【特集】2020 粉体技術の新潮流―粉体工業展大阪 2019 に見る新技術―
撹拌型ボールミル『アルケミ』の粉砕・メカニカルグライディング技術について
奥山杏子＊）

1. はじめに粉砕は，ものづくりにおいて最初の一歩ともいえる重要なプロセスであり，電子材料，食品，医薬品などさまざまな分野で活躍している。
当社では，1960 年代から撹拌型ボールミルの「アトライタ」という粉砕機を販売している。撹拌型ボールミルは，一般的にボールやビーズなどの粉砕媒体を充てんしたミル内に撹拌棒，回転ディスクなどによって強制的に撹拌することにより，媒体に運動を与えて粉砕を行うものである1）。転動型ボールミルを用いて 1 週間要していた粉砕処理が，アトライタの誕生によって数時間で粉砕処理が可能になった。
最近では，粉砕機を粉砕機能だけで利用するのでなく，メカノケミカルなどの反応および合成にも応用

図1

湿式アトライタの構造され，粉砕機の使用の幅が広がりつつある。
本稿では，撹拌型ボールミル「アルケミ」を紹介

材料は粉砕室内でボールとボールの間に噛み込まれ，する。アルケミはタンクを縦に置き撹拌棒を垂直方剪断，圧縮，衝撃作用を受け，摩砕が進行する。ア向に配置した構造のアトライタに対し，タンクを横トライタはその構造と機能から従来のボールミルやに置き撹拌棒を水平方向に配置している粉砕機であロールミルの操作性や安全性の問題を改善したとさる。アトライタと比較して粉砕能力が高く，処理時れている。日本では三井三池製作所（現日本コーク間の更なる短縮が可能である。さらに，強力な粉砕ス工業）が 1960 年に技術導入し販売を開始した。

力によりメカノケミカルを始めメカニカルアロイン

さらに，当社では 1978 年に同じく Union Prosess

グ，メカニカルグライディングへの展開が見込まれ社より乾式アトライタを技術導入した。乾式アトラている。アルケミの特徴および処理例などを具体的イタは，従来のボールミルに比べ高エネルギーを利に紹介する。

用できる粉砕機であり，粉砕速度は非常に速い。構造は湿式アトライタと同様であるが，湿式に比べ高2．アトライタの概要

速回転でモータ容量も大きく設計されている。ボーア ト ラ イ タ は， ア メ リ カ の Union Prosess 社

ルはアームの回転により激しく撹拌されることで流Dr.Szegvar によって 1940 年代に開発され，特許申請

動化し，ボール同士の衝突と剪断によって，材料は後にアトライタの名前で発売が開始された （図 1）。

粉砕される。タンクは水冷ジャケット付きで粉砕時

2）に発生する熱を下げることができる。さらに，密閉日本コークス工業（株） 化工機事業部 粉体技術センター 機器開発グループ〒328 8503 栃木県栃木市国府町 1 番地
TEL：0282 28 1161
FAX：0282 28 1150
E–mail：kyouko-okuyama@n-coke.com＊）

OKUYAMA

24Kyoko構造のため不活性雰囲気下や減圧処理も行うことができる。材料は万遍なくボール間に噛み込まれ，タンク内に滞留する箇所がないように撹拌アームの形状，寸法および配置に工夫がなされている3）。
乾式アトライタは，メカニカルアロイングで大き化学装置

く前進した機械である4）。 メカニカルアロイング（以下，MA）とは，各種の金属粉，合金粉や酸化物を混合分散し粉砕と圧着を繰り返して，粒子を均一に分布させるとともに金属を合金化する方法である5）。MA では粉砕によって生じる新鮮な表面同士酸素濃度計
Arガスが接触して接合され，接合と砕断を繰り返して異種金属同士が緻密に分散されて合金が生成される。
MA を行う際の乾式アトライタの概略図を図 2 に示

