JANUARY 2008

JFEテクノリサーチ株式会社

結晶相（未記録部）

No.14

アモルファス相（記録部）

図1 ULV-SEM-EBSPで調べた市販DVDにおける無機系薄膜記録層
残留オーステナイト相

図2 ULV-SEM-EBSPで測定した鋼中残留オーステナイト相の分布

極低加速SEM-EBSPを用いた結晶相解析
IT関連、バイオ、素材などの産業分野

料表面の微細な結晶構造を調べること

図2に、焼入れされた鋼中における残において、ミクロからナノレベルの材料制ができます。特にULV-SEMと組合せるこ留オーステナイト相の分布を示します。従御が要求されており、その構造を明らかにとで、これまで困難であったサブミクロン以来のSEM-EBSPでは、残留オーステナイトする解析技術が必要になっています。

下の微細構造を観察することができるよう相がサブミクロン程度と細かい上、母相のになりました。

マルテンサイト相に歪が多いため、EBSPULV-SEM-EBSPを用いた測定事例

解析が困難でした。ULV-SEMと組み合当社が国内に先駆けて導入した極低加速電圧走査顕微鏡（ULV-SEM；UltraLow Voltage Scanning Electron Microscope。

図1に、市販のDVDにおける記録層をわせることで、EBSP 測定の空間分解能100Vまで加速電圧を低くできる。
）
は、電子測定した例を示します。DVDでは、レーザーが高くなり、残留オーステナイト相の分布線を細く絞ったまま、電子の侵入深さを小照射によって生じる、結晶相とアモルファスが得られました。

さくできるため、通常のSEMに比べ、ナノレ相との相変態を情報の記録に利用していこのように、ULV-SEM-EBSPを用いるベルの材料表面の観察に適しています。

ます。この図では、厚さ10nm程度の無機ことにより、ナノレベルの極表面形状観察

EBSPによる結晶構造解析

系薄膜記録層中において、未記録部すなに加えて、結晶構造解析のニーズにもお応

SEMにEBSP（Electron BackScattering

わち結晶相の中に、サブミクロンサイズのえできるようになりました。

Pattern）装置を組み合わせると、結晶粒長円状をしている記録部すなわちアモルファごとの方位分布や結晶相の分布など、試ス相が、暗く観察されています。

分析・評価事業部 橋本 哲
s-hashimoto@jfe-tec.co.jp

Electronic Materialの金属材料の状態を観察することにより、封止樹脂や金属を除去して内部の素子断線・接触などの不具合を調査します。超を露出させます。断面試料作製では、パッ原田 匡教

音波探傷では、材料間界面の剥離や、材ケージ内部の数十μm程度のワイヤーやm-harada@jfe-tec.co.jp

料内部のクラックなどを調査します。電子バンプの断面を正確に位置出しする技術を当社は保有しています。

電子材料（1）〜電子部品の故障解析・信頼性試験〜
分析・評価事業部

携帯用電子機器の普及とともに、電子部品は、環境の影響を避けるために樹脂部品の短小化や高密度化技術の進歩にや金属で封止されています。そのため、こ

写真1、2はICのオープン品を解析した著しいものがあります。当社でも電子部品のような非破壊調査は非常に有効な手段事例です。透過X線観察、開封後観察でや実装基板の故障解析や信頼性試験のとなります。

は異常は観られなかったので、ワイヤーのリー依頼が増加しています。

破壊調査

ドフレーム側接続部（写真1の赤□部）を故障解析

破壊調査としては、故障箇所の観察、故障解析では、市場や、出荷/受入れ試

解析がし易くなるように、機械的、化学的験、信頼性試験、開発評価など様々な段な方法によるパッケージ開封、断面試料作階で発生した不良品の解析を行っています。

製などを実施します。パッケージ開封では、断面観察した結果、ワイヤーの断線が確認されました。
次回は信頼性試験について紹介します。

そのため、故障現象、使用環境、動作期間などの事前情報を得ることが大切となります。その情報をもとに、非破壊調査により不具合箇所を絞り込みます。その後SEM、Auワイヤーの断線TEMなどを用いた物理分析や、化学、有機分析を行って故障原因を推測します。
非破壊調査

2mm

非破壊調査として簡単な電気特性測定、20μm

透過X線観察、超音波探傷を行っています。
透過X線観察では、IC内部のボンディングワイヤーやプリント基板配線パターンなど

写真1 透過X線写真

写真2 断面SEM写真（資料作製：断面研磨）

Characterization of Organic Material

有機材料の不具合解析事例（1） わせることにより、不具合製品･部品の破〜プラスチック成形品の破損事例〜
分析・評価事業部

小川 太一

t-ogawa@jfe-tec.co.jp
有機材料の不具合原因

疲労破壊の特徴を示している場合でも、損履歴を考察することができます。

その起点付近ではソルベントクラックが起フラクトグラフィによる不具合解析事例きていることがあり、実際にはこれらの複プラスチック製品･部品の破壊の中で、最も多く発生する破壊には、ソルベントクラッ

