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太平洋セメント研究報告(TAIHEIYO CEMENT KENKYU HOKOKU) 第186号(2024)：林 他―――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――◇論 文◇

セメントクリンカーを細骨材に使用したモルタルのエトリンガイト遅延生成に関する研究
Study on Delayed Ettringite Formation in Mortars with
Cement Clinker as Fine Aggregate林

建

佑*, 宮 本

皆

川

浩**,

久 田

慎太郎**,真**

HAYASHI, Kensuke*; MIYAMOTO, Shintaro**;
MINAGAWA, Hiroshi**; HISADA, Makoto**

要旨セメントクリンカーの用途開発の一環として，クリンカーのコンクリート用骨材としての適用を検討している．本研究では，クリンカー細骨材を使用したモルタルの耐久性評価の一つとして，エトリンガイト遅延生成（DEF）に関する研究を実施した．また，DEF の抑制対策手法の一つとして，フライアッシュ添加の影響も評価した．その結果，クリンカー細骨材を使用したモルタルでは，フライアッシュ添加の有無にかかわらず，材齢 484 日の段階でも DEF に起因すると考えられる膨張挙動が認められず，DEF に対する抵抗性が高いものと考えられた．また，この原因としては，クリンカー細骨材を使用することにより遷移帯の形成が抑制されモルタルの物質移動抵抗性が向上すること，および，クリンカーから液相中に供給されるアルカリによりモルタル中の pH が高く保たれることが影響しているものと考えられた．
キーワード：セメントクリンカー，細骨材，モルタル，フライアッシュ，
エトリンガイト遅延生成（DEF）――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――* 中央研究所セメント・コンクリート研究部コンクリートソリューションチーム
Concrete Solution Team, Cement & Concrete Research Department, Central Research Laboratory** 東北大学
Tohoku University

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太平洋セメント研究報告(TAIHEIYO CEMENT KENKYU HOKOKU) 第186号(2024)：林 他―――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――

ABSTRACTUse of cement clinker for aggregate in cement is being investigated as one of the clinker
applications under development. In this study, delayed ettringite formation (DEF) was
studied for durability evaluation of the mortars using clinker fine aggregate. Furthermore,
effectiveness of addition of fly ash (FA) was evaluated as a means to control DEF. The results
showed that the mortar containing clinker fine aggregate, with or without the FA addition,
had no expansion that could be attributed to DEF even at 484 days of age, indicating a high
DEF resistance of the mortar.
This was attributed to the use of clinker fine aggregate
which made the mortar highly resistant to mass transfer, as well as to the fact that the pH
in the mortar was kept high by the alkali supplied into the liquid phase from the clinker fineaggregate.

Keywords：Cement clinker, Fine aggregate, mortar, Fly ash, Delayed Ettringite
Formation（DEF）

