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ཋឋȷ஬૰ᄂᆮೞನ
ឬˡ‫ݰ‬஬૰ǻȳǿȸឬˡ‫᠃ݰ‬ᆆภࡇ6E Ʒ‫٭‬ᢟSuperconducting Materials for Efficient Use of
Electrical Energy⿥વዉ૕䈲䉷䊨ᛶ᛫䈪ᄢ㔚ᵹ䈏ᵹ䈜䈖䈫䈏น⢻ⅣႺ䊶䉣䊈䊦䉩䊷໧㗴䈻ነਈ䈜䉎䉨䊷䊁䉪䊉䊨䉳䊷䈱৻䈧

Lq. N2ᄙ䈒䈱㔚ജᯏེ䈻䈱ᔕ↪䈏ᦼᓙ䈘䉏䈩䈇䉎
Power
cable

MAGLEVLq. HeMagnetic
separation

Nuclear fusionឬˡ‫᠃ݰ‬ᆆภࡇ6E Ʒൔ᠋

OxideMetallic

Motor

Fault current
limiter

SMES

Three
Threeimportant
importantparametersparametersof
ofsuperconductor
superconductorfor
forwirewireandandtapetapeapplication
application

Material

Tc(K)

Bc2(T) at 4.2K

YBa2Cu3Ox
Bi2Sr2CaCu2Oy
Bi2Sr2Ca2Cu3Oz
Tl2Ba2Ca2Cu3Ow
HgSr2Ca2Cu3Ov

92
90
110
125
135

>100?

9.8
10.5
16
18
18
20
20
23
10.1
17.8
39

11.5
11
25
25
32
43
34
37
23
12
25

Nb-Ti
Nb-Zr
V3Ga
Nb3Sn
Nb3Al
Nb3(Al,Ge)
Nb3Ga
Nb3Ge
V2(Hf,Zr)
NbCN
MgB2

Transformer

Tc and Hc2 :Intrinsic properties of the superconductor
Superconducting
Current density

Jc (critical current density):

Jc

Hc2
Tc

Very sensitive to the microstructure•
grain size•
grain orientation
•
voids
•
impurities(precipitates)•
cell structure䊶䊶䊶Magnetic field

Temperature

Microstructure control is very important㸫㸫

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B

Tc = 39 K
Hc2//ab=26 T
Hc2//c = 9 T[ab= 6.5 nm[c = 2.5 nm
J = 2.6

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Mg(Xu.M et.al) ኽ୒ቩƷᣐӼ҄ƕ࣏ƣƠǋ࣏ᙲưƳƍ

Nagamatsu, Nature

2QYFGT+P6WDG 2+6 ඥ
Mg Powderᧈ‫ݿ‬ዴ஬Ʒᙌᡯ

B PowderJR᧲ᶏ-ᣣ┙-NIMS(ᣣᧄ䋩100m⚖ᄙ⧌㐳ዤ✢᧚ ex-situ ᴺ
130m⚖න⧌✢᧚ in-situᴺ䋨Cu/Fe/(Mg+B)) 0.8mm㱢
䉮䉟䊦⹜㛎Inner dia.30mm
2.05T䋨at 4.2K)
1T(at 20K, 1.5T)

Mono-core WireIn-situ᧲੩䊪䉟䊟䊷 –ISTEC䋨ᣣᧄ䋩

Mono-core Tape㌃ⵍⷒਣ✢in-situ 200m

Heat treatment

Metal tube

MgB2

Hyper Tech Research Inc. (☨࿖䋩Partners: Ohio State Univ., NHFL, Univ. of Wollongong, LANL, MIT㌃ⵍⷒਣ✢ 㪼㫏㪄㫊㫀㫋㫌㩷㩷㩷ᄙ⧌ 㪕㪈㫂㫄㫀㫅㪄㫊㫀㫋㫌㩷㩷㩷ᄙ⧌ 㪕㪈㫂㫄

Multifilament Wire

Ex-situ
Metal tube

Columbus Superconductor 䋨䉟䉺䊥䉝䇮Genova䋩
Multifilament Tape䊆䉾䉬䊦ⵍⷒ䊁䊷䊒/I$ 2+6ዴ஬ƷʻࢸƷᛢ᫆

ex-situ

1700m

0+/5ƴƓƚǔዴ஬᧏ႆ106ャㅍ⥃⇇㔚ᵹኒᐲ䇮Jc(A/cm2)

