10

肥料研究報告 Vol. 9 （2016）2

液状肥料中の水溶性成分の簡易抽出方法
川口伸司 1キーワード

液状肥料，水溶性主成分，効果発現促進材

1. はじめに
近年，肥料等試験法１）に記述されている上下転倒式回転振り混ぜ機による抽出方法は肥料以外の分析法には用いられてはいないこと，更に恒温式上下転倒式回転振り混ぜ機は特注品であることから，これらを用いない抽出方法の確立について要望が寄せられている．
肥 料 等 試 験法 １ ） に 掲 載さ れ て いる 水 溶 性 り ん酸 （ W-P2O5 ）， 水 溶 性 加里 （ W-K2O ）， 水 溶 性マン ガ ン（W-MnO），水溶性亜鉛（W-Zn），水溶性銅（W-Cu），水溶性鉄（W-Fe）及び水溶性モリブデン（W-Mo）の抽出方法について上下転倒式回転振り混ぜ機を用いない方法について検討した．
今回は，液状肥料中の水溶性りん酸（W-P2O5），水溶性加里（W-K2O），水溶性マンガン（W-MnO），水溶性亜鉛（W-Zn），水溶性銅（W-Cu），水溶性鉄（W-Fe）及び水溶性モリブデン（W-Mo）を対象として手で振り混ぜる
簡易抽出方法の適用を検討したので，その概要を報告する．
2. 材料及び方法
1） 分析用試料
分析用試料として，流通している液状複合肥料、家庭園芸用複合肥料（液状肥料）及び液体微量要素複合
肥料を用いた．
2） 試薬（1） 水： JIS K 0557 に規定する A3 相当の水を使用した．
（2） 塩酸： JIS K 8180 に規定する試薬．
（3） 硝酸： JIS K 8541 に規定する試薬．
（4） 硫酸： JIS K 8951 に規定する試薬．
（5） 過塩素酸： JIS K 8223 に規定する試薬．
（6） アンモニア水： JIS K 8085 に規定する試薬．
（7） フェノールフタレイン溶液： JIS K 8799 に規定するフェノールフタレイン 1 g を JIS K 8102 に規定するエタノール（95）100 mL に溶かした．
（8） 硫酸鉄（Ⅲ）溶液： JIS K 8981 に規定する硫酸鉄（Ⅲ）5 g を硫酸（1+1）約 10 mL 及び適量の水に溶かし，更に水を加えて 100 mL とした．
（9） チオシアン酸ナトリウム溶液： JIS K 9002 に規定するチオシアン酸ナトリウム 50 g を水に溶かして 500mL とした．
（10） 塩化すず（Ⅱ）溶液： JIS K 8136 に規定する塩化すず（Ⅱ）二水和物 50 g を塩酸（1+1）200 mL に加温1