１．は じ め に
著者らは，セメント産業における廃棄物の受け入れ量を維持するための方策の一つとして，セメントの中間製品であるセメントクリンカーをコンクリー
ト用細骨材として利用することを目的に，種々の検討を行っている．普通ポルトランドセメントクリン
カーを粗砕などにより粒度調整した骨材，いわゆるクリンカー骨材（CL）を使用したコンクリートに関する既報 1,2）によると，CL を使用したコンクリート
では，汎用的な砕石や天然砂などを使用したコンク
リートと比較して，初期および長期的な圧縮強度の増進が認められることや，中性化抵抗性や塩化物イ
オン抵抗性といった物質移動抵抗性が向上することなどが報告されている．また，CL を使用した場合，初期強度の向上に加えて，CL 自体の水和に伴い発熱量が増加することで，コンクリート温度が上昇する
ことが実験的に確認されている 3）．このことから，
CL をプレキャスト（PCa）製品用の骨材として使用することで，PCa 製品の製造時に早期脱型ができる
可能性や，高温蒸気養生を施す際のエネルギーを低減できる可能性があると考えられた．しかしながら，
高温蒸気養生を施す PCa 製品のリスクの一つとして，
エトリンガイトの遅延生成（Delayed Ettringite
Formation：DEF）による膨張ひび割れの発生が懸念される． DEF はセメント質材料の硬化後に，エトリ
ンガイトが二次鉱物として析出する現象であり，この現象に伴い膨張ひび割れや， PCa 製品であれば寸法の変化によるそりなどが，供用開始から数か月後
から数年後に生じることがある 4）．DEF による膨張
ひび割れは高温蒸気養生を施すなど高温履歴を受けたコンクリートで認められる劣化である．この温度には 65～70℃という閾値が確認されており，これ以上の高温履歴を受けた場合，DEF のリスクが高まるとされている．CL を使用した場合，上述のとおり発熱量が増加するため，通常の蒸気養生時と同様の温度履歴を与えた場合，汎用的な骨材を使用したコンクリートと比較して DEF のリスクは高まるものと想定される．また，系内の pH の低下も DEF の発生要因の一つとして挙げられる．DEF による膨張はエトリ
ンガイトの二次鉱物としての生成が強く関係している．エトリンガイトは通常のコンクリート内部の pHよりも低い pH12 程度で生成され易い傾向にあるとされており 5）6），コンクリート中の pH が供用中に徐々に低下することでエトリンガイトの二次生成を助長する可能性がある．これに対して，著者らの既往の研究によると 3），CL を細骨材として使用した場
合，CL からアルカリの溶出が起こることが確認されていることから，系内における pH の低下を抑制することができ，その結果として DEF を抑制できる可能性が考えられた．
そこで，本研究では，これらの DEF 劣化の発生に対して，促進側と抑制側の両側面のメカニズムが考えられる CL を使用したモルタルの DEF に対する抵抗性を評価するとともに，DEF による膨張ひび割れ
に対する抑制効果が期待される混和材であるフライ

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アッシュ（FA）を多量混合した場合の長期的な膨張挙動および FA と CL の併用による強度発現性についても検討した．

２．実 験 概 要
2.1 使用材料
本研究では，結合材として普通ポルトランドセメ
ント（OPC，密度：3.15g/cm3，ブレーン比表面積：3120cm2/g）を，混和材としてフライアッシュ（FA，
密度：2.37g/cm3，ブレーン比表面積：5190cm2/g）を使用した．使用した OPC および FA の化学組成をTable 1 に示す．また，細骨材として普通ポルトラ
ンドセメントクリンカー（CL，絶乾密度：2.72g/cm3,
吸水率:4.24%)，石灰石砕砂（LS，絶乾密度:2.58
g/cm3,吸水率:1.85 %）およびセメント強さ試験用標
準砂（SS,絶乾密度:2.64g/cm3, 吸水率:0.42 %），を使用した．CL および LS の化学組成を Table 2 に，CL の X 線回折リートベルト解析により求めた鉱物組
成を Table 3 に示す．細骨材のうち CL および LS は，実験条件を一定にするため Table 4 に示した粒度分布になるよう乾式篩を用いたふるい分けにより調整した．一方，SS については市販品をそのまま使用しており粒度調整は行っていない．本研究では，圧縮強度試験と DEF 膨張試験の２種類の実験を行っているが，SS はこのうち DEF 膨張試験にのみ使用している．DEF 膨張試験に SS を使用した理由としては，CLの比較対象とした LS が DEF に起因する膨張を促進する可能性が指摘されており 7），SS も含む様々な細骨材による DEF 発生の程度を比較するためである．
2.2 モルタルの配合
モルタルの水準および配合を Table 5 に示す．水
準名は，細骨材種類-結合材種類の順に表記した．すなわち，例えば，細骨材に SS を使用し結合材が OPCのみの供試体は「SS-OPC」と表記し， OPC に対して
FA を体積換算で 30％置換した結合材を使用した際の水準名は「SS-FA30」と表記している．FA の置換率
は，30%と 60%を設定した．水結合材比（W/B）は 0.5とし，細骨材と結合材の比（S/B）は細骨材に SS を用いた場合のみ 3.0 とし，LS と CL を用いた場合では 2.25 とした．
それに加えて，DEF の膨張試験においては，DEF を促進する目的で，硫酸イオン源として硫酸カリウム
特級試薬（関東化学社製）を添加した．添加量は LSOPC を基準として，LS-OPC のサンプルの単位セメン
ト量に対して SO3 量が３mass%になるように設定した．
すなわち，すべての試料に単位量 33 kg/m3 の硫酸カリウム試薬を外割で添加した．

