182

鋳造工学

第 89 巻（2017）第 4 号

技術報告

低りんアルミニウム合金溶湯の製造技術
豊 田 充 潤*森 中 真 行*

Technical Paper
J. JFS, Vol. 89, No. 4（2017）pp. 182 ～ 188

豊田充潤

森中真行

Manufacturing Technique of Low-Phosphorus Al-Si
Alloy Molten Metal
Michihiro Toyoda* and Mayuki Morinaka*

The mechanical properties of hypo-eutectic Al-Si alloys are affected by the eutectic structure. It is well known that theeutectic structure forms coarse plate shape when the quantity of P is large. For this reason, a technique for manufacturing
hypo-eutectic Al-Si alloy containing a small quantity of P is being developed. Since molten metal treatments such as degassing, de-oxidation, modification treatment etc. are carried out in the manufacturing process, we performed analysis of the
pre-casting process. It was found that, according to this technique, the quantity of P is as small as 10ppm or less, and it ispossible to produce molten metal with relatively small quantity of gas and oxide.
Keywords : Al-Si alloy, molten metal, phosphorus, P2O5 binder, holding furnace, oxide measurement, thermal analysis

Rotary degassing

1．はじめにFlux

亜共晶 Al-Si 系合金の機械的性質は共晶組織の影響を受
1）2）

けることが知られている ．共晶組織は P 量 と改良処理

3, 4）

5）

および冷却速度 などの影響を受けることが報告されている．また，合金中の P 量が増加すると機械的性質の低下
7）

6）

8）

だけでなく，ポロシティの増加 ，内びけの増加 ，逆偏9）②Heating up chamber

析の増加 などが生じやすくなることが知られている．これらより，良い鋳造品を製造するためには，P が少ない溶④Ladle chamber ③Treatment chamber ①Receiving chamber

湯を溶製することが必要であると思われる．そして，P 量が少ない溶湯を大量に溶製するためには，P の汚染を生じ

Fig. 1

させずに，連続的に溶湯処理が可能な保持炉が必要になろ

10）

Developed holding furnace .
開発された保持炉

10）．

う．しかしながら，現在のところ，そのような炉は市販されていないようである．

とと回転翼脱ガス装置（Ar）を常に作動させるように，溶

そこで，P 量が少ないアルミニウム合金溶湯を製造する

湯処理室を含む 4 室より構成される保持炉が開発されたもための保持炉を開発する試みが行われた．開発された保持のと考えられる．本報ではそれらの 4 室を，溶湯が移動す10）に記載されている（Fig. 1）．それによると，

る順に①受湯室，②加熱室，③処理室，④ラドル室と呼ぶ保持炉には，溶湯処理室が設けられている．これは，最近ことにする．これらの 4 室は，適切な位置に設けられた開の自動車装置部品に用いられる鋳造品に，靭性が求められ

口部により連結されている．

炉の例が文献るためであろう．すなわち，元々，靭性の低下を回避する
ために，P が混入しない保持炉が求められたわけである．

ここで，溶湯処理について簡単に述べれば次の通りである．一般にアルミニウム鋳造品の品質は内包する酸化物

11）

12）

よって，必然的に介在物とガス量の低減も求められたもの

や水素ガス の影響を受けることが知られている．そこで，と思われる．このため，フラックスを連続的に投入するここれらを除去するための処理（フラックス処理，脱ガス処

受付日：平成 28 年 12 月 22 日，受理日：平成 29 年 2 月 3 日* アイシン ・ エィ ・ ダブリュ（株）
AISIN AW Co., Ltd.

183

低りんアルミニウム合金溶湯の製造技術理）が行われている．加えて，改良処理13）が行われている．

20

Al-7%Si alloy, 1kg

これらは，いずれも「溶湯処理」と呼ばれる．溶湯の状態でなければ，酸化物や水素ガスの除去および改良処理が行

15
P, ppmえないからである．他方，溶湯処理を行ったならば，その場で成否を判定する必要がある．溶湯処理が不十分な場
合，再び溶湯処理を行うためである．このように，鋳造を行って良いか否かの判別のために行う分析は「炉前分析」

10

5

P2O5

CaO

と呼ばれ，後に出荷のためなどに行われる正確な分析と区別されている．

0

本報では，開発された保持炉を用いて P 量が少ないア
ルミニウム合金溶湯を溶製する技術について述べた．また，その技術を構成する要素である，耐火材，合金地金，

800
900
1000
Molten metal Temperature, ℃

Fig. 2 Effects of molten metal temperature and binder
type on P content（chemical analysis method）.
P 量に及ぼす溶湯温度とバインダー種類の影響（湿式分析法）．

