本記事は , 文部科学省「マテリアル先端リサーチインフラ」技術スタッフ表彰について紹介するものです .

文部科学省 マテリアル先端リサーチインフラ 令和 4 年度技術スタッフ表彰 技術支援貢献賞

微細構造解析支援と業務効率化への取り組み
受賞者 北海道大学 ・ 電子科学研究所技術部 平井 直美氏に聞く

JEM-ARM200F の前で平井 直美氏

nano tech 2023 会場にて
遠堂 敬史氏 創成研究機構ナノテクノロジー連携研究推進室特任助教（ARIM 関連のとりまとめ役）と平井氏

文部科学省では 2012 年度から 2021 年度までの 10 年間実施した「ナノテクノロジープラットフォーム（NPJ）」事業を引き継ぎ発展させる「マテリアル先端リサーチインフラ」（ARIM）を 2021 年度に開始している [1]．NPJ
において毎年度行われてきたプラットフォーム利用者に対する技術スタッフの優れた支援活動を表彰する制度がARIM においても引き継がれた．2023 年 2 月 1 日 ~3 日東京国際展示場（東京ビッグサイト）で開催された nanotech 2023 第 22 回国際ナノテクノロジー総合展・技術会議の初日，同会場の会議室において，ARIM 令和 4 年度技術スタッフ表彰の表彰式が行われ，優秀技術賞 1 件，技術支援貢献賞 4 件が表彰された [2]．
この度，技術支援貢献賞受賞者の一人，北海道大学 ARIM の計測・分析分野の平井 直美（ひらい なおみ）氏（同大学 電子科学研究所 技術部）を Web 取材し，受賞テーマ「微細構造解析支援と業務効率化への取り組み」に関わる技術支援活動について伺った [3]．て，位置づけられている．北大 ARIM の体制を図 1 に示す．

１．北海道大学 ARIM の概要 [4]文部科学省の NPJ においては，北大の創成研究機構ナノテクノロジー連携研究推進室に設けられた北大 NPF

北海道大学 ARIM（以下北大 ARIM）は，文部科学省（Nanotechnology Platform）運営委員会が北大の NPF 事

ARIM における７つの重要技術領域の一つ「量子・電子制業を統括していたが，ARIM においては，同連携研究推進御により革新的な機能を発現するマテリアル」を担当す

室に設けられたマテリアル先端リサーチインフラ運営委

る物質・材料研究機構ハブにつながるスポーク機関とし員会が北大 ARIM の活動を統括しており，北大 NPF に参ARIM Japan Magazine 2023

文部科学省「マテリアル先端リサーチインフラ」令和 4 年度技術スタッフ表彰（技術支援貢献賞）-1

図1

ARIM に関わる北海道大学の支援体制（北大 NPF の体制を併記）

画していた電子科学研究所・情報科学研究院・工学研究いる．情報基盤センターは情報化推進のための研究開発，院はそのまま ARIM の体制に移行した．

情報基盤の整備・運用を行う北大の研究センターであり，

即ち，NPJ において北大が推進してきた微細加工と微ARIM において各拠点の設備共用で創出されるデータを蓄

細構造解析プラットフォームの支援活動は，北大 ARIM積・構造化してセンターハブに集積・構築されたデータ

では，「加工・デバイスプロセス分野」と「計測・分析分基盤を活用するデータ駆動型研究開発体制構築の目標実野」の横断技術領域に引き継がれた．また，北大 ARIM現に向けた対応である．の発足にあたり，新たに，情報基盤センターが加わって

図2

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北大 ARIM は，上記横断技術領域において特にフォト北海道大学支援機関の俯瞰図

