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肥料研究報告 Vol. 5 （2012）15

窒素全量試験法の性能調査－ケルダール法－
加藤公栄 1，千田正樹 1 ，渡部絵里菜 1

キーワード

クライテリア・アプローチ，窒素全量，ケルダール法，肥料等試験法
1. はじめに国際的な適合性評価の動きが進む中，我が国においても ISO/IEC 17025:2005（JIS Q 17025:2005）１）の要求事項を参考にした試験成績の信頼性確保の考え方が重要視されている．ISO/IEC 17025 では，国際・国家規格等又は妥当性が確認された方法を選定することを要求している．一方，品質の評価に用いる分析法を規格，公定法等で指定するのではなく，一定の規準（criteria）を満たす分析法ならば，適用可能としている．この考え方はクライテリア・アプローチ（Criteria Approach）と呼ばれており，化学物質を客観的に測定する分析法の評価に適用できることがコーデックス委員会において合意されている．食品を対象としているコーデックス分析法の性能規準に関する数値設定のためのガイドライン２）には適用範囲，真度，精度，定量下限等が設定されている．
しかしながら，肥料の試験法に要求される性能規準は，食品とは異なるため，新たに設定する必要がある．近年，新たに開発された方法についてはこれらの性能を調査して肥料等試験法３）に順次収載している．ただし，肥料分析法（1992 年版）４）の記載様式を書き替えた試験法には定量下限等が記載されていないため，それらの性能を調査する必要がある．このことから，筆者らは肥料等試験法に収載されている試験法のうち，主成分として規定されている５，６）窒素（N）について，窒素全量のケルダール法の精確さ等の性能を調査したので報告する．
2. 材料及び方法
1) 試料の調製流通している肥料原料の中には窒素が含まれているおそれがあることから，試料の調製にあたっては表 1 のとおり出来る限り各肥料原料の主成分に対応する JIS 規格に規定されている試薬特級を用い，流通している肥料の配合割合を参考に表 2 のとおり試薬を混合し，窒素（N）として質量分率 0.2 %～20 %含有する試料を調製した．また，試薬を水に溶かして窒素（N）として質量分率 0.02 %含有する試料を調製した．
2) 装置及び器具（1） 水蒸気蒸留装置（2） 電位差自動滴定装置：京都電子工業 AT510（3） ケルダール法用ガラス器具

