平成9年度 研究棟貴 大曾県産業科学緩衝センタ叫叫
麦焼酎蒸留鞄の濃縮試験仙複・ご−ミヰ・●：こ ．．．．●、●・I：∴−．

樋田 宣菜
食品工業部

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存エチルアルコールやn−プロピルアルコールタ イリブ㍍緒言
焼酎蒸留粕の処理にお車て，濃縮操作は多くのシステ

チルアルコ椚ル，イリアミルアルコールなどのフ岬ゼル

ムに必要で，一連のプロセスのなかでも重要な技術のひ滴の存在が予想されるため芳 ガスタロマトゲラフ（以下とつである．

GC）で分析を行った。分析試料はタ 凝縮水を直接注入

我々は，多糖類分腐酵素と薄膜プレート循環式濃縮機

した＆との組み合わせでき 従来，高濃縮が困難とされていた焼2．2．2 高沸点成分の分析

酎蒸留紹を含水率60％前後まで濃縮する技術をパイロッ

凝縮水の高沸点有機物は，品温が高いと透明で冷却す

トプラントで確認してきた曙 ▲方クると白濁する魯 油分の減衰面への浮遊が認められること同時に副生する凝縮水は，独特の臭気を有しエチルアルコールを主成分としから発酵時に原料中の脂質および代謝有機酸とエチルアた有機物濃度は，呈0000ppm程度の高濃度を示し実機を想ルコールより生成する脂肪酸エチルの存在が予想される

定した場合，濃縮率に応じ多量の凝縮水の処理が必要とため，凝縮水をエチルエ岬テルで摘出し減圧濃縮しGCなるBで分析した診現在棺働中の濃縮施設や柏処理プラントでは凝縮水を2．3 怠譲液体クロマトゲラフによる有機物の分析

活性汚泥法やぴASB法などの生物処理や再留などによる処

GCでは凝縮水中に存在するものの定量できない成分

理も試みられているがク 生物処瑠では微生物増殖阻害夕として有機酸タ フ′ルフラールなどが予想される。これら

栄養塩不足のためバルキングが発生しやすいことが経験の成分の分析のため逆相系カラムでフォトダイオードア的に指摘されている鯵 以上のことより凝縮水の経済的なレ十検出器により波長範囲190〜350mmで高速液体タロマ

処理谷再利碍技術の経立はタ ー連のシステムの構築上必トゲラフ（以下HPL C）およびBTBを反応指示薬と要である。

したポストラべ／ル分析を実施した艶

今回う 凝縮水の処理書再利間のための凝縮水の性雪犬把2ユ その†由ク）分析

全有機体炭素（以FTOC）タ BO工〉などその他の項

握として低・高沸点化合物の分析したので報告する。

目はタJiS一覧0102により分析した個
2山方法

2．頂 試料の調整：．い…・∴・．：・、・

県内焼酎製造場より得た麦焼酎減圧蒸留粍を既報十に従い多糖類分解酵素で処理した後き ナイロンメッシュ

3．1凝縮永劫調整と】般性状
薄膜流下式循環濃縮機により連続的に焼酎蒸留相互00〜により濾過した試料を薄躾蕎下式循環濃縮装置により4〜200Lを4〜5憶濃縮し，ベーパーをコンデンサ】により冷5倍濃縮した際に排出する凝縮水，および現在稼働率の却しへ¶パーコンデンスポンプより排出した凝縮水を集蒸留粍膿綿設備より排出された凝縮水を冷蔵保存し試験めたE 装置稼働時の内部容量は3軋程度とし濃縮状況にあ試料とした．

わせ連続的に粕を供給した．定常運転時の缶内真空度は，500旗印Hgき 品温75℃であった92。2 低坤高浜慮有機物め労鱗

凝縮水はき 焼酎蒸留時の後留成分に類似した独特の香2．2．て 低沸点成分の分析

気を看し，排出時は無色透明な液体で冷却すると白濁し凝縮水の低沸点有機物としてアルコⅦル発酵由来の残175

平成9年度 研究報告 大分県産業科学技術センタ山

た鐘 有機物指標としてTOCは5000〜7000ppmであり対応る．また揮発性有機酸の組成は，蒸留粕の履歴を知る上するBODは3000〜4000pp詣でTOCに比べ低値を示すこで重要な指標と考えられる。
以上，凝縮水中の成分組成をTablelに示す．とから難分解性の成分を含有することが推定された．

