施設内解析装置説明【装置説明1】

フーリエ変換赤外分光測定システム(Fourier Transform InfraRed spectrometer)
Thermo Fisher Scientific K.K. (旧 Thermo Nicolet)製 / Nexus470
設置場所：電子線利用研究施設 D209
使用時の連絡先：電子情報工学科 高橋芳浩（内線5459）

赤外分光法について
赤外分光法： 測定対象物質に赤外線を照射し、透過or反射光の吸収スペクトルより対象物の特性を知る方法（分子構造，原子結合状態など）．
赤外線
照射

吸収
スペクトル

伸縮振動

変角振動

分子構造
解析

原子の種類・結合状態により定まる，特定の波長の赤外線が吸収

149

フーリエ変換型赤外分光システム
白色光源

フーリエ変換→スペクトル分析

ビーム
スプリッタ

干渉光
被測定
試料

可動ミラー
固定ミラー

検出器

各波長の光が，時間に対して強度変化（干渉パターン： interferogram）

分析可能波長範囲： 光源，ビームスプリッタ，検出器に依存

Nexus 470 仕様 （現状）
測定波長域：7400 - 350 cm-1 (1.35 - 28 µm)
最高分解能：0.5 cm-1
光源：
Ever-Glo光源（9600 - 20 cm-1）
ビームスプリッタ： KBr/Ge (7400 - 350 cm-1）
検出器：
DTGS/KBr窓 (12500 - 350 cm-1）

150

Nexus 470 内部
He-Neレーザ（ガイド光）
ビームスプリッタ

干渉計
検出器

光源

試料室

透過分析
試料

151

反射（表面）分析
試料

Geクリスタル

赤外分光システム
分散型：
回折格子により分光した単色光を照射．波長を挿引することにより赤外スペクトル測定．
フーリエ変換型：走査型マイケルソン干渉計による干渉パターンを高速フーリエ変換（FFT）処理することより赤外ス
ペクトルを測定．
→ 高速，高効率，光分解能(理工学部 高橋芳浩)
152【装置説明2】

Kaiser Optical Systems
ラマン分光システム

7000
6000

prinstine_C60

Intensity [a.u.]

5000
4000
3000
2000

01420

10500

1000

1500-1

Wavenumber [cm ]15314401450

1460-110001430

Wavenumber [cm ]

Hg(8)

Hg(7)
Hg(5)

Hg(6)

Hg(3)
Hg(4)

Hg(1)
Hg(2)

Intensity [a.u.]

1000

Ag(1)

Ag(2)

1000

2000

1470

1480

カーボンナノチューブのRaman分光測定
CNTのDOS

d=248/υ

A1g Radial Breathing Mode (RBM)

S.Maruyama, et al. New J. Phys. 5(2003)149.1

偏光子
検光子

154

z

偏光Raman 角度依存[0001](1120)[1100]

yx[1120]CPL421(2006)399

155

偏光Raman クロスニコル
CCl4

Intensity [a.u.]

60

40

2001000

1100

1200

1300

1400
-1

Wavenumber [cm ]深さ方向 Raman分析

156

1500

他の装置に取り付けてのRaman測定(理工学部 岩田展幸)
157

【装置説明3】

NanoNaviステーション～走査型プローブ顕微鏡～(SPM: Scanning Probe Microscope)

何ができて、何がわかるか？
表面形状：STM、AFM、DFM、液中DFM
STM：トンネル電流 => フェルミ面形状がわかる。
AFM：原子間力顕微鏡 => 表面形状がわかる。
DFM：（ﾉﾝｺﾝﾀｸﾄ/ｻｲｸﾘｯｸｺﾝﾀｸﾄ）=> 表面形状がわかる。表面を傷つけない。
液中DFM：=> ex. 培養液中で細胞・生体が見える。

機械物性：FFM、LM-FFM、PM(MFM)、VE-AFM/DFM
FFM：摩擦力、LM-FFM：横振動摩擦力、PM：位相（磁気力）=> 表面の摩擦・硬さ（材質・物性）の違いがわかる。
VE-AFM/DFM：粘弾性（縦方向） => 表面の粘弾性がわかる。

電気物性：Nano-Pico CURRENT/CITS、KFM
Nano-Pico CURRENT/CITS：I-V特性=> ナノスケールで2次元I-V特性がわかる。
KFM：静電気力 => 表面電位がわかる。FET素子の電荷分布がわかる。

158

STM

J.Otsuki et al. Langmuir 22(2006)5708

DFM

α-Al2O3 (1102 )テラス幅：約125nm
ステップ高さ：約0.3nm(1μｍ□)