Nb3Sn Wire105

Nb-Ti Wire䋱䋩 Hc2䈱ะ਄☸㑆⚿ว䈱ᡷༀ

104䊏䊮ᱛ䉄ജ䈱ะ਄
Mg+B

103C䈱ലᨐ⊛䈭࿕ṁ䈮䉋䈦䈩ᣢ䈮
Hc2(4.2K)=26.8T, Hirr(4.2K)=22.5T
Hc2(20K)=11T, Hirr(20K)=10T

䈏㆐ᚑ䈘䉏䈩䈇䉎䇯䈘䉌䈮㜞䈒䈭䉎ẜ࿷⢻ജ䈏䈅䉎䇯

MgH2+B+Nano-SiC䋲䋩 䊏䊮ᱛ䉄ജ䈱ะ਄
102• SiCᷝട䈮䉋䉎㜞⏛⇇․ᕈ䈱ᡷༀ• ⧐㚅ᣖ὇ൻ᳓⚛䈮䉋䉎․ᕈᡷༀ
• ᜛ᢔᴺ䈮䉋䉎✢᧚㐿⊒

Hc2䈱ะ਄䋳䋩 ☸㑆⚿ว䈱ᡷༀ

4.2K

101
0

5

10

15

20

25

ශน⏛⇇䇮㱘0H(T)

H.Kumakura et al, APL, 84(2004)3669.

㸫㸫

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5K%ชьƴǑǔ᭗ᄬမཎࣱƷોծ

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5

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Jc
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㩷㪪㫀㪚㪌㪇㩼
㩷㪪㫀㪚㪍㪇㩼

C-doped MgB2film

2

Nb3Sn
10

Tc

SiC-doped MgB2bulk

NbTi

B//tape surface

SC

MgB2

Bi2223

Bi2212
0

2

4

6

Hc2

20

10

101

YBCO

MgB2 㼠c㩷

103

MgB2 㪆㪆c30

㩷2

Jc (A/cm )104

Hc2 / T

4.2 K

8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30

0Magnetic Field (T)

0

10

20

30

40

50

60

70

80

Temperature / K%ፗ੭᣽Ʊ*KTT VCRG Ʒ᧙̞ȊȎኵጢƴǑǔȔȳഥǊໜ‫ݰ‬λ

20

30

40

50

60

0.00

SiC doping level / (mol%)

150 nm square

Partially crystallized area

10

gra
ins

0.02

Ne
ed
l esh
ap
ed

㩷
10

x in Mg(B1 -x Cx)2

Hirr(ta pe) (4.2K) / (T)

0.04

0

(d) O-K319
91 (e) Si-K

25
107(f) C-K

1464

5

4.2K, tape samples

20

0804 (c) B-K(a) SiC-10, BF STEM

0.06

Hirr(tape)(b) Mg-K

97

X-ray intensity (a. u.)㩷30

FEI Tecnai-F20, STEM: probe size ~1 nm

Hata et al. SUST (2006)8ਘ૝ඥƴǑǔዴ஬˺ᙌ䎳䏘䏕䏈䎃䎰䏊䎃䎵䏒䏇䎋䕎䎕䎑䎓䏐䏐䎌䎥䎃䎳䏒䏚䏇䏈䏕
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䎵䏒䏏䏏䏌䏑䏊

(b)

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䎔䎓䎗䎳䏘䏕䏈䎋䎚䎓䎓୅P
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茶の原産地・歴史
・地理的起源シンクロトロン放射光を用いた緑茶の品質評価「東亜半月弧」
中国西南地域を中心とした地域

