SPring-8 利用研究成果集

2013A1108
2016A1775

Section B

BL14B2
BL19B2

低温 XAFS 測定自動化システムの開発
X 線回折法による半導体パッケージ用熱硬化性封止樹脂銅リード
Application of Automatic System for Low Temperature XAFS
フレーム界面の残留応力解析および熱時応力変化その場解析
Measurement
In-situ Residual Stress Analysis of Semiconductor Packages Comprising
大渕 博宣, 谷口 陽介, 平山 明香, 高垣 昌史, 本間 徹生
Thermosetting
Encapsulation Resins and Copper Lead Frame underHironori Ofuchi, Yosuke Taniguchi, Sayaka Hirayama, Masafumi Takagaki, Tetsuo Honma
Thermal Process by X-ray Diffraction.
(公財)高輝度光科学研究センター
JASRI
加々良剛志和泉篤士長島大
Takeshi Kakara, Atsushi Izumi, Dai Nagashima
低温雰囲気下における XAFS 測定の高効率化及び利便性の向上を目的に、低温 XAFS 測定を自動化するプログラムを開発した。これにより、異なる測定温度が最大で10 点、試料数が最大で住友ベークライト（株）
15 個の低温雰囲気下での XAFSSUMITOMO
測定を自動で行うことが可能となった。
BAKELITE CO., LTD.
XAFS、低温、自動化
キーワード：
X 線回折法による半導体パッケージ用封止樹脂/銅リードフレーム界面の残留応力評価について検討した。これまでに我々が検討してきた封止樹脂/銅箔界面の残留応力評価技術を、実際に製背景と研究目的：品化されている半導体パッケージ（実パッケージ）に近い形態の試料へ応用展開すべく、銅基板
大型放射光施設(SPring-8)の産業利用Ⅱビームライン BL14B2 は、放射光の産業利用の促進を目であるリードフレームに樹脂を成形した試料を用いて残留応力評価を実施した。しかしながら、的としたビームラインである。この実験ハッチでは、産業界ユーザーの多い XAFS 測定のための
リードフレームには銅結晶子配向と深さ方向への応力勾配が存在し、これらが界面残留応力の解試験装置が設置されており、広範な利用者の要求に応えることが要請されている。その中で、低析精度に大きく影響していることが明らかとなった。実パッケージでの評価を行うためには、リ
温冷凍機は低温雰囲気下での XAFS 測定を行うために導入されている。低温雰囲気下で XAFS 測
ードフレーム種の選定や測定条件の最適化が今後の課題である。
定を行うことで Debye-Waller 因子を減衰させることができ、EXAFS 振動の減衰が抑えられる。これにより、室温で測定したデータに比べて EXAFS 振動の S/N が向上する、フーリエ変換後の動キーワード：半導体パッケージ、長期密着信頼性、界面残留応力、リードフレーム、配向
径構造関数において高結合長側までのピークが観測できる、といった利点が生じる。
現在、複数試料の低温温度可変測定の自動化を目指し装置改良を行っている。以前我々は、背景と研究目的：
BL14B2 では従来よりも冷却性能の高い低温冷凍機(岩谷瓦斯社製、型式：HE05)を導入し、試料近年の半導体高性能化に伴い、封止樹脂にも更なる耐熱性、電気絶縁性、熱伝導性、耐湿性なホルダーに一度に取り付けられる試料数を5 個から 15 個に増やすことで、試料交換に伴う測定時
どの特性が求められ、これらは半導体パッケージの長期信頼性にも影響する重要因子である。弊間のロスを減らせるように改善した[1]。しかしながら、試料ホルダーに取り付ける試料数を従来社においても、次世代パワー半導体用の高耐熱性封止樹脂の研究開発を行っている。この研究によりも増やした場合、試料毎の位置及び測定温度の調整が煩雑になり、XAFS 測定初心者の多い
