気中浮遊粒⼦のモニタリング：ISO21501-4 校正のインパクト
著者：Joe Gecsey（ジョー・ゲッツィ）
Beckman coulter社 - オレゴン州グランツパス

概要
クリーンルームや無菌区域内で⾏う気中浮遊粒⼦のモニタリング（清浄度クラスの測定、及び様々な環境の空気中に浮遊する粒径及び個数カウント）で、信頼性、⼀貫性、そして再現性のある結果を得られるかどうかは、オペレーターのサンプリングテクニックの巧拙とパーティクルカウンター性能の両⽅に依存します。パーティクルカウンターの性能については年1回ないし2回の校正によって⾒直されて確認されるのが⼀般的なのに対し、サンプリングテクニックは、たびたび各社固有のSOP(Standard Operating Procedure - 標準作業⼿順)の課題となります。
パーティクルカウンターの測定結果で再現性が得られない場合の多くは、不⼗分な校正⼿順及びメンテナンスの結果です。このばらつきは、ISO21501-4 規格の校正内容を遂⾏することにより最⼩限にすることが可能です。それがたとえ校正プロセスに更なる時間とコストを費やすことになるとしても、結果的には繰り返し精度の著しい向上が製品寿命を通じて⾒られ、かつそうした向上はカウンター間誤差の少なさにも表れるでしょう。

はじめに気中浮遊粒⼦のモニタリングのための国際規格は、クリーンルームもしくは無菌製造区域を持つすべての業種で採⽤されています。そうして管理された環境には、製造されている製品の品質、⼜は管理された厳しい環境下で実施されている製造プロセスを確実なものにするために、測定粒⼦のサンプリング⽅法に対して幾つか⼿順となるものが必要です。多くの変動原因は、このようなエリアでのオペレーションの成功に影響を及ぼします。気中における粒⼦状物質のレベルは、管理されたオペレーションに対し、失敗のリスク（⼜は逆に、成功の可能性）をコントロールすることに対して多くの場合で重要な要素となるのです。

“ISO 21501-4 の役割は、パーティクルカウンターの校正⼿順及び検証⽅法を提供することであり、それは複数のカウンター間で測定結果に相違が⾒られたり、⼀つのカウンターで測定結果に不正確さが⾒られたりするのを最⼩限にするためである。”
解釈：
ISO 21501-4のメソッドを使⽤することにより得られること：
1. 製品寿命を通じての繰り返し精度の向上
2. 異なるカウンター間であっても結果がより⼀致するようになる
逆に、考えられる追加コストは以下の通り：
1．テストが増える＝技術者（作業者/オペレーター）の拘束時間も増える
2. テスト項⽬が増える＝追加されるテスト⽤の機器が必要になるクリーンルーム及び無菌区域のクラス分類のための初期の規格として知られる⽶国発祥の“Federal Standard 209E”
は、⻑年に渡り世界的にインパクトを持っていましたが、1999年に新たなグローバルスタンダードであるISO14644-1へと正式に置き換えられました。

ISO 14644-1 及び ISO 14644-2 の改訂（TC209 Working Group 1）
過去数年余り、TC209 Working Group１（WG1）として知られる国際委員会がISO14644の最初の⼆つのセクションに対する改訂の必要性の有無について審査しています。⼤半の委員から提案された改正案に対して、実施された初期の総合投票は、2011年5⽉2⽇に締め切られましたが、各改訂項⽬の施⾏⽇は6ヵ⽉後、⼜は早くても2011年11⽉になる可能性があります。

ISO14644-1 の 2011 年の改訂で Section２に対し提案された⽂⾔
2 引⽤規格以下の引⽤はISO14644の内、ISO14644-1を構成する規定を含んでいる。これに対する後続の修正、⼜は改訂は適⽤外である。しかしながら、ISO14644-1を元に合意した団体
は、以下に⽰された引⽤規格の最新版を適⽤する可能性を探ることを勧められている。
ISO 21501-4:2007, Determination of particle size distribution ― Single
particle light interaction methods ― Part 4: Light scattering airborne
particle counter for clean spaces

ISO 14644-1の改正案で鍵となる変更の⼀つは、クリーンルームのクラス分類のために使⽤される機器に対する校正基準への引⽤規格です。これ以前に、ISO14644-1の中で校正⼿順について⾔及されることはありませんでした。
しかし、校正テクニック⼜は⼿順のばらつきが、パーティクルカウンターのパフォーマンスや異なるカウンター間での繰り返し精度に重⼤な影響を持つことはよく知られています。

