MEPS ™ - Micro Extraction by Packed Sorbent

Online SPE for GC and LC sample preparation - Extraction to injection in a single process

MEPS™: シリンジニードル一体型固相カートリッジ• サンプルの取扱時間の短縮化• 大幅なサンプル処理量の増加 (SPME の 20 倍、SPE の 40 倍、SBSE の 100 倍の処理量 )• オートサンプラーの使用によるオートメーションでの抽出および注入• サンプル量および溶媒使用量の少量化• 一般的な SPE のバリエーション• 一つのカートリッジで 40 ～ 100 検体の処理が可能

PATENT PENDING

AUSTRALIA & PACIFIC REGIONCHINAEUROPE

INDIAJAPANMIDDLE EASTUSA

What is MEPS™ ?

Why use MEPS™ ?

MEPS™ とはシリンジニードルと一体型の固相カートリッジ ( 特許出願中 ) で、試料の前処理方法に新しい道を開くツールです。

従来の液－液抽出法 (LLE) を用いた前処理方法では多量の試料および溶媒を使用して、なおかつ複雑な操作を行うために大幅な時間が掛っていました。

MEPS™ は固相の充填量を従来の mLサイズから µL サイズへと小量化しています。

固相抽出法 (SPE) は液 - 液抽出法 (LLE)と比較すると分析対象成分の選択性があり、溶媒の消費量も少なく検体をより短時間で処理することが可能です。
また自動固相抽出装置も容易に開発しやすい前処理法です。

MEPS™ は前処理にあわせて順相ー逆相分配からイオン交換モードまでの固相をご選択いただけます。
MEPS™ の固相カートリッジは全て共通で使用できます。

MEPS は 固相抽出法 (SPE) と同じ機能 ( 妨害物除去、選択性、濃縮など )をもっています。

MEPS™ BIN(Barrel Insert andNeedle Assembly) は 図 1 に 示 し た
ように固相カートリッジとシリンジニードルが一体型になっています。

◆ 試料の前処理から測定までに費やす時間の大幅な削減が可能です。
◆ LC ＆ GC オートサンプラーでの使用が可能です。同一シリンジでのオンラインの抽出及び注入操作が可能です。
◆ 溶媒使用量の大幅な削減が可能です。
◆ 使用試料量は一般的な固相抽
出 法 の 数 百 µL に 対 し て 最 小 で10µL で可能です。

TO BARREL

PTEF SEALING RINGMEPS PACED BED

FRITS

END PLUG

NEEDLE

図1．MEPS™ BIN の概略図

（シリンジニードル一体型固相カートリッジ）

Sample Size and Sensitivity
試 料 量 は 10µL 程 度 か ら、100µL も
しくは 250µL を複数回採取することにより合計で 1mL を超える試料の濃縮が出来ます。
Automation Sorbent Life
LC&GC オートサンプラーの使用で試料抽出から試料導入までがオンラインでの操作を可能にし、オペレーターの分析操作への負担を軽減します。
Sorbent Life
固相カートリッジの寿命に関して例
えば、血漿試料の抽出においては 40～ 100 検 体 の 抽 出 が 一 つ の カ ー トリッジで行う事が可能です。またクリーンアップ操作のみの場合は試料のマトリックスにも関係しますがそれらより多くの検体での使用が可能です。
Carry OverMEPS™ カートリッジおよびシリンジは容易にそして効果的な洗浄が行え、コンタミネーション、キャリー
オ ー バ ー を 無 く す 事 が 可 能 で す。
オートサンプラーの使用時には前のサンプルを分析している間に洗浄ができます。
Flexible and easy to use
MEPS™ は試料の抽出操作等は一般的な固相抽出法 (SPE) と同じ手法で使用できます。最終試料液量が極少量にする事が可能なので LC-MS へのオンラインでの使用が可能です。

How to use MEPS™
STEP1：SAMPLINGポンピングして試料をカートリッジに通します。分析対象成分によって１回から複数回行います。

STEP
1STEP
2

STEP
3

STEP
4

SAMPLING(1-N TIMES)WASHINGELUTIONSOLVENTINJECTION

STEP2：WASHING
夾雑成分を除くためにカートリッジに洗浄溶媒 20 ～ 50µL をポンピングを行って通します。
STEP3：ELUTION
溶出溶媒を引くことでカートリッジを通して分析対象成分をシリンジの中へ入れます。
STEP4：INJECTION
分析対象成分を LC や GC 等の分析機器に導入します。
次の試料のために 50µL 程の洗浄溶液でポンピングしてカートリッジを洗浄します。

