放射能測定法シリーズ 柑

ゲルマニウム半導体検出器等を用いる

機器分析のための試料の前処理法

昭 和 5 7 年

文 部 科 学 省
科学技術・学術政策局
原子力安全課防災環境対策室

放射線審議会測定部会の委員及び専門委員
委員（部会長）浜田達

社団法人 日本アイソトープ協会

市 川 平三郎

国立がんセンター

阪 上 正 信金沢大学低レベル放射能実験施設

下 村

孟

財団法人 海洋生物環境研究所

敦 賀 花 人専 門 委 員

国立衛生試験所

等々 力

達

電子技術総合研究所

浜 口

博

財団法人 日本分析センター

山 県

登国立公衆衛生院

阿 部 史 朗放射線医学総合研究所

石 川 友 清財団法人 セコム科学技術振興財団

岡 野 庭 治理化学研究所

葛 城 幸 雄気象研究所

小 林 宏 倍農業環境技術研究所

塩 崎愈

海上保安庁水路部
鹿児島大学農学部

団 野 略 文本マニアル作成にあたっては、上記委員のほか下記の方々の協力を得た。

荒 木匡

財団法人 日本分析センター

岩 島

晴

国立公衆衛生院
財団法人 日本分析センター

夫 橋 直 之笠 井

篤

福井県衛生研究所

北 川 貞 治塩 崎

日本原子力研究所

愈

海上保安庁水路部

財団法人 電力中央研究所

高 木 伸 司中 山

成財団法人 日本分析センター

野 村

保

動力炉・核燃料開発事業団

大 和 愛 司動力炉・核燃料開発事業団（敬称略・五十音順）

第1章

序

第 2 章

浮 遊 じ ん

第 3 章

降下物（雨水・ち少）…

1

第 4 章

淡

水 …………………………………………………………………… 6

第 5 葦

海

水 …………………………………………………………………… 7

第 6 章

土壌・海底士

第 7 章

植

物

第 8 葦

牛

乳

第 9 章

海 産 生 物……………………10

……・

18

第1章

序

本マニュ7ルは、主としてゲルマニウム半導体検出器等を用いて環境試料中のr線放出核種を分析する際の測定試料調製のため、採取された試料せたは実験室に到着した試料から出発して、測定容器に入れるまでの処理方法忙ついて述べてある。

処理の目的は、原試料の容積を減らすことであゎ、原試料に含せれる放射性核種を失うことなく、いかにして均質匠濃縮や縮分を行うかにある。そのため、液体試料では分取、蒸発濃縮、せたは吸着捕集によ少、固体試料では乾燥、粉砕、混合、ふるい分け、縮分、灰化などの単独または適当な組合せにより測定試料を調製する。

対象試料は、浮遊じん、降下物（雨水・ちり）、淡水、海水、土壌・海底士および生物試料などで、通常のモニタリングの目的で、日常に取扱うのにそう困難でない試料の量を考えている
これらの量を用いて前処理を行い測定した際の分析レベルは、使用する機器によって若干異なる
が、その一例を参考に示す。

参考：ゲルマニウム半導体検出器による分析レベルの一例

供試量

試 料

単 位

51Mn

59Fe

80co

65zn

137cs

l＝ce

浮 遊 じ ん 104m3 pCi／m3 2×10￣3 3×10￣3 2×10￣3 3×10−3 2×10￣i 7×10￣3
淡水

20J pCiハ

0．2

0．4

0．2

0．4

0．2

1．0

海

水

20 〜 pCiノJ

0．2

0．4

0．2

0．4

0．2

1．0

土壌・海底土 100g乾 pCi／短乾 60

120

50

90

70

200

物 11電生 pCi／短生 10

20

10

20

10

40

20

10

20

10

40

植

海 産 生 物 11電生 pCi／短生 10−1−

第 2 章浮 遊 じ ん

大気中の浮遊じんを炉紙を用いて吸引し、捕集する方法としては、瀧定式折紙を用いる方法と移動式折紙を用いる方法とがある。
ここには、現在一般托多く利用される固定式炉紙を用いた場合の軌定試料の調製方法控つぃて示した。

現在、浮遊じんの捕集法には、毎分50〜1001の流量で円形の小型折紙に捕集する方法とハ
イポリューム・エ7サンブラーを用い、毎分100〜1．000上の流量で円形（105m￠）tたは

