大学名誉教授)は一躍，時代の寵児になる．当時は転位そのものの存在すら疑問視されており，その存在を証明した
Hirsch は Seeing is believing の威力を天下に知らしめ，その回顧録(4)で「We converted people.(我々は人々を改宗させE pur si muove―肉食系老学徒の逆襲―

Hirsch は電顕を操作することは彼の学生 Mike Whelan (現(Counterattack of an old carnivorous scholar)る．それでも， Cambridge 学派のリーダとして回折理論をた ）」 と 誇 ら し げ に 語 っ て い る ． ち な み に 同 じ 回 顧 録 でOxford 大学名誉教授)によって禁じられていたと告白してい構築したのは彼の非凡さを物語っている．
愛知工業大学総合技術研究所客員教授
名古屋大学名誉教授

坂公恭

 に関して言えば，世界の大発見といわれるものは殆どこ◯の範疇に入る．これは英語では金鉱を掘りあてると称されるが，ここで思い浮かぶのが serendipity とオポチューンである． serendipity については高温超電導体の発見の際に世間「まてりあ」に掲載された花田修治先生のエッセー「先達の耳目を集めたが，高温超伝導体の発見は周到な準備の元でからのお便り人生100年時代と研究者―シルバー研究のす進められていたようで一概に serendipity とはいいがたい．

すめ―」(1)を拝読し，先生の退官後の華麗な変身とご活躍に幸運に出会ったとき，多くの人はそれと気づかずに見逃し感心しました．と同時に，一瞬，悪い予感が走りました．そてしまう．上田良二先生はその著『雑文抄』(5)でギリシャ神の予感が的中し，今回同じようなエッセーを執筆するように話のオポチューンの話をしておられる．オポチューンは幸運との編集部からの白羽の矢が立ちました．多くの先輩を差しの神ではあるが，前髪は長くて誰も気が付かない．しかし過置いて，僭越ではございますが，大変名誉なことですので，ぎ去ってみると後頭部は剥げていてよく目立つ．慌てて追い自信はありませんが，とにかく筆を進めます．

かけても剥げのため捕まえることができないということであ

振り返れば，私が名古屋大学工学部金属学科に入学したのる．私の研究態度は「なんでも見てやろう」(6)(今では「とにが1960年，4 年生から卒業研究が始まりましたから，研究とかく見てみよう」)であるが，目的としている観察事項以外いう名のものに従事したのは 1963 年になります．卒業研究に何か変わったものに出くわさないかと常に気を配ったものの題目は「FeCr 合金の475°C脆性の電子顕微鏡的研究」でである．

した．修士課程(以下 MC と省略．今でいう博士課程前期課

学生に研究テーマを与えるときに一応その目的を説明する程)のテーマは「 177PH ステンレス鋼の時効硬化の電子顕のだが，学生はその通りに行かないとすまなさそうに「先微鏡的研究」で，爾来，55年の長きに亘って電子顕微鏡(以生，うまくいきません」と来る．学生には申し訳ないが，私下 TEM と略称)による結晶(欠陥)の研究に従事してきたこはこれを待っていたのである．予想通りに行かないということになります．この間，色々と不思議なことを経験しましたとは，その背景となる理論が間違っている可能性がある．こので，皆様にご披露してご批判を仰ぎたいと思います．

こから新しい学問が拓かれる可能性がある．
【余談】我が国の学問発展のために DC の振興が叫ばれて博士課程(以下 DC と省略．今でいう博士課程後期期課程)久しい．しかし，多くの工科系の学生は MC を終えると企時代の恩師の井村教授に教えていただいた最大の教訓は「材業に就職する．彼らは修士論文を仕上げる際に一応の研究の料の実験的研究においては以下の 3 点のうち少なくとも一進め方をマスターしている．しかし就職先では MC で研究 材料が新しつを満足していなければならない．すなわち，◯したテーマとは異なる分野に従事させられることがほとんど

