CIPAC の概要と活動
渡辺高志独)農林水産消費安全技術センター 農薬検査部

国際農薬分析法協議会（CIPAC）は，1957 年に設立された欧州農薬分析法委員会を母体として，国際農薬分析法
委員会を経て，1971 年に法人化された国際的な非営利・非政府機関であり，公的身分を有する分析化学者（オフィシャルケミスト）で構成され，農薬の原体および製剤中の有効成分等の分析方法，農薬製剤の物理的化学的性状の測定方法の標準化を行っている．CIPAC の主な活動は CIPAC 法の設定であり，試験実施者（主に農薬メーカー）が分
析方法を提案し，3～4 ヶ所の試験所が参加する「小規模共同試験」，続いて 8 ヶ所以上の試験所が参加する「大規模共同試験」が実施され，分析方法の性能が評価される．CIPAC 技術会議で承認を受けると，CIPAC 法（ full CIPAC
method ）となり，ハンドブックに掲載される．物理化学的性状の試験方法も分析方法に準拠して設定される．ハンド
ブックは，1 巻（ 1970 年 ）から P 巻（ 2021 年 ）までの全 16 巻について，紙版と CD-ROM 版の 2 種が発行されている．このうち，1 巻と 1A 巻は廃刊となっており，この 2 巻に掲載されている試験方法等は，一部が後に出版されたハンドブックに更新された以外は廃止されている．これまでに，有効成分の分析方法が約 590 成分に約 1700 法（うち約 350 成分の約 990 法が有効），不純物の分析方法が約 70 成分に約 170 法（うち約 40 成分の約 80 法が有効），
物理化学的性状の測定方法が約 260 法（うち約 160 法が有効）設定され，ハンドブックに掲載されている．
Keywords：CIPAC，農薬，製剤，分析方法，物理化学的性状，共同試験

4)

緒について」を「食品衛生学雑誌」に掲載した ．こ言の記事は，1997 年に日産化学工業(株)（現在の日

国際農薬分析法協議会（Collaborative International

産化学(株)）がピリダベンの分析方法を CIPAC に

Pesticides Analytical Council Limited：CIPAC）は，

提案し，承認されるまで流れを紹介したもので，

1957 年に設立された農薬（衛生害虫防除資材を含CIPAC と JAPAC，CIPAC 国際標準化の流れ，農薬む．）の原体および製剤中の有効成分および不純物分析法の国際共同実験，分析法，実験結果の統計処の分析方法，農薬製剤の物理的化学的性状の測定

理，国際共同実験結果を説明しており，特に，分析方法（以下，「CIPAC 法」という．）の確立を行方法，結果の評価および統計処理が詳しく説明さう国際的な機関である．

れている．

CIPAC に対応する国内機関である日本農薬分析

農林水産消費安全技術センター（FAMIC）は JA

法部会（Japan Pesticides Analytical Council：JAPAC，

PAC には参加していたが，CIPAC には参加してい1983 年 2 月設立）は，1984 年に「CIPAC と JAPAC」

なかった．CIPAC 事務局から CIPAC 関連会議の日を出版し，CIPAC の必要性・歴史・目的・会員，

本開催の要望があり，これを契機に 2012 年から出CIPAC 法の設定手順，
CIPAC ハンドブック，
JAPAC

席し，2013 年には FAMIC 職員がフルメンバー（正および我が国における農薬製剤の検査方法と会員）となった．FAMIC が CIPAC に初めて出席

1)

CIPAC 法を解説した ．ただし，この図書の 3/4 をした CIPAC 関連会議を報告した「植物防疫」にお5)占める物理的化学的性状の測定方法は，図書出版

いて，CIPAC の概要も簡単に紹介した ．さらに，後に見直し（Ⅳ. 4. を参照）を受け，試験方法とし2013 年以降の日本農薬学会農薬製剤・施用法シンては維持されていないため，利用する場合は注意

ポジウムフォーラムにおいて，CIPAC 関連会議のが必要である．一方で，約 40 年前の JAPAC 発足

報告に併せて CIPAC の概要が説明されている（参時のことが知れる歴史的な資料としては有用なも考：http://pssj2.jp/abstract/?year_from=&year_to=&evのと考えられる．

ent=&taxonomy_other=&subject=CIPAC&speaker=&

百は，1989 年に「農薬製剤の CIPAC 分析法(1)」affiliation=&search=1）．

2)を「植物防疫」に掲載し ，CIPAC の歴史と事業

国際的には，2007 年の CIPAC/FAO/WHO 合同会を説明した．この記事では，日本から提案した

議における CIPAC 議長のプレゼンテーション資料

3)6)

CIPAC 法の概要を説明する内容が主で，続編 とまた，
1960 年代から 1980
がホームページに掲載 ，合わせ，11 有効成分の分析方法を紹介している．

年代にかけて，CIPAC 会議の報告が「J. AOAC

中島は，1999 年に「国際農薬分析法協議会（CIPAC）(Association of Official Analytical Chemists) 」に掲載

48

49

されているが（参考：https://academic.oup.com/jaoa

同試験および大規模共同試験の実施結果の評価とc/search-results?page=1&q=CIPAC%20Meeting&fl_Si

CIPAC に提案する資料の審査と承認を行ってい

teID=6258&SearchSourceType=1&allJournals=1），両る．

者とも CIPAC の説明は簡単なものである．
さらに，
Martijn は，2003 年に「Encyclcropedia of Agro-

1. ＣＩＰＡＣの歴史

chemicals」に CIPAC を解説した ．既存の CIPAC

1. 1. 1952 年

7)

9 月 15～21 日，第 3 回国際植物薬学会議（Inter-を説明した出版物の中でこの解説が，資料の性格

national Congress of Phytopharmacy）がフランス・パ

上，最も詳しいと考えられる．
このように CIPAC を詳細かつ総合的に解説した

リで開催され，オランダ・アムステルダム大学の J.

資料は少なく，古く簡単なものが多いこと，ホーム

A. A. Ketelaar 教授が，農薬の物理的および化学的ページの記載内容（https://www.cipac.org/）が最も詳

測定方法を標準化するための委員会の委員長に任しいと思われるが，ホームページでは全体を俯瞰・命された ．

9)

閲覧できない等の欠点があり，かつ英語であるこ

9 月 15～20 日，第 3 回国際作物保護会議（ICCP：とから，今般，CIPAC の概要とその活動について

International Congress of Crop Protection）がフラン

説明するので，今後，CIPAC 法を利用または提案

ス・パリで開催され，農薬製剤の標準的分析方法をする際の一助となれば幸いである．

作成するために公式分析化学者の委員会の設置を推奨する決議が可決された

Ⅰ．ＣＩＰＡＣの概要
CIPAC（Collaborative International Pesticides Analy-

7, 10)．

1. 2. 1957 年

tical Council Limited：国際農薬分析法協議会）は，

6 月 17～21 日，第 9 回国際連合食糧農業機関

農薬等の原体および製剤中の有効成分等の分析方（ FAO ： Food and Agriculture Organization of the法，農薬製剤の物理的化学的性状の測定方法につUnited Nations）欧州農業委員会（ECA：European

いて，共同試験の結果に基づき CIPAC 法の確立を

Commission on Agriculture）がイタリア・ローマで行う国際的な非営利・非政府機関である．

開催され，農薬分析に関する特別委員会により提さらに，国や地域において，CIPAC の活動を補案された試験に参加し，ICCP から依頼された作業

完する地域組織（National PAC；地域 PAC）が活動である農薬の分析方法の作成を実行・促進する勧している．これらの名称，略称，構成を表 1 に示告が決議された

11, 12)．

9 月 8～15 日，ドイツ・ハンブルグにおいて，第す．我が国における CIPAC に対応する機関は，農9)4 回 ICCP が開催された ．

林水産省，FAMIC，農薬製造者などで構成する

ICCP の初日，R. de B. Ashwotth 博士（イギリス）JAPAC であり，加盟会社から提案された小規模共

は，農薬を評価するための分析方法に関する国際
表 1 National PAC（地域 PAC）の名称，略称，構成
略 称

名 称（英名）ESPAC

English Speaking
Pesticides Analysis
Advisory Committee

DAPA

German Speaking
Working Group for
Plant Protection
Product Analytics 8)

際的な広報誌（例，FAO Agricultural Bulletin）へのｲｷﾞﾘｽ, ｱﾒﾘｶ, ｱｲﾙﾗﾝﾄﾞ, ｵｰｽﾄ

掲載を行うための作業分担の必要性を述べた．そﾗﾘｱ, ｽｲｽ, ﾊﾝｶﾞﾘｰ, ﾁｪｺ, ﾃﾞﾝの中で，各国は国内委員会を任命し，国際機関の支ﾏｰｸ, ﾌﾗﾝｽ, ﾍﾞﾙｷﾞｰ, ｵﾗﾝﾀﾞ

援の下で，国際的な欧州委員会に代表者を送り，分析方法が必要な化学物質を割り当てること，作業

ドイツ，スイス，オーストリ
ア，フランス*に参加しやすいように参加者をヨーロッパに限定
9)することを提案した ．

DAPF

German Speaking
Working Group for
ドイツ，スイス，オーストリ
Plant Protection
ア
Product Formulations 8)

JAPAC

Japan Pesticides
Analytical Council

Chinese Pesticide
CHIPAC Advisory Committee

的な共同作業，徹底的な農薬の分析方法の検証，国構 成

2 日目，この提案の検討のため，ハンブルグのキュリオハウスで，J. A. A. Ketelaar 教授，R. de B.
Ashworth 博士，H. Müller 教授（ドイツ），J. Prat 博士（フランス），H. Zeumer 博士（ドイツ）が出席した会議が開かれ，決議案を作成し全体会合に提日本出することとされた

13)．

3 日目，全体会議において，欧州委員会を設立し，

中国試験所間の協力によって，農薬の原体および製剤*：corresponding member

49

50

1. 6. 1970 年の分析方法を確認し，公表する作業を行う決議が可決された．さらに，この検討のため，分析方法が6 月 8～13 日，第 14 回 CIPAC（委員会）年次会

必要な化学物質のリストを作成し，異なる国から議がベルギー・ジャンブルーで開催され，協議会なる専門家の適切なグループにこのリストを割り（Council Limited）とすることが可決された

14)．

当てるためにベルギー，フランス，ドイツ，イギリ
1. 7. 1971 年

ス，イタリア，オランダ，スイスの専門家からなる
小規模な委員会を任命することを満場一致で勧告

CIPAC は英国で有限会社として法人化され，非した．なお，この委員会の設立は，イギリス農林水営利団体として慈善事業法に基づく非営利団体と産省植物病理研究所（当時）の R. de B. Ashworth 博

して登録された士が中心となって推進された

7, 10, 11, 13, 14)

7, 10)．

10 月 4～9 日，第 15 回 CIPAC（協議会）年次会．

ICCP で合意されたことを受け，アムステルダム

議がアメリカ・ワシントン D. C.の農務省で開催さ大学の J. A. A. Ketelaar 教授を議長，R. de B.

れた

18)

．

Ashworth 博士を事務局長に選出し，予備的会議（後の第 1 回 Collaborative Pesticides Analytical Commi-

2. 所在

ttee of Europe (CPAC) 年次会合に相当する．）が開

CIPAC が発行する公式文書に記載されている住かれた．ICCP で提案された方針で進めることに合所は，17 Claygate Avenue, Harpenden, Herts, AL5 2HE

意し，26 の化学物質と物理性試験の試験方法がメ

England となっている．ここは登記上の住所で，会ンバー国に割り当てられた．この作業はその後完

計担当の連絡先と同じ住所であり，一般的な事務了し，合意された方法として公表された

11, 13)所は設置されていない．実際の運営は，年 1 回開．

なお，CIPAC ハンドブック 1 巻および CIPAC ホ

催される CIPAC 関連会議の他，事務局間での電子ームページでは，CPAC は European Committee とメールのやり取りやバーチャル・ミーティングで簡略化した記載となっている．

行われている．
3. 構成

1. 3. 1958 年
第 2 回 CPAC 年次会議がイギリス・ロンドンで

3. 1. 会員開催され，規約が採択され，殺虫剤，殺菌剤，除草

CIPAC メンバーは，オフィシャルケミストで構剤，殺鼠剤，誘引剤および忌避剤として作物保護に成され，フルメンバーとコレスポンディング・メン

使用される材料およびその製剤の合意された分析

バー（付随会員）に分かれる．両者とも，MCM で方法の作成に関する共同作業を組織すること，分

承認される必要がある．フルメンバーは，国から 1

析方法には原体とその製剤の化学組成と物理性の名のみ選出，非公開会議を含め，全ての会議への出測定を含むことが決定された

11, 13, 15)席が可能．コレスポンディング・メンバーは，１つ．

の国から複数名の選出が可能．技術会議の非公開部分を除き，非公開会議への出席はできない．

1. 4. 1967 年
6 月 5～10 日，第 11 回 CPAC 年次会議がイギリ

フルメンバーを地域別にみると，ヨーロッパ

ス・ロンドンで開催され，フルメンバーによる（EU (欧州連合)加盟国）からは，アイルランド，

Management Committee Meeting（MCM：運営委員会

イタリア，オーストリア，オランダ，ギリシア，ス

会議）において，米国および AOAC の全面的な参ロベニア，チェコ，デンマーク，ドイツ，ハンガリ

加を強調するため，委員会の広範な範囲と国際的ー，フランス，ベルギーおよびルーマニアの 14 名，な性格に合わせて，名称を「Collaborative Inter-

ヨーロッパ（EU 非加盟国）からは，イギリス，ウnational Pesticides Analytical Committee：国際農薬分

クライナおよびスイスの 4 名，アジアからはイン

析法委員会」とし，頭文字をとって「CIPAC」とす

ド，タイ，中国および日本の 4 名，中米からパナることが決定された

16, 17)