・中国種とアッサム種「中国種」・
・・主に緑茶の原料「アッサム種」・・
・主に紅茶の原料
中国種の伝播ルート
アッサム種の伝播ルート

・日本のお茶の歴史
東亜半月弧

宮崎秀雄,

平 井康 晴 １○明石真幸,

佐賀県茶業試験場,

西暦1191 僧・栄西禅師が宋より帰国し、背振山にチャを栽培した。
「日本のチャ栽培の起源」

九 州シ ン ク ロ ト ロ ン 光 研 究セ ンタ ー 1

茶の品質とはお茶ができるまで（製茶・玉緑茶製造法）

西暦815 嵯峨天皇一行に、近江（滋賀）の大僧都永忠がお茶を献じた。
「日本茶の最も古い記録」

お茶の審査風景| 滋味（
旨味、渋み等）

うれしの茶の製造工程
むし製玉緑茶ＦＡステーション
製茶条件の設定、記録及び製茶機械の監視を行う

| 香気（
香り）

ボイラ−

| 水色
給葉機
生葉を流
量計へ送
る

流量計
一定量の
生葉を蒸
機に送る

蒸機
冷却機
生葉を撹拌しながら蒸気で蒸して 過剰水分を除去しなが酵素殺青する
ら冷却する

葉打機
多量の熱風を送風しながら攪拌し，乾燥効率、色沢及び香味の改善を図る

蒸熱

第一粗揉機
熱風送風下で、揉み手と葉ざらいにより茶葉を弱めに揉みながら乾かす

粗揉

第二粗揉機
熱風送風下で、揉み手と葉ざらいにより茶葉を強めに揉みながら乾かす

揉捻

中揉機
回転胴と
揉み手により、茶葉を揉みながら成形、乾燥させる

揉捻機
圧力をかけて揉み込み、茶葉各部分の水分を均一にする

精揉機（普通煎茶）
揉み釜と揉み手により、茶葉を伸直な形に成形、乾燥させ、普通煎茶をつくる

中揉

再乾機(蒸し製玉緑茶)
回転胴に桟(ｻ ﾝ)がついた構造で、茶葉を玉型に成形、乾燥させ、玉緑
茶をつくる

| 外観（
形状、色沢）

乾燥機
品質
保持と香味向上のために、熱風乾燥で水分を除去す
る

仕上再乾

乾燥

蒸し製玉緑茶と普通煎茶の違いは(基本的に)再乾機を使うか精揉機を使うかの違いである(技術的には前工程までの茶葉水分管理等にも違いがある)。

かまいり製玉緑茶
第一円筒
粉取機

×

揉圧装置

流量計
一定量の生葉をいり葉機に送る

評価は人間の官能に依存

粉取機

粉取機
給葉機
生葉を流量計へ送る

連続いり葉機直火で釜を加熱して生葉を炒る
ことにより，酵素殺青し、特有の香味をつくる

炒り葉

揉捻機
圧力をかけて揉み込
み、茶葉各部分の水分を均一にする

揉圧装置
炒り葉時の乾燥ムラを軽減し、乾燥効率および品質を向上させる

揉捻

中揉機
回転胴と
揉み手により、茶葉を揉みながら成形、乾燥させる

水乾水乾機
直火式加熱乾燥でかまいり茶本来の香味を
発揚させる

締炒機
茶に締まりを与えながら、玉型に成形、乾燥
させる

締め炒り

乾燥機
品質
保持と香味向上のために、熱風乾燥で水分を除
去する

再現性・
普遍性

乾燥

機器で測定し、数値化する必要性

迅速な化学成分の測定方法

背景と目的
|

荒茶をサイクロンミルで粉砕「茶」の品質評価
1. 人の感覚による「官能評価」
・「外観審査」･･･お茶そのものの形状や色沢をみる
・「内質審査」･･･お茶を湯で浸出した液の水色、滋味と香気をみる
2. 分析機器による「科学的評価」

近赤外分光法を利用した
茶成分分析計・「近赤外線分光分析計」を用いた簡易・迅速な成分分析など→カテキン類・カフェイン類・全窒素・アミノ酸類・水分・繊維など

RT‑3S （静岡製機） で測定|

測定項目：
全窒素・アミノ酸･･･旨味成分の指標、多い程良い

タンニン･･･苦渋味の指標、少ない程良い

中性ﾃﾞﾀｰｼﾞｪﾝﾄ繊維（ＮＤＦ）･･･茶葉熟度の指標、少ない程良い

問題点
1. 近赤外線分光分析だけでは、評価が十分でない。
2. 他の手法では分析に時間がかかる。

シンクロトロン光の特性を利用した新しい評価技術について検討する㸫㸫

蛍光X線分析法

試料準備（X-ray fluorescence spectrometric analysis）| 試料の調整

試料にX線を照射し発生する固有X線（蛍光X線）の波長と強度を測定して、試料中の元素を定性、定量分析する方法。
→非破壊であり、迅速性、再現性に優れる。
|

１．荒茶試料はサイクロンミルで粉砕。
２．錠剤成型器を用いてペレット化。

測定条件
12keVのシンクロトロン光を300秒間照射し、錠剤化試験

SiマルチカソードＸ線検出器により蛍光X線を測定した。

条件
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

サンプル

錠剤化試験結果
サンプル

条件
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

条件
時間(min) 圧力(KN) 厚さ(mm)
1.927
1.927
1.927
10
20
1.938
1.933
1.936
10
30
1.930
10
40
1.933
5
30
1.944
5
40
1.936

条件
時間(min) 圧力(KN) 厚さ(mm)
1.927
1.927
1.927
10
20
1.938
1.933
1.936
10
30
1.930
10
40
1.933
5
30
1.944
5
40
1.936

