http://support.spring8.or.jp/Report_JSR/PDF_JSR_2020A/2020A1697.pdf

2020A1697

BL08W

散乱・蛍光イメージングを用いた F82H 鋼の HIP 接合界面の評価の原理実証
Proof of Concept to Evaluate a HIP Interface of F82H Steelby Using the Fluororecence and Scattering Imaging
櫻井 浩 a, 尾崎 豪嗣 b, 野澤 貴史 c, 羽賀 浩人 b, 辻 成希 d, 鈴木 宏輔 a,
石井 翔也 a, 谷川 博康 c, 染谷 洋二 c, 土屋 将夫 b, 竹内 浩 b
Hiroshi Sakurai a, Hidetsugu Ozaki b, Takashi Nozawa c, Hiroto Haga b, Naruki Tsuji d, Kosuke Suzuki a,Shoya Ishii a, Hiroyasu Tanigawa c, Yoji Someya c, Masao Tsuchiya b and Hiroshi Takeuchi ba

群馬大学, b 金属技研株式会社, c (国研)量子科学技術研究開発機構,d(公財)高輝度光科学研究センター
aGunma University, b Metal Technology Co. Ltd., c QST, d JASRI

本研究は、高い透過能を有する 115.56 keV の高エネルギーX 線を物体に照射して得られる散乱・蛍光 X 線エネルギースペクトルを解析し、低放射化フェライト鋼（F82H-BA12 鋼）の HIP（HotIsostatic Pressing）接合界面の健全性を評価する手法を開発することが目的である。具体的には HIP接合界面の析出酸化物などの非破壊計測手法を開発するものである。F82H-BA12 鋼の HIP 接合界面近傍で散乱・蛍光 X 線エネルギースペクトルを解析した結果、HIP 界面における Ta 元素の集積、電子密度の小さい SiO2 の HIP 界面中の析出などが観測された。これは、散乱・蛍光 X 線エネルギースペクトル解析が HIP 接合界面の非破壊計測手法となることを示す。
キーワード：

コンプトン散乱 X 線スペクトル、非破壊検査、HIP 接合界面、低放射化フェライ
ト鋼

背景と研究目的：
HIP (Hot Isostatic Pressing）とは、高圧容器内にセットした金属部品あるいは粉体などを 100–200
MPa 程度の圧力および 2000℃以下で加熱することにより、鋳造品・焼結品の欠陥除去、粉体の加圧焼結、拡散接合などの加工に利用されている。特に、ホットプレスやろう付では困難な三次元的な接合（内部流路、ライニングなど）、大きな荷重が必要となる大面積の接合など、複雑形状を伴う信頼性の必要な部品の製造に多用されている[1]。このような HIP の特性をいかして、発電実証を行う核融合原型炉のブランケットへの適用が検討されている。過酷な条件下での利用が想定されるため、低放射化フェライト鋼（F82H 鋼）の HIP による製造が唯一と考えれられている[2]。
高い信頼性を保証するため、完成品あるいは使用中の HIP 界面の非破壊評価が必要である。Nozawa
らは、ねじり試験の結果から、母材と HIP 界面のねじり降伏強さは同等であるが、破断は HIP 界面で生じ、界面に 0.6 μm 径の SiO2 あるいは TaOx 粒子が面密度 12%程度で生じていることを報告している[3–6]。これは、HIP 界面は母材と同等の強度を有するが、破断面は HIP 界面であり、HIP界面を非破壊でモニターする必要性があることを示唆する。HIP 界面の非破壊評価法として、超音波探傷などが報告されているが[7,8]、析出物の化学的・定量的情報を得ることはできない。
高い透過能を有する高エネルギーX 線を物体に照射して得られる蛍光・散乱 X 線のスペクトルを解析すれば、析出物の化学的・定量的情報を得ることができる。蛍光 X 線は元素に固有であり、その強度は元素の量に対応する。また、コンプトン散乱・レーリー散乱の強度比においては、軽元素であるほどレイリー散乱の割合が小さくなることが知られている[9]。
そこで本研究では、F82H-BA12 鋼 HIP 接合界面の蛍光・散乱 X 線スペクトルを解析し、HIP 界面の SiO2 あるいは TaOx 粒子析出物などの化学的・定量的情報を非破壊で得る手法の原理実証に挑戦した。

