放射能測定法シリーズ 26

ヨウ素−129 分析法

平 成 8 年

文 部 科 学 省

放射線審議会測定部会の委員及び専門委員
委員（部会長）専 門 委 員岩 島

清株式会社 環境管理センター

池 田 正 道社団法人 日本アイソトープ協会

岩 崎 民 子財団法人 放射線影響協会

田 村 浩一郎

電子技術総合研究所

寺 尾 允 男

国立衛生試験所

中 田

啓

動力炉・核燃料開発事業団

備 後

義

日本原子力研究所

阿 部 史 朗放射線医学総合研究所

岡 野 眞 治財団法人 放射線影響協会

阪 上 正 信金沢大学 名誉教授

戸 田誠

海上保安庁水路部

鹿 瀬 勝 己気象庁気象研究所

深 津 弘 子財団法人 日本分析センター

丸 山 隆 司財団法人 放射線影響協会

大 和 愛 司動力炉・核燃料開発事業団

吉 田 勝 彦水産庁中央水産研究所（敬称略・五十音順）

本分析法の作成にあたっては、上記委員のはか下記の方々の協力を得た。

市 村 雄
木 村

茨城県公害技術センター
幹青山学院大学清 水 武 彦動力炉・核燃料開発事業団

平 井 保 夫

茨城県公害技術センター

星

村 松 康 行三 千 男

日本原子力研究所

放射線医学総合研究所（敬称略・五十音順）

次目

第1部 放射化学分析法
第1章 土試料
1．1燃焼一括性炭吸着法
1．2 燃焼…アルカリ溶液吸収法
1．3 土試料中の安定ヨウ素の定量
第2葦 水試料2．1陸水及び牛乳
2．1．1陰イオン交換吸着一燃焼法
2．1，1．1活性炭吸着法
2．1．1．2 アルカリ溶液吸収法

2．1．2 陰イオン交換吸着一次亜塩素酸ナトリウム溶離法
2．2 海水第3草 生物試料
3．1燃焼一括性炭吸着法
3．2 燃焼−アルカリ溶液吸収法
3．3 海藻試料中の安定ヨウ素の定量

第4章 大気浮遊じん
4．1燃焼†活性炭吸着法
4．2 燃焼−アルカリ溶液吸収法

第5章 測定5．1計数効率曲線作成用試料の調製

5．1．1調製方法
5．2 γ線スぺクトロメトリー
5．2．1測定方法
5．2．2 放射能濃度の計算
5．3 低バックグラウンドガスフローカウンタによるβ線の測定
5．3．1測定方法
5．3．2 放射能濃度の計算
第6葦 試薬の調製
6．1試薬

6．2 陰イオン交換樹脂（第1郡解説）ヨウ素−129の壊変に伴うγ繰及びⅩ線（第1部付録）分析法の流れ図
ー 1 −

9

5
1

第2部 中性子放射化分析法

61
4

第7章 土試料

957．1燃焼一括性炭吸着法

5

仁U
5
5

7．2 燃焼−−アルカリ溶液吸収法

917．3 中性了・照射による土試料申の安定ヨウ素（ヨウ素−127）の定量

1

74

第8葦 水試料70778．1陸水及び牛乳
8．1．1陰イオン交換吸着→燃焼法

888．1．1．1活性炭吸着法
8．1．1．2 アルカリ溶液吸収法

88，1．2 陰イオン交換吸着一次亜塩素酸ナトリウム溶離法
8．1．2．1石英管気化封入法
8．1．2．2 石英管液体封入法

88．2＿海水
1

1

3
6O 仁ハ
U 8 0
0 l0 l0 l1l 2l 21 3
ハ︶
U 9
O 0
q
9リ 9O 98．2．2 石英管液体封入法
8．3 中性了照射による牛乳及び海水試料中の安定ヨ．り素（ヨウ素−127）88．2，1石英管気化封入法

1

の定量

1

第9葦 生物試料

119，1燃機上活性炭吸着法

119．2 燃焼−アルカリ溶液吸収法
9．3 中性了照射による生物試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）の定量

11

第10葦 大気浮遊じん1

10．1燃焼一括性炭吸着法

110．2 燃焼一叫アルカリ溶液吸収法

第11葦 測定11．1比較標準試料の作製及び中性子照射
11．2 γ練スぺクトロメトリー
11，3 ヨウ素−129の放射能濃度の計算一家定ヨウ素を定量して回収率を補正する方法
11．4 ヨウ素−−129の放射能濃度の計算−ヨウ素−125を用いて回収率を補正する方法

第12葦 試薬の調製
12．1試薬12．2 陰イオン交換樹脂

2 2

1

2

6

2

7

2 3 3

00

1

3 5

1

（第2部解説）〔解説1〕ベンゼン、トルエン及びキシレンを使用した時のヨウ素の回収率〔解説2〕土壌中のヨウ素れ129濃度に基づく生物試料中のヨウ素−−129濃度の推定

1

5

11

〔解説3〕ヨウ素−129とヨウ素−127との原一丁数比の求め方

3 2〔解説4〕中性子照射後のγ線スペクトル図
1（第2部付録）1〔付録1〕分析法の流れ図

1−⊥〔付録2〕クロスチェックの一結果【 n −−l

序 論
原子力発電所、核燃料再処理施設等の原子力平和利用施設の増加に伴い、施設から排出される放射性核種の環境放射能レベルの把握が、環境モニタリング及び環境影響評価上重要となっている。ヨウ素−129は、半減期が1．57×10丁年と長く、また人体に取り込まれると甲状腺にも移行する核種である。このため、ヨウ素−129の分析法＊1の確立が望まれている。

ヨウ素−129の分析法には、放射化学分析法、中性子放射化分析法、質量分析法等がある。質量分析法は質量分析装置が一般に普及していないこともあり、本マニュアルでは、分析が比較的簡単に行える放射化学分析法及び、より低い分析目標レベルまで定量できる
中性子放射化分析法を採用した。

放射化学分析法は、ヨウ素を分離・精製後、ヨウ素−129のβ線あるいはγ線を測定す
る方法＊2である。中性子放射化分析法は、ヨウ素を分離・精製後、原子炉で中性子を照射して、ヨウ素−129から生成したヨウ素−130のγ線を測定する方法である。
対象試料は、土試料、水試料、生物試料及び大気浮遊じんとした。
分析供試量及び分析目標レベルを表−1に示す。
分析試料の採取については、別に発行されている「環境試料採取法」＊3によるものとする。

本マニュアルは、2部構成とし、第1部に放射化学分析法を、第2部に中性子放射化分析法を記載した。なお、第1部と第2部の各章の項目名が同じ場合が多いので、まぎらわ
しさを避けるため、章の番号は第1部と第2部を通して付けることとした。

■1ヨウ素−131の分析法は、科学技術庁：放射能測定法シリーズ4「放射性ヨウ素分析法」（昭和52年）として別に発行されでいる。
＊2 ヨウ素−131が混入している試料に適用した場合、β線を測定する方法ではヨウ素−

129とヨウ素−131を区別できない。また、低エネルギー光子スペクトロメータを用いる
方法ではヨウ素−131のγ線のコンプトン散乱のため、ヨウ素−129の検出可能レベルが高くなる。このような時には、ヨウ素−131の減衰を待ってから測定する必要がある。
＊3科学技術庁：放射能測定法シリ・−ズ16「環境試料採取法」（昭和58年）−1−

表−1 分析供試量及び分析目標レベル

分析目標レベル●．・4

分析供試量

試料名

土試料

100g乾土水試料5ゼ

放射化学分析法

5

中性子放射化分析法

Bq／kg乾土 5 ×10￣3Bq／kg乾土

1×10￣lBq／ゼ 1×10￣4Bq／ゼ

生物試料
野菜

300g生（30g乾物）＊5

精米

50g

海藻

150g生（30g乾物）＊6 4

Bq／kg生2

大気浮遊じん 1，000m3

10

2×10−3Bq／kg生

Bq／kg精米 1×10￣2Bq／kg精米
Bq／kg生 4×10￣3Bq／kg生

5 ×10￣4Bq／m3 5×10．￣78q／皿3■4分析目標レベルは、以下の条件で計算した。
1．放射化学分析法①低エネルギー光子スペクトロメータによる測定
計数効率0．5％、測定時間20時間、回収率60％②低バックグラウンドガスフローカウンタによる測定
計数効率4％、測定時間100分、回収率6硝
2．中性子放射化分析法
熱中性子束密度6×1013cm￣2・S￣lで40分間照射、照射後24時間冷却、ゲルマニウム
半導体検出器の計数効率4臥測定時間5．5時間、回収率40％
また、1．放射化学分析法及び2．中性子放射化分析法のいずれの測定方法においても、
正味計数率に伴う計数誤差の3倍を分析目標レベルとした。
事5生試料に対する乾物の重量比を10％とした。
書6生試料に対する乾物の重量比を20％とした。中性子放射化分析法では、分析供試量中のヨウ素量を20Ⅲg程度までとする必要がある海藻は安定ヨウ素を多く含むものがあるため分析供試量を150g生にできない場合がある。

−2−

第1部 放射化学分析法− 3 −第1部 放射化学分析法
第1章 土試料
土試料は土壌及び海底土を対象とする。
試料を燃焼し、ヨウ素を活性炭に吸着させる活性炭吸着法あるいはヨウ素をアルカリ溶液に吸収させるアルカリ吸収法により、分離・精製する。
なお、土試料100gには0．1叩から血g程度のヨウ素が含まれるため、回収率の補正を正確に行う必要がある時は、「1．3土試料申の安定ヨウ素の定量」に基づき、試料中のヨウ素を定量する。

1．1燃焼一活性炭吸着法
この項において、次の装置、理化学器材及び試薬・ガスが必要である。
・装置

三連式管状型電気炉（図ト2）、乾燥器、天秤（秤量範囲0〜200g、読み取り限度0．1mg以下）
・理化学器材

石英管（図ト1）、シリコン栓、石英ウール、50乱g三角フラスコ、100孤ゼ分液漏斗、
都市ガスあるいはプロパンガス用ハンドバーナー、ホットプレート、
100孤ぎビーカー、100孤ぞど−カー用時計皿、30cm程度の空気冷却管（50爪ゼ三角フラスコに取り付ける。）、
分離型フィルターホルダー（フィルターサイズ20mm￠及び42mⅦ￠）、1ゼ耐圧びん、
アスビレーター、デシケ一夕ー、90mm￠ろ紙用ガラス漏斗、ピペックー、チップ、
47mm￠ガラス繊維ろ紙（東洋GA−100相当品）、90mm￠分液ろ紙、24mm￠ろ紙（5種C）、マウント用ディスク（図ト3）、マイラー（0．8mg／m2以下）（図1−3）、
リング（外径2血m￠、内径21．紬m￠）（図ト3）、ステンレス鋼製25mm￠試料皿・試薬・ガス

硝酸、水酸化ナトリウム溶液（2血／v％）、亜硝酸ナトリウム溶液（10w／硝）、
亜硫酸ナトリウム溶液（1伽／v％）、塩化パラジウム溶液（10mgPd2ソ磁）、− 5 −ヨウ素担体溶液（20mgI7舶）、水（イオン交換等により精製した水）、活性炭、
キシレン、酸素ガス、窒素ガス、都市ガスあるいはプロパンガス①前処理（1）土試料を60〜70℃程度で乾燥し重量をはかる。粉砕後、100g程度を正確にはかり
とり、あらかじめ先の細くなっている方に石英ウールを詰めた石英管（図1−1）の内管に入れる（以下、図1−2を参照しながら操作を行う。）。
（2）ヨウ素担体溶液（20耶Ⅰ−／〟）1取βを正確に加える。
（3）内管の端を石英ウールで止める。
②試料の燃焼（1）外管の細くなっている部分に石英ウールを詰め、活性炭3gを入れ、端を石英ウール
で止める。
（2）外管の中央部の電気炉（B）に位置する部分に、石英ウールを詰める。
（3）外管を燃焼装置に、内管を外管内に取り付ける。

（4）活性炭保温用電気炉（C）の温度を150℃に、電気炉（B）の温度を10000Cにする。
（5）内管に酸素ガス及び窒素ガスを、それぞれ毎分50耽βで流す。外管に酸素ガスを、毎分200吼gで流す。
（6）電気炉（A）を試料の右端に合わせ、温度を250℃にする。
（7）電気炉（A）を徐々に電気炉（B）の方に移して、水分を追い出す。
（8）電気炉（A）が電気炉（B）に触れるまで移した後、電気炉（A）を試料の右端に戻す。
（9）電気炉（A）の温度を7000cとし、徐々に電気炉（B）の方に移して、試料を燃焼する。

（10）電気炉（A）が電気炉（B）に触れるまで移した後、電気炉（A）を試料の中央に戻す。
（11）電気炉（A）の温度を1000℃とし、試料を2時間程度燃焼する。
（12）電気炉（B）の温度を500℃に設定し、電気炉（A）のスイッチを切る。
（13）試料の燃焼終了後、ヨウ素を吸着した活性炭の燃焼操作を行う。
（14）トラップ管の細い部分に石英ウールを詰め、活性炭0．5gを入れ、端を石英ウールで止める。外管左端のボールジョイント部分にトラップ管をクランプにより接続する。外管を右にずらし、トラップ管が電気炉（C）に、（D）の右端部分が電気炉（B）の左ー6−

（燃焼一括性炭吸着法にのみ使用する。）

30≠
27≠

ー」

▲
ご￣；≠

材質：透明石英

図1−1 石英管

単位：mm電気炉（C）

電気炉（B）○）

図1−2 三連式管状型電気炉

電気炉（A）

端ドなるようにする。外管及び申管に、酸素ガスを毎分50鳳gで流す。

（15）活性炭（D）の着火、燃焼状態と石英管内の圧力を見ながら、内管の酸素ガスの流量を調節する。電気炉（B）を徐々に左に移し、活性炭を完全に燃焼する。
（16）活性炭の燃焼終了後、ジョイント部をハンドバーナーで加熱し、燃え残ったタール分を燃焼する。
③燃焼後のヨウ素の化学分離（1）ヨウ素を吸着させた活性炭を50孔g三角フラスコに移し、水酸化ナトリウム溶液（2如／v％）20耽βを加える。長さ30cm程度の空気冷却管を三角フラスコに付け、ホットプレート上で1時間程度おだやかに加熱して、ヨウ素を浸出する。
（2）放冷後、空気冷却管を取り外し、吸引ろ過（ガラス繊維ろ紙47mm￠（東洋GA−100相当品）、分離型フィルターホルダー及び耐圧びん使用）し、残った活性炭は水で洗浄する。ろ液と洗液を合わせ、あらかじめキシレン＊】20鳳gを入れた100孔g分液漏斗に移す。
（3）硝酸8乱β程度をかきまぜながら加え、p打を1に調節する。
（4）亜硝酸ナトリウム溶液＊2（1伽／v％）5肌gを徐々に加え、・ガス抜きを行いながら、分液漏
斗を2分間激しくふりまぜる＊3。
（5）静置後、水相はあらかじめキシレン20肌gを入れた新たな100乱g分液漏斗に移す。有機

相はろ過（分液ろ紙90m爪￠及びガラス漏斗使用）しながら別の新たな100細分液漏斗に移す。
（6）水相を入れた操作（5）の分液漏斗を2分間激しくふりまぜる。静置後、水相は捨てる。
有機相は操作（5）の有機相の入った分液漏斗に、ろ過（分液ろ紙90mm￠及びガラス漏斗使用）しながら移す。
（7）水20諏gを加え、2分間激しくふりまぜ、有機相を洗浄する。水相は捨てる。
（8）水20扁及び亜硫酸ナトリウム溶液■4（1伽／硝）0．5鳳gを分液漏斗に加え、時々ガス抜きを行いながら、2分間激しくふりまぜる■5。

●1キシレンの他、トルエン、ベンゼンも使える。
＊2 Ⅰ￣をⅠ2へ酸化する。
＊3 有機相は赤紫色となる。
■4 Ⅰ2 をI「＼還元する。
●5 有機相は無色となる。

−9−

（9）水相を100耽gビーカーに移す。有機相は分液漏斗に残し、水20乱gを加える。
（10）時々ガス抜きを行いながら、2分間激しくふりまぜる云（11）水相を操作（9）の100鳳gビーカーに合わせる。有機相は捨てる。

（12）ビーカーを時計皿で覆い、ホットプレート上でキシレンがなくなるまで加熱し沸騰する。放冷後、塩化パラジウム溶液（10mgPd2＋／舶）3耽gを加えて沸騰するまで加熱する。

（13）放冷後、沈殿を吸引ろ過（重量既知のろ紙（5種C）24mm￠、分離型フィルターホルダー
及び耐圧びん使用）する。ろ液は捨てる。
（14）沈殿をろ紙ごと乾燥器で、80℃、1時間乾燥後、デシケ一夕ー内で30分間放冷する。
沈殿の重量をはかる。
（15）沈殿をろ紙ごとマウント用ディスクにのせ、マイラーで覆い、リングで固定する。リングからはみでたマイラーを切り取り、試料皿に移して、測定用試料とする（図ト3）。

1．2燃焼−アルカリ溶液吸収法
この項において、次の装置、理化学器材及び試薬・ガスが必要である。
・装置

二連式管状型電気炉（図1−4）、乾燥器、天秤（秤量範囲0〜200g、読み取り限度0．1mg以下）
・理化学器材

石英管（図1−1）、シリコンゴム、石英ウール、200舶ガス洗浄瓶、500mβビーカー、100鳳gビーカー、100舶分液漏斗、100耽βビーカー用時計皿、ホットプレート、分離型フィルターホルダー（フィルターサイズ20皿m￠）、1ゼ耐圧びん、
アスビレークー、デシケ一夕ー、90mm￠ろ紙用ガラス漏斗、90mm￠分液ろ紙、24m皿￠ろ紙（5種C）、マウント用ディスク（図1−3）、マイラー（0．8mg／m2以下）（図1−3）、
リング（外径24皿m￠、内径21．8mm￠）（図1−3）、ピペックー、チップ、
ステンレス鋼製25m皿￠試料皿、ガーゼ・試薬・ガス

硝酸、水酸化カリウム、水酸化カリウム溶液（5w／硝）、
ヨウ素担体溶液（20ⅡlgI￣／〟）、亜硫酸カリウム、亜硝酸カリウム溶液（1伽／硝）、
亜硫酸カリウム溶液（10w／v％）、 塩化パラジウム蕗液（10mgPd2＋／舶）、

酸化銅（針状）、水（イオン交換等により精製した水）、活性炭、キシレン、酸素ガス−10 −マウント用ディスク（単位，m）

図ト3 マウント用器具

・・l1l−

ステンレス鋼製
25mm￠試料皿

（9前処理「1．1燃焼一括性炭吸着法」の「①前処理」と同様の操作を行う。
②試料の燃焼（1）200取ダガス洗浄瓶＊6を2本用意し、1本は1段目用として、水を180孤β、水酸化カリウ

ムを10g及び亜硫酸カリウムを1g入れる。もう1本は2段目用として、水を90耽g、水酸
化カリウムを5g及び亜硫酸カリウムを0．5g入れる（以下、図ト4を参照しながら操作を行う。）。
（2）外管の電気炉（B）に位置する部分に石英ウールを詰める。石英ウール中には触媒として酸化銅（針状）を包む。
（3）外管を燃焼装置に、内管を外管内に取り付ける。
（4）酸素ガスを内管に毎分100鳳g、外管に毎分200鳳gで流す。
（5）電気炉（B）の温度を1000℃にする。

（6）電気炉（A）を試料の右端に合わせ温度を10000cとし、2時間程度かけ徐々に電気炉（B）の方に移して、試料を燃焼する。
（7）燃焼終了後、電気炉のスイッチを切り、洗浄瓶を取りはずすム（8）1段目と2段目のヨウ素を吸収した溶液を500肌gビーカーに移す。洗浄瓶の内側を少量の水酸化カリウム溶液（5w／硝）で洗浄し、先の500鳳gビーカーに移す。
③燃焼後のヨウ素の化学分離（1）ヨウ素を吸収した溶液を、ホットプレート上で加熱、濃縮して、50机g程度とする。放冷後、あらかじめキシレン＊720乱gを入れた100乱β分液漏斗に移す。
（2）かきまぜながら、硝酸18鳳β程度を加えpHを1に調節する。
（3）亜硝酸カリウム溶液＊8（1仙／v％）5机gを徐々に加え、ガス抜きを行いながら、分液漏
斗を2分間激しくふりまぜる■g。

■6

試料を加熱している間に、洗浄瓶の温度が上昇するので、ガーゼ等を巻き常に水でぬらしておく。

■7 キシレンの他、トルエン、ベンゼンも使える。
■8 Ⅰ￣をⅠ2へ酸化する。
■9 有機相は赤紫色となる。

ー12 −電気炉（B）

電気炉（A）
試料

図1−4 二連式管状型電気炉

（4）静置後、水相はあらかじめキシレン20孤gを入れた新たな100鳳β分液漏斗に移す。

有機相はろ過（分液ろ紙90mm￠及びガラス漏斗使用）しながら、別の新たな100取g分液漏斗に移す。
（5）水相を入れた分液漏斗を2分間激しくふりまぜる。静置後、水相は捨てる。有機相は、操作（4）の有機相の入った分液漏斗にろ過（分液ろ紙90m皿￠及びガラス漏斗使用）しながら移す。
（6）水20耽βを加え、2分間激しくふりまぜ、有機相を洗浄する。水相は捨てる。
（7）水20耽g及び亜硫酸カリウム溶液■10（1伽／v如0．5耽gを分液漏斗に加え、時々ガス抜きを行いながら、2分間激しくふりまぜる■11。
（8）水相を100机βビーカーに移す。有機相は分液漏斗に残し、水20〟を加える。
（9）時々ガス抜きを行いながら、2分間激しくふりまぜる。
（10）水相を操作（8）の100〟ビーカーに合わせる。有機相は捨てる。
（11）ビーカーを時計皿で覆い、 ホットプレート上でキシレンがなくなるまで、加熱、沸騰する。放冷後、塩化パラジウム溶液（10mgPd2十／舶）3耽gを加えて沸騰するまで加熱する。
（12）放冷後、沈殿を吸引ろ過（重量既知のろ紙（5種C）24皿Ⅲ￠、分離型フィルターホルダー

及び耐圧びん使用）する。ろ液は捨てる。
（13）沈殿をろ紙ごと乾燥器内80℃で1時間乾燥後、デシケ一夕ー内で30分間放冷する。沈殿の重量をはかる。
（14）沈殿をろ紙ごとマウント用ディスクにのせ、マイラーで覆い、リングで固定する。リングからはみでたマイラーを切り取り、試料皿に移して、測定用試料とする（図1−3）。

1．3土試料中の安定ヨウ素の定量
この項において、次の装置、理化学器材及び試薬が必要である。
・装置

蒸留装置（図1−5）、イオンメーター、
天秤（秤量範囲0〜10g、読み取り限度0．01mg以下）●10Ⅰ2 をⅠ￣へ還元する。
●11有機相は無色となる。

−14 −・理化学器材

蒸留用300孤gフラスコ、駒込ピペット、マントルヒーター、試験管、100舶ビーカー、
100孤gメスフラスコ、回転子、マグネチックスターラー、温度計（200℃用）、

ガス流量計、ホットプレート、ピペッター、チップ・試薬・ガス

硫酸、ニクロム酸カリウム、硝酸ナトリウム、ホスホン酸溶液（5伽／v％）、
ヨウ素標準溶液（5〝gI￣／〟）、硝酸カリウム、氷酢酸、
酢酸緩衝液（硝酸カリウム100gを氷酢酸25耽gに加えて溶解し、水酸化ナトリウム溶液（1伽／硝）を加えてpHを5に調節し、水を加え1ゼとしたもの。）、
亜硫酸ナトリウム溶液（1伽／硝）、水酸化ナトリウム溶液（1伽／硝）、水（イオン交換等により精製した水）、窒素ガス①安定ヨウ素の化学分離（1）試料0．5g程度を正確に蒸留用300孤gフラスコにはかりとる。
（2）ニクロム酸カリウム＊125gと水20札βを加え、よくかきまぜる。
（3）駒込ピペットを用いて硫酸30耽βを徐々に加えよくかきまぜ、ホットプレート上で加熱し分解する。

（4）フラスコは時々ふりまぜながら、200℃程度で過剰のニクロム酸の赤色がクロムの還元により緑色となるまで加熱する。少量の硫酸でフラスコの内壁を洗う。
（5）水20孤βと硝酸ナトリウム0．2gと亜リン酸溶液（5伽／硝）5耽gを加え、蒸留装置（図ト5）に設置する。水酸化ナトリウム溶液（10w／v飢Omlを入れた試験管を設置する。（函i−5中⑤）l（6）窒素ガスを毎分50耽gで流し、マントルヒーターで加熱する。

（7）蒸留温度を徐々に上昇して、120℃で二酸化窒素を発生させる。この二酸化窒素の褐色がなくなるまで蒸留を行う。
（8）蒸留用の管をフラスコよりはずし、水で洗浄する。洗液は留出液に合わせる。
（9）試験管内の留出液を、100舶ビーカーに洗い移す。
②イオンメーターによる測定（1）酢酸緩衝液10鳳g及び亜硫酸ナトリウム溶液＊13（1伽／硝）3鳳βを加える。

＊12有機物を分解すると共に、ヨウ素をIO。￣に酸化する。
事13IO3￣をⅠ一に還元する。

−15 −（2）氷酢酸及び水酸化ナトリウム溶液（1伽／v％）を川いて、pHを5．0とし、100孤gメスフラスコに洗い移し液量を18紬gとする。

（3）この溶液を（D安定ヨウ素の化学分離操作（9）の100徽gビーカーに移し、回転子を入れる。
（4）マグネチックスターラーでかきまぜながら、イオンメーターの電極電位を測定する。
（5）検量線を作成するため、ヨウ素標準溶液（5〝gIソ舶）から・、0，1，5，10，15，20舶ず
つ分取して、100耽gビーカーに入れ、水を加え50れg程度とする。操作（1）から（4）を行う。検量線は試料の測定時に、新しく作成する。
（6）検量線から、試料中のヨウ素豊を求める。

窒素ガス① ガス流星計④マントルヒ一夕（100V300勘④温度計（200リC） ①試験管（30me）‥NaOH（10w／v％）10ml① フラスコ（300mぞ）⑥ 冷却水（水冷却用）

図ト5蒸留装置ーー16 −

第2章 水料

水試料は陸水、牛乳●1及び海水を対象とする。

陸水及び牛乳については、試料中のヨウ素を陰イオン交換樹脂に吸着させ、燃焼法あるいは次亜塩素酸ナトリウム溶離法により分離・精製する。燃焼法には活性炭吸着法とアルカリ溶液吸収法がある。

海水については、硝酸銀を用いてヨウ素を分離・精製する。
なお、牛乳5ゼに含まれるヨウ素は多くて1皿g程度、陸水5ゼには多くて0．05mg程度、海水5ゼには多くて0．3mg程度である。分析開始前にヨウ素担体を20mg添加するので、試料中のヨウ素の回収率への影響は5％程度以下となるため、試料中の安定ヨウ素の定量は行わない。

2．1陸水及び牛乳
2．1．1陰イオン交換吸着一燃焼法
2．1．1．1活性炭吸着法
この項において、次の装置、理化学器材及び試薬・ガスが必要である。
・装置

三連式管状型電気炉（図ト2）、乾燥器、天秤（秤量範囲0〜200g、読み取り限度0．1mg以下）
・理化学器材5βメスシリンダー、5ゼビーカー、500鳳gビーカー、100吼gビーカー、
石英管（図卜1）、石英ウール、陰イオン交換樹脂、ピペッター、チップ、
都市ガスあるいはプロパンガス用ハンドバーナー、1ゼ耐圧びん、アスビレーター、
50mゼ三角フラスコ、30cm程度の空気冷却管（50耽g三角フラスコに取り付ける。）
100鳳β分液漏斗、100mゼビーカー用時計皿、ホットプレート、分離型フィルターホルダー（フィルターサイズ20mm￠及び42mm￠）、●】牛乳については化学分離操作が陸水と同じであるため、本マニュアルでは水試料として、取り扱うこととした。
一17 −デシケ一夕ー、90mm￠ろ紙用ガラス碍斗、47mm￠ガラス繊維ろ紙（東洋GA−100相当品）、
90皿m￠分液ろ紙、24mm￠ろ紙（5種C）、ステンレス鋼製25mⅢ￠試料皿、マウント用ディスク（図1−3）、マイラー（0．8mg／Ⅲ2以下）（図1−3）、テフロン製リング（外径2血m￠、内径21．8mm￠）（図ト3）
試薬・ガス

