JFE 技報 No. 36（2015 年 8 月）p. 69-74

プレス成形時の部品重量変動を低減する偏析防止処理鉄粉「JIP®クリーンミックス®ZERO」の開発®

Development of the Segregation-Free Iron Powder JIP Cleanmix ZERO
Reducing Variation in Weight of Powder Metallurgy Green Parts inMass Productive Pressing Line
尾野友重

尾﨑由紀子

ONO Tomoshige

JFE スチール

スチール研究所

鉄粉・磁性材料研究部

OZAKI Yukiko

JFE スチール

スチール研究所

鉄粉・磁性材料研究部長・理博

主任研究員（課長）要旨®

焼結部品の製造プロセスにおける歩留まり向上を目的とし，成形時の部品重量変動の小さい偏析防止処理粉 JIP®

クリーンミックス ZERO を開発した。クリーンミックス ZERO は，連続成形中の不意な停止や休憩時の停止の後，成形を再開するときに，停止前の重量と再開直後の重量差を小さくできる。また，金型キャビティーへの充填性にも優れ，ブッシュ状製品用の金型を模した円筒キャビティーに均一に充填することができる。これらにより，成形時の部品重量や寸法の規格はずれによる不良を低減することができる。これらの特長は，粒子間の付着力を低減することで実現でき，粉体層せん断試験では，クリーンミックス ZERO のせん断付着力は，従来材の半分以下になっていることが確認された。

Abstract:®

The segregation-free iron powder JIP Cleanmix ZERO reducing variation in weight of green parts in powder
metallurgy mass productive pressing line has been developed. It can improve the yield in the manufacturing processof the sintering part. When compaction pressing of continuous operation is restarted after the stop due to theunexpected reasons or break, Cleanmix ZERO can lower the difference between weight of parts before and after thestop. In addition, it contributes to superior filling ability to a die cavity and uniform filling in a cylinder cavity insimulated die for bush shape products. It results in the reduction of failures due to deviation from specification forpart weight and dimensions at the time of the molding. These characteristics could be realized by reducing theadhesion between the particle. It was confirmed that cohesion of Cleanmix ZERO was less than half of usual Cleanmix
powder in the powders layer shear examination.

1． はじめにの重量変動であり，小さな凹凸がこれに相当する。
（2）は，長期的に重量が変化していくうねりで，先の個々の変動は，鉄系焼結機械部品は，金型に鉄粉末を充填し，プレス成このうねりに乗った形になる。そして，（3）は，突然の急激形後，高温で焼結することで製造される。金型への原料の供給（充填）は，一般には，粉箱もしくは，フィーダーと呼(1) Weight variation between each of parts(2) Weight change in long time range(3) Weight change after a break

ばれる供給器を用い，金型キャビティー上で往復運動させ，擦り切ることで，一定容量の粉末を供給する。重量は計量量は，変化することになる。これが，すなわち部品重量の変動であり，製品規格内に入らないと不良品扱いとなる。これ
ら成形時の充填挙動に関する研究は数多くなされてきている

1-9）

。

図 1 に連続成形時の重量変動の一例を示す。重量変動の83Weight of part (g)しないため，粉末の密度が変わると，得られる成形体の重82(2)(1)

81(3)

8079780

種類は，大きく分けて 3 つある。図中の（1）は，1 個 1 個50100150200
Number of part250300

図 1 成形中の重量変動
Fig. 12015 年 3 月 10 日受付－ 69 －Copyright © 2015 JFE Steel Corporation. All Rights Reserved.

Weight variation of parts during pressing®

®

プレス成形時の部品重量変動を低減する偏析防止処理鉄粉「JIP クリーンミックス ZERO」の開発

2.2.2

な重量変動である。これは連続成形していたプレスをなん充填性指標

らかの理由で停止し，それを再開したときに起こる現象で，粉箱，フィーダーから金型キャビティーへの粉の流動，充通常停止前に比べ，再開後 1 個目の重量は大きくなる。そ填挙動を簡易的に測定するために，以下の 2 種類の評価をの後連続成形していくと，徐々に停止前の平均重量に近づ行なった。

く10-12）。

（1）ホッパー排出試験2）

図 2 に示したような，アクリル製の容器に一定量のプレス技術の発展により，先に（2）として示した，うねるような長周期の重量変動に関しては，1 個 1 個の重量測定

