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日本惑星科学会誌 Vol.16.No.4,2007

エアロジェル捕獲試料を評価するための超高速度衝突実験12

奥平恭子 ，野口高明 ，矢野 創

1, 3（要旨）スターダスト探査機で回収されたサンプルの厳密な評価のためには，室内模擬実験が不可欠である．スターダスト計画で彗星塵の捕獲材として用いられたシリカエアロジェルは，優れた断熱材でもあるため，捕獲時にサンプルが熱変成などの影響を被る可能性がある．そこで著者らは，加熱の指標となるようなケイ酸塩鉱物粒子を加速器でエアロジェルに撃ち込んで摘出後に種々の分析を行い，変成の有無・程度を評価した．本稿では，これまでの我々の研究内容をレビューし，スターダストサンプルやそのトラックの形状について考察する．

1. はじめにはESAのEuReCa（1992年 打 上 げ ） や，Euro Mir95（1995年打上げ）などが挙げられる．しかし，この素2006年1月，NASAのスターダスト探査機によって材が試料の元の状態をどれだけ保持したまま捕獲できヴィルト第2彗星の塵が地球上にもたらされた．エアるのかという問題に関して鉱物学的観点から研究されロジェルと呼ばれる透明な捕獲材中に見事に捉えられた例はそれまでにはほとんどなかった．すなわち，シた彗星塵粒子の画像はとても印象深いものだったであ

リカエアロジェルは優れた断熱材でもあるため，粒子ろう．しかし，これらの粒子は本当に元々の彗星塵のの運動エネルギーから変換された熱によって，捕獲時姿を留めていると言えるのだろうか？それが我々の研に試料を熱変成させるのではないかという懸念があっ究の発端である．

た．しかし，変成をさせずに捕獲できるかどうかが明
3

超低密度（スターダストでは平均0.02 g/cm ，本研3らかではないにもかかわらず，これまで熱に弱いサン

究では0.03 g/cm ）の非晶質SiO2であるシリカエアロ

プルを用いた捕獲実験・研究はされてこなかった．そジェル（以下，エアロジェル）は，超高速度で飛来す

こで我々は，低い分解温度を持つ宇宙塵に関連した鉱る宇宙塵（マイクロメテオロイド）やスペースデブリ物の粒子を模擬物質として選び，捕獲時に起こるであ（宇宙ゴミ）の捕獲媒体として優れた性質を持つとさろう鉱物の変成や粒子の体積変化等の評価を行った．

れる．例えば，速度6km/s程度までの超高速度固体微このような研究は，スターダスト計画をはじめとする，粒子の捕獲が可能，試料への汚染が少ない，可視光にエアロジェルを捕獲媒体として用いているサンプルリ

対し透明であるため捕獲物の確認が容易，軽量で熱にターンミッションにおける，回収サンプルの厳密な評

強く宇宙環境での使用に十分耐えうる，等である．実価やその後の科学的議論にとって必要不可欠なもので際に，NASAのスターダスト計画（1999年打上げ）をある．

はじめとしてJAXAのSM/MPAC＆SEED（2001年打上げ）など，いくつもの宇宙機搭載実績がある．古く
1. 宇宙航空研究開発機構
2. 茨城大学
3. 宇宙航空研究開発機構

2. 研究手法

宇宙科学研究本部
月・惑星探査推進グループ

著者らは2種類の宇宙塵模擬物質，すなわちサーエアロジェル捕獲試料を評価するための超高速度衝突実験／奥平，野口，矢野317

図 1： JAXA・宇宙科学研究本部の二段式軽ガス銃．約 2km/s から 4 km/s までの速度が出せる．

図 2： 速度約 6 km/s で撃ち込まれ，エアロジェル中より摘出したクロンステダイト粒子の SEM 画像．スケールは 5μm．

ペンティン（Mg6Si4O10（OH）8）とクロンステダイトを，TEM（透過型電子顕微鏡）/EDSおよびFE-SEM（フ2+43+23+2（Fe Fe Si2Fe O10（OH）8）というCMコンドライトィールドエミッション型走査型電子顕微鏡）で各鉱物隕石に特徴的に含まれる含水層状ケイ酸塩鉱物とマーの微細構造をそれぞれ調べた．

チソンCM隕石の粉末（粒径125 ～ 167μm）を，約32 ～ 6 km/sの速度で密度0.03g/cm のエアロジェルに3. 各分析の詳細と結果撃ち込んだ．2 ～ 4 km/sの速度域での実験はJAXA・宇宙科学研究本部の二段式軽ガス銃（図1）で，速度6km/sでの実験は英国・ケント大学で行った．2種の含3.1 SEM（走査型電子顕微鏡）/ EDS（エネルギー分散型Ｘ線分光装置）

