平成12年度 研究報告 大分県産業科学技術センタ剛金属及び金属間化合物粉末の成形技術に関する研究（第2報）
清高 稔勝
材料開発部

‡nves七iga七ion of Compactibility and Sintering PropeTty Of Me七aland

In七ermetallic Compound Povders（Report2）
Toshikatsu Kiyotaka
MaterialDevelopment Division

1． はじめに放電プラズマ焼結機は，カーホーン製の焼結型（内径￠30mm）に粉末冶金製品は，溶製材に比較して寸法精度が高い・切試料粉末を入れ焼結した。また，焼結型と粉末潤滑及び削や研削等の後加工が不要専後加工が必要な場合でも削り反応を防ぐ目的で，BN粉宋を焼結型（ホットプレス：全面，代が少ない・広範囲な材料の選択が可能等の優れた特徴を放電プラズマ焼結機：パンチ面側の一部）に塗布した．

備えている．近年粉末製造技術の進歩により高品質な各チタン粉末の焼結は、ホットプレスで昇温速度10K／min，保持温度1173Kで保持時間60〜300min，圧力49Mpa

種の粉末が市販されるようになった．1う
チタンは，耐食性や耐熱性がありしかも比強度が他のまた，放電プラズマ焼結機で昇温速度10〜50K／min，保金属材料に比較して大きいことから，各種の部材に利用

持温度1123〜1323Kで5min，圧力49Mpaで行った．
チタンーア／レミニウム金属間化合物粉末の焼結は、ホされている．一方チタンは，非常活性な金属であるために溶解法による高機能化には限界があり，粉末冶金法にットプレスで昇温速度10K／mまn，保持温度1273〜1473Kよる部材の作製が注目されている．

で保持時間300min，圧力49Mpaまた放電プラズマ焼結機

で昇温速度10〜50K／min，保持温度1223〜1523Kで5〜3

今後，県内企業からチタン焼結材について諸物性や加0min，圧力49Mpaで行った．

工法に関する相談・問合わせが予測される．

昇温開始時の炉内圧力は，ホットプレスで2．67×10や本実験は，企業からの相談■問合わせに備えるため，a，また放電プラズマ焼結磯で6．67Paであった．

今日広く市販されるようになったチタン粉末とチタンー作製した焼結材は，精密切断機で短冊状に垂直切断し，アルミニウム金属間化合物粉末の焼結性を，ホットプレス及び放電プラズマ焼結機を使用して検討した．今年度引張強さと曲げ強さを軋定した。またホットプレスで焼は、焼結条件と機械的性質について調べた，結したチタンーアルミニウム金属間化合物焼結体は，表面を研磨及び腐食した後，硬さ試験と光学顕微鏡観察を行った．

2．実験方法チタン粉末は水素化脱水素法により製造された粒度−43，実験結果及び考察

5〃m（Tま：99．触ass％，H：0．02mass％，0：0．32mass‰ N：0．006m8SS％7 C：OtOO5mas蛸ヲ Fe札019rBaSS％，Si：0，01mass％，

3．1チタン焼結体の機械的性質

Cl：0，01mass％，Mn：0，001mass％，Mg：0．003mass％）及び粒度

ホットプレス法により作製したチタン焼結体の引張強一〉i50〃m（Tま：〉99．5mass％，H：0，02mass％，0：0．25mass％，N さと焼結時間の関係を，Fig．1に示す。焼結時間が長くな：0。03mass9昌，Cニ0．02mass％，Fe：0．02mass％，Si：0，010mas

ると，引張強さは幾分下がる傾向が認められた．また粒Sl坑，Cl：0．04mass％，鋸：0。005抱aSS％，Mg：0．02mass％）

度の大きいチタン粉末を使用した方が，引張強さは高くなった．

またチタンーア′レミニウム金属間化合物粉末は，粒度−45〃m（Ti：64．4mass％，Å1：35。3mass％，Fe：0．013mass‰

Fig。2は，ホットプレス法により作製したチタン焼結体

Si：0．004mass‰ 0：0．90mass‰ N：0．096mass％）を用いた、の曲げ強さを示した．粒魔の大きい−150〟mチタン粉末焼供試用粉末をFlg−1に示す．

結体の曲げ強度は，焼結時間10。8ksを除いて粒度−45〃m

ホットプレスは，カーホヾン製の焼結型（内径￠50mm）にまた焼結体より高かった。引張強さ及び曲げ強さともに，粒−101−平成12年度 研究報告 大分県産業科学技術センタ】
魔の大きい粉末を使用した方が高かった．この理由とし体の光学顕微鏡写真を示す．焼結温度を上げるに従ってて，チタンは非常に活性な金属であり，空気中の酸素や粒子が接近しているのが観察された．また1373首くでは，粉窒素の吸収は，粒度の小さい（粉末総表面積が広い）粉体体粒子外周部に析出相が認められた− 温度1473Kになるとの方が，粒度の大きい（粉末総表面積が狭い）粉体より大さらに焼結が進行し，結晶粒の成長が認められた．前額

