回転ねじり加工押出し法の開発とアルミニウム合金結晶粒組織の微細化による高性能化
京都大学大学院工学研究科 材料工学専攻助教 足立大樹
（平成 20 年度一般研究開発助成 AF-2008021）

キーワード ： 回転ねじり加工押出し, 結晶粒微細化, 集合組織制御
⑧1．緒言

⑨

近年, 二酸化炭素排出量削減のため, 輸送車両の軽金属化による燃費向上への要求が年々高まっている.そのため , 軽金属合金 の高強度化 と 加工性の 向上が急務となっており, 靭性の低下なく強度を向上させる結晶粒の微細化がもっとも有効であると考えられる. 軽金属合金の結晶粒微細化法として様々な加工熱処 理法 が用いられ て きたが, 近 年 ,押出し加工技術を応用し金属材料に非常に大きなひずみを加え,金属内部 の結晶粒を 微 細化すると と もに金属 の機械的性質を向上させる巨大ひずみ加工法に関する研究が多 く行 われている.研究例とし て 金型を回 転させるねじり押出し法 1）, 高速回転偏心ねじり押出し加工法 2） , 従来の ECAP 法を応用したねじり押出し加工法の研究 3） が挙げられる.しかし, これらのねじり押出し加工は既存の押出し装置に取り付けができず, 特注の押出し加工機が必要となるため実用化が進んでいない.
そこで本研究では, 既存の押出しプレス機を使用し, 押出し口から押出された材料にねじり加工を加える回転 ねじ り加工押出 し 機を試作し,ねじり押 出し材の機械的特性に及ぼすねじり速度, 温度の影響を評価し た. また,ねじり 押出し材を 使 用する製 品としてカーポートを想定しているため, 優れた押出し性を有し, 建築用部材として使用されている
A6063 アルミニウム合金を使用した.

⑩2．実験方法
2・1 回転ねじり押出し機の開発
Fig.1 に本実験で製作した回転ねじり押出し機の概略図を示す.また, Table 1 に実験装置の各部の名称を示す.表中の番号は Fig.1(a)の番号に対応してい る .実 験 装 置 は 押 出 さ れ た 材 料 を 掴 む チ ャ ッ ク ,ねじり加工時のトルクを計測するトルク変換機, ねじり加工を行うモーター, この 3 つの装置を連結するカップリング, 装置を支えるための支柱, 支柱を取り付ける土台, 組み上げた装置を支柱に取り付けるための装 置接続部か ら構成され ている.実験はFig.1(a)のように 110mm を押出しておきその先端をチャック では さむ.そして 押出しと同 時 にチャッ クを 回 転 さ せ Fig.1(b)の よ う に ね じ り 押 出 し 加工を10rpm で施した.

①③②④⑤⑦(a)⑥ねじり加工前(b) 押出しねじり加工途中
Fig.1 押出しねじり加工機概略図
Table1①②③④⑤⑥⑦⑧⑨⑩実験装置の各部名称
チャック
カップリング
トルク変換機
モーター
装置接続部
支柱
土台パンチコンテナ
押出し材

2・2 ねじり加工方法
ねじり押出し加工は Fig.1 の回転ねじり押出し機と 100ton 縦型油圧プレス機を使用して行った.押出しねじり加工に使用する試料は A6063 鋳造材を使用した.また, 加工時の結晶粒の粗大化を防ぐため Zrを添加した A6063-0.15%Zr 鋳造材を製作し使用した.
これらの鋳造 材をφ31.8×40mm の ビ レ ットに旋盤加工し, 100ton 縦型油圧プレス機にて押出し温度
T E =480 ℃ ， 押 出 し 比 R=10( φ 10mm), ラ ム 速 度
V R =0.5mm/s で押出しを行った.モーターの回転速度（ねじり速度）は 10 および 30rpm とした.また,一部の試料では押出し温度 T E =400℃でねじり押出し加工を行った. 押出しねじり加工で得られた試験片の直径の測定 には マイクロメ ー タを使用し,ねじり押 出し材の先端から 5mm 間隔で直径を測定した.ねじり押出し材のねじり角度は試料表面のダイラインからデジタルマイクロスコープにより計算して求めた.

