東洋鋼鈑Vol.35

超微細な結晶粒を有する高強度冷延鋼板の製造に関する研究
伊藤博康＊・大井聡史＊・青木晋一＊２・上田利行＊３
Research on Manufacturing High Strength Cold-rolled Steel with Ultra-ﬁne Grain
Hiroyasu ITO，Satoshi OOI，Shinichi AOKI and Toshiyuki UEDA

Synopsis：We have developed a low-alloy steel without adding chromium（Cr）and nickel（Ni）, which has
high tensile strength（TS）of 1000MPa grade and good formability. As a raw material, we used a
hot rolled steel with ﬁne grains of 5㎛ or less. It contains titanium（Ti）because of restraining grain
growth by precipitation of titanium carbide（TiC）during annealing or cooling process. Especiallyin order to obtain high tensile strength, it is important to disperse the TiC uniformly. In this paper,
we report on suitable manufacturing conditions to produce the developed steel sheet.
After cold rolling, the steel sheet was annealed at 740 760℃ that is in the two phase（ferrite（α）+austenite（γ））region to make fine grains by γ→α transformation. As a result, an ultra finegrained steel with the grain size of 1.2㎛ diameter could be produced. When the steel was rapidcooled to 300℃ and austempered for 180 sec after keeping at 740 760 C for 40 60 sec, its microstructure
became three complex phases, α, bainite（B）as a hard phase and retained γ（γR）whose volume
fraction was 7%. This steel plate with complex microstructure（α+B+γR）showed high TS of 1150
MPa and total elongation（T.EL）of 13%.
In manufacturing line we could also make the products at the range from 0.15 to 0.60 mm thickness,
which had similar properties and have been mass-producing them as materials applied toelectronics parts.
Key Words：high tensile strength；cold rolled steel；low alloyed steel；ultra fine grain；complex phases；bainite；retained γ

一方で，結晶粒を微細化することによる強化法は，結晶粒１．緒 言のピン止めに有効なNbCやTiCといった微細析出物を生成するだけの合金元素を添加するだけで十分であるため，近年，省エネルギー化あるいはコストダウンを目的に，CrやMoといった高価な合金元素を添加する必要がない．

ノートパソコンやプラズマテレビといった電子機器や自動また，結晶粒微細化強化においては，高強度化時の加工性車の軽量化が注目されている．部材の軽量化を図る際には，についても劣化度を少なくできる２） ため，高い引張強度鋼板の薄肉化が有効な手段として用いられている．
しかし，と加工性を有する鋼板の製造に適した強化法である．
結晶粒径が2㎛以下の超微細粒鋼に関しては，様々な調薄肉化を行う時には，鋼板の剛性が低下してしまうために，査結果が報告されている３，４） が，工業生産としては製造板厚減少分以上に鋼板強度の上昇が必要となってくる．
鋼板の強化法に関しては，固溶強化，析出強化等が考え成功した報告例は少ない．また，が困難５，６）とされており，られるが，添加元素の選定によっては，コストアップとなCrやNiを添加していないC Mn鋼にて高い引張強度を有するばかりでなく，リサイクル性の観点からも問題となる１）る鋼板の製造が可能となれば，安価な高強度鋼板を製造でため，なるべく低合金系の鋼板を使用することが望ましい．

きる点で非常に有益となる．

＊

下松工場 技術部＊2 本社 市場開発プロジェクト＊3 技術研究所

副参事
グループ主任研究員

11

東洋鋼鈑

Vol.35

Table1 Chemical composition of steel used（mass％）

Table2 Mechanical properties of Hot-rolled steel used

本研究においては，C Mn鋼を用いて結晶粒径2㎛以下ると，一回の冷間圧延のみでは，板厚によっては最終製品で引張強度が780MPaを超える冷延鋼板の製造を目的に，厚になるまで圧延することが不可能であるため，一次冷間最適な特性が得られる再結晶焼鈍条件について調査した．

圧延後に中間焼鈍を施し，二次冷間圧延にて所定の板厚とその調査結果を基に,実機ラインにて製造した結果につい2 に最終焼鈍にし，その後最終焼鈍を行った．また，Fig．ても報告する．

おいて急冷却及び低温での恒温保持を実施した時の熱処理
条件を示す．必要に応じて，焼鈍後に0.5％程度の調質圧

２．実験方法延を実施した．熱処理については，㈱真空理工製の熱処理シュミレーターを用いて行った.