 実験方法が新しい，◯ 発想が新しい．
い，◯」ということでである．ここで彼らは悩むわけであるが，その中で，研究がある．

マルチ化する．また，幾人かの学生は，大学院時代の研究に に関して言えば，飯島澄男教授の CNT や高温超伝導体◯

若干でも関係が在りそうなテーマの場合にはその恩師に相談などが思い浮かぶが，私の DC の時期は，それまで転位論のに来る．これが大学における新しいテーマとつながってい研究は主として Cu などの FCC 金属が主体であったのが Fe

く．まさに産学共同の草の根運動である．などの BCC 金属に関心が切り替わった時期に一致する．そ話は本題に戻るが， 1980 年代の後半から行った固液界面の後 BCC 中の転位の研究は隆盛を極めるのであるが，これの高分解能観察は InSb 中の拡張転位の拡張幅の温度依存性は正に世にいう銅鉄主義に他ならない．銅鉄主義とは，「銅を調べようとして TEM 内加熱実験を行ったのがそもそもので行っていた研究を鉄でやってみたらこうなった」とやや侮きっかけである．昇温中に黒いぶつぶつが現れた(転位は全蔑的に言われるが，実際に転位論における銅から鉄への転換く変化なし)． Sb の蒸気圧は In よりはるかに高いため，は大きな発展であった．

TEM の真空中で InSb を加熱すると，Sb が蒸発し，In rich に関して言えば，最大の貢献は Cambridge 学派による◯側に組成がずれる(化学量論から外れる)．その結果，液体転位の直接(動)観察であろう(2)．これを契機に材料の研究はIn(In の融点は～156°C)が晶出したためである．ここで，転一変し，Cambridge 学派を率いた P. B. Hirsch(3)(現 Oxford

位の拡張幅の温度依存性への関心は吹っ飛んだ．固液界面の

先達からのお便り

方がはるかに something new である．最終的には InSb (固ある(Zn の融点は～419.5°C)．もちろん分厚いカーボンコー体)/In(液体)の固液界面の高分解能観察に成功したが，これトを通して観察するので， HVEM を用いることが必須であは Sb が TEM ( こ の 場 合 ， 設 置 間 も な い 新 品 の HVEM のる．実際に用いた HVEM は当時既にかなり老朽化していてH 1250ST )内で蒸発するわけであり，レンズ周りが汚染す

私以外の user はほとんどいなかった，いわば私の専用機でる．当時，たまたま名大に奉職されていた日立の上野武夫さあった HU1000D である(この HVEM を保守していただいん(現山梨大学客員教授)がレンズ周りをクリーニングしてた荒井重勇技官(当時，現在名大特任准教授)に感謝する)．

くれて，実行委員会のメンバーにはお許しを頂いたが，もうそれでこのような荒っぽい実験が可能になったのである．そ少し安全な合金系がないかと状態図を見ていると AlIn 系がれでも首尾よく溶融亜鉛と基板の Fe の間の反応を観察でき条件にぴったりである．

たのは数回である．その後，佐々木勝寛君(現在株式会社

当時，井村研では，非晶質の研究が行われていて， twinUACJ)が新しい H1250ST を用いて追試したが，結局成功

roll の急冷装置があった．この装置を用いて AlIn 合金を急しなかったようである．後述のように，佐々木君は TEM の冷したところ Al 母相中に In の微結晶が見事に分散している名手であり，その彼が成功しなかったということは HU 試料が作製できた(図)(7) ．(ちなみに，このようなサンプ

1000D の真空度が適当に悪く， Zn が飛びにくかったためでルの作製に成功したのはこの初回の実験のみで，その後はいあろうか．あるいは topentry タイプの加熱ホルダーが微妙くら繰り返しても成功しなかった．全く Beginner's Luck とに幸いしたのか謎である．

