半極性面 AlGaN 量子井戸を利用した高効率深紫外発光素子の提案
市

川修

平

陥(転位や不純物)が劇的に低減されつつある(4)．一方で，こ.

は じ

めにれらの結晶欠陥の低減が， LED の外部量子効率をはじめとする光学特性の改善に大きくは寄与していないことが課題と

近年，窒化物半導体を利用した発光ダイオード( LED )やなっている(5)(8)．これまでの研究から，AlGaN 系の半導体レーザダイオード(LD)の研究が盛んに進められており，様におけるキラー欠陥が， Al 空孔由来の点欠陥である可能性々な波長域での発光素子が実現されている． 2014 年に日本が指摘されいる(9)(10)．Al 空孔は転位や不純物等の欠陥とは

人 3 名が ノ ー ベル 物 理 学賞 を 受 賞す る 要因 と な った 青 色

異なり， AlGaN 結晶において intrinsic な欠陥である点や，LED の開発は，InGaN 系半導体を利用することにより達成その形成エネルギーが非常に低いことから，低減の困難さがされた．可視光領域のデバイスを担う InGaN 系半導体に加課題となっている．つまり， AlGaN 系半導体の発光効率のえて，波長 200 ～ 300 nm の深紫外域で発光するデバイス用さらなる向上のためには，欠陥低減による非輻射再結合確率材料として，同じ窒化物半導体である AlGaN 系半導体が近減少に努めるプロセスに加えて，輻射再結合確率を増大させ年注目を集めている．現在，深紫外光源として水銀ランプるプロセスを同時に推進する必要があると言える．本稿で(波長 253.7 nm )や ArF エキシマレーザ(波長 193 nm )等がは，後者の研究一例について紹介する．

用いられているが，内包ガスの人体・環境への負荷が大きい

一般に AlGaN 系半導体では，バンドギャップエネルギー点やガス光源特有の効率の低さ・素子寿命の短さなどが大きの大きな AlN 層でバンドギャップエネルギーの小さな Al-な課題となっている．とくに一般照明用の高圧水銀ランプは，GaN 層を挟んだような AlGaN/AlN 量子井戸構造(QW)を作

2013 年 に 採 択 さ れ た “ 水 銀 に 関 す る 水 俣 条 約 ” ( the製することで，活性層である AlGaN 層での発光効率の向上

Minamata Convention on Mercury)により，2021年以降の製を図っている．図に示すように， AlN と GaN では( a 軸)造・輸出入の全面禁止が決定されている(1)．殺菌や産業用の格子定数が2.4も異なり(11)，他の IIIV 族半導体と比較し水銀ランプは，当面 LED 照明等による代替が困難であるたても格子不整合が大きな系である特徴がある(AlAs と GaAs

め，現在の水俣条約では規制対象外であるものの， AlGaN間では 0.14 程度(12) )．このため AlGaN 系の QW では，下系半導体 LED による将来的な代替が期待されている．しか地 AlN 層との格子定数差に伴って活性層内に圧縮歪みが生しながら， AlGaN 系半導体は，その物性の解明や結晶成長じ，これにより誘起されるピエゾ分極によって井戸層の成長技術が発展途上の段階にある． AlGaN 量子井戸ベースの深方向に内部電界が発生する．この結果，活性層中の電子と正紫外 LED の外部量子効率は未だ20程度以下であり(2)，波孔の波動関数が空間的に分離され，輻射再結合確率が劇的に

長 300 nm 以下の LD も実現されていない現状にあるため，低下することが知られている．この内部電界の大きさは井戸

さらなる結晶成長技術の向上や基礎物性の解明が望まれてい層の形成方向(結晶成長方向)に強く依存し，従来から多く利る．

用されてきた極性面( 0001 )上の成長において，その値が最これまで AlGaN 系半導体は，サファイア基板上にヘテロも大きくなり，極性面に垂直な無極性面[(11̃00)や(112̃0)なエピタキシャル成長される事が一般的であったが，近年の高ど]上の成長では理論的にゼロとなることが示されてい

