テクノシンポジウム 2020

要旨集

発表番号 1 伝統産業高岡銅器の鋳造技術による世界初のウイスキー蒸留器ポットスチルの開発
・食品衛生法に適合する銅鋳物の開発 ･･･････････････････････････････････････ 1
・世界初の鋳造製ウイスキー蒸留器ポットスチルの開発 ･･･････････････････････ 2
・世界初の大型鋳造ポットスチルの開発 ･･････････････････････････････････････ 3
発表番号 2 マグネシウムの高強度化技術の開発に関する研究
・強ひずみ加工による軽金属材料の高強度化技術の開発 ･････････････････････ 4
発表番号 3 セルロースナノファイバー（CNF）を配合したポリ乳酸複合材料の特性
・セルロース混合可塑化成形装置を用いた
セルロースナノファイバーの前処理方法の検討 ･･････････････････････ 6
・高混練二軸押出機を用いた乾燥CNF/PP 複合材料の作製と性能評価に関する研究 ･････････････････････････････････････････････ 8
・セルロースナノファイバー（CNF）を配合した
新規生分解性複合材料の開発 ･････････････････････････････････････ 10
・生分解性プラスチックの添加剤による生分解性の制御 ･･････････････････････ 11
発表番号 4 電磁ノイズを抑制する構造に関する研究
・電磁ノイズ抑制構造に関する研究 ･･････････････････････････････････････････ 13
発表番号 5 アニオン交換膜形燃料電池に関する研究・アニオン交換膜形燃料電池に関する研究 ･･････････････････････････････････ 15
発表番号 6 ポリプロピレンの染色技術の開発
・ポリプロピレン繊維の染色技術の開発 ･････････････････････････････････････ 16
発表番号 7 距離画像による衛生管理に向けた手の動作検出に関する研究
・距離画像による衛生管理に向けた手の動作検出に関する研究-1 ････････････ 17
・距離画像による衛生管理に向けた手の動作検出に関する研究-2 ････････････ 19
発表番号 8 軽量・高性能部材のための CAE を活用した 3 次元中空構造の研究
・高重量比特性部材のための CAE を活用した 3 次元中空構造の研究 ･････････ 21
・軽量･高性能部材のための CAE を活用した 3 次元中空構造の研究 ･････････ 23
・CAE の構造最適化を用いた設計手法に関する研究 ････････････････････････ 25
発表番号 9 フレキシブル薄膜二次電池の研究
・酸化物系固体電解質を採用した厚膜二次電池の開発 ･･･････････････････････ 26
・フレキシブル薄膜二次電池の基礎研究 ･････････････････････････････････････ 28

食品衛生法に適合する銅鋳物の開発
ものづくり研究開発センター 氷見清和*1
株式会社老子製作所 老子祥平 老子利雄 鈴木賢人
1. 緒言

し込んだ。冷却後に鋳型を外して仕上げ(サンドブラスト、

これまで食品関係の製品においては、銅合金を用いた研磨等)をし、CAC402 の鋳造製品を完成させた。

鋳物製の製品は少なく、純銅の板材料を絞り/曲げ加工し

図 1 に、鋳造した銅合金の断面の電子顕微鏡像を示す。

た製品（鍋、タンブラーなど）が多い状況である。その観察の結果、十数 µm 程度の小さな引け巣が確認できる。

理由は、銅は塑性加工性が良く延性展性に富んでおり、

また、(b)組成像から全体的には均一な組成分布をしてい

圧延・伸線・絞り・曲げなどの加工が極めて容易である

るが、微視的には組成の揺らぎがあることがわかった。

ためであり、様々な製品に用いられている。また、銅は高い熱伝導性や高い殺菌作用を有することから、加熱用
調理道具に多く利用されている。
一方、食品関係に銅合金の「鋳物」製品が少ない理由
は、鋳造品は板材に比べて重くなるためであり、洋白合
金（銀色の銅合金）製のフォークやナイフ等の比較的に
図１ (a)SEM 像と(b)組成像

小さくて軽いカトラリー製品が殆どである。また、大型となる製造機器分野では、食品安全性の点からステンレ

図 2 に、EPMA による元素の面分析結果を示す。分析

ス製の部品が多く、銅合金は材料価格や耐食性の点からあまり用いられていない理由である。

の結果、銅は一面に存在し、亜鉛は縞状に分布していた。

本研究では、
食品衛生法に適合する銅鋳物を開発して、また、錫は亜鉛と同じように縞状に分布し、局所的に高新たな商品開発を目的とした。

濃度で存在していることが分かった。鉛は錫の濃度が高いところに、点在していることが分った。

2. 実験方法
2.1 銅合金の鋳造
株式会社老子製作所では、製品に銅合金材料では主にCAC406 を用いてきた。この材料は、約 5%程度の鉛を含んでいる。新しい製品は直接食品等に接触するため、本実験では、鉛を極力含まない CAC402 の材料を用いて、初めて鋳造することとした。
表 1 銅合金の成分
Cu

Sn

Zn

Pb

その他

CAC40286.0~90

7.0~9.0

3.0~5.0

<1.0

<1.47

CAC40683.0~87.0

4.0~6.0

4.0~6.0

4.0~6.0<1.57

2.2 試験方法
図 2 EPMA による成分分析結果

鋳造品の組織観察および成分分析には、金属顕微鏡および電子線マイクロアナライザー（EPMA）を用いた。
4. 結言

実験の結果、鉛が極力少ない銅合金（CAC402）を用

3. 実験結果および考察
設計図に基づき型の製作、鋳造設計・法案の検討を行いて食品衛生法に適合する鋳物製容器の作製を試みた。

い、CAC402 の材料を用いて鋳込んだ。巣穴等が出来に今後は、様々な製品形状に対応していくため、方案・湯くくするよう圧がよりかかるための湯口を設置した。鋳

流れ・凝固速度などをこれまでの実績データや鋳造シミ込み時にはより湯の圧がかかるよう素早く丁寧に湯を流ュレーションを用いてに検討する。

*1 現

デジタルものづくり課-1-

研 究 紹 介

世界初の鋳造製ウイスキー蒸留器ポットスチルの開発
ものづくり研究開発センター

デジタルものづくり課

主任研究員

氷見清和

（㈱老子製作所・若鶴酒造㈱との共同研究）
１．はじめに銅合金製は、硫黄臭(sulphury)について、純銅製と同

本研究は、県と㈱老子製作所および若鶴酒造㈱が共等の低減効果がありました。また、望ましいとされる

同で、高岡銅器の高度な鋳造技術を用いて、短納期で香り(floral, clean)も、純銅製と同等の効果がありまし

低コスト、そして長寿命等のメリットがある「世界初た。一方、肉や汗のような不快臭(feinty, meaty)についの鋳造によるポットスチル」の開発に挑戦しました。

ては、純銅製を上回る低減効果がありました。以上か

現在、世界的なウイスキー需要の高まりから、国内

ら、本銅合金の効果が発揮され、良好な酒質になった

外の蒸留所の数は増加傾向にあります。そのため世界と推測されます。また、蒸留液を(一財)日本食品分析

中で銅製のポットスチルの引き合いが増加しています

センターにて溶出試験をした結果、鉛やカドミウム等

が、銅製のポットスチルは、純銅の板を手作業でひとの有害物質が含まれておらず、安全性も確認しました。

つひとつ曲げ・絞り・溶接する板金加工で製作されているために、製作に要する長期間の納期と費用が大きな問題となっています。
２．蒸留器に適した銅合金の開発
ウイスキーを蒸留する工程において、蒸気に含まれるウイスキーの雑味成分となる硫黄成分を銅と化学反応させ化合物に変えて除去するため、ポットスチルの

図２ 蒸留液の官能試験結果

材料には純銅が用いられています。しかし、一般的な鋳造用の銅合金には溶融した金属の湯周り（鋳造性）

４．本格的な大型ポットスチルの作製を良くするために数％の鉛が含まれています。本製品

本鉛フリーの銅合金は、鋳造性が大変に悪いため、は、食の安全性を最優先し、鋳造は大変に困難になり溶融金属の経路などの鋳造工法を一から計算し直し設

ますが、「鉛フリーの銅合金」に拘りました。また、富計・工夫をしました。特に、ポットスチルの形状はウ

山県発の新しい風味を出すために、これまでに用いら

イスキーの酒質に大きく影響することから、産技研のれたことの無い「錫」を合金成分に多く含む材料とし樹脂３Ｄプリンターで模型を作製し、形状を詳細に設ました。図１に、実際に鋳造した新しい銅合金の表面計しました。また、本製品は５分割されており、目的の元素分布について電子顕微鏡で分析した結果を示しとする様々な酒質へ容易に改造できるように工夫されます。新しい合金表面は銅と錫がミクロ的に揺らぎのています。大型のカップ形状の鋳造は最も困難でした

ある成分分布を形成することがわかり、銅の硫黄除去

たが、欠陥なく製作することができました。

効果と錫のまろやか効果の両方の効果が発揮できる表

現在、若鶴酒造㈱の三郎丸蒸留所に２器を設置し、面状態になることがわかりました。

ウイスキーの蒸留を開始しています。

図１ EPMA による元素マッピング
３．小型ポットスチルによる官能試験
図３ (左)３D プリンター模型、(右)ポットスチル

実際にウイスキーの蒸留過程における本銅合金の効果を調査するため、「ステンレス製」および「純銅製」の小型ポットスチルも試作し、実際に蒸留したサンプ※本共同研究は、(公財)富山県新世紀産業機構の産学官

ルを(独)酒類総合研究所にて評価しました。その結果、イノベーション推進事業で実施した成果です。

-2-

（株）老子製作所, 若鶴酒造（株） との共同研究

世界初の大型鋳造ポットスチルの開発
梵鐘のトップメーカーの(株)老子製作所と北陸で唯一のウイスキー蒸留所のある若鶴酒造(株)との共同で世界初の大型鋳造ポットスチルを開発しました。
従来のポットスチルは、純銅の板金をひとつひとつ曲げ・絞り・溶接加工されており、製作には大きな労力と長い時間がかかっていました。また、曲げられる銅板の厚みに限界があり、寿命も限られたものになっていました。
本研究では、大型のポットスチルを高岡銅器の高い鋳造技術により完成させることができました。
【鋳造でのメリット】
・部品の肉厚を全体的又は部分的に厚くすることができ、消耗に対する長寿命化。
・製作の工数が少ないため、短納期での製作が可能。

・板金加工よりも形状の再現性が高く、形状に大きく依存する風味の変化が無い。
・ポット部やヘッド部の形状や断面構造の自由度が高い。
・銅合金成分の配合自由度が高く、酒質の調整が可能。

【工夫した点】
・鉛フリー合金は溶融金属の流れが悪く欠陥ができやすいため、湯周りの方案を工夫。
・ウイスキーの蒸留には内面の銅との反応が重要なため、内壁の表面加工を工夫。
・まろやかさや香り等の酒質を左右する、銅錫合金の成分を工夫。

【実験結果】
ステンレス製
銅合金製
純銅製
ウイスキーの蒸留過程における銅合金の効果を調査するため、「ステンレス製」「純銅製」の小型ポットス
チルも試作し、実際に蒸留したサンプルを(独)酒類総合研究所にて評価しました。
その結果、銅合金製では、硫黄臭（sulphury）や肉や汗のような不快臭（feinty,meaty）については、純銅を 実験で作製した小型のポットスチル
上回る低減効果がありました。
また、花の香りや澄んだ香りのような望ましいとされる香り（floral, clean）は、純銅製と同等以上の効果があることもわかりました。
5m＜香りの定義＞：後留臭・feinty・fresh fruit：果実様・sulphury ：硫黄様：肉様・meaty：澄んだ香り・clean：花様・floral-3富山県産業技術研究開発センター研究開発等成果事例※(独)酒類総合研究所にて評価

大型鋳造ポットスチル（高さ5ｍ）

強ひずみ加工による軽金属材料の高強度化技術の開発
機能素材加工課 佐藤 智 國方伸亮*1
1. 緒言

3. 実験結果および考察

近年、輸送機器の軽量化要求が特に厳しくなっている

図 1 に、各余熱温度で得られた押出加工材の中心部近ことから、これまで主体としてきた鉄鋼材料から、Al 合

傍における IQ マップおよび結晶粒界(GB)マップ、表 1 に

金や Mg 合金などの軽量材料への置換が進められている。

結晶粒界の方位差と長さを示す。なお、GB マップにおいこれまで以上に使用する部材を軽量化するためには、薄て、太 線は大 傾角 粒界 (θ1>15°) 、細線は小 傾角粒 界肉化が有効な手段の一つであるが、より高強度な材料が(5<θ2<15°)をそれぞれ示している。なお、350°C で加工し必要となる。材料強化法のなかでも、結晶粒微細化は、基た押出材の IQ マップにおいて、結晶粒内に、5°未満の粒

本的な化学組成を変えることなく、優れた強度特性が得界も観察されたが、GB マップには示していない。いずれられる強化法である。この加工法として、バルク材に巨大の温度で余熱した試料でも、大傾角粒界が多く形成されひずみを導入し、極めて微細な結晶粒が得られる強ひずていることが観察された。表 1 に示すとおり、各試料のみ加工(Severe Plastic Deformation)が知られている。従来、

