研究論文

微 細 SiC粒 子 強 化 AZ91Dマ グ ネ シ ウ ム 合 金 複 合 材 料の超塑性特性長 田 貢 一 ＊１、 彦 坂 武 夫 ＊１、 今 井 恒 道 ＊２

Superplastic Characteristics of Fine SiC Particulate Reinforced
AZ91D-Magnesium Alloy Composites
Kohichi OSADA,Takeo HIKOSAKA and Tsunemichi IMAI
Industrial Technology Division,AITEC ＊ １
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology ＊ ２
溶 湯 撹 拌 法 に よ り 作 製 し た SiC 粒 子 強 化 AZ91D マ グ ネ シ ウ ム 合 金 複 合 材 料 に 加 工 熱 処 理 を 施 し 、 組 織 、機 械 的 性 質 お よ び 超 塑 性 特 性 を 検 討 し た 。 そ の 結 果 、 SiC 粒 子 径 5.5 μ m の 複 合 材 料 ( Vf14.8% )は 、 引 張
強 さ 485MPa 、 0.2% 耐 力 449MPa 、 破 断 伸 び １ ％ の 機 械 的 特 性 を 示 し た 。 高 温 変 形 で は 、 試 験 温 度 693K に
お い て 、 全 伸 び 194% 、 最 適 ひ ず み 速 度 0.49s-1、 m 値 0.37 の 高 速 超 塑 性 を 発 現 し た 。

１．はじめに

この複合材料溶湯を溶湯鍛造装置にて、金型温度 573K、実用合金中最軽量のマグネシウム合金で作製した複合

加圧力 100MPa で高圧鋳造し、φ 65 × 150mm の鋳造

材料は、その軽量性と高強度、耐摩耗性など高機能性を材を得た。この鋳造材を切削してφ 60 × 120mm のビ兼ね備えることが可能であり、構造用部材として期待さレットを作製した。

れている。しかし、マグネシウム合金複合材料は、常温

表１ AZ91Dマグネシウム合金の化学組成 (wt%)

での延性に乏しく、構造材料での利用が進んでいない。
そのため、難加工性材料の塑性加工に有効な超塑性化が

Al

Zn

Mn

SiCu

NiFeBeMg

重要な課題である。

9.220.71

0.21

0.03

0.0012

0.001

0.003

0.0011

Bal.

本研究では、微細 SiC 粒子と AZ91D マグネシウム合

表２ SiC粒子の化学組成および物性金を用いて複合材料の作製を試み、同時に加工熱処理による組織制御を施し顕微鏡組織、機械的性質および超塑性特性を検討した。

真比重

結晶形 平均粒径(μm) SiC(wt%) SiO2

3.18〜3.21 α-SiC 0.6、5.5、9.594SiCFeAl1.30 1.53 1.05 0.09 0.02

2.2 加工熱処理

２．実験方法2.1

熱間押出し加工および熱間圧延加工により複合材料の組織制御を行った。

複合材料の作製実験に用いた AZ91D マグネシウム合金の化学組成を表１に、SiC 粒子の組成および物性を表２に示す。
溶解は溶湯撹拌装置により、 AZ91D マグネシウム合金 4kg を 973K で 溶解し、組織微細化のため Sb を2.2.1 熱間押出し加工
予め 723K に加熱したビレットを熱間押出し装置を用いてコンテナ温度 673K、押出し比 56 でφ 8mm の丸棒に成形した。
2.2.2 熱間圧延加工

0.2wt%、燃焼酸化防止のため Ca を 1wt%添加した。SiC

φ 8mm の押出し材をφ 7 × 45mm に機械加工した粒子は平均粒子径 0.6、5.5、9.5 μ mn の３種類を用い後、単ロール式圧延加工装置を用いて、パック圧延法にた。溶解中は防燃ガス(SF6：CO2 ＝ 1:300 の混合ガス)より、１パスひずみ 0.15 で圧延した。毎回圧延する前を導入した。0.6 μｍの SiC 粒子については、粒子体積にマッフル炉で 573K(Vf20.1%材のみ 623K)に 300s 加率(Vf)5 〜 20%を添加し、5.5 μ m、9.5 μ m の SiC 粒熱保持した。最終圧下厚を 0.7mm とした。