文部科学省「マテリアル先端リサーチインフラ」令和 4 年度技術スタッフ表彰（技術支援貢献賞）-2

ニクスデバイス等を中心に技術支援活動を行っており，電子状態分析，試料作製装置）に分類表示している．青加工・デバイスプロセス装置群 37 台と計測・分析装置群

色地の部分は平井 直美氏と同じく電子科学研究所職員の21 台の共用装置群を揃え，北大の研究者・技術者が長年森 有子氏と 2 名体制で担当している装置である．

培ってきた技術・経験・英知を結び付けて，イノベーション創出を狙う利用者の研究開発を支援している．

共用装置の利用形態と利用課題数（2022 年度の例）を
表 2 に示す．機器利用は，利用者が自ら機器を操作し利

図 2 は北大構内の俯瞰図で，北大 ARIM の支援担当組用するもので，後述のように汎用装置については，講習織の場所を示している．上述「計測・分析分野」の支援により利用者が自立して操作できるように対応している

活動は電子科学研究所と工学部の工学研究院，情報科学と平井氏は語っており，その効果もあり課題件数が多い．

研究院で行われている．

技術代行は技術スタッフが利用者に代わって機器を操作するものである．
図 3 に計測・分析分野における支援件数の推移を，NPJ

２．北大 ARIM における計測・分析分野の支援活動 [4]の 10 年間を含めて示す．平成 30 年度，31 年度に減少

表 1 は，北大 ARIM 共用装置一覧表である．黄緑色地の支援業務改善で説明の Web 活用などにより，以前と変で示す 4 用途（表面構造解析，内部構造・3D 構造解析，
表1

響である．引き続いてコロナ禍の時期になったが，後述わらない支援件数に復活している．

計測・分析分野の支援装置一覧（黄緑色地：用途領域分類，青色地：平井氏担当装置）

表2

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したのは，北海道胆振東部地震による装置稼働停止の影

共用装置の利用形態（a）と 2022 年度の利用形態別受付課題数（b）

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図3

北大 ARIM 横断領域：計測・分析分野 _ 支援状況の推移（旧微細構造解析 PF 分含む）

一連の流れの案内ができるように心掛けていると平井氏

３．平井氏の担当業務と業務経歴
３．
１は語った．
図 4 左 上 の 収 差 補 正 走 査 型 透 過 電 子 顕 微 鏡（JEMARM200F） は， 電 子 レ ン ズ の 収 差 補 正 装 置 を 搭 載 しARIM における担当業務た 高 分 解 能 STEM（Scanning Transmission Electron

平井氏は表 1 に示した計測・分析分野の 5 装置を担当Microscope）であり，原子分解能像の取得が可能であしている．図 4 にその中の主な 4 装置の写真と仕様を示す．

る．EDS（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy： エ ネ

森氏と 2 名体制でこれら装置を担当し，実験室環境整備，ルギー分散型 X 線分光）や EELS（Electron Energy Loss

装置管理，装置初回講習，テキスト・資料作成，観察の相談，Spectroscopy：電子エネルギー損失分光）などの検出器サポート，依頼観察業務などの業務を実施している．

も搭載されており，元素分析や化学状態分析も可能であ

多分野の利用者に対応して，様々な試料の観察が必要る．原子の並びや結晶構造が高分解能で直接観察できるになることから，試料調製方法からどの装置を使うか等，ので，多くの分野からの需要があるとのことであった．

図4

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平井氏担当の共用装置（電子科学研究所職員の森 有子氏と 2 名体制）

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図 4 のそれ以外の 3 機器，走査型透過電子顕微鏡（STEM：HD-2000），電界放射型走査電子顕微鏡（SEM：ScanningElectron Microscope），集束イオンビーム加工装置（FIB：■初回講習における改善点（図 5）（１）初回講習を効率的・効果的にするために事前アンケートの実施 ----- 図 5 ①対応

Focused Ion Beam）は利用者の多い汎用装置であり，利・利用申請時に，アンケートを実施し，装置利用の習用者は初回講習を受けて，自立してできよう後述のよう熟度や試料情報などを事前収集することで，適切なな初回講習を含む工程の改善を図っている．現在は森氏

講習プランを準備でき，講習時間の配分・調整も容が汎用装置の初回講習とサポートを担当し，平井氏は高易となる．

分解能 STEM（JEM-ARM200F）担当に専念できる環境にあると言う．

・日程調整・アンケートは Google フォームを活用することで，回答漏れなく，メールラリーも減少した．
（２） 操作マニュアルでの予習を必須とする ----- 図 5