硝酸、水酸化ナトリウム溶液（2如／v％）、亜硝酸ナトリウム溶液（1伽／硝）、
亜硫酸ナトリウム溶液（10w／v％）、塩化パラジウム溶液（10mgPd2＋／舶）
ヨウ素担体溶液（20mgI ノ舶）、水（イオン交換等により精製した水）、活性炭、
キシレン、酸素ガス、窒素ガス、都市ガスあるいはプロパンガス①陰イオン交換樹脂への吸着（1）陸水または牛乳5ゼをメスシリンダーではかり取り、5βビーカーに移す。
（2）ヨウ素担体溶液（20mgI7舶）1耽β及び亜硫酸ナトリウム溶液（1伽／v％）0．5孤gを加える。
（3）陰イオン交換樹脂＊250鳳βを加え、30分間かきまぜ、30分間静置する。
（4）デカンテーションによりイオン交換樹脂が流出しないように注意して、新しい5ゼビ
ーカーに陸水または牛乳を移す。イオン交換樹脂は500孔βビーカーに移す。
（5）陸水または牛乳に、再び陰イオン交換樹脂＊250孔gを加え、30分間かきまぜ、30分間静置する。デカンテーションによりイオン交換樹脂が流出しないように注意して、陸水または牛乳を捨てる。イオン交換樹脂は操作（4）の500孤gビーカーに合わせる。
（6）樹脂に温水（60〜70℃）300孤βを加えて、数秒間かきまぜて静置し、樹脂が沈降後、デカンテーションにより上澄み液を捨てる。この操作を洗液が透明になるまで繰り返す。
②陰イオン交換樹脂の燃焼（1）700cで少し湿り気のある状態まで乾燥する。乾燥したイオン交換樹脂を、あらかじめ先が細くなっている方に石英ウールを詰めた石英管（図ト1）の内管内に、少量ずつ薄く広げる。端を石英ウールで止める（以下、図1−2を参照しながら操作を行う。）。

（2）外管の細くなっている部分に、石英ウールを詰め、活性炭3gを入れ、端を石英ウールで止める。

（3）外管の電気炉（B）に位置する部分に、触媒として針状の酸化銅を包んだ石英ウールを詰める。

事2 第6章 試薬の調製を参照のこと。

−18 −（4）外管を燃焼装置に、内管を外管内に取り付ける。

（5）活性炭保温用電気炉（C）の温度を150℃にする。
（6）内管に窒素ガスを毎分100肌βで流す。外管に酸素ガスを毎分200爪gで流す。
（7）電気炉（B）の温度を1000℃にする。

（8）電気炉（A）を試料の右端に合わせ、温度を240℃にする。
（9）タールの発生状況、炭化状況を見ながら電気炉（A）を徐々に電気炉（B）の方に移す。酸素、窒素ガスの流量を一定に保つようにする。イオン交換樹脂は燃焼時の反応が激しく、またタールの発生量が多いため、特に外管の酸素量が下がらないようにする。

（10）電気炉（A）を電気炉（B）に触れるまで移した後、電気炉（A）の温度を280℃まで徐々に上げ、1時間程度燃焼する。
（11）燃焼が安定していれば、電気炉（A）の温度を350℃まで段階的に上げ、可燃性の成分を試料から追い出し、電気炉（B）の部分で完全燃焼する。この状態を2〜3時間続ける。350℃までの昇温時間は試料の状態により異なり、燃焼の状況に応じて、石英管内の圧力が上昇しないように注意しながら行なう。
（12）可燃成分の燃焼終了後、電気炉（A）を試料の右端まで移す。

（13）電気炉（A）の温度を400℃にし、内管に酸素ガスを毎分50耽βで流し、炭化した試料を燃焼する。

（14）電気炉（A）を徐々に電気炉（B）の方に移して、内管の窒素ガスの流量を少なくする。

（15）さらに燃焼状態を見ながら電気炉（A）の温度を6000cに上げる。燃焼が激しくなる
ようであれば温度を下げる。
（16）内管の酸素ガスを毎分100孤gとし、さらに燃焼する。

（17）電気炉（A）が電気炉（B）に達した後、電気炉（A）を試料の中央に戻す。温度を1000℃に上げ試料を完全に燃焼する。内管の出口にタールがたまっている時は、一時的に燃焼が激しくなる恐れがあるので、時間をかけて昇温する。
（18）電気炉（B）の温度を500℃に設定し、電気炉（A）のスイッチを切る。
（19）試料の燃焼終了後、ヨウ素を吸着した活性炭の燃焼操作を行う。

（20）トラップ管の細い部分に、石英ウールを詰め、活性炭0．5gを入れ、端を石英ウール
で止める。外管左端のボールジョイント部分にトラップ管をクランプにより接続する。

外管を右にずらし、トラップ管が電気炉（C）に、（D）の右端部分が電気炉（B）の−19 −左端になるようにする占酸素ガスを、外管及び内管に毎分50取βで流す。

（21）活性炭（D）の着火、燃焼状態と石英管内の圧力を見ながら、内管の酸素ガスの流量を調節する。
（22）活性炭の燃焼終了後、ジョイント部をハンドバーナーで加熱し、燃え残ったタール分を燃焼する。電気炉（B）を徐々に左に移し、活性炭を完全に燃焼する。
③燃焼後のヨウ素の化李分離

第1章「1．1燃焼一括性炭吸着法」の「③燃焼後のヨウ素の化学分離」と同様の操作を行う。

2．1．1．2アルカリ溶液吸収法
この項において、次の装置、理化学器材及び試薬・ガスが必要である。
・装置

二連式管状型電気炉（図ト4）、乾燥器、天秤（秤量範囲0〜200g、読み取り限度0．1mg以下）
・理化学器材

5ゼメスシリンダー、陰イオン交換樹脂、5ゼビーカー、500鳳βビーカー、
100孤gビーカー、石英管（図1−1）、石英ウール、200鳳gガス洗浄瓶、100鳳g分液漏斗、100肌gビーカー用時計皿、ホットプレート、1ゼ耐圧びん、アスビレーター、
分離型フィルターホルダー（フィルターサイズ20mm￠及び42mm￠）、デシケ一夕ー、

90mm￠ろ紙用ガラス漏斗、ガラス繊維ろ紙（東洋GA−100相当品）、90mm￠分液ろ紙、24m山￠ろ紙（5種C）、ピペッター、チップ、ステンレス鋼製25mm￠試料皿、
マイラT（0．8mg／m2以下）（図ト3）、マウント用ディスク（図1−3）、テフロン製リング（外径24m皿￠、内径21．8mm￠）（図1−3）、ガーゼ
・試薬・ガス

硝酸、水酸化カリウム、亜硫酸カリウム、水酸化カリウム溶液（5w／硝）、
亜硝酸カリウム溶液（1伽／硝）、硫酸カリウム溶液（1伽／硝）、
塩化パラジウム溶液（10mgPd2＋／舶）、ヨウ素担体溶液（20mgI7舶）、
活性炭、水（イオン交換等により精製した水）、キシレン、酸化銅（針状）、酸素ガス①陰イオン交換樹脂への吸着「2．1．1．1活性炭吸着法」の「①陰イオン交換樹脂への吸着」と同様の操作を行う。

一 20 −

②陰イオン交換樹脂の燃焼（1）70℃で少し湿り気のある状態まで乾燥する。乾燥したイオン交換樹脂を、あらかじめ先の細くなっているほうに石英ウールを詰めた内管内に、少量ずつ薄く広げる。端を石英ウールで止める（以下、図ト4を参照しながら操作を行う。）。
（2）200れgガス洗浄瓶●3を2本用意し、1本は1段目用として、水を180爪ゼ、水酸化カリウ

ムを10g、亜硫酸カリウムを1g入れる。もう1本は2段目用として、水を90舶、水酸化カリウムを5g、亜硫酸カリウムを0．5g入れる。
（3）外管の中央部電気炉（B）に位置する部分に、触媒として針状の酸化銅を包んだ石英ウールを詰める。

（4）外管を燃焼装置に、内管を外管内に取り付ける。
（5）内管に窒素ガスを毎分100爪ゼで流す。外管に酸素ガスを毎分200れgで流す。
（6）電気炉（B）の温度を1000℃にする。
（7）電気炉（A）を試料の右端に合わせ、温度を2400cにする。
（8）タールの発生状況、炭化状況を見ながら電気炉（A）を徐々に左へ移す。酸素ガス及び窒素ガスの流量を一定に保つようにする。イオン交換樹脂は燃焼時の反応が激しく、またタールの発生量が多いため、特に外管の酸素量が下がらないように注意する。

（9）電気炉（A）が電気炉（B）に触れるまで移動したら電気炉（A）の温度を280℃まで徐々に上げ、1時間程度燃焼する。燃焼が激しければ温度を下げる。
（10）燃焼が安定していれば、電気炉（A）の温度を350℃まで段階的に上げ、可燃性の成分を試料から追い出し、電気炉（B）の部分で完全燃焼する。この状態を2〜3時間続ける。3500cまでの昇温時間は試料の状態により異なり、燃焼の状況に応じて、石英管内の圧力が上昇しないように注意しながら行なう。
（11）可燃成分の燃焼が終了したならば、電気炉（A）を試料の右端まで移動する。
（12）電気炉（A）の温度を4000cにし、内管に酸素ガスを毎分50爪ゼで流し、炭化した試料を燃焼する。
（13）電気炉（A）を徐々に電気炉（B）の方に移しながら、内管の窒素ガスの流量を少なくする。

†3 試料を加熱している問に、洗浄瓶の温度が上昇するので、ガーゼ等を巻き常に水でぬらしておく。

ー 21−

（14）さらに燃焼状態を見ながら電気炉（A）の温度を6000cに上げる。燃焼が激しくなる
ようであれば温度を下げる。
（15）内管に酸素ガスを毎分100肌gで流し、さらに燃焼する。

（16）電気炉（A）が電気炉（B）に達した後、温度を1000℃に上げ試料を完全に燃焼する。
内管の出口にタールがたまっている時は、一時的に燃焼が激しくなる恐れがあるので、時間をかけて昇温する。
（17）燃焼終了後、電気炉のスイッチを切り、洗浄瓶を取りはずす。

（18）1段目と2段目のヨウ素を吸収した溶液を500孔gビーカーに移す。洗浄瓶の内側を水
酸化カリウム溶液（5w／v％）で洗浄し、500耽βビーカーに移す。
（診燃焼後のヨウ素の化学分離

第1章「1．2燃焼−アルカリ溶液吸収法」の「③燃焼後のヨウ素の化学分離」と同様の操作を行う。
2．1．2陰イオン交換吸着一次亜塩素酸ナトリウム溶離法
この項において、次の設備、装置、理化学器材及び試薬が必要である。
・設備及び装置

ドラフトチャンバー、天秤（秤量範囲0〜100g、読み取り限度0．01叩以下）
・理化学器材

5ゼメスシリンダー、5ゼビーカー、300耽gビーカー、100鳳βビーカー、
陰イオン交換樹脂、500孤g分液漏斗、100取β分液漏斗、100乱βビーカー用時計皿、ガラス棒、ホットプレート、分離型フィルターホルダー（フィルターサイズ20mm）、
1ゼ耐圧びん、アスビレーター、デシケークー、90mm￠ろ紙用ガラス漏斗、
90mm￠分液ろ紙、24皿m￠ろ紙（5種C）、ガラスフィルター（3G）、マウント用ディスク（図1−3）、マイラー（0．8喝／m2以下）（図1−3）、
リング（外径24mm￠、内径21．8mm￠）（図卜3）、ステンレス鋼製25mm￠試料皿、ピペック
・試薬

硝酸、硫酸（1＋1）、次亜塩素酸ナトリウム溶液（有功塩素硝）、
塩酸ヒドロキシルアミン溶液（7w／硝）、
塩化パラジウム溶液（10mgPd2＋／舶）、ヨウ素担体溶液（20mgI7〟）、
水（イオン交換等により精製した水）、キシレン

一 22 −

（む陰イオン交換樹脂への吸着「2．1．1．1活性炭吸着法」の「①陰イオン交換樹脂への吸着」と同様の操作を行う。
②陰イオン交換樹脂からの溶離（1）洗浄の終わった樹脂に次亜塩素酸ナトリウム溶液■4（有効塩素5％）100耽gを加え、5分
間かきまぜる。

ノ（2）樹脂を吸引ろ過（ガラスフィルター3G、耐圧びん使用）する。
（3）イオン交換樹脂は、新たな300取βビーカーに、ろ液は新たな500孤gビーカーに移す。

（4）操作（3）のイオン交換樹脂に、さらに次亜塩素酸ナトリウム溶液100舶を加え、5分
間かきまぜる。
（5）樹脂を吸引ろ過（ガラスフィルター3G、耐圧びん使用）する。ろ液は操作（3）の500〟ビーカーに合わせる。樹脂は捨てる。
（6）ガラス棒でかきまぜながら、硫酸（1＋1）を加え■5、溶液のpHを1とする。溶液からの発泡がなくなるまで、かきまぜる。
（7）さらに、溶液をガラス棒でかきまぜながら硫酸（1＋1）48耽gを加え、ホットプレート上で加熱し、発生する塩素を十分に追い出す。
（診溶離後のヨウ素の化学分離（1）塩素を十分に担い出した溶液を放冷後、水を加え液量を400乱gとし、500鳳β分液漏斗に移す。
（2）キシレン50乱βを加え、時々ガス抜きを行いながら、1分間激しくふりまぜる。水相を新たな500鳳g分液漏斗に移し、キシレンは捨てる■6。
（3）キシレン50耽βり及び塩酸ヒドロキシルアミン溶液＊8（7w／硝）5乱gを加える。栓をして、溶液を軽くふりまぜ、10分間放置する。

（4）時々ガス抜きを行いながら、分液漏斗を2分間激しくふりまぜる＊9。水桶を新たな500＊4Ⅰ￣をIO。￣へ酸化する。
■5

多量の塩素が発生するので、ドラフトチェンバー内で行う。

■6 残っている塩素を取り除くための操作である。
り キシレンの他トルエン、ベンゼンも使える。
＊8IO。￣をⅠ2へ還元する。

■g 有機相は赤紫色となる。

一 23 −

鳳g分液漏斗に移す。

（5）有機相を、水100鳳gを入れた500舶分液漏斗にろ嘩（分液ろ紙90mm￠及びガラス漏斗使用）しながら移す。
（6）操作（4）の水相を入れた分液漏斗に、キシレン50鳳β及び塩酸ヒドロキシルアミン溶液（7w／硝）0．2乱gを加え、栓をして、溶液を軽くふりまぜ、2分間放置する。
（7）時々ガス抜きを行いながら、分液漏斗を2分間激しくふりまぜる。水相は捨てる。

（8）有機相を、操作（5）の有機相を入れた分液漏斗に、ろ過（分液ろ紙90mm￠及びガラ
ス漏斗使用）しながら移す。
（9）分液漏斗を2分間激しくふりまぜ、有機相を洗浄する。水相は捨てる。
（10）水50乱g及び亜硫酸ナトリウム溶液■10（1伽／硝）0．5耽gを分液漏斗に加え、時々ガス抜きを行いながら、2分間激しくふりまぜる■11。
（11）水相を200札gビーカーに移す。有機相は分液漏斗に残し、水50舶を加える。
（12）時々ガス抜きを行い、2分間激しくふりまぜる。
（13）水相を操作（11）のビーカーに合わせる。有機相は捨てる（14）ビーカーを時計皿で覆い、ホットプレート上でキシレンがなくなるまで加熱、沸騰する。放冷後、塩化パラジウム溶液（10ⅢgPd2＋／舶）3舶を加えて沸騰するまで加熱する。
（15）沈殿を吸引ろ過（重量既知のろ紙（5種C）24皿m￠、分離型フィルターホルダー及び耐圧びん使用）する。ろ液は捨てる。
（16）沈殿をろ紙ごと乾燥器内800cで1時蘭乾燥後、デシケ一夕ー内で30分間放冷する。沈殿の重量をはかる。
（17）沈殿をろ紙ごとマウント用ディスクにのせ、マイラーで覆い、リングで固定する。リングからはみでたマイラーを切り取り、試料皿に移して、測定用試料とする（図ト3）。

2．2海水
この項において、次の装置、理化学器材及び試薬が必要である。
・装置

天秤（秤量範囲0〜200g、読み取り限度0．1mg以下）■10Ⅰ2をⅠ￣へ還元する。
■ll有機相は無色となる。

ー 24 −

・理化学器材

5ゼメスシリンダー、5βビーカー、300耽gビーカー、200孤βビーカー、
100孤βビーカー、300孤g分液漏斗、100孤g分液濾斗、100鳳gビーカー用時計皿、
ホットプレート、分離型フィルターホルダー（フィルターサイズ20mm）
1ゼ耐圧びん、アスビレークー、デシケ一夕ー、90mm￠ろ紙用ガラス漏斗、
110mm￠ろ紙用ガラス漏斗、90mm￠分液ろ紙、24mm￠ろ紙（5種C）、110mm￠ろ紙（5種C）、110mm￠ろ紙用ブフナー漏斗、マウント用ディスク（図1−3）、マイラー（仇8mg／皿2以下）（図1−3）、リング（外径24皿m￠、内径21．8皿皿￠）（図・1−3）、ステンレス鋼製25mm￠試料皿、ピペッター、チップ
・試薬

硝酸、硫酸（1＋5）、硝酸（1＋6）、
硫酸ヒドラジニウム飽和溶液、硝酸銀溶液（0．紬／v％）、粉末状亜鉛、
水酸化ナトリウム溶液（24w／v％）、亜硝酸ナトリウム溶液（1伽／v％）、
亜硫酸ナトリウム溶液（10w／v％）、塩化パラジウム溶液（10mgPd2＋／舶）、
ヨウ素担体溶液（20mgI−イ舶）、水（イオン交換等により精製した水）、キシレン（1）海水5月をメスシリンダーではかり取り、5ゼビーカーに移す。
（2）ヨウ素担体溶液（20mgI￣／〟）1肌β、硫酸（1＋5）20吼g及び硫酸ヒドラジニウム飽和溶液＊
1240鳳gを加える。
（3）よくかきまぜ、10分間放置する。
（4）硝酸銀溶液（0．紬／v％）100鳳gをかきまぜながら徐々に加え、ヨウ化銀の沈殿を生成する。
（5）沈殿をろ過（ろ紙（5種C）110mm￠、ブフナー漏斗及び耐圧びん使用）する。ろ液は捨てる。

（6）ろ紙ごと300孤βビーカーに移す。水50孤ゼと粉末状亜鉛＊131gと硫酸（1＋5）0．5鳳βを加え、1分間加熱する。
（7）生じた銀の金属と過剰の亜鉛をろ過（ろ紙（5種C）110mm￠及びガラス漏斗使用）する。
ろ液は200肌βビーカーに受ける。残留物は捨てる。

＊12 ヨウ素をⅠ￣に還元する。
＊13銀を還元し、ヨウ素をⅠ￣として遊離する。

ー 25 −

（8）ろ液を、あらかじめキシレン＊1420鳳βを入れた3PO鳳g分液漏斗に移す。
（9）硝酸（1＋6）1瓜gと亜硝酸ナトリウム溶液（1伽／v％）1耽gを加え■15、時々ガス抜きを行いながら、2分間激しくふりまぜる■16。水相を新たな300耽g分液漏斗に移す。
（10）有機相を、水20鳳gを入れた100肌β分液漏斗にろ過（分液ろ紙90mm￠及びガラス漏斗使用）しながら移す。
（11）操作（9）の水相を入れた分液漏斗に、キシレン20札gを入れ、時々ガス抜きを行いながら、2分間激しくふりまぜる。水相は捨てる。
（12）有機相は、操作（10）の有機相を入れた分液漏斗にろ過（分液ろ紙90mm￠及びガラス漏斗使用）しながら移す。
（13）分液漏斗を、2分間激しくふりまぜ、有機相を洗浄する。水相は捨てる。
（14）水20鳳g及び亜硫酸ナトリウム溶液＊17（1伽／v％）0．2孔gを加え、時々ガス抜きを行いながら、2分間激しくふりまぜる＝㌔（15）水相を100孤βビーカーに移す。有機相は分液漏斗に残し、水20孤gを加える。
（16）時々ガス抜きを行いながら、2分間激しくふりまぜる。
（17）水相を操作（15）のビーカーに合わせる。有機相は捨てる。
（18）ビーカーを時計皿で覆い、ホットプレート上でキシレンがなくなるまで加熱し沸騰する。放冷後、塩化パラジウム溶液（10叩Pd2十／舶）3鳳gを加えて沸騰するまで加熱する。
（19）放冷後、沈殿を吸引ろ過（重量既知のろ紙（5種C）24mm￠、分離型フィルターホルダー

及び耐圧びん使用）する。ろ液は捨てる。
（20）沈殿をろ紙ごと乾燥器内800cで1時間乾燥後、デシケ一夕ー内で30分間放冷する。沈殿の重量をはかる。
（21）沈殿をろ紙ごとマウント用ディスクにのせ、マイラーで覆い、リングで固定する。リングからはみでたマイラーを切り取り、試料皿に移して測定用試料する（図ト3）。

＊14 キシレンの他、トルエン、ベンゼンも使える。
＊15Ⅰ￣をⅠ2へ酸化する。
＊16有機相は赤紫色となる。
＊17Ⅰ2をⅠヤ＼還元する。
＊18有機相は無色となる。

− 26 −

第3章 生物料

生物試料は野菜、精米及び海藻を対象とする。
あらかじめ乾燥しておいた試料を、燃焼しながらヨウ素を活性炭に吸着させる活性炭
吸着法あるいはヨウ素をアリカリ溶液に吸収させるアルカリ溶液吸収法により分離・精製する。

なお、野菜300g生相当に含まれるヨウ素は多くて0．1mg程度であり、精米50gに含まれるヨウ素は多くて0．005Ⅲg程度である。分析開始前にヨウ素担体を20Ⅲg添加するので、試料中のヨウ素の回収率への影響は0．5％程度以下となるため、試料中の安定ヨウ素の定量は行わない。海藻については、アサクサノリ（アマノリ）に1〜30〟g／g生、コンプに30〜
1，300／Jg／g生、ヒジキに30〜530／Jg／g生、ワカメに10〜130〝g／g生程度のヨウ素が含まれるため、試料中の安定ヨウ素を、「3．3海藻試料中の安定ヨウ素の定量」に基づき定量
し、回収率の補正に用いる。
3．1燃焼一括性炭吸着法

この項において、必要な装置、理化学器材及び試薬・ガスは、第1章「1．1燃焼一括性
炭吸着法」と同様である。
（D各種試料の前処理
i）野菜（1）野菜事−1kg程度を、60〜700c程度で乾燥し、重量をはかる。粉砕し30g程度を正確にはかりとり、あらかじめ先の細くなっている方に石英ウールを詰めた石英管の内管に入れる。
（2）ヨウ素担体溶液（20喝Ⅰ￣／舶）1孔gを加え、端を石英ウールで止める。

＊1各種野菜に含まれるおおよそのヨウ素量を示す。

種

類

キャベツ
ダイコン
タマネギ
ニンジン
ハクサイ
ホウレンソウ

ヨウ素濃度（〝g／g生）
0．002 〜 0．03
0．005 ′〜 0．01

0．003 〜 0．04
0．003 〜 0．03
0．01 〜 0．02
0．01 〜 0．1− 27 −益）精米（1）精米を粉状化した試料50g程度を正確にはかりとり、あらかじめ先の細くなっている
方に石英ウールを詰めた石英管の内管に入れる。
（2）ヨウ素担体溶液（20mgIソ舶）1鳳βを加え、端を石英ウールで止める。
嵐）海藻（1）海藻・●21kg程度を、60〜70℃程度で乾燥し、重量をはかり、粉砕する。あらかじめ、「3．3海藻試料中の安定ヨウ素の定量」に基づき試料中のヨウ素を定量しておく†3。あらかじめ先の細くなっている方に石英ウールを詰めた石英管の内管に試料を入れる。
（2）供試料中のヨウ素が20mg以下のものには、供試料中のヨウ素量が20Ⅲg程度になるように、ヨウ素担体溶液（20皿gI7舶）を正確に加える。端を石英ウールで止める。
（診試料の燃焼第2章「2．1．1陰イオン交換吸着一燃焼法」の「2．1．1．1活性炭吸着法」の「②陰イオ
ン交換樹脂の燃焼」の（2）以降と向様の操作を行う。
③燃焼後のヨウ素の化学分離

第1章「1．1燃焼一括性炭吸着法」の「③燃焼後のヨウ素の化学分離」と同様の操作を行う。

3．2燃焼−アルカリ溶液吸収法

この項において、必要な装置、理化学器材及び試薬・ガスは、第1章「1．2燃焼−アルカリ溶液吸収法」と同様である。

事2 各種海藻に含まれるおおよそのヨウ素濃度及び供試量を示す。

種 類 ヨウ素濃度（〝g／g生） 乾燥残分＊（％）
コンプ
ヒジキ
ワカメ

5 0 0 52 2

アサクサノリ（アマノリ）

乾燥供試量（g）

1〜 30
30〜1，300

30〜530
10〜 13030
1 〜30
7．5 〜30
7．5 〜 30
＊代表的な例書3 50喝を超える場合は、第5章の「5．1計数効率曲線作成用試料の調製」時に、50mgを超える計数効率曲線用試料を作製する必要がある。
− 28 −

①各種試料の前処理「3．1燃焼一括性炭吸着法」の「①各種試料の前処理」と同様の操作を行う。
②試料の燃焼

第2章「2．1，1陰イオン交換吸着一燃焼法」の「2．1．1．2アルカリ溶液吸収法」の「②陰イオン交換樹脂の燃焼」の（2）以降と同様の操作を行う。
③燃焼後のヨウ素の化学分離

第1章「1．2燃焼−アルカリ溶液吸収法」の「③燃焼後のヨウ素の化学分離」と同様の操作を行う。

3．3海藻試料中の安定ヨウ素の定量
この項において、必要な装置、理化学器材及び試薬・ガスは、第1章「1．3土試料中の安定ヨウ素の定量」と同様である。
第1章「1．3土試料申の安定ヨウ素の定量」と同様の操作を行う。

− 29 −

第4章 大気浮遊じん
大気浮遊じんを吸引したろ紙及び活性炭ろ紙あるいは活性炭カートリッジを燃焼し、ヨウ素を活性炭に吸着させる活性炭吸着法あるいはアルカリ溶液に吸収させるアルカリ溶液
吸収法により分離・精製する。
なお、大気1，000m3に含まれるヨウ素量は多くて0．002Ⅱlg程度である。分析開始前にヨウ素担体を20mg添加するので、試料中のヨウ素量は回収率にはとんど影響しないため、試料中の安定ヨウ素の定量は行わない。

4．1燃焼一括性炭吸着法

この項において必要な装置、理化学器材及び試薬・ガスは、第1章「1．1燃焼一括性炭吸着法」と同様である。
（∋前処理（1）大気1，000m3を吸引したろ紙及び活性炭ろ紙あるいは活性炭カートリッジを、あらか
じめ先の細くなっている方に石英ウールを詰めた石英管の内管に入れる。
（2）ヨウ素担体溶液（20mgI￣／舶）1肌gを加え、端を石英ウールで止める。
（診試料の燃焼第2章「2．1．1陰イオン交換吸着一燃焼法」の「2．1．1．1活性炭吸着法」の「②陰イオ
ン交換樹脂の燃焼」の（2）以降と同様の操作を行う。
③燃焼後のヨウ素の化学分離

第1章「1．1燃焼一括性炭吸着法」の「③燃焼後のヨウ素の化学分離」と同様の操作を行う。

4．2燃焼−アルカリ溶液吸収法
この項において必要な装置、理化学器材及び試薬・ガスは、第1章「1．1燃焼一アルカリ溶液吸収法」と同様である。
①前処理「4．1燃焼一括性炭吸着法」の「（D前処理」と同様の操作を行う。

− 30 −

②試料の燃焼第2章「2．1．1陰イオン交換吸着一燃焼法」の「2．1．1．2アルカリ溶液吸収法」の「②陰イオン交換樹脂の燃焼」の（2）以降と同様の操作を行う。
③燃焼後のヨウ素の化学分離

第1章rl．2燃焼−アルカリ溶液吸収法」の「③燃焼後のヨウ素の化学分離」と同様の操
作を行う。

31一

第5章 測定第1章、第2章、第3章及び第4章で作製した測定用試料中のヨウ素−129のγ線（39．6
keV）あるいはβ線（150keV）を測定する■l。

5．1計数効率曲線作成用試料の調製

ヨウ素担体溶液とヨウ素−129標準溶液を用いて、重量の異なった数個のヨウ化パラジ
ウム沈殿を作製し、γ線あるいはβ線測定時における計数効率曲線作成用試料とする。
計数効率曲線作成用試料の調製に必要な、装置、理化学器材及び試薬は以下のとおりである。
・装置

低エネルギー光子スペクトロメータ（以下LBPSという。）〔γ線測定用〕、

あるいはn型ゲルマニウム半導体検出器〔γ線測定用〕、
あるいは低バックグラウンドガスフローカウンタ（以下LBCという。）〔β線測定用〕、乾燥器、天秤（秤量範囲0〜100g、読み取り限度0．1mg以下）
・理化学器材

分離型フィルターホルダー（フィルターサイズ20m皿￠）、マイラー（0．8皿g／m2以下）、ピペッター、チップ、テフロン製リング（外径24mm￠、内径21．8皿皿￠）（図1−3）、マウント用ディスク、デシケ一夕ー、100耽βビーカー
・試薬

ヨウ素担体溶液（Ⅰ￣：5mg／舶）、ヨウ素−129標準溶液（129Ⅰ■：10Bq／舶）、
亜硫酸ナトリウム溶液（10w／硝）、塩化パラジウム溶液（Pd2←：10mg／舶）
5．1．1調製方法（1）ヨウ素−129標準溶液（12gI：10Bq／舶）5耽βを100孤βビーカー5個にそれぞれ分取する。

