静電気学会誌，46, 1（2022）26-32

J. Inst. Electrostat. Jpn.

論

文

パルスアーク放電プラズマ法による酸化亜鉛ナノ粒子の生成における放電パラメータの影響髙木 駿 ，龍 輝優 ，里 佳彦 ，王 斗艶
＊

＊

＊＊

，浪平 隆男＊＊＊＊＊＊, 1（2021年9月21日受付；2021年11月29日受理）

Effect of Discharge Parameters on the Synthesis ofZinc Oxide Nanoparticles by the Pulsed Arc Discharge Plasma
＊

＊

＊＊

＊＊＊

Shun TAKAKI , Terumasa RYU , Yoshihiko SATO , Douyan WANG＊＊＊, 1and Takao NAMIHIRA（Received September 21, 2021; Accepted November 29, 2021）

Zinc oxide nanoparticles are nanomaterials that are expected to be applied in a wide range of fields such as solar cells, gassensors and UV absorbers. It is known that various properties of nanoparticles depend on their size, shape and composition.
Therefore, the synthesis method of nanoparticles is attracting attention. In this paper, we attempted to synthesize zinc oxide
nanoparticles by the pulsed arc discharge plasma. We also investigated the effect of discharge parameters（ frequency, pulse
width, current value ）on synthesized particles. Synthesized particles were characterized by scanning electron microscopy（ SEM）, and X-ray diffraction（ XRD）
. As a result, it was found that the composition of the zinc oxide nanoparticles wasaffected by the pulse width and current value. In addition, AZO nanoparticles were synthesized using Zn and Al as electrodes.
As a result, gahnite nanoparticles were synthesized instead of AZO nanoparticles. It was suggested that this is related to thetemperature of the arc discharge plasma.

1．はじめに御に限界がある．後者は，後で粒子となる原材料の初期

酸化亜鉛（ ZnO ）は 3.37 eV のバンドギャップと，60の状態により，気相プロセス，液相プロセス及び固相プ

meV の大きな励起子結合エネルギーを持つ半導体であロセスに分類される．成長法における固相法には固体のり，室温でも有効な紫外発光を呈する．また，ZnO をナ

熱分解法，固相反応法，還元法などが挙げられる．いず

ノサイズまで小さくすると，発光効率が向上することがれの場合も気相，液相及び固相プロセスなどで生成され知られている．ZnO をナノサイズ化した ZnO ナノ粒

た微粒子を原料粉末として用いることが多い．そのため，

子は優れた電気的特性，光触媒特性及び紫外線吸収特性

固相プロセスでの小粒径化は数百 nm が限界である．さを持つ．そのため，太陽電池 ，ガスセンサー ，紫らに，気相プロセスは液相プロセスに比べて，生成場の外線吸収剤 といった多岐にわたる産業分野で応用がな

点から不純物が少ない．そのため，高純度で微細な粒子されている．ナノ粒子の諸特性はその粒子径，粒子形状，の生成には気相プロセスが有効である

組成などに依存する

は，ナノ粒子の生成方法としてパルスアーク放電プラズ

1-3）

4, 5）

6）

7）

8）

．そのため，使用目的に適した

4-6）

大きさや形の粒子を製造することが求められ，ナノ粒子の生成に関する研究は大きな注目を集めている．

．そこで我々

9-12）

マ法を採用した．
アーク放電プラズマ法とは，平板対平板電極間に高温

ナノ粒子の生成方法は，固体に機械的なエネルギーをのアーク放電を発生させることで，電極材料を気化させ加えて細分化する粉砕法と，原子，分子の集合体を合体，てナノ粒子を生成する気相法の一つである．電極間に発成長させていく成長法に大別される．前者は，生成プロ

生したプラズマにより電極金属は蒸発し気化する．こうセスが単純で低コストであるが，粒子径や粒子形状の制して発生した過飽和の金属蒸気は雰囲気ガスと反応をしキーワード：パルス放電，アーク放電，ナノ粒子，プラ
ズマ温度，酸化亜鉛＊
熊本大学産業ナノマテリアル研究所（〒860-8555 熊本市中央区黒髪 2-39-1）
Institute of Industrial Nanomaterials, Kumamoto University,
2-39-1 Kurokami, Kumamoto 860-8555, Japan1namihira@cs.kumamoto-u.ac.jp
DOI：https://doi.org/10.34342/iesj.2022.46.1.26

