J. Inst. Electrostat. Jpn.

論
論

静電気学会誌, 29, 4 (2005) 224-229

文
文

電気二重層キャパシタ内部の空間電荷分布測定と評価
田島大輔＊,1, 平田優心＊, 大坪昌久＊, 成烈᳼＊, 本田親久＊（受付日 2005 年 2 月 16 日, 受理日 2005 年 6 月 22 日）

Measurement of Space charge distribution in Electric Double
Layer Capacitor and its evaluation
Daisuke Tashima, Yushin Hirata, Masahisa Otsubo, Youl Moon Sung, Chikahisa Honda(Received Dates 2005.2.16, Accepted Date 2005.6.22)
EDLC (Electric Double-Layer Capacitor), a sort of physical battery, has attracted much attention from the viewpoint of the prevention of
global warming and energy problems. However, in order to popularize EDLC widely, a low-cost EDLC with high energy density must be
developed. Especially, there have been considerable research efforts to improve the energy density. It has also been reported that the amountof accumulated electric charge increased with increasing charging time although its detailed mechanism has not been clarified. To optimize
EDLC systematically, it is necessary to investigate the accumulation state of electrical charges in the EDLC. Therefore, we performed
measurements of space charge distributions in EDLC by means of a pulsed electro acoustic (PEA) method. As a result, It has been understoodthat the change at the time of the space charge distribution of EDLC and the charge characteristic of the EDLC are almost corresponding. The
use of the PEA method can be expected as a method of evaluating the accumulation charge of EDLC by measuring the space charge
distribution of it.
1.

はじめに

気二重層キャパシタ内部の空間電荷分布をパルス静電応力

最近, 化学反応を伴わない物理電池である電気二重層キャ法(PEA 法: Pulsed Electro Acoustic Method）4〜11)により調べて

パシタ 1-3)（EDLC: Electric Double-Layer Capacitor）の二次電

きた 12). 今回, さらに解析を進め, 電気二重層キャパシタを池としての利用が注目されている. このキャパシタの特徴と構成する材料の比誘電率や音響インピーダンスを考慮した

して, 静電容量が F（ファラド）オーダの大容量である, サイ

解析法について, 検討を行ったので報告する.

クル寿命が長い, 急速大電流充放電が可能, メンテナンスフリーであるなど従来の二次電池にない利点を有している. そ2.

実験装置と測定試料のため, メモリバックアップ用電源や燃料電池自動車の始動

図 1 に, 実験に用いた PEA 装置を示す. PEA 法では, 厚さ用電源, 太陽光発電と風力発電とを組み合わせた街路灯用電

1mm 以下の薄い試料に高電圧パルス(2.5ms,600V), 直流電圧源としての利用も行われている. また, 電気二重層キャパシを印加すると, 絶縁体中の蓄積電荷が静電応力を発生し, そ

タは充電時間と共に充電電気量が増加することが分かってれにより弾性波が絶縁体中を伝導し圧電素子に到着する. 圧

いるが, 充電時の電荷の蓄積分布状態は十分明らかになって電素子から電気信号を出力し, 検出インピーダンスにより電いない. 充電時の電荷の蓄積分布状態を解明することができ

圧信号に変換してオシロスコープで波形観測するという原

れば, 電極構造が蓄積電気量やエネルギー密度に与える影響理である. また, 図 2 に, 実験に用いた厚み 30µm の集電極 2について, 明らかにすることができると考えられる. また,電荷の蓄積分布状態を観察することによって, 効率良く電荷Pulse Generatorを蓄積する電極の構造を検討することができ, 蓄積電気量やエネルギー密度の増大について, 大きく貢献できると予想さ

250pF
Al Electrode 8mmφ

DC Power Supply

Semiconducting Layer
Sampleれる. そこで, 本研究では, エネルギーを貯蔵するための電Al Plate

キーワード：電気二重層キャパシタ, パルス静電応力法, 空間
電荷分布, 電力貯蔵, 新エネルギー* 宮崎大学（889-2192 宮崎市学園木花台西 1−1）
University of Miyazaki, 1-1, Gakuenkibanadai-Nishi, Miyazaki889-2192, Japan1tashima@epl.opt.miyazaki-u.ac.jp

PVDF

Amp

Digitizing
Oscilloscope

図１ PEA 装置
Fig.1 Experimental equipment of PEA.

