高成形性 AZX マグネシウム合金薄板材の開発に対する
熱加工プロセス手法の確立
千葉工業大学 附属総合研究所
研究員 野田 雅史（平成 23 年度一般研究開発助成 AF-2011017）
キーワード: 難燃性，マグネシウム合金，圧延加工，成形性
1. 研究の目的と背景

加工中に生じる組織変化が高強度化に及ぼす影響につい

近年，実用金属材料で最軽量である Mg 合金は電子情 て調査した．
報機器部材の他に，自動車・航空機・鉄道車両などの工 ここで，Ca 添加 Mg 合金の塑性加工による高強度化に関業分野に使用され始めている．その大部分は鋳造材やダ する多くの報告は，出発材として押出材を用いており，
イカスト・チクソモールド材 1)-2)であるが，その背景に 操業ベースで作製した粗大結晶組織を有する難燃性 Mg
は Mg 合金地金が Al 合金に比べ高価であることが挙げら 合金の機械的特性と組織に及ぼす圧延加工の影響と塑性れる．Mg 合金の塑性加工方法は押出加工が多く，種々 加工性及び溶湯清浄度が塑性加工製に及ぼす影響に関しの工業部材の作製や加工方法の選択肢を広げること，組 て報告した例は少ない．本研究では，Ca を 1 mass％添加
織と機械的特性の基礎特性を知ることが Mg 合金展伸材 した AZ 系 Mg 合金押出材を出発材として圧延加工によるの需要向上に対する１つの課題である．一方で，鉄道車 薄板材作製と組織の微細化による強度向上を調べ，次に両では，難燃性が求められる 2)ことから，燃焼温度を向 押出材に比べて初期結晶組織が粗大である鋳造材の作製上させた Ca 添加 Mg 合金 3)の使用が検討されている．しと板材作製及び作製板材の成形性について調査した．
かしながら，新合金が種々開発される中，高強度 Mg 合
金の基礎特性や塑性加工プロセスに関する調査の多くは
2. 実験方法
押出加工 4-5)，鍛造加工 6-7)，圧延加工 8-11)で行われてい受入材は AZX311 合金の押出材で，受入材から幅 40 mm×
る．AZ 系 Mg 合金は 493 K で強ひずみ加工が可能である
長さ 80 mm×板厚 3 mm の圧延供試材を切断し，押出方向が 12)，Mg-RE 合金の多くは 673 K で加工される 4-5)などと圧延方向が平行となるよう圧延加工した．圧延加工は材料に特性が大きく依存することも知られている．Mg
供試材を 473 K で 0.6ks 保持した後に 3 パス (3 → 2 →合金の場合，その結晶構造に起因して加工性や強度が大
1.5 → 1 mm) で行い，加工後は水冷した．圧延ロール温きく問題視されると同時に，結晶組織変化に伴う機械的度は 473 K とし，パス間では再加熱を行わず，ロール径特性の変化を十分に調査することは重要である．
-1
Mg-Zn-Al 合金に Ca 金属を添加することで発火温度が 180 mm の 2 段圧延機をロール周速 83 mm･s に設定した．
1053 K 以上に達することが知られ 3)，Ca 添加による組織 各圧延加工温度における限界圧下量を調査するにあたり，変化や引張特性について報告されている 10-11)． Watanabe 比較のため Mg-6Al-1Zn-1Ca (mass%)合金押出板材を使用
ら 10) は AMCa602 合金押出材の圧延成形性を調査し，圧 した．
出発材を押出加工材とした場合の高強度化機構と塑性
延加工温度 573 K までは耳割れが生じることを明らかに11)した．D.Y. Chang ら
は AZ31-xCa (x=0～2 mass%)合金 加工を調査した後に，作製板材の大型化を目的に，耐食鋳造材（板厚 10 mm）を用いて，圧延加工前の保持加熱 性 を 向 上 可 能 と す る Al 添 加 量 を 増 加 さ せ た
温度及び Ca 添加量による金属間化合物が耳割れ発生に Mg-10Al-0.2Mn-1Ca 合金を鋳造材にて作製した．鋳造は及ぼす影響について報告している．これら報告 10-11)にお 20 kg 溶湯を Ar 雰囲気にて溶解し，バブリングした後にける圧延加工温度は，静的再結晶温度近傍またはそれ以 幅 95 mm×板厚 15 mm×長さ 2 m の鋳型に上方鋳造方法に
上の加工温度で行われている．しかしながら，圧延 1 パ より鋳造した．本鋳造により，溶湯清浄化が圧延特性やスでの最大圧下量や再加熱を行わない圧延加工プロセス 組織形成に及ぼす影響及び作製板材の機械的特性についと強度向上に伴う組織変化については検討されていない． て調査した．
難加工材料として知られる Mg 合金において，1 回に大 引張試験は幅 4 mm×長さ 20 mm×板厚 1 mm の平行部寸法
きな圧下量を付与できることや再加熱を必要としないこ を有する試験片を圧延材から切り出し，初期ひずみ速度とは工業的にも利点を有する．
5×10-4 s-1 にて室温で行った．硬さはビッカース硬度計
本研究では，AZ31 合金に Ca を添加することで難燃化しにより，荷重 2.94 N を 20s 負荷した．熱処理は圧延材にた Mg-3Al-1Zn-1Ca (mass%)合金（以下 AZX311 合金と称
熱処理温度 423～773 K にて電気炉内で 3.6ks 保持した後す）の更なる高強度化に及ぼす温間圧延加工プロセスとに水冷した．引張方向と圧延方向は平行である．塑性加－ 38 －

