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August/2005■ 新商品・適用事例紹介

マテリアル事業「低温処理スパッタリング装置とDLCコーティングへの応用」
Low-temperature Sputtering Unit
and Application to DLC Coating〈キーワード〉DLC・スパッタリング・トライボロジー・低温コーティング
低摩擦係数・PVD・PCVD・機械部品・汎用構造材料

クリーンサーモ事業部／コーティング部

須 貝 賢 一 Kenichi Sugai
松 波 浩 二 Koji Matsunami
開発本部／開発三部

橋 本 孝 信 Takanobu Hashimoto

「低温処理スパッタリング装置とDLCコーティングへの応用」

1.応用分野を広げる
低温DLC膜近年、地球環境に対する意識が高まり、企業活動においてISO14000などの環境に対するとり組みが、

要

旨当たり前となっている。
こうした中、コーティング技術は省エネルギー、省資源、有害物質の削減について期待されている。
さら※1

これまで難しかった汎用構造材料への低温DLCの成膜が可能なスパッタリング装置を開発した。本装置には2枚の長方形のターゲットが斜めに対向した傾斜対向型ターゲットを2組配置した。
さらに、それらの外周に電磁石を置いたことにより、従来の同型装置に比べ、成膜速度が早くなり、１８０℃以下の低温処理が可能になった。本装置は直径600mm、高さ900mmの処理空間を持ち、大物の処理や小物の大量生産が可能になった。
本稿では、
このスパッタリング装置と本装置を用いて成膜した低温ＤＬＣ膜の特性について紹介する。に表面処理を行なうことで、さまざまな分野でトライボロジー特性の向上が期待されている。
※2

とくに低 摩 擦 特 性 、耐 摩 耗 特 性を持 つ D L C（Diamond Like Carbon）膜は、切削工具のドライ
1）

自動車をはじ加工に効果を上げている 。このほか、めとしたさまざまな部品の摺動部への展開が期待されている。DLCは成膜方法により硬軟で幅広く変化させることができ、自動車部品の燃料噴射ポンプやクラッチディスクへの応用、ビデオデッキやハードディスクの保護膜、さらにはガスバリア膜としてのペットボトルの内壁へのコーティングなどに分野が広がっている。
一般に、各種機械部品には汎用機械構造材料

Nachi developed and marketed a new sputtering unit that enables the DLC film formationon all-purpose structural materials under lowtemperature. The unit is equipped with twopairs of obliquely-facing targets, meaning that
two rectangular targets are facing each otherobliquely, and electromagnets around the circumferences of these targets, enabling film formation faster than the conventional systems
and low-temperature processing of 180℃ orlower. The cylindrical chamber of 600mm indiameter and 900mm in height enables the processing of large materials as well as the massprocessing of small materials.
Introduced here are our new sputtering unit
and the characteristics of DLC film formed at
low temperature with this unit.

400℃以上でコーティング処理すると、図1に示す軸受鋼SUJ2の焼もどし曲線に見られるように、材料が硬度低下するため、その適用に問題があった。
本稿では、新しいコーティング技術の確立を目的として、機械部品をはじめとした汎用構造材料の機能向上をめざし開発した、低温処理スパッタリング装置と、同装置による低温DLC膜の応用について紹介する。
65
焼入れ温度850℃
60
硬さ（HRC）

Abstractや軸受鋼を用いることが多い。従来の設備を使って55504540350200300400
温度（℃）

図1．SUJ2鋼の焼もどし曲線

15002. スパッタリング法
図2に表面処理の種類を示す。これらの中から材

図3にスパッタリングの模式図を示す。放電により料の目的機能に合わせて適切な表面処理を選択生成したアルゴンなどの不活性ガスイオンを、ターゲッすることになる。NACHIではドライめっきとも呼ばれトと呼ばれる負電位をかけた蒸発原料金属板に衝るPVD（Physical Vapor Deposition：物理蒸着）突させ、その衝撃により原料を処理空間にはじき出法で硬質セラミック膜を切削工具、金型を中心にコさせる。飛び出した原料は基板に蒸着され、プラズーティングしている。PVD法は、溶解法・スパッタリン

マから入射したイオンの助けを借りて、反応ガスと反グ法・アーク法と大きく3種類に分けられる。溶解法

応させてワーク表面にセラミック膜を形成する。

は成膜速度が速く、平滑な表面を得やすいという特Ar+イオン長を持つが、複数の金属元素を1つの蒸発源から同時に制御性良く蒸発させることが難しいという問題がある。また、
アーク法は合金膜の成膜が容易で成膜速度が速いという特長があるが、他の方法にHighLOW比べて表面が粗くなるという問題がある。
LOW

