新技術説明会
日時：2004 年 9 月 1 日(水曜日)14:50〜15:40

会場：

幕張プリンスホテル 10 室

テーマ ：高分子、クリーンルーム構造材、及び FPD より発生する
アウトガス分析

高分子分析の未来と取り組む！

日本分析工業株式会社
URL: http:/www.jai.co.jp/〒190‑1213 東京都西多摩郡瑞穂町武蔵 208 TEL: 042‑557‑2331(代表) FAX: 042‑557‑1892〒532‑0002 大阪府大阪市淀川区東三国 5‑13‑8‑303 TEL:06‑6393‑8511 FAX: 06‑6393‑8525

I.

キューリーポイント自動 P&T サンプラ JTD‑505Ⅱ
1. JTD‑505Ⅱ の 特 長①

一次トラップ管(PAT)を最大 15 本までの自動分析ができ、終夜運転による効率的な運用ができます。

②

キューリーポイント加熱方式を二次トラップ管(SAT)の加熱に採用しているので、パルス加熱による脱着ガスが瞬時にカラムに送られ、シャープなピークで検出できます。

③

内径 12 mm の大容量 PAT は、電子部品やペレットなどの材料を直接挿入でき、また、吸着剤を 5 ml 充填できるので、大量の大気捕集が可能です。

④

2 段スプリット方式を採用しているので、カラムへ送り込むガス量を最大 1/10,000 まで調整できます。

⑤

PAT は、JHS‑100A の試料管と同じものなので、P&T 装置の更新の場合 PAT はそのまま流用できます。

⑥

6 個の分析ファイルと 6 個のオートファイルが登録できます。

⑦

JTD‑505Ⅱは、GC の注入口を使わないので、天板上の任意の位置及び方向に装着可能で、どのメーカーの GC 及び GC/MSにも取り付けられます。

⑧

専用 PAT ケースを使えば、捕集後の PAT を汚染及び破損の危険なく搬送及び保存が可能です。

2. JTD‑505Ⅱ の 構 造①

PAT 加熱脱着部
PAT を加熱し吸着物をガス化させる部分です。
PAT の交換時に液体窒素で冷却することができます。
この冷却機能は、室温に近い温度で P&Tを行いたい場合にも有効です。
スプリット機能があるので、吸着物が大量にある場合、最大 1/100 までドレインできます。
また、PAT の外壁についた汚染物質が除去され試料ガスのみが SAT に導入される構造になっています。

②

トランスファー部
PAT 加熱脱着部と SAT 加熱脱着部をつないでいる部分で、不活性処理パイプを使用

Fig.1: JTD‑505Ⅱ の 構 造③

しております。

SAT 加熱脱着部
キューリーポイント加熱は、抵抗加熱に比べて、昇温スピードが速く、パイロホイルの材質によって決まる自然定数なので、繰り返し再現性抜群です。
SAT には、テナックス TA(標準)が充填されており、液体窒素による冷却は、‑150℃まで冷却可能で、分析目的のほとんどを吸着させる能力があります。
SAT 加熱脱着部全体は、SAT ヒーターにより常時保温されています。

④

ニードル部
キャピラリーカラムと SAT を直接接続し、理想的な加熱保温ができます。

‑ 1 ‑3. JTD‑505Ⅱ の 分 析 の 流 れ
JTD‑505Ⅱのコントローラとバルブユニットの電源を投入すると、コントローラの液晶画面が、Fig.3 のような初期画面になります。
まず、 HOME POS.にタッチします。

ラックの位置が HOME に動き、PAT が挿入され待機します。
MANUAL MODEから Fig.4 の MANUAL モニター 画面で各所の温度やスプリットの流量が確認・変更ができます。
ALARM、ラックの移動速度、エアープランジャーの供給圧力などの初期設定は、装置の立ち上げ時に設定してありますので、特殊な条件で分析を行う場合以外は、変更の必要はありません。
次に、分析条件の設定を行います。
FILE SET.の中に、1 分析用の FILE SETTING 画面(Fig.5)と 15 分析の順番を設定する AUTO FILE 画面(Fig.6)があります。
それぞれ 6 個の FILE が登録できます。
各パラメータの入力をし、登録を行ってください。
試料を PAT ラックにセットしたら、Fig.3 の初期画面からAUTO MODEを選びます。

