金属材料実験の手引き
1. 組 織 観 察
18 透過型電子顕微鏡用薄片試料の調製法
加 藤 丈 晴 小 形 健 二1
) 着 本享2)

理を行ってください．前処理については各項目で説明します はじめに高い空間分解能で材料組織を観察することができる透過型
電子顕微鏡(TEM)は，ミクロからナノスケールまでの多様な情報を取得することができる優れた顕微鏡です．ところ

ので，参照してください．

 電解研磨法 電解研磨法の概要が，得られる情報の質は観察に用いる試料の調製状態に左右電解研磨法は，金属試料を電気分解によって溶解し薄片化されます．高性能な TEM を用いても試料調製が芳しくないする手法です．本手法で作製する試料は，薄片化過程(機械場合には，正しい観察や分析結果を得ることはできません．

加工やイオン照射)で試料に導入される歪や欠陥の影響を少

本稿では，金属材料の薄片化に適している電解研磨なくでき，広範囲の視野を観察できるという利点があるた

法(1)(4) ，機械的，化学的に性質が異なる組み合わせの材料

め，金属材料の組織観察(結晶粒組織，転位などの内在欠(多層膜材料や複合材料)の薄片化に適したイオンミリング

陥，析出物)に適した最も汎用的な手法です．

法(5)(7) ，イオンスライサ法(8) および，集束イオンビーム

電解研磨法の基本原理(図)は理科の実験でも経験した方(Focused ion beam; FIB)法(6)(7)(9)(28)についての概要と作業が多いであろう「電気分解(酸化還元反応)」となります．具

手順，観察例を紹介します．ぜひ，参考文献も参照して，体的には，観察対象試料を陽極(正極)，白金やステンレス鋼

TEM 観察に最適な試料調製技術を習得してください．

等を陰極(負極)として電解液中で直流電流を流すことで，両極での気体(酸素や水素)の発生に加えて，陽極側の試料表面 TEM 試料調製の概要が溶解する現象を利用して試料を薄くします．電解液と電解一般的な TEM 試料ホルダーに設置できる試料サイズは，最大で直径 3 mm ，試料厚さは 0.1 mm 程度になります．観
察に使用する箇所(薄片化領域)は，電子線が十分に透過できる数 100 nm 程度以下であることが必須で，高分解能観察に
より原子の並びを反映させた構造像や，格子像を撮影する場
合は，試料厚さを 10 nm 程度もしくは，それ以下に薄片化します．後述するいずれの方法を用いる場合にも，最終的にはこの大きさや薄片厚み以下にする必要がありますが，
TEM 試料調製に用いる方法によってはその方法に適した形

状に予め調製する必要(前処理)があります．前処理には，精密切断機や超音波打ち抜き機等が用いられます．この時には，加工に伴う変形などに十分注意することが必要です．また，観察場所や観察する方向などを検討した上で適切に前処

図1

電解研磨の原理図．

一般財団法人ファインセラミックスセンターG 長，主席研究員(〒4568587 名古屋市熱田区六野 2
41)
JFE テクノリサーチ株式会社1)係長 2)部長
Keywords: TEM specimen preparation, electropolishing, ion milling, ion slicer, FIB(TEM 試料調製，電解研磨，イオンミリング，イオンスライサ，FIB)
2022年 9 月13日受理[doi:10.2320/materia.61.887]

ま て り あ 第61巻 第12号(2022)
Materia Japan条件を適切に選ぶことで多くの金属・合金材料に応用が可能

要になります．また，前処理として上記の機械研磨に加え，です．各種材料の適切な電解条件(電解液，印加電圧，研磨

化学研磨(電気を使わず化学研磨溶液に浸漬することにより温度など)については専門書や学術論文等に一般的な条件が金属表面を溶かす研磨)等を利用して目的の厚さに調整する記載されているので参考にしてください(1)(3) ．電解研磨法

ことも可能です．機械研磨よりも試料に与える歪を小さく薄は，古くは Bollman 法や窓枠法といったビーカーを用いる

片化したい時に使われます．最終的に薄片化した試料は，ア

実験室的な手法がありましたが，現在では試料の両側から電セトン等の有機溶剤を用いて台座から剥がし，その後，ディ解液を噴射しながら研磨を行う「ジェット研磨法(ジェットスクパンチ等を用いて 3 mmq のディスク状に打ち抜きます．

式電解研磨法)」が主流となっています．ジェット研磨法は，電解研磨が安定的に行え，作業効率が良いという利点から広




 ジェット研磨法

く使われています．ジェット研磨以外に近年では名古屋大学

現在主流のジェット研磨法の模式図を図に示します．

のグループによって， 1 ～ 2 mL という少量の電解研磨液で100 mm 以下の厚みにした試料を陽極(図 2(a)中央部)に接続研磨が可能な装置が開発されています(4)．この装置を用いる

した試料ホルダーにセットします．試料ホルダーの両側からと，従来のジェット研磨法で必要となる 500 mL ～ 1 L 程度

電解液を試料表面に噴射しながら両極回路に電流電圧を印の電解研磨液を大きく削減できるため，環境への負荷が軽減

加すると，試料中央近傍が溶解することによって薄くなり，されるという利点があります．本節では，主にジェット研磨

最終的に微小な穴が開きます．試料に穴が開くと，光源から法を用いた試料作製方法について説明します．

発せられる光が，光センサーに届き電解研磨が自動的に停止




 前処理(試料切断および予備研磨)
対象試料は，先述したように機械研磨などで厚さを 0.1
mm (＝ 100 mm )程度に準備しておく必要があります．大きするようにプログラムが組まれています．なお，有害な揮発性の電解液や液体窒素を使用する場合には，装置をドラフト
チャンバー(局所排気装置)内に設置するなどの十分な安全対策が必要となります．

