高温でも真価を発揮できる
新しい WAX カラム

Agilent J&W DB-HeavyWAX GC カラムのご紹介

WAX カラムの選択性を維持しつつ熱安定性の証明: 標準的な WAX カラム と

WAX GC カラムは、化学物質、医薬品原料、アルコール飲料、香料や芳標準的な WAX カラム

最高使用温度を引き上 げ

香剤など、さまざまなアプリケーションで使 われています。しかし、標準Agilent J&W DB-HeavyWAX カラムの比較
280 °C で 50 時間
280 °C で 25 時間
初回注入

1的な WAX カラムは無極性カラムよりも最高使用温度が低く、最高使用温度を超えて使用すると、固定相が損傷し、カラムブリードの増加やリテンションタイムの安定性に問題が生じる場合があるほか、カラム寿命が短くなることもあります。

23

Agilent J&W DB-HeavyWAX GC カラムは温度上限が引き上 げられており、等温分析時は最高 280 ° C、昇温分析時は最高 290 ° C で使用で45 6きます。

7

この画期的なポリエチレングリコール (PEG) カラムには、分析が困難な化合物の分析において次のような利点があります。

– 高速分析: 最高使用温度が上昇したことで分析時間が短縮し、さらに1 回の分析あたりのコストを削減可能– 最高使用温度でもリテンションタイムが安定し、カラム寿命の延長が実現– ゴーストピークの抑制: 分析終了時のカラムの空焼きにより、サンプルのキャリーオーバーを低減

345678ピーク同定: 1. メタノール 2. ベンゼン 3. トルエン 4. エチルベンゼン

5. P-キシレン 6. M-キシレン 7. O-キシレン

Agilent J&W DB-HeavyWAX カラム

280 °C で 100 時間
280 °C で 75 時間
280 °C で 50 時間
280 °C で 25 時間
280 °C で 25 時間

1– 高分子量化合物をはじめ幅広い化合物に対応

2– 多次元 GC アプリケーションの範囲が拡大: 標準的な WAX カラム

3より高いオーブン温度で使用可能

45 67345678

この 100 ppm BTEX 標準液の分析で、Agilent J&W DB-HeavyWAX カラムは280 ° C で100 時間使用した後もリテンションタイムのシフトを最小限に抑えられることが示されました。

アプリケーションの幅が広がり、沸点の高い化合物にも対応可能に最高使用温度が上昇したことで、カラムから沸点の高い化合物を溶出できるようになり、キャリーオーバーやゴーストピークを低減し、データの信頼性を高められます。また、高温での使用により分析時間を約 20 % 短縮できます。

DB-HeavyWAX による低温圧搾したピンクグレープフルーツエッセンシャルオイルの分析

0.180.25

4242.54343.54444.54545.54646.54747.54848.54949.55050.55151.55252.55353.55454.55555.5

56

56.5

57

57.5

58

58.5

59

59.5

60

60.5

61

61.5

62

62.5

63

63.5

64

64.5

65O

メランジン
260.289 g/mol
OOOO

オストール
244.29 g/mol

イソメランジン
260.289 g/mol O
O

50

1015

長さ

膜厚(m)

(μm)

10

0.10

10

0.18

20

0.18

15

0.25

25

0.20

30

60
15
30
50
60

0.25
0.50
0.20
0.25
0.50
0.25
0.25
0.50
0.20
0.25
0.50

20

50.5

51

51.5

52

25

53

53.5

54

54.5

55

55.5

56

56.5

57

57.5

58OO

アウラプテノール
260.289 g/mol
58.5

59

59.5

60

60.5

61

61.5

62

62.5

6363.5

64

64.5

65

65.5

66

66.5

67

67.5

68

68.5

69

69.5

70

70.5

71O

71.5

40～280/290
40～280/290
40～280/290

40～280/290
40～280/290
40～280/290
40～270/280
40～280/290
40～280/290
40～270/280

40～280/290
40～280/290
40～270/280
40～280/290
40～280/290
40～270/280

7 インチケージ
部品番号

O

72

30
354045
レスポンス単位 (%) vs. 取り込み時間 (分)使用温度
範囲 (℃)

5055

部品番号

65

Application Note
Industrial Chemicals

127-7112

Increased thermal stability andmaximum temperature of theNew High Temperature PEG GC Column with Increased Temperature LimitAgilent J&W DB-HeavyWAX
columnand Ultra-Low Bleed Level

121-7112

Introduction

Authors

121-7122

Vanessa Abercrombie andLaura Provoost
Agilent Technologies, Inc.

