JFE 技報 No. 13（2006 年 8 月）p. 48–53

蛍光 X 線分析法による精錬スラグのオンサイト迅速分析技術
On-site Rapid Analysis of Steelmaking Slag Using Fluorescent X-ray Analysis
槇石規子 MAKIISHI Noriko

佐藤

重臣

永嶋

仁

SATO Shigeomi

JFE スチール

スチール研究所

分析・物性研究部

主任研究員（課長）JFE テクノリサーチ

分析・評価事業部

福山事業所営業・技術グループ

NAGASHIMA Hitoshi JFE テクノリサーチ

分析・評価事業部

福山事業所分析グループ

主査（副部長）

主査（課長）

要旨
蛍光 X 線分析法を用いた精錬スラグのオンサイト迅速分析法を開発して実用化した。金属製の角柱状サンプ
ラーを溶融スラグへ挿入することにより，サンプラー表面で固化したスラグを採取することができる。急冷固化したスラグ試料はサンプラー接触面を直接蛍光 X 線分析する。スラグ主成分については，採取したスラグ試料を簡易型エネルギー分散型蛍光 X 線分析装置で分析することにより，約 5 min で分析結果を出力することができるようになった。さらに，より短時間に微量元素まで分析するため，波長分散型の装置を改造してオンサイト分析装置を開発し，2 min 以内で 1％以下の元素の分析を可能とした。これらの開発により，従来分析室へ送付して40 min 以上を要していたスラグ分析が，機側において数分で可能となった。開発法は西日本製鉄所（福山）および東日本製鉄所（千葉）において実用化した。このスラグ組成オンサイト迅速分析技術は厳しい品質要求に対応するための分析法として活用できるものである。

Abstract:
The on-site analytical method of steelmaking slag was developed using fluorescent X-ray analysis. By dipping
metallic rectangular solid into molten slag layer slag solidifies on the sampler. Rapidly cooled flat surface can beanalyzed directly using fluorescent X-ray analysis. By using an energy-dispersive X-ray spectrometer, major
components in the slag could be analyzed within 5 min. Furthermore, an on-site slag analyzer was developed torealize a more rapid and sensitive analysis by improving a wavelength-dispersive X-ray spectrometer. The minor
components with less than 1% concentration could be analyzed within 2 min by this on-site analyzer. Using thesemethods, slag analysis was shortened to a few minutes compare to the former analysis required over 40 min. The
developed methods were introduced to West Japan Works (Fukuyama) and East Japan Works (Chiba). These onsite rapid analytical methods of slag composition can be used for the production of high quality steels.

する手法を開発して実用化した。ここでは，西日本製鉄所

1. 緒言

（福山）
，東日本製鉄所（千葉）のそれぞれで開発した 2 つ
の方式

2〜5)

について紹介する。

近年，溶鋼の清浄化，介在物の形態制御などの厳しい品
質要求に対応するため，スラグ組成を正確にコントロール
することが不可欠となっている。そのため，精錬工程にお2. エネルギー分散型蛍光 X 線分析装置を用いた迅速分析法開発

いてスラグ組成を迅速に把握することが重要となってきた。

2.1

従来スラグ分析には，試料をホウ酸ナトリウムとともに開発の考え方溶融してガラス化し蛍光 X 線分析するガラスビード法や，鉄鋼生産現場で汎用的に使用される蛍光 X 線分析装置は試料を粉砕後プレス成型して蛍光 X 線分析するブリケット

分光結晶を用いる波長分散型（wavelength dispersive X-ray

1)

法がある 。しかし，これらの試料調製は，試料を分析室

spectrometer，以下 WDX）のタイプが多い。この装置は感へ送付して行うために 30 min 以上を要し，操業への迅速な度・分析精度の点で優れているが，試料表面形状の影響がフィードバックは困難であった。そこで，スラグをオンサ大きいため，分析面は平滑にする必要があった。これに対イトで迅速に分析する手段として，溶融スラグを角柱状のしエネルギー分散型（energy dispersive X-ray spectrome-

サンプラーでサンプリングし，機側で直ちに蛍光 X 線分析

ter，以下 EDX）の装置では形状の影響が少ないため ，分− 48 −

6)

蛍光 X 線分析法による精錬スラグのオンサイト迅速分析技術

8)