1

独立行政法人農林水産消費安全技術センター札幌センター

窒素全量試験法の性能調査 －ケルダール法－

157

表1 試料の調製に使用する試薬
使用する試薬

対応する原材料名

名称

規格

名称又は種類名（材料）

慣用名

尿素

JIS K8731 特級

尿素

尿素

りん酸水素カルシウム二水和物

特級

重過りん酸石灰

重過石

りん酸二水素カリウム

JIS K9007 特級

りん酸一加里りん酸水素二カリウム

JIS K9017 特級

りん酸二加里硫酸カリウムJIS K8962 特級

硫酸加里

硫加

塩化カリウムJIS K8121 特級

塩化加里

塩加グルコース

JIS K8824 特級

使用する試薬尿素
りん酸水素カルシウム二水和物

表2 試験に用いた試料の配合割合（質量分率：%）

真度評価用試料

定量下限確認用試料

N-20

N-15N-10

N-5N-1N-0.2

N-0.02

43.30

32.48

21.66

10.83

2.170.433

0.043

35153025203510202015

りん酸二水素カリウム
りん酸水素二カリウム

5105硫酸カリウム

10105塩化カリウム

15105グルコース

6.70

27.52

13.34

201510152.52.5

53534.17

37.83

14.567510.294.96

水N含有量0.023) 試薬の調製（1） 水： 水精製装置（日本ミリポア Milli-Q DIRECT8）を用いて精製した JIS K 0557 に規定する A3 相当の水を使用した．
（2） 0.1 mol/L～0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液： 水約 30 mL をポリエチレン瓶にとり，冷却しながら JIS K
8576 に規定する水酸化ナトリウム約 35 g を少量ずつ加えて溶かし，密栓して 4～5 日間放置した後，その上澄み液 5.5 mL～11 mL を共栓保存容器にとり，炭酸を含まない水 1,000 mL を加えた．
標定：JIS K 8005 に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸をデシケーター中に 2 kPa 以下で約 48 時間放置して乾燥した後，約 2.5 g をひょう量皿にとり，その質量を 0.1 mg のけたまで測定．少量の水で溶かし，全量フラスコ 250 mL に移し入れ，標線まで水を加えた．この液一定量を三角フラスコ 200 mL にとり，指示薬としてブロモチモールブルー溶液（0.1 mg/100 mL）数滴を加え，0.1 mol/L～0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で溶液の色が緑色になるまで滴定し，次の式によって 0.1 mol/L～0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクターを算出した．
0.1 mol/L～0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター（f1）＝（W1×A×0.01/97.095）×（V1/V2）×（1,000/V3）×（1/C1）
W1： 採取したアミド硫酸の質量（g）
A： アミド硫酸の純度（%（質量分率））

158

肥料研究報告 Vol. 5 （2012）

V1： 分取したアミド硫酸溶液の容量（mL）
V2： アミド硫酸溶液の定容量（250 mL）
V3： 滴定に要した 0.1 mol/L～0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の容量（mL）
C1： 0.1 mol/L～0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の設定濃度（mol/L）（3） 0.25 mol/L 硫酸： 硫酸約 14 mL をあらかじめ水 100 mL を入れたビーカーに加えて良くかき混ぜ，水で1,000mL とした．
標定：0.25 mol/L 硫酸一定量を三角フラスコ 200 mL にとり，メチルレッド－メチレンブルー混合溶液数滴を加え，0.1 mol/L～0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で溶液の色が灰緑色になるまで滴定し，次の式によって0.25 mol/L 硫酸 1 mL に相当する 0.1 mol/L～0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の容量を算出した．
0.25 mol/L 硫酸 1 mL に相当する 0.1 mol/L～0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の容量（B）＝V4/V5
V4： 滴定に要した 0.1 mol/L～0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の容量（mL）
V5： 標定に供した 0.25 mol/L 硫酸の容量（mL）（4） ブロモチモールブルー溶液（0.1 mg/100 mL）：JIS K 8842 に規定するブロモチモールブルー0.1 g を JIS
K 8102 に規定するエタノール（95）20 mL で溶かし，水で 100 mL とした．
（5） メチルレッド溶液（0.1 g/100 mL）： JIS K 8896 に規定するメチルレッド 0.1 g を JIS K 8102 に規定するエタノール（95）100 mL に溶した．
（6） メチレンブルー溶液（0.1 g/100 mL）： JIS K 8897 に規定するメチレンブルー0.1 g を JIS K 8102 に規定するエタノール（95）100 mL に溶した．
（7） メチルレッド－メチレンブルー混合溶液： メチルレッド溶液（0.1 g/100 mL）2 容量に対し，メチレンブルー溶液（0.1 g/100 mL）1 容量を加えた．
（8） その他の試薬： 肥料等試験法３）に従った．
4） 試験成分及び試験方法
窒素全量（T-N）の抽出及び測定は表 3 のとおり肥料等試験法３）の試験方法を用いた．なお，参考のため，試験法のフローシート（図 1，2）を示した．

