Vol.３4 No.3，２０１5

129
センターニュース

分析機器解説シリーズ（129）◆放射光を利用したX線吸収微細構造解析 ……………………………………… P1
九州大学中央分析センター

藤章裕◆モノクロメータ搭載STEM-EELS装置による表面プラズモンモード分析 …………………………………………………………………… P5
九州大学中央分析センター

斉藤光

分析機器解説シリーズ（129）

放射光を利用した X 線吸収微細構造解析
九州大学中央分析センター

1

はじめに

藤章裕

細構造（XAFS：X-ray absorption fine structure）
ス ペ クト ル が 得 ら れ る。XAFS は ス ペ クト ル 領

入射した X 線に対し、出てくる X 線を分析する

域 に よ り X 線 吸 収 端 近 傍 構 造（XANES：X-ray

ことで様々な解析が可能となる。分析機器解説シabsorption near edge structure）と広 域 X 線吸リーズではこれまで X 線の分光、回折および蛍光を収微細構造（EXAFS：Extended X-ray absorption利用した分析について解説している。ここでは放射fine structure）に大別される。XANES は内殻電光を利用した X 線吸収分光法について実際の測定を子の非占有軌道への遷移に起因するため、これを解含めて紹介する。

析すると電子状態の情報を引き出すことができる。
EXAFS は光電吸収で放出された光電子が周囲の原

2

XAFS の原理１）２）

図１に示すように X 線のエネルギーを連続的に変えながら試料透過前後の X 線強度 Io および I を測定すると、吸収端と呼ばれる X 線強度が急激に変化する領域が観測される。これは内殻電子が非占有軌道、準連続帯および連続帯へ遷移されるエネルギーを示しており、吸収端のエネルギーは各元素固有である。X 線のエネルギーを横軸に、吸光度 μt = ln (Io/I) を縦軸にプロットすると図２のような X 線吸収微子によって散乱される電子と干渉する現象が生じ、これを解析すると原子間距離を決定することができる。以下に XAFS の特徴を示す。
XAFS の特徴
・ 特定原子の周りの局所情報が得られる（原子間距離、配位数、配位原子種など）
・ 任意の試料形状に適用可能である（固相、液相、気相、薄膜、非晶質など）
・	表面敏感な測定法により、数原子層以下の表層の（1）分析機器解説シリーズ（129）測定が可能である

収端で Zr 以上の X 線吸収分光（XAFS）法と X 線・ 非破壊測定である小角散乱（SAXS）法による測定が可能である。図３には九大 BL の実験ハッチの様子を示す。この実

sampleI0X - ray

験ハッチは鉛を用いて構成されており、放射線を遮蔽することで実験操作の安全性を確保している。

I = I0exp ( - µt )t
図１

入射前と透過後の X 線強度

absorption µ t4.5XANES

43.53

図３2.52EXAFS

1.516.8

7.1
7.47.7
Photon energy E / keV
図２3

九大 BL 実験ハッチ

8Fe K 吸収端 XAFS スペクトル

放射光の発生XAFS 測定にはエネルギー可変の X 線源を必要
図４とする。そこで一般的な XAFS 測定の光源として

九大 BL 実験ハッチ内部

シンクロトロン放射光を用いる。シンクロトロン放射光は光速近くまで加速された荷電粒子が外部磁場により軌道を曲げられたときに発生する赤外線から（2）

4

XAFS スペクトルの取得について

硬 X 線までの広い波長範囲を有する白色光である。

XAFS スペクトルの取得には、そのシグナルの検シンクロトロン放射光の特徴として、高強度、高指出方法によっていくつかの実験手法がある。最も一向性、連続スペクトル、パルス光であることが挙げ

般的な透過法は、入射光強度 Io と透過光 I の強度比られる。の対数である吸収係数μに比例した物理量を、入射放射光実験施設として、九州大学は佐賀県鳥栖市

X 線に対してプロットすることでスペクトルが得らにある佐賀県立九州シンクロトロン光研究センター

れる。しかしながら、ある程度の厚みを持った材料（SAGA-LS）にビームライン（BL）を有している。

では、透過法では十分な強度の透過光を得ることがSAGA-LS では学術研究用の BL として九大 BL と難しい。その際には物質に X 線を照射したときに放佐賀大 BL が稼働している。九大 BL では硬 X 線出される二次電子、オージェ電子および特性 X 線を領域（2.1-23 keV）、佐賀大 BL では軟 X 線領域検出することで X 線吸収スペクトルを取得すること（36-800 eV）のエネルギー範囲の測定を行うことができる。前者は電子収量法、後者は蛍光 X 線収量ができ、それぞれの BL で得られる情報や測定手法法と呼ばれる。これらの検出法は入射したＸ線吸収が異なる。九大 BL では K 吸収端で P ～ Ru、L 吸