マの 1 名，南米からはブラジルの 1 名，アフリカ．

からは南アフリカの 1 名となっており，合計すると，23 ヶ国の 25 名であり（2022 年 7 月末現在），

1. 5. 1968 年
6 月 10～15 日，第 12 回 CIPAC（委員会）年次

ヨーロッパのメンバーが多く，地域的な偏りがみ

会議がドイツ・ブラウンシュヴァイクで開催され，られる．なお，古いハンドブックを見ると，過去オ

アメリカが正会員として参加した

17)

セアニアと北米からのフルメンバーの参加が確認．

できるが，現在は参加していない状況にある．

50

51

の公的管理に係る専門家の FAO 作業部会(部門 B

3. 2. 事務局
事務局は，議長，事務局長，事務局長補佐，会計－規格)」の第 4 回会議（イタリア・ローマ）の議で構成されている．その他に，ホームページ担当を論に基づき，規格，分析方法，関連文書の分類シス

設置している．2022 年 7 月末現在の事務局を表 2

テムが合意されたことにより，有効成分にコードに示す．なお，事務局および会員の活動は無報酬で番号を割り当てることとなった．コード番号は，あある．

る化合物の ISO による一般名が承認され次第，割り当てることができる．コード番号は，分析方法の表 2 CIPAC 事務局（2022 年 7 月末現在）
役

準備が意図されていない有効成分（例，天然物，微

職

氏 名

所属国

議長（Chairman）

Ralf Hänel

ドイツ

事務局長（Secretary）

László Bura

ハンガリー

事務局長補佐（Assistant
Secretary）

Theo de Rijk

オランダ

会計（Treasurer）

Brian E. Hocken

イギリス

Bruno Patrian

けに CIPAC コード番号を利用したいとの要求があ

ホームページ担当

スイス

り，これを受け入れたためである．CIPAC コード

生物農薬）にも割り当てられている．これは，EUで 農 薬 の 統 計 業 務 を 行 っ て い る EUROSTAT（Statistical Office of the European Union：欧州連合
統計局）より，データベースで用いる物質の番号付

番号は，EU の他，FAO，WHO（World Health
4. 業務

Organization：世界保健機関）等でも使用されてい4. 1. 概要

る．コード番号は，2022 年 7 月末現在，1 番の 2,4-

CIPAC は分析方法等の標準化を行い，CIPAC 法

D（登録名：2,4-PA）から 1022 番の cinmethylin（シとして，農薬の原体および製剤中の有効成分およンメチリン）まであり，エステル等に拡張番号が付

び不純物の分析方法，農薬製剤の物理的化学的性

けられているため，1053 個の化合物にコード番号

状の試験方法を設定することを主要な業務として

がある

21)

．

おり，そのために，次の業務を行っている．これらのうち，ハンドブック等の販売が活動資金になっ

4. 2. 2. 塩・エステルている．

有効成分が塩・エステルの場合，酸・塩基部分に・分析方法を作成するためのガイドライン（指針）一般名が付けられているものと，塩・エステルに一の作成．

般名が付けられているものがある．前者の場合，そ・試薬の規格，溶液の調製方法，用語集，IR（赤外れぞれの塩，エステルを区別するため，イオンやア線）吸収スペクトル，標準品リストの作成（いず

ルキル基の拡張コードとして，ISO 257 に基づく一れも，最近の設定実績はない）．

般名に対して，当初，a(メチル), b(エチル), Na, K

・CIPAC 法設定のため大規模共同試験の調整．

等が付けられていたが（例えば，アジンホスメチル・共同試験の方法および結果の検討．

は 37.a，アジンホスエチルは 37.b，2,4-D は 1，2,4-

・上記課題を検討するための年次会議の開催．

D ナトリウム塩は 1.1Na），
ハンドブック E 巻（1993

・CIPAC 法の設定．

年発行）に，イオンやアルキル基等を 7 つのサブ・ハンドブック，CD-ROM 等の販売．

グループに分けた 3 桁の拡張番号が掲載された ．

4. 2 有効成分のコード番号22)

代表的なイオン，アルキル基の拡張番号を表 3 に19)示す．ここで，「その他」は，塩酸塩やオキシ塩化

4. 2. 1. 有効成分本体

物などの既存のグループに当てはまらない変種を

CIPAC は，農薬の有効成分の名称として，ISO

カバーするためのものであり，十分な柔軟性を備（International Organization for Standardization：国際えている．例えば，グリホサートイソプロピルアミ

標 準 化 機 構 ） に よ る 一 般 名 〔 ISO 257: 2018

ン塩は，イソプロピルアミンの拡張番号が 105 で「Pesticides and other agrochemicals - Principles for the

あることから，284. 105 となる．トルクロホスメチ

selection of common names（農薬，及びその他の農ルの場合，ISO 名がメチルエステルに付けられて業用化学品～一般名選定の原則）」 で規定〕を採いることから，メチルエステルとしてのコード番20)

用している．しかし，一般名は，国によって異なる

号は 479 となり，メチルの拡張番号 201 を付した

こと，何らかの理由で変更されること，言語によっ

479. 201 とはしない．

て綴りが異なること等があるため，1968 年 11 月の「FAO Working Party of Experts on the Official

4. 3. 剤型コード

Control of Pesticides (Section B - Specifications)：農薬

農薬の有効成分は微量で活性があることから，

51

52

1)

表 3 イオン・アルキル基の拡張番号（抜粋）イオン・アルキル基の種類とすることとされた ．なお，設定分野は，CIPAC

拡張番号が農薬と衛生害虫資材に限られるのに対して，
AOAC は食品，飲料，環境，医薬品，農業資材等

無機陽イオンナトリウム（Na+）

011と多岐にわたっている．さらに，CIPAC 法は，各カリウム（K+）019

国における農薬登録のための公的な試験方法とし

有機陽イオンて利用されている．

イソプロピルアンモニウム
トリメシウム＊105

Ⅱ．ＣＩＰＡＣの会議

114

アルキル基
メチル

201

エチル

202

CIPAC は，FAO および WHO と共同して，年 1
回，CIPAC 関連会議を開催し，この会議は Joint
CIPAC/FAO/WHO Open Meeting （ CIPAC/FAO/

無機陰イオン
塩素（Cl-）

302

硫酸（SO42-）306

WHO 合同公開会議），Symposium（シンポジウム），
Annual Meeting of Technical Meeting（TC：技術会議），Annual General Meeting（AGM：年次総会），

有機酸塩
酢酸塩
アルキルベンゼンスルホン酸塩

401

MCM および Council Meeting（CM：理事会）で構

415

成されている．

501

1. CIPAC/FAO/WHO 関係会議

アルキル基とイオンの混合
メチル・ナトリウム

1. 1. FAO

その他

FAO は，農薬の規格を設定するための「FAO

601

オキシ塩化物

23)

Working Party on the Official Control of Pesticides（Ⅰ.

*: トリメチルスルホニウムの ISO 257における一般名．

4. 2. 1. 参照）」を 1963 年に設立した．この作業部
病害虫などに対する効果的な防除のためには有効

会は 2 つに分割され，部門 B が農薬の規格を作成

成分を均一に散布する必要があり，製剤化されてすることとなった．さらに，1975 年に「FAO Panel

使用される．JMPS（FAO/WHO Joint Meeting onof Experts on Pesticide Specifications, Registration

Pesticide Specifications：農薬規格に係る FAO/WHO

Requirements and Application Standards：農薬規格，

合同会議）は，製剤の形状や物理的化学的性状，性登録要求および散布標準に係る FAO 専門家パネル

能および用途から，剤型に相当するアルファベッ（FAO EPS）」に名称変更され，部門 B は規格グ

ト 2 文字から成るコード（剤型コード）を用いてループとなった．規格グループは，1977 年から，CIPAC は，当該コード

CIPAC 会議に合わせて公式会議を開始し，1989 年，を採用している．例えば，原体が TC，濃厚原液が「 Panel of Experts on Pesticide Specifications,

TK，
粉剤が DP，粒剤が GR，粉末状の水和剤が WP，

Registration Requirements, Application Standards and顆粒水和剤が WG，フロアブルが SC，液剤が SL

Prior Informed Consent：農薬規格，登録要求，散布である．

標準および事前情報通知の専門家パネル」に統合

製剤を分類しており

23, 24)された．規格設定の手順書は，FAO 規格マニュア
ルとして第 1 版が 1971 年に出版され（FAO

5. ＣＩＰＡＣ法の利用
CIPAC 法は国際機関でも利用され，FAO および

Agricultural Development Paper No. 93），1979 年

WHO が，FAO 規格，WHO 規格または FAO/WHO（FAO Plant Production and Protection Papers, No.

規格を設定するための分析・試験方法，FAO 規格13），1987 年（FAO Plant Production and Protection

等への適合を確認するための分析・試験方法とし

Papers, No. 85），1995 年（同 No. 128），1999 年て利用している．また，JMPS は，FAO/WHO 規格（同 No. 149）に改訂版が出版された．

等を設定するときに CIPAC 法を必須としている．
1. 2. WHO

共同試験の実施および共通法の標準化を目的と

23)

して，1971 年に公的分析化学者協会（AOAC Inter-「WHO Pesticide Evaluation Scheme (WHOPES)：

national）と議定書を交わし，満足できる分析方法

WHO 農薬評価スキーム」は 1960 年に設立された．

が作成された場合，共同試験を開始・実行した機関4 つの評価段階と試験計画からなる現在の構造がによって，AOAC/CIPAC 法または CIPAC/AOAC 法

1982 年に確立され，衛生害虫防除用資材の規格は，

52

53

WHOPES 作業部会で検討されることとなった

25)．

2. シンポジウム

1999 年の「Expert Committee on Vector Biology and

口頭またはポスターによる化学，物理，健康，環Control：衛生害虫の生物学と管理に係る専門家委

境等に係る知見の発表があり（公開），1967 年か員会」において，規格設定の手順と過程について

ら開催されている．

FAO と調和することが提案された．
2000 年の FAO
パネルにおいて，この提案の受け入れが合意され

3. ＴＣ

たため，2001 年，FAO と WHO は勧告の履行のた

3. 1. 会議

めの専門家による会議（JMPS）の設置を合意した．

共同試験結果，CIPAC 法の提案，CIPAC ガイド

2014 年に WHOPES による衛生害虫管理資材のラインの設定・改正，現行法に関する意見等を報

評価を PQT（Prequalification Unit：事前認定ユニッ

告・検討する公開部分と，公開部分で提案されたト）に移管することが決定され，2018 年 6 月，WHO

CIPAC 法の検討，FAO/WHO 規格等に関する事項

PQT/VCP（Vector Control Product Assessment Team：を検討する非公開部分で構成される．

衛生害虫管理資材評価チーム）に移行した．これは，他の医療技術製品と同様，衛生害虫管理資材の安全性，品質，薬効を市販前に科学的に評価し，上3. 2. 開催状況
CPAC および CIPAC（委員会）として開催され市後は，製品の品質のモニタリング，製造施設へのた会議を含めた CIPAC 関係会議の開催状況を表 4

定期的な検査を行う等製品のライフサイクルに焦に示す．
なお，ドイツ統合は 1990 年 10 月 3 日．EU は点を当てたためである．
1. 3. FAO/WHO

1993 年 11 月 1 日に発足しており，EU への追加加

23)

盟は，オーストリア，スウェーデンが 1995 年 1 月

2001 年，FAO と WHO は原体規格を設定するた

1 日，スロベニア，チェコおよびハンガリーが 2004

めの「Manual on development and use of FAO and

年 5 月 1 日，ルーマニアが 2007 年 1 月 1 日となっWHO specifications for pesticides（農薬の FAO およている．
イギリスの EU 脱退は 2021 年 1 月 31 日．

び WHO 規格に設定と使用に係るマニュアル）」案を合同で 2001 年に公開し，意見募集を行った．

3. 3. 分析方法の設定

JMPS は，2002 年から農薬等の規格の検討を開CIPAC 法を設定する標準的な流れを図 1 に示始すると共に，上記案に対して提出された意見をす．具体的には，試験責任者（主に農薬メーカー）反映させたマニュアルの初版を 2002 年に発行しから提案された分析方法に基づき，3～4 ヶ所の試た．マニュアルは，科学技術の進歩，剤型，試験方

験所で「小規模共同試験」が行われ，この結果が法，データの評価方法を反映して修正されている．

CIPAC 技術会議で報告され，分析方法の妥当性が2022 年 5 月，化学農薬と微生物農薬（作成中）を検討される．分析結果が承認されれば，原則 8 ヶ分冊し，2022 年 5 月化学農薬の第 2 版が発行され所以上の試験所が参加する「大規模共同試験」が実た．

施される．試験結果は，翌年以降の CIPAC 技術会
議において報告され，承認を受けると暫定 CIPAC

1. 4. CIPAC/FAO/WHO法（provisional CIPAC method），次回以降の会議に

農薬および衛生害虫防除資材の規格に関係する

おいて反対意見がなければ正式 CIPAC 法（full

3 機関が協力，産業界との連携を強化することで，

CIPAC method）となる．

より質の高い農薬等を提供することができること
から，CIPAC，FAO および WHO の合同会議の第4. ＡＧＭ

1 回会議（公開）が 2004 年にチェコ・ブルノで開管財人報告，監査人報告，幹事の選出を行ってい催された．

る（非公開）．

この会議では，CIPAC・FAO・WHO の 1 年間の活動内容，National Report（各国で流通している農5. ＭＣＭおよびＣＭ

薬等の公的な品質管理結果）の報告，参加組織の現

MCM および CM は合同で開催され，1 年間の活

況，CIPAC 法の現状・出版状況・見直し，JMPS 報

動報告，会計報告，ハンドブックの出版，次回以降

告，FAO/WHO 規格等の検討状況が報告される．

の会議予定，会員の承認・退任・除名，事務局の選出を行っている（非公開）．

53

54

表 4 CIPAC 関連会議の開催状況
回数

年

都市名

国名

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33

1957
1958
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1960
1961
1962
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1964
1965
1966
1967
1968
1969
1970
1971
1972
1973
1974
1975
1976
1977
1978
1979
1980
1981
1982
1983
1984
1985
1986
1987
1988
1989