独立行政法人農林水産消費安全技術センター名古屋センター<16>液状肥料中の水溶性成分の簡易抽出方法

11

して溶かしたのち，水を加えて 500 mL とした．
（11） りん酸標準液（P2O5 10 mg/mL）： JIS K 9007 に規定するりん酸二水素カリウムを 105 ℃±2 ℃で約 2時間加熱し，デシケーター中で放冷した後，19.17 g をひょう量皿にはかりとった．少量の水で溶かし，全量フラスコ 1000 mL に移し入れ，硝酸 2 mL～3 mL を加え，標線まで水を加えた．
（12） りん酸標準液（P2O5 0.5 mg/mL）： りん酸標準液（P2O5 10 mg/mL）50 mL を全量フラスコ 1000 mL にとり，硝酸 2 mL～3 mL を加え，標線まで水を加えた．
（13） カリウム標準液（K2O 1mg/mL）： カリウム標準液（K: 1000 mg/L）（関東化学；JCSS）を使用した．
（14） マンガン標準液（MnO 1 mg/mL）： マンガン標準液（Mn: 100 mg/L）（関東化学；JCSS）を使用した．
（15） 亜鉛標準液（Zn 0.1 mg/mL）： 亜鉛標準液（Zn: 100 mg/L）（関東化学；JCSS）を使用した．
（16） 銅標準液（Cu 0.1 mg/mL）： 銅標準液（Cu: 100 mg/L）（関東化学；JCSS）を使用した．
（17） 鉄標準液（Fe 0.1 mg/mL）： 鉄標準液（Fe: 100 mg/L）（関東化学；JCSS）を使用した．
（18） モリブデン標準液（Mo 1 mg/mL）： モリブデン標準液（Mo: 1000 mg/L）（関東化学；JCSS）を使用した．
（19） モリブデン標準液（Mo 0.01 mg/mL）： モリブデン標準液（Mo 1 mg/mL）の一定量を水で正確に 100倍に希釈した．
（20） 発色試薬溶液： JIS K 8747 に規定するバナジン（Ⅴ）酸アンモニウム 1.12 g を水に溶かし，硝酸 250
mL を加えた後，JIS K 8905 に規定する七モリブデン酸六アンモニウム四水和物 27 g を水に溶かして加え，更に水を加えて 1000 mL とした．
（21) 干渉抑制剤溶液 1： JIS K 8617 に規定する炭酸カルシウム 12.5 g をビーカー2000 mL にはかりとり，
少量の水を加え，塩酸 105 mL を徐々に加え，少時加熱し，放冷後，水を加えて 1000 mL とした．水溶性加里（W-K2O）の分析に用いた．
（22） 干渉抑制剤溶液 2： JIS K 8132 に規定する塩化ストロンチウム六水和物 152.1 g をビーカー2000 mLにはかりとり，少量の水を加えた後，塩酸 420 mL を徐々に加えて溶かし，更に水を加えて 1000 mL とした．水溶性マンガン（W-MnO）の分析に用いた．
3） 器具及び装置（1） 電子天びん： sartorius CPA423S（2） 上下転倒式恒温回転振り混ぜ機： 三喜製作所 RS-12（3） ホットプレート： 柴田科学 NP-6（4） 分光光度計： 島津製作所 UVmini-1240（5） 原子吸光分析装置： 日立ハイテクノロジ－ズ Z-2310
4） 分析方法
試料 1 g を 1 mg の桁まではかりとり，全量フラスコ 100 mL に入れ，水約 50 mL を加えて振り混ぜた後水で定容し，ろ紙 3 種でろ過して試料溶液とした（Scheme 1）．この試料溶液について，水溶性りん酸（W-P2O5）はバナ
ドモリブデン酸アンモニウム吸光光度法（Scheme 2），水溶性加里（W-K2O），水溶性マンガン（W-MnO），水溶性亜鉛（W-Zn），水溶性銅（W-Cu）及び水溶性鉄（W-Fe）はフレーム原子吸光法，水溶性モリブデン（W-Mo）はチオシアン酸ナトリウム吸光光度法の手順でそれぞれ測定した（Scheme 3~5）．
なお、方法間比較による真度の評価に使用した従来の上下転倒式恒温回転振り混ぜ機を用いた抽出手順をScheme 6 に示した．

<17>

12

肥料研究報告 Vol. 9 （2016）

1 g analytical sample

Weight to the order of 1 mg into a 100-mL volumetric flask←Water, about 50 mL
Shaking to mix←Water (up to marked line)
Filtration

Type 3 filter paper

Sample solution
Scheme 1

The flow sheet of simple extraction procedure

Sample solution
Aliquot(predetermined volume)

100-mL tall beaker← 4 mL of nitric acid (1+1)
Heating

BoilingStanding coolTransfer

100-mL volumetric flask, water← 1-2 drop(s) of phenolphthalein solution (1 g/100 mL)← Ammonia solution (1+1) [neutralization]← Nitric acid (1+10) [slightly acidic]← 20 mL of coloring reagent solution← Water (up to the marked line)
Leaving at rest

For about 30 minutes

Measurement

Spectrophotometer （420 nm）

Scheme 2

The flow sheet for water-soluble phosphoric acid (W-P2O5)

Sample solution
Aliquot(predetermined volume)

100-mL volumetric flask← About 10 mL of interference suppressor solution← Water (up to the marked line)
Measurement
Scheme 3

Atomic absorption spectrometer
The flow sheet for water-soluble potassium (W-K2O)
and water-soluble manganese (W-MnO)<18>液状肥料中の水溶性成分の簡易抽出方法

13

Sample solution
Aliquot(predetermined volume)

