技術論文＞ Near-α 型耐熱 Ti 合金のき裂進展特性におよぼす初析 α 相形態の影響

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技術論文
Technical Paper

Near-α型耐熱 Ti 合金のき裂進展特性におよぼす
初析α相形態の影響
鷲見芳紀＊1，小柳禎彦＊2 ，Hangyue Y. LI＊3 ，Paul BOWEN＊3

Effect of Morphology of Primary α on Fatigue Crack Propagation in
Near-α Heat Resistant Titanium Alloy
Yoshinori SUMI, Yoshihiko KOYANAGI, Hangyue Y. Li and Paul BOWEN
Synopsis
DAT54 is a Near-α heat resistant Ti alloy applied to disks in the compressor part of jet engines. DAT54 with Bi-modal
microstructure shows good balance of fatigue strength and creep life, and has better mechanical properties than Ti-6242S up
to 600 oC. However, the influence of the microstructure on properties, especially the effect of the morphology of primary α onmechanical properties, is not well known for this alloy. In this study, samples with different types of microstructure constructedby different forging ratios were prepared, and the influence of the aspect ratio of primary α on tensile properties and fatigue
crack growth properties at ambient temperature and elevated temperatures were investigated. The influence of the environment
was also investigated by testing in vacuum and air conditions. A higher aspect ratio of primary α shows lower ductile elongationin tensile test, while there was no difference in fatigue crack growth rate in the Paris’ law region in a fatigue crack growth test.
However, the threshold for ΔK seems to be affected by the morphology change of primary α at ambient and elevated temperatures.

1．緒

言

出力効率を向上させることが可能である 1）．Near-α 型のチタン合金はおよそ 600 ℃までの温度で高いクリープ耐近年，世界的な経済成長に伴う旅行者や物流の増加に性を示すため，ジェットエンジンの圧縮機のブレードやより，航空機需要は増加し続けている．そのため，航空ディスクに用いられている 2）．Near-α 合金 DAT54（Ti-機における輸送効率向上がより一層求められている．機
体重量の軽量化は燃費の向上だけでなく乗客や貨物の積載量を増加することができるため，輸送効率を向上させ5.8Al-4.0Sn-3.5Zr-2.8Mo-0.7Nb-0.35Si-0.06C）は既存の耐熱チタン合金 Ti-6242S や IMI834 よりも優れた高温機械的特性を有する合金として開発された 3），4）．

るのに非常に効果的である．チタン合金はその優れた比

一般にチタン合金において，機械特性は溶体化処理強度のため航空機の部材として近年使用量が増加してい（Solution Treatment；ST）の条件によって変化する組織

る．チタン合金は軽量であるだけでなく 600 ℃までの温形態に大きく依存する．β トランザス以上の溶体化処理度で高い比強度を示すため，ジェットエンジンのコンプにより針状 α+β 組織が得られ，β トランザス直下の溶体レッサーディスクのような回転部品にて従来使用されて化処理によって初析 α 粒（Primary α；αp）と針状 α+βきた比重の大きい Ni 基を置換えることで，エンジンの組織からなる Bi-modal 組織が得られる．この初析 α 粒

2020年 3月 31日 受付＊ 1 大同特殊鋼㈱技術開発研究所（Corporate Research & Development Center, Daido Steel Co., Ltd.）＊ 2 大同特殊鋼㈱技術開発研究所，工博（Dr. Eng., Corporate Research & Development Center, Daido Steel Co., Ltd.）＊ 3 Ph.D., School of Metallurgy and Materials, The University of Birmingham, Edgbaston, UK

電気製鋼 第 91 巻 1 号 2020 年

4の析出量は溶体化温度が低いほど多くなり，低温の焼き635 ℃で 1 h 保持後空冷の時効処理を行った . 水準 No.1

なましでは等軸 α 相が主体の等軸状組織となる．一般と 5 からは疲労き裂進展試験片，No. 2 ～ 4 および 6 かに針状組織はクリープ特性に優れ，等軸状組織は疲労特

