磁 化 曲 線 の 解 析 手 法 の 一 つ で あ る First order reversal

.

は じ

め

に

curve

( FORC ) 解 析 は ， こ れ ま で に 微 粒 子(20)(21) ， 薄膜(22)(25) ，岩石磁気(26)(28) ，永久磁石材料(29)(32) など，様永久磁石材料はモーターや発電機をはじめとする電気/動々な磁性材料や分野で用いられてきた．しかしながら，力の変換に欠かせない，つまりエネルギー変換のキーマテリ

FORC 解析からどのような情報を得たいのかは試料形態やアルとして，我々の今日の社会生活を支えている．NdFe

分野によって異なっており，それに基づいて適切な解析や考B 磁石(1)(2)は最強の永久磁石材料として長年君臨し続けてい察を行わなければならない．この点でこれまでに多少の混乱るが，高温特性に難点がある．特に近年は，ハイブリッド/が見受けられている．本稿では，バルク永久磁石材料に対し電気自動車の駆動用モーターに対する需要が高まっており，て FORC 解析を行う場合に特化して，筆を進めたいと思

Nd Fe B 磁石に Dy などの重希土類元素を添加することにう．その意味において， FORC 解析を一言で表せば，バル

よって，その高温特性改善が図られている．しかしながら，

ク内部での磁化過程に関する情報を可視化可能な手法，と言重希土類元素の産出地域偏在や供給不安などの問題などかうことができる．むろん，磁気イメージング手法のように磁ら，資源の乏しい我が国では元素戦略的な観点で，重希土類

化反転の様子を直接可視化している訳ではなく，その解釈にフリー高性能磁石材料の開発は極めて重要な課題となっていは従来の磁気イメージング手法や構造解析など様々な手法とる(3)(5)．

組合わせることが必要であるが，今後の永久磁石研究においでは，高温特性に優れた高性能 NdFeB 磁石の開発のたて非常に強力なツールとなるものと期待される．

めには，何をすれば良いのであろうか．まずは現行 NdFe

本稿では，まず FORC 解析の基礎について説明し，そのB 磁石における保磁力の発現機構や高温特性劣化機構を理解後，永久磁石材料への適用事例とその解析結果の考察についすることが必要になるが，実はこれらに対する理解は，長年て説明する．

の数多くの取組みにもかかわらず(6)(10)，未だ不十分なのが現状である．最も直接的に磁化反転挙動を評価するものとし.

FORC 解析の基礎て磁気イメージング手法を挙げることができ，これまでに磁気力顕微鏡(11)(13)，ローレンツ電子顕微鏡(14)(15)，可視光なFORC 解析は元々， Preisach モデルの解析手法として提らびに放射光を用いた磁気光学顕微鏡像(11)(16)(19) などの測案されたものである(33)． Preisach モデルとは磁化曲線の数定が行われている．これらは，磁化反転の進行具合を直接可値計算手法の古典的なものの一つであり，図( a )に示すよ

視化し，磁化反転過程に関する非常に多くの知見を与えてくうな hysteron と呼ばれる磁化反転単位の集合を仮定してヒれる．一方で，これらの磁気イメージング手法は試料の表面

ステリシス曲線を計算するものである． hysteron の左側とや薄板化した状態での磁化過程であり，バルク内部で同じ状

右側の反転磁場をそれぞれ Hr，H(この定義の仕方は，のち態であるかを確かめる術は今のところない．

に FORC 解析と同じパラメータとするためである)とする

東北大学多元物質科学研究所1)准教授 2)大学院生 3)助教 4)教授(〒9808577 仙台市青葉区片平 2
11)
株 東陽テクニカFirstorder Reversal Curve (FORC) Analysis and Its Application for Permanent Magnet Materials; S. Okamoto, T. Yomogita, K.
Miyazawa, N. Kikuchi, O. Kitakami, N. Watanabeand N. Suita(Institute of Multidisciplinary Research for Advanced Materials,
Tohoku University, Sendai. Toyo Corp., Tokyo)
Keywords: FORC (firstorderreversal curve), permanent magnet, magnetization reversal
2017年 6 月27日受理[doi:10.2320/materia.56.533]

