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ナノテクとその応用展開

九州大学超高圧電子顕微鏡室・
九州シンクロトロン光研究センター合同シンポジウム■ １ナノメートル

10億分の1メートル■ ナノテクノロジー
ナノメートルサイズの超微細な世界を取扱う技術

基調講演

現状とナノ計測・分析支援について
加工
計測

合成
ナノ材料・
物質
ナノ構造物

(財）佐賀県地域産業支援センター

九州シンクロトロン光研究センター

操作

分析
ｼﾐｭﾚｰ ｼｮﾝ

所長 上坪 宏道電子ﾃﾞﾊ ﾞｲｽ

新材料・ﾌﾟﾛｾ ｽ
地域産業

ディスプレイｴﾈ ﾙ ｷ ﾞｰ ・
環境

ストレージ
© Ｋｙ
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2009/03/09 第３回研究成果報告会© Ｋｙ
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ｃｈＣｅｎｔｅｒ

1

シンクロトロン放射光とナノテク

ナノ計測・分析支援
DNA
水素原子

ナノテク

1m

1 mm

1 Pm

1 nm

1 pm

1 PeV

1 meV

1 eV

1 keV

1 MeV

ｼﾝｸﾛﾄﾛﾝ放射光

ガンマー線

Ｘ線

軟Ｘ線

極紫外線
紫外線
可視光線
赤外線

遠赤外線

ミリ波

センチ波

超短波

UHF SHF EHF
極超短波

VHF

2

IC

車載ﾚｰ ﾀﾞｰ

携帯電話

2009/03/09 第３回研究成果報告会

課 題 例

電子デバイス

集積回路等の高速化・低消費電力化

ディスプレイ

液晶・有機EL等の長寿命化・低消費電力化

ストレージ

ﾊ ｰ ﾄﾞﾃ ﾞｨｽ ｸの高記録密度化，高感度化

ｴ ﾈ ﾙ ｷ ﾞｰ ・環境

二次電池の大容量化・長寿命化
ｾ ﾗﾐｯｸｽ 材料の高機能化，作物の品質評価

地域産業
新材料・プロセス「九州シンクロトロン光研究センターナノ計測・分析支援パンフレット」より© Ｋｙ
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分 野

新機能材料，新薄膜形成技術の開発「九州シンクロトロン光研究センターナノ計測・分析支援パンフレット」より

2009/03/09 第３回研究成果報告会© Ｋｙ
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シンクロトロン放射光システム■ 放射光とは■ 佐賀県立九州シンクロトロン光研究センター（SAGA Light Source）

ほぼ光速度で円運動する電子が速度方向に集中して放射する電磁波
電子

2009/03/09 第３回研究成果報告会

42006.02 開所
2008.07 増築◇ 佐賀県が設置，九州唯一の放射光施設

磁場下で電子がローレンツ力を受けて円弧運動を行う。
大 学

試料

九州ｼﾝｸﾛﾄﾛﾝ光
研究ｾ ﾝﾀｰ

N

電子バンチ

佐賀県立

S

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ｅｒ

公設試

指定管理者

電子軌道

放射光

企 業

偏向電磁石

2009/03/09 第３回研究成果報告会■ 財団法人佐賀県地域産業支援センター
九州シンクロトロン光研究センター
Kyushu Synchrotron Light Research Center）（◇ SAGA-LSを管理運営する指定管理者

SAGA Light Source© Ｋｙ
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5

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2009/03/09 第３回研究成果報告会

6ミッション

地域戦略利用及びナノテク事業

放射光の利用支援による■ 地域戦略利用¾ 地域先端産業の集積，伝統技術の理解と先端産業への応用，基幹産業への貢献「
放射線利用・
原子力基盤技術試験研究推進事業」○窯業技術センター○工業技術センター

佐賀県○茶業試験場○果樹試験場

放射光利用（分析，照射等）○農業試験研究センター¾ 材料，ﾊ ﾞｲｵ ，ｴﾈ ﾙ ｷ ﾞｰ ，環境分野等でのﾅ ﾉﾃ ｸを核とする

財団
法人

ｲﾉﾍ ﾞｰ ｼｮﾝ創出，新事業ｲﾝｷ ｭﾍ ﾞｰ ｼｮﾝの推進

九州シンクロトロン光研究センター■九州地区ナノテクノロジー拠点ネットワーク¾ 科学技術の発展を担う人材育成と交流拠点の形成

中核機関

九州大学 ナノサイエンス拠点

佐賀県試験研究機関による地域戦略利用 （2007-2011）

九州シンクロトロン光研究センター

文部科学省先端研究施設共用ｲﾉﾍ ﾞｰ ｼｮﾝ創出事業 （2007-2011）
ナノテクノロジー・
ネットワークプログラム
九州地区ナノテクノロジー拠点ネットワーク© Ｋｙ
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2009/03/09 第３回研究成果報告会

