回転粘度計による粘性測定の実際（2018年1月改訂）

i

目

次

回転粘度計による粘性測定の実際
１．はしがき ……………………………………………………………………………………………… １
２．流動の特性値 ………………………………………………………………………………………… ３
２．１ ずり応力 …………………………………………………………………………………… ３
２. ２ ずり速度 …………………………………………………………………………………… ４
２．３ 粘度 ………………………………………………………………………………………… ４
２．４ 降伏値 ……………………………………………………………………………………… ４
３．特性値の次元と単位 ………………………………………………………………………………… ４
４．流動曲線の型式 ……………………………………………………………………………………… ５
４．１ ニュートン性流体 ………………………………………………………………………… ６
４．２ 非ニュートン性流体 ……………………………………………………………………… ６
４．２．１ 擬塑性 …………………………………………………………………………… ６
４．２．２ ダイラタント …………………………………………………………………… ７
４．２．３ ビンガム塑性 …………………………………………………………………… ７
４．２．４ 非ビンガム塑性 ………………………………………………………………… ７
４．２．５ チクソトロピー ………………………………………………………………… ８
４．２．６ レオペキシー …………………………………………………………………… ９
５．回転粘度計 …………………………………………………………………………………………… ９
５．１ 回転粘度計の種類と対応JIS規格……………………………………………………… ９

５．２ 粘性測定を行うときの条件 ……………………………………………………………… 12
５．３ 単一円筒形回転粘度計 …………………………………………………………………… 12
５．３．１ ずり応力 ………………………………………………………………………… 13
５．３．２ ずり速度 ………………………………………………………………………… 14
５．３．３ 粘度と粘度計の校正 …………………………………………………………… 15
５．３．４ ずり速度の近似値 ……………………………………………………………… 16
５．４ ロータの端面効果 ………………………………………………………………………… 16
５．５ カップ内径と換算乗数 …………………………………………………………………… 18
５．６ 少量サンプルアダプタ …………………………………………………………………… 19
５．７ Ｔ－バーステージ ………………………………………………………………………… 19
６．円すい－平板形回転粘度計 ………………………………………………………………………… 20
６．１ コーン・プレート形粘度計の特長 ……………………………………………………… 22
６．２ オプション機能 …………………………………………………………………………… 22
６．２．１ ソルベントトラップ装置 ……………………………………………………… 22
６．２．２ ＳＰＰロータ …………………………………………………………………… 23
６．２．３ 高粘度対応のコーンロータ …………………………………………………… 23

ii
７．層流と乱流 …………………………………………………………………………………………… 23
８．実際作業のずり速度 ………………………………………………………………………………… 25
８．１ 実際作業に対応した粘度測定 …………………………………………………………… 25
８．２ ＴＩ値 ……………………………………………………………………………………… 27
９．降伏値の測定 ………………………………………………………………………………………… 27
９．１ 降伏値 ……………………………………………………………………………………… 27
９．２ 降伏値をもつ液体の流動挙動 …………………………………………………………… 27
９．３ 降伏値の測定 ……………………………………………………………………………… 28
９．３．１ 直接測定法 ……………………………………………………………………… 29
９．３．２ 流動曲線による方法 …………………………………………………………… 29
９．３．３ キャッソン(Casson)式による方法 …………………………………………… 29
９．３．４ ばね緩和測定による方法 ……………………………………………………… 30
９．３．５ たれ性(垂れ性)と流動挙動について ………………………………………… 30
10．チクソトロピーの測定 ……………………………………………………………………………… 32
10．１ 応力緩和法 ………………………………………………………………………………… 32
10．１．１ 時間依存測定 …………………………………………………………………… 32
10．１．２ 有段変速による時間依存測定 ………………………………………………… 33
10．２ ヒステリシスループ面積法 ……………………………………………………………… 34
10．２．１ 連続変速式回転粘度計による方法 …………………………………………… 34
10．２．２ 有段変速式回転粘度計による方法 …………………………………………… 34
11．粘度と温度の関係 …………………………………………………………………………………… 36
12．ワイゼンベルグ効果 ………………………………………………………………………………… 38
13．ISO 14678-2005による流動抵抗性(垂れ)測定と粘度 ……………………………………………… 39
13．１ カートリッジの押出圧力差によるたれ性の影響 ……………………………………… 40
13．２ 自公転型ｽｰﾊﾟｰﾐｷｻｰの撹拌時間差によるたれ性の影響……………………………… 41

13．３ プラグフォーマー法の適用範囲について ……………………………………………… 43
13．４ プラグフォーマー試験でのたれ測定の限界について ………………………………… 46

引用文献 …………………………………………………………………………………………………

47

1

１．はしがきDアイザックニュートン（Isaac S.Newton）は1687年に万有引力の発表で有名な著書”プリンシピア”に物
質の粘性について、次のような仮説を提起している1)V0 V
 （s－１）HH（2）とすることができる。
一方、液体のずり変形を起こさせる力はＦであるが、単位面積当りの力、すなわち応力は：“液体各部のなめらかさの不足から起こる抵抗は、s

他の条件が同じであれば、液体各部が互いに引き離さF
A（N/m２＝Pa）（3）

れる速度に比例する。”この仮説を式で表すために、で表される。ｓは一般にずり応力（shear stress）と図1に示すずり流動（shearing flow）を考える。

呼ばれる（せん断応力ともいう）。
さて、ニュートンの仮説における”液体各部のなめらかさの不足から起こる抵抗”はその点におけるずり応力であり、また”液体各部が互いに引き離される速度”はずり速度であって、両者が比例するのであるからs   D(4-1)と書くことができる。ここに は物質に固有の定数で、2)

粘性係数（coefficient of viscosity）または粘度

図 1 ずり流動(viscosity)と呼ばれる。
同図において距離Ｈの二つの平行平板の間に粘性液式(4)はニュートンの粘性法則（Newton's law of

体が満たされ、面積Ａの上の平板が力Ｆを受け固定板

viscosity）と呼ばれ、粘性に関する基本的な法則であに対して速度Ｖで移動しているとする。また､る。

  s／D （Pa･s）

次の条件：（1）液体のずり流動は層流である。

(4-2)

ハーゲン(Hagen)とポアズイユ(Poiseuille)は細い（2）両平面の各表面とこれに接している液体との間には滑りがない。

円管内の液体の流動について研究し、それぞれ1839年と1842年に同じような形の実験式を発表した。この実が満たされているものとすると、移動板に接している

験式はその後ハーゲンバッハ（Hagenbach）によりニュ

液体は速度Ｖで移動し、固定板に接している液体は速ートンの粘性法則を適用して次の理論式が完成された

度零である。中間の液体は”液体各部のなめらかさのが、最初の研究者の名をとってハーゲン・ポアズイユ

不足から起こる抵抗”すなわち内部摩擦のために固定の法則と名付けられている（図2参照）。

板に近づくほど速度が減少する。固定板よりｙの距離にある液体の速度をｖとするとｙ軸方向の速度の変化

ＱpR 48L

(5-1)の割合（液体内の流動に直角方向の層流速度の変化割

ここにＱは液体の流量、p は円管の両端の圧力差、Ｒ合）、すなわち速度勾配（velocity gradient）ＤはおよびＬはそれぞれ円管の内半径および長さ、 は粘

D

dv
dy

（1）

度である。

で表される。Ｄはずり変形（shear）によって生ずる速度勾配であるから、一般にずり速度（shear rate）と呼ばれる（せん断速度ともいう）。Ｈが非常に小さい
ときには
図 2 円管内流動

2
ハーゲン・ポアズイユの法則の確立によりこれを応用した粘度測定器として細管式粘度計（オストワルド、
キャノンフェンスケ、ウベローデなど）や短管式粘度計（レッドウッド、セイボルトなど）が完成され、これらの粘度計は1900年代の前半まで粘度測定の主流をなした。細管式粘度計で測定する粘度は(5-1)式を変形し次の式で求められる。

R 4 ｐ

(5-2)

8ＱL

又円管内のずり速度は次の式で与えられる。

DW 

4Ｑ
Ｒ３

(5-3)

平均流速をｖａとすれば、Ｑ＝πＲ２ｖａであるから

DW 

8ｖａ
ｄ

(5-4)

D＝

2
ＤＷ
3

(5-5)

D W ：管壁面のずり速度ｖａ：平均流速

D ：平均ずり速度

ｄ：内径（２Ｒ）

図 33) クエット形粘度計（Ａは内筒でガードリングＦおよびＦ’の内側にある。Ｂは外筒）（サンプルカップ）

共軸円筒形回転粘度計（concentric-cylinder
rotational viscometer）と呼ばれ、この図のように外筒が回転する形式をクエット形粘度計（Couette's
viscometer）と呼ぶことがある。また、(6)式で表される液体層流動はクエットの流れ（Couette's flow）と呼ばれている。
1900年に入ると、コロイド（colloid）、エマルショ
ン（emulsion）、サスペンション（suspension）、さニュートンは、本文の最初に掲げた”プリンシピア”

らには高分子溶液（polymer solution） などの複雑なの粘性の法則の記述に続けて、液体中で回転する無限構造をもつ物質が、化学工業の発達により無数といっに長い円筒によって生ずる液体の流動について述べてていいほど作り出され市場に出回るようになった。

いる。この時出された結論は150年後にストークス

これらの物質の大部分はその流動特性（flow（Stokes）が誤りを見つけ次式を確立した。

characteristics)が式(4)のニュートンの粘性法則に



C1
 C2
r2

(6)

従わず、粘度 は定数ではなくてずり応力の関数（ｓ）またはずり速度の関数 （Ｄ）であることがわ

ここには円筒軸よりｒの距離にある液体の角速度で、かった。例えば、ずり速度が増加すると粘度が減少すＣ１およびＣ２は積分定数である。式(6)は液体内で円筒る物質が多く見られるようになった。

が回転するとき、任意の点における液体の回転角速度

流動特性が式(4)に従い、粘度 が定数である物質をはその点の回転軸からの距離ｒの自乗に反比例するこニュートン性（Newtonian）と呼び、粘度 がずり応力とを示している。この原理を応用して1881年に。マルまたはずり速度の関数である物質を非ニュートン性

グレス（Margules）は回転円筒による粘性測定を提唱（non-Newtonian）と呼ぶ。

し、1888年にクエット（Couette）が初めて図3のよう細管式や短管式の粘度計は一つの機種では流下速度

な回転粘度計を試作した1)、それ以来、現在に至るまで（ずり速度）は測定液体の密度と粘度に依存して一種に20種類あまりの型式の回転粘度計が米・欧・日のメ類に限定され、かつそのずり速度は管壁では最大で管ーカーで製作され市販されている。

の中心軸上では0であるから、最大値から0までの範囲

図3の粘度計は回転する外筒と静止内筒が共通の軸上にわたっているので非ニュートン性液体の粘度測定にに配列されているので、は不適であることがわかる。これに対して回転粘度計
は内筒または外筒の回転速度（一般に、毎分回転数rpm－revolutions per minute－を使う）を変えることが3
でき、１回の測定でいく通りものずり速度で測定する

半径をそれぞれＲｂおよびＲｃ、内筒の液中にある高さことが可能であり、また回転速度を一定にして長時間をｈ、内筒下端面と外筒底面との距離をｌとする。

の連続測定もできるので、非ニュートン性液体の粘性測定に適している。現在、粘性測定に供される物質の2.1 ずり応力

90%強は非ニュートン性であるから回転粘度計が主流

内筒と外筒とが液体を挟んで平衡状態にあるとき、内を占め、細管式および短管式の粘度計は比較的低粘度

筒に作用するトルクと外筒内面が受けるトルクは等し〔0.2～104センチストークス（cSt）〕のニュートン性

く、また液体の各層にも同じトルクが作用する。内筒

液体の粘度測定に限定されるようになった。

の端面を無視すると、トルクＴは

本文の目的は生産技術または製造のラボで回転粘度

トルク＝表面積×半径×ずり応力計を使用して粘性測定を行うときの基本について説明

Ｔ＝2πｒｈ×ｒ×ｓ(7)

することである。本文でしばしば出てくる”レオロジと書ける。内筒に作用するトルクは上式でｒ＝Ｒｂとおー”（rheology）という用語は”物質の流動と変形の

くとＴ＝2πＲｂ２ｈ･sｂ

科学”という意味で、流体（fluid）、弾性体（elasticbody）、塑性体（plastic body）および粘弾性体

(8)

これより

（visco-elastic body）の物性を取り扱う物理学の一sb 

部門で、近来めざましい発展を遂げている物性論とは

Τ2Rb 2 h(9)

一部の分野で共通している。本文におけるレオロジーが得られる。Ｔはどの部分でも等しいからｒ＝Ｒｃとおは流体および塑性流体に限られる。

くと2πＲｃ2ｈ･sｃ＝2πＲｂ2ｈ･sｂ

２．流動の特性値

(10)

これより
2

sb R cl 2  2
sc R ba

流体の流動を表す特性値としては前節に述べたよう(11)にずり応力、ずり速度および粘度が挙げられるが、こ

ここにａ＝Ｒｂ/Ｒｃ、このようにずり応力の比は半径のれ以外に流体の塑性流動（plastic flow）を示す特性

自乗に反比例して変化する3)。

値として降伏値（yield value）がある。降伏値はまた内筒の端面に作用するトルクを考慮するときは式(8)降伏応力（yield stress）とも言われる。

に端面による補正項を加えてこれらの特性値の理論式を共軸円筒式回転粘度計に

2R b
・sｂ
3
3

Ｔ＝2πRｂ2h・sｂ＋

ついて導いている。

(12)

これより
sｂ＝

Τ
2R b
2R b h 
3

(13)

3

2

が得られる。
さらに円筒の上端面も液中に漬かり、その上方の半径Ｒ1のスピンドルがｈ1だけ液中にあるときは
sｂ＝

Τ
2R b
2R b h  2R h1 
2
3
3

2

図 4 共軸円筒回転粘度計（内筒回転形）

図4に示す内筒回転形の回転粘度計を考える。内筒は角速度ωで回転しているものとし、内筒および外筒の

と書ける。

2
1

(13‐1)

4

2.2 ずり速度式(6)にb＝ω、c＝0を代入すると

＝ω＝

C１
 C2
2
Rb

のずり速度（apparent shear rate）となる。
なお、上記の理論式は外筒回転ｂ＝0、ｃ＝ωと(14)

しても同一の式が得られる。

2.3 粘 度

＝０＝

C１
 C2
2
Rc

ニュートンの粘性法則、式(4)に式(9)のずり応力ｓおよび式(18)のずり速度Ｄを代入すると

これより
Ｃ1＝



(15)

1
1
2 
2
Rb
Rc
 R b2
2
Rc  Rb



2

(21)

ルグレスの式として知られている。
内筒のＲｂ、ｈおよびω、外筒のＲｃは既知であるから、したがって回転角速度は式(15)を式(6)に代入して



 1
1 
 2  2
Rc 
4h  R b

Tが得られる。式(21)はニュートン性流体についてのマ

2

Ｃ2＝

＝

内筒に作用するトルクＴを測定すると粘度 が求められる。

2

Rc  Rb2
 R br2
2
2
Rc  Rb(16)

この粘度式を非ニュートン性流体に対して適用する
ときは、得られた粘度は”見掛け粘度”（apparent

式(16)は共心軸から距離ｒにある液体層の回転角速度

viscosity）である。さらに厳密にいえば、ずり速度がを表している。

見かけの値であるから、見かけの”見掛け粘度”であずり速度Ｄは  rdに等しいから式(16)をｒについdrる。

2.4 降伏値2)

て微分して

d
2R c R b
Ｄ＝  r＝22
dr(R c  R b )r 2
2

2

(17)

内筒面のずり速度はｒ＝Ｒbとおいて

2R c
Ｄ＝
＝
2
2
(R c  R b )2

放置した場合には固体と同じように流動しない。しかし比較的小さい外力を加えることによって容易に流動させることができるが、外力を除くとその形が保たれ

2
＝
2
1 2
R 
1   b 
 Rc 
2  R b ／R c

クリーム類やマヨネーズなどの軟塑性体はそのままるから、自由な形に成形することができる。このような性質を塑性（plasticity）といい、流動し始める応力の限界値s０を降伏値（yield value）という。
(18)

と書ける。

降伏値は食品、塗料、接着剤、印刷インキなどにとって重要な物性である。

ロータの回転速度をrpmで表すと、Ｎrpmの角速度は
ω＝2N＝0.1047Ｎ（rad/s）
60

(19)

と書けるから、これを式(18)に代入して
Ｄ＝0.2094N1 2３．特性値の次元（dimensions）と単位（units）
昭和55年4月より計量単位をＳＩ単位系（国際単位系、(20)

Le Système international d'Unités）に統一することが法定されているので、本文ではこの単位を使用する

で表すと実際上便利である。このずり速度の計算は流が、これまで慣用されていたＣＧＳ単位系と関連づけ体がニュートン性であることを仮定しているので、こるためにこの単位系を（ ）内に注記することにする。

れを非ニュートン性流体に適用するときは”見かけ”

両単位系の関係は表１に示してある。なお、同表には

5
従来のＭＫＳ単位系および工学、特に土木建設関係で

４．流動曲線の型式

慣用されているＭＫＳ重力単位系との関係も併記してある。

回転粘度計で粘性測定（viscosity and flow２５

ずり応力は力、Ｎニュートン（kg･m/s ＝10 dyn）を

measurement）を行う場合、回転速度をＮ1、Ｎ2、････

面積m２（10４cm２）で割った値であるからＮ/m２＝Pa（パ･と幾通りにも変え、これらに対応する粘度計指示値２スカル）（10dyn/cm ）である。降伏値（降伏応力）も（dial reading）θ１、θ２、･････を観測する。Ｎには同一次元である。