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26

ながら冷却され，ナノ粒子まで成長する．アーク放電プ
ラズマ法は生成機構及び装置構成が単純であり，金属蒸気からの成長法であるため，ナノサイズの粒子を生成することができる．さらに，出発原料である電極材料，雰
囲気ガス及びその他条件を変えることにより，金属酸化物，窒化物，さらには複合金属化合物といった多種の粒子を生成することができる．電源に直流を用いる手法は2022/01/25

15:32:15

パルスアーク放電プラズマ法による酸化亜鉛ナノ粒子の生成における放電パラメータの影響（髙木 駿ら）

27

直流アークプラズマ法と呼ばれる．これに対して，パルス

路（ BPFN ）を用いた．一般的なパルス形成回路（ PFN ）電源を用いるものをパルスアーク放電プラズマ法という．

では出力電圧が充電電圧の半分であるのに対し，BPFN

後者はパルス形成回路が必要となるが，エネルギーに対では充電電圧と等しい波高値の電圧が得られる．以下にする生成効率が直流よりも高いといった報告がある ．ま回路の特性インピーダンス Z0 及び出力される電圧のパ

た，断続的な放電であるため，粒子生成時の冷却機構を

ルス幅 Δt の導出式を示す

13）．

14, 15）制御可能であるといった特徴がある．さらに，放電パラ（1）メータ（放電周波数，パルス幅，電流値）を変更することで，生成粒子の特性がより精密に制御されることが期（2）待できる．しかし，本手法によるナノ粒子生成に関する研究例は少ない．そこで，本実験ではパルスアーク放電

ここで，N は並列に接続された 2 個の L と 2 個の C か

プラズマ法により ZnO ナノ粒子を生成し，各放電パラらなる回路を 1 段としたときの直列接続の段数である．

メータが生成粒子に与える影響について調査した．また，パルス幅による影響調査のため，段数の変更によるパル

本手法の利点を検証するため，異素材の電極を用いて，ス幅の変動は 1 段あたり 100 ns とした．よって段数 N

複合金属化合物ナノ粒子の生成を試みた．

が 10 段の時のパルス幅 Δt を 1 μs，特性インピーダンスの設計値を 50 Ω とし，静電容量 C 及びインダクタンス

2．実験方法はそれぞれ 2 nF，1.25 μH とした．コンデンサは 2 nF の

2.1 実験装置

もの（ DHS4E4G202MTXB，
Murata Electronics ）を使用し，

図 1 に本実験で使用した（ a ）ナノ粒子生成装置及びコイルは塩ビ管と銅線を利用して製作した．作製した（ b ）実験回路図を示す．粒子生成リアクタ内部に φ30

BPFN の特性インピーダンスを調査するために，本回路

mm の亜鉛（ Zn ）製円柱電極を対向させた平行平板電の短絡試験を行った．その際の充電電圧及び短絡電流は極を設置し，パルスパワーを用いた高電圧を印加して絶それぞれ 20 kV，670 A であり，本回路の実際の特性イ

縁破壊を起こさせることで，電極間にアーク放電プラズ

ンピーダンスは約 30 Ω であった．そのため，放電電極

マを形成した．使用した亜鉛（ Zn ）は三井金属製であり，へ直列に，25 Ω の無誘導抵抗を挿入することで，寄生イ

その純度は 99.7％以上となる．主な不純物としてはアルンダクタンスと併せた整合を取った．また，上段のコンデ

ミニウム（ Al ）を含む．なお，リアクタ内部は真空引き

ンサの充電のために，負荷と並列に 300 Ω の抵抗を設けてした後，酸素をゲージ内圧力 0.2 MPa で封入し，電極間い る． コ ン デ ン サ の 充 電 は 電 流 源（802L-30 kV-POS，

