フィードバックによるデバイス開発期間の短縮および半導体デバイスの信頼性向上のために，非常に重要である．半導体
デバイス中のナノメートルオーダーの局所領域での誘電関

TEM-EELS を用いた LSI の局所誘電関数の評価
Measurement of Local Dielectric Functionof LSIs Using TEM-EELS
阿南

義弘ａ，高口 雅成ａ，朝山匡一郎ｂ，
木本 浩司ｃ，松井 良夫ｃYoshihiro Anan, Masanari Koguchi, Kyoichiro Asayama,

数 計 測 法 と し て， 透 過 電 子 顕 微 鏡（TEM: Transmission
Electron Microscope） に 搭 載 し た エ ネ ル ギ ー 損 失 分 光 法（EELS: Electron Energy Loss Spectroscopy） が 知 ら れ て いる7 ～ 13）．EELS を用いた誘電関数の計測法では，屈折率が既知の材料に適用し，光学計測結果と非常によく一致した結果が得られている14）．しかしながら，屈折率が未知の材料に対しては適用出来ていなかった．本報では，未知物質に適応可能性のある電子散乱理論式15 ～ 17）に着目し，測定ばらつきの要因と Low-k 材評価への適用性を検討した結果について紹介する．

Koji Kimoto and Yoshio Matsuiａ

株式会社日立製作所中央研究所ｂ

株式会社ルネサステクノロジ

ｃ

独立行政法人物質・材料研究機構

2.

EELS を用いた誘電関数計測法

2.1

一般的な誘電関数計測法

本章では EELS を用いた一般的な誘電関数計測法について述べる．

要旨

LSI の配線層間膜には低誘電率膜が用いられてきているが，プロセス加工時のダメージにより層間膜の誘電率が上昇するという課題があった．このため，デバイス中の局所領域での誘電率をナノメートルオーダーの空間分解能で評価する技術が求められている．局所領域の誘電特性の評価技術として，電子顕微鏡を用いた電子エネル
ギー損失分光法が（TEM-EELS）知られている．従来，屈折率が既知の材料では誘電関数の測定が可能であったが，未知物質には適用できなかった．本報では，未知物質に対応するための計測法の検討および本手法をダメージのある Low-k 材に適用した結果について報告する．

キーワード：透過電子顕微鏡，電子エネルギー損失分光法，誘電関数，低誘電率膜

電子エネルギー損失スペクトルは，一般にローロススペ
クトルと呼ばれる低エネルギー側の価電子励起スペクトルとコアロススペクトルと呼ばれる高エネルギー側の内殻電子励起によるスペクトルに大別される．内殻電子励起によるコアロススペクトルは，元素に固有のエネルギーピークを有するため，元素分析に用いられている18）．ローロススペ
クトルは，固体内価電子励起による電子エネルギーロスのスペクトルであり，誘電関数の計測ではこの領域のスペクトルを用いる7）．図 1（a）にローロススペクトルから誘電関数 ε(ω) を得るための一般的な手順を示す7）．ここで，ω はエネルギーを失った電子の周波数を表す．最初に，ローロススペクトルから非弾性散乱電子のみのスペクトル強度を得るために，ゼロロスと呼ばれる弾性散乱電子の強度（ゼロロス強度）を取り除く（第一ステップ）．次に，試料が非常に薄い場合を除き，計測されるローロススペクトルには非1.

はじめに弾性散乱電子による多重散乱の効果が含まれており，この半導体デバイスの高速化・高集積化に伴い，配線における多重散乱の効果を除去して単一散乱電子のみ寄与するスペ信号遅延がデバイス動作を律速する問題が顕在化しつつあ

クトル SSD(ω) を導出する（第二ステップ）．多重散乱の効る1）．配線における信号遅延は配線抵抗および層間膜容量の果を除去する方法として，ローロススペクトルでは Fourier-積に比例することから，信号遅延を低減させるために，従来Log Deconvolution 法， コ ア ロ ス ス ペ ク ト ル で は Fourier-の Al より低抵抗な Cu 配線や SiO2 より低誘電率な SiOC 層Ratio Deconvolution 法が用いられる7）．そして，第二ステッ間膜（Low-k 膜）が用いられてきている2 ～ 5）．Low-k 膜はドプ で 得 ら れ た 単 一 散 乱 ス ペ ク ト ル SSD(ω) か ら 損 失 関 数