決められたずり速度係数（shear rate constant、5.3.2－１

ずり速度は速度÷距離でm/s÷mであるからs

の次

元をもつ。

には決められたずり応力係数（shear stress constant、

粘度は応力×時間の次元をもつからＮ/m２×s＝Ｎ･２参照）を掛けてずり速度Ｄ1、Ｄ2、･････に換算し、θ

２5.3.1参照）を掛けてずり応力s１、s２、･････に換算しs/m （10dyn･s/cm ）であり、単位としてPa･s（パスカて、方眼紙にプロットしｓ－Ｄ曲線を作図すると流動ル秒）（10P（ポアズ））が使われている。

曲線（flow curve）が得られる。ｓおよびＤの値を両

なお、mPa･s（ミリパスカル秒）＝cP（センチポアズ）

対数方眼紙にプロットするとlogs－logＤの流動曲線であるから、従来cPが慣用されている場合には単にmPaとなる。この関係曲線は複雑な流動挙動を示す非ニュ･sに書き替えるだけでよい。

ートン性流体の解析に適している。θ観測値に回転速２

計量法によると、「１Ｎ･s/m とは、流体内に１mにつ度によって決まる換算乗数（factor finder、5.3.3参

き１m/sの速度こう配があるとき、その速度こう配の方照）を掛けて粘度を計算し －Ｄ（またはＮ）をプロ

向に垂直な面において速度の方向に１m２につき１Ｎのットすると、両者の関係曲線が得られ実際上の使用に力の大きさの応力が生じる粘度をいう」と明記されて便利である。

いる。

図54)にニュートン性および非ニュートン性の代表的な流動曲線の型式を示してある。また同図には各型式に属する主な物質の名称を掲げておいた。

表 1 主な量の単位系の関係

6
図 5 流動曲線の型式

小野木重治、レオロジー要論、槇書店、1968

4.1 ニュートン性流体

このlog－log流動曲線はあまり意味がないので、普通ｓとＤの関係は式(4-1)のは作図しない。 －ＤのプロットはＤ軸に平行な直線

ｓ＝  Ｄ

でニュートン粘度はＤに依存しないことを示す。こので表される。このようにｓとＤとの関係を示す式を流形に属する物質は水、一般の溶剤、石油などの単分子動方程式（flow equation）という。ニュートン性の流液体である。

動曲線は図5のように原点を通る右上がりの直線で、Ｄが例えば2倍になるとｓも2倍になる。Ｄ軸に対する傾4.2 非ニュートン性流体-1

斜角のtangent(tan s/Ｄ)が粘度である。上式のlogを4.2.1 擬塑性（pseudoplastic）

とると
logｓ＝log ＋logＤ

ｓ－Ｄ流動曲線は原点を通りＤ軸に凹の曲線となる。
－１となり、logｓ-logＤのグラフは図5のようにＤ＝1s

すなわち回転速度が、例えば２倍になってもθは2倍以の縦軸上ｓ＝ の点が始点となりlogＤ軸に対して45ﾟ

下で、Ｄの増加する割合に比べてｓの増加割合が小さの傾斜角を持つ直線となる。ニュートン性についてはい。この曲線の形から流動方程式は

7ｎｓ＝μＤ 、 1＞ｎ＞0(22)

4.2.2 ダイラタント（dilatant）で表される。ここにμは非ニュートン粘性係数

擬塑性とは逆の挙動を示し、ずり速度の増加とともに（non-Newtonian coefficient of viscosity）、ｎは粘度が増大する。流動方程式はべき乗法則で表される

非ニュートン粘性指数（non-Newtonian index ofがｎ＞1である。すなわち

viscosity）である。この流動方程式はべき乗法則

ｓ＝μＤｎ、 ｎ＞1(26)（power law）とよばれる。図5に示したように、ある

この挙動はずり粘稠化（shear-thickening）ともいわずり速度に対応する曲線上の点と原点とを結んだ直線れる。この形に属する物質は湿った海浜の砂、でんぷの傾斜角のtangentがそのずり速度における粘度であん水溶液、高濃度の粘土スラリーなどにみられることるが、図5からわかるように傾斜角はずり速度が大きくがあり、種類は少ない。

なるほど小さくなり粘度が減少していく。このように、
非ニュートン粘度はずり速度によって変わるので、粘4.2.3 ビンガム塑性(Bingham plastic）

度はそれを測った時のずり速度における値という意味

流動曲線は右上がりの直線であるが、この直線を左にで“見掛け粘度”（apparent viscosity）といい、 a

延長すると、Ｄ＝0の縦軸を原点の上方で切る。この切で表わす。

片をs０とすると、これが降伏値である。ビンガム塑性

式(4)に式(22)を代入すると

は降伏値をもつ流動挙動を示す液体で、1919年にビンs
D＝＝μＤｎ－１
Ｄ
D
n

 a＝

(23)

ガム（Bingham）博士が発見したのでその名がつけられた。これをきっかけにして非ニュートン性の研究が進が得られる。ｎ＜１であるから、ｎ－１＜０となり、 a

展したのである。ちなみに、"レオロジー"はビンガム

はＤが増加するとともに減少することが示される。

博士の命名である。流動方程式はs－s０＝ plＤ

式(22)の対数をとるとlogｓ＝logμ＋ｎlogＤ

(24)
－１

となり、logｓ－logＤ曲線はＤ＝１sの縦軸上ｓ＝μの点を始点としてlogＤ軸に対する傾斜がｎ（45ﾟ以下）の直線となる。 a－Ｄ曲線はＤ軸に対して凸の曲線となる。又式（23）の対数をとると、
log a＝logμ＋（ｎ－１）logＤ

(25)

(27)

で表わされる。ここに、 plは塑性粘度（plastic
viscosity）またはビンガム粘度（Bingham viscosity）とよばれる。式(27)は pl＝s  s0D(28)と書けるから、 plはずり応力から降伏値を引いた値をとなる。図5には示していないが、 aとＤを両対数方

ずり速度で割って求められる。

眼紙にプロットすると右下がりの直線に乗ることが多 pl－Ｄ曲線はずり応力が降伏値以下のときは粘度がく、擬塑性に対してはlog a－logＤのグラフを作図す

無限大で流動せず、降伏値を超すと粘度が急速に減少るのが通例である（粘度曲線）。log a－logＤのグラして流動を起こし、それ以後は pl＝一定となって、見の縦軸上 a＝μの点を始点としてlogＤ

かけ上はニュートン粘性のような挙動となること示し

軸に対する傾斜が（ｎ－１）の直線となる。このようている。このことから plはずり依存性がないことがわにずり速度の増加とともに粘度が減少するのはずり変かる。この形に属する物質は各種スラリーなどで、土形力の増大により構造破壊が進むからである。ｎが小木工学では下水や低濃度の汚泥をビンガム塑性として

さいほど流体の凝集構造が弱いことを示している。こ

扱っている。

－１

フはＤ＝1 sの意味で擬塑性は構造粘性（structural viscosity）ともいわれる。なお、ニュートン性ではｎ＝1で、単分

4.2.4 非ビンガム塑性（non-Bingham plastic）

子流動だから構造破壊は起こらない。

流動曲線は擬塑性またはダイラタントの挙動を示してこの形に属する物質は高分子溶液やエマルションなど

いるが、曲線を左に延長するとＤ＝0の縦軸を原点の上多種類があり、非ニュートン性液体の大部分を占める。

方で切る。この切片が降伏値s０である。したがって非8ビンガム塑性は降伏値をもった擬塑性または降伏値をに作図するとよくわかる。チクソトロピーでは構造破もったダイラタント性ということができる。

壊の回復に時間がかかり、回転速度の上昇曲線と下降流動方程式ハーシェルバークレー（Herschel-Bulkley）

曲線とでは同じ傾向をたどららずヒステリシスループの式(29)で表される。

を描く。擬塑性では構造破壊の回復が早いので上昇曲

s－s０＝μＤｎ(29)

線と下降曲線とは同一経路をとる。このヒステリシス

で、1＞ｎ＞0のときは降伏値をもった擬塑性

ループの面積の大きさがチクソトロピーの度合いを表

ｎ＞1のときは降伏値をもったダイラタントである。

すパラメータとなる。

logs－logＤの流動曲線はｎ＞1の場合、logＤ軸に対す

 a－時間の関係をプロットとすると、図5のように a

る傾斜角が45ﾟより大きく、1＞ｎ＞0の場合は45ﾟよりは時間とともに減少し、ある一定時間経つと平衡状態小さい直線となり、この直線を左の方に延長すると、となり一定粘度で安定する。これを応力緩和曲線

－１

Ｄ＝1s

の縦軸を降伏値s０の点で切る。

（stress relaxation curve）（図34参照）というが、

 a－Ｄ曲線はｎ＞1の場合、応力が降伏値以下のとき

このようにチクソトロピー性液体のレオロジー挙動はは aが無限大で、降伏値を超えると急速に低い aとな

時間に依存するので、時間依存性（time-dependent）

り、それ以後はＤの増加とともに aは増加する。1＞とよばれる。この系に属する物質は塗料、印刷インキ、

ｎ＞0の場合は流動開始直前までは前者と同様である

導電性ペースト・ココアなどで、これらの物質の特性が、以後はＤの増加とともに aは減少している。

（塗布性・レベリング性・タレ性・食感など）としてこの形に属する物質は塗料、印刷インキ、比較的濃厚

チクソトロピーは重要である。

なサスペンションなどで、非ニュートン性物質で、こ図6はチクソトロピー性物質の構造破壊と粘度回復挙の挙動を示すものはかなり多い。ただし、ｎ＞1の挙動動を示す。サンプル①は擬塑性、②及び③はチクソトをもつ物質はごくまれである。

ロピー性。同様に、サンプルａは擬塑性で瞬時に粘度が回復している。ｂ及びｃはチクソトロピー性で、回4.2.5 チクソトロピー（揺変性、thixotropy）

復にある時間を要している。

チクソトロピーは分散系液体（サスペンション、エマ
ルション）にずり変形やずり速度を加えたときにおける構造破壊と回復の不平衡によって起こる現象である。
例えばチクソトロピー性液体に振動や撹拌などのずり変形を与えると、液体の粘性が減少し流動性が増すが、力を除いて静置しておくと、ある時間経過後もとの状態に戻る。ずり変形により粘性が減少する点で擬塑性と混同されるが、両者の差異は構造破壊と回復が時間

図 6 サンプルの粘度回復曲線に依存して変化したかどうかの違いである。すなわち、塗料やインキなどのコーティング材では、高ずり状

擬塑性液体はずり変形が加えられると、構造破壊のた態で粘度が低下し流動性が良くなり、刷毛さばきなどめに粘度が減少するが、構造破壊は瞬間的でずり変形の作業を容易にする。コーティング終了後、低ずり速がとり除かれるとただちに回復する。チクソトロピー

度において粘度が回復し固化する。ｂのようなサンプ

性液体では時間に依存して破壊が進み、破壊された構ルは回復するまでの間レベリングする。ｃのように、造はすぐには回復しない。このことは回転粘度計でロ回復が遅すぎると、かえってタレを生ずる。このよう

ータ回転速度を低い方から順次増加して指示値θを観に固化するまでの最適な遅れ時間（回復時間）を調節

測し、最高回転速度に達したのち逆に回転速度を順次することは作業性等に重要となる。

下降させて指示値θを観測して、ｓ（またはθ）－Ｄ（またはＮ）の流動曲線を図5（又は図38参照）のよう9

4.2.6 レオペキシー（rheopexy）
レオペキシーも時間依存性挙動を示すが、チクソト
ロピーと全く逆である。このことから逆チクソトロピ
ー（anti-thixotropy）と言われることがある1)。
この形に属する物質は（高濃度スラリー・分子量の大きい溶液などに見られるが）ごく少ない。
又､粘度測定中に溶剤の揮発等で濃度が変化・化学的な反応などでも、このような現象が見られるので注意

図 7-1 内筒回転形粘度計原理図
Ｍ：同期モータ、Ｇ：変速機、Ｂ：ボブ（ロータ）、Ｐ：指針、
Ｓ：トーションばね、Ｔ：トランスデューサー、Ｃ：外筒（カップ）を要する。（6.2.1参照）

５．回転粘度計
現在市販されている粘度計は多岐に渡っているがJIS Z 8803「液体の粘度測定法」によれば次の６種類に

図 7-2 外筒回転形粘度計原理図

分類される。
又回転粘度計を接液部の構造・用途等からISO規格上(1) 毛細管粘度計(2) 落球粘度計

で次の二系列に分類できる。
１．ISO 2555法（翻訳JISとしてJIS K 7117-1プラスチ(3) 共軸二重円筒形回転粘度計

ック—液状、乳濁状又は分散状の樹脂—ブルックフィ(4) 単一円筒形回転粘度計

ールド形回転粘度計による見掛け粘度の測定方法）(5) 円すい-平板形回転粘度計(6) 振動粘度計
上記(1)、(2)は1節で記したように、ずり速度及びずり応力によって見かけの粘度が変化するので非ニュート
ン性物質の測定には適さない。
非ニュートン性物質の測定には(3)、(4)、(5)の回転粘度計が使用される。

単一円筒形回転粘度計を使用し、回転速度・スピン
ドルの選定方法はフルスケールの20％～95％の範囲で測定する様推奨している。
しかし、高精度で測定する場合はフルスケールの45％～95％の範囲が好ましい。粘度計の校正は粘度計校
正用標準液（JIS Z 8809）又は、シリコーン校正液（SC-100、SC-2000など）によってフルスケールの50％～95％の範囲で実施することを推奨している。読み

5.1 回転粘度計の種類と対応JIS規格

取りは指示値が安定した時に行う。（チクソトロピー

回転粘度計は一般に駆動部、検出部および計測部よ性の場合は指示値が時間に依存して変化する。この場り構成される。駆動部は同期モータにより変速機構を合は読み取りまでの時間をあらかじめ決定して一定の経て検出部を駆動する。検出部は共軸の円筒および外時間の後の値を読み取る。）報告には粘度計の型式・筒から構成され、外筒はサンプルカップを兼ねている。

スピンドル番号・回転速度・読み取りまでの時間等が回転方式には外筒回転形と内筒回転形とがある。これ必要となる。

らの方式は最初の発明者の名をとってクエット形、後者をサーレ（Searle）形と呼ぶことがある。計測部は単一円筒形回転粘度計対応規格

内筒が受ける粘性トルクをトーションばねで平衡させ、JIS A 6203 セメント混和用ポリマー・・・

この時生ずる偏角を直接に読み取るか、トランスデュ

JIS A 6024 建築補修用注入エポキシ樹脂ーサで計測量に変換する。

JIS A 9526 建築物断熱用吹付硬質ウレタンフォーム

機構の原理を図7-1、7‐2に模式化してある。

JIS C 2103 電気絶縁ワニス試験方法

10
JIS C 2105 電気絶縁用無溶剤液状レジン試験方法を行う。

JIS C 2351 エナメル線用ワニス

この方法により定性的ではあるがチクソトロピー性とJIS K 1557-5 ﾌﾟﾗｽﾁｯｸ-ﾎﾟﾘｳﾚﾀﾝ原料ﾎﾟﾘｵｰﾙ試験

レオペキシー性の評価ができる。（10.2項参照）チク

JIS K 3920 フロアーポリッシュ試験方法

ソトロピー系の場合は、ずり速度増加時と減少時の両JIS K 5101-6-2 顔料試験方法

方の値を報告する。

JIS K 5116 二酸化チタン

最近の品質管理方法やJIS等の規格にISO 3219(JIS K

JIS K 6249 未硬化及び硬化ｼﾘｺｰﾝゴムに試験方法

7117-2)に準拠するものが増加傾向にある。これはＢ形

JIS K 6726 ポリビニルアルコール試験方法

粘度計に代表されるISO 2555(JIS K 7117-1)法ではずり

JIS K 6729 ポリビニルホルマール試験方法

速度が理論的に算出できないことや、サンプル量が多

JIS K 6804 酢酸ビニール樹脂

く温度制御が困難なことに起因する。

JIS K 6806 水性高分子－イソシアネート系樹脂

円すい-平板形の特色は後述（6.1参照）するが、Ｂ形

JIS K 6807 ホルムアルデヒド系樹脂

粘度計の欠点を補う方法として採用されることで新しJIS K 6833 接着剤の一般試験方法

い規格等への採用が拡大していることを意味している

JIS K 6861 α-シアノアクリレート系樹脂と考えられる。研究開発用はもとより品質管理用とし

JIS K 6870 接着剤の可使時間（ポットライフ）ても最適な方法と言える。

JIS K 6901 液状不飽和ﾎﾟﾘｴｽﾃﾙ樹脂試験方法
JIS K 6910 フェノール樹脂試験方法

円すい-平板形回転粘度計対応規格

JIS K 6919 繊維強化ﾌﾟﾗｽﾁｯｸ用液状不飽和ﾎﾟﾘｴｽﾃﾙ･･

JIS A 9526 建築物断熱用吹付硬質ウレタンフォーム

JIS K 6929-1 ﾌﾟﾗｽﾁｯｸ-ｴﾎﾟｷｼ樹脂用硬化剤及び促進剤

JIS K 3920 フロアーポリッシュ試験方法

JIS K 7117-1 回転粘度計による粘度試験方法

JIS K 5601-2-4 塗料成分試験方法（アルキド樹脂）

JIS K 7147 ﾌﾟﾗｽﾁｯｸ-ｴﾎﾟｷｼ樹脂-試験方法

JIS K 6870 接着剤－多成分接着剤のポットライフ

JIS K 7231 エポキシ樹脂及び硬化剤の試験方法

JIS K 6910 フェノール樹脂試験方法

JIS K 7233 エポキシ樹脂及び硬化剤の粘度試験方法

JIS K 6929-1 ﾌﾟﾗｽﾁｯｸ･ｴﾎﾟｷｼ樹脂用硬化剤・・・

JIS K 7238 エポキシ樹脂の指定分類

JIS K 7117-2 ﾌﾟﾗｽﾁｯｸ－液状、乳濁状又は分散状の樹

JIS R 1652 ｾﾗﾐｯｸｽﾗﾘｰの粘度測定方法

脂－回転粘度計による定せん断速度で

JIS Z 3197 はんだ付用樹脂系フラックス試験方法の粘度の測定方法

JIS Z 8803 液体の粘度測定方法

JIS K 7147 ﾌﾟﾗｽﾁｯｸ-ｴﾎﾟｷｼ樹脂-試験方法
JIS K 8008 生化学試薬通則２．ISO 3219法（翻訳JISとしてJIS K 7117-2プラスチ
ック—液状、乳濁状又は分散状の樹脂—回転粘度計による定せん断速度での粘度の測定方法）
共軸二重円筒形回転粘度計・円すい-平板形回転粘度計を使用する。
測定は、その粘度計で可能な回転速度の設定又はプ
ログラムに基ずいてできる限り多くのずり断速度（４JIS R 1652 ｾﾗﾐｯｸｽﾗﾘｰの回転粘度計による粘度測定
方法
JIS R 1665 ｾﾗﾐｯｸｽﾗﾘｰの回転粘度計によるチクソト
ロピー性測定方法
JIS S 6039 油性ボールペン及びレフィル
JIS S 6054 水性ボールペン及びレフィル
JIS S 6061 ゲルインキボールペン及びレフィル種類以上）で行い、また粘度とずり速度について広範
囲のグラフが描けるように広く異なったずり速度で行