再現化試験（8/20, 3/3, 測定）
同一サンプル3 5 -3 /3 補正
3 5 -8 /2 0

0. 0

1. 0

2. 0

3.0

4.0

5.0

6.0

7.0

8.0

9.0

10.0

11. 0

0. 0 012. 0

今回の錠剤化の条件では、結果に有意な差は見られなかった。

1. 00

2. 00

3. 0 0

4. 00

6. 0 0

7. 00

8. 00

9. 0 0

10. 001 1. 00

12. 00再錠剤化・再測定で、結果に有意な差は見られなかった。

錠剤化の効率的な条件を決める。

産地別比較（3地区）

5. 00

高い再現性を確認。

結果＊7種類(K,Ca,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn)の元素が検出された。

＊検出された7種類(K,Ca,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn)の元素の測定値を説明変数として、産地の異なる3群の試料について判別分析を行った。

＊お茶はK，Mnを多く含んでいる＊茶共進会出品茶：茶葉の熟度、製造技術の差が少ない
700
Ｋ−Ｋα

600
Ｍｎ−Ｋα

Ph o to n ( cp s)

500
400
Ｆｅ−Ｋα

Ｃｕ−Ｋα

300
Ｃａ−Ｋα

Ｎｉ−Ｋα

Ｚｎ−Ｋα

200
100
0
0.00

1.00

2.00

3.00

4.00

5.00

6.00
7.00
X-ray energy(keV)

8.00

9.00

10.00

11.00

12.00

茶試料に含まれる元素の蛍光X線スペクトル(N=17)㸫㸫

13.00

実際の群

判別分析（県内3産地別）
武雄市
嬉野市
唐津市

判別された群
武雄市
嬉野市
3
0
0

唐津市

| 試料作成時の錠剤化条件(圧力および時間)で分析結果

合計

0
5
0

0
0
3
判別的中率

まとめ
への影響はほとんど認められなかった。

35
3
100.00%| 試料の再錠剤化・再測定で、分析の高い再現性を確認

4

できた。

3
2

| シンクロトロン光を用いた蛍光X線分析では、S/N比が

1

-8

-6

-4

-2

-1
-2

高く、感度・分析精度が良い。

嬉野市

0
0

2

4

6

8

唐津市
武雄市

| 産地の異なる3群の試料について、判別分析を行った

結果、高い精度で産地判別できることが示唆された。

-3
-4
-5

㸫㸫

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[2] ▼ᆅࡽ㸸➨ 22 ᅇ᪥ᮏᨺᑕගᏛ఍ᖺ఍ (2009 ᖺ 1 ᭶ࠊᮾ኱) 11P075.

㸫㸫

九州大学超高圧電子顕微鏡室・
九州シンクロトロン光研究センター
合同シンポジウム 2009.03.09

内 容(1) はじめに−半導体評価におけるトポグラフィの位置づけ−

Ｘ線トポグラフィによる(2) Ⅹ線トポグラフィの観察対象−結晶格子欠陥−

半導体結晶の評価(3) トポグラフィの実験技術−実験室系から放射光利用へ−(4) SAGA-LSにおける観察例

九州シンクロトロン光研究センター / 特任顧問

−単色、白色Ⅹ線トポグラフィ−

川戸清爾(5) さらなる応用の可能性−他施設での事例も踏まえて−半導体結晶評価の手法

半導体結晶評価の目的

材料の評価（Materials Characterization）：
半導体デバイス製作プロセスにおいて、結晶に係わる課題を明らかにし、その対策を示して、デバイスの高性能化、信頼性向上を図る。

構造と組成（不純物を含む）を一義的に決定する。
半導体結晶の評価 (例：シリコン) では：
１）結晶の完全性の評価 （作られた単結晶の原子配列に乱れはないか？）（例）シリコン結晶の場合

a) 格子欠陥の種類； 点欠陥、線欠陥、面欠陥、体積欠陥
・as-grown微小欠陥、基板表面の加工ダメージ制御b) 評価法； エッチング法、Ⅹ線トポグラフィ、透過電子顕微鏡など

なぜ問題？ デバイス製作プロセス（特に、高温熱処理工程）
で、二次欠陥を生起して（非破壊検査）

電気特性に悪影響を及ぼす。
２）微量不純物の分析

・不純物（ドーパント、酸素）分布の均一化（作られた単結晶中に異種原子がどの程度含まれるか？その分布は？）なぜ問題？ 画像デバイスの暗電流むら、イントリンシックゲッタリング処理の不均一性。
a) 不純物の種類； ドーパント、軽元素(O,C,N)、汚染不純物(金属）・大直径結晶成長における 無転位化対策 >mmウェーハ時代へ?]b) 評価法； 赤外吸収、二次イオン質量分析法(SIMS)、Ⅹ線トポグラフィ

