薄膜干渉分野におけるチタンの陽極酸化の教材化
群馬県立富岡高等学校
茂木 孝浩
１．序論

この問題の解決に向け、今回は「チタンの理科の学習の基盤は観察・実験にあり、酸化膜」に注目した。純チタン表面の酸化膜観察・実験を支える良い教材の開発は理科は膜厚に応じた干渉色が現れやすく、加熱酸教育の発展と不可分の関係にある。今回は化や陽極酸化（水の電気分解）により膜厚を教材化を検討する分野に「薄膜による干渉コントロールすることができる。この酸化処（以下、薄膜干渉）」を選んだ。薄膜干渉は理技術は主にチタンの耐食性を高めることを高校物理「光の回折と干渉」における代表目的に、同時に近年は多彩な色変化に注目し的な事例の一つといえる。

た建材や装飾への応用を目的に盛んに研究が薄膜干渉を学習するための実験教材とい行われ 8） 9） 、工業的にはある程度一般化しうと、頻繁に取り上げられるのはやはりした技術といえる。一方、薄膜干渉の学習を目1－5)だろう。しゃぼん玉の色的とした研究は前例がなく、実験教材に取り付きが干渉による現象だと理解することは、上げられることはもとより学習時に紹介され観察の仕方を工夫すれば可能だと思われる。

ることもほとんどない。この技術を教材化でしかしながら、しゃぼんの膜厚 d が不明なきれば、生徒は「薄膜なしの状態」から始め、（測定困難かつ時間変化がある）ために、膜厚が増加するごとに様々な干渉色を体験す

理論式 2ndcosr= mλ（位相反転の影響がない場合の明線条件）の定量的な検証実験は難ることができ、薄膜干渉を直感的に理解するゃぼん玉の観察ことが可能となる。

しいといわざるを得ない。

特に陽極酸化による方法は化学分野の基

筆者は以前「干渉の条件式を満たす単層６）反射防止膜教材の開発 」「光学薄膜教材の７）礎知識（水の電気分解など）も必要なことから、昨今特にクローズアップされてきた開発に関する研究 」により反射防止膜を科目横断的な学力観の育成にも効果を発揮施した数種類の教材化に成功、各種研修会する教材となり得る。本研究により最適なや研究大会などの折りに紹介し、周知と普実験条件が明らかになれば、物理と化学の及に努めてきた。反射防止膜教材は膜厚がクロスカリキュラム授業を実施し、学習効一定不変なことから定量的な検証実験を行果を吟味したい。

うことが可能な上、物理学の身近な応用事例と日本の光学技術の高さを実感させると２．加熱酸化（予備実験）いう効果も期待できる。反面、これらの教

純チタン板（50mm×100mm、厚さ５ mm）

材群は光学薄膜が事前に付加されている状をアルコールランプの炎にかざし、数分程態のために、「薄膜干渉の影響により反射光度加熱すると、図１のような同心円状の干が少ない」のか「もともと反射光が少ない渉色が観察された。右端の隅、円の中心部特別な教材」なのか、直感に訴える部分にを裏側から加熱した。加熱点の中心から外課題もあった。

側に向かって、酸化膜の厚さの変化（理論的に−20 −- 18-

は減少）による連続的な干渉模様が観察された。
加熱前に金属面に指紋が付着しているとたは組み合わせにより、DC0-72Vの電圧をかけることができるようにした。

図２のような指紋の残留が起こる。皮脂による汚れが酸化の妨げとなり、周辺より酸化が遅れることが確認された。一般的な状態に保管されたチタン板を用いる場合、酸化前処理（アセトンによる汚れの除去、中性洗剤によるこすり洗いとすすぎ、純水中の超音波洗浄300秒）が必要となる。

図１

図２

図３

陽極酸化装置図４

陽極酸化装置（実際）

図５

陽極酸化による発色

加熱酸化による発色

加熱酸化時の指紋の残留

３．陽極酸化（予備実験）
図３に陽極酸化の装置の概要、図４に実際の写真を示す。金属板挿入時の安定性を（電圧は左側から順に12V,24V,36V）踏まえ、陽極の位置を固定、溶液の方を上下に動かす構造を採用した。電源装置には陽極酸化による発色の例を図５に示す。

