日本原子力研究開発機構大洗研究所(南地区)の核燃料物質使用変更許可申請等について照射燃料集合体試験施設（FMF）における少量試料用の設備・分析装置の追加について

令和3年10月25日
国立研究開発法人日本原子力研究開発機構
大洗研究所 燃料材料開発部
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FMFの変更申請概要【変更の目的①】
大洗研究所 燃料材料試験施設の試験機能集約化（AGF→FMF）の一環として、照射燃料集合体試験施設FMFにて高速炉燃料、1F燃料デブリ等の溶液試料調製及び質量分析を行うために、必要な設備及び分析装置を新たに設置する。
[追加設備・装置]
・設備：グローブボックス（AGF→FMFに移設済）

令和3年2月にAGFからFMFに移設したものであり、AGFの既許可と同様の使用方法で、少量の核燃料物質を取り扱う。

・装置：誘導結合プラズマ質量分析計（以下「ICP-MS」という）AGFでの取扱方法や安全対策に従い使用する。

【変更の目的②】
今後核燃料物質の使用を行わない設備について、「使用施設の構造のうち、使用を終了した維持管理中の設備」に変更する。
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本申請で追加する設備・分析装置
設備・装置

設備・装置概要

取得情報

実験室グローブボックス

分析装置を用いた溶液分析を行うための、少量の核燃料物質の試料調製作業（溶解、希釈、元素分離）を行う。

―

ICP-MS

溶液試料の質量分析を行う。

・組成(定性、定量）

試料取扱重量
放射能量

分析対象

燃料集合体部
材及び1F燃料デブリ由来の少量の核燃料物質

最大0.5 g
(表面線量率 <200 µSv/h）< 37 MBq※1～0.032 mg（高速炉燃料集合体部材由来）、～2.6 mg（1F燃料デブリ由来）※1 Ra,Pu,Amの場合

実験室グローブボックス

・気密構造（漏えい率0.1 Vol%/h以下）
・常時負圧約200 Pa）

ICP-MS

・質量分析部；真空構造・試料導入部；洗浄操作⇒溶液回収3試料調製・分析用の設備・装置の設置（変更の目的①）

（１/３）

〇本文•

本文２項（使用の目的及び方法）に、グローブボックス及びＩＣＰ－ＭＳの設置に係る試料調製方法、安全対策等の記載を追加する。

•本文３項（核燃料物質の種類）に、試料調製（溶解試験）により形成される核燃料物質の化合物の化学形等を追加する。また、物理的形態として液体を追加する。

•本文７－３項（使用施設の設備）に、グローブボックスの仕様（表７－４）を追加する。

•本文表２－１（場所別使用方法）に、グローブボックスの設置に伴い既存の使用場所（実験室）における使用方法（試料調製）を追加する。また、ＩＣＰ－ＭＳの設置に伴い使用場所（分析室）及び使用方法（質量分析）を追加する。

•本文表２－２（最大取扱放射能量）に、使用場所の追加に伴い最大取扱放射能量を追加する。

•本文表２－３（最大取扱核燃料物質重量）に、使用場所の追加に伴い最大取扱核燃料物質重量を追加する。

•本文表７－４（グローブボックスの概要）を、グローブボックスの概略仕様等を記載した表として、新たに追加する。
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（２/３）〇本文（続き）•本文図２－１（試料の流れの概要）に、使用場所の追加に伴い試料の流れを追加する。

•

本文図２－９（使用場所の配置図（実験室））に、グローブボックスの配置図を追加する。

•

本文図２－１０（使用場所の配置図（分析室））を、ＩＣＰ－ＭＳの配置場所を記載した図として、新たに追加する。

•

本文図７－１（１階平面図）、図７－７（放射線管理設備の配置（１階））、図９－１（管理区域排気系統図（既設施設））及び図９－５（放射性廃液配管系統図）の暗室を、分析室に名称変更する。

