技術紹介

熱伝導率測定の現状について
三谷 幸寛＊   M i t a n i    Y u k i n o r i
熱の伝わり方を知ることは、機器の設計や現象を知る上で非常に重要である。精密機器や燃焼機器等の工業製品では材料と熱に起因するトラブルが数多く発生しているが、これらの原因を解明し、適切な対策を取ることが製品の品質を向上させ、耐用年数を長くする。材料の熱物性は、製品の伝熱特性の根幹を成すものであり、熱伝導率などの物性値を正しく知ることによって熱効率の計算精度が向上するため、製品開発やトラブルに対してより良い対策を立てることができる。代表的な熱物性値である熱伝導率に対しては、近年、測定機器の進歩に伴って見直されており、これまでよりも高精度の測定が可能となっている。
本報では、最新の規格における測定手法の現状について紹介する。

キーワード：熱伝導率、熱拡散率、比熱容量、フラッシュ法、DSC 法
合わせるように、過去に制定された規格の見直し1. はじめにが進められている。本報では、一般的に関心が高熱伝導率とは、物質内の熱の流れ易さを示す物

く、2010 年に改正された熱伝導率の測定の規格性値である。産業界では、精密機器や燃焼機器にについて紹介するとともに、IIC にて 新規導入しおいて、耐熱性や稼働効率の問題を解決するため、た装置を紹介する。

材料の熱伝導率を把握することが非常に重要とさ

2. 熱伝導率の測定法れている。近年の電子機器では小型化が進む一方で、消費電力が増大しており、それに伴って機器熱伝導率の主な測定方法を図 1 に示す（1）。熱内部の事故、不具合、劣化が加速することが数多

伝導率の測定方法は、定常法と非定常法の 2 つにく報告されている。

大別され、両方とも長年にわたりさまざまな研究放熱や伝熱といった熱の問題を解決するためにがなされてきた。

は、材料の熱物性をフルに活用することが必要で熱伝導率は、「単位厚さの板の両端に単位温度あり、産業界では過去の測定手法によって得られの差がある時、その板の単位面積に、単位時間あた熱物性値の見直しが始まっている。

たり流れる熱量を表す」と定義されている。定常

過去と現在の手法の違いにより、熱物性の値に法は、試料に一次元軸方向または径方向の定常熱差が生じることがあり、この差を熱問題の改善に流を与え、試料の温度勾配を取得することによりつなげようとする試みである。このような動向に熱伝導率を求める方法である。

＊計測事業部

材料試験部

—42—

IIC REVIEW/2011/04. No.45図1

熱伝導率測定法の種類

一方、熱伝導率λは式（1）によっても求まる。

3. 熱拡散率測定

本式に基づいた熱伝導率の測定方法が非定常法である。非定常法では、一般的に試料の温度勾配を先に述べたように、非定常法では熱伝導率λは求める上で必要となる係数（熱拡散率 α）を方程

熱拡散率 α と比熱容量 cp と密度ρに比例する。

式から初期条件と境界条件によって算出し、同試

ここで、熱拡散率の測定方法を図 2 に示す。熱料の比熱容量 cp と密度 ρ の積によって熱伝導率拡散率の測定は、従来から行われてきた「ハーフを求める。現在、金属材料などの熱物性を把握すタイム法」と、新たに追加された「最小二乗法」る上で、最も普及し、産業界の関心が高い測定方と「等面積法」のいずれかによって測定される。

法はこの非定常法である。なお非定常法の中には、本項では従来から一般的に行われてきた「ハーフフラッシュ法、カロリーメータ法、プローブ法なタイム法」による熱拡散率測定について述べる。

