ブルカージャパン株式会社

3D X 線顕微鏡の原理とメリット，測定例の紹介
中

1

3D X 線顕微鏡の誕生

山悠， 高杉早苗

観察するのが XRM の原理である。X 線をサンプルに照射し，透過した X 線を検出することで，材質や内部構物体を破壊することなく内部の情報を可視化する，と造を把握することができる。 X 線を透過できるサンプ

いうニーズは様々な産業分野で今後も進化が期待されてルならば幅広く測定可能だが，物質が重元素か軽元素かいる技術である。 1970 年代に医療用 X 線 CT （ Com-によって得られる画像濃度が異なり，重元素は高密度領

puted Tomography：コンピュータ断層撮影）が発明さ域＝濃い影として，軽元素は低密度領域＝淡い影としてれて以来，CT 技術は医療現場のニーズに応えるため進記録される。しかし 1 枚の透過像中に 3 次元的な情報化し，一般に広く認知されるまでになった。それに伴い，を得ることは難しく，材料の厚み情報はすべて積分投影

1980 年代からは産業分野でも技術開発が活発に行われされている。よって，3 次元的な密度分布を可視化するてきた。昨今では複数のメーカーから産業用途の高分解ためは， X 線発生器と X 線検出器を固定し，サンプル能「X 線 CT」が発売されている。医療用と産業用は主を回転ステージに置くことよって（図 1），サンプルをな原理は同様だが，観察対象物のスケールが医療用の撮影し，数 100 ～数 1000 枚の X 線透過像を記録
360 °mm オーダーに対して，産業用は数 10 nm から 100 nmし，それらを逆投影することによって，3 次元的な密度が対象となり，微小なエリアを観察対象としたことによ分布を仮想化空間に映し出すことができる。これを再構り，大幅に空間分解能を向上させている。産業用 CT の成（Reconstruction）と呼ぶ。高密度の部分は白，低密名称は， X 線マイクロ CT もしくはマイクロ CT ， 3D度の部分は灰色，超低密度の部分は黒色にて 3 次元画（ 3 次元） X 線顕微鏡などと呼ばれている。本稿では，像としてコンピュータグラフィックス化される（図 2）。

3D X 線顕微鏡（XRM）と呼ぶこととする。

2

XRM の原理

XRM のメリットと主な用途

サンプルの内部構造を非破壊で観察できるということ

物体内を透過する X 線の透過力を用いて内部構造を

図16663が一番のメリットと言える。つまり，装置の測定サイズ

X 線マイクロ CT 装置の，一般的な光学系配置例と動作原理
ぶんせき 
 図2

記録した透過像を元にサンプルの 3 次元構造データをコンピュータグラフィックス化

図3

材料科学分野の測定対象試料と解析パラメーターに対応したサンプルならば，特別な前処理は必要ない。

ること，サンプルを透過できること，分解能が十分であnm～nm オーダーのその他の 3D 構造の解析手法では，ることが大切である。そのための装置の構成として望ま対象物をカットしたり，研磨やエッチングなどの表面処しいものの条件をここで紹介する。

理をしたり，様々な前処理を時間と手間をかけて実施す

1 番目の条件として，X 線の線源は可能な限り微小なることが多い。また，断面観察等で懸念される対象物へ焦点を有することが望ましい。つまり，光としての特性のダメージや変化が，測定結果に影響することもある。

を有する X 線が，サンプルを透過する際，焦点が小さしかし，それらの前処理が不要なため，時間や手間を大ければ小さいほどはっきりした透過像が得られるためで幅に省くことができる。

ある。サンプル測定の条件によるが， 10 nmq ～ 1 nmq

非破壊で観察できるという特長があるため，観察対象以下の焦点を有する X 線源であることが理想的である。

は，原材料，合成材料，工業生産品にいたるまで幅広

2 番目の条件は，X 線を発生する際の加速電圧についい。具体的には，食品中の異物観察や食感に寄与する空てである。加速電圧が高いほど得られる X 線エネル

隙体積評価， 3D プリンター造形物中のボイド観察，繊ギーも高くなり，サンプルへの透過力が大きくなる。し

維強化樹脂の繊維配向解析やフィラー分散状態確認の用かし，軽元素で構成されたサンプルでは，高すぎると得途で，使用されている。さらに，リチウムイオン電池のられる透過像が淡く，不鮮明になる。 X 線が過剰に吸正極に含まれる活物質の形状評価，錠剤のコーティング収，または透過すると不鮮明な透過像となるので，実験厚均一性評価や微小クラックの検出にも用いられ，活用

