バイオメカノケミカル環境における医療用金属材料の溶解と再不働態化
土井康太郎 宮部さやか1) 土 谷 博 昭2) 藤 本 慎 司3)

因と材料変形などの力学的要因は複合的に作用し，金属材料.

は じめにの腐食をより促進すると考えられる．
我々の研究グループでは，上記の生物学的要因と力学的要

医療用材料として主に金属材料やセラミックス材料，高分因の複合環境を「バイオメカノケミカル環境」と定義し，こ子材料が使用されている．その中でも，体内埋入型医療用デれまで本環境における医療用金属材料の腐食挙動を検討してバイス(インプラント)に限れば，7 割から 8 割が力学特性にきた(7)(10)．本稿では，我々が取り組んできた，材料変形に優れた金属材料を用いて作製されている(1)．材料は使用期間よって生じる不働態皮膜破壊と再不働態化を電気化学的に評の増加に伴い劣化するのが常であり，金属材料特有の劣化の価する手法である「急速ひずみ電極試験法」に関して概説す

一つに腐食が挙げられる．腐食は金属材料が電気化学的に溶るとともに，本試験法を用いて検討した医療用金属材料のバ解・減肉する現象であり，水や酸素，塩化物イオンなどのアイオメカノケミカル環境における腐食挙動に関する知見を紹

ニオン，酸や塩基などの腐食因子の複合作用により発生・進介する．

行する．体内に埋入された医療用金属材料においても腐食は憂慮すべき劣化因子の一つである．医療用金属材料として広.

不働態皮膜破壊と再不働態化

く使用されている Ti 合金，ステンレス鋼， CoCr 合金は，後述する不働態皮膜と呼ばれる薄い酸化皮膜の形成により優医療用金属材料として用いられる Ti 合金や SUS316L スれた耐食性を発揮する．しかし，種々の要因により不働態皮テンレス鋼， Co Cr 合金は不働態皮膜を形成する．不働態膜は破壊され，露出した新生面から溶解・減肉が生じる．

皮膜は厚さ数 nm の緻密で安定な金属酸化物および金属水酸

生体内における医療用金属材料の腐食因子として，塩化物化物からなり，電気化学的に安定であるとともに下地金属がイオンなどのアニオンを含んだ体液やタンパク質，細胞など水溶液と接触することを防ぐことで金属材料の高耐食性に寄の生体組織が挙げられる．塩化物イオンは不働態皮膜を破壊与している．また，塩化物イオンや材料変形により不働態皮し，局部腐食の一種である孔食の発生・進行の原因とな膜が破壊されても，下地金属と溶液の接触により新生面は即る(2)．タンパク質や細胞は金属材料表面に接着することで，座に新たな不働態皮膜に覆われ金属溶解は抑制される．この局部腐食の一種であるすき間腐食を誘発することが知られてような不働態皮膜の自発的な再生を再不働態化と呼ぶ．

いる(3)．さらに，歩行などの日常的な運動に伴う引張圧縮や不働態皮膜の安定性および再不働態化速度は不働態化する

疲労，摩耗，フレッティングなどの材料変形も腐食因子であ

金属材料の耐食性に直結するため，古くからさまざまな手法

る(4)(6) ．これらは材料変形により力学的に不働態皮膜が破により検討されている．特に，力学的な要因による不働態皮

壊されると，露出した新生面より金属溶解が生じるためであ

膜破壊と再不働態化の評価手法として，ギロチン法(11)やマる．また，上述の体液やタンパク質，細胞などの生物学的要

イクロインデンテーション法(12) ，摩擦法(13) ，スクラッチ

国立研究開発法人物質・材料研究機構 構造材料研究拠点 耐食材料グループ独立研究者(〒3050047 つくば市千現 121)
大阪大学大学院工学研究科マテリアル生産科学専攻1)助教 2)准教授 3)教授
Dissolution and Repassivation of Metallic Biomaterials in Biomechanochemical Environment; Kotaro Doi, Sayaka Miyabe, Hiroaki
Tsuchiyaand Shinji Fujimoto(Independent Scientist, Corrosion and Protection Group, Research Center for Structural Materials,National Institute for Materials Science, Tsukuba. Division of Materials and Manufacturing Science, Graduate School of Engineering,Osaka University,Suita)
Keywords: metallic biomaterials, corrosion, deformation, biomechanochemical environment, rapid straining electrode test
2022年 3 月 7 日受理[doi:10.2320/materia.61.393]