〇添付書類1

変更後における核原料物質、核燃料物質及び原子炉の規制に関する法律（昭和３２年法律第１６６号）第５３条第２号に規定する使用施設等の位置、構造及び設備の基準に対する適合性に関する説明書（事故に関するものを除く。）•添付資料１の２項（遮蔽）に、使用場所の追加に伴い遮蔽対策（グローブボックス及びＩＣＰ－ＭＳでの試料取扱いに関する線量評価結果を含む）を追加する。また、表２－１（最大取扱放射能量）に、使用場所の追加に伴い最大取扱放射能量を追加する。
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（３/３）〇添付書類１（続き）•添付書類１の３項（火災等による損傷の防止）に、グローブボックス及びＩＣＰ－ＭＳ設置に係る火災対策を追加する。

〇添付書類2

変更後における使用施設等の操作上の過失、機械又は装置の故障、地震、火災、爆発等があった場合に発生すると想定される事故の種類及び程度並びにこれらの原因又は事故に応ずる災害防止の措置に関する説明書•

添付資料２の１項（設計評価事故時の放射線障害の防止）に、グローブボックスを設置した場合においても公衆に放射線障害を及ぼさない旨の記載を追加する。

以降、1F燃料デブリ分析に係る「別添1」、「別添1-添付書類1」、「別添1-補足資料1」及び「別添1-補足資料2」については、「本文」、「添付資料1」及び「添付資料2」と同様の内容を記載する。

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本文２項（使用の目的及び方法）（１/３）

グローブボックス及びＩＣＰ－ＭＳの設置に係る試料調製方法、安全対策等の記載を追加する。
 使用の方法（1-①）（省略）
表2-1場所別使用方法のうち、電顕室における集束イオンビーム加工装置（以下「FIB」という。）及び透過型電子顕微鏡（以下「TEM」という。）を用いた加工及び観察・分析作業、実験室における二次イオン質量分析計（以下「SIMS」という。）を用いた分析作業、実験室における実験室グローブボックスを用いた試料調製、並びに分析室における誘導結合プラズマ質量分析計（以下「ICP-MS」という。）を用いた分析作業は、以下の使用の方法及び安全対策に従う。
(1) 試料移送（省略）
実験室グローブボックスで使用する試料は、金相セルグローブポート（P-18）内において、その表面線量率が「一時的に人が立ち入る場所の線量率」に係るFMFの設計基準値（200 μSv/h）未満であることを放射線測定器を用いて確認した後、金相セルグローブポート（P-18）から気密状態を維持させたままバッグアウトにより搬出する。搬出物は金属容器に収納して実験室に移送し、実験室グローブボックス内へバッグインにより搬入する。
ICP-MSで使用する試料は、その全放射能量が核燃料物質の使用等に関する規則第二条の十一の九の二のロで規定されるセル等の気密設備の使用を要しない放射能量（37 MBq）未満であることを実験室グローブボックスの試料搬出ポートでGe半導体検出器等を用いて確認した後、試料搬出ポートから気密状態を維持させたままバッグアウトにより搬出する。搬出物は金属容器に収納して分析室に移送する。移送された試料は、ICP-MSの試料導入部が接続された試料交換用ボックスに搬入する。

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（２/３）(2) 試験（省略）③実験室における実験室グローブボックス内での試料調製作業及び分析室におけるICP-MSによる試料交換・分析
金相セルの調整ボックスにおいて、分析対象試料の試料調製（切断、研磨）を行った後、少量試料を分取する。分取した少量試料を金相セルからバッグアウトし、実験室グローブボックス内へバッグインにより搬入する。搬入した試料に対して、水溶液又は融剤とともに、ホットプレート、小型加熱炉等を用いて加熱溶解を行う。水溶液とともに加熱する場合は、硝酸又は塩酸を用いる。融剤とともに加熱した場合は、放冷後、融成物を純水、硝酸又は塩酸により溶解する。溶解した溶液試料を、イオン交換樹脂の入ったカラムの上部から添加することにより、PuやUをイオン交換樹脂に吸着させて分離する。その後、硝酸溶液の濃度を変えて通液することにより、PuやUを溶液として抽出・分離する。
抽出・分離を終了した溶液試料を移動する際は、密閉容器に収納の上、実験室グローブボック
スからバッグアウトにより搬出した後、鋼製容器に収納した状態で移動し、分析室内のICP-MSに接続された試料交換用ボックス内へバッグインにより搬入する。分析室内のICP-MSに溶液試料を導入し、質量分析を行う。
なお、ICP-MSにおける試料交換の際に試料導入部に接続する試料交換用ボックス内では、PVCバッグ及び気密容器の開封、ICP-MSへの試料導入、分析済試料の回収並びに金属容器収納を行う。
また、試料交換用ボックスを用いた作業は、汚染発生時の汚染の拡大を防止するため、グリーンハウス内で実施し、グリーンハウス内で金属容器（試料入り）のPVCバッグ収納を行う。
ICP-MS分析が終了した試料は、実験室グローブボックス内へバッグインし、ホットプレート等で加熱し、溶媒を蒸発させる。また、酸化物に転換するために、高温で加熱する。分析済試料が複数ある場合は、必要に応じてそれらをまとめることにより減容化する。減容化された分析済試
料は、金相セル内へバッグインした後、気送管設備を介して試験セルに移送し、貯蔵する。