100-mL volumetric flask← 25 mL of hydrochloric acid (1+5)← Water (up to the marked line)
Measurement
Scheme 4

Atomic absorption spectrometer

The flow sheet for water-soluble zinc (W-Zn), water-soluble capper (W-Cu)
and water-soluble iron (W-Fe)

Sample solution
Aliquot(predetermined volume)

100-mL volumetric flask, water← About 5 mL of sulfonic acid (1+1)← About 5 mL of perchloric acid
← About 2 mL of iron (III) sulfate solution← 16 mL of sodium thiocyanate solution (while shaking to mix)
← About 10 mL of tin (II) chloride solution (while shaking to mix)
← Water (up to the marked line)
Leaving at rest

Until the red color of iron disappears

Measurement

Spectrophotometer (460 nm)

Scheme 5

The flow sheet for water-soluble molybdenum (W-Mo)

5 g analytical sample

Weight to the order of 1 mg into a 500-mL volumetric flask←Water, about 400 mL
Shaking to mix

Rotary shaker (30 - 40 revolutions/min) for 30 minutes←Water (up to the marked line)
Filtration

Type 3 filter paper

Sample solution

Scheme 6

The flow sheet of extraction procedure using rotary shaker
3. 結果及び考察

１） 方法間比較による真度の評価
水溶性りん酸，水溶性マンガン，水溶性亜鉛，水溶性銅及び水溶性鉄については試料 12 点，水溶性加里については試料 13 点を用いて，上下転倒式回転振り混ぜ機を用いた抽出方法と本法との測定値の相関及び本法の予測値の 95 %信頼区間を回帰直線の周囲に描き Fig．1 に示した．
水溶性りん酸（y=1.005x+0.005，r=0.999）の傾きの 95 %信頼区間は 0.997～1.012 で，切片の 95 %信頼区間

<19>

14

肥料研究報告 Vol. 9 （2016）は-0.057～0.067，水溶性加里 （y=1.001x+0.011，r=0.999）の傾きの 95 %信頼区間は 0.980～1.022 で，切片の95 %信頼区間は-0.104～0.125，水溶性マンガン（y=1.006x-0.001，r=1.000）の傾きの 95 %信頼区間は 0.999～
1.013 で，切片の 95 %信頼区間は-0.005～0.003，水溶性亜鉛（y=1.005x-0.001，r=1.000）の傾きの 95 %信頼区
間は 0.999～1.010 で，切片の 95 %信頼区間は-0.003～0.001，水溶性銅（y=1.001x，r=1.000）の傾きの 95 %信
頼区間は 0.999～1.004 で，切片の 95 %信頼区間は-0.0004～0.0003，水溶性鉄（y=0.997x，r=1.000）の傾きの
95 %信頼区間は 0.992～1.002 で，切片の 95 %信頼区間は-0.001～0.001 であり，いずれも肥料等試験法１）に示されている真度評価の推奨範囲内であった．
水溶性モリブデンについては，試料 3 点を用い，上下転倒式回転振り混ぜ抽出法と本法に従ってそれぞれ
4 点併行で試験を実施して得られた結果を Table 1 に示した．また，この結果からそれぞれ 2 群の成績の F 検定
及び t 検定の結果を Table 2 に示した．いずれの試料においても，肥料等試験法１）で求められている両側有意水準 5 %で有意な差は認められなかった．

12

12

Simple extraction method (%)

Simple extraction method (%)

15

9
6
3
0

6

3

0
0

3

6

9

12

15

0

3

6

9

12

Extraction method using an upside downrotary shaker (%)

Extraction method using an upside downrotary shaker (%)1) W-P2 O5

Fig. 192) W-K2 O

Comparison of extraction method using an upside down rotary shaker and simple extraction method
Heavy line: Regression line
Dotted lines: Upper and Lower limit of 95 % prediction intervalThin line: y=x(%): Mass fraction

<20>

15

液状肥料中の水溶性成分の簡易抽出方法

1.0

Simple extraction method (%)

Simple extraction method (%)

1.5
1.2
0.9
0.6

0.3

0.8
0.6
0.4
0.2
0.0

0.0

0.0

0.3

0.6

0.9

1.2

0.0

1.5

0.4

0.6

0.8

1.0

Extraction method using an upside downrotary shaker (%)

