調査番号 24PR2

2024 年度 食品衛生外部精度管理調査
残留農薬検査Ⅱ (調査番号 24PR2) 実施要領
1.

参加検査機関への送付物
1)

調査試料 ： ほうれんそうペースト 1 個 (約 200 g、冷凍品)

2)送付状 ................................................................................................................... 1 枚

3)

コード番号のお知らせ ............................................................................................... 1 枚

4)

返信用封筒 (料金受取人払) ..................................................................................... 1 枚

2.

実施手順1)

調査項目
残留農薬検査Ⅱ・定性および定量スキーム [アトラジン、クロルピリホス、チオベンカルブ、フェニトロチオン、フェントエート、フルトラニルの 6 種農薬中の 3 種]

2)

開始期限
調査試料送付から 2 週間以内を目安に検査を開始してください。

3)

検査方法
貴検査機関の標準作業書 (SOP) または通常行っている方法に従って実施してください。
調査試料は、 = 5 の測定結果を提出していただくために、公定法に基づいて = 6 の採取ができる量としています。貴検査機関の SOP または通常行っている方法により、 = 5 の採取に十分でない場合はご連絡ください。

4)

検査回数5回

5)

調査試料の保管
検査終了時までの調査試料の保管は、貴検査機関の SOP に従って実施してください。

6)

調査試料の廃棄
貴検査機関の SOP に従って実施してください。

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3.

結果報告の手順1)

結果報告
検査結果および経過記録は以下のアドレスよりご報告ください。
当財団のホームページにもリンクを設けております。

https://enquete.cc /q/fdsc24pr2
検査結果回答用パスワード ： 送付状をご確認ください。
※ 結果を送信後に報告内容を修正したい場合は、もう一度最初から報告をお願いいたします。
最後に報告された内容を採用いたします。

報告期限2024 年 10 月 11 日 (⾦)

報告期限を過ぎますと検査結果報告用ページが閉鎖されますのでご注意ください。
2)

生データ (写し) の送付
生データの写し [装置から出力した測定条件、検量線、標準品および試料 ( = 5) の測定結果等を含む] の右肩にページ、貴検査機関のコード番号および標準品または試料の区別をご記入のうえ、同梱の返信用封筒 (料金受取人払) でお送りください。
別の封筒をご使用いただく場合は、当財団の連絡先にお送りください。この場合、送料はご負担ください。

送付期限

4.

2024 年 10 月 11 日 (⾦)

※消印有効

結果の公表
1)

結果速報
2024 年 11 月 12 日 公表予定
当財団のホームページ (https://www.fdsc.or.jp トップページの公益事業＞外部精度管理調査＞最新情報) よりご確認ください。

2)

調査結果報告書
2025 年 3 月 11 日 発送予定
事前にご提出いただいた参加申込書に従い発送いたします。

5.

注意事項
1)

調査試料に破損、漏れ等の不備がございましたら、至急主催者連絡先までご連絡ください。

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調査番号 24PR22)

調査試料中の水分は、日本食品標準成分表中の記載と同程度の含有量です。調査試料の作製において水分の添加は行っておりません。

3)

参加を中止する場合には、ホームページの「お問い合わせ」よりメールにて検査機関名、ご担当者名、コード番号、調査項目および中止する旨をご入力いただき、提出期限までにご連絡ください。
調査試料発送後の参加中止につきましては調査費用が発生いたします。

4)

検査を実施するにあたり、他の参加検査機関との談合およびデータの改ざんは行わないでください。正しい評価結果を得ることができません。談合、改ざんが明らかに認められた場合には、当該結果を解析から除外させていただきます。

6.

主催者連絡先一般財団法人食品薬品安全センター 秦野研究所
たかさかの り こ

ひらばやしなおゆき

公益事業部 食品衛生外部精度管理調査室 高坂 典子 または 平林 尚之〒257-8523 神奈川県秦野市落合 729 番地の 5
TEL/FAX

０４６３－８２－４７５５ (直通)

ホームページ

https://www.fdsc.or.jp

お問い合わせはホームページの「お問い合わせ」よりご連絡ください。

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残留農薬検査Ⅱ (調査番号 24PR2) ： 質問内容
検査結果入力フォームでは以下の質問をいたします。システムの仕様上、入力途中の内容を保存することはできません。あらかじめ回答内容をご準備ください。回答内容については今後の外部精度管理調査の基礎的データ作成に使用いたしますとともに、調査結果報告書に記載を予定していますので、できるだけ正確にご入力ください。入力内容の確認画面は印刷等により年度末に調査結果報告書が届くまで保管くださいますようお願いいたします。
複数選択可の質問にて複数該当する場合はすべて選択してください。
回答選択で「その他」を選択した場合には詳細をご入力ください。
[Q1]

検査機関の情報 (コード番号、検査機関名、ご担当者 部署・氏名)[Q2]