本文では主として内筒回転形の単一円筒形回転粘度計

うことが推奨される。非ニュートン性液体の場合は、（5.3項）および円すい-平板形回転粘度計（6節）（いずり速度を増やす方向で測定を始める（Upモード）。

ずれも東機産業社製）について述べることとする。

次にずり速度を減らしながら以降の測定（Downモード）

当社の主な粘度計を表2に示す。

11

表２ 粘度計機種一覧表
型

式

TVC-１０形粘度計

仕様 又 は 特長■BⅡ形粘度計の姉妹機。手軽な粘度測定、シンプルで耐久性に優れたハンディー仕様のデジタル回転粘度計。
回転速度 20rpm に加え 10・5rpm を追加、粘度測定レンジが拡大。単三電池×4 本、AC アダプタ（オプション）
測定表示部の分離可、測定範囲：10～8×106mPa･s （C 形・TVC-７形粘度計の後継機）

BⅡ形粘度計■単一円筒形回転粘度計。電源：専用 AC アダプタ使用、100～230V
機

種：BLⅡ形、BMⅡ形、BHⅡ形、BSⅡ形の 4 機種。

測定範囲：1～12×106mPa･s（全 4 機種及びオプション測定システム使用時）
精

TVB-１０形粘度計

度：±2％FS、再現性：±0.3％FS■デジタル式単一円筒形回転粘度計。トーションワイヤ＋磁気軸受方式の採用により優れた耐久性。
アナログ式 B 形粘度計の後継機。オートストップ機能およびゼロ・スパン補正の設定機能付き。
機

種：TVB-10M 形、TVB-10H 形、TVB-10R 形、TVB-10U 形の 4 機種。

測定範囲：1～64×106mPa･s（全 4 機種及びオプション測定システム使用時）
精度：±1％FS、再現性：±0.2％FS、TVB-15 形粘度計

■デジタル式単一円筒形回転粘度計。仕様・基本性能は TVB-10 形と同じ
データ出力機能付き。専用ソフト「Visco-chart」使用時にはデータの取り込みだけでなく PC からの制御が可能。
機種：TVB-15M 形、TVB-15H 形、TVB-15R 形、TVB-15U 形の 4 機種。

TV-25 形粘度計

■宝石軸受を使わない「ピボットレス機構」の新しいタイプのデジタル式回転粘度計。
バネを使用しない「トルクバランス・サーボ方式」によるトルク検出により広いダイナミックレンジで優れた直線性と再現性を実現。マルチレンジ機能により 1 台で複数台の測定範囲に対応。オートゼロ設定機能付き
専用ソフト「Visco-chart」の使用時は PC からの制御が可能。
精TVB-25 形

度：±1％FS、再現性：±0.2％FS、回転速度：0.1～100rpm（0.1rpm ステップ）●デジタル式単一円筒形回転粘度計。機種：TVB-25L 形、TVB-25H 形の 2 機種。B 形粘度計対応
測定範囲：1～3.2×108mPa･s（全 2 機種及びオプション測定システム使用時）

TVE-25 形●デジタル式円すい-平板（コーンプレート）形回転粘度計。機種：TVE-25L 形、TVE-25H 形の 2 機種。
測定範囲：0.6～30×106mPa･s（全 2 機種及びオプション測定システム使用時）

TV-35 形粘度計

■TV-25 形粘度計の全機能＋自動プログラム運転機能（最大 40 ステップ）。オートレンジ機能

TVB-35 形●デジタル式単一円筒形回転粘度計。機種：TVB-35L 形、TVB-35H 形の 2 機種。B 形粘度計対応

TVE-35 形●デジタル式円すい-平板（コーンプレート）形回転粘度計。機種：TVE-35L 形、TVE-35H 形の 2 機種。

TPE-100 形粘度計

■デジタル式円すい-平板（コーンプレート）形回転粘度計。基本性能は TVE-35 形と同じ空冷式ペルチェ温調システムにより循環恒温槽が不要。専用ソフト「Visco-chart」により温度プログラムが可能。
モーターによる測定駆動部（コーンロータ側）の昇降によりギャップ調整が自動化。
機

R85 形粘度計

種：TPE-100L 形、TPE-100H 形の 2 機種。

■コンパクトで操作性に優れたデジタル式回転粘度計。オートロック、ゼロ・スパン設定機能付き。
測定精度：±2％FS、再現性：±0.2％FS。

RB-85 形

●RB-85L 形、RB-85H 形、RB-85R 形、RB-85S 型、RB-85U 形の 5 機種。B 形粘度計対応。

RE-85 形

●RE-85L 形、RE-85H 形、RE-85R 形、RE-85U 形の 4 機種。コーンプレート形（E 形）対応。

R215 形粘度計■55 ステップのプログラム測定が可能なデジタル式回転粘度計。専用ソフトでのデータ解析でサンプルの流動特性を数値化することが可能。回転速度：0.01～300rpm（0.01rpm ステップ）オートロック、ゼロ・スパン設定機能付き。
スロープモード測定：無段変速により連続的な流動曲線を比較的短時間に得ることが可能。
測定精度：±2％FS、再現性：±0.2％FS。

RB-215 形●RB-215L 形、RB-215H 形、RB-215R 形、RB-215S 型、RB-215U 形の 5 機種。B 形粘度計対応

RE-215 形●RE-215L 形、RE-215H 形、RE-215R 形、RE-215U 形の 4 機種。コーンプレート形（E 形）対応。

RE-215SR 形粘度計

■RE-215 形粘度計の全機能＋ばね緩和（SR）測定機能を持つ最上位機種の粘度計。
ばね緩和測定の結果を専用ソフトで解析することにより極低ずり速度領域（10-4s-1～）の流動評価が可能。
RE-215SR/L 形、RE-215SR/H 形、RE-215SR/R 形、RE-215SR/U 形の 4 機種。コーンプレート形（E 形）対応。

125.2 粘性測定を行うときの条件

3)

回転粘度計で粘性測定を行うときは次の条件が満たされるよう留意することが重要である。

ＴＶＢ-１５・ＴＶＢ-２５及びＴＶＢ-３５シリーズの粘度計）も単一円筒形回転粘度計である。
ＢⅡ形粘度計には低粘度シリーズ：ＢＬⅡ、ＢＭⅡ(1) 液体は非圧縮性（incompressible）である。

形の２機種および高粘度シリーズ：ＢＨⅡ、ＢＳⅡ形(2) 液体の運動は層流（laminar flow）である。

の２機種がある。代表的な粘度計の外観は図８－１及(3) 流れの線（flow line）は回転軸に直角な水平面

び図８－２に示してある。ＢＬⅡ形はＢＭⅡ形に1～内で円を描く。すなわち、速度は半径のみの関数

100mPa･s（cP）の範囲が測れる低粘度用ＢＬアダプタ

で、半径方向および軸方向の流れは零とする。

を付属させたものである。ＢＬアダプタは共軸二重円(4) 運動は定常（steady）である。すなわち回転角dω
速度ωは時間に対して一定（＝0）である。
dt

筒として扱える。
ロータには図９のように直円筒形および円板形の２種類があり、寸法の異なる数種類が付属している。

(5) 円筒に直接に接触している液体と円筒面の間には相対運動、すなわち滑り（slippage）がない。
(6) 運動は２次元（two dimensional）である。
(7) 測定系は等温（isothermal）である。
近来、弾性液体（elastic liquid）5)の粘性測定の要求が増えてきているが、回転粘度計で測定するときは条件１を考慮し、特別の処理が必要である。この問題は本文の範囲には含まれない。低粘度液体を高回転速度で測定するとき乱流（turbulent flow）が起り易く、
条件２が満たされない場合がある。これについては７節で述べる。条件３は遠心力（centrifugal force）を無視するということであるが、回転速度が低いときに成り立つ。これはまた条件２とも関連があるので後節

図 8-1 Ｂ形粘度計外観でふれる。仮定５は高粘度ゲルの時に起りうる。滑りが生ずると流動曲線が急激に下降するので注意を要す
る。仮定６は端面効果（end effect）およびエッジ効果（edge effect）を無視することである。これについては5.4節で述べる。また流れに対する直角方向の力、
すなわち法線応力（normal stress）を無視しているが、これについても12節でふれる。

5.3 単一円筒形回転粘度計
JIS Z 8803（液体の粘度測定方法）に規定される単一円筒形回転粘度計の代表的な粘度計。 ISO 2555（JIS K
7117-1）をはじめ、多くの規格等に採用されて品質管理用等として巾広く使用されている。代表的な粘度計

図 8-2 ＴＶＢ-１０形粘度計

としてＢ形粘度計がある。
アナログ式のＢ形粘度計のヘッド部分をデジタル化

ここでロータの定義をしておくと、図９の形状（Ｂした粘度計（ＲＢ-８５・ＲＢ-２１５・ＴＶＢ-１０・

Ｈシリーズは別種７本が付属）のものを我々はロータ

13と呼んでいるが、欧米ではスピンドルと称し、特に円表 3 単一円筒形回転粘度計のねじり定数（ｋ）表筒形または円板形の部分をボブ（bob）とよんでいる。
粘度測定に際して低粘度シリーズは“Ｕ”字形のガード（内矩31.8×長140×幅9mm）を取付け、また高粘度シリーズは“Ｕ”字形のガード（内矩76.2×長200
×幅9mm）を取付ける。これらのガードはロータを保護

分母の第1項は主円筒の側面、第2項は液中に漬っていすると共に、サンプルカップの大きさに影響されない

るスピンドル軸側面、第3項は円筒の上端面および下端で粘度を測定できるように考慮されたものである。

面の回転軸に関する表面積モーメントである。上端面の効果は、液面が上端面と一致するときは零で、上端面が液中につかると粘性抵抗が作用するが、深さが浅いときは液面も端面の回転につれて回転するので端面効果はあまり大きくない。ある深さ以上になると一定値となる。この深さは平均して5mmとされている（5.4.(3)節参照）。
式(31)を変形して
ｓ＝Ｋ1・θ（Pa）
Ｋ1＝

ｋ
2R b
2R b h  2R h 
2
3
3

2

（ａ）円筒形ロータ（ｂ）円板形ロータ

(32)

2
1 1

と書く。Ｋ1をずり応力係数（shear stress constant）

図 9 ロータの形状例（ＢＭⅡ形ロータ）（単位：ｍｍ）と名付ける。尚、ＴＶＢ-２５Ｍ／ＴＶＢ-３５Ｍ粘度

この方式は現場向けには便利であるが、ずり速度が計にある2.5Ｍ、5Ｍレンジでのずり応力係数は表4-1

理論的には確定できない。実験室におけるデータ解析のＫ1の値のそれぞれ2.5倍、5倍となる。また、ＢＳⅡには、ずり速度や粘度の計算に後述（5.3.2及び5.3.4

形粘度計、ＴＶＢ-１０Ｒ、ＴＶＢ-１０Ｕ形粘度計（及節）のような処理をすれば概略の結果が得られる。
（図

びＲ･Ｕレンジ）におけるずり応力係数は表4-2のＫ1（Ｂ

12参照）

Ｈ）

と下記の関係にある。

5.3.1 ずり応力
これまでずり応力の式の分子にトルクＴを使ってき

ＢＳⅡ形粘度計

Ｋ1（ＢＳ）＝Ｋ1（ＢＨ）×３

ＴＶＢ-１０Ｒ形粘度計

Ｋ1（Ｒ）＝Ｋ1（ＢＨ）×２

ＴＶＢ-１０Ｕ形粘度計

Ｋ1（Ｕ）＝Ｋ1（ＢＨ）×８

たが、トルクは粘度計指示値θを使って次のように表ボブに円すい円筒形（conical-cylindrical）を用いたわせる。

ロータ（図10）は端面効果が非常に小さく、またエッ

Ｔ＝ｋθ

(30)

ここに、ｋはトーションばねのねじり定数（torsion

ジ効果も小さいので、次の理論式と実際のデータとよく合う。

constant）で、指示値θの1目盛（division）当たりのトルクを表し、各機種により決った値である（表３）。
なお、θはフルスケール（F.S.）が100目盛である。式（13-1）と(30)よりずり応力は次式のように表される。

kｓ＝2R b h  2R 1 h1 
2

2

2R b
2
3
3

（Pa）(31)
図 10 円すい円筒形ボブ

14
式(33) 5.3.4節の実測データからの計算値ではＫ2＝k

ｓ＝2R b  h 
2

Rb
2 
3 sin (32－1)

円すい円筒形ロータ（図10）は円筒部の半径を式(33)5.3.2 ずり速度のＲｂに代入すればよい。

ずり速度は式(18)および(20)より
Ｄ＝

2
R 
1   b 
 Rc 

Ｋ2＝

0.215となった。

2

ＢＨⅡ形＃１の各ロータ）は直径が比較的大きいので、0.2094R 
1   b 
 Rc 

2･Ｎ＝Ｋ２・Ｎ、

端面効果やエッジ効果のため理論計算ができない。また円板形（ＢＭⅡ形＃２、＃３、ＢＨⅡ形＃２～＃６の各ロータ）はもちろん理論計算ができない。しかし生産現場においては、同種のサンプルを温度その他の0.2094R 
1   b 
 Rc 

＝その他のロータについては、直円筒形（ＢＭⅡ形＃１、

2

(33)

条件が一定のもとで、異なる機種や他のロータで測定した結果を比較したいことがしばしば起こる。このよ
うな場合には第一近似的に各種ロータのずり速度概略で表される。Ｋ2はずり速度係数（shear rate constant）

値を求めておき、このずり速度を基準にして比較すると名付ける。

と有効な知見が得られる。これについては次節で計器

Ｂ形粘度計付属の各ロータはすでに述べた通り、厳密

定数Ｋ０を定義したあとで述べる。

な共軸円筒形ではないので、上式を適用してＤの理論値を算出できない。しかし、ＢＬアダプタはカップとロータとのクリアランスがＲｃ－Ｒｂ＝1.385－1.258＝
0.127（cm）と小さくほぼ共軸円筒形なので、式(33)からＫ２＝1.193が得られる。またＢＭⅡ形＃４ロータ（図9）は直径3.175mmの直円筒形で、Ｒｂ/Ｒｃ≪1であるからＲｃが無限大の単一円筒形とみなされるので、

表 4-1 単一円筒形粘度計（ＢＭ系）のＫ１、Ｋ２表
ＢＭⅡ・ＢＬⅡ・ＲＢ-８５Ｌ・ＴＶＢ-１０Ｍ・ＴＶＢ-２５Ｌなど

使用容器：500mlﾋﾞｰｶ(内径約85mmφ)

表 4-2 単一円筒形粘度計（ＢＨ系）のＫ１、Ｋ２表
ＢＨⅡ・ＲＢ-８５Ｈ・ＴＶＢ-１０Ｈ・ＴＶＢ-２５Ｈなど

使用容器：500mlﾋﾞｰｶ(内径約85mmφ)

155.3.3 粘度と粘度計の校正照されたい。本項ではその考え方を示す。（図11参照）ｓ
ニュートンの粘性法則 ＝ に式(32)および式Ｄ(33)を代入すると

＝
ここに、

計校正用標準液を用意します。
② 標準液の温度の安定を待ち、温度が安定したら測sK＝ 1 ＝ K0
D K2N
N

(34)

