研究論文

AZ31B マ グ ネ シ ウ ム 合 金 と 微 細 SiC 粒 子 の 複 合 化 に よ る
機能強化材料の開発
長 田 貢 一 ＊１、 彦 坂 武 夫 ＊１、 木 村 與 司 雄 ＊２

Developments of the Functional Reinforced AZ31B-Magnesium
Alloy by Compounding with Fine SiC Particles
Kohichi OSADA,Takeo HIKOSAKA and Yoshio KIMURA
Industrial Technology Division,AITEC*1
Food Research Center,AITEC*2
溶 湯 撹 拌 法 1) に よ り AZ31B マ グ ネ シ ウ ム 合 金 中 に 平 均 粒 子 径 0.6 μ m の SiC 粒 子 を 最 大 粒 子 体 積 率 18%
ま で 複 合 化 す る こ と が で き た 。 本 複 合 材 料 は 、 マ グ ネ シ ウ ム 合 金 に 近 い 軽 量 さ ( 2.03Mg/m3 )で あ り な が ら 、強度、硬さ、弾性率、高温強度及び耐摩耗性などを母材に比べ、それぞれ、ほぼ２倍に向上させることがで き た 。ま た 、高 温 ３ 点 曲 げ 試 験 に よ り 、ク ラ ッ ク 等 の な い 180 ° 曲 げ 加 工 が 可 能 で あ る こ と を 確 認 し た 。

１．はじめにC粒子を０〜20vol%添加し、903Kの一定温度下で撹拌羽

実用金属材料で最軽量のマグネシウム(Mg)合金は、比根により回転速度10ｓ -1で7.2ks撹拌を行い、複合材料強度、比剛性、寸法安定性に優れるため、ノートパソコ溶湯を作製した。次に、この複合材料溶湯を973Kに昇温ン、携帯電話、デジタルカメラ、ビデオカメラ等の電子し、溶湯鍛造装置により金型温度573K 、100MPaの条件

2)

精密機器の筐体に広く用いられている 。
一方、自動車産業においては、省資源、省エネルギーで加圧鋳造し、φ65×120mmの鋳造材を得た。
表１

AZ21B マグネシウム合金の化学組成(wt%)
Sb

Mg

途開発が期待されている。しかし、Mg合金は、鉄鋼材料

AZ31B(素材)

2.950 0.733 0.003 0.001

Al

Balやアルミニウム(Al)合金に比べ、強度、弾性率及び耐摩Ca,Sb 添加(母材) 2.867 0.707 0.852 0.118

Balの観点から軽量化が期待できるMg合金の構造部材への用耗性が不十分であり、また、Mg合金は、最密六方の結晶2.1.2構造であるため、室温での塑性加工性等に問題があり、(1)

自動車用構造部材にはあまり用いられていないのが現状

Zn

Ca

加工熱処理
熱間押出し

この鋳造材をφ60×100mmのビレットに切削加工した。
熱間押出し加工は、ビレットを723Kにプレヒートした後、である。
そこで、低コストで大量生産が可能な溶湯撹拌法によ

金型コンテナ温度593K、押出比16、56で、それぞれ、厚り、微細SiC粒子を強化したMg複合材料の創製を試み、さ6mm×幅30mmの板材及びφ8mmの丸棒に成形した。なお、強度、弾性率、耐摩耗性、耐熱性などの向上を検討した。

押出し丸棒材は、T6熱処理を行った。

また、本複合材料の高温での塑性加工性を検討した。

(2)

等速圧延

押出し丸棒をφ7×45mmに切削加工した後、パック圧

２．実験方法2.1
2.1.1

延法 3)により等速圧延加工装置を用いて熱間圧延を行った。

供試材の作製試料をマッフル炉中で623Kに加熱して1.8ks保持し、複合材料の溶製実験に用いたAZ31B-Mg合金の化学組成を表１に示す。

１回のパスにおいて加工ひずみは、ほぼ0.1と一定とし素材の溶湯に燃焼・酸化防止剤1wt%Ca及び結晶粒微細化た。１パス加工するごとに、所定温度に300s加熱・保持剤0.2wt%Sbを添加した母材のAZ31B合金溶湯を調整した。