122-7112

Abstract

Today’s demanding GC and GC/MS applications mainly focus onsensitive and reproducible qualitative and quantitative analysis of
more challenging analytes. Gas chromatography columns basedon 100% Polyethylene Glycol (PEG) stationary phase, commonlyreferred to as WAX columns, can be used for a wide variety ofapplications, such as industrial chemical analysis. In comparison
to polysiloxane stationary phases the maximum operating
temperature of a traditional WAX GC column is much lower,
mainly up to 250°C/260°C.

Retention Time Stability
Figure 2 demonstrates the improved thermal stability of theAgilent J&W DB-HeavyWAX column, when operating at hightemperatures for extended periods of time. Even after fifty hoursof use at 280°C, the retention times have not shifted.
Figure 3 compares the retention time shift of o-Xylene over 100
hours of use at 280 °C on two commercially available WAX
columns in comparison to the DB-HeavyWAX. After 100 hours ofuse at 280°C, both Wax column “A” and Wax column “B” have hada retention time shift of around two minutes, while the Agilent
J&W DB-HeavyWAX remains consistent.

A new innovative
column isalso
developed,with improved
One-hundred percent polyethylene
glycol WAXcolumns,
known
as WAX columns,
thermal stability, giving better column-to-column reproducibility
are used for a wide variety of applications,
suchTheasAgilentindustrial
chemicals,
over the life of the column.
J&W DB-HeavyWAX
has flavors,
an extended temperature limit, up to 280°C/290°C, and provides
and fragrances. Traditional WAX
columnsa maximum
limit ofseveral
advantageshavein the analysis
of industrial temperaturechemicals andpyrolysis gasoline.
250/260 °C due to issues such as decreased thermal stability, which reduces thegood inertness
ultra-low
bleed level are suitable
for thepotential range of applications.ItsThe
AgilentandJ&W
DB-HeavyWAX
hasan extended
most sensitive GC and GC/MS applications and can be used as
2nd dimension
column withthermal
extended upper
temperaturetemperature limit, up to 280/290°C, andpolar
increasedstability,
which increases
limits in comprehensive GC×GC applications.
injection-to-injection reproducibility.

Agilent J&W DB-HeavyWAX

Vanessa Abercrombie, Ngoc-A Dang, John Oostdijk,
Frans Biermans, Laura Provoost, Daron Decker, Phil
Stremple

Application: Pyrolysis Gasoline
For applications, such as the analysis of pyrolysis gasoline(PyGas) having a maximum temperature limits of 250°C/260°C
results extended runtimes avoid carry over. Figure 4
demonstrates a sample of PyGas on the Agilent J&W DBHeavyWAX. Having the ability to increase the temperature
program to 280°C/290°C this provides an option to have thesecompounds elute at the end of the analysis.

ColumnCarrier
Oven
Inlet
Inlet Liner
GC/FIDSampler

122-7132

122-7132-INT

122-7133

122-7133-INT

122-7157
122-7162-INT

122-7163

123-7132

123-7132-INT

123-7133

123-7133-INT

Agilent J&W DB-Wax

Figure 4. Demonstration of later eluting compounds in pyrolysis gasoline.

The column’s extended upper temperature limit, to approximately
280°C/290°C, provides significant benefits for conventional GC,
GC/MS and comprehensive GC×GC applications. For application
with late eluting compounds of heavy matrix, this will save time
analyzing the samples.

Helium, constant flow, 1 mL/min

Split mode, 250°C, split ratio 200:1Columns are available in various configurations
Spring of 2018

Ultra Inert, split, low pressure drop, glass wool
(p/n 5190-2295)
Agilent 7890B GC equipped with FID
Agilent 7693 autosampler

Conclusions
The Agilent J&W DB-HeavyWAX column shows that it is avaluable addition to the WAX column family because it provides
an increased maximum temperature range without having tosacrifice thermal stability and ultra-low bleed level.

70°C (10.0 min), Ramp 5°C/min to 120°C (1.0min), Ramp 20°C/min to 280°C (60 min)Figure 3. Retention Time shifting of o-Xylene on two commercially available
WAX columns when used at 280°C for up to 100 hours and compared tothe Agilent J&W DB-HeavyWAX.

Figure 5. Comparison of a sample of pyrolysis gasoline run on a traditional
Wax column with a final temperature of 250°C and DB-HeavyWAX with afinal temperature of 280°C, and their associated column bleed levels.

