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グリースの潤滑挙動に関する研究〈設楽報

裕治〉

文2

グリースの潤滑挙動に関する研究
潤滑油カンパニー

潤滑油研究開発部

グリース・冷凍機油グループ

1. はじめにしたら

設楽ゆうじ

裕治

が薄くなることが知られている。そこで、グリースの基油、増ちょう剤成分の存在割合を化学的に解析する手法としグリースは、液状の基油中に増ちょう剤と呼ばれる固体
1）て、顕微 FT－ IR（フーリエ変換赤外分光光度計）を検出を均一に分散させた半固体状油剤である 。液状潤滑油器とした実験手法が確立され、多くの研究成果が報告さに比べて流出しにくく、潤滑システムを簡素化できる利点れている 4 ～ 7）。星、森らは、ウレアグリースの増ちょう剤タがあり、各種軸受（ベアリング）に封入されて使用されるこイプによって EHL 油膜挙動が異なり、接触域における増とが多い 2）。自動車や産業機械の重要な機械要素であるちょう剤濃度変化、トラクション特性の違いを明らかにし軸受に対しても省エネルギー、省燃費化への要求がますまている 8）。

す高まっている。特に、軸受の低トルク化への要望が高く、グリースによる軸受潤滑の摺動特性は、軸受仕様（型式、グリースの最適処方開発とともに、メカニズム解明も欠かシール有無など）、摺動条件（回転数、温度、荷重など）せなくなっている。に加え、グリースの種類や充填量に影響を受ける。一例と液状潤滑油とグリースとでは基本特性で異なる点が多して、6204 型玉軸受にリチウムグリースを充填した際の回い。特に、レオロジー特性に関して、ニュートン流体であ転数と軸受トルクの関係を図 1 に示す 9）。同じ基油（ポリる液状潤滑油に対し、グリースはせん断速度に応じて粘－α－オレフィン；VG32）を用い、硬さ（ちょう度）を同じに性が変化するいわゆるチキソトロピー性を有している。つましても、増ちょう剤の種類によって摺動トルクが大きく異なり、低せん断速度域では粘性が高く（流出しにくい）、高ることが分かる。グリースそのものが関与する因子としてせん断速度域では粘性が低下する（液状基油に近い粘度「グリースのバルク物性」と「接触域の諸特性」が挙げらとなり、摺動抵抗を軽減する）。このようなグリースの特異れる（図 2）。これまで低トルク化に関して、及川ら 10）は降な挙動は、増ちょう剤の存在が大きく関与している。増ちょ

伏応力、新田ら 11）は粘性移行応力など、グリースの物性

う剤は、金属石けん系、ウレア系などがあるが、金属種、との関連性を明らかにしている。
本稿では、グリースによる軸受低トルク化の基礎検討と有機分子構造の組み合わせはもとより、繊維形状（サイズ、して、ピレンを用いた蛍光法による EHL 周辺のグリース形態、分布など）もグリース特性に影響を与える。
グリースの歴史は古いものの、半固体状油剤であるが流動性の観察、増ちょう剤のトラクション特性など九州大故に、レオロジー特性、潤滑性能などの挙動が複雑であり、学（杉村教授）、三重大学（中村准教授）との共同研究を解析が難しい。そのため、基礎的な研究はいまだに活発通じて得られた知見を報告する。に行われており、国内外のトライボロジー関連の学会など
ではグリースに関わる研究報告も多く見受けられる。特に軸受のグリース潤滑における低トルク化、長寿命化、耐熱3）性に関する研究や製品開発 が今なお盛んである。

これまでグリース潤滑に関しては、多くの研究者が多様な実験手法と解析を報告している。玉軸受摺動部をモデル化したボールオンディスク潤滑試験機では、鋼球とディスク（ガラスやサファイア）の接触域に形成される弾性流体潤滑（Elastohydrodynamic lubrication：EHL）の油膜厚さを光干渉法で測定する手法が確立されている。油膜厚さは液状潤滑油の場合は理論的な解釈も十分成り立つが、グリースの場合は、基油と増ちょう剤繊維の混合物であるため油膜挙動が複雑である。グリースによっては、増ちょう剤繊 維が EHL 入口部で堆積し、EHL 接触域の油膜− 23 −