した未再結晶領域(Fig. 2(c))であり，混粒組織は残存していた．圧延材の IPF 及び PF マップから，(0001)面の集合
コニカルカップ試験を行った．組織観察には光学顕微鏡 組織強度（以降 Imax と称す）は 9.5 である．IPF マップを(OM), 走査型電子顕微鏡(SEM)及び結晶方位解析(EBSD) 再結晶領域(Fig. 2(b))と未再結晶領域(Fig. 2(c))に分割し，それらの PF マップを Fig. 2(c)-(d) に示す．再結晶及び未を用い，圧延材の縦断面にて組織観察を行った．
再結晶領域における(0001)面の Imax は 7.0 と 21.8 であり，それらの面積割合は 73%と 27%を示した．平均粒径は 23. 実験結果及び考察
3. 1 圧延加工による難燃性 Mg 合金の高強度化と圧延加 µm と 13 µm であった．圧延加工後の Mg 相と Al2Ca 化
合物の平均粒径は 2 µm と 0.9 µm であり，強度向上の因工に及ぼす加工プロセスの影響子として Mg 相及び Al2Ca 化合物の微細化と Mg 相中への Al2Ca 化合物の微細分散が有効であった．一方，圧延
3. 1. 1 圧延加工による結晶粒微細化と高強度化受入材及び 473 K で再加熱を行わずに 3 パス圧延加工 材には圧延方向に伸長した平均粒径 13 µm の未再結晶組した圧延材の機械的特性と OM 組織を Table 1 と Fig. 1 織が残存している．ここで，Fig. 2 に AZX311 合金圧延に示す．Fig. 1(a), (b)は受入材と圧延材の OM 組織であり， 材の結晶方位解析結果を示す．再結晶領域のみを解析し(c), (d)は同一試料の組成像を SEM にて観察したもので た(0001)面の Imax が 7.0 であり，AZX311 合金圧延材は汎8), 12)で報告される I
max よりも高く，集合ある．受入材の平均粒径は 20 µm であり，混粒組織を呈 用 AZ31Mg 合金
していた．引張試験方向 0°と押出方向は平行である． 組 織 の 発 達 も 高 強 度 化 の 一 因 で あ る と 考 え ら れ る ．
13)
受入材の 0.2%耐力は 0°と 90°方向で約 35%異なるが， Ninomiya ら は希土類及び Ca 添加合金や AZ91 及び引張強さは同じであった． Table 2 に 473 K で 3 パス圧 AM60 合金を比較し，金属間化合物の形成，融点及び高延加工した圧延材と他種 Mg 合金の機械的特性と加工温 温での機械的特性が類似することを報告している．本研
4-5) を直接比較すること度を示し，Fig. 2 に 3 パス圧延材の inverse pole figure (IPF)， 究結果と Mg-RE 合金塑性加工材
結晶粒界マップ及び pole figure (PF) マップを示す．Table は困難であるが，Ca 添加 Mg 合金は塑性加工後の組織と1 より 3 mm 板材を 1 mm に圧延加工するのみで，圧延材 機械的特性も Mg-RE 合金に類似すると考えられる．
工性評価には，圧延板材から直径 36 mm の円板を切り出し，室温～523 K にて初期ひずみ速度 2.7×10-1 s-1 にてTable 1 Tensile properties and hardness of as-received andas-rolled samples of AZX311 magnesium alloy.

