ISSN0913-0020

The Japan Research and Development Center for Metals

一般財団法人

金属系材料研究開発センター

2018.6

No.380TODAY
金属蒸気を触媒として用いたグラフェンの絶縁基板上直接合成（国研）産業技術総合研究所主任研究員 村上 勝久

私たちの研究グループでは、上記４つの条件を満たす
グラフェン合成手法の開発を目標として、グラフェンの触媒となる Cu や Ga などの金属を蒸気にして、グラフェンの原料となる炭化水素ガスと混合して供給する、絶縁性基板上へのグラフェン直接合成手法の開発に取り組んでいます。

平成 29 年度より一般財団法人金属系材料研究開発センターを事業管理機関として、戦略的基盤技術高度化支援事業（サポイン）にて、弊所で開発している金属蒸気を触媒に用いた絶縁基板上へのグラフェン直接合成技術のミニマルファブ装置化に取り組んでおります。その縁

これまでに、Ga 蒸気を触媒として用いることにより絶縁基板上へのグラフェンの直接合成に成功しておりまし
たが、金属蒸気の供給に 1050 度の高温加熱を用いていたため、グラフェン合成の低温化が実現しておりませんもあり、JRCM NEWS に寄稿する機会をいただきました。
過去の JRCM NEWS を拝見しますと、各分野で理事・教授など要職に就かれている方の記事が多く、私のような
若手の研究員には荷が重いですがどうぞよろしくお願いいたします。今回は、私が現在進めている研究とサポイン事業での取り組みについてご紹介させていただきます。
私は現在、グラファイト一層の原子層であるグラフェンの絶縁基板上への直接合成手法の開発とその電子デバイスへの応用を推進しております。グラフェンは高い電子
移動度、優れた光透過率、高い比表面積、機械的強度を有することから、次世代高速トランジスタ、透明電極、スー
パーキャパシタの電極材料など、様々な分野での応用が期待されています。電子デバイスや透明電極への応用
では、層数を制御した結晶性の良いグラ
フェンの大面積合成が重要な課題となってでした。サポイン事業での技術開発のメインテーマはこの金属蒸気発生とグラフェン合成温度の低温化にあり、新たに金属蒸気の発生源にプラズマ方式を採用することを提案し現在開発を進めております。グラフェン合成領
域の前段で、プラズマスパッタによる銅金属蒸気の生成とグラフェンの原料となる炭化水素の分解を同時に行う
ことにより、400 度の低温でのグラフェン合成に成功しました。現在はグラフェンの結晶性向上に向けて条件探索を行っております。サポイン事業にて、この方式を用いたミニマルファブ用グラフェン合成装置の試作を推進しており、この秋にプロトタイプ機が完成する予定です。
サポイン事業終了の平成 32 年末に商品化できるように
鋭意開発を推進しております。

います。現在広く用いられているグラフェ
ン成膜手法は銅箔上への化学気相成長です。しかしながら、電子デバイスや透明電極の作製のためには、ウェットプロセスに
よって Cu 箔をエッチングし、絶縁基板上へグラフェンを転写する必要があります。
この転写プロセスの際に、グラフェン表面の汚染、欠陥や皺が生じてしまいます。また、転写プロセスは繊細で時間のかかるプ
ロセスであり、使用した銅箔をすべて溶解してしまうため、量産性、コスト、環境負荷において課題が多くあります。産業応用の観点からすると、①高品質なグラフェンを層数制御し大面積に合成可能、②転写プ
ロセスを必要とせず任意の絶縁基板上へ直接合成可能、③使用する触媒金属が再利用可能または少量、④ 400 度以下の低温で合成可能という４つの条件が要求されます。

サポイン事業で推進しているミニマルグラフェン成膜装置の概要

1

JRCM REPORTINTERMAG2018 国際会議
高効率モーター用磁性材料技術研究組合
主席研究員 谷川 茂穂
1. はじめに
JRCM では、平成 24 年度より開始された新エネル

図 3-2 に地域別の論文件数を示す。日本が、11 件で約 40％、中国が 5 件で約 18％、欧州が 12 件で 43％

ギー・産業技術総合開発機構委託業務「次世代自動車
向け高効率モーター用磁性材料技術開発」プロジェクとなっている。論文のほとんどが大学や公的研究機関
からの発表であった。

ト（以下 "MagHEM"）において、特許および技術動向調査活動を実施している。上記活動のひとつとして、4
月 24 ～ 28 日にシンガポールで開催された、IEEE 主催の国際磁気学会「INTERMAG2018」に参加し、磁性材
料（軟磁性材料、永久磁石）およびモーターに関する技術動向の調査を実施したので、その概要を報告する。

図 3-2 軟磁性地域別論文件数

3.1 アモルファス、ナノ結晶材料
アモルファスおよびナノ結晶材料に関しては、表3-1 に示す国、地域からの講演があった。

2. 会議の概要
会場は、シンガポールのリゾートエリアマリーナベ
イを望む、マリーナベイサンズコンベンションセンターである。本年度の参加者は 1,500 人弱で、例年より200 名程度少ない。特に日本、欧米からの材料研究者の参加が少ないという印象を受けた。プレゼンテーショ
ンは、オーラル 9 セッション、ポスター約 8 セッションが同時並行的に進められた。