しか言いようがない)． Al In 系ならばいくら加熱しても問合金化溶融亜鉛メッキの研究に関連して， Fe Zn 系の金題はない．固液界面の原子レベルの観察はもちろん，微粒子属間化合物の単相(多結晶)の育成を試みた．これは韓国からの融点が直径とともに上昇するというそれまでの常識と正反の国費留学生，洪文憙さん(現在 POSCO)が担当した．既に対の結果が出た，メデタシ・メデタシである．これを契機に述べたように Zn は蒸気圧が高く，しかも FeZn 系の金属間液体の TEM 観察に方向転換し，合金化溶融亜鉛メッキや半化合物は包晶反応であるため，その育成はきわめて困難であ田付の過程のその場観察へと突き進んだ．当時は大航海時代った．彼も何度も失敗を繰り返し，一時はあきらめて帰国しに突入(6)と粋がったものであるが，今では液体内の TEM 内ようとさえ思ったらしい．しかし，ある時，いつものようにその場観察はかなり普及している． Philos. Mag. の Editor

X 線でチャートをとりながら，ついウツラウツラしていてinchief であった Mike Stobbs 博士に「お前(坂)が液体の研目が覚めたら FeZn の G 相の単相が育成されていることを究をするとは思わなかった．」と言われたときに，上記の説発見して「涙が出るほど嬉しかった」と述懐している．その明をしたら納得してくれた．

後，洪さんは G 相のほかに， G1， d1p ，d1k，h 相のすべての【余談】合金化溶融亜鉛メッキは当然のことながら，Zn が単相試料を作製することに成功したが，洪さんが帰国したメッキされている． Zn の蒸気圧は非常に高いため，昇温中ら，もう誰も成功しなかった．当時， Philosophical Maga-に Zn が飛ばないように分厚いカーボンでコートする．それ

zine の コ ン サ ル タ ン ト 編 集 者 で あ っ た Bryan Coles 博 士

でも，昇温にモタモタしていると Zn が融点に達する前に蒸(Imperial college, P.M. のコンサルタント編集者は 2 人い発してしまうので，一気に500°Cくらいまで加熱する必要がて，もう一人は Sir Nevill Mott)から，試料を譲ってくれないかとの依頼があったが，洪さんが既に名大を離れていて，残念ながらお断りせざるを得なかった．いずれにしても，この難しい結晶育成に成功した洪さんももちろん偉いが，韓国からの博士課程の国費留学生に一か八かの研究をやらせた指導教官(すなわち私)も偉い()と，ひそかに思っている．
また，高温超伝導体フィーバーの際もわれわれも御多分にもれず早速手を染めた(今にして振り返ってみると流行に流された感がして，いささか後ろめたい)．とにかくマッフル炉を購入し，(素人のくせに)，まずは状態図の作成とばかりに組成を変化させた試料を種々溶かしてみた．そうすると驚くことに YBaCuO の見事な単結晶( 7 mm × 7 mm で厚さは0.1 mm 程度)が育成された(8) ．しかもスラッジはボートから這い出して，単結晶はスラッジから完全に浮き上がり，ボートのへりに支えられており，ピンセットで簡単に取り出す
図1

液体急冷法によって作製した AlIn 合金．In の微粒子(この場合結晶であることがモアレ縞からわかる)が Al マトリックスに均質に分散している．
右側は回折図形．外側のやや強い斑点が Al 母相からのもので，内側のやや弱い斑点が結晶 In からの斑点(文献(7)から許可を得て転載)．

ま て り あ 第57巻 第10号(2018)Materia Japanことができた．まさに嘘ではないかと思うような結果であった(図)．用いたボートも研究室に転がっていたアルミナのありふれたものである．ところがである，この単結晶はマッフル炉内のある位置においてのみ成長した．しかもそのgood な領域は次第に小さくなっていき，最終的には成長し




