34

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

Mechanism and Utilization of FIB-SEM

36

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

レンズの種類【分析結果】＜事例２＞塗膜のワキ分析

大きく、原子と強い相互作用を起こすことから、FIBでる・③付ける機能が可能になります。
（図３,４）⑴ FFモード：（アウトレンズ）FIBとSEMを高速に切替えること

・塗膜内部に径約 20μm の鱗片状の異物を確認（図８、９）【試料】基材（アルミダイキャスト）／黒色塗料（一液異物A解能が同時に得られるCold FE電子銃と組み合わせて、実際にFIB-SEMを用いて実施した分析事例を紹介します。
Erika TSUDA

膜へ要求されており、新たな塗装仕様を検討する機会が増えています。
また、塗装設備の老朽化による更新や環境対応による適用塗料の変更などにより、塗装仕塗装仕様の検討では、目標とする塗装品質を達成する過程で塗膜外観不良が発生した場合、原因を特定して改善する必要がありますが、従来の分析方法では原因を特定できない場合も多く、検討に時間を必要とします。
コーティング技術センターでは高性能FIB-SEM複合装置（ETHOS NX5000：日立ハイテク製）
を所有しており、塗膜外観不良の分析に活用しています。
（図１）【試料】基材（黒色ABS）/クリヤー塗料（二液性アクリル
図3 FIBの機能m
3μ

高性能FIB-SEM複合装置とは、FIB（Focused Ion
Beam System：集束イオンビーム装置）とSEM（Scanning
Electron Microscope：走査電子顕微鏡）の両方の機

タングステン堆積部.
〜0

本装置は、装置内で
『①観る
（観察）
・②削る
（加工）
・③
付ける
（膜付け）
・④調べる』
ことが可能なため、微小異物の位置の特定や加工に優れており、断面分析による原因解析に適しています。

束した電子ビームを照射します。
その際、試料から出て液体金属Gaイオン源

レンズ

検出器
走査

試料

二次電子

図2 FIBの光学系

図5（事例１）DMS観察画像

図4 FIB加工観察例

くる二次電子を用いて観察し、また特性X線を用いてそのため、塗膜のワキ分析では、空隙中心部下の基現象に関する原因解明は、新たな塗装仕様の検討およ材を観察する必要があります。

び製品開発の促進に繋がります。

確認（図１１）

部下の基材に幅3μm、深さ約30μmのクラック⑵試料に対してイオンビームが垂直に照射されるようより、発生した二次電子などを検出して顕微鏡像のルギー分解能が同時に得られるCold FE（Cold Field

観察が可能

Emission）電子銃（冷陰極電界放出形電子銃）を搭載

例：表面・断面観察、加工位置決めしており、高品質なデータの提供が可能です。
また弊社装置には、FIB-SEM専用に開発された

イオンビーム照射によるスパッタエッチング機能によDual Modeレンズが搭載されており、2種類のレンズをり、試料上任意の場所の微小断面加工が可能

目的に合わせて切り替え、観察を行うことが可能です。

を確認。
（図１３）
・基材クラック部には塗料成分が入り込んでいるこにステージの角度を調整⑶ワキ発生箇所にFIB加工枠を設置（図１２）

とを確認。
（図１４）

（W:約45μm H : 約70μm Depth : 約80μm加工）

試料

基材クラック

図12（事例２）DMS観察画像【考察】

試料断面を観察している状態
図7 FIB加工およびSEM観察イメージ図

断面分析結果より、微小異物Aはアルミニウム紛が混入したものであると考えられます。
通常、塗膜中に存在する異物はおおよそ80μm以

FIB-SEMでは異物部をピンポイントで狙って削る・
観る・調べることが可能であるため、従来困難であった微小異物の分析が可能となりました。

上であれば、試料を樹脂で包埋後、異物部を狙って異物の成分特定のみならず、複層膜であれば異物研磨し、断面分析が可能です（従来法）。
しかし、異の存在している層を特定することができ、早急に原因物が微小であると分析が非常に困難となります。

究明を行い対策に繋げることができます。

しく、
基材クラックを見逃してしまう可能性があります。

た研究を継続して、新技術の開発・発展に役立つような

FIB-SEMでは、SEMで観察しながらFIB加工を行

情報を提供します。

工することが可能です。
ワキの要因が塗料起因か基材起因かによって対策が異なるため、FIB-SEMによるワキ中心部下基材までの分析は非常に有効です。

補足：電子銃と分解能
電子銃は、電子の放出方法によりFE電子銃（電界放出形電子銃）、
ショットキー電子銃、熱電子銃の３つのタイプに分類されます。SEMにおける分解能は、試料上ビームの大きさが小さければ小さいほど高い分解能が得られますが、それを実現するためには、電子銃から発生する電子線の輝度（密度）を高める必要があります。
なかでもFE電子銃は、先端を鋭く加工したタングステン
単結晶チップの表面に対し、高電界を加えて電子を引き出す仕組みとなっており、熱電子銃と比較して約1000倍もの高い輝度の電子線を得ることができます。

図10（事例１）EDX元素マッピング【SEM】
斜め54 方向から観察

コーティング技術センターでは、今後も本装置を用いうことが可能であるため、空隙の中心部を狙って加図13（事例２）FIB加工後SEM観察画像【FIB】
試料垂直方向から照射（加工）従来法では空隙中心部を狙って研磨することは難に照射される電子ビームの大きさで決定されます。電子⑺FIB加工：粗加工＋仕上げ加工実施

図6（事例１）SEM観察画像

箇所をピンポイントで分析することが可能になり、原因・塗膜中に直径約7μmの空隙を確認し、空隙中心

FIB加工⑼EDX分析のため追加加工を実施後、EDX分析

のみ確認され、基材起因の場合は塗膜中の空隙中⑴目視およびDMSによる表面観察で塗膜にワキを⑸塗膜表層を保護するためにカーボンガスを用いて⑻SEM断面観察（図７）が得られなかった微小な異物や塗装時の不具合発生を特定できるようになりました。塗膜の外観不良などのうにステージ角度を調整⑹異物部にFIB加工枠を設置

塗膜のワキが塗料起因の場合、空隙は塗膜中に心部下に基材クラック（ひび割れ）が確認されます。

図11（事例２）試料外観

デポジション膜を形成

FIB-SEMを用いることにより、従来では明確な結果【分析結果】

図9（事例１）FIB加工後SEM観察拡大画像

・EDX 分析の結果、A からアルミニウム
（Al）
を検出
（図１０）

⑵SEM表面観察を実施（図６）

質は電子ビームの発生源である電子銃の種類に依存します。弊社装置では、電子銃として高輝度かつ高エネ

例：断面・薄膜作成、切断・穴あけ

表面観察で20μm程の微小異物Aを確認（図５）

換発泡であると推測されます。

39

まとめ

【分析手順】

加工箇所

図8（事例１）FIB加工後SEM観察画像⑴目視およびDMS（デジタルマイクロスコープ）による

EDXにて元素分析を行います。
なお、得られるデータの集束したイオンビームを試料表面で走査することに② 削る（スパッタリング）【分析手順】⑷DMS観察画像とSIM像をリンクさせ、位置合わせ真空内に設置された試料表面に磁界型レンズで集静電型レンズで集束し、試料表面に焦点を合わせ、走偏向電極⑸SEM断面観察・EDX分析を実施