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Materia Japan法(14)などが用いられてきた．いずれの方法でも，力学的にvol FBS(a MEM: alpha Modification of Eagle's Minimum

不働態皮膜を破壊し新生面を露出させ(例えばスクラッチ法

Essential Medium, FBS: Fetal Bovine Serum 以下，試験溶

では硬いピンを用いて金属表面に引っ掻き傷を付ける)，下液と記述)中における純 Ti の伸びひずみ(以下，単にひずみ

地金属の溶解とその後の再不働態化をアノード電流変化や腐と記述)，応力，アノード電流密度変化を示す(10)．前処理と食電位変化として測定する．本稿で取り上げる急速ひずみ電して，純 Ti の引張試験片を SiC 耐水研磨紙で研磨し，オー極試験法も基本的な考え方は同じであるが，下地金属の弾性トクレーブで滅菌処理を行なった後，試験溶液に 1 日浸漬変形，塑性変形といった変形モードの違いによる金属溶解のさせた．その後，引張試験片を腐食電位にて定電位分極し，変化の検討が可能である点や新生面面積の規定が簡便である溶液中で 10 mm / s, 4 の急速ひずみを付与した．応力変化点などの利点を有している．

から急速ひずみ電極試験結果は弾性変形域，塑性変形域およびひずみ付与終了後の試料変形が生じていない変形停止後領.

急速ひずみ電極試験法

急速ひずみ電極試験法は，図に示すように，引張試験などの力学試験と溶液中における腐食試験を組み合わせた電気化学試験法の一種である．引張試験片のゲージ部が溶液に曝されており，変形が加わった際の試験片の腐食挙動をアノード電流変化または腐食電位の変化として捉える．不働態皮膜を形成した金属材料が変形すると，下地金属に比べ延性に乏しい不働態皮膜は破壊され暴露した新生面(下地金属)から金属溶解が生じる．すなわち，金属材料より切り出した試験片を定電位分極し，ひずみを付与すると，不働態皮膜破壊に伴う金属溶解はアノード電流の増加として計測される．また，不働態皮膜破壊後に再不働態化が生じることで，新生面は新たな不働態皮膜に覆われるため，時間の経過とともに金属溶解は抑制され，アノード電流は減衰する．ここで，再不働態化は新生面の露出後直ちに生じるため，金属溶解に伴うアノード電流の増加と再不働態化によるアノード電流の減少は混在して計測される．そこで，付与するひずみを急速(目安として，本稿で行った試験では引張速度 10 mm / s ，ひずみ速度換算で 0.67 s－1 )にすることで，金属溶解と再不働態化を可能な限り分離させて評価している．

図2

純 Ti の a MEM＋10 vol FBS 中における急速ひずみ電極試験結果(10) ．上からひずみ変化，応力変化，アノード電流密度変化を図示．

図3

弾性変形時，塑性変形時における不働態皮膜破壊と金属溶解の模式図．

図に急速ひずみ試験で得られる結果の代表例として，模擬 生 体溶 液で あ る 37 °C, 5  CO2 に 保持 した a MEM ＋ 10

図1

急速ひずみ電極試験法概略図．

特集域( 0.06 s ～)に分割できる．純 Ti においては弾性変形域で働態皮膜が破壊されず金属溶解が生じなかったと考えられのアノード電流の増加が認められ，さらに塑性変形開始直後る．次に塑性変形時に流れたアノード電流密度の最大値に着に急増した．図の模式図に示すように，弾性変形域におけ目する．それぞれの材料の弾性変形量は異なるため，一様にる変形は原子間距離の増加がほとんどであり変形量もわずか4 のひずみを付与した本試験では塑性変形量に差が生じであるため，新生面の露出面積も微小であり金属溶解に伴うる．そこで，同一の塑性変形量を付与するため，4のひずアノード電流の増加も少ない．一方，塑性変形域においてみを付与した後，再不働態化によりアノード電流がひずみ付は，試料表面にすべり線が蓄積しすべりステップを形成する

