J-PARC 真空炉を用いた窒素ドープ超伝導空洞の評価
岡田貴文 (SOKENDAI)，江木昌史，梅森健成，加古永治，許斐太郎，佐伯学行，阪井寛志，道前武，堀洋一郎，山本康史 (KEK)，神谷潤一郎，黒澤俊太，武石健一 (JAEA)
2018/8/8
第15回日本加速器学会年会

Outline•はじめに•窒素ドープとは•KEKでの窒素ドープに関する研究•J-PARC真空炉を用いた窒素ドープ•結果と解析
•まとめ
8/8/2018

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2はじめに超伝導空洞
表面抵抗が低く高周波損失が小さい→ 高い加速電場かつDutyの高い運転が可能
ただし，空洞を超伝導状態に保つ必要がある
冷凍機によって冷却空洞の熱損失 → 冷凍機負荷
空洞のQ値が高いほうが損失が小さい→ 冷凍機負荷の軽減
CW加速器では特に有効
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3窒素ドープとは2012年 Fermiで発見 (A. Grasselino)
高温熱処理中に窒素を導入し，EPで最表面を除去
Q値がNb超伝導空洞に対して数倍，但し最大加速電場は下がる

窒素ドープ

標準的処理

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Anti Q-slope

A. Grassellino et al., Supercond. Sci. Technol. 26, 102001 (2013)(Rapid Communications)

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窒素ドープと窒素インフュージョン
N-dope(Nb)
Q0

N-infusion(Nb)
Nb

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Eacc• 窒素ドープ
High-Q, Low Eacc
CW加速器，リングe.g.) LCLS-II表面の数十μm + EP
• 窒素インフュージョン
High-Q, High Eacc
高エネルギー加速器e.g.) Future-ILC
表面の数nm EPなし

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5窒素ドープと窒素インフュージョン

窒素ドープ

窒素インフュージョン
熱処理

熱処理

• 800度• 短時間（数分-数十分）

窒素導入••

120度
48時間窒素導入表面表面

十数μmに窒素最表面(窒化Nb)はEPで除去

EP

数nmに窒素最表面を使用

S. Aderhold / A. Grassellino (TTC@Saclay)

KEKでの窒素ドープ研究
KEK内の真空炉を用いて，窒素ドープの研究を行ってきた。
 小型真空炉を用いた窒素ドープ
 大型真空炉を用いた窒素ドープ
全て，失敗

Without N-dope↓

処理後

Q値向上せずK. Umemori, 第13回加速器学会

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KEKでの窒素ドープ研究考えられた原因
 縦測定系の環境磁場
超伝導表面抵抗はトラップされた磁束密度に依存する。
環境磁場の小さい測定系で測定 → Q値向上せず
 窒素ドープのパラメータによる違い
異なるパラメータの窒素ドープを試したが，すべて失敗
 真空炉の違い
他研究所の窒素ドープの成功例は，クライオポンプによる真空排気系
KEK真空炉は油拡散ポンプを使用
クライオポンプを使用した800℃アニール可能な真空炉8/8/2018

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J-PARC真空炉を用いた窒素ドープ
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9J-PARC真空炉を用いた窒素ドープ

K. Umemori, TTC meeting 2017/2/21

J-PARC真空炉
KEK真空炉良く管理され，クリーンな真空炉
到達真空度： ~1 × 10−5 Pa到達真空度 : ~1 × 10−6 Pa
油拡散ポンプによる排気 →不純物混入のおそれクライオポンプによる排気 →オイルフリー
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J-PARC真空炉システム
Turbo Pump

Scroll Pump
Scroll Pump

Argon
cylinderPortable pump unit

QMS
BA gauge

Pirani gauge

Pirani gauge

Turbo Pump

Capacitance gauge
J-PARC Furnace

Variable
Leak valve

Cryopump
ANELVA CAP220 (10000L/sec)

3 Turbo pump

SIMADZU TMP3202M(3000L/sec x3)
ANEST IWATA ISP500(500L/min x3)

