ナノテクノロジー計量計測における国際標準化
Current Activities on the International Standardizations for the Measurement
and Characterization of Nanotechnologies
藤本俊幸ａ，一村信吾ｂToshiyuki Fujimoto and Shingo Ichimuraａ

独立行政法人産業技術総合研究所計測標準研究部門ｂ

要旨

独立行政法人産業技術総合研究所

ナノテクノロジーの産業への応用・展開が進展している現状を受け，2005 年 5 月，ISO（国際標準化機構）の中にナノテクノロジーを専門に扱う新しい技術委員会（TC229）が発足した．ここでは，ナノテクノロジー国際標準化の中核となっている TC229 において，標準化が進められている計量計測に関連した項目と，標準化に対する戦略について紹介する．

キーワード：国際標準化，ナノテクノロジー，計量，計測

本稿ではナノテクノロジー国際標準化において中心的な役
1.

はじめに割を担っている，ISO/CT229 の設立からの経緯を紹介すると

20 世紀後半から著しい進展をみせたナノテクノロジーは，近年，産業への応用が進められている．ナノテクノロジーはともに，計量・計測分野における標準化戦略および現在進められている作業項目について解説する．

その分野横断的性質から，半導体産業をはじめとするエレクトロニクスから，医療まで広い分野にわたって社会に大きな2.

ISO/TC229 の活動経緯および構造便益をもたらすことが期待されている．一方，テクノロジー

2005 年 5 月に設置された ISO/TC229（議長国および幹事国：の革新性および将来における不確実性から人々に漫然とした

英国）は同年 11 月にロンドンで開催された初回総会におい不安を生じさせており，ナノテクノロジーの社会受容性向上て，TC のスコープおよび構造を決定した．
TC のスコープは以下の通りである．

への配慮が必要となっている．
ナノテクノロジーがサイエンスの領域からテクノロジーとして利用されるに伴って，その利便性および社会受容性の向以下の一方もしくは両方を含むナノテクノロジー分野にお上のため，標準化の必要性が高まってきた．ナノテクノロジー

ける標準化

国際標準化の動きは，米国，英・仏・独を中心とする欧州各

1．大きさに依存する現象の開始が一般的に新しい応用を可国，そして日本によって活発化され，2005 年 5 月には ISO（国能にするような，一次元あるいは複数の次元において，際標準化機構；International Standard Organization）内に，ナ

通常 100 ナノメーター以下ではあるが，これには限定しノテクノロジーを専門に扱う新しい技術委員会（TC229）がない，ナノスケールの物質と過程の理解と制御．

設置された．ISO/TC229 設置とほぼ同時期に ASTM（米国材

2．個別の原子，分子，バルク物質の性質とは異なるナノス料試験協会；American Society for Testing and Materials）おケール物質の性質を活かした，より高度な材料，装置，よび CEN（欧州標準化委員会；Comité Européen de Normali-システムを創造するための，ナノスケール物質の性質のsation）に，それぞれ ASTM E56 および CEN/TC352 が，更利用．に 2006 年 5 月 に は IEC（ 国 際 電 気 標 準 会 議；InternationalElectrotechnical Commission）に IEC/TC113 が，ナノテクノロジーを専門に取り扱う技術委員会として新設され，世界的規模でナノテクノロジーの標準化が進められている．

また，作業プログラムの効率的展開を進めるため，当面下記 3 領域の作業グループを設置することとした．
WG1 用語と命名法（議長：Clive Willis（カナダ））
WG2 計測とキャラクタリゼーション（議長：一村信吾（日ａ〒 305–8565 茨城県つくば市東 1–1–1
FAX: 029–861–6336
2009 年 6 月 1 日受付

解説

産総研つくば中央第 5

ナノテクノロジー計量計測における国際標準化本））
WG3 健康，安全性および環境（議長：Stephen Brown（米国））
185【著作権者：社団法人 日本顕微鏡学会】

以後

ジーが分野（業界）横断的な技術であることや，その産業化

2006 年 5 月 ：第 2 回総会（東京）が未成熟である等の理由から，独立行政法人

2006 年 12 月 ：第 3 回総会（ソウル）研究所（以下産総研）の工業標準部が事務局を担当している．

2007 年 5 月 ：第 4 回総会（ベルリン）

産業技術総合3. WG2（計測とキャラクタリゼーション）における標準2007 年 11 月 ：第 5 回総会（シンガポール）

化活動の経緯2008 年 5 月 ：第 6 回総会（ボルドー）
2008 年 11 月 ：第 7 回総会（上海）WG2 の活動を示すキーワードは，“Measurement and Char-と，約半年に一度総会が行われている．ボルドー総会より，acterization”に設定された．その狙い（Scope）とするとこ

