The Japan Research and Development Center for Metals

財団法人 金属系材料研究開発センター■TODAY

超細粒鋼プロジェクトの成果と今後の展開

九州大学大学院工学研究科教授

高 木 節 雄
世界最小の結晶粒を有するバルク鉄の組織(ＴＥＭ 暗視野像)

光学顕微鏡が発明され、材料の組織と機械的性ジェクトの最大の成果があったように思う。

質の間に明確な関係があることが明らかになってこうした知見を基に、超細粒化技術の実用化にくると、人々は、なんとかして組織を微細化して向けた研究プロジェクトが世界各国で立ち上がり材料の特性を改善しようと試みてきた。光学顕微

つつあり、この分野で先導的役割を果たしてきた鏡の分解能は１μm程度であり、われわれは、ミリか日本が応用面で後れを取ることがないよう、さららミクロン範囲の組織制御技術を20世紀中にほぼ手なる「産」の努力と「官」による支援を期待したい。に入れたと考えてよいであろう。TMCP（Thermo-

それでは、「学」のなすべきことは何かというMechanical Control Process）による鉄鋼の結晶粒と、これまでは「産」でやれない基礎的学術分野制御技術はその代表的な成果であり、これによりの研究が担当領域と考えられてきたが、これから結晶粒は一気に10μm以下にまで微細化された。

は萌芽的研究に対する期待が大きくなるに違いな

しかし人間は欲深いもので、目標を達成するとい。私の研究室では、1980年代から鉄の結晶粒をその先に挑戦したくなる。スーパーメタルや超鉄１μm以下に微細化する研究を手がけており、上鋼等の国家プロジェクトは、まさに１μmまでの記の国家プロジェクトが始動する97年までに基本

微細粒化で何が変わるかを見極めるための研究で的なデータ1)を出して、プロジェクトの立ち上げあった。その結果、Hall-Petch則が0.1μm付近まに微力ながら寄与したことについては、学者としで成立することや、１μmまでの微細粒化によって萌芽的役割を果たしたと自負している。てDBTT（Ductile-Brittle Transition Temperature）

掲載写真は、われわれが作製した超細粒鉄（粒が液体窒素温度以下に低下すること等、興味深い径：約0.3μm）のTEM暗視野像を示す。ここで新事実も明らかにされた。

注目していただきたいのは、大きさが10〜20nm

しかし、過度の微細粒化によって延性や溶接性の微粒子が均一に分散している点であり、これらが低下することも指摘され、「工業的応用面では、の存在が超細粒組織の形成に不可欠の要因となっ鉄鋼材料の場合２〜３μm程度が最適の粒径であている。この微粒子はもとは鉄に含まれていた介る」という開発目標を明確にしたところに、プロ材物であり、介材物をナノサイズの微粒子に変身させるナノテクノロジーなしには超細粒鉄の創製ジーの開拓こそ、21世紀の鉄鋼に与えられた課題はなし得なかった。われわれはすでに原子レベルであると私は受け止めている。の解析をも可能とする諸々の武器を手中にしてお１）例えば「日本鉄鋼協会講演論文集、材料とプロセス、Vol.10, No.6,(1997), P1176‐1178」

り、ナノ解析技術を駆使した新たなナノテクノロ

JRCM REPORT

鉄系ナノメタルプロジェクト計画
研究開発部 小林秀夫
ップのリサイクルを念頭に、スクラッ性ひずみ付加法等の技術指針を得て、プ中のCuに着目して、Cu軟質ナノ粒

析出相をナノサイズで制御して、延性、JRCMは、国が施策した「材料ナノ子析出による「分散強化」と「結晶粒靱性、あるいは耐水素割れ等、材料特テクノロジープログラム・ナノメタルのナノスケールでの超微細化」の相乗性の飛躍的向上を可能とする鋼成分、技術プロジェクト」の「実用金属材料効果を利用し、従来の研究開発手法で組織、製造プロセスに関する基盤技術分野ナノメタル技術開発」について、は限界に近づいている特性・機能の飛を構築する。また「粒界・界面制御技

