研究報告 2020（KISTEC Annual Research Report,2020）【研究開発部】
国際評価技術サービス提供事業「抗菌・抗ウイルス研究」グループ◆ 総括･････････････････････････････････････････････････････････････････････････････････

197

グループリーダー 窪田 吉信、石黒 斉◆ KISTEC機器の共用化とISO 17025改正に伴う試験室運営･･･････････････････････････････････

200

永井 武、砂田 香矢乃、畑山 靖佳、石黒 斉◆ 防藻性能評価試験方法のJIS化に向けた取り組み･･････････････････････････････････････････

203

石黒 斉、永井 武、砂田 香矢乃◆ 可視光下でのモリブデン酸化物の抗ウイルス活性に関する研究･････････････････････････････

206

砂田 香矢乃、畑山 靖佳、永井 武、石黒 斉◆ 業績･････････････････････････････････････････････････････････････････････････････････

209

【研究開発部】抗菌・抗ウイルス「抗菌・抗ウイルス研究」グループ
グループリーダー 窪田 吉信、石黒斉【基本構想】
本プロジェクトでは、地域イノベーション戦略支援プログラム以降のテーマとして、引き続き「KISTEC
機器の共用化」により、光触媒加工品やその他抗ウイルス加工品による抗ウイルス性能評価試験を行い、様々な企業や研究機関による抗ウイルス加工品の研究開発を推進することを目的とした取り組みを行っている。また、抗ウイルス加工品に限らず、抗菌加工品に関しても性能評価試験の提供も行っている。提供
している性能評価試験は JIS/ISO に基づいた抗菌・抗ウイルス性能評価が主であるが、JIS/ISO では対応できない加工品についても、それぞれの製品開発の特徴に合わせて、JIS/ISO を応用させた性能評価試験方法を提供している。また、本プロジェクトでは抗菌分野について ISO 17025 を取得しており、国際的に通用する評価機関として、日々その技術や品質の向上に努めながら、KISTEC で展開していく評価技術センタ
ー機能の構築に向けた取り組みを行っている。また、新たな試験方法の提供に向けた取り組みや共同研究を通じた新規 ISO/JIS の作成などへの取組を続けている。

１．

2019 年度の研究目的

清浄機等を用いた試験のために整備したグローブボック
スを用いた試験やそれを更に応用させた実環境中のウイ

プロジェクト 15 年目となる 2019 年度は、以下の各項目について、検討を行った。

ルス含有飛沫の付着状況を想定した試験方法の提供も開始した。

(1) KISTEC 機器の共用化(受託試験)と ISO 17025 改訂に伴う試験室運営(2) 防藻性能評価試験方法の JIS 化に向けた取り組み

ISO/IEC 17025 (JIS Q 17025)は、試験所及び校正機関がある試験や校正等を実施する能力があるとして認められる

我々は 2018 年度より、光触媒加工品を用いた防藻性能評価方法である ISO 19635 を国内規格である JIS として制認定を受けるための規格である。我々は以前より、抗菌分野の中で、繊維状製品の抗菌性能評価試験方法である JIS

定するための基礎検討を行っている。また、本テーマは、
光触媒工業会との共同研究及び経済産業省「平成 31 年度

L 1902 について、ISO/IEC 17025 の認定を取得し、抗菌試験の提供を行っている。一方、抗菌分野に関しては、平板

戦略的国際標準化加速事業：産業基盤分野に係る国際標準開発活動 光触媒の防藻性能試験法に関する JIS 開発」と

上製品の抗菌性能評価方法である JIS Z 2801 という規格についても、ISO/IEC 17025 の認定取得が可能である。そこ

して、光触媒工業会より委託を受けて推進した。具体的な内容として、防藻性能試験方法素案のブラッシュアップ、で、本年は JIS Z 2801 について、ISO/IEC 17025 の取得を行うと共に、2017 年の ISO/IEC 17025 の大幅な改訂を受け防藻剤併用の光触媒加工品による防藻性能評価試験、光触媒加工品が実際の環境下でどの程度の防藻性能を発揮すて、2017 年版に適合した運用を開始し、再認定の審査を受けることで、ISO/IEC 17025 を継続して取得することをるかの実証試験を行った。

目的とした活動を行った。
地域イノベーション戦略支援プログラムでは、KISTEC(3) 新規機能性物質の探索と抗ウイルス性能
昨年度、銅化合物や銀化合物以外で、高い抗菌・抗ウイ機器の共用化として、KISTEC 保有の機器を用いた抗菌・抗ウイルス性能評価試験方法の確立と提供により、県内外

ルス活性を持つ金属化合物の探索を行い、三酸化モリブデン(MoO3)に高い抗ウイルス活性があることを見出しておや国内外の多くの企業や研究機関の研究開発を推進することを目的として活動を行ってきた。また、微生物を取りり、酸化モリブデン担持酸化チタン(Mo/TiO2)を作製し、高い抗ウイルス性能を持つ可視光応答形光触媒の作製に扱う試験の為、KISTEC 研究員が各種作業を代行して行いながら活動を行った。今年度についても、地域イノベーシ

成功している。今年度は、MoO3 が持つ高い抗ウイルス性の発生メカニズムの探索について、検討を行った。

ョン戦略支援プログラム終了後も引き続いて、抗菌・抗ウ
イルス性能評価試験の提供を行うことを目的として活動

２．

を行った。
また、試験品の形状によっては、通常の JIS/ISO では対以下に挙げるのは、2019 年度の具体的な研究成果であり、それぞれの項目について順調な成果を上げることが出