品質な AlN バルク基板の開発に伴い(3) ，成長膜中の結晶欠る(13) ．しかし，結晶表面の構造に起因した成長条件の差異

大阪大学 超高圧電子顕微鏡センター特任助教(〒5670047 茨木市美穂ヶ丘 71)Highly Efficient DeepUV Emitters Based on Semipolar AlGaN Quantum Wells; Shuhei Ichikawa(Research Center for UltraHigh
Voltage Electron Microscopy, Osaka University, Ibaraki)
Keywords: AlGaN, Semipolar, deep ultraviolet (DUV), strain, stimulated emission
2017年12月22日受理[doi:10.2320/materia.57.109]

ま て り あ 第57巻 第 3 号(2018)Materia Japan

図2

図1

窒化物半導体の格子定数およびバンドギャップエネルギー．

低圧条件下( 76 Torr )で成長した AlN 膜の表面AFM 像，(a) c 面 AlN 膜，(b) r 面 AlN 膜．

は 0.06 nm 程度であり，厚さ数ナノメートルの QW を作製する上で十分高品質な AlN 膜が得られていることが分かる．一方で，同様の成長条件を用いて半極性面基板上にホモから，無極性面上への高品質 QW の結晶成長が非常に難しエピタキシャル成長を行った際には，図 2 ( b )に示すよういことが知られている(14)．そこで本研究では，内部電界のに，成長表面に多量のピット(～ 108 cm－2 )が出現し，著し低減と高品質結晶作製の双方を実現するために，従来の極性い結晶性の悪化が観察された．これに伴い RMS 値も 59.8面に代わる新たな結晶成長面として，極性面と無極性面の中nm と急増し，QW 作製が困難な状態であることが分かる．

間の結晶面にあたる半極性面上への結晶成長を試みた．まこれらの結果は，結晶方位によって最適な成長条件が異なるた，フォトルミネセンス( PL )測定を利用することで，実際事を明示しており，高品質半極性面 QW 作製のためには，に作製した半極性面 QW における輻射再結合寿命の評価

成長条件の最適化が必要であることが分かる．成長膜厚を変と，その他の光学的特性の変化について解析した内容を紹介化させながら表面観察を行ったところ，成長の初期段階でピする．また，実際の発光デバイス作製を考慮した光取り出しットが生成され，成長膜厚の増加と共にピットが肥大化するの観点から，光学的偏光度の適切な制御に基づいた半極性面ことが明らかになった．そこで，炉内圧力を変えることによ

QW からの誘導放出を目指した取り組みについても述べる．

り，成長最表面に生成される成長核密度を制御し，成長初期段階においてピット内部への核生成を促進させることでピッ.

半極性面量子井戸の結晶成長条件とその光学特性トの消滅を試みた．図に，成長圧力を変化させた際の r 面
AlN ホ モ エ ピ タ キ シ ャ ル 膜 の 表 面 AFM 像 を 示 す ． 図 よ上述のように， AlGaN 系半導体では高効率化の観点かり，成長圧力の増加に伴って形成されるピット密度が劇的にら，内部電界の抑制が期待できる非極性面(半極性面・無極減少することが明らかになった．これは成長圧力の増加によ性面)上への QW 作製が望まれている．しかしながら，従来って，表面に吸着した Al 原子のマイグレーションが適度にの極性面上への成長との成長条件の差異から，高品質な非極抑制され，成長最表面に生成される AlN 成長核密度が増加

性面 AlGaN QW は実現されていない現状にあった(14)(19)．

したために，ピット内部にも核生成が促進され，ピットが埋

本節では，高品質な半極性面 AlGaN / AlN QW の作製にむ没・消滅したためだと考えられる．また 500 Torr 成長時にけて取り組んだ下地 AlN 層の成長条件の最適化について述

おいて，ピット消滅後の RMS 値は 0.19 nm であり，これはべる．その後，作製した半極性面 QW と従来の c 面 QW のr 面の面間隔とほぼ同等であることから，原子レベルで平坦発光特性の差異について述べる．

