特集

表面処理技術

Cu配線を備えた酸化物半導体薄膜トランジスタ
におけるキャップ層の導入による特性安定化
Improvement of the electrical characteristics of Oxide-TFTs with Cuelectrode using Double-stacked active layers
株式会社神戸製鋼所 技術開発本部 応用物理研究所

西山 功兵

株式会社神戸製鋼所 技術開発本部 応用物理研究所 主任研究員

越智 元隆

株式会社コベルコ科研 ターゲット事業本部 担当部長

後藤 裕史

Nishiyama Kohei
KOBE STEEL, LTD. Technical Development Group, Applied Physics Research Laboratory

Ochi Mototaka (Senior Researcher)
KOBE STEEL, LTD. Technical Development Group, Applied Physics Research Laboratory

Goto Hiroshi (General Manager)
KOBELCO RESEARCH INSTITUTE, INC. Sputtering Target Business

キ ーワード01

Oxide semiconductor, IGZO, Thin film transistor

特徴を備えているため、TFTの小型化ができ、最も高精細向け

はじめにといえる材料である2)。また、スパッタリング法で成膜できるため、大面積成膜が容易なうえ、既存のa-Si TFTの製造プロセス薄型ディスプレイ(Flat Panel Display、以下、FPDと呼ぶ)のほとんどが適用でき、すでに国内外のディスプレイメーカーは高精細化、大型化が進み、すでにフルハイビジョンの4倍の画で量産されている。FPDの狭額縁化、高精細化、あるいは、有機素数を誇る4K-TVは珍しいものではなくなった。さらに世界にELなどの近年の高性能化の要求に伴い、酸化物半導体TFTに先駆けて日本では、2018年12月から一部で８K衛星放送が開も更なる移動度が求められている。高移動度酸化物半導体とし始され、16倍の画素数を誇る大画面8Kディスプレイが、超高て、In-Sn-Zn-O3),4)、In-Ga-O5)、In-Ga-Zn-O6),7)、In-W-Zn-O8)、

精細映像による高い臨場感を生み出す新世代のディスプレイゲート負バイ
Zn-O-N9)などの多くの材料が提案されているが、として注目を集めている。高精細を実現するために大きな役割

アスや光照射に対する特性の安定性(例えば、ゲート負バイアを担っているのが、薄膜トランジスタ(Thin Film Transistor、ス＋光照射試験：Negative Bias Temperature Illumination

以下、TFTと呼ぶ)である。FPDは各画素内にそれぞれTFTが配Stress)などに課題がある。我々のグループでは、高移動度と置されており、「TFTの小型化（半導体の高移動度化）」と「配線光ストレスに対する信頼性を両立させた材料としてIn-Ga-Zn-の微細化」
により、各画素の開口率を上昇させ、高精細化を実現

Sn-O(以下、IGZTOと呼ぶ)であるKOS-B03C(商品名)を提案している。現在FPDのTFTに用いられる半導体材料は「アモルしている10),11)。一方、大型FPDで主流となっているCu配線におファスシリコン：a-Si」「、低温ポリシリコン：Low Temperature

いて、Cuが酸化物半導体内へ拡散することでTFTの特性劣化

Poly-Silicon(LTPS)」「、酸化物半導体」の主に3種類がある。

を引き起こすことが問題となっている12),13)。

a-Si TFTは大型ディスプレイで主流であるが、電界移動度(以本稿では、酸化物半導体TFTに対するCu配線を導入した際下、単に移動度と呼ぶ)が低く、高精細には不向きである。LTPSの特性劣化問題とその解決策として酸化物キャップ層を用い

TFTは3つの中では最も移動度が高いが、リーク電流が高いとた積層型の酸化物半導体TFTを紹介する。

いうデメリットを併せ持っている。そのため2個のTFTを直列につなぐことで、ソース・ドレイン電極（以下、S/D電極と呼ぶ）間にかかる電圧を半減させて、リーク電流を抑えるデュアルゲー
ト方式の採用が多いため、移動度から期待されるほどのTFTの小型化は実現できない1)。またLTPSは結晶化に必要になる装置

配線材料のエッチング加工の制約や大面積での均一性を確保できない等の問題から、a-Si

FPDの大型化、高精細化のためには配線の低抵抗化もまたTFTほどの大面積での製造はできない。これらに対して2004

重要な要素である。FPD製造時の熱履歴に耐えるために、耐熱

年に細野らが開発した酸化物半導体In-Ga-Zn-O(以下、IGZO性に優れるTi、Cr、Mo、Taなどの高融点金属が初期に普及しと呼ぶ)TFTは移動度が約10cm /Vsであり、LTPS TFTには劣た14)-17)。その後のFPDの大型化・高精細化に伴い、配線の高電るものの、a-Si TFTの20倍以上の移動度と低リーク電流という気抵抗率に起因する信号遅延を解決するために、上記金属に比21802