新たな作業領域として WG4

ろは，「度量衡と標準物質に対するニーズを考慮の上で，ナ材料規格（議長：Limin Wang（中国））が追加された．

ノテクに向けた計測，キャラクタリゼーション，試験評価などの手法に関する標準・規格を開発する」ことであり，この参加者数も年々増加しており，上海総会では 200 名以上がキーワードは次のように概念整理できる．

出席した．また，現在，P- メンバー（Participating：投票権“Measurement”（計測）は，「物質の特性や属性を何らかを有する）が，32 カ国，O- メンバー（Observing）が 8 カ国の基準（具体的には標準）と量的に比較すること」であり，「計となっている．

量」が WG2 の活動のバックボーンとなる．
“Characterization”

また，ナノテクノロジーの分野横断的な性格を反映して，は，キャラクタリゼーションと記述する以外に適当な訳語が1．TC201, 202 をはじめとした 17 の ISO 内部委員会な い が， そ の 意 味 は（1967 年 に 米 国 の National Research

2．IEC（IEC/TC113）

Council で用いられた定義によると）「物質の調製，解析，利3．BIPM（国際度量衡局：Bureau International des Poids et

用に重要な組成や構造などの特性を，その物質を再生産するMesures），VAMAS（新材料および標準に関するベルサに十分なだけ記述すること」と整理されている．

イユプロジェクト：Versailles Project on Advanced Mate-

日本がコンビーナを務めている WG2 では，その活動を展

rials and Standards），OECD（ 経 済 協 力 開 発 機 構：Or-開するに際して，日本のナノテク素材産業界やナノテク素材

ganisation for Economic Cooperation and Development）のユーザ（消費者を含む）にとって，CNT（カーボンナノをはじめとした，7 組織とリエゾン関係を結んでいる．

チューブ）やフラーレンの調製（創製）や解析に係わる標準化 が 重 要 で あ る と の 認 識 か ら，WG2 の キ ー ワ ー ド の，特に WG1（用語命名法）および WG2（計測とキャラクタリゼーション）は IEC/TC113 とジョイント WG を形成してボン系ナノ素材」という特化した目標設定を行った．
第 2 回の総会では，この選択に対して活発な議論がなされ一体とした運用が行われている．
ISO/TC229 の構造および対応する国内審議委員会の構成を
図 1 に示した．

た．支持を表明したのは日本，米国，カナダなどで，不支持意見はオランダ，ドイツ，スイスなどから提示された．不支ISO/TC229 に対応する国内審議委員会は，ナノテクノロ

図1
186“Measurement”より“Characterization”に軸足を置いて「カー持の理由は，「ナノ物質・構造を広く捉えて対象とした計測・ISO/TC229 の構造と対応国内審議委員会
顕微鏡 Vol. 44, No. 3（2009）【著作権者：社団法人 日本顕微鏡学会】

評価法の標準化を考えるべき」との考えに基づくものであっ

MWCNT の標準化では，マトリックス自体を TS として日本た．議論は白熱化したが，リエゾン機関として参加していたが主導して規格化することとなった．

TC201（表面化学分析）議長の「横断的な計測手法を対象に日本では，原案作成に向けて NBCI（ナノテクビジネス協

すると他の TC の活動と重なってしまう」という主張がなさ議会）が事務局となり，産学官からの専門家を結集した，ナ

れ，最終的には CNT とフラーレンを対象とした計測・評価

ノカーボン標準化委員会を組織して，活動が行われている．

法から標準化をすすめることで合意に至った．
この標準化活動は，日本と米国がリーダーシップをとり，4.