利用支援，試験研究

佐賀大学ｼﾝｸﾛﾄﾛﾝ光応用研究ｾ ﾝﾀｰ

連携機関

北九州産業学術推進機構© Ｋｙ
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利用支援とその根幹

分子･物質合成解析支援
超顕微解析支援
ｼﾝｸﾛﾄﾛﾝ放射光を用いたﾅ ﾉ計測・分析支援
MEMS測定解析支援

2009/03/09 第３回研究成果報告会

8

利用方法
2008年度）■ 利用区分 （基礎・基盤技術の研究開発（試験研究）

支援の高度化一 般

料 金¥ 200,000/10hrs ¥ 90,000/10hrs¥9,000/10hrs

学術利用

県が措置

対 象

産・学・官

学・官

産・学・官

県立機関

成 果

非公開可

公 開

公 開

公 開

■ 課題募集

随時受付 （「一般利用」は，受付から実施まで最短２週間）（「公共等利用」，「
ナノテク利用」は最短１ヶ月）■ 利用時間〜1500 時間/ 年（光源運転時間）
10 時間/ 日 （10:00〜15：
00，16:00〜21:00）

公益利用■ 講習会等© Ｋｙ
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2009/03/09 第３回研究成果報告会

分野別 (2008)

利用支援の一環として随時実施© Ｋｙ
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利用支援の2008年度見込み（県有ﾋﾞｰ ﾑ ﾗｲﾝ分）

06(九大）

企業（デバイス）（ｽ ﾄﾚｰ ｼﾞ）（ﾃﾞｨｽ ﾌﾟﾚｲ）（ｴﾈ ﾙ ｷ ﾞｰ ）（新材料）

課題数（ﾅ ﾉﾃ ｸ）
44 （0）件
94 （
24）件
93 （
34）件

公共
団体

大学

実施時間数（ﾅ ﾉﾃ ｸ）
665 （ 0） hrs
1526 （506） hrs
1780 （680） hrs◇ 分析解析室

09A
10U

18(ニコン）

15

12

13U(佐大）◇ 実験ホール
2313 m2◇ 実験準備室
10 室

電子蓄積リング

11

分析解析室

年度
2006
2007
2008

材料

実験準備室

企業

バイオ

07W
09B

電子線型加速器大学

10

ﾅ ﾉﾃ ｸ所属別 (2008)

微細
加工

環境

2009/03/09 第３回研究成果報告会

実験研究施設 １Ｆ

その他
公共
団体

地域戦略

専用ﾋﾞｰ ﾑ ﾗｲﾝ

産業利用

所属別 (2008)

公共等＊）文部科学省委託業務（2007〜2011）

利用支援
県有ﾋﾞｰ ﾑ ﾗｲﾝ

ナノテク＊）区 分

ｵ ﾌﾗｲﾝ実験，解析◇ ビームライン（9本）

県有

専用

既設

4

2

予定

2

1

（2010までに9本稼働予定）◇ 専用ビームライン（
佐賀大学，ニコン）のアクティビティは別途© Ｋｙ
ｕｓｈｕＳｙｎｃｈｒ
ｏｔ
ｒ
ｏｎＬｉ
ｇｈｔＲｅｓｅａｒ
ｃｈＣｅｎｔｅｒ

2009/03/09 第３回研究成果報告会© Ｋｙ
ｕｓｈｕＳｙｎｃｈｒ
ｏｔ
ｒ
ｏｎＬｉ
ｇｈｔＲｅｓｅａｒ
ｃｈＣｅｎｔ
ｅｒ

11

㸫㸫

2009/03/09 第３回研究成果報告会

12電子線型加速器と電子蓄積リング

実験ホール＆ビームライン
BL09
電子線型加速器
電子蓄積リング
BL 09

BL12
BL15

実験ホール

BL13

BL 15

BL12

1.4GeV 電子蓄積リング

260MeV 電子線型加速器

・蓄積電流値 300mA（現在 250mA）・蓄積寿命 10 hrs

・全長30m© Ｋｙ
ｕｓｈｕＳｙｎｃｈｒ
ｏｔ
ｒ
ｏｎＬｉ
ｇｈｔＲｅｓｅａｒ
ｃｈＣｅｎｔｅｒ

2009/03/09 第３回研究成果報告会© Ｋｙ
ｕｓｈｕＳｙｎｃｈｒ
ｏｔ
ｒ
ｏｎＬｉ
ｇｈｔＲｅｓｅａｒ
ｃｈＣｅｎｔｅｒ

13

放射光スペクトル

BL11

フラックス (photons/s/mrad2/0.1%bw)

BL10

14

ビームライン一覧
18

BL07

2009/03/09 第３回研究成果報告会

10

可変偏光アンジュレータ(BL10)

17

10

16

10

1st

15

10

3rd
5th

7th

5〜30keV

ﾋﾞｰ ﾑ ﾗｲﾝ光源

光子エネルギー

（単色器）

実験装置

状況

設置者

BL07

ウイグラー

5 keV r35 keV（二結晶）

回折, XAFS, imaging

2010

佐賀県

BL09A

偏向磁石

白色(ﾋﾟｰ ｸ 4keV） （な し）LIGA, 白色ﾄﾎ ﾟ, etc.