PC

電気二重層キャパシタ内部の空間電荷分布測定と評価（田島大輔ら）

225 (41)

電気二重層キャパシタ内部の空間電荷分布測定と評価（田島大輔ら）

a b c b aである. 試料の音速を Vsampとすると, x=Vsamp×t の関係から試a:30μmb:150μm
c:20μm

料中の位置 x を時間 t に変換できるので, 空間電荷分布の関数をρ(x)とすると, 空間電荷分布は(1)式のようなデコンボ

30mm

リューションになる.

R( f )(1)

ここで, VS1(f)は vs1, VS(f)は vs(t), R(f)はρ(t)をフーリエ変換し

30mm

380μm

R1 ( f ) u VS( f ) / VS1 ( f )たものである. また, R1(f)は界面電荷σ1 を空間電荷密度に換

a:Current Collector b:Polarized Electrode c:Separator

算し, フーリエ変換したものである. したがって, 界面電荷

図 2 試料に用いたキャパシタ
Fig.2 Structure of EDLC.

の大きさとこれを測定した信号 vs1 が得られれば, 電荷密度を校正できることになる. 界面電荷密度σ1 が既知の試料は一般的には見つからない, しかし, 直流バイアス電圧 Vdcを印

枚, 厚み 150µm の分極性電極 2 枚, 厚み 20µm のセパレータ 1

加することによって, 界面の電荷量を任意にすることができ枚からなる試作 EDLC(厚み 380µm)のサンプルを示す. 集電る. 試料の厚さを d とすると, 電荷量σ1 は極にはアルミニウム, 分極性電極には活性炭, セパレータに

V1

はセルロースを用い, 電解液には溶媒であるプロピレンカー

をτとして,

テトラフルオロボーレート((C2H5)4NBF4)を 0.8mol 溶解したU (0) V 1 / Vsamp u W

ものを用いた. なお, 分極性電極は真空脱水処理後, グロー(3)

ここでρ(0)は位置 x=0 における空間電荷密度であり, 離散フ

ブボックス内で電解液を注入し, 図 2 に示す様に各材料を重ーリエ変換では高さρ(0)のインパルスに等しい. したがって,

ね合わせ, EDLC を作成した. このサンプルに定電流源からこれをフーリエ変換した R1(f)は周波数に依存しない定数ρ直流電流を 1A 流し, 充電時間を 30 秒とした時の電気二重層(0)になる. 基準試料と測定試料の厚さ, 音速の違いを考慮しキャパシタ内部の空間電荷分布を実際の充電特性と比較し,て感度を校正する場合には, 基準試料の厚さ, 誘電率, 音速検討を行った.

3.1(2)となる. σ1 を体積電荷密度に変換すると, サンプリング間隔

ボネ−ト(C4H5O3)に, 溶質であるテトラエチルアンモニウム

3.

H 0 H r / d u Vdc

を d1, εr1, Vsamp1, 測定試料を d2, εr2, Vsamp2, とする. このとき試料厚さが異なると印加パルス電界が変わるので, 得られ

空間電荷分布測定における解析方法

た信号 V(f)の大きさを d2/d1 倍する必要がある.

デコンボリューション処理

電気二重層キャパシタは 3 つの材料(アルミニウム, 活性炭,
セルロース)で 5 層構造をしているため, 内部の比誘電率や音VSc( f ) VS( f ) u d2 / d1

(4)

音速が異なると, 1 サンプル時間に対応する試料の厚さが変わるので, 界面の体積電荷密度が変わり, ρ(0)の Vsamp1/Vsamp2

響インピーダンスが一様ではない. そのため, 測定波形をそ倍となる., 以下の式のようになる.

