解 説
走査型 3DXRD 法による多結晶材料の方位応力マッピング
林雄二郎

株式会社豊田中央研究所

分析部〒4801192 愛知県長久手市横道41番地の 1

分析部〒4801192 愛知県長久手市横道41番地の 1

分析部〒4801192 愛知県長久手市横道41番地の 1

分析部〒4801192 愛知県長久手市横道41番地の 1

広瀬美治
株式会社豊田中央研究所

瀬戸山大吾
株式会社豊田中央研究所

妹尾与志木
株式会社豊田中央研究所

現在公益財団法人佐賀県地域産業支援センター

九州シンクロトロン光研究センター〒8410005 佐賀県鳥栖市弥生が丘 8 丁目 7

要 旨

3 次元 X 線回折顕微鏡法（3DXRD）は多結晶材料内部における結晶方位と応力の 3 次元非破壊マッピングを可能にした手法であり，金属材料の機械特性評価において重要な応力と塑性ひずみを結晶粒スケールで 3 次元可視化できる手法として注目されている。しかし，実用金属材料は結晶粒数が非常に多くモザイク度が大きいため，回折斑点が重なり解析が困難であった。そこで筆者らは走査型の 3DXRD 法を開発した。この方法ではマイクロビームにより回折斑点の重なりを低減し，再構成の指標として各結晶粒から検出される回折斑点数を用いることで回折斑点数が多くても再構成を可能とする。これにより実用冷間圧延鋼板（1 mm 厚）の非破壊結晶方位マッピングに初めて成功した。本記事では走査型 3DXRD 法とその有用性について概説する。

常に興味深い。良質で大量のデータを取得できれば，これ

1. はじめにまで気付かなかった実用的な法則を見出し，従来のモデル

人工知能やビッグデータなどがニュースを賑わせる中，を修正あるいは新しいモデルを構築することが可能である

金属材料分野においても今変革が起ころうとしている。金ことを示唆しているからである。では良質のデータとは何属素材部品の成形製造から劣化疲労損傷破壊にか。精度が高いことは言うまでもないが，現象を的確に反至るまで材料挙動を定量予測しようとする試みである。例

映する指標であることが重要である。連続体力学において

えば，金属塑性加工は自動車産業において比較的成熟した

最も重要な物理量は応力とひずみである。そしてこの複雑技術であると言えるが，軽量化低コスト化短納期化が現象の背景にあるものは金属材料の微細組織であり，転位激化する中，より複雑でより大きな変形への要求は今もな

セル組織から結晶粒組織まで広い空間スケールに及ぶ階層

お続いている。金属材料の塑性変形は複雑現象であるため，構造からなる。これらに関連する情報をバルク材内部 3

CAE （コンピュータ援用エンジニアリング）による複雑次元で取得したい。

な変形や大変形による形状の予測精度は現状不十分であり応力ひずみ微細組織を 3 次元可視化する手法とし実験や試作が避けられない。もし実験や試作が本当に要らて，近年，放射光を使った粒界ネットワークスケールの顕

なくなるほど予測精度が向上すれば，超低コスト化超短微鏡法の進展が著しい。中でも筆者らが注目しているのが納期化といった産業への波及効果は極めて大きい。

H. F. Poulsen ら の 研 究 グ ル ー プ に よ っ て 開 発 さ れ た

複雑現象の予測技術のブレイクスルーとしてデータ駆動

Three-dimensionalx raydiŠraction

microscopy

科学の発展に期待するところは大きい。データ駆動科学の（3DXRD)16)である。この方法では多結晶試料内部の各結手法を用いると，理論に基づいてモデルを構築する従来法

晶粒の位置と形状を可視化することができ，各結晶粒の結と異なり，大量の観測データから複雑系のモデルを系統的晶方位と応力が得られる。結晶粒内の方位分布（粒内方位に導き出すことが可能になると期待される。計算機演算能差）を解析することにより塑性ひずみに関連する情報も得力の向上が背景にあるが，方法論が特に産業界にとって非られる。これにより粒界ネットワークスケールにおける応放射光 July 2018 Vol.31 No.4 ● 257(C) 2018 The Japanese Society for Synchrotron Radiation Research力，塑性ひずみに関連する情報としての粒内方位差，及び3 次元微細組織を得ることができる。高エネルギー X 線