表3 試験成分及び試験方法
試験成分

肥料等試験法の項目

試料溶液の調製方法

窒素全量（TN）

4.1.1.a ケルダール法（4.1）ケルダール分解，（4.2）水蒸気蒸留

窒素全量試験法の性能調査 －ケルダール法－

分析試料 5 g

1 mgまで分解フラスコ 300 mLにはかりとる←分解促進剤 10 g
←硫酸 40 mL
加熱

穏やかに加熱泡が発生しなくなってから、有機物が完全に分解するまで強熱

放冷
←水 少量
移し込み
放冷

全量フラスコ 500 mL、水
室温

←水（標線まで）分取（一定量）

蒸留フラスコ 300 mL←水酸化ナトリウム溶液（200 g/L）

水蒸気蒸留装置

受器： 三角フラスコ又はビーカー 200 mL～300 mL
0.25 mol/L硫酸一定量、メチルレッド－メチレンブルー混合溶液数滴

水蒸気蒸留

留出速度： 5 mL/min～7 mL/min

蒸留停止

留出液 120 mL～160 mL←水（受器内の溶液と接した蒸留装置の部分を洗浄）
滴定

0.1 mol/L～0.2 mol/L水酸化ナトリウム溶液（溶液が灰緑色になるまで）

図１ 肥料中の窒素全量試験法フローシート（N-20、N-15、N-10、N-5、N-1、N-0.2）

159

160

肥料研究報告 Vol. 5 （2012）

分析試料 5 g

1 mgまで分解フラスコ 500 mLにはかりとる←分解促進剤 10 g
←硫酸 20 mL
加熱

穏やかに加熱泡が発生しなくなってから、有機物が完全に分解するまで強熱

放冷
←水
放冷

室温

←水酸化ナトリウム溶液（400 g/L）
受器： 三角フラスコ又はビーカー 200 mL～300 mL
0.25 mol/L硫酸一定量、メチルレッド－メチレンブルー
混合溶液数滴水蒸気蒸留装置

水蒸気蒸留

留出速度： 5 mL/min～7 mL/min

蒸留停止

留出液 120 mL～160 mL←水（受器内の溶液と接した蒸留装置の部分を洗浄）
0.1 mol/L～0.2 mol/L水酸化ナトリウム溶液（溶液が灰緑色になるまで）

滴定

図2 肥料中の窒素全量試験法フローシート（N-0.02）
3. 結果及び考察
1） 試料の調製に用いた尿素中の窒素の含有量
試料の調製に用いた尿素中の窒素の含有量を肥料等試験法（窒素全量）により 3 点併行で測定した結果を表 4 に示した．平均値より算出した純度は質量分率 99.3 %と試薬の表示値（min. 99 %）を満たしており，その相対標準偏差は質量分率 0.2 % と小さかった．なお，試料の調製では理論値を用いて配合設計を行った．
表4 試料の調製に用いた尿素中の窒素の測定値
試料
尿素

