放射能謝定法シリーズ 21

ア メリ シ ウ ム 分析法

平 成 2 年

文 部 科 学 省
科学技術・学術政策局
原子力安全課防災費境対策室

目 次
第1章 序論第2章 水試料
2．1 試薬、器具および装置

2．2 分析操作
第3章 灰試料
3．1 試薬、器具および装置

3．2 分析操作
節4章 土試料
4．1 試薬、器具および装置

4．2 分析操作
第5章 降下物5．1 試薬、器具および装置

5．2 分析操作
第6章 大気浮遊じん
6．1・試薬、器具および装置

6．2 分析操作
第7章 電着方法
7．1試薬、器具および装置

7．2 電着操作
第8章 放射能測定
8．1 計測装置

8．2 測定8．3 計算第9章 試薬の調製
9．1 放射能標準溶液
9．2 試薬9．3 陰イオン交換樹脂カラムの調製

（解説）〔解説1〕 土試料の酸浸出法の遵いによるアメリシウムの抽出率 一…・60〔解説 2〕 本分桁法におけるTh、Uの除染係数（付録）〔付録1〕 アメリシウム同位体の核データ…・・64〔付録 2〕 クロスチェック結果について〔付録 3〕 アメリシウム分析法の流れ図・…−−…−…………・・……≠…‥〔付録 4〕 参考文献

G77

第1章

序論

原子力発電所、核燃料再処理施設等の原子力平和利用施設の増加に伴い、施設から排出される放射性核種の環境放射能レベルの把捉が環境モニタリングとして行われている。このうち超ウラン元素は環境試料中の放射能レベルは低いものの、環境安全上重要な核種であるので、それらの分析法の確立が望まれている。
これらの核種のうち、最も重要な核種の1つであるプルトニウムについては、平成2年に改訂された「プルトニウム分析法」がある。今回、2‖puの娘核種である 24tAmについて、その分析法を確立した。
本マニュアルは、超ウラン元素である241Amの分析、測定法を定めたものであるが、241Amと同時に 242cmも測定できる。
各対象試料に応じて前処理・濃縮を行ったのち、イオン交換法または溶媒抽出法による化学分離を行い、アメリシウムを分離、精製し、ステンレス鋼板上に電着し計測用試料とする。計測用試料について、シリコン半導休検出器によるα線スペクトル測定を行うこと
によりアメリシウムを定量する。
本マニュアルの対象試料は、水試料、灰試料、土試料、降下物、大気浮遊じんである。

本分析法によって実施した場合の供試量とその際の分析目標レベルを表一1に示す。なお、分析試料の採取ならびにその調製方法については、別に発行されている「環境試料採取法」り によるものとする。

＊l科学技術庁：放射能測定法シリーズ16 「環境試料採取法」（昭和58年）

−1−

表・−1

試 料 名

供試息と分析目標レベル

供 試 量

2×10￣2mBq／ゼ

水 試 料

100ゼ

灰 試 料

（500g生〜1kg生）相当

土 試 料

50g乾土

降 下 物

0．5m2、1箇月

大気浮遊じん

分析目標レベル■

4〜2 mBq／転生

4×10 mBq／kg乾土
4

mBq／m22×10−4m8q／が10寸m3＊ 計数効率：20％、測定時間：24時間、核種からのα線の全計数値が計数誤差の3倍とした場合

−2−

水試料

第2章

試料は、陸水（湖沼水、河川水、水道水等）、海水等を対象とする。なお、降下物については第5葦に記載する。

あらかじめ硝酸で酸性とした試料に鉄（Ⅲ）担体を加え、アメリシウムを水酸化鉄（Ⅲ）に共沈させ、その後、陰イオン交換または溶媒抽出によりアメリシウムを分離，精製する。
精製した試料中のアメリシウムを、ステンレス鋼板上に電着してα緑計測用試料とし、シ

リコン半導体検出器によるα緑スペクトロメトリーによって定量する。なお、放射能量と化学収率を求めるため、あらかじめ試料に243Am（または244cm）標準溶液を一定量加えておく。試料の化学分離から電着終了までに要する時間は、イオン交換法で約70時間、溶媒抽
出−イオン交換法で約50時間である。供試量100ゼで本法を実施した場合、分析目標レベ
ルは2×10￣2mBq／ゼである。

2．1試薬、器具および装置

2．1．1試 薬（1）標準溶液および担体溶液

243Amまたは244cm標準溶液（0．02Bq／適）鉄（Ⅲ）担体溶液（10mgFe3＋／越），（50mgFe3＋／粛）
カルシウム担体溶液（100mgCa2＋／感）（2）酸

硝酸，硝酸（3十2），硝酸（1十13）
塩酸，塩西安（6‡1），塩酸（71・3）
過酸化水素水（30％）
過塩素酸（70％）
シュウ酸

−3−

（3）塩基アンモニア水，アンモニア水（1十100）（4）塩類

シュウ酸アンモニウム

シュウ酸アンモニウム溶液（0．1W／V％）
塩化アンモニウム
酢酸アンモニウム溶液（5W／V％）（5）有機試薬
メチルアルコール

キシレン

TOA（トリーn−オクチルアミン）−キシレン溶液（10W／V％）
TTA（テノイルトリフルオロアセトン）−キシレン溶液（10W／V％）（6）混合溶液

1M硝酸−93％メチルアルコール混液
0．1M塩酸−0．5Mチオシアン酸アンモニウムー80％メチルアルコール混液
1．5M塩酸−86％メチルアルコール混液（7）指示薬フェノールフクレインーエチルアルコール溶液（0．5W／V％）（8）陰イオン交換樹脂■l

Dowex㊥トⅩ8（100〜200m巨sh）
Do耶Ⅹ曙トⅩ4（100〜200mesh）■1陰イオン交換樹脂カラムの調製方法については 第9章 試薬の調製を参照−4−

2．1．2 器 具
ポリエチレン製容器（容量100ゼ用）
分離型フィルタ
磁製皿

分液漏斗（100〜500mβ）

イオン交換樹脂カラム（内径10〜15mm、高さ10〜15cm）

2．1．3 装 置
遠心分離器

アスビレータ
振とう器
電気炉

2．2 分析操作
2．2．1試料の前処理（1）あらかじめ硝酸酸性とした試料100ゼをポリエチレン製容器（容量100ゼ）にはかり取り＊2、鉄（Ⅲ）担体溶液 （50mgFe3＋／粛）50mβを撹拝しながら加える。

（2）243Amまたは244cm標準溶液 （0．02Bq／mC）2mCを正確に加え、よく撹拝した後、1時間以上放置する。
（3）フェノールフクレインーエチルアルコール溶液（0．5W／V％）2撼を加える。
撹拝しながら、試料水が赤色を呈するまでアンモニア水を加える。
（4）水酸化鉄（Ⅲ）の沈殿が沈降するまで放置した後、傾斜法により上澄み液を捨て、沈殿を 残液と共に5ゼビーカに移し、静置する。
（5）上澄み液を捨て、沈殿を残液とともに1ゼまたは2ゼビーカに移し、加熱して沈殿を熟成する。

■2 試料が著しく濁っている場合には、ろ紙（5種A）でろ過し、ろ液について分析
を行う。
−5−

（6）放冷後、上澄み液を捨て、沈殿を残液と共に遠沈管に移し、3000rpmで約10分
遠心分離を行い、上澄み液を捨てる。
（7）硝酸（3＋2）1007粛を沈殿に加え、加熱溶解する。
（8）温かいうちに、ガラス繊維ろ紙（GA−100）で吸引ろ過する。ろ紙上の残留物
は、少量の温硝酸（3†2）で洗浄する＊3。
（9）ろ液と洗液を合わせ、シロップ状になるまで加熱濃縮する♯4。
伽）濃縮した溶液が温かいうちに、硝酸（3十2）100mgと過酸化水素水1mβを加え加熱する＊5。発泡がなくなるまで充分加熱し、過酸化水素を分解する＊6。
仙 放冷後、不溶物があればガラス繊維ろ紙（GA−100）で吸引ろ過し、ろ液は300mgビーカに受ける。残虐は、少量の硝酸（3＋2）で洗浄し、洗液はろ液に合わせる。

■3 冷えるとアメリシウムが不溶性ケイ酸塩等に取り込まれ、化学収率が悪くなることがある。ろ過時には硝酸の飛散に注意する。

■4 乾回するとアメリシウムが不溶性ケイ酸塩等に取り込まれ、化学収率が悪くなることがある。

■5 過酸化水素水でプルトニウムをPu（Ⅳ）にそろえる。
●6 過酸化水素の分解が不充分であると、プルトニウムの分離除去が不完全となる。

ー6一

2．2．2 アメリシウムの分離
A．陰イオン交換法（1）2．2．1（11）で得られた試料溶液を、硝酸系陰イオン交換樹脂カラム（Dowex⑬ト
Ⅹ8，100〜200mesh，樹脂高7cm）■7に毎分2mC以下の流速で流し、硝酸（3十2）120粛で洗浄する＊7。流出液は洗液と合わせ、蒸発乾固する。
（2）乾固物に硝酸（3＋2）50mgを加え、加温溶解後、水を加え300mgとする■8。
（3）カルシウム担体溶液（100mgCa2十／舶）5mg、シュウ酸10gおよびシュウ酸
アンモニウム10gを加える。加温溶解後、アンモニア水でPHl．5に調整し、シュウ酸カルシウムの沈殿を生成させる。

（4）加熱熟成後、ろ紙（5種C）でろ過し、沈殿をシュウ酸アンモニウム溶液（0．1W／V％）で洗浄する。
（5）沈殿をろ紙とともに磁製皿に移し、電気炉を使用して5500cで2時間灰化す
る。

（6）灰化試料を濃塩酸で溶解した後、鉄（Ⅲ）担体溶液（10mgFe3＋／〟）2mβと塩化アンモニウム2gを加える。加熱溶解後、アンモニア水で塩基性とし、水酸化物の沈殿を生成させる。
（7）加熱熟成後、ろ紙（5種A）でろ過し、沈殿をアンモニア水（1＋100）で洗浄する。ろ液、洗液は捨てる。
（8）沈殿は塩酸（7十3）20mβで溶解後、蒸発乾回する。塩酸（6＋1）20mgを加え乾固物を溶解する。

＊7 陰イオン交換樹脂カラムの調製方法については 第9章 試薬の調製 を参照＊8 不溶物がある時は、ろ別する。

ーー7 −（9ラ 溶液を塩酸系陰イオン交換樹脂カラム（Dowex秒卜Ⅹ8，100〜200mesh，樹脂高5cm）●9に毎分1粛以下の流速で流し、塩酸（6り）50撼で洗浄するり0。流出液と洗浄液を合わせて蒸発乾固する。
㈹ 乾固物に硝酸（3＋2）20mgと過酸化水素水数滴を加え、加温溶解する。
㈹ 溶液を硝酸系陰イオン交換樹脂カラム（Dowexせ仁Ⅹ8，100〜200mesh，樹脂高5cm）■9に毎分1粛以下の流速で流し、硝酸（3十2）30撼で洗浄する■11。洗浄液は流出液に合わせ蒸発乾固する。
8カ 乾固物に硝酸5撼と過酸化水素水数滴を加えて加温溶解後、蒸発乾固する。
さらに乾固物に硝酸1mgと過酸化水素水数滴を加えて加温溶解する。
㈹ 放冷後、メチルアルコール12．6mgを加えてよく撹拝する。
8蚕 この溶液を陰イオン交換樹脂カラム（Dowex㊥仁Ⅹ4，100〜200mesh，樹脂高5cm）●9に毎分0．3〜0．5撼の流速で流す。

（19 1M硝酸−93％メチルアルコール混液 20撼、0．1M塩酸−0．5Mチオシア
ン酸アンモニウムー80％メチルアルコール混液 60沼g、1M硝酸− 93％メチルアルコール混液 50mgで順次カラムを洗浄する＊i2。洗浄液は捨てる。

色￠ 1．5M塩酸岬86％メチルアルコール混液 50mgを流しアメリシウムを溶離する。溶出液を蒸発乾固する＊13。
（17）乾固物に硝酸5打王gと過酸化水素水h姐を加え、加温溶解し、蒸発乾回する。
この操作をもう一度繰り返す。さらに乾固物に過塩素酸1mgを加え、過塩素酸
白煙が生じなくなるまで蒸発乾固し＊j4、電着用試料とする。