Extraction method using an upside downrotary shaker (%)3) W-MnO

4) W-Zn

0.6

Simple extraction method (%)

0.4

Simple extraction method (%)

0.2

0.3

0.2

0.1

0.5
0.4

0.3
0.2
0.1
0.0

0.0

0.0

0.1

0.2

0.3

0.0

0.4

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

Extraction method using an upside downrotary shaker (%)

Extraction method using an upside downrotary shaker (%)5) W-Cu

6) W-Fe<21>16

肥料研究報告 Vol. 9 （2016）

Table 1 Individual result of repetition tests using 4 samples for W-Mo
Fluid mixed fertilizer 1

Fluid mixed fertilizer 2(% (Mass fraction))
Liquid micronutrientsmixed fertilizer
Upside down
Simple shakerotary shake

Upside downrotary shake

Simple shake

Upside downrotary shake

Simple shake

1

0.107

0.106

0.234

0.234

0.02290.0230

2

0.105

0.105

0.236

0.235

0.02290.0229

3

0.106

0.106

0.235

0.235

0.02280.0229

4
Mean
value

0.107

0.107

0.236

0.234

0.02280.0230

0.106

0.106

0.235

0.235

0.02290.0229

Table 2 Statistical analysis of repetition test result for W-Mo
SampleF value

F critical value

t valuet critical value

Fluid mixed fertilizer 1

1.37

9.28

0.45

2.45

Fluid mixed fertilizer 2

4.73

9.28

1.30

2.45

Liquid micronutrientsmixed fertilizer

1.21

9.28

1.36

2.45

2） 併行精度及び中間精度の評価
併行精度及び中間精度を確認するため，液状複合肥料及び液体微量要素複合肥料を用いて，2 濃度の水
溶性りん酸（W-P2O5 ），水溶性加里（W-K2O），水溶性マンガン（W-MnO），水溶性亜鉛（W-Zn），水溶性銅（W-Cu），水溶性鉄（W-Fe）及び水溶性モリブデン（W-Mo）を 2 点併行で日を変えて 7 回試験を実施して得られた結果を Table 3 に示した．また，この結果から一元配置分散分析を行って得られた併行精度及び中間精度を
Table 4 に示した．水溶性りん酸（W-P2O5）の平均値は質量分率 12.19 %及び 2.88 %で，併行相対標準偏差は0.2 %及び 0.2 %，中間相対標準偏差は 0.4 %及び 0.5 %，水溶性加里（W-K2O）の平均値は質量分率 9.96 %及び 2.44 %で，併行相対標準偏差は 0.2 %及び 0.4 %，中間相対標準偏差は 0.7 %及び 0.8 %，水溶性マンガン（W-MnO）の平均値は質量分率 1.28 %及び 0.232 %で，併行相対標準偏差は 0.4 %及び 0.5 %，中間相対標
準偏差は 1.3 %及び 1.5 %，水溶性亜鉛（W-Zn）の平均値は質量分率 0.0591 %及び 0.0314 %で，併行相対標
準偏差は 0.7 %及び 0.4 %，中間相対標準偏差は 1.0 %及び 0.7 %，水溶性銅（W-Cu）の平均値は質量分率0.0540 %及び 0.0172 %で，併行相対標準偏差は 0.6 %及び 0.7 %，中間相対標準偏差は 1.3 %及び 1.5 %，水
溶性鉄（W-Fe）の平均値は質量分率 0.244 %及び 0.0988 %で，併行相対標準偏差は 0.6 %及び 0.5 %，中間相
対標準偏差は 1.4 %及び 2.9 %，水溶性モリブデン（W-Mo）の平均値は質量分率 0.242 %及び 0.0228 %で，併行相対標準偏差は 0.4 %及び 0.4 %，中間相対標準偏差は 1.0 %及び 0.8 %であった．
この濃度におけるいずれの相対標準偏差も肥料等試験法１）に示されている併行精度（併行相対標準偏差)及び中間精度（中間相対標準偏差）の目安以内であったことから，液状肥料の水溶性りん酸（W-P2O5），水溶性加里（W-K2O），水溶性マンガン（W-MnO）水溶性亜鉛（W-Zn），水溶性銅（W-Cu），水溶性鉄（W-Fe）及び水溶性
モリブデン（W-Mo）の抽出については，上下転倒式回転振り混ぜ機を用いない簡易抽出方法でも十分である
ことが確認された．

