九州シンクロトロン光研究センター
県有ビームライン利用報告書
課 題 番 号 ： 2012130S

Ｂ Ｌ 番 号 ： BL092005037S 2004025S（様式第 5 号）
最高品質ヘテロエピタキシャルダイヤモンド層の X 線トポグラフィー観察および X 線ロッキングカーブ測定
X-ray topography observation and X-ray rocking curve of high-quality heteroepitaxial diamondepilyer
嘉 数 誠 , Sdoeung Sayleap
Chaman Md Muhidul Islam

Makoto Kasu, Sdoeung Sayleap,
Chaman Md Muhidul Islam
佐賀大学大学院 理工学研究科
Graduate School of Engineering, Saga University
※１
※２

※３
※４

先 端 創 生 利 用 （ 長 期 タ イ プ ） 課 題 は ,実 施 課 題 名 の 末 尾 に 期 を 表 す （ Ⅰ ） ,（ Ⅱ ） ,（ Ⅲ ） を 追 記
してください．
利 用 情 報 の 公 開 が 必 要 な 課 題 は ,本 利 用 報 告 書 と は 別 に 利 用 年 度 終 了 後 2 年 以 内 に 研 究 成 果 公
開｛ 論 文（ 査 読 付 ）の 発 表 又 は 研 究 セ ン タ ー の 研 究 成 果 公 報 で 公 表 ｝が 必 要 で す (ト ラ イ ア ル
利 用 を 除 く )．
実験に参加された機関を全てご記載ください．
共 著 者 に は 実 験 参 加 者 を ご 記 載 く だ さ い （ 各 実 験 参 加 機 関 よ り 1 人 以 上 ）．

１．概要（注：結論を含めて下さい）
ダ イ ヤ モ ン ド や 酸 化 ガ リ ウ ム は 広 い バ ン ド ギ ャ ッ プ ，高 い 絶 縁 破 壊 電 界 や 優 れ た 熱 伝
導 率 な ど か ら 次 世 代 の パ ワ ー デ バ イ ス 材 料 と し て 期 待 さ れ て い る ．し か し ，半 導 体 デ バ
イスの下地となる単結晶基板中の格子欠陥（結晶欠陥）は，素子特性に影響を与えるため課題である．
最 近 、異 種 材 料 で あ る サ フ ァ イ ア 基 板 上 に ダ イ ヤ モ ン ド を ヘ テ ロ エ ピ タ キ シ ャ ル 成 長で き る よ う に な り 、世 界 最 高 品 質 の 結 晶 性 を 発 表 し た 。今 ま で 高 温 高 圧 合 成 法 で は 4mm角 程 度 で あ っ た 面 積 が 、現 在 で は 1 イ ン チ 径 、近 日 中 に 2 イ ン チ 径 が で き る 予 定 で あ る ．
そこで今回は、X 線トポグラフィーでヘテロエピタキシャルダイヤモンドの結晶性を調べることとシンクロトロンで微小スポット径にした X 線回折ロッキングカーブで半値幅を調べる．
（ English ）Diamond and Gallium oxide are wide band gap semiconductor, and are expected as
high-efficient high-power electronics device. However, defects in crystals lead to a leakage
current and decrease the breakdown voltage.
Recently, diamond heteroepitaxial growth on a sapphire substrate has been achieved, and its
highest quality has been reported. Presently, 1 -inch heteroepitaxial diamond is realized and in
the near future, 2-inch wafer will appear.
In this study, we investigate crystal quality by X-ray topography, and measure FWHM of
X-ray rocking curves.

２．背景と目的我々はこれまで新しい電子材料の創製とそれを生かしたデバイス応用に関する研究を行ってきた．
現在は，シリコンカーバイド(SiC)，窒化ガリウム(GaN)，窒化アルミニウム(AlN)，ダイヤモンド，β-Ga2O3 等の広いバンドギャップをもつ新しい半導体の創製とそれを用いた低損失・高耐圧のパワーデバイスの応用に関する研究を行っている．
環境・エネルギー問題は，今や不可避の深刻な社会問題である．エレクトロニクス，情報通信ネットワーク，電力ネットワークのエネルギー効率は，システムのハードウェアーの大部分を占めるシリコン(Si)材料の固有の物性限界に到達している．それを打破するために，Si よりバンドギャップが広い SiC や GaN や，新しいワイドギャップ半導体であるダイヤモンドや酸化ガリウムを用いた高効率パワーデバイスの実用化に繋げ，エネルギー問題を根本的に解決することが最大の目標である．しかしながら，半導体結晶を用いて作製される電子デバイス・光デバイスの特性は，その結晶中の格子欠陥の物性に大きく左右される．例えば，線状欠陥である転位は格子歪，欠陥準位，局所反応サイトなどを与え，多くの場合，デバイス特性を悪化させる要因となる．そのため結晶欠陥の観察や評価は，産業応用に向けた重要な課題である．我々はこれまでに X 線トポグラフィー測定によりダイヤモンド単結晶や β-Ga2O3 単結晶の転位や積層欠陥の観察と同定を行ってきた．
３．実験内容（試料,実験方法,解析方法の説明）
ダイヤモンド単結晶において，結晶内部に存在する転位の観察を行う．これらの転位のバーガーズベクトルを同定するため，それぞれの基板で様々な回折条件下で測定を行う．
サンプルを g={605}, {224}等のトポグラフ像を測定する．エピタキシャル結晶の観察を目的としているため，X 線の基板への侵入は出来るだけ避けたい．また，エピ結晶の欠陥と，基板欠陥を確実に区別するため，浅い侵入のトポグラフ像と深い侵入のトポグラフ像を両方測定する．g ベクトルは出来るだけ多くのパターンで測定し，得られたトポグラフ像を比較し，欠陥コントラストの消滅則により，転位のバーガーズベクトルを同定する．
測定条件（X 線エネルギー，試料配置など）は測定試料の面方位，観察範囲（表面からの深さ）によって変更するが，ブラッグ条件に当てはめ条件を決定する．