159

LM-FFMSrTiO3 SrO / TiO2 / SrO / TiO2
J.Fomoeyrine et al. APL72(1998)1697

VE-AFM
2.5mm2

AFM像

VE-AFM像
LB膜

160

KFM

K.P.Puntamberkar et al. APL83(2003)5539(理工学部 岩田展幸)
161【装置説明4】LEBRA 電子顕微鏡（SEM）の取扱
設置場所: 電子線利用研究施設（物理実験 B 棟）新棟 2F 実験準備室 1
機種: JSN-5200 （日本電子）仕様:
・ 2 次電子検出タイプ
・ タングステンフィラメント（熱陰極）・ 真空ポンプ: 水冷式デフュージョンポンプ
・ 電圧: 100V・ サンプルホルダー: 4 軸ゴニオ
・ 検出器: シンチレータ＋PMT
・ 表示装置: CRT および ポラロイド写真
・ 最大倍率: 10 万倍・ 到達真空度: 8 x 10-4 pa
・ モード: AUTO（前回値に移動。メモリ機能）, BI（コントラスト強＆暗）・ インターロック: 冷却水が流れていないとポンプ温度で作動
立ち上げ手順：チラー（水冷）を ON（グリーンボタン）室温にも依るが, 通常は L で十分

1.

配電盤（100V）で電源を ON （左下）

2.
3.
4.
5.

本体キースイッチによりスタート。排気系ウォームアップに 15 分掛かる(タイマーが設定されている)サンプルを設置する（VENT 状態）
VENT → EVAC （Ready になるまで待つ）
加速電圧を最初は 1kV に設定。真空・電圧は LCD で表示されている
162

6.

FILAMENT ダイアルが最小であることを確認して HT ボタンを ON, CRT を ON

7.

加速電圧をゆっくり上げていく（フィラメントの寿命に影響）
サンプルの凹凸が少ない場合は低電圧でよい
このとき SPOT SIZE ダイアルは 11 時にしておく（デフォルト）
8. LSP モードにして調整
9. BRIGHTNESS ダイアルを回して, 輝線を CRT 中央へもっていく
10. FILAMENT ダイアルを上げていく（3 時で飽和する）（とりあえず 2 時まで上げて BRIGHTNESS 調整）
輝線が, 上→下→上, とならないときは Gun の位置調整が必要
倍率を上げていって輝度が最大になるように位置調整
11. フィラメントは最大より数％小さくして使用（ 60～100µA @ 25kV ）12. EXP ボタンで照射（フォーカスを調整する）
13. CONTRAST, BRIGHTNESS を調整する. . ._._._._._. . .
._._. . . . . ._._.という形状になるときが最適
14. 視野を広げて（TV, PIC2, PIC3 モード）サンプルの位置合わせ
15. EXP モードで調整"倍率上げ→フォーカス調整" を繰り返し => 10 万倍まで（VIEW モードにすると倍率 x100 で固定）
16. CONTRAST, BRIGHTNESS を調整 => フォーカス調整
フォーカスが合わないときは STIGMA を調整（X,Y 1 軸ずつ行う）
17. PIC3 にしてポラロイド撮影
LCD 横の PHOTO SPEED を調整し, シャッターを押す"A>" のように>が 1 つだとゆっくり（90 秒）で綺麗な写真

終了手順
1. VENT にして（30 秒くらい待って）サンプルを取り出す
2. 酸化防止のため, EVAC → Ready 状態にしておく
3. キースイッチを OFF, 配電盤で電源を OFF
4. 水は 20 分ほど流したままにしておく2007 年 2 月 24 日（土）製作者：量子科学研究所：早川 恭史、境 武志