いバルク材料の場合，低速ダイヤモンドホイールカッターや放電加工機などの試料に歪が入りにくい方法を用いて切断加工し，その後の厚さ調整のための機械研磨がしやすい大きさに調製します．この切断加工時に，摩擦や放電により発生す
る熱や，切削で試料表面に導入される歪や欠陥を含む層(加工変質層)が形成されてしまうと，アーティファクトとして
TEM 観察結果に大きな影響を与えてしまうことがあるため注意が必要です．試料は 10 mm×10 mm×0.5 mm 程度の板状に加工しておくと，その後の機械研磨が容易に行えます．
板状に切り出した試料は，接着剤やホットワックス等を用いて台座(平坦な研磨治具など)に貼り付けた後，エメリー紙
等の研磨紙を用いて湿式研磨します．この研磨では，エメリ
ー紙粒度番号( JIS 規格)で， 80 番程度から 180 番， 400 番，
1000 番， 2000 番まで行います．研磨は砥粒番号の小さい番

手(砥粒が大きいエメリー紙)から行い，前の番手でできた深い研磨傷が消えるまで研磨していきます．このような研磨紙を用いた研磨の際には，例え砥粒が小さい 2000 番エメリー
紙研磨でも加工変質層が形成されます．例えば，Interstitial
Free(IF)鋼(炭素量が 10 ppm 以下の極低炭素鋼)と呼ばれる鉄鋼材料の場合には，加工変質層の厚さ t ( mm )と研磨粒子
サイズ d (mm )との間に， t＝(d /4＋ 18.5 )± 7.5の関係式があることが報告されています(29)．エメリー紙の砥粒サイズは，80番で 250 mm ， 180番で 106 mm ， 400番で 40 mm ， 1000番

で 16 mm ， 2000番で 10 mm(29)程度であるため，研磨で見込まれる IF 鋼試料表面直下の加工変質層の厚さは，およそ 81
mm ( 80 番 ) ， 45 mm ( 180 番 ) ， 28.5 mm ( 400 番 ) ， 22.5 mm( 1000 番)， 21 mm ( 2000 番)になります．つまり，機械研磨
で試料を薄くし過ぎると，その後の電解研磨では加工変質層を取り除くことができなくなりますので注意が必要です．このように電解研磨法では前処理での試料厚さ調整がとても重




図2

ジェット研磨法( a ) 模式図，( b ) 装置外観． 100 mm
以下の厚みまで調整した試料を陽極(中央部)に接続した試料ホルダーに固定．試料ホルダーの両側から電解液を試料表面に噴射し，両極回路に電流電圧を印加することにより，試料中央近傍溶解することによってが薄くなり，最終的に微小な穴が開く．試料に穴が開くと，光源から発せられる光が，光センサーに届き電解研磨が自動的に停止．

実 学 講 座

良好な電解研磨試料を作製するには，電解液の種類，電圧は，表面の酸化が進行したり TEM 観察時のコンタミネーシ

条件，電解液の液温，光感度(光センサーの感度)の条件を適ョン形成の原因になったりするので注意が必要です．最終的切に選ぶ必要があります．電圧条件については，電流電圧に完成した試料は，他手法と同様ですが，真空デシケータや曲線を取得することによって決めることができます．図は不活性ガス雰囲気で保管します．

典型的な電流電圧曲線の例を示しています．点線で示した
曲線は急速に電圧上昇を行った時のものになります．両曲線




 電解研磨法の工夫において，電圧に対して電流が一定(プラトー)となる領域

試料サイズが 3 mmq に満たない小さい試料の場合にも電は，粘性液層の作用で生じます．この領域が最適な研磨領域

解研磨が可能です．小片試料の両面を試料よりも酸化しにくであり，試料表面は鏡面となります．プラトー領域より低電い(イオン化傾向が小さい) Pt や Ag 等の金属の単孔メッシ

圧側では，選択的に電解されてしまい，表面が凹凸形状にな

ュ 2 枚で挟み，それを電解研磨用ホルダーに取り付けるこるため光沢のない表面になります．高電位側では粘性液層がとで電解研磨を行うことができます．特に磁性材料は TEM

破られピッティング(試料表面上に局所的に小さな腐食孔が観察時に内部磁場の影響で観察が困難になる場合があり，で形成)が起こります．最近の電解研磨装置では，この電流電きるだけ試料体積を減らすことが有効となります．その際，圧曲線を取得するための機能が組み込まれている場合もあ

上記の方法で電解研磨試料を作製することで，磁性の影響をり，適切な電圧条件を見つけやすくなっています．また，光低減させることができます．

感度の設定は，観察可能な試料の領域に大きく影響します．

図(a)に示すように試料表層近傍(赤色側)が観察対象で光感度を鈍感に設定した場合，大きな穴が開き試料の薄い領ある場合，観察対象とする試料表層側の電解液の噴射口を塞域が少なくなってしまいます．一例として図はインプラン

いで電解する(図 5( b))，もしくは，試料表層側に接着剤等

トなど生体材料にも用いられる Co Cr 系合金の電解研磨試の非導電性物質を薄くコートし保護した後(図 5 (c ))，ジェ

料の研磨状態を示した外観写真(図 4(a), (d))および，低倍ット研磨を行うことで目的とする表層近傍の TEM 薄片試料

率 TEM 観察結果(図 4(b), (e))です．図 4 上段の(a)(c)と下段(d)(f)は電解研磨停止タイミングの指標となる光感度設定を変えて作製した試料状態を示しています．光感度を適切に調整して作製した下段に示す試料(図 4( d )( f))では，広い領域で組織観察が可能な薄片領域が得られていることがTEM 観察結果(図 4(f))からもわかります．

電解研磨法では終了後の洗浄も重要なポイントの一つです．電解研磨後は試料表面に電解液が残留しており，放置す
ると電解液による腐食が進行します．そのため，電解研磨終了後は迅速に試料ホルダー(電解研磨機で使用している試料ホルダーです)ごと，純水もしくはエタノール等のアルコー
ル中に浸漬して洗浄します．その後，ホルダーから試料を取り出し，別途準備した洗浄液で複数回洗浄します．ピンセッ
トを使用して洗浄する際，毛細管現象でピンセットの隙間にも電解液が入り込んでいる場合があるので，ろ紙等を使い吸図4