おける最も重要な課題は、半導体パッケージにおける封止樹脂と金属（配線および基板）界面の産業利用分野のユーザーにとっては扱いづらいものとなる。そこで本実験では、測定試料の位置
密着性である。半導体パッケージ製造工程では、封止樹脂の成形および熱硬化、半田リフローな
調整、温度調整、測定条件の設定を自動化するシステムを開発し、動作試験を行うことを目的と
ど様々な加熱工程を経る。半導体パッケージは主に樹脂と金属の複合材料であり、構成材料間のする。低温 XAFS 測定の自動化システムを構築することで、試料交換や測定温度切り替えの手間
弾性率や線膨張率が異なるため、加熱処理を含む製造工程において材料界面に熱応力が発生する。
を簡略化することができ、測定の利便性の向上、及び測定に必要な時間の短縮に繋がる。これにこれら複数の加熱冷却処理による熱履歴によって、封止樹脂と金属に様々な熱応力が発生し、そより、低温 XAFS 測定を利用するユーザーの拡大が期待できる。
の応力が封止樹脂と金属界面に蓄積されたものが残留応力となり、パッケージの歪みや反りの要因となる。これらは、界面の剥離という半導体パッケージにおける致命的な不良につながる。そ実験：
こで半導体パッケージ製造工程において発生する熱応力のその場観察によって応力発生メカニズ
本実験では、図 1 のような低温 XAFS 測定自動化プログラムとそれに連携する温度コントロー
ムを解明できれば、プロセス改善による残留応力制御および界面密着性向上が期待される。これ
ラ制御プログラム、試料位置を調整するために低温冷凍機支持ステージの制御プログラムを用いまでに我々は
sin2Ψ 法[1–4]による封止樹脂/銅箔界面の残留応力評価を検討し、樹脂と銅箔界面の残て、低温雰囲気下での自動XAFS 測定を行った。このプログラムでは試料ホルダーに取付けた
15
留応力が熱プロセス過程において大きく変化することを明らかとした。更に
2次元検出器
Pilatus個の試料に対し、異なる温度(最大 10 点)、試料名、ファイル名、測定範囲・間隔、積算時間、繰
[5, 6]
300Kを用いることで、応力変化を数分オーダーで解析する新たな評価技術を確立した。これ
り返し回数、ゲイン調整条件を設定し、自動でQuick XAFS 測定を行うことが可能である。低温
らの評価技術を、実際に製品化されている半導体パッケージにも応用展開することは高性能材料
冷凍機はビームライン常設のものを使用し、試料ホルダーは図 2 のように 3 行×5 列の計 15 個の開発のためには必須である。そこで本検討では、我々がこれまでに確立した2 次元検出器を用い試料が取付け可能なものを低温冷凍機に取付けた。試料ホルダー温度の計測にはシリコンダイオ
たsin2Ψ 法による高速評価技術の特長を活かし、リードフレーム（LF,
チップを保持し内部配線
ードセンサー(Lake
Shore 社製、DT-670-CU(校正付))を用いた。温度センサーは試料ホルダーの下として用いられる銅基板）を有する実パッケージに生じる封止樹脂/銅界面の残留応力の評価技術
部側面に取付け、温度コントローラ(Lake
Shore 社製、335 型)を用いて試料ホルダーの温度を PID確立を目指す。これにより、半導体パッケージの残留応力評価をモデル材料系から脱却し、より制御した。測定試料は、Cu 箔、Fe 箔、Fe3O4、-Fe2O3、FeO、NiFe2O4、Co 箔、Co3O4、CoO を[2]
実際の製品に近い材料形態での評価が可能となり、
実パッケージでの剥離発生メカニズムの解明、用いた。データ解析には XAFS 解析プログラム Athena、Artemis、及び FEFF8.4[3]を用いた。温高信頼性材料開発の加速化が期待できる。
度コントローラ制御プログラムでは、1 秒毎に温度センサーから温度を読み取り、近接 15 秒間の実パッケージを用いた評価技術課題として試料厚が挙げられる。これまでの厚さ10 μm
温度の平均が温度コントローラ設定温度の±0.3K、近接 15 秒間の温度の分散が 0.001
K2 オーダとなっーの銅箔を用いた評価では、銅箔側からのX
線入射により樹脂/銅界面の評価が可能であったが、た時点で XAFS 測定を開始するように設定を行った。
厚さ 100 μm オーダーの LF では樹脂側からの X 線入射が必要となる。また、封止樹脂はシリカフ－273－

