トピックス
埋もれた界面の可視化―画像再構成を用いる X 線反射率イメージング―
桜井健次
物質材料研究機構

蒋〒3050047 つくば市千現 1 丁目 21

金星

物質材料研究機構〒3050047 つくば市千現 1 丁目 21

平野馨一
高エネルギー加速器研究機構

要 旨〒3050801 つくば市大穂 1 丁目 1

薄膜多層膜の埋もれた界面を非破壊的に可視化する有望な新技術を開発した。従来から薄膜の積層構造の解析に有効であることが知られていた X 線反射率法を拡張し，画像再構成法を組み合わせることにより，イメージング機能を付与することができる。この方法では微小ビームを使用することなく，微小領域の X 線反射率のプロファイルを抽出することもできる。これまでに得られているデータを紹介し，今後の展開について述べる。

る分析検査技術としても，高い信頼性の得られる技術と1. はじめにし て 活 用 さ れ ， ISO に よ る 国 際 規 格 も 定 め ら れ て い

表面，界面の測定技術は多く存在する1)。ただ，最表面

る10,11) 。その X 線中性子反射率法の欠点の 1 つは空間のみならず，露出していない埋もれた層や界面の情報が得分解能がなく，広い面積で情報を代表するほかないことでられる技術は限られている。また，well-deˆned な清浄表あったが，最近，薄膜多層膜の埋もれた層や界面のイ面のみならず，超高真空ではない，大気あるいはさまざまメージングができるようになってきた1218)。

な雰囲気下の実表面を計測できる手法となると，やはり難しくなり，対応できる方法は必ずしも多くない。薄膜を積

本稿では，その原理，実験方法，現状で得られている結果と将来展望を解説する。

層させてさまざまなデバイスを構成する場合，その機能は膜構造，界面構造に左右されることが多く，その品質も含めて評価，検証する技術が不可欠であるが，それもなかなか思うままにならないのが現状である。電子顕微鏡等によ2. X 線反射率と X 線反射投影について
2.1 X 線の全反射と反射率

る断面観察などがよく用いられるが，断面方向の構造が試

物質の表面に入射したあらゆる電磁波は Snell の法則19)

料内の位置により異なることが多くあり，不均一さの解析に従い，反射，屈折する。 X 線は，物質を構成する電子もきわめて重要である。特に非破壊的な測定ができるこの結合に関与する種々の共鳴周波数よりも高周波の電磁波と，データを定量的に扱えること，多数の試料の分析値をであることから，ほとんどの物質に対する屈折率は 1 よ用いてスクリーニング検査を行なったりできることなどもり小さく，しかし非常に 1 に近い値を持つ。そのため，長く渇望されていた。

平坦かつ平滑な物質表面に全反射臨界角よりも浅い角度で

X 線中性子反射率法は，ある程度そのような期待に入射した X 線は物質の表面で光学的な全反射を生じる26)。

応えうる能力を備えた技術である29) 。試料環境をさまざX 線反射率とは，全反射条件近傍での反射 X 線強度とまに制御した条件下で，表面の詳細な深さ方向の構造を検入射 X 線強度の比のことであり，5～8 桁またはそれ以上討し，あるいは薄膜多層膜のそれぞれの層や界面についに及ぶログスケールで散乱ベクトルの深さ方向成分 Qz ＝てのサブナノメータ～数100ナノメータレベルの深さ方向

4p sin u（視射角，出射角ともに u ， X 線の波長を l としlの構造情報（ちょうど断面試料の透過電子顕微鏡写真から読み取られるものと等価な情報，例えば，各層の密度，厚て）の関数として表現される。 X 線反射率は，ほとんどさ，表面および各界面のラフネス等）を非破壊的に与えるの場合，単色 X 線を用い，微小角度域での u/2u 角度走査ことができる。特に， X 線反射率法は，基礎研究のツーを行って，位置分解能を持たないポイントディテクター

