∪･D･C･537.533.35.087.5:[778.38:778.347]:る21.385.833.2るによる電子線ホログラフィー

司邑界放射形電子顕微
HolographY

ElectronWithaFieldEmission

ElectronMicroscope

外村彰*㍍托Om以γαAんgrα

限界に突き当たり,ここ10年間分解能向上は見られなかった｡日立製作所はこの状

松田

強**

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況を打破するために,電界放射形電子顕微鏡を開発した｡この電子線は干渉性が優遠藤潤二**

E氾d∂九mノg

れているため,電子レンズの色収差演1〉の効果が減少し0.062nmの格子分解能記録が得菰田∬om￠dαT吉山亡omα

二最近,電子最頁徴鏡の性能は,原子分子の観察ができるはどに進展したが,技術的孜*られ,更に従来に比べ桁違いに多い3,000本のパイプリズム干渉縞が観測されるに至った｡これにより電子線ホログラフィーが実用的に使える段間▲になった｡ホログラ
フィー技術の利用により,電子レンズの球面収差※l)を光学的に補正できることが示され,点分解能向上への道が開けた｡次いで干渉5顕微鏡も実現され,微粒子の外形決定に有効に使えることが示された｡

ll

緒

言

電子顕微鏡の分解能は,約10年前までは年々向上を続けて子顕微鏡の性能向上にまで結びついた例はなかった｡これはいたが,その時点を境に最近では本質的な進展はほとんど見

電界放射形電子銃本来の優れた特性を十分に生かしきっていられなくなった｡他方,原子の尺度での現象解明の要求は,なかったためと思われる｡そこで日立製作所は,特に電子銃実現の可能性を示唆する二,二の実験がなされた1)こともあと月鰯寸系の安定化に音を尽して開発を行なった｡図2に電子り,生物,物理,化学などのあらゆる分野で増大しつつある｡
それらの要求を満足させるためには,更にもう一一一歩の装置性能の向上が必要である｡しかし,極限に達した二状態からのもう一歩であるため,従来技術の延長では実現できそうになく,なんらかの新たな技術が生まれなければならないと考える｡
日立製作所は,この難関を電子線ホログラフィーと呼ばれる新しい手法の導入によって解決することを目指し,技術飽和の兆しのみられた約10年前からその某礎実験を手がけてきた｡すなわち,昭和43年に電子線ホログラフィーに成功した2)のを機に,電子顕微鏡の性能の飛躍自勺向上を【葵Ⅰったが,その再生像の分解能は電子線の干渉性不足のため,電子顕微鏡イ象にすら及ばなかった｡それから約10年を経た今日,新たに試作した電界放射形電子顕微鏡3)によって,電子線ホログラフィlゝ丸ーが実用的に使える域にまで干渉性を高めることができた｡
こうして電子顕微鏡の性能を再び向上させる見通しが得られ､菅■亨､㌢…Lた｡更に,それだけにとどまらず,これまでの電子顕微鏡にはなかった新たな機能(立体観察,位相差長調微鏡,干渉顕微鏡など)が実現でき,従来の電子顕微鏡の枠を越えた可台巨性が開けるものと期待される｡
臣l

電界放射形電子顕微鏡

新たに開発した電子屍頁微鏡は日立HU‑12A形電子顕微鏡を基体として,電界放射形電子銃及び電子線パイプリズム4)を取り付けたものである｡図1にその外観を示す｡電界放射形
電子銃は,これまでに世界中で何台も試作されてきたが,電栄1)理想的な電子レンズでは,一点から出たエネルギーのそろった電子は一点に焦点を結ぶ｡しかし,いかに精度よく製作しても実際には焦点にずれを生じ,このずれは光学系同様収差と呼ばれる｡*

電子量頁徴鏡の場合,光の波長の相違による色収差,レンズ通過部

図l分の相違による球面収差が分解能を決定する要因となっている｡

体とL,新形の電子銃及び電子線パイプリズムが設置されている｡

日立製作所中央研究所

工学博士

**

電界放射形電子宗頁徴鏡の外観

日立HU‑12A形電子顕微譲を基日立製作所中央研究所

35

796

日立評論

VO+.61No.11=979一=)が得られて5)以来,ここ10年間格子分解能の更新はなされな■

高圧ケーブルl■

かった｡これは,レンズ収差がほぼ技術的限界に達したことが原因である｡この格子分解能の限界は,電子線のエネルギー幅に基づく色収差によって抑えられている｡今回開発した電子顕微鏡では,エネルギー幅が0.3eVと従来の÷に小さくなったため,金の(220)面の÷間隔格子像(昔=0･0ニッケル(220)面のす間隔格子像(号=0･062nm)を解るようになった｡図4に0.062nmのニッケル格子像を示した｡