163

【装置説明5】

Nd:YAGレーザー

レーザー本体とコントローラ164

部品配置図光学部品配置165仕様
繰返し

89.25MHz

加速ｒｆに同期可能(量子科学研究所 早川建)
166

【装置説明6】

エキシマレーザ

森啓

エキシマレーザの配置
ビームダンプ
半導体プロセス

平行ビーム
補償装置

クリーンルーム

分析電磁石
反射鏡
４極電磁石
偏向電磁石

アンジュレーター
新素材開発

０ビームライン
偏向電磁石

自由電子レーザー
光励起極限プロセス反応

暗室

Ｘ線発生装置
加速器室
化学触媒光反応

自発放射光
ビームライン

ＤＷ
ＳＫ

１０ｍ
集束電磁石
４ｍ加速管

コンクリー
トシールド

ＷＣ

給湯

４ｍ加速管

集束電磁石

Ｘ線集光装置

光電子分光

４ｍ加速管

Ｘ線回折装置
パラメトリック
Ｘ線実験系

物品管理室

集束電磁石
バンチャー加速管
電子銃
高圧ステーション

クライストロン２

パルス電源２生体高分子高次構造解析装置

生命科学
資料分析室１

実験室

パルス電源１

制御室

コッククロフトワルトン

医学用

資料分析室２

クライストロン１
資料分析室３

医用１
資料分析室４

計測室

ホ－ル

医用２

実験棟１階床

玄関ホール

玄関ドライブレーザーシステム

準備室

搬入口
資料分析室５管理室

クライストロン室

放射線管理室レーザー発生室

ＷＣＷＣ

ComPeX201(ラムダフィジック社 )既設建屋１階床

研究室

光励起極限プロセス反応実験室
２００２／０１／０９167

記入

ComPeX201の仕様
発振波長[nm]

パルス出力
[mJ]

最大平均出力[W]

繰り返し周波数[Hz]

ArF

193

400

4 ～10KrF

246

600

5 ～10その他：
・ 必要なガス：He、F、Ne、Ar or Kr
・ ArFとKrFの切り替えはArとKrのガス交換になります・ ビームはレーザ出力口から約1.5m離れた場所で約10×30mmの長方形状です・ 広がり角は5mレーザ出力口から離れた場所でφ100mm以上になっていました
・ 外部トリガーによる動作可能です(FEL他との同期運転が可能)

エキシマレーザとFELとの同期

・遅延なし(クライストロンのトリガーで同期)
FEL出力が生じる約17μsec前からエキシマレーザが発振。

・遅延(17μsec)させた場合
FEL出力とエキシマ出力の開始時を同期。

黄色：エキシマ出力(パルス幅30μsec)
シアン：FEL出力168立ち上げ時間とガスの交換・立ち上げは約15分程度です
・ガスは交換してから約1週間で出力が半減します
・同種のガス交換は約30分かかります・異種(ArとKr)のガス交換は3回ガス交換の作業を行ってください

使用上の注意・散乱光でも危険ですから保護めがねを着用してください
・実験室入口に「レーザ照射中」のかけ看板があります。使用中は表示してください。

Alコートミラーを使用※MgFコートしたミラーは波長が200nm以下(ArFエキシマレーザ)で反射が悪い
Alミラー表面に紫外線用保護膜

169

地下ライン

200mm

FM

ガイド

エキシマ

エキシマビームのモードの変化
エキスパンダー出口生命化学実験室

ビームダンプ

半導体プロセス

平行ビーム
補償装置

クリーンルーム

分析電磁石
反射鏡
４極電磁石
偏向電磁石

アンジュレーター

新素材開発

光源から約25m

ビームライ
偏自由電子レーザー

光励起極限プロセス反応

光源から170cm

暗室

Ｘ線発生装置加速

化学触媒光反応

自発放射光
ビームライン

ＤＷ
ＷＣ

給湯ＳＫ

Ｘ線集光装置

光電子分光

Ｘ線回折装置
パラメトリック
Ｘ線実験系

物品管理室
生体高分子高次構造解析装置

生命科学
資料分析室１

実験室
資料分析室２制御室

医学用

資料分析室３

医用１
資料分析室４

計測室

医用２

実験棟１階床準備室

搬入口

資料分析室５
管理室

ホール

使用ガス：193nm(ArF)
玄関170

既設建屋１階床

エキシマレーザ出力の変化

Laser power[mJ]

ミラー：ArF(193nm)：KrF(246nm)

200

100
導入ポート

00500

1000

1500

Distance from Expender[cm]

窓材の透過特性
サファイヤ
・250nm~4μmの波長域で安定した透過特性
・非常に強固CaF2・150nm~8μmの波長域で安定した透過特性
・強度に問題有り(3mmの高さ以上からの落下に保証なし)