を用いることで，表面近傍に限らず，（鉄鋼材料において）mm オーダーサイズのバルク試料内部を非破壊可視化できることが特徴である。非破壊であることから塑性変形疲
労破壊といった金属材料の複雑現象を追跡して 3 次元
データの取得が可能である。この方法を使って多結晶金属
材料内部のすべり変形714)，双晶変形1517)，マルテンサイ
ト変態18) ，クリープ変形19) ，衝撃変形20) ，低サイクル疲
労破壊21) ，き裂先端近傍の応力22) ，介在物近傍の応力23)の可視化や塑性変形モデリング10,24,25)への応用が既に報告されている。
しかし現段階の 3DXRD 法では，試料中の結晶粒数が多くなると解析が困難になるため，結晶粒径を粗大化しFig. 1

Schematic of an experimental setup of the 3DXRD method,in which an xray sheet-like beam illuminates a polycrystalline sample and diŠractions from multiple grains are detectedwith a near-ˆeld detector (D1, a high-spacial-resolution area
detector) and a far-ˆeld detector (D2, a large-area detector).

て，あるいは試料を細くして試料中の粒数を少なくした実験の報告が多く見られる。金属材料は粒径や加工度により機械的特性が大きく変わるため，粗大粒化試料あるいは細を用いて結晶座標系の応力テンソル sij（i, j＝1, 2, 3）にくして全体が材料加工層となったような試料は測定のため変換される。この粒内平均の応力は第 2 種応力と呼ばれにモデル化した試料であり，実際の材料の挙動とは定量的る。結晶座標系の応力テンソルは方位行列を用いて実験室には異なる。そこで本記事では，3DXRD 法を実際の金属座標系の応力テンソル sij（i, j＝x, y, z）に変換される。こ株 豊田中央研究所の取り組みについ材料に適用するためのれを回折斑点が得られた各結晶粒に適用する。したがって紹介する。まず 3DXRD 法の原理（2 節）を概説し，実て，ブラベー格子，格子パラメータ a, b, c, a, b, g 及び弾用金属材料への適用へ向けた問題点とその解決方法につい性係数テンソル Cij（i, j＝1, 2, 3, 4, 5, 6）を既知として，て解説する（3 節）。筆者らの実験方法を示した後（4 節），

各結晶粒の方位 uij（i, j＝1, 2, 3）と応力 sij（i, j＝x, y, z）

実用金属材料の結晶方位マッピングを行った結果を紹介すが得られる3336) 。結晶粒の位置と形状の解析には，シーる（ 5 節）。また，塑性変形その場観察実験を通して結晶

ト状の入射ビームと D1 を用いる。D1 における各回折斑点

方位から塑性ひずみに関する情報が得られることを示しの位置と形状からビーム入射断層面内における結晶粒の位（6 節），応力解析例として冷間圧延鋼鈑中に残留する第 2置と形状が解析される3740) 。また，回折斑点内の強度分

種応力の評価結果を紹介する（7 節）。

布から結晶粒内の方位分布が解析される4146) 。この断層の積み重ねにより 3 次元再構成が行われる4756)。

2. 3DXRD 法の原理
3DXRD 法は言わば多結晶の回転結晶法である。多結晶

試料に50 keV 以上の単色 X 線を入射し，試料を回転させ3. 実用金属材料への適用へ向けた問題点と走査型の提案ながら，試料透過方向に配置した 2 次元検出器により複3DXRD 法では回折斑点の位置や形の情報を基に解析を数の結晶粒からの X 線回折斑点を記録する（ Fig. 1 )26) 。

行うため，異なる結晶粒からの回折斑点が重ならないよう

検出器は試料近く（ 10 mm 以内）に配置する高空間分解な実験条件を満たさなければならない。これを満たすた能検出器 D1 と，遠く（ 100 mm 以上）に配置する大面積