室系の装置としては 20 kV から 100 kV ，可能であれば範囲は多岐に渡る（図 3）。

200 kV まで任意に設定できる装置構成だと，幅広い材

4装置構成の条件

装置の基本性能として，得られる画像がシャープであ
ぶんせき  料に対応することが可能になる。
3 番目としては，X 線検出器である。透過像を記録するために必要な X 線検出器は，通常 2 次元検出器が用667

いられている。実験室系の XRM に搭載されるフラット構成は大きく異なる。例えば，Bruker の SKYSCAN シ

パネル検出器は，比較的大型のサンプルのスキャンに使

リーズでは，装置サイズが比較的小型で，高分解能のも用される。より微細な領域を高分解能に観察したいといのがラインナップされている。中でも卓上型のシステム

うニーズには， CCD 検出器が用いられる。いずれの場は，特別な設備を必要としないことから導入にかかる合にも，拡大率と視野の関係が反比例するため，拡大率ハードルが低く，幅広い用途へ導入されている。また，を維持したまま広い視野を得る目的で，検出器を左右に据置型のシステムは，超高分解能かつ 4 種類の X 線検オフセットさせるオフセットスキャンの利用は有益と言出器から選択でき，多様なサンプルに対応できる特長がえる。また，サンプルを上下に移動して測定を行うオーある。これらの装置は，前述の装置構成の条件として紹バーサイズスキャンも有効である。

介した項目もカバーしている。図 4 に Bruker のマテリ

前述の三つに加えて，4 番目の条件として，サンプルアルサイエンス向け XRM ， 4 機種を紹介する。（ a ）と搭載するサンプルステージが柔軟であることが望まし

SKYSCAN 1273 は 300 mm 径の大サンプルを搭載可能

い。最低限，0.1°単位のステップ幅を指定できる回転スでありながら卓上型の装置で，X 線加速電圧は最大 130テージが必要である。また，様々な環境制御が行えるkV まで出力できる装置である。（ b ） SKYSCAN 1272

in situ ステージも選択できるとよい。これは，加熱，は卓上型かつピクセル分解能 0.35 nm の超高分解能測冷却などの温度可変や，圧縮，引っ張りという外力可変定が可能な装置である。（ c ） SKYSCAN 1275 は最短ステージが含まれる。3 次元のサンプル情報に加えて，80 秒の高速スキャンも可能な卓上型ハイスループット

この時間的な 4 次元情報を得ることができることから，タイプの装置である。（d）SKYSCAN 2214 は据え置き

4 次元 XRM として動力学的な解析に注目されている。

型で，空間分解能 500 nm の超高分解能測定も直径 300

幅広い用途へ使用できる XRM 装置は，国内外の様々mm サンプルの搭載も可能な高分解能マルチスケールタな会社より発売されているが，メーカーによって装置の図4668

イプの装置である。

Bruker マテリアルサイエンス向け SKYSCAN シリーズ
ぶんせき  

5

XRM のワークフロー呼ばれる。アーチファクトは再構成パラメーターの設定により軽減することができる。

１ワークフローは主に 4 ステップに分かれている。◯
２ 透過像を取得するスキャン，サンプルの配置と設定，◯

３◯

３ 3 次元画像を構築する再構成，◯
４ 結果画像の観察，◯原理の項で述べたように，再構成は，取得した複数のさらには得られた結果を用いた数値解析のプロセスから透過像を断層画像に変換する処理である。断層画像を重成る。

ね合わせることで 3 次元の画像データが取得できる。

3 次元画像を構築する再構成

コンピュータの発展と共に，処理が高速化しており，近１◯サンプルの配置と設定

１ サンプルの配置では，ステップ 1 1
まずステップ ◯としてサンプルの準備と固定が必要である。スキャン中

年では 4000×4000×2400 ピクセルのような大容量データセットも 30 分程度の時間で再構成が可能になっている。にサンプルが動いてしまうと，正しい位置情報が得られず，再構成画面にぶれが発生するため，しっかりと固定