171エキシマとFELの重畳用のミラー
条件
・FELの波長域(300nm~5μm)では全透過・エキシマレーザ(193nm,246nm)では全反射エキシマレーザ

CaF2基板に誘電体多層膜コート

ミラー

透過率

FEL

波長

各実験室までのミラー枚数と窓材
実験室名

Alミラー枚数

窓材

半導体プロセス実験室

16 サファイヤ

新素材開発実験室

16 CaF2

光励起極限プロセス反応実験室

15 CaF2

化学触媒光反応実験室

16 サファイヤ

光電子分光実験室

16 CaF2

生命化学実験室

16 CaF2

医学用実験室17 サファイヤ

医用実験室Ⅰ17 サファイヤ

医用実験室Ⅱ17 サファイヤ(薬学部 森啓)172

【装置説明7】

単結晶X線回折装置- 資料分析室4 -用途： 蛋白質結晶のX線回折像の収集⇒ 蛋白質の立体構造解析＊解析ソフト：同実験室内に設置
特性： 比較的大きな結晶(0.2mm/辺)が必要
格子(≒分子サイズ)の大きい試料には不向き
連絡先： 医学部 宍倉、LEBRA 桑田

液体クロマトグラフィーシステム- 実験準備室2 (2階) AKTApurifier高分離能精製に●μg～mgスケールの生体分子精製と分析に●スカウティング機能：精製プロトコールの詳細な至適化が可能（バッファーのpH、流速、グラジエント、サンプル添加）●BufferPrep機能：バッファーの自動調製可能
タンパク質、ペプチド、オリゴヌクレオチドの精製から精製度の確認、ペプチドマッピングまで対応しています。特に高分離能精製を目的としたシステムです。すでに精製スキームの決まった実験に最適です。
(GEヘルスケア バイオサイエンス HPより)

用途： 蛋白質試料の分離精製
特性： カラム内樹脂の性質に依存＊共用カラム(ゲルろ過、イオン交換、疎水性)あり
基本的には個別に準備
連絡先： 医学部 宍倉、LEBRA 桑田(総合科学研究科 桑田隆生)
173【装置説明8】

X線回折装置 （X-ray Diffraction）
Powder/Thin Film -XRD
PSPC型微小部-XRD
IP型微小部-XRD
LEBRA-Frontier
2001年度導入

Powder/Thin Film X線回折装置
RIGAKU RINT-2500
粉末X線回折法• 定性分析（物質同定）• 定量分析
• 格子定数測定・精密化• 結晶の大きさと格子歪• 結晶化度• 非晶質による散乱• 配向（集合組織）• 応力と均一歪試料調整：
粉末
薄膜固体（大きさに制限）
液体（特殊な容器が必要）

174

Powder-XRDデータの例

LEBRAの PSPC微小部X線回折装置
Diffracted X-ray

Incident X-ray Beam: 10 μmφ

20 °Area: 29x10 μm

175微小領域、微量試料でX線回折実験が可能
ｺﾘﾒｰﾀ： 100 μm~10 μmφ
回転型対陰極と湾曲PSPCの組合せで160°/2θ の範囲を短時間で測定可能
定性的分析： 5~10分

PSPC Micro-XRDデータの例••

ヒトの歯のエナメル質の結晶の多様性
コリメータ100 μmφで全表面を分析

粉末/薄膜XRD およびPSPC-XRDの利用申し込み方法
LEBRAホームページ
http://lebra.nihon-u.ac.jp「お知らせ」→「施設の利用関連情報」→「粉末・薄膜X線回折実験装置（予備実験）」→「利用予約状況」へ進んで下さい．
http://calender.yahoo.co.jp/powderxrd_funabashi
利用予定日を確認して
sakae.toshiro@nihon-u.ac.jp（松戸歯学部 寒河江）までメールで申し込んで下さい．
初心者の講習会の申し込み先も同じです。

176

IP型微小部X線回折装置
RIGAKU R-AXIS
Imaging Plate(Fuji Film Co.)を使って、回折像を２次元で記録
・結晶の配向の解析・線維解析・粉末法では見落としがちな少数少量の結晶の同定分析
・多数点の自動連続測定
試料調整
反射法測定： 固形試料（表面は平滑なほうが良い）
透過法測定： X線が透過できる厚さ（歯の試料では約100μm）

IP型Micro-XRDデータの例
002
300

Crystal Orientation Analysis of Tooth Enamel by IP-Micro-XRD

177

IP型微小部X線回折装置の利用申し込み方法
LEBRAホームページ
http://lebra.nihon-u.ac.jp「お知らせ」→「施設の利用関連情報」→「粉末・薄膜X線回折実験装置（予備実験）」→「利用予約状況」へ進んで下さい．
http://calender.yahoo.co.jp/microderxrd_funabashi
利用予定日を確認して
sakae.toshiro@nihon-u.ac.jp（松戸歯学部 寒河江）までメールで申し込んで下さい．
初心者の講習会の申し込み先も同じです。

(松戸歯学部 寒河江登志朗)
178