繰返し弾塑性・擬弾性変形により形成した変形双晶の制御によるマグネシウム合金の結晶粒微細化と高強度化
佐賀大学大学院工学系研究科機械システム工学専攻
准教授 森田繁樹（平成 21 年度奨励研究助成 AF-2009031）

キーワード：マグネシウム，繰返し変形，変形双晶

1. 緒言

点図を図１に示す．図１(a)において，結晶粒は等軸であり，そマグネシウム合金は構造用材料の中で最も比重が低く，高いの平均結晶粒径は約 20μm であった．また，図１(b)に示すよう比強度を持ち，リサイクル性を有することから，有望な軽量構に，本供試材の集合組織は，各結晶粒の底面が圧延面に平行に造用材料として期待され，現在では主に電子機器の筐体等に使配向している一般的な圧延材の集合組織を有している．また，用されている．近年では自動車等の輸送機器の構造用部材としての適用が期待されている．
一方で，マグネシウム合金展伸材では強い集合組織に起因して，押出および圧延方向に圧縮負荷を受けると，引張負荷に比べ容易に塑性変形が起こる．これは底面すべりおよび(10-12)引張型変形双晶によるものであることが知られている 1)．過去の研表 1 化学組成(mass%)

AlZnMnFeSiCuNiMg

3.130.980.350.010.005

0.0040.002

Bal.

究では，引張あるいは繰返し応力が負荷された際に変形双晶が破壊（き裂）の起点となることが示唆されているが 2)，これまでに申請者が行ってきた高サイクル疲労試験において，前述のよ(a)うに圧縮負荷によって塑性変形が起こっても繰返し数 107 回まで疲労破壊しない現象を確認している 3)．さらに，応力制御の疲
労試験中の応力－ひずみヒステリシスループに擬弾性的な挙動が確認され，その後の繰返し数の増加に伴って，加工硬化することが確認されている 4)．繰返し数の増加に伴う加工硬化の進行は，繰返し引張－圧縮負荷を受けた際に底面すべりおよび変形双晶の一部が可逆的な挙動を繰返すことによって，徐々に固着するためであると考えられている 5)．また，疲労強度を越える応力振幅で十分に繰返し負荷を受けた後の試験片に多数の変形双晶が確認されている 4)．このような繰返し負荷によって形成された変形双晶は熱処理によって新たな結晶粒の核生成サイトとなRD(b)る可能性があり，結晶粒微細化による強度向上が期待される．
本研究では，繰返し引張－圧縮応力を付与することにより塑TD性ひずみおよび変形双晶を導入した AZ31 マグネシウム合金圧延材を用い，結晶粒微細化によるマグネシウム合金の高強度化の可能性について調査することを目的とする．

2. 供試材および実験方法
2・1 供試材および試験片形状
供試材は，表１の化学組成の市販の AZ31 マグネシウム合金圧延板(板厚 16mm)を用いた．本供試材の初期ミクロ組織および極図１ 光学顕微鏡および SEM/EBSD による組織観察 (a)ミクロ組織，(b)極点図－ 289 －表２ 機械的特性
引張 0.2%耐力, 引張強さ,破断伸び,

σ0.2comp/ MPa

σ0.2tens/ MPaσB/ MPa

εf/ %14525375

応力振幅, σa / MPa150

圧縮 0.2%耐力,17.5

疲労限度：95 MPa

100
応力範囲
圧縮耐力：75 MPa

455010310455105106107108

破断繰返し数, Nt=4

図３ 予備試験により得られた S-N 曲線

図２ 繰返し引張－圧縮応力を付与した試験片形状（in mm）
150

1231000
10000

繰返し引張－圧縮応力の付与および熱処理前の初期材のビッカース硬さは，60.6HV であった．引張試験および圧縮試験により得られた本供試材の機械的特性を表２に示す．本供試材の引張の 0.2%耐力は圧縮の 0.2%耐力に比較して低く，一般的なマグネ応力, σ / MPa

100500-50(a)-100

シウム合金展伸材の特性を示している．
本研究において繰返し引張－圧縮応力を付与した試験片形状を図２に示す．試験片標点間部の長さ 5mm，幅 4mm および厚さ-150-2.0

1 2 3-1.5-1.0

10000
1000-0.50.0
ひずみ, ε / %0.51.04mm とした．
2・2 繰返しひずみの導入

1.0

まず，繰返し引張－圧縮負荷によって塑性ひずみが導入できる0.0

疲労試験は容量 9.8kN の油圧サーボ型疲労試験機を用い，応力比 R=-1，周波数 f=10Hz で，室温大気中で行った．その結果を図３に示すが，本供試材の疲労限度は 95MPa であることが分かった．この値は，表２の圧縮の 0.2%耐力と比較して高い値である.