強度に対し、放出される電子および特性 X 線の強度

分析機器解説シリーズ（129）が変化する現象を利用し、電流強度もしくは特性Ｘセルを工夫することによって、測定雰囲気や測定線を波長に対してプロットすることで、X 線吸収ス対象の形状の変更が可能となる。例えば、試料が溶ペクトルと等価なスペクトルを得ることができる。

液の場合には、計算された光路長となるようにセルを作製することで XAFS 測定が可能となる。

5測定手順

6

料作製と実験条件の最適化は非常に重要である。今シンクロトロン光を利用した金属酸化物
触媒の機能解析
Pt や Pd などの貴金属は、自動車排ガスの浄化回は、粉末試料の一般的な透過法による測定と希薄や揮発性有機化合物の燃焼などの化学反応に高い活試料における蛍光収量法による測定について紹介す性を示すため、触媒の活性点として多く用いられてる。

いる。資源制約が厳しい貴金属は、貴金属成分を有XAFS に限らず、どのような実験においても試透過法では適切な試料厚さの試料を調製する必要効的に活用することを目的とし、担体に分散担持しがある。吸収端前後で試料全体の質量吸収係数を算て用いられる。そのため、高表面積を有する担体を出し、エッジジャンプが１となるような試料厚さを用いることが望まれる。担持貴金属触媒における担算出する。粉末試料の濃度と厚さが均一になるよう体の役割は、貴金属粒子を高分散に維持するだけでに、乳鉢でよく混合し、一軸加圧成型を行うことでなく、貴金属と担体との間に相互作用が働くことで、ペレットを作製する。試料濃度の調整には X 線に透貴金属粒子の電子状態や構造が変化し、触媒活性に明な窒化ホウ素などを混合し、成形する。得られた大きな影響を与えることが知られている。

ペレットをポリエチレン製の袋に密閉する。作製し筆者らは図７のような高表面積を有する担体の細た試料は図５に示す通りになる。光路中に試料を自孔内外に貴金属と酸化物を精緻に配置した触媒を開立させ、試料前後にイオンチャンバーを配置する。

発した３）。貴金属と酸化物を細孔内に担持した触媒

試料の濃度が希薄の場合、蛍光収量法により測は、貴金属が細孔内に単独で存在する触媒よりも活定を行う。表面の凹凸をなくすために、試料を一軸性が向上した。この結果は、貴金属と酸化物が近接加圧成型し、得られたペレットをカーボンテープにすることで相互作用が生じることを示している。貴よりセルに貼り付ける。試料を図６のようにセット

金属と酸化物の近接による相互作用は、触媒表面のした後に、試料を実験ハッチ内の試料チャンバーに反応物や吸着種の挙動により解明されつつある一方セットする。

で、触媒自身の挙動は明らかにされていない。そこ

実験ハッチ内への放射光の導入や調整は実験ハッで、アルミナ細孔内外に酸化物が存在するときの貴チ外の PC により操作することができ、目的とする金属の局所構造を系統的に解析し、貴金属と酸化物元素の吸収端に設定し、測定を開始する。の相互作用について構造解析を基に検討した。
担体には 850℃で予備焼成した γ-Al2O3（JRCALO 8）を用いた。細孔内担持には IW（incipientwetness） 法、 細 孔 外 担 持 に は RHP 法 に よ り

図５

透過法で用いる試料の例

調製した水酸化物前駆体を担持する方法（I–RHP法）を用いた。担体細孔内に Pd が存在する Pd/
Al2O3、担体細孔内に Pd と酸化物が共存する Pd/
LaMnO3/Al2O3、Pd/La2O3/Al2O3 お よ び Pd/
MnOx/Al2O3、担 体 細 孔 内 に Pd、担 体 細 孔 外 にLaMnO3 が存在する LaMnO3out/Pd/Al2O3 を調製した。焼成は大気中 650℃まで昇温し、Pd 担持量は 1wt%、共存する酸化物の担持量は 410