図1

玉軸受の摺動トルクに対するグリースの影響
JXTG Technical Review・第60巻第2号（2018年7月）

グリースの潤滑挙動に関する研究〈設楽64裕治〉

図4
図2

軸受トルクに関わるグリースの影響因子潤滑面に形成したフィンガーパターン

そこで、ブランチパターン形成までのプロセスを高速度カメラで観察した結果を図 5 に示す。実験は、回転速度

2. グリース潤滑のその場観察

1mm ／ s、荷重 5N の純転がり潤滑条件とし、露光時間軸受摺動特性を理解するには、転がり接触部の観察がを 20ms とし、100 枚の画像を連続的に撮影した。各画重要である。前述のとおり、EHL 接触域における油膜形像の左端が球接触域であり、転がり方向に対し、後方流成能は、ボールオンディスク型潤滑試験機を用いて観察すれを観察していることになる。画像 1 が開始前であり、後るのが有効である。九州大学（杉村研修室）の森らは、グ方部は一様に蛍光発光（画像上は白色）が観察され、グリースに蛍光剤を配合し、蛍光強度の分析により、EHL 接リースで満たされているのが分かる。時間経過とともに接。図触域に向けて黒色の空白部が広がっていき、試験 2 秒後3 に示すボールオンディスク試験機は、水銀灯光源による（画像 9）には枝形状が形成された。短時間での形成過程

触域周辺のマクロな流動特性の観察を試みている

12、13）

紫外光をボールとディスクの接触点に照射させ、潤滑膜かを詳細に画像解析したところ、図 6 に示すように、まず接ら発せられる蛍光を試験機上部に取り付けられた分光器、触域の直ぐ後方にクローズドキャビテーションと呼ぶ空気

モノクロ CCD カメラで観察できるようになっている。また、だまりが発生し、転がり方向に向かって伸び、やがて大気接眼レンズに直接カラー CCD カメラを取り付けることで、と連結し、枝状の流れ挙動（フィンガーキャビテーション）接触域におけるカラー蛍光像も取得できるように工夫されてを示すことが分かった。グリースの種類、ちょう度によっいる。観察は、室温、大気中で実施されている。実験サンてフィンガーキャビテーションのできやすさ、形状が異なる

プルは、予め蛍光剤としてピレンを所定量配合した基油をことが確認されており、形状の詳細解析によるグリース成用い、増ちょう剤タイプ、硬さの異なるグリースを検討した。

分との関連を考察する試みも行われている。

本稿では、観察された興味深い点をいくつか紹介する。
図 4 は、一定条件で潤滑した後の球転がり軌道部位（トラック）に観察された蛍光画像である。汎用リチウムグリースに比べ、複合リチウムグリースでは、軌道面に明確なブランチパターンが形成されているのが分かる。蛍光発光している白色部位は油分が多く存在していることを示しており、転がり軌道部位に効果的に油分が供給されていることを示唆している。このようなブランチパターン形成は、半固体状グリースであるがための現象であるが、グリース組成に由来することから、詳細な解析が必要である。

図5

図3

蛍光法による EHL その場観察装置

JXTG Technical Review・第 60巻第2号（ 2018年7月）− 24 −

ウレアグリースの後方流れ観察画像

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グリースの潤滑挙動に関する研究〈設楽裕治〉の場観察により、軸受摺動部におけるグリースのマクロな流動性や増ちょう剤存在量に関する情報を把握することができることが分かった。リアルタイムな現象解析として有用と考えている。

図6

フィンガーキャビテーション形成過程

図 7 に接触域周辺のカラー蛍光像を示す。汎用リチウ
ムグリースに対し、ウレアグリースでは接触中心に特異な発光が確認された。これまでもウレアグリースにおいては、増ちょう剤が接触界面に堆積し、トライボロジー特性に影響を与えることが知られている 8）。

図8

図7

潤滑試験後の接触域蛍光画像

図9

蛍光分光観察ウレアグリースの分光解析（570nm）

そこで、接触域におけるグリースの基油、増ちょう剤の存在量を把握するため、図 8 に示す蛍光分光観察を行っ

3. 増ちょう剤のトラクション特性た。分光は、380nm から 740nm の範囲で、接触域前方から後方を線上に測定した。蛍光剤として配合しているピ

前述したとおり、グリース潤滑では摺動部に増ちょう剤

レンの発光波長は 475nm である。複合リチウムグリース成分が高濃度化、堆積するなどの挙動があり、少なからの分 光 結果である図 8 には、接触域前方から後方に掛ずトライボロジー特性への影響が予想される。特に高荷重けて一様に 475nm 付近の発光が観察されており、グリー下の転がり軸受では、数 GPa の高面圧下で運転されるこス（油分）が存在していることを示している。発光波長のともあり、高圧場で潤滑油剤が固化すると、せん断変形データ強度を数値解析することで、EHL 周辺部のグリーに対しせん断抵抗が発生し、軸受では摩擦ロスとなってしス成分存在量の位置依存性を把握することができる。図まう。