㈹ 第7章 電着方法 に従って電着操作を行い、α線計測試料を作製する。

■8

陰イオン交換樹脂カラムの調製方法については 第9章 試薬の調製 を参照♯18試料申に含まれている微量のBi，Po，U，Pu等の除去操作。
■＝試料中のThを完全に除去するための操作である。
＊12液が切れると気泡が入り、洗浄が不十分となる。
＝3加温してメチルアルコールを完全に蒸発してから、加熱乾周する。
■14乾固物が着色している場合にほ、さらに硝酸1撼と過酷化水素水数滴を加え、乾
固する。
m 8−

B．溶媒抽出一陰イオン交換法（1）2．2．1（11）で得られた試料溶液を、その量に応じた200〜500撼の分液漏斗に移す。TOA−キシレン溶液（10W／V％）50mgを加えて2〜3分間振り混ぜ、プ

ルトニウムを有機層に抽出除去する。
（2）水層は別の分液漏斗に移し、TOA一キシレン溶液 30〝諺を加えて2〜3分
振り混ぜる。有機層は、（1）で得られた有機層に合わせる■＝。水屑はアメリシ
ウムの分析に供する。

（3）有機層に硝酸（3‡2）100〟を加えて2〜3分振り混ぜ、有機層を洗浄する。
水層は、（2）で得られた水層と合わせ蒸発乾固する。
（4）乾固物に硝酸（3†2）50撼を加え、加温溶解後、水を加えて300mgとする＊16。
（5）2．2．2A（3）以下（5）までの操作に従って、アメリシウムをシュウ酸カルシウムに共沈分離し、沈殿を磁製皿中で灰化する。
（6）灰化試料を硝酸（3＋2）10m飢こ溶解し、水を加えて40mgとした後、アンモニア
水でpHを2．0に調整する。
（7）試料溶液を100〝諺分液漏斗に移し、TTA−キシレン溶液（10W／V％）10〃諺を加え、15分間振り混ぜる。有機層は捨てるり7。水層について、この操作をもう1回繰り返す。
（8）水層をビーカに移し、酢酸アンモニウム溶液（5W／V％）でpHを4．0に調整する。

（9）試料溶液を100mg分液漏斗に移し、TTA−キシレン溶液（10W／V％）10撼を加えて5分間振り混ぜ、アメリシウムを有機層に抽出する。水層を有機層から分離後、水層についてこの操作をもう1回線り返す。

＊15有機層はプルトニウムの分析に利用できる。
■16不溶物がある時は、ろ別する。

り7Thを除去するための操作である。

ー9−伽）有機層を合わせ、硝酸（1†13）25mgを加えて5分間振り混ぜ、アメIjシウム
を水層に逆抽出する。有機層を水屑から分離後、有機層についてこの操作をもう1回繰り返す。

帥 水層を合わせ、キシレン15粛を加えて1分間振り混ぜ、洗浄した後、水層を蒸発乾固する。

仏力 乾固物に硝酸5粛と過酸化水素水1粛を加え、蒸発乾固する。
姻 2．2．2A（1諮以下（1溜までの操作に従ってα線計測用試料を作製する。

ーーl！I−・

第 3 章灰試料

穀類、野菜類、茶、牛乳、牧草、淡水産生物、日常食、海産生物等を1050cで乾燥後、450℃で灰化したものを対象とする。

試料を硝酸に溶解した後、陰イオン交換または溶媒抽出によりアメリシウムを分離、精製する。精製した試料中のアメリシウムを、ステンレス鋼板上に電着してα線計測用試料とし、シリコン半導休検出器によるα線スペクトロメトリーによって定量する。なお、放射能量と化学収率を求めるため、あらかじめ試料に243Am（または244cm）標準溶液を一定量加えておく。試料の化学分離から電着終了までに要する時間は、イオン交換法で約70時間、溶媒抽出−イオン交換法で約50時間である。また供試量508g生〜1kg生で本法を実施した場合、分析目標レベルは（4〜2）mBq／kg生である。

3．1試薬、器具および装置

3．1．1試 薬（1）標準溶液および担体溶液

243Amまたは244cm標準溶液（0．02Bq／撼）
鉄（Ⅲ）担体溶液（10mgFe3十／粛），
カルシウム担体溶液（100mgCa2＋／mC）（2）酸

硝酸，硝酸（3十2），硝酸（1＋13）
塩酸，塩酸（6＋1），塩酸（7＋3）
過酸化水素水（30％）
過塩素酸（70％）
シュウ酸

−11【

（3）塩基アン右こア水 アンモニア水（1＋100）（4）塩類

シュウ酸アンモニウム
シュウ酸アンモニウム溶液（0．1W／V％）
塩化アンモニウム
酢酸アンモニウム溶液（5W／V％）（5）有機試薬

メチルアルコール
キシレン

TOA（トリーn−オクチルアミン）−キシレン溶液（10W／V％）
TTA（テノイルトリフルオロアセトン）−キシレン溶液（10W／V％）（6）混合溶液

1M硝酸−93％メチルアルコール混液
0．1M塩酸−0．5Mチオシアン酸アンモニウムー80％メチルアルコール混液
1．5M塩酸−86％メチルアルコール混液（7）陰イオン交換樹脂＊1

Dowex⑬卜Ⅹ8（100〜200mesh）
Dowex勒1−Ⅹ4（100〜200mesh）■1

陰イオン交換樹脂カラムの調製方法については 第9章 試薬の調製を参照

ー12−

3．1．2 器 具
分離型フィルタ
磁製皿

分液漏斗（100〜500mg）

イオン交換樹脂カラム（内径10〜15mm、高さ10〜15cm）

3．1．3 装 置
遠心分離器
アスビレータ
振とう器
電気炉

3．2 分析操作
3．2．1試料の前処理（1）灰試料を1ゼビーカにはかり取り＊2少量の水で湿す。

（2） 243Amまたは2＝cm標準溶液 （0．02Bq／〟）2mgを正確に加える。
（3）硝酸50mβを発泡に注意しながら徐々に加え、時計皿をしてホットプレート
上または砂浴上で蒸発乾固する。

（4）乾固物に過酸化水素水10粛を発泡に注意しながら徐々に加え＊3、有機物を分解する。蒸発乾固直前に、硝酸を加え蒸発乾固する。試料が白色になるまで
この操作を繰り返す＊4。
（5）乾固物に硝酸（3＋2）150mgを加え、加熱溶解する。放冷後、ガラス繊維ろ紙（GA−100）で吸引ろ過し、ろ液は300粛ビーカに受ける。少量の硝酸（3†2）で洗浄し、洗液はろ液に合わせる。

＊2 供試量の目安としては、灰分率が4％未満の試料は生500g〜1kg相当の灰を、4％以上の試料は灰20gとする。
＊3 過酸化水素水でプルトニウムをPu（Ⅳ）にそろえる。

＊4 米、茶等は紫色になることもある。
−13−

3．2．2 アメリシウムの分離
A．陰イオン交換法（1）3．2．1（5）で得られた試料溶液を、硝酸系陰イオン交換樹脂カラム（Dowex㊤1一Ⅹ8，100〜200mesh，樹脂高7cm）■5に毎分2me以下の流速で流し、硝酸（3＋2）
120mgで洗浄する。流出液は洗液と合わせて蒸発乾固する。
（2）乾聞物に硝酸（3＋2）50〟を加え、加温溶解後、水を加え300粛とする＊6。
（3）カルシウム担体溶液（100mgCa2＋／mC）5mC、シュウ酸10gおよびシュウ酸アンモニウム10gを加える。加温溶解後、アンモニア水でpHl．5に調整
し、シュウ酸カルシウムの沈殿を生成させる。

（4）加熱熟成後、ろ紙（5種C）でろ過し、沈殿をシュウ酸アンモニウム溶液（0．1W／V％）で洗浄する。
（5）沈殿をろ紙とともに磁製皿に移し、電気炉を使用して550℃で2時間灰化す
る。

（6）灰化試料を濃塩酸で溶解した後、鉄（Ⅲ）担体溶液（10mgFe3＋／撼）2mgと塩化アンモニウム2gを加える。加熱溶解後、アンモニア水で塩基性とし、水酸化物の沈殿を生成させる。
（7）加熱熟成後、ろ紙（5種A）でろ過し、沈殿をアンモニア水（1†100）で洗浄する。ろ液、洗液は捨てる。
（8）沈殿は塩酸（7†3）20mgで溶解後、蒸発乾固する。塩酸（6＋1）20粛を加え乾固物を溶解する。

＊5 陰イオン交換樹脂カラムの調製方法については 第9章 試薬の調製 を参照♯8 不溶物がある時は、ろ別する。

ー14−

（9）溶液を塩酸系陰イオン交換樹脂カラム（Dowex⑬1−Ⅹ8，100〜200mesh，樹脂高5cm）＊7に毎分1mg以下の流速で流し、塩酸（6＋1）50mβで洗浄する■8。流出液と洗浄液を合わせて蒸発乾固する。
肌）乾固物に硝酸（3十2）20mβと過酸化水素水数滴を加えて加温溶解する。
nl）溶液を硝酸系陰イオン交換樹脂カラム（Dowex⑬1−Ⅹ8，100〜200mesh，樹脂高5cm）＊7に毎分1撼以下の流速で流し、硝酸（3＋2）30mgで洗浄する＊9。洗浄液
は流出液に合わせ蒸発乾固する。
q辺 乾固物に硝酸5mgと過酸化水素水数滴を加えて加温溶解後、蒸発乾固する。
さらに乾固物に硝酸1mβと過酸化水素水数滴を加えて加温溶解する。
㈹ 放冷後、メチルアルコール12．6mgを加えよく攫拝する。
n4）この溶液を陰イオン交換樹脂カラム（Dowex⑬卜Ⅹ4，100〜200mesh樹脂高5cm）＊7に毎分0．3〜0．5粛の流速で流す。

㈹ 1M硝酸−93％メチルアルコール混液 20mg、0．1M塩酸−0．5Mチオシア
ン酸アンモニウムー80％メチルアルコール混液 60mβ、1M硝酸−93％メチルアルコール混液 50mgで順次カラムを洗浄する■10。洗浄液は捨てる。
（摘 1．5M塩酸−86％メチルアルコール混液 50mgを流しアメリシウムを溶離する。溶出液を蒸発乾固する＊11。
（17）乾固物に硝酸5mβと過酸化水素水1mgを加え、加温溶解し、蒸発乾固する。
この操作をもう一度繰り返す。さらに乾固物に過塩素酸1粛を加え、過塩素酸
白煙が生じなくなるまで蒸発乾固し■12、電着用試料とする。

㈹ 第7章 電着方法 に従って電着操作を行い、α線計測試料を作製する。

■7

陰イオン交換樹脂カラムの調製方法については 第9章 試薬の調製 を参照＊8 試料中に含まれている微量のBi，Po，U，Pu等の除去操作。
■8 試料中のThを完全に除去するための操作である。

り0液が切れると気泡が入り、洗浄が不十分となる。
＊＝ 加温してメチルアルコールを完全に蒸発してから、加熱乾回する。

＝2乾固物が着色している場合には、さらに硝酸1mgと過酸化水素水数滴を加え、乾
回する。
−15−

B．溶媒抽出一陰イオン交換法（1）3．2．1（5）で得られた試料溶液を、その量に応じた200〜500mgの分液漏斗に移す。TOA−キシレン溶液（10W／V％）50mgを加えて2〜3分間振り混ぜ、プ
ルトニウムを有機層に抽出除去する。

（2）水屑は別の分液漏斗に移し、TOA−キシレン溶液 30mgを加えて2〜3分
振り混ぜる。有機層は、（i）で得られた有機層に合わせる。水層はアメリシウムの分析に供する。

（3）有機層に硝酸（3＋2）100mgを加え2〜3分振り混ぜ、有機層を洗浄する。水層は、（2）で得られた水屑と合わせて蒸発乾固する。

（4）乾固物に硝酸（3＋2）50mgを加えて加温溶解後、水を加え300mgとする書13。
（5）3．2．2A（3）以下（5）までの操作に従って、アメリシウムをシュウ酸カルシウムに共沈分離し、沈殿を灰化する。

（6）試料を硝酸（3†2）10mgに溶解し、水を加えて40mgとした後、アンモニア水
でpHを2．0に調整する。

（7）試料溶液を100mg分液漏斗に移し、TTA−キシレン溶液（10W／V％）10mgを加え、15分間振り混ぜる。有機層は捨てる●14。水屑について、この操作をもう1回繰り返す。

（8）水屑をビーカに移し、酢酸アンモニウム溶液（5W／V％）でpHを4．0に調整する。

（9）試料溶液を100撼分液漏斗に移L、TTA−キシレン溶液（10W／V％）10mgを加えて5分間振り混ぜ、アメリシウムを有機層に抽出する。水層を有機層から分離後、水屑についてこの操作をもう1固練り返す。

