解 説
European XFEL：高繰り返し XFEL が拓く
新たなサイエンス
中堤基彰European XFEL, HED instrument, Holzkoppel 4, 22869 Schenefeld, Germany

要 旨

欧州 XFEL（European XFEL）は超電導加速器を用いた世界で初めてのメガヘルツ（MHz）高繰り返し硬 X 線自由電子レーザーである。多くのショット積算が必要な実験が極めて短時間で行えるようになり，XFEL を用いた研究の裾野が更に広がろうとしている。本稿では，高繰り返し特性を利用した近年の実験結果を紹介し，MHz の出現
によりどんな新たな知見が得られようとしているのか掘り下げる。また，計測器，サンプル供給，データ解析など
MHz ゆえの技術的課題についても言及し，現状の課題，今後の展望について述べる。

17.5 GeV の電子バンチを最大で 2700 回，長さ 600 マイク

1. はじめにロ秒の RF （ radio-frequency ）パルス内で加速する能力を

X 線自由電子レーザー（XFEL）はその輝度，パルス幅，持つ。 RF パルスは 10 Hz で繰り返されしたがって 1 秒間

空間コヒーレンスに於いて他の X 線源を凌駕する。 2005

で最大27,000の X 線 FEL パルスを実験室へ送り込むこと

年にドイツハンブルクにおいて最初の軟 X 線領域におができる。対応する繰り返しは 4.5 MHz ，パルス間隔 222

ける FEL ユーザー施設 FLASH が共用開始され1) ， 2009ns に相当する。執筆時点において，フォトンエネルギー

年には米国カリフォルニア州の SLAC 線形加速器を再利

約 10 keV においてパルス当たり 2 4 mJ の X 線，すなわ

用 し た LCLS で 硬 X 線 領 域 に お い て も FEL が 実 現 しち光子エネルギー 10 keV において約 1012 個の光子が供給

た2)。我が国では，コンパクト光源が提案され SACLA 建されている。電子ビームは 201000 pC の間で可変で，こ設に繋がり，2012年にユーザー利用を開始している3)。一れは電子バンチ時間幅 3 150 fs に相当する。可変アンジ

方欧州ではドイツハンブルクにおいてリニアコライダーュレータギャップにより 0.25 25 keV の軟 X 線から硬 X

計画の付帯設備として提案された XFEL 部分が EU の施線領域まで発生することができる。電子ビームは高速磁場設として建設され 2018 年に European XFEL として軟スイッチにより 2 つの電子ビームラインに振り分けら硬 X 線領域でのユーザー共用が開始された4)。日本のコンれ，それぞれ独立の全長 213.5 メートルのアンジュレータ

セプトを踏襲して，スイスでも光源建設が始まり， 2017

（ SASE1, 2 ）に送られる。 SASE1 アンジュレータの後方

年からユーザー利用が開始され5)，韓国もアメリカと日本には更に磁場スイッチが設置され，軟 X 線 FEL を供給すのコンセプトに基づく光源建設を始め， 2017 年からユー

る SASE3 アンジュレータに送られる。これにより，現在

ザー利用が開始されている。中国上海においても硬 X

では SASE13 に付随する 3 つの実験ステーションで同時

線 FEL が建設中で，それに先立ち軟 X 線 FEL 施設の実に実験を遂行することが可能である。電子源から実験ス

験が開始されようとしている。イタリアトリエステにおテー ションまでの距離 は 3.3 km で，世界で 最も大きな

いては波長 20 4 nm の軟 X 線領域においてレーザー高調

XFEL 装置となっている。

波をシード光とした軟 X 線 FEL が2016年から供用開始している。本稿では世界初の MHz 繰り返し XFEL である
European XFEL（以下 EuXFEL）に焦点を当て，高繰り返し XFEL によって得られた新たな知見，新たに見えて

3. 高繰り返しを利用した近年の研究成果
3.1

結晶構造解析，高分子構造解析

構造生物学の分野において，結晶構造解析，高分子構造

きた現象，近い将来の展望について紹介する。

解析，光励起に伴うたんぱく質およびリガンドの状態変化などこれまで放射光， XFEL は大きな貢献を果たしてき2. 世界初の MHz 繰り返し XFEL

た。高繰り返し XFEL の登場により，更に高速に高品質

Fig. 1 に European XFEL (EuXFEL）の概略を示す。地のデータが得られるようになってきている。

下 638メートルに建設されたこの施設は，超電導線形加X 線回折は固体の結晶構造を直接決定するための強力

速 器 に よ っ て ピ ー ク 電 流 5 kA, 0.5 nC ， エ ネ ル ギ ー 8 

な計測手法であるが， XFEL の特性を利用した主なタン放射光 Jan. 2022 Vol.35 No.1 ●3(C) 2022 The Japanese Society for Synchrotron Radiation ResearchFig. 1

(Color online) (a) Bird's-eye view of the European XFEL (EuXFEL) showing the location of the tunnel buildings and their photos. X-ray comes from the right. (b) Schematic layout of SASE13 undulators and the X-ray
beam transport to 6 diŠerent experimental stations. X-ray comes from the left. (c) Bird's-eye view looking fromthe building of the experimental station. X-ray comes from the top. (d) Current peak performance of the SASE2
XFEL at photon energies between 6 and 18 keV measured at the HED instrument. The data points represent peakpulse energies measured in 2019 and 2020 (https://xfel.desy.de/operation/performance/). The linac was operated at 11.5 GeV (blue crosses), 14 GeV (black rectangles) and 16.5 GeV (red circles) electron energy. (e) Uniquebunch pattern of European XFEL. Within an up to 600 ms-long RF-pulse window, between a single and 2700 Xray pulses can be created. The facility can deliver pulses at diŠerence repetition rates of 4.51, 2.26, or 1.13 MHz,
resulting in a pulse spacing of 222, 443 or 886 ns, respectively. Single bunch (10 Hz) and pulse-on-demand is also
possible. (a-c) Copyright European XFEL. (d-e) Figures adapted from U. Zastrau et al.: J. Sync. Rad. 28 1393
(2021), in accordance with the Creative Commons Attribution (CC BY) license.