平成13年度から17年度までの予定で、躍的な進歩向上を狙って、新世代鉄鋼術」では、変形下部組織の形成機構と鉄・アルミ・銅の３分野での研究開発材料を開発する。

そこからのナノレベル変態・再結晶挙

１．はじめにをNEDO（新エネルギー･産業技術総このための研究課題を、「ナノ領域動の観察技術基盤を構築し、超微細粒合開発機構）から受託した。本プロジ

組織制御技術（ナノクラスター析出制組織を形成するための指導原理を確立

ェクトは平成13年９月17日にNEDO

御技術と粒界・界面構造制御技術）」することを目指す。
「計算科学」ではと契約し緒についたばかりであるの及び「計算科学」の２グループで取り鋼中のナノクラスター生成、ナノ析出で、本稿は鉄分野についての研究計画組む。集中研究所ではナノ組織、組挙動、強加工による超微細粒組織形成概要を報告するにとどめる。

成、構造解析、構造制御と特性の評価やその変形挙動をシミュレートする技を行い、２グループの成果の集大成と術を開発して、新世代複相鉄鋼材料のして、ナノ組織制御の指導原理を確立創製を支援する。

２．研究計画概要
鉄系では、鉄材料の組成及び組織をすることを目指す。

３．研究体制ナノレベルで超精密・超微細に制御す

ナノ領域組織制御技術のうちの「ナることで、機械的特性（強度、延靱性ノクラスター・ナノ析出制御技術」では、鉄系では、NEDOから受託され管等）や機能特性（耐食性等）を飛躍的Fe‐Cu合金及び実用炭素鋼［Fe‐C‐理法人機能を担うJRCMに新日本製鐵に向上させることを目的に研究開発を(Cu)系］におけるナノクラスター・ナ㈱、日本鋼管㈱、川崎製鉄㈱、住友金行うものである。この際、利用される

ノ析出素過程の解明とこれを制御する

属工業㈱と㈱神戸製鋼所がそれぞれ研ことなく蓄積されている低品位スクラための成分設計、熱処理法、磁場・塑究員を派遣しJRCMの研究員として研H13年

H14年

ナノ析出素過程

材料特性との関係

ナノ析出制御方法

TEM−EBSPによる変形･変態･析出･再結晶挙動の観察(九州大学)
指導原理確立微細化素過程の調査

圧延実験に着手

微細化機構の解析

ナノ制御新世代鉄鋼材料の創製フロー

結び、同研究科を本プロジェクトの集開発材中研究実施場所とし、同科高木節雄教授をリーダーとした集中研究体制で研従来材
引張強度 →究を行っている。
また、鉄系の計算科学では、茨城大開発材↑Ņ ང໒

結晶粒微細化強化

大学院工学研究科とが共同研究契約を統合組織制御技術↑
Ņ ༇࿻現象の解明究を行う。そして、JRCMと九州大学

H16、17年㊫㊯ߠྪᎀԏ֩✼ᶃⰛⱸᒩ፩

ナノ粒子分散強化

H15年

学工学部の榎本正人教授と大阪大学大学院工学研究科の北川浩教授とが、そ従来材
変形量 →れぞれJRCMと受託研究契約を結んで研究を行っている。

アルミニウム系ナノメタルプロジェクト計画
アルミニウム技術部 長濱勝介ある。そのためには、微細整合析出相性等を飛躍的に高めるために、合金にの形成機構、特に核生成過程を解明し、マイクロアロイング元素を添加し、マアルミニウム合金において析出強化制御することが最大のポイントになる。

イクロアロイング元素のナノクラスタ法は最も効果的な高強度化法であり、本研究では、ナノスケールの異質核ーに対する異質核作用を解明することこれまで析出強化法により種々の軽量生成現象を活用し、組織制御を図る。

により、ナノクラスター／母相界面構

高強度合金が開発され、実用に供されすなわち、析出初期に高密度にナノク造を改質、構造安定化を高める。特てきた。これらの合金においては準安ラスターを生成させ、その異質核生成に、マイクロアロイング元素のなかで、定相の分散制御の重要性が明らかにさ作用により、整合ひずみを有する準安ナノクラスター／母相界面に優先的にれている程度で、熱処理プロセス、合定相（GPゾーンや中間相）を高密度局在化する元素を選定し、構造安定的金成分、加工熱処理等、経験的に製造かつ一様に分散させる。

な「デコレーション構造」をつくる。

１．研究の背景

条件が決められてきたといっても過言

これまでの研究ではナノクラスター

これにより、ナノクラスター／母相界ではない。合金の強度並びに延性は、と準安定相の構造上のつながりは不明

面構造の新規概念に基づく合金設計法

転位というナノスケールの格子欠陥の確であり、ナノクラスターの構造によを確立する。

挙動と直接かかわる特性であり、析出って準安定相の析出を促進する場合

３）無析出帯制御技術

強化合金の一層の高強度化・高延性化（正の効果）と、逆に遅滞・抑止する

時効硬化型アルミニウム合金では、を図るためにはナノスケールの組織最場合（負の効果）とがある。これらは、熱処理によって粒界近傍に異常に析出適化が重要となる。しかしながら、析

