カーボンナノチューブ電界効果型トランジスタの金属電極における大気の影響
石井

.

は じめ

聡岸本1)茂
大 野 雄 高1) 水 谷2)孝2)にカーボンナノチューブ( CNT )は，小さなサイズに加えて，高電流密度，高移動度を有することから， CNT をチャネルに使用した CNT 電界効果型トランジスタ( CNTFET )に関する研究が精力的におこなわれてきた．当然，
CNTFET を使用した集積回路の研究も注目を集めており，将来の実用化に向けた数々の有望な成果が報告されている(1)(3) ．こうした CNTFET 集積回路の作製には， p 型と図1n型の両 CNTFET が必要であるが，現状では大気中で安定バックゲート型 CNTFET の構造．

動作する p 型デバイスが得られているのに対して，大気中で安定に n 型動作するデバイスを得にくいことが問題となっている．
問題の詳細について述べる前に，まず CNTFET とその動作機構について簡単に説明する．図にバックゲート型
CNTFET の模式図を示す． CNTFET では，電流が金属電極端の近傍から CNT へ流れ込むエッジ伝導をする(4)(5)．そのため，ソース電極端近傍の電極CNT 界面に形成されるショットキ障壁をゲート電圧( VGS )で制御することで， CNT

図2

CNTFET における ID VGS 特性の模式図( VDS の極性が同じ場合)．(a) n型．(b) p型．(c) 両極性．

チャネルに流れるドレイン電流(ID)を制御するショットキ障壁動作をする．そこで，図の IDVGS 特性の模式図に示す
ように，CNTFET には VGS を正に印加すると電流が増加す金属電極CNT 界面近傍のエネルギーバンドを図に模式的る n型(図 2(a))，VGS を負に印加すると電流が増加する pに示した． n 型デバイスの場合，図 3( a)のように金属電極型(図 2 ( b ))， VGS を正負の両方に印加すると電流が増加すの仕事関数( q )が小さくフェルミ準位( Ef)が CNT の伝導帯る両極性の 3 種類がある．

下端( Ec )の付近にあるため，電子に対するショットキ障壁

これについて説明するため，各伝導型のデバイスについての高さ( qBn )は低くなる．そこで， VGS を十分正に印加する

名古屋大学ベンチャー・ビジネス・ラボラトリー1)非常勤研究員(現在東京電機大学理工学部)(〒3500394 埼玉県比企郡鳩山町石坂)2)助教
名古屋大学大学院工学研究科1)准教授，2)教授
Effect of Air on Metal Contact of Carbon Nanotube FieldEffect Transistors; Satoshi Ishii, Shigeru Kishimoto, Yutaka OhnoandTakashi Mizutani(Venture Business Laboratory, Nagoya University, Nagoya. Graduate School of Engineering, Nagoya University,Nagoya)
Keywords: CNT (carbon nanotube), CNTFET (CNT fieldeffect transistor), airfree system, airfree fabrication, oxygen adsorption, passivation, CNT pn junction
2013年 1 月 4 日受理[doi:10.2320/materia.52.266]



最近の研究

図3

図4

n型デバイスの OFF 状態(VGS＜0, VDS＞0)におけるエネルギーバンド．(a) VGS を大きく負に印加した場合．(b) VDS を大きく正に印加した場合．

図5

金属電極の仕事関数と SWNT のエネルギーバンドとの関係．

CNTFET の金属電極CNT 界面近傍におけるエネルギーバンド．(a ) n 型．( b ) p 型．( c) 両極性．と，Ec が電極の Ef より低くなり，ソース電極からは電子がCNT チャネルへ注入されるので n型動作する．

