2022, Jul.
No.

403

CONTENTS
紫外線レーザー照射によるシリコーン油のガラス化と屈折率変化の評価
光・フォトニクス国際会議（OPIC2022）
参加報告

ISSN 0914-9805【表紙図】シリコーン油への紫外レーザー照射により基板上に生成したガラス層。油の塗布とレーザー照射を繰り返すことによりガラスが積層される

紫外線レーザー照射によるシリコーン油のガラス化と屈折率変化の評価
レーザー技術開発室■光学素子の3Dプリンティング技術の開発

本越伸二

ネルレンズなど、表面構造を持つ光学素子を3Dプリン

近年、3Dプリンティング（Additive Manufacturing）

ティングにより製作することを目標に研究を進めていと称される「三次元造形」技術は、模型製作から医療用る（Laser Cross No.375、2019 Jun.を 参 照）。本 稿 でサンプル、土木・建築部品、さらには宇宙航空機器には、紫外レーザー照射によるシリコーン油の光学物性まで応用範囲が広がっている。使用できる材料も、プの変化を反射率分光計測法により評価した結果をまとラスチック樹脂だけでなく半導体や金属、混合材料まめる。

で、用途に応じて選択できるようになってきた。しか■レーザー照射によるシリコーン油の屈折率変化しながら、光学素子の製作によく使用される材料、特図1に、反射率分光計測の光学配置図を示す。タンにガラス材料についてはいまだ開発段階にあり、実用グステンランプから出射した白色光はコリメートレン化には至っていない。当研究所ではこれまでに、紫外ズを通った後、入射角約10°で試料表面に照射される。

レーザー照射によりシリコーン油がガラス化する現象

試料からの反射光は捕集レンズによりコア径200 μmを見出しており、現在この応用として回折格子やフレの光ファイバに集光され、分光器へと導かれる。試料

公益財団法人レーザー技術総合研究所

レーザー･クロス

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表面上の空間分解能は800 μm である。薄膜の表面ー裏面間の白色干渉により計測される反射率は波長に依存して周期的に変動するため、波長に対する反射率の変化から試料の屈折率と膜厚を算出できる。シリコー
ン油の屈折率が（厚さ方向で）不均一になることを考慮
し、シリコーン油の屈折率は空気側（Outer）と基板側【表1】ガラス化したシリコーン油の屈折率と膜厚屈折率
空気側

基板側

膜厚(nm )

20,0001.061.32960

40,0001.081.221,220

パルス数（Inner）で異なるものとして解析した。白色光の入射10,000パルス照射ではシリコン基板の反射率よりもわ角による影響は、cos10°≃1として解析に取り入れた。

ずかに低下したが、周期的な反射率変化は確認できな

繰返し測定のバラツキは0.2%であった。

い。ガラス化したシリコーン油が有機溶剤により除去

シリコーン油をガラス化するための紫外レーザー装され、シリコン表面の改質または表面に荒れが生じた

置には、波長193 nmのArFエキシマレーザーを使用ためと考えられる。20,000パルス、40,000パルス照射した。10×50 mm のレーザー光から開口径10 mmのでは、周期的な反射率変化が確認され、シリコーン油アパーチャーを用いて一様な円形強度分布を取り出がガラス化した薄膜として存在することがわかった。

し、焦点距離500 mmのレンズにより試料上で約5 mm

反射率特性から得られた屈折率、膜厚を表1にまとめφとなるよう調整した。レーザーパルスの繰返し周波た。基板側の屈折率（Inner）はパルス数の増加ととも数は5 Hzである。計測試料は、スピンコーターを用いに低下し、空気側（Outer）については大気に近い屈折てシリコンウェハ基板上にシリコーン油をコートする率となった。石英ガラスの屈折率は1.46であることかことにより作成した。膜厚は約1 μmである。レーザーら、レーザー照射によってガラス化した層はポーラス照射後スピンコーターと有機溶剤により残留したシリ（多孔性）状態であると考えられる。照射エネルギー密コーン油を除去し、試料表面の光学特性を計測した。

度を4 mJ/cm2とした場合には、40,000パルスの照射で2照射エネルギー密度を8 mJ/cm2に固定し、照射パル
ス数を10,000、20,000、40,000に変更した条件での試も洗浄後にガラス化された痕跡は残らなかった。

■ガラスの積層化に成功

料表面の反射率特性を図2に示す。残留したシリコーンレーザー照射によるガラスの積層化、つまり三次元油は除去されているため、レーザー照射されていない構造形成の可能性について検証するため、シリコーン部分の反射率特性はシリコン基板（黒点線）と一致する。

【図1】反射率分光計測光学配置

2【図2】紫外レーザー照射後のシリコーン油の分光反射特性

油の塗布、レーザー照射、洗浄、計測の一連の工程をどまっている。この原因は、シリコーン油の塗布方法１回とした繰り返し照射試験を行った。レーザーエネがスピンコーターであるため、厚さ約2 μmの凸部にルギー密度は8 mJ/cm 、1回の照射パルス数は20,000

十分にシリコーン油が残らなかったこと、また屈折率パルスに定め、1回照射ごとに照射位置を1 mm移動す変化の場合と同様にビームの重なり領域が小さいためることにより、積層化の可否を確認した。図3に、分と考えられる。

2

光反射率から求めた(a)Inner屈折率と(b)膜厚を示す。

表紙図に微分干渉顕微鏡により観察した積層部分の横軸は試料基板の端を0 (mm)とした基板の位置であ像を示す。図の下部はシリコンウェハ表面であり、2り、グラフはそれぞれ屈折率および膜厚の一次元空間回目照射と3回目照射の間の位置のイメージである。