鉄粉を所定形状に投入した後，容器底部にある 2.5 mmfを行ない，それを成形条件にフィードバックすることで，変の排出孔（オリフィス）を開放し，粉体を排出する。流動を小さくできる。

動性・充填性に優れる粉体は，排出孔を開放するだけ

しかし，プレスの停止前後の重量変動のように不連続でで排出開始し，排出が進行するに伴い粉体層内の空洞大きな変動に関しては，経験的な対処法によるか，もしくは，が広がり，最後には粉体層上部に到達して停止する。

その部分の不良品を排除するしかなく，歩留の低下を招い

一方，流動性・充填性に劣る粉体は，排出孔を開放している。今回，このような不良を低減することを目的とした，ても排出しない。このとき，容器上部に一定の力で打®

®

新規の偏析防止処理鉄粉 JIP クリーンミックス ZERO を開撃を与え排出を促す。1 回の打撃では，粉体層中の空洞発した。ここでは，その製品の特長，特に粉体の充填性やは広がらず，少し広がるだけで排出はとまる。この場合排出性に関する各種実験を行なった結果と考察を報告する。

は，再度打撃を与え，空洞が粉体層上部に貫通するま

2． 実験ていると判断できる。また，粉体層上部の開口部の幅は，で繰り返す。打撃数が多いほど，流動・充填性は劣っ

2.1

広いほど，流動性・充填性が優れていると判断できる。

供試材（2）粒子間付着力®

粉体の流動性，充填性には，粒子間の相互作用が影

アトマイズ鉄粉 JIP 301A に合金化成分として 2％の銅粉®

響すると考えられる。ここでは，パウダーベッドテスターと 0.9％の黒鉛粉を配合したクリーンミックス ZERO と，その比較材として，同量の銅粉と黒鉛を配合した通常のクリーンミックス（以降，現行材）を用いた。

Tapping times

また，一般的な比較材となるステアリン酸亜鉛，もしくは，100 mm

エチレンビスステアロアマイド（以降 EBS）の単純混合粉は，WidthV 型混合機で 15 分混合して作製した。

2.2100 mm

混合粉の評価

2.2.1

粉体特性

混 合 粉 の 見 掛 密 度，および 流 動 度 は，そ れ ぞ れ JIS Z

100 mm

32504，JIS Z 2502 に準拠し，2.5 mmf のロートと 25 cm のカップを使用して測定した。それぞれ 3 回測定し，その平均値2.5 mmφ Orifice

図 2 ホッパー排出試験
Fig. 2を求めた。

Discharge test from hopperτ (Shear stress)

Shearplaneφ

Normal stress, σMoving plate
Shearstress, ττｃWeightPowder bedσｃStatic plate0σ (Nomal stress)

σ c: Tensilefailurestress, τ c: Cohesion, φ: Angleofinternalfriction

図 3 粉体層せん断試験
Fig. 3JFE 技報 No. 36（2015 年 8 月）

Shear test of powder bed－ 70 －®

®

プレス成形時の部品重量変動を低減する偏析防止処理鉄粉「JIP クリーンミックス ZERO」の開発

70 mm

層のせん断破壊試験を行なうことで，粒子間のせん断Filler shoe

付着力および内部摩擦角を測定した。

Shoe speed: 200 mm/s

Iron powder
400 g400ｇ

図 3 にせん断試験の概略図を示す。測定に供する粉体

786Holding time: 0.8 s

65 mm

は，固定板の上に 3 mm 厚の粉体層とした後，6.9 kPa の1予備加圧を行なった。その後に，粉体層上に所定の重さ560 mm

50 mm（三協パイオテク（株）製，PTHN-13BA）を用い，粉体3(Cell volum)＝4.7 cm(Total volume)＝4.7×8＝37.6 cm3の錘をのせた可動板をのせ，20 mm/min の速度で引張り，この可動板を水平に移動させる。このときの水平方向に引く力を測定し，動き始めの最大荷重 t を測定する。錘