FilterNitrogen inlet line

CCG

窒素導入時に使用

Nitrogen cylinder
cryopump
3 Scroll pump
Main pumps

Turbo pump
Scroll pumpPressure control

Portablepump unit

T. Konomi et sl, Proc. of SRF2017, THPB021

Nitrogeninlet line
G1 (99.99995 vol%)バリアブルリーク
バルブで流量調整

窒素ドープ処理のレシピ
3h

Heavy Dope （Q値重視）
1セル空洞，
Nb製Fine grain空洞
レシピ
800℃ 3時間 + 2.7 Pa, 20分間の窒素導入 + 800℃, 30分間+ 15 μm EP
Light Dope
3セル空洞，
Nb製Fine grain空洞
レシピ
800℃ 3時間 + 3 Pa, 2分間の窒素導入 + 800℃, 6分間+ 5 μm EP
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800℃

30min

2.7 PaNbサンプル

20min
窒素導入

インコネル台800℃

3h 6min

3 Pa

V字型Nb製台

Nbキャップ
Nbホイル

熱電対温度計2min
窒素導入

空洞性能の測定
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13空洞性能の測定セットアップ
He冷却系
RF out RF in  超流動Heにより2K冷却 バリアブルカップラー
液体He

 入射電力 𝑃𝑃in，反射電力 𝑃𝑃ref ，透過電力 𝑃𝑃t
 空洞内消費電力：𝑃𝑃loss = 𝑃𝑃in − 𝑃𝑃ref − 𝑃𝑃t→ Q値の測定 ビームパイプ，セル赤道にSi 温度計→ 空洞の温度測定

 空洞のセル部にカーボン抵抗温度計→ クエンチ箇所の特定

 アイリス部にX線検出用PINダイオード
磁気シールド

8/8/2018→ フィールドエミッションの解析

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Si 温度計14

空洞性能の測定セットアップ
He冷却系
RF out RF in  磁気シールドは液体Heの外側空洞が冷却されていても，遮蔽できている ソレノイドコイルを用いて，環境磁場を1 mG以下
液体He