(b)
４．実験結果と考察
今回、X 線のビーム径を絞って X 線ロッキングカーブを測定したが、半値幅は 100sec 程度と、実験室系とあまり変わらない値が得られた。シンクロトロン光でも 1mm 以下までビーム径を絞るのは難しいと思われる。
X 線トポグラフィーも測定したが、結晶に内在する歪みが観測された。
５．今後の課題
ヘテロエピタキシャルダイヤモンド結晶は、ところどころグレインがあり、歪みも大きいことがわかった。今後、結晶の改良を進め、再度、トライしていきたい。
６．参考文献[1] M. Kasu, et al., Japanese Journal of Applied Physics 55, 1202BB (2016).
[2] O. Ueda, et al., Japanese Journal of Applied Physics 55, 1202BD (2016).
[3] H. Yamaguchi, et al., Superlattices and Microstructures 99, 99 (2016).
７．論文発表・特許（注：本課題に関連するこれまでの代表的な成果）

[1] M. Kasu, R. Murakami, S. Masuya, K. Harada, and H. Sumiya, Synchrotron X-ray topography ofdislocations in high-pressure high-temperature-grown single-crystal diamond with low dislocation density,
Applied Physics Express, 7 (2014)125501.
[2] S. Masuya, K. Hanada, T. Uematsu, T. Moribayashi, H. Sumiya, M. Kasu, Determination of the type ofstacking faults in single-crystal high-purity diamond with a low dislocation density of <50cm-2 by synchrotron
X-ray topography, Japanese Journal of Applied Physics 55, (2016)040303[3] S. Masuya, K. Hanada, T. Moribayashi, H. Sumiya, M. Kasu, Determination of partial dislocations ofstacking fault in (111) single crystal diamond grown on (111) seed crystal by synchrotron X-ray topography,
Journal of Crystal Growth, 468 (2017) 439.
[4]S. Masuya, K. Hanada, T. Oshima, H. Sumiya, M. Kasu, “Formation of stacking fault and dislocation
behavior during the high-temperature annealing of single crystal HPHT diamond”, Diamond and RelatedMaterials 75 (2017) 155.
[5]S. Sdoeung, K. Sasaki, K. Kawasaki, J. Hirabayashi, A. Kuramata, T. Oishi, and M. Kasu, “Origin ofreverse leakage current path in edge-defined film-fed growth (001) β-Ga2O3 Schottky barrier diodes observedby high-sensitive emission microscopy”, Applied Physics Letters 117, 022106 (2020).
[6] S. Sdoeung, K. Sasaki, K. Kawasaki, J. Hirabayashi, A. Kuramata, and M. Kasu, “Polycrystallinedefects—origin of leakage current—in halide vapor phase epitaxial (001) β-Ga2O3 Schottky barrier diodes
identified via ultrahigh sensitive emission microscopy and synchrotron X-ray topography”, Applied Physics
Express 14, 036502 (2021).
[7] S. Sdoeung, K. Sasaki, S. Masuya, K. Kawasaki, J. Hirabayashi, A. Kuramata, and M. Kasu,“Stackingfaults: Origin of leakage current in halide vapor phase epitaxial (001) β-Ga2O3 Schottky barrier diodes”, Appl.
Phys. Lett. 118, 172106 (2021)
８．キーワード（注：試料及び実験方法を特定する用語を２～３）
ダイヤモンド, Ｘ線トポグラフィー
９．研究成果公開について（注：※２に記載した研究成果の公開について①と②のうち該当しない方を消してください．また,論文（査読付）発表と研究センターへの報告,または研究成果公報への原稿提出時期を記入してください（2018 年度実施課題は 2020 年度末が期限となります）．
長期タイプ課題は,ご利用の最終期の利用報告書にご記入ください．

①

論文（査読付）発表の報告（報告時期：2021 年10 月）