析面に凹凸があっても分析値は左右されにくい。この利点

ルパラメーター法を生かして試料調製を簡便化することで，分析時間を短縮

値により 1 点で行った。

することを考えた。ここで問題になるのが試料の均一性で2.3ある。従来ブリケット法など時間を要する方法を使用する
均一な構造を有し，それが蛍光 X 線分析の精度に影響

スラグサンプラーの検討

2.3.1 サンプラー材質の検討のは，スラグがさまざまな組成の酸化物が分離析出した不7)を用い，校正は実試料を化学分析したすサンプラーに付着したスラグ試料は，サンプラーの脱熱るからである。したがって，サンプリング時に均一なスラ作用によって冷却凝固される。したがって，組成が均一でグ片を採取できれば，そのスラグ片を直接分析することで代表性を持つ分析試料を得るためにはサンプラーの材質特

大幅な試料調整時間の短縮が可能となる。これを実現する性（熱伝導性，融点，耐酸化性など）が重要となる。そこ

ために角柱状の金属製ブロックを溶融スラグ層に浸漬し，で，サンプラー材質が試料の均一性と組成の代表性に与えそのブロック表面で冷却固化したスラグを EDX で分析す

る影響について検討した。高融点で高温耐食性を有する金る方法を検討した。ここでは主として蛍光 X 分析に適した属材料の中で汎用性を考慮して，炭素鋼（SS 材），ステン

均一性・代表性を持つサンプルを採取するためのサンプ

レス鋼（SUS304），純ニッケルの 3 種を検討した。Table 1

ラーの検討について述べる。

にそれらの金属材料物性を示す

2.2

9,10)

。

同一サンプリングで得たスラグ片（n ⫽ 5）を分析し，固スラグサンプリングおよび分析装置化したスラグ分析面の均一性を評価した結果を Fig. 3 に示

スラグサンプリングの模式図を Fig. 1 に示す。スラグ片す。相対標準偏差（CV％）で比較すると，炭素鋼製サンプ

は金属製角柱状サンプラーを溶融スラグ層に浸漬後直ちにラーが最も小さく，均一性に優れていた。次いでステンレ

引き上げ，角柱周囲に付着固化したスラグ薄片から採取すス鋼製であり，均一性において最も劣っていたのはニッケる。このときサンプラーとの接触によって急冷された面をル製であった。また，固化したスラグ片を本法により分析分析に供した。

した結果と，そのスラグ片を粉砕後ガラスビード法（従来

エネルギー分散型蛍光 X 線分析装置はセイコー電子工業法）で分析した結果を比較し，組成の代表性を評価した。

（株）製卓上型蛍光 X 線分析装置 SEA2010 を用いた。装置

結 果 を Table 2 に 示 す。 代 表 的 成 分 で あ る SiO2，CaO，

構成を Fig. 2 に示す。X 線 管電 圧 15 kV，管電流 29 µA，

Al2O3 のいずれについても炭素鋼製の場合が最もガラス

対陰極物質 Rh，測定時間 200 s，X 線照射径 10 mmφ，測定ビード法との差が小さく，良好な組成の代表性を示した。

雰囲気真空で測定を行った。定量計算にはファンダメンタ

炭素鋼製がステンレス鋼製よりも優れていたのは，Table 1に示すように炭素鋼がステンレス鋼よりも熱伝導性が高い
ため，付着した溶融スラグからの脱熱効果が高く，より急速な冷却が可能となったことが考えられる。しかし，ニッ

Thin-plate of slag sample

Sampler

ケルの場合は鋼よりさらに熱伝導性は高いにもかかわらず均一性は悪い結果となった。この原因としては見かけの熱伝導性の低下が考えられた。角柱部ほぼ全体がスラグ層にSlag layer
Molten steel
FurnaceFig. 1

浸漬され，1〜2 s して引き上げられる状況では高熱伝導性
EDX
Energy-Dispersive X-ray
fluorescence spectrometry

Sampling and analysis method of slag using EDXのニッケルでは急速に温度が上昇して熱の逃げ場を失う。
そのためスラグ接触面が高温となって冷却効率が下がった3)と推定した 。
次に，サンプラー成分による分析面の汚染について調査した。サンプラーの金属ブロック部は高温のスラグ層に接するため，サンプラーの成分（主に Fe）が試料表面に溶出Sample chamber
Liquid N2
SampleShutter
X-ray tube
Semiconductor detector

