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あいち産業科学技術総合センター 研究報告 2012

研 究 ノート

潤滑性に優れたナノ粉末の合成
吉 元 昭 二 ＊ 1、 村 井 崇 章 ＊ 2

Synthesis of Super Lubricant Powder
Shoji YOSHIMOTO *1 and Takaaki MURAI *2
Industrial Research Center * 1
グ ラ フ ァ イ ト を 化 学 処 理 し 合 成 し た 酸 化 グ ラ フ ァ イ ト（ GO）の 層 間 内 に フ ラ ー レ ン を 挿 入 す る こ と に より超潤滑粉末の合成を行った。グラファイトを化学処理後、アルキル鎖を有するアミンを添加することで層間をさらに拡張させた化合物を合成し、その化合物とフラーレンをトルエン溶液中で常温常圧下で混合
す る こ と に よ り 目 的 試 料 を 合 成 し た 。合 成 し た 試 料 の 粉 末 X 線 回 折 分 析 、赤 外 分 光 分 析 の 結 果 か ら フ ラ ー
レンが酸化グラファイトのナノレベルの層間内に挿入されていることが推測された。

１．はじめにナトリウムで処理を施すことで層間が拡張された酸化グ

超潤滑システムを可能にする摩擦ゼロフィルムは、自ラファイトを合成する。

動車等の大型機械からナノマシンまでさまざまなサイズ

II) 合成した酸化グラファイト（GO）の層間にアルキの機械・機器に適用でき、摩擦の極めて少ない夢の摩擦ル鎖を有するアミンを挿入することで層間をさらに拡張ゼロマシンを実現することが期待できる。フラーレンする。

（C60）単層膜をグラファイト層間に挿入することで、この摩擦ゼロフィルムを作製できることが理論的に確認さC60 の挿入は、上述で合成した酸化グラファイトと C60をトルエン溶液中で混合することにより行った。

れている 1)。

３．実験結果及び考察

本研究では、超潤滑システムを可能にする新規固体潤滑材料の開発を目的に C60 がグラファイト系化合物の層合成した酸化グラファイトをＸ線回折装置により分間に取り込まれた潤滑性に優れた粉末の合成を試みた。

析した結果を図 1 に示す。グラファイトの層間 0.34nmを表す 2θ=26°付近のピークは、酸化グラファイトでは観測されず、代わりに 2θ=11°付近に新しいピークが現

２．実験方法2.1 試薬および実験装置れていることが分かる。

グラファイトは、アルドリッチ社製のフレーク状のものを用いた。また、グラファイトの化学処理には、和光純薬工業社製の試薬である硫酸、過マンガン酸カリウム、

d=0.82 nm

粉末 X 線回折分析は、リガク社製 X 線回折装置
RINT2200/PC を用い、また赤外分光分析装置は日本分光社製の FTIR-480Plus を使用した。
2.2 グラファイトの化学処理法および C60 の挿入方法
0.35nm のグラファイト層間におよそ 0.7nm の直径をintensity(a.u.)

硝酸ナトリウムを用いた。

(b) GO

d=0.34 nm

持つ C60 を挿入するために、まずグラファイト層間を化学的及び熱的に処理をすることで、その層間を十分に拡(a) graphite

張させ、その後 C60 を挿入する方法により目的化合物の2合成を試みた。

10202 /degree30

グラファイト層間の拡張は以下の方法により行った。
I) グラファイトを硫酸、過マンガン酸カリウム、硝酸*1 産業技術センター

化学材料室*2 産業技術センター

図1Ｘ線回折パターン

化学材料室（現尾張繊維技術センター機能加工室）

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C60 は常温常圧下の自由な状態では C60 分子をひとつの原子とみなした場合に面心立方構造をとり、その回折線が図５に示されるＸ線回折パターンとして現れる。ま図２

た、赤外スペクトルでは C60 は対称性が極めて高いため、酸化グラファイトの層間構造特徴的な４本の吸収のみが現れる。本研究で合成した生成物のＸ線回折パターンには C60 の回折パターンはほと

d=2.6 nm

んど見られていない。一方、赤外スペクトルには C60 の４本の吸収が明確に現れている。このことは、生成物中intensity(a.u.)に C60 は存在しているが、それは面心立方構造をとって(c) GO-Amineいないことを示唆している。すなわち、C60 は結晶構造をとれる自由な状態にはなく拘束された空間で存在してd=0.82 nmいることを意味しており、酸化グラファイトのナノレベルの層間内に存在している可能性を示しているといえる。

(b) GO
d=0.34 nm

d = 1 .9 n m210

図３202 /degree30

Ｘ線回折パターン

intensity(a.u.)(a) graphite( b ) G O - A m in e - C 6 0(a ) C 60

グラファイト全ての層がおよそ 0.8nm に拡張された2ことを示している。酸化グラファイトの層間内の結合状

1 02 03 02  /d e g re e4 05 0態に関しては詳細は分かっていないが、酸素がグラフェる 2)。そのため、層間は親水基を多く有するため疎水性の C60 を酸化グラファイトに直接挿入することは難しい。
そこで、合成した酸化グラファイトにアルキル鎖を有すTransmittance / %ンの炭素と結合した図２のような構造が推測されてい( b ) G O - A m in e - C(a ) Cるアミンを加えることでさらに層間の拡張を行うとともに層間内を疎水性に変性することを試みた。アルキルア
ミン添加後の生成物のＸ線回折分析の結果を図３に示

2 0 0 0

図５す。アルキルアミンを加えた酸化グラファイトは層間がおよそ 2.6nm に大きく拡張していることが分かる。これ

6 06 01 6 0 01 2 0 0W a v e n u m b e r / c m

8 0 0

4 0 0-1

アルキルアミンを添加した酸化グラファ
イトと C60 を混合して生成した化合物のＸ線回折パターン及び赤外スペクトルは図４に示すように、例えばアルキルアミンのアミノ基の一部が酸化グラファイト内の酸素と分子間結合を形成４．結びしたことにより層間を大きく拡張させたことが推測され本研究では C60 が酸化グラファイトの層間に取り込まる 3)。

れたナノ粉末の合成を試みた。グラファイトを化学的にトルエン溶液中でアルキルアミンを添加した酸化グ処理することで、酸化グラファイトのナノレベルの層間ラファイトと C60 を混合して生成した化合物のＸ線回折に C60 が挿入された構造を有する化合物を合成すること分析、赤外分光分析の結果をピュアな C60 の分析結果とができた。

ともに図５に示す。

現在、このナノ粉末の潤滑特性を評価しているが、極めて良好な潤滑性能を示していることが確認できている。

C8H17N

H
H H

H
HHOO

HO-

文献+HHO

C8H17NNH

C8H17C8H17O-N+HH

1） K. Miura et al., e-J. Surf. Sci. Nanotech., 3, 21(2005)
2） H. He el al., Chem. Phys. Lett., 287, 53 (1998)

図4

アルキルアミンを添加した酸化グラファイトの層間

3） Y. Matsuo et al., Carbon, 45, 1005 (2007)