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Section B

ィラーを含むため、LFとの界面情報を得るためには 25 keV 程度の高エネルギーX 線を用いる必2013A1108
BL14B2
要がある。Pilatus 300K を用いた応力評価では、X 線エネルギー8 keV で 2θ = 138°に観測される[6,7]
Cu(331)面の回折ピークを用いて解析を行ってきたが、高エネルギーX 線を用いることで銅の低温 XAFS 測定自動化システムの開発
回折角が低角側にシフトするとともに、格子歪によるピークシフトも僅かとなる。Pilatus 300K 検
Application of Automatic System for Low Temperature XAFS
出器のピクセルサイズ 172 μm/pixel では、低角側に検出される銅の僅かな回折ピークシフトを捉Measurement
えることが困難となるため、今回の検討ではピクセルサイズ 50 μm/pixel のフラットパネル検出器を用い、実パッケージでの応力評価について検討した。
大渕 博宣, 谷口 陽介, 平山 明香, 高垣 昌史, 本間 徹生
Hironori Ofuchi, Yosuke Taniguchi, Sayaka Hirayama, Masafumi Takagaki, Tetsuo Honma
実験：
半導体パッケージ試料として、LF(50 mm × 50 mm × 350 μm)上に半導体パッケージ用熱硬化性(公財)高輝度光科学研究センター
封止樹脂(820 μm)を成形し、175°C で熱硬化させた。X
線回折測定は BL19B2 ビームラインのJASRI
HUBER 社製多軸回折計を用いて行い、入射 X 線エネルギーは 25.0 keV、ビームサイズ（スリット形状）は縦1 mm × 幅 1XAFS
mm に設定し、検出器には12 bit フラットパネル（C7942CA-02,
浜松
低温雰囲気下における測定の高効率化及び利便性の向上を目的に、低温
XAFS 測定を自2動化するプログラムを開発した。これにより、異なる測定温度が最大で10点、試料数が最大でホトニクス社）、もしくはシンチレーションカウンターを用いた。解析は sin Ψ 法の側傾法により
2
15 個の低温雰囲気下でのXAFS 測定を自動で行うことが可能となった。
行い、sinΨ 法におけるオフセット角(Ψ)は、0.0,
13.6, 24.1, 31.8, 38.6, 41.8, 45.0°とした。残留応力計算に用いる銅の弾性率(E)とポアソン比(ν)は E = 130.0 GPa, ν = 0.34 とした[8]。またフラットパネ
キーワード： XAFS、低温、自動化
ルの各ピクセル位置(a,b)における回折角(2θ)は、検出器アーム角(tth)、tth = 0°で観測されるダイレ
クトビーム座標(a0, b0)、および(a0, b0)におけるカメラ距離の関数として算出した。加熱測定はア
背景と研究目的：
ントンパール社製試料加熱ステージ
DHS1100 を用い、半導体パッケージの熱処理工程を想定した
大型放射光施設(SPring-8)の産業利用Ⅱビームライン BL14B2 は、放射光の産業利用の促進を目
40–175°C の昇降温過程における、40, 70, 100, 130, 175°C での応力測定を試みた。
的としたビームラインである。この実験ハッチでは、産業界ユーザーの多い XAFS 測定のための試験装置が設置されており、広範な利用者の要求に応えることが要請されている。その中で、低結果および考察：
温冷凍機は低温雰囲気下での XAFS 測定を行うために導入されている。低温雰囲気下で XAFS 測検出器アーム角を 25.0 keV における無歪の Cu(331)面の回折角である 34.8°に設定し、フラット定を行うことで Debye-Waller 因子を減衰させることができ、EXAFS 振動の減衰が抑えられる。こパネル検出器を用いて測定を試みたところ、目的の回折環は観測できなかった。これは使用したれにより、室温で測定したデータに比べて EXAFS 振動の S/N が向上する、フーリエ変換後の動フラットパネル検出器のバックグラウンドが高いことと、複数ある Cu の回折面のなかで回折強径構造関数において高結合長側までのピークが観測できる、といった利点が生じる。
度の弱い Cu(331)面を解析に用いたことが要因であると考えた。そこで入射角を走査することで現在、複数試料の低温温度可変測定の自動化を目指し装置改良を行っている。以前我々は、観測可能な回折面の検証を行った結果、本測定条件で測定可能な最も広角側の回折面は、2θ =BL14B2 では従来よりも冷却性能の高い低温冷凍機(岩谷瓦斯社製、型式：HE05)を導入し、試料26.0°で観測された Cu(311)面であることが判明した。この回折環を用いて残留応力(σ)の解析を行ホルダーに一度に取り付けられる試料数を 5 個から 15 個に増やすことで、試料交換に伴う測定時ったところ、圧縮方向に
