平成9年度 研究報告 大分県産業科学技術センタ仙焼結材の接合−ステンレス銅鏡結線のろう射浸Å特性に及ぼす空隙分布の影響一滴高稔勝

材料開発部

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要旨
密度の異なるSUS304Lステンレス鋼焼結材についてニッケル基アモルファスろう材のろう付性の検討を行った。焼結材は、説8〜7．3g′／cm3密度のステンレス鋼焼結材を作製した。ろう材のステンレス鋼焼結材への浸人状況とろう付界面の観察は、光学顕微鏡及び走査電子顕微鏡で行い、硬さばピッカ・ス硬さで測定した。
ろう付部及びステンレス鋼焼結材の元素分布は、Ei〕Xで調べた。その結果、（1）iF均粒径43〟mのステンレス銅粉末を使用した焼結材へのろう材の侵入距離は、密度か5，8〜6．8g／′cm3の間で、密度の増加に従って増した。（2）
密度か7．2g／cm3以上では、気孔を通してのステンレス銅焼結柑への浸入は認められなかった。（3）焼結及び溶製ス

テンレス鋼について、ろう材から母材へのホウ素による拡散層の幅を比較すると、ステンレス鋼焼結材か広かった。ている。6）〜7〉

ト はじめに

本実験では，ニッケル基のアモルファスろう付箔を使
焼結材は，寸法精度か高い・切削や研削等の後加工か用して密度の異なるステンレス焼結柑を作製し，ろう材不要・また後加工か必要な場合でも削り代か少ない。広の焼結材への浸入及び残馴犬態について基礎的な検討を範囲な材料の選択か可能等の優れた特徴を備えているt

行った．

しかし焼結材は，プレス等によ説経縮成型のため簡易

2．実験方法な形状となりタ 複雑な形状の製品は得にくい．
焼結材作製用粉末は，メジアン賂軋肌 と5〃mのSUS3

複雑な形状部品を得るための手法の−・一つとして，接合による一体化か考えられている9掴L粉末を用いた電 rrabユeiは，その成分の測定値である．

接合には，焼結材特有の接合法かあり，接合と焼結を同時に行うろう付。焼結バメ￠拡散接合j）。銅溶浸接合

ろう柑は，市販の厚さ38／川のNi基アモルファスろう等と焼結後に接合する機械的接合・溶融接合等に分類さ各ろう材のイヒ学組成，捌こ㌻∃e液相線温度を′且、dbjc2及び′旦、むれる．2）

ble3に示す．焼結材を作製する前のSUS304jノ粉末の調整（Ni叫Cr−IJe…Si一日系とNi−Cr−…i系）を使用した。

この接合法の中でろう付ほ，他の接合法に比感して形は，メジアン径∠勘川のみ（以後j00／′0）と焼結材の密状の制約か少ない方法と言える．しかし焼結材のろう柑

度を上げるためにメジアン径48〟m粉末にメジアン径5〟でほ，焼結相中の気孔によりタ ろう財か焼結線内部に浸mを重量割合訓％で混合（以後70√′′30）した2碓顆とした．

入する。従って，接合面をろう材で充填することか離し軋 混合はV塑混合機で6伽in行った．

くなるため適用できるろう材及び焼結材料か限定されて

虻粉灘且痛描鉦右針5叩内径Ⅵ片押し金塑望を川い．j．ぎ減

いる． 3ト5〉

圧力錮軋 5㈹」宮酬肌とした．

焼結は，真空抵抗加熱炉を使用して，i25（）こ二Cでi20nl拍

一方，ろう材についてほ，急冷凝固技純の進歩からテ l発され9 耐食・耐熱合金等について各種の報告かなされ冷を行なった．言〜主g．ま ほ，焼結体の密度をホす。高密度「7保持（真空度：2ヶ6×川3〜6，7x】（卜2j）a）し，保持後炉■組成の均一・一なこッケル基のアモルファス箔のろう材か開∵平成9準度 研究報告 大分県産業科学技術センタⅧ品に該当する7．3g七m∴うから通常品の6。7g′Cm3迄：さらに低密度の5事8g′Cm3までの焼結体か得られた．F土g。2は。そのミクコ組織を示す．