応できない試験品が多くあることから、オーダーメードの性能評価試験方法を作成し、試験を行った。その他、空気

来た。

197

2019 年度の研究成果

KISTEC研究報告2020（2020.8）

【研究開発部】抗菌・抗ウイルス(1) KISTEC 機器の共用化(受託試験)と ISO 17025 改訂に行っている。その中で、本年度は防藻剤を併用した光触媒伴う試験室運営2017 年の ISO/IEC 17025 の改訂内容として、①文章の構

加工品による ISO 19635 試験及び防藻性能実証試験を行った。

成、②他の関連企画との整合性、③要求事項の記載方法、④リスクと公平性及び⑤その他として不確かさやトレー

(%)

24 時間
0.0 mW/cm2

サビリティの徹底、などが挙げられる。また、ISO/IEC
17025 の改訂後は速やかに、移行作業を完了する必要があ

1.0 mW/cm2

表1. ISO 19635試験によ る 防藻活性値
防藻剤無し
防藻剤1併用
防藻剤2併用
光触媒加工品
光触媒加工品
光触媒加工品
-15.7
-10.8
-1.9

防藻剤3併用
光触媒加工品
-9.4

96.6

101.6

100

99.1

防藻剤を併用した ISO 19635 試験の結果を表 1 に示すが、24 時間暗所の条件下では防藻剤の有無に関わらず、防藻るため、我々は各規程の見直し等の作業により新しい
ISO/IEC 17025 に対応した運営を開始した。また、再認定

活性は得られなかったが、1.0 mW/cm2 で 24 時間の紫外光照射を行った群では、高い防藻活性が得られた。また、紫審査に関しても、対応し再認定を取得していた。このように認定を維持した ISO/IEC 17025 をベースとして、以下の外光照射を行った群についても、防藻剤併用の効果は認められなかった。ISO 19635 では、葉緑素の吸光度から防藻KISTEC 機器の共用化について、活動を進めた。

活性を計算する方法であることから、防藻剤による防藻メ
カニズムが葉緑素の吸光度に影響を与えない場合がある
ため、暗所下における防藻活性が認められていない可能性が示唆された。
防藻性能実証試験では、昨年度末に設置した試験品の状況をモニタリングすることで確認を行った。設置後半年後の状況を図 2 に示す。

図 1. 年度毎の受託件数の推移

図 1 に示すように、KISTEC 機器の共用化として行った依頼件数(のべ試験数ではないことに注意)は 300 件を超えることとなった。これは、昨年度を大幅に超える依頼数であったが、国内外における新型コロナウイルスの流行によることも影響していると考えられる。
試験の対象となった抗菌・抗ウイルス加工品については、昨年度に引き続き、可視光応答形光触媒を用いた加工品に

図 2. 防藻性能実証試験の確認よる抗ウイルス性能評価が最も多かった。それに続いて、
光触媒加工品以外の抗ウイルス加工品を用いて、抗バクテ

図 2 に明らかなように、一部の試験片にのみ緑色の藻類の増殖が認められている。この試験片は光触媒未加工の親水

リオファージ性能評価が多い傾向であった。バクテリオフ
ァージは光触媒加工品の抗ウイルス性能評価方法でモデ処理試験片であり、親水処理による水分の保持とそれに伴う汚れ等の付着が藻類の増殖に有意な状況を作り出した

ルウイルスとして使用されている宿主を大腸菌とするウイルスであり、簡便な方法で性能評価を行うことが可能とと思われる。一方で、光触媒加工試験片及び親水処理未処
理試験片には藻類の付着が認められなかった。親水処理未なっている。そのため、インフルエンザウイルスやネコカ
リシウイルス(ノロウイルス代替)を用いる前の試験として

士処理加工試験片では水分等の保持が足りず、光触媒加工
試験片では、親水性があったとしても光触媒による防汚効利用されたと考えられる。また、その他、グローブボック
スを用いたウイルス噴霧試験や花粉アレルゲンを標的と果が藻類の増殖を抑制したと考えられる。

した試験等の応用試験も行った。今後、取り扱う微生物の種類の拡充、新規評価方法の開発などにより、更に多くの(3) 新規機能性物質の探索と抗ウイルス性能
MoO3 の抗ウイルス活性機構を検討するために、二酸化ニーズに合った試験を提供できるように活動を続けていく予定である。

モリブデン(MoO2)や酸化タングステン(WO3)による抗ウ
イルス活性と比較試験を行った。抗ウイルス活性の確認は(2) 防藻性能評価方法の JIS 化に向けた取り組み

バクテリオファージ、インフルエンザウイルス、ネコカリシウイルスを用いて行った。

光触媒による防藻性能評価試験として、ISO 19635 が2016 年に制定されており、その JIS 化に向けた取り組みを

KISTEC研究報告2020（2020.8）

その結果、MoO3 の抗ウイルス活性は、ガラスに担持し198

【研究開発部】抗菌・抗ウイルスた状態だけではなく、粉末を 4 時間浸して、その成分を抽出した液についても高い抗ウイルス活性が得られることが明らかとなった(図 3)。そこで、その抽出液の詳細について、更に検討を行った結果、水素イオンや MoO42-などのイオン成分が高い抗ウイルス活性を発揮する可能性であることを明らかとした。

図 3. バクテリオファージ Qβに対する抗ウイルス活性
左図；ガラスに担持した材料の抗ウイルス活性、
右図；1/500NB で粉末を抽出した液の抗ウイルス活性199

KISTEC研究報告2020（2020.8）

【研究開発部】抗菌・抗ウイルス

KISTEC 機器の共用化と ISO 17025 改正に伴う試験室運営
永井

１．

はじめに

武、砂田

香矢乃、畑山靖佳、石黒斉

２． ISO/IEC 17025:2017 で新たに規定された項目と KISTEC 機器共用化の取り組み

我々は、地域イノベーション戦略支援プログラム終了後も、引き続き、「KISTEC 機器の共用化」として、KISTECが保有する機器を用いて、数多くの抗菌・抗ウイルス研究開発支援を行っている。特に、病原性微生物を使用するこ

