技術紹介

イオンミリング仕上げ試料の SEM 観察と EBSD 分析
田中丸天兵 *1

三谷幸寛 *2

Tanakamaru Tempei

Mitani Yukinori

自動車業界や機械・プラント業界では、複合材の利用が増えており、CFRP（炭素繊維強化プラスチック）などの観察のニーズが高まっている。また、金属材料の機械部品表面の微小領域の状態観察や、微細な組織変化の観察・計測も必要とされている。複合材の試料調整や微小領域の観察は機械研磨だけでは試料加工が困難であり、イオンミリングよる試料作製が有効である。本稿は、イオンミリングを用い作製した試料の SEM（走査型電子顕微鏡）観察と EBSD（電子線後方散乱回折法）分析結果を紹介する。
キーワード：CFRP、金属材料、イオンミリング、SEM 観察、EBSD 分析（1）

1. はじめに

2. イオンミリングの原理と種類
2.1 イオンミリングの原理

自動車業界や機械・プラント業界では高圧水素や LNG の貯蔵用タンクに CFRP などの複合材が用

イオンミリングとは、イオンビームを試料に照いられている。近年では複合材のミクロ的な損傷射し、照射部がスパッタリングされることにより形態の観察が必要とされており、断面観察試料の試料表面を平滑に仕上げる処理方法である。イオ作製が重要となっている。複合材は繊維の欠損やンビームは、ほとんどの材料に対し不活性である割れが生じやすいため、精密な研磨作業が求めらAr+ が多く用いられている。試料組成や化学結合れる。また、金属材料においても、機械部品の摩状態の違いにより、スパッタリングレートは変化

耗や表面処理状態の確認など表面近傍の微小領域するため、試料の材質によって最適なミリング条の断面や、硬さの異なる異種材料の界面の観察、件は異なる。 イオンミリングは、試料の深さ方向分析が必要である。断面観察試料を機械研磨で作にミリングする「断面ミリング法」と、加工面を広製すると、埋込樹脂と観察試料のように硬さに差範囲にミリングする「平面ミリング法」がある。どがある場合は、硬い材料の端部に研磨ダレ（研磨ちらのミリング法も試料を薄くする、加工面を平の過程で試料の角が取れ丸くなる）や段差が生じ、坦にするなどの、予備試料加工が必要である。

たん

精度良い観察や分析が困難になる。
2.2 断面ミリング法

本稿は新規導入したイオンミリング装置を用

図 1 に断面ミリング法の概略を示す。断面ミリ

い、断面観察試料を作製し、SEM 観察や EBSD 分

ングは、試料のイオンビーム照射面にマスキング析を行った結果を紹介する。のため遮蔽板を配置する。試料の一部を遮蔽板か*1：計測事業部*2：計測事業部

材料試験部
材料試験部

課長

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45—

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射しながら試料を回転させることにより、広範囲を仕上げる方法である。また、試料の回転とビーム中心を偏心させることにより、より広範囲のミリングが可能になる。イオンビームの照射角度は0 ～ 90°に調整でき、照射角度を大きくすると、試料加工面に対して平行に近づく。照射角度が大き
いと、試料の硬さや組成の差、結晶方位の違いによるスパッタリングレート差で生じる凹凸を低減
図1できる。一方、ビーム照射角度を小さくすると、断面ミリング法の概略

スパッタリングレート差を利用した、凹凸を強調
ら 20 ～ 100mm 程度突出させ、突出部にビームをした加工面が得られ、多層材や異材間の構造を強照射する。試料はマスキングされた端面に沿って調することもできる。

スパッタリングされるため、平滑な加工面に仕上

3. 使用機器がる。断面ミリングはイオンビームが一方向から

本稿で使用した装置の型式を表 1 に、装置外観照射されるため、ミリング範囲が狭く、筋状のミを図 3、図 4 に示す。

リング跡が残りやすい。そのため、試料台を円弧状にスイングさせ、ミリング範囲を広くし、ミリ

4. 各ミリング法による観察と分析ング跡の低減を図ることがある。

4.1 断面ミリングで作製した CFRP の観察
2.3 平面ミリング法

CFRP の断面観察試料を機械研磨で作製すると、図 2 に平面ミリング法の概略を示す。平面ミリ観察面に対して平行および斜めに配向している炭ング法は、イオンビームを試料に対して斜めに照素繊維の引き抜けなどが発生する。また、研磨にと使用する SiC やダイヤモンド砥粒の影響で、繊維に割れが発生することがある。そこで、CFRP を断面ミリングし観察試験片を作製した。図 5、図 6に CFRP の SEM 観察結果を示す。樹脂部分に筋状のミリング跡は見られるものの、炭素繊維の引き抜けや割れは発生しておらず、炭素繊維の断面形
図2状が観察できている。