稼動

〃
〃

B

〃

10 eV r50 eV（瀬谷・波岡） 光化学反応

調整

BL10

ｱ ﾝｼﾞｭﾚｰ ﾀ

30 eV 1r200 eV（VLS- PGM）

2009

〃

BL11

偏向磁石

1.75 keV 2r3 keV （二結晶）XAFS, 小角散乱, etc. 稼働

〃

14

10

偏向磁石(BL11)

13

10

12

10

ウイグラ (BL07)

11

10

BL12

〃

40 eV r1500 eV（VLS- PGM）

XPS, 軟X線XAFS,

稼働

〃

BL15

〃

2.1 keV- 23 keV（二結晶）

回折, XAFS, imaging

稼動

〃
九州大学

X線管

10

10

PEEM, ARPES, etc.

101

102

103

10 4

105

〃

2.1 keV- 23 keV（二結晶）

XAFS, XRD, etc.

2009

BL13

ｱ ﾝｼﾞｭﾚｰ ﾀ

15 eV r600 eV（VLS- PGM）

ARPES, etc.

稼働

佐賀大学

BL18

偏向磁石

〜92 eV（多層膜ﾐﾗｰ ） EUV露光

稼動

㈱ニコン

Ｘ線

BL06

軟Ｘ線

極紫外線

紫外線

光子エネルギー (eV)VLS- PGM : Varied- line- spacing plane grating monochromator© Ｋｙ
ｕｓｈｕＳｙｎｃｈｒ
ｏｔ
ｒ
ｏｎＬｉ
ｇｈｔＲｅｓｅａｒ
ｃｈＣｅｎｔｅｒ

2009/03/09 第３回研究成果報告会© Ｋｙ
ｕｓｈｕＳｙｎｃｈｒ
ｏｔ
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ｇｈｔＲｅｓｅａｒ
ｃｈＣｅｎｔｅｒ

15

2009/03/09 第３回研究成果報告会

吉武 剛

16

吉武 剛

「超ナノ微結晶ダイヤモンド薄膜の構造解析」 九州大学大学院
総合理工学研究院「超ナノ微結晶ダイヤモンド薄膜の構造解析」 九州大学大学院
総合理工学研究院

本シンポジウムにてポスター発表（３件）

成膜： 炭素棒アークプラズマ法（水素ガス中）
応用： 金型の離型剤，デバイス用薄膜

H2（UNCD）UNCD）

0.4 Torr ( H2) <C- K吸収端でのXANES測定>
Arc gan（安定相）

ダイヤモンドライクカーボン
（DLC）
，多結晶・
単結晶ダ
（非平衡相）
イヤモンドの良い点を併せ (DLC)
持つ

BL12
↓水素添加
(C1s- π* )sp ピークの消滅
substate ・・(C- H)σ* 軌道のﾋﾟｰ ｸ出現π*

アークプラズマ法
0.4 Torr

Diamond(111)

Diamond(220)

温度安定性，硬度，
平滑性等に優れる
UNCD膜のX線回折像
2009/03/09 第３回研究成果報告会

C
=
C
*
s

0.4 Torr

超ナノ微結晶ダイヤモンド© ＫｙｕｓｈｕＳｙｎｃｈｒ
ｏｔ
ｒ
ｏｎＬｉ
ｇｈｔＲｅｓｅａｒ
ｃｈＣｅｎｔｅｒ

2

CHCC C= - = - =
C
*C C
* * C
* C
*
psps ssp

C σ* C

C C

π*
弱い結合
反応し易い

H

㸫㸫

H

280

Vac.

*2
p

290

300

310

320

Photon energy [eV]

水素化による高硬度で安定な膜を作製 → 応用展開へ© Ｋｙ
ｕｓｈｕＳｙｎｃｈｒ
ｏｔ
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ｏｎＬｉ
ｇｈｔＲｅｓｅａｒ
ｃｈＣｅｎｔ
ｅｒ

17

H H
sp3

Intensity [arb.unit]

特徴

UNCD膜 : Ultrananocrystalline Diamond＜10nm以下のダイヤモンド結晶の集合体＞

2009/03/09 第３回研究成果報告会

18

阪本尚孝
ﾝﾀｰ
「イオン交換法を用いた光選択透過部材の設計」福岡工業技術ｾ
濱地信

地域産業への活用：主に県試験研究機関(株)クライミング

本シンポジウムにてポスター発表

概念■ 有田焼の発色メカニズム解明（
柿右衛門の赤，青磁の青）伝統的なガラス着色技法◇ 窯業技術センター

高機能性ガラスの創成

イオン交換法（ステイン法）XAFS法による金属元素（Fe）の状態分析→焼成プロセスの検討
本シンポジウムにてポスター発表

ガラス表面層に金属ナノコロイド粒子を生成させ、表面プラズモン効果を利用して光吸収特性や非線形光学特性を有するガラス材料を設計。
→本研究ではAgナノコロイド粒子による300~400nm紫外光の完全遮断を目指す。

■ 工業材料（
高分子，金属，半導体材料など）の評価◇ 工業技術センター■ 農作物などの品質評価，産地識別，品種改良→XAFS測定でAgナノ粒子の生成反応を確認。

◇ 農業試験研究センター◇ 果樹試験場◇ 茶業試験場

応用展開

ガラス表面に金属ペーストを塗布（印刷），焼成。
↓
微細パターン（屈折率変化パターン）を形成 <導波路，光学部品>© Ｋｙ
ｕｓｈｕＳｙｎｃｈｒ
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ｇｈｔＲｅｓｅａｒ
ｃｈＣｅｎｔｅｒ