４◯

結果画像の観察，数値解析のプロセスする。また，水分を多く含むサンプルや大気中で変形し得られた 3 次元画像情報を用いて，様々な解析を行てしまうサンプルは固定方法を配慮する必要がある。

うことができる。簡便な表示解析としては，3 断面表示

ステップ 1 2 として，スキャン位置を決定する。ピがある。サンプルの任意の場所を起点に， X Y, X Z,クセル分解能は， X 線焦点からサンプルおよび検出器

Y Z の直交 3 断面を抽出して表示する。これにより，までの距離に依存するため，最適な視野を得る位置を決

サンプル内部の異物や欠陥などの把握ができる。また，定する。この際， X 線の減衰や最適なフィルターの利

3 次元情報をコンピュータグラフィックスにより美しく用も考慮に入れる。フィルターはある一定以下のエネル

可視化するボリュームレンダリングは， 3D CAD のよ

ギーの X 線量を抑えることで X 線ビームの平均エネル

うに任意にサンプルを回転させる機能や，特定の方向にギーを上げる効果がある。より厚い，原子番号の大きいスライスするバーチャルカット，一部の情報を切り取る

フィルターを選択することで X 線ビームの平均エネルクリッピングが行える。この組み合わせにより，サンプギーは増加する。

ルの内部情報がより詳細に，かつリアリティのある状態

ステップ 1 3 は，スキャン条件である。何度ごとにで表示することができる。画像解析技術を応用すれば，透過像を撮影するのかを決定する「回転ステップ」を決

サンプル内部の空孔，粒子径の分布解析，繊維の配向やめる。より小さいステップ角度で多くの撮影をすれば画長さの評価，層構造の厚み分布など，材料内部情報の数面の鮮明さが向上する。次に，1 枚の透過像を取得する値化にも対応する。

際に，複数のフレームを繰り返し取得し平均化することで，統計変動誤差を抑える「フレームアベレージング」を設定する。フレームを増やすほどノイズが減少するが，フレームを 2 倍にするとスキャン時間も 2 倍にな

6測定

例

XRM が導入されている市場の代表的な例を三つ紹介する。

るため，画質とスキャン時間のバランスを考える必要が製薬業界では，錠剤や顆粒の開発と生産におけるプロ

あ る 。 さ ら に ， 180 °ハ ー フ ス キ ャ ン か ， 360 °フルス

セスにて XRM が活用できる。例えば，図 5( a )に示し

キャンを選択する。透過像は， 180 °ハーフスキャンでたように，顆粒の内部構造が観察できている。顆粒中十分に 360 °の情報を有するが，サンプル内に密度の異の ， 層 構 造 や 空 隙 が 確 認 さ れ た 。 こ れ は SKYSCANなる領域が不均一に分布している場合や非対称な形状の1272 を使用して観察した例である。層構造の厚みや均サンプルの場合は 360°
フルスキャンを推奨する。

一性の評価，空隙の分布を解析することもできる。図 5( b )はカプセル剤の測定例である。オーバーサイズス２◯

透過像を取得するスキャン

キャンを使用することにより，高分解能を保ちながらカ１ の設定を終えたら実際にスキャンに移る。
ステップ ◯

プセル全体を測定することができる。また，カプセルのXRM では，前述のように複数の透過像を撮るため，そ破壊をせずに内部の粒子が確認できる。さらに粒子内部の測定には時間を要する。高速条件で 1～2 分，高分解には高密度の薬効成分も観察できる。

能な精密スキャンでは 5 時間を超えるような場合もあ

次に，自動車や土木建築などの分野で幅広く使用される。長時間のスキャンにおいては，サンプルのドリフトている CFRP （炭素繊維強化プラスチック）の測定例や X 線源，検出器などの安定性，短時間のスキャンにを図 6 に示した。表層から 8 nm ， 2 mm の繊維配向をおいてはノイズといった要因も無視できない。それらの観察したものを，配向角 15 °ごとに色分けをし，個数効果が再構成したデータ中に観察されることもあり，一パーセントを分布グラフで表示した。表層から近い 8