Table.1 Chemical Composition of Binder(結合材の化学組成)

Table.2 Mineral Composition of CL（CL の鉱物組成）

Table.3 Chemical Composition of CL and LS（CL と LS の化学組成）

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生を 10 時間施した後，約 20℃まで自然冷却させた．
そして，打込みから 24 時間経過後に脱型し，20℃に設定した恒温室内で水中養生を施した．

Table.4 Particle Distribution of CL and LS(CL と LS の粒度分布)

PassedResidual

4.75 mm2.36 mmMass
fraction（%）
Fine
aggregate10

2.36 mm1.18 mm25

1.18 mm

600 μm25

600 μm300 μm25

300 μm

150 μm15

Nominal sieve spread

2.4 実験方法
圧縮強度試験は，材齢 1,3,7 および 28 日とした.
試験手順は，JIS R 5201 に準拠し，各材齢経過後，40×40×160 mm の角柱供試体を２つに切断した両方の切片を使用し圧縮強度試験を行った．各水準につき，３本の供試体によって測定された６つの圧縮強度の平均値を本研究における圧縮強度として算出した．なお，圧縮強度試験は，細骨材として LS および
CL を使用した場合にのみ実施し，SS を使用したモ
ルタルでは実施していない．

Table.5

Mix Proportion of Mortar（モルタルの配合）
3

Unit amount（kg/m ）Symbol

W/B

S/B

B

W

S

C

FA

LS

CL

SS

257

513

0

0

0

1533

257

359

116

0

0

1533

SS-FA60

257

205

232

0

0

1533

LS-OPC

299

597

0

1320

0

0

299

418

135

1320

0

0

299

239

270

1320

0

0

299

597

0

0

1392

0

CL-FA30

299

418

135

0

1392

0

CL-FA60

299

239

270

0

1392

0

SS-OPC
3

SS-FA30

LS-FA30
LS-FA60
CL-OPC

0.5
2.25

2.3 モルタルの作製
モルタルの練混ぜ方法は JIS R 5201 に準拠した．
ただし，CL は水に触れると水和反応を起こすため，細骨材はすべて絶乾状態で使用し，各細骨材の吸水率から換算した吸水量分の水を練混ぜ水に加えてモルタルを練り混ぜた．練りあがったモルタルは内寸
法 40×40×160mm の鋼製型枠に打ち込んだ．打ち込んだモルタルは，圧縮強度試験用供試体については，
24±2 時間で脱型した．脱型した供試体は，20 ℃に設定した恒温室内で水中養生を施した．DEF の膨張率試験用の供試体については，既往の研究 8）を参考に，打ち込んだモルタルを 20±2℃で４時間養生した後，昇温速度 20 ℃/h で 3 時間かけて 80℃まで昇温した．その後，R.H.100 % 80℃の環境下で高温養

また，圧縮強度試験と同じ寸法の供試体に対しては，SEM/EDS を用いたモルタル硬化体組織の観察および分析も行った．観察用の試料は，圧縮強度用供試体から約５mm 角の立方体試料を切り出し，アセト
ンによる水和停止と真空乾燥を行った後，エポキシ
樹脂包埋し硬化したものを鏡面研磨まで行ったものである．これに対して，カーボン蒸着を行った後，SEM 観察に供した．
DEF 膨張試験におけるモルタルの長さ測定は，脱型時および材齢 14，28，56，91，119，147，182 日に行った．各材齢を経過した供試体について，マイクロメータを用いてモルタルの長さを測定した．膨張率の算出方法は，脱型時の長さを基長とし，基長に対する各材齢の長さ変化を膨張率として算出した．