空隙

SEMの機能FIBは、真空内においてガリウム（Ga）
イオンビームを

イオンビーム

塗膜外観状態：黒色塗膜表面に穴や膨れが小な異物が存在している⑶試料に対してイオンビームが垂直に照射されるよ④調べることが可能です。

アパーチャー（W:約200μm H:約200μm Depth:約100μm加工）

塗膜外観状態：クリヤー塗膜に光沢のある微例：保護膜形成、配線

spectroscopy：エネルギー分散型X線分析）
を併用し

レンズ

例について紹介します。

オンビームを照射すると、デポジション膜と呼ばれる

FIBの機能① 観る（SIM像：走査イオン顕微鏡像）

本報では、高性能FIB-SEM複合装置と、その活用事

試料表面に特定の化合物ガスを吹き付けながらイ

SEMは、①観るおよびEDX（Energy dispersive X-ray

査することにより加工や観察を行います。
（図２）
ガリウム

図1 FIB-SEM複合装置（ETHOS NX5000）外観③ 付ける（デポジション）保護膜の形成が可能

能を同時運用することが可能な最新の電子顕微鏡です。

真空室性熱硬化型ポリウレタン樹脂系焼付塗料）

ウレタン樹脂系塗料）

高性能FIB-SEM複合装置とは断面分析結果より、ワキは基材クラック起因の置

アルミダイキャスト

様の検討を実施する機会も少なくありません。

＜事例１＞塗膜中の微小異物分析

Hayato YAGISAWA⑷FIB加工：粗加工＋仕上げ加工実施

塗膜 黒色塗膜

近年、高機能化や高意匠性といった付加価値が塗異物A

塗 膜 クリヤー 塗 膜

FIB-SEMを用いた分析事例の紹介

隼

【考察】

多数存在している

微細構造やプロセスなど高分解能での観察が可能です。

八木沢

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

は電子顕微鏡の基本である①観る機能に加え、②削⑵ HRモード：（セミインレンズ）高輝度かつ高エネルギー分

津田 絵里香38

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

イオンは後述のSEMで使用する電子と比べて質量がで、FIB加工状況をリアルタイムに確認することが可能です。

技術開発部門 研究部
研究第一グループ
Technical Development Div.
Research Dept. Research Group1

37

保護膜

FIB-SEMの機構と活用

35

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

図14（事例２）EDX元素マッピング

34

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FIB-SEMの機構と活用

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FIB-SEMの機構と活用

Mechanism and Utilization of FIB-SEM

36

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FIB-SEMの機構と活用

レンズの種類【分析結果】＜事例２＞塗膜のワキ分析

大きく、原子と強い相互作用を起こすことから、FIBでる・③付ける機能が可能になります。
（図３,４）⑴ FFモード：（アウトレンズ）FIBとSEMを高速に切替えること

・塗膜内部に径約 20μm の鱗片状の異物を確認（図８、９）【試料】基材（アルミダイキャスト）／黒色塗料（一液異物A解能が同時に得られるCold FE電子銃と組み合わせて、実際にFIB-SEMを用いて実施した分析事例を紹介します。
Erika TSUDA

膜へ要求されており、新たな塗装仕様を検討する機会が増えています。
また、塗装設備の老朽化による更新や環境対応による適用塗料の変更などにより、塗装仕塗装仕様の検討では、目標とする塗装品質を達成する過程で塗膜外観不良が発生した場合、原因を特定して改善する必要がありますが、従来の分析方法では原因を特定できない場合も多く、検討に時間を必要とします。
コーティング技術センターでは高性能FIB-SEM複合装置（ETHOS NX5000：日立ハイテク製）
を所有しており、塗膜外観不良の分析に活用しています。
（図１）【試料】基材（黒色ABS）/クリヤー塗料（二液性アクリル
図3 FIBの機能m
3μ

高性能FIB-SEM複合装置とは、FIB（Focused Ion
Beam System：集束イオンビーム装置）とSEM（Scanning
Electron Microscope：走査電子顕微鏡）の両方の機

タングステン堆積部.
〜0

本装置は、装置内で
『①観る
（観察）
・②削る
（加工）
・③
付ける
（膜付け）
・④調べる』
ことが可能なため、微小異物の位置の特定や加工に優れており、断面分析による原因解析に適しています。

束した電子ビームを照射します。
その際、試料から出て液体金属Gaイオン源

レンズ

検出器
走査

試料

二次電子

図2 FIBの光学系

図5（事例１）DMS観察画像

図4 FIB加工観察例

くる二次電子を用いて観察し、また特性X線を用いてそのため、塗膜のワキ分析では、空隙中心部下の基現象に関する原因解明は、新たな塗装仕様の検討およ材を観察する必要があります。

び製品開発の促進に繋がります。

確認（図１１）

部下の基材に幅3μm、深さ約30μmのクラック⑵試料に対してイオンビームが垂直に照射されるようより、発生した二次電子などを検出して顕微鏡像のルギー分解能が同時に得られるCold FE（Cold Field

観察が可能

Emission）電子銃（冷陰極電界放出形電子銃）を搭載

例：表面・断面観察、加工位置決めしており、高品質なデータの提供が可能です。
また弊社装置には、FIB-SEM専用に開発された

イオンビーム照射によるスパッタエッチング機能によDual Modeレンズが搭載されており、2種類のレンズをり、試料上任意の場所の微小断面加工が可能

目的に合わせて切り替え、観察を行うことが可能です。

を確認。
（図１３）
・基材クラック部には塗料成分が入り込んでいるこにステージの角度を調整⑶ワキ発生箇所にFIB加工枠を設置（図１２）

とを確認。
（図１４）

（W:約45μm H : 約70μm Depth : 約80μm加工）

試料

基材クラック

図12（事例２）DMS観察画像【考察】

試料断面を観察している状態
図7 FIB加工およびSEM観察イメージ図

断面分析結果より、微小異物Aはアルミニウム紛が混入したものであると考えられます。
通常、塗膜中に存在する異物はおおよそ80μm以

FIB-SEMでは異物部をピンポイントで狙って削る・
観る・調べることが可能であるため、従来困難であった微小異物の分析が可能となりました。

上であれば、試料を樹脂で包埋後、異物部を狙って異物の成分特定のみならず、複層膜であれば異物研磨し、断面分析が可能です（従来法）。
しかし、異の存在している層を特定することができ、早急に原因物が微小であると分析が非常に困難となります。

究明を行い対策に繋げることができます。

しく、
基材クラックを見逃してしまう可能性があります。

た研究を継続して、新技術の開発・発展に役立つような

FIB-SEMでは、SEMで観察しながらFIB加工を行

情報を提供します。

工することが可能です。
ワキの要因が塗料起因か基材起因かによって対策が異なるため、FIB-SEMによるワキ中心部下基材までの分析は非常に有効です。

補足：電子銃と分解能
電子銃は、電子の放出方法によりFE電子銃（電界放出形電子銃）、
ショットキー電子銃、熱電子銃の３つのタイプに分類されます。SEMにおける分解能は、試料上ビームの大きさが小さければ小さいほど高い分解能が得られますが、それを実現するためには、電子銃から発生する電子線の輝度（密度）を高める必要があります。
なかでもFE電子銃は、先端を鋭く加工したタングステン
単結晶チップの表面に対し、高電界を加えて電子を引き出す仕組みとなっており、熱電子銃と比較して約1000倍もの高い輝度の電子線を得ることができます。