般的にはアーチファクト（ Artifact：不自然な結果）とnm はランダムに配向しているのに対し，表層から 2ぶんせき  669

図5

図5

薬剤の測定例

薬剤の測定例(a)顆粒の測定例(b)カプセル剤の測定例

もしくは 180°が多く，横に配向してmm の内部層は 0°

対して，偏差が正に大きい箇所を灰色，負に大きい箇所いる繊維割合が多い。このように，表層からの距離にを黒色で表すことで，偏差の 3D 分布がわかりやすく把よって繊維配向の傾向が異なることが確認された。繊維

握できる。

方向は強度，均質性を把握する際の重要なパラメーターである。

7

まとめ

最後に，3D プリンター造形物（アルミニウム製）の本稿で紹介したように，XRM は非破壊で内部情報を測定例を図 7 に示した。3D プリンターは 3D CAD の設取得できるため，活用事例は多岐に渡る。原材料，合成計データに基づき樹脂から金属まで各種素材を出力して材料，工業生産品の内部構造を明らかにし，その可能性立体モデルを成形する機械であるが，必ずしも設計通りを拓く XRM が，今後も様々な分野で活用されることをに完成するとは限らない。それを評価するため，スキャ期待する。

ン結果と設計データの偏差を色分けし，3D 観察する手法は有効である。 SKYSCAN 1275 にて測定し，設計データと比較した。白色で表示した偏差が小さい箇所に670

文献1) 岸本俊二，田中義人：“放射光ユーザーのための検出器ガイぶんせき  図6

図7

CFRP（炭素繊維強化プラスチック）の測定例

3D プリンター造形物の測定例と CAD データとの比較

ド―原理と使い方”，（2011），（講談社）．

2) 浅野 晃，浅野千恵，木森義隆，棟安実治，延原 肇，藤尾光彦：“非線形画像・信号処理（モルフォロジの基礎と応．
用）”，（2010），（丸善株式会社）

3) 戸田裕之：“X 線 CT”，（2019），（共立出版）．
4) S. Zabler, M. Ullherr, C. Fella, R. Schielein, O. Focke, B.

中山

悠（HARUKA NAKAYAMA)

ブルカージャパン株式会社 X 線事業部アプリケーション部（〒221 0022 神奈川県
横浜市神奈川区守屋町 3 9 ）。信州大学大学院修士課程修了。

Zeller Plumho, P. Lhuissier, W. DeBoever, R. Hanke :Nucl. Intrum. Meth. A, 951, 162992 (2020).

5) M. Ullherr, A. Balles, C. Fella, S. Zabler : Nucl. Instrum.
Methods Phys. Res. A, 877, 44 (2018).

高杉早苗（SANAE TAKASUGI)
ブルカージャパン株式会社 X 線事業部アプリケーション部（〒221 0022 神奈川県
横浜市神奈川区守屋町 3 9 ）。東京工業大学大学院理工学研究科修士課程修了。

ぶんせき  671+//////////////////////////////////////////////,
2
1 会社ホームページ
URL：
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2
1 www.bruker.com/ja
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1
2
1
2
1 関連製品ページ URL：
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https://www.bruker.com/ja/products-and-solutions/microscopes/3d-x-ray-microscopes.html
21-0000000000000000000000000000000000000000000000 .

原

稿

募

集

「技術紹介」の原稿を募集しています
対象：以下のような分析機器，分析手法に関する紹ません。新規の装置や技術である必要はなく，既介・解説記事

存の装置や技術に関わるもので構いません。ま1）分析機器の特徴や性能および機器開発に関わる技術，2）分析手法の特徴および手法開発に関た，社会的要求が高いテーマや関連技術についてわる技術，3）分析機器および分析手法の応用例，
4）分析に必要となる試薬や水および雰囲気などしていただいても構いません。

に関する情報・解説，5）前処理や試料の取扱い等に関する情報・解説・注意事項，6）その他，分析機器の性能を十分に引き出すために有用な672

情報など
新規性：本記事の内容に関しては，新規性は一切問い

は，データや知見の追加などにより繰り返し紹介

お問い合わせ先：
日本分析化学会『ぶんせき』編集委員会〔E mail : bunseki＠jsac.or.jp〕

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