静電気学会誌，41, 6（2017）274-279

J. Inst. Electrostat. Jpn.

論

文

進展方向制御された水面上パルス放電プラズマの時間分解分光計測
杉山 祐樹 ，林 拓弥 ，豊田 創平 ，佐久川 貴志
＊, 1

＊

＊＊

＊

（2017年8月7日受付；2017年10月19日受理）

Time-Resolved Spectroscopy of Spatially-Controlled Pulse Discharge
Plasma over Water Surface
＊, 1

＊

＊＊

Yuki SUGIYAMA , Takuya HAYASHI , Sohei TOYODA＊

and Takashi SAKUGAWA（Received August 7, 2017; Accepted October 19, 2017）
Plasma in contact with water is generated when discharge using pulsed power at the water surface. Recently, research has been
actively conducted on water treatment using water surface electrical discharge. However, much remains unknown regarding
this plasma. Here, we controlled the direction of plasma progress on the water surface and performed time-resolved
spectroscopic measurements at several position of plasma. We found differences in emissions varying between Hα, O and OH
radicals temporally and spatially. At positions within 10 cm from the electrode, OH radicals had the same emission intensity,and the emission time varied. In addition, strong emission at rising edge of the negative polarity pulse was observed.

1．はじめにつの界面が存在するため，その特性は複雑なものとなり，水面上や水中にパルスパワーを用いて放電すると，水物理及び化学的な特性は不明な点が多い．特に水面上でに接触したプラズマを発生させることができる．これにの放電は多数枝分かれしてランダムに進展するため，そ伴い，紫外線，衝撃波，高電界，化学活性種が生成されの発光を狭い領域でとらえることは難しい．しかしながる ．この化学活性種の中には OH ラジカル（ OH・）やら，今後，水面上パルス放電プラズマの応用を進めるう

オゾン（ O3），酸素原子ラジカル（ O・）のような酸化力

えで，この特性の解明は重要な課題となっている．そこの高い物質が含まれている．このような化学活性種の中で我々は，通常，多数枝分かれし，放射状に広がるスト

でも，OH ラジカルには活性酸素の中で最も高い酸化力

リーマ状放電の進展を一方向のみに進展するようなガイがあり，オゾンや過酸化水素で処理できないダイオキシドを作成することで，放電進展を制御し実験を行った ．

ンや農薬といった有機物を分解することができる ．そ本研究では水面上パルス放電プラズマに関する基礎研のため，これらの放電プラズマは，有機物の分解，殺菌究として，プラズマ発光の時間分解分光計測を行った．

といった水処理への応用が期待され多くの研究が行われ

パ ル ス パ ワ ー 発 生 装 置 に は 磁 気 パ ル ス 圧 縮（ MPC :ている．特に水面上パルス放電プラズマは，気体と液Magnetic Pulse Compression ）方式の電源を用いた．ピーク

体の界面での放電であるため多くの活性種が生成される．

電圧を 10 kV とした場合，立ち上がり時間は 125 ns（ピー

これによって，様々な化学反応のプロセスを経て酸化力

ク電圧の 20％ - 90％）となり，正極性パルスの後に負極性の高い物質が生み出される．しかし，この放電プラズマは，パルスが現れた．印加電圧は，10 kV から 20 kV の間で変気体領域・プラズマ領域・液体領域の 3 種類の領域と 2化させた．また，分光計測位置は 2.5 cm から 12.5 cm の間

1）

2）

3-6）

7）

で変化させた．水面上に生成されたパルス放電プラズマのキーワード：水面上放電，OH ラジカル，時間分解分光，
負極性パルスパワー＊
熊本大学大学院自然科学研究科（〒860-8555 熊本県熊本市中央区黒髪 2-39-1）
Graduate School of Science and Technology, Kumamoto
University, Kurokami 2-39-1, Chuo-ku, Kumamoto, Japan＊＊
熊本大学工学部情報電気電子工学科（〒860-8555 熊本県熊本市中央区黒髪 2-39-1）
Department of Computer Science and ElectricalEngineering, Kumamoto University, Kurokami 2-39-1,
Chuo-ku, Kumamoto, Japan1y.sugiyama@st.cs.kumamoto-u.ac.jp

発光スペクトルを通常分光，時間分解分光によって観察することで，放電によって生成される化学活性種の時間的，空間的な変化について調査をした．この結果より，OH ラジカルが最も効果的に生成される放電について考察を行った．