また，p 型デバイスの場合には，図 3(b )のように逆に金属電極の仕事関数が大きく，Ef が CNT の価電子帯上端(Ev)の付近にあるためホールに対するショットキ障壁(qBp)は低くなる．そこで，VGS を十分負に印加すれば Ev が電極の Efより高くなり，ソース電極からはホールが CNT チャネルへ注入されるので p型動作する．
一方，両極性デバイスの場合には，図 3 ( c )のように金属同様に，p型デバイスでも OFF 状態(VGS＞0, VDS＜0)で大きな VGS ，もしくは VDS を印加すれば，ドレイン電極か電極の Ef が CNT のエネルギーギャップ( Eg )の中央付近にらはホールと逆極性の電子が CNT チャネルへ注入されるた存在し， qBn と qBp が同程度の高さとなる．そのため， VGSめ両極性を示しやすくなる．そのため， Au ( q ＝ 5.1 eV )やを十分正に印加するとソース電極からは電子が CNT チャネ

Pd(q＝5.1 eV)のように仕事関数の大きな金属電極を使用しルへ注入されるが，逆に VGS を十分負に印加すればドレイた場合でも(図参照)，両極性を示すようになる．

ン電極からは電子とは逆極性のホールが注入されるために両極性の動作をする(図 3(c)参照)．

いずれにせよ，図 3 で説明したように， CNTFET の基本的な伝導型は金属電極の仕事関数と CNT のエネルギーバン

また，逆に VGS を十分負に印加しソース電極からホールドに依存した電子とホールに対するショットキ障壁の高さでが CNT チャネルへ注入される場合には，こんどは VGS を十決まることから，電極金属種を介した伝導型の制御が期待さ

分正に印加するとドレイン電極からはホールと逆極性の電子れている(6)．

が注入されるので，やはり両極性の動作をする．このよう実際に，図 5 に示すような金属電極の仕事関数と CNT(qに，両極性デバイスでは，VGS の正負を換えることで，ソー＝4.6～4.8 eV)(7)(9)のエネルギーバンドとの関係をもとに，ス電極から注入されるキャリアとは逆極性のキャリアがドレ

Pd のように大きな仕事関数の金属を電極に使用して大気中イン電極から注入されるため，VGS の正負で電流が流れるよで 安定 に p 型を 示す CNTFET が 作 製さ れて いる(10) ． なうになる．

お，図 5 中では単層 CNT(SWNT )の Eg が直径(dt nm )にほ

ただし，図 4( a)の n 型デバイスの例のように Ef が CNTの Ec 寄りにある場合でも，VGS＜0, VDS＞0 の OFF 状態(チぼ反比例し Eg  0.9 / dt eV で表せることから(11) ， dt ＝ 1 nmにおける Eg＝0.9 eV を使用している．

ャネルに電流が流れない状態)で VGS を大きく負に印加すれそこで，同様の手法を適用し，CNTFET が n型になるのば，ドレイン電極近傍のエネルギーバンドが急峻になるためを期待して Ca ( q ＝ 2.8 eV )(12) や Sc ( q ＝ 3.5 eV )(13)のようににショットキ障壁は薄くなる．そのため，ドレイン電極から仕事関数の小さな金属を電極に使用しても，デバイスは大気は電子とは逆極性のホールが CNT チャネルへ注入されるの中で安定に n 型を示さない．この原因として， Ca や Sc がで両極性になる．また，図(b)に示すように，OFF 状態で大気中で酸化しやすい活性な金属であることが考えられた．

はドレイン電圧(VDS)を大きく正に印加することでもドレイ

これに対して，仕事関数が Ca や Sc よりは大きいものの，ン電極近傍のエネルギーバンドは急峻になるため，やはりド大気中で比較的安定な Al(q＝4.2 eV)を電極に使用すること