停止タイミングが異なる薄片試料の形態．上段(a)(c)は光感度が不適切であるため，大きな穴が開き， TEM
観察可能な領域が狭い．下段(d)(f)は光感度が適当であり，観察可能な領域が広い．( a ) , ( d )は外観写真，(b), (e)は低倍率 TEM 像，(c), (f)は薄片領域の TEM
拡大像．

図5

試料表層近傍の電解研磨試料作製手順の模式図．
(a) 3 mmq 打ち抜き試料(赤色部分が観察対象の試料表層)，( b) 観察対象面側の電解液の噴射口を塞いで電解する，(c) 観察対象面に非導電性物質をコートした模式
図，(d) 試料完成イメージ試料中央部に穴が開き，穴の周辺部が観察対象(試料表層)領域となります．

い取っておくことで試料をきれいに洗浄することができます．洗浄後は，試料をろ紙で挟み洗浄液を吸い取った後，ドライヤ―等を用いて乾燥させます．乾燥が不十分な場合に

図3

電解研磨の電流電圧曲線図．

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を作製することができます(図 5(d ))．接着剤を用いた場合ば用いられます．単孔メッシュを用いない場合には，超音波

は，電解研磨後にアセトン等で接着剤を溶解，除去すること

打ち抜き(加工)機を用いて直径 3 mm の円板形状に調製しまで観察可能となります．

す．固定する場合には，この打ち抜いた円板状試料の薄膜面側を単孔メッシュ上に後述する方法で固定します．試料に十 イオンミリング法 イオンミリング法の概要

分な大きさが確保できないときには，図 7 ( a ) ,( b )に示すよ
うに，直径 3 mm の単孔メッシュ上に固定できるサイズとして最大 2 mm 角程度の大きさに切断加工して，薄膜面側を単イオンミリング法は，加速したアルゴン( Ar )イオンを用

孔メッシュ上に固定します．単孔メッシュへの固定には，いて試料を研磨していく方法です． Ar ミリング法と呼ぶこTEM 観察時のチャージアップを避けるために，できれば導ともあります．後述する FIB 法もガリウム(Ga)イオン等を電性を有するエポキシ樹脂等を用いて，確実に固定します

用いますが，装置構成や作業手順が大きく異なりますので，(図 7(b ))．この工程では，可能な限りエポキシ樹脂の使用

このイオンミリング法とは区別されています．もっとも一般量を少なくし，単孔メッシュと試料を平行にして密着させま的なイオンミリング法は，図に示すような(a)ディンプル

す．また，単孔メッシュの材料としては，観察対象サンプル

グラインダーと，(b)Ar イオンによるイオンミリング装置をを構成する元素と異なる種類の金属種を選択してください．

用いて薄片化する手法(5)(7) です．これに対して，ディンプ

組成分析( EDS 分析)のときに，単孔メッシュから発生する

ルグラインダーを用いず，機械的な切断と機械研磨処理後に，特性 X 線とを区別するためです．基板側からの機械研磨をAr イオン照射のみで試料を作製するイオンスライサ法も開行 い ， 試 料 厚 さ を 100 ～ 20 mm 程 度 の 厚 さ に し ま す ( 図 7

発されています(8)．電解研磨法と比較して，イオンミリング(c))．次に，試料を固定した単孔メッシュを，ディンプルグ

法は，基板上に成膜された薄膜材料，多層膜材料や複合材料

ラインダー用の試料ステージ上にワックスを用いて固定しま

等，化学的・物理的に性質が異なる材料で構成されている試

す．この時にも，不必要な量のワックス使用を可能な限り避料および金属以外の無機材料の薄片化に適しています．(しけて，試料ステージ上へ平行性を高くして固定してくださかしながら，機械特性が明らかに異なる材料， Ar イオンにい．さらに，試料ステージ中心と試料中心とが一致するよう

よる研磨速度が明らかに異なる材料の組み合わせで構成されに配慮してください．次に，ディンプルグラインダーの試料た多層膜材料や複合材料および，多孔質材料に関しては，後ステージを回転させながら，回転する研磨ディスクを試料の述の FIB 法を適応することをお薦めします．)以下，基板上

基板側に当てることにより研磨して，試料中央部に窪みを加に成膜を行った薄膜試料を対象として，その薄膜を平面方向工します(図 7( d))．この時に，窪みの中心位置が，試料の(薄膜面に対して垂直方向)および，断面方向(薄膜と基板と中心位置にできるだけ近くなるように配慮します．このずれの界面に対して平行方向)から観察を行うための TEM 試料

は，研磨ディスクが試料に接触する位置と，試料ステージの調製手順をそれぞれ説明します．

回転中心との調整精度に依存しますので，予め取扱説明書を




 イオンミリング法による平面 TEM 観察試料作
製の作業手順参考にして，精度よく調整しておくことが必要です．この位置調整は，付属の光学顕微鏡を用いて実施します．また，この工程で研磨剤を使いますが，初期の段階では，数ミクロン

様々な調製法が考えられますが，基本的には，基板側から程度の砥粒を含む研磨剤を用い，徐々に小さな砥粒を含む研機械研磨，イオンミリング研磨を行って，最終的に薄膜部へ磨剤に変更し，最終的には，バフ研磨用ディスクを用いて鏡小さな穴を開ける手順となります．この調製は，試料単体で行っても構いません．ただ，金属系試料の場合には加工時などに試料が変形することも考えられますし，無機材料の場合には脆性的に破壊しやすいことも考えられますので，図に示すような単孔メッシュ上に固定して補強する方法がしばし

図7

図6




(a)ディンプルグラインダー，(b)イオンミリング装置．

イオンミリング法による平面 TEM 観察試料作製の作業
手順．( a ) 2 mm 角の大きさに切断，( b ) 金属製単孔メッシュに導電性を有するエポキシ樹脂等を用いて薄膜と単孔メッシュを平行に固定，(c) 試料厚さを 100～20mm 程度まで基板側から機械研磨，(d) ディンプルグラ
インダーによる窪み加工，(e) Ar イオンを照射，(f) 試料中央部に穴を開け，穴の周辺部が TEM 観察領域．

