室温で ECAP 加工した Mg-8%Li 合金の超塑性に及ぼす押出し条件の影響
富山大学工学部 物質生命システム工学科
助教授 古井光明（平成 18 年度国際交流助成 AF-2006034）
キーワード：押出し条件, ECAP 加工, 超塑性

1. 開催日時明らかにすると共に、それらとミクロ組織の関係を調査

平成 18 年 11 月 6 日 13：00〜11 月 9 日 15：30

2. 開催場所することを目的とする。
3.2

International Congress Center Dresden

実験方法

Mg-8mass%Li 合金の溶製は高周波真空溶解炉を用いて、アルゴン雰囲気中でフラックスレス法にて行った。出発

3. 国際会議報告

材料は 99.95%純度の高純度 Mg と 99%純度の工業用純 Li

上 記 の よ う な 日 程 , 場 所 で 開 催 さ れ た 7thである。得られたインゴットはアルゴン雰囲気中にて、International Conference on Magnesium Alloys and573K, 86.4ks の均質化処理を行った。その後、直径 50

their Applications に出席し、室温にて ECAP 加工した×高さ 40mm の円柱形状に切り出し、温度(373, 473,Mg-8mass%Li 合金の超塑性に及ぼす押出し条件の影響に573K)と速度(1, 5, 10mm/s)の異なる押出し加工を施した。

ついて発表した。

押出し比は 25：1 である。直径 10mm の押出し試料は 60mm長さにカットして ECAP 加工に供した。

3.1

研究の目的と背景

ECAP 加工は 135°のチャンネル交差角, 20°のチャン

近年では塑性加工性の悪い Mg に対しても、特に AZ31

ネル交差部近傍の局面部の角を持つダイスを用いて行っなどの低濃度合金を中心に、種々の塑性加工が適用された。プレス温度は室温, プレス速度は 7.5mm/s とした。

るようになってきた。大きなテイラー因子を持つ Mg は、試料には加工ルート Bc にて 4 パスのプレスを与えた。

塑性加工中の動的再結晶や加工熱処理により結晶粒を微ECAP 加工後の試料は、ゲージ長さ 4mm, ゲージ幅 3mm細化することで、強度や加工性の向上が見込める。Li のを持つ厚さ 2mm の板状引張試験片に切り出した。引張試添加により結晶構造を hcp から bcc に変化させて、冷間

験は 473K にて 1.5×10-4〜1.5×10-1s-1 のひずみ速度を用加工性を著しく改善した Mg-Li 合金においても他ではないて行った。試験雰囲気は大気である。また、押出しとく、携帯用電子機器などの小型化・薄肉化・複雑形状化

ECAP を組み合わせた強ひずみ加工法による試料(ECAPに対応するためには、さらなる加工性の向上が望まれる。

材)と共に、均質化処理したままの試料(鋳造材)や、それ最近では、せん断変形によるひずみを与えて、ナノオに押出しを加えた試料(押出し材)についても試験した。

ーダーレベルの結晶粒をもつバルク状材料を創製する強また、機械研摩によって鏡面を得た試料を室温の 5%硝ひずみ加工法が注目されている。中でも金型中で交差す酸メタノールにて腐食し、光学顕微鏡によるミクロ組織る同径の 2 つの溝を通して材料を押出し、曲がり角でせ観察に供した。ここでは主に加工および引張方向に垂直

1)

ん断変形を加える ECAP 法 は、材料の断面形状が変化しなα相, β相の幅を測定した。

ないため原理的に押出し回数に制限がなく、バルク状態のままで極めて大きな加工ひずみを加えることができる
2)

3.3

実験結果および考察利点がある。Horita ら は、押出し温度 623K, 押出し比温度と速度の異なる押出しに続いて、室温下で 4 パス36：1 の押出しに続いて、ECAP 加工を施す強ひずみ加工の ECAP 加工を施した Mg-8%Li 合金のミクロ組織を図 1

法 EX-ECAP を Mg-0.6%Zr 合金に適用し、ナノサイズレベに示す。いずれも hcp-Mg 固溶体である白いα相と、ルの結晶粒微細化により、超塑性が発現することを報告

bcc-Li 固溶体のβ相が共存するα+β二相組織を呈してしている。しかしながら、ECAP に先立って行う押出しのおり、加工方向に伸びた薄いパンケーキ状の組織をもつ。

