トピックス
X 線で誘起される気相分子の超高速反応の観測
福澤宏宣
東北大学

多元物質科学研究所〒9808577 宮城県仙台市青葉区片平 211

永谷清信
京都大学

大学院理学研究科〒6068502 京都府京都市左京区北白川追分町

和田真一
広島大学

大学院理学研究科〒7398526 広島県東広島市鏡山 131

河野裕彦

要 旨

東北大学

大学院理学研究科

上田

潔

東北大学

多元物質科学研究所〒9808578 宮城県仙台市青葉区荒巻字青葉 63〒9808577 宮城県仙台市青葉区片平 211

重原子を含む分子に X 線を照射して内殻イオン化を起こすと，多段階のオージェ緩和であるオージェカスケードにより分子の価数が上昇し，クーロン爆発によって原子イオンが放出される。この一連の過程はフェムト秒オーダーで進行する。本研究では，X 線自由電子レーザーと近赤外レーザーを組み合わせたポンププローブ時間分解計測
により，X 線照射によって生成する過渡状態を捉えた。

のかを調べる目的で CH2I2 分子を対象分子とした。XFEL

1. はじめにを照射することでヨウ素の深い内殻軌道 2p のイオン化がLaser;

起こる。内殻イオン化した分子は，多段階のオージェ緩和XFEL ）の開発により，高強度短パルス X 線の利用がであるオージェカスケードにより電子を次々と放出して多可能となった。米国の Linac

X 線自由電子レーザー（ Xray

Free-Electron

Source価分子イオンとなり，原子イオンがクーロン爆発によって（LCLS)1)を皮切りに，日本でも SPring8 Angstrom Com-運動エネルギーを持って放出される。例えば周期表で隣接

pact free-electron LAser（SACLA）が運転を開始し2)，現するキセノン原子では，平均で 7 価，最大 13 価程度まで

在では世界で 5 つの XFEL 施設15)が稼働している。また

多価イオン化することが知られている7)。この反応の最中

さらに幾つかの XFEL 施設が建設中である。

に近赤外レーザーを照射した時，ある過渡状態分子（CH2CoherentLight

我々は気相中の原子，分子，クラスターに XFEL を照I2）が近赤外光を吸収すれば，励起あるいはイオン化が射して起こる現象の解明に取り組んでいる。このような研起きて別の状態の分子（ CH2I2）が生成し，最終的に究は，基礎研究として興味深いものであるだけでなく，放出される原子イオンの価数が変化する。ここで XFELXFEL を有効かつ正しく利用するためにも重要である。

のみを照射したときに q 価のヨウ素原子イオンを生成する

XFEL を使用した様々な研究が世界中の研究者によって過程が，近赤外レーザーを照射することによって， q ＋ 1

遂行されているが，どのような研究においても XFEL を

価の ヨウ 素原 子イオ ンを 生成す ること にな る変化 量を道具として用いるためには， XFEL を対象に照射して起TIq→(q＋1) と書くことにする。TIq→(q＋1) を XFEL 照射に対こる現象を正しく知ることが必要不可欠であるからであする近赤外レーザー照射の遅延時間に対して追跡すれば，る。本稿では， XFEL の短パルス性を利用し， XFEL を

過渡状態を追跡することが出来るのである。

重原子含有分子のジヨードメタン（CH2I2）分子に照射して起こるフェムト秒オーダーの現象を， XFEL と近赤外レーザーとを用いたポンププローブ法による時間分解計
測により捉えた研究6)を紹介する。

2. 実験方法実 験 は SACLA の ビ ー ム ラ イ ン BL3 ， 実 験 ハ ッ チ

Fig. 1 に本研究に関わる反応経路の模式図を示す。先行

EH48,9) で 行 っ た 。 Fig. 2 に 実 験 配 置 の 模 式 図 を 示 す 。

研究のヨウ化メチル（ CH3I ）での結果を踏まえて，本研

XFEL ビームはビームラインに常設の KB ミラーによっ

究では重原子が 2 つあることがどのような影響を及ぼすて 1 mm（FWHM）程度に集光して真空中の試料に照射し放射光 March 2020 Vol.33 No.2 ●81(C) 2020 The Japanese Society for Synchrotron Radiation ResearchFig. 1

(Color online) Diagram of the XFELinduced processes and the NIRinduced eŠects. Reprinted from ref. 6.