与前の水準に戻ったことを確認してから，除荷せずに再度ため，新生面面積は増加しアノード電流の急増として現れ2の急速塑性ひずみを付与した．その際に得られたアノーる．すなわち，金属材料の溶解量は弾性変形域と塑性変形域

ド電流密度の最大値は，純 Ti および Ti6Al4V 合金では約で異なり，主に塑性変形時に多量の溶解が生じると考えられ3500 A/m2 であったのに対し，SUS316L 鋼や CoCr 合金でる．次に，ひずみ付与停止後(図 2 の 0.06 s 以降)に着目すは約 500 A / m2 であった．金属イオン濃度を 10－6 mol / L とると，アノード電流が減衰しており再不働態化が生じている

仮 定 し て Ti の 平 衡 電 位 を Nernst の 式(16) よ り 求 め る とことがわかる．本試験の条件では，アノード電流は短時間で－ 2.01 V であり， SUS316L 鋼の主成分の Fe は－ 0.82 V ，ひずみ付与前の水準まで戻ったことから，再不働態化によりCoCr 合金の主成分の Co は－0.66 V となる．ただし，本稿

新生面は新たな不働態皮膜に覆われ，高耐食性を維持できる

では腐食電位は Ag/AgCl 基準で表している．一方，急速ひと考えられる．

ずみ付与時の腐食電位は純 Ti および Ti 6Al 4V 合金が約－0.2～－0.15 V，SUS316L 鋼は約－0.05 V，CoCr 合金は.

種々の医療用金属材料の変形に伴う腐食挙動

約－0.08 V であった．よって，不働態皮膜が破壊された際，Ti および Ti6Al4V 合金は約 1.8 V ，SUS316L 鋼，CoCr

本節では，種々の医療用金属材料の変形に伴う金属溶解と合金ではそれぞれ約 0.8 V ，約 0.6 V 分極されたことにな再不働態化挙動の違いについて述べる．用いた試料は上記のり，分極量の差によりアノード電流密度の差が生じたと考え

純 Ti に加え， Ti 6Al 4V 合金， SUS316L ステンレス鋼，られる．この結果のみを見れば，材料変形が生じる生体内でCoCr 合金である．図に Ti6Al4V 合金，SUS316L 鋼，はステンレス鋼や CoCr 合金に比べて Ti 系材料の方が耐食CoCr 合金の急速ひずみ電極試験結果を示す(10) ．いずれの性に劣るように思われる．しかし，実際の耐食性はそれぞれ試料も試験溶液に 1 日浸漬させた後，腐食電位にて定電位の不働態皮膜の保護性や，後述する再不働態加速度に強く影分極し， 10 mm/s, 4の急速ひずみを付与した．純 Ti, Ti

響を受ける．

6Al4V 合金においてのみ弾性変形域でのアノード電流の増各材料の再不働態化挙動を検討するため，図にひずみ付加が認められ，SUS316L 鋼，CoCr 合金では弾性変形域で与停止後のアノード電流密度の減衰挙動を示す(10)．時間にのアノード電流の増加は見られなかった．これは，不働態皮対するアノード電流密度の変化を両対数プロットで表すと，膜の機械的特性が影響していると考えられる．純 Ti, Ti 