らは引張試験片を素材の鍛造時の長手方向と平行に採取性に優れるとされるが，Near-α 合金を航空機エンジンした．鍛錬比が組織におよぼす影響を調査するため，全のコンプレッサーディスクの用途に使用する場合は疲労ての試料について試験片平行部の 1/4 直径相当部で鍛造特性とクリープ特性のバランスをとるため初析 α 相の時の長手方向に沿った観察面の試料を作製し，鏡面研磨

面積率をおよそ 10 ～ 25 % の範囲に制御した Bi-modal

したのちフッ硝酸水溶液で腐食し，ミクロ組織を観察し組織で使用されることが多い ．これまでに DAT54 にた．初析 α 粒の形態は最大長方向の長さとそれに直交おける初析 α 相の面積率が機械的特性におよぼす影響する方向の幅の比をアスペクト比として評価した．アについて調査がなされ，初析 α 相の面積率が約 17 % にスペクト比および面積率は画像解析ソフト Winroof を用

5）

おいて，LCF（Low Cycle Fatigue）寿命とクリープ寿命6）

い，各水準について光学顕微鏡で撮影した画像 5 視野のの最も良いバランスが得られることが分かっている ．

平均値を算出した．針状 α+β 組織については，走査型

いっぽう，Bi-modal 組織における初析 α 相の形態は鍛電子顕微鏡（SEM）にて撮影した針状 α 相の幅を計測

造プロセスの影響を大きく受けることが知られている．

し平均値を算出した．引張試験は平行部の直径が 8 mm

初析 α 粒と β 相の 2 相温度域において初析 α 粒は柱状に伸長して生成し，鍛造によるひずみの付与により初析α 相が分断し分散されることで等軸の初析 α 粒が均一に分散した Bi-modal 組織が得られるが，鍛造ひずみがで標点間距離が 40 mm の試験片を作製し，JIS の試験法に従って試験を実施した．き裂進展試験は Fig. 1 に示す通り，試験片平行部が 1 辺 7 mm の正方形の断面であり，平行部中央の一つの角に深さおよそ 0.3 mm のノッ十分でない場合，初析 α 粒が分断されずに柱状に伸長チを付与した試験片を作製した．き裂進展試験に先立した形態で残存する．特に大型の鍛造製品においては，ち，ノッチ底から予き裂を導入し，予き裂とき裂進展試

製品各部におけるひずみ量の差により初析 α 粒の組織験の破面を識別する為，大気中で 400℃，30 min の加熱形態が部位ごとに変化した分布を持つ可能性があるが，により破面を着色した．き裂進展試験は油圧式サーボ試

Bi-modal 組織における初析 α 相の形態が特性におよぼす影響については知見が少なく，特に疲労寿命予測に

Table 2. Sample conditions and test matrix.
1Forging
ratio
1.833.6510.2

とって重要な疲労き裂進展特性については知見が無い .

No.

を用い，鍛錬比を変化させて初析 α 相の形態を変化さ2

そこで本研究では，Near-α 型耐熱チタン合金 DAT54せた際の機械的特性への影響を調査したので報告する．

2．実験方法
2.

146

2.1

7.8

Mechanicaltesting
FCG test

Heat treatment

ST: 1000 oC/3.6 ks/AC+ AG: 635 oC/3.6 ks/AC

16Tensile test
FCG test

Tensile test
FCG: Fatigue Crack Growth

供試材

7 mm

Table 1 に本研究に供試した合金の化学組成を示す．

IMI834 合金をベースに Mo 量を最適化し高強度化した合金である．合金は真空アーク溶解（VAR）によって直7 mm

径 240 mm のインゴットを鋳造した．このインゴットをβ 温度域で鍛造した後，α+β 温度域で直径 150 mm から50 mm までのさまざまな仕上げ寸法に鍛造し，Table 2に示すさまざまな鍛錬比の試料を得た．鍛造した材料は1000 ℃で 1 h 保持後空冷の溶体化処理を実施したのち，Table 1. Chemical composition of experimental alloy

Corner notch(0.3 mm)

7 x 7 mm square area
19 mm(mass %).
AlSn

ZrMo

5.71 4.06 3.54 2.85

Nb0.7

SiCO

Ti

0.37 0.06 0.08 Bal.