パク質の構造決定法として，シリアルフェムト秒結晶構造

収集して構造解析を行う手法である。最終目標はオングス

解析（ SFX )6) がある。これはタンパク質のような巨大分

トローム（Å）の精度で原子配置を決定することであり，子からなる分子微結晶を X 線照射ポイントに連続的に供結晶を用いる主な理由は十分な回折強度を得ることにあ給し，多数のランダムな配向の結晶からの回折イメージをる。結晶化が原理的に難しい生体非結晶粒子においてはコ

4● 放射光 Jan. 2022 Vol.35 No.1

解説 ■ European XFEL高繰り返し XFEL が拓く新たなサイエンス

Fig. 2(Color online) Schematic view of a Megahertz serial femtosecond crystallography (SFX) experiment performedat the SPB/SFX instrument at European XFEL. Pulses from the European XFEL were focused on the interaction
region. Protein crystals were introduced into the focused XFEL beam using a liquid jet of 1.8 mm diameter moving at speeds between 50 m/s and 100 m/s. DiŠraction from the sample was measured using an AGIPD, which iscapable of measuring up to 3520 pulses per second at megahertz frame rates. In-situ jet imaging (inset) showed
the liquid jet with a speed of 100 m/s which explode under the X-ray illumination. The liquid jet is however recovered in less than 1 ms to deliver fresh sample in time for arrival of the next X-ray pulse. The ˆgure is reproduced
from M. O. Wiedorn et al.: Nat. Comm. 9, 4025 (2018), in accordance with the Creative Commons Attribution(CC BY) license.

ヒーレント X 線回折イメージング法（CXDI）により，スtion before destruction'' により，放射線損傷低減のため

ペックル回折パターンの構造振幅から反復的位相回復法7)

100 K 程度の低温条件下で行われてきた従来の放射光回折を用いて，粒子の入射 X 線方向への投影電子密度を復元実験とは異なり常温で，より生理条件（生体内）に近い条することが試みられる。単分子からの散乱強度は極めて弱件でタンパク質の立体構造を得ることができるようになっく，現時点では高輝度の XFEL を用いても単粒子構造解てきた。一方で XFEL 照射実験から得られた原子散乱因

析はいまだに非常に困難と考えられている8)が，後述する子が理論値に比べて小さいという指摘もある。放射線損傷

ように高繰り返しの XFEL の活用により少ない回折光子が及ぼすフェムト秒，原子レベルでの影響はいまだ未解決数をデータ数で補完し，機械学習法によるデータ解析の高の研究領域であり10) ，完全な DiŠraction before destruc-度化，高速化が更に進めばタンパク質分子の単粒子構造解

tion 実現のためには，現状の 10 fs 程度より十分に短いパ

析も近い将来可能となるかもしれない。

ルス幅が必要，という指摘もある8)。

XFEL は輝度が非常に高いため 1 パルスの照射後に測話を戻すが， XFEL 照射によりサンプルは損傷してし定試料は崩壊してしまう。一方， X 線吸収による加熱，まうため， SFX 実験においては液体ジェットインジェク

損傷によって化学結合が切断される時間スケールは 10 fs

ターと呼ばれる装置を用いて多数の微結晶を含む液状試料程度と考えられており，これは XFEL のパルス幅と同程を液体ストリームとして噴出し， X 線を照射する方法が度である。言い換えれば， XFEL の短パルス性により，用いられている。この手法では， X 線レーザーがサンプ

原子が壊れる前に電子が双極子放射を生じ回折像を生じる

ルにヒットする割合は液体中の結晶濃度，サンプル上でのことができれば放射線損傷が顕在化する前の構造情報が得

X 線のビームサイズに依存するが大体数程度である。

られることになる。実際，軟 X 線 FEL である FLASH で液体試料導入法，サンプルの結晶化手法に関する解説は菅2006 年に行われたコヒーレント X 線回折イメージング実原，南後の記事を参照されたい11,12) 。これまで SACLA験により放射線損傷が顕在化する前の構造情報が位相回復( 60 Hz ) , LCLS ( 120 Hz ）を用いて SFX, CXDI の実験が法により再構築できることが報告された9)。この ``DiŠrac-数多く行われてきたが，構造解析に十分な量のデータを得

放射光 Jan. 2022 Vol.35 No.1 ●5

るには長い時間を要してきた。一秒間で 1 万パルス以上

析に道を拓くものである。一方で， X 線散乱断面積が金という X 線を供給する EuXFEL の開始により，これまで粒子よりも低い生体非結晶単粒子構造解析の為にはより高よりも桁違いに短い時間内でデータ取得が可能になりつつい強度の X 線，即ちサブ mm のより小さな集光系が必要ある。

であり，従ってサンプルへのヒット率減も少する。生体非EuXFEL で初めて行われた SFX 実験では，果たして本当に高質の回折像が MHz の繰り返しで取得できるかどう