条件が、EX-ECAP 加工した材料の高温変形特性に及ぼす

なお、両相の面積割合はα相が約 55%, β相が約 45%であ影響については明らかにされていない。

る。α, β両相は押出し温度の増加に伴って粗大化する

そこで本研究では、温度と速度の異なる押出しに続いて、室温下で ECAP 加工した Mg-8%Li 合金の超塑性特性をのに比べて、押出し温度に対しては明瞭な変化は認められない。

加工方向に垂直なα, β両相の幅の長さとその存在割合を押出し温度に対して整理した ECAP 材の結果を図 2

加工発熱の上昇により、ミクロ組織の状態に明瞭な差が現れなかったことが原因と推測される。に示す。図中の破線で示す幅の長さの平均値は押出し温度 373K において最も小さく、押出し温度の増加に伴って大きくなる。また相の幅の存在範囲は、押出し温度の増加に伴って広がる傾向がある。なお、押出し材における両相の幅の長さとその存在範囲の押出し温度に対する変化は、ECAP 材のそれと同様である。一方、幅の長さの平均値とその存在範囲はいずれも ECAP 材の方が押出し材よりも小さい。
図3

Mg-8%Li 合金の破断伸びに及ぼす(a)押出し温度および(b)押出し速度の影響

図 4 は Mg-8%Li 合金の押出し材, ECAP 材と共に鋳造材の破断伸びとひずみ速度の関係を示している。破断伸びはひずみ速度の増加に伴って単調に減少する。また同じひずみ速度で比較すると、破断伸びは ECAP 材が最も大きく、次いで押出し材, 鋳造材の順番となった。ECAP 材では 1.5×10-4s-1 において 1610%もの大きな破断伸びが得られた。これは、加工熱処理により結晶粒径を 8μm まで微細化した Mg-8%Li 合金を、473K, 1.7×10-4s-1 で試験して得られた藤谷ら 3)による破断伸び 640%の約 2.5 倍にあたる。
図 1 Mg-8%Li 合金 ECAP 材のミクロ組織に及ぼす押出し温度と速度の影響

図 2 Mg-8%Li 合金 ECAP 材におけるα, β両相の幅の長さの存在割合と押出し温度の関係

図4

Mg-8%Li 合金の鋳造材, 押出し材および ECAP 材における破断伸びのひずみ速度依存性

473K, 1.5×10-3s-1 で引張試験した Mg-8%Li 合金の破断伸びに及ぼす押出し条件の影響を図 3 に示す。(a)は押出最大破断伸びを示した押出し条件による Mg-8%Li 合金し温度, (b)は押出し速度の結果である。破断伸びは押出について超塑性の発現を検討するため、0.2%耐力とひずし温度の増加に伴って減少する。この傾向は、図 2 で示み速度を両対数グラフ上にプロットし、ひずみ速度感受したα, β両相の幅の長さとその存在範囲に及ぼす押出性指数 m 値を求めた。図 5 の(a)は押出し材, (b)は ECAPし温度の影響に対応している。また、同じひずみ速度に材の結果である。同じひずみ速度における m 値は、ECAPおける破断伸びは ECAP 材の方が押出し材よりも大きい。

材の方が押出し材よりも大きい。ECAP 材では、最大破断一方、押出し速度については、その変化によらずほぼ同伸びを示す低ひずみ速度域において 0.6 もの大きな m 値様な破断伸びを示した。これは押出し速度の増加に伴うを得た。また 1.5×10-2s-1 程度の高ひずみ速度域でも m

値は 0.4 となり、超塑性の発現を示唆している。

図5Mg-8%Li 合金の(a)押出し材および(b)ECAP 材における0.2%耐力のひずみ速度依存性

謝辞本研究成果の発表にあたっては、(財)天田金属加工機
械技術振興財団より平成 18 年度国際交流助成金の交付を受けた。ここに記して、謝意を表す。

参考文献
1)V.M.Segal, V.I.Reznikov, A.E.Drobyshevskiy andV.I.Kopylov：RussianMetallurgy, 1(1981), 99.

2)Z.Horita, K.Matsubara, K.Makii and T.G.Langdon：
Scripta Materialia, 47(2002), 255.
3)藤谷渉, 古城紀雄, 堀茂徳, 久米山寛治：軽金属,

42(1992), 125.

