九州シンクロトロン光研究センター
県有ビームライン利用報告書
課 題 番 号 ： 2209077R

Ｂ Ｌ 番 号 ： BL09

（様式第 5 号）

実施課題名: X 線トポグラフィによる単結晶ダイヤモンドの欠陥観察
Observation of single crystal diamond dislocations by X-ray topography
著 者 ･共 著 者 氏 名 : 鹿 田 真 一 、 安 岡 幹 貴 、 菅 本 藍 、 青 野 柊 弥
S.Shikata, M.Yasuoka, A.Sugamoto and T.Aono
著 者 ･共 著 者 所 属 : 関 西 学 院 大 学

理工学部

School of Sci. Technol., Kwansei Gakuin University※１※２

先 端 創 生 利 用（ 長 期 タ イ プ ）課 題 は 、 実 施 課 題 名 の 末 尾 に 期 を 表 す （ Ⅰ ）、（ Ⅱ ）、（ Ⅲ ）を 追 記
してください。
利 用 情 報 の 公 開 が 必 要 な 課 題 は 、本 利 用 報 告 書 と は 別 に 利 用 年 度 終 了 後 2 年 以 内 に 研 究 成 果 公
開｛論文（査読付）の発表又は研究センターの研究成果公報で公表｝が必 要 で す (ト ラ イ ア ル 利 用 を 除 く )。
※３ 実験に参加された機関を全てご記、載ください。
※ ４ 共 著 者 に は 実 験 参 加 者 を ご 記 載 く だ さ い （ 各 実 験 参 加 機 関 よ り 1 人 以 上 ）。

１．概要（注：結論を含めて下さい）
次 世 代 省 エ ネ ル ギ ー パ ワ ー デ バ イ ス 用 ワ イ ド ギ ャ ッ プ 半 導 体 材 料 と し て 、 Si の 約 30
倍 の 絶 縁 破 壊 電 界 を 有 す る ダ イ ヤ モ ン ド が 、高 耐 圧 ・ 高 電 流 密 度 を 生 か し た 基 幹 系 機 器で 、さ ら に 低 損 失 か つ 高 温 動 作 可 能 な パ ワ ー デ バ イ ス と し て 利 用 さ れ る こ と が 期 待 さ れている。現在のダイヤモンド単結晶材料（ウェハ）は、サイズ、低欠陥、低抵抗などで様 々 な 開 発 課 題 を 抱 え て い る 。そ の 中 で 結 晶 欠 陥 に つ い て 、評 価 及 び 成 長 の 両 面 で 研 究を急ぐ必要があり、本施設を用いて X 線トポグラフィにより、欠陥観察を試みた。
エ ピ タ キ シ ャ ル 成 長 を 行 っ た 基 板 に 関 し て <404>と <113>の g ベ ク ト ル を 用 い て Ｘ Ｒ
Ｔ 像 取 得 の 実 験 を 実 施 し た 。入 射 角 を 大 き く 設 定 し 、エ ピ 膜 /基 板 全 て の 情 報 を 観 察 す る
事 を 狙 っ た 実 験 で あ る 。今 後 、既 に 本 施 設 で 取 得 し た 基 板 の 観 察 結 果 と の 比 較 解 析 を 行い、基板の情報とエピ層情報を分離し、転位発生に関して検討を行う。
（ English ）Diamond is receiving much attention as the next generation wide bandgap semiconductormaterial because of its extreme characteristics such as the high electric breakdown field.
Diamond material (wafer) suffers the size, resistivity and dislocation issues due to extreme
equilibrium condition of growth. It is necessary to investigate dislocations and plane typedefect such as stacking fault, in terms of both evaluation and growth toward power
semiconductor material, intensive observation of defects by X-ray topography were carried out
using this facility.
XRT experiments were conducted by using deep incident angle beam (approximately 10degfor [-40-4]) to obtain dislocation images relate to the whole crystal including epitaxial
film/substrate. Diffraction vectors of <404> are used for these experiments. The dislocation
images of this substrate were already captured using XRT. Comparing the images before andafter the epitaxial film growth, dislocations originated from the interface will be analyzed.
２．背景と目的
地球のCO2の50％削減に向けて、殆ど全ての産業・輸送機器に用いられる省エネルギーパワー半導体の貢献が期待されている。Siが性能限界を見せ始め、SiCが電車、家電、産業機器等で実用に供され、大きな省エネ効果を発揮することがわかってきている。そんな中で、次世代ワイドギャップ半導体材料としてのダイヤモンドはSiに比べ約30倍の絶縁破壊電界、約5倍のバンドギャップを有しており、高耐圧・高電流密度を生かした基幹系機器で、さらに低損失かつ高温動作可能なパワーデバイスとして利用されることが期待されている。現在のダイヤモンド単結晶材料（ウェハ）は、サイズ、低欠陥、低抵抗などで様々な開発課題を抱えている。その中で基板及びエピタキシャル膜の結晶欠陥について、評価及び成長の両面で研究を急ぐ必要があり、本施設ビームラインを用いた研究を実施する。
３．実験内容（試料、実験方法、解析方法の説明）
測定試料は Nドープ絶縁HPHT基板（Ib）上にマイクロ波プラズマCVD法によりエピタキシャル成長した結晶を用いた。X線トポグラフィは本施設BL09を用い、取り出した放射光をスリット通過させ、反射モードで測定し、フイルムに露光させた。用いたgベクトルは、反射モードの <404>及び<113>で像撮影を実施した。計測のスキーム概要図例を図１に示す。結晶を回転して測定することで、トポグラフィ像を撮影し、４方向の結晶のトポグラフィ像を得ることが出来た。