した後に加工する操作を、最終圧下率88%として試料厚溶湯撹拌法によって、この溶湯に平均粒子径0.6μmのSiさが0.7mmになるまで繰り返した。

＊

1工業技術部

加 工技 術室＊

2食 品工 業技術 センター

応用技術室

(3)

異周速圧延

異周速圧延加工装置を用いて押出し材板（厚さ6mm×３．実験結果及び考察
3.1

組織及び機械的性質

幅30mm×長さ100mm）を押出し方向と直交する方向に加図１は、熱間押出し材のSiC粒子体積率12.6及び17%の工し、加工温度623K、673K、748K、１パスひずみ0.05と複合材料の組織を示す。いずれの試料もSiC粒子がほぼして最終圧下率83%とした。なお、上下のローラ周速比一様に分散している。特に、SiC粒子体積率17%材（以降を1:1.3とした。

17%材と記す）ではSiC粒子のより均一な分散状態が得ら2.2

れ、また、白色部のマトリックスも微細化している。す

材料評価

T6熱処理したφ8mmの押出し丸棒材を加工して塑性加なわち、単位面積あたりの粒子数の増加により、粒子同工性以外の材料評価を行った。

志の距離が狭まり、相対的に粒子の分散状態が向上した

2.2.1

ものと考えられる。

引張、硬さ試験

引張試験は、平行部径φ6mm、標点距離21mmの引張試
験片を作製し、インストロン型万能試験機を用い引張速度0.033m/sで行った。
硬さ試験は、荷重196.1N(HV20)の条件でビッカース硬さ試験機を用いて行った。
2.2.2

押出
し
方
向ヤング率測定

ヤング率は、切削・研磨により厚さ2.5mm×幅7mm×長さ50mmの試験片を作製し、共振法により測定した。
2.2.3

Vf17%
Vf17%

Vf12.6%
Vf12.6%

摩耗試験

摩耗試験は、平行部厚さ5mm×長さ45mmの板材を作製し、60HRCの炭素鋼を相手材として荷重3.3N、摩擦速度0.

１０μm

図１ 熱間押出し加工したSiCp/AZ31B-Mg合金複合合材料の組織2m/s、摩擦距離67mの条件で、大越式迅速摩耗試験機を用いて行った。

15500

熱膨張量測定熱膨張量の測定は、φ5×20mmの試験片を作製し、室温から723Kの温度範囲で熱機械分析装置により行い、線膨張率を求めた。
2.2.5

組織試験

複合材料の組織及び試験後の破面観察は、光学顕微鏡

400
10300

引張強さ
0.2%耐力
HV20
破断伸び

2005

破断伸び(%)

引張強さ,0.2%耐力(MPa)、ビッカース硬さ(HV20)

2.2.4100及びSEMにより観察した。
2.2.60

密度及び粒子体積率の測定

複合材料の密度及び粒子体積率は、アルキメデス法により算出した。
2.300510
ＳiC粒子体積率(%)

1520

図２ 引張強さ、0.2%耐力、ビッカース硬さ及び破断伸びとSiC粒子体積率との関係

高温における塑性加工性

2.3.1

高温引張試験

等速圧延材から圧延方向と平行に平行部長さ6mm×幅4mmの高温引張試験片を作製した。高温引張試験は、インストロン型万能試験機により、ひずみ速度0.12s-1かつ試
験温度473〜823Kの条件下で行った。
2.3.2

高温３点曲げ試験

高温３点曲げ試験は、異周速圧延材から厚さ1×幅17×長さ60mmに切出して(長さ方向は、圧延方向に平行及び垂直な方向とした)試験片を作製し、曲げポンチ半径r= 5mm、曲げスパン距離 = 13、20mm、曲げ角度θ=160、180°、温度473〜773Kで行った。

