新製品・新技術紹介「分析方法の客観的な評価としてのISO/IEC１７０２５試験所認定制度の活用」
日本電気硝子㈱

技術部

化学分析課

飯 田

雅 直

Utilization of the ISO/IEC 17025 laboratory accreditation
for fair evaluation of an analysis procedure
Masanao Iida
Nippon Electric Glass Co．
，
Ltd ．Technical Division Chemical Analysis Section

はじめにな公定法も殆どなかったことが挙げられる。そのため分析手法の信頼性が問題となった。今回

日本電気硝子技術部化学分析課は，２００６年５は，この信頼性確保に対して当社が ISO/IEC

月にガラス中の Pb，Cd，全 Cr 含有量を定量

１７０２５試験所認定制度を活用した事例を紹介すする分析方法について ISO/IEC１７０２５試験所る。

認定を取得した。その後２００８年１０月より認定を取得した項目について社外からの分析依頼受

ガラス業界における現状付を開始した。これらは欧州の電気・電子機器

RoHS 指令発効後の分析方法を巡って業界がに関する特定物質使用制限指令（RoHS 指令）混乱する中，国際組織である IEC（国際電気標により２００６年７月以降は，最大許容濃度を超準会議）から金属と有機化合物についての分析える特定有害物質を含む製品を EU 内で販売で方 法 が２００８年１２月 に 発 行 さ れ，国 際 標 準きなくなったことに端を発する。材料メーカー「IEC６２３２１（電気・電子機器−６種類の規制物は製品中の RoHS 指令対象物質（Pb，Cd，Cr６＋，質の濃度定量）」となった。国内においても，Hg，PBB，PBDE）の含有量を分析 し，そ の 結!日本化学工業協会が「化学製品中の特定微量果に基づいた指令遵守証明をユーザーに提出す金属成分測定法の標準化」"
１を公開している。

る事が求められるようになった。この指令を遵

このように金属と有機化合物では分析方法の標守する際の最大の課題として，対象物質の最大準化が進んでいる。これらに基づいて各々の分許容濃度が定められているのみで，遵守を証明析 機 関 は ISO/IEC１７０２５認 定 取 得 を 進 め，するための分析方法が指定されておらず，適切RoHS 指令遵守に適した分析体制の整備を行っている。

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７７―５co．
jp
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一方，ガラスは化学的に安定な材料であり，ガラスから有害金属が溶出し環境に影響を及ぼすリスクは他材料と比較して低い。しかし電８１NEW GLASS Vol．
２４ No．
１２００９気・電子機器メーカーからは，法令遵守の為に

１７０２５認定取得に必要な妥当性確認を行った。

有害元素の含有量測定が要求される。ガラスのその項目の例としては，適当な認証標準物質を化学分析では，試料を完全に分解することが重用いた方法の確認，不確かさの推定，検量線の要な課題であり，ガラスに適した分解方法を選直線性，定量下限の調査などがある。なお，妥択する必要がある。しかし，ガラス中の微量金

当 性 確 認 の 詳 細 は，CITAC/EURACHEM ガ属成分を分析する公定法がなかったため，各社

イド"４などを参照した。

はそれぞれ独自の対応を迫られた。

当社の対応：ISO/IEC１７０２５認定取得

一方，RoHS 指令対象６物質のうち当社の分析方法に含めなかった Hg および臭素系難燃剤である PBB，PBDE については溶融により製当社は特殊ガラスメーカーで，多種多様なガ造されたガラス中には残存しないと考える。実ラスを取り扱っていることから，それらのガラ際，これまでに検出された例もない。そのため

スについて主要元素，微量元素を問わずさまざ当社では分析の必要性はないと判断した。Cr６＋

まな組成分析を行って来た。中には RoHS 指令についてはガラス中の Cr６＋を定量する方法が対象物質が最大許容濃度に近い製品もある。そ

確立されていないため，より安全側で信頼性ののような製品の分析を社外の第３者分析機関に高い結果を報告できる全 Cr で認定を取得して委ねるのは，分析結果の信頼性把握が難しい事いる。

から企業活動へのリスクが大きいと判断した。

ISO/IEC１７０２５認定取得は，権威ある認定機

そのため，RoHS 指令遵守を証明する手段とし関により分析方法の妥当性，信頼性のある分析て，自 ら ISO/IEC１
７０２５試 験 所 認 定 を 取 得

結果を顧客に提供する能力を客観的に評価されし，各事業部に対し信頼性のある分析結果を提たことを意味する。当社では認定取得以来これ供することにした。ISO/IEC１
７０２５は試験所のまでに自社製品の多くを分析し報告実績を重ね技術的能力の証明，管理システムの確立，試験てきた。ISO/IEC１
７０２５試験所認定を取得する

結果の客観的な信頼性確保を目的とした国際規機関は年々増加傾向にあるが，ガラスの化学分格である。分析方法は公定法の優先使用を要求

析に関する認定分析機関は，国内では現在，!

