学部、修士課程、博士課程：金属材料学研究室（村上陽太郎先生）
昭和52年2月～昭和62年7月
工学部金属系教室助手（村上先生、長村先生、山本先生）

出会い そして 複合材料
－感謝とわくわく研究の40年－
2012年2月27日

昭和62年8月～平成4年6月
工学部金属系教室助教授（長村先生、山本先生）
平成4年7月～平成14年3月
工学部(平成10年から工学研究科）附属メゾ材料研究センタ－教授(北條先生、酒井先生、諸岡先生、黒川先生)
平成14年4月～平成19年9月
京都大学国際融合創造センター（平成19年7月から産学連携センター）創造部門教授 (奥田先生)
平成19年10月～平成24年3月
京都大学大学院工学研究科材料工学専攻教授（奥田先生)

ドイツ宇宙航空研究所・材料研究所留学プロローグ・エピローグ

複合材料との出会い＊複合材料を研究テーマにしたおかげでドイツ宇宙航空研究所に留学できた。

＊国内外で、材料工学、機械工学、航空工学、化学、電気工学、物理など多彩な分野の研究者と出会う。

＊Bunk教授にはメゾ材料研究セン
ターの外部評価に委員長として来ていただいた。
＊後にハンブルグ・ハールブルグ工科大教授になったSchulte氏とはDFG-JSPSの日独科学協力事業を2回実施。
＊帰国後もDLR関係者と共同研究
で19編の論文

研究テーマ•複合系材料の組織形成、力学特性･機能特性に関する研究＊一方向繊維強化複合材料の損傷多体間相互作用・破壊プロセスのモデリン
グ・シミュレーション＊一方向、積層型、織物型繊維強化複合材料の特性評価＊粒子強化合金、ウイスカ強化合金の熱膨張、耐摩耗性および変形破壊＊高強度・高機能複合材料の創製＊小径繊維（直径5-20μm)へのFIBによるき裂導入と破壊靱性評価＊表面被覆金属材料（自動車鋼板、陽極酸化アルミニウム等)の破壊はく離＊合金･アモルファス・半導体の組織形成過程＊強力X線による残留ひずみ測定および残留ひずみの集積過程＊発泡金属の弾性率・変形･破壊＊超伝導複合材料の応力環境下での超伝導特性評価およびモデリング・シ
ミュレーション、超伝導臨界電流の統計解析、応力－ひずみ曲線を使った超伝導特性の解析･予測研究室スタッフ、研究室卒業生、学内外の共同研究者、学会や研究会での討論や交流を通じて情報や研究のヒントを与えていただいた同分野の皆様、に感謝

共著者（約280名、敬称略）
青木，青山、秋本、足立、浅野、安達、安部、雨宮、飴山、新井、荒池、綾井、安藤、Ahn、Andersons、Almajid、Aly、五十嵐、池田、石川、石田、井沢，磯部、伊藤、井上、入江、
岩崎、岩下、岩本、Ilyin、上田、上原、宇佐美、碓井、畦崎、浦川、Ekin、呉、大高、奥田、
沖、奥村、長村、越智、小野、Oh、Otto、加藤、梶井、片桐、勝村、川口、河口、川崎、河田、加茂、Gao、菊池、喜多、岸田、北井、北口、北島、北原、木村、日下、楠井、楠本、久野、久原、久保、窪島、久保田、黒川、黒崎、黒澤、黒田、熊倉、Clickner、Geng、Gu、
Gustafson、神徳、小金谷、小村、近藤、Goldacker、才田、酒井、坂田、佐々木、佐藤、澤田、柴田、下川、下村、城山、進藤、Shi、Shonaike、Joffe、菅野、鈴木、Schulte、Seeber、Sha、Shi、S.Shin、J.K.Shin、Sosnowski、J.Sun、J.Q.Sun、Toplosky、関野、太期、高島、高田、高橋、高山、竹下、田中、田畑、田淵、田村、津崎、辻岡、津島、土屋、時乗、富井、土工、戸田、冨田、Dudek、Thoener、中川、中嶋、中野、中村、中山、生田目、
野崎、野田、能登、野中、濱田、Ha、Haessler、ten Haken、Hampshire、Harley、林、樋口、廣澤、深沢、藤田、藤本、Fiedler、Fluekiger、保上、本間、Hobbiebrunken、長井、永井、中尾、中岡、中谷、中西、永野、中村、西野、Ni、Nijhuis、Nyilas、橋本、福本、藤井、藤倉、北條、本城、古坂、Peng、Peters、Predel、Promstit、Prusseit、前川、牧野、増永、
又野、町家、松井、松倉、松岡、松下、松田、松永、松本、松林、Malozemoff、水原、三村、宮下、宮崎、宮村、三谷、向井、武藤、村上、村瀬、森合、森下、森谷、龍治、J.Lee、H.Lee、Leucht、六角、和久、和田、渡辺、Walsh、Weiss、Weijers、Wu、Yin、八木橋、矢田、弥富、山尾、山下、山田、山蔦、山村、山本、横江、横田、横山、米永、W.Zhang、
W.L.Zhang、.......

