透非沸騰

バ

ッ

チ式

明

石

英製

酸

蒸

留

SHF-Special(Ⅱ)型

取扱説明書

製造 NO.
製造年月
納入日

株式会社

住所

藤原製作所

東京都西ヶ原 1-46-16

電話番号03-3918-8111

装置

目次

1.概

要・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 1

2.仕様・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 1

3.構成品名及び数量・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 2
4.手順フローチャート・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 35.装置各部の名称・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 4
6.組

立

6.1 設置場所・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 5
6.2 蒸留部の組立・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 5
6.3 ヒーターの組込み要領・・・・・・・・・・・・・・・・・・

7

6.4 コード類接続及び冷却水配管・・・・・・・・・・・・・・・

8

7.運転時の注意・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 9
8.使用する酸について・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 10
9.運転・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 11

10.運転停止・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 1211.圧力スイッチ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 13
12.液面計・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 14
13.故障対策・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 15

１.概 要本装置は、無機酸の表面に赤外線を照射する事により、無機酸を沸騰させることなく蒸発させ、これを冷却器により凝縮するとともに受け器へ採取するものです。
接液部は、透明石英ガラス製です。
（ただし、コック及び接続部はテフロン R 製）

２.仕 様

項目

詳細

１

蒸留方法

非沸騰式

２

対象となる無機酸

塩酸、硝酸、硫酸、過塩素酸

３

蒸留能力

蒸留水の場合、目盛 8 にて、約 120ml／h

４

蒸留釜

材

質：透明石英ガラス

容

量：約 900ml

その他：冷却管、ヒーター管内蔵（ともに透明石英ガラス製）
５６

ヒーター

受け器

赤外線クォーツヒーター（AC100V 250W 2 本）
バリタップによる出力調整機能つき、リード線（長さ約 3ｍ付）
材

質：透明石英ガラス及びテフロンＲ 製（一部）

容量：約 800ml

その他：液面センサー（石英製）でヒーター自動 OFF
７

接液部

材

質：透明石英ガラス製（一部テフロン R ）８架台

材

質：透明ポリカーボネイト製

材

質：塩化ビニール製

９制御部

その他：電源コード 3m
安全装置（受け器満タン・冷却水圧力・漏電ブレーカー）

１０

冷却水

水圧 1～2kg／cm2、水量約 3L／min.

１１

電源AC100V、50／60Hz

17.5A

３.構成品名及び数量

品名
蒸留釜仕様
反射板付きクォーツヒーター2 本組込み済

数量
1

受け器

1架台

1制御部

漏電ブレーカー内蔵済み

1

プローブ

3m

1

ロッド

透明石英ガラス製

1

ヒーターリード線

テフロン被覆線、コネクタ付き 3m

1

電源コード

AC３P プラグ付 コネクタ付

1

冷却水用チューブ

シリコン製 内φ9×外φ151

樹脂製バンド

蒸留釜固定用2

テーパーユニオン

フッ素樹脂製

1

ベローズ

フッ素樹脂製

1
1

取扱説明書

2

４.手順チャート

開梱･････････第 6 項参照

組立て

電源コンセントを入れる

蒸留釜に酸を入れる

冷却水を流す蒸初留排水･････････第 7 及び 11 項参照･････････第 7 及び 9 項参照

留

蒸留水受け器運※本装置を動作させる前に必ず、「第７項･････････第 8 項参照

採水転停

止･････････第 10 項参照

運転にあたっての注意」をご参照の上、正しい操作を行ってください。

3５.装置各部の名称

冷却水入口（出口）ヒーターリード線
供給口

ﾃﾌﾛﾝﾊﾞﾝﾄﾞ

赤外線ヒーター

蒸留釜

プローブ

蒸留受け口

石英ロッド

テフロン 2 方コック
ﾃﾌﾛﾝﾍﾞﾛｰｽﾞ

ﾃﾌﾛﾝﾊｰﾌﾕﾆｵﾝ
テフロン２方コック
受け器

蒸留部（釜、受け器、架台）

WATER
冷却水圧チェック LED
ヒーター接続用コネクタ（3P）FULL
液面計ｾﾝｻｰ

受け器満タン表示 LED

圧力スイッチ調整

電源接続コネクタ(3P)

ﾋｰﾄｺﾝﾄﾛｰﾗｰﾂﾏﾐ

制御部

表

POWER スイッチ

制御部

裏
冷却水 IN

ヒーターOFF スイッチ
ヒーターON スイッチ4

冷却水 OUT

６.組み立て6.1 設置場所蒸留部は、ドラフト内に設置し、充分に排気を行ってください。
制御部は、ドラフト外に設置してください。
蒸留部をドラフト外に設置する場合は、制御部及びその他の機器類から出来るだけ離して（ケーブルの長さに注意）、室内の排気を充分行ってください。