図６

蛍光収量法で用いるセルに設置した試料の例

μmol/g とした。
（3）

分析機器解説シリーズ（129）

Pd-L 端（3.17 keV ～）XAFS は SAGA-LS のPd/Al2O3、Pd/MnOx/Al2O3 お よ び LaMnO3

九大ビームライン BL06 において二結晶分光器 Si

out/Pd/Al2O3 の ス ペ ク ト ル 形 状 は 標 準 試 料 の（111）で単色化し、測定した。すべての実験は Si

PdO と一致した。これらの結果は、細孔内で近接ドリフト検出器を用いた蛍光収量法で計測し、室温、する MnOx、細孔外の LaMnO3 が細孔内の Pd のHe 中で行った。

局所構造に変化を及ぼさないことを示している。一図８に今回測定した触媒の Pd L3 吸収端 XAFS方、Pd/LaOx/Al2O3 お よ び Pd/LaMnO3/Al2O3

測定結果を示す。Pd の L3 吸収端では 2p3/2 電子のスペクトル形状は 3178 eV 付近で標準試料のの 4d 軌道への遷移に対応するホワイトラインがみPdO とわずかに異なった（図９）。これらの結果は、られ、その強度が価数に応じて変化するため、PdLa を含んだ酸化物が近接することで Pd の局所構の酸化状態の評価に利用されている。今回測定した造を変化させることを示している。La を含んだ酸すべての触媒においてホワイトライン強度は標準試

化物が近接した Pd は NO-CO 反応および CO-O2料の PdO とほぼ一致していた。この結果は、近接反応の活性が向上すること、酸素昇温脱離測定ではした酸化物の種類や有無にかかわらず、２価の Pd

PdO が安定化することを明らかにしており、La をであることを示している。

含んだ酸化物の近接による Pd の局所構造の変化が触媒特性の変化に反映していると考えられる。

細孔担体

図７7

おわりに貴金属

本稿では放射光を利用した X 線吸収微細構造解酸化物

析について解説し、触媒などの特定原子が希薄、表貴金属と酸化物を細孔内外に担持した触媒面に局在化している試料に対して、蛍光収量法によIntensity / a.u.

る XAFS スペクトルの取得ができる事例を紹介しPdO
Pd/Al2O3
Pd/LaMnO3/Al2O3た。放射光を利用した XAFS 測定は、セルや雰囲

LaMnO3out/Pd/Al2O3ので、無機材料だけでなく、様々な材料や反応の分

Pd/LaOx/Al2O3

気を工夫することにより、多様な分析が可能である
析において活用して頂きたい。

Pd/MnOx/Al2O3

謝辞
3160

図８31703180

Photon energy / eV

3190

3200

細孔内外に Pd と酸化物を担持した触媒のPd L3 吸収端 XANES

本研究の XAFS の実験は、九州大学ビームライン（SAGA-LS/BL06） に て 課 題 番 号 2015IK005で実施されたものである。
参考文献１） 宇田川康夫編、X 線吸収微細構造 XAFS の測Intensity / a.u.

定と解析（1993）、学会出版センター

3160

図９（4）

２）日本分光学会編、X 線・放射光の分光（2009）、PdO
Pd/Al2O 3
Pd/LaMnO 3/Al2O 3
LaMnO 3out/Pd/Al2O 3
Pd/LaOx/Al2O 3
Pd/MnOx/Al2O 3

3170

3180

3190

Photon energy / eV3200

La が近接したときの Pd L3 吸収端 XANESスペクトル形状の変化

講談社３）Akihiro Tou, Hisahiro Einaga, Yasutake
Teraoka、Catalysis Today、201（2012）103-108

分析機器解説シリーズ（129）

モノクロメータ搭載 STEM-EELS 装置による表面プラズモンモード分析

九州大学中央分析センター

1STEM-EELS 法の基礎

物質中の電子状態を局所的に分析する手法とし斉藤

光

ピング［２］を実現してきた。これらは EELS スペクトルにおける内殻電子励起スペクトルを応用したものである。て、走査型透過電子顕微鏡法（STEM）と組み合わせた電子エネルギー損失分光法（EELS）が広く普及しつつある。STEM-EELS 法の概要を Figure 1