真空ポンプ冷却水す。MA では，真空ポンプによってタンク内の排気アジテータアームと Ar ガスとの置換を行い，酸素濃度を極力少なく排出スクリーンすることが必要である。さらに，運転中も少量の Arガスを流し，酸化防止を図る。運転中に発生する熱排出弁は，タンクに設けたジャケットに冷却水を流し制御する。図 3 は Fe 粉と Ni 粉を乾式アトライタで MA回収容器処理したときの XRD 回折図である。4hr では Fe とNi の単独ピークしか認められないが，処理時間の経過とともに，Fe（110）および Ni（111）の 45 °付近

図 2 メカニカルアロイング運転時の乾式アトライタの概略図のピークが小さくなり，44 °付近に新たなピークが出現し，合金が生成していることが分かる。このよ

Fe65Ni35

うにして，アトライタによる MA は，比重差や融点Ni（111）にした。

3．アルケミの開発

Fe（110）

差が大きい原料による高機能特殊合金の生成を可能

アトライタで比重の重い処理物を粉砕すると，粉砕室の槽底に処理物が偏りやすく不均一な粉砕になることがあった。さらに，ボールの自重も影響し粉Ni（200）

砕室内のエネルギー分布に偏りが生じていた。これ

そこで開発されたのが，横型の撹拌型ボールミル「アルケミ」である（図 4）。横型にすることで，縦回折強さらは処理効率の低下を招き，大型化することでますます顕著になると考えられた。

Fe（200）4hr型のアトライタの問題点であるボールと処理物の動きを改善できると考えた。横型の優位性については，離散要素法（Discrete Element Method, DEM）によ
8hr

るシミュレーションで検証を行った6）。シミュレーションによると，縦型のアトライタでは粉砕室下部のボールの速度は遅いが，横型のアルケミでは粉砕室内のボールの動きおよび速度に偏りは見られず，ボールが均一に運動することが分かった。さらに，アルケミは粉砕室下部と上部とで活発にボールが動くためより均一にエネルギー伝達が可能となり，効20hr率の良い粉砕ができると推測された。したがって，アルケミはボールの動きが活発になることからも，40°

50°60°処理時間の大幅な短縮が可能であると考えられた。

2θ

アルケミの粉砕室は，撹拌棒に丸鋼のアジテータ

図 3 Fe65Ni35 の XRD 回折図2020 年 3 月号

70°25

4．金属粉の粉砕処理について運転条件（タンク容量，回転速度，ボール充填率，投入原料量等）を全て同じにして，アルケミとアトライタで2 種の金属粉の粉砕傾向を比較した。
金属粉は扁平化を介して微細化するものもあるが，今回用いた金属粉は扁平化はせずに微細化していくものである。
図 5 には粉砕処理時間にともなう平均粒子径（d50）の推移を示した。どち
図4らの金属粉においてもアルケミはアトアルケミの構造

ライタと比較して粉砕スピードが約 3アームが直交に組み込まれている構造である。効率倍良好で，アルケミの粉砕能力の高さが確認できた。

的にボールおよび処理物が動き，さらには，ボール金属粉の比重が重かったため，アトライタでは粉砕がアジテータアームとタンク壁面の間に噛みこまな室下部に処理物が偏りやすく，粉砕エネルギーが不いよう，使用するボール径に応じてアームの長さを均一なため粉砕時間が長くなったと考えられた。ア調整するように設計されている。アルケミは粉砕室

ルケミはアトライタと比較してボールと金属粒子の内に処理物が強固に付着することがあったが，最近動きが均一で，粉砕エネルギーが有効に利用できてでは処理物の付着防止対策用のアジテータアームもいると推測された。

開発し，それらの課題を解決できるようになった。
アトライタと同様で，処理物の排出はタンク下部のスクリーンでボールと分離して回収する。さらに，

5．金属負極材のメカニカルグライディング処理についてタンクは水冷ジャケット付きで粉砕時に発生する熱近年，アルケミを用いたメカニカルグライディンを下げることができる。また，密閉構造のため不活グ（以下，MG）処理が増えている。MG とは，1 種性雰囲気での処理や減圧処理も行うことができる。