Tablel SUSき￠4L粉凍の化学成分
重量 t二も）Taらまe2 ろう朗の化学成分
重畳（も1Tabまe3 ろう朗の野裾線と液相線… ろ う 相 棒 液相 線 世←C才一Fe−SトB い 1273（に）董 Y］−CI、−B い293（K） 13 8（K）更6︹唱︺㌔押押︶蟹那岨㈹都2 焼緒体のミ夕闇巌録琴魔熱処重した試料は5 精密坑幡声機でろう付面に軒亘に切断し， パフ研磨まで悠」二げ† 壬三水で腐食した後，光学蚊
徹鏡及び走査電子鑑薇鏡で観察を行ったF‡9 − 圧縮圧力と焼結密度の関係

慧．実験線霧及び考察作製したステンレス東新津ポま ニメリ 研磨紙で舶用まで麦「貪を研磨したt 溶融ろうク〕′緑青材へ揖浸透状況烏3，1ろう材の焼結体への浸Å及び残留状況

鷺毒するため∴ぢ絡：㌻柑糾軒ノ矧裾二わ8mnlにカットしたろn勘3 は∴ ￥ト」ンーⅨサバトぺ上ろう及で甘−（二ざ1〟皇ろろうい穣韓㌢ネへ刀浸入及び凝鳶里藩甘ミク

う柑をF賢き一 熱処理をした。熱処理ほ，美空雰囲気し真ホす。

空度：2，r7γ川し；fJa二：でさii〔肝C rこNi−Cr｝テ、e−Si−fう二J

虹紆隠放散L力7湘ゝ軌クニ混合粉末焼結簸では．由ろうと＝狛℃こ＼ぅーC了、−ぎう〕で川，ヨ（jく 5帥う汀保持を待った、材ともに焼結体表面でや宛られていろ．・方，「l二粉体或批 難処土Fi三〇り斉プ急速度は2rトC′′′1］1hでそ 保持後炉衿をわっ

骨は力錮冊航法混合粉末〃頭粟照で甘ケリ車パ如
残りか表吾て妓督し／ている告か認杢二）ン1か浸入し．㌢しる。

また，接合用蔑二村放こ■てろナ畑惹 ろう車H′了にアセトて超音波洗骨しそ 擁分等の汚れを取り培いたンに本案放で使用したこいノヤーン基〇りろノー付箱は，ろう捏ヰⅥ軋E．乙、ミ準卜一元素であるホウ素か接合用母軽に拡散しぎ テ広敬

丁・、平成9年度 研究報告 大分県産業科学妓締センタ仙F≡93 ろう財経Å餞域の組織写真（深緑時間…6￠￠＄（冒むノ÷竃￠））ーーー九 熱処理の保持時間を変えても，ろう材の焼結体への浸入深さは変化しなかった。
ITig，4はチ ミクロ組織から各密度の焼結体について，3∧

OFで，焼結体密度の増加に従って浸入長離も増し，密度7．2g′ノcmささ以上では，ろう材の焼結体内部への浸入は諸磨∨
OnUり■葛篭︶磯鞄．慧箪深耕

ろう材の浸入距離を求めたものである．密度7とig′cが以られない．

以j二のことから∴容融したろうは，焼結体内窪iへ連鎖−1︑ U▲nV

気孔を通して瞬時に浸人する。浸人ろう縁先湊部で：まチ
ろう材の融点効果元素であるホウ素か回り紆掛軌二拡散︹U5．S S

6．2

S．j S▲66．S T T．ご

娩始密度（g／c陀3）

しなから焼結体瑚封；に進んで行き，ろう未オ♂〕紬、t．了二をj⊥げ57．i

保符牒度で等温凝固をすると考えられる。このホウ素睾
拡散は， ろう付温度◎ろう付時間。

Fi9．4 焼結密度とるう財の浸Å距隆の関係に大きくふホされる．ユし∴始結体ク〕場合は，気孔か窪令美睾※雷ドし．他軋困イ・よりも遥かに大きく去迂響を及ぼLていろと層を作ることか知られている。ぎj：本案故0＿）場合も．ろう

考えらかる．従って，本実験で使用した熱度7．iどじ∴く以材と焼結体の界「翫では．溶製材のステンレス鋼と同じよ卜でウニ焼結体／、＼Cニろう柑の浸人深さは？窯度によって 一

うにろう材から母材への拡散層か認められる．

次的に決定さぞ′tると言える．
次に‥成形圧力錮鍋甑〃混鳶場末焼結隼と或刷上力7り

粒径媚〃㌻の単一粉末をからなる焼結体で圭ま。ろう材の大半か焼結体へ凝凋⊥一に浸人L 浸人したろうはき 焼結体の粒界を数で三文り囲み ．ろう材からホウ素か母材へ拡散しているク〕か雛祭さだ／tるγ㈹畏ルバ㌢十粉末焼結体ではチ 焼結密度はほとんど同ごであるれ ろう柑ジニ浸人及残隊形態は異なる これ喜，平均粒子hプ引0′fJ（→以巨引払粉を使≠することにより，浸令丁ご平成9年度 研究報告 大分県産業科学技術センタ…