小傾角粒界(θ2)の長さは、余熱温度の低い試料では、比較

HPT(High Pressure Torsion)や ECAP (Equal-Channel Angular

的多く観察された。

Pressing)が主に研究されているが、対象となる部材形状が

図 2 に、焼鈍材と押出材の極点図形と逆極点図形を示

限定されるため、実用化は進んでいない。一方で、圧延加す。A1 方向と[100]は押出方向、極点図中心と A2 方向は工を応用した SPD 法の ARB(Accumulative Roll Bonding)

円柱試料の半径方向となるよう分析した。焼鈍材では、マは、板材の接合-圧延を繰り返す事で導入する相当ひずみ

グネシウムの六方最密充填構造(hcp)の(0001)面が、極点図を増加させる加工法で、量産化技術として注目されてい中心と A2 方向に集積しており、受理材の押出加工で生じる。中空形状など比較的自由な断面形状を得ることができる押出加工では、CEC (Cyclic Extrusion and Compression)などが SPD 法として開発されているが、自由な断面形状の加工が可能で、単工程で完了でき、かつ連続加工が可能な加工法はない。
そこで、本研究では、軽金属材料(Mg 合金など)に適用可能な押出 SPD 加工技術の開発を目指し、開発した加工法による純 Mg の試験加工と結晶方位解析(以下 EBSD)による組織観察を行った。
2. 実験方法
2.1 使用材料
供試材料は、純 Mg(99.9%)である。受理材の押出丸棒の内部のひずみ除去を目的として、大気炉中で雰囲気温度
350°C - 45 分以上の焼鈍処理 1)を行った。その後に、直径約 30mm、長さ約 50mm の試料寸法まで機械加工した。
図 1 押出材の結晶粒界マップ
2.2 加工方法および観察方法
試料の余熱の温度に応じて予備加熱した押出加工用金

表 1 結晶粒界の角度と長さ型を、サーボプレス機：H1F200-2 に供して、押出材の直Temperature(°C)

径が約 10mm になるよう加工を行った。試料は、押出加工の直前に、所定温度(350、400°C)で余熱した。
得られた円柱試料の中心部近傍において、イオンミリング(Ar)で前処理した後、EBSD による組織観察を行った。
*1 現

機械電子研究所-4-

Length of boundary(mm)5-15deg

15-180deg

400

5.82

219

350

9.00

310

図 3 押出加工材の結晶粒径
4. 結言
軽金属材料に適用可能な強ひずみ押出加工技術の開発を目指して、開発した加工法による 99.9%Mg の試験加工
図 2 焼鈍材と押出材の極点図形と逆極点図とEBSD による組織解析を行った。
その結果を次に示す。
・押出材の結晶粒界は、主に大傾角粒界であったが、余熱た集合組織 2)を形成しているものと考えられる。一方で、温度の低い試料の結晶粒界では、比較的多くの小傾角粒

押出材の極点図形では、いずれの余熱温度においても、A2界が観察された。

方向に(0001)面が強く集積したが、試料半径方向として等・焼鈍材と押出材のいずれの試料でも、試料半径方向に対価な極点図中央には、ほとんど(0001)面の集積が観察されして、(0001)面が強く集積した集合組織が形成された。

なかった。このことから、押出材は、特定の試料半径方向・押出材で形成された集合組織は、特定の試料半径方向にに対して、強い集合組織を形成したと考えられる。なお、(0001)が強く集積した。

焼鈍材と押出材のいずれの試料においても、押出方向へ

・余熱温度による変化があるものの、押出材の平均結晶粒の(0001)面の集積は、観察されなかった。

径は、40～50µm であった。

図 3 に、押出加工材の面積率による結晶粒径を示す。
平均結晶粒径は、40µm(○：予熱温度 350°C) と 50µm(□：

参考文献

予熱温度 400°C)であった。予熱温度を低くすることで、

1)市川理衛ら：軽金属, vol.4 (1952) pp. 148-150

わずかな粒径の変化が確認されたが、目的とした微細結2)村井勉：塑性と加工, vol.48 (2007-5) pp.379-382

晶粒径には至らなかった。
キーワード：強ひずみ加工、押出、マグネシウム、EBSD
Development of High-Strength Technology for Light Metal by Using Severe Plastic Deformation
Functional Material Processing Section; Masaru SATO, Nobuaki KUNIKATA
Extrusion severe plastic deformation developed for pure-magnesium, 99.9%Mg, its microstructure was analyzed by electronback scattered diffraction pattern. These grain sizes of specimen at extruded condition wasn’t significant changed. In GB maps,
low-angle grain boundary clearly increased at extrusion temperature. The plane (0001) pole figure of specimen extruded severeplastic deformation developed, showed distribution in specific extrusion direction.

-5-

セルロース混合可塑化成形装置を用いたセルロースナノファイバーの前処理方法の検討
ものづくり基盤技術課 川野優希 寺田堂彦*1 水野渡

1. 緒言

2.3 乾燥 CNF/PP 複合方法および成形方法

セルロースナノファイバー(CNF)は、木質パルプ等から

乾燥 CNF と PP の複合にはセルロース混合可塑化成形作製した天然由来の高分子材料であり、高強度・高弾性装置を用いた。乾燥 CNF の含有量は CNF の固形分で PP

率・低線膨張係数といった特徴を有しているため、樹脂材に対して 5 mass%とした。複合条件は、回転羽根の回転数

料に複合することで強度・弾性率向上や線膨張係数低減

2580 rpm とし、PP が溶融し回転羽根のトルクが急上昇しなど優れたフィラー効果が期待できる。

たのち 6 秒後に払出ドアから取り出した。取り出した乾

ここで、CNF は水分を含んだ材料であるため、疎水性燥 CNF と PP の複合材料を粉砕機(FRITCH 社製、熱可塑性樹脂との複合化が困難である。また、CNF を熱

pulverisette 19)を用いて粉砕しペレット状に加工した。複可塑性樹脂と複合化するために前処理として CNF を脱水合材料の成形には小型射出成形機(日精樹脂工業株式会社

乾燥させるとセルロース分子同士が強固に凝集して固化製、NPX7-1F)を用いて、引張試験片の形状(ダンベル形、し、樹脂材料と複合化した際に優れたフィラーとしてのタイプ 1B 系 A 形)および曲げ試験片の形状(短冊形、タイ

補強効果が活かせなくなる。

プ B)に成形した。ここで、分散剤を添加していない乾燥

本研究では CNF を樹脂材料と複合化するための前処理

CNF と PP の複合材料を乾燥 CNF/PP 複合材料、分散剤 A

方法として乾燥処理を採用し乾燥処理する際に CNF の凝を添加した乾燥 CNF の複合材料を乾燥 CNF(分散剤 A)/PP

集を防ぐことのできる分散剤を検討した。CNF の乾燥処

複合材料、分散剤 B を添加した乾燥 CNF の複合材料を乾

理にはセルロース混合可塑化成形装置を用いた。また、分燥 CNF(分散剤 B)/PP 複合材料と表記する。また、強度試

散剤を添加し乾燥処理した CNF(乾燥 CNF)と熱可塑性樹

験の比較材料として PP のみを射出成形した試験片を作

脂の複合材料におけるの物性を評価するために乾燥 CNF製した。以下、PP 材料と表記する。

とポリプロピレンの複合材料を作製し、複合材料内のCNF 分散状態の評価および強度評価を行った。

2.4 乾燥 CNF/PP 複合材料内 CNF 分散状態評価方法
乾燥CNF/PP 複合材料内のCNF の分散状態の評価には、

2. 実験方法

高分解能デスクトップ型 X 線 CT(BRUKER 社製、2.1 使用材料

SKYSCAN 1272)を用いた。測定サンプルは射出成形した

CNF は固形分 10 %となる中越パルプ工業株式会社製の引張試験片の中央部から、2×2×5 mm の大きさに切り出し

含水 CNF(nanoforest-S BB-1 [10 %])を用いた。分散剤はスたものを使用した。測定条件は、加速電圧 40 kV、空間分

テアリン酸骨格を持つ分散剤(以下、分散剤 A と表記)と

解能 2 µm、積算回数 4 回、回転角度 0.2 °とした。

エステル系の分散剤(以下、分散剤 B と表記)の 2 種類を用いた。分散剤の添加量は、CNF の固形分に対して分散

2.5 乾燥 CNF/PP 複合材料強度評価方法

剤 A は 20 %、分散剤 B は 10 %とした。熱可塑性樹脂に

乾燥 CNF/PP 複合材料の強度評価として引張試験およはポリプロピレン(株式会社プライムポリマー製、H700:

び 3 点曲げ試験を行った。いずれの試験も小型強度試験

以下、PP と表記)を用いた。

機(株式会社島津製作所製、EZ-LX)を用いた。引張試験条
件は、試験速度 5 mm/min、標線間距離 25 mm、試験本数

2.2 CNF 乾燥方法

5 本とし、引張強度および引張弾性率を算出した。曲げ試

CNF の乾燥処理にはセルロース混合可塑化成形装置

験条件は、試験速度 1 mm/min、支点間距離 64 mm、試験(株式会社エムアンドエフ･テクノロジー製、MF-1001R)を

本数 5 本とし、曲げ強度および曲げ弾性率を算出した。

用いた。乾燥条件は、回転羽根の回転数を 2700 rpm とし、3. 実験結果および考察

水分が蒸発し CNF が粉体となって回転羽根のトルクが減

Fig. 1 に、X 線 CT 分析より得られた乾燥 CNF/PP 複合

少したところで乾燥処理を終了した。乾燥処理終了後、チ材料の CT 画像を示す。(a)には乾燥 CNF/PP 複合材料、(b)ャンバーを開け乾燥 CNF を回収した。

には乾燥 CNF (分散剤 A)/PP 複合材料、(c)には乾燥 CNF-6-

(分散剤 B)/PP 複合材料の X 線 CT 像を示している。
また、
X 線 CT 分析は測定サンプルの中心部 1×1×1 mm の範囲
で行っており、(a) – (c)の左側の X 線 CT 像は分析範囲表
面の樹脂と CNF の状態を、右側の X 線 CT 像は分析範囲
内部のCNF の状態を示している。
分析結果より、
乾燥CNF(分散剤 A)/PP 複合材料では大きな凝集物がほとんど見受(a) Dry CNF /PP composite material

けられず、分散剤 A は CNF の凝集防止効果が高いと考えられる。含水状態の CNF と熱可塑性の複合材料を作製する前処理として、分散剤 A を添加した乾燥処理が適していると考えられる。
Table 1 に、強度試験結果の一覧を示す。乾燥 CNF/PP 複合材料の引張強度、引張弾性率、曲げ強度、曲げ弾性率は
PP 材料と比較して低下が見られた。乾燥 CNF(分散剤(b)

Dry CNF (Additive-A)/PP composite material(c)

Dry CNF (Additive-B)/PP composite material(left figure: surface, right figure: inside)

A)/PP 複合材料および乾燥 CNF(分散剤 B)/PP 複合材料の引張強度は PP 材料と同程度の値を示した。引張弾性率は
PP 材料と比較していずれも 15%程度の低下が見られた。
曲げ強度は PP 材料と比較していずれも 20%程度の向上が見られた。曲げ弾性率は PP 材料と比較して 20 – 30%の向上が見られた。分散剤を添加した乾燥 CNF は複合材料の曲げ特性に有効な影響を与えることを確認した。また、
引張弾性率の低下は、CNF と PP の界面密着性が低いた

Fig. 1 X-ray CT images of composite material

めであると考えられる。本研究では、CNF と PP の界面密着性について検討を行っていないため、今後は界面活性

Table 1 Strength test result剤を用いて引張特性向上の検討を行っていく予定である。
PP material

4. 結言

Dry CNF /PP
compositematerial
Dry
CNF(Additive-A)/PP
compositematerial
Dry
CNF(Additive-B)/PP
compositematerial

含水 CNF と熱可塑性樹脂の複合化の前処理方法として
分散剤を添加した乾燥処理について検討を行った。乾燥
CNF と PP の複合材料を作製し複合材料内の CNF 分散状態を評価した結果、分散剤 A において凝集防止効果が高いことを確認した。強度試験の結果、乾燥 CNF (分散剤
A)/PP 複合材料は PP のみの材料と比較して、曲げ強度に

Tensilestrength,MPa

Tensilemodulus,MPa

Bending
strength,
MPa

Bending
modulus,
MPa

30.7

1910

36.9

737

29.4

1570

41.9

851

30.5

1630

45.0

959

31.0

1640

44.2

901

おいて 20%、曲げ弾性率において 30%の向上が見られた。
キーワード：セルロースナノファイバー、セルロース混合可塑化成形装置、分散剤、X 線 CT、強度評価

Investigation of Pretreatment Method of Cellulose Nanofiber
by the Cellulose Mixing-plasticization Molding MachineCore Manufacturing Technology Section; Yuki KAWANO, Dohiko TERADA*1, Wataru MIZUNOIn this study, pretreatment method of Cellulose Nanofiber (CNF) by the cellulose mixing-plasticization molding machine wasinvestigated. Two kinds of additives were used. One was additive having stearic acid. The other was ester-based additive. It was
found that the dry CNF using the additive having stearic acid had spacing effect. The bending strength and bending modulus ofcomposite material of the dry CNF using the additive having stearic acid and ester-based additive improved.