Influence of Extrusion Conditions on the Superplasitic Properties ofa Mg-8%Li Alloy Processed at Room Temperatureby Equal-Channel Angular Pressing
富山大学工学部 物質生命システム工学科
助教授 古井光明（平成 18 年度国際交流助成 AF-2006034）
キーワード：押出し条件, ECAP 加工, 超塑性

1. 開催日時

そこで本研究では、温度と速度の異なる押出しに続い平成 18 年 11 月 6 日 13：00〜11 月 9 日 15：30て、室温下で ECAP 加工した Mg-8%Li 合金の超塑性特性を明らかにすると共に、それらとミクロ組織の関係を調査

2. 開催場所することを目的とする。

International Congress Center Dresden
3.2

3. 国際会議報告

実験方法

Mg-8mass%Li 合金の溶製は高周波真空溶解炉を用いて、

上 記 の よ う な 日 程 , 場 所 で 開 催 さ れ た 7th

アルゴン雰囲気中でフラックスレス法にて行った。出発International Conference on Magnesium Alloys and

材料は 99.95%純度の高純度 Mg と 99%純度の工業用純 Li

their Applications に出席し、室温にて ECAP 加工したである。得られたインゴットはアルゴン雰囲気中にて、Mg-8mass%Li 合金の超塑性に及ぼす押出し条件の影響に573K, 86.4ks の均質化処理を行った。その後、直径 50ついて発表した。

×高さ 40mm の円柱形状に切り出し、温度(373, 473,573K)と速度(1, 5, 10mm/s)の異なる押出し加工を施した。

3.1

研究の目的と背景押出し比は 25：1 である。直径 10mm の押出し試料は 60mm

近年では塑性加工性の悪い Mg に対しても、特に AZ31長さにカットして ECAP 加工に供した。などの低濃度合金を中心に、種々の塑性加工が適用されECAP 加工は 135°のチャンネル交差角, 20°のチャンるようになってきた。大きなテイラー因子を持つ Mg は、ネル交差部近傍の局面部の角を持つダイスを用いて行っ

塑性加工中の動的再結晶や加工熱処理により結晶粒を微た。プレス温度は室温, プレス速度は 7.5mm/s とした。

細化することで、強度や加工性の向上が見込める。Li の試料には加工ルート Bc にて 4 パスのプレスを与えた。

添加により結晶構造を hcp から bcc に変化させて、冷間ECAP 加工後の試料は、ゲージ長さ 4mm, ゲージ幅 3mm

加工性を著しく改善した Mg-Li 合金においても他ではなを持つ厚さ 2mm の板状引張試験片に切り出した。引張試

く、携帯用電子機器などの小型化・薄肉化・複雑形状化

験は 473K にて 1.5×10-4〜1.5×10-1s-1 のひずみ速度を用に対応するためには、さらなる加工性の向上が望まれる。

いて行った。試験雰囲気は大気である。また、押出しと最近では、せん断変形によるひずみを与えて、ナノオECAP を組み合わせた強ひずみ加工法による試料(ECAPーダーレベルの結晶粒をもつバルク状材料を創製する強材)と共に、均質化処理したままの試料(鋳造材)や、それひずみ加工法が注目されている。中でも金型中で交差すに押出しを加えた試料(押出し材)についても試験した。

る同径の 2 つの溝を通して材料を押出し、曲がり角でせまた、機械研摩によって鏡面を得た試料を室温の 5%硝1)

ん断変形を加える ECAP 法 は、材料の断面形状が変化し酸メタノールにて腐食し、光学顕微鏡によるミクロ組織ないため原理的に押出し回数に制限がなく、バルク状態観察に供した。ここでは主に加工および引張方向に垂直のままで極めて大きな加工ひずみを加えることができるなα相, β相の幅を測定した。

2)

利点がある。Horita ら は、押出し温度 623K, 押出し比36：1 の押出しに続いて、ECAP 加工を施す強ひずみ加工

3.3

実験結果および考察

法 EX-ECAP を Mg-0.6%Zr 合金に適用し、ナノサイズレベ温度と速度の異なる押出しに続いて、室温下で 4 パスルの結晶粒微細化により、超塑性が発現することを報告の ECAP 加工を施した Mg-8%Li 合金のミクロ組織を図 1している。しかしながら、ECAP に先立って行う押出しのに示す。いずれも hcp-Mg 固溶体である白いα相と、条件が、EX-ECAP 加工した材料の高温変形特性に及ぼすbcc-Li 固溶体のβ相が共存するα+β二相組織を呈して影響については明らかにされていない。