書13不溶物がある時は、ろ別する。
り4Thを除去するための操作である。

ー16叫

q訪 有機層を合わせ、硝酸（＝3）25適を加えて5分間振り混ぜ、アメリシウム
を氷層に逆抽出する。有機層を水屑から分離後、有機層についてこの操作をもう＝回線り返す。
仙 水屑を合わせ、キシレン15粛を加えて1分間振り混ぜ、洗浄した後、水層を蒸発乾回する。
腰 乾固物に硝酸5粛と過酸化水素水1粛を加え、蒸発乾固する。
姻 3．2．2A腰以下鵡澄までの操作に従ってα線計測用試料を作製する。

−17−

第 4 章土試料

土試料は、土壌、河底土、湖底土、海底土等である。
試料は電気炉を使用し5000cで4時間加熱した後、硝酸で煮沸浸出する。その後、アメリシウムを陰イオン交換または溶媒抽出により分離，精製する。精製した試料中のアメリシウムを、ステンレス鋼板上に電着してα線計測用試料とし、シリコン半導体検出器によるα線スペクトロメトリーによって定量する。なお、放射能量と化学収率を求めるため、あらかじめ試料に243Am（または244cm）標準溶液を一定量加えておく。試料の化学分離から
電着終了までに要する時間は、イオン交換法で約80時間、溶媒抽出−イオン交換法で約60時間である。また供試量50g乾土で本法を実施した場合、分析目標レベルは40m8q／kg乾土である。

4．1試薬、器具および装置
4．1．1試 薬（1）標準溶液および担休溶液

243Amまたは244cm標準溶液（0．02Bq／粛）
鉄（Ⅲ）担体溶液（10mgFe3＋／／舶），
カルシウム担体溶液（100mgCa2十／粛）（2）酸

硝酸，硝酸（3＋2），硝酸（1†13）

塩酸，塩酸（6＋1），塩酸（7＋3）
過酸化水素水（30％）
過塩素酸（70％）
シュウ酸

（3）塩基

アンモニア水，アンモニア水（1＋100）−18−（4）塩類

シュウ酸アンモニウム
シュウ酸アンモニウム溶液（0．川／V％）
塩化アンモニウム
酢酸アンモニウム溶液（5W／V％）（5）有機試薬
メチルアルコールオクチルアルコール

キシレン

TOA（トリーn−オクチルアミン）−キシレン溶液（10W／V％）
TTA（テノイルトリフルオロアセトン）−キシレン溶液（10W／V％）（6）混合溶液

1M硝酸−93％メチルアルコール混液
0．1M塩酸−0．5Mチオシアン酸アンモニウムー80％メチルアルコール混液
1．5M塩酸−86％メチルアルコール混液（7）陰イオン交換樹脂＊1

Dowex8トⅩ8（100〜200mesh）
Dowex⑬トⅩ4（100〜200mesh）

4．1．2 器 具
磁製皿（外径12cm）
分離型フィルタ
磁製皿

分液漏斗（100〜500mβ）

イオン交換樹脂カラム（内径10〜15mm、高さ10〜15cm）■1陰イオン交換樹脂カラムの調製方法については 第9章 試薬の調製を参照−19−

4．1．3 装 置
遠心分離器

アスビレータ
振とう器
電気炉

4．2 分析操作
4．2．1試料の分解（1）乾燥細土50gを磁製皿（外径12cm）にはかり取り、電気炉に入れて500℃
で約4時間加熱し、有機物を分解する。
（2）放冷後、1ゼビーカに移し243Amまたは244cm標準溶液（0．028q／撼）2〝諺
を正確に加える。
（3）硝酸（3＋2）約250mβを発泡に注意しながら徐々に加える。発泡が激しくビー
カからあふれる恐れがある場合は、オクチルアルコール数滴を加える。
（4）時計皿をしてホットプレート上または砂浴上で、ときどき横枠しながら2時
間煮沸する。
（5）温かいうちに、ガラス繊維ろ紙（GA−100）で吸引ろ過する。ろ紙上の残留物
は、少量の硝酸（3＋2）で洗浄する＊2。
（6）ろ液と洗液を合わせシロップ状になるまで加熱濃縮する＊3。
（7）濃縮した溶液が温かいうちに、硝酸（3＋2）100mgと過酸化水素水1mgを加えて加熱する♯4。発泡がなくなるまで充分加熱し、過酸化水素を分解する■5。
（8）放冷後、不溶物があればガラス繊維ろ紙（GA−100）で吸引ろ過し、ろ液は500mgビーカに受ける。少量の硝酸（3†2）で洗浄し、洗液はろ液に合わせる。

＊2 冷えるとアメリシウムが不溶性ケイ酸塩等に取り込まれ、化学収率が悪くなることがある。ろ過時には硝酸の飛散に注意する。
■3 乾固するとアメリシウムが不溶性ケイ酸塩等に取り込まれ、化学収率が悪くなることがある。
＊4 過酸化水素水でプルトニウムをPu（Ⅳ）にそろえる。

■5 過酸化水素の分解が不十分であると、プルトニウムの分離除去が不完全となる。
−20−

4．2．2 アメリシウムの分離

A．陰イオン交換法（1）4．2．1（8）で得られた試料溶液を、硝酸系陰イオン交換樹脂カラム（DowexせトⅩ8，100〜200mesh，樹脂高7cm）●6に毎分2mC以下の流速で流し、硝酸（3＋2）
120mgで洗浄する。流出液は洗液と合わせ蒸発乾固する。
（2）乾固物に硝酸（3＋2）50mgを加え、加温溶解後、水を加え300mgとするり。
（3）カルシウム担体溶液（100mgCa2＋／mC）5mC、シュウ酸10gおよびシュウ酸アンモニウム10gを加える。加温溶解後、アンモニア水でpHl．5に調整
し、シュウ酸カルシウムの沈殿を生成させる。

（4）加熱熟成後、ろ紙（5種C）でろ過し、沈殿をシュウ酸アンモニウム溶液（0．1町Ⅴ％）で洗浄する。
（5）沈殿をろ紙とともに磁製皿に移し、電気炉を使用して5500cで2時間灰化す
る。

（6）灰化試料を濃塩酸で溶解した後、鉄（Ⅲ）担体溶液（10mgFe3＋／粛）2mgと塩化アンモニウム2gを加える。加熱溶解後、アンモニア水で塩基性とし、水酸化物の沈殿を生成させる。
（7）加熱熟成後、ろ紙（5種A）でろ過し、沈殿をアンモニア水（1＋100）で洗浄する。ろ液、洗液は捨てる。
（8）沈殿は塩酸（7十3）20mβで溶解後、蒸発乾回する。塩酸（6＋1）20mgを加え乾固物を溶解する。

■8 陰イオン交換樹脂カラムの調製方法については 第9章 試薬の調製 を参照●7 不溶物がある時は、ろ別する。

−21−

（9）溶液を塩酸系陰イオン交換樹脂カラム（Dowex咽トⅩ臥100〜200mesh，樹脂高5cm）＊8に毎分1〟以下の流速で流し、塩酸（6十1）50mgで洗浄する■9。流出液と洗浄液を合わせて蒸発乾回する。

8傍 乾固物に硝酸（3＋2）20mgと過酸化水素水数滴を加え、加温溶解する。
81）溶液を硝酸系陰イオン交換樹脂カラム（Dowex㊨卜Ⅹ8，100〜200mesh，樹脂高5cm）嚢8に毎分1適以下の流速で流し、硝酸（3†2）30粛で洗浄する■10。洗浄
液は流出液に合わせ蒸発乾閲する。

8カ 乾固物に硝酸5越と過酸化水素水数滴を加えて加温溶解後、蒸発乾回する。
さらに乾固物に硝酸1撼と過酸化水素水数滴を加えて加温溶解する。
（1謝 放冷後、メチルアルコール12．6mβを加えよく横枠する。

㈹ この溶液を陰イオン交換樹脂カラム（Dowex野卜Ⅹ4，100〜200mesh，樹脂高5cm）♯8に毎分0．3〜0．5粛の流速で流す。

㈹ 1M硝酸−93％メチルアルコール混液 207戒、0．1M塩酸仙0．5Mチオシア
ン酸アンモニウムー80％メチルアルコール混液 60適、1M硝酸…93％メチルアルコール混液 50磁で順次カラムを洗浄する＊ユi。洗浄液は捨てる。

姻 1．5M塩酸−86％メチルアルコール混液 50感を流しアメリシウムを溶離する。溶出液を蒸発乾回する＊12。
（1睾 乾回物に硝酸5過と過酸化水素水1越を加え、加温溶解し、蒸発乾回する。
この操作をもう一度繰り返す。さらに乾固物に過塩素酸1撼を加え、過塩素酸
白煙が生じなくなるまで蒸発乾回しり3、電着用試料とする。
q浄 第7章 電着方法 に従って電着操作を行い、α線計測試料を作製する。

＊8 陰イオン交換樹脂カラムの調製方法については 第9章 試薬の調製 を参照＊9 試料中に含まれている微量のBi，Po，U，Pu等の除去操作である。
射程試料中のTilを完全に除去するための操作である。
＊＝液が切れると気泡か入り、洗浄が不十分となる。
＊12

加温してメチルアルコールを完全に蒸発してから、加熱乾周する。

＊13乾固物が着色している場合には、さらに硝酸1過と過酸化水素水数滴を加え、乾
回する。
−2：？−

B．溶媒抽出一陰イオン交換法（1）4．2．1（8）で得られた試料溶液を、その量に応じた200〜500mβの分液漏斗に移す。TOA】キシレン溶液（10W／V％）50mβを加えて2〜3分間振り混ぜ、プ
ルトニウムを有機層に抽出除去する。

（2）水屑は別の分液漏斗に移し、TOA−キシレン溶液 30粛を加え2〜3分振り混ぜる。有機層は、（1）で得られた有機層に合わせる。水層はアメリシウムの分析に供する。
（3）有機層に硝酸（3＋2）100mgを加え2〜3分振り混ぜ、有機層を洗浄する。水層は、（2）で得られた水屑と合わせて蒸発乾固する。
（4）乾固物に硝酸（3＋2）50舶を加え、加温溶解後、水を加え300万諺とする書14。
（5）4．2．2A（3）以下（5）までの操作に従って、アメリシウムをシュウ酸カルシウムに共沈分離し、沈殿を磁製血中で灰化する。
（6）灰化試料を硝酸（3＋2）10mgに溶解し、水を加えて40粛とした後、アンモニア
水でpHを2．0に調整する。

（7）試料溶液を100粛分液漏斗に移し、TTA−キシレン溶液（10W／V％）10mgを加え、15分間振り混ぜる。有機層は捨てる♯15。水屑について、この操作をもう1回繰り返す。

（8）水層をビーカに移し、酢酸アンモニウム溶液（5W／V％）でpHを4．0に調整する。

（9）試料溶液を100mg分液漏斗に移し、TTA−キシレン溶液（10W／V％）10撼を加えて5分間振り混ぜ、アメリシウムを有機層に抽出する。水層を有機層からl

分離後、水屑についてこの操作をもう1回繰り返す。

■14不溶物がある時は、ろ別する。
＊15Thを除去するための操作である。

−23−

㈹ 有機層を合わせ、硝酸（1＋13）25mgを加えて5分間振り混ぜ、アメリシウム

を水屑に逆抽出する。有機層を水層から分離後、有機層についてこの操作をもう1回繰り返す。

㈹ 水層を合わせ、キシレン15撼を加えて1分間振り混ぜ、洗浄した後、水層を 蒸発乾固する。
q辺 乾固物に硝酸5mgと過酸化水素水1mgを加え、蒸発乾固する。
㈹ 4．2．2A仏辺以下㈹までの操作に従ってα線計測用試料を作製する。

−24−

第 5 章 降下物
降下物試料は、水盤に捕集された大気浮遊じんと降水である。
水盤に溜まった水の量が10ゼ程度までの試料には蒸発濃縮法が簡便であるが、試料水が10ゼ以上の場合には水酸化鉄（Ⅲ）共沈法が適している
降下物を蒸発濃縮法または水酸化鉄（Ⅲ）共沈法により濃縮した後、アメリシウムを陰イ
オン交換または溶媒抽出により分離，精製する。精製した試料中のアメリシウムを、ステン
レス鋼板上に電着してα線計測用試料とし、シリコン半導体検出器によるα線スペクトロメ

