高周期 14 族半金属元素-EDTA の結晶構造－単核錯体から配位高分子まで－
野口大介 ＊

Crystal structures of heavier group 14 metalloid elements-EDTA:
Discrete complexes to coordination polymers
byDaisuke NOGUCHI*
A metallic chelate of ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) is usually represented as a discrete
complex by coordination number (CN) 6. On the other hand, it has been elucidated in the cations ofheavier group 14 elements (heavy tetrels) chelated by EDTA that they have various binding modes frommonomeric structures to coordination polymers from X-ray crystallographic studies. Some of them weresystematized in reviews; however, they uncover the whole heavy tetrels-EDTA complexes. Hence, thereported crystal structures of heavy tetrels-EDTA complexes with different counter cations and/or(pseudo)halogens, 3 of Ge(IV)-, 2 of Sn(II)-, 5 of Sn(IV)-, and 21 of Pb(IV)-EDTA (CN 5-8), are briefly
summarized herein for showing a variety of bonding modes existing in the heavy tetrels -EDTA chelates.
Key words: Chelation, Crystallography, Germanium, Lead, MOF, Polynuclear complex, Tin.

１．はじめに

鉛-EDTA 錯体の結晶構造に関しては Davidovich（ 2005）

代表的なキレート試薬であるエチレンジアミン四酢[2]が後に総説しているものの，これまでに報告されて酸（EDTA）の金属錯体は，分析のみならず，食品，

いる高周期 14 族元素-EDTA 錯体の結晶構造研究全体

薬学，医学の分野でも広く利用されている．Nuttall &を網羅できてはいない．

Stalker（ 1977）は，当時までに知られていた金属-EDTA

これまでに，アルカリ金属-，アルカリ土類金属-お錯体の結晶構造を中心金属イオンの配位数や EDTA ア

よび土類金属-EDTA 錯体の既報の結晶構造研究をま

ニオンの配位座数で分類することで，配位数 6・六座

とめ，多様な結合モードが存在することを示してきた配位で図示されることがほとんどである EDTA 錯体の[3-5]．本稿では，周期表で共に高周期 14 族に属する配位数が，実はかなり異なっており，EDTA アニオン

ゲルマニウム，スズおよび鉛の各金属イオンをキレーの配位座数も多様であることを総説にて示した[1]．

トした高周期 14 族元素-EDTA 錯体の既報の結晶構造

第 14 族元素のうち高周期のゲルマニウム（Ge）
・ス

を蒐集し，EDTA 錯体における構造多様性を俯瞰する．

ズ（Sn）
・鉛（Pb）は，4 価あるいは 2 価の金属イオンを生じ，EDTA がキレートした錯体の合成および結晶

２．ゲルマニウム(IV)-EDTA 錯体（Ge(IV)-EDTA）

構造解析がこれまでに報告されてきた．しかし Nuttall

ゲルマニウムイオンを中心金属とする EDTA 錯体の& Stalker（1977）の頃には，第 14 族元素の金属イオン

結晶構造の報告は，文献調査の範囲で 3 つある（Mizutaに EDTA がキレート配位したものとして，わずか 2 種

et al. 1989 [6]; Seifullina et al. 1990 [7]; Martsinko et al.

類のスズ-EDTA 錯体しか扱われていなかった．なお，

2007 [8]）．それぞれの結晶構造を，図 1-3 に示す．

令和４年１１月４日（4 November 2022）a.chemist.noguchi.d@gmail.com 開示すべき利益相反関連事項はない＊

長崎大学大学院工学研究科教育研究支援部（Div. Educ. Res. Supp., Grad. Sch. Engrg., Nagasaki University, Japan）

（Seifullina らによる研究では水素原子の位置が決定されておらず，化合物に[GeO(H 2Edta)]·H2O という誤った式が割り当てられていた．）』とした[9]．
３．スズ(II/IV)-EDTA 錯体（Sn(II/IV)-EDTA）
先述の通り，Nuttall & Stalker（1977）が取り上げた
第 14 族元素-EDTA 錯体は，van Remoortere et al.（1971a）の Sn[Sn(EDTA-4H)(H2O)]·H2O（図 4）[10]と，Shields etal.（1973）の[Sn(EDTA-2H)]（図 5）[11]の 2 種類の
図 1 [Ge(OH)(EDTA-3H)]·H2O の結晶構造（Mizuta et al.