表 3-1 地域別論文件数（アモルファス、ナノ結晶）
地域
論文件数

日本
5

中国
2

欧州
4

アモルファス材料では、ガス噴霧法などによる粉末材料の研究発表が多く、トピックス的な発表はなかった。ナノ結晶材料では、既に商用化されている Fe 基実
用材料をベースにした研究が、欧州や日本の研究機関で行われている。ドイツの研究グループ（VAC、アー
ヘン工科大、ダルムシュタット工科大の共同研究）から、
Co で置換した Fe 基ナノ結晶材料に関する興味深い報告があった。
INTERMAG2018 会場および隣接するホテル
BB-01:Influence of annealing time on structural and3. 軟磁性材料
magnetic properties Fe-Co-Si-B-P-Cu
軟磁性材料に関連するセッションは 3 セッション（ナ M. Kuhnt（Department of Materials Science, Technische
ノ粒子や高周波磁性材料、フェライトを除く）あり、 Unviersitat Darmstadt）
発表件数は約 40 件であり、例年よりやや少ない。材料分野別の内訳を、図 3-1 に示す。アモルファス・ナ
ノ結晶材料関係の論文が 11 件、電磁鋼板を含む Fe 基
軟磁性材料関係の論文が 17 件（内電磁鋼板は 8 件）、その他（軟磁性マイクロワイヤーなど）が 11 件であった。
Fe基軟磁性材
ｱ ﾓ ﾙ ﾌｧｽ /ﾅ ﾉ結晶

図 3-3 保磁力と結晶粒径の関係（BB-01）

その他
0

5

10

15

Fe-Co-Si-B-P-Cu 系ナノ結晶材料の磁気特性（保磁力）の粒径依存性を熱処理条件との関連で調べた、材料はVAC 社にて作製。Co 添加したナノ結晶材料で､ 1.8T

20

論文件数

図 3-1 軟磁性分野別論文件数
JRCM NEWS No.3802超の高磁束密度と良好な軟磁性が実現されている。
保磁力の粒径依存性が Co 量により変化し、Co 量 4
および 57at%では、ランダム磁気異方性モデル（結晶粒径の 6 乗則）に沿って変化するが、Co 量が中間の50at%では粒径の 3 乗に比例し変化する。Co 量により、結晶磁気異方性定数と磁気弾性定数がともに変化するためと考察している。
またルーマニアの研究グループからは、商用ナノ結晶材料（ファインメットおよ VITROPERM）に Co を置換した材料の熱処理温度によるミクロ組織の温度変化を詳細に比較検討した研究成果が報告された。
日本からは、東北大学の牧野グループから、ガスア
トマイズ法による細粒のアモルファス合金粉末の製造法に関する講演があった。（講演番号 BB-02）
BB-02:Fabrication and properties of under 10 μ m sized
amorphous powders of high Bs soft magnetic alloy forhigh frequency applications.
T. Suzuki（Tohoku University）
研究対象には、高 Bs ナノ結晶材料「ナノメット」の粉末製造研究も含まれている。

4. 永久磁石
永久磁石のセッションは、9 セッション（オーラル 5、

図 3-4 鉄損の周波数特性 (BB-02)

表 4-1 国別論文件数（Rare Earth Transition Metal Borides）

中国
3

4.1 Rare Earth Transition Metal Borides
論文数は 26 件で、それらの国別の件数を表 4-1 に示す。中国からの、論文が 16 件で 60％強を占める。
Nd2Fe14B 系磁石材料研究の論文を集めたセッションであり、日本からの講演 4 件は粒界近傍の Nd の磁気異方性を第一原理計算で解析した (AB-01)、薄膜プロセス
による垂直磁化膜 (AB-05)、マイクロマグネテックス理論による交換エネルギーの算出 (BU-02) などの基礎的な研究成果が発表された。一方中国からの講演は、Ndや Pr の一部を、資源的に豊富な La や Ce などの軽希土類元素を利用した材料に関する講演が 8 件と最も多く、次いで GBD プロセスなどの粒界改質に関する研究が 5 件あった。内 3 件は、粒界改質材に希土類水素化物を使用している。日本の自動車メーカの研究に触発されたことが要因か、熱間加工磁石に関する研究発表も最近増加している。
日本
4

シンガポール
3

その他
3

非 RE 酸化物を用いた GBD プロセスが中国南方工科大から提案されている。
AB-06:Development of non-rare earth grain boundary
diffusion process for Nd-Fe-B permanent magnets.
Z. Liu, (South China University of Technology)

表 3-2 地域別論文件数（Fe 基軟磁性材料）
日本
6

ポスター 4）が企画され、登録論文数は、全部で約 90件であった。

中国
16

3.2 Fe 基軟磁性材料
Fe 基軟磁性材料論文の内、8 件が電磁鋼板に関する研究で、材料評価や解析が大部分を占めている。内 5
件が、欧州の大学からの講演である。表 3-2 に、Fe 基
軟磁性材料の地域別の論文件数を示す。
地域
論文件数