¾ -16UNF Threads

Fig. 1. Schematic drawing of FCG test specimen.

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5験機（Instron 8501）を用い，室温および 550℃にて大気中または真空中で，応力比 R=0.1（R=Kmax/Kmin）で実施した．試験の応力付加方法としては 2 種類の試験を行った．一つ目は繰り返し荷重を一定としてき裂の進展

Broken-open area
after FCG test

とともに応力拡大係数範囲 (ΔK=Kmax-Kmin) が増大する荷重一定試験であり，もう一つは応力拡大係数範囲を漸次的に減少させ，最終的にそれ以下の応力拡大係数ではき裂が進展しない下限応力拡大係数値（ΔKth）を求める荷重漸減試験（Load shedding）を実施した．応力の繰り返し周波数は荷重一定試験においては 0.25 Hz とCrackpropagation area

し，荷重漸減試験は 15 Hz で実施した．き裂の進展はFinal crack lengthin FCG test

ASTM E647 および ASTM E1457 に規定されているポテンシャル法（電位差法）にて測定した．Fig. 2 にき裂進展試験後の試験片に見られた代表的な破面を示す．破面は SEM を用いて観察した後，き裂進展面と垂直な面でノッチから対角方向に切断し断面を調査した．

Notch

1 mm

Pre-crack (heat-tinted)

Fig. 2. Typical fracture surface after FCG testing.
が増加し，伸長したものは観察されなくなる．Fig. 4 に鍛錬比 1.8 および 10.2 の 2 サンプルの SEM 観察画像比

3．結果および考察
3.

較を示すが，初析 α 粒が伸長していることを除けば，1 ミクロ組織におよぼす鍛錬比の影響

Fig. 3 に溶体化および時効熱処理を行った後のミクロ針状 α 相の組織形態に鍛錬比の影響は認められない．
Fig. 5 および 6 に光学顕微鏡観察像で計測した初析 α 粒の平均アスペクト比および面積率を示す．鍛錬比の増組織を示す．初析 α 粒は鍛錬比の少ないサンプルでは加に伴い，初析 α 粒のアスペクト比は低下していくが，長く伸長しており，鍛錬比を増加すると等軸の初析 α 粒

鍛錬比 7.8 以上ではアスペクト比は 1.6 程度で変化しな

25 μm(a) Forging ratio = 1.825 μm(d) Forging ratio = 7.825 μm(b) Forging ratio = 2.125 μm(c) Forging ratio = 3.625 μm(e) Forging ratio = 10.225 μm(f) Forging ratio = 16Fig. 3. Microstructures after heat-treatment in a variety of forging ratios.

6電気製鋼 第 91 巻 1 号 2020 年

Acicular αin transformed β grain

Acicular αin transformed β grain

Primary α

Primary α1 μm1 μm(a) Forging ratio = 1.8(b) Forging ratio = 10.2Fig 4. SEM micrographs after heat-treatment for two different forging ratios.
い．いっぽう，初析 α 粒の面積率は鍛錬比に関わらず
α15 から 21 % 程度の範囲であった．Fig. 7 に SEM 観察
像で計測した針状 α 相の幅の平均値を示す．鍛錬比の変化に対して，針状 α 相の幅は 350 nm 程度の値で一定であり，ほとんど影響を受けない．これらのことから，今回の実験で変化させた鍛錬比においては，初析 α 粒面積率，および変態した旧 β 粒内の針状 α 組織の形態にはほとんど影響をおよぼさず，初析 α 粒のアスペクト比のみが変化する．
Fig. 5. Influence of forging ratio on the aspect ratio ofprimary α.

3.