距離は 1 mm とした．電極材料には Zn もしくは Al を使

TDK-Lambda ）で行い，短絡スイッチ素子としてサイラ用し，生成された粒子は，リアクタを解体して回収した．

トロンを用いた．

パルスパワー発生回路には Blumlein 型パルス形成回

BPFN の充電電圧及び電極への放電電流波形はそれぞ
れ 高 電 圧 プ ロ ー ブ（ PVM-5，North Star High Voltage ），カレントトランスフォーマー（ Model 110A，Pearson ）図 1 本実験で使用した（a）
ナノ粒子生成装置概略図及び（b）
BPFN
Fig.1 Experimental（a）Diagram of NPs synthesizer and（b）
circuit diagram of BPFN.

28302685-1静電気学会誌46巻1号.indb27

図 2 放電時の充電電圧波形
Fig.2 Charging voltage waveform during discharg

2022/01/25

15:32:15

静電気学会誌 第46巻 第 1 号（2022）

28を用いて測定し，オシロスコープ（ WaveRunner 8404M，

2.2.2 複合金属化合物ナノ粒子の生成

TELEDYNE LECROY ）でモニタリングした．図 2 に示

ZnO に Al をドープした Al2O3-ZnO（ AZO ）と呼ばれす BPFN 動作時の充電電圧波形より，充電電圧の立下り

る金属酸化物をナノサイズ化したものは，高い透明性と時間は非常に短く，完全にゼロまで落ち切っていること

優れた電気導電性を持つため，透明導電性膜への応用ががわかる．ナノ粒子生成実験においては放電電流のみを期待されている．現在，透明性導電膜には主に酸化イン測定した．

ジウムスズ（ ITO ）が利用されているが，原材料のイン

2.2 実験方法

ジウム（ In ）は希少金属であり高価である．そのため，

2.2.1 各放電パラメータの影響調査

AZO は ITO の代替品として注目を集めている ．
16）放電の周波数，パルス幅，電流値が生成される粒子に本実験では AZO ナノ粒子を生成するため，リアクタ

及ぼす影響について調査を行うため，Zn 電極及び酸素雰

内部の平板電極に Zn と Al を設置して放電を行った．パ

囲気にて ZnO ナノ粒子の生成を試みた．表 1 に各パラメ

ルス幅は 1 μs に固定し，400，800 A の電流値で生成した．

ータの値を変化させた際の生成条件を示す．周波数はファ

また，供給エネルギー及び生成時間を一定とするため，ンクションジェネレータ（ WaveStation2012，TELEDYNE

周波数を変化させた．

LECROY ）によってサイラトロンを制御した．パルス幅

2.2.3 プラズマ温度の計測

は BPFN の段数を調節，電流値は充電電圧を変化させる

本手法において，アークプラズマ温度が生成される粒ことで制御した．図 3 に（ a ）パルス幅及び生成時間及子へ大きく影響すると考えられる．そこで，プラズマのび（ b ）電流値を変化させた際の放電電流波形を示す．

発光分光解析によって各電流値及びパルス幅におけるプ

図 3 より，目標のパルス幅及び電流値が得られているこ

ラズマ温度の計測を行った．電極には Zn を用いた．プとが確認される．また，周波数は全ての条件で生成時間

ラズマ温度は，亜鉛の発光スペクトル線の絶対強度比法

全体における電極への通電電荷量が等しくなるように設（ Boltz-mann Plot 法）により算出した．発光スペクトル定した．なお，通電電荷量 Q は以下の式で算出した．

は PMA 分光器（ C10027-01，浜松ホトニクス株式会社）（3）
I，f は電流値及び放電周波数である．また，T はそれによって測定した．なお，駆動周波数及び露光時間は 1
Hz，100 ms とした．

2.3 評価方法

ぞれの条件における生成時間である．なお，電流の積分

各条件で生成された粒子は組成調査と粒子形状観察に値は，オシロスコープの積分関数を用いて電流の値をパよって評価した．粒子の組成は粉末 X 線回折装置（ XRD ）

ルス幅 Δt で積分することで求めた．

（ Ultima IV，株式会社リガク）によって測定した．粒子
形状は生成粒子にオスミウムコーティングを施した後，走査型電子顕微鏡（ SEM ）（ JSM-6390LV，日本電子株式会社）によって観察を行った．

3．実験結果3.1 周波数の影響
図 4 に異なる周波数で生成された粒子の（ a ）XRD パ
ターン及び（ b ）SEM 画像を示す．図 4（ a ）より，ZnO
図 3 （ a ）パルス幅及び（ b ）電流値変化時の放電電流波形
Fig.3 Waveform of discharge current.（a）Current value change（b）Pulse width change.