図１ X線トポグラフィの計測図

図２絶縁HPHT基板上にエピ成長した結晶のＸ線トポグラフィ像 [-40-4]

４．実験結果と考察
絶縁 HPHT 基板ダイヤモンド結晶基板について、図２に示すような反射 X 線トポグラフィの画像群（g<404>）を得ることが出来た。入射角は 10°の深めの角度で、エピタキシャル膜／基板全ての情報が取得できる条件である。なお、本基板は、本施設で既に基板のみの転位像を取得済みで、基板からの転位引継ぎ及びエピ/基板界面における発生転位の解析を行うことを目的としたものである。
５．今後の課題
前述のように、本基板の転位像は取得すみで、その上に成長したエピタキシャル膜を含む転位情報を今回得ることができた。今後今回の画像に関して、転位ベクトル、バーガースベクトル、転位の種類などの解析を行い、基板のみの解析結果と比較検討することによって、エピ成長に伴う転位の情報を得る予定である。
６．参考文献“Development of white and monochromatic X-ray topography system in SAGA-LS”,
K. Ishiji, S.Kawado, and Y. Hirai, Phys. Status Solidi A 208, No. 11, 2516–2521 (2011)
７．論文発表・特許（注：本課題に関連するこれまでの代表的な成果）（下線は本施設利用者）（全て、本施設にてデータ取得したもの）

1) “Diamond dislocations analysis by X-ray topography”, Shinichi Shikata,
Functional Diamond, 2 (2022) pp.174-188
2) “Complete analysis of dislocations in single crystal diamonds”,
Y. Sato, K. Miyajima and S. Shikata, Diam. Relat. Mat., 126(2022)109129
3) “Effect of surface irregularities on diamond Schottky barrier diode with threading dislocations”,
N.Mikata, M.Takeuchi, N. Ohtani, K.Ichikawa, T.Teraji, and S.Shikata,Diam. Relat. Mat., 127 (2022) 109188
4)“Analysis method of diamond dislocation vectors using reflectance mode X-ray topography”,
S.Shikata, K.Miyajima, and N.Akashi, Diam.Relat.Mat., 118 (2021) 1085025）“Influence of threading dislocation on diamond Schottky barrier diode characteristics”,
N.Akashi, N.Fujimaki, and S.Shikata, Diam.Relat.Mat., 109 (2020)108024
6）“Dislocation vector analysis method of deep dislocation having c-axis segment in diamond”,
S.Shikata and N.Akashi, Material Science Forum, 1004 (2020) pp.519-524
８．キーワード（注：試料及び実験方法を特定する用語を２～３）結晶欠陥、X 線トポグラフィ、ダイヤモンド、単結晶
９．研究成果公開について（注：※２に記載した研究成果の公開について①と②のうち該当しない方を消してください。また、論文（査読付）発表と研究センターへの報告、または研究成果公報への原稿提出時期を記入してください（2021 年度実施課題は 2023 年度末が期限となります）。
長期タイプ課題は、ご利用の最終期の利用報告書にご記入ください。

① 論文（査読付）発表の報告② 研究成果公報の原稿提出（報告時期：（提出時期：2024 年年3 月）月）