SPring-8 利用研究成果集
2013A1180
2013A1108

SectionSection
B B

BL14B2BL14B2BL14B2
低温 XAFSにおける遠隔測定自動化システムの開発
XAFS システムの構築
Application
Developmentof Automaticof Remote-XAFS
System for Low
SystemTemperature
at BL14B2XAFS
Measurement

高垣 昌史, 井上 大輔, 古川 行人, 本間 徹生
MasafumiTakagaki,
Yukito高垣Furukawa,
大渕 博宣,
谷口Daisuke
陽介, Inoue,
平山 明香,昌史, Tetsuo
本間 Honma
徹生
Hironori Ofuchi, Yosuke Taniguchi, Sayaka Hirayama, Masafumi Takagaki, Tetsuo Honma(公財)高輝度光科学研究センター
JASRI(公財)高輝度光科学研究センター
JASRI
BL14B2 において開発を進めている遠隔 XAFS 環境の基盤技術である Quick XAFS、汎用モータスキャンプログラムの開発を行った。
従来のローカル版 Quick XAFS 測定プログラムとの個別機能
低温雰囲気下における XAFS 測定の高効率化及び利便性の向上を目的に、低温XAFS 測定を自の比較を行い、同等のパフォーマンスを得ることが出来た。
動化するプログラムを開発した。これにより、異なる測定温度が最大で 10 点、試料数が最大で15 個の低温雰囲気下での XAFS 測定を自動で行うことが可能となった。
キーワード： 遠隔実験、XAFS
キーワード： XAFS、低温、自動化
背景と目的：
産業利用推進室では、制御・情報部門との協力体制のもと、BL14B2 の XAFS 自動化技術を基盤
背景と研究目的：として、インターネット経由でXAFS 測定を可能にする「遠隔XAFS システム」の開発を進めて大型放射光施設(SPring-8)の産業利用Ⅱビームライン
BL14B2 は、放射光の産業利用の促進を目いる。産業利用分野においては、人的、資金的、時間的資源上の制約から、ユーザー実験は小数の的としたビームラインである。この実験ハッチでは、産業界ユーザーの多い XAFS 測定のための熟達した測定担当者が行い、実験結果を真に求めている試料提供者が実験に参加できず、その意試験装置が設置されており、広範な利用者の要求に応えることが要請されている。その中で、低見が実験進行に反映されづらいケースが少なくない。遠隔XAFS システムを利用すれば、ネット
温冷凍機は低温雰囲気下での XAFS 測定を行うために導入されている。低温雰囲気下でXAFS 測接続が可能な環境にいる限りどこからでも実験に参加することが可能となるため、試料提供者の定を行うことで Debye-Waller 因子を減衰させることができ、EXAFS 振動の減衰が抑えられる。こ意見のリアルタイムなフィードバックが可能となり、より商品開発に密着した高品質の実験結果れにより、室温で測定したデータに比べて EXAFS 振動の S/N が向上する、フーリエ変換後の動の創出が期待される。
径構造関数において高結合長側までのピークが観測できる、といった利点が生じる。
遠隔XAFS システムは、中核機能として (1) 自動光学調整「Auto-Optics」、(2) Quick XAFS 測定
現在、複数試料の低温温度可変測定の自動化を目指し装置改良を行っている。以前我々は、「QXAFS」、(3) 試料搬送ロボット制御「Sample Catcher」、(4) カレントアンプゲイン自動調整
BL14B2 では従来よりも冷却性能の高い低温冷凍機(岩谷瓦斯社製、型式：HE05)を導入し、試料「amptune」の4 つのプログラムから構成され、さらにこれらを統括する全自動
XAFS 測定プログホルダーに一度に取り付けられる試料数を5 個から 15 個に増やすことで、試料交換に伴う測定時[1]ラム「Auto-XAFS」が最上位のユーザーインターフェースとなる。
遠隔化の第一段階として、Auto間のロスを減らせるように改善した。しかしながら、試料ホルダーに取り付ける試料数を従来Opticsを含む透過配置XAFS
測定環境の整備を2013