Table1 に開発鋼の化学成分を示す．C Mn鋼をベース

材料評価には，JIS５号試験片を用いた引張試験およびとし，結晶粒のピン止め効果を目的に適量のTiを添加してマイクロビッカース硬度計を用いた断面硬度測定を行っいる．転炉にて所定の化学成分となるように調整した鋼をた．断面組織観察は，ナイタール（5％硝酸＋エタノール）

連続鋳造機にてスラブとし，高圧下急冷却の熱延を施した．

でエッチングした後，光学顕微鏡，走査型電子顕微鏡（SEM）

熱延条件については，結晶粒が粗大化しないように約500℃を用いて実施した．結晶粒径の測定は，JIS G0552に基づ以下の温度で巻き取りを行った．得られた熱延鋼板は，平き実施しており，本開発鋼においては，10㎛以上を粗大粒均結晶粒径5㎛以下の組織となっており，高い引張強度をと定義した．残留オーステナイト（以下γRで表す）量の有している（Table2）．95℃の硫酸酸洗にて表層スケール測定は，X線回折法を用いて，板厚の１/４位置における1 に示すを除去した後，60％以上の冷間圧延を施し，Fig．

回折線積分強度（Cu Kα）より求めた．

熱処理条件にて連続焼鈍を行った．実機での製造を想定す

Fig.1

Schematic diagram of the heat treatment processes ；①ﬁrst rolling and ﬁrst
annealing,②second rolling and final annealing of the cold-rolled steel
sheets used in this study

Fig.2

Schematic diagram of the heat treatment processes；③second rollingand ﬁnal annealing ; with rapid-cooling and austempering

12超微細な結晶粒を有する高強度冷延鋼板の製造に関する研究

一方，740℃⒞においては,表層部における10㎛以上の粗３．実験結果および考察

大粒の割合が，680℃⒝のときに比べ低減し，板厚中央部は2〜3㎛の微細な加工組織が存在している．α+オーステ

３．
１

中間焼鈍後の引張特性

ナイト（以下γで表す）→α変態により，結晶粒の粗大化

一次冷間圧延後，種々の温度で連続焼鈍を施した時の引を抑制できていることと，２相域（α+γ）で焼鈍を行う

張特性（引張強度；T.S.,全伸び；T.EL.）と断面組織（圧延ことで，冷却後にベイナイト（以下Ｂで表す）あるいはマ3 および平行断面；光顕観察）について,それぞれFig．

ルテンサイト（以下αʼ で表す）が生成していることが，Fig．
4 に示す．焼鈍温度が640℃⒜のときは，全面が未再強度が著しく上昇している原因と考えられる．

結晶組織であるため，T.S.は高いが,伸びが全く得られてさらに780℃⒟まで温度を上げると，表層の粒成長は進いない．その後，680℃⒝まで温度を上げると，再結晶組行していないが，板厚中央部の微細粒が等軸化し，強度は織が多く見られるようになるため著しく軟化を示し，伸び低下している．これは，Ｂあるいはαʼ の生成による強度の回復も見られる．また，680℃においては，特に板厚表上昇よりも転位の回復あるいは，結晶粒成長による軟質化層付近（写真上部）で，初析フェライト（以下αで表す）の方が支配的であるためと考えられる．の著しい粒成長が確認できる．

以上の結果より，板厚表層部の結晶粒を微細に維持し，且つ２相域焼鈍によってＢやαʼ を含む複合組織とすることで，鋼板の強度を向上させることが可能となる．
３．
２

最終焼鈍後の組織と引張特性

一次冷延後，種々の温度で中間焼鈍を施した後，圧延率60％の二次圧延を行い，板厚0.20㎜とした試料にて，最終5 に最終焼鈍温度とT．
焼鈍を施し引張試験に供した．Fig．
S．およびT．
EL．の関係を示す．最終焼鈍後の引張特性は，Fig．3 に示す中間焼鈍時の挙動と同じ傾向を示し，740℃での焼鈍時に，最も高い強度と高い延性を有した材料が得られる結果となった．また，中間焼鈍温度が高いほど，最終焼鈍後に軟質となっており，中間焼鈍後の強度には単純6 に最終焼鈍後の断に依存していない結果となった．Fig．
Fig.3 Changes of T.S. and T.EL with soaking temperatureof ﬁrst annealing

面組織（圧延平行；光顕観察）を示す．中間焼鈍時に再結晶していても，最終焼鈍が640℃のときは,二次圧延での冷延組織から再結晶が進行しておらず，伸びも低いままである．一方で，最終焼鈍が680℃であっても，中間焼鈍が740℃のときには粗大粒がほぼ全面に渡っており，中間焼鈍時に有していた２相（α＋B）組織を維持できていない

Fig.4

Light optical micrographs of each steels after firstannealing；soaking temperature：⒜640℃，⒝680℃ ,⒞740℃，⒟780℃

Fig.5 Changes of T.S. and T.EL. with soaking temperatureof ﬁnal annealing

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東洋鋼鈑

Fig.6

Fig.7

Vol.35Light optical micrographs of each steels after ﬁnal annealing

Scanning electron micrographs of test pieces after ﬁnal annealing ⒜ surface, ⒝ core