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面研磨します．さらに，試料ステージおよび研磨ディスクの回転速度，試料への荷重，研磨剤の切り替え等，対象材料に応じて最適化することが必要です．ディンプルグラインダーによる研磨ですが，最終的に窪み中心位置の厚さを 10 mm
程度，もしくはそれ以下の厚さになるように仕上げます．この工程の後に Ar イオンビーム照射により薄片試料を作製しますが，TEM 観察可能な視野は，ディンプルグラインダー
による窪み中心の仕上げ厚さにおおよそ依存し，一般的には，より薄く仕上げられれば，TEM で観察できる領域は広図8

イオンミリング法による断面 TEM 観察試料作製の作業
手順．(a) 薄膜同士を貼り合わせ，(b) 張り合わせたサンプルを切断後，100～40 mm 程度の厚さまで機械研磨
し，単孔メッシュに固定，(c) ディンプルグラインダー
加工，( d ) Ar イオンを照射，( e ) 試料中央部に穴を開け，穴の周辺部が TEM 観察領域．

図9(a) 2.8 mm ×0.8 mm 程度の大きさに試料を切り出し，(b) 機械研磨等により試料厚みを 0.1 mm 程度に追い込
む，( c) マスキングベルト越しに Ar イオンビームをロ
程度．
ッキング照射し薄片加工．ロッキング角度は±6°がります．ディンプルグラインダーによる研磨工程後，有機溶剤を用いてステージ固定に用いたワックスを溶解し，単孔メッシュに貼り付けた試料を外します．その後，試料をイオンミリング装置に挿入し，試料を回転させながら，基板側のみから Ar イオンビームを照射します(図 7(e ))． Ar イオン
ビームの加速電圧は 6 ～ 3 kV 程度から開始し，徐々に加速
電圧を低下させ，加速電圧 2 ～ 1 kV ，もしくは， 1 kV 以下(装置に依存します)で最終仕上げを行います．Ar イオンビームは試料観察面に対し，数度から 10 度ぐらいで照射角度を設定できますが，対象材料により適切な照射角度を選択する必要があります．最終的に，試料中央部に小さな穴を空け ， 小 さ な 穴 の 周 辺 が TEM 観 察 領 域 に な り ま す ( 図 7(f))．イオンミリング装置では，試料の上下方向からライト
光による照射ができるので，試料中央部に穴ができたかどうかを確認できます．
 イオンミリング法による断面 TEM 観察試料作
製の作業手順 イオンスライサ法の作業手順(8)イオンスライサ法では，前述のように，ディンプルグライ

イオンミリング法による断面 TEM 観察試料の作業手順にンダーを使用せずに Ar イオン照射のみで TEM 観察用薄片

ついて，図に示します．薄膜同士を導電性エポキシ樹脂に領域を仕上げます．そのため，試料作製の経験の差が出にくより貼り合わせます．基板が 0.5 mm よりも薄い場合は，ダい手法と言われております．具体的な作業としては，対象試

ミー基板を用いて観察対象のサンプルの両側から貼り合わせ料 を 2.8 mm × 0.8 mm 程 度 の 大 き さ に 切 り 出 し ま す ( 図てください(図 8(a ))．この後の研磨工程を考慮して，ダミ( a ))(8) ．機械研磨等により試料厚さを 0.1 mm 程度にしまー基板も基板材料と同じ材質を用いることが推奨されます．

す(図 9(b))．イオンスライサ装置に試料を挿入し，図 9(c)その後，機械切断により 2 mm × 2 mm 程度の大きさに切りのように Ar イオンビームをロッキングし(ロッキング角出し，機械研磨により 100～40 mm 程度の厚さに調製し，外度± 6°
程度)，マスキングベルト越しに両側からを照射す

径 3 mm の単孔メッシュに固定します(図 8 ( b ))．単孔メッることにより薄片加工を行います(取扱説明書を参照くださ

シュへの固定作業の注意点は前述のとおりです．次に，ディい)．最終的に小さな穴が開いて，穴の周囲が TEM 観察領

ンプルグラインダーにより試料中央部に窪み加工を行います

域になります．

(図 8( c ))．このような処理を行ったサンプルをイオンミリング装置に挿入し，試料を回転させながら，試料の上下からアルゴンイオンビームを照射させ試料中央部に小さな穴をあけます(図 8(de))．この時には，Ar イオンビーム照射が薄 FIB 法
 FIB 法の概要

膜に対して垂直方向となるように，試料ステージに設置し，FIB 加工とは，数 10 kV に加速した Ga イオンビームを電間欠照射モード(薄膜の垂直方向に対し±数10°でイオンビー

磁レンズにより数 10 nm，もしくは，それ以下のビーム径にムを照射し，それ以外はイオンビームを止める照射モード)

集束させ，その集束させた Ga イオンビームを，精度良く対を選択することを推奨します．試料に空いた穴の周辺領域が

象試料表面を走査しながら研磨する手法です． FIB 装置でTEM 観察可能な領域になります．前節で説明した平面観察

は，イオンビームを試料表面に走査することにより発生する試料と同様に，ディンプルグラインダーでの回転速度，荷二次電子を用いて試料表面の観察(Scanning ion microscopy;

重，研磨剤の選択， Ar イオンミリングの照射条件等，材料

SIM)を行うことが可能です(図(a))．図10(b)の模式図にごとに適した条件を見出すことが必要です．

示すように，一般的な FIB 加工では，試料表面からの加工

ま て り あ 第61巻 第12号(2022)
Materia Japan




図 10

FIB 装置の主な機能．( a ) FIB カラム構成と SIM 像撮影，( b ) FIB によるスパッタリング効果による試料加工，(c) 試料表面への蒸着源ガスの放出と，FIB による保護膜の蒸着．

となり，表面から深さ方向におよそ 100 mm 程度までの領域

図11

FIB トレンチ法の作業手順．(a) 観察目的箇所を含んだ
領域の切り出し後，機械研磨により 100～10 mm 程度の板状試料の準備，(b) 板状試料を直径 3 mm の一部を切り出した単孔メッシュに貼り付け，その後，支持体ごと導電材料をコーティング処理，(c) 観察目的領域表面に保護膜を蒸着，(d) FIB による薄片加工．