改良処理，フラックス，酸化物，ガス量，熱分析について
簡単に紹介した．

2．P 量に及ぼす耐火材バインダーの影響

700用することが可能であるものと考えられた．

開発された保持炉に使用された耐火材について述べる．
一般に，炉の耐火材には骨材となる高融点の酸化物を連3．P 量の少ない合金地金

結するため，低融点の酸化物がバインダーとして用いられ開発された保持炉を用いて溶製された溶湯は，薄肉部とている．バインダーの材質を P 量の観点からを考えると厚肉部で構成された円形のオートマチックトランスミッ

2 種類に大別することができる．ひとつは日本国内においション部品にダイカストされる．また，その部品には伸びて，従来から広く用いられている P2O5 である．P2O5 バイと耐力が求められる．そのため，AC4C 系合金が選定されンダーは比較的低融点であることから，耐火材の焼成温度た．この際，P 量はなるべく少ないことが望ましい．しかが低くて済むことや，パッチングと呼ばれる部分的な補修しながら，工業的には許容量を設ける必要がある．そこで，

14）時の加熱が少なくて済むという利点があるとされる ．も報告されている P 量と Si 量および共晶組織（改良 / 非改良）

うひとつは P の混入を回避する場合に使用される CaO で

の関係

16）

，および実用化されている Silafont-36 合金

17）のある．CaO バインダーは P2O5 に比較すると高融点である

例を考慮して，P 量の規格を 10ppm 以下と定めた．

ことから，焼成や過熱にやや難があるとされている．これ

現在，鋳造業者がフラックスによる脱りん処理

18, 19）をらの 2 種類の耐火材による，P の汚染の程度を比較する実行わなくても，あらかじめ塩素ガスにより脱りん処理

20）験を行った．

された合金地金，あるいは P 量の低い原材料を配合され
21）

2. 1 実験方法

た合金地金が市販されている ．本実験で使用した合金

P2O5 と CaO の 2 種類のバインダーおよび工業用の酸化地金の場合，P 量が 2ppm と特に少ないことが特徴であっ物を用いて，試験用の 5 番るつぼを作成した．それぞれのた．このため，Sr，Na，Ca などの改良元素を含まないにるつぼの化学組成は 93%Al2O3-5%P2O5 および 98%Al2O31%CaO であった．これらの化学組成は，るつぼとしての成形および使用が可能なものを試行錯誤により選定した結果である．両るつぼを用いて，99.99%Al と 99.9999%Si

(b)

(a)
Eutectic cell

Eutectic cellにより 1kg の Al-7%Si 合金溶湯を溶製した．溶湯温度を700℃，800℃，900℃，1000℃に変化させた．そして，一定時間ごとに試料を採取して P の湿式分析を行った．
2. 2 実験結果
P2O5 バインダーるつぼの場合，Fig. 215）に示すように，

P 量は 700℃および 800℃においては 3ppm のままであった． し か し な が ら，900 ℃ で は 5ppm に 増 加 し， さ ら に
1000℃では 9ppm に増加した．他方，CaO バインダーるつ
ぼの場合，溶湯温度によらず P 量は 3ppm のままで一定であった．この 3ppm の P は，おそらく骨材に工業用の酸化物を使用したために混入したものと思われる．よって，
P2O5 バインダーではなく CaO バインダーを使用した耐火材を用いることにより，P の混入を回避できる保持炉に使

Fig. 3 Eutectic cell of free solidification surface of AC4C
alloy ingots（a）and K-mold taken from ladle chamber. Both eutectic cells（without Sr）in holding furnace（b）（round）were observed.
（a）AC4C 合金系の地金の自由凝固面と，（b）保持炉のラド
ル室（Srなし）から採取したの Kモールドの共晶セル．いず
れも共晶セル（丸形）が観察された．