ﾊﾝﾌﾞﾙｸﾞﾛﾝﾄﾞﾝ
ｱﾑｽﾃﾙﾀﾞﾑﾊﾟﾘ
ﾌﾞﾗｳﾝｼｭｳﾞｧｲｸ

西ドイツ
イギリス
オランダ
フランス
西ドイツ
スイス
ベルギー
オランダ
デンマーク
フランス
イギリス
西ドイツ
ポルトガル
ベルギー
アメリカ
スウェーデン
オランダ
イギリス
ポルトガル
スイス
西ドイツ
フランス
アメリカ
スペイン
ベルギー
イタリア

ｳﾞｪｰﾃﾞﾝｽｳﾞｨｰﾙ

ｼﾞｬﾝﾌﾞﾙｰ
ｳﾞｧｰﾆﾝｹﾞﾝ
ｺﾍﾟﾝﾊｰｹﾞﾝ
ﾊﾟﾘ
ﾛﾝﾄﾞﾝ
ﾌﾞﾗｳﾝｼｭｳﾞｧｲｸ
ｵｴｲﾗｽ
ｼﾞｬﾝﾌﾞﾙｰ
ﾜｼﾝﾄﾝ
ｽﾄｯｸﾎﾙﾑ
ｳﾞｧｰﾆﾝｹﾞﾝ
ﾛﾝﾄﾞﾝ
ｵｴｲﾗｽ
ｳﾞｪｰﾃﾞﾝｽｳﾞｨｰﾙ

ﾌﾞﾗｳﾝｼｭｳﾞｧｲｸ
ｳﾞｪﾙｻｲﾕ
ﾎﾞﾙﾁﾓｱｻﾛﾌﾞﾚｰﾆｬ
ｼﾞｬﾝﾌﾞﾙｰ
ﾛｰﾏ
ﾌﾞﾘｽﾍﾞﾝ
ﾎﾞﾙﾁﾓｱｺﾍﾟﾝﾊｰｹﾞﾝ
ｳｨｰﾝ
ｶｽｶｲｽ
ｼﾞｭﾈｰﾌﾞﾗｺﾞﾆｯｼb)

オーストラリアアメリカ
デンマーク
オーストリア
ポルトガル
スイス
ギリシア

a)

地域

回数

年

都市名

欧州 1
欧州 1
欧州 1
欧州 1
欧州 1
欧州 1
欧州 1
欧州 1
欧州 1
欧州 1
欧州 1
欧州 1
欧州 1
欧州 1
北米
欧州 1
欧州 1
欧州 1
欧州 1
欧州 1
欧州 1
欧州 1
北米
欧州 1
欧州 1
欧州 1
オセアニア
北米
欧州 1
欧州 1
欧州 1
欧州 1
欧州 1

34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
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55
56
57
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59
60
61
62
63
64
65
66

1990
1991
1992
1993
1994
1995
1996
1997
1998
1999
2000
2001
2002
2003
2004
2005
2006
2007
2008
2009
2010
2011
2012
2013
2014
2015
2016
2017
2018
2019
2020
2021
2022

ｶﾞﾏﾙﾄ
ﾌﾞﾗｳﾝｼｭｳﾞｧｲｸ
ﾁｭﾘｯﾋ
ﾊﾟﾘ
ｱﾅﾎﾟｼｽ
ﾘﾏｿｰﾙ
北京
ﾛｽｷﾚ
ﾖｰｸ
ﾌﾞﾀﾞﾍﾟｽﾄ
ｸﾞﾗﾅﾀﾞ
ﾊﾞﾝｺｸ
ﾛｰﾏ
ﾌﾞｶﾚｽﾄﾌﾞﾙﾉ
ﾕﾄﾚﾋﾄ
ｼﾞｭﾈｰﾌﾞｳﾑﾗﾝｶﾞ･ﾛｯｸｽ
ﾌﾞﾗｳﾝｼｭｳﾞｧｲｸ
ｿﾝｿﾅﾃ
ﾘｭﾌﾞﾘｬﾅ
北京
ﾀﾞﾌﾞﾘﾝｷｴﾌ
ﾘｴｰｼﾞｭ
ｱﾃﾈ
東京
ﾛｰﾏ
ﾊﾟﾅﾏ･ｼﾃｨﾌﾞﾗｳﾝｼｭｳﾞｧｲｸ
メール会議

c)

オンライン会議
オンライン会議

国名
チュニジア
ドイツ
スイス
フランス
アメリカ
キプロス
中国
デンマーク
イギリス
ハンガリー
スペイン
タイ
イタリア
ルーマニア
チェコ
オランダ
スイス
南アフリカ
ドイツ
エル・サルバドルスロベニア
中国
アイルランド
ウクライナ
ベルギー
ギリシア
日本
イタリア
パナマ
ドイツ
－
－
－

地域
アフリカ
欧州 1
欧州 1
欧州 1
北米
e)
欧州 3
アジア
d)
欧州 2
欧州 2
欧州 3
欧州 2
アジア
欧州 2
欧州 3
欧州 2
欧州 2
欧州 3
アフリカ
欧州 2
中米
欧州 2
アジア
欧州 2
欧州 3
欧州 2
欧州 2
アジア
欧州 2
中米
欧州 2
－
－
－

a) 1967 年までは Collaborative Pesticides Analytical Committee of Europe (CPAC)，1970 年までは Collaborative International

Pesticides Analytical Committee (CIPAC) として開催，1971 年以降は Collaborative International Pesticides Analytical Council
Limited (CIPAC) として開催．b) 1949 年 5 月 23 日から 1990 年 10 月 2 日までのドイツ連邦共和国の通称．
c) 欧州 1：EU（欧州連合）発足前のヨーロッパ各国．d) 欧州 2：EU に加盟しているヨーロッパ各国．
e) 欧州 3：EU に加盟していないヨーロッパ各国．

図 1 CIPAC 法設定の標準的な流れ

54

55

（FID），内部標準法を用いることを基本原則としⅢ．ガイドラインている．カラムは，内径 0.2～0.25 mm，長さ 10～

CIPAC は，分析方法を設定するためのガイドラ

25 m，膜厚 0.1～0.25 m，液相としてジメチルポリイン（指針）を設定しており，農薬原体および製剤

シロキサンの溶融フューズドシリカキャピラリー

中の有効成分の分析方法を作成するための指針

26-

カラムを用いる．カラム恒温槽は一定温度とする

30)が，アジュバント除去のための温度プログラムは，分析方法の標準化を行うため共同試験を実施
31, 32)，既に CIPAC 法が設定されて使用可能．試料注入量は 0.5～2 L（通常，1 L）．

いる適用範囲（剤型，濃度）を広げるための指針 33,

キャリアーガスは水素またはヘリウムとし，水素34)，原体および製剤中の不純物の分析方法を作成を推奨するが，還元性化合物と反応する可能性にするための指針35)，特殊な製剤である LN（Long留意する．カラム線速度は水素が 45～55 cm/sec，lasting insecticidal net：長期残効性蚊帳）についての

ヘリウムが 25～30 cm/sec．有効成分の保持時間の分析方法および物理的化学的性状の測定方法を設

許容枠を指定し，これに収まるよう，共同試験参加するための指針

36)の全 11 種があり，これらの一者はカラム温度やカラムヘッド圧（≒流量）を調整

覧を表 5 に示す．なお，物理的化学的性状の測定しても良い．内部標準物質は入手が容易なもので，方法を作成するための指針は設定されていない

高純度で化学的に安定なものを用いる．

定するための指針

が，分析方法に準拠して作成されている．
1. 1. 2. HPLC
HPLC を用いた分析方法は，逆相クロマトグラ

1. 分析方法

フィー，塩基を不活性エンドキャップ化したオク

1. 1. 分析方法の設計
Guidelines for the design of chromatographic

タデシルシリル結合シリカ（C18）カラム，カラム

analytical methods intended for CIPAC collaborativeの温度制御，初期移動相での試料調製，紫外線

studies は，クロマトグラフィーを用いた分析方法（UV）吸光検出器，絶対検量線法を用いることをを設計するための基本的な原則を示した文書で，基本原則としている．

26)

カラムは，内径 3～5 mm，長さ 100～250 mm，定量に用いる機器ごとに LC と GC に分かれてい粒子径 3～5 m のものを用いる．注入量は 5～20

る．

L，流速 0.5～2.0 mL/min，グラジエントも可能．
有効成分の保持時間の許容枠を指定し，これに1. 1. 1. GC
GC を用いた分析方法は，キャピラリーカラム，

収まるよう，共同試験参加者は移動相の組成（有機

スプリット式注入法，水素炎イオン化検出器

溶媒の組成比を±5%の範囲で調整が可能）を調整

表 5 CIPAC ガイドラインの一覧
項 目

ガイドライン

名

称（GC，LC）

Guidelines for the design of chromatographic analytical methods intended for CIPAC collaborative
26)
studies

分析方法の書き方

Instructions for writing CIPAC methods

妥当性の検証Guidelines on method validation to be performed in support on analytical methods for agrochemical
28)
formulations (2003)

結果のまとめ方Format for the presentation of the summary of the results of collaborative studies

RSD の判断基準

Extension of the "Guidelines on method validation to be performed in support on analytical methods
30)
for agrochemical formulations" with the HorRat value (2019)

分担

Guideline on how to conduct a CIPAC collaborative trial (2018)

実施手順

CIPAC guidelines for Collaborative Study Procedures for Assessment of Performance of Analytical
32)
Methods (1989)

手順

Extension of the scope of methods (2000)

フローチャート

Extension of the scope of methods Flowchart

不純物

分析方法

Guidelines for analytical methods for the determination of relevant impurities referred to in FAO and/or
35)
WHO specifications for pesticide technical grade active ingredients and formulations (2009)

LN＊

分析・物化性Work flow integration of analytical and physical-chemical methods for LN into related CIPAC methods
36)
for corresponding active guidelines (2009)

分析方法の設計

分析方法

共同試験
（コラボ）

試験方法の拡張*：LN 長期残効性蚊帳

55

56

27)

29)

31)

33)
34)

しても良い．検出波長は，UV 吸収スペクトルの中(4) システムの安定性の確認

で，傾きの変化が少ない波長（通常，最大部位）と(5) 検量線する．

(6) 試料調製(7) 定量(8) 計算1. 2. 分析方法の書き方
Instructions for writing CIPAC methods

27)

有効成分の含有濃度を計算する式は，統一は，分析かつ標準化された記号を用いる．含有濃度

方法の書き方を示した文書．
指針には明記されていないが，分析方法は英語

は g/kg で表す．なお，原文は content（含有で記載する．英語を母国語としない人々が使用す量）と記載されているが，本稿では，IUPAC

ることを念頭に置き，執筆者は分かりやすい表現の物理化学で用いられる量・単位・記号（グを用いて，実施する手順を明確，簡潔，詳細，曖昧リーンブック）

さのない記述で説明し，脚注は使用しない等の約（濃度）に修正した．以下同様．

37, 38)に基づき，concentration(9) r および R（Ⅲ. 2. 2. (14) 参照）

束ごとがある．主な留意事項は次のとおり：(10) クロマトグラムおよびスペクトル・有効成分

図表は，分析方法に埋め込んで作成する．

農薬の名称は ISO の一般名を用いる．
新規化合物の場合，有効成分に関する情報（構1. 3. 妥当性の検証

造式，化学名，CAS（Chemical Abstracts Service）

Guidelines on method validation to be performed in

登録番号，分子式，分子量，融点，沸点，蒸気support on analytical methods for agrochemical

圧，溶解度等）を含める．

formulations

・試料

28)

は，分析方法の妥当性を確認するた

めの検証方法を示した文書で，2003 年に作成され分析に必要な資材の量を明記する．

た．

・同一性

分析方法が満たすべき性能基準は次のとおり．

定量に使用するクロマトグラフィーにおける(1) 直線性（linearity）

保持時間の他に同一性を確認する方法（例，IR・分析対象成分の公称濃度±20%の範囲内で，3 濃

吸収スペクトルの比較）を記載する．

度以上での併行測定における相関係数が 0.99 以
上であること．

・試薬(2) 精度（precision）

分析に必要な試薬はすべてリスト化する．

1) 化学分析

化学物質の名称は IUPAC（International Union of

・5 回以上の繰り返し測定を行い，室内相対標準

Pure and Applied Chemistry：国際純正・応用化

偏差（RSD r）を求める．なお，相対標準偏差学連合）規則による化学名を用いる（長い名称（RSD）は，標準偏差（SD）/ 平均値×100 かの場合，略語も示せる）．

ら求める．

内部標準溶液（内部標準物質のみ），標準溶液

・ 外れ値に対する適切な検定（Dixon または（標準物質と内部標準物質の混合または標準

Grubbs 検定）を行うことができる．ここで，物質のみ）の調製方法を記載する．

ISO 5725: 1986 「 Precision of test methods -・装置

Determination of repeatability and reproducibility

最も重要な機器について，性能の面から示す．

for a standard test method by inter-laboratory tests

通常の実験器具は言及しない．

（試験方法の精度－試験所間試験による試験

・分析手順

方法標準化のための併行精度と室間再現性の手順は命令形で書く．計量手順には必要な精度39)決定）」 には，Cochran 検定および Dixon 検を示す．単位は SI 単位（国際単位系：Internatio-

