次世代ハイブリッドODSカラムYMC-Triart
YMC-TriartC18によるピーク形状改善と高感度化
C18によるピーク形状改善と高感度化
次世代ハイブリッドODSカラム
各種金属配位性化合物の分析例
各種金属配位性化合物の分析例

Q101220A

金属に対して配位性を有する化合物は、医薬品やヘルスケア商品、食品添加物、農薬、電子材料など多岐にわたる分野で利用されています。HPLC分析においてピーク形状や定量性の不良が発生するケースの要因として、このような配位性化合物とカラム中に残存した金属イオン性の不純物との相互作用が影響している場合も多く見受けられます。ここでは、カラム中の金属不純物を極限まで低減したYMC-Triart C18を使用して各種配位性化合物を分析した例をご紹介します。

化合物や条件を選ばず良好なピーク形状－YMC-Triart C18と市販ODSカラムのピーク形状比較－

20 mM Phosphate buffer/methanol条件
210.1%HCOOH/methanol条件
1OH3C

2CH33CH3CH3CH3OCH3NN

HOOH

HO

8-Quinolinol(8-Hydroxyquinoline)

Butyl p-hydroxybenzoate (I.S.)

1H2N

Hinokitiol

H3C

Tf(1)=1.21

Q100429A

Q100818C

Tf(1)=6.09

Tf(1) 3.27
Q100429K

Q100823A

Tf(1) 1.33

Tf(1) 1.33

Brand D5

Q100429D

Q100823E

Tf(1) 1.30

Tf(1) 7.10

Brand C3Q100429C

Brand A2

Q100820M

Tf(1) -Tf(1) 1.56
Q100429F

Q100823B

Tf(1) 1.45

Tf(1) 5.42

Q100429G

Q100820L

Tf(1) 2.05

Tf(1) 4.02

Q100429H

Q100820J

Tf(1) 1.56

Tf(1) 1.49

Q100429J

Q100823F

Brand N1
Brand G4
Brand I8
Brand Q10246OH

Piroctone olamine

3Tf(1) 1.30

YMC-Triart C18OOH
H2NOH

Ciclopirox olamine

NCH3212OOHO

CH38min8-キノリノールの分析
Coumn: 5 µm, 150 X 4.6 mmI.D.
Eluent: 20 mM KH2PO4-K2HPO4 (pH 7.0) /methanol (35/65)
Flow rate: 1.0 mL/min
Temperature : 40℃
Detection: UV at 254 nm
Injection: 10 µL0246810minシャンプー配合抗菌剤の分析
Coumn: 5 µm or 3 µm, 50 X 2.0 mmI.D. or 50 X 2.1 mmI.D.
Eluent: methanol/water/HCOOH (65/35/0.1)
Flow rate: 0.2 mL/min
Temperature : 40℃
Detection: UV at 310 nm
Injection: 1 µLYMC-Triart C18は、金属不純物を極限まで低減した新開発の有機ハイブリッドシリカ基材を採用し、緻密な表面修飾を施しています。このため金属イオン性の不純物と強く相互作用してカラムに吸着しやすいような強い配位性を持つ化合物であっても、良好なピーク形状が得られます。また、リン酸系の移動相だけでなく、LC/MSにも適用可能なギ酸系の移動相でも良好なピーク形状が得られます。
* 「トラブルシューティングガイド ~金属配位性化合物・金属錯体をより安定に分析するためのポイント~」もご用意しております。弊社ウェブサイトよりダウンロードいただくか、弊社にご請求ください。

YMC Co., Ltd.

http://www.ymc.co.jp

配位性化合物の高い定量性

1. Hinokitiol (H)
2. Ciclopirox olamine (C)3. Piroctone olamine (P)

2mAU

120

YMC-Triart C18(5 µm)－強配位性化合物のYMC-Triart C18と市販ODSカラムにおける定量性比較－

20 µg/mL (H)
50 µg/mL (C, P)

3100024610

810 µg/mL (H)
25 µg/mL (C, P)min

4 µg/mL (H)
10 µg/mL (C, P)
mAU

1Brand D5(3 µm)

2 µg/mL (H)
5 µg/mL (C, P)

2203100.5 µg/mL (H)
1.25 µg/mL (C, P)

00246810min

ピロクトンオラミン(ピーク 3)の検量線比較
3)の検量線比較
ピロクトンオラミン(ピークピーク面積
ピーク面積250200150

Triart C18
TriartC18MGII
BrandD5R2=0.999
R2=0.9995

シャンプー配合抗菌剤の分析
Coumn: 50 X 2.0 mmI.D.
Eluent: methanol/water/HCOOH (65/35/0.1)
Flow rate: 0.2 mL/min
Temperature : 40℃
Detection: UV at 310 nm
Injection: 1 µL100
R2=0.963

5000102030405060

濃度 (µg/mL)
濃度(µg/mL)

YMC-Triart C18は、カラム中に残存した金属イオン性の不純物が極めて少ないため、1 ppm以下の低濃度の配位性化合物であっても良好なピーク形状で溶出し、非常に直線性の高い検量線が得られます。一方、市販ODSカラムでは、数ppm以下の濃度ではピークを検出できません()。また、比較的高い濃度であっても本来より小さいピーク面積で溶出しており()、化合物が吸着していることが示唆されます。

LC/MSによるテトラサイクリン系抗生物質分析例
10011232446

Diode Array
270 nm1.50e3

N

CH3OH
OH

3%

4%

O

O

CH3N

CH3OH

NH2

Scan ES+TIC
1.00e7
Scan ES+m/z 461
1.80e6

OH

H3C
HOOH
OH

O

OH

O

O

3H3C

Cl

HO

CH3N

Scan ES+m/z 479
1.80e6%0246min

10.0

0.5

1.0

濃度 (µg/mL)

O

OH

O

CH3H3C
OH

N

CH3OH

NH2OHOHO

OH

O

Doxycycline(MW 444.4)

O: YMC-Triart C18 (5 µm,12 nm)
50 X 2.0 mmI.D.
Eluent: acetnitrile/water/HCOOH (15/85/0.1)
Flow rate: 0.4 mL/min
Temperature : 40℃
Detection: A) UV at 270 nm
B) ESI positive-mode
Injection: 10 µL (0.02-1µg/mL)
ColumnO

Chlortetracycline(MW 478.8)

4100

2NH2

Scan ES+m/z 445
1.80e60R2 = 0.99993

0CH3OHOH%

テトラサイクリン(ピーク2)の検量線（LC/MS m/z 445）

OH0100

X 105
3Tetracycline(MW 444.4)

0100

O

Oxytetracycline(MW 460.4)

21 20H3COHNH2minB) MS
100CH3OH%0 0

HO

ピーク面積A) UVYMC-Triart C18は、配位性を有するテトラサイクリン系抗生物質でも優れたピーク形状と定量性を示しました。YMCTriart C18は、このようなLC/MSなど高感度検出器を使用した微量配位性化合物の定量分析にも最適です。

YMC Co., Ltd.

http://www.ymc.co.jp