図 12

リフトアウト法の作業手順．(a ) FIB 加工による TEM
用薄片試料作製，(b) 光学顕微鏡で確認しながらガラス
マニピュレーター先端と TEM 用薄片試料を接触させ固定，(c) ガラスマニピュレーターを回転させてカーボ
ン膜等の支持膜上に薄片試料を搬送．

を加工できます．設置できる試料形状は，試料と対物レンズの接触を避けるために制限されています．また，特定ガスを試料表面に放出ながらイオンビームを照射し，ガスを分解させることにより炭素系材料や金属材料を試料表面に蒸着させる機能(図10(c))も有しています．これらの機能を組み合わせながら操作することにより，局所領域を狙った精度の良い
微細加工が可能となります． FIB 装置の基本的な構造は電子銃の代わりにイオン銃(イオン源)が搭載されていると考えますと，走査電子顕微鏡( Scanningelectronmicroscopy;

SEM)(例えば30,31)とほぼ同様です．試料表面が凸凹している場

合や，試料表面から深い領域を FIB 加工，観察する場合
は，表面研磨や切断等の前処理が必要になります．
 トレンチ法の作業手順
FIB 装置が普及し始めた 1990 年代は，図に示すトレン

チ法(5)により TEM 観察用薄片試料が作製されていました．
まず，観察目的箇所を含んだ領域を切り出し，機械研磨等により 100 mm ～ 10 mm の厚さの板状の試料を準備します(図FIB 装置外部に取り出し，光学顕微鏡で確認しながら細い

11(a))．その板状試料を金属製の支持体(半月形状の板もしガラスマニピュレーターの先端に TEM 観察用薄片試料を接

くは，切り出した直径 3 mm の単孔メッシュ)に貼り付けま

触させ静電気により固定(図12(b))，その後，ガラスマニピす(図11(b))．その後，FIB 加工中における試料のチャージュレーターを回転させてカーボン膜等の支持膜上に TEM 観

アップを防止するため，試料を固定した支持体全体に金属材

察用薄片試料を搬送します(図12(c))．しかしながら，この料もしくは，カーボン等をコーティングします(導電処理)．

手法も，TEM 試料作製の成功率を上げるには，かなりの経

特に，非導電性材料の場合は，支持体を含め，試料全面に導験を積むことが必要です．詳細については参考文献( 14 ) ,電処理を行うことが必須です．導電性を有する金属や半導体(15)を参照してください．

材料の場合は，必ずしも導電性材料のコーティング処理が必要ではありませんが，そのような試料でも最表面をイオンビ




 マイクロサンプリング法の作業手順

ームのスパッタリングから保護することが必要な場合は，何マイクロサンプリング法(16) は， FIB 装置内部でバルク試

らかのコーティング処理を行うべきです．このような導電処

料から微小試料を抽出し， TEM 試料に仕上げるまで， FIB理を行った試料を FIB 装置に挿入し，観察目的領域の表面装置内部で作業を行います．イオンミリング法やリフトアウにカーボン材料もしくは金属材料等の保護膜を蒸着します

ト法と比較した場合，短期間での技術習得が可能で， TEM(図 11(c))．保護膜の両脇を FIB 加工し， TEM 観察用薄片

試料作製時間を短縮できます．マイクロサンプリング法の手試料に仕上げます(図11(d))．

順を図で説明します．まず，図 13(a)のように TEM 観察




 リフトアウト法の作業手順を行う目的箇所に保護膜を蒸着します．次に，図13(b)の矢印で示すような部位を残し，保護膜蒸着周辺領域を FIB 加

リフトアウト法(14)(15) は， FIB 装置内でバルク試料から工により除去します．試料ステージをおよそ 60 °傾斜し，

TEM 観察用薄片試料を作製し(図( a ))，バルク試料を

FIB 加 工 に よ り 観 察 目 的 箇 所 の 底 部 を 切 断 し ま す ( 図 13

実 学 講 座図 13 ( a )は 3 mm × 20 mm の領域に保護膜を蒸着した後のSIM 像です．保護膜を蒸着する際，図10(c)に示すように，ガスを放出するノズル先端を観察目的箇所近傍まで近づけます．ノズル先端から離れるにつれ，放出ガスの濃度は低下
し，一定濃度以下になると， Ga イオンビームを走査しても保護膜は蒸着されず，試料表面がスパッタリングされる場合があります．試料表面に放出されるガス濃度を一定以上高くするため，ノズル先端と試料表面の距離を一定に保つことが必要です．表面が平滑な試料は，ステージの z 軸調整のみで問題無いのですが，表面が凸凹している複雑な形状の試料の場合は，サンプルとノズル先端が接触しないことを確認するとともに，放出ガスが目的箇所に到達し，保護膜が蒸着でき
図13

マイクロサンプリング法の作業手順．(a) 観察目的箇所に保護膜を蒸着，(b) 矢印で示す部位を残し，保護膜蒸着周辺領域を FIB 加工により除去，( c ) 試料ステージ
傾斜し，観察目的箇所の底部を切断，( d )をおよそ 60 °
観察目的箇所に金属プローブを接触させ，接触領域を保護膜と同種材料を蒸着することにより固定し，矢印で示した部位を切断，(e) 観察目的部位を金属プローブ
により搬送し，支持体側面に接触させ，保護膜材料を蒸着し，観察目的部位と支持体を固定，(f) FIB 加工に
より TEM 観察用薄片試料を作製．

ているかどうか確認する必要があります．
FIB 加工の際のイオンビームは，主に，加速電圧，電流量，照射滞在時間を制御する必要があります．加速電圧や電流量が高いほど研磨速度は増加します．電流量は固定絞りの大きさで制御されます．FIB の初期加工(図13(b))では，比較的大きな数 10 mm ×数 10 mm の領域を加工しますので，
高加速電圧で，大きな絞りを選択し，大電流のイオンビームを用いた方が加工時間は短くなります．しかしながら，対象試料によっては，大電流のイオンビーム照射により変形する(c))．試料ステージの傾斜を戻し，観察目的箇所に金属プロ場合があります．その場合は，試料変形が発生しない程度のーブを接触させ，接触領域を保護膜と同種材料の蒸着により小さな絞りを選択し，低電流のイオンビームで加工を行って固定し，矢印で示した部位を FIB 加工により切断します(図ください．その後，徐々に小さな絞りを選択し，イオンビー