のまま空間電荷分布として解釈することはできない. また,

U c(0)

電気二重層キャパシタはバイアス電圧によって空間電荷がU (0) u Vsamp1 Vsamp2

(5)

よって,

発生するために, 基準波形を得ることができない. そこで,Rc( f )

他の材料で基準波形を得て, 基準試料と測定試料の厚さや音速の違いを考慮して感度を校正する方法が報告されている(4)U c(0) u VSc( f ) / VS1 ( f )^ H 0H r 1 u Vdc / d1 / Vsamp1 u W u Vsamp1 / Vsamp2 `u VS( f ) u d2 / d1 / VS1 ( f )ため, 本研究ではその方法を用い, 電気二重層キャパシタ内

H 0H r 1 u Vdc u VS( f ) u d2 / d12 u Vsamp2 u W u VS1 ( f )部の空間電荷分布の解析を行った. また, 測定材料として,(6)

アルミニウム, 活性炭, セルロースがあるが, アルミニウムとなる. R’(f)を逆フーリエ変換したものが空間電荷分布であには誘導電荷は発生しないため, セルロースと活性炭をそれる. 次に測定材料であるセルロース, 活性炭を用いて 0〜5kV

ぞれ用い, 界面に誘導される誘導電荷を測定し, 印加電圧にの直流電圧を印加した場合の印加電圧に対する電荷量をそ対する誘導電荷量の線形性を確かめた. 基準試料には, 厚されぞれ図 3, 図 4 に示す. それぞれの材料において, 印加電圧

1.0mm の PMMA(Polymethyl methacrylate)板を用いた. 次に,に対する線形性を確認することができ, その関係式は以下の基準試料と測定試料が違う場合のデコンボリューション法

ようになる.

について示す(4). PEA 法で実際に測定される信号は, 静電気

1.78V kV

(7)

qCarbon(C / m ) 1.8V kV(8)qCellulose C / m3

力により発生した圧力波を圧電素子で検出した電圧波形 vs(t)

3

- 2 -

226 (42)

静電気学会誌

第 29 巻

第 4 号（2005）

静電気学会誌，27, 1 (2005) 00-00

Charge Density(C/m 3 )

10

Vp´

0

Potential

8

LE

Material_1

Material_2

Z1, ε 1Z2, ε 2

6

Ple

2

Pue

Pue

1

2

3

4

Zue

5

d1

d2

図 5 界面での圧力
Fig.5 Pressure of interface.

図 3 Cellulose の印加電圧に対する空間電荷
Fig.3 Space charge to impressed voltage of cellulose
10
Charge Density(C/m 3 )

Ple

Zle

Voltage(kV)の試料の誘電率によって決まる. つまり, 発生する音波は単純に電荷に比例したものではなく, 誘電率にも関係する. ま

8た, 2 つの試料の界面での電荷が等しく打ち消しあって存在6

しない場合にも, 誘電率の違いによってクーロン力が働き,音波が発生することが和田守らの論文 13), 14).で報告されてい4

る. まず, 反射波成分を考える際に, 2 層界面でのクーロン力

2
0
0

UE

Psamp

4

0
0

Vp

と音響インピーダンスから考える圧力波の透過と反射につ
1

2

3

4

いて説明する. 図 5 に示すように, Material_1 と Material_25の材料の厚みを d1, d2 とし, 誘電率をε1, ε2 とする. 両電極

Voltage(kV)に印加するパルス電圧を Vp とすると, Material_1 に印加され

図 4 Carbon の印加電圧に対する空間電荷
Fig.4 Space charge to impressed voltage of carbon

る電圧 Vp は以下の式で表わされる.

Vp
これらの式より, 材料界面に発生する誘導電荷を求めることc

H 2 d1Vp
H 1d2  H 2 d1(9)ができ, 5 層構造の電気二重層キャパシタを測定した時の測同様に, Material_2 にはパルス電圧 Vp  Vpc が印加されるの定波形を 5 つの部分に分けて, デコンボリューションを行い,で,空間電荷分布を求め, その結果から材料界面で発生する誘導Vp  Vp

電荷を差し引くことを考えた. さらに, 3.2 節で説明するが, 2

H 1 d2Vp
H 1d2  H 2 d1

c

(10)

層以上の誘電体計測においては材料界面で発生するクーロ

よって, パルス電圧による電界 Ep1, Ep2 はそれぞれ次式で表

ン力によっても信号が得られるため, それらを計算し, クー

わされる.

ロン力を差し引くことで, 電気二重層キャパシタ内部の実際の空間電荷が測定できると考えられる.