n−ヘキサン摘出物は100〜200pp王nあり生物処理する場合Tablei凝縮水中の成分注意を要する濃度であった．

また凝縮水は，無機塩を含まず緩衝能が低い．特に蒸留相の濃縮までの保存状態が悪いと酸敗し揮発性有機酸

成分名

沸点（OC〉 含有範囲（ppm）

として凝縮水に移行するため低pHになり生物処聾する

エチルアルコール78

2000〜 8000

場合中和が必要となる￠ また生物処理においては栄養塩

酢酸エチ子も77

10〜 50として窒素，リンの漆加は，見かけ上のBODが低いの

n−フ◇ロヒ0ルアルコール

9720〜 80

でBOD：Ⅳ：Pニ100：4：iの標準値以上の添加量を要す

トフ、、チルアルコールま08

0〜10る．

i−アミルアルコール

131

く〕−：J

3．2 低・高沸点有機物の分析

カフ0リル酸び‡も208

lO〜 603．2．1低沸点成分の分析

カフ0リン酸工別

241

5′〜10

蒸留柏を濃縮する際に発生する凝縮水中の低沸点有機

β−フェネチ侶珊コール

220

70〜ユ00物は，エチルアルコールOe2〜0。紙き n一プロピルアル

酢酸フユニルエチル

232

5〜 20

コール20〜80ppm，酢酸エチル10〜50ppmの成分であり大フルフラール

i6230〜200

部分がエチルアルコwルであった，他のフーゼル成分は

酢酸

118

5〜800

焼酎蒸留時にエチルアルコ仙ルとともに製品に共沸留去するため低値であった。

ユ00〜 200n−ヘキサン摘出物

3．2．2 高沸点成分の分析

TOC

5000〜 7000

冷却による油分除去，イオン交換，活性炭処理などにBOD

3000へ′ 4000

より精製される麦焼酎中には，脂肪酸エステルなどの高沸点成分の移行は少ないが，蒸留柏の濃縮においてはタ脂肪酸エステルが共沸成分として凝縮水に移行すること4．まとめが考えられる由

焼酎蒸留相の濃縮時に副生する凝縮水の処理・再利用

凝縮水中の主な高沸点成分は，β−フェネテルアルコ技術の確立のため凝縮水の性状把握を行いタ 下記の結果ールとカプリル酸エチルであり70ppm程度含有された。

を得た．

カプリン酸エチルや酢酸フエニルエチルなども微量存在した喧 これらの成分は，水に難溶であり生物処理する場（1）低沸点成分は，エチルアルコール0．2〜0り8鴛タn−プロ合，活性汚泥への親和性が弱くバルキングの原因となる屯パノール20〜80ppmを主成分とし酢酸エチル，トプチ

3，3 高速液体クロマトグラフによる有機働の分析

ルアルニト】ル，トアミルアルニトールを含有した．

フォトダイオードアレイ一光P L Cでモニタwされた（2）高沸点成分は，β−フェネテルアルコ岬ルタ カプリ

成分は，280n血付近に入maxを持つフルフラールと推定さル酸エチルであった心

れ30〜200ppm検出された，ベントースの分解産物である（3）柏の保存状態により酢酸発酵により酢酸が生成し凝

フルフラールは焼酎蒸留において2次的に生成し，主に縮水に移行しpH低下の原因となった。

後留成分に留出する￠ 独特の臭気を持ちき 5買環アルデ（4）ベント】スの分解産物としてフルフラールが30〜200ヒドであることから生物処琴における微生物増殖阻害因

ppm含有した払子と考えられる
ポストカラムーH㌘LC分析ではタ 揮発性有機酸とし本試験の実施にあたってご協力頂いた、本格焼酎技術て酢酸が5〜800ppm存在した8 酢酸はク 蒸留相中の残存エ開発機構の委買各位に深謝します．

チルアル＝ト】ルの酢酸発酵に由来するものと考えられた。

過度に放置した蒸留相はき 嫌気性となり酪酸発酵やプロ参考文献

ピオン酸発酵がぶき悪臭を呈した仏呈）樋田宣英，弘蔵守夫∴平成8年 大分県産業科学技術

以上のことより濃縮工程は，作業環境，濃縮物の品質センター研究報告 p135〜137確保の面から蒸留後できるだけ早い時期に行うべきであ…］76▼