類の金属やあらかじめ合金化された粉末を機械的にテスト機のラインナップとしては，タンク容量混ぜ合わせる操作である。ここでは，金属負極材料

0.5L の 01 型，5L の 1 型および 150L の 30 型があり，を対象としたアルケミの MG 処理を紹介する。原料ラボ機から生産機まで対応可能である。
最近では，MA などの長時間処理の際金属Aの粉砕粒度に，無人状態で運転ができるよう安全金属Bの粉砕粒度対策を講じたアルケミを開発した。金属粉は微粉になると表面積が増えるため，酸素と接触しやすくなり燃えやすを要す。そのため，効率的な生産のために夜間などにも無人状態で機械を24 時間連続で稼働できることが望ましい。安全かつ効率的に処理ができるように，処理物の燃焼が起きた際や何らかの異常が生じた際にすぐ各署に連絡が届く通報装置，さらに，処理物が燃焼した際に粉砕室外へ広がらず粉砕室内で窒息消火できるシステムを確立した。
26

d50粒径〔μm〕

長時間（10〜20 時間程度）の運転時間

200200d50粒径〔μm〕くなる。さらに，MA 等の処理では，505030302010100
処理時間〔min〕
アルケミ

1000

アトライタ

図52010100
処理時間〔min〕
アルケミ

1000

アトライタ

金属粉の D50 粒度比較
化学装置

は，金属負極材料の中でもシリコン系負極材料に着目した。シリコン系材料の粒子を構成する結晶子サイズを微細化することは，サイクル特性の改善，電子伝導性向上および結晶子の割れ抑制につながるため性能が向上する7）。原料配合を変えずとも運転条件だけで，処理能力アップおよび処理物の粉砕室への付着問題をクリアできないか模索した。粉砕室内は Ar ガスでパージを行い，冷却水で粉砕室を冷却しながら運転を実施した。材料の結晶構造は XRDを用いて確認した。処理が進むにつれ結晶子サイズが小さくなるので，シリコンピークの半値幅の広がりを比較した。
図65 1．回転速度比較
回 転 速 度 を 標 準 の 300min−1400min−1

粉砕室に付着したシリコン系負極材の固着物と少し早めたとで運転を実施した。回転速度 300min−11.6

では処理物の付着はほとんど見られなかったが，回1.4

転速度 400min−1 では図 6 のような処理物の付着が1.2おり，簡単に取り除けないほどであった。400min−1の処理量あたりの積算動力は 300min−1と比較して約 2 倍高くなった。また，処理時間に伴う半値幅の推移はほぼ同等であった（図 7）。これらから，MG半値幅〔°〕

粉砕室内で見られた。この付着物は強固に付着して10.80.6の処理では単純に動力を与えるだけでは処理能力は0.4向上しないことが分かった。さらに，400min−1 では

0.2

早い段階で鉄系ピークが同定され，回転速度アップ0に伴う動力上昇によって，アジテータアームおよび02ボールの摩耗粉と思われる鉄系コンタミネーションが確認された。
5 2．原料仕込み量比較
MA や MG の処理は，強いエネルギーを与える目的で通常の粉砕処理より原料仕込み量を減らすことが多い。今回当社の標準仕込み量，2 倍量，5 倍量の原料

46時間〔hr〕
400min－1810300min－1

図 7 シリコン系負極材の MG 処理の半値幅推移（回転数比較）

5 3．アジテータアームの回転方向を調整した運転について3 パターンで MG 処理を行った。XRD 回折結果によアルケミでは，処理物付着防止対策としてアジテると，表 1 より，原料の仕込み量増加で目標半値幅ータアームの回転方向を通常の正回転に対し，逆のまでの到達時間は長くなったが，単位材料あたりの回転方向でも運転を実施し，正回転で生じた付着物処理時間は短くなった。さらに，仕込み量あたりのを逆回転で取り除く運転を実施している。今回は，積算動力はほぼ同等であった。したがって，アルケ

正回転で 15 分運転した後，逆回転で 15 分運転を実

ミでは仕込み量をある程度増やしても処理能力は向施した。正逆回転を組み合わせた運転では，粉砕室上する可能性がある。しかし，仕込み量を増加した内の処理物の付着は見られず，正回転で生じた付着材料では，原料由来のピークが一部最終排出品までを逆回転で取り除くことができた。また，目標半値消失しないものがあった。一部の結晶面がたたき切れず原料構造を維持していると思われた。

