「何ができるどこがすごい」～各装置の紹介～

生物用単結晶構造解析装置 iBIX
田

中伊知朗

で用意されており，完浴にするならばこのサイズ以内の試料.

iBIX 装置で何ができる

結晶を用意する必要がある．標準は 1 mm3 の試料体積であるが， 1 MW 時には 0.1 mm3 の試料体積でも測定が可能と本装置はタンパク質などの構造を精密に計測するために，なる．反射分離の観点から，無機・有機化合物では単位格子単結晶試料からのパルス中性子の回折像を測定記録できる装長が 75 Å 程度なら dmin が 0.7 Å (単位格子が小さいもので置である．

は 0.5 Å の iBIX での実績有)の分解能が必要である．同様

単結晶中性子回折のうち特に生体高分子試料については，に，生体高分子では単位格子長が 150 Å 以下なら必要とさ

強度不足が一番の問題点で未だ十分に普及するに至っていな

れる分解能 dmin は 2.1 Å ， 140 Å 以下なら dmin 1.2 Å というかったが，今回，茨城県が JPARC に建設した茨城県生命相関に注意する必要がある．

物質構造解析装置 iBIX (茨城大が維持管理)では， 1 MW 時

. iBIX装置はどこがすごいに，既存の装置(JRR3)の100倍以上の測定効率が実現する予定である．この結果，測定時間の短縮や試料の小型化，さらには大型の単位格子試料に適用することで，これまで不可中性子による生体高分子の単結晶構造解析では X 線や能であった系統的な測定や適用可能な試料を増やすことがで

NMR では見るのが困難な水素，そしてプロトンの有無が判きる．

別できる．これらのことから，活性部位等における水素化，

平成 21 年( 2009 年)度中には窒素やヘリウムの低温吹付装プロトン化の pH 依存性(図)や，水和水の水素の向きまで置を設置予定で，試料位置の温度を 30100 K にして測定が含めた位置決定により，水の運動性や水素結合方向までが正可能になる．また，ビームスリットは 0.7 5.1 mmq の範囲

確に議論可能(図)となる．

図2
図1

ルブレドキシンタンパク質の(a)チロシン残基と(b)トリプトフ
ァン残基．重水素(D)と水素(H)が区別して確認できる．

ミオグロビンタンパク質の水和水の様子．青色および赤色が中性子による水(酸素と水素あるいはその変形体分子運動による違い)，緑色がX 線による水(酸素のみ)．

茨城大学准教授工学部生体分子機能工学科(〒3168511 日立市中成沢町 4121)Single Crystal Diffractometer for Biology (iBIX); Ichiro Tanaka(Department of Biomolecular Functional Engineering, College of Engineering, Ibaraki University, Hitachi)
Keywords: single crystal neutron diffractometer, high resolution crystallography, hydrogen, proton, water, protein
2009年 5 月 9 日受理

ま て り あ 第48巻 第 7 号(2009)Materia Japan

表1iBIXで何ができる

どこがすごいLANSCE PCSJPARC iBIX

測定対象
測定領域

弾性散乱
1.0 Å＜d＜約100 Å(最大単位格子長180 Å)

弾性散乱0.35 Å＜d＜50 Å(最大単位格子長150 Å)

中性子波長(またはエネルギー)およびフラックス

0.6 Å＜l＜6 Å
1×107 n/sec/cm2

0.5 Å＜l＜8 Å or それ以上
7×107 n/sec/cm2(0.5 Å＜l＜3.9 Åのとき1 MW 時概算)

得られる情報Å スケールの原子の 3 次元位置，特に水素，水の位置
情報

同左

対象研究分野無機・有機化合物および生体高分子の結晶構造解析

同左

試料サイズ

最 小 体 積 0.1 mm3mmq)

最小体積 0.1 mm3v 標準体積 1 mm3 ( 1 MW 時)(断面積最大 5 mmq)

特殊環境

低温(100 K)，高温(353 K)

低温(30100 K)

測定時間

約20日間(生体高分子)(試料体積 20 mm3 時)(有機化合物測定も可能)

標準約0.5日間(有機化合物)
標準約 3 日間(生体高分子)(試料体積 2 mm3, 1 MW検出器30台時)

装置特徴

世界初の生体高分子用パルス中性子単結晶回折計

生体高分子用パルス中性子単結晶回折計で世界最高性
能(検出器立体角が PCS の 2 倍検出器14台時)