Fig.7 の自動運転モード画面で AUTO FILE の選択及び PATの本数を入力してSTARTにタッチすれば自動Fig.2: 分 析 の 流 れP&T 分析の開始です。

Fig.3: 初 期 画 面

Fig.4: MANUAL モ ニ タ ー 画 面

Fig.5: FILE SETTING 画 面

Fig.6: AUTO FILE 画 面

Fig.7: 自 動 運 転 モ ー ド 画 面

Fig.8: 終 了 画 面‑ 2 ‑①LOAD ポジション
AUTO FILE を選び

START

すると、

Fig.9 の自動運転モニタ画面があらわれます。
1 番目の分析 FILE が読み込まれ、各所の加熱温度、スプリットの流量及び各所の冷却温度を設定された値に実行します。
設定値になると、HOME ポジションの PAT を引き抜き、選択されたラック番号までラックが移動します。
指定のラック番号に PAT がセットされていれば,キャップをはずしエアプランジャーでFig.9: 自 動 運 転 モ ニ タ 画 面

PAT オーブンに PAT を挿入します。
このとき、PAT がセットされていなければ、パスして次のラック番号に移動し同様の動作を行います。
②

AIR PURGE ポジション
PAT の入れ替えが行われると、空気の混入がどうしても避けられないため、空気の除去を行います。

③

PURGE & TRUP ポジション
SAT を冷却しながら、PAT を加熱します。
PAT オーブンは、PAT の交換時には、50℃になっているので、250℃まで加熱します。
このとき、250℃で安定するのが数分かかるため PURGE & TRUP の時間を 15 分以上に設定しておきます。

④

STANDBY ポジション
PURGE & TRUP が終了後、SAT の加熱脱着条件及び GC/MS 分析時の温度やキャリアガス流量の安定を待ちます。

⑤

DSRPTN ポジションキューリーポイント加熱を行い、SAT を急速加熱し、アウトガスをカラムに導入します。

⑥

ANALYSIS ポジション
GC の分析中の待機時間となります。

1 分析が終了しますと、次の分析 FILEを読み込み、ふただび LOAD から繰り返すことになります。
すべての分析が順調に終了すると、Fig.8 の終了画面が出て、ラックの位置が HOME に戻り待機します。

Fig.10: PAT ラ ッ ク
‑ 3 ‑

4.

PAT 及 び PAT ケ ー ス

Fig.11: 新 PAT と 新 PAT ケ ー ス① 一次トラップ管(PAT)材

質: 石英

寸法: 外径 16 mm、内径 12 mm、全長 120 mm

充填吸着剤の種類

充填容量

充填重量

メッシュサイズ

テナックス GR5 ml

約 2.5g35/60

テナックス TA5 ml

約 1.3g35/60※

吸着剤は、アセトン･メタノールによる溶媒洗浄後(ソックスレー抽出法)、加熱温度 250℃、窒素パージガス
100 ml/min、3 時間焼きだし処理をしておりますが、ロッド生産のため、出荷時点では、製作後長時間経過している場合がありますので、ご購入の際は、ご使用前に必ず焼き出しを行ってください。

② 一次トラップ管ケース(新 PAT ケース)
PAT 焼きだし後の保存容器として、搬送用のケースとしてご利用できます。
キャップは，JTD‑505Ⅱの PAT キャップとしても使用できますので、PAT ケースから取り出して、PAT ホルダを装着す
れば、即 PAT ラックにセットできます。
材

質: テフロン、デルリン、バイトン、アクリル

寸法: 外径 24 mm、全長 130 mm

‑ 4 ‑

5.

