FAMIC-B-14 認証書（見本）出荷日：年月日

肥料認証標準物質 B
普通化成肥料FAMIC-B-14
No. +++

認証書（見本）本標準物質は、普通肥料の公定規格 １） に規定されている化成肥料を粉砕して均質化した物質である。化成肥料又は類似した肥料中の主成分及び有害成分の定量において、表 2 に記載した
肥料 等試 験法 ２ ） により実 施した分析 結果の品 質 管 理、分析 方法の妥当 性の確認 等に用いることができる。
【認証値】
本標準物質の認証値（有姿濃度）及びその不確かさを表 1 に示す。認証値の不確かさは、認証値決定のための共同試験で得られた標準不確かさに包含係数（k=2）を乗じた拡張不確かさである。
表 1 認証値

含有量

拡張不確かさ(μ )(U 95%)

質量分率（%）

質量分率（%）

アンモニア性窒素 （A-N）

8.06

0.03

可溶性りん酸 （S-P2 O5 ）

9.18

0.04

水溶性りん酸 （W-P2 O5 ）

6.70

0.03

水溶性加里 （W-K2 O）

8.32

0.06

含有量

拡張不確かさ(μ )(U 95%)（mg/kg）（mg/kg）

ひ素 （As）

2.87

0.11

カドミウム （Cd）

4.23

0.14

ニッケル（Ni）

37.9

1.7

成分

成分

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FAMIC-B-14 認証書（見本）出荷日：年月日【分析法】
分析は肥料等試験法により行った。各成分の分析法を表 2 に示す。
表 2
成分
アンモニア性窒素（A-N）
可溶性りん酸（S-P2O5）
水溶性りん酸（W-P2O5）
水溶性加里（W-K2O）
ひ素（As）
カドミウム（Cd）
ニッケル（Ni）

分析法

肥料等試験法記号

1回の分析に用いる
最小試料量（g）

4.1.2.a 蒸留法

0.54.2.2.a バナドモリブデン酸アンモニウム吸光光度法

2.54.2.4.a バナドモリブデン酸アンモニウム吸光光度法

54.3.3.a フレーム原子吸光法又はフレーム光度法

55.2.a 水素化物発生原子吸光法
25.2.b ジエチルジチオカルバミド酸銀吸光光度法
5.3.a フレーム原子吸光法

55.4.a フレーム原子吸光法

5

上記の成分の分析法の詳細については、「農林水産消費安全技術センターホームページ」上に公開しているので、参考にされたい。
肥料等試験法 http://www.famic.go.jp/ffis/fert/obj/shikenho/shikenho_2022.pdf【認証値の決定方法】
本標準物質の認証値の決定のため、16 試験室による共同試験を実施した ３），４） 。
各試験室においては、試験成分毎に 3 点併行試験を実施日を変えて 2 回行い、合計 6 点の分析を行い、共同試験の定量値の平均値を認証値とした。なお、平均値の算出に当たり、片側有意水準 1 %のコクラン（Cochran）の検定及び両側有意水準 1 %のグラッブズ（Grubbs）の検定を実施し、外れ値を除外した ４） 。
【トレーサビリティ】
本標準物質の認証値は、試験法の妥当性が確認された「肥料等試験法」により実施された共同試験において得られた定量値を平均して算出したものである。また、共同試験は肥料等試験法に従い、計量法第 134 条に基づく特定標準物質（国家標準）にトレーサブルな標準物質又は JIS に準ずる試薬を用いた。

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FAMIC-B-14 認証書（見本）出荷日：年月日【不確かさの算出】
標準不確かさ（u）は、共同試験の総平均値の標準偏差を用いることとし、共同試験の室内標準偏差（）、室間再現標準偏差（）、試験室数（p）及び各試験室での反復測定の回数（n =6）から、（a）式により求めた。認証値の不確かさは、拡張不確かさであり、標準不確かさ（u）に包含係数（k）を乗じて求め（（b）式）、有効数字 2 桁以内に丸めた。なお、包含係数（k）については正規分布の信頼水準約 95 %に相当する k =2 とした ５） 。

