平成11年度 研究報告 大分県産業孝斗学技術センター

TiNi形状記憶合金薄膜特性の面内位置依存性
池田 哲・安曽徳康＊・藤本公三＊・仲田周次＊
機械電子部・大阪大学工学部＊

L∝ationDependenceOnTbePropertiesOfTiNiShapeMemoTyAuoyでbinFilm
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Mee加ni瑠＆El∝tm血岱mV由ion・音お山伊OfE喝笹∈治Ⅰ血g，0鎚血athiversity＊

要旨

本研究ではり1枚のTまNl形状記憶合飼葉から複数個のTINl薄膜アクチュエータを作製するために，滞噺専性の面内位置依存性を明らかにすることを目的とし，薄膜面内位置八点の各薄膜特性を検討し，薄悌掛郭2〜31〟m，薄膜鮎成53．16〜53．槌at．％，結晶化温度768．3〜771．恥マルテンサイト変態温度269．6〜273．7K，逆マルテンサイト変態温度311．2〜313．1K，R相変態温度297・8〜301・亜といった結果を得た．薄瞞細事は中心部と端部で差があるものの，TiNl形状記憶合金薄膜の最終的な形状吉田意特性は，面内位置に依存しないことがわかり，同一薄膜面内から複数個の薄膜アクチュエータの作製が可能であるといえる・

TまNl形状記憶合金薄膜の作製は，肝マグネトロンスパッタリ

1．はじめにング装置を用いておこなわれ，基板温度573K，血ガス圧力0．67Pa

形状記憶合金は動作と発生力が大きく，単純な機構であるので，形状記憶合金をマイクロ化できれば，形状記憶合金をマイの条件下で，TiNi（50／50at．％）合金ターゲットにRFパワー

クロアクチュエータに応用したマイクロマニピュレータ等のマ甲OW3紬Iin印力はれ，TまNl薄膜はターゲットから55mm離れイクロシステムを製作することが可能1）となる．アクチュエー

たCuホイル基板上に形成され，その後1×10￣4pa以下の真空中タとしてのTiNi形状記憶合金薄膜アクチュエータは，一定温度にて973K30minの溶体化熱処理，773K300minの時効処理を施さで一定形状を記憶し，一定力で駆動する必要があり，筆者らは，れる．その際の作製プロセスが薄膜面内位置の相違により，膜既にTINi薄膜アクチュエータの発生力，角変位，動作温度の駆厚，組曳形状記憶効果等の薄膜特性へ影響する可能性があり，動特性の安定性を確認2）3）し，複数のTiNl薄膜アクチュエータ薄膜特性の面内位置依存性を調査した．

を組み合わせたマイクロシステムを試作）しており，次なるステ

2．2 薄膜特性評価値置の設定

ップとしてTiNl薄膜アクチュエータの安定作製に取り組み，本Fig．1は，形状記憶合金薄挨の御璽平価をおこなう位置を，またFlg．2は，スパッタリングチャンバ内における基板位置を示研究では，TINl薄膜の面内位置における薄月葵降性の安定性を評している．チャンバ内の基板位置は鹿ガス流れに対称ではない価した．

ので，鹿ガス流れを考慮して，薄膜特性評価位置はⅩ軸方向に五島 Y軸方向に四点の計八点が設定された．

2．実験条件、2．1拗窟己憶合金薄膜の作製条件

1C；11nlコ

yig・2でiNith血film山野血ぬrlngCha皿t光r

Fig・．1SaJnplelooation如mi七hn免1m

ー55−平成11年度 研究報告 大分県産業科学技術センター

実際に作製された薄膜の膜厚は，段差計で計測され，Flg．1

3，薄膜特性の面内位置依存性
3．1薄膜面内における膿厚分布に示した薄膜面内位置における膜厚と式（1）より導かれた計算

形状記憶合金薄膜の膜厚は，薄膜強度と通電加熱電力量に影値の比較が，Fまg．5である．横軸は中心部を0とし，横軸鮒直は響すると考えられる．今回使用したスパッタリング装置は，円中心からの距離として表現されている．実測された薄膜摸淳は，板ターゲットを用いたマグネトロンスパッタリング装置であり，中心部31J川端部22〃mと中心から周辺に向かって減少しておプラズマ分布を持っことから，ターゲット直交部のエロージョ

り，その差は9〟mであり，面内位置に依存していることがわかン半径は，円環ターゲット半径と同様であると考え，また真空った．その膜厚分布傾向は，理論値どおりであり，またこの図蒸着と同様に，スパッタ角度分布をcos則とし，スパッタ粒子は，薄膜がⅩ軸方向，Y軸方向ともにほぼ同じ膜厚分布を有すとガス分子との衝突を無視して簡易的に考えることにより，そることを示しており，これよりチャンバー内の如ガス流れによの膜厚分布は，る膜厚分布への影響はないと判断できる．