子は、0.6 μ m と比較するために Vf10%を狙って添加2.3 T6熱処理した。複合化は、溶湯温度 863K、撹拌回転数 13.3s-1 の引張および組織試験用の熱間押出し材の T6 熱処理

条件で 3.6ks 撹拌して均一な複合材料溶湯を作製した。

は、防燃ガス(SF6： CO2 ＝ 1:300 の混合ガス)を導入し＊

１工業技術部

加工技術室＊

２産業技術総合研究所

中部センターたマッフル炉中で 693K に 79.2ks 保持したのち水中急力および破断伸びの関係を示す。複合材料は一般に破断冷する固溶強化処理を行い、さらに 443K に 61.2ks 保伸びが極端に小さいことが知られており、本材料におい持した後炉冷する時効硬化処理をした。ても 1%程度であった。複合化によりいずれの場合も引2.4 組織観察

張強さ、0.2%耐力は向上しており、特に 5.5 μ m 材で試料を耐水研磨紙で粗研磨後ダイヤモンドおよびアルは、引張強さで 485MPa および 0.2%耐力 449MPa がミナ砥粒のバフ研磨により、鏡面研磨した。粒界を現出得られた。図２からも分かるよう 0.6 μ m 材が最も結する熱間押出し材の場合は腐食液でエッチング処理し、晶粒が微細化しており、従って耐力、引張強さとも 0.6

光学顕微鏡により組織観察した。

μ m が最高値をとると考えられたが実際には 5.5 μ m

2.5 引張試験材が最も強度が高かった。このことは、図２の上段右のT6 熱処理した熱間押出し材から、平行部径φ 6mm

写真の右上部に見られるような凝集粒子塊が多く見られ標点距離 21mm の引張試験片を作製し、250kN インスることから、この凝集粒子塊が組織上の欠陥となり、破トロン型万能試験機を用いて引張速度 0.05mm/s で、壊の起点になったため強度が低下したことによるものと0.2%耐力および引張強さを測定した。

考えられる。

2.6 高温変形試験

母材（AZ91D)
母材（AZ91D)

0.6μmSiC(Vf8.2%)

2.6.1 試験片
圧延材料から図１に示した形状に試験片を加工した。

50μm

5.5μmSiC(Vf14.8%)
図１9.5μmSiC(Vf13.1%)

試験片の形状および寸法

雰囲気温度の制御が可能な 10kN インストロン型万能

図２ AZ91Dマグネシウム合金および各SiC粒子径の試験機を用いて温度 648 Ｋで試験した。また、 0.6 μ複合材料の押出し材組織(T6 熱処理)

693K でも試験した。試験速度は 8.3 × 10-3mm/s 〜16.7mm/s で、公称応力、公称ひずみで試験した後、真応力、真ひずみに再計算し解析した。

３．実験結果および考察
3.1 熱間押出し材の組織および機械的性質

引張強さ、0.2%耐力(MPa)mVf8.2%材、5.5 および 9.5 μ m 材については試験温度

600

14500

12200

5.5 μ m 材(Vf14.8%)、9.5 μ m 材(Vf13.1%)では分散状態の良い組織であった。

641002000

ネシウム合金の組織写真を示す。平均粒子径 0.6 μ mに見られるような凝集塊が認められた。それに対して、

8引張強さ0.2%耐力破断伸び(%)

300

図２に今回作製した複合材料および母材 AZ91D マグの複合材料(0.6 μ m 材と略す)では、所々に写真中央部

10400

図３破断伸び(%)

2.6.2 試験条件

0.65.5
SiC粒径(μm)

9.5SiC粒子径と引張強さ、0.2%耐力および破断伸びの関係(0.6μm:Vf15%、5.5μm:Vf14.8%、9.5μm:Vf13.1%)

3.2 圧延材組織および超塑性特性

各組織の結晶粒径の大きさは、母材以外は粒界が明確

粒 子 径 0.6 μ m 材 の Vf8.2、 20.1%お よ び 5.5

ではないが、母材が 20 μ m 程度と４試料の中で一番大(Vf14.8%)、 9.5 μ m( Vf13.1%)材の熱間押出し後圧延

きく、ピン止め効果により 9.5 μ m 材よりも 5.5 μ m加工した組織を図４に示す。0.6 μ m 材は、Vf の大小材、さらに 0.6 μ m 材と結晶粒が微細化した。にかかわらず SiC 粒子の凝集塊が認められた。特に高次に、作製した複合材料の機械的強度を調べた。 図