6.2 蒸留部の組み立て受け器【①】及び蒸留釜【②】の取り付け部両端に、シリコンゴムバンドを取り付けてください（納入時取り付け済み）。
受け器【①】をセットします。
架台右側に受け器固定板をあてがい、2 本のポリカーボ製ボルト【③】で受け器を固定します。
受け器頭部の採取口に、付属のテフロン R ベローズ【④】を挿入します。

テフロン R バンド【⑤】ポリカーボ製ネジ【⑥】蒸留釜【②】

シリコンバンド

ポリカーボ製ボルト【③】

受け器【①】

5

蒸留釜を架台に乗せ、蒸留釜下部の採取口にテフロン R ベローズ【④】を挿入します。その際に、テフロンベローズ【④】が緩い場合、蒸留釜【②】および受け器【①】の挿入する部分にシールテープを巻きつけ、外径を調節してお使い下さい。
蓋【⑧】テフロン R ベローズ【④】２方コック【⑨】2 枚のテフロン R バンド【⑤】を蒸留釜の各々の冷却水ホース口に挿入し、ポリカーボ製ネジ【⑥】を使用して蒸留釜を架台に固定します。
蒸留釜下部の 2 方コックが閉じていることを確認し、供給口用の蓋【⑧】をして下さい。
受け器側の２方コック【⑨】を＜閉＞側に回してください。

開

閉

6

6.3 ヒーターの組込み要領（納入時は組み込んだ状態となっています）
6.3.1

反射板とヒーター組立

反射板

赤外線クオーツヒーター

ペンチなどで巻きつけます

反射板付きクオーツヒーター

6.3.2

ヒーター(反射板付クォーツヒーター)の組込みヒーターをそれぞれヒーター管内に中心に位置するようにセットして下さい。その時、管内のヒーターの向きに注意してください。
（反射板を下図のように蒸留器の底部中心に向けて下さい）

反射板

底部中心

7

6.4 コード類接続及び冷却水配管

冷却水排水へ蛇口

液面センサ用プローブ

電源コード

ヒーターリード線

液面センサ（ロッド）とプローブの接続については、第 12 項を参照下さい。

(1) 上図のようにコードならびに配管接続を行ってください。
コネクタは電源、ヒーター（共に３ﾋﾟﾝ）ですが、異なる形式のコネクタを使用しておりますので、誤って接続しようとしても接続できない構造になっています。
(2) 冷却水の配管
・冷却水配管には、付属品のチューブをご使用下さい。
・蒸留釜の冷却水出入り口は、配管しやすい方を設定して下さい。
・チューブ固定には、付属品の樹脂製バンドをご使用下さい。
・制御部背面の IN と OUT は正しく接続しないと、水圧を正確に検知できなくなります。
必要水圧を満たしている時に水圧チェック LED が点灯します。
尚、蒸留釜冷却管は IN、OUT の区別はありません。

8

７.運転にあたっての注意

空焚きをしないで下さい。
酸の種類に合わせて「HEATER CONTROL」ツマミにより、酸が沸騰しないようにヒーター出力調整を行ってください。
塩酸は濃度が高いと分解され、ガスが発生しますのでご注意下さい。塩酸（１+１）をご使用下さい。
過塩素酸は過熱状態で紙、布、有機溶剤等に触れると爆発しますのでご注意下さい。
蒸留にあたって、初めに蒸留されたものは汚染されていますので、ランニングをさせてから本蒸留して下さい。
（２～３回）
本装置の機能動作仕様は、次のようになっております。
WATERFULL

冷却水圧チェック LED

受け器満タン表示 LED

ヒーターOFF スイッチ（赤）ヒーターON スイッチ（緑）①冷却水を流し、必要水圧に達するとで圧力スイッチが入る（この時、“カチッ”と音がします。
）と同時に【WATER】水圧チェック LED（青）が点灯します。
（仮に点灯していない時には、ヒーターON スイッチを押してもヒーターが入りません。
）②【FULL】受け器満タン表示 LED は、液面センサ（ロッド）先端が液に触れた時（満タン時）→ LED 点灯（赤色）します。数秒後にヒーターOFF スイッチ（赤）が点灯します。その後、水を抜いてもヒーター自動復帰はしませんので、再度 ON スイッチ（緑）を押してください。
（ご購入時には、約 2 秒に設定してあります。
）

空気中（満タンでない時） → 消灯します。ヒーターON 可能③冷却水圧不足（水圧チェック LED 消灯）でヒーターが OFF になっても、再び水圧が適正水圧になると、圧力スイッチが入り、ヒーターは自動復帰します。

9８.蒸留する酸について
下記をご参考にして下さい

8.1 酸の濃度
塩酸

1+1

硝酸

CONC.