２．１

ISO/IEC 17025 の重要な改訂についてとから、KISTEC 研究員が評価技術サービスの提供を行っている。昨年度は、ウイルス噴霧試験の提供を開始してお直しが行われ、主に技術的要求事項に関して見直しが必要であることが提案され、そこから、全体の見直しを行うこり、今後さらに新しい評価方法を提供するべく、活動を行っている。このような、評価技術サービスの品質や技量をととなった。改訂の必要性として、以下のような意見があった。

維持向上させていくことが非常に重要であることから、
我々は ISO/IEC 17025(JIS Q 17025)を取得し、認定試験所と・いくつかの引用規格が現存していない、もしくは最新版ではない

しての活動を行っている。
ISO/IEC 17025(JIS Q 17025)とは、「試験所及び校正機関

・・

用語の定義が古く、混乱を生じている。
規範的要求が多く、パフォーマンス及びプロセスベーの能力に関する一般要求事項」として、特定の試験や校正業務を行う機関がその能力、公平性及び一貫した運営を遂・スである他の最新国際規格と同調していない。
コンピュータによる電子的な管理を取り込むべき

ISO/IEC 17025 の制定から 10 年後の 2005 年に、定期見行するための規格である。これまで ISO/IEC 17025:2005 として、運用がされてきていた本規格であり、この規格につそこで、他の関連規格と整合性を図り、より実用的にないて、製品技術基盤機構では抗菌分野の認定が行われている。我々を始め、幾つかの試験機関、企業はこの抗菌分野

るよう、ISO/IEC 17025 の改定が行われた。主な改定点を以下に示す。

において試験所としての能力の認定を受けながら、抗菌試験を行っている、更に、光触媒工業会(PIAJ)や(一社)抗菌①

製品技術協議会(SIAA)等は、その試験所認定により試験の技量や運営の確認をすることで、各社による PIAJ マーク

文書の構成は、旧版「4 項：品質全般、5 項：技術全般」
から、新版「4 一般要求事項、5 組織構成、6 資源、7 プロ

や SIAA マークの取得に向けた試験データの提供を許可している。このように、ISO/IEC 17025 は試験所にとって、

セス、8 マネジメントシステム」に変更された。また、企業及び法人として、ISO 9001 / JIS Q 9001（品質マネジメン

重要な規格であるが、これまでその運用規格は 2005 年に制定されたものが用いられてきた。一方で近年、国内外のトシステム）に適合している組織は、マネジメントシステ
ム（4 一般要求事項、5 組織構成に関する要求事項、6 資

状況は 2005 年から大きく変わっており、現在の状況に合わせた新しい改訂版の作成が重要となった。その結果、源に関する要求事項、7 プロセスに関する要求事項）の項
目を ISO 9001 / JIS Q 9001 で運用することができるように2017 年 11 月 30 日にその内容を大幅に変更し、近年の状況に合わせた改訂版(ISO/IEC 17025:2017)が制定された。

なった（選択肢 B）。当試験所は、ISO 9001 / JIS Q 9001 の認定を受けていないため、選択肢 A（ISO/IEC 17025 の通ISO/IEC 17025 は国際間における試験報告書や校正証明書の相互認証としても用いられており、この改訂により、り）を採用する。
② 他の関連規格との整合性

速やかに 2017 年版の ISO/IEC 17025 への移行が必要となった。更に、本邦においてもその対応規格である JIS Q

他の国際規格と整合性をはかるため、随所に要求事項が引用されている。旧 17000 シリーズ（1 公平性、2 機密保17025 の改訂が進められ、JIS Q 17025:2018 として、新しい改訂版が制定、新たな規格に対応した管理体制を整える

持、3 苦情 5 マネジメントシステム）は現在、ISO/CASCO
内 部文書 （ QS-CAS-PROC 33） に組み 込まれ ており、ことで、改めて試験所として ISO 17025 の認定機関となる必要がある。

ISO/IEC 17025 の新版にもそのまま盛り込まれている。また、4.1 公平性及び 4.2 機密保持は、ISO/CASCO の強制要本報告では ISO/IEC 17025 の重要な改訂の概要を知っていただくと共に、2019 年度の KISTEC 機器の共有化の状求事項として、独立した項目が新設された。
③ 要求事項

況について報告する。

要求事項内容は、旧版のような細かい規範的な書き下し文（〜しなければならない、〜すべきである）ではなく、

KISTEC研究報告2020（2020.8）

200

文書の構成

【研究開発部】抗菌・抗ウイルス各試験所及び校正機関が独自の判断で要求事項を満たせ

光触媒加工品の中では、昨年度と同様に可視光応答形光るよう、パフォーマンスベースの書き方となっている。その根底にある理念は、常に各試験所及び校正機関が自ら、

触媒加工品が圧倒的に多く、また抗バクテリオファージ、
抗ウイルスの依頼が非常に多い傾向にあった。それと同時“リスク“を考慮しながらマネジメントシステムを構築し、適切に PDCA サイクルを回していくことにある。

に、PIAJ マークの相談も増えてきており、今後は、PIAJ
マーク認証を受け、確実な抗菌・抗ウイルス性能を持つ加④

リスクと公平性試験所は、常にリスクの同定及び排除を徹底すること、工品が市場を活性化させていくことが期待できる。
更に、PIAJ の認証取得を始め、光触媒に関する相談にまた、公平性や機密保持を維持していくことを、より厳密に要求されている。