水ケイ酸塩鉱物は比較的低温で（サーペンティンは約

エアロジェルより取り出された粒子はまずSEM/

650 ～ 700 ℃，クロンステダイトは470 ℃）無水物へ

EDSで粒子の表面形状や大きさ，主要元素組成の変と分解するため，捕獲の過程での熱変成を評価するに化が調べられた．撃ち込み前のサンプルと比較すると，は適した素材である．両鉱物及び隕石の粉末はサボとほとんどの粒子で表面に融けたような組織が見られ，呼ばれる容器に詰め，これを弾丸としてショットガン

特に6 km/sで撃ち込まれた試料には著しい発泡の形方式で別々にエアロジェルに撃ち込まれた．なお，サ跡があった（図2）．

ボは標的であるエアロジェルまでは到達しないように設計されている．

3.2 シンクロトロン放射光XRD分析

実験後，主に粒子体積の残存率を調べる目的で画像

SEM/EDSにより，撃ち込んだ鉱物粒子に間違いなを撮影し，粒子サイズや，粒子によってエアロジェルいと確認された物のうち数粒を選んで，X線回折法を中に掘られる「トラック」（貫入孔）の体積・長さ等用いてバルク（粒子全体）の結晶度を調べた．放射光を測定した．その後サンプルは，クリーンルーム内にを用いることで，粒子1粒（2 ～ 100μm）ずつのバルおいて，タングステン針や絵筆を用いてエアロジェルクの鉱物組成が得られる．本研究では高エネルギー加から手作業で取り出され，種々の鉱物学的分析がなさ

速器研究機構放射光施設のBL-3A収束単色・白色X線れた．SEM（走査型電子顕微鏡）/EDS（エネルギーステーションを用いてX線回折分析を行った．実験お分散型Ｘ線分光装置）で表面形状および組成の変化を，よびデータ解析は九州大学の中村智樹助教授に行ってシンクロトロン放射光XRD分析でバルクの鉱物組成いただいた．分析の結果，ほとんどの粒子において粒318

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図3： 速度 6.21km/sで撃ち込まれたサーペンティン粒子断面の TEM画像．残存した粒子の表面付近には厚さ約 0.5μ mの発泡した層があり，その内側には厚さ <0.3μ m程
度の部分的に分解した層が観察された [1]．

図4： 速度 6.06 km/sで撃ち込まれたクロンステダイト粒子断面の TEM画像．広範囲に発泡が見られ，表面（厚さ約 0.3μ m）では溶融発泡部分と部分的に分解した部分，変化の起きていない部分が入り混じっている．さらにごく表層（厚さ <0.2 μ m）は発泡したガラス質の層に覆われている [1]．

子を作る鉱物がほとんどアモルファス（非晶質）化す

ではハローパターンとしてしか認識されず，多量に存る，あるいは別の鉱物が結晶化に分解するといった変在しないと検出できないので，層状ケイ酸塩の一部が化は見られなかった．もっとも，含水層状ケイ酸塩の分解してアモルファス物質が形成されたかどうかを正脱水分解によってできるアモルファス物質はX線回折確には判断できなかった．

エアロジェル捕獲試料を評価するための超高速度衝突実験／奥平，野口，矢野

図5： インピーダンスマッチング法によって求めた，速度 63km/sで密度 0.03 g/cm のエアロジェルによってサーペンティンが捕獲された場合の衝撃圧 (GPa）．横軸は粒子速度，縦軸は衝撃圧．比較のため，ガラスおよび鉄のユゴニオ曲線も表示してある．

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図6： 速度6.06 km/sで撃ち込んだクロンステダイト粒子によって形成された，キャロット（人参型）に近いトラック．スケールは全長1 mm．

約6 km/sの実験生成物では，やはりXRDでは両鉱3.3 TEM（透過型電子顕微鏡）/ EDS（エネルギー分散型Ｘ線分光装置）物に顕著な変化は検出されなかった．しかし，TEMさらに試料は透過型電子顕微鏡（TEM）と，付属は大きな違いが見られた．サーペンティンの場合，捕するEDSで鉱物の微細構造や個々の鉱物組成を調べ獲粒子表面に約4 km/sで捕獲されたクロンステダイた．主に粒子辺縁部で何が起こっているかを観察する

トの場合とよく似た組織が観察される．すなわち，粒ことが目的である．分析には茨城大学・機器分析セン

子表面に厚さ1 μm以下の発泡した層があり，その内ターのJEOL JEM-2000 FXにPhilips DX4エネルギー側に厚さ1 μm程度の部分的に分解した層が観察され分散型元素分析装置が装着されたものを使用した．観た（図3）．ところがクロンステダイトの場合には発泡察する試料は超薄切片法により準備した．

