■2002.9

財団法人 金属系材料研究開発センター

No.191

TODAY

産学連携について究者にとっては、大きな変化として認識せざるをえない。私が学生のころの学園紛争においては産学連携が批判され、バブル期ころまでの社会においてはその延長線にあったように思われる。
しかし、バブル期以降このような産学連携に対する批判的な考え方が、肯定的な考え方へと変化していったように思える。その理由は、企業側に横浜国立大学大学院工学研究院
デザインの創生部門教授

小豆島

おいては、日本の産業界の技術開発の戦略が改良

明技術開発から創造技術開発に変化したこと及び、バブル期以降の不景気のため、研究者のリストラ

21世紀の日本が、科学技術立国として発展するの代償を大学の資源に求めていること等が考えらことを目的とした国家戦略として、科学技術基本れる。一方、大学側においては国策としての受け法が6年前に立法化された。さらに、昨年度から入れ及び民間企業からの研究費の導入への期待等第2期科学技術基本法が継続され5年間にわたりが考えられる。

24兆円が予算化され、日本の科学技術の発展が期

しかしながら、これからの産学連携は、バブル期待されている。特に、次の4つの重要分野、ライまでの高度に技術発展中の企業との共同研究のよフサイエンス、IT、環境及びナノテクノロジー・

うな産学連携ではなく、大学が主体となって創造材料分野には、産学官連携のナショナルプロジェ的基盤技術を提案し、産業化の可能性を探るもの

クトが各省庁において立ち上げられつつある。

でなければならない。このため、大学側における創このような産学官連携プロジェクトとは別に、造技術開発のための基盤的研究成果の発信が求め産学連携においても大きな変貌を遂げつつある。

られている。この目的に沿って産学連携をスムー

特に、産学連携を進めるために最近の大学側の変ズに行うため、大学に設置された共同研究推進セ貌が顕著である。具体的には、現在まで多くの大ンターやTLOが有効に機能されなければならない。

学に企業との共同研究の窓口となるための共同研

この立場を認識するならば、大学の教官は研究推進センターが設置され、多くの企業と大学の究・教育に専念し、独自の研究分野を確立して産教官との共同研究が推進されている。さらに近年、学連携を進めることが必要である。産学連携がブ大学が発信する技術を産業界に移転するためのームになっているのを受け、安易な産学連携に走TLOが各大学に設置されるようになり、大学と企るのではなく、バブル期以降日本の社会が大きく業との間の産学連携を積極的に進める組織が出来変化している状況を理解し、大学から社会に対し上がってきた。て責任ある産学連携を提案しなければならない。

本大学においても、平成12年末に横浜市立大学

30年近く大学で研究を続けている者として、大とともに「よこはまTLO（株）」が設立され、大学きな日本の社会の変化に戸惑いつつも、この産学の教官に対して発明相談会を実施し、大学の教官連携に対する環境を有意義なものとするため、さが発信する特許の出願を行っている。

らなる研究・教育への専念、責任ある研究成果のこのような変貌は大学にいる私と同じ世代の研発信に努力していきたいと考えている。

1

JRCM REPORT鉄系スーパーメタルプロジェクトの研究開発（終了報告）
新日本製鐵（株）鉄鋼研究所鋼材第二研究部

粟飯原周二

1 はじめにこのような観点から、本プロジェク1μm程度の結晶粒を得るためのトにおける最終目標として、「均一な種々のアプローチを検討してきたが、鉄系スーパーメタルの研究開発プロ複相組織鋼化によって、結晶粒径がType-I：準安定オーステナイト（γ）
領

ジェクトは、経済産業省の産業科学技1μm程度以下で、1mm以上の厚さを域での大歪加工後変態、Type-II：フェ術研究開発制度の一環として、JRCMもつ微細組織鋼の創製技術を確立するライト＋セメンタイト（α＋θ）、あるが新エネルギー・産業技術総合開発機こと」が設定された。