関しては、以前より KISTEC 川崎技術支援部と共に光触媒
総合サポートを展開している。2019 年度についても、抗⑤ その他
品質マニュアル及び試験手順書に関しては、多くの試験菌・抗ウイルス評価と共に空気浄化に関する評価を考えた
製品開発を推進している企業や研究団体からの相談に対所で、規格の条文をそのまま引用しながら作成していたため、作成義務がなくなった。ただし、必要に応じて作成ししては、適時川崎技術支援部への連絡を行い、スムーズな試験提供に向けて取り組みを行った。

ても良い。手順書を作成しないときは、登録 JIS 規格を参照すればよい。
「最高経営層」の呼称が、「ラボラトリマネ

光触媒以外の加工品による抗菌加工品ついては、SIAA
による SIAA マーク取得の相談件数が増えている。また、ジメント」となった。「品質管理者」、「技術管理者」などの呼称も使用する必要性がなくなった（同等の資格者の設取得は行わないが、SIAA マーク認証取得と同様の試験を行いたいという相談も増えている。

置は必要である。
）不確かさやトレーサビリティの徹底が、より厳密に要求されている。

試験項目については、通常の JIS や ISO 規格試験のみならず、応用的な性能評価試験の相談、依頼が多くなっている。

我々はこれらの改訂ポイントについて、適切な対応を取その中でも、2019 年度は噴霧試験、防藻試験、花粉や花
粉アレルゲンを用いた試験、液体加工品を用いた試験の相ることで、昨年度に行われた ISO 17025 の再認定審査に対応し、無事に認定を受けることが出来た。

談が多くなってきた。
新規試験方法に関しては、2019 年度にグローブボック

２．２

スを用いた噴霧試験の提供から、その方法を応用させた飛沫等の付着を想定した平板状加工品に対する抗ウイルス2019 年度 KISTEC 機器の共有化の状況

図 1 に各年度の受託件数の推移を示す。

試験方法や我々が主体となって進めてきた実環境を想定した抗菌試験方法(ISO 22551:2020)の提供整備を進めた。
その他、相談内容によっては、依頼者と共にオーダーメー
ドの試験仕様を組み立てながら、工夫を施した性能評価試
験を行う必要があったが、十分な打ち合わせを行うことで、応用的な性能評価を行い、好評を得ることが出来た。

３．

今後の展望

以上、ISO/IEC 17025 の認定と試験機関の関係や改訂された ISO/IEC 17025:2017 のポイントについて概要を説明すると共に、2019 年度の KISTEC 機器の共有化の状況について概要の報告を行った。
本報告を作成している時点では、いまだに新型コロナウ
イルスが世界中で猛威を振るっている状況が続いている
国内外ではワクチン開発や診断方法の迅速化等、医学薬学的なアプローチでの研究開発が強力に推進されている。一図 1. 年度毎の受託件数の推移

方で、感染リスクの低減という観点から、消毒剤やマスクの安定供給といった国内外の経済的なアプローチ、ニュー

図 1 を見て明らかなように、試験数は毎年度増加の一歩

スでも度々取り上げられるような抗ウイルス性能を持つマスク、医薬品としてではない抗ウイルス液剤の開発等のをたどっており、非常に高い関心をもって、抗菌・抗ウイ
ルス加工製品の研究開発が強く推進されていることがわ

工学的なアプローチでの研究開発も大変重要である。これ
らの研究開発を行うためには、抗ウイルス加工製品の確かかる。2019 年度は 300 件を超える件数であった。このよ
うに、抗菌・抗ウイルス加工品の製品開発が国内外で非常に精力的に進められていると考えられる。また、2 月に急激な受託依頼、相談件数の増加が認められた。このことは、
昨年より世界的な問題となっている新型コロナウイルスの流行も影響している可能性が示唆された。

な性能評価試験を提供することが重要と考えており、我々は今後も更に高品質で的確な抗ウイルス性能評価試験を提供していけるように整備を進めていく。
また残念ながら、我々は試験設備の関係から新型コロナウイルスを用いた性能評価試験の提供を行うことは出来

201

KISTEC研究報告2020（2020.8）

【研究開発部】抗菌・抗ウイルス

ないが、一般的に入手可能なコロナウイルスにつていては、我々が所有している試験設備での対応が可能である。そこで、現在一般的に入手可能なコロナウイルスを用いた性能評価試験の提供に向けて取り組みを開始している。今後、性能評価試験を提供する体制が整い次第、皆様へ提供する予定であり、是非多くのご利用を頂きながら、新しい抗ウ
イルス加工製品の開発につなげていただきたいと考えている。
その他、これまでの試験に関する相談から、各規格で用いられる微生物だけではなく、使用箇所や標的を想定して、個別に性能評価試験を行っていくことが重要という市場ニーズが明らかとなっている。その為、様々な微生物を対象とした相談 (例えば、O-157、コクサッキーウイルス、カビ、レジオネラ等)に対応できる体制の構築についても、
取り組みを開始していきたいと考えている。

【参考文献】
1. ISO/IEC 17025: 2017. M. Ohtsu, Optoelectronics, 10, 147(1995).
2. ISO/IEC 17025:2017 試験所及び校正機関の能力に関する一般要求事項. 要求事項の解説. ISO/IEC 17025 対応 WG
監修. 藤間一郎, 大高広明 編著. 日本規格協会, 2018.