結晶単粒子構造解析には更に高い繰り返しでのデータ取得が求められる。

かが一つの焦点となった13,14) 。前述したように SFX 実験
100 Hz 付近での実験から比べ， 4 桁近く早い速度でサン

X 線光子相関分光法によるサブマイクロ秒ダイナ
ミクスの観測プルを投入せねばならない。また X 線照射後は液体ジェ

単色平面波 X 線を物質に照射すると，その電場によっでは試料を順次照射野に連続的に投入するが，これまでの

3.2

ット中を圧縮波が伝搬し超過熱された X 線照射付近の液て物質内の電子が振動運動し，入射 X 線と同じ波長の X

体を蒸発させる（Fig. 2）。本実験では，1.1 MHz の繰り返線が生じる。この散乱波（双極子放射波）は， Maxwell

し実験において，最低でも毎秒 50 メートルの速度で液体方程式の線形性に従って足し合わされ，照射領域の物質内ストリームを噴射する必要があることが報告された。これ

電子密度分布に起因したスペックル（ speckle ）と呼ばれはパルス間隔の900ナノ秒間で45 mm の速度に相当する。

る細かな干渉縞が生じる。X 線光子相関分光法（XPCS）

X 線の集光径は1516 mm であった。

はコヒーレント X 線による散乱像の時間分割を行い，得また Ayyer15) らは，生体非結晶単粒子構造解析に向けられるスペックル像の強度相関から系のダイナミクスに関た原理実証実験として，大きさ数十ナノメートルの複数のする知見を得る手法であり， XFEL の出現により大きな異なる形状を持つ金ナノ粒子を用いて0.55 MHz の繰り返恩恵を受けた測定手法の一つである。 XPCS の詳細な解しで CXDI 実験を行った。一千万に上る回折像データを説，近年の進展は篠原17)，Lehnk äuler18)による解説記事を

統計的に処理し，異なる形状の粒子からの散乱をコンピ参照されたい。XPCS では被測定サンプルからの異なる時ュータプログラムにより分類分けし，over sampling (OS）間に測定した 2 枚の X 線散乱像を比較しそのスペックル

条件で得た構造振幅に反復的位相回復アルゴリズムを適の時間変化を解析することで物質のダイナミクスに関する

用7) することでナノ粒子の形状を 3 nm 程度の分解能で再情報を得る測定手法である。 XPCS は X 線のコヒーレン構築した。アエロゾルとして X 線相互作用領域に噴射さスを活かした測定手法であるため， XFEL を積極的に利れた各粒子は X 線に対しランダムな方向を向いている。

用する可能性が早くから検討されてきた19)。

金は散乱断面積が大きく十分な解析強度を得るのに必要とXPCS では十分なスペックル強度を得るため比較的長いする X 線強度が比較的低くて済むため， X 線の集光系は時間積算が必要とされ，放射光を用いた計測ではミリ秒か

3 mm 程度と比較的大きく取ることができ（光子エネルギーら 1 時間単位での遅いダイナミクスの情報を得る手法と6 keV ，パルスエネルギー約 2.5 mJ ），ヒット率は 10 程

して用いられてきた。高輝度短パルスの XFEL の実現に度と同様の通常実験よりも高かった。それにも関わらず，

よりシングルパルスで，すなわち系の揺らぎの時間よりも異なる形状，異なる角度それぞれの場合において 2 次元

十分短い時間内で，十分なスペックルコントラストが得ら投影像を構築するために十分な量の回折像を得るためにはれるようになり，高速ダイナミクスを得る手法としても1 千万程度の数のデータが必要となり，高繰り返し XFELXPCS が活用され始めた。2 枚の異なるスペックル像を得の優位性が示された。この実験では 0.55 MHz （～ 1800

るため， XPCS で得られる時間分解能は XFEL の繰り返

nm 間隔）繰り返し，RF パルス窓当たり75パルス（750パ

し周波数及び X 線計測器の早さで制限される。 SACLA

ルス/秒）であった。相当する 1 千万のデータ取得時間は( 60 Hz), LCLS(120 Hz）により水溶液中のナノ粒子ダイ

3.7時間となる。

ナミクスがミリ秒のダイナミクスで測定された20)。更に，

ま た ， こ の 実 験 で は ， 2 倍 の 1.1 MHz の 繰 り 返 しEuXFEL における MHz 繰り返し XFEL の誕生により，（～900 nm 間隔，1500パルス/秒）で行った場合に，一つ連続 XPCS を用いてサブマイクロ秒からミリ秒の領域へ

前の X 線パルスにより多くのナノ粒子が予備加熱されそのアクセスが可能となった21) 。この時間スケールは，ナの形状が球状に変化していることが回折像から確認された。

ノ粒子や生体高分子の散乱過程，水溶液中のコロイド粒子

X 線の波面や（集光）光学系の有限のラフネスにより，Xの運動22) ，タンパク質フォールディングプロセス23) の所

線の半値全幅（ 3 mm ）よりも極めて広い領域にまで X 線

要時間スケールに相当しており，この複雑なタンパク質ののエネルギーが散っていたことを示唆している。この X

ダイナミクスを観測することで，多くの病気に対する役割

線加熱により金ナノ粒子は正方形から球形へと変形するに対する知見を得られる可能性がある。

が，この変形ダイナミクスに関しても機械学習法を駆使し一方，XPCS では一枚一枚の散乱像間での相関を測定す

た解析により可視化されている16) 。これは X 線や光励起るため，パルス毎にビームポインティングやスペクトル等などによってダイナミックに変化する生体分子のその場解の揺らぎがあると相関測定に悪影響を及ぼすため SASE

6● 放射光 Jan. 2022 Vol.35 No.1

解説 ■ European XFEL高繰り返し XFEL が拓く新たなサイエンス

XFEL を 用 い た 連 続 XPCS に お い て 課 題 と な っ て い

変えることにより 1 パルスによる XSVS 実験も行われてた24,20)。XPCS では測定データの揺らぎから物質の揺らぎ

いるが29) ， XFEL のパルス幅をピコ秒以上まで引き延ばを測定するので，散乱強度の揺らぎが試料起因なのかそれすことは簡単でないため，この手法ではサブピコ秒でのダ以外，例えばビーム自身の揺らぎなのかを押さえておくこ

イナミクスに制限される。

と が 重 要 と な る 。 EuXFEL で 行 わ れ た 初 め て の MHz
XPCS 実 験 で は ， 超 電 導 加 速 器 に よ り RF パ ル ス 内

3.3

MHz XFEL を活用した高圧実験（MHz）のコヒーレンスとポインティングずれが従来の加高繰り返し XFEL は高圧研究にも新たなパラダイムシ

速器，また10 Hz の RF パルス間と比べて大きく抑えられフトを起こそうとしている。物質科学においては物質の構ていることがスペックルコントラストから示され， MHz