ルとしても，半導体や磁気記録デバイスの生産工程におけで測定された X 線反射強度によって取得されている。

放射光 Sept. 2017 Vol.30 No.5 ● 211(C) 2017 The Japanese Society for Synchrotron Radiation Researchデータのプロファイル解析によって，深さ方向の電子密度された座標を v とすれば，面内回転させた際の試料上のの分布（多層膜であれば各層の密度，膜厚，各界面のラフ位置は（r cos f－ v sin f, r cos f）のように表せる。従っネスなど）が求められる。 X 線反射率法の実験，データて，その座標の地点の X 線反射強度がある Qz の時に R解析法等についてのさらに詳しい内容は，教科書7) や解であるとすれば，その投影は説8,9)を参考にして頂きたい。
/2.2

不均一試料の X 線反射投影f

R(Qz, r cos f－v sin f, r sin f＋v cos f)dv

PQz,f(r )＝－/

X 線反射率法による薄膜の解析では，他の X 線技術を用いる場合と同様，暗黙のうちに試料の均一性を前提としの よ う に 表 現で き る 。 pf ( Qz, r )と し て 表 示 し た 画像 ，てデータを取り扱い，議論している。しかし，現実に構造pQz ( f, r )として表示した画像をそれぞれ， re‰ectogram,に関心を持ち，解析を必要とする薄膜は，必ずしも均一でsinogram と呼ぶ。

はない。さまざまな機能や物性の差異は，そのような不均Sinogram を取得して，コンピュータトモグラフィと一さと関連していることも少なくない。さらには，積極的類似する画像再構成計算を行うと，特定の u / 2u （特定のにある種の微細構造パターンを作りこんだ薄膜多層膜にQz ）における X 線反射率の試料内部の分布を画像化する

ついて，解析を行いたい場合も多くある。このような試料ことができる1215)。すなわち，試料上の任意の地点（x, y）について，これまでは不均一さを無視して X 線反射率のでの X 線反射率は測定を行うこともよく行われていた。微小ビームを用いて，ピンポイントでその地点の X 線反射率を測定する方法20,21) も有力であるが，ここでは X 線反射投影の強度分

pf(f, x cos f＋y sin f)df
PQ′zR(Qz, x, y)＝0

布に注目する。
Fig. 1 に示すように， X 線検出器として 1 次元または 2のようになる。ここで右辺の P Q′(f, x cos f＋y sin f)は，z次元の位置敏感型検出器を使用すると，均一ではない試料実験データである sinogram にフィルター関数をコンボリからの X 線の反射像は一様ではなく，一次元の X 線強度ューションしたものである。この方法により，膜厚や密度プロファ PQz,f ( r )が得られる（ r は X 線進行方向に直交すの場所による差異によって生じるコントラストを画像化しる方向に固定された座標で，検出器に記録される反射投影たものが得られる。着目している X 線反射率のプロファ像内の位置をあらわす）。ここで，Qz は先述の通り視射角イルがわかっている時は，その特徴がよく表れている Qz

u ， X 線波長 l で決まる散乱ベクトルの深さ方向成分， fを選び，その条件下で画像を取得すると，埋もれた層，界は面内回転角である。 X 線進行方向（投影方向）に固定面の不均一さを明瞭に可視化することができる。

Fig. 1(Color online) Sketch of the X-ray re‰ectivity imaging instrument. Storage ring: orbit of Photon Factory; Wiggler: vertical wiggler X-ray source; M: ˆxed-exit monochrometer; Slit: 2D slit [1(H)×8 mm(V)]; IC: ionizationchamber, with a horizontal slit [0.05 mm(H)]; u is the grazing incident angle and the exit angle between X-rays
and sample surface. The CCD chip is used to collect an X-ray re‰ectivity sinogram at a series of in-plane rotational angles fs. The sinogram is inputted into the computer to reconstruct an X-ray re‰ectivity image.

