October 2017

JFEテクノリサーチ株式会社

No.53

小特集：マルチマテリアル（a）押し込み治具直下2mm
写真1

3点曲げ試験外観（b）CFRP積層板内（c）破壊直前の亀裂先端

図1

DIC解析によるせん断ひずみの分布

小 特 集 マルチマテリアル

CFRPの特性評価技術（1）
積層材料の曲げ変形に作用する積層毎のひずみ分布

Full-field Strain Analysis in Bending Deformation of Laminated CFRP
輸送用機器の軽量化の一つの手段と

ここでは、デジタル画像相関法（DIC：

像上に表示した結果を図1に示します。

して、炭素繊維強化プラスチック（CFRP：Digital Image Correlation）を適用した曲構造体中央の接着剤層に大きなせん断Carbon Fiber Reinforced Plastics）に代表

げ変形時の積層板断面のひずみ分布ひずみが観察されています（図1-（a））
。

される複合材料の適用が進められてい解析事例をご紹介します。DICは変形

また、
CFRP積層板内の積層間（図1（b））、ます。一方向に並べた炭素繊維に樹脂前後の試験体表面のランダム模様の位破壊直前の亀裂先端（図1-（c））のせん断を含浸させたCFRPを、異なる繊維方向置・形状変化を比較し、その移動量かひずみ分布も確認ができます。に積み重ねて接着した積層板と呼ばれらひずみ分布を解析する手法です。特

さらに高速度カメラを用いた撮像にる構造体で使われるのが一般的ですが、に2台のカメラによりステレオ撮影されより、動的な変化の解析にも対応する目標とする剛性や強度を得るために積層た画像から面外変形を含む三次元の変ことができます。当社の各種変形試験、構成や厚みを調整することが必要になり位・ひずみ分布が解析できます。

撮像・画像解析技術と組み合わせることで新たな分野への展開も可能ですのます。しかしながら、CFRPは繊維軸方厚みが2mmのCFRP積層板を厚み1mm向以外の方向に負荷された場合には非の接着剤で貼り合せた構造体を用いで、お気軽にお問合せください。
お問合せ先：

線形な応力-ひずみ関係を示すことが知て、支点間距離80mmの3点曲げ試験をられており、積層板の最適な設計を効実施し（写真1）、断面に発生するひず率的に行うためには積層毎のひずみ分み分布の3次元DIC解析を実施しました。

清水 哲雄

X-Y面内せん断ひずみの分布を撮影画

shimizu@jfe-tec.co.jp

布を把握することが重要になります。

機能材料ソリューション本部 マルチマテリアル評価センター

小 特 集 マルチマテリアル

Adhesive Strength Test under Variable Temperature and Humidity Conditions

CFRPの特性評価技術（2） から強度試験まで恒温恒湿環境下で連法、使用環境などが複雑に影響して発現続的に評価が可能です。本装置は高温高します。当社では接合・接着品について劣機能材料ソリューション本部 マルチマテリアル評価センター

栁田 絢子a-yanagida@jfe-tec.co.jp
k-sakajiri@jfe-tec.co.jp
はじめに湿条件だけでなく−40℃までの低温試験化処理から評価、提案までお手伝いしまにも対応しており、荷重条件は静的試験す。お客様のご要望に個別に対応いたしモード／クリープ試験モードから選択でますので、ぜひお気軽にご相談ください。

きます。特に高温高湿環境や20

引張せん断強度［MPa］〜温湿度管理下での異材接着強度評価（静的試験及びクリープ試験）〜

低温環境にてクリープ試験を実施できる点は、本装置の強み

近年、自動車車体のマルチマテリアです。3本同時に試験することル化に伴い、異種材料の接合・接着が重が可能ですので、短納期にも要技術となっています。数ある接合工対応できます。

法の中でも、面接合である接着は、応当社では接着強度試験に加力を分散することができるため、接合えて、接着破面の表面粗さ測部の剛性向上や振動低減に効果的であ定や成分分析、また独自技術るといわれています。今回はCFRP/Alのにより接着剤へのダメージを抑接着強度評価事例をご紹介いたします。

えた接着界面の断面観察も実

高温高湿下での接着強度試験、破面解析施いたします。これらの解析に高温高湿下では、接着剤/母材界面により破壊形態や接着強度向上因

水分が入ることで接着界面が剥離した子などを確認することができまり、接着剤自体が劣化したりするため、 すので、お客様のニーズに合わ接着強度は低下します（図1）。従来は、 せて接着技術の開発に役立つ試験片を恒温恒湿槽にて前処理した後情報をご提供い たします
（図3）。に取り出し、室温にて強度試験を実施おわりにしていました。