分布を表している。1回目の照射では、屈折率1.2をピー右から1回目照射、2回目照射と順番に層が重なってガクに凸状の分布が形成された（図3(a)）。2回目の照射にラス化している様子が確認できた。

より屈折率は最大1.31まで増加し、照射位置を1 mm移■まとめ動したことによりガラス化した幅も広がった。3回、4本研究では、3Dプリンティング技術を用いた光学素回と照射を繰り返した結果、照射位置の移動量の増加

子の製作を目的に、レーザー照射によるシリコーン油とともにガラス化領域も広がったが、屈折率の最大値の屈折率変化を評価した。波長193 nmの紫外線レーは1.31でそれ以上の増加は見られなかった。照射レーザー照射によりシリコーン油はガラス化し、その領域ザーのビーム径が約5 mmであるのに対しガラス化しの屈折率は最大1.3であった。この結果から、生成したた範囲は4 mm程度で、1回目照射と3回目照射ではビーガラス層はポーラス状態であると考えられる。また、ムの重なりが小さくなったためと考えられる。膜厚は、シリコーン油の塗布とレーザー照射を繰り返し行ったガラス化した層が存在すると考えられる屈折率1.05以

結果、ガラス層の積層化が可能であることがわかった。

上の領域での値を示した（図3(b)）。1回目の照射では、これにより、当初の目標であるガラスの三次元造形が幅4 mm、厚さ約1 μmでガラス化している。屈折率分可能であることが実証できた。今後は、レーザー照射

布と比較すると、凝縮などガラス化に伴う体積変化は条件に対するガラス化の精度、再現性などを評価しな（屈折率変なく、シリコーン油からSiO2への組成変化

がら、透過型回折格子の作製に挑戦する予定である。

化）のみが起こっていることが示唆される。2回目の照謝辞

射では膜厚は約2 μmと倍化しており、塗布されたシ本研究は、公益財団法人天田財団研究助成（一般研

リコーン油の厚さ（〜1 μm）がそのまま積層されてい究開発助成AF-2019208-B2）により行われた。ここに謝る。一方、3回目、4回目の照射ではわずかな増加にと意を表します。

【図3】繰り返し照射後の試料の(a)屈折率、(b)膜厚の一次元分布

3

REPORT

光･フォトニクス国際会議（OPIC2022）参加報告
レーザープロセス研究チーム

コスロービアン ハイク■OPIC2022が横浜で開催
2022年4月23日から27日にかけて、横浜パシフィコ（横浜市）にて光・フォトニクス国際会議2022（OPIC2022）が開催された。本会議は光学および光工学に関する日本最大の国際会議である。OPICは15の国際専門会議とプレナリーセッション、ジョイントセッションなどにより構成され、一つの専門会議に参加することで他の会議の聴講も可能である。今年は実開催とオンラインのハイブリッドフォーマットが採用され、全体で635件の研究報告が行われた。筆者は専門会議の一 つ で あ るLSSE 2022（ 宇 宙 と 地 球 の た め の レ ーザー）に参加し、 Development of Fast Deformable
Mirrors: A Control Model using the Inﬂuence Function Approach（高速可変形鏡の開発：影響関数を用いた制御モデル）と題して最新の研究成果を報告した。

【写真】会議場にて（左：筆者、右：A. Kausas博士（分子科学研究所））

以下に、本会議で報告されたトピックについて述べる。

ルスモードで動作するRBLでは2波長励起を利用する。

■レーザー核融合研究の進展

一方はレーザー波長より長く、もう一方はレーザー波

プレナリーセッションでは、ローレンス・リバモア長より短いが、この場合後者もアンチストークス励起

国立研究所のMa 博 士が、国立点火施設（NIF）におけとなりフォノンの抽出に関与する。どちらの場合も、るレーザー核融合研究に関する最近のブレークスルー

アンチストークス励起は負の量子欠陥を生成する。

を報告した。昨年8月、NIFでは1.9MJの投入レーザー■無線エネルギー伝送のための補償光学システム

エネルギーに対して1.35MJの核融合出力の発生に成ロシア科学アカデミーのGalaktionov博士は、適度功、DT核融合（重水素と三重水素の核融合）の点火燃に散乱する大気を介した無線エネルギー伝達のための焼が実現した。この結果により、レー ザー核融合のク補償光学システムの開発に関する報告を行った。彼ら

リーンエネルギーやエネルギー安全保障分野への展開

は大気の乱流を模擬するため散乱体に1 µm径のポリスに向け、「大きなマイルストーンを越えた」とのことでチレンマイクロビーズを用い、その懸濁液を波長650あった。

nm、5 cm径のLDレーザーが通過する際に歪んだ波面■自己冷却ファイバレーザーの観測、および数値シミュレーションを行うとともに、イリノイ大学のDragic教授は、フォノン消滅のため補償光学システムによる波面補償試験を行った。シスの新しいアプローチおよび高出力ファイバレーザーをテムにはバイモルフ可変形鏡が使用され、制御にはヒ実現するための手法を提案した。講演では、その例とルクライム法によるピーク光強度およびビーム径最適

して自己冷却レーザー（Radiation Balanced Laser,化アルゴリズムが用いられていた。実験の結果、散乱RBL）が紹介された。RBLでは、励起波長はレーザー体 の 密 度 が3.3×10 5 mm -3 、6.2×10 5 mm -3 の と き、遠波長よりも短く蛍光波長よりも長くなるように設定さ視野焦点位置でのピーク強度が補償前に比べてそれぞれる。この時発生する蛍光はアンチストークス蛍光とれ45%、65%増加したとのことであった。

なり、フォノンが消滅し媒質から熱が抽出される。パ
Laser Cross No.403 2022, Jul.

http://www.ilt.or.jp

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