MEPS™ BIN
MEPS ™専用シリンジはフロントフランジ部分に特殊ハウジング加工を施しており、MEPS ™ BIN( シリンジニードル一体型固相カートリッジ ) の取り付けをロッキングナットでの締め付けるだけの簡単な作業で行える構造になっています。
また MEPS ™ BIN( シリンジニードル一体型固相カートリッジ ) には固相の種類が容易に判別できるようにラベル付けをして

図２．MEPS™ BIN の取り付け部います。

MEPS™ Can Be Semi or Fully Automated
MEPS™ のセミオートメーション化
が、SGE デジタルシリンジ eVol® とMEPS™ を組み合わせる事で可能になります。
繰り返しの固相抽出操作の効率向上
や、固相抽出メソッドの迅速な開発に有効です。

MEPS™ は同様に完全にオンラインでの固相抽出や試料注入が CTC-PALのようなオートサンプラーで自動化することができます。

MEPS™ : MICRO EXTRACTION BY PACKED SORBENTHow DoesMEPS™ Perform ?

EX TRA CTION FROM RA W U RIN E

MEPS™ は複雑な生体試料の前処理においても使用が可能です。また一
般的な固相抽出と比較して使用する溶媒量を減らし、かつ抽出操作のステップの効率化を可能にします。

THEOPHYLLINE /PARAXANTHINEABUNDANCE6818000123m/z 180
5395151

THEOBROMINE

図 3 はヒト尿中のキサンチン代謝物質を C18 - MEPS™- BIN カートリッジを用い抽出を行い、GC-MS で分析した例です。

180m/z 19455 67

10.0

図 4 はラット血漿中に添加した麻酔薬を C2 - MEPS™- BIN カートリッジで抽出し、LC-MS で測定した例です。

18011.0

12.0

13.0

82

109123 137

14.0

RETENTION TIME (MINUTES)CAFFEINE

19410955 67

このように MEPS™ はヒト尿やラット血漿など生体試料のような扱いにくいマトリクスにおいも容易な前処理を行うことが可能です。

8274424060165

80 100 120 140 160 180

図 3 MEPS™ を用いたヒト尿中キサンチン代謝物質の GC-MS 分析例
ヒト尿 100μL を吸い上げて C18 カートリッジに通過
水 / メタノールと水で夾雑物を除去
メタノール 30μL で目的成分を抽出・回収
GC-MS に 3) の試料液 2μL を注入し GC カラム BPX5 を用いて測定

1)
2)
3)
4)

E XT R A C T ION F R OM P L ASM A
LIDOCAINE (2.4µ mol/L)
ROPIVACAINE (2.5 µmol/L)
BUPIVACAINE (3 µmol/L)
5.17
3.29

図 4．
1)

ラット血漿に以下の濃度の局所麻酔薬を添加
LIDOCAINE:
2.4μmol/L
ROPIVACAINE:
2.5μmol/L
3.0μmol/L
BUPIVACAINE:

2)

局所麻酔薬を添加したラット血漿を C2 カートリッジに通過

3)

水で夾雑物を除去

4)

0.1% HCOOH in CH3CN/H2O(1/3) で目的成分を抽出・回収して、LC カラム (C18 100 x 2.1mm) を用いて LC-MS で測定

2.18123

MEPS を用いたラット血漿中局所麻酔薬の LC-MS 分析例

4567
RE T E NT ION T IM E ( M INUTE S )8910

Is there significant
carry over using
MEPS™ ?

TIC
220000

一般的な固相抽出 (SPE) の固相カー
トリッジは一回限りの使用を前提でディスポーザブルになっています。
MEPS™- BIN カートリッジは精密な工学技術で設計製造されており、簡単な方法での洗浄が可能なため一つのカートリッジで複数回繰り返して使う事ができます。
これについて排水中のフェノールの抽出における分析間のキャリーオーバーを測定して評価を行いました。
図５に各溶出液中のフェノール類のGC-MS クロマトグラムを示します。
この結果からフェノール類のほぼ全量が 1 回目のメタノール 10uL で溶出され、2 回目、3 回目のでは溶出されないことがわかります。
このように MEPS™- BIN カートリッジが簡単な操作での洗浄でキャリーオーバーを無くす事が可能です。
表 1 は 5 種類の分析での MEPS™BIN カートリッジのキャリーオーバーと洗浄方法の検討結果です。
MEPS™- BIN カートリッジはに溶出溶媒と洗浄溶媒を用いることで簡単にキャリーオーバーを減らせます。
一般的な固相抽出 (SPE) の固相カートリッジでは同じ効果をだすのに１時間もしくはそれ以上の時間と大量の溶媒が必要となります。

Summary
表 2 は MEPS™、SPME、及び一般的な固相抽出 (SPE) の比較です。
MEPS™ は SPE や SPME より試料前処理に掛かる時間が短く、そしてSPME より良い回収率と感度が得られます。
MEPS™ は試料前処理後から GC ま
た LC へ導入までの試料液調整などの手間も大幅に減らせます。