E.D
(c)

Fig. 1 に示す OM 及び SEM 組織から，受入材での Al2Ca
化合物の平均粒径は 2.5 µm であり，Al2Ca 化合物と Mg相が層状に形成されている．圧延材は受入材に比べてMg 相に Al2Ca 化合物が微細に分散しており，その平均粒径は 0.9 µm である．圧延加工中に Mg 相は微細化し，Al2Ca 化合物は微細粉砕と Mg 相への微細分散が生じ，室温強度の向上と伸びの維持に効果を示したと考えられ
る．鋳造材では， Al2Ca 化合物相の粒界ネットワークが
塑性加工によって破壊されると，鋳造材と比較して延性が改善すると報告されている 10-11)．本研究では，圧延加工により Mg 相と Al2Ca 化合物が微細化することで，受入材に比べて強度は向上し，伸びは 7%程度を維持できたと考えられる．
圧延材は受入材に比べて微細粒を形成したが，Fig. 2に示す IPF マップより測定視野の 27％が圧延方向に伸長

N.D

Materials Tensile direction YS (MPa) UTS (MPa) Elongation (%) Hardness (HV)
0°
200
270
10
received
65
90°
130
270
16
0°
361
373
7
as-rolled
95
90°
298
325
6

E.D

(b)

N.D

N.D

(a)

50 µm R.D
(d)

20 µm

N.D

の 0°と 90°方向の耐力は 361 MPa と 298 MPa に向上し，強度の異方性は 18%まで低減できた．伸びは引張方向に依らず約 6%を示した．引張強さは 0°と 90°方向で 373
MPa と 325 MPa を示し，約 50 MPa の差が生じた．強度の異方性は結晶組織による影響を受けたと考えられる．

R.D

20 µm

20 µm

Fig. 1 Optical and SEM micrographs of as-received samples(a and c) and as-rolled samples (b and d) of AZX311
magnesium alloy at 473 K.
本研究では，加工温度 473 K にて再加熱を行わずに，
相当塑性ひずみ 1.26 を付与した．作製した圧延薄板材の耐力は Table 2 に示す Mg-RE 合金の押出材及び圧延材の耐力に匹敵した．本研究での圧延加工温度は Mg-6Al-2Ca
合金 14)，Mg97Zn1Y2 合金 4)，RE 複合添加 Mg 合金 5)に比べ約 200 K，AZ31-xCa (x=0～2 mass%)合金 11)に比べて約100 K 低くしても顕著な耳割れを生じずに圧延材を作製することができた．本研究では圧延加工パス間に再加熱を行っていないため，組織の均一化に及ぼす再加熱中に生じる回復と静的再結晶による影響を排除できる．すな
わち，AZX311 合金の圧延加工により生じる未再結晶組織の残存が強度の異方性に影響を及ぼすことが分かった．

－ 39 －

Table 2 Mechanical properties and deformation temperatureof AZX311 and various Mg alloys at room temperature.
Materials
AZX311, extruded
AZX311, rolled (RD)
AZ31, ECAPed for 4 pass
AZ31, rolled (RD)AZ91, Diffrential speed rolled (RD)AMCa602 rolled
AZ31-1.5Ca
Mg97Zn1Y2, extruded
Mg-Gd-Y-Zn-Zr, extruded

(a)

-2110

HV
65
95
84
-

Temp. (K)
Ref.
This work
473
This work
493
[12]
573
[8]
473
[9]
573
[10]
648
[11]
673
[4]
673
[5]

(c)

N.D

(b)

1010

0001

YS (MPa) UTS (MPa) δ (%)
200
270
10
361
373
7
320
350
7
198
270
22
327
394
9
250
280
2.5
285
305
6.5
370
400
7
419
461
3.6

20 µm

R.D
I max 7.0

I max 9.5

I max 21.8

～673 K において限界圧下率を付与した後の OM 組織を示す．Fig. 3 より，圧延加工温度 473 K で限界圧下率は35%であり，加工温度が 573 K に上昇すると，限界圧下率は 50％に達した．圧延温度 473 K における圧下量はAZX611 合金に比べて AZX311 合金は約 14％圧下量が大きく付与できた．AZX311 合金は加工温度の上昇と共に単調に限界圧下率が上昇し，AZX611 合金のように加工
温度 673 K で限界圧下率が低下することはなかった．
AZX611 合金では，加工温度が溶体化温度に近づくため，
粒成長を抑止する Al2Ca 化合物が固溶し，限界圧下率が低下したと考えられる 14)．AZ31 合金の鍛造成形性では，限界鍛造加工率が加工温度の上昇に伴い増加することが報告 6)されており，AZX311 合金の限界圧下率挙動と符合する．AZX311 合金及び AZX611 合金共に圧延加工後の硬さは HV80～90 であった．圧延温度が 473 K 以上になると一旦低下し，その後 673 K で数 HV の上昇するが，両材において顕著な違いは認められなかった．

120

AZX311
AZX611

50
40

100

30
20

80

10
0
373

473

573

673

473 K

(c)

573 K (d)

673 K

N.D

20 µm

Fig. 4 Optical micrographs of AZX311 rolled alloys after
one pass rolling at 373 K to 673 K.

60
273

373 K (b)R.D

60

Vickers hardness, HV

Maximum reduction in
thickness of 1 pass,R (%)

Fig. 2 IPF and (0001) PF maps of rolled samples of AZX311
alloy. The intensity of texture is indicated in each of the IPF
maps. The recrystallized region is shown in (b) and thenonrecrystallized region in (c).