8（３/３）【安全対策】①閉じ込め

プルトニウムを含む放射性物質を取り扱う実験室グローブボックスは、気密構造（漏えい率0.1 Vol%/h以下）とし、常時負圧に維持することにより内部の放射性物質の漏えいを防止する。グローブボックスへのバッグイン・バッグアウトによる試料の搬出入は、PVCバッグにより気密性を損なうことなく行う。
（中略）
ICP-MS装置は試料導入部（管）と質量分析部（チャンバ）で構成され、質量分析部に到達するまでの試料導入部において溶液試料が通過するが、通過した大部分の溶液試料は試料交換用ボックス内で回収される。分析後には洗浄操作を行うため、試料導入部に試料由来の放射性物質が留まることはない。また、わずかな溶液成分を分析する質量分析部は常に真空状態にあるため、装置周辺に試料由来の放射性物質が漏えいすることはない。

②火災
電顕室、実験室（実験室グローブボックスを除く）及び分析室において、使用する試料は極少量であるが、化学的活性である可能性を考慮し、酸素との反応に起因して発火した場合に備え、試料交換用ボックス内に粉末消火剤を備える。また、FIB、TEM、SIMS及びICP-MSは不燃性のステンレス鋼製、試料交換用ボックスは難燃性の樹脂製、グリーンハウスは金属製の枠組み及び難燃性の樹脂製シートから構成されている。さらに、電顕室、実験室（実験室グローブボックスを除く）及び分析室における試料交換・加工・観察・分析作業及びこれらの付帯作業において、火気の使用はない。
実験室グローブボックスは、ステンレス鋼であり、窓、フィルタ、グローブポート等も難燃性材料である。グローブボックス設備の中では、グローブが最も燃焼しやすい。したがって、火災防止のためにグローブボックス内は常によく整頓し、グローブボックス内への可燃性物質の持込みを最低限にし、さらに、それらの可燃性物質は金属製容器に入れる措置を講ずる。試料調製においては溶液を加熱するため、加熱作業中は人による常時監視及び万一の火災に備えた消火剤の配置を行う。以上のような対策にもかかわらず、グローブボックス内で火災が発生した場合は、グローブボックス内に配置されている粉末消火剤にて消火する。
添付資料１の３項（火災等による損傷の防止）にも②の内容を記載

9（１/２）

本文３項（核燃料物質の種類）
試料調製（溶解試験）により形成される核燃料物質の化合物の化学形等を追加する。
また、物理的形態として液体を追加する。
 3. 核燃料物質の種類
核燃料物質の種類注１(1)天然ウラン及びその化合物(2)劣化ウラン及びその化合物

濃縮度20％未満(3)濃縮ウラン及びその化合物
濃縮度20％以上

化合物の名称
酸化ウラン
窒化ウラン
炭化ウラン
ウラン合金
硝酸ウラニル
塩化ウラン
ウラン（単体）
酸化ウラン
窒化ウラン
炭化ウラン
硝酸ウラニル
塩化ウラン
ウラン（単体）
酸化ウラン
窒化ウラン
炭化ウラン
硝酸ウラニル
塩化ウラン
ウラン（単体）
酸化ウラン
窒化ウラン
炭化ウラン
硝酸ウラニル
塩化ウラン
ウラン（単体）