絶縁物

0.062nmは電子昆頁微鏡で観察できた最も小さな距離である｡
このようにして,色収差の減少によって格子分解能の向上が果たされたが,点分解能を改善するためには,もう一つの収イオンポ ンプヘ差である球面収差を除く必要がある｡そのための最も有力な手法として,日立製作所は電子線ホログラフィーを選んだ｡
チップ

凹

この手法を実現するためには,光レーザのように干渉性の良い電子線が必要である｡電子線で干渉縞を観察するのは容易なことではない｡それでも,特殊な技術を駆使し,全体で2001鏡体本ほどのパイプリズム干渉縞が撮影されている4)｡電界放射形
電子顕微鏡を用いると,これまでと桁違いに多い3,000本の干匡12電界放射形電子銃の構造電子銃室はイオンポンプにより超高真空に排気される｡中央部に設置されたチップに数キロボルトの電圧を印加し渉縞が得られるまでに干渉性が向上した｡これにより,電子線ホログラフィーに必要な基盤技術がほぼ達成された｡て,電子線を引き出す｡

同電子線ホログラフィー
電子線ホログラフィーは,電子線でホログラムと呼ばれる

報告者

番号

1メンター

8

菰田

2バセットら

7菰円ら

3

菰田ら

8伊藤ら

9ダウエル

10

4

● 2
● 3●

0 5

番号′54

11

報告者

体像を再現する結像手法である｡電子!顕微鏡でのホログラムの作り方を図5に示す｡対物レンズと中間レンズの間に,電子線パイプリズムを設ける｡これは,中心の細いワイヤと両菰田側のアース電極から構成されているが,この片側を通るど‑

矢田ら

ムを参照披とし,他方に物体波を通す｡ワイヤに印加されたジーパーら

言⊂) 雀輩喰小寒

松田ら(本実験)

正の電位によって両側を通る電子線は引き寄せられ,下方で重畳して干渉模様を生ずる｡これを拡大してフイルムにj最影●5△:暗視野法●6干渉模様を乾板上に記録し,それにレーザ光をあてて拡大立しホログラムとする｡実際のホログラムを図6に示す｡試料●7はMgO(酸化マグネシウム)微粒子である｡ホログラムの一部を拡大すると,干渉縞から成っていることが分かる｡このホ●80 +●910△

ログラムにレーザ光をあてると,回折光の中に再生像が浮か=び上がってくる｡このホログラフィーの手法を使うと,点分◎
0 0535455.5

年代(昭和)

図3

格子分解能記録の歴史

分解能は年々向上を続けてきたが.昭和44年に進展がとだえてLまった｡この装置によって,10年ぶりに分解能記録を更新する0.062nmの格子像が得られた｡

銃の構造を示す｡電子銃室は超高真空に排気され,その中心部にタングステンのチップが設置されている｡このチッ7Dに高電圧をかけ,そのとがった先端部に強電界を集中させて電子線を引き出す｡動作i見度が室i見であることと,光き原が数ナノメートルと極めて小さいことにより,単色性･高輝度性の面で優れた電子線が得られる｡
この電子線が,電子最頁微鏡の性能に与える影響について次のように考察した｡電子塁頁微鏡の性能は約10年前までは年々向上を続け,このままいけば近い将来,分子内の原子配置までが観察できるような期待を抱かせた｡ところが,図3に示したように,昭和44年に0.1nmをわずかにきる格子分解能記録
36

図4

ニッケル薄膜の格子像

電子線の単色性の向上により.電子レンズの色収差によるぽけが減少L,0.06Znmのニッケル(220)面の÷間隔格子像が観察できた｡

電界放射形電子顕微鏡による電子線ホログラフィー

797

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電子線叫1対物レンズ†叫･･

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拡大レンズー･･‑
5nm

図7

金の蒸着微粒子の再生像

これは.電子レンズの球面収差によって,粒子像の左右に格子像が観察できる｡
粒子の夕十にはみ出Lたものである｡

ホログラムあるわけではない｡このように,本来1点から出た電子線は
図5

電子線ホロクうムの作り方

電子顕微鏡の対物レンズの下に設すべて1点に収束すべきものが,レンズの球面収差のためにけた電子線パイプリズムを使って,ホログラムを作る｡

大きくぼけてしまう｡このような現象は,高倍率で電子昆頁微鏡観察を行なうときしばしば見√受けられるが,このようにぼけてしまった像を本来の位置に結像するのが球面収差補正であ解能を制限してきた電子レンズの球面収差を,光再生段階でる｡光学的に球面収差を補償した像を図8に示す｡補正前に逆の収差を導入して取り除くことが可能になる｡図7は金のは粒子の外側に生じていた格子像は粒子内部に結像され,金蒸着微粒子の再生像である｡粒子像の左右にある縦縞の像は,の結晶格子の正しい情報を与えるようになった｡この例で示粒子の上半分の領域でBragg反射を起こした電子線がレンズしたように,補正前には大きくぼけていた條の1点1点の情の周辺部を通r),球面収差の影響を大きく受けて本来の位置報が,本来の位置に正しく結像されるようになった｡金のりから離れた箇所に結催したものである｡この0.24nmの格子像