2.4-dichlorophenol

4-chloro-3-methylphenol

2.4-dimethyphenol

2.4.6-trichlorophenol

2-chlorophenol
phenol

1st Extraction
2nd Extraction
3rd Extraction

35791113

R E T E N T I O N T I ME ( MI N U T E S )
図５. 各溶出液中のフェノール類のクロマトグラム
試験方法はフェノール類濃度 25ppb の排水を C18 MEPS ™ BIN カートリッジに100µL x 10 回 ( 計 1mL) 通過させサンプリングを行い、次にメタノール 10µL で3 回の溶出を行いました。
そして 3 回の各溶出液を GC カラム BPX5 を用いて GC-MS で測定を行した。

表 1. MEPS ™カートリッジのキャリーオーバーと洗浄
Wash
volume# of washes and wash solution

Carry-overSource

水中 PAH's50µL

4× メタノール , 5× 水

0.2% ～ 1%

M. Abdel-Rehim / J.
Chromatog. A 1114
(2006) 234-238

人血清中の麻酔薬

50µL

4× メタノール , 5× 水

～ 0.2%(I.S.)

M. Abdel-Rehim / J.
of Chromatography B,801 (2004) 317-321

血漿と尿中のロスコビチン

50µL

5× メタノール / 水 (95:5, v/v),
4× 水 / メタノール (90:10, v/v)

<0.1%

M. Abdel-Rehim / J.
of Chromatography B,817 (2005) 303-307\

人血漿中のロスコビチン

50µL

4× メタノール , 4× 水

<0.01%

M. Abdel-Rehim / J.
Mass Spectrom.
204;39:1488-1493

人血漿中のオロモウシン

50µL

5× メタノール / 水 (95:5, v/v),
4× 水 / メタノール (90:10, v/v),<0.1%

M. Abdel-Rehim et al. /Analytica Chimica
Acta 2005

表 2. MEPS™・SPME・SPE の比較表
Factor

MEPS™

SPE

SPME

充填材量

0.5-2 mg50-2000 mg

thickness 150 mm

1-2 min10-15 min10-40 min

使用回数

40 to 100 extractions

once

50-70 extractions

回収率

good

goodlow

検出下限

good

goodlow

試料処理時間M. Abdel-Rehim / J. of Chromatography B, 801 (2004) 317-321

MEPS™ : MICRO EXTRACTION BY PACKED SORBENTHow DoesMEPS™ Compare ?
Accuracy and Precision
表 3 は 局 所 麻 酔 薬 Ropivacaine( ロピバカイン ) を用いて 4 つの手法
MEPS™、液ー液抽出 (LLE)、固相抽出 (SPE)、固相マイクロ抽出 (SPME)で試料処理した際の各手法の精度の比較を行った結果です。
MEPS™ は他の手法に比べてハンドリング時間を大幅に短縮しながら、精度を実現していることが確認できます。

表 4 は 水 中 の PAH's(5 成 分 ) に つ
い て MEPS™ と μ-SPE の ２ 種 類 のSPME、SBSE(Stirring Bar SorbentExtraction) のを用いて分析した際の精度、検出下限及び抽出時間について比較を行った結果です。
検出下限においては MEPS™ と SBSE
は SPME と 比 べ 良 い 結 果 に な っ ています。また抽出時間はにおいてはMEPS™ が他の手法に比べ非常に短い時間での抽出が可能であり、SBSEに比べて 1/100 の時間で試料を抽出できます。

表 3. MEPS™ と他の手法との局所麻酔薬 (Ropivacaine) 分析での比較
Ropivacaine
LOD(nM)

Accuracy (%)

Precision (RSD%)(Inter-assay)

Handling time

MEPS™ / GC-MS

2105

5.01 min

LLE / GC-MS

2101

3.8

20 minSPE / LC-UV

100101

3.0

20 min

SPME/GC-MS

2101

3.8

20 min

MethodM. Abdel-Rehim / J. of Chromatography B, 801 (2004) 317-321

表 4. MEPS™ と µ-SPE(SPME,SBSE) との水中の PAH's(5 成分 ) 分析での比較
Accuracy(%)

CompoundPrecision RSD(%)

Limit of detection(ng/L)

Extraction time(min)MEPS SPME SBSE MEPS SPME SBSE MEPS SPME SBSE MEPS SPME SBSE
Anthracene

84819912365100

1.2230200

Chrysene

10781100

145Fluoranthene

10084100

9445900.2230200

5100

1.2230200

Fluorene

1039697

55Pyrene

115

86100

7341400.7230200

3140

0.7

230200M. Abdel-Rehim / J. Chromatog. A 1114 (2006) 234-238

MEPS™ BIN（シリンジニードル一体型固相カートリッジ )GC アプリケーション用 MEPS™ BIN（針仕様：23 ゲージ ,0.63mmOD, コーンチップ）
対応 MEPS™ シリンジ P/N入数Part No.

