SPring-8 利用研究成果集
2013B1532
2013A1108

SectionSection
B B

BL14B2BL14B2BL14B2低温における遠隔XAFS 測定自動化システムの開発
XAFS システムの構築 (3)Application
Developmentof Automaticof remote-XAFS
System forsystem
Low Temperature
at BL14B2 (3)XAFS
Measurement

高垣 昌史, 井上 大輔, 古川 行人, 本間 徹生
Masafumi
Takagaki,
Yukito高垣Furukawa,
大渕 博宣,
谷口Daisuke
陽介, Inoue,
平山 明香,昌史, Tetsuo
本間 Honma
徹生
Hironori Ofuchi, Yosuke Taniguchi, Sayaka Hirayama, Masafumi Takagaki, Tetsuo Honma(公財)高輝度光科学研究センター
JASRI(公財)高輝度光科学研究センター
JASRI
BL14B2 において開発を進めている遠隔XAFS システムの基盤である MADOCAが MADOCA2
低温雰囲気下におけるXAFS 測定の高効率化及び利便性の向上を目的に、低温XAFS測定を自に移行したのを受けて、遠隔XAFSシステムの中核技術である汎用モータ
1軸スキャンプログラ動化するプログラムを開発した。これにより、異なる測定温度が最大で 10 点、試料数が最大でム「singlescan」のMADOCA2への移行を行った。また、遠隔実験用「動作制限ユニット」を介し15 個の低温雰囲気下でのXAFS測定を自動で行うことが可能となった。
た、外部ネットワークからの BL 機器の操作テストを行い、試料自動搬送ロボットの遠隔制御に成功した。
キーワード： XAFS、低温、自動化
キーワード： 遠隔実験、XAFS
背景と研究目的：
大型放射光施設(SPring-8)の産業利用Ⅱビームライン BL14B2 は、放射光の産業利用の促進を目背景と研究目的：的としたビームラインである。この実験ハッチでは、産業界ユーザーの多い XAFS 測定のための産業利用推進室では、制御・情報部門との協力体制のもと、BL14B2 の XAFS 自動化技術を基盤試験装置が設置されており、広範な利用者の要求に応えることが要請されている。その中で、低として、インターネット経由でXAFS測定を可能にする「遠隔 XAFS システム」の開発を進めて温冷凍機は低温雰囲気下での XAFS測定を行うために導入されている。低温雰囲気下で
XAFS 測いる。産業利用分野においては、人的、資金的、時間的資源上の制約から、ユーザー実験は少数の定を行うことで Debye-Waller 因子を減衰させることができ、EXAFS 振動の減衰が抑えられる。こ熟達した測定担当者が行い、実験結果を真に求めている試料提供者が実験に参加できず、その意れにより、室温で測定したデータに比べてEXAFS 振動の S/N が向上する、フーリエ変換後の動見が実験進行にフィードバックされづらいケースが少なくない。遠隔XAFS システムが完成すれ径構造関数において高結合長側までのピークが観測できる、といった利点が生じる。
ば、ネット接続が可能な環境にいる限りどこからでも実験に参加することが可能となるため、試現在、複数試料の低温温度可変測定の自動化を目指し装置改良を行っている。以前我々は、料提供者の意見のリアルタイムなフィードバックが可能となり、より商品開発に密着した高品質
BL14B2では従来よりも冷却性能の高い低温冷凍機(岩谷瓦斯社製、型式：HE05)を導入し、試料の実験結果の創出が期待される。
ホルダーに一度に取り付けられる試料数を 5 個から 15 個に増やすことで、試料交換に伴う測定時夏季停止期間において、BL14B2 の[1] BL ワークステーションが MADOCA2(*)に移行したことを間のロスを減らせるように改善した。しかしながら、試料ホルダーに取り付ける試料数を従来受けて、遠隔サーバをMADOCA2 へ移行した。遠隔 XAFS システムの各プログラムは、従来のよりも増やした場合、試料毎の位置及び測定温度の調整が煩雑になり、XAFS