7 で観察されたウレアグリースの場合、分光解析の結果、三重大学の中村らは、ダイヤモンドアンビルセル（DAC）570nm にリチウムグリースでは認められなかった新たな発を用いた超高圧レオロジー特性評価法を確立し、様々な光が確認された。図 9 に接触域前方（－250μm）から後潤滑油の高圧物性（高圧粘度、高圧相転移、ガラス固化方（250μm）における発 光強度（570nm）の推移を示す。

レオロジー特性）を報告している 14）。DAC とは、平滑面を試験前に対し、試験後では接触域中心部で強度が明らかもつダイヤモンド同士を押し当て、高圧場を発生するもので、に高まっており、発光波長からウレア増ちょう剤が高濃度

もともとは地球物理学、固体物性の理学分野における研化、堆積したものと推察される。

究手法として用いられてきた。比較的容易に超高圧が得ら

このように蛍光剤を配合したグリースの転がり接触のそれ、ダイヤモンドが光や X 線を透過するため観察できるこ− 25 −JXTG Technical Review・第60巻第2号（2018年7月）

グリースの潤滑挙動に関する研究〈設楽66

裕治〉とが多い。滝渡ら 15）は、DAC による高圧場における潤滑4. 増ちょう剤の弾性率

油の顕微 FT－ IR スペクトルを測定し、特徴ピークの化
このように増ちょう剤そのものが摺動特性に影響を与え学シフトから水素結合の圧力依存性などを見出している。
16）

は、DAC 高圧装置と球変形解る可能性があることから、増ちょう剤の物性把握が重要と析法を用い、グリースおよびグリース増ちょう剤そのもの考えられる。ここでは物性の一つとして、原子間力顕微鏡の高圧物性として、トラクション係数（の目安 ）の測定を（Atomic Force Microscope：AFM）を用いた増ちょう剤試みている。測定は、2 つのダイヤモンド平滑面と銅系ガ繊維の粘弾性測定結果を紹介する。AFM は、カンチレバースケットを介して設けた DAC 圧力室内に金属球（アルミの先端に取り付けた鋭い探針で試料表面をなぞり、カンニウム、直径 60μm）と試 料を封入、加圧し、金属球のチレバーの上下方向の変位を計測し、表面の凹凸をナノレ変形を解析して行われた。図 10 に示すとおり、圧力を上ベルで測定する手法である。AFM による表面形 状以外げていくと、封入した金属球は真円に近い形から楕円状にの活用方法も提案されており、東京工業大学の中嶋ら17）は、変形した。金属球の塑性変形は近傍の固化油において発AFM で高分子ポリマーの一本鎖を伸長し、力と伸長距生するせん断力によるものと考え、球はどの部分も一様均離の関係をナノスケールで測定する手法を確立し、高分子質に塑性変形するなどいくつかの仮定のもとで偏差応力、のマクロ物性を解析している。

三重大学の木之内ら

主せん断分解応力（τ1）を算出し、球近傍圧力（Ps）で割グリースの増ちょう剤そのものの物性を把握するため、ることでトラクション係数の目安（μ≒τ1 ／ Ps）を算出した

雲母基板に粉末状の増ちょう剤繊維を希釈液のヘキサン（詳細な解析方法は文献 14 を参照）。図 11 に示すとおり、とともに塗布し、ヘキサンを蒸発乾燥させた後に、AFM

圧力 0.3 GPa 時の最大トラクション係数（の目安）は、リチにより 1μm 四方の高さ像と弾性率像を二次元測定した。

ウム石けん系増ちょう剤に比べウレア系増ちょう剤が低く、

図 12 に示すように、高さ像から太さ 0.05 ～ 0.1μm の棒増ちょう剤の分子構造依存性が認められている。摺動部状繊維が基板上に複数存在しているのが分かる。弾性率において増ちょう剤成分の存在量が無視できない場合に像は、高さ像とほぼ同等の画像分布を示しており、増ちょはこのような解析が有効と考えられる。