そこで、我々は平滑な合金膜の成膜が容易で、かターゲットつ低温成膜が可能なスパッタリング技術に着目し、

図3．スパッタリングの模式図

その設備を開発した。

分類

方法

適応製品

焼入れ
浸炭、窒化、浸硫

表面改質

ショットピーニング

工具、金型、機械部品
耐摩耗部品
※3

HCD（溶解）方式

化学処理
めっき

金属製品、ガラス製品など全般に適用

化学蒸着（CVD）

工具、金型、半導体、電子デバイス

物理蒸着（PVD）

工具、金型、機械部品、他機能膜

プラズマ溶射機械部品、圧延ロール

皮膜形成

塗膜

物理蒸着（PVD）法の種類

自動車、家電など全般

スパッタリング方式

アーク方式

真空蒸着
（プラスチック、化学部品）

図2．表面処理の種類

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「低温処理スパッタリング装置とDLCコーティングへの応用」

3. スパッタリング装置 −（SP-6090）−
図4に本開発のスパッタリング装置外観写真、図5

さらに外部のブースター電磁石コイルと組み合わせに同装置の概略図を示す。本装置はターゲット内部ることで、ワーク電流を広い範囲で制御できるように※42、3）に永久磁石を装備したマグネトロンスパッタリング法構成している。

を採用しており、永久磁石から発生する磁力線により、密度の高い安定したプラズマ放電が得られるようになっている。
蒸発源は図5に示されるように、傾斜対向した1対のターゲット2組からなり、各ターゲットはワークに対して傾斜した配置となっている。これは前述（図3）のアルゴンイオンの衝突角度に対し45度の方向にはじき出される粒子の量が最も多く、エネルギーも高いことに由来している。左右2組のターゲット内部磁石の図4. スパッタリング装置外観写真

向きは磁力線が対向でつながるように配置してある。

Ar+反応ガス
ヒーター
ヒーター

ブースター
コイル

ブースター
コイル

ワーク軸

スパッタ電源ターゲット

スパッタ電源マグネット

傾斜ターゲット

ワーク回転テーブル

スパッタ電源スパッタ電源ヒーターヒーター

ワーク電源

図5. スパッタリング装置概略図

3磁力線

4つのターゲットは個別に制御されているため、複数種の原料を使用することにより、高価な合金ター

表1に本装置の設備仕様、図6に設備配置例を示す。

ゲットを使用することなく、多元素膜の成膜が可能と表1.設備仕様なる。
チャンバー内壁側面にはヒーターが設置されており、500℃までの高温処理にも対応できる。

設備寸法

2000W×3900L×2300H （mm）

設置スペース

4000×6000（メンテナンススペース含む）（mm）

本装置は直径600mm、高さ900mmのワークとり処理品取付寸法

φ600×900H

φ150×900のワーク取り付け付け空間を有しており、最大処理重量300kg（mm）

冶具の場合、8軸分取り付けることが可能である。各軸にはさらに小さな回転子がついており、遊星ギアの回転によってシングル、ダブル、トリプルターンまでφ6のNACHI標準ドリルであればの回転が可能で、

電源盤

2000

本体

4000

1000

約950本のとり付けが可能となる。

1000

制御盤

1300

39008006000

図6. 設備配置図（例）

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4「低温処理スパッタリング装置とDLCコーティングへの応用」

4. 低温DLC膜への適用※6

スパッタリング法でDLCを成膜する場合、原料とピンオンディスク法による低温DLC膜の摩擦摩耗してカーボンターゲットを用いる方法もあるが、カーボ試験結果を図11に示す。長時間の摩擦摩耗試験※5ンのスパッタ率が非常に低く、成膜速度を稼げないにおいてもDLC膜の損傷が小さく、摩擦係数は0.1ため、本適用では炭化水素系のガスを分解反応析程度を保っている。

Deposition：プラズマ援用化学蒸着）法を用いた。
ガスの分解に援用するプラズマとしては、スパッタ蒸発用ターゲットの動作にともなって発生するプラズマを利用した。
DLC膜の密着性を確保するため、コーティング初期にスパッタリングによる金属下地膜を積層させた後、高さ方向のワーク位置（mm）出させるPCVD（Plasma-assisted Chemical Vapor

炭化水素系ガスを原料としたPCVD法に切り替えて

800180℃狙い200℃狙い

6004002000DLCを成膜する。図7に本装置を用いて成膜した

0100200
ワーク温度（℃）

300

DLC膜の断面SEM写真を示す。母材の上に白く図8．温度分布見える部分が金属下地膜で、その上にアモルファス

ワーク温度は自公転セットした、SUJ2鋼のなまり具合により推定

図8にワークの温度分布を示す。ワーク温度はヒーターの設定とコーティング条件からコントロールしており、その分布は高さ方向でほぼ均一になっている。
膜厚分布は、ガス流やプラズマ密度分布に左右されるが、それらを均一にすることで図9に示すような均一な分布が得られた。成膜速度は0.5〜1.0μm／h程度である。