定が記載されていたが，更新版である ISO

nal System of Units）とする．

5725-2: 2019「Accuracy (trueness and precision)・構成

of measurement methods and results - Part 2: Basic

分析方法の構成は次の項目とする．

method for the determination of repeatability and(1) 分析機器の操作条件

reproducibility of a standard measurement method(2) 検量線の作成（測定方法及び測定結果の精確さ（真度及び(3) 直線性の確認精度）－ 第 2 部：標準測定方法の併行精度及

56

57

40)

び再現精度を求めるための基本的方法）」 で要旨を発表する際の様式を示した文書．

は Cochran 検定および Grubbs 検定に変更され要旨には，共同試験に参加した試験所の数，平均ていることもあり，最近の大規模共同試験で値，併行精度の SD r と RSD r ，室間再現性の SD R

Dixon 検定が実施されることは少なくなってと RSD R ，併行許容差 r と室間再現許容差 R，いる．

Horwitz 式から計算される PRSDR を記載する．こ・結果の許容範囲は，修正 Horwitz 式(1)に基づ

こで，r と R は，原文ではそれぞれ，repeatability とく．なお，この式は，PRSD r と RSD r の比

reproducibility となっているが，ISO 5725-1: 1994

（HorRat 値）の判断基準を 1 未満とすること「Accuracy (trueness and precision) of measurementを意味している．

methods and results - Part 1: General principles and

RSD r ＜ 2

(1-0.5logC)

definitions（測定方法及び測定結果の精確さ（真度×0.67（PRSD r ）････(1)C は，濃度（10 進法の分数）．

及び精度）－ 第 1 部：一般的な原理及び定義）」

42)

では，両者とも概念を示すものと定義されてお2) 物理化学的性状

り，両者とも SD×2.8 で求めることから，本稿で妥当性の検証は必要ない．

は，
それぞれ，
repeatability limit と reproducibility limit(3) 精確度（accuracy）に修正した．なお，添え字の r と R は，それぞれ，・4 つ以上の試料の調製および分析により回収率

試験所内での繰り返しと試験所間での繰り返しをを測定する．

表す．濃度の単位は g/kg とする．

・回収率は，模擬製剤を調製し，次式から求める．
回収率(%)＝ (定量された含有濃度)/(理論的含有濃度)×100 ････ (2)1. 5. RSD（相対標準偏差）の判断基準
Extension of the "Guidelines on method validation to・回収率の許容範囲を表 6 に示す．なお，この基

be performed in support on analytical methods for

準は，EU における分析方法の妥当性検証の指針（SANCO/3030/99）の rev.4

41)

agrochemical formulations" with the HorRat valueと同じであり，基30)

は，Ⅲ. 1. 3. の「妥当性の検証」を補完する文書と準の多くに SANCO/3030/99 を引用している．

して 2019 年に作成された．共同試験結果におけるHorRat 値の判断基準を表 7 に示す．ここで，表 7

表 6 有効成分の回収率の許容範囲
名目上の濃度（%）

許容範囲（%）> 10

98～102

1 ～ 1097～103<1

95～105では有効数字を 1 桁として記載しているが，実際の運用は，表 8 の AOAC と同様，有効数字は 2 桁以上となっている．HorRat 値の解釈は次のとおり．
・HorRat 値が 1 に近い場合，再現性という意味で分析方法の精度は予測値に近い．
・HorRat 値が 1 より非常に大きい場合，その分析(4) 妨害：interference（選択性：selectivity）

法は間違いなく期待/希望よりも悪い結果になる

・補助成分による妨害があれば，精度に影響を与疑いがある（例えば，分析方法の欠陥，または妨えるので，妨害がないことの証明には製剤ブラ

害，汚染，試料の不均一性のため）．
・HorRat 値が 1 より非常に小さい場合，共同試験

ンク（有効成分のみを含まない）を用いた分析が必要．

が正しく行われていないことが疑われ，楽観的・有効成分中に特定の不純物が存在する場合，有すぎる精度の値が与えられる（例えば，参加者が効成分および内部標準物質の測定ピーク面積に対して不純物が 3%以上寄与しないことを確認

表 7 共同試験結果における HorRat 値の判断基準

する．

HorRat 値

判断(5) 特異性（specificity）

HorRat < 0.3

許容範囲内だが，合理的な説明が必要

・分析種の同一性を確認する．GC/MS，LC/MS，

0.3 ≦ HorRat ≦ 1

完全に許容可能ダイオードアレイ検出器等を用いる．分光法を

1 < HorRat ≦ 2

許容範囲内だが，合理的な説明が必要

用いた分析種の分光学的検査は，スペクトルの

HorRat > 2

許容できない比較で行う．

少ないか，分析対象成分の含有濃度に関する予備1. 4. 結果のまとめ方

知識がないため）ことを意味する．

Format for the presentation of the summary of theresults of collaborative studies

29)

は，共同試験結果の57

58

2. 共同試験
2. 1. 分担

(3) 試験参加者
・共同試験への参加希望者は，情報シートに従い，Guideline on how to conduct a CIPAC collaborative
trial

31)

試験実施者に連絡する（CIPAC 事務局にも同報

は，共同試験の組織化と実施に関わる関係

する）．

者（CIPAC 事務局，共同試験実施者，共同試験参・指定された時間枠内に分析を実行し，報告する．

加者）の責務を説明した文書（以下，「共同試験分・分析方法に従って実施する．オリジナル法から担指針」という．）で，2018 年に作成された．

の逸脱は文書化して，正当化する．著しい逸脱の場合，評価から除外される可能性がある．

(1) 試験実施者

・分析方法を改善するための検討は，共同試験と試験実施者は，分析方法を作成し，共同試験を主は別に行う．

催する者をいう．
2. 2. 実施手順

・連絡先，分析方法の概要，剤型の種類，時間枠，CIPAC guidelines for Collaborative Study Procedures

受け入れ最大数を記載した情報シート（Informa-

for Assessment of Performance of Analytical Methods

tion sheet）を事務局に提出する．これが，共同試

32)

は，共同試験を実施するための手順を示した文

験の募集案内となる．

書（共同試験実施指針）で，1989 年に作成された．

・試験に参加することに興味を示した試験所の数大規模共同試験の実施を図 2 に示す．

が予定数より多かった場合，選定手順を CIPAC
事務局に連絡する．
・試料の通関手続きにおける問題を最小化するために，CIPAC 事務局に対して，試料が実験室でのみ使用すること，さらなる商業的流通を意図していない旨を記載した書簡を要望できる．
・試料を発送する際は，ラベルや送り状に記載されている内容が明確で正しいことを保証する．
誤った表示がある場合，試験所での受け入れが拒否されたり，試験への参加が見送られたりす
る可能性がある．
・試料容器のラベルと梱包には，GHS（Globally
Harmonized System of Classification and Labellingof Chemicals：化学品の分類および表示に関する
世界調和システム）や危険物輸送勧告〔Transportation of Dangerous Goods，IATA：International Air
Transport Association（国際航空運送協会），RID：
Regulations Concerning the International Carriage ofDangerous Goods by Rail（欧州危険物国際鉄道輸
送規則），ADR：Agreement Concerning the International Carriage of Dangerous Goods by Road（欧州危険物国際道路輸送協定），
IMDG：International
Maritime Dangerous Goods Code（国際海上危険物規定）〕に従い，正しいピクトグラムを用いて表示する．SDS（Safety Data Sheet：安全データシー
ト）も同封する．

図 2 大規模共同試験の実施手順(2) ＣＩＰＡＣ事務局
・情報シートに必要な情報がすべて揃っているか(1) 試験実施者の決定どうか確認する．

国際的な共同試験によって検証された分析方法を作成する者は次のことを行う．その際，地域 PAC

・情報シートを一般へ配付（ホームページに掲載，メーリングリストによる送付）する．

58

59

等の意見を求めることが望ましい．

ドルまたはそれに匹敵する低額な金額であること(2) 分析方法の作成を明記した送り状を添付する．

分析方法は，適用性（ある範囲の製品と濃度レベル(9) 分析実施の注意事項に適用でき，選択性および感度を持つ），信頼性

分析方法に，次の①～⑨が記載されているか，確（精確度，併行精度，室間再現性が許容可能），実認する．

用性（迅速かつ低コスト，試薬・機器が容易に入手①試料の予備的採取および均質化に関する指示可能）を持つ必要がある．

②装置を平衡化させるための手順．例えば，注入回数や 2 回注入時の再現性．最新のハンドブック(3) 分析方法の決定
分析方法は，事前に十分な試行を受けた方法とに記載されている代表的な方法は次のとおり：

し，ISO Guide 18「Layout for a standard method of

別々に秤量を行った標準溶液を 2 つ調製する（CA と CB

chemical analysis (1978)（化学分析の標準的な方法とする）．CA を 2 回注入し，それぞれのレスポンスフを考慮して，CIPAC で決めらァクターの差が 1%以内であることを確認する．CA と43)のレイアウト）」CB を注入し，それぞれのレスポンスファクターの差がれた形式で記載するとなっているが，当該ガイド1%以内であることを確認し，装置が平衡となっているは 1979 年 に 廃 止 さ れ ， 1999 年 に ISO 78-2

ことを確認する．

「Chemistry – Layouts for standards Part 2: Method ofchemical analysis（化学－標準のレイアウト - パー
44)

ト 2：化学分析の方法）」③試料および検量線溶液の注入順序，標準溶液の数．本指針の注 3 に記載されている方法は次のが作成され，1999 年に第 2 版に更新されている．

とおり：
定量に使用される物質の重量を w とし，0.5ｗ，1ｗ，2(4) 小規模共同試験の実施
3～4 の試験所が参加する小規模共同試験を行

ｗの濃度の標準溶液を用いて直線性を確認する．
定量は，標準溶液 CA（濃度は 1w），試料溶液 A（SA），

う．ただし，小規模共同試験の実施は必須とされていない試料溶液 A，標準溶液 CB，試料溶液 B（SB），試料溶

30)．

液 B，標準溶液 CA，・・・と交互に注入し，挟むよう参加試験所は，分析方法の改善について，方法の（ブラケット）にして定量する．標準溶液 CA と CB は，修正を提案できる．

同じ濃度 1w で，別々に計量する．

(5) 結果の評価

注入順：CA, SA, SA, CB, SB, SB, CA, SC, SC, CB･･･．

予備試験（小規模共同試験）の結果から，大規模

1 つめの
ブラケット

共同試験に進むかどうか決定する．その際，外れ値検定は行わない．不適切な場合，(2) へ戻る．

2 つめの
ブラケット

3 つめの
ブラケット

④得られたデータを濃度に変換する計算式(6) 大規模共同試験の計画作成

前述の「Ⅲ. 1. 3. 妥当性の検証 (1) 直線性」にお試験計画に作成にあたって，次の事項を考慮す

いて，検量線が原点を通ることが確認されている．

ることにより，試料の定量には 1 点検量線を用・分析用標準物質が利用可能なこと．

いる．最新のハンドブックに記載されている代・流通する製品の剤型や濃度レベルに留意する．

表的な計算式は次のとおり：

・試験に必要な試料は 5 点以上，分析は日を変え・レスポンスファクターの決定

た 2 回の繰り返しとし，送付する量を決定す標準溶液を用いた定量結果から，レスポンスファクタ

る．

ー（検量線の傾きに相当）を求める．
絶対検量線： f i ＝ s × P ／ Hs

(7) 試験所の募集

内部標準法： f i ＝ Ir × s × P ／ Hs

CIPAC 事務局を通じて，情報シートを送付して，ここで，f i はブラケットによる 2 回注入時のそれぞれ参加を呼びかける．

のレスポンスファクター．

共同試験に参加する試験所は無作為に選び，8 以

Hs は，標準溶液注入時の有効成分のピーク面積
Ir は，標準溶液注入時の内部標準物質のピーク面積上とする．製品が国際的に流通する場合，異なる国

s は，標準溶液中の有効成分の重量（mg）の試験所が参加できなければならない．

P は，標準品の純度（g/kg）(8) 試料の配付

・試料の定量試験実施者は，試料の準備および発送に責任を1つのブラケットの定量結果から，レスポンスファクタ

持つ．発送する試料は，十分に均質化される必要がーを用いて含有濃度を計算する．

ある．試料と関係書類は，別々の梱包で発送する．

絶対検量線：含有濃度（g/kg）＝ f × Hw ／ w

試料には，荷物の内容物の価値が 10 ユーロ/米

内部標準法：含有濃度（g/kg）＝ f × Hｗ ／ ( Iq ×
w)

59

60

ここで，f はブラケットを構成しているレスポンスフ

再現条件で得られた 2 つの測定結果の差の絶ァクターの平均値．

対値が，95%の確率でその値以下になると期

Hw は，試料溶液注入時の有効成分のピーク面積

待される値．記号に R を用いる．R は，2.8×

Iｑ は，試料溶液注入時の内部標準物質のピーク面積

SDR から求める．

ｗ は，試料採取量（mg）

次に，RSDR の測定結果が，Horwitz 式による計⑤有効数字の桁数

算値（PRSDR ）以下であれば，方法は許容される．

⑥試料，溶液，試薬の有効期間

RSDR ≦ 2⑦分析を中断することができるタイミング（必要（PRSDR ） ･･･････ (3)なお，この式は，HorRat 値の判断基準を 1 以下に応じて）とすることを意味しており，表 7 との間に不整合⑧安全上の危険性および予防措置を生じている．しかし，表 7 は 2019 年の制定であ⑨分析方法における重要なパラメータは遵守すり，新しい基準を採用すべきと考える．

る．変化させることができるパラメータを明記(15) 分析結果の評価

する．

試験実施者は，外れ値について，どのような措置(10) 結果の締め切りを取るかを決定する．

試験実施者は，結果の返却期限を示す．

(16) ＣＩＰＡＣ会議への報告書作成

試験実施者は，得られたデータを報告すべき結分析方法と試験結果を記載した最終報告書を作果に変換するために使用する式および計算を示し成し，CIPAC 会議に提出・報告し，最終評価を受た報告シートを準備する．試験参加者は，直線性，ける．

分析を 2 回繰り返した生データを記入して報告す
る．

2. 3. 他の国際的ガイドラインとの比較(11) データの集計

共同試験を実施するための国際的な指針は，Ⅲ.