Sn(II)-EDTA 錯体に限られていた．ただし，Nuttall &1989）[6]．

Stalker（1977）は参照しなかったが，Sn(IV)-EDTA 錯
体 [Sn(H2O)(EDTA-4H)] の 結 晶 構 造 （ 図 6 ） も ， vanRemoortere et al.（1971b）が既に報告していた[12]．

図 4 Sn[Sn(EDTA-4H)(H2O)]·H2O の 結 晶 構 造 （ vanRemoortere et al. 1971a）[10]．
図 2 [GeO(EDTA-2H)]·H2O の結晶構造（Seifullina et al.
1990）[7]．

図 5 [Sn(EDTA-2H)]の結晶構造（Shields et al. 1973）[11]．

図 3 (HDphg)[Ge(OH)(EDTA-4H)]·H2O の 結 晶 構 造（Martsinko et al. 2007）[8]．HDphg+は N,N’-ジフェニ
ルグアニジウムイオン．
これらはポリ塩基酸を有する 26 種類のガリウム(IV)錯体の構造を扱った総説（Sergienko et al. 2010）にて取り上げられている[9]．なお Sergienko et al.（2010）
は，『In the study by Seifullina et al., the positions of thehydrogen atoms were not determined and the incorrect

図 6 [Sn(H2O)(EDTA-4H)]の結晶構造（van Remoortere etformula [GeO(H 2Edta)]·H 2O was assigned to compound.

al. 1971b）[12]．

その後，1996 年に Brouca-Cabarrecq et al.が Na[Sn(OH)(EDTA-4H)]·H2O の結晶構造（図 7 左）[13]を，2000

４．鉛(II)-EDTA 錯体（Pb(II)-EDTA）

年に Ilyukhin et al.も同一組成の Na[Sn(EDTA-4H)(OH)]

先述した Davidovich（2005）は，総説『Stereochemistry·H2O の結晶構造（図 7 右）[14]を報告している．なお，

of Pb(II) complexes with aminopolycarboxylic ligands.

Ilyukhin et al.（2000）は，加えて Ba[Sn(EDTA-4H)(OH)] 2·

The role of a lone electron pair（アミノポリカルボン酸

6H2O および NH4[Sn(EDTA-4H)F]の結晶構造（図 8）もを配位子とする鉛(II)錯体の立体化学．孤立電子対の役

報告している[14]．なお 1997 年には Poznyak & Illyukhin

割）』[2]において，いくつかの Pb(II)-EDTA 錯体の結が Ba[Sn(EDTA-4H)(OH)]Cl·4H2O（図 9）[15]を，2017

晶構造についてまとめた．それらのうち最も古いのが年には(H3O)[SnCl(EDTA-4H)]·H2O の結晶構造（図 10）

Harrison et al.（1982a,b）による Pb 2(EDTA-2H)2·3H2O

を Fu et al.が報告している[16]．

[17,18]であるが，『the atomic coordinates of this compound were not determined．（この化合物の原子座標は決定されなかった．）』として Poznyak et al.（1998）が後に再決定している（図 11）[19]．
Ilyukhin et al.（1999）[20]はニトリロ三酢酸（NTA）-鉛錯体のほか，鉛 -EDTA 錯体である Pb(NH 4 ) 2 [Pb(EDTA-4H)]·2.5H2O（図 12），Na2[Pb(EDTA-4H)]·2H2O（図 13），Cs2[Pb(EDTA-4H)]·3.5H2O（図 14），Tl2[Pb-

図 7 Na[Sn(OH)(EDTA-4H)]·H2O の 結 晶 構 造 ． 左 は(EDTA-4H)]·3H2O（図 15）の結晶構造を報告した．そBrouca-Cabarrecq et al.（1996）[13]，右は Ilyukhin et al.