K1
K2

(35)

Ｋ０＝

① まず校正する機種と使用するロータに適した粘度③ 測定値が粘度計指度10～100％の範囲に広く分散するような、3～4点の回転速度について粘度測定をします。

で、Ｋ0を計器定数（instrument constant）といい、粘度計機種とこれに組合わされるロータよって決まる
定数である。式(34)はまた次のように書ける。

 ＝ K N   、 ＫＮ＝定に入ります。
（温度は±0.1℃以内が好ましい。）

K0
N

(36)

④ 標準液の測定温度の粘度を換算乗数ＫＮで除して基準値（％）を計算する。
⑤ 測定した結果を一次回帰計算（統計計算機能付電卓、ﾊﾟｿｺﾝの表計算ｿﾌﾄの「ｸﾞﾗﾌ作成」等で行える）
によって下記のａ、ｂを求めこれをキー設定すれ

ＫＮは換算乗数（factor finder、またはmultiplying

ばよい。

constant）といい、Ｎrpmで測定したθにＫＮを掛ける

ａ：ゼロ点（符号を逆にした“－ａ”がゼロ点補と粘度が求められる。ＫＮをPa･s単位で表わすか、mPa正値となる）－3･s（10 Pa･s）単位で表わすかによって粘度はPa･sまｂ：実測線の勾配

たはmPa･sで表わされる。

ｂ０：基準線の勾配（ｂ０/ｂがスパン補正係数とＫ０は粘度計校正用標準液（JIS Z 8809）を使用して決定する。一般の粘度測定と同じ方法で、Ｎ１、Ｎ２、なる）⑥ 東機粘度計用シリコーン校正用･････の各回転速度で観測した指示値をθ１、θ２、･･･

粘度計校正用標準液は温度による粘度変化が大き･･とする。標準液の粘度は既知の であるから、このく粘度計校正時における温度制御が困難なケース

値からＫＮ１＝ /θ１、ＫN2＝ /θ２、･････を計算する。

が多く見られます。

つぎにＫ０１＝ＫＮ１×Ｎ１、Ｋ０２＝ＫＮ２×Ｎ２、･････を

シリコーン校正液は標準液に比較して温度粘度係

計算し、Ｋ０１、Ｋ０２、････の平均値Ｋ０を求める。こ数が約1/6～1/8と小さくまた600ml入り容器のまのＫ０が校正された計器定数である。計器付属の説明書

ま使用できる等取扱いが簡便である。SC100（Ｍ１に記載されている各回転速度の換算乗数はＫ０/Ｎの計

ロータ校正用）とSC2000（Ｈ２ロータ校正用）の算値である。すでに使用中の粘度計の定期検査におい２種類を当社で販売している。シリコーン校正液てもこの方法で校正することができる。JIS K 7117-1

を使用する場合は、安定した室温下で長時間放置（解説）による方法は、校正しようとする粘度計の指し、その液温を測定して表（0.1℃ごとの温度－粘示値がフルスケールの50％～95％に入る粘度計校正用

度表）から基準粘度値を求め校正する方法が簡便

標準液を選定して検査・校正する方法で一般に用いらである。

れている。標準液の温度管理が重要となる。
ＢⅡ形粘度計はユーザーによるゼロ及びスパンの補正ができない。最近開発されたＲＢ-８５・ＴＶＢ-１
０/１５・ＴＶ-２５及びＴＶ-３５シリーズの粘度計は、ユーザーによるゼロの補正、スパンの補正ができる。
粘度計校正用標準液を使用してゼロ及びスパンを補正することによって完全な校正が可能となった。
実際の校正に当たっては各粘度計の取扱説明書を参図 11 ＲＢ-８５・ＴＶ-２５ゼロ・スパン調整

16

5.3.4 ずり速度の近似値
5.3.2節に述べたように、Ｂ形粘度計の各種ロータのほ
とんどはずり速度を理論的に計算できない。そこで近似法でその概略値を求める。まず、第一近似として式(32)からずり応力係数Ｋ1を計算する。つぎに、式(35)を書きかえて
Ｋ２＝

K1
K0

(37)

とし、上に計算したＫ1と計器定数Ｋ0からずり速度係数

図 12 粘度－ずり速度グラフ（高分子溶液、20℃）

Ｋ2を求めるのである。このＫ２はロータの端面効果や5.3.2および5.3.4節で計算したずり速度はいずれもエッジ効果およびガードの有無などの条件を含んだ実ニュートン性液体を仮定している。表4-1及び表4-2の際的な値とみなせる。Ｂ形粘度計の主な機種に組合わ

Ｋ2を非ニュートン性液体に適用するときは”見かけ”

された各種ロータのＫ2を前掲表4-1、4-2に示す。

のずり速度である。単一円筒形回転粘度計によるずり

実際に、ある高分子溶液を同一条件でＢＭⅡ形＃１ロ

速度は非ニュートン性の液体の理論的な解析には適さータと＃２ロータとで測定したデータと粘度計算値をない場合が多い（5.4参照）。非ニュートン性の解析を表５に掲げる。この測定では、1.5・3 および 6rpmは必要とする場合は、円すい-平板形粘度計を用いること両方のロータで測られ、得られた粘度は同じ回転速度をすすめる。（円すい-平板形粘度計で測定した粘度よでは6～8%の差がある。しかし両ロータのずり速度近似

りやや高めになることことが多い。）

値を表５から計算し、図12のように粘度ずり速度の両対数グラフを作図すると、各点はほとんど一直線上に

5.4 ロータの端面効果乗ることがわかる。表５のＤと a（見掛け粘度）のデ

共軸円筒形回転粘度計を使用して観測したデータを解ータをべき乗回帰分析し、回帰方程式を求めると析する場合、トルク（指示値θに比例）は円筒形ロー

 a＝1,237 Ｄ－0.463、（mPa･s）タの側面に働く粘性摩擦抵抗だけを考え、円筒の上、が得られる。－0.463＝ｎ－１であるから、ｎ＝0.537

下の端面による影響、すなわち端面効果は無視するこ

で、式(22)より流動方程式はとが多い。

ｓ＝1.237 Ｄ0.537、（Pa）となる。

表 5 高分子溶液の粘度計測データ（ＴＶＢ-１０Ｍ形粘度計、ガードなし、サンプル温度20℃）

図 13-1 ボブ・カップ底面間隔と端面効果の関係

しかし実際には、端面効果は場合によっては無視できないほど大きいケースがある。一般に、端面効果を考慮するときはロータの実際の浸液長ｈに端面効果と等価のｈ0を加えた有効長（effective length）ｈ*が採用される、すなわち
ｈ*＝ｈ＋ｈ0(38)

17
をｈの代わりに使うのである。

内の流れの乱れが発生しやすくなるためであろう。
(7) 端面効果の粘度による影響については、液の粘度が0.1Pa･s（1P）以上では効果はほとんど一定である。しかし粘度が低いときは端面効果は急激に大きくなる。また、ボブ・カップ間のクリアランスが大きくなるほど、粘度の減少による端面効果の増加の度合いは急激になる。これは(6)項と同様に、低い粘度では回転するボブの端面が両円筒間にある液体の層流流動を干渉するという仮定を立てる

図 13-2 粘度による端面効果の変化（クリアランス0.18cm）

ことによって説明できる。図13-2は、カップ：Ｒｃ

端面効果についてはリンズレー（C.H.Lindsley）とフ＝1.746cm、ボブ：Ｒｂ＝1.565cm、ｈ＝3.53cmの組

6)ィッシャー（E.K.Fischer）の詳細な研究 がある。彼

合せで液の粘度を0.0017Pa･sまで変えたときの端らはストーマー粘度計に、多種類の共軸円筒形のカッ面効果を示したものである。粘度0.1Pa･s以上では

プとボブを試作して組合せ実験した。粘度計にこの旧端面効果ｈ0＝0.6cm＝一定となっており、h0 /hは式の種類を使ったのは47年前としては止むをえなかっ

17%である。

たのであろう。彼らの綿密な実験結果を要約すると、(1) カップとボブとのクリアランス、ボブの浸液長、サンプル粘度にもよるが、普通h0/hは15～30%である。
(2) ボブの下端面とカップの底面との間隔が小さいほ
ど端面効果は大きいが、間隔が1cm以上では一定値となる。図13-1はカップ：Ｒｃ＝1.746cm、ボブ：
Ｒｂ＝1.566cm、ｈ＝2.00cmを使って両底面間隔を0.2～2.0cmまで変えたときの端面効果の変化を示

図 13-3 端面効果ｈ0

したもので、端面効果は間隔1cm以上で一定値とな

上述のように、端面効果は一般に無視できないほどり、このときのh0/hは約55%である。

の大きさで、これを消去するために若干の試みがなさ(3) ボブの上端面は液の自由表面より5mm以上沈んでれているが、多くは失敗に終わっているか実際的でないれば一定値となる。上端面をこの程度深くする

い。例えば、クエット粘度計（図3）では成功していることはまた、揮発性の強いサンプルを測定するとが、測定後の清掃、再調整が容易でない。

き液面が時間とともに低下するのにつれて端面効

しかし、工業的には、あるいは実際的な使用の面か果が変動するのを最小に止めるのに役立つ。

らは5.3.3節で説明したような粘度標準液による校正(4) 端面効果はボブの下端面の方が上端面よりも大き法が便利で実用上は十分である。この方法で決定した

い。上端面の効果が小さいのはボブの上方にある

計器定数は計器固有の定数、カップとボブの形状・寸液が比較的大きい自由度をもっているからである。

法その他すべての要因と端面効果を含めた値である。

(5) ボブの下端面が開放形（open）でも閉鎖形（closed）

端面効果ｈ0を実験的に決定する方法3)もよく使われでも、端面効果は実質的にはほぼ同じである。

る。これは液内に漬っているロータの高さｈの値を数(6) カップとボブのクリアランスが大きいほど端面効

通りに変えて角速度ωとトルクＴを測定する方法であ果は大きく、クリアランス一定のときはボブの半る。データをＴ/ω－ｈについてプロットし（図13-3）、径が大きくなるほど大きい。これはクリアランス

この線を延長してＴ/ω＝0のときのｈの値を外挿で求が大きいほど、またボブ半径が大きいほど、液体める。ｈ軸を切る点は負の値になり、プロットが直線

18*であればこの点はｈ0になる。有効長はｈ ＝ｈ＋ｈ0で、サンプルが少量であると温度制御も容易になる。数千

これをｈに関する各種の式に代入する。例えばマルグ

Pa･s（数万P）の粘度をもつ試料の場合は熱の対流が行レスの式(21)に代入すると、粘度式はわれないので、温度制御は伝導だけによることになり、

 1
Τ
1 
 2  2＝
4 (h  h 0 )  R b
R c 

サンプルを規定温度にするのに数時間以上もかかる。
(39)

となる。

このようなサンプルに対しては少量カップが望ましい。
500ml標準ビーカを使用してＢＭⅡ形粘度計No.1ロータで測定しようとすると、試料は500mlでは不充分で円筒形ボブや円板形ボブは円筒側面と円板面と接合ある。又恒温槽に浸漬した状態で測定する場合はトー部が直角で比較的鋭いエッジになっているので、円筒ルビーカ（JIS R 3503）の方が使用しやすい場合が多い。

側面の回転によるクエットの流れと端面の回転によるこの様な理由で特殊な容器を使用する場合及びガード随伴流との境界部に流れの乱れが起こりやすい。これを使用しないで測定する場合は、5.3.3節に述べた方法

をエッジ効果（edge effect）というが、前に述べたよで粘度計校正用標準液（JIS Z 8809）により計器定数を

うに円すい円筒形ボブ（図10）はこの境界部分が鈍角決定するかスパンを補正する必要がある。

で、なだらかな曲線を描いているのでエッジ効果は小表6にＢＭⅡ形粘度計シリーズ（ＲＢ-８５Ｌ、Ｔさい。また、この形のボブは端面効果はほとんどない

ＶＢ-１０Ｍ、ＴＶＢ-２５Ｌ形粘度計等を含む）の代と考えることができる。

表的な、トールビーカ使用時のスパン補正係数を示す。
表7はＢＨⅡ形粘度計シリーズ（ＲＢ-８５Ｈ、ＴＶＢ-

5.5 カップ内径と換算乗数

１０Ｈ、ＴＶＢ-１０Ｒ、ＴＶＢ-１０Ｕ形、ＴＶＢ-

Ｂ形粘度計（ＲＢ-８５、ＴＶＢ-１０、ＴＶＢ-２５

２５Ｈ形粘度計等を含む）の補正係数である。標準の等を含む単一円筒形回転粘度計）の標準測定手順にお換算乗数ＫNにこれらの補正係数を乗じて補正ができいては、ガードを取り付け、500ｍｌビーカ（JIS R 3503）

る。

のサンプルカップを使用する。

また、ＲＢ-８５・ＴＶＢ-１０・ＴＶＢ-２５及びＴ

しかし、最近の測定条件の傾向はなるべく少量のサン

ＶＢ-３５シリーズの粘度計には、この補正係数（ユープルで目的を達したいというようになっている。

ザスパン）を設定できる機能が内蔵されている。

表 6 ＢＭⅡ・ＢＬⅡ・ＴＶＢ-１０Ｍ・ＴＶＢ-２５Ｌ・ＲＢ-８５Ｌ形粘度計補正係数表（ｶﾞｰﾄﾞなし及びﾄｰﾙﾋﾞｰｶ）

19
表 7 ＢＨⅡ・ＴＶＢ-１０Ｈ・ＴＶＢ-２５Ｈ・ＲＢ-８５Ｈ形粘度計補正係数表（ｶﾞｰﾄﾞなし及びﾄｰﾙﾋﾞｰｶ）

5.6 小量サンプルアダプタ
単一円筒形回転粘度計の主な短所と言えば、試料の粘度の測定は粘度計に取付けたＴ－バースピンドルを量が多いこと（標準500ml）と、ずり速度が確定できな

低速で回転させると同時に、容器に入ったサンプルをいことにある。これに対応するために小量サンプルア

上昇させながら測定を行います。（図14参照）この測ダプタがある。ロータの種類により異なるが、2～12ml

定方法によりＴ－バースピンドルはらせん状の軌跡をの試料で測定が可能である。

描き、常に新鮮な部分のサンプルを測定します。Ｔ－

また、試料が少ないことにより、ホットメルト接着

バーステージは、サンプルに①不要なずり変形を与え剤（JIS K 6862）・アスファルトの粘度（JPI-5S-54-99）

ず、②滑りを防止し、③空隙を防止するなどにより安等の高温（250℃以下）での測定が比較的簡単に実施で定した粘度測定を可能とします。チクソトロピー性やきる。ロータは図10のような円すい円筒ボブを採用しレオペキシー性を有するサンプルにも最適で、製造工ており、共軸二重円筒形粘度計に近い構造をもってい程中の粘度管理、品質管理に適している。

ることから理論式と実際のデータが近くほぼ満足できる。

5.7 Ｔ－バーステージ（ＴＳ-２０形）
ペースト、マヨネーズ、印刷インキ、クリーム、ワックス、ゲル、合成樹脂中間品などのような流動性のない高粘稠性物質（粘度上限 1.6×10５Pa･s）・塑性流
動物質（高降伏値）・チクソトロピー物質・粒子の大
きな固形物を含む液を回転粘度計の標準付属ロータで測定すると、ロータとサンプル間に空隙ができたり、ぬれ性不足による滑りが生じて、安定した測定が得られないことがあります。このようなサンプルをＴ－バーステージと組合せて測定することにより、安定した粘度測定を行うことが可能となります。Ｔ－バーステ
ージは、Ｔ－バーステージ本体と６種類のＴ－バース
ピンドル・オモリを組合せたセットです。

図 14-1 Ｔ－バーによる測定20すなわち、Ｄはサンプル内で均一で角速度ωと角度
のみに依存し、サンプルに関係なく独立変数である。
この点が共軸円筒形と違うところで、このことからコーン・プレート形は非ニュートン性液体の粘性測定に最も適している。
式(40)を回転速度Ｎについて書き代えると
Ｄ＝2N 1 0.1047
・ ＝
・Ｎ


60

＝Ｋ２・Ｎ（s－１）
Ｋ２＝0.1047/ 
図 14-2 ＴＶ形シリーズ粘度計と組合せた例(41)
Ｋ２：ずり速度係数

つぎに、コーン面に働く粘性摩擦トルクＴを計算する。コーン面上で回転軸よりｒとｒ＋ｄｒの距離にあ６．円すい－平板形回転粘度計

る巾ｄｒのリングを仮想する。このリングに作用する

JIS Z 8803及びISO 3219（JIS K 7117-2）に記載されている粘度計で接液部は図15のようなコーンロータ（円すいロータ）とプレートから成っている。サンプルはコーンとプレートの間に充填される。コーン面とプレ

トルクｄＴは
ｄＴ＝2πｒ･ｄｒ･ｒ･ｓ＝2πｒ2ｓｄｒ
ｒをコーン半径0からＲまで積分すると
R2
 r dr ＝ートとの間の角度を （radian）で表し、コーン角とＴ＝2πｓ

呼ぶことにする。 は一般に0.005～0.05（0.3°～3°相

これよりずり応力は当）のものが用いられており、サンプル量は普通1ml
以下の少量である。コーンの回転角速度をωとし、サンプル内の回転軸よりｒの距離にあるずり速度を計算
すると