時間とアノード電流密度の間に直線関係が見られることがわ

6Al 4V 合 金 の 不 働 態 皮 膜 の 主 成 分 は Ti 酸 化 物 で あ り ，かる．この直線的な減衰挙動は Burstein らにより次式( 1 )SUS316L 鋼や Co Cr 合金の不働態皮膜の主成分は Cr 酸化で近似できることが報告されている(17)．

物である． Cr 酸化物はわずかであるが延性を持つことが報告されており(15)，弾性変形のような微小な変形範囲では不

図4I＝a･t－n(1)

ここで I はアノード電流密度(A/m2)，a は定数，t はひずみ

Ti6Al4V 合金，SUS316L 鋼，CoCr 合金の a MEM＋10 vol FBS 中における急速ひずみ電極試験結果(10)．

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期信頼性を損ねる場合がある．本項では，タンパク質や細胞などの生体組織がバイオメカノケミカル環境で医療用金属材料の局部腐食に及ぼす影響を紹介する．一般的に，生体内はほぼ中性で緩衝作用を持つため pH の極端な変化もなく，塩化物イオン濃度は約 0.9であるため，医療用金属材料にとっては比較的マイルドな腐食環境である．遠藤らは，口腔内においては一時的に pH が 4 付近まで低下することや，歯垢の形成により医療用金属材料上に酸素濃淡電池が形成してアノード部において局部腐食が形成されることを報告している(18) ．また，廣本らは，接着した細胞と医療用金属材料の間にすき間が形成し，局部腐食が生じ得るとしている(19) ．
しかし，いずれの条件においてもそれだけでインプラントの重大な劣化につながるほどの局部腐食にまで成長することは
図5

純 Ti, Ti6Al4V 合金， SUS316L 鋼，CoCr 合金の再不働態化時のアノード電流減衰挙動(10)．

まれであり，実験による再現も難しい．我々は，生体組織に力学的な負荷が加わった場合，すなわちバイオメカノケミカ
ル環境において局部腐食が発生するのではないかと考え，急表1

種々の医療用金属材料の再不働態化時におけるアノード電流減衰率(n＝3)(10)速ひずみ電極試験により検討を行った．
供試材は純 Ti, Ti6Al4V 合金， SUS316L 鋼とし，急速ひずみ電極試験前に試験溶液に 1 日浸漬させた試料(以下，1 日浸漬試料)，試験溶液に 1 週間浸漬させ，試料上のタンパク質量を増やした試料(以下，1 週間浸漬試料)，試験溶液に 1 週間浸漬させながら表面で細胞を培養した試料(以下，細胞試料)の 3 種類を用意した．これらの試料を用いて急速ひずみ電極試験を行い，得られたアノード電流密度変化から計算した電気量の結果を図に示す．ここでは，1 日浸漬試料において生じた電気量を100として他の条件における電気量を 1 日浸漬試料に対する割合で示している．いずれの試料においてもひずみ付与中の電気量には前処理の違いによ付与停止後の時間(s)，n は減衰率である．n 値が大きいほどる違いは見られなかった．一方，ひずみ付与後の電気量，す電流減衰が早い，すなわち再不働態化が早く進行することをなわち再不働態化時の腐食量は 1 日浸漬試料よりも 1 週間示している．各材料の n 値を表に示すと，純 Ti の再不働浸漬試料でより大きくなり，細胞試料において最大となっ態化が最も早く，次いで Ti 6Al 4V 合金， Co Cr 合金，た．これらの結果は，金属材料上に堆積したタンパク質や細SUS316L 鋼の順になる．この n 値を用いて，例えば急速ひ胞により再不働態化が抑制されたことを示している．