年度中に完了することを目標に、本課題では、よりも増やした場合、試料毎の位置及び測定温度の調整が煩雑になり、XAFS 測定初心者の多いそれらの基盤技術となる
QXAFS、および汎用モータスキャンプログラム「singlescan」の開発を行産業利用分野のユーザーにとっては扱いづらいものとなる。そこで本実験では、測定試料の位置った。singlescan
は、制御方法が異なる光学ハッチ系と実験ハッチ系のモータを、統一されたイン調整、温度調整、測定条件の設定を自動化するシステムを開発し、動作試験を行うことを目的とターフェースで操作できる汎用一軸スキャンプログラムであり、遠隔システムのなかでも最も重する。低温 XAFS 測定の自動化システムを構築することで、試料交換や測定温度切り替えの手間要な基礎プログラムのひとつである。本遠隔システムでは、すべてのプログラムはサーバプロセを簡略化することができ、測定の利便性の向上、及び測定に必要な時間の短縮に繋がる。これにスとして実装される。本課題においては主にサーバサイドの開発を行った。
より、低温 XAFS 測定を利用するユーザーの拡大が期待できる。
方法と結果：
実験：
本課題にあたり、BL14B2の測定機器を直接駆動するため、遠隔用サーバ群をBL 測定機器に接本実験では、図1 のような低温XAFS 測定自動化プログラムとそれに連携する温度コントロー続した。今回接続したのはBLワークステーション(光学ハッチ系機器制御ポータルサーバ)、カウラ制御プログラム、試料位置を調整するために低温冷凍機支持ステージの制御プログラムを用いンタ、モータコントローラ、モノクロエンコーダ(いずれも実験ハッチ系制御)である。本課題の試て、低温雰囲気下での自動 XAFS 測定を行った。このプログラムでは試料ホルダーに取付けた 15
験は、すべてウェブクライアントを介した遠隔操作である。
個の試料に対し、異なる温度(最大10 点)、試料名、ファイル名、測定範囲・間隔、積算時間、繰
QXAFS では、(1) 測定パラメータの入力と入力値の正当性評価、(2)Quick XAFS 測定、(3) デーり返し回数、ゲイン調整条件を設定し、自動でQuick XAFS 測定を行うことが可能である。低温
タ収集と整形、(4)データ変換サーバとの連携、(5) データリポジトリへのアップロード、の個別
冷凍機はビームライン常設のものを使用し、試料ホルダーは図2 のように 3 行×5 列の計 15 個の機能の試験を中心に行い、いずれも良好な結果を得た。特に重要な(2)の項目に関しては、従来の試料が取付け可能なものを低温冷凍機に取付けた。試料ホルダー温度の計測にはシリコンダイオ
ローカル版
Quick XAFSードセンサー(LakeShore測定プログラムとの詳細な比較を行った。その結果、ローカル版プログラ社製、DT-670-CU(校正付))を用いた。温度センサーは試料ホルダーの下
ムのアルゴリズムの最適化が不十分な部位が洗い出され、ローカル版プログラムの能率向上にも部側面に取付け、温度コントローラ(Lake Shore 社製、335 型)を用いて試料ホルダーの温度を PIDつながった。
制御した。測定試料は、Cu 箔、Fe 箔、Fe3O4、-Fe2O3、FeO、NiFe2O4、Co 箔、Co3O4、CoO を
図 1 は singlescan のテスト用ウェブクライアント画面である。この画面は、実験ハッチ内のモー用いた。データ解析には
XAFS 解析プログラム Athena、Artemis[2]、及び FEFF8.4[3]を用いた。温
タスキャン(ツジ電子社製モータコントローラ
PM16C シリーズを使用)の例であるが、光学ハッチ
度コントローラ制御プログラムでは、1 秒毎に温度センサーから温度を読み取り、近接15 秒間の内の機器(モノクロ、スリット、ミラー等を構成する各軸)も区別なく取り扱うことができる。モー
温度の平均が温度コントローラ設定温度の±0.3 K、近接 15 秒間の温度の分散が 0.001 K2 となっタの動作単位はパルス、およびmm や mrad、degree 等も指定可能である。singlescan のテストでた時点で XAFS 測定を開始するように設定を行った。
は、(1) 動作軸の切替、(2) パルス単位/物理単位での動作、(3) 絶対値/相対値動作、(4) スキャン－219－