試験実施者は，返却された結果を集計する．

2. 2. に示した CIPAC の「Guidelines for Collaborative(12) 冗長データ，欠測データの確認

Study Procedures for Assessment of Performance of要求された数以上の反復，試験結果の欠落を確

32)

Analytical Methods (1989)」

認する．

の他，IUPAC が 1995

年 に 「 Protocol for the Design, Conduct and(13) 外れ値検定

Interpretation of Method - Performance Studies

Cochran 検定，Grubs 検定を行う．外れ値が 22%(Technical Report)（方法の性能試験の設計，実施，（2/9）以上となった場合，除去を中止する．

45）

解釈に関するプロトコール(技術報告書)(14) r と R の計算
r と R は，ISO 5725: 1986

(1-0.5logC)

39)

AOAC International が 2002 年に，「Official Methodに準拠して計算する．

of Analysis, Appendix D: Guidelines for Collaborative

ここで，ISO 5725: 1986 では，r と R は，それぞれ，Study Procedures to Validate Characteristics of arepeatability value と reproducibility value と定義さMethod of Analysis（公的な分析方法，付録 D：分析

れ，repeatability と reproducibility に省略できるとさ方法の特性の妥当性を検証するための共同試験のれており，本指針でも，後者の名称が採用されてい46)

実施手順についての指針）

る．
～5725-6 に改訂された．ISO 5725-1」を設定している．

AOAC 指針は，IUPAC 指針（1995）を改訂して 2002

しかし，ISO 5725: 1986 は廃止され，ISO 5725-1
42)」，

年に作成されたものである．

において，

47)

CIPAC 指針は，IUPAC の指針（1988） をベー

repeatability value と reproducibility value は，それぞスにしており，IUPAC（1988）は 1995 年に上記のれ，repeatability limit（r）と reproducibility limit（R）

指針に改定されている．従って，これらの指針を時に変更され，省略についての記載はなくなったこ

系列に並べると，IUPAC (1988) → CIPAC (1989)とから正確な名称を用いるべきと考える．r と R の→ IUPAC (1995) → AOAC (2002)となり，新しい定義は次のとおり．

指針は既存の指針を反映させて作成されている．

・Repeatability limit（併行許容差）

そこで，CIPAC の指針について，最新の指針で併行条件で得られた 2 つの測定結果の差の絶ある AOAC との比較を行った（表 8）．材料数，

対値が，95%の確率でその値以下になると期試験所数，分析の繰り返し数，分析方法の作成，予待される値．記号に r を用いる．r は，2.8×

備試験の実施と共同試験参加数等の重要な点に違

SDr から求める．

いがなかった．特に，外れ値検定は，両者とも・Reproducibility limit（室間再現許容差）

60

61

表 8 共同試験の実施手順の比較
AOAC (2002)

項目
材料数

a)

試験所数

46)

CIPAC (1989)

32)

5 点以上（単一マトリックス，単一濃度のときは 3 以上）．

5 点以上．

8 以上．最適試験所数は，精度とコストのバランスから 8～

8 以上を無作為に選ぶ．製品が国際的に流通する場合は，異10．非常に高額な装置や専門の分析機関に限定される場合

なる国の試験所が参加できるようにする．

は 5 以上．
繰り返し分析数

室内の併行精度が必要な場合は 2 回．

2 回（日を変えて行う）．

室内の併行精度が不要の場合は 1 回．
分析方法の作成

単一試験所において，分析方法を最適化する．

分析方法は，適用性（ある範囲の製品と濃度レベルに適用で実施手順書は，ステップごとに明確に記載する．

き，選択性および感度を持つ），信頼性（精確度，併行精度，
室間再現性が許容可能），実用性（迅速かつ低コスト，試薬・機器が容易に入手可能）を持つ必要がある．
クロマトグラフィーを用いた分析法を設計するための基本原則を示した指針あり．
実施する手順について，明確，簡潔，詳細に説明する．

予備試験

時間と試料量に余裕があれば，3 試験所で予備試験（小規模3～4 の試験所（任意）．

共同試験）を実施する．
共同試験参加者の募集
分析

参加可能な試験所リストから選定，招待状の送付，受け入れ

CIPAC 事務局を通じて募集を行う．

可否を連絡し決定される．

参加試験所の選定は主催者が行う．

プロトコールに従って分析を行う．

分析方法に従って実施する．逸脱があった場合，文書化して正当化する．著しい逸脱は表かから除外される可能性がある．
指定された時間枠内に分析を終了する．
直線性を確認した後，1 点検量線を用いて定量する．

有効数字

標準偏差の有効数字は 2 桁とする．

試験実施者が指定する．

平均値は，標準偏差の表示に合わせる．
例：SD が 0.012 のときは，濃度は 0.147，RSD は 8.2%
分析者

1 試験所 1 分析者．

規定なし．

試料送付

手順書に定めた必要量だけを送付する．

試料のラベルと梱包は，GHS や危険物輸送勧告に従う．

輸送規則に基づいて梱包し，曖昧さのない読みやすいラベ
ルを貼付する．適切な保管方法を説明する．
報告

統計検定

共同試験の報告書を期限内に提出する責任を負う．

試験実施者は，結果の返却期限を示す．

参加試験所は，加工しないデータを送付する．

分析データを試験結果に変換する計算式を入力した報告シ

分析結果とともに，検量線データに提出する．

ートを準備し，報告に用いる．

外れ値検定は，Cochran 検定（室内の外れ値を検出，危険率

外れ値検定は，危険率 5%として，Cochran 検定，外れ値 1 つ

2.5%の片側検定），外れ値 1 つの Grubbs 検定（室間の外れの Grubbs 検定，外れ値 2 つの Grubbs 検定を行う．

値を検出，危険率 2.5%の両側検定），外れ値 2 つの Grubbs

試験実施者は，外れ値についての対応を決め，外れ値が 2/9

検定（最高端 2 つ，最低端 2 つ，各端の 1 つずつの 2 つで， （22%）以上となった場合，除去を中止する．
危険率 2.5%の両側検定）の順で行う．
外れ値の棄却は，試験実施者が判断する．
外れ値として許容できる最大比率は 2/9．

47)

検定のフローチャートあり（IUPAC 1988 に掲載されている内容と同じ）．
HorRat の評価基準<0.5：試験の独立性がない等の測定方法の再現性に疑

≦0.3

問がある

0.3 < ≦1 ：完全に許容可能：許容可能であるが，合理的な説明が必要

0.5 < < 1.5：通常期待される室間再現性

1 < ≦2 ：許容可能であるが，合理的な説明が必要

1.5 < < 2.0：通常期待されるよりも大きい室間再現性，考察2<：許容できない

が必要
2.0 <
最終報告書

：室間再現性に問題がある

記載する項目は次のとおり：

分析方法と分析結果を記載した最終報告書を作成し，材料（濃度の昇順に記載），外れ値検定の後に残った試CIPAC 会議で報告し，評価を受ける．

験所室数，外れ値検定で除外された試験所数，平均値（単

報告書には，共同試験に参加した試験所数，分析結果の平均位），既知ならば真値または設定値，併行標準偏差(sr)，値，併行精度と室間再現性の標準偏差(sr と sR)および相対標

併行相対標準偏差(RSDr)，併行許容差(r)，sr が有効でない

準偏差(RSDr と RSDR)，併行精度許容差(r)と室間再現許容差ときのオプションとして総室内標準偏差(se)，室間再現標(R)，室間再現性の予測値(PRSD)を記載する．

準偏差(sR)，室間再現相対標準偏差(RSDR)，HORRAT（化学分析値の場合），室間再現許容差(R)，報告可能ならば回収率(%)a) 1 つの材料とは，1 つのマトリックスにおける 1 成分 1 濃度をいう．

6162

図 3 試験方法の拡張手順

IUPAC (1988)に基づいており，同等とみなせる．し3. 1. の手順とフローチャート原文を踏まえて修正したフローを図 3 に示す．

かし，細かい点として，共同試験参加者の募集と決定，分析における有効数字，試験所あたりの分析者数等に違いが見られた．HorRat 値の判断基準も違いがあるも

4. 不純物の分析方法
不純物の分析方法は FAO および WHO の要請によのの，HorRat 値が 2（または 2.0）よりも大きい場合をり妥当性の検討が始められ，FAO/WHO 規格で定義さ不可とする点は同じであった．

れる原体および製剤中の毒性が懸念される不純物を3. 拡張定量するための CIPAC による分析方法の開発，評価，3. 1. 手順

採用，公開のプロセスを説明した文書として，

CIPAC 法は，分析対象となる有効成分に対して，剤Guidelines for analytical methods for the determination of型と適用濃度が定められている．この剤型と濃度範囲

relevant impurities referred to in FAO and/or WHOとは異なる新しい製剤に既存方法を適用する場合，新specifications for pesticide technical grade active ingredients

たな製剤を用いた共同試験を実施することは現実的

and formulations が 2009 年に作成された．

35)

ではなく，試験を行わずに方法を採用することは標準
4. 1. 分析方法の開発化の原則に反することから，試験方法の拡張（Extension）が行われる．Extension of the scope of

有効成分の分析方法と同様，不純物の分析方法の信33)

methods は，このための手順を示した文書で，2000 年

頼性を証明するデータが必要であり，当該分析方法をに作成された．

開発した試験所が，次の事項を作成する．

拡張の手順は，・同一性①既存の CIPAC 法が利用できるか，

適切な方法（通常，IR 吸収スペクトル）で分析対②新しい製剤の濃度が 50～200%の範囲内にある

象成分の同一性を確認する．

か，

・特異性

③既存法を適用したときに選択性はあるか，原体および対象となるすべての剤型に対して影響④分析方法の変更は大きいか小さいか，のないこと．

⑤再現性が正常の範囲内か，・直線性の 5 つの論点で検証される．

3 濃度 2 回繰り返しで測定する．

なお，2017 年の TC（公開）において，分析方法の・精確度拡張における変更の大小（マイナーとメジャー）の判

原体およびすべての製剤を対象に，FAO/WHO 規

断基準が明確ではないとの問題が提起されているが格値付近での 2 回繰り返しによる回収率を測定す

結論は出ていない．

る．判断基準を表 9 に示す．標準添加法を用いても良い．なお，この基準は，SANCO/3030/99 rev. 4

3. 2. フローチャート
34)

41)

Extension of the scope of methods Flowchart は，拡張するための流れを示した文書．

と同じであり，最新の rev. 5 の規定とは異なる現

状にある．

62

63

表 9 不純物の回収率の許容範囲があることから，試料調製と分析のモジュールに分け

含有濃度（%）

許容範囲て構成されている．

>1

90～110(1) 試料調製

0.1 ～ 180～120< 0.1

75～125

資材が練り込み式かコーティング式かに合わせて，試料調製方法を決める．
(2) 分析
Retention Index は，MT 195 Wash resistance index of

・併行精度
原体およびすべての製剤を対象に，FAO/WHO 規

LN's（ハンドブック O 巻に収録）により測定する．

格値付近での 5 回繰り返しによる RSD r を測定す

有効成分は，適切な分析方法により定量する．

る．評価には式(1)を用いる．

Ⅳ．CIPAC 法とハンドブック

・定量限界
1. ＣＩＰＡＣ法の歴史

原体およびすべての製剤を対象に，LOQ（定量限1957 年の第 1 回欧州農薬分析法委員会（CPAC）に界）を決定する．

おいて，26 有効成分の分析方法と物理的化学的性状の測定方法を検討するための共同試験が開始され，適切

4. 2. ピアバリデーションとみなされた分析方法等は，他のヨーロッパ諸国の参3 つ以上の独立した試験所によるピアバリデーションを行う．大規模共同試験は不要で，4. 1. と同様な項加も得て，第 3 回 CPAC において委員会法（Committee

目を検討する．なお，同一性の試験は不要，併行精度法，現在の CIPAC 法）とすることが決定された ．

1)

は室間再現性（RSD R ）とする．
2. ＣＩＰＡＣ法の種類

試験への招待は，情報シートを用いて CIPAC 事務局を通じて行っても良いが，試験実施者自身または地

CIPAC 法には，分析方法の M，物理化学的性状の域 PAC を通じて行っても良い．試験実施者は結果をMT，試薬の RE，標準品の PP，IR 吸収スペクトルのIR のコードが付けられた種類がある．

取りまとめ，CIPAC 会議で方法と結果を報告し，
CIPAC による議論を経て，採用の可能性を検討する．

2. 1. Ｍ （Analytical Method）

採用された分析方法は，CIPAC ホームページで公開
48)

され ，ハンドブックにも掲載される．ただし，分析

農薬の原体および製剤中の有効成分を定量するた

方法はパブリックドメイン（公有の財産）として取りめの分析方法であり，化合物のコード番号と分析方法扱われる．不純物の分析法には，「暫定」や「正式」が適用される材料を組み合わせて使用される．例えのステータスはない．

ば，コード番号 500 のアプロピロホスの原体（TC）の分析方法は，500/TC/M/-となる．原体中に安全性に懸念のある不純物が含まれる場合，不純物単独または有5. LN の分析・物化性