長方形（254mmX203m）の大型折紙に捕集する方法がある。

注（1）

ここでは標準線源の作成が容易で、できるだけ高い計数効率が得られることと、さらに再現性が良いこと恵どを考慮して、折紙の形によお円形小型、長方形大型及び円形大型の3種類に分類
して、それぞれの場合について述べる。吸引畳は、折紙の全面積と利用面積の比で補正する。

操作払）円形′j、型折紙の場合
所定量の大気を吸引した折紙は、その上に付着した浮遊じんを落さなぃように注意して、炉
紙よカ少し大きい直径のブラスチッ
注（2）ク容器綻入れて、プラスチックの円

プラスチック
円収板などで押し込んで一定体積になる

プラスチック容器

ようにして蓋をする。これをポリエ
炉終テレソフィルムで包み測定試料とす

第2．1図 プラスチック容器への折紙試料の収納例る（第2．1図）。

注（1）試料の捕集に当って必要を大気景は、例えばフォールアウト中の137csの測定には、約104m3で、円形小型折紙を使用すると、10〜30枚を交換して用いることに怒る。
注（2）プラスチック容器の代りに直径50mの放射能測定皿（探さ6m）を用いてもよい。この場合約15枚の折紙を詰めることができる。

−2−

但）長方形大型折紙の場合（1）長方形の折わたたむ方法

浮遊じんを捕集した折紙は吸引部分が変色しているので、浮遊じんが落ちないように注意
注（3）

してこの変色部分をはさみで切わ取る。浮遊じんの付着面を内側にして、一定寸法になるよ
う忙折少たたみポリエチレンフィルムで包みシールして測定試料とする。

注（4）（2）円形部分に打ち抜く方法

折紙上の浮遊じんの付着面にマジックインク夜どで線を引き（第2．2図参照）、円形部分を注（5）打ち抜く。打ち抜いた折紙は（刃の場合と同様にプラスチック容器に詰めて測定試料とする。
これエ少内側吸引部分︵≡≡︑室ご≡L

L（2も；m）−−−−−」

第2．2図 測定用折紙の打ち抜き例

注（3）使用したはさみを別の試料の切断に使う場合には十分除染を行う。
琵（4）標準線源は長方形のものを用意する。
注（5）木せたは鉛の台上で、コルクポーラーあるいはステンレス鋼製放射能測定皿を用いて打ち抜くとよい。打ち抜いた折紙を取少はずす時には、試料がこぼれ落ちないよう忙注意する。
このため、あらかじめプラスチック製薄膜で折紙の表面をおおい、薄膜どと打ち抜くと試料の飛散がなくて都合がよい。

−3−

線の引き方および打ち抜く円の径は、プラスチック容器の大きさと標準線源の大き暮を考慮して決める。
め 円形大型折紙の場合
折紙の吸引部分が明瞭忙区別できるようにサンブラ一に折紙をつけたせま鉛輩で枠を書いた

後で、折紙を外す。
取引部今の折紙から直径5郡以下の円形のもの1改または、第2．3図綻示すように小円塾の注（6）もの数枚を打ち抜き、プラスチック容器に重ねて入れるか、ポリエチレンフィルムで包みシールして測定試料とする。

第2．3図 円形沙ヨ紙の打ち抜きの例

注（6）活性炭折紙の場合は、打ち抜きが難しいので、円定規で円を書いたあと、技蔓みで切り抜
けばよぃ。

−4 −

第 3 葦

降下物（雨水・ち少）降下物（雨水・ちカ）中に存在する放射性核種は、性状や化学形が不明のことが多い。大気圏内核爆発実験による放射性核種を例にあげれば、多くはミクロン程度の粒子に付着している。
通常、降下物中の放射能のr線スベクトロメトリー忙は試料の濃縮を必要とする。濃縮操作として、上述の理由で沈殿操作やイオン交換樹脂による濃縮などは行わずに、蒸発濃縮法を採用す
注（1）ることとした。