(a)

773

Rolling temperature, T /K
Fig. 3 Curves showing the maximum reduction in thickness
and the hardness of samples of AZX311 and AZX611 alloys
after one pass of rolling at various temperatures.
3. 1. 2 圧延加工における限界加工曲線
Mg 合金に Ca を添加することで加工性が乏しくなる 11)
ことが知られている．受入材の初期組織は混粒組織であるため，耳割れを抑止した薄板材を作製するためには加工温度と 1 パスあたりの限界圧下率の関係を知る必要がある．受入材を幅 65 mm，長さ 50 mm，板厚 3 mm に切断し，電気炉により種々の加工温度において 0.6ks 保持
し加工に供した．ここで，加工温度が 473 K 以上の場合
は圧延ロール温度を 473 K 一定とし，供試材のみ目的温度に加熱した．
AZX311 合金の圧延加工 1 パスにおける限界圧下率曲線と硬さの関係を Fig. 3 に示す．Fig. 3 には AZX611 合金の結果を比較のため示す．Fig. 4 には圧延加工温度 373

Fig. 2 と Fig. 4 に示した 473 K 圧延材の OM 組織を比較すると，3 パス圧延材では未再結晶領域が確認できる
が，受入材に比べ全体が微細な結晶組織を呈していた．
一方，1 パス圧延材では，大圧下圧延加工に伴うせん断変形が残存し，粗大粒と微細粒から成る混粒組織であった．試験温度 573 K までは，加工温度と圧下率の増加に伴い微細結晶粒が形成される割合は増加した．しかし，試験温度が 673 K に達すると，得られる結晶組織に占める粗大粒の割合が増加していた．以上より，AZX311 合
金の圧延加工温度は結晶粒成長を伴わない 473 K が効果的であると考えられる．すなわち，再加熱を行わずとも，
数パスの軽圧下圧延の繰り返しを行うことで，汎用
AZ31Mg 合金に比べ，集合組織は発達するが，受入材に比べ Mg 相と Al2Ca 化合物が微細化することで，高強度化を達成できたと考えられる．AZ31-xCa (x = 0 ～ 2
mass%)合金 11)では鋳造材の圧延加工性を調査しており，本研究に比べて圧延温度は 150 K 高く，耐力と引張強さ
は 100 MPa 程度低い．初期組織はデンドライト組織に比べ等軸粒を用いることで，圧延加工温度の低下を可能とし，結果として高強度を得られることが分かる．すなわ
ち，AZX311 合金においても初期組織依存性を有することが分かった．

－ 40 －

分析により，吸熱発熱反応が 723~813 K で生じることを3. 1. 3 AZX311 合金圧延薄板材の熱処理特性
熱処理に伴う圧延材の強度と伸びの変化を Fig. 5 に示 報告している．このことからも AZX311 合金の溶体化温
し，OM 組織を Fig. 6 に示す．熱処理は 473～773 K にて 度が 623 K 以上であることが分かる．Fig. 7(a)-(c)及び Fig.
3.6ks 雰囲気を大気として行った．本研究結果と AZ31Mg 7(d)-(f)に示した 473 K 及び 573 K 熱処理材の IPF，結晶合金の強度特性 12)を比較のため Fig. 5 にそれぞれの室温 粒界マップ及び PF マップをそれぞれ比較する．熱処理
引張特性を示す．熱処理後 AZ31Mg 合金加工材と同等の 温度の上昇に伴い，Mg 相の結晶粒径が 3.2 から 4.6 µm
耐力を示した熱処理温度 473 K 及び緩やかな強度低下を に成長する間に，結晶粒は等軸状に変化し，Fig. 7(c), (f)生じながら最大伸びを得た熱処理温度 573 K の IPF 及び に示す(0001)面の Imax は 7.0 から 3.3 に低下した．再結晶
PF マップを Fig. 7 に示す．Fig. 5 より熱処理温度 423 K 領域は 473 K 熱処理材で 91.4%を示し，573 K 熱処理材
までは耐力の低下は認められず，伸びは約 10％であった． では 96%にまで向上した．PF マップより熱処理温度を上
熱処理温度が 448 K で耐力は 305 MPa まで低下するが， 昇させても圧延集合組織を形成しているように伺えるが，伸びは 14％まで向上した．熱処理温度が 473 K 以上に達 IPF マップより，473 K で 3.6ks 熱処理を行うことで静的すると，耐力は 244 MPa まで低下するが，伸びは約 20％ 再結晶し，熱処理温度 573 K では粒成長に至っていた．
(a)まで向上した．AZX311 合金圧延材を熱処理温度 473 K
473 K (b)573 K (c)623 K
にて 3.6ks 保持した後の強度は，AZ31Mg 合金を強ひずみ加工の代表的な ECAP(Equal Channel Angular Pressing)
で高強度化したときと同程度である 12)．しかし，伸びは
約 10%と大きく，Ca を 1 mass%添加することで高温熱処
20 μm
理後も伸びを向上させながら強度を維持できることが分673 K (e)773 K (f)(d)
Al2Ca
かった．熱処理温度が 473～673 K の範囲では，AZ31Mg
合金で報告される 12) 顕著な強度の低下と結晶粒成長は認められなかった．熱処理温度 473～673 K での AZX311
合金の平均結晶粒径は Fig. 6～7 より，それぞれ 3.2～5.3
20 μm
10 μm
µm を示した．Fig. 6(f) には 573 K で 3.6ks 熱処理した後
Al2Ca 化合物の分布の一例を示す．Al2Ca 化合物は Mg 相 Fig. 6 Optical micrographs of samples of AZX311 alloy
中に微細分散しており， Al2Ca 化合物が結晶粒界に形成 annealed for 3.6 ks at 473 K (a), 573 K (b), 623 K (c), 673 K(d), or 773 K (e); (f) shows the dispersion state of Al 2 Ca
されることによって，結晶粒成長を抑止していた．
400
30
compounds in the alloy after annealing at 573 K for 3.6 ks.
(a)