レイン電極からはホールが注入されてデバイスは両極性を示

で，デバイス( Al CNTFET )が安定に n 型動作することがしやすくなる．

期待された．しかしながら， Al CNTFET については n 型

ま て り あ 第52巻 第 6 号(2013)
Materia Japan

になるという報告(14)だけでなく， p 型になるという矛盾し下の嫌気環境に維持されている．さらに，GB の内部には，た報告(15)もされており，AlCNTFET を安定に n型動作すデバイス特性評価用の測定システムが設置されている．このるデバイスとして実用化するには，より詳細な研究が必要不嫌気環境システムを使用し次に説明する嫌気環境プロセスで可欠であった．
こうした Al CNTFET のデバイス特性に関する矛盾した報告の原因のひとつとして，大気が金属電極に与える影響が示唆されてきた．これに対して，これまでに多くのグループが，金属電極を含むデバイスに大気が及ぼす影響を調べるために，真空中でデバイス特性を評価してきた．しかしながデバイスを作製することにより， CNT 成長からデバイス特性の評価までを完全な嫌気環境下で実験することが可能となる(17)．


嫌気環境プロセスによるデバイスの作製

実験では，図に示すような構造のバックゲート型 Al ら，デバイスは大気中で作製される上に，電極作製のためのCNTFET を嫌気環境プロセスにより作製した．その作製方

リソグラフィープロセスで使用する水やレジストなどの有機法について説明する．始めに単層 CNT(SWNT)を成長させ物が，デバイス特性に影響を与えていることも懸念されるが，ここではまず成長用の触媒として Al / Co (＝ 3.0 / 0.3

た(16) ． し た が っ て ， 将 来 の CNTFET の 実 用 化 の た め にnm)をフォトリソグラフィーと EB 蒸着を使用したリフトオ

は，完全に水と酸素を排除した嫌気環境下でリソグラフィー

フプロセスを用いて SiO2/ p＋ Si (＝ 100 nm /300 mm )基板のプロセスを使用せずにデバイスを作製し，評価まで行うこと表面にパターニングした．触媒は， Al のみを蒸着したあとが，デバイスに対する大気の影響を厳密に調査する上で必要に基板を大気中に30分間さらして Al 表面を酸化させ，そのであった．

上に Co を蒸着することで形成した．

そこで，本研究では，嫌気環境システムと嫌気環境プロセ

触 媒 の 形 成 後 ， 基 板 は GB を 介 し て コ ー ル ド ウ ォ ー ルスを開発することにより，CNT の成長からデバイスの作製

CVD 装置のチャンバ内に設置し，真空中(到達真空度6×と評価に至るまでを完全な嫌気環境下で実験することを可能

10－5 Pa)で昇温した．そして，成長温度で基板の約 5 cm 上にし， Al CNTFET について，大気がデバイス特性に与え部に設置されたシャワーノズルから原料ガス( C2H2 )を基板る影響を調べた．さらに，嫌気環境システムを利用すること表面に供給することで，触媒金属から SWNT を成長させた．

で，デバイス表面のパッシベーションに加え， CNT p n 接SWNT の成長条件は，原料ガスの流量を 5 sccm，成長温度合の作製も行った．

を800°C，成長時間を20分とした．なお，基板表面の吸着分子は， SWNT 成長時の高温，高真空下で脱離するため，触.

嫌気環境システムを利用した CNTFET の作製

嫌気環境システム

媒パターニングで行ったフォトリソグラフィープロセスにおける吸着分子は，デバイスの特性に影響しない．
続いて，成長させた SWNT の両端に，嫌気環境システム

本研究で構築した嫌気環境システムの概略を図(a)に，内でソースドレイン電極を形成した．ソースドレイン電極

またその外観を図 6(b), (c)にそれぞれ示す．システムは，は，メタルマスクを通した EB 蒸着により，厚さ 50 nm のCNT 成長用のコールドウォール CVD 装置のチャンバと，Al を SWNT の両端に堆積させることで形成した．メタルマ

電極金属の作製に使用する電子ビーム(EB )蒸着装置のチャ

スクの位置合わせは，GB 内でメタルマスクに対する基板ホンバが，窒素ガスで満たされたグローブボックス(GB)を介ルダの位置をマニピュレータで動かす方法で行い，GB 内のして接続された構成となっている(図 6(a)参照)．GB の内部

