「何ができるどこがすごい」～各装置の紹介～

超高分解能粉末中性子回折装置 SuperHRPD
神山崇 鳥居周輝

データとの比較した図を示す(図)．世界的にも高分解能装. SuperHRPD で何ができる

置として知られた Sirius と比較して，SuperHRPD は分解能1/3 以下を達成しただけでなく，ブラック回折線に大きな裾

現在， J PARC では 3 台の粉末(多結晶)中性子回折装置がなくなり， 1 / 10 線幅では 10 倍以上改善されている．図が稼働，公開利用されており，新たに 2 台が外部資金によには開発を進めてきた粉末回折データ解析ソフトウェア Z

 0.03程度の分解能をり建設中か計画中である．すなわち

Code によるリートベルト解析結果を示す．

持ち，既存の粉末回折装置では不可能な研究領域の開拓を目
指す，従来にない超高分解能型の SuperHRPD ( KEK )，

従来の高分解能型である 0.1 強の分解能を持ち，産業界かビらの利用促進も期待されている iMATERIA(茨城県)，ームを絞って微小領域からの回折データの測定が可能である
残留応力測定装置 TAKUMI ( JAEA )の 3 台がすでに稼働し 分解能0.3ており，公開利用が開始されている．さらに，

0.5 の高強度全散乱装置 NOVA は NEDO の委託を受けて 超高圧下粉末回折装置は科研費により東KEK 等が建設，

大 や JAEA 等 が 建 設 準 備 を 進 め て い る ． 本 装 置 SuperHRPD はこれらの粉末装置の中でもっとも高い分解能を持つ装置であり，複雑な構造の解析や僅かな構造変化の解明に従来の装置以上に威力を発揮する．

図1

SuperHRPD および KEK の旧高分解能粉末回折装置 Sirius を用いて測定されたシリコンの回折データ．SuperHRPD は Sirius と比較して分解能1/3 以下を達成しただけでなく，ブラック回折線に大きな裾がなくなり， 1 / 10 線幅では 10 倍以上改善されている．

図2

シ リ コ ン の 回 折 パ タ ー ン の Rietveld 解 析 ． SuperHRPD で測定されたデータを Z Code で解析した．

SuperHRPD の第一期計画では，速やかな利用開始を目指したため， KEK の旧中性子回折装置 Sirius の真空散乱槽を用いて高分解能回折装置を利用できるようにしたが，第二期計画†では，専用の真空散乱槽を用いて高精度化を図る予定である．この結果，将来，最高分解能0.03程度，最大面間隔 60 Å(6.0 nm)の測定が可能となる．
SuperHRPD の理想的な試料サイズは直径 6 mm，高さ 30mm で あ る が ， 加 速 器 パ ワ ー が 増 大 す る ま で は 直 径 10mm ，高さ 40 mm を標準的試料サイズとするのがよいと考

え て い る ． ま た ， 角 型 試料 ホ ル ダ ー ( 20 mm × 20 mm × 5mm)も用意されている．試料環境として，低温(～4 K)，高温(最高温度～1000 K)，引張応力等を標準で備えている．

. SuperHRPD はどこがすごい
SuperHRPD で得られた回折データ(シリコン)を Sirius の高エネルギー加速器研究機構物質構造科学研究所兼 J
PARC センター教授(〒3050801 つくば市大穂 11)
高エネルギー加速器研究機構物質構造科学研究所技師補
Super High Resolution Powder Diffractometer; Takashi Kamiyama, Shuki Torii(High Energy Accelerator Research Organization,Tsukuba)
Keywords: crystallography, crystal structure, high resolution, rietveld analysis† 2009年中に専用の真空散乱槽に入れ替え，その後，数年かけて検出器を増設していく計画である．
2009年 3 月 9 日受理

ま て り あ 第48巻 第 7 号(2009)Materia Japan



表1

SuperHRPD 何ができる

どこがすごいSuperHRPD

iMATERIA

測定対象
測定領域

弾性散乱
0.4＜d/Å＜60

弾性散乱0.09＜d/Å＜800

中性子波長(またはエネルギー)およびフラックス

0.6＜l/Å＜5(8.33 Hz)
1＜l/Å＜8(5 Hz)

標準0.2＜l/Å＜5
広 d モード0.4＜l/Å＜10

得られる情報

結晶構造

結晶構造，ナノ構造，局所構造，結晶 PDF

対象研究分野構造科学・構造物性(無機物質，金属，低分子有機化合物)