１）

平均値

４）

４）

理論値
（%）
46.65

1） 尿素中の窒素（T）理論値
2） 窒素全量（T-N）の3点併行試験の平均値
3） （平均値／理論値）×100
4） 質量分率（%）
46.33

２）

標準偏差
４）

（%）
0.08

純度３）
４）

（%）
99.3

相対標準偏差（%）
0.2

窒素全量試験法の性能調査 －ケルダール法－

1612） 真度評価結果
真度評価用試料を用いて 3 点併行で窒素全量（T-N）の試験を実施した成績を表 5 に示した．
肥料取締法７）において，保証成分量（含有する主成分の最小量）を生産業者保証票又は輸入業者保証票（以下，「保証票」という）に記載することを普通肥料（汚泥肥料等を除く）の生産又は輸入した業者（以下，「生産業者等」という）に義務づけている．よって，窒素全量（T-N）の設計値と試験法の測定値の差について算出した．
窒素全量（T-N）の設計値と測定値との差及びその設計値に対する割合は，窒素（N）含有量の少ない試料（N-5及び N-1）で質量分率-0.04 %～-0.03 %及び-2.9 %～-0.8 %であり，窒素（N）含有量の多い試料（N-20，N-15及び N-10）では質量分率-0.15 %～0.11 %及び-1.5 %～0.6 %であった．このことから，この試験法は，普通肥料（指定配合肥料を含む）の窒素全量（T-N）の保証成分量の評価を得るに十分な正確さを有していたことが確認された．
また，肥料取締法において，主要な成分の含有量（窒素全量（T-N））を保証票又は表示に記載することを汚泥肥料等又はたい肥等の生産業者等に義務づけている．特殊肥料の品質表示基準８）において，表示値に対する許容誤差（表示値が質量分率 3 %以上の場合は表示値の±10 %，表示値が質量分率 3 %未満の場合は質量分率±0.3 %）を定めている．よって，窒素全量（T-N）の設計値と測定値の差及び回収率について算出した．N-20，N-15，N-10，N-5 及び N-1 の回収率は質量分率 97.1 %～100.6 %であり，N-1 の設計値と測定値との差は，質量分率-0.03 %であった．このことから，この試験法は，汚泥肥料等又はたい肥等の窒素全量（T-N）の表示値の評価を得るに十分な正確さを有していることが確認された．
なお，AOAC９）における濃度レベルにおける回収率の許容範囲は質量分率 100 %で 98 %～101 %，質量分率 10 %で 95 %～102 %及び質量分率 1 %で 92 %～105 %であり，窒素全量（T-N）のいずれの回収率もこれらの許容範囲内であった．

表5 試料中の窒素（N）の試験成績
試験成分

T-N

設計値

測定値

設計値との差差の割合

回収率

標準偏差

相対標準偏差A１） （%）２）

B３） （%）２）

C４） （%）２）

D５） （%）

E６） （%）

F７） （%）２）

G８） （%）

N-2020

20.11

0.11

0.6

100.6

0.01

0.1

N-1515

14.93

-0.07

-0.5

99.5

0.10

0.6

N-1010

9.85

-0.15

-1.5

98.5

0.04

0.5

N-55

4.96

-0.04

-0.8

99.2

0.07

1.5

N-110.97-0.03-2.9

97.10.022.1

試料1） 試料中の窒素（N）の含有量（設計値）
2） 質量分率3） 3点併行試験の平均値
4） C＝B－A
5） D＝（C/A）×100
6） E＝（B/A）×100
7） 3点併行試験の標準偏差
8） G＝（F/B）×100

162

肥料研究報告 Vol. 5 （2012）3） 検出下限及び定量下限
普通肥料の公定規格１１）においては，普通肥料（汚泥肥料等及び家庭園芸用複合肥料を除く．以下同じ．）の含有すべき主成分の最小量は窒素全量（T-N）として 1.0 %と，家庭園芸用複合肥料の含有すべき主成分の最小量は窒素全量（T-N）として質量分率 0.1 %と，肥料取締法施行規則１２）においては，指定配合肥料（家庭園芸用肥料を除く．）の保証成分量の最小値は窒素（N）として質量分率 1.0 %と，指定配合肥料（家庭園芸用肥料に限る．）の保証成分量の最小値は窒素（N）として質量分率 0.1 %とそれぞれ規定されている．また，下水汚泥肥料等の主要な成分の指定１３）及び特殊肥料の品質表示基準８）においては，窒素全量（T-N）の含有量が質量分率 0.5 %未満の場合は「0.5 %未満」と記載することができると規定されている．さらに，窒素全量（T-N）の保証成分量が質量分率 0.1 %～0.5 %として登録されている家庭園芸用複合肥料の多くが液状肥料である．
そこで，表 3 に記載した試験法の定量範囲を確認するため，定量下限確認用試料を用いて 7 点併行で窒素全量（T-N）の試験を実施し，その成績を表 6 に示した．なお，定量下限は（標準偏差）×10 式，また，検出下限は（標準偏差）×2×t（n-1,0.05）式を用いて算出した１０）．
N-0.2%の推定定量下限値は質量分率 0.09 %，推定検出下限値は質量分率 0.04 %であることから，表 3 に記載した試験法は，公定規格における普通肥料，指定配合肥料（家庭園芸用肥料を除く．），汚泥肥料等及びたい肥等の窒素全量（T-N）の含有量の評価を得るに十分な定量範囲を有していることが確認された．
また，N-0.02 %の推定定量下限値は質量分率 0.016 %，推定検出下限値は質量分率 0.006 %であることから，表 3 に記載した試験法は，家庭園芸用複合肥料及び指定配合肥料（家庭園芸用肥料に限る．）の窒素全量（T-N）の含有量の評価を得るに十分な定量範囲を有していることが確認された．