いはフェライト＋オーステナイト

構（NEDO）
からの委託を受けて、1997年に開始した。本プロジェクトでは、（株）、NKK、川崎製鉄（株）、新日本製鐵（α＋γ）の複相域での大歪加工後再結

本稿では、本プロジェクトで得られ晶及び、Type-III：α域大歪加工後加工た成果の概要を紹介する。

2 超微細粒鋼創製の到達点

発熱による逆変態・正変態の3種類の（株）、（株）神戸製鋼所の5
住友金属工業社及びJRCMで研究体を組織し、5年TMCPにおける細粒化の限界を打ちが見いだされた。以下に、各Typeに間にわたる研究開発を実行し、2002年破るためには、①変態や再結晶の駆動おける超微細粒鋼創製研究の結果につ3月末に終了した。

力を効率的に高め、生成核の個数を飛いて、概要を述べる。

鉄鋼材料の結晶粒を細かくすると強躍的に増大させることと、②生成したType-I：準安定オーステナイト（γ）

度が上昇することは、Hall-Petchの法

結晶粒の成長を徹底的に抑制するこ領域での大歪加工後変態則として古くから知られている。合金と、の両者に対する対策が必要である。

通常のTMCPにおける加工温度は元素の添加によらず鉄鋼材料の強度をこのような観点から、主に熱間加工シ750℃以上であるが、加工前の冷却速高めるためには、結晶粒の微細化が最ミュレータを用いて、数mmサイズの度を高めて過冷却を大きくとることも優れた手段であり、同時に、リサイク

小型サンプルにより種々のプロセスのと、大歪加工を組み合わせることによル性を向上させることも期待される。

検討を行った。

り、超微細組織が得られることが明らについての有効性
アプローチ（図−1）

80年代に実用化が図られたTMCP

その結果、変態や再結晶の生成核のかとなった。小型サンプルにおいて、（Thermo-Mechanical Control Process）

個数を増大させるためには大歪加工が加工前冷却速度を50℃/secとし、通常技術は、合金元素添加を極力抑えて強有効であること、また、粒成長を抑制はベイナイト変態が生じる530℃で大度・靱性を向上させるものであるが、するためには炭化物等の微細粒子を利歪加工を行うと、1μm以下の微細でフェライト結晶粒径で5μm程度が限用することが有効であること等が明ら等軸のフェライト組織が得られた。

界であった。Hall-Petchの法則に従えかとなった。

「歪誘起極低温拡散型変態（SALT）」

ば、フェライト結晶粒径を1μm以下にすれば、引張り強さが400MPaクラスの単純成分鋼で、800MPa級の高強度を達成することができると予測される。同時に、靱性をはじめとする諸特性の向上も期待できる。
一方、強磁場中における鉄の相変態に関しては従来からも知見があったが、本格的な研究は少なかった。強磁場中の相変態と加工を組み合わせることにより、新しいミクロ組織の創製が期待された。

JRCM NEWS No.191

Type-Ⅰ

Type-Ⅱ図−1 超微細粒鋼創製の圧延プロセス（模式図）

2

Type-Ⅲ連続再結晶」によりこのような超微細ェクトで導入したin-lens SEMによる通常のγ域加工では転位セル組織が粒組織が生成されたものと考えている。

詳細解析を行ったところ、加工前組織形成されるが、本研究で実施したようTiを添加した鋼ではさらに微細化が中のセメンタイトが溶解して微細な逆なγ極低温域大歪加工では、転位が集顕著であった。Ti炭化物が粒成長抑制

変態γが成長していく様子をとらえる積した直線的なバンド状の特異組織がに寄与したものと考えている。また、ことに成功した。共析組成であり、2形成される。この下部組織は、比較的α/γ2相域加熱・大圧下圧延において相域温度域が非常に狭いために、逆変高温長時間保持しても維持されておりα再結晶と逆変態γ相による再結も、態が短時間で生じていると考えられる安定である。これが超微細組織形成に晶粒成長抑制により超微細粒組織が形が、回復・再結晶による微細化効果も深く関与しているものと考えている。

