熊本県産業技術センター

研 究 報 告第 54 号

平成 29 年度････････････････････････････････････････････････････････････････････････････････････

REPORTS OF
KUMAMOTO INDUSTRIAL RESEARCHINSTITUTE
No.54 2017.4-2018.3････････････････････････････････････････････････････････････････････････････････････

平成 31 年（2019 年）３月

熊本県産業技術センター〒862-0901

熊本市東区東町 3-11-38

Published by
Kumamoto Industrial Research Institute3-11-38, Higashi-machi, Higashi-Ku, Kumamoto 862-0901 Japan

表表紙 裏面1

熊本県産業技術センター研究報告第 54 号 （平成 29 年度）
目

次【技術資料】
商品開発におけるデザイン試作・評価システムの構築 ････････････････････････････ 石橋伸介 ･･････
松尾英信
佐藤達哉
黒田修平
森山芳生
食品産業及び地域経済のグリーン成長に資する食品加工システムの開発 ････････････ 中村哲男 ･･････
森山芳生
佐藤達哉
黒田修平
城戸浩一
道野隆二
藤野加奈子
福田和光

1

6

マイクロ波プラズマ原子発光分析法を用いた食品中の多元素一斉分析の検討 ････････ 藤野加奈子 ････ 12
佐藤崇雄
齋田佳菜子
荒木眞代
水上浩之
ORAC 法による熊本県産農産物の抗酸化活性評価 ･････････････････････････････････ 峯田絵理 ･･････ 15
友田幸利
藤野加奈子
山戸陸也
水上浩之
【研究ノート】
フードバレー構想の推進支援に係る技術開発 ････････････････････････････････････ 水上浩之 ･･････ 21- 県産農産物を利用した地域産品の技術開発 福田和光
峯田絵理
大王龍一
山戸陸也
園田久美子
林田安生
【転
載】
Enhancement of the Mie Scattering Effect using Floatstone-like TiO2 Spherical Micropigment
Tomohiro SHIROSAKI, Erika TSUDA, Maki HORIKAWA, Shoji NAGAOKA and Hirotaka IHARA ･･･ 23

Coloration Technology, Vol. 133, pp. 187-193 (2017)
複雑地形における超音波風向風速計を用いた高精度風況解析 ･･････････････････････ 大城善郎 ･･････ 29- 青森県下北地方岩屋ウィンドファームにおける２高度観測 伊藤芳樹
風力エネルギー, Vol. 40, No. 2, pp. 7-12 (2016)
内田孝紀
高桑晋
勝呂幸男
松澤幸一
相原雅彦
太田健一郎

REPORT OF
KUMAMOTO INDUSTRIAL RESEARCH INSTITUTE
Vol.54(2017.4-2018.3)
CONTENTS【Technical Reports】
Construction of Design Prototype and Evaluation System for Product Development
Shinsuke ISHIBASHI, Hidenobu MATSUO, Tatsuya SATO, Shuhei KURODA and Yoshio MORIYAMA ･･･ 1
Development of the Food Processing System Promoting Green Growth inFood Industry and the Regional Economy
Tetsuo NAKAMURA, Yoshio MORIYAMA, Tatsuya Sato, Shuhei KURODA, Kouichi KIDO,
Ryuji MICHINO, Kanako FUJINO and Kazumitsu FUKUDA ･･････････････････････････････････････ 6
Development of Simultaneous Analysis of Elements in Foods by MP-AES
Kanako FUJINO, Takao SATOH, Kanako SAITA, Masayo ARAKI and Hiroyuki MIZUKAMI ･･････････ 12
Evalution for Anti-oxidant Activities of Agricultural Products inKumamoto Prefecture Using Oxygen Radical Absorbance Capacity
Eri MINEDA, Yukitoshi TOMODA, Michiya YAMATO, Kanako FUJINO and Hiroyuki MIZUKAMI ･････ 15【Technical Note】
Technical Development for Kumamoto Pref. Food Valley Initiative Promotion- Technical Development to Create Local Products using Agricultural Products Hiroyuki MIZUKAMI, Kazumitsu FUKUDA, Eri MINEDA, Ryuichi DAIO, Michiya YAMATO,
Kumiko SONODA and Yasuo HAYASHIDA ････････････････････････････････････････････････････ 21【Reprinting】
Enhancement of the Mie Scattering Effect using Floatstone-like TiO2 Spherical Micropigment
Tomohiro SHIROSAKI, Erika TSUDA, Maki HORIKAWA, Shoji NAGAOKA and Hirotaka IHARA ･････ 23
Coloration Technology, Vol. 133, pp. 187-193 (2017)High Resolution Wind Analyses using Sonic Anemometer in Complex Terrain, Aomori Prefecture
Yoshiro OHGI, Yoshiki ITO, Takanori UCHIDA, Susumu TAKAKUWA, Yukio SUGURO,
Koichi Matsuzawa, Masahiko AIHARA and Ken-ichiro OTA ･････････････････････････････････ 29Wind Energy, Vol. 40, No. 2, pp. 7-12 (2016)

商品開発におけるデザイン試作・評価システムの構築
石橋 伸介*・松尾

英信*・佐藤*達哉*・黒田修平*・森山芳生*

技術交流企画室

Construction of Design Prototype and Evaluation System for Product Development
Shinsuke ISHIBASHI*, Hidenobu MATSUO*, Tatsuya SATO,
Shuhei KURODA* and Yoshio MORIYAMA*
筆者らは、企業が新規事業や新商品開発に取り組む際の、事業そのものの評価とプロトタイプの効率的な試作・評価を行うためのシステムの構築を行った。本研究では、まずデザイン思考などで用いられるフレームワークを複数組み合わせることで、事業の妥当性や方向性を評価するための手法の検討を行った。次に、試作・評価のプロセスをより効率的（低コストかつ短期間）に実施するため、3Dプリンター（FDM方式）による造形条件の検討を行った。
さらに、複数の企業の事業開発をケーススタディとして手法を適用し検証を行った。

１． はじめに

２．事業評価手法の構築

近年、急速に変化する社会情勢や産業構造、震災

デザイン思考では、特定のユーザを観察し共感すなどの災害の度重なる発生、人手不足などにより、ることからプロセスをスタートし、強いニーズ（潜県内企業においては現状の事業の継続に対する不安在的ニーズ）を探し出し、課題定義することに重き感が高まってきており、新規事業創出や異分野参入、を置いている。そして、その課題を解決するために新商品の開発等に取り組む企業が増えてきている。

商品やサービスを発想するユーザオリエンティッド

しかし、 新規性、独自性の確立などの取り組みに対な開発手法であり、事業評価を行う際にも有効であする経験不足から、思ったような成果を挙げられてると推察される。また、デザイン思考では様々なフいない企業が多いのが現状である。

レームワークを組み合わせてプロセスを可視化する

そういった企業の状況から注目を集めているのが「デザイン思考」であり、大企業に限らず多くの中ため、知識や経験がない場合でも解決手法を容易に理解することができることも特徴である。

小企業やスタートアップ企業でも導入されている。

本稿では、デザイン思考のフレームワークだけでデザイン思考とは、デザイナーの思考プロセスを「共なく、ビジネスモデルやブランディングデザインな感」「課題定義」「アイディア創出」「試作」「評価」

ど他のデザインプロセスで使われるフレームワークの５つに定義し、ワークショップやフレームワーク

やチェックリストなども加えて、状況に応じて組みを実践することで、ユーザやマーケットの潜在的な合わせることで、取り組んでいる事業の課題や方向

ニーズを掘り起こし、これまでにない発想を得るこ

性を効果的に評価するための手法について検討を行とでイノベーティブな事業創出につなげるための手った。

法である。また、デザイン思考では商品の完成度を高めていくため、試作と評価のプロセスを繰り返し

2.1 デザイン思考とフレームワーク

行うことが特徴のひとつで、試作の精度やコスト、

デザイン思考のプロセスは「共感」「課題定義」「ア

スピードの向上が求められている。その様な状況のイディア創出」「試作」「評価」の大きく５つに分け

もと、低価格化、造型精度の向上などによりFDM方式

られ、特に「共感」「課題定義」のプロセスが重要との３Dプリンターの活用に関心が高まっている。

されている。このフェーズで使用されるフレームワ

そこで本研究では、デザイン思考の考え方をもとークとして、「共感マップ」「バリュープロポジショに複数のフレームワークやチェックリストを活用し、ンキャンバス（VPC）」「ジャーニーマップ」がある。

事業の新規性や独自性の確立に貢献することのでき【共感マップ】ユーザの行動や発言、考え、感情かる事業評価手法を構築するとともに、３Dプリンター

らユーザへの理解を深め、共感することで強いニーによる試作・評価を効率的に行うための造型手法をズを考察するためのフレームワーク（図１）。

検討することを目的とする。

【VPC】ユーザのニーズと商品やサービスを通じて提熊本県産業技術センター 研究報告書 No.54. 20171

供しようとしている価値を照らし合わせて、ニーズにマッチしているかどうか、足りない価値は何かな
どを可視化・検証するためのフレームワーク（図２）。
【ジャーニーマップ】ユーザと商品・サービスとのタッチポイント（関心・認知・コンバージョン）における行動や感情の動きなどを可視化して、より満足度の高いタッチポイントの設定やタイミングなどを検証するためのフレームワーク（図３）。
次の「アイディア創出」「試作」「評価」のフェー
ズでは、「SWOT分析」「ビジネスモデルキャンバス（BMC）」「グランドマップ」「コマーシャルシート」とい図１ 共感マップったフレームワークが使われる。
【SWOT分析】自社の強み、弱み、市場の機会、脅威の４つを抽出し分析することで事業戦略や経営資源の最適化を図るためのフレームワークである。自社のポジションや競合が誰なのかによって強みや弱みが変わるため注意が必要である。
【BMC】ビジネスモデルを９つのパーツに分け、その関係性を１枚のシートに構造化することで、理解や共有、見直しが容易にできる。中心に商品ではなく「提供する価値」を置くことで、ユーザーニーズとのマッチングや関係性を見える化し、ユーザを中心

図２ バリュープロポジションマップ

としたビジネスモデルの構築が可能となる（図４）。
【グランドマップ】会社や商品のブランディングにおける、ブランドコンセプトやポジション、ゴールを検討・可視化するためのフレームワーク（図５）。
【コマーシャルシート】試作した商品やビジネスモ
デルを、実際の顧客を想定した動機付けから購入ま
でのプロセスを説明するシートをつくることで評価を行うためのフレームワーク。
これらのフレームワークを事業の目的や商品タイプ、ターゲット、開発のタイミングなどに合わせ、複数を組み合わせて使うことで、情報の整理と可視化、メンバー間での共有が可能となり、より効率的

図３ ジャーニーマップに、これまで見えていなかったニーズの発見やアイ
ディアの創出につなげることができると考える（表１）。
表１ 各フレームワークの使用フェーズ

図４ ビジネスモデルキャンバス

2【技術資料】商品開発におけるデザイン試作・評価システムの構築

図５ グランドマップ
2.2 現状認識チェックシートの検討
企業から相談を受ける際には、まず始めに会社の状況や考えを把握したうえで適切な支援方法を検討する必要がある。これまでは、事業内容や現状の課
題、これまでの取り組み等質問をして対話を重ねな

図６

現状認識チェックシート

がら聞き取りをしていたが、どうしても話が一部の要素に偏ってしまう、目の前の課題に話が終始し十分な聞き取りができないまま進めてしまうなどの課題があった。そこで、これまでの経験や書籍等を参考に、現状把握に必要な項目を書き出した「現状認識チェックシート」を作成した。これにより相談者に事前に記入してもらうことで聞き取りを効率的に行い、抜け漏れを防ぐことができる。また、１枚のシートにまとめて記録しておくことで、途中で振り返って見直すことも容易にできる。チェック項目は、「強み」「弱み」「競合」「課題」「どうなりたいか」の５項目。強みや弱み、競合、課題などは３つに絞って書いてもらうことで、より深く考えてもらうき
っかけとなるよう工夫している（図６）。
このチェックシートを使うことで、現状を大まか