CCD カメラを使用してメタルマスクと基板ホルダの様子をは酸素濃度が 0.5 ppm 以下，また水分濃度は 0.029 ppm 以観察しながら位置を調節した．また，測定用プローブを置くための Pad 電極についても，ソースドレイン電極と同様にメタルマスクを通した Ti / Au (＝ 20 / 80 nm )の蒸着によりGB 内で形成した．図( a )は，実際に作製したデバイスの光学顕微鏡写真である．このようにメタルマスクを使用し

図6




嫌気環境システム．(a) 概略図．(b) 前面写真．
(c) 背面写真．

図7

作製したバックゲート型 AlCNTFET の構造．

最近の研究

図8

作製したデバイスの(a) 光学顕微鏡写真と(b) ソースドレイン電極間に架橋した SWNT の SEM
像．

図9

嫌気環境プロセスで作製後に GB 中で測定したAl CNTFET の( a ) ID VGS 特性と( b ) ID VDS 特性．

図 10

Al CNTFET の ID VGS 特 性 ． ( a ) 大 気 中 曝 露前．(b) 大気中曝露後．

図 11( a ) Al 電極表面における酸素吸着と界面ダイポールの形成．(b) AlSWNT 界面の界面ダイポールによるエネルギーバンドの変化．て，短いチャネル長( 5 mm )のきれいなデバイスを作製することができた．また，図 8(b)に示すように，ソースドレイン電極間には 2 ～ 3 本の SWNT が架橋していることを実験後の SEM 観察により確認している．

.



大気がデバイス特性に与える影響

大気による n型から p型への伝導型変化

図に，GB 中で測定した AlCNTFET の(a)IDVGS 特性と( b ) ID VDS 特性を示す．ここで，図 9 ( a )において VGS ＝＋ 10 V のときの ID を，電子が SWNT チャネルを流れる n型伝導の ON 電流(ION(n))と定義する．一方，VGS＝－10 Vのときの ID を，ホールが SWNT チャネルを流れる p 型伝導の ON 電流(ION(p))と定義する．すると，図 9(a)では ION( n )が ION( p )より 3 桁以上も大きく，主に電子が SWNT チャネルを流れることを示している．つまり， Al CNTFET
固有の伝導型は n 型であり，大気がなければデバイスの伝導型は Al の仕事関数に支配されていることがわかる．
図(a)には，別のデバイスの GB 内における IDVGS 特性を示す．このデバイスも， ION(n )が ION(p )よりも大きい n 型である．ところが，この n 型デバイスを大気中へ曝露すると，図 10 ( b )の ID VGS 特性に示すように， ION ( p )はすぐに ION ( n ) よ り も 大 き く な り ， デ バ イ ス は 主 に ホ ー ル がSWNT チャネルを流れる p型に変化した．このように，n型特性が大気中で p型に変化することを確認できた．
また，デバイスが動作していないときの OFF 電流は，大気中曝露前の 5×10－10 A(図10(a)参照)から大気中曝露後には 2 × 10－14 A (図 10 ( b )参照)へと減少している．この OFF電流の減少について原因は不明であるが，可能性のひとつとして界面ダイポールの形成が考えられる．界面ダイポール
は，図(a)に示すように酸素が金属に吸着することで，電の直径の細さに起因してバンドギャップが大きいためだと考子による電荷移動が金属から酸素へ起こるために形成されえられる．

る．この界面ダイポールが金属電極CNT 界面近傍に存在すると，図 11( b )のように CNT のエネルギーバンドを持ち上

大気中における n型不安定性の原因げることが示唆されており(18)(20) ，電子に対するショット大気中における伝導型の不安定性( n 型から p 型への変キ障壁が高くなる一方で，逆にホールに対するショットキ障化)に関してはいくつかの調査報告があり，その原因として壁が低くなったことが考えられる．また，大気中曝露後の吸着酸素による CNT へのホールドープに加え(22)(23) ，前節OFF 電流が小さいのは，使用した SWNT の直径がラマンで説明した金属電極CNT 界面の界面ダイポール形成(18)(20)