成されることを確認した。

重畳している可能性も示唆された。

さらに、低温における大圧加工前のγType-III：α域大歪加工後加工発熱

粒径を小さくしておくことにより、加による逆変態・正変態が生じたものと考えている。

本プロジェクトでは、既存実験設備を増強して、圧延1パス当たり50%以微細なα粒を得るためには変態前の上の大圧下を可能とした多機能統合型

Type-II：フェライト（α）域大歪加γ粒を微細化することが有効であり、を用いて、大圧延実験設備（写真−2）工後再結晶工条件の緩和が可能である。

これまでにも加熱・冷却の繰り返しに規模圧延実験を行った。どのプロセス

低温で加工したαを、熱処理して再よる変態と逆変態の利用等で組織の微においても板厚5mm程度の鋼板で、結晶させることにより、微細組織が得細化が可能であることは知られてい1μm程度の結晶粒径を有する超微細粒られることは従来から知られていたた。Type-IIIのプロセスでは、変態点鋼が創製できた。

が、1μm以下の微細組織を得ること直下のα域における大歪加工とそれにはできなかった。本研究では、α域大伴う加工発熱を利用して逆変態を誘起歪加工に加えて、微細なセメンタイトする「加工発熱誘起逆変態（SRT）」をやTi炭化物等の微細第2相を利用する利用している。すなわち、0.3%C-9%Ni

強磁性であるα鉄は、強磁場の印加ことにより、さらに組織の微細化を実の成分鋼を550℃で種々の歪を与えるによりその自由エネルギーが低下する（700℃）
現できることを発見した。α域と、真歪量が1.2の大歪加工で、0.5μmことから、磁場をミクロ組織制御に利で真歪量を2以上にすると、1μm以下の非常に微細なマルテンサイト組織が用できる可能性が古くから指摘されての等軸微細α組織が得られることを小小型サンプルで得られ、硬さも顕著にきた。しかし、マルテンサイト変態促型サンプルで確認した。

上昇した。加工発熱による超急速加熱

進効果以外に、高温における強磁場の本プロジェクトで導入したFE-TEM-により自発的に逆変態とその後の正変効果に関する研究は少なかった。本プ

EBSP装置により結晶方位を詳細に測態が生じ、非常に微細なマルテンサイ

ロジェクトでは、ボア径100mmで最（写真−1）。大傾角粒界に囲まれ定したト組織が形成されたものである。

大12テスラの超伝導磁石を導入して、た等軸で微細な結晶粒が生成している加工発熱による自発的逆変態の挙動ことがわかる。加工により生じたセルには不明な点が多かったが、本プロジ

3 強磁場利用による超微細粒鋼創製

本格的に強磁場中での組織制御の研究を行った。

組織が加工歪の増大とともに結晶回転し、連続的に大傾角粒を形成する「動的4μm
写真−1 超微細粒鋼の結晶方位マップ

写真−2 本プロジェクトで導入した多機能統合型実験圧延設備

3JRCM NEWS No.191

炭素鋼を強磁場中で逆変態させる合をはじめとする加工特性の評価が必粒を有する本開発鋼では、液体窒素温と、磁場の印加方向に配向した特異な要であり、各種の接合法による継手特度（−196℃）
でも脆性破壊を生じない組織が得られることを発見した（写性も探索調査した。

ことを確認した。しかし、結晶粒微細真−3）。この組織を急冷して凍結し、（1）強度・伸び特性化に伴い、上部棚吸収エネルギーが低配向方向と垂直に室温で加工歪を与え

図−2に、降伏強度・引張強度のα結下する。集合組織によりセパレーショて焼鈍再結晶させると、微細組織が得晶粒径依存性を示す。Hall-Petchの法

ンを生じるのがエネルギー低下の原因られ、磁場を印加しない場合に比べて則から予測されるとおり、結晶粒径と考えている。圧延の制御によりでき加工歪量を低減できた。正変態でも同の−1/2乗に比例して強度が上昇するる限り集合組織を弱くする工夫が必要

様な配向組織が得られた。γ域加工、傾向が認められたが、特に1μmに近であり、今後の課題の一つである。

強磁場中2相域変態後の冷間加工・焼い細粒組織では引張強度の上昇が顕著（3）疲労強度

鈍再結晶により、Ti添加鋼で約1μmである。これは、本プロセスで創製さ本プロジェクトで創製した超微細粒の超微細粒鋼が創製できた。圧延方向れた超微細粒鋼はフェライトとマルテ鋼の疲労強度は高く、疲労限度比（疲に配向した硬質相が存在すると、圧延ンサイト、あるいはフェライトと微細労限／引張強度）は約0.6で、疲労限時に局所的な歪が上昇することがセメンタイトの複相組織を呈してお度比が高いとされる固溶強化鋼と同程FEM解析から推定された。これが再り、硬質相による強度上昇への寄与が度である。すなわち、結晶粒微細化に結晶を促進し、超微細粒形成条件の緩あるためである。一般に、フェライト伴う静的強度の上昇に比例して疲労強和をもたらしたものと考えている。

