あおもりブランド美容製品の開発及び製造支援に関する試験・研究開発－低速撹拌で製造できるヘアクリーム処方の開発－

Development and manufacturing support for Aomori brand beauty products-Development of the hair cream formula using low speed stirring 平山智代

本事業では低予算で化粧品製造業を起業したい県内企業のために、高価な高速撹拌装置を使用せず、簡素な低速撹拌装置のみで作製できる化粧品処方の開発を目的とし、今年度はへアクリーム処方を開発した。水相と油相の混合撹拌時に、高速のホモミキサー（2,000rpm）と、低速のスターラー（250rpm）を使用したものを３つずつ試作し、外観・テクスチャー・粘度・乳化状態・粒度分布・安定性の比較検討をした。どちらの条件で試作したものも均一な外観のクリームが作製できており（図１）、テクスチャーも良好だった。また、撹拌方法の違いで粘度は大きく変わらないことが分かった。粒度分布測定及び光学顕微鏡観察により、スターラー使用の方がホモミキサー使用より粒子径が大きくなることを確認した（図２）。粒子径の大きさはクリームの安定性に影響を与えるため、加速試験を６か月行ったところ、スターラー使用でもホモミキサー使用と同様に、乳化粒子径は殆ど経時変化せず、使用期限内における乳化状態は安定であることが分かった。以上のことから、低速撹拌でも製造できるヘアクリーム処方を開発することができた。今後はこの処方に県産原料を配合し、毛髪への効果を評価する予定である。

図１

試作物の写真
試作直後

図２ 乳化粒子径の比較
加速試験3か月後

加速試験6か月後

ホモミキサー（2,000rpm×2min）

スターラー（250rpm×2min）

図３

加速試験下での乳化粒子の経時変化（光学顕微鏡像 200 倍）－1－１．はじめに
クリーム・乳液など多くの化粧品は乳化技術を使うため、化粧品工場には乳化装置が不可欠である。全国的に大規模な化粧品工場では、機械力の強い装置（ホモミキサー、高圧ホモジナイザー、超音波ホモジナイザーなど）を用いて乳化している。しかし、乳化装置として最も一般的に使用されている高速撹拌装置のホモミキサーでさえ高価であり、低予算で化粧品製造業を起業したい県内企業が最初から導入することは難しい。そのため本事業では、簡素な設備のみ、つまり高速撹拌のホモミキサーを使用せず、低速撹拌のみで作製できる化粧品処方を提案している。昨年度まで低速撹拌によるスキンケア製品処方を開発し、良好なものを得られた。今年度は洗い流さないヘアクリームの処方を開発することとした。水相と油相の混合撹拌時に、高速のホモミキサーと低速のスターラーを使用したものをそれぞれ試作して、外観・テクスチャー・粘度・乳化状態・粒度分布・安定性の比較検討をした。
２．実験
２－１．ヘアクリームの試作試作方法を図 1 に示した。水相と油相の混合撹拌時に、実験用ホモミキサー（プライミックス製ホモミクサーMARKⅡ2.5 型）（図 2）を用い 2,000rpm で 2 分間高速撹拌して作製したものと、スターラー（アズワン製 セラミックホットスターラー CHPS-170DF）（図 3）を用い 250rpm で 2 分間低速撹拌して作製したものを、それぞれ 3 つずつ試作した。尚、処方は知的財産のため割愛する。

図1

図 2 プライミックス製

図 3 アズワン製

ホモミクサーMARKⅡ2.5 型

セラミックホットスターラー
CHPS-170DF

ヘアクリームの試作方法

２―２．ヘアクリームの粘度測定
室温 25℃で、VISCOMETER TVB-15（東機産業）を用いて、試作物の粘度を測定した。サンプル瓶の上から試作物表面の場所を変えて 3 回測定した。
２―３．ヘアクリームの粒度分布測定
粒子径分布測定装置 MT3000Ⅱ（マイクロトラック・ベル）を用いて、試作物の乳化粒子の粒度分布を測定した。3 回測定し平均した。

－2－

２―４．ヘアクリームの光学顕微鏡観察
正立顕微鏡 BX-53（オリンパス）を用いて、試作物の乳化状態を 200 倍で観察した。
２―５．ヘアクリームの安定性試験
一般的な化粧品の使用期限 3 年の安定性保証をするために、薬機法で定められた加速試験 1) を行った。低温恒温恒湿器 CRH-212（エスペック）内、温度 40℃±1℃、湿度 75%RH±5%の環境に 6 か月間サンプルを保持して、試作直後・3 か月後・6 か月後の乳化粒子の比較を行った。
３．結果及び考察
３―１．ヘアクリームの外観
高速のホモミキサー使用及び低速のスターラー使用のいずれの試作物も、均一な白い乳化物となった（図 4）。官能評価によりテクスチャーは全て良好だった。