184

鋳造工学

も関わらず，共晶組織は自己改良

22）

第 89 巻（2017）第 4 号

されていた．合金地熱分析装置メーカーの資料

25）によると，AC4C 合金に金の自由凝固面を観察したところ，Fig. 3 の（a）に示すよ

おける改良 / 非改良の共晶温度（Fig. 4）のしきい値としうに，自己改良および改良処理時に生じる大きな共晶セルて 568℃が推奨されている．そこで，重力鋳造あるいは低23）が肉眼で認められた ．また，Fig. 3 の（b）は，本炉にお圧鋳造の工程と同様に，本炉の近傍に熱分析装置が設置さいて合金地金だけを溶解した際，④ラドル室から採取した

れ，共晶温度のしきい値による炉前分析が導入された．

溶湯（Sr 添加なし）を K モールド鋳型に鋳造した結果である．合金地金の場合と同様に，大きな共晶セルが肉眼で認

6．フラックスの選定
本技術においては，溶湯中の介在物量を低減させる必要められた．そして，共晶組織は自己改良されていた．

がある．そのためには，フラックスの使用が必須であろ

4．改良処理う．一般に知られているように，脱滓を目的とした市販の本実験で使用した合金地金の共晶組織は，P 量が 2ppm

フラックスには，塩化物，フッ化物，酸化剤が配合されて26, 27）と特に少ないことから自己改良されていた．しかしながいる

ら，Al-7%Si 合金の場合，P 量が 3ppm 以上になると非改比重差により浮上させるために配合されている．しかしな

22, 24）．塩化物は主に溶湯中に存在する滓に付着して，．本技術においては P

がら，本炉ではセラミック製の回転翼を作動させているこ

量の規格を 10ppm 以下と定めたことから，常に改良組織とから，塩化物が溶湯中に存在する滓に付着するのと同時

良組織に変化するとされているを得るためには改良処理が必要である．そこで，開発さに，セラミック製の回転翼にも付着するという不具合が生れた保持炉において，Al-10%Sr 母合金（ロッド状）によるじる．このような場合，吹き込まれた Ar ガスのサイズがSr の添加が行われた．

変化する可能性がある．これを防止するためには，塩化物が配合されていないフラックスが必要である．

5．改良処理の炉前分析法

また，フラックス中のフッ化物と酸化剤は，塩化物が浮改良処理を行った場合，その効果を炉前で判定する必要上させた滓（ウエットドロス）を，溶湯の表面部においてがある（溶湯処理と炉前分析の関係）．当然ながら，Sr と溶湯と分離する（ドライドロスにする）ための発熱剤としP の発光分光分析法は行われるものの，金型から取り出して配合されている ．これらのフッ化物と酸化剤は，主にた試料を分析室に運び，旋盤加工の後に分析を行うと，20

溶湯中の Mg により還元されるものと考えられている．す26）

分程度を要すると思われる．この間，20 個程度の鋳造製

なわち，フッ化物であれば MgF2 が生成する際に生じる大品が製造されることになる．これに対して，熱分析法は炉きな発熱が滓のドライ化に利用されるようである．この場前でシェルカップに溶湯を注ぐことにより，5 分後には判合，本炉ではフラックスを常に投入することから，溶湯の定結果を得られる可能性がある．また，発光分光分析法は表面において激しい反応が連続的に生じるという不具合が単独の元素の含有量を示すのに対し，熱分析法は改良元素生じやすい．これを防止するためには，反応を低減させる（Sr，Na，Ca など）と改良阻害元素（P，Bi，Sb など）とことが必要である．また，反応により生成した MgF2 が固の総合的な結果（改良 / 非改良）を示すものと考えられて体（微粉）であることから，溶湯表面の上昇気流によっている．

舞い上がる現象が生じやすい．その結果，工場内の環境を悪化させやすい．これを防止するためには，発熱反応によ700る生成物が固体ではなく，気体になることが期待される．

32

これらの要求に適合する市販のフラックスとして，非ハ
Thermocouple(K-type)Temperature T, ℃

650

50

Quartz tube
28

Shell mold

28）

ロゲン

のもの（K2SO4 と C が主体

29））が選定された．このフラックスは塩化物を配合していないことから，セラ
ミック製の回転翼に付着しにくい．また，フラックスの主成分である K2SO4 をもうひとつの成分である C が還元す600る際に生じる小さな発熱（CO，CO2 の生成熱）を利用する
Eutectic temperature TEmax