図2

図3

図 2 に 示 し た YBaCuO 単結 晶 で 得ら れ た Bitterpattern(佐々木博士提供)．

図4

In 微粒子中の固液界面高分解能 TEM 写真(文献(15)から許可を得て転載)．

( a ) YBaCuO の単結晶．アルミナのボートの縁に乗っかっている．( b ) X 線ラウエ写真．単結晶であることがわかる．

なくなった．新しい(同じ型式の)マッフル炉を購入して試みたが，この場合には単結晶は始めから全く成長しなかった．
マッフル炉内の微妙な温度勾配が効いていたのか，今となっては全く見当もつかない．佐々木君はこの単結晶を用いてBristol 大 学 で Bitter pattern で 磁 束 の 観 察 に 成 功 し て いる(9)(12)(図)．Bitter pattern は結晶表面が非常に滑らかでないと観察できない．この単結晶がいかに完全であったかという証拠である．
また，私が Oxford 大学に留学していた時(1977～79)の共同研究者であった Glyn Taylor 博士が私の帰国直後に日本学術 振 興 会の 招 聘 で名 古 屋 大学 を 訪 れ 1 年間 研 究 を共 に した．私の Oxford での研究は LiMg(BCC)合金単結晶の塑性変形であったが，GT はもともと Nb の研究で名を成しており，名古屋での研究はその Nb を用いて異常辷りを HVEM内でその場観察することであった．彼は Oxford から Nb のに示す(15) ．左半分の縞模様は Al 結晶と In 結晶のモアレ単結晶を持ってきており，それを彼が Oxford で用いていた縞である．つまり In は固体である証拠である．右半分はモ電解液( 90 / 10 H2SO4 / HF ＠ 45 °C ， 10V )(13) で研磨したとこ

アレがないので In が液体になった証拠である．この場合，ろうまくいかない．どなたか失念してしまったが，別の研磨純 In を観察しているので，融解反応は不変反応であり，自液( 15 H2SO4/メタノール＠－ 40 °C ， 40V )を教えていただ

由度は 0 である．つまり融点より少しでも温度が高ければきそれを用いると研磨できた(14) ．ちなみに， GT は英国に全面的に液相となり，低ければ固体となるはずである．その帰国後，この電解液を用いて研磨したところ成功せず，彼のような条件下で，固液界面を観察する(しかも直径 100 nm

元の研磨液だとうまくいったと言っている．の微粒子内で)ことは至難の業であろう．しかもこの写真はこのようなミステリアスな例でなく，理由がはっきりして銀塩のフイルム上に 記録されている．露出は 2 3 秒であいるが追試実験で再現することがほぼ無理であろうという事る．想像であるが，おそらく世界中のだれが追試を試みても例もある．佐々木君が Al マトリックス中に埋め込まれた In成功は難しいのではないかと思う．佐々木君の超絶技巧の融解過程を高分解能観察でその場実験をした．その例を図(Paganini 並み())のなせる業であろう．



先達からのお便り以上，私が経験した不思議な事例について紹介させていた
だいた．「誰がどこで追試しても同じ結果が出る．」ということが再現性の定義だとすると，いささか考えさせられる．逆に言えば，再現性すれすれの実験こそ実験屋の腕の見せ所で，実験の醍醐味とも言えるのかもしれない．誰でも再現できるような実験では腕の見せようがないではないか．
私事で恐縮ですが，私の父は生前，子供の私たちに「いつまでもあると思うな親と金，無いと思うな事故と〇．」と教訓を垂れていた．この〇は何かと思いますかそれは「運」です．何事もあきらめずに頑張ればいつかは運に当たるかも

図5しれない．この教えが最近，まさに的中した．ことの起こりは愛知工業大学と浜松ホトニクスとの共同研究に参加させていただいたことである．愛工大の岩田博之先生と浜ホトの河レーザを照射した Si 内部のボイド．(a)は通常の回折コントラスト．ボイドの周辺に歪，転位などは存在しない(文献(18)から許可を得て掲載)(b )は Si の EDX マッピング．ボイドが文字通り空乏であることがわかる．(オンラインカラー)

口大祐さんが Si のステルスダイシングについて共同研究をされていた．そこに私が仲間入りしたということである．ス
テルスダイシングとは Si ウエハの内部に赤外線レーザを集意見を求めた．誰もボイド生成の機構を説明できていない．

光させ，そこで応力集中などの特異点を発生させ，それを起「What amazing results」，「I wonder ?????」，「You are obvi-点としてウエハを細かく破断(dicing)する技術である．破断

ously mining a splendid field」などが代表的なコメントであ面は SEM で観察されており，レーザの焦点近傍でボイドがる(科研費審査員諸兄の評価とは雲泥の差である)．果たし生成されていることは既に確認されていた．このボイド生成て第 2 の「Seeing is believing．We converted people．」にの機構として，焦点近傍での熱膨張のために発生する高圧のなりうるか