表6 定量下限確認試験の成績
試験成分

試料

設計値

T-N

N-0.20.2

T-N

N-0.020.02１）（質量分率：%）
標準偏差

推定定量３）
下限値

推定検出４）
下限値

0.2060.009

0.090.040.0215

0.00160.0160.006

平均値２）1） 試料中の窒素（N）の含有量（設計値）
2） 7点併行試験の平均値
3） 標準偏差×104） 標準偏差×2×t（n-1,0.05）

4） 室間再現精度
クライテリア・アプローチにおける性能規準では室間再現精度が要求されるが，試験法の妥当性確認のための共同試験の実施には大きな労力がかかる．このことから，該当する試験法で実施された既報の外部精度管理
試験１４）及び認証標準物質の値付けのための共同試験１５）の成績１６～２１）を適用することとし，それらの成績を表 7及び表 8 に示した．なお，外部精度管理試験では，ロバスト法を用いて報告値の中央値及び標準化された四分位範囲（NIQR）が算出されている．中央値及び NIQR は正規分布において平均値及び標準偏差に一致する．
窒素全量（T-N）の中央値又は平均値が質量分率 8.74 %～14.76 %の範囲でその標準化された四分位範囲
又は室間再現標準偏差は質量分率 0.07 %～0.13 %，その相対標準偏差は 0.6 %～0.9 %であった．また，窒素全量（T-N）の試験成績の HorRat 値は 0.25～0.32 であった．
なお，AOAC（OMA）９）における濃度レベルにおける室間再現精度の目安は質量分率 100 %で 2 %，質量分率 10 %で 3 %，質量分率 1 %で 4 %及び質量分率 0.1 %で 6 %であり，窒素全量（T-N）の室間再現標準偏差

窒素全量試験法の性能調査 －ケルダール法－

163

はこれらの目安を下回った．

表7 外部精度管理試験成績
NIQR

RSDR

SD（P）

３）

４）

C （%）

５）

D （%）

E６）

0.13

0.9

0.39

0.32

8.74

0.07

0.8

0.25

0.26

14.11

0.11

0.8

0.38

0.29

HorRat値
E６）0.25

試験成分 試料の種類

試験年度試験
室数中央値A１）（%）２）

B （%）

T-N

普通化成肥料

2006

15814.60

有機入り化成肥料

2007

145

高度化成肥料

2010

132２）

HorRat値

1） ロバスト法により求めた中央値（正規分布において平均値と一致する）
2） 質量分率3） ロバスト法により求めた標準化された四分位範囲（正規分布において標準偏差と一致する）
4） 室間再現相対標準偏差 C＝（B/Ａ）×100
5） Horwitz修正式から算出された室間再現標準偏差6） HorRat値 E＝B/D

表8 肥料認証標準物質の値付けのための共同試験成績
試験成分 試料の種類

試験
年度

試験室数

平均値A１）（%）２）

B （%）

C （%）

SD（P）
D５） （%）

T-N

2008

1414.760.09

0.60.38

高度化成肥料SDR
３）

RSDR２）

４）1） 認証値
2） 質量分率3） 室間再現標準偏差4） 室間再現相対標準偏差 C＝（B/Ａ）×100
5） Horwitz修正式から算出された室間再現標準偏差6） HorRat値 E＝B/D