550と考えられていることから，その反応は穏やかなようである．さらに，生成物が気体（CO2）であることから，微粉が舞い上がらないという利点がある．そこで現在，このフラックスの導入が検討されている．

500

なお，炉体の構造上，各部屋の隅部に介在物（酸化物）
0

200

400

600

time t,sFig. 4 Shape of shell cup for thermal analysis andexample of cooling curve.
熱分析用シェルカップの形状と冷却曲線の例．

が堆積する可能性がある．そこで，週末時には一般の脱滓フラックスをフラックスフィーダーにより吹き込む清浄化作業を実施していることを付記する．

185

低りんアルミニウム合金溶湯の製造技術は好ましくない状態といえよう．何故なら，介在物は鋳造

7．合金地金中の介在物量

品の機械的性質に悪影響を及ぼすことが，既に鋳造業者のこれまでに，国内外の合金地金中の介在物（滓）量が比30）

共通認識のためである．また，1 本の合金地金（5kg）中にされている．

存在することになる 50g（1%）の酸化物は，機械加工時にそこで，本研究においても，合金地金中の介在物量の比較

おけるチッピング不良の要因になる可能性があるためでを行った．日本国内で生産されている複数の合金地金の状ある．これらのため，F 社程度（0.47%）に低減されるこ況を調査するため，代表的と思われる 8 社の ADC12 合金とが望まれる．

較された結果，大きな差異のある例が報告

地金を選定した．A 社は 2 ロット，B 社は 3 ロットを対象

他方，我々のような鋳造業者も酸化物の生成，成長挙動とし，それら以外は 1 ロットを対象とした．これらについを理解する必要がある．その上で，介在物量を常に測定て，PoDFA の残渣率法

31）による介在物量の測定を行った．

しながら，生成量を低減させる努力を行うべきであろう．

その結果を Fig. 5 に示す．全般的にいえば，残渣率（介さらに，生成した酸化物（介在物）を除去するため，常に在物量）は 1% 程度であった．しかしながら，B 社には 2.5%

フラックス処理を行うことと，週末時などにフラックス

H 社は 1.5% と高かっと極めて高いロットがあった．また，フィーダーなどによる清浄化の努力を行うべきであろう．

た．逆に，F 社は 0.47% と低かった．要するに，合金地金

8．介在物量の炉前分析法

中の酸化物量は製造業者により，また，ロットにより異なる可能性があるということであろう．そもそも，表面の酸フラックス処理の成否を炉前分析するため，広く普及し化被膜を含めても，1% 程度の介在物を内包していることている K モールド法に加え，採取重量法と呼ばれる測定32）

法が開発された．理由は，本溶湯の K モールドの破断がやや困難なためである．すなわち，K モールド法は鋳型

3

ADC12 alloyに鋳込まれた試験片をハンマーなどで破断して，その破面ありながら精度の高い方法である．しかしながら，P 量が2少ない鋳物，およびそれに Sr を添加した鋳物は，共晶 Si
相が微細なことから延性である．このため，ハンマーなどによる破断を試みても曲がることから，破面を現出するこ1とがやや困難である．そこで，溶湯状態のまま評価する方法が検討されたわけである．
H

G

F

E

D

C

B(3)

B(2)

B(1)

採取重量法と呼ばれる方法は，あらかじめ秤量した金網
A(2)

0

A(1)

Inclusion(%) by PoDFAに存在する介在物を，直接的に観察を行うという簡易的でを溶湯中で一定の体積分だけ移動させ，取り出した後に再び秤量し，増加した重量により溶湯中の介在物量を評価す

Manufacturer of aluminum alloy ingots

る方法である．Fig. 6 はその方法を示す模式図である．試
Fig. 5 Comparison of oxide content in eight manufactures of ADC12 alloy ingots in Japan（residue ratio
method by PoDFA）.