2．実験方法2.1 放電リアクタ及び実験装置
図 1 に本研究の実験構成，図 2 に放電リアクタの模式図を示す．リアクタに用いた水槽の大きさは縦 200 mm，
横 100 mm，高さ 100 mm である．この水槽には，超純進展方向制御された水面上パルス放電プラズマの時間分解分光計測（杉山 祐樹ら）

275（33）

ダクタ SI が飽和し，電荷は C1 からキャパシタ C2（1 nF ）へパルス圧縮されながら転送され，同時に負荷に高速高電圧が印加される．放電の電圧電流は高電圧プローブ（ P6015A，Tektronix ）とカレントモニタ（6600，PEARSON ）を用いてデジタルオシロスコープ（ DPO5104B，Tektronix ）で測定した．実験は室温（25℃～27℃），大気圧下で行った．また，実験前後で水温の上昇は 0.3℃，導電率の上昇は 0.3 μS/cm であった．
図 1 実験構成図
Fig.1 Schematic diagram of experimental setup.

2.2 分光計測
分光計測はマルチチャネル分光器（ PMA-12，浜松ホトニクス）とディレイジェネレータ（ DG535，STANFORDRESEARCH SYSTEMS ）を用いて行った．リアクタ上部に計測用開口部を設け，電極から水平方向に 2.5 cm，5
cm，7.5 cm，10 cm，12.5 cm の位置の分光計測を行った．
分光器の受光部には集光レンズを取り付け，直径 1 cmの範囲のプラズマ発光をそれぞれ受光した．また，水面から集光レンズまでの高さは 7 cm とした．
本研究では，通常分光と時間分解分光によって分光計測を行った．通常分光とはパルス 1 shot の発光を時間的にすべて受光し分光する方法で，発光の時間積分を観測

図 2 放電リアクタの模式図
Fig.2 Schematic diagram of discharge reactor.

する（図 4（ a ））．このとき，分光器の露光時間を 20 ms，

水に塩化カリウム（ KCl，ナカライテスク）を添加し，分解分光はパルス 1 shot の発光を短い時間で区切って分導電率を 100 μS/cm に調整した水を 500 mL 入れている．

光する方法で，発光の時間変化を観測する（図 4（ b ））．

水上には PTFE で絶縁し，先端を 2 mm 露出したタング

このとき，分光器の露光時間（ Gate Width ）を 100 ns，ステン（ Φ0.4）の高電圧電極，水中には環状にした銅

測定時間間隔（ Step ）を 50 ns，Gain を 8，アベレージの接地電極を配置した．また，雰囲気ガスはアルゴンとングを 16 回とした．測定はそれぞれ 5 回ずつ行った．

Gain を 4，アベレージングを 16 回とした．一方，時間し，流量 3 L/min で供給している．水面には放電の進展を制御する透明アクリル製ガイド（長さ 180 mm，間隙2 mm ）を，高電圧電極を挟み込むように設置している．
ストリーマ状の放電はガイドに沿って，一方向に水面上を這うように進展する．図 3 に本研究で使用したパルス
圧縮回路を示す．パルスパワー電源には磁気パルス圧縮（ a ）通常分光

方式（ MPC ）を使用し，印加電圧を 10 kV～20 kV，パ
ルス繰り返し周波数を 4 pps（ pps : pulses per second ）とした．初めに充電器によってキャパシタ C0（1250 nF ）が充電される．主スイッチの SiC-MOSFET が ON になるとパルストランス PT を通して，電荷はキャパシタ C1（1 nF ）に転送される．C1 への転送が終わると可飽和イン（ b ）時間分解分光

図 3 磁気パルス圧縮回路
Fig.3 Magnetic pulse compression circuit.

図 4 分光計測のタイミングチャート（ a ）通常分光（ b ）時
間分解分光
Fig.4 Timing chart of spectroscopic measurement.（ a ）normal
spectroscopy,（ b ）time-resolved spectroscopy.

276（34）

静電気学会誌 第41巻 第 6 号（2017）

3．実験結果及び考察
3.1 放電進展の様子
図 5 に放電の電圧，電流，ディレイジェネレータへ送るトリガー信号の波形を示す．電圧，電流は正極性パル
スの後に負極性パルスが現れた．ピーク電圧を 10 kV としたとき，ピーク電流は 2.11 A となった．また，電圧の立ち上がり時間は 125 ns（ピーク電圧の 20％ - 90％）となった．放電の消費エネルギーは正極性パルスが 45.1
mJ，
約 7 μs 以降に現れる負極性パルスが 3.39 mJ となった．
図 6 にガイドによって進展方向を制御した実際の水面上パルス放電プラズマの進展の様子を示す．このとき，ピー
ク電圧は 10 kV である．写真左側に高電圧電極があり，右図 7 通常分光によって計測した水面上パルス放電プラズマの発光スペクトル
Fig.7 Emission spectrum of pulse discharge plasma over water
surface measured by normal spectroscopy.