造と性質の間の関係を理解すること，すなわち物質の性質

領域での連続 XPCS の今後の大きな可能性を示した21) 。

を原子レベル，ナノスケール，ミクロンスケールの構造か

この実験では，代表的なソフトマターであるシリカナノ粒ら説明することが求められるが，圧力は物質の密度，した子の水溶液をサンプルとして， X 線を 1.128 MHz の繰りがって原子間距離や結晶構造などを変化させる手段であ返しで 120パルス（ 106マイクロ秒）の連続 XPCS を観測

り，高圧下での物質の振る舞いを知ることは極めて重要でし，水溶液と X 線励起シリカナノ粒子との間の電子密度ある。また高圧実験は地球深部における物質の挙動を直接

差を散乱強度として測定することで，溶液中のコロイドナ的に解明することができるほぼ唯一の手段でもある。例え

ノ粒子のダイナミクス，系の動的物性が調べられた。 X

ば，地球質量の三割を占める外核（液体コア）の化学組成

線によるシリカ粒子の非線形加熱により水溶液が最大では未だ良く分かっていない。

450 K 程 度 に ま で 加 熱 さ れ た に も 関 わ ら ず ， 得 ら れ た
XPCS 画像は粒子の拡散運動を示した。これは，少なくとダイアモンドアンビルセル（ DAC ）を用いた MHz

も 100マイクロ秒であった RF ウィンドウ内において，液XFEL 実験

体は蒸発せず過熱水状態を保ったことを示している。またダイアモンドアンビルセル（ DAC ）は非圧縮性で20 マイクロ秒までは，ナノ粒子の散乱が温度から予測さある数ミリ厚のダイアモンドを用いて，対向する二つの単れるよりも速い運動を示し，希薄溶液中の球粒子の拡散を結晶ダイヤモンド製のアンビルの間にガスケットとその中示すストークスアインシュタイン関係に従わないことも示に封入された試料を挟み込み，圧縮することで試料に高圧された。

力を印加する小型の装置である。 DAC を用いて百万気圧

今後の展開として，XPCS を原子レベルでのダイナミク（ 100 GPa ）以上の超高圧状態の生成が実験室で可能となスに応用しようという試みがあり，実際 SACLA でも原っている，これは地球中心部（内核）の圧力（三百万気圧，

理実証が行われている25) 。原子レベルでの測定には high

300 GPa）に迫る高圧力である。ダイアモンドを用いる利Q における観測が必要となるが， SASE XFEL では広い

点は透明であること，損傷閾値が極めて高いこと，非常にバンド幅により high Q でのスペックルコントラストが悪高い熱伝導，1 千万気圧以上の圧力に耐えられることが挙くなってしまうため，Self-seeding XFEL によりスペクト

げられる。 DAC は静的圧縮手法として大型容量プレス

ル 幅 を 狭 め て XPCS 測 定 を 行 う 必 要 が あ る25) 。 SASE2（LVP）と共に過去数十年多くの成果を創出してきた。更

ビ ー ム ラ イ ン に あ る MID, HED instrument で は す で にに従来型のダイヤモンドアンビル上に小型の第二段ダイヤ

Self-seeding を利用したユーザー実験が開始されている。

モンドアンビルを形成することで 1 千万気圧（1 TPa）ま最後に，少し余談になるが関連した手法として，異なるでの発生も報告されている30)。しかし試料が mm 程度と極2 枚の画像を比較する代わりに 2 枚の異なるスペックル像

めて小さくなることから圧縮物質の観測には不向きであまを「積算」してそこから系のダイナミクス情報を得る X-

り実用的には用いられていない。

ray speckle visibility spectroscopy (XSVS）という手法がまた加熱用の赤外レーザー光と組み合わせることで地球ある。これにより X 線計測器の繰り返し速度をはるかに深部の高温高圧環境の再現が可能である31) 。これにより超えたフェムトピコ秒のダイナミクスへのアクセスが期

例えば鉄，ニッケル，マグネシウムの酸化物などの地球構待されている。系のダイナミクスが時間遅延 Dt よりも長成候補物質の高圧高温下での挙動の解明が世界中で行われければ 2 枚を重ね合わせた画像はシングルショットで得ている。高温高圧下における結晶構造や物性の変化，融られるスペックルコントラストと同じになるはずである。

点，化学反応などを測定し，これを地震学や地球物理学な

逆に系のダイナミクスが時間遅延 Dt よりも短かければ，どにより得られる情報と比較して，地球内部の様子を推定

それがスペックルコントラストの低下として計測される。

する試みがなされている。高圧力の発生のために，試料はX 線を空間的に二つに分離し数十ピコ秒26) から数百ピコ

数十ミクロンといったサイズまで小さくなっており，その秒27) までの時間遅延をつける Split-and-delay デバイスを構造を決定するため高輝度 X 線の使用が不可欠となって用いて，原子レベルでのサブピコ秒ダイナミクスが得られいる。高輝度放射光を用いた X 線散乱回折により高圧ることが既に実証されている28,25)。X 線パルスの時間幅を下での原子構造が観測され多くの知見が蓄積されてきた。

放射光 Jan. 2022 Vol.35 No.1 ●7

Fig. 3

(Color online) Stepwise heating of samples compressed by a diamond anvil cell (DAC). (a) Temperature color
map 1 ps after X-ray irradiation at 25 keV photon energy with 0.35 mJ pulse energy. X-ray axis is indicated by theblack arrow. Sample material is iron, surrounding medium is Al2O3. (b) Temperature evolution at the sample
center (S) and medium-tamper interface (MT) with X-ray pulse train with 220 ns separation (4.5 MHz). It
shows for the ˆrst 11 pulses. The sample is e‹ciently heated by the X-ray pulse to several 1000 K while the pressure medium and diamond were barely heated. The figures are reproduced from J. MezaGalvez et al.: J. Appl.
Phys. 127, 195902 (2020), with the permission from AIP Publishing. Copyright 2020 by AIP Publishing