効成分の分析方法中に設定される．

Work flow integration of analytical and physical-chemical

ハンドブックに記載される分析方法は，承認状況に

methods for LN into related CIPAC methods for36)

応じて M，(M)，m に分けられており，M は正式法（fullcorresponding active guidelines は，LN 中の有効成分の分析方法および物理的化学的性状（特に，Retention

method），(M)は暫定法（provisional method），m は試

Index：保持指数）の測定方法を作成するための文書で，行法（tentative method）を示す．

2009 年に作成された．
2. 2. ＭＴ （Ｍｉｓｃｅｌｌａｎｅｏｕｓ Techniques）

LN は，殺虫剤を含浸させた蚊帳であり，マラリアのような媒介性疾患の予防のために用いられる．殺虫剤

製剤の物理的化学的性状を測定する方法であり，方には，主に合成ピレスロイドが用いられる．蚊帳には，

法ごとに番号が付けられている．乳剤の安定性等の一

ポリエチレンまたはポリエステルが使用され，前者は般的な測定方法や CIPAC 標準水の調製方法の他に，殺虫剤を練り込んで製造，後者は殺虫剤をコーティン

マイクロカプセル剤中の遊離有効成分を測定する方

グして製造される．また，LN の性能を評価する物理的法のように特定の有効成分に特化したもの，ダイオキ

化学的性状として，Release Rate（放出速度）や Retention

シン類や ETU（エチレンチオ尿素）のような不純物のIndex が使用される．両者は対の関係にあり，いずれも分析方法，フェノール酢酸系農薬の有効成分の分析方

洗濯によって LN から除去される有効成分と除去され法等がある．

ない有効成分の比を示す．このように，LN ごとに違い

6364

表 10 ハンドブックの発行状況および見直しの状況
ハンドブック巻名

出版年

1

1970

1A

1980

1B
1C
D
E
F
G
H
J
K
L
M
N
O

1983
1985
1988
1993
1995
1995
1998
2000
2003
2006
2009
2012
2017

P

2021

状況

紙媒体

廃止
（廃刊）
絶版

価格 a)
CD-ROM－
1A-D b)1: 80 c)10: 720見直し（ review ）M と RE は E 巻に反映
MT は F 巻に反映
M は H 巻に反映2009 年に終了

有効

55
60
40
55
45
50
50
50
50
60

2010 年に終了
E-P
1: 300 c)
10: 2700

2018 年に見直し案が完成，意見を募集
中
DAPA と ESPAC が見直しを行う予定

E-P(update ver) d)
1: 60 c)10: 54060a) 単位：英国ポンドb) 紙媒体をスキャンしたもので，E-P 版と違い，検索機能は付属していない．
c) 利用人数が 1 人用と 10 人用．
d) ハンドブック P 巻のみを収録しており，利用にあたっては，E-O 巻を収録した CD-ROM が必要．

版されている．次のハンドブックとなる Q 巻は2. 3. ＲＥ （Reagents, Indicator and Solvents）
試薬・有機溶媒等の規格，濃度を指定した分析用

2024 年に出版の予定である．2022 年 7 月末時点にの溶液・滴定用の指示薬の調製方法等を規定しておけるハンドブックの出版状況と価格を表 10 に示

いる．

す．ハンドブックは単体での販売であるが，CDROM 版は，ハンドブック 1A～D 巻および E～P 巻を収録した 2 種が発行されている．なお，紙媒体

2. 4. ＰＰ （Pure Pesticides）

での 1～D 巻は絶版となっているので，CD-ROM

有効成分ごとに，標準品の精製方法，純度の確認
方法，保存方法を規定している．

版でのみ入手が可能である．
CD-ROM 版は，利用者のネットワーク等で活用

2. 5. ＩＲ （Infrared Analysis）

することにより複数人で利用することができると有効成分の IR 吸収スペクトルが掲載されているいう問題点が MCM において指摘され，これに対が，後述（Ⅳ. 5. 1. 参照）のように維持されていな応するため，利用人数を 1 人のみと 10 人とした 2

い．

種類が発行されることになった．これらの紙媒体

2. 6. 植物防疫用語

ムページから注文できる．また，P 巻のみを収録しおよび CD-ROM 版のハンドブックは，CIPAC ホー
植物防疫に関係する用語を定義したもので，ハたもの（update version という．）も販売されていンドブック 1 巻に掲載された 43 語を更新して，1Aるが，使用に当たっては，旧版である E～O 巻の巻に 116 語が掲載されているが，同様に維持されCD-ROM が必要である．これは，MCM において，ていない．

新しいハンドブックが出版された時に当該部分だ
けの CD-ROM を作成して欲しいという要望があり，これに対応したものである．

3. ハンドブックの発行

4. ＣＩＰＡＣ法の見直し

CIPAC 法となった試験方法等は，ハンドブック

有効成分や分析方法等にはライフサイクルがあに掲載される．ハンドブック 1 巻が 1970 年に出版

り，毒性や残留性に懸念がある有効成分は使用禁されて以降，2021 年出版の P 巻まで全 16 巻が出止等の措置が取られ，分析技術にも新しい技術が64

65

導入されている．このため，CIPAC では，公的分

5. 種類ごとの設定状況

析機関での農薬の品質管理，農薬登録用の資料作

CIPAC 法の種類ごとに，ハンドブック 1 巻から

成，FAO/WHO 規格に利用されているかを考慮しP 巻までに掲載されている試験方法等の設定状況て，出版されたハンドブックの見直し（review）をを表 11 にまとめた．なお，廃止されているかどう行っている（表 10）．

かは CIPAC ホームページでのみ確認できる．

4. 1. ハンドブック 1 巻と 1A 巻

5. 1. ＩＲ

1 巻は 1970 年に出版されたが見直しを受け，補IR 吸収スペクトルは，anthraquinone から tecna-

遺という形で 1A 巻，1B 巻，1C 巻が出版された．

zene までの 50 種の有効成分が設定，異性体，塩，

さらに，1 巻と 1A 巻，ハンドブックとは別に出版

エステルを分けてカウントすると 60 成分（一般名された Proceeding（198049）, 198150)）に掲載されてベース）が，ハンドブック 1A 巻に掲載されているいる方法等のうち，使われていると思われる方法

が，全て維持されていない．測定方法は，ヌジョー

は見直しの手続きを受け，1 巻中の分析方法と RE

ルおよびヘキサクロロブタジエン溶液，四塩化炭

は E 巻に，MT は F 巻に，1A 巻と Proceeding 中の素および二硫化炭素溶液，液状毛細管膜である．

M は H 巻に更新されたが，これら以外の M はす
べて維持されなくなった．このため，Cumulative
51)

Index（総合索引）

5. 2. ＰＰには 1B 巻以降が掲載されて有効成分の標準品（PP）は，PP 1 の 2,4-D から
PP 261 の bupirimate まで，39 成分が設定，ハンドいる．
1 巻と 1A 巻は絶版・廃刊となっており，1 巻にブック 1～1A 巻の 16 成分が廃止，1B～E 巻の 23掲載されている方法のほとんどは更新されている成分が有効となっている．

が，1 巻のみに掲載されている方法がある．事務局に確認したところ，必要があれば，更新するとのこ

5. 3. ＲＥとであるが，作成から 50 年以上経過しており，更分析用の試薬・溶液等（RE）は，ハンドブック

新されていない方法には需要がないと推定され

1～E 巻において，RE 1 の Ammonia から RE 155 のる．

Cyclohexane まで設定され，延べ 232 成分が設定（うち 125 成分が有効），異なる濃度の調製方法を含4. 2. ハンドブック 1B 巻以降

めると 353 種類が設定（うち 195 種類が有効）さ

1B～E 巻は 2009 年，F 巻は 2010 年にそれぞれれた．ハンドブック 1～C 巻に掲載されている方法

見直しが行われた．G～K 巻は 2018 年に見直し案

は全て E 巻に更新されたため，有効な方法は実成が完成し，意見募集が行われている．今後，DAPA

分が 121 成分，濃度違いを含めると 191 種類が設および ESPAC による L 巻の見直し作業が行われ定されている．

る予定となっている．
なお，見直し等により誤記があった場合，ホーム

5. 4. ＭＴ
物理化学的性状の試験方法（MT）は，MT 1 のページに公開される．
4. 3. 廃止された方法「Freezing Point」から MT 200 の「Retention Poperties

52)

Method of Pyriproxyfen MR」まで設定されている．

CIPAC 法の中には，滴定法，比色法のように選MT 法は，1 つの測定項目に対して複数の測定方法

択性が低い分析方法や，現在は主流ではなくなっがあることがある．このため，MT 3 の「Specific

たパックドカラムを用いた GC 法等がある．このGravity, Density, and Weigh per Millilitre（比重，密ような方法は見直しを受け，廃止された方法（non度）」の場合，MT 3.1 の「Hydrometer 法」，MT 3.2

support method：維持されなくなった方法，obsolete：の「Pyknometer 法」，MT 3.3 の「SC の密度」のよ廃棄を含む．）となることが多い．これらは，CIPAC

うに枝番号が付いている．1～E 巻に設定されたとして有効な試験方法とは見なせなくなり，方法

MT 法は見直しを受け，F 巻に掲載された．F 巻以の拡張や質問への対応が不可能となる．しかし，試降をまとめると，197 法（枝番号として 259 法）が

験方法の目的に合えば，試験方法としての利用は設定，うち，124 法（枝番号として 161 法）が有効可能である．

となっている（G～K 巻の見直しは含まない）．

65

66

表 11 CIPAC 法の設定状況a)(1) IR, PP, RE, MT

IR
廃止

PP

RE

MT

ハンド
ブック
巻名

種類

1

0

0

－

11

－

76

－

123

－

81

－

127

1A

50

60

－

5

－

31

－

35

－

40

－

47

1B

0

0

4

－

2

0

2

0

0

4

0

4

1C

0

0

14

－

2

0

2

0

0

9

0

24

D

0

0

3

－

0

0

0

0

0

4

0

4

E

0

0

2

－

121

0

191

0

0

0

0

0

F

0

0

0

－

0

0

0

0

G

f)

0

0

0

0

0

0

0

0

H

f)

0

0

0

0

0

0

0

0

f)

0

0

0

0

0

0

0

0

f)

0

0

0

0

0

0

0

0

73
0
0
0
0
0
0
0
0
0

112
0
0
5
5
7
7
6
6
6

98
0
0
0
0
0
0
0
0
0

b)

成分

b)

有効

c)

廃止

d)

成分
有効
廃止

c)

d)

e)

濃度違い
有効
廃止

主番号
有効
廃止

e)

枝番号
有効
廃止

L

0

0

0

0

0

0

0

0

76
0
0
5
5
7
7
6
6
6

M

0

0

0

0

0

0

0

0

1

0

1

0

N

0

0

0

0

0

0

0

0

1

0

1

0

O

0

0

0

0

0

0

0

0

16

0

16

0

0

6

0

7

0

158

124

73

161

98

J

K

P

0

0

50

小計

0

60

23

h)

ハンド
ブック
巻名

0

16

0

125

39

合計

(2) M

0

107

g)

232 (実数 121)

0
195

g)

353 (実数 191)

197

有効成分

不純物

成分
i)

実数
有効
廃止

分析方法
i)

延べ数
有効
廃止

259

j)

方法別
有効
廃止

成分
j)

剤型別
有効
廃止

実数
有効
廃止

分析方法

延べ数
有効
廃止

方法別
有効
廃止

剤型別
有効
廃止

1

－

73

－

103

－

118

－

248

－

14

－

19

－

19

－

43

1A

－

57

－

80

－

79

－

160

－

11

－

14

－

12

－

34

1B

5

41

5

48

5

48

11

118

1

1

4

1

1

1

2

1

1C

46

48

47

46

73

55

124

104

0

0

0

0

0

0

0

0

D

33

13

34

14

27

14

82

29

1

1

1

1

1

1

2

3

E

35

9

33

9

40

9

118

21

12

1

16

1

12

4

29

6

F

－

－

－

－

－

－

－

－

－

－

－

－

－

－

－

－

G

f)

20

0

20

0

24

0

74

0

4

0

4

0

4

0

7

0

15

5

15

5

19

5

60

14

3

1

3

1

3

1

5

2

H

f)

61

0

68

0

62

0

163

0

6

0

8

0

8

0

15

0

33

28

38

30

34

28

93

70

3

3

4

4

4

4

9

6

19

0

21

0

23

0

58

0

0

0

0

0

0

0

0

0

19

0

21

0

23

0

58

0

0

0

0

0

0

0

0

0

21

0

22

0

23

0

61

0

1

0

1

0

1

0

4

0

21

0

22

0

23

0

61

0

1

0

1

0

1

0

4

0

L

19

－

19

－

20

－

54

－

0

－

0

－

0

－

0

－

M

27

－

28

－

31

－

79

－

1

－

2

－

2

－

2

－

N

16

－

16

－

18

－

59

－

4

－

4

－

4

－

9

－

O

20

－

22

－

25

－

49

－

6

－

6

－

6

－

6

－

P

25

－

27

－

25

－

55

－

3

－

3

－

3

－

5

－

小計

347

241

362

300

396

323

987

680

39

28

49

38

42

37

81

87

J

f)

K

f)

合計

588
実数：386g)662（有効 255）

719

1667

「－」は該当なし．

66

67

k)
k)

k)

67

g)