THE CHEMICAL TIMES純Alでは電気抵抗率は低いものの、耐熱性が低く、製造の熱履
歴によってAl配線の表面にヒロック（半球状突起物）を生じるな

03

バックチャネルエッチ(BCE)型TFT

図2に代表的なTFTの断面構造を示す。TFTの製造工程が簡熱性を両立させた材料として、Al-Ta、Al-Nd材料が開発され、略化でき、TFTの微細化に優れるBack Channel etch(BCE)FPDの普及に貢献した18)-21)。最近では、更なる高精細化のため型とよばれる構造が酸化物半導体TFTでは主流になっている。に配線の細線化が進んだ結果、Al配線であっても細線では高Etch-stop layer(ESL)型では、酸化物半導体からなる半導体抵抗になるという問題が生じ、さらに電気抵抗の低いCu配線の層上にESLと呼ばれる保護膜(SiO2など)があり、S/D電極のエッ導入が進んでいる。

チング液から保護されている(図2(a))。対してBCE構造はESL

TFTで用いられる配線の加工には、一般的に、反応性ガスがないため、フォトリソグラフィーのマスクの数を減少させるこを用いるドライエッチングと、薬液を用いるウェットエッチングとができ、コストメリットと微細化に有利な構造といえる。一方とが用いられる。Al配線は両技術により加工され、Cu配線はで、半導体層はS/D電極のエッチング液に直接曝されることにウェットエッチングにより加工される。Cu配線のウェットエッチなるため、酸化物半導体にはエッチング液に対する耐性が求めングでは、酸系のエッチング液が使用されており、過酸化水素られる。

を主剤としたエッチング液が多く用いられる。過酸化水素は、
自

TFTでは、ゲート電極とソース電極間に電圧が印加されると、己分解を経て最終的に水と酸素になるクリーンな材料である。

ゲート絶縁体と半導体層の界面（以下、チャネル領域と呼ぶ）にエッチング液中の過酸化水素は酸素を供給する酸化剤として電荷が蓄積する。S/D電極間に電圧を印加することでその電機能し、例えば硫酸と過酸化水素の混合液によるCuの溶解で荷がドレイン電流として流れるため、電荷が蓄積するチャネル

は、まず、過酸化水素によってCuが酸化されCuOを形成する。

領域の状態がTFT特性に影響を及ぼすことは一般的によく知次にCuOと硫酸が反応することでCuSO4とH2Oとなり、水溶液られている。加えて酸化物半導体TFTでは、チャネル領域の反中にCuが溶解していく22)。実際のCuのエッチングでは、単なる対側であるバックチャネル領域の状態もまたTFT特性に影響溶解ではなく、エッチング後の寸法精度や表面状態もまた重要を与える。例えば、BCE型TFTにおいてS/D電極にMoを用いな要素になるため、各エッチング液メーカーによって種々の添た場合に、Moエッチング時にバックチャネル領域にMo酸化層加剤が混合されている。本来であれば、エッチング速度の選択(MoOx)が形成され、それにより価電子帯端からバンドギャップ比から、Cu配線のみを溶解させることが望ましい。そのため、中にかけて連続的なギャップ内準位が生成することで、スイッ酸化物半導体にはエッチング液に対する耐性が求められる。

チング特性の良さを示すサブスレッショルド・スイング値(以下、IGZO系酸化物半導体の場合、Cu配線で用いられる過酸化水S値と呼ぶ)が劣化することが確認されている23)。このように、素系エッチング液の耐性はIn、Ga、Znの構成比によって異なバックチャネル領域の特性がTFT特性へ及ぼす影響は無視でる。図1に過酸化水素系エッチング液に対するIGZO系酸化物

きない。

表面処理技術どの信頼性にかかわる問題があった。そこで電気抵抗率と耐特集

べて電気抵抗率が一桁程度低いAl合金配線が台頭してきた。

半導体のエッチング速度とIGZO系酸化物半導体の組成比の関係を示す。エッチング速度はエッチング液を一定時間使用して、酸化物半導体がエッチングされた量から算出している。Zn
添加量の多い領域ではエッチング速度が高く、Ga添加量の多い領域では低くなる傾向がみられる。