ライエッチング加工，アッシング加工，CMP 加工等のプロ

Im[−1/ε(ω)] を導出する．損失関数 Im[−1/ε(ω)] と単一散乱ス

セス加工ダメージを受けやすく，また Cu 元素の Low-k 膜中ペクトル SSD(ω) は（1）式の関係があり，（2）式に示すアパーへの拡散により誘電率が上昇し，配線における信号遅延を実チャー関数 Ap(ω) と（3）式または（4）式に示す損失関数6）効的に低減することが困難であった ．このような加工工程の絶対値を得るための規格化因子 A を用いることで，損失途中の誘電率を評価することは，プロセス条件への早期関数が導出される（第三ステップ）．（4）式中の振動数 ωp は（5）式により求められ，損失スペクトルに寄与する電子密ａ〒 185–8601 東京都国分寺市東恋ヶ窪一丁目 280 番地
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2009 年 5 月 20 日受付

最近の研究と技術

TEM-EELS を用いた LSI の局所誘電関数の評価

度 ne が分かっている必要がある．ここで，β は取込み角，
θE は特性散乱角，n は屈折率，m は電子の質量，e は電子の電荷量を表している．（3）式の屈折率を用いた場合には単227【著作権者：社団法人 日本顕微鏡学会】

一散乱スペクトルに 1/ω を乗じるのに対して，プラズマ振動数を利用した手法では（4）式に示すように単一散乱スペクトルに ω を乗じるため，高エネルギー側の強度に誤差がある場合にはその誤差を拡張することとなる．このため，屈折率を用いた（3）式の方が，（4）式のプラズマ振動数を利Re[1/ε/ (ω)]ε1(ω) = ――
{Re[1/ε/ (ω)]}2 + {Im[−1/ε/ (ω)]}2（7）Im[−1/ε/ (ω)]ε2(ω) = ――
{Re[1/ε/ (ω)]}2 + {Im[−1/ε/ (ω)]}2（8）用した手法より計測誤差の影響を抑えるため，より正確な

2.2

誘電関数を得る事が出来る14）．

2.1 節記載の誘電関数計測フローにおいて，単一散乱スペSSD(ω)
Im[−1/ε/ (ω)] = A × ―
Ap(ω)

（1）

β θdθ θ1(β/θE)2Ap(ω) = ∫ 0 ―= ―Ln 1 + (β2θ2 + θ2E[]

屈折率・電子密度が未知の物質への適用法

クトルから損失関数を導出する場合，屈折率 n およびプラズマ振動数 ωp を用いた手法を示した．しかしながら，この手法は，1 章で述べたようにダメージを受け屈折率や電子密（2）度の分からなくなった物質に対しては，適用出来ない．屈折率が既知の試料において一部の箇所が変質して屈折率が変1−1/n/ 2―π2A=―∞ SSD(ω) dω
―∫ 0―Ap(ω) ω化した場合，変質部からスペクトルの強度は変化し，それを（3）反映して，最終的には誘電関数にもその違いが顕在化するはずである．しかしながら，屈折率を用いた手法では，（3）式に示すように，試料の屈折率が異なり単一散乱スペクトルの

π 2
ω
―2 p
A =―∞SSD(ω)dω∫ 0ω × ―Ap(ω)（4）

4π × ne × e2
ω2p = ―m（5）強度が異なった場合でも，この単一散乱強度の積分値と屈折率の値が整合（自己整合）するように規格化因子 A が変化する．つまり，単一散乱スペクトル強度の変化量は規格化因子 A に取り込まれるため，最終的な誘電関数には反映されない．（4）式のプラズマ振動数を利用した手法では，2.1 節