二段時効現象（低温と高温での時効を物の量が少ない、いわゆる無析出物帯出のごく初期過程の溶質原子のナノク組み合わせるときに生じる組織・特性（PFZ）が形成される。このPFZは析ラスターや空孔クラスターの生成、構変化の現象）の本質にかかわるもので出物が存在しないことから、強度が弱造、組成変化及び異質核作用についてあり、例えば実用面では、自動車外板く、破壊の起点になるとする説と、応は、これまで有効な測定手法がなく、ほと等の構造用Al‐Mg‐Si合金のベークハ力緩和領域として働くとする説がある

んど解明されていないのが実情である。

ード性において、現状技術では解決困が、いまだにその効果は不明である。

そこで、これらの現象を解明するこ難な課題となっている。

本研究では、粒界近傍の組織制御並とにより、析出初期のナノクラスター

本研究では、高分解能電子顕微鏡、びに粒界近傍の変形挙動の両面からを制御・活用し、さらに結晶粒界・粒AP-FIM（アトムプローブ電界放射型PFZの機構とその制御法について明ら界近傍の析出も制御し、複数のナノ析イオン顕微鏡）等の手法を駆使して、かにするとともに、最適化PFZを有出相をそれぞれ最適分散させる手法をその基礎的解明を図り、二段時効を組する実用アルミニウム合金の創製を確確立する。さらに、マイクロアロイン織制御の有効な手法として確立すると立することを目的とする。

グ元素を活用してナノクラスター／母ともに、合金開発・プロセス開発の指４）ナノマルチ組織制御技術

相界面構造を局在化制御することで、導原理を確立する。

構造安定性の高いナノクラスターを生

２）新ナノ構造組織制御（マイクロア成する手法を確立し、構造用アルミニロイング元素利用）

面心立方構造をもつアルミニウム合金の場合、(111)すべり面上に微細な板状あるいは針 状のナノ析 出 相（ 約 10ウム合金の高強度化・高延性化を図る

アルミニウム合金では通常、母相とnm）を分散させれば大きな析出硬化

新規の微細組織制御技術を創製する。の整合性、構造安定性、分散状態等かが図られる。特に、アスペクト比が大きいら準安定相・中間相を主強化相として析出相ほど析出硬化はより大きくなる。

用いている。一方、溶質クラスターは

上記１）２）３）で得られた技術を極めて微細に分布することから、運動組み合わせて、制御された形態［板状、転位への抵抗力を高め、高強度・高機針状］の整合ナノ析出物の微細分散、能化に大きな潜在力を有する。

母相との整合歪の最大化、析出結晶面２．研究の進め方
１）微細整合析出制御技術
アルミニウム合金の高強度化・高成形性化を図るために、微細な整合析出相を高密度に分散させることが有効でそこで、ナノクラスターの構造安定の制御［(111)面への優先析出］、無析出帯の幅等を最適化したナノ析出相の要となる。

本プロジェクトでの想定される新規複合分散組織（ナノマルチ組織）をつく

また、ナノクラスターは極めて微細り、自動車材等への応用等を視野に入であり、高分解能電顕等通常の実験的れた高強度、高延性、高成形性及び高手法で定量的に解析を行うことは極め信頼性アルミニウム材料の開発を図る。て困難であり、モンテカルロシミュレ５）計算科学によるシミュレーションーションを行うことが有用となる。

技術

プロセスとナノ組織との関係を下図に示す。

３．研究体制アルミ系ナノメタルプロジェクト本研究では、アルミニウム二元合金、は、東北大学の石田清仁教授を開発責

アルミニウム合金の析出組織は相分三元合金及び多元合金について、各原任者とする「実用金属材料分野ナノメ解初期の構造変化、すなわち、ナノク子、空孔間の相互作用パラメータを熱タル技術」グループに所属するが、本ラスター生成に大きく依存する。従っ力学的データに基づいて決定し、これ年度から約３年間は上記した技術の確て、析出組織を制御し最適化するうえらのパラメータを用いてモンテカルロ