2350 mm40 mm

4

図 5 円筒キャビティ充填試験と可動板の重量の合計を s とし，s を変えて t を測定す

Fig. 5ることで，t と s の関係を得ることができる。ここでは，Powder filling test to a bush cavity

s＝0.21，0.59 kPa の 2 点とし，それぞれの t を測定し，この 2 点を通る直線の縦軸切片から，せん断付着力を，その傾きから内部摩擦角を求めた。

2.3ティーを用い，その上部を同じくアクリル製の粉箱を往復運動させて，各種粉体の充填挙動を観測した。図 5 にその概連続成形時の重量変動要を示す。

外径 30 mm，内径 20 mm，高さ 30 mm のブッシュ形状の

円 筒 キ ャ ビ テ ィ ー は 外 形 50 mm， 内 径 40 mm， 深 さ

成形体を連続成形し，1 つ 1 つの重量を測定することで，現60 mm であり，この中に 8 枚の仕切り板が等間隔に入って®

行材とクリーンミックス ZERO の重量変動を比較した。成3いる。また，キャビティー底部は，仕切られた空間（以降セ形体の密度は，6.9 Mg/m を目標とし，プレス開始時に 10ルと記す）ごとに底板をあけることができ，8 ヶ所のセルそ個程度成形し，寸法，重量を測定しながら，充填深さを調れぞれに充填した粉体の重量を測定することができる。

整した。プレスは，図 4 に示したような 1 000 kN 機械プレ

粉箱は，長さ 65 mm，幅 70 mm，高さ 50 mm の直方体スを使用した。また金型の下パンチ側面にひずみゲージをで あ り， 上 下 面 とも 開 放 状 態 と な っ て お り， 上 面 か ら

貼り，成形および抜出し時に下パンチにかかる荷重を測定

5 mmf のロートを使用して，粉体を 400 g 投入し，金型を模したアクリル板およびキャビティー上を往復運動させるこした。
成形速度は，400 個 / 時とし，総数で 300 個成形した。途とで，キャビティーに粉体を充填した。

中 100 個成形した後に，5 分停止し，また 200 個成形した後に 20 分停止した。得られた成形体の重量は全数測定した。

2.4

今回，粉箱の移動速度を 200 mm/s とし，キャビティー直上での停止時間を 0.5 秒として，1 往復後，キャビティー内それぞれのセルごとに充填された粉体の重量を測定した。

充填試験

測定終了後，キャビティーに入った重量分の新しい粉体を円筒状の部品用の金型を模したアクリル製の円筒キャビ

ロートから粉箱に供給し，粉箱内の粉体重量を再び 400 g として，次回の測定を行なった。今回 10 回の繰り返し測定を行なった。
3

ここに，セルの体積は 4.7 cm である。
（1）式に示したよ

HopperHopper50 kg

うに，セルに充填した粉体の重量とこのセル体積にその粉体の見掛密度を乗じて求めた理論上の完全充填した重量との比をとり，充填率とした。

Filler shoe

充填率＝

Weigt scale

30 mm φ×20 mm φ

充填重量……………… （1）見掛密度×セル体積3． 結果と考察
3.1

1 000 kN Press

混合粉の粉体特性

表 1 に今回使用した粉 体の見掛 密度と流 動度を示す。

図 4 連続成形用プレス

EBS や，ステアリン酸亜鉛の単純混合粉は見掛密度が低く，Fig. 4 Mass productive press

また流動性も悪いことがわかる。特に，EBS の単純混合粉は，－ 71 －JFE 技報 No. 36（2015 年 8 月）

®

®

プレス成形時の部品重量変動を低減する偏析防止処理鉄粉「JIP クリーンミックス ZERO」の開発

Discharge test fromApparent
Flowability hopperdensity(s/50 g) Tapping Width3(Mg/m )
times
(mm)
Zinc stearate

3.23

33.9

229

Ethylenebisstearamide

2.90

No flow

248

Current product

3.46

23.6

222

3.55

21.3

072

®

JIP Cleanmix ZERO

0.3
0.2
0.1
0
CurrentproductFig. 6®

ンミックス 粉は現行材，クリーンミックス ZERO いずれもJIP®CleanmixZERO

Shear test of powder bedなる。
付着力の大きな粉体の場合，凝集力が大きいため，連続成形中の流動性の悪化が大きく，成形が停止した場合，流ZERO の流動度は，21.3 s/50 g と最も小さかった。