-7-

高混練二軸押出機を用いた乾燥 CNF/PP 複合材料の作製と性能評価に関する研究
ものづくり基盤技術課 川野優希

水野 渡

1. 緒言

岡野 優

藤牧寛城*12.3 混練方法および成形方法

セルロースナノファイバー(CNF)は、高強度・高弾性率・

乾燥 CNF と PP の混練には高混練二軸押出機(東芝機械

低線膨張係数といった特徴から、樹脂材料へのフィラー

株式会社製、
TEM-48)を用いた。
乾燥 CNF の含有量は CNF

材料として期待できる。しかし、CNF は水分を含んだ材の固形分で複合材料総量に対して 5 mass%とした。乾燥料であるため、疎水性熱可塑性樹脂との複合時にセルロ

CNF と PP はドライブレンドし、混練条件はバレル温度

ース分子同士が強固に凝集して固化し、優れたフィラー

180 °C、材料供給量 12 kg/h、スクリュー回転数 200 rpm ととしての補強効果が活かせなくなる。

し、水冷した後ペレタイザーでペレット化した。また、界

これまでに、CNF の凝集固化を防ぎながら乾燥させる

面活性剤の添加量は複合材料総量に対して 3 mass%とし前処理方法の検討を行った結果、ステアリン酸骨格を持た。複合材料の成形には真空射出成形機(株式会社ソデッ

つ分散剤を添加しセルロース混合可塑化成形装置を用い

ク製、MS100)を用いて、引張試験片の形状(ダンベル形、て乾燥処理することで凝集物の少ない CNF の乾燥材(乾タイプ 1A 形)および曲げ試験片の形状(短冊形、タイプ B)

燥 CNF)が得られることを見出した。また、セルロース混に成形した。成形条件は、樹脂溶融温度 180 °C、金型温度

合可塑化成形装置を用いて乾燥 CNF とポリプロピレン

40 °C、冷却時間 20 sec とした。また、比較材料とし PP の(PP)の複合材料を作製し CNF 分散状態と強度特性を評価

みを射出成形した試験片を用意した。

したところ、複合材料内には直径 100 µm 程度の凝集物が2.4 複合材料強度評価方法

存在し凝集物の大きさが強度特性の低下に影響を及ぼす

複合材料の強度評価として引張試験および 3 点曲げ試ことを明らかにした。
本研究ではより凝集物の少ない複合材料の混練方法を験を行った。いずれの試験も小型強度試験機(株式会社島検討するため、混練時に強いせん断を与えることのでき

津製作所製、EZ-LX)を用いた。引張試験条件は、試験速る高混練二軸押出機を用いて乾燥 CNF と PP の複合材料

度 5 mm/min、標線間距離 50 mm、試験本数 5 本とし、引を作製し強度特性および CNF 分散状態を評価した。

張強度および引張弾性率を算出した。曲げ試験条件は、試
験速度 1 mm/min、
支点間距離 64 mm、試験本数 5 本とし、曲げ強度および曲げ弾性率を算出した。

2. 実験方法
2.1 使用材料

2.5 複合材料内 CNF 分散状態評価方法

CNF は固形分 10 %となる中越パルプ工業株式会社製の含水 CNF(nanoforest-S / BB-S-1 (10 %))を用いた。分散剤は乾燥CNF/PP複合材料内のCNF の分散状態の評価には、

ステアリン酸骨格を持つ分散剤を用いた。分散剤の添加

高分解能デスクトップ型 X 線 CT(BRUKER 社製、量は、CNF の固形分に対して 20 mass%とした。熱可塑性

SKYSCAN 1272)を用いた。測定サンプルは射出成形した樹脂にはポリプロピレン(株式会社プライムポリマー製、引張試験片の中央部から、4×4×10 mm の大きさに切り出

H700: PP)を用いた。また、CNF と PP の界面強度の向上

したものを使用した。測定条件は、加速電圧 40 kV、空間を目的とし無水マレイン酸変性ポリプロピレン(理研ビタ

分解能 2 µm、積算回数 2 回とし、回転角度 0.2 °毎に 360 °ミン株式会社製、リケエイド MG-441P: MAPP)を用いた。

撮影を行った。また、X 線 CT 分析は測定サンプルの中心部 1×1×1 mm の範囲とした。

2.2 CNF 乾燥方法
3. 実験結果および考察

CNF の乾燥処理にはセルロース混合可塑化成形装置(株式会社エムアンドエフ･テクノロジー製、MF-1001R)をTable 1 に、強度試験結果を示す。試験結果より、引張用いた。乾燥条件は、回転羽根の回転数を 2700 rpm とし、強度および曲げ強度は分散剤、MAPP を用いることで PP

水分が蒸発し CNF が粉体となって回転羽根のトルクが減

材料よりも高い値を示した。また、引張弾性率および曲げ

少したところで乾燥処理を終了した。乾燥処理終了後、チ

弾性率は分散剤、MAPP を用いることで PP 材料と同等のャンバーを開け乾燥 CNF を回収した。

値を示した。また、分散剤および MAPP を用いることで*1 現

生活工学研究所-8-

Sample①D-CNF/PP②D-CNF-A/PP③D-CNF/PP/MAPP④D-CNF-A/PP/MAPP⑤PP(a) ①D-CNF/PP

Table 1 Strength test result
Tensile
MAPP
Dispersant strength[MPa]
No addition
31.2
No
addition
Addition
31.0
No addition
32.1
Addition
Addition
33.0
Comparison material
32.6

Tensilemodulus
[MPa]
2040
2000
1960
2130
2140

(b) ②D-CNF-A/PP(c) ③D-CNF/PP/MAPP
Fig. 1 X-ray CT images of composite materials

Flexuralstrength
[MPa]
48.2
48.2
47.9
49.8
48.3

Flexuralmodulus
[MPa]
1680
1770
1620
1720
1710

(d) ④D-CNF-A/PP/MAPP

複合材料は分散剤を用いていない複合材料よりも高い強たような直径 100 µm を超える凝集物は確認されず、高混度を有しており強度特性に有効な影響を与えるといえる。

練二軸押出機を用いたことにより物性低下に影響を及ぼ

また、曲げ弾性率は分散剤および MAPP を用いた複合材

す大きな凝集物が減少したと考えられる。今後は乾燥料よりも分散剤を添加し MAPP を用いていない複合材料

CNF/PP 複合材料の強度向上に適した添加剤の検討や疲の方が高い値を有している。これは、分散剤を用いていな

労特性、長期熱安定性等の長期的な物性について評価をい複合材料の曲げ弾性率においても同様の傾向を示して行い乾燥 CNF が複合材料に有効な影響を与える物性についることから MAPP を用いたことで母材である樹脂自体

いての検討を行っていく予定である。

の曲げ弾性率が低くなったためであると考えられる。
Fig. 1 に、X 線 CT 分析より得られた乾燥 CNF/PP 複合

4. 結言

材料の CT 画像を示す。図は分析範囲内部の CNF の分散

高混練二軸押出機を用いて乾燥処理した乾燥 CNF と熱状態を示している。分析結果より、分散剤を用いていない

可塑性樹脂の複合材料を作製し物性評価を行った。その複合材料では CNF の大きな凝集物が多く見受けられるが、結果、CNF の乾燥時に分散剤を、PP との複合時に界面活分散剤を用いた複合材料では大きな凝集物が見られず乾性剤を用いることで PP 材料と同等かそれ以上の物性を燥 CNF が複合材料内部に均一に分散していることが分か示すことを明らかにした。また、作製した複合材料の CNFる。また、分散剤を用いた複合材料の CT 画像について数分散状態を評価した結果、高混練二軸押出機を用いて複値解析をした結果、最大直径約 60 µm でありセルロース

合材料を作製することで凝集物の大きさが減少すること

混合可塑化成形装置を用いて作製した複合材料に見られを確認した。

キーワード：セルロースナノファイバー、高混練二軸押出機、分散剤、強度評価、X 線 CT

Study on Fabrication of Dry Cellulose Nanofiber / Polypropylene Composite Materials
by the High Kneading Twin Screw Extruder and their Performance Evaluation
Core Manufacturing Technology Section; Yuki KAWANO, Wataru MIZUNO, Masaru OKANO and Hiroki FUJIMAKI*1
In this study, fabrication of dry cellulose nanofiber (CNF) / polypropylene (PP) composite materials by the high kneading
twin screw extruder (HKTSE) and their performance evaluation were investigated. Dispersant having stearic acid and maleic
anhydride denaturing PP (MAPP) were used. It was found that the tensile strength and flexural strength of dry CNF / PP
composite material using the dispersant and MAPP were higher than those of PP. Also, HKTSE had dispersion effect of CNF.

-9-

セルロースナノファイバー(CNF)を配合した
新規生分解性複合材料の開発
ものづくり基盤技術課 川野優希 水野 渡 髙松周一 岡野優 藤牧寛城*1

Weight retention rate [%]1. 緒言
天然由来成分であるセルロースナノファイバー(CNF)
は、地球上での保有量が 1 兆トンと最も多い再生可能な資源である。また、近年マイクロプラスチック問題が世界的に大きな問題となっており生分解性プラスチックの開発への取り組みが進められている。
本研究では、マイクロプラスチック問題を解決できる可能性を持つ生分解性樹脂であるポリ乳酸(PLA)と CNF

100

Weight Strength120
PLA
PLA/CNF(5%)
PLA/CNF(10%) 100

95

80

90

60

85

40

80

20

105

75

0

10

20
30
40
50
Elapsed time [days]

60

0Strength retention rate [%]中越パルプ工業株式会社 永田健二 坪井国雄 橋場洋美 明野美也子

Fig. 1 Relationships between weight retention rate orstrength retention rate and elapsed time

を複合化することで、生分解性樹脂の欠点を補い一般的な使用に耐え得る新規生分解性複合樹脂(CNF/PLA)を開発することを目的とした。ここで、CNF は含水材料であと比較して引張弾性率で 10 %程度、曲げ弾性率で 15 %るため、含水状態の CNF と PLA を押出混練すると CNF程度の向上が見られた。

の水分が蒸発し混練物の発泡等混練加工が困難になるこ

Fig. 1 に生分解性試験による重量保持率および強度保とがあるため、本研究では水分を取り除いた粉体状の持率の変化を示す。PLA のみは生分解性試験 14 日目まCNF を用いた。

では重量保持率に変化は見られず、その後減少がみられた。
強度保持率は 14 日目までに大きく低下しそれ以降では 0 %となった。CNF(5 %)/PLA では 14 日目までに

2. 実験方法
高混練二軸押出機を用いて、生分解性プラスチックのCNF(10 %)/PLA では 21 日目までに重量保持率に変化はポリ乳酸(ユニチカ株式会社製、TE-2000)と粉体状セルロ

見られず、その後減少がみられた。強度保持率はいずれースナノファイバー(中越パルプ工業株式会社製、nano-においても21 日目までに減少しそれ以降では0 %となっ

forest-PDP)の複合材料の作製を行った。CNF 含有量は重た。PLA の分解には加水分解と生分解があり、加水分解

量比で複合材料に対して 5 %および 10 %の 2 種類とした。

ののち生分解が進む。そのため重量保持率の変化してい熱分析により、PLA に粉体 CNF を 10%添加した複合ない期間では加水分解が進み、強度保持率が 0 %になっ

材料(CNF(10 %)/PLA)の結晶化が完了するまでの時間をた以降では生分解が進んでいると考えられる。
また、CNF評価した。引張試験は JIS K7162 に準じて、曲げ試験はを添加することで PLA のみと比べ生分解の開始時期が

JIS K7171 に準じて小型強度試験機を用いて行った。
生分

ずれた理由としては CNF が水分を吸収することで加水解性試験は腐葉土中にダンベル試験片を入れ 7、14、21、分解の進行が遅くなったためであると考えられる。

28、45 日後に試験前の試料に対する重量保持率および強4. 結言

度保持率を求め評価した。

熱分析結果より、CNF を添加した PLA の結晶化が完
3. 実験結果および考察了するまでの時間が短くなることを確認した。強度試験

CNF と PLA を溶融混練した結果、材料には発泡等のの結果、CNF を添加した PLA は引張弾性率および曲げ現象は見られず、CNF は PLA との複合化に適している

弾性率において強度向上がみられた。腐葉土による生分と考えられる。

解性試験の結果、CNF 未添加の PLA では試験 14 日目以

熱分析結果より、CNF(10 %)/PLA の結晶化が完了する降において、CNF を添加した複合材料は試験 21 日目以までの時間はメーカーの報告値 に比べ短くなることが降に生分解することを確認した。

1)

確認された。このことから、CNF を添加することで加工性が向上する可能性が示唆された。

参考文献

強度試験の結果、CNF(10 %)/PLA において PLA のみ

1)岡本昌司:日本不織布協会, 生活資材部会分科会要旨(2018)*1 現

生活工学研究所-10-生分解性プラスチックの添加剤による生分解性の制御
ものづくり基盤技術課 岡野優 水野渡 川野優希 髙松周一 山崎茂一 藤牧寛城*1
1. 緒言

PLA 試験片は真空射出成形機（株式会社ソデック製、

プラスチックは、主に石油を原料に合成され、軽量かつMS100）を用いて、引張試験片（ダンベル形：1A 形）を丈夫であり、優れた加工性や長期安定性等の特性を有し、作製した。

日常生活の様々な製品に利用されてきた。しかし、近年の世界的な生産量の増加に伴い、汎用プラスチックの海洋

2.3.2 試験手順

流出やマイクロプラスチック、焼却処分時に発生する温生分解試験は、JIS K6953 等に則って実施するのが一般

室効果ガスによる地球温暖化等の問題が顕在化し、生態的であるが、試験装置の構築やコンポストの管理、試験手系への影響が世界的に懸念されている。したがって、汎用順の煩雑さの観点から、本研究では簡易的に行うものとプラスチックに起因するこれら問題を解決しうる、微生した。