ため軟質化してしまっている．また，最大強度と高い伸び界に炭化物が点在しているものの，粒成長の抑制効果は得が得られる740℃で最終焼鈍を行ったときは，中間焼鈍温られていない．一方で，中心部においては，フェライト粒度が高い方が粒成長する粒の頻度が高くなっており，最終は第２相（Ｂあるいは炭化物）と隣接しており，結晶粒の焼鈍後の強度は低くなっている．結果的に，中間焼鈍時と成長が抑制されている．さらに中心部においては，粒界に同様に，最終焼鈍後に表層部の粒成長を抑制し，微細結晶沿って残留γの生成も見られている．

粒を広い範囲で維持できている試料において，最も高強度以上のように，同一試料において表層と中心部で結晶粒かつ高延性の鋼板が製造できており，中間焼鈍温度が径が異なるために，引張強度のバラツキが生じる結果と640℃，最終焼鈍温度が740℃の組み合わせが最適条件であなっている．このような粒径の差が生じる原因については，ると考えられる．

明確となっていないが，熱延巻取り時の温度とＣの分散状

ここで，板厚表層部と中央部において結晶粒径の違いが態が影響していると考えられるため，熱延条件による影響生じることについて考察する．本開発鋼においては，TiCについては今後の研究課題とする．

によって結晶粒のピン止めを行っており，再結晶焼鈍時に３．
３TiCを均一で微細に分散させることが微細粒の維持に有効引張強度と結晶粒径7 に最終焼鈍後のａ）板厚表層部とｂ）板厚である．Fig．

粒成長の抑制が強度の向上に重要であることは，前述し中心部の断面SEM写真を示す．表層部においては，約10たが，結晶粒微細化強化に関して，強度と結晶粒径との関㎛ほどに粗大化した結晶粒が多くの領域を占めており，粒係は，次に示すHall-Petchの式 ７，８） で表現されることが14超微細な結晶粒を有する高強度冷延鋼板の製造に関する研究よく知られている.
σ=σ0 ＋kD 1/2σは引張強度，Ｄは平均フェライト結晶粒径，σ0，ｋ8 に本開発鋼における最終焼はそれぞれ定数を示す．Fig．
鈍後の平均フェライト結晶粒径とT.S.の関係を示す．HallPetchの式と同様に，本開発鋼においても，結晶粒径が小さくなるとT.S.は上昇していき，T.S.が1000MPaを越えた試料においては，平均結晶粒径が1.2㎛と非常に微細なフェライト粒が得られている．ここでは，T.S.とＤ 1/2の間には比較的良好な直線関係が得られているが,この強度の上昇は，微細粒強化だけでなく，Ｂやαʼ の複合組織強化も含んでいることを考慮すると，単純に粒径で整理するのFig.10 Changes of T.S. and T.EL. with soaking time ofﬁnal annealing

焼鈍温度を変化させた時の降伏比（Y.P. / T.S.）の変化を示す．700℃まで降伏比はほとんど変化していないが，740℃で降伏比は，最小値をとり，780℃の焼鈍において再び上昇している．740℃の焼鈍後において降伏比が低いのは，D.P.（Dual Phase）鋼の特徴であり ９），前述したように２相域で焼鈍することによって，α＋Ｂあるいはα＋αʼ の複合組織が室温で得られていることを表している．
Fig．10に最終焼鈍温度を740℃で保持したときの時間とT.S.およびT.EL.の関係を示す．740℃の焼鈍温度では，40秒以上保持すれば，1000MPa以上の引張強度が安定して得られる結果になっている．一方，均熱時間が40秒未満のFig.8 Relationship between the grain size and T.S.

ときは，熱量不足によりγへの変態が十分に進行しないため，生成するＢ量が少なくなり，引張強度は低い値となっは妥当ではないと言える．
３．
４ている．

２相域焼鈍における特性向上
３．
５

強度の上昇に結晶粒径の制御が重要であることは前述し残留γの影響たが，強度に及ぼす複合組織の影響について，以後調査を以上の結果と考察から，本開発鋼における引張強度の向9 は，中間焼鈍温度を640℃に固定し，最終行った．Fig．

上には，①結晶粒微細化強化，②Ｂ,αʼ といった硬質組織を利用した組織強化といった複数の強化機構が適用できることになる．その他，考えられる要素としては③γR→加工誘起αʼ変態による強度アップが挙げられる．1.5wt％以上のMnを含む鋼においては，冷却速度がそれほど早くなくても，焼鈍後に4〜7％程度のγRを生成することができる９）という報告もあり，本開発鋼においても十分にMn量が 高 い（ 1. 8wt ％） た め， 同 様 の 効 果 が 期 待 で き る．
Fig．11に中間焼鈍温度を640℃に固定し，最終焼鈍温度を変化させたとき（均熱時間は50sec）の焼鈍後のγR量の変化を示す．700℃までは，γRはほとんど存在していないが，720〜760℃で最終焼鈍を行い，3℃/ sec程度の冷却速度で室温まで冷却した試料においては，約4％のγRを得ることができており，これがαʼ に変態することで引張強度が向Fig.9