■1ヨウ素一129の壊変図等については、（第1部解説）ヨウ素一129の壌変に伴うγ線及びⅩ線を参照のことムー 32 −

（2）これらのビーカーにヨウ素担体溶液（Ⅰ一：5mg／〟）を、それぞれ2，4，6，8，10孤βを加える。
（3）各ビーカーに水を加えて全量を20鳳gとし、亜硫酸ナトリウム溶液（1仙／v％）0．5孤gを加えてかきまぜる。塩化パラジウム溶液（Pd2＋：10mg／舶）3鳳gを加え、ヨウ化パラジウ
ムの沈殿を生成する。
（4）溶液をホットプレート上で加熱、沸騰して、放冷後沈殿を吸引ろ過（重量既知のろ紙（5種C）25mm￠、分離型フィルターホルダー及び耐圧びん使用）する。ろ液は捨てる。
（5）沈殿をろ紙ごと乾燥器で、800c、1時間乾燥後、デシケ一夕ー中で30分間放冷する。
（6）沈殿の重量をはかり、回収率を求める。
（7）沈殿をろ紙ごとマウント用ディスクにのせ、マイラーで覆い、リングで固定する。
リングからはみでたマイラーを切り取り、試料皿に移して、計数効率曲線作成用試料とする（図1−3）。
5．2 γ線スペクトロメトリー

LEPSあるいはn型ゲルマニウム半導体検出器＊2により、ヨウ素−129のγ線（エネルギー：39．57keV）を測定し、試料中のヨウ素−129を定量する。
5．2．1測定方法
計数効率曲線作成用試料及び測定用試料を、おおよそ0．2keV／chに設定したLEPSあるいはn型ゲルマニウム半導体検出器により、80，000秒程度測定する。試料は、沈殿を検出器面側に向けできるだけ検出器に近づける。
5．2．2放射能濃度の計算（1）ピーク領域及びバックグラウンド領域の設定とピ⊥ク面積の計算
計数効率曲線作成用試料を測定したスペクトルを用いて、対象とするγ線（鍋．57keV）のピーク領域とベースライン領域を設定し、ピーク面積を求める。試料のピーク領域とベースライン領域は、計数効率曲線作成用試料と同一のチャネルとする。ただし、ベースラ
イン領域に他のピークが見られる時は、そこを避けて、ベースライン領域を設定する＊3。

＊2 入射窓が薄くおおよそ10keV以上のエネルギー領域を測定できる。

■3 詳細については、科学技術庁：放射能測定法シリーズ7「ゲルマニウム半導体検出器
によるガンマ線スペクトロメトリー」（平成4年）を参照のこと。

− 33 −

（2）計数効率曲線の作成

i）それぞれの計数効率曲線作成用試料の計数効率を次式に従って求める。
E ＝ Ns・t−l・A。、1・Y￣L

Y ＝W，・R・Wo−L
E ：計数効率（cps／Bq）

Ns：ピークの正味計数値
t ：測定時間（s）
A。：129Ⅰの添加量（Bq）
Y ：回収率W。：ヨウ化パラジウムの沈殿重量（喝）R ：ヨウ化パラジウム中のヨウ素の重量比（0．7046）
Wo：最初に添加したヨウ素量（mg）

立）計数効率（E）を縦軸に、測定試料中のヨウ素量（mg）を横軸にとり、計数効率曲線を作成する。図5−1にLEPSによる計数効率曲線の例を示す。

0．008
計

0．006
数
効0−004

率

0．o2

（E）
0

0 10 20 30 40 SO 60
ヨウ素量（mg）

図5−1計数効率曲線の例（LEPS）− 34 −

（3）試料中のヨウ素−129の放射能濃度及びその計数誤差を次式に従って求める。

Ax ＝

Nx・tx−1・Ex−l・Y｛1・Wx−1

0Ax＝ qNx・tx−l・Ex−l・ YxL：r・W｛1Nx ＝ N。− Nb

JNx ＝（N。＋ Nb）1／2
Yx ＝W。・R・（Wa ＋W。）￣L
Ax：試料の−29Ⅰの放射能濃度（Bq／kg、ゼ等）♂Ax：放射能濃度Axの計数誤差（Bq／kg、ゼ等）
Nx ：試料のピークの正味計数値
αNx：試料のピークの正味計数値の計数誤差N。：試料のピーク領域の計数値
Nb ：試料のベースライン領域の計数値
tx：試料の測定時間（s）

Ex ：試料の計数効率〔試料中のヨウ素量等に相当する計数効率。計数効率曲線から求める。〕（cps／Bq）

Yx ：試料の回収率
W。：ヨウ化パラジウムの沈殿重量（mg）
R ：ヨウ化パラジウム中のヨウ素の重量比（0．7046）
W。：分析開始前に添加したヨウ素量（mg）
Wb：分析供試量中にあらかじめ含まれるヨウ素量（mg）
Wx：分析供試量（kg、ゼ等）

5．3低バックグラウンドガスフローカウンタによるβ線の測定
LBC＊4によりヨウ素−129のβ線（150keV）を測定し、試料中のヨウ素−129濃度を定量する。

＝ ヨウ素−129のβ線エネルギーは150ke†と低いため、窓なし型の検出器を用いたはうがよい。

− 35 −

5．3．1測定方法
計数効率曲線作成用試料とバックグラウンドを交互に100分程度測定する。ヨウ化パラ
ジウムとして、沈殿させ作製した測定用試料について、試料とバックグラウンドを交互に100分程度測定する。
5，3．2放射能濃度の計算（1）正味計数率の計算
正味計数率及びその計数誤差を次式に従って求める。

n ＝ N／t−Nb／tbq。＝（N／t2＋N。／t。2）l／2
n ：正味計数率（cps）
α。：正味計数率の計数誤差（cps）

N ：試料の計数値
t ：試料の測定時間（s）

Nb：バックグラウンドの計数値
tb：バックグラウンドの測定時間（s）（2）計数効率曲線の作成
計数効率曲線作成用試料の測定結果から計数効率曲線を作成する。
i）それぞれの計数効率曲線作成用試料の計数効率を次式に従って求める。
E ＝ ns・A。￣1・Y−1

Y ＝W，・R・Wo￣1
E：計数効率（cps／Bq）

ns：計数効率曲線作成用試料の正味計数率（cps）
A。：129Ⅰの添加量（Bq）
Y：回収率
W。：ヨウ化パラジウムの沈殿重量（mg）
R：ヨウ化パラジウム中のヨウ素の重量比（0．ウ046）
W8：最初に添加したヨウ素量（mg）

註）計数効率咋）を縦軸、測定試料中のヨウ素量（mg）を横軸にプロットし、計数効率曲線を作成する。図5−2にLBCによる計数効率曲線の例を示す。

− 36 −

計 0．06
数
0・0 4

効

率0．0
（E）
2
0

0 10 20 30 40 50 60
ヨウ素量（mg）

図5−2計数効率曲線の例（LBC）（3）試料中の129Ⅰの放射能濃度及びその計数誤差を次式に従って求める。

Ax ＝

n,

CTAx ＝

Or＝・

・Ex−l・Yx￣1

・Wx′1

ExJ・Yx．1・Wx−L

Yx ＝W，・R・（Wa ＋W。）￣1
Ax：12gIの放射能濃度（Bq／kg、ゼ等）
q＾x：12gIの放射能濃度の計数誤差（Bq／kg、B等）
nx：測定用試料の正味計数率（cps）
ぴ。X：測定用試料の正味計数率の計数誤差（cps）

Ex：試料の計数効率（試料中のヨウ素量等に相当する計数効率。
計数効率曲線から求める。）（cps／Bq）

Yx：試料の回収率
W。：ヨウ化パラジウムの沈殿重量（mg）
R ：ヨウ化パラジウム中のヨウ素の重量比（0．7046）
Wa：最初に添加したヨウ素量（mg）
Wb：分析供試量中にあらかじめ含まれるヨウ素量（mg）
Wx：分析供試量（kg、ゼ等）− 37 −

第6章

薬の調製

第1部放射化学分析法において、使用する試薬及び陰イオン交換樹脂の調製法を示す。
試薬は日本工業規格（JIS）特級を用いる。

6．1試薬（1）放射能標準溶液

ヨウ素一129標準溶液（129Ⅰ￣：10Bq／舶）：日本アイソトープ協会から購入できる。
（2）酸

硝酸：約60％、比畢約1．38
硝酸（1＋6）：硝酸1容と水6容の割合で混合する。

硫酸：約95‰比重約1．84
硫酸（1＋1）：硫酸1容と水1容の割合で混合する。
硫酸（1＋5）：硫酸1容と水5容の割合で混合する。
塩酸（1＋1）：塩酸1容と水1容の割合で混合する。
（3）塩基

水酸化ナトリウム溶液（24w／硝）：水酸化ナトリウム24gを水100耽ゼに溶解する。
水酸化ナトリウム溶液（10w／v％）：水酸化ナトリウム10gを水100肌βに溶解する。

水酸化カリウム：市販品をそのまま使用する。
水酸化カリウム溶液（5w／硝）：水酸化カリウム5gを水100舶に溶解する。
（4）塩

亜硝酸ナトリウム溶液（10w／硝）：亜硝酸ナトリウム10gを水100耽ゼに溶解する。
亜硝酸カリウム溶液（10w／v％）：亜硝酸カリウム10gを水100孤βに溶解する。
亜硫酸ナトリウム溶液（10w／硝）：亜硫酸ナトリウム10gを水100耽gに溶解する。
亜硫酸カリウム溶液（10w／v％）：亜硫酸カリウム10gを水100乱gに溶解する。
塩化パラジウム溶液（10mgPd2ソ舶）：塩化パラジウム1．7gに水50耽g及び塩酸5取βを加え、加熱し溶解する。ろ過（ろ紙（5種C）使用）し、ろ液に水を加えヾ100肌βとする。
ヨウ素担体溶液（20耶Ⅰ￣／が）：ヨウ化ナトリウム約14gを、110℃で3時間乾燥後、− 38 −

デシケ一夕ー内で1時間放冷する。11．812gをはかり取り、水50孔gに溶解する。あらかじめ、水酸化ナトリウム溶液（2如／v％）0．2孤g及び亜硫酸ナトリウム溶液（1伽／v％）1肌gを入れた褐色の500孤gメスフラスコに移し、水で500乱gに定容する。冷暗所に保存する。
ヨウ素標準溶液（5／JgI￣／舶）：ヨウ素担体溶液（20皿gI￣／舶）を使用直前に水で、4000倍に希釈する。

ニクロム酸カリウム：市販品をそのまま使用する。
硝酸ナトリウム：市販品をそのまま使用する。
ホスホン酸溶液（50w／v％）：亜リン酸溶液1容と水1容の割合で混合する。

硝酸カリウム：市販品をそのまま使用する。
氷酢酸：市販品をそのまま使用する。
次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素5％）：市販品をそのまま使用する。
塩酸ヒドロキシルアミン溶液（7w／v％）：塩酸ヒドロキシルアミン7gを水100孤gに溶解する。
硫酸ヒドラジニウム飽和溶液：硫酸ヒドラジニウム（2†）5gを水100肌gに溶解した上澄み液

亜硫酸カリウム：市販品をそのまま使用する。
硝酸銀溶液（0．3w／硝）：硝酸銀0．3gを水100取βに溶解する。
（5）有機試薬

キシレン：市販品をそのまま使用する。
（6）その他

活性炭：市販品をそのまま使用する。
酸化銅（針状）：市販品をそのまま使用する。

粉末状亜鉛：市販品をそのまま使用する。
6．2陰イオン交換樹脂
Dowex⑧1Ⅹ8（50〜100メッシュ）相当品を使用する。使用前に次の調製を行う。
（1）樹脂500鳳gを3ゼビーカーに入れ、水2ゼを加えよくかきまぜ、デカンテーション
により、上澄み液を捨てる。この操作を3回線り返す。
（2）水酸化ナトリウム溶液（10w／v％）1ゼを加えよくかきまぜ、デカンテーションにより、上澄み液を捨てる。

− 39 −

（3）水2ゼを加えよくかきまぜ、デカンテーションにより、上澄み液を捨てる。この操作を上澄み液のpHが7になるまで繰り返す。
（4）塩酸（1†1）2ゼを加えよくかきまぜ、デカンテーションにより、上澄み液を捨てる。

（5）水2ゼを加えよくかきまぜ、デカンテーションにより、上澄み液を捨てる。この操作を上澄み液のpHが7になるまで繰り返す。
（6）水に浸したまま保存する。

一 40 一（第1部解説）一 41−

（第1部解説）ヨウ素w129の壊変に伴うγ線及びⅩ線
ヨウ素−129の壌変において、7．5％は7線を放出して基底状態へ、92．5％は内部転換で内部転換電子を放出して基底状態となる。よって、低エネルギー光子スベタトロメータ

等で、ヨウ素t129を測定するとキセノンのⅩ線（Kα1：29．8keV、Kβl：33．6ke官等）のピークが見られる。
この他に、ヨウ素−129の†線39．57keVとゲルマニウムの相互作用により発生するゲル
マニウムのⅩ線（Kαl：9．89keV）等が検出器の外へ出た場合、Ⅹ線エスケープとして、29．68keV等にピークが見られる。
ヨウ素−129の壌変図を以下に記す。

129Ⅹe

また、50Bqのヨウ素−129を、6，400秒間、低エネルギー光子スペクトロメータにより測定したスペクトル図の例を次真に示す。

なお、丁線及びⅩ線のエネルギー等の数値は、Table oflsotopes（7th Edition）から引用した。

一 43 −

tむU︻冠エU＼S竃nOU

−人忘

50

100

150

Energy［keV］
低エネルギー光子スペクトロメータにより測定したスペクトル図の例

200

（第1部付録）ー 45 −

（第1部付録）
分析の流れ図

第1部 放射化学分析法
第1章 土試料
1．1燃焼一括性炭吸着法
①前処理

l

土試料

乾 燥（60〜70℃程度）
I

l

秤 量

l

粉 砕
石英管の内管に土試料100gを詰める。（両端は石英ウール）←ヨウ素担体溶液（20皿gIγ舶）（試料中のヨウ素量が20mgとなるように加える。）
l

・ⅩT

l

・††

（診試料の燃焼（石英管の外管に活性炭3g、電気炉（B）に位置する部分に石英ウールを詰める。）←電気炉（C）150℃←電気炉（B）1000℃←酸素ガス（内管）50乱β／分←窒素ガス（内管）50舶／分←酸素ガス（外管）200鳳β／分←電気炉（A）250℃

燃 焼←電気炉（A）を電気炉（B）の方へ移動（移動後、電気炉（A）を試料の右端へ）←電気炉（A）700℃←電気炉（A）を電気炉（B）の方へ移動（移動後、電気炉（A）を試料の中央へ）←電気炉（A）1000℃、2時間←電気炉（B）500℃に設定←電気炉（A）の電源を切る。
試料の燃焼終了
ヨウ素吸着済み活性炭3gの燃焼（活性炭0．5gをトラップ管に詰める。両端は石英ウール）（石英管外管にトラップ管を付ける。）（トラップ管を電気炉（C）に、活性炭3gを電気炉（B）の左端に設置）←酸素ガス（内管、外管）50乱g／分←酸素ガス（内管）50孤β／分から流量を調節
活性炭3gの焼終了− 47 −

③燃焼後のヨウ素の化学分離＊2

ヨウ素吸着済み活性炭0．5g（50mg三角フラスコに移す）←水酸化ナトリウム（24w／硝）20舶
加熱・浸出（1時間）

【 冷 却
吸引ろ過

ろ 液

残留物

←キシレン20爪ゼ←硝酸8mゼ程度

P111l←亜硝酸ナトリウム溶液
抽 出（1仙／凋）5乱g
水 相l←キシレン20耽g

抽 出
有機相

水 相

残留物】

ろ 過
←水20取g

洗 浄

残留物

有機相

水

←水20舶

←亜硫酸ナトリウム溶液（1伽／v％）0．5肌ゼ
逆抽出

仁

l−・I

有機相
】←水20爪ゼ

逆抽出

1相

有機相

水

加熱・沸騰

‡

放 冷
l←塩化パラジウム溶液（10mgPd2ソ舶）3耽ゼ

加熱・沸騰
1

放 冷

‡

吸引ろ過

「∵−1 ろ 液
沈 殿
l 乾 燥（80℃，1時間）
l

放 冷（デシケ一夕ー内30分）
上

梓 量
1

剋

＿

− 48 −−

1．2燃焼−アルカリ溶液吸収法①前処理「1．1燃焼一括性炭吸着法」の「①前処理」と同様。
②試料の燃焼‡1（洗浄瓶1段目：水180肌β、水酸化カリウム10g、亜硫酸カリウム1g）（洗浄瓶2段目：水90肌g、水酸化カリウム5g、亜硫酸カリウム0．5g）（石英管の外管の電気炉（B）に位置する部分に酸化銅を包んだ石英ウールを詰める。）（洗浄瓶1段目、2段目を石英管の外管に取り付ける。）←酸素ガス（内管）100耽g／分←酸素ガス（外管）200孤β／分

燃 焼←電気炉（B）1000℃←電気炉（A）10000c←電気炉（A）を電気炉（B）の方へ2時間かけて移動
試料の燃焼終了

洗浄瓶のヨウ素吸収済み溶液（500mゼビーカーに移す。）‡2ー 49 −

（卦燃焼後のヨウ素の化学分離‡21

加熱・濃縮（50mゼまで）
l 放 冷←キシレン20爪ゼ←硝酸18況g程度

pHll←亜硝酸か服溶液（10w／硝）5感抽 出
水 相l←キシレン20耽g
抽 出

水 相

←水20糀β

残留物

洗 浄
有機相
←水20鳳g

水 相

キー亜硫酸カリウム溶液（1伽／v％）0．5硯g
逆抽出「 −−− 」 −1
有機相l←水20孤ゼ
逆抽出

1相

有機相

加熱・沸騰

】 放 冷
】←塩化ノ即ウム溶液（10mgPd2ソ釈の3耽ゼ

加熱・沸騰

事 故 冷
聖

吸引ろ過

沈 殿

ろ 液

乾 燥（80℃，1時間）
1

放 冷（デシケ一夕ー内30分）
．1

秤 量
■l

剋
■

− 50 −

1．3土試料中の安定ヨウ素の定量
土試料（0．5〜1g）（蒸留用300mダフラスコに移す。）←ニクロム酸カリウム5g←水20爪g
かきまぜ【←硫酸30m磨

l

かきまぜ

l

加 熱（溶液が緑色になるまで）

放 冷←水20取g←硝酸ナトリウム軋2g←亜リン酸溶液（5伽／璃）5耽β

蒸 留（蒸留用300舶フラスコを蒸留装置に設置）
l←窒素ガス50乱β／分

加 熱（二酸化窒素の褐色がなくなるまで）
留出液←酢酸緩衝液10鳳g←亜硫酸ナトリウム溶液（1伽／v％）3耽ゼ←氷酢酸＋水酸化ナトリウム（1伽／硝）
pH5．Oi（10nmJとする0）
かきまぜ（マグネチックスターラーを用いる。）＝l

イオンメーターによる測定（ヨウ素標準溶液を用いて作成した検量線からヨウ素量を求める。）

51−

第2章 水試料
2．1陸水及び牛乳
2．1．1陰イオン交換吸着【燃焼法2．1．1．1活性炭吸着法①陰イオン交換樹脂への吸着
陸水あるいは牛乳←ヨウ素担体溶液（20mgI／舶）1舶

←亜硫酸ナトリウム溶液（1伽／硝）0．5舶←陰イオン交換樹脂50札g
かきまぜ（30分）
l

静 置（30分）】

デカンテーション
上澄み液l←陰イオン交換樹脂50細
かきまぜ（30分）
1

静 置（30分）
l

デカンテーション

樹 脂

上澄み液

中一温水（60〜70℃）300乱g

温 水

樹 脂

「＋」
温 水

←温水（60〜70℃）300祝着

樹（温水が透明になるまでこの操作を繰り返す。）②陰イオン交換樹脂の燃焼 幸1
1

乾 燥（700c）1。（両端は石英ウール）（石英管の外管に活性炭3g、酸化銅を包んだ石英ウール
を電気炉（B）に位置する部分に詰める。）

石英管の内管に詰める←電気炉（C）150℃

燃 焼←窒素ガス（内管）100肌β／分←酸素ガス（外管）200〟／分←電気炉（B）10000c←電気炉（Å）240℃←電気炉（A）を電気炉（B）の方へ←電気炉（A）280℃（1時間）←電気炉（Å）3500c（2〜3時間）（移動後、電気炉（A）を試料の右端へ）←電気炉（兵）400℃（徐々に電気炉（B）の方へ）←酸素ガス（内管）50札β／分、窒素ガスの流量減少←電気炉（A）600℃←酸素ガス（内管）100耽g／分←電気炉（A）1000℃（電気炉（B）に達した後）←電気炉（兵）の電源を切る。

←電気炉（B）5000cに設定
試料の燃焼終了「‡2−− 52 −−

＊2
L ヨウ素吸着済み活性炭3gの燃焼（活性炭且5gをトラップ管に詰める。両端は石英ウール）（石英管外管にトラップ管を付ける。）（トラップ管を電気炉（C）に、活性炭3gを電気炉（B）の左端に設置）←酸素ガス（内管、外管）50mゼ／分←酸素ガス（内管）50mゼ／分から流量を調節
活性炭3gの燃焼終了③燃焼後のヨウ素の化学分離

第1章「1．1燃焼一括性炭吸着法」の「③燃焼後のヨウ素の化学分離」と同様。
2．1．1．2アルカリ溶液吸収法①陰イオン交換樹脂への吸着「2．1．1．1活性炭吸着法」の「①陰イオン交換樹脂への吸着」と同様。
②陰イオン交換樹脂の燃焼
1‡1

乾 燥（700c）
L

石英管の内管に詰める（洗浄瓶1段目：水180訊g、水酸化カリウム10g、亜硫酸カリウム1g）（洗浄瓶2段目：水90mゼ、水酸化カリウム5g、亜硫酸カリウム0．5g）（石英管の外管に酸化銅を包んだ石英ウールを詰める。）（洗浄瓶1段目、2段目を石英管の外管に取り付ける。）←窒素ガス（内管）100訊g／分←酸素ガス（外管）200mゼ／分←電気炉（鋸1000℃

燃 焼←電気炉（A）240℃←電気炉（A）を電気炉（B）の方へ←電気炉（A）2800c（1時間）←電気炉（Å）350℃（2〜3時間）（移動後、電気炉（Å）を試料の右端へ）←電気炉（A）400℃（徐々に電気炉（B）の方へ）←酸素ガス（内管）50混ぜ／分、窒素ガス流量減少←電気炉（A）6000c←酸素ガス（内管）100mゼ／分←電気炉（A）1000℃（電気炉（B）に達した後）←電気炉の電源を切る。

試料の燃焼終了
洗浄瓶の溶液（500耽ぞビーカーに移す。）③燃焼後のヨウ素の化学分離

第1章「1．2燃焼−アルカリ溶液吸収法」の「③燃焼後のヨウ素の化学分離」と同様。

− 53 −

2．1．2陰イオン交換吸着一次亜塩素酸ナトリウム溶離法（D陰イオン交換樹脂への吸着「2．1．1．1活性炭吸着法」の「（D陰イオン交換樹脂への吸着」と同様。
②陰イオン交換樹脂からの溶離
り1ま−引←次亜塩素酸ナトリウム（有効塩素5％）100孤gぜ（5分間）

ろ過

ろ 液←硫酸（1＋1）（塩素ガスが発生するのでドラフトチャンバー内で

行う。）

pHl
l←硫酸（1†1）48れg

加 熱
【
‡2

− 54 −

③溶離後のヨウ素の化学分離‡2←水（液量を400mゼとする。）←キシレン50mg
抽 出

「−⊥「
水 相

有機相

←キシレン 50孤g

（塩素を含む）←塩酸びロキシルアミン溶液（7w／硝）5取g（10分間放置）

抽 出

l 、卜l

水 相
←キシレン 50吼g

←塩酸ヒドロキシルアミン溶液（7w／v％）0．2れβ（2分間放置）残留物 抽 出「…− ＝ ・1

水 相

有機相
【

ろ 過
残留物

←水100鳳g
浄

水 相

有機相←水50耽g←亜硫酸ナトリウム溶液（10腎／v％）0．5耽g
抽 出
有機相l←水50鳳g

抽 出
有機相二＿＿￣＿＿ニ

加熱・沸騰
【

放 冷
l←塩化パラジウム（10mgPd2ソ舶）3鳳g
加熱・沸騰
l

放 冷
沈 殿

ろ 液

乾 燥（80℃，1時間）
放 冷（デシケ一夕ー内30分）
r

拝 呈

測 定（第5章）（12頂丁面丁線あるいはβ線の測定）

・−155 一一

2．2海水
海水5ゼ

かきまぜ
l 放置（10分間）

酸銀溶液（0・紬／肌00舶
か
l

ろ 過

】 l lろ液

沈 殿

1＿
加 熱（1分間）

ろ 過
l

ろ液

＿＿

ウム溶液（1。㈹1舶
抽 出
＿

＿＿

l←キシレン20耽β

相

l

残

．▲＿

▲

ナトリウム溶液（1伽／，％）。．2舶
逆抽出
■

有巌−

水・

亨三三
≠

放冷

化パラジウム（馳Pd2＋／舶伽

加熱＊（129Ⅰ定）− 56 −

第3章 生物試料
3．1燃焼一括性炭吸着法①各種試料の前処理

海 藻 丁

精 米 T

野 菜 T

乾燥（60〜70℃程度）粉状化

乾 燥（60〜70℃程度）

I

石英管の占管に5。g程度

秤量

．邑 皇

詰める。（両端は石英トル）
粉

砕
l

砕
l

管の内管に30g程度る。（両端は石英トル）

石英管の内管に（供試量はヨウ素量が5伽gを超えないようにする。）←ヨウ素担体溶液（20皿gIソ舶）（試料中のヨウ素が20ⅡIgとな（試料中にあらかじめ20mg

以②試料の燃焼

第2章「2．1．1陰イオン交換吸着一燃焼法」の「2．1．1．1活性炭吸着法」の「②陰イオ
ン交換樹脂の燃焼」の（2）以降と同様。
（診燃焼後のヨウ素の化学分離

第1章「1．1燃焼一括性炭吸着法」の「③燃焼後のヨウ素の化学分離」と同様。
3．2燃焼−アルカリ溶液吸収法①各種試料の前処理「3．1燃焼一括性炭吸着法」の「①各種試料の前処理」と同様。
②試料の燃焼

第2章「2．1．1陰イオン交換吸着一燃焼法」の「2．1．1．2アルカリ吸収法」の「②陰イオ
ン交換樹脂の燃焼」の（2）以降と同様。
③燃焼後のヨウ素の化学分離

第1章「1．2燃焼−アルカリ吸収法」の「③燃焼後のヨウ素の化学分離」と同様。
3．3海藻試料中の安定ヨウ素の定量
第1章「1．3土試料中の安定ヨウ素の定量」と同様。

− 57 −

第4章 大気浮遊じん
4．1燃焼一括性炭吸着法①前処理

ろ紙及び活性炭ろ紙あるいは活性炭カートリッジ

石英管の内管に詰める
l←ヨウ素担体溶液（20mgI−／舶）②試料の燃焼

第2章「2．1．1陰イオン交換吸着一燃焼法」の「2．1．1．1活性炭吸着法」の「②陰イオ
ン交換樹脂の燃焼」の（2）以降と同様。
③燃焼後のヨウ素の化学分離

第1章「1．1燃焼一宿性炭吸着法」の「③燃焼後のヨウ素の化学分離」と同様。
4．2燃焼−アルカリ溶液吸収法（D前処理「4．1燃焼一括性炭吸着法」の「①前処理」と同様②試料の燃焼

第2章「2．1．1陰イオン交換吸着一燃焼法」の「2．1．1．2アルカリ溶液吸収法」の「②陰イオン交換樹脂の燃焼」の（2）以降と同様。
③燃焼後のヨウ素の化学分離

第1章「1．2燃焼一アルカリ溶液吸収法」の「③燃焼後のヨウ素の化学分離」と同様。

− 58 −

第2部 中性子放射化分析法

ー 59 −

第2部 中性子放射化分析法
第7章 土
土試料は土壌及び海底土を対象とする。
試料を燃焼し、ヨウ素を活性炭に吸着させる活性炭吸着法あるいはヨウ素をアルカリ溶
液に吸収させるアルカリ吸収法により、ヨウ素を分離・精製後、石英管に封入して中性子照射用試料を作製する。
なお、回収率の補正には、安定ヨウ素を定量する方法あるいはヨウ素−125を加える方法がある。安定ヨウ素を定量する方法を選択した時は、「7．3中性子照射による土試料中の安定ヨウ素（ヨウ素一127）の定量」に基づき、試料中にあらかじめ含まれる安定ヨウ素を定量する●l。
7．1燃焼一括性炭吸着法
この項において、次の設備、装置、理化学器材及び試薬・ガスが必要である。
・設備