3.2

E p1

材料界面で発生するクーロン力

電気二重層キャパシタを構成する 3 つの材料(アルミニウ

E p2

ム, 活性炭, セルロース)で 5 層構造をしていることを先に述

Vp

c

H2
Vp
H 1 d2  H 2 d1

d1

V p  Vp
d2

c

H1
Vp
H 1 d2  H 2 d1

(11)

(12)

べたが, パルス静電応力法を用いて空間電荷分布を測定する

この時, 試料内部に蓄積電荷はなく, 試料界面の電荷は分極と,音波の反射や透過が発生し, 測定結果に影響を及ぼす可によるものであり, 電極界面にのみそれぞれ電荷密度 qL, qM,

能性がある. そこで, 電気二重層キャパシタを構成する材料

qU(L, M, U は各界面位置を表わす)が蓄積されていると仮定の音響インピーダンスや比誘電率から計算を行い, 圧電素子

する. このような場合, 下部電極(LE), 2 つの試料, 上部電極が検出する信号が測定結果に及ぼす影響について調べた.

(UE)の各界面には, それぞれ図 5 に示すクーロン力 Ple, Psamp,

界面に働くクーロン力は, 蓄積された電荷だけでなく, 2 つPueが働く. これらのクーロン力は次式のように表わされる.

- 3 -電気二重層キャパシタ内部の空間電荷分布測定と評価（田島大輔ら）

227 (43)

電気二重層キャパシタ内部の空間電荷分布測定と評価（田島大輔ら）
Material_1

Material_2

P
Traveling Wave

P’
Transmission Wave

P’’
Reflection Wave

Z2

Z1

図 6 圧力波の透過と反射
Fig.6 Transmission and reflection of pressure wave.

PleqL Ep1

 qLH 2Vp
H1d2  H 2d1

Psamp qM Ep1  qM Ep2Pue

qU Ep2図 7 EDLC の構造とクーロン力
Fig.7 Structure of EDLC and coulomb force.

(13)

表 1 各材料の音響インピーダンス 15), 16)
Table 1 Acoustic impedance of each material.

qM (H 2  H1 )Vp
H1d2  H 2d1(14)

Materials

Density:

Acoustic impedance:
2

qU H1
Vp
H1d2  H 2d1(15)

Material_1 から Material_2 へ進行する際の透過および反射に

Zx （kg/m /s）ȇ (kg/m )c (m/s)

6

13u10

2500

5200

Carbon60.303u10

337.2

900

Cellulose

6

1154

1400

Aluminum

次に, 図 6 のように, Material_1 で発生した圧力波 P がSound velocity:

3

ついて考察する. 媒質 2 へ透過する圧力波を P’, 界面で反射

1.612u10する圧力波を P’’ とし, 2 つの媒質の音響インピーダンスをそ

表 2 各材料の比誘電率 17), 18)

れぞれ Z1, Z2 とすると P, P’, P’’ の関係は次式で表わされる.

Table 2 Relative permitivity of each material.

Pc
Pcc

2Z 2
P
Z1  Z2(16)

Z 2  Z1P
Z1  Z2(17)

Materials

Relative permitivity:İx

Thickness: dx(µm)

Aluminum

8.030

Carbon5.7

150

Cellulose

2.9

20以上の関係式を用いて, 電気二重層キャパシタを測定した場
合における下部電極側で検出される成分を求めてみる. 各材

P2c

料の音響インピーダンス, 比誘電率, 厚みは表 1, 表 2 に示す

2Z Al
P2
Z C  Z Al

通りである. 図 7 に電気二重層キャパシタの 5 層構造を示す.

P3 の圧電素子での検出成分は P3’

Carbon 電極に一様に電荷 q が蓄積されていると仮定し, 各材

P3c

料界面におけるクーロン力を計算した後. 音響インピーダン

2Z C
2Z Al

P3
Z Cell  Z C ZC  Z Alスを考慮して, 圧電素子で検出される成分を求めてみると以P4 の圧電素子での検出成分 P4’は下のようになる. PLE におけるクーロン力は圧電素子でそのP4cまま検出される. P1 におけるクーロン力はアルミニウムとP5c

でクーロン力がそのまま検出される.