立を中心に、東京工業大学 里 達雄教

で、相分解初期のナノクラスター生成シミュレーションを行い、クラスター授の指導のもと、古河電気工業㈱、スの動力学並びに構造遷移を解明するこ

サイズ、クラスター数並びにマイクロカイアルミニウム㈱、住友軽金属工業とが重要となる。相分解初期においてアロイング原子の存在場所を予測する㈱が共同研究グループを構成して、研はアルミニウム合金の場合、焼き入れシステムを構築する。すなわち、モン究を進める。また、九州大学、大阪大過剰空孔が存在し、原子―空孔間及びテカルロ法を用い、すべての原子の移学、富山大学及び奈良先端大学からも空孔―空孔間の相互作用のために複雑動拡散を空孔を介して起こさせるアルご指導をいただく。

な相変態挙動が引き起こされる。
また、ゴリズムを構築し、さらに、同手法を５年目における研究の最終目標とし種々のマイクロアロイング元素を添加種々の原子間相互作用条件に拡張し、ては、計算科学によるナノ析出過程、すると、ナノクラスター生成の動力学ナノクラスターの生成挙動及び機構を無析出帯の形成過程等のシミュレーショ（kinetics）や空間分布が大きく影響解明する。このような試みはこれまでン技術をベースとしてナノマルチ組織制を受ける。にほとんど行われておらず、アルミニウム御技術の指導原理を確立するとともに、以上の観点から、相分解初期のナノ合金のみならず、種々の合金の組織制経験や勘に頼ることなく、高強度・高クラスター生成挙動、空孔の挙動並び御に有用な技法を提供するものである。

延性・高成形性・高信頼性合金の設計にマイクロアロイング元素の効果等を、PFZ制御のシミュレーションに関並びにプロセス技術の確立を可能とすできる限り定量的に解明することが重しても同様な手法にて解析を行う。

る総合的な技術体系を完成させる。

ナノマルチ組織
PFZ内析出(不溶性析出物への硬化相優先核生成)

ﾅﾉﾏﾙﾁ組織制御熱処理ﾌﾟﾛｾｽ(ﾅﾉｸﾗｽﾀｰ･粒界制御)
温 度

従来ﾌﾟﾛｾ ｽ

溶体化処理

PFZ制御組織

新規ﾌﾟﾛｾ ｽ
微細整合硬化相の均一析出
新プロセスⅠ

粒界制御熱処理（粒界偏析不溶性化合物の微細析出)

人工時効
微細整合析出ﾅﾉｸﾗｽﾀｰ制御熱処理（善玉ｸﾗｽﾀｰ創製）

新プロセスⅡ
自然時効時

間

アルミニウム系ナノメタルにおける新規プロセスとナノ組織制御

ﾃﾞｺﾚｰｼｮﾝ構造例●

Ag

新ナノ構造組織

ANNOUNCEMENT

第４回「スーパーメタルシンポジウム」を 開 催
第４回「スーパーメタルシンポジウ

19日は、鉄系、アルミ系とナノ・アム」が平成13年12月18日、19日の２日

モルファスの３つの分科会に分かれ間にわたり、東京国立オリンピック記て、36件の一般講演とパネル討議や総念青少年総合センターにおいて開催さ合討議が行われた。

れた。このシンポジウムは、JRCMと次世代金属・複合材料研究開発協会

鉄系分科会（RIMCOF）が共催、経済産業省と新企業より、結晶粒微細化機構の研究エネルギー・産業技術総合開発機構成果とプロセスウインドウの拡大を目（NEDO）の後援で開催された。

指した新たな取り組み及び超微細構造

本年度はプロジェクトの最終年度で解析研究成果が、また、委託大学からもあり、延べ359名の参加者を得て、は微細結晶粒形成機構の研究、計算科最新の研究開発成果の報告と実用化に学による組織制御モデル研究成果が報ついての真剣な議論が行われた。

告された。

開会の挨拶を行うJRCM藤原理事長

アルミニウム分科会
アルミニウム分科会では、企業６社
及び３大学から平成12年度及び13年1018日は、招待講演として、①日産自本年は５年間の総括として、ポスタ月までに得られた成果の研究発表が行動車㈱常務取締役 総合研究所長 阿部ーセッションによる成果の展示･質疑われた。平成12年度において温間制御