フォトマスクからの加熱発生ガス分析
ピーク成分名フォトマスクからの加熱発生ガスの定性と発生量を測定しました。

Benzyl Alcohol

試料のガラス基板を 10 mm×10 mm Caprolactone* 印のピークの合計に切断し、試験片としました。
4,4'‑ bis (diethylamino)‑ Benzophenone
次に、試験片を一次トラップ管(PAT)の空管に挿入し、JTD‑505Ⅱにセットし、検出量換算成分

132 ng

C12138 ng

C12244 ng

DOP67 ng

DOP

表 1: 発生ガス量

P&T‑GC/MS 分析を行いました。(Fig.12)
定量のため標準試料を PAT に 1μL 滴下し同一条件で分析を行いました。(Fig.13)
表 1 は、発生ガス量を、溶出位置が早い成分は C12 で換算し、溶出位置の遅い成分は DOP で換算した結果です。
* 印のピークは 128 のスペクトルが強く検出されたことから同種のポリマーではないかと考えました。
このように、JTD‑505Ⅱでは、PAT に直接試料を挿入して P&T‑GC/MS 分析が再現性よく、簡便に行えます。

Fig.12: フ ォ ト マ ス ク の 加 熱 発 生 ガ ス 分 析Fig.13: 標 準 試 料 の 分 析CONDITION
JTD‑505 : TFER HEATER: 250℃, NEEDLE HEATER TEMP.: 280℃, SAT HEATER TEMP.: 200℃
COLUMN FLOW: 1.8 ml/min (at 35℃), HAED PRESSURE: 103 KPa, SAT: TENAX TA (F280, L10 mm)
SPLIT RATE: ((30+1.8)/(5+30+1.8)*(1.8/(30+1.8)) =(31.8/36.8)*(1.8/31.8) =0.049≒1/20
File

LOAD

AIR PURGE

PURGE & TRUP

STANDBYDISORPTNANALYSIS
34TIME (min)‑11513

PAT SPLIT (ml/min)

555555SAT SPLIT (ml/min)

303030303030

PAT TEMP. (℃)

505025025025051

SAT TEMP. (℃)‑60‑60‑60‑6011GC‑17A : INTERFACE TEMP.: 320℃, ANALYSIS TIME: 37 min, OVEN TEMP.: 40℃ (3 min)〜(10℃/min)〜320℃ (6 min)
QP5050A : MASS RANGE: 33〜500, EM. GAIN: 1.20 kv, SCAN TIME: 0〜37 min
COLUMN : DB‑5MS: Φ0.25 mm ×30 m, 膜厚 0.25μ m
標準試料: n‑Paraffin (C9, C12, C17, C18, C19, C20), DBP, DOP 各 100 ng/1μl (Hexane 溶液)

‑ 5 ‑

6.

室 内 大 気 分 析 用 標 準 試 薬 (52 成 分 )の 分 析Fig.14: VOC 52 Mix を GCMS の み で 測 定 し た ク ロ マ ト グ ラ ム (線 速 度 一 定 モ ー ド )Fig.15: VOC 52 Mix を GCMS の み で 測 定 し た ク ロ マ ト グ ラ ム (圧 力 一 定 モ ー ド )Fig.16: VOC 52 Mix を JTD+GCMS で 測 定 し た ク ロ マ ト グ ラ ム (圧 力 一 定 モ ー ド )Peak List
123456789101112131415
1617Ethanol
Acetone2‑Propanol
Methylene chloride
1‑Propanol
2‑Butanone
HexaneEthyl acetate
Chloroform
1,2‑Dichloroethane
2,4‑Dimethylpentane
1,1,1‑Trichloroethane
Benzene1‑Butanol
Carbon tetrachloride
1,2‑DichlopropaneBromodichloroethane

18192021222324252627282930313233
34

Trichloroethylene
Isooctane
Heptane
4‑Methyl‑2‑pentanone
TolueneDibromochloroethanen‑Butyl acetate
OctaneTetrachloroethene
Ethylbenzene
m‑Xylenep‑Xylene
Styreneo‑Xylene
Nonaneα‑Pinene
3‑Ethyltoluene‑ 6 ‑353637383940414243444546474849505152

