高成形性マグネシウム素材開発のためのプロセス設計指針の構築
地方独立行政法人大阪市立工業研究所 加工技術研究部
研究主任 渡辺博行（平成 22 年度一般研究開発助成 AF-2010017）
キーワード：マグネシウム，局所伸び，塑性加工プロセス

１．研究の背景と目的

２．実験方法

輸送機器の CO2 排出量削減や情報端末機器の携帯性向
上，そして寿命製品のリサイクル性向上など種々の要因

２・１

材料

以下の４種類の塑性加工プロセスを経た材料を準備しのために軽金属材料に対する注目は年々増加している．

た．

マグネシウム合金は超軽量構造用部材として期待される（１）押出し材（AM60）

ものの，実際に輸送機器に用いるには，主な製造方法でAM60 合金を温度 508 K，押出し比 25 にて押出し加工しあるダイキャスト品では十分な強度特性や信頼性が得らて丸棒を得た．丸棒に対して焼鈍（523 K，30 min）を施れない．そこで，マグネシウムの板材や棒材などの展伸した．焼鈍材の TEM 組織と EBSD map をそれぞれ図 1，図材を塑性加工により成形するための研究が世界的に行わ2 に示す．TEM 組織からは結晶粒内に微細な析出物が分散れている．

していることが分かる．EBSD map はカラーで表示すると圧延や押出しなどの一次加工にともない，一般的にマ緑色や青色の結晶粒の比率が多かったことから，押出しグネシウム合金の結晶粒は微細化し，室温付近で引張試方向と平行に〈11-20〉や〈10-10〉方向が配向している

験を行うと強度や破断伸びが向上する．延性を改善することが示され，押出し材に典型的な底面集合組織を形成手段として集合組織の制御が有効である．例えば，ECAEしていた．この材料に関して得られた結果は３・１に示（または ECAP）や異周速圧延でせん断ひずみを導入して，す．

結晶の底面配向が加工方向と平行にならないように傾斜（２）押出し材（ZK60）させ，底面すべりの Schmid 因子を大きくする方法が検討

市販の押出し材（T5）を入手した．押出し材の直径はされている．このような加工を受けた材料では，アルミ

31 mm であった．典型的な T5 処理条件は 423 K，24 h で合金に匹敵するほどの大きな破断伸びを示すものの，ほある．光学顕微鏡組織を図 3 に示す．押出し材は等軸粒，とんどくびれることなく破断に至り，局所伸び（局部伸およ び図の下側に あるような伸 長した結晶粒 （softび）は小さい．しかしプレス加工を念頭に置く場合にはstringer2,3)）から構成されていた．結晶粒内の TEM 組織局所伸びが大きいことも重要な指標であろう．成形性にを図 4 に示す．数 10nm の析出物が密に分散していた．こ優れるアルミ合金（例えば 3003 合金）の場合には，破断の押出し材に関して，673 K で 2 時間および 4 時間の焼伸びが大きいだけでなく，10％を超える大きな局所伸び鈍を行った試料も準備した．これらの材料に関して得らを示す．一方マグネシウムの場合，一般に局所伸びはほれた結果は３・１に示す．

とんどなく1)，成形性（特に伸びフランジ性）を高めら（３）異周速圧延材（ZK60）れない要因となっている．

ZK60 押出し材（上記（２））から h10 mm×w9 mm の断

現在のところ，マグネシウム合金に関して，局所伸び面形状を有する圧延用試料を採取した．せん断変形を付をどの程度まで向上させることができるのか分かってい与して，c 軸配向を圧延方向に傾斜させる目的で高温でない．しかも局所伸びはどのような組織学的因子と関連

圧下率 2％の異周速圧延を１パスのみ実施した．この材関連づけられるかについても十分に理解されていない．

料に関して得られた結果は３・２に示す．

そこで本研究では種々の塑性加工プロセスを施したマグ（４）底面集合組織弱化材（AZ91）

ネシウム合金を準備し，これらに対して室温での引張試

マグネシウム合金は超塑性条件で圧縮変形すると，変験を実施した．3003 アルミ合金の特性に匹敵する特性を形前に発達していた集合組織が速く弱化することを予めマグネシウム素材に持たせることが可能かどうかを明ら確認した4,5)．この変化を利用して集合組織を弱化させた