め，上述のように，試料中の粒径を粗大化して，あるいは検出器 D2 を用いる。D2 の回折画像の中から，ブラベー格

試料を細くして断層面内の粒数を少なくする方法がとられ子及び格子パラメータ a, b, c, a, b, g を既知として“多結る。一方，バルク材の機械的特性を調べる場合，微小試験

晶指数付け”2632)により，ある結晶粒からの回折斑点を抽片のゲージ幅は小さくとも 1 mm 程度を要する。したがっ出する。回折斑点の重心位置からその結晶粒の平均の方位て，粒径を数十 mm 以上に粗大化したモデル試料を使って行列 uij（i, j＝1, 2, 3）及び弾性ひずみを含んだ格子パラ

塑 性 変 形 等 を 調 べ た 3DXRD 実 験 が よ く 報 告 さ れ て い

メータ a′
を決定する。参照試料などにより
, b′
, c′
, a′
, b′
, g′

る717,19,20,24,25,45,5356) 。しかし実用金属材料によく見られ無ひずみ（無応力）時における格子パラメータ a0, b0, c0,

る粒径（10 mm 程度）では，1 mm の微小試験片断層面内

a0, b0, g0 を決定することができれば，格子パラメータ a′,

における結晶粒数が多すぎるため，回折斑点が重なり解析

から結晶座標系の弾性ひずみテンソル eij
b′
, c′
, a′
, b′
, g′

不能となる。

（i, j＝1, 2, 3）が得られる。結晶座標系の弾性ひずみテン

この問題を克服するためにマイクロビームを使って一度ソルは単結晶の弾性係数テンソル Cij（i, j＝1, 2, 3, 4, 5, 6）に X 線が入射する粒数を減らすことによって回折斑点の

258 ● 放射光 July 2018 Vol.31 No.4

解説 ■ 走査型 3DXRD 法による多結晶材料の方位応力マッピング

重なりを抑える方法を提案した57) 。マイクロビームを使

晶粒が点 Q を占める結晶粒であると仮定する。 N は“多っ た 走 査 型 の 手 法 で あ る こ と か ら 走 査 型 3DXRD 法

結晶指数付け”2632) により決定することができ， M は理

（ Scanning 3DXRD ）と呼んでいる。走査型 3DXRD 法で論的に求められる。これにより点 Q を占める結晶粒からは，試料を走査することにより空間分解を行うため D1 をの回折斑点が抽出される。3DXRD 法と同様の解析により必要としない。試料周りの空間が広くとれるため，その場

この回折斑点の位置から点 Q を占める結晶粒の方位と応観察実験が容易になるという利点もある。また，3DXRD

力テンソルが求まる。点 Q を視野全体にわたって掃引す

法では粒内方位分布（及び粒内応力分布）を解析するためることにより方位と第 2 種応力の 2 次元マップが得られには D1 上の回折斑点の強度分布データも必要となるが，る。この 2 次元マップを z 方向に DX だけずらして積み重X 線 2 次元検出器の空間分解能とダイナミックレンジはねることにより 3 次元マップが得られる。

トレードオフの関係にあるため，粒内分布の再構成は容易ではない。走査型 3DXRD 法では，粒内分布の解析においても D2 上の回折斑点の位置情報のみを用いて強度情報は用いないため検出器のダイナミックレンジは不要である。

5. 結晶方位マッピング
走 査 型 3DXRD 法 に よ る 結 晶 方 位 マ ッ ピ ン グ 実 験 をSPring8 のアンジュレータビームライン BL33XU（豊田4. 走査型 3DXRD 法の実験方法