されるが，公定法不在の場合は使用する方法の化学物質評価研究機構と当社の２か所のみであ妥当性を自らが証明すれば認定される。この点る。に着目して社内分析法を確立し認定取得の準備を進めた。

認定試験所利用メリット

当社における分析方法では，RoHS 指令対象

RoHS 指令では，罰則などの詳細は各国の法６物質のうちガラス中の Pb，Cd，全 Cr 含有制化に委ねられている。イギリスを例に取る

量を定量する。まず白金皿にガラス試料を量りと，規制当局に摘発された場合の抗弁では，法取り，フッ酸を含む混酸にてガラスを加熱分解

令遵守の為にあらゆる合理的な手段を講じていする。酸が蒸発したら硝酸を加え加熱溶解し試ることを証明できるかどうかが争点となる。す料溶液を作製する。その溶液を ICP 発光分析

なわち，指定有害物質の非含有証明書に裁判の装置を用いて Pb，Cd，全 Cr を定量する。こ証拠となり得る信頼性・透明性が求められる。の社内分析法は添加する酸の種類により３種類

そのような場合には認定試験所発行の分析報告に分類している。分析法の一部"
２は，ISO/IEC

書であれば，それだけで一定の信頼性の証拠と

１
７０２
５認定機関である JAB（日本適合性認定協なり得るが，そうでなければ，信頼性を証明す会）"
３のウェブサイトに登録・公開されているために多数の書類準備が必要になる。

る。これらの方法においてそれぞれ ISO/IEC
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また，基本的に各国の認定機関が締結する国

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際的な相互承認協定により，加盟諸国間での試規格化に至れば，その規格を基礎として JIS を験データの受け入れが可能となっている。すな作成・改正する義務が生じる。そのため JIS 化

わち，ISO/IEC１７０２５認定試験所の報告書が海の早期実現，理想としてはその後に国際規格化外でも通用する体制構築が世界的に進んでいへの提案が望まれる。JIS 化に至れば，妥当性る。協定に加盟している各国は，他の加盟国の確認の負担軽減によりガラス分析を対象とした認定試験所を自ら認定したかのように他国の認ISO/IEC１７０２５認定取得機関の増加が期待され定試験所を承認しているので，国際間の取引にる。今後の JIS 化，国際規格化への活動に助力おいて，重複して行われていた試験を省くことしてゆきたい。

が可能となり，試験コスト削減が見込まれる。

ガラス産業連合会団体マニュアル

最後にRoHS 指令のように法令の中には遵守の検証

２００
７年にはガラス産業連合会から「ガラスをするための方法が明記されないことがある。

中の微量金属成分分析方法」"
５が公開されていさらに JIS など適当な方法が不在の場合は，信る。このマニュアル作成後にガラス産業連合会

頼性のある分析値を得るための対応が必要とな加盟各社において標準試料を用いた検証を行る。分析方法の JIS 化や国際規格化には前述のい，方法の妥当性が確認されている。さらに，

IEC６２３２１のように制定まで４年を要する場合

蛍光 X 線の取り扱い，標準添加法や内標準法があり，規格化を待つことは現実的でない。にも言及している。この内容はガラス産業連合

目的に合う認定試験所がない場合には，自ら会の統一見解として公表されており，大きな影

ISO/IEC１７０２５の認定を取得することが解決策

響力をもつと考える。になると考える。

当 社 の 分 析 法 と 比 較 す る と，ガ ラ ス 中 のPb，Cd，全 Cr の分析においては前処理・測参考文献

定方法に共通点が多い。またガラス認証標準物

１ !日本化学工業協会 「化学製品中の特定微量金属"成分測定法の標準化」http : //www. jcla. org/news/
docs/jcla̲rohs̲０１. pdf
２ 認定試験所情報：日本電気硝子㈱技術部化学分析課"
http : //www. jab. or. jp/cgi―bin/jab̲exam̲proof̲
j. cgi?page＝２＆authorization̲number=RTL０１９６０＆authorization̲field̲１＝M２６＆authorization̲field̲２＝０３
３ JAB：財団法人 日本適合性認定協会 http : //www.
"jab.or.jp/index.html
４ CITAC/EURACHEM ガイド「分析化学における品"質の指針」http : //www. eurachem. org/guides/CITAC％２０EURACHEM％２０GUIDE. pdf
５ ガラス産業連合会「ガラス中の微量金属成分分析方"法」http : //www. gic. jp/techno/manual. html質を用いた社内評価において，どちらの方法においても同等の結果が得られることを確認している。
１９９
５年に発効した WTO/TBT 協定では，各国に対し強制・任意規格等（例：JIS）の作成や改正を行う際に，原則として国際規格（ISO/IEC 等）を基礎とすることを義務づけている。
欧米先進国ではそれ以後，自国産業の国際競争力強化の観点で国際標準化活動が活発になっている。「ガラス中の微量金属成分分析方法」については，現時点で基礎とすべき国際規格はない。今後，他国によって提案された方法が国際

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