動性が大きく回復し，再開直後の重量が大きくなる。一方，混合粉の充填性指標
ホッパー排出試験

Currentproductが悪化するに伴い重量が低下し，あるところで平衡状態と見掛密度が高く，流動度も小さい。特にクリーンミックス

3.2.1JIP®Cleanmix
ZERO353433323130

図 6 粉体層せん断試験

2.5 mm のロートでは流動しなかった。これに対し，クリー

3.2(b) Angle of internal friction

Powder propertiesCohesion(kPa)

Table 1(a) Cohesion

Angle of internal friction(°)

表 1 粉体特性

付着力の小さい粉体の場合には，連続成形時の流動性の悪13-14）化は小さく，したがって，成形再開後の重量増加も小さくな

表 1 には，充填性の指標の一つであるホッパー排出の結ると考えられる。

果も示した。ここでは，EBS の単純混合粉が，打数 24 回，3.3

排出幅 8 mm と極端に排出性が悪かった。ステアリン酸亜連続成形時の重量変動®

鉛の単純混合粉は，流動度は悪かったが，打数 2 回，幅

図 7 に現行材およびクリーンミックス ZERO を使い，外29 mm と，現行材と同等以上の排出性を示した。クリーン径 30 mmf×高さ 30 mm のブッシュの連続 300 個成形した®

ミックス ZERO は，打数 0 回，排出幅 72 mm と，他の粉体際の重量変動を示す。いずれの場合も，大きく重量上昇しでは得られないような良好な排出性を示した。ているところが 2 ヶ所ある。これは，100 個および 200 個成

3.2.2

粒子間付着力15）®

図 6 に現行材とクリーンミックス ZERO のせん断付着力および摩擦角を示す。現行材に比べ，クリーンミックス(a) Current product83

ZERO のせん断付着力は，1/2 以下を示している。摩擦角もまり大きな違いは認められなかった。クリーンミックス
ZERO の一番の特長は，この付着力の小さいことであり，付82
Weight (g)クリーンミックス ZERO の方が若干小さくなっているが，あ818079

着力を低減するための材料設計を行なってきた。
粉体層中の個々の粒子は，粒子間に働く相互作用，すな

78

1000

わち，付着力と摩擦力，それから重力（浮力）が釣り合うこ

粒子間に働く付着力が緩和することで凝集は解け，流動性

82
Weight (g)83

えられ，したがって連続成形中のホッパーから粉箱への粉8079

くい状態になっている。また，プレス停止時には粉体の移動

78

1000Number

停止直後の最初の成形では粉体の流動性がよく，キャビティーに粉体がよく充填し，重量が大きくなる。また，成形が繰り返されることで粉の移動は大きくなり，徐々に流動性
JFE 技報 No. 36（2015 年 8 月）

－ 72 －

300

81の移動，粉箱の運動に伴う移動中，粉体は凝集し，流れにはなく，凝集が解け，粉体の流動性は向上する。このため，

200(b) Cleanmix ZERO性が悪化する。しかし，この粒子同士の凝集は不安定で，は回復する。なお，この凝集は，粉体の移動中に起こると考300

Numberとで静止する（平衡状態になる）。重力に比べ，大きな付着力が働いている場合には，粒子同士凝集することで，流動200

図 7 成形体の重量
Fig. 7Weight of green parts®

®

プレス成形時の部品重量変動を低減する偏析防止処理鉄粉「JIP クリーンミックス ZERO」の開発

1.5
1.0JIP®Cleanmix
ZEROCurrent
product

0.501020
Interval time (min)

1.0
0.8
0.6
0.4
0.20123034 5 6
Cell number78

図 9 円筒キャビティーにおける充填率
Fig. 9図 8 停止時間と重量変化率の関係
Fig. 8Zincstearate
EthylenebisstearamideCurrentproduct
JIP®Cleanmix
ZERO

1.2
Filling rate

Weight changing rate (%)

2.0

Filling rate of mixed powders to bush cavity

Relation of weight change rate with interval timeなる。単純混合粉の充填率は，これとは逆傾向になっている。
形後にプレスをそれぞれ 5 分，20 分停止させ，その後に再

これは，粉体の流動性，充填性が悪く，粉箱が停止する際

度プレス成形を開始した 101 個目，および 201 個目の重量の衝撃で，粉体がキャビティー内に落下するためと考えられを示している。再開後大きく重量増加するが，その後，じょる。