ずみ付与時の最大電流密度が 1/10000に減衰する時間を求め

図に Ti 6Al4V 合金の再不働態化時のアノード電流のて比較すると， SUS316L 鋼では純 Ti の約 50 倍の時間を要減衰挙動を示す． Ti 6Al 4V 合金の一部の細胞試料においする結果が得られる．急速ひずみを付与した際の腐食量をアて，再不働態化速度が低下するだけではなく，減衰開始からノード電流密度の積分値すなわち電気量で表すと，電気量の数秒の間にアノード電流が再増加し， 10 秒程度停滞したのほとんどは再不働態化時に流れるアノード電流によって決まち緩やかに再減衰する現象が認められた(以下，この現象をるため， Ti 系材料では一瞬の間に流れるアノード電流密度電流停滞と記述する)(7)．この時，得られる電気量は電流停の最大値こそ大きいものの腐食量は小さく，一方で滞が生じなかった場合と比較して非常に大きくなり，その分SUS316L 鋼では Ti 系材料と比較して電気量および腐食量腐食量も増加する．電流停滞を示した試料の表面を試験後には大きくなる．このことは，一般的に知られている生体内にSEM にて観察すると，図に示したとおり，すべりステッおける Ti 系材料とステンレス鋼の耐食性の序列にも対応しプに沿った局部腐食が認められた(局部腐食部分を矢印で示ている．

した)．再不働態化時の電流停滞は局部腐食の発生および成長によって生じたものであると考えられる．細胞を接着させ

.

再不働態化に及ぼす生体組織の影響た Ti 6Al4V 合金の試料において，このような再不働態化時の電流停滞および局部腐食の発生は必ず生じるものではな

これまでは，生体内において再不働態化が速やかに完了しく，同様の前処理を行った試料でも速やかに電流が減衰する

元の耐食性を維持できる場合の電気化学挙動について説明し場合もあった．再不働態化時に電流減衰が速やかに進行したてきた．一方で，時として金属材料には局部腐食が発生し長試料では急速ひずみ付与前の腐食電位が約－0.2 V であり，



特集

図6

図7a MEM ＋ 10 vol FBSに 1 日， 1 週間浸漬および細胞培養しながら 1 週間浸漬させた純 Ti, Ti6Al 4V 合金， SUS316L
鋼における急速ひずみ付与に伴い発生した電気量(10)．左図急速ひずみ付与中に発生した電気量．右図急速ひずみ停止後(再不働態化中)に発生した電気量．

Ti 6Al 4V 合金の細胞試料において急速ひずみ付与後に観察された再不働態化時のアノード電流停滞挙動．

図8

再不働態化時のアノード電流停滞挙動が観察された Ti
6Al4V 合金の表面 SEM 写真(矢印部分はすべりステップに沿って発生した局部腐食)．

電流停滞が生じた試料ではひずみ付与前の腐食電位は約 0 V
 材料変形時に材料上に細胞などであった．このことから，◯

バイオメカノケミカル環境において，タンパク質や細胞な 材料変形前の腐の生体由来の高分子が接着していること，◯

どの生体組織により再不働態化が抑制される詳細なメカニズ

 材料変
食電位が細胞接着なしの場合よりも貴であること，◯ムとして以下のように考察している(7)．タンパク質や細胞な形時に不働態皮膜が破壊され金属溶解が生じることの 3 条

どの大きな高分子が試料表面に接着した際には，細胞やタン件がそろうことで，生体内で Ti 6Al4V 合金に局部腐食がパク質と試料表面の間に小さなすき間構造が生じる．材料変生じると考えられる．細胞接着時に Ti6Al4V 合金の腐食形により不働態皮膜が破壊されると新生面と溶液が接触し，電位が上昇する理由として，例えば，試料表面に接着したタ以下の式( 2 )および式( 3 )に示す金属溶解と加水分解が生ンパク質や細胞が溶出金属イオンの拡散を阻害することでアじる．

ノード反応を抑制し，腐食電位が上昇するというモデルが提M → Mn＋＋ne－(2)

案されている(20)．

Mn＋＋nH2O → M(OH)n＋nH＋(3)

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細胞やタンパク質と試料表面の間すき間内部では溶質の拡散いくと考えられる．その中で，力学因子と化学因子の複合環が遅くなるため，加水分解で生じた H＋ の濃度が上昇し，す境における腐食に着目した本稿の結果が，医療用金属材料のき間内の pH が低下する．その結果，金属溶解度が上昇し，劣化評価および長期信頼性向上に関する研究に少しでも貢献

