九州シンクロトロン光研究センター
県有ビームライン利用報告書
課 題 番 号 ： 2009087R

Ｂ Ｌ 番 号 ： BL09

（様式第 5 号）

実施課題名: X 線トポグラフィによる単結晶ダイヤモンドの欠陥観察
Observation of single crystal diamond dislocations by X-ray topography
著 者 ･共 著 者 氏 名 : 鹿 田 真 一 、 宮 嶋 孝 輔 、 安 岡 幹 貴 、 藤 井 勇 気
S.Shikata, K.Miyajima, M.Yasuoka, Y.Fujii
著 者 ･共 著 者 所 属 : 関 西 学 院 大 学

理工学部

School of Science, Kwansei Gakuin University
※１
※２

※３
※４

先 端 創 生 利 用（ 長 期 タ イ プ ）課 題 は 、 実 施 課 題 名 の 末 尾 に 期 を 表 す （ Ⅰ ）、（ Ⅱ ）、（ Ⅲ ）を 追 記
してください。
利 用 情 報 の 公 開 が 必 要 な 課 題 は 、本 利 用 報 告 書 と は 別 に 利 用 年 度 終 了 後 2 年 以 内 に 研 究 成 果 公
開｛ 論 文（ 査 読 付 ）の 発 表 又 は 研 究 セ ン タ ー の 研 究 成 果 公 報 で 公 表 ｝が 必 要 で す (ト ラ イ ア ル
利 用 を 除 く )。
実験に参加された機関を全てご記載ください。
共 著 者 に は 実 験 参 加 者 を ご 記 載 く だ さ い （ 各 実 験 参 加 機 関 よ り 1 人 以 上 ）。

１．概要（注：結論を含めて下さい）
次 世 代 省 エ ネ ル ギ ー パ ワ ー デ バ イ ス 用 ワ イ ド ギ ャ ッ プ 半 導 体 材 料 と し て 、 Si の 約 30
倍 の 絶 縁 破 壊 電 界 を 有 す る ダ イ ヤ モ ン ド が 、高 耐 圧 ・ 高 電 流 密 度 を 生 か し た 基 幹 系 機 器
で 、さ ら に 低 損 失 か つ 高 温 動 作 可 能 な パ ワ ー デ バ イ ス と し て 利 用 さ れ る こ と が 期 待 さ れている。現在のダイヤモンド単結晶材料（ウェハ）は、サイズ、低欠陥、低抵抗などで様 々 な 開 発 課 題 を 抱 え て い る 。そ の 中 で 結 晶 欠 陥 に つ い て 、評 価 及 び 成 長 の 両 面 で 研 究を急ぐ必要があり、本施設を用いて X 線トポグラフィにより、欠陥観察を試みた。
低 欠 陥 密 度 が 予 想 さ れ る ノ ン ド ー プ 絶 縁 ダ イ ヤ モ ン ド 結 晶 （ IIa） 基 板 に つ い て 、 HPHT
成 長 し た 結 晶 を そ の ま ま 撮 影 し た 。成 長 途 中 か ら 転 位 が 発 生 し て お り 、一 部 転 位 で は 途
中 か ら 方 向 が 転 換 す る な ど 、切 出 し 基 板 で は 観 察 さ れ な い 情 報 を 多 く 含 ん で い る こ と が判った。深さ解析を交えて、転位発生・終端のメカニズム解明を行う予定である。
（ English ）Diamond is receiving much attention as the next generation wide bandgap s emiconductormaterial because of its extreme characteristics such as the high electric breakdown field.
Diamond material (wafer) suffers the size, resistivity and dislocation issues due to extreme
equilibrium condition of growth. It is necessary to investi gate dislocations and plane typedefect such as stacking fault, in terms of both evaluation and growth toward power
semiconductor material, intensive observation of defects by X -ray topography were carried out
using this facility. Non-doped insulated diamond bulk crystal (IIa) was measured. It was foundthat big change of dislocation directions are found in the latter half of HPHT growth. In thefuture, the mechanism of dislocation generation and termination will be investigated in detailwith depth analysis.
２．背景と目的
地球のCO2の50％削減に向けて、殆ど全ての産業・輸送機器に用いられる省エネルギーパワー半導体の貢献が期待されている。Siが性能限界を見せ始め、SiCがすこしづつ電車、家電、産業機器等で実用に供され、大きな省エネ効果を発揮することがわかってきている。そんな中で、次世代ワイドギ
ャップ半導体材料としてのダイヤモンドはSiに比べ約30倍の絶縁破壊電界、約5倍のバンドギャップを有しており、高耐圧・高電流密度を生かした基幹系機器で、さらに低損失かつ高温動作可能なパワーデバイスとして利用されることが期待されている。現在のダイヤモンド単結晶材料（ウェハ）は、サイズ、低欠陥、低抵抗などで様々な開発課題を抱えている。その中で結晶欠陥について、評価及び成長の両面で研究を急ぐ必要があり、本施設ビームラインを用いた研究を実施する。