図1 In-Ga-Zn-O系における過酸化水素系に対するエッチング速度。
図中の数字はエッチング速度（nm/min）を表している

図2 TFT断面模式図(a)ESL構造、(b) BCE構造。

19

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特集

04

Cu配線がTFT特性に与える影響に250℃、窒素雰囲気にて熱処理を実施した。Cu/Mo-Nb電極においてMo-NbはCu配線から酸化物層へ直接拡散するのを防ぐ役割を担う(図3(b))。半導体層のキャップ層は製造プロ

表面処理技術

酸化物半導体TFTに与えるCu配線の影響を検証するためセス中にCuが拡散してくることを防ぐ役割を担う(図3(c))。酸に、単層型の酸化物半導体TFTにおいてS/D電極にMo-Nb化物半導体単層のTFTで比較すると、Mo-Nb電極ではS値が電極を用いた素子とCu/Mo-Nb電極を用いた素子、および積0.23V/dec.と良好なスイッチング特性を示し(図3(d))、Cu/層型の酸化物半導体TFTにおいてCu/Mo-Nb電極を用いた

Mo-Nb電極ではS値が0.92V/dec.と劣化している(図3(e))。

素子の3種類の素子を比較した(図3)。積層型では伝導を担う

一方、キャップ層を用いた酸化物半導体積層のTFTでは、Cu/酸化物半導体とは別の酸化物薄膜(以下、キャップ層と呼ぶ)をMo-Nb電極であっても0.17V/dec.と良好なS値が得られてい上層に積層している。TFTの作製は、ゲート電極をスパッタリる(図3(f))。これらS値の異なる酸化物半導体TFTのチャネル領ング法で成膜し、ゲート絶縁体を化学蒸着(Chemical Vapor域を含む深さ方向SIMS分析を行った(図3(g),(h))。単層型ではDeposition：CVD)で成膜した。次に酸化物半導体とキャップ伝導を担う酸化物半導体にCuが拡散して侵入しているのに対層を室温においてスパッタリング法で成膜した。酸化物半導体

し、積層型ではCuが拡散しているもののキャップ層で止まり、はIGZTO系材料(KOS-B03C)を用いた。酸化物半導体およ伝導を担う酸化物半導体まで到達していないことがわかった。

びキャップ層は、シュウ酸系エッチング液を用いて、同時にパキャップ層を積層することで、製造プロセス中にS/D電極からターニングした。その後400℃、大気雰囲気で1時間熱処理を酸化物半導体へのCuの拡散を防ぐことができ、その結果良好実施した。S/D電極としてMo-NbとCuをスパッタリング法でなS値が得られたものと考えられる。このようなバックチャネル成膜し、両者を過酸化水素系エッチング液にて同時にパターニ領域へのCuの拡散により、S値が劣化するという挙動は半導体ングした。その上層にSiN/SiO2からなる保護膜を成膜し、最後層にIGZOを用いた場合も同様である。また、IGZOを半導体

（g）

（h）

図3 TFT転送特性およびSIMS分析。酸化物半導体単層で（a）
Mo-Nb電極と（b）
Cu/Mo-Nb電極、（c）
キャップ層/酸化物半導体の積層構造でCu/Mo-Nb電極を用いたTFTの断面構造の模式図、
（d）
（、e）
（、f）
それぞれの構造でのTFT転送特性、(g)酸化物半導体単層、(h)キャップ層/酸化物半導体の積層でCu/Mo-Nb電極を用いたTFTのチャネル部のSIMS分析。

20

THE CHEMICAL TIMES
めには、①酸化物薄膜の結晶化、②組成の最適化の2つのアプローチが有効である。以下では、キャップ層の2つのアプローチ

般に、S値は総トラップ密度N t = D it + tNsgに関係しており、次に対し、一般的なIGZOに比べて相対的にIn添加量が少なく、Zn添加量の多い組成(以下、IGZO(Zn-rich)と呼ぶ)とGa添加量の多い組成(以下、IGZO(Ga-rich)と呼ぶ)を用いて開発を

(1)

行った。

k B はボルツマン定数、
T は温度、
t は酸化物半
ここでq は素電荷、５.1．
結晶化技術を用いたキャップ層材料

N sg
ネル領域におけるE Fに近いトラップ準位の面積密度であり、ZnO薄膜が結晶性Ga2O3薄膜がアモルファスであるのに対し、

C OXは面積あたりのゲート容量である。
D it はチャ
導体層の厚さ、結晶化によるエッチング耐性向上について述べる。純粋なは酸化物半導体層のバルク領域における浅いトラップ準位のを示すことから、IGZOに対しZn添加量を増やしたIGZO(Zn-体積密度である。IGZOを用いたTFTの報告では、S/D電極のrich)を用いて結晶化を検証した。図4(a)に成膜時のプロセス