極限の追求
複数のパーティクルカウンターを所有する顧客にとって、⼀つの共通した望みは、それぞれのカウンターが同じ場所でサンプル測定した際に同じ結果をもたらすことです。これは、同じエアロゾルが⼀⻫に⼜はすべて均⼀に連続して⼆つの粒⼦計測器によってサンプル採取されることが不可能なことを考えれば⾮現実的な希望です。室内⼜はエリア内の粒⼦レベルは、ほんの少しの可変要因を挙げるだけでも、時間の経過、作業内容、⼈数、スピード（歩⾏速度までも）、室温の勾配や気流速度の変化などによりかなり変わってしまいます。活動的な場所での気中浮遊粒⼦の計測は、⼀般道路、⼜は⾼速道路上を⾛る⾞を数えることとの⽐較とも⾔えます。各サンプルは採取された時点では⽐較的有効であるかも知れませんが、夜中にカウントされた数は通勤時間のピーク時のものと⽐較して明らかに異なる可能性があります。使⽤されている計測機器の繰り返し精度に対する懸念事項に加え、気中浮遊粒⼦レベルを定義するための努⼒はそれ以上にチャレンジングなことなのです！！！

ISO 21501-4 を通して⾏う機器間におけるばらつきの管理
気中パーティクル濃度の変動性は、無菌領域内でのプロセスや活動の管理と合わせてクリーンルームをデザインする際の⼀つの課題ですが、⼀⽅で測定する機器の変動性というと、校正、適切な使⽤、そしてメンテナスに起因します。ISO 21501-4は機器の潜在的なばらつき管理を⾏うための徹底したプラットフォームを提⽰します。多くの場合、メーカーに従って数年に渡り⾏われる機器校正は、様々な形態を取ります。NIST、NADAK、BSI、DIN、JISなどの組織による国家規格のトレーサビリティが⼀部だけ、もしくは全く取れていないような、独⽴の⼜は無資格の業者によって⾏われた”校正”について上げている話は数多くあります。

校正⽅法も其々の機器メーカーにより異なります。現場での業務経験から資格を取得した技術者により⾏われた校正のほとんどは、3つ⼜は4つ程度のテストから成ることがほとんどです。校正がISO 21501-4に従って⾏われた場合、通常は最低でも8つの異なるテストが実施されます。そのテストには、更に時間と設備が必要にはなりますが、ISO21501-4による校正が、現在⾏われているものと⽐較していくらか追加コストが発⽣するとしても、測定の繰り返し精度にその分の恩恵が顕著に⾒られるでしょう。
繰り返し精度は、⼀定の微粒⼦レベルに保たれた同じ環境を複数回測定した際、使⽤したカウンターによって得られた値の安定性について⾔及しています。再現性は、⼀定の微粒⼦レベルに保たれた同じ環境を複数回測定した際に、⼆台⼜はそれ以上のカウンターで同じ結果を得る能⼒について⾔及しています。
先述の通り、⼀定レベルの気中浮遊微粒⼦を現実世界の⼀つの環境から得ることは、ほぼ不可能で、⼀つのカウンターが連続的に取ったデータ、もしくは⼆つのカウンターで平⾏して取ったデータのいずれかのバリエーションは常に存在することになります。
ISO 21501-4が提供するものは、管理された状況下、及びコントロールされ⼀定に保たれたエアロゾルの中でのテストを⽴証することで、そこで使⽤されたカウンターが予測可能で⼀貫した測定値を提供することが可能になることです。このプロセスは、従って、“⽇常”から得られた測定値に⾃信を持たせるための基準（それに伴う変動性含め）を作り出すことです。それにより、測定時の汚染度レベルが本当の意味で反映されたものになるでしょう。

ISO 21501-4 パラメーター

限界許容値

校正サイズ

± 5%

最⼩粒径での計数効率

50% ± 20%

粒⼦サイズ1.5~2 x 最⼩粒径の計数効率100% ± 10%

分解能(メーカー指定サイズ)≤ 15%

ゼロカウントテスト≤ 1個（5分間）

最⼤粒⼦個数濃度（メーカ指定）≤ 10%

サンプリング吸引量（体積測定）± 5%

サンプリング時間

± 1%

校正間隔

≤ 1年

関連記事
Gecsey, J. Airborne Particle Monitoring: Satisfying the Changing Demands in Regulations andMethods, Cleanrooms Magazine, September 2009, pages 14-18.

Harrison, T., ISO 21501 - A

Standard methodology to Optical Particle Counter Calibration and What it Means to Cleanroom
Owners, The Cleanroom Monitor, August 2009, Issue 61, The Scottish Society for Contamination
Control.

著者についてJoe Gecsey (ジョー・ゲッツィ) は、⽶国Beckman Coulter社のライフサイエンス部⾨のMETONEブランド気中パーティクルカウンターのプロダクトマネージャーとして勤務し、ライフサイエンス分野での粒⼦計測に関わるレギュレーションの定期的な改訂の確認もその責任範囲として⾏ってきました。また、彼はTC 209 Working Group (WG1)がISO14644-1と14644-2へ置き換えられる際の改訂版を完成させた2名のうちの1⼈で、これまでパーティクルカウンターのデザインやアプリケーションに関するセミナーを世界中で⾏っています。カリフォルニア⼤学で電⼦⼯学の学⼠を取得し、エンジニアそしてテクニカルアドバイザーとして1984年以来HACH社に勤務していましたが、現在は事業移管に伴い、Beckman Coulter社に勤務しています。
お問い合わせ先:
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住所:Beckman Coulter Particle Counting and Characterization
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