レーザを用いた金属表面への蛍光体生成に関する研究
ものづくり基盤技術課 髙松周一
1. 緒言

デジタルものづくり課 石黒智明
折線のピークが大既報 で非晶質アルミナからなるアルミニウム陽極酸きくなった。例え化皮膜をファイバーレーザ(レーザ波長：1.08µm)処理すば、ギブサイト等ることにより、一部の試料で α-アルミナの生成を認めてを加熱し、α-アルいる。蛍光体の生成においては、結晶性の高い化合物のミナが生成する場生成が必要不可欠であることから、その前段階として、合、千数百度の高種々の条件で作製した陽極酸化皮膜のレーザ処理による温が必要である 2)。

α-アルミナの生成について検討を加えた。

このことから、レγ
η
Alーザ処理により瞬2. 実験方法及び結果可変、および、封孔処理の 3 条件で行った。

まで昇温している

γmin
150120906020

α−Alumina30

時間可変：DC25V × 20min ～ 120min

折強度は、時間可変の封孔処理：DC25V × 60min を沸騰水封孔系では膜厚 10µm 以上

レーザには、陽極酸化皮膜への吸収効率が高い炭酸ガでは直線的に増加した。

スレーザを用い、走査速度：5cm/s、出力：70% (最大出電圧可変の系では 10力 40W であり、約 30W に相当)で、約 10mm 角の面積を～20µm は同様に直線処理した。処理後のアルミ材の結晶状態を X 線回折によ増加したが、皮膜がより調べた。

り厚くなると一定値に

図 1 に、作製条件と膜厚の関係を示す。なお、双方の収束するように変化し条件の結果を同一グラフで扱うため、横軸には電気量(陽た。γ-アルミナも時間極酸化電流の時間積分値：C)で示す。

可変の系は、膜厚に対

図 1 から、膜厚はは、皮膜の溶液によ0120min 150min
90min

20Va)α-アルミナ
γ−Alumina （400）20µm 以下は同様の変厚くなると急増した。

間材ほど孔内面が溶解
電気量 , C△：時間可変▲：電圧可変間可変の系では、長時20min

100040この原因として、時60min

10V

0020

膜厚 , m

電圧変化の系では、化を示したが、皮膜が30V長くなると次第に直小さくなった。これ

40V●：電圧可変○：時間可変が、陽極酸化時間が線から外れ、増加が○：時間可変●：電圧可変Intensity , A.U.

45V

40

膜厚 , m

変化の直線に重なる

α−Alumina （113）

して直線的に変化した。

2050

図 2 レーザ処理材の X 線回折Intensity , A.U.

α-アルミナの X 線回変では、初期は電圧402θ Cu−Kα , Degree

回折線強度と膜厚の関係を図 3 にまとめた。

電圧可変：DC10V～45V (5V 毎) × 60min

増加したが、時間可γη

α-アルミナの(113)面、および、γ-アルミナの(400)面の陽極酸化溶液：40°C 、4mass%シュウ酸 2 水塩水溶液

圧可変では直線的にα可能性を示唆している。

アルミ材：A5052 (25mm × 50mm × 2mmt)

電気量に対して、電γα αδ間的に相応の温度

陽極酸化材作製の条件を以下に示す。電圧可変、時間AlγIntensity , A.U.

1)

2000

図 1 膜厚の変化る浸食によるものと考えている。
図 2 に、レーザ処理した時間可変材の X 線回折結果をし、すなわち、結晶化し難いアニオンを多く含んだ部分 3)が溶解し020

膜厚 , m40b)γ-アルミナ
図 3 α-,γ-アルミナ生成への膜厚の影響たために皮膜が結晶化し易く、α-アルミナ層が単調に増加したものと考えている。

示す。20 分陽極酸化材では、Al 材の回折線しか現れなか

一方、電圧可変の系では、孔内面の溶解が小さかった

ったが、より長時間陽極酸化したものでは、γ-アルミナためにアニオンを含む層が多く残っており、結晶化し難と α-アルミナが生成し、陽極酸化時間が長いほど、各回かった。結果として、α-アルミナまで進まず γ-アルミナ

