SR 照 射 デ バ イ ス の Carbon Contamination
SR照内藤 孝A)、多田野 幹人A) 照沼 信浩A)、浦川 順治A)、阪井 寛志B) 、渋谷 孝B) 、坂井富美子B) 、蓮本 正美c)、中村 永研c)
A)
高エネルギー加速器研究機構〒305-0801 つくば市大穂１ １B)
東京大学 物性研究所〒277−8581 千葉県柏市柏の葉5-1-5c)
岡崎国立共同研究機構 分子科学研究所〒444-8585 岡崎市明大寺町西郷中３８

概要
KEK-ATFでは、可視光のSRモニターがプロファイル測定、バンチ長測定に使われているが、このSRを直接反射する一次ミラーにカーボンコンタミネーションと呼ばれる変色が発生した。 SRを直接受けるミラーなどに発生するカーボンコンタミネーションの発生原因と対策を検討するために、分子科学研
究所UVSORに於いて種々の条件によるカーボンコンタミネーションの進捗状況を測定した。 その結果、カーボンコンタミネーションに最も寄与するのは、CO2 やCH4 などの炭素系の残留ガスではなく、真空中に残るオイル成分であることが解った。 この測定実験について報告する。

１．はじめに近来、リニアックのFEL応用などでも使われている光学ミラーはx線を含む放射光を直接受けると変色することがある。 放射光を使ったモニタや放射光のビームラインでも同様に光学デバイスの変色が起こり、放射光利用や測定に影響を及ぼす。 この現象はカーボンコンタミネーションと呼ばれており、SRの照射面にそって炭素系の分子が付着する現象である。
この現象は放射光利用では既知の事実とされ、紫外線やオゾン放電によるクリーニングの方法など種々の対策が報告されている。1),2) しかし、この現象を調べた報告はDESYの報告のみであった。 3)
KEK-ATFでは、ダンピングリングにSRモニターをプロファイル測定、バンチ長測定に使っているが、このSRを直接反射する一次ミラーにカーボンコンタミネーションが発生し、ミラーが変色して反射率が下がり測定に影響が出るようになった。 特に、ビームサイズを測定するSR interferomenterでは、ダブルスリットに入る光の強度バランスが測定精度に影響するため、一様な反射率のミラーが必要となる。 写真１にATFで使用し変色したミラーを示す。
何度かの真空システムの変更の後、変色は収まった

写真１

SR照射後のミラーがカーボンコンタミネーションの原因を理解し対策を立てる必要性を感じ、実験を行った。 その結果について報告する。

２．実験セットアップ
実験は、分子科学研究所UVSOR BL-8A Lineで行った。表１にUVSOR BL-8Aのパラメータを示す。
Beam Energy
750MeV
Bending radius
2.2m
Photon intensity
1x1011photons/sec mA
Critical Energy
0.425keV
Horizontal aperture 0.9°
表１ UVSOR BL-8A のパラメータ
L near Mot onSR60 ˚
Las er
670nm
1mW

Photo Detector

図１

測定セットアップ

Test Mirror

測定は、図１の様なチャンバーに試料ミラーを設置し、SRの照射位置にレーザーを当てその反射率を測定することによって行った。測定時の蓄積電流、真空度、残留ガス分析、Photo Electronなども同時に測定した。試料ミラーには、冷却水で温度を一定にしたホルダーに銅ミラーを用いた。銅ミラーは熱伝導の点から温度を一定に保つことが容易であるためである。

３．測定結果3.1˚反̊射率の変化

写真２

反射率の変化と同時にミラー面からの試料電流（試料電流は光電子＋イオン電流であるが、光電子が大半を占めるためここでは試料電流を光電子として話をすすめる）の量も測定した。 光電子の変化を図３に示す。 光電子の変化は蓄積電流の変化より急激であり、ピークの光電子密度は~3mA/cm2 であった。

3.2˚変̊色物質の元素分析
変色した物質をオージェ分析、電子顕微鏡解析、蛍光x 線分析にかけ分析を行った。結果は、いづれも同じで変色物質の主成分は炭素と酸素であり、言われているとうり堆積物質は炭素が多く含まれることが解った。

110.80.98

25degC
50degC10degC
CO2CH4Oil

0.60.4

SR照射テスト後のミラー

3.2˚光̊電子の変化

Reflectivity

Reflectivity

UVSORの1 fill が６時間であるため各fillごとに条件を変えた時の反射率の測定を行を行った。
測定条件として、いろいろな条件をテストしたが図２に示すのは、
1. ミラー温度１０℃、真空度 8x10-6 Pa
2. ミラー温度２５℃、真空度 8x10-6 Pa
3. ミラー温度５０℃、真空度 8x10-6 Pa
4. ミラー温度２５℃、CO2 ガス真空度 1x10-4 Pa
5. ミラー温度２５℃、CH4 ガス真空度 1x10-3 Pa
6. ミラー温度２５℃、oil 付着真空度 1x10-5 Paの例である。 照射後のミラーを写真２に示す。
各条件による反射率の変化を図２a,bに示す。 図
２a,bは同じデータであるが、oil 付着の場合だけが８０％の変化があり、それ以外は反射率の変化は約２％であった。 この結果から、ミラーの表面温度による依存性はほとんどない、CO2 やCH4 などの炭素を含む残留ガスの量にも依存しない。 ミラー表面にオイルが存在する場合のみ反射率は大きく変化するということが解る。
温度を変化させた時の残留ガスの成分は、H2 O,N2 などが主なものであり、他に炭素を含む残留ガスは顕著には存在しなかった。