 qεCεCell
V
2εCεCelld Al  2εCellεAld C εAlεCd Cell

-4.66 u 103 q

(18)

P1

q(εCεCell  H CellH Al )V
2εCεCelld Al  2εCellεAld C εAlεCd Cell

-1.88 u 103 q

(19)

(21)

3.94 u10 3 q

2ZCell
2Z C
2Z Al


P4
ZC  ZCell ZCell  ZC ZC  Z Al

1.97 u10 3 q (22)

PUE の圧電素子での検出成分 P5’はの界面における音響インピーダンスの整合により圧電素子

PLE

(20)

12.39 u10 3 q

2Z C
2Z Cell
2Z C
2Z Al



PUE
Z Al  Z C Z C  Z Cell Z Cell  Z C Z C  Z Al
0.194u103 q(23)となる, 以上の結果から, PLE の検出成分と測定信号を用いて,各成分の界面電荷を計算し, 3.1 節で述べたデコンボリューション後の空間電荷分布から, 計算した界面電荷を差し引くこ

P2 の圧電素子での検出成分 P2’はとで, 実際の空間電荷分布が測定できると考えられる.

- 4 -228 (44)

静電気学会誌 第 29 巻 第 4 号（2005）
静電気学会誌，27, 1 (2005) 00-00
×10

3

2

Space Charge(C/m 3 )Signal Voltage(mV)

6

2
1
0
1s

–1

4s

–2
15s

–3
0

0.4
Time( P s)

0
1s

–2

400
Position(μm)

600

2

5

2.5

4

2

Voltage(V)

3

3
2
1

1.5
1
0.5

5

10

15

20

25

0
0

30

5

10

15

20

25

30

Time(s)

図 10 左側ピーク値の経時特性
Fig.10 Characteristic of time passing of left peak value

4.1

200

図 9 補正処理後の空間電荷分布
Fig.9 Space charge distribution after data processing.

Time(s)

4.

15s

0

6

0
0

4s

–4

0.6

図 8 電気二重層キャパシタの測定信号
Fig.8 Signal wave of EDLC.

Charge Density(C/m3 )

2

–6

0.2

×10

4

図 11 電気二重層キャパシタの充電特性
Fig.11 Characteristic of charge performance on EDLC

それぞれの時間変化における時定数を求めたところ, 3.6s,

解析結果

3.3s となり, ほぼ一致することを確かめた. これらにより, 充

空間電荷分布測定

図 8 に電気二重層キャパシタを測定した時の測定信号を示

電時の空間電荷分布として評価できると考えられる.

す. 3 つの状態はそれぞれ, 直流電圧印加から 1s, 4s, 15s 後の測定波形である. ここで問題になるのが, 電気二重層キャパ

4.2

シタは下部電極側に金属(アルミニウム)を用いているため,

図 8 の電気二重層キャパシタの測定信号において, 試料の音波の反射波成分が検出されることが考えられるが, 参考文

厚み 380µm を通過する時間が約 0.38µs となっている. これに献(19)により, 金属の厚みがパルス幅の 1/10 以下であれば,より, 試料を通過する音速は約 1000m/s となり, 非常に遅い

測定結果にほぼ影響がないことが確認されているため, 金属速度となる. そこで, 電気二重層キャパシタを構成する各材の影響はほとんどないと考えられる. この図において, 縦方料の音速と音波伝搬時間をそれぞれ調べ, 実験による結果と向の破線で示す約 0.19µs と約0.57µs の線が両端の集電極を信比較を行った. 各材料の音速と厚みのデータは表 1, 2 の値を号が通過したことを示すが. 材料全てを伝播する音波伝播時使用する. 表 1 において, 分極性電極(Carbon)の音速は電解液

間が 1000m/s と非常に遅い速度となっている. 音速と材料のがない場合のデータであるが, 実際は電解液が入っているた

厚みによる評価については 4.2 節で述べる. また, 図 9 に補正

め, 電解液の音速を考慮しなければならない. しかし, 電解処理後の空間電荷分布を示す. この図から, 充電時間と共に液を考慮に入れた音速の資料がないため, ここでは電解液が体積電荷密度が上昇し, 分極性電極に電荷が蓄積されているない場合を仮定して評価を行う. このデータより, それぞれ状態を観察することができる. 図 10 に, 図 9 の左側のピークの材料を音波が伝搬する時間を計算してみると以下のよう

値の経時特性を示す. これは図11に示す電気二重層キャパシになる.