図７

チェックシートによるフレームワークの連携に把握し、どのフレームワークを使って深掘りするのが最適かを検討する際の参考にすることができる。

イントは何かについて分析し、グランドマップやBM

また、複数のフレームワークを使う際の基礎情報とCを使ってブランドイメージやビジネスモデルを可して使うことで、検討時間の短縮やフレームワーク

視化するなどして検討を重ねた。その結果、当初考間での情報共有がスムーズに行えるなどの効果が期

えていた会社の強みとは異なる部分に他社との差別待できる（図７）。

化ポイントがあることがわかった。最終的には、その強みをアピールするかたちでブランドロゴやキャ

2.3 ケーススタディ
ここまでに構築した事業評価手法をいくつかの企
業の技術支援に適用してケーススタディを行った。

ッチコピー、パンフレットなどをデザインし、展示会などでもこれまでにない反応や新規の商談に結びつけることができた。

一例として食品加工メーカーの事例では、新事業

この様なケーススタディの結果、現状認識チェッのブランディングを行った。はじめに現状認識チェ

クシートをはじめフレームワークを使って可視化す

ックシートで強みや弱みを確認し、共感マップやVPることで課題の整理や強みの発見、情報共有などにCを使ってユーザのニーズの探索、他社との差別化ポ

おいて、有効に活用できることがわかった。しかし

熊本県産業技術センター 研究報告書 No.54. 20173

ながら、企業が抱える課題や目的に合わせたフレー

・複雑な造形の場合、サポートの除去が大変。

ムワークの組み合わせや活用のタイミングなど、まこのように、造形精度は高くないものの、低コスだまだ最適な条件を導き出すには至っていないため、トで手軽に３Dモデルを造形できるため、初期段階で今後も事例を増やしながら検討を進めていきたい。

の形状やサイズ確認、簡単な機能評価などといった試作に使われることが多い。

３．プロトタイプ作成手法の検討
3.2 最適な造形条件に関する考察
デザイン思考では、アイディア創出の次の段階と本研究で取り上げたFDM方式の造型方法では、導入

して、短いサイクルで試作と評価を繰り返し商品のコストが安く、手軽に使える反面、前項でも挙げた、

完成度を高めていく。このプロセスにおいては、は造型精度や積層痕、サポート除去などデメリットもじめはできるだけ短時間でコストをかけないラフな多い。しかし、造形特性を理解し、最適な造型条件

ものからスタートし、徐々に高精度なプロトタイプを設定することでそれらを改善することが可能であが作られる。本研究では、このプロセスをより効率る。ただし、マニュアルだけでは十分な情報を得る的に行うため、近年急速に普及し低価格化、高精度ことは難しく、繰り返し使いながらノウハウを貯め化が進んでいる3Dプリンターに着目し、試作・評価ていく必要がある。

のプロセスに活用するための造形手法の検討を行っ

そこで本研究では、FDM方式による造形特性についた。なお本研究では、中小企業でも導入しやすい低て検討を行った。図９に造形物と造形に使用した3Dコストで取り扱いが容易な熱溶融積層方式（MUTHO、

データの断面図を示す。積層方向と同じ垂直方向は

MF-2200D）の3Dプリンターを扱うこととする。

元となる3Dデータに対して精度良く造形されている

3.1 3D プリンター（FDM 方式）

が、水平方向は設計したサイズより大きく造形され熱溶融積層方式（以下FDM）とは、熱可塑性のプラた。これは、FDM方式による積層造形では素材である

スチック材料を熱で溶かし、半液状になったものを加熱した熱可塑性樹脂をノズルから押し出して１層コンピュータ制御されたプリントヘッドから押し出ずつ積層するため、押し出された素材の断面積が大しながら一層ずつ積層することで立体的な形状を造きくなることによるものと考えられる。

形する3Dプリンターの代表的な方式である（図８）。

次に、図10に同一の3Dデータを元に積層方向のみ

3Dプリンターの造形方式には、FDMの他に光造形方変えて造形した２つの造形物を示す。同一の3Dデー

式（SLA）、レーザー焼結方式（SLS）、インクジェッ

タを元にしたにも関わらず、造形物の表面形状に差ト方式などがあり、それらと比較したFDMの主な特徴が確認された。これは、１層ずつ素材を積層する積としては、以下の項目が挙げられる。

層造形では層と層の間の段差が積層痕として生じるが、この積層痕は積層方向に影響を受けることが示唆された。

（積層方向）(a)造形物図８ FDM方式の造形イメージ(b)3Dデータ

図９ FDM 方式による造形例【メリット】（積層方向）

・造形強度が高い。
・使える材料の種類が多い。
・メンテナンスが容易。
・設置場所や使用環境を選ばず、材料も安価。
【デメリット】
・造形精度が低い。
・積層痕が目立つため研磨など後加工が必要。

4

A

B
A

(a)積層方向B(b)積層痕図 10 積層方向の違いによる積層痕への影響【技術資料】商品開発におけるデザイン試作・評価システムの構築

上述の3Dデータに起因するFDM方式の造形特性にかった。ただし、企業規模や業種、開発テーマなど加えて、積層造形条件について検討を行った。市販

様々な条件によって適用方法は異なることが予測さの3Dプリンターには使用可能な素材ごとに積層造形れることから、本研究での成果をより実用的な手法の際に用いる素材の加熱温度や造形（プリント）速としていくため、今後も多くの事例を積み重ねなが度など様々な造形条件に関する推奨設定値が提示さ

ら追加検討を進めていきたい。

れることがある。図11に積層造形条件の推奨値と独自に最適化した値をそれぞれ使用した造形物をその参考文献

3Dデータと共に示す。図11(d)に示した推奨値による造形物は、ラフト（造形物の下に造形する台）と一体化してしまった。このため、ラフトと造形物の間隙に関する設定値について最適化することで図11(e)に示した適切な造形物を得ることが出来た。これ

1) トム・ケリー，ディヴィッド・ケリー，クリエイティ
ブマインドセット，日経BP社，2014
2) 棚橋弘季，デザイン思考の仕事術，日本実業出版社，
2009

らは3Dプリンターメーカーの提供品とは異なる素材

3) アレックス・オスターワルダー，イブ・ピニュール，メーカーの製品を造形素材として利用したことによビジネスモデル・ジェネレーション，株式会社翔泳社，

り、同系統ではありながらも素材の冷却特性が違う

2012ことなどに起因するのではないかと推測される。

4) アレックス・オスターワルダー，イブ・ピニュール，
グレッグ・バーナーダ，アラン・スミス，バリュー・プ

(a)

(b)

(c)

ロポジション・デザイン，株式会社翔泳社，2015
5) 中川淳，経営とデザインの幸せな関係，日経BP社，
20166) 玉飼 真一， 村上 竜介， 佐藤 哲， 太田 文明， 常

(d)

(e)

盤 晋作，UXデザインをはじめる本，株式会社翔泳社，
2016

図 11 積層条件の違いによる造形物への影響（(a)：3D データ、(b)、(c)、(e)：最適化した値による造形物、(d)：推奨値による造形物）
以上のような検討の結果、造形特性を考慮した3D
データを作成することと共に、造形したい構造や使用する素材、目的に応じた造形条件を個々に最適化することが、3Dプリンターを活用したプロトタイプの品質・完成度の確保に必要であることを確認する
ことができた。
４． おわりに
デザイン思考のプロセスをベースに、複数のフレームワーク、チェックシートを組み合わせることで、事業の妥当性や方向性の評価、新商品のアイディア
創出、ブランディングを効果的に行うための事業評
価手法の構築を行った。また、FDM方式の3Dプリンタ
ーの最適な造形条件について検討を行い、ノウハウの蓄積を行った。いくつかのケーススタディで実践的に検証を行ったところ、課題の整理や強みの発見、
情報共有などにおいて、有効に活用できることがわ

熊本県産業技術センター 研究報告書 No.54. 20175

食品産業及び地域経済のグリーン成長に資する食品加工システムの開発
中村哲男*、森山芳生** 、佐藤達哉**、黒田修平** 、城戸浩一***、道野隆二*** 、藤野加奈子****、福田和光*****材料･地域資源室、**技術交流企画室、***ものづくり室、****食品加工技術室

Development of the Food Processing System Promoting Green Growth in Food Industry
and the Regional Economy
Tetsuo NAKAMURA*, Yoshio MORIYAMA**, Tatsuya Sato**, Shuhei KURODA**, Kouichi KIDO***, Ryuji MICHINO***,
Kanako FUJINO**** and Kazumitsu FUKUDA****
筆者らは、既存技術シーズとして、熱流体解析技術、農産品加工評価技術、デザイン技術、組み込みシステム技術、計測制御技術等並びに低コスト型乾燥システム開発ノウハウを有している。
本研究では、未利用エネルギーを熱源に利用した高品質低コスト型食品乾燥装置の実現を目指し、シミュレーションや乾燥実験方法等当センターの持つ技術シーズを生かした、乾燥装置の構造や乾燥方法に関する基礎的な検討を行った。

１．はじめにの抽出
３）解析技術を用いた既存乾燥室の最適化

県内には未利用の資源やエネルギーが存在しており、農業においては規格外品が約3割、林業分野にお４）乾燥状況モニタリングシステムの開発等について検討した。

いては林地残材などが6割を占める。また、廃棄物処
理業では廃食用油の回収を行っているところもあるが、燃料として再加工･販売する事業所は極めて少ない。
また近年、農産品の付加価値向上を目指して乾燥
農産品が多く作られてきているが、製造コストが高
く一般消費者が気軽に購入できる状況とは言えない。
２．課題と目標
規格外農産品を付加価値の高い商品とするためには加工･収益化が大きな課題となる。その解決手段として環境に優しい高品質で低コストの食品加工装置の開発が期待されている。また、加工エネルギーの地域内調達、食品のブランド化も課題となっている。
以上のような問題を解決するため、当センターでは各研究員が有する、熱流体解析技術、農産加工評
価技術、デザイン技術、組込みシステム技術、計測制御技術等並びに低コスト型乾燥システム開発ノウ
ハウを連携させて、未利用エネルギーを熱源に利用した高品質低コスト型食品乾燥装置の可能性についてそれぞれの要素技術を検討する。併せて、あまり知られていない未利用エネルギーや資源を調査する。
具体的には
１）未利用エネルギーや資源の調査
２）最適乾燥条件（品質、省エネ、スケジュール）

図1 各室連携研究体勢
３．未利用エネルギー資源の調査並びに燃焼試験
県内では林業分野において未利用資源として林地残材などが6割を占めており、木材乾燥や農業分野におけるペレット燃料として検討されている。また、リサイクル廃食用油がディーゼル車用燃料として一部利用されているが採用される現場はかなり少ないのが現状である。これらの燃料の乾燥装置への可能性について調査を行い、リサイクル廃食用油については化石燃料との配合割合を変えての燃焼試験実験を行ったので以下に示す。
3.1 未利用エネルギー資源の調査
一般に農産物の乾燥には電気や重油を用いたシステムが普及している。A重油1リットルあたりの熱量
は39.1MJ、電気1kwhであれば9.97 MJである。

6【技術資料】食品産業及び地域経済のグリーン成長に資する加工システム開発

近年、バイオマスエネルギー利用が叫ばれているが、その熱量は、例えば含水率45％の木材チップの場合9.0 MJ/kgであり、廃食用油では35 MJ/lである。
単純に重油を燃料としているボイラーを木材チップに変更した場合、燃焼効率を無視しても4.34倍の量を必要とする。九州経済産業局の平成26年1月から12月における大型ローリーによる九州地域でのA重油
販売価格は79.1円から90.2円であり、最低価格を考慮すれば、木材チップの場合18.23円/kg以下で購入する必要がある。二酸化炭素排出量の実質的な低減によって地球温暖化対策に貢献出来、さらに原油価

写真1 実験で用いたリサイクル廃食用油

格が高い場合はメリットがあるが、燃焼のための手間、設備費、管理維持費、人件費がかかる。また、燃料の保管場所も石油換算容積で、石油1に対し10～12倍の面積が必要となる。
次に廃食用油であるが、年間200万トンの食用油が消費され、うち40万トンが廃食用油となっている。
この廃食用油をエネルギー資源として有効活用する
ことは、廃棄物の適正処理と二酸化炭素排出抑制の両面で環境に優しい技術であり、この技術を利用して乾燥した野菜はブランド化商品としてのメリットが期待できる。
廃食用油の熱量はA重油1リットルあたりの熱量の約90％である。今回検討したリサイクル廃食用油はディーゼル車に再利用できる精製システムで加工さ

写真2 燃焼試験の様子れた燃料で、単価は85円/lであった。石油価格が安価な際にはメリットが少ないが、燃焼に関する設備

燃焼試験の結果、リサイクル廃食用油を30％、も変更が不要であるので、石油価格が高騰した場合にしくは50％配合した場合、良好な燃焼状況を示した。

はリサイクル廃食用油への切り替えが可能となりメ

また、リサイクル廃食用油70％、100％では水滴の発

リットはあると言える。ただし、リサイクル廃食用

散状況が見られたが、火炎は大きく良好に燃焼し、油製造コストを下げる努力は必要である。

乾燥用燃料として十分使えることが判明した。写真2に燃焼試験の状況を示す。

3.2

燃焼試験

3.1で示したように、今回の乾燥試験における使用

水滴の発散はリサイクル廃食用油から十分に水分が除去できていない事が原因と考えられる。

燃料として、リサイクル廃食用油利用の可能性があるため、写真1に示すリサイクル廃食用油を用いて以

４．青果物の乾燥条件抽出

下の燃焼試験を行った。①容量比でA重油70％にリサ
イクル廃食用油30％を混入した場合、②A重油50％に青果物の乾燥方法には、天日乾燥、熱風乾燥、加リサイクル廃食用油50％を混入した場合、③A重油3