かにするために，室温引張特性に関して，耐力 250 MPa

材料を次のように作製した．AZ91 合金を押出し加工し，と局所伸び 15％が得られる材料／プロセスの探索を行

直径 8 mm の丸棒を得た．この押出し材を温度 548 K，ひった．また，この探索を通じてどのような塑性加工プロ

ずみ速度 4×10−4 s−1 にて一軸の圧縮変形を−0.18，およセス，あるいは材料組織が局所伸びを向上させるのに有び−0.47 の真ひずみまで付与した．この変形条件の下で効であるかの知見を得ることを目的とした．

は，500%以上の超塑性伸びが発現することを予め確認しー 79 ー

た．この高温変形を付与した材料に関して得られた結果出した．なお，局所伸びは，破断時全伸び（At）から最は３・３に示す．

大試験力時全伸び（Agt）を引いた値とした．

２・２ 引張試験
２・１のとおり準備した材料から，引張軸が塑性加工

３．結果および考察方向と平行になるように引張試験片を採取し，室温で引３・１張試験を行った．クロスヘッド速度は初期ひずみ速度がAM60 合金押出し材（523 K，30 min 焼鈍後）と ZK60

5×10−4 s−1 となるように設定した．9％までのひずみはゲ押出し材（T5）の公称応力−公称ひずみ曲線を図 5 に示す．

ージ長 10 mm の伸び計を用いて測定した．それぞれの材

AM60 と ZK60 合金の押出し材およびこれらの焼鈍材の引料に関して，オフセット法による 0.2%耐力（YS），引張張特性は表 1 にまとめた．

強さ（TS），全伸び（ A），局所伸び（ At− Agt≡Aloc）を算

押出し加工材の引張特性

AM60 合金（焼鈍後）は，A = 30％という大きな全伸びを示した．また，局所伸びも Aloc = 11%と比較的大きく良好な延性を示した．一方，ZK60 合金は全伸びは AM60合金よりも小さいものの，局所伸びは Aloc = 17％と極めて大きかった．
しかも ZK60 合金の耐力は 268 MPa であり，目標とした耐力 250 MPa と局所伸び 15％がマグネシウムでも達成可能な値であることが分かった．

図 1 AM60 押出し材（523 K，30 min 焼鈍後）の TEM 組織押出し方向と平行な面

図3

ZK60 押出し材（T5）の光顕組織押出し方向と平行な面

図4
図 2 AM60 押出し材（523 K，30 min 焼鈍後）の EBSD map
押出し方向と垂直な面

ー 80 ー

ZK60 押出し材（T5）の結晶粒内の TEM 組織押出し方向と平行な面

AM60

図5

ZK60

AM60 押出し材（523 K，30 min 焼鈍後）およびZK60 押出し材（T5）の公称応力−公称ひずみ曲線｜：最大試験力が得られたひずみ

表 1 マグネシウム合金押出し丸棒の室温引張特性
材料
YS,TS,A,Aloc,
MPa
MPa%%
AM60 押出し材
242335235（押出しまま）
AM60 押出し材
2183163011（焼鈍 523 K, 30 min）
ZK60 押出し材
2683262517（T5）
ZK60 押出し材
244321209（T5+焼鈍 673 K, 2 h）
ZK60 押出し材
2363192211（T5+焼鈍 673 K, 4 h）

図 6 押出し材の引張試験後の破面（a）AM60 押出し材（523 K，30 min 焼鈍後），（b）ZK60押出し材（T5）AM60 合金押出し材（523 K，30 min 焼鈍後）と ZK60押出し材（T5）の引張試験後の破断面を SEM で観察した結果を図 6 に示す．いずれの材料でもディンプル破壊の様相を呈しており，延性破壊であったことが分かる．
ディンプルは第二相を起点とした微小空洞の発生と合体により形成されると考えられており，また第二相の体積率が大きいほど絞りが小さくなるのが一般的である 6)．
今回用いた ZK60 合金は AM60 合金よりも第二相の体積率が大きいが，ZK60 合金の第二相は非常に微細であったた
め，空洞の形成が抑制され結果として高い局所伸びが得られたと考えられる．
ZK60 押出し材（T5）における引張試験後の光顕組織を
図 7 に示す．変形部であるが破面から離れている位置での組織には双晶がほとんど観察されなかった（図 7a）．
一方，破面近傍では多くの双晶が観察された（図 7b）．
同様の組織変化は Mg-5%Zn 合金の時効材でも報告されている7)．しかし，Mg-5%Zn 合金でも析出物の分散がないと破面近傍以外でも多くの双晶が観察される事実 7)は興味深い．