単相組織では、結晶粒の細粒化に伴う度も上昇するので、疲労設計上も有利

4 超微細粒鋼の諸特性

引張強度の上昇は降伏強度のそれよりであるといえる。応力繰り返し数によも小さいために、加工硬化が小さくなる疲労き裂の発生・進展をSEMで詳上記のとおり、本プロジェクトで開るので伸びは減少する。

細観察した結果、発生したき裂の進展発した超微細粒鋼創製の各プロセスを超微細粒な鋼では伸びの減少が懸念が抑制されていることがわかった。初実験室圧延実験に適用し、結晶粒径がされていた。しかし、本プロジェクト

期き裂が小さいためにき裂進展の駆動約1μmで、板厚が5mm、幅が100mmで創製された超微細粒鋼は上記のよう力が小さいことに加えて、硬質相によ以上の圧延鋼板を創製することができに軟質と硬質の複相組織を呈しているるき裂進展阻止効果が作用しているもた。これら超微細粒鋼について各種のために、超微細粒でも優れた加工硬化のと考えている。

特性評価試験を実施した。以下に、こ能を有している。このために、1μm（4）高温引張特性

れらのうち主要な結果について紹介す程度の粒径でも20%以上の全伸びを有る。将来の実構造部材への適用を想定することを確認している。

晶粒界のすべりによる超塑性現象が起すると鋼板自体の特性だけでなく、接（2）靱性こり、延性が著しく向上することがある。

結晶粒が極めて微細な金属では、結シャルピー衝撃試験における延性脆

本プロジェクトで創製した超微細粒鋼

性破面遷移温度はHall-Petch型の結晶の高温引張試験を行い、延性向上の可粒径依存性を示し、1μm程度の結晶能性を探索した。1μm粒径の超微細粒鋼では、750℃で破断伸びが200%に達した。結晶粒微細化に伴う超塑性的な現象が生じたものと考えている。新たに発見した本特性は、新しい接合法や成形加工への適用が期待される。
（5）接合部特性
超微細粒鋼は結晶粒の微細化により強度を上げている。接合により微細組織が破壊されると継手強度の低下をもたらす可能性があり、詳細な検討が必

50μm
写真−3

強磁場中相変態により生じた磁場配向組織（上下方向が磁場印加方向）

JRCM NEWS No.191

要である。各種接合法を本プロジェク
図−2

降伏強度（YS）と引張強度（TS）の結晶粒径（D）依存性

4

トの超微細粒鋼に適用した継手の特性を評価した。従来接合法であるアーク形成と大傾角粒界への連続的変化のシ溶接に加えて、レーザ溶接、摩擦撹拌ミュレーションも必要であると考えて

7 成果まとめと今後の課題

接合（Friction Stir Welding）等の継いる。

「鉄系スーパーメタル」プロジェク

手特性を評価した。レーザ溶接はアー一方、本プロジェクトにおける超微トでは、大歪加工を基本とした超微細ク溶接に比べて急速加熱急速冷却の熱

細粒鋼は細粒フェライトと硬質相の複粒鋼創製について基本メタラジーの研履歴が作用するために、大きな軟化域相組織を呈しており、これが優れた強究を行い、これに基づいて実験室圧延を生じない。このために、継手強度は度−伸びバランスをもたらしているこ機を用いた大規模試験を実行し、板厚母材とほぼ同等であった。超微細粒鋼とはすでに述べたとおりである。しかが5mm、板幅が100mm以上で、ほぼに適した接合法といえる。