の後，Ivanova et al.（2002）は Pb 4 (NO 3 ) 6 [Pb(EDTA-（2000）[14]．

4H)]·4H2O の結晶構造（図 16）[21]を，Wang et al.（2003）
は K2[Pb(EDTA-4H)]·4H2O の結晶構造（図 17）[22]を，Davidovich et al.（2004a）は(H2N=C(NH2)NHNH2)2[Pb(EDTA-4H)]·3.5H 2 O の 結 晶 構 造 （ 図 18） [23]を ，Davidovich et al.（2004b）は[Pb(CH 5 N 3 S)(H 2 O)][Pb(EDTA-4H)(H 2 O)]·H 2 O の結晶構造（図 19）[24]を，

図 8 Ba[Sn(EDTA-4H)(OH)] 2·6H 2O（左）と NH4[Sn(EDT-Davidovich et al.（2004c）は[Pb(EDTA-2H)]·(NH2) 2CS

A-4H)F]（右）の結晶構造（Ilyukhin et al. 2000）[14]．

の結晶構造（図 20）および[Pb(EDTA-2H)]·2(NH2)2CS·
H2O の結晶構造（図 21）[25]を，Davidovich et al.（2004d）
は[Mn(H2O)4][Pb(EDTA-4H)]·H2O の結晶構造（図 22）[26]を報告した（Davidovich 2005）[2]．
その後，Ilyukhin（2009）は[Ca2Pb 2(EDTA-4H)2(H2O)10][CaPb(EDTA-4H)(H2O)5]·4H 2O の結晶構造（図 23）[27]を，Zhao et al. （2016）は[Pb2(EDTA-4H)(H2O)0.76] n の結晶構造（図 24）[28]を，それぞれ報告した．引き続
き Dai et al.（2017）は Pb n[Pb(EDTA-4H)Pb(H2O)Cl]2n

図 9 Ba[Sn(EDTA-4H)(OH)]Cl·4H2O の 結 晶 構 造·2nH2O（図 25）[29]を，Liu et al.（ 2019a）は[Pb5(EDTA-（Poznyak & Illyukhin 1997）[15]．

4H)2(H2O)2Cl2] n·(H2O)2n（図 26）[30]という一見異なる
化学式で同一化合物の結晶構造解析を報告している．
加えて Dai et al.（ 2017）は，[Pb2(EDTA-4H)(H2O)]2n（図27），[Pb 4 (EDTA-4H) 2 ] n ·2nH 2 O（図 28）および Pb n [Pb(EDTA-4H)Pb(H2O)Br]2n ·2nH2O（図 29）[29]の結晶構造を，Liu et al.（2019a）は[Pb3(EDTA-4H)(H2O)Cl 2] n·(H 2 O) 3n （図 30）および[Pb 5 (EDTA-4H) 2 (H 2 O) 2 Br 2 ] n ·(H2O)2n（図 31）[30]の結晶構造を，さらに Liu et al.

図 10 (H3O)[SnCl(EDTA-4H)]·H2O の結晶構造（Fu et al.

（ 2019b ） は [Pb 4(EDTA-4H)-(H2O)2(N3)4] n の 結 晶 構 造

2017）[16]．

（図 32）[31]を報告している．

図 11 [Pb(EDTA-2H)·1.5H2O の結晶構造（Poznyak et al.

図 16 Pb 4(NO3)6[Pb(EDTA-4H)]·4H2O の 結 晶 構 造

1998）[19]．

（Ivanova et al. 2002）[21]．

図

12 (NH4)2[Pb(EDTA-4H)]·2.5H 2O の 結 晶 構 造（Ilyukhin et al. 1999）[20]．

図 17 K2[Pb(EDTA-4H)]·4H2O の結晶構造（Wang et al.
2003）[22]．
図 13 Na2[Pb(EDTA-4H)]·2H2O の結晶構造（Ilyukhin etal. 1999）[20]．

図 18 (H2N=C(NH2)NHNH2)2[Pb(EDTA-4H)]·3.5H2O の図 14 Cs2[Pb(EDTA-4H)]·3.5H 2O の結晶構造（Ilyukhin et

結晶構造（Davidovich et al. 2004a）[23]．

al. 1999）[20]．

図 15 Tl2[Pb(EDTA-4H)]·3H2O の結晶構造（Ilyukhin et al.