図7

ZK60 押出し材（T5）における引張試験後の組織（a）変形部で破面から離れている位置，（b）破面近傍

ー 81 ー３・２ 異周速圧延加工材の引張特性

表 3 AZ91 合金の室温引張特性
加工条件
YS,TS,A,MPa
MPa%

圧延後の ZK60 合金の引張特性を表 2 に示す．異周速圧延後の耐力は，圧延前の値（268 MPa）よりも低下した．

Aloc,%

異周速圧延によって c 軸配向が圧延方向に傾斜したこと

押出しまま258372173や高温での圧延による結晶粒成長が原因であると推測さ

247359182れる．また，異周速圧延によって全伸びも局所伸びも向押出し＋焼鈍（548 K,30 min）上させることができなかった．このことから，底面集合高温変形後（εp = −0.18）

24135113< 1組織の形成は，局所伸びに必ずしも悪影響を及ぼさない高温変形後（εp = −0.47）

21833814< 1と考えられる．

ダイキャスト（F 材）8)

150

2303−

３・３ 底面集合組織を弱化させた材料の引張特性検討した AZ91 合金の中で最も局所伸びの大きかった
押出しまま材の公称応力−公称ひずみ曲線を図 8 に示す．
AZ91 合金の引張特性は表 3 にまとめた．押出し材（焼鈍後）の全伸びは A = 18％であり，同合金のダイキャスト材（F）のハンドブック値8)（A = 3%）と比較すると，大幅な全伸びの改善は達成できた．しかしながら局所伸びは大きくなく，底面集合組織を弱化させると（予め超塑性変形を付与すると）さらに低下し，Aloc < 1%であった．
この AZ91 合金押出し材には結晶粒界に数百 nm の比較的大きな球状析出物が分散していたことから，このような第二相の存在は局所伸びを向上させるには望ましくないと示唆される．

ZK60 合金押出し材（T5）において 17%という大きな局所伸びが得られることが分かった．この破面はディンプルから構成されており延性破壊であったことがわかる．また，破断面近傍においてのみ多くの双晶が確認できた．
今後，大きな局所伸びを達成するために必要な材料科学的因子を詳細に解明することが必要となるが，現時点では以下のような指針が提案できる．今回検討した中で最も大きな局所伸びの得られた ZK60 合金押出し材（T5）の組織学的特徴として，（1）底面集合組織が形成すること，（2）押出し材中に等軸粒と soft stringer という押出し方向に伸長した結晶粒が形成されていること，（3）4．まとめ
種々の塑性加工プロセスを経たマグネシウム合金について局所伸びに着目して引張特性を評価したところ，結晶粒内に微細な析出物が分散していること，が挙げられる．また，２番目に良好な局所伸びを示した AM60 合金押出し材は，これら３つの中で（1），（3）を満たす．よって，これらの組織学的特徴を合金設計と塑性加工プロ

表 2 ZK60 合金異周速圧延材の室温引張特性
圧延温度,異周速比
YS,TS,A,Aloc,
K
MPa
MPa%%
67312543242315673325432523156734261326201262332533242012図8AZ91 押出し材のの公称応力−公称ひずみ曲線｜：最大試験力が得られたひずみセスの組み合わせによって作り込むことが局所伸びを増加させる要件であると示唆される．

謝 辞
本研究は公益財団法人天田財団の一般研究開発助成により実施されました．援助に対して深く感謝します．

参考文献
1) 西村尚：Form Tech Review 14 (2004), 35.
2) M. Shahzad・L. Wagner: Scripta Mater. 60 (2009),536.
3) M. Shahzad・L. Wagner: J. Alloy Comp.: 486 (2009),
103.
4) H. Watanabe・K. Kurimoto・T. Uesugi・Y. Takigawa・K. Higashi: Mater. Sci. Eng. A558 (2012), 656.
5) H. Watanabe・K. Kurimoto・T. Uesugi・Y. Takigawa・K. Higashi: Phil. Mag., DOI: :10.1080/14786435.
2013.793460,in print.
6) 村上裕則・大南正瑛：破壊力学入門，（1979），223，
コロナ社
7) N. Stanford・M.R. Barnett: Mater. Sci. Eng. A516
(2009), 226.
8) AMS Specialty handbook, Magnesium and Magnesium
Alloys, (1999), 231, ASM Internationalー 82 ー