原子炉■2（熱中性子束密度、1013cm」2・S￣1程度）、ドラフトチャンバー
・装置

三連式管状型電気炉（図7−2）、ヨウ素封入用管状電気炉（図7−3）、乾燥器、ゲルマニウム半導体検出器、天秤（秤量範囲0〜200g、読み取り限度0．01mg以下）、
低エネルギー光子スペクトロメータ［ヨウ素−125を用いて回収率を補正する場合］、
・理化学器材

石英管（図7−1）、石英ウール、酸素一水素用ハンドバーナー、ジュワ一瓶、
真空ポンプ、ヨウ素封人用石英管（図7−4）、50取β三角フラスコ、ホットプレート、30cm程度の空気冷却管（50爪ゼ三角フラスコに取り付ける。）、100爪g分液漏斗、100爪ゼビーカー、100爪ゼビーカー用時計皿、1ゼ耐圧びん、アスビレークー、
デシケ一夕ー、分離型フィルターホルダー（フィルターサイズ20Ⅱ】m￠及び42mm￠）、●1土試料100gには0．1mgから4叩程度のヨウ素が含まれる。
●2 日木原子力研究所東海研究所のLIRR−4等が使用できる。

− 61−

90mm￠ろ紙用ガラス漏斗、ガラス棒、ピペッター、チップ、トング、

47mJn￠ガラス繊維ろ紙（東洋GA−100相当品）、90mm￠分液ろ紙、24mm￠ろ紙（5種C）、55mm￠シリカ繊維ろ紙（東洋QR−100相当品）、200孤β用クッパー、

ヨウ素封入用石英管立用スタンド（図7−10）、ステンレス鋼製シェーカー（図7−11）、石英管粉砕用ステンレス鋼製ボール（図7−11）、
24Ⅱlm￠ろ紙用ポリエチレン袋、シーラー（ポリエチレン袋を密閉できるもの）
・試薬・ガス

硝酸、硝酸（1＋13）、
水酸化ナトリウム溶液（2如／v％）、亜硝酸ナトリウム溶液（10w／v％）、
亜硫酸ナトリウム溶液（1伽／硝）、塩化パラジウム溶液（10mgPd2十／舶）、

ヨウ素担体溶液（1mgI￣／舶）、ヨウ素担体溶液（10喝Ⅰ￣／〟）、
臭素担体溶液（250pgBrlm2）、ヨウ素−125標準溶液（50Bq／np）［ヨウ素−125を用いて回収率を補正する場合に必要］、水（イオン交換等により精製した水）、活性炭、
酸化銅（針状）、ベンゼン、酸素ガス、窒素ガス、水素ガス、ヘリウムガス、液体窒素①前処理（1）土試料を60〜70℃程度で乾燥し重量をはかる。粉砕後、あらかじめ先の細くなっている方に石英り∵ルを詰めた石英管（図7−1）の内管に、100g程度を入れる（以下、図7−2を参照しながら操作を行う。）。

（2）供試量中のヨウ素量＊3が1Ⅲg以下のものは、ヨウ素担体溶液（1mgIイ舶）1耽gを加える。また、ヨウ素−125を用いて回収率を補正する場合は、ヨウ素−125標準溶液（50Bq／舶）
2孔gを正確に加える。
（3）石英管の端を石英ウールで止める。
②試料の燃焼（1）外管の細くなっている部分に石英ウールを詰め、活性炭3gを入れ、端を石英ウールで止める。
（2）外管の電気炉（B）に位置する部分に、石英ウールを詰める。

■3 ヨウ素一125を用いて回収率を補正する場合は、供試量中のヨウ素量がわからないので、土質から推測するか、第1部放射化学分析法第1章のイオンメーターによる「1．3土試

料中の安定ヨウ素の定量」に基づき、あらかじめ定量する。

− 62 一（燃焼一括性炭吸着法にのみ使用する。）

図7−1 石英管

電気炉（C）

電気炉（B）

図7鵬2 三連式管状型電気炉

電気炉（A）

（3）外管を燃焼装置に、内管を外管内に取り付ける。
（4）活性炭保温用電気炉（C）の温度を150℃に、電気炉（B）の温度を1000℃にする。
（5）内管に酸素ガス及び窒素ガスを、それぞれ毎分50級gで流す。外管に酸素ガスを毎分200
舶で流す。
（6）電気炉（A）を試料の右端に合わせ、温度を250℃にする。
（7）電気炉（A）を徐々に電気炉（B）の方に移し、水分を追い出す。
（8）電気炉（A）を電気炉（B）に触れるまで移し、電気炉（A）を試料の右端に戻す。
（9）電気炉（A）の温度を700℃とし、徐々に電気炉（B）の方に移し、試料を燃焼する。
（10）電気炉（A）を電気炉（B）に触れるまで移し、電気炉（A）を試料の中央に戻す。
（11）電気炉（A）の温度を1000℃とし、試料を2時間程度燃焼する。
（12）電気炉（B）の温度を500℃に設定し、電気炉（A）のスイッチを切る。
（13）試料の燃焼終了後、ヨウ素を鱒著させた活性炭の燃焼操作を行う。
（14）トラップ管の細い部分に石英ウールを詰め、活性炭0．5gを入れ、端を石英ウールで止める。外管左端のボールジョイント部分にトラップ菅をクランプにより接続する。外管を右にずらし、トラップ管が電気炉（C）に、（D）の右端を電気炉（B）の左端になるようにする。外管及び内管に、酸素ガスを毎分50れgで流す。
（15）活性炭（D）の着火、燃焼状態と石英管内の圧力を見ながら、内管の酸素ガスの流量を調節する。電気炉（B）を徐々に左に移動し活性炭を完全に燃焼する。
（16）活性炭の燃焼終了後、ジョイント部をハンドバーナーで加熱し、燃え残ったタール分を燃焼する。
③燃焼後のヨウ素の化学分離（1）ヨウ素を吸着させた活性炭を50舶三角フラスコに移し、水酸化ナトリウム溶液（2如／v％）20孤gを加える。長さ30cm程度の空気冷却管を三角フラスコに付け、ホットプレート上で、1時間程度おだやかに加熱してヨウ素を浸出する。

ー 65 −

（2）冷却後、空気冷却管を取りはずし、吸引ろ過（ガラス繊維ろ紙47mm￠（東洋GA−100相当品）、分離型フィルターホルダー使用）し、残った活性炭は水で洗浄する。ろ液と洗液を合わせ、あらかじめベンゼン■420血βを入れた100鳳g分液漏斗に移す。
（3）硝酸8瓜β程度をかきまぜながら加え、pHを1に調節する。

（4）亜硝酸ナトリウム溶液■5（1伽／v％）5舶を徐々に加え、ガス抜きを行いながら、分液漏
斗を2分間激しくふりまぜる＊8。

（5）静置後、水相はあらかじめベンゼン20鳳βを入れた新たな100耽β分液漏斗に移す。有機
相はろ過（分液ろ紙90mm￠及びガラス漏斗使用）しながら、別の新たな100郡ゼ分液漏斗に移す。
（6）操作（5）の水相を入れた分液漏斗を2分間激しくふりまぜる。静置後、水相は捨てる。
有機相は操作（5）の有機相を入れた分液漏斗にろ過（分液ろ紙90mm￠及びガラス漏斗使用）しながら移す。

（7）水20舶を加え、2分間激しくふりまぜ、有機相を洗浄する。水相は捨てる。
（8）水20耽β及び亜硫酸ナトリウム溶液り（1伽／v％）0．5鳳gを分液漏斗に加え、時々ガス抜きを行いながら、2分間激しくふりまぜる＊8。

（9）水相を100肌βビーカーに移す。有機相は分液漏斗に残し、水20乱βを加える。
（10）時々ガス抜きを行いながら、2分間激しくふりまぜる。

（11）水相を先の100血ゼビーカーに合わせる。有機相は捨てる。
（12）溶液をホットプレートで加熱し5乱gまで濃鮪する。
（13）塩化パラジウム溶液（10mgPd2十／舶）1肌βを加え、沸騰するまで加熱する。

い㌧ベンゼンの他、トルエン、キシレンも使える。′ヨウ素量が1喝の場合、ベンゼンを使用したはうが、トルエン、キシレンより少し高い回収率が得られる・（第2部解説）［解説1］。なお、ベンゼンは、環境庁の告示（平成5年）「人の健康の保護に関する環境基準」では、全公共用水域につき、基準値として0．01mg／ゼ以下となっており、排水に関しては十分に注意する必要がある。
＊5Ⅰ￣をⅠ2へ酸化する。
書6 有機相は赤紫色となる。
●T I2をⅠつ＼還元する。

＊8 有機相は無色となる。

− 66 −

（14）沈殿を吸引ろ過（シリカ繊維ろ紙（東洋QR−100相当品）55mm￠、分離型フィルターホ
ルダー42mm￠の下部のみを取り付けた耐圧びん使用）する。ろ液は捨てる。
（15）沈殿をろ紙ごと乾燥器内80℃で1時間乾燥し、デシケ一夕ー内で放冷して、次の石英管への封入操作を行う。
④ 石英管への封入（1）石英管を管状電気炉に組み込み、へIノウムガスを毎分100鳳gで流しながらヨウ素封入用

管状電気炉（図7−3）の温度を、300℃に昇温し30分間石英管を乾燥する。電気炉からでている部分については、ハンドバーナーで熱し乾燥する（図7−4）。

（2）管状電気炉の電源を切り、ヘリウムガスを止める。管状電気炉を開け、石英管を放冷する。
（3）ろ紙上のヨウ化パラジウムの沈殿を、ろ紙ごとまるめて石英管内に入れる。ガラス棒を用いて石英管内の所定の位置にろ紙を移す（図7−5）。
（4）石英管に石英ウールを詰め、石英管を管状電気炉に組み込み、ヘリウムガスを毎分100机gで流す。石英管内の空気を追い出し、ヘリウム雰囲気とする。
（5）液体窒素を入れたジュワ一瓶をU字管部に設置し、U字管を冷却する（図7−6）。液体
窒素が減った場合には補充しながら行う。
（6）電気炉の温度を500℃に昇温する。

（7）そのままの状態で30分程度加熱を続けヨウ化パラジウムを分解し、ヨウ素を気体にしてU字管部に移す。U字菅の手前に付着したヨウ素を、ハンドバーナーで加熱し、U字管の底へ移す（図㌣7）。
（8）電気炉の電源を切り、ジュワ一瓶に液休窒素を満杯に入れ、そのままの状態でU字管を5分間冷却する。
（9）ヘリウムガスの供給を止め、液体窒素にU字管をつけた状態で石英管の先端（図7−8）を、水素と酸素を用いたハンドバーナーで加熱し溶封する。
（10）ガラス管内を真空ポンプを用いて減圧にする。電気炉を開け、熱くなっている石英管に注意しながら、U字管部をジュワ一瓶から持ち上げ、すばやく一回転●gし、液体空気●9 空気が冷やされて液体となっていることがあり、この操作によって気体となり、U字管部から取り除かれる。この操作を行うことにより、ヨウ素を最後に封入する石英管を常温に戻した時の破裂を防ぐことができる。

− 67 −

を取り除き」再びジュワ一瓶に戻す。
（11）U字管の上部右側を、ハンドバーナーで加熱し溶封する（図7−9）。
（12）石英管を電気炉及びジュワ一瓶からはずし、電気炉で加熱した部分を水道水で冷却する。
（13）操作（9）で溶封した石英管の先端を下にして、石英管をスタンドに立てる（図7−10）。
（14）液体窒素を入れたジュワ一瓶で先端部を冷却する（図ト10）。
（15．）ハンドバーナーでU字管部を加熱し、ヨウ素を液体窒素に浸した先端部に移す。
（16）ヨウ素が完全に先端部に移動したことを、ヨウ素の焦げ茶色を目視により確認できた
ら、・U字管部の加熱をやめ、U字管の下端を水素と酸素を用いたハンドバーナーで白熱し溶封する。
（・17）液体窒素につけたまま先端をトングで持ち、操作（16）で溶封したところをハンドバー
ナーでさらに白熱し、溶封した状態で先端部をU字管部から切り離し、先端部全体を液体窒素に入れる。・液体窒素の泡がなくなちた後ただちにクッパ一に移しふたをする■10。
この石英管封入試料を照射用試料とする。
（9中性子照射及び照射後の化学分離（1）照射用試料を第11章で作製する中性子照射用比較標準試料とともに照射用カプセルに入れ、原子炉（熱中性子束密度、1013cm￣2・S￣1程度）で40分間照射する。その後、24時間程度冷却する。
（2）冷却した石英管の表面を硝酸（1†13）で洗浄し風乾する。あらかじめ、ベンゼン10耽g、硝酸1肌g亜硝酸ナトリウム（10w／v％）1耽β、ヨウ素担体溶液（10mgIノ〟）1孤g、臭素担休溶液（250膵Br−／舶）0．2加g及び石英管粉砕用ステンレス鋼製ボールを入れたステンレス鋼
製シェーカー（図7−11）に、風乾した石英管を移す。
（3）シェーカ・−を2分間ふりまぜ、石英管封入試料を粉砕する。
（4）シェーカーの内容物を、漏斗を用いて100耽βの分液漏斗に移す。石英片の入っているシェーカーをベンゼン2孔βずっで3回洗浄する。洗浄液を、先の100孤β分液漏斗に加える。

（5）時々ガス抜きを行いながら、分液漏斗を2分間激しくふりまぜる。水相は捨てる。
（6）分液漏斗に入った石英片を取り除くため、有機相をろ過（分液ろ紙如mm￠及びガラ■10石英管に万一液体空気が混入していると、常温に戻る時、石英管が破裂することがあるので、危険防止のために、この操作を行う。
− 68 −

管状電気炉図7−3 ヨウ素封入用管状電気炉

8≠

▲＿】．＝
材質：透明石英

単位：mm

管状電気炉

ヘリウムがス
二ニ

二＝＝＝

図7−4 ヨウ素封入用石英管及び乾燥操作

管状電気炉

ヘリウムがス

ニヨ＝

二三

図7−5 ヨウ化パラジウムの沈殿をイi英管内に移す操作−− 70 −

管状電気炉二＝

図7−6 U字管の冷却操作

管状電気炉
ヘリウムがス二三＝二三

図7−7 ヨウ素の移動操作

管状電気炉

タブ

図7【8 石英管の先端の溶封操作
一 71−

管状電気炉図7−9 U字管溶封操作

図7−10 ヨウ素を先端部へ移動する操作【72 −−

1

rア1￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣・♭L−一−…−−−−・−−弓 ￣「T「■−r

む

40￠
50￠

≡
＝

二

2 0￠

⊂）

3

レエーカー

単位：山

名 称
ロ 蓋
2

3
4

図7−11ステンレス鋼製シェーカー− 73 −

材 質
ステンレス

バッキソ テフロン
容 器 ステソレス
ボール

ステンレス

ス漏斗使用）しながら、ろ液を新たな100肌gの分液漏斗に移す。
（7）水20鳳g及び臭素担体溶液（250柑Br7舶）0．2舶を加えたのち、時々ガス抜きを行いな

がら、分液漏斗を2分間激しくふりまぜ、有機相を洗浄する。水相は捨てる。
（8）分液漏斗に水20耽ゼを加え、さらに亜硫酸ナトリウム溶液（1伽／硝）0．2耽gを加えたのち、時々ガス抜きを行い、分液漏斗を2分間激しくふりまぜる。水相を100舶ビーカーに受ける。
（9）分液漏斗に水20乱βを加え、時々ガス抜きを行い、分液漏斗を2分間激しくふりまぜる。

■ （10）水相を操作（8）の100耽βビーカーに加える。有機相は捨てる。
（11）ビーカーをホットプレートで加熱し沸騰する。
（12）塩化パラジウム溶液（10mgPd2十／舶）3孤βを加え、加熱する。

（13）沈殿を吸引ろ過（ガラス繊維ろ紙（東洋GC−90相当品）24mm￠、分離型フィルターホ
ルダー及び耐圧びん使用）する。ろ液及び洗浄液は捨てる。ヨウ素−125を用いて回収率を補正する場合は、重量既知のろ紙を使用する。
（14）ろ紙をフィルターホルダーからはずし、ポリエチレン袋に入れシーラーで密閉する。
（15）第11章に従い、ゲルウニウム半導体検出器による測定を行いヨウ素−126（389keV）
及びヨウ素−130（536keV）の放射能測定及び放射能濃度を計算する。
（16）ヨウ素T125を用いて回収率を補正する場合は、沈殿を乾燥器内で、80℃、1時間乾燥し、30分間デシケ一夕一に入れ、重量をはかる。1週間後、第11章に従い、LEPSによるヨウ素−125のγ線の測定を行い回収率を求める。

7．2燃焼−アルカリ溶液吸収法
この項において、次の設備、装置、理化学器材及び試薬・ガスが必要である。
・設備

原子炉＊11（熱中性子束密度、1013cm−2・S￣1程度）、ドラフトチャンバー
・装置

二連式管状型電気炉（図7−12）、乾燥器、冷凍庫、ゲルマニウム半導体検出器、
低エネルギー光子スペクトロメータ［ヨウ素−125を用いて回収率を補正する場合］、天秤（秤量範囲0〜200g、読み取り限度0．01mg以下）●11日本原子力研究所東海研究所のJRR−4等が使用できる。

− 74 −

・理化学器材

石英管（図7−1）、石英ウール、200耽gガス洗浄瓶、
100乱β分液漏斗、500乱gビーカー、100乱gビーカー、50取βビーカー、3鳳gビーカー、
100舶ビーカー用時計皿、ホットプレート、1ゼ耐圧びん、アスビレーター、
分離型フィルターホルダー（フィルターサイズ20m皿￠及び42皿m￠）、

デシケ一夕ー、90mm￠ろ紙用ガラス漏斗、・90mm￠分液ろ紙、24mm￠ろ紙（5種C）、
都市ガス（プロパンガス）一酸素用ハンドバーナー、ピペッター、チップ、

駒込ピペット用ゴムスポイト及び先を細くしたガラス管（トランスファーピペット）
あるいは測容ピペックー及びチップ、ステンレス鋼製シェーカー（図7−11）、
ステンレス鋼製ボール（図7−11）、ヨウ化物溶液封入用石英管（図7−13）、

24Ⅲm￠ろ紙用ポリエチレン袋、シーラー（ポリエチレン袋を密閉できるもの）、ガーゼ
・試薬

硝酸、硝酸（1＋13）

水酸化カリウム、水酸化カリウム溶液（5w／v％）、亜硝酸カリウム溶液（10w／v％）、
ヨウ素担体溶液（10皿gI￣／〟）、ヨウ素担体溶液（1mgI7舶）、亜硫酸カリウム、
亜硫酸カリウム溶液（10w／v％）、水酸化リチウム溶液（1w／v％）、
塩化パラジウム溶液（10mgPd2＋／舶）、亜硝酸ナトリウム溶液（1伽／v％）、

亜硫酸ナトリウム溶液（10w／硝）、臭素担体（250〟gBr7舶）、酸化銅（針状）、
ヨウ素−125標準溶液（50Bq／舶）［ヨウ素−125を用いて回収率を楠正する場合に必要］、
水（イオン交換等により精製した水）、ベンゼン、酸素ガス、
都市ガスあるいはプロパンガス①前処理「7．1燃焼一括性炭吸着法」の「①前処理」と同様の操作を行う。
（診試料の燃焼（1）200孤βガス洗浄瓶＊12を2本用意し、1本は1段目用として、水を180耽β、水酸化カリ
ウムを10g及び亜硫酸カリウムを1g入れる。もう1本は2段目用として、水を90孤ゼ、水酸化カリウムを5g及び亜硫酸カリウムを0．5g入れる（以下、図7−12を参照しながら行う）。

■12試料を加熱している間に、洗浄瓶の温度が上昇するので、ガーゼ等を巻き常に水でぬらしておく。

ー 75 −

（2）外管の中央部の電気炉（B）に位置する部分に石英ウールを詰める。石英ウール中には触媒として酸化銅（針状）を包む。
（3）外管を燃焼装置に、内管を外管内に取り付けろ。

（4）酸素ガスを内管に毎分100舶、外管に毎分20伽βで流す。
（5）電気炉（B）の温度を1000℃にする。
（6）・電気炉（A）を試料の右端に合わせ温度を1000℃とし、2時間程度かけ徐々に左側へ移動し、試料を燃焼する。
（7）燃焼終了後、電気炉のスイッチを切り、洗浄瓶を取りはずす。
（8）1段目と2段目のヨウ素を吸収した溶液を500舶ビーカーに移す。洗浄瓶の内側を少量の水酸化カリウム溶液（5w／v％）で洗浄し、先の500耽gビーカーに移す。
虚燃焼後のヨウ素の化学分離（1）ヨウ素を吸収した溶液を、ホットプレート上で、加熱濃縮し50耽β程度とする。放冷後、あらかじめベンゼン＊1320耽βを入れた100肌g分液漏斗に移す。

（2）かきまぜながら、硝酸を18〟程度加えp11を1に調節する。
（3）亜硝酸カリウム溶液＊14（10w／v％）5耽βを徐々に加え、必要に応じてガス抜きを行いな
がら、分液漏斗を2分間激しくふりまぜる＊15。

（4）静置後、水相はあらかじめベンゼン20耽βを入れた新たな100孤g分液漏斗に移す。有機
相はろ過（分液ろ紙90mm￠及びガラス漏斗使用）しながら別の新たな100鳳β分液漏斗に移す。
（5）水相を入れた分液漏斗を2分間激しくふりまぜる。静置後、水相は捨てる。有機相は操作（4）の有機相にろ過（分液ろ紙90mm￠及びガラス漏斗使用）しながら移す。
（6）水20耽gを加え、2分間激しくふりまぜ、有機相を洗浄する。水相は捨てる。

＊13ベンゼンの他、トルエン、キシレンも使える。ヨウ素量が1mgの場合、ベンゼンを使用したはうが、トルエン、キシレンより少し高い回収率が得られる（第2部解説）［解説1］。なお、ベンゼンは、環境庁の告示（平成5年）「人の健康の保護に関する環境基準」
では、全公共用水域につき、基準値として0．01皿g／ゼ以下となっており、排水に関しては十分に注意する必要がある。
■14I「をⅠ2へ酸化する。
＊15有機相は赤紫色となる。
− 76 −

電気炉（B）

電気炉（A）
試料

図7−12 二連式管状型電気炉

（7）水20〟及び亜硫酸カリウム溶液＊18（1伽／v％）0．2耽βを分液漏斗に加え、時々ガス抜きを行いながら、2分間激しくふりまぜる■17。

（8）水相を50舶ビーカーに移す。有機相は分液漏斗に残し、水20鳳βを加える。
（9）時々ガス抜きを行い、2分間激しくふりまぜる。
（10）水相を操作（8）のビーカーに合わせる。有機相は捨てる。
（11）水酸化リチウム溶液（1w／v％）0．1耽g加え、ホットプレー▼ト上で加熱して、2鳳β程度まで濃縮し、3耽βビーカーに移す。
（12）ホットプレート上で加熱し、0．2鳳g程度まで濃縮し、駒込ピペット用ゴムスポイトを付けた先を細くしたガラス管（トランスファーピペット）あるいは先の細長いチップを付けた測容ピペックーで、ヨウ化物溶液封入用石英管（図7−13）に移す。
（13）3爪βビーカーに、0．1耽ゼの水を入れ、少し加熱しビーカーを洗浄する。駒込ピペット

用ゴムスポイトを付けた先を細くしたガラス管（トランスファーピペット）あるいは先の細長いチップを付けた測容ピペックーで、ヨウ化物溶液封入用石英管（図7−13）に移す。
（14）石英管中の試料溶液を凍らせる。

（15）プロパンガス及び酸素を用いたハンドバーナーで、石英管を溶封し、照射用試料とする0

一卜 溶封箇所

丁

単位：mm
60

十

6巨Jト←−
図7−13 ヨウ化物溶液封入用石英管④中性子照射及び照射後の化学分離「7．1燃焼一活性炭吸着法」の「⑤中性子照射及び照射後の化学分離」と同様の操作を′￣￣￣ ヽ■ †丁つ。

＊16Ⅰ2をⅠ￣へ還元する。
●17有機相は無色となる。

− 78 −

7．3中性子照射による土試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）の定量
この項において、次の設備、装置、理化学器材及び試薬が必要である。
・設備

原子炉＊18（熱中性子束密度1011cm−2・S￣1程度）、ドラフトチャンバー
・装置

遠心分離器、ゲルマニウム半導体検出器
・理化学器材

50m必達沈管、24mm￠ろ紙用ポリエチレン袋、24mm￠ろ紙（5種C）、シーラー（ポリエチレン袋を密閉できるもの）、50〝ゼ用ピペックー、チップ、
30mゼニッケルるつぼ、ガスバーナー、50硯ゼコニカルビーカー、ホットプレート、

2血m￠ガラス繊維ろ紙（東洋GC−90相当品）、1ゼ耐圧びん、アスビレークー、
分離型フィルター（フィルターサイズ20mⅡ】￠）
・試薬

塩酸、水酸化カリウム溶液（10w／v％）、亜硫酸カリウム溶液（1伽／硝）、
ヨウ化カリウム溶液（0．1mgI￣／mゼ）、塩化パラジウム溶液（10mgPd叶／mの、ヨウ化カリウム溶液あるいはヨウ化リチウム溶液（200mgI￣／舶）、
次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素量5％）、臭化カリウム溶液（1mgBr7mp）、融剤（水酸化カリウム3gと硝酸カリウム1gをよくかきまぜたもの）、
水（イオン交換等により精製した水）①安定ヨウ素分析用比較標準試料の作製

次の2種類の比較標準試料を作製する。
（1）照射後化学処理した試料中の安定ヨウ素を定量するための比較標準試料（SD）

水酸化カリウム溶液（10w／v％）1耽β及び亜硫酸カリウム溶液（1伽／v％）0．1孤βを加えたヨウ化カリウム溶液（0．1mgI十mの100訊ゼを作製する。この溶液50再を、ポリエチレン袋に入れた測定試料と同形状のろ紙（5種C24mm￠）にしみ込ませ、ポリエチレン袋をシーラーで密閉する。

＊18立教大学原子力研究所のTRIGAI型等が使える。

− 79 −

（2）ヨウ素の回収率を求めるため再放射化時に使用する比較標準試料（SY）

水酸化カリウム溶液（1伽／硝）1鳳β及び亜硫酸カリウム溶液（1伽／硝）0．1鳳gを加えたヨウ化カリウム溶液あるいはヨウ化リチウム溶液（200mgI￣／餌g）100爪ゼを作製する。この溶液
50〟βを、ポリエチレン袋に入れた測定試料と同形状のろ紙（ガラス繊維ろ紙（東洋GC−
90相当品）24mm桝こしみ込ませ、ポリエチレン袋をシーラーで密閉する。
②土試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）の分析＊19（1）乾燥、粉砕した試料0．2g程度を正確に分取し、ポリエチレン袋に入れ、シーラーで密閉する。袋は比較標準試料（SD）と同規格のものを使用する。
（2）試料を熱中性子束密度1011cm￣2・S￣⊥程度で2分間照射する。照射後、15分間程度放置する。
（3）試料をドラフトチャンバー内で融剤（水酸化カリウム3gと硝酸カリウム1gをよくかきまぜたもの）を入れた30吼gニッケルるつぼに移し、ヨウ素担体溶液（200mgI■／〟）50〃を加え、ホットプレート上で加熱し乾燥して、ガスバーナーにより溶融する。
（4）冷却後、水10孤βを加え、ホットプレート上で加熱しながら溶解する。50孔gコニカルビーカーに移し、次亜塩素酸ナトリウム溶液■20（有効塩素量5％）0．2鳳βと水を加え2分
間ホットプレート上で加熱する。遠心分離後J上澄み液を新たな50耽βコニカルビーカーに移す。
（5）塩酸を加え、pHlとし、加熱する。
（6）亜硫酸カリウム溶液＊21（1伽／硝）を、溶液が褐色から無色となるまで加える。
（7）臭化カリウム溶液（1mgBr￣／が）1孤gと塩化パラジウム溶液（10mgPd2十／舶）3血gを加え、加熱し、生じたヨウ化パラジウムの沈殿を吸引ろ過（ガラス繊維ろ紙GC−9024mⅢ￠分離型フィルター及び耐圧びん使用）する。
（8）沈殿をろ紙と共にポリエチレン袋に入れ、シーラーで密閉して測定試料とする。

事19 ヨウ素濃度が2．5JJg／g乾土以上なら、第1部放射化学分析法第1章「1．3土試料中の安定ヨウ素の定量」に記載されているイオンメーターを用いる方法でも定量できる。

＊20 ヨウ素をIO3￣へ酸化する。
■21IO3￣をⅠ〆へ還元する。

− 80 −

（9）直ちに測定試料のヨウ素一128のγ線（測定する■22。

（10）比較標準試料（SD）を分析試料と同じ条件で照射し、ヨウ素−128のγする。
（11）ヨウ素−128の減衰を待つため、1晩放置する。
（12）分離操作における回収率を求めるため、比較標準試料（SY）とともに、ヨウ素−128の†線の測定を終え七測定試料に再度中性子を10秒間程度照射して、ヨウ素−128のγ線（443keV）を測定する■23。
③試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）量の計算（1）ゲルマニウム半導体検出器による試料及び比較標準試料（SD）のヨウ素−128＊24の測定
中の減衰楠正後の計数率を次式に従って求める。
A128±げA128〒（Nxd128 ±oNxd．28）・Å・．28・trx。・［1−eXp（−Å1
A128±qA128