最後に，第三ステップにより導出された損失関数（1）式でも述べたように，単一散乱スペクトルに ω を乗じるため，と（6） 式 の Kramers-Kronig（K.K.） の 関 係 式 か ら Re[1/ε]高エネルギー側の強度に誤差がある場合にはその誤差を増を求める（第四ステップ）．ここで，P はコーシーの主値積大させることとなる．誤差をすくなくするために，薄い試料分を表す19）．誘電関数の実数部 ε1 と虚数部 ε2 は，それぞれ（7）からスペクトルを計測して多重散乱除去処理に伴う誤差を式，（8）式で表され，損失関数 Im[−1/ε] と（6）式で求まっ小さくすればよいが，この場合，表面プラズモンによる寄与た Re[1/ε] から，誘電関数を得る事が出来る．K.K. 解析の詳が大きくなり，表面情報とバルク情報を切り分ける事が困難

19）

細については，例えば参考文献を参考頂きたい．

であった．

EELS で得られる誘電関数は入射電子に起因した電子分極未知物質への適用法として，図 1（b）に示すように，損によるものであり，光（電磁波）の電場起因による分極とは失関数の導出に（9）式の電子散乱理論式15 ～ 17） を利用する

厳密には異なるが，本研究では，ω が 0 のときの誘電関数の（9）式中の a0 はボーア半径，m0 は電方法が知られている．

実数部 ε1(0) を誘電率として取扱い，誘電率が既知試料の材子の静止質量，v0 は試料に入射する電子速度，I0 はゼロロス料への適用性を検討した後，ダメージのある Low-k 材への強度，t は試料膜厚を表している．（9）式に示すように，（9）適用を試みることにした．

式右辺の分子は加速電圧のみに依存しており，規格化因子 A

[ ]

[]

ω′
112 ∞
Re ― = 1−―P∫ 0Im − ― ―dω′πε(ω)ε(ω′ ) ω′ 2 + ω2

図1228

はこのエネルギー依存項をゼロロス強度と試料膜厚の積で規（6）格化したものとなっている．試料中の変質部から得られるス

EELS を用いた一般的な誘電関数の計測フロー（a），損失関数導出における従来の導出手法および今回検討した導出法（b）
顕微鏡 Vol. 44, No. 3（2009）【著作権者：社団法人 日本顕微鏡学会】

ペクトルの場合に対しては，その強度の変化量は，規格化因屈折率が同じ試料から得られる損失関数は，（9）式に示す

子 A に反映することになる．すなわち，（3）式の屈折率をように，膜厚が変化しても，基準とした平均自由工程と（10）用いた手法とは異なり，その変化量を最終的に誘電率の違い式から得られる膜厚とゼロロス強度により規格化されるたとして検出できる可能性があると考えられる．（9）式を用いめ，同じものとなる．これに対し，試料中の変質部から得らた規格化処理による測定精度の低下要因は，後の 2.3 節で述れる損失関数は，基準とした平均自由工程とは異なるため，べるが，単一散乱スペクトルに乗じる規格化因子 A に含ま（10）式から得られる膜厚とゼロロス強度の線形関係が成りれる試料膜厚のばらつきである．このことから電子散乱理論立たず，強度に違いが現れる．その結果，その変化量を最終式を用いた場合には，プラズマ振動数を用いた場合と比較し的に誘電率の違いとして検出できる可能性があると考えた．て，測定誤差の要因を正確に把握できるため，高精度な計測が可能であると考えられる．
このような観点から，本研究では，（9）式の電子散乱理論式を用いて屈折率が未知である物質への適用法を検討した．
これまでにも，電子散乱理論式を用いて未知物質へ適用した

π × a0 × m0 × v2
A= ―I0 × t（9）⎛ I0 ⎞t = −λ × Ln ―⎝ Itotal ⎠（10）例が報告されている16）．（9）式の電子散乱理論式を利用する

2.3

ためには，膜厚 t の情報が必要である．Isaacson は，水晶発損失関数の導出に電子散乱理論式を用いた場合，（1），（2）

測定精度についての要因分析振子を利用して得られた試料膜厚から（9）式の電子散乱理および（9）式に含まれるパラメータから，測定ばらつきの論式を用いて誘電率を計測している．得られた誘電率の計測

要因は非弾性散乱電子の取込み角 β と試料膜厚 t となる．試

誤差は約 10％であるとの記載があり，誘電率測定に対して料へ入射する電子の速度（v）の変動量も考えられるが，透の 精 度 は 不 十 分 で あ る．Potapov ら は，FIB（Focused Ion