4. まとめ
窒素全量（T-N）のケルダール法の真度，定量・検出下限及び室間再現精度を調査したところ，次の結果を得た．
（1） 窒素全量（T-N）として 1 %～20 %含有する試料についてそれぞれの試験方法で測定したところ，設計値と測定値との差は試料（N として質量分率 1 %～5%）で質量分率-0.04 %～-0.03 %であり，窒素（N）含有量の多い試料（N として質量分率 10 %～20 %）では質量分率-0.15 %～0.11 %であった．また，設計値に対する回収率は 97.1 %～100.6 %であった．
（2） 粉状試料（N として質量分率 0.2 %）及び液状試料（N として質量分率 0.02 %）を用いて定量下限及び検出下限を確認したところ，前者の試料で質量分率 0.09 %及び 0.04 %，また，後者の試料で質量分率 0.016 %及び 0.006 %程度と推定された．
（3） 外部精度管理試験及び肥料認証標準物質の値付けのための共同試験より室間再現精度を調査したところ，窒素全量（T-N）は，中央値又は平均値が質量分率 8.74 %～14.76 %の範囲でその標準化された四分位
範囲又は室間再現標準偏差は質量分率 0.07 %～0.13 %，その相対標準偏差は 0.6 %～0.9 %であった．
（1）～（3）の成績は，肥料等試験法に収載された試験法が主要な成分としての窒素全量の含有量を評価することができる性能を有していると示しており，クライテリア・アプローチにおける試験法の性能規準の資料に適164

肥料研究報告 Vol. 5 （2012）

用できると考えられた．
文献1） ISO/IEC 17025 (2005): “General requirements for the competence of testing and calibration laboratories”（JIS Q 17025 :2006, 「試験所及び校正機関の能力に関する一般要求事項」）
2） Codex Alimentarius Commission: “PROCEDURAL MANUAL, Twentieth edition, (2011)<ftp://ftp.fao.org/codex/Publications/ProcManuals/Manual_20e.pdf>
3） 農林水産消費安全技術センター（FAMIC）：肥料等試験法 (2012)<http://www.famic.go.jp/ffis/fert/sub9.html>
4） 農林水産省農業環境技術研究所：肥料分析法（1992 年版），日本肥糧検定協会，東京(1992)<http://www.famic.go.jp/ffis/fert/sub9.html>
5） 肥料取締法施行令，昭和 25 年 6 月 20 日，政令第 198 号，最終改正平成 18 年 3 月 23 日，政令第 51号 (2006)
6） 農林水産省告示：肥料取締法施行令第一条の二の規定に基づき農林水産大臣の指定する有効石灰等を指定する件，昭和 59 年 3 月 16 日，農林水産省告示第 695 号，最終改正平成 11 年 5 月 13 日，農林水産省告示第 704 号 (1999)
7） 肥料取締法：昭和 25 年 5 月 1 日，法律第 127 号，最終改正平成 23 年 8 月 30 日，法律第 105 号 (2011)8） 農林水産省告示：特殊肥料の品質表示基準，平成 12 年 8 月 31 日，農林水産省告示第 1163 号，最終改
正平成 17 年 2 月 28 日，農林水産省告示第 364 号 (2005)
9） AOAC Guidelines for Single Laboratory Validation of Chemical Methods for Dietary Supplements andBotanicals, AOAC INTERNATIONAL (2002)
10） Codex: “Guideline on Analytical Terminology”, CAC/GL 72-2009 (2009)<www.codexalimentarius.net/download/standards/11357/cxg_072e.pdf>
11） 農林水産省告示：肥料取締法に基づき普通肥料の公定規格を定める等の件，昭和 61 年 2 月 22 日，農林水産省告示第 284 号，最終改正平成 22 年 4 月 9 日，農林省告示第 589 号 (2010)12） 農林水産省令：肥料取締法施行規則，昭和 25 年 6 月 20 日，農林水産省令第 64 号，最終改正平成 20
年 2 月 29 日，農林水産省令第 11 号 (2008)13） 農林水産省告示：肥料取締法第十七条第一項第三号の規定に基づき，肥料取締法第四条第一項第三号に掲げる普通肥料の保証票にその含有量を記載する主要な成分を定める件，平成 12 年 1 月 27 日，農林水産省告示第 96 号，最終改正平成 13 年 3 月 15 日，農林水産省告示第 337 号 (2001)
14） ISO/IEC Guide 43-1 (1997): “Proficiency testing by interlaboratory comparisons－Part 1 : Development andoperation of proficiency testing schemes” （JIS Q 0043-1 : 1998, 「試験所間比較による技能試験 第 1 部：技能試験の開発及び運営」）
15） ISO Guide 35 (2006): “Reference materials－General and statistical principles for certification” （JIS Q0035 : 2008，「標準物質－認証のための一般的及び統計学的な原則」）
16） 杉村 靖，加藤公栄，齊木雅一，阿部文浩，伊藤 潤，内山 丈，白井裕治，引地典雄，杉原 進：2006 年
度 外部精度管理のための全国共通試料を用いた肥料の共同試験成績の解析，肥料研究報告，1，138~151 (2008)17） 高橋雄一，加藤公栄，井塚進次郎，清水 昭，松﨑 学，井上智江，内山 丈，白井裕治，杉原 進：2007