151050室温

図185℃

85℃85％RH

試験環境によるせん断強度の違い

図2

電気式温湿度制御試験機

表面処理層（接続強度向上因子）

異種材料の接着強度は、接今回導入した装置（図2）では、前処理
小 特 集 マルチマテリアル

着剤の種類や、母材の表面処理

図3

試験環境による破面の違い

Interlaminar Fracture Toughness Testing of Unidirectional Fiber-reinforced Composites

CFRPの特性評価技術（3） れています。CFRPの層間の物性評価と～積層材料の層間の物性評価～
機能材料ソリューション本部 マルチマテリアル評価センター

近藤 豊

yu-kondo@jfe-tec.co.jp

炭素繊維強化プラスチック（CFRP）

ENF 試験（モードⅡ：縦せん断型）

しては、①層間せん断強度評価、②層ENF（End Notched Flexure）試 験は、間破壊靭性値の評価（剥離に対する抵抗DCB試験と同様に準備した試験片に、力の指標）が知られており、CFRPの材3点曲げ負荷を与えることで、亀裂先端料・用途開発では非常に重要です。にせん断力をかけて亀裂を進展させ

当社では、CFRP積層板のモードⅠお （写真2）、荷重と亀裂長さの変化からは、これまで航空機の外板や一部の構よびモードⅡ（図1）の層間破壊靱性およ

層間の靱性を評価します。
ILSS 試験（モードⅡ：縦せん断型）

造部材として使用されてきましたが、び層間せん断強度に関する規格試験を近年、車両軽量化・燃費向上のために提供しておりますので紹介いたします。

自動車への適用が進められています。

DCB 試験（モードⅠ：開口型）

CFRPは、炭素繊維を一方向に配向さILSS試験（InterLaminar Shear Strength）
は、支点間距離を通常より狭くして曲げDCB（Double Cantilever Beam）
試験は、 試験行うことで、層間せん断強度を評価せたUD（一方向）材を複数積層して成積層板の層間に、樹脂と接着しないフィ形されます。繊維の配向方向は高強度ルムを入れることで、層間に模擬亀裂ですが、樹脂のみでつながっている積を導入した試験体を引き裂くように引っ脂・複合材料の基礎物性から部品形状で層間の界面強度が低い事が知られてお張り（写真1）、荷重の変化と亀裂の進展の試験まで、幅広く評価・解析をお手伝いり、解決のため盛んに研究開発が行わ長さから、層間の靱性を評価します。

します。お気軽にお問い合わせください。

します。
当社では、破壊靭性試験に限らず、樹モードⅠモードⅡ
図1

層間破壊のモード

写真1

DCB試験

写真2

2

ENF試験（右は、端部拡大写真）

小 特 集 マルチマテリアル

Analysis by Electron Microscopy of Adhesive Interface of Different Material

微細構造を明らかにする
物理解析（19）〜電子顕微鏡による異種材料接合界面の解析技術〜
機能材料ソリューション本部 ナノ解析センター

今 温希

金上に前処理層として形成された板状

ギー分散型X線分光）を用いて調べるこ

粒子の隙間に接着剤が入り込んでいるとも可能になっています。

様子が確認され、前処理層が接着剤とおわりにAl合金の接合を強固にしていることが今後も、熱等のダメージを受けやす推定できました。

い試料界面の断面加工、観察が難しい

接着界面のナノレベル解析

界面の可視化にチャレンジしていきま

a-kon@jfe-tec.co.jp

図2はAl合 金と接着剤界面のCs補正す。複雑な接合界面の可視化、接合メ多様な素材の長所を生かすマルチマSTEM（球面収差補正走査透過電子顕微

カニズム等にご興味のある方は、お気テリアル化の推進には、材料の接合技鏡）観察事例です。図2（a）のSTEM像で軽にご相談ください。

術を確立することが重要です。当社ははAl合金と接着剤との界各種複合材料や異種材料の接合界面面に5nm程度の薄い前処を、電子顕微鏡技術を駆使して、マル理層が認められます（図1

チスケールで解析しています。とは異なる前処理です）。

せん断剥離面の解析（a）
剥離面のSEM像
CFRP/接着剤
界面剥離EELS（電子エネルギー損

図1（a）はCFRPとAl合金を接着剤で失分光）測定結果より前処接合し、せん断引張試験を行った試料

理層直下の母材部分が金の剥離面を、走査電子顕微鏡（SEM）で属Alとは異なり、水酸化観察した結果です。両素材と接着剤と物であることがわかりましの界面で剥離している部位と、接着剤た（図2（b））。金属の最表内部の凝集破壊部位が確認できます。