4‑Ethyltoluene
1,3,5‑Trimethylbenzene
2‑Ethyltoluene
β‑Pinene
1,2,4‑Trimethylbenzene
Decane1,4‑Dichlorobenezene
1,2,3‑Trimethylbenzene
Limonene
NonanalUndecanal
1,2,4,5‑Tetramethylbenzene
Decanal
Dodecane
Tridecane
Tetradecane
Pentadecane
Hexadecane

SUPELCO 社で市販の室内大気分析用標準試薬(52 成分)、通称 VOC 52 Mix の分析を行いました。
まず、VOC 52 Mix 1 μl を GC/MS のインジェクターから注入し、線速度一定モードで分析したのが、Fig.14 です。
SUPELCO 社カタログ記載どおりのクロマトグラムを得ることができました。
次に、圧力一定モードで、カラムオーブンの温度条件を同じにして測定しました。(Fig.15)
低沸点側がシャープになり各成分の溶出時間が早くなっています。
最後に、JTD‑505Ⅱを接続して、P&T+GC/MS 分析を行いました。(Fig,16)
JTD‑505Ⅱで自動 P&T‑GC/MS 分析を行う場合、試料は、PAT (Tenax TA: 5 ml 充填品)の細口部からマイクロシリンジで注入しセットしました。
Fig. 15・16 のクロマトグラムから明らかなように、GC/MS のみの分析と JTD+GC/MS 分析ではほとんど遜色ない収率で測定できていることがわかりました。
以下に、詳細な測定条件を記載しておきます。

①Fig.14: VOC 52 Mix を GC/MS のみ、線速度一定で測定したときの条件
GC‑2010
線速度一定: 25.4 cm/sec, COLUMN FLOW: 1.0 ml/min, HAED PRESSER: 111.5 KPa (at 35℃)
TOTAL FLOW: 14.0 ml/min, セプタムパージ: 3.0 ml/min, SPLIT RATE: 1/10, INTER FACE TEMP.: 300℃
ANALYSIS TIME: 55.42 min, OVEN TEMP.: 35℃ (5 min)〜(3℃/min)〜100℃ (0 min)〜(8℃/min)〜250℃ (10 min)
GC/MS‑QP2010
MASS RENG: 35〜350, EM.GIN: 0.94 kv, SCAN TIME: 0 〜55 min, イオン源温度: 200℃, インターバル: 0.5 sec
ColumnEquity‑1: Φ0.25 mm ×60 m, 膜厚 1.0 μm, SERIAL NO.: 30064‑01②Fig.15: VOC 52 Mix を GC/MS のみ、圧力一定で測定したときの条件
GC‑2010
圧力一定: 267.8 KPa, COLUMN FLOW: 3.0 ml/min (at 35℃), 線速度: 44.0 cm/sec (at 35℃)
セプタムパージ: 3.0 ml/min, SPLIT RATE: 1/10, INTER FACE TEMP.: 300℃, ANALYSIS TIME: 55.42 min
OVEN TEMP.: 35℃ (5 min)〜(3℃/min)〜100℃ (0 min)〜(8℃/min)〜250℃ (10 min), TOTAL FLOW: 36.0 ml/min
GC/MS‑QP2010MASS RANGE: 35〜350, EM. GAIN: 0.94 kv, SCAN TIME: 0〜55 min, イオン源温度: 200℃, インターバル: 0.5 sec
ColumnEquity‑1: Φ0.25 mm ×60 m, 膜厚 1.0 μm, SERIAL NO.: 30064‑01③Fig.16: VOC 52 Mix を JTD+GCMS、圧力一定で測定したときの条件
JTD‑505Ⅱ
TFER HEATER: 250℃, NEEDLE HEATER: 250℃, SAT HEATER: 200℃, SAT: TENAX TA (F280, L10 mm)
COLUMN FLOW: 3.0 ml/min (at 35℃), HAED PRESSURE: 267 KPa, 線速度: 44.0 cm/sec (at 35℃)
SPLIT RATE: ((27+3)/(0+27+3)*(3/(27+3)) =(30/30)*(3/30) =(1/1)*(1/10) =1/10
Method File