KISTEC研究報告2020（2020.8）

202【研究開発部】抗菌・抗ウイルス

防藻性能評価試験方法の JIS 化に向けた取り組み
石黒

１．

はじめに

斉、永井

武、砂田 香矢乃

省から委託事業として受けている「戦略的国際標準化加速光触媒反応による強い酸化力は有機物の分解や超親水性を発揮することで、空気浄化、水浄化、防汚、防曇、抗事業：産業基盤分野に係る国際標準開発活動 光触媒の防藻性能試験法に関する JIS 開発」として、取り組んだ成果

菌、抗ウイルス、抗かび等の様々な機能を発揮することから、数多くの光触媒加工製品が市場に出てきている。更に、の報告を行う。

従来の紫外光応答形光触媒に加えて、可視光応答形光触媒や暗所下における作用も発揮できるようなハイブリッド

２． 実験と結果
２．１ 2018 年度の取組概要
２．１．１ ISO 19635 試験

タイプの加工製品の開発が進められてきた。それらの開発と共に、製品の性能評価を進めるための ISO や JIS 規格な2018 年度は ISO 19635 の JIS 化に向けて、ISO 19635 のどの標準化も進められてきた(表 1)。
評価分類

表1. 光触媒性能評価試験法のJIS/ISO規格
紫外光応答型
可視光応答型
JIS
ISO
JIS
ISO

セルフクリーニング

空気浄化

水浄化
酸化反応活性
完全分解
抗菌
抗カビ
防藻
抗ウイルス
標準光源

試験手順を実際に行うことで、JIS 化に向けて注意すべきことや国内の状況に合わせる方法の検討を行った。試験としては、ISO 19635 の制定時に仕様したものと同等の紫外
光応答形加工光触媒ガラス板を用いて試験を行った。試験

JIS R 1703-1

ISO 27448

JIS R 1753

ISO 19810

JIS R 1703-2
JIS R 1701-1

ISO 10678
ISO 21066
ISO 22197-1

JIS R 1751-1

ISO 17168-1

表2. 試験水準表

JIS R 1701-2

ISO 22197-2

JIS R 1751-2

ISO 17168-2

JIS R 1701-3

ISO 22197-3

JIS R 1751-3

ISO 17168-3

0時間

JIS R 1701-4

ISO 22197-4

JIS R 1751-4

ISO 17168-4

JIS R 1701-5

ISO 22197-5

JIS R 1751-5

ISO 17168-5

JIS R 1704
JIS R 1711
JIS R 1708
JIS R 1702
JIS R 1705

ISO 10676
ISO 19722
ISO 22601
ISO 27447
ISO 13125

JIS R 1706
JIS R 1709

ISO 19635
ISO 18061
ISO 10677

JIS R 1751-6
JIS R 1757
JIS R 1752
JIS R 1756
JIS R 1750

ISO 18560-1
ISO 19652
ISO 17094
ISO 22551
ISO 18071
ISO 14605---

AWI 24448

水準としては、表 2 に示すとおりである。

未加工品

光触媒加工品

24時間
2

2

#1
#2

0.0 mW/cm#4#5

1.0 mW/cm
#10
#11

#3

#6

#12

-

#7

#13

-

#8

#14

-

#9

#15

この試験を行った結果、紫外光を照射した光触媒加工品に接種した藻類(クロレラ)に対する防藻活性を認めることが出来た。また、試験を行った結果、明らかとなった課題
として、①培地組成が国内で容易に入手できるものと若干異なる、②試験液測定等の藻類の定量方法、その他幾つか

これらの性能評価試験の利用により、さらに研究開発が盛んにおこなわれている。更に、2020 年には実環境を想の課題が明らかとなった。

定した抗菌試験方法として、ISO 22551 が制定され、全世界で急速に普及が進んでいる LED を用いるための標準光

２．１．２

防藻性能実証試験

光触媒による防藻性能実証試験として、海老名本部にあ源の規格の作成が始まるなど、より実環境に近い条件下での性能評価が重要である。
藻類による住環境の景観の悪化は、現在非常に大きな問題となっている。藻類に対する光触媒性能評価については、
ISO 19635 が制定されているが、国内規格である JIS につ
いては、いまだ制定されていない。そのため、国内状況もる池周辺及び溝の口支所光触媒ミュージアム中庭に光触
媒加工品及びその対照として未加工品を設置し、防藻性能を確認する試験を開始した。図 1 は昨年度に報告した実際の試験例である。このように設置した試験品の藻類付着状
況を月に 1 度程度観測するとともに、温湿度、紫外光及び可視光量を測定し、藻類の付着状況について確認を開始し加味した JIS の制定が非常に重要である。
本報告では、昨年度より開始されている光触媒工業会とている。

の共同研究及び光触媒工業会が平成 30 年度より経済産業

203

KISTEC研究報告2020（2020.8）

【研究開発部】抗菌・抗ウイルス

が、月を追うごとに汚れの付着が認められた。図 2 及び図3 は 10 月末の時点での状況を示す。
図 2 及び 3 に示すように左より 3 番目、4 番目の親水性の図 1. 防藻性能実証試験の実際

２．２ 2019 年度の取組概要
２．２．１ ISO 19635 試験

図 2. 開始から半年後の防藻性能実証試験の状況

2019 年度については、光触媒と防藻剤の併用による性能評価の違いについて検討を行った。その結果、用いたものと同等の試験品を用いて、ISO 19635 試験を試みた。光
照射条件としては 0 時間、24 時間で 1.0 mW/cm2 の紫外光照射及び暗所下とした。その結果を表 3 に示す。24 時間表3. ISO 19635試験によ る 防藻活性値
(%)