SPring-8 利用研究成果集

SectionSectionB B性能、の評価を行った。改良（最適化）前の動作では、1測定点あたり 0.1 秒のスキャンを行う設2013A1108
BL14B2定で 2 秒/測定点という遅い結果であったが、モータコントローラとの接続を担うサーバプロセスを直ちに改良し、ローカル版一軸スキャンプログラムと同等の0.2 秒/測定点の速度を得た。この
低温 XAFS 測定自動化システムの開発
速度は、0.1 秒の測定時間にモータ駆動時間が加わった数値であり、ステップスキャン動作としてApplication of Automatic System for Low Temperature XAFS最適化された状態である。

Measurement

今後の予定：
大渕 博宣, 谷口 陽介, 平山 明香, 高垣 昌史, 本間 徹生
次の段階として、QXAFS の各機能の統合、および singlescan を基盤とした Auto-Optics、およびHironori Ofuchi, Yosuke Taniguchi, Sayaka Hirayama, Masafumi Takagaki, Tetsuo Honma
Sample Catcher の開発に着手する予定である。amptune は現在設計段階であるが、singlescan を含む基礎的な技術検証は既に完了しており、実装上の問題はないと思われる。
(公財)高輝度光科学研究センター
JASRI

低温雰囲気下における XAFS 測定の高効率化及び利便性の向上を目的に、低温 XAFS 測定を自動化するプログラムを開発した。これにより、異なる測定温度が最大で 10 点、試料数が最大で15 個の低温雰囲気下での XAFS 測定を自動で行うことが可能となった。
キーワード： XAFS、低温、自動化
背景と研究目的：
大型放射光施設(SPring-8)の産業利用Ⅱビームライン BL14B2 は、放射光の産業利用の促進を目的としたビームラインである。この実験ハッチでは、産業界ユーザーの多い XAFS 測定のための試験装置が設置されており、広範な利用者の要求に応えることが要請されている。その中で、低温冷凍機は低温雰囲気下での XAFS 測定を行うために導入されている。低温雰囲気下で XAFS 測定を行うことで Debye-Waller 因子を減衰させることができ、EXAFS 振動の減衰が抑えられる。これにより、室温で測定したデータに比べて EXAFS 振動の S/N が向上する、フーリエ変換後の動径構造関数において高結合長側までのピークが観測できる、といった利点が生じる。
現在、複数試料の低温温度可変測定の自動化を目指し装置改良を行っている。以前我々は、
BL14B2 では従来よりも冷却性能の高い低温冷凍機(岩谷瓦斯社製、型式：HE05)を導入し、試料ホルダーに一度に取り付けられる試料数を 5 個から 15 個に増やすことで、試料交換に伴う測定時間のロスを減らせるように改善した[1]。しかしながら、試料ホルダーに取り付ける試料数を従来よりも増やした場合、試料毎の位置及び測定温度の調整が煩雑になり、XAFS 測定初心者の多い産業利用分野のユーザーにとっては扱いづらいものとなる。そこで本実験では、測定試料の位置
図 1. singlescan のテスト用ウェブクライアント画面調整、温度調整、測定条件の設定を自動化するシステムを開発し、動作試験を行うことを目的とする。低温 XAFS 測定の自動化システムを構築することで、試料交換や測定温度切り替えの手間を簡略化することができ、測定の利便性の向上、及び測定に必要な時間の短縮に繋がる。これにより、低温 XAFS 測定を利用するユーザーの拡大が期待できる。
©JASRI
実験：(Received:
September
7, 2016; Earlyedition:February 24, 2017;
本実験では、図1 のような低温XAFS
測定自動化プログラムとそれに連携する温度コントロー
Accepted:
July18,2017;
Published:
August17,2017)
ラ制御プログラム、試料位置を調整するために低温冷凍機支持ステージの制御プログラムを用いて、低温雰囲気下での自動 XAFS 測定を行った。このプログラムでは試料ホルダーに取付けた 15個の試料に対し、異なる温度(最大 10 点)、試料名、ファイル名、測定範囲・間隔、積算時間、繰り返し回数、ゲイン調整条件を設定し、自動で Quick XAFS 測定を行うことが可能である。低温冷凍機はビームライン常設のものを使用し、試料ホルダーは図 2 のように 3 行×5 列の計 15 個の試料が取付け可能なものを低温冷凍機に取付けた。試料ホルダー温度の計測にはシリコンダイオードセンサー(Lake Shore 社製、DT-670-CU(校正付))を用いた。温度センサーは試料ホルダーの下部側面に取付け、温度コントローラ(Lake Shore 社製、335 型)を用いて試料ホルダーの温度を PID制御した。測定試料は、Cu 箔、Fe 箔、Fe3O4、-Fe2O3、FeO、NiFe2O4、Co 箔、Co3O4、CoO を用いた。データ解析には XAFS 解析プログラム Athena、Artemis[2]、及び FEFF8.4[3]を用いた。温度コントローラ制御プログラムでは、1 秒毎に温度センサーから温度を読み取り、近接 15 秒間の温度の平均が温度コントローラ設定温度の±0.3 K、近接 15 秒間の温度の分散が 0.001 K2 となった時点で XAFS 測定を開始するように設定を行った。

－220－