が広範囲に起きており，溶融発泡部分と部分的に分解

およびFE-SEMでの捕獲粒子断面の観察では，両者に全てのサンプルにおいて，表面，すなわち残存したした部分，変化の起きていない部分が層状ではなく複部分の最外層で融解や発泡の証拠が見られた．2 ～ 4

雑に入り混じっている（図4）．これらの違いは，両者km/sの実験生成物について，サーペンティンの粒子の脱水分解温度（サーペンティン650 ～ 700 ℃，クロ断面をTEM観察すると，粒子表面から1 μm近くはンステダイト470 ℃）の違いを反映していると考えら部分的に分解していることが分かった．一方クロンス

れる．

テダイトでは，表面に厚さ約1-200 nmの発泡を起こ

またマーチソン隕石では，粒子中のトチリナイト（分している層と，その内部に厚さ1-500 nmでクロンス解温度約300℃）が内部で生き残っていることが判っテダイトが分解した層が観察された．それより内側でた[1]．

は鉱物は脱水分解していない．部分的～完全にアモルファス化した鉱物粒子の表層の化学組成は，粒子内部

3.4 粒子体積残存率の見積もりの変化を起こしていない部分とほぼ同じ化学組成を持捕獲時に起こる粒子サイズの変化を調べるため，光つが，発泡部分はクロンステダイトとシリカエアロジ

学画像を用いて，エアロジェル表面でのトラック（貫ェルの中間的組成であり，粒子と捕獲媒体の両者が融入孔）の入り口径，および捕獲された粒子の直径等を解して混合していることがわかる．

計測した．それらの値を用いて個々の捕獲粒子の体積

320

日本惑星科学会誌 Vol.16.No.4,2007残存率を求めた．体積残存率の定義は，元の粒子体粒子がエアロジェルに当たった瞬間の衝突発光分光

積を100%とした時の，残存した粒子体積の割合であの解析から衝突時の温度が2000±200Kと推定される

る．その際，（1）トラックの入り口径は元の粒径の何[2]にも関わらず，粒子内部に大きな熱の影響がなか倍かになっている，（2）数枚の画像から推定される粒ったのは，現象のタイムスケールが短く，また加熱さ径は必ずしも正しい粒径を反映しない，などの理由かれた最外層がアブレーション効果ではがされていったら，サーペンティンとクロンステダイトについては較ために熱が内部まで伝わらなかったことが原因と考え

正実験を行って補正値を決め，補正した値を用いて計られる．密度0.03 g/cm のエアロジェルによって捕獲算を行った．
（1）については，実験の制限上，撃ち込された場合，含水層状ケイ酸塩鉱物粒子は金属・アルみ前の粒子サイズを正確に決めることができない．そミナなど他の物質より低い残存率を示し，元の表面形こでトラックの入り口径を粒径とみなして体積を見積状は失われる．低い残存率はフラグメンテーション（破もるが，通常エアロジェルにあく孔は元の粒径を厳密砕）とアブレーション（剥ぎ取り）の両方に効果によには反映せず何倍かになる．我々はエアロジェルにサると考えられる．残った粒子の表面には発泡した層とイズの揃った真球の微粒子を撃ち込む較正実験を行っアモルファス層が存在しているが，このような残存して速度毎の補正値を決定した．
（2）については，捕獲た部分のみからこれら2つの効果の寄与を見積もるこ粒子がいびつな形状をしているために，数枚の画像かとは難しく，現時点ではアブレーションとフラグメン

らでは正確に粒子の3軸を計測できず，正確な体積をテーションのそれぞれの寄与を定量的に決定すること見積もることができないと判った．そこで，直交するは行っていない．破砕された粒子はトラック壁面に付任意の2方向から撮った画像から元の粒子の3軸がどの着，もしくはトラック内に分布していると考えられるように見えるかという確率分布を求め，それを利用しが，FE-SEMを用いて分析したところ，失われた質量て3軸の補正値を決め，捕獲粒子の体積を推定した．

を補う程度の粒子は検出されなかった．

3

これにより，2種の鉱物の残存率は，サーペンティン

また，エアロジェルによる捕獲時の衝撃圧は，インの場合は2 km/sで平均42%（1σ 16），3 km/sで平均

ピーダンスマッチング法を用いると6 km/sの場合で39%（1σ 22），4 km/sで 平 均32%（1σ 19），6 km/sも約1 GPaという低い値が得られた（図5）．このようで平均21%（1σ 18），クロンステダイトの場合は2な圧力では，鉱物粒子は破壊されるが衝撃変成を受けkm/sで 平 均39%（1σ 13），3 km/sで 平 均30%（1σるほどではない[3]．実際，TEM観察によっても鉱物