栄一氏：「自動車の目指す方向と材料応答と工業化を目指したパネル討議を圧延、溶湯圧延、異周速圧延等の要素技術」、②技術評論家 星野芳郎氏：

開催し、参加者も含めた成果の評価･技術により、結晶粒径３μm、工業的「21世紀の材料技術と社会」が行われ今後の課題整理についての真摯な議論

特性1.5倍以上の200mm幅以上の素材た。午後からは、鉄系（JRCM）、アルミが行われた。その主なものは以下の内開発という目標を達成し、13年度はそニウム系（JRCM）、ナノ（RIMCOF）、容である。の実証試験を行っている。特に、溶湯アモルファス（RIMCOF）の平成12・①鉄系スーパーメタルの研究・成果は圧延と急速加熱装置の組み合わせによ

13年度の成果の総括報告が行われた。

鉄鋼の学術研究の活性化に大きく寄与り、結晶粒径2.7μmを有する幅200した。

mmのコイル化に成功した。この材料②結晶粒微細化機構のさらなる解明をの強度、成形性、耐食性、接合性は従通じた工業化時の選択肢の多様性の拡来材より優れた特性を示している。結大、及び特性と目標組織の明確化が必

晶粒度の評価法等基礎的な研究につい要である。ても大学から報告された。

③溶鋼―凝固―圧延の熱履歴に対応しまた、今後の実用化の見通しについた微細組織化研究の必要性がある。ての総括討論においても、自動車メー④革新的大応力変形プロセスの基盤研カー等のユーザー側から貴重なご意見究が必須である。

をいただいた。

21世紀のあかり国際シンポジウムのお知らせ「21世紀のあかり国際シンポジウム 白色LEDと新し・「紫外LD・白色LEDの開発」

い照明システムへの応用」と題する国際シンポジウム

日亜化学工業㈱ 成川幸男氏が、新エネルギー・産業技術総合開発機構（NEDO）

・「GaN中の転位低減とUV LED」

主催、経済産業省共催、JRCM後援により、下記の要領

徳島大学 教授 酒井士郎 氏
・「AlGaN紫外LEDの作製」

で開催されます。

NTT 物性科学基礎研究所 西田敏夫 氏、小林直樹 氏
月 日：平成14年３月７日 、８日・「ELO技術による低転位密度GaNの成長と評価」

場 所：日本海運倶楽部

三重大学 教授 平松和政 氏〒102‐0093 東京都千代田区平河町2‐6‐4○講演 ３件（プロジェクト参加社）

TEL 03‐3264‐1825○ポスターセッション

参加費：無料（プロジェクト参加全13社、JRCM及び山口大学）

連絡先：JRCM21世紀のあかり推進部

３月８日（TEL 03‐3592‐1283)

○特別講演

概 要：
３月７日

９:00〜12:30

・「2050年のTokyo夜景を考える」
９:30〜18:00

照明デザイナー 面出 薫 氏

○基調講演

○招待講演

・
「The 21st Century Lighting National Project」

・「白色LEDの照明応用」

Yamaguchi Univ.

Prof. T. Taguchi

松下電工㈱ 和田成伍 氏○招待講演○講演 ４件（プロジェクト参加社）

・「Status of UV Emitters for Solid State Lighting」
UCSB

Pro. S. DenBaars

詳細については、NEDOホームページ（その他の情・「Ultraviolet White LEDs and Lighting Applications」
GElcore/GE

Lighting Dr. D. Doxsee

報：１月21日リリース）をご覧ください。
URL

http:／／www.nedo.go.jp

SCHEDULE
開催月日
２月27日
２月27日

会議・イベント
第36回評議員会
第19回四次元サロン

３月６日

第20回四次元サ JRCM会議室ロン
21世紀のあかり 日本海運倶楽
国際シンポジウム 部

３月7、8日The Japan Research and Development Center for Metals

JRCM NEWS／第184号

場 所
JRCM会議室
JRCM会議室発 行
発行人
発行所

担 当
総務企画部
総務企画部

備 考理事･監事の選任、他「摩擦撹拌接合（F SW）について」評議員会終了後に開催
総務企画部 「21世紀のあかりについて」
21世紀のあか JRCM後援
り推進部

2002年２月１日
小島 彰
財団法人 金属系材料研究開発センター
105‐0003 東京都港区西新橋一丁目５番11号 第11東洋海事ビル6階

内容に関するご意見、ご質問はJRCM 総務課までお寄せください。
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本書の内容を無断で複写複製転載することを禁じます。

ＴＥＬ (03)3592‐1282(代)／ＦＡＸ（03)3592‐1285
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