じょに重量が減少し，3～5 個目くらいで，全体の平均値程

これに対し，現行材の充填率は，全体的に高い。また，度の重量に戻る。現行材と比べると，クリーンミックス

位置による充填率の差異が小さくなっている。これは，クリーZERO の方が，重量の増加率が小さいことがわかる。

ンミックスとすることによって，粉体の見掛密度，流動性が

図 8 は，このプレス停止前後の重量変化率のプレス停止向上したためと考えられる。

時間との関係を示す。現行材，クリーンミックス ZERO とクリーンミックス ZERO は，現行材よりさらに高い充填もにプレスの停止時間が長くなるに従い，重量変化率が大率を示し，位置による差異もさらに小さくなっている。また，きくなる。また，クリーンミックス ZERO は，現 行 材のその充填率は，1 を超える値となっている。これは，JIS Z60％程度の重量変化率となっている。

2504 のロートを使用し流動させながら充填した見掛密度にこの重量変化率が小さくなることが，クリーンミックスZERO の最大の特長である。そして，このようになる理由は，比べ，粉箱からキャビティーに一度に充填した充填密度の方が大きいためと考えられる。

先に述べたとおり，粒子間の付着力が低く，流動性の経時変化が小さいためと考えられる。

3.4

また，図 9 中のエラーバーは，10 回繰り返した際の各セルにおける充填率の標準偏差を示している。円筒キャビティー全体（各セルの和）の充填率の平均値と標準偏差は，充填試験

現行材で，1.0，0.03，クリーンミックス ZERO で 1.21，0.01®

3.3 節の連続成形では，現行材とクリーンミックス ZEROとその標準偏差は現行材に比べ小さくなっており，このことの個々の重量変動に大きな違いは認められなかった。ここは，部品内の密度変動が小さいと同時に個々の充填（成形）では，成形時の粉箱からキャビティーへの粉体の充填を模での重量変動も小さいことを示している。本実験で，現行した試験を行ない，現行材とクリーンミックス ZERO の充材とクリーンミックス ZERO の充填性の差異が明確となっ填挙動の違いを調査した。

た。

図 9 に，クリーンミックス ZERO，現行材およびステアリ

今回，連続成形実験では，現行材とクリーンミックスン酸亜鉛（以降 ZnSt）の単純混合粉，EBS 単純混合粉それZERO の重量変動の差異を明確にできなかた。これは，粉ぞれの 8 分割円筒径キャビティーのそれぞれのセルにおけ箱とキャビティーの体積比（粉箱体積 / キャビティー体積）る充填率を示した。2 種類の単純混合粉（ZnSt，EBS）は，が連続成形では約 70 であったのに対し，充填試験では約 6他の混合粉と比べ，充填率が低い。また，セルの位置によと小さく，連続成形では，先に述べた粉体の置換（移動）る充填率の違いが大きく，いずれも，1，2，8 の位置の充填の影響を受けにくく，その分，重量変動の差異が顕著に現率が低く，3～6 の位置の充填率が高い。

れなかったのではないかと考えている。クリーンミックス

粉箱は，1 の方向から 5 の方向に移動し，キャビティー上で 0.5 s 停止後，再び，1 の方向に逆行する。このため，本ZERO は，連続成形時の個々の重量変動も現行材より，小さくできると考えられる。

来は，1 の位置上を粉体が通過する時間が長い。逆に 5 の位置は，粉体の通過時間が一番短い。したがって，粉箱から4． おわりに一定速度で，キャビティー内に粉体が落下するのであれば，1 の位置の充填率が一番高く，5 の位置の充填率が一番低く－ 73 －®

高密度成形用クリーンミックス ZERO における粉体特性，
JFE 技報 No. 36（2015 年 8 月）

®

®

プレス成形時の部品重量変動を低減する偏析防止処理鉄粉「JIP クリーンミックス ZERO」の開発

成形中の重量変動について，さまざまな角度からその挙動をPowder Metallurgy. 2005, vol. 48, p. 77-84.
6）Coube, O.; Cocks, A. C. F.; Wu, C. -Y. “Experimental and numerical studyof die filling, powder transfer and die compaction.” Powder Metallurgy.