物によって最終的に水と二酸化炭素にまで分解される環

PLA 試験片を 15 本用意し、恒量になるまで乾燥した。

境負荷の少ない生分解性プラスチックへ代替することが試験容器（長さ 30 cm×幅 20 cm×高さ 10 cm の PP 製（ふ急務である。

た付き）で、ガス交換のための直径 5 mm の穴を設けたも生分解性プラスチックが分解する環境は、一般的にコの）に湿らせた市販の腐葉土を約 1kg 敷き詰め、これにンポスト（高温多湿）や土壌環境、水環境の 3 点が挙げら

試験片を入れ、恒温器（ADVANTEC 製、CI-610）にて温れるが、種類によって分解する環境が異なり、分解する環

度 60°C で試験した。なお、試験片は腐葉土に入れる前に境条件の制限がある 。そこで生分解性プラスチックに

30 秒間程度、純水中に浸漬した。試験開始後、定期的に種々の添加剤を複合化させ、生分解性を制御した新規プ

腐葉土の撹拌及び純水の追加を行った。開始後、29 日目

ラスチック材料の開発を目指した。

以降は撹拌せず、純水の追加のみ行った。試験開始 7、14、

1)

本研究では生分解性プラスチックであるポリ乳酸

21、29、45 日後に試験片を 3 本ずつ取り出し、純水で洗（PLA）に添加剤としてデンプン（バレイショ由来）及び浄し、恒量になるまで乾燥した。形態観察は洗浄直後に、キチンをそれぞれ複合した材料を作製し、複合特性を確

重量変化及び強度変化は乾燥後に、それぞれ評価した。

認した。また、PLA の簡易的な生分解性評価を行ったので報告する。

2.3.3 評価方法
形態観察は、光学顕微鏡（KEYENCE 製、VHX-6000）を用いて、試験片中央の表面を観察した。
重量変化は、試験前の乾燥質量に対する試験後の乾燥

2. 実験方法
2.1 使用材料

質量を重量保持率として求めた。

PLA はユニチカ株式会社製テラマック（TE-2000）を用

強度変化は、小型強度試験機（株式会社島津製作所製、いた。デンプン（バレイショ由来）及びキチンは市販品を

EZ-LX）を用いて、試験前の試験片の応力に対する試験後用いた。

の試験片の応力を強度保持率として求めた。試験片は試
験環境で 1 週間以上状態調節した。

2.2 複合特性
PLA とデンプンまたはキチンの複合は樹脂溶融混練押

3. 実験結果および考察

出装置（株式会社東洋精機製作所製、4C150）を使用した。

3.1 複合特性

添加剤の配合割合は両添加剤ともに 1wt% 及び 5wt%

Fig. 1 に、それぞれの複合材料を用いて作製した試験片の 2 種類とした。これら複合材料の試験片は小型射出成を示した。デンプンの複合材料の場合は、熱履歴を受けて形機（日精樹脂工業株式会社製、NPX7-1F）を用いて、小も試験片にヤケ等の着色は見られなかったが、キチンの形引張試験片（ダンベル形）及び曲げ試験片（短冊形：タ

場合はヤケによる淡黄色の着色が見られた。添加剤によイプ B）を作製した。

って熱劣化が起こることが確認できた。

2.3 PLA の簡易的な生分解試験及び評価方法
2.3.1 試験片*1 現

生活工学研究所-11-

Fig. 2 Change-with-time of the surface of PLA test pieces
Fig. 1 The test pieces of PLA and PLA with additives
3.2 PLA の簡易的な生分解試験
Fig. 2 に、簡易的な生分解試験による PLA 試験片の表面状態の経時変化を示した。試験開始 7 日目で全体的に白濁し、14 日目では無数の白濁の斑点や亀裂の発生を確認した。21 日目では亀裂の量及びその程度が大きくなり、さらに試験片全体が淡褐色に着色した。29 日目には、試験片全体に表面のはく離を確認した。45 日目には、褐色が部分的に濃くなっている箇所を確認した。

Fig. 3 Change-with-time of mass and strength retention

Fig. 3 に、PLA 試験片の重量保持率及び強度保持率の経rate of PLA test pieces

時変化を示した。重量保持率に関して、試験開始から 14
日目までは PLA 試験片の重量保持率にほとんど変化はな

4. 結言

かった。この期間は加水分解による低分子化が主に起こ

PLA と添加剤（デンプン及びキチン）の複合特性を確っていると思われる。21 日目で重量保持率の減少が見ら認した。また、PLA の簡易的な生分解試験を行った。形れ、この時点で約 5%の重量減少があったことから、14～

態変化や重量変化、強度保持率を評価することで生分解

21 日の間で微生物による分解が顕著になり始めたと予想性を確認できた。

される。45 日間の試験で、もとの重量に対する重量減少
は、約 20%であった。強度保持率に関して、試験開始 14

参考文献

日目で強度保持率が 0%となったことを確認した。この強

1) 舟橋, 株式会社三菱総合研究所, 技術レポート, (2019)度保持率の低下は、重量保持率の結果も考慮すると、加水分解による低分子化が主要因であると考えられる。
キーワード：生分解性プラスチック、PLA、加水分解、添加剤、マイクロプラスチック

Control of Biodegradability for Biodegradable Plastics by using Additives
Core Manufacturing Technology Section; Masaru OKANO, Wataru MIZUNO, Yuki KAWANO, Shuichi TAKAMATSU,
Shigekazu YAMAZAKI and Hiroki FUJIMAKI*1
In this study, composite characteristics between PLA and additives and biodegradability of poly(lactic acid)(PLA) were
investigated. PLA and additives, starch (origin of potato) or chitin, were compounded and confirmed their composite
characteristics. Also, a simple biodegradable test for PLA test pieces was conducted. As a result, the PLA test pieces had cracks
and peels on the surface with time. In addition, the weight of test piece decreased about 20 % against that of original one for 45
days. Moreover, the tensile strength retention got 0 % for 14 days. Therefore, we could confirm biodegradability of the PLA.

-12-

電磁ノイズ抑制構造に関する研究
製品･機能評価課 宮田直幸 佐々木克浩*1

1. 緒言
電子機器は電磁ノイズを発生し、それによる誤動作がPower plane (or Ground plane)
Spiral open stub問題となることから、EMC（Electromagnetic Compatibility）
に関する国際規格 CISPR では許容される放射エミッショ(b)ン等の限度値が規定されており、電子機器を製造・販売すi

るためにはそれらの規格値を満たすことが重要となって

i 1

x

Ground plane (or Power plane)

いる。

(c)

(a)

特に多層基板における電源／グラウンド層間の端部から漏れる電磁ノイズは PI（Power Integrity）や SI（Signal

Fig. 1 EBG structures using spiral open stubs

Integrity）の観点からも問題となっているが、高周波のた(a) Cross sectional view. (b)(c) Top view of a spiral

め寄生インダクタンスが問題となり、デカップリングコ

open stub of (b) fixed-width type and (c) club-shaped

ンデンサを使った対策が難しい。

type. (Black : PEC, Other color : dielectric substrate)

この問題に対し、メタマテリアルの一種である EBG（Electromagnetic Bandgap）構造を利用した方法が提案されている 1)2)3)。これは、導体に周期的な構造を持たせることで電磁波のバンド分散にギャップが開き、ギャップ内の周波数では伝播できなくなることを利用したものである。
本研究では、前年度までに検討した渦巻き状オープン
スタブ 3)で一定幅のタイプと先端の幅が広いタイプについて実験を行い、数値計算結果と比較した。Fig.1(a)にそFig. 2 An example of fabricated sample boards withの構造の断面、Fig.1(b)(c)に渦巻き状の部分をそれぞれ示EBG structures shown in Fig. 1

す。

3. 結果

2. 手法

3.1 計算結果

2.1 計算手法

Fig. 3 に FDTD 法による結果を示す。一定幅のタイプで具体的な計算手法として、前年度同様 FDTD 法 4)を用は 1.9GHz～3.3GHz と 5.66GHz～6.91GHz に、先端の幅がいた。境界条件には吸収境界条件ではなく、Bloch の定理

広いタイプでは 2.05GHz～3.85GHz と 7.15GHz～8.68GHz

による境界条件を課し、時間波形を FFT することでバンにバンドギャップができていることがわかる。

ド分散を得ることができる。
2.2 実験手法

𝜋/𝑎

論文 に倣い、プローブを当てるためのパッドを、1、3、6、9 セルを間に挟むように設けた 20×20 セルの評価基板を作製し（Fig. 2）、Rohde & Schwarz 社製のベクトル
ネットワークアナライザ ZVA24 で通過特性 S21 を測定した。正方形セルの一辺 2.1mm、マイクロストリップ側基
板厚 0.06mm、層導体間 0.66mm、導体厚 0.018mm、ビアの直径 0.25mm、線幅 0.1mm、線間ギャップ 0.1mm、幅が広い部分の幅 0.2.mm、誘電体（Fig. 1, 2 のグレー部分）

Wave number kx (rad/m)

3)Frequency (GHz)の比誘電率 4.5 とした。

Fig. 3 Dispersion diagram of EBG structures*1 現

生活工学研究所-13-

1st bandgap

ンスが整合するように設計されているわけではないので、2nd bandgap

反射やパッド以外の部分への散乱の影響も受けているということである。つまり、EBG 構造による効果を単独で|S21| (dB)

取り出して評価することは難しい。実際、ここでは示さな
いが EBG 構造の渦巻き状オープンスタブだけを評価基板から取り除いたものにおいても、EBG 構造のある評価
基板よりも S21 が低下している周波数もあった。バンドギ
ャップ外の周波数において、パッド間のセル数の増加に対して非単調に変化しているのは、そのことの一つの現

Frequency (GHz)れとも考えられる。同時に、それにもかかわらずバンドギ(a)ャップ内の周波数でパッド間のセル数の増加とともに単

1st bandgap

2nd bandgap

調に低下しているということは、そのような複雑な要因
を上回って電磁ノイズの伝播が抑制されていることを示|S21| (dB)

していると考えられる。
4. 結言
既存の EBG 構造とその変形について実験による評価を行ったところ、数値計算結果による予測と良好な一致を示した。S21 の低下から、本構造により多層基板端部かFrequency (GHz)ら放射される電磁ノイズ（放射エミッション）が低減され(b)るという有用性が確認できたとともに、数値計算による
事前のバンドギャップの見積もりの有効性を確認できた。

Fig. 4 Measured transmission coefficient (S21).
(a) Fixed-width type. (b) Club-shaped type

参考文献
1) R. Abhari et al., Microwave Theory and Techniques, IEEE
Transactions on., Vol. 51, No. 6, pp. 1629-1639 (2003)

3.2 実験結果と考察
Fig. 4 (a)(b)にそれぞれ一定幅タイプと先端の幅が広い

2) T. L. Wu et al., Microwave Theory and Techniques, IEEEタイプの結果を示す。数値計算で得られたバンドギャッ

Transactions on., Vol. 53, No. 9, pp. 2935-2942 (2005)

プの上端と下端の位置を破線で示した。どちらのタイプ

3) H. Toyao et al., IEIEC TRANSACTIONS on Communications, Vol. E93-B, No. 7, pp. 1754-1759 (2010)

もバンドギャップの位置で、パッド間のセル数が増加す

4) A. Taflove and S. C. Hagness ： Computational electro-

るにつれて S21 が単調に低下していることがわかる。ここdynamics, ARTECH HOUSE (2005)

で注意すべきことは、電源／グラウンド層はインピーダ

キーワード：EMC、電磁波、EBG

Development of Metamaterial Structures for Suppression of Electromagnetic Noise
Product and Function Evaluation Section; Naoyuki MIYATA and Katsuhiro SASAKIOpen stub electromagnetic bandgap (EBG) structures formed on power/ground plane of multilayer printed circuit boards(PCBs) were studied. Two types of sample boards, the fixed-width type and the club-shaped type, were fabricated, and theirtransmission coefficients S21 were measured using network analyzer. For both types the magnitude of S21 were significantly
suppressed in the bandgap frequency range estimated by using FDTD simulation.