ま て り あ 第56巻 第 9 号(2017)
Materia Japanと，保磁力 Hc ならびにバイアス磁場 Hint は，それぞれ

Hc＝(H－Hr)/2
Hint＝(H＋Hr)/2に伸びる軸となる．
(1)

一方， FORC 測定は，図 1( c )に示すように，正の飽和状
態から磁場を負方向に掃引して磁化曲線を測定する際に，そと定義できる．バイアス磁場は各 hysteron に作用する仮想の減磁途中の磁場 Hr で磁場掃引方向を反転させ，再び磁場的な相互作用場とみなすことができる．したがって， Hc とH を正の飽和に向けて掃引する．このようにして得られる

Hint に対する hysteron の分布関数 f ( H, Hr )を仮定すると，のが FORC であり，Hr を徐々に変えながらこのプロセスを(H, Hr)座標平面では図 1(b)に模式的に示す三角形の領域内順次行っていくことで，ヒステリシス曲線( major curve )ので表示される．なお，ここで式( 1 )の定義より， Hc 軸なら内側が FORC で埋まっていく．この場合，各 FORC 上の磁下方ならびに斜め 45 °上方
びに Hint 軸は，それぞれ斜め 45 °

化 M は( H, Hr )の関数となっていることが分かる．なお，
FORC の firstorder とは，major curve を 0 次曲線としていることに起因する．この磁場掃引プロセスは図 1 ( b )の( H,
Hr)座標平面では，hysteron 分布を仮定した三角形領域において，白矢印で示されるように Hr を順次変えながら H 軸方向に走査していることになる．つまり，この三角形領域内部の磁化情報 M(H, Hr)をくまなく取得していることになる．
ここで，FORC 分布 r(H, Hr)を以下のように定義する．

r(H, Hr)＝－&M 2&H r &H(2)

この r(H, Hr)の強度マップを(H, Hr)平面上に表したものがFORC diagram と呼ばれるものであり，図に幾つかの例を示す．なお， FORC diagram の具体的な作図法は，詳しい解説があるのでそちらを参考にして欲しい(20) ．また，
Harrison らが開発した FORCinel というフリーソフトも利用することができる(34)．
次に FORC 分布 r ( H, Hr )と hysteron 分布 f ( H, Hr )の関
図1

図2




(a) hysteron の模式図．(b) (H, Hr)座標平面上での hysteron 分布 f ( H, Hr )の模式図．( c ) FORCsの模式図．(d) FORC の傾き変化の模式図．

係を考える．まず話を単純化させるため，単一の hysteronに対して考えると，式( 2 )の定義より，この場合は r ( H,
Hr)∝d(H, Hr)とデルタ関数となる．したがって，単一 hys-( a )( c ) Preisach モデルに基づいて計算した FORC diagram ．( d )( f ) 双極子磁場 m0Hd ＝ 0.5 T を仮定してMoving Preisach モデルに基づいて計算した FORC diagram.

解説teron の集合である分布関数 f ( H, Hr )は r ( H, Hr )と一致す

もない．この FORC の傾き変化が物理的に意味するものはることが理解される．つまり， FORC diagram を測定する

不可逆磁化反転であり， FORC diagram は不可逆磁化反転ことで hysteron 分布 f ( H, Hr )が得られることになる．図 2が(H, Hr)座標平面のどこで，どれくらいの強さで生じてい(a)～2(c)は f(H, Hr)として，Gauss 分布に従う適当な保磁るのかを表すもの，というのが式( 2 )の定義式に基づいた

力分散 sHc ならびに相互作用分散 sHint を仮定し，計算した理解である．本稿の冒頭で，「FORC 解析はバルク内部でのFORC diagram である．それぞれ sHc/sHint＞1, ＝1, ＜1 の場

磁化過程の可視化ツールである」と述べたのはこの意味であ合であり， Hc 軸に沿って伸びたパターンから Hint 軸に沿っる．以下では実際の永久磁石材料への適用事例を参考に，て伸びたパターンに形状が変化していることが確認できる．

FORC diagram と実際の磁化反転挙動の相関について議論

また， Hc 軸ならびに Hint 軸に沿った広がりが，最初に設定していきたい．

した sHc ならびに sHint に一致していることも確かめられる．
このことから， FORC diagram を解析することにより，磁.