212 ● 放射光 Sept. 2017 Vol.30 No.5

トピックス ■ 埋もれた界面の可視化―画像再構成を用いる X 線反射率イメージング―

上式から明らかなように， Qz を 1 点ではなく，通常のX 線反射率測定と同等の点数を取って収集し，3 次元的なsinogram を構築すれば，特定地点の X 線反射率のプロファイルを抽出することもできる17) 。つまり，微小ビームを用いることなく，試料上の観察視野に相当する大きさのビームを用いながら，微小領域の X 線反射率データの取得，解析ができるようになった。本研究では，高エネル
ギー加速器研究機構放射光研究施設 BL 14B で 16.0 keVの単色 X 線を用い，CCD カメラによって X 線反射投影を撮像して実験を行った。これまでのところ，6～10 mm 径程度の視野で， CCD のピクセルサイズの 2 または 3 ピクセルに相当する 10 ～ 20 mm 程度の空間分解能が得られている。入射 X 線の広がりを極限的に抑制し，高解像度の検出器を採用することにより，空間分解能を更に向上させる余地はある。深さ方向には，ほとんどの場合 1 ～ 500nm ，高々 1 mm 程度までの厚さの積層構造を取扱い，後述する実例のように0.1～1 nm 程度の差を敏感に検出している。通常の X 線反射率の実験とは異なり，面内回転角をも走査するため，その際に視射角が変化しないことは必須の要件になる。このためには試料表面が面内回転軸と直交するように調整すればよい。他の類似した施設，ビームラインでも同等の実験を行うことは十分可能であり， X線の波長をもっと別のものにし，あるいは異なるタイプの検出器を用いて同様の測定を行うことも別段難しくない。

3. X 線反射率イメージングの実例
3.1 保護層に埋もれた金属超薄膜パターン15)
X 線反射率イメージングによる可視化の非常にわかりやすい実例をまず示そう。Fig. 2(a)に示す試料は，10 mm× 10 mm × 0.5 mm （厚さ）のシリコン基板上に 200 Å の膜厚の金をスパッタ法で成膜し，ラインパターンを作ったうえで，その上から150 Å の銅薄膜で覆ったものである。
銅薄膜で覆った後ではパターンは埋もれており，観察できFig. 2(Color online) (a) The sketch of the copper/gold (pattern)/silicon sample, prepared by sputtering gold on siliconwith patterned mask, followed by sputtering uniform copperlayer. The geometry to measure the X-ray re‰ectivity sinogram is also shown on the sketch.
(b) X-ray re‰ectogram of the sample show in (a). X-ray
energy, 16 keV. The glancing angle is scanned so that thestep of Qz becomes 0.003 Å－1. The data are plotted inlogarithmic color scale.
(Fig. 2(b) is partly taken from Fig. 2 in the Reference15)
with permission.)ない。このような試料のある面内角における反射投影のQz 依存性（視射角依存性），すなわち re‰ectogram の取得

例を Fig. 2(b)に示す。均一な積層膜ではモノトーンであるび上がってくる。膜厚がパターンごとに異なる場合や，薄が，埋もれた超薄膜の存在によってコントラストが生まれ膜のなかで厚さにむらや傾斜がある場合も，それぞれにる。このようなデータを多数の面内角で測定して，特定のX 線反射率の Qz 依存性には異なる周期の振動構造が現れQz ごとの sinogram を取得し，画像再構成演算を行うと実るので， Qz を注意深く選ぶことにより相互の差が明瞭な空間での X 線反射率イメージが得られる。その結果を Fig.

X 線画像を得ることができる。1 つの反射投影データを取3 に示す。この画像も含め，本稿で紹介するほぼ全部の再得 す る の に 典 型 的 な 測 定 時 間 は 1 秒 以 下 ， 1 つ の sino-構成画像に，円周状のアーティファクトがどの画像にも乗gram を得る時間は，面内角をいくつとるかによって変わっている。主に検出器の応答性のわずかな不均一さに由来るとしても，ほとんどの場合 1～数分もしくはそれ以内程するものであるが22,23)，本研究ではあえて除去処理などは度でおさまる。

行っていない。小さな Qz （小さな視射角）では，試料上のどの地点でも全反射が生じるため，まったく一様である

3.2 厚さの異なるドット状パターン15)