体積率の Vf20.1%材では 100 μ m を超える凝集塊も存

３ は、母材および各 SiC 粒子径材の引張強さ、0.2%耐在した。それに対して、SiC 粒子径 5 μ m 以上の複合0.6μmVf8.2%度と変形応力の関係を示す。いずれもひずみ速度の増加

0.6μmVf20.1%

とともに変形応力が増大しているが、複合材料では母材に比べて変形応力が低いことが分かる。SiC 粒子径 9.5、5.5 μ m 材は、ひずみ速度 0.025s-1 以上で m 値 0.33 が得られたが、母材および 0.6 μ m 材は低い値となった。
また、ひずみ速度 0.02s-1 以下では変形応力の増加がわ
5.5μmVf14.8%9.5μmVf13.1%ずかであり、しきい応力の存在が示唆された。
図６に、この場合のひずみ速度と全伸びの関係を示す。
母材では低ひずみ速度領域で高い伸びが得られているが、0.01s-1 以上の高速度領域では低い。複合材料では、100μm最大伸びを示す最適ひずみ速度は 9.5 μｍ材よりも 0.6

圧延方向

SiC 粒子強化 AZ91D マグネシウム合金複合材料の圧延材組織

図４μｍ材、0.6 μ m 材よりも 5.5 μ m 材と増加した。一般に超塑性はマトリックスの結晶粒径に大きく依存する

材料は、凝集粒子塊が一切認められず、非常に分散状態ことが知られており１）、0.6 μ m 材では、図４の組織かの良い組織が得られた。

らも分かるように SiC 粒子凝集塊により変形時での粒本複合材料は、密度 2.02 でありながら(AZ91D マグネ

界すべり妨げられ、そのため、最適ひずみ速度においてシウム合金の密度 :1.82)アルミニウム合金以上の高強度も 5.5 μ m 材が 0.6 μｍ材よりも速いという結果が得485MPa が得られたが、伸びは 1%と非常に小さい。そられた。のため、この難加工性材料の超塑性変形特性を検討した。

図７は、0.6 μ m 材の SiC 粒子体積率によるひずみ

図５は、高温変形試験(試験温度 648K)における母材速度と変形応力の関係を、 図８ は、同じく SiC 粒子体および 0.6、 5.5、9.5 μ m 材(Vf ほぼ 15%)のひずみ速
1000

1000

100

9.5μmSiC/AZ91D
Vf: 0.0 %5.5μmSiC/AZ91D
Vf: 8.2 %0.6μmSiC/AZ91D
Vf : 15.0 %AZ91D合金
Vf : 16.5 %Vf : 20.1 % m=0.21m=0.070.001

図５m=0.31m=0.26m=0.170.010.01

m=0.28m=0.07m=0.12m=0.16m=0.090.1

1100.1

110ひずみ速度(s-1)

9.5μmSiC/AZ91D
5.5μmSiC/AZ91D
0.6μmSiC/AZ91D
AZ91D合金

m=0.26ｍ＝0.33ｍ＝0.33m=0.09m=0.16m=0.31100m=0.33m=0.12

試験温度648K

m=0.21m=0.28

AZ91D マグネシウム合金および各SiC粒子径の複ひずみ速度(s-1 )合材料のひずみ速度と変形応力の関係

1000

100.001

0.01

m=0.090.1

110ひずみ速度(s-1)

図７0.6μｍ材のSiC粒子体積率によるひずみ速度と変形応力の関係

1000

試験温度648K

試験温度６４８Ｋ

100

全伸び(%)

全伸び(%)

m=0.26m=0.33m=0.12100.00110

試験温度648K

m=0.21100

Vf : 0.0 %Vf : 8.2 %Vf : 15.0 %Vf : 16.5 %Vf : 20.1 %

試験温度648K

変形応力(MPa)

変形応力(MPa)
変形応力(MPa)

1000

100

Vf : 0.0 %Vf : 8.2 %Vf : 15.0 %Vf : 16.5 %Vf : 20.1 %10100.001

0.01

0.1

ひずみ速度(s-1)

11010.001

0.01

0.1

110

ひずみ速度(s-1)