「直流安定化電源RDS-５H（DC ０-18V，島津

電圧は最初に12V、一旦電圧を０Vに下げ、製作所）」「同PA18-５B（DC ０-18V，TEXIO）」

陽極を溶液から半分ほど引き出したあとに「角形乾電池9.0V数個」を用意し、単独ま24V、一旦電圧を０Vに下げ、同様に36Vを−
21 −
- 19-

加えた。電圧の増加に伴って、膜厚の変化

４．研究目的（理論的には増加）による段階的な干渉色予備実験の結果を踏まえ、本研究は陽極の変化が確認された。陽極酸化による発色酸化に特化し、当面は以下の目標達成を目

では、電圧を段階的に変化させて、一定の指すこととする。

区画を酸化するため、単純な加熱酸化によ（１）高電圧な直流安定化電源による正確な発色の実現

る連続的な干渉色の変化と比較して、酸化膜の（２）異なる膜厚の酸化膜を組み合わせた膜厚が一定になり均一な発色となりやすい。

多色コートの実現

反面、酸化膜の境目に着目すると、境界線が直線にならず、ぼやけてしまっている（３）生徒が安全に取り組める学習効果のことがわかる。これは電気分解時に発生す高い実験方法の検討と、物理と化学る酸素の気泡が水面を大きく波立たせるこのクロスカリキュラム授業の開発とと、引き出した金属板表面に濡れが残ることに起因すると推定される。結果的に、

５．高電圧な直流安定化電源による正確な

この方法だと一枚のチタン板に階段状の酸発色の実現化膜をつけ、干渉色の変化をグラデーショ（１）目的と意義
電圧と干渉色の関係を表す「色見本」はンにすること（図６）は難しい。

複数の企業WEBに掲載されているが、予備実験の際の発色が「色見本」と一致しないという問題点がある。学校現場における学習目的の実験ということを踏まえると、工業製品に求められるような高品質な発色を望む必要はないが、理論値に納得する程度の正確な発色は欠かせない。電源装置を中心に実験方法を見直し、理論値通りの正確な発色を実現したい。
図６

陽極酸化による発色（２）高電圧な直流安定化電源の導入
多様性に富む発色を実現するには最大電（電圧は左側から２V,４V,６V,….48V）

圧DC100V以上の高電圧な直流安定化電源
更に、直流安定化電源を用いると指定すが欲しい。今回は高砂製作所のKX-S-100-Hる電圧を正確にかけることができるが、角型（定格出力電圧DC 0-160V）を購入し、形乾電池を用いた場合は電圧値が起電力の使用することとした。

9.0Vに到達しないという問題点も浮上した。

（３）チタン板の変更

原因は主に電池の内部抵抗による電圧降下

1000mm×1000mm×５ mm の純チタン板をと推定され、両極間の電圧を測定すると通新規に購入し、１枚の大きさが 25mm×100mm

電時が極端に小さく、徐々に増加し、起電になるように切断加工もお願いした。表裏力に近づくものの、なかなか一定値に落ち両面にビニルコートが貼られており、皮脂着かない様子が観察された。結果、角形乾による汚れがほぼないといえる状態が維持電池を用いると、狙った干渉色（膜厚）にされている。酸化前処理を省略することがコントロールすることが困難となる。

可能となった。
−
22 −
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（４）実験方法
電圧2.0Vから2.0V刻みに順次電圧を上げ、各電圧に対応する酸化膜が付くチタン板、各一枚を作成する。一枚の作成手順は以下の通り。
①チタン板両面のビニルコートをはがす。
②陽極のクリップにチタン板をはさむ。
③昇降台を上げ、チタン板を溶液に浸す。
④指定の電圧をかける。
⑤電流値がほぼ０になったら電圧を切る。
⑥昇降台を下げ、チタン板をはずす。
⑦チタン板を純水で洗う。
陽極酸化装置は予備実験のときの装置に対し、電源装置を変更した以外にも、陰極を炭素棒から陽極と同じチタン板に変え、両極板の安定保持を目的に目玉クリップを

図８

酸化膜が付いたチタン板一式採用した（図７）。

（手前から０V,２V,…,80Vと86V,90V,100V）（６）結果の考察
図８に示した本実験の発色板と（株）中野科学製の発色板サンプルの比較画像を図９に示す。（株）中野科学製品は原則10V刻みだが、最初の一枚が10Vから８Vに、更に80Vは82Vにずれている。本実験の発色板も同 様 に ８ Vに 差 し 替 え た が 、 82Vの 用 意 はなく、80Vを代替した。
図７