図 19 [Pb(CH5N3S)(H2O)][Pb(EDTA-4H)(H2O)]·H2O の結1999）[20]．

晶構造（Davidovich et al. 2004b）[24]．

図 20 [Pb(EDTA-2H)]·(NH2)2 CS の結晶構造（Davidovich

図 24 [Pb2(EDTA-4H)(H2O)0.76]n の結晶構造（Zhao et al.

et al. 2004c）[25]．

2016）[28]．

図 25 Pb n[Pb(EDTA-4H)Pb(H 2O)Cl]2n·2nH2O の結晶構造
図 21 [Pb(EDTA-2H)]·2(NH2)2CS·H2O の 結 晶 構 造（Dai et al. 2017）[29]．

（Davidovich et al. 2004c）[25]．

図 22 [Mn(H2O)4][Pb(EDTA-4H)]·H2O の 結 晶 構 造

図 26 [Pb 5(EDTA-4H)2(H2O) 2Cl2] n·(H2O)2n の 結 晶 構 造（Davidovich et al. 2004d）[26]．

（Liu et al. 2019a）[30]．

図 23 [Ca2Pb 2(EDTA-4H)2(H2 O)10][CaPb(EDTA-4H)(H2-

図 27 [Pb 2(EDTA-4H)(H2O)]2n の 結 晶 構造 （ Dai et al.

O)5]·4H2O の結晶構造（Ilyukhin 2009）[27]．

2017）[29]．

図 28 [Pb 4(EDTA-4H)2] n·2nH2O の結晶構造（Dai et al.
2017）[29]．
図 31 [Pb 5(EDTA-4H)2(H2O) 2Br2] n·(H2O)2n の 結 晶 構 造（Liu et al. 2019a）[30]．

図 29 Pbn[Pb(EDTA-4H)Pb(H2O)Br]2n·2nH2O の結晶構造（Dai et al. 2017）[29]．

図 32 [Pb 4(EDTA-4H)(H2O)2(N3)4] n の結晶構造（Liu et al.
2019b）[31]．
なお，CSD（ケンブリッジ結晶構造データベース）から cif ファイルを入手できなかったため図示できな
いが，(NH4)2[Pb(EDTA-4H)]·3(NH2)2CS·H2O の結晶構造解析が Davidovich et al.（2005）により報告されている[32]．
５．まとめ
表 1 に，ここまでに挙げた高周期 14 族元素-EDTA
錯体の化学式と中心金属イオンの配位数および EDTA
アニオンの配位座数を示す．特に鉛-EDTA 錯体では配位数や配位座数のみでは判別できないが，単核錯体だ
けでなく，種々のカウンターカチオンや配位性の（擬）ハロゲン化物イオンを有することでバリエーションに富んだ MOF 構造を形成した配位高分子が見られ，興味深い．
Sn 2+-EDTA 錯体および Pb 2+-EDTA 錯体では金属イオ
ン上に非共有電子対が存在するため，配位原子はその非共有電子対を避けるように配位している場合がある．
図 30 [Pb 3(EDTA-4H)(H2O)Cl 2]n·(H2O)3n の結晶構造（Liu

そこで，非共有電子対を配位原子に準じると見なし，

et al. 2019a）[30]．

配位数に「+E」を付す表記を採る文献もある（[2]など）．

表 1 重 14 族金属-EDTA 錯体の配位数と配位座数[1] R. H. Nuttall, D. M. Stalker, Structure and bonding in

配位

配位

数

座数

[Ge(OH)(EDTA-3H)]·H2O

6

5

[6]

[2] R. L. Davidovich, Stereochemistry of Pb(II) com-

[GeO(EDTA-2H)]·H2O

6

5

[7]

plexes with aminopolycarboxylic ligands. The role of(HDphg)[Ge(OH)(EDTA-4H)]·H2O

6

5

[8]

a lone electron pair, Russ. J. Coord. Chem., Vol. 31,

Sn[Sn(EDTA-4H)(H2O)]·H2O

6

6

[10]

No. 7, pp. 455–466 (2005).

[Sn(EDTA-2H)]

5

5

[11]

[3] 野口大介, アルカリ金属-EDTA 錯体の配位数と配[Sn(H2O)(EDTA-4H)]

7

6

[12]

位座数の多様性, 長崎大学大学院工学研究科研究Na[Sn(OH)(EDTA-4H)]·H2O

7

6[13,14]

報告, Vol. 52, No. 99, pp. 22–29 (2022).