ビームライン）58)にて行った。光学系には Si 311二結晶分光器，及び Kirkpatrick-Baez 配置集光ミラーを用いた。X

走査型 3DXRD 法では細いビームを多結晶試料に入射線光子エネルギーは 50 keV ，集光ビームサイズは 1 ～ 2

し，Fig. 2 に示すような回転 v により試料を回転しながら，mm である59)。検出器には間接型フラットパネル検出器を回転しD2 により回折画像を連続的に記録する。 v が 180°用いた。試料検出器間距離は 400 mm 程度で，M は100たら試料を－x 方向に DX だけ並進させ，これを繰り返し，～200である。

v 及び x で 2 次元スキャンした回折画像データを得る

試料には一般塑性加工用として広く実用に供されている（Fig. 3(a)）。簡単のため x 方向の入射ビーム幅を DX とす

冷間圧延鋼板 SPCC （ JIS G 3141）を用いた。 1 mm 厚のる。 2 次元スキャンデータから入射ビームが任意の点 Q

SPCC から走査型電子顕微鏡用試料を作成し，電子線後方( xs, ys ）を常に通るような（ v, x ）の関係を満たす回折画

散乱回折法（EBSD）により得られた表面の方位マップと像データを抽出する。ここで xs ys zs は試料に固定した直交

粒径ヒストグラムをそれぞれ Fig. 4 ( a )及び 4 ( b )に示す。

座標系であり， v ＝ 0 のときに実験室座標系 xyz と一致す

走査型 3DXRD 実験用には SPCC からワイヤカット加工

る。 v が 180 °
回転する間入射ビームが点 Q を常に通るとにより幅 1 mm の試料を切り出し，試料長手方向を z 方向き，Fig. 3 (b)に示すように試料座標系 xs ys zs から見ると入とした。したがって， xy 面内の試料断面積は 1 × 1 mm2射ビームの軌跡は点 Q 付近に集中する。そこで，抽出しである。ただし，走査型 3DXRD 実験と EBSD 評価に用た回折画像の中には点 Q を占める結晶粒の回折斑点が最いた SPCC の製造ロットは異なる。

も多く記録されていると仮定する。正確には，ある結晶粒から検出される回折斑点数 N は結晶方位に依存するため，
N の理論的な最大値を M として， N / M が最大となる結Fig. 3Fig. 2

Schematic of an experimental setup of the scanning 3DXRD
method, in which an xray microbeam illuminates a polycrystalline sample and diŠractions from multiple grains aredetected with D2.

Geometric illustration of (a) the determination of a grain
occupying an arbitrary point Q(xs, ys) in an xyplane and(b) incident beam paths observed in a ˆxed sample system.
The sample system xsyszs is identical to the laboratory systemxyz at v＝0°
. For convenience, the x scan step is set to beequal to the beam width DX.

放射光 July 2018 Vol.31 No.4 ● 259

走査型 3DXRD 法により xy 面内の 2 次元方位マッピン
グ（ DX＝1 mm）を行った結果を Fig. 5(a)に示す60,61)。方

試料において粒径が評価できる程度の方位マップが得られたのはこれが初めてである。

位マップから得られた粒径のヒストグラムを Fig. 5(b)に示

実用材料への有用性は実証できたが，課題は 3 次元方

す。視野が狭いため統計ばらつきが見られるものの，平均位マップを得るのに 3 次元スキャン（v, x, z）を要する点

値はおよそ15 mm，分布はおよそ 5～25 mm となっており，である。高フレームレートタイプに属する市販の D2 用検EBSD による評価と概ね一致が得られている。3DXRD 的出器を用いて， v スキャンを連続ノンストップエン手法により粒径20 mm断面積 1× 1 mm2 の実用金属材料

ドレス回転として 3 次元スキャン実験を行った。検出器のフレームレートを 33 Hz ， v 回転速度を 20 °/ sec ，測定
時間を約 12 時間としたとき，ボクセル数 37 × 37 × 37 の 3次元マップが得られる。初めての 3 次元方位マッピング
実験（ DX ＝ 2 mm ）の結果を Fig. 6 に示す59) 。まだ不鮮明ではあるものの 3 次元的な結晶粒界ネットワークが確認できる。最新の研究によれば再構成アルゴリズムのブラッ
シュアップ等により 3 次元粒界は徐々に鮮明になってきている。SPring8 の高エネルギー高輝度放射光 X 線を用いることにより現実的な時間で 3 次元マッピングが可能であることが実証されたと言える。

6. 塑性変形の観察
実用金属材料の塑性加工は主にすべり変形現象を利用している。すべり変形は，転位を含む結晶にせん断応力が作用し転位がすべり面を移動することにより，結晶面にずれが生じることにより起こる。応力が作用した状態ですべりが起きると結晶の回転が生じ，結晶回転は結晶方位の変化
Fig. 4(Color online) (a) Orientation map and (b) grain size histogram of a cold-rolled low-carbon steel sheet obtained by
EBSD.