－ 124 －

2・3 硬さ値の測定
ヴィッカース硬さ試験については A6063 押出し材,A6063 ねじり押出し, A6063-0.15%Zr 押出し材およびA6063-0.15%Zr ねじり材押出しの試料の先端から 30,110, 140, 170, 200mm の 5 箇所の硬さをマイクロビ
ッカース 硬さ 試験により 測 定した.各箇 所のマイ クロビッカース硬さは試料の表面から 0.5mm 間隔で 10箇所測定 した .マイクロビ ッカース硬 さ 試験の印 加時間および印加荷重はそれぞれ 5s, 490mN とした.
2・4 結晶粒組織の観察
先端から 170mm の箇所の表面を 0.5mm 深さまで#80〜#2000 までの SiC 研磨紙で研磨した後, ダイヤモンドペーストとコロイダルシリカを用いてバフ研磨を行った. （株）日本電子製 JSM-6500F に搭載した（株）TSL 製 OIM により研磨面の方位測定を行い, 結晶粒組織を観察した. また, 得られた方位データから 111 極点図を作成し, 集合組織の評価を行った.
測定範囲は 110μm 四方である。

次に A6063 押出しねじり材および A6063-0.15%Zr
押出しねじり材のねじり角度の変化を Fig.4 に示す.
表面の観察と同様にチャックで掴むために押出した30mm 付近のねじり角度は 0 であるが, 押出しねじり加工を始めた 90～100mm 以降からねじり加工が始まっているのが分かる.また,回転速度は 10rpm の一定
回転のた めね じり角度が 均 一になって い ない.直径の変化を Fig.5 に示す.押出しねじり加工を加えた押出し材 は直 径が増加し て いる.これは 押出しね じり加工を行った際に押出し軸方向に圧縮応力が寄与されていると考えられる.

3．実験結果3・1 試験片直径およびねじり角度の変化
A6063 押出し材, A6063 押出しねじり材の表面のダイラインを観察したものを Fig.2, Fig.3 に示す.図は先端から 30mm,110mm,140mm,170mm および 200mmの 5 箇所の表面の様子である.Fig.2 のねじり加工を加えていないものは表面のダイラインが先端から後端 ま で 変化 が 見 ら れ ない .Fig.3 の ねじ り 加 工を加えたものは, ねじり加工を開始した 110mm 付近から後端にか けて ねじれてい る 様子が分か る .このダイラインの変化は Zr を添加した A6063-0.15%Zr 材でも同様の変化が見られた.

Fig.2

Fig.4

A6063 押出し材ダイライン
Fig.5

Fig.3

直径の変化

A6063 押出しねじり材ダイライン

ねじり角度の変化

3・2 マイクロヴィッカース硬さの変化
押出し温度 T E =480℃における A6063 合金および0.15%Zr 添加した A6063 合金の押出し材およびねじり押出し材のヴィッカース硬さの変化を Fig. 6(a),(b), (c), (d)に 示 す . 回 転 速 度 は 10rpm で あ る .
A6063 押出し材, A6063 ねじり押出し材を比較するとA6063 ねじり押出し材の硬さが低下している.また,A6063-0.15%Zr 押出し材と A6063-0.15%Zr 押出しねじり材を比較するとそれほど硬さの低下は見られなかった.これは Zr を添加したことで, Al 3 Zr 粒子の析出が生じ, 結晶粒の粗大化を抑制できたため－ 125 －

A6063 ほ ど 硬 さ の 低 下 が 起 き な か っ た と 考 え ら れる.
先 端 か ら 30m m
先 端 か ら 110m m
先 端 か ら 140m m

先 端 か ら 170m m
先 端 か ら 200m m

70(b)A6063押出しねじり材

6560605555HVHV655050454540012345
中心からの距離 / mm

40067070(c)A6063-0.15%Zr押出し材

656560605555HVHV

3・3 押出し材とねじり押出し材の組織
A6063 押出し材では粗大な結晶粒が観察され, ねじり速度の速いねじり加工を加えることにより, 粒界密度が高くなり, 結晶粒が徐々に小さくなっている様子が分かる. また, ねじり押出し材であっても結晶粒は比較的等軸に近かった.