2009/03/09 第３回研究成果報告会

照射
柑橘類の元素分析，照射
緑茶の元素分析
本シンポジウムにて口頭発表© Ｋｙ
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ｇｈｔＲｅｓｅａｒ
ｃｈＣｅｎｔｅｒ

19

2009/03/09 第３回研究成果報告会

20

まとめ
利用支援
・先端分野：材料，ｴﾈ ﾙ ｷ ﾞｰ ，環境分野等でのナノ分析
・地域分野：農林水産分野等での品質管理等
・ｲﾉﾍ ﾞｰ ｼｮﾝに支えられた新事業のｲﾝｷ ｭﾍ ﾞｰ ｼｮﾝ

設備増強

ご清聴ありがとうございました

・光源加速器：挿入光源整備，蓄積電流→300mA・ビームライン：県有BL６本稼働と実験装置高度化

成果発信，広報活動

人材の育成，交流

試験研究・
サマースクール（
大学院生，他）
・研修等（高校，高専，大学生）・研究成果報告会，学術発表
・利用者講習会，講演会等
大 学

企 業

公設試

指定管理者
九州ｼﾝｸﾛﾄﾛﾝ光
研究ｾ ﾝﾀｰ
佐賀県立
SAGA Light Source© Ｋｙ
ｕｓｈｕＳｙｎｃｈｒ
ｏｔ
ｒ
ｏｎＬｉ
ｇｈｔＲｅｓｅａｒ
ｃｈＣｅｎｔｅｒ

2009/03/09 第３回研究成果報告会© Ｋｙ
ｕｓｈｕＳｙｎｃｈｒ
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21

㸫㸫

2009/03/09 第３回研究成果報告会

22





㉸㢧ᚤゎᯒᨭ᥼࡟ࡘ࠸࡚
஑ᕞ኱ᏛᕤᏛ◊✲㝔ᯇ ᮧ ᬗPresent Status of the HVEM Laboratoryy
at Kyushu University, Fukuoka

HVEM Laboratory,y, KyushuyUniversityy
Founded in 1975 with installation of HVEMHigh Voltage Electron Microscope JEMJEM-1000 (1976)
Conventional TEM, JEM
JEM--200CX (1976, 1987)
AnalyticalA l ti l TEM with
ith EELS andd EDX,EDX JEMJEM-2000FX (1983)
Atomic resolution TEM, JEM
JEM--4000EX/T (1987)
E
EnergyEnergy-filteringfilt i TEM,TEM JEMJEM-2010FEF (1995)
Total analytical TEM, TECNAITECNAI-G2
G2--20 (2001)
L
Lorenzanalyticall ti l TEM,TEM TECNAITECNAI-G2
G2--F20 (2002)
EnergyEnergy-filtering tomography TEM JEMJEM-3200FSK (2003)
EnergyEnergy-filtering nanonano-probe HVEM JEMJEM-1300NFE(2004--2008)(2004

S. Matsumura, (Kyushu University, Fukuoka, Japan)

Specimen preparation devices, e.g. FIB
Image processors, e.g. Imaging Plate, and so on

Users

Location of the HVEM Laboratory

As off FY2007
 60 subjectsjbyy 48 research groups
g p in KU
Faculties of Engineering, Science, Agriculture, Medicine, andInstitutes of Applied Mechanics, and Materials Chemistry, and so on

Main Campus
It
Ito C
Campus 40 subjects by research groups of otheruniversities,, ppublic institutes and industries

by the government supporting programs of the HVEM network
station and the nanotechnology innovation network 13 training courses of basics for beginners

Fukuoka city

5 courses for advanced users
by the Forum of High Voltage Electron Microscopy organized bycollaboration with OPACK (Organization for Promotion Academic Cityb KyushubyKh University)
U i
it )

The HVEM Laboratory was relocatedto the newly developed Ito Campus in 2007,
leaving the old HVEM in the main campus.
BirdBird-eye view of Ito Campus, March 2007

High Voltage TEMs @Kyushu U

JEM-1000
JEM@ Hakozaki Campus

Advantages of HVEM #1䋺
#1䋺 ⹜ᢱㅘㆊ⢻JEM-1300NEF
JEM@ Ito Campus㸫㸫Advantages
g of HVEM #3䋺
#3䋺 ᾖ኿៊்

Advantages of HVEM #2#2䋺䋺 ಽ⸃⢻

10

-2

10

-3

10

-4

0.6
0.4

10

-5

02
0.2

10

-6

10
1000 1250 1500

-7

1

G

0.66(Cs O3 )1 / 4

Se (O) (eV/nmm)ಽ⸃⢻ (Resolution)

0.12 nm (1250 kV) Cs=2.65 mm, Cc=4.1 mm
0.13 nm (1000 kV) Cs=2.68 mm, Cc=3.6 mm

Sn subSn

0.8

00.136nm

0

250

500

750

Sn (O
O) (eV/nmm)

Se (O)