UD繊維強化複合材の変形破壊モデリング・シミュレーション

エアバスA320-200
垂直尾翼(1984年）：炭素繊維強化エポキ
シ積層型複合材料

スペースシャトル
＊梁はボロン繊維強化アル
ミニウム複合材料のパイプ＊耐熱煉瓦はSiを充填した
C/C複合材

ドイツDLR時代の研究テーマ：炭素繊維強化エポキシ積層型複合材料の破壊

繊維強化複合材料における多体問題の解法
繊維破壊時の応力計算法：シェアラグアナリシス法

多体問題の例
損傷間相互作
用例：界面はく離進行

従来の方法と問題点の修正(A)均質系を取り扱っていた。
＊繊維直径のばらつき、繊維配列の不均一性を組み入れられない。
(B)マトリックスは応力伝達媒体としてのみ働くとし、繊維軸方向へのマトリックス応力は無視されていた。
＊ポリマーや極めて柔らかい金属がマトリックスの場合は適用できるが高強度金属やセラミックがマトリックスの場合は適用できない。
＊残留応力が組み入れられない。
(C)線形挙動が対象になっていた。
＊実際に生じて問題となる非線形挙動が記述できない。（例えば金属マトリックスの塑性変形が組み入れられていない、界面剥離後の界面摩擦が組み入れられていない、など）

シミュレーション法＊要素(i,j)の応力状態は修正シェアラグアナリシス法で解く。
＊繊維やマトリックスの強度の空間分布はワイブル分布関数とモンテカルロ法で与える。

（セラミック繊維強化セラミックマトリックス複合材料）

（セラミック繊維強化セラミックマトリックス複合材料）

残留応力の影響（シミュレーション結果）

残留応力の影響（シﾐｭレーション例：マトリックスが繊維より弱い場合のセラミック基複合材料）

B/Al複合材
ホットプレス時間の増加に伴う界面状態変化が＊複合材引張強度での繊維平均強度＊破壊形態に及ぼす影響

SiC/Al 複 合 材 料 の 強 度 の 温 度 依 存 性繊維強度のばらつきと複合材の破壊強度1500Kまでは強度の温度依存性を持たないSiC繊維が強度を担っているにもかかわらずAl基複合材では温度が高くなると複合材強度は低下する。なぜか？

B/Al複合材料（NASAの実験結果とシミュレーション結果)

延性金属基複合材料の高温での強度低下
は、マトリックスの軟化に伴う臨界長さ上昇による応力伝達効率の低下が原因。

W繊維を銅に埋め込んだときの荷重－ひずみ曲線と繊維の多重破断

多重破断現象(多重クラッキング現象)

臨界アスペクト比実験およびミュレーション結果

高温酸化物超伝導単芯線材における酸化物フィラメントの多重破壊からの界面強度評価

多重破断からの界面せん断
強度評価

τi=40MPaAverage length of coating layer, L ave(μm)

Sample L:IF steel (t=10μm)
Sample P: SPCC steel (t=5μm)

測定した平均クラック間隔Laveのひずみに伴う変化からの皮膜強度評価

引張負荷ひずみ
下での多重破壊によるGA皮膜の平均長さの変化

脆性繊維／脆性コーティング系におけるクラック間の干渉コーティング層の多重クラッキン
グ進行と各クラックの繊維への進展のエネルギー解放率70σc,f=260±30MPa

60Sample L

50Meas.