σ = 86.0 ± 104.5
MPa （相対標準誤差 121%）と算出され、非常に誤差の[1]間のロスを減らせるように改善した。しかしながら、試料ホルダーに取り付ける試料数を従来大きな結果となった。この理由としては、検出器のノイズや空気散乱、寄生散乱などによってバよりも増やした場合、試料毎の位置及び測定温度の調整が煩雑になり、XAFS 測定初心者の多い
ックグラウンドが高くなったことが一因であり、回折強度が小さいピークの僅かなシフトをとら
産業利用分野のユーザーにとっては扱いづらいものとなる。そこで本実験では、測定試料の位置えることが困難であったためと考察した。そこで、検出器をフラットパネルからシンチレーショ
調整、温度調整、測定条件の設定を自動化するシステムを開発し、動作試験を行うことを目的とンカウンターへ変更し、2θ= 34.8°で観測される Cu(331)面を元に残留応力評価を行った。しかしする。低温 XAFS 測定の自動化システムを構築することで、試料交換や測定温度切り替えの手間ながら、各Ψ
の回折プロフィールから得られた
2θ-sin2Ψ 線図は直線性が低く、残留応力推定値のを簡略化することができ、測定の利便性の向上、及び測定に必要な時間の短縮に繋がる。これに誤差が大きな結果となった。そこで、この要因を調査するために以下に記載する
2 つの検証を実より、低温 XAFS 測定を利用するユーザーの拡大が期待できる。
施した。
Ⅰ.
銅結晶子配向の検証：LF 単体を用い、検出器を tth = 34.8°に固定し、それぞれの Ψ において
実験：
本実験では、図 1 のような低温 XAFS 測定自動化プログラムとそれに連携する温度コントロー
試料面法線方向を軸とした面内回転(Φ)をさせながら、Cu(331)面の回折強度を測定した結果を図1ラ制御プログラム、試料位置を調整するために低温冷凍機支持ステージの制御プログラムを用いに示す。Ψ = 0°以外では回折強度の Φ 依存性が確認され、LF 内部の銅結晶子が配向しているこて、低温雰囲気下での自動測定を行った。このプログラムでは試料ホルダーに取付けた15とが明らかとなった。
sin2Ψ XAFS
法において残留応力を精度よく評価するには、金属結晶子が無秩序に[2]個の試料に対し、異なる温度(最大 10 点)、試料名、ファイル名、測定範囲・間隔、積算時間、繰配置された状態が望ましいとされている。X 線を Φ = 0°の方向から入射し残留応力評価を試み
り返し回数、ゲイン調整条件を設定し、自動でQuick XAFS 測定を行うことが可能である。低温た結果、σ= 15.3 ± 54.7 MPa （相対標準誤差 357%）と算出された。一方、Φ
= 0°と比較して配向
2
冷凍機はビームライン常設のものを使用し、試料ホルダーは図
2
のように
3
行×5
列の計 15 個のの影響が弱いと考えられる Φ = 75°から X 線を入射した結果、2θ-sin Ψ 線図の直線性が改善され、試料が取付け可能なものを低温冷凍機に取付けた。試料ホルダー温度の計測にはシリコンダイオ
応力は
σ = 29.1 ± 21.4 MPa （相対標準誤差 73.5%）と算出された（図 2）。しかしながら、依然とードセンサー(Lake
Shore
社製、DT-670-CU(校正付))を用いた。温度センサーは試料ホルダーの下して誤差が大きいことより、銅結晶子配向以外の要因も存在すると推定される。
部側面に取付け、温度コントローラ(Lake
Shore 社製、335 型)を用いて試料ホルダーの温度をPID
Ⅱ.
深さ方向への応力勾配の検証：Ψ を 0–45°傾斜だけでなく、−45–0°の負の方向へも傾斜させ[2]制御した。測定試料は、Cu
箔、Fe
箔、Fe
O
、-Fe
O
、FeO、NiFe
O
、Co
箔、Co
O
、CoO
3
4
2
3
2
4
3
4
て評価することで、深さ方向の応力勾配の存在の確認を行うことが可能である 。樹脂付き LFを用いた。データ解析には XAFS 解析プログラム Athena、Artemis[2]、及び FEFF8.4[3]を用いた。温にて評価を行った結果、正と負それぞれに傾けた場合の結果は重なるが、非直線の2θ-sin2Ψ 線図度コントローラ制御プログラムでは、1秒毎に温度センサーから温度を読み取り、近接 15 秒間のが得られた（図3(a)）。2θ-sin2Ψ 線図が非直線になる場合、深さ方向の応力勾配の存在が示唆され温度の平均が温度コントローラ設定温度の±0.3K、近接 15 秒間の温度の分散が 0.0013(b))も観測
K2 となっる。また別の試料では、正と負の傾斜結果が重ならず、線対称的に蛇行した結果（図た時点でXAFS 測定を開始するように設定を行った。 sin2Ψ 法は平面応力を仮定した解析である
され、試料面法線方向への応力軸の存在も示唆された。

