動的せん断プロセスによる微細結晶粒材料の創成
東北大学 学際科学フロンティア研究所准教授 三木 寛之（平成 26 年度一般研究開発助成 AF-2014028）
キーワード：常温圧縮せん断，粉末固化プロセス、複合材料

１．研究の目的と背景用に伴って減少するため、潤滑油に比べて長い期間稼働が近年、より効率的な生産活動を行うために産業、特に機可能であるものの、枯渇あるいは剥離による潤滑特性の消械の省エネルギー化及び省資源化の重要性が高まってい失が常に懸念されている。従って、潤滑油と同様に性能のる。機械には生産設備等の大型機器や自動車、家電、さら維持には定期的なメインテナンスが必要となっている。に携帯電話に至る民生品を含み、数も膨大であるため、こ機械にとってメインテナンス作業は重要であるが、作業れらの取り組みによる地球環境に与える影響（効果）も大費用と稼働停止期間が発生するため、メインテナンス作業きい。しかし、機械を構成する部品に用いられる材料の加は出来るだけ少なくしたいという産業界の要望がある。さ工技術は、日々進化を続ける機械の複雑化及び精密化の要

らに、宇宙機器のようなある種の特殊環境下においてはメ求に対処するために、全体として作業工程が増える傾向にインテナンスそのものがほとんど不可能であるため、これある。一方で、機械や工業製品では性能や機能とともに生らの潤滑剤の更なる長寿命化が求められている(1)。本研究

産コストや価格も重要な要素であるため、機械部品の加工では、潤滑剤を長期間機能させるための新たな手法として、技術の改善は双方にとって効果的であると考えられる。

母材に固体潤滑剤を分散させる新たな材料の複合化手法

省エネルギー・省資源な加工法として、近年広く用いらを提案している。分散させる固体潤滑剤には真空中でも優れているものとして粉末冶金法が挙げられる。この手法でれた潤滑特性を示し、航空宇宙機器での使用にも多くの実は原料となる金属粉末を金型に充填し、圧縮（成形）した績がある二硫化モリブデン(MoS2)を選び、他種素材との複後、加熱し焼結を行うことで部品を成形する。省資源面で合化を試みる。そこで、本研究においては応用の観点からの特徴として、高精度な金型を使用することで少数の行程母材として金属を用いることとし、金属と MoS2 の複合化で加工を完了させることが可能であり、切削などの成形のに取り組むこととした。

ための加工による原料の無駄を抑えられることが挙げら

金属と高分子材料のように融点が大きく異なる材料のれる。一方で、焼結には多くの投入エネルギーが必要とな複合化には、一般に粉末冶金的手法が有効であるとされてるため、エネルギー削減（省エネルギー）には限界がある。

いる。しかし、金属の融点は概ね MoS2 の酸化温度よりもさらに、焼結による熱により材料が変質する、あるいは材高いため、プロセスに高温処理を必要とする従来の粉末冶料組織が変化してしまうなどの影響があるため、これらの金的手法では MoS2 の変質による複合材料の特性の低下が影響により材料特性が変化（劣化）してしまうなどの問題避けられない。従って、MoS2 との複合化には全工程を MoS2が指摘されている。の酸化温度以下で行う成形プロセスの開発が必要である。

機械の省エネルギー化及び省資源化に対するもう一つ

本研究は材料の低温成形が可能な方法として動的せんのアプローチとして、機械の摩擦・摩耗の低減がある。相断 プ ロ セ ス に よ る 、 常 温 圧 縮 せ ん 断 法 (COSME-RT :対運動する２物体間では表面上の微小な凹凸の衝突によCompression Shearing Method at Room Temperature)(2)

り摩擦・摩耗が発生し、これが原因となって機械部品の振に注目し、この手法を用いた粉末の固化成形による材料開動や機械性能・信頼性の低下エネルギー損失を招いている。

発を行っている。この手法は、武石らによって提案された

これらの影響を抑制する最も良く知られた方法は摺動面手法で、原料となる金属粉末に常温かつ大気雰囲気で圧縮に潤滑油を使用する手法である。しかし、潤滑油は優れた応力とせん断ひずみを負荷することで薄板材の固化成形摩擦特性を示す一方で作動条件や連続使用期間に制限がが可能である。特徴として、加工プロセスに真空環境を必あり、機械部品の損傷防止には定期的なメインテナンス作要とせず、加熱（装置）も必要としないため、工程全体を業が必要とされている。これに対して、特に潤滑油やグリ低コストで行うことができる。さらに、加工プロセスで粉ースの使用できない高温や極低温、高真空、高圧下等の条末にせん断ひずみが付加されることによって結晶粒の微件で作動しなければならない機器には広く固体潤滑剤が細化が生じ、材料強度を向上できることが確認されている用いられている。固体潤滑剤とは固体でありながら優れた(2)潤滑特性を有する材料である。これらはスパッタ法や焼結金法を補完する新たな技術として期待されている。