富山県產業技術硏究開発センタｰ硏究報吿 No.37 (2023)

21

で終了したものと考えている。

がシードとなり、α 化が促進されることが期待される。

次に封孔処理材のレーザ処理の結果について示す。

そこで、図 3 で皮膜が厚いにもかかわらず α-アルミナ

封孔処理では、陽極酸化皮膜が孔内・表面で皮膜が沸の生成が少なかった 45V×60min の皮膜(皮膜厚 40µm 付近の材料)を最大 4 回までレーザ処理を試みた。

騰水へ溶解し擬ベーマイト(AlO(OH))として析出するこ

図 5 に、レーザ処理回数と α-アルミナと γ-アルミナのとで穴を塞ぎ皮膜の耐食性が向上する。すなわち、アニオンの溶出が期待できる。また、出発原料によっても結回折線強度を示した。

晶化に違いがあることが知られている 4)ことから、擬ベ2 回目処理では、α-アルミナ、γ-アルミナともに増加しーマイトのレーザ処理でも結果が異なる可能性がある。

たが、さらに回数を増やすとα-アルミナが急激に増加し、

図 4 に、封孔処理時間の異なる試料のレーザ処理結果4 回処理では 1 回目の数十倍に増加した。逆に、γ-アルミナは低下した。このことは、γ-アルミナが α 化し消費をまとめた。

されたことを示唆している。

封孔処理によって、
γ−Alumina

α-アルミナや γ-アルかに増加することが分かった。特に、γアルミナは大きく増

3. 結言

Intensity , A.U.

ミナの生成量が明ら

陽極酸化アルミニウムからのレーザ処理による蛍光体
α−Alumina生成の前段階として、α-アルミナの生成について電圧可変材と時間可変材、そして、封孔処理を用いて検討した。
また、レーザ処理回数の効果についても検討した。

加する。
更なるα-アルミナ0の生成を目指し、複50封孔処理時間 , min

その結果、いずれの場合も膜厚 10µm 以上では、α-ア100ルミナが生成した。時間可変材では、陽極酸化時間が長

図 4 封孔処理の効果(25V×60min 皮膜)数回のレーザ処理を試みた。ギブサイトの α-アルミナ化に、いほど生成量が多いが、電圧可変材では、生成量が飽和する傾向を示した。このような場合も、多数回レーザ処理してやることで、α-アルミナが増加することが分かっ

α−Alumina

α-アルミナ粉末の添が知られており 2)、添加α-アルミナはα-Intensity , A.U.

加が有効であることた。
γ−Alumina

参考文献1)髙松 他:富山県産業技術研究開発センター研究報

アルミナ化温度を低

告,No.34(2020)pp.13-142) 吉 澤 友 一 , 齋 藤 文 良 ; セ ラ ミ ッ ク ス ,104(1996)

下させるシードとして働く。すなわち、1回目のレーザ処理で生成したα-アルミナ

123

レーザ処理回数

4pp.867-8713)小野幸子,増子昇;表面技術,43(1992)pp.170-180

図 5 レーザ処理回数の効果(45V×60min 皮膜)

キーワード：アルミニウム合金4)ファインセラミックス辞典,技報堂出版(1987)

陽極酸化皮膜厚

炭酸ガスレーザ α-アルミナ

Study on Phosphor Manufacturing on Metal Surface using Laser
Core Manufacturing Technology Section; Shuichi TAKAMATSU and Digital Manufacturing Section; Tomoaki ISHIKURO
For the preparation of fluorescent material by laser treatment of anodized aluminumin in the oxalic acid solution, we firstinvestigated the preparation of α-alumina from the anodized film.

For this purpose, anodized film for 1 hour at DC 10V to45V and Anodized film at a voltage of 25V for 20 minutes to 150 minutes and sealing film of anodized 25V for 1hour wereused.

In addition, the effect of the number of laser treatments was also examined.

was observed in the films with a thickness of 10 µm or more in all cases.
the anodizing time, the larger the production amount.

In the case of the time-variable material, the longer

Even in such a case, it was found that α-alumina increased byperforming laser processing many times.

22As a result, the formation of α-alumina

Reports of the Toyama Industrial Technology R&D Center No.37 (2023)