操

作
注（2）（1）採取した試料を砧製蒸発皿せたはど−カーに移す。
（2）ガスバーナーせたは電熱器を用い、突沸しないよう忙注意しながら加熱濃縮する。液量が約
注（3）半分になったら残っている試料を加えて、濃縮を続ける。
（3）液量が少夜くなったならば、これを′J、さい曲製蒸発皿などに移し香えさらに猿縮する。濃縮に使用した容器は少量の水あるいは試料の一部で洗浄して濃縮液に加える。懸濁物その他のものが付着している時には、ポリスマンなどで器壁をよくこす少、洗浄して加える。
（4）濃縮した液を測定容器に移し、（3）と同じ方法で濃縮に使用した容器を洗浄する。
（5）測定容器に移した後、さらに濃縮の必要があれば赤外線ランプを使用して加熱する。プラス
チック製の容器は強熱すると変形するものがあるので、ランプを近づけ過ぎないように注意する。あるいは約60℃の熱風乾燥器中で濃縮してもよい。懸濁物や析出物などがある場合忙は沈降して水相と固相に分離して不均一になるので、水相がほとんどなくなるまで濃縮する。
（6）放冷後、測定容器の蓋を締めて密封し（必要ならば接着剤を使用する）測定試料とする。

注（1）放射性ヨウ素など核種または化合形態によっては、蒸発中に揮散損失することがあるから注意する必要がある。
注（2）（3）で用いる容器を洗浄するため、少量の試料を残してかくとよい。

注（3）容器内の液量が少なくなっている時に、急に冷たい試料を加えると容器が破損する恐れがあり、特に磁製蒸発皿を使用した時には十分注意する必要がある。

ー5−

第 5 葦淡水

河川水、飲料水などの淡水試料の調製法としては蒸発濃縮法、イオン交換法、沈殿分離法など
往（1）が行われてぃるが、ここでは比較的容易で正確な方法としで蒸発濃縮法を採用した。この方法は河口付近で海水が混Åして塩類濃度が高く左っているような河川水では、多量を濃霧することができない。このような場合は海水に準じた操作を行う。

操

作
性（2）

（1）試料（20g）の】部を払製蒸発皿せたはビーカー匪移す。
（2）ガスバー ナ柵ぜた技電熱器を用い、突沸しないように任意しながら加熱濃縮する。液量が約
注（3〉半分に発ったら残ってぃる試料を加えて、濱縮を続ける。
（3）液量が少なくなったならば、これを′J、さわ払製蒸発皿終巻し替えてさら終演崩する。湊轟紅
使用した容器は少量の水あるいは試料の岬部で洗浄して濃縮液に加える。塩類が析出してぃる
時には、ポリス万ンを用いて器壁をよくこすカ、洗浄して加える。

（4〉 濃縮し女液を測定容器に移す。く3）と同じ方法で漁頼経使用した容器を洗浄する。
（5）測定容器に移した後、さらに濃凝の必要があれば、赤外線ランプを使用して加熱する。プラ
スチック製の容器は強熱すると変形するものがあるのでランプを近づけ過ぎないよう注意する。

あるいは約60℃の熱風乾燥器中で濃縮してもよい。
塩類やケイ酸が多い場合は水相と酎相が分離して不均一に怒るので、水桶がほとんどなくなるまで濃縮する。

（6）放玲後測定容器の義を締めて密封し（必要なら接着剤を使用する）測定試料とする。

注（1）放射性ヨウ素恵ど核種また法化合形態によっては、蒸発中托揮散損失することがあるから注意する必要がある。
任（2）（3）で用いる容器を洗浄するため少量の試料を残しておくとよレ㌔

江湖 容器内の液量が少惹くなっている時托、急托冷たい試料を加えると容器が破損する恐れがあゎ、特陀麓製蒸発皿を使用した時に接十分注意する。

ー6⊥

第 5 葦海

一一般に行われている海水の測定試料の調製法忙は、沈殿分離法（例えばり／モリブデン酸塩、水酸化物、硫化物など）やヘキサシ7ノ鉄（功酸を含む錯体に吸着させる方法などもあるが、ここでは海水20上程鹿を用いて、比較的操作が容易なリンモリブデン酸7ンモニウムーニ酸化マン
注（1）ガン吸着捕集法を採用した。酸性にした試料にリンモリブデン酸アンモニウムを加え、かきせぜてセシウムを捕集し、その折薇を塩基性とした後、二酸化マンガン粉末を加え、かきまぜてマン
ガン、鉄、コバルト、亜鉛、ジルコニウム、ニオブ、ルテニウム、セリウムの放射性核種を捕集して、測定試料とする方法である。