３．実験内容（試料、実験方法、解析方法の説明）
測定試料は 絶縁型HPHT（高温高圧）で、表面は（001）面でファイン研磨済の結晶を用いた。X線トポグラフィは本施設BL09を用い、取り出した放射光をスリット通過させ、反射モードで測定し、フイルムに露光させた。用いたgベクトルは、反射モードの <404>, <113>である。計測のスキーム概要図例を図１に示す。結晶のセットを回転して測定することで、トポグラフィ像を撮影し、数種類の結晶のトポグラフィ像を得ることが出来た。

図１ X線トポグラフィの計測図

図２

ＨＰＨＴ基板（3ｍｍ角）のＸ線トポグラフィ像 [044]４．実験結果と考察
低欠陥密度が予想されるノンドープ絶縁ダイヤモンド結晶（IIa）基板について、図２に示すような反射 X 線トポグラフィの画像群（g<404>）を得ることが出来た。HPHT で成長した結晶を切り出さずに、そのまま XRT 撮影を実施した。中央部はほぼ無転位で、成長途中から転位発生しており、一部の転位では、途中から方向が転換するなど、切出し基板では観察されない情報を多く含んでいることが判った。
５．今後の課題
今後、欠陥ベクトル、バーガーズベクトルの解析を実施する。また深さ解析を交えて、転位発生・終端のメカニズム解明を行う予定である。
６．参考文献“Development of white and monochromatic X-ray topography system in SAGA-LS”,
K. Ishiji, S.Kawado, and Y. Hirai, Phys. Status Solidi A 208, No. 11, 2516–2521 (2011)
７．論文発表・特許（注：本課題に関連するこれまでの代表的な成果）（下線は本施設利用者）

1) “Dislocation analysis of p type and insulating HPHT diamond seed crystals”, S.Shikata, E. Kamei,K.Yamaguchi, Y. Tsuchida and H. Takahashi,Material Science Forum, 924 (2018) pp.208-211
2) “ Influence of dislocations to the diamond SBD reverse characteristics”, N.Akashi, A.Seki, H.Saitoh,F.Kawai and S.Shikata, Material Science Forum, 924(2018) pp.212-216
3) “Dislocation analysis of homoepitaxial diamond (001) film grown with oxygen feeding by synchrotron
radiation light X-ray topography”, S.Shikata, Y.Matsuyama, and T.Teraji, Jap.J.Appl.Phys.,58 (2019)045503
4）“Influence of threading dislocation on diamond Schottky barrier diode characteristics”, N.Akashi,N.Fujimaki, and S.Shikata, Diam.Relat.Mat., 109 (2020)1080245）“Dislocation vector analysis method of deep dislocation having c-axis segment in diamond”, S.Shikata andN.Akashi, Material Science Forum, 1004 (2020) pp.519-524
８．キーワード（注：試料及び実験方法を特定する用語を２～３）結晶欠陥、X 線トポグラフィ、ダイヤモンド、単結晶
９．研究成果公開について（注：※２に記載した研究成果の公開について①と②のうち該当しない方を消してください。また、論文（査読付）発表と研究センターへの報告、または研究成果公報への原稿提出時期を記入してください（2020 年度実施課題は 2022 年度末が期限となります）。
長期タイプ課題は、ご利用の最終期の利用報告書にご記入ください。

① 論文（査読付）発表の報告（報告時期：2023 年

3 月）