が， Qz を変化させると，下層の薄膜の有無による X 線反同じ視野の中に厚さの異なる超薄膜のパターンがあった

射率のプロファイルの差異に対応したコントラストが浮かときに，どのように識別できるかを見てみよう。 10 mm

放射光 Sept. 2017 Vol.30 No.5 ● 213×10 mm×0.5 mm（厚さ）のシリコン基板上におよそ0.5し，それぞれの X 線反射率を測定すると，もちろん，膜mmq のドット状の金薄膜を 2 か所に成膜した試料につい厚によって異なる周期の振動構造を持つプロファイルを生て，いくつかの Qz について X 線反射投影を測定し，得らじる。従って，特定の Qz に着眼して，データを比較すれれた sinogram から画像再構成を行った結果を Fig. 4 に示ば，同じ強度になるのではなく，一方が強く，他方が弱す。 2 つのドットの膜厚は，それぞれ 82 Å ， 170 Å であく，別の Qz では，それが逆転するといったことは容易にる。実際に別途膜厚が82 Å，170 Å である均一試料を準備起きる。 Fig. 4 には 2 つのドットが画像として得られているが，そのそれぞれの明るさは Qz によって変化し，一方のみを強調するような画像も得られることがわかる。同じドットでも中央部と周辺部に差異が見られる。これは試料作成時に準備したマスクの影によって周辺部の膜厚が若干薄く仕上がることや，ドット端は形状が直角にならず密度傾斜が生じることなどに対応すると考えられる。

3.3 複雑な重なりのある金属薄膜パターン17,18)
すでに示した 2 例よりもやや難易度の高い応用例も示そう。シリコン基板（20 mm×15 mm×2 mm(t））上に，まず平均厚さ約150 Å の三角形パターンの金薄膜を堆積させ，次に平均厚さ約 160 Å の均一な銅薄膜で全面を被覆し，さらに平均厚さ約240 Å の円形パターンのジルコニウ
Fig. 3(Color online) Reconstructed X-ray re‰ectivity images of
the copper/gold(pattern)/Si sample at diŠerent wavevectortransfers. Parameters for image reconstruction: 36 views,
cutoŠ frequency for Ram-Lak ˆlter: 0.2. (a) Qz＝0.024 Å－1;(b) Qz＝0.049 Å－1; (c) Qz＝0.057 Å－1; (d) Qz＝0.073 Å－1;(e) Qz＝0.098 Å－1. (f) Optical image of the pattern sample
before coating with copper uniform layer. The image wastrimmed to have the same scale as the reconstructed images.
Scale bar on the top right shows 2 mm.
(Fig. 3 is taken from Fig. 3 in the Reference15) with permission.)

ム薄膜を堆積させた。この試料では，第 1 層のジルコニウムと第 3 層の金のパターンが重なっている部分がある。すなわち，同じ試料のなかで，場所によって積層数が異なっている。 Fig. 5 の上段に示した( a )～( f )は，取得した sinogram の典型的なものである。それぞれ異なる Qzで試料を面内回転して，反射投影 1 次元プロファイルの面内角度依存性を取得した。この 5 つの画像が相互に異なる画像であること自体，試料の膜構造が場所によって異なることを如実に示しており，そこに構造情報がある。
Fig. 5 の下段に示した(g)～(l)は，上段の sinogram を画像再構成して得られる X 線反射率イメージングの画像群である。 Qz を変化させることによって，ジルコニウム層（円形），金層（三角形）あるいは両者の重なる部分の X線反射率が強調されたり，弱められたりして，コントラストが変化していることがわかる。相対的に小さな変化を一層わかりやすく強調するために，例えば( j )と( k )について，簡単な演算処理を行うと，Fig. 6 の画像が得られる。
このようにして Zr / Cu / Au の 3 層構造の部位を明瞭に可視化することができた18) 。通常の X 線反射率法の解析の場合と同様，モデルによる検討を行うことを前提とすれば，画像から得られた X 線反射率のプロファイルから，こうした層構造の膜厚等を議論することもできる。
Fig. 4(Color online) Reconstructed X-ray re‰ectivity images of
the gold (two islands with diŠerent thicknesses)/Si sample atdiŠerent wavevector transfers. Parameters for image reconstruction: 72 views, cutoŠ frequency for Ram-Lak ˆlter: 0.5.
(a) Qz＝0.030 Å－1; (b) Qz＝0.068 Å－1; (c) Qz＝0.089 Å－1;(d) Qz＝0.110 Å－1; (e) Qz＝0.132 Å－1. (f) Optical imageof the two island pattern. The image was trimmed to havethe same scale as the reconstructed images. Scale bar on thetop right shows 2 mm.
(Fig. 4 is taken from Fig. 5 in the Reference15) with permission.)