試薬および器具
塩

酸

7ンモニ7水リンモリブデン酸アンモニウム

ニ酸化マンガン粉末（50JJm程度）
かきまぜ装置

分離型フィルター（測定容器と直径がほほ同じもの）あるいはブフナ一編斗了スビレークー

pHメーターあるいはpH試験紙

操作（1）採取時忙1いにつき濃塩酸1m〜を加えて酸性にした試料を用いる。
（2）ホウロウ引きまたはポリエチレ／製などの容器あるいはど−カー数個に移す。試料の入って注（2）いた容器は塩酸（1＋3）で洗い、洗液は試料中に加える。

注（1）本法で操作を行う際には、担体を加える必要はない。
注（2）試料1よにつき20m∫程度が適当である。

−7 −

注（3）

（3）リンモリブデン酸7ンモニウム粉末を試料1Jにつき0．5gの割合で加えて30分間かきまぜ、
一夜放置する。
巨）上澄み液をサイフォンあるいはデカンテーションによって別の容器忙移し、沈殿は折紙（5種B）をのせた分離型フィルターせたはプフナー漏斗で炉過分離し、塩酸（1＋100）で洗う一）アスビレーク∵で吸引して沈殿中の水分をできるだけ除き、炉液、洗液は溶液に加える。
在寮）（5）セシウムを分離した上澄み液に7ンモニ了水を加えてp‡1を8■0〜8・5に調節する。
注（5）注（6）（6）液量1レにつき二酸化マンガン粉末を2gの割合で加えて2時間かきまぜて、一夜放置する。
く7）上澄み液はサイフォンあるいはデカンテーションによって棄て、沈毅は炉紙（5種B）をのせた分離型フィルターまたはブフナー漏斗で炉過し、少量の水で洗う。アスビレークーで吸引

注（3）リンモリブデン酸アンモニウムの量絃、海水1￡綻つき0，2g以上あればセシウムの捕集率
注ほとんど一定である。本法では捕集を確実紅行うことを考慮して0．5g7iとした。リンモ
リブデン酸アンモニウムの量が多くなると自己吸収が増大するので、添加量は常に一定托する。

荘川 二酸化マンガンを添加する際、溶液のp‡iは6．0〜9−0でマンガン、鉄、コバルト、セリウ

ムは95釘以上捕集される。しかし亜臥 ルテニウム紘p‡iが9近く控なると捕集寒が低下する。このための溶液のpHは8．0〜8．5としたが、亜鉛、ルテニウムを対象としをい場合に接、pH範蹄を7〜9程度までひろげても大きな差はない。なお、この操作は全過程を通じて、所定のpH範囲を維持する必要がある（注（5）参照）。

荘（5）市販の二酸化マンガンには電解精製したものや化学用などがあるが、いずれを使用しても結果に大きな差はない。ただし化学用二酸化マンガンに接不純物が混入しているため匠、溶液に濁カを生じて沈殿の分離が困難な時がある。また製品によっては二酸化マンガンの添加後の溶液のpH変動（特に低下）が著しいものがある。このためできるだけ電解品を使用することが望ぜしい。化学用二酸化マンガンを使用した場合には、操作中、時々pHをチェックする必要がある。また、これらの二酸化マンガン牲天然放射性核種を含んでいる場合があ
るので、あらかじめ空試験を行っておくことが望せしい。

注（6）二酸化マンノブンの添加量は、海水1iにつき0．5g以上ならば、亜鉛を除いて各核種の捕集率に大きな差はない。しかし亜鉛の捕集奉虻1g程度でも十分でなく、捕集を向上するた
めに2gハとした。

叩8−

して沈殿中の水分をできるだけ除いた後、折紙どと（4）の測定容器中のリンモリブデン酸7ンモ
注（7）ニウムの上にのせる（第5．1図参照）。
（8）測定容器の蓋を締めて密封し、測定試料とする。

二酸化マンガンリンモリブデン酸
7ンモニウム第5．1図 海水測定試料のマウント法

注（7）測定試料はリンモリブデン酸アンモニウムと二酸化マンガンを二層忙積み重ねたままとした。この積み重ね試料は校正方法にやや難があるが、簡単である。二つの層を別の容器にとり、それぞれについて測定を行えば理想的である。