なぜ問題？ 結晶重量が増大し、従来の3〜4 mm径のネック(Dash necking) では支えきフォトルミネセンス法、原子分光法 などれない。太くしても無転位化は大丈夫か"

Ⅹ線トポグラフィの観察対象

まずX線トポグラフの例を見てみよう！
[001]

マクロひずみ場（応力変形など）

結晶格子欠陥引き上げ方向局所ひずみ場（結晶格子欠陥）

点欠陥、複合点欠陥
体積欠陥

点欠陥集合体

不純物原子の析出、ボイド欠陥

トポグラフィでは見えない！

トポグラフィで
は見える！

g 220
CZ法シリコン・インゴット

トポグラフィで線欠陥（転位） は見える！

面欠陥： 小傾角結晶境界、双晶、積層欠陥
ダイヤモンド格子の(110)への投影と積層欠陥(2インチ径）1 mm
種結晶と成長結晶の界面付近から成長結晶側に伝播し、ネック部 (3 mmI)で消失した転位（ダッシュ・ネッキング効果）

60 keV-X-ray, BL20B2, SPring-8

トポグラフィでは見えない！

SAGA-LSでも、異常透過コントラストで観察可能㸫㸫

トポグラフィの実験技術

トポグラフィ：

トポグラフィ用光源の要件

個々の格子欠陥や格子ひずみ、格子定数の変化などの空間的分
布をⅩ線の回折現象を利用して観察する。

(1)微小焦点実験室系： 300Pm×300Pm
放射光： SPring-8 ：148Pm[H] ×18Pm[V]＊実験室系：ラング法、二結晶法

SAGA-LS ：180Pm[H] ×115Pm[V]＊放射光利用：単色(X線)トポグラフィ、白色(Ｘ線)トポグラフィ(2) 高輝度

要素技術(3) 使用可能エネルギー

実験室系 « 放射光

実験室系：固定（特性Ⅹ線）

XRT-300(I12インチ）

フィルムカセット
TVカメラ

実験室系）

放射光：可変（BM-BLの利用）
SPring-8 (8 GeV)：8〜60 keV

記録媒体

光源

SAGA-LS (1.4 GeV)：8〜20 keV

微小焦点
Ⅹ線発生
装置

但し、WG-BLが稼動すれば 35 keV以上も可能
ラングカメラ

光学系

放射光単色トポグラフィの光学系実験装置（ブラッグ・ケース）

記録媒体(IP, X‑ray film)

ブラッグ・ケース
スリット

試料
Ｘ線検出器
(調整用)

Be窓

光源

ビームストップ
微小回転

2結晶分光器

角度調整；ロッキングカーブ測定

Ⅹ
線
強
度

Ⅹ線ビームの単色、平行化！

TB
記録媒体(IP,X‑ray film)

ラウエ・ケース
スリット

試料

Ｘ線検出器
（調整用）

ビーム・ストップ

Be窓

光源

回転角

大型スリット

水平回転軸精密ゴニオメータにフーバー
製ゴニオメータ・ヘッドに装着した場合

トラバース
2結晶分光器

放射光白色トポグラフィ
光学系 （透過配置）

アブソーバ

BL15, SAGA-LS

記録媒体
・記録媒体としての重要な特性：

ラウエ斑点
試料

ビームストップ

空間分解能 [感度と逆相関]

SAGA-LSで現在可能な媒体（１）、（２）50Pm読み

スリット
Ⅹ線フィルム(1)微粒子フィルム(2 Pm程度)、原子核乾板 (1Pm以下）・・・暗室処理が必要(2)イメージングプレート(IP) 高々25Pm
白色ビーム（連続Ⅹ線）を直接試料に照射する

よく使われるものBAS-IP SR127(ブルー, 50 Pm) ・・・暗室処理が不要

白色ビーム
試料

(3) Ⅹ線像直視システム（TVカメラ）
実験装置
BL09
SAGA-LS

BM+CCD : 実効ピクセルサイズ 6 Pm、

フィルム
カセット

視野小 (6 mm×6mm)・・・実時間観測が可能(Spring-8の例）

㸫㸫SAGA-LSにおける観察例 (1), (2)SAGA-LSにおける観察例 (3)単色トポグラフィ (BL15) 2007年度立ち上げ

熱処理したSiウェーハの微小析出物分布

隅谷ら：日本放射光学会年会(2008年1月）

非対称ブラッグ・ケース

市販SiCウェーハの結晶性

Si表面の研削加工ダメージ

対称ラウエ・ケース（反り、マイクロパイプ）

g = 1135 mm

1mm

Sample: Si(001)ウエ−ハ
反射面:113X線エネルギー: 8.5keV
入射角:1.21°
散乱角:52.90°

Sample: アニール済みMCZ-Siウエハ(001)
反射面: 220
エネルギー: 14keV
入射角: 76.65°(対称反射)
トラバース・
トポグラフ像散乱角: 26.67°(スキャンスピード 0.2mm/s)

