ｘManager を使った XAFS 測定マニュアル
Ver. 2007.10.16
SetCurrentAmp.vi と XAFS 測定の記述追加変更
Ver. 2007.9.15
JASRI

1. 準備
(1) プリアンプ電源とｘMap の電源を入れて、30 分以上 Warm up する。

Power switch(usually on)(2) SSD にゆっくり(−100 V/10 sec 程度)と–1000 V かける。
(3) AMP の Gain Calibration が行える程度の蛍光強度が十分に大きい試料をセットする。
(4) SSD を試料から離す、４DSLIT の開口を小さくするなどして、SSD に必要以上に蛍光が入って、ダメージを与えることが無いようにする。

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2. ｘManager プログラムの起動(1) デスクトップ上の xManager のショートカットアイコンからプログラムを起動する。ｘMap システムの初期化に約 30 秒かかかる。.
Open and save ini file

Channel Selection

Start/StopICR

Peaking
Time

Spectrum

Threshold

MCA

Gain
Match

(2) 元素ごとに ini ファイルを作成する。以前と同じ、もしくはエネルギーの近い元素のファイルを基にする。プログラムの File メニューから基にする ini ファイルを選んで、読み込む。
読み込んだ後のｘMap システムの初期化に約 30 秒かかる。今回の測定用に新しく名前をつけて保存する。プログラムが起動したときは、前回の終了時の ini ファイルが読み込まれている。
(3) デスクトップ上の xManager のショートカットアイコンを起動すると、カウンタが自動的にカウントを始め（デスクトップ右上隅にカウンタ制御プログラム）、xManager を終了すると、カウンタが止まるように変更したので、この(3)の操作は必要なくなりました(2007/10/16)。
LabVIEW の“Menu2.vi”プログラム内の“SetCurrentAmp”プログラムを実行する。“Count”
ボタンを押し、常にカウントし続ける状態にする。xMap はカウンターの Gate 信号に連動しているので、カウンターが動作していないと、蛍光スペクトルが画面に現れない。
“CurrentAmp”プログラムには”Timer”が付いている。ｘManager プログラムの使用中は常に ”Counting”状態であることを確認する。

2CountStart/StopTimer

State(4) DSS をあけて、ｘManager プログラム上で ICR が 200 kcps 以下であることを確認する。もし、200 kcps 以上なら、入射 X 線あるいは蛍光 X 線強度を小さくする。

3. ｘManage のパラメーター調整(1) MCA の画面で”Start”ボタンを押して、画面上で蛍光スペクトルを確認する。パラメーターを変更するときは“Stop”ボタンを押し、パラメーターの値を変更した後は。”Ａｐｐｌｙ”ボタンを押す。
(2) “Peaking Time”を調整する。5.9 keV の蛍光 X 線で 0.5 μs が既定値である。”Peakingtime”を小さくすると、エネルギー分解能は悪くなるが、より多くカウントすることができる。
経験的に 5 keV 以下で１μs、20 keV 以上で 0.2 μs 程度がよい。
(3) “Threshold”の”Trigger”と”Baseline”を調整する。既定値は 1000 eV であり、この値以下のバックグラウンドノイズの蛍光をカットしている。この値は経験的に測定対象の蛍光 X線のエネルギーの 1/3 から 1/2 以下にするとよい。
(4) “Number of Bins”と“MCA Bin Width”を調整して、蛍光ピークが画面の中心付近に来るようにする。既定値は 2048 と 20 eV/bin である。蛍光のエネルギーが高いときは、 “MCABin Width”を小さくするとよい。
(5) “Channel Selection”の数字を変更して、すべての素子の信号を確認する。.