214 ● 放射光 Sept. 2017 Vol.30 No.5

3.4 接着界面18)
埋もれた超薄膜のさまざまなパターンだけではなく，例
えば，接着剤を塗布した界面の一様性や接着条件の変化を可視化することも X 線反射率イメージングに適した興味深い応用である。紫外線硬化型接着剤をスピンコート法でシリコン基板上に薄膜化し，マスクをかけて紫外線照射を行った試料を用いて実験を行ったところ，紫外線照射部

トピックス ■ 埋もれた界面の可視化―画像再構成を用いる X 線反射率イメージング―

Fig. 5(Color online) X-ray re‰ectivity sinograms (the upper panel) and corresponding reconstructed images (the lowerpanel) of the zirconium (pattern)/copper/gold (pattern)/silicon sample at diŠerent wavevector transfers Qzs:(a) and (g) Qz＝0.0326 Å－1; (b) and (h) Qz＝0.0457 Å－1; (c) and (i) Qz＝0.0514 Å－1; (d) and (j) Qz＝0.0571
Å－1; (e) and (k) Qz ＝ 0.0685 Å－1; (f) and (l) Qz＝0.0913 Å－1. Any image corrections were not attempted to remove ring artifacts caused by inhomogeneity of the detector response.
(Fig. 5 is taken from Fig. 4 in the Reference18) with permission.)

よって決まっている。従って，試料の同じ視野の中にいくつもの薄膜の積層パターンが作られていて，そのそれぞれが異なる金属であるとすれば， Qz をそれぞれの臨界角に着目して選び，面内角を走査して，反射投影の sinogramを作れば，特定の金属のパターンのみを選んで画像化することも可能である15)。

4. まとめFig. 6(Color online) A calculated X-ray re‰ectivity image to enhance the weak contrast pattern (zirconium/copper/gold/silicon structure) by subtracting the Fig. 5(k) by Fig. 5(j).
Any image corrections were not attempted to remove ring artifacts caused by inhomogeneity of the detector response.

従来から知られている X 線反射率法を拡張し，イメージング機能を付加することにより，パターン構造や不均一さを持つ薄膜多層膜の埋もれた界面の非破壊的な可視化が 可 能 に な っ た 。 X 線 反 射 率 は 膜 厚 ， 密 度 ， ラフ ネ ス（もしくは密度傾斜等の界面形状）の情報を解析するツー
ルであり，従って，試料上の場所による積層構造や，特定（硬化部）と非照射部（非硬化部）の境界部分を可視化す

層の膜厚密度の違い，表面界面形状の違いをコントラることができた18) 。実験で使用した試料では，紫外線照ストとして与えるイメージングが可能である。本稿で紹介

射により，基板と膜の間に残存していた低密度の空孔などしたデータは放射光を用いた実験により取得されたが，1が消滅して低密度層の密度が 6～10回復し，その一方で～15 W 程度の出力の微焦点 X 線源を発散光学系の配置で全膜厚はおよそ 2 収縮するため，その結果として X 線用い，材料研究や産業応用での活用をめざした検討16) や反射率の Qz 依存性に差異が生まれた。そのようなコント同じアイデアの技術を中性子反射率に適用する試み25) もラストに注目して画像化すると，接着界面の変化の場所に行われている。これまでのところは，試料内の X 線反射よる違いを可視化できる。今後は，接着界面の kissing