Electron energy (keV)㔚ሶബ⿠䈮䉋䉎㒖ᱛ⢻䋨㔚㔌૞↪䇮䉟䉥䊮ൻ䋩䈱ૐਅ䌓䌩 [110] 䉻䊮䊔䊦᭴ㅧ

New HVEM JEM1300NEF @Ito Campus

EnergyEnergy--filtering HVEM: JEMJEM-1300NEF

FY2004~FY2009

The unique HVEM equipped with omega imaging filter:-filter
Operating desk: Fully computercomputer-controlled

Time schedule of installation of the new HVEM
at the Ito campus, KU

Principal Specifications and Functions
1.3 MV 䋨'E < 1 V䋩V䋩LaB6 Point
Point--toto-point resolution
resolution䋺䋺0 12 nm @1250 kV Cs=2
0.12
Cs=2.65
65 mm
mm, Cc=4
Cc=4.1
1 mm
0.13 nm @ 1000 kV Cs=2.68 mm, Cc=3.6 mm
 Minimum electron probe size:
size: ~ 1 nm @ 1 MeV
c/o type objective lens and auxiliary minimini-lens Accelerating voltage maximum䋺
maximum䋺 Emitter:
Emitter:

JEM-1300NEF
FY䋲䋰䋰䋴
FY䋲䋰䋰䋴 Main body of HVEM JEMOmega--type Energy filter for HVEM
䋲䋰䋰䋵 Omega
Tele--presence operation system䋲䋰䋰䋶 Teleand specimen holdersy䋲䋰䋰䋷 Pulsed laser illumination systemand specimen holders䋲䋰䋰䋸 X-ray detector and tomography
operation systems
Bscanning
i deviced i (STEM)䋲䋰䋰䋹 Beam Omega
Omega--type inin-column energy filter:~ 1.2 Pm/eV @ 1 MeV
 TeleTele--presence operation network
 Tomography operation
 Pulsed UV laser illumination㸫㸫

0.8 nmHigh
Highg -resolution image
g and its FFT p
pattern
((a))

(311)

((b))

0.2 nm

(220)
(222)
(111)
(200)
2x (0.112 nm䋩-1

Auu particles/a-Ge
pa t c es/a Ge film

IonIon-tracks

2nm

HREM image of MgAl2O4 irradiated with 350 MeV Au ions

Omega-type Energy Filter

Nano-probingpg at 1250 kV
C/O type objective lens and Condenser mini-lens (as an auxiliary lens)Convergent semi-angle:
semi angle: < 5 mradspecimen

Objective
lensIntermediatellenses
(4)

2nm

7000

:-filter

6000

Projectionlenses (3)

5000

16
1.6nm

4000
3000
2000
1000
0
0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

Si [110] CBED at 1000 kVElectron Energy Los
Spectroscopy (EELS)

January 21, 2006

Only one in the world !

Energy dispersion of omega filter

C b materials
Carbont i lmeasurement of energy (velocity) oftransmitted beam

C-K 284eV

Specimen:pcarbon ggraphitep1.35 Pm/ eV @ 1250 kV
ELNES
EXELFS

XANES
EXAFS

㸫㸫

C-K 284eV

EnergyEnergy
e gy-loss
oss spect
spectrumu @ 1250
50 kV
Spectrum of BN on Carbon film
55000

N K 401eV
N-K
401 V

50000

B-K

Acquisition time 0.05s
Specimen BN on Carbon
Acc. Voltage 1250kV

45000

40000

TEM Image of Si3N4

counts

35000

30000

C -K

25000

1 .

20000

O-K 532eV

15000

C
N
O

10000

5000

0
180

200

220

240

260

280

300

320

340

360

380

400

420

RGB Constructed
Image

eV

Remote controlling system
䋨TeleTele-presence network䋩
network䋩

What we can do from remote sites
 Available

Conventional PCPC-base system

6'/EQPVTQNNKPI2%

56'/2%– Selection of image modes and diffraction– Specimen shift (x, y and z) and tilt
– Controllingg illumination
illumination,, magnification
magnification,g, focus,focus,
astigmatism,, image shift,astigmatismshift, and so on– Selection and shift of various apertures– Operation of omega filter– Recording and download of images and spectra– Di
Discussion
i withith collaboratorsll b t– Diagnosis of the machine conditions, etc.
 Unavailable– Change of accelerating voltage– Specimen setting㪩㪼㫄㫆㫋㪼 㪘

Internet> 20 bps

Client PC
TV cameraaa㪜㪛㪪㩷㪧㪚
㪩㪼㫄㫆㫋㪼 㪙㪞㪘㪫㪘㪥㩷㪧㪚

Client PC
TV camera

Ito-Campus㪩㪼㫄㫆㫋㪼 㪚

Remote sites

Machine Conditions

Image View by CCD

Desktopp of the remote operationp
PC

Operation Keys

㸫㸫

Pulsed laser illumination system

Pulsed laser illumination system

HVEM
YAG Laser Emitter

Lens and Mirror

44㫦
specimen

HV Tank BaseSoundproof room
Cross--section of the specimen chamber
Cross
Lens and Mi
MirroroMirrorQuantel YG981C
HV Tank Base

Pulse duration㧦6
duration㧦6㨪8
8 nsecWave lengths㧦1064nm, 532nm
266nm

d ~ 1 mmCu specimen

Time schedule of installation of the new HVEM
at the Ito campus, KU

Annihilation of defect clusters by laser illumination
Initial

Start

After
4 min.
2min

8 min.