2モノクロメータを用いた高エネルギー分解能 EELS 分析b に示す。STEM 装置内では、試料上に集束された電子線を走査させる。STEM 像取得と EELS 分

一方、価電子励起スペクトルを用いたマッピング析を同時に行うために、高角度に散乱された電子をも近年注目されてきている。その背景には高輝度電円環上検出器で取り込み、円環状検出器内側を抜け子銃の開発と高速電子用モノクロメータ［３］の開てきた電子を磁界型分光器に取り込む。高角度に散発による目覚しいエネルギー分解能の向上がある。

乱された電子をシグナルとした STEM 像は円環状高輝度電子銃として一般に普及しつつある電界放射暗視野（ADF）像（Figure 1c）と呼ばれる。入射型電子銃（FEG）は、1 eV（冷陰極 FEG では 0.5

電子の高角度散乱が主に試料内原子核との相互作用eV）以下の入射電子線のエネルギー幅を実現すに起因することから、ADF 像のコントラストにはる。そのエネルギー幅内に分布する入射電子の１部

主に入射電子の経路に沿った試料厚さ、密度、及びを、予め電子分光により選択し、試料に照射できる原子番号が反映される。一方、低角度には主に試料ようにする装置がモノクロメータである。モノクロ内電子と相互作用した入射電子が散乱される。試料メータ搭載 STEM-EELS 装置（STEM 装置は FEI

内電子の励起によりエネルギーを損失した電子を、、EELS 用分光器は社製 Titan3 G2（Figure 1a）磁界型分光器によりエネルギー損失量に応じて電Gatan 社製 GIF Quantum）により得られる EELS子分光することにより、EELS スペクトルが得られスペクトルの１例を Figure 1d に示す。このスペる。ADF 像と EELS スペクトルを同時に取得する

クトルはカーボン薄膜上の銀ナノロッド（Fig. 1c）

ことにより、構造と電子状態の対応が明確になる。の１端すれすれ箇所に 300 keV の電子線を照射しEELS スペクトルには、試料内の内殻電子や価電子て取得したものである。Fig. 1d 上段には 0 eV にの遷移が情報として含まれる。STEM における原１つピークが観察されるのみである。このピークは子分解能プローブを用いた EELS 分析は、原子分解ゼロロスピーク（ZLP）と呼ばれるもので、エネル能での元素マッピング［１］、さらには結合状態マッギー損失を伴わず（またはフォノン励起に起因する微小なエネルギー損失を伴い）試料を透過してきた電子を検出したピークである。
試料が十分に薄い場合、EELS スペクト
ル強度の大半は ZLP が占める。ZLP の半値全幅から測定されるエネルギー分解能は 0.15 eV であり、モノクロメータが可視光領域（1.6 ～ 3.2 eV）の分析を強力に支援してくれることが分かる。

Figure 1 (a) モノクロメータ搭載 STEM 装置 Titan3 G2. (b)STEM-EELS の概要図 .
(c) 銀ナノロッドの ADF 像 . (d) 銀ナノロッドの 1 端から得られた EELS スペクトル .

Figure 1d 下段は、上段のスペクトルを縦軸方向に 117 倍拡大したものである（5）

分析機器解説シリーズ（129）が、ZLP の裾上、近赤外領域に２つのピークが検出

お、マップ上の各点の強度はそれぞれの点におけされていることが分かる。このようにモノクロメーる ZLP 強度に対する比になっており、損失確率がタによるエネルギー分解能の向上は、STEM-EELS表示されている。低エネルギー側のピーク（Modeによる局所状態分析の適用可能領域を赤外領域にま1）には銀ナノロッドの両端付近に極大点がある一で拡大しつつある。この２つのピークは金属表面自方、高エネルギー側のピーク（Mode 2）には、銀由電子の集団振動励起によるものである。このようナノロッドの中央に極大点が、両端にはやや強度のな集団電子振動は局在表面プラズモン共鳴（LSPR）低い極大点がある。概ねこれらの EELS マップはと呼ばれ、ナノ構造体特有の光学現象の一つである。