トリーによって定量する。なお、放射能量と化学収率を求めるため、あらかじめ試料に243Am（または244cm）標準溶液を一定量加えておく。試料の化学分離から電着終了までに要す

る時間は、イオン交換法で約70時間、溶媒抽出−イオン交換法で約50時間である。また受水
面積0．5ロゼで1ケ月間の降下量を供試量として本法を実施した場合、分析目標レベルは
4mBq／ポである。

5．1試薬、器具および装置

5．1．1試 薬（1）標準溶液および担体溶液

243Amまたは244cm標準溶液（0．02Bq／〟）
鉄（Ⅲ）担休溶液（10mgFe3＋／mC），（50mgF●e3＋／mC）
カルシウム担体溶液（100mgCa2＋／mC）（2）酸

硝酸，硝酸（3†2），硝酸（1＋13）
塩酸，塩酸（6＋1），塩酸（7十3）
過酸化水素水（30％）
過塩素酸（70％）

シュウ酸

−25−

（3）塩基アシモエア水，アンモニア水（＝00）（4）塩類

シュウ酸アンモニウム

シュウ酸アンモニウム溶液（0．1W／V％）
塩化アンモニウム
酢酸アンモニウム溶液（5W／硝）（5）有機試薬
メチルアルコール

キシレン

TOA（トリ剛n−オクチルアミン）−キシレン溶液（10W／V％）
TTA（チノイルトリプルオロアセトン）−キシレン溶液（10W／V％）（6）混合溶液

1M硝酸−93％メチルアルコール混液
0．1M塩酸−0．5Mチオシアン酸アンモニウム岬80％メチルアルコール混液
1．5M塩酸紳86％メチルアルコール混液（7）指示薬フェノールブタレイン叫エチルアルコール溶液（0．5W／V％）

5．1．2 器 具
ポリエチレン製容器（容量100ゼ用）
分離型フィルタ
磁製皿

分液漏斗（100〜500mg）

イオン交換樹脂カラム（内径10〜15mm、高さ10〜i5cm）

ー26−陰イオン交換樹脂＊1

DoⅦeX恐卜Ⅹ8（100〜200mesh）

Dowex唄卜Ⅹ4（100〜200mesh）

5．1．3 装 置
遠心分離器

アスビレータ
振とう器
電気炉

5．2 分析操作
降下物中のアメリシウムをあらかじめ濃縮するために、蒸発濃縮法または水酸化鉄（Ⅲ）共沈法を行ってからアメリシウムを分離，精製する。
5．2．1試料の濃縮、分解
A，蒸発濃縮法（1）採取した降下物試料全量を、その量に応じたビーカに移す。硝酸を試料水1
ゼ当たり1mgの割合で試料に加え撹拝する。

（2き 243Amまたは244cm標準溶液 （0．02Bqプ適）2感を正確に加え、よく授絆する。
（3）試料が5針以下の場合はそのまま、5ゼ以上の場合は5ゼビーカに順次入れ、ガスコンロまたはホットプレート上で蒸発濃縮する。

（4）濃縮した試料は500撼ビーカに移し、硝酸50撼を加えホットプレート上または砂浴上で蒸発乾回する。

∈5き 乾固物に過塩素酸10遜を発泡に注意しながら徐々に加え、有機物を分解する。蒸発乾固直前に硝酸を加え、蒸発乾固する。

＊1陰イオン交換樹脂カラムの調製方法については 第9葦 試薬の調製 を参照−27−

（6）放冷後、硝酸（3＋2）100mgと過酸化水素水1〟を加え■2、時計皿をしてホットプレート上で加熱溶解し過酸化水素を分解する＊3。
（7）放冷後、不溶物があればガラス繊維ろ紙（GA−100）で吸引ろ過し、ろ液は300〝諺ビーカに受ける。少量の硝酸（3＋2）で洗浄し、洗液はろ液に合わせる。

B．水酸化鉄（Ⅲ）共沈法（1）採取した降下物、試料全量を、その量に応じたポリエチレン製容器に移す。
硝酸を試料水1ゼ当たり1mgの割合で試料に加え、撹拝する。

（2）243Amまたは244cm標準溶液（0．02Bq／粛）2mgを正確に加え、よく撹拝する。

（3）鉄（Ⅲ）担体溶液（50mgFe3＋／粛）を試料水1ゼ当たり 0．2mgの割合で加え、撹拝した後、1時間以上放置する。
（3）フェノールフタレインーエチルアルコール溶液（0．5W／V％）2mgを加え、撹拝しながら、試料水が赤色を呈するまでアンモニア水を加える。

（4）水酸化鉄（Ⅲ）の沈殿が沈降するまで放置した後、上澄み液を捨て、沈殿を残液と共に5ゼビーカに移し、静置する。

（5）上澄み液を捨て、沈殿を残液とともに1ゼまたは2ゼビーカに移し、加熱して沈殿を熟成する。

（6）放冷後、上澄み液を捨て、沈殿を残液と共に遠沈管に移し、3000I・pmで約10分遠心分離を行い、上澄み液を捨てる。

（7）硝酸を沈殿に加え加熱溶解後、蒸発乾回する。
（8）放冷後、硝酸（3†2）10mgと過酸化水素水10〟を発泡に注意しながら徐々に
加え−2、有機物を分解する。蒸発乾固直前に硝酸を加え、蒸発乾回する。

■2 過酸化水素水でプルトニウムをPu（Ⅳ）にそろえる。
■3 過酸化水素の分解が不充分であると、プルトニウムの分離除去が不完全となる。

ー28一一

（9）放冷後、硝酸（3＋2）100mgを加え、時計皿をしてホットプレート上で加熱溶解する。
00）放冷後、不溶物があればガラス繊維ろ紙（GA−100）で吸引ろ過し、ろ液は300mgビーカに受ける。ろ紙上の残留物は、少量の硝酸（3＋2）で洗浄し、洗液はろ液に合わせる。

5．2．2 アメリシウムの分離
A．陰イオン交換法（1）5．2．1A（7）または5．2．1B（10）で得られた試料溶液を、硝酸系陰イオン交換樹
脂カラム（Dowex昭トⅩ8，100〜200mesh，樹脂高7cm）＊4に毎分2mC以下の流速で流し、硝酸（3＋2）120mgで洗浄する。流出液は洗液と合わせて蒸発乾固する。
（2）乾固物に硝酸（3†2）50mgを加え、加温溶解後、水を加え300mβとする＊5。
（3）カルシウム担体溶液（100mgCa2＋／mC）5mC、シュウ酸10gおよびシュウ酸アンモニウム10gを加える。加温溶解後、アンモニア水でpHl．5に調整
し、シュウ酸カルシウムの沈殿を生成させる。

（4）加熱熟成後、ろ紙（5種C）でろ過し、沈殿をシュウ酸アンモニウム溶液（0．1W／V％）で洗浄する。

（5）沈殿をろ紙とともに磁製皿に移し、電気炉を使用して550nCで2時間灰化す
る。

（6）灰化試料を濃塩酸で溶解した後、鉄（Ⅲ）担体溶液（10mgFe3＋／粛）2mgと塩化アンモニウム2gを加える。加熱溶解後、アンモニア水で塩基性とし、水酸化物の沈殿を生成させる。

＊4

陰イオン交換樹脂カラムの調製方法については 第9章 試薬の調製 を参照＊5 不溶物がある時は、ろ別する。

ー29−

（7）加熱熟成後、ろ紙（5A）でろ過し、沈殿をアンモニア水（1†100）で洗浄する。ろ液、洗液は捨てる。

（8）沈殿は塩酸（7†3）20mgで溶解後、蒸発乾固する。塩酸（6＋1）20mgを加え乾固物を溶解する。
（9）溶液を塩酸系陰イオン交換樹脂カラム（Dowex㊤卜Ⅹ8，100〜200mesh，樹脂高5cm）■8に毎分1mg以下の流速で流し、塩酸（6†1）50mgで洗浄する＊7。流出液と洗浄液を合わせて蒸発乾固する。

no）乾固物に硝酸（3＋2）20mgと過酸化水素水数滴を加え、加温溶解する。
ul）溶液を硝酸系陰イオン交換樹脂カラム（Dowex⑬トⅩ8，100〜200mesh，樹脂高5cm）■6に毎分1〃諺以下の流速で流し、硝酸（3＋2）30mgで洗浄する＊8。洗浄液
は流出液に合わせ蒸発乾固する。

仕分 乾固物に硝酸5mgと過酸化水素水数滴を加え、加温溶解後蒸発乾固する。さらに乾固物に硝酸1mgと過酸化水素水数滴を加え、加温溶解する。
㈹ 放冷後、メチルアルコール12．6mgを加えてよく攫拝する。
n4）この溶液を陰イオン交換樹脂カラム（Dowex㊨1−Ⅹ4，100〜200mesh，樹脂高5cm）＊6に毎分0．3〜0．5方諺の流速で流す。

（摘 1M硝酸− 93％メチルアルコール混液 20mg、0．1M塩酸−0．5Mチオシア
ン酸アンモニウムー80％メチルアルコール混液 60舶、1M硝酸−93％メチルアルコール混液 50mgで順次カラムを洗浄する＊9。洗浄液は捨てる。

㈹ 1．5M塩酸−86％メチルアルコール混液 50粛を流しアメリシウムを溶離する。溶出液を蒸発乾固する●10。

●8 陰イオン交換樹脂カラムの調製方法については 第9章 試薬の調製 を参照■7 試料中に含まれている微量の8i，Po，U，Pu等の除去操作である。
＊8 試料中のThを完全に除去するための操作である。
●9 液が切れると気泡が入り、洗浄が不十分となる。

り0加温してメチルアルコールを完全に蒸発してから、加熱乾固する。

−30−−

q竹 乾固物に硝酸5mgと過酸化水素水1mgを加え、加温溶解し、蒸発乾固する。
この操作をもう⊥度繰り返す。さらに過塩素酸1mgを乾固物に加え、過塩素酸
白煙が生じなくなるまで蒸発乾回し＝1、電着用試料とする。

㈹ 第7章 電着方法 に従って電着操作を行い、α線計測試料を作製する。

B．溶媒抽出一陰イオン交換法（1）5．2．1A（7）または5．2．1B（10）で得られた試料溶液を、その量に応じた200〜

500mgの分液漏斗に移す。TOA−キシレン溶液（10W／V％）50mβを加えて2〜
3分間振り混ぜ、プルトニウムを有機層に抽出除去する。
（2）水屑は別の分液漏斗に移し、TOA−キシレン溶液 30粛を加えて2〜3分

振り混ぜる。有機層は（1）の有機層と合わせる。水層はアメリシウムの分析に供する。
（3）有機層に硝酸（3＋2）100mgを加えて2〜3分振り混ぜ、有機層を洗浄する。
水屑は、（2）で得られた水屑と合わせ蒸発乾固する。
（4）乾固物に硝酸（3＋2）50mgを加え、加温溶解後、水を加えて300mgとするり2。
（5）5．2．2A（3）以下（5）までの操作に従って、アメリシウムをシュウ酸カルシウムに共沈分離し、沈殿を磁製皿中で灰化する。

（6）灰化試料を硝酸（3＋2）10mgに溶解し、水を加えて40mβとした後、アンモニア
水でpHを2．0に調整する。

♯11乾固物が着色している場合には、さらに硝酸1mβと過酸化水素水数滴を加え、乾回する。
■12不溶物がある時は、ろ別する。

ー31−

（7）試料溶液を100粛分液漏斗に移し、TTA−キシレン溶液（10W／V％）10mgを加え、15分間振り混ぜる。有機層は捨てる■13。水層について、この操作をもう1回線り返す。

（8）水層をビーカに移し、酢酸アンモニウム溶液（5W／V％）でPHを4．0に調整する。

（9）試料溶液を100〟分液漏斗に移し、TTA−キシレン溶液（10町Ⅴ％）10〟を加えて5分間振り混ぜ、アメリシウムを有機層に抽出する。水層を有機層から分離後、水層についてこの操作をもう1回線り返す。
伽）有機層を合わせ、硝酸（1†13）25粛を加えて5分間振り混ぜ、アメリシウム
を水層に逆抽出する。有機層を水層から分離後、有機層についてこの操作をもう1回繰り返す。

仙 水屑を合わせ、キシレン15mgを加えて1分間振り混ぜ、洗浄した後、水屑を蒸発乾固する。
qカ 乾固物に硝酸5mgと過酸化水素水1撼を加え、蒸発乾固する。
（柑 5．2．2A（12）以下（摘までの操作に従ってα線計測用試料を作製する。