をもたらす。したがって，塑性変形は結晶方位の変化として検出することができる。本節では走査型 3DXRD 法により塑性変形に伴う方位変化を測定した例を紹介する。
試料には純鉄線材（純度 99.9 ，直径 0.5 mm ）を焼鈍
し平均粒径60 mm に粗大粒化したものを用いた。線材の長手方向を z 方向としてその場観察引張試験機に装着し，長手 方 向 に 単 軸 引 張 を 加 え た 。 走 査 型 3DXRD 測 定 は
BL33XU にて Si 220 チャネルカット分光器を用いて行った。 X 線光子エネルギーは 40 keV とし，入射ビームにはFig. 5(Color online) (a) Orientation map and (b) grain size histogram of a cold-rolled low-carbon steel sheet obtained byscanning 3DXRD. The pixel size is 1×1 mm. The orientation
is expressed by the inverse pole ˆgure of the longitudinal
direction of the sample.

260 ● 放射光 July 2018 Vol.31 No.4

Fig. 6(Color online) Three-dimensional orientation map of acold-rolled low-carbon steel sheet by scanning 3DXRD. The
voxel size is 2×2×2 mm.

解説 ■ 走査型 3DXRD 法による多結晶材料の方位応力マッピング

実験データをそのまま採用し，実験データのない周辺部分
を等方弾塑性体とした上で周期境界条件とし，理想短軸引
張変形を行った。結果を Fig. 7 ( b )に示す。( i )平均的な回
転方向と回転量は実験と CPFEM シミュレーションで概ね一致している。(ii)粒ごとに見られる多方向への複雑な回転については，CPFEM シミュレーションにもそのような傾向が見られるが，実験とシミュレーションで回転方向と回転量に不一致が見られる。これは，本実験のボクセル
サイズ（25×25×25 mm）が大きく，シミュレーションにおける結晶粒形状のモデル化精度が不十分であることが主な原因であり，マイクロビーム化により改善される見込みである。
（iii）粒内方位差量については CPFEM シミュレー
ションに比べて実験結果が明らかに小さい。これは，上述のように現状の走査型 3DXRD 法は粒内方位差を過小評価するためであり，走査型 3DXRD 実験のフォワードモ
デリングなどを用いて再構成方法を修正することにより定量性向上が可能であると考えられる。

7. 応力解析
Fig. 7(Color online) (a) Observed and (b) simulated changes inorientation of 11 grains in a coarse-grained pure Fe wire
deformed by e＝0.2, 4.0, 8.0 and 10.7. The orientations are represented by the inverse pole ˆgures of the tensile
direction.

本節では応力評価の例として 5 節の 2 次元方位マッピ
ング（ Fig. 5 ）に用いた実験データを使って応力解析を行った結果を紹介する。実験データから格子パラメータを求め，その平均値を無ひずみ時の格子パラメータと仮定し，結晶方位と aFe の弾性係数として C11 ＝ 228.09 GPa, C12＝ 133.48 GPa, C44 ＝ 110.86 GPa を用いて実験室系応力テ

集光素子を用いずに20 mm 開口スリット用いた。
引張ひずみ e＝0.2, 4.0, 8.0, 10.7において 3 次

ンソル sij（i, j＝x, y, z ）に変換した。これにより第 2 種応力が評価され得る。

元結晶方位マッピングを行い，主に粗大な 11 個の結晶粒

応力テンソル成分のうち y 方向の垂直応力を Fig. 8(a)にの方位を抽出した。結果を引張方向の逆極点図として Fig.

