センターニュース

Center of Advanced Instrumental Analysis, Kyushu University

vol.35
vol.38No.3,No.1, 20162019

九州大学中央分析センター

ENTERNEWS138

Center News 133
センターニュース
vol.35

No.3, 2016

九州大学中央分析センター

分析機器解説シリーズ（138）

マルチイオンビーム顕微鏡の概要 .........................................................................

Center of Advanced Instrumental Analysis, Kyushu University
カールツァイス株式会社

1

九州大学中央分析センター

河野一郎、安達隆博、原田克己

センターニュース

トピックス

ZEISS のこれまでとこれから .............................................................................. 6
カールツァイス株式会社

原田克己

Center of Advanced Instrumental Analysis, Kyushu University

vol.38 No.1, 2019

分析機器解説シリーズ（138）

138
Eマルチイオンビーム顕微鏡の概要
NTER
センターニュース
NEWS
カールツァイス株式会社 河野一郎、安達隆博、原田克己

1

はじめに九州大学中央分析センター

本稿では「マルチイオンビーム顕微鏡」の概要とアプリケーション事例を紹介する。

ナノ領域の局所解析においてイオンビームを用いた機器としては FIB（Focused Ion Beam）が広く一般に普及をしている。
FIB で用いるイオンビームとしては Ga（ガリウム）の液体金属イオン源を用いて発生させたビームを静電レンズで集束し対象となる試料へ照射をする。
イオンビームを試料の表面上で走査し励起をされた二次電子や二次イオンを検出し可視化する機能が SIM（Scanning IonMicroscopy）によるイオン顕微鏡観察機能である。
更に、昨今ではこの SIM 観察に加え、SEM（Scanning Electron Microscope）のカラムを FIB カラムと複合をさせた装置もあり、SIM 像はもちろん、SEI（二次電子像）、BEI（反射電子像）、STEM（走査透過像）、EDS（エネルギー分散 X 線分析）
、EBSD（電子線後方散乱電子による結晶方位解析装置）等を1台の装置で一元的に解析を行う装置もみられる。
また、FIB は加工装置としてイオンビームを試料表面上の原子へ衝突をさせ、はじき出すスパッタリング現象により SIM 像や SEM像で加工の視野を直接観察しながら意図した加工を行う機能を持ち、例えば断面を出す加工や薄膜を作製する加工、研究目的に沿った任意の加工等に切削をおこなう機能を持つ。
3つ目の大きな機能として、ガスインジェクション機能とイオンビーム照射機能を駆使し試料表面へカーボンや金属の成膜を施す機能を持つ。
以上より FIB は大きく3つ「観察 / 解析」「削る」「載せる」の主機能を有している。
本稿で紹介をする装置は、この FIB（Ga イオンビーム）機能に加えて新たに高輝度希ガスイオン源として He（ヘリウム）や Ne（ネオン）を用いて発生をさせたイオンビームを用いた装置である「マルチイオンビーム顕微鏡」である。
He イオンビームを用いることから SHIM（Scanning Helium Ion Microscopy）や HIM と呼ぶ研究者も多い。
マルチイオンビーム顕微鏡の主な特長は次の通りである。
観察：He による SIM 分解能が0.5nm と超高分解能観察が可能。
加工：加工最小領域が10nm 以下の超高精細な試料加工が可能。
ダメージ：Ga イオン加工に比べて He や Ne によるイオン加工によるダメージは少ない。
1

分析機器解説シリーズ（138）

加工スピード：Ga に比べて He や Ne 加工は時間を要する。
但し、Ga/He/Ne の3イオンビームを使い分けることが可能。
拡張機能：SIMS 分析の拡張が可能。
帯電中和機能：電子線による中和機能を搭載し帯電を抑制しながら SIM 観察が可能。
従来、困難であった10nm 以下の極微細領域での加工やこれまでのイオンビームを用いた装置では類をみない0.5nm 以下の高分解能 SIM 観察を実現する機器であり、次項では He、Ne イオンビーム発生の原理から、アプリケーション事例をいくつか紹介し今後の可能性等を共有したい。