を決定する上でも有効である。 XFEL パルスに対する近赤外レーザーパルスの遅延時間は，ディレイステージによって数 fs ステップで変化させることが可能であるが， 2つのレーザーパルスの照射時間には 700 fs （ FWHM ）程度のジッターがあることに注意しなければならない。このジッターは，ビームラインに常設のアライバルタイミング
モ ニ タ ー によ っ て 計 測す る こ と が 可 能で あ る14) 。ジ ッ
ターを計測し，測定データを並べなおすことによって，フFig. 2(Color online) Conˆguration of the pump-probe experiment
at SACLA BL3. Reprinted from ref. 9.

ェムト秒オーダーの反応追跡を可能とした。

3. 結果と考察
た。 XFEL の光子エネルギーは 5.5 keV で，パルス幅はFig. 3(a)(f)に 1 価から 6 価までのヨウ素イオンの収量～10 fs と評価した。波長800 nm（光子エネルギー1.55 eV，を，遅延時間に対してプロットした。価数によって異なる

パルス幅32 fs）の近赤外レーザーはレンズにより集光し，

遅延時間依存性を示している。図中の破線は， XFEL パ

プリズムミラーにより X 線とほぼ平行にして試料に照射

ルスと近赤外レーザーパルスをそれぞれ照射したときに検した。 XFEL と近赤外レーザーの単位面積パルスあた

出されるイオン収量の和を示しており，ベースラインと呼りのレーザー強度はそれぞれ30 mJ/mm2 と11 nJ/mm2 であぶことにする。なお，近赤外レーザーのみの照射で生成すった。この様な XFEL 条件では，パルス幅の短時間内でるヨウ素原子イオンは，1 価イオンのみであった。ベース

分子は幾つかの光子を吸収することができる。分子中のラインからの差が，2 つのレーザーパルスの両方が作用し2 つのヨウ素原子が共に X 線を吸収することも含めて，3た効果である。

光子程度の多光子吸収が起こっていると考えられる10)。
試料である CH2I2 分子は常温常圧で液体である。ヘリ観測したイオン収量から TIq→(q＋1)(t ）の抽出を考える。
t は遅延時間である。XFEL に加えて近赤外レーザーを照

ウムガスをキャリアガスとして，CH2I2 分子の蒸気をパル射すると，q 価ヨウ素原子イオンが増える過程と減る過程

ス分子線として真空槽に導入し，2 つのレーザーパルスとが起こり得るであろう。観測された q 価ヨウ素原子イオン

集光点で交差させた。試料への XFEL および近赤外レーの収量 YIq ( t ）とそのベースライン BIq の差は， q 価イオ

ザー照射により生成するイオンを， XFEL 利用実験のたンが増える量と減る量の差である。つまり，めに開発したイオン運動量多重同時計測装置11） により測定した。

YIq(t )－BIq＝TI(q－1)→q(t )－TIq→(q＋1)(t )( 1)である。Fig. 3(g)に q＝16 に対して YIq(t )－BIq の和を取時間分解計測を実施するためには，2 つのレーザーパル

ったものをプロットした。この和には，明確な遅延時間依スを試料上で重ねなければならない。このために我々は，存性が見られず，値はほぼゼロである。これは，TI0→1(t ）キセノンクラスターからのイオン検出信号の変化12,13)を用と TI6→7(t ）が無視できるくらい小さいことを示唆していいている。キセノンクラスターからの信号は，時間の原点

る。TI0→1(t )＝0 と仮定すると，(1)式から，

82 ● 放射光 March 2020 Vol.33 No.2

トピックス ■ X 線で誘起される気相分子の超高速反応の観測

Fig. 4(Color online) TIq→(q＋1) obtained from equations (2) (purple full squares) and (3) (orange empty triangles). Reprinted from ref. 6.

TIq→(q＋1)(t ）は，誤差の範囲で一致している。このことは取り扱いが妥当であることを示している。
TIq→(q＋1)(t ）の形状を見ると，すべての q に共通して，

遅延時間がゼロよりも少し遅れたところでピークを持ち，数100 fs 後には平らになっている。遅延時間が負の領域よFig. 3(Color online) Pump-probe delay dependences of iodine ionyield. Reprinted from ref. 6.