El

300

20

El
YS

200

100

Close symbol AZX311
Open symbol AZ31(ECAP)
200

400

10

R.D

YS

600

473 K×3.6ks

N.D

UTS

Elongation,δ(%)

Tensile yield stress, σ/MPa

UTS

(d)

0
800

(b)

d =3.2 µm(e)d =4.6 µm

(c)

1010

0001

I max 7.0

-2110

573 K×3.6ks(f)Annealing temperature, T /K

熱処理温度の上昇に伴う Al2Ca 化合物の面積率は圧延材，473 K 及び 673 K 熱処理材でそれぞれ 4.5%，3.8%及び 3.1%を示した，粒径は 0.9 µm，1.1 µm 及び 1.3 µm を示した．一方，熱処理温度が 773 K に達すると Mg 相の平均粒径は 20 µm まで急激に粒成長し，Al2Ca 化合物の面積率は 2.3%まで減少し，その平均粒径は 1.8 µm に成長した．熱処理温度が均質化処理温度 10-11), 13)に近く，粒成長を抑止した Al 及び Ca が Mg 相内に固溶したものと
考 え ら れ る ． Aljarrah ら 14) は Al-Mg-Ca 合 金 のDSC(Differential Scanning Calorimeter：示差走査熱量測定)

N.D

Fig. 5 Relationships between the annealing temperatures for
AZX311 and AZ31 Mg alloys and mechanical properties.
Annealing was performed at 473 to 673 K for 3.6 ks

R.D

10 µm

I max 3.3

Fig. 7 IPF, grain-boundary, and PF maps of samples of
AZX311 alloy annealed at 473 K (a)-(c) or 573 K (d)-(f). The
intensity of texture is indicated on each of the PF maps. In thegrain-boundary maps, the red line indicates the high-angle
boundary (θ ≥ 15°).
3. 1. 4 圧延材及び熱処理材の破断面組織
結晶組織が破断面形成におよぼす影響を調査するため，
未再結晶組織が残存する圧延材及び等軸粒を呈した 573
K 熱処理材の破断面と板面の SEM 組織を Fig. 8 に示す．
Fig. 8(a), (c)は破断面組織であり，(b), (d)は板面組織であ－ 41 －

N.D

N.D

(a)
as rolled (b)as rolled
る．破断面にはディンプル底などに微細分散した Al2Ca
化合物が認められ，延性破壊型の破面を呈している．圧
延材及び 573 K 熱処理材の引張試験結果及び破断面組織
より，Al2Ca 化合物が破壊の起点となることはなかった．
破断後の板面組織において，圧延材では結晶粒界を境に凹凸が確認でき，結晶粒界での変形が作用していた．し10 µm R.D
5 µm
(c)
(d)
かし，573 K 熱処理材では結晶粒界での凹凸はなく，粒
673
K
673 K
内に変形模様が認められた．SEM 組織より，ミクロ的には結晶粒内または粒界での変形が熱処理温度により異なることが分かった．これは Al2Ca 化合物が結晶粒界に形成され，熱処理温度 573 K まで微細分散を維持すると同時に Mg 相も 4.6 µm を維持したことに起因すると考えら
10 µm R.D
5 µm
れるが，Al2Ca 化合物の顕著な成長は認められなかった． Fig. 8 SEM micrographs of fracture surfaces (a and c) andplate surfaces (b and d) after tensile testing. (a) and (b) are
3. 2 AZX311Mg 合金高強度薄板材のコニカルカップ試験 as-rolled samples; (c) and (d) are samples annealed at 673 K.