■13Thを除去するための操作である。

ー32−【

第6章

大気浮遊じん

固定ろ紙または連続移動ろ紙で集じんした大気中の浮遊じんを対象試料とする。

試料は電気炉を使用し4500cで24時間加熱した後、硝酸で浸出する。その後、アメリシ
ウムを陰イオン交換樹脂または溶媒抽出により分離・精製する。精製した試料中のアメリシウムを、ステンレス鋼板上に電着してα線計測用試料とし、シリコン半導体検出器によるα線スぺクトロメトリーによって定量する。なお、放射能量と化学収率を求めるため、あらかじめ試料に243Am（または244cm）標準溶液を一定量加えておく。試料の化学分離から

電着終了までに要する時間は、陰イオン交換法で約70時間、溶媒抽出法で約50時間である。また空気集じん量104m3で本法を実施した場合、分析目標レベルは2×10￣4mBq／m3
である。

6．1試薬、器具および装置

6．1．1試 薬（1）標準溶液および担体溶液

243Amまたは244cm標準溶液（0．02Bq／〟）
鉄（Ⅲ）担体溶液（10mgFe3＋／粛），
カルシウム担体溶液（100mgCa2＋／舶）（2）酸

硝酸，硝酸（3＋2），硝酸（1＋13）

塩酸，塩酸（6＋1），塩酸（7＋3）
過酸化水素水（30％）
過塩素酸（70％）
シュウ酸＿．つ つ ＿W J l．ノ

（3）塩基アン吏ニア水，アンモニア水（1＋100）（4）塩類

シュウ酸アンモニウム
シュウ酸アンモニウム溶液（0．川／V％）
塩化アンモニウム
酢酸アンモニウム溶液（5W／V％）（5）有機試薬
メチルアルコール

キシレン

TOA（トリーn−オクチルアミン）−キシレン溶液（10W／V％）
TTA（チノイルトリプルオロアセトン）−キシレン溶液（10W／V％）（6）混合溶液

1M硝酸−93％メチルアルコール混液
0．1M塩酸−0．5Mチオシアン酸アンモニウムー80％メチルアルコール混液
1．5M塩酸−86％メチルアルコール混液（7）陰イオン交換樹脂り

Dowex阻1−Ⅹ8（100〜200mesh）
Dowex㊨1−Ⅹ4（100〜200mesh）＊1

陰イオン交換樹脂カラムの調製方法については 第9章 試薬の調製 を参照−−34…

6．1．2 器 具
分離型フィルタ
磁製皿

分液漏斗（100〜500mのイオン交換樹脂カラム（内径10〜15mm、高さ10〜15cm）

6．1．3 装 置
遠心分離器

アスビレータ
振とう器
電気炉−35−・・

6．2 分析操作
6．2．1試料の分解（1）試料＊2を2〜3ゼビーカに入れ、243Amまたは244cm標準溶液（0．02Bq／粛）
2mgを正確に加える。
（2）ろ紙の量に従って硝酸（3＋2）1〜1．5 ゼを加え、時計皿をしてホットプレー
ト上または砂浴上で、突沸しないように注意しながら3時間煮沸する。
（3）温かいうちに、ガラス繊維ろ紙（GA−100）で吸引ろ過し、ろ液は3ゼビーカに受ける。ろ紙上の残留物は、少量の硝酸（3＋2）で洗浄し＊3、洗液はろ液に合わせる。

（4）浸出残漬をろ紙ごともとのビーカに戻し硝酸（3＋2）を加え、時計皿をしてホットプレート上または砂浴上で、突沸しないように注意しながら、再度、3時
間加熱浸出する。
（5）温かいうちに、ガラス繊維ろ紙（GA−100）で吸引ろ過する。ろ紙上の残留物
は、少量の硝酸（3＋2）で洗浄する＊3。
（6）ろ液と洗液を合わせシロップ状になるまで加熱濃縮する。
（7）濃縮した溶液が温かいうちに、硝酸（3十2）100mgと過酸化水素水1撼を加え加熱する＊4。発泡がなくなるまで充分加熱し、過酸化水素を分解する＊5。
（8）放冷後、不溶物があればガラス繊維ろ紙（GA岬100）で吸引ろ過し、ろ液は500越ビーカに受ける。少量の硝酸（3＋2）で洗浄し、洗液はろ液に合わせる。

＊2 大気浮遊じんを捕集した固定ろ紙または連続移動ろ紙は、電気炉を使用し450℃
で24時間加熱して分析試料とする。ろ紙はセルロース・ガラス繊維系ろ紙（HE−40T）等がある。
＊3 冷えるとアメリシウムが不溶性ケイ鞍塩等に取り込まれ、化学収率が悪くなることがある。ろ過時には硝酸の飛散に注意する。

＊4 過酸化水素水でプルトニウムをPu（Ⅳ）にそろえる。
＊5 過酸化水素の分解が不充分であると、プルトニウムの分離除去が不完全となる。

−36−

6．2．2 アメリシウムの分離
A．陰イオン交換法（1）6．2．1（8）で得られた試料溶液を、硝酸系陰イオン交換樹脂カラム（Dowex㊦トⅩ8，100〜200mesh，樹脂高7cm）＊6に毎分2mC以下の流速で流し、硝酸（3＋2）
120mgで洗浄する。流出液は洗液と合わせて蒸発乾固する。
（2）乾固物に硝酸（3＋2）50mβを加え、加温溶解後、水を加え300訊gとする＊7。
（3）カルシウム担体溶液（100mgCa2＋／mC）5mC、シュウ酸10gおよびシュウ酸
アンモニウム10gを加える。加温溶解後、アンモニア水でpHl．5に調整し、シュウ酸カルシウムの沈殿を生成させる。

（4）加熱熟成後、ろ紙（5種C）でろ過し、沈殿をシュウ酸アンモニウム溶液（0．1W／V％）で洗浄する。
（5）沈殿をろ紙とともに磁製皿に移し、電気炉を使用して5500cで2時間灰化す
る。

（6）灰化試料を濃塩酸で溶解した後、鉄（Ⅲ）担体溶液（10mgFe3＋／mC）2mCと塩化アンモニウム2gを加える。加熱溶解後、アンモニア水で塩基性とし、水酸化物の沈殿を生成させる。
（7）加熱熟成後、ろ紙（5種A）でろ過し、沈殿をアンモニア水（1十100）で洗浄する。ろ液、洗液は捨てる。
（8）沈殿は塩酸（7十3）20mgで溶解後、蒸発乾固する。塩酸（6＋1）20〝諺を加え乾固物を溶解する。

＊6

陰イオン交換樹脂カラムの調製方法については 第9章 試薬の調製 を参照

り 不溶物がある時は、ろ別する。

−37−

（9）溶液を塩酸系陰イオン交換樹脂カラム（Dowex⑬卜Ⅹ8，100〜200mesh，樹脂高5cm）＊8に毎分1mg以下の流速で流し、塩酸（6＋1）50mgで洗浄する＊g。流出液と洗浄液を合わせ蒸発乾回する。
q伽 乾固物に硝酸（3＋2）20mgと過酸化水素水数滴を加え、加温溶解する。
㈹ 溶液を硝酸系陰イオン交換樹脂カラム（Dowex㊥トⅩ8，100〜200mesh，樹脂高5c汀l）＊8に毎分1撼以下の流速で流し、硝酸（3†2）30適で洗浄するり0。洗浄
液は流出液に合わせ蒸発乾固する。

q詔 乾固物に硝酸5遜と過酸化水素水数滴を加え、加温溶解後蒸発乾固する。さらに乾財物に硝酸1越と過酸化水素水数滴を加え、加温溶解する。
臓 放冷後、メチルアルコール12．6粛を加えよく襟絆する。

㈹ この溶液を陰イオン交換樹脂カラム（D珊eX砂卜Ⅹ4，100〜200mesh，樹脂高5cm）■7に毎分0．3〜0．5mgの流速で流す。
㈹ 1M硝酸…93％メチルアルコール混液 20粛、0．1M塩酸州0．5Mチオシア
ン酸アンモニウムー80％メチルアルコ岬ル混液 60mg、1M硝酸…93％メチルアルコール混液 50撼で順次カラムを洗浄する＊11。洗浄液は捨てる。

㈹ 1．5M塩酸−86％メチルアルコール混液 50粛を流しアメリシウムを溶離する。溶出液を蒸発乾回する■12。
a筆 乾固物に硝酸5感と過酸化水素水1粛を加え、加温溶解し、蒸発乾回する。
この操作をもう一度繰り返す。さらに乾固物に過塩素酸1粛を加え、過塩素酸
白煙が生じなくなるまで蒸発乾回し＊13、電着用試料とする。

（1抄 第7章 電着方法 に従って電着操作を行い、α線計測試料を作製する。

■8

陰イオン交換樹脂カラムの調製方法については 第9葦 試薬の調製 を参照＊9 試料申に含まれている微量のBi，Po，U，Pu等の除去操作である。
＊10試料申のTIlを完全に除去するための操作である。
＊＝液が切れると気泡が入り、洗浄が不十分となる。

り2加温してメチルアルコールを完全に蒸発してから、加熱乾固する。

…乾固物が着色している場合には、さらに硝酸1mg
回する。
叩38−

B．溶媒抽出一陰イオン交換法（1〉 6．2．1（8）で得られた試料溶液を、その量に応じた200〜500粛の分液漏斗に移す。−キシレン溶液（10W／V％）50粛を加えて2〜3分間振り混ぜ、プルトニ
ウムを有機層に抽出除去する。
（2）水層は別の分液漏斗に移し、TOA鵬キシレン溶液 30粛を加えて2〜3分
振り混ぜる。有機層は、（i）で得られた有機層に合わせる。氷層はアメシウムの分析に供する。
（3）有機層に硝酸（3†2）100越を加えて2〜3分振り混ぜ、有機層を洗浄する。
水層は、（2）で得られた水層と合わせ蒸発乾固する。
（4）硝酸（3＋2）50訊βを加え、乾固物を加温溶解後、水を加えて300粛とする…。
（5）6．2．2 Aほ）以下（5）までの操作に従って、アメリシウムをシュウ酸カルシウムに共沈分離し、沈殿を磁製皿中で灰化する。
（6）灰化試料を硝酸（3＋2）10mgに溶解し、水を加えて40粛とした後、アンモニア
水でPHを2．0に調整する。

（7）試料溶液を100訊g分液漏斗に移し、TTA−キシレン溶液（10W／V％）10戚を加え、15分間振り混ぜる。有機層は捨てる＊15。水層について、この操作をもう1回繰り返す。
は）水層をビーカに移し、酢酸アンモニウム溶液（5軋／V％）でPHを4．0に調整する。

（9〉 試料溶液を100磁分液漏斗に移し、TTA−キシレン溶液（10W／V％）10越を加えて5分間振り混ぜ、アメリシウムを有機層に抽出する。水層を有機層から分離後、水屑についてこの操作をもう1回繰り返す。

■t4不溶物がある時は、ろ別する。
＊15Thを除去するための操作である。

▲−39愴

q伽 有機層を合わせ、硝酸（1†13）25mgを加えて5分間振り混ぜ、アメリシウム

を水屑に逆抽出する。有機層を水屑から分離後、有機層についてこの操作をもう1回線り返す。

帥 水屑を合わせ、キシレン15mgを加えて1分間振り混ぜ、洗浄した後、水層を蒸発乾固する。
仏力 乾固物に硝酸5〟と過酸化水素水1粛を加え、蒸発乾固する。
㈹ 6．2．2A仏力以下㈹までの操作に従ってα線計測用試料を作製する。

−40−

第7章

電着方法

アメリシウムの分析・測定には、α線スペクトロメトリーを用いるが、本章では、各種環境試料から分離、精製して得られた電着用試料（第2章から第6章で作製）中のアメリシウムを、電解装置でステンレス鋼板上に電着する方法を示す。

7．1試薬、器具および装置
7．1．1試 薬（1）酸

硫酸（1＋9）

過酸化水素水（2）塩基アンモニア水（3）有機試薬

エチルアルコールまたはアセトン（5）指示薬メチルレッドーエチルアルコール溶液（0，1W／V％）

7．1．2 器 具
電着セル（図．1参照）

白金電極（直径1mm、長さ 20cm）
電着板（ステンレス鋼製、直径25mm、厚さ1mm）

7．1．3 装 置
電解用直流電源

電圧0〜30V、電流0〜2Aが得られる定電圧定電流装置

ー41−

董（テフロソ）

草1立：mm

ーA
N−

＝……三＝
I I

l1

し」

l J

l＿「 「−−−r r」
セル（テフロソ）

ll

1

トー
2

ペース（ステンレス鋼）

図．1電着セルの一例

白金電遍

泡立て図

7．2 電着操作（1）アメリシウムを分離・精製して得られた電着用試料に、硫酸（1＋9）5mgを加え加熱溶解する。
（2）放冷後、メチルレッドーエチルアルコール溶液1滴を加え、溶液が赤色から黄色に変わるまでアンモニア水を滴加する。