主な化学形

UO2
UN
UCU-ZrUO2(NO3)2
UCl3
UUO2
UN
UC
UO2(NO3)2
UCl3
U
UO2
UN
UC
UO2(NO3)2
UCl3
U
UO2
UNUC
UO2(NO3)2
UCl3
U性状（物理的形態）
固体注２、粉体固体、液体、粉体固体
固体注２、粉体
固体、液体、粉体
固体
固体注２、粉体
固体、液体、粉体
固体
固体注２、粉体固体、液体、粉体
固体
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（２/２）

核燃料物質の種類注１(4)プルトニウム及びその化合物(5)上記物質(3)及び(4)を含む物質(6)トリウム及びその化合物化合物の名称
酸化プルトニウム
窒化プルトニウム
炭化プルトニウム
硝酸プルトニウム
塩化プルトニウム
プルトニウム（単体）
プルトニウム・ウラン混合酸化物
プルトニウム・ウラン混合窒化物
プルトニウム・ウラン混合炭化物
プルトニウム・ウラン混合硝酸塩
プルトニウム・ウラン混合塩化物
トリウム（単体）
酸化トリウム硝酸トリウム塩化トリウム

主な化学形

PuO2
PuN
PuC
Pu(NO3)4
PuCl3
Pu

性状（物理的形態）
固体注２、粉体
固体、液体、粉体
固体(Pu,U) O2(Pu,U) N

固体注２、粉体(Pu,U) CUO2(NO3)2、Pu(NO3)4(U,Pu)Cl3Th
ThO2
Th(NO3)4ThCl4

固体、液体、粉体
固体
固体、液体、粉体

16本文７－３項（使用施設の設備）
グローブボックスの仕様（表７－４）を追加する。
 7-3 使用施設の設備
個数

仕様

装セル付属設備一式

セルの主要付属設備を表7-2に示す。

主要試験機器一式

主要試験機器を表7-3に示す。

設

グローブボックス

一式

グローブボックスの概要を表7-4に示す。

備内

使用設備の名称

フード等

一式

フード等を表7-5に示す。

特殊設備

一式

特殊設備を表7-6に示す。

本文表２－１（場所別使用方法）
グローブボックスの設置に伴い実験室における試料調製作業を追加する。また、ＩＣＰ－ＭＳの設置に伴い分析室における質量分析を追加する。
表２-１ 場所別使用方法（３/６）
使用場所
実験室
分析室

使用の方法
1) SIMSによる観察及び分析
2) 実験室グローブボックスにおける試料調製作業
ICP-MSによる質量分析17本文表７－４ （グローブボックスの概要）
グローブボックスの概略仕様等を記載した表として、新たに追加する。

表７-４ グローブボックスの概要
グローブボックス名称

数量

概略仕様

概略寸法 幅 200 ㎝×奥行 120 ㎝×高さ 100 ㎝
材
質 ステンレス鋼（内面塩化ビニルライニン
実験室グローブボックス １式グ）、一般構造用鋼及び塩化ビニル樹脂
気 密 度 0.1 vol％/h以下
負 圧 ＊ 200 Pa（20 mmH2O）以上＊

設置場所

実験室設置室を基準とし、「以上」は負圧の深い側を意味する。

20（３/４）
2. 遮蔽
2.1 γ線及び中性子線に対する遮蔽能力（1）セル、キャスク等の遮蔽能力

3) 計算結果
表2-3に計算の結果を示す。以下に電顕室及び実験室での作業における被ばく評価の詳細を示す。
①人が立ち入る場所の線量率（省略）
実験室グローブボックス内での試料調製作業において、1サンプル（0.5 g）を取り扱う場合、 一
時的に人が立ち入る場所（実験室）の最大線量率は27 µSv/hとなり、設計基準値の200 µSv/hを超えない。また、年間被ばく線量については、1サンプル（0.5 g）に対して5 時間（5 時間×1 日間）と見積もられ、年間最大18サンプルの取扱いを考慮した場合、最大でも約2.5 mSv/年となる。
ICP-MSによる観察・分析作業において、1サンプル（3.2×10-5 g）を取り扱う場合、一時的に人が立ち入る場所（実験室）の最大線量率は25 µSv/hとなり、設計基準値の200 µSv/hを超えない。
また、年間被ばく線量については、1サンプル（3.2×10-5 g）に対して35 時間（7 時間×5 日間）と見積もられ、年間最大10サンプルの取扱いを考慮した場合、最大でも約8.8 mSv/ 年となる。
線源から評価点までの距離