実数：62

87
（有効 33）79168a) IR：赤外線吸収スペクトル，PP：有効成分の標準品，RE：試薬，溶媒等，MT：製剤の物理的化学的性状の測定方法．
b) 有効成分が塩，エステルの場合またはシス/トランス異性体の場合，これらを分けてカウントしたのが「成分」，母体となる酸・塩基や異性体をまとめてカウントしたのが「種類」．
c) 有効：試験方法として維持されている（supported）．廃止：試験方法として維持されていない，または，廃止されている（no supported,
obsolete）．
d) 成分：試薬・溶媒等の名称．濃度違い：試験溶液や標準溶液において異なる濃度の溶液がある場合は別カウント．
e) 主番号：MT 法の試験項目を示す番号，枝番号：MT 法の試験項目を細分化した試験方法．
f) 緑枠で囲った数値は，ハンドブック G～K 巻の見直し案を反映．
g) ハンドブック 1～P 巻までの実数，ハンドブック間に成分の重複があるため，ハンドブックごとの合計と合わない．
h) M：農薬の原体および製剤の分析方法．
i) 実数：各ハンドブック内の有効成分・不純物の重複を排除してカウント．延べ数：各ハンドブック内の有効成分の重複を排除しないでカウント（混合剤が反映される）．
j) 方法別：各ハンドブック内の有効成分・不純物の分析方法を種類別にカウント．剤型別：有効成分・不純物に設定されている M 法（例，○○/TC/M/-）をカウント．
k) ホームページの「free relevant impurity」にも掲載されている．

・tetramethyl pyrophosphorothioate (TMPP) in
fenitrothion b)

5. 5. Ｍ
有効成分については，前述のコード番号 1022 番

・1-chloro-2-methylpropene (1-CMP) and 3-chloro2- methylpropene (3-CMP) in 1-methylcyclo-までのうち 997 番（Cyetpyrafen (Etpyrafen) ）までについて，延べ 588 成分（実数として 386 成分），

propene (1-MCP) b)
・1,3-bis(4-trifluoromethoxyphenyl)urea and 4-

延べ 1667 種類の M 法（M は有効成分コード番号/TC/M/-として設定され，
これを 1 つの種類とする）(trifluoromethoxy)aniline in triflumuron c)
・1R-trans-permethric acid anhydride in transflu-が設定されている．そのうち，347 成分（実数として 255 成分），延べ 987 種類の M 法が有効である

thrin c)・prothioconazole-desthio in prothioconazole（G～K 巻の見直しは含まない）．
不純物については，延べ 67 成分（実数として 62

・CGA 344605 in trifloxystrobin成分），延べ 168 種類の M 法（M は有効成分コーa) ハンドブック M 巻にも掲載．
b) ハンドブック N 巻にも掲載．
c) ハンドブック P 巻にも掲載．

ド番号/TC/M/-として設定され，これを 1 つの種類とする）が設定されている．そのうち，39 成分（実数として 33 成分），延べ 81 種類の M 法が有効である（G～K 巻の見直しは含まない）．このうち，
9 法が「Free relevant impurities methods」としてホー7. 2. マルチ分析法
製剤中の分析方法として検討されている「Multi

ムページでも公開（Ⅳ. 7. 1. 参照）されている

method active ingredient」の案も CIPAC ホームペー

48)．

ジに掲載され，無料で入手できる．これは，たくさんの者に分析方法を利用して貰い，データの6. ハンドブック発行前の分析方法等の公開
TC で承認された分析方法等でハンドブックに蓄積や分析方法を改善するためである．詳細はⅤ.
3. を参照．

掲載される予定の分析方法は，「Pre-publishedmethods」として CIPAC ホームページに掲載されており，有料で入手できる

54)

Ⅴ．最近の話題53)．

TC において最近検討された課題について，内容
7. 分析方法の無料公開

および結果が既に公開されているものを中心にま7. 1. 不純物

とめた．

CIPAC 法として正式に採用された分析方法のう1. HorRat の判定基準

ち，農薬原体・製剤中の毒性が懸念される不純物のCIPAC 法を設定するために実施された大規模共分析方法は，安全性に関する事項のため，「Free同試験等では，試験所における分析結果のばらつきを評価するために RSD を計算し，PRSD r またはrelevant impurities methods」として CIPAC ホームページに無料で公開されている

48)

PRSDR と比較していた（式(1), 式(3)参照）．

．現在，次の 9 法2015 年の TC（公開）において，DAPA より，当（10 成分）が公開され，一部がハンドブックにも時 EU で検討されていた分析方法の妥当性検証の掲載されている．

55)

・terpyridines in diquat a)・terpyridines in paraquat a)

年に制定）を基にした RSD と PRSD の比（HorRat）

・S-methylfenitrothion in fenitrothion b)をこの評価に利用する案が提示され，意見が募集

指針（後日，SANCO/3030/99 rev. 5

67

68

として 2019

された．なお，EU の指針 rev.5 は，0.3 未満に係る

このため，残留分析等で広く用いられているマ

記述がない，RSD r を用いる等一部内容が異なる点

ルチ分析法を原体や製剤に適用した分析方法の開がある．

発についての関心が高まり，2016 年のシンポジウ

2016 年の TC（公開）で，引き続き意見募集が行

ムにおいて，アイルランドより「Muti-active method

われ，2017 年の TC（公開）において，DAPA は，

in the formulation laboratory」が発表された

55)．

HorRat 値が 2 より大きい場合および 0.3 未満の場

続いて，2018 年の TC（公開）において，ESPAC合の解釈を追加した修正案（表 7 参照）を提示，より，マルチ分析法を CIPAC 法として利用するた2018 年の MCM で合意され，2019 年 7 月 10 日付

めのガイドラインが提案された．これに対し，

けで CIPAC ホームページに公開された

CropLife International からは，マルチ分析法を義務30)．

化することを望んでいないとの指摘があった．
2019 年のシンポジウムにおいて，2016 年に発表

2. 共同試験実施に係るガイドライン
大規模共同試験を実施する際の関係者の責務とした分析方法を改良した内容がアイルランドより
57)．
さらに，BVL（Bundesamt für Verbrau-

参加者を選定する明確な指針がなかった．そのた提案されため，2018 年の TC（公開）において，DAPA は，試cherschutz und Lebensmittelsicherheit ； 英 名 ： The

験実施者，CIPAC 事務局，試験参加者の責務を明Federal Office of Consumer Protection and Food

記した指針を提案し，その中で，試験参加者の選定

Safety，連邦消費者保護・食品安全庁，ドイツ）

58)

59)

方法も示した．具体的には，応募があった場合，1および FMC コーポレーション（アメリカ） より，巡目として，世界をアメリカ，ヨーロッパ，アフリ

マルチ分析法を農薬の品質管理の手法に適用して

カ，アジア・オセアニアの 4 つに分け，その中かいる事例が紹介されたように，既に一部の分析機ら 1 試験所を選ぶ．定数に満たなかった場合は，2関では導入されている．

巡目として，全ての中から残りを選ぶ．選定は，いマルチ分析法を義務としないことを明確にする

ずれも CIPAC 事務局が行う．また，選定結果は，ため，ガイダンスとして作成することが 2019 年の落選者を含めて通知するというもの．

MCM で合意された．また，マルチ分析法の適用性

これに対して，次のような意見が出された：および信頼性を確立するため，マルチ分析法を用・潜在的参加者が多い地域の試験所は，試験に参いた検証データがあれば，アイルランドのフルメ加できる可能性が少なくなることから，2 巡目でンバーに提供願いたいとの申し出があり，これらは，1 巡目で選ばれた国を除外して選ぶ．

を反映した分析方法の修正案を 2020 年の会議で報告することとなった．しかし，その後の COVID-19

・共同試験に参加する試験所は，同じ年の他の試の世界的な蔓延のため，CIPAC 関連会議は，2020

験に参加できないようにする．
・試験所の多様性が重要．

年がメール会議，2021 年と 2022 年がオンライン

・外れた試験所は，他の共同試験で有利に扱われ会議となり，MAIMM は議題に上がっていないた
め検討が進んでいない現状にある．

るべき．
2018 年の TC（非公開）における検討結果を踏まなお，2019 年 CIPAC シンポジウムで発表された

え，合意に至らなかった試験所の選定基準を除外

分析方法の修正版が，「Free method」として 2019

した内容が，2018 年 12 月 1 日付けで公開された

年 11 月 19 日付けで CIPAC ホームページに公開さ31)．そのため，選定方法は，試験実施者にまかされ

れている

54)

．

るという現状にあり，先着順が多い．
4. ＧＣのキャリアーガス
3. Multi Active Ingredient and Matrix Methods (MAIMM)

日本国内で分析を行っている分析機関や試験所

CIPAC 法における農薬原体および製剤中の有効のほとんどは，キャピラリーGC のキャリアーガス

成分の分析方法は，現在，有効成分の種類・製剤のにヘリウムを使用している．これは，分解能が高種類ごとに設定されている．当該資材の分析に当く，引火の危険がないためである．しかし，世界的たっては，指定されている商品名・内径・長さ等のにヘリウムの供給が不安定になったことから

カラム，有機溶媒・移動相，内部標準物質等を揃え

JAPAC は，2014 年に代替ガスとしての窒素の検討る必要がある．特にカラムは高価で経済的な負担し，その結果を「Nitrogen as alternate GC carrier gasにもなり，保管する場所も広く取るという問題点

for agrochemicals」として 2014 年のシンポジウムでがあった．

ポスター発表した

68

69

61)

60)

，

．この発表を受け，2014 年の表 12 GC を用いた大規模共同試験におけるキャリアーガスの使用状況
年次2018 62)2019 63)2020 64)2021 65)2022 66)

農薬名

プロピコナゾール

アトラジン

メトリブジン

アメトリン

ジフェノコナゾール

試験所数

21

15

17

15

22

指定ガス
実
際

水素

水素

ヘリウム

ヘリウム

水素

ヘリウム

11

6

11

9

11

水素

7

7

1

0

7

5

6

窒素

評価概要

3

2

全ての種類のガスを全ての種類のガスを

4

ヘリウムを使用したデ全ての種類のガスを用いた評価が行われ用いた評価が行われータセットによる評価

用いた評価が行われ

た．

た．

が行われた

た．

事前にシス体とトランス体の分離を確認すれば，水素とヘリウムの利用が可能とされた

注：アアンダーラインは，指定されたガスを使用．

TC（公開）において，JAPAC ではキャピラリーGC開）において，共同試験のための試料は適切なラベのキャリアーガスをヘリウムから窒素に変更する

ル表示が必要であることが強調された．

ことを検討し，これが試験方法の拡張に該当する

謝辞

かどうか懸念していることが追加議題として取り
25)

では，GC を

本原稿の作成にあたり，情報提供にご協力を頂用いた分析におけるキャリアーガスには，ヘリウ

いた CIPAC 事務局の Ralf Hänel 氏および László

ムまたは水素を推奨しており，窒素の使用は認め

Bura 氏，第 4 回国際作物保護会議報告書の入手にらておられず，窒素を使用した場合，分解能が低下

あたって情報提供を頂いた三井化学アグロ㈱大河

し，保持時間も長くなる．水素は低価格であり，分

内武夫リサーチフェロー（日本農薬学会製剤・施用

解能も良好であることから，水素の使用を推奨す

法研究会委員長）に感謝を申し上げます．

上げられた．CIPAC ガイドライン

るとの意見があり，ガイドラインは現行のままと引用文献なっている．

（全 URL のリンクについての確認は，2022 年 11ヘリウムの供給不足は依然継続しており，2018年からの 5 年間に報告された大規模共同試験におけるキャリアーガスの事例

62-66)

月 29 日に実施）

を表 12 にまとめ

1) 日本農薬分析法部会：CIPACとJAPAC，東京(1984)た．指定されたキャリアーガスと異なるガスが使

2) 百弘：農薬製剤のCIPAC分析法(1)，植物防疫，用されていても問題とされなかった事例や，ヘリ43, 398-401 (1989)

ウムのみ，ヘリウムと水素を用いたデータにより

3) 百弘：農薬製剤のCIPAC分析法(2)，植物防疫，評価が行われた事例がある．
DAPA は，CIPAC ガイドラインの改正を検討し43, 451-455 (1989)
4) 中島彩子：国際農薬分析法協議会 (CIPAC) につており，キャリアーガスについても検討される予

いて，食品衛生学雑誌，40, J284-J286 (1999)

定となっている．

5) 渡辺高志：CIPAC の概要および関連会合の報告，
5. ラベル表示

植物防疫，67，241-243（2013）2018 年に実施された大規模共同試験において，

http://jppa.or.jp/archive/pdf/67_04_49.pdf
6) R. Hänel, L. Bura and M. D. Müller：What is CIPAC?

共同試験用試料を輸出する際の税関の規制が複雑という問題を回避するため，試験実施者が試験用(2007)

試料の送り状やラベル表示を実際とは異なる製品

https://www.cipac.org/images/pdf/about_CIPAC_oとして送付するという事例があった．

pen_meeting_umhlanga_rock07_rh.pdf

30)では，試験実施者の責務と

7) A. Martijn ： CIPAC in “Encyclopedia of

して正しくラベル付けすることが記載されておAgrochemicals (ed. by J. R. Plimme, D. W.

り，試験実施者がガイドラインを遵守しなかった

Gammon, N. N. Ragsdale)”, Vol. 1, p. 379-381

ことによるものであることから，2019 年の TC（公(2003)

共同試験分担指針

6970https://doi.org/10.1002/047126363X.agr050

https://doi.org/10.1093/jaoac/56.3.765

8) BVL：International BVL Involvement on Boards and19) CIPAC：What are CIPAC Code Numbers?