どがある。フラッシュ法とカロリーメータ法は金属の測定、プローブ法は耐火レンガの測定に用いられることが多い。本報ではフラッシュ法について紹介していく。
（1）
α : 熱拡散率（m / s）
2

cp : 比熱容量（kg・K）
ρ  : 密度（kg / m ）
3

図2—

43—

JIS R1611 のしくみ

熱拡散率の測定原理を図 3 に示す（2）。熱拡散式（4）の補正値 κm によって補正する。また、熱率の測定にあたり、まず、平板状の試料（一般的拡散率は、黒鉛化処理による熱損失だけでなく、には円盤状）にパルス光を照射し、瞬間的に加熱試料の厚さにも影響される。式（2）から、熱拡させる。その後、試料の表面から裏面にかけて熱散率は試料の厚みを乗じたものに比例し、試料のが伝わり、裏面が温度上昇する様子を観測するこ厚さ測定の誤差は熱拡散率の誤差の拡大に繋がるとにより熱拡散率 α を算出する。

ため、注意が必要である。

（2）
（3）
（4）
（5）
L ≧ 0.4 のとき

A1：96/(1+L)
B1：0.084

図3

熱拡散率測定の測定原理

0.4 ＜ L ≦ 1.0 のとき A1：89[1+1.24(1-L)-2.70(1-L)²]
B1：0.08[1-1.13(1-L)+2.01(1-L)²]

ハーフタイム法では、式（2）によって熱拡散L ＞ 0.1 のとき

A1：89率 α が表される。ここで係数 0.1388 は、パルス

B1：0.080

光を試料の表面に照射し、裏面で応答するまでのτc ：温度上昇曲線（実測定時間を t としたときに、t1/2 に対する一次元熱伝より得られる）と導方程式により求まる定数である。本式において、

8exp(-t/τc ) か ら 求 ま るκbc は試料の黒化処理に関する補正係数、κm は試次定数

料の熱損失に関する補正係数をあらわす。黒鉛化

L：d/r

処理は、透光性が高い試料や、表面が白色や鏡面d：試料の厚さ（m）で光を吸収し難い試料について、試料の両面に黒r：試料の半径（m）鉛を塗布することであり、パルス加熱光の吸収性を高くする手法である。黒鉛化処理ではカーボン

4. 比熱容量測定微粒子をスプレーで塗布する。したがって塗膜の表面ムラにより測定値の誤差が大きくなるため、比熱容量とは単位質量の物質を単位温度上げる注意が必要である。黒鉛化処理前後で、標準試料のに必要な熱量を表す。これまで JIS R1611 によの熱拡散率の比が± 5% を超える場合は、式（3）る比熱容量の測定方法はフラッシュ法のみであっによって示される補正係数 κbc によって補正する。

たが、2010 年の改正により、図 2 に示すように、高温下における熱拡散率の測定では、試料の熱新たに DSC 法が加わった。これにより比熱容量損失（放熱）を補正する必要がある。伝熱の妨げの測定方法は、従来から用いられてきたフラッとなり熱拡散率が低くなるため、この熱損失分はシュ法と DSC 法とに大別された。比熱容量の測—44—

IIC REVIEW/2011/04. No.45

定についてフラッシュ法と DSC 法の特徴を表 1が試料に均一に照射され、かつ、吸収された場合、に 示 す。IIC で は 2010 年 に DSC 装 置 を 導 入 し、試料の単位面積当り吸収した熱量 Q によって室温

現在では、フラッシュ法と DSC 法のいずれの方での比熱容量 cR は式（6）のように表される。

法でも測定が可能である。

（6）4-1 フラッシュ法による比熱容量測定
フラッシュ法による比熱容量の測定原理を、図4 に示す

cR: 測定試料の室温における比熱容量（3）（J/kg・K）。フラッシュ法では、まず、比熱容量が既知の参照試料において温度上昇を測定するこ

m: 測定試料単独の質量（kg）とにより、試料が単位面積当りに吸収する熱量 Q

cc: 受光板の比熱容量（J/kg・K）を求める。つぎに、試料にパルス光を照射して試

cs: 接着剤の比熱容量（J/kg・K）

料の断熱温度上昇∆ T0 を測定する。この∆ T0 と吸mc

: 受光板の質量（kg）

収熱量 Q とを比較することにより測定試料の比熱ms: 試料測定時の接着材の質量（kg）

容量を求める。試料が断熱状態にあり、パルス光

表1

比熱容量の測定における各測定方法の特徴

図4

フラッシュ法による比熱容量の測定原理—45—

室温から昇温した時の各温度での比熱容量 Cp

参照試料には高純度の α - アルミナ、ニッケル、は式（8）によって求まる。

サファイアなどが用いられる。参照試料（サファイア）の吸収熱量の測定例を図 5 に示す。吸収（8）熱量 Q の算出方法は式（7）によって表される。
ΔText.R: 測定試料の室温における外挿温度上昇（K）