<22>

17

液状肥料中の水溶性成分の簡易抽出方法

Table 3

Individual result of repetition test of changing the date for the precision confirmation(% (Mass fraction))

Test
day

W-P2 O5
Fluid mixed
fertilizer 1

W-K2 O
Fluid mixed
fertilizer 2

Fluid mixed
fertilizer 1

Fluid mixed
fertilizer 2

1

12.24

12.21

2.88

2.88

10.01

10.01

2.42

2.41

2

12.13

12.13

2.85

2.86

9.96

9.96

2.43

2.44

3

12.13

12.11

2.88

2.90

9.96

9.95

2.43

2.42

4

12.22

12.22

2.90

2.90

10.05

10.08

2.46

2.48

5

12.22

12.24

2.88

2.89

9.83

9.90

2.41

2.43

6

12.18

12.22

2.89

2.88

9.93

9.98

2.43

2.43

7

12.26

12.19

2.89

2.90

9.91

9.92

2.45

2.45

Table 3
Test
day

Continue

W-MnO
Fluid mixed
fertilizer 2

W-Zn

Liquid micronutrientsmixed fertilizer

Fluid mixed
fertilizer3

Liquid micronutrientsmixed fertilizer

1

1.27

1.28

0.229

0.228

0.05790.05910.03140.0314

2

1.27

1.27

0.228

0.229

0.05880.05880.03110.0312

3

1.26

1.26

0.232

0.229

0.0591

0.05840.03130.0315

4

1.26

1.28

0.231

0.232

0.05880.05910.0316

0.0313

5

1.29

1.29

0.234

0.234

0.06010.05970.03140.0312

6

1.30

1.30

0.236

0.236

0.05930.05940.03170.0314

7

1.30

1.31

0.238

0.236

0.05950.05950.03180.0317

Table 3
Test
day

Continue

W-Cu
Fluid mixed
fertilizer 3

W-Fe

Liquid micronutrientsmixed fertilizer

Fluid mixed
fertilizer 3

Liquid micronutrientsmixed fertilizer

1

0.0532 0.0531

0.01680.0168

0.240

0.238

0.09530.0951

2

0.0536 0.0533

0.01700.0169

0.245

0.244

0.09600.09493

0.0533 0.0537

0.01700.0170

0.248

0.251

0.10070.1001

40.0544 0.0543

0.01740.0173

0.243

0.242

0.09800.097550.0541 0.0542

0.01730.0177

0.244

0.242

0.09850.0991

60.0555 0.0544

0.01750.0173

0.242

0.246

0.10170.101870.0549 0.0544

0.01720.0173

0.247

0.246

0.10190.1026<23>18

肥料研究報告 Vol. 9 （2016）

Table 3
Test
day

Continue
W-Mo

Fluid mixed
fertilizer 3

Liquid micronutrientsmixed fertilizer

1

0.241

0.240

0.02270.0227

2

0.240

0.243

0.02250.0226

3

0.242

0.243

0.0231

0.0229

4

0.240

0.240

0.02260.0226

5

0.243

0.245

0.02270.0229

6

0.246

0.248

0.02300.0231

7

0.242

0.240

0.02280.0227

Table 4
SampleStatistical analysis of repetition test result for evaluating precision
Repeatability
Intermediate precision
Mean

a)

(%)b)
12.19
2.88
9.96
2.44
1.28

sr

c)

(%)b)
0.02
0.01
0.02
0.01
0.01

RSD r
(%)
0.2
0.2
0.2
0.4
0.4

d)

CRSD r
(%)
1.5
2.0
2.0
2.0
2.0

e)

s I(T )

f)

(%)b)
0.05
0.02
0.07
0.02
0.02

RSD I(T )
(%)
0.4
0.5
0.7
0.8
1.3

g)