Vacuum pumpMultichannel
X-rayanalyzer
controller

してくる危険性がある。一方，スラグ中の鉄は重要成分でTable 1

CRT

ComputerFig. 2

EDX analysis system

Samplermaterial

Melting point(°C)

Carbon steel

1 480

Keyboard
Printer

Physical properties of sampler materials
Thermal conductivity Specific heat(cal/s·cm·°C)(cal/g·°C)
100°C

500°C

to 100°C

0.12

0.09

0.12

Stainless steel 1 399–1 454

0.04

0.05

0.12

Nickel

0.20

0.15

0.11

− 49 −

1 453

JFE 技報 No. 13（2006 年 8 月）

蛍光 X 線分析法による精錬スラグのオンサイト迅速分析技術

CV (%)

Accuracy (σd) of the slag analysis obtained by using
each size of sampler

Table 37.0

Sampler material
6.0
Carbon SteelStainless Steel
5.0
Ni
4.0

(mass%)
Sampler

V/S (cm)

3.0

1

2.0

2
3

1.0

Component
CaO

SiO2

Al2O3

1.1

0.71

0.40

0.39

0.8

2.12

0.79

1.50

0.6

1.32

1.07

1.65

0.0
CaO
Fig. 3

Table 2SiO2
Component

Al2O3

Table 4

Accuracy of the slag analysis method using EDX(mass%)

Comparison of coefficient of variance between slag
pieces, obtained by analyzing slag sampled by eachsampler

Component

Accuracy (σd) of the slag analysis obtained by using
each sampler material

Fe2O3

CaO

SiO2

Al2O3

MnO

dave

0.17

0.24

⫺0.06

0.15

0.03

σd

0.20

0.81

0.45

0.64

0.25

(mass%)
Sampler materials

2.4

Component
CaO

SiO2

Al2O3

Carbon steel

0.71

0.40

0.39

Stainless steel

1.60

0.66

0.47

Nickel

2.53

2.42

0.98

RH スラグ分析への適用

本法を実際の二次精錬プロセスにおける製鋼スラグ分析に適用した。Table 4 にガラスビード法を基準にした差（d）
および正確さ（σd）を示す。いずれの元素についても操業管理分析に適用可能な正確さであると考えられる。また本法のサンプリングから分析終了までの所要時間は 5 min であることから，各サンプラーにより採取されたスラグ片のあった。従来法（ガラスビード法）では 40〜45 min 要してFe のバックグラウンド相当濃度（background equivalentおり，大幅な時間短縮が可能となった。

concentration，以下 BEC）を算出してサンプラーによる分
析面の汚染度を評価した。その結果，鋼製サンプラーにより採取したスラグ片では Fe の BEC は 0.26％であり，ステ

3. 波長分散型蛍光 X 線分析装置を用いた迅速分析法開発

ンレス鋼製の場合の 0.10％，ニッケル製の場合の 0.01％に3.1

比較して高値ではあったが，校正に実試料を用いることで分析結果への影響は十分解消できるレベルであることを確認した。

開発の考え方

前述したようにエネルギー分散型の装置（EDX）は試料
表面形状の影響が少ないという利点がある。しかし，波長2.3.2 サンプラー体積の検討

分散型（WDX）の装置と比較すると微量元素の感度が不十

均一性・代表性の良好なスラグサンプルを得るには，サ分であること，強度が弱いため積算時間が長いこと，液体ンプラーの脱熱作用に影響するサンプラーの体積も重要と窒素が必要であることという不利な点もある。そこで，よ考えられる。そこで，サンプラー体積が試料組成の代表性

り高感度で短時間分析が可能な方法に対する要求に答えるに与える影響について検討した。指標としてサンプラー角

ため，WDX の長所を生かした手法の開発を検討した。こ

柱部分の表面積（S）と体積（V）の比を用い，V/S の異なる

こでは東日本製鉄所（千葉）のステンレス用二次精錬炉

サンプラー（材質は炭素鋼製）を用いて検討した。

VOD（vacuum oxygen decarburization）のスラグ分析のたガラスビード法による結果と比較して SiO2，CaO，Al2O3めに開発した方法を述べる。本開発においては，VOD におの組成の代表性を評価した結果を Table 3 に示す。V/S をけるサンプリング方法を検討するとともに，オンサイトス