圧乾燥、真空乾燥など様々な方法があるが、規格外0％にリサイクル廃食用油70％を混入した場合、④リ農産品の商品化や6次産業化に取り組む加工現場でサイクル廃食用油100％を使用した場合。同様に灯油は、導入コストが安価な熱風乾燥が多用される。熱を用いてA重油を配合したような割合における燃焼

風乾燥では、乾燥初期に食品の水分蒸発で蒸発潜熱実験も行った。

が奪われ品温が下がるため、一般に60～80℃の高温

なお、燃焼試験用バーナーは園芸用温室のものを用い、それぞれ15リットルを燃焼試験に用いた。

加熱空気が用いられる1)。しかし、実際には色調や物性などを考慮し、食品毎に設定することが求められることから、試作試験による各種青果物の乾燥条
件について検討を行った。

熊本県産業技術センター 研究報告書 No.54. 20177

の2点であると推察した。
4.1

青果物乾燥品の試作試作に用いた各試料の前処理条件及び乾燥設定温度を表1に示す。エビラ及び重量測定用のステンレス製平ざる (φ25cm) に並べた試料を循環式電気温風
乾燥器 (SM10S-EH-DPC、（株）木原製作所製)で熱風乾燥させた。サンプル重量を10分間隔で記録し、乾燥終了目安時間を求めた。設定温度はこれまでの試作経験からトマト、カボチャ、ミカンは60℃で、60℃
では色調が悪くなりやすい葉菜類と、表面だけ乾燥が進行して硬くなり、均質に乾燥させることが困難だった試料は55℃で乾燥を行った。試作品の保存性の目安として微生物増殖抑制の指標に用いられる水
分活性値を水分活性測定装置 (AQUA LAB CX-3、 マ

図2 乾燥時間に伴う重量減少率の推移 (60℃)

イルストーンゼネラル社製) で測定した。
表1 試料調製条件品

名ホウレンソウ

葉菜類

茎菜類
果菜類

果実および
果実的野菜

乾燥温度（℃）
55

長さ5cmにカット

55

長さ5cmにカット、ブランチング

55

アスパラガス

長さ3等分（約5cm）にカット

55

ブロッコリー

房に分け、ブランチング（茹）

55

トマト

1/4くし切り60

1/8くし切り後、5mm厚カット・無処理

60

1/8くし切り後、5mm厚カット・ブランチング（蒸）605mm厚いちょう切り55

長さ5cmにカット後5mm厚（縦方向に2～4分割）に
その後水浸漬55

長さ5cmにカット後5mm厚（縦方向に2～4分割）に
その後水浸漬、ブランチング（茹）

55

ショウガ

5mm厚輪切り55

ニンジン

5mm厚輪切り55

瓤嚢・無処理60

瓤嚢・シロップ（20%糖液）処理60

縦方向に4 mm幅スライス

55

コマツナ

カボチャ
レンコン

根菜類

前処理
長さ5cmにカット

ゴボウ

ミカン
イチゴ

図3 乾燥時間に伴う重量減少率の推移 (55℃)
表2

乾燥終了の目安時間と水分活性値
品4.2

青果物乾燥品の乾燥目安時間

葉菜類

各試料の乾燥速度を重量変化率の推移で示したグラフを図2及び図3に、試作データから得た乾燥終了

茎菜類の目安時間と水分活性値を表2に示した。

果菜類

60℃で乾燥を行ったトマトは、乾燥完了までに18時間と最も長い時間を要した。カボチャは前処理に

根菜類

よって乾燥時間が異なり、無処理は9時間、ブランチ
ングは14時間を要した。ミカンはシロップへの浸漬有無に関わらず乾燥時間は16時間だったが、シロッ

果実および
果実的野菜

名

乾燥温度（℃）

乾燥時間（ｈ）

水分活性（％）

ホウレンソウ

55

9

0.36

コマツナ

55

6

0.38

コマツナ（ブランチング）

55

6

0.47

アスパラガス

55

13

0.52

ブロッコリー

55

10

0.56

トマト

60

18

0.46

カボチャ

60

9

0.47

カボチャ（ブランチング）

60

14

0.56

レンコン

55

7

0.57

ゴボウ

55

8

0.62

ゴボウ（ブランチング）

55

8

0.64

ショウガ

55

10

0.72

ニンジン

55

8

0.48

ミカン

60

16

0.55

ミカン（シロップ漬）

60

16

0.45

イチゴ

55

18

0.29

プ漬は水分活性の低下に有効であった。一方、55℃
で乾燥を行った葉菜類はおおむね6～9時間、根菜類

５．数値解析に基づく乾燥システムの改善

は7～10時間、イチゴは18時間を要した。コマツナ及びゴボウは、ブランチングの有無による乾燥終了時
間及び重量減少率に相違は見られなかった。
このことから、乾燥野菜の製造を目指した乾燥シ
ステムの条件として最低限備えるべき仕様は

乾燥室内全体の気流を把握するために、数値解析を用いて内部の状態を可視化し、室内の状況の確認、
問題点の抽出及び改善策の検討を行った。
解析は、当センター内にある小型の装置と県内企・ 品温を60℃まで上昇可能な熱源を有し、50～60

業が保有する冷蔵コンテナを利用した中規模の装置℃付近の任意の温度設定が可能であること。

について行った。

・18時間以上の連続運転が可能であること。

8【技術資料】食品産業及び地域経済のグリーン成長に資する加工システム開発

5.1 センター所有小型乾燥システム

も風速が速くなり、結果として乾燥速度が速くなる

当該装置はトマト等比較的小型の食品について乾ことが期待される。

燥を行う乾燥機である。数値解析を用いて乾燥シス
テム内の可視化を行い、現状の状況を確認して問題点等の抽出を行った。
乾燥機の状況を写真3に示す。

循環ファン
a.乾燥機外観b.乾燥機内部

写真 3 小型乾燥機
内部は一辺が 60cm 程度の立方体に近い形状で、右側に循環ファンが設置されている。
解析は、乾燥室内部に 3 段の棚を設け、それぞれの棚に 8 等分したトマトが 36 個置いてある状況をモデリングして行った。
また、乾燥に影響の大きいと思われる装置室内の風速について、全体的に速度分布が均一でムラの少ない状況になるよう、図 4 に示す改善案を実施した
場合についても併せて解析した。

図 5 解析結果（速度分布図）
5.2 県内企業乾燥システムについて
株式会社吉田産業が提供する断熱型冷凍コンテナを用いた乾燥装置についても、数値解析を用いた内部の可視化及び改善策の考察を行った。
乾燥室の大きさは幅2.28ｍ×高さ2.38ｍ×奥行7.
52ｍであり内部には循環ファン等設置してある。
乾燥機は、乾燥室奥の下部から温風が送風され、内部に設けてある 4 つのファンにより循環するシス
テムになっている。
解析結果を図6に示す。左側が現状、右側がファンの向きを変更した改善案である。改善案は、乾燥室
内部の横向きファンと下向きファンの位置を変更し、横向きファンは180°方向を変えている。
これらの改善により乾燥室内部の流れがスムーズになり速度分布及び温度ムラが改善されることが期待できる。

図 4 乾燥システム改善案
図 5 に速度分布を表示した解析結果を示す。
解析結果を見ると、改善策がない場合は乾燥室中央部において、風速分布にムラが見られ、トマトに接する領域での気流の速度が小さい。
これは、乾燥室内の気流の動きが大きな一つの循
環流となり、流れの中央部が渦の中心となるために乾燥室中心部の流れが遅くなるためである。
一方、内部の速度ムラを改善するために三角柱の障害物を設置した場合、乾燥室内部の気流が乱れてかく乱が促進され、速度ムラは改善されており、速度分布が均一化している。
三角柱の障害物により、トマトに接している気流

図 6 解析結果（速度分布：縦断面図）
解析結果を見ると、現状モデルではボイラーから

熊本県産業技術センター 研究報告書 No.54. 20179

排出された温風は排出直後の横向きファンにより上

絶対湿度H

𝜑
100𝑃 ⁄𝑝𝑠 − 𝜑(標準大気圧P = 101.325[𝑘𝑃𝑎])

部に吸い上げられ、さらに下向きファンによって下𝐻 = 0.62 ×

部へ流されるため乾燥室内で複雑な流路となる。
これに対し、改善案では、ボイラーから排出された温風はそのまま床面に沿って流れ、横向きファンと下向きファンによって大きな流れとなり、結果として乾燥室内の速度分布が改善されている。この改善

飽和水蒸気圧𝑝𝑠 （Antoine式）
𝐵
𝑙𝑜𝑔 𝑝𝑠 = 𝐴 −𝐶+𝑇(𝐴 = 7.07406, 𝐵 = 1657.46, 𝐶 = −46.13)

により乾燥室内の温度も平均 8℃上昇した。
絶対湿度は空気中に含まれている水蒸気量を指す
６．乾燥状況モニタリングシステムの開発ため、温度が変わっても異なる値を示すことがなく、乾燥操作における指標として用いられる。飽和水蒸

食品乾燥装置内のデータを収集し、装置内の見え

気圧は飽和状態の空気中に含まれる水蒸気量を圧力る化を実現するために、環境モニタリングシステム

で示す値である。飽和水蒸気圧と相対湿度から現在を開発した。乾燥過程において装置内の状況を把握の水蒸気圧と蒸発によって発生する水蒸気を受け入するために重要なデータは温度と湿度であり、乾燥れる余地がわかる。3）の対象となる食品を把握するのに必要なデータは、
食品そのものの重量である。
本章では、乾燥装置内を把握するために温度と湿度を収集するセンサーネットワークシステムについ6.2 重量データ自動収集システムの試作
6.2.1

乾燥機における重量データ自動収集システ

ムの試作て6.1にて述べる。また、乾燥工程の対象となる食品

前述の青果物の乾燥条件抽出で述べたように、青の重量を把握するために試作したシステムについて

果物の乾燥には18時間以上かかるケースもある。試6.2にて述べる。

料の乾燥状態を把握するために、一定時間毎に試料の重量を計測することが望ましいが、多くの加工施

6.1 センサーネットワークシステム

設で利用されている乾燥器には試料重量の自動計測

食品乾燥装置内の温度と湿度を収集するために、機能は通常備わっておらず、既に各施設が所有して我々が以前開発したセンサーネットワークシステム

いる乾燥機で、実情に沿った条件設定を検討するに

2）（図7） を用いた。センサーネットワークシステム

は非常に手間がかかり容易ではない。

は、センサーモジュールから取得した温度、湿度のこうした状況を改善するため、乾燥時における試データを近距離無線通信（Zigbee）網を介してデー

料重量データの自動収集システムを試作した（図8）。

タサーバに蓄積する。

乾燥機（タバイ、PS-222）の上部に電子天秤（島津製作所、EB-3300DW）を置く。この電子天秤の上に四角形の板を載せ、その4隅から糸を乾燥機内部に垂らし、乾燥機内にある試料を載せるための四角形の板の4隅を結ぶ。電子天秤とパソコンは、RS-232Cケーブルで接続する。パソコン上では、Visual Basicを用いて試作した自動収集プログラムを実行させ、一定時間毎に自動収集プログラムからの指示で電子天秤から重量データを自動収集する。自動収集プログ
ラムは、収集間隔の設定や収集動作の開始と停止等の操作ができ、収集したデータをCSVファイルとして

図 7 センサーネットワークシステムの概要

保存できる。
試作したシステムの動作を確認するために、四つ

食品乾燥装置内の見える化を実現するために、セ切りにしたトマト789.2gを60℃で24時間乾燥させる

ンサーネットワークシステムでは温度T [K]、相対実験を行いその間の重量を1分毎に自動収集した。得

湿度φ [%]の値から、以下の式により導かれる絶対湿度H [𝑘𝑔⁄𝑘𝑔 ]と飽和水蒸気圧𝑝𝑠 [kPa]を算出し、られたCSVファイルから作成したトマトの重量と重併せてデータを格納した。