。粉末の固化に加熱を必要としないこの手法は、粉末冶

によって摺動面に膜（厚膜）を形成する、あるいはグリーCOSME-RT に関する先行研究として材料の摩擦特性の向スや潤滑油にその粉末を混合して摺動部に塗布する手法

上を目的とした金属と固体潤滑剤分散複合材料の開発がにより用いられている。しかし、これらの固体潤滑剤は使試みられている。白岩らによってカーボンファイバー（CF）

分散 Al 系合金複合材料の開発が試みられ、その優れた摩擦特性が明らかになっている(3)。また、小型人工衛星のアンテナ展開機構への適用を目指した Al/WS2 複合材料の開発も試みられており(4)、0.5 vol.%の WS2 を含む Al/WS2 複合材料では大気雰囲気中ですべり距離 0.5 m までの範囲で優れた摩擦特性を示した。この結果は小型人工衛星のアンテナを展開するのに必要な 1 m には満たなかったが WS2 を図3分散させる手法を改善することによる更なる摩擦特性の混合割合 r = 5 vol.%の混合粉末成形体（成形条件:
σN = 1250 MPa，γ = 20，せん断速度 5 mm/min）向上の可能性が示唆された。また、COSME-RT を用いた金を成形し、それらの機械的性質と摩擦特性との関係を評価

属基 MoS2 分散複合材料の先行研究では、Al-Si 系合金と純した。

Ti を母材とした複合材料の開発が試みられている(5)(6)。これらの研究結果により、母材となる金属によって摩擦特性

２．実験方法と成形性が大きく異なることが明らかになっており、Ti

2・1を母材とする場合では MoS2 が 2 vol.%を上回る場合に薄板本研究では原料として Cu 粉末(福田金属箔粉工業(株)、に固化出来ないが、より軟質な Al-Si 系合金を母材とする

純度 99.9%、粒径 35 μm 以下)、および MoS2 粉末(大東潤場合は 5 vol.%の MoS2 を分散させても固化が可能であり、滑(株)、純度 98.0%、粒径 6 μm 以下)を用いた。図 1(a)より優れた摩擦特性を示すことが明らかになっている(5)。に Cu 粉末、図 1(b)に MoS2 粉末、それぞれの走査型電子顕このように、固体潤滑性を有する材料と金属の複合化は優微鏡（SEM）像を示す。本研究ではこれらの粉末を混合し、れた摩擦特性を示すことが期待され、特に熱に弱い潤滑材

MoS2 粉末の混合割合 r = 5 vol.%の混合粉末を成形に用いとの複合化について興味が持たれている。そのため、本研た。

原料

究では比較的軟質な Cu を母材とすることで複合材料が摩擦摺動によって摩耗あるいは変形し、材料内部から MoS22・2成形プロセスが絶えず供給されることによって自己潤滑性を発現する

混合粉末の成形には COSME-RT 装置(有限会社ディップ、複合材料を動的せん断プロセスによって開発することとDRD-NNK-002)を用いた。図 2 にこの装置を用いた Cu/MoS2した。

混合粉末の成形手順の概略図を示す。始めに常温、大気雰

COSME-RT の特徴として、金属粉末が圧縮応力を負荷さ囲気中で固定板（stationary plate）および移動板（movingれることで互いに拡散結合し、同時に作用するせん断ひずplate）の間に Cu/MoS2 混合粉末を充填し、圧縮応力σN をみによって、粉末間の空孔を埋めるようにそれぞれの粒子負荷したまま保持する。その後、移動板のみを固定板と平が変形・結合を繰り返すことで薄板状に固化成形されるこ行に一定量動かすことによって混合粉末にせん断ひずみとが知られている(7)。従って、軟質金属であれば圧縮負荷γを負荷し、薄板状に固化成形を行う。この時、せん断ひの強弱を比較的広範囲で制御できるため、固化の制御性にずみγはγ = LS / tP で表される。本研究においては LSついても知見を得られるものと期待している。

