MOLECULARSCIENCENew Pr
oductMol.Sc
i.2,NP011(2008)

SQUI
D磁束計（MPMS）を用いて行なう 2K以下の磁気測定 :iHel
ium3
Sub2K Magnet
icMeasurementsUsi
ngMPMS:iHel
ium3
白川 直樹a，木村 紀孝b，坂本 秀夫bNaokiShirakawa,Nor
itakaKi
mur
aandHideoSakamoto1. はじめに磁気的測定が，一気に身近なものになった。一方，この装D（超伝導量子干渉
米国カンタム・デザイン社製の SQUI.
9Kであり，大部分の重い電子置で到達可能な最低温度は 1gneticProperty素子）磁気特性測定システム MPMS（Ma系超伝導体，有機磁性体などにおける転移の観測には用いMeasurementSystem）は 1990年頃から本格的な普及が始まることができなかった。また近年研究が進んだ単分子磁石

り，現在では物性研究における磁性測定で欠くことのでき.
9は，ブロッキング温度が 1K以下のものがほとんどで，1ない標準測定機の地位を確立したと言えよう。測定が高度Kまでの測定では量子トンネル磁化はおろか，そもそもヒに自動化されており，ユーザーは試料を準備し機械に装着ステリシスを観測できない場合が多い。アイカンタム社のするだけで，後は放っておいてもデータを容易に得ること

iHelium3gure1左）はこのようなニーズを満たすために（Fiができる。従来は非常に測定者の時間的負担が大きかった開発されたシステムで 1，MPMSと組み合わせて使うことに.
5Kまで）での磁化測定を可能とす
より，3He温度域（約 05分程度で行なうる。MPMS側の改造は必要なく，着脱は 1ことができる。測定は MPMS同様シーケンスを組んで自動的に行なわせることができるようになっており，MPMSユーザーであれば使用法にとまどうことはないだろう。

2. 動作原理
測定原理は，試料が装着された 3Heクライオスタットごと，MPMSのモータードライブを使って鉛直方向にスキャ
gure1右にクンして磁化を測定する，というものである。Fi
ライオスタットの概念図を示す。冷却方式は，断熱真空層を有するクライオスタット内で 3Heを液化し，その後排気すると蒸発の潜熱によって液体 3Heの温度が下がるという，ワンショット型である。試料は液体中に浸かっていることになる。温度計は試料の直上に置かれ，同じ 3Heの液体中にあるので，試料の温度を正しく測ることができる。温度.
4計は 0－2K，0－7Tの範囲で磁場依存性も含めて較正されている。
クライオスタットごと動かすので，試料からの信号以外に断熱二重管および温度計からのバックグラウンドが加わtem photoandschematicdrawingoft
he3Hecryostat.
Figure1. Sysrnox裸チップ）の寄ることになるが，実際には温度計（Ce与は十分小さく，無視することができる。二重管は非磁性a

アイカンタム株式会社（産総研技術移転ベンチャー）
8568 茨城県つくば市梅園 111 産業技術総合研
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shir
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日本カンタム・デザイン株式会社
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nSocietyf
orMolecularScience

Tの磁場下で 3cmであるチタンの薄肉管でできていて，5eaktopeakで典型的には 2幅のスキャンを行なった場合，pmu程度のバックグラウンドのうねりが生じる。こ×10–4eormulaunit当り mBオーダーの磁気モーメ
れは磁性体（1fントを持つような）や超伝導の測定ではまず問題にならなPa
ge1of3(pagenumbe
rnotf
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onpur
pose)

Mol.Sc
i.2,NP011(2008)