2020 年 3 月号

表1

シリコン系負極材の MG 処理結果（原料仕込み量比較）
原料仕込み量

通常

2 倍量

5 倍量

目標半値幅への到達時間〔hr〕

3.98

6.41

10.35

処理量あたりの目標半値幅への到達時間〔hr/kg〕

11.85

9.165.91

目標半値幅時の動力原単位〔kW・hr/kg〕

15.84

16.64

17.0827

幅への到達時間および処理量あたりの積算動力につたが，今後も引き続き改良・改善を進めていきたい。

いては，通常の正回転だけの運転と比較して，1.5粉砕機の使い方が多様化した今，粉砕だけでなく〜2 倍程良好であった。また，粉砕室内に処理物のメカノケミカルを始めとした MA，MG など，さまざ付着が生じると動力は上昇し，逆回転により付着がまな操作や分野にアルケミが対応できればと思う。

取り除かれることで動力は低下した。逆回転運転の動力の抑制に加え，正逆回転の組み合わせによって，〈参考文献〉

ボールや処理物の動きが画一的にならず，MG の処

1 ）荒川正文ほか，最新粉体の材料設計，株式会社テクノシ
ステム，pp.20 22（1988）
2 ）郡司進，石川修，粉体と工業，最新の媒体撹拌型ミル，
37（12），pp.69 76（2005）
3 ）関根靖由，粉体の上手な取り扱い方とトラブルシューテ
ィング，R ＆ D 支援センター，p.131（2019）4 ）中野要介，高エネルギアトライタによるアモルファス合金の製造，第 2 回粉砕分科会，2，（1991）5 ）J.S.Benjamin, Met.Trans, 1,（1970）
6 ）Sho Fukui et al, Effect of Agitator Shaft Direction on
Grinding Performance in Media Stirred Mill: Investigation
Using DEM Simulation. Materials Transactions, Vol. 59,
No. 3（2018）, pp. 488 493

理進行に良い影響を与えた。

6．おわりに今回，撹拌型ボールミルのアルケミについて紹介した。アルケミはシンプルな構造ではあるが，アトライタの課題であった比重が重い材料の粉砕処理を解決した粉砕機である。DEM シミュレーションによって，粉砕室内の粉砕エネルギー分布も均一であることが分かり，処理時間の大幅な短縮が見込まれた。実際の運転においても処理時間の短縮や処理能力の向上が確認された。アルケミでは，運転条件やアジテータアームの開発などで処理物の付着防止や処理能力アップなどさまざまな課題をクリアしてきP&P Info.
ドリル研磨機や自動車整備用機器，7 ）長谷川正樹，山本輝明，美藤靖彦，リチウム二次電池用
Ti Si 合金負極材料の検討，松下テクニカルジャーナル，52（4），（2006）

ビック・ツール，ドリルによるステンレスの穴あけで革新的技術
べた。

SUS304 ステンレス鋼板に対し，ド塗装機器を研究開発するビック・ツ『月光ドリル』は車両，架装，厨房，リル径 10mm で 200 穴穿孔時の消費ール（本社・鳥取県日吉津村，新井製缶，サッシ，建築，電気，板金な電力の比較実験』結果によると，従高一社長）は 1 月 28 日都内でさまざどステンレスを扱う業種で主に使用

来のドリルに比べてステンレス穿孔まな用途に使用可能で，平成 31 年されている。切削抵抗が小さく，変時の電力消費量を 30 ％削減できる

度には文部科学大臣表彰・科学技術動が少ないため安定した切削が可能。

ことが確認されている。

賞（技術部門）を受賞した『月光ドまた，穿孔時間大幅短縮や穿孔数のリル』について解説。従来のドリル大幅増ができ，下穴は不要で無給油『月光ドリル』についての問い合では不可能な条件下でのステンレス切削ができることから作業効率の大わせは下記まで。の穴あけが可能であることや，今後幅向上につながる。導入後はドリル

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