示す60)。比較のため結晶方位マップ（Fig. 8(b)）と並べる

7(a)に示す62)。e が大きくなるにつれて(i)平均的には体心と，結晶粒径と同程度の大きさからなる不均一性が syy マ

立方格子の単軸引張優先方位である〈110〉に向かって概ねップ（Fig. 8(a)）に見られることが分かる。これは結晶粒

回転しており，マクロに平均的な結晶回転挙動と一致すごとの応力差が捉えられていることを示唆している。そのる。( ii )結晶粒ごとに見ると〈 110 〉以外の方向への複雑な応力差は最大で 400 MPa にのぼる。 SPCC 材の降伏強度回転が見られる。これは多結晶においては外部荷重が単軸引張強度は JIS に規定されていないが，引張試験より降であっても内部では多軸応力が発生している（3 軸応力状

伏 強 度 は 約 110 MPa ， 引 張 強 度 は 約 150 MPa で あ っ た態にあると言う）ことを示唆している。また，(iii)結晶粒（ただし，引張試験と応力マッピング実験の試料個体は異内の方位が不均一になる様子が見られる。これは，方位のなる）。つまり商用流通 SPCC 材に既に引張強度の 2 倍以

異なる隣接粒に 3 次元的に拘束された結晶粒は自由に変上の応力が残留していることになる。筆者らの知る限り従形することができずに粒内において不均一に変形すること

来の巨視的な応力測定により加工前の SPCC 材にこれほを示している。走査型 3DXRD 法により結晶粒内の方位

ど大きな残留応力が確認された報告はなく，本手法により差が観測されるのは， Fig. 3 ( b )を見ると分かるように，

SPCC 材の第 2 種応力が測定できるようになって初めて得

回転で抽出された回折斑点の位置は結晶粒内におい180 °られた知見である可能性がある。巨視的な破壊も微視的なて特に点 Q の方位を反映するためである。ただし，点 Q

損傷を起点に発生するため，従来巨視的応力測定で説明で以外の点における方位も少なからず寄与し平均化されるたきなかった破壊現象も微視的応力測定により解明できる可め，粒内方位差は過小評価されていると考えられる。

能性がある。ただし，本手法の応力測定精度は従来の回折実験結果の妥当性を定量的に調べるために結晶塑性有限計を用いた応力測定法と比べて低く，2 次元検出器の姿勢要素法（CPFEM）によるシミュレーションを行った63)。

パラメータ等の精度にも依存するため，現在結果の確から

シミュレーションでは初期方位分布を e ＝ 0.2 におけるしさの検証を行っている。

放射光 July 2018 Vol.31 No.4 ● 261

晶粒ごとの応力差（第 2 種応力），及び，結晶方位の変化（結晶回転）から塑性変形が評価できることを実験的に示した。

9. 最後に金属材料の塑性変形のような複雑現象の定量予測にはモデリングが不可欠であり，3DXRD 法のような実験データの重要性が今後一層増していくことは冒頭で述べた通りである。本記事で紹介した 3DXRD 法の実用材料への適用は重要なステップであるが， CAE レベルでの実用化を目指す著者らの研究においてはまだ初期の段階であると言える。実験データだけをとっても，方位マッピングにおける
アーティファクトの低減，粒内方位差量の定量性の向上，
粒内応力分布（第 3 種応力と呼ばれる）の再構成，空間分解能の向上，複合組織（例えば，フェライトパーライ
ト炭素鋼など）の再構成，ボクセル数の向上（または測定時間の短縮化）等々，課題は山積している。空間分解能のFig. 8(Color online) Maps of (a) residual stress syy and (b) orientation of a cold-rolled low-carbon steel sheet.