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３．実 験 結 果
3.1 圧縮試験結果
Fig.1 に各モルタルの材齢 28 日までにおける圧縮
強度の推移を示す．ここで，LS-OPC は CL や FA といった材料を使用していないという点で，最も汎用的な水準という位置づけである．まず，細骨材種類に着目すると，いずれの FA 置換率，材齢においても CLを使用した場合で圧縮強度が高いことが確認された．
次に，FA の置換率に着目すると，LS および CL のいずれの細骨材を使用した場合でも，結合材中の FA の置換率が増加するに従いいずれの材齢においても圧縮強度が低下する傾向が認められた．細骨材に LS を使用した際の具体的な材齢 28 日圧縮強度は，LS-OPC
で 59.7N/mm2 であったのに対して，LS-FA30 では
LS-FA60 では 17.1N/mm2 にまで低下した．
36.1N/mm2，
このように，FA を使用する場合は初期強度の低下という問題が生じることから，通常，FA の置換率は 30%
以下で使用される．次に，細骨材に CL を使用して最も FA 置換率が高い CL-FA60 は，材齢７日までの圧縮強度は，LS-OPC と同程度の推移を示し，材齢 28 日
では LS-OPC の約 1.2 倍となる 74.4N/mm2 となった．
このことから，細骨材に CL を使用することで，FA を結合材中に 60%という高い置換率を設定した場合でも，圧縮強度の観点からは汎用的な配合のモルタル・
コンクリートと同様に使用できる可能性が示唆された．

100

LS-OPC

LS-FA30

LS-FA60

CL-OPC

CL-FA30

CL-FA60

20

30

Compressive Strength (N/mm2)

90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
0

10
Age (days)

Fig. 1 Change in compressive strength
over time(圧縮強度の経時変化)

3.2 SEMを用いた硬化体組成観察Fig.2 に SEM による観察結果として，LS-OPC,LSFA60,CL-OPC および CL-FA60 の材齢 28 日における硬化体組織の反射電子像を示す．図はすべて倍率 500倍で取得したものであり，細骨材が上部にセメントマトリクスが下部になるような視野を選定している．
まず，セメントマトリクスの観察結果に着目すると，結合材として OPC を使用した場合に緻密である様子が確認された一方で，FA60 では未反応の FA が多量に認められており，反射電子像上で空隙に対応する輝度が最も低い（黒色）部分が多いことから，組織が粗いことが確認された．FA60 で細骨材の違いを比較すると，LS-FA60 より CL-FA60 の方が，定性的ではあるが輝度が低い箇所が少なく，緻密である
ことが認められた．セメントマトリクスの配合は両者で同一であることから，この違いは細骨材由来のものと考えられる．この差異が生じた要因の仮説の一つとして，CL から供給されるアルカリ成分により，FA の反応性が向上していることが考えられる．しかしながら，本研究の範囲内では CL 使用による FA の反応性向上に関するは評価は実施できておらず，今後は，細骨材の違いによる FA の反応率を比較するなどの追加検証が必要である．
次に，細骨材とセメントマトリクスの境界面に着目すると，細骨材の種類によって明らかな差異が認められた．LS を使用した場合，境界面には明らかなギャップが生じているのに対して，CL を使用した場
合にはそのギャップが認められず，CL の水和によるものと考えられる水和生成物が生じており，細骨材とセメントマトリクスの付着が良いものと考えられた．この境界面に認められる生成物に対して EDS に
よるスペクトル定性分析を行ったところ，Ca およびSi の顕著なピークおよび Al のわずかなピークが認められたことから，C-S-H が生じているものと考えられた．一方，LS の周囲に認められる生成物では，
Ca のピークのみが認められており，ポルトランダイ
トが生成しているものと考えられた．一般的に，コンクリートやモルタルの脆弱部の一つとして，骨材とセメントマトリクスの境界に形成される遷移帯の存在が知られているが，この遷移帯には，健全なセメントマトリクスと比較してポルトランダイトやモノサルフェートに富むことが知られている 9）．すな
わち，本分析結果からは，LS の周囲には遷移帯を形成するのに対して，CL を使用した場合は，遷移帯の形成を抑制する効果があることが確認された．このことは，著者らが既往の研究 10）で示した，CL を細30
太平洋セメント研究報告(TAIHEIYO CEMENT KENKYU HOKOKU) 第186号(2024)：林 他―――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――(a)LS-OPC(28d)(b) LS-FA60(28d)(c)CL-OPC(28d)(d)CL-FA60 (28d)Fig.2