（3）再び溶液の色が赤色に変わるまで硫酸（1＋9）を滴加し、赤色を呈した後さらに1滴過剰に加える。

（4）ステンレス鋼電着板＊1を取りつけた電着用セルに溶液を移し、ビーカをできるだけ少量の水で洗浄する。洗液はセルに加える。
（5）白金電極の先を電解液につけ＊2、電流1．OAで2〜3時間通電する。
（6）通電したままアンモニア水を2〜3滴加え、さらに1分間通電した後電流を止める。
（7）電着板を取りだし、水とアルコールで洗浄する。車乞燥後、赤熱する程度で数秒間加熱し、放冷後、α線計測試料とする＊3。

＊1電着板は、あらかじめ中性洗剤等で洗い、水でよく洗浄して油分を取り除いた後使用する。
＊2 白金電極の先と電着板との距離が5mm程度になるようにする。
＊3 電着面には触れないようにする。

ー43−・

第8章

放射能測定

アメリシウムを化学分離後、電着した計測試料について、シリコン半導体検出器を用いたα線スペクトロメトリーを行い、あわせて同位体別の定量と化学収率の測定を行う。

8．1計測装置8．1．1α線スペクトロメータ
下記に示す①〜⑨で構成されている。ブロックダイヤグラムを図．2に示す。
① シリコン半導体検出器＊l② 前置増幅器③ 主増幅器④ マルチチャネル波高分析器事2⑤ プリンタ・プロッタ等⑥ 検出器用電源＊3⑦ ビン電源⑧ 真空チェンバー♯4⑨ 油回転式真空ポンプ＊i有効面積2001価2以上、空乏層厚100がm程度で、5．3恥Ⅴのα線に対するエネル
ギー分解能（FWHM）が35keV程度の検出器。

＊2 チャネル数を1000以上有するもの。
書3 検出器所定の直流印加電圧（通常±100V程度）を連続可変的に出し得るもの。
＊4 検出器および線源を所定位置に確実に装着でき、かつ、油回転ポンプによる排気により10￣2Torr以上の真空度を保持し得るもの。

−44−

真空チェンバー

前置増幅器

主増幅器

マルチンネル
波高分析器

記録部 ⊥

図．2 α線スペクトロメータの基本的なブロックダイヤグラム（例）ー45−

8．1．2測定機器に関する注意（1）測定機器ほ、電気的雑音を発生する他の機器（モータや電気遮断器など）および大電流を消費する機器からできるだけ離して設置し、電源配線を別系統とすることが望ましい。
（2）ケーブル類の配線はできるだけ短くし、接地のとり方などに注意してグランドループ等による雑音を拾わないようにする。
（3）温度変化による増幅器のゲインドリフトなどを防ぐため、測定室を恒温恒湿にすることが望ましい。
（4）検出器用電源系統のケーブルの着脱は電圧が完全に零になったことを確かめてから行い、また、前置増幅器電源のON−OFFは必ず検出器用電源が零になったことを確かめてから行う。
（5）M闇モジュールとなっている増幅器などをビン電源から着脱するときは、電源スイッチを切ってから行う。

（6）増幅器、検出器用電源、波高分析器等はラックに取りっけて、通風をよくする
ように注意する。ただし、空調器などの風が直接あたらないようにする。

（7）機械的なショックを与えないようにするとともに検出器部分を遮光し、また、
真空ポンプの振動が伝わらないようにする。

（8）検出器面を水銀、酸等の蒸気にさらさないようにし、特に指定のあるものを除き、手等を触れさせてはいけない。
（9）シリコン半導体検出器の特性・劣化は、薄いα線源を用いてエネルギー分解能を定期的に測定することで知ることができる。

−46−

8．2 測定（1）測定器の検出器用電源が零になっていることを確認する。高圧用バッファがっいていないものは、電圧を徐々に下げる。

（2）真空弁を操作し、検出器チェンバー内を常圧にし、試料交換口を開ける。
（3）ピンセット等を使用し、所定の位置に測定試料を固定する。検出器から試料までの距離は5mm程度が適当である。
（4）試料交換口を閉じ、検出器チェンバー内を真空にする。
（5）充分排気し真空度が上がった後、検出器用電源を指定の電圧（75V〜100V）まで上げる。高圧用バッファがついていないものは、電圧を徐々に上げる。

（6）測定は通常24時間行う。
（7）測定終了後◆5、スペクトルデータとグラフをプリンタ等で打ち出す。
（8）スペクトル図の各ピークはα線エネルギーを対照してプルトニウムまたはアメリシウムによるものであることについて確認する＊6。

●5 試料を取り出す場合は、バイアス電圧を徐々に下げ、零としてから、リークバル
ブを開き、真空容器内を外圧と等しくしたのち試料交換口を開ける。
■8 ピークの形状から電着試料の厚さや測定器系のドリフト等を推定することができ
る。

−47−

8，3 計算
8．3．1正味の計数率
分析対象核種および添加した核種それぞれのピークについて、正味の計数率を求める。
（1）試料の計数率① 核種のピーク領域における計数値を合計し、バックグラウンドを含む総計数
値（N）を求める＊7。
② 分析対象核種のピークがスペクトル中にない場合は、対象核種のピークが現れる領域を仮定して全計数値を求める＊8。
③ 全計数値を測定時間（t）で割り、バックグラウンドを含む試料の計数率（n）を求める。
（N）l／2tn ：試料の計数率（cps）

N ：試料の総計数値（counts）
t ：試料の測定時間（sec）

ロ ：試料の計数率の誤差（cps）＊7 ピーク領域は検出されたピークの半値幅の3倍程度を目標として選ぶとよい。テーリングが見られる場合には、ピーク領域全体のカウント数の1％以下になる部
分については裾切りする。

＊8 ピーク中心から低エネルギー側に80keV、高エネルギー側に40keV、合計120keV
程度をピーク領域と仮定する。242pu、236puなどの添加標準溶液のピークに

チャネルシフトがある時は、ピークと仮定した領域もトレーサのピークと同様にシフトさせる。

−48−雲2）バックグラウンドの計数率♯9① ブランク試料として、洗浄した電着板を試料の前後に測定し、バックグラウ

ンドとする。
② 試料の前後に測定したバックグラウンドのスペクトルから試料申のピーク領

域と同じ領域の総計数値（Nもl，Nb2）を求める。

③ 両者の全計数値（Nbl，Nb2）と測定時間（tbl，tb2）から次式によりバックグ
ラウンドの計数率（けb）を求める。
Nも王＋ Nb2

Nもtbl＋ tb2

tb（Nbl＋Nb2）l／2（Nb）l／2

けb ＝

tbl＋ tb2

tb

nb：バックグラウンドの計数率（cps）
Nも1：前のバックグラウンドの総計数値（counts）

Nb2：後のバックグラウンドの総計数値（counts）
Nb：前後のバックグラウンドの総計数値の和（cotlntS）
tbl：前のバックグラウンドの測定時間（sec）
tb2：後のバックグラウンドの測定時間（sec）

tb：前後のバックグラウンドの測定時間の和（sec）
げb：バックグラウンドの計数率の計数誤差（cps）

ー拶 α線スペクトルを測定する際のバックグラウンドは、通常24時間測定しても、ピーク領域内では、無視できる程度である。しかし、目的核種のど一夕領域に相当するエネルギー範囲内のバックグラウンドの計数率を長時間測定して求めることが

望ましい。

一49−

（3）正味の計数率

試料の計数率（n）とバックグラウンドの計数率（nb）より、次式に従って正味の計数率（ns）を求める。
ns ＝ n￣ nb

Nb
ロs ＝
（tb）2

（t）2

ns：正味の計数率（cps）
けs：正味の計数率の計数誤差（cps）

8．3．2放射能濃度の算出

試料中の定量核種放射能濃度（A）を次式に従って求める。

ns・D
n。dd・W（ロs）2（ロa。。）2（ns）2（nadd）2（ロ。）2αA ＝A・

A：定量核種の放射能濃度（Bq／kg、P等）

けA ：定量核種の放射能濃度の計数誤差（Bq／kg、ゼ等）
ns：定量核種の正味の計数率（cps）

けg：定量核種の正味の計数率に対する計数誤差（cps）

W：供試量（kg、ゼ等）

D：添加核種の放射能量（Bq）

ロD ：添加核種の放射能量の誤差（Bq）
na。。：計測試料中の添加核種の正味の計数率（cps）
0。。。：計測試料中の添加核種の正味の計数率の誤差（cps）

上の式で示されるように、放射能濃度の算出においては、定量核種と添加核種の正味の計数率、添加核種の放射能量および分析供試量のみが必要であり、計数効率
や化学収率は必要ない。

また、実際の試料においては、化学分離が不充分のため電着板への微量不純物の−50−

混入も考えられる。このような場合には、α線スペクトルにテーリングが見られ、また、不純物のα線吸収のため計数効率が低くなり上記の方法で算出した化学収率

は実際に電着している量より低くなる。しかし、化学収率は放射能濃度を算出する上で必要ないため問題とはならない。

ー51−−

31畑￣￣−￣…¶￣−￣…、￣−￣一￣一叫￣−￣￣￣￣￣￣￣￣…−￣一■■■￣￣■￣￣￣￣￣−￣￣￣￣￣￣

21Uしl小u︹山上∪＼S・lU⊃0∪
6U

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7日〔l llU（〕

9〔IO

CIld‖∩ヒl

図．3 通常のスペクトル（例）Run l ll什喝⊇コ1G
S■叩l● ● lしI〉■ tl■■巾 1 9口月順H （事●e）
t′ンl

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1旬日

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388

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588

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フ8匂

888 ■ 98匂Ch石11nel

岡．4 テーリングが見られるスペクトル（例）Run l II■IぢIt柑ウ
S●・甲l● ● l
LIv■ tl■●l 甘さ之℡匂（●■○〉一心⊂︹drU＼Ⅵ1J
U⊃OU

l匂8

2I〕巧

588

Cha†1n81

図．5 汚染が見られるスペクトル（例）
−52−

888

9（う巧

1888

8．3．3計数効率と化学収率
標準線源を計測し、検出器の計数効率と化学収率を測定する。
放射能濃度を算出する上では、計数効率と化学収率は必ずしも必要ないが、検出下限等を考えるためには必要である。また、分析操作が正しく行われているかどうかの確認のため、添加した核種がどの程度回収されているか知る必要がある。このため計数効率と化学収率を求めておくことが望ましい。
（1）標準線源

標準線源は、測定試料と同じ形状のものを使用し、可能であれば、分析対象核

種と同じ核種のものが望ましい。もし、これがなければ、測定試料と同形、同面積の他の核種の標準線源を代用してもよい■川。
なお、上記のような標準線源が入手できない場合には、一定量＊11のα放射性核種（添加トレーサ等）を測定試料の調製方法と同様に電着し、2方ガスフロー比
例計数管などで、標定を行い、標準線源としてもよい。調製方法は 第7葦 電
着方法に従う。

… 日本アイソトープ協会より、α線スペクトロメトリーに利用できるウランのα緑源を購入できる。ただし、ウラン量が多くなると、自己吸l揆があり、スペクトルの
ピ岬クにテーリングが起こるので、4Bq／cm2程度のものを使用する。
■＝ ピーク領域の総計数が10000カウント以上になる様な濃度を設定する。

−−53−

（2）計数効率の算出

標準線源を計測し、計数効率（F）を次式に従って求める。
Ns。

Nb

tso

tb

・（S。）￣lNs。・（tb）2＋‰・くts。）2αF ＝＝ F（Ns。・tt −−＼。 ・t s。）2

F ：計数効率
びF：計数効率の誤差

Ns。：標準試料の総計数値（counts）

Nb ：バックグラウンドの総計数値しcounts）
ts。：標準試料の測定時間（sec）
tb：バックグラウンドの測定時間（sec）

S8：標準試料の放射能（Bq）
打so：標準試料の放射能の誤差（Bq）（3）化学収率

添加核種の放射能畳（D）、計測試料中の添加核種の正味の計数率（nadd）および計数効率（F）から、化学収率（Y）を次式に従って求める。
nadd

F・D

（αad。）2（げF）2

打Y・＝ニY（nadd）2￥ ：化学収率
打Y：化学収率の誤差

w54−

（F）2

（げD）2

第9章
本分析法に記載された方法に従って分析を行う場合に必要な試薬とその調製方法を示す。
本文中の重量および容量の数字は、単に調製の割合を示したもので、調製にあたっては
必要に応じて適宜、増減する。
試薬は日本工業標準規格（JIS）特級試薬を用い、規格に規定されていないものについては、できるだけ純度のよいものを用いる。