永久磁石材料への FORC 解析適用事例

性材料の保磁力分散や相互作用分散が評価できるのではと期待される．しかしながら，ここで注意したいのは， FORC

図に例と して， 焼結 Nd Fe B 磁石 と Sm Co 磁石 のdiagram より保磁力分散や相互作用分散が評価できるのは，

FORCs ならびに FORC diagram を示す．電磁石を用いてい上述の説明の通り，磁性材料の磁化反転が hysteron 分布とるため，測定温度を高くして電磁石で飽和できる範囲で測定同様の分布関数に従う場合に限られ，現実にはこのような理を行っている(焼結 Nd Fe B 磁石 100 °C ， Sm Co 磁石

想的なケースは決して多くない．現に，実際の磁性材料の350 °C )．両者を比較すると，それぞれの FORC diagram パ

FORC diagram は 非 常 に 複 雑 な パ タ ー ン を と る こ と が 多

ターンは大きく異なっていることが分かる．特に焼結 Nd い(22)(24)(29)(32) ．また，負の r が高い頻度で現れることもFeB 磁石のそれは複数のスポットパターンで構成されてお知られているが(23)(24)(29)(32) ，これも hysteron 分布に基づり，不可逆磁化反転が多数の異なる磁場領域で断続的に生じいた単純な議論では理解できない．さらに，現実の磁性材料ていることが示される．一方， Sm Co 磁石は比較的広い領での相互作用場は双極子相互作用や交換結合に起因するもの

域にひろがったスポットパターンとなっており，不可逆磁化であり，対象とする磁化の周囲環境，つまり磁性体の磁化状反転が広い磁場範囲で連続的に起きていることが分かる．各態によって方向や大きさが変わる．したがって， Preisach

スポットと磁化曲線との対応を色付けした丸で囲んだ領域でモデルが仮定するような個々の hysteron が固有の相互作用表した．また特徴的な FORC 挙動を見やすくするため，減場を持つ，という状況は現実には殆ど存在し得ない．

磁始め，保磁力近傍，飽和点近くの各 FORC を青点線でト

Preisach モデルに平均場近似で磁化状態に応じた相互作用

レースした．

場を取り込むことは可能であり，これは Moving Preisach

焼結 Nd Fe B 磁石の FORC diagram で見られている比モデルと呼ばれる．平均場近似で双極子磁場 m0Hd＝0.5 T と較的強度の強いスポットは，高磁場側と低磁場側の r＞0 のして Moving Preisach モデルで計算した FORC diagram を
図 2(d)～2(f)に示す．sHc の小さい図 2(d)では Hc 軸と Hint
軸に沿った広がりがそれぞれ sHc，sHint＋Hd に一致したものが得られているが，それ以外の場合では， FORC diagramの広がりは sHc， sHint とは全く対応していないことは明らかである．相互作用場と FORC diagram パターンとの相関を理論的に研究する試みも多数なされており，相互作用と相関のある wishbone 型などと呼ばれる特徴的なパターンがある
ことも報告されている(35)(37) ．しかし，これらは相互作用場が良く制御された理想的なケースであり，かつ hysteron
分布に対応する磁化反転挙動を示すことが前提である．したがって，永久磁石材料において，これらの議論を適用するのは無理があるように思われる．
では， FORC diagram を永久磁石材料に適用する場合，得られる情報とは何であろうか．この問いに答えるには，式( 2 )の定 義式 に立 ち戻 って 考え る必 要が ある ．式 ( 2 )を

r＝&(&M/&H)/&Hr と書換えると，図 1(d)に模式的に示すよ
うに r は各 FORC の傾きの変化を表すものであることが分かる．したがって， Hr が減少するに従って，傾きが増加す
れば r ＞ 0 ，傾き変化がなければ r ＝ 0 ，傾きが減少すればr＜0 となり，実験において r＜0 が生じることは何の不思議