2引張特性

Fig. 8 に初析 α 粒のアスペクト比が異なる試料の熱処

理後の室温および 600 ℃における引張特性を示す．引
α張強度，および 0.2 % 耐力はいずれの試験温度においても，初析 α 粒のアスペクト比によらずほとんど変化は見られない．いっぽう，伸びと絞りは初析 α 粒のアスペクト比の増加とともにわずかな減少傾向を示す．Ti6Al-4V 合金において初析 α 粒のアスペクト比の増加は引張強度および延性を低下させることが知られている
7）．Fig. 9 に引張試験後の試験片内部に見られたミクロ

Fig. 6. Influence of forging ratio on the area fraction ofprimary α.

クラックを示すが，初析 α 粒のアスペクト比が大きい
試料では初析 α 粒とマトリックスの界面に形成されるクラックが長く，伸長した初析 α 粒に沿って並ぶ傾向にある．また，前節で調査した結果より，鍛錬比の増加
αは初析 α 粒のアスペクト比を減少させるが，初析 α 粒面積率，あるいは旧 β 粒内の針状 α 組織の幅には影響しないことから，引張試験における延性の差は初析 α粒のアスペクト比の違いに起因し，初析 α 粒とマトリックス界面に形成されるミクロクラックのサイズが延性に影響していると考えられる．

Forging ratio
Fig. 7. Influence of forging ratio on the width of acicular
α in transformed β grain.

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TS (RT)
0.2 %PS (RT)a)

TS (600 )0.2 %PS (600)TS, 0.2% PS [MPa]

1400
1300
1200
1100
1000
900
800
700
600500

き裂進展特性

3.

3.

1

響を示す．ここで，き裂進展速度 da/dN（mm/cycle）は1 サイクル当たりのき裂進展長さである．室温および550 ℃の荷重一定試験において，ΔK がおよそ 10 ～ 201.21.41.61.82
Aspect ratio of p2.22.4

MPa √ m の範囲では ΔK と da/dN は両対数グラフ上で直線関係にあるため，この ΔK 範囲における亀裂進展挙動は式（1）に示す Paris 則に従うと考えられる．

b)（1）= C∆Km ・・・・・・・・・・・・・・・・・・

30Table 3 に，各試験条件における，（1）式における試25

料固有の定数 C および m の値を示す．試験条件によっ20て C および m の値に変化はあるものの，初析 α 粒のア1510スペクト比の違いによる差は見られない．大気中での試600RT501.2801.4験において，550 ℃では室温よりも高いき裂進展速度を

1.61.82
Aspect retio of p2.22.4示すが，m 値は室温よりも小さい．このことは，高温においては ΔK の増加に対するき裂進展速度の増加が室温よりも緩やかであることを示す．また，Fig. 11 に室c)

70

温，大気中における荷重一定のき裂進展試験前後の硬さ60を示すが，550℃の試験前後で試料の硬さに変化はなく，50試験中の材料特性変化はないものと考えられる．引張試40験結果が示すとおり，高温では延性が高いため，き裂先30端での応力鈍化が起こりやすく，m 値が低くなったも20のと考えられる．また，チタン合金において，高温下で

600
RT

100

亀裂進展速度および 550 ℃におけるき裂進展速度におよぼす ΔK の影

35
Elongation [%]3Fig. 10 にアスペクト比の異なる 2 種類の試料の室温，

40Reduction of area [%]3.

71.21.4は大気による酸化が疲労特性に影響をおよぼすことが知1.61.82
Aspect retio of p2.22.4Fig. 8. Influence of aspect ratio of α p on a) tensile
strength, 0.2 % proof stress, b) elongation and c)oreduction of area at RT and 600 C.