調査対象物質の定性試験の結果の選択① 検出 (定量可)[Q3]② 検出 (定量不可)③ 不検出④ 定性不可アトラジンの定量結果入力 (アトラジン定量結果 1～5、単位：µg/g)

検査結果は、統計処理の都合上、数字 3 桁でご入力ください (例：7.77、0.777、0.0777)[Q4]

クロルピリホスの定量結果入力 (クロルピリホス定量結果 1～5、単位：µg/g)

検査結果は、統計処理の都合上、数字 3 桁でご入力ください (例：7.77、0.777、0.0777)[Q5]

チオベンカルブの定量結果入力 (チオベンカルブ定量結果 1～5、単位：µg/g)

検査結果は、統計処理の都合上、数字 3 桁でご入力ください (例：7.77、0.777、0.0777)[Q6]

フェニトロチオンの定量結果入力 (フェニトロチオン定量結果 1～5、単位：µg/g)

検査結果は、統計処理の都合上、数字 3 桁でご入力ください (例：7.77、0.777、0.0777)[Q7]

フェントエートの定量結果入力 (フェントエート定量結果 1～5、単位：µg/g)

検査結果は、統計処理の都合上、数字 3 桁でご入力ください (例：7.77、0.777、0.0777)[Q8]

フルトラニルの定量結果入力 (フルトラニル定量結果 1～5、単位：µg/g)

検査結果は、統計処理の都合上、数字 3 桁でご入力ください (例：7.77、0.777、0.0777)[Q9]

主担当者の残留農薬検査に係わる経験年数 (月数は切り捨て)① 0～1 年

② 2～4 年

③ 5～9 年

④ 10 年以上[Q10] 検査期間 (調査試料を採取した日、検査が終了した日)

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調査番号 24PR2[Q11]～[Q16] 各調査対象物質における使用した標準品の購入からの経過年数① 1 年未満② 1 年以上 3 年未満⑤ 10 年以上⑥ 不明③ 3 年以上 5 年未満④ 5 年以上 10 年未満

各調査対象物質の質問番号[Q11] アトラジン、[Q12] クロルピリホス、[Q13] チオベンカルブ、[Q14] フェニトロチオン、[Q15] フェントエート、[Q16] フルトラニル[Q17] 使用した標準品の種類 (複数選択可)① 農薬混合標準品② 個別標準品③ その他[Q18] 試験法
① 一斉試験法 (通知法)② 一斉試験法 (通知法一部変更)③ その他[Q19] 試料採取量① 5 g 未満

② 5 g 以上 10 g 未満

③ 10 g 以上 20 g 未満

④ 20 g 以上[Q20] 抽出で使用した溶媒① アセトン② アセトニトリル③ 酢酸エチル④ その他[Q21] 溶媒抽出後の操作方法 (複数選択可)① 液－液分配② 固相抽出 (オープンカラムを含む) 【⇒［Q22］へ】④ QuEChERS 法

③ GPC

⑤ その他

【[Q21] で ② 固相抽出 (オープンカラムを含む) を選択した場合 】[Q22] カラムの種類 (複数選択可)① シリカゲル
⑦ PSA

② 活性炭

⑧ PLS-3③ ODS (C18)④ GC/NH2⑤ GC/PSA⑥ SAX/PSA⑨ その他[Q23]～[Q28] 各調査対象物質における定性で使用した測定機器 (検出器)(複数選択可)① GC-MS② GC-MS/MS③ GC-FPD⑥ LC-MS⑦ LC-MS/MS⑧ その他 (LC)

④ GC-FTD (NPD)⑤ その他 (GC)各調査対象物質の質問番号[Q23] アトラジン、[Q24] クロルピリホス、[Q25] チオベンカルブ、[Q26] フェニトロチオン、[Q27] フェントエート、[Q28] フルトラニル

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調査番号 24PR2[Q29]～[Q34] 各調査対象物質における定量で使用した測定機器 (検出器)① GC-MS② GC-MS/MS③ GC-FPD⑥ LC-MS⑦ LC-MS/MS⑧ その他 (LC)

④ GC-FTD (NPD)⑤ その他 (GC)各調査対象物質の質問番号[Q29] アトラジン、[Q30] クロルピリホス、[Q31] チオベンカルブ、[Q32] フェニトロチオン、[Q33] フェントエート、[Q34] フルトラニル[Q35] 調査対象物質の測定条件① 共通の測定条件② 調査対象物質ごとに異なる測定条件※[Q36]～[Q47] の回答が調査対象物質により異なる場合は、② を選択してください。[Q48] にて異なる測定条件の詳細をご入力ください。
[Q36] 定性の方法 (複数選択可)① マススペクトルの測定 (MS/MS [MRM] を含む) [SCAN]② 特徴的なフラグメントイオンの強度比の確認③ 標準品との保持時間の比較 (相対保持時間の比較を含む)④ その他[Q37] 検量線作成における原点について① 原点を検量点として採用しない② 原点を検量点として採用③ 原点強制通過[Q38] 検量線濃度範囲 (最低濃度および最高濃度)
単位：µg/mL、ゼロ点を含めないでください。
[Q39] 濃度の点数 (ゼロ点を含めないでください。標準添加法の場合は、標準液無添加のポイントは含めないでください。)① 1点② 2点③ 3点