Fi9．5 各保持時間でのろう財浸入部の遼遠電子顕貌鍵写真機釆瀾ノ串，圧縮圧力湖￠滅P畠）

焼結材（粉末：70／30著圧縮圧力5￠0施㌘a〉

Fi9．6 各保持時間での焼結体と溶製柳こ教皇ブるろう財経Å部の達意磯子顕微畿写藻（ろう餅肌陶Cr−Fe岬SトB）＼，

平成9年度 研究報告 大分県産業科学技術センター
Ni−Cr−Fe−Si−B︵認N等N．︻ こ ＞ ニ れ 晶 潜0nV

月山rOqユV

れVnV▲■V︵荒野N占︶ ≧ 一 れ 製

卜十20．80l．8030．6l．8

3

保持時間（ks）

保持時間（k＄）（c）＜UO

Ni−Cr−BO

ハリ虞VOO＿−∴∴一一−−−0ハU

20O■h︶

1▲月−れ潜︵売等N．≡≧エれ潜O︵焉等Nd︶蔓ハV∧‖V（a）

O勺UO

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200．8

1．8∂
0

保持時間（ks）

1．80．＄8保持時間（ks）
（d）

（b）

Fig，7 ろう材浸入部分でのピッカース硬さと保持時間の関係（（a）（b）100几50￠肝a and（c）（d）70／鋼，500絆a〉

ろうの保持温度より50CC高いためと考えられる．

粉末圧粉体の焼結か促進され11），単一粉末焼結体に比較して，連鎖気孔の少ない組織となっているためと考えら次に，密度の高い焼結体について，溶製材との比較をれる．このことは，Fig．2に示すミクロ組織から、混合行った．ド1g．6は，Ni−Cr−！予e−Si−iうろう材を使用し粉末焼結体の気孔形状ほ小さく，また，丸くなっているて，保持時間を変化させたときのS EM像を混合粉末焼のか観察されることにより明らかである．

結体と溶製材について示す．

3．2 保持時間によるろう材浸入部の組織と硬さの変化

焼結体の庄粉体成形圧力か500肝a以上になると，ろうFig，5は，粒径48佑mの単一粉末焼結体でのろう材浸材の大半は，焼結体表面で留められている，しかし，焼入部における保持時間を変化させた場合の焼結体部分の結体表面から数十〃m内部の気孔の−−一郎にろう材が観察

S EM像を示す．気孔を経由して焼結体内部に浸入したされるものもある．
これは，圧粉体成形圧力か500削Ja以上の混合粉末焼爾

ろう材は，焼結体の粒界を数個単位で囲み，ろう材の融点降下元素かその粒界内に拡散している．写真で白く見体では，連鎖気孔よりも聞気孔か多くなり，ろう材の大える部分は，後述するEL）Xによるライン分析でクロム半か焼結体表面で留められる．しかし，極一部のろう現か高くでているため，ニッケル系ろう材に見られるクロは，溶融すると同時に焼結体表面に通じた連鎖気孔よりムリッチのホウ素化合物12〜】3）だと考えられる▲ Ni−Cr

焼結体内部に浸入する．しかし，気孔径か小さいため瞬−‡？e−Si−Bろう材で保持時間0．6ks，Ni−Cr−Bろう材で時にホウ素か焼結体に拡散し，浸入ろう材は，気孔内で保持時間Osで，焼結体の粒界内部までの拡散か進行して等温凝固するためと考えられる．
また、単一粉末焼結体と同じく焼結体の粒内と粒界にいるのか認められる．ここで，焼結体の粒界内部への拡散が，NトCr−Fe−Si−BろうよりもNl−Cr−Bろうか速ホウ素の拡散層か認められ，この拡散層は保持時間と共いのは，Ni−Cr−Bろうの保持温度かNi−Cr−Fe−Si−Bに成長している，

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平成9年度 研究報告 大分県産業科学技術センタ】

溶製材と比較すると，この拡散層幅かタ 焼結体の場合

参考文献ノ去くなっている特徴かある。また拡散経路ほ，Fig，6かり 浅香一夫：焼結拡散接合法の開発，粉体及び粉末冶金，ヱ4

ら結晶粒界か主体となっているのか認められる。これは焼結体の場合，溶製材に比較して結晶粒か小さく，また，2（1995），884．
2）

溶製材では保持時間の増加に従って粒界か大きく成長しているか，焼結体では保持時間によるため結晶粒径の変3） 井上卓也：粉末冶金における接合技術．プレス技純，28化か顕著に認められないためだと考えられる。
Fまg。了とFig，8は亘Tig．5とFig￠6の写真における単一粉末（1990），‖宥」19．