70(a)A6063押出し材

5050454540012345
中心からの距離 / mm

640012345中心からの距離 / mm

30rpm でねじり押出しを行った押出し材のヴィッカース硬度変化を示す. 10rpm でねじり押出しを行った押出し材では硬度が低下したが, 30rpm では A6063
ねじり押出し材と A6063-0.15%Zr ねじり押出し材ともに硬度が増加した。

6(d)A6063-0.15%Zr押出しねじり材

12345中心からの距離 / mm

6Fig. 6 ヴィッカース硬さ試験
押出し温度 T E =480℃, ねじり速度 10rpm
A6063 押出し材, A6063 ねじり押出し材を比較すると A6063 ねじり押出し材の硬さが低下している.また, A6063-0.15%Zr 押出し材と A6063-0.15%Zr 押出しねじり材を比較するとそれほど硬さの低下は見られなかった.これはジ Zr を添加したことで, Al 3 Zr粒子の析出が生じ, 結晶粒の粗大化を抑制できたた
め A6063 ほど硬さの低下が起きなかったと考えられる.
Fig. 8 押出し材, ねじり押出し材の微細組織
押 出 し 温 度 T E =480 ℃ , (a) A6063 押 出 し 材 , (b)A6063-0.15%Zr 押出し材, (c) 10rpm-A6063 ねじり押
出 し 材 , (d) 10rpm-A6063-0.15%Zr ね じ り 押 出 し材 ,(e) 30rpm-A6063 ね じ り 押 出 し 材 , (f) 30rpmA6063-0.15%Zr ねじり押出し材, 黒線は方位差 15°以上の大 角粒 界を示す. 紙 面上方向が 押 出し方向,紙面右方向が回転ねじり方向

Fig. 7 ビッカース硬さ試験
押出し温度 T E =480℃, ねじり速度 30rpm
Fig.7 に 押 出 し 温 度

T E =480 ℃ , ね じ り 速 度

一方, A6063-0.15%Zr 押出し材では, 押出し方向に伸びた粒の粒界近傍などに微細な結晶粒がわずかではあるが観察された. これは Zr を添加することによって, 押出し中に動的再結晶が生じたためと考えられる 4-5） . ねじり押出し材では, 繊維状粒がねじり加工によって変形され, ねじり方向に傾いていることが分かるが, 6063 合金よりも結晶粒界密度は－ 126 －若干高い もの の,顕著に結 晶粒が微細 化 されたと いう様子はみられなかった. これは, 加工中に形成された微細な結晶粒が, 押出し温度が 480℃と非常に高いため, ねじり押出し加工中に粒成長が顕著に生じ, 粗大化したと考えられる.
よ っ て , 粒 成 長 を 抑 制 す る た め , A6063-0.15%Zr合 金 を 用 い , 押 出 し 温 度 を 400 ℃ , ね じ り 速 度
30rpm で ね じ り 押 出 し 加 工 を 行 っ た . そ の 結 果 をFig.9 に 示 す 。 押 出 し 温 度 T E =400 ℃ , 30rpm のA6063-0.15%Zr ねじり押出し材では, 非常に細い繊維状粒が ねじ り加工によ る 変形によっ て 回転ねじり方向に傾いていることが分かる. また, 繊維状粒の長手方 向と 垂直方向に 分 断されるこ と によって,つまり, Grain Subdivision が進行することによって結晶粒 が微 細化してい る 様子が観察 さ れている.
これは押出し温度が下がったことにより, ねじり押出し加工中の粒成長が抑制されたためであり,480℃押出し/ねじり押出し材における粒界の曲率が400℃ ねじ り 押出し 材に お ける粒 界の 曲 率よりも小さいことがそれを明らかに示唆している.

発達していると考えられる.