多重露光像 (0.01º間隔）

Sample: 4H-SiC (0001) 8ºoff
反射面:11 2 8
X線エネルギー:11.94 keV
入射角:1.2°
散乱角:64.9°

100 um

10 mm

酸素析出物による欠陥像が見られる

ラウエ・パターン

SAGA-LSにおける観察例 (4)

-223

-324

市販SiCウェーハの欠陥-235（転位網、マイクロパイプ）

白色トポグラフィ (BL09) 2008年度立ち上げ
-135

-312

石地ら：日本放射光学会年会（2009年1月）

SiCウェーハの欠陥

-111
023

透過配置

反射配置

透過配置

-201

-100

011

0-10

101

0-21

203

-1-1200.5 mm

拡
大
観
察

1-212

反射配置

-2112
1-216

-2116
004

0.5 mm

さらなる応用の可能性 (SAGA-LS)

SAGA-LSにおける観察例 (5)半導体分野を中心に

CZ-Si結晶ネック部（
種結晶と成長結晶を含む部位）の転位
透過配置
ラウエ・パターン

例：Siウェーハの表面加工ひずみ、SiあるいはSiCウェーハの反り
ホモ・エピタキシャル層 (Si, SiC など) の欠陥、SOIの表面層の結晶性、004-スポットの拡大

入射角に対するX線の侵入深さ

非対称ブラッグ・ケース

成長結晶側
12 mm
(110)

004
1 15

[001]

成長結晶

115

D

境界

113

Ⅹ線

Tout

Tin

格子面

観察場所

224
種結晶

試料がSi(001)ウェーハで113-非対称反射させる場合：Ⅹ線エネルギーを8.5 keVとすると、
表面(001)と格子面(113) のなす角 D= 25.24°
入射角 Tin= TB –D = 26.45º−25.24º=1.21°

12 mm
6 mm

111

種結晶側

1 mm

Penetration depth (nm)

成長軸が[001]のCZ-Si結晶のネック部分から切り出した厚さ
0.7 mmの板状試料

他施設での事例も踏まえて＊単色トポグラフィ 1) 表面層の結晶性評価

2000
1500

E = 8.5 keV
表面から〜1.4 Pmまでにある欠陥を検出

Si

1000
500
0

0.5

1.0

1.5

2.0

Incident angle (degree)

侵入深さをさらに小さくしたければ、Ⅹ線エネルギーを大にする。すると TBが小さくなり、Tinが小さくできる。（放射光はエネルギー可変 / 実験室系ではできない芸当）

15.3 keVのX線で像が形成されている薄いエピ層、SOI表面層の評価に有効㸫㸫

200 mm 径CZシリコン ウェハの例＊平面波トポグラフィ 2) ひずみ成分（面間隔のずれ、方位ずれ）の分離測定

各種半導体ウエーハ製作工程の各加工ステップ
における表面残留ひずみの評価が可能

例：CZ法Si結晶の酸素濃度変動
BL15C, PF →SAGA-LSでも同様の実験が可能

BL20B2, SPring-8
S. Kawado et al.: J. SynchrotronRad. 9 (2002) 166.

非対称 115 反射； 21.45 keV Ⅹ線； 入射角 0.26º

S. Kawado: Jpn. J. Appl. Phys. 38 (1999)
Suppl. 38-1, 520.

対称ブラッグ・ケース
Si 800対称反射

スライス面 (←左)ひずみ検出感度の向上→コリメータを追加
b〜1/40, Zs〜0.8”→ Zg〜0.1”（試料への入射Ⅹ線の角度広がりを極く小に）Si 111対称反射

warp; about 200 arcsec(SR)

ロッキングカーブのFWHM;

MCZ法シリコンの酸素縞も検出

67.2 arcsec
g11.0 keV

Si 800非対称反射

ステップスキャンⅩ線トポグラフ

20mm

ポリッシュ面 (SSP) [B] (右→)0.9”

ステップ間隔; 10 arcsec

warp; about 170 arcsec
ロッキングカーブのFWHM; 3.8 arcsec
成長方向 [001]＊単色トポグラフィ (続き）（ラウエ・ケース）