マルチイオンビーム顕微鏡の外観（製品型式：ORION

2

Nano fab）

He ／ Ne イオンビームの発生原理

マルチイオン顕微鏡のコア技術となる He ／ Ne イオン源の模式図を図1、図2へ示す。
高電圧を印可しかつ低温に保持された高融点金属の単結晶エミッターチップの尖端から原子を剥ぎ取っていき「トライマー」と呼ばれる3個の原子団で構成された比較的安定したピラミッドを形成している。
このトライマーの周囲へ高輝度希ガスである He あるいは Ne のガスを流入することにより、それらの原子は高電圧に印加された尖端の超高電界部へ引きつけられて、イオン化される。
この光源がほぼ単一原子でありトライマー以外の周囲に存在する金属原子からの He イオン放射は非常に少ない点から、結果的に発生するイオンビームは1Å よりも小さい領域から放出をされ、極めて細い高輝度なイオンビームを用いていることが理解できる。
また、電子線に比べ He イオンビームは短い波長であり輝度も高くエネルギーの拡がりも少なく、更にビームの開き角も小さく、平行ビームに近いビームであることから、深い焦点深度で観察が可能となる。
二次電子放出率も高く、低い電流値での観察が可能であるため試料損傷や試料帯電も抑制できる特長を持つ。
前項でも触れたが、He や Neビームは高精細な観察・加工の利点を持つ一方で、大面積を高速で加工をおこなう様なニーズには難しい。
ゆえに、Ga イオンビームを別ポートに搭載し粗加工は FIB で進めて Ga イオン加工では困難な微細な仕上げの加工を He/Ne で行うという加工概要である。

ガス（He / Ne）
を挿入

エミッターチップ

図1）HIM のイオン源

模式図図2）トライマー（3原子団）の HIM 像とイオン源全体の概要図
2

分析機器解説シリーズ（138）3

マルチイオンビーム顕微鏡の構造

マルチイオンビーム顕微鏡の全体図を図3へ示す。
構造は FIB や SEM（Scanning Electron Microscope）と非常によく似た構造をしており、前項で触れた He ／ Ne イオンビー
ムを試料表面上で走査をし、二次電子やラザフォード後方散乱イオン（RBS:Rutherford Back-Scattering Spectoscopy）を検出し可視化をする構造である。

図3）マルチイオンビーム顕微鏡の全体図

4

マルチイオンビーム顕微鏡によるアプリケーション例

マルチイオンビーム顕微鏡の分解能は0.5nm 以下というイオンビームを用いた観察装置としては画期的な高分解能を有する。また、帯電除去機能として非導電性サンプルに対し電子線の中和銃で電子を照射することで中和を行う銃が搭載されている。
本項ではいくつかのマルチイオン顕微鏡を用いたアプリケーション例を紹介する。

① He イオン顕微鏡像による Cu グレインの観察

試料：Cu
視野は左から5μ m ×5μ m、3μ m ×3μ m、2.5μ m ×2.5μ m
SIM 像の大きな特長である Cu 表面のチャネリングコントラスト（方位コントラスト）が明瞭に得られている例。

3

分析機器解説シリーズ（138）②イオン顕微鏡の特長である焦点深度の深さと帯電をせずに表面構造を検出した例

試料：Pd catalyst grown on ZnO nanowires（EMC 2012 HIM Customer Workshop – Ananth）③微細な領域のマルチイオン顕微鏡でのイオン加工の例〜4nm gap↓He イオンビーム加工で100nm 厚の独立金属膜上へ加工したプラズモニックアンテナ。
2つの頂点間は4nm 以下のギャップサイズであり微細加工を示した一例である。
（EMC 2012 HIM Customer Workshop – Ananth）④磁性材料を長い作動距離のまま高分解能観察を行った例