Load direction

Internalcracks

られている．そこで，き裂進展特性におよぼす環境影
響に組織差が影響をおよぼすかどうかを確認するため，
550 ℃，真空中の荷重一定試験を行った．Fig. 10 c) に示
す通り，真空中でのき裂進展速度は大気中と比較して小さく，特に ΔK が小さい領域で顕著である．しかしながら初析 α 粒形態の異なる 2 種類の試料間の比較ではき裂進展速度に差はない．

Internalcracks

Table 4 に，大気中の室温および 550 ℃の荷重漸減試

験から得られた各試料の ΔKth の値を示す．いずれの試

20 μm20 μma) Aspect ratio of α p = 2.0 b) Aspect ratio of α p = 1.5
Fig. 9. Microcracks observed in specimen after tensile
test at RT.

験温度においても，アスペクト比が大きい試料のほうがやや ΔKth が小さいが，その差はごくわずかである．

3.

3.

2

き裂進展経路Fig. 12 に各試験条件の荷重一定試験において得られたき裂進展面の SEM 観察像を示す．いずれの試験においても，初析 α 粒の形態の違いは破面形態には現れていない．Fig. 13 に室温における荷重一定試験のき裂

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進展面の断面組織を示す．初析 α 粒のアスペクト比が小さい試料ではき裂進展方向は粗く方向転換し，高アスペクト比の試料ではフラットな面になる傾向がある
が，前述のとおり初析 α 粒形態の違いによるき裂進展速度に明らかな差は認められない．これまでの結果より，Paris 則に従ってき裂が伸展する定常期においては，鍛錬比の変化による初析 α 粒形態の違いはき裂進展速度には影響しないことがわかる．
Fig. 14 に荷重漸減試験における ΔKth 付近の亀裂進展部の破面を示す．いずれの試料の破面にも階段状のαα模様と平らなファセット状の面が点在して見られる．
このファセット状の面は断面組織との比較からき裂に√より切断された初析 α 粒と考えられる．アスペクト比の大きい試料では破面に表れる初析 α 粒の破面もやや
Table 3. Comparison of C and m value of Paris’ law
equation for each testing condition.
Aspect ratio of αp

Test condition
Temperature Environment
RTAir

550 oCAir550 oC

Vacuum

αα2.0-94.4x10m

1.5C

3.7 1.6x10-8m

3.2

4.3x10-6 1.5 3.0x10-6 1.6

5.5x10-8 2.6 6.0x10-8 2.6

Aspect ratio of α p = 2.0
Aspect ratio of α p = 1.5Vickers hardness (HV)

500
√C

400
300
200
1000ααAfter FCG test at 550 oC,
constant load, in air

Fig. 11. Comparison of Vickers hardness before andafter FCG test.
√Fig. 10. Fatigue crack growth resistance curves at RT
and 550 oC

As heat treated

Table 4. ΔKth for each testing condition.
Test condition
Temperature Environment
RTo550 CAirAir

Aspect ratio of αp2.01.5ΔKthΔKth

3.64.43.43.9

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10 μma) Aspect ratio of α p = 2.0 (RT, air)

910 μmb) Aspect ratio of α p = 1.5 (RT, air)

10 μmoc) Aspect ratio of α p = 2.0 (550 C, air)

10 μmod) Aspect ratio of α p = 1.5 (550 C, air)

10 μmoe) Aspect ratio of α p = 2.0 (550 C, vacuum)

10 μmof) Aspect ratio of α p = 1.5 (550 C, vacuum)

Fig 12. Fracture surfaces, ΔK = 15 MPa √m (Crack propagation direction: left to right).
大きい傾向がみられる．サイズ Fig. 15 に ΔKth 付近のCrack propagation

断面の SEM 観察像を示す．き裂は主に旧 β 粒内を進展し，針状 α 相の界面でわずかに向きを変化させなが100 μma) Aspect ratio of α p = 1.5

ら進展しており，破面に見られる階段状模様の間隔と針状 α 相の幅とが良く一致することから，き裂は針状α 相と β 相の界面で停留と進展を繰り返しながら細かく方向転換して進展していると考えられる．しかしな

Crack propagation

がら，本研究では，旧 β 粒内の針状 α 相間隔には試料間で差が無いことから，旧 β 粒内のき裂進展速度には100 μmb) Aspect ratio of α p = 2.0
Fig. 13. Crack propagation path at RT in air, ΔK = 10~15MPa √m.