9．1放射能標準溶液
243Am標準溶液＊1または244cm標準溶液り：0．02Bq／撼

9．2 試薬（1）担体溶液

鉄（Ⅲ）担体溶液（50mgFe3＋／〟）塩化鉄（Ⅲ）六水和物48gに塩酸（1＋3）20粛を加え溶解し水で200撼とする。
鉄（Ⅲ）担体溶液（10mgFe3＋／〟）

鉄（Ⅲ）担体溶液（50mgFe3＋／粛）を4倍容の水で希釈する。
カルシウム担体溶液（100mgCa2十／〟）硝酸カルシウム四水和物294．6gを水で溶解し500mgとする。

●1米国立標準技術研究所（NIST）より、標準物質として頒布されている。

ーり55…

（2）酸

硝酸：JIS特級、約60％、比重約1．38
硝酸（3＋2）：硝酸3容と水2容の割合で混合する。
硝酸（1＋13）：硝酸1苓と水13容の割合で混合する。

塩酸：JIS特級、約36％、比重約1．18
塩酸（6＋1）：塩酸6容と水1容の割合で混合する。
塩酸（5†1）：塩酸5容と水1容の割合で混合する。
塩酸（7＋3）：塩酸7容と水3容の割合で混合する。
塩酸（1＋1）：塩酸1容と水1容の割合で混合する。

硫酸：JIS特級、約95％、比重約1．84
硫酸（1＋9）：硫酸1容を水9容に混合しながら徐々に加える。
過塩素酸（70％）

フッ化水素酸：JIS特級、約47％
10M硝酸−0．1Mフッ化水素酸溶液
硝酸370mgとフッ化水素酸2mgを混合し水で500粛とする。使用直前に調製る。
シュウ酸

過酸化水素水（30％）（3）塩基アンモニア水アンモニア水（1＋1）：アンモニア水1容と水1容の割合で混合する。

アンモニア水（1＋100）：アンモニア水1容と水100容の割合で混合する。
水酸化ナトリウム

水酸化ナトリウム溶液（1．2w／v％）：水酸化ナトリウム12gを水に溶解し1ゼと
する。
（4）塩類

シュウ酸アンモニウム

シュウ酸アンモニウム溶液（0．1w／v％）：シュウ酸アンモニウム1gを水に溶解し1ゼとする。
塩化アンモニウム
チオシアン酸アンモニウム−56叫

酢酸アンモニウム
酢酸アンモニウム溶液（5w／v？右 ）：酢酸アンモニウム50gを水で溶解し1ゼとする。
臭素酸ナトリウム

2M臭素酸ナトリウム溶液：臭素酸ナトリウム151gを水に溶解し1ゼとする。
（5）有機試薬

メチルアルコールエチルアルコールオクチルアルコール

キシレン

アセトン

TOA（トリーn≠オクチルアミン）
TOAMキシレン溶液（10w／v％）
TOA25gにキシレンを加え250粛にする。使用直前に、同量の硝酸（3＋2）と振り混ぜてから使用する。
TTA（テノイルトリプルオロアセトン）

TTA−．キシレン溶液（10w／vP6）
TTA45gにキシレンを加東400mβとする（6）混合溶液

1．OM硝酸−93％メチルアルコール溶液
硝酸75粛にメチルアルコールを加え1ゼとする。
1．5M塩酸−86％メチルアルコール溶液

塩酸1307越にメチルアルコールを加え1ゼとする。
0．1M塩酸0．5Mチオシアン酸アンモニウム牒0い6−メチルアルコール混液
チオシアン酸アンモニウム40gをノチ′レアルコール800mgに溶解した後、塩酸
8．6〝諺を加え、水で1βとする。

・−−57−−

（7）指示薬

フェノールブタレインーエチルアルコール溶液（0．5w／v％）

フェノールフクレイン500mgをエチルアルコール50撼に溶解し水を加え100適とする。
メチルレッドーエチルアルコール溶液（0．1w／v％）
メチルレッド100mgをエチ．ルアルコールに溶解し100撼とするく，（8）陰イオン交換樹脂
Dowex●‡−・8（】00−200mesll）

Dow（！X●‡−−4（100、200mesll）
他のメーカの相当品も使用できるが、溶離液の容量等に若干の差があるので、注意する必要がある。

−−58−

9．3 陰イオン交換樹脂カラムの調製（1）Dowex昭卜Ⅹ8（100〜200IlleSh）・・・硝酸系、塩酸系イオン交換用① 樹脂500mgを3ゼビーカに入れ、水2ゼを加えよく横枠し、傾斜法により上澄み液を捨てる。この操作を3回繰り返す。
② 水酸化ナトリウム溶液（12W／V％）1ゼを加えよく横枠し、傾斜法により上澄み液を捨てる。
③ 水1ゼを加えよく攫拝し、傾斜法により上澄み液を捨てる。
④ 塩酸（1†1）2ゼを加えよく横枠し、傾斜法により上澄み液を捨てる。
⑤ ①の要領で樹脂を水洗する。
⑥ 水に浸したまま保存する。
⑦ 使用直前に、カラムに詰め、樹脂量の10倍の水を流す。さらに、硝酸系イ
オン交換の場合は樹脂の10倍量の硝酸（3＋2）を、塩酸系イオン交換の場合は樹脂の5倍量の塩酸（6＋1）を流してから使用する。

（2）Dowex㊨1−Ⅹ4（100〜200mesh）① 樹脂500粛を3βビーカに入れ、水2ゼを加えよく横枠し、傾斜法により上澄み液を捨てる。この操作を3回繰り返す。
② 硝酸（1＋13）1ゼを加えよく横枠し、傾斜法により上澄み液を捨てる。この操作を3回繰り返す。
③1M硝酸−93％メチルアルコール混液1ゼを加えよく撹拝し、傾斜法により上澄み液を捨てる。この操作を3回繰り返す。
④ 使用直前にカラムにつめ、樹脂の上部を1M硝酸−93％メチルアルコール5撼で満たし、フタをする。

一一戸i9

（解説）

〔解説1〕 土試料の酸浸出法の遠いによるアメリシウムの抽出率

福井県輿越高原で採取した土壌試料を500℃で3時間加熱処理後、化学収率補正用トレーサとして243Amおよび244cm標準溶液を添加した。次に、酸浸出を行い、陰イ
オン交換樹脂カラム分離法によりアメリシウムを単離した後、ステンレス鋼板上に電着してα線計測を行い、定義した。検討した酸浸出法は、硝酸浸出法および硝酸一過酸化
水素浸出法の2法である。また、浸出残蛮申のアメリシウムを定量するために、残凄を硝酸−フッ化水素酸分解した後、上記の方法に従いアメリシウムを定量した。結果を辞表−1、2に示す。硝酸浸出法および硝酸一過酸化水素浸出法ともに＝1Amの抽出率
は94〜98％であり、残連中には2〜6％の241Amしか検出されなかった。

また、化学収率補正用トレーサとして243Amおよび244cm樺準溶液を用い定量を行ったが、両核種から求めた241Am値はよく一致し、化学収率もはとんどの試料が80％以上であった。
アメリシウムの精製は陰イオン交換樹脂カラム分離法で行ったが、電着測定試料からは、妨害核種として考えられる238pu、239十240れなかった。

ー60−

pu、ウラン、トリウム等は検出さ硝酸浸出法によるアメリシウムの抽出率

解表−1241Am（244cm標準溶液により計算）
試料

No．

浸 出 液 浸 出 残 虐 抽出率 浸 出 液 浸 出 残 漆 抽出率（Bq／kg乾土）（Bq／kg乾土）

（％）

（％）

2．2±0．2

0．10±0．06 96

1．7±0．2 0．11±0．06

942

2．4±0．1

0．07±0．03 97

2．4±0．2 0．07±0．03

973

2．1±0．2

0．03±0．07 99

2．0±0．2 0．04±0．08

98

2．3±0．1

0．09±0．05 96

2．2±0．1 0．08±0．04

97

2．1±0．1

0．07±0．02 97

2．2±0．1 0．06±0／025

硝酸一過酸化水素浸出法によるアメリシウムの抽出率

解表−2241Am（243Am標準溶液により計算）

241Am（244cm標準溶液により計算）

試料

No．

浸 出 液 浸 出 残 癒 抽出率（Bq／kg乾土）

2．5±0．1

0．06±0．02

7

8

10

（％）

環

（Bq／−厄乾土）

2．4±0．298

2．3±0．299

2．3±0．1 0．07±0．02

2．1±0．1

2．3±0．1‖ 2・4±・06±0・02
H

2．5±0．1

0．05，00・06±0・O

0・2o・06±0・02

【61−御

（％）

98

〔解説 2〕 本分析法におけるTh、Uの除染係数

環境試料申のアメリシウム分析において、環境試料中にもともと存在するTh、Uの計測試料への混入は重要な問題であり、これらの元素の大部分を分離する必要がある。このため、環境試料（土壌）にTh、Uを添加し、本分析法の各分析操作におけるTh、Uの除染係数を中性子放射化分析法で測定した。

分離操作前のTh、Uの量
除染係数＝

分離操作後のTh、Uの量（1）イオン交換法

除染係数

分離操作

Th

U

陰イオン交換カラム分離

Dowex⑬1×8（硝酸系）
シュウ酸塩沈殿分離

陰イオン交換カラム分離

Dowex⑬1×8（塩酸系）＞5×102

1×100

1x10000

1×100 ＞5×102

1×10i

1×101

＞ 5×102

1×100 ＞5×102＞1×102＞1×10さ陰イオン交換カラム分離

Dowex聡1×8（硝酸系）＞3×102＞2×104＞3×102＞3×103＞1×104＞5×106＞4×103＞4×104

陰イオン交換カラム分離

Do耶Ⅹ㊥1×4

注）右欄は個々の分離操作の値、左欄は初めからの操作の値−62−

（2）溶媒抽出法

除染係数
分離操作

Th

U

TOA抽出

2×100

2×ユ08

4×100

4x10000

シュウ酸塩沈殿

1×100

2×108

1×10l

4×101

TTA洗浄（pHニ2．0）

5×102

1×103

5×10l

2x10222

TTA抽出（pH＝4．0）＞1×103

1×100

2x10222

逆抽出＞1×103

1×108

2x10222

1×102

2×104

陰イオン交換カラムD澗eX⑬1×4

3×100

3×103

注）右欄は個々の分離操作の植、左欄は初めからの操作の値

ー岬63−

（付録）

〔付録1〕 アメリシウム同位体の核デ仙夕

アメリシウムには14の同位体があるが、本分析法の対象核種は241Amである。

241Amとトレーサとして使用する核種（243Am、244cm）の核データを付表−1に示す。
核データ

付表−1

核 種 α線エネルギー（MeV） 放出率（％） 半減期（y）

241Am

5．44
5．49

13．1
85．2

432．7

243Am

5．23
5．28

11．0
87．4

7370

244cm

5．76
5．80

23．6
76．4

ー6・′】−

18．1

〔付録 2〕 クロスチェックの結果について

1．方法
本分析法に従って同一試料の分析を行った。

；土壌、灰、海水試料

土壌一福井県奥越高原で採取

供試量

乾土 50g

灰 −すり身に土壌抽出液30mgを添加後灰化した 生 1kg相当
海水一海水に土壌抽出液15粛を添加した

2．分析機関No l茨城県公害技術センター
2 動力炉・核燃料開発事業団
5 日本分析センター

ー65−

5ゼ

3．分析結果
アメリシウム241Am

試料名 分野讐関 分析方法

土壌

2

（20〜
50g乾
土）

5

単位
化学収率

イオン交換法 1．59 ± 0．140．40

イオン交換法 2．09 ± 0．03

0．781

イオン交換法 2．06 ± 0．11

1．00

イオン交換法 2．13 ± 0．12

0．82

溶媒抽出法

2．28 ± 0．12

1．00

溶媒抽出法

2．02 ± 0．10

1．00

2．02 ± 0．23

0．83

平均
灰試料

イオン交換法 20．3 ± 2．2

0．42

（生

イオン交換法 19．4 ±1．06

0．815

1kg相

イオン交換法 17．3 ±1．1

1．00

当）

イオン交換法 19．3 ±1．50．84

19．0 ±1．30．77イオン交換法 2．19 ± 0．30

0．35

イオン交換法 2．10 ± 0．12

0．468

平均

海水
（5ぐ）

イオン交換法 1．67±0．15 1．9 ±0．27 0．93 0．58

平均

ー66−

Bq／kg乾土

mBq／kg生

mBq／ゼ〔付録 3〕 アメリシウム分析法の流れ図

1．試料の前処理

1．1．水試料
試料（100ゼ：あらかじめ硝酸100mgを加える）
鉄担体溶液

243Amまたは244cm標準溶液添加
放置（1時間以上）

アンモニア水（pH＝9以上）
放置
傾斜法
上澄液

沈 殿

上澄液

遠心分離

沈 殿

上澄液

硝酸（3†2）100mg
加熱
ろ過（GA−100）

￣「

残 溶

ろ 液
加熱濃縮

硝酸（3寸2）1007越

過酸化水素水1mg
加熱
ろ過（GA−100）

ト 残 溶

ろ 液
（Amの分離）ー67−

1．2．灰試料
試 料

243Amまたは244cm標準溶液添加
硝酸 50mg

蒸発乾固

過酸化水素水10適

乾固物が白色になるまで

加熱

繰り返す

硝酸
蒸発乾固

硝酸（3†2）100適
加熱
ろ過（GA−100）

ろ 液

残 澄

（Amの分離）1．3．土試料土 壌（50g）沃化（5000c，4時間）
243Amまたは214cm標準溶液添加
硝酸（3†2）250mg
加熱（2時間）ろ過（Gか100）