量減少率の変化を示すグラフを図9に示す。
試作したシステムを用いて乾燥時における試料の10【技術資料】食品産業及び地域経済のグリーン成長に資する加工システム開発

重量変化を計測できることが確認できた。また、得リル板上に設置された4つの耐荷重2Kgの重量センサ

られたデータから乾燥速度が次第に減少していくこ

ー上に食品乾燥用トレーを設置して使用する。各重とや15時間程度経過すると重量が変化しなくなるこ量センサーから得られた値の和を1分毎に表示するとを確認した。

ことで、継続的な重量データの取得が可能となっている。
本システムを用いて、株式会社吉田産業が提供する断熱型冷凍コンテナを用いた乾燥装置で使用し、重量データを収集できることを確認した。
（写真4）

図8 重量データ自動収集システム概要（実験用）

図9 トマトの重量及び重量減少率の変化

写真4 重量データ収集実験の様子

試作したシステムを用いて、乾燥時における試料

７． おわりにの重量変化を有効に計測できることが確認できた。
また、得られたデータから乾燥速度が次第に減少し

食品乾燥システムについて、以下のことを行った。

ていくことや15時間程度経過すると重量が変化しな

・青果物の乾燥試作から、乾燥野菜の製造に必要なくなることを確認した。

条件抽出を行った結果、品温を60℃まで上昇可能な熱源を有し、50～60℃付近での任意の温度設定が可

6.2.2

乾燥装置における重量データ収集システムの試作
実務での乾燥工程における重量データの収集は、進捗を把握するために大きな役割を果たす。そこで、乾燥工程の現場で重量データを収集するためのシステムを試作した（図10）。

能、かつ18時間以上の連続運転が可能でなければならないことが明確化した。
・数値解析を用いてセンター所有の小型乾燥システ
ム及び県内企業の乾燥システムについて最適化を行った。
・温度、湿度データを自動取得し、絶対湿度、飽和水蒸気圧を算出した。
・試料の重量を自動取得するシステムを試作した。
参考文献
1) 石谷孝佑, 土田茂, 林弘通, 食品と乾燥, 光琳, pp.
15, 2008
2) 道野隆二, 黒田修平, 城戸浩一, ワイヤレスセンサネ

図10 重量データ収集システム概要（乾燥装置用）
試作したシステムは、センサー、AD変換器、制御
基板、データ取得用PCで構成される。ここではアクットワーク（WSN）技術を活用した環境計測システムの開発, 熊本県産業技術センター研究報告研究報告第51号(平成24年度)，pp. 20-24，2014.3
3) 中村正秋，立本雄治，はじめての乾燥技術，日刊工業
新聞社, 2011熊本県産業技術センター 研究報告書 No.54. 201711

マイクロ波プラズマ原子発光分析法を用いた食品中の多元素一斉分析の検討
藤野 加奈子・佐藤崇雄・齋田佳菜子・荒木眞代・水上浩之

食品加工技術室

Development of Simultaneous Analysis of Elements in Foods by MP-AES
Kanako FUJINO, Takao SATOH, Kanako SAITA, Masayo ARAKI and Hiroyuki MIZUKAMI

食品中の元素分析は、含有する元素の組成把握によって、栄養供給源あるいは食品加工原料としての食品の選択に役立てることが出来るほか、近年では産地判別などにも利用されている。本研究では、マイクロ波プラズマ原子発光分光分析
を用いて食品中の元素を一斉分析する方法について検討し、食品標準試料の測定結果からその有効性について評価を行った。

１．はじめに素に応じた光源ランプの交換を必要としないことから、フレーム型原子吸光光度計よりも高感度な測定

ミネラルとは人体に存在する元素のうち、酸素、が複数の元素に対して実施可能である。また、プラ

炭素、水素、窒素を除いた元素の総称である。このズマ点火時に少量のアルゴン (Ar) ガスを使用する

ミネラルは、骨や歯、タンパク質、核酸、ビタミン

以外は、プラズマガス、キャリアガスともに窒素などの構成成分であり、生理作用、酵素作用、代謝(N2) である。したがって、可燃性ガスを使用せず安調節といった生体機能の調節に関わっている1) 。食全性に優れ、かつ大量のArガスを必要とする誘導結品中にはこれらの生体必須元素のほか、有害な元素

合プラズマ発光分析法よりも低いランニングコストを含む場合もあり、その種類・存在量ともに食品にでの分析が期待できる。

よって多種多様である。また、食品中の元素分析は、

そこで、簡便迅速に食品中の金属元素を分析する

含有する元素の組成把握によって、栄養供給源ある方法として、MP-AESによる一斉分析法について検討

いは食品加工原料としての食品の選択に役立てるこを行った。

とが出来るほか、近年では産地判別などにも利用されている。
栄養表示における食品中の金属元素の分析方法は、「栄養表表示基準における栄養成分等の分析法等について」 (平成11年4月26日衛新第13号) において、
原子吸光光度法及び誘導結合プラズマ発光分析法、
誘導結合プラズマ質量分析法、吸光光度法を用いた
単一元素毎の分析方法が定められているほか、食品
衛生検査指針2) や日本食品標準成分表2015年版 (七訂) 分析マニュアル3) などにも示されているが、いずれも一斉分析に関する記載はみられない。
マイクロ波プラズマは、空冷マグネトロンで石英
ガラス製トーチの周りに磁場を生成させることにより、誘導結合プラズマ発光分析装置と同様のドーナツ型プラズマとして形成される。マイクロ波プラズ
マ原子発光分析装置 (MP-AES) は、このプラズマ中に試料液を霧状に導入して原子化させ、励起状態か
ら基底状態に遷移する際に放出される発光の強度を測定して元素分析を行う。MP-AESのプラズマ温度は最大で5000 Kと原子吸光光度計で使用される空気－
アセチレンフレームよりも高温であること、測定元

図1

MP-AESの装置構成概要

Agilent Technologies 社ホームぺージより引用,一部改変

12【技術資料】マイクロ波プラズ原子発光分析法を用いた食品中の多元素一斉検討

２．方法

解装置で分解した。試料の分解は表 2 に示した 3 段
階のプログラムで行った。分解終了後、室温まで冷2.1 試料

却し超純水で 50 ml に定容して試料液とした。

食品標準試料には、NSC NZ73011 Soy bean (NIM-GBW
10013, China National Analysis Center for Iron

表2

試料分解条件and Steel) を用いた。
2.2 試薬等
硝酸は精密分析用 (関東化学社製) を使用し、希釈には超純水を用いた。
検 量 線 作 成 用標 準 溶 液に は 、 汎 用 混 合標 準液

３．結果および考察(XSTC-22: Al, B, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K,
Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, Sb, Si, Ta, Ti, Zn

3.1 検量線

各 100 mg/L, SPEC 社製) を 1 %硝酸で希釈して用い

検量線用標準試薬中の 23 元素について、絶対検量

た。検量点は 0.05, 0.1, 0.5, 1.0, 2.0 mg/L の 5線法と Y を用いた内部標準法による一斉分析を行い、点とし、絶対検量線法とした。内部標準法には、こそれぞれの検量線の直線性 (R2) および検量点の検れに終濃度が 10 mg/L となるよう Y (イットリウム,量線からのずれを比較した (表 3) 。Mg は第一選択

Agilent Technologies 社製) を加えて調製した標準波長である 285.213 nm を選択した場合、他の元素と液で検量線を作成したものを用いた。

の干渉が予想されたため、測定波長 518.360 nm につ

イオン化干渉抑制剤には、Cs の終濃度が 0.1 %にいても同時に検討を行った。

なるよう Cs 緩衝液 (Agilent Technologies 社製）

絶対検量線法、内部標準法ともにTa以外の元素のを 1 %硝酸で希釈したものを用い、Y 字型ジョイント

検量線ではR2≧0.99を示した。各検量線中におけるで検量線用標準液または測定試料液とオンライン混

標準液の理論値からのずれは、Mg (285.213 nm, 絶合した。

対検量線, 内部標準法の両方) とCa (422.673 nm,
内部標準法) を除いて、25 %以下と良好な結果を示

2.3 器具および機器した。Mgは波長に518.360 nmで測定すると絶対検量

試料の分解にはマイクロウェーブ試料分解装置

線、内部標準法ともに理論値からのずれが6.0 %以下(TOPWAVE CX100, Analytik Jena 社製) を、元素分に改善したことから、本条件でのMgの測定波長には

析にはマイクロ波プラズマ原子発光分光分析装置

518.360 nmが適していることが示唆された。またCa(MP-AES 4100, Agilent Technologies 社製) を用いをはじめ、内部標準法よりも絶対検量線の方が検量た。MP-AES の測定条件は表 1 のとおりとした。薬さ性に優れる元素も見受けられ、両測定法の間に明確

じ、ピペット、ビーカー、メスフラスコ、50 ml お

な相違が認められなかったため、以後の定量分析はよび 15 ml チューブなどの器具類は全て樹脂製のもTaを除いた22元素を対象に操作が容易な絶対検量線のを使用した。

法を用いて行った。

表1

MP-AES の設定条件

3.2 標準試料を用いた妥当性確認
絶対検量線法を用いて測定した食品標準試料中の22元素の定量値を表4に示した。定量下限値は検量線の最低濃度とした。精度の良否は、厚生労働省が通知している「食品中の金属に関する試験法の妥当性
評価ガイドライン」 (平成20年9月26日食安発第0926001号) を参考に、真度80～120 % 、室内精度(RSD) 20 %未満を基準に判断した。

2.4 試料液の調製
食品標準試料約 0.5 g を PTFE 製の分解専用容器に精秤し、硝酸(1.42) 7 ml を加えてマイクロ波酸分

定量可能であった元素のうち、Zn, Fe, B, Cu, Mn,
Ca, Mg, Kの8元素は回収率88～108 %, RSD 15 %未満の範囲内にあり、良好な値を得た。一方、P, Si, Al,
は十分な回収率を得ることが出来ず、試料の分解量

熊本県産業技術センター 研究報告書 No.54. 201713

および分解条件、測定波長の選択など個別の元素毎

４．おわりにに最適条件の設定が必要であることが示された。
マイクロ波プラズマ原子発光分光分析を用いた食表3

絶対検量線法と内部標準検量線法の比較

品中の元素一斉分析を検討した結果、以下の知見を得た。
(1) 測定対象とした元素中、Ta を除く 22 元素の検量線は、絶対検量線法、内部標準検量線法ともに直線性は R2≧0.99 であった。両測定法の間に明確な相違は認められなかったことから、定量分析には操作が容易な絶対検量線法の使用が可能であることが確認された。
(2) 食品標準試料の MP-AES 測定値と保証値および参考値との比較から、Zn, Fe, B, Cu, Mn, Ca, Mg,
K の 8 元素では絶対検量線法により、良好な回収率 (85～110 %) が得られた。このことから、これらの元素については本分析法による一斉分
析の有効性が示された。一方で、十分な回収率を得ることが出来なかった P, Si, Al, Na につ
いては、分解条件や分析条件など個別の元素毎に最適条件の検討が必要である。
参考文献

表4

食品標準試料のMP-AES測定値と保証値
および参考値との比較

1) 久保田紀久江, 森光康次郎,「スタンダード 食物・栄養シリーズ 5 食品学－食品成分と機能性 (第 2 版) 」,
東京化学同人, pp. 70, 2003
2) 厚生労働省監修,「食品衛生検査指針, 理化学編 2005」,
社団法人日本衛生協会, pp. 164-193, 367-447, 2005
3) 安井明美, 渡邊智子, 中里孝史, 渕上賢一, 「日本食品標準成分表 2015 年版 (七訂) 分析マニュアル・解説」, 建帛社, pp. 66-112, 201614【技術資料】マイクロ波プラズ原子発光分析法を用いた食品中の多元素一斉検討

ORAC 法による熊本県産農産物の抗酸化活性評価
峯田 絵理*・友田*

幸利*・藤野加奈子*・山戸陸也**・水上浩之*

食品加工技術室、** 農業研究センター高原農業研究所

Evalution for Anti-oxidant Activities of Agricultural Products in Kumamoto
Prefecture Using Oxygen Radical Absorbance Capacity
Eri MINEDA*, Yukitoshi TOMODA*, Michiya YAMATO**, Kanako FUJINO* and Hiroyuki MIZUKAMI*
妥当性が確認された改良酸素ラジカル吸収能力（oxygen radical absorbance capacity:ORAC）法に基づいて、県産農産物の親水性ORAC（H-ORAC）値と親油性ORAC（L-ORAC）値を測定し、抗酸化能の数値化を行った。さらに、総ポリフェー
ル量、DPPHラジカル消去活性との相関関係について検討した。