防藻剤無し

防藻剤1併用

防藻剤2併用

防藻剤3併用24 時間

光触媒加工品

光触媒加工品

光触媒加工品

光触媒加工品

0.0 mW/cm2

-15.7

-10.8

-1.9

-9.4

1.0 mW/cm2

100

96.6

99.1

101.6

暗所の群においては、防藻剤の併用の有無に関わらず、大きな防藻活性は見られなかった。一方で、紫外光照射を
24 時間行った群では、防藻剤の併用の有無に関わらず、

図 3. 防藻性能実証試験の確認拡大図

大きな防藻活性が確認された。このことから、光触媒反応による防藻活性は防藻剤の有無に関わらず、十分に確認可処理を行った試験品に緑色が付着していることがわかる。
一方で、左側 5 番目以降には光触媒を塗布しているが、明らかな緑色は認められない。このことから、光触媒加工品

能であることが明らかとなった。また、多くの防藻剤はそのメカニズムとして、藻類の増殖や生存に関わる伝達系をでは藻類の付着が抑制された可能性がある。しかしながら、
左寄り 1 番目、2 番目の親水処理及び光触媒加工を行わな止めることにより発揮されることが知られている。そのため、その活性が現れるまでには時間が必要だった可能性がかった試験品についても、強い緑色の変色はなかった。このため、親水性が高い場合、水分が保水され、また汚れ成認められる。その他、ISO 19635 による防藻性能の評価方
法はクロレラが持つ葉緑素を光触媒反応がどれだけ分解するかに依存することが挙げられる。仮に、暗所において、藻類の増殖が抑制されていたとしても、光触媒反応が進まないため、葉緑素が残存した状態を維持している可能性がある。その場合、防藻性能が発揮されていたとしても、ISO

分等の栄養分が保持されることで、藻類の増殖が活発に行われたと考えられる。光触媒加工品についても、親水性が高くなることは知られているが、超親水性の発揮により、基材表面の藻類の胞子、汚れや栄養分が洗い流される作用により、藻類の増殖が認められなかったと推測される。このことからも、光触媒加工による防藻性能が発揮されてい19635 の検出方法では正確に、防藻性能を確認できていなかった可能性がある。本検討は ISO 19635 の JIS 制定に向ると考えられる。今後は、さらに実証試験を行い、その差を確認していくことが重要と考えられる。

けた取り組みであることから、防藻剤の併用効果を含めた規格化は現状では不要と考えられるが、留意しておく必要があると考えられる。

３．

２．２．２ 防藻性能実証試験

以上、ISO 19635 を基にした、JIS 化への取り組みについて報告を行った。現在、既に JIS 原案の作成が進められて昨年度、開始した防藻性能試験の定期的な観測を行った。
その結果、観測当初は、明確な汚れの確認は出来なかった

KISTEC研究報告2020（2020.8）

204

今後の展望

おり、ISO 19635 では規定されていないような内容を含めた、試験従事者、試験機関が使用しやすい JIS の制定に向【研究開発部】抗菌・抗ウイルス

けて取り組みをつつけていく予定である。また、我々はISO 19635 を参考にした防藻性能評価試験の提供を開始しているが、上記に記載したように、JIS が制定されること
により、JIS 準拠として防藻性能評価試験の提供も可能になると考えている。また、国内の多くの他試験機関においても、JIS が普及していくことで、より国内における防藻加工品の研究開発が進むことを期待する。

【謝辞】
本研究は、光触媒工業会との共同研究及び光触媒工業会
が経済産業省委託事業「度戦略的国際標準化加速事業：産業基盤分野に係る国際標準開発活動 光触媒の防藻性能試
験法に関する JIS 開発」として、一般財団法人日本規格協会から再委託を受け、取り組んだ一環として行った。

205

KISTEC研究報告2020（2020.8）

【研究開発部】抗菌・抗ウイルス

可視光下でのモリブデン酸化物の抗ウイルス活性に
関する研究
砂田

香矢乃、畑山

靖佳、永井

武、石黒

斉

１．はじめに昨年度においては、銅化合物や銀化合物以外の金属化合物の中に、抗菌・抗ウイルス活性が高い化合物が見出せな
いかについて検討するために、金属酸化物を対象に、抗ウイルス活性評価を行った。すなわち、水に溶解しない固体の金属酸化物である Fe2O3, MnO2, CeO2, MoO3, SnO2, NiO,ZnO の７種の酸化物の抗ウイルス活性について、バクテリ
オファージを対象に調べたところ、三酸化モリブデン(MoO3)に高い抗ウイルス活性があることを見出した(図 1)。
また、その知見をもとに、酸化チタンに酸化モリブデンを担持し、高い抗ウイルス活性をもつ新規の可視光応答型光触媒材料(以下、Mo/TiO2 と記載する)を作製した(図 2)。
本報告では、高い抗ウイルス活性をもつことを見出した
図 2. Mo/TiO2 の抗ウイルス活性(左上；バクテリオファージ
Qβに対して、右上；バクテリオファージφ6 に対して、左下：ネコカリシウイルスに対して、下；インフルエンザウイ
ルスに対して)２． 実験と結果
２．１．金属酸化物の抗ウイルス活性評価方法
抗ウイルス活性評価は、MoO3、MoO2、WO3 など、それぞれの粉末を 25 mm×25 mm のガラスに 6 µmol の量を担持し、抗ウイルス活性評価を行った。活性評価は、基本的には JIS R 1756 にそって行い、バクテリオファージ Qβ(NBRC20012、宿主大腸菌(NBRC106373))とバクテリオフ
ァージ φ6(NBRC105899、宿主菌(NBRC14084))、並びにネ
コカリシウイルス F-9 株(ATCC VR-782、宿主:CRFK 細胞(ATCC CCL-94)) 、 イ ン フ ル エ ン ザ ウ イ ル ス (H1N1)
A/PR/8/34 株 (ATCC VR-1469、 宿 主 :MDCK 細 胞 (ATCC
CCL-34))を対象に行った。ネコカリシウイルスやインフル