WG2 における標準化活動の現状

それに韓国，中国，英国，オーストラリアなどが協力するこ

4.1

SWCNT のキャラクタリゼーション標準化とも第 2 回会議で決定された．日本は，多層 CNT，フラー

図 2 のマトリックスに基づき，計測手法毎に標準化の主レンの評価に必要と考えられる（また現実に使用している）導を表明した国から，新規作業項目の提案が行われた．個別計測法の標準化を進めることを主な基本方針とし，米国は，の作業項目と現状は以下の通りである．

単層 CNT に強い関心から，その評価に向けて 6 つの計測手

1）ISO/WD TS 10797: Use of TEM in the Characterization of法（TEM，SEM，EDX，熱分析，赤外・可視・紫外吸収分光，SWCNTs

ラマン分光）を重点項目として提示した．計測法を限定する

米国と日本の共同提案．チューブ壁の構造，チューブ表ことで標準化のスピードを高めたい意識の現れとも考えら

面の清浄度，CNT 合成に用いられる触媒の混入等に関する．

る情報が得られるが，主に SWCNT のチューブ径を評価す

第 3 回の総会において，WG2 として優先的に取り組む，る手法として位置付けられている．2007 年 4 月 13 日に新CNT とフラーレンを対象とした計測・評価法の標準化方針

規作業項目として承認されたが，米国，日本双方のプロジェが決定された．これは計測手法と評価される物理・化学特性クトリーダーが途中で交代したこともあり，未だ FWDを両軸としたマトリックスとして整理し，計測手法毎に（Final Working Draft：最終作業原案）が提出されていない．

CNT 等に用いる際の主な注意事項を早期発行が可能な TS2 ） I S O / W D T S 1 0 7 9 8 : U s e o f S E M & E D XA i n t h e（Technical Specification：技術仕様書）として作成し，特定のCharacterization of SWCNTs手 法 を 用 い て 特 定 の 特 性 を 評 価 す る 場 合 の 詳 細 を IS

米国提案．CNT のバンドリング度，チューブの直径や（International Standard：国際標準）として作成する方針であ長さ等に関する情報も得られるが，主に EDXA（エネルギーる．また，同会議において，マトリックス項目の標準化を主分散型 X 線分析）を用いて，試料中の炭素以外の不純物導する国も決定された．

を評価する手法として位置付けられている．現在 FWD 案

SWCNT（単層カーボンナノチューブ）のマトリックスとが エ キ ス パ ー ト に 配 信 さ れ て お り， 近 日 中 に CD

標準化の主導国を図 2 に示した．また，MWCNT（多層カー（Committee Draft）投票（TS は CD 投票で承認されれば発ボ ン ナ ノ チ ュ ー ブ ） の マ ト リ ッ ク ス を 表 1 に 示 し た．

行可能）に掛かる予定．

図2

解説

SWCNT のキャラクタリゼーション標準化に向けたマトリックス

ナノテクノロジー計量計測における国際標準化

187【著作権者：社団法人 日本顕微鏡学会】

表1

MWCNT のキャラクタリゼーション標準化に向けたマトリックス

Category

property

methodpuritypuritypuritypuritypuritypuritypurityphysical property
physical property
geometrical property
geometrical property
geometrical property
geometrical property

moisture content
ash content
metallic residual content
volatile content
polyaromatic hydrocarbons
carbon materials excluding MWCNT
disorderburning property
stacking nature
inner diameter
outer diameter
lengthmorphology

weight loss measurement
weight loss measurementICP-AESa, XRFb
weight loss measurement
HPLC-MSc
SEM
Raman spectroscopy
TG/DTAd
XRDe, TEM
TEM
SEM and/or TEM
SEM or TEM
SEM and/or TEM

aICP-AES: Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy
XRF: X-ray fluorescence analysis
cHPLC-MS: High Performance Liquid Chromatograph-mass spectrometerd
TG/DTA: Thermogravimetric/Differeential thermal analysise
XRD: X-ray diffractometerb3）ISO/WD TS 10868: Use of UV-vis-NIR absorption spectros-

また MWCNT では，韓国より MWCNT の形状を評価し，copy in the Characterization of SWCNTs

それを記述する方法として bending ratio という概念が提案さ

日本提案．試料中の平均的なチューブ径や電気的特徴（金れており，下記にて TS の作成が進められている．

属的・半導体的）を評価できる．現在，CD 投票中である．
4）ISO/CD TS 10867: Characterization of SWCNTs using NIRPL spectroscopy

ISO/AWI TS 11888: Determination of meso-scopic shape factors of MWCNTs

日本提案．チューブの Chirality を評価する主要な手法．
既に CD 投票により，発行は承認されており，現在投票時に付与されたコメントを基に改訂中．
5）ISO/CD TS 11251: Use of EGA-GCMS in the Characterization of SWCNTs
日本提案．主に試料の純度（全炭素中の CNT の比率）

Bending ratio（Db）は MWCNT の端から端までの直線距離を R，形状をトレースした実際の長さを L として
Db = R2/L2として定義されている．同概念の導入に関して，コイル状にを評価する手法．現在，CD 投票中である．