しながら、超微細粒鋼における複相組1μmの結晶粒径を有する超微細粒鋼

織形態と機械的特性との関係についてを創製することに成功した。また、結は不明確な点が多かった。

晶変形・再結晶・相変態等、鉄鋼メタまた、FSW接合では結晶粒粗大化が顕著な高温に曝される程度が低いので、継手強度の低下は小さい。ただし、これを解決するために、均質化有限継手部靱性は母材のそれより低下する

要素法を用いた解析手法を新たに開発

ので、他の技術との組み合わせによるした。本解析手法により、従来は困難本プロジェクトで創製した超微細粒靱性改善が必要である。

であったミクロ組織サイズの影響を考鋼は合金元素を増加することなく、（6）その他慮することが可能となり、フェライ900MPa級まで引張強度を増加させる

上記以外にも、耐食性評価、耐遅れト・セメンタイト複相組織鋼の強度をことができた。強度・延性バランス、破壊特性（超微細粒マルテンサイト鋼）最大とするための最適なセメンタイト

靱性、疲労特性、継手特性等、優れた等を評価し、従来鋼に比べて特性が向寸法が存在することが示唆された。将特性を有することが確認された。

上する場合があることを確認した。

来、このモデルを発展させて、実用鋼将来、本技術を工業規模で実現するのミクロ組織最適化設計へ適用できるために解決すべき課題が多く残されてようになることが期待される。

いる。大歪加工を前提としたメタラジ

5 超微細粒鋼ミクロ組織と材質の予測モデル

前述のとおり、本プロジェクトにおいて、約1μmの粒径を有する超微細6 超微細粒鋼創製における課題ラジー研究に対しても多くの新知見を与えることができた。

ーをさらに発展させて、プロセスウィンドウの拡大を図るとともに、これを実現するために必要とされる圧延等の粒鋼の創製を達成しているが、結晶粒

本プロジェクトでは、大歪加工圧延新技術を確立する必要がある。さらに微細化の機構にはいまだ不明な点が多による超微細粒鋼の創製を実験室レベは、超微細粒鋼を実構造部材に適用すく、冶金的な製造条件の最適化やプロルで研究してきた。これを将来、工場ることを想定して、加工・接合も含めセスウィンドウ拡大のためにも、細粒レベルで実現するための技術課題につた諸特性の調査・向上が必要である。

化の機構解明と影響因子の定量化を進いて調査を実施した。厚板圧延、ホトめる必要がある。かかる観点から、計ストリップミル等を対象として圧延荷8 おわりに算科学によるシミュレーション手法の重の評価検討を行ったが、低温圧延の以上述べたように、本プロジェクト開発を行った（神戸大学への外部委託ために鋼の変形抵抗が高くなることもは当初の目標を大幅に超えて終了する研究を含む）。

あり、1パス当たりの圧下を50%以上ことができたが、このことはプロジェ

熱間・温間域における大歪加工によ確保するためには、圧延荷重が極めてクト参加者のみならず、経済産業省製って生じる結晶粒内の不均一変形を、高くなることが計算で確かめられた。

造産業局鉄鋼課、NEDOをはじめとす

結晶方位異方性を考慮した多結晶体有既存の圧延に比べて極めてきびしい条る関係各位のご協力と、各大学の先生限要素法で解析し、これによって得ら件となる。メタラジーの観点からは、方のご指導とによるところが大きい。

れた歪分布を初期条件とし、モンテカ

多パス圧延分割等、大歪加工条件の緩改めて感謝の意を表して、本稿を終わ

ルロ法を用いて再結晶の進行をモデル和を検討する必要がある。

りたい。

化する計算手法を確立した。変形帯に一方、強加工に伴う鋼板表面の肌荒沿って再結晶が優先的に進行する様子

れ、圧延ロールの潤滑・耐久性、圧延が再現できている。さらに、定量的評機械装置及び駆動系の大型化等、解決価を可能とすること、また、亜粒界のすべき技術課題も残されている。

5

この内容はNEDOからJRCMへの委託研究「スーパーメタルの研究開発」の一部を紹介したものである。

JRCM NEWS No.191

The Japan Research and Development Center for Metals

JRCM NEWS／第191号

発 行 2002年 9 月 1 日
発行人 小島 彰
発行所 財団法人 金属系材料研究開発センター〒105-0003 東京都港区西新橋一丁目5番11号 第11東洋海事ビル6階

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