３．
２②対応

平井氏の業務経歴・操作マニュアルを一新すると共に，機器操作を動画

平井氏と北大との関係は，2009 年に光触媒を研究する撮影し，動画マニュアルを編集した．図 7 は，操研究室で，触媒粉体作製の補助員をしたことに始まった．

作の工程毎の動画一覧で，各工程の動画の長さはそ

この時の触媒粉体合成や作製の過程，活性の測定方法なの表紙に記載の通り数分である．

どの経験は，後の STEM 観察に役立っている．例えば，・利用者は初回講習の前に，操作マニュアルと動画マ試料に混入する不純物の由来など心当たりが付きやすいニュアルを用いて予習をする．初回講習の理解度がことなどである．

上がり，講習後のサポート，補足説明，問い合わせ2012 年大学職員として電子科学研究所のナノテク連携推進室に配属され，この年開始された NPJ の共用装置のなかの STEM（HD-2000）と FIB（FB-2100）担当となった．

が減少した．
（３） 初回講習では利用者が実際に観察する試料を持参する ----- 図 5 ③対応

この時，電子顕微鏡に関して全くの素人であったが，メー・初回講習では，利用者が持参した試料を用いる．観カー担当者の講習や，前任者の残した実験ノートやテキ察条件出しの過程を一緒に学ぶ実践的な内容となストを参考にトレーニングを重ねることで，担当業務をる．利用者の操作の自立が早くなり，技術スタッフ遂行している．

も様々な試料対応の経験が増える．

2014 年に高分解能 STEM（JEM-ARM200F）が導入され，平井氏はこれも含めて担当となった．この時は，ナノテク研修等で他大学の装置管理を参考にし，工学研究院のナノテク支援員に STEM の管理・操作方法を習う等，積極的に必要技術の習得を図った．
2016 年に電子科学研究所 技術部に配属となる．この時，森氏がナノテク支援員として配属され，2 名体制となった．この頃から少しずつ業務の進め方やテキストの改善に向けた見直しをはじめた．
2020 年以降には，新型コロナ感染症対策が加わり大きく業務の見直しを行い現在に至っている．

３．
３

業務効率化への取り組み [5]電子顕微鏡の初心者から装置利用者を支援する立場にまでなった平井氏は，その間の自らの試行錯誤の経験を踏まえて支援業務の改善・効率化を進めてきた．2020 年
以降は，感染症対策の為，利用者との接触時間を短縮することが急務となり，支援体制の改善や Web の活用を進めた．特に，接触時間と頻度が高い，汎用装置（STEM，SEM と FIB）の初回講習と，JEM-ARM200F での高分解能 STEM 観察の対応改善について，以下に説明する．図5 と図 6 は，それぞれの作業の流れを改善前と後で比較して示している．
以下に各々の工程の中で改善した点の概要を示す．

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図 5 初回講習の効果向上の施策（汎用 STEM，SEM，FIB 対応）

文部科学省「マテリアル先端リサーチインフラ」令和 4 年度技術スタッフ表彰（技術支援貢献賞）-5

以上の実施により，感染症対策として利用者との接触時間も短縮され，利用者の自立が早まり，技術スタッフ側は，時間と気持ちの余裕が生まれ，負担軽減を実感し・感染症対策であり，また，静穏な環境で観察に集中できる効果もある．
観察に至る手順の変更では，予備観察の追加，観察シート（利用者）・観察メモ（技術スタッフ）作成の追加などているとのことである．