タの充電特性とほぼ一致していることが分かり, 図 10, 図 11
- 5 -

材料を通過する音波伝搬時間の評価

電気二重層キャパシタ内部の空間電荷分布測定と評価（田島大輔ら）
電気二重層キャパシタ内部の空間電荷分布測定と評価（田島大輔ら）

集電極(Aluminum)を音波が伝搬する時間 tAl は30
u 2 | 0.006 u 2
5200

t Al

きるのではないかと考える.
(24)0.012 Ps

謝辞

分極性電極(Carbon)を音波が伝搬する時間 tC

150
u 2 | 0.167 Psu 2
900tC

PEA 装置について多大なるご助言をいただいた独立行政

0.33Ps

法人情報通信研究機構の福永香博士に謝意を表する. 本研究(25)

は独立行政法人科学技術振興機構における戦略的創造研究

セパレータ(Cellulose)を音波が伝搬する時間 tCell

t Cell20
u 1 | 0.014 Psu 1 0.014 Ps
1400推進事業に基づいて行われたことを記し, 関係者に謝意を表
する.

(26)

すべての材料を音波が伝搬する時間t

t Al  t C  t Cell

0.36 Ps

参考文献
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2) 岡村廸夫: 電気二重層キャパシタと蓄電システム
第二版, 日刊工業新聞社 (2001)
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15 (1995) 423
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誌, 3 (1998) 122
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K. Han: Jpn. J. Appl. Phys, 42 (2003) 7576
11) N. Hirai, Y. Maeno, T. Tanaka, Y. Ohki: Conf. Electr.
Insul. Dielectr. Phenom. Annu. Rep., (2003) 213
12) 大坪昌久, 田島大輔, 本田親久, 房野俊夫: 静電気学
会誌, 28 (2004) 143
13) 和田守美穂, 福間眞澄, 長尾雅行, 副井裕, 前野恭: 電気学会論文誌 A, 123 (2003) 693
14) 和田守美穂, 福間眞澄, 長尾雅行, 副井裕, 前野恭: 電気学会論文誌 A, 123 (2003) 699
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19) 和田守美穂, 福間眞澄, 長尾雅行, 副井裕, 前野恭: 電気学会論文誌 A, 123 (2003) 1065

(27)

以上の結果より, すべての材料を音波が伝搬する時間が0.36µs となり, 実験結果から推定される音波の伝達時間
0.38µs と比較すると, ほぼ一致することが分かった. 試料を通過する音速が遅い原因としては, 多孔質材料である活性炭の音波が直線的に進まないために遅くなったためであると考えられる. 少しのずれが生じた原因としては, 電解液を考慮していないことが考えられるが, 誤差が 5%程度であるので, 電解液は, ほとんど影響がないことが考えられる.

5.

229 (45)まとめ

パルス静電応力法を用いて試作電気二重層キャパシタ内部の空間電荷分布を明らかにした. その結果, 以下のことが分かった.
ⅰ)電気二重層キャパシタのような 5 層構造の複合誘電体の場合においても, 圧電素子から直接測定した信号をデコンボ
リューションし, 材料界面で発生するクーロン力を考慮に入れることで, 具体的な電荷密度を算出することができた.

ⅱ)空間電荷分布の時間変化と, 実際の電気二重層キャパシ
タの充電特性がほぼ一致することが分かり, 時間変化に対する電荷の蓄積状態を観察できることが分かった.

これらにより, 電気二重層キャパシタ内部の空間電荷分布を測定し, 蓄積電荷を評価する方法として, パルス静電応力法の利用が期待できることが分かった. 電気二重層キャパシタの分野における研究として現在, 欠点である低いエネルギー密度を克服するために, さまざまな研究が行われている. 本
研究の空間電荷分布測定によって効率良く電荷を蓄積する
分極性電極の構造, すなわち, 比表面積や細孔径分布を解明することができれば, 本研究が, 今後の電気二重層キャパシ
タのエネルギー密度を上昇させる方法として有効に活用で- 6 -