エッチング等の製造プロセス中にバックチャネル部に付着し拡ガス中の酸素の割合(以下、単に酸素分圧と呼ぶ)の異なるス

散したCuはIGZO中でアクセプターライクなトラップ準位を生パッタリング条件で形成したIGZO(Zn-rich)のX線回折(X‐成、結果として連続的な状態密度の変化によるリーク電流をもray diffraction：XRD)スペクトルを示す。酸素分圧4%の場合たらし、Id-Vg曲線のS値を劣化させると報告されている24)。これには、結晶性に由来するピークはほとんど見られず、非晶質にに対し、キャップ層によって保護した場合には、Cu拡散がキャップ層で止まっているため、伝導を担う酸化物半導体中に、トラップ準位が生成されず、S値が劣化しないと考えられる。このようにCu配線を用いた酸化物半導体TFTでS値劣化するという問
題は、Cuの拡散を抑制できるキャップ層を採用することで改善表面処理技術の式を用いて推定することができる。

特集層とし、Cu配線を用いた際にS値が劣化する現象は、S/D電極にCu/Ti材料を用いた素子についても報告されている 23)-25)。一由来するハローパターンが観測された。対して酸素分圧が高〜40°や60°付近にInGaZn6O9に由来す
くなると、2θ=約30°る結晶性ピークが出現した。結晶化の度合いを判断するため付近にある最も大きいInGaZn 6O 9ピークから半に、2θ=33°値幅と結晶子の大きさを見積もった(図4(b))。酸素分圧4%のIGZO(Zn-rich)に比べて酸素分圧12％では、おおよそ半値幅が見込める。

が半減、結晶子のサイズが倍になり、この領域での急激な結05

キャップ層材料によるCu配線の影響抑制晶化がみられる。さらに酸素分圧40%まで結晶性が継続して高まっていることが分かった。過酸化水素系エッチング液に対するエッチング速度も27nm/min(酸素分圧4%)から15nm/min(酸素分圧40%)と低下し、IGZO(Zn-rich)において結晶次に、Cuの拡散を防ぐキャップ層について説明する。
トラン化によるエッチング耐性の向上がはっきりと確認できた。これ

ジスタ特性を酸化物半導体が担うため、キャップ層はキャリアらのIGZO(Zn-rich)を用いたTFTを評価したところ、酸素分圧密度が高くないことが望ましい。また、Cu配線のエッチング時4％ではエッチング速度が高く、S/Dエッチング時にIGZO(Zn-にキャップ層が溶解されないために、キャップ層は過酸化水素rich)薄膜が消失した。エッチング耐性の改善した酸素分圧系エッチング液の耐性が必要である。これらの条件を満たすた

12％、20%では、それぞれS値が0.47V/dec.、0.44V/dec.、

図4（a）
IGZO
（Zn-rich）
におけるXRDの酸素分圧依存性。
（b）
InGaZn6O9のXRDピークの半値幅と結晶子の大きさ。

21

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特集

最も結晶化傾向の強い酸素分圧40％でS値が0.33V/dec.ま載している。IGZO(Zn-rich)の場合は結晶化により過酸化水素で改善できることが確認でき、結晶化とS値改善が同じ傾向で系エッチング液の耐性を獲得したが、IGZO(Ga-rich)では図1表面処理技術あることが分かった。これらの結果から、図3(d)で示したリファからもわかるように、結晶化しなくともエッチング速度が低くなレンスのS値0.23V/dec.には及ばないものの、キャップ層の結る。またIGZO(Ga-rich)にSnを添加することで、エッチング速度晶化はS値改善に効果的であるといえる。

