オンライン粒⼦径分布測定の最新技術
The Latest Technology for On-Line Particle Size Distribution Measurement

池⽥ 諒平 Ryohei Ikeda（プラント技術部 プラントエンジニアリング課）
⼩野村 雅史 Masashi Onomura（情報企画部）
要旨
現在，⼈⼿不⾜解消や品質向上の観点から多くの業界で⾃動化，省⼒化の検討が活発に⾏われている。粉体業界においても同様であり，著者らにも多くの相談が寄せられる。特に粒⼦径分布測定は，多くの業界で粉体製品の品質基準に利⽤されており，測定の⾃動化や測定データを利⽤した⽣産設備へのフィードバック制御は，⼈⼿不⾜の解消だけではなく，安定した製品品質を確保する上でも⾮常に重要である。こうした背景を受けて著者らは，⻑年培ってきた測定器とプラントエンジニアリングの技術を活かした⾃動化，省⼒化の⼿法確⽴に⽇々取り組んでいる。
本稿では，INSITEC を⽤いてジェットミルラインを⾃動制御したテスト事例を紹介すると共に，インライン・オンライン機器を運⽤する上で重要な，プロセスライン中からのサンプリング技術について紹介する。
１. INSITEC
INSITEC（Fig.1）は，Mie 散乱理論に基づくレーザー回折・散乱法を利⽤した装置であり，粉体が流れるフローセル部をレーザー発信部と受光部が挟み込む構造をしている。⼀般的に，粒⼦群にレーザー光を照射すると粒⼦径分布に応じた散乱パターンを得られることが知られている。レーザー回折・散乱法は，粒⼦径分布に応じた散乱パターンを光の強度信号として検知し，粒⼦径分布を演算する測定法である。

Fig. 1

INSITEC 外観

INSITEC は，保護等級が IP65 と⾼い防塵防滴性をもち，更に 0.1〜2,500µm と広い測定範囲をもつ。また測定頻度は 0.25〜60 秒毎から任意に選ぶことができ，粉体が供給されると直ちに測定結果が出⼒される。測定結果として体積基準での任意%粒⼦径，ふるい上分布，ふるい下分布，⽐表⾯積などを得ることができ，専⽤ソフトを⽤いて分散制御システム（DCS）等へ出⼒することで製造ラインにおける運転条件の制御に利⽤できる。ラインナップとして，乾式および湿式タイプ，医薬仕様，防爆仕様など多くの機種があり，様々な製造ラインやその⽣産条件に応じることができる。

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セイシン技報 2024 年 9 月(No.1)

オンライン粒子径分布測定の最新技術

⽣産設備へ導⼊する際は，粉体の流れる配管へインラインで導⼊することもできるが，サンプリング装置と併⽤することで，製造ラインにおける⽣産量の多寡によらず適切な濃度で代表サンプルをサンプリングし，INSITEC へ供給することで安定した測定結果が得られる。
２. INSITEC を⽤いた粉砕機の⾃動制御システム
INSITEC をジェットミル（ Fig.2）に接続し，⾃動制御を掛けた事例を紹介する。ジェットミルのテストラインは，供給機→ジェットミル→ろ布で構成した。INSITEC のラインナップの中で乾式かつ 0.1〜200µm を測定範囲とするタイプを本試験で使⽤した。INSITEC は，ジェットミルと回収器の間にインラインで設置し，パソコンを⽤いて粉砕品の粒度をモニタリングした。

Fig.2

ジェットミル（STJ 型）

Fig.3 ジェットミルの⾃動制御システム

本事例では，測定結果を基に PLC を介して，供給機モータ⽤インバータにフィードバック制御を掛け，原料供給量を⾃動管理することで粒度調整を⾏った（Fig.３）。⽬標粒度として，体積基準での 50%径（Dv50）を 5 回変更し，その度に原料供給量が⾃動で調整されるか検証した。

測定時間
Fig.４

ジェットミルの⾃動制御結果-2-

セイシン技報 2024 年 9 月(No.6)

