放射光第 13巻第 5 号

357(2000年)!トピ‘ソクス|

高輝度放射光の産業応用
久保佳実
日本電気制システムデバイス・基礎研究本部

基礎研究所*

Ind日 strial ApplicationofSynchrotronRadiation

YoshimiKUBO
Fun d，αmental ResearchL α'borαtories

SystemDev
icesαnd Fundαmental Reseαrch， NECCorporαtion

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1.

きな期待であった。当時， DRAM は 1M ピット時代を迎はじめに

SPring-8 には，電機，金属，輸送，電力といった基幹え設計ルールは 1μm になっていた。光の回折限界を考え

産業 13社(グループ) 1) が共同出資して建設した「産業用ると，従来の可視~紫外光による露光技術はもはや限界に専用ビームライン J (サンゼーム )2-4) があり，達しており，より短波長の光である X 線を用いたリソグ

1999年 10丹から各社利用が始まった。本稿では，そこにおける最新成ラフィに対する期待が急速に膨らんでいたのである 6) 。

果の詳しい紹介が期待されているのかもしれないが，実質更に言えば， 80 年代の日本は米国に追いつき追い越し的にまだ半年の利用実績であり本格的な成果紹介が出来るたとまで言われ，その中でも半導体産業は周期的な不況を段階ではない。そこで本稿では，過去20年近くに渡る放繰り返しながらも世界一の座を確保して繁栄の極みにあっ射光の産業利用の歴史を振り返りつつ，今後に向けた幾つた。従って，その将来を左右する技術限界は，自らの手でかの提言を行なうことを主眼として，最新成果については突破しなければならないという強い自負と危機感に溢れてサンビームを含めたいくつかの例を紹介するに止める。

いたといえよう。この自負と危機感の賜物はなにも放射光2. 第一次放射光ブーム

ただ乗り論J が言われ，それに対抗する形で産業界では基に限ったことではなかった。当時，海外からは「基礎研究1980年

礎研究ブームが巻き起こっており，放射光への投資もその代になって高エネルギー物理学研究所 (KEK ，現高エネ一環として捉えることが出来る。このように，放射光の産ルギー加速器研究機構)に放射光実験施設 (PF) が設置

業利用は， X 線リソグラフィを旗印に，基礎研究ブームされてからである。 1983 年から 85年にかけて，電電公社という時代の追い風を受けて，(現 NTT) ，して大きく立ち上がったのである。

産業界が放射光利用に本格的に参入したのは，臼立， NEC ，富士通の専用ビームラインが相次いで開設された。専用ビームラインの建設には 10億円規模の資金が必要であり，その後の維持管理，ビーム使用

1980年代の半ばに突如とこの第一次放封光ブームのその後の道のりは，しかしながら，決して平坦なものではなかった。当初の旗印であっ料， 10 人規模の人員投入などを考えると各社において莫た X 線りソグラフe イについて言えば，いまだに実用化の大な投資がなされたことになる 5) 。このような莫大な投資確たるスケジュールは見えていない。従来の光学露光技術が 80年代半ばに相次いでなされた背景にはいくつかの理は多くのブレークスルーによって延命を続け，いまや波長由があるが，その最大のものは X 隷リソグラフィへの大以下の微細加工が可能になっている。これは，*日本電気俳)システムデバイス・基礎研究本部
千 305-8501

リソグラフ

基礎研究所(産業用専用ビームライン建設利用共同体幹事長)

つくば市御幸が丘34番地

TEL: 0298‑
50‑
1186F
A
X:0298‑56‑6137E‑
mail: y‑kl(C) 2000 The Japanese Society for Synchrotron Radiation Research

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放射光第 13巻第 5 号(2000年)ィに限ったことではないが，既存技術がいかに強いか，既の時代は正にこの状態であった。しかし周辺技術を含め存技術と互換性のない新技術の導入がいかに難しいかを示た放射光技術全体が成熟しつつあるこれからは，手法開発すーっの好例である。こうして，大規模投資がその出口をと利用研究の分業を進めること，更に言えば両者を峻別す克出せないままに，バブルが崩壊し 10 年に及ぶ不況の時ることが不可欠である。すなわち，測定系の撤底したツー代がやってきた。企業の基礎研究には一転して逆風が吹jレ化であり，き，研究投資の効果が厳しく関われる時代になった。