層の状態変化は前処理や

図1（b）
は、接着剤の凝集破壊部断面（イ接着剤との結合に影響をオンミリング加工法により作製）のSEM及ぼすことが考えられま像です。熱に弱い接着剤と金属との界す。このような接合界面面についても独自技術によりダメージにおける微量元素の分布の少ない断面が得られています。Al合を、高感度EDX（エネル（a）
断面のSEM像
接着剤

前処理層
接着剤内部
凝集破壊

AI合金/接着剤
界面剥離AI合金

1mm5μm（a）
剥離面の低倍率二次電子像

図1（b）
剥離部断面の高倍率二次電子像Al合金とCFRP接着部のせん断剥離面のSEM観察事例（a）
BF–STEM像（b）
EELSスペクトル
分析点2（Al（OH）
3）

接着剤

分析点1
（Al）

約5nm前処理層
EELS分折点2

AI合金

EELS分折点1

10nm（a）
界面の明視野（BF）STEM像

図2

Energy Loss（eV）（b）
分析点1、2から得られたAl-L殻
EELSスペクトル

Al合金と接着剤界面のCs補正STEM観察事例

High-Temperature Fatigue Test

高温疲労試験

ずみ速度が小さい場合やひずみ保持時

材質にもよりますが、1200℃においても、～高温疲労試験機の紹介～間を伴う時）はクリープの影響が大きく±3℃以内に制御できます）。電気炉タイ

構造材料ソリューション本部 耐熱・疲労評価センター

嶋田 雅之

ma-shimada@jfe-tec.co.jp
京浜地区に高温疲労試験機を新規導入しましたので、ご紹介いたします。本なるため破断面に粒界破面が現れやす

プは、高周波タイプの加熱方式と比べてく、高温高サイクル疲労の場合は疲労外部環境の影響を受けにくく、温度安定の影響が大きくなるため破断面に疲労性に優れている特長があります。
現在、平行部径 6 ～ 10 mmφ（全長破面（ストライエーションと呼ばれる縞250mm）の丸棒試験片を標準試験片とし模様など）が現れやすくなります。

稿の試験機は単軸ではあるものの、高図2に試験機の外観を示します。試験ていますが、今後、平板試験片などに温環境下で使用される実機を模擬した機は、MTS製の油圧サーボ式疲労試験も対応していきますので、ご不明な点試験を行うことで、疲労寿命の評価が機と高温小型加熱炉（電気炉）の組合せがありましたらお気軽にご相談下さい。

できます。

です。疲労試験機

高温疲労試験は、条件によっては疲の容量は100 kNで、労とクリープが重畳する領域での試験

上部に軸芯調整治となりますが、クリープのような時間具を備え、高精度依存性非弾性変形が疲労（塑性変形のに軸芯を合わせる繰返し）の1サイクル中に導入されると、ことができます（圧疲労寿命は一般に低下することが知ら

縮時に軸芯精度のれています。

重要性が現れま

図1に制 御波 形 の一 例を示します。

す）。一方、加熱炉

高温低サイクル疲労試験は、ひずみ制は高さ約120㎜と小御方式で対称三角波、高温高サイクル型であるにもかかわ

疲労試験は荷重制御方式で正弦波が多らず、試験 片温度く用いられます。

で1200 ℃まで 試 験

高温低サイクル疲労の場合（特にひ可能です（試験片の3ひずみ（ε）

軸芯調整治具

対称三角波
時間（s）

ひずみ制御方式

荷重（N）

電気炉

正弦波
伸び計
時間（s）

荷重制御方式
図1

制御波形の一例

図2

試験機外観

Introduction of Large-sized Class-1 Pressure Vessel for SA Evaluation Test

SA評価試験のための第一種大型圧力容器の導入〜高圧力蒸気暴露試験設備の拡充〜

知多ソリューション本部 材料解析部

髙山 康晴

takayama@jfe-tec.co.jp
はじめにきさを持ち、高温（250 ～ 300℃）の試験れたユニットの蒸気暴露試験が可能でができます。ヒーターが上蓋、側面及びす。さらに、試験体を水没させる没水底部に設置されており、各々独自に温度評価、高温での熱劣化試験など、お客制御できるため、種々の温度プロファイ様のご要望にお応えします。お気軽にルに対して柔軟に対応が可能です。
また、 ご相談ください。
圧力容器からケーブル等を取り出