New Productい。しかし，パウリ常磁性で重い電子系でないような場合，

3. 測定例

微量の試料では，測定が困難となる。その対応策として，本装置を用いて測定したデータの例を挙げる。一定温度

iHe
liu
m3に同梱される測定用アプリケーションソフトには下の磁化曲線の例として，最近合成された単分子磁石

バックグラウンド差し引き機能があり，試料の測定後バッIIIIIMn(5NO2hbide)]
C2H4ClMneel)のヒステ[Mn・562(7wh34

クグラウンドの差し引きが必要と判断したら，改めてブラgure3に示す 2。
リシスループを Fiンクのデータを取得して後から差し引きができるようになっている。
試料の装着には MPMSで使われているのと同じストローがそのまま使えるが，3Heの突沸を防ぎ，かつ温調を容易にするため熱伝導シートをストロー内に挿入し，その中に試gure2）。ストローと温度計ア料を保持するようにする（Fiセンブリーを合体させ，温度計アセンブリーを試料ロッドに装着後，試料ロッドをクライオスタット内に収納すれば，クライオスタット側の準備は完了である。振動試料型トランスポート（RSO）の場合はトランスポートに気密ボックスを取り付けて，その中にクライオスタットを納める。標準トランスポートの場合は専用のスライドシールを使用する。後は温調関係のコネクターをつないで，トランスポー
トが RSOであるか標準型であるかに応じて，適合するベローズを接続すればよい。

teresisloopst
akenatvarioustemper
aturesont
heMnFi
gure3. Hys
7wheel.Dat
areproduc
edbyc
ourt
es
yofProf.Os
hio.

また磁化率の温度変化の例としてカドミウムの超伝導転gure4）。
移を示す（Fictureshowingas
amplesett
ing.
Fi
gure2. Pi
3

Heのガスハンドリングシステムはタッチパネル式のシーケンサーで自動化されており，試料空間の真空引き，3Heの液化，3Heの排気・回収がボタン一つで行なえるようになっている。
3Heの液化終了後，最低温度までの冷却は，密閉型ロータリーポンプによる排気，ターボポンプによる排気および活性炭を用いたソープションポンプによる排気の 3段階で行なわれる。最低温度到達後の昇温時の温度制御は，試料

rc
onductingt
ransitionofcadmium metal.
Figure4. Supe

ヒーター＋回転数可変型ターボポンプによる排気速度制御＋ソーブヒーターを組み合わせて行ない，例えば最低温度

4. 今後の展開.
9Kまで昇温というようなシーケンスを無到達後そのまま 1オプションとして電気抵抗測定用の試料ロッドが供給可

人で走らせてデータを取ることができる。但しワンショッHeli
um3のソフトbVI
EW3の心得があれば，i能である。Laトなので液体 3Heの量は時間とともに減っていく。液の量をベースにお手持ちの電流源・デジボル等を組み合わせたが変われば同じ目標温度であっても温調のパラメーターをシステムを構築するのは難しくないはずである。また，そ変える必要があるので，最低温度到達後，例えば磁化曲線のようなシステム構築の受託も可能なので，必要があればを取ってから温度変化を取ろうとすると，先述の温度変化ご相談いただきたい。

3のシーケンスでは温調が安定しない。磁化曲線測定後， He

また，交流帯磁率測定について多くのお問い合わせをいを再コンデンスしてから温度変化のデータを取った方がよ

ただいているが，現在 3Heクライオスタットを含んだシスい。

00Hzまでテムとしての評価を行なっている最中である。1.
4
6Kで 1kHzの AC磁の測定ならば特に問題はないが，0Pa
ge2of3

New Product

場を入れたところ，振幅を 1Oe以内にしないと温度が上

Mol.Sci.2,NP011(2008)ていただけることを願っている。

がってしまったので，MPMSの仕様である 5Oeの AC磁場00Hzまでと考えていただくのがをフルにかけられるのは 1

引用文献安全かと思う。結果がまとまり次第アナウンスさせていた

rakawa,N.
;Tamura,M.Polyhedron2005,24,2405–2408.
（1） Shi

だく予定である。

zumi,S.
;Nihei,M.
;Shiga,T.
;Nakano,M.
;Nojiri,H.
;（2） Koi
Bircher,R.
;Wal
dma
nn,O.
;Oc
hse
nbe
in,S.T.
;Güdel,H.U.
;

5. おわりに.
5Kにまで拡張する
以上，MPMSの測定温度下限を約 0i
Helium3について解説した。新超伝導体探索，低次元磁性FernandezAlonso,F.
;Oshio,H.Chem.
–Eur.J.2007,13,8445–8453.
EW,NationalInstrument
sCorp.
,11500N.Mopa
cExpwy,（3） LabVI
Austin,TX 787593504,USA,2001.

体，ブロッキング温度の低い超常磁性体等の研究に極めて有効なツールなので，ますます多くの研究者の方々に使っ（受理日

2007年 11月 26日）

Pa
ge3of3