図10（事例１）EDX元素マッピング【SEM】
斜め54 方向から観察

コーティング技術センターでは、今後も本装置を用いうことが可能であるため、空隙の中心部を狙って加図13（事例２）FIB加工後SEM観察画像【FIB】
試料垂直方向から照射（加工）従来法では空隙中心部を狙って研磨することは難に照射される電子ビームの大きさで決定されます。電子⑺FIB加工：粗加工＋仕上げ加工実施

図6（事例１）SEM観察画像

箇所をピンポイントで分析することが可能になり、原因・塗膜中に直径約7μmの空隙を確認し、空隙中心

FIB加工⑼EDX分析のため追加加工を実施後、EDX分析

のみ確認され、基材起因の場合は塗膜中の空隙中⑴目視およびDMSによる表面観察で塗膜にワキを⑸塗膜表層を保護するためにカーボンガスを用いて⑻SEM断面観察（図７）が得られなかった微小な異物や塗装時の不具合発生を特定できるようになりました。塗膜の外観不良などのうにステージ角度を調整⑹異物部にFIB加工枠を設置

塗膜のワキが塗料起因の場合、空隙は塗膜中に心部下に基材クラック（ひび割れ）が確認されます。

図11（事例２）試料外観

デポジション膜を形成

FIB-SEMを用いることにより、従来では明確な結果【分析結果】

図9（事例１）FIB加工後SEM観察拡大画像

・EDX 分析の結果、A からアルミニウム
（Al）
を検出
（図１０）

⑵SEM表面観察を実施（図６）

質は電子ビームの発生源である電子銃の種類に依存します。弊社装置では、電子銃として高輝度かつ高エネ

例：断面・薄膜作成、切断・穴あけ

表面観察で20μm程の微小異物Aを確認（図５）

換発泡であると推測されます。

39

まとめ

【分析手順】

加工箇所

図8（事例１）FIB加工後SEM観察画像⑴目視およびDMS（デジタルマイクロスコープ）による

EDXにて元素分析を行います。
なお、得られるデータの集束したイオンビームを試料表面で走査することに② 削る（スパッタリング）【分析手順】⑷DMS観察画像とSIM像をリンクさせ、位置合わせ真空内に設置された試料表面に磁界型レンズで集静電型レンズで集束し、試料表面に焦点を合わせ、走偏向電極⑸SEM断面観察・EDX分析を実施

空隙

SEMの機能FIBは、真空内においてガリウム（Ga）
イオンビームを

イオンビーム

塗膜外観状態：黒色塗膜表面に穴や膨れが小な異物が存在している⑶試料に対してイオンビームが垂直に照射されるよ④調べることが可能です。

アパーチャー（W:約200μm H:約200μm Depth:約100μm加工）

塗膜外観状態：クリヤー塗膜に光沢のある微例：保護膜形成、配線

spectroscopy：エネルギー分散型X線分析）
を併用し

レンズ

例について紹介します。

オンビームを照射すると、デポジション膜と呼ばれる

FIBの機能① 観る（SIM像：走査イオン顕微鏡像）

本報では、高性能FIB-SEM複合装置と、その活用事

試料表面に特定の化合物ガスを吹き付けながらイ

SEMは、①観るおよびEDX（Energy dispersive X-ray

査することにより加工や観察を行います。
（図２）
ガリウム

図1 FIB-SEM複合装置（ETHOS NX5000）外観③ 付ける（デポジション）保護膜の形成が可能

能を同時運用することが可能な最新の電子顕微鏡です。

真空室性熱硬化型ポリウレタン樹脂系焼付塗料）

ウレタン樹脂系塗料）

高性能FIB-SEM複合装置とは断面分析結果より、ワキは基材クラック起因の置

アルミダイキャスト

様の検討を実施する機会も少なくありません。

＜事例１＞塗膜中の微小異物分析

Hayato YAGISAWA⑷FIB加工：粗加工＋仕上げ加工実施

塗膜 黒色塗膜

近年、高機能化や高意匠性といった付加価値が塗異物A

塗 膜 クリヤー 塗 膜

FIB-SEMを用いた分析事例の紹介

隼

【考察】

多数存在している

微細構造やプロセスなど高分解能での観察が可能です。

八木沢

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

は電子顕微鏡の基本である①観る機能に加え、②削⑵ HRモード：（セミインレンズ）高輝度かつ高エネルギー分

津田 絵里香38

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

イオンは後述のSEMで使用する電子と比べて質量がで、FIB加工状況をリアルタイムに確認することが可能です。

技術開発部門 研究部
研究第一グループ
Technical Development Div.
Research Dept. Research Group1

37

保護膜

FIB-SEMの機構と活用

35

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

図14（事例２）EDX元素マッピング

34

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

Mechanism and Utilization of FIB-SEM

36

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

レンズの種類【分析結果】＜事例２＞塗膜のワキ分析

大きく、原子と強い相互作用を起こすことから、FIBでる・③付ける機能が可能になります。
（図３,４）⑴ FFモード：（アウトレンズ）FIBとSEMを高速に切替えること

・塗膜内部に径約 20μm の鱗片状の異物を確認（図８、９）【試料】基材（アルミダイキャスト）／黒色塗料（一液異物A解能が同時に得られるCold FE電子銃と組み合わせて、実際にFIB-SEMを用いて実施した分析事例を紹介します。
Erika TSUDA

膜へ要求されており、新たな塗装仕様を検討する機会が増えています。
また、塗装設備の老朽化による更新や環境対応による適用塗料の変更などにより、塗装仕塗装仕様の検討では、目標とする塗装品質を達成する過程で塗膜外観不良が発生した場合、原因を特定して改善する必要がありますが、従来の分析方法では原因を特定できない場合も多く、検討に時間を必要とします。
コーティング技術センターでは高性能FIB-SEM複合装置（ETHOS NX5000：日立ハイテク製）
を所有しており、塗膜外観不良の分析に活用しています。
（図１）【試料】基材（黒色ABS）/クリヤー塗料（二液性アクリル
図3 FIBの機能m
3μ

高性能FIB-SEM複合装置とは、FIB（Focused Ion
Beam System：集束イオンビーム装置）とSEM（Scanning
Electron Microscope：走査電子顕微鏡）の両方の機

タングステン堆積部.
〜0

本装置は、装置内で
『①観る
（観察）
・②削る
（加工）
・③
付ける
（膜付け）
・④調べる』
ことが可能なため、微小異物の位置の特定や加工に優れており、断面分析による原因解析に適しています。

束した電子ビームを照射します。
その際、試料から出て液体金属Gaイオン源

レンズ

検出器
走査

試料

二次電子

図2 FIBの光学系

図5（事例１）DMS観察画像

図4 FIB加工観察例

くる二次電子を用いて観察し、また特性X線を用いてそのため、塗膜のワキ分析では、空隙中心部下の基現象に関する原因解明は、新たな塗装仕様の検討およ材を観察する必要があります。

び製品開発の促進に繋がります。

確認（図１１）

部下の基材に幅3μm、深さ約30μmのクラック⑵試料に対してイオンビームが垂直に照射されるようより、発生した二次電子などを検出して顕微鏡像のルギー分解能が同時に得られるCold FE（Cold Field