金属溶解が促進される．さらにすき間内では細胞による酸素できれば幸いである．の消費および溶液側からの酸素供給の抑制も生じる．よっ

文て，細胞試料ではさらなる再不働態化の抑制が生じたと考え献られる．タンパク質や細胞による再不働態化の抑制はすき間腐食と原理は同じであるが，材料変形による不働態皮膜破壊を起点としているため，静的環境で発生するすき間腐食よりもさらに発生が容易であり，注意すべき腐食であると考えられる．通常， Ti 6Al 4V 合金では電流の停滞が生じた電位域(0 V 付近)において不働態皮膜は安定であり塩化物中性環境でも局部腐食を生じない．しかし，細胞接着下で材料変形が生じることで，力学的な不働態皮膜破壊が局部腐食の起点となり，細胞による再不働態化の抑制が局部腐食の成長を促進する．体液には緩衝作用があり，タンパク質や細胞により生じたすき間内部の密閉性も高くはないため，すき間内部のpH 低下は短時間で解消されると考えられる．しかし，生体内での材料変形は単発の変形ではなく疲労などの繰返し変形である．疲労では，一度の変形は非常に微小であるが，ひずみの蓄積によりすべりステップが形成されることが知られており， Ti 6Al 4V 合金のような非常に高い耐食性を有する材料でも，継続的な変形とそれに伴う腐食により劣化すると懸念される(8)(9)．本稿で示したタンパク質や細胞による再不働態化の阻害および局部腐食の発生は，生体内をバイオメカノケミカル環境という生物学的要因と力学的要因の複合環境として捉えたことで初めて明らかにできた医療用金属材料特有の腐食挙動であり，従来の試験環境，試験方法では得られなかった特筆すべき知見である．

.

お わりに

本稿では急速ひずみ電極試験法を医療用金属材料の検討方法として用いた例を紹介した．急速ひずみ電極試験は，材料を急速変形させることにより金属溶解と再不働態化を独立して観測できる，引張変形を加えるため新生面面積の換算が容易であるなどの利点があり，新生面露出の際の金属溶解・再不働態化の検討に適しているので，我々は医療分野以外にも
高 温 高 圧 水 中 に お け る Ni 基 合 金 の 応 力 腐 食 割 れ の 検討(21)(22)やコンクリート中鋼材腐食発生における臨界塩化物イオン量の検討(23)(24)などに用いて研究を進めている．上で挙げた環境は，医療，原子力，インフラといった我々の暮らしに不可欠な分野であり，これらの分野では金属材料の劣化の予測の甘さや見落としによる事故は決して許されない．近( 1 ) 塙 隆夫医療用金属材料概論，日本金属学会，(2010).
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(23) 土井康太郎，廣本祥子第 66 回材料と環境討論会講演集，(2019)，C302.
(24) 土井康太郎，廣本祥子材料と環境2021講演集，(2021)，B
108.
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土井康太郎
2015年 大阪大学大学院工学研究科博士後期課程修了
同年 物質・材料研究機構 NIMS ポスドク研究員
2016年 物質・材料研究機構若手国際研究センター(ICYS)ICYS 研究員
2018年11月現職
専門分野腐食防食，環境材料学◎主に新腐食加速試験法の開発や構造用金属材料の腐食・防食に関する研究に従事．

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年，鉄鋼材料のさらなる高強度化に加え，力学特性，耐食性に優れた非鉄金属材料や複合材料の開発が加速している．金属材料の腐食形態は使用環境によって異なり，材料×環境の数だけ腐食が存在すると言っても過言ではない．金属材料が存在する限り腐食問題はなくなることはなく，今後も我々の社会基盤に根差した金属材料の腐食研究の重要性は高まって


土井康太郎

宮部さやか

土谷博昭

藤本慎司

特集