化学式

Ba[Sn(EDTA-4H)(OH)]Cl·4H2O

文献

the metal complexes of ethylenediaminetetraacetic
acid, Talanta, Vol. 24, No. 6, pp. 355–360 (1977).

[15][4] 野口大介, マグネシウムおよびカルシウムなどのBa[Sn(EDTA-4H)(OH)]2·6H2O

7

6

[16]

アルカリ土類金属 -EDTA 錯体の配位数と配位座

NH4[Sn(EDTA-4H)F]

7

6

[17]

数, 日本科学教育学会研究会研究報告, Vol. 36, No.

(H3O)[SnCl(EDTA-4H)]·H2O

7

6

[18]

6, pp. 59–64 (2022).

6,8

6

[19]

ルミニウムをはじめとする土類金属 -EDTA 錯体

Pb(NH4)2[Pb(EDTA-4H)]·2.5H2O

8

6

[20]

（概論 ）, 長崎 大学 大学院 工学研 究科 研究報 告 ,Na2[Pb(EDTA-4H)]·2H2O

6

6

[20]

Vol. 52, No. 99, pp. 30–37 (2022).

Cs2[Pb(EDTA-4H)]·3.5H2O

6

6

[20]

Tl2[Pb(EDTA-4H)]·3H2O

6

6

[20]

Pb4(NO3)6[Pb(EDTA-4H)]·4H2O

6

6

[21]

K2[Pb(EDTA-4H)]·4H2O

6

6

[22]

[Pb(EDTA-2H)(H 2 O)] 2 [Pb2(EDTA-2H)2(H2O)2]·1.5H2O(H 2 N = C( N H 2 )N H NH 2 ) 2[Pb(EDTA-4H)]·3.5H 2 O[Pb(CH 5 N 3 S)(H 2 O)][Pb-[5] 野口大介, 一部にユニークな結晶構造を有するア[6] T. Mizuta, T. Yoshida, K. Miyoshi, A novel structureof spontaneously resolved germanium(IV) complex
with ethylenediaminetriacetatemonoacetic acid (Hedta), Inorg. Chim. Acta, Vol. 165, No. 1, pp. 65–71(1989).

6

6

[23]

[7] I. I. Seifullina, T. P. Batalova, E. V. Kolchinskii, V. K.
Bel’skii, Physicochemical study of germanium(IV)

7

6

[24]

Pb(EDTA-2H)·(NH 2)2CS

5

5

[25]

Pb(EDTA-2H)·2(NH2)2CS·H2O

6

6

[25]

[Mn(H2O)4][Pb(EDTA-4H)]·H2O

6

6

[26]

6

6

[27]

[Pb 2(EDTA-4H)(H2O)0.76] n

6

6

[28]

Pbn[Pb(EDTA-4H)Pb(H2O)Cl]2n·2nH2O

6

6

[29]

[Pb5(EDTA-4H)2(H2O)2Cl2]n·(H2O)2n

6

6

[30]

Specific features of the structure of germanium(IV)[Pb2(EDTA-4H)(H2O)]2n

6

6

[29]

complexes with polybasic acids, Russ. J. Inorg. Chem.,[Pb4(EDTA-4H)2] n·2nH2O

6

6

[29]

Pbn[Pb(EDTA-4H)Pb(H2O)Br]2n·2nH2O

6

6

[29]

6

6

[30]

(EDTA-4H)(H2O)]·H2O[Ca2Pb2(EDTA-4H)2(H2O)10][CaPb(EDTA-4H)(H2O)5]·4H2O[Pb3(EDTA-4H)(H2O)Cl 2]n·(H2O)3nethylenediaminetetraacetate, Koord. Khim., Vol. 16,
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6

6

[30]

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reochemistry of flexible-chelate–metal complexes.

HDphg+は N,N’-ジフェニルグアニジウムイオン．

[Pb4(EDTA-4H)(H2O)2(N3)4]n6

6Part III. Crystal structure of dihydrogen ethylenediaminetetra-acetatostannate(II), J. Chem. Soc., Dalton

引用文献

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