オンライン粒子径分布測定の最新技術

Fig.４にこの結果を⽰す。本図の①〜⑤は，⽬標粒度を変更したポイントを表しており，①〜⑤の区間において，それぞれ⽬標粒度を Dv50=9.5〜10.5µm，14.5〜15.5µm，4.5〜5.5µm，7.5〜8.5µm，11.5〜12.5µm の範囲に設定した。いずれの区間においても，⽬標粒度を変更すると制御が掛かり，2 分程度で⽬標範囲に収まることがわかる。後述するように，本測定装置の応答時間は極めて短い。現場からサンプルを⼿動で採取して測定を⾏う従来の⽅法では，サンプル採取から測定まで最低 15 分は必要である。その結果をみて設備の運転条件を変更する場合は，その都度サンプリングと測定が必要になり，その間に品質基準から外れた規格外品を作り続ける恐れもある。よって，INSITEC を⽤いた⾃動制御システムを製造ラインに適⽤すると，省⼒化だけでなく，製品品質の安定化および原料ロスの削減にも寄与する。
３. 複数ラインからのサンプリング例について
インライン・オンライン機器の共通課題として，機器本体が⾼価であることが挙げられる。測定器 1台で⽣産設備 1 ラインを監視する⽅法は，導⼊コストが⾮常に⾼額となる。そのため，⽣産設備全ての監視と制御を⽬指したとき，測定器 1 台で⽣産設備を 2 ライン，3 ラインと監視できれば，測定機にかかるコストは 1/2〜1/3 に抑えることができ，設備投資費⽤を⼤幅に低減することができる。
弊社では複数ラインからのサンプリングについても技術開発を⾏っており，Fig.５にそのテスト事例を⽰す。ここでは，プロセス配管中を粉体が⾃由落下するような⽣産ラインを想定した。テーブルフィー
ダおよび振動フィーダから，粒⼦径の異なる天然⿊鉛を各配管に向けて供給した。各配管にはサンプリングプローブが挿⼊されており，付属のエダクターを⽤いてサンプリングプローブから INSITEC へ天然⿊鉛を供給した。

Fig. 5 ２ラインからのサンプリング例
Fig.6 に測定結果を⽰す。テーブルフィーダを⽤いたラインを Line 1，振動フィーダを⽤いたラインをLine 2 とした。弁体を切り替えた瞬間に測定結果が追随し，応答性が良いことがわかる。また，Line 1から Line 2 に切り替え，再度 Line 1 の測定を⾏った測定値は Line 2 に切り替える前の Line 1 の測定値とほぼ等しく，切り替えによるコンタミネーションの影響はないことが判る。
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セイシン技報 2024 年 9 月(No.6)

オンライン粒子径分布測定の最新技術

測定時間
Fig. 6２ラインにおけるサンプリング・測定結果

今回，各プローブから INSITEC までの距離を 1m とすることで応答性が良く，コンタミネーションの影響がない結果が得られた。しかし，サンプリングポイントから測定器までの距離が延びる程，流路内の粉残りによる応答性の低下とコンタミネーションの影響が懸念される。この場合，バルブ切替え直後にフレッシュなサンプルで共洗いする時間を確保することで対応できると考えるが，実際の現場を確認し，対象粉を⽤いて実証試験を重ねながら適切な設備を検討する必要がある。
４. 結⾔
INSITEC を⽤いたフィードバック制御および複数ラインからのサンプリングテスト事例について紹介した。こうした事例には，測定器や⽣産設備機器の知識，プログラミングや粉体ハンドリングに関わる技術など多岐に渡る経験とノウハウが必要である。さらに，実験場や設備を確保できなければ，実証も難しい。弊社では⾃社⼯場設備に加えてプラントや計測器の専⾨スタッフもおり，恵まれた環境にある。粉体プロセスの⾃動化，省⼒化を推進していく皆様の⼀助になるよう，今後も⼀層技術開発に⼒を⼊れていく。
粉体⼯学会誌第６１巻７号（２０２４年）より転載-4-

セイシン技報 2024 年 9 月(No.6)