15），4 km/sで平均25%（1σ 32），6 km/sで平均22%（1σに衝撃変成の証拠は見られなかった．

18）と求まった．なお，マーチソン隕石は，硬いコンドルールや柔らかいマトリックスのどの部分が粉末に

5. スターダストサンプルの解釈なっているかによって，結果にばらつきが大きいため，見積もりはおこなわなかった．

5-7 km/sでエアロジェルに撃ち込まれた磁硫鉄鉱が金属鉄への還元などの変化を見せたという報告があ4. 議 論る[4]．磁硫鉄鉱の分解温度はサーペンティンやクロンステダイトと比較すると高く，約700℃と推定され粒子表面で見られた発泡したような組織は，同じ速るが，熱拡散率が大きいためにこのような変化が見ら度でもサーペンティンよりクロンステダイトの方が顕れたと考えられる．一方，ミール宇宙ステーションに著であった．これは両者の分解温度の違いを反映して搭載されたエアロジェル製捕集器で捕獲された宇宙塵いると言えるだろう．

中に自形の磁硫鉄鉱が見つかっている[5]．粒子中でエアロジェル捕獲試料を評価するための超高速度衝突実験／奥平，野口，矢野

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結晶度の低いケイ酸塩鉱物の中に埋まっていたことかの塊りであるココア粉末を撃ち込んだ実験や，揮発性

ら，粒子内部の温度上昇を妨げるような層（結晶度のの高い粒子を用いた実験で，スターダストサンプルに低いケイ酸塩鉱物など）があると，鉱物は無傷で捕獲類似したバルブ型トラックが見られている[6]．バルされやすいと言える．このような例と我々の研究など

ブ型のようなトラックは，ゆるく結合した微粒子や揮から，元の組織や鉱物をどの程度とどめているかは各発性成分が爆発的に広がることで早い段階で形成され鉱物の分解温度，分解時にどのような反応が起こるかたと考えられる．一方，人参型のトラックはまず比較（吸熱反応か発熱反応か），熱拡散率，破壊強度などに的細いトラックができ，粒子が停止した後も，すなわ依存していることが分かる．スターダスト計画で回収

ち長さ方向への成長が止まった後も，太さ方向への成された試料中には，今までのところ含水層状ケイ酸塩長が続く．我々は室内実験の際，高速度カメラを用い鉱物は見つかっていないが，我々の研究は彗星塵に層てトラックが形成される様子を撮影してこのような現状ケイ酸塩が含まれていたらどのように変化するか調象を把握し，素過程を解明しつつある．

べたというよりは，いわばそれらを温度センサーの代わりとして用いているので，スターダストの捕獲粒子

謝 辞の変化を考える際の基礎的データとして使うことができるであろう．

シンクロトロン放射光XRD分析を担当してくだ我々の実験で見られたトラックと，スターダストさった九州大学の中村智樹博士，英国・ケント大学回収サンプルで見られるトラックとを比較してみよ

での試料撃ち込み実験を担当してくださったMarkう．含水層状ケイ酸塩鉱物粒子によって形成されるト

Burchell博士，宇宙科学研究本部での試料撃ち込み実ラックは図6に見られるように，キャロット（人参型）験に協力してくださった長谷川直博士にあらためて感と呼ばれるトラックに近い（典型的な人参型よりはや謝の意を表明したい．

や太い）ものが多い．過去に行われたオリビンなどの鉱物粉末をエアロジェルに撃ち込んだ実験においても，参考文献

約6km/sで捕獲された粒子は，人参型のトラックを作っている[4]．一方，スターダスト回収サンプルで[1] Noguchi, T. et al., Meteoritics and Planetary

は，トラック形状は人参型からバルブ型まで多様性がScience, Vol. 42, No. 3. 357. 2007.

ある[6]．トラックの形状は速度によっても変化するが，[2] Okudaira, K. et al., Advances in Space

スターダストの場合は速度条件が一定であるため，このような形態の違いは，捕獲粒子の組成や粒子の集合状態を反映している．我々の実験で用いられたような細かい（数100 ～数10 μmの）結晶質のばらばらの粒子が捕獲された場合は，細長い人参型トラックとなる

Research, 34, 2299. 2004.
[3] Reimold W. U. and Stoffler D., Lunar andPlanetary Science IX, 955. 1978.
[4] Barrett R. A. et al., Proc. of the 19th LPSC, 22,203. 1992.のに対し，バルブ型のトラックでは，こうした細かい[5] Hörz, F. et al., Icarus, 147, 559. 2000.

ばらばらの結晶以外の形態・集合状態の粒子が捕獲さ[6] Hörz, F. et al., Science, 314, 1716. 2006.

れたと考えられる．実際，捕獲された彗星塵では，脆[7] 𡈽山・中村 本誌

くて微細な粒子の集合体がバルブを，比較的大きな結晶質の粒子がその先の細いトラックを形成したと考えられている[7]．実験室でも，ゆるく結合した微粒子