Ultra-Low Column Bleed

References

It’s a known phenomena, bleed levels of WAX type GC columns
is much higher compared to polysiloxane type stationaryphases. When WAX columns are used above it’s maximum
temperature, this is even more dramatic. Figure 6 shows bleed
level comparisons of Agilent J&W DB-HeavyWAX to twocommercially available WAX columns at 280°C.

1. ASTM D2306 “Standard Test Method for C8 Aromatic
Hydrocarbon Analysis by Gas Chromatography”
2. ASTM D6563 “Standard Test Method for Benzene, Toluene,
Xylene (BTX) Concentrates Analysis by Gas Chromatography”

After 100 hours of use at high temperatures, 280°C, the column
bleed level of the Agilent J&W DB-HeavyWAX is still less than 10pA, while the two commercially available WAX columns havecolumn bleed levels between 50 and 60 pA.

Figure1. Commercially available WAX column shows retention time shift
after use at 280°C.
Peak identification: 1. Methanol, 2. Benzene, 3. Toluene, 4. Ethylbenzene, 5. p-Xylene,
6. m-Xylene, 7. o-Xylene

Competitor WAX columns can’t compete with the decreased
bleed at high temperatures over extended periods of time of theAgilent J&W DB-HeavyWAX.
Figure 6. Bleed profiles for commercially available WAX columns andAgilent J&W DB-HeavyWAX over 100 hours of use at 280 °C

新しい高温分析の情報キット

熱安定性の向上 が分析にもたらすメリッ

ターとアプリケーションノートが含まれています。

詳細を見る

123-7157
123-7162
123-7163-INT

カストマコンタクトセンタ

本製品は一般的な実験用途での使用を想定しており、医薬品医療機器等法に基づく登録を行っておりません。
本文書に記載の情報、説明、製品仕様等は予告なしに変更されることがあります。

Agilent J&W DBHeavyWAX

トをご覧ください。キットには 技術 ポス

123-71120120-477-111
email_japan@agilent.com

Similar selectivity, with the improved temperature range, bleed,
and thermal stability allow you to increase your analyte range.

Figure 7. A sample of pyrolysis gasoline was run on an Agilent J&W DBHeavyWAX (60m x 0.25 mm x 0.25 mm) and Agilent J&W DB-Wax (60m x0.25 mm x 0.25 mm) by ASTM D6563 to compare selectivity.
Figure 2. Agilent J&W DB-HeavyWAX after 100 hours of use at 280°C.

Agilent J&W DB-HeavyWAX
30m x 0.25 mm x 0.25 mm

Commercially Available WAX

123-7163

Similar Selectivity to DB-Wax
DB-Wax methods for industrial chemicals can easily be switchedto the Agilent J&W DB-HeavyWAX, without modifying existing
methods or updating retention times.

Agilent J&W DB-HeavyWAX
Column: 60m x 0.25 mm x 0.25 mm
Carrier: Helium, constant flow, 1.2 mL/min
Oven: 70°C (10.0 min),Ramp 5°C/min to 250°C (30 min)GC Conditions

122-7127

122-7162

Gulf CoastConference
POSTER#170

In Figure 5 you can see that unlike traditional WAX columns, theAgilent J&W DB-HeavyWAX has less bleed at 280°C than atraditional WAX column does at 250 °C.

Experimental
For the comparison study, a 100 ppm standard of BTEX, acommonly analyzed in industrial chemical applications, wasinjected onto a commercially available WAX column, as well as
the Agilent J&W DB-HeavyWAX. In both cases, the columns were
held isothermal until the final peak, o-xylene eluted, then ramped
to a final temperature of 280 C, and held for one hour.

www.agilent.com/chem/jp© Agilent Technologies, Inc. 2018
Printed in Japan, March 22, 20185991-9133JAJP

60

Intuvo カラムホームページ

アジレント・テクノロジー株式会社

析 へのキャリーオーバーのリスクがなくなり、さらに多くの化合物を分析できます。

HOベルガプテン
216.192 g/mol

52.5OOOO

最終温度を 280 ° C に上げると、次の分最終温度 280 °C
最終ピーク: 53 分

OOO

500.32の分析でゴーストピークとして現れます。

初回注入

製品情報

0.10

カラムを冷却するときにトラップされ、次イソメランジン

繰り返し注入5内径合物がキャリーオーバーするリスクがあります。これらの化合物 は、分析終了時 にオストール

メランジン

1.1
10.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.10(mm)

250 ° C で分析した場合、溶出の遅い化

最終温度 250 °C
最終ピーク: 66 分

1.1
10.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.20.10

www.agilent.co.jp/chem/dbheavywaxinfo