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Materia Japan

図3( a )焼結 Nd Fe B 磁石ならびに( b ) Sm Co 磁石の FORCs と FORC diagram．

スポット A, C ならびにその中間に位置する r ＜ 0 のスポッ

すると，その磁壁は低い磁場で容易に動くことが出来る．こト D があり，このようなスポットパターンは，これまでにれが焼結 NdFeB 磁石で観測されたスポット C に対応する報告されている焼結 NdFeB 磁石においても確認されるこものと思われる．また，これら主粒子内に侵入した磁壁が抜とから(24)(29)(30)，焼結 NdFeB 磁石における特徴的なパタ

けて完全に飽和することで，磁化曲線の角形性が向上し，大ーンと言って良さそうである．また，r＜0 のスポット D のきな保磁力が発現することになり，これがスポット D, A に

上方に強度が弱く広がったスポット B があり，さらにスポ対応している．一方， Sm Co 磁石は磁壁ピニング型の磁化

ット C の上方にも強度の弱いスポット E が確認できる．こ反転挙動であることが知られており，非常に細かいピニング

れらスポットが生じている( H, Hr )を FORC 上で辿ることサイトが無数に分布している．したがって，スポット B でで，容易に FORC との対応が付けられる．まず，スポット

みられるように，なだらかな磁化反転が広い領域で生じるの

A からみていく．これは FORC ではまさに保磁力点付近にはこのためである．また強度の強いスポット A, C が Hc 軸対応している．ここで注意したいのは，このスポットはに近いところで生じていることも特徴として挙げられる．

m0Hr ＝－ 1.2 ～－ 1.4 T 付近にあり，これは飽和点近くまで

Hc 軸上では Hint ＝ 0 ，つまり式( 1 )より( H ＋ Hr )＝ 0 であHr を印加しないと保磁力が発現しないことを意味している．これは，減磁場 Hr での FORC において， Hr とほぼ同

る．次に減磁途中の Hr 領域で生じているスポット B, C にじ H で磁化反転が生じていることを意味する．

ついて見てみよう．スポット C に対応するのはゼロ磁場付

次に 2 種類の異なる焼結 Nd Fe B 磁石での FORC dia-

近の FORC で生じているキンクであり，この領域では非常

gram パターンを比較し，磁石特性との相関をみてみよう．

に弱い磁場で磁化反転が生じていることを表している．一図に FORCs ならびに FORC diagram の 100 °C から 300 °C方，スポット B では，スポット C とほぼ同じ Hr 領域で生じまでの挙動を示す． Sample A, B で示した 2 種類の磁石はているが，H 軸に対してより高磁場側であるため，各製造元の異なるものであるが，100°Cでの保磁力はそれぞれ

FORC の飽和領域に対応し，なだらかな磁化反転が生じて0.8 T と 0.7 T とほぼ同程度である．ただし，高温特性がわいることが分かる．次に r＜0 のスポット D については，磁ずかであるが SampleA の方が優れている．Major curve か化曲線の肩の部分に対応している． r ＜ 0 は Hr 減少に伴いら得られる情報はせいぜいこの程度であるが， FORC dia-

FORC の傾きが減少することに対応していることを思い出

gram を測定することで，両者の違いが明瞭に浮かび上がすと， Hr が飽和磁場に近づくにつれて，磁化曲線の肩が張る．なお図 3 で示した焼結 NdFeB 磁石の FORC diagram

