平成２１年３月３１日

平成２０年度イノベーション事業施設利用成果報告書

報告者組織・部署名 （財）新機能素子研究開発協会 次世代インバータ基盤技術研究所（独）産業技術総合研究所 エネルギー半導体エレクトロニクス研究ラボ
１） 利用課題番号：INV０８０４
利用課題名： PIXEによるSiCウエハにおける不純物元素の評価
２）３） 利用者名：（財）新機能素子研究開発協会 次世代インバータ基盤技術研究所
清水 肇、大柳 孝純（独）産業技術総合研究所 エネルギー半導体エレクトロニクス研究ラボ
山口 博隆、松畑 洋文
４） 利用分野： 戦略分野「量子ビーム高度利用計測・加工・創製技術（ナノ・材料分野）
５） 利用期間：2008 年 10 月 14 日 〜 2009 年 2 月 25 日
マルチタンデム加速器施設利用日（実験日）
第１回目：2008 年 10 月 14 日より 2 日間
第２回目：2008 年 11 月 10 日より 2 日間
第３回目：2008 年 12 月 15 日より 3 日間
第４回目：2009 年 1 月 13 日より 3 日間第５回目：2009 年 2 月 23 日より 3 日間
６） 利用の目的・内容
電力エネルギー利用効率の向上を目指して、ワイ ドギャップ半導体である炭化シリコン(SiC)によるパワーデバイスの実現を目指している。SiC 結晶 は、そのバルク結晶あるいはエピタキシャル膜の成長技術が進歩し、結晶の質は向上しているが、転位密度は高い現状がある。これまでに、評価用素子 の特性評価のほか、Ｘ線トポグラフィによる転位観察やエミッション顕微鏡などの評価から、動作不良箇所が転位と関係している可能性が示唆されている。
しかし、転位が動作不良を引き起こす原因はよくわかっていない。我々は、転位が不純物元素を選択的に取り込む可能性について検証するために、転位位置と不純物分布の比較を検討している。「新規利用拡大」枠により検討した結果 PIXE の有用性が確かめられたため、本研究では、SiC 基板中に存在する金属不純物種の同定、エピ層と基板中に存在する不純物の分離等を狙い、実際に SiC 基板中に金属不純物が存在することを実証することを目的に PIXE 分析を行った。

７） 利用成果の概要(1) 第 1 回目
<目的> バックグラウンドを検証し、試料準備方法を確立する。
高純度で汚染のない Si ウエハを SiC 試料と同じ方法で洗浄し、試料準備方法による不純物評価を行った。これによって、バックグラウンドを評価するとともに、今後の測定に最適な試料準備法を決定した。

Counts[arb. units]

0.0150.01

図 1 スクライバ切断（黒線+青色部）と劈開（赤線）の Si ウエハ。スクライバ切断は汚染が見られるため、劈開が理想的であるが、SiC は硬く、劈開できないため、スクライバ切断を 1 回だけとし、さらに洗浄方法を見直した。

0.005

034
Energy[keV]

5(2) 第 2 回目
<目的> 微量元素の信号の確からしさを検証する。
SRM616 の蛍光強度を蓄積し、微量元素の信号の確からしさを評価し、検出可能性を吟味した。信号強度を効率的に測定するために、SiC 試料の測定時に使用する Al フィルターを除去した結果、Ca のパイルアップが起こったが、8keV 以上の蛍光ピークの評価から、微量金属元素が検出可能であることがわかった。

図 2 SRM616 の測定結果（左）と蛍光Ｘ線のピーク（右）(3) 第 3 回目
<目的> プロトンの照射量をこれまでの 3 倍に増やすことで、蛍光強度の蓄積量を増やし、微量元素の評価を行う。
In-LαK-Kα
Sn-Lα
In-Lβ1K-KβSb-LαCa-Kα,Sn-Lβ1
Te-LαSb-Lβ1
Sn-Lβ2,Sb-Lβ2
I-Kα
Ca-Kβ
Te-Lβ1La-Lβ1Ba-Lβ2Ce-Lβ1
La-Lβ2,Nd-Lα1
Cr-Kα
V-Kβ1
Ba-Lγ1Ce-Lβ2
La-Lγ1Nd-Lβ1Mn-Kα0.005