Nx。128 ±α机。128：試料の128Ⅰの計数値とその計数誤差Å128：128Ⅰの壊変定数（s￣1）trx。：試料の測定時間（リアルタイム：S）
tlx。：試料の測定時間（ライブタイム：S）■22測定試料は、沈殿を下に向けて検出器にできるだけ近づけ測定する。測定時間は、試料中のヨウ素含量にもよるが、通常1〜5分間程度である。また、照射終了から計測開始まで1〜2時間程度を要する。
＊23照射した試料は、放射能が高いので、検出器から10cm程度離し、1分間程度測定する。
＊24 ヨウ素−128の半減期は、24．99分である。

一 81−

SD128 ±JsD12冨＝（Nsd．28 ±qNsd−28）・Å．2。・trsd・［1−eXp（一入．2，8・trsd）］￣l・tlsd￣一

SD128 ±qsD128：比較標準試料（SD）の128Ⅰの測定中の減衰補正後の計数率とその計数誤差（cps）

NsdL28 ±αNs。128：比較標準試料（SD）の128Ⅰ計数値とその計数誤差Å128：128Ⅰの壊変定数（s−1）

tr5d：比較標準試料（SD）の測定時間（リアルタイム：S）

tlsd：比較標準試料（SD）の測定時間（ライブタイム：S）（2）比較標準試料（SD）の測定開始時における試料の減衰補正後の計数率を次式に従って求める。
B128±gB128＝（A128±qA128）・［exp（−ス128・tm）］
B128±♂B128：試料の128Ⅰを比較標準試料（SD）の測定開始時に減衰補正した計数率とその計数誤差（cps）

A128±αA128：試料の128Ⅰの測定中の減衰補正後の計数率とその計数誤差（cps）Å128：128Ⅰの壊変定数（s●1）

tm：試料の測定開始時から比較標準試料（SD）の測定開始時までの時間（s）（3）化学分離操作における回収率の楠正を行うため、放射化したヨウ化パラジウムをゲル
マニウム半導体検出器により測定した結果について、試料及び比較標準試料（SY）のヨウ素−128の測定中の減衰補正後の計数率を次式に従って求める。
C128±けc128＝（Nxy128±qNx，．28）・Å，28・trx，・［1−eXp（−Å128・trx，）］￣1・tlx，￣1
C12。±qc128：試料の128Ⅰの測定中の減衰補正後の計数率とその計数誤差（cps）
ⅣⅩy．28±げNxy．28：試料の128Ⅰの計数値とその計数誤差Å128：128Ⅰの壊変定数（s−1）

trx，：試料の測定時間（リアルタイム：S）

tlx，：試料の測定時間（ライブタイム：S）− 82 −

SY128 ±osY12＝（Nsy128 ±qNsy12。）・Å．28・trsy・［トexp（−Å128・trsy）］￣1・tls，￣l
SY128 ±qsY128：比較標準試料（SY）の128Ⅰの測定中の減衰補正後の計数率とその計数誤差（cps）

Nsy128 ±oNsy128：比較標準試料（SY）の128Iの計数値とその計数誤差Å128：128Ⅰの壊変定数（s￣1）trsy：比較標準試料の測定時間（リアルタイム：S）
tlsy：比較標準試料の測定時間（ライブタイム：S）（4）比較標準試料（SY）の測定開始時における試料の減衰補正後の計数率を次式に従って求める。
D128±qD128＝（C128±q。．28）・［exp（一入12。・t。）］
D128±げD128：試料の128Ⅰを比較標準試料（SY）の測定開始時に減衰補正した計数
率とその計数誤差（cps）

C128±q。128：試料の128Ⅰの測定中の減衰補正後の計数率とその計数誤差（cps）Å128：128Ⅰの壊変定数（s￣1）t。：試料測定開始時から比較標準試料（SY）測定開始時までの時間（s）（5）化学分離操作における回収率を次式に従って求める。

Y ±uY＝（D128 ±uD128）・（SY．28±qsY128）￣1＊25

Y±αY：化学分離操作における回収率とその計数誤差
D128 ±げD128：試料の128Ⅰを比較標準試料（SY）の測定開始時に減衰補正した計
数率とその計数誤差（cps）

SY128 ±crsY128：比較標準試料（SY）の128Ⅰの測定中の減衰補正後の計数率とその計数誤差（cps）＊25（D128 ±q。1一妄8）・（SY128±qsY128）￣1の計算は、次式に従って求める。
（D128 ±oD128）・（SY128±qsY128）￣lを（A±B）・（C±D）￣1と一般化すると、（A±B）・（C±D）￣1＝A／C±（A／C）・［（B／A）2＋（D／C）2］1／2 となる。

− 83 −

（6）試料中の安定ヨウ素量を次式に従って求める。

Wl±qwt ＝（B128 ±qB】28）・（SD128±os百128）￣1・（Y±qY）￣ l・W127・W x￣1

W− ±αwI：試料中の安定ヨウ素量（mg／g、Ⅲg／ゼ等）
B128 ±J。128：試料の128Ⅰを比較標準試料（SD）の測定開始時に減衰補正した計数率とその計数誤差（cps）

SD128±げsD．28：比較標準試料（SD）の128Ⅰの測定中の減衰補正後の計数率とその計数誤差（cps）

Y±けY：化学分離操作における回収率とその計数誤差
W12T ：比較標準試料（SD）中のヨウ素量（mg）

Wx：分析供試量（g、ゼ等）− 84 −

第8章 水料

水試料は陸水、牛乳●1及び海水を対象とする。
陸水及び牛乳については、試料中のヨウ素を陰イオン交換樹脂に吸着させ、燃焼法あるいは次亜塩素酸ナトリウム溶離法によりヨウ素を分離・精製後、石英管に封入して中性子照射用試料を作製する。燃焼法には活性炭吸着法とアルカリ溶液吸収法が、次亜塩素酸ナ
トリウム溶離法には石英管気化封入法と石英管液体封入法がある。
海水については、硝酸銀を用いてヨウ素を分離・精製後、石英管気化封入法あるいは石英管液体封入法を用いて石英管に封入して中性子照射用試料を作製する。
なお、回収率の補正には、安定ヨウ素を定量する方法あるいはヨウ素一125を加える方法がある。安定ヨウ素を定量する方法を選択した時は、あらかじめ試料に含まれる安定ヨウ素を定量する必要がある。牛乳5ゼにはヨウ素が多くて1mg程度、海水5ゼにはヨウ素が多くて0．3mg程度含まれるため、「8．3中性子照射による牛乳及び海水試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）の定量」に基づき試料中の安定ヨウ素を定量する。しかし、陸水5ゼには、ヨウ素が多くて0．05mg程度であり、分析開始前にヨウ素1mgを加えるので試料中の安定ヨ
ウ素量の回収率への影響は5％程度以下となるため、試料中の安定ヨウ素の定量は行わない。

8．1陸水及び牛乳
8．1．1陰イオン交換吸着一燃焼法
8．1．1．1活性炭吸着法
この項において、次の設備、装置、理化学器材及び試薬・ガスが必要である。
・設備

原子炉＊2（熱中性子束密度、1013cm￣2・S￣1程度）、ドラフトチャンバー＊1牛乳については化学分離操作が陸水と同じであるため、本マニュアルでは水試料として、取り扱うこととした。
＊2 日本原子力研究所東海研究所のJRR−4等が使える。

ー 85 −

・装置

三連式管状型電気炉（図7−2）、ヨウ素封入用管状電気炉（図7−3）、

乾燥器、ゲルマニウム半導体検出器、
低エネルギー光子スペクトロメータ［ヨウ素一125を用いて回収率を補正する場合］、天秤（秤量範囲0〜100g、読み取り限度0．01喝以下）
・理化学器材

5ゼメスシリンダー、5ゼビーカー、500孤gビーカー、陰イオン交換樹脂、石英管（図7−1）、石英ウール、酸素一水素用ハンドバーナー、液体窒素、
ジュワ一瓶、真空ポンプ、ヨウ素封人用石英管（図7−4）、50耽g三角フラスコ、

30cⅢ程度の空気冷却管（50孤β三角フラスコに取り付ける。）
100乱β分液漏斗、100孤βビーカー、100孤βビーカー用時計皿、ホットプレート、分離型フィルターホルダー（フィルターサイズ20山m￠及び42mm￠）、1ゼ耐圧びん、
アスビレーター、デシケ一夕ー、90mm￠ろ紙用ガラス漏斗、ガラス棒、

47皿m￠ガラス繊維ろ紙（東洋GA−100相当品）、901nm￠分液ろ紙、24m皿￠ろ紙（5種C）、55mm￠シリカ繊維ろ紙（東洋QR−100相当品）、200舶用タッパー、ヨウ素封入用石英管立用スタンド（図7−10）、．ピペックー、チップ、
ステンレス鋼製シェーカー（図7−11）、石英管粉砕用ステンレス鋼製ボール（図7−11）、

24叩￠ろ紙用ポリエチレン袋、シーラー（ポリエチレン袋を密閉できるもの）
・試薬・ガス

硝酸、硝酸（1＋13）、水酸化ナトリウム溶液（24w／v％）、
亜硝酸ナトリウム溶液（10w／硝）、亜硫酸ナトリウム溶液（1伽／v％）、
塩化パラジウム溶液（10喝Pd2十／舶）、ヨウ素担休溶液（1皿gIイ舶）、

ヨウ素担体溶液（10mgIソ舶）、臭素担体溶液（250柑Br7舶）、
ヨウ素−125標準溶液（50Bq／舶）［ヨり素一125を用いて回収率を補正する場合に必要］、

水（イオン交換等により精製した水）、活性炭、酸化銅（針状）、ベンゼン、

酸素ガス、窒素ガス、水素ガス、ヘリウムガス①陰イオン交換樹脂への吸着（1）陸水または牛乳5ゼをメスシリンダーで、はかり取り 5ゼビーカーに移す。

（2）ヨウ素担体溶液（1喝Ⅰイ〟）1孔g及び亜硫酸ナトリウム（1仙／硝）0．5孔gを加える。また、ヨウ素一125を用いて回収率を補正する場合は、ヨウ素−125標準溶液（50Bq／舶）2鳳♂
− 86 −

を正確に加える。
（3）陰イオン交換樹脂＝50舶を加え、30分間かきまぜ30分間静置する。
（4）デカンテーションによりイオン交換樹脂が流出しないように注意して、別の新しい5ゼビーカーに陸水または牛乳を移す。イオン交換樹脂は500舶ビーカーに移す。
（5）陸水または牛乳に、再び陰イオン交換樹脂50舶を加え、30分間かきまぜ30分間静置する。

（6）デカンテーションによりイオン交換樹脂が流出しないように注意して、陸水または牛乳を捨てる。イオン交換樹脂は操作（4）の500爪gビーカーに合わせる。
（7）樹脂に温水（60〜70℃）300瓢gを加えて、数秒間かきまぜて静置し、樹脂が沈降後、デカンテーションにより上澄み液を捨てる。この操作を洗液が透明になるまで繰り返す。
②陰イオン交換樹脂の燃焼（1）70℃で少し湿り気のある状態まで乾燥する。乾燥したイオン交換樹脂を、あらかじめ先の細くなっている方に石英ウールを詰めた石英管（図7−1）の内管に、少量ずつ薄く広げる。石英管の端を石英ウールで止める（以下、図7−2を参照しながら操作を行う。）。
（2）外管の細くなっている部分に石英ウールを詰め、活性炭3gを入れ、端を石英ウール
で止める。
（3）外管に触媒として酸化銅（針状）を包んだ石英ウールを詰める。
（4）外管を燃焼装置に、内管を外管内に取り付ける。
（5）活性炭保温用電気炉（C）の温度を1500cにする。
（6）内管に窒素ガスを毎分100mゼで流す。外管に酸素ガスを毎分200取gで流す。
（7）電気炉（B）の温度を1000℃にする。
（8）電気炉（A）を試料の右端に合わせ、温度を240℃にする。
（9）タールの発生状況、炭化状況を見ながら電気炉（A）を徐々に電気炉（B）の方に移す。酸素、窒素ガスの流量を一定に保つようにする。イオン交換樹脂は燃焼時の反応が激しく、タールの発生量が多いため、特に外管の酸素量が下がらないようにする。
（10）電気炉（A）を電気炉（B）に触れるまで移し、電気炉（A）の温度を280℃まで徐々に上げ、1時間程度燃焼する。
（11）燃焼が安定していれば、電気炉（A）の温度を350℃まで段階的に上げ、電気炉（B）●3 第12章「12．2陰イオン交換樹脂」の調製を参照すること。

ー 87 −

の部分で燃焼する。この状態を2〜3時間続ける。3500cまでの昇温時間は試料の状態により異なり、燃焼の状況に応じて、石英管内の内圧が上昇しないように注意しながら行なう。

（12）可燃成分の燃焼後、電気炉（A）を試料の右端まで移す。
（13）電気炉（A）の温度を400℃にし、内管に酸素ガスを毎分5紬gで流し、炭化した試料を燃焼させる。
（14）電気炉（A）を徐々に電気炉（B）の方に移し、内管の窒素ガスの流量を少なくする。
（15）さらに燃焼状態を見ながら電気炉（A）の温度を600℃に上げる。燃焼が激しくなる

ようであれば温度を下げる。
（16）内管の酸素ガスを毎分100取gで流し、さらに燃焼する。

（17）電気炉（A）が電気炉（B）に達した後、温度を1000℃に上げ試料を完全に燃焼する。
内管の出口にタールがたまっている時は、一時的に燃焼が激しくなる恐れがあるので、時間をかけて昇温する。

（18）電気炉（B）の温度を500℃に設定し、電気炉（A）のスイッチを切る。
（19）試料の燃焼終了後、ヨウ素を吸着させた活性炭の燃焼操作を行う。

（20）トラップ管の細い部分に、石英ウールを詰め、活性炭0．5gを入れ、端を石英ウール
で止める。外管左端のポールジョイント部分にトラップ管をクランプにより接続する。

外管を右にずらし、トラップ管が電気炉（C）に、（D）の右端部分が電気炉（B）の左端になるようにする。外管及び内管に、酸素ガスを毎分50郡gで流す。
（2り活性炭（D）の着火、燃焼状態と圧力を見ながら内管の酸素ガスの流量を調節する。
電気炉（B）を徐々に左に移し、活性炭を完全に燃焼する。

（22）活性炭の燃焼終了後、ジョイント部をハンドバーナーで加熱し、燃え残ったタール分を燃焼する。
③燃焼後のヨウ素の化学分離

第7章「7．1燃焼一括性炭吸着法」の「③燃焼後のヨウ素の化学分離」と同様の操作を′ → ▼ †丁つ。
獲）才i菜管への封入

節7苛「7．1燃焼紳活性炭吸着法」の「④石英管への封入」と同様の操作を行う。
蒋）中件−√照射及び照射後の化学分離

第7章「7．1燃焼十瀞佐炭吸着法」の「⑤中性子照射及び照射後の化学分離」と同様の
w 88 −

操作を行う。
8．1．1．2アルカリ溶液吸収法
この項において、次の設備、装置、理化学器材及び試薬・ガスが必要である。
・設備

原子炉＊4（熱中性子束密度、1013Ⅷ￣2・S−1程度）
・装置

二連式管状型電気炉（図7−12）、乾燥器、冷凍庫、ゲルマニウム半導体検出器、
低エネルギー光子スペクトロメータ［ヨウ素・−125を用いて回収率を補正する場合］、天秤（秤量範囲0〜100g、読み取り限度0．01mg以下）
・理化学器材

5ゼメスシリンダー、5ゼビーカー、500〟ビーカー、100耽βビーカー、

石英管（図7−1）、石英ウール、200取gガス洗浄瓶、100孤β分液漏斗、陰イオン交換樹脂、
100耽ゼビーカー用時計皿、ホットプレート、1ゼ耐圧びん、アスビレ鵬クー、
分離型フィルターホルダー（フィルターサイズ20mm￠）、デシケ一夕ー、

90mm￠ろ紙用ガラス漏斗、3耽βビーカー、プロパンガスー酸素用ハンドバーナー

90mm
駒込ピペット用ゴムスポイト及び先を細く．したガラあるいは測容ピペックー及びチップ、ヨウ化物溶液封入用石英管（図7−13）、
25mm￠ろ紙用ポリエチレン袋、シーラー（ポリエチレン袋を密閉できるもの）、
ステンレス鋼製シェーカー（図7−11）、ステンレス鋼製ボール（図7−11）、ガーゼ
・試薬・ガス

硝酸、硝酸（1†13）、水酸化カリウム、水酸化カリウム溶液（5w／v％）、
亜硝願力リウム溶液（10w／v％）、ヨウ素担体溶液（1Ⅰ噌Ⅰ￣／舶）、
ヨウ素担体溶液（10mgIl舶）、亜硫酸カリウム、亜硫酸カリウム溶液（1伽／硝）、
水酸化リチウム溶液（1w／v％）、塩化パラジウム溶液（10mgPd2＋／舶）、
ヨウ素−125標準溶液（50Bq／舶）［ヨウ素−125を用いて回収率を補正する場合に必要］、酸化銅（針状）、水（イオン交換等により精製した水）、活性炭、ベンゼン、
酸素ガス、プロパンガス■4 日本原子力研究所東海研究所のJRR−4等が使える。

ー 89 −

ぼ陰イオン交換樹脂の吸着「8．l．1．1活性炭吸着法」の「（訓陰イオン交換樹脂の吸着」と同様の操作を行う。
②陰イオン交換樹脂の燃焼（1）70℃で少し湿り気のある状態まで乾燥する。あらかじめ先の細くなっている方に石英
ウールを詰めた石英管の内管に、乾燥したイオン交換樹脂を、少量ずつ内管内に薄く広げる。端を石英ウールで止める（以下図7−12を参照しながら操作を行う。）。（2）200粛

ガス洗浄瓶＝を2本用意し、1本は1段目用として、水を180鳳g、水酸化カリウムを10g及び亜硫酸カリウムを1g入れる。もう1本は2段目用として、水を90乱g、水酸化カリウムを5g及び亜硫酸カリウムを0，5g入れる。
（3）外管に触媒として酸化銅（針状）を包んだ石英ウールを詰める。
（4）外管を燃焼装置に、内管を外管内に取り付ける。
（5）内管に窒素ガスを毎分100舶で流す。外菅に酸素ガスを毎分100取gで流す。
（6）電気炉（B）の温度を1000℃にする。
（7）電鳥炉（A）を試料の右端に合わせ、温度を240℃にする。

（8）タールの発生状況、炭化状況を見ながら電気炉（A）を徐々に左へ移動する。酸素ガ
ス、窒素ガスの流量を一定に保つようにする。イオン交換樹脂は燃焼時の反応が激しく、またタールの発生量が多いため、特に外菅の酸素椚が下がらないように注意する。
（9）電気炉（A）を電気炉（B）に触れるまで移し、電気炉（A）の温度を280℃まで徐々に上げ、1時間程度燃焼する。燃焼が激しければ温度を下げる。

（10）燃焼が安定していれば、電気炉（A）の温度を350℃まで段階的に上げ、電気炉（B）の部分で燃焼する。この状態を2←3時間続ける。350℃までの昇温時間は試料の状態により異なり、燃焼の状況に応じて、石英管内の圧力が上昇しないように注意しながら行なう。
（11）可燃成分の燃焼終了後、電気炉（A）を試料の右端まで移動する。
（12）電気炉（A）の温度を400℃にし、内管に酸素ガスを毎分50孤gで流し、炭化した試料を燃焼させる。
（13）電気炉（A）を徐々に移し、・内管の窒素ガスの流竜を少なくする。

■5 試料を加熱している間に、洗浄瓶の温度が上昇するので、ガーゼ等を巻き常に水でぬらしておく。

岬 90 −

（14）さらに燃焼状態を見ながら電気炉（A）の温度を600℃に上げる。燃焼が激しくなる
ようであれば温度を下げる。
（15）内管の酸素ガス流量を毎分100肌βとし、さらに燃焼する。
（16）電気炉（A）が電気炉（B）に達した後、温度を1000℃に上げ試料を完全に燃焼する。
内管の出口にタールがたまっている時は、一時的に燃焼が激しくなる恐れがあるので時間をかけて昇温する。
（17）燃焼終了後、電気炉のスイッチを切り、洗浄瓶を取りはずす。
（18）1段目と2段目のヨウ素を吸収した溶液を500耽gビーカーに移す。洗浄瓶の内側を少量の水酸化カリウム溶液（5w／v％）で洗浄し、先の500耽βビーカーに移す。
③燃焼後のヨウ素の化学分離

第7章「7．2燃焼−アルカリ溶液吸収法」の「③燃焼後のヨウ素の化学分離」と同様の操作を行う。
④中性子照射及び照射後の化学分離

第7章「7．1燃焼一括性炭吸着法」の「（訪中性子照射及び照射後の化学分離」と同様の操作を行う。

8．1．2陰イオン交換吸着一次亜塩素酸ナトリウム溶離法

8．1．2．1石英管気化封入法
この項において、次の設備、装置、理化学器材及び試薬が必要である。
・設備

原子炉＊6（熱中性子束密度、1013cm￣2・S￣1程度）、ドラフトチャンバー、・装置

三連式管状型電気炉（図7−2）、ヨウ素封入用管状電気炉（図7−3）、

乾燥器、ゲルマニウム半導体検出器、
低エネルギー光子スペクトロメータ［ヨウ素−125を用いて回収率を補正する場合］、天秤（秤量範囲0〜100g、読み取り限度0．01mg以下）
・理化学器材

5ゼメスシリンダー、5ゼビーカー、500帯ゼビーカー、300珊ゼビーカー、

書6 日木原子力研究所東海研究所のJRR−4等が使える。

− 91−

100乱gビーカー、陰イオン交換樹脂、石英管（図7−1）、石英ウール、

酸素一水素用ハンドバーナー、液体窒素、ジュサー瓶、真空ポンプ、ヨウ素封入用石英管、50孤β三角フラスコ、
30cⅢ程度の空気冷却管（50孤ゼ三角フラスコに取り付ける。）
500孤β分液漏斗、100舶分液漏斗、10q鱒＿ビ「カー用時計皿、ホットプレート、分離型フィルターホルダー（フィルターサイズ20mm￠及び42mm￠）、 1ゼ耐圧びん、
アスビレークー、デシケ一夕ー、90mm￠ろ紙用ガラス漏斗、ガラス棒、
55皿m￠シリカ繊維ろ紙（東洋QRTlOO相当品）、90】¶m￠分液ろ紙、24mm￠ろ紙（5種C）、200m必用クッパー、ガラスフィルター（3G、孔20〜30叩）、ヨウ素封入用石英管立用スタンド（図7−10）、ステンレス鋼製シェーカー（図7−11）、石英管粉砕用ステンレス鋼製ボール（図7−11）、ピペックー、チップ、
ポリエチレン袋、シーラー（ポリエチレン袋を密閉できるもの）
・試薬・ガス

硝酸、硝酸（1＋13）、硫酸（1＋1）、水酸化ナトリウム溶液（2加／硝）、
亜硝酸ナトリウム溶液（1Pw／v％）、次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素5％）、塩酸ヒドロキシルアミン溶液（7w／硝）、亜硫酸ナトリウム溶液（1伽／v％）、
塩化パラジウム溶液（10mgPd2＋／舶）、ヨウ素担体溶液（1mgI7舶）、
ヨウ素担休溶液（101ngI￣／〟）、臭素担体溶液（250帽Br￣／舶）、
ヨウ素−125標準溶液（50Bq／舶）［ヨウ素−125を用いて回収率を補正する場合に必要］、
水（イオン交換等により精製した水）、ベンゼン、酸素ガス、窒素ガス、水素ガス、
ヘリウムガス①陰イオン交換樹脂への吸着「8．1．1．1活性炭吸着法」の「①陰イオン交換樹脂への吸着」と同様の操作を行う。
②陰イオン交換樹脂からの溶離（1）洗浄の終わった樹脂に次亜塩素酸ナトリウム溶液＊7（有効塩素5％）100〟を加え、5分
間かきまぜる。
（2）樹脂を吸引ろ過（ガラスフィルター3G、耐圧びん使用）する。
（3）イオン交換樹脂は300耽βビーカーに移し、ろ液は新たな500瓜gビーカーに移す。

りⅠ、をIO3￣へ酸化する。

ー 92 −

（4）先のイオン交換樹脂に、さらに次亜塩素酸ナトリウム100鳳gを加え5分間かきまぜる。

（5）樹脂を吸引ろ過（ガラスフィルター3G、耐圧びん使用）する。ろ液は操作（3）の500〟ビーカーに合わせる。、樹脂は捨てる。
（6）ガラス棒でかきまぜながら、，硫酸（1＋1）を加え■8、溶液のpHを1とする。溶液からの発泡がなくなるまでかきまぜる。

（7）さらに溶液をガラス棒でかきまぜながら、硫酸（1＋1）48孤gを加え、ホットブート上で加熱し、発生する塩素を十分に追い出す。
③溶離後のヨウ素の化学分離（1）塩素を十分に追い出した溶液を放冷後、水を加え液量を400耽gとし、500鳳gの分液漏斗へ移す。
（2）ベンゼン50耽βを加え、時々ガス抜きを行いながら、1分間激しくふりまぜ、水相を新たな500耽ゼ分液漏斗に移し、ベンゼンは捨てる＊g。

（3）ベンゼン50机β及び塩酸ヒドロキシルアミン溶液＊10（7w／v％）5耽gを加える。栓をして、溶液を軽くふりまぜ、10分間放置する。
（4）時々ガス抜きを行いながら、分液漏斗を2分間激しくふりまぜる＊1【。水相を新たな
500耽β分液漏斗に移す。

（5）有機相を水100耽βを入れた500孤g分液漏斗に、ろ過（分液ろ紙90mm￠及びガラス鱒斗使用）しながら移す。
（6）操作（4）の水相を移した分液漏斗に、ベンゼン50鳳g及び塩酸ヒドロキシルアミン溶液（7w／硝）0．2肌gを加える。栓をして、溶液を軽くふりまぜ、2分間放置する。
（7）時々ガス抜きを行いながら、分液漏斗を2分間激しくふりまぜる。水相は捨てる。
（8）有機相は先の有機相を入れた操作（5）の分液漏斗にろ過（分液ろ紙90mm￠及びガラス漏斗使用）しながら移す。

（9）分液漏斗を2分間激しくふりまぜ、＊8 多量の塩素が発生するので、ドラフトチャンバー内で行う。
＊9 残っている塩素を取り除くための操作である。
＊10IO3￣をⅠ2へ還元する。
＊ll有機相は赤紫色となる。

− 93 −

（10）水50孔β及び亜硫酸ナトリウム溶液＊12（1伽／v％）0．5孤gを分液漏斗に加え、時々ガス抜きを行いながら、2分間激しくふりまぜる＊l◆芦。

（11）水相を200乱gビーカーに移す。有機相を分液漏斗に残し、水50血gを加える。
（12）時々ガス抜きを行いながら、2分間激しくふりまぜる。
（13）水相を操作（11）の200孔βのビーカーに合わせる。有機相は捨てる。
（14）溶液をホットプレートで加熱し5肌βまで濃縮する。
（15）塩化パラジウム溶液（10mgPd2＋／舶）1耽βを加え、沸騰するまで加熱する。
（16）沈殿を吸引ろ過（シリカ繊維ろ紙（東洋QR−100相当品）55mm￠、分離型フィルターホ
ルダー42mm￠の下部のみを取り付けた耐圧びん使用）する。ろ液は捨てる。
（17）沈殿をろ紙ごと乾燥器内で、80℃、1時間乾燥し、デシケ一夕ー内で放冷して、次の石英管への封入操作を行う。
④石英管への封入

第7章「7．1燃焼一活性炭吸着法」の「④石英管への封入」と同様の操作を行う。
⑤中性子照射及び照射後ゐ化学分離第7章「7．1燃焼一括性炭吸着法」の「⑤中性子照射及び照射後の化学分離」と同様の操作を行う。

8．1．2．2石英管液体封入法
この項において、次の設備、装置、理化学器材及び試薬・ガスが必要である。
・設備

原子炉＊14（熱中性子束密度、1013cm￣2・S￣1程度）
・装置

二連式管状型電気炉（図7−12）、乾燥器、冷凍庫、ゲルマニウム半導体検出器、
低エネルギー光子スペクトロメータ［ヨウ素−125を用いて回収率を補正する場合］、天秤（秤量範囲0〜100g、読み取り限度0．01mg以下）＊1＊13有機相は無色となる。
＊14 日本原子力研究所東海研究所のJRR−4等が使える。