観察が可能

Emission）電子銃（冷陰極電界放出形電子銃）を搭載

例：表面・断面観察、加工位置決めしており、高品質なデータの提供が可能です。
また弊社装置には、FIB-SEM専用に開発された

イオンビーム照射によるスパッタエッチング機能によDual Modeレンズが搭載されており、2種類のレンズをり、試料上任意の場所の微小断面加工が可能

目的に合わせて切り替え、観察を行うことが可能です。

を確認。
（図１３）
・基材クラック部には塗料成分が入り込んでいるこにステージの角度を調整⑶ワキ発生箇所にFIB加工枠を設置（図１２）

とを確認。
（図１４）

（W:約45μm H : 約70μm Depth : 約80μm加工）

試料

基材クラック

図12（事例２）DMS観察画像【考察】

試料断面を観察している状態
図7 FIB加工およびSEM観察イメージ図

断面分析結果より、微小異物Aはアルミニウム紛が混入したものであると考えられます。
通常、塗膜中に存在する異物はおおよそ80μm以

FIB-SEMでは異物部をピンポイントで狙って削る・
観る・調べることが可能であるため、従来困難であった微小異物の分析が可能となりました。

上であれば、試料を樹脂で包埋後、異物部を狙って異物の成分特定のみならず、複層膜であれば異物研磨し、断面分析が可能です（従来法）。
しかし、異の存在している層を特定することができ、早急に原因物が微小であると分析が非常に困難となります。

究明を行い対策に繋げることができます。

しく、
基材クラックを見逃してしまう可能性があります。

た研究を継続して、新技術の開発・発展に役立つような

FIB-SEMでは、SEMで観察しながらFIB加工を行

情報を提供します。

工することが可能です。
ワキの要因が塗料起因か基材起因かによって対策が異なるため、FIB-SEMによるワキ中心部下基材までの分析は非常に有効です。

補足：電子銃と分解能
電子銃は、電子の放出方法によりFE電子銃（電界放出形電子銃）、
ショットキー電子銃、熱電子銃の３つのタイプに分類されます。SEMにおける分解能は、試料上ビームの大きさが小さければ小さいほど高い分解能が得られますが、それを実現するためには、電子銃から発生する電子線の輝度（密度）を高める必要があります。
なかでもFE電子銃は、先端を鋭く加工したタングステン
単結晶チップの表面に対し、高電界を加えて電子を引き出す仕組みとなっており、熱電子銃と比較して約1000倍もの高い輝度の電子線を得ることができます。

図10（事例１）EDX元素マッピング【SEM】
斜め54 方向から観察

コーティング技術センターでは、今後も本装置を用いうことが可能であるため、空隙の中心部を狙って加図13（事例２）FIB加工後SEM観察画像【FIB】
試料垂直方向から照射（加工）従来法では空隙中心部を狙って研磨することは難に照射される電子ビームの大きさで決定されます。電子⑺FIB加工：粗加工＋仕上げ加工実施

図6（事例１）SEM観察画像

箇所をピンポイントで分析することが可能になり、原因・塗膜中に直径約7μmの空隙を確認し、空隙中心

FIB加工⑼EDX分析のため追加加工を実施後、EDX分析

のみ確認され、基材起因の場合は塗膜中の空隙中⑴目視およびDMSによる表面観察で塗膜にワキを⑸塗膜表層を保護するためにカーボンガスを用いて⑻SEM断面観察（図７）が得られなかった微小な異物や塗装時の不具合発生を特定できるようになりました。塗膜の外観不良などのうにステージ角度を調整⑹異物部にFIB加工枠を設置

塗膜のワキが塗料起因の場合、空隙は塗膜中に心部下に基材クラック（ひび割れ）が確認されます。

図11（事例２）試料外観

デポジション膜を形成

FIB-SEMを用いることにより、従来では明確な結果【分析結果】

図9（事例１）FIB加工後SEM観察拡大画像

・EDX 分析の結果、A からアルミニウム
（Al）
を検出
（図１０）

⑵SEM表面観察を実施（図６）

質は電子ビームの発生源である電子銃の種類に依存します。弊社装置では、電子銃として高輝度かつ高エネ

例：断面・薄膜作成、切断・穴あけ

表面観察で20μm程の微小異物Aを確認（図５）

換発泡であると推測されます。

39

まとめ

【分析手順】

加工箇所

図8（事例１）FIB加工後SEM観察画像⑴目視およびDMS（デジタルマイクロスコープ）による

EDXにて元素分析を行います。
なお、得られるデータの集束したイオンビームを試料表面で走査することに② 削る（スパッタリング）【分析手順】⑷DMS観察画像とSIM像をリンクさせ、位置合わせ真空内に設置された試料表面に磁界型レンズで集静電型レンズで集束し、試料表面に焦点を合わせ、走偏向電極⑸SEM断面観察・EDX分析を実施

空隙

SEMの機能FIBは、真空内においてガリウム（Ga）
イオンビームを

イオンビーム

塗膜外観状態：黒色塗膜表面に穴や膨れが小な異物が存在している⑶試料に対してイオンビームが垂直に照射されるよ④調べることが可能です。

アパーチャー（W:約200μm H:約200μm Depth:約100μm加工）

塗膜外観状態：クリヤー塗膜に光沢のある微例：保護膜形成、配線

spectroscopy：エネルギー分散型X線分析）
を併用し

レンズ

例について紹介します。

オンビームを照射すると、デポジション膜と呼ばれる

FIBの機能① 観る（SIM像：走査イオン顕微鏡像）

本報では、高性能FIB-SEM複合装置と、その活用事

試料表面に特定の化合物ガスを吹き付けながらイ

SEMは、①観るおよびEDX（Energy dispersive X-ray

査することにより加工や観察を行います。
（図２）
ガリウム

図1 FIB-SEM複合装置（ETHOS NX5000）外観③ 付ける（デポジション）保護膜の形成が可能

能を同時運用することが可能な最新の電子顕微鏡です。

真空室性熱硬化型ポリウレタン樹脂系焼付塗料）

ウレタン樹脂系塗料）

高性能FIB-SEM複合装置とは断面分析結果より、ワキは基材クラック起因の置

アルミダイキャスト

様の検討を実施する機会も少なくありません。

＜事例１＞塗膜中の微小異物分析

Hayato YAGISAWA⑷FIB加工：粗加工＋仕上げ加工実施

塗膜 黒色塗膜

近年、高機能化や高意匠性といった付加価値が塗異物A

塗 膜 クリヤー 塗 膜

FIB-SEMを用いた分析事例の紹介

隼

【考察】

多数存在している

微細構造やプロセスなど高分解能での観察が可能です。

八木沢

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

は電子顕微鏡の基本である①観る機能に加え、②削⑵ HRモード：（セミインレンズ）高輝度かつ高エネルギー分

津田 絵里香38

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

イオンは後述のSEMで使用する電子と比べて質量がで、FIB加工状況をリアルタイムに確認することが可能です。

技術開発部門 研究部
研究第一グループ
Technical Development Div.
Research Dept. Research Group1

37

保護膜

FIB-SEMの機構と活用

35

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

図14（事例２）EDX元素マッピング

34

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

Mechanism and Utilization of FIB-SEM

36

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

レンズの種類【分析結果】＜事例２＞塗膜のワキ分析

大きく、原子と強い相互作用を起こすことから、FIBでる・③付ける機能が可能になります。
（図３,４）⑴ FFモード：（アウトレンズ）FIBとSEMを高速に切替えること