ΔText.T     : 測定試料の測定温度における外挿温度上昇（K）cR: 測定試料の室温における比熱容量（J/kg・K）

式（8）から昇温時の比熱容量は、室温におけ図5る比熱容量を用いて測定する。室温における比熱参照試料（サファイア）による吸収熱量の測定例

容量は、参照試料の温度上昇の測定から求めた吸収熱量 Q によって測定するので参照試料の温度上昇の測定が、非常に重要な測定であることがわ（7）かる。また、高温時の測定結果のみが必要となっc´

た場合でも、試料の室温における比熱容量を用い: 温度 T（K）における参照試料の比熱容量て各温度の比熱容量を算出するため、測定時間と（J/kg・K）ccしては室温測定の時間も考慮する必要がある。

: 温度 T（K）における受光板の比熱容量（J/kg・K）

cs

4-2 DSC 法による比熱容量測定: 温度 T（K）における接着材の比熱容量（J/kg・K）

示差走査熱量法（DSC）は、高精度に比熱容量m´ : 参照試料の質量（kg）を測定する方法として知られているが、昇温速度mc: 受光板の質量（kg）の直線性の変動や、温度測定の誤差が大きいなど

ms: 接着剤の質量（kg）の理由から、高温下での熱伝導率の算出にはあまΔ Text : 温度上昇曲線における降温領域のデーり用いられなかった。しかし、近年、機器の温度タより求めた外挿温度上昇制御特性の改善や試料の温度変動に対する応答性

フラッシュ法では、温度上昇時のデーの向上により DSC 法による高温の比熱容量測定

タは直接用いず、温度変化が緩やかなが可能となった （4）。
DSC 法による比熱容量測定の基本構成を、図 6降温領域のデータ（温度上昇の逆数）を用いる手法が採られている。に示す。DSC は DTA（示差走査分析計）から発展 し た 熱 量 計 で、 入 力 補 償 型 DSC と 熱 流 速 型
DSC に大別される。入力補償型 DSC では、電気炉の他に電気ヒータによる熱入力の補償がおこな—

46—

IIC REVIEW/2011/04. No.45

われるため高い精度が得られる。ただし、高温下では熱入力の補償が難しくなるため入力補償型
DSC での高温下での測定では高い精度は期待できない。

図7

DSC 法による比熱容量測定例（9）cp: 測定試料の比熱容量（J/kg・K）

cr: 参照試料の比熱容量（J/kg・K）

Vp : 測定試料と空容器の温度差によって生じ

図6

DSC 法による比熱容量測定の基本構成

る起電力の差（μV）

Vr : 参照試料と空容器の温度差によって生じ一方、熱流速型 DSC では参照試料と測定試料る起電力の差（μV）

V0: ベースライン（μV）

。熱流速

mr: 参照試料の質量（kg）

型 DSC は前述の入力補償型と比べ熱入力による

mp: 測定試料の質量（kg）の温度差と熱流速差が比例関係にあることからこの関係を用いて比熱容量を測定する（5）

補償を行う必要がないため、1000℃以上の高温測定が可能である。

式（9）から、測定試料の比熱容量は参照試料DSC（熱流速型）法ではブランク（試料が収まの比熱容量との比較によって求まることがわかる空容器）、測定試料、参照試料を同一の容器でる。DSC 法では参照試料と測定試料の重量およ

同条件により加熱し、各々の試料が吸発熱したとび形状を同じになるように測定した場合、室温にきに生じる温度差から比熱容量を測定する。解析おける比熱容量の測定精度± 2.5% 以内といったの際、各温度の差 ΔT は起電力の差 V として扱わ高精度の結果が得られる。この精度はフラッシュれる。測定は、①ベースライン（ブランクおよび法による比熱容量の測定精度（± 7% 以内）と比ブランク）、②ブランクおよび参照試料、③ブラ較した場合、両者の間には最大約 4.5% の差が生ンクおよび測定試料の全 3 回の測定を経て解析すじることになる。前述の式（1）より、比熱容量る。DSC 法によるステンレスの測定例を図 7 にの測定精度は熱伝導率の算出結果に直結する。