向きにストリーマ状の放電が進展していく．ピーク電圧を

H2O + e → O（ P）+ H（X）
+e2

Te = 5.03 eV （1）

10 kV としたときのストリーマ長は平均 13.4 cm となった．

H2O + e → OH（X）+ H（n = 1）+ e

Te = 5.10 eV （2）H2O + e → O（ D）+ H（X）
+e2

Te = 7.00 eV （3）H2O + e → OH（A）+ H（n = 1）+ e

Te = 9.15 eV （4）H2O + e → O（ S）+ H（X）
+e2

Te = 9.22 eV （5）H2O + e → O（ P）+ 2H + e

Te = 9.51 eV （6）

3

1

1
3

雰囲気ガスである Ar の発光スペクトルは 700～850
nm 付近に集中して現れる．水分子は Ar の準安定原子によっても解離される（7）

Ar ［ P（1s］+ H2O → Ar + OH（ A ）+ H
2
5）

（8）

m

図 5 放電の電圧電流波形，トリガー信号
Fig.5 Typical waveform of discharge voltage, current and trigger
signal.

．

11, 12）

Ar ［ P（1s］+ H2O → Ar + OH（ A ）+ H
0
3）
m

3
3

波長 336 nm には窒素第二正帯の発光が見られる．この窒素は空気由来であると考えられるが，発光強度が小さい
ことから，空気成分（ N2，O2）のコンタミは小さいといえる．
また，電極からの距離が長くなると，これらの発光強度は減少する．次に，OH ラジカル（309 nm ），Hβ（486nm ），Hα（656 nm ），O ラジカル（777 nm ）のスペクト

図 6 進展方向制御した水面上パルス放電プラズマの様子
Fig.6 State of spatially-controlled pulse discharge plasma overwater surface.

ルのピーク強度と電極からの距離の関係を図 8 に示す．
電極から 2.5 cm の位置において Hα，O の発光強度は
OH の発光強度より強くなる．しかし，電極からの距離の長い 12.5 cm の位置では OH の発光強度の方が Hα や

3.2 通常分光

O の発光強度より強くなる．これは，電極からの距離に

図 7 に印加電圧を 10 kV としたときの，電極から 2.5，
5，7.5，10，12.5 cm の位置における通常分光計測の結果を示す．このグラフはプラズマの発光スペクトルを表しており，横軸が発光波長，縦軸が発光強度となる．波長 282 nm，309 nm，に OH（ A-X ）のスペクトル，486
nm，656 nm に水素のバルマー系列である Hβ，Hα のス
ペクトル，777 nm，844 nm に O（ P， P ）のスペクトル53を確認することができる ．これらは，主に電子衝突に8）

よる水の解離によって生成されると考えられる．以下にその主要な反応を示す．また，パルス幅が数 μs と短9, 10）

いことから，熱による解離は少ないと考えられる．

図 8 ピーク強度の電極からの距離依存性
Fig.8 Distance from the electrode dependence of the peakintensity.

進展方向制御された水面上パルス放電プラズマの時間分解分光計測（杉山 祐樹ら）

277（35）

対する発光強度の変化が異なるためであり，それぞれのより，
Hα，O の発光強度比は電圧の増加に伴って上昇する．

活性種の発光時間，水の解離による生成量の差異が関係

一方で，OH ラジカルの発光強度比は電圧が大きくなるとしていると考えられる．

小さくなっている．印加電圧が大きくなると，水に供給

3.3 電圧依存性されるエネルギーは大きくなる．OH ラジカルは
（2）
（4）
式

図 9（ a ）に印加電圧を 10 kV から 20 kV まで 2 kV ずつのように水の解離によって生成される．しかし，電圧が変化させたときの，電極から 5 cm の位置における OH ラ

大きくなると OH 生成に必要なエネルギーに対して，そジカル（309 nm ），Hα（656 nm ），O ラジカル（777 nm ）のエネルギーは過多になる．その結果，（5）（6）式のようのピーク強度の変化を示す．また，図 9（ b ）は図 9（ a ）な O の結合が切れる反応が多くなり，OH ラジカルの生において各ラジカルのピーク強度を Ar の 811 nm のピー