手順が増え，一見遠回りに思えるが，効率良く豊富な観■高分解能 STEM 依頼観察の改善点（図 6）

察情報が得られ，利用者にとっても，技術スタッフ側に（１）汎用 STEM での予備観察を必須とする．----- 図

とってもメリットが大きい．

6 ②，③対応
・試料の分散状況，平均的な形状やサイズなどを利用者が把握・確認する．利用者は，この情報を基に，重点的に観察したいポイントを「観察シート」に記入し試料と共に提出する．試料情報，観察内容を技術スタッフと情報共有，蓄積することで円滑な観察進行が可能となる．
（２）試料準備 ------ 図 6 ②，③対応・高分解の像観察には，試料調製状態が直接影響する．
試料調製の状態が悪いと，観察が不可能な事態や，装置自体のトラブルが発生することがあり，他の利用者の実験スケジュールにも影響を及ぼすことになる．
・利用者の分野の広がりから，様々なタイプの試料観察，例えば，デバイス（FIB 加工試料），触媒粉体，材料，ミクロトーム切片などの観察が必要になる．
対策として，試料調製方法の周知が必要で，平井氏が自身の経験を基にテキストと動画を作成して利用者に提供している．必要があれば実際に講習する．
（３）試料数を制限（最大 3 個まで）------- 図 6 ③対
応・時間内に無理なく計画的に観察を進行することができる．
（４）直接立ち合い観察は基本 1 名とする．Web での立ち合いでは制限なし．------ 図 6 ④対応

図6

図7

動画マニュアル（SEM 操作）の例 [5]ARIM Japan Magazine 2023

高分解能 STEM 観察の対応改善

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EELS（Electron Energy Loss Spectroscopy：電子エネル
ギー損失分光法）は，試料に入射した電子線が，試料を４．研究支援事例

通過する際に物質との相互作用により生じるエネルギー

４．
１ 支援に用いた高分解能 STEM（JEM-ARM200F）の機能 [6]損失を評価するものである．エネルギーを失った電子を4 章 で 紹 介 す る 2 件 の 事 例 は 平 井 氏 が 担 当 の JEM-殻電子励起によるエネルギー損失ピークを用いると試料ARM200F により技術支援を行ったものである．ここで技中に含まれる元素の組成や化学状態を知ることが出来る．

術支援に用いた HAADF-STEM 法と STEM-EELS についてSTEM と組み合わせることで，微小領域の測定が可能とな

簡単に紹介する．図 8 に STEM-EELS および，HAADF 像る．

検出の仕組みを示す．

電子分光器で分光し，損失した電子エネルギーの強度分布をスペクトルとして取り出すことができ，このうち内同 じ く 元 素 分 析 を 行 う 機 能 と し て，EDS（EnergyHAADF（High-angle annular dark-field：高角度散乱環

Dispersive X-ray Spectroscopy：エネルギー分散型 X 線分状暗視野）法は，STEM において，電子ビームを超微細光）検出器も搭載されており，試料に電子線を照射したに集束した電子プローブで試料表面を走査し，その電子ときに発する特性Ｘ線を検出し，試料中の元素の種類やが試料を透過する際に高角度に散乱したもの（黄色で表量を分析することができる．

示）を環状の検出器（水色で表示）で検知するものであ

両者を比較すると，エネルギー分解能では EELS が約る．高分解能 STEM のサブナノプローブを用いることで1eV で EDS より 2 桁優れており，空間分解能でも，EDS原子分解能の像がえられる．試料で高角度に散乱した電では長い測定時間（約 30s）で，電子ビームドリフトが生子を検出すると ADF（環状暗視野）が得られ，原子番号じ分解能が低下するのに対し，EELS の測定時間は短く（約に応じたコントラストとなり重元素ほど明るい像となる．

5s），プローブ寸法で決まる空間分解能を維持する．更に，一方，透過した電子を検出すると，BF（明視野）像が得

EELS では，EDS で検出困難な Li や Be の検出や，物質のられ，TEM による明視野像と同じコントラストとなる．

結合状態の比較が可能となる．一方，EDS は組成分析機

ADF で特に高角度（High-angle）の散乱電子を検出する能における定量性に優れ，また，試料の厚さ制限も緩くのが HAADF である．図 8 左上に原子分解能の HAADF 像なる等の特徴がある．利用者の研究内容に合わせた両者（Si 結晶）の例を示す．の使い分けが必要となる．

図8

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STEM-EELS および，HAADF 像検出の仕組み

文部科学省「マテリアル先端リサーチインフラ」令和 4 年度技術スタッフ表彰（技術支援貢献賞）-7

４．２ 鉄アザフタロシアニン系酸素還元触媒の吸着状態解析の支援事例 [7][8]