な表面が得られていることがわかる．またこれらの結果は，



半極性面成長における成長条件の最適化

適切な成長核密度の制御によって，吸着 Al 原子の拡散抑制下においても，ピット外部における 2 次元核成長が維持さ本稿で使用する試料はすべて，有機金属気相成長法れることで，平坦領域が保たれることも同時に明示してい( MOVPE )を用いて単結晶 AlN 基板上にエピタキシャル成る．これらピットの生成・消滅に関する傾向は，r 面以外の長 す る こ と に よ り 作 製 し た ． 用 い た AlN 基 板 は c 面 ，半極性面成長時においても広く同様に観察され，高圧力下( 11̃02 )面( r 面(20) )，( 112̃2 )面の 3 種類である．成長温度( 500 Torr )での成長により高品質な半極性面 AlN 膜が普遍

1200 °C ， V / III 比 217 ， 成 長 圧 力 76 Torr の 条 件 下 で c 面的に得られることを見出した．

AlN ホモエピタキシャル膜を成長し，表面を原子間力顕微

そこで，以後の AlGaN/AlN QW 作製時においても，c 面鏡(AFM)により評価した[図(a)]．図 2(a)に示すように，上の成長では成長圧力を 76 Torr に保ち，半極性面上の成長

c 面 AlN 膜表面には 1 分子層高さのステップを有するステでは成長圧力を 500 Torr に保った状態で結晶成長を行っップテラス構造が確認され，原子レベルで平坦な表面が得た．成長後の表面 AFM 像から，いずれの試料も原子レベルられていることが分かる．また，その自乗平均粗さ( RMS)で平坦な表面を維持したまま QW 構造が作製されているこ新 進 気 鋭図3

図4r 面 AlN 薄膜の表面モフォロジーの成長圧力依存性．

図5

各 AlGaN/AlN QW の PL ピークエネルギーの井戸幅依存性．

図6

各AlGaN/AlN QW における(a) 低温 TRPL 減衰曲線と(b) 積分 PL 強度の温度依存性．

半極性面 AlGaN/AlN QW の断面 TEM 像．
(a) r 面 QW，(b)(112̃2)面 QW．とが明らかになった．つづいて，透過型電子顕微鏡(TEM )により QW 界面の構造評価を行った． r 面および( 112̃2 )面AlGaN/AlN QW の断面 TEM 像を図(a)，(b)にそれぞれ示す．図 4 より，非常に急峻な量子井戸界面が実現されており，成長圧力の最適化によって高品質な半極性面 QW が得られることが明らかになった(21)．


発光特性の比較

PL 強度の減衰が非常に速いことが分かる．この減衰曲線から見積もられるキャリア再結合寿命は， r 面 QW では 3.50ns ，( 112̃2 )面 QW では 0.54 ns であり， c 面 QW における277 ns に対して非常に短いキャリア寿命であった．これら

c 面および半極性面上に作製した高品質 Al0.8Ga0.2N / AlN

キャリア寿命について井戸幅依存性を観察すると，見積もらQW について PL 測定および時間分解 PL ( TRPL )測定を行れるキャリア寿命は井戸幅と共に増大することが明らかにない，発光特性の比較を行った．励起光源には Ti : Sapp 4 倍った．この過程は，内部電界の影響をより強く受ける広井戸高調波レーザ(励起波長 210 nm )を用い， AlGaN 層のみを幅の QW において，輻射再結合寿命が長寿命化する傾向と選択励起した．また，測定はスクリーニングの影響が無視で合致している．これらの結果から，本測定において見積もらきるような弱励起条件下(初期キャリア密度 0.95 － 5.0 ×

れたキャリア寿命は，輻射再結合過程の影響を主に受けた寿1014 cm－3)で行った．いずれの測定も，特に指定のない場合命であると考えられる．つまり，本測定結果は c 面 QW とは極低温下(6.5 K)で行ったものである．

比較して半極性面 QW における輻射再結合確率が著しく増

各成長面 QW の PL ピークエネルギーの井戸幅依存性を大したことを示唆するものである．また，図 6(b)に積分 PL

図に示す．一般に，井戸幅の狭い試料の遷移エネルギー変強度の温度依存性を示す．図より，いずれの温度領域におい化は量子効果によって支配されるが，井戸幅が広い試料ではても，半極性面 QW からの発光が c 面 QW からの発光に比その変化量が内部電界の大きさによって支配される．そこでべて非常に強く，また温度上昇に伴って生じる PL 強度の低