13 ( d ))．観察目的部位を金属プローブにより搬送し，支持ムの電流量を低下させ，仕上げ加工を行ってください．イオ

体側面に接触させ，保護膜材料を蒸着することにより，観察

ンビームの電流量を下げることにより，小さなプローブ径を目的部位と支持体を固定します(図13(e))．イオンミリング

作ることができ，より微細な加工が可能となります．照射滞法の作業手順の節で説明したように，支持体材料には観察目

在時間を長くすると，スキャン速度が遅くなり，結果的にス的試料に含まれない金属材料を用いるべきです．図 13(f)のパッタリング効率が上がり， FIB の加工時間が短縮されま

破線矢印で示すように，最終的に 100 nm 程度の厚さの薄片す(11) ．しかしながら，非導電性材料である酸化物等を FIB

試料に仕上げます．

加工する場合は，照射滞在時間を長くするとチャージアップ




 マイクロサンプリング法および FIB 加工を実施する際の注意点の影響が大きくなり，結果として，イオンビームが大きく曲
がり，目的の加工領域から外れた領域を照射することがあります．そのため，非導電性材料を FIB 加工する場合は，照

本節では，前処理を含めマイクロサンプリング法を実施す

射滞在時間を短く設定する必要があります．大雑把な FIBる際の一連の作業工程における注意点について述べます．前

加工メニューは各 FIB 装置メーカーのマニュアルを参照く

述のように， FIB 加工工程における対象試料のチャージア

ださい．

ップ防止と最表面構造を保護するため，試料全面に導電材料のコーティング処理を行います．

図は走査電子顕微鏡( SEM )を搭載した FIB SEM 複合機を用いた加工例を示しています．加工例を示すために，こFIB 装置の試料台に対象サンプルを固定する場合，機械

こでは，タングステン(W)保護膜をシリコン(Si)に蒸着し，的に固定できる試料台でしたら問題ありませんが，比較的小

その W 保護膜に Ga イオンビームを照射したときの加工のさなサンプルを簡便に固定する場合は，導電性を有する両面様子を示しています．イオン電流は 4 nA, 80 pA, 20 pA とテープを使用します．一般的に導電性を有する両面テープ低下させて， TEM 観察用薄片試料に加工したサンプルでは，弾力性がありますので，両面テープを変形させずに試料す．図14(a)～(c)は，W 保護膜側から観察した SIM 像で，ステージに貼ってください．そのテープ上に対象試料を置く

図14(a′)～(c′)は，これらの SIM 像に対応する SEM 像です．

のみで試料固定は十分です．両面テープにサンプルを置いた

SEM 像は図14(a)～(c)の SIM 像に示すように Ga イオンビ

状態から荷重をかけると，テープが圧縮変形し，その後，テームの入射方向に対して垂直で， SIM 像の上側から下側にープの弾性変形により試料ドリフトが起こります．不適切な矢印で示すような電子線を入射させて撮影しました．それぞ

試料固定は， FIB 加工の精度を劣化させてしまいますのでれの SEM 像では，W 保護膜の表面(先端)，W/Si 界面およ

注意ください．

び， W 保護膜から 5 mm 離れた Si の厚さを示しています．

ま て り あ 第61巻 第12号(2022)
Materia Japan




図 14

図15

FIB による仕上げ段階の薄片試料の SIM 像と FIB 加工
枠．上下の加工枠の距離 L を確認．薄片試料の奥行き領域の試料厚は L よりも厚い．

図 16

FIB による均一な厚さの薄片試料に仕上げるための試料ステージ傾斜と薄片試料の断面模式図．(a ) Ga イオ
ンビームを 1 方向から照射(試料ステージ傾斜なし)，( b ) 試料ステージを傾斜し Ga イオンビームを照射，( c) 試料ステージを( b)と逆に数度傾斜しイオンビームを照射，(d) 均一厚さの薄片試料．

図17(a) FIB 加工による薄片領域の曲がり，(b) 試料厚が比較的厚い段階で薄片領域の端を切断，(c) 厚い領域(柱)を残して薄片加工．

Si 表面に W 保護膜を蒸着したサンプル．( a ) 4 nA ，(b) 80 pA，(c) 20 pA の Ga イオンビーム電流を照射後)～( c ′)は( a )～( c )に示すサンプルに対の SIM 像．( a ′応する SEM 像で，電子線は Ga イオンビームの入射方向に対して，垂直に照射して観察．

W 保護膜は表面から W / Si 界面まで次第に厚みが増し，保護膜表面から 5 mm 離れた Si では，保護膜表面の厚さに比べおよそ倍の厚さになっています．図14(c)の SIM 像では，
W 保護膜先端の厚みが 0.15 mm と判断できますが，図 14( c′)の SEM 像では，W/Si 界面の厚さは 0.3 mm であり，W保護膜から 5 mm 離れた Si は 0.37 mm の厚さです． W 保護
膜 の 先 端 の 厚 み が 0.15 mm で あ っ て も ， Si の 薄 片 領 域( TEM 観察領域)の厚さは 0.3 mm 以上になっていることをご留意ください．このようなサンプルの厚さ変化は，Ga イ
オンビームの焦点深度に影響されています． Ga イオンビー
ムは W 表面でフォーカスされていますが，W 表面から離れるにつれ(深くなるにつれ)，Ga イオンビームのプローブサ
イズは大きくなることが原因です．
FIB による仕上げ段階では，図に示すように薄片領域の上下に FIB 加工枠(加工領域)を設定します． FIB 加工仕上げ段階では 10 nm 径以下のビームを用います．Ga イオン
ビームは加工枠の外周に沿って走査しますので，実際 FIB