１． はじめに
近年、消費者の健康志向の高まりを受け、機能性

２．方法
2.1 供試品目の高い食品の開発が進められている。県内でも、多平成 23 年から 24 年の間に、県内（県農業研究セ

様な県産農産物の健康機能を訴求した加工食品の商

ンター、県立農業高校及び市販品）で栽培された野品化を志向する食品企業等が多くなっており、より

菜 17 品目 27 品種、果実 9 品目 25 品種、穀類 10 品

機能性の高い農産物が求められている。さらに、消目について供試した。

費者は観念的に「健康に良い食品」ということではなく、科学的なエビデンスに裏打ちされた信頼性の

2.2 分析方法

ある食品を望んでいることから、県産農産物の持つ(1)サンプルの調整

機能性を適正な分析値に基づいて評価することが重要である。

一般的に利用される可食部を取り出して縮分し、凍結乾燥した後、粉砕機を用いて粉末化した。抽出また、生体内には健康維持に重要な役割を果たしまでは-40℃で保管した。

ながらも、生体内成分と反応して酸化傷害を引き起こす活性酸素種を除去する能力（抗酸化能）が備わ(2)ORAC測定用抽出液の調整っている。しかし環境要因や生活習慣、加齢等でバ渡辺らの方法4）により親油性画分と親水性画分をランスが崩れ、その酸化ストレスが老化や様々な疾連続抽出した。すなわち、試料1g を海砂とともにn1)病に関与するとの報告もあり 、食事等で抗酸化能-ヘキサン：ジクロロメタン(1：1)で親油性抽出液をを有する食品を取り入れることが疾病の発症予防等得た。抽出には高速溶媒抽出装置（ASE-350 Thermoに繋がるのではないかと期待されている。そのため

Fisher Scientific社製）を使用し、抽出条件は、温食品のもつ抗酸化能評価は以前から行われてきたが、度70℃、Static time 5分間、Rinse volume 55%、サ

様々な測定原理に基づく手法が存在するため、測定

イクル数4回とした。次に、メタノール：水：酢酸(9値の比較が困難である。

0：9.5：0.5)を用いて親水抽出液を得た。抽出条件

そこで、本研究ではWatanabe2)3)らによって妥当性

は温度80℃、Static time 5分間、Rinse volume 55%、が確認された改良ORAC法を用いて、県産農産物の親

サイクル数4回とした。親油性抽出液は30℃で窒素を水性酸素ラジカル吸収能(H-ORAC)及び親油性酸素ラ

吹き付け溶媒を乾固させた後、DMSOで5mlに定容しLジカル吸収能(L-ORAC)により抗酸化能を評価すると-ORAC測定に用いた。親水性抽出液は抽出溶媒で50mともに、比較的簡易に測定できる手法として広く用l に定容し測定に用いた。測定は渡辺らの方法 5)6)

いられるDPPH（1-1-diphenyl-2-picrylhydrazyl）法

に従って行い、100g生鮮重量あたりのTrolox相当量による抗酸化能評価と生体内で様々な健康機能性に(μmolTE/100g生鮮重)としてH-ORAC値、L-ORAC値を関与するといわれるポリフェノールの定量を行った。

算出し、H-ORAC値とL-ORAC値を合算した値を総ORAC
値として表した。

熊本県産業技術センター 研究報告書 No.54. 201715

(3)総ポリフェノール含量の測定

フクユタカもやし、水前寺もやし、イチゴ類で高か7)Folin-chiocalteu 法に準ずる方法 で測定し、生った。エンサイはクロロゲン酸やジカフェオイルキ

鮮重量100gあたりの没食子酸相当量(mg/100g生鮮

ナ酸、トリカフェオイルキナ酸などのカフェ酸誘導重)として算出した。

体であるポリフェノールを含有していることが報告されている 9)。また、水前寺菜ではperalgonidin、(4)DPPH（1-1-diphenyl-2-picrylhydrazyl）ラジカ

delphinidin、malvidinなどのアントシアニジンやポリフェノール類を含むことが報告されている 10)11)こル消去能の測定
試料0.4gに80%エタノール10mLを加えて攪拌し、遠心分離(3000rpm、10分）を行って得られた上澄液を、須田ら 8)の方法に準じて測定した。測定値は標準物質に用いたTrolox 相当量で表した。

とから、このような含有成分によりORAC値が高くなったと推察された。また、今回測定したすべての品目において、総ORAC値に占めるH-ORAC値の寄与率が平均86.9%と大きかったが、エンサイ、ホウレンソウ、
水前寺菜など葉物野菜で比較的L-ORAC値が高い傾向がみられた。ORAC法ではカロテノイドの持つ一重項

３． 結果および考察

酸素消去能は評価できないことから、葉物野菜に多(1)ORAC 値
熊本県産野菜のORAC値を図１に示す。総ORAC値はエンサイ、水前寺菜で高く、次いでホウレンソウ、く含まれるルテインやβ-カロテンによるものではなく、トコフェロールやその他の親油性成分の影響と推察された。

図 1 熊本県産野菜の ORAC 値

16【技術資料】ORAC法による熊本県産農物の抗酸化活性評価熊本県産果樹のORAC値を図２に示す。総ORAC値は、

ら、今回の結果も収穫時期の違いによる差の可能性

スモモ、ウメ、ブラックベリー、渋皮ありのクリがが考えられた。また、クリの渋皮には高分子のポリ高かった。山梨県産果実ではスモモが高い抗酸化活

フェノールが含まれている15)ことから、渋皮の有無性を示したとの報告12)があり、今回も同様の結果でによってORAC値に大きな差が生じたものと思われた。

あった、一方、スモモの品種別ではハニーローザが今回分析を行った果樹は、野菜と比較するとL-ORAC

13)

ソルダムより高く、佐藤ら とは異なる結果であっの寄与率は平均8.2%と低く、その要因としてトコフ

たが、ホウレンソウや小松菜等の抗酸化能が産地やェロール等の親油性成分含有量が少ない16)ことに加収穫時期により影響されるとの報告もある14)ことかえ、カンキツ等に含まれるカロテノイドがORAC法で図２

熊本県産果樹の ORAC 値

図３

熊本県産穀類の ORAC 値

熊本県産業技術センター 研究報告書 No.54. 201717

表１ 熊本県産農産物のORAC値（総ポリフェノール含量，DPPHラジカル消去活性）品目（品種）名総ＯＲＡＣ値（H+L)

H-ＯＲＡＣ値

L-ＯＲＡＣ値

総ポリフェノール

DPPHﾗｼﾞｶﾙ消去活性

没食子酸相当（mg/100g(FW))

ﾄﾛﾛｯｸｽ相当量（μ mol/100g（FW))（μ molTE/Wet100g)（μ molTE/Wet100g)（μ molTE/Wet100g)

極早生温州（豊福早生）

1,182

1,168

14

77.1

216.8

中晩性カンキツ（肥の豊）

1,321

1,303

18

103.0

299.3

カンキツ（不知火）

1,270

1,253

16

101.3

301.0

中晩性カンキツ（川野ナツダイダイ）

1,303

1,275

28

93.2

234.5

中晩性カンキツ（中間母本農６号）

2,206

2,170

36

115.2

238.1

中晩性カンキツ（ブラッドオレンジ）

2,236

2,172

65

117.3

260.7

中晩性カンキツ（大橘）

1,366

1,317

49

94.6

270.0

クリ（ぽろたん, 渋皮なし）

1,072

924

148

52.2

310.9

クリ（利平, 渋皮なし）

625

492

133

33.1

225.5

クリ（筑波, 渋皮なし）

773

646

127

38.8

198.3

クリ（筑波, 渋皮あり）

7,469

7,284

185

480.9

1405.4クリ（美玖里、渋皮なし）

700

541

158

37.0

263.7

カキ（太秋）

317
8,526
6,797
1,415
4,762
1,952
2,184
6,887
5,268
150
204
205
724
2,214
867
618
456
602
2,325
2,055
2,533
2,273
3,964
517
1,038
1,054
482
1,930
2,491
907
940
3,590
429
379
658
664
734
787
331
4,841
1,788
5,607
2,081
720
1,684
1,671
7,648
2,750
3,490

253
8,452
6,758
1,273
4,653
1,920
2,112
6,612
5,058
133
181
137
631
2,139
813
487
387
488
2,249
1,964
2,403
1,960
3,394
441
878
917
399
1,547
2,012
707
693
3,169
384
357
578
611
671
700
282
3,869
800
4,567
654
537
803
984
7,410
2,479
3,065

64
74
39
142
110
32
72
274
210
17
23
68
93
75
54
131
69
114
76
91
130
313
571
77
160
136
84
383
478
200
247
421
45
22
80
53
63
87
49
972
989
1,039
1,426
183
880
688
238
271
425

36.3
319.3
258.0
58.9
210.0
102.3
105.4
471.7
431.4
10.2
13.2
11.6
50.4
112.9
47.8
30.0
65.2
29.8
172.0
151.6
183.2
115.3
193.4
91.5
56.3
46.6
19.6
88.5
128.6
50.5
50.4
112.7
29.7
30.7
43.6
46.0
40.8
36.6
18.8
342.6
77.6
366.1
25.7
17.4
56.8
67.0
514.7
155.8
190.6

208.8
709.7
558.3
245.7
1171.5
512.8
523.3
579.5
501.9
71.0
63.2
71.2
202.7
269.1
188.7
46.9
219.2
50.2
444.1
373.5
445.6
132.6
233.5
79.3
122.7
153.5
78.9
106.8
185.6
80.9
60.4
190.4
28.8
69.9
80.9
79.9
155.4
157.5
73.5
1457.5282.7
1869.3
297.0
261.6
349.3
392.6
2177.2403.2454.4

スモモ（ハニーローザ）
スモモ（ソルダム）
ウメ（南高）
ウメ（豊後）
モモ（あかつき）
モモ（つきあかり）
ブラックベリー（早生系統）
ブラックベリー（ホイゾン）
ナシ（豊水）
ナシ（新高）
ナシ（秋麗）
ブドウ（巨峰）ナス（築陽）
ナス（肥後ムラサキ）にがうり（えらぶ）にがうり（熊本VB04, 白）にがうり（熊本VB05）
イチゴ（ひのしずく）イチゴ（さがほのか）
イチゴ（とよのか）
水前寺もやし水前寺菜
春日ぼうぶらひともじ
熊本インゲン
ずいき
フクユタカもやし
ホウレンソウ
ネギ
小ネギ
エンサイ
もやし
タマネギ(早生 貝塚)
タマネギ（中生 ヒーロー）
タマネギ（晩生 スワロー）
ダイコン(赤大根さくら）
ダイコン（辛吉）
ダイコン（耐病総太り）
黒米
緑米
赤米
香り米
白米
玄米
発芽玄米
赤豆
青大豆
赤大豆

18【技術資料】ORAC法による熊本県産農物の抗酸化活性評価

は評価できないことによるものと推察された。その値のみでも可能と思われた。
県産穀類の ORAC 値を図３に示した。赤豆や赤米、黒米などアントシアンを豊富に含む品目で H-ORAC
値が特に高い傾向がみられた。また、糠層を含む玄

ORAC値(µmolTE/100gFW)

ため、果樹のORAC法による抗酸化能の評価はH-ORAC

10,000r=0.921

8,000

6,000

4,000

2,000

米 お よ び 有 色 素 米 で は野菜 や 果 樹 と 比 較 し て 総

00ORAC 値に対する L-ORAC の寄与率は平均 30.7%と高く、

100

200

300

400

500

600

総ポリフェノール含量(mg/100gFW)

今回抽出された脂溶性成分が糠層に多く含まれている抗酸化成分のフェルラ酸やγ―オリザロール等 17)

図５

県産果樹の ORAC 値と総ポリフェノール含量の相関に由来する可能性が示唆された。
(2)ORAC 値と総ポリフェノール含量、DPPH ラジカル
県産野菜、果樹、穀類の ORAC 値、総ポリフェノー
ル含量、DPPH ラジカル消去活性値を表１、ORAC 値との相関を図４～９に示した。果樹では、ORAC 値が高かった渋皮ありのクリやスモモ、ブラックベリーでORAC値(µmolTE/100gFW)消去活性との相関性

10,000r=0.986

8,000
6,000
4,000

2,000

は総ポリフェノール含量、DPPH ラジカル消去活性と00

もに高い値を示しており、総ポリフェノール含量で相関係数 r=0.921(n=25)、DPPH ラジカル消去活性でr=0.787(n=25)と、とも高い正の相関を示した（図５、

図６

r=0.986(n=10) 、 DPPH ラ ジ カ ル 消 去 活 性 で

総ポリフェノール含量で r=0.872(n=26)であったのに対し、DPPH ラジカル消去活性では r=0.613(n=26)

ORAC値(µmolTE/100gFW)