試料は磁性材料である Ni の表面を長いレンズ作動距離で観察した。
4

分析機器解説シリーズ（138）⑤マルチイオン顕微鏡で帯電影響を抑制しながら撮影した生体試料観察例

マウスの腎臓（生物試料）の最表面構造を無蒸着で帯電の影響を受けずに He イオンビームでの深い焦点深度で観察をした例

5

まとめ

本稿ではマルチイオンビーム顕微鏡装置の概要と特にイオン源の構造についての紹介を行ない、いくつかのアプリケーション例を紹介した。
He や Ne、Ga のイオンビームを目的に合わせ選択し、ナノからミクロンオーダーの広いレンジでの試料加工や0.5nm 以下を誇る超顕微観察が可能となる革新的な装置であり、FIB に加えて新しいイオン源での観察・加工で利点を活かした用途が今後増えていくことを期待している。
また、今後は FIB での Ga イオン加工後の仕上げ加工用途やイオンダメージを直接観察しながらの剝がし加工、原子分解能観察が当然となりつつある透過電子顕微鏡像（TEM 像）や走査透過電子像（STEM 像）、4D セグメンテーションディテクター検出器の進歩などと試料作製技術でコラボレーションすることで新たなブレークスルーになることを世界の研究者と協力し進めていきたいと感じている。

5

トピックストピックス

ZEISS のこれまでとこれから
カールツァイス株式会社 原田1

克己

はじめに ～ ZEISS の発祥～

カールツァイスグループ（以下 ZEISS）の発祥は1846年ドイツ東部の文教都市イエナ（Jena）の地で顕微鏡職人の Carl Zeiss（1816-1888）が設立をした精密機器や光学機器の小さな工房へと遡る。
Carl Zeiss はこの工房において光学顕微鏡をはじめとした機器の開発・製造へ奔走をしていた。
工房設立後より20年が過ぎた1866年、イエナ大学で物理学をはじめ天文学、数学等の教鞭を取っていた Ernst Abbe（18401905）へ Zeissは製品開発や品質改善への技術的な助言と協力を求め、1876年 Abbeは ZEISSの共同経営者として参画するに至った。
更に1869年、新たにOtto Schott（1851-1935）より光学製品には必要不可欠となる良質なガラスの供給を受けることとなった。
ZEISS 黎明期は Zeiss、Abbe、Schott の3氏がドイツを舞台に出会ったことこそ今日の発展の大きな礎ということができる。

2

ZEISS の企業風土

Abbe は Carl Zeiss 亡き後の1889年に“カールツァイス財団”を設立し保有株式は全て財団の所有とした。
開発した技術の特許は取らず、広範に発明の利用と促進をさせるパブリックドメイン（公有）に委ねる方針をとった。この先見の明ともいえる全世界へ向けての寛大な技術公開・利用促進の英断は世界の光学機器をはじめ科学技術の発展に貢献をする一歩といえる。
また、別の視点から当時の ZEISS における経営エピソードを一つご紹介したい。
Abbe は当時から ZEISS へ勤務をする従業員の福利厚生を重んじた経営を執行していた。
具体的には労働条件の改善等へ積極的に取り組んでいて、1901年に労働時間の短縮制度を導入し、個人を尊重し公私を大切にする勤務体系を世界に先駆けて既に施行をしていた。
更には有給休暇制度の策定や週休二日制の導入、週40時間労働、休日労働の義務を皆無にするなど、一人の経営者として勤労する者を最大限に活かしゆくアクションは現在も企業経営史等で注目をされているエピソードであり ZEISS のバイタリティー溢れる企業風土、社風の原点ともいえる。

3

現在の ZEISS が取り扱う製品群

今日の ZEISS は世界の科学技術発展の牽引役として光学顕微鏡や走査電子顕微鏡、X 線顕微鏡、集束イオンビーム加工観察装置、位相差顕微鏡、共焦点レーザー顕微鏡、超解像顕微鏡、手術用顕微鏡、医療用光学検査機器、半導体関連機器、工業用測定機器、双眼鏡、眼鏡レンズ、VR 製品、プラネタリウム等々の多岐に渡る製品を世界に送り続けている。
昨今では日常生活においても一般消費者が用いる製品の提供もおこなっており、例えば眼鏡レンズや双眼鏡、カメラや映写機用レンズ、眼科の診療に用いる検査機器、手術用顕微鏡、VR 機器等でブルーを基調とした ZEISS のブランドロゴを目にする機会も益々増加している。
6