方位ずれ('D)と格子面間隔のずれ('d/d)の分離測定原理

10 mm

欠陥変化の追跡3) 転位、析出物などの結晶欠陥観察 （トラバーストポグラフ、セクショントポグラフ）
例：熱処理したSi ウェーハ、市販SiCウェーハなどの評価

欠陥の深さ方向分布0º位置⇔180 º位置＊白色トポグラフィ90 º位置⇔270 º位置

1) 軽元素バルク単結晶（Si, SiC, たんぱく質結晶、有機単結晶）中の転位観察
例：CZ-Si結晶のネック部（丸のまま測定したい）

結果

Ⅹ線フィルム
スリット
白色
Ⅹ線

試料：
Si結晶

BL09
SAGA-LS

g 
CCD
カメラ
サブ・ゴニオx-y, Rx, Ry, z, Z) サイズ
3mmI

透過配置
メイン・ディフラクトメータ

S. Kawado et al.: J. Phys. D: Appl. Phys. 38(2005) A17.

Ⅹ線トポグラフ像から決定された結晶成長方向に沿う格子面
間隔のずれの変動→酸素濃度の変動に一致BL28B2SPring-8

サイズ
4mmI

16 keV Ⅹ線→Pt=7.6；
異常透過コントラスト（白コントラスト）で観察可能を確認

60 keV Ⅹ線→Pt=0.2;消衰コントラスト（黒コントラスト）2) 単結晶表面層の結晶性評価
反射配置*石地ら：ポスター発表
例：SiCの高温イオン注入*、アニール

まとめ
SAGA-LSでは、Ⅹ線トポグラフィによる半導体結晶の評価が可能になりました。
＊SAGA-LSにおける装置と観察例 （産業利用）−単色、白色Ⅹ線トポグラフィ−＊さらなる応用の可能性−実験室系で困難な観察に対応可；
利用相談をお待ちしています−㸫㸫

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࠙ཧ⪃ᩥ⊩ࠚ
[1] K. Inoke, K. Kaneko, M. Weyland, P. A. Midgley, K. Higashida and Z. Horita: Acta Mater., 54 (2006),
2957.
[2] S. Hata, K. Kimura, H. Gao, S. Matsumura, M. Doi, T. Moritani, J. S. Barnard, J. R. Tong, J. H. Sharp
and P. A. Midgley: Adv. Mater., 20 (2008) 1905.
[3] ගཎᫀᑑ, ụ⏣㈼୍, Ἴከ⫄, ୰ᓥⱥ἞, ⱝ஭㝯⣧: ࡲ࡚ࡾ࠶, 46 (2007), 800.
[4] J. S. Barnard, J. Sharp, J. R. Tong and P. A. Midgley: Science, 313 (2006), 319.
[5] M. Tanaka, K. Higashida, K. Kaneko, S. Hata and M. Mitsuhara: Scripta Mater., 59 (2008), 901.
[6] K. Kimura, S. Hata, S. Matsumura and T. Horiuchi: J. Electron Microsc., 54 (2005), 373.

Fig. 1. Microstructures in metallic materials and appropriate imaging modes and contrast.

㸫㸫

஑ᕞ䝅䞁䜽䝻䝖䝻䞁ග◊✲䝉䞁䝍䞊◊✲ᡂᯝሗ࿌఍
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2009ᖺ3᭶9᪥䠄᭶䠅Applications to metallic materials
Lattice defects, specific phase(Dislocations and H-Cu precipitates in D-Fe)

BFI

Crystalline grain boundaries(MgB2/D-Al2O3 film)
MgB2[230]Al2O3

100 nm006 (Al2O3)
324 (Al2O3)

D-Al2O3DFI (g = 002MgB2)

䠰䠡䠩䝖䝰䜾䝷䝣䜱䛻䜘䜛㔠ᒓᮦᩱホ౯

100 (MgB2)
101 (MgB2)002 (MgB2)
110 (MgB2)

Characterization of metallic
Superlattice domains and their variants and boundaries(Ni4Mo alloy)

materials using TEM tomography

Variant 1

Ἴከ ⫄஑ᕞ኱Ꮫ ኱Ꮫ㝔⥲ྜ⌮ᕤᏛ◊✲㝔
Variant 2

100 nmMicrostructures in metallic materials
and appropriate 3D imaging modes
Bright-field TEM

Ordering and phase separation

100 nmPrecipitates formed at martensite lath boundaries
in ferritic (magnetic) steel with vanadium addition
STEM-HAADF tilt series(Mass-thickness contrast)