りも，数 100 fs 後の領域では TIq→(q＋1) ( t ）の強度が強くなっている。これは分子から放出されて孤立した q 価のヨ
ウ素原子イオンが近赤外レーザー照射によりさらにイオン化することによる。原子イオンはすでに孤立しているたq

TIq→(q＋1)(t )＝∑(BIn－YIn(t ))

(2)

n＝1

め，その後は遅延時間依存性を示さないのである。
TIq→(q＋1)(t ）の遅延時間ゼロ付近のピークを形成する振るを得る。また最大価数が 6 価であるため TI6→7(t )＝0 と仮舞いが，過渡状態分子（ Fig. 1 の CH2I2）の数の変化を定すると，反映している。XFEL 照射によって CH2I2が生成する時
6

TIq→(q＋1)(t )＝ ∑ (YIn(t )－BIn)(3 )n ＝ q＋ 1

定数を tp ，崩壊する時定数を td とし，これらの時定数を測定データから抽出しよう。 XFEL パルスの時間幅が 10を得る。( 2 )式および( 3 )式を用いて求めた TIq→(q＋1) ( t ）fs 程度以下で，また XFEL 照射後の分子が最終的な価数をそれぞれ Fig. 4 に示した。 2 つの式から独立に求めたに到達する時定数も 10 fs 程度10)であることから， tp は 10

放射光 March 2020 Vol.33 No.2 ●83

4. おわりに本研究では， XFEL と近赤外レーザーを組み合わせた
ポ ン プ  プ ロ ー ブ 時 間 分 解 計 測 に よ り ， CH2I2 分 子 にXFEL を照射して生成する過渡状態の寿命を測定することが出来た。ここではヨウ素イオンの収量に着目して過渡状態の寿命を抽出したが，実験ではイオンの運動量や炭素イオンについても計測している。炭素イオンの収量には，ヨウ素イオンで見られたような遅延時間に対するピーク構造の寄与は小さく，解離イオンの近赤外レーザー吸収によFig. 5(Color online) Decay time constants td obtained from theˆtting for TIq→(q＋1) based on equation (2) (full symbols)and equation (3) (empty symbols). The ˆttings were performed using tp＝2 fs, 5 fs, 10 fs, and 20 fs. Reprinted fromref. 9.

る価数変化が主であった。これは過渡状態が近赤外レー
ザーを吸収することで上昇した価数は，主にヨウ素イオンが取得することを意味する。また，運動量に注目すると，検出したイオンを同じ分子から放出された他のイオンの価数の変化に伴うクーロンポテンシャルの変化により，運動エネルギーの変化が観測されている。さらに複数の運動量

fs と同程度以下であると考えられる。そこで，tp は 2 fs，相関解析により，分子の形状が見えることも分かってい5 fs ， 10 fs ， 20 fs に固定してフィッティングにより td をる17) 。電子計測との同時計測を行えば，電子状態につい求めた。結果を Fig. 5 に示す。 td は tp の値に依存していての詳細も分かる。このような様々な情報を組み合わせ，ない。 TI2→3 ( t ）から TI5→6 ( t ）については td はほぼ同じ

様々な要素が混在する過程を紐解いていくことが，一見複で2030 fs が得られた。この値は，オージェカスケード中

雑な現象を理解することにつながるであろう。

の中間状態の寿命を反映していると考えられる。ところが
TI1→2 ( t ）の td は 100 fs 程度あり，他と比べて著しく長い。なぜ TI1→2(t ）の td，つまり 1 価ヨウ素原子イオンを謝辞
本研究の遂行には，文献 6 の共著者の方々にご協力い生成する中間状態の寿命が長いのであろうかこれにはただいた。また本研究は，文部科学省の X 線自由電子

CH2I2 分子が分子内に重原子を 2 つ含んでいることが関係

レーザー利用推進研究課題と X 線自由電子レーザー重点している。

戦略研究課題，理化学研究所の SACLA 利用装置提案課

XFEL 照射によって CH2I2 分子から中性のヨウ素原子

題，科研費 JP15K17487 ，人環境と物質をつなぐイノと励起した 1 価ヨウ素原子イオンが生成したとする。1 価

ベーション創出ダイナミックアライアンス，「物質デ

イオンの励起エネルギーが，中性ヨウ素原子のイオン化エ

バイス領域共同研究拠点」における「人環境と物質をつネルギーとイオン対が生成したときに生じるクーロンエネ

なぐイノベーション創出ダイナミックアライアンス」のルギーの和よりも高ければ，1 価イオンの励起エネルギー

共同研究プログラム，多元研プロジェクトの援助を受け行によりヨウ素原子がイオン化することが可能である。つまわれた。記して謝意を表する。

りI＋I＋→ I＋＋I＋＋e－

とい う過程 が起 こる。 この 過程は 原子間 クー ロン 緩和（ Interatomic Coulombic Decay )15) と呼ばれている。中性の基底状態 CH2I2 分子の平衡状態でのヨウ素原子間距離3.73 Å において， 2 つの 1 価イオンが生成すると，そのクーロンエネルギーは3.86 eV であり，ヨウ素原子のイオ
ン化エネルギーは 10.45 eV である。これらの和よりも高い励起状態の 1 価ヨウ素イオンの状態は確かに存在す
る16) 。またヨウ素原子は重いので，クーロン爆発による解離でも，比較的長い間，原子間が近接し続ける10) 。この間，原子間での相互作用が可能である。このようなヨウ素原子間の ICD 過程は， ab initio 計算によっても存在が支持された6)。