図 3-5 ミクロ組織と XAFS スペクトル（CB-01,CB-02）

欧州
8

産総研から良好な軟磁気性能を発現する、Fe-Mn 粉
末材料に関する講演があった。本材料は Fe 粉末を凌ぐ
軟磁性材料として、最近グローバルに注目を集めている。（CB-01 は招待講演）Mn0.1at％で Bs が 220emu/
ｇで、Hc は 80A/m 以下という優れた軟磁性を示す。
CB-01:Magnetic properties and micro-structure of
newly developed iron-based soft magnetic powders :N.
ImaokaCB-02:XAFS studies of the newly developed iron-based
soft magnetic powders.:S. Yamamoto
粉末冶金研究センター (AIST)

図 4-1 非 RE 酸化物による GBD 磁石 (AB-06)

4.2 Hard Magnets
日本からの論文が 7 件で最も多く、次いで中国の 4件となっている。研究分野は、1/12 型 R-T 化合物、Mn
JRCM NEWS No.3803基硬磁性材料の論文が各々 5 件で、その他は L10 型 FeNi 、Fe-N 化合物、R5Fe17 などである。大半は物性研究

1/12 構造安定化元素として V を、用いて作製した粉末の構造解析および磁気特性。

や計算科学的アプローチによる基礎的な研究である。
4.3 ナノ構造磁石・プロセスなど

表 4-2 国別論文件数（Hard Magnets）
日本
7

中国
4

欧州
6

米国
2

シンポジウム講演 6 件を除く、以下のセッションの
国別論文件数を表 4-3 に示す。

その他
3・Hard Magnetic Materials and Processing
・Nano Structured Hard Magnetic Materials

日 本 か ら は 1/12 型 化 合 物 に 関 す る ESICMM で の研究成果や東北大からのアモルファス結晶化法による
L10 型 Fe-Ni 粉末、千葉工大からのメルトスピニング法

・Hard Magnetic Materials
中国からの論文が 16 件と最も多く、次いで欧州の 9による RE5T17Ti ｘ磁石などの論文発表があった。
HB-01:Microstructure and magnetic properties of

件、シンガポールおよび日本からの 4 件となっている。
表 4-3 国別論文件数 (Magnetic Materials)

anisotropic polycrystalline Sm(Fe0.8Co0.2)12 thin films
with ThMn12 structure. : D. Ogawa (ESICMM), (NIMS)

中国
16

日本
4

欧州
9

シンガポール
4

その他
7

薄膜プロセスによる、安定化元素をドープしない
Sm-Co-Fe 垂直磁化膜に、Cu を後処理で拡散浸透させた。 5. モーター関連分野
モーターに関連するセッションは 18 セッション設定されており、永久磁石同期モーターやリラクタンスモー
ターに関する論文を集めたセッションが「Permanent
Magnet and Reluctance Machines」として 6 セッション設けられ、88 件の論文が投稿されていた。その地域別の、論文件数を図 5-1 に示す。中国からの投稿が 46件（52％）と全体の半分強を占める。
韓国 19 件（22％）、日本 6 件、台湾 4 件を合わせた東アジアからの論文が全体の 85％占めることが特徴的である。

図 4-2 薄膜 Sm-Fe-Co 磁石の磁化曲線 (HB-01)

欧米からの講演は、1/12 型化合物や Mn 基化合物
（MnAlC,MnGa など）に関する講演が中心である。
HB-03:Intrinsic Magnetic Properties of SmFe 12-xV x
Alloys with reduced V-content.
A.M. Schonhobel1, (BCMaterials, Leioa, Spain)

図 5-1 地域別論文件数（モーター）

6. 所感
磁性材料分野では、Nd-Fe-B 系磁石と電磁鋼板という、高度に洗練された磁性材料が存在するため、新材料に対するハードルは高いが、各国で探索されている
新材料の今後の進展を、継続し注視してゆきたい。

理事長交代のお知らせ
平成 30 年 5 月 25 日付で理事長が交代いたしました。
（新任）井上 昭彦（新日鐵住金株式会社 副社長）
（辞任）宮坂 明博（新日鐵住金株式会社 常任顧問）

図 4-3 SmFeV 粉末の XRD および異方性 (HB-03)

The Japan Research and Development Center for Metals

発 行
発行人
発行所

JRCM NEWS ／第 380 号

2018 年 6 月 1 日
小紫 正樹
一般財団法人 金属系材料研究開発センター〒 105-0003 東京都港区西新橋一丁目 5 番 11 号 第 11 東洋海事ビル 6 階

内容に関するご意見、ご質問は JRCM 総務企画部までお寄せください。
本書の内容を無断で複写・複製・転載することを禁じます。

T E L (03)3592-1282（代）／ FAX (03)3592-1285
ホームページ URL http://www.jrcm.or.jp/
E-mail jrcm@oak.ocn.ne.jp4