硫酸

CONC.

ガス化しやすいため

注）加熱状態で有機物に触れると、爆発しますので過塩素酸

CONC.

充分にご注意下さい。
※紙、布、有機ガスなど

8.2 酸の共沸点
共沸点では、沸点が最小または最大で一定となり、濃度も一定の混合液が留出し続けます。
共沸点混合物の組成
酸

共沸点（℃）

備考
（重量%）

塩酸

108.5

HCl20.24

硝酸

121.9

HNO３ 68.4

市販品は 55～68％
比重 1.35～1.41
市販品は約 96％
硫酸330

H2SO4 98.3

比重 1.84
爆発性を有するので過塩素酸

203

HClO

72
注意10９.運転(1) 蒸留釜の 2 方コックが閉じていることを確認してから、供給口から酸または水を注入します。最大
容量約 900ml まで入れることが出来ます。

(2) 注入後、必ず供給口に蓋をして下さい。
(3) 制御部右側面の POWER スイッチを「ON」にします。同時にヒーターOFF スイッチが点灯（赤色）します。
(4) 冷却水を流します。制御部に水圧力スイッチが内蔵されていて、必要水圧に達すると水圧チェックLED（青色）が点灯しますので、確認して下さい。
(5) 「ヒーター出力調整」ツマミを蒸留する酸に合わせて、ヒーター出力調整をします。
（ただし、沸騰しないこと。
（水では、目盛７でわずかに沸騰））（※目盛 6～8 位でのご使用を標準とします）

設定ダイヤル
ＨＥＡＴＥＲＣＯＮＴＲＯＬ(6) ヒーターON スイッチ（緑色）を押してヒーターを ON にします。
（ON 状態では、スイッチ（緑）が点灯と同時に OFF スイッチ（赤）が消灯します。
）

以上が運転の手順です。
受け器が満タンになると「FULL」が点灯し、ヒーターが自動停止します。
その後、受け器内の水を抜いてもヒーター自動復帰はしませんので、再度ご使用になる場合にはON スイッチ（緑色）を押してください。

11

10.運転停止

ヒーター出力ツマミを反時計回りに左端まで回して、制御部のヒーターOFF スイッチを押します。
→ヒーターOFF スイッチ（赤色）が点灯して ON スイッチ（緑）が消灯します。

ヒーター出力ツマミ
POWER スイッチ

ヒーターOFF スイッチ（赤）ヒーターON スイッチ（緑）POWER スイッチを押して OFF にします。
冷却水を流したままの状態で約 10 分間、蒸留釜内を冷やしてください。
冷却水を止め、運転停止完了となります。

12

11.圧力スイッチ

調整方法

圧力スイッチ調整穴①制御部背面にある圧力スイッチ調整穴に＋ドライバーを差込み、調整ネジを反時計方向に回すと設定圧力が高くなります。その際に調整穴から覗き込むなどして調整ネジの位置を確認ののちに行って下さい。
②もとの水圧が弱い（不足）場合は調整ネジを時計方向に回して指針の目盛りを 0 に近づけてください。

動作・冷却水を流すと水圧で作動板が動きます。水を流しても動かないときは水圧不足ですので上記②の要領で調整をしてください。

調節ネジ

0

水を止めると水を流すと↓↓下側

上側

作動板（カバーの中）

カバー取り付けネジ
作動板（カバーの中）13

12.液面計(1) ロッドの外面（下図矢印の部分）はきれいに拭いてから装着してください。汚れていると誤動作の原因になります。

(2) ロッドをプローブの奥に密着するまで静かに押し込んでからナットを締めてください。
ローレットネジ

良い

悪い

ロッド
奥まで密着離れている

発光受光素子(3) プローブのコネクタ側を制御部(背面)へ接続してください。

(4) 感度調整（制御部に内蔵）
ビーカー等に純水を入れ、ロッド先端を水から出し入れして、ロッド先端が液中→“H”側（赤色 LED）点灯

空気中→“L”側（緑色 LED）点灯となるような位置に、ツマミを回してください。

ツマミは右に回すほど“L”が付きやすくなり、左に回すほど“H”が付きやすくなります。理想の設定位置は中間位置です。

14

13.故障対策

故障内容

点検項目

処置

電源コンセントが抜けている

確実に差し込む
水圧不足

圧力スイッチが ON していない
圧力スイッチ再調整
感度の再調整ロッドとプローブの接続確認

ヒータースイッチをON にしてもヒーターが入らない。

液面計感度不良

ロッドの汚れ除去
以上で、解決しない場合はプローブあるいは基板交換
制御部本体とのコネクタ確認

ヒーターの接続不良
ヒータリード線との接続を確認
ヒーターの断線※実際の製品と本書に変更点がある場合がございます。

15

ヒーターの交換