− 94 一

・理化学器材

5ゼメスシリンダー、5ゼビーカー、500耽βゼ「カー、30紬ゼビーカー、

100耽gビーカー、3耽gビーカー、陰イオン交換樹脂、石英管（図7−1）、石英ウール、
200舶ガス洗浄瓶、500乱β分液漏斗、100耽β分液漏斗、100耽ゼビーカ「用時計皿、
ホットプレート、分離型フィルターホルダー（フィルターサイズ20mm￠）、
1ゼ耐圧びん、アスビレークー、デシケ一夕ー、90】llm￠ろ紙用ガラス漏斗、
プロパンガスー酸素用ハンドバーナー、90mm￠分液ろ紙、24mm￠ろ紙（5種C）、ステンレス鋼製シェーカー（図7−11）、ステンレス鋼製ボール（図7−11）、
24mm￠ろ紙用ポリエチレン袋、駒込ピペット用ゴムスポイト及び先を細くしたガラス管（トランスファーピペット）あるいは測容ピペックー及びチップ、ガラス棒、ヨウ化物溶液封入用石英管（図7−13）、ガラスフィルター（3G：孔20〜30叩）
シーラー（ポリエチレン袋を密閉できるもの）、ピペックー、チップ、ガーゼ
・試薬・ガス

硝酸、硝酸（1＋13）、硫酸（1＋1）、水酸化カリウム、水酸化カリウム溶液（5w／v％）、
亜硝酸カリウム溶液（1伽／硝）、ヨウ素担体溶液（1mgI￣／舶）、
ヨウ素担体溶液（1水酸化リチウム溶液（1w／v％）、塩化パラジウム溶液（10mgPd2＋／舶）、
ヨウ素一125標準溶液（50Bq／舶）［ヨウ素−125を用いて回収率を補正する場合に必要］、酸化銅（針状）、水（イオン交換等により精製した水）、ベンゼン、酸素ガス、
プロパンガス①陰イオン交換樹脂への吸着「8．1．1．1活性炭吸着法」の「（∋陰イオン交換樹脂への吸着」と同様の操作を行う。
②陰イオン交換樹脂からの溶離「8．1．2．1石英管気化封入法」の「②陰イオン交換樹脂からの溶離」と同様の操作を行う。
③溶離後のヨウ素の化学分離（1）塩素を十分に追い出した溶液を放冷後、水を加え液量を400肌βとし、500耽βの分液漏斗へ痩す。

− 95 −

（2）ベンゼン50孤gを加え、時々ガス抜きを行いなが，ら、1分間激しくふりまぜ、水相を新たな500細分液漏斗に移し、ベンゼンは捨てる＊15。
（3）ベンゼン50鳳g及び塩酸ヒドロキシルアミン溶液＊16（7w／v％）5舶を加える。栓をして、溶液を軽くふりまぜ、10分間放置する。
（4）時々ガス抜きを行いながら、分液漏斗を2分間激しくふりまぜる■17。水相は新たな500乱g分液漏斗に移す。
（5）有機相を、あらかじめ水100鳳βを入れた500耽g分液漏斗に、ろ過（分液ろ紙90mm￠及びガラス漏斗使用）しながら移す。
（6）操作（4）の水相を移した分液漏斗に、ベンゼン50鳳g及び塩酸ヒドロキシルアミン溶液（7w／硝）0．2肌βを加える。栓をして、溶液を軽くふりまぜ、2分間放置する。
（7）時々ガス抜きを行いながら、分液漏斗を2分間激しくふりまぜる。水相は捨てる。
（8）有機相を、操作（5）の有機相を入れた分液漏斗にろ過（分液ろ紙90mm￠及びガラス漏斗使用）しながら移す。

（9）2分間激しくふりまぜ、有機相を洗浄する。水相は捨てる。
（10）水50孤β及び亜硫酸カリウム溶液＊18（10w／硝）0．1孤gを分液漏斗に加え、時々ガス抜きを行いながら、2分間激しくふりまぜる■19。

（11）水相を200耽ゼビーカーに移す。有機相は分液漏斗に残し、水50吼gを加える。
（12）時々ガス抜きを行いながら、2分間激しくふりまぜる。

（13）水相を操作（11）の200鳳βビーカーに合わせる。有機相は捨てる。
（14）水酸化リチウム溶液（1w／硝）0．1孤ゼを加え、ホットプレート上で加熱して、2孤はで濃縮し、3孔βビーカーに移す。

（15）ホットプレート上で加熱し、0．2札g程度まで濃縮し、駒込ピペット用ゴムスポイトを付けた先を細くしたガラス管（トランスファーピペット）あるいは先の細長いチップを付けた測容ピペックーで、ヨウ化物溶液封入用石英管（図7−13）に移す。

■15残っている塩素を取り除くための操作である。

■16IO3■をⅠ2へ還元する。
＊17有機相は赤紫色となる。
●18Ⅰ2をⅠ￣へ還元する。
●19有機相は無色となる。

− 96 −

（16）3舶ビーカーに、0．1舶の水を入れ、少し加熱しど−カーを洗浄する。駒込ピペット
用ゴムスポイトを付けた先を細くしたガラス管（トランスファーピペット）あるいは先の細長いチップを付けた刺客ピペッターで、操作（15）のヨウ化物溶液封人用石英菅（図ト13）に移す。
（17）石英管中の試料溶液を凍らせる。
（18）プロパンガス及び酸素ガスを用いたハンドバーナーで、石英菅を封じ、照射用試料とするっ④ 中性子照射及び照射後の化学分離

第7章「7．1燃焼00活性炭吸着法」の「⑤中性子照射及び照射後の化学分離」と同様の操作を行う。
8．2海水

8．2．1石英管気化封入法
この項において、 次の設備、装置、理化学器材及び試薬・ガスが必要である。
・設備

原子炉■20（熱中性子束密度、10墓3cmY￣2・S−1程度）、ドラフトチャンバー
・装置

ゲルマニウム半導体検出器、ヨウ素封入用管状電気炉（図7−3）、

低エネルギー光子スベタトロメータ［ヨウ素一125を用いて回収率を補正する場合］、天秤（秤量範囲0〜100g、読み取り限度0．01喝以下）
・理化学器材5βメスシリンダー、5ゼビーカー、300舶ビーカー、200彪ビーカー、
100れゼビーカー、酸素一水素用ハンドバーナー、ジュワ一瓶、真空ポンプ、ヨウ素封人用石英管（図7−4）、300乱g分液漏斗、100徽g分液漏斗、100孤βビーカー用時計皿、ホットプレート、1ゼ耐圧びん、アスピーター、

分離型フィルターホルダー（フィルターサイズ20m瓜￠及び42tnm￠）、
デシケ一夕ー、90m￠ろ紙用ガラス漏斗、ガラス棒、110m爪￠ろ紙用ブフナー漏斗、55mm￠シリカ繊維ろ紙（東洋QR−100相当品）、90mm￠分液ろ紙、24mm￠ろ紙（5種C）、110mm￠ろ紙（5種C）、200吼g用クッパー、ヨウ素封入用石英管立用スタンド（図7−10）、●20 日本原子力研究所東海研究所のJRR欄4等が使用できる。

ー 97 −

ステンレス鋼製シェーカー（図17こ11）、石英管粉砕用ステンレス鋼製ボール（図7−1け、
ポリエチレン袋、シーラ＝ニ（ポリエチレン袋を密閉できるもの）、ピペックー、チップ
・試薬

硝酸、硝酸（1＋6）、硝酸（1＋13）、硫酸（1＋5）、硫醸ヒドラジニウム飽和溶液、硝酸銀溶液（0．紬／硝）、粉末状亜鉛、亜硝酸ナトリウム溶液（1伽／v％）、
亜硫酸ナトリウム溶液（10v／v％），・塩化パラジウム溶液（10mgPd2＋／m2）、

臭素担体溶液（250柑Br￣／舶）、ヨウ素担体溶液（1mgI￣／舶）、
ヨウ素担体溶液（10 1gI￣／舶）、ヨウ素−125標準溶液（50Bq／舶）［ヨウ素−．125を用いて回収率を柿正する場合に必要］、水（イオン交換等により精製した水）、
ベンゼン、酸素ガス、水素ガス、ヘリウムガス、液体窒素①ヨウ素の化学分離（1）海水5βをメスシリンダーではかり取り、5ゼビーカーに移す。
（2）ヨウ素担体溶液（1mgI￣／舶−）1机β及び硫酸（1＋5）20孔gと硫酸ヒドラジニウム飽和溶液

40乱gを加える。ヨウ素−125を用いて回収率を補正する場合は、ヨウ素−125標準溶液（50Bq／舶）2肌βを正確に加える。

（3）よくかきまぜ、10分間放置する。
（4）硝酸銀溶液（0．餌／v％）100血βを、かきまぜながら徐々に加え．、ハロゲン化銀の沈殿を生成する。
（5）ろ過（ろ紙（5種C）110mm￠、プフナー漏斗及び耐圧びん使用）し、ろ液は捨てる。
（6）ろ紙ごと300耽βビーカーに移す。水50孔βと粉末状亜鉛1gと硫酸（1＋5）0．5孔βを加え、1分間加熱する。
（7）生じた銀の金属と過剰の亜鉛をろ過（ろ紙（5種C）110mm￠及びガラス漏斗使用）する。
ろ液は200孔gビーカーに受ける。残留物は捨てる。
（8）ろ液を、あらかじめベンゼン＊2120孤gを入れた300肌β分液漏斗に移す。

■21ベンゼンの他、トルエン、キシレンも使える。ヨウ素量が1mgの場合、ベシゼンを使用したはうが、トルエン、キシレンより少し高い回収率が得られる（解説第2部）［解説1］。なお、ベンゼンは」、環境庁の告示（平成5年）「人の健康の保護に関する環境基準」では、全公共用水域につき、基準値として0．01mg／β以下となっており、排水に関しては十分に注意する必要がある。
− 98 −

（9）硝酸（1＋6）1鳳βと亜硝酸ナトリウム溶液＊22（1伽／v％）1孔gを加え、時々ガス抜きを行いながら、2分間激しくふりまぜる＊23。水相は新たな300肌g分液漏斗に移す。
（10）有機相を、あらかじめ水20乱gを入れた100耽g分液漏斗にろ過（分液ろ紙90mm￠及びガラス漏斗使用）しながら移す。
（11）操作（9）の水相を入れた分液漏斗に、ベンゼン20耽βを入れ、時々ガス抜きを行いながら、2分間激しくふりまぜる。水相は捨てる。
（12）有機相を、操作（10）の分液漏斗にろ過（分液ろ紙90mm￠及びガラス漏斗使用）しながら移す。
（13）分液漏斗を、2分間激しくふりまぜ、有機相を洗浄する。水相は捨てる。
（14）水20鳳β及び亜硫酸ナトリウム溶液＊24（10w／v％）0．2乱gを分液漏斗に加え、時々ガス抜きを行いながら、2分間激しくふりまぜる＊25。

（15）水相を100加ゼビーカーに移す。有機相は分液漏斗に残し、水20鳳βを加える。
（16）時々ガス抜きを行いながら、2分間準しくふりまぜる。

（17）水相を操作（15）の100珊ゼビーカーに合わせる。有機相は捨てる。
（18）ホットプレート上で加熱し、5耽βまで濃縮する。
（19）パラジウム担体溶液（10mgPd2＋／mの1耽βを加え、沸騰するまで加熱する。
（20）沈殿を吸引ろ過（シリカ繊維ろ紙（東洋QR−100相当品）55皿m￠、分離型フィルターホ
ルダー42mm￠の下部のみを取り付けた耐圧びん使用）する。ろ液は捨てる。
（21）沈殿をろ紙ごと乾燥器内800cで1時間乾燥し、デシケ一夕ー内で放冷して、次の石英管への封入操作を行う。
②石英管への封入

第7章「7．1燃焼一括性炭吸着法」の「④石英管への封入」と同様の操作を行う。
③中性子照射及び照射後の化学分離

第7章「7．1燃焼一括性炭吸着法」の「⑤中性子照射及び照射後の化学分離」と同様の操作を行う。

■22Ⅰ￣をⅠ2へ酸化する。
＊23有機相は赤紫色となる。
＊2−4Ⅰ2をⅠ￣へ還元する。
■25有機相は無色となる。

− 99 −

8．2．2石英管液体封入法
この項において、次の設備、装置、理化学器材及び試薬・ガスが必要である。
・設備

原子炉■28（熱中性子束密度、1P13cm￣2・SeC￣1程度）、ドラフトチャンバー
・装置

ゲルマニウム半導体検出器、冷凍庫、低エネルギー光子スペクトロメータ〔ヨウ素−125を用いて回収率を補正する場合に必要］、天秤（秤量範囲0〜100g、読み取り限度 0．01mg以下）
・理化学器材

5ゼメスシリンダー、5ゼビーカー、300耽βビーカー、200鳳βビーカー、

100舶ビーカ「、3耽βビーカー、プロパンガスー酸素用ハンドバーナー、液体窒素、
ジュワ一瓶、真空ポンプ、300孤β分液漏斗、100耽β分液漏斗、100鳳βビーカー用時計皿、
ホットプレート、分離型フィルターホルダー（フィルターサイズ20Ⅷm￠及び42皿皿￠）、

1ゼ耐圧びん、アスビレークー、デシケ一夕ー、90mm￠ろ紙用ガラス漏斗、ガラス棒、55mm￠シリカ繊維ろ紙（東洋QR−100相当品）、90mm￠分液ろ紙、24mm￠ろ紙（5種C）、110mm￠・ろ紙（5種C）、200耽ゼ用クッパー、ヨウ化物溶液封入用石英管（図7−13）、
ステンレス鋼製シェーカー（図7−11）、石英管粉砕用ステンレス鋼製ボール（図7−11）、
24皿m￠ろ紙用ポリエチレン袋、シーラー（ポリエチレン袋を密閉できるもの）、

110mm￠ろ紙用ブフナー漏斗、ピペックー、チップ、
駒込ピペット用ゴムスポイト及び先を細くしたガラス管（トランスファーピペット）
あるいは測容ピペックー及びチップ
・試薬・ガス

硝酸、硝酸（1＋6）、硝酸（1＋13）、硫酸（1＋5）、硫酸ヒドラジニウム飽和溶液、硝酸銀溶液（0．紬／v％）、粉末状亜鉛、水酸化ナトリウム溶液（24w／硝）、
亜硝酸ナトリウム溶液（1伽／硝）、亜硫酸ナトリウム溶液（1伽／v％）、
塩化パラジウム溶液（10mgPd2＋／〟）、ヨウ素担体溶液（1mgI7舶）、

ヨウ素担休溶液（10喝Ⅰ￣／舶）、臭素担体溶液（250帽Brづ舶）、

ー26 日木原子力研究所東海研究所のJRR・−4等が使用できる。
−100 −

ヨウ素一125標準溶液（50Bq／舶）［ヨウ素−125を用いて回収率を柿正する場合に必要］、
亜硝酸カリウム溶液（1伽／硝）、亜硫酸カリウム溶液（1伽／硝）、
水酸化リチウム溶液（1w／v％）、水（イオン交換等により精製した水）、ベンゼン、
酸素ガス、プロパンガス①ヨウ素の化学分離（1）海水5ゼをメスシリンダーではかり取り、5ゼビーカーに移すd（2）ヨウ素担体溶液（1mgI7舶）1耽β及び硫酸（1＋5）20舶と硫酸ヒドラジニウム飽和溶液

40肌βを加える。ヨウ素−125を用いて回収率を補正する場合は、ヨウ素−125標準溶液（50Bq／〟）2耽βを正確に加える。
（3）よくかきまぜ、10分間放置する。
（4）硝酸銀溶液（0．紬／硝）100〟をかきまぜながら徐々に加え、ハロゲン化銀の沈殿を生成する。
（5）沈殿をろ過（ろ紙（5種C）110mm￠、ブフナー漏斗及び耐圧びん使用）する。ろ液は捨てる。
（6）ろ紙ごと300耽βビーカーに移す。水50孤βと粉末状亜鉛1gと硫酸（1＋5）0．5耽βを加え、1分間加熱する。
（7）生じた銀の金属と過剰の亜鉛をろ過（ろ紙（5種C）110mm￠及びガラス漏斗使用）する。
ろ液は200鳳gビーカーに受ける。残留物は捨てる。
（8）ろ液は、あらかじめベンゼン＊2720舶を入れた300〟分液漏斗に移す。

（9）硝酸（1＋6）1爪βと亜硝酸カリウム溶液＊28（1伽／v％）1孔βを加え、時々ガス抜きを行いながら、2分間激しくふりまぜる＊2g。水相は新たな300肌g分液漏斗に移す。

＊27ベンゼンの他、トルエン、キシレンも使える。ヨウ素量が1mgの場合、ベンゼンを使用したほうが、トルエン、キシレンより少し高い回収率が得られる（第2部解説）［解説1］。なお、ベンゼンは、環境庁の告示（平成5年）「人の健康の保護に関する環境基準」では、全公共用水域につき、基準値として0．01mg／ゼ以下となっておりJr・排水に関しては十分に注意する必要がある。
＊28i−をⅠ2へ酸化する。
＊2g有機相は赤紫色となる。

ー101−

（10）有機相を、あらかじめ水20肌βを入れた100耽β分液漏斗にろ過（分液ろ紙90mm￠及びガラス漏斗使用）しながら移す。
（11）操作（9）の水相を入れた分液漏斗に、ベンゼン20孤gを入れ、時々ガス抜きを行いながら、2分間激しくふりまぜる。水相は捨てる。
（12）有機相を、操作（10）の有機相を入れた分液漏斗にろ過（分液ろ紙90mm￠及びガラス漏斗使用）しながら移す。
（13）分液漏斗を、2分間激しくふりまぜ、有機相を洗浄する。水相は捨てる。
（14）水20鳳g及び亜硫酸カリウム溶液＊30（1伽／v％）0．1〟を分液漏斗に加え、時々ガス抜きを行いながら、2分間激しくふりまぜる＊31。
（15）水相を100鳳gビーカーに移す。有機相は分液漏斗に残し、水20鳳βを加える。
（16）時々ガス抜きを行い、2分間激しくふりまぜる。
（17）水相を操作（15）の100郡ゼビーカーに合わせる。有機相は捨てる。
（18）水酸化リチウム溶液（1w／v％）0．1鳳βを加え、ホットプレート上で加熱し、2孤βまで濃縮して、3鳳gビーカーに移す。
（19）ホットプレート上で加熱し、0．2珊ゼ程度まで濃縮し、駒込ピペット用ゴムスポイトを付けた先を細くしたガラス管（卜うンスファーピペット）あるいは先の細長いチップを付けた測容ピペッターで、ヨウ化物溶液封入用石英管（図ト13）に移す。
（20）3耽βビーカーに、水0．1耽βを入れ、少し加熱しビーカーを洗浄する。駒込ピペット用

ゴムスポイトを付けた先を細くしたガラス管（トランスファーピペット）あるいは先の細長いチップを付けた測容ピペッターで、ヨウ化物溶液封入用石英管（図7−13）に移す。
（21）石英管中の試料溶液を凍らせる。
（22）プロパンガス及び酸素ガスを用いたハンドバーナーで石英管を溶封し、照射用試料とする。
②中性子照射及び照射後の化学分離

第7章「7．1燃焼一括性炭吸着法」の「⑤中性子照射及び照射後の化学分離」と同様の操作を行う。

＊30Ⅰ2をI「＼還元する。
＊31有機相は無色となる。

−102 −

8．3中性子照射による牛乳視び海水試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）の定量
この項において、必要な設備、装置、理化学器材及び試薬は次のとおりである。
・設備

原子炉■32（熱中性子束密度1011cm￣2・SJl程度）
・装置

凍結乾燥器、粉砕器、ゲルマニウム半導体検出器
・理化学器材24mm￠ろ紙用ポリエチレン袋、24mm￠ろ紙（5種C）、シーラー（ポリエチレン袋を密閉できるもの）、

24m皿￠ガラス繊維ろ紙（東洋GC−90相当品）、
200耽ゼコニカルビーカー、50乱gコニカルビーカー、ホットプレート、

ガラス繊維ろ紙（東洋GC−90相当品）24Ⅲm￠、1ゼろ過鐘、ピペックー、チップ、分離型フィルター（フィルターサイズ20mm￠）、1ゼ耐圧びん、アスビレーター
・試薬

塩酸、水酸化カリウム溶液（1伽／v％）、亜硫酸カリウム溶液（10w／v％）、
ヨウ化カリウム溶液（0．1mgI￣／mの、ヨウ化カリウム溶液あるいはヨウ化リチウム溶液（200mgI−／〟）、
次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素量5％）、臭化カリウム溶液（1mgBr￣ソ舶）、
塩化パラジウム溶液（10mgPd2＋／舶）、水（イオン交換等により精製した水）①安定ヨウ素分析用比較標準試料の作製

第7章「7．3中性子照射による土試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）の定量」の「（D安定ヨウ素分析用比較標準試料の作製」と同様の操作を行う。
②牛乳及び海水試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）の分析＊33。

＊32立教大学原子力研究所のTRIGAⅡ型等が使用できる。
＊33 ヨウ素濃度が2．5JJg／g乾物以上なら、第1部放射化学分析法第1章「1．3−土試料中の安定ヨウ素の定量」に記載されているイオンメーターを用いる方法でも定量できる。

ー103 −

（1）牛乳及び海水試料を凍結乾燥器により乾燥し、粉砕器により粉砕する。粉砕した牛乳
試料は0．5g程度を、海水試料は0．1g程度＊34をポリエチレン袋に正確にはかりとり、シーラーで密閉する。袋は比較標準試料（SD）と同規格のものを使用する。
（2）熱中性子束密度1011cm−2・S−1程度で牛乳試料は5分間、海水試料は2分間照射する。照射後、10分間程度冷却する。
（3）ヨウ素担体溶液（200mgI￣／舶）50〝ゼ及び次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素量硝）

20瓜βを加え、加熱し試料を溶解する。
（4）塩酸を加えてpHを1にして、加熱し、吸引ろ過（ガラス繊維ろ紙（東洋GC−90相当品）
24mm￠分離型フィルター及びろ過鐘使用）する。ろ液は50舶コニカルビーカーに受ける。
（5）ろ液に亜硫酸カリウム溶液（1伽／硝）を、溶液がかっ色から無色となるまで加える。
（6）臭化カリウム溶液（1mgBr7mp）1mPと塩化パラジウム溶液（10tDgPd2十／np）3m2を加え、生じたヨウ化パラジウムの沈殿を、吸引ろ過（ガラス繊維ろ紙（東洋GC−90相当品）24mm￠分離型フィルター及び耐圧びん使用）する。
（7）沈殿をろ紙と共にポリエチレン袋に入れ、シーラーで密封して測定試料とする。
（8）直ちに測定試料中のヨウ素−128のγ線（443keV）を、ゲルマニウム半導体検出器により、測定する＊35。

（9）比較標準試料（SD）を分析試料と同じ条件で照射し、ヨウ素t128のγ線（443keV）を測定する。

（10）ヨウ素−128の減衰を待つため、1晩放置する。

（11）分析操作における回収率を求めるため、比較標準試料（SY）とともに、ヨウ素−128のγ線の測定を終えた測定試料に再度中性子を照射し、ヨウ素−128のγ線（443keV）を測定す
る＊36。

＊34海水試料は中性子を照射するとナトリウム等の妨害ピークが多数あるため、0．1gよりあまり多くするとヨウ素の定量が困難となる。
＊35測定試料は、沈殿を下に向けて検出器にできるだけ近づけ測定する。測定時間は、試料中のヨウ素量にもよるが、通常1〜5分間程度である。また、照射終了から計測開始まで1〜2時間程度を要する。
＊36照射した試料は、放射能が高いので、検出器から10皿程度離し、1分間程度測定する。

−104 −

③試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）前の計算

第7章「7．3中性子照射による土試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）の定量」の「③試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）量の計算」と同様に行う。

−105・・・■・

第9章 生物料

生物試料は野菜、精米及び海藻を対象とする。
あらかじめ乾燥しておいた試料を、燃焼しながらヨウ素を活性炭に吸着させる活性炭吸着法あるいはヨウ素をアルカIj溶液に吸収させるアルカリ溶液吸収法によりヨウ素を分離・精製して、石英管に封入して中性子照射用試料を作製する。
なお、回収率の補iEには、安定ヨウ素を定量する方法あるいはヨウ素−125を加える方法がある。安定ヨウ素を定量する方法を選択した時は、あらかじめ試料に含まれる安定ヨウ素を定量する必要がある。海藻試料には1〜1，300／Jg／g生程度、野菜300g生相当に含まれるヨウ素は多くて0．1mg程度であるため、「9．3中性子照射による生物試料中の安定ヨウ素（ヨウ素岬127）の定量」に基づき、試料中のヨウ素を定量する。しかし、精米50gに含まれるヨウ素は多くて0．005mg程度であり、分析開始前にヨウ素1mgを加えるので、試料中のヨウ素量の回収率への影響は0．5％程度以下となるため、試料中の安定ヨウ素の定量は行わない。

9．1燃焼一括性炭吸着法
この頓において、必要な設備、装置、理化学器材及び試薬・ガスは、第7章「7．1燃焼

一活性炭吸着法」と同様である。
①各種試料の前処‡里i）野菜（1）野菜＊11kg程度を60〜70℃程度で乾燥し、重量をはかる。粉砕し、30g程度を正確にはかりとり、あらかじめ先の細くなっている方に石英ウールを詰めた石英管の内管に入れる。

■1

各種野菜に含まれるおおよそのヨウ素量を示す。
種 類 ヨウ素濃度（〟g／g生）
3
1
4

O
O

3

2
0
1
ハU

〜

● 〇 八U O ●O0 0〜

0−106 −nV〜 〜 〜 〜

0−

1
0

0

ホウレンソウ

0

0

タマネギ
ニンジン
ハクサイ

l
0

0

ダイコン

2 5 3 30 nU O OO O O nU●

キャベツ

（2）ヨウ素担体溶液（1mgI￣／舶）1耽βを加える。また、・ヨウ素−125を用いて回収率を補正す
る場合は、ヨウ素−125標準溶液（50Bq／舶）2耽gを正確に加える。
（3）石英管の端を石英ウールセ止める。
立）精米（1）精米＊2を粉状化した試料50g程度を正確にはかりとり、あらかじめ先の細くなっている方に石英ウールを詰めた石英管の内管に入れろ。
（2）ヨウ素担体溶液（1mgIp／舶）1乱βを加える。また、ヨウ素−125を用いて回収率を補正する場合は、ヨウ素一125標準溶液（50Bq／磁）2耽gを正確に加える。
（3）石英管の端を石英ウールで止める。
正）海藻（1）海藻1kg程度を60〜70℃程度で乾燥し、乾燥後の重量をはかる。粉砕し、30g程度を
正確にはかりとり、あらかじめ先の細くなっている方に石英ウールを詰めた石英管の内管に入れる。供試量はヨウ素量が20mg＊3をあまり超えないように、海藻の種類により適量を決める＊4。
（2）供試料中のヨウ素が1mg以下のものには、ヲウ素担体溶液（1mgIノ舶）1耽gを加える。
また、ヨウ素−125を用いて回収率を補正する場合は、ヨウ素−125標準溶液（50Bq／舶）2
肌gを正確に加える。
（3）石英管の端を石英ウールで止める。
（勤試料の燃焼

第8章「8．1．1陰イオン交換吸着一燃焼法」の「8．1．1．1活性炭吸着法」の「②陰イオ
ン交換樹脂の燃焼」の（2）以降と同様の操作を行う。

＊2 精米中のヨウ素は0．002〝g／gから0．01〟g／g程度である。
■3 20喝をあまり超えると中性子照射後ゲルマニウム半導体検出器で測定を行う時に、ヨウ素−126のピークが大きくなり、ヨウ素一130のピークの検出可能レベルが高くなる。
＊4 各種海藻に含まれるおおよそのヨウ素濃度及び供試量を示す。
種 類

〜
5

〜

7

5

〜

O

7

2

〜

5

−107 −

1

2

ハU

〜

＊代表的な例

0 0 0 03 3 3 3

5

1〜

0 0 0 030 3 3
3 5 1

〜

0 0
3 3 1

コンプ
ヒジキ
ワカメ

1 0

アサ州ノリ（アマノリ）

ヨウ素濃度（〝g／g生）乾燥残分＊（％） 乾燥供試量（g）

③燃焼後のヨウ素の化学分離

箭7葦「7．1燃焼一活性炭吸着法」の「③燃焼後のヨウ素の化学分離」と同様の操作を′￣− 一丁つ0④石英管への封入
第7葦「了．1燃焼一括性炭吸着法」の「④石英管への封入」と同様の操作を行う。
⑤中惟子照射及び照射後の化学分離

第7葦「7．1燃焼一宿性炭吸着法」の「⑤中性子照射及び照射後の化学分離」と同様の操作を行う。

9．2燃焼−アルカリ溶液吸収法

この頓において、必要な設備、装置、理化学器材及び試薬・ガスは、第7章「7．2燃焼−アルカリ溶液吸収法」と同様である。
①各種試料の前処理「凱1燃焼一括低廉吸着法」の「①各種試料の前処理」と同様の操作を行う。
②試料の燃焼
第8章「8．1．1陰イオン交換吸着一燃焼法」の「8．1．1．2アルカリ溶液吸収法」の「②陰イオン交換樹脂の燃焼」の（2）以降と同様の操作を行う。
③燃焼後のヨウ素の化学分離
第7章「7．1燃焼一活性炭吸新法＿lの「③燃焼後のヨウ素の化学分離」と同様の操作を′￣ ■■ fTつ○④中性子照射及び照射後の化学分離