4） 新啓一弧 浦野及 川村治：焼結接合技術の現状と今後焼結体及び混合粉末焼結体のホウ素拡散層部分の保持時間と硬さの関係を示す。両ろう材共に，ある保持時間で日本機会学会編：最新接合加工技術とその正二札（1993），5761．の課題ナ 自動車抜縮，39（ユ985），75976∠呈．
5） 0．」もNf）ERSSON：Joining（汀Pパ仁搾rtS恒▼brazeing，n†′S

最大値か得られている。その最大値か得られる時間ほ，Ber，ト48（1992），Li3路Ni−Cr−Fe岬Si一日ろうよりNi…Cr−Bろうか早く，混合6） 鈴村暁男，恩沢忠男，出村専：液相拡散接合性に及ばす

粉末焼結体より単一一粉末焼結体の方か短い保持時間で得

インサ・ 卜金属のアモルファスの効巣，溶接学会論文集．

られた。これは，先のクロムリッチのホウ素化合物析出

3−−2（1985），85−9i．

形態の差によるものと考えられる。

7） 恩沢忠乳 鈴村暁男，村出恭夫：金ろう及びアモルファ
スニッケルろう付継手の切欠じん性，溶接学会論文集，二1

Fig峰9，首Tig．旦0ほ，保持時間Osと1，8ksにおける単一粉末焼結体のろう材浸入部のE［）Ⅹ分析である．

Ni回Cr−Fe叫Si一缶ろうでほ，保持時間Osでろう材の母

1（1986），18了−192．
8） 松本修二：高密度・高精度焼結部品，東芝レビュー，J′壬6

材溶融によるFeの浸入か認められる− 保持時間i。8ksになると，さらに各元素の均一化か進んでいるのか認められ（1991），69Ⅶ70．

9） 有賀正：アモルファスろう材によるろう〕乳 金鳳 5（198る．

6），38・一紙

胃iwCr−i亘ろうの場合，保持時間OsでもCrは，均・一化し川）省部謙：ニッケルろう付け，ぶれいず技循特集編，9（199ている，そして、保持時間かヱ．8ksになるとさらに均▼一化
進み憩材組成に近くなっている．間【一保持時間で比較し3），17−25．

‖）二武辺徹：鉄系合金微粉の成形並びにその焼結材料の高密た場合，昭一Cr一首7e−Si一路よりもNi−Cr一日ろうか均一▲度・高強度化，粉体粉末冶金協会大会講演概要集，9（198

イヒ過程か早くなっている。

9），44．

一般に、等温凝固過程の後では、合金元素の均一化か

12）有賀正，北島豊昭，浅迅禎義：ニッケル系アモルファス最終過程として見られる．14〉本実験では，Ni−Cr…邑ろろう材のろう接胤 溶接学会講演概要，封（1982）、3姓：jう材の方か，Ni−Cr岬㌢、e−Si一日ろうに比較して合金元素41．の計一化か早いのか確認された．

13）久森津山：NiろうによるSUS3U崩娃手強さの矧生に閲する研究（第・一報），溶接学会論文集，10−2（1992）。211216．

堵p ま盈めトi）恩沢忠男：ろう付けと拡散ろう杜 ぶれいず抜硝埴集騙．
8（1991），射52．

Ni岬Cr川音㌻e…Si叫Bろう及びNi−Cr一日ろうを用いて密度5．9〜7v3g／′cm3の範匪盲のステンレス焼結体へのろう付性を検討した，以■Fに得られた結果を要約する。
（i〉 メジアン径48〃mの粉末から作製した密度5．8〜6．

8g／′cm3の範園のステンレス焼結体では，ろう材の焼結体へび〕浸Å深さは∴焼結密度の増加に従って増した．
（2）メジアン径∠皇旨〃mと5′Jmの混合粉末から作製した密度5．8〜7，3g／ノcm3の範貢ぎ当のステンレス焼結体についてはタ
密度7。2以上でチ ろう材の浸入は。焼結体表面で留まる，（3）密度782以上のステンレス焼結体では，ろう材から母材へのホウ素の拡散により生成する拡散層の帽ほ9
溶製材のステンレスと比較して′よい。

83 仏ソr