窒素全量試験法の性能調査 －ケルダール法－

165

年度 外部精度管理のための全国共通試料を用いた肥料の共同試験成績の解析，肥料研究報告，1，152~167 (2008)18） 高橋雄一，廣井利明，秋元里乃，添田英雄，高橋佐貴子，相澤真理子，加藤公栄，義本将之，白澤優子，白井裕治，柴田政人：2008 年度 肥料認証標準物質の開発，肥料研究報告，2，116~129 (2009)19） 廣井利明，八木寿治，井塚進次郎，関根優子，及川裕美，添田英雄，白井裕治，柴田政人：2009 年度
肥料認証標準物質の開発，肥料研究報告，3，95~106 (2010)20） 八木寿治，白澤優子，相澤真理子，清水 昭，福中理絵，八木啓二，白井裕治，上沢正志：2010 年度 外部精度管理のための全国共通試料を用いた肥料の共同試験成績の解析，肥料研究報告，4，85~106 (2011)

166

肥料研究報告 Vol. 5 （2012）

Verification of Performance Characteristics of Testing Method for Total Nitrogen Content
in Fertilizer by Kjeldahl method
Kimie KATO1, Masaki CHIDA1 and Erina WATANABE1
1Food and Agricultural Materials Inspection Center, Sapporo Regional CenterWe verified performance characteristics of testing methods for total nitrogen (T-N) by Kjeldahl method

described in Testing Methods for Fertilizers. The accuracy of testing methods for total nitrogen was assured from
3 replicate determinations of 5 fertilizer samples containing 1 % ~ 20 % total nitrogen which were prepared eachtest. As a result, the mean recoveries ranged from 97.1 % to 103.6 %. On the basis of 10 replicate measurementsof each testing method of a solid sample and a liquid sample, the limit of quantitative value (LOQ) was estimatedat 0.09 % and 0.016 %, respectively. Reported in Research Report of Fertilizer, medians, normalize interquartile
ranges (NIQR) and relative standard deviations (RSDR) for reproducibility of total nitrogen obtained byproficiency testings were 8.74 % ~ 14.60 %, 0.07 % ~ 0.13 % and 0.8 % ~ 0.9 %, respectively. And mean values,
standard deviations (RSDR) for reproducibility and RSDR of total nitrogen obtained by collaborative studies were14.76 %, 0.09 % and 0.6 %, respectively. These results indicated that these methods performance characteristics
were available in establishing criteria for a determination method of total nitrogen.
Key words

criteria approach, total nitrogen, Kjeldahl method, Testing Methods for Fertilizers(Research Report of Fertilizer, 5, 156~166, 2012)