トピックス

また、研究者には海外をはじめ世界各地へ留学をされる方々も多く、留学先で ZEISS 製品を使用した経験から帰国後に懐かしむ方よりも多くの温かいお声を頂戴している。
ZEISS の取り扱う製品の光源は光、電子線、レーザー、イオンビーム、X 線へその製品群は多岐に渡り、「ZEISS を使っている」と製品名ではなくブランド名でコミュニケーションをされる機会も度々目にする。
現在は世界40か国以上、27,000名が就労しており、30拠点を超える製造所と50を超えるセールス・サービス拠点、25を超える研究開発拠点を有する。また、2016年には Carl Zeiss 生誕200年、創業170年を迎え、名実ともに世界における光学機器のリーディングカンパニーとしてその名を轟かせている。

4

ZEISS のイメージングポートフィリオ

顕微鏡から創業した ZEISS の2019年1月における『イメージング製品群のポートフィリオ』を下記に示す。下方のスケールバーをご覧頂くと、実にイメージング製品群の観察対象は cm/ μ m から nm オーダーまで広範に渡る製品群を保有している企業といえる。
また、昨今では二次元的な表面構造や特性の観察・分析はもとより三次元的な構造解析や更に、複数の機器を横断するイメージング、例えば光学顕微鏡と走査電子顕微鏡の相関観察や走査電子顕微鏡と X 線顕微鏡の相関観察、イオン加工装置と走査電子顕微鏡の相関加工や観察、ミクロトーム切削加工と各種顕微鏡の複合等のソリューションを提供する機会も日毎に増えている。
ZEISS のイメージング技術の提案から問題の解決、目的に沿った製品提供を目指し、これからも世界の現場へ価値をお伝えしていきたい。

5

最新の機械学習（machine learning）機能“ZEISSIntellesis”の取り組み紹介

本稿の最後に、ハードではなく最新の機械学習による高度な画像解析ソフトウェア技術を紹介したい。
具体的には皆様も経験があるであろう「画像解析・画像処理」において機械学習機能を持たせることで、従来と比して高効率化や効果的な意思決定をはかる一助となるべく開発をしたソフトウェアである。
測定者の個々、個人差で生じる「観点」や「識別能力」「閾値設定」「所見や感覚の含有」「スキル」等の人的な差やばらつきの発生を抑える等々の効果が期待されるソフトウェアである。
ZEISS 製 Intellesis は走査電子顕微鏡、光学顕微鏡の取得データを問わず、高度なセグメント化・セグメンテーション、画像認識、フィルターリング、スムージングや取得した多岐の関連画像データのために使用できる機械学習ソフトウェアである。
ZEISS の ZEN Blue ソフトウェアまたは ZEISS の無償 ZEN Lite ソフトウェア用のオプションでアドオンモジュールで使用をすることが出来る。
本稿では「金属検体試料」を扱う解析例をご紹介する。
＜金属試料を例としたこれまでの画像解析処理技術の抱える課題＞
閾値処理による従来の画像処理にはいくつかの問題があり、通常は金属の専門知識の保有者が必要とされ、結果が正しいことを確認するのが困難であった。
つまり、画像分析では常に何らかの結果が得られるが、それが正しい結果であると確信するためには専門家の判断、知見、データベース等が必要とされていた。
主な画像処理における課題・懸案点の例を次に列挙する。
・デジタルフィルターやツールを利用して使用可能なワークフローを作成するためには画像処理の専門家が必要とされていた。
（ソフト7