評価点
線源

評価モデル①（人が立ち入る場所の線量率）※装置遮蔽材（ステンレス鋼）による遮蔽は考慮しない。

遮蔽物※
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②管理区域境界における実効線量（省略）
実験室グローブボックス内での試料調製作業において、1サンプル（0.5 g）を取り扱う場合、管理区域境界までの距離は1 mである。実効線量は、1.3×10-2 mSv/3月となり、線量限度は（1.3 mSv/3月）を超えない。
ICP-MSによる分析作業において、1サンプル（3.2×10-5 g）を取り扱う場合、管理区域境界までの距離は1 mである。実効線量は、1.2×10-2 mSv/3月となり、線量限度は（1.3 mSv/3月）を超えない。

（４/４）③周辺監視区域境界における実効線量（省略）
実験室グローブボックス内での試料調製作業において、1サンプル（0.5 g）を取り扱う場合、周辺監視区域境界までの距離は232 mである。実効線量は3.9×10-4 mSv/年となり、線量限度（1.0 mSv/年）を超えない。
ICP-MSによる分析作業において、1サンプル（3.2×10-5 g）を取り扱う場合、周辺監視区域境界までの距離は232 mである。実効線量は3.6×10-4 mSv/年となり、線量限度（1.0 mSv/年）を超えない。

※装置遮蔽材（ステンレス鋼）及びコンクリートによる遮蔽は考慮しない。

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添付資料２の１項（設計評価事故時の放射線障害の防止）
グローブボックスを設置した場合においても公衆に放射線障害を及ぼさない旨の記載を追加する。
FMFは、既述のとおり建家、セル、グローブボックス、内装設備及び機器について火災、爆発、臨界、停電、誤操作等によって、事故が起こらないように設計建設する。さらに保安規定等により安全対策を厳重に講ずるので、事故の発生の可能性は極めて少ない。しかし、万一これらの事故が発生し、建家外に放射性物質を放出した場合を想定し、一般公衆の放射線被ばくによる線量を評価する。
1.1 想定事故の選定想定される事故のうち爆発事故を考慮すると、前述したとおり、燃料集合体のナトリウム洗浄によって発生する水素ガス濃度は爆発限界以下であり、また、セル内でのナトリウムの取扱いは窒素雰囲気で行われるので、爆発は起こらない。
臨界事故は、質量管理等を実施し取扱量を制限するので事故は起こらない。地震に対しても、十分な耐震設計を行っている。誤操作については、FMFでは一般公衆の放射線被ばくにつながるような事故は起こらない。
放射性物質が放出される火災事故は、セル内及びグローブボックス内での事象が考えられるが、グローブボックス内での火災を想定した場合、グローブボックス内での取扱試料は試料調製用の試料であり、大部分が金属製の保管容器で保管され、1試験当たりの放射性物質は少量である。そのため、FMFで想定される事故のうち、一般公衆への影響があると考えられるのは、セル内の火災事故である。

以降、1F燃料デブリ分析に係る「別添1」、「別添1-添付書類1」、「別添1-補足資料1」及び「別添1-補足資料2」については、「本文」、「添付資料1」及び「添付資料2」と同様の内容を記載する。

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FMFの変更申請概要【変更の目的②】
今後核燃料物質の使用を行わない設備について、「使用施設の構造のうち、使用を終了した維持管理中の設備」に変更する。
セル、部屋の名称

主要試験機器数量

ラジオグラフィ―セル①ラジオグラフィー装置

1式

金相セル

②低倍率光学顕微鏡③走査型電子顕微鏡④X線マイクロアナライザ

1式
1式
1式

今後核燃料物質の使用を行わない上記①～④の設備について、既存セルの気密バウンダリーとして機能している部分の撤去は行わなず、電源遮断などの措置を行う。その他の電源盤・ケーブル等の不要部分については撤去を行う。
日常的な装置点検（外観のみ）は継続して実施する。

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維持管理設備への変更（変更の目的②）〇本文•

本文７－４項（使用施設の設備のうち、使用を終了した維持管理中の設備）を、維持管理設備（ラジオグラフィー装置、低倍率光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡及びＸ線マイクロアナライザ）の機器名称等を記載した項目として、新たに追加する。