ｓ＝

0

2R 3
･ｓ
3

3Τ
3k
＝
＝Ｋ1・θ（Ｐａ）(42)
3
2R
2R 3

Ｋ１＝3ｋ/2πＲ3Ｋ１：ずり応力係数となる。なお、式(42)は円板形ロータの端面に働くずり応力と同じ式である。
式(41)と(42)をニュートンの粘性法則に適用すると

＝

s
3k

K

＝
・ ＝ 1 ・
3
D 0.2094R
N K2
N

＝Ｋ０・
図 15 コーン・プレート形粘度計

ｒ点の線速度r
Ｄ＝＝
プレート面よりｒ点までの距離
r sin Ｄ＝≒sin  

(40)


N

＝ＫＮ・θ

(43)

ここに、Ｋ０＝3ｋ /0.2094πＲ3

Ｋ０：計器定数

ＫＮ＝Ｋ０／Ｎ

ＫＮ：換算乗数(44)が得られる。
ＲＥ-８５形粘度計・ＲＥ-２１５形粘度計・ＲＥ-２１
５ＳＲ形粘度計・ＴＶＥ-２５形粘度計及びＴＶＥ-３

上式において、 は小さい角度であるから、ｒ点と0５形粘度計・ＴＰＥ-１００形粘度計は国内で多く使用

点を結ぶ直線とプレート面とのなす角を に近似し、されているＥ形粘度計の後継機種である。主なコーン

またsin  ≒  とした。この近似が成立するのは・プレート形粘度計を図16に示す。これらの粘度計の4 ≦0.052（3°相当）の場合である。
式(40)によると、ずり速度Ｄは回転各速度ωと角度 のみに関係しサンプル内の点（ｒ）に無関係である。

機種の計器定数を表8に挙げておく。

21

図 16-1 Ｅ形粘度計（販売中止）

図 16-2 ＲＥ-８５形粘度計

図 16-3

ＲＥ-２１５／２１５ＳＲ形粘度計

図 16-4 ＴＶＥ-２５／３５形粘度計

図 16-5 ＴＰＥ-１００形粘度計

22
表 8 主な円すい－平板形回転粘度計Ｋ０、Ｋ１、Ｋ２表[注]Ｋ１の単位はPa（10dyn/cm2）、Ｋ２の単位はs－１、Ｋ０の単位はPa･s（10P）。
[注]ＴＶＥ-２５Ｌ・ＴＶＥ-３５Ｌ形粘度計はマルチレンジとなっておりＫ１及びＫ０が※-Ｍの2.5倍・5倍の測定ができる。

6.1 コーン・プレート形粘度計の特長(1) ずり速度がサンプル内で均一で、理論上回転角速(10) 測定温度によってコーンロータとプレートのギャップが変化するので注意を要する。

度とコーンの角度のみに関係するから、非ニュートン性液体のレオロジー測定に適している。
(2) ずり応力が理論式で計算できる。

6.2 オプション機能
コーン･プレート形粘度計は、理論的な解析が可能で(3) 端面効果やエッジ効果がなく(1)(2)項の特長と合あることをはじめ、微少量サンプルなど、多くの特色

わせてレオロジカルなデータの理論的解析が可能

からＢ形粘度計をはじめとする、単一円筒形回転粘度である。（ISO 3219、JIS K 7117-2 対応）

計に替わって巾広い部署で使用されている。

(4) サンプル量は1ml以下の少量でよい。

しかし、測定温度の変更によるギャップ再調整・大(5) したがってサンプルの温度制御が容易で、所定温きな粒子では測定が困難・溶剤の揮発などによる濃度度に短時間（普通1分以下）で到達する。

変化を受けやすいなどの問題が生ずる。これらの問題(6) ずり速度係数が回転円筒形に比べて数倍大きいか点に対応すべき主なオプション機能がある。

ら高いずり速度が得られる（ＲＥ-２１５形の最高ずり速度は2×10３ s－１程度）。これは実際作業の6.2.1 ソルベントトラップ装置

ずり速度（8節参照）での粘度を測定するのに適し

揮発性の強いサンプルを測定する目的で開発されたている。又、ばね緩和測定（ＲＥ-２１５ＳＲ形）

もので、一部の追加加工をすることによって簡単に取

－０

により10

－３

～10

－１

s

の超低ずり速度の測定によりレベリング・タレ性の評価が可能。
(7) 粘度計校正用標準液（JIS Z 8809）で簡単に直接校り付けることができる。その構造と使用した例を図17に示す。（対応機種ＲＥ-８５シリーズ・ＲＥ-２１５
シリーズ・ＲＥ-２１５ＳＲシリーズ）

正が可能で、粘度測定のトレーサビリティ体制が確立できISO 9000関連の測定機器として使用しやすい。
(8) 高速回転ではサンプルによっては遠心力のため外側に押し出され、コーンとプレートとの間のサンプルが規定量より少なくなるという現象が起こることがあるので注意を要する。
(9) 接液部の構造上コーンロータとプレートのギャッ
プより大きい粒子のスラリー等では測定が困難である。

図 17 ソルベントトラップ

23
6.2.2 ＳＰＰﾛｰﾀ（特殊ミゾ付平行平板形粘度計）

７．層流と乱流

7)

この装置は、ソルダーペースト用に開発されたもの
で、20～50μm程度の粒子を含む、ペースト状サンプルの測定に適している。その構造を図18に示す。

回転粘度計で粘度測定を行うときは、5.2節の仮定２により液体が層流状態であることが条件の一つである。
層流とは液体内に、流動方向に平行な多くの薄層を仮定したとき、各層が常に平行に移動している状態である。粘性はこれらの各層間の内部摩擦によるものと考えることができる。ずり速度（あるいは回転速度）がある限界以上に増大すると、層流が崩れて乱流になり、液体内に多数の渦が発生する。この状態では内部摩擦が層流以上に増大し、粘度計で観測されるトルクは同
じずり速度でも乱流の方は大きくなる。その結果、液体の流動曲線は図19の流動曲線のようにずり応力軸の方に曲がり、流動特性をダイラタントと誤認する恐れがある。

図 18 ＳＰＰロータ

この装置は粒子径が大きいサンプル以外にゲル状のサンプル（降伏値が大きく、接液部がスベリを生じやすいサンプル）の測定にも適している。

図 19 粘性流体の流動曲線

この装置はロータとプレートのギャップを約380μ回転する同心円筒間の流れを見たものが次の図20でｍにセットすることで、3°×R9.7コーンロータと同一ある。図20-1ａに示すように、二つの同心円筒の間にのK１・K2となる様に設計された平行平板形粘度計と言水を入れて外側の円筒を固定しておいて、内側の円筒える。コーン・プレート形粘度計全機種に対応できる。

をその軸のまわりに一定の角速度でゆっくり回転させる。中の水は内側の円筒の回転に引きずられて回転を6.2.3 高粘度対応のコーンロータ

始める。しばらくすると、水は円筒の面に沿って水平

表8に低粘度対応として48′×R24コーンロータ及び方向に一定の角速度で回転する。内側の円筒に接して高粘度用として3°×R14コーンロータの係数を示した。

いる水は円筒にくっついて運動するし、外側の円筒に最近、電子材料やセラミックスラリー等が高粘度化し接している水は静止していなければならないので、水ており、ペースト状・軟膏状のサンプルなどにも対応が中心軸のまわりを回る速さは中心軸からの距離によできる高粘度測定用コーンロータを用意している。

って異なり、内側ほど速く回転することになる。（図《測定粘度範囲の比較》

20-1ｂ）

48′×R12コーンロータ（1°34′×R24の約4倍）

内側の回転速度を徐々に上げていったとき、流れ模

1°34′×R12コーンロータ（1°34′×R24の8倍）

様がどのように変化するかを見てみよう。この場合、3°×R24コーンロータ（1°34′×R24の約2倍）

内側の円筒の回転角速度がレイノルズ数の役目をして

3°×R17.65コーンロータ（1°34′×R24の約5倍）

いる。回転速度がある臨界値（これは、二つの円筒の3°×R12コーンロータ（1°34′×R24の約15倍）

半径や円筒の長さによって異なる）を越えると、図20-1

3°×R9.7コーンロータ（1°34′×R24の約30倍）。

ｃに示したように円筒の面に沿って水平方向に細長い24
ロール状の流れが発生する（テイラー渦流）。隣り合ったロール内の流体の回転方向は互いに逆向きになっている。この流れ模様は安定で時間には定常である。
図20-2ｃ′は、この状態に対応する実験の写真である。
さらに、回転速度を上げていくと、別の臨界値のところでこれらは波形に変形し、ほぼ一定の速さで形を変えないで円筒の回転方向に移動する（波動型テイラー渦流）（図20-1ｄ、図20-2ｄ′）。
そして、なお回転速度を上げていくと、ついにある
臨界値のところで流れは複雑な乱流状態に移っていく（図20-1ｅ）。この状態でも、図20-2ｅ′の写真に見られるように、乱れた流れの中にロール状の構造の影が残っているのが見える。

図 20-2 回転同心円筒間の流れ（２）８）

ＢⅡ形粘度計を代表とする単一円筒形粘度計について乱流の発生する条件と粘度領域を求めたものが、次の表9である。この範囲での粘度測定は避けて、他の条件で実施することが望ましい。

表 9 乱流の発生する条件

図 20-1 回転同心円筒間の流れ（１）コーン・プレート形粘度計のレイノルズ数に関しては、
共軸円筒形のような式が確立されていないようである
が、ＲＥ-２１５Ｌ形粘度計で粘度標準液を用いて実測した臨界粘度は表10のとおりであった。

25
表 10 ＲＥ-２１５Ｌ形粘度計による臨界粘度表

８．実際作業のずり速度
工業において扱われる流体の90%以上は非ニュート
ン性で、粘度はずり速度依存性をもっている。したが

図 22-1 実際作業におけるずり速度って非ニュートン性液体の粘性測定にあたっては、粘度計の機種、ロータ形状および回転速度を適切に選択

一般に、粘性液体を使う作業のずり速度は図22-1にしなければならない。これらの要因により測定のずり示す範囲とされている。図の上段は各形式の市販され速度が決まるからである。実際作業のずり速度におけている粘度計が出し得る一般的なずり速度範囲である。

る粘度値を知ることは実作業中での液の挙動や最適作
業条件の決定など生産技術上の問題に深い関連をもっている。

粘度測定を行う場合、その目的を２通りに大別でき

たとえば塗料についていえば9)塗装作業のずり速度
４ －１

は10 s

8.1 実際作業に対応した粘度測定
る。一つは製造工程における品質管理を目的とするものオーダーであるから、このずり速度におけので、このためには簡便で正確な測定方法が採られる。

る粘度がわかれば作業を効果的に実施できるわけであ

この場合、製品が実際に使用されるときの粘性挙動はる。一方、塗装が終わってから乾燥までの間における別に研究がなされていて、現場の測定値との関連性がレベリング、たれ、たるみ（図21）のずり速度は、塗確証されていることが望ましい条件である。もう一つ料に働く力が重力だけであるから10－２～10－１s－１と低は実際作業を効果的に行うために作業時のずり速度をいので、高ずり速度を負荷した後の低ずり速度におけ

推測し、そのずり速度における粘性挙動を測定するこる粘度や降伏値を知ることがこれらの現象を解明するとである。この測定は主として研究室や生産技術部門のに役立つ。

で行われるものである。印刷の作業性を例にとると、
作業ずり速度はローラーの移動速度、紙面との間隔か
ら10３～5×10４s－１の範囲であることが推定されている。印刷の仕上がり（膜厚、色合い、だれなど）は作
業の見掛け粘度や降伏値に関係するから、このずり速度範囲で粘度測定することが必要となる。塗料の粘度制御技術２６）を考える時、図22‐2のレオロジーモデルがある。塗料はそれぞれのずり速度下で理想的な粘度を示すような流動性（粘性）を設計することが必要となる。

図 21 レベリング、たれ、たるみ

26
このサンプルは高分子鎖構造が比較的強いので、広いずり速度範囲にわたって式(25)が成り立っている。この図でハイシャーレオメータでの測定しはじめにおいて粘度が少し高めになっているのは初期破壊が終わっていないためで、2000s－１以上では安定した推移を示し、特に回転速度下降時の関係直線はＴＶＥ-２５Ｈ形粘度計と十分よく一致している。
この例のように中型の粘度計で高ずり速度の見掛け
２６）

粘度を推定できることがある。

図 22-2 塗料・塗装工程のレオロジーのモデル

しかし、流動体は必ずしもこのような単調な流動特しかし一般に、ずり速度が高くなるほど測定し得る性を持たず、図24のように非常に広いずり速度範囲で粘度上限値は低くなるので、適当な粘度計を選択する

は、粘度対ずり速度の対数関係直線が何点かの屈折点のはなかなか難しく、またこの目的に適した粘度計はを持ち、ずり速度が高くなるほど傾斜が緩やかになる、

高価でもあるので、中間粘度のずり速度範囲の粘度計

いわゆるオストワルド（Ostwald）形流動特性を示すも（たとえばＢⅡ形粘度計では0.1～50s－１、ＲＥ-２１５のがある。オストワルド形では、超低ずり速度範囲と－１形粘度計では0.2～1900s）で測定したデータから推定できないかという問題が現実に起こってくる。

非常に高いずり速度範囲においてはニュートン性を示し、その中間では上述のように、ある範囲ごとにずりこの問題を考えるために、べき乗則に従う非ニュー速度の増加割合に対して粘度の減少割合が小さくなる。

トン性液体の流動特性を考察してみる。見掛け粘度は

後者の現象は構造破壊がある程度進む次第に破壊の度すでに述べた式(23)の両辺の対数をとると合いが減少してくることを表わしており、ついには単log ａ＝logμ＋（ｎ－１）logＤ(45)

分子液体になってしまうのである。このパターンをもとなるから、 ａ－Ｄのデータを両対数方眼紙にプロッ

つ物質はむしろ多いので、流動特性未知の物質についトすると直線が引かれる。この関係曲線を外挿すると、ては一度は広い範囲のずり速度で粘性測定をしておく

Ｄの任意の値に対するおおよその粘度推定値が得られことが必要である。上述の粘度対ずり速度の対数関係

る。図23は擬塑性の流動特性をもつ塗料の一種をＴＶ

直線をずり速度Ｄに対して外挿することは一般に、あＥ-２５Ｈ形粘度計（Ｄ＝19.2～383s－１の範囲で測定）る限定されたずり速度範囲内では成立する。

－１とＩＧＫハイシャーレオメータ（Ｄ＝900～16,360sの範囲で測定）で取ったデータを両対数プロットした
グラフである。

図 24 オストワルド形流動曲線

図 23 広範囲の粘度・ずり速度関係図（ｻﾝﾌﾟﾙ：塗料）

27
する。ＴＩ値は２点測定によってこれらの不充分を補う簡単な試験方法である。
一般的には、回転速度を１：１０に変化させて、その粘度の比で示す。関係規格にISO 7387-1・ASTM D 2196
・JIS K 5101・JIS K 6833・JIS K 6901・JIS R 1652等がある。
ＴＩ値（Thixotropy Index）の名称であるが、粘度
図 25 構造全破壊が起こったときの流動曲線の時間的変化現象を意味するチクソトロピー性と混同されている。旧JIS K 7117-1987ではＳＶＩ値（Structural

物質によっては、あるずり速度以上で構造の全破壊

Viscosity Index:構造粘性指数）ASTM D 2196ではＳＴが起こる。この時の ａ－Ｄの対数関係直線は図25のよＩ（Shear Thinning Index）と定義している。用語とうにあるずり速度以上で粘度が急減する。ある種の作しては、ASTM D 2196のＳＴＩが最適であろうと思われ

業ではこの状態において、かえって作業性が良くなるる。

ことが知られている。例えば口紅や化粧クリーム・シ

ＴＩ値＝ 1／ 2

ャンプーなどの塗布とか、ある種のコーティングにお 1：低い回転速度での粘度

いては構造全破壊の状態で効果的に作業が行われるの

 2：10倍高い回転速度での粘度(46)である。なお、図25の流動曲線は滑り（5.2節、仮定(5)）
が起こったときの挙動と類似しているので注意を要す

９．降伏値の測定

る。滑りは高粘度の塑性体を高い回転速度で測定した
ときに起こり易く、滑りが起こると粘度計指示が不規

9.1 降伏値

則な振れかたをするので、多くの場合識別できる。測流動体の降伏値はすでに述べたように（2.4節）、流定中に検出接液部とサンプルが剥離しているかどうか、動体に加えられる応力ｓが降伏応力s０より小さいとき

測定後のサンプルの状態を観察することが重要である。

には流動は起こらず、s０を超えると流動する限界応力

また高濃度スラリー・降伏値の大きなサンプルなどである。降伏値は、流動体が静止状態で網目構造

は滑りを生じやすい場合が多い。このようなサンプル（network structure）を形成していることによるので

では6.2.2図18のＳＰＰロータが有効である｡

ある。チョコレートは40℃前後のとき流動性が最も大
きいが、顕著な降伏値を持っているために、加えられ

8.2 ＴＩ値（ＳＴＩ値）
図23、図24及び図25から、非ニュートン性物質の粘ていた力が成形後に除かれても重力に抗して形が崩れずに固化する。降伏値をもつ物質にはポマード、化粧