類より ORAC 値が高いにも関わらず低くなっており、

500

600

県産穀類の ORAC 値と総ポリフェノール含量

6,000

r=0.952(n=10)と、同様に高い正の相関を示した（図イや水前寺菜の DPPH ラジカル消去活性値は、イチゴ

200
300
400
総ポリフェノール含量(mg/100gFW)の相関８）。また穀類においても総ポリフェノール含量で６、９）。一方、野菜では ORAC 値が高かったエンサ

100

r=0.613
4,000

2,000

でやや相関が低くなった（図４、７）。このことから、

00

分析に供した農産物に含有されるポリフェノールが

100
200
300
400
DPPHラジカル消去活性(µmol/100gFW)

500

抗酸化能に寄与する主要な成分であると推察される
一方で、ORAC 法と DPPH ラジカル消去活性は反応機

図７

構が異なる評価法のため、含有する抗酸化成分によの相関って反応性に違いが生じたと推察された。

10,000

ORAC値(µmolTE/100gFW)

6,000
r=0.872

ORAC値(µmolTE/100gFW)

県産野菜の ORAC 値と DPPH ラジカル消去活性

4,000

2,000

r=0.787

8,000
6,000
4,000
2,000
0
0

0
0

100
200
総ポリフェノール含量(mg/100gFW)

200

300

図４ 県産野菜の ORAC 値と総ポリフェノール含量

図８

400
600
800
1000 1200 1400
DPPHラジカル消去活性(µmol/100gFW)

1600

県産果樹の ORAC 値と DPPH ラジカル消去活性
の相関

の相関

熊本県産業技術センター 研究報告書 No.54. 201719

ORAC値(µmolTE/100gFW)

10,0004) 酸素ラジカル吸収能測定法（ORAC法）による食品粉末の総抗酸化能測定標準作業手順書（抽出液の調整），

r=0.952

8,000

2016.96,000

5) H-ORAC分析法標準作業手順書，2013.7
6) L-ORAC分析法手順書，2016.9

4,0007) 沖智之，総ポリフェノールの定量法，「食品機能性評価

2,000

マニュアル集第III 集」，食品機能性評価センター技
0
0

図９

500
1000
1500
2000
DPPHラジカル消去活性(µmol/100gFW)

術普及資料等検討委員会，pp. 1-7，2008

25008) 須田郁夫，分光光度計によるDPPHラジカル消去能の測

県産穀類の ORAC 値と DPPH ラジカル消去活性

定，食品の機能性評価マニュアル集，農林水産省農林水産技術会議事務局，pp. 16-18の相関9) 石黒浩二，吉本誠，エンサイに含まれるポリフェノー
ルとカロテノイド，九州農業研究，Vol. 67，pp. 40，

４． おわりに
本研究の結果、以下の知見を得ることができた。
(1) 県産野菜の ORAC 値は、エンサイ、水前寺菜で高く、葉物野菜では L-ORAC 値の寄与率が大きい傾

2005
10) 林美央，岩下恵子，勝部直美，鉢巻幸二，小堀真珠子，
金時草（スイゼンジナ）色素抽出物のがん細胞アポトーシス誘導効果，日食工誌，Vol. 49，No. 8，pp. 5

向があった。
(2) 県産果樹の ORAC 値は、スモモ、渋皮ありのクリで高かった。また果樹全般で L-ORAC 値の寄与率

19-526，2002
11) 林美央，三輪章志，八木敏江，道畠俊英，榎本俊樹，
金時草の抗酸化性と有効利用技術，石川県農業総合研

は小さかった。
(3) 県産穀類の ORAC 値は、アントシアンを多く含む
赤豆や赤米、黒米で高く、糠層を含む米では

究センター研究報告，Vol. 24，pp. 25-33，2002
12) 木村英生，辻政雄，恩田匠，長沼孝多，バイオ技術を利用した地域農林産物からの新規機能性食品の開発

L-ORAC の寄与率が大きかった。
(4) ORAC 値と総ポリフェノール含有率には高い相関がみられ、農産物の抗酸化能に寄与する主要な―県産果実の抗酸化活性評価―，山梨県工業技術セン
ター研究報告，Vol. 19，pp. 6-10，2005
13) 佐藤明子，渡辺純，後藤真生，石川（高野）祐子，

成分であると考えられた。
(5) ORAC 値と DPPH ラジカル消去活性は相関がみられたものの、総ポリフェノールより相関係数が低く、ORAC 法と DPPH ラジカル消去活性法とのOxygen radical absorbance capacity法によるスモ
モの抗酸化活性評価，日食工誌，Vol. 57，No. 1，pp. 44-48，2010
14) 若木学，渡辺純，石川（高野）祐子，産地および収穫

反応機構の違いが影響したと考えられた。

時期の違いがホウレンソウ・小松菜・トマト・キュウ
リの抗酸化能に及ぼす影響，食総研報，Vol. 78，pp.

参考文献

65-71，2014
1) 江口裕伸，藤原範子，大河原知水，鈴木敬一郎，谷口直之，酸化ストレスと健康，生物試料分析，Vol. 32，
No. 4，pp. 247-256，20092) WatanabeJ.

et.al. ， method

validationbyinterlaboratory studies of improved hydrophilic
oxygen radical absorbance capacity methods for thedeterminationofantioxidant

capacities

ofantioxidant solutions and food extracts，Anal.Sci.，
Vol. 28，No. 2， pp. 159-165，2012
3) Watanabe

J.et.al.

，Improvement

andinterlaboratory validation of lipophilic oxygen
radical absorbance capacity: Determination ofantioxidant solutions and food extracts，Anal.Sci.，
Vol. 32，No. 2， pp. 171-175，201620【技術資料】ORAC法による熊本県産農物の抗酸化活性評価

15) 樋口誠一，高橋学，早川淳一，吉川麻美，国分由梨，
仲島日出男，県産食品素材を用いた機能性食品の開発―栗ポリフェノールの利用―，埼玉県産業技術総合センター研究報告，pp. 7，200916) 食品成分表2012本表編，女子栄養大学出版部，pp. 88-107，201217) 谷口久次，橋本博之，細田朝夫，米谷俊，築野卓夫，
安達修二，米糠含有成分の機能性とその向上，日食工誌，Vol. 59，No. 7，pp.301∼318，2012

フードバレー構想の推進支援に係る技術開発- 県産農産物を利用した地域産品の技術開発水上 浩之*・福田 和光*・峯田*

絵理*・大王龍一**・山戸陸也***・園田

久美子****・林田

安生*****

食品加工技術室、** 農林水産部流通アグリビジネス課、*** 高原農業研究所、****

元食品加工技術室、*****熊本大学熊本創生推進機構

Technical Development for Kumamoto Pref. Food Valley Initiative Promotion- Technical Development to Create Local Products using Agricultural Products Hiroyuki MIZUKAMI*, Kazumitsu FUKUDA*, Eri MINEDA*, Ryuichi DAIO**, Michiya YAMATO***,
Kumiko SONODA**** and Yasuo HAYASHIDA*****
本事業は、2013年から始まったフードバレー構想の一環で実施したもので、業務用として需要が多いカットレタスの褐
変抑制について製剤及び加温による方法について検討し、その有効性について確認した。

１． はじめにり、PAL が活性化することによりポリフェノール類が誘導的に合成され、さらにポリフェノールオキシ

熊本県は、2013年から県南地域の食品・食品関連
産業の活性化を図る目的で「くまもと県南フードバ

ダーゼ（PPO）により酸化され褐変が起こると考えられる。

レー構想」を立ち上げた。本構想は県南地域の豊富褐変化を抑制するためには、ポリフェノール生合

な農林水産物を活かし、6次産業化や農商工連携の促成系を制御することにより PAL 活性を阻害すること

進により、地域内の農林水産物の高付加価値化を図が必要で、その阻害の方法として、阻害剤や加温にるとともに、食品・バイオなどの研究開発機能や企よるヒートショックを用いる方法が知られている。

業を集積させる「フードバレー」の形成を推進する

今回の試験では、PAL 阻害の効果があるとされるタことで、県南地域の活性化を目指すために策定されマネギ搾汁液、シナモン溶液、除菌剤として食品添たものである。

加物に登録してあるフマル酸製剤の DF30、及びヒー本センターでも、県産農産物等の新たな用途開発

トショックによってカットレタスの褐変抑制効果を等を図るとともに、食品加工技術分野において地域検討し、現場で用いるのに最も適した方法を得るこ

企業等の抱える技術課題の解決を産学官及び農商工とを目的とした。

薬医連携等により積極的に推進することで、農業と食品産業及び食品周辺産業相互の連携を強化して地２．方法及び結果

域産業の振興を図ることを目的に研究を行った。
今回は県内で製造されている業務用カットレタス
において、切り口の褐変化による品質の低下が多い
ことから、その褐変化の抑制方法について検証した。
レタスは葉菜類の中でも鮮度の低下が早い作目で

2.1

方法

市販のレタスの結球葉から緑色部を取り除き、中肋部をフードプロセッサーで 5mm 程度に切断したものを各試験に共試した。

あり、特にレタスの商品性低下の主な要因が切り口

褐変防止剤を使った試験では、カットしたレタスが褐色に変色する。レタスの切り口の褐変は、組織50ｇをネットに入れ、①2 倍、5 倍、10 倍に希釈し内の酵素反応によりポリフェノールが合成されるこたタマネギ搾汁液、5 分間、②0.05％と 0.10％のシとによって起きる現象である。すなわち、カットすナモン溶液、30 分間、③200 倍に希釈液した DF30

ることによりレタスが障害誘導反応を起こし、フェの溶液、5 分間、それぞれに浸漬した後水洗し、表ニルアラニンアンモニアリアーゼ（PAL）活性が誘導

面の水分を拭き取った後、ポリエチレンの袋に入れ、される。PAL はポリフェノール生合成の鍵酵素であ5℃に保存し 24 時間ごとに色調を測定して褐変の進

熊本県産業技術センター 研究報告書 No.54. 201721

行を判断した。
また、温水によるヒートショック法では、カット

表２ 浸漬液の種類によるカットレタスの
色調の変化

したレタスをネットに入れ、40℃(90 秒)、50℃(90L

して、褐変の様子を評価した。
実験結果

タマネギ搾汁液の希釈倍率を変えた浸漬液による＊ａ

カットレタスの色調の変化を表１に示した。L 値は明度を示し、正の値が高くなると明るい（白）傾向を示し、＊a 値は正の値で赤色を強く示す。タマネギ＊ｂ

搾汁液 2 倍希釈液は保存 2 日目までは比較的 L 値、
＊

0

1

2

3

4

60.57

62.85

60.78

58.47

62.47

62.38

60.71

57.23

61.95

61.26

60.03

58.54

DF30 200倍希釈液

－

56.65

55.07

－

水洗のみ

-5.51

-3.64

-0.03

4.26

-5.73

-2.91

-0.77

1.56

-6.12

-1.85

-1.43

4.5

DF30 200倍希釈液

－

-5.05

-1.73

－

水洗のみ

23.66

27.11

26.43

25.54

25.76

26.16

26.2

27.5

27.36

22.68

25.89

26.63

－

28.1

26.81

－

水洗のみ

秒)、60℃(60 秒)の温水に浸漬し、その後 5℃で保存
2.2

保存日数

処理

シナモン0.05%溶液

61.56

シナモン0.1%溶液

シナモン0.05%溶液-8.4

シナモン0.1%溶液

シナモン0.05%溶液

29.74

シナモン0.1%溶液
DF30 200倍希釈液

a 値とも変化は小さく、他の試験区に比べて褐変化が進まなかった。一方、10 倍希釈、5 倍希釈とも 1

温度の異なる温水にカットレタスを浸漬し、その日目の変化は小さかったが、2 日目以降は褐変化が時の色調の変化を表３と図１に示す。50℃で処理し進み、L 値、＊a 値とも大きく変化した。希釈倍率にた場合、4 日間の保存においても L 値、＊A 値、＊b

おいても 10 倍ではほとんど効果に差は認められな値ともほとんど値の増減はみられず、色調の変化もかった。

認められなかった。40℃処理では保存後 2 日目から＊

表１

タマネギ搾汁液の濃度の違いによるカットレ
タスの色調の変化
処理

L

保存日数
1

2

3

4

水洗のみ

62.73

58.85

55.15

51.63

搾汁液10倍希釈

63.13

59.09

55.79

51.99

63.8

59.84

54.26

51.52

65.01

62.37

57.59

53.78

搾汁液5倍希釈

058.07

搾汁液2倍希釈
水洗のみ＊ａ

搾汁液10倍希釈
搾汁液5倍希釈

-7.92
-9.07

搾汁液2倍希釈
水洗のみ＊ｂ

搾汁液10倍希釈
搾汁液5倍希釈
搾汁液2倍希釈

5.36

水処理後にカットレタスそのものが煮えたような状態になり、組織の軟化が起こった。保存したカットレタスも明度 L 値が急激に低下し、表面も黒ず
み、保存 4 日目には腐敗した。
表３