ひずみ, ε / %条件を検討するため，応力制御の軸力疲労試験を行った．軸力-1.0

1000-2.0■ 最大値(引張時)
Max.

(b)

-3.0□ 最小値(圧縮時)Min.

すなわち，疲労限度である応力振幅 95MPa 以下の応力振幅で，かつ圧縮の0.2%耐力である75MPa以上の応力振幅範囲であれば，-4.0

100101102710 回の繰返し数を負荷しても疲労破壊せず，繰返し塑性ひずみ103104
繰返し数 , N105106を付与できることを意味する．従って，本研究で付与する応力振幅は，75MPa, 85MPa および 95MPa に決定した．また，図４に

図４ 応力振幅σa=95MPa での繰返し引張－圧縮応力負荷時の示すように試験片標点間部に貼付したひずみゲージより得られ(a) 応力－ひずみヒステリシスループ，(b)最大および最小ひずた応力振幅が 95MPa での応力－ひずみヒステリシスループの引みの繰返し数に対する変化

張時および圧縮時の最大ひずみ値と繰返し数の関係より，繰返し数が 100 回以上であれば加工硬化が十分に飽和することが分かった．そこで今回は，繰返し数を 103 回で一定とした．

室温大気中で行った．繰返しひずみ導入後の熱処理温度は 150℃，

繰返し引張－圧縮負荷によるひずみの導入は，
容量 9.8kN の油圧サーボ型疲労試験機を用い，応力比 R=-1，周波数 f=10Hz で，200℃，250℃および 300℃の 4 条件とし，熱処理時間は全て 1 時間で一定とした．

－ 290 －

3. 実験結果および考察

熱処理温度の上昇に伴いビッカース硬さは上昇し，熱処理温度

図５に本研究で得られたビッカース硬さに及ぼす応力振幅およ300℃でピーク値を示している．このようなビッカース硬さの上び熱処理温度の影響を示す．繰返し塑性ひずみの付与およびそ昇は結晶粒の微細化によるものであると考えられるが，本研究の後の熱処理を施していない初期材のビッカース硬さは 60.6 でで得られたビッカース硬さの最大値は初期材の約 10%程度の向あったのに対し，繰返し塑性ひずみの付与およびその後に熱処上に留まっており，研究前に期待した大幅な硬さ（強度）の向理を施すことによってビッカース硬さの変化が認められる．ま

上は認められなかった．今後，熱処理後のミクロ組織を詳細にず，熱処理温度 150℃では，付与した応力振幅の増加に伴いビッ検討する必要がある．さらに，付与する応力振幅（圧縮の平均カース硬さは上昇しているものの，いずれの応力振幅であって応力を付与した状態での繰返しひずみの導入）あるいは，熱処も初期材のビッカース硬さから約 10%低下している．また，熱処

理温度および時間について再度検討を行うことで，さらなる高理温度 200℃で，応力振幅 85 および 95MPa を付与した試験片の強度化が達成できるものと考える．

ビッカース硬さが最大値を示している．しかし，応力振幅 85 お
よび 95MPa でひずみを付与した試験片では，熱処理温度 200℃のビッカース硬さをピークに熱処理温度の上昇に伴い，ビッカー4. 結言
AZ31 マグネシウム合金圧延材を用い，疲労強度である 95MPaの応力振幅で繰返し引張－圧縮応力を付与した後に200℃で1時ス硬さが減少する傾向が見られる．
これに対して，
応力振幅 75MPa でひずみを付与した試験片では，間の熱処理を施すことにより，初期材に比較して約 10%のビッカース硬さの向上が達成された．

謝辞

70
初期材
75MPa
85MPa
95MPa

ビッカース硬さ65

本研究を遂行するにあたり，奨励研究助成（AF-2009031）をいただきました財団法人天田金属加工機械技術振興財団に深甚なる謝意を表します．

参考文献601) 小池淳一, 宮村剛夫：軽金属 54, (2004), 460.
2) F. Yang, S.M. Yin, S.X. Li and Z.F. Zhang: Mater. Sci.
Eng. A 491 (2008), 131.

553) 森田繁樹, 中原雅史, 大野信義, 川上雄士, 円城寺隆志,原田泰典 : 日本機械学会 M&M2009 材料力学カンファレン
50
150℃

200℃

250℃

熱処理温度

図５ 硬さに及ぼす応力振幅の影響

300℃

ス, (2009), OS0717.
4) 森田繁樹，田中慎吾，中原雅史，大野信義，川上雄士，円城寺隆志: 軽金属 59, (2009), 548.
5) T. Uota, A. Yamamoto: Mater. Trans., 50 (2009), 2118.

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