−9−

土壌・海底土

第 6 章

土壌および海底士は、乾燥、粉砕、ふるい分けによって試料を調製する。

操

作
注（1）

（l）採取した土壌または海底士は全量を合わせて、ステンレス鋼製あるいはほうろう引きパット
注（2）などにひろげる。

（2）指せたはステンレス鋼製さじで塊を砕くととも忙、石礫、月がら、植物根などを取少除き、
105℃に調節した熱風乾燥器で乾燥し、放冷する。
注（3）（3）乾県した土壌または海底土は乾燥中に塊になった部分を砕き、2mのふるいを用いて（2）で除去できなかった2m以上の石礫や植物根などを除去する。
（4）ふるい下の土壌または海底土は重さをはか少、清浄なシート上にひろげてよく混合するか、注（4）あるいはⅤ字型混合機などを用ぃて十分に混合する。これを乾燥畑土と呼ぷ。
（5）次のいずれかの方法を単独または併用して縮分する。
（a）インクリメント縮分法

乾煉細土を清浄な板せたはシートなどの上に正方形あるいは長方形、厚さ15〜25mにひろげ9等分する。各区分から1回ずつインクリメント用スコップ（約40m 、第6．1図に例を示す）を用いて採取し、必要量になるせでこの操作を繰力返す。各区分からの採取は試料層の底部せで差し込み表面からのみ採取してはならなレ㌔．せた採取は各区分から同量で回注（1）必要に応じて採取全量の重さをはかる。土壌では単位面積あた少の放射能忙換算するときに必要とをる。

注（2）海底士と共に採取された海水は、大型のブフナー漏斗を用いて吸引炉過して除去する。
注（3）堅くて砕きにくぃときは乳鉢などを用いて砕く。海底士で乾燥するとレンガ状に夜るもの
は、完全に乾燥する前に時々砕いてやるとよい。
注（4）2m以下のものを土壌または海底土試料としているが、放射性核種の偏在忙よカ、同一試料をいくつかに縮分して測定すると測定値忙かな少のばらつきが見られることがある。必要なら乾煉紳士をさらに乳鉢あるいは粉砕機などで微粉砕し、混合するとよレ㌔−10−

第6．1図 インクリメント用スコップ数は同じで夜ければならない。
払）二分器による方法
JIS M8100−1973−6号、みぞ幅6mの二分器を用いて必要量まで縮分する。
（e）節分機による方法
例えばカスケード型、スクリュー付漏斗型縮分機などを用いて、必要量まで縮分する。

（6）縮分した試料は清浄なビニールシートにのせており返しを繰力返し、あるいは混合機を用し1て十分に混合した後、あらかじめ風袋をはかった測定容器に充填密閉して重量をはかり測定試

料とする。

解

説

放射性核種が偏在することがあるので、比較的多量の試料から均質で計測忙必要とする量を縮分するには十分な注意が必要である。これに対する対策の一つの方法であるインクリメント縮分法について記述する（必要在らばJIS M8100−1973 粉塊混合物のサンプリング方法通則を参照されたい）。
インクリメント縮分法は縮分比（縮分前の重量を縮分後の重量で割った値）が大きいにもかか

わらず精度が良い。粉砕した試料を、ひろげた時の厚さ15〜25m、量が多い場合忙は20区
分以上、少ない場合には10区分以上に分け、多区分から1インクリメント約40血を採取する一桁分精度をよくしたい場合には区分数を多くするが、ここでは試料畳も比較的少量なので9区分

ー11−とした。1区分からの採取量を約40雨としたが、縮分後の試料量は約0．6kg程度が精度上必要で十分な量と考えられる。粒径が1mの場合は厚さ10〜15m、lインクリメント量は約15m∫必要である。

インクリメソト縮分はすべて手動によるため操作が粗雑になり勝ちであるが機械的忙行えるものが市販されており、試料の種類、粒度、縮分すべき試料量などにより適当なものが入手できる。

ー12−

第 7 章物

植植物としては、野菜、米などの農作物と、松葉、ヨモギなどの指標植物および牧草を対象にした。
測定試料の形態としては、目的核種、試料の保存性、処理の迅速性、測定効率、他の核種分析への再利用などを考慮して生試料、乾煉試料、灰試料のいずれかを必要忙応じて選択しなければならないので、それぞれの前処理法を示した。生試料調製法は、迅速簡易に行えるので、特に放射性ヨウ素を対象とする場合を考慮したものである。おも夜植物のおよその乾物および灰の百分率を参考忙示す。