きい。このチタン粉末表面の吸着ガス量がき 焼結体の特で報告したように放電プラズマ焼結法で軋1423Kでラメ性に影響を及ぼしていると考えられる．また溶製材と比ラ…組織が観察されたが，ホットプレス接では観察され較した時，靭性に影響を及ぼす硬さ（前報2）で報告したようなかった．放電プラズマ焼結法では、ダイス内部の粉末に㌢Ⅳ250前後）や伸び（短冊状試験片で数％〉等の値が低くな試料温度は，熱電対のあるダイス部より約200℃程度高いっており，チタン粉末の楽焼結性を示していた．と推測されている3）血よって放電プラズマ焼結法では，粉末材の融点を超え，試料の−一一部が溶融した物と考えられる、Tablelにチタンーアルミニウム金属間化合物焼結体のへUO﹁′椚7硬さを示す．焼結温度1273Kで少し高くなっているがタO前額で報告した放電プラズマ焼結法に比較してユ割程度O亡U︵監慧︶動鱒建芯

焼結温度による硬さの変化は顕著に認められない。また硬さが低くなっている．

01051520

焼結時間（ks）

Fもg，且 チタン焼結体の引張強さと焼結時間の関係︵監望穐領聖萄八U￠
AT0105152e

焼結時間（ks）

Fig．2 チタン焼結体の曲げ強さと焼結時間の関係
Fig．3 TiAl金属間化合物焼結体の組織写真

3．2 チタンーアルミニウム金属間化合物焼結体の機械的（a）1273K（b）1373X（c）1473K

性質及び組織Fig．射ま，ホットプレス法で焼結したチタン】アルミニ

Fig．3は，ホットプレス法で温度を変化させて，300mi

ウム金属間化合物焼結体の焼結温度と曲げ強さの関係をn焼結させた時のチタンーアルミニウム金属間化合物焼結−102−平成12年度 研究報告 大分県産業科学技術センター

TablelTiÅ1金属間化合物焼結体の硬さ

焼結体の焼結温度と曲げ強さの関係を示す．焼結温度12組VO．3，5点の平均）
焼結時間（ks） 3．6
3 6 5硬さ（HV）

10．8183 28

3 3 723Kから1323K以上の焼結温度になると，約200MPaを超える曲げ強度の上昇が認められ，その温度以上ではほぼ一定傾向にある．ホットプレス焼結の場合，曲げ強さの極大値を示す温度が認められたが，放電プラズマ焼結法でO︵UO0900は焼結温度の上昇に従って，曲げ強度が高くなった．

4． まとめ8

タンーアルミニウム金属間化合物粉末用いて真空ホット︵U OO O7亡U

︵監吾杓頭生名︵U

粒度−45〟m及び−150〃mのチタン粉末及粒度−45〃mのチプレスと放電プラズマ焼結機で焼結体を作製した．その焼結体の機械的性質を測定し，焼結時間・焼結温度・粉末粒度・焼結法等の焼結条件の影響を検討した．以下に得られた結果を要約する．

− ホットプレス法によるチタン粉末の焼結では，粒度の大きい−150〟m粉末が，粒度−45〃m粉末に比較して，引張強さ及び曲げ強さが高かった。

1250 1300 1350 1ヰ00 1ヰ50 1500

・放電プラズマ焼結法によるチタンーアルミニウム

焼繹温度（K）

金属間化合物粉末の焼結では，焼結温度の上昇に伴って曲げ強さが増加した．

Fig．4 TiAL金属間化合物焼結体の曲げ強さ（ホットプレb ホットプレス法によるチタンーアルミニウム金属ス）

間化合物粉末の焼結では，曲げ強さは，1373Kの焼結温度で極大値931恥aを示した，

OO︵UO

9参考文献

8

高性能合金日本金属学会シンポジウム予稿集，（1986），10﹁′0−4．

2） 清高稔勝：平成11年慶大分県産業科学技術センター研究∩︶︵れV0︵鼠吾仙濱生色1） 西野良夫，木村敏郎：微細結晶粒焼結チタン合金，焼結報告，100−102．
3） 橋本等，阿部利彦，朴容浩：MÅとパルス通電加圧焼結による超微細TIAlの合成，微細結晶組織構造材料の創製
日本金属学会シンポジウム予稿集，（1986），13−16．
1200

1300

1400

1500

1600

焼結温度（K）

Fig．5 TiÅL金属間化合物焼結体の曲げ醸さ（放電プラズマ焼結法）

示す．焼結温度が1473Kまで上がるに従って曲げ強さは増しているが，1573Kになると逆に下がってくる．F主g．3に示したように組織観察では，焼結性が上がっているが，曲げ強さは逆に下がった．結晶粒界の成長が，曲げ強さに影響を及ぼしているのではないかと考えられる．

Fig．5は，放電プラズマ焼結放で焼結した金属間化合物−103−