LOAD

TIME (min)AIR PURGE

PURGE & TRUP

STANDBYDISORPTNANALYSIS

1151155

PAT SPLIT (ml/min)

000555

SAT SPLIT (ml/min)

27272727275

PAT TEMP. (℃)

5050250515151

SAT TEMP. (℃)‑40‑40‑40‑4011GC‑2010
INTERFACE TEMP.: 300℃, ANALYSIS TIME: 55.42 min
OVEN TEMP.: 35℃ (5 min)〜(3℃/min)〜100℃ (0 min)〜(8℃/min)〜250℃ (10 min)GCMS‑QP2010
MASS RANGE: 35〜350, EM. GAIN: 1.02 kv, SCAN TIME: 0〜55 min, イオン源温度: 200℃, インターバル: 0.5 sec
ColumnEquity‑1: Φ0.25 mm ×60 m, 膜厚 1.0 μm, SERIAL NO.: 30064‑01‑ 7 ‑II. フラットパネル用アウトガス捕集装置 FP‑9000
1.
①FP‑9000 の 特 長
フラットパネル表面からの加熱発生ガス捕集ができます。
裏面から真空ポンプで吸引しながら、表面からパージガスを加圧しますので裏面のコンタミは捕集しません。

②

パージガスは、釣鐘形石英板により試料の上面を流れた後、中心から出口の一次トラップ管へ導かれ、効率よく試料表面のアウトガスのみ捕集されます。

③

パージガス出口は、保温されていますので、試料からのアウトガスが吸着しません。
パージガス入口を保温していることとプレヒートラインにより、パージガスは暖められてオーブンに導入されます。

④

オーブンは、最高 500℃で連続加熱ができます。

⑤

冷却水循環装置、過昇温防止装置、ドアインターロック機構、緊急停止スイッチが標準装備されています。
オプションとして、漏水センサー、パトライト(アラーム表示灯)、廃棄ダクトなどがあり、終夜運転時の安全対策に配慮されています。

⑥

試料をセットするオーブン底板には、試料の裏面ガスを効率よく吸引するための溝が彫ってあります。
オーブン底板は、交換可能となっておりますので、試料のサイズに応じて吸引溝の合わせたオーブン底板を用意しておけば、簡単にサイズ違いの試料の捕集ができます。(オプシション)⑦

オーブン底板を昇降させる昇降機には、強力でありながら稼動音が静かな駆動モーターを採用しており、ガス漏れしにくいバランサー機能が付属しています。

2.

FP‑9000 石 英 オ ー ブ ン の 構 造
釣鐘形石英オーブン温度: 室温〜500℃、出入口の保温パイプ温度: 室温〜300℃
収納可能な試料サイズ: 標準 直径 200 mm×厚さ 5 mm(オプションで最大 50 mm の厚さまで可能)

FIG.17: FP‑9000 石 英 オ ー ブ ン の 構 造‑ 8 ‑3.

TFT LCD 表 面 か ら の 加 熱 発 生 ガ ス 分 析
製作工程中の処理方法が異なる
3 種類の TFT LCD‑A・B・C の、表面から加熱発生する有機物を測定しました。
まず、試料を 100 mm×100 mmサイズに切断し、同一の面積の試験片を作りました。

Fig.18: TET LCD‑A

試料を、表面を上にし、FP‑9000 にセットし、250℃で一次トラップ管(PAT)に加熱捕集しました。
捕集後の PAT を JTD‑505Ⅱの PATラックにセットし自動 P&T‑GC/MS測定を行いました。
分析結果は、Fig.18・19・20 のFig.19: TET LCD‑Bようになりました。
Fig.18 のクロマトグラムに記載したように、ブチロラクトン、2‑ブトキシエタノール(ブチルセロソルブ)、NMP、2‑(2‑ブトキシエトキシ)エタ
ノール、ジアミノジフェニルメタン
及び DOP が検出されました。