CRSD I(T )
(%)
2.5
3.5
3.5
3.5
3.5

Fluid mixed fertilizer 1
Fluid mixed fertilizer 2
Fluid mixed fertilizer 1
W-K2 O
Fluid mixed fertilizer 2
Fluid mixed fertilizer 2
W-MnO Liquid micronutrients
0.232
0.001
0.5
3.0
0.003
1.5
4.5
mixed fertilizer
Fluid mixed fertilizer 3
0.0591 0.0004
0.7
4.0
0.00061.0
6.5
W-Zn
Liquid micronutrients
0.0314 0.0001
0.4
4.0
0.0002
0.7
6.5
mixed fertilizer
Fluid mixed fertilizer 3
0.0540 0.0003
0.6
4.0
0.0007
1.3
6.5
W-Cu
Liquid micronutrients
0.0172 0.0001
0.7
4.0
0.0003
1.5
6.5
mixed fertilizer
Fluid mixed fertilizer 3
0.244
0.002
0.6
3.0
0.003
1.4
4.5
W-Fe
Liquid micronutrients
0.0988
0.001
0.5
4.0
0.003
2.9
6.5
mixed fertilizer
Fluid mixed fertilizer 3
0.242
0.001
0.4
3.0
0.002
1.0
4.5
W-Mo
Liquid micronutrients
0.0228 0.0001
0.4
4.0
0.00020.8
6.5
mixed fertilizera) Mean value (n = Sample number of parallel test (2) × Number of Test days (7))b) Mass fractionc) Repeatability standard deviationd) Repeatability relative standard deviatione) Criteria of repeatability (repeatability relative standard deviation) shown in Testing Methods for Fertilizersf) Intermediate standard deviationg) Intermediate relative standard deviationh) Criteria of intermediate precision (intermediate relative standard deviation)
shown in Testing Methods for Fertilizers
W-P2 O5<24>h)液状肥料中の水溶性成分の簡易抽出方法

19

4. まとめ
液状肥料中の水溶性りん酸，水溶性加里，水溶性マンガン，水溶性亜鉛，水溶性銅，水溶性鉄及び水溶性
モリブデンについて手で振り混ぜる簡易抽出方法の適用を検討したところ，次のとおりの結果が得られた．
（1） 水溶性りん酸，水溶性マンガン，水溶性亜鉛，水溶性銅及び水溶性鉄については分析用試料 12 点を用い水溶性加里については分析用試料 13 点を用いて，上下転倒式回転振り混ぜ機を用いた抽出方法と本法の測定値を比較したところ，相関係数は r=0.999～r=1.000 を示し，強い相関が認められた．
（2） 水溶性モリブデンについては分析用試料 3 点を用いて 4 点併行で試験を実施し，上下転倒式回転振り混ぜ機を用いた抽出方法と本法の測定値を比較したところ，両側有意水準 5 %で有意な差は認められなかった．
（3） 液状複合肥料及び液体微量要素複合肥料を用いて，2 濃度の水溶性りん酸（W-P2O5），水溶性加里（W-K2O），水溶性マンガン（W-MnO），水溶性亜鉛（W-Zn），水溶性銅（W-Cu），水溶性鉄（W-Fe）及び水溶性
モリブデン（W-Mo）を 2 点併行で日を変えて 7 回試験を実施したところ，水溶性りん酸（W-P2O5）の平均値は質
量分率 12.19 %及び 2.88 %で，併行相対標準偏差は 0.2 %及び 0.2 %，中間相対標準偏差は 0.4 %及び 0.5 %，水溶性加里（W-K2O）の平均値は質量分率 9.96 %及び 2.44 %で，併行相対標準偏差は 0.2 %及び 0.4 %，中間相対標準偏差は 0.7 %及び 0.8 %，水溶性マンガン（W-MnO）の平均値は質量分率 1.28 %及び 0.232 %で，併行相対標準偏差は 0.4 %及び 0.5 %，中間相対標準偏差は 1.3 %及び 1.5 %，水溶性亜鉛（W-Zn）の平均値
は質量分率 0.0591 %及び 0.0314 %で，併行相対標準偏差は 0.7 %及び 0.4 %，中間相対標準偏差は 1.0 %及び 0.7 %，水溶性銅（W-Cu）の平均値は質量分率 0.0540 %及び 0.0172 %で，併行相対標準偏差は 0.6 %及び0.7 %，中間相対標準偏差は 1.3 %及び 1.5 %，水溶性鉄（W-Fe）の平均値は質量分率 0.244 %及び 0.0988 %で，併行相対標準偏差は 0.6 %及び 0.5 %，中間相対標準偏差は 1.4 %及び 2.9 %，水溶性モリブデン（W-Mo）の平均値は質量分率 0.242 %及び 0.0228 %で，併行相対標準偏差は 0.4 %及び 0.4 %，中間相対標準偏差は1.0 %及び 0.8 %であった．
文