過電子顕微鏡で用いられる加速電圧に対する電圧変動は 10−6Beam）加工を用いて角柱状の試料を作成し，スペクトル計程度と非常に小さいため，無視できる．次に，取込み角度お測評価箇所の断面を計測している17）．局所領域での誘電率計

よび試料膜厚が変化した場合の誘電率 ε1(0) の変動量を計算

測においては，電子線を照射した局所領域の膜厚計測が重要により見積もった．計算方法は，次の通りである．まず，（1）であり，前記の膜厚計測では，電子線を照射した局所領域の（2）（9）式を用いて，同じ単一散乱スペクトルから，取込み膜厚を正確に計測することは困難であると考えられる．また，

角および試料膜厚をそれぞれ独立に変化させて，損失関数を（9）式における膜厚 t は光学的な吸収膜厚であるため，物理導出した．次に，得られた損失関数を K.K. 解析し，誘電率的な膜厚を用いた場合には正確な規格化処理が出来ないもの

ε1(0) を算出した．と考えられた．そこで，本研究では，電子散乱理論式に局所誘電率 ε1(0) ばらつき（Δε1(0)/ε1(0)）の取り込み角度依存領域での光学膜厚値を用いて，未知物質への適用を検討した．

性の計算結果を図 2（a）に試料膜厚依存性の計算結果を電子線を照射した局所領域の膜厚を計測するために，EELS図 2（b）に示す．図 2（a）の誘電率測定ばらつきの取込み測定で良く知られた（10）式を適用することとした．光学吸角 度 β 依 存 性 か ら， 基 準 と し た 取 込 み 角 度 4 mrad か ら

収膜厚を求めるために，まず屈折率が既知の試料のスペクト±1 mrad 変化させた場合，誘電率はおよそ 5 ～ 10％程度変化

ルから（3）式および（9）式より膜厚を求め，次にその膜厚する事が予想された．ここで，4 mrad は，実験に使用してと（10）式から光学膜厚に対応する平均自由工程 λ を基準いる典型的な取込み角度である．次に，図 2（a）の誘電率として設けた．なお（10）式中の t は膜厚，λ は平均自由行程，測定ばらつきの試料膜厚依存性から，試料の膜厚計測で 5％I0 はゼロロスのビーム強度，Itotal は全体のスペクトル強度をの誤差があった場合，誘電率が約 5％変化する事が分かった．

表している．

以上の計算結果から，誘電率計測において測定ばらつきを

図2

最近の研究と技術

誘電率 ε1(0) ばらつきの取込み角 β 依存性（a），膜厚 t 依存性（b）

TEM-EELS を用いた LSI の局所誘電関数の評価229【著作権者：社団法人 日本顕微鏡学会】

5％以下にするためには，スペクトルの取込み角度の精度を
1 mrad 以下，試料膜厚の計測誤差を 5％以下にする必要がある事が分かった．この条件を満足させるため，取込み角では，スペクトルの計測前後において回折図形をモニタすることとした．さらに，誘電率 ε1(0) ばらつきに及ぼす取込み角度の影響を定量的に評価するため，穴径の異なる対物物絞りを利用して，取込み角度を変化させた実験を行った．試料の膜厚については，（10）式を用いて，評価箇所ごとに膜厚を計測することとした．
（10）式中の Itotal の全体のスペクトル強度は，スペクトルの取り込むエネルギー範囲によって変化しないよう，膜厚の計測には 0 から 250 eV までのスペクトルデータを用いることとした．
3.

実験と結果の考察

3.1

測定条件

図 3 SiO2（誘電率 = 4.0）を用いて，誘電関数の計測精度向上の評価結果（3），（9）および（10）式を利用して光学膜厚を計測するのナノ計測センターに 必 要 な 平 均 自 由 工 程 を 求 め た 結 果， 平 均 自 由 工 程 は先端電子顕微鏡グループの所有する，ポストコラム型エネ

λ = 190 nm であった．この平均自由工程の値をスペクトル計

ルギーフィルター（Gatan 社製 GIF（model2002））を装備し測箇所の膜厚を求めるために用いた．以下に，電子散乱理論

た透過型電子顕微鏡 HF-3000（日立ハイテクノロジーズ社製）式を用いた場合の取込み角および膜厚変化に伴う誘電率を用いた．電子銃は冷陰極電子銃，入射電流量は約 15 pA，ε1(0) の変化量の評価結果を示す．

本研究では，（独）物質・材料研究機構

加速電圧は 300 kV である．エネルギー分解能は，ドリフト20）取込み角度を変えて得られたローロススペクトルから誘電補正後で ，約 0.45 eV であった．スペクトルの取込み角の率を導出したものを図 3 に，そしてエネルギー 0 eV 時の誘変化に伴う誘電率 ε1(0) のばらつきを評価するため，5.8 mrad.