提条件であるといえる。このことは先端的な手法開発にととりわけ産業応用の局面では極めて重要な前リソグラフィという旗印が後退したこの時代には，産業っても有益なことである。莫大な投資を伴う放射光におい応用の中心はいわゆる材料評価に移った。 XAFS ， X 線屈ては，裾野の広がりなくして頂点を高め続けることは出来折，ない。裾野が広がることによって頂点が高まり，頂点が伸トポグラフィ，表面分析などであり，それによって放射光が「役に立つ J ことを示すことが求められた。これら

びることによって裾野が更に広がるという好循環に持ち込の分析評価技術はそれぞれに進歩を遂げ学術的な成果も得むことが肝要である。

られたのであるが， 1"役に立つ」ことを十分に示し得たか

SPring-8 のもう一つの特徴は，産業界を含めた全ユーという点には些か疑関が残る。それには二つの理由が考えザーに対して同じ条件で開放されているということであられる。一つは，これらの分析評儲技術は，良くも悪くもる。とりわけ，成果を公開する場合には使用料が不要であリソグラブィという旗に便乗する形で始まったものである

るという現在のシステムは，新規ユーザーの参入障壁を著から，それ自体に大規模投資に見合うだけのこーズが想定しく低めており高く評価できる。また，前述の産業用専用されていたわけではなかったということである。そこにビームライン(サンビーム)とともに，兵庫県専用ビームは，先端技術を磨けばいつかは必ず役に立つだろう，といラインの存在も重要である。この両者は産業利用を目的とう基礎研究ブームを支えたある種の楽観主義が伺える。

する専用ビームラインであり，施設側から共通部分の支援

もう一つの理由は，この時代はまだ「放射光技術」が中を受けて運営され，産業利用の促進に大きな役割を果たし心であったということである。放射光の専門家でなければている。更に， 2001 年度には産業用の共用ピームライン

扱えない，が供用開始される予定であり，産業利用が一層促進されるという近寄りがたい雰閤気があった。分析技術以上に放射光技術が求められた時代である。研究者は機器ことは間違いない。これにあわせる形で，新規ユーザーにの設計，製作，保守に追われながら最先端の分析手法を磨対するコンサルテーションを担当するコーディネータ制度くことに専念した。しかしその一方で，何を分析すれば役がまもなく発足する。測定系のツール化というハードウェに立つのかを把握することは必ずしも容易ではなかった。

アとコーディネータ制度というソフトウェアは，産業利用

放射光分析技術は，まだ完全なツールにはなっていなかっを推進する車の両輪であり今後の発展が大いに期待されたのである。

る。

3. 本格的な産業利用期を迎えた放射光

絵々に整いつつあるが，ここに来てバイオテクノロジーと以上のように，放射光の本格的産業利用のための素地はこうして第一次放射光ブームが終わり，第三世代(高輝いう大きな風が吹き始めた。周知のように，ポストゲノム度)放射光の時代がやってきた。 1997年秋から供用開始

は遺伝子の特定でありそれと結びつくたんぱく質の構造@された SPring-8 は，設立の経緯からもこれまで以上に産機能の解明である。この分野はゲノム創薬を目指す個々の業界との係りが深く7)，産業利用を促進しようとする意欲

製薬会社の利害に止まらず，今や国家戦略とまで認識されがいくつかの点に伺える。まず，測定系のツール化が一麿ている。たんぱく質の立体構造解析は放射光の独壇場であ進んでいる。十数本の共用ビームラインにおいては，標準り，これから何万という膨大な数の解析が待ち受けてい的な測定であれば比較的簡単な訓練を受ければ，ーユーザる。わずか数年前にサンビーム構想への参加を見送った製ーとして試料を持参するだけでデータを取ることが出来