験では，金網のサイズを Fig. 6 の a）に示すように 100mm
×100mm とした．それに持ち手部が取り付けられている．

日本国内における 8 社の ADC12合金地金の酸化物量の比
較（PoDFAの残渣率法）
．

a)

d)

c)
b)

Wire mesh785cm3≈2000g(Al)

100mm
180°

100mm

ΔW(g)

Inclusion(%) =Fig. 6

180°

ΔW(g)
×100
2000(g)Sampled oxide weighed method.
酸化物の採取重量法．

186

鋳造工学

第 89 巻（2017）第 4 号

金網を Fig. 6 の b）に示すように縦方向にして溶湯中に静の差異は，金網に不可避的に付着するメタル分により生じかに浸漬した．そのまま，静かに 180° 回転させた．そしたものと思われる．

て，静かに引き上げた．Fig. 6 の c）に示すようにその重量を測定し，あらかじめ測定した金網の重量との差（∆W）
を算出した．この際，金網を溶湯中で半回転させたことか
3

9．ガス量の炉前分析法
回転翼脱ガス処理による脱ガス処理の成否の炉前分析

ら，785cm の溶湯が金網を通過したものと考えることがを行うため，減圧凝固法が導入された．これは 0.5kPa にできる（Fig. 6 の d））．溶湯の比重は合金組成と温度によおいて凝固させた試料を切断して研磨し，その断面をあらり異なるであろう．しかしながら，本法は炉前分析法でかじめランズレー法により作成された限度見本

3

あることから，2.5g/cm と単純に仮定することにより，通過した溶湯の重量を 2000g と見積ることができる．この2000g という溶湯重量は，一般に PoDFA 法において濾過

34）

と比較

するものである．

10．コーティング剤

される溶湯の重量と同程度である．このため，Fig. 5 に示

耐火材の場合と同様に，溶湯と接触する機会のあるラド

した PoDFA の残渣率法によるデータ，あるいは，これまル，ひしゃくなどに施すコーティング剤からも P が混入

でに蓄積したデータとの比較検討が可能かも知れない．介する可能性がある．そこで，P2O5 を配合しないコーティ

在物の重量率（inclusion（%））を（1）式により算出した．

ング剤が開発された ．この際，Fe2O3 を配合したことにinclusion（%）＝（∆W（g）/ 2000（g））×100（1）

35）

より，コーティング剤の色は赤色を呈した．これは，母材

ここで，介在物（%）は溶湯中の介在物の重量率，∆W（g）（ラドルやひしゃくなど）の色（黒色）と明瞭に区別するこは増加重量である．

とにより，コーティング剤の塗り忘れを防止するためで

Fig. 7 は採取重量法と K モールド 10 倍拡大観察法（K1033）

ある（品質の問題）．さらに，TiO2 を配合することにより，法） の関係例を示している．K10 法は明るい無影照明下

高温時には黄色を呈するように配慮された．これにより，の実体顕微鏡を用いて，双眼で観察する方法である．そのラドルやひしゃくなどが高温であることが識別される（安場合，PoDFA 法における残渣率との相関が認められてい全の問題）．現在，この P2O5 を配合しないコーティング剤

る．同図によると，両者間には比較的良い相関関係が認めの導入に向けて，テストが行われている．

られている．このため，現在，採取重量法の導入が検討されている．ただし，同図の関係は操業中の溶湯を対象としたことから，比較的酸化物量が少ない範囲内における結果

11．保持炉の性能開発された保持炉を定常的に使用した際の④ラドル室であることを付記する．また，金網は 2 次元のフィルターにおける P 量の分析結果（発光分光分析法）を Fig. 8 にであることから，3 次元のフィルターを使用する PoDFA

示す．P 量は使用した合金地金のメーカーにより，2 ～法よりも捕獲できる介在物量は少ない（測定範囲が狭い）

6ppm の場合（F 社）と 7～10ppm の場合（A 社）に 2 分さ可能性があろう．なお，介在物量が極めて少ない溶湯の場れた．両メーカーに聞き取り調査を行ったところ，それぞ合，K10 は 0.1 と低い値を示すにも関わらず，採取重量法

れの溶解炉において使用されている耐火材のバインダー（inclusion（%））は 0.25% 程度とやや高い値を示した．こに，Fig. 2 に示したような差異がある可能性が示唆された．

1.0

30

AC4C alloy

F

25

0.8

A

20
n

K10

0.6

15

0.4
10
0.2
0.0

5
0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

Inclusion(%)