40Calc. σc,f=290 MPa
260 MPa
230 MPa

3020Sample P

10Meas.

0051015 20 25
Strain, e (%)

303540

脆性繊維／脆性コー
ティング層におけるクラック間の相互作用を利用した強度低下の軽減＊コーティング層を小さく壊せばクラック進展による繊維強度低下は軽減できる＊強いものを組み合わせても強くなるとは限らない

Al線材上の陽極酸化アルミナ皮膜の圧縮破壊
Load

延性金属上皮膜の多重破断後に生じる破壊・はく落
800μm

円周方向の圧縮応力がはく落の原因となる座屈を引き起こす

GA鋼板皮膜の多重破断・はく落例

他材料における皮膜のはく落例（DyBCO 超伝導テープ）

Tensilestress

引張方向と垂直の試料幅方向の圧縮応力がはく落の原因となる座屈を引き起こす。

皮膜－基材界面にかかる引張応力
計算結果例(軟鋼)

0.2％引張ひず
み負荷下では皮膜は引張応力のみ、界面で近傍で最大（残留ひずみのため)Interfacial tensile stress (MPa)e=0.2%

zyx

e=2.0%σy(Pa)

Type-B

曲げ変形により高い引張応力発生（中央部クラックあり）
引張方向

引張方向
コーティング層σy(Pa)クラック開口&応力開放z

基材yx(引張方向)

はく離進展 計(算結果Type-A

1401201008060402000510152025

Strain(%)

ex=15%におけるはく離挙動およびy方向の応力分布(中央部クラックなし)(SPCC/Fe-Zn compound)

皮膜の破壊・はく落プロセス＊皮膜はまず多重破断する。
＊その後、試料幅方向の圧縮応力が、はく落の原因となる座屈を引き起こす。

試料幅方向（ｙ方向)の応力分布
計算例

2％引張ひずみ
負荷下界面近傍に圧縮応力が発生する。（ポアソン比の差のため)

50μm

25μm

IF/Fe-Zn compound)

引張軸に垂直な断面 コーティング層

引張軸に垂直な断面

はく離進展(計算結果)
AppliedtensilestressAppliedtensilestress (a,b,c)

引張方向のクラック間隔が短いほどコーティング層ははく離しにくくなるz

基材
y・ex=10～15%においてクラックが発生しType-Aの状態からType-Bの状態に移行．
・Type-Bで導入されたクラックが開口し，はく離の進行が加速．また応力が開放される．

多重破壊するほどフレーク型剥離はしにくい（＝界面強度が同じなら，クラック間隔が大きい箇所で剥落しやすい）30

界面強度制御の必要性

高強度・高機能複合材料の創製

繊維強度に及ぼす
コーティング層厚さと界面強度の影響(金属タングステン合金
繊維を用いたシミュレー
ション実験結果：セラ
ミック繊維では該当コーティング層厚さは二桁小さくなる）

界面制御（この単繊維ーコーティング層複合体の例では界面を弱くする）により繊維本来の強度が利用できる。

界面が強い場合は、繊維本来の強度を活かすには数十nm以下に欠陥を制御する必要がある。

界面強度制御の必要性
TiC層をコーティングした炭素繊維（HT:高強度タイプ，
HM：高弾性タイプ）の強度とTiC層厚さの影響

界面領域制御による４倍の高強度達成例（CF/Al）（通産省大阪工業研究所（現産総研）、関西大学と共同）
目的：工業的に最も有用な鋳造法で複合材を作製するため、繊維表面TiB2をコーティングしぬれ性を上げる。
一次試験結果：繊維とTiB2の界面は強い。
低強度しか得られない。
界面領域制御結果：
繊維に熱分解炭素をコーティングし弱界面にすることで４倍弱の高強度を達
成

界面はく離のエネ
ルギー解放率Gdと繊維へのモードI進展エネルギー解放率Gpの比は約0.3。
クラックが繊維に進展する前に界面はく離が生じる条件
Gd,c/Gp,c<0.3

高弾性率、高強度、高熱伝導複合材料の開発(ATM社、FJコンポジット社と共同)