上していると考えられる．しかし，780℃まで最終焼鈍温Changes of (Y.P. /T.S.) with soaking temperatureof ﬁnal annealing

度を上げると，熱延後に残存していた固溶ＣがTiCとして15東洋鋼鈑Vol.35

Fig.13 Changes of the volume fraction of retained γwith austempering temperature
Fig.11 Changes of the volume fraction of retained γwith soaking temperature of ﬁnal annealing

Fig.12 Relationship between austempering temperatureand mechanical properties

Fig.14 Mechanical properties of manufactured products
in each thickness

析出してしまい，γR生成に必要な量の固溶Ｃが偏析できあり，αʼ の生成ではなく，主としてＢが生成しているとなくなるため10），結果として冷却後にγRがほとんど存在考えられる．従って，740℃の最終焼鈍後，30℃/ secで冷せず，引張強度は向上していないと考えられる．

却した後，300℃にて恒温保持すると，α＋Ｂ＋γRの複合組織となり，高い引張強度と良好な伸びを有した鋼板が製

３．
６

最終焼鈍後の急冷却・恒温保持による特性向上造可能となっている．

本開発鋼においては，Ｂ量とγR量を多く存在させるこ３．
７とで，さらなる強度上昇が可能であり，これらの生成量を実機試作結果制御するために，最終焼鈍後に導入した急冷却と低温での本開発鋼を用いて，弊社実機ラインにて製造した試料の恒温保持の影響について調査する必要がある．そこで，中14に示す．熱延鋼板を硫酸酸洗にてスケー引張特性をFig．

間焼鈍温度を640℃，最終焼鈍温度を740℃，保持時間50ル除去後，60〜75％の一次冷間圧延を行い中間焼鈍を施しsecで固定し，30℃/ secの速度で急冷却した後，300〜た．その後，50〜67％の二次冷間圧延を行い最終焼鈍後（一450℃で恒温保持させたときの機械特性についてFig．12に部で急冷却＋恒温保持実施），調質圧延を施し，最終製品厚：示す．恒温保持温度を450〜350℃と低下させても機械特性0.15〜0.60㎜にて特性評価を実施した．実機製造品においに大きな変化は見られないが，300℃ではT.S.は急激に上ても，T.S.は1150MPa，T.EL.も13％という強度・延性バ昇し，Y.P.は低減していくため低い降伏比を示すようになランスに優れた冷延鋼板が再現できた．結果，以下に示す

Fig．
13に恒温保持温度とγRの関係について示す．γRは，る．

仕様の冷延鋼板が作り分け可能となった．

300℃の時に約7％という高い値を示しており，このときT.S.も最大値をとっている．本開発鋼のMs点は410℃付近

850MPa級 T.S.＝ 780〜950MPaと予想されるが，断面硬度測定結果では，Hv：320程度で1000MPa級 T.S.＝1000〜1150MPa T.EL.=10〜14％

16T.EL.=10〜18％

超微細な結晶粒を有する高強度冷延鋼板の製造に関する研究

850MPa級材は，電子機器部品用途として量産中であり，1000MPa級材は，1200MPa級材の製造を目的に改善試作中である.

４．結 言
780MPa以上の引張強度を有する冷延鋼板の製造を目的に，微細粒熱延鋼板を用いて，主に焼鈍条件について調査した結果，以下の結論を得た．
⑴

焼鈍温度が720℃までは，温度上昇とともに単調に強度は低下するが，740〜760℃の範囲においては，強度が大幅に上昇した．また，780℃では強度は再び低下した．
⑵

２相域（α＋γ）での最終焼鈍後に2㎛以下の超微細結晶粒を得ることができ，そのとき強度は，1000MPa以上に達した．また，強度の維持には，板厚表層部の結晶粒の粒成長を抑制することが重要であった．
⑶

２相域（α＋γ）での均熱焼鈍を40sec以上行うことで，冷却後に降伏比の低い複合組織鋼板を得ることができた．
⑷

焼鈍後の急冷却および300℃での恒温保持により，最大7％の残留γと硬質なＢを含む複合組織鋼板を得ることができた．
⑸

2㎛以下の超微細結晶粒と複合組織（α＋B＋γR）を組み合わせることで，最大1150MPaの引張強度を有し，約13％と加工性にも優れた鋼板が得られ，850MPa級（T.S.＝780〜950MPa，T.EL.＝10〜18％）および1000MPa級（T.S.＝1000〜1150MPa，T.EL.＝10〜14%）の高強度冷延鋼板の製造が可能となった.

引用文献

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