Fig.20: TET LCD‑C

これらは、主に残留した溶剤や環境中の有機物が吸着したものではな

試料名
NMP の検出量

いかと推察されます。
検出された量が著しく異なるので、

TFT LCD‑A
230.6μg

TFT LCD‑B
31,7μgTFT LCD‑C
3.9μg

表 2: NMP の検出量

標準試料、環状 Siloxane D4, 100 ng/1μl(Hexane 溶液)を同一条件で測定し、NMP の検出量をもとめた結果、表 2 のようになりました。

CONDITION
FP‑9000 : Oven temp.: 250℃, Purging time: 1 hour, Flow rate: 500 ml/min(N2 gas)
JTD‑505Ⅱ : TFER HEATER: 250℃, NEEDLE HEATER TEMP.: 280℃, SAT HEATER TEMP.: 200℃
COLUMN FLOW: 2.0 ml/min(at 40℃), HAED PRESSURE: 141 KPa, SAT: TENAX TA(F280, L10 mm)
SPLIT RATE: ((48+2)/(50+48+2)*(2/(48+2))=(50/100)*(2/50)=(1/2)*(1/25)=1/50
File

LOAD

AIR PURGE

PURGE & TRUP

STANDBYDISORPTNANALYSIS

TIME (min)

‑115

1334

PAT SPLIT (ml/min)

505050505050

SAT SPLIT (ml/min)

484848484848

PAT TEMP. (℃)

505025025025051

SAT TEMP. (℃)‑60‑60‑60‑60

11

GC‑17A: INTERFACE TEMP.: 280℃, ANALYSIS TIME: 37 min
OVEN TEMP.: 40℃(3 min)〜(10℃/min)〜280℃(10 min)
QP5050A : MASS RANGE: 33〜500, EM. GAIN: 1.10 kv, SCAN TIME: 0〜37 min
COLUMN : DB‑1MS: Φ0.25 mm×30 m, 膜厚 0.25μ m‑ 9 ‑アウトガス捕集装置 HM‑04Ⅱ

III.
1.

HM‑04Ⅱ の 特 長①

試料容器 4 個のフタを同時に開閉する、ワンタッチ開閉式（パチン錠）のオーブンです。

②

試料容器の内径 60 mm、深さ 58 mm、内容積 160 ml を標準としているので、HDD などに組み込まれる小物部品をそのまま収納して、アウトガス捕集ができます。

③

加熱オーブンは、試料容器 4 個が同時に収納でき、最高 200℃まで任意に設定できます。

④

パージガスは、試料容器の底部から導入され、試料容器上部の一次トラップ管に導かれる構造のため、発生したアウトガスが効率よく捕集できます。

⑤

パージガス流量は、4 系統独立した設定ができます。

⑥

加熱時間を最大 99 時間 59 分のタイマーで設定でき、加熱時間終了と同時にパージガスを止めることができます。

⑦

試料容器が汚染された場合、簡単に分解洗浄が可能で、シール用のパッキン類をはずせば最高 250℃でベーキングができます。

⑧

冷却用の配管が内蔵されているので、水道水を流せば冷却にかかる時間を短縮できます。
冷却水循環装置を接続することもできます。

2.
①

HM‑04Ⅱ の 構 造
試料容器
容器寸法: 内径 60 mm、深さ 58 mm、内容積 160 ml、材質：ステンレス製･金メッキ不活性処理
シール: 耐熱性 O‑リング・テフロンシート、試料ステージ: アルミ製･金メッキ不活性処理②オーブン
ワンタッチ開閉式: パチン錠、通常使用温度: 室温〜200℃(ベーキング時の最高温度 250℃)
水冷: 水冷用配管内臓、オーバーヒートプロテクター: 内臓(260℃)③

コントローラ
圧力計・圧力調整器各 1 個、供給圧力 0.3 MPa 以上、使用圧力 0.1 MPa、温調器・タイマー各 1 個流量計・マスフローコントローラ各 4 個(N2/He 用)、調整範囲 20〜200 ml/min
ソレノイドバルブ・ガスクリーンフィルター・テフロン配管(ワンタッチ継ぎ手付き)各 4 個

Fig.21: HM‑04Ⅱ の 構 造‑ 10 ‑

3.