度は、ずり速度に依存して多様に変化する。JIS K

クリーム、軟膏、練り歯磨き、バター、粘土ペースト、

7117-2「プラスチック－液状、乳濁状または分散状のマヨネーズ、ケチャップ、塗料、印刷インキ、油絵の樹脂－回転粘度計による定せん断速度での粘度測定方

具などの軟塑性体があり、また血液10)、涙液11)などの生法」では、できる限り広く異なったずり速度（4種類以

体分泌液は低粘度であるが降伏値を持っていることが上）で測定し粘度曲線を求める方法を推奨している。

確証されている。

しかし、品質管理などでの粘度測定はある回転速度
１点での測定が大半である。粘度のずり速度依存度合

9.2 降伏値をもつ液体の流動挙動

は、分子量・添加剤・濃度などの違いによって大きく降伏値の測定に入る前に、降伏値をもつ液体の流動変化する。従って、１点での測定で得られた見かけの挙動（flow behavior）について考察する12)。回転粘度

粘度が同じであっても、実際の作業性（レベリング・計におけるビンガム体の流動方程式は既出の式(27)よたれ性・塗布性など）で差異を認めることが多々発生り28

 plＤ＝s－s０(27)なり、流動方程式は式（49）の積分において 初期条

ここに、 plは塑性粘度、Ｄはずり速度、ｓおよびs０

件：ｒ＝Ｒｃにおいてω＝0、ｒ＝Ｒｂにおいてω＝ωb2

はそれぞれずり応力と降伏値である。内筒回転の場合

を入れると

2

は、Ｄ＝－ｒdω/dr、またｓ＝T/2πhr と表せるから、これを上式に代入すると

Ｔ
1
1
R( 2  2 ) －s０ln c
4πｈ R
R
R

 pl･ωb2＝bｄωΤ－ plｒ＝ s0
ｄｒ2hr 2(47)

最大のずり応力はｒが最初のところ、すなわち内筒表面ｒ＝Ｒｂに生じ

c

(51)

b

となる。この式はライナー・リブリン（Reiner-Riwlin）の流動方程式として知られている。
上式(2)および(3)のケースにおける回転角速度とずり応力の関係を表わす流動曲線を作ると図27のように

max.ｓ＝T/2πhRｂ２＝sｂ

(48)

なる。

である。ただしロータの端面効果は無視する。sとs０との関係を次のように三の場合について考える。
(1) sｂ＜s０のときは最大ずり応力sｂが降伏値s０より小さいので流動は起こらない。すなわち内筒回転
角速度ωｂ＝0である。
(2) Sｂ＞s０＞sｃ＝T/2πhRｃ２のときは、内筒と外筒のギャップ内で応力がs０より大きい部分は流動するが、応力がs０より小さい部分では流動がない。すなわち、

図 27 ビンガム塑性体の流動曲線

降伏値はs０で、(2)のsｂ＞s０＞sｃのケースではr０とＲcとの間の液体は固体柱となって静止しているので、有効ギャップ幅が小さくなっている。このため式(50)からわかるように、r０が変化するとともに流動曲線は応力軸に凸の曲線を描き、r０＝Ｒｂにおいてω＝0となって曲線は応力軸を切る。この切片s０が降伏値である。
このωの範囲で粘性測定をすると、あたかも擬塑性のような挙動を観測することになる。(3)のsｃ≧s０のケースではギャップ内の液体は全流動を起し、式(51)より

図 26 回転円筒形粘度計内の塑性流れ

ωとsｂは線形関係となる。sｃ＝s０のときのsｂをs２とす
ると、ずり応力s２以上で流動曲線は直線となってニュ２０

図26に示すようにs０＝T/2πhrを満足するｒ０で流動が無くなり、ｒ０とＲｃの間の液体は固体柱となって外筒に固着して静止している。この状態の流動を考えるために式(47)を変形して－ plｄω＝ートン性に類似の挙動を示す。塑性粘度 plはこの直線の傾斜から求められなければならない。
さて、図27において、応力s２以上の範囲の直線を外挿して応力軸との交点をs１とすると、s１は見かけ降伏

ｄｒ
 ｄｒ
－s０
2
ｒ
ｒ
2hr

(49)

値で、真の降伏値s０に対する誤差は（s１－s０）/ s０である。

上式を積分し、初期条件：ｒ＝ｒ０においてω＝0、

9.3 降伏値の測定

ｒ＝Ｒｂにおいてω＝ωb1を入れると、
Ｔ
1
1
r
(
 ) －s０ln 0
4πｈ R 2 r 2R plωb1＝

b

0

(50)

b

(3)sc≧s０のときはギャップ内の液体は全流動状態と前節で述べたように、回転粘度計で測定する場合、降伏値はＤ→0における応力値s０である。降伏値の測定
方法には直接測定法および流動曲線による方法がある

29
が、直接測定法の方が真の降伏値に近い値が得られる。

ータをグラフにプロットして流動曲線を作り、この曲

流動曲線法は流動曲線をＤ→0に外挿して降伏値を図

線を外挿してＤ＝0、すなわち応力軸を切る点の応力値上で求めるのであるから、図27のs１に相当する値で、s１（図27）が見かけの降伏値である。

一般にs０より高めの降伏値となる。さきに述べたようビンガム塑性体ではずり応力s２以上で流動曲線が直な粘性液体のレベリング、たれ、たるみなどの現象を線になるので、この直線を外挿して比較的正確にｓ1を

レオロジカルに解明するには真の降伏値が必要である。

求めることができる。

しかし製造工程における品質管理上の特性値の一つと非ビンガム塑性体（降伏値をもつ擬塑性）では流動して用いるときは相対的な値でよいわけであるから、曲線が応力軸に対して凸のカーブを描くので、図上の同一条件で求めた降伏値で十分で、どの方法を採って外挿値は個人差があり、またもちろんs０より高めであ

もよい。

る。

9.3.1 直接測定法

9.3.3 キャッソン（Casson）式による方法

－３ －１

10

s

以下のずり速度で降伏値が測定できる回転粘度計は感度や摩擦に関して特別の工夫がなされなければならないので高級な装置となる。
Ｂ形粘度計やＥ形粘度計を使用するときは、次の手
3)

順 で測定する。なるべく低回転速度で通常の測定と同Cassonの流動方程式13)は次のように表されるs  s c  μc D

a 

sc
D

 c

(52-1)(52-2)

様に粘度計を回転させ、指針がある程度偏れたとき、ここに、sｃはCasson降伏値、μｃはCasson粘度である。

指針をクランプした後モータの回転を止める。次にク式(52-1)は変数 s と D が直線関係にあることを表

ランプを放して指針をフリーにし静止する点を観測すわしている。したがって図28-1のように両軸をそれぞる。もしサンプルが降伏値をもっていれば指針は零点

れ s および D にとって、測定データの平方根をプに戻らず、その手前で静止する。その静止点が降伏点ロットすると流動曲線は直線になる。この直線を外挿に相当する。ただ、はじめの偏角が大きいと回転部の慣性で行き過ぎることがあるので、チェックのためこの降伏点より数目盛高い点まで手でロータを回して指して s 軸を切る点が s c で、これを自乗すればCasson降伏値sｃが得られる。

針をクランプし、ついでクランプを放して再び指針の静止点を読み取る。これらの読み取値のうち高い方の値が降伏点で、これをθ0とする。θ0にずり応力係数を掛けると降伏値が求められる。この測定に際しては計器に振動を与えないこと、静止してから数分～10数分
間は静置して指針の移動がほとんどなくなった点を読み取るなどの注意を要する。また測定前に計器の摩擦がないことを確認することも必要である。
この方法は指針の静止直前では非常に低いずり速度

図 28-1 Casson流動曲線（10－３～10－４s－１）となるので比較的真に近い降伏値が得られる。これらの手法を応用したのが後述（9.3.4
節）するばね緩和測定法である。

Casson流動曲線は直線となるので外挿法に個人差がない。この方法で求めたsｃも真の降伏値s０より高めであるがサンプル間の相対的な物性評価のパラメータと9.3.2 流動曲線による方法
回転粘度計で測定したずり応力ｓとずり速度Ｄのデして多く使用されている。又、式(52-2)は(52-1)の両辺を D で除して変形した式でμｃは非常に高いずり

30
０

－３ －１

速度（Ｄ＝∞）における粘度（残留粘度）として扱う（10 ～10s）での粘度挙動を求める。図30は、粘ことができる。このCasson式は塗料、印刷インキ、食度計の指度θ（%）と時間の関係図、図31は図30から解品、血液などの分散系によく適合することが知られて析して作図したきCassonプロット。このように超低ずいる。

り速度での粘度挙動を知ることができる。
前項の定常流測定（ずり速度上昇・下降測定）で求めたCasson降伏値sｃ１図28-2と比較すると、ばね緩和法
によるCasson降伏値sｃ２が小さい値を示している。これは、sｃ１が比較的大きなずり速度の範囲（√D＞0.4s－１）であるのに比べsｃ２のずり速度範囲（√Ｄ＞0.04s－１）が非常に小さく、真のずり速度に近いことを意味している。

図28-2 マヨネーズのCasson流動曲線

図28-2は後節（10-2.2）の条件で測定したマヨネーズ類の測定によるCassonプロットである。（図40及び図41関連の図である）

図 30 マヨネーズのばね緩和曲線

図 29 ＲＥ-２１５ＳＲ形粘度計

9.3.4 ばね緩和測定による方法１９）２０）２１）２２）
ばね緩和測定法は、円すい－平板形粘度計（図29ＲＥ-２１５形粘度計）にサンプルをセット（図15参照）
し、コーンロータに接続したバネを一定角度まで巻き上げて、ロックする。
ロックを解除することで、ロータはバネの復元トル
クにより駆動する。バネの復元過程での応力変化と時間変化を計測し、パソコンで解析して超低ずり速度下

図 31 マヨネーズのCasson流動曲線

31
２３)

9.3.5 たれ性（垂れ性）と流動挙動について塗布作業後の現象で重要な挙動としてたれ性がある。

式（54）より

 ＝1.1×981×0.0076２×600／1.6≒23.2(P)

図32のような垂直な基板に塗られたばかりの塗料は重式（53）より力の影響で下方に流れやすい。この現象をたれ

Ｄ＝1.1×981×0.0038／23.2≒0.177(s－１)(sagging)という。（図32-1、図32-2参照）
たれを生ずる塗膜と粘性挙動との関係はニュートン性流体としたとき次の関係式がある。

D




g
χ


 g X２
2S

（54）

gX
2

度領域の挙動である。従って非ニュートン性物質のたれ挙動を評価する場合は低いずり速度の粘度測定が重

（53）

t

このようにたれを生じている時のずり速度は低ずり速

２

（55）

Ｄ：ずり速度要となる。
塗料が降伏値s０をもっているときは（一般の塗料・インク・接着剤はそうであるが）、図32-2のようなた
るみ(slumping)が生じる。たるみではｘの部分が水平になっており、毛細管流動の栓流(plug flow)に対応する現象である。（一般にはたれ性としてたれとたるみを区別しない場合が多い。）

ρ：塗料の密度この時のずり速度は

ｇ：重力加速度

D

 ：粘度

g
s
X  0 （s－１）



(56)

ν：塗料表面のたれ速度で表すことができ、s０が大きく、ρgＸ/ ＜s０/ のχ：表面から膜内の任意の点の距離ときは流動しない。（たるみを生じない。）

Ｘ：塗膜厚さまた、降伏値を有する塗膜のたれ始める塗膜厚さ（たＳ：表面のたれ

れ限界膜厚）は

ｔ：計測時間Ｘ０＝s０／ρｇ

式（53）において塗料が非ニュートン性の場合はＤと

Ｘ０：たれ限界膜厚は互いに独立変数ではないので、 は式（54）より

s０：降伏値（dyn/cm２＝１／10 Pa）

実測値から計算する。

(57)となり、たれの挙動を評価する時、塗布剤の降伏値の計算例：

大きさが重要な評価パラメータとなる。
３２

ρ：1.1g/cm 、ｇ：981cm/sec 、Ｘ：0.0076cm
Ｓ：0.8cm、ｔ：600sec、χ：0.0038cm

図 32-1

図 32-2

32

１０．チクソトロピーの測定すでに述べたように（4.2.5節）、チクソトロピ
ーは分散系液体にずり変形(shear)をかけたときにおける構造の破壊と回復の不平衡によって起る時

度計指示値θ（またはずり応力）が時間に対して減少する様子を測定して応力緩和曲線の形か
らチクソトロピーの特性を決める。
(b)ヒステリシスループ面積法(hysterisis loop

間依存性現象である。つまり、ずり変形によって破area method)ずり速度(回転速度)を一定の割合

壊された液体の構造は一定時間経過しないと回復で上昇・下降させてヒステリシスループを描き、しないので、図33のようなヒステリシスループ

その面積の大小によりチクソトロピーの特性値(hysterisys loop)を描いたり、図34-1に示す応力を表わす。

緩和曲線を描くのである。これらの特性の測定におチクソトロピー性物質はそれ以前に受けたずり

いては同一サンプルを同じ条件のもとで長い時間

変形の履歴に依存する性質が強いので、測定に当た連続的に観測するので、回転粘度計が最も適していってはあらかじめ一定のエージング(aging)をする

る。

ことが必要である。例えば撹拌を受けたサンプルを時間を置かずに測定すると、構造が破壊されているために、ずり応力が小さくヒステリシスも小さい。
しかし撹拌後ある時間経っているとその間に構造の回復が進むので、ずり応力が増加しヒステリシス
も大きくなる。エージングはこの不同性をなくすために行うもので、例えば測定前に粘度計ロータを一図 33 チクソトロピー・ヒステリシス

定の回転速度で一定回転させてサンプルにずりを与え、条件を同じにするなどの処理をするのである。

ヒステリシスループには図33のように二つの形
3)

また高回転速度から低回転速度の順に測定する式がある 。一つは降伏値が測定前後で変わらない（Downﾓｰﾄﾞ）方法で安定した測定を行えることもあ形（(a)のケース1）、もう一つは構造の回復が比較る。

的緩やかで降伏値は測定前後で異なる形（ケース2）である。極端な場合は図33 (b)のように、はじめの10.1

降伏値が非常に大きいものがある。この例は比較的

10.1.1 時間依存測定

濃厚な無機質サスペンションにみられる。

応力緩和法

一般的な有段変速式の回転粘度計で容易に測定

チクソトロピーは塗料や印刷インキなどのコーできる方法である。一定の回転速度で連続的にロー

ティング材料の重要な特性である。この性質をもつ

タを回転させ、粘度計指示値θを一定時間ごとに読材料のコーティングプロセスをレオロジカルに考

み取るか連続記録させ、図34(a)のようにθ（また察すると、高ずり状態では粘度が低下して流動性がはｓ）－ｔ（時間）の関係グラフを描く。この曲線

良くなり、刷毛さばきなどの作業を容易にする。コが応力緩和曲線である。

ーティング終了直後は急速にほぼ直線的に下降曲

図34はハイポリマー液（20℃）をＢ８Ｍ－ＨＭ形少線をたどり、低ずり速度において粘度が高くなり固量サンプル粘度計、＃３ロータで測定したデータか化する。

ら作成した。

チクソトロピーの特性を表わす代表的な方式に次の二通りがある。

(a)応力緩和法(stress relaxation method)
同一ずり速度(回転速度)で連続的に観測し、粘33
このスケールのグラフにおける定数Ｂ’で、これが応力緩和の指標となる。図34において図上計算した
結果はＢ6rpm＝0.494、Ｂ12rpm＝0.513、Ｂ30rpm＝0.434、
Ｂ60rpm＝0.411となり、平均値をとるとＢ＝0.463±
0.048が得られる。なお、式（58）および（59）を満足するＢおよびＢ’の真値を求めるには前記のＢ、Ｂ’にグラフのスケールファクターを乗算する。

10.1.2 有段変速による時間依存測定２４）
図 34-1

応力緩和曲線：ﾊｲﾎﾟﾘﾏｰ液

20℃

前項10.1.1では、同一の回転速度によって測定を実施する。各回転速度毎に、新たな試料を用意することが必要となる。円すい－平板形粘度計では試料も少なく、問題を生じないが、単一円筒形では多量の試料を要し、また温度コントロール上にも問題を生ずる。
数値解析は別として、「各試料の相対的な比較」
・「チクソトロピー性（またはレオペキシー性）挙動が見られるずり速度やずり負荷時間との関係」・「10.2.2の測定条件の決定予備テスト」として有用

図 34-2

応力緩和曲線：ﾊｲﾎﾟﾘﾏｰ液

20℃

なテスト結果が得られ新しい測定方法である。図35に回転速度を階段状に変速する状態を示す。時間依

粘度計機種、ロータ、回転速度、温度その他を同存性のサンプル（チクソトロピー性またはレオペキ

一条件にして応力緩和曲線を作ると、その特性から

シー性物質）では下図のようにずり応力が時間に依サンプルのチクソトロピー性の比較をすることが存して変化する現象が観察される。図36-1及び図できる。回転速度を変えるときはその都度サンプル

36-2は市販のマヨネーズ類のテスト結果を示す。

を取り替えることが望ましい。その理由は初めの回

回転速度は、0.1,0.2,0.5,1,2,5,10,20,50及び転速度で構造破壊が進展して、次の高い方の回転速

100rpmとし、各回転速度－100秒間で上昇・下降す

度に切り換えたとき、前に受けたずり負荷によって、るﾌﾟﾛｸﾞﾗﾑ運転とした。700～800秒（20rpm）で◇（ピ前の回転速度における最終指示値より低い値なるュアーマヨネーズ）だけがレオペキシー的挙動（時ことがサンプルによっては往々あるからである。