4. Gain Match(1) “Gain Match”タブを押して、“Gain Match”画面に切り替える.
(2) “Calibration Energy”に対象元素の Kαをテーブルから読み取って入力する。このとき、3最も高い蛍光ピークが対象元素の Kαであること。
(3) “Calibration Peak Range”が“Calibration Energy”の範囲内にあること。“Calibration PeakRange”の±5 V ぐらいがよい。
(4) “Start Gain Matching”を押して、画面上で”Gain Match”が終了するまで待つ。
Calibration Energy

Start Gain Matching

Calibration Peak Range

Spectraongraph

SCA

Gain matching is finished(5) 測定中にカウンタが停止したり、X 線が SSD に入らなくなったときは、エラーが出る 。 ”System” タ ブ で 画 面 を 切 り 替 え て 、 ”Skip None” ボ タ ン を 押 し 、 す べ て の 素 子を”Ready”にする。

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Skip None

SystemError

5. SCA の設定(1) “MCA”タブを押して、MCA スペクトル表示画面に、“SCA”タブを押して、SCA 設定画面にする。.
(2) カーソルをドラッグして、対象ピークの下限と上限を設定する。青色の部分が設定したSCA になる。グラフ下の表で設定値を確認できる。もしカーソルが画面上にないときはマウスを右クリックして、カーソルを表示する。グラフ内で左クリックしながらドラッグすると、画面を拡大できる。横軸のメモリ上で左クリックしながらドラッグすると、画面の横移動ができる。Auto Scale に戻すときはグラフ上のプルダウンメニューで選択する。
(3) “Number of SCAs”に 0 を入力して、“Apply”ボタンを押すと、以前の SCA 設定値がクリアされる。“Insert Active ROI”ボタンを押すと、現在の設定値が入力されるので、“Apply”ボタンを押して、確定する。

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Insert Active ROI

Number of SCAs

Auto Scale

CursorTargetpeak

SCA determined

Apply

SCA selected by cursors
6. ini ファイルの保存(1) “File”メニューから”Save as”を選んで、ini ファイルの名前を確認して保存し、xManager プログラムを終了する。
(2) “SetCurrentAmp”プログラムを”quit”ボタンで終了する。もし、プログラムを止めるのを忘れた場合は、他の測定プログラムが正常に動作せず、カウント値が異常になる。

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7. カウント値の確認(1) LabVIEW の“Menu2.vi”プログラム内の“SSDCountCheck”プログラムを実行する。
(2) “Read”ボタンを押し、今回の測定用に作成した Ini ファイルを読み込む。ｘMap システムの初期化に約 30 秒かかる。
(3) “Start”ボタンを押して”SCA”と“ICR”のカウントを確認する。.
Read ini fileStart counting

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8. 数え落とし補正(1) 対象元素の蛍光 X 線エネルギーに適した回転円板の attenuator を選ぶ。回転円板を４DSSLIT と I0 イオンチャンバーの間に入れて、ケーブルを接続して、ドライバ電源を入れる。場所が分からないときは担当者に聞くこと。
(2) “Menu2.vi”プログラム内の“DeadTimeCorrection”プログラムを実行する。
(3) ”Read”ボタンを押し、今回の測定用に作成した Ini ファイルを読み込む。ｘMap システムの初期化に約 30 秒かかる。
(4)“Start”ボタンを押し、画面上で測定が終了するまで待つ。
Read ini fileStart counting

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9. XAFS 測定(0) 試料前スリット(4D Slit)の開口を試料のサイズに合わせ、I0 のカレントアンプの Gain が最適な値になっているか、確認すること。また、できれば試料交換ごとに毎回、特に異なる試料濃度の測定を行う前には、SSD Count Check.vi プログラムで蛍光 X 線強度を確認し、必要に応じて、スリットの開口を変更したり、SSD を試料から離して、最適なカウント数（一素子あたり 5-10 万 cps もしくはそれ以下）にすること。
(1) “Menu2.vi”プログラム内の“XAFS measure”プログラムを実行する。
(2) “SSD Counter”に“xMap”を選ぶ。“I1 Counter”に“no use”を選ぶと、SSD のカウントのみデータファイルに保存する。“Fluorescence”を選ぶと、I1 の信号もデータファイルに保存できるが、たいていの場合は必要ない。
(3) “Read”ボタンを押し、今回の測定用に作成した Ini ファイルを読み込む。ｘMap システムの初期化に約 30 秒かかる。
(4) 通常の測定と同様にパラメータファイル等の他に必要な設定を行い、測定する。
I1 counter

SSD counter

Read ini file9