2010B1858

BL14B2マイクロデバイスに集積化したメタン燃焼触媒の in situ XAFS 分析
In situ XAFS analysis of methane combustion catalyst
on micro device
西堀 麻衣子, 松原 一郎
Maiko Nishibori, Ichiro Matsubara㻔独㻕産業技術総合研究所
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology 㻔AIST㻕
マイクロガスセンサそのものの動作条件下での XAFS 分析に向け、マイクロデバイス上に集積化した燃焼触媒のガスフロー下における XAFS スペクトル収集およびデバイスからの応答信号の同時測定を試みた。新たに作製した in situ 蛍光 XAFS 用反応セルを用いることでガスフロー下での XAFS およびデバイス応答信号の同時測定には成功したものの、ガス流量の最適化や試料調整機構の問題点などが明らかになった。
キーワード：

マイクロデバイス、燃焼触媒、in situ XAFS、ガスセンサ

背景と研究目的：
メタンを主成分とする天然ガスは、供給安定性に優れるうえ環境負荷が少ないことから、基幹エネルギーとしての重要性が高まっている。
天然ガスの導入および利用拡大を推進するためには、エネルギーの製造・供給に際しガス警報器（センサ）による安全性の確保が必要不可欠である。
ガス漏洩を検知するセンサの普及のためには、対象とするガスのみに応答する高い選択性、高い長期耐久性とともに、駆動に際し省電力化が求められる。
燃焼触媒を熱電式センサデバイス上に集積化した熱電式ガスセンサは、触媒上での可燃性ガスの燃焼反応で発生する局部的な温度差を熱電変換材料により電圧信号に変換することでガスを検知する。現在我々は、熱電デバイス上へメタン燃焼触媒を集積化したメタンセンサの開発に取り組んでいる。
化学的な機能を有するガスセンサでは、機能性材料の性能がガスセンサそのものの性能を担う。
本センサの場合、デバイス上へ集積化する燃焼触媒の性能がセンサの応答性能に直結するため、デバイス上で優れた燃焼性能を示す触媒が求められる。これまでに、調製した Pd/Al2O3 触媒の比表面積測定や XRD 分析、透過型電子顕微鏡による微細構造観察を行うとともに、マイクロ熱電デバイス上へ Pd/Al2O3 触媒を集積化し、メタンに対するデバイス応答性能評価を行ってきた。その結果から、触媒調製方法により微細構造が異なること、また PdO と Pd の存在比が異なることが明らかになっている。
ガスセンサのような動的環境下で機能するデバイスでは、実環境下においてセンサデバイスそのもので起こる現象とセンサ応答の相関を理解することが重要である。センサ材料として機能性材料の現象を理解するための実環境下におけるセンサデバイスの XAFS 分析は Koziej ら㻔2009㻕[1]により報告されているものの、触媒燃焼式ガスセンサそのものの実環境下での XAFS 分析は例がない。そこで、マイクロデバイス上の Pd/Al2O3 触媒について、メタン燃焼時における Pd の化学状態変化を調べ、Pd の酸化還元挙動とセンサ応答との相関を明らかにするために、マイクロガスセンサの in situ XAFS 測定を試みた。
実験：
ガスフロー下でのマイクロデバイスからの蛍光 XAFS スペクトル収集およびデバイス応答信号測定を行うために、in situ 蛍光 XAFS 用反応セルを新たに設計・作製した。図 1 にマイクロデバ
イス集積化触媒の in situ 蛍光 XAFS 測定の概念図を示す。反応セルはガラス製とし、X 線透過窓にはカプトン膜を使用した。マイクロデバイス上の触媒は内部ヒーターを用い、また、模擬デバ
イス上の触媒はセラミックヒータを用いて加熱を行うこととし、冷却機構は設けなかった。

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Pd/D-Al2O3

Pd K-edge

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RT300˚C400˚C
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PdO

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11, 8620-8625 㻔2009㻕.