Sc-Kα
Sb-Lβ2I-Lβ1Cs-Lα
Te-Lβ2Sb-Lγ1
Sc-Kβ1,Ba-Lα
Ti-Kα

Counts[arb. units]

0.006
Sn-Lγ1?(4.20keV)

0.004

I-Lγ1
Ti-Kβ1、V-Kα

Te-γ1

Cr-Kβ1Ce-Lγ1,Nd-Lβ2

Cs-Lβ1

0.004
La-Lα

Counts[arb. units]

0.008

Nd-Lβ20.003
Fe-Kα
Mn-Kβ1

0.002
Nd-Lγ1Ba-Lβ1
Ce-Lα

0.002

0.001

034
Energy[keV]0556
Energy[keV]

図３ 2 枚のウエハについての測定結果(4) 第 4 回目
<目的> エピウエハの不純物評価をおこなう。
第３回目の測定で、プロトン照射量が３倍になったことから、ノイズレベルが下がるとともに、照射損傷が増大した。ノイズレベルが下がったのがノックオン現象により、金属不純物が奥に押し込まれたため、ピークレベルが下がったのではないかとの疑問を解消するため、Ti をイオン注入及びアニールした試料に対して、蓄積時間の違う測定結果を比較した。その結果、Tiのピークに変化がないことがわかり、ノックオン現象のないことを確認した。

Counts[arb. units]

0.010.005

034
Energy[keV]5

図４ 信号の蓄積時間の違いによるスペクトルの比較（黒線は 1 時間、赤線は 2 時間）。
Ti のピークにはほとんどピークは見られず、ノックオンの心配はないことがわかった。

7

(5) 第 5 回目
<目的> エピウエハの不純物評価をおこなう。
これまでの測定では、エピウエハだけでなく、基板の信号も検出されていた。エピ膜の膜厚をプロトンの進入深さより厚くすることで、エピ膜だけの評価を可能にする。Cree 社製及びESICAT 社製の厚エピ膜（膜厚 50 ミクロン）を用意し、エピ膜の評価を行った。

Counts[arb. units]

0.008

0.0060.004

図 5 ESICAT 社製（青線）と Cree 社製（赤：第 4回目に測定）のエピ膜の比較。ESICAT 社製の方が Ti が顕著に多いことがわかる。

0.002

03456789Energy[keV]８） 社会・経済への波及効果の見通し
SiC デバイスは、省エネルギー目標を達成するためには不可欠なデバイスであるが、基板品質が大きな問題とされ、量産化が進んでいない。本検討で SiC 中の金属不純物の種類が同定され、その情報を元に不良箇所での SIMS 分析を実施した結果、不良箇所で金属不純物の存在が実証できた。また、それら金属不純物をイオン注入/アニールした試料での EBIC測定を実施したところ、転位の周辺で金属不純物の偏析を示す結果を得た。従って、SiC エ
ピ基板中に存在する金属不純物がデバイス特性に悪影響を及ぼしていることは間違いなく、これら情報を基板メーカにフィードバックすることで、SiC エピ基板の品質向上につながり、デバイスの市場デビューが加速されることが期待される。
利用成果報告書の公開延期の希望の有無 有□ 知財権取得のため✔その他 理由： 本研究は NEDO プロジェクト「パワーエレクトロニクスインバーター基盤技術開発」（2006 年度〜2008 年度）によって進められた。そのため、本利用成果報告書の公開は、同プロジェクトの報告書の公開（2009 年中）以降としていただきたい。
９） その他、要望など無し
以上(財)新機能素子研究開発協会

次世代インバータ基盤技術研究所 主任研究員 大柳孝純