・塗膜内部に径約 20μm の鱗片状の異物を確認（図８、９）【試料】基材（アルミダイキャスト）／黒色塗料（一液異物A解能が同時に得られるCold FE電子銃と組み合わせて、実際にFIB-SEMを用いて実施した分析事例を紹介します。
Erika TSUDA

膜へ要求されており、新たな塗装仕様を検討する機会が増えています。
また、塗装設備の老朽化による更新や環境対応による適用塗料の変更などにより、塗装仕塗装仕様の検討では、目標とする塗装品質を達成する過程で塗膜外観不良が発生した場合、原因を特定して改善する必要がありますが、従来の分析方法では原因を特定できない場合も多く、検討に時間を必要とします。
コーティング技術センターでは高性能FIB-SEM複合装置（ETHOS NX5000：日立ハイテク製）
を所有しており、塗膜外観不良の分析に活用しています。
（図１）【試料】基材（黒色ABS）/クリヤー塗料（二液性アクリル
図3 FIBの機能m
3μ

高性能FIB-SEM複合装置とは、FIB（Focused Ion
Beam System：集束イオンビーム装置）とSEM（Scanning
Electron Microscope：走査電子顕微鏡）の両方の機

タングステン堆積部.
〜0

本装置は、装置内で
『①観る
（観察）
・②削る
（加工）
・③
付ける
（膜付け）
・④調べる』
ことが可能なため、微小異物の位置の特定や加工に優れており、断面分析による原因解析に適しています。

束した電子ビームを照射します。
その際、試料から出て液体金属Gaイオン源

レンズ

検出器
走査

試料

二次電子

図2 FIBの光学系

図5（事例１）DMS観察画像

図4 FIB加工観察例

くる二次電子を用いて観察し、また特性X線を用いてそのため、塗膜のワキ分析では、空隙中心部下の基現象に関する原因解明は、新たな塗装仕様の検討およ材を観察する必要があります。

び製品開発の促進に繋がります。

確認（図１１）

部下の基材に幅3μm、深さ約30μmのクラック⑵試料に対してイオンビームが垂直に照射されるようより、発生した二次電子などを検出して顕微鏡像のルギー分解能が同時に得られるCold FE（Cold Field

観察が可能

Emission）電子銃（冷陰極電界放出形電子銃）を搭載

例：表面・断面観察、加工位置決めしており、高品質なデータの提供が可能です。
また弊社装置には、FIB-SEM専用に開発された

イオンビーム照射によるスパッタエッチング機能によDual Modeレンズが搭載されており、2種類のレンズをり、試料上任意の場所の微小断面加工が可能

目的に合わせて切り替え、観察を行うことが可能です。

を確認。
（図１３）
・基材クラック部には塗料成分が入り込んでいるこにステージの角度を調整⑶ワキ発生箇所にFIB加工枠を設置（図１２）

とを確認。
（図１４）

（W:約45μm H : 約70μm Depth : 約80μm加工）

試料

基材クラック

図12（事例２）DMS観察画像【考察】

試料断面を観察している状態
図7 FIB加工およびSEM観察イメージ図

断面分析結果より、微小異物Aはアルミニウム紛が混入したものであると考えられます。
通常、塗膜中に存在する異物はおおよそ80μm以

FIB-SEMでは異物部をピンポイントで狙って削る・
観る・調べることが可能であるため、従来困難であった微小異物の分析が可能となりました。

上であれば、試料を樹脂で包埋後、異物部を狙って異物の成分特定のみならず、複層膜であれば異物研磨し、断面分析が可能です（従来法）。
しかし、異の存在している層を特定することができ、早急に原因物が微小であると分析が非常に困難となります。

究明を行い対策に繋げることができます。

しく、
基材クラックを見逃してしまう可能性があります。

た研究を継続して、新技術の開発・発展に役立つような

FIB-SEMでは、SEMで観察しながらFIB加工を行

情報を提供します。

工することが可能です。
ワキの要因が塗料起因か基材起因かによって対策が異なるため、FIB-SEMによるワキ中心部下基材までの分析は非常に有効です。

補足：電子銃と分解能
電子銃は、電子の放出方法によりFE電子銃（電界放出形電子銃）、
ショットキー電子銃、熱電子銃の３つのタイプに分類されます。SEMにおける分解能は、試料上ビームの大きさが小さければ小さいほど高い分解能が得られますが、それを実現するためには、電子銃から発生する電子線の輝度（密度）を高める必要があります。
なかでもFE電子銃は、先端を鋭く加工したタングステン
単結晶チップの表面に対し、高電界を加えて電子を引き出す仕組みとなっており、熱電子銃と比較して約1000倍もの高い輝度の電子線を得ることができます。

図10（事例１）EDX元素マッピング【SEM】
斜め54 方向から観察

コーティング技術センターでは、今後も本装置を用いうことが可能であるため、空隙の中心部を狙って加図13（事例２）FIB加工後SEM観察画像【FIB】
試料垂直方向から照射（加工）従来法では空隙中心部を狙って研磨することは難に照射される電子ビームの大きさで決定されます。電子⑺FIB加工：粗加工＋仕上げ加工実施

図6（事例１）SEM観察画像

箇所をピンポイントで分析することが可能になり、原因・塗膜中に直径約7μmの空隙を確認し、空隙中心

FIB加工⑼EDX分析のため追加加工を実施後、EDX分析

のみ確認され、基材起因の場合は塗膜中の空隙中⑴目視およびDMSによる表面観察で塗膜にワキを⑸塗膜表層を保護するためにカーボンガスを用いて⑻SEM断面観察（図７）が得られなかった微小な異物や塗装時の不具合発生を特定できるようになりました。塗膜の外観不良などのうにステージ角度を調整⑹異物部にFIB加工枠を設置

塗膜のワキが塗料起因の場合、空隙は塗膜中に心部下に基材クラック（ひび割れ）が確認されます。

図11（事例２）試料外観

デポジション膜を形成

FIB-SEMを用いることにより、従来では明確な結果【分析結果】

図9（事例１）FIB加工後SEM観察拡大画像

・EDX 分析の結果、A からアルミニウム
（Al）
を検出
（図１０）

⑵SEM表面観察を実施（図６）

質は電子ビームの発生源である電子銃の種類に依存します。弊社装置では、電子銃として高輝度かつ高エネ

例：断面・薄膜作成、切断・穴あけ

表面観察で20μm程の微小異物Aを確認（図５）

換発泡であると推測されます。

39

まとめ

【分析手順】

加工箇所

図8（事例１）FIB加工後SEM観察画像⑴目視およびDMS（デジタルマイクロスコープ）による

EDXにて元素分析を行います。
なお、得られるデータの集束したイオンビームを試料表面で走査することに② 削る（スパッタリング）【分析手順】⑷DMS観察画像とSIM像をリンクさせ、位置合わせ真空内に設置された試料表面に磁界型レンズで集静電型レンズで集束し、試料表面に焦点を合わせ、走偏向電極⑸SEM断面観察・EDX分析を実施