構造科学・構造物性(無機物質，金属，低分子有機化合物)

試料サイズ

標準

特殊環境

現在低温(4 K)
整備中高温(真空下 1000 K )，引張応力( 1 ton )．さらに低温(2 K)，磁場(6 T)，高温(1800 K)を計画中．

低温・高温・磁場・応力 等を順次整備

測定時間

標準10時間(2009年度)
標準 1 時間(1 MW 時)

標準 1 時間(2009年度)
標準 510分(1 MW 時)

装置特徴

世界最高分解能

高分解能かつ高強度．広い Q 領域．構造解析全般に対応装置運用状況

全般的には加速器の整備状況に依存．共同利用公開済
み． 2009 年度途中から専用真空槽を変更，調整ののち，利用を再開予定．

加速器の整備状況に依存

JPARC 関連装置

iMATERIA，匠，NOVA

SuperHRPD，匠，NOVA，大観

標準
最小10 mmq×40 mm

10 mmq×20 mm
6 mmq×20 mm

構造と機能の関係解明は，複雑な構造を持つ物質において茨城県中性子利用促進研究会や中性子産業利用推進協議会も重要課題であることは間違いないが，分解能や強度精度がには粉末あるいは多結晶回折法を用いた物質材料研究をテー劣った装置では，構造と機能の関係を明らかにできないか，マとする研究会が設けられている．すなわち，茨城県中性子あるいは，間違った結論を導きかねない．また，iMATER-利用促進研究会には材料構造解析研究会(電池材料，磁性材IA 等の分解能は従来の装置で実現しているのに対して，本料)，中性子産業利用推進協議会には物質科学研究会，電池装置では前人未踏の分解能を達成しており，その意味で既存材料研究会，磁性材料研究会があり，これらの研究会では，の粉末回折装置では不可能な研究領域の開拓が期待される．

粉末中性子回折の基礎から粉末中性子回折についての最新情世界一の高分解能と測定精度を利用して，相転移等による極報や J
PARC の状況等についての情報を得ることができる．

めて微少な歪みの検出も可能であるが，多くの試料は結晶性の良否(歪み，欠陥，有効結晶子サイズなど)によりブラッグ

文

献反射がブロードニングを起こすことに注意が必要である．ブ
ロードニングによるピーク強度の低下が著しい場合には，強度の強い iMATERIA 等を用いる方が賢明である．一方で，結晶性の研究を行うには分解能の高い SuperHRPD は有効であり，プロファイルを解析することが有効である(表)．

. SuperHRPD を活用するために本装置は，稼働済みの他の 2 台の回折装置同様，JPARCの web サイトから利用申し込みが可能である(文献(1)参照)
が，申し込みの前に著者にご相談頂くか，各装置担当者に連絡頂くことを薦めたい．前述のように，他の 2 台とは，分解能と強度，および，目的が異なり，必要に応じて使い分ける必要があるからである． TOF 粉末回折法の基礎について
は新井による本特集記事および文献( 2 )( 3 )をご覧頂きたい．その他の装置については文献(4)(7)を参照されたい．

( 1 ) http://jparc.jp/MatLife/ja/index.html 参照物質・生命科学実験施設(MLF)の最新情報が得られる．また，利用申し込みが可能．
( 2 ) 神山 崇日本結晶学会誌，46(2004), 259パルスと原子炉の粉末中性子回折法について解説されている．
( 3 ) 神山 崇日本結晶学会誌，50(2008), 306パルス中性子粉末回折法の発展について示されている．
( 4 ) 石垣 徹，他日本結晶学会誌， 50 ( 2008 ) , 18  J PARC /MLF に設置された粉末回折装置の概要と構造科学・材料開発での利用について，解説されている．
( 5 ) 大友季哉，鈴谷賢太郎日本結晶学会誌， 50 ( 2008 ) , 29  J 
PARC / MLF の高強度全散乱装置の概要と水素吸蔵材料研究について述べられている．
( 6 ) 鍵 裕之日本結晶学会誌，50(2008), 35J
PARC/MLF への建設が始まろうとしている超高圧高温物質科学ステーション(地球惑星ビームライン)の概要について述べられている．
( 7 ) ステファヌス ハルヨ日本結晶学会誌， 50 ( 2008 ) , 40 中性子残留応力測定装置の概要について，解説されている．
( 8 ) 社本真一，他プラズマ・核融合学会誌，84(2008), 323パルス中性子を用いた構造解析(結晶構造解析，局所構造解析など)について，全般的に解説されている．

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