はせん断距離を表し LS = 5 mm、また tP は試料厚さで、tP =以上のような背景のもとに、本研究は動的せん断プロセ

0.25 mm である。成形体の目標寸法を 20 × 20 × 0.25 mm3、スである常温圧縮せん断法（COSME-RT）を用いた複合材料

成形条件はγ = 20、およびせん断速度 5 mm/min で一定との開発を目的として、圧縮負荷の異なる Cu/MoS2 複合材料し、圧縮応力をσN = 250、 500、 750、1000 および 1250
MPa と変化させた 5 種類の試料を作製した。図 3 に代表的な成形体の外観写真を示す（γ = 20）。十分に固化した成形体は、いずれの成形体も金属光沢を有し、薄板状に固化

10μm50μm成形された。

３．結果と考察(a) Pure Cu
図1(b) MoS2
原料粉末の SEM 像

はじめに成形された薄板の結晶構造を同定するために成形体に対し X 線回折法による測定を行った。成形体の X線回折プロファイルを図 4 に示す。ここでは、Cu と MoS2

Mixed powder

Compression stress σN

Shearing loadないことが分かった。

Stationary plateσN

図2

Thin plate

動的せん断プロセス（常温圧縮せん断法）による粉末成形手順以外の回折ピークが確認されないことから、本研究の成形条件においては、成形過程で Cu と MoS2 が化合物を形成しMoving plate

次 に 成 形 体 断 面 の 後 方 散 乱 電 子 回 折 （ Electron
BackScatter Diffraction: EBSD）による組織観察を行い、

40

Cu (3 1 1)
Cu (2 2 2)

Cu (2 2 0)MoS2 (0 0 8)

Cu (1 1 1)
Cu (2 0 0)20

図4Average coefficient of friction

MoS2 (0 0 2)

Intensity (a.u.)
0CuMoS26080
2 (deg.)

100120

図5(b) σN = 1250 MPa

成形体断面の EBSD による組織観察像

圧縮応力が成形体、特に結晶粒径に及ぼす影響を調べた。
σN = 250 MPa 成形体断面の結晶粒マップを図 5(a)に、σN = 1250 MPa 成形体断面の結晶粒マップを図 5(b)に示す。本測定では、結晶粒マップでは結晶方位差が 15 度以上のものを結晶粒界として結晶粒を定義している。この定義に基いて成形体の結晶粒径を算出した場合、σN = 250
MPa 成形体断面の結晶粒径は約 6.9 μm であるのに対し、
σN = 1250 MPa 成形体断面の結晶粒径は約 5.2 μm であり、負荷する圧縮荷重を大きくすることで母材である Cu の結晶粒の微細化が促進されることが明らかになった。
また、成形体の機械的特性を明らかにするため、微小押し込み硬さ試験により試験荷重 100 mN で押し込み硬さを測定した。圧縮応力σN と成形体の押し込み硬さ（Indentation Hardness）HIT の関係を図 6 に示す。図 6より、σN の増加に伴い HIT は増加し、σN = 750 MPa 以上で HIT が約 1.5 GPa で一定となることが示された。また、Indentation hardness HIT (GPa)0.20.10

各成形体の平均摩擦係数(a) σN = 250 MPa
図8(b) σN = 1250 MPa

摩擦試験後の摩耗痕の光学顕微鏡観察

σN = 250 MPa 成形体の HIT が 1.1 GPa であるのに対し、
σN = 1250 MPa 成形体では HIT が 1.6 GPa と押し込み硬さが約 1.5 倍に向上している。これは付与する圧縮応力を増加させたことにより、Hall-Petch の経験則(8)(9)で知られるように、Cu の結晶粒が微細化され材料が硬くなったためであると考えられる．
次に、これらの成形体の摩擦特性を調べるためにボールオンディスク摩擦試験機を用いた摩擦試験を行った。摩擦試験の条件は荷重 5 N、摩擦速度 12 mm/s、すべり距離 130m、常温、N2 雰囲気中とした。相手材には直径 6 mm の SUJ2ボールを用いている。圧縮応力σN とすべり距離 100 m 130 m の区間の摩擦係数を平均した成形体の平均摩擦係数の関係を図 7 に示す。図 7 によると、σN の増加に伴い摩擦係数は低下し、σN = 750 MPa 以上で摩擦係数は約 0.12で一定となることが分かった。
また、相手材である SUJ2 ボールの摩擦試験後の摩耗状況を調べるため、光学顕微鏡により摩耗痕の観察を行った。
観察結果のうち、代表例としてσN = 250、および 1250 MPa