JEM-1300NEF
FY䋲䋰䋰䋴
FY䋲䋰䋰䋴 Main body of HVEM JEMOmega--type Energy filter for HVEM
䋲䋰䋰䋵 Omega
Tele--presence operation system䋲䋰䋰䋶 Teleand specimen holdersy䋲䋰䋰䋷 Pulsed laser illumination systemand specimen holders䋲䋰䋰䋸 X-ray detector and tomography
operation systems
Bscanning
i deviced i (STEM)䋲䋰䋰䋹 BeamSpecimen: MgAl2O4 spinel irradiated with 500 keV Ne ions
L
Laser
ill
illuminationi ti : O
O = 532 nm, P = 1.4
1 4 mW
W
Observation : V = 1250 kV, at room temperature

Bright field image of ferritic steel at 1250 kVAdvantage of EnergyEnergy-filtering HVEM

Area 3

EELS

Area 2

Observation of thick specimens

Area
ea 3
Area 2
Distancefrom the edge : 90Pm

Area 1Thickness

Specimen:
Ferritic Steel containing carbide particles

t=860nmArea 160Pm

t=430nm30Pm

t=160nm㸫㸫Interaction of dislocations with precipitates

Contrast improvement for a thick area by filtering
0.2 % deformed ferritic steel

t ~200 nm

t ~400 nm

t ~ 900 nm

100 nmZero
Zero--loss images

EnoughE
h numberb off dislocations
di lti
exist in a thick area (t ~900 nm)
to recognize interaction with fineparticles.

500 nmZero loss image
Zero-loss
t~600 nmWithout filtering

Observation of thicker area, ~3 Pm

20 nm

Analyticalyfields openedp
byy the new HVEM

with inelastic scattered electrons Direct
Di t observationbti off atomtarrangementst Elemental analysis with atomic scale resolution
 Local analysis of atomic bonds and electron bands
 Direct observation of atomic reaction processes 3-dimensional nano structure analysis
 On
O -lineOnli cooperation
ti byb researchh groups att

0.5 PmFiltered 'E=400㫧20 eV

multiple sites

etc.

NormallN
BrightBright-field

Promoting various nanonano- and atomic sciences in
Nano--Science, NanoNano
Nano-Technology, Nano
Nano--Biology
Energy loss

0

50

100

150

200

280 eV㸫㸫

State-of-the-Art X-ray Tomography Imaging Systems with
Nanometer Scale Resolution
Wenbing Yun
President, CTO, Founder, Xradia, Inc.
5052 Commercial Circle, Concord, CA 94520, USA
URL: www.xradia.com

ABSTRACT
X-ray computed tomography (XCT) offers powerful non-destructive three dimensional
imaging capabilities with nanometer scale resolution thanks to recent advance in x-ray
optics. The powerful imaging capability result from many intrinsic and desirable
properties of x-rays: short wavelength for high-resolution imaging, high penetration
power for imaging interior structures of large and optically opaque objects, andsubstantial higher intrinsic phase image contrast over absorption image contrast. Withan energy tunable source such as synchrotron source, elemental specific imaging andspectroscopic imaging can be performed at nanometer scale resolution. Key advances in
x-ray optics and selected important applications will be presented.

㸫㸫

About Xradia Inc.
 Founded in 2000 by Wenbing Yun, Ph.D.

High Resolution X
X-ray
ray Tomography

 Located
L t d ini Concord,C
d CA,
CA USA,
USA >60 employees.
l Profitable, grown rapidly (50% per year over the last five years)
 Company
C
Focus:F

Dr. Wenbing Yun
President, CTO, Founderinnovative x-ray imaging concepts and system design
leader in commercial high resolution x-ray optics fabrication
X CT imaging and reconstruction algorithms, software
X
X

Kyushu University, March 9, 2009

 Main Products

nanoXCTTM x-ray CT system with 30 nm resolution (Laboratory + Synchrotron)
MicroXCTTM x-ray CT system with 1 Pm resolution (Laboratory)
TM Scanning x-ray microscope 30 nm resolution (Synchrotron)
X nanoPi
XX Applications: Basic and applied research, Semiconductors, Materials

S i
Science,Bi
Bio-medical,
di l MEMS
MEMS, nanotechnologyt h l
1

Xradia Confidential

Multi-Length Scale Capabilities : Bone Research

X-ray Imaging Advantages

Rat BoneHigh penetration
Hi h resolution
High
l ti
 Rich image contrast
mechanism Element specific:
 No charging effectClinical
SmallllS
animal

Rat knee joint
20 Pm

MicroXCTNanoXCT

1 Pm

150 nmApplications::• Osteoporosisp• Drug development• Bone resorption•

Future Dev.

nanoXCT

MicroXCT
2

3

Xradia Confidential

Competitive Analysis: Other Imaging Tools

Xradia Confidential

Comparison of nanoXCT and TEM for Biological Imaging Apps.