ために，Si の高圧相(非晶質の他に何種類かの結晶相が存在

俗に「運・鈍・根」が大事という．私は現在76才であり，するがダイヤモンドシリコン(DS)より密度が～ 10高い程

愛工大では岩田先生と実際に TEM(2010と2100plus)を用い度)が生成し，その密度の差がボイドとなるという説がオラて観察している．このこと自体が lucky と言えるが，やはりンダおよびオーストラリアの研究者によって提唱され永年研究しておれば運に当たる(犬も歩けば棒に当たる)確率た(16) ．この説は TEM 観察で裏付けられたと著者は主張すも増えるということであろう．つまり時間軸を伸ばすというるが，私にとっては納得しがたいところがあり，さらなることである．成功の確率を Aexp (－ G / kT )で表せるとすれTEM 観察を丁寧に行う必要があると判断した．

破断したサンプルの観察では，破断時にボイドの一部がデブリとして脱落している可能性がある．厚い試料を用いて，ば，その preexponential term A を稼ぐにはこれしかないということであろうか．まだまだ「肉食系老学徒のパワー衰えず」で頑張りたいと思っている．

破断する前のレーザ照射部を丸ごと TEM で観察しようと計画した．こうなったら我が国のお家芸，オランダ人やオースせっかくの機会ですので，私の座右の銘を紹介させていた

トラリア人に名を成させてなるものかとばかりに文部科学省だきます．それは王陽明の「いかに広くともため池であるよのナノプラットフォーム(名大微細構造解析プラットフォりはたとえ狭くてもこんこんとわき出でてやまぬ泉でありたーム」)に応募して， HVEM 観察した．図はその一例でい．」これは，中央公論社の「世界の歴史」第 9 巻「最後のある．ボイドの周りには転位など観察されず，ボイドは忽然

東洋的社会」(20) に出ていたもので，私が学部あるいは MCと発生したとしか言いようがない．詳しいことは原著論時代に出くわし，「これだ」と心に決めた言葉である．

文(17)(19) を参照していただくとして，質量保存則の破綻を可視化することができたのだと勇み立っている．
しかしこれを論文にして公表するには大変苦労した．特に
第 1 報は国内外の journal に投稿したが，ほとんど門前払い

最後に，若い現役の諸君には非常に陳腐ではありますが「少年老い易く学成り難し．」の言葉をお贈りしたいと思います．皆様，「一寸の光陰軽んずる」ことなく研究に励んで下さい．

である．いわく，「nonsense」，「we publish only scientifically valid papers」云々…しかし，これで私はこの研究の文

献originality が本物であるとの自信を深めた．しかし，とにかく priority を確保するため2017年の金属学会の秋期講演大会(北大，札幌)に出かけて発表した．最終的には日本顕微鏡学会の欧文誌( Microscopy )に掲載され， priority は確保できた．科研費にも応募したが，結果は目も当てられない評価であった(不採択，しかも不採択の中でも最低レベルの評価［c］)．ちなみに，上記の論文は内外の友人に送付して感想・