平面ミリング法の概略
表1

装置

使用機器

型式

その他

イオンミリング

最大加速電圧：8kV
ArBlade5000 （日立ハイテクノロジーズ社製） 最大試料サイズ ：W 20 × T 7 × D 12mm
（断面ミリング）
f 50 × H 25mm
（平面ミリング）

SEM（FE 型）

SU5000 （日立ハイテクノロジーズ社製）

EBSD

EDAX-HIKARI （TSL ソリューションズ社製） 解析ソフト—

最大試料サイズ ：f 127mm

46—：OIM Analysis 7.31

図3

イオンミリング装置

図5図4CFRP の断面ミリング領域（a）長手方向の炭素繊維

図6

SEM および EBSD 装置（b）直行方向の炭素繊維

CFRP 炭素繊維の断面観察—47—

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（2）4.2 平面ミリングと機械研磨の比較ダレがあってもピントが合うため差が出にくい。

平面ミリングと機械研磨による観察試験片端部

EBSD分析ではIPF（Inverse Pole Figure）-mapによるのダレの影響を評価した。試料には表面をフライ結晶方位計測と、GROD（Grain Reference Orientation

ス加工したステンレス鋼板を用いた。試料を切断Deviation）-map による結晶方位差を解析した。EBSD

後、導電性の樹脂に包埋し、断面観察試験片としによる結晶粒界は、隣り合う分析点の結晶方位のた。断面試料は機械研磨と平面ミリングで仕上げ差で定義され、多くの場合、結晶方位差が 5°以上た 2 試料を作製し、フライス加工部の SEM 観察おある部位を結晶粒界として解析する。図 8 に IPF-よび EBSD 分析結果を比較した。図 7 に SEM 観察

map を示す。IPF-map はその部位の結晶面の方位結果を示す。SEM 像の下端がフライス加工面であを色で表している。各試料の IPF-map を比べると、るが、SEM 観察では機械研磨、イオンミリング試

機械研磨試料は端部から 10 ～ 15mm 程度の範囲で料ともに試料端部に差は確認できなかった。ただ結晶方位に乱れがみられる。一方、イオンミリング

し SEM は光学顕微鏡に比べ焦点深度が深く、多少試料は指数付けの乱れが端部から 5mm 程度の範囲（a）機械研磨仕上げ（b）平面イオンミリング仕上げ

図7SEM 観察（a）機械研磨仕上げ

図8（b）イオンミリング仕上げ

EBSD 分析（IPF-map）
—

48—



（a）機械研磨仕上げ

図9（b）イオンミリング仕上げ

EBSD 分析（GROD-map）となっている。図 9 に GROD-map を示す。GROD-とができる。しかしながら、イオンミリングはビー

map は結晶粒ごとの平均方位差からのズレを計算

ム照射による試料への熱ダメージが入り、機械研しており、その方位差を色で表しマッピングして磨に比べ仕上げの範囲が狭いなどの弱点もある。

いる。機械研磨試料の端部は、分析できた点が連

そのため、観察・分析の目的に合わせた、試料作続していないため、結晶方位差解析ができず白飛製・研磨方法を選択する必要がある。また、継続びした領域がみられる。したがって、IPF-map の的に機械研磨で行っていた試験や分析などをイオ方位の乱れは研磨ダレの影響と考えられる。一方ンミリングに変える場合は、仕上げ方法の違いがミリング試料では白飛び領域がなく、最表面まで結果に与える影響の把握が重要である。

解析できていることが確認され、IPF-map で方位参考文献の乱れがみられた領域がフライス加工の影響層で（1） 伊藤寛征、稲木由紀：日立イオンミリング装あることがわかる。

置の最前線、株式会社日立ハイテクノロジー

5. おわりにズ技術機関紙 SI NEWS、2017、Vol.60、No.2、

イオンミリングでは CFRP の炭素繊維のように

pp.5308-5315

もろ（2） 鈴木清一 : EBSD 読本（改訂第 3 版）、株式会

脆い材料や、試験片の端部など、機械研磨仕上げ

社 TSL ソリューションズ、2009

が困難な材料や領域を容易に精度良く仕上げるこ

計測事業部
材料試験部

計測事業部
材料試験部
課長

田中丸天兵

三谷 幸寛

TEL. 045-791-3519
FAX. 045-791-3542

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