-14-

アニオン交換膜形燃料電池に関する研究

固体高分子形燃料電池（PEFC）は、小型化可能かつ高出力であることから自動車の駆動源などに用いられる。実用化されているプロトン交換膜 PEFC は白金が触媒に用いられており、コスト面と資源面に課題が残されている。アニオン交換膜形燃料電池（AEMFC）では非白金触媒が数多く報告され、コスト面と資源面の課題解決が期待されている。しかし、AEMFC では電解質膜のアニオン伝導性が不十分であるという課題がある。
我々は非白金触媒として鉄フタロシアニン（FePc）と炭素材料を複合化した酸素還元触媒と、キトサンとポリビニルアルコール（PVA）の混合膜にカチオン化処理した電解質膜の開発を行ってきた。当日はそれぞれの進捗を報告したい。

位を示し、10 サイクル目でも ORR 開始電位はほとんど低下しなかった。
XPS の分析結果から FePc/CN-600 は他の温度域の加熱よりも低エネルギー側に大きなピークが観測され、pyridinic N が多く含まれていると考えられる。600℃減
圧加熱はβ-FePc が形成することが知られている。αFePc からβ-FePc へ変化することが高い ORR 活性につながったと考えられる。
0

Current dencity / mA cm-2

１．目的

２．研究内容

-0.5
-1
-1.5
-2

1st

-2.5

10th

-3
-0.2

0

0.1

0.2

Potential / V vs SCE

図 1 0.1M KOH 水溶液中での ORR 特性
3.2 電解質膜の出力特性評価
キトサン複合膜の写真を図２に示した。10wt%キトサ
ン-PVA 膜のアニオン伝導度は 1.25×10-2 S/cm であった 。 電 解 質 膜 の 出 力 特 性 を図 ３ に 示 し た 。OCV は
10wt%キトサン-PVA 膜が 1.0V と最も高く、5wt%キトサ
ン-PVA 膜は 0.98V、PVA 膜は 0.70V であった。5wt%
キトサンよりも 10wt%キトサンの方が高い出力特性が得られた。電解質膜内部において、キトサン濃度がアニオン伝導性に影響したと考えられる。

３．結果・考察

図 2 キトサン-PVA 膜の写真
（左から PVA 膜、5wt%キトサン-PVA 膜、10wt%キトサン-PVA 膜）

10wt%キトサン-PVA膜

15wt%キトサン-PVA膜

Voltage / V

2.1 FePc/CN-600 触媒の合成と電気化学評価
FePc と CNovel（grade：MH、CN）を N、N-ジメチルホ
ルムアミドに加えて超音波分散した後、乾燥した。その後、試料を油回転真空ポンプで数 Pa まで減圧し、600℃10 時間加熱した（FePc/CN-600）。
試料と水・エタノール、ナフィオン分散液を加えてスラリーを作製し、グラッシーカーボン電極に塗布乾燥した。ORR 活性評価は、回転ディスク電極装置を用いて、サイクリックボルタンメトリー（CV）を測定した。参照極にはカロメル電極、対極には白金ワイヤーを用いた。
2.2 キトサン複合膜と特性評価
PVA 粉末またはキトサン粉末を純水に溶解して混合し、シャーレにキャストして 30℃で乾燥した。その複合膜を 5%ジメチルジアリルアンモニウムクロリド水溶液に浸漬した後、1%グルタルアルデヒド水溶液に浸漬し、30℃で乾燥した。最後に、１.0M 水酸化カリウム水溶液に浸漬し、30℃で乾燥した。各種サンプルを 2 時間加湿環
境に放置し、アニオン伝導度を４端子法で評価した。
出力評価は燃料電池評価システムを用いた。電極は
Pt/C 電極を用いて 130℃、0.85t で熱プレスして膜-電極
接合体を作製した。セル温度 80℃100%RH、H2 ガス流量および空気流量を 400ml/min および 200ml/min にして評価を行った。

-0.1

0.8

PVA膜
0.6
0.4

3.1 FePc/CN-600 触媒

0.2

FePc/CN-600 のアルカリ水溶液中での CV の結果を
図１に示した。アルカリ水溶液中では高い ORR 開始電

0

5

10

Current Dencity / mA cm-2

図 3 出力特性

問合せ先 埼玉県産業技術総合センター 化学技術担当 稲本将史 E-mail: inamoto.masashi.am@pref.saitama.lg.jp-15-

ポリプロピレン繊維の染色技術の開発
生産システム課 吉田 巧*1 金丸亮二*1 野尻智弘*1 早苗徳光*2, 製品科学課 西田公信*3
株式会社ツカサプログレス 森中英人 渡辺良夫
1. 緒言

が、一般的に染色量が増加するとその数値は低下する。

ポリプロピレン(PP)は低比重であり、耐熱性、剛性に優

また、a*値及び b*値は色の色相及び彩度を示す色度を表れ、また透明性、耐水性、耐薬品性、絶縁性が良好であしており、a*値の+方向は赤方向、-方向は緑方向、b*値る。これらの優れた特性から自動車、フィルム、シート、の+方向は黄方向、-方向は青方向を表している。さらに、雑貨、家電、繊維など広範な需要領域をカバーしている

a*値及び b*値から式(1)により、
彩度 C*値を得ることがで

1)。しかしながら、その高い耐薬品性のため染色性が悪く、きる。彩度 C*値が高い、すなわち a*値、b*値が高い程、ファッション性の高い服地には利用が難しいという問題

色鮮やかに染色された状態となる。
これらのことから、本研究で染色された PP 布は原布とがあった。
そこで、本研究では堅牢性が高い故に不可能とされて比較して、青色に濃く鮮やかに染色されたことがわかる。

きた PP 繊維を簡便に多様な色彩に染色する基礎技術を確立し、アパレル用途への PP 繊維の応用につなげる事をC* = (a*)2 + (b*)2

目指した。

(1)

また、この染色された PP 布に対して、JIS 規格に従っ

2. 実験方法て染色堅ろう度試験を実施した。

染色浴に水、染料、pH を調整剤、還元剤、PP 繊維を入れ、所定の温度まで加熱した。その温度保持し、所定

その結果、洗濯(石けんによる洗濯法;A-1 号法)に対するの時間が経過した後、染色浴から PP 繊維を取り出し、pH

堅ろう度は、変退色 4 級、汚染 4 級(多繊交織布 1 号)であを調整した水溶液で処理した。それから、その処理したり、摩擦に対する堅ろう度は乾燥 4 級(たて方向)、乾燥 4

PP 繊維を水でよく洗い、ソーピング後、乾燥させた。

級(よこ方向)と優れていた。
汗(酸またはアルカリ)に対する堅ろう度は、変退色 3

3. 実験結果および考察

級、汚染 3 級(多繊交織布 1 号)と中程度であった。この汗PP 糸(DTY 300/72 )で編まれた生地を実験方法に従っに対する堅ろう度はソーピング条件の検討によって改善て、青色の染料を用いて染色処理したところ、染色するが見込まれると考えている。

ことができた(Fig. 1)。

紫外線カーボンアークに灯火(第 3 露光法)に対する堅ろう度は、3 級未満であった。これは PP 素材自身が紫外線に対して劣化したことが原因と考えられる。
一般的に、屋外で使用される PP には UV 吸収剤が含有されていることから、今後はこの UV 吸収剤を含有した
PP 繊維に対して染色実験を行い、耐光性の再評価を行なう予定である。
4. 結言

Fig. 1 PP 生地(左：染色前 右：染色後)PP 繊維を表面改質や染着可能な部材を混合することな
く、安価な染料及び試薬を用いて染色することができた。

その染色された PP 布と染色前の原布のそれぞれの

その染色堅ろう度は耐光性を除いておおむね良好であっL*a*b*値を測色計を用いて D65 光源下で測定したところ、た。

その値は原布が L*=81.02、a*=2.28、b*=-8.68 であるのに対し、染色された PP 布は L*=31.85、a*=3.24、b*=-32.05

参考文献

であった。

1)「プラスチック・機能性高分子材料辞典」編集委員会: プ

色の明度を表す L*値は、0 が黒色で 100 が白色を示す*1 現

生活資材開発課、*2 現ラスチック・機能性高分子材料辞典, 第 1 版 (2014)43

機械電子研究所、*3 現 ものづくり研究開発センター-16-距離画像による衛生管理に向けた手の動作検出に関する研究
製品・機能評価技術課 佐々木克浩、岩坪聡*1、生活工学研究所 塚本吉俊
1. 緒言

z

距離画像センサ

現在、WHO のガイドラインなどに推奨する手洗いの手x順などが示されているが、食品工場や病院において必ずy

しも遵守されておらず、食中毒や院内感染を引き起こす
手

原因になっている。このため、所定の手順で手洗いを行っ

パーソナル
コンピュータ

たかを自動管理できるシステムが望まれる。この実現のためには、手洗い方法の認識技術 1, 2)が必要と考えられる。

図 1 システム

特に、手の形と動きの両方を考慮した認識技術が望ましいと考え、その情報取得手段のひとつとして距離画像セ

距離データ取得

ンサの利用が挙げられる。

所定距離範囲このため、本研究では、距離画像センサを用いて手洗い

ピクセル数による判定

動作を認識可能なシステムの開発を目指す。本年度は、そ

基準距離算出の基盤構築の一環として、手を前に出した状態検知とそ

解析領域設定の手を動かしている指標を得るためのデータを取得する

フレーム差分のピクセル数計数システムに関して検討した。

図 2 処理手順の概略

図 3 距離画像の例

2. システム3. システムの動作確認実験および考察

システムの構成を図 1 に示す。距離画像センサを手の前方付近に設置する。距離画像データはパーソナルコン

本システムの基礎的な動作を確認する目的で、手洗いピュータに取り込み、図 2 に示すデータ処理を行う。取を模擬（洗剤や水は用いない）した代表的な動作の計測を得した距離データにおいて、Dmin～Dmax の範囲内のピクセ行った。動作は、センサの前で起立した状態から図 4 にル数 N と距離 di（i=0, 1, …N-1）を抽出する。この N が示す①～⑤の動作を番号順に行った後、意図的に静止し、Nmin～Nmax の範囲内の場合に、手を前に出した状態と仮定手を退けた。なお立ち位置は予め指定した。データ処理のする。手（腕を含む場合あり）とみなす解析領域を定める

条件について、Dmin=200mm、Dmax=450mm、Nmin=100、

ため、手領域の先端（センサと手間の最短距離）付近を安Nmax=10000、Nave=50、X=Y=150、Z=150mm、Dmin=10mm、定的に検知する目的で、基準距離 dref を定義する。手を前Dmax=80mm、F=15 とした場合のデータ取得例を図 5 にに出した状態の場合に、距離 di について、小さい順に Nave示す。

個の距離データを平均することで dref を求める。解析領域

図 5(a)は、手を前に出したかを判定した結果であり、縦は、それら距離データの座標の平均値を中心に、x、y、z

軸の「1」が検知、「0」が非検知を示している。150 フレ

軸についてそれぞれ±X、±Y、+Z の範囲とする。この領ーム付近から手を前に出し、950 フレーム付近で手を退け域において、現フレームと前フレームの距離の差分値がた。同図より、この動作に応じて、判定できている。図 5(b)Dmin～Dmax の範囲内のピクセル数を求め、さらに手をは基準距離 dref の算出結果であり、比較のために図 5(c)に前後に動かしている指標として、そのピクセル数の F フ

最短距離を示している（検知状態の場合にプロット）。各

レーム分の積算値 Mp を算出する。同様の手順で、距離の図を比較すると、最短距離はノイズの影響と推測される差分値が負の場合は Mn とする。

ばらつきがあるが、基準距離 dref はばらつきが低減されてシステム開発には、距離画像センサ 2-4) として Intelいる。動作④を行っていた 530～660 フレーム付近におい®

RealSenseTM SR300 を用い、プログラミング言語 C++とて、dref の変動が比較的大きいのは、親指を握られている

OpenCV4)を用いた。画像（解像度：640×480）取り込み周

手が動くことに起因していることが一要因として考えら

期は 30 フレーム/秒に設定した。距離画像の出力例を図 3れる。また動作④では、dref が最短距離より長い傾向が他に示す。データ処理を行うピクセル数は、解像度の半分との動作に比べて顕著なため、手領域の先端を検知していし、距離 di の抽出の際は x 軸の両端部 100 ピクセルづつるかの検証とともに、平均数 Nave の最適化が必要である。

除外した。

図 5(d)より、動作①～⑤を行っていた 150～800 フレーム

*1 現

デジタルものづくり課

-17-

①

②

③

④

数が低下しているのは、一連の動作①～⑤における各動⑤

作の変わり目に対応していると考えられる。以上より、ピクセル数に閾値を設定することによる動きの検知可能性を示唆している。
図 4 手洗い動作（模擬）例

図 5(c)に示すような距離値の変動に関連して、
手を前に

(起立)

判定

出さずに、距離画像センサ前に立っている状態であって
動作

(a)

1

①

②

③

④

⑤

も、
少ないピクセル数N の距離di が現れる場合があった。

(静止)距離画像には、このようなノイズを含む場合があると考えられた。図 5(a)の判定に際して、Nmin を大きくすればこ

0

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

基準距離dref [mm]フレームの下限を考慮して適切な値に設定することが重要となる。

500

図 5 はデータ取得の一例を示したものであり、複数被験

(b)

400

300

者を対象とした判定や動きの検知の精度検証とともに、

200

各所定条件の最適化が課題である。

100

0
0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

フレーム

4. 結言

最短距離 [mm]500

距離画像センサを用いて、手を前に出した状態検知と

(C)

400

その手を動かしている指標取得のためのシステムを構築

300
200

した。手洗いを模擬した代表的な動作の計測例を示し、本

100

0
0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

フレーム
ピクセル数 [pixcel]の影響を受けにくくなるが、動作①～⑤で取得される N

20000

Mp

(d)

15000

システムの基礎的な動作を確認した。今後は、手およびその動きの検知に関する課題の改善を試みつつ、手洗い動作を識別するための特徴量に関して検討し、動作認識にMn関する実証実験に繋げたいと考えている。

10000

5000

参考文献

0
0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

フレーム

1) 東 他, 情報処理学会第 76 回全国大会, 5Q-2, (2014) 2-

図 5 各データの取得例

265.

(a) 手を前に出した判定、(b) 基準距離 dref2) B. Xia et al.: Proceedings of the 17th Irish Machine Vision(c) 最短距離、(d) Mp、Mn

and Image Processing conference (2015) 43.
3) 中村 他, Intel RealSense SDK センサープログラミン付近までは Mp と Mn が比較的高い値を示しており、手をグ, 翔泳社, (2015)

静止していた 800～950 フレーム付近で低い値になってい

4) 小枝 他, OpenCV による画像処理入門 改訂第 2 版,

る。フレーム数が 285、405、525、690 においてピクセル

講談社, (2017)キーワード：距離画像、手洗い、動作、システム

Detection of Hands Motions for Hygiene Management Using Depth Camera
Product and Function Evaluation Section; Katsuhiro SASAKI, Satoshi IWATSUBO*1 and Human Engineering Section;
Yoshitoshi TSUKAMOTO
A data acquisition system for detecting motions of hand washing was constructed using a depth camera placed in front ofa human. A data processing algorithm for detecting hands putting out was implemented, and a reference distance of the hands
was calculated. In the analysis region determined by the reference distance, data processing for acquiring indicators of hands
motions were performed. The fundamental performance of the system was confirmed.