第7章「7．1燃焼十活性炭吸着法」の「⑤中性子照射及び照射後の化学分離」と同様の操作を行う。

9．3中性子照射による生物試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）の定量
この頃において、必要な設備、装置、理化学材料及び試薬は、第8章「8．3中性子照射による牛乳及び海水試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）の定量」と同様である。
①安定ヨウ素分析用比較標準試料の作製

第7章「7．3中性子照射による土試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）の定量」の「①安定ヨウ素分析用比較標準試料の作製」と同様の操作を行う。

−108 −

（数生物試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）の分析●5

第8章「8．3中性子照射による牛乳及び海水試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）の定量」の「②牛乳及び海水試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）の分析」と同様の操作を行う。ただし、海藻の分析供試量は0．05g程度とする。
③試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）量の計算

第7章「7．3中性子照射による土試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）の定量」の「（診試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）量の計算」と同様に行う。

■5 ヨウ素濃度が2．5〟g／g乾物以上なら、第1部放射化学分析法第1章「1．3土試料中の安定ヨウ素の定量」に、記載されているイオンメーターを用いる方法でも定量できる。

ー・109 −

第10章 大気浮遊じん
大気浮遊じんを吸引したろ紙及び活性炭ろ紙または活性炭カートリッジを燃焼し、ヨウ素を活性炭に吸着させる活性炭吸着法あるいはヨウ素をアルカリ溶液に吸収させるアルカ
リ溶液吸収法によりヨウ素を分離・精製後、石英管に封入して中性子照射用試料を作製する。

なお、回収率の補正には、安定ヨウ素を定量する方法あるいはヨウ素−125を加える方法がある。安定ヨウ素を定量する方法を選択した時は、あらかじめ試料中に含まれる安定ヨ
ウ素量を求める必要があるが、大気1，000m3には、ヨウ素が多くて0．002喝程度であり、分析開始前にヨウ素1mgを加えるので、試料中の安定ヨウ素量ゐ回収率への影響は0．2％程度以下となるため、試料中の安定ヨウ素の定量は行わない。

10．1燃焼一括性炭吸着法
この項において、必要な設備、装置、理化学器材及び試薬・ガスは、第7章「7．1燃焼
一括性炭吸着法」と同様である。
（D前処理（1）大気1，000m3を吸引したろ紙及び活性炭ろ紙または活性炭カートリッジを、あらかじ
め先の細くなっている方に石英ウールを詰めた石英管の内管に入れる。
（2）ヨウ素担体溶液（1町gI￣／舶）17舶を加える。また、ヨウ素一125を用いて回収率を補正す
る場合は、ヨウ素−125標準溶液（50Bq／〟）2鳳βを正確に加える。
（3）石英管の端を石英ウールで止める。
②試料の燃焼
第8章「8．1．1陰イオン交換吸着一燃焼法」の「8．1．1．1活性炭吸着法」の「②陰イオ
ン交換樹脂の燃焼」の（2）以降と同様の操作を行う。
③燃焼後のヨウ素の化学分離

第7章「7．1燃焼一括性炭吸着法」の「③燃焼後のヨウ素の化学分離」と同様の操作を′￣￣ ▼ イ丁つ。
④石英管への封入

第7章「7．1燃焼一括性炭吸着法」の「④石英管への封入」と同様の操作を行う。
ー110 −

（駐中性子照射及び照射後の化学分離

第7章「7．1燃焼一括性炭吸着法」の「⑤中性子照射及び照射後の化学分離」と同様の操作を行う。

10．2 燃焼−アルカリ溶液吸収法
この頓において、必要な設傭、装置、理化学器材及び試薬・ガスは、第7章「7．1燃焼−アルカリ溶液吸収法」と同様である。
①前処理「10．1燃焼一括性炭吸着法」の「①前処理」と同様の操作を行う。
（訂試料の燃焼第8葦「8．1．1陰イオン交換吸着一燃焼法」の「8．1．1．2アルカリ溶液吸収法」の「②陰イオン交換樹脂の燃焼」の（2）以降と同様の操作を行う。

③燃焼後のヨウ素の化学分離
第7章「7．2燃焼−アルカリ溶液吸収法」の「③燃焼後のヨウ素の化学分離」と同様の操作を行う。
④中性子照射及び照射後の化学分離
第7章「7．1燃焼一括性炭吸着法」の「⑤中性子照射及び照射後の化学分離」と同様の操作を行う。

ーー111−

第11章測定第7章、第8章、第9章及び第10章で作製した照射用試料を本章で作製する比較標準
試料と一緒に中性子を照射し、128Ⅰ（n，γ）130Ⅰの核反応により生成したヨウ素−130書lの†線を測定して、照射用試料中のヨウ素−129を定量する。また、回収率の補正に安定ヨウ素を定量する方法を選択した時は、127Ⅰ（n，2n）126Ⅰの核反応により生成したヨウ素一126■2のγ線を測定して安定ヨウ素（ヨウ素−127）を定量する●3。

11．1比較標準試料の作製及び中性子照射
この項において、次の設備、装置、理化学器材及び試薬・ガスが必要である。
・設備

原子炉り（熱中性子束密度1013c皿￣2・S￣l程度）、ドラフトチャンバー
・装置

ゲルマニウム半導体検出器、
低エネルギー光子スペクトロメータ［ヨウ素一125を用いて回収率を補正する場合］
・理化学器材

石英管アンプル、酸素一水素灸用ハンドバーナー、ジュワ一瓶、スタンド
・試薬

ヨウ素−129標準溶液（10Bq／舶）、ヨウ素標準溶液（20皿gIソ瑚）、
ヨウ素−125標準溶液（50Bq／舶）、水素ガス、酸素ガス、液体窒素（1）ヨウ素−129標準溶液を希釈し、50〝βの中にヨウ素−129が0．05Bq、また、安定ヨウ素（ヨウ素−127）が1mg程度含まれる比較標準試料溶液を作製する。ヨウ素−125を用いて回収率を補正する場合は、畠り素−125を100Bq程度加える。

●】ヨウ素−180の半減期は12．36時間である。
書2 ヨウ素−126の半減期は13．02日である。12TI（n，γ）128Ⅰの核反応により生成した

ヨウ素−128（半減期：24．99分）は中性子照射後24時間冷却するため十分減衰している。
り 中性子照射後の†線スペクトル図については（第2部解説）〔解説4〕参照のこと。
り 日本原子力研究所東海研究所のJRR−4等が使用できる。
ー112 −

（2）比較榛準試料溶液50再を石英製アンプルに分取する。石英製アンプルを液体窒素で冷却し、さらに真空ポンプを用いて減圧しながら、水素と酸素を用いたハンドバーナーで溶封して、中性子放射化分析用比較標準試料とする。
（3）第7葺から第10章で作製した照射用試料と共に、照射用カプセルに入れ、熱中性子
束密度1013cm￣2・S￣l程度で40分間照射し、照射用試料と同様に化学分離してヨウ化パラジウムの沈殿を生成する。

11．2 γ線スぺクトロメトリー

ゲルマニウム半導体検出器により、照射用試料及び比較標準試料のヨウ化パラジウムの沈殿中のヨウ素−130（536keV）のγ線スペクトロメトリーを行う。また、回収率の補正に、安定ヨウ素を定量する方法を選択した時は、照射用試料及び比較標準試料のヨウ素−126（389keV）のγ線スペクトロメトリーを行う。回収率の補正に、ヨウ素−125を加える方法を選択した時は、中性子照射から1週間後に、低エネルギー光子スペクトロメータ（LEPS）により、照射用試料及び比較標準試料のヨウ化パラジウムの沈殿中のヨウ素−125（35．49keV）のγ線スぺクトロメトリーを行う。
測定時間は、ゲルマニウム半導体検出器については熱中性子束密度1013c皿￣2・S￣1程

度、照射時間40分で、5．5時間程度、LBPSについては1日である。

11．3 ヨウ素一129の放射能濃度の計算一安定ヨウ素を定量して回収率を補正する方法（1）ゲルマニウム半導体検出器による試料及び比較標準試料のヨウ素−126とヨウ素−130の測定中の減衰補正後の計数率を次式に従って求める。
A126±げA126＝（ⅣⅩ126±qNx，26）・Å．26・trx・［1−eXp（−Å．26・trx）］−l・tlx．1
A130±αÅ130＝（N…。±qNx．。。）・Å．。。・trx・［1−eXp（−ÅⅠ3。・trx）］−l・tlx￣l

A126±αA128：試料の12￠Ⅰの測定中の減衰補正後の計数率とその計数誤差（cps）
ⅣⅩ．26±αNx126：試料の126Ⅰの計数値とその計数誤差A13。±qAl，。：試料の130Ⅰの測定中の減衰補正後の計数率とその計数誤差（cps）
N‖。。±グNx13。：試料の130Ⅰの計数値とその計数誤差Å126：128Ⅰの壊変定数（s￣1）−113 −

Å13。：−30Ⅰの壊変定数（sl）
trx：試料の測定時間（リアルタイム：S）
tlx：試料の測定時間（ライブタイム：S）

S126±Jst28＝（Ns126±crN，．26）・入126・trs・［l−eXp（一Å126・tr，）］−L・tl，−1S−30±Js130＝（Ns−30±qNs13。）・ス．，。・trs・［トexp（一Å13。・trs）］￣1・tl，−1
S126±αs126：比較標準試料の126Ⅰの測定中の減衰補正後の計数率とその計数誤差（cps）

Ns126±げNs126：比較標準試料の126Ⅰの計数値とその計数誤差
S130±げs130：比較標準試料の130Ⅰの測定中の減衰補正後の計数率とその計数誤差（cps）

Ns130±αNs130：比較標準試料の130Ⅰの計数値とその計数誤差Å．26：126Ⅰの壊変定数（s￣1）Å130：130Ⅰの壊変定数（s￣l）

trs：比較標準試料の測定時間（リアルタイム：S）
tls：比較標準試料の測定時間（ライブタイム：S）（2）比較標準試料の測定開始時における試料の減衰補正後の計数率を次式に従って求める。

B128 ±oB126＝（A．26±cTA126）・［exp（一Å．26・tn）］
B130 ±qB】3。＝（A13。±uA126）・［exp（一Å1。。・tn）］
B126±qB126：試料の126Ⅰを比較標準試料の測定開始時に減衰補正した計数率とその計数誤差（cps）

B130±αB130：試料の130Ⅰを比較標準試料の測定開始時に減衰補正した計数率とその計数誤差（cps）

A126±げA126：試料の126Ⅰの測定中の減衰補正後の計数率とその計数誤差（cps）
A130±qA130：試料の130Ⅰの測定中の減衰補正後の計数率とその計数誤差（cps）Å126：126Ⅰの壊変定数（s￣l）Å130：130Ⅰの壊変定数（s￣1）tm：試料の測定開始時から比較標準試料の測定開始時までの時間（s）−114 −

（3）おおよその回収率＊5を次式に従って求める。

Y±crY＝（B126 ±qB．26）・（S126 j：−Us126）￣1・W127・（Wa＋Wb）叫Y±げY：おおよその回収率とその計数誤差
B128 ±αB126：試料の126Ⅰを比較標準試料の測定開始時に減衰補正した計数率とその計数誤差（cps）

S．26 ±げs126：比較標準試料の126Ⅰの測定中の減衰補正後の計数率とその計数誤差（cps）

W127 ：比較標準試料中のヨウ素量（皿g）Wa：分析開始前に加えたヨウ素量（喝）W。

：分析供試量中に最初から含まれるヨウ素量（皿g）＊5 比較標準試料の照射後の化学分離操作における回収率が10硝であれば、この値は正しい回収率となる。化学分離時にヨウ素担体10mgを添加しているため、ヨウ素の損失は
通常ごくわずかであり、回収率ははぼ100％と思われる。なお、試料中のヨウ素−129の放射能濃度を求める時に、比較標準試料中のヨウ素一129の放射能量を分子に、およその回収率を分母に乗じるため、正確な回収率を求めなくても、試料中のヨウ素−129の正しい
放射能濃度を求めることができる。このことを式に表すと次のようになる。
試料のヨウ素−130のピーク面積をA、試料のヨウ素−126のピーク面積をB、比較標準
試料のヨウ素−130のピーク面積をC、比較標準試料のヨウ素−126のピーク面積をD、比較標準試料のヨウ素−129をBBq、比較標準試料のヨウ素量（ヨウ素−127）をFmg、分析開始前に加えたヨウ素量と分析供試量中に最初から含まれるヨウ素量の合計をGmg、中性
子照射後の化学分離操作における比較標準試料の回収率をZとすると、およその回収率
は、（B／D）・F／Gとなり、これから求めた試料のヨウ素一129の放射能は、（A／C）・E・［D・G／（B・F）］となる。
一方、正確な回収率は、（B／D）・Z・F／Gとなり、これから求めた試料のヨウ素−129の放射能は、（A／C）・Z・E・［D・G／（B・Z・F）］＝（A／C）・E・［I）・G／（B・F）］となる。
おおよその回収率から求めたヨウ素−129の放射能と正確な回収率から求めたヨウ素−

129の放射能は等しくなる。よって、正確な回収率を求めなくても、試料中のヨウ素−
129の正しい放射能濃度を求めることができる。

ー115 −

（4）試料中のヨウ素−129の放射能濃度を堺式に従って求める。
Ⅰ±け【＝（B130±げbト＝）・（S130±αs】30）￣−

I±αl：試料中の129Ⅰの放射能濃度（Bq／kg、Bq／ゼ等）

B13。±げB．3。：試料の130Ⅰを比較標準試料の測定開始時に減衰補正した計数率とその計数誤差（cps）

S．3。±αsl。。：比較標準試料の130Ⅰの測定中の減衰補正後の計数率とその計数誤差（cps）

Y±JY：おおよその回収率とその計数誤差
I129 ：比較標準試料中の12gIの放射能量（Bq）：分析供試量（kg、ゼ等）

Wx

11．4 ヨウ素−129の放射能濃度の計算−ヨウ素−125を用いて回収率を補正する方法（1）ゲルマニウム半導体検出器による試料及び比較標準試料のヨウ素−126とヨウ素−130の測定中の減衰補正後の計数率を次式に従って求める。

A126±JA126＝（Nx126±qNx126）・Å126・trx・［1−eXp（−ス126・trx）］−1・tlx￣1
A130±JÅ130＝（Nx130±qNx．3。）・ス13。・trx・［トexp（一入．3。・trx）］￣1・tlx−1
A126j＝qA126：試料の126Ⅰの測定中の減衰補正後の計数率とその計数誤差（cps）

A130±αÅ130：試料の130Ⅰの測定中の減衰補正後の計数率とその計数誤差（cps）
N…6±げNx126：試料の126Ⅰの計数値とその計数誤差
Nx130±αNx13。 ：試料の130Ⅰの計数値とその計数誤差Å126：126Ⅰの壊変定数（s￣1）
入130：130Ⅰの壊変定数（s￣1）

trx：試料の測定時間（リアルタイム：S）
tlx：試料の測定時間（ライブタイム：S）−116 −

S128±αs128＝（Ⅳ，Ⅰ26±qNs128）・Å126・trs・［1−eXp（−ÅⅠ26・trs）］￣1・tls￣1
S130±αs−30＝（Ⅳsl。0±qNs、3。）・・Å13。・trs・［l−eXp（一入‖。・trs）］￣1・tls．1

S．26±けs126：比較標準試料の126Ⅰの測定中の減衰補正後の計数率とその計数誤差（cps）

S．。0±げs−。0：比較標準試料の130Ⅰの測定中の減衰補正後の計数率とその計数誤差（cps）

Ns126±αNs−26：比較標準試料の126Ⅰの計数値とその計数誤差
Ⅳs130±JNs13。：比較標準試料の130Ⅰの計数値とその計数誤差
ス．26：126Ⅰの壊変定数（s￣1）Å180：130Ⅰの壊変定数（s￣l）

trs：比較標準試料の測定時間（リアルタイム：S）
tls：比較棲準試料の測定時間（ライブタイム：S）（2）比較標準試料の測定開始時における試料の減衰補正後の計数率を次式に従って求める。

B126±uB126＝（A126±qA126）・［exp（−ス126
B13。±qB．3。＝（A．，。±qÅ．3。）・［exp（−Å130・tm）］

B126±JB126：試料の126Ⅰを比較標準試料の測定開始時に減衰補正した計数率とその計数誤差（cps）

Bl…±JBl。。：試料の130Ⅰを比較標準試料の測定開始時に減衰補正した計数率とその計数誤差（cps）

A．26±qA126：試料の126Ⅰの測定中の減衰補正後の計数率とその計数誤差（cps）
A＝0±αA＝￠：試料の130Ⅰの測定中の減衰補正後の計数率とその計数誤差（cps）Å．26：128Ⅰの壌変定数（s￣1）ÅⅠ…：130Ⅰの壊変定数（s￣l）

tm：試料の測定開始時から比較標準試料の測定開始時までの時間（s）−117 −

（3）試料及び比較標準試料のヨウ素一125のγ線をLEPSにより測定し、回収率を次式に従って求める。あらかじめ、ヨウ素担体溶液（10mgl￣ソ舶）0．5孤g、1鳳g、2孤g、3孤βにヨウ素−125標準溶液（50Bq／mP）2mP及び塩化パラジウム溶液（10mgPd2＋／m2）3耽Cを加え、ヨウ化パラジウムの沈殿を生成し重量をはかり、ヨウ素−125の†線をLBPSにより測定して、計数効率を求めておく。

Yx±cTYx＝（C125 ±oc125）・Ex￣1・Qx￣l
Yx ±JYx：試料の回収率とその計数誤差
C125 ±cr。125：試料の計数率とその計数誤差（cps）
Ex：試料の重量に相当する計数効率（cps／Bq）
Qx：分析開始前に試料に加えた125Ⅰの測定時における放射能（Bq）

Ys±αYs ＝（S125 ±けs125）・Es￣1・Qs￣1

Ys ±ぴ，s：比較標準試料の回収率とその計数誤差
S125 ±げs125：比較標準試料の計数率とその計数誤差（cps）
Es：比較標準試料の重量に相当する計数効率（cps／Bq）
Qs：比較標準試料に加えた125Ⅰの測定時における放射能（Bq）（4）試料中のヨウ素−129の放射能濃度を次式に従って求める。
Ⅰ±ぴ1＝（B13。±げBl。0）・（Yx±げYx）￣1・（Sl。0 ±Jsl。。）■1・（Ys±JYs）
・I129・Wx−1

Ⅰ±crz：試料中の129Ⅰの放射能濃度（Bq／kg、Bq／R等）

B130 ±JBl。。：試料の130Ⅰを比較標準試料の測定開始時に減衰補正した計数率とその計数誤差（cps）

S130 ±げsl…：比較標準試料の130Ⅰの測定中の減衰補正後の計数率とその計数誤差（cps）

Yx ±ぴYx：試料の回収率とその計数誤差
Ys ±αYs：比較標準試料の回収率とその計数誤差
I12g：比較標準試料中の12gI甲放射能量（Bq）
Wx：分析供試量（kg、ゼ等）

ー118 −

また、試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）量を、次式に従って求めることができる。
J±αJ＝（B−26±crB126）・（Yx±qYx）．1・（S126 ±os126）￣1・（Ys±qYs）
・Wo・Wx￣1J±αJ：試料中の安定ヨウ素量（mg／kg、mg／ゼ等）＊6

B128±JB．26：試料の126Ⅰを比較標準試料の測定開始時に減衰補正した計数率とその計数誤差（cps）

S126±Js126：比較標準試料の128Ⅰの測定中の減衰補正後の計数率とその計数誤差（cps）

Yx ±α，x ：試料の回収率とその計数誤差
Ys ±げ，s ：比較標準試料の回収率とその計数誤差
Wo：比較標準試料中の安定ヨウ素（127Ⅰ）量（皿g）Wx：分析供試量（kg、ゼ等）＊6 分析開始前にヨウ素担体を加えた場合、あるいは分析開始前に加えたヨウ素−125標
準溶液に安定ヨウ素（ヨウ素−127）が含まれる場合は、これらの量を差し引いた量が試料中の安定ヨウ素量である。

−119 一

第12章 試薬の調製
第2部中性子放射化分析法において、使用する試薬及び陰イオン交換樹脂の調製法を示す。試薬は日本工業規格（JIS）特級を用いる。

12．1試薬（1）放射能標準溶液

ヨウ素一129標準溶液（12gI￣：10Bq／〟）：日本アイソトープ協会から購入できる。
ヨウ素−125標準溶液（50Bq／舶）［ヨウ素−125を用いて回収率を補正する場合に必要］：

日本アイソトープ協会から購入できる。
（2）酸

塩酸：約36％、比重約1．18
塩酸（1＋1）：塩酸1容と水1容の割合で混合する。
硝酸：約6哨、比重約1．38
硝酸（1＋6）：硝酸1容と水6容の割合で混合する。
硝酸（1＋13）：硝酸1容と水13容の割合で混合する。
硫酸：約95臥比重約1．84
硫酸（1＋1）：硫酸1容と水1容の割合で混合する。
硫酸（1＋5）：硫酸1容と水5容の割合で混合する。
（3）塩基

水酸化ナトリウム溶液（24w／v％）：水酸化ナトリウム24gを水100鳳gに溶解する。
水酸化ナトリウム溶液（1伽／硝）：水酸化ナトリウム10gを水100鳳gに溶解する。
水酸化カリウム：市販品をそのまま使用する。
水酸化カリウム溶液（紬／硝）：水酸化カリウム5gを水100鳳gに溶解する。
（4）塩

亜硫酸カリウム：市販品をそのまま使用する。
亜硝酸ナトリウム溶液（1伽／減）：亜硝酸ナトリウム10gを水100鳳βに溶解する。
亜硝酸カリウム溶液（1伽／硝）：亜硝酸カリウム10gを水10伽gに溶解する。
亜硫酸ナトリウム溶液（1伽／v％）：亜硫酸ナトリウム10gを水100舶に溶解する。
−120 −

亜硫酸カリウム溶液（1伽／v％）：亜硫酸カリウム10gを水100孤gに溶解する。
塩化パラジウム溶液（10喝Pd2十／舶）：塩化パラジウム1．7gに水50丁舶及び塩酸5孔gをを加え、加熱し溶解する。ろ過（ろ紙（5種C）使用）し、ろ液に水を加え、100鳳gとする。
ヨウ化カリウム溶液（200皿gI7舶）：ヨウ化カリウム約140gを、110℃で3時間乾燥後、デシケ一夕ー内で1時間放冷する。130．81gをはかり取り、水50乱射こ溶解する。
あらかじめ、水酸化ナトリウム溶液（2血／硝）0．2mg及び亜硫酸ナトリウム溶液（1伽／v％）1孤βを入れた褐色の500鳳gメスフラスコに移し、水で500耽gに定容する。冷暗所に保存する。

ヨウ化リチウム溶液（200皿gI7舶）：ヨウ化リチウム約110gを、110℃で3時間乾燥後、デシケ一夕ー内で1時間放冷する。105．47gをはかり取り、水50鳳gに溶解する。
あらかじめ、水酸化ナトリウム溶液（2血／v％）0．2肌g及び亜硫酸ナトリウム溶液（1伽／v％）1乱gを入れた褐色の500鳳gメスフラスコに移し、水で500瓜引こ定容する。冷暗所に保存する。
ヨウ素担体溶液（10皿gI7舶）：ヨウ化ナトリウム約14gを、110℃で3時間乾燥後、デシケ一夕ー内で1時間放冷する。5．906gをはかり取り、水50孤gに溶解する。あらかじめ、水酸化ナトリウム溶液（2加／v％）0．2孤g及び亜硫酸ナトリウム溶液（1伽／v％）
1鳳gを入れた褐色の500鳳βメスフラスコに移し、水で500乱gに定容する。冷暗所に保存する。
ヨウ素担休溶液（1mgI7鳳g）：ヨウ素担体溶液（10mgIイ舶）を使用直前に水で10倍に希釈する。
臭化カリウム溶液（1mgBr7舶）：臭化カリウム300喝を、水200肌gに溶解する。
臭素担体溶液（250柑Br￣ソ舶）：臭化カリウム溶液（1喝Br￣／舶）を水で4倍に希釈する。
水酸化リチウム溶液（1w／硝）：水酸化リチウム1gを水100鳳gに溶解する。

次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素5％）：市販品をそのまま使用する。
塩酸ヒドロキシルアミン溶液（7w／v％）：塩酸ヒドロキシルアミン7gを水100放射こ溶解する。
硫酸ヒドラジニウム飽和溶液：硫酸ヒドラジニウム（2†）5gを水100孤gに溶解した上
澄み液

ー121−

硝酸銀溶液（0．3￥／璃）：硝酸銀0．3gを水100汲gに溶解する。
（5）有機試薬

ベンゼン：市販品をそのまま使用する。
（6）その他

活性炭：市販品をそのまま使用する。
酸化銅（針状）：市販品をそのまま使用する。
粉末状亜鉛：市販品をそのまま使用する。

12．2陰イオン交換樹脂

Dowex⑧1×8（50〜100メッシュ）相当品を使用する。使用前に次の調製を行う。
（1）樹脂500乱gを3ゼビーカーに入れ、水2ゼを加えよくかきまぜ、デカンテーション

により、上澄み液を捨てる。この操作を3回線り返す。
（2）水酸化ナトリウム溶液（1紬／璃）1かを加えよくかきまぜ、デカンテーションにより、上澄み液を捨てる。
（3）水2ゼを加えよくかきまぜ、デカンテーションにより、上澄み液を捨てる。この操作をp掴i7になるまで繰り返す。
（4）塩酸（1＋1）2かを加えよくかきまぜ、デカンテーションにより、上澄み液を捨てる。

（5）水2ゼを加えよくかきまぜ、デカンテーションにより、上澄み液を捨てる。この操作をpHが7になるまで繰り返す。

（6）水に浸したまま保存する。

−122 −

（第2部解説）

一123 一（第2部解説）〔解説1〕ベンゼン、トルエン及びキシレンを使用した時のヨウ素の回収率
下記の流れ図に基づき、有機相をベンゼン、トルエン及びキシレンと変えて、ヨウ素の回収率を求めた。
水酸化ナトリウム溶液（2如／v％）200〟←ヨウ化ナトリウム（1mgIイ舶）1肌g←卜131トレーサー（2000Bq）←有機溶媒100孤ゼ
ベンゼン／トルエン／キシレン←亜硝酸ナトリウム 2g←硝酸 20mg
かきまぜ（2分間）
水 相−…‥（∋

有機相←有機溶媒100孤g
ベンゼン／トルエン／キシレン
かきまぜ（2分間）

水■相…ふ 読相
←水 50鳳β

かきまぜ（2分間）
1

水相←水 50mg
亜硫酸水（飽和）20耽g
かきまぜ（2分間）
■
水有相

か（問）
「
水朴‥
称＿‥‖⑥

得られた結果は、下表のとおりである。
ヨウ素の回収率
各箇所におけるヨウ素の存在割合（％）
溶 媒
ベンゼン 1．7

②

③

＜1

＜1

④

96

±0．2

1．3

トルエン 2．5＜1

81±0．2 ±0．2＜1キシレン 1．2

±1

⑥ ④＋⑤

⑤

2．7

6．8

±0．1

±0．3

2．7

18

＜1

89

±1

1．8
±0．1

84
±1

±1 ±0．1

±0．2

99

15

±1

91

④＋⑤が、ヨウ素を1mg添加した時のヨウ素の回収率となる。ベンゼンは99％、トルエン
は8硝、キシレンは91％であった。ベンゼンを使用したはうが、トルエン、キシ．レンより少し高い回収率が得られた。
一125 −

〔解説2〕土壌中のヨウ素−129濃度に基づく生物試料中のヨウ素嶋129濃度の推定

生物試料中のヨウ素−129濃度は低く検出されないことが多いが、生育時に使用した土壌のヨウ素−129濃度から、以下の計算により、推定することができる。

C・、．．、二C、・TF

C。r。。：生物試料中の＝9Ⅰ濃度（Bq／g）
Cs。jl：土壌試料中のi29Ⅰ濃度（Bq／g）

TF ：移行係数

平常時の移行係数の目安は以下のとおりである。

精米：0．002（Muramatsu et al‥ Water，＾ir＆SoilPollution，星型l＿157−171，1989）
葉菜：0．003〜0．016（Muranatsu et al‥J．Radioanal．Nucl．Chcn．，Articles，194，303−310，1995）−126 −

〔解説3〕ヨウ素−129とヨウ素−127との原子数比の求め方

ヨウ素−129とヨウ素−127との原子数比を次式に従って求める。

A＝B・T・C・D −l・E￣l・F￣1・C・G￣1＝1．48×10￣7・B・E￣l

A：129Ⅰの原子数／127Ⅰの原子数
B：単位重量中の129Iの放射能濃度（Bq／kg等）

T：129Ⅰの半減期（4．95×101ヰsec）
C：12TIの原子質量（126．9）
D：1n2

E：単位重量中の127Ⅰの量（g／kg等）

F： アボガドロ数（6．02×1023）
G：129Ⅰの原子質量（129）−127 −

〔解説4〕 中性子照射後のγ線スペクトル図

ヨウ素1血g及び0．01Bqのヨウ素一129に、熱中性子束密度1013cm−2・S￣1程度を照射し、照射後24時間冷却した試料を、ゲルマニウム半導体検出器により2，000秒測定したス
ペクトル図の例を次真に示す。
127Ⅰ（n，2n）126Ⅰ及び129Ⅰ（n，γ）130Ⅰの核反応により生成するヨウ素−126、ヨウ素−
130の主なγ線エネルギーとその放出率を以下に記す。