標準不確かさ( ) =拡張不確かさ(%) =R2−×2+2・・・（a）・・・（b）【認証日付】 2015 年 3 月 26 日
【有効期限】
本標準物質の有効期限は、未開封で下記の保存条件のもと 2026 年 6 月末までとし、有効期限内に予期せぬ変質等により認証値に変更が生じた場合には当センターホームページ上に掲載する。
【形状等】
本標準物質は、目開き 500 µm のふるいを通過した粉末であり、褐色ガラス瓶に密封されている。
内容量は約 150 g である。
【均質性】
瓶詰めされた標準物質候補 320 本からランダムに 10 本抜き出し、2 点併行で認証した成分の含有量を表 2 に掲げるいずれかの分析方法により定量し、10 試料各繰返し 2 回の一元配置による分散分析を実施した ６） 。その結果、片側有意水準 5 %において試料間に有意な差は認められなかった。また、併行相対標準偏差は 0.6 %～3.4 %であった。
【保存に関する注意事項】
本標準物質は、20 ℃±10 ℃で保管し、直射日光及び高温、多湿を避けること。開封後は確実に中蓋をし、できるだけ密栓した状態で保存すること。
【使用に関する注意事項】
本標準物質の使用後は、容器の口を開けたまま放置せず、直ちに中蓋をすること。
均質性の観点から 1 回の分析に使用する最小量は、表 2 に記載された量とする。
また、本標準物質を用いて生育した植物体は食用に供しないこと。

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FAMIC-B-14 認証書（見本）出荷日：年月日【取り扱いに関する注意事項】
試験目的以外に使用しないこと。
開封の際は蓋の縁で手を切る等のけがをしないように注意すること。
なお、開封 後 、本 標準 物 質が汚 染 を受けた場 合 又 は変 質 した場 合は、認証 標 準物 質としての使用は認められない。
【製造方法等】
本標準物質は、硫酸アンモニア、過りん酸石灰及び塩化加里を原料として製造された市販の普通化成肥料を基材とした。普通化成肥料 80 kg を超遠心粉砕機で粉砕し、目開き 500 μm のふるいを通過するまで粉砕し、均質化した後、約 150 g ずつ褐色ガラス瓶に小分けし、密封した。
【参考情報】
本標準物質の認証値の決定のために実施した共同試験の室間再現標準偏差、室内標準偏差及び有効データ数を参考情報として表 3 に示す。また、未開封品を肥料等試験法における乾燥器による乾燥減量法（100 ℃・3 時間）又は水分計による乾燥減量法により測定した減量が質量分率0.69 %（拡張不確かさ 0.04 %（質量分率）、14 試験室、n =6 の平均値）であったので、これを含水量として求めた認証値の乾物換算値について示す。
表 3室間再現標準偏差、室内標準偏差及び認証値の乾物換算値

成分

認証値
室間再現標準偏差 室内標準偏差 認証値の試験室数
(s R)
(s W)
（μ ）
乾物換算値
(p （q ）)* 質量分率（%）
質量分率（%）
質量分率（%） 質量分率（%）

8.06
9.18
6.70
8.32
認証値
試験室数成分（μ ）(p （q ）)*
（mg/kg）
ひ素 （As）13（0）2.87
カドミウム （Cd）
14（0）
4.23
ニッケル（Ni）
12（1）37.9*p ：有効な試験室数 q ：棄却された試験室数
アンモニア性窒素 （A-N）
可溶性りん酸 （S-P2O5）
水溶性りん酸 （W-P2O5）
水溶性加里 （W-K2O）