間に依存して増粘していることに着目したい。

チクソトロピー特性を定量的に表わすには、応力緩和曲線をその形から次式のように書く。
ｓ＝Ａｅ－Ｂｔ(58)

ここに、ｓはずり応力、ｔは時間、ＡおよびＢは定数である。あるいは対数をとってlogｓ＝Ａ’－Ｂ’ｔ、Ｂ’＝0.4343Ｂ (59)と書けるので、logｓとｔは直線関係になる。そこ
で図34(b)のようにｓとｔを片対数プロットすると、破壊が平衡状態なるまでは傾斜直線となる。この直線の時間軸に対する傾斜角のtangent(tan-1Ｂ’)が

34

10.2ヒステリシスループ面積法
10.2.1 連続変速式回転粘度計による方法
連続変速式回転粘度計は回転速度を任意の上昇割合で所定の最大値まで上昇させ、次いで同じ割合で下降させるようにプログラムを組み、トルクと回転速度のデータを連続的にｘ－ｙ記録計に自記させるようになっているので、その記録がそのままヒステリシスループとして使える。

図 35 階段状ずり速度上昇・下降測定

図 37 連続変速式ｺｰﾝ･ﾌﾟﾚｰﾄ形粘度計で測定したﾋｽﾃﾘｼｽﾙｰﾌﾟ

図37はＩＧＫハイシャーレオメータで測定した化粧クリームの記録である。回転速度は0～1,000rpm（Ｄ＝16,000s－１）まで60秒で上昇させ、最高回転速度に達してから同じ時間で0まで下降させている。
ループ面積は大きい方であるが、400rpm（Ｄ＝6,400s－１）を過ぎた点でひずみ量（トルクに比例する量）が減少し、構造がほとんど全破壊の状態であること
図 36-1

階段状にずり速度を変えた時間依存測定を示している。なお、クリーム塗布のずり速度は10,000 s－１以上（図22参照）とされているので、化粧クリームは構造全破壊の状態で塗布されることがわかる。

10.2.2 有段変速式回転粘度計による方法（ずり履歴測定法）２４）
Ｂ形粘度計・ＴＶＢ-１０粘度計では回転速度を連続的に上昇・下降させることができないので、そのままではヒステリシスループが求められない。しかし回転速度の上昇・下降のタイムプログラムを作って、数通りのrpmにおける応力緩和曲線からヒステリシスループをプロットする方法14)24)25) がある。
図 36-2 図36-1による時間－粘度曲線

この方法を図34のデータに適用してみる。まず、上昇・下降速度を例えば1rpm/sと決めて表10のような35
タイムプログラムを作る。

ので、回転速度は6→12→30→60→30→12→6としてある。つぎに表11のプログラムに従って図34-1の

表 11 各回転速度における測定時刻のﾌﾟﾛｸﾞﾗﾐﾝｸﾞ

6rpmの応力緩和曲線上の6秒および114秒に○印を付ける。ついで12rpmの曲線上の12秒と108秒、30rpmの30秒と90秒、最後に60rpmの曲線の60秒にそれぞれ○印を付ける。これらの○印の指示値θを図上で読み取って表示したのが表12である。

この例ではＢＭ－ＨＭ形粘度計を使用している

表 12

チクソトロピーのデータ［ｻﾝﾌﾟﾙ：ハイポリマー液、ｻﾝﾌﾟﾙ温度：20℃、BM-HM形、#3ﾛｰﾀで測定］

同表ではずり速度、ずり応力、換算乗数および見掛け

このループの面積をずり速度1s－１の長さを10mm、ず粘度も計算してある。表12のずり応力とずり速度をグ

り応力1Pa(10 dyn/cm2)の長さを10mmのスケールファク

ラフにプロットし、ヒステリシスループを描いたのがターで計算すると、6～60rpmまでの範囲では約27cm2と図38である。

なる。
各種のデータを同じスケールの図にプロットするとその面積が大きさによりチクソトロピーの度合いを比較できる。
ループの面積が大きいほどチクソトロピー性は大きい。
図38のグラフにおいて下降曲線を外挿し、Ｄ＝0における降伏値を図上で求めると約0.81Pa(8.1 dyn/cm2)となる。

図 38 ヒステリシスループ

36
図40で◇ピュアーマヨネーズだけがレオペキシー的挙動が見られる（20、50rpmでDownﾓｰﾄﾞの値の方が大きい）。これは図36-1、図36-2と同一な現象であり、異なった測定でも再現し、この物質の興味ある特性であると考えられる。

図 39 練乳のヒステリシスループ

有段変速式回転粘度計を使用してヒステリシスルー
プを求める簡略法（階段状ずり速度上昇・下降測定又はずり履歴測定と呼ばれる方法）がある。この方法では一つの回転速度から次の回転速度に切り換える時間を一定にして、低回転速度から高回転速度へ、次いで低回転速度へと順次切り換える。指示値の読み取りは回転速度切り換え直前の値を採る。この方法で練乳のヒステリシスループを、回転速度切り換え時間をそれ

図 40 マヨネーズのずり履歴測定

15)

ぞれ2、60秒および30分にして測定した例を図39 に示す。回転速度切り換え時間が2秒の場合は構造破壊の回復が追いつかず破壊のままで1サイクルが終わるので、
ループ面積が大きく降伏値が残る。これに対し30分の
場合は構造の回復がある程度行われるのでループ面積が小さくなり降伏値も生じない。チクソトロピーは使用機種、ロータ形状、ずり速度などにより大きく影響されるので、所詮は相対的な値が求められるにすぎな
いから、この簡略法でも条件を同一にすれば、データ相互の比較には十分に有用である。
図40及び図41は前項10.1.2で測定した３種類のマヨネーズ類を下記の条件で測定した結果である24)。３種
類のマヨネーズ類の特色を知る上で有効な粘度特性値を示している。

図 41 図40の粘度曲線

使用粘度計 ＲＥ-２１５Ｕ、3°×R17.65コーンロータ

１１．粘度と温度の関係

回転速度変速条件
回転速度（rpm）0.1 ⇔ 0.2 ⇔ 0.5 ⇔ 1 ⇔ 2 ⇔ 5
計測時間（sec）100

60

40

40

30

30

⇔ 10 ⇔ 20 ⇔ 50 ⇔ 100
20

20

20

20

一般に液体の粘度は温度の関数で、温度が１度上昇
すると粘度は5～10％減少するのが普通である。しかし
比較的濃度の高いサスペンソイド（suspensoid）、例※回転速度は低回転より高回転（Upﾓｰﾄﾞ）再び低回転へ（Down

えば固体成分が50%の粘土－水サスペンションや20%以

ﾓｰﾄﾞ）変速する自動ﾌﾟﾛｸﾞﾗﾑ運転とした。

上のセメントペーストなどは温度依存性が小さい。

37
それは、SS（浮遊物質）粒子間の機械的相互依存性が

表 13 粘度の温度係数α計算表

優勢であるために、溶媒の水の粘度変化はほとんど無視し得るほど小さいからである。粘度と温度の関係は次のアンドレード(Andrade)の式(アレニウス(Arrhenius)の式ともいわれる)で表わされる。

 ＝ＡｅＢ／Ｔ(60)

製造現場において粘度測定をする場合、それぞれの

ここに、 は粘度、Ｔはサンプルの絶対温度

標準的製品についてこのような粘度－温度関係図を作（Ｋ）、Ａは粘度に関係する定数、Ｂはサンプルの活成しておくと、測定の都度サンプルの温度制御をしな性化エネルギーに関係ある定数＝Ｕ/Ｒ、Ｕは見かけのくても任意の温度で測定した粘度をこの関係図から基活性化エネルギー(activation energy, cal/mol)、Ｒ

準温度における粘度に図上換算することができる。まは気体定数＝1.986 cal/molである。式(60)の対数をとた、粘度と温度のデータを式(61)または(62)に代入し、ると、回帰方程式を作っておくと、任意の測定温度におけるln ＝lnＡ＋Ｂ/Ｔ(61)

B log eB'あるいはlog ＝logＡ＋
＝Ａ’＋
T
T'
Ｂ’＝0.434Ｂ(62)

粘度が計算できる。図42の例では回帰式は次のようになる。
log ＝－4.7181＋2.205×10３/Ｔ
さらに、粘度の温度係数α（温度1℃変わったときのとなるから、ln またはlog と1/Ｔは直線関係にある。

粘度の変化率）を求めておくと便利である。αは次式

３点以上のサンプル温度で粘度を測定し、log －1/

で表わされる。

Ｔの関係を片対数プロットすると、一般に一定の温度範囲では直線となる。液体によっては特定の温度で屈折点が生じ、この点を境にして関係直線の傾斜が変わる。たとえば水は約35℃に屈折点がある。これは水素結合の影響のためであるといわれている。

α＝ 1  d   dT (63)

上式に式(60)を代入すると
α＝

B
Τ2

(64)

図42はある種の高粘度ニュートン性液体の粘度・温また式（62）の 、Ｔに実測データ（ 1、Ｔ1）、( 2、度関係の実測例である。非ニュートン性液体の場合は

Ｔ2)、( 3、Ｔ3)を代入し、Ｂを計算すると次式が得ら

回転速度により粘度が異なるが、回転速度ごとに関係れる。

直線をプロットすると傾斜の等しい平行線になる。

Ｂ＝2.303×＝2.303×log１  log 2
11Τ1 Τ 2log 2  log311Τ 2 Τ3(65)

式(64)、(65)より
α＝2.303×

図 42 粘度－温度関係図＝2.303×log1  log 2
1
× 2
1
1
Τ

Τ1 Τ 2(66)

log 2  log3
1
× 2
1
1
Τ

Τ 2 Τ3

一例として表13の粘度－温度データからαを計算し

38
てみる。

定したときのデータは擬塑性と思い違いをする恐れが20℃～25℃においてα＝-0.0495(4.95%)

ある。

25℃～30℃においてα＝-0.05(5.0%)

コーン・プレート形においては、サンプルが薄いフ

これより20℃～30℃でα＝-0.05となり、このサンプル

ィルム状となっているので、いっそう温度上昇が起こ

は温度１℃上昇すると粘度は５％減少する。

る可能性が大きい。McKennell17)は半径1.99cm、コーンα既知の場合、任意の温度t１℃における粘度 t1を温の角0.3°の円すいを用いて500rpm（Ｄ＝9,350s－１）で度t２℃の粘度 t２に換算するには次式を使う。

サンプルの温度上昇を実験した。サンプル温度はプレt２＞t１ のとき t2＝ t1｛1-α(t２-t１)｝ (66-1)

ートの中心より0.5、1.0、1.5cmの距離に埋め込んだ熱t２＜t1 のとき  t２＝ t1｛1-α(t２-t1)｝

電対で測定している。

＝ t1〔1+α(t２-t1)+｛α(t２-t1)｝ …〕 (66-2)

その結果は、図43に示す通りである。

-12

上式のαは絶対値をとってある。
つぎに、図42の関係直線の傾斜からサンプルの見かけの活性化エネルギーＵを求めることができる。
活性化エネルギーは流動の測度(measure)とみなすことができる。活性化エネルギーが大きいということは流動度が小さいことを示す。この例で計算すると
1
log 20 C  log30C
Ｂ＝・0.4343
1
1

    T 20 C  T 30C＝

3.8028  3.565
0.4343(3.413  10 3  3.3003  103 )図 43-a コーン・プレート内サンプルの温度上昇＝5.238×10３
Ｕ＝Ｂ×Ｒ＝5.238×10３×1.986＝10.40kcal/mol
この活性化エネルギーはポリエチレン、ナイロンとほとんど同一の値である。
高回転速度で、長い時間測定を続けるとサンプル内
16)の温度が上昇する。これについては理論的な研究 が図 43-b コーン・プレート内サンプルの温度上昇（時間minは経過時間）ある。その内容をここで説明することはできないが、サンプルの温度制御をしないときは回転時間と共に温結論の一部を紹介すると、半径２cmの外筒が500回転で度上昇し、サンプル内の場所により温度上昇が異なる

回転するとき、平衡状態においてサンプル内の平均温（図43(a)）。温度制御したときは（同図(b)）、ある－４

度の上昇は粘度が0.001 Pa･sのとき5×10℃、0.1 Pa

－４･sのとき4.6×10℃、10 Pa･sのとき3.3℃、1,000 Pa･sのとき15.6℃と推定されている。
内筒回転の場合は内筒表面とこれに接する液体の薄層における局部的な温度上昇が推定される。これはサ

時間経過後（4min以上）は平衡状態になるが、2℃強の温度上昇が見られる。
粘度測定に当たっては恒温水の循環流量をふやすこと。
特に回転速度が高いときは必要のない限り短時間で測定を終るようにすることが望ましい。

ンプルの平均温度と違って計測することは簡単ではな
いが、常に起りうることであるから留意しなければな

１２．ワイゼンベルグ効果らない。サンプルの温度上昇のために測定データは応
力緩和と類似の挙動を示し、また回転速度を変えて測

ゴム系高分子溶液を回転粘度計で粘度測定すると、

39
内筒軸に液体がはい上ってくる現象が見られる。これ

グ効果が現れない低回転速度で行うか、はい上りが起は外筒回転でも同様である。この現象はワイゼンベル

こるまでに手早く測定を終わるようにする。Ｂ形粘度

グによって予測されたのに因んでワイゼンベルグ効果

計はサンプルの容量が大きいので、はい上がりのため（Weissenberg effect）と呼ばれている。ワイゼンベ

サンプルが減少する影響はあまり受けず比較的容易に

ルグ効果はずり平面（回転軸に直角な水平面）内で、測定ができる。

流れの方向と直角で回転軸に向う方向に応力が生じる

コーン・プレート形の場合も同様に液体に中心軸にので法線応力効果（normal stress effect）ともいう。

向かう応力が発生するが、コーンの形状からサンプル

この法線応力のために液体は回転軸の方に集まり内筒がコーン面に沿って上昇し周壁の上面に盛り上る。

軸をはい上るのである（図44）。

この場合もサンプルの残留が減りトルクが激減する。

１３．ISO 14678-2005による流動抵抗性(垂れ)測定と粘度
ISO 14678-2005 Adhesive-Determinations ofresistance to flow(sagging)は接着剤の流動特性の評
価を室温で適用した後と硬化中のたれの測定によって行う７つの方法が規定されいる。
図 44 ワイゼンベルグ効果

接着剤・接着評価研究会(ECAA)は1985年設立当初よなお、ニュートン性液体や一般液体にはこの現象は起り「作業性」ワーキンググループを中心に各種の勉強らない。この現象示す液体にはゴム系のほかにポリイ

会・ランドロビンテスト(RRT)を実施してきた。そのRRT

ソブチレン、ポリスチレン、メチルセルローズ、でんに当時のISO/DIS 14678法を採用。特にMethod2(図45

ぷん、酢酸繊維素などの溶液があり、一般的にいうと－プラグフォーマー試験器)については2000年から５曳糸性（spinnability）のある粘弾性液体はこの形に回のRRTを実施してきた。27)28)29)30)

属する。ワイゼンベルグ効果はずり速度に依存し、ず

その結果、プラグフォーマー法によるたれ性の測定

り速度が大きくなるほど顕著に現われる。これの実際は個人差が出にくい実験室試験として有用なテスト方

面の応用として一例をあげると、高分子接着剤タンク法として確認できた。しかし大半の接着剤はチクソトに漬けた円筒を高速で回転させ、円筒面をはい上ってロピー性が強く、プラグフォーマーに接着剤をセット

くる接着剤をラベルに糊付けし容器に貼付する自動貼する前段の撹拌などのずり履歴の程度・環境温度・湿付機がある。

度により測定値(たれ量)が大きく変化する。尚、ECAA

このレオロジー上重要で特殊な現象の測定に関して
5),18)

は本文の範囲外であるので他の文献に譲ることとし、測定装置としてはメカニカルスペクトロメーター

ではプラグフォーマー法と並行して粘度試験も実施してきた。その結果、たれ特性が低いずり速度エリアの粘度挙動で評価できることが判明した。

などの最高クラスの粘度計があることを述べるに止める。
普通の共軸円筒形回転粘度計で弾性液体の粘度測定をしていると、ある回転速度以上になると内筒軸に液がはい上ってくる。はじめはトルクが増加するように見えるが、やがてはい上りが増してカップ内のサンプ
ルが少なくなり、粘度計指示が急減して不安定になる。
内・外筒ギャップが小さいほどこの現象が著るしい。
このような液体の粘度測定をするには、ワイゼンベル

図 45 プラグフォーマー試験器

4013.1 カートリッジの押出圧力差によるたれ性の影響２８）

出した直後にたれ試験器と粘度測定を同時に並行して試験を実施した。

試験サンプル：建設用接着剤

粘度測定は下記条件によるプログラム運転により測定

カートリッジ用ガン：ＯＧクラウトガン(ノズル先した。

端直径 1.6mm)