エネルギー（keV）

放出率（％）

ヨウ素−126

3 8 9
4 91
6 6 6
7 5 4

35．3
3．0
34．3
4．3

ヨウ素−130

418
53 6
6 6 9
73 9
115 7

34．2
99．0
96．2
82．4
11．3

γ線スペクトロメトリーは、ヨウ素−126については389keVのピークを、ヨウ素−130については536keVのピークを用いて行う。

なお、†線のエネルギー及び放出比の数値は、Table ofIsotops（7thEdition）から引用した。

−128 −

ーむ已︻記ぷU＼S︸unOU

−−N∽−

500

1000

Energy［keV］
中性子照射後の†線スペクトル図の例

（第2部付録）ー131−

（第2部付録）〔付録1〕分析法の流れ図

第2部 中性子放射化分析法
第7章 土試料
7．1燃焼一括性炭吸着法

①前処理

土試料

丁

乾 燥（60〜70℃程度）
【

秤 量
」

粉 砕
l

石英管の内管に土試料100g詰める。（両端は石英ウール）←ヨウ素担体溶液（1ⅡlgI￣／舶）（試料中のヨウ素量が1皿g程度となるように加える。

l

・−†

l

←［125Ⅰ標準溶液（50Bq／舶）2鳳g：125Ⅰにより回収率を祐正する場合］★一T②試料の燃焼（石英管の外管に活性炭3g、石英ウールを詰める。）←電気炉（C）150℃←電気炉（8）1000℃←酸素ガス（内管）50孤g／分←窒素ガス（内管）50瓜g／分←酸素ガス（外菅）200孤g／分←電気炉（A）250℃

燃 焼←電気炉（A）を電気炉（B）の方へ移動（移動後、電気炉（A）を試料の右端へ）←電気炉（A）700℃←電気炉（A）を電気炉（B）の方へ移動（移動後、電気炉（A）を試料の中央へ）←電気炉（A）1000℃、2時間←電気炉（B）500℃に設定←電気炉（A）の電源を切る。
試料の燃焼終了

ヨウ素吸着済み活性炭3gの燃焼（活性炭0．5gをトラップ管に詰める。両端は石英ウール）（石英管外管にトラップ管を付ける。）（トラップ菅を電気炉（C）に、活性炭3gを電気炉（B）の左端に設置）←酸素ガス（内管、外管）50鳳g／分←酸素ガス（内管）の流量調節
活性炭3gの燃焼終了【‡2−133 −

③燃焼後のヨウ素の化学分離‡2

璽

ヨウ素吸着済み活性炭0．5g（50mg三角フラスコに移す。）←水酸化ナトリウム（2緬／硝）20耽g
加熱・浸出（1時間）【 冷 却

壬 吸引ろ過ろ 液

残留物←ベンゼン20舶←硝酸8取g程度

pHf.
l←亜硝酸ナトリウム溶液（1伽／硝）5耽ゼ

抽 出
水 相‡←ベンゼン20磁

抽 出
有機相

水 相

残留物 暮

ろ 過
←水20舶

残留物

洗 浄
有機相
←水20耽f

水 相←亜硫酸ナトリウム溶液（10腎／璃）0．5感
逆抽出

．

†

1←水20mゼ
逆抽出▲
有機相

加 熱・沸 騰丁

放 冷
l←塩化／即ウム溶液（10mgPd2ソ舶）1耽g

加 熱・沸 騰
l

放 冷

圭

吸引ろ過

「 箋 1
沈 殿

ろ 液

l 乾 燥（80℃、1時間）
l

放 冷（デシケ一夕内30分）
】
‡3

−134

④石英管への封入＊3（石英管を管状電気炉に組み込む。）←ヘリウムガス（1−00mぞ／分）←電気炉300℃（30分間）←ヘリウムガスを止める。
←放冷

ろ紙上のヨウ化パラジウムの沈殿を石英管へ←電気炉300℃←ヘリウムガス（100級g／分）←石英管のU字管部を液体窒素に浸す。
ヨウ素をU字管へ移動←−電気炉500℃←ハンドバーナー←・電気炉を切る。
冷 却
l（20分間）ヨウ素を石英管先端部（中性子を照射する時の石英管）へ移動←ヘリウムガスを止める。
←石英管先端部溶封←石英管内を減圧←U字管を液体窒素から持ち上げ一回転し元に戻す。
←U字管上部右側を溶封←石英管を水で冷却←一石英管を垂直に設置←一石英管先端を液体窒素に←−U字管をハンドバーナーで加熱←先端部の溶封
照射用試料‡4l一135 −

⑤中性子照射及び照射後の化学分離‡4←中性子照射（熱中性子束密度1013cm￣2・S￣140分間
第11章で作製する比較標準試料と一緒に頗射）
24時間冷却←硝酸（1＋13）で洗浄

ステンレス鋼製シェーカーに移す。
←ベンゼン10取g←硝酸1鳳g←亜硝酸ナトリウム（5w／硝）1孤β←ヨウ素担体溶液（10mgIソ舶）1鳳g←臭素担体（250帽Br￣／舶）0．2吼β←ステンレス鋼製ボール
l

ふりまぜ

抽 出

有

水 相

】 ろ 過
残留物（粉末石英片）←水20肌g←臭素担体（250膵Br￣／舶）0．2mβ

抽出
・

水相

有
←水20鳳g←亜硫酸ナトリウム（1伽／硝）0．2耽ゼ
逆抽出

し

有応

沸騰

放 冷

l←塩化パラジウム溶液（10mgPd2十／舶）3舶
加熱・沸騰

l

放l冷
吸引ろ過（125Ⅰにより回収率を補正する時は、重量既知のろ紙を使用）￣￣￣￣￣−￣￣

珪

ろ 液
l

＿

）

（

（安定ヨウ素を定量する方法で回収率を補正する時は126Ⅰのγ線も測定）（125Ⅰにより回収率を補正する時は、1週間後、沈殿を80℃で1時間乾燥し、デシケ一夕ー内で30分間放冷し、重量をはかり、125Ⅰのγ線を測定する。）−136 −

7．2燃焼−アルカリ溶液吸収法①前処理「7．1燃焼一宿性炭吸着法」の「①前処理」と同様。
②試料の燃焼‡1（洗浄瓶1段目：水180鳳g、水酸化カリウム10g、こ0）
亜硫酸カリウム1g）（洗浄瓶2段目：水90耽g、水酸化カリウム5g、亜硫酸カリウム0．5g）←酸素ガス（内管）100鳳g／分←酸素ガス（外管）200耽g／分

燃 焼十一電気炉（B）10000c←電気炉（A）1000℃←電気炉（A）を電気炉（B）の方へ2時間かけ移動（移動後、電気炉（Å）を試料の中央へ）
試料の燃焼終了
洗浄瓶の溶液t（500鳳gビーカーに移す。）‡2③燃焼後のヨウ素の化学分離

‡2

1

加熱・濃縮
圭

放 冷
暮←硝酸18れβ程度

pIll←ベンゼン20取g←亜硝酸椚毎溶液（1伽／v％）5取g

抽 出
水 相

箋←ベンゼン20乱g

抽 出

水 相

有機相
←水20爪ゼ←亜硫較カリウム溶液（1紬／硝）0．2択ぞ
逆抽出

．

「

水 相

I←水20れg
逆抽出
有機相

二． ←水酸化リチウム溶液（1w／硝）0．1耽β

加熱・濃縮

篭（0．2mぞまで）
石英管封入④中性子照射及び照射後の化学分離「7．1燃焼一括性炭吸着法」の「⑤中性子照射及び照射後の化学分離」と同様。
−137 −）

7．3中性子照射による土試料中の安定ヨウ素（ヨウ素一127）の定量①安定ヨウ素分析用比較標準試料の作製（1）照射後化学処理した試料中の安定ヨウ素を定量するための比較標準試料（SD）
ヨウ化カリウム溶液←水酸化カリウム溶液（1伽／v％）1鳳g←亜硫酸カリウム溶液（1伽／硝）0．1鳳g（100乱βとし、0．1mgI7舶とする。）
分 取（50〝りIろ 紙l（ポリエチレン袋に密閉）比較標準試料（SD）とする。
（2）ヨウ素の回収率を求めるための再放射化時に用いる比較標準試料（SY）
ヨウ化カリウム溶液あるいはヨウ化リチウム溶液←水酸化カリウム溶液（1伽／v％）1舶

←亜硫酸カリウム溶液（1伽／v％）0．1耽g（100鳳gとし、200鳳gI7舶とする。）
分 取（50〟り】ろ 紙l（ポリエチレン袋に密閉）比較標準試料（SY）とする。

−138 一②土試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）の分析
皇茎坦
l

■！

乾 燥（60〜70℃程度）

粉砕≡．

分 取（0．2g）（ポリエチレン袋に密閉）←中性子照射（熱中性子束密度1011cm￣2・S￣12分間）
放 置（15分間）

l（ニッケルルツボに移す。）
溶 融←ヨウ素担体溶液（200mgI￣／〟）50再←融剤（水酸化かJサム3gと硝酸か川ム1gをまぜたもの）
加 熱l←水10鳳g

加熱・溶解（コニカルビーカーに移す。）←次亜塩素酸ナトリウム（有効塩素量5％）0．2孤gl

加 熱（2分間）
遠心分離
上澄み液

残留物

（コニカルビーカーに移す。）←塩酸

pHll←亜硫酸カリウム溶液（1伽／v％）

溶液がかっ色から無色になるまで←臭化カリウム溶液（1mgBr￣／舶）1鳳g←塩化パラジウム溶液（10mgPd2＋／舶）3耽β

l

加 熱
ろ 過

「・＝−

−−1

（128Ⅰのγ線測定）←中性子照射（熱中性子束密度1011cm￣2・S￣110秒間）（128Ⅰのγ線測定、回収率を求める。）
試料中の安定ヨウ素（ヨウ素一127）量の計算

ー139 −

第8章 水試料
8．1陸水及び牛乳
8．1．1陰イオン交換吸着一燃焼法
8．1．1．1活性炭吸着法①陰イオン交換樹脂への吸着
陸水瑚←ヨウ素担体溶液（1mgfイ舶）1舶

←亜硫酸ナトリウム（1伽／硝）0．5鳳g←〔i25Ⅰ（50Bq／舶）2孤g：125Ⅰを用いて回収率を補正する場合〕←陰イオン交換樹脂5紘g
かきまぜ（30分間）
l 静 置（30分間）
上澄み液f←陰イオン交換樹脂50肌g
かきまぜ（30分間）‡

静 置（30分間）

上澄み液

樹 脂
←・温水（60〜70℃）300れg
温 水．呈￣三￣￣￣￣−一言￣￣（温水が透明になるまでこの操作を繰り返す。）

樹 脂←温水（60〜70℃）300耽ぞ樹f

ー140 −

（訃陰イオン交換樹脂の燃焼
‡
．

る
め
土じ

管
−内

乾 燥（70℃）
石英管の（両端は石英ウール）

0（石英管の外管に活性炭3g、酸化銅を包んだ石英ウール
を電気頗（B）に位置する部分に詰める。）
二←電気炉（C）15椚〕
ロ

燃 焼←窒素ガス（内管）100孤ぞ／分←酸素ガス（外管）200肌β／分←電気炉（B）1鋸鮮℃←電気炉（A）2400c←電気炉（泉）を電気炉（B）の方へ←電気炉（A）2800c（1時間）←電気炉（泉）350℃（2〜3時間）（移動後、電気炉（Å）を試料の右端へ）←電気炉（A）4000c（徐々に電気炉（B）の方へ）←酸素ガス（内管）50耽g／分、窒素ガスの流量減少←電気炉（A）600Gc←願感ガス（内管）100舶／分←電気炉（A）1000℃（電気炉（B）に達した後）←電気炉（泉）の電源を切る。

←電気炉（B）500℃に設定
試料の燃焼終了

ヨウ素吸着済み活性炭3gの燃焼（活性炭軋紬をトラップ管に詰める。両端は石英ウール）（石英管外管にトラップ管を付ける。）（トラップ管を電気炉（C）に、活性炭3gを電気炉（B）の左端に設置）

丹那㌣、外管）50感／分←酸素ガス←願最ガス（再符）5伽吼／分から流竜を調節
活性炭3gの燃焼終j￣す③燃焼後のヨウ素の化学分離

第7章「7．1燃焼一括性炭吸着法，」の「③燃焼祷のヨウ素の化学分離」と同様。
④石英管への封入

第7章「7．1燃焼一括性炭吸着法」の「④石英管への封入j と同様。
（9熱中性子照射及び照射後の化学分離策7章「7．1燃焼一活性炭吸着法jの「；与瀦沖性f照射及び照射後の化学分離」と同様。

14】

8．1．1．2 アルカリ溶液吸収法①陰イオン交換樹脂への吸着「8．1．1．1活性炭吸着法」の「（D陰イオン交換樹脂への吸着」と同様。
②陰イオン交換樹脂の燃焼
毒1‡

乾 燥（了0で）重

石英管の内管に詰める。（両端は石英ウール）（洗浄瓶1段目：水180舶、水酸化カリウム10g、亜硫酸カリウム1g）（洗浄瓶2段目：水90舶、水酸化カリウム5g、亜硫酸カリウム0．5g）（石英管の外管に酸化銅を包んだ石英ウールを詰める。）（洗浄瓶1段目、2段目を石英管の外管に取り付ける。）←窒素ガス（内管）100鳳g／分←酸素ガス（外管）200感／分←電気炉（B）1000℃

燃 焼←電局炉（A）24UOc−一電気炉（Å）を電気炉（B）の方へ←電気炉（A）280℃（1時間）←電気炉（A）350℃（2〜3時間）（移動後、電気炉（A）を試料の右端へ）←電気炉（A）400℃（徐々に電気炉（B）の方へ）←酸素ガス（内管）50磁／分、窒素ガス流量減少←電気炉（A）600℃
・−酸素ガス（内管）100爪g／分←一電気炉（A）1000℃（電気炉（B）に適した後）←電気炉の電頗首切る。
試料の燃焼終了
洗浄びんの溶液‡（500取威ビーカーに移す0）③燃焼後のヨウ素の化学分離

第7章「7．2燃焼−アルカリ溶液吸収法」の「③燃焼後のヨウ素の化学分離」と同様。
④中性子照射及び照射後の化学分離

第7章「7．1燃焼一括性炭吸着法」の「⑤熱中性子照射及び照射後の化学分離」と同様。

ー142 −

8．1．2陰イオン交換吸着一次亜塩素酸ナトリウム溶離法
8．1．2．1石英管気化封入法①陰イオン交換樹脂への吸着「8．1．1．1活性炭吸着法」の「①陰イオン交換樹脂への吸着」と同様。
②陰イオン交換樹脂からの溶離

H−まー引←次亜塩素酸ナトリウム（有効塩素5％）100鳳βぜ（5分間）

ろ過

ろ 液

王 …●ニ∴i●‥．′
まぜ（）間

l過
樹月

液

←硫酸（1†1）（塩素ガスが発生するのでドラフトチャンバー内で

行う。）

pHl
l←硫酸（1十1）48徽g
加 熱
t

‡2

ー143 ▼−

③溶離後のヨウ素の化学分離‡2←水（液量を400舶とする。）←ベンゼン 50耽ゼ

抽 出

l l
有機相

＿

←ベンゼン 50粛

（塩素を含む）←塩酸ヒドロキシ析ミン溶液（7w／硝）5吼g（10分間放置）

抽 出
し＿←ベンゼン 50舶

←塩酸びロキシんアミン溶液（7扉硝）0．2鳳g（2分間放置）残留物 抽 出仁l …・】

水 相

有機相←水100耽gl

ろ 過
残留物
洗 浄

水 相

有機相

←水50磁

←一亜硫酸ナトリウム溶液（1伽／硝）0．5糀β抽 出
有機相‡←水50徽g

抽 出
有機相

∴相
加熟・濃縮

‡

放 冷
l←塩化パラジウム（10mgPd2ソ〟）1孔g

加熱・沸騰
主

殿

沈

放 冷
ろ 液

乾

燥（80℃，1時間）

放冷（デシケ一夕ー内，30分）④石英管への封入

第7章「7．1燃焼一括性炭吸着法」の「④石英管への封入」と同様。
⑤中性子照射及び照射後の化学分離

第7章「7．1燃焼一括性炭吸着法」の「⑤中性子照射及び照射後の化学分離」と同様。

−144 −

8．1．2．2石英管液体封入法（9陰イオン交換樹脂への吸着「8．1．1．1活性炭吸着法」の「①陰イオン交換樹脂への吸着」と同様。
②陰イオン交換樹脂からの溶離「8．1．2．1石英管気化封入法」の「②陰イオン交換樹脂からの溶離」と同様。
③溶離後のヨウ素の化学分離‡2←水（液量を400肛gとする。）←ベンゼン50孔g
抽 出「−・−」−「
有械相
水 相←ベンゼン 50鳳g
（塩素を含む）←塩酸びロキシ析ミン溶液（7v／硝）5鳳g（10分間放置）出l▲←ベンゼン 50鳳g

←塩酸び蕗シ抑ミン溶液（7v／硝）0．2取g（2分間放置）残留物 抽 出「−⊥ 「有機相←水100舶1

水 相

ろ 過
残留物

有機相

水

←水50鳳g←亜硫酸カリウム溶液（1伽／硝）0．5取g
抽 出
水 相

有機相
1←水50孤g

抽 出
有機相

⊥

←水酸化リチウム溶液（1w／硝）0．1乱g

加熱・濃縮
i（0・2舶まで）
石英菅封入④中性子照射及び照射後の化学分離

第7章「7．1燃焼一括性炭吸着法」の「⑤中性子照射及び照射後の化学分離」と同様。

−145 −

8．2海水
8．2．1石英管気化封入法①ヨウ素の化学分離
海水5ゼ←ヨウ素担体溶液（1mgIづ舶）1鳳g←［125Ⅰ標準溶液（50Bq／舶）2孔g：125Ⅰにより回収率を補正する場合］←硫酸（1＋5）20乱g←硫酸ヒドラジニウム飽和溶液40鳳g
かきまぜ
1 放置（10分間）

酸銀溶液（0・3w／舶00舶
か1

ろ 過「−・−−⊥−−−「

沈 殿

ろ 液

←水50取β←粉末状亜鉛1g←硫酸（1＋5）0．5鳳g
加 熱（1分間）

残」l

液←ベンゼン20mg←硝酸（116）1鳳g←亜硝酸ナトリウム溶液（1伽／硝）1鳳g

抽 出
水相
lベンゼン20舶
抽

有

甘

水 相

残留物l
ろ 過
残留物

l

水相

有
←水20舶

←亜硫酸ナトリウム溶液（1伽／硝）0．2鳳g
逆抽出
＊
r

l

加熱・沸騰
＿＿

有如水

吸■ろ過

＿†

・

沈殿

加熱・沸騰

f

乾 燥（80℃，1時間）＊←塩化ノ巧ジウム溶液（10皿gPd2十／舶）1鳳g②石英管への封入
第7章「7．1燃焼一括性炭吸着法」の「④石英管への封入」③中性子照射及び照射後の化学分離

E

放 冷（デシトタ「内30分間）
l

ー

放 冷

第7章「7．1燃焼一括性炭吸着法」の「⑤中性子照射及び照射後の化学分離」と同様。
−146 −

液

8．2．2石英管液体封入法①ヨウ素の化学分離
海水5ゼ←ヨウ素担休溶液（1mgI7舶）1鳳β←［125Ⅰ標準溶液（50Bq／舶）2耽β：125Ⅰにより回収率を補正する場合］←硫酸（1†5）20耽g←硫酸ヒドラジニウム飽和溶液40乱g
かきまぜl

放 置（10分間）！←硝酸銀溶液（0．紬／硝）100鳳g
かきまぜ
上

ろ過

沈「㌃

才

ろ 液

←水50孤g←粉末状亜鉛1g←硫酸（1＋5）0．5孤g
熟（1分間）
I

残ろ液←ベンゼン20鳳♂
←硝酸（1＋6）1鳳g←亜硝酸カリウム溶液（10v／硝）1取g

抽 出
水 相
I←ベンゼン20耽g

抽出
有痘苗

訂

残留物l

水 相

ろ 過
残留物

洗 浄

有忘

「

水 相

←水20鳳g←亜硫酸カリウム溶液（1伽／硝）0．2孤g
逆抽出

有応

水 相

」

剤転

撃」
有
水 相

←水酸化リチウム溶液（1w／v％）0．1鳳g

加熱・濃縮（0．2耽βまで）

ま

石英管への封入②中性子照射及び照射後の化学分離
第7章「7・1燃焼一括性炭吸着法」の「⑤中性子照射及び照射後の化学分離」と同様。

一147 −

8．3中性子照射による牛乳及び海水試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）の定量①安定ヨウ素分析用比較標準試料の作製

第7章「7．3中性子照射による土試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）の定量」の「①安定ヨウ素分析用比較標準試料の作製」と同様。
②牛乳及び海水試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）の分析
牛乳及び海水試料
凍結乾燥

】 粉 砕
」

分 取（牛乳：0．5g、海水：0．1g）（ポリエチレン袋に密閉）←中性子照射（熱中性子束密度1011c山￣2・S￣1

牛乳：5分間、海水：2分間）
放 置（10分間）←ヨウ素担体溶液（200mgI￣／が）50再←次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素量5％）20舶

加 熱
l←塩酸

pHl
≠ ろ過

ろ㌃

品物

←亜硫酸カリウム溶液（1伽／v％）（溶液が褐色から無色になるまで加える。）←臭化カリウム溶液（1mgBr￣／舶）1孤g←塩化パラジウム溶液（10mgPd2＋／舶）3耽g

加 熱

l

ま ろ過
沈

ろ 液

（128Ⅰのγ線測定）←中性子照射（熱中性子束密度1011cⅢ￣2・S￣110秒間）（128Ⅰのγ線測定、回収率を求める。）
試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）量を計算

一148 −

第9章 生物試料
9．1燃焼一括性炭吸着法①各種試料の前処理里ヂ

精 米 、￣￣「乾 燥（60〜70℃程度）粉状化

海 藻

一丁

乾 燥（60〜70℃程度）
r

秤 量

秤
）

l

砕

粉 右

l

管の．内管に30g程度る。（両端は石英トル）l

石英管の内管に詰占←ヨウ素担体溶液（1mgI7舶）1孤g（試料中にあらかじめ1mg以上←［125Ⅰ（50Bq／舶）2孤g：125Ⅰによる。（両端は石英トル）（供試量はヨウ素量が20mgを超えないようにする。）
ある場合は加えない。）
り回収率を補正する
場合］②試料の燃焼

第8章「8．1．1陰イオン交換吸着一燃焼法」の「8．1．1．1活性炭吸着法」の「②陰イオ
ン交換樹脂の燃焼」の（2）以降と同様。
③燃焼後のヨウ素の化学分離

第7章「7．1燃焼一括性炭吸着法」の「③燃焼後のヨウ素の化学分離」と同様。
④石英管への封入

第7章「7．1燃焼一括性炭吸着法」の「④石英管への封入」と同様。
⑤中性子頗射及び照射後の化学分離

第7章「7．1燃焼一括性炭吸着法」の「⑤中性子照射及び照射後の化学分離」と同様。
9．2燃焼−アルカリ溶液吸収法（D各種試料の前処理「9．1燃焼一活性炭吸着法」の「①各種試料の前処理」と同様。
（診試料の燃焼

第8章「8・1・1陰イオン交換吸着一燃焼法」の「8．1．1．2アルカリ吸収法」の「②陰イオ
ン交換樹脂の燃焼」の（2）以降と同様。
③燃焼後のヨウ素の化学分離

第7章「7．1燃焼一宿性炭吸着法」の「③燃焼後のヨウ素の化学分離」と同様。
④中性子照射及び照射後の化学分離

第7章「7．1燃焼一活性炭吸着法」の「⑤中性子照射及び照射後の化学分離」と同様。

一149 −

9．3中性子照射による生物試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）の定量①安定ヨウ素分析用比較標準試料の作製
第7章「7．3中性子照射による土試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）の定量」の「（D安定

ヨウ素分析用比較標準試料の作製」と同様。
②生物試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）の分析

第8章「8．3中性子照射による牛乳及び海水試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）の定量」の「②牛乳及び海水試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）の分析」と同様。ただし、分析供試
量は0．05g程度。
③試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）量の計算

第7章「7．3中性子照射による土試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）の定量」の「③試料中の安定ヨウ素（ヨウ素−127）量の計算」と同様。

−150 −

第10章 大気浮遊じん
10．1燃焼一宿性炭吸着法①前処理

ろ紙及び活性炭ろ紙
石英管の内あるいは活性炭カートリッジ
管に詰める。
1←ヨウ素担体溶液（1叩Ⅰ−／舶）1れg②試料の燃焼

第8章「8．1．1陰イオン交換吸着一燃焼法」の「8．1．1．1活性炭吸着法」の「②陰イオ
ン交換樹脂の燃焼」の（2）以降と同様。
③燃焼後のヨウ素の化学分離

第7章「7．1燃焼一括性炭吸着法」の「③燃焼後のヨウ素の化学分離」と同様。
④石英管への封入

第7章「7．1燃焼一括性炭吸着法」の「④石英管への封入」と同様。
⑤中性子照射及び照射後の化学分離

第7章「7．1燃焼一括性炭吸着法」の「⑤中性子照射及び照射後の化学分離」と同様。
10．2燃焼−アルカリ溶液吸収法①前処理「10．1燃焼一活性炭吸着法」の「①前処理」と同様。
（卦試料の燃焼

第8章「8．1．1陰イオン交換吸着一燃焼法」の「8．1．1．2アルカリ溶液吸収法」の「②陰イオン交換樹脂の燃焼」の（2）以降と同様。
③燃焼後のヨウ素の化学分離

第7章「7．2燃焼−アルカリ溶液吸収法」の「③燃焼後のヨウ素の化学分離」と同様。
④中性子照射及び照射後の化学分離

第7章「7．1燃焼一括性炭吸着法」の「⑤中性子照射及び照射後の化学分離」と同様。

−151−

〔付録2〕クロスチェックの結果

土壌を乾燥後、粉砕混合を行い、500gずつをポリエチレン製ビンに入れてクロスチェッ

ク用試料とした。クロスチェックの結果を付表−1に示す。
クロスチェック実施機関は、放射線医学総合研究所、動力炉・核燃料開発事業団及び（財）日本分析センターである。

付表−1クロスチェックの結果
実施機関

A

土試料の129Ⅰ（Bq／kg）
0．011±0．0006

0．012±0．0007

0．014±0．0009

0．012 ±0．0014
0．013 ±0．000（S
B

C

0．011

±0．00150．011±0．0008

0．011±0．00110．010±0．0007

0．011±0．00100．011±0．0008

0．010±0．0013

A：中性子放射化分析法：燃焼一アルカリ溶液吸収法（回収率補正方法：125Ⅰ）

B：中惟子放射化分析法：燃焼一活性炭吸着法（回収率補正方法：PSI）
C：中性子放射化分析法：燃焼一活性炭吸着法（回収率補正方法：安定ヨウ素量をあらかじめ定量する方法）−152 −

文部科学省放射能測定法シリーズ
1．全ベータ放射能測定法

昭和51年9月（2訂）2．放射性ストロンチウム分析法

昭和58年12月（3訂）3．放射性セシウム分析法

昭和51年9月（1訂）4．放射性ヨウ素分析法

平成 8年3月（2訂）5．放射性コバルト分析法

平成 2年2月（1訂）6．NaI（Tl）シンチレーションスペクトロメータ機器分析法

昭和49年1月

7．ゲルマニウム半導体検出器によるガンマ線スペクトロメトリー

平成 4年8月（3訂）8．放射性ジルコニウム分析法

昭和51年9月

9．トリチウム分析法

平成 8年3月（1訂）10．放射性ルテニウム分析法

平成 8年3月（1訂）11．放射性セリウム分析法

昭和52年10月

12．プルトニウム分析法

平成 2年11月（1訂）13．ゲルマニウム半導体検出器等を用いる機器分析のための試料の前処理法

昭和57年7月

14．ウラン分析法

平成 8年3月（1訂）15．緊急時における放射性ヨウ素測定法

昭和52年10月

16．環境試料採取法

昭和58年12月

17．連続モニタによる環境γ線測定法

平成 8年3月（1訂）18．熱ルミネセンス線量計を用いた環境γ線量測定法

平成 2年2月（1訂）19．ラジウム分析法

平成 2年2月

20．空間γ線スペクトル測定法

平成 2年2月

21．アメリシウム分析法

平成 2年11月

22．プルトニウム・アメリシウム逐次分析法

平成 2年11月

23．液体シンチレーションカウンタによる放射性核種分析法

平成 8年3月（1訂）24．緊急時におけるガンマ線スペクトロメトt」−のための試料前処理法

平成 4年8月

25．放射性炭素分析法

平成 5年9月

26．ヨウ素−129分析法

平成 8年3月

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