そし て近年 ，高 輝度， 短パ ルス， そして 高繰 り返 しの積することも可能である。Fig. 3(b)は連続照射 X 線による

XFEL の登場により， DAC を用いた高圧研究にも新たな温度上昇のシミュレーションであり， X 線パルスと共に展開が起ころうとしている。

のこぎり状に温度が上昇していく様子が示されている32)。

地球内部を正しく模擬するためには測定対象の密度だけ

220 ns のパルス間隔中に熱伝導により試料の温度は下がでなく温度（数千度）も正確に制御する必要があるが，試るが，室温までは下がらない。次の X 線パルスが照射さ料の加熱にはこれまでミリ秒程度の長いパルス幅を持つ

れるとまた電子温度が急上昇する。冷却速度は温度と主にCO2 レーザーなどの赤外レーザーをアンビルを通して試上昇するため，パルス数と共に到達可能な温度はだんだん料部に集中照射することで加熱が行われてきた。一方，こ飽和していく。 X 線強度をアッテネータなどで調整したの手法では金属などの不透明物質に対し電場が表皮長程度

りパルス間隔を変化させたりすることで温度の制御が可能（1030 nm程度）しか入り込めないため，試料内部に温度となる。ここで連続照射される各 X 線パルスはポンプ

勾配ができやすいことが一つの課題であった。 XFEL のプローブ両方の役割を果たす。X 線パルス幅は100フェム

登場により，ダイアモンドに対して透過性の高い光子エネ

ト以下程度であるので，パルス幅中にイオンは応答できず

ルギー15 keV 以上の高輝度 X 線を用いて試料を深さ方向（電子イオン緩和時間は数ピコから 10 ピコ秒程度）， Xに瞬間的かつ均一に，より制御された形で加熱する方法が線回折等によって得られる原子分子構造は基本的に一つ提案されている32)。例えば鉄の 15 keV に対する減衰長は前のパルスからの加熱がもたらした物質の構造変化であ22 mm であり，これは数10 nm の光学レーザーに対する表る。従って一つ目の X 線パルスは初期状態の（室温の）皮長と比べると 3 桁長い。 XFEL 加熱で達成できる温度

物質を見ている。 X 線パルス照射直後は電子のみが高い

は主に X 線波長，サンプル原子番号 Z に依存するが，地温度を持つ強い非平衡状態になっているが，パルス間隔の球内部に相当する数千度までの加熱が比較的容易に達成で間に周りの原子や分子とエネルギーのやりとりをし，熱平きることが計算により示されている32)。Fig. 3(a)に，一例

衡状態となる。同時に熱伝導により温度が徐々に下がる。

として DAC サンプル材質に鉄を用いた場合の 25 keV 光

数百ナノ秒後に照射される X 線は完全に平衡状態になっ子エネルギー， 0.35 mJ / pulse における X 線照射 1 ps 後た状態を観測している。パルスを MHz で連続的に照射すでの温度プロファイルを示す。 X 線吸収は原子番号 Z にることで，ステップ状に上昇する温度状態を一度で観測す

強く依存するため，低 Z であるダイアモンドへの X 線にることができる。これにより，既知の（高）密度状態下による加熱は低く抑えられ，サンプルは 1 万度を超える高おいて自在に温度を制御しそれに対応する構造を直接調べ温になっても，ダイアモンドは黒鉛化（ Graphitization ）ることが可能となりつつある。2020年に EuXFEL，HED

あるいは酸化点（10002000 K）以下に抑えることが可能

instrument で行われた初めての DAC と XFEL を組み合である。 4200 K を超えるとダイアモンドも融解してしま

わせたユーザー実験において，ダイアモンドを損傷しないう。更に，熱伝導による緩和時間スケールは10 ms 程度でまま試料を効率的に加熱できることが実際に実験的に確認あるので，1 ms 以下の繰り返し（ MHz）で X 線を照射すされた33,34)。

ることができれば試料を段階的に加熱し熱エネルギーを蓄

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解説 ■ European XFEL高繰り返し XFEL が拓く新たなサイエンス

レーザー衝撃圧縮
また HED instrument では， DAC よりも更に高圧領域

程のひずみ速度依存性を調べようとする試みがなされている44,45) 。ここで高繰り返しの X 線を用いた計測が新たなへのアクセスを可能とするナノ秒高エネルギーレーザーをブレークスルーが起ころうとしている。 dDAC は数百マ用いた衝撃圧縮実験プラットフォームの整備も最終段階にイクロ秒の時間スケールで比較的ゆっくりと（衝撃圧縮のあり， 2022 年後半のユーザー実験開始を目指している。

ナノ秒と比べて）物質の圧力を上げる。マイクロ秒以下のパルスエネルギー最大約100 J（波長1030 nm において），繰り返しの高輝度 X 線と計測器を用いれば圧縮が進行しパルス幅 10 ナノ秒（ 2 15 ナノ秒の間で可変）のレーザーている間の物質のミクロ構造を実時間で追いかけることがを固体サンプルに照射すると，表面加熱によって噴き出すできる。これまで第 3 世代放射光を用いた実験では X 線

アブレーション圧力の反作用として，非線形な圧力の波

輝度の不足，あるいは高速の X 線計測器が存在しないこ

面，すなわち衝撃波が形成されサンプル内部方向に伝搬とによりマイクロ秒で発展する物質の様子を調べるのは不し，断熱不可逆的に物質が圧縮される。サンプル上での可能であった33) 。 dDAC と MHz XFEL ，そして MHz X