84 ● 放射光 March 2020 Vol.33 No.2

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放射光 March 2020 Vol.33 No.2 ●

85

著者紹介
福澤宏宣

河野裕彦

東北大学多元物質科学研究所 助教
E-mail: fukuzawa＠tohoku.ac.jp
専門自由電子レーザーと放射光を利用した原子分子科学［略歴］
2005 年東京工業大学大学院理工学研究科
化学専攻博士後期課程修了。博士(理学)。
首都大学東京大学院理学研究科リサーチア
シスタント，東北大学多元物質科学研究所
教育研究支援者，同研究所産学連携研究員
を経て2009年より現職。

東北大学大学院理学研究科 名誉教授
E-mail: hirohiko-kono＠m.tohoku.ac.jp
専門理論化学，量子動力学［略歴］
1981 年東北大学大学院理学研究科化学専
攻博士後期課程修了(理学博士)。同年米国
アリゾナ州立大学博士研究員。 1985 年山形大学工学部助手， 1991 年東北大学教養部助教授， 1993 年東北大学理学部助教授を経て， 2006 年東北大学大学院理学研究科 教 授 。 2019 年 よ り 東 北 大 学 名 誉 教 授
現在に至る。

永谷清信
京都大学大学院理学研究科 助教
E-mail: nagaya＠scpphys.kyoto-u.ac.jp
専門不規則系物理学［略歴］
1985 年京都大学大学院理工学研究科博士後期課程単位取得退学。同年より京都大学
理学部教務職員。 1998 年より京都大学大学院理学研究科助手。 2003 年博士(理学)取得(京都大学)。2007年より現職。

和田真一
広島大学大学院理学研究科 助教
E-mail: swada＠sci.hiroshima-u.ac.jp
専門光化学，分子分光学，簡単な分子系
での化学反応動力学［略歴］
1997 年東京工業大学大学院理工学研究科
化学専攻博士後期課程修了。博士(理学)。
通産省産業技術融合領域研究所博士研究員
を 経 て ， 1998 年 広 島 大 学 理 学 部 助 手 。
2010-2011 年米 SLAC 国立加速器研究所客員研究員。2007より現職。

上田潔

東北大学多元物質科学研究所 教授
E-mail: kiyoshi.ueda＠tohoku.ac.jp
専門電子分子動力学［略歴］
1982 年京都大学大学院工学研究科後期課程修了。工学博士。同年東北大学科学計測
研 究 所 助 手 。 1990 年 同 研 究 所 助 教 授 。
2003 年から東北大学多元物質科学研究所教授。この間に英国ダーズベリー研究所の客員研究員，フランスパリ南大学の客員教
授，スウェーデンウプサラ大学フィンラ
ンドトゥルク大学の博士論文主査，アメリカドイツイタリアの X 線自由電子
レーザー施設プログラム/プロポーザルレ
ビューパネル，イギリス新世代光源計画のアドバイザリーボード等を歴任。

Observation of X
ray-induced ultrafast dynamics
of gaseous molecules
Hironobu FUKUZAWA

Institute of Multidisciplinary Research for Advanced Materials, Tohoku
University, Sendai 9808577, Japan

Kiyonobu NAGAYA
Shin-ichi WADA

Graduate School of Science, Kyoto University, Kyoto 6068502, Japan

Hirohiko KONO
Kiyoshi UEDA

Graduate School of Science, Tohoku University, Sendai 9808578, Japan

Abstract

Graduate School of Science, Hiroshima University, Higashi-Hiroshima 7398526, Japan
Institute of Multidisciplinary Research for Advanced Materials, Tohoku
University, Sendai 9808577, Japan

When a core-level ionization occurs by irradiation of Xray to a molecule including heavy atoms, acharge state of the molecule increases by an Auger cascade and atomic ions are released by the
Coulomb explosion in a time scale of femtosecond. In this study, we capture Xray-induced transient states by pump-probe technique using Xray free-electron laser and near-infrared laser.

86 ● 放射光 March 2020 Vol.33 No.2