なっている MWCNT とそれ以外との区別も付かない等の理

6）ISO/AWI TS 11308: Use of TGA in the purity evaluation of

由から，米国をはじめとして強い批判が出ており，規格化作

SWCNTs米国・韓国の共同提案．試料の純度（全炭素中の CNT業の難航が予想される．
4.3

SWCNT, MWCNT 共通のキャラクタリゼーション標の比率）を評価する手法．現在 WD を作成中．

準化7）ISO/AWI TS 10812: Use of Raman in the Characterization

CNT の試料中には合成時に利用される触媒等の金属不純of SWCNTs

物成分が混入する．金属不純物量を評価する手法として，下米国提案．試料の純度やチューブ径，チューブの電気的記の ICP-MS（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry）

特性等を評価する手法．WD の作成段階．

を利用した方法が中国より提案され，作業が開始されている．

4.2

ここでは，測定用試料の調製法や装置の校正法等が主な議論

MWCNT のキャラクタリゼーション標準化

前述の通り，MWCNT においては，評価手法と評価されになると考えられる．

る特性のマトリックスを TS として発行すべく進められている．具体的には下記の TS 案（日本提案）が既に CD 投票でISO/NP TS 13278: Determination of Metal Impurities in CNTs承認されている．現在，投票時のコメントに対応するためのUsing ICP-MS改訂が行われている．
4.4
ISO/CD TS 10929: Measurement Methods for the characterization of MWCNT
188

CNT 以外のキャラクタリゼーション標準化

WG2 においては，カーボンナノ材料のキャラクタリゼーション標準化を最優先として取り扱ってきたが，それ以外に顕微鏡 Vol. 44, No. 3（2009）【著作権者：社団法人 日本顕微鏡学会】

も早期に標準化すべき対象も当然存在する．WG2 では標準・膜厚化の必要性および緊急性について，全エキスパートへアン・ひっかき強度ケート調査を行い，WG2 の標準化戦略として優先的に取り・摩擦係数1）組むべき課題を纏めた ．

・空隙率

同標準化戦略として 6 つの優先的に取り組むべき対象と，特に標準化の必要性および緊急性が高い項目は，以下のとおりである．

4）ナノ構造材料の計測とキャラクタリゼーション標準化（組成・空孔度等）
・組成分布（ナノ粒子内における組成の分布）
・組成（ナノ粒子の組成）

1）CNT 関連の計測とキャラクタリゼーション標準化

・空隙率

・直径・長さの分布

5）ナノ領域における計量方法の標準化（長さ，微小力等）

・計測に向けた，試料調製法

・長さ2）工業的に調製されたナノ粒子の計測とキャラクタリゼー

・表面粗さ

ション標準化・SPM の校正法（プローブの評価を含む）

・粒径（分布を含む）

・電子顕微鏡の倍率校正法

・形状6）標準物質のおよび試験用試料の標準化と利用法

・純度（ナノ粒子の組成を含む）

・標準ナノ粒子・凝集度・格子状物質等，長さ校正用物質

3）ナノコーティング（薄膜）の計測とキャラクタリゼーショ
ン標準化

これらの検討結果を受け，CNT 以外のキャラクタリゼー

表2

ISO/TC229 WG2 における作業項目

Title

提案日規格の種別

現状

提案国

ISO/WD TS 10797 Use of TEM in the Characterization of SWCNTs

2007/1/4

TSWD

米国，日本共同提案

ISO/WD TS 10798 Use of SEM and EDXA in the Characterization ofSWCNTs

2007/1/5

TS

WD

米国

ISO/WD TS 10868 Use of UV-Vis-NIR absorption spectroscopy in theCharacterization of Single-Walled Carbon Nanotubes (SWCNTs)

2007/1/31

TSCD

日本

ISO/CD TS 10867 Nanotechnologies—Characterization of single-wallcarbon nanotubes using near infrared photoluminescence spectroscopy

2007/1/31

TSCD

日本

ISO/CD TS 10929 Measurement methods for the characterization of multiwall carbon nanotube

2007/2/28

TSCD

日本

ISO/CD TS 11251 Nanotechnologies—Use of Evolved Gas Analysis-Gas
Chromatograph Mass Spectrometry (EGA-GCMS) in the Characterization of Single-Walled Carbon Nanotubes (SWCNTs)