レーザー照射強度は 101213 W /cm2 程度である。この動的線計測器を組み合わせたオリジナルな実験が始まろうとし

衝撃圧縮手法は DAC と異なり発生圧力が容器の機械力学ている。

的な材料強度に制限されないため，1 千万気圧（テラパス
カル）を超える超高圧状態を実験室で到達できることが実

温度計測

際に米国 NIF や OMEGA などの超大型レーザー施設で確

この章の最後に，高圧物質の温度計測と高繰り返し X

認されている3537) 。またパルスレーザーによる圧縮は本線の活用について少し述べる。レーザー衝撃圧縮実験にお

質的に短時間の動的現象であるため，物質のミクロな構造

いては，衝撃波による強いせん断応力により原子や分子配の実時間その場観察を可能とする XFEL を用いた回折実列の乱れによるエントロピー増大に伴って高い温度が同時

験とは相性が良く， SACLA でも数10 J，ナノ秒レーザーに発生する37) 。圧縮下での温度の決定には放射輝度温度を用いた衝撃圧縮実験が活発に行われ，極限環境下での物計が一般的に用いられる。高圧高温の物質において，熱放質 の 振 る 舞 い が 次 々 と 明 ら か に な っ て き て い る38,39) 。

射輝度スペクトルはプランクの熱放射則に従って 5000 K

XFEL を用いたレーザー衝撃圧縮に関する解説記事は尾を超える温度下では可視域で十分に観測可能な輝度の放射

崎による記事40)を参照されたい。一方でこれらの「大型」が起こり，ストリークカメラなどと組み合わせて時間分解

レーザーはレーザー媒質への熱蓄積等の影響からいわゆる輝度温度を得ることができる46) 。ちなみに地球中心部は高繰り返し実験は不向きである。 SACLA ， LCLS に設置

5700 K 程度，圧力は 330 360 万気圧である。一方，先にされている衝撃圧縮用レーザー実験は現在数分に 1 ショ

述べた DAC を用いた X 線や赤外レーザーによる加熱実験

ット で行わ れて いる。 より 高エネ ルギー を出 す先 述のではこれよりも低い温度圧力領域を対象とすることが多NIF(～1 MJ）や OMEGA(～ 40 kJ）などは一日数ショッ

い。数千 K 程度以下の温度では，熱放射輝度は非常に低トが限度である。 EuXFEL の HED instrument では励起

くなり測定が難しく，正しい温度計測が大きな課題となっ用レーザーにダイオードを用いることで最大10 Hz での実ている。この課題に対して一石を投じる可能性があるの験が予定されている。

が，超高分解能 X 線非弾性散乱によるイオン温度測定である47,48) 。有限の温度を持つ固体サンプルからの X 線散ひずみ速度依存性と MHz 繰り返し実験の役割

乱を分光計測すると，物質の粒子の運動量に応じた運動量

一方で，非常に高速で物質を圧縮する動的衝撃圧縮と静遷移が起こり，散乱 X 線分光計測においては非弾性散乱

的圧縮の DAC とで，高圧下での振る舞い，例えば相転移項としてのピークが現れる。弾性散乱からのエネルギーシ

条件やメカニズムなどが同列に議論できるかは高圧コミュ

フトはシステムの温度と同程度であり，数 eV 数 10 eV

ニティの中で大きな疑問となっている。例えば熱運動論的（数万数十万度）を超える高密度プラズマではこれを用いな力が加わった場合，局所的な不安定性が定常圧縮の時とた温度計測が一般的に行われており，HED instrument には異なる結晶成長を促すことが報告されている41) 。圧縮

おいても数 eV の分解能を持つ分光器が整備され49)，研究の「速さ」の表現にひずみ速度 ·e ( Strain rate ）が用いらが展開されている50) 。逆に言うと数千度（すなわち数 0.1

れるが（ ·e＝&/&t(DV/V0）DV, V0 はそれぞれ体積の変化

eV ）の比較的低温下での温度計測には，サブ eV の高分

量と初期体積），ひずみ速度は DAC とレーザー衝撃圧縮

解能での分光計測が必要となる。 SASE XFEL のスペクとで～10－5 s－1 から～108 s－1と10桁以上の違いがある。

トル幅は数であり，すなわち 10 keV 程度の光子エネル

DAC にピエゾ素子を備えて加減圧を繰り返すダイナミ

ギーにおいて数 10 eV である。これではサブ eV の分光計

ック DAC(dDAC）がある42,43)。名前の通りこれも動的圧測は不可能であるので， Si ( 111 ）モノクロメータにより縮の一種だが，レーザー衝撃圧縮と比べると非常にゆっく

単色化，あるいは self-seeding XFEL を用いて数 eV のス

りで，ひずみ速度はちょうど静的 DAC とレーザー衝撃圧

ペクトル幅とする。更に高次の Si(533）反射モノクロメー

縮の中間程度（1013 s－1）である。dDAC を用いて圧縮過タを用いると更に 2 桁程度単色化でき，7.5 keV の光子エ放射光 Jan. 2022 Vol.35 No.1 ●9Fig. 4

(Color online) High resolution inelastic spectra measured at HED instrument. (a) Schematic experimental setup.
Incident X-ray pulses at 7492 keV are monochromatizsed using double-bounce silicon (111) and (533)monochromator to ～30 meV spectral bandwidth. (b) Obtained inelastic spectra from room temperature (100)single crystal diamond. (c) resistively heated diamond to 503±8 K. Temperature is measured from the intensity
asymmetry between the positive and negative energy sides by the use of the detailed balance principle, as indicatedby black arrows. Figures adopted from A. Descamps et al.: Sci. Rep. 10, 14564 (2020), in accordance with theCreative Commons Attribution (CC BY) license.