現在の陽極酸化装置

両者を比較すると、電圧０-70Vの範囲は概ね発色の一致が観察された。一方、電圧（５）実験結果

80Vと90Vはやや異なる発色とも見える。

電圧をかけると瞬く間に陽極チタン板の表面が次々と無数の色に変化していき、陰極チタン板の表面から水素の気泡が一斉に発生した。間を置かず電源の電流値は急激に低下し、数秒から数十秒という短い時間の間に0.00Aもしくは0.01A程度に落ち込んだ。電源の出力が上がり、予備実験のときより一回の実験にかかる時間が劇的に短縮された。実験により作成された電圧ごとの

図９（株）中野科学の発色板との比較

酸化膜付きチタン板を図８に示す。

（上段：本実験の製品−23 −- 21-

下段：中野科学製）

高電圧における発色の不一致の原因につい板の反射光強度を画像処理ソフト「Makali’i」ては、第一に電圧の限界、第二に酸化膜表を用いて測光した。測光の際は5000pix以上面の粗さ（膜厚のばらつき）によるぼやけの領域を指定し、平均値を記録した。測光の可能性を検討している。の様子を図12に、陽極酸化時の電圧と白色

次に、図８に示した本実験の発色板を白光の反射光強度の関係を図13に示す。単色

色光の下に置き、画像の保存形式に「RAW光光源のNa灯のRAW画像は色要素ごとに分＋JPEG」を選択し、真正面から撮影した。

解せず、可視光全域を一括FITS変換し、測更 に 光 源 を Na灯 に 切 り 替 え 、 同 様 に 撮 影光した。陽極酸化時の電圧とNa灯の反射光

し た 。 撮 影 の 様 子 を 図 10に 、 撮 影 し た 画

強度の関係を図14に示す。

像 の 比 較 を 図 11に 示 す 。 白 色 光 の RAW画

発色板の色彩をRGBに分解すると、図13像はRGBの色要素ごとにFITS変換し、発色にあるように各色とも明暗の規則的な繰り返しパターンを有することがわかる。この規則性が正に、薄膜干渉の理論の体現といえる。電圧０-40Vの低電圧領域は規則性が高く理論通りの反射率を示すが、電圧50V以上の高電圧領域は規則性が大きく乱れ、最終的には図９の発色の不一致につながると思われる。

図10

図11

発色板の撮影の様子
図12

Makali'iの測光画面

図13

白色光照射時の反射光の測光結果

白色光下とNa灯下の画像の比較（上段：白色光下下段：Na灯下）−
24 −- 22-とが必要となる。予備実験の際に指摘した「境界線のぼやけ」を解決し、異なる膜厚の酸化膜を組み合わせた多色コートを実現したい。
（２）実験方法
撥水加工されたシールを使い、１回目の酸化膜を２回目の酸化から守る方法を考案した。実験手順を図15に示す。実験に使うシールは紙製を除き、ビニル樹脂製のもの
図14を数種類用意した。

Na灯照射時の反射光の測光結果（３）実験結果と考察照射する光を単色光（Na灯）に変えたと

図16に失敗例を示す。粘着が弱いと、溶きも、白色光と同様に明暗の規則的な繰り液に浸した部分が剥がれ出したり粘着部分返しが見られた（図14）。単色光を照射したに溶液が浸み込んだり、シールを貼り付けときにこのような明暗の規則的な繰り返した領域に２回目の酸化が浸食していることが見られるということは、生徒が授業時にがわかる。逆に粘着が強いと剥がすときに実物を観察し、干渉の理論式と直接比較し粘着成分が残り、綺麗に剥がせない。図17ながら議論することができるという点で重には成功例を示す。図書室の本を汚れなど要といえる。
６．異なる膜厚の酸化膜を組み合わせた多色コートの実現（１）目的と意義高等学校の実験には、魅力のある探求的な目標設定が望ましい 10）。今回企画する生徒実験の総括的な目標に「オリジナル酸化チタンプレートの製作」を導入したい。これを実現するには、発色の美しさとともに、酸化膜の境界線を明瞭な直線で仕上げるこ