献1） 独立行政法人農林水産消費安全技術センター（FAMIC）：肥料等試験法（2015）<http://www.famic.go.jp/ffis/fert/obj/shikenho_2015.pdf>

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20

肥料研究報告 Vol. 9 （2016）

Simple Extraction Method for Water-Soluble Components in Liquid Compound Fertilizers
Shinji KAWAGUCHI1
1

Food and Agricultural Materials Inspection Center, Nagoya Regional Center
The Japanese Official Methods of Analysis of Fertilizer provides several extraction methods using theupside down rotary shaker for the determination of water-soluble and citrate soluble components infertilizers. However, these extraction methods are only used in the analytical methods for fertilizer.
Therefore a simple extraction method shaking with hand without using the upside down rotary shaker forwater-soluble components (water-soluble principal ingredients (W-P2O5, W-K2O and W-MnO) andwater-souluble effect-development promoting agent (W-Zn, W-Cu, W-Fe and W-Mo)) in liquid compound
fertilizer was developed and validated as a single method validation. The quantities of W-P2O5, W-K2O,
W-MnO, W-Zn, W-Cu and W-Fe were measured in 12 or 13 analytical samples by extraction methods withboth the simple extraction method performed shaking with hand and the extraction method using an upside
down rotary shaker. The data obtained from the simple extraction method correlated highly with that fromthe extraction method using an upside down rotary shaker (W-P2O5 (r=0.999, y=1.005x+0.005), W-K2O(r=0.999, y=1.001x+0.011), W-MnO (r=1.000, y=1.006x+0.001), W-Zn (r=1.000, y=1.005x+0.001), W-Cu
(r=1.000, y=1.001x) and W-Fe (r=1.000, y=0.997x)). With regard to W-Mo, 3 samples were conducted 4-point
parallel test according to the simple extraction method and the extraction method using an upside downrotary shaker, respectively. As a result, it was confirmed the homoscedasticity of 2 groups. The t-test for eachconcentration indicated that significant difference was not observed under two-tailed significant level of 5 %．
W-P2O5, W-K2O, W-MnO, W-Zn, W-Cu, W-Fe and W-Mo were conducted a duplicate test per 7 test days
using two analytical samples of liquid fertilizers respectively. As the result, W-P2O5 was total mean value (massfraction) 12.19 % and 2.88 %, repeatability relative standard deviation (RSDr) 0.2 % and 0.2 %, intermediate
relative standard deviation (RSDI) 0.4 % and 0.5 %, W-K2O was total mean value (mass fraction) 9.96 % and2.44 %, RSDr 0.2 % and 0.4 %, RSDI 0.7 % and 0.8 %, W-MnO was total mean value (mass fraction) 1.28 % and0.232 %, RSDr 0.4 % and 0.5 %, RSDI 1.3 % and 1.5 %, W-Zn was total mean value (mass fraction) 0.0591 %and 0.0314 %, RSDI 0.7 % and 0.4 %, RSDI 1.0 % and 0.7 %, W-Cu was total mean value (mass fraction)
0.0540 % and 0.0172 %, RSDr 0.6 % and 0.7 %, RSDI 1.3 % and 1.5 %, W-Fe was total mean value (massfraction) 0.244 % and 0.0988 %, RSDr 0.6 % and 0.5 %, RSDI 1.4 % and 2.9 %, W-Mo was total mean value(mass fraction) 0.242 % and 0.0228 %, RSDr 0.4 % and 0.4 %, RSDI 1.0 % and 0.8 %. These results indicatedthat this extraction method was valid for water-soluble components in a liquid compound fertilizer.
Key words

liquid compound fertilizer, water-soluble principal ingredients, effect-development promoting agent,
single-laboratory method validation(Research Report of Fertilizer, 9, 10-20, 2016)<26>