ネルギーにおいて約30 meV のスペクトル幅を持つ極めて年以内には高圧物質の温度測定が桁違いに高い精度で可能

単色な XFEL(DE/E＝4×10－6）を取り出すことができるになる可能性がある。

（ Fig. 4 ( a )）。この単色 X 線を測定対象のサンプルに入射し，その散乱光を半径 1 メートルのローランド円上にさ

3.4

X 線非線形光学

いの目状に配列した Si ( 533 ）結晶によって分光し計測す

高輝度軟 X 線と高繰り返し特性を活用した非線形 X 線る48)。原理実証実験として，室温と500 K に抵抗加熱した光学の研究も進められている51)。貴ガスのネオン（1s22s2

単結晶ダイアモンドからの分光計測を44 meV の分解能で2p6 ）の K 殻（ 1s ）束縛エネルギーは 870 eV であり，こ行い，ストークスアンチストークス成分の強度比から詳の K 吸収端よりも高いエネルギーを持つ光子が照射され細つり合い関係を用いて絶対温度を計測することに成功しると 1s 内殻励起状態が生成され（1s12s22p6, single coreた47)（Fig. 4(bc)）。この計測は非常にフォトンハングリー

hole ），残りの 1s 電子の束縛エネルギーは 125 eV 上昇すな手法であり，高輝度の XFEL を用いてもシングルショ

る。この内殻正孔状態はわずか2.4 fs で 2p 電子が 1s 軌道

ット観測は現時点では不可能である。パルス当たり1011程に遷移することで消失し，また低 Z 物質においてはオー

度あった光子も， X 線のモノクロ化に数桁，サンプルとジェ崩壊が支配的で軌道間準位差に相当するエネルギーをの散乱断面積に数桁，スペクトル分解用の Si ( 533 ）クリ

電離電子として放出する（1s12s22p6→1s22s22p4)(Fig. 5(a,スタルの立体角（サンプルから 1 メートルの距離で 10 セ

c )）。もしこのオージェ緩和時間 2.4 fs の間に十分なエネンチ径）で数桁の光子を失い，1 パルスで検出する光子はルギーを持つ光子が再び入射すると残りの 1s 電子も励起1 個以下である。原理実証実験においては解析可能な一つ

さ れ ， double core hole と 呼 ば れ る 内 殻 2 重 イ オ ン 状 態のスペクトルを得るのに 10 万パルスの積算を要した。こ（ 1s02s22p6 ）が生成される。この際，入射光子のエネルの実験ではモノクロメータのクライオ冷却が無かったため

ギーを 1s イオン化エネルギーの995 eV よりもわずかに低に熱蓄積を避けるため10 Hz の実験を行い，従って一つのく合わせれば 1s 電子を異なる非占有軌道へ励起（ 1s02s2

データ習得に約 3 時間を要している。一度の温度計測に

2p6np; n は主量子数＝3, 4, …）することができる（リュー

数万 XFEL パルスを要するこの手法を DAC や衝撃圧縮

ドベリ状態）（Fig. 5(b)）。この極めて特異な内殻励起状態実験に用いるにはまだ様々な技術的課題が残っているが，は そ の 後 の オ ー ジ ェ 緩 和 過 程 （ 1s02s22p6np →単色 XFEL の高輝度化の技術開発なども進んでおり，数1s12s22p4n'p' ）により電子を放出して緩和するが，この10 ● 放射光 Jan. 2022 Vol.35 No.1

解説 ■ European XFEL高繰り返し XFEL が拓く新たなサイエンスmm 集光）の軟 X 線光子エネルギーを 830 900 eV の間でスキャンし，毎秒 1000パルスの繰り返しでネオン K 殻電子を M 殻非占有軌道付近に励起し（1s→3p, 867.3 eV ），自発及び誘導ラマン過程を通じて Ne [ 2p－13p ］に移行する様子を捉えている。これまで X 線誘導ラマン分光の観測は入射光子によるノイズ等により困難であったが，彼らは光子では無く中性原子を 2 次元計測器（マイクロチャ
ンネルプレート）により運動量分解観測することによりこの課題を克服した。本実験条件下では，誘導ラマン散乱が自発ラマン散乱による信号と比べて支配的であったが，誘導ラマンは自発ラマンと異なり原子への運動量遷移が無い
ためそれぞれを二次元検出器上で空間的に分離することができる。また中性原子のみを観測しているので内殻励起生成イオンによるノイズも除去することができる。この光子
反跳イメージング法は X 線誘導ラマンを単原子レベルでFig. 5(Color online) (a) The photon absorption and resulting
ionization of neon is typically followed by an Auger decay
after approximately 2.4 fs (from (a) to (c)). (b) Nonlinear
X-ray photoexcitation. With short pulses of su‹ciently high‰uence, this sequence can be intercepted by a second photonthat creates 1s-2np-Rydberg states in the transient ion. The
relaxation of this double-core hole results in the ejection ofan electron. Figures adapted from T. Mazza et al.: Phys.
Rev. X 10, 041056 (2020) in accordance with the Creative
Commons Attribution (CC BY) license.

観測できる手法として期待される。本実験で得られた中性励起原子は XFEL1 パルス当たりわずか 0.51 個であり，MHz までは必要ないものの高繰り返し X 線の特徴を生かした実験となった。本実験では自発 X 線ラマン信号が支配 的 で あ っ た が ， 今 後 の 展 望 と し て 2 色 XFEL を 用 いて，片方を 1s3p，もう片方を 2p1s 共鳴線に合わせることで X 線誘導ラマン散乱を桁違いに増幅できる可能性があることも計算結果から示されている。

3.5

計測器，X 線光学素子

オージェ電子を分光観測することで X 線非線形吸収によ

上に述べたように，MHz 高繰り返し XFEL の誕生による特異かつ極めて過渡的な内殻励起原子の緩和ダイナミク

り様々な分野で新たな展開が起ころうとしている。一方スの情報を得ることが可能となり，放射線損傷過程の定量

で，検出器に関しても， X 線と同じ MHz の繰り返しで的理解だけでなく，内殻励起による分子間相互作用の解明

データ取得ができないと意味が無い。そのため Adaptiveなど化学理論モデルのベンチマークにもつながる。一見シGain Integrating Pixel Detector (AGIPD）という世界最ンプルに見えるこの実験だが，この非線形吸収実験には高速の MHz 対応硬 X 線（ 7 15 keV ）計測器が DESY ，ハ