り出してくる様子を反映している．

は，SampleA のものである．

以上，ここまでの挙動は焼結 NdFeB 磁石の磁化過程のSampleA では高磁場側スポットの強度が低磁場側のそれ特徴を非常に良く反映したものであり，十分に飽和させないに比べて強く，温度上昇とともに高磁場側のスポットが低磁と焼結 NdFeB 磁石では磁化曲線の角形性は悪く，保磁力場領域にシフトしながら次第に弱まっていく．一方， Sam-も低くなってしまう．またスポット E についても言及して

pleB では，低磁場スポットの強度が高磁場スポットのそれおく．これは磁化曲線では major curve 上でも確認できるゼよりも強いことが分かる．また低磁場スポットの位置が Hr

ロ磁場近傍の微小なキンクに対応している．これは一般には軸の原点に近づいており，減磁過程のより早い段階で低磁場

磁石表面のダメージ層であると言われている．問題は，このスポットに対応する磁化反転が起きていることが分かる．まダメージ層の影響がどの程度か，である． FORC diagram

た，SampleA でみられる高磁場スポットと低磁場スポット

においてスポットが観測されている，ということはこのダメの中間にある弱く広がったスポットが，SampleB ではほとージ層が不可逆磁化反転を引き起こしていることを表しておん ど確 認で きな い ．こ れは 図 3 の スポ ット B で 示 した 通り，磁石全体の磁化過程に多少なりとも影響を及ぼしている

り，減磁途中での FORC が飽和に近づいた領域に対応する可能性が示唆される．

ものであり，これがほとんど見られない，ということは図 3

次に Sm Co 磁石では，比較的強いスポットは A と C でのスポット C で示したゼロ磁場付近での磁化反転で，各あり，弱いスポット B が広い範囲にひろがっている．

FORC がほぼ飽和近くにまで磁化されてしまうことを意味

FORCs との対応をみるとスポット A, C は各 FORC の飽和している．また200°
Cでは低磁場スポットがより原点近くに点付近に対応していることが分かる．またスポット B は，

移動し，かつ高磁場スポットが弱まっている．

先にも述べた通り，なだらかな磁化反転が広い範囲で生じてこのように FORC diagram を測定することで，どの磁場いることに対応する．また弱いスポット D, E は，FORC 上

範囲でどのような磁化反転が生じ，それが温度上昇にともなでは殆ど認識できないものの，これらの磁場領域でわずかにって，どのように変化していくのか，などに関する情報が定不可逆磁化反転が生じていることを示している．

量的にかつ視覚的に得ることができる．これらの情報は，特焼結 Nd Fe B 磁石と Sm Co 磁石の FORC diagram パターンの違いは両者の磁化過程の違いを非常に良く反映したも性の異なる磁石を数多く比較することで，より詳細な磁化過程と磁気特性の関係が議論できるものと期待される．

のである．焼結 NdFeB 磁石は直径が数～数 10 mm の主相粒子が粒界相で分断された組織構造を有しており，各主相粒子はほぼ単結晶である．したがって，主相粒内に磁壁が侵入




解

説

図4

製造元の異なる 2 種類の焼結 Nd Fe B 磁石，( a ) Sample A ，( b ) Sample B ，の FORCs と FORC diagramの温度変化．

.

熱間加工 NdFe
B 磁石の FORC 解析

熱間加工 Nd FeB 磁石は，新規 Dy フリー高性能磁石として最近実用化されたものであり(38) ，その作製法の違いから焼結 Nd Fe B とは異なり，直径数 100 nm ，厚み数 10
nm の微細な平板粒子が緻密に配列した組織構造となっている(15)．平板の厚み方向が c軸となっており，試料全体の c
軸配向性も非常に高い．この試料に対して，秋屋らが開発した膨張拘束下での Nd Cu 共晶合金の粒界拡散を施すこと
で，残留磁化を大きく低減させることなく，保磁力を大幅に高めることができる(39) ．ここでは，熱間加工処理を施したままの試料と，膨張拘束下での NdCu 粒界拡散処理を施した試料の 2 種類で FORC 解析を実施し，磁化反転に関する考察を行った結果を紹介する．本稿では前者を HD，後者をGBD として表記する．