がさらに低くなり、耐性が向上することがわかった。以下、Snを添加したIGZO(Ga-rich)をIGZTO(Ga-rich)と呼ぶ。

５.2．
組成適正化技術を用いたキャップ層材料

エッチング耐性を向上させるもう一つの方法である組成のCu/Mo-Nb電極を備えた積層型の酸化物半導体TFTにお最適化を行った。図5にS/Dの過酸化水素系エッチング液の各いて、キャップ層にそれぞれIGZO(Ga-rich)とIGZTO(Ga-酸化物半導体におけるエッチング速度を示す。前節で説明した

r i c h ) を 用 い た T F T の 転 送 特 性 を 図 6 ( a )と( b ) に 示 す 。

IGZO(Zn-rich)(酸素分圧4%)のデータの一部を合わせて記IGZO(Ga-rich)のキャップ層では転送特性から得られるS値は1.28V/dec.であり、図3(d)で示したリファレンスに比べて悪い。対して、IGZTO(Ga-rich)では0.17V/dec.と良好なスイッチング特性が得られた。図6(c)と(d)に両者のチャネル領域のSIMS分析の結果を示す。図6(d)からIGZTO(Ga-rich)では、キャップ層中でCu成分が急激に減少していることがわかった。対してIGZO(Ga-rich)のキャップ層はエッチングによる膜厚の減少に加え、キャップ層中にCu成分が減衰しきらずに、伝導を担う酸化物半導体中に裾を引いている様子が見られた(図6(c))。これらの結果、IGZO(Ga-rich)では、よりチャネル領域近傍までCuが拡散したことで、酸化物半導体の特性にも影響を与え、S値の劣化につながったものと予測される。
キャップ 層 I G Z T O ( G a - r i c h )にお い て C u 拡 散による影 響 が 抑 制 さ れ た 要 因 の ひとつ は 、図 5 で 示したように

図5 過酸化水素系エッチング液に対する酸化物半導体のエッチング速度。

（c）

IGZO(Ga-rich)に比べて、過酸化水素系エッチャントに対する（d）

図6 キャップ層（a）
IGZO（Ga-rich）（b）
IGZTO（Ga-rich）
を用いたときのTFT特性（c）
IGZO（Ga-rich）と（d）
IGZTO（Ga-rich）の深さ方向SIMS分析

22

THE CHEMICAL TIMES
善について焦点を絞って開発を行ったが、さらにTFTへのストレス耐性付与などを可能にするキャップ層を開発することで、変化によるものと考えている。それぞれのキャップ層について

FPD分野に貢献していきたい。

TDS)で分析を行った。図7は m/z 18(H2O)と m/z 64(Zn)のTDSスペクトルである。これにより元素の結合性の強さを調べた。H 2OとZnスペクトルのいずれもIGZTO(Ga-rich)のピークが高温側にシフトし、Sn添加による脱離量の低下が観測された。一般的なIGZOでは熱処理にともなうZnの熱脱離が生じやすく、表面組成の変動が顕著であることが報告されている23）。
これは、膜中に導入された水素がーOH基を形成し、MーO(金属―酸素)結合エネルギーが弱まることによって、Znの脱離が促進されるためであるが、Sn添加によってM－O結合の低下が抑制されたといえる。TFTの製造プロセスでは最大400℃の熱処理が加えられているため、IGZO(Ga-rich)ではZnの脱離が生じ、IGZTO(Ga-rich)では抑制されたと考えられる。つまり、
このZn脱離によるキャップ層表面領域の欠陥を介してCu拡散が促進されたのではないかと推測している。このように
IGZTO(Ga-rich)は、Sn添加によりZn脱離も少なく、エッチング耐性も良好であったという2つの特徴を獲得し、リファレンスのMo-Nb電極と同等の最も良好なS値を示すことが分かった。

06

まとめ

酸化物半導体TFTにおいては、バックチャネル領域の状態を適切に制御することが重要である。本稿ではバックチャネ
ル影響を与える要因の一つであるCu配線について報告した。
キャップの層の結晶化、および組成の適正化により、Cu配線を用いた際のTFTのS値劣化を改善した。エッチング耐性の低い
IGZO(Zn-rich)において、高酸素分圧で成膜し、酸化物薄膜を結晶化させることで過酸化水素系エッチング耐性を獲得し、リファレンスのMo-Nb電極に若干劣るものの、S値が改善することを示した。またIGZO(Ga-rich)にSn添加することで、過酸化水素系エッチャント耐性に加え、Znの熱脱離抑制効果を付与することで、Mo-Nb電極同等までS値改善することを示した。Cu
拡散を抑制するためにキャップ層を導入するとS値の改善効果は得られるが、その機能を十全に発揮するためには、Sn添加し最適な組成を選択することが重要である。本稿では、S値の改参考文献
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表面処理技術昇温脱離ガス分析法(Thermal Desorption Spectroscopy：

特集

IGZTO(Ga-rich)のエッチング速度が低く、膜減りが回避されたことが主因である。二つ目は、キャップ層の表面からの組成

図7 昇温脱離ガス分析法（TDS）(a)H2O脱離 (b) Zn脱離23