分光から約 1 nm 程度と見積もられていることから(21) ，こや Al 電極の酸化(24)などが示唆されていた．その後，酸素かま て り あ 第52巻 第 6 号(2013)
Materia Japanらのホールドープは伝導型にほとんど影響しないことがわか

響しないのは，おそらく Al 電極の厚さが 50 nm と自然酸化ったものの(9)(18)(20) ，依然として不安定性の原因について膜の厚さ(～4 nm(26))と比較して厚いためであると考えられは明らかにされていなかった．そこで， Al CNTFET におる．

ける大気中の不安定な n 型特性の原因について，嫌気環境システムを使用して調査をしたので説明する．
実験では，嫌気プロセスで作製したデバイスの IDVGS 特.

嫌気環境システムを利用したデバイス表面のパッシベーション

 ～◯ の手順で評価した．
性を次の◯
 デバイスの作製後に GB 中で測定．
◯
 デバイスを大気中へ曝露してから25時間後に測定．
◯
 デバイスを 1 × 10－1 Pa で 10 分間真空引きした後， GB 中◯で測定．
 デバイスを 1 × 10－5 Pa, 220 °◯C で 5 時間真空中アニールし続いて，嫌気環境システムを利用したデバイス表面の保護(パッシベーション)について説明する．本研究では，図( a )のようなフォトレジスト( PR )(＝ 1 mm )のみの単層膜と，図 13 ( b )のように PR / Au 薄膜/ PR (＝ 1 mm / 50 nm / 1mm )の 3 層膜による 2 種類のパッシベーションを試みた．

た後に GB 中で測定．

嫌気環境プロセスで作製し，GB 内で表面のパッシベーショ

 の大気中曝露前には図(a)に示す
これまでと同様に，◯ンをしたデバイスについて，大気中に曝露した後の ID VGS

 の大気中曝露で図12(b)ように n型であったデバイスが，◯特性の時間変化を測定した．図には，大気中曝露後の ID でデバイスをのように p 型に変化した．しかしながら，◯

VGS 特性における ION(n)/ION(p)の時間変化を示す．パッシ

真空引きしてから大気中に曝さずに GB 内で測定すると，図ベーションをしていないデバイスの ION(n)/ION(p)は，大気 で真空12(c)に示すように再び n型が回復した．さらに，◯中曝露後にすぐに 1 より小さくなり p 型に変化したのに対中ベークしてから GB 中で測定すると，図12(d)に示すようし，PR のみでパッシベーションしたデバイスの ION(n)/IONに n型は若干強まった．

(p)は，大気中へ曝露してから 5 時間後に 1 よりも小さくな でデバイスを大気中に曝露した際， Al 電極表面には自◯り p 型に変化した．しかしながら， 3 層膜によるパッシベ のような真空引きや，◯
然酸化膜が形成されるが，これは◯ーションの場合，ION(n)/ION(p)は大気中曝露後も100時間以のような真空中アニールでは還元されない(25)．したがって，上にわたって10以上の値を示し n型を保持した(17)．このよ で観測された n
◯型の回復(図12(c))は，大気によるデバイ

スの p型化の原因が，Al 電極の酸化ではないことを意味している．つまり，大気中の AlCNTFET における n型の不安定性は，デバイス表面への酸素吸着が原因であることを示している．そして，Al 電極の酸化がデバイスの p型化に影

図13

図 12

Al CNTFET の ID VGS 特 性 ． ( a ) 大 気 中 曝 露前．(b ) 大気中曝露後．(c) 真空引き後．(d) 真空中アニール後．

デバイス表面のパッシベーション．(a) フォトレジスト(PR)のみの単層膜によるパッシベーション．( b) PR / Au 薄膜/PR の 3 層膜によるパッシベーション．

図14

大気中曝露後のI ON(n)/ION(p)の時間変化．

最近の研究うに，3 層膜によるパッシベーションが大気中でデバイスのとを可能にした．さらに，嫌気環境システムを使用することn 型を保持するのに有効であるとともに，嫌気環境システで，大気中における AlCNTFET の不安定な n型特性の原ムが新たなパッシベーション技術の開発にも有用であること

