Apr. 2017.

10MHz 帯域の定常核磁気共鳴装置の制作
はじめに
今日における分析機器は、コンピュータ制御を前提としており、誰もが簡便に装置を取り扱うことができる。しかし、測定原理および測定手法を詳細に理解するためには、単純かつ古典的な装置が適している。特に、核磁気共鳴(NMR)装置は、チューニング等すべての測定が自動化されており、測定者が原理を考えずとも、測定を行うことができる。そこで、測定原理および測定手法に対する測定者の理解を深めることを目的に、定常法(CW)による NMR 装置を制作した。定常法は、Q メーター方式、臨界発振方式、ブリッジ方式、クロスコイル方式の４種類がある。本稿では、リターンロスブリッジを用いた 10MHz 帯域の CW-NMR の制作を紹介する。
装置の制作
図１に制作した CW-NMR 装置の概略 図 を 示 す 。 標 準 発 生 器 (FGE3250,kikusui)から出力された信号は、分配器に入力される。２つに分配された高周Power
Splitter

VariableAttenuator

RFSynthesizer

VSWR
BridgeOscilloscope

RFAudioamp. Mixer amp.

波信号の１つは、アッテネータからリターンロスブリッジを経由し、プロー中の試料で磁気共鳴が生じると、タンDAQ

Modulation coil

磁気共鳴信号）は、高周波アンプで増ESR cavityよる反射が生じる。この反射信号（核Magnet

ク回路のインピーダンス整合の破れに幅後、ミキサ回路で検波される。検波

Intensity / arbi. units

Lock in
AmplifierMagnetブであるコイルに入力される。コイル

PC

285.6

285.8
286.0
286.2
Magnetic field / mT

RS232C
ESR
Console

信号は、オーディオアンプで増幅され、Function
Generator

310Hz の磁場変調信号を参照信号としImpedanceMatching Circuit

たロックインアンプ（5600A, NF ブロ

図１ 製作した CW-NMR の概略図ック回路）を用いて検出される。ロックインアンプから出力されるアナログ信号を、データロガー(USB6000, ナショナルインスツルメンツ)と PC を用いて記録し、核磁気共鳴信号を測定する。電磁石および磁場変調コイルは、電子スピン共鳴装置(JES-RE1X, 日本電子)に付属するものを使用した。本節では、自作した分配器、アッテネータ、リターンロスブリッジ、プローブ、高周波アンプ、検波回路、低周波アンプの制作過程を示す。

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1Apr. 2017.

ハイブリッド２分配器
ハイブリッド２分配器は、入力信号を位50Ω出力T2相差のない２つの振幅の等しいｓン号に50Ω入力 T1分配する。分配器は、抵抗、フェライトコ14回10回

ア・ビーズおよびストリップラインを用い100Ω

50Ω出力10回て制作することができる。抵抗による分配

100pF器は、挿入損失が多く、端子間の逆結合減衰量が少ないため、フェライトコアを用い

図２ ハイブリッド２分配器の回路た分配器（図２）を制作した。図２の高周波トランス T1、T2 は、それぞれ 50Ω の入50Ω出力50Ω入力10Ω

力インピーダンスを 25Ω に、25Ω の不平10Ω衡入力を 100Ω に変換する。高周波トラン120Ω

ス T1、T2 には、フェライトコア FT-50-77を用いており、T2 はバイファイラ巻とした。

図３ 3.5dB T 型アッテネータの回路

T1 と T2 間に挿入されるセラミックコンデンサは、高周波特性を改善するために用い50Ω出力ている。
DUT可変アッテネータ
プローブに入力する高周波信号強度を6回50Ω入力

OUTIN可変するために、ロータリースイッチを用50Ω出力6回6回いたアッテネータを作成した。図３に示し

6回50Ω

た減衰量 3.5dB の T 型アッテネータを、

図４ リターンロスブリッジの回路ロータリースイッチに８回路取付け、最大減衰量 27dB のアッテネータとした。
0リターンロスブリッジある。フェライトコアは、FT-50-43 を用いた。図 5 に、制作したリターンロスブリ

Return loss / dBm

図４は、リターンロスブリッジの回路で-10-20-40ッジの高周波特性を示す。DUT 開放時の-50高周波特性から 10MHz における挿入損失-60は、約 4.5dB であることがわかる。DUT50Ω
終端時には 48dB となり、40dB 以上の減衰量を測定することができる。

Open50 Ω-30

20406080
Frequency / MHz100

図５ 制作したリターンロスブリッジの高周波特性

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2Apr. 2017.

高周波アンプ9V

高周波アンプには、簡単に入手可能、回47μH

路が単純かつ単電源で動作することを条
件に、広帯域アンプとしては低雑音であり、

50Ω入力

50Ω出力

40.1μF

入出力が 50Ω に整合されている GN1021

GN10212711, 12（パナソニック）を用いた。利得 25dB の1S1588

高周波アンプ回路（図６）は、生基板上に図６ 高周波アンプの回路配線した。
検波回路（プロダクト検波）
検波回路は、ダブルバランスミキサ IC、NJM1496D を用いて制作した。データシートに記載されているプロダクト検波回路を転用した。
分配器、アッテネータ、リターンロスブ
リッジ、プローブ、高周波アンプ、検波回路は、１つのアルミケースに格納し（図７）、高周波アンプおよび検波用 9V 電源には図７ 制作したブリッジ回路と信号受信部AC アダプタを用いた。
33pF

低周波アンプ33kΩ

図８は、オペアンプ IC, TL071 を用いた低周波アンプの回路である。利得は、33倍である。9V 正負電源には、9V 電池を２つ用いた。制作した回路はアルミケースに格納した。

+9V

10μF

1kΩ10nF

2 4300Ω
1kΩ

31S1588 TL071 7

610nF-9V

図８ 低周波アンプの回路

プローブ
図９は、制作したプローブである。外径4mm のテフロンチューブに、エナメル線を 25 回 程度 巻き付 け、 同軸ケ ーブル(1.5D-2V)に接続し、プローブとした。

図９ NMR 試料管中のプローブ

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3Apr. 2017.

測定例
図１０は、天然ゴムの 1H-NMR 信号を示す。天然ゴムは、プローブのテフロンチューブ内に入れた。プローブは、外径 5mm の NMR 用試料管に入れ、ESR 用試料固定治具を用いて、ESR 共振器に固定した。
測定では、ブリッジを完全には平衡させず、リターンロスブリッジの DUT からみたインピーダンスの実部と虚部、どちらか一方に不平衡分を残す必要がある。プローブに対して並列に接続されたバリコンを適当な値し、直列に接続されたバリコンを動かし、リターンロスブリッジの出力が最小となるところで測定したため、虚部の不整合となり、NMR の分散が観測された。本装置は、磁場変調を用いているために、NMR の分散を微分した形状で、信号が観測される。天然ゴムの核磁気共鳴信号強度は、低周波増幅後Intensity / arbi. units

30μV 程度であった。

285.6

285.8
286.0
286.2
Magnetic field / mT

図１０ 天然ゴムの 1H-NMR 信号。測定は、285.38mT から 286.38mT に外部磁場を掃引し、周波数 12.2MHz、0dBm を分配器に入力し、アッテネータを 7dB とした。低周波増幅器の利得は、33 倍とした。

まとめ
リターンロスブリッジを用いた 10MHz 帯域の CW-NMR 装置を制作した。制作した
CW-NMR 装置は、卒研性を対象とした NMR 講習会で使用する予定である。

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