3000oCで焼成した炭素繊維で強化したC/C複合材料のポアにMgを充填＊ヤング率:520 GPa＊強度：1.0 GPa*比重：2.0＊繊維方向熱膨張：ほぼゼロ＊繊維方向の熱伝導率：
450 W/m・K（銅(390 W/K・m)よりも高い）繊維にFIBで人工ノッチを導入して破壊試験

超伝導複合材料

熱処理しない繊維(ヤング率350GPa)：ノッチ
進展で破壊、破壊靱性 KIc=1.4 MPa・ｍ１/２
3000oCで熱処理した繊維(ヤング率約900GPa)：ノッチにinsensitive, 正味応力基準で破壊(Central Japan Railway Company)
Linear motor car MLX01-01(Osaka University Hospital)医療診断

磁気浮上列車
これら以外にもエネルギー問題の緩和に向けた＊電力貯蔵＊スマートグリッド（高効率電力ネットワーク）などへの応用

超伝導材料における量子化磁束とピン止め
磁場
量子化磁束MRI(MagneticResonanceImaging)

超伝導複合材料により大規模かつ均一磁場を実現(NASA)

Nb3Sn超伝導線材におけるピン力 Fpと結晶粒径dの関係

電流間隔(Nb3Sn)
49nm (1T)
11nm (20T)
ローレンツ力

量子化磁束間隔に適合するようピン止め中心を導入
Nb3Snでは低磁場では結晶粒界がピンサイトであることはわかっていたが、高磁場で結晶粒界がどの程度効くかはわかっていなかった。

ピン力の上部臨界磁場依存性を取り除いて、ピンサイト密度に対応するようにした値：
磁場によらずほぼ一定

高臨界電流

上部臨界磁場の影響を取り除いたピン力：Fp0/(1-h)2h1/2(ピンサイド密度にのみ依存）

高磁場でも結晶粒界はピンサイトとして働いている。高磁場で働いていないように見えたのは上部臨界磁場の向上が結晶粒径増大の影響を隠していたため。

試料ごとに異なるHc2の影響を取り除くため、Kramer plotから上部臨界磁場を求め、規格化磁場h=H/Hc2をつかってピンサイド密度依存量のみを算出。
Kramer plot

縦軸はピンサイト密度依存量(Suenagaの式を応用)

高磁場でも結晶粒界はピンサイトとして働いていることを再確認
上部臨界磁場に影響を与える因子（2段熱処理で影響を見る）

上部臨界磁場に影響を与える因子

ピン力のscaling law

Nb3Snの残留ひずみとStoichiometry（化学量論性）

応力－ひずみ曲線を使った超伝導特性の解析･予測･記述
熱残留応力

磁場

曲げ応力

超伝導フィラメントの引張破壊ひずみ

電流
ローレンツ力引張円周応力超伝導複合テープ材には作製および使用時に，機械的，電磁気学的応力が負荷される．

Bi2223 : およそ 0.1%
Nb3Sn (A15): 0.5~1.2%,
Nb3Al (A15): 0.6~1.0%
Nb-Ti (合金): 約 2%

力学的見地からの超伝導特性評価は不可欠

上部臨界磁場と臨界電流のひずみ依存性
Scaling law
上部臨界磁場のNb3Snひずみ依存性
Hc2 / Hc2m = 1 − a ε 1,4.2K u
a = 900（圧縮), 1250 (引張)u = 1.7

Scaling law
臨界電流の印加磁場および上部臨界磁場依存性
Ic / Icm = ( Hc2 / Hc2m )1 / 2{(1 − H / Hc2) /(1 − H / Hc2m)}2

素材の力学的特性差を利用した超伝導材料の高性能化
Nb3Sn/Nb filament

Cu stabilizer

Cu-Sn alloy

室温での荷重負荷ー除荷が4.2Kでの上部臨界磁場、臨界電流に及ぼす影響(計算結果)Nb barrier

各構成材の線膨張率差で生じる残留応力と応力負荷・除荷による残留応力変化

残留ひずみ制御による臨界電流の向上

残留ひずみ制御によるNb3Sn
超伝導複合材の上部臨界磁場Hc2の向上

応力ーひずみ曲線を利用した超伝導特性の損傷依存性評価

室温での負荷ー除荷処理で特に高磁場での臨界電流は大幅に向上させることができる。
高応力側で実験値(実線)が計算値(点線)より低くなっているのは室温での応力負荷時にNb3Snの破壊が生じているためである。 課題Nb3Snの高強度化