Fig. 7 Relationship between sampled oxide weighed
method and K10 method.
酸化物の採取重量法と K10 法の関係．

0

0

1

2

3

4

5

6

7 8 9 10 11 12 13 14 15
P, ppmFig. 8 Measurement result of P content（emission
spectroscopy analysis）.
P 量の測定結果（発光分光分析法）．

187

低りんアルミニウム合金溶湯の製造技術
また，両メーカーとも，ロットによる P 量の違いのひとが考えられなかったようである．このような場合，Al2Si2Sr 相は Si
相および α-Al 相との 3 元共晶を形成するものと考えられれた．いずれにしても，本炉内において製造された溶湯中ている ．しかしながら，その 3 元共晶の Al2Si2Sr 相もほの P 量は 10ppm 以下であった．データは割愛したものの，

とんど観察されなかった．そこで，厚肉部のミクロ組織をつは，配合された金属 Si の種類による可能性

22）

37）

本炉による溶湯中の酸化物量とガス量は，比較的少ないこ観察したところ，Fig. 10 に示すように共晶 Al2Si2Sr と思とが示された．また，Sr 量は安定的に添加されているこわれる相とが示された．

性凝固を行わせた鋳造品において，共晶の固液界面に堆積

この低 P の溶湯を用いて層流ダイカストを行った鋳造品のミクロ組織を Fig. 9 に示す．初晶 α-Al 相は粒状の花した Sr に富む拡散境界層が移動し，厚肉部において共晶
セルどうしの境界で停止した結果と推察された．これは合弁状晶（等軸晶）であった．これは初晶凝固時に流動がと

金設計および凝固設計にほぼ沿った結果であった．

38）

が比較的多く存在していた．この現象は指向36）もなったためと考えられる ．共晶相は改良組織を呈していた．花弁状の初晶グレイン間がやや広い理由は，ダイカ

12．おわりにスト時の増圧により，共晶リッチな残留液相が圧入され本報では，P 量が少ない亜共晶 Al-Si 合金溶湯の製造技たためと思われる．他方，溶湯中の P は AlP を形成して，術を述べた．この際，脱ガス，脱酸化物，および改良処理

5）と呼ばれる塊状の Si 相を核などの溶湯処理が行われることから，炉前分析についての生成するものと考えられている．そして，緒言に述べた検討が行われた．この技術によると，P 量が 10ppm 以下

ような悪影響を及ぼすものと捉えられている．しかしながと少なく，ガス量と酸化物が比較的少ない溶湯を，大量にら，この合金溶湯には Sr が添加されたことから，AlP は溶製できる可能性が示された．

共晶凝固時に分離共晶 Si 相

Sr3P2 に変化したものと推察される．このため，AlP に核生成すると考えられる単相の Al2Si2Sr 相はほとんど観察さ

参考文献
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9）森中真行，豊田充潤：鋳造工学 85（2013）197

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18）森中真行，豊田充潤：鋳造工学 85（2013）262

50m

19）森中真行，豊田充潤：鋳造工学 88（2016）332
20）大城直人，鈴 木 喬 雄， 加 藤 鋭 次： 軽 金 属 47（1997）

Fig. 10 Microstructure of feeder section in die-cast.
Eutectic Al2Si2Sr phase was frequently observed.
ダイカストの厚肉部のミクロ組織．共晶 Al2Si2Srと思われる相が多く観察された．

341
21）http://www.dik-net.com/product/gokin04.html
22）森中真行：鋳造工学 74（2002）383
23）森中真行，豊田充潤：鋳造工学 86（2012）334

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鋳造工学

第 89 巻（2017）第 4 号24）T. H. Ludwig, P. L. Schaffer, L. Arnberg: Metallugical andMaterials Transactions A 44A（2013）5796
25）森中真行：アルミニウム合金の熱分析の手引き（2008）（（株）ニッサブ）831）http://www.dik-net.com/product/youtou.html32）特許出願中
33）山田洵，森中真行：K モールド 10 倍拡大観察法（大信
軽金属（株））（1984）7

26）仁科皓一郎：軽金属 41（1991）373

34）森中真行，豊田充潤：鋳造工学 86（2014）781

27）常川雅功：軽金属 54（2004）75

35）特許出願中

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ファウンテック）29）日本国特許第 5503848 号
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