有機材料の製品不具合の原因には、クと疲労破壊の2つがあります。ソルベント大きく（1）
材料の強度や性能不足等の製クラックは、ABS樹脂、ポリカ−ボネ−ト樹

品・部品原材料の問題（2）原料の乾燥

脂などに顕著に見られ、製品出荷から約不足、成形加工条件などの成形加工上1年以内の短期間に発生し、特に成形品の問題（3）光、オゾン、熱、金属、油などのの残留歪の大きな箇所に、外部から浸透使用環境下での材料劣化問題があります。

してきた有機溶剤や油類などが作用して不具合原因の解明手法生じます。油類としては、軟質塩ビ樹脂用プラスチック部品の不具合原因を解明のフタル酸エステル系可塑剤やサラダ油、する上で、金属部品と同様に、プラスチッゴマ油等の脂肪酸エステル系油類などク部品の破壊の痕跡模様を残す破面のがこれを引き起こす化合物として知られ形態分析（フラクトグラフィ）は重要な分析ています。その破面は平坦な鏡面状態（写手段です。不具合を引き起こした製品・部真1）を示す特徴があります。一方、疲労品の履歴、いつ、どこで作られ、どのように破壊は繰り返し外力や変形力が加えられ保管され、いつごろ市場にでて、どの位のることによって発生します。疲労破壊の破期間、どの様な環境で使用された結果不面には貝殻模様（写真2）を示す特徴が具合となったのか、等の情報の収集と合あります。破面の広い部分が、このような2合破壊により部品破損に至る事例が多く見られます。

鏡面

写真1 ソルベントクラックによる破面

貝殻模様（縞模様）

5mm

写真2 疲労破壊による破面

Environment and Energy

環境・エネルギー（1）〜当社の土壌汚染対策工事〜
環境技術事業部

日並俊雄には、その土地の汚染土壌を掘削し、汚染のない良土で埋め戻す「場外搬出」（写真）と、掘削した汚染土壌を別の場所で

hinami@jfe-tec.co.jp

汚染物質が地下水に溶け出さないように

平成15年2月の土壌汚染対策法施行

化学処理をした後に元の場所に埋め戻

以来、世の中の土壌汚染への関心も高まり、す「不溶化埋戻し」があります。
「場外搬出」

TV・新聞で取り上げられることも多くなっで持ち出した汚染土壌の処分は管理型なければならず、汚染土壌を周囲に拡散てきました。最近も築地市場の移転先土処分場での埋立と、セメント原料としてのさせないための養生、設備も必要になります。

壌汚染の問題が話題となっていたことを再利用があります。

そのためこれらの対策工事の費用は決し記憶されている方も多いと思います。

その土地で処理する対策て少なくはなく、時にはその土地全体の評

土壌汚染の対策技術

写真 掘削除去工事例

一方、その土地で行う対策方法として、価額（土地の売価）を超えてしまうことも土壌調査の結果、その土地に汚染の薬剤を添加、化学処理を行い汚染物質あります。その結果土壌汚染のある土地が、存在が明らかになった場合、何らかの土が地下水に溶け出さないようにする「原対策工事を行わずそのまま遊休地となっ壌汚染対策の実施を求められるケースが位置不溶化」、石灰を添加し、石灰と水てしまい有効活用されない「ブラウンフィー多くなっています。

分による発熱で土壌中の汚染物質を気ルド問題」と称される問題も発生してきて土壌汚染の対策技術は、『汚染土壌化させ回収する「石灰混合法」、薬剤をいます。

をその土地から別の土地に移動させて添加、土壌中の汚染物質を分解する「酸当社の対策工事処理する方法』と、『その土地で処理する分解法」、汚染土壌の周囲を囲ってしまう方法』の2つに大別できます。

「封じ込め」等があります。

事場所の状況等を考慮して、技術面、コ

又、工事実施時には、一般の土木工事別の土地で処理する対策別の土地に移動させて処理する方法

当社では、汚染物質の種類・濃度、工以上に環境保全に留意した施工を行わスト面の両方で最も適した、対策工事の方法を提案しています。

Tensile Test at a Wide Range of Strain Rate

高速変形試験（2）〜高速変形に伴う弾性衝撃波〜の応力‐歪曲線です。応力‐歪曲線は、材ドセルは均等に変形するのではなく、次の料に力を加えて変形させる時の力（応力）ような変形が起こります。試験開始と共に

橋口 耕一と材料の伸び（歪）の関係を示すもので、ロードセル端部に材料の変形荷重に比hashiguchi@jfe-tec.co.jp

本来、応力は歪とともに徐々に増大して例した歪が生じますが、この歪は一定の今回は、高速変形試験に特有の問題滑らかな曲線になるはずです。図1では、速度で弾性波として伝わります。その伝播について説明します。