図 1. MoO3 の抗ウイルス活性(左上；バクテリオファージ Qβに対して、右上；バクテリオファージφ6 に対して、左下：ネコ
カリシウイルスに対して、下；インフルエンザウイルスに対して)エンザウイルスを対象にした試験では、その感染価は、TCID50 として求めた。
Mo/TiO2 の抗ウイルス活性は、暗所と光照射下で行い、光照射は、白色蛍光灯を用いて、Type B (N169:380nm 以下

MoO3 が、どのようにその抗ウイルス活性を発揮するかを明らかにするために、二酸化モリブデン(MoO2)や酸化タン
グステン(WO3)の抗ウイルス活性と比較しながら検討を行の波長をカット)のフィルター下、1000 lx の照度で行った。
MoO3 の高い抗ウイルス活性のメカニズムを明らかにすった。また、酸化チタンに酸化モリブデンを担持して作製した新規の可視光応答型光触媒材料(Mo/TiO2)の物性とそるために、粉末を 1/500NB に 4 時間、浸漬し、その後、粉末を除去し、その抽出液の抗ウイルス活性についても評の抗ウイルス活性との関係性についても報告する。

KISTEC研究報告2020（2020.8）

価した。

206

【研究開発部】抗菌・抗ウイルス

応答することができる材料であることが示された。また、
図 1 に示したように、MoO3 は、エンベロープがあるウ

SEM 観察からは、モリブデンを担持した酸化チタンは、50 nm～200 nm くらいの粒径をもつ粉末であることもわ

イルスに対しても、エンベロープがないウイルスに対しても、高い抗ウイルス活性を示す。特に、インフルエンザウ

かった。
さらに、Mo/TiO2 材料において、酸化チタンにモリブデ

イルスのようなエンベロープを持つウイルスに対して、より高い抗ウイルス活性を示す特徴をもっている。

ンはどのような形で担持されているかを明らかにするために、XPS 分析を行った(図 4 右)。酸化チタンに担持されこのような MoO3 の高い抗ウイルス活性は、どのようにもたらされるのかを調べるために、まず、MoO2 や WO3たモリブデンは、モリブデン金属やモリブデンイオンの形ではなく、酸化物の形で担持されており、MoO2 よりは、の抗ウイルス活性と比較を行い、バクテリオファージ Qβを対象とした場合の結果を図 3 に示した。

MoO3 の形で担持されていることが明らかとなった。

２．２．MoO3 の抗ウイルス活性

図 3. バクテリオファージ Qβに対する抗ウイルス活性
左図；ガラスに担持した材料の抗ウイルス活性、
右図；1/500NB で粉末を抽出した液の抗ウイルス活性
図 4. 可視光応答型光触媒 Mo/TiO2 の物性評価
左上図；紫外光・可視光吸収、左下図；SEM 観察写真
右図；XPS による材料表面分析

図 3 の左図は、粉末をガラスに担持したサンプルの抗ウイルス活性を示しており、MoO3 は、WO3 や MoO2 に比較しても高い抗ウイルス活性をもち、また、モリブデン酸化

３．考察及び今後の展望物で比較した場合、酸化数が大きい MoO3 の方が、MoO2
より高い抗ウイルス活性を示すことが明らかとなった。一以上、高い抗ウイルス活性があることを見出した酸化モ
リブデン(MoO3)について、その活性のメカニズムの一端を方で、右図は、それぞれの粉末を 1/500NB で 4 時間浸漬後の抽出液にバクテリオファージ Qβを添加した場合の抗示した。今後も、MoO3 のタンパク変性の性能を評価するなど、種々の側面から MoO3 の抗ウイルス活性について明ウイルス活性を示している。ΜοΟ3に関しては、ガラスに担持した場合と抽出液の場合が、同様の抗ウイルス活性をらかにしていきたいと考えている。
次に、モリブデン酸化物と酸化チタンを組み合わせた可示していることから、ΜοΟ3の抗ウイルス活性は、粉体から抽出される成分によって、もたらされていることが示唆

視光応答形光触媒材料(Mo/TiO2)の材料物性について調べたところ、確かに可視光吸収が観察され、抗ウイルス活性された。この抽出液の pH は、約3.0であったことと、抽出液の ICP による分析で、MoO2 より 20 倍高い Mo 成分が観をもつ新規の可視光応答型光触媒であることが示せたと考えている。今後は、これらのデータを元に、モリブデン

察されたことから、水素イオンと MoO42-などのイオン成分が、高い抗ウイルス活性をもたらすのではないか、とい

酸化物と酸化チタンの量比を変化させるなど、種々の
Mo/TiO2 材料を作製し、より可視光応答性の高い材料を探う可能性が考えられた。

していきたいと考えている。
さらに、現在、新型コロナウイルスによるパンデミック

２．３．可視光応答型光触媒の抗ウイルス活性から、日常空間で感染リスクを低減できる材料が求められている。そのためには、JIS や ISO の規格に準じた評価方

高い抗ウイルス活性をもつ MoO3 を利用して、可視光応
答型光触媒が作製できないかと、酸化チタンとモリブデン
酸化物を組み合わせた材料(Mo/TiO2)を調製したところ、

法だけでなく、日常空間すなわち実環境で真に抗ウイルス活性をもつことを示すことが重要であると考えている。ウ

図 2 に示した通り、暗所下よりも可視光照射下で抗ウイルス活性が増加し、抗ウイルス活性をもつ新規の可視光応答

イルス噴霧空間でモリブデン酸化物がもつ抗ウイルス活性を評価するなど、真に高い抗ウイルス活性をもつ材料の型光触媒が作製できた。
この Mo/TiO2 の材料について、紫外光・可視光の吸収測創製を目指していければと思っている。