3D reconstruction

Mass-thickness contrast

Domain morphology
Domain variant

Diffraction contrast

Anti-phase boundary

Dark-field TEM

Precipitation

Diffraction contrast

Lath boundaries

STEM

Morphology and distribution

Crystal defects and interfaces

Z contrast (HAADF)
Diffraction contrast (BF, ADF)

Dislocation, Stacking fault

Energy-filtered TEM, EDX

Grain boundary

Elemental map

Two kinds of precipitate morphology:
plates and films

Holography
Electric, magnetic and strain fields

M. MitsuharaPart of DFTEM tilt series of J' domains

Phase separation of J’ domains in
Ni-Al-Ti superalloy

Ni–8.5 at.% Al–5.4 at.% Ti

940ºC-0.75 h o 750ºC-192 h

Diffraction contrast 䠄TEM-DF䠅
Doi et al.: Superalloys (2004)
Tian, Sano and Nemoto: J. Jpn. Inst. Metals (1989)

Ni–8.5 at.% Al–5.4 at.% Ti
940ºC-0.75 hэ750ºC-12 h

750ºC-48 h

750ºC-192 h

-20q

-40q

-60q

+20q

+40q

+60q

J(A1) precipitates
J'(L12)
J(A1)

[001]

J(A1)

E

100 nm[110]

J'(L12)D

0q

D䞉Precipitation of disordered J(A1) retards
coarsening of ordered J'(L12) domains.
䞉3D morphology of J phase and elemental

FEI TECNAI-20, 200 kV, g(hkl) = 001 (L12 superlattice reflection)-60q to +60q, 2q/step

distribution (Ti)?

㸫㸫

Tomographic reconstruction of J' and J
Ni–8.5 at.% Al–5.4 at.% Ti

EFTEM (Ti L2,3 edge) tilt seriesNi–8.5 at.% Al–5.4 at.% Ti

940ºC-0.75 h o 750ºC-192 h

940ºC-0.75 h o 750ºC-48 h

-21q

-45q

-60q

+21q

+45q

+60q

Elemental map

0q

FEI CM-300, 300 kV, Three-window method (E = 466 eV, 'E = 20 eV)-75q to +75q, 3q/step

Hata et al. (2008)

Cross-sections of 3D
reconstructed Ti(L2,3) map

Hata et al. (2008)

Intensity
1500Dislocation in crystal

30

z1

z
y

y1

y2
z2

200
200nm
nm

J'
(Ti-rich)

1D lattice defect having a role of plastic deformation of crystals

25

J'
J'

J

50

Edge dislocation

Screw dislocation

Dislocation line A Burgers vector b

Dislocation line // Burgers vector b75

c (Ti in J') : c (Ti in J)=2:1~3:1

z2

50

J'

Slip
plane

J'

y

Dislocation
Slip
plane

25

J
y2

y1

0
0

25

Slip
direction

Slip
direction

Dislocationx

StressStress100

IntensityJ(Ti-poor)

Position, z/ pixel

z1

50

75

StressStress100
From the textbook by H. Yoshinaga

Position, y/ pixel

High-angle triple-axis (HATA) holder
for diffraction-based electron tomography

Dislocations in austenitic stainless steel (SUS316) after
5% compressive deformation at room temperature
Diffraction
contrast
䠄STEM-BF䠅

Tilt angle-70q ~ +70q
HATA holder

Tilt axis //g(hkl) = 200

DFTEM tomography holder system, Model HATA-8075
Index dock system, Model HATA-IDS005
http://www.melbuild.com/

㸫㸫

500 nmM. MitsuharaDislocations on {111} slip planes in austenitic stainlesssteel (SUS316) after 5% compressive deformation atroom temperature
Zone axis // [011]Zone axis // [011]Summary
TEM tomography:
A new tool for characterizing nanostructures in metallic materials

Future plans:
Collaboration,

ȍ-HVEM,

Quantitative, 4D (time, composition, etc.)

Acknowledgements

䠷100䠹

䠷100䠹

䠷011䠹

䠷011䠹

500nm
M. Mitsuhara

Kyushu University, Japanᮌᮧ⪔㍜ࠊᯇᒣຍⱑࠊᯇᮧᬗࠊගཎᫀᑑࠊụ⏣㈼୍ࠊ୰ᓥⱥ἞
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Mel-Build, Japanᐑᓮ⿱ஓ
University of Cambridge, UK
J. S. Barnard, J. R. Tong, J. Sharp, P. A. Midgley
Financial support from
Kyushu University
JSPS and MEXT, Japan
Iketani Science and Technology Foundation
Konica-Minolta Image Science Foundation㸫㸫

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