2.0成形体の摩擦試験で使用した SUJ2 ボール摩耗痕の光学顕微鏡像を図 8 に示す。σN = 250 MPa 成形体の摩擦試験に1.5使用した SUJ2 ボールの表面には移着層が確認できなかったが、σN = 1250 MPa 成形体ではボールの表面に MoS2 を

1.00.5250 500 750 1000 1250 1500
Compression stress N (MPa)
図7Cu/MoS2 成形体のＸ線回折プロファイル(a) σN = 250 MPa

図60.3含む移着層が形成されていた。これらの結果から、摩擦係

r = 5 vol.%Rolled Cu数低減と安定した摩擦挙動にはこの移着層の形成が影響していることが示された。また、母材の押し込み硬さの成形時の圧縮荷重との関係性（図 6）と同様の摩擦係数低減

0250 500 750 1000 1250 1500の傾向（図 7）をしめしていることから、双方が何らかのCompression stress N (MPa)相関を有していることが示唆された。

各成形体表面の微小押し込み硬さ試験結果

以上、本研究では COSME-RT により作製した Cu/MoS2 複頂きました東北大学工学研究科・工学部技術合同計測分析

合材料の機械的性質、および摩擦特性を調べることによっ

室 宮崎孝道技術職員、同大学流体科学研究所 佐藤武志て、以下のことが明らかになった。

技術職員、信州大学技術部 堀田将臣技術職員に謝意を表します。

1)

成形過程で粉末に負荷する圧縮応力の増加に伴い、参考文献

Cu の結晶粒の微細化が促進され、成形体の押し込み2)硬さが増加することがわかった。

(1) 西村允: 表面技術, 51(2), (2000), pp. 181-185.

摩擦係数低減には母材の強度（押し込み硬さ）と相(2) 武石洋征, 中山昇, 三木寛之: 材料, 54(3), (2005),

手材であるボール表面に成形体に形成される移着層の形成が重要であることが示された。

pp. 233-238.
(3) 白岩武明, 中山昇, 武石洋征 :日本機械学会東北支部第 46 期秋季講演会講演論文集, (2010), pp. 103

以上の結果により、金属と固体潤滑材の混合粉末の常温圧縮せん断法（COSME-RT）を用いた固化成形において、材- 104.
(4) N. Nakayama, S. Sakagami, M. Horita, H. Miki, A.

料成形性や成形された複合材料の機械的特性、摩擦摩耗特Takahashi,性などに関する知見が得られ、COSME-RT による材料設計

Materials, 622 - 623, (2014), pp. 1066 - 1074.

について有益な指針を得ることが出来た。また、本研究で(5) H. Miki, N. Nakayama, H. Takeishi, T. Takagi:

実現した金属と非金属の複合材料のように、これまで開発

38th Leeds-Lyon Symposium on Tribology, Lyon,が難しいとされてきた複合材料の動的せん断プロセスに基づく材料成形・加工法による新規材料開発の可能性を示すことが出来た。

K.

Hashimoto:

KeyEngineering

France, 2011.
(6) S. Takeda, N. Nakayama, H. Miki, H. Takeishi, T.
Takagi: Tenth International Conference on Flow
Dynamics,” 2013, OS13-60.

謝 辞(7) 堀田将臣, 中山昇, 三木寛之, 宮崎孝道, 武石洋征:

本研究は、公益財団法人天田財団平成 26 年度一般研究開塑性と加工，54(625), (2013), pp. 186-190．

発助成（AF-2014028）により実施したものであり、ここに(8) E. O. Hall: Proc. Phys.. Soc., 64, (1951), pp.

感謝の意を表します。また、本研究を遂行するにあたり貴重なご助言を頂きました信州大学工学部中山昇准教授、千葉工業大学武石洋征名誉教授、ならびに多大なるご支援を

747-753.
(9) N. J. Petch: Journal of the Iron and SteelInstitute, 174(1), (1953), pp. 25-28.