おり、加工方向に伸びた薄いパンケーキ状の組織をもつ。

なお、両相の面積割合はα相が約 55%, β相が約 45%であし温度の影響に対応している。また、同じひずみ速度にる。α, β両相は押出し温度の増加に伴って粗大化する

おける破断伸びは ECAP 材の方が押出し材よりも大きい。のに比べて、押出し温度に対しては明瞭な変化は認めら

一方、押出し速度については、その変化によらずほぼ同れない。

様な破断伸びを示した。これは押出し速度の増加に伴う加工方向に垂直なα, β両相の幅の長さとその存在割合を押出し温度に対して整理した ECAP 材の結果を図 2

加工発熱の上昇により、ミクロ組織の状態に明瞭な差が現れなかったことが原因と推測される。に示す。図中の破線で示す幅の長さの平均値は押出し温度 373K において最も小さく、押出し温度の増加に伴って大きくなる。また相の幅の存在範囲は、押出し温度の増加に伴って広がる傾向がある。なお、押出し材における両相の幅の長さとその存在範囲の押出し温度に対する変化は、ECAP 材のそれと同様である。一方、幅の長さの平均値とその存在範囲はいずれも ECAP 材の方が押出し材よりも小さい。
図3

Mg-8%Li 合金の破断伸びに及ぼす(a)押出し温度および(b)押出し速度の影響

図 4 は Mg-8%Li 合金の押出し材, ECAP 材と共に鋳造材の破断伸びとひずみ速度の関係を示している。破断伸びはひずみ速度の増加に伴って単調に減少する。また同じひずみ速度で比較すると、破断伸びは ECAP 材が最も大きく、次いで押出し材, 鋳造材の順番となった。ECAP 材では 1.5×10-4s-1 において 1610%もの大きな破断伸びが得られた。これは、加工熱処理により結晶粒径を 8μm まで微細化した Mg-8%Li 合金を、473K, 1.7×10-4s-1 で試験して得られた藤谷ら 3)による破断伸び 640%の約 2.5 倍にあたる。
図 1 Mg-8%Li 合金 ECAP 材のミクロ組織に及ぼす押出し温度と速度の影響

図 2 Mg-8%Li 合金 ECAP 材におけるα, β両相の幅の長さの

図4存在割合と押出し温度の関係

破断伸びのひずみ速度依存性

Mg-8%Li 合金の鋳造材, 押出し材および ECAP 材における473K, 1.5×10-3s-1 で引張試験した Mg-8%Li 合金の破断最大破断伸びを示した押出し条件による Mg-8%Li 合金伸びに及ぼす押出し条件の影響を図 3 に示す。(a)は押出について超塑性の発現を検討するため、0.2%耐力とひずし温度, (b)は押出し速度の結果である。破断伸びは押出み速度を両対数グラフ上にプロットし、ひずみ速度感受し温度の増加に伴って減少する。この傾向は、図 2 で示性指数 m 値を求めた。図 5 の(a)は押出し材, (b)は ECAPしたα, β両相の幅の長さとその存在範囲に及ぼす押出材の結果である。同じひずみ速度における m 値は、ECAP材の方が押出し材よりも大きい。ECAP 材では、最大破断伸びを示す低ひずみ速度域において 0.6 もの大きな m 値を得た。また 1.5×10-2s-1 程度の高ひずみ速度域でも m値は 0.4 となり、超塑性の発現を示唆している。

図5

Mg-8%Li 合金の(a)押出し材および(b)ECAP 材における0.2%耐力のひずみ速度依存性

謝辞本研究成果の発表にあたっては、(財)天田金属加工機械技術振興財団より平成 18 年度国際交流助成金の交付を受けた。ここに記して、謝意を表す。

参考文献
1)V.M.Segal, V.I.Reznikov, A.E.Drobyshevskiy andV.I.Kopylov：Russian

Metallurgy, 1(1981), 99.

2)Z.Horita, K.Matsubara, K.Makii and T.G.Langdon：
Scripta Materialia, 47(2002), 255.
3)藤谷渉, 古城紀雄, 堀茂徳, 久米山寛治：軽金属,

42(1992), 125.