－274－

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Section B

ため、試料面法線方向の応力が存在すると解析が困難となる。
2013A1108
BL14B2以上の結果から、本検討で用いた実パッケージ用 LF には銅結晶子配向と深さ方向の応力勾配2が存在し、これらが sin低温
Ψ 法で誤差が増大した要因と考察した。
基本的な sin2Ψ 法での実パッケー
XAFS 測定自動化システムの開発
ジ評価限界であると考えられるため、実パッケージでの評価を行うためには、
LFXAFS
種の選定や侵入Application of Automatic System for Low Temperature
深さを考慮した評価法など測定条件の最適化が今後の課題である。なお、熱時応力変化のその場
Measurement
解析も検討したが、これらの LF の課題により評価可能なデータが得られなかった。

大渕 博宣, 谷口 陽介, 平山 明香, 高垣 昌史, 本間 徹生
Hironori Ofuchi, Yosuke Taniguchi, Sayaka Hirayama, Masafumi Takagaki, Tetsuo Honma(公財)高輝度光科学研究センター
JASRI
低温雰囲気下における XAFS 測定の高効率化及び利便性の向上を目的に、低温 XAFS 測定を自動化するプログラムを開発した。これにより、異なる測定温度が最大で 10 点、試料数が最大で15 個の低温雰囲気下での XAFS 測定を自動で行うことが可能となった。
キーワード： XAFS、低温、自動化
背景と研究目的：
大型放射光施設(SPring-8)の産業利用Ⅱビームライン BL14B2 は、放射光の産業利用の促進を目的としたビームラインである。この実験ハッチでは、産業界ユーザーの多い XAFS 測定のための試験装置が設置されており、広範な利用者の要求に応えることが要請されている。その中で、低温冷凍機は低温雰囲気下での XAFS 測定を行うために導入されている。低温雰囲気下で XAFS 測定を行うことで Debye-Waller
振動の減衰が抑えられる。こ図 因子を減衰させることができ、
1. 各 Ψ における X 線入射方向EXAFSΦ 依存性れにより、室温で測定したデータに比べて EXAFS 振動の S/N が向上する、フーリエ変換後の動径構造関数において高結合長側までのピークが観測できる、といった利点が生じる。
現在、複数試料の低温温度可変測定の自動化を目指し装置改良を行っている。以前我々は、
BL14B2 では従来よりも冷却性能の高い低温冷凍機(岩谷瓦斯社製、型式：HE05)を導入し、試料ホルダーに一度に取り付けられる試料数を 5 個から 15 個に増やすことで、試料交換に伴う測定時間のロスを減らせるように改善した[1]。しかしながら、試料ホルダーに取り付ける試料数を従来よりも増やした場合、試料毎の位置及び測定温度の調整が煩雑になり、XAFS 測定初心者の多い
産業利用分野のユーザーにとっては扱いづらいものとなる。そこで本実験では、測定試料の位置調整、温度調整、測定条件の設定を自動化するシステムを開発し、動作試験を行うことを目的とする。低温 XAFS 測定の自動化システムを構築することで、試料交換や測定温度切り替えの手間を簡略化することができ、測定の利便性の向上、及び測定に必要な時間の短縮に繋がる。これにより、低温 XAFS 測定を利用するユーザーの拡大が期待できる。
実験：
本実験では、図 1 のような低温 XAFS 測定自動化プログラムとそれに連携する温度コントロー
ラ制御プログラム、試料位置を調整するために低温冷凍機支持ステージの制御プログラムを用いて、低温雰囲気下での自動 XAFS 測定を行った。このプログラムでは試料ホルダーに取付けた 15個の試料に対し、異なる温度(最大 10 点)、試料名、ファイル名、測定範囲・間隔、積算時間、繰
り返し回数、ゲイン調整条件を設定し、自動でQuick ΦXAFS
測定を行うことが可能である。低温
図 2. 2θ-sin2Ψ 線図の依存性
冷凍機はビームライン常設のものを使用し、試料ホルダーは図 2 のように 3 行×5 列の計 15 個の試料が取付け可能なものを低温冷凍機に取付けた。試料ホルダー温度の計測にはシリコンダイオ
ードセンサー(Lake Shore 社製、DT-670-CU(校正付))を用いた。温度センサーは試料ホルダーの下部側面に取付け、温度コントローラ(Lake Shore 社製、335 型)を用いて試料ホルダーの温度を PID制御した。測定試料は、Cu 箔、Fe 箔、Fe3O4、-Fe2O3、FeO、NiFe2O4、Co 箔、Co3O4、CoO を用いた。データ解析には XAFS 解析プログラム Athena、Artemis[2]、及び FEFF8.4[3]を用いた。温度コントローラ制御プログラムでは、1 秒毎に温度センサーから温度を読み取り、近接 15 秒間の温度の平均が温度コントローラ設定温度の±0.3 K、近接 15 秒間の温度の分散が 0.001 K2 となった時点で XAFS 測定を開始するように設定を行った。