④ 4点

⑤ 5点

⑥ 6点

⑦ 7点

⑧ 8点

⑨ 9 点以上[Q40] 検量線の種類 (添加マトリックスは、酵母抽出液などの疑似マトリックスを含みます。)① 絶対検量線 (マトリックス非添加)② 絶対検量線 (マトリックス添加) 【⇒［Q41］、［Q43］へ】③ 内標準法 (マトリックス非添加) 【⇒［Q42］へ】④ 内標準法 (マトリックス添加) 【⇒［Q41］、［Q42］、［Q43］へ】⑤ 標準添加法⑥ その他【[Q40] で ② 絶対検量線 (マトリックス添加) または ④ 内標準法 (マトリックス添加) を選択した場合 】[Q41] 添加したマトリックス名【[Q40] で ③ 内標準法 (マトリックス非添加) または ④ 内標準法 (マトリックス添加) を選択した場合 】[Q42] 使用した内標準物質名6/8

調査番号 24PR2【[Q40] で ② 絶対検量線 (マトリックス添加) または ④ 内標準法 (マトリックス添加) を選択した場合 】[Q43] 測定溶液中の測定対象物質濃度が検量線の範囲外となったときの操作 (複数選択可)① 検量線を再作成する【⇒［Q44］へ】② 試験溶液を希釈する【⇒［Q44］へ】③ そのまま採用する【[Q43] で ① 検量線を再作成する または ② 試験溶液を希釈する を選択した場合 】[Q44] 検量線および試験溶液のマトリックス濃度について① マトリックス濃度を合わせる② マトリックス濃度を合わせない③ その他[Q45] 測定条件 1 【GC-MS、GC-MS/MS、GC-FPD、GC-FTD (NPD) またはその他 (GC) を使用した場合】
装置名、カラム (名称・サイズ)、カラム温度 (昇温条件)、注入口温度、検出器温度、注入方式、キャリヤーガス、注入量[Q46] 測定条件 2 【LC-MS、LC-MS/MS またはその他 (LC) を使用した場合】
装置名、カラム (名称・サイズ)、カラム温度、移動相、流速、注入量[Q47] 測定条件 3 【GC-MS、GC-MS/MS、LC-MS または LC-MS/MS を使用した場合】
イオン化モード、調査対象物質の定量に用いた質量数 [m/z]、内標準物質※ 該当しない場合は回答入力欄に「N」をご入力ください。
【[Q35] で ② 調査対象物質ごとに異なる測定条件 を選択した場合 】[Q48] 調査対象物質ごとに異なる測定条件について、農薬名、該当する設問番号および回答をご入力ください。
※アトラジン、クロルピリホス、チオベンカルブを検出し、チオベンカルブのみ他の 2 物質と測定条件(検量線の濃度の点数) が異なる場合の入力例 ： チオベンカルブ[Q39] ⑥ 6 点[Q49] アトラジン検査結果算出式
操作の過程がわかるように検査結果の算出式をご回答ください。
[Q50] クロルピリホス検査結果算出式
操作の過程がわかるように検査結果の算出式をご回答ください。
[Q51] チオベンカルブ検査結果算出式
操作の過程がわかるように検査結果の算出式をご回答ください。
[Q52] フェニトロチオン検査結果算出式
操作の過程がわかるように検査結果の算出式をご回答ください。
[Q53] フェントエート検査結果算出式
操作の過程がわかるように検査結果の算出式をご回答ください。

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調査番号 24PR2[Q54] フルトラニル検査結果算出式
操作の過程がわかるように検査結果の算出式をご回答ください。
[Q55] 調査試料の破損の有無① 破損あり 【⇒［Q56］へ】② 破損なし【[Q55] で ① 破損あり を選択した場合 】[Q56] 具体的な破損の状況[Q57] 調査試料の送付方法① 適切② 不適切【⇒［Q58］へ】【[Q57] で ② 不適切 を選択した場合 】[Q58] 具体的な問題点[Q59] 残留農薬検査Ⅱ用調査試料についてのご意見、ご要望[Q60] 日頃の内部精度管理について (複数選択可)① 行っていない② 添加回収試験④ 認証標準物質 (CRM) の分析③ 自社製等の品質管理試料の分析⑤ その他[Q61] その他ご意見※ 入力内容の確認後に、報告受領確認メールの受信用メールアドレスの入力があります。

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