観測し，以下の知見を得た。
（1）粉体特性では，クリーンミックス ZERO は，見掛密度

2005, vol. 48, p. 68-76.
7）Budny, T. J. “Stick-slip friction as a method of powder flowcharacterization.” Powder Technology. 1979, vol. 23, p. 197-201.

が大きく，流動性に優れる。
（2）充填指標であるホッパー排出試験では，クリーンミック8）Mikami, T.; Kamiya, H.; Horio, M. “Numerical simulation of cohesive

ス ZERO は，非常に排出性に優れ，また排出後の開口

powder behavior in a fluidized bed.” Chemical Engineering Science.
1998, vol. 53, p. 1927-1940.

部の幅も大きく，充填性に優れることが示唆される。

9）Mikami, T. “Agglomerating fluidization of liquid/solid bridging particles
and its control.” Tokyo University of Agriculture and Technology, 1998.

（3）粉体層のせん断試験では，付着力が小さいことが示され，これにより，クリーンミックス ZERO は，高い排出性，充填性を示すと考えられる。

Doctor of Engineering Thesis.
10）Nakatani, K.; Katsukawa, Y.; Kobayashi, T.; Takemoto, S. “Ef fect ofapparent density in a filler foe on the weoght variation.” Abstracts of（4）連続成形時，成形停止・再開後の重量変化率においても，クリーンミックス ZERO は，従来のクリーンミックスに比べて，その変化率が小さいことが確認できた。
（5）充填試験においても，クリーンミックス ZERO の高い充填性が確認でき，1 部品内部の密度分布も小さくできることが示唆された。
クリーンミックス ZERO は，成形時の部品間の重量変動

Autum Meeting of the Japan Society of Powder and Powder Metallurgy
2007. Kyoto, p. 112.
11）Nakatani, K. “Ef fect of the histor y of powder movement on fillingdensity.” Abstracts of Autum Meeting of the Japan Society of Powder andPowder Metallurgy 2009. Nagoya, p. 119.
12）Nakatani, K. “Ef fect of the Histor y of Powder Movement on FillingDensity.” Journal of the Japan Society of Powder and Powder Metallurgy.
2011, vol. 58, p. 125-127.
13）Uenosono, S.; Ozaki, Y.; Sugihara, H. “Development of a high Flowable
Segregation-free Iron Based Mix with Wax Lubricant.” Journal of theJapan Society of Powder and Powder Metallurgy. 2001, vol. 48, p. 305-を小さくできるだけでなく，部品内部における密度分布を小さくできると考えられ，従来では金型に均一に粉末が入らないために量産できなかった難成形部品への適用が期待される。

310.
14）Ozaki, Yukiko; Unami, Shigeru; Uenosono, Satoshi. Kawasaki SteelGiho. 2001, vol. 33, no. 4, p. 170-174.
15）Uenosono, S.; Ozaki, Y.; Ogura, K.; Nakano, Y. “Factors Determining

参考文献1）Nakatani, K.; Takemoto, S.; Ueta, I.; Kondo, M. “A study of aeration
powder filling method for high performance P/M parts.” Advanced inPowder Metallurgy and Particulate Materials. 1999, vol. 7, p. 299-306.

Flowability of Segregation-free Iron Powder with Lubricant Containing
Was.” Journal of the Japan Society of Powder and Powder Metallurgy.
1998, vol. 45, p. 849-853.

2）Wu, C. -Y.; Dihoru, L.; Cocks, A. C. F. “The flow of powder into simpleand stepped dies.” Powder Technology. 2003, vol. 134, p. 24-39.
3）Wu, C. -Y.; Cocks, A. C. F.; Gillia, O. T. “Experimental and numericalinvestigations of die filling and powder transfer.”Advanced in Powder
Metallurgy and Particulate Materials. 2002, vol. 4, p. 258-272.
4）Wu, C. -Y.; Cocks, A. C. F.; Gillia, O. T.; Thompson, D. A. “Experimentaland numerical investigations of powder transfer.” Powder Technology.
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5）Schneider, L. C. R.; Cocks, A. C. F.; Apostolouplos, A. “Comparison offilling behavior of metallic, ceramic, hard metal and magnetic powders.”

JFE 技報 No. 36（2015 年 8 月）
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