11)面の÷間隔格子像(普=0･12nm)の縞が再生
この結果,球面収差量は去まで小さくなることが実証され,は実体のないイメージを与えており,そこに結晶性の物体がトー+10nm;着(a)ホログラム
図6

MgO(酸化マグネシウム)微粒子の再生いる｡ニのため,物体波のすべての情報を含んでおり,(b)拡大図(c)再生像ホログラムは拡大してみると小さな干渉縞から成ってレーザ光をあてると物体が再生される｡

37

798

日立評論

VO+.61No.11(19了9‑11)

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金の蒸着微粒子の球面+挟差補正像

図8

図9

補正前には.粒子の外に干渉顕微鏡の再生光学系

はみ出していた格子像は,収差補正により粒子内部の正Lい位置に絵像されるによって観察面に結像する｡ハーフようになった｡

渉完頁微鏡像が得られる｡

ホログラムからの再生像を.レンズ
ミラーで分･離Lた光を重ね合わせると,干､､♪こ?鴨芯璧モ′､還襲撃妻′′､謡お∧r′}も◆¥汁!な:;′竿綬号r￡∫ナ:

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10nm

(a)再生

像

点分解能向上への通が開けた｡
電子線ホログラフィーを用いると,分解能向上だけでなく,

毒;室毒喜

図柑

MgO微粒子の干渉顕微鏡

像

電子顕微鏡像〔(a)と同一〕では,3三欠元形状が分からなし､が,干ブ歩量頁微､芸〉議′′r芯′議′′′海猫貰∨′′

諺

鏡像(b)ではJ享さ分布が読み取れる｡(b)干渉顕微鏡優に小さくすることが示され,0.1nmの点分解能達成の見通しが得られた｡また,これまでの電子顕微鏡にはなかった機能

これまでの電子顕微鏡にはなかった新たな結懐手法が可能にである干渉顕微鏡が実現され,多面体粒二子の3次フセ形二伏の決なる｡ホログラフィーによる再生像には,単に強度分布だけ定などに有効であることが示された｡

でなく,電子線の位相情報も再生されているはずである｡こ電子線ホログラフィーがその究極目標,すなわち分子内J京の位相情報を像の上に読み出す干渉顕微鏡を実現した6)｡そ子の立体観察にまで到達するかどうかは,今後に待たねばなの再生光学系を図9に示す｡このJ京王翌は簡単である｡すなわ

らないが,実現した暁には,科学･産業上に極めて多大の効ち,ホログラムから再生された像を観察面に結像する｡ハー果が期待できると考えられる｡

フミラーで分離した光を重ね合わせると,干渉顕微鏡像が得られる｡図川にMgO微粒子の干渉顕微鏡像を示す｡電子顕

参考文献

微鏡像では,このような多面体の3次元形状を決定すること

1)橋本:レンズ結像型電顕による原子分子の観察,応用物理,は非常に困難である｡干渉長窮微鏡像にすると,厚さに比例して干渉縞がシフトするため,立体的に見えてくる｡これは立方体粒子であるが,このようにして,3次元形状を決めることが可能になった｡【】 結言

42,330‑346(1973‑4)2)外村,i度辺:電子線ホログラフィー,日本物理学会誌,23,683〜朗4(1968‑9)3)外村,松田,遠藤:電子線ホログラフィー,電了一顕微鏡,14,47〜52(1979‑1)
4)矢田:電子!蹟微鏡とそれによるMeanInner

Potentialの測定.

日本結晶学会誌,け,226〜237(1975‑4)
このたび日立製作所は,電界放射形電子顕微鏡を開発した｡

5)K.YadaandT.Hibi:Fine

電子線の単色性が向上したため,0.062nmの格子分解能の世solved

界記録が得られた｡同時に電子線の干渉性が桁違いに向上し,

18,266〜271(1969‑4)

電子線ホログラフィーが実用的に使えるまでになった｡ニれにより,点分解能を制約していた電子レンズの球面収差を去
38bytheLatticeFringes

AxialI11umination,J.Electron6)外村,松田,遠藤:電子線ホログラフィーの最近の進歩,応用物理,48,1094〜1100(1979‑11)aroundlÅRe‑Microsc,