２μm

図３

引張試験後の破面（複合材：粒子体積率17%）2.2

図６ は、各温度におけるSiC粒子体積率と線膨張率の関係を示す。各温度において、SiC粒子体積率の増加と2.13密度(Mg/m )21.9ヤング率
密度1.8においてMg合金の７0〜８0%と低い値を示した。このことから、SiC粒子体積率を変化させることにより線膨張率を一定範囲内で制御できることが分った。

1.70510151020

SiC粒子体積率(%)

図４

ともに線膨張率は漸減し、18%材ではすべての試験温度

ヤング率及び密度とSiC粒子体積率との関係

SiC粒子体積率と引張強さ、0.2%耐力、破断伸び及びビッカース硬さ（HV20）の関係を図２に示す。引張強さ

比摩耗量(mm2/N×10 -7)

ヤング率（GPa）

母材の半分の値を示し、耐摩耗性の向上が図られた。
80706050403020
100及び0.2%耐力は、SiC粒子体積率の増加とともに増大し、86試験条件
相手材 炭素綱（60HRC）
摩擦距離：67m
摩擦速度：0.2m/s
荷重：3.3N

42017%材では引張強さ454MPa、0.2%耐力434MPaと、それぞ05

れ母材の1.7倍、2.1倍の値が得られた。また、ビッカー

101520SiC粒子体積率(%)

ス硬さは、母材が66.3であるのに対し、SiC粒子の体積

図５比摩耗量とSiC粒子体積率との関係

率とともに直線的に増大し17%材では123とほぼ２倍の値を示した。一方、破断伸びは、複合化により減少した。
30

これは複合化によるSiC粒子の増加とともに、相対的に0延性の大きなマトリックスのMg合金が減少したためと考図３ は、17%材の引張試験後の破面を示す。破面は、延性破壊を示すディンプルパターンであった。SiC粒子を含めた複合材料の結晶粒の大きさは、破面のディンプルパターンから非常に微細であることが推察される。こ5.2

線膨張率(1/K×10-6）

えられる。

9.6

2512.6
1718.1
SiC粒子体積率(%)

20

れは17%材に分散しているSiC粒子間の距離が接近し、加工熱処理を経て、粒子のピン止め効果によってマトリッ15300クスの微細化が促進した結果であると考えられる。また、400500600
試験温度(K)

700800図２で示された複合化による引張強さ、0.2%耐力及び硬図６さの増強は、0.6μmと微細なSiCの粒子強化並びに上述線膨張率とSiC粒子体積率との関係のマトリックスの微細化によるものと考えられる。
SiC粒子体積率とヤング率及び密度の関係を 図４に示

3.3

塑性加工性

す。SiC粒子体積率とヤング率及び密度の関係は、双方マグネシウム合金を母材とした複合材料は、常温ではとも直線的な関係が得られた。素材の41.7GPaに比べ、S塑性加工が非常に困難であるため、高温での塑性加工性

iC粒子体積率17%で1.6倍の67.4GPaとAl合金に近い値がを検討した。 図７ は、17%材の圧延材の試験温度と引張３得られ、密度は2.03Mg/m であった。なお、密度は、Al

強さ、伸びの関係を示す。引張強さは温度とともに漸減合金の3/4であり、Mg合金より14%重いがAl合金よりは25しているが、伸びは増大し、特に573K以上で急激に増大%軽いことが分かった。

しているのが分かる。そこで、この温度領域における塑3.2.摩耗特性及び線膨張率性加工性を高温３点曲げ試験により調べた。その結果を一般にMg合金は、切削抵抗が小さいため切削性が良好
4）

表２に示す。曲げスパン距離20mm、曲げ角度160°の条で、鉄鋼材料の1/6〜1/7、Al合金の1/2といわれ 、実用件では、9.6%材では548K、17%材では623K以上で曲げ加合金中最も切削し易い合金の１つである。それゆえ、耐工が可能であった。また、スパン距離13mm、曲げ角度18