瑚＝［1・（叫ユ］ヱ

1＋（…）ユ＋（ぶ／坪

（1）
3′ユ

3．2 薄膜面内位置における組成分布
TiNi形状記憶合金の組成比は形状記憶特性への影響が考え〈ト（′′冊′媚・4（吋〉られる．Fig．1に示した薄膜面内位置での薄膜組成は，蛍光Ⅹ線：基板中心における膜凰d：基板中心からの距離／の地点での膜厚分析装置で測定され，そのⅩ軸方向の組成分布はFig．6（a），Y〔言。
：基板・ターゲット間距離，5：ターゲット半径

軸方向の組成分布はFig．6（b）である∴縦軸の組成比はTINま薄と与えられることになる．こ瑚寺の各ノ〈ラメ一夕とその位置関係は膜中のNi組成ヒヒで表現され，Ⅹ軸方向の組成は仁徳ガス導入側

Flg・3である・本研究では互＝30〃叫カ＝5瓦叫∫＝諭mであり，から53．48at％，53．16a鴫53．54at％，53．66at％，53．68at％とな式（1）から導かれる理論膜厚分布はFig．4となる．これに見られっており，その変動幅は0．52at％である。これは−15mmの場所るように中心部から端部に向け，膜厚が減少しており，中心部でのNl組成比が他の4点より小さくなっているからである．一と端部との膜唇差は計算上約8〃mであると考えられる．

方，Y軸方向の組成は，チャンバ手前側から53．48at％，53．54a鴫
53．38at％，53。35at％であり，その変動幅は0．19at％と，ほぼ一定であった．

上記のような組成分布が存在する理由として，基板上での温度分布によるスパッタ粒子の表面拡散の差異が考えられることから，基板上での温度分布が測定された．これはチャンバが大気開放された状態にて，ヒーターによる基板加熱された時のFig．1に示した薄膜面内位置の代表的な六点，基板裏直下のヒーター温度と基板上1伽mのチャンバー雰囲気温度が，同日寄己録されたものである・従って，真空中の温度測定ではないため，定性的に評価されたことになる．その温度測定結果はFig．7であり，先述の薄膜組成分布と比較される．例えば，薄膜面内位置2と4での温度履歴はほぼ同等であり，そのNi細成比は，53．38at％，
Fig・3Modelofthickness calculationwithparameters53．48at％であり，ほぼ同じ組成を示していることがわかる，こ0604

冒ユ︼ss聖竜蓋∈ニ﹂首ユ︼漬怒u琶芸巨二転20ー50050

LengthfromcenterEmm］
Fig・5Destributionoffih71thickness．

Fig．4Calculated thickness distribution【56−平成11年度 研究報告 大分県産業科学技術センター︵U77︻邑巴コ l 空 監 E む ト︻ボ亙∈≡U芸 妻 ト ち ○ 葛 ﹂ 声O67

訂亙∈這u蓋妻 卜 ち ○ 焉 L 乏

54057047ー400ー2020

一40−2002040

X−COrdinate【mm】

X−CO「dinate【mm】（a）X−POSition（a）XやOSition087︻辞一瓦∈茫u蓋妻トー00焉﹂F07750607︻呈巴コl巴鼠∈むト7︻ゞ一亙∈一環u蓋妻トー00葛J萱−20 −10 0 10 20 30 40−20 −10 0 10 20 30 40

Y−COrdinate【mm］

Y−COrdinate【mm］（b）Y−PO＄ition（b）Y−POSition

Fig．8Crysta［lizationtemperature

Fig．6F‖mcomposition
高くなっており，Nl組成比の分布と一致している．従って，TiNi
形状記憶合金薄膜の面内には最大0。52at％の組成分布があり，それは基板温度分布によるものであることがわかった．
0O6︵UO5化温度が変わるはずである．そこで，Flg．1に示した薄膜面内位置における結晶化温度は，示差走査熱量計にて測定される．そOO4︻墓聖コ扇﹂監∈むト

3．3 薄膜面内位置における結晶化温度分布
TiNi形状記憶合金潮莫内に残留応力があれば，薄膜面内で結晶のⅩ軸方向の結晶化温度分布はFig．8（a），Y軸方向の結晶化温度分布はFig。8（b）である．X軸方向の結晶化温度は，血ガス導入側から770．3K，771．OK，768．3K，771．7K，771．7Kであり，薄123