高さ方向のワーク位置（mm）のDLC層が成膜されている。
8003μm狙い

2.0
膜厚（μm）

3.040020001.0

グ後の表面粗さは、元の母材の状態より若干粗くなっているものの、母材の粗さの変化は図10のごとく

2μm狙い

6000

図10に低温DLC膜の表面粗さを示す。コーティン

1.5μm狙い

図9．膜厚分布試験片（NACHI HSSテストピース）
は自公転セットにて処理わずかである。

DLC
傾斜層
下地膜
母材

（1）未処理品

1μm

図7. DLC膜の断面SEM観察
5Ra（μm）
Ry（μm）
Rz（μm）（2）低温DLC膜（膜厚2μm）

未処理品

低温DLC

0.07

0.07

0.37

0.51

0.270.40

図10. 低温DLC膜の表面粗さ

回転10N

ピンオンディスク摩擦試験条件
・装置：CSEM Tribometer
・回転数：500rpm
・回転半径 ：7.5mm
・周速：3.9m/s
・荷重：10N・ディスク材料：SKH51＋表面処理
・ピン素材：SUJ2 6φ

試験後の摺動部観察写真

ピン（SUJ2）
ディスク摩擦試験の模式図

ピンオンディスク試験結果

0.6

摩擦係数（μ）

0.50.40.30.20.100123456789摩擦摩耗時間（時間）図11. 低温DLC膜の摩擦摩耗試験結果

DLCは、すでに述べたように優れたトライボロジー

本装置によるDLC膜の特長を表2にまとめた。比特性を有するが、とくに無潤滑環境下で効果を発較のため、NACHIの溶解法で成膜したDLC膜もあ揮する。
しかし、油中などの潤滑環境では若干金属わせて示してある。今回紹介したDLC膜は、汎用機※8※7を含有したMe-DLCの方が有効であるといわれて械構造用鋼や軸受鋼などで作られた、低荷重摺動いる。本装置では、スパッタリング法を採用している部品用に開発した、処理温度重視の軟質DLC膜でため、一般的なCVD法では難しいMe-DLCを容易ある。これに対して溶解法よるDLC膜は、切削工具に成膜することができ、その組成制御も可能である。

用途の密着性重視のセラミック膜を中間層にもつ硬また、Me-DLCは金属を含有しているため、その割質DLC膜という位置づけで、用途に合わせて使い合によって導電性も有するようになるので、摺動部分けしている。の摩擦による静電気を逃がすなどの別の応用も期待される。

表2. DLC膜の特長
膜厚
硬さHplast（μm） （N／mm2）

スパッタリング法による低温処理DLC膜

1〜413000〜
15000

2〜328000〜
30000

密着力（N）

摩擦係数

処理温度
（℃）

10〜30

0.1〜0.15

180〜280

膜構成

中間層
母材

中間層を介して低温DLCを成膜

硬質膜

溶解法による
低温処理DLC膜30〜60

0.08〜0.15

450〜500

母材

硬質膜を下地膜として密着性を重視（※膜表面をボールで削って上から視察）

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5. さらに新分野へ
低温処理を目的として開発したスパッタリング装
置とその応用例として低温DLC膜を紹介した。

今後とも、成膜速度、密着性、膜硬さなどについて、継続して改善を続けていく予定であり、これまで応本テーマの開発により、処理温度180℃を実現できたことでDLC膜の応用の幅が大きく膨らみ、適応用が考えられていた分野と異なる、新しい分野への飛躍を期待している。

範囲がさらに拡大することが見込まれる。

用語解説

参考文献

※1トライボロジー特性

1）神田一隆ほか
特許第3439993 号

相対運動下で相互作用を及ぼしあう表面に現れる特性（ 主に『摩擦』、『摩耗』、『潤滑』）およびそれに関連した特性。

※2 DLC
Diamond Like Carbonの略。結晶構造を持つダイヤモンドに対して、明瞭な結晶構造を持たない炭素同素体。

2）橋本孝信ほか
特許第3544907 号

関連記事※3 HCD方式
中空陰極放電（Hollow Cathode Discharge）。

園部 勝：「DLC膜の切削工具への適用」
NACHI-BUSINESS news Vol.1 A1、December／2003※4 マグネトロンスパッタリング法
ターゲット背面に磁石を配して行なうスパッタ蒸発法。磁石により電子の飛行距離が長くなり、気体分子との衝突によるイオン生成割合が増え、結果として蒸発速度が高くなる。

※5 スパッタ率
一個のイオンがターゲットに入射した場合にはじき出される原子数の平均。

※6 ピンオンディスク試験
回転する円盤状試験片にピン試験片を押し付けて、 摩擦係数や損傷状態を評価する試験。

※7 Me-DLC
膜中に金属を添加したDLC膜。

※8 溶解法HCD放電銃から放出されるプラズマにより、金属を溶解・蒸発させ、プラズ
マ中で反応ガスを金属蒸気と反応させて成膜する方法。

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〈発行〉 2005年8月1日
株式会社 不二越 開発本部 開発企画部
富山市不二越本町1-1-1 〒930-8511
Tel.076-423-5118 Fax.076-493-5213