薬業界では，今，新たな専用ビームラインの建設構想が持る。放射光の非専門家に対する参入樟壁が非常に小さくなち上がっているそうである。

った。あらゆる測定手法がそうであるが，一定期間の手法

こうして，第二次放射光ブームが，バイオテクノロジー

開発の歴史が終わるとツールとして広く世の中に普及し始という新たな旗を掲げて急速に立ち上がりつつある。このめる。電子顕徴鏡も昔は部外者を寄せ付けない厳しさがあブームは，しかし，完全なユーザー主導であるという点にったが，今ではルーチンワークとして原子像が観察されておいて第一次放射光ブームとは明らかに異なっている。たいる。放射光も， 20年の歴史を経て漸くそういう時代に

んぱく質の構造解析自体は枯れた技術であり，入ったと患われる。もちろん，手法の高度化や新手法開発はあるにしても手法開発自身が自的となることはありえなの研究はいつまでも続く。しかし，裾野の広がりとともい。放射光施設に設置された測定装置は，実験室に置かれ日々の改長に，手法自体の研究とそれを利用した研究との分業は益々た出来合いの装置と同様に全くのツール以外の何者でもな進むことになる。最初の段階ではこの両者は揮然一体であい。ユーザーはルーチンワークによってひたすらデータをり，例えば同じ研究者が担っていた。第一次放射光ブーム蓄積していく。この徹底したツール化と，従ってユーザー‑2‑

放射光第 13巻第 5 号(2000年)

こそが第二次放射光ブームを象徴するものであり，それを特徴づけるものである。

第一次ブームを主導したエレクトロニクス産業や素材産

359X 線強度を斜入射角度に対して測定した。周知のように，Co , Ni , Cu のK線および Ta ， Pt の L 線のエネルギーは近接しているため，それらを分離測定することは従来のエネ業においても，このツール化の流れを受けて，放射光に対ルギ一分散では不可能であり，今回サンビームで開発したする認識が変化していくであろう。 XAFS と X 線回折結

波長分散蛍光 X 線分析によって始めて可能になったもの

晶構造解析はほぼ完壁にツール化しており，サンビームのである。彼らは，その蛍光 X 線データと反射率データを利用実績ではこの両者だけで 7 割以上を占める。また，解析することにより各金属層のプロファイルを求め，界団共用ビームラインでも産業界からの諜題の約半数が両者の急、峻さが熱処理によって弱くなっていることを明らかに(BL01 及び BL02) に集中している。(バイオ関係を除くした。と 6 割以上になる)。これらの分析技術はもはやツールとXAFS (BL16B2)の応用例としては，中山らによる鉄なった以上，材料@デバイスの広範な研究者震に「直接の」さびの分析がある 10) 。鉄鋼に Ti を添加すると耐食性が改参入を呼びかけることが極めて重要である。私は逆説的な善されるが，その機構を解明するために割合有 FeOOH意味で， I社内に“放射光グループ"がある限り放射光にさびの Ti 周りの XANES スベクトルを測定した。その結未来はない」と言うことがあるが，それは， I放射光J で果， Ti の状態はアモルファス型の Ti0 2 に近いことが判明あることを意識しない「ツール」になって初めて，放射光した。

グループ内に止まらない本務的な産業利用が始まるというX 線回折 (BL16XU) の例としては山口らによる高炭素鋼中のセメンタイト意味である。

(Fe 3 C) の結品性評価がある 11) 。

もちろん，新たな先端手法の開発が新たな産業利用を生

通常の X 線回折では十分なピーク強度が得られないが，み出すということも常にある。マイクロビームや位相イメ平行度が高く強度が大きい放射光を用いることによって，ージングは，高輝度放射光の特徴を生かした新技術でありセメンタイト相の回折ピークの半値幅を精度よく測定するツール化までにはまだ多少の時間が必要である。しかし，ことが出来た。その結果，熱処理温度の上昇とともに半値これらの新技術は，例えば兵庫県ゼームラインでは産業応揺が小さくなり結晶性が回復していることが判った。ま用と密接にかかわる形で開発が進められており，実効あるた， Si 添加によって結品性回復の様子が 50"-' 100 C高塩側0

成果も出始めている。このようなニーズ志向の評価手法開にシフトすることも判り，機械的強度との関係が示唆され発は，能述の、ソール化の流れと相侠って，第二次放射光ブfこ。