2007/5/17

TSCD

日本

ISO/AWI TS 11308 Nanotechnologies—Use of Thermo GravimetricAnalysis (TGA) in the purity evaluation of Single Walled Carbon Nanotubes (SWCNT)

2007/5/22

TSWD

米国，韓国共同提案

ISO/AWI TS 10812 Nanotechnologies—Use of Raman Spectroscopy in
the Characterization of Single Walled Carbon Nanotubes (SWCNTs)

2007/5/31

TSWD

米国

ISO/AWI TS 11888 Determination of meso-scopic shape factors of multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs)

2007/9/3

TSNWIP韓国

ISO/CD 12025 General Framework for Determining Nanoparticle Content in Nanomaterials by Generation of Aerosols

2007/10/18

ISCD

ドイツ

ISO/NP TS 13126 Artificial gratings used in nanotechnology—descriptionand measurement of dimensional quality parameters

2008/11/14

TSWD

ドイツ

ISO/NP TS 13278 Determination of Metal Impurities in Carbon Nanotubes (CNTs) Using Inductively Coupled Plasma-Mass Spectroscopy(ICP-MS)

2009/1/15

TSWD

中国

NWIP TR XXXXX Use of UV-VIS-NIR absorption spectroscopy in themeasurement of composition of metallic and semiconducting Single Wall
Carbon Nanotubes (SWCNTs)

2009/5/11

N561

NWP

韓国

解説

ナノテクノロジー計量計測における国際標準化

189【著作権者：社団法人 日本顕微鏡学会】

ション標準化も始まりつつある．
現在作業項目として標準化が進められているのは下記 2 項

5. Solubility/Dispersibility
6. Surface area目である．

7. Surface chemistry1）ISO/CD 12025: General Framework for Deteming Nanopar-8. Surface Charge

ticle Content in Nanomaterials by Generation of Aerosols.
ドイツ提案．材料のナノ粒子の発生し易さ（Dustiness）を評価する手法．現在 CD 投票中．
2）ISO/NP TS 13126: Artificial gratings used in nanotechnology—description and measurement of dimentional quality
parameters.
ドイツ提案．幾何形状の記述方法と格子状物質の利用に関する標準化測定法と測定量，および既標準等の情報も含めた詳細は，同年 6 月の総会で中間報告される予定である．
6.

おわりにナノテクノロジー標準化の中核をなしている，ISO TC229
において，標準化が進められている計量計測に関連した項目について，標準化の戦略を交えて紹介した．
ナノ材料やナノ構造の計測において，評価結果が測定手法に依存することが良く指摘されている．これは計測装置の高WG2 で現在標準化が進められている項目を表 2 に纏めた．

度化により，各測定法の再現性が著しく向上したのに対して，
実際に測定されている量（measurand）に対する詳細な理解

5. ナノ環境・安全（nano EHS）に対する，計測とキャラクタリゼーションの活動が遅れていることが主因である．ISO 等の国際標準化は，手続きを規定することによって，評価結果に汎用性を付与する

ナノテクノロジーの環境影響や健康・安心（nano EHS）は，ことが可能であり，ナノテク産業の発展に向けて強力なツー

ナノテクノロジーの産業応用，また同時に必要となる社会受ルとなることが期待できる．一方，基本物理量へのトレーサ容性確保のためにも重要な課題である．TC229 では WG3

ビリティー，測定量の本質的理解，不確かさの正確な見積も（Health, Safety and Environment）が中心となって OECD とり等を基礎とする計量学的アプローチもナノ計測に対して積も協調しながら nano EHS に向けた標準化活動を行っている．

極的に進められている．

現在，ナノ物質の毒性評価に特に重要となる物理的・化学今後，相互に協調して高度化されていくに従い，ナノ産業的特性および，その測定法，測定量（measurand）の詳細にの円滑な発展に寄与するのみならず，新たなナノサイエンス

ついて WG3 と WG2 共同で検討が進められている．の萌芽となることを期待してやまない．

2009 年 5 月 31 日時点では，特に重要な物理的・化学的特性として下記 8 項目がリストされている．
1. Aggregation state/Agglomeration
2. Composition
3. Particle size/size distribution

文献1）“Outline strategy for ISO TC229/WG2 Ver. 8.0” 2008 (unpublished),
prepared by the Study Group on Strategy of ISO TC229/WG2 (ledby Hossain K/NPL)

4. Shape190

顕微鏡 Vol. 44, No. 3（2009）【著作権者：社団法人 日本顕微鏡学会】