と振動特性
AZX311Mg 合金薄板材の種々の温度におけるコニカル
カップ試験の結果を Fig. 9 に示す．加工温度が 423 K 以上に達するとコニカルカップ値が 28.6 mm を示し，微細粒を有する A5083 合金相当以上 15)の絞り値を得ることが出来た．Fig. 9 より，試験温度 423 K 以上の加工温度
では，AZX311 合金の絞り値は向上し，再結晶領域の面積割合も増加した．AZX311Mg 合金は Al2Ca 化合物が結晶粒粒界に形成されることで，極端な結晶粒成長を起こさず，強度の低下が少ないことが報告されている 7)．コ
ニカルカップ試験前の加熱保持中において極端に軟化せず，加工温度 423 K において変形前と変形中に静的及び動的再結晶が生じることで，圧延薄板材の未再結晶領域が更に減少し，塑性変形能が向上したため良好な絞り値を得たと考えられる．ここで，Mg 合金は振動吸収性に優れていることが知られている中で，Mg 合金の減衰波
形はしばしば報告されているものの，Al 合金や鉄鋼材料との比較は無い．そこで，本研究では種々の圧延及び押出合金から幅 20 mm×長さ 200 mm×板厚 1 mm の短冊試験片を作製し，片持ち梁にてひずみ振幅 2×10-4 s-1 での減衰比を調査した．変位を 0.45 mm 程度にしたのは，Mg 合金が各種車両部材に適応されたときの，乗り心地向上と振動数を知ることが Mg 合金の用途拡大にも寄与するためである 2)．減衰波形を得ることは，時刻歴応答解析などに役立つものの，１材料に１波形存在するため，Fig. 10に室温において SUS304，A7075，A6N01，A5083，AZ61，
AZ31，Mg-RE，Mg-Zn-RE 及び AZX311 などに代表される難燃性 Mg 合金の減衰比を示した．Fig. 10 より，減衰比は鉄鋼材料，Al 合金，Mg 合金の順で良く，Al 及びMg 合金共に添加元素や熱処理条件によって減衰比に影響が見られ，一定値は示さず，材料種類特の値である．
これら微小振幅下における減衰比の関係は本研究で明らかとなった．Fig. 10 に示した減衰比と素材種別の関係において，Mg 合金領域の中では Mg-RE 合金と AZ 系 Mg
合金の間に幾つかの solid symbol が認められる．これらの箇所が難燃性 Mg 合金であって，Al 添加量が少なくなるほど減衰比は良くなる傾向にあった．

Fig. 9 Appearance of conical cup sample and the relationshipbetween the conical cup value and the testing temperature. The
conical cup test were performed at various temperatures at an
initial strain rate of 2.7×10-1 s-1.

－ 42 －

Fig. 10 Damping properties of various rolled andextruded alloys. The sample thickness was 1 mm.

3. 3 難燃性マグネシウム合金板材の幅広化に伴う鋳造材の作製と高強度化留まった．Fig. 13 より結晶粒界に Al-Ca 化合物を形成したため，AZ61 合金に比べて塑性変形が Al-Ca 化合物に阻害されることで早期に破断したと考えられる．溶解鋳
造時に燃焼が生じた場合と生じない場合での溶湯スラグ
量は 1/4 低減でき，鋳造材内部に形成される空隙の面積割合も Fig. 11 に示したように低減でき，難燃性 Mg 合金の溶解鋳造工程では，インゴット昇温時から出湯に至るまでは燃焼を防ぐことが重要である．
250
Nominal stress,σ /MPasss

3. 3. 1 上方鋳造による難燃性 Mg 合金の作製
溶解は各金属を目的組成に秤量した後に，鋼製坩堝内に投入後，電気炉にて 700℃まで昇温して溶解した．溶解は Ar 雰囲気で行い，20 min の Ar ガスバブリングした
後に，溶湯温度が 660℃になった時点でスラグを除去し直ちに出湯し，上方鋳造により鋳造した 16)．溶解作業は
溶解中に秤量金属の燃焼を防ぐため，坩堝に鋼製の蓋を設置し大気を遮断した．Fig. 11 に示す溶解昇温時の Mg
合金インゴット表面における部分的な燃焼が生じること
で酸化物が形成され，溶解鋳造時に形成されるスラッジ
やスラグといった形成物のほかに，溶湯自体に内在する介在物となる．

た．燃焼を伴い酸化物を巻き込むことで，破面の一部は亀裂の進展とともに空隙の形成及び部分的に脆性破面を呈していた．一方，燃焼を伴わない AZ61 合金は通常の延性破面を呈していた．ここで，Ca を 1 mass%添加した
AZX611 合金は酸化物の巻き込みなどは認められず，YS
は 139 MPa と AZ61 合金よりも高いが，8%程度の伸びに

200
150
100

AZ61 without ignition
AZ61 with ignition

50

AZX611 without ignition

0
0

10
20
Elongation, δ (%)

30

Fig. 12 Nominal stress–strain curves for AZ61 and AZX611
cast materials.