トピックスウェアの計算処理やプログラミングの知識までを持つ専門家など）
・高品質な画像取得のためには時間のかかる金属組織観察試料の作製が必要。
・三次元データの取得には長時間を要する。
・作業者の個人差・経験差・視力差等々によるバイアスの危険性。
・類似のコントラストを示す相を切り分ける困難性。
・パターンが人間にとってすぐにわかるようなものではない可能性。
・外見が類似の相を誤認する潜在的可能性。
・カラー（RGB）画像の作業はグレースケールでの作業よりも困難性が高い点。
具体的な例として画像解析ミスが生じた一例をあえて掲載する。
下記の赤色に示す画像解析データは機械学習を行わない従来のコントラストからの閾値によるパーライトを含む典型的なフェライト鋼をセグメンテーションからパーライトを区分けする（およびパーライトの存在量を見積もる）画像解析例である。
結晶粒界および介在物の一部がパーライトとして誤って識別をされた失敗例である。

これは、結晶粒界がパーライトと同様のコントラストを持つがゆえの誤認といえる。
ZEISS ZEN Intellesis はデータに依存しない機械学習システムである。
単独であるいは他のソフトウェアプラットフォームとあわせて使用することが可能である。
ユーザーはモデルを定義し、少数の画像を用いてソフトウェアへ学習をさせる。
モデルが正しく十分に画像をマッピングできるまでその機械学習を繰り返す。
ユニークかつ優れているのは、どのような画像でも利用できる点である。
二次元画像はもちろん三次元画像、カラー画像、グレースケール画像、マッピング画像、光学顕微鏡画像、走査電子顕微鏡画像、X線顕微鏡画像、EBSD データ（結晶方位解析装置）、EDS データ（エネルギー分散 X 線分析装置）等々の多岐に渡る取得データに対して機械学習によるセグメンテーション、画像解析業務を効率的に行うことを実現した。
そして、Intellesis は画像処理に伴う問題解決を行い、ZEISS の顕微鏡観察のワークフローに直接的に組み込まれ、一体化されることで顕微鏡本体の作業効率、吸収できる情報力を増大させる他社との差別化ともなる機能である。
金属光学顕微鏡データ画像の機械学習によるセグメンテーション例（含有鉱物を測定者が意図したいセグメンテーションを学習させて得た画像）

現画像Intellesis により機械学習によるセグメンテーション画像
8

トピックス『Intellesis を用いた金属の画像解析例（試料提供：TWI Ltd 様） 2019年1月 ZEISS 作成』
マトリックス内の粒子、ある相の中に存在する別の相のクラスタ、特定の層、特定の領域などが考えられる。
Intellesis の強力な点は、一旦、特定の種類の画像について学習をさせると多くの同種の画像について高い信頼性をもって区分できる点である。本例はそれぞれに Intellesis によるセグメンテーションが実行された5つの例を示す。
各モデルを学習させるのには、それぞれ最大で5分間かかっている。
1）複合組織鋼板のセグメンテーション例

2）鋳造や溶接部の気孔箇所のセグメンテーション例

3）腐食スケールのセグメンテーション例

9トピックス4）表面腐食箇所のセグメンテーション例

5）埋め込まれた不純物や介在物のセグメンテーション例

今回、紹介をした ZEISS 社の機械学習ソフトウェア「Intellesis」はこれまでの人海戦術に近い業務であった画像解析の課題を克服することが期待できる。それは従来の画像解析よりも良い方法で画像をセグメント化するためのモジュールである。
正しく認識できるまで繰り返し学習をさせることができ、小さな穴、類似したコントラストの領域ではあるが異なるパターンなどに人間が気を取られずとも、無視に近い形で、局所的な集合組織などを機械学習をしたソフトウェアで判断をすることができる。
一旦学習が完了すると、大規模なデータセットで使用したり、単に自動的に大量の個別画像に適用したりすることができる。本ソフ
トウェアを組み込んでの顕微鏡セットアップ販売を ZEISS は進めており試行を頂ければ幸甚である。

ENTER NEWS九州大学中央分析センター（筑紫地区）

九州大学中央分析センター伊都分室（伊都地区）〒 816-8580 福岡県春日市春日公園 6 丁目 1 番地
TEL 092-583-7870 ／ FAX 092-593-8421

ホームページアドレス第138号 平成31年2月20日発行〒 819-0395 福岡市西区元岡 744 番地
TEL 092-802-2857 ／ FAX 092-802-2858

http://bunseki.kyushu-u.ac.jp/bunseki/10