強度もしくは X 線反射率の分布を画像として表示するイbonds24)の検出，可視化など，接着不良部の出現にかかわメージングを中心に検討を行っている。各点での X 線反る現象の解析等への応用につなげてゆきたいと考えている。

射率プロファイルを信頼できるモデルに基づいて解析すれば，全ての地点での構造パラメータを得ることができるの

3.5

異種物質のパターン15)

薄膜の膜構造の差異だけでなく，もっと単純に化学組で，今後はそのような画像の議論に移ってゆくことを期待している。

成，密度に注目した可視化も可能である。 X 線反射率の当研究室はおよそ 10 年の歳月をかけて本テーマに継続

プロファイルで観測される全反射臨界角の位置は，密度に的 に 取 り 組 ん で き た 。 2010 年 ～ 2011 年 頃 の 研 究 で は放射光 Sept. 2017 Vol.30 No.5 ● 215

Vallerie Samson 君 （ 当 時 筑 波 大 大 学 院 D2 ～ D3 ， 現
Swiss Light Source）が貢献してくれた。本稿で紹介した最近のデータは，蒋金星君の博士論文（筑波大学， 201711 )年 2 月）の一部である。本研究の実験は，高エネルギー加速器研究機構，放射光研究施設で行われた（課題番号2015G053）。

12)
13)
14)

参考文献
1)
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著者紹介
桜井健次

平野馨一

物質材料研究機構 上席研究員
E-mail: sakurai＠yuhgiri.nims.go.jp
専門X 線分光イメージング，分析化学［略歴］
1988 年 3 月東京大学大学院工学系研究科博士課程修了。工学博士。 1988 年 4 月科学技術庁金属材料技術研究所入所， 2001
年 4 月組織改正により，物質材料研究機構，現在に至る。 2004 年 4 月より筑波大学大学院数理物質科学研究科物質材料工学専攻教授を兼任。

高エネルギー加速器研究機構 物質構造科
学研究所 放射光科学研究施設 准教授
E-mail: keiichi.hirano＠kek.jp
専門X 線光学，放射光科学［略歴］
1989 年 3 月東京大学大学院工学系研究科修士課程修了。博士（工学）。 1989 年 4 月
東京大学工学部助手， 1993 年 4 月高エネルギー加速器研究機構，現在に至る。

蒋金星

物質材料研究機構 ポスドク研究員
E-mail:jasonchiangmtl＠gmail.com
専門薄膜界面イメージング，材料工学［略歴］
2017 年 3 月筑波大学大学院数理物質科学研究科物質材料工学専攻博士課程修了。
博士（工学）。 2017 年 4 月物質材料研究機構ポスドク研究員，現在に至る。

216 ● 放射光 Sept. 2017 Vol.30 No.5

トピックス ■ 埋もれた界面の可視化―画像再構成を用いる X 線反射率イメージング―

Visualization of buried interfaces: X-ray re‰ectivity imaging using image reconstruction
Kenji SAKURAI

National Institute for Materials Science, 121, Sengen, Tsukuba, Ibaraki 3050047
JapanJinxing JIANG

National Institute for Materials Science, 121, Sengen, Tsukuba, Ibaraki 3050047
JapanKeiichi HIRANO

Photon Factory, High Energy Accelerator Research Organization, 11, Oho, Tsukuba,
Ibaraki 3050801 Japan

Abstract

A promising novel technique has been developed to visualize buried interfaces in layered thin ˆlms
non-destrcutively. The present technique gives real-space X-ray image corresponding to positionsin the sample, by combining the image reconstruction method and X-ray re‰ectivity, which is extremely sensitive to the layered structures. It has become possible to obtain X-ray re‰ectivity proˆle at each local point in the sample, without the use of micro beam. This article introduces thelatest achievement as well as further research plan for the future.

放射光 Sept. 2017 Vol.30 No.5 ● 217