価格

C18005291 and 006291

52900101¥50,600Silica005291 and 006291

52900102¥50,600

C8+SCX*005291 and 006291

52900103¥50,600

C2005291 and 006291

52900104¥50,600

C8005291 and 006291

52900106¥50,600

メソッド開発キット（C18, C8, C2, SILICA, C8+SCX 各１個入）

005291 and 006291

各12900105¥50,600

C18006292

52900301¥50,600

Silica006292

52900302¥50,600

C8+SCX*006292

52900303¥50,600

C2006292

52900304¥50,600

C8006292

52900306¥50,600

メソッド開発キット（C18, C8, C2, SILICA, C8+SCX 各１個入）

006292

各12900305¥50,600

C18005292 and 006293

52900601¥50,600

Silica005292 and 006293

52900602¥50,600

C8+SCX*005292 and 006293

52900603¥50,600

C2005292 and 006293

52900604¥50,600

C8005292 and 006293

52900606¥50,600

メソッド開発キット（C18, C8, C2, SILICA, C8+SCX 各１個入）

005292 and 006293

各12900605¥50,600

対応 MEPS™ シリンジ P/N

入数

Part No.

価格

C18005291 and 006291

52900401¥50,600

Silica005291 and 006291

52900402¥50,600

C8+SCX*005291 and 006291

52900403¥50,600

C2005291 and 006291

52900404¥50,600

C8005291 and 006291

52900406¥50,600

SCX005291 and 006291

52900408¥50,600

SAX005291 and 006291

52900409¥50,600

メソッド開発キット（C18, C8, C2, SILICA, C8+SCX 各１個入）

005291 and 006291

各12900105¥50,600

C18006292

52900501¥50,600

Silica006292

52900502¥50,600

C8+SCX*006292

52900503¥50,600

C2006292

52900504¥50,600

C8006292

52900506¥50,600

SCX00629252900508¥50,600

SAX

00629252900509¥50,600

メソッド開発キット（C18, C8, C2, SILICA, C8+SCX 各１個入）

006292

各12900505¥50,600

詳細 ( 固相 )CTC PAL オートサンプラー , HTA 300A Plus & Varian 8400 用 MEPS™ BIN

CTC PAL オートサンプラー用 250μL MEPS™ シリンジ用 MEPS™ BIN

アジレントオートサンプラー用 MEPS™ BIN

LC アプリケーション用 MEPS™ BIN（針仕様：22 ゲージ ,0.72mmOD,LC チップ）
詳細 ( 固相 )CTC PAL オートサンプラー , HTA 300A Plus & Varian 8400 用 MEPS™ BIN

CTC PAL オートサンプラー用 250μL MEPS™ シリンジ用 MEPS™ BIN

基材のシリカは粒子径 45μm、ポアサイズ 60Å です。*C8+SCX は BINS の表面に M1 と表示されています。

MEPS™ : MICRO EXTRACTION BY PACKED SORBENTMEPS™ シリンジ

目盛長さ(mm)

バレル外径(mm)Part No.

価格

アジレント 7693A

54.1

6.5005292¥27,900100µL

CTC PAL, HTA 300APlus, サーモサイエンティフィック、バリアン 8400 シリーズ

60

6.7005291¥20,600250µL

アジレント 7693A

54.1

6.5006293¥27,900250µL

HTA 300APlus、サーモサイエンティフィック、バリアン 8400 シリーズ

60

6.7006291¥20,600250µL

CTC PAL オートサンプラー

60

7.8006292¥20,600

容量

詳細100µL

上記の MEPS™ シリンジは、マニュアルもしくは該当するオートサンプラーで使用できます。

eVol®-MEPS™ シリンジ

容量

詳細Part No.

価格50µL

50µL eVol®- MEPS™ シリンジ *2910027¥18,800

100µL

100µL eVol®- MEPS™ シリンジ *2910028¥18,800

500µL

500µL eVol®- MEPS™ シリンジ *2910026¥18,800* eVol®- MEPS™ シリンジはデジテルシリンジ eVol® との組み合わせでご使用下さい。eVol®- MEPS™ シリンジは全ての MEPS™ BIN が使えます。
デジテルシリンジ eVol® については総合カタログまたホームページ (www.sge.com) をご参照下さい。

エス・ジー・イージャパン株式会社〒231-0011 横浜市中区太田町6-85 RK CUBE 3F
TEL : 045 222 2885 / FAX : 045 222 2887
e-mail : japan@sge.com