空隙

SEMの機能FIBは、真空内においてガリウム（Ga）
イオンビームを

イオンビーム

塗膜外観状態：黒色塗膜表面に穴や膨れが小な異物が存在している⑶試料に対してイオンビームが垂直に照射されるよ④調べることが可能です。

アパーチャー（W:約200μm H:約200μm Depth:約100μm加工）

塗膜外観状態：クリヤー塗膜に光沢のある微例：保護膜形成、配線

spectroscopy：エネルギー分散型X線分析）
を併用し

レンズ

例について紹介します。

オンビームを照射すると、デポジション膜と呼ばれる

FIBの機能① 観る（SIM像：走査イオン顕微鏡像）

本報では、高性能FIB-SEM複合装置と、その活用事

試料表面に特定の化合物ガスを吹き付けながらイ

SEMは、①観るおよびEDX（Energy dispersive X-ray

査することにより加工や観察を行います。
（図２）
ガリウム

図1 FIB-SEM複合装置（ETHOS NX5000）外観③ 付ける（デポジション）保護膜の形成が可能

能を同時運用することが可能な最新の電子顕微鏡です。

真空室性熱硬化型ポリウレタン樹脂系焼付塗料）

ウレタン樹脂系塗料）

高性能FIB-SEM複合装置とは断面分析結果より、ワキは基材クラック起因の置

アルミダイキャスト

様の検討を実施する機会も少なくありません。

＜事例１＞塗膜中の微小異物分析

Hayato YAGISAWA⑷FIB加工：粗加工＋仕上げ加工実施

塗膜 黒色塗膜

近年、高機能化や高意匠性といった付加価値が塗異物A

塗 膜 クリヤー 塗 膜

FIB-SEMを用いた分析事例の紹介

隼

【考察】

多数存在している

微細構造やプロセスなど高分解能での観察が可能です。

八木沢

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

は電子顕微鏡の基本である①観る機能に加え、②削⑵ HRモード：（セミインレンズ）高輝度かつ高エネルギー分

津田 絵里香38

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

イオンは後述のSEMで使用する電子と比べて質量がで、FIB加工状況をリアルタイムに確認することが可能です。

技術開発部門 研究部
研究第一グループ
Technical Development Div.
Research Dept. Research Group1

37

保護膜

FIB-SEMの機構と活用

35

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

図14（事例２）EDX元素マッピング

34

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

Mechanism and Utilization of FIB-SEM

36

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

レンズの種類【分析結果】＜事例２＞塗膜のワキ分析

大きく、原子と強い相互作用を起こすことから、FIBでる・③付ける機能が可能になります。
（図３,４）⑴ FFモード：（アウトレンズ）FIBとSEMを高速に切替えること

・塗膜内部に径約 20μm の鱗片状の異物を確認（図８、９）【試料】基材（アルミダイキャスト）／黒色塗料（一液異物A解能が同時に得られるCold FE電子銃と組み合わせて、実際にFIB-SEMを用いて実施した分析事例を紹介します。
Erika TSUDA

膜へ要求されており、新たな塗装仕様を検討する機会が増えています。
また、塗装設備の老朽化による更新や環境対応による適用塗料の変更などにより、塗装仕塗装仕様の検討では、目標とする塗装品質を達成する過程で塗膜外観不良が発生した場合、原因を特定して改善する必要がありますが、従来の分析方法では原因を特定できない場合も多く、検討に時間を必要とします。
コーティング技術センターでは高性能FIB-SEM複合装置（ETHOS NX5000：日立ハイテク製）
を所有しており、塗膜外観不良の分析に活用しています。
（図１）【試料】基材（黒色ABS）/クリヤー塗料（二液性アクリル
図3 FIBの機能m
3μ

高性能FIB-SEM複合装置とは、FIB（Focused Ion
Beam System：集束イオンビーム装置）とSEM（Scanning
Electron Microscope：走査電子顕微鏡）の両方の機

タングステン堆積部.
〜0

本装置は、装置内で
『①観る
（観察）
・②削る
（加工）
・③
付ける
（膜付け）
・④調べる』
ことが可能なため、微小異物の位置の特定や加工に優れており、断面分析による原因解析に適しています。

束した電子ビームを照射します。
その際、試料から出て液体金属Gaイオン源

レンズ

検出器
走査

試料

二次電子

図2 FIBの光学系

図5（事例１）DMS観察画像

図4 FIB加工観察例

くる二次電子を用いて観察し、また特性X線を用いてそのため、塗膜のワキ分析では、空隙中心部下の基現象に関する原因解明は、新たな塗装仕様の検討およ材を観察する必要があります。

び製品開発の促進に繋がります。

確認（図１１）

部下の基材に幅3μm、深さ約30μmのクラック⑵試料に対してイオンビームが垂直に照射されるようより、発生した二次電子などを検出して顕微鏡像のルギー分解能が同時に得られるCold FE（Cold Field

観察が可能

Emission）電子銃（冷陰極電界放出形電子銃）を搭載

例：表面・断面観察、加工位置決めしており、高品質なデータの提供が可能です。
また弊社装置には、FIB-SEM専用に開発された

イオンビーム照射によるスパッタエッチング機能によDual Modeレンズが搭載されており、2種類のレンズをり、試料上任意の場所の微小断面加工が可能

目的に合わせて切り替え、観察を行うことが可能です。

を確認。
（図１３）
・基材クラック部には塗料成分が入り込んでいるこにステージの角度を調整⑶ワキ発生箇所にFIB加工枠を設置（図１２）

とを確認。
（図１４）

（W:約45μm H : 約70μm Depth : 約80μm加工）

試料

基材クラック

図12（事例２）DMS観察画像【考察】

試料断面を観察している状態
図7 FIB加工およびSEM観察イメージ図

断面分析結果より、微小異物Aはアルミニウム紛が混入したものであると考えられます。
通常、塗膜中に存在する異物はおおよそ80μm以

FIB-SEMでは異物部をピンポイントで狙って削る・
観る・調べることが可能であるため、従来困難であった微小異物の分析が可能となりました。

上であれば、試料を樹脂で包埋後、異物部を狙って異物の成分特定のみならず、複層膜であれば異物研磨し、断面分析が可能です（従来法）。
しかし、異の存在している層を特定することができ、早急に原因物が微小であると分析が非常に困難となります。

究明を行い対策に繋げることができます。

しく、
基材クラックを見逃してしまう可能性があります。

た研究を継続して、新技術の開発・発展に役立つような

FIB-SEMでは、SEMで観察しながらFIB加工を行

情報を提供します。

工することが可能です。
ワキの要因が塗料起因か基材起因かによって対策が異なるため、FIB-SEMによるワキ中心部下基材までの分析は非常に有効です。

補足：電子銃と分解能
電子銃は、電子の放出方法によりFE電子銃（電界放出形電子銃）、
ショットキー電子銃、熱電子銃の３つのタイプに分類されます。SEMにおける分解能は、試料上ビームの大きさが小さければ小さいほど高い分解能が得られますが、それを実現するためには、電子銃から発生する電子線の輝度（密度）を高める必要があります。
なかでもFE電子銃は、先端を鋭く加工したタングステン
単結晶チップの表面に対し、高電界を加えて電子を引き出す仕組みとなっており、熱電子銃と比較して約1000倍もの高い輝度の電子線を得ることができます。