参考：おもな植物のおよその乾物および灰の生試料に対する百分率

種類

ほ う れ ん 草

10

灰

1．6

大

根

7

0．6

玄

米

8 5

1．3

米

8 5

0．6

葉

4 5

1．4

ギ

2 0

2．2

精

白

松

ヨ

操

物

乾

モ

作

1．水洗、生竜量の測定
往（1）葉菜、根菜、果実などは食用に供さない部分を取．り除き、生還量をはかった後、土砂を取り江（1）葉菜は水洗したとき水分が10〜20飾付着して、生重品をはかるとき降雪にたるので、甚しく土砂の付着がない限久水洗前に食用に供さない根や土砂の付着の多い下葉、枯葉美どを取り除し1てかく。土砂の付着の多い葉菜や根菜は水洗後ざるに入れて水を切り、さら忙新
聞紙、大型折紙、タオルなどで巻いて付着した水を除いてから重義をはかる。

−13−

除く程度の水洗をする。穀物、指標植物、牧草は水洗しなレ㌔
2．生試料調製法

1の操作の後、次の操作を行う。
（1）試料にn−オクテルアルコール数滴を加えホモソナイザーで十分かき混ぜて、できるだけ注（2）

均質な液状とする。数日間の保存を要する場合には、さらにホルマリン（ホルム7ルデヒド
37多溶液）2miを加える。
（2）風袋のわかっている測定容器忙上記の液を入れ、蓑を締めて密封し重量をはかった後、測定試料とする。
3．乾燥試料調製法

1の操作の後、次の操作を行う。
（1）風乾

多汁質の試料は一時に高温の乾燥器に入れると煮返された状態になるので、あらかじめl〜2日風乾する。葉菜はひもにつるすか、葉が重ならないように広げて風乾する。根菜、果実は2〜5m程度の輸切カにして風乾する。
（2）乾燥

全量をほうろう引きバットなどに入れて、105℃に調節した熱風乾燥器中に手で容易に砕けるようになるせで乾燥する。
（3）粉砕

吸湿すると粉砕が困難になるので、乾燥後冷え切らないうちに手早く大型乳鉢の中で粗く砕き、さらにウイレー粉砕器などを用ぃてできるだけ微粉砕した後、乳鉢中で十分混合して乾物重量をはかる。
（4）充項

風袋のわかっている測定容器に圧縮しながらきっち少充萌し、密封して重量をはかった後、測定試料とする。

注（2）通常の家庭用ミキサーで容易にホモジナイズできるが、かき混ぜにより泡を生ずることがあるので、消泡剤としてn−オクテル7ルコールを加える。

ー14−

4．灰試料調製法

3．（1）、（2）の操作を行った後、次の操作を行う。
（1）炭

化
注（3）

乾燥した試料を私製皿に入れて、電熱器またはガスバーナーで温度を上げ過ぎないように注意しながら、可燃性ガスがほとんど出なくなるまで炭化する。
（2）灰化

炭化物は電気炉に移し500℃を越えない温度で灰化する。灰化は充分でなくても磨砕混合ができる程度でよい。
（3）混合・充填
注（4）得られた灰試料は乳鉢で充分磨砕混合して、重量をはかる。風袋のわかっている測定容器に圧縮しながら充填し、密閉して重量をはか少、測定試料とする。
せた、真ちゅうやステンレス鋼で作った型を使い、油圧機などで加圧成型すれば試料の体積を′J、さくし、検出効率を高めることができる（この方法は灰試料の場合特に有効である）。

注（3）磁製皿は電気炉の大きさに制限されるが、試料が炭化時に膨張する場合があるのでできるだけ大きなものを用いる。せた炭化するのに縫製皿でなく、ステンレス鋼製（良質のものを用いる）あるいはテフロン引きのフライノミンを用いて炭化し、その後払製皿に移して灰化してもよい。この場合にはフライパンなどの一部がはく離して試料に混入しなしへよう十分に注意する。
注（4）砂などを含む恐れのある試料忙ついては、灰を0．5打m以下のふるいを通して異物を取り除
く。

−15−

第 8 葦牛

通常対象となる核種は、ヨウ素、セシウムなどの放射性核種である。測定試料の形態としては、
目的核種、試料の保存性、処理の迅速性、測定効率などを考慮して、生試料あるいは灰試料のいずれかを選択できるようにした。生試料の直接測定は簡便であゎ、特に放射性ヨウ素を対象核種とする場合に最適であるが、反面、計数効率がやや低く、せた保存中や計測中に二層に分離し、不均一になカヤすいこと忙注意する必要がある。