X ray

Optical

SEM(S)TEM

Spatialresolution

30 nm

200-300 nm

1-10 nm

0.1 nmContrast
Mechanism

Absorption,
Phase Contrast

Transmission,
Reflectivity,
Refractive Index,,
LabelsSecondary El.,
BackscatteredEl.,,
EDS/WED

ElectronDensitiy

Probing depth~100-1000 Pm

Opticallytransparent only

< 10 nm typical<200 nmSamplepreparation

MinimalMinimalMediumExtensive

3D imaging

Yes

Yes

No, needs FIB orotherpreparation

Yes
Very small volvol.

3D imagevolume10-60 µm

> 50 μm

No, needs FIB orotherpreperation< 0.5 μm

Material class

All

Optically
Transparent

Conductive path
required >Charging

Conductive
path required >Charging

No

Yes

Yes

Vacuumrequirement
4

TEM is well suited to study small biobio
molecules with nm resolution but
difficult for imaging large biological
specimens due to limited penetration



X-ray nanoXCT can be used to image
large range of biological specimens
with sub-cellulous and molecularresolution in their nature statesBoth microscopy techniques arecomplementary

Fruitfly Brain

NanoXCT

Cells

N
NanoXCT-FuturreTissues & Cell
Clusters

Bacteria

No

50 nm

Applications::• BoneBcellll iimagingi• Inter-cell network• Bone resorption and remoedling

Virus
TEM
Bio. Molecules
Sub-Cellulous
Structures

5

Xradia Confidential㸫㸫

Bio. Molecules

Xradia ConfidentialFull Field X-ray Imaging Methods

Scaling of Exposure Time T with Resolution G• T ~ 1/G4 for imaging without a lens objective
1/G2 due to the reduction of pixel area
1/G2 due to the reduction of thickness and thus
contrast

SampleX-ray Camera

Point Projection Imaging

X
X-ray
S
Source• T ~ 1/G2 for imaging with a lens objective
An improvement of G2 due to an increaseof illumination beam convergence

X-ray Source
SampleX-ray Camera

Energy Filter
Condenser

Resolution (nm)

600

60

6

Scaling factor without an objective

1

104

108

Scaling factor with a lens objective

1

102

104

Lens Based Imaging

Objective

6

7

Xradia Confidential

Xradia Confidential

Xradia Microscope Performance

X-ray Source: Laboratory vs Synchrotron

Resolution
MicroXCT:: < 1 micron
MicroXCTnanoXCT < 30 nm

SAGA Light Source

100 ȝmMetalheart stent

C ttContrast

Polymercoating

Low Z materials ( polymers) can be imaged as
sharplys
a p y as high
g Z
8

9

Xradia Confidential

Enhanced Phase Contrast Mouse Paw Example

Enhanced Phase Contrast Option
Current System,
System, exposure 10s

Xradia Confidential

Phase Imaging,
Imaging, exposure 10s

Fig 1: Location of thehighhigh--resolution
imagesChi k Wi
ChickenWing- hiWinghigh
h contrast
imaging of bone & soft tissue( plastic wrapper is also apparent)
10

Simultaneous Phase Contrast
Imaging-- bone and soft tissue
Imaging
have excellent contrast

XradiaFig 2 Phase image .

Phase imaging- the surrounding soft tissue has high of contrast similar to the dense bone
11

Xradia Confidential㸫㸫

Xradia Confidential

Application: Cancer Drug Development, Sample: Tumor Vasculature

Tissue Engineering on Polymer Scaffold

Most cancer drugs
gtarget blood vessel
growthX-ray CT of contrast
agent infused tumor
tissue allows direct
measurement ofvasculature structure

Pb Ch
Pb-Chromatatet t contrast
t t agentt

Reconstructed 3D Movie
Sample courtesy, Biopolis, Singapore

1213

Xradia Confidential

Nanoscience needs nanoimaging (Seeing is believing):
The X
X-ray
ray imaging advantages

High Res. & Contrast 3D Imaging for Biomedical and Life Science
CT image of xenograft lung tumor in rat
at 3.5 Pm Res.

Cartilage

Xradia Confidential







Subchrondral Bone

Nondestructive
High resolution
Element specific
Magnetism
Proving chemical and electron states

IC

200Pm

Rat knee joint CT slice: Cartilage Imaging for
Osteoarthritis Evaluation

3D Image of a mousebone

3D imaging of human vertebrae trabeculae with resolution down to 0.75 Pm

3D : 3 Pm

Nondestructive
3D imaging
ii att
Nanometer scale

X-ray nano-imaging

Cell

2D CT slice of a mouse lung

3D : 1.5 Pm

14

15

Xradia Confidential

Xradia Confidential

Xradia nanoXCTTM system

Full Field Imaging Modes

Scintillator
coupled to CCD
Au phase ringobjecti e ZP
objective

SampleX-ray Camera

samplePoint Projection Imaging

X
X-ray
S
Sourcecapillary condenser

rotation axis

X-ray Source
 Key
K components:t

SampleX-ray Camera

Lens Based Imaging

High efficiency, reflective ellipsoidal capillary condenser
High-resolution objective zone plate
X Zernike phase contrast phase plate
X High-efficiency, high resolution x-ray detector
X Precision tomography stages
X
X