のピークが鮮明に出現しており，一部，Zn や ZnO の前駆体である Zn（OH）
（NO
（H
5
8
3）
2
2O）
2 のピーク17）が確認された．また，各周波数において組成に明らかな変化はな

表 1 各パラメータの影響調査における生成条件
Table 1 Synthesis conditions at the effect survey of various parameter.
Parameters of interest
Current value
Pulse width
Frequency
Synthesis time

28302685-1静電気学会誌46巻1号.indb

28

Effect of frequency
500 A
1 μs
50，100，150 Hz
3，1.5，1 h

Effect of pulse width
500 A
300 ns，500 ns，1 μs
500，250，150 Hz
1hEffect of current
300，500，800 A
1 μs
600，150，75 Hz
1h2022/01/25

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パルスアーク放電プラズマ法による酸化亜鉛ナノ粒子の生成における放電パラメータの影響（髙木 駿ら）

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図 4 各周波数で生成された粒子の（ a ）XRD パターン及び（ b ）SEM 画像
Fig.4 （a）XRD pattern and（b）SEM images of synthesizedparticles when the frequency was changed.

図 5 各パルス幅で生成された粒子の（ a ）XRD パターン及び（ b ）SEM 画像
Fig.5 （a）XRD pattern and（b）SEM images of synthesizedparticles when the pulse width was changed.

いことが確認される．図 4（ b ）からは，全条件においおいて ZnO のピークはほぼ変動していないが，パルスて粒子径が 100 nm 以下の粒子が確認された．粒子の形幅の増加に伴って前駆体のピークは減少している．図 5状には粒状と棒状の 2 種類が存在し，前者が大半を占め（ b ）からはすべてのパルス幅において粒子径が 100 nmている．また，全条件を比較しても粒子形状は大きく変以下の粒状粒子が一様に分布しており，長さが 200 nm

化していない．これらは周波数及び放電間隔は生成粒子程度の棒状粒子が所々に散在していることが確認されの組成及び形状に影響を与えないことを示している．

る． なお，この結果に対する考察は次節で述べる．

この結果はパルスアーク放電プラズマのプラズマ温度の降温速度が原因であると考えられる．パルスアーク放電プラズマは発生後に瞬間的に温度が 1 万 K 以上の超高3.3 電流値の影響
パルス幅の影響調査と同様に，周波数を調整して電流値以外のパラメータを他の調査と統一した．

18）

温となる．しかし，その後 200 μs 程度で平温に戻る ．

図 6 に異なる電流値で生成された粒子の（ a ）XRD パ

今回用いた最大周波数は 150 Hz で，その放電間隔は約ターン及び（ b ）SEM 画像を示す．図 6（ a ）より ZnO

7 ms であり，放電間にてプラズマにより気化された Znのピークが鮮明に出現していることがわかる．その他にが周囲の酸素と反応し，結晶化するまで十分な時間があ前駆体，Zn のピークが確認される．すべての電流値にった．そのため生成粒子に影響を与えなかったと考えら