参考（1）牛乳の灰分按およそ0．7努である。
（2）ゲルマニウム半導体検出器忙よる牛乳中の131Ⅰの分析レベルは、供試量が21の生試料のときおよそ5pCi／Lであb、137csの分析レベルは、供試量2いの灰試料のとき2pCi／l程度
である。

操

作

1．生試料調製法（1）原乳は腐敗による乳精の分離を防ぐために、試料1Jにつきホルマリン（ホルム7ルデヒ

ド37針溶液）10mJを加えておく。市販乳（加工乳）の場合でも長時間放置するか、長時間の計測を行うときには、同様の処理を行った方がよい。
（2）試料を測定容器に移し、こぼれなしへように密封して測定試料とする。
2．灰試料調製法（1）試料を大型故製皿に移す。採取後直ちに処理を行わない時は、1．（1）に準じて試料1トにつ江（1）きホルマリン10mヱを添加しておく方がよい。
（2）弱火にしたガスバー

ナーあるいは電熱器を用い、吹きこぼれないように注意しながら加熱

注（1）ホルマリンを加えると、牛乳の腐敗を防止できるほかに、炭化のとき牛乳の表面に強い皮膜ができて飛び散少にくくなる。

−16−

荘（2）

濃縮する。
（3）試料が少なくなったならば、温度が上少すぎないように注意し、絶えずガラス棒でかき混
ぜながらさらに加熱して炭化する。

（4）炭化物を電気炉に移し、500℃を越えない温度で灰化する。
（5）灰の重量をはか少、測定容器に圧縮しながら充填し、密封して測定試料とする。
せた、其ちゅうやステンレス鋼で作った塾を使い、油圧機などで加圧成型すれば試料の体積を小さくし、検出効率を高めることができる（この方法は灰試料の場合に特に有効である）。

注（2）熱風乾燥器で加熱、濃縮を行うと、所要時間は長くなるが、吹きこぼれを防ぐことができ
る。

ー17−

海 産 生 物

第 9 葦

海産生物としては、食品の他に通常は食用に供さ夜いが、指標生物として使用される生物も対象とした。
試料の放射能を効率よく計測するために、乾燥、灰化はどの前処理によ少試料容積を小さくすることが必要であるが、試料の性質によって操作の難易に違いがある。このために海藻類と魚月額に区別して記載した。
海藻類は乾燥物の粉砕、混合が容易であり、必要な検出下限を得ることが容易であるので乾燥試料としたが、魚月類に準じて灰試料として測定しても良い。海産生物のおよその乾物および灰の生試料に対する百分率を参考に示す。

参考：海産生物のおよその乾物かよび灰の生試料に対する百分率

種

海

類

物

乾

藻 類

灰

2 0 〜 3 0

3 ′、、〕5

2 0 ′− 2 5

1．2 ′−1．5

全体

2 0 ′−− 3 0

3 ′・、一 5類

2 0 〜 2 5

1．5 へ−′ 2．5

可 食 部
魚

類

貝

操

作

1．海 藻 類
（1）水洗

食用の海藻按淡水で手早く洗い砂、貝殻など異物を除去し、ざるに入れて水を切り、さらに新聞紙、大型折紙、タオルなどで巻いて表面についている水分を取少除き、生重窟を測定する。指標佳物として使用する場合には目的によって水洗しないで供試する。

−18−

（2）乾

燥
注（1）

全量をほうろう引きパットなどに入れて、105℃に調節した熱風乾操器を用い、手で容易に砕けるようになるせで乾燥する。
（3）粉砕

吸湿すると粉砕が困難になるので、乾燥後冷え切らないうちに手早く大型乳鉢で粗く砕きさらにウイレー粉砕機などを用いてできるだけ微粉砕した後、十分に混合し、乾燥重量をは
かる。
（4）充

填

風袋のわかっている測定容器に圧縮しながらきっち少充萌し、密閉して重量をはかったの
ち測定試料とする。
2．魚 月 類
（1）水

洗
注（2）

通常食用忙供さない部分を取少除き、必要があれば部位忙分け、あらかじめ風袋のわかって
注（3）いる縫製皿に入れて生重量をはかる。

注（1）乾燥器に入れる前にビニールシートなどの上に重ならないように広げ、天日で1日乾煉した方がよい。なおビニールシー

トに固着した場合は、室内忙放置すれば吸湿して容易にはがすことができる。

往（2）魚類は原則として可食部を供試し、丸ごと食用とする′」、魚などは全魚体を試料とする。
貝類は殻を取少除き、むき身にして水洗しないで砲製皿に入れ、水分がにじみ出してもそのませ生重量としてはかる。砂を多く含む二枚月はあらかじめ砂をはかせておく。