応力が大きく振動していますが、これは高速度は鋼の場合約5000m/sです。他端に引張試験機の構成

速変形に特有の現象で、弾性衝撃波に達した弾性波は反射し、符号を反転して起因するものです。

戻ってきます。このように弾性波はロードセ

材料技術事業部

通常の引張試験機は基本的に、試験片への変形付与（数mm/分の速度）のた

図2は、ロードセルの変形の仕方を模ル内で符号を＋−反転しながら往復し、こめの駆動装置、試験片の変形荷重を測式的に示したものです。静的試験では材の波をロードセル内の歪ゲージで計測し定するロードセル（弾性体に歪ゲージを料変形が数分のオーダーで進行し、そのた結果が図1の振動になります。静的試

貼り、材料の負荷荷重に比例した弾性変ためロードセルは均等に弾性変形します。

験では、変形速度が遅くロードセル内の形を歪ゲージ出力として計測）、変形量を一方高速変形では例えば0.5ms程度の歪分布が均等となっているためこのような測定する伸び計で構成されています。

短時間で変形が終了してしまうので、ロー振動は現れません。
高速変形試験では、このような応力振高速変形試験でも、試験機の基本構
700

成は似ていますが、高速変形では非常にの駆動装置、伸びや荷重を計測する高速のレコーダーが必要となることに加え、静的試験のものとは大きく異なるロードセルを使用する点に違いがあります。

600
公称応力（MPa）

短い時間で変形が終了するため、高速500荷重を計測します。次回では、その方法

400について説明します。

300
歪ゲージ

200機を用い、歪速度300/sで引張った場合

静的荷重

動的荷重

100
000.10.2

高速変形試験に特有の弾性衝撃波
図1は、軟鋼板を油圧サーボ引張試験

動を避けるために、少し変わった方法で

歪速度；300/s0.3
公称歪0.40.5

図1 高速引張り試験時に現れる応力-歪曲線上の応力振動

30.6
弾性変形

図2 ロードセル模式図（グレー部は弾性変形領域）

Recent Movement in Regard to Patent

特許に係わる最近の動向（1） では特許庁への異議申立制度を導入し、項数を（複数出願間でも）制限する等の裁判に依らず特許を無効とする手段を施行規則改正を2007年11月1日から施行強化しました。また訴訟での損害賠償額する予定でした。
しかし大手英国企業が抑制のため、前記の3倍賠償の対象を限改正を違法として米国地裁に訴訟を起こし、定し、さらに部品の特許料を製品全体の10月末に仮差止が認められたため、施行

米国では近年、パテント・トロール（自ら収益で計算したりしないよう定めました。の可否や時期が不透明となっています。

は事業を起こさずに他者から多額の使用他方で、特許出願人の義務（最適実施

なお、改正案では出願に際し、同じ発明料を得る特許権者）が問題となっており、様態の記載、先行技術の開示等）が不者を含み、出願人が実質的に同じで、利〜米国の特許法規の改正〜
知的財産事業部

岡田進

s-okada@jfe-tec.co.jp

その対策を主体として、特許法や施行規履行であるという、侵害被疑者からの攻益日（全ての優先日・米国出願日）が互い

則（米国特許庁の規定）の改正が予定さ

撃手段については、先行技術開示違反に2ヶ月以内の関係にある米国出願・特れています。未確定の部分もありますが、についてのみ、要件をより明確にしました。

許の全リストを特許庁に提出する義務が以下に紹介します。

なお、他国の特許制度との調和等の観課されますので、実質的な貢献者のみに米国特許法改正の動向

点から、先願主義の導入や、全件を出願発明者を絞ることが、負担増を回避する

2007年9月、上下院で若干内容が異な公開する等の改正も盛り込まれています。

上で重要となります。

るものの、米国議会を特許法の改正案がしかし、先使用権の拡大は見送られ、ビ通過し、近々成立が見込まれています。現

ジネス方法特許に限定されたままです。

状では特許性の無い技術でも一旦特許施行規則改正の動向されると、これを無効とする手段が侵害争

米国特許庁は、審査の厳格化（パテント・訟に事実上限られます。
しかし米国の特トロール防止の為、無効となるような特許許訴訟には、多大な費用や労力が掛かる、を与えない）と迅速化の両方が求められ勝敗予測が困難、負けた場合の賠償額ています。このため特許庁は、①従来無が莫大（損害の最大3倍）、等の問題があり、制限に認められていた継続系出願（継続無効に出来そうな特許でも対抗するには出願・分割出願等の総称）の回数を制限

多大な労力とリスクが掛かります。改正案

する、②類似発明について審査する請求

米国特許施行規則の改正を差止めたバージニア連邦地裁

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