実験：
実 験 は BL08W で 行 っ た 。 測 定 装 置 は
BL08W に設置されている Li イオン電池評価を目的としたコンプトン散乱解析装置[10,11]を用いた。試験片は F82H-BA12 鋼である。試験片表面をアルミナバフ研磨し、HIP 接合を行った。試験片の大きさは 10×10×3 mm3 で 3mm の厚さの中心に HIP 界面がある。Figure 1 に示すように、単色化した 115.56keV の直線偏光 X線を 1mm width × 0.02 mm height に整形し HIP界面に平行に照射した。90° 散乱した X 線を ⌀ 1mm のコリメーターを有する Ge 半導体検出器（9素子）で検出し、X 線エネルギースペクトルを計測した。試料を設置してある z ステージを駆動させて、X 線の照射位置を変えた。z ステージの駆動範囲は HIP 接合界面近傍 ±0.5 mm 程度であり、0.01 mm step/20 min.で計測した。

Figure 1. Schematic diagram of experimental set up(I/IBM)-1counts/20min.

結果および考察：
5 2
Figure 2 に計測された X 線エネルギースペクトルを示 [×10 ]Compton scattering
WKαX-rays
す。60 keV 近傍に W Kα, W Kβ, Ta Kαの各蛍光 X 線、
95 keV 近傍に Compton 散乱 X 線、115.7 keV に Rayleigh
散乱 X 線が観測される。そこで、これらの蛍光・散乱 X
1
線強度の場所依存性を HIP 界面近傍で解析した。解析にincident
WKβX-rays
あたり、母合金の蛍光・散乱 X 線強度を基準とし、以下115.7keVの式で定義する基準から偏差の場所依存性D(z)を求めた。
Ta Kα�(�)0���� = ���1406080100120���
energy(keV)
ここで、I(z)は位置 z における蛍光・散乱 X 線強度であり、Figure 2. X-ray spectrum of F82H-BA steel
I BM は F82H-BA12 母合金の蛍光・散乱 X 線強度である。
deviation from base metal
結果を Figure 3 に示す。W 蛍光強度はいたるところで 1%程度揺らいでおり、HIP 界面近傍で増slit H=20μm0.01
大し、HIP 界面では減少している。これは、W 元W=1000μm1200sec
素分布が 1%程度ゆらいでおり、HIP 界面近傍に集積していることを示す。Ta 蛍光強度は HIP 界面で 10%程度増大し、HIP 界面近傍で減少してい0る。これは Ta が HIP 界面で 10%程度集積し、HIP界面近傍では減少することを示す。コンプトン散
Ta×0.1
乱・レイリー散乱強度は HIP 界面で減少していW-0.01
Comptonる。特にコンプトン散乱強度に比べてレイリー散
Rayleigh
HIPinterface
乱強度の減少が顕著である。これは F82H-BA12鋼母合金に比較して軽元素で構成される SiO2 の
1.2
1.3
1.4
1.5
1.61.7
HIP 界面中の析出を示唆する。これらの結果は、
position, z(mm)HIP 界面に SiO2 コアーTaOx シェルが形成される
Figure 3. Deviations of intensities for W andとする破壊検査の報告[3–6]と整合している。
Ta fluororecence, Compton and Reyleigh以上から、蛍光 X 線・コンプトン散乱 X 線scatteringを用いれば、F82H-BA12 鋼 HIP 接合界面のSiO2、TaOx などの析出物の化学的・定量的情報を非破壊で得ることが可能であることが原理的に実証された。

今後の課題：HIP 接合界面のシャルピー衝撃値は HIP 接合界面における析出物の状態によって異なると考えられる。本測定手法を非破壊検査として確立し、シャルピー衝撃値が予測できるように検討していく必要がある。また、今回の測定は試料上の特定の点における測定であるが、界面としての面の情報を得る手法も検討していく必要がある。
参考文献：[1] https://www.kinzoku.co.jp/[2] H. Tanigawa et al., Fusion Eng. Des., 83, 1471 (2008) .
[3] T. Nozawa, S. H. Noh, H. Tanigawa, J. Nucl. Mater., 427, 282 (2012).
[4] T. Hirose et. al, J. Nucl. Mater., 442, S557 (2013) .
[5] H. Kishimoto et al., J. Nucl. Mater., 442, S546 (2013) .
[6] R. Ohsone et at., in: 12th International Symposium on Fusion Nuclear Technology, Jeju Island, Korea,
2015.
[7] H. Kishimoto et al., Fusion Eng. Des., 109–111, 1744 (2016).
[8] T. Nozawa et al., Fusion Eng. Des., 124, 985 (2017) .
[9] M. J. Berger et al., (2010), NIST Standard Reference Database 8 (XGAM)[https://www.nist.gov/pml/xcom-photon-cross-sections-database].
[10] K. Suzuki et al. J. Appl. Phys., 119, 025103 (2016).
[11] K. Suzuki et al., Condens. Mater., 4, 66 (2019).