甲殻類は殻を取り除き、むき身にして水洗しをいで供試する。穀どと食用とする小エビは
水洗後よく水を切力供試する。ナマコは海水中で泥をはかせたのち、供試する。
注（3）政製皿は電気炉の大きさに制限されるが、試料が炭化時に膨張する場合があるのでできるだけ大きなものを用いる。せた炭化するのに私製皿でなく、ステ／レス鋼製（良質のものを用いる）あるいはテフロン引きのフライパンなどを用いて炭化し、その後私製皿に移して灰化してもよい。この場合には、フライノてンなどの一部がはく離して試料に混入しないよう十分忙注意する。

ー19−

（2）乾燥・炭化

熱風乾燥器中で乾燥した後、電熱器またはガスバーナーで温度を上げすぎないよう忙注意
して可燃性ガスがほとんど出なくなるせで炭化する。
（3）灰化

炭化物は電気炉忙移し500℃を越えなぃ温度で灰化する。灰化は充分でなくても磨砕混合ができる程度で充分である。
（4）混合・充項荘（4）

灰試料は重量をはかった後、乳鉢で磨砕混合し、測定容器に圧縮しながら充填し、密閉して重さをはかった後、測定試料とする。
ぜた、真ちゅうやステンレス鋼で作った型を使い、油圧機などで加圧成型すれば試料の体積を小さくし、検出効率を高めることができる（この方法は灰試料の場合特忙有効である）。

注（4）砂、月殻などの異物を含む恐れのある試料については、灰を0．5m以下のふるいを通して異物を取り除く。

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文部科学省放射能測定法シリーズ
1．全ベータ放射能測定法

昭和51年 9月（2訂）2．放射性ストロンチウム分析法

昭和58年12月（3訂）3．放射性セシウム分析法

昭和51年 9月（1訂）4．放射性ヨウ素分析法

平成 8年 3月（2訂）5．放射性コバルト分析法

平成 2年 2月（1訂）6．NaI（TI）シンチレーションスぺクトロメータ機器分析法

昭和49年1月

7．ゲルマニウム半導体検出器によるガンマ線スぺクトロメトリー
平成 4年 8月（3訂）8．放射性ジルコニウム分析法

昭和51年 9月

9．トリチウム分析法

平成14年 7月（2訂）10．放射性ルテニウム分析法

平成 8年 3月（1訂）1l．放射性セリウム分析法

昭和52年10月

12．プルトニウム分析法

平成 2年11月（1訂）13．ゲルマニウム半導体検出器等を用いる機器分析のための試料の前処理法

昭和57年 7月
14．ウラン分析法

平成14年 7月（2訂）15．緊急時における放射性ヨウ素測定法

平成14年 7月（1訂）16．環境試料採取法

昭和58年12月

17．連続モニタによる環境γ線測定法

平成 8年 3月（l訂）18．熱ルミネセンス線量計を用いた環境γ線量測定法

平成 2年 2月（1訂）19．ラジウム分析法

平成 2年 2月

20．空間丁線スペクトル測定法

平成 2年 2月

21．アメリシウム分析法

平成 2年11月

22．プルトニウム・アメリシウム逐次分析法

平成 2年11月

23．液体シンチレーションカウンタによる放射性核種分析法

平成 8年 3月（1訂）24．緊急時におけるガンマ線スペクトロメトリーのための試料前処理法
平成 4年 8月
25．放射性炭素分析法

平成 5年 9月

26．ヨウ素−129分析法

平成 8年 3月

27．蛍光ガラス線量計を用いた環境γ線量測定法

平成14年 7月

28．環境試料中プルトニウム迅速分析法

平成14年 7月

ゲルマニウム半導体検出器等を用いる櫛持扮析のための試料の泄法

昭和57年 7月

制定

昭和57年12月1日 第1刷 発行
平成15年 8月29日 第5刷 発行
発

行

所

財団法人 日 本 分 析 セ ン タ ー〒263−0002 千葉県千葉市稲毛区山王町295−3
電話（043）423−5325（代表）（043）424−8663（直通）F A ‡（043）423−4071