図10（事例１）EDX元素マッピング【SEM】
斜め54 方向から観察

コーティング技術センターでは、今後も本装置を用いうことが可能であるため、空隙の中心部を狙って加図13（事例２）FIB加工後SEM観察画像【FIB】
試料垂直方向から照射（加工）従来法では空隙中心部を狙って研磨することは難に照射される電子ビームの大きさで決定されます。電子⑺FIB加工：粗加工＋仕上げ加工実施

図6（事例１）SEM観察画像

箇所をピンポイントで分析することが可能になり、原因・塗膜中に直径約7μmの空隙を確認し、空隙中心

FIB加工⑼EDX分析のため追加加工を実施後、EDX分析

のみ確認され、基材起因の場合は塗膜中の空隙中⑴目視およびDMSによる表面観察で塗膜にワキを⑸塗膜表層を保護するためにカーボンガスを用いて⑻SEM断面観察（図７）が得られなかった微小な異物や塗装時の不具合発生を特定できるようになりました。塗膜の外観不良などのうにステージ角度を調整⑹異物部にFIB加工枠を設置

塗膜のワキが塗料起因の場合、空隙は塗膜中に心部下に基材クラック（ひび割れ）が確認されます。

図11（事例２）試料外観

デポジション膜を形成

FIB-SEMを用いることにより、従来では明確な結果【分析結果】

図9（事例１）FIB加工後SEM観察拡大画像

・EDX 分析の結果、A からアルミニウム
（Al）
を検出
（図１０）

⑵SEM表面観察を実施（図６）

質は電子ビームの発生源である電子銃の種類に依存します。弊社装置では、電子銃として高輝度かつ高エネ

例：断面・薄膜作成、切断・穴あけ

表面観察で20μm程の微小異物Aを確認（図５）

換発泡であると推測されます。

39

まとめ

【分析手順】

加工箇所

図8（事例１）FIB加工後SEM観察画像⑴目視およびDMS（デジタルマイクロスコープ）による

EDXにて元素分析を行います。
なお、得られるデータの集束したイオンビームを試料表面で走査することに② 削る（スパッタリング）【分析手順】⑷DMS観察画像とSIM像をリンクさせ、位置合わせ真空内に設置された試料表面に磁界型レンズで集静電型レンズで集束し、試料表面に焦点を合わせ、走偏向電極⑸SEM断面観察・EDX分析を実施

空隙

SEMの機能FIBは、真空内においてガリウム（Ga）
イオンビームを

イオンビーム

塗膜外観状態：黒色塗膜表面に穴や膨れが小な異物が存在している⑶試料に対してイオンビームが垂直に照射されるよ④調べることが可能です。

アパーチャー（W:約200μm H:約200μm Depth:約100μm加工）

塗膜外観状態：クリヤー塗膜に光沢のある微例：保護膜形成、配線

spectroscopy：エネルギー分散型X線分析）
を併用し

レンズ

例について紹介します。

オンビームを照射すると、デポジション膜と呼ばれる

FIBの機能① 観る（SIM像：走査イオン顕微鏡像）

本報では、高性能FIB-SEM複合装置と、その活用事

試料表面に特定の化合物ガスを吹き付けながらイ

SEMは、①観るおよびEDX（Energy dispersive X-ray

査することにより加工や観察を行います。
（図２）
ガリウム

図1 FIB-SEM複合装置（ETHOS NX5000）外観③ 付ける（デポジション）保護膜の形成が可能

能を同時運用することが可能な最新の電子顕微鏡です。

真空室性熱硬化型ポリウレタン樹脂系焼付塗料）

ウレタン樹脂系塗料）

高性能FIB-SEM複合装置とは断面分析結果より、ワキは基材クラック起因の置

アルミダイキャスト

様の検討を実施する機会も少なくありません。

＜事例１＞塗膜中の微小異物分析

Hayato YAGISAWA⑷FIB加工：粗加工＋仕上げ加工実施

塗膜 黒色塗膜

近年、高機能化や高意匠性といった付加価値が塗異物A

塗 膜 クリヤー 塗 膜

FIB-SEMを用いた分析事例の紹介

隼

【考察】

多数存在している

微細構造やプロセスなど高分解能での観察が可能です。

八木沢

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

は電子顕微鏡の基本である①観る機能に加え、②削⑵ HRモード：（セミインレンズ）高輝度かつ高エネルギー分

津田 絵里香38

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

イオンは後述のSEMで使用する電子と比べて質量がで、FIB加工状況をリアルタイムに確認することが可能です。

技術開発部門 研究部
研究第一グループ
Technical Development Div.
Research Dept. Research Group1

37

保護膜

FIB-SEMの機構と活用

35

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

図14（事例２）EDX元素マッピング

34

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

Mechanism and Utilization of FIB-SEM

36

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

レンズの種類【分析結果】＜事例２＞塗膜のワキ分析

大きく、原子と強い相互作用を起こすことから、FIBでる・③付ける機能が可能になります。
（図３,４）⑴ FFモード：（アウトレンズ）FIBとSEMを高速に切替えること

・塗膜内部に径約 20μm の鱗片状の異物を確認（図８、９）【試料】基材（アルミダイキャスト）／黒色塗料（一液異物A解能が同時に得られるCold FE電子銃と組み合わせて、実際にFIB-SEMを用いて実施した分析事例を紹介します。
Erika TSUDA

膜へ要求されており、新たな塗装仕様を検討する機会が増えています。
また、塗装設備の老朽化による更新や環境対応による適用塗料の変更などにより、塗装仕塗装仕様の検討では、目標とする塗装品質を達成する過程で塗膜外観不良が発生した場合、原因を特定して改善する必要がありますが、従来の分析方法では原因を特定できない場合も多く、検討に時間を必要とします。
コーティング技術センターでは高性能FIB-SEM複合装置（ETHOS NX5000：日立ハイテク製）
を所有しており、塗膜外観不良の分析に活用しています。
（図１）【試料】基材（黒色ABS）/クリヤー塗料（二液性アクリル
図3 FIBの機能m
3μ

高性能FIB-SEM複合装置とは、FIB（Focused Ion
Beam System：集束イオンビーム装置）とSEM（Scanning
Electron Microscope：走査電子顕微鏡）の両方の機

タングステン堆積部.
〜0

本装置は、装置内で
『①観る
（観察）
・②削る
（加工）
・③
付ける
（膜付け）
・④調べる』
ことが可能なため、微小異物の位置の特定や加工に優れており、断面分析による原因解析に適しています。

束した電子ビームを照射します。
その際、試料から出て液体金属Gaイオン源

レンズ

検出器
走査

試料

二次電子

図2 FIBの光学系

図5（事例１）DMS観察画像

図4 FIB加工観察例

くる二次電子を用いて観察し、また特性X線を用いてそのため、塗膜のワキ分析では、空隙中心部下の基現象に関する原因解明は、新たな塗装仕様の検討およ材を観察する必要があります。

び製品開発の促進に繋がります。

確認（図１１）

部下の基材に幅3μm、深さ約30μmのクラック⑵試料に対してイオンビームが垂直に照射されるようより、発生した二次電子などを検出して顕微鏡像のルギー分解能が同時に得られるCold FE（Cold Field