Bi2223フィラメントの残留ひずみ測定(SPring 8)（BSCCO超伝導テープの臨界電流の曲げひずみ依存性を例にとって、応力－ひずみ曲線から予測する。）
Temperature

TH
Measurement of stress-strain curveand residual strain of Bi2223
RT(1)

RTRT(2)77K(1)

77K
Pre-checkof criticfal
current bysupplier77K(2)Measuerment of criticalcurrent under bendingstrain given at RTTime多芯超伝導複合テープ中のBi2223フィラメントの破壊挙動

Bi2223の残留ひずみ測定結果
および応力ーひずみ曲線解析

Tensie stress, σT(MPa)（Bi2223残留ひずみ-0.12%)

Ag is yielded in compression at εT=0 %εBi: Estimated by X ray-0.06

diffraction method at RT(2)

-0.08
-0.1
-0.12
-0.14

Residual strain of Bi2223
in composite , εBi,r: -0.12%

00.02

0.04

0.06

0.08

0.1

Tensile strain of composite, εT(%)

Tensie stress, σT(MPa)Strain of Bi2223, εBi(%)-0.04

150StageIStageII50

応力の釣合いから無負荷時(εT=0%)のAgの残留ひずみ（弾性成分）:- 0.025 %Ag合金の残留ひずみ：+ 0.27 %0.10.2StageII(b)0.05%:
Yieldingof Ag

10050(a)StageIII

Constantstress:Multiplecrackingof Bi2223
filaments

0.12%:
Yielding ofAg alloy

00.1

0.2

0.3

Tensile strain, εT(%)

応力がほぼ一定になる多重クラッキング領域の前にBi2223フィラメントは破壊を始める。

00.3

Tensile strain, εT(%)

StageI

0Constantstress:Multiplecrackingof Bi2223
filaments

0.12%:
Yielding ofAg alloy0

測定値：Bi2223残留ひずみ- 0.12 %(b)0.05%:
Yieldingof Ag100(a)StageIII

150Stage III: Ag, Ag合金は降伏している。
Bi2223のみ弾性変形

赤線で囲った(b)の領域がフィラメント破壊が生じはじめる候補域である。
この領域ではAgと Ag合金は塑性変形し、Bi2223だけが弾性変形している。

Multiple Cracking

複合テープ中でBi2223が破壊すると荷重負担応力が低下し、複合材の応力－ひずみ曲線の傾きは低下する。

Region 040

領域０，１，２の面積率と輸送する電流が臨界電流に占める割合(b)

Region 1

Region 230

εf,2-εr=0.25%

20εf,1-εr=0.21%

10ε =0.13%f,2εf,1=0.09%

00.220.24

0.260.28

Tensile strain, εT(%)

引張応力―ひずみ曲線の傾きから同定される3領域が曲げ変形時に出現する。

Region 0(無損傷領域): -ycore,max <y<y1
Region 1（半損傷領域：損傷フィラメントと無損傷フィラメントが共存）: y1<y<y2
Region 2（損傷領域）: y2<y< ycore,max

1.2
10.8
ΔS0/Score

0.6

ΔS1/Score

0.4

ΔS2/Score

0.20I0/Ic, I1/Ic, I2/Ic

0.2

ΔS0/Score, ΔS1/Score, ΔS2/Score

0.18

領域０，１，２が輸送する電流が臨界電流に占める割合

曲げひずみ増加に伴う領域0,1,2の面積率の変化-10Current ratio at I=Ic

Solpe of stress-strain curve,dσT/dεT (GPa)

曲げ負荷時の損傷進展

1.1
1
0.9
0.8
0.7
0.06

0.2

0.4

0.6

0.8

1

Bending strain, εB(%)

I0/Ic
I1/Ic
I2/Ic

0.04
0.02
00(b)

00.2

0.4

0.60.8

1Bending strain, εB(%)

電流の95%以上は領域0(無損傷領域)で輸送測定値(各負荷曲げひずみでの平均値)とモデル解析結果
領域０，１，２は並列回路、V-Iカーブを計算して臨界電流とn値を算出
22(b)

(a)
Meas. I

7060Calc.