定や、SEM 観察を行った結果を図 4 に示した。
紫外光・可視光吸収の測定結果から、400 nm～500 nm に

本研究は、科研費(JSPS JP17K00633)のサポートによって行った。ここに、感謝申し上げます。

かけてベースの酸化チタンより大きな吸収がみられ、確かに可視光を吸収できていることが明らかとなり、可視光に

207

KISTEC研究報告2020（2020.8）

【研究開発部】抗菌・抗ウイルス【参考文献】
1. M. Minoshima, H. Ishiguro, K. Hashimoto, K. Sunada, et al.,J. Haz. Mat., 2016, 312, 1-7.
2. T. Matsumoto, K. Sunada, T. Nagai, H. Ishiguro, A.
Nakajima et al., J. Haz. Mat., 2019, 378, 120610.

KISTEC研究報告2020（2020.8）

208

【研究開発部】抗菌・抗ウイルス業 績Societies (PACRIM13). 2019.10.31. 沖縄.

【原著論文】
1.

2.

Yasui M, Kawahara T, Izumi K, Yao M, Ishiguro Y,
Ishiguro H, Uemura H, Miyoshi Y. Androgen receptor

4.

Sasaki K, Ishiguro H, Miyagi Y, Nagasihima Y, Tanuma S,
Ohno S, Akimoto K. Correlation between GLO 1 andcancer. 19:331, 2019.

PKCλ contributes to prediction for poor clinical outcome
at late stage of breast cancer. 第 78 回日本癌学会学術総Kato C, Shiohara M, Sunada K, Isobe T, Yamaguchi A,
Matsushita S, Ishiguro H, Miyauchi M, Nakajima A.

会. 2019.9.28. 京都.

Decomposition of 2-naphthol in water and antibacterial
property by NiO and CeOx modified TiO2 in the dark or

5.

Ishiguro H. Mutual recognition accreditation. The
Committee of Asian Standardization for Photocatalytic
Materials and Products. (CASP2019). 2019.11.23. 仁川(韓国).

under visible light. J. Ceram. Soc. Jpn. 127:688-695,
2019.
3.

Motomura H, Ozaki A, Tamori S, Nozaki Y, Takasawa R,

mRNA expression is a predictor for recurrence-freesurvival in non-muscle invasive bladder cancer. BMC

Matsumoto T, Sunada K, Isobe T, Matsushita S, Ishiguro

6.

Sunada K, Hatayama Y, Nagai T, Nakajima A, Ishiguro H.

H, Nagai T, Nakajima A. Preparation of hydrophobic
La2Mo2O9 ceramics with antibacterial and antiviral

Antiviral activity of molybdenum oxide grafted on TiO2
under visible light irradiation. The 3rd International

properties. J. Hazardous Mater. 378:120610, 2019.

Symposium on Recent Progress of Energy
Environmental Photocatalysis. 2019.11.29. 東京.

and

【総説】
1.

7.

落合 剛, 石黒 斉, 砂田 香矢乃, 永井 武, 青木 大

畑山 靖佳, 西 真由子, 立石 健祐, 永井 武, 石黒輔, 阿久津 康久. 最先端の研究現場から～(地独)神奈川県立産業技術総合研究所(KISTEC)における材斉, 山本 哲哉, 梁 明秀. ニューカッスル病ウイルス
感染によるグリオーマ幹細胞の細胞障害性の検討.

料から製品までの光触媒評価総合サポート～. 電気
化学. 87(Winter):356-357, 2019.

第 42 回日本分子生物学会年会. 2019.12.3. 福岡.
8.

【書籍】

石黒 斉. 光触媒の環境浄化機能の評価方法と
KISTEC の支援体制. 光触媒工業会 2019 年度技術研

1.

究会. 2019.7.18. 東京.

砂田 香矢乃. 光触媒による制御.「最新の抗菌･防臭･空気室制御技術」第 1 章 第 2 節テクノシステム,
57-64, 2019.

9.

性 に つ い て . 防 菌 防 黴 学 会 第 46 回 年 次 大 会 .
2019.9.26. 大阪.

【口頭発表】
1.

Ishiguro H. Standardized tests for antimicrobial materials.
韓国セラミックス学会春季学術大会. 2019.4.12. 済州

10.

石黒 斉. KISTEC における抗菌・抗ウイルス性能評価
技 術 . KISTEC Innovation Hub 2019 in Ebina.
2019.10.31. 海老名.

(韓国).
2.

砂田 香矢乃, 畑山 靖佳, 永井 武, 中島 章, 石黒斉. 可視光下でのモリブデン酸化物の抗ウイルス活

Kato C, Shiohara M, Sunada K, Isobe T, Yamaguchi A,
Matsushita S, Ishiguro H, Miyauchi M, Nakajima A.

11.

Decomposition of 2-naphthol in water and antibacterial
property by NiO and CeOx modified TiO2 in the dark or

石黒 斉. 光触媒性能評価に関する JIS/ISO の状況と
KISTEC における評価. KISTEC Innovation Hub 2019in Mizonokuchi. 2019.11.7. 川崎.

under visible light. The 13th Pacific Rim Conference ofCeramic Societies (PACRIM13). 2019.10.29. 沖縄.

【特許】(1) 国内特許出願

3.

1件

Matsumoto T, Nagai T, Sunada K, Isobe T, Matsushita S,
Ishiguro H, Nakajima A. Preparation of hydrophobic
La2Mo2O9 ceramics with antibacterial and antiviralproperties. The 13th Pacific Rim Conference of Ceramic

209

KISTEC研究報告2020（2020.8）

210