ウエハケース包装材からの加熱発生ガス分析
ウエハケース包装材は、ポリエチレン・PET・ナイロンなどのフィルムを試料名張り合わせた製品で、透明で袋状のものす。

発生ガス量(μg)

Sample‑A〜G の 7 種類のウエハケース包装材について、材質の特定ができ Sample‑A
るか、また、発生ガス量がどのくらいあるのか調べるために、アウトガス捕集
Sample‑B
Sample‑C
装置 HM‑04Ⅱと JTD‑505Ⅱによる P&T‑GC/MS 分析を行いました。
Sample‑D
まず、試料 100 mg を HM‑04Ⅱの試料容器に入れ、室温(約 25℃)、1 時間、Sample‑E
50 ml/min(窒素)でパージを行い、水分や低沸点吸着物の除去を行いました。
Sample‑F

3.04.21.21.03.01.8

次に、HM‑04Ⅱのオーブン温度を 40℃、タイマーを 1 時間、パージガスを Sample‑G

2.850 ml/min(窒素)にセットし、パージガス出口に、一次トラップ管(PAT: TENAX
表 3: ウエハケース包装材のGR 入)を取り付け、アウトガスを捕集しました。
発生ガス量
最初に Sample‑A・B・C・D の 4 検体を同時に、同一条件で捕集しました。
次に Sample‑E・F・G 及び標準試料の 4 検体を同時に、同一条件で捕集しました。
定量用の標準試料(n‑Paraffin C14 100 ng/1 μl Hexane 溶液)は、マイクロシリンジで 1 μl を試料容器に滴下し、PAT に捕集しました。
捕集後の PAT を JTD‑505Ⅱにセットし P&T‑GC/MS 分析を行いました。
その結果を Fig.22 に掲載しましたが、検出されたピークは炭化水素類ばかりでした。
但し、ピーク強度の相違がはっきり観察できます。
各 Sample の発生ガス量を C14 で換算した結果を表 3 に記載しました。
今回の試料のように① 室温近い低温で、しかも長時間(1 時間以上)の捕集をする場合(試料の処理効率)② 試料が細かく切断できない場合（今回の試料は、フィルムのため細かくすると管壁にくっつく）③ 試料からのアウトガスが微量のため試料量を大幅に増やしたい場合④ 試料自体の組成にバラツキがある場合は、同一条件で 4 検体測定し平均をする、あるいは、異種試料を同一条件でアウトガス捕集したい場合などのとき、本装置 HM‑04Ⅱであれば解決できます。

CONDITION
HM‑04Ⅱ: Oven temp.: 40℃, Purging time: 1 hour, Flow rate: 500 ml/min(N2 gas)

JTD‑505Ⅱ : TFER HEATER: 250℃, NEEDLE HEATER TEMP.: 280℃, SAT HEATER TEMP.: 200℃
COLUMN FLOW: 1.8 ml/min(at 40℃), HAED PRESSURE: 100 KPa, SAT: TENAX TA(F280, L 10mm)
SPLIT RATE: ((14+1.8)/(5+14+1.8)*(1.8/(5+1.8))=(15.8/20.8)*(1.8/6.8)= 1/5File

LOAD

AIR PURGE

PURGE & TRUP

STANDBYDISORPTNANALYSIS

TIME (min)‑0150327

PAT SPLIT (ml/min)

555141414SAT SPLIT (ml/min)

141414555

PAT TEMP. (℃)

5050250515151

SAT TEMP. (℃)‑60‑60‑60111GC‑17A: INTERFACE TEMP.: 280℃, ANALYSIS TIME: 30 min
OVEN TEMP.: 40℃(3 min)〜(10℃/min)〜280℃(10 min)

QP5050A: MASS RANGE: 33〜500, EM. GAIN: 1.20 kv, SCAN TIME: 0〜30 min

COLUMN: DB‑5MS: Φ0.25 mm×30 m, 膜厚 1.0 μ m‑ 11 ‑

Fig.22: ウ エ ハ ケ ー ス 包 装 材 か ら の 加 熱 発 生 ガ ス 分 析‑ 12 ‑