Committees, Overview of the European andhttps://www.cipac.org/images/pdf/what_are_CIPA

International Commitment of BVL’s experts

C_Code_Numbers_new_110415.pdf

https://www.bvl.bund.de/SharedDocs/Downloads/020) Technical Committee, ISO/TC 81 Common names

1_Lebensmittel/Internationales/Gremien_EN.pdf?_

for pesticides and other agrochemicals：ISO 257,

_blob=publicationFile&v=3

Pesticides and other agrochemicals - Principles forthe selection of common names (2018)9) R. de B. Ashworth：Collaborative analytical work21) CIPAC：Download CIPAC Codes by Excel

with particular reference to mercury, dinoseb and
MCPA, Proceedings of the IVth International

https://www.cipac.org/images/excel/CIPAC_numbe

Congress of Crop Protection, Hamburg, September

rs.xlsx22) CIPAC：Handbook O, Appendix C, CIPAC Codes

1957, Vol. 2, 1129-1132 (1960)

for Ions and Ester Radicals

10) CIPAC：History
https://www.cipac.org/index.php/what-we-do/histo

https://www.cipac.org/images/Handbook-O/DC_Ary

pp_C_290_292.pdf23) Food and Agriculture Organization of the United11) R. de B. Ashworth：International Collaboration on
for

Nnations and World Health Organization：Manual

Pesticides, Chemistry and Industry, 1965, 430-432

on development and use of FAO and WHO

12) Food and Agriculture Organization of the United
Nations: Report of the Ninth Session of the European

specifications for pesticides, Second Edition. (2022)
https://www.fao.org/3/cb8401en/cb8401en.pdf,

Commission on Agriculture, Report No. FAO/57/8/

https://extranet.who.int/pqweb/sites/default/files/do

5274, pp88 (1957)

cuments/WHOVC-SP_Manual_development_FAO

Analytical

Methods

andSpecifications-WHO_specifications_2nd_EditionEN.pdf

13) R. de B. Ashworth, J. Henriet and J. F. Lovett:
CIPAC Handbook Vol. 1, Analysis of Technical and24) 渡辺高志：農薬製剤の剤型の国際的な分類，日Formulated Pesticides (1970)

本農薬学会農薬製剤・施用法研究会 40 周年記

14) Resolutions, Proceedings of the IVth International

念誌「農薬製剤・施用技術の発展」, p. 25-34, 東Congress of Crop Protection, Hamburg, September

京 (2021)

1957, Vol. 1, p15-20 (1959)

25)15) M. S. Schechter: Report on Meeting of the
Collaborative Pesticides Analytical Committee ofon

Pesticidehttps://www.fao.org/fileadmin/templates/agphome/https://doi.org/10.1093/jaoac/49.1.158

documents/Pests_Pesticides/Specs/JMPS_Manual_16) M. S. Schechter and R. L. Caswell: Report on

2016/3rd_Amendment_JMPS_Manual.pdf

Eleventh Annual Meeting of the Collaborative

26)

Pesticides Analytical Committee of Europe, ibid.,

CIPAC ： Guidelines

for

the

designofchromatographic analytical methods intended for

51, 421-422 (1968)

CIPAC collaborative studies

https://doi.org/10.1093/jaoac/51.2.421

https://www.cipac.org/images/pdf/CIPAC4105R.pd17) R. L. Caswell and M. S. Schechter ：Report onf

Twelfth Annual Meeting of the Collaborative
Analytical

Meeting

pesticides, third revision of the First Edition. (2016)

Chemists, 49, 158-159 (1966)

Pesticides

Jointand use of FAO and WHO specifications for

Europe, Journal of Association of Official Analytical

International

FAO/WHO

Specifications（JMPS）：Manual on development

27) CIPAC：Instructions for writing CIPAC methods

Committee

https://www.cipac.org/images/pdf/methods1.pdf(CIPAC), ibid., 52, 357-358 (1969)

28) CIPAC：Guidelines on method validation to behttps://doi.org/10.1093/jaoac/52.2.357

performed in support on analytical methods for18) M. S. Schechter and R. L Caswell：Report on the

agrochemical formulation (2003)

15th and 16th Annual Meetings of the Collaborative

https://www.cipac.org/images/pdf/validat.pdf

International Pesticides Analytical Council, ibid., 56,29) CIPAC：Format for the presentation of the summary

765-766 (1973)of the results of collaborative studies

7071https://www.cipac.org/images/pdf/Format%20col

ISO 5725 Precision of test methods - Determination

l%20studies.pdf

of repeatability and reproducibility for a standard test30) CIPAC：Extension of the "Guidelines on method

method by inter-laboratory tests (Withdrawn) (1986)

validation to be performed in support on analytical40) International Organization for Standardization, ISO

methods for agrochemical formulations" with the/ TC69 / SC6 Measurement methods and results：

HorRat value (new) (2019)

ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of
measurement methods and results - Part 2: Basic

https://www.cipac.org/images/pdf/guidance%20doc

method for the determination of repeatability anduments/HorRat_CIPAC.pdf

reproducibility of a standard measurement method

31) CIPAC：Guideline on how to conduct a CIPAC(2019)

collaborative trial (new) (2018)41) European Commission, Directorate General Healthhttps://www.cipac.org/images/pdf/guidance%20doc

and Consumer Protection：Technical Material anduments/CIPAC%20Guideline%20on%20collaborati

Preparations: Guidance for generating and reporting

ve%20trials.pdf

methods of analysis in support of pre- and post-

32) CIPAC：CIPAC guidelines for Collaborative Study

registration data requirements for Annex II (part A,

Procedures for Assessment of Performance ofSection 4) and Annex III (part A, Section 5) ofAnalytical Methods (1989)

Directive 91/414. (Working document) (2000) ；https://www.cipac.org/images/pdf/study.pdf

SANCO/3030/99 rev. 433) CIPAC：Extension of the scope of methods (2000)

42) Technical Committee, ISO/TC 69/SC 6 Measure-https://www.cipac.org/images/pdf/extenmet.pdf

ment methods and results：ISO 5725-1, Accuracy34) CIPAC ： Extension of the scope of methods(trueness and precision) of measurement methods

Flowchart

and results - Part 1: General principles andhttps://www.cipac.org/images/pdf/extflow.pdf

definitions (1994)

35) CIPAC：Guidelines for analytical methods for the43) Technical Committee, ISO/TMBG Technicaldetermination of relevant impurities referred to in

Management Board - groups：ISO Guide 18, Layout

FAO and/or WHO specifications for pesticide

for a standard method of chemical analysis

technical grade active ingredients and formulations(Withdrawn) (1978)(2009)

44) Technical Committee, ISO/TC 47 Chemistry：ISO

https://www.cipac.org/images/pdf/CIPAC_Guidelin

78-2, Chemistry - Layouts for standards - Part 2:

e%20Relevant%20impurities_June%202009.pdf

Methods of chemical analysis (1999)

36) CIPAC：Work flow integration of analytical and45) International Union of Pure and Applied Chemistry,

physical-chemical methods for LN into related
CIPAC methods for corresponding active guidelines(2009)

Analytical,

AppliedandClinicalChemistry

DivisionsInterdivisional

WorkingPartyon

Harmonization of Quality Assurance Schemes forhttps://www.cipac.org/images/pdf/CIPAC_LN__w

Analytical Laboratories：Protocol for the Design,

ork_flow_May_09_final_090526.pdf

Conduct and Interpretation of Method-Performance37) International Union of Pure and Applied Chemistry,

Studies (Technical Report), Pure Appl. Chem. 67,

Physical and Biophysical Chemistry Division ：331-343 (1995)

Quantities, Units and Symbols in Physical

http://publications.iupac.org/pac/pdf/1995/pdf/6702

Chemistry, Third Edition (2007)x0331.pdf

https://iupac.org/wp-content/uploads/2019/05/IUPA46) AOAC International：AOAC Official Methods of

C-GB3-2012-2ndPrinting-PDFsearchable.pdf

Analysis, Appendix D, Guidelines for Collaborative38) 日本化学会監修，産業技術総合研究所計量標

Study Procedures to Validate Characteristics of a

準総合センター訳：IUPAC 物理化学で用いられMethod of Analysis (2002)

る量・単位・記号，講談社サイエンティフィク

http://www.eoma.aoac.org/app_d.pdf

https://unit.aist.go.jp/nmij/public/report/translation/I

47) International Union of Pure and Applied Chemistry,

UPAC/iupac/iupac_green_book_jp.pdf
39) International Organization for Standardization, ISO/ TC69 / SC6 Measurement methods and results：

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Analytical,

AppliedandClinicalChemistry

DivisionsInterdivisional

Working

Party

for

Harmonization of Quality Assurance Schemes forTokyo, Japan, 2016

Analytical Laboratories：Protocol for the Design,57) J. Garvey：Update on the development of a Multi-

Conduct and Interpretation of Collaborative Studies,

Active Methods for the analysis of formulated

Pure Appl. Chem. 60, 855-864 (1988)

product active substances, Presentations and posters

http://publications.iupac.org/pac/pdf/1988/pdf/6006

from the last CIPAC Symposium in Braunschweig,

x0855.pdf

Germany, 201948) CIPAC：Free relevant impurities methods

https://www.cipac.org/images/pdf/2019/Presentatio

https://www.cipac.org/index.php/methods-publicati

ns/04%20CIPAC%202019_Garvey%20MAM%20

ons/free-methods/freerelevant-impurities-methods

method.pdf49) CIPAC：Cipac Proceeding (1980)

58) K. Dürkop (BVL)：Analysis of active substance and50) CIPAC：ibid. (1981)

co-formulants in ppp – The use of standardised51) CIPAC：Cumulative Index of Handbook 1A-P

Inhouse and multi methods, Presentations andhttps://cipac.org/images/Handbook-O/DG_CUM_I

posters from the last CIPAC Symposium in

ND_312_339.pdf52) CIPAC：CIPAC Methods "No longer supported"

Braunschweig, Germany, 2019https://www.cipac.org/images/pdf/2019/Presentatio

https://www.cipac.org/index.php/methods-publicati

ns/03%20CIPAC%202019_Dürkop.pdf

ons/further-information/no-longer-supported-metho59) N. E. McNally (FMC)：Non-GLP validation ofds

Multi-Analyte Method for Active Ingredients,
Presentations and posters from the last CIPAC

53) CIPAC：Pre-published method
https://www.cipac.org/index.php/methods-publicati

Symposium in Braunschweig, Germany, 2019

ons/pre-published-methods

https://www.cipac.org/images/pdf/2019/Presentations/05%20CIPAC%202019_McNally.pdf

54) CIPAC：Multi-Active Method for the Analysis of60) 産報出版 2012 年 12 月 7 日付けニュース記事：

Active Substances in Formulated Products to
Support Quality Control

ヘリウム需給，タイト感強まる 今夏から輸入

https://www.cipac.org/images/pdf/MAM_Method_

減少 (2012)

Rev_21_June_2020.pdf

https://www.sanpo-pub.co.jp/topnews/2012/120701
3701.html

55) European Commission, Directorate General Healthand Consumer Protection ： Technical Active61) K. Tsunemi and T. Watanabe：Nitrogen as alternate

Substance and Plant protection products: Guidance

GC carrier gas for agrochemicals, Presentations andposters from the CIPAC Symposium in Liège,

for generating and reporting methods of analysis insupport

of

pre-

and

post-registration

Belgium, 2014

data62) CIPAC ： Minutes of the 62nd Annual meeting,requirements for Annex (Section 4) of Regulation

CIPAC/5186/P (2018)(EU) No 283/2013 and Annex (Section 5) of

63) CIPAC ： Minutes of the 63rd Annual meeting,

Regulation (EU) No 284/2013；SANCO/3030/99

CIPAC/5244/P (2019)rev. 5 (2019)64) CIPAC ： MINUTES OF THE 64th ANNUAL

https://ec.europa.eu/food/system/files/2019-03/pesti

MEETING, CIPAC/5264/P (2020)

cides_ppp_app-proc_guide_phys-chem-ana_3030.p

65) CIPAC ： Minutes of the 65th Annual meeting,df

CIPAC/5294/P. (2021)

56) J. Garvey and D. Carr ： MAIMM Muti-active66) CIPAC ： Minutes of the 66th Annual meeting,method in the formulation laboratory, Presentations

CIPAC/5332/P (2022)

and posters from the last CIPAC Symposium in

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Outline and Activities of Collaborative International Pesticides Analytical Council Limited(CIPAC)
Takashi Watanabe
Agricultural Chemicals Inspection Station, Food and Agricultural Materials Inspection Center
The Collaborative International Pesticides Analytical Council Limited (CIPAC) composed by analytical chemists working
in national quality control laboratories (official chemists) is an international non-profit and non-governmental organization,
and was incorporated in 1971 from its original body (Collaborative Pesticides Analytical Committee of Europe: CPAC)
which was set up in 1957, through formerly CIPAC (Collaborative International Pesticides Analytical Comittee). CIPAC
standardizes analytical methods for active ingredients in technical grades and formulations of pesticides (including publichealth use), and methods to measure the physical chemical properties of pesticide formulations. The main activity of
CIPAC is the establishment of the CIPAC method.

The organizer of the study (mainly the pesticide manufacturer)

proposes an analytical method, and "small scale collaborative study" involving three to four laboratories and "large scalecollaborative study" involving eight or more laboratories are conducted to evaluate the performance of the analytical method.
When the method is adapted by the CIPAC technical meeting, it becomes the full CIPAC method and will be published in
the handbook. Test methods for physical chemical properties are also established in accordance with the analytical method.
The handbook has been published in 16 volumes, from Volume 1 (1970) to Volume P (2021), each in paper and CD-ROM
versions. The volumes 1 and 1A are no longer published, and the test methods and other information in these two volumes
have been obsoleted, except for some of them that have been reviewed in later editions of the handbook. About 1,700
methods for the analysis of active ingredients have been established for about 590 components (about 990 methods for about
350 components are supported), about 170 methods for the analysis of impurities for about 70 components (about 80 methods
for about 40 components are supported), and about 260 methods for the measurement of physical chemical properties (about
160 methods are supported), and these are listed in the handbook.

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