表1

すことができ、試験中に連続して試

東日本大震災を契機に、原子力発電

験体の出力信号を読み取ることが所において、想定外の過酷事故（SA）にできます。仕様の詳細は、図1及び発展した場合でも、計器類が性能を維表1に示します。

持できるかの評価が義務付けられるようになりました。評価試験の一つとして項目

内容積適用例（蒸気暴露試験）
当社の設備は、飽和蒸気または、過熱蒸気環境を模擬した試験が可雰囲気下にさらす蒸気暴露試験があり能です。過熱蒸気環境とは、飽和ます。当社では今日まで小型圧力容器蒸気をさらに加熱することにより得

写真1 第一種大型圧力容器外観（上：圧力容器、下：制御盤）

計器類の大型化への対応または、複数に、温度と圧力の制御が難しい環の計器を同時に評価したいという需要境ですが、当社の設備では、ヒーが高くなったことから、大型の圧力容ターの温度を独自に制御することに器（写真1）を導入いたしました。ここでより温度は安定して保持できます。

は、当社が導入した大型圧力容器の特おわりにさまざまな環境での高温物質の熱分析〜操業環境対応型TG-DTAおよび大型TG試験装置〜

常用圧力1.2MPa（設計圧力） （1.6MPa）
耐荷重500kg

熱電対800mm

Air

記録計
側面ヒーター
2000mm
制御盤
試験材用架台試験中連続して計測が必要なセ
水ンサ類、また、圧力容器の大きさ

圧力容器は、内径80cm、高さ2mの大0.93m3

上部ヒーター
保温材を用いて試験を行ってきました。
しかし、 られる高温の状態のことです。特特長

仕様

容器内サイズ φ800mm ×（内径×高さ） 2000mm
常用温度250℃（設計温度） （300℃）

計器類を高温（100 ～ 250℃程度）の蒸気長及び適用例をご紹介いたします。

第一種大型圧力容器の仕様

底部ヒーター

図1 第一種大型圧力容器の模式図を生かし、複数の試験体で形成さThermal Gravimetric Analysis in a Variety of Environments
本装置による測定事例として、炭材のおります。

二酸化炭素によるガス化反応の結果を図1 （2）大型 TG 試験装置に示します。試料をアルゴン雰囲気で試料が数mg ～数十mg程度のごく少計測・プロセスソリューション本部 設備・プロセス技術センター

1000℃まで一定の昇温速度（20℃ /min）で量での測定でデータがバラつく場合に

河本 英児

加熱後、温度を保持した状態で、雰囲気は、実際の利用環境に近い試料サイズ

koumoto@jfe-tec.co.jp
はじめにをアルゴンから二 酸 化 炭 素 濃 度20％， （試料容積最大500ml）でのTG試験を行50％，100％と変更させた条件で、炭材のうことも可能です。

TG-DTA測定は、試料の温度をプロガス化反応（C＋CO2→2CO）を測定します。

おわりにグラムに従って変化させることにより、その結果、ガス分圧に対する試料のガ

今回紹介した当社の熱分析装置により、試料の重量変化測定（TG：熱重量測定） ス化反応率の評価が可能で、ガス種や分原材料の熱物性評価やプロセス・材料開と基準物質との温度差分析（DTA：示差圧を変えることにより酸化・還元など、さま発等、お客様のさまざまな目的にお応え熱分析）を同時に行う分析技術です。

ざまな反応の測定・評価ができます。

いたしますので、お気軽にご相談下さい。

当社のTG-DTA試験装置の特徴を以下に紹介します。

また、 雰 囲 気
TG-DTA
装置本体

条件は限られます（1）操業環境対応型 TG-DTA 試験装置

が、最高1600℃ま一般的なTG-DTA測定は、空気や窒での測定が可能

素での雰囲気で行われますが、当社でであり、二酸化硫は実際の操業環境を模擬した混合ガス

黄やアンモニア等

や、100％の水素、酸素、一酸化炭素等の腐食雰囲気や、の雰囲気での測定が可能な装置を所有

真空雰囲気でのしております（写真1）。

測定にも対応してガス供給・流量制御装置

写真1 操業環境対応型TG-DTA試験装置

伸夫
JFE-TEC News 〈 2 0 1 7 〉 発行人／山上
発行所／JFEテクノリサーチ株式会社 営業総括部

No.53

2017年10月発行

図1 炭材のCO2によるガス化反応測定

https://www.jfe-tec.co.jp〒100-0004 東京都千代田区大手町2－7－1（JFE商事ビル7F）
Tel: 03 - 3510 - 3833

◆このパンフレットの送付中止、宛名変更は jfetecsalesmarketing@jfe-tec.co.jp へご連絡ください

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