1.1，0.8，0.6 とした中では 1.1 の場合が最も組成の代表性

ラグ分析用の小型波長分散型蛍光 X 線分析装置を理学電機が優れた結果を示した。V/S が大きいほど付着した溶融ス

工業（株）と共同開発した。

ラグの総熱量に対して吸収媒体が大きく，より急速に冷却

3.2

されることにより均一性が向上したと考えられる。したがっVOD におけるスラグサンプリング方法

サンプラーの模式図を Fig. 4 に示す。自動サンプリングて，スラグ分析用サンプラーの V/S は大きい方が優れると判断できる。また，今回の検討からは少なくとも V/S ⭌ 1機構を用いる VOD のサンプリングでは，溶鋼表面位置には必要と考えられた。

若干の変動があっても確実に採取できるようにする必要が

JFE 技報 No. 13（2006 年 8 月）

− 50 −

蛍光 X 線分析法による精錬スラグのオンサイト迅速分析技術

誤差要因に分けると，次の 2 点が上げられる。第 1 は試料
Cross section of sampler

面の凹凸のため，試料分析面が装置の基準面から離れて X
線強度が変化すること，第 2 は試料面が傾いて各分光器の方向に対し取出し角の変化や影が生じ X 線強度が変化する

Slag pieceことである。これらの誤差要因を低減するため，ファンダ
メンタルパラメーター法の採用，試料ホルダーの改善，サSlag

ンプル回転機構の組み込みを検討した。

Molten steel
Fig. 4サンプルの分析面が分光系の基準面からずれた場合の定Slag sampler and sampling method in VOD

量値誤差を調査した結果を Fig. 6 に示す。図内に示す X
線照射系と分析面の位置関係において，分析面を基準面から遠ざける方向に平行移動し，その時の X 線強度と定量値

Outer sideを示したものである。分析面が 2 mm 遠ざかった場合，CaHighの X 線強度は約 8％減少するが，ファンダメンタルパラメー
ター法による計算値の変動は約 3％であり，この方法が位置変動による影響の抑制に効果のあることが分かる。これ

Rapidly cooled area

は，定量計算の中で組成を 100％に規格化しながら収束計

Low
1 mm

算を行うためである。各分光器間で分析面位置変化に対すFig. 5 Elemental mapping results(Al) of slag cross section

る強度変化の比率が大きく変化しない限り，定量値への影

Sample side

響は小さいと考えられる。
また，スラグサンプル保持方法の改善について Fig. 7 にある。そこで，スラグ 付 着 部として 約 50 mm 幅 で 長さ示す。試料室は，試料セットの簡便性を考慮して，下面照500 mm 以上の鋼製角柱サンプラーを作成した。この時，射方式を採用した。下面照射の場合，試料は通常平坦なホサンプラーの重量軽減を考慮して，約 3 mm 厚の鋼板を用

ルダーの分析孔に分析面を下にしてセットし，測定する。

い，中空の形状とした。サンプリング時には，底吹きガス

しかし，角柱サンプラーから剥離したスラグ片は不定形でを低減して溶鋼表面の変動を抑え，短時間 (1 s) 浸漬してあり，エッジが凸になっていることが多い。このため，引き上げる。冷却固化した後剥離したスラグ片は，急冷さFig. 7(a) のように分析面を基準面に合わせにくいだけでなれたサンプラー接触面を分析に供した。スラグ片断面の一になっており，分析に適した表面が作製できていることが分かる。サンプラーは 2 章で述べたブロック状とは異なり中空であるが，鋼製部分は十分な長さを有しており，溶融物に浸漬するのは鋼製部分全体の 1/4 〜 1/3 であるため，浸漬されない部分を含めて十分な熱容量が確保されている。

3.3

オンサイト分析装置の開発

Ratio of X-ray intensity andanalytical value(%)

EPMA 分析結果の例を Fig. 5 に示すが，約 1 mm まで均
Analytical value of Ca
100
Measured X-ray
intensity of Ca
SampleHolder50
Fluorescent
X-ray