輝度，短パルス，短いスペクトル幅の 3 つの条件が必要

ン ブ ル ク 大 学 ， ボ ン 大 学 （ 共 に ド イ ツ ）， ス イ ス Paulである。本実験で使用した X 線パルス幅は約25 fs でオー

Scherrer

ジェ緩和時間の 2.4 fs の 10 倍長く， SASE スペクトル幅

発された54)。ピクセルサイズは 200 mm ，また硬 X 線領域

8.5 eV もリュードベリ共鳴スペクトル幅約 0.7 eV の 10 倍において一光子を検出できる感度を持ち，12 keV の X 線であった。従って二光子吸収の可能性は一光子吸収の確率に対し約 104 光子を検出できるダイナミックレンジを持よりも 2 桁以上低く，この実験を可能にするためには高つ。この世界最高速の 1M pixel ( 1240 × 1240 ピクセル）

Institute(PSI）との共同プロジェクトとして開輝度（ 2 mJ）と高繰り返し X 線（この実験では毎秒 2000

X 線 検 出 器 は 最 大 4.45 MHz の 繰 り 返 し で 最 大 352 枚 のパルス）の両方が鍵となった。

データを収集し， RF パルス間隔の 10 Hz で読み出す（一また，長年の非線形 X 線光学における課題であった誘

秒間で最大 3520 枚）。一方，これは最大一秒間で 27000 の

導 X 線ラマン散乱の実験的観測にも高繰り返し X 線が大パルスを供給できる XFEL と比べると約一桁低い値であきな役割を果たそうとしている。電子波動関数の高速コ

り，現状の実験では X 線ではなく計測器が最大の繰り返

ヒーレント制御は高輝度 X 線を駆使した非線形 X 線光学

しを制限している。この課題を克服するため，AGIPD に研究における大きなゴールの一つであり，誘導ラマン散乱

は Veto（拒否）機能が備わっている。例えば SFX 実験でによる非線形分光を X 線領域で実現することはその第一はサンプルへのヒット率は 10 以下程度であるので，残歩と考えられていた52) 。 Eichmann らはネオン K 殻におりの 90 は保存する必要が無い。これをハードウェアレ

ける誘導ラマン散乱を光子反跳イメージング法を用いて計

ベルで検知し，信号を読み込む前に消してしまうことがで測することに成功した53) 。時間幅 8.5 fs ，スペクトル幅 8きれば効率よくサンプルからの回折像を含んだデータだけ

eV ，パルスエネルギー～ 1 mJ ，強度約 1017 W / cm2 （～ 1を保存することができ，実質的に検出器の効率を一桁上げ

放射光 Jan. 2022 Vol.35 No.1 ●11

ることができる。この解説記事の執筆時点では Veto 機能にはまだ相当の改善が必要で，現在では全ての画像を保存した後でソフトウェアレベルで使えるデータを選択している。しかしこの先この部分も改善されれば，高輝度，高繰
り返し，機械学習を駆使したタンパク高分子の単粒子イ
メージングに対して大きな飛躍が期待される。

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更に，高輝度の XFEL にさらされる光学系はすべて損傷の対象となる。低繰り返しの XFEL では単ショットによる損傷だけを考慮すればよかったが，パルス間隔がサブマイクロ秒になると，高繰り返し運転による熱蓄積も考慮せねばならない。 X 線反射集光ミラーや X 線屈折レンズ（CRL）などの光学素子，アッテネータ，モノクロメー
タ，アライメント確認用のスクリーンやシャッターなど全てが損傷の対象となる。特にミラーやモノクロメータなどの反射光学系は，損傷までには至らずとも格子レベルでのわずかな熱膨張によりその性能に大きく影響を及ぼし得る
ので，クライオ冷却されている。

4.

まとめ

European XFEL は超電導線形加速器を用いることで世界最速の MHz の繰り返し XFEL を実現した。これにより高輝度短パルス X 線を活用した研究のすそ野が更に広がろうとしている。 SFX など大量のデータが必要な実験が劇的に短時間化され，更に高輝度 XFEL を用いても難しいとされてきたタンパク質分子の単粒子構造解析への道筋も見え始めてきている。一方で，現時点では一秒間で最

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大 27000 のパルスを出せる EuXFEL の繰り返しをフルに使った実験はされていない。それには液体ストリームサン
プルの更なる高速化が必要なほか，一秒間で最大 3520 枚の画像を取り込める AGIPD の Veto 機能を駆使して本当に必要なデータだけを保存するなど，克服すべき課題もま
だ多い。

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著者紹介
中堤基彰
European XFEL 研究員
E-mail: motoaki.nakatsutsumi＠xfel.eu
専門レーザープラズマ相互作用［略歴］
2008 年 3 月大阪大学大学院電気電子情報工学専攻修了，博士（工学）。JSPS 海外特別研究員（フランス エコールポリテクニーク）などを経て2012年より現職。

解説 ■ European XFEL高繰り返し XFEL が拓く新たなサイエンス

European XFEL: New scientiˆc opportunities withhigh-repetition XFEL
Motoaki NAKATSUTSUMI
Abstract

European XFEL, HED instrument, Holzkoppel 4, 22869 Schenefeld,
Germany

European XFEL is the ˆrst mega-hertz (MHz) high-repetition hard X-ray free electron laser in theworld, thanks to a superconducting linear accelerator. A signiˆcant reduction of the data correction time for experiments that require many accumulations of shot is foreseen, which would leadfurther broadening of scientiˆc cases. In this review, we discuss new insights that can be obtained using a MHz XFEL through introducing the latest experimental results. We also discusstechnical challenges that are imposed due to the MHz repetition rate, in particular, on detectors,
on samples and on data analysis. Current issues and perspectives will be brie‰y mentioned.

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