図に外形をロッド( 1 mm × 1 mm × 2 mm )と平板(3 mm

図5( a )ロッド形状ならびに( b )平板形状の熱間加工
Nd Fe B 磁 石 ( GBD 試 料 ) の FORCs と FORC
diagram．測定温度は150°
C．

× 3 mm × 0.3 mm )に加工した GBD 試料の 150°
C で測定した
FORCs ならびに FORC diagram を示す．c軸はそれぞれ，

ロッド試料の長軸，平板試料の厚み方向であり，反磁場係数

異なっており， Hc 軸上ならびに Hint 軸に対して対称なパタ

Nz はそれぞれ 0.17と0.93である． Nz の違いを反映して，ローンとなっている．これは図 2( d)に示した保磁力分散の小ッド試料に比べて平板試料の磁化曲線は傾きの大きい形状とさい場合の Moving Preisach モデルで計算される FORC di-

なっていることが分かる．ただし，両者の FORCs をみる

agram パターンに非常によく似ていることが分かる．実際と，焼結 NdFeB 磁石で観察されたようなゼロ磁場近傍でに，Hint 軸に沿った広がりは反磁場 NzMs にほぼ一致しておのキンクは見られておらず，各 FORC は major curve に接り，熱間加工 NdFeB 磁石の磁化過程が平均場近似の下でするまでは H 軸に沿ってほぼ真横に伸びている．それぞれPreisach モデルに良く対応するものであることが示唆されの FORC diagram も焼結 Nd Fe B 磁石のそれとは大きくる(40) ．本稿の冒頭で， Preisach モデルは，現実の磁性材料

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Materia Japan

の磁化過程に対応するような状況は殆どないと述べたが，熱際にわずかであるが保磁力の着磁場依存性が確認されてい間加工 NdFeB 磁石は，そのような状況が成立している非る．なお，ここで強調したいことは，この Hr 軸に沿った弱常に珍しいケースであると言える．

いライン状パターンはピラー形状にして Nz をできる限り小熱間加工 Nd Fe B 磁石の FORC diagram の詳細な解析の た め には ， 図 5 で 用 いた ロ ッ ド試 料 でも 反 磁 場が 大 き

さくすることで確認できたものであり，実際の測定に際してはこういった点も留意すべき事項である．

く，その FORC diagram パターンがほぼ反磁場でのみ形状

次 に 図  に HD 試 料 の FORCs と FORC diagram の 温 度が決まっている．したがって，さらに細長いピラー形状(0.5依存性を示す．焼結 NdFeB 磁石で見られたようなパター