マイルストーンとしては，微細粒（数 mm ），サブグレイ
ン（数百 nm ），転位セル（ 100 nm ）の可視化の順となるであろう。高エネルギーであるためビームサイズを小さくするのは容易ではないが，加えて， v 回転ステージの芯本手法のもう 1 つの大きな特徴は応力テンソル全成分

振れ，振動，ドリフトなどを低減し，ビームと v 回転ス

を一度に測定することができる点である。3 軸応力状態にテージの軸合わせ精度，検出器の感度などを向上させる必

おいて異なる方向の垂直応力の差が大きいほど塑性変形が要もある。

生じ易い。一方，平均の垂直応力が大きいにも関わらず垂生産加工技術高度化のためのモデリングに限らず，金直応力差が小さいと破壊が生じ易いと言われている。前節

属材料は構造物の荷重を支える部材として使用されるためでも見られたように最も単純な変形の 1 つである単軸引

疲労やクリープのような寿命に関わる材料挙動の理解にお張試験でも，多結晶材料内部では各結晶粒が 3 次元的にいても 3DXRD 法の非破壊の特徴は非常に有用である。

拘束され自由に塑性変形できないため複雑な 3 軸応力が現在， EBSD による方位像顕微鏡（ OIM ）が金属材料の発生する。また，すべり変形にはすべり面に作用するせん

キャラクタリゼーションに欠かせない顕微鏡法になってい断応力が深く関わっている。応力テンソル全成分が得られるが，EBSDOIM では自由表面の応力緩和状態におけるればこのような変形破壊挙動の詳細な解析が可能となる。

力学的挙動の観察に限られる。 3DXRD 的手法は，3 次元拘束化の 3 軸応力状態における非破壊方位応力マッピ

8. まとめングを可能にし，材料内部で実際に起こっている変形損
傷破壊挙動を観察することができる。このような非破壊

3DXRD 法は高エネルギー放射光 X 線を使って多結晶

観察は，例えば，自動車材料マルチマテリアル化の鍵であ

金属材料内部における結晶方位と応力の非破壊 3 次元観る異種接合の耐久性に関わる損傷破壊メカニズム解析な察を可能にした新しい手法である。3DXRD 法で最大の問どにも有用である。産業界においてこのような非破壊評価

題となる回折斑点の重なりを解決するためマイクロビームのニーズは非常に根強い。しかし，本記事で紹介したようを用いて試料を走査し再構成の指標として結晶粒ごとの回な X 線の透過能では適用できるケースが限られてしまう

折斑点数を用いる走査型 3DXRD 法を考案した。走査型

ことが多い。マイクロビームの更なる高エネルギー化が実

3DXRD 法では高エネルギー X 線マイクロビームを用い現すれば産業界に広く展開できるようになるため次世代放て 3 次元スキャンを必要とするが， SPring 8 の高エネル

射光源に期待するところは非常に大きい。

ギー高輝度放射光 X 線によりこれが可能であることを示

結晶学の観点から見ると 3DXRD 法により多結晶指数した。高エネルギー X 線マイクロビームを用いた走査型付けが可能になったことが大きな進歩である。最初の段階

3DXRD 法により，一般塑性加工用として広く実用に広くとして，多結晶試料において結晶構造を既知として方位供されている冷間圧延鋼板（SPCC, 1 mm 厚，粒径20 mm）

ひずみを解析し，それを顕微鏡法的に利用する有用性が示の非破壊結晶方位マッピングに初めて成功した。また，結された。最近，次の段階への進展が見られる。結晶構造が262 ● 放射光 July 2018 Vol.31 No.4

解説 ■ 走査型 3DXRD 法による多結晶材料の方位応力マッピング

未知の場合の多結晶指数付けである64) 。重なりのない多結晶回折斑点データからアプリオリな結晶学的情報なしに

15)

結晶構造を特定する。問題は現実的な計算時間にするため

16)のアルゴリズムである。現在，鉱物の結晶構造を用いたシ
ミュレーションで数百個の結晶粒の多結晶指数付けが報告されている。多結晶指数付けの高速化の研究も行われている。将来的には，単結晶や粉末にできない多結晶試料，または多結晶のままで解析したい試料の結晶構造解析が可能になると期待できる。
謝辞
マイクロビーム集光装置の導入にあたり(公財)高輝度光

17)
18)
19)

20)