電率を表 1 に示す．図 3 において，#2（計測なし）のデーと 3.6 mrad. の 2 条件でスペクトルを計測した．また，膜厚

タは #1 と同じ取込み角および膜厚の値を用いて得られた結変化に伴う誘電率のばらつきも計測するため，スペクトルの果，#2（取込み角計測）のデータは回折図形により得られ取得箇所も変えて行った．エネルギー分散は 0.05 eV/ch およた取込み角度を用いた結果，#2（取込み角 + 膜厚計測）のデー

び 0.2 eV/ch の 2 条件を用い，0.05 eV/ch は誘電関数計測に，タは取込み角度および上記基準の平均自由工程（λ = 190 nm）

0.2 eV/ch は膜厚計測に用いた．スペクトル計測時間は 10 sと（10）式を用いて評価箇所の膜厚を計測したものを用いた（0.1 s × 100 回）である．EELS の評価用試料は，Ar イオン結果を表している．ここで，#2 の取込み角度の計測は，評ミリングにより作製した．

価時の回折図形を利用して得られた 3.6 mrad を用いた．膜

3.2

標準試料による測定結果および測定精度の向上

本章では，スペクトル取込み角度および試料膜厚の変化が誘電率測定に及ぼす影響を実験的に評価した．さらに，取込厚は，#1 の評価箇所で得られた膜厚 275 nm から，上記の平 均 自 由 行 程 λ = 190 nm と（10） 式 に よ り 得 ら れ た 膜 厚297 nm を用いた．

み角度および試料膜厚の計測を正確に行うことにより誘電これらの結果から，取込み角度および膜厚を考慮しない場率測定精度の向上を検討した．以下に検討結果について説明

合で得られた誘電率（#2（計測なし））は 3.4 であり，#1する．と比較して，15％の変動量がある事が分かった．次に計測し評価に用いた試料は誘電率が 4.0 の SiO2 試料である．こた取込み角度を用いることで（#2（取込み角度計測）），#1

こで，誘電率変化量の取込み角および膜厚依存性を定量的にとの相対的な変動量は 10％まで低減し，さらに計測した膜評価するための指標として，5.8 mrad（#1）で計測されたス

厚値を用いることで（#2（取込み角度 + 膜厚計測））2.5％ペクトルから，（3）式の屈折率を利用した手法を用いて，誘まで低減する事が出来た．この 2.5％の誤差の原因として，電関数 ε1 を導出した．
（3）式中の屈折率には，誘電率（ε1(0) = 4）

#1 の測定条件と #2 の測定条件では取込み角が異なり，見0.5 19）と屈折率の関係（ε1(0) = n ） から得られる値（n = 2）を使かけ上の平均自由行程が多少変化したことが原因ではないか用した．このとき得られた誘電率 ε1(0) は 4.0 であった．また，と考えられる．

表1230

SiO2（誘電率 = 4.0）を用いて，計測精度向上実験の評価結果（誘電率 ε1(0) 値）

条件#1#2（計測なし）#2（取込み角計測）#2（取込み角 + 膜厚計測）

ε1(0)

4.0

3.4

4.4

3.9

Δε1(0)

―15％

10％

2.5％

顕微鏡 Vol. 44, No. 3（2009）【著作権者：社団法人 日本顕微鏡学会】

図4

評価試料の断面 TEM 像

以上の実験結果から，スペクトル取込み角度および試料膜厚が誘電率計測の測定のばらつきに影響を与える事，正確に

図 5 He プラズマ表面処理後の Low-k 材試料の誘電関数評価
結果（誘電関数実数部 ε1(ω)）
表 2 He プラズマ表面処理後の Low-k 材試料の誘電率評価結果（誘電率 ε1(0) 値）
評価箇所