Fig. 11 The firing from the ingots surface during elevatedtemperatures in an air atmosphere (a). Melt surface state
after the bubbling in Air (b) and in Ar atmosphere (c).
Relationships between number of cavitations andmelting atmosphere.
鋳造雰囲気は Ar 雰囲気にて溶解・Ar ガスバブリング後に静置した後に，上方鋳造を行った．AZ61 及び AZX611
合金鋳造材の公称応力-ひずみ曲線を Fig. 12 に，縦断面及び破断面組織を Fig. 13 に示す．AZ61 合金は溶解中に燃焼したものと燃焼を抑止したものの 2 種類を示す．
AZX611 合金では Ar 雰囲気で溶解することで溶湯が燃焼することはなかった．溶解中の燃焼を抑止した場合(Fig.
13(b))，YS と UTS はそれぞれ 116 MPa と 239 MPa を示
し，伸びは 19％であるが，燃焼を伴うと(Fig. 13(a))，YSと UTS はそれぞれ 82 MPa と 180 MPa を示し，伸びは 13％であった．鋳造材に介在物や酸化物などを巻き込むことで，十分な塑性変形が得られないまま途中破断するため，燃焼を伴わない溶湯を使用すると引張特性は安定していFig. 13 Cross-sectional optical micrographs [(a), (c), and (e)]and SEM micrographs of fracture surfaces [(b), (d), and (f)]of AZ61 [(a)–(d)] and AZX611 [(e) and (f)] cast materials
with ignition during heating [(a) and (b)] and without ignition
during heating [(c)–(f)].
3. 3. 2 冷却速度向上による微細組織鋳造材
板厚 3 mm 材で高強度化を発現すると同時に，出発材
を鋳造材とすべく，鋳造材の結晶粒微細化について調査した．AMX1001 合金の重力鋳造材と冷却工程を加えた鋳造材の OM 組織を Fig. 14(a)-(b)に示す．Fig. 14(a)における Mg 相の平均粒径は 600 µm であり，デンドライト組
織を呈するのに対して，冷却を付与することで等軸形状－ 43 －

の約 100 µm の結晶粒を得ることが出来た．Fig. 14(a)よは未再結晶粒であった．初期組織が微細な鋳造材を板厚り，Al-Ca 金属間化合物がデンドライトアームに沿って3 mm（総圧下率 74％）まで加工したときの耐力と引張形成され，ネットワーク組織を呈しているが，Fig. 14 (b)

強さはそれぞれ 344 MPa と 366 MPa であり，伸びは 5％では結晶粒界に形成されると同時に，Mg 相内に微細分であった．

散していた．著者等は初期結晶粒が微細になると，圧延総圧下率 24％及び 48％圧延材の光顕組織と EBSD 解

加工における限界圧下率が 3 倍にまで向上することを明析により得た inverse pole figure maps を Fig. 17 に示す．

らかにしており，後の圧延加工を初めとする塑性加工を

Fig. 17 より総圧下率が 24％程度では鋳造組織が圧延方容易化できる鋳造材を作製できた．

向に対して伸長し，板厚方向に潰れていることが分かる．

(a)2.4 K/s

圧下率を増加させるに伴い，Al-Ca 金属間化合物相は Mg

12 K/s(b)

相内に微細分散し，一部に未再結晶組織が残存するものの，再結晶領域が形成されていた．しかしながら，圧延
加工中に再加熱を行わなかったため，結晶配向は(10-10)に配向しており，異方性が強いことを示唆するものであった．難燃性 Mg 合金の高強度化には圧下率の増加とロ

500 µm500 µmール速度があ大きく依存することが知られているが，鋳Fig. 14 Optical micrographs of (a) gravity cast and造材を出発材として圧延加工により高強度化した場合は，(b) with cooling cast materials.

これら報告と同じ傾向にあることが分かった．
(a)

YS: 309 MPa
UTS: 320 MPa

Fig. 15(a)-(b)に重力鋳造材，冷却付与鋳造材の外観像(b)

YS: 344 MPa
UTS: 366 MPaを示す．冷却を過冷却とすると断面に引け巣が生じ，内部組織は Mg 相と Al-Ca 金属間化合物相の凝固速度と析出速度に差異が生じ，これら界面で空隙が形成成長していることが分かった．しかしながら，鋳造材及び冷却付
与鋳造材ともに，鋳造材の端部は微細組織で有り，鋳造RD

材全体が均一か出来てはいなかった．一方で，内部組織

20 µm RD20 µmの不均一化に伴い，後に実施する圧延工程においては，

Fig. 16 Optical micrographs of as rolled materials (a)

鋳型と溶湯間での冷却差により生じる湯境から割れが発

gravity cast and (b) rapid cooling cast materials.