図 5 において，井戸幅が広い領域における PL ピークエネル下(熱消光)も弱いことが分かる．図 6 ( a )( b )は，半極性面ギーの変化量から，各面方位の QW における内部電界の大QW では内部電界が抑制されたことで，輻射再結合寿命がきさを見積もった．c 面，r 面，(112̃2)面 QW において，見著しく短くなり，発光効率が向上したことを明示する結果で積もられる内部電界はそれぞれ， 2.3 ， 0.70 ， 0.20 MV / cmあるといえる．また内部電界の影響をより受けにくい井戸幅であり，半極性面 QW の実現により量子井戸内に生じる内の狭い QW においても(井戸幅約 1.5 nm)，半極性面 QW か部電界を 1 / 3 以下にまで低減できていることが明らかにならの強発光(室温付近で c 面 QW 比 75 倍以上)が確認され，った．

半極性面 QW の高い光学的優位性が示された．また，井戸つづいて，図(a)にこれら各量子井戸のピークエネルギ

幅約 4.5 nm の各面方位の QW について，低温条件下( 6.5ー付近における TRPL 減衰曲線を示す．図より， c 面 QWK )で得られた PL スペクトルを図に示す．図より， c 面における PL 強度の減衰に対して，半極性面 QW におけるQW の発光に比べて半極性面 QW の発光は線幅が非常に狭

ま て り あ 第57巻 第 3 号(2018)Materia Japan



図8
図7

各 AlGaN/AlN QWの低温 PL スペクトル．

r 面 AlGaN / AlN QW (井戸幅～ 1.5 nm )における( a ) 面 内 偏 光 度 の Al 組 成 依 存 性 ， ( b ) Al 組 成50における偏光 PL 測定結果．

いことが分かる．これは，半極性面 QW において内部電界面 AlGaN / AlN QW における面内偏光度の Al 組成依存性をが低減されたことで，構造的揺らぎ(井戸幅ゆらぎや組成揺図(a)に示す．このとき面内偏光度 s はらぎなど)が発光エネルギーの分布に与える影響が抑制されr＝たためだと考えられる(22)．上記のように，内部電界の抑制は，発光再結合確率の増大以外の光学的特性の改善にも大きく寄与することが明らかとなった(23)．

I[112̃0]－I[11̃01],
I[112̃0]＋I[11̃01]のように定義した．Ii は i 方向偏光した表面発光強度を示して い る ． 図 よ り ， Al 組 成 が 20  程 度 以 上 で あ れ ば E //[ 11̃01 ]に偏光した発光が実現できることが明らかとなっ.

光学的偏光度の制御た．これは計算結果とほぼ一致する結果である．そこで，光ポンピング用の試料として r 面 Al0.5Ga0.5N/AlN QW(井戸幅これまでは，内部量子効率の向上にむけた高品質半極性面～1.5 nm)を作製した．図 8(b)に作製した試料の偏光 PL 測QW 実現に向けた取り組みを紹介してきた．しかし実際の定の結果を示す．図より，強く E//[11̃01]に偏光しているこ

デバイス構造作製時には，光取り出し効率も考慮した構造設とが分かり，a 面からの光取り出しが可能であることを示し計が必要になる．具体的には， LED 構造作製時は表面方向ている．

への光取り出しを促進する必要があり，LD 構造の作製時につづいて，作製した r 面 Al0.5Ga0.5N/AlN QW に対して，は，劈開ミラーを利用した誘導放出が望まれるために，劈開シリンドリカルレンズを用いて ArF エキシマレーザ( l 