装置運用状況

100 kW，年間約125日，運転中

平成 20 年 12 月供用運転開始，( 1 MW 定常状態では年間約200日予定)v

標 準 体 積 1 mm3 ( 断 面 積 最 大 5JPARC 関連装置

iMATERIA(茨城県材料構造解析装置)

図4

iBIX 本体検出器と試料位置．試料検出器面距
離は 45 cm．

J PARC では高強度パルス中性子の特長を活かし，前述のように測定試料の個数を増したり，結晶成長しにくい試料への展開やより大きな分子への適用が可能となる．また，25 Hz(繰返周期0.04秒)を基本とした時分割測定も，試料の選択によっては可能となるだろう．平成 20 年( 2008 年)度のiBIX20 kW 供用運転において， 18.7 時間露光で 1.5 Å 付近まで十分な分解能の反射が確認されているタンパク質
図3

タンパク質 RNaseA の iBIX 回折像．(a)横軸時間/波長で縦軸 Y 方向を積算したある検出器の X 番目のピクセルでの中性子強度，(b)図 3(a)の白枠内の積分強度を，時間軸を横軸にした中性子強度プロフ
ァイル，左上の小さな枠はプロファイル拡大図．d＝1.4 Å の反射が確認できた．約 20 kW 運転時18.7時間露光．波長走査範囲 0.54.0 Å ．試料結晶体積12.5 mm3 ， 単 位 格 子  a ＝ 30.4 Å, b ＝ 38.6 Å, c ＝．
53.4 Å, b＝105.8°(RNaseA)もあり，45 年後の 1 MW 時運転に向けて確実かつ大きな希望を持つことができた(図)．
既設装置との比較については， JRR 3 との比較が現実的ではあるが，同じパルス中性子を用いている米国ロスアラモス研究所の生体高分子用中性子回折装置と比較しやすいので，これを表に示した．

小特集

から最新の研究情報， J PARC の状況等についての情報交.

iBIX 装置を活用するために換を行っている．これらを利用して中性子単結晶回折装置の利用が広まることを期待している．

本 装 置は 2008 年 12 月 よ り供 用 を 開 始 し た(図)が ， J 
PARC の 低 出 力 運 転 ( ～ 20 kW ) の た め の ビ ー ム が 弱 い こ

文献と，供用運転日数が短いことおよびデータ処理ソフトウエアの最終的な整備が残っていることなどから，平成 21 年度も含めて生体高分子については短時間テスト測定のみ，有機化合物については小数の試料のみのフルデータセットを収集する予定である．このような状況から，少なくとも平成 21 年
度いっぱい，分解能のよいデータを早期に測定したいなら，
JRR 3 内の BIX 3 (担当 JAEA 玉田氏)， BIX 4 (担当JAEA 栗原氏)にご相談するか，著者経由でご連絡いただくことを勧める．なお， iBIX の開発については，文献( 1 )～( 6 )を，内外の最新の研究については文献( 7 )のレビューをご覧いただきたい．また，茨城県中性子利用促進研究会や産業利用促進研究会に iBIX 利用を目指した研究会が設けられ( 1 ) I. Tanaka, et al.: Nucl. Instr. Meth. A, 600(2009), 161163.:
iBIX 建設全般についての解説最新版( 2 ) T. Hosoya, M. Katagiri, et al.: Nucl. Instr. Meth. A, 600(2009),
217219.: iBIX 成立に欠かせない検出器開発の紹介( 3 ) T. Ohhara, et al.: Nucl. Instr. Meth. A, 600(2009), 195197.:
iBIX のデータ処理ソフトウエア開発の紹介( 4 ) 田中伊知朗日本結晶学会誌，50(2008), 1317.: iBIX 建設全般についての日本語解説最新版( 5 ) K. Kusaka, et al.: Physica B, 385386(2006), 10621065.: iBIXの装置設計シミュレーションについての紹介( 6 ) S. C. M. Teizeira, N. Niimura, I. Tanaka, et al.: 345(2008),
133151.: iBIX を含む内外の生物用中性子装置の最新レビュー( 7 ) N. Niimura, et al.: Curr. Op. Struct. Biol., 18(2008), 593600.:
iBIX 紹介を含む中性子構造生物学の最新レビューている．これら研究会では，中性子結晶構造解析のノウハウ

ま て り あ 第48巻 第 7 号(2009)Materia Japan