うな論文を参考にしながら様々な条件下で測定を繰

本支援事例の利用者は，Li イオン電池より大容量で電件を探しながら数十か所測定し，このうち数か所か圧を高めた空気電池の開発を目的として，電池の正極でり返した．電子プローブを当てることで触媒が動いてしまうこともあり，安定して情報が取得できる条ら，適切なデータが得られた．

空気中の酸素を還元する酸素還元反応を触媒により促進・最近では視野内の構造をみていてここなら上手く測する方法に着目した．これまで触媒に Pt（白金）が使わ定ができそうだという勘が働くようになり，似たよれてきたが，高価かつ希少であり，これに代わるものがうな試料では同じパラメータ設定で始められるので求められていた．利用者の研究グループはその候補とし条件出しの時間短縮もできるようになった．て鉄アザフタロシアニン系酸素還元触媒（Fe AzULs）を取りあげ，多層カーボンナノチューブ（MWCNT）電極

この支援例の経験をもとに，次の支援例では，3.3 に記した業務の効率化を適用した．に担持させる実験を行っていた．理論解析では Fe AzULsが単分子で MWCNT に担持していることが示唆されていたが，実態は分からず，北大 ARIM の共用装置 JEMARM200F を用いて原子分解能 STEM で測定観察することを依頼された．

４．３ Mo-V 系混合酸化物触媒の構造解析の支援事
例 [9][10]本支援事例の利用者は低級アルカンや不飽和アルデヒ

こ の 依 頼 に 対 し て 同 装 置 の STEM-EELS で 対 応 し た．

ド選択酸化反応の工業用触媒として用いられる Mo-V 系

図 9 に観察・測定結果を示す．
（a）は触媒を担持した混合酸化物触媒のモデル触媒である斜方晶系 Mo3VOx お

MWCNT の HAADF 像である．MWCNT の表面には，様々よび三方晶系 Mo3VOx の触媒機能解析や構造解析に関すな不純物も付着しており，目的の Fe を含む触媒を見つける研究を行なっている．その研究の一環として該触媒のるために，微小領域を電子プローブで走査して EELS 測定構造を北大 ARIM の共用装置 JEM-ARM200F での原子分を繰り返した．
（b）に EELS 解析領域（0.5nm 角の赤□解能 STEM で観察することを依頼された．図 10 に，（a）領域）を示す．（c）に得られた EELS スペクトルを示す．

斜 方 晶 系 Mo3VOx お よ び（b） 三 方 晶 系 Mo3VOx の 構 造

図中の 3 つのスペクトルデータは，（b）に示す 1，2，3を示す．それぞれ上から順に，[001] 方向からのシミュの解析領域に対応している．領域 1 では，CNT の C と触レーション構造図，横から見たシミュレーション構造図，媒 Fe AzULs 中に含まれる Fe と N の存在を示すピークが

JEM-ARM200F で得られた [001] 方向からの HAADF 像で検出された．領域 2 では Fe，N は検出されなかった．領ある．シミュレーション構造図と HAADF 像は良く対応し域 3 では Fe だけが存在し，この領域の Fe は触媒分子がており，斜方晶系 Mo3VOx および三方晶系 Mo3VOx の構壊れてできたものと考えられる．走査した赤□領域は Fe造が実証された．シミュレーション構造図には 7 員環（オAzULs 分子のサイズとほぼ同等であり，この測定結果かレンジ色），5 角形ユニット（ピンク色）などを表している．

ら Fe AzULs が単分子の形で吸着していることが結論付け

利用者は，北大 ARIM の JEM-ARM200F での観察を継続られ，利用者の目的が達成された．

している．

本件の技術支援に際しての難関を平井氏は次のように

本件の技術支援を行った平井氏は次のようにコメント語っている．

している．

・当時は EELS に関して初心者であったので，似たよ・観察準備の苦労について：Mo-V 系混合酸化物触媒

図 9 （a）Fe AzULs を表面に吸着させた多層 CNT の HAADF-STEM 像，（b）その表面の EELS 解析領域付近を拡大表示，（c）EELS スペクトルデータ [7]ARIM Japan Magazine 2023