温水処理によるカットレタスの色調の変化
処理

8.25

保存日数
0

無処理

1

2

3

4

62.73

58.85

55.15

51.63

64.06

60.7

54.44

50.07

63.1

61.91

60.98

60.44

-8.34

-3.08

3.28

6.58

-10.16

-1.56

4.46

8.25

-11.29

-7.61

-1.51

3.55

50℃，90秒

31.17

60℃，60秒

54.74

52.66

51.46

－

無処理

-7.92

-0.68

5.36

8.25

29.31
32.99

-0.68

a 値の増加が顕著であった。また 60℃処理は、温

28.81

30.38

26.62

29.25

28.26

29.22

31.16

30.08

30.42

29.84

31.92

30.74

31.33

32.31

シナモン溶液及びフマル酸製剤がカットレタスに

L

＊ａ

＊ｂ

及ぼす色調の変化を表２に示す。褐変が進むにつれ

40℃，90秒

40℃，90秒

-9.22

-3.18

3.29

8.18

-11.55-10.66

-9.96

-9.9

60℃，60秒

-6.62

-6.22

-4.74

－

無処理

29.31

28.81

30.38

31.17

29.16

27.35

29.91

29.03

33.44

32.1

31.24

31.82

29.43

28.53

29.05

－

50℃，90秒

40℃，90秒
50℃，90秒
60℃，60秒

L 値は低下し、＊a 値は上昇した。＊b 値はやや低下す

58.07

-9.07

32.99

る傾向はみられたが、変動は小さかった。シナモンの主成分のシンナムアルデヒドが PAL の阻害剤として効果が高いと思われ、今回の試験でシナモン溶液の結果では、0.10％及び 0.05％いずれでも保存後 1日目から L 値は減少を始め、＊a 値も大きく上昇し、褐変化が処理直後から始まったことが確認できた。
また、DF30 においても保存 2 日目で明度 L 値が低下

図１

温水処理によるカットレタスの色調変化

し効果は低かった。また、シナモン溶液はいずれも浸漬後のレタスに特有の香りが付着し、短時間の洗３． おわりに

浄ではその香りが取れにくいことがわかったため、シナモン溶液の使用は難しいと考えられた。

カットレタスの褐変抑制の改善のためには、加工後に 50℃、90 秒間の温水浸漬が最も有効であることが示された。

22【研究ノート】フードバレ構想の推進支援に係る技術開発

Enhancement of the Mie scattering effectusing ﬂoatstone-like TiO2 sphericalmicropigment

Coloration
Technology

Tomohiro Shirosaki, a,b Erika Tsuda,c Maki Horikawa,a,b
Shoji Nagaokaa,b,c,* and Hirotaka Iharab,caKumamoto Industrial Research Institute, 3-11-38 Higashi-machi, Higashi-ku, Kumamoto,862-0901, Japan
Email: nagaoka@kumamoto-iri.jpbKumamoto Institute for Photo-Electro Organics (PHOENICS), 3-11-38 Higashi-machi,
Higashi-ku, Kumamoto, 862-0901, Japan

Society of Dyers and Colouristsc

Department of Applied Chemistry and Biochemistry, Kumamoto University, 2-39-1 Kurokami,
Chuo-ku, Kumamoto, 860-8555, Japan
Email: nagaoka@kumamoto-iri.jp
Received: 30 August 2016; Accepted: 26 January 2017
Floatstone-like TiO2 microparticles with an efﬁciently enhanced Mie scattering effect were developed bythermofusing of rutile-type TiO2 submicron particles on the template core of poly(acrylate) microspheres. The
light reﬂectance of the ﬂoatstone-like TiO2 microparticles was approximately 10% higher than that of the usual
rutile-type TiO2 submicron particles in a wavelength range from 400 to 850 nm. The diffuse reﬂectance of the
microparticles is enhanced by the formation of a ﬂoatstone-like structure, whereas there is no difference in the
specular reﬂectance of the particles. As an application of the ﬂoatstone-like TiO2 microparticles, thecontribution of the particles to the light-trapping effect of a solar cell was examined. The power conversion
efﬁciency of the solar cell was enhanced by 22% with the introduction of a light-scattering layer composed of
the ﬂoatstone-like TiO2 microparticles.

Introduction
Titanium dioxide (TiO2), which exists in the crystal
structures of anatase, rutile, and brookite, is an oxide
semiconductor. Anatase-type TiO2 has mainly been used asa photocatalyst, an external additive for electrophotographic
toner, and a photoelectrode of dye-sensitised solar cells(DSSCs). Brookite-type TiO2 has attracted a great deal ofattention as a visible light-responsive photocatalyst [1–6].
However, rutile-type TiO2 has been used as a white foodcolouring, in cosmetics such as sunscreen, and in pharmaceutical products because of its low photocatalytic activity,
high thermal stability, and low toxicity to humans. In
addition, rutile-type TiO2 has been used as a light-scattering
material for light extraction of light-emitting diodes and forlight trapping in solar cells [7,8]. In particular, it is used as alight-scattering material for DSSCs because of its weakvisible light absorption and high reﬂective index [9–11]. In
general, DSSCs are composed of a ﬂuorine-doped tin oxide(FTO)-coated glass as a transparent electrode, a semiconductor layer of anatase-type TiO2 nanoparticles with asensitising dye, an iodine-based electrolyte, and a platinum
or carbon counterelectrode. The sensitising dye absorbs theincident light, generating electrons [12–17]. The problem
with DSSCs is their low power conversion efﬁciency. Oneof the reasons for this is their low light-harvesting efﬁciency. Improving the light-harvesting efﬁciency of DSSCs
leads to an increase in their short-circuit current density(JSC). As a result there is an increase in the power
conversion efﬁciency of DSSCs. To improve their lightharvesting efﬁciency, attempts have been made to make thesemiconductor layer of the photoelectrode a bilayer structure composed of an anatase-type TiO2 nanoparticle layer
and a rutile-type TiO2 submicron-particle light-scattering
188

layer [18–25]. The anatase-type TiO2 nanoparticle semiconductor layer is too thin to absorb a large amount of incident
light. In addition, visible light, which contributes most to
the power conversion, cannot sufﬁciently be scattered by
the anatase-type TiO2 nanoparticles because they are too
small. However, it is difﬁcult to construct a uniform lightscattering layer using rutile-type TiO2 submicron particles
because the rutile-type TiO2 particles are inhomogeneous in
shape. To solve this problem, and moreover to enhance thelight-trapping ability of the scattering layer, the preparationof porous TiO2 submicron particles has been attempted. For
example, Li et al. [26] prepared sponge-like TiO2/ZnO2
nanodoughnuts using the electrospray method. Szymanski
et al. [27] prepared sponge-like anatase TiO2 through apolymer gel coating technique. Gharavi and Mohammadi[28] synthesised dandelion-like TiO2 spheres by a modiﬁed
hydrothermal method.
In this study, we propose a new ﬂoatstone-like TiO2
microparticle that can be prepared by a simple method as anovel light-scattering material. Our approach was as follows: (1) polymer/TiO2 core–shell microspheres were prepared using poly(butyl acrylate) (PBA) microspheres thatwere surface hydrolysed [co-poly(acrylic acid–butyl acrylate) (PAA-PBA)] as a polymer template core; (2) ﬂoatstonelike TiO2 microparticles were prepared by calcination of thecore–shell microspheres (Figure 1); (3) a light-scattering
layer (SL) composed of ﬂoatstone-like TiO2 microparticles
was fabricated on the anatase-type TiO2 semiconductor
layer of the photoelectrode. The core–shell microsphere canbe prepared easily in one step, and various inorganic
particles can be used as a shell material [29–32]. It is
expected that a uniform SL can be formed using the core–shell microsphere, and the Mie scattering effect of thescattering layer will be enhanced because the particles have© 2017 The Authors. Coloration Technology © 2017 Society of Dyers and Colourists, Color. Technol., 133, 187–193

熊本県産業技術センター 研究報告書 No.54. 201723

Shirosaki et al. Floatstone-like TiO2 spherical micropigment+

Polymer core
(PAA-PBA)

C,
0°

2h

Inorganic particles(TiO2 particles, φ250 nm)

6

900 °C, 1 hPolymer/inorganiccore–shell microbeads(PAA-PBA/TiO2)

Floatstone-likeTiO2 microparticle)

Figure 1 Schematic image of the preparation of a PAA-PBA/TiO2
core–shell microsphere and a ﬂoatstone-like TiO2 microparticle

a ﬂoatstone-like structure. In this study, the contribution ofa ﬂoatstone-like TiO2 microparticle SL to the performanceof DSSCs was investigated as an application of ﬂoatstonelike TiO2 microparticles.

Experimental
Materials and methods
All chemical reagents were purchased from commercial
suppliers and used without further puriﬁcation. The particle sizes were measured with a FPIA3000 analyser (Sysmex
Corporation, Japan). The ﬁeld-emission scanning electron
microscope (FE-SEM) images were acquired using a SU8000
microscope (Hitachi High-Technologies Corporation,
Japan). UV-vis reﬂectance and diffuse reﬂectance spectra
were measured with a V-670 double-beam spectrometer(JASCO Corporation, Japan). The pore size of the ﬂoatstonelike TiO2 microparticles was measured with an AutoPore IV
mercury porosimeter (Micromeritics Instrument Corporation, USA). The thickness of the TiO2 layer was measured
with a Dektak 150 surface proﬁler (Veeco Instruments Inc.,
USA). The photocurrent–voltage (I–V) characteristics wererecorded with a CEP-2000 spectral response measurement
system (Bunkoukeiki Co. Ltd, Japan) under Air Mass 1.5(AM1.5, 100 mW cm!1) radiation.
Preparation of PAA-PBA microspheres
PBA microspheres (15.0 g, 15 lm sphere size, ARX-15;
Sekisui Plastics Co. Ltd, Japan) were added to 150 ml ofethanol/water (1:3, v/v) containing NaOH (14.2 g, 0.355 mol;
Wako Pure Chemical Industries, Ltd, Japan). The mixture
was stirred at 60 °C for 2 h. HCl aq. (1 M) was added to thereaction mixture until the pH was 7.0, and then the mixture
was centrifuged. The supernatant liquid was decanted fromthe microspheres to remove residual inorganic salts such as
sodium chloride formed during neutralisation. After freeze
drying of the remaining liquid, PAA-PBA microspheres wereobtained (12.3 g, weight yield 82%).
Preparation of PAA-PBA/TiO2 core–shell microspheres
PAA-PBA microspheres (10 g) and rutile-type TiO2 submicron particles (2.0 g, CR-50; Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd,
Japan) were dispersed in distilled water (200 ml); then, HCl
aq. (3 M) was added to the reaction mixture until the pH was

3.0. The mixture was stirred at 60 °C for 2 h and thencentrifuged. The supernatant liquid was decanted from themicrospheres to remove residual rutile-type TiO2 submicron particles. The remaining microparticles were dispersed in distilled water (200 ml), and then the dispersion
was centrifuged (698 G) for 5 min. The supernatant liquid
was removed, and the remaining microparticles weredispersed in distilled water again. These procedures wererepeated ﬁve times. After freeze drying of the remaining
liquid, PAA-PBA/TiO2 core–shell microspheres wereobtained (11.3 g, weight yield 94%).
Preparation of ﬂoatstone-like TiO2 microparticles
PAA-PBA/TiO2 core–shell microspheres (0.48 g) were calcined and sintered at 900 °C for 1 h in air. Floatstone-likeTiO2 microparticles were obtained as a white powder(0.075 g, weight yield 16%).
Fabrication of DSSCs
FTO-coated glass (A110U80; AGC Fabritech Co., Ltd, Japan)
was washed by ultrasonication in ethanol for 10 min. A pasteof anatase-type TiO2 nanoparticles (P25, 20 nm particle size;
Evonik Industries, Germany) was coated on FTO-coated glassby the doctor blade method. The paste was composed ofanatase-type TiO2 nanoparticles (0.2 g), polyethylene glycol(0.06 g, MW = 20 000; Wako Pure Chemical Industries, Ltd),and distilled water (1.0 ml). Subsequently, the FTO glass
coated with anatase-type TiO2 nanoparticles was sintered at
450 °C for 1 h. These coating processes were repeated 13
times, until the layer thickness of the anatase-type TiO2
nanoparticles was approximately 15 lm. The paste forconstruction of the SL was composed of ﬂoatstone-like TiO2
microparticles (0.04 g), ethylene glycol (0.08 g; Tokyo Chemical Industry Co. Ltd, Japan), and distilled water (40 ll). The
paste of ﬂoatstone-like TiO2 microparticles was coated onto
the layer of anatase-type TiO2 by the doctor blade method.
After being coated with the paste of ﬂoatstone-like TiO2
microparticles, the FTO glass was then sintered at 450 °C for
1 h. The photoelectrode was obtained by immersing the
TiO2-coated FTO glass in a 0.3 mM solution of cis-bis(isothiocyanato)bis(2,20 -bipyridyl-4,40 -dicarboxylato)ruthenium(II) (N719; Solaronix SA, Switzerland) in a tert-butanol/
acetonitrile (1:1, v/v) mixed solvent for 9 h at room temperature. The photoelectrode and platinum counterelectrodewere assembled into the open cell using spacer ﬁlms ofpolyethylene terephthalate (25 lm thickness, Lumirror T60;
Toray Industries, Inc., Japan). An electrolyte composed ofiodine (0.64 g; Nacalai Tesque, Inc., Japan), lithium iodide(3.93 g; Wako Pure Chemical Industries, Ltd), 1,2-dimethyl3-propyl imidazolium iodide (0.82 g; Tokyo Chemical Industry Co. Ltd), and 4-tert-butyl pyridine (0.70 g; Tokyo Chemical Industry Co. Ltd) in acetonitrile (50 ml; Nacalai Tesque,Inc.) was injected between the electrodes.