Backscattered electron image of hardened mortar（硬化モルタルの反射電子像）

骨材として使用した場合には，細骨材とセメントマ
トリクスの境界にクリンカー鉱物由来の水和物層が形成するという結果と一致している．これらの結果
は，圧縮強度試験において，いずれの FA 置換率においても細骨材に LS を使用したものより，CL を使用した場合に強度が向上するという結果と整合していた．
3.3 DEF膨張試験結果
Fig.3 に DEF 試験期間中の膨張率の経時変化を示す．また，Fig.4 には，材齢 484 日時点での膨張率が 0.1％以下の供試体の膨張率変化を，Y 軸のスケールを変更して示す．Fig.5 は，材齢 484 日時点で膨張を示した LS-OPC と顕著な膨張を示さなかった

CL-OPC の供試体の外観を示す．Fig.3 から分かるよ
うに，SS-OPC と LS-OPC は材齢 91 日目から膨張が始まり，182 日目の膨張率は約 0.9 %になり，365 日目には SS-OPC，LS-OPC それぞれ約 1.8%，1.4%の膨張率に達したことが確認された．一方で，CL を使用した供試体および結合材に FA を置換した全ての供試体においては材齢 484 日時点までには明確な膨張は生じていないことがわかった．また，材齢 484 日までに明確な膨張が認められなかった供試体に着目す
ると（Fig.4），CL を使用した供試体は CL を使用していない供試体と比較して若干の膨張を示している
ものの，そのごく僅かな膨張率に有意な差は認められなかった．したがって，この膨張の原因は DEF によるものではなく CL の反応に由来する膨張である31
太平洋セメント研究報告(TAIHEIYO CEMENT KENKYU HOKOKU) 第186号(2024)：林 他―――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――Fig.3

DEF expiation ratio test results(All specimen)（DEF 膨張試験結果（全水準）
）

Fig.4

DEF expiation ratio test results(Expansion ratio＜0.1%)（DEF 膨張試験結果（膨張率 0.1％以下））と示唆された．CL を細骨材に使用したモルタルの既往の研究 11）によると，CL に含有される f.CaO の量によっては，硬化体に膨張破壊を生じる可能性があることが指摘されている．本研究では，既往の研究
では膨張成分である f.CaO が 1.5％程度と高いものを使用していたのに対して，Table 2 に示したように 0.03％と低い．このことから，本結果で認められたわずかな膨張挙動が f.CaO によるものとは断定できないが，CL 由来の何かしらの反応が影響している可能性があるため，より長期的な挙動についても注視していく予定である．次に，Fig.5 の供試体の外観に着目したところ，LS-OPC では，明確なひび割れが確認できるものの，CL-OPC ではひび割れは確認できなかった．これらの結果は，0.1％以上の膨張挙動を示した供試体ではひび割れが認められるのに対して，0.1％以下のものではひび割れが認められないという点で共通していた．以上の結果について以下の通り考察する．
まず，FA の添加による DEF 抑制の効果についてであるが，FA 置換率が高い場合は既に DEF を抑制する
混 和 材と して 知 られ てい る 材料 であ る ．例 えば
Kawabata et al.12)によると，FA を 20%以上，あるいは高炉スラグ微粉末を 40%以上セメントに置換することで DEF に起因する膨張を抑制することができる
ことを報告している．本研究では，30,60%と高い FAの置換率を設定しており，既往の研究を裏付ける結果となっている．一方で，CL の使用による DEF 膨張の抑制機構に関しては，明らかではない．ここで，FA が有する DEF による膨張の抑制効果は物質移動抵
抗性の向上が理由という報告がある 12)．既報においても CL の使用によりモルタル系内の物質移動抵抗性が向上することが報告されており 2)，この効果がDEF による膨張を抑制した可能性が考えられた．加えて，DEF におけるエトリンガイトの二次生成は，系内の pH が低下に伴い生じやすくなることが知られている．Fig.6 に著者らの既往の研究データ 3)を一部抜粋した図を示す．この結果は，本研究で用いた CL とは同一工場の異なる製造ロットのセメント
クリンカーから作製したものを使用しているため参考となるが，水酸化カルシウムの飽和溶液中に CL とLS を浸漬した際の，OH- 濃度の経時変化を分析したものである．この結果は浸漬 182 日までのものであるが，この結果から分かるように，LS の場合と比較して CL を浸漬した場合には，浸漬開始からの OH-の経時的な低下幅が小さい．すなわち，CL からのアルカリ供給が考えられる．この結果より，CL からのア
ルカリの供給により系内の pH が低下しにくくなったことで DEF が抑制できている可能性が考えられた．
この仮説を検証するため，今後は圧搾抽出等によりCL を使用したモルタル内部の液相の組成を観察するなど DEF 抑制メカニズムを解明することなどが必要であると考えている．