Focal position
Primary
X-ray

0

オンサイト用分析装置開発においては以下の点を考慮して検討を進めた。
（1） 分析の所要時間は 2 min 以内

12
34
Distance from focal position (mm)Fig. 6 Dependence of X-ray intensity and analytical value on
the distance between measured and focal position（2） 分析精度は主要成分については 1％以内
（3） 1％以下の Cr も 0.1％程度の精度で定量(a) Before improvement（4） 機側に設置可能な小型分析装置の開発

Slag piece

Center（5） 設備維持の容易なシステム

Focal position

上記（1）〜（3）のため波長分散型の装置を採用し，試料形状の影響軽減策を検討した。また，オンサイト設備とし(b) After improvement
4 mm

て，
（4）
〜
（5）を考慮したシステム構築を図った。
3.3.1 試料形状の影響軽減

Rubber ring

波長分散型蛍光 X 線分析装置における試料形状の影響を− 51 −

Fig. 7

Measured area:
20 mmφImprovement of the sample holder
JFE 技報 No. 13（2006 年 8 月）

蛍光 X 線分析法による精錬スラグのオンサイト迅速分析技術

く，スラグ片とホルダーが点接触をしていることによりホ開発装置における定常条件は Rh 管球，50 kV-4 mA，20 s

ルダー駆動時に試料が動きやすいという問題があった。こ積算とした。照射面積は 20 mmφ である。スラグ試料セッ

れを解消するために，Fig. 7(b) に示すホルダーを作製した。

トから約 38 s で測定可能な真空に達し，20 s 積算してからエッジ凸部を吸収するため，分析孔周囲に凹部を設け，さ出力され，試料が排出される。分析時間は，試料セットからにスラグ片を弾力性のある O リングで保持するようにしら結果出力まで約 62 s で可能とした。

たものである。これにより分析面を基準面に合わせやすく

3.4

なり，また試料の位置安定性を向上させることができた。

VOD スラグ分析への適用

さらに，スラグ片を保持したホルダー全体を毎分 30 回転で装置精度の確認のため，試料セットし直しを含む繰り返

回転させる機構を組み込み，分光器の方向性による誤差をし測定による測定精度を確認した。その結果，CaO：44％，

軽減するようにした。オペレーターは分析面を下にしたス

SiO2：35％，Al2O3：13％，MgO：2.6％，T.Cr：1.1％ のサ

ラグ片をホルダー中心に置いてスタートボタンを押すだけンプルにおいて，各々 σ が 0.05％，0.07％，0.06％，0.07％，の操作で済むため，オンサイト用装置としても操作容易な

0.01％と，すべての元素で σ が 0.1％以下の良好な繰り返し方法となっている。

精度が得られることを確認した。

3.3.2 開発装置の概要

次に，標準試料および試薬混合のブリケット試料を用いFig. 8 にオンサイト分析用に開発した装置の本体構成をてファンダメンタルパラメーター法による定量性を確認し示す。また Photo 1 に試料室へのスラグサンプルをセットた結果，主成分の CaO，SiO2，Al2O3，MgO で σd が 0.3〜

した状態の写真を示した。本装置の特長をまとめると以下

0.8％，T.Cr で σd が 0.03％ の精度を得た。
以上の結果から繰り返し精度および定量の正確さは工程のとおりである。
（1） 下面照射で装置を小型化し，試料セットも簡便化

分析に十分適用可能と判断できたので，VOD で採取したス（2）オイル循環冷却型小型 X 線管球により冷却水不要

ラグ実試料を用いて精度の確認を行った。VOD でのサンプ（3） 波長分散型装置のため液体窒素も不要

リングは，濃度範囲の広い試料を採取するため，還元処理（4）ガス封入型の検出器採用のためガスも不要

前 を 含 む い く つ か の 段 階・ 条 件 で 実 験 的 に 行 っ た。

（5） 大型試料ホルダーを採用し，不定形試料にも対応

Table 5 に同一チャンスにサンプリングしたスラグ片の中（6）強力な排気系により，試料室排気が 30 s で可能から 10 個を取り出して分析した結果を示す。主成分で 1％以内，微量成分の Cr では 0.1％以内の精度が得られており，
サンプリングの代表性も良好であることが確認できる。さ800 mmらに Fig. 9 は実試料において従来法と開発法による分析結果を比較した例であるが，主成分の SiO2 で 0.84％，微量成