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Section B

BL14B2

低温 XAFS 測定自動化システムの開発
Application of Automatic System for Low Temperature XAFS
Measurement
大渕 博宣, 谷口 陽介, 平山 明香, 高垣 昌史, 本間 徹生
Hironori Ofuchi, Yosuke Taniguchi, Sayaka Hirayama, Masafumi Takagaki, Tetsuo Honma(公財)高輝度光科学研究センター
JASRI
低温雰囲気下における XAFS 測定の高効率化及び利便性の向上を目的に、低温 XAFS 測定を自動化するプログラムを開発した。これにより、異なる測定温度が最大で 10 点、試料数が最大で15 個の低温雰囲気下での XAFS 測定を自動で行うことが可能となった。
図 3. 樹脂付き LF の 2θ-sin2Ψ 線図
キーワード：(a) 2XAFS、低温、自動化
本が重なるが非直線となる試料、(b) 2 本が重ならず線対称に蛇行する試料
背景と研究目的：
今後の課題：
大型放射光施設(SPring-8)の産業利用Ⅱビームライン
BL14B2 は、放射光の産業利用の促進を目
本検討により、実パッケージを想定した樹脂付き LF を用いた
sin2Ψ 法による残留応力評価では2的としたビームラインである。この実験ハッチでは、産業界ユーザーの多い
XAFS 測定のための誤差の大きな結果しか得られず、基本的なsin Ψ 法での評価限界であることが示唆された。これ試験装置が設置されており、広範な利用者の要求に応えることが要請されている。その中で、低は LF 内部の銅結晶子の配向と、深さ方向へ応力勾配が存在することが要因と考えられる。また、
XAFS 測定を行うために導入されている。低温雰囲気下で XAFS 測2温冷凍機は低温雰囲気下での次元検出器を用いた評価においては、応力算出に用いる最適な回折ピークの選定、検出するた定を行うことで Debye-Waller 因子を減衰させることができ、EXAFS 振動の減衰が抑えられる。
こめの条件検討に多くの時間を要した。そのため、当初計画していた
LF 種による影響調査を実施
れにより、室温で測定したデータに比べて
EXAFS
振動の
S/N
が向上する、フーリエ変換後の動することはできなかった。今後の方策としては LF 表面のめっき処理や LF の熱処理などによる銅径構造関数において高結合長側までのピークが観測できる、といった利点が生じる。
結晶子配向や深さ方向応力勾配の影響を低減した試料作製、侵入深さを考慮した評価手法の検討
現在、複数試料の低温温度可変測定の自動化を目指し装置改良を行っている。以前我々は、が必要と考えている。これらの課題を解決した後に、LF
種の検討、熱時応力変化のその場解析を
BL14B2では従来よりも冷却性能の高い低温冷凍機(岩谷瓦斯社製、型式：HE05)を導入し、試料進める予定である。
ホルダーに一度に取り付けられる試料数を 5 個から 15 個に増やすことで、試料交換に伴う測定時[1]間のロスを減らせるように改善した。しかしながら、試料ホルダーに取り付ける試料数を従来参考文献：よりも増やした場合、試料毎の位置及び測定温度の調整が煩雑になり、XAFS
測定初心者の多い[1]