おいて，ZnO のピークはほぼ変動していない．一方で，れる．

前駆体のピークは電流値の上昇に伴い増加している．Zn

3.2 パルス幅の影響

は 300 A では確認されなかったが，500 及び 800 A では

3.1 節にて，放電周波数は生成される粒子に影響を与確認された．図 6（ b ）からは全ての電流値においてえないことが判明した．そこで，周波数を調整してパル

100 nm 以下の粒状粒子が一様に分布しており，長さがス幅以外のパラメータを他の調査と統一した．

200 nm 程度の棒状粒子が散在していることが確認され

図 5 に異なるパルス幅で生成された粒子の（ a ）XRD

る．また，電流の増加に伴って粒状粒子に対する棒状粒

パターン及び（ b ）SEM 画像を示す．図 5（ a ）より，子の占有率が増加している．このことから SEM 画像内の

ZnO のピークが鮮明に大きく出現しており，その他に前粒状粒子は ZnO であり，棒状粒子は前駆体であると考え

駆体と Zn のピークが確認される．すべてのパルス幅にられる．なお，この結果に対する考察は次節で述べる．

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図 7 異なる素材の平板電極で生成された粒子の（ a ）XRD
パターン及び（ b ）SEM 画像
Fig.7 （a）XRD pattern and（b）SEM images of AZO particles
synthesized by flat electrode of a different materials.

図 6 各電流値で生成された粒子の（ a ）XRD パターン及び（ b ）SEM 画像
Fig.6 （a）XRD pattern and（b）SEM images of synthesizedparticles when the current value was changed.

3.4 AZOナノ粒子の生成
図 7 に Zn および Al を用いた平板電極で生成された粒子の（ a ）XRD パターン及び（ b ）SEM 画像を示す．図7（ a ）より，
両電流値とも ZnO のピークが鮮明に出現し，次にアルミン酸亜鉛（ ZnAl2O4）である Gahnite の組成が確認される．その他には Zn 及び ZnO の前駆体の組成が確認される．この結果より，目標物質の AZO ではな
く Gahnite が生成されていることが分かる．すべての電流値において ZnO のピークはほぼ変動せず，Gahnite の図 8 亜鉛プラズマの発光スペクトル
Fig.8 The emission spectrum of zinc plasma.

ピーク，すなわち含有率は電流値の増加に伴い増加している．図 7（ b ）からは，すべての電流値において粒子の 重 複 に よ る 干 渉 が 確 認 さ れ た た め， 解 析 ソ フ ト

径が 100 nm 以下の粒状粒子が分布していることが確認（ PeakFit，SeaSolve Software ）を用いてピーク分離を行される．これらの結果より，本手法において異種の電極った．なお，計算に必要な各値は Shaikh らの文献を用いることにより，複合金属酸化物ナノ粒子の生成が記載された値を使用した．

19）に可能であることが立証された．また，その生成割合は電図 9 にボルツマンプロット法により算出された各パル

流値によって制御可能であることが示唆された．なお，

ス幅及び各電流値のプラズマ温度を示す．なお，
図 9（ a ）この結果に対する考察は次節で述べる．

の電流値は 500 A，（ b ）のパルス幅は 1 μs で一定である．

3.5 プラズマ温度

この図より，ナノ粒子生成中のアーク放電プラズマの温図 8 にパルス幅 1μs，電流値 300 A でのプラズマの発度は 1 万 5 千 K 程度まで到達していることが確認される．

光スペクトルを示す．この発光波長の特徴から，亜鉛のまた，電流値及びパルス幅の増加に伴うプラズマ温度の発光スペクトルであることが確認される．各条件におい上昇も確認され，放電パラメータによるプラズマ温度のて図 8 に示す波長における発光強度を用いてプラズマ温制御が可能であることがわかる．

度の算出を行った．近接している発光ピークでは，波形28302685-1静電気学会誌46巻1号.indb

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パルスアーク放電プラズマ法による酸化亜鉛ナノ粒子の生成における放電パラメータの影響（髙木 駿ら）

31

7（ a ）において高い電流値で Zn のピークが出現していることからも示唆される．そのため，プラズマによる高温領域内の Zn 蒸気量が増加し，反応できる酸素が不足したため，前駆体の含有量が増加したと推察される．