試料間の差はないと考えられる．いっぽう，き裂が初析 α 粒に到達すると，初析 α 粒内を直線的に進む場合と，初析 α 粒を迂回し周辺マトリックスとの界面を伝播する場合が見られる．初析 α 粒のアスペクト比が小さい試料ではき裂進展面が粗く高頻度で方向転換す10

電気製鋼 第 91 巻 1 号 2020 年

Primary αPrimary α

10 μmoa) Aspect ratio of α p = 2.0 (550 C, air )ΔK = 4 MPa√m

10 μmob) Aspect ratio of α p = 1.5 (550 C, air)
ΔK = 5 MPa√mFig. 14. Fracture surface near ΔKth, 550 oC in air (Crack propagation direction: left to right).

10101mμm10101mμmoa) Aspect ratio of α p = 2.0 (550 C, air )ΔK = 4 MPa√mob) Aspect ratio of α p = 1.5 (550 C, air)
ΔK = 5 MPa√mFig. 15. Crack propagation path near ΔKth, 550 oC in air (Crack propagation direction: left to right).
るのに対し，アスペクト比の大きい試料では方向転換加するが，初析α粒の面積率および針状α相の幅は鍛の頻度が比較的少なくフラットに近い進展を示す．Ti-錬比によらず変化しない．

6Al-4V でもき裂の分岐・屈曲挙動が組織の影響を受けて変化し，き裂の開閉口挙動や進展抵抗に影響することが知られている 8）．前述のとおり，初析 α 粒の面積2）初析α粒のアスペクト比の増加により，室温および600 ℃の引張試験における伸び，絞りが減少するが，引張強度および 0.2 %耐力には影響しない．

率は鍛錬比によらずほぼ同等であるが，鍛錬比の増加

3）定常期におけるき裂進展速度とΔKには Paris則がなに伴い伸長した初析 α 粒が細かく分断されて分散し，りたつが，初析α粒のアスペクト比による進展速度へ

その結果鍛錬比の高い試料では初析 α 粒の数密度が高の影響は見られない．

く，初析 α 粒周囲でのき裂の方向転換の頻度が増加す

4）初析α粒のアスペクト比が小さいとΔKth付近のき裂進ることでき裂進展抵抗が高くなり，ΔKth が大きくなる展の方向転換頻度が増加し，ΔK thがアスペクト比のと考えられる．しかしながら，その差が影響するのは大きいものに比べてやや大きくなる .

ΔK が非常に小さい下限界付近の領域に限られる．

4.

結言

Near-α 型耐熱チタン合金 DAT54 において，鍛錬比が初析 α 粒の形態におよぼす影響を調査するとともに，初析 α 粒の形態の差異が引張特性およびき裂進展特性におよぼす影響を調査し，以下の結論を得た .

1）鍛錬比の減少により，初析 α粒のアスペクト比が増（文献）1）Titanium：A Technical Guide，2nd Edition ASM
international，（2000）.

2）A. K. Gogia：Defence Science Journal，55（2005），2，149.

3）K. Yamada，T. Noda，T. Iikubo，T. Ikushima and

H. Hattori： Proceeding of the 3rd Japan International
SAMPE Symposium，（1993），1926.

技術論文＞ Near-α 型耐熱 Ti 合金のき裂進展特性におよぼす初析 α 相形態の影響

4）T. Noda，M. Okabe，S. Isobe，S. Nishikiori and

H. Hattori： Proceedings of 8th World Conference onTitanium，（1995），2258.

5）錦織貞郎：軽金属，55（2005），11，557.

6）野田俊治，岡部道生，磯部晋：電気製鋼，67（1996），
2，103．

7）Kazuo Nakase，Ikuhiro Inagaki，Nozomu Ariyasu andHarushige Tsubakino：Zeitschrift für Metallkunde，96（2005），1413．
8）小川武史，大矢耕二，戸梶惠郎：材料，41（ 1992），
502．

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