測定初心者の多いMADOCA上で開発されたものであるので、MADOCA2 上での動作検証を行う必要がある。本課題
産業利用分野のユーザーにとっては扱いづらいものとなる。そこで本実験では、測定試料の位置
では、遠隔XAFS システムの中核技術である、汎用モータ 1 軸スキャンプログラム「singlescan」調整、温度調整、測定条件の設定を自動化するシステムを開発し、動作試験を行うことを目的との動作検証を行った。加えて、同停止期間に導入された「動作制限ユニット」を介した、外部ネッする。低温 XAFS 測定の自動化システムを構築することで、試料交換や測定温度切り替えの手間トワークからのBL 機器の操作試験を行った。動作制限ユニットは BL インターロックの一部であを簡略化することができ、測定の利便性の向上、及び測定に必要な時間の短縮に繋がる。これにり、光学ハッチおよび実験ハッチが共に正常閉の状態でのみBL 機器の遠隔操作を許可することより、低温 XAFS 測定を利用するユーザーの拡大が期待できる。
で、不慮の遠隔操作による事故を防止するためのものである。本課題は、動作不具合の発見と訂正、およびその後の動作検証のため、前半3 シフト、後半 3 シフトとした。
実験：
本実験では、図 1 のような低温 XAFS 測定自動化プログラムとそれに連携する温度コントロー
方法と結果：
ラ制御プログラム、試料位置を調整するために低温冷凍機支持ステージの制御プログラムを用い（前半 3 シフト）て、低温雰囲気下での自動XAFS 測定を行った。このプログラムでは試料ホルダーに取付けた 15
singlescan
は、制御・情報部門において開発されたマクロ言語「CommandInterpreter (CI)」で開個の試料に対し、異なる温度(最大 10 点)、試料名、ファイル名、測定範囲・間隔、積算時間、繰発されたものであり、CIも新たにCI2に移行したため、CI2とsinglescanのソースコードとの整合り返し回数、ゲイン調整条件を設定し、自動で Quick XAFS 測定を行うことが可能である。低温性の確認を行った。その結果、CI2のプロシージャ（サブルーチンに相当）内におけるwhileルー
冷凍機はビームライン常設のものを使用し、試料ホルダーは図2 のように 3 行×5 列の計15 個のプからのbreak 処理に不具合（特定のパターンにおけるセグメンテーション違反の発生）が確認
試料が取付け可能なものを低温冷凍機に取付けた。試料ホルダー温度の計測にはシリコンダイオされ、これを訂正した。
ードセンサー(Lake Shore 社製、DT-670-CU(校正付))を用いた。温度センサーは試料ホルダーの下動作制限ユニットを介した BL 機器の遠隔制御は、OA-LANより行った。OA-LAN は来所ユー部側面に取付け、温度コントローラ(LakeShore 社製、335 型)を用いて試料ホルダーの温度をPID
ザーが無線LAN等を介してアクセス可能なネットワークであり、OA-LAN
BL 機器を直接操制御した。測定試料は、Cu 箔、Fe 箔、Fe3O4、-Fe2O3、FeO、NiFe2O4、Coから箔、Co3O4、CoO を作することはできない。BL機器は
BL-USER-LANに接続されており、電子認証と動作制限ユニッ[2]用いた。データ解析には XAFS
解析プログラム
Athena、Artemis、及び FEFF8.4[3]を用いた。温トを経由してのみ、OA-LANからの操作が可能となる（図1）。
度コントローラ制御プログラムでは、1秒毎に温度センサーから温度を読み取り、近接15 秒間のクライアント
PC
上でウェブブラウザを立ち上げ、テスト用クライアントを実行し、無線LAN
温度の平均が温度コントローラ設定温度の±0.3 K、近接 15 秒間の温度の分散が 0.001 K2 となっ経由で遠隔サーバに接続した。制御対象は試料自動搬送ロボットの試料位置調整用
LED バックラ
た時点で XAFS 測定を開始するように設定を行った。
イトであり、LED の on/off 制御に成功した。