料厚さを均一に仕上げることができます．試料傾斜に関して加工される領域は加工枠よりもビームの半径分オーバーしま

は材料により異なるため，最適な傾斜角度を見出す必要があ

すが，そのオーバー分は 5 nm 以下です．そのため，おおよります．

そ距離 L が薄片試料の厚さに相当します．図 14 で説明した

FIB による薄片加工を行うと，図(a)に示すような薄片ように， FIB 加工により薄片化した試料の厚さを SIM 像か領域が曲がることがしばしばあります．このような試料をら判断することは容易ではありませんので，加工枠の距離 L

TEM 観察すると，試料の曲がりによる回折コントラストがを確認ください(図 15 )．薄片試料の奥行では，試料厚は L現れます．このような曲がりを避けるためには，試料が比較よりも厚くなっています．また，距離 L については， 100

的厚い段階で切り込みを入れます(図17(b))．もしくは，厚nm 程度にとどめてください．その理由は， 1856節で説い領域を残して，薄片仕上げする領域を狭くすることにより明しますが， FIB 加工面上にダメージ層(17)(28) が形成され試料の曲がりを回避することができます(図17(c))．

るためです．

TEM により原子配列を観察するためには，薄片化試料の試料を傾斜させず，Ga イオンビームを一方向のみからの厚さを数 10 nm 程度もしくは，それ以下にする必要がありみ照射した場合，図(a)のような断面形状になります．そます．その場合，イオンビームのスキャンローテーションをのため，図 16( b )，( c )に示すように，試料を 1°
～ 2°
程度傾

使い，図( a )で示すようなくさび形状(25)(27) にもしくは，

斜させて，イオンビームを照射することにより薄片試料の試～ 10 °
程度)
図 17 ( b )に示すように，試料ステージ傾斜(± 6 °

実 学 講 座図18

図19

Ga イオンビームの照射により Si 表面に形成される FIB
ダメージ層の断面 TEM 像とイオンビーム照射方向．
加速電圧(a) 40 kV，(b) 30 kV，(c) 20 kV，(d) 10 kV．

図20

CeO2/Gd2Zr2O7 界面の高分解能 TEM 像．(a) 加速電圧
10 kV の Ga イオンビームを照射，( b ) 加速電圧 2 kVの Ar イオンビームを照射し，仕上げ．

(a) イオンビームのスキャンローテーションを使いくさび形状に加工，(b) 試料ステージの傾斜を用いてサンプ
ル最表面から奥行方向へくさび形状に加工．

を用いてサンプル最表面から奥行方向へくさび形状(6)に仕上
げると，非常に薄い領域になります．このような形状の試料に低加速電圧のイオンビームを照射し， FIB ダメージ層を除去すると，格子像観察・原子構造像観察が可能になります(25)(27)．
FIB 装置で仕上げした試料は， SIM 像で直接 FIB 加工面を観察すること(加工面に対して，イオンビームを高角度で入射)は避けてください．そのような観察を行うと，加工面にイオンが打ち込まれ，試料本来の構造が破壊されます．
 FIB ダメージ層とそのダメージ層軽減方法
試料にイオンビームを低角度で照射しても， FIB 加工面にダメージ層(17)(28) が形成されます．ダメージ層厚さはイ
オンビームの加速電圧に比例します．図( a )～( d )に加速
電圧40 kV ～10 kV の Ga イオンビームにより Si 表面に形成されたダメージ層の断面 TEM 像と Ga イオンビームの照射方向を模式的に示します(17)．加速電圧 40 kV では，ダメー
ジ 層厚さは およそ 25 nm 程 度で，加 速電圧 10 kV では 10
nm 以下になります．また，Si 結晶とダメージ層境界に凹凸が確認できますが，加速電圧の低下に伴い，その凹凸も小さくなります． FIB 加工では，加工面に必ずダメージ層が形成され， Si の場合は非晶質化し，化合物半導体や金属では，転位ループ等の格子欠陥が導入されます(7)(18)(19)(28) ．

図21 Ar イオン照射と薄片試料/支持体の位置関係を示した模式図．( a ) 数 10 mm 厚の支持体に薄片試料を固定した
場合，(b) 数 mm 厚の金属箔を支持体として用いた場合．

いずれの場合も FIB ダメージ層およびダメージ層との境界の凹凸は TEM 像のコントラストに影響し，像質の低下を招く結果になります．この FIB ダメージ層を減少させるた

しかしながら， FIB 加工により薄片化処理を行ったサンめ，過去に多くの試みがなされてきましたが，低加速電圧のプルをイオンミリング装置に挿入する場合，薄片領域近傍のイオンビームを用いて，イオンビームによるダメージ層厚さ

試料形状および試料支持体の形状に注意を払う必要がありまを低減させることが最も効果的です(17)(20)(28) ．その例としす．図(a)は，数 10 mm 厚の支持体に，マイクロサンプリて，図に CeO2 / Gd2Zr2O7 界面の高分解能 TEM 像を示し

ング法により抽出した微小サンプルを固定した場合の Ar イます(25)(27)．図20の TEM 像は，図18で示したようなくさび

オンビーム照射と微小サンプル/支持体の位置関係を模式的形状に FIB 加工したサンプルで，くさびの先端領域を観察に示した図です．微小サンプルを照射する Ar イオンビーム

し，矢印は CeO2/Gd2Zr2O7 界面を示しています．図20(a)はの割合に対し，支持体を照射する Ar イオンビームの割合は

加速電圧 10 kV の Ga イオンビームで仕上げ，図 20(b )は，

極めて大きいことが分かると思います．勿論，微小サンプル

イオンミリング装置を用いて，最終的に加速電圧 2 kV のア

表面も Ar イオンビームが照射されますが，支持体を含め，ルゴン( Ar )イオンビームで仕上げました．図 20 ( a )では，試料を回転させながら Ar イオンビーム照射すると，回転角