摩耗性はAl合金に比べて一般的に悪いと考えられる。

0°の条件で、いずれの試料も648K以下では、曲げ部に

図５ は、SiC粒子体積率と比摩耗量の関係を示す。粒微細クラックが発生したが、17%材では破断した。しか子体積率の増加とともに比摩耗量は減少し、18%材ではし、いずれの材料も673、723Kの温度下では容易に曲げ加工が可能で、クラックの発生は認められなかった。さ

図９ にAZ31B-Mg合金及び17%材の高温における曲げ応らに、高温の773Kでは、いずれの材料も表面の酸化が著力と温度の関係を示す。いずれの温度においても複合材しく、17%材は破断した。 図８に高温曲げ試験した試料料の応力の方が高い値を示した。すなわち、複合材料のの外観を示す。これらのことから673Kが最適温度と考え塑性加工による材料の変形抵抗を低下させる必要があるられた。また、いずれの材料も圧延方向及びその直角方と考えられる。

向の曲げ試験の差異は認められなかった。

引張強さ（MPa）

400

溶湯撹拌法により0.6μmSiC粒子とAZ31B合金の複合化

403003020020
伸 び100４．結び50

Vf17%材ひずみ速度0.12s-1

引張強さを図り、複合材料の引張強さ、0.2%耐力は、Al合金に匹伸び(%)

500

100

図７400600
試験温度（Ｋ）

今回の複合材料の作製は、SiC粒子体積率20vol%以上

800

では溶湯粘性が高すぎるためそれ以上の撹拌が困難であ曲げ試験結果試験条件 ｽﾊﾟﾝｌ=20mm、曲げ半径ｒ=5mm、曲げ角度=160°
試験温度（K)
体積率 523 548 573 598 623 673
9.60% △
○○ ○
○
○
17% ×
− △ −
○
○

○：クラックなし

ったが、体積率を何らかの方法で増加させることができれば、より一層の強度、弾性率、耐熱性等の向上が予想

Ｐさる。いずれにせよ、複合化の際のSiC粒子の分散性の改善が、最も重要な課題である。

文献

曲げ試験方法

試験条件 ｽﾊﾟﾝｌ=13mm、曲げ半径ｒ=5mm、曲げ角度=180°
試験温度（K)
体積率 473 523 573 593 623 648 673 723 773
0% △
△△ △
△−○ ○ ○17% −−× −
××
○ ○ ×
評価

3×105Nm/kgとなり、6061Al合金(T6)の1.15×105Nm/kg5)な値が得られた。

圧延材の引張強さ及び伸びと試験温度の関係
表２に近い値が得られた。特に比強度は、17%材の場合、2.2の２倍、7075Al合金(T6)の2.04×10 5Nm/kg6)よりも大き0200敵する強度が得られた 。、ヤング率についても、Al合金△：小さなクラック

×：破断1)長田、彦坂、木村、黒澤：愛知県産業技術研究所研究
報告1,9(2002)2)例えば、日本マグネシウム協会編：マグネシウム技術
便覧,P395(2000),カロス出版
3)T.Imai,M.Mabuchi,I.Tozawa:Superplaticity in Adva

nced Materials(S Publication of JSRS),373(1991)
出版など
曲げ角度180°1)日本マグネシウム協会編：マグネシウム技術便覧,

加工温度673K

Vf 0%P.64(2000),カロス出版

Vf 17%5)軽金属協会編：アルミニウム技術便覧,P108(1996),カロス出版
6)軽金属協会編：アルミニウム技術便覧,P113(1996),カ

曲げ角度160°

ロス出版

加工温度623K
Vf 9.6%

図８

Vf 17%

曲げ試験片の外観

600
曲げ応力(MPa)

500

Ｐ400

Ｍ

300

ｒ200

AZ31B合金100

Vf17%複合材料

ｌ0400

500

600

700

800

M=t bσ/４

加工温度（K)

図９2

加工温度と曲げ応力の関係