科学研究センター（JASRI）の大橋治彦博士及び湯本博勝
博士に多大なるご協力を頂きました。ここに感謝申し上げ21)ます。本研究開発は SPring8 BL33XU において実施した22)ものです（課題番号2010A7002, 2010B7002, 2011B7002,
2012A7002,

2012B7002,

2015B7002,

2016A7002 ）。また，本研究は JSPS 科研費

2014B7002,

2015A7002,

23)

JP22760571, JP26870932 の助成を受けたものです。長年
株 豊田中央研究所の門浦弘明氏，高谷恭弘氏，木
にわたり

24)

村英彦氏，鈴木智博氏，山口聡氏，野中敬正氏，堂前和彦
氏にご協力頂きました。

参考文献
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放射光 July 2018 Vol.31 No.4 ● 263

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解説 ■ 走査型 3DXRD 法による多結晶材料の方位応力マッピング

著者紹介
林雄二郎

瀬戸山大吾

株 豊田中央研究所 研究員
E-mail: y-hayashi＠mosk.tytlabs.co.jp
専門X 線回折，金属材料［略歴］
2006 年九州大学総合理工学府先端エネル
ギー理工学博士後期課程修了，博士（工学）。北海道大学電子科学研究所博士研究員，日本学術振興会特別研究員を経て，2008年より現職。

株 豊田中央研究所 研究員
E-mail: daigo＠mosk.tytlabs.co.jp
専門X 線回折，材料力学［略歴］
2005 年大阪大学大学院工学研究科原子力工学専攻博士後期課程修了，博士（工学）。
2005年より現職。

広瀬美治
E-mailyoshih＠mvc.biglobe.ne.jp［略歴］
1976 年名古屋大学工学研究科修士課程卒
株 豊田中央業（応用物理学専攻）。 1976 年
研究所入社。 2008～2014年 SPring8 常駐
を経て，2015年定年退職。

妹尾与志木
公益財団法人佐賀県地域産業支援センター
九州シンクロトロン光研究センター 副所
長
E-mail: seno＠saga-ls.jp
専門金属材料，回折法を中心とした材料
解析［略歴］
1986 年九州大学大学院総合理工学研究科
材料開発工学専攻博士後期課程修了，工学
株 豊田中央研究所入社。
博 士 。 1986 年 2017年より現職。

Orientation and stress mapping in polycrystalline
materials by the scanning 3DXRD method
Yujiro HAYASHI

Materials Analysis & Evaluation Division, Toyota Central R&D Laboratories Inc.,
411, Yokomichi, Nagakute, Aichi 4801192, Japan

Yoshiharu HIROSE

Materials Analysis & Evaluation Division, Toyota Central R&D Laboratories Inc.,
411, Yokomichi, Nagakute, Aichi 4801192, Japan

Daigo SETOYAMA

Materials Analysis & Evaluation Division, Toyota Central R&D Laboratories Inc.,
411, Yokomichi, Nagakute, Aichi 4801192, Japan

Yoshiki SENO

Materials Analysis & Evaluation Division, Toyota Central R&D Laboratories Inc.,
411, Yokomichi, Nagakute, Aichi 4801192, Japan
Present a‹liation is SAGA Light Source, 87, Yayoigaoka, Tosu, Saga 8410005, Japan

Abstract

Three-dimensional xray diŠraction microscopy (3DXRD) has enabled non-destructive 3D mapping of orientations and stresses in polycrystalline materials. One of important challenges of
3DXRD is mechanical 3D characterization of engineering materials such as steel. The maindi‹culty of grain map reconstruction for such materials is caused by the overlap of polycrystalline
diŠraction spots due to a large number of grains with mosaic spreads. As a solution, we haveproposed a scanning-type approach, termed scanning 3DXRD. In this method, an xray
microbeam is used to reduce the overlaps of polycrystalline diŠraction spots. For robust reconstruction of a grain map from a large number of polycrystalline diŠraction spots, the number of
diŠraction spots per grain is analyzed. We demonstrated non-destructive orientation mapping in acommercial cold-rolled low-carbon steel sheet with a thickness of 1 mm for the ˆrst time. This review gives the current summary of the scanning 3DXRD method.

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