Fig.10 A6063-0.15%Zr 押出し材, ねじり押出し材の（ 111） 極 点 図 , (a) 押 出 し 材 , (b)480 ℃ , 10rpm,(c)480℃, 30rpm, (d)400℃, 30rpm

Fig. 9 A6063-0.15%Zr ねじり押出し材の微細組織
押出し温度 T E =400℃, 30rpm. 黒線は方位差 15°以上の大角粒界を示す. 紙面上方向が押出し方向, 紙面右方向が回転ねじり方向

一方, ねじり押出し材では, いずれも同じような集合組織を示しており, ねじり加工を加えることによって, 押出し材では ED 付近に集積していた極がねじり方向に傾くに伴って二つに分裂していることが分かる. これは, (110)<112>集合組織がねじり方向に傾いた集合組織に近いと考えられる. このことから, ねじり押出し加工は, 低温で行うことによって結晶粒微細化が可能であるのみならず, 集合組織を変えることが可能であることを示しており, その結果として, 加工性の向上が期待される. 平行して行った AZ31 マグネシウム合金のねじり押出し材では, ねじり角度の増加に伴い耐力が上昇し, 室温性形成も改善されたことが確認された. これはねじり押出し加工による結晶粒微細化と集合組織の変化が原因であると考えられる.

4．まとめ
3・4 押出し材とねじり押出し材の集合組織
EBSD 測定結果から計算した(111)極点図を Fig.10に示す. つまり, 表面から 0.5mm 深さにおける集合組織である. 紙面上方向が押出し方向（ED）, 右方向が半 径方 向 (RD)であ り, ねじり 方向 と 一致す る.
一方, ねじり押出し材では, いずれも同じような集合組織を示しており, ねじり加工を加えることによって, 押出し材では ED 付近に集積していた極がねじり方向に傾くに伴って二つに分裂していることが分かる. これは, (110)<112>集合組織がねじり方向に傾いた集合組織に近いと考えられる. このことから, ねじり押出し加工は, 低温で行うことによって結晶粒微細化が可能であるのみならず, 集合組織を変えることが可能であることを示している.
押出 し 材で は , ED 付 近 に(111)極 が集 積 して お り,ED に伸びた繊維状粒が有する ED//<111>集合組織が押出し加工技術を応用し, アルミニウム合金を中心とした 軽金 属材料に非 常 に大きなひ ず みを加え,結晶粒を微細化する方法として, 既存の押出しプレス機に容易に取り付けられる回転ねじり押出し機の試作開発を行った.
押出し温度を高温にすると, ねじり押出し加工中に結晶粒の粗大化が生じ, 結晶粒を微細にすることが出来なかったが, 押出し温度を 400℃まで下げる
こ と に よ っ て , ね じ り 押 出 し 加 工 中 に GrainSubdivision が生じることによる結晶粒微細化が進行することが明らかとなった. また, ねじり押出し材の集合組織は, 押出し材の集合組織とは異なっていたため, 回転ねじり加工押出し法は集合組織の制御法としても応用することが可能であると考えられる.
また, ねじり加工による変形量は中心部分から表－ 127 －面部分に向かうにつれて大きくなるため, 回転ねじり加工押出し法による結晶粒微細化の効果は表面近傍の方が大きく, 中心部分では比較的小さい. よって、回転ねじり加工押出し法は特に中空の管材への適用が最も効果が高く, 適用が期待される.

謝辞
本研究を進めるにあたり, 財団法人天田金属加工
機械技術 振興 財団から研 究 助成をいた だ きました.
ここに記して深く謝意を表します. また, 共同研究者の富山 大学 の准教授 会 田哲夫先生 な らびに修 士
吉田克英君に感謝致します.

参考文献
1）高橋肇・水沼晋・飯塚隆道・藤瀬亮・板倉正太・三井和博・高津正秀：平成 20 年度塑性加工春季講演会講演論文集, (2008) 199-200.
2）高津正秀・辻川正人・水沼晋・高橋肇・寺西大志：平成 20 年度塑性加工春季講演会講演論
文集, (2008) 197-198.
3）国吉和男・山根琢矢・近藤了嗣・真壁朝敏：
琉球大学工学部紀要 69 (2008/5) 1-5.
4) H. Adachi, K. Osamura, K. Kikuchi and J.
Kusui : Mater. Trans., 46 (2005) 211-214.
5) 足立大樹・長村光造・棚橋拓也・菊池健・楠井潤 : 軽金属, 55 (2005) 164-168－ 128 －