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SectionSectionB B（後半3 シフト）
2013A1108
BL14B2
前半 3 シフトにおいて発見された不具合を訂正し、動作検証を行った。不具合とは、モータ駆動において、指示した動作目標パルスに到達しているにも関わらず、ソフトウェアからは動作目
低温 XAFS 測定自動化システムの開発
標パルスの一歩手前でモータが停止したかのように見える現象であり、このため singlescan は「モApplication of Automatic System for Low Temperature XAFSータの動作異常」と判断してしまい、以後の処理が続行不能となる、というものであった。
Measurement
モータコントローラユニットと singlescan との通信は、もう 1 つのサーバプロセス「pm16cem」
を介して行われるが、調査の結果、この pm16cem のポーリングロジックに不具合があることが判
大渕 博宣, 谷口 陽介, 平山 明香, 高垣 昌史, 本間 徹生
明した。不具合を訂正し、本 3 シフトでは 200 回以上の繰り返しテストをパスする安定性を得た。
Hironori Ofuchi, Yosuke Taniguchi, Sayaka Hirayama, Masafumi Takagaki, Tetsuo Honma
今後の予定：(公財)高輝度光科学研究センター
singlescan の MADOCA2 への移行が完了したので、今後はこれを利用する自動光学調整プログ
JASRI
ラム「Auto-Optics」、試料自動搬送ロボット「Sample Catcher」の MADOCA2 への移行を進める予定である。
低温雰囲気下における XAFS 測定の高効率化及び利便性の向上を目的に、低温 XAFS 測定を自
また、今回の遠隔操作テストにおいては、クライアント PC の環境が、Windows+ Firefox の構成動化するプログラムを開発した。これにより、異なる測定温度が最大で10 点、試料数が最大ででのみ接続認証が確認されている。
今後は、他のOSおよびブラウザでの検証を進めなければなら15 個の低温雰囲気下での XAFS 測定を自動で行うことが可能となった。
ない。
キーワード： XAFS、低温、自動化(*) MADOCA, MADOCA2: SPring-8 の加速器から光学ハッチ機器を制御しているフレームワーク。
遠隔化においては、実験ハッチ機器をMADOCA の制御下に置くことがキー技術となる。
背景と研究目的：
大型放射光施設(SPring-8)の産業利用Ⅱビームライン BL14B2 は、放射光の産業利用の促進を目的としたビームラインである。この実験ハッチでは、産業界ユーザーの多い XAFS 測定のための試験装置が設置されており、広範な利用者の要求に応えることが要請されている。その中で、低温冷凍機は低温雰囲気下での XAFS 測定を行うために導入されている。低温雰囲気下で XAFS 測定を行うことで Debye-Waller 因子を減衰させることができ、EXAFS 振動の減衰が抑えられる。これにより、室温で測定したデータに比べて EXAFS 振動の S/N が向上する、フーリエ変換後の動径構造関数において高結合長側までのピークが観測できる、といった利点が生じる。
現在、複数試料の低温温度可変測定の自動化を目指し装置改良を行っている。以前我々は、
BL14B2 では従来よりも冷却性能の高い低温冷凍機(岩谷瓦斯社製、型式：HE05)を導入し、試料ホルダーに一度に取り付けられる試料数を 5 個から 15 個に増やすことで、試料交換に伴う測定時間のロスを減らせるように改善した[1]。しかしながら、試料ホルダーに取り付ける試料数を従来よりも増やした場合、試料毎の位置及び測定温度の調整が煩雑になり、XAFS 測定初心者の多い
図 1. BL 機器の遠隔操作テストのレイアウト
産業利用分野のユーザーにとっては扱いづらいものとなる。そこで本実験では、測定試料の位置調整、温度調整、測定条件の設定を自動化するシステムを開発し、動作試験を行うことを目的と©JASRIする。低温 XAFS 測定の自動化システムを構築することで、試料交換や測定温度切り替えの手間を簡略化することができ、測定の利便性の向上、及び測定に必要な時間の短縮に繋がる。これにより、低温 XAFS 測定を利用するユーザーの拡大が期待できる。
(Received: March 2, 2017; Early edition: April 25, 2017;
Accepted: July 18, 2017; Published: August 17, 2017)
実験：
本実験では、図 1 のような低温 XAFS 測定自動化プログラムとそれに連携する温度コントロー
ラ制御プログラム、試料位置を調整するために低温冷凍機支持ステージの制御プログラムを用いて、低温雰囲気下での自動 XAFS 測定を行った。このプログラムでは試料ホルダーに取付けた 15個の試料に対し、異なる温度(最大 10 点)、試料名、ファイル名、測定範囲・間隔、積算時間、繰り返し回数、ゲイン調整条件を設定し、自動で Quick XAFS 測定を行うことが可能である。低温冷凍機はビームライン常設のものを使用し、試料ホルダーは図 2 のように 3 行×5 列の計 15 個の試料が取付け可能なものを低温冷凍機に取付けた。試料ホルダー温度の計測にはシリコンダイオードセンサー(Lake Shore 社製、DT-670-CU(校正付))を用いた。温度センサーは試料ホルダーの下部側面に取付け、温度コントローラ(Lake Shore 社製、335 型)を用いて試料ホルダーの温度を PID制御した。測定試料は、Cu 箔、Fe 箔、Fe3O4、-Fe2O3、FeO、NiFe2O4、Co 箔、Co3O4、CoO を用いた。データ解析には XAFS 解析プログラム Athena、Artemis[2]、及び FEFF8.4[3]を用いた。温度コントローラ制御プログラムでは、1 秒毎に温度センサーから温度を読み取り、近接 15 秒間の温度の平均が温度コントローラ設定温度の±0.3 K、近接 15 秒間の温度の分散が 0.001 K2 となった時点で XAFS 測定を開始するように設定を行った。

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