Results and Discussion
Preparation of ﬂoatstone-like TiO2 microparticles
In this study, core–shell microspheres were prepared by aneasy one-step procedure in which poly(butyl acrylate)microspheres that were surface hydrolysed (PAA-PBA)
and rutile-type TiO2 submicron particles were mixed inacidic water. PAA-PBA microspheres, as a template core,© 2017 The Authors. Coloration Technology © 2017 Society of Dyers and Colourists, Color. Technol., 133, 187–193

24

189

Shirosaki et al. Floatstone-like TiO2 spherical micropigment

were prepared by hydrolysis of the surface of poly(butyl
acrylate) microspheres. The ﬂoatstone-like TiO2 microparticles were prepared by calcination of PAA-PBA/TiO2 core–shell microspheres (Figure 1). Figure 2 shows the SEM
images of PAA-PBA/TiO2 core–shell microspheres (a) andﬂoatstone-like TiO2 microparticles (b). The surface of the
PAA-PBA microspheres was completely covered withrutile-type TiO2 submicron particles. After calcination, theaverage diameter of the obtained ﬂoatstone-like TiO2
microparticles was approximately 7 lm. Figure 3 shows
the cross-sectional SEM image (a) and EDX map (b) of aﬂoatstone-like TiO2 microparticle. It is suggested that theobtained particles contracted by removal of the polymer
core from PAA-PBA/TiO2 core–shell microspheres.
Optical properties of ﬂoatstone-like TiO2 microparticles
Reﬂectance spectra (Figure 4a) indicated that the reﬂectance of ﬂoatstone-like TiO2 microparticles was very high,(a)SU8000 1.5 kV ×3.50 k SE(U)

(b)

5 µm

(c)

SU8000 5.0 kV ×500

approximately 10% higher than that of rutile-type TiO2
submicron particles in the wavelength range 400–850 nm.
This may occur because diffuse reﬂectance on the surface
was enhanced by the formation of the ﬂoatstone-likestructure (Figure 4b), whereas there are no differences inthe specular reﬂectance (Figure 4c). The total pore volumesof a ﬂoatstone-like TiO2 microparticle and a rutile-type
TiO2 submicron particle, measured by mercury porosimetry, were 0.6371 and 0.2720 cm3 g!1 respectively. The
ﬂoatstone-like TiO2 microparticles had macropores with awide pore size distribution of 1–10 lm, and the mode
diameter of the pores determined by mercury porosimetry
was 6.6 lm (shown in Figure 5 and in supporting information Figure S1). It was estimated that their macropores
having a wide pore size distribution contributed to theenhancement of the Mie scattering effect. It is thought that
irradiated light can get inside ﬂoatstone-like TiO2
microparticles, and the light is scattered in various

SU8000 5.0 kV ×6.00 k

5 µm

(d)

50 µm

SU8000 5.0 kV ×5.00 k

5 µm

Figure 2 SEM images of a PAA-PBA/TiO2 core–shell microsphere (a) and a ﬂoatstone-like TiO2 microparticle (b), and surface SEM images of
the SL of DSSCs (c, d)

(a)

(b)

2 µm

2 µm

Figure 3 Cross-sectional SEM image (a) and EDX map (b) of a ﬂoatstone-like TiO2 microparticle (yellow dots: Ti)
190© 2017 The Authors. Coloration Technology © 2017 Society of Dyers and Colourists, Color. Technol., 133, 187–193

熊本県産業技術センター 研究報告書 No.54. 201725

(a) 100(a)90

Log differential pore volume, cm3 g–1

Shirosaki et al. Floatstone-like TiO2 spherical micropigment

Reflectance, %

80
70
60
50
40
30
20
10
0
200

400

600

0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0.001

800

0.01

Wavelength, nm
90

Log differential pore volume, cm3 g–1

Diffuse reflectance, %

(b)

80
70
60
50
40
30
20

400

600

10

1000

100

1000

1.8
1.6
1.4
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2

800

0
0.001

0.01

0.1

1

10

Pore diameter, µm(c) 100

Figure 5 Micropore size distribution of (a) ﬂoatstone-like TiO2
microparticles and (b) rutile-type TiO2 submicron particles

90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
200

SL
400
600
Wavelength, nm

800

Figure 4 UV-vis reﬂectance spectra of a ﬂoatstone-like TiO2
microparticle (solid line) and a rutile-type TiO2 submicron particle(broken line): (a) reﬂectance, (b) diffuse reﬂectance, and (c)specular reﬂectance spectra

nano TiO2

FTO
SU8000 5.0 kV ×2.20 k

directions inside the microparticles, because the ﬂoatstonelike TiO2 microparticles have macropores with a size
distribution of 0.5–10 lm.
The I–V characteristics of a DSSC with a ﬂoatstone-likeTiO2 microparticle SL
A paste (concentration 25 wt%) of ﬂoatstone-like TiO2
microparticles was prepared by dilution with 67 vol%ethylene glycol aqueous solution. To investigate the lightscattering effect of the ﬂoatstone-like TiO2 microparticles,
the photoelectrode of the DSSCs was covered with theﬂoatstone-like TiO2 microparticle paste as an SL, after thecoating of an anatase-type TiO2 nanoparticle paste as a

10 µm

Figure 6 Cross-sectional SEM image of a photoelectrode of DSSCs
with a ﬂoatstone-like TiO2 SL

semiconductor layer on FTO-coated glass. Figure 2c and dshow SEM images of the surface morphology of thephotoelectrode, and a cross-sectional SEM image of theelectrode is shown in Figure 6. It is suggested that theuniform SL of the ﬂoatstone-like TiO2 microparticles
formed on the layer of anatase-type TiO2 nanoparticles
and the microparticles retained their original shape. The
obtained electrode was immersed in a dye (N719) solution.
Sandwich-type open cells were fabricated with the photoelectrode, spacer ﬁlms (50 lm), an electrolyte solution, and© 2017 The Authors. Coloration Technology © 2017 Society of Dyers and Colourists, Color. Technol., 133, 187–193

26

100

2.0

Wavelength, nm

Specular reflectance, %1Pore diameter, µm(b) 100

10
0
200

0.1

191

Shirosaki et al. Floatstone-like TiO2 spherical micropigment

Table 1 The photovoltaic performance of DSSCs made withvarious photoelectrodes

Current density, mA cm–1

16
14
12
10
8
6
4
2
0

0

0.2

0.4

0.6

Type of photoelectrode

JSC, mA cm!2

VOC, VFFg, %Anatase-type TiO2
Anatase-type TiO2
+ rutile-type
TiO2 submicron SL
Anatase-type TiO2
+ ﬂoatstone-likeTiO2 SL

10.41
12.41

0.76
0.65

0.58
0.51

4.63
4.12

13.08

0.76

0.56

5.64

11

13

15

0.8

Voltage, V

7

Figure 7 Current–voltage curve of DSSCs (a) with a ﬂoatstonelike TiO2 microparticle SL (solid line), (b) without an SL (dottedline), and (c) with a rutile-type TiO2 submicron particle SL(broken line)

η, %

5
4
3
2
1
0

In conclusion, ﬂoatstone-like TiO2 microparticles with poresof various size were prepared by calcination of PAA-PBA/TiO2
core–shell microspheres as a novel light-scattering material.
The reﬂectance of the ﬂoatstone-like TiO2 microparticles wasaround 10% higher than that of rutile-type TiO2 submicronparticles in the wavelength region above 400 nm. The SL was
fabricated by the doctor blade method with a paste ofﬂoatstone-like TiO2 microparticles on a photoelectrode ofanatase-type TiO2 nanoparticles. The JSC of the DSSCs was
improved from 10.4 to 13.1 mA cm!2 by constructing aﬂoatstone-like TiO2 microparticle SL. The power conversion
efﬁciency of DSSCs was increased from 4.6 to 5.6% by theaddition of a ﬂoatstone-like TiO2 microparticle SL on thesemiconductor layer. As a result, the power conversion
192

5

7

9

Figure 8 Dependence on the dye adsorption time of the photoelectrode of the power conversion efﬁciency

6
5
4
3
2
1
0

Conclusions

3

Dye adsorption time, hη, %a platinum counterelectrode. The photocurrent–voltage
characteristics of the DSSCs were measured underAM1.5 illumination. Figure 7 shows current–voltage (I–V)
curves of the DSSCs fabricated (a) with and (b) without an
SL of ﬂoatstone-like TiO2 microparticles, and (c) with an
SL of rutile-type TiO2 submicron particles. The photovoltaic parameters are summarised in Table 1. The JSC of
DSSCs with an SL of ﬂoatstone-like TiO2 microparticles(13.08 mA cm!2) is 23% higher than that of DSSCs
without an SL (10.41 mA cm!2). This enhancement of
the JSC is attributed to the high reﬂectivity of visible lightof the ﬂoatstone-like TiO2 microparticles. Although the
open-circuit voltage (VOC) of DSSCs with a rutile-type
TiO2 submicron particle SL decreased, the VOC of DSSCs
with a ﬂoatstone-like TiO2 microparticle SL did notdecrease.
It is suggested that the ﬂoatstone-like TiO2 microparticle
SL does not inhibit electron transfer from the iodine ion to
the dye molecules because of its ﬂoatstone-like structure.
The power conversion efﬁciency of DSSCs with a ﬂoatstone-like TiO2 microparticle SL reached 5.6%, which was a
22% enhancement compared with DSSCs without an SL(4.6%). Optimisation of the cell structure was performed togive 5.6% power conversion efﬁciency. The dependenceson dye adsorption time and nano TiO2 layer thickness of thepower conversion efﬁciency are shown in Figures 8 and 9
respectively.

6

0

5

10

15

20

25

30

Thickness, µm
Figure 9 Dependence on the nano TiO2 layer thickness of thepower conversion efﬁciency

efﬁciency increased by 22% compared with DSSCs without
an SL.

Acknowledgements
This work was supported by JSPS KAKENHI (grant number
24350102). The authors are grateful to Mr Taisuke
Yamashita for his capable assistance. The authors are also
grateful to Mr Takumi Tanaka and Dr Takehiro Goto for
their valuable advice.

© 2017 The Authors. Coloration Technology © 2017 Society of Dyers and Colourists, Color. Technol., 133, 187–193

熊本県産業技術センター 研究報告書 No.54. 201727

Shirosaki et al. Floatstone-like TiO2 spherical micropigment

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Figure S1 Micropore size distribution of ﬂoatstone-likeTiO2 microparticles.

© 2017 The Authors. Coloration Technology © 2017 Society of Dyers and Colourists, Color. Technol., 133, 187–193

28

193

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日本風力エネルギー学会 論文集
熊本県産業技術センター 研究報告書 No.54. 201729 

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日本風力エネルギー学会 論文集
熊本県産業技術センター 研究報告書 No.54. 201731 

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― 10 ―

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― 11 ―

日本風力エネルギー学会 論文集

熊本県産業技術センター 研究報告書 No.54. 201733 

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編集委員会
委員長
委 員

土村 将範
松尾 英信
黒田 修平
濱嶋 英樹
山口 良一
龍 直哉
佐藤 崇雄
田中 亮一

熊本県産業技術センター研究報告 第 54 号 平成 29 年度
編集・発行 熊本県産業技術センター〒862-0901 熊本市東区東町 3-11-38
TEL: 096-368-2101（代表）FAX: 096-369-1938

発 行 者：熊本県
所

属：熊本県産業技術センター

発行年度：平成３０年度