成効率は落ちたと考えられる．また，Hoffer らの研究でク強度で正規化している．電圧を変化させるとパルス幅は 47 kV の印加電圧のとき，OH の発光は確認できない ．
7）も変化するため，このときの分光時間は，印加電圧が 23.4 時間分解分光

kV となる時間から 500 ns とした（図 9（ c ））．図 9（ b ）図 10 に印加電圧を 10 kV としたときの，電極から 5
cm の位置における電圧電流波形と重ねた，OH ラジカル
（309 nm ），Hα（656 nm ），O ラ ジ カ ル（777 nm ） の 時
間分解分光計測の結果を示す．このグラフはプラズマ発
光スペクトルの時間変化を表し，横軸が時間，縦軸が発光強度となる．先行研究では電子温度の算出が行われて
いるが ，本実験では Hβ の発光強度が小さいため，電7）

子温度の正確な算出は困難である．電極から 5 cm の位
置では電圧の印加から約 100 ns の遅延の後，発光が観（ a ）各ラジカルピーク強度の電圧依存性察される．Hα は電流の変化を追従するように変化する．
これは
（2）
（4）
（6）式に示す反応によって水が解離し，水素原子が生成されるためである．このとき解離される水分子は，ストリーマが水面に接して気中を進展していることから，主に水蒸気の H2O である．電流が大き2, 13, 14）

くなると OH が飽和し，トリガーから約 3 μs で O の発光強度が OH を超える．これは，プラズマに投入されるエネルギーが大きくなり（2）（4）式の反応と比較して，さらに O が解離する（5）（6）
式の反応が進むためである．
（ b）Ar の 811 nm で正規化した各ラジカルピーク強度の電圧依存性

正極性パルスでの発光は OH が最も長く，電圧電流が 0になるとすべての発光が終了する．負極性パルスの印加が始まると，Hα，O，OH ともに再び発光が始まる．このとき OH のみが正極性パルスと比較して発光強度が強くなる．これは，正極性パルスで生成された OH（ X ）が（9）式

（ c ）立ち上がり付近の電圧波形
図 9 発光スペクトルの電圧依存性（ a ）各ラジカルピーク強度の電圧依存性 ,（ b ）Ar の 811 nm で正規化した各ラ
ジカルピーク強度の電圧依存性（ c ）立ち上がり付近の電圧波形
Fig.9 Voltage dependence of emission spectrum.（ a ）voltage
dependence of peak intensity of each radical（ b ）voltage
dependence of peak intensity of each radical normalized by
Ar at 811 nm,（ c ）typical waveform of voltage aroundrising edge.

図 10 時間分解分光計測結果
Fig.10 Result of time-resolved spectroscopy.

278（36）

静電気学会誌 第41巻 第 6 号（2017）（2）新たに生成，消滅することなく，既に存在している OH が励起，発光を繰り返している．
（3）
（1）
（2）
が同時に生じている．
（4）上記以外の理由．
この正確な理由については，現時点で断定はできない
ため今後の研究課題である．
また，Hα と OH で発光の時間変化が異なることが，図 8におけるピーク強度変化の違いに表れている．上述の通り，
OH の励起種である OH（ A ）の 1 pulse 当たりの生成量は，

図 11 Hα 発光強度の時間変化
Fig.11 Time variation of Hα emission intensity.

位置依存性は小さく時間依存性が大きいと考えられる．

3.5 OHラジカル生成に及ぼす印加電圧の極性比較
図 13 に負極性パルスを印加した場合の電極から 5 cm の位置における時間分解分光計測の結果を示す．ピーク電圧
を -10 kV としたとき，ピーク電流は -1.78 A となった．また，電圧の立ち上がり時間は 125 ns（ピーク電圧の 20％ - 90％）となった．放電の消費エネルギーは負極性パルスが 41.2
mJ，
約 7 μs 以降に現れる正極性パルスが 2.82 mJ となった．
このことから，極性を除く放電の電圧電流波形の違いはほとんど見られない．また，
正極性パルスを印加したとき（図10）と比較して，発光全体では大きな変化は見られない．

図 12 OH 発光強度の時間変化
Fig.12 Time variation of OH emission intensity.