図15

多色コートの実験の手順

図16

多色コートの失敗例

図17

多色コートの成功例

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謝辞
研究の評価に際し、純チタンの発色板サンプルを無償提供していただいた（株）中野科学第二製造部の鈴木賢課長に感謝申し上げます。また、本研究の遂行にあたり研究助成をいただいた公益財団法人下中記念財団にも多大なる感謝申し上げます。

図18

多色コートの成功例（文字）から保護するブックコートフィルム（ポリ【参考文献】

塩化ビニル製）を試すと、境界線が比較的

１）國友正和他「物理」（数研出版）ｐ.187

明瞭に現れた。ただ、貼り付けが不十分な場合や一度剥がして貼り直した場合は、溶

2014年
２）高木堅志郎他「物理」（啓林館）ｐ.205

液の侵み込みが見られた。剥がす前に十分乾かすことも必要と思われる。

2013年３）佐藤文隆他「物理」（実教出版）ｐ.168

文字と数字に限定はされるが、既製品だとDAISOのアルファベットシール（図18）2014年
４）三浦と数字シールが使いやすい。

登他「物理」（東京書籍）ｐ.174

2014年５）中村英二他「高等学校物理」（第一学習

７．今後の展望社）ｐ.151

2014年

現時点における本研究の大きな成果は、

６）茂木孝浩「干渉の条件式を満たす単層チタンの酸化膜に現れる薄膜干渉色が陽極反射防止膜教材の開発」（応用物理学会

酸化の低電圧領域（０-40V）において反射『応用物理教育』42巻１号）ｐ.１-６防止膜と同様の規則的な明暗変化をみせる

2018年

ことが確認されたことである。これは陽極

７）茂木孝浩「光学薄膜教材の開発に関す酸化が当初期待した通りの「薄膜干渉を直感的に理解することが可能な教材」となりる研究」（群馬大学修士論文）2018年
８）武村得ることを表している。

厚「チタン系真空材料の特性と課題（日本真空学会機関誌『真空』49

一方、高電圧領域（50V以上）の理論値

巻６号）ｐ.339-342

2006年との乖離や発色の不一致など、解決すべき

９）藤井宏樹他「微小面による薄膜干渉現課題も多い。今後はこれらの問題の解決を象を考慮したチタン酸化皮膜の色表現」

中心に、研究を継続していきたい。

（電子情報通信学会論文誌『D（web）』
Ｊ102-D巻６号）ｐ.464-472 2019年
10）茂木孝浩『比熱の測定実験を「分銅」が劇的に変える！』（平成29年度全国理科教育大会予稿集）

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26 −
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2017年

能力の育成に関する事例的研究（臨床教科教育学会誌」第17巻第１号）
・比熱の測定実験を分銅が劇的に変える！
（平成29年度全国理科教育大会）
2018年
・干渉の条件式を満たす単層反射防止膜教材の開発（応用物理学会「応用物理教育」
42巻１号）

茂木 孝浩先生
孝浩先生
茂木（もてぎ たかひろ）
たかひろ）
（もてぎ

＜勤務校＞
群馬県立富岡高等学校＜略歴＞〒370-2343 群馬県富岡市七日市1425-11976年４月

群馬県生まれ1999年３月

東北大学理学部 卒業

同年 ４月

群馬県立下仁田高等学校 勤務

2004年４月

群馬県立桐生高等学校 勤務

2010年４月

群馬県立前橋女子高等学校 勤務

電話2018年３月 群馬大学大学院教育学研究科修士課程修了（派遣）同年４月

群馬県立富岡高等学校 勤務
現在に至る＜主な研究歴＞
2010年
・紫外線カメラの使い方を検索する（第38回関東理科研究発表大会）
・空き缶サイズの人工衛星（日本物理学会「大学の物理教育」vol.16 no.３)
2011年
・厚紙で重心を求めよう／BeeSPIを用いた重力加速度の測定方法（第41回関東理科研究発表大会）
2016年
・薄膜干渉分野における反射防止膜（ARコ－ト）の教材利用（平成28年度全国理科教育大会「日本理化学協会研究紀要」第48巻）
2017年
・物理基礎の授業における科学的な探求の−
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0274-63-0053