LSPR の定在波の分布に対応している。Mode 1 は以下、本稿では STEM-EELS による LSPR の分析

銀ナノロッド両端に電荷が分極する双極子モードでについて説明する。余談ではあるが、Krivanek ら

あり、プラズモン波長が半分になった Mode 2 では 20 meV 以下のエネルギー分解能を実現するモは両端に加え銀ナノロッド中央にも電荷が分布す

ノクロメータ搭載 STEM-EELS 装置を開発し、遠る。条件によっては Mode 3 以上の高次のピーク赤外領域に位置するフォノン励起のピークを検出しも明瞭に観察され、Mode 10 までのピークが観察ている［４］。

されたという報告もある［５］。
LSPR の よ う な 電 磁 場 と 結 合 し た 電 子 状 態 の

3

高速電子線による表面プラズモンEELSマップ

EELS マップのコントラストは、入射電子の進行方向の電磁局所状態密度（EMLDOS）［６］と関係がFig. 1c の銀ナノロッド全体から得られる EELSあると考えられている。今、入射電子の進行方向がスペクトルから ZLP 及びカーボン支持膜によるz 軸と平行であるとすると、zEMLDOS は次のようバックグラウンドを差し引いたものが Figure 2dに表現される。

である。２つの LSPR のピークをローレンツ関数

ρ z (r , ω ) = ∑ Ez ,i (r ) δ (ω − ωi )でフィッティングし、スペクトル強度の空間分布を表示したマップが Figure 2b 及び 2c である。な 2(1)i

ここで E z ,i (r ) は角振動数 ωi で振動するモードの電場の z 成分である。また、García de Abajo とKociak は損失確率が z 軸に沿って ρ z (r , ω ) をフーリエ変換したものに比例することを導いた［７］。

Γ ( x, y , ω ) =2πe 2 ~
ρ z ( x, y , q z , ω )ω(2)ここで q z は入射電子の散乱ベクトルの z 成分で。式（１）あり、ω v に等しい（v は入射電子の速さ）と（２）から、あるモードの EELS マップのコント
ラストは2~
E z ( x, y , q z )tに比例すると言える。

すなわち、 q z のフーリエ係数であるという点を無視すれば、EELS マップは入射電子の進行方向に関して、モードの電場強度を経路に沿って積分し、さらに時間平均を取ったものであるという直観的な解釈ができる。このような解釈が成り立つのは、 q zFigure 2 (a) 銀ナノロッドの ADF 像 . (b)Mode1 の EELS マップ .
(c) Mode2 の EELS マップ . (d) 銀ナノロッド全体の平均 EELS ス
ペクトル .

（6）を波長に変換した 2π q z に比べて E z (r ) の分布が十分に狭い場合である［８］。加速電圧の高い
STEM は 2π q z を長くするという点で有利であ分析機器解説シリーズ（129）る。加速電圧 300 kV の場合、 2π q z は光波長の約 80% の長さになる。例えば、共鳴エネルギー 1eV（ 光 波 長 で 1240 nm） の LSPR の 場 合、2π q z は 1000 nm 程度ということになる。したがって、Fig. 2b 及び 2c のマップは z 方向に積分されたE z ( x, y )2tに比例すると近似的に解釈

銀ナノロッドが概ね円柱状の形状を持ち、Mode1 や Mode 2 もまた軸対称性をもつことから（カーボン支持膜を無視すれば）、電場を円柱軸（x 軸）成

分 E x (r ) と動径成分 E r (r ) とに分けて考えると見通しがよい。Fig. 2b 及び 2c のマップが z 方向

E z ( x, y )減衰の仕方にも変化がある。これが Ex の寄与に由来するものかどうかを判別するため、

Ex = 23 ( E 60° − 1 2 E z ) という関係から傾 斜90°におけるプロファイルを見積もったものが黒のプロファイルである。抽出された Ex 成分が有意なものかどうかは今後シミュレーションと比較し検討してよい。に積分された

傾斜 60°のプロファイルには全体の強度変化の他、2tを見ているとすると、する必要があるが、この時点で明確に示されたことは、銀ナノロッドの LSPR の電場エネルギーのうち、支配的な成分はナノロッド動径成分であるということである。
一方、銀ナノロッドのようなナノ粒子の裏返しの構造、すなわちナノポア［９］についても同様の分析を行った。Figure 5d の EELS スペクトルは厚E x (r ) の情報は得られていないことになる。Ex にさ 30 nm の銀薄膜に形成された直径 140 nm の傾けて EELS マップを測定することである。