生し易くなることを明らかにできた．ここで，Fig. 14-15
より，重力鋳造材では Al-Ca 金属間化合物の発達が著し

(a)

R=24%

(b)

20 µm

RD

20 µm

(c)

R=48%

20 µm

RD

いため，鋳造後に溶体化処理が必要なことが伺える．
(a) Without cooling (b)With cooling

(d)

50 mm

Fig. 15 Photograph of surface of cast material. (a) without
cooling and (b) with cooling cast material.
3. 3. 3 AMX1001 合金微細鋳造材の圧延加工と組織変化
板厚 3 mm で高強度板材を作製するために，高強度化に有効な多パス圧延を用い，素材温度と圧延ロール表面

20 µm

Fig. 17 Optical micrographs and IPF maps of rolled material.
Reduction in thickness is (a), (c) 24% and (b), (d) 48%.

温度を 523 K に設定し，ロール速度は 10m/min とした．
Fig. 16 に重力鋳造材と冷却付与鋳造材を用いた圧延加工
材の組織を示す．初期組織が微細なほど，圧延加工材は微細であり，Al-Ca 金属間化合物が Mg 相内に微細分散しており，圧延加工中に金属間化合物の粉砕が生じていた．初期組織が粗大な場合，圧延加工によるせん断変形は認められるが，Mg 相が湾曲しており，多くの結晶粒

3. 3. 4 強度向上に及ぼす圧延加工の影響
Fig. 18 に圧下率の増加に伴う強度の上昇を示し，Fig.
19 に結晶組織の変化を示す．圧下率の増加に伴い室温強度は上昇するが，総圧下率が 60％程度までは耐力は 200
MPa から 240 MPa 程度の上昇に留まるのに対して，総圧下率が 80％にまで上昇すると，耐力は 300 MPa 程度に達する．すなわち，熱間または温間圧延加工にて高強度化－ 44 －

を達成するためには，総圧下率は 60％以上が必要となる． 工 1 パスあたりの限界圧下率は加工温度の上昇に伴い単試料温度と圧延ロール温度が高いほど,強度が低下し 調に増加し，最大で 50%を示した．熱処理温度の上昇に伸びは向上することが野田らによって報告されている

伴い結晶粒径は粗大化するが，熱処理温度 673 K での粒径は 5.3 µm を示し，Al2Ca 化合物が形成されることで著
動的及び静的再結晶が作用しているためである．本研究 しい結晶粒成長を抑止していた．
成形性は Ca を添加しても加工温度を 323 K 以上とすでは,ロール温度と試料温度に温度勾配を設けることで圧延加工を行っており（ロール温度 200℃，試料温度 ることで，通常の Mg 合金または Al 合金同等以上の絞り300℃），ロール温度を 200℃に設定することで，試料温 性を得ることが可能であり，Al-Ca 化合物の形成により度が圧延加工中に抜熱反応を示しても，Mg 合金が動的 Al 合金に比べて耐熱性を有していることが分かった．鋳に組織変化する 200℃以上の温度を確保するようにした． 造材を出発材としても，溶解鋳造中に燃焼を防ぐことでまた，加工後に短時間の再加熱を行うことで，静的再結 引張挙動が安定し，内部に介在物や空隙の形成を抑止出晶を促した．Fig. 19 より，圧延加工後の結晶組織は混粒 来ることが分かった．鋳造材で高強度化する場合，圧延化しているため，圧下速度と 1 パスあたりの圧下率を適 加工による総圧下率は 60％以上が必要となり，総圧下率の上昇に伴い内部組織の均一化と Mg 相への Al-Ca 化合
切に設定する必要がある．圧延速度においては，押出加物の微細分散が確認できた．
工同様に Mg 合金においても，加工速度を早くするに伴17) ．これは,圧下後に於ける再加熱や加工中の熱により,い強度の低下が顕著になり，等軸組織が得られ易いことが知られている．このとき，Al 金属が高含有している難燃性 Mg 合金の高強度化には，ロール速度 10 m/min が有効である．一方で，大圧下圧延を実施すると，未再結晶組織が多く残存するといった問題もある．そのため，高強度化と延性を両立するためのパススケジュールの確立は今後の重要な課題である．

参考文献
1)
2)
3)
4)
5)

Fig. 18 Relationship between total reduction in thickness andmechanical properties of flame resistance rolled Mg alloy

Fig. 19 Optical micrographs of rolled magnesium alloy.
Reduction in thickness was (a) 60% and (b) 80%.
4. 結 言AZX311 合金薄板材を圧延加工により作製した結果，耐力と引張強さは 361 MPa と 373 MPa を示し，伸びは6%を得た．圧延加工後の組織は再結晶領域と未再結晶領
域より形成されるが，受入材に比べ Mg 相と Al2Ca 化合物が微細化したことで，高強度化を達成できた．圧延加

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