膜中心部が低く，軸対称に温度が高くなっている。またY軸方

丁岳me亡ks】向の結晶化温度は，チャンバ手前側から771．7K，7弧3K，771．7K，Fi9．7Temperatweonsubsta托e．

771．3Kであり，やはり薄陣中心部が低く，軸対称に温変が高く奉っている．これは，この条件で作製した形状記憶合金薄瞑の受ける引張り応力の向きと十致している．基板である銅の温度

れをY軸方向で比較すると，基板温度の高い場所ではNl組成比係数が16．5×10￣づ，TiNiの温度係数は10．4×10￣宅であり，そのが大きく，基板温度の低い場所ではNi組成比が小さいという結差は小さく，基板温度350Kでは熱応力より内部応力の方が大き果になっている．つまり基板上のY軸方向には，中心部より端くなると考えられる．薄膜面内の結晶化温度は768．3〜771．花部への温度分布があり，その結果，組成分布ができたと考えらであり，面内位置に依存しないといえる．

れる．一方，Ⅹ軸方向では，場所1，3，6，5の憤で基板温度が−57 −平成11年度 研究報告 大分県産業科学技術センター−40−20020一4040−2002040

X−COrdinate【m呵X−∞rdinate【m呵（a）X−PO＄ition（a）X−POSition−20 −10 0 10 20 30 40

ー20 −10 0 10 20 30 40

Y−CO「dinate【mm】

Y−COrdinate【mm】（b）Y−POSition（b）Y−POSition

Fig．9Transfertemperatureatheating

Fig．10Transfertemperauteatcoo柚g

3．4 薄膜面内位置における変態温度分布て2．7K，R相変態点において4．1Kであった．従って，形状記憶次に熱処理後の形状記憶効果を示す変態温度が，薄膜面内位効果を示す変態温度は，薄汚莫面内位置に依存しないといえる。

置に依存するかどうかを検討する．そこで，Fig．1に示した薄膜面内位置における変態温度は，示差走査熱量計にて力頂紳寺と冷4．おわりに却時の2方向から測定され，その変態温度には，冷却時に現れ本研究では，薄膜廃享，薄膜組侃 結晶化温曳 変態過度のるマルテンサイト変温点祝＊），R相変態点（R＊）と，力疇紳寺に観点から，TiNl形状記憶合金薄膜特性の面内位置依存性を検討

現れる逆マノレテンサイト変態点（A＊），R相変態点（R＊）がある．

し，その結果最終的な形状記憶特性は面内位置に依存しない

その力頂弾寺におけるⅩ軸方向の変態温変分布はFig，9（a），Yことがわかり，同一薄膜面内から複数個の薄膜アクチュエータ

軸方向の変態温度分布はFig．9（b）である．X軸方向の変態温度の作製が可能であるといえる．

は，鹿ガス導入側から311．7K，312．2K，312．6K，313．1K，312．2K

今後の課題としては，膜厚差による駆動速度への影響，薄膜と，その変動幅は1．亜であり，Y軸方向の変態温度は，チャンバ手前側から311．2K，312．6K，312．8K，311．3Kと，その変動幅の粗密による抵抗値の変動やその機械的特性等を検討する必要がある．

は1．6Kであることから，薄膜面内位置に依存せず，力碑軸寺における変態温度は，ほぼ一定であるといえる．また冷却時におけるX軸方向の変態温度分布はFig．10（a），Y軸方向の変態温度分

参考文献

布はFig．10（b）である．X軸方向の変態温度の変動幅はマルチ

1）生田幸七藤田博之，池田満昭，山下慎次： 形状記憶合金マイクロアクチュエータの基礎的研究 ，日本機械学会第2回バイオエンジニアリング部門学術講演論文免（1斡0），P79

ンサイト変態点において屯5K，R相変態点において3．6Kであり，Y軸方向の変態温度の変動幅は，マノレテンサイト変態点におい−58〟平成11年度 研究報告 大分県産業科学技術センター

2）池田哲，松枝弘憲，太田篤宏，藤本公三，仲田周次： 7まNi薄漠の形状記憶特性に対するスパッタリング条件依存性−TiNl形状記憶合金槻こよるマイクロアクチュコン一夕の創成（第1報）− ，溶接学会全国大会講演概要集，恥．60，（1997），P16㌻161
3）池田哲ノJ、関由知，桜井大観藤本公三仲田周次： ↑iNi薄膜アクチュエータの動特性一TiNl形状記憶合金薄膜によるマイクロアクチュエータの創成（第2報）− ，溶接学会全国大会講演概要集，No．60，（1997），P162−163
4）池田哲，秋本恭亀奥根充弘，太田篤宏，藤本公三，仲田周次：
71Ni形状記憶合金薄膜アクチュエータを用いたマイクロシ

ステムの試作∵大分県産業科学技術センター平成10年度研究報告，（19渕），P5㌻64−59 −