いては銀ナノポアを含む 250 nm × 250 nm の関する情報を抽出する単純な方法は銀ナノロッドを4

表面プラズモンEELSマップの入射角依存性

Figure 3c は Fig.1 及び 2 とは別の銀ナノロッ
ドの Mode 1 の EELS マップである。これを y 軸ナノポアから取得されたものである。傾斜 0°につ領域のスペクトルを平均し、傾斜 60°については対応する 125 nm × 250 nm の領域を平均した。
いずれも ZLP で規格化し、ZLP を差し引いた。1eV から 3.5 eV にかけてブロードな強度分布が観周りに 60°試料傾斜させて取得した EELS マップ
が Figure 3d である。x 軸に沿った極大点の間隔が狭くなったことと全体的に損失確率が低下したことを除いて、一見して大きな変化は見つからない。
EELS マップを x 軸方向に積分し y 軸方向のプロファイルを比較したものを Figure 4 に示す。傾斜 0°とFigure 4

y 軸方向のプロファイル ( 赤 )0°(青 ) 60°(黒 )90°.

Figure 3 (a) 銀ナノロッドの ADF 像 (0°). (b) 銀ナノロッドの ADF 像 (60°). (c) Mode1 の EELS マップ (0°).
(d) Mode2 の EELS マップ (60°). (e) 銀ナノロッド全体の平均 EELS スペクトル .

（7）

分析機器解説シリーズ（129）

方性に関する情報が引き出せる可能性を示した。今後はどの程度の定量性を期待できるかを見積もること、また向上させる方法について検討していきたい。
プラズモンナノ材料は、電場増強効果を利用したセンサー応用が検討されているが、感度の異方性を活用した高感度センサーの研究に役立てたい。
.
[1] K. Kimoto et al. Nature 450, 702（2007）[2] M. Haruta et al. Appl. Phys. Lett . 100,163107（2012）.
[3] K. Kimito, Microscopy 63, 337（2014）.
[4] O. L. Krivanek et al. Nature 514, 209
Figure 5 (a) 銀ナノポアの ADF 像 (0°). (b) 銀ナノポアの ADF 像(60°). (c)1.5-3 eV のスペクトル強度も用いた EELS マップ .
(d) 0°(赤 ) と 60°( 青 ) における EELS スペクトルの比較 .

察されているが、この強度分布には銀ナノポアの淵に局在化する表面プラズモンの励起強度が含まれる（Figure ５c）。銀ナノロッドとは反対に、銀ナノポアでは傾斜により表面プラズモンの励起確率が上昇することが分かる。この結果は、銀ナノポアの淵に励起される表面プラズモンの電場については、面外成分よりも面内成分が優勢であることを示唆している。

5（2014）.
[5] D. Rossouw and G. A. Botton, Phys. Rev.

Lett . 110, 066801（2013）.
[6] D. P. Fussell et al. Phys. Rev . A 71,013815（2005）.
[7] F. J. García de Abajo and M. Kociak, Phys.

Rev. Lett . 100, 106804（2008）.
[8]G. Boudarham and M. Kociak, Phys. Rev . B
85, 245447（2012）.
[9] J. Junesch and T. Sannomiya, ACS Appl.

Mater. Interfaces 6, 6322（2014）.
謝辞

まとめと今後の展望

Titan3 G2 及び GIF Quantum を用いた STEM-

近年 STEM-EELS の高い空間分解能を生かしたナノ光学材料の研究が活発に行われ、その有用性が示されてきたが、本稿ではさらに、銀ナノロッドと銀ナノポアの表面プラズモンを例として、電場の異EELS 実験について、九州大学大学院総合理工学研究院の波多教授にご助力いただきました。
銀ナノポアの試料は東京工業大学大学院総合理工学研究科の三宮講師に提供していただきました。

中央分析センターでは平成26年度より「設備サポートセンター整備事業」を行っています。
今回の分析機器解説シリーズでは、本事業の一環である最先端解析への対応として、本学オリジナルな先端解析技術の共用化に関連してセンターの学術研究員が担当しました。

九州大学中央分析センターニュース 第129号 平成27年9月17日発行
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ホームページアドレス（8）

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