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図 10 （a）斜方晶系 Mo3VOx（Orth-MoVO）（b）三方晶系 Mo3VOx（Tri-MoVO）[9]は長い棒状の結晶であり，それを横に切った断面の大変さを克服し，高分解能 STEM の持つ価値を利用者の高分解能観察が求められる．高分解能観察する為に研究・開発に結び付けることに努力され，その経験を業必要な面積と電子線が透過できる厚さの欠片を見つ務効率化の仕組みとして体系化した．その活動は，真にけだし，電子線が結晶面に垂直に入射するための傾技術スタッフ技術支援貢献賞受賞に相応しい．

斜が必要となる．このように高分解能観察に適した

その平井氏は利用者への要望として，高分解能 STEM欠片を予備観察の段階で判別することが難しかっ観察では，試料情報を技術スタッフ（装置担当者）と利た．

用者が共有して観察に挑むことが大切で，利用者が自身・この結晶は電子線のダメージに弱い：繰り返しスキャの試料の状態をよく把握して支援を依頼するなどの協力ンや焦点合わせに時間がかかると，結晶構造が壊れがとても重要になると語っている．そして，業務の効率てしまうので，素早い操作が必要である．

化を進める上で利用者の負担が増えてしまうことが無い

・視野探し時間の短縮化：高倍率の観察に特化したようバランスをとることを意識しているという．また，

JEM-ARM200F は観察視野が狭く，観察に適した欠今後の課題と抱負については，計測技術の進歩は続き，片を見つけ出すのに時間を費やす．そこで低倍率で一方，利用者の研究の進展に伴い要望も変化する．時代

視野が広い汎用 STEM（HD-2000）を用いて予備観の変化に対応できる方法を試行錯誤し，充実した技術支察を行い，適切な欠片を複数個見つけて視野登録後，援を続けていけるよう努めていきたいと語った．

JEM-ARM200F で効率よく高分解能観察を行っている．

取材で伺った活動は，紙面には表現し尽くせないものがあり，今後，益々広がる利用者の要望に応える活躍を期待したい．

５．おわりに取材を通して，高分解能 STEM が有する機能・性能が如何に高度であるかを実感することが出来た．同時に試料準備・観察準備の大変さも理解できた．平井氏はそのARIM Japan Magazine 2023

参考文献
[1] ARIM Japan 文部科学省 マテリアル先端リサーチイン
フラhttps://nanonet.mext.go.jp

文部科学省「マテリアル先端リサーチインフラ」令和 4 年度技術スタッフ表彰（技術支援貢献賞）-9

[2] 令和 4 年度技術スタッフ表彰；https://nanonet.mext.

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[8] Press Release 令和 3 年 12 月 13 日：『安価で高性能な燃料電池・空気電池用非白金触媒を実現

フラ パンフレット

炭素に担持した金属錯体触媒分子を最適化』，東北大北海道大学 創成研究機構 マテリアル先端リサーチイ

学材料科学高等研究所（WPI-AIMR），

ンフラ – ARIM東北大学多元物質科学研究所，北海道大学電子科学

https://arim.cris.hokudai.ac.jp/wp-content/uploads/

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https://www.tohoku.ac.jp/japanese/newimg/

3%82%A2%E3%83%AB%E5%85%88%E7%AB%AF%E3

pressimg/tohokuuniv-press20211213_01web_ORR.

%83%AA%E3%82%B5%E3%83%BC%E3%83%81%E3%82%A4%E3%83%B3%E3%83%95%E3%83%A9%E3

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Tomokazu Matsue and Hiroshi Yabu, “Feazaphthalocyanine unimolecular layers (Fe AzULs) on

ARIM Japan Magazine 2023

（向井 久和）文部科学省「マテリアル先端リサーチインフラ」令和 4 年度技術スタッフ表彰（技術支援貢献賞）-10