図4

試作物の写真 （左から試作物 1～6）

－3－

図5

試作物の粘度測定結果

試作物 1～3 ： ホモミキサー使用
試作物 4～6 ： スターラー使用

３―２．ヘアクリームの粘度
試作物の粘度測定結果を図 5 に示した。撹
拌方法の違いで粘度は大きく変わらないことが分かった。スターラー使用の方が若干粘度が高くなる傾向があるが、低速撹拌の方が増粘の目的で配合している水溶性 ゲルが切れにくいためと思われる。また、3 回の測定でばらつきが小さいことから、全て均一な乳化物になっていると考えられた。
３―３．ヘアクリームの粒度分布乳化粒子の粒度分布測定結果を図 6 に示した。いずれの撹拌方法でも単一ピークとなったことから、均一な乳化状態となっていると考えられる。また図 7 に示した様に、乳化粒子径（メジアン径）を表す d50（μm）の平均値は、ホモミキサー使用の場合は 5.6μm、ス

図6

ターラー使用の場合は 17.9μm と低速撹拌
では粒子径が大きいことが分かった。

乳化粒子の粒度分布の比較

試作物 1 ： ホモミキサー使用
試作物 4 ： スターラー使用

－4－

図7

乳化粒子径の比較

試作物 1～3 ： ホモミキサー使用
試作物 4～6 ： スターラー使用
３―４．ヘアクリームの光学顕微鏡観察
光学顕微鏡（200 倍）で乳化状態を観察した結果を図 8 に示した。全ての試作物で乳化粒子の形成がみられた。スターラーで撹拌したものの方が、ホモミキサーで撹拌したものより粒子径が大きく、粒度分布測定の結果（図 6 及び図 7）と一致した。

図8

乳化粒子の光学顕微鏡観察結果

試作物 1～3 ： ホモミキサー使用
試作物 4～6 ： スターラー使用－5－３―５．ヘアクリームの安定性試験
乳化粒子は熱力学的に不安定なので、クリーミング、凝集などを経て合一し最終的には油と水の二相に分離する 2、3) 。乳化粒子の径が大きいほど、クリーミングや合一が生じやすく、二相に分離しやすいとされている 2、3) 。ホモミキサー及びスターラーを使用して試作した試作物の加速試験下での乳化粒子の経時変化を、光学顕微鏡で観察した結果を図 9 に示した。どちらの撹拌方法でも加速試験の前後で乳化状態は殆ど変わらないことが分かった。次に、乳化粒子の粒度分布と粒子径の経時変化を図 10 及び図 11 に示した。粒度分布もどちらの撹拌方法でも加速試験後の形状は変化せず（図 10）、また、粒子径の変化も大きくなかった（図 11）。低速撹拌で作製しても高速撹拌のものと同様に、使用期限内の安定性に問題がないことが分かった。
４．まとめ
低速撹拌のスターラーで作製できるヘアクリームの処方を開発した。粒度分布測定・光学顕微鏡観察・安定性評価を行い、スターラーで作製した場合は高速撹拌のホモミキサーで作製した場合と比較して乳化粒子は大きくなるものの、安定性に問題がないことが分かった。外観・テクスチャー・粘度など他の特性もホモミキサー使用の場合と同程度の良好な品質となっていることが分かった。
今後は、この処方に県産原料を配合し、毛髪への効果を評価する予定である。
５．参考文献1) 医薬品の製造(輸入)承認申請に際して添付すべき安定性試験成績の取扱いについて（H3.2.15
薬審第 43 号）
2) 鈴木敏幸、日本化粧品技術者会誌、44(2)、103 (2010)3) 岡本 亨、日本化粧品技術者会誌、44(3)、199 (2010)

－6－

試作直後

加速試験3か月後

加速試験6か月後

試作物１

試作物２

試作物３

（Ａ）ホモミキサー使用
試作直後

加速試験3か月後

加速試験6か月後

試作物４

試作物５

試作物６（Ｂ）スターラー使用
図 9 加速試験下での乳化粒子の経時変化（光学顕微鏡像（200 倍））－7－試作直後

加速試験3カ月経過後加速試験6カ月経過後

X1

ホモミキサー使用（試作物１）

X2

スターラー使用（試作物４）

図 10

加速試験下での乳化粒子の粒度分布の経時変化
試作物 1 ： ホモミキサー使用
試作物 4 ： スターラー使用

図 11

加速試験下での乳化粒子径の経時変化－8－