因が， Al 電極の酸化ではなくデバイス表面への酸素吸着でを示せた．

あることも明らかにした．その他にも，嫌気環境システムを使用することで，PR/Au 薄膜/PR の 3 層膜によるパッシベ

. Au(p)/Al(n)非対称電極による CNT pn 接合の作製

わたり保持することや，整流特性を示す CNT p n 接合を

これ まで説 明し てきた よう に，嫌 気環境 シス テム 内できた．しかしながら，大気中において AlCNTFET は n型ーションが大気中で Al CNTFET の n 型を 100 時間以上にAu(p)/Al(n)非対称電極を用いて作製できることも実証して

CNTFET は金属電極の仕事関数を反映した伝導型を示す．

から p 型に変化し， p n 接合では整流特性が劣化したこと

このことを利用し，非対称電極を用いて CNT pn 接合を作から，さらに強固なパッシベーション技術の開発が望まれる．

製したので説明する．

大気がデバイス特性に及ぼす影響は，CNTFET に限らずGB 中で Al CNTFET が n 型になるのに対し，ここでは他の有機 FET においても問題となっている．これに対し示さないが Au ( q ＝ 5.2 eV )を電極に使用すると，デバイスて，嫌気環境システムを用いた大気の影響調査，およびパッは GB 中で p 型になることを確認している．そこで，図 15

シベーション技術の開発などを提案・実証した本研究の成果( a )の挿入図に示すように， Au ( p )/ Al ( n )の非対称電極をは， CNTFET のみならず今後多くのデバイス開発や研究にCNTFET に使用することで，デバイスが電流を一方向のみおいて有意義であり，一連の技術はさらなる発展が期待されに流す整流特性を示すことを期待した．ている．

図15(a)は，実際に嫌気環境システムを使用して作製した
pn 接合における，VGS を印加していないときの IV 特性で文献ある． GB 内でデバイスの順方向( Au 電極を正)にバイアスすると電流が流れたのに対し，逆方向にバイアスすると電流が抑制される整流特性を観測することができた．ただし，この pn 接合を大気中に24時間曝露すると，図15(b)に示すように整流特性は劣化した．この劣化の原因は，AlSWNT 界面に吸着した酸素分子が，界面を n型の状態から p型に変えたためと考えられる．以上のように，嫌気環境システムを利用することで，金属電極CNT 界面の固有状態を反映させた CNT p n 接合の作製も可能である(17) ．しかしながら，大気中では整流特性が失われることから，整流特性の劣化を防ぐためにパッシベーションと組み合わせた新たなデバイス作製プロセスの開発が望まれる．

.

まと

め

本研究では，嫌気環境システムを構築し， CNT の成長から CNTFET の作製と評価までを大気に曝さずに実験するこ

図15

Au(p)/Al(n)非対称電極で作製した CNT pn 接合の I V 特性．( a ) 大気中曝露前．挿入図はデバイスの構造を示す．(b) 大気中曝露後．

ま て り あ 第52巻 第 6 号(2013)
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R. Baumvol, T. D. M. Salgado and F. C. Stedile: Phys. Rev.
Lett., 85(2000), 41204123.
(26) T. Cambell, R. K. Kalia, A. Nakano, P. Vashishta, S. Ogata andS. Rodgers: Phys. Rev. Lett., 82(1999), 48664869.

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2006 年 3 月

石井岸本
聡茂

千葉大学大学院自然科学研究科多様性科学専攻博士後期課程修了博士(工学)同年 4 月 物質・材料研究機構ナノフロンティア
材料グループ NIMS ポスドク
2008年11月 名古屋大学大学院工学研究科研究員
2011年 4 月 現職
専門分野カーボンナノチューブデバイス◎カーボンナノチューブ電界効果型トランジスタの電気特性制御に関する研究に従事．

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