しかし，図 13 では 1.5 μs 付近のパルスの立ち上がりで，のように励起されたことや，
（10）
（11）
， 式に示す反応によりンと比較して質量の軽い電子のみが加速される．正極性パ

新たに OH が生成されたためであると考えられる．

ルスを印加した場合，電子は針電極に向かって加速するが，（9）

負極性パルスを印加した場合，電子は水面に向かって加H + H2O → OH + H2

（10）速し，水分子を解離する．このことが，OH の発光を強くO + H2O → 2OH（11）

する要因であると考えられる．一方で，立ち上がり以外はOH の強い発光が見られる．ストリーマの先端では，イオ

OH（X ）+ e → OH（ A ）+ e

2, 9, 15）

Te = 4.01 eV

また，負極性パルスの立ち上がりでは負電荷の電子をリーダの発光であり，極性による違いは見られない．

伴ったストリーマヘッドが水面を進展していく．よって，（2）（4）式の水の解離による OH の生成が考えられる．以
上のように，
1 pulse の間に発光強度が時間的に変化する．
図 11，図 12 に電圧電流波形と重ねた各電極からの距離における Hα と OH の発光強度の時間変化を示す．図11 に示すように Hα は電極からの距離が長くなると，最大発光強度，発光時間がともに減少する．一方で図 12に示すように OH は電極からの距離が長くなると 5 cm
～10 cm では最大発光強度に変化はなく，発光時間のみが減少することがわかる．電極からの距離が長くなると，
電子温度は小さくなるが電子密度は変化しない ．また，
7）

電子温度，電子密度は電流の変化を追従するように変化
する ．電極からの距離が長くなると電子温度低下のた
16）

図 13 負極性パルスの時間分解分光計測結果
Fig.13 Result of time-resolved spectroscopy（ negative polarity
pulse ）．

3.6 OHラジカル生成におけるパルスの最適条件

め，Hα の発光強度は減少する．また，5 cm～10 cm の3.3 節に述べたように水面に接した Ar の 811 nm の発光

距離で OH ラジカルが，おおよそ同じ発光強度で飽和すに対する OH ラジカルの発光は電圧が大きいほど，小さることについては以下の理由が考えられる．

くなる．このことから，効率よく OH（ A ）を生成するには，（1）OH の生成と消滅がバランスしている．

印加電圧を小さくすることが有効であると考えられる．ま進展方向制御された水面上パルス放電プラズマの時間分解分光計測（杉山 祐樹ら）
た，3.4 節で述べた，瞬間的な OH の発光の強さが，電極からの距離に依存しないことから，ストリーマ長は長いほど良いと考えられる．ストリーマの進展速度は電圧の立ち上がりが速いほど速くなる ．そのため，ストリーマ長を17）長くするためには高速な立ち上がりの出力電圧が必要である．3.5 節で述べたように負極性パルスでは正極性では見られない，立ち上がりでの OH の強い発光が見られる．
この立ち上がりのみで OH を生成することが，生成効率向上につながる．この実現には短いパルス幅が必要となる．以上より，放電可能な小さい電圧，高速な立ち上がり，
短パルス，負極性パルスの印加により効果的に OH（ A ）を生成することができるといえる．しかし，一般的に負極性の沿面放電はストリーマ長が短くなる．また，パル18, 19）ス幅が短くなることで，進展が十分に進む前に電圧の印
加が終了し，プラズマ領域が小さくなる．このことから，放電処理面積が小さくなることが予想される．

4．まとめ
本研究では，水面上パルス放電プラズマの発光スペク
トルを通常分光計測，時間分解分光計測によって観察した．放電プラズマの分光は，印加電圧，分光計測位置（電極からの距離）を変化させて行った．本実験系では，時間分解分光において Hβ や Hγ の発光は確認できなかったが，より強力なパルスパワーを用いることで，これらの発光が確認されるようになる．そのため，水素原子の発光強度比によって算出される電子温度，電子密度の時間変化，位置変化が議論できると考えられる ．
7）

ガイドを，高電圧電極を挟み込むように設置することによって，水面上の放電の進展方向を制御することができた．ガイドによって進展制御されたストリーマの長さ
は，ピーク電圧 10 kV のとき平均 13.4 cm となった．
分光計測の結果，電圧を大きくすると Ar の発光に対して，Hα，O の発光は増加し，OH の発光は減少した．
また，時間的，空間的に Hα，O，OH の間には発光の変化に違いがあった．時間的には，Hα は電流の変化を追従するように変化し，OH は電流が大きくなると飽和した．OH が飽和すると O の発光強度が大きくなった．空間的には，Hα は電極からの距離が長くなると，最大発
光強度，発光時間ともに減少し，OH は発光時間のみ減
少した．負極性パルスを印加した場合，正極性と比較して発光全体では大きな変化は見られないが，パルスの立
ち上がりで OH の強い発光が見られた．
以上より，放電可能な小さい電圧，高速な立ち上がり，
短パルス，負極性パルスによって効果的に OH（ A ）生
成することができると考えられる．

279（37）

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