4.2 複合金属化合物
4.1 節と同様に熱の観点から，Zn 及び Al 電極を用いて放電を行った結果，AZO ではなく Gahnite が生成された原因を考察する．AZO 及び Gahnite はともに粉体のZnO と Al2O3 を混合し，焼結することで生成される．本
実験では，パルスアーク放電プラズマによって両電極でZnO 及び Al2O2 が生成され，そのプラズマの降温過程にて Gahnite が生成されたと考えられる．一般に AZO は
500℃以下の温度で作製され，温度が 800℃を超えるとGahnite の生成が開始される ．このことから，両電極で20）発生した ZnO と Al2O3 の反応が 500℃を超える温度で行われたことが示唆された．さらに，電流値の増加に伴いGahnite の含有量が増加した．これは電流値の増加に伴ってプラズマ温度が上昇したことが原因だと考えられる．
本手法においてナノ粒子はプラズマ発生後の降温過程
図 9 ナノ粒子生成時のプラズマ温度と（a）
パルス幅及び（b）
電流値の関係Fig.9 Relationship between plasma temperature and（a）pulse
width（b）current value.

で金属蒸気が周囲ガスと反応し，その後結晶化することで生成される．今回，プラズマ温度は 1 万 K を超え，それらの反応が 500℃を超える時間領域で起こったため，
AZO が生成されなかったと考えられる．しかし，金属蒸4．考察

気及びガスの反応速度とアークプラズマの降温時間はと

4.1 パルス幅及び電流の影響

もにマイクロ秒オーダーである

本節では，パルス幅及び電流が生成された粒子の組成ズマの低温化及びパルスアークの短時間化などで降温速に与える影響について考察する．本稿では，生成された度を上げることができれば，反応時の温度を 500℃以下

粒子の組成調査により，ZnO のほかに Zn 及び前駆体でに制御でき，AZO の生成も可能となると考えられる．

．よって，今後，プラ10, 18）ある Zn（OH）
（NO
（H
5
8
3）
2
2O）
2 の組成が確認された．また，
3.2 節より，パルス幅の増加に伴い前駆体の含有量が減

5．まとめ

少することが確認された．これはパルス幅の増加によっ

本稿では，パルスアーク放電プラズマ法によってナノて，気化された亜鉛の加熱時間が増加したためだと推察

サイズの ZnO 粒子及び Gahnite 粒子が生成された．生成される．前駆体とはその名の通り目標物質に至らなかっされる ZnO ナノ粒子に対して，放電周波数は影響を与た物質であり，加熱することによって ZnO に変化する

えないことが確認された．一方，パルス幅及び電流は，ことが報告されている ．パルス幅はプラズマの維持時生成される粒子の組成に影響を与えることが判明し，パ間，すなわち高温維持時間を示しており，パルス幅の増

ルス幅を長く，電流値を低く設定することでより高純度

加によって亜鉛蒸気と雰囲気ガスである酸素との反応がな ZnO ナノ粒子を生成可能であることが示唆された．

17）

促進されたため、前駆体が減少したと考えられる．

異なる素材を用いた平板電極での粒子生成において一方で，電流値の増加は前駆体の含有量を増加させる

は，目標物質の AZO ではなく Gahnite が生成された．

結果となった．これは電流値の増加に伴い，気化する亜

これは発生した金属蒸気の反応時の温度が AZO の焼成

鉛の量が増加したためであると考えられる．電流値の増温度よりも高かったことが原因である．しかし，異素材

加は電流密度の増加であり，単位時間あたりに電極の金の電極を用いることで複合金属化合物ナノ粒子を生成で属材料にエネルギーを与えるプラズマの量が増加するこきることが判明した．また，電流値を変化させることでとを意味する．結果として，電流値の増加に伴い電極付

Gahnite の生成割合を制御可能であることが示唆された．

近における Zn の金属蒸気量が増加した．このことは図

今後は，AZO ナノ粒子の生成を目指してプラズマの28302685-1静電気学会誌46巻1号.indb

312022/01/25

15:32:17

静電気学会誌 第46巻 第 1 号（2022）32

低電流化やパルスアークの短時間化が課題である．さらにアークプラズマの特性を活かして，生成時に高温が必要となる金属窒化物

21）

や，温度に対する特性が大きく異なる金属同士の化合物

22）といった多岐にわたるナノ粒子の生成を試みたい．

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本研究の一部は JSPS 科研費 19H05611 の助成を受けたものです．

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