（３セルコイルは，ジグが合わず使用していない 環境磁場 5-7 mG）

 セル赤道部 (2セル目) にフラックスゲートセンサー

HeaterFlux gate sensor
磁気シールド

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Solenoid coil15

空洞性能の測定結果
Heavy Dope2K
1セル窒素ドープ

Anti Q-slope

標準的処理Eacc リミットは局所発熱によるQuench
Quench箇所は窒素ドープ前後で異なる

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フィールドエミッション

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Q値の向上
Anti Q-slope
窒素ドープの成功

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Light Dope
3セル窒素ドープ

空洞性能の測定結果
2K
Anti Q-slope

標準的処理Eacc リミットは局所発熱によるQuench
Quench箇所は窒素ドープ前後で異なる

8/8/2018

Q値の向上
Anti Q-slope
窒素ドープの成功

フィールドエミッション

2種類のレシピを用いて2つの空洞で成功17

窒素ドープのAnti Q-slope

𝐺𝐺
𝑄𝑄 =𝑅𝑅𝑠𝑠
超伝導空洞の表面抵抗
𝑅𝑅s (𝑇𝑇, 𝐻𝐻, 𝐵𝐵) = 𝑅𝑅BCS 𝑇𝑇, 𝐻𝐻 + 𝑅𝑅res (𝐻𝐻, 𝐵𝐵)•••

温度に依存する
BCS抵抗
𝜔𝜔2 の周波数依存
平均自由行程超伝導転移温度

𝐵𝐵𝐴𝐴
exp −𝑇𝑇𝑇𝑇

A. Grassellino et al., Supercond. Sci. Technol. 26, 102001 (2013)

2K

𝐻𝐻:RF磁場

𝐵𝐵:環境磁場

ほとんど温度に依存しない
残留抵抗• 磁束トラップ• 材料内不純物

窒素ドープのAnti Q-slope

4.2K

𝑇𝑇:空洞温度

1.5K

材料の不純物除去
磁場環境の改善18

窒素ドープのAnti Q-slope

𝐺𝐺
𝑄𝑄 =𝑅𝑅𝑠𝑠
超伝導空洞の表面抵抗
𝑅𝑅s (𝑇𝑇, 𝐻𝐻, 𝐵𝐵) = 𝑅𝑅BCS 𝑇𝑇, 𝐻𝐻 + 𝑅𝑅res (𝐻𝐻, 𝐵𝐵)
1.5K

𝐵𝐵𝐴𝐴
exp −𝑇𝑇𝑇𝑇

1.6K
1.8K
2K

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各加速電場に対して表面抵抗の温度依存式

𝑇𝑇:空洞温度
𝐻𝐻:RF磁場

𝐵𝐵:環境磁場

1 MV/m2 MV/m4 MV/m

5 MV/m6 MV/m7 MV/m8 MV/m

9 MV/m

加速電場とBCS抵抗の関係を求める

3 MV/m19...

BCS抵抗の解析結果
Heavy Dope 1セル
Light Dope 3セル
2K

2K

BCS抵抗の低下

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窒素ドープの効果！

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BCS抵抗の低下

20BCS抵抗と残留抵抗の解析結果
Heavy Dope
1セル
残留抵抗小さい（磁場キャンセル）

2K BCS抵抗

残留抵抗

Light Dope
3セル
残留抵抗大きい
Q値が１セルと比較して小さい原因
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21まとめ• High-Q超伝導空洞は，冷凍機負荷を減らすために重要である• KEKでは，KEK内の油拡散ポンプを使用した真空炉で窒素ドープの研究を行ったが，いずれも失敗であった。
• 今回，J-PARC内のクライオポンプを使用した到達真空度が高くクリーンな環境の真空炉を使い窒素ドープの検証を行った。
• Heavy, Light dopeの２つのレシピを行い，Q値が改善された。
• BCS抵抗の解析の結果，Anti Q-slopeの特徴が観測された。
今後のアクティビティ
窒素ドープのレシピの最適化
窒素ドープの超伝導特性への影響の調査

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KEK新真空炉• クライオポンプを使用した，真空炉がKEKのCOI棟に新しく建設• コンタミのないことが確認されている• 標準的処理の空洞でQ値のdegradationなし• 窒素インフュージョン，窒素ドープ用の真空炉• 今後，この真空炉を用いて行う

8/8/2018

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Appendix8/8/2018

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J-PARC真空炉Q-MASS
J-PARC (800oC x 3h)

KEK Large (750oC x 3h)

T. Konomi, ‘J-PARC真空炉を用いた超伝導空洞に対する窒素中熱処理の進捗状況’

異なる炉のQ-MASSはメーカー，キャリブレーションが異なるため比較はできない
それぞれの炉のアニール前後を比較し，J-PARC炉では炭化水素が減少している

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KEKでの窒素ドープ研究 小型真空炉を用いた窒素ドープ
800℃ 3時間 + 3.3 Pa, 2分間の窒素導入 + 800℃, 6分間
800℃ 3時間 + 5.5 Pa, 20分間の窒素導入 + 800℃, 30分間
800℃ 3時間 + 2.7 Pa, 20分間の窒素導入 + 800℃, 30分間

 大型真空炉を用いた窒素ドープ
800℃ 3時間 + 2.7 Pa, 20分間の窒素導入 + 800℃, 30分間
Without N-dope↓
Q値の向上は観測されなかった
K. Umemori, 第13回加速器学会

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空洞表面処理の工程

窒素ドープとは

空洞製造

100 μm EP1

800℃ 3時間
アニール

空洞製造時の不純表面の除去

応力除去
吸蔵水素の拡散5-20 μm EP2

超音波洗浄
HPR

120℃ 48時間
ベーキング

表面凹凸の除去

表面についている塵の除去

High field Q-slopeの対策

窒素導入
800℃アニール中に窒素を数分間導入

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