ームの非バイオ分野への浸透を確実に促進するものである

反射率測定 (BL16B2) では芳賀らによる GaAs 基板上と思われる。

アモルブァス SiNx 膜の界面構造解析がある 12) 。種々のプ

4. 産業応用の最近の進展を入射角 2.5 度以下で測定し，構造モデルにフィッティン

ラズマ CVD 条件で作製した SiNx/GaAs 膜の X 線反射率
サンビームと兵庫県ビームラインにおける最近の産業応グすることによって界面構造の違いを解明した。作製条件

用例をいくつか紹介する。サンビームには偏向電磁石に応じて， SiNx/GaAs 界面に数 nm 以下の Si-rich 麗や(BL16B2)

Ga203 層が形成されることが判明した。と挿入光源 (BL16XU) の 2 本のビームラインがあり，前者では XAFS ， X 線トポグラフィ， X 線反射以上のほかに，サンビームでの実験テーマとしては Si­

率測定を，後者では X 線回折，蛍光 X 線分析，マイクロLSI 材料(ゲート酸化膜，高誘電率膜，強誘電体) ，リチビーム利用を行なうことが出来る。これらのビームライン

ウム二次電池，燃料電池，触媒などがある。と測定系は 13 社の共同作業によって建設され，完成後は産業利用を目的に兵庫県が設寵した兵庫県専用ビームラ

各社ごとに利用されている 3，4) 。サンビームの測定系は最インは，兵庫県立姫路工業大学のスタップによって管理運

初から使いやすい、ソールであることを目指していたので，営され，多数の企業が契約を結んで利用している。最近の特に変わった特徴があるわけで、はない。ただ，蛍光 X 線成果をふたつ紹介する。)[!村らは InP の MOVPE 成長の分析については元素分離を良くするために波長分散方式をその場観察(斜入射 X 線回折)により， InP(00 1)再構成採用したという特徴がある 8) 。これは，次に紹介する磁性表面に (2 x1) ドメインが存在することを見出した 13) 。

薄膜のような試料の分析には不可欠なものであり，また，最表面の P がダイマーを形成し第二層の In が変位

SPring附8 の強い光と波長分散方式の組み合わせによってしていることが示唆された。このような大気圧付近の気相薄膜表面の高精度な分析が出来るようになっている。

成長の場合には，電子線回折が使えず高輝度放射光が唯一

蛍光 X 線分析 (BL16XU) を用いた各社利用の成果としては，淡銘らによる GMR ヘッド用金属多層膜の評価が挙げられる 9) 。彼らは，いわゆるスピンバルブといわれるの手段となる。 SPring-8 の特徴を生かした応用例であるといえる。

木村らは，姫路工業大学松井研究室と協力して，高平行Si0 2 /Ta/NiFe/CoFeB/Cu/CoFeB/PdPtMn/Ta 多層膜にマイクロビームを用いたデバイス評価を行なっている。松ついて，構成元素である Co ， Ni , Cu , Ta および Pt の蛍光井研究室で開発されたマイクロビームは，放射光の平行性

360放射光第 13巻第 5 号を損なわないように非対称反射を使って絞り込んでいるの(2000年)ても内容(課題名すら)を公開したくないという研究課題が特徴である。そのため高精度の X 線回折(歪解析)がが多くある。金額，手続き等の面でスピーディかっ柔軟な可能である 14) 。木村らはこの高平行マイクロビームを用対応をお願いしたい。

いて， InGaAsP 光デバイスにおける幅1. 7μm の選択成長以上の提言は産業界のためであって，放射光科学の発展層の格子定数測定にはじめて成功した 15) 。この精密な測には係りのないことだと思われるかもしれない。しかし前定によって，長年にわたり不明であった As/P 組成のマスにも述べたように，放射光のような巨大科学は社会の強いク幅依存性が明確に示され，その知見をデバイス設計にフ支持なしには発展できない運命にある。人類の自然に対すィードバックすることにより，レーザーの発光効率がる探究心を掻き立てるような大発見と同時に，社会生活の40% 向上したということである。これは， SPring-8 での中で役立っているという確かな手ごたえが必要である。そ