観察が可能

Emission）電子銃（冷陰極電界放出形電子銃）を搭載

例：表面・断面観察、加工位置決めしており、高品質なデータの提供が可能です。
また弊社装置には、FIB-SEM専用に開発された

イオンビーム照射によるスパッタエッチング機能によDual Modeレンズが搭載されており、2種類のレンズをり、試料上任意の場所の微小断面加工が可能

目的に合わせて切り替え、観察を行うことが可能です。

を確認。
（図１３）
・基材クラック部には塗料成分が入り込んでいるこにステージの角度を調整⑶ワキ発生箇所にFIB加工枠を設置（図１２）

とを確認。
（図１４）

（W:約45μm H : 約70μm Depth : 約80μm加工）

試料

基材クラック

図12（事例２）DMS観察画像【考察】

試料断面を観察している状態
図7 FIB加工およびSEM観察イメージ図

断面分析結果より、微小異物Aはアルミニウム紛が混入したものであると考えられます。
通常、塗膜中に存在する異物はおおよそ80μm以

FIB-SEMでは異物部をピンポイントで狙って削る・
観る・調べることが可能であるため、従来困難であった微小異物の分析が可能となりました。

上であれば、試料を樹脂で包埋後、異物部を狙って異物の成分特定のみならず、複層膜であれば異物研磨し、断面分析が可能です（従来法）。
しかし、異の存在している層を特定することができ、早急に原因物が微小であると分析が非常に困難となります。

究明を行い対策に繋げることができます。

しく、
基材クラックを見逃してしまう可能性があります。

た研究を継続して、新技術の開発・発展に役立つような

FIB-SEMでは、SEMで観察しながらFIB加工を行

情報を提供します。

工することが可能です。
ワキの要因が塗料起因か基材起因かによって対策が異なるため、FIB-SEMによるワキ中心部下基材までの分析は非常に有効です。

補足：電子銃と分解能
電子銃は、電子の放出方法によりFE電子銃（電界放出形電子銃）、
ショットキー電子銃、熱電子銃の３つのタイプに分類されます。SEMにおける分解能は、試料上ビームの大きさが小さければ小さいほど高い分解能が得られますが、それを実現するためには、電子銃から発生する電子線の輝度（密度）を高める必要があります。
なかでもFE電子銃は、先端を鋭く加工したタングステン
単結晶チップの表面に対し、高電界を加えて電子を引き出す仕組みとなっており、熱電子銃と比較して約1000倍もの高い輝度の電子線を得ることができます。

図10（事例１）EDX元素マッピング【SEM】
斜め54 方向から観察

コーティング技術センターでは、今後も本装置を用いうことが可能であるため、空隙の中心部を狙って加図13（事例２）FIB加工後SEM観察画像【FIB】
試料垂直方向から照射（加工）従来法では空隙中心部を狙って研磨することは難に照射される電子ビームの大きさで決定されます。電子⑺FIB加工：粗加工＋仕上げ加工実施

図6（事例１）SEM観察画像

箇所をピンポイントで分析することが可能になり、原因・塗膜中に直径約7μmの空隙を確認し、空隙中心

FIB加工⑼EDX分析のため追加加工を実施後、EDX分析

のみ確認され、基材起因の場合は塗膜中の空隙中⑴目視およびDMSによる表面観察で塗膜にワキを⑸塗膜表層を保護するためにカーボンガスを用いて⑻SEM断面観察（図７）が得られなかった微小な異物や塗装時の不具合発生を特定できるようになりました。塗膜の外観不良などのうにステージ角度を調整⑹異物部にFIB加工枠を設置

塗膜のワキが塗料起因の場合、空隙は塗膜中に心部下に基材クラック（ひび割れ）が確認されます。

図11（事例２）試料外観

デポジション膜を形成

FIB-SEMを用いることにより、従来では明確な結果【分析結果】

図9（事例１）FIB加工後SEM観察拡大画像

・EDX 分析の結果、A からアルミニウム
（Al）
を検出
（図１０）

⑵SEM表面観察を実施（図６）

質は電子ビームの発生源である電子銃の種類に依存します。弊社装置では、電子銃として高輝度かつ高エネ

例：断面・薄膜作成、切断・穴あけ

表面観察で20μm程の微小異物Aを確認（図５）

換発泡であると推測されます。

39

まとめ

【分析手順】

加工箇所

図8（事例１）FIB加工後SEM観察画像⑴目視およびDMS（デジタルマイクロスコープ）による

EDXにて元素分析を行います。
なお、得られるデータの集束したイオンビームを試料表面で走査することに② 削る（スパッタリング）【分析手順】⑷DMS観察画像とSIM像をリンクさせ、位置合わせ真空内に設置された試料表面に磁界型レンズで集静電型レンズで集束し、試料表面に焦点を合わせ、走偏向電極⑸SEM断面観察・EDX分析を実施

空隙

SEMの機能FIBは、真空内においてガリウム（Ga）
イオンビームを

イオンビーム

塗膜外観状態：黒色塗膜表面に穴や膨れが小な異物が存在している⑶試料に対してイオンビームが垂直に照射されるよ④調べることが可能です。

アパーチャー（W:約200μm H:約200μm Depth:約100μm加工）

塗膜外観状態：クリヤー塗膜に光沢のある微例：保護膜形成、配線

spectroscopy：エネルギー分散型X線分析）
を併用し

レンズ

例について紹介します。

オンビームを照射すると、デポジション膜と呼ばれる

FIBの機能① 観る（SIM像：走査イオン顕微鏡像）

本報では、高性能FIB-SEM複合装置と、その活用事

試料表面に特定の化合物ガスを吹き付けながらイ

SEMは、①観るおよびEDX（Energy dispersive X-ray

査することにより加工や観察を行います。
（図２）
ガリウム

図1 FIB-SEM複合装置（ETHOS NX5000）外観③ 付ける（デポジション）保護膜の形成が可能

能を同時運用することが可能な最新の電子顕微鏡です。

真空室性熱硬化型ポリウレタン樹脂系焼付塗料）

ウレタン樹脂系塗料）

高性能FIB-SEM複合装置とは断面分析結果より、ワキは基材クラック起因の置

アルミダイキャスト

様の検討を実施する機会も少なくありません。

＜事例１＞塗膜中の微小異物分析

Hayato YAGISAWA⑷FIB加工：粗加工＋仕上げ加工実施

塗膜 黒色塗膜

近年、高機能化や高意匠性といった付加価値が塗異物A

塗 膜 クリヤー 塗 膜

FIB-SEMを用いた分析事例の紹介

隼

【考察】

多数存在している

微細構造やプロセスなど高分解能での観察が可能です。

八木沢

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

は電子顕微鏡の基本である①観る機能に加え、②削⑵ HRモード：（セミインレンズ）高輝度かつ高エネルギー分

津田 絵里香38

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

イオンは後述のSEMで使用する電子と比べて質量がで、FIB加工状況をリアルタイムに確認することが可能です。

技術開発部門 研究部
研究第一グループ
Technical Development Div.
Research Dept. Research Group1

37

保護膜

FIB-SEMの機構と活用

35

DNTコーティング技報 No.22
特集­4
FIB-SEMの機構と活用

図14（事例２）EDX元素マッピング