-18-距離画像による衛生管理に向けた手の動作検出に関する研究
製品・機能評価課 佐々木克浩*1、デジタルものづくり課 岩坪 聡*2、生活工学研究所 塚本吉俊
1. 緒言

で、取り込み周期を 30 フレーム/秒に設定し、データ処理

現在、WHO のガイドライン等に推奨する手洗いの手順を行うピクセル数は解像度の半分とした。

等が示されているが、食品工場や病院において必ずしも

手

距離画像センサ

遵守されておらず、食中毒や院内感染を引き起こす原因

zになっている。このため、所定の手順で手洗いを行ったかyを自動管理できるシステムが望まれる。そのシステムに

領域内のデータ

基準距離dref

向けた手洗い動作の認識技術 として、本研究では、距離
1)

d0

x
x

領域1 領域2d2d1

画像センサを用いて手の姿勢と動きの両方を考慮した動作認識を目指して研究を進めている。本年度は、昨年度のw1、h1 w2、h2

特徴量システム を基盤として、手洗い種類を識別するための特
2)

h
y

w

図 1 姿勢に関する特徴量の概略図

徴量を取得するシステムを構築し、特徴量の計測と簡易的な動作識別実験を行った。

領域内データ
距離画像センサ手
z

2. 特徴量およびシステム
重心

手の姿勢を概略的に把握する狙いで、図 1 に示す特徴

基準距離dref

量を検討する。手の前方付近に距離画像センサを設置し、

Dmax

x

前フレーム

y
現フレーム

距離データについて小さい順に Nave 個を平均することで、手の先端付近として基準距離 dref を定める 2)。手を含むと

d0
Fフレーム
分積算

特徴量

仮定する距離範囲は dref～dref+d0 とし、別途求める重心座

Snn-pp

ピクセル数算出
Mnn × Mpp

図 2 動きに関する特徴量の概略図

標を中心に、x、y 軸についてそれぞれ±X、±Y の範囲を対象とする。所定領域内のデータについて、x、y 軸それ

3. 実験

ぞれ最小値と最大値を求めて、外接する幅 w と高さ h（ピ3.1 特徴量の計測クセル）を算出する。特徴量は、図 1 で示す 2 つの所定

代表的な手洗い方法として、図 3 に示す①～⑤の動作

距離領域で導出し、領域 1 の場合に幅 w1 と高さ h1、領域を対象とした（水や洗剤は用いない模擬動作）。各動作を2 の場合に幅 w2 と高さ h2 と定義する（F 個のフレームの個別に行った際の計測を 2 セット行った。なお、立ち位

平均と dref による補正処理あり）。

置は予め指定した。データ処理の条件について、Nave=50、手の擦り合せに伴う左右の手の動作情報を間接的に取X=Y=150pixel、d0=150mm、Dmin=10mm、Dmax=80mm、得するため、腕付近の動きの指標として図 2 に示す特徴

d1=50mm、d2=70mm、F=15 とした場合における特徴量の量を検討する。腕を含むと仮定する距離領域は dref+d0 よ

計測結果の一例を図 4 に示す。同図では、1 セット 1 動作

り長く、dref+d0+Dmax 以下とする。現フレームと前フレー

あたり 15 個のデータを抽出し、2 セット分である 30 個の重心の x 座
ムの距離の差分値がDmin～Dmax の範囲内で、データの平均値と標準偏差をそれぞれ黒丸とエラーバー

標よりも小さいデータのピクセル数を Mnp、大きい場合ので示している。また各特徴量は、動作①～⑤の平均値と標

それを Mpp とする。同様の手順で、距離の差分値が負の場

準偏差がそれぞれ 0 と 1 になるように正規化している。

合は Mnn、Mpn とする。左右の腕が相反して z 軸方向に動同図(a)および(b)より、手が縦向きである動作①と③は、

く擦り合せの指標として、Mnn×Mpp の F フレームの積算

相対的に、w1 が小さく、h1 が大きいことがわかる。一方

値 Snn-pp を算出する。同様に、Mnp×Mpn の F フレームの積

手が横向きである動作②と⑤は、w1 が大きく、h1 が小さ

算値 Snp-pn も求める。

い。また、同図(c)および(d)より、手首が開き気味である

上記の特徴量を取得するため、距離画像センサ

動作④と⑤は w2 が大きく、低姿勢の動作⑤は h2 が小さ（Creative 社製 Intel RealSense SR300）とパーソナルコン

い。次に、同図(e)および(f)より、主に両手を z 軸方向に相ピュータを用いてシステムを構築した（プログラミング

反して動かす動作①と③は Snn-pp と Snp-pn が大きく、動作②

言語 C++と OpenCV 利用）。
距離画像は、
解像度が 640×480④⑤との違いが表れている。以上より、手の姿勢や腕の動きとの関連可能性を有する特徴量を得ることができた。

*1 現

生活工学研究所、*2 現

企画管理部

-19-

あたり 4 個のデータを手動で抽出し、4 セットを学習用データ、残りを評価用データとして、5 回の評価を行った。
なお、学習と評価は OpenCV の機能 3)を利用し、それぞれtrainAuto 関数と predict 関数を適用した。本評価の結果、

図 3 手洗い動作

動作①～⑤ともに平均 8 割以上の正答が得られた。動作①
2

1

1

0

テムの基礎的な動作を確認できた。本研究の特徴量は、抽出する範囲等を距離やピクセル数で規定しているため、各0所定条件の最適化が今後の課題となる。その際に、手の大きさ等の個人差の影響が懸念されるため、実用上は、RFID
(b)

(a)
-2

-2

2

2

1

1

正規化h2

正規化w2

類似しているためと考えられる。以上の結果から、本シス

-1

-1

0

-1

タグ等により個人を認証して、個人ごとに所定条件を設定することが考えられる。また、動作②④⑤については左右の手を組み替えた動作もあり、それらの識別に向けては、
Mnn や Mpp を含めた特徴量の検討が必要と考えられる。

0

4. 結言

-1

(d)

(c)

5 種類の手洗い動作を対象として、6 種類の特徴量の計

-2

-2

3

3

測と簡易的な動作識別の実験結果例を示し、構築したシ

2

2

ステムの基礎的な動作を確認した。今後は、水場における

1

1

複数被験者に対する多数データ取得による動作識別の検0

証実験とともに、特徴量や所定条件の最適化が課題であ正規化Snn-pp

正規化Snp-pnと③を誤認識する場合があったが、これは①と③の動作が

標準偏差

正規化h1

正規化w1

平均値
2

0

-1

-2

る。また、本システムは、距離画像センサを用いた動作検

-1

(e)
①

(f)
② ③ ④
手洗い動作

⑤

-2

①

② ③ ④
手洗い動作

出の基礎的な枠組みとして、他の動作認識への展開も模

⑤

索したい。

図 4 特徴量の計測結果例

参考文献(a) w1, (b) h1, (c) w2, (d) h2, (e) Snp-pn, (f) Snn-pp

1) B. Xia et al.: Proceedings of the 17th Irish Machine Vision
and Image Processing conference (2015) 43.

3.2 動作識別の簡易評価

2) 佐々木 他, 富山県産業技術研究開発センター研究報3.1 で検討した 6 種類の特徴量を採用して、分類器とし

告, No33 (2019) 28.

てサポートベクトルマシン 3)を用いて、簡易的な動作識別3) 中村 他, OpenCV によるコンピュータビジョン・機械実験を行った。動作①～⑤（擦り合せ 10 回を指示）を連

学習入門, 講談社 (2017)

続して行った際の計測を 5 セット行った。1 セット 1 動作

キーワード：距離画像、手洗い、動作、特徴量、サポートベクトルマシン
Detection of Hands Motions for Hygiene Management Using Depth Camera
Product and Function Evaluation Section; Katsuhiro SASAKI*1, Digital Manufacturing Section Satoshi IWATSUBO*2
and Human Engineering Section; Yoshitoshi TSUKAMOTO
A system for detecting features involving hand poses and arm motions was constructed using a depth camera placed in frontof a human. In the system, the data processing algorithm for acquiring six feature quantities was implemented to recognize thefive hand washing motions. The fundamental performance of the system was confirmed.

-20-高重量比特性部材のための CAE を活用した 3 次元中空構造の研究
機械情報システム課 中村陽文、金森直樹 機械電子研究所 佐山利彦 ものづくり研究開発センター 山本貴文

1. 緒言

(a)

(b)

3 次元中空構造は、構造内部の幾何形状を変化させることで、部材全体の幾何形状を変えることなく軽量かつ様々な機械的特性をもたせることができると考えられている。そのため、機械設計における多様なニーズに応え得る軽量・高性能部材を作製できるとして期待されている 1)。
しかしながら、3 次元中空構造の設計に関する研究はいま活用したトポロジー最適化は、寸法や形状だけでなくトFig. 1 Schematic diagrams of (a)the compression loads
model and (b)the shear loads model. The blackarrows indicate the load direction

ポロジーを考慮可能な最も自由度の高い構造最適化の手点に対して 3 軸方向に 100N の等しい圧縮荷重が負荷す法であり、構造探索のための有効な手段になると考えらる状態を想定したモデルである。Fig.1b に示されるせん断

れる 2)。積層造形装置は、従来の機械加工では困難であっ荷重モデルは、各頂点に対して X 軸方向に 100N のせん

た複雑な形状を直接成形できることから、従来にはない

断荷重の負荷する状態を想定したモデルである。対称性

新たな機能を有する製品の開発を期待されている。本研

および逆対称性を考慮して、各モデルはそれぞれ 8 分の究では、トポロジー最適化を用いて、3 次元中空構造の単1 および 16 分の 1 の領域を解析対象とした。メッシュは位構造であるユニットセルの剛性最適化を行った。加え

要素数 3000 以上の 6 面体要素を用いて作成した。
材質は、て、金属積層造形装置を用いて 3 次元中空構造の試作モ

金属積層造形において広く用いられる AlSi10Mg 合金(密デルを作製した。

度：2.64×103g/mm3、ポアソン比：0.33、ヤング率：70GPa)

だ十分ではなく、設計指針の構築が望まれている。CAE をを用いた。
2.2 金属積層造形装置による作製

2. 実験方法

3 次元中空構造の造形可能性の評価を目的として、金属

2.1 ユニットセルのトポロジー最適化
トポロジー最適化は、設計領域において材料の有無を

積層造形装置(EOS、EOSINT-M280)による試験片の作製判断する材料分布問題として最適化計算を行うことで最を行った。材料は AlSi10Mg 合金とし、造形パラメータは適構造を求める。本研究では、密度法 2)を用いてトポロジ

装置メーカー提供の標準条件を用いた。

ー最適化を行った。密度法は(1)式で示される、正規化された仮想的な材料密度 ρdesign を設計変数として導入する。
10-9 ≤ρdesign ≤1p(1)

ここで、p は中間的な材料密度のペナルティ係数であり、本研究では 3 とした。目的関数は、平均コンプライアン

3.1 ユニットセルのトポロジー最適化
Fig. 2 に、トポロジー最適化で最適形状として出力された圧縮荷重モデルおよびせん断荷重モデルの形状を示す。
同図は仮想的な材料密度が 0.1 以上の要素を表示するこス Ws を初期条件の平均コンプライアンス W0 で正規化しとで出力している。圧縮荷重モデルおよびせん断荷重モ

設計領域 Ω で積分した関数である(2)式を用いた。
Ws
�
dΩ
Ω W0

3. 実験結果および考察

デルの元の形状に対する変形量は、それぞれ約 116%および約 101%となった。圧縮荷重モデルでは 12 辺に断面が(2)円形となる梁が存在する構造が認められる(Fig. 2a)。一方、

なお、平均コンプライアンスは剛性の逆数に対応する

せん断荷重モデルでは、せん断荷重の作用する 2 面にブ

物理量である。体積制約は元の形状の 30%とした。解析

レースのような構造が認められる(Fig. 2b)。本研究のモデ

は汎用解析ソフト(COMSOL、COMSOL Multiphysics 5.4)

ルでは、1 方向のせん断荷重を想定したため、2 面のみにを用いた。

ブレース形状が出力されたが、3 軸方向のせん断荷重を想Fig. 1 にトポロジー最適化を行ったユニットセルの解定する場合は 6 面にブレースのある構造が有効だと考え

析モデルの模式図を示す。ユニットセルは、1 辺 5mm のられる。以上の結果より、圧縮荷重およびせん断荷重に対正六面体とし、異なる荷重条件を想定した 2 つのモデル

しては、それぞれ各辺に平行な梁ならびに各面のブレーを作成した。Fig. 1a に示される圧縮荷重モデルは、各頂スが有効な形状であることがわかる。

-21-

(a)

(a)

(b)

(b)

Fig. 3 Lattice structures formed by 3D-Printing.
(a)Lattice1. (b)Lattice2

Fig. 2 Optimized shapes of (a)the compressive loads
model and (b)the shear loads model for volume
fractions of 30%

作製した試験片の圧縮試験を行う予定である。加えて、実3.2 金属積層造形による試作モデルの作製

構造部材を想定したユニットセルの特性分布の最適化を

3 次元中空構造の造形可能性の評価を目的として、金属行う予定である。

積層造形を用いた作製を行った。金属積層造形装置で作製した試験片の外観を Fig. 3 に示す。Lattice1 は、Fig. 2a

4. 結言の形状を 3 軸方向に 4 個配列し造形したものである(Fig.