回転速度変速条件

押出し圧力：0.15MPa及び0.2MPa

回転速度(rpm) 0.1 ⇔ 0.2 ⇔ 0.5 ⇔ 1 ⇔ 2 ⇔ 5 ⇔ 10

たれ試験器：ISO 14678 プラグフォーマー試験器

計測時間(sec) 80(図45参照)6040

30 30 3030

たれ試験は試料を試験器に充填し、垂直に立て、プラ

粘度計：RE-215U－3°×R14円すい-平板形粘度計

グを押出した時からのたれ量を経時的に目視にて計測

試験方法：カートリッジ内の接着剤をできるだけした。

ずり負荷をかけないで採取したサンプル（①処理

試験結果なし）と0.15MPaで押出したサンプル（②0.15MPa）ａ．たれ量：表14及び図46に示す。

及び0.2MPaで押出したサンプル（③0.2MPa）を押

ｂ．粘度：図47～図49及び表15に示す。

図 46 タレ量－時間関係図

図 48 粘度曲線

図 47 ヒステリシスループ

図 49 Cassonプロット

41
表 14

プラグフォーマー法によるたれ試験結果

表 15

粘度特性値表考 察(自転：800rpm、公転：2000rpm)

ａ．プラグフォーマー法による試験は、試料がチクソ

たれ試験器：ISO 14678 プラグフォーマー試験器

トロピー性である場合は、事前の状態調節や前処(図45参照)理の度合（今回は押出圧力の違い。）によって試

粘度計：RE-215U－3°×R14円すい-平板形粘度計

験結果に大きな差を生ずる。

試験温度：23℃

ｂ，たれ量と粘度特性値の相関試験方法：試料はできるだけずり負荷を与えない様に

表14のたれ量と粘度特性値との相関は下表の通り

注意し４個の専用容器に各々約60g採取した。

で負の相関があった。

サンプルは①処理なし、②スーパーミキサーで5sec①たれ量（60秒後のたれ量Ｙ）とCasson降伏値：sｃ（Ｘ）の相関

撹拌、③10sec撹拌、④15sec撹拌した４種類とした。
①以外のサンプルは撹拌後10秒の脱泡（公転2200rpm）

Ｙ＝－0.483ｘ＋55.1（ｒ＝－0.946）②たれ量（60秒後のたれ量Ｙ）と非ニュートン
係数：μ（Ｘ）の相関
Ｙ＝－0.188ｘ＋61.2（ｒ＝－0.944）
ｃ．粘度測定から得られる特性値は簡便で理論的・定を行った。各サンプルは撹拌直後にたれ試験と粘度測定を同時に並行して試験を実施した。
粘度測定は下記条件によるプログラム運転により測定した。
回転速度変速条件

量的であり、たれ性の評価パラメータとして有意

回転速度(rpm) 0.1⇔0.2⇔0.5⇔ 1⇔ 2⇔ 5⇔10⇔20

義な値である。

計測時間(sec) 100

60

40 30 30 30 30 30※Upモードでスケールオーバーしても上記プログラ13.2 自公転型スーパーミキサーの撹拌時間差
２９）

によるたれ性の影響

試験サンプル：根太接着用ボンド
撹拌機：自転･公転方式スーパーミキサー(AR100)

ムにより全サンプルを20rpmまでのずり負荷を与えた。
たれ試験は前項13.1同様に経時的に目視にて計測した。

42
試験結果
ａ．たれ量：たれ量の経時的変化量を表16及び図50に示す。
ｂ．粘度：前項13.1と同様な解析を実施して表17の粘度特性値を求めた。(代表的なたれ量も記入
した。)

表 16

プラグフォーマー法による試験結果（実測値の代表値）

たれ量(mm)ﾌﾟﾗｸﾞﾌｫｰﾏｰ法によるたれ量－時間の関係
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0

処理なし
5sec撹拌
10sec撹拌
15sec撹拌

0

50

100

150
時間(sec)

200

250

300

図 50 たれ量－時間関係図

表 17 粘度特性値とたれ量
特性値
試料

Ａ(%･rpm)
ﾋｽﾃﾘｼｽ面積

処理なし<77.95>５sec撹拌

<32.93>10sec撹拌

49.18

15sec撹拌

48.77

非ﾆｭｰﾄﾝ係数
μ(Pa･s)

非ﾆｭｰﾄﾝ指数ｎＴＩ値
η0.5／η5

202.5(139.7)156.0(137.6)153.9(133.5)152.5(130.3)0.174(0.209)0.222(0.210)0.209(0.189)0.205(0.181)

4.5
(3.4)
3.9
(3.7)
4.4
(3.4)
4.8
(3.5)

Casson降伏値
ｓｃ(Pa)

10mmたれの時間

60秒後のたれ量

(sec)

(mm)

119.6
296.1
《5.73》(73.19)78.4
31.6《13.29》(71.88)80.8
14.7《20.93》(74.97)
81.05
11.5《23.92》(74.77)（ ）内数値はDownﾓｰﾄﾞの特性値< > 内数値は参考値《 》内数値実測ﾃﾞｰﾀ（詳細値）よりの計算値

43
考察ａ．プラグフォーマー法によるたれ量の測定は、試料13.3 プラグフォーマー法のがチクソトロピー性である場合は事前の状態調節

適用範囲について３０）(今回は撹拌)の度合によって試験結果に大きな差

ECAA-WG-2でのプラグフォーマー法によるたれ性のを生ずる。

総括試験として各種の接着剤（６種）について、前項

ｂ．たれ量と粘度特性値の相関13.2の方法（自公転型撹拌器による状態調節による影① 10mmたれる迄の時間(Ｙ)とμ：非ニュートン係
数(Ｘ)との相関響）でたれ量と粘度の並行試験を実施した。試験結果
から、不充分ではあるがプラグフォーマー法によるたＹ＝5.27Ｘ－863.1（r＝0.99986）

れ試験についての有効性・適用範囲について検討を加② 10mmたれる迄の時間(Ｙ)とsｃ：casson降伏値と

えた。

の相関
Ｙ＝6.95Ｘ－537.0（r＝0.9923）

R.R.T試験結果

ｃ．今回は流動解析をして、非ニュートン係数(μ)を－１求めたがμの値はずり速度Ｄ＝1.0sの粘度を

ａ．たれ量：表18及び図51～図54に示す。
ｂ．粘 度：表19及び図55･図56に示す。

意味する。このことは、3°コーンロータの0.5rpmの粘度と同様である。従って、この程度のたれス
ピードの場合は一般的な粘度計で0.5rpmの一点測
定の粘度が定量的で簡便な手法として品質管理にも広く使用できると考える。

表 18

撹拌によるたれ量－時間

44
プラグフォーマー法によるたれ量－時間の関係（１ ０秒攪拌後の接着剤）

プラグフォーマー法によるたれ量－時間の関係（処理なし接着剤）
120

120
100
８００８
目地シール
木工用
クッションフロア
コンクリート80
60
40

たれ量（mm）

たれ量（mm）

100

8008
目地シール
木工用
クッションフロア
コンクリート

80
60
40
20

20

0

0
1

10

100

1

1000

10

1000

図 51

図 53

プラグフォーマー法によるたれ量－時間の関係（５秒攪拌後の接着剤）

プラグフォーマー法によるたれ量－時間の関係
クッションフロア

120

100

100

90
80
８００８
目地シール
木工用
クッションフロア
コンクリート80
60
40

たれ量（mm）

たれ量（mm）

100
タレ時間(秒）

時間（秒）

70

撹拌なし
５秒撹拌
１０秒撹拌
１５秒撹拌
２０秒撹拌

60
50
40
30
20
10

20

0

0
1

10

100

1000

0

50

100

150

時間（秒）

時間（秒）

図 52

図 54

表 19

粘度特性値表－代表的たれの量※試料名下は撹拌時間

200

250

45

図 55 ヒステリシスループ

考察

図 56 粘度曲線

ｅ．今回テストした高粘度サンプル(コンクリート用)-2005

ａ．ISO 14678

流動抵抗性（垂れ）試験方法

はレオペキシー性の物性で、撹拌によって他のサ方法２（プラグフォーマー法）の状態調節に関すンプルとは逆により高粘度化して、撹拌によってる記載事項

たれ量が減少している。

① 8.4に試験装置と試供接着剤は、少なくとも５時間状態調節雰囲気中に置く。

ｆ．ISO 14678 方法２（プラグフォーマー法）はかな
り広範囲に接着剤のたれ挙動の評価に有用な方法② 8.5にキャビティに試供接着剤を充填するときと言える。方法１（アプリケータの使用によるビは接着剤を必要に応じて十分混合するか、かきード塗布方法）についてはRRT試験を実施している

混ぜ、気泡を作らないようにしながら充填する。

が方法３～方法７については別途検討中である。

試験は少なくても３回実施する。
ｂ．表18及び図51～図53に示すようにコンクリート用

ｇ．たれ量と粘度特性値の相関について
・ 表19にたれ量と粘度特性値を示す。一定の距離ま接着剤を除き撹拌時間に依存して粘度が低下し、でたれる時間と非ニュートン係数（3°×R14でたれ量が増加している。前項13.1及び13.2と同様、

0.5rpmの粘度）及びCasson降伏値には正の相関を

試料がチクソトロピー性･レオペキシー性（ずり負認められる。

荷の時間に依存して粘度が低下･上昇する性質）で・ 図57に代表的なサンプル（目地シール・クッショ

ある場合は事前の状態調節の度合によってたれ量

ンフロア）の一定距離（10mm及び30mm）迄たれるは大きく変化する。従って、サンプリング及び試時間と非ニュートン係数の関係式を求めた。たれ

験器に充填するときは充填手法に充分注意が必要

時間（対数）と非ニュートン係数に正の相関があとなる。

った。又、たれ量はサンプルのヌレ性・密度・温ｃ．今回テストした低粘度系のサンプル（8008及び木
工用）では撹拌による影響はさほど大きくはないのでISO 14678の状態調節程度の手順でもたれ量の測定値に大きな差は生じないと考えられる。
ｄ．今回テストした比較的高粘度のサンプル（目地シール及びクッションフロア用）では撹拌時間による影響が大きく定量的な撹拌強さ・撹拌時間を規定する必要がある。（図54、図55及び図56にクッションフロア用接着剤の詳細データを示す。）

度にも影響されると考えらる。

46（s０）が上記で計算されるたれが生じる臨界の応

非ニュートン係数－タレ時間の関係図
1000

力（約145Pa）以下と推定される。
今回は粘度測定によるCasson降伏値sｃ（表19）をタレ時間（秒）0.0145xy = 14.971e
R2 = 0.9972

100

目地シール10mm
クッションフロア30mm
指数（目地シール）
指数（クッションフロア）
10

y = 0.1604e0.0464x
R2 = 0.9891

参考にした。粘度特性値（表19）からコンクリー
ト用接着剤のsｃが145Paに近い値（132.7～144Pa）を示しており、上記の式で計算される臨界の応力とほぼ同じでたれる限界の粘度特性と言える。

1
50

70

90

110
130
150
非ニュートン係数（Pa）

170

190

又、タイル用接着剤のCasson降伏値はsｃ＝373.8Pa

図 57と大きいのでプラグフォーマー試験器ではたれを

ｈ．ISO 14678には粘度による評価方法は採用されてい生じない。又、膜厚Ｘ（9.5mm）を大きくする方法

ないが、科学的・定量的評価方法として粘度測定
による評価が他の試験より優れていると考える。

も検討に値する。
ｃ．一般的な塗装作業後にたれを生ずるずり速度Ｄは
10－１～10－２s－１といわれます。（前項8.参照）し13.4 プラグフォーマー試験でのたれ量測定の限界について
ａ．低粘度サンプルについて

かし、一連のプラグフォーマー法でたれスピードは早く非ニュートン係数（ずり速度1.0s－１時の粘度）と相関があったこと（ｐ44,ｂ－②、ｐ46,ｂ

今回試験した低粘度サンプル（8008及び木工用）－①および図46参照）はこれらのたれスピードがはたれるスピードが早く目視では測定しにくい。

ずり速度Ｄ＝1.0s－１に近い速さであったことにたれ量と時間の計測をビデオなどの光学的計測す起因すると考えられる。従って、試供接着剤のた

るか、キャビティの深さ（試供サンプルの厚さ）

れ量をキャビティ深さをコントロールすることにを可変に調節することにより試供サンプルの厚さより、ある程度の巾でコントロールすることで単を小さくすることで再現性のあるたれ量の計測が純な粘度測定方法（0.5rpmでの一点測定）との相可能と考える。試供接着剤に合わせてキャビティ

関関係を最適にすることが可能であると考える。

の深さ調整による方法が良いと考える。
ｂ．高降伏値・高粘度サンプルについて
高粘度であったサンプル（コンクリート用接着剤）のプラグフォーマー試験でのたれ量測定時の解析をすると垂直塗布面におけるたれ応力（σｓ）は次式より求めることができる。
σｓ＝Ｘ･ρ･ｇ
ここで Ｘ：膜厚（m）
ρ：密度（Kg/m３）
ｇ：重力加速度（m/s２）
コンクリート接着剤におけるたれようとする応力（σｓ）はサンプルの密度を1.565g/cm３（カタロ
グ値の密度1.49～1.64g/cm３の平均値）として以下のように計算される。
Ｘ＝0.0095m、ρ＝1565Kg/m３、ｇ＝9.81m/s２
σｓ＝0.0096×1565×9.81＝145.85（Pa）
このような条件でたれるのはサンプルの降伏値

完

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引 用 文 献１）Ｍ．ライナー、山田・柳沢訳、改訂レオロジーの基礎理論、コロナ社。
２）中川鶴太郎、レオロジー、岩波全書。
３）Ｊ．Ｒ．Van Wazer et al. Viscosity and Flow Measurement, Interscience Publishers, John Wiley & Sons.
４）小野木重治、レオロジー要論、槇書店、1968.
５）Ａ．Ｓ．ロッジ、倉田・尾崎訳、弾性液体、物理学叢書37、吉岡書房。
６）Ｃ．Ｈ．Lindsley and E.K. Fischer, End-Effect in Rotational Viscometers, J. Appl, Phys., Vol.18. November,
1974.
７）川崎種一、回転円筒式粘度計における層流とレイノルズ数について、New Food Ind. Vol. 13, No.4 1971より再録。
８）木田重雄、大槻義彦、森本雅樹編、乱流の不思議なふるまい、丸善、昭和63年5月。
９）Ｔ．Ｃ．Patton, 植木他訳、塗料の流動と顔料分散、共立出版、昭和50年3月。
１０）磯貝行秀外、血液レオロジー、最新医学、24巻、10号、昭和44年10月。
１１）浜野光、光永サチ子、涙液の粘度測定、日本眼科紀要、24巻、4号、昭和48年4月。
１２）Ｍ．Reiner and R. Riwlin, Ueber die Stroemugn einer elastischen Fluessingkeit im Couette Aparat, Kolloid,z., 43,1～5,1927.
１３）Casson, N., A flow equation for pigment-oil suspensions of the printing ink type, In Rheology of Disperse
systems, G.E. Mills, editor, Pergamon Press, New York, 1959.
１４）梅屋薫・磯田武信、分散系の流動特性、季刊レオロジー、Vol. 1, No.2, 1972.
１５）Ｒ．Samel and M.M. Mures, The age-thickening of sweetened condensed milk, J. Dairy Res., 29, 249, 1962.
１６）Ｒ．Ｅ．Colwell, Proceedings of the international Congress on the Technology of Plastics Processing,
October 1960, Amsterdam, Holland.
１７）Ｒ．Mckennell, Proc. 2nd Intern. Congr. Rheology, 350, 1954; Z., 145, 114, 1956; Anal. Chem., 28, 1710,
1956.
１８）高分子学会レオロジー委員会、レオロジー測定法、pp.70～89、共立出版。
１９）岸田貴仁・上田隆宣

発条緩和法を用いた低せん断速度の粘度測定 第37回ﾚｵﾛｼﾞｰ討論会要旨集

88, 1989

２０）小池昇ら ﾒﾄﾛｰｽﾞの眼科用粘弾性物質としての可能性 IOL & RS Vol.14, No3, 2000
２１）小谷スミ子ら
２２）丸山彰子ら

高圧処理した卵黄の流動性 家政学会誌 Vol51, No10, 905～912, 2000
粘稠液状食品の力学的性状に対する簡便な客観的評価法の検討

日本家政学会誌

Vol.57, No.5,

263～270（2006）
２３）宮本勲 塗布性の評価
２４）五十嵐秀明

セメントスラリーのレオロジー 分散系レオロジーと分散化技術

２５）生沼和夫・宮本勲
２６）桑島輝明

新世紀の接着剤と接着技術 315～316, 2002

デジタル粘度測定

粘度調整技術

食品設備・機器事典 産業調査会

技術情報協会908～912, 2002

101, 2000

２７）鈴木利郎 接着剤の垂れと各種粘度特性値の研究

接着評価、第12巻3号 2000

２８）宮本勲 接着評価

接着剤・接着評価技術研究会

第15巻1号，16～21

２９）宮本勲 接着評価

接着剤・接着評価技術研究会

第16巻1号，6～9３０）宮本勲・藤山薫

接着評価

大学図書 127～134, 1991

2003
2004

接着剤・接着評価技術研究会 第17巻1号，8～15

2005＜無断複写・転載を禁ず＞：東機産業

≪非売品≫
回転粘度計による粘度測定の実際（2018年改訂）
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2018年1月1日

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本資料は、当社故川崎種一が「NEW FOOD INDUSTRY Vol.22 No.46（1980）」に掲載したものをベースに数度の改訂を実施したものです。
1980/1801-30-5T