FIB ダメージ層によるまだらな明暗のコントラストが現れ

度により，支持体のみにイオンビームが照射され，支持体がているのに対し，図20(b)では，CeO2 と Gd2Zr2O7 の格子縞

立体障害となり微小サンプル表面へイオンビームが照射されが明瞭に観察できています．

ない時間ができます．その結果，支持体がスパッタリングさ

ま て り あ 第61巻 第12号(2022)
Materia Japanれ，微小サンプル表面にスパッタリングされた支持体材料が再付着します．このような微小サンプル表面への支持体材料
再付着を防ぐためには，図 21 ( b )に示すように， Ar イオン
ビーム照射に対し，立体障害が発生しない形状の支持体を用いることで解決できます(23)(27) ．そのような形状の支持体は複数種類市販されていますので，取り扱いに便利な支持体を選択してください．
また，最新の FIB 装置ではイオンビームの加速電圧を 1
kV まで低下させて走査することが可能です．さらに，低加速電圧で使用可能な Ar イオン銃を搭載した装置も市販されて い ま す の で ， FIB ダ メ ー ジ 除 去 のた め の 最 終 仕 上 げ を
FIB 装置のみで行うことも可能です．




 金属材料に対する FIB 法の適用例
前述のように金属材料に FIB 法を適用し，薄片加工を実施した場合，薄片領域表面には，多数の転位ループ(7)(18)(19)(28)が形成され，TEM 像の像質を低下させるばかりでなく，金属材料内部の転位構造を観察することが極めて困難でした．最近，原子炉監視試験に用いられる鉄試験片に

図 23

白金サンプルの g ＝ 111 回折条件の TEM 像．－ 90 °C冷却で，加速電圧 2 kV の Ga イオンビームによる加工後の( a ) 明視野像，( b ) 暗視野像．－ 160 °C 冷却で，加速
電圧 0.5 kV の Ar イオンビーム加工後の(c) 明視野像，(d) 暗視野像．

中性子線照射( 8.2 × 1023 個/ m2 の照射)を行い， FIB 法による薄片化後，低加速電圧( 1 ～ 0.3 kV )の Ar イオンビームを用いて，FIB 加工により薄片試料表面に形成された Ga イオ

条件の明視野像と暗視野像を示します．この試料には多数のン照射欠陥を除去し，内部の転位ループ転位複合体の観察

FIB ダメージによる転位ループが形成されており，圧延処に成功しました(28)．その観察例を紹介します．図(a)に中理により白金内部に形成された転位が不明瞭です．さらに，性子線照射を行った鉄試料の走査型透過電子顕微鏡( Scan-

この試料を－160°
Cに冷却し，試料を回転させながら，加速ning transmission electron microscopy; STEM)法による g＝

電圧 0.5 kV の Ar イオンビームを照射しました． Ar イオン[110]回折条件の明視野(Brightfield; BF)像と図22(b)にウ

ビームは薄片試料の上下方向から 4°で照射しました．Ar イィークビーム環状暗視野( Weak beam dark field; WBDF )オンビーム照射後の同条件での明視野像と暗視野像を図 23

像 を 示 し ま す ． BF 像 で は 暗 い 線 状 の コ ン ト ラ ス ト で ，(c), (d)に示します．白金試料には，細かい斑点の転位ルー

WBDF 像では明るい線状のコントラストで転位が観察でき

プが多数残っていますが，圧延処理により導入された転位がております．

明瞭に観察できております．以上のように，金属材料でも筆者らも，圧延処理を行った白金材料で同様な観察を試み

FIB による薄片化処理後に，低加速電圧による Ar イオンミました．白金材料は， FIB 装置内部でマイクロサンプリン

リング照射を行うことにより， FIB 加工で金属材料表面にグ法により薄片試料に仕上げました．薄片工程では，クライ形成される転位ループを低減させることが可能です．

オホルダーを用いてステージ設定温度を－ 90 °C とし，加速
電圧 40 kV の Ga イオンビームから開始し，次に， 5 kV に
 おわりに低下させ，最終的に 2 kV で薄片処理を行いました．図( a ) , ( b )に FIB 加工のみで仕上げた後の白金の g ＝ 111 回折

電解研磨法，イオンミリング法および FIB 法による TEM
観察用試料の薄片化処理を行うため基本的な操作手順について紹介しました．TEM 試料作製では，観察対象となる材料の最適な薄片処理方法および処理条件の選択，さらに，観察目的による薄片処理方法の選択も極めて重要であり，薄片処
理のための条件探索は，永遠の課題でもあります．筆者らの経験を踏まえ，それぞれの調製方法に対し，適応可能な材料
系と，磁性材料観察および高分解能観察(原子の配列情報を直接可視化する観察)を目的とした場合の適応表を表にまとめました．磁性材料の場合は材料が有する磁場が，電子線に影響するため，マイクロサンプリング法により，可能な限

図 22




中 性 子 線 照 射 を 行 っ た 鉄 試 料 の g ＝ 110 回 折 条 件 のSTEM 像．(a) BF 像，(b) WBDF 像．

り小さなサンプルサイズにすることにより TEM 観察が容易になります．初学者の皆様には，表 1 を参考にして，ご自実 学 講 座

表1

各試料調製方法と適応可能な材料系および観察目的(磁性材料観察，高分解能観察)との対応表．

身が取り扱う材料の薄片処理方法および薄片処理条件の最適化を見出す努力を行っていただきたく思います．ご自身が見出した条件から，新たな発見も生み出されることもあり，研究活動の楽しさを味わうきっかけを作れるかもしれません．
また，試料作製技術は装置開発を含め，日々進化しております．試料作製に関する最新情報を収集することにより，研究・開発が進展することも期待できます．
本稿の成果の一部は， NEDO および経済産業省の委託により実施しました． FIB SEM 複合機による一部の SIM 像
株 日立ハイテクノロジーズ(現および SEM 像の撮影は，
株 日立ハイテク)殿に協力頂きました．白金試料は，田在
株 殿より提供頂きました．
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★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★
加藤丈晴
1999年 3 月 名古屋大学大学院工学研究科博士課程後期課程修了
1999年 4 月 財団法人ファインセラミックセンター 材料技術研究所入所
2007年 4 月一般財団法人ファインセラミックスセンター ナノ構造研究所(現職)
専門分野材料組織学，結晶欠陥◎集束イオンビーム，電子顕微鏡を用いた材料の微細構造解析や組成分析に従事し，組織学の観点から材料開発・材料設計を支援．

★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

加藤丈晴

小形健二

着本

享