5018臨界電流の95%以上は領域0(無損傷領域)で輸送される。

163012220.20.40.60.8

1Bending strain, εB(%)

20Meas. Ave.

1816Calc.

14125060

Critical current, Ic(A)

70

00.2

0.40.60.8

Bending strain, εB(%)

1

応力－ひずみ曲線を使って、臨界電流およびn値（超伝導から常伝導への遷移の鋭さを示す値)の曲げひずみ依存性、および臨界電流とn値の相関が記述できる！

臨界電流は応力－ひずみ曲線から予測可能他社の仕様の異なる試料で以下確認する。

I0/Ic, I1/Ic, I2/Ic

14Current ratio at I=Ic

Calc.

40

0n-valueMeas. nave

20c,aven-value

Critical current, Ic(A)

80

1.1
10.9
0.8
0.7
0.06

I0/Ic 領域０（無損傷領域）
I1/Ic 領域１（半損傷領域)
I2/Ic 領域2(損傷領域)

0.04
0.02
000.2

0.4

0.6

0.8

Bending strain, εB(%)

1

0.9
0.8

Meas.

0.7

Calc. εBi,f-εBi,r=0.25%

0.6

00.2

0.4

0.6

0.8

Bending strain, εB(%)

1

Normalized critical current, Ic/Ic0 Normalized critical current, Ic/Ic0

Normalized critical current, Ic/Ic0(a) VAM1 Bent at RT, Ic measured at 77K

1Multiple
fracture
stage50
00150

0.1

0.2

0.3

0.4

Tensile strain, εT(%)

0.5(b) VAM2 RT(b')

100
50
000.1

0.2

0.3

0.4

Tensile strain, εT(%)

0.5

150 (c) VAM3 RT100(c')

50
000.1

0.2

0.3

0.4

Tensile strain, εT(%)

0.5

Tensile stress, σc(MPa) Tensile stress, σc(MPa) Tensile stress, σ (MPa)c(a')

10050

14013040(a') VAM1 RT30120110σT

dσT/dεT

100εBi,f-εBi,r=0.25%

900.150.20.25

Tensile strain, εT(%)

135(b') VAM2 RT1301251201151100.25σT

dσT/dεTεBi,f-εBi,r=0.31%0.30.35

Tensile strain, εT(%)

13020
1000.330252015
10500.4
50

Slope, dσc/dεT(GPa)1.1150Slope, dσc/dεT(GPa)

室温の引張応力ーひずみ曲線から77Kでの超伝導特性の曲げひずみ依存性が予測できる！

(a) VAM1 RT(c') VAM3 RT40120110
10030σTdσT/dεT

90εBi,f-εBi,r=0.23%0.150.20.25

Tensile strain, εT(%)

Slope, dσc/dεT(GPa)

損傷ひずみ

室温における応力ーひずみ曲線
Tensile stress, σc(MPa) Tensile stress, σc(MPa) Tensile stress, σ (MPa)c

曲げ変形での損傷は試料長さ方向の引張ひずみで生じる。
損傷位置計算に基づく未損傷域の面積から、臨界電流が予測できる。

20
1000.3

曲げでは損傷域、半損傷域、未損傷域が存在するので、損傷を引き起こす
引張ひず
みは傾きが10％低下したひずみで取る。

皆様に感謝

1.1(b) VAM2 Bent at RT, Ic measured at 77K

10.9
0.8

0.6

皆様のご支援で、研究･教育に励むことができました。

Meas.
Calc. εBi,f-εBi,r=0.31%

0.7

00.20.40.6

0.8

Bending strain, εB(%)

1

研究室スタッフ、研究室配属学生、先生方、事務室の皆様、内外の関連分野の研究者の皆様のおかげです。ありがとうございました。

1.1(c) VAM3 Bent at RT, Ic measured at 77K

1
0.9
0.8

Meas.
Calc. εBi,f-εBi,r=0.23%

0.7
0.6

00.2

0.4

0.6

0.8

Bending strain, εB(%)

1