本研究では、3 次元中空構造の単位構造であるユニット3a)。Lattice2 は、CAD ソフトで Fig. 2a の形状の各面にブセルを、トポロジー最適化を用いて剛性の最適化を行っレースを加え 3 軸方向に 4 個配列したものを作図した後た。その結果、6 面体の各頂点に 3 軸等方圧縮荷重の負荷に、造形したものである(Fig. 3b)。Lattice2 のブレースは、するモデルおよび 1 軸方向にせん断荷重の負荷するモデ

せん断荷重モデルの最適形状を参考に、3 軸方向のせん断ルで、体積を元の形状の 30%とした際の最適形状を得る

荷重に対する強度を加えることを目的とした。Lattice2 のことができた。金属積層造形を用いて、トポロジー最適化

梁の直径は、体積が元の形状の 30%となるように 1.06mmで得られた形状を基にした 3 次元中空構造の成形性を評とした。Fig. 3 に示すように、造形物の表面には余剰固化

価した結果、変形および欠陥なく成形することができた。

に起因する微細な凹凸が認められる。レーザーの照射される垂直方向には、特に厚い(0.5mm 程度)余剰固化が認め参考文献られた。表面の余剰固化は、造形物の質量増加に影響する

1) 牛島他:日本機械学会論文集(A 編), 79, (2013), pp.

と考えられる。X 線 CT 装置(島津製作所、inspeXio SMX-

620-632

225CT FPD HR)を用いて、作製した試験片の形状および欠2) 西脇他:計算力学レクチャーコース トポロジー最陥を評価した。その結果、各試験片は設計データと比較し適化, 丸善出版(2013)て大きく形状の異なる部分は認められなかった。加えて、内部に空隙等の欠陥は認められなかった。

謝 辞

以上の結果より、金属積層造形を用いて、特に大きな変本研究推進にあたり計測エンジニアリング株式会社に形および欠陥なく、トポロジー最適化で得られた形状を多大なご協力を頂きました。深く感謝致します。

基にした 3 次元中空構造を作製することができた。
今後、
キーワード：CAE、トポロジー最適化、3D プリンター、格子構造

Study on Lattice Structure Design Using CAE for Lightweight and High-performance Applications
Mechanics and Digital Engineering Section; Takafumi NAKAMURA, Naoki KANAMORI,
Mechanics and Electronics Research Institute; Toshihiko SAYAMA,
Monozukuri Research and Development Center; Takafumi YAMAMOTO
Lattice structures are generally used inside a structural member in order to reduce a weight, and it is important to design shapesof unit cells for high-performance lattice structure. In this study, we tried to optimize the unit cells using a topology optimization
method for a designing methodology. In conclusion, the optimal shapes of the unit cells were derived with 30% solid material
constraint for the compressive and shear loads situations respectively, and the lattice structures were successfully fabricatedusing selective laser melting.

-22-

軽量･高性能部材のための CAE を活用した 3 次元中空構造の研究
機械情報システム課 中村陽文、金森直希 機械電子研究所 佐山利彦*1 ものづくり研究開発センター 山本貴文

1. 緒言

70 GPa）とした。

3 次元中空構造は、構造内部の幾何形状を変化させるこ
2.2 ユニットセルの最適配置とで、部材全体の幾何形状を変えることなく軽量かつ様々な機械的特性をもたせることができると考えられてユニットセルの見かけ密度と均質化弾性係数の補間関いる。加えて、積層造形装置は、従来の機械加工では困難数を、3 次元中空構造の物性値と設計変数の関係として導であった複雑な形状を直接成形できることから、機械設

入し、最適化計算を行うことでユニットセルの最適な分計における多様なニーズに応え得る軽量・高性能な 3 次

布を求める。最適化問題は式（1）で示される。

元中空構造を構造部材に適用する道が開かれつつある。

minimize: 𝑐 ρ

𝐟 𝐮

しかしながら、3 次元中空構造の設計に関する研究はいま

subject to: 𝐊𝐮𝐟

だ十分ではなく、設計指針の構築が望まれている。そこで、
CAE を活用した構造最適化は、構造探索のための有効な0手段になると考えられる。本研究では、均質化法を用いた

𝑣𝑑𝑉

𝑉

𝑑

1 𝑖

(1)
1, … , 𝑛

ユニットセルの弾性係数の評価ならびに、構造最適化計

ここで、f、u、K および v は、それぞれ荷重ベクトル、算を用いた 3 次元中空構造の単位構造であるユニットセ

変位ベクトル、全体剛性マトリクスおよび体積である。VU

ルの最適分布の計算を行った。

は制約条件となる体積である。目的関数はコンプライア
ンスであり、コンプライアンスの最小化は荷重が一定の

2. 実験方法

場合は荷重点の荷重方向変位の最小化に等しく、構造の2.1 ユニットセルの弾性特性解析

剛性を最大化することにつながる。d はユニットセルの見均質化法によりミクロ構造の応答からマクロ構造におかけ密度と関係付けられる設計変数である。最適化計算

ける等価な特性を求めることで、最適化計算における計のプログラム実行および有限要素解析はそれぞれ、数値算コストを大幅に削減することが可能である。ユニット

計算ソフト（MATLAB, The MathWorks）および汎用解析

セルの X 方向および XY 方向に単位量のひずみを与え、ソフト（COMSOL Multiphysics, COMSOL）を用いて行っひずみを与えていない方向の境界は周期境界条件を与えた。最適化の反復回数が 150 回に達した段階で計算を終て有限要素解析を行う。その後、各方向の応力の積分値を了した。

計算し，体積で割り平均値を求める。この値は等方弾性体の均質化弾性係数と呼ばれ、ミクロ構造のマクロ構造に

3. 実験結果および考察

おける等価な物性値とみなせる。ユニットセルの弾性特

3.1 ユニットセルの弾性特性解析

性解析を目的として、異なる見かけ密度における均質化

Fig. 1 に、評価対象とした Cube 型および Bcc 型のユニ弾性係数を求め、見かけ密度と均質化弾性係数の関係を、ットセルを示す。ユニットセルの形状は、先行研究 1）で補間関数を用いて表現した。有限要素解析に用いる物性得られたトポロジー最適化の形状を基に造形性を考慮し値は、金属積層造形において広く用いられる AlSi10Mg 合
金（密度：2.64×103 g/mm3、ポアソン比：0.33、ヤング率：
(a)

(a)

(b)

Fig. 1 Schematic diagrams of (a)the Cube and (b)theBcc type unit cell
*1 現

(b)

Fig. 2 (a)Young's modulus and (b)shear modulus of theunit cells as a function of the relative density(公財)富山県新世紀産業機構-23-

て創作したものである。ユニットセルを構成する梁の径るよう設定した。Fig. 3 に最適化後のユニットセルの見かを変化させることで、ユニットセルの見かけ密度を変化

け密度分布を示す。Table 1 に最適化後の目的関数（コンさせた。Fig. 2 に、各ユニットセルの、縦弾性係数およびプライアンス）ならびに見かけ密度 50%の均一なユニッ横弾性係数と見かけ密度の補間関数をプロットした図を

トセルを配置させた場合のコンプライアンスの計算値を示す。なお、同図の縦弾性係数および横弾性係数は均質化示す。最適化後のコンプライアンスは、Bcc 型と比較して弾性係数から導出したものである。同図に示されるよう

Cube 型の方が大きいことから、今回のモデルでは Bcc 型に、Bcc 型のユニットセルは、Cube 型と比較して縦弾性のユニットセルが適していると考えられる。Cube 型およ係数は低いものの、横弾性係数は高い値を示すことがわび Bcc 型のユニットセルは共に見かけ密度 50%のユニッ

かる。これは、鉛直方向の梁は縦弾性係数に、斜交する梁トセルを均一に配置させた場合に比べてコンプライアン

は横弾性係数にそれぞれ効果が高いことに起因するもの

スはそれぞれ約 26%および約 63%減少した。

と考えられる。

今後、本研究の手法を用いて、構造部材を想定したユニ
ットセル分布の最適化、ならびに金属積層造形装置を用3.2 ユニットセルの最適配置

いた作製と評価、計算値との比較を行う予定である。

3 次元中空構造の適用対象として、設計領域が 20×35
×15 mm の片持ち梁のモデルを想定した。片方の側面を

4. 結言

完全固定し反対側の側面の一部に 1000 N の等分布荷重を

本研究では、3 次元中空構造の単位構造であるユニット-Z 方向に与えた。制約条件は全体の体積が 50%以下とな

セルの均質化弾性係数を求め、構造最適化計算を用いてのユニットセルの最適な分布を求めた。その結果、体積を

(b)

(a)

元の形状の 50%とした際に剛性最大化したユニットセルの分布を得ることができた。Bcc 型のユニットセルを最適に分布させた 3 次元中空構造は、見かけ密度 50%のユニ
ットセルを均一に配置させた 3 次元中空構造に比べてコンプライアンスは約 63%減少した。

Fig. 3 Distribution of the relative density of (a)the Cubeand (b)the Bcc type unit cell

参考文献
1) 中村陽文他，富山県産業技術研究開発センター研Table 1 Calculated compliance of the lattice structures
コンプライアンス[J]
ユニットセル
最適配置
均一配置
Cube

0.073

0.099

Bcc

0.057

0.153

究報告，33，(2019) 93-94.
謝 辞本研究推進にあたり早稲田大学理工学術院の竹澤晃弘
准教授に多大なご協力を頂きました。深く感謝致します。

キーワード：CAE、最適化、3D プリンター、ラティス構造

Study on lattice structure design using CAE for lightweight and high-performance applications
Mechanics and Digital Engineering Section; Takafumi NAKAMURA, Naoki KANAMORI,
Mechanics and Electronics Research Institute; Toshihiko SAYAMA*1,
Monozukuri Research and Development Center; Takafumi YAMAMOTO
Lattice structures are generally used inside a structural member in order to reduce a weight, and it is important to design shapesof lattice structure for high-performance applications. In this study, homogenization and structural optimization was performed
to capture the effective mechanical properties of the unit cells and optimize distribution of the unit cells for the part being
optimized. In conclusion, compliance of the optimal lattice structure composed by Bcc type unit cells decreases 63% compared
to un-optimized lattice structure.

-24-

CAE の構造最適化を用いた設計手法に関する研究
機械情報システム課
ものづくり研究開発センター

中村陽文 金森直希 羽柴利直*1 機械電子研究所

佐山利彦*2

住岡淳司*3 山本貴文 若い研究者を育てる会 （株）タカギセイコー 清田典秀

1. 緒言

(b)

(a)

機器・構造物の設計において、性能向上ならびに性能を満足した上での軽量化は重要な課題である。トポロジ
ー最適化は、CAE を用い、目的の特性を満たす条件下で、最適な材料分布に到達する構造最適化手法のひとつである。本研究では、一般的な構造体に対して、トポロジー
最適化を活用した実用的な設計手法を確立することを目Fig. 1 Example of materialization by 3D printing from(a)the optimized model and (b)the model
considered for resin moldability的とした。最適化設計の対象として椅子をとりあげ、ト
ポロジー最適化および構造解析を用いて最適形状の探索を行った。その際、椅子の日本工業規格（JIS）(1)に想定される静的負荷条件下おいて、可能な限り高い剛性と軽形時の不均一な冷却による反りやヒケ不良を回避すべく、量化を実現することを目標とした。次に、得られたトポ

5 mm 程度の均一な板厚構造にすることである。製造性

ロジー最適化形状の 3D-CAD モデリングを行い、樹脂成を考慮したモデルを作成したところ、最適化で得られた形に適した形状設計について検討を加えた。最終的に得形状に対してコンプライアンス（剛性の逆数）は 3.6%のられた構造最適化モデルに対して、実験的検証を行った。

僅かな増加に抑えることができた。Fig. 1 に示すのは、最適化で得られた形状および製造を考慮した形状をそれぞれ造形したものである。静的負荷試験の結果、規定の2. 実験方法
トポロジー最適化を行う椅子の初期形状は、外形

繰返し負荷の後も破損が認められなかったことから、い300×200×325 mm の大きさで、4 ヶ所の脚を有する形状とずれのモデルにおいても当初の目的の静的負荷条件に適を参考に、座面および背もたれのそれぞれ合しているものと判断した。座面および背もたれへの負に、合力が 1100 N および 410 N となる等分布荷重を負荷荷のいずれにおいても破壊箇所は構造解析によって得らする状況を標準条件として設定した。座り心地を考慮しれた応力集中部と一致していた。以上より、構造体として、座面と背もたれの角度はそれぞれ地面に対して 6°おての設計が適切に行われていることを検証できた。

（1）

した。JIS

よび 104°とした（2）。トポロジー最適化は、FUSION360
4. 結言（Autodesk）を使用して行った。設計領域、境界条件、および体積制約条件が最適形状に及ぼす影響を調べて、本研究では、一般的な構造体として椅子を例にとり、最終的な最適形状の探索を行った。トポロジー最適化のトポロジー最適化を活用した実用的な設計手法について

工程で得られた形状を出力し NASTRAN（MSC Software）

検討した。固定位置、負荷形態、体積制約等の多くの条を使用して静的な構造解析を行った。実験的検証を行う

件を考慮してトポロジー最適化を行い、構造体として成ため、積層造形装置(EOS GmbH 製、Formiga P100)を用い

立しうる形状を見いだした。最終的に得られた形状につて 3D 実体化を行い、静的負荷試験を実施した。

いて、積層造形装置を用いた実体化を経て、静的負荷試
験によるコンプライアンスの検証を行った。
（詳細は、令和元年度 若い研究者を育てる会「研究論3. 実験結果および考察

文集」pp. 28-35 を参照）

トポロジー最適化と静的構造解析の結果、体積制約条
件を 7.5%とした場合の形状において、構造体として十分

参考文献

な強度を有しており、また強度において過剰設計ではな

1) JIS S1203：1998, 家具－いす及びスツール－強度といことがわかった。樹脂製品については、実際の生産性

耐久性の試験方法

を考慮すると、射出成形が可能であることが最も望まし2) 花岡利昌 他：人間工学, Vol. 2, No. 5 (1966), pp. 30-

い。そこで、射出成形で製造可能な形状を検討した。設38

計上考慮すべき課題は、抜き勾配等の形状および樹脂成*1 現

ものづくり研究開発センター、*2 現(公財)富山県新世紀産業機構、*3 現

-25-

企画管理部

酸化物系固体電解質を採用した厚膜二次電池の開発
電子デバイス技術課 角田龍則

機械情報システム課 本保栄治*1

1. 緒言
Li3Zr2O7

リチウムイオン二次電池は、高出力蓄電池として様々

ZrO 2 : LiOH

51:49

Intensity (a.u.)