mm × 0.5 mm × 3 mm )に試料を加工し， Nz ＝ 0.04 まで小さン形状の著しい温度変化は見られず， Hc 軸上の強いスポッ

くした．図にピラー形状に加工した HD 試料と GBD 試料

トパターンと Hr 軸に沿ったライン状パターンそのものは変の FORCs と FORC diagram を示す． Hc 軸上に強いスポッ

化せず，単調に Hc 軸上を低磁場側にシフトしていく．このトパターンがみられ，明らかに図 5 の FORC diagram と比挙動は GBD 試料でも同様であった．つまり，熱間加工 Nd較して，スポットサイズが小さくなっていることが確認できる． Hc 軸上のスポット位置は major curve の保磁力と一致しており，やはり Preisach モデルに対応する挙動であることが分かる．また，このスポットパターンに加えて， Hr 軸に沿って r ＜ 0 と r ＞ 0 が対になった弱いライン状パターンも確認できる． HD 試料と GBD 試料を比較すると，それぞれ保磁力は 1.1 T ならびに 2 T と大きく異なるものの， Hc
軸上の強いスポットパターンと Hr 軸に沿った弱いライン状
パターンは両方の試料で確認できる．この Hc 軸上の強いス
ポットパターンの広がりから保磁力分散を見積もると，HD
試料と GBD 試料で保磁力に対して約 2と非常に小さな値であることが分かった．この非常に小さな保磁力分散の値については，後ほど熱間加工 NdFeB 磁石の磁化反転機構と併せて考察する．次に Hr 軸に沿った弱いライン状パターンについては，これは Preisach モデルに対応させることは難
しく，焼結 NdFeB 磁石の場合と同様に式( 2 )に基づいて考察する必要がある． Hr 軸に対して Hr ＜－ Hc の領域でのみこのパターンが現われていることを考えると，飽和磁場に近い Hr 領域で，保磁力や角型性が Hr に対してわずかに増加していることを反映したパターンであることが分かる．実

図6




ピラー形状に加工した熱間加工 Nd Fe B 磁石，( a ) HD 試 料 ， ( b ) GBD 試 料 ， の FORCs とFORC diagram．

図7

熱 間加 工 Nd Fe B 磁 石， HD 試 料 ， の FORCsと FORC diagram の温度依存性．

図8

熱間加工 NdFeB 磁石の組織と磁壁の模式図．

解説

FeB 磁石では，保磁力が大きく異なる状況，つまり粒界拡の c 軸方向に伸びた広い磁壁形成は，上述のようにマクロ

散プロセスや異なる温度下などでも，その FORC diagram

な反磁場係数を変化させない磁区生成とも非常に良く対応すパターンそのものには変化はみられない．このことは，保磁るものである．

力が大きく異なっていても，その磁化反転過程自体はほぼ同じであることを意味する．

以上の磁区観察と FORC 解析に基づく考察より，熱間加
工 NdFeB 磁石の磁化過程は，まず c軸方向に広い磁壁がここまでの FORC 解析の結果に基づいて，熱間加工 Nd 

形成され，その磁壁移動により進行するものであることが示

FeB 磁石の磁化反転過程を考察してみよう．まず，平均場され，その結果としてピニング磁場分散が極めて狭くなるこ

近似によく従う FORC diagram パターンである点についてとが分かった．また，僅かではあるが保磁力の飽和磁場依存

考える．これは言い換えれば磁化状態によらずマクロな反磁性も確認できる．このような挙動は，磁区観察の詳細な考察

場係数が変化しない，と言える．つまり，内部反磁場などのからも同様の結論が得られるかもしれない．しかし，本稿の影響は熱間加工 NdFeB 磁石においては非常に小さいと考冒頭でも述べた通り，これらは試料表面や薄板状に加工した

えてよく，磁区もマクロな反磁場係数を変化させないような試料の情報であり，バルク内部での磁化過程に関する情報を形状で生成していることを示す．次に， FORC diagram が得ることは非常に難しい． FORC 解析は，このバルク内部

Preisach モデルによく対応する点について考えてみる．こでの磁化反転挙動に関する情報を非常に高感度に提供してくれまでに熱間加工 NdFeB 磁石の磁化過程評価は，磁気粘れるものである．むろん FORC 解析は万能ではなく，磁区性解析(41) や磁区観察(13)(15) などにより行われ，図に模式

観察，組織観察など他の分析手法と組み合わせて解析するこ的示すように，c軸に沿って形成される磁壁のピニングによとが重要であるが，非常に細かな磁化反転挙動の変化も敏感るものであることが分かっている．一見すると，磁壁ピニンに可視化できることも含めて，今後の永久磁石開発においてグは Preisach モデルで想定する磁化反転挙動とは全く異な

非常に重要なツールとなることを期待している．

るようにも思われるが，1 次元の磁壁ピニング系ではPreisach モデルとの対応が非常に良いことが理論的に示さ

.