•

本文表２－１（場所別使用方法）から、ラジオグラフィー装置に係る記載を削除する。

•本文表７－３（セル内の主要試験機器）から、ラジオグラフィー装置、低倍率光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡及びＸ線マイクロアナライザに係る記載を削除する。

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本文７－４項（使用施設の設備のうち、使用を終了した維持管理中の設備）
維持管理設備（ラジオグラフィー装置、低倍率光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡及びＸ線マイクロアナライザ）の機器名称等を記載した項目として、新たに追加する。
 7-4 使用施設の設備のうち、使用を終了した維持管理中の設備
セル、部屋の名称
ラジオグラフィーセル

金相セル

主要試験機器数量

ラジオグラフィー装置

１式

低倍率光学顕微鏡

１式

走査型電子顕微鏡

１式

X線マイクロアナライザ

１式

備考

本文表２－１（場所別使用方法）
ラジオグラフィー装置に係る記載を削除する。
ラジオグラフィラジオグラフィ
操作室

使 用セル
セル

場 所

表2-1 場所別使用方法 (2/6)

使 用の 方 法

X線透過写真撮影
セル内装置の操作

34

本文表７－３（セル内の主要試験機器）
ラジオグラフィー装置、低倍率光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡及びＸ線マイクロアナライザに係る記載を削除する。

表7-3 セル内の主要試験機器 (1/2)
金 相セ ルラジオグラフィ

設 置セル

場 所

機
器名称
1）試料調整装置（電解研摩装置等）
2）低倍率光学顕微鏡
3）高倍率光学顕微鏡
4）走査型電子顕微鏡
5）X線マイクロアナライザ
6）電界放射走査型電子顕微鏡
ラジオグラフィ 装置

数11111量式式式式式

1 式
1 式

35

「大洗研究所（南地区）核燃料物質使用施設等保安規定」の改正
改正の概要は以下のとおり。
１．取扱制限量の追加① 分析装置の設置に伴い、分析室を核燃料物質の使用場所として追加するため、取扱制限量の追加を行う。（分析室）
２．分析装置及び使用場所の追加に係る変更① ＦＭＦ（集束イオンビーム加工装置、透過型電子顕微鏡及び二次イオン質量分析計）において気密を保持した上で全放射能量が３７ＭＢｑ未満の核燃料物質を取り扱う場合に係る記載に、誘導結合プラズマ質量分析計を追加する。
② 実験室グローブボックスの設置に伴い、負圧設定値及び負圧警報設定値に係る記載を追加する。
③ 分析装置の設置に伴い、暗室の名称を分析室に変更する。

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1．取扱制限量の追加① 別表第40 核燃料物質取扱制限量（第73条）の（2）FMFに、分析室における取扱制限量を追加する。
取扱区域制限量（グラム）分析室

220 - プルトニウム、ウラン-235の合計量

２．分析装置及び使用場所の追加に係る変更① 第７４条（核燃料物質の使用）に誘導結合プラズマ質量分析計に係る記載を追加する。
（核燃料物質の使用）第７４条 施設管理者（環境技術課長及び高速炉第１課長を除く。）は、セル等及びフード以外の場所で核燃料物質を使用してはならない。ただし、次の各号に掲げる核燃料物質を使用する場合、ＩＲＡＦにおいてＦＰソース要素及び核燃料物質はくを使用する場合並びにＦＭＦ（集束イオンビーム加工装置、透過型電子顕微鏡、二次イオン質量分析計及び誘導結合プラズマ質量分析計）において気密を保持した上で全放射能量が３７MBｑ未満の核燃料物質を使用する場合は、この限りでない。

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２．分析装置及び使用場所の追加に係る変更② 別表第３６ 負圧及び負圧警報設定値（第６７条、第７０条）の（２）ＦＭＦに実験室グローブボックスを追加する。
設備名等

負圧設定値

負圧警報設定値

実験室グローブボックス

２００ Pa以上

５０ Pa（２０ ｍｍＨ２О以上）（５ ｍｍＨ２О）（グローブボックス－設置室間）（グローブボックス－設置室間）

注；負圧設定値の「以上」は負圧の深い側を意味する。

③ 別図第６する。

ＦＭＦ管理区域図（第31条、第64条）の１階平面図の暗室を分析室に名称変更

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