田中啓介 他, "放射光による応力とひずみの評価", 及川清, 養賢堂, 東京 , 56–60(2009) .
産業利用分野のユーザーにとっては扱いづらいものとなる。そこで本実験では、測定試料の位置[2] 田中啓介 他, "残留応力の X 線評価-基礎と応用-", 及川清, 養賢堂, 東京 , 121–144 (2006) .
調整、温度調整、測定条件の設定を自動化するシステムを開発し、動作試験を行うことを目的と[3]
K. Nakamae et al., J. Appl. Polym. Sci., 40, 2231 (1990).
する。低温
[4]
T. NishinoXAFS
et al.,測定の自動化システムを構築することで、試料交換や測定温度切り替えの手間
J. Appl. Polym. Sci., 45, 1239 (1992).
[5]
若林みどり 他, SPring-8/SACLA 利用研究成果集, 3(2), 589 (2015).
を簡略化することができ、測定の利便性の向上、及び測定に必要な時間の短縮に繋がる。これに
[6]
若林みどり
他,測定を利用するユーザーの拡大が期待できる。
SPring-8/SACLA 利用研究成果集, 5(1), 124 (2017).
より、低温
XAFS
[7] 若林みどり 他, SPring-8/SACLA 利用研究成果集, 5(1), 141 (2017).
実験：[8]
小出昭一郎, "物理学", 真喜屋実孜, 裳華房, 東京 , 89 (2003) .
本実験では、図 1 のような低温 XAFS 測定自動化プログラムとそれに連携する温度コントロー
ラ制御プログラム、試料位置を調整するために低温冷凍機支持ステージの制御プログラムを用い©JASRIて、低温雰囲気下での自動 XAFS 測定を行った。このプログラムでは試料ホルダーに取付けた 15個の試料に対し、異なる温度(最大 10 点)、試料名、ファイル名、測定範囲・間隔、積算時間、繰
り返し回数、ゲイン調整条件を設定し、自動で Quick XAFS 測定を行うことが可能である。低温(Received: February 21, 2017; Early edition: June 23, 2017;
冷凍機はビームライン常設のものを使用し、試料ホルダーは図 2 のように 3 行×5 列の計 15 個のAccepted: July 18, 2017; Published: August 17, 2017)
試料が取付け可能なものを低温冷凍機に取付けた。試料ホルダー温度の計測にはシリコンダイオ
ードセンサー(Lake Shore 社製、DT-670-CU(校正付))を用いた。温度センサーは試料ホルダーの下部側面に取付け、温度コントローラ(Lake Shore 社製、335 型)を用いて試料ホルダーの温度を PID制御した。測定試料は、Cu 箔、Fe 箔、Fe3O4、-Fe2O3、FeO、NiFe2O4、Co 箔、Co3O4、CoO を用いた。データ解析には XAFS 解析プログラム Athena、Artemis[2]、及び FEFF8.4[3]を用いた。温度コントローラ制御プログラムでは、1 秒毎に温度センサーから温度を読み取り、近接 15 秒間の温度の平均が温度コントローラ設定温度の±0.3 K、近接 15 秒間の温度の分散が 0.001 K2 となった時点で XAFS 測定を開始するように設定を行った。

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