32
太平洋セメント研究報告(TAIHEIYO CEMENT KENKYU HOKOKU) 第186号(2024)：林 他―――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――(a) LS-OPC(b) CL-OPC

Fig. 5 Sample appearance after the DEF expansion ratio test（Age: 484day）（DEF 膨張試験後の供試体外観（材齢 484 日））
以上のように，本研究において，FA を使用しなくても CL を使用した場合に DEF 膨張を抑制したメカニズムとして，CL の水和に伴う硬化体組織の緻密化
により物質移動抵抗性が向上したこと，および，CLから供給されるアルカリにより系内の pH 低下が生じず，エトリンガイトの二次生成が生じなかったこと，の二点が考えられた．しかしながら，現時点では仮説の域に留まっており，立証に向けてさらに長期間にわたり供試体の変状を観察していく必要があると考えられる．また，DEF に起因する膨張は数ヶ
月から数年にわたって進行することが知られている．

CL-OH-

Concentration of OH-(mmol/L)

45

LS-OH-

immmersed in saturated
calcium hydroxide solution

40
35
30
25
20
15
10
5
0
0

Fig.6

50

100
150
Age（days）

200

Changes in the amount of OH- leachedfrom each fine aggregate over time
（細骨材から供給される OH-量の経時変化）

本研究では材齢 484 日までの期間で検討しているが，当該劣化を取り扱う検討としては短期間であると考えられた．したがって，CL を使用した場合における長期的な DEF に起因する膨張の抑制が可能であるかという点についても，FA を置換した供試体の結果と比較しながら検討し続ける必要があると考えられた．

４．結論

本研究では，普通ポルトランドセメントクリンカ
ー細骨材を PCa 製品用コンクリートに適用した場合，
高温蒸気養生を施した際に懸念される DEF 膨張劣化を想定し，クリンカー細骨材を使用して OPC に対して FA を高置換したモルタルの強度特性や DEF に対する影響について検討した．本研究により得られた知見を以下に示す．
・クリンカー細骨材とフライアッシュを併用したモ
ルタルは，フライアッシュの置換率の増加に伴って圧縮強度が低下するものの，置換率 60％までであれば，石灰石細骨材と普通ポルトランドセメン
トを組み合わせた場合と同等以上の強度発現性を有することが分かった．また，SEM 観察の結果から，クリンカー細骨材とフライアッシュを併用したモルタル中では，骨材とセメントマトリクスの境界においてクリンカー由来の水和物が生成することで緻密化しており，これが強度発現性の向上に寄与しているものと推察された．
・クリンカー細骨材を使用することでフライアッシ
ュを使用した場合と同様に DEF に起因する膨張を抑制できることがわかった．この理由についてはクリンカー骨材の使用によるモルタル中の物質移33
太平洋セメント研究報告(TAIHEIYO CEMENT KENKYU HOKOKU) 第186号(2024)：林 他―――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――

動抵抗性の向上とクリンカー骨材からのアルカリの供給が要因と考えられた．ただし，本研究で示したデータは材齢 484 日時点のものであり，より長期的に膨張挙動を観察していく必要があると考えられた．ただし，材齢 484 日において DEF に起因する膨張は確実に抑制できることがわかっている．さらには，クリンカー骨材の使用は初期強度発現性の向上を製品に付与できるため早期脱型の実現が期待できる．これらの結果に基づけば，将来的にはプレキャストコンクリート製品への適用も期待できると考えられた．

参 考 文 献1) R.L.Berger.Properties of concrete withcement clinker aggregate.
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