Energy Filter
Condenser
16

Objective
17

Xradia Confidential㸫㸫

Xradia Confidential

Highest Resolution X-ray Optics: Zone Plate Lenses

Scanning Electron Micrographs of Gold Zone Plates
Grating bar width: 100nm

f

OD 'RNOff

OD 'RNOD 'RNO

O
Grating height: 1600nm

 Zone plates are diffractive x
x-ray
ray lenses with high resolution ((<30nm)
30nm)
 Circular grating with radially varying pitch focuses x-rays to a point
 Focal length with strong wavelength dependence: Zone plates are fabricated out of high-Z (typically gold) material using

electron beam lithography, reactive ion etching and electroplating Zone plates enable wavelength specific imaging

19

Xradia Confidential

Mono-capillaries Quality Measurements

Deviationn from perfect ellipttical shapee of 300um
diameterr capillary (um)Elliptically Shaped Mono-Capillary Focusing Optics

 <3um focusing achieved (using full aperture) Axially symmetric optic with high reflection efficiency (>90% for mostenergies), limited by critical angle
 Specific designs to match the numerical aperture (illumination

angles) for zone plate objectives in full-field x-ray microscope

20

Xradia Confidential

CD_083106_1 Lower Edge Error
0.8
0.6

K

I1  I 2
I1  I 2

-0.4
-0.6

0

10

20

30

40

50

Xradia Confidential

35nm imaging zone plate optic
Cu (8 keV) Laboratory x-ray source
Zernike Phase contrast Imaging
Reconstructed 3D volume
50 nm spacing

2D xx-ray
ray image

0.1%

Phase ring thickness chosen to introduce 3ʌ/2 phaseshift to 0 order condenser beam.
beam

Calculation based on Rudolph
p and Schmahl,

1 um

Modern Micr. 59-67 (1990)
22

60

X (mm)

8 keV
Magnifiedg
image

Optical metrology systemdeveloped by Xradia

-0.8

10 um
m

55.7%
%
Phase
ring

DesignImage Contrast K “boost”

K (%)

Zone
Plate



0.0
-0.2

Visible light microscope image

I2(dark)

Elliptical figure shape iscontrollable to few 100nm

Image of Xradia’s 50 nm calibration target (Au 650 nm tall structure)

Condenser Hollow Cone illumination
I1(bright)


0.2

21

Xradia Confidential

Zernike Phase Contrast boost in nanoXCT at 8 keV

SampleM
7 point AA Smoothing
g of Data1_M

0.4

Error (Pmm)

18

 Focusing efficiencies 10-30% currently achievable

23

Xradia Confidential㸫㸫

Xradia Confidential

X-ray Tomography of Polymer Photonic Crystal 2D Slices

X-ray Tomography of an Alumina Particle

Crystal-bulk polymer interface

Crystal-air
Crystalair interface• 8 layers are observed in the
crystal• Air-polymer interfaces are clearly
revealed

Gold particle foralignment* See attachment for slice movies
24

Scale bar: 0.72 ȝm
25

Xradia Confidential

Xradia Confidential

X-ray Tomography of Paper

X-ray Tomography of Shale Rock

26

27

Xradia Confidential

Volume Rendering of a 90nm Technology Node IC

Xradia Confidential

Putting It All Together

20min exposure at
SSRL synchrotronh

XCT-Imaged
SOFC AnodeGas Transport, Reformation &Electrochemistry

User Models?

Optimum
Structure
Parameters
HW <r> <r2>
Dij Dkij P k
Kohm Kconc U[io E Kact LTPB ]Ionic & Electronic
Charge Transfer

3D Reconstruction

28

Chiu Research Laboratory
29
Departmentof Mechanical Engineering

Xradia Confidential㸫㸫

Xradia Confidential

nanoXCT-S200 for Synchrotrons
Next Generation Full Field X-ray Microscope

Xradia’s New Scanning X-ray Microscope with 30nm Resolution•

Delivered recently to
SSRF•

Highest resolution in ascanning system•

Spectromicroscopyp
py forchemical, electronic,
diffraction, andelemental information
with 30 nm resolution

Installation Sep 2009 – Beijing Synchrotron

30

31

Xradia Confidential

nanoXCT Microscope at Synchrotron Facilities
NSRRC (Taiwan)

SSRL BL-6-2((Stanford,, USA))

Xradia Confidential

Conclusions
APS ID-32, ID-26
Argonne, USA X-ray
X ray imaging offers nondestructive 3D imaging capability with
30nm resolution for a broad range of applications
 Xradia
X di x-ray microscopeioffersff theth highest
hi h t performance
f
in
i the
th
world
 Xradia x-ray microscope is well suited for synchrotron x-ray
sources, such as the SAGA light source

SSRF (China)
Synchrotron X-ray nanoXCT and nanoPI by Xradia:
I t ll ti
Installation:
Chi
China 3,
3 T
Taiwani22, AAustralia
t li 2
2, US 33,
New order: Spain 1, Germany 1, China 1

32

Xradia Confidential

34

Xradia Confidential

33㸫㸫

Xradia Confidential

SAGA-LS ග※ຍ㏿ჾࡢ⌧≧࡜௒ᚋࡢィ⏬
Ụ⏣ⱱ ஑ᕞࢩࣥࢡࣟࢺࣟࣥග◊✲ࢭࣥࢱ࣮㸦SAGA-LS㸧
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