示す。測定試料の比熱容量は式（9）のように表される。

—

47

—

4-3 比熱容量の測定におけるフラッシュ法と材料の熱伝導率測定に対応できる。

DSC 法の使い分け②測定精度の向上

フラッシュ法と DSC 法の特性を考慮し、比熱JIS 改正前までは、レーザフラッシュ法のみに容量の測定におけるフラッシュ法と DSC 法の使より室温から高温までの熱拡散率と比熱容量の両い分けについて以下にまとめる。

方を測定し、熱伝導率を得ていた。本法による熱①DSC 法ではフラッシュと比べ高精度な比熱拡散率の測定は高精度であるが、比熱容量の測定容量が測定できる。精密な熱量計算が必要と精度は DSC 法に劣る。したがって、これまで熱なる機器の部品などの比熱容量測定には伝導率の測定を行ってきた材料についても DSC

DSC を用いる。

法を活用すればより高精度な熱伝導率を得ること

DSC 法では薄膜から粉末状まで測定可能なができると考えられる。

②

試料形状の範囲が広い。断熱材やコーティ③対象材料の検討

ング材、酸化スケールなどの薄膜試料で厚4-3 項に述べたように DSC 法により断熱材コーみがないものには DSC 法を用いる。
③④DSC 法では金属の相変態温度が確認できる。

ティング材、ボイラ管酸化スケールなど、多様な鉄鋼など相変態温度付近の熱伝導率を測定す材料が測定できる。しかし、これらの材料は、材るときには DSC 法を用いる。

料の空隙、表面状態など、熱物性に与える影響を密度が低く、試料の重量が十分に確保できな考慮する必要があり、測定結果の誤差が大きくない場合にはフラッシュ法を用いる。

る。この誤差を最小限にするために個々の材料に対して用いる手法の妥当性を検討していく。
IIC ではこれらの課題を克服し、低温から高温

5. 今後の課題まで一貫して高精度な熱伝導率の測定に努める所

熱伝導率は、熱拡散率と比熱容量の測定によっ存である。て値が決まる。これらの個々のいずれかでも測定精度が向上すれば熱伝導率の測定精度の向上につながる。新しい JIS でも、精度を向上させる目的
で、熱拡散率と比熱容量のそれぞれに対して測定方法の改正が盛り込まれている。しかし、今後、以下のような課題が残されている。
①測定温度範囲の拡大
一般的に熱伝導率の測定温度域は室温から1500℃までである。この原因は室温以下で熱拡散率が測定できないためであり、室温以下で熱拡散率を測定するためには装置に冷媒機器を取付けるなどの改造が必要となる。こうした改造を行うことにより LNG プラントや航空宇宙産業用の低温—48—

IIC REVIEW/2011/04. No.45

参考文献
⑴

日本熱測定学会編“熱分析の基礎と応用 - 生物からセラミックスまで、その多彩な展開”（1985）, p.17⑵

日本規格協会：JIS R1611 ファインセラミッ
クスのフラッシュ法による熱拡散率・比熱容量・熱伝導率の測定（2011）⑶

大田 弘道、早稲田 嘉夫、白石 裕：レーザフ
ラッシュ法による融解ケイ酸塩の比熱測定、
東北大學選鑛製錬研究所彙報 40（2）,（1985）,
p.135

⑷

井上 博文、佐藤 清二、早稲田 嘉夫：熱流速型示差走査熱量計による Ni および TiAl の比熱測定 , 東北大学多元物質科学研究所素材工学研究彙報 57（1/2）,（2002）, p.29⑸

工業技術院：平成 11 年度石油代替電源用新素材の試験評価方法の標準化に関する調査研
究報告書（2000）, p.612

計測事業部
材料試験部

三谷 幸寛

TEL. 045-791-3519
FAX. 045-791-3542—49—