ろ 液

残 瘡

残 漆

ろ 液
（触の分離）ー68−1．4．降下物
A 蒸発濃縮法
試 料

硝酸（試料1ゼ当たり1mg）

243Amまたは244cm標準溶液添加
蒸発濃縮

硝酸 50mg
蒸発乾固

過塩素酸10撼
加熱

硝酸
蒸発乾固

硝酸（3＋2）100mg
加熱
ろ過（GA−100）

ろ 液

残 虐

（Amの分離）−69−

B 水酸化鉄（Ⅲ）共沈法
試 料

硝酸（試料1ゼ当たり1mg）
鉄担体溶液

243Amまたは244cm標準溶液添加
放置（1時間以上）

アンモニア水（pH＝9以上）
放置
傾斜法
上澄液

沈 殿

上澄液

遠心分離
沈 殿

上澄液

100粛

硝酸（3＋2）

加熱
ろ過（GA−100）

ろ 液

残 虐

加熱濃縮

硝酸（3＋2）100mβ

過酸化水素水1mg
加熱
ろ過（GA−100）

残 速

ろ 液
（Amの分離）−70−

1．5．大気浮遊じん
試 料

残 澄

ー71−

2．アメリシウムの分離
A イオン交換法
ろ 液（Amの分離）カルシウム担体溶液5mg㌣ユウ酸10g

ンユウ酸アンモニウム10g
加熱

アンモニア水（pH＝1．5）

ろ過（5C）
沈 殿

ろ 液

灰化（5500c2時間）
塩酸

鉄担体溶液1mβ

塩化アンモニウム10g
アンモニア水加熱

ろ過（5A）
ろ 液

沈 殿

＊
−72−

蒸発乾固

硝酸5mg

過酸化水素水 数滴
蒸発乾固
硝酸1Ⅳ諺

過酸化水素水 数滴

メチルアルコール12．6適
陰イオン交換樹脂

硝酸−メチルアルコール混液 20撼

カラム

Dowex㊨卜Ⅹ4（100〜200mesh）

チオシアン酸アンモニウムー

メチルアルコール混液 60mg

硝酸−メチルアルコール混液 50粛
塩酸−メチルアルコール混液 50感
蒸発乾固
硝酸5訊g

過酸化水素水ユ磁
束発乾固

過塩素酸1撼
蒸発乾固
電着用試料

−73−

B 溶媒抽出−イオン交換法

ろ 液（Amの分離）「＋キシレン溶液50〟
水 層

有機層

カルシウム担体溶液5mg
ユウ酸10g

ンユウ酸アンモニウム10g
加熱

アンモニア水（pH＝1．5）
ろ過（5C）
1 1

沈 殿

ろ 液

灰化（550℃2時間）
硝酸

アンモニア水（pH＝2．0）

TTA−キシレン溶液10〝諺 ×2回
水

有機層

層

酢酸アンモニウム溶液（5W／V％）（pH＝4．0）

TTA−キシレン溶液10mβ ×2回
有機層

水 屑

硝酸（1＋13）25〟 ×2回
水 層

有機層

キシレン15爪g
有機層

水 層
蒸発乾固
硝酸5mβ

過酸化水素水1粛
蒸発乾固
硝酸1mβ

過酸化水素水 数滴
メチルアルコール12．6〝諺＊ ＊−7′4−−

＊ ＊陰イオン交換樹脂

硝酸−メチルアルコール混液 20適

カラム

Dowex㊥卜Ⅹ4（100〜200mesh）

チオシアン酸アンモニウムー

メチルアルコール混液 60適
硝酸−メチルアルコール混液 50撼
塩酸−メチルアルコール混液 50舶
蒸発乾固

硝酸5mg

過酸化水素水1粛
蒸発乾固

過塩素酸1mg
蒸発乾固
電着用試料

3．電着操作
電着用試料
硫酸（1＋9）5粛
アンモエア水
硫酸（1＋9）

電

著

1．0Å
2〜3時間
電着残液

電着板

（α線スベタトロメトリー）−75−

〔付録 4〕（1） E．Holm，S．Ballestra，R．Fukai：Talanta‥26，791（1979）Å恥thod for‡on−Exchange Separetion of Low Levels of Americiunin
EnvironJnentalMaterials（2） M．H．Hiatt，P．B．Hahn：Anal．Ch川l．，5l、295（1979）｝simultaneous Determination of Americium and Curiumin Soil

（3） R．P．Bernabee，D．R．Pe（cival，F．D．Hindman：Anal．Chem‥52，2351（1980）
Liquid−Liquid Ex＝・aCtion Separa＝on and Determination of Plutonium
andAmericium（4） E．ぬthew，Ⅴ．軋ぬtkar，K．C．Pillai：J．Radioanal．Chem．，62，267（1980）
Determination of Plutonium，Americium and Curiumin Environmental
Materials（5） A．Yamato：J．Radioanal．Chem‥了5，265（1982）■An Anion Exchange Method for the Determination of241Am and Plutonium
in餌virDnmantaland BiologicalSamples（6） R．P．Bernabee：Health Phys．，舶，688（1983）

A Rapid Method for the Determination of Americium−Curium，Plutonium

and Thoriumin Bioiogiealand EnvironmentalSamples（7）Z．Holgye：J．Radioanal．Nucl．Ch占m‥88／2，337（1985）
Separation of241Amfrom Urine and Feces by Coprecipitation withBiPO4（8） K．Sekine，T．王mai，A．kasai：Talanta．，34，567（1987）
Liquidli別id Extraetion Separation and SequentialDetermination of

Plutonium andÅmericiumin EnvironmentalSamples by AIpha−Spectorometry（9）J．H．Harley：EnvironmentalMeasurement Laboratory Procedures Manual，
HÅSレ300（1980）（10） 動力炉・核燃料開発事業団東海事業所：標準分析作業法「海底土、海岸砂および土壌中の241Am分析法」−76−

本番の作成経過、 委員会名簿
及び会議開催素量過1．本書の作成経過
本書は放射能測定調査委託貴く放射能調査対策研究委託宣係るもの）で、財ほ法人日本分析センターに委託した成果を、放射線審議会測定部会に志郎冒して作成したものである。
2．放射能調査対策研究委託時の「フ、ルトニウム及びアメリシウム分析法検討委貝会」の委員会名簿
池田 長生 社団法人 日本アイソトーフ協会 常務理事
笠井 篤 数理計画株式会社研究開先室 室長
け桐 総菜 動力炉・核燃料開発事業団東海事業所安全管理部環境安全課

河村 日佐男 放射線医学総合研究所環境放射生態学研究部第三研究室 室長
白石 文夫

立教大学原子力研究所 助教授

平井 保夫 茨城県会嘗技術センター放射能部 部民

事務局 財団法人日本分析センター

福嶋 才芸人、野中 倍博、新藤 防患、森本 隆夫

3．放射線審議会測定部会イ）放射線審議会測定部食の委員会名簿
委員l部会長） 痴田 連二

社団法人【1本アイソ

0他日l長生 社団法人 日本アイソト岬プ協会 常務理事
トープ協会 常務理事
所長

柏木 寛 電子技術総合研究所

0滝沢 行雄 秋田大学医学部 教授○古村 封経 国売衛生試験所 所長

専門委員
阿部 史朗 放射線医学総合研究所 特別研究官

岡野 真治 理化学研究所宇宙研究室 嘱託
押野 昌夫 日本堤チカ研究所来港研究所保健物理基 部髭小山 放生 農業環境技術研究所環境管理部計測情報課分析研究室 室長○阪上 正伝 金沢大学名誉教授

誠 海上保安庁水路部海洋調査課海洋汚染調査室 室長

戸田

0広瀬 勝己気象庁気象研究所地球化学研究部第二玄 室最深津 弘子 財団法人日本分析センター 分析部調査役○大和 愛盲可

動力炉・核燃料開発事業団環境技術開発推進本部 次長

吉田 膵彦 水産庁中央水産研究所海洋生産部海洋放射能研究室 室長○印はワーキンググループIlの有
事務局 原子力安全局原子力安全課防災環境対策室

欄摘磯・五十削酎ロ）放射線審議会測定部会の開催日

測定部会及び測定部会の委員、専門委員の一部の方から構成したワーキンググループ●llで審議を行った。

測定部全開篠目

弟15回
第16回

平成2年 3月26日
平成2年11月19日

ワーキンググループ】Ⅰ

第 1回
第 2回
第 3回
第 4回

平成2年 4月24日
平成2年 6月 4日
平成2年 7月13日
平成2年 9月12E‡

文部科学省放射能測定法シリーズ

l．全ベータ放射能測定法

昭和51年 9月（2訂）2．放射性ストロンチウム分析法

昭和58年12月（鋸汀）

3．放射性セシウム分析法

昭和51年 9月（1訂）ヰ．放射性ヨウ素分析法

平成 ＄年 3月（2訂）5．放射性コバルト分析法

平成 2年 2月（1訂）6．NaI（TI）シンチレーションスぺクトロメータ機器分析法

昭和49年1月

7．ゲルマニウム半導体検出器によるガンマ線スベタトロメトリー
平成 4年 8月（3訂）8．放射性ジルコニウム分析法

昭和51年 9月 ＼9．トリチウム分析法

平成14年 7月（2訂）10．放射性ルテニウム分析法

平成 8年 3月（l訂）11．放射性セリウム分析法

昭和52年10月

12．プルトニウム分析法

平成 2年11月（1訂）13．ゲルマニウム半導体検出器等を用いる機器分析のための試料の前処理法

昭和57年 7月
14．ウラン分析法

平成14年 7月（2訂）15．緊急時における放射性ヨウ素測定法

平成14年 7月（1訂）16．環境試料採取法

昭和58年12月

17．連続モニタによる環境γ線測定法

平成 8年 3月（1訂）18．熟ルミネセンス線量計を用いた環境γ線量測定法

平成 2年 2月（1訂）19．ラジウム分析法

平成 2年 2月

20．空間γ線スペクトル測定法

平成 2年 2月

2l．アメリシウム分析法

平成 2年11月

22．プルトニウム・アメリシウム逐次分析法

平成 2年11月

23．液体シンチレーションカウンタによる放射性核種分析法

平成 ＆年 3月（1訂）24．緊急時におけるガンマ線スぺクトロメトリーのための試料前処理法
平成 4年 8月

25．放射性炭素分析法

平成 5年 9月

26．ヨウ素−129分析法

平成 8年 3月

27．蛍光ガラス線量計を用いた環境γ線量測定法

平成14年．7月

28．環境試料申プルトニウム迅速分析法

平成14年 7月

アメリシウム分析法

平成2年11月
制定
平成3年1月25日 第1刷 発行
平成15年 9月 5 日 第3刷 発行
発

行

所

財団法人 日 本 分 析 セ ン タ ー〒263−0002 千葉県千葉市稲毛区山王町295−3
電話（043）423−5325（代表）（043）424−8663（直通）F A I（043）423−4071