Vacuum pump

Detecter

分の T.Cr でも 0.08％の正確さ（σd）が得られており，良好な対 応が 得られることを確認した。他の主成分である
CaO，Al2O3，MgO についても，正確さ（σd）は 0.96，0.57，
0.49％といずれも約 1％と良好な正確さが得られた。
以上の結果に基づき，オンサイト分析装置を VOD 機側

X-ray tube
Schematic view of the on-site analyzer opticsに導入して，スラグ迅速分析を実用化した。

Analytical value by
the developed method (%)

Fig. 850

Sample camber of the on-site analyzer

JFE 技報 No. 13（2006 年 8 月）

− 52 −

1.5

30

1.0

20

0

Fig. 9Photo 1

2.0

40

10

Analytical value by
the developed method (%)

Sample chamber
Crystal

1 415 mm

Sampleσd ⫽ 0.84%
10 20 30 40 50
Analytical value by
glass bead method (%)(a) SiO2

0.5
0σd ⫽ 0.08%
0.5 1.0 1.5 2.0
Analytical value by
glass bead method (%)(b) T.Cr

Correlation between the analytical values obtained byglass bead method and values by the on-site analyzer
using WDX

蛍光 X 線分析法による精錬スラグのオンサイト迅速分析技術

Table 5

Precision of the developed method using WDX(mass%)

Compornent
Analytical value by glass bead method
1

X
Analytical value by the developed method

CaO

SiO2

Al2O3

MgO

Total Cr

51.00

31.10

4.40

12.20

0.200

52.00

31.50

4.10

11.50

0.200

2

50.60

30.40

4.10

13.10

0.200

3

50.60

31.40

3.80

12.80

0.180

4

50.30

31.50

4.10

12.60

0.180

5

50.20

30.40

5.40

12.50

0.200

6

50.60

31.20

3.80

13.10

0.170

7

49.70

30.10

5.50

13.10

0.230

8

50.10

31.10

4.70

12.80

0.180

9

50.00

31.00

5.50

12.10

0.250

10

49.30

29.20

5.20

14.80

0.200

Average

50.30

30.80

4.60

12.80

0.200

σ

0.73

0.73

0.71

0.85

0.02

d*

⫺0.65

⫺0.35

0.25

0.66

0.003

* Difference between the analytical value by developed method and that by glass bead method

4. 結言
蛍光 X 線分析法を用いたスラグのオンサイト迅速分析法
について検討し，以下の結果を得た。
（1） 平坦面を有する金属製角柱状サンプラーに溶融スラグを付着固化させることにより，蛍光 X 線分析に直接供することのできるスラグ片を採取することが可能である。
（2）サンプラー材質は鋼製が優れていた。またスラグ付着面積に対して金属製部分の体積が大きい方が得られる
分析精度が高い。
（3） VOD のように自動試料採取機構でサンプリングする場
合は，試料採取の確実性，サンプラーのハンドリング

参考文献
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2） 永嶋仁，佐藤重臣，岡野三治，望月正，吉岡豊，田野学．材料とプロ
セス．vol. 10，1997，p. 705．
3） 永嶋仁，佐藤重臣，岡野三治，望月正，吉岡豊，田野学．鉄と鋼．
vol. 85，no. 2，1999，p. 85．
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1989，p. 3．
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10） 日本鉄鋼協会編．鉄鋼便覧．丸善，1969，p. 1422–1771．

性から中空の角柱状サンプラーが優れていた。
（4） 上記方法によりサンプリングされたスラグ片を直接簡易型エネルギー分散型蛍光 X 線分析装置で分析する場
合，約 5 min で分析結果を出力できるようになった。
（5）さらなる短時間分析，微量元素分析に対して，試料ホルダの改善などを加えたオンサイトスラグ分析用波長
分散型蛍光 X 線分析装置を開発した。本装置により，試料セットから分析終了まで約 1 min で可能となった。
（6） 上記スラグ組成オンサイト迅速分析法を実用化することにより，厳しい品質要求に対応するための分析法として活用できるようになった。

槇石− 53 −

規子

佐藤

重臣

永嶋

仁

JFE 技報 No. 13（2006 年 8 月）