図６AZ91D マグネシウム合金および各SiC粒子径の複合材料のひずみ速度と全伸びの関係

図８0.6 μ m 材のSiC粒子体積率、ひずみ速度および全伸びの関係

にひび割れが生じたので圧延温度を 623K に変更して圧100

変形応力(MPa)

5.5μmSiCp/AZ91D
Vf0.148
圧延条件
圧延温度573K
１パスひずみ0.15延した。その結果、結晶粒が粗大化したため、変形応力が高く最適ひずみ速度も低くなったと考えられる。

m=0.2材の３材料については 693K で試験を行った。図９は、m=0.37m=0.095.5 μ m 材で試験温度 648K、 693K における(a)ひずみ0.01

速度と変形応力の関係、( b)ひずみ速度と全伸びの関係

試験温度 648K
試験温度 693K

m=0.06100.001

一般に、超塑性特性は試験温度で変化する。今回は648K の他 0.6 μ m(Vf8.2%)、5.5 μ m および 9.5 μ m0.11を示す。いずれの粒径の場合も、図９(a)に示したよう10ひずみ速度(s )山形のグラフ全体が高速側に移行した。図１０に試験片

ひずみ速度と変形応力の関係(5.5μm)の変形前および変形後の概観を示す。変形部は、くびれ-1(a)もなく均一に伸びていることが分かる。本材料は、図９、1000

全伸び(%)に試験温度が高い方が変形応力は低下し、図９(b)では5.5μmSiCp/AZ91D
Vf0.148
圧延条件
圧延温度573K
１パスひずみ0.15１０からも分かるように試験温度 693K において、最適ひずみ速度 4.9 × 10-1s-1 の高速超塑性を発現しており、国内外の文献値よりも１桁以上高速であった２）3)。
以上から本複合材料の高温変形特性は、圧延加工条件、100

強化粒子径、体積率、試験温度に大きく左右され、高速超塑性発現を得る最適条件を見いだせた。
試験温度 648K
試験温度 693K
100.0010.010.1

1４．結び
10-1

ひずみ速度(s )(b) ひずみ速度と全伸びの関係(5.5μm)
図９ 高温変形に及ぼす試験温度の影響

今回は供試材の作製数が少なかったため、試験温度を変えての超塑性特性を十分に調べられなかった。今後、試験温度を 623K、 673K、および 723K で試験を行い、試験温度と超塑性特性の関係を明らかにするとともに、変形メカニズムを解明するため、活性化エネルギーについての検討をしたい。
なお、今回用いた SiC 粒子は研磨用で角や稜線が多数ある複雑な形状を持つ。これが球形に近ければ破壊の起点にはなり難く強度や超塑性特性が向上する可能性が考えられる。
難加工性の複合材料に超塑性加工が適用されれば、用

図１０5.5μmSiC(Vf14.8%)/AZ91Dマグネシウム合金
複合材料の変形前および変形後の試験片概観途開発が期待できる。また、本複合材料のサブミクロン
粒子 0.6 μ m 材では強化粒子の均一分散が難しい面があり、複合化方法をさらに検討し、機械的性質に優れた積率によるひずみ速度と全伸びの関係を示す。変形応力

材料開発並びに結晶粒の微細化を図り、より一層の高速はいずれの SiC 粒子体積率においても母材よりも小さ超塑性発現が得られる加工技術の確立を目指すことを考く、また、 Vf の増加とともに若干変形応力が減少してえている。

いる。ひずみ速度 0.08s 以上の領域では Vf8.2%、Vf15%-1で 0.3 以上の m 値が得られた。一方、全伸びに関して文献

は、図８に見られるように m 値の大きい Vf8.2%、Vf15%１）日本マグネシウム協会編：マグネシウム技術便覧 ,材で 160%以上の伸びが得られた。最大伸びを示す最適
ひずみ速度は Vf8.2%で 5.0 × 10 s 、 Vf16.5%材で 1.3-2 -1

× 10-1s-1、 Vf15.0%材で 2.5 × 10-1s-1 と高速側に移行する傾向が見られた。この場合も Vf8.2%、 15.0%材で高速超塑性が得られた。なお、 Vf20.1%材は、試料加工時

P120２）日本マグネシウム協会編：マグネシウム技術便覧 ,P122３）長田、彦坂、木村、黒澤：愛知県産業技術研究所研究報告,2,34(2003)