な電気機器に採用されており、今後、電気自動車や IoT関連の市場が急速に拡大していくとともに、ますます需要増が期待されるデバイスである。現在、多くの研究機
関で高容量化・高信頼性化を目標に、様々な電池材料が開発されている。その中でも固体電解質二次電池は、デ

54:46
57:43
Li2ZrO3

バイス全体が流動しない固体電池であり、リチウム単一

60:40

イオン伝導の電池である。液体の有機溶媒を使用しない
20

ため発火の心配がなく、電解液の分解副生成物による特30

2Θ (deg) 40

50

Fig2 X-ray diffraction patterns of Li2ZrO3 and Li3Zr2O7

性劣化が起きないという利点がある。一般的に固体は界

powders

面制御をクリアできれば取り扱いが楽であり、また、電池のエネルギー密度を上げることによる短絡の危険性をまた、Li2ZrO3 のプロファイルでは ZrO2 量を増やすこと大幅に低減でき、高い長期信頼性と高出力特性が実現でで Li3Zr2O7 の合成を減らすことができた。これらの結果きると考えられている。

より Li(OH)、
La(OH)3 および ZrO2 の配合比が決定でき、比較的高純度の LaLiO2(98%)と Li2ZrO3(99%)がそれぞれ

現在、代表的な固体電解質には、硫化物系と酸化物系作製できた。

があり、硫化物系は比較的容易に固体界面を形成できるという特徴がある。また、酸化物系は、硫化水素発生の次に、得られた LaLiO2、Li2ZrO3 と Al(OH)3 を混合し、恐れがなく、高温焼結することで界面を形成し高いリチ

所定の温度(950ºC)で焼成をおこなった。図 3 は作製した

ウム伝導特性を得ることができる。本開発では、酸化物

立方晶 Li7-3xLa3Zr2AlxO12(LLZA)の X 線回折プロファイル

系固体電解質を採用した厚膜二次電池を開発することをを示す。Al(OH)3 添加量が 0%の場合、ピーク半値幅が狭目的として研究を行った。

く結晶性のよい Li7La3Zr2O12 (LLZ)が合成された。また
Al(OH)3 の添加量を増やすと、半値幅は大きくなるが、

2. 実験内容

分離していた 231,34º付近のピークが一つになり、結2.1 固体電解質材料の作製

晶系が正方晶から立方晶に変化していることがわかる。

まず、固体電解質材料を得るために Li(OH)と La(OH)3 、Li(OH)と ZrO2 の粉末をそれぞれ混合し所定の温度で焼本試作では Al(OH)3 が 2～4%の場合、もっとも不純物の少ない LLZA が作製できた。

成した。図 1 は作製した LaLiO2 の X 線回折プロファイ
Li7-3xLa3Zr2AlxO12 Al(OH)3
添加量

ルを、図 2 は Li2ZrO3 のプロファイル示す。LaLiO2 のプが減少し、不純物の少ない LaLiO2 が合成できた。
La2O3

Intensity (a.u.)

La(OH) 3 : LiOH

56:44

1%
0%

20

68:32

30 2Θ (deg) 40

30

2Θ (deg) 40

50

Fig. 3 X-ray diffraction patterns of LLZA powders
さらに、Al(OH)3 4%添加して圧力をかけながら焼成し、50

板状試料の作製を試みた。圧力 300kg/cm2 で所定の温度

Fig. 1 X-ray diffraction patterns of LaLiO2 powders
*1 現

2%

62:38

75:25
20

4%

Intensity (a.u.)

ロファイルでは La(OH)3 比率を減らすと La2O3 のピーク

電子デバイス技術課-26-

で焼成したところ、空孔の少ない高密度な LLZA 板が作が生成され、加圧焼成したものは LaAlO3 ペロブスカイ

製できた。
図4 は圧力をかけながら焼成した立方晶LLZA

トも生成されている。粒子の密着性を上げ、粒界抵抗をの断面 SEM 画像である。断面加工はイオンミリングで下げるために高温で焼成すると、LLZA だけでなくそれおこなった。950ºC で加圧焼結した試料は、粒子間の密以外の化合物も合成されてしまうことがわかった。

着性は低くないが、空孔部が多く見られ粒界も確認でき

次に、作製した板状 LLZA にインジウム電極を溶融塗

粒子間界面の抵抗は高いと予想された。1200ºC で加工し布し、電池セル内で伝導度測定をおこなった。表 1 はたものは、わずかに空孔は見られるものの粒界がほとん

LLZA 板の焼成条件と算出したイオン伝導度を示す。

ど観察できなかった。また、加圧なしで 1200ºC 焼成し1200ºC で加圧焼成した場合にもっとも高い伝導度を示たものは、空孔部は減少しているが、ほとんどの粒子径した。

が数m と小さいままで、加圧したサンプルと比較する

Table 1 Ion Conductivity of LLZA sheetsと粒成長が進んでいなかった。
さらに 1200ºC 焼成では、元素分析から、Li2ZrO3 が多く生成されることがわかった。
a:950ºC

b:1200ºC
no press

c:1200ºC

焼成温度 (ºC)

950

950

1200

1200

加圧有無

無

有

無

有

抵抗値 ()測定不可

14,00010,1001,250

厚さ / 面積 (cm-1)―

0.09 / 1.00 0.11 / 0.25 0.10 / 0.35

伝導度 (S/cm)―

7.0×10-6

4.4×10-5

2.3×10-4

2.2 厚膜二次電池の作製
1200ºC で加圧焼成した LLZA 電解質板に、正極活物
質を印刷焼成し、さらに Ag 電極を印刷成膜した。正極の反対面に Li 金属を溶融塗布し評価セルにセットして、単層の多層の電池構造を作製した。作製した試料の充放Fig. 4 Micrograph of LLZA cross sectional surface(a:950ºC b:1200ºC no press sintering c:1200ºC)

電試験を実施したが、充放電は確認できなかった。イオ
ン伝導度がある程度高いことを確認しており、今回電池

Intensity (a.u.)

Li2ZrO3LaAlO3特性を示さなかった原因は、試料厚みが約 1mm と大き1200ºCpress

く、内部抵抗が十分低くなかったためと考えられる。

1200ºC

3. 結言

950ºC
press

本研究では、固体電解質 LLZA(Li7-3xLa3Zr2AlxO12)を固相法で作製し、高いイオン伝導度を持つ板状試料を作製

Li7-3xLa3Zr2AlxO12できた。さらにスクリーン印刷法により正極の厚膜パタ

950ºC
20

30

2Θ (deg) 40ーンを形成して、二次電池の電気特性の評価を行ったが、50充放電特性を確認することはできなかった。電解質板厚Fig. 5 X-ray diffraction patterns of LLZA sheetsが大きく電池の内部抵抗が大きくなったことが原因と考図 5 は、LLZA 板の X 線回折プロファイルである。焼えられるため、電解質材料の高い伝導特性と空孔の少な

成温度を 1200ºC に上げると、ピークの半値幅が小さく

い結晶界面形成を維持しながら、電解質層の薄板化を達なり、結晶化が進んでいることがわかる。また、Li2ZrO3成することが必要である。

キーワード：酸化物系固体電解質、二次電池、X 線回折、厚膜、リチウム

Development of the Thick Film Secondary Battery Using Oxide-based Solid Electrolyte
Electronics and Device Technology Section; Tatsunori KAKUDA and Eiji HONBO
In this study, we improved the lithium ion secondary battery using a solid electrolyte experimentally. Specifically, we
improved solid electrolyte LLZA(Li7-3xLa3Zr2AlxO12) by solid-phase method and formed a thick film pattern by thescreen-printing method and evaluated the electric characteristic of the secondary battery.

-27-

フレキシブル薄膜二次電池の基礎研究
電子デバイス技術課 角田龍則 寺澤孝志 早苗徳光*1 横山義之
若い研究者を育てる会 北陸電気工業(株) 岩滝幸司
1. 緒言

機械情報システム課 本保栄治*2
富山大学 中 茂樹

Table. 1 Discharge capacity of LCO electrode by heating

次世代の電池として期待されているリチウムイオン固

substrate

体電解質二次電池は、電解液を使用しない固体材料のみ

加熱温度
[°C]
無し
200
300
400
500
550

の電池であり、リチウムイオン伝導の電池である。電解液を使用しないため、分解副生成物による特性劣化が起きないという特徴がある。
そのような固体電池の中でも、構成材料を薄膜化した二次電池は、電解質を薄くすることで内部抵抗を低減しウェラブルデバイスと一体化できるという利点があり、フレキシブルな携帯電源としてのLCO 膜厚
[nm]
250
―
―
250
―
220

容量
[Ah/cm2]
40.8
38.2
48.4
47.4
44.1
39.6

応用が期待されている。そこで本研究では、真空成膜法

Table. 2 Discharge capacity of LCO electrode by

で多層膜を形成し、フレキシブルな二次電池を開発する

sputtering time

ことを目的とした。本年度は正極薄膜に重点をおき、そ

加熱温度
[°C]
無し
無し

の構造解析および電池特性の評価を実施し、充放電特性の改善を進めた。
2. 正極薄膜の形成

成膜時間
[min]
60
120

容量
[μAh/cm2]
40.8
84.1

3. 固体電解質窒化リン酸リチウム薄膜の形成

正極材料にはコバルト酸リチウム(LCO)を選択した。

真空成膜法(スパッタリング法)により固体電解質膜の

市販の LCO 粉末とバインダを混合し、加圧後、大気中窒化リン酸リチウム(LiPON)を成膜した。N2 導入量を変950°C で 1 時間焼結して、円板状の LCO 板を作製した。

更した膜の交流インピーダンス測定をおこないイオン伝作製した LCO ターゲットをスパッタリング装置に取り導度を算出した。成膜時の N2 分圧 5×10-2 Pa の電解質膜付け、所定の条件で耐熱ガラス基板(ホウケイ酸ガラス)

で、最も高い伝導度が得られた。さらに Ti 板に正極、電に成膜した。

解質、Si 負極、引き出得られた LCO 薄膜をグロー放電発光分析により厚みし電極を成膜した多層方向の組成分析を行った。なお、成膜時には、基板加熱膜(図 1)の充放電試験を実施した。厚み方向の元素分布は、Li 比率が多目ではを実施したところ、数あるが、Co は一定の割合で成膜されており、Co : O のモ

Ah/cm2 ではあるが放ル比はほぼ 1:2 の割合で存在していた。また、それぞれ電特性を示した。

の薄膜のエックス線回折測定を実施し、成膜温度が高いほど LCO が結晶化していることを確認した。

Fig. 1 Thin film battery on Ti substrate

続いて Ti 基板上に LCO 薄膜を成膜し、その薄膜を正極として、電解液、セパレータ、Li 箔を充放電特性評価

4. まとめと今後の課題

用電池セルに組み込み、LCO 正極の放電特性を評価した。

本年度の研究では、フレキシブルな薄膜固体電池を開成膜時の基板加熱温度を加熱なし、200°C、300°C、400°C、発することを目的に、スパッタリング法により LCO 正

500°C、550°C の 6 条件で実施した。表 1 はそれぞれの放極薄膜と LiPON 固体電解質薄膜をそれぞれ得た。電池セ

電容量を示す。特に 300°C と 400°C の成膜において、容ルにより放電特性評価をおこない、正極として機能する量が大きくなった。また、成膜時間を増加することでことを確認できた。また、正極、固体電解質を積層し、LCO 薄膜の厚みを 2 倍にして、同じように放電特性を評

更に負極と引き出し電極を電池構造に成膜した多層膜で価した。表 2 は、成膜時間を 2 倍にした薄膜の放電容量放電特性が得られた。

を示す。放電容量は約 2 倍となった。

（詳細は、令和元年度 若い研究者を育てる会「研究論文集」pp. 15-21 を参照。
）

*1 現

生活工学研究所、*2 現

電子デバイス技術課-28-