15（1）
15（1）
15（1）
14（2）

【共同試験参加試験所（五十音順）】
小野田化学工業株式会社 新潟工場
片倉チッカリン株式会社 筑波総合研究所
株式会社環境衛生科学研究所
公益財団法人 日本肥糧検定協会 関西支部
公益財団法人 日本肥糧検定協会 本部
コープケミカル株式会社 八戸工場
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0.07
0.04
8.11
0.09
0.04
9.25
0.06
0.03
6.74
0.13
0.06
8.38
室間再現標準偏差 室内標準偏差 認証値の(s R)
(s W)
乾物換算値
（mg/kg）（mg/kg）（mg/kg）
0.24
0.15
2.89
0.28
0.09
4.26
3.0
0.8
38.1

FAMIC-B-14 認証書（見本）

出荷日：

年月日

住商アグリビジネス株式会社 鹿島工場
独立行政法人 農林水産消費安全技術センター 神戸センター
独立行政法人 農林水産消費安全技術センター 札幌センター
独立行政法人 農林水産消費安全技術センター 仙台センター
独立行政法人 農林水産消費安全技術センター 名古屋センター
独立行政法人 農林水産消費安全技術センター 福岡センター
独立行政法人 農林水産消費安全技術センター 本部
日東エフシー株式会社 研究開発部
パリノ・サーヴェイ株式会社
ホクレン肥料株式会社 帯広工場
【情報の入手】
認証値の変更等、重要な改訂があった場合は購入者に通知するとともに、下記ホームページに掲載する。
なお、本標 準 物質の使 用 方法 等の技術 情 報に関しては、別 添「本認 証標 準 物質の使い方」を参考にすること。
ホームページ上掲載箇所のURL ：http://www.famic.go.jp/ffis/fert/sub6.html【参考規格及び文献】
1) 農林水産省告示：肥料取締法に基づき普通肥料の公定規格を定める等の件：昭和 61 年 2 月
22 日、農林水産省告示第 284 号（1986）
2) 農林水産消費安全技術センター（FAMIC）：肥料等試験法<http://www.famic.go.jp/ffis/fert/obj/shikenho/shikenho_2022.pdf>
3) JIS Q 0035,標準物質－認証のための一般的及び統計学的な原則（2008）
4) JIS Z 8402-2,測定方法及び測定結果の精確さ（真度及び精度）－第 2 部：標準測定方法の併行精度及び再現精度を求めるための基本的方法(1999)
5） JIS Z 8404-1,測定の不確かさ－第 1 部：測定の不確かさの評価における併行精度，再現精度及び真度の推定値の利用の指針
6) Thompson, M., Ellison, S.L.R., Wood, R.: The International Harmonized Protocol for theProficiency Testing of Analytical Chemical Laboratories, Pure & Appl. Chem., 78 （1）, 145~196（2006）【本認証標準物質の問い合わせ】
独立行政法人 農林水産消費安全技術センター本部 肥飼料安全検査部肥料鑑定課〒330-9731 埼玉県さいたま市中央区新都心 2-1 さいたま新都心合同庁舎検査棟
TEL：050-3797-1856、FAX：048-601-1179
ホームページ：http://www.famic.go.jp

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FAMIC-B-14 認証書（見本）出荷日：年月日【認証責任者の氏名】
独立行政法人 農林水産消費安全技術センター
理事長 木内 岳志

改訂履歴2018 年 1 月 26 日・ヘッダーの日付を認証日付から出荷日に変更した。
・認証標準物質のシリアルナンバー印字場所を明確にした。
2020 年 3 月 27 日
・【認証値】 認証値が有姿濃度であることを明記した。表 1 に試験室数の記載を追加した。
・【有効期限】条件として「未開封で」を追記 した。安 定性モニタリングの結果に基づいて、有効期限を 2021 年 6 月から 2023 年 6 月末に延長した。
・【保存に関する注意事項】常温の範囲を追記した。
・【情報の入手】ホームページ掲載場所 URL を記載した。
・【認証責任者】「署名」として記載していた事項を削除した。
2023 年 3 月 6 日
・【認証値】表 1 の試験室数の記載を削除した。
・【有効期限】安定性モニタリングの結果に基づいて、有効期限を 2023 年 6 月末から 2026 年6 月末に延長した。
・【参考情報】表 3 の試験室数について、棄却された試験室数（q）を表に追加した。

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