面方向への光取り出しが求められる．これら光取り出し方向193 nm)をストライプ状に集光し， a 面からの発光を観測しには，光学的偏光度(前者は面外偏光度，後者は面内偏光度)た(＠ 11 K )．この際，劈開により共振器を作製し，キャビの果たす役割が非常に大きく，その制御はデバイス作製時にティ長は 2 mm とした．図(a)に各励起強度における発光おいて重要な位置づけにある． AlGaN 系の半導体では，スペクトルを示す．図より，強励起条件下において，波長AlN と GaN の価電子帯最上位バンドが異なる(24)(30)ことか250 nm で誘導放出が観測されていることが分かる．図 9(b)ら(それぞれ結晶場分裂正孔バンドと重い正孔バンド)，組成に示す PL 強度と発光半値幅の励起強度依存性の結果から，や量子井戸幅，歪み等の影響によって偏光度が大きく変化す閾 値 励 起 密 度 は お よ そ 500 kW / cm2 で あ る こ と が 分 か っる(14)(31)．とくに半極性面成長では，結晶の性質上の問題かた．これらの結果は，半極性面 AlGaN / AlN QW からの誘ら，劈開ミラーの作製方向が一意に決定されるため，面内偏導放出の観測に初めて成功した例である．一方で，閾値励起光度のより正確な制御が不可欠となる．本節では，半極性面密度に関しては更なる改善が望まれる値であった．現在のとQW の面内偏光度を適切に制御することで，未だ報告例のころ，劈開ミラーにおけるミラーロスが閾値を律速しているない光ポンピングによる半極性面 QW からの誘導放出を目ものと考えており，今後は誘電体多層膜ミラーによる端面コ指して行った研究内容について述べる．

ーティングを利用した反射率の向上によって低閾値化が可能

端面からの光取り出しに関して r 面 AlGaN/AlN QW を例であると考えている．にとると，(11̃00)面(a 面)を共振器端面とした光取り出しが望まれる．したがって，表面からの発光が E//[11̃01]に強く.

まとめ偏光している必要がある．一方で，偏光度の制御に加えて，発光波長の選択や高効率発光も同時に実現する必要がある．

本稿では，高効率深紫外発光素子の実現に向けた取り組み

これまでの実験・計算結果から，広い井戸幅は輻射再結合確として，半極性面 AlGaN / AlN QW の結晶成長，内部電界率の低下を招くことが明らかになっているため，高い発光効評価，キャリア再結合寿命評価，光学的偏光度制御に関する率を維持しながら発光波長を制御するためには，狭い井戸幅研究を紹介した．半極性面 AlN 基板上の MOVPE 成長で(1.5 nm 程度)を保ちつつ Al 組成を変化させる事が望ましい

は，従来の極性面上の成長よりも高圧力下で結晶成長を行と言える．そこで，井戸幅を 1.5 nm 程度に保った際の， rい，適切に核生成密度を制御することで，原子レベルで平坦新 進 気 鋭図9r 面 Al0.5Ga0.5N / AlN QW (井戸幅～ 1.5 nm )における(a )自然放出・誘導放出スペクトル，( b) PL
強度および発光線幅の励起強度依存性．

な高品質膜が得られることが明らかになった．作製した半極性面 QW における内部電界は，従来の極性面 QW と比較して 1 / 3 以下にまで低減されており，輻射再結合寿命の短寿命化と著しい発光強度の増大をもたらした(室温で 75 倍以上)．さらに，面内偏光度を制御することで，半極性面 QWからの深紫外域での誘導放出を初めて実現し，高効率深紫外発光デバイス作製にむけて，半極性面 AlGaN QW の優位性を十分に示す結果が得られた．
本稿にて紹介した研究内容は，京都大学大学院工学研究科の川上養一教授のご指導の下，船戸充准教授に貴重なご助言を頂きながら遂行した研究成果である．この場をお借りして両氏に深く御礼申し上げます．また，研究にて使用した単結晶 r 面 AlN 基板を提供頂きました JFE ミネラル株式会社に感謝申し上げます．末筆ながら，本稿を執筆する機会を下さった関係各位に深く謝意を表する．

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ま て り あ 第57巻 第 3 号(2018)Materia Japan

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★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★
2014年 4 月

市川修平

日本学術振興会 特別研究員(DC1)(～2017年 3 月)2017 年 3 月 京都大学大学院工学研究科 博士後期課程修了 博士(工学) 学位取得
2017 年 4 月 大 阪 大 学 超 高 圧 電 子 顕 微 鏡 セ ン タ ー特任助教
専門分野結晶成長，半導体電子・光物性◎ワイドギャップ半導体の結晶成長・光物性評価を通じたキャリア再結合過程評価に関する研究に従事．
現在は光電子分光測定等の電子状態解析にも取り組
みつつ活動中．

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