25degC
50degC
10degCCO2CH4Oil

0.960.94

0.20.920050004

1 10Time(sec)

1.5 104

図２a 反射率の変化

2 1040.905000

1 104Time(sec)

1.5 104

図２b 反射率の変化

2 104

300

0.16Current(mA)

2500.140.1
150

0.080.06

100

PhotoElectron(mA)

Current(mA)

0.12
PhotoElectron

2000.04500.02005000

図３41 10Time(sec)

1.5 104042 10

光電子の変化

４．議論
実験の結果は、変色物質はミラー面に付着したオイル分子がｘ線の照射により変質しミラー表面に堆積した可能性が高いことを示している。オイルは、500~1000個のCHを含む高分子である。真空中での物質表面滞在時間は、103 secにもおよび残留ガスとしてその存在量を確認するのも難しい。x線を照射すれば、オイルがミラー表面にある時に照射されることになる。 そして、オイル分子がx 線またはPhoto Electronにより分解され炭素分子が堆積するものと考えられる。それに対して、CH4 などのガスは物質表面滞在時間は10-11secと極端に短いためx 線との衝突確率が低いと考えられる。
同じような現象が電子顕微鏡でも報告されている。
電子顕微鏡は、試料室の真空度が10-3 ~10-4 Paと低く、以前はオイルディフュージョンポンプが主排気装置として使われていたこともあり、電子ビームの電流密度をあげるとわずか数分で変色し明度が下がることが報告されている。 その電子密度依存性やオイルの種類による違いまで調べられており、電子顕微鏡の場合、オイルが原因であるとされている。
4)5)6)7)
放射光でも同じプロセスでコンタミネーションが起こるのではないかと考えられる。 温度依存性は電子顕微鏡の場合顕著に現れており、電子ビー
ム照射中にオイル分子が飛来し堆積する量と蒸発によって減る量があるため中央が窪んだ形状になることも報告されている。 しかし、今回の実験では温度依存性は、ほとんど見られなかった。 これは電子顕微鏡の場合、電子ビーム照射中にオイル分子が飛来し堆積するのに対し、照射前にすでに何層ものオイル分子が堆積している場合の違いと思われる。
また、電子顕微鏡では電流密度が~1A/cm2 であるのに対し、Photo Electronは~3mA/cm2 であり非常に低く変色の過程はゆっくり進むものと思われる。今回の実験ではオイルを意図的に付着させた以外でも、銅ミラーの製作時に付いた切削油の残りが表面に存在していると考えられる。また、大気中に放置しただけで数層のオイル分子が付着することが解っている。

５．今後の方針
今回行った実験は、実際のコンタミネーションが半年、一年の単位で観測されるのに対し、６時間でその変化を見るために通常の放射光ビームラインなどの真空度が~10^-8Paなのに対し10^-6Pa以下の条件で行った。 そのため、真空度が良くなった場合でも今回と同じ結果になるか確かめる必要がある。
また、SRのエネルギー等さらにいろいろな条件での性質を調べる必要がある。

６．謝辞
実験 に 強 力 し て 下 さ った 、 分 子 科 学 研 究 所
UVSORの皆様に感謝いたします。 また、多くの情報を教えていただきましたKEK-PFの方々に感謝いたします。

参考文献
Koide, et al.,Resuscitation of carboncontaminated mirrors and gratings by oxygendischarge cleaning Applied Optics Vol27, Oct,19882)原田 他 “SR用回 折格子 の炭素 付着と 光アッ シャ ーによるクリーニング 、 x線結像光学—８3)K.Boller
et.,al.,"Investigationofcarbon
contamination of mirror surfaces exposed tosynchrotron radiation", DESY SR-82-18, Oct
19824)R.W.Chiristy, "Formation of Thin Plomer Films byElectron Bombardment", J. of Applied Phisics,
Vol. 31 No.9 Sep.1960

1)T.

5)A.Kumao et.,al.,"Studieson
Specimen
Contamination
byTransmissino
ElectronMicroscopy", J.of Elecron Microsc., Vol 30, No.3,161-170, 1981
6)吉村 他
電子ビ ーム照射に よって生じ た重合膜 の観観察 真空１３巻第５号1717) 柴田 他
LEO-912 EF-TEM 電子分光型電子顕微鏡の資料汚染防止対策
東北大学 技 術研究