誘電率（ε1(0)）

A1

3.6

A24.0

A34.6

計測した取込み角度および試料膜厚を用いた結果，誘電率測定ばらつきを 2.5％まで低減できる事が明らかになった．
3.3

Low-k ダメージ試料への適用

本章では，本手法を He プラズマ表面処理によりダメージを受けた Low-k 材へ適用した結果について説明する．
評価試料には，Si 基板上に Low-k 材（SiOC 層）を形成したものを用いた．Low-k 材は有機系塗布型低誘電率材料であ50 nm）に近づくにつれて，誘電率が上昇している事が確認

り，He プラズマ表面処理を施している．このプラズマ処理は，できる．領域 A2（深さ約 150 nm）および領域 A3（深さ約SiO2 層と SiOC 層の密着性を上げるために行ったものであり，50 nm）の誘電率は，領域 A1（深さ約 300 nm）と比較し，SiO2/SiOC 界面に近づくほど SiOC はダメージを受けた膜にそれぞれ 0.4，1.0 上昇していた事が分かった．本手法の測定なっている事が予想された．Low-k 材の誘電率は，プラズマばらつきは 3.2 節の評価から 2.5％（誘電率値に換算すると表面処理を実施する前の光学測定結果から，3.5 であった．

±0.1）程度と予想され，今回 A2，A3 の領域で得られた誘電EELS の評価試料は，Ar イオンミリングにより作成した．

率の変化量 0.4，1.0 は測定ばらつき以上であるため，Low-kスペクトルの取込み角度は，5.8 mrad に設定した．図 4 は試料の断面 TEM 像であり，図 4 中の A1，A2，A3 と記した3 箇所を評価した．領域 A1，A2，A3 は，Low-k 材の最上部材の上部分では He プラズマ表面処理によりダメージを受けることで誘電率が上昇している結果を得た．

から，それぞれ約 300 nm，150 nm，50 nm の深さに位置する．

4. まとめ

評価した領域のサイズは，およそ 50 nm である．今回，膜電子エネルギー損失分光法を用いた誘電関数計測法におい厚測定においては，A1 領域箇所は表面から十分に深くダメーて，従来，屈折率が既知の材料については誘電関数測定が可ジが受けてないと考えられ，この領域では誘電率が約 3.5 で能であったが，屈折率を用いた手法のアルゴリズム上誘電率あると考えられる．この A1 箇所を利用して，3.2 節同様，変化量が検知できず，ダメージ等の変質した材料についてはスペクトル取得箇所の光学膜厚を計測するために必要な適用できなかった．今回，スペクトル強度変化が誘電率に反平均自由工程の基準値を求めた．誘電率と屈折率の関係映する電子散乱理論式に着目し，その手法を用いた際の測定（ε(0) = n0.5）と（3）および（9）式を利用した結果，基準とばらつきと適用性を検討した．測定ばらつきの要因は，スペなる平均自由行程は λ = 215 nm であった．基準とした A1 領クトルの取込み角度と試料膜厚に依存することが分かり，ス域での平均自由行程 λ = 215 nm と（10）式より膜厚計測を行っペクトル取込み角度計測および評価箇所ごとの膜厚計測によた結果，評価箇所 A2，A3 の膜厚値は，それぞれ 157 nm，り測定ばらつきを 2.5％までに向上した．本手法を He プラ

172 nm であった．この膜厚値と電子散乱理論式（9）を利用

ズマ処理によりダメージを受けた Low-k 材試料に適用したして得られた，A2, A3 箇所での誘電関数の計測結果を図 5

結果，試料内部と比較し表面部分では誘電率が，1.0 上昇しに示す．また，誘電率 ε1(0) の値を表 2 に示す．図 5 およびている事が分かった．

表 2 の 結 果 か ら， 評 価 箇 所 A1 の Low-k 材 内 部（ 深 さ 約300 nm） か ら 評 価 箇 所 A3 の Low-k 材 の 上 部（ 深 さ 約
最近の研究と技術

TEM-EELS を用いた LSI の局所誘電関数の評価

231【著作権者：社団法人 日本顕微鏡学会】

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