九州シンクロトロン光研究センター
県有ビームライン利用報告書
課 題 番 号 ： 1610092S

Ｂ Ｌ 番 号 ： BL09

（様式第 5 号）

ダイヤモンド・バルク単結晶及び酸化ガリウム・バルク単結晶のＸ線トポグラフィー測定
X-ray Topography of Diamond Bulk Single Crystals andGa 2 O 3 Bulk Single Crystals
嘉数 誠，大島孝仁，桝谷聡士，森林朋也，石原滉大

Makoto Kasu, Takayoshi Oshima, Satoshi Masuya
Tomoya Moribayashi, Kota Ishihara
佐賀大学大学院 工学系研究科
Graduate School of Engineering, Saga University※１※２

先 端 創 生 利 用（ 長 期 タ イ プ ，長 期 ト ラ イ ア ル ユ ー ス ，長 期 産 学 連 携 ユ ー ス ）課 題 は ，実 施 課 題
名 の 末 尾 に 期 を 表 す （ Ⅰ ），（ Ⅱ ），（ Ⅲ ） を 追 記 し て く だ さ い ．
利 用 情 報 の 公 開 が 必 要 な 課 題 は ，本 利 用 報 告 書 と は 別 に 利 用 年 度 終 了 後 2 年 以 内 に 研 究 成 果 公
開 ｛ 論 文 （ 査 読 付 ） の 発 表 又 は 研 究 セ ン タ ー の 研 究 成 果 公 報 で 公 表 ｝ が 必 要 で す ． (ト ラ イ アルユース，及び産学連携ユースを除く)

１．概要（注：結論を含めて下さい）
ダ イ ヤ モ ン ド は 5.47eV の ワ イ ド ギ ャ ッ プ 半 導 体 で あ り ， 高 い 絶 縁 破 壊 電 界 や 熱 伝 導 率な ど か ら 次 世 代 の パ ワ ー デ バ イ ス 材 料 と し て 期 待 さ れ て い る ．し か し ，基 板 と し て 用 いる 単 結 晶 中 の 格 子 欠 陥 は リ ー ク 電 流 の 増 加 や 耐 圧 の 低 下 な ど ，素 子 特 性 に 影 響 を 与 え る
た め 課 題 で あ る ．そ の た め ，本 課 題 で は HPHT ダ イ ヤ モ ン ド 単 結 晶 中 の 格 子 欠 陥 を X 線
トポグラフィーにより観察した．
（ English ）Diamond is a wide gap semiconductor with a bandgap of 5.47eV and is expected as
high-efficient high-power device. However, defects in diamond crystals lead to a leakage
current and decrease the breakdown voltage. Therefore, to minimize the defect density, it iscritical to understand crystal defects such as dislocations and stacking faults . In this study,
we performed X-ray topography observation of HPHT diamond single crystals, andinvestigated defects in HPHT diamond single crystals .

２．背景と目的
我々はこれまで新しい電子材料の創製とそれを生かしたデバイス応用に関する研究を行ってきた．
現在は，シリコンカーバイド(SiC)，窒化ガリウム(GaN)，窒化アルミニウム(AlN)，ダイヤモンド，β-Ga2O3 等の広いバンドギャップをもつ新しい半導体の創製とそれを用いた低損失・高耐圧のパワーデバイスの応用に関する研究を行っている．
環境・エネルギー問題は，今や不可避の深刻な社会問題である．エレクトロニクス，情報通信ネットワーク，電力ネットワークのエネルギー効率は，システムのハードウェアーの大部分を占めるシリコン(Si)材料の固有の物性限界に到達している．それを打破するために，Si よりバンドギャップが広い SiC や GaN や，新しいワイドギャップ半導体であるダイヤモンドや酸化ガリウムを用いた高効率パワーデバイスの実用化に繋げ，エネルギー問題を根本的に解決することが最大の目標である．
今回は HPHT 法で成長した(001)面単結晶上に CVD 成長を行う際に，CVD 層に導入される結晶欠陥の観察を行う．前回測定し，結晶欠陥を同定した HPHT 基板上にマイクロ波プラズマ CVD 法により CVD 層を堆積した．その基板を今回 X 線トポグラフィー観察し，基板結晶と成長結晶の欠陥を比較し，CVD 成長する際の，結晶欠陥の伝搬機構に関して調査する．

３．実験内容（試料，実験方法，解析方法の説明）
測定試料はマイクロ波プラズマCVDにより成長した(001)ダイヤモンド単結晶である．下地に用いた基板はHPHTダイヤモンド単結晶[1]で，前回X線トポグラフィー観察を行い，結晶欠陥の同定を行った基板である．成長を行ったCVD結晶に対して，図1に示すような配置でX線トポグラフィーを行った．今回は反射Bragg配置にて{202}回折，{113}回折を測定した．
また，EFG成長したβ-Ga2O3単結晶においても測定を行った．{22-4}等の回折を観察し，結晶中の欠陥の観察を行った．

４．実験結果と考察
CVD ダイヤモンド単結晶の X 線トポグラフ像を見ると，積層欠陥や転位が観察された．しかし，成長時に形成された異常成長粒子（ヒロック）の影響により個々の欠陥を観察するのが困難であった．
異常成長粒子を抑えて観察する必要があることがわかった．
β-Ga2O3 単結晶においても転位のような線状の欠陥が観察された．今後，消滅則により転位のバーガーズベクトルを同定する予定である．

５．今後の課題
次世代のパワー半導体として注目されるダイヤモンド単結晶のシンクロトロン放射光を用いた X線トポグラフィー観察を行い，結晶欠陥の評価を行った．CVD 成長したダイヤモンド単結晶を観察
し，下地基板結晶の欠陥との比較を行った．CVD 成長時に形成した異常成長粒子の影響があり，あまり成長層の欠陥の観察が出来なかった．次回は異常成長を抑え，観察を行う．
β-Ga2O3 単結晶においては様々な回折条件で測定を行ったので，欠陥コントラストの消滅則を用いて転位のバーガーズベクトルを同定する．

６．参考文献[1] H. Sumiya, K. Tamasaku, Japanese Journal of Applied Physics, 51 (2012) 090102.
７．論文発表・特許（注：本課題に関連するこれまでの代表的な成果）[1] M. Kasu, R. Murakami, S. Masuya, K. Harada, and H. Sumiya, Synchrotron X-ray topography ofdislocations in high-pressure high-temperature-grown single-crystal diamond with low dislocation density,
Applied Physics Express, 7 (2014)125501.
[2] S. Masuya, K. Hanada, T. Uematsu, T. Moribayashi, H. Sumiya, M. Kasu, Determination of the type ofstacking faults in single-crystal high-purity diamond with a low dislocation density of <50cm-2 by synchrotron
X-ray topography, Japanese Journal of Applied Physics 55, (2016)040303[3] S. Masuya, K. Hanada, T. Moribayashi, H. Sumiya, M. Kasu, Determination of partial dislocations ofstacking fault in (111) single crystal diamond grown on (111) seed crystal by synchrotron X-ray topography,
Journal of Crystal Growth, in press.
８．キーワード（注：試料及び実験方法を特定する用語を２～３）
ダイヤモンド，酸化ガリウム，X 線トポグラフィー

９．研究成果公開について（注：※２に記載した研究成果の公開について①と②のうち該当しない方を消してください．また，論文（査読付）発表と研究センターへの報告，または研究成果公報への原稿提出時期を記入してください（2016 年度実施課題は 2018 年度末が期限となります．
）
長期タイプ課題は，ご利用の最終期の利用報告書にご記入ください．

① 論文（査読付）発表の報告（報告時期：2018 年

3 月）