評価結果が生産現場に直接役立つた(発表されている眼り)して，放射光はそれが出来る段階に達しているのである。

初めての例である。

産業応用の裾野を広げることと，サイエンスの高みに向か

5. 産業応用の更なる発展のために永続的な発展を保証するものであると信じている。

つて集中することの両方が，放射光という一大科学技術の放射光の産業応用の歴史を振り返り， SPring-8 におけサンビームの利用に関し日頃からご指導ご協力いただいる最新の成果をいくつか紹介した。ここに至るまでには第ている， JASRI の上坪所長はじめ関係各位に御礼申し上一次放射光ブーム以来の苦難の歴史があった。リソグラフ

げます。また，成果に関する情報をいただいたサンビーム

ィという最初の旗印が後退した後， I放射光は役に立つの共同体の関係各位にも感謝いたします。

か ?J ということが常に問われ続けてきた。経済環境の激変もあった。だがその一方で，この 20 年の聞に放射光技参考文献術は確実に成熟し多くの分野でツールと化した。今こそ，

1) 神戸製鋼所，三洋電機，住友電気工業，ソニー，電力グループ(関西電力，電力中研) ，東芝，豊田中央研究所，日本“放射光ピープ jレ"の外に向かつて参入を呼びかける時で電気，目立製作所，富士通研究所，富士電機総研，松下電器産業，三菱電機(五十音願)ある。バイオテクノ口ジーの強大な追い風によって第二次放射光ブームが巻き起こるのは間違いない。その機を逃さず，あらゆる産業分野に放射光という強力なツールを浸透させようではないか。そのためにいくつかの提言をしたい。

何よりもまずツール化の弛まぬ努力が必要である。ハードウェアのみならず，コーディネータ制度のような支援体制の充実も不可欠である。また，時間がかかり過ぎるとい2) 古宮聴: SPring-8 利用者情報 2 ， 18(1997).
6(1999) ;:泉弘一
3) 平井康晴ほか: SPring伺8 利用者情報 4 ， 1ほか: ibid.4, 20(1999).
o.86 , (2000).
4) )'1 戸清爾:放射線と産業， N5) 専用ピームラインを持たずに KEK-PF で積極的に研究活動する企業も多数あった.

6) 前山智，尾!鳴正治 :SR 科学技術情報 5 ， 15(1995) ;古宮
聴: ibid.6 , 22(1996).
7) 経団連，関経連の呼びかけで 45 社の参加による rSPring帽8利用推進協議会J が 1990年に設立された。また，その下部う批判にも答えなければならない。 SP
計n加ng-8組織である「研究開発部会」の参加企業数も年々増加し 48

は年 2 回であるカか】ら，思い立ってから測定できるまでには最短でも半年はかかる。通常は 1 年は覚悟しなければ社に達している.

しい。課題審査も産業応用については別枠として，別の基8) N.A
wajietal.
:]pn.].Appl.Phys.(submitted).
9) 淡路直樹，武石俊作，野村健二，古宮聴:第47 田町、用物
理学関係連合講演会講演予稿集， p.5
81(2000).
10) 中山武典ほか:材料と環境2000講演集， pp.121-122 ，社団法人腐食防食協会 (2000) .

準に従って行なうべきであろう。来年度から産業用の共用11) 山口浩司，阿部ならない。これでは本当に霊要な産業応用の役には立たないであろう。専任のコーディネータによる随時受付が望まゼームラインが稼動するというのは朗報であるが，産業利用促進のためには一定の枠を設けてスピーデ、ィな対応が出来るような，新しい仕組み作りが是非とも必要である。成果占有の取り扱いも重要である。産業界には，お金を払っ

望:材料とプロセス(日本鉄鋼協会講演

13 , 534(2000).
.HagaandY.Saito:SPring‑
8UserE
xperimentReport12) Ktobepublished).
No.5(2000A) , COOA16B2‑420‑N(l.
:App.
lPhys.Lett.77 , 996(2000).
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tal.
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15) S.Kimuraeta‑4‑論文集)