ま て り あ 第57巻 第10号(2018)Materia Japan( 1 ) 花田修治まてりあ，57(2018), 120.
( 2 ) 例えば，M.J. Whelan: The early observations of defects inmetals by transmission electron microscopy, Understanding
Materials, ed. by C.J.Humphreys, Maney, London, (2002)．
MJW は当時， Cambridge 大学 Cavendish 研究所の研究学生(research student)で Hirsch の下で転位の観察に打ち込んでいた． Mr.R.W ( Bob ) Horne とともに Al の箔(ハンマーで叩いて打ち延ばした試料)を観察中に転位が動くのを初めて観察した．狂喜した彼は Mott 教授室に駆け込んで「先生，転位が動いてます」と報告した．時に 1956 年 5 月 3 日の午後である．筆者は，転位観察の50周年(つまり 2006年 5 月 3 日)にはお祝いのメールを打とうと心に決めていた．ところがウッカリしていて，気が付いたときは日付が変わって，すでに 5 月4 日になっていた．しかし，これは日本時間である．イギリスのグリニッチ標準時間ではまだ 5 月 3 日である．すんでのところで間に合った．Hirsch教授からは「Let's celebrate. But
how did you know that Mike Whelan observed the first motionof dislocations on 3rd, May?」という返事をいただいた．かの有名な真珠湾奇襲攻撃も我が国では「本八日未明 ... 」である
が米国では 12 月 7 日の早朝である．論文の priority を競うときに論文受理の日付をもって判断すると，日本の journal は半日からほぼ 1 日損をすることになる．しかし，ボージョレー・ヌヴォーは世界に先駆けて楽しむことができる．
( 3 ) Professor Sir Peter Hirsch が正式な呼び方．
( 4 ) https: // authors.library.caltech.edu / 5456 / 1 / hrst.mit.edu / hrs /materials/public/Hirsch/Hirsch_interview.htm( 5 ) 上田良二雑文抄，(1982).
( 6 ) 坂 公恭何でも見てやろう，電子顕微鏡，42, No.1, (2007),
1.
( 7 ) H. Saka, Y. Nishikawa and T. Imura: Philos. Mag. A, 57(1988), 895906.
( 8 ) K. Sasaki, K. Fujii, J. Inagaki, Y. Zhu, K. Kuroda, H. Saka andT. Imura: Proc. of Special Symposium on Advanced Materials,Tokyo, ed. by Imura and Fujita, Joint committee for advanced
materials research, (1988), 97106.
( 9 ) I. V. Griorieva, K. Sasaki and J. W. Steeds: Physica B, Condensed Matters, 194(1994), 18411842.
(10) I. V. Grigorieva, K. E. Bagnall, P. A. Midgley, K. Sasaki and J.
W. Steeds: Physica C, 199(1992), 7383.
(11) I. V. Grigorieva, J. W. Steeds and K. Sasaki: Phys. Rev. B, 48(1993), 16865
16868.
(12) K. Sasaki, I. Grigorieva, K. Bagnall, P. Midgley, T. Mori, J.

Wilson and J. Steeds: Jpn. J. Appl. Phys., 32(1993), L990
L993.
(13) G. Taylor and J. W. Christian: Philos. Mag., 15(1967), 893
929.
(14) G. Taylor and H. Saka: Philos. Mag. A, 64(1991), 13451354.
(15) K. Sasaki and H. Saka: Philos. Mag. A, 63(1991), 12071220.
(16) P. C. Verburg, L. A. Smillie, G. R. B. E. R äomer, B. Haberil, J.
E. Bradby, J. S. Williams and A. J. Huis in't Veld: Appl. Phys.
A, 120(2015), 683691.
(17) H. Iwata, D. Kawaguchi and H. Saka: Microscopy, 66, No.5
(2017), 328326.
(18) H. Iwata, D. Kawaguchi and H. Saka: Microscopy, 67, No.1
(2018), 3036.
(19) H. Saka, H. Iwata and D. Kawaguchi: Microscopy, 67, No.2
(2018), 112120.
( 20) 田村実造(責任編集)世界の歴史，第 9 巻，最後の東洋的社会，中央公論社，(1961), 149.
(2018年 6 月11日受理)[doi:10.2320/materia.57.498](連絡先saka＠nagoyau.jp)★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★
1966 年 3 月坂公恭名古屋大学大学院工学研究科博士課程単位取得退学(工学博士）
1988年11月 名古屋大学工学部助手
1977年 9 月 英国オックスフォード大学留学(ブリティッシュ・カンセル・スカラー）
1979年 9 月 名古屋大学工学部助教授
1988年 4 月 名古屋大学教授
2005年 3 月 名古屋大学退職
同年，4 月 名古屋大学名誉教授
名古屋大学特任教授，愛知県知の拠点嘱託研究員を経て，現在，愛知工業大学客員教授
専門分野材料科学◎ I n TEM.

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