う剤繊維が一様の弾性率を有していることが示唆された。
画像解析の結果、増ちょう剤繊維に該当する箇所の弾性率は概ね 200 ～ 400MPa であり（図 13）、軟質なエチレン樹脂と同レベルであることが分かった。このように増ちょう剤繊維そのものが弾性率を有する成分としてグリースに分散しており、摺動特性を議論する際には考慮する必要がある。

図 10

図 11

ダイヤモンドアンビルセルを用いた超高圧固化
レオロジー評価法

各種増ちょう剤の最大トラクション係数（目安）

JXTG Technical Review・第 60巻第2号（ 2018年7月）− 26 −

図 12

AFM を用いた増ちょう剤繊維の観察

図 13

ウレア増ちょう剤繊維の弾性率解析

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グリースの潤滑挙動に関する研究〈設楽5. おわりに裕治〉の簡易圧力評価法の確立と潤滑油の高圧粘度測定 ,トライボロジスト , 53, 5, 332（2008）.

低トルク化以外にも、電動化対応や静粛性など、グリー15）滝 渡 , 七尾 , 森 , 設楽；EHL 条件下における潤滑油スに対するニーズは多様化し、要求性能も年々高まってきの構造変化（第 2 報）, トライボロジー会議 2008 秋ている。基油、増ちょう剤、添加剤の最適設計を効率よ名古屋 予稿集、251（2008）.

く行うためにも、様々な基礎的挙動を系統的に把握し、モ

16）木 之内 , 中村 , 松井 , 設楽；高圧固化グリース及び増デル化していく必要がある。そのためにも、新たな観察手ちょう剤の高圧レオロジー評価 , トライボロジー会議
2016 秋新潟予稿集 , 147（2016）.

法や解析法も取り入れ、データベースを蓄積していくことが重要と思われる。本稿がその一助となれば幸いである。

17）中 嶋 , 西；高分 子 鎖 1 本の粘弾性 , Netsu Sokutei,
33, 4, 183（2006）.

− 参考文献 −1）日 本トライボロジー学会グリース研究会編；潤滑グリースの基礎と応用 , 養賢堂 , 3（2007）．
2）日
 本トライボロジー学会編；トライボロジーハンドブック,養賢堂 , 173（2001）.
3）菖
 蒲； 省 エ ネ万 能 極 圧 グ リース の 開 発 , ENEOS
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4）Cann and Spikes；In Lubro Studies of Lubricants
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5）星 , 滝渡 , 七尾 , 八代 , 森；顕微赤外分光法によるグ
リース EHL 膜のその場観察、トライボロジスト , 60, 2,153（2015）.
6）星 , 滝渡 , 七尾 , 森；グリース潤滑における過渡応答の顕微赤外分光法によるその場観察 , トライボロジス
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7）星 , 滝渡 , 七尾 , 森；顕微赤外分光法を用いた潤滑膜のその場観察 , トライボロジスト , 62, 2, 73（2017）.
8）七尾 , 星 , 滝渡 , 森；すべり条件下におけるグリース潤
滑膜の顕微赤外分光法によるその場観察 , トライボロ
ジスト , 62, 4, 296（2017）.
9）S a ka i, Tokumo, Aya me, Shita ra , Ta na ka a ndSugimura；Effect of Formulation of Li Greases on
Their Flow and Ball Bearing Torque, Tribology
Online, 11, 2, 168（2016）.
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J.Engineering Tribology, 226, 6, 575（2012）.
11）新 田 , 津田 , 新井 , 坂本 , 酒井；転がり軸受のトルクにおけるジウレアグリースの粘性移行応力と増ちょう剤
分子構造の影響 , トライボロジスト , 61, 10, 699（2016）.
12）森 , 田中 , 設楽 , 杉村；蛍光グリースを用いた潤滑挙動のその場観察 , トライボロジー会議 2017 春東京 予稿集 , 396（2017）.
13）M o r i , Ta n a k a , S h i t a r a a n d S u g i m u r a；I nsitu observation of lubrication behavior withfluorescent dye, World Tribology Congress 2017．
14）中 村 , 伊藤 , 松井；ダイヤモンドアンビルセル高圧装置− 27 −JXTG Technical Review・第60巻第2号（2018年7月）