ま

と

め

れ て い る(26) ． 熱 間 加 工 Nd Fe B 磁 石 の 磁 区 観 察 結 果 より，各磁壁は c 軸に沿って多数の粒子にまたがって形成さ

本稿では永久磁石材料に対する FORC 解析の適用についれており，そのピニングが ab粒界面で生じている状況を考て，基礎的な部分から実際の適用事例などを紹介した．永久

えれば，個々の磁壁は 1 次元磁壁ピニングモデルに近い振磁石材料以外でも FORC 解析は広く適用されており，用いる舞いを取っているとみなして良さそうである．ここまでのる材料やその分野によって， FORC 解析に求める内容は異考察より，熱間加工 Nd Fe B 磁石の Hc 軸上の強いスポッなり，必然的に解析や考察なども異なる．この点を十分に踏

トは磁壁ピニングによるものであり， Hr 軸に沿ったライン

まえて解析することが FORC 解析を有効に活用する上で重状パターンは保磁力の飽和特性を反映したものであることが要なことであろう．永久磁石材料への適用に際しては，分かった．またこの挙動自体は粒界拡散処理や温度など，保FORC 解析の定義に基づいて磁化曲線との対応を丹念に検磁力の値が大きく変わる状況でも変化しないことも分かっ討することにより，バルク内部での磁化反転挙動を定量的にた．では，保磁力分散，つまりピニング磁場分散が保磁力の議論することが可能となる．さらに磁区観察や構造解析結果

わずか数と非常に小さいことはどう考えれば良いのであろと併せて考察することで，得られる情報は飛躍的に増大すうか．ピニングが ab粒界面で生じている状況を考えれば，る．このようなバルク内部の磁化反転挙動の可視化ツールともっと大きなピニング磁場分散が生じる筈と考えるのが自然して，他に中性子を用いた小角散乱法( SANS )(43) もあり，である．これは粒子サイズに比べて非常に広い磁壁を考える

これらの分析手法も相補的に活用することで，今後，永久磁ことで理解できる．図 8 の模式図のように，各磁壁は多数

石内部の磁化挙動がより詳細に解明されることを期待する．

の粒子にまたがった状態で ab粒界面でピニングされている状況を考える．個々の粒子の ab粒界面がピニングサイトと本 稿 に 記 載 し た 成 果 の 一 部 は 物 質 ・ 材 料 研 究 機 構 H.

して振る舞うことを考えれば，各磁壁は膨大な数のピニング

SepehriAmin 博士，大久保忠勝博士，宝野和博博士ならびサイトを含んでいることになる．それぞれの磁壁のデピニン

株 秋屋貴博氏，日置敬子氏，服部に大同特殊鋼

グは，そこに含まれる最も弱いピニングサイトを起点として同研究によるものであり，文部科学省の委託事業である元素生じると考えれば，ピニング磁場分散は各磁壁に含まれる最戦略プロジェクト＜拠点形成型＞ならびに物質・デバイス領も弱いピニングサイトの分布が反映される．したがって，各域共同研究拠点による支援の下で実施された．

篤氏との共磁壁に含まれるピニングサイト数が十分に多ければ，試料全体でみたピニングサイト分布の最も弱いピニングサイトがす文

献べての磁壁に含まれることになり，結果としてピニング磁場
分散が非常に狭くなる．同様の現象は垂直磁化ドットの反転
磁場分散でも観測されており，ドット径が大きくなるにつれて，反転磁場分散が狭くなることが報告されている(42) ．こま て り あ 第56巻 第 9 号(2017)
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★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★
岡本 聡
1997年 3 月 東北大学大学院工学研究科修士課程修了
1997年 4 月 東北大学 科学計測研究所 助手
2001年 4 月 東北大学 多元物質科学研究所 助手
2007年 4 月現職
専門分野磁性薄膜，磁気デバイス◎磁性薄膜の物性，ナノスケール磁気デバイスの磁化制御技術開発，永久磁
石材料の磁化反過程解析などを中心に研究を進めている．

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岡本

聡

蓬田貴裕

宮澤和則

北上

修

渡辺奈生巳

吹田尚久

菊池伸明

解

説