tron holography：以下 SIEH）10）と，フレネル縞の影響をなくし高精度電磁場解析を実現した二段バイプリズム型 SIEH（以下二段 BP 型 SIEH）11）の原理とその応用例を簡単に紹介する．

分離照射電子線ホログラフィー

2.

電子光学系および実験方法

Split-Illumination Electron Holography

2.1

分離照射電子線ホログラフィー（SIEH）

従来の電子線ホログラフィー（図 1a）では物体波と参照

谷垣 俊明ａ，ｂ，会沢
松田
強ｄ，原田真二ａ，朴研ｂ，進藤

波の最大距離 Dmax は電子波の横方向の可干渉距離 R で制限

賢洵ｃ，大輔ａ，ｅ

されており，干渉縞のコントラスト C は D（すなわちホロ

Toshiaki Tanigaki, Shinji Aizawa, Hyun Soon Park,

グラム幅 W）を大きくするに従い低下する．R を大きくす

Tsuyoshi Matsuda, Ken Harada and Daisuke Shindo

るため照射角 b を小さくすると照射電流密度が低下し暗くなってしまう．ホログラムから再生した位相像における位相ａ（独）理化学研究所創発物性科学研究センター

検出下限は C N に逆比例する．ここで，N は位相再生像のｂ（株）日立製作所中央研究所

ｃ

一画素に寄与した検出電子数である 12）．空間分解能を保持しDepartment of Materials Science and Engineering,て，D を大きくすると C と N が低下するため，試料エッジ

Dong-A Universityから離れた領域を詳細にホログラフィー観察することは従来

ｄ（独）科学技術振興機構

ｅ

要旨

非常に難しかった．

東北大学多元物質科学研究所

SIEH（図 1b）は，照射系のバイプリズム（以下，コンデン可干渉な電子波を二つに分離し試料面を照射する分離照射電子線ホログラフィーを開発し，これまで困難であった試料エッジから離れた領域の観察や，観察領域から参照波を離した状態でのホログラム観察を可能にした．また，フレネル縞のない分離照射を可能とする二段バイプ
リズム型分離照射電子線ホログラフィーの開発により高精度電磁場解析を実現し，電子線ホログラフィーの応用範囲を拡張した．開発した手法と応用例を示す．

キーワード：電子線ホログラフィー，分離照射，電磁場解析，フレネル縞サーバイプリズム）により可干渉な電子波を二つに分離し試料を照射することで，D を大きく離した状態でも電流密度を低下させずに高い干渉縞コントラストを得ることを可能にした．試料面上換算での干渉縞（ホログラム）の得られる領域の
幅 Wobj と物体波と参照波の距離 D の関係は，D = d + Wobj であり，SIEH において電流密度を下げずに D を大きくすることが出来る理由は，可干渉距離 R の制約を受ける Wobj とは別に，コンデンサーバイプリズムにより電子波の分離距離 d を独立に制御可能となったからである．これにより試料エッジから離れた領域のホログラム観察が可能になったことに加え，試料から漏れ出た電場・磁場による参照波の歪により発生するアー

1.

ティファクトを回避するために，試料から離れた領域を参照はじめに波として用いるホログラム観察も可能となった．分離照射をMöllenstedt 型の電子線バイプリズムと電界放出形電子源を行った場合と分離照射を行わない従来の方法で取得したホロ搭載したOff-axis 電子線ホログラフィー顕微鏡の開発 1）により，グラムの干渉縞コントラストを比較として示す（図 2）．分離2,3），電照射を行うことにより，物体波と参照波を離した場合でも高位 6,7），歪 8）の観察へと発展した．Off-axis 電子線ホログラムは，いコントラストの干渉縞を得ることが出来ることがわかる．

電子線ホログラフィーの応用範囲は，原子配列，磁場4,5）

試料を通過し試料情報を振幅分布・位相分布として伝達する

本 SIEH の実験には Cold FE 電子銃（冷陰極電界放出形電物体波と真空など素性のわかっている参照領域を通過した参子銃）と結像系に二段バイプリズム 13）を搭載した電界放出照波を干渉させることで得られる．ここで，電子線ホログラ形透過電子顕微鏡「HF-3300X」（日立ハイテクノロジーズ社

フィーの実用範囲拡大を妨げてきた問題は，物体波と参照波製）を使用した．ここで本 SIEH の実現に結像系二段バイプの距離 D が電子波の横方向の可干渉距離 R =  / 2 µ 1 /j，リズム 13） が必要であったことを短く記述しておく．コンデ（ここで l は電子波の波長，b は電子照射角の半角，j は照射

ンサーバイプリズムで電子波を分離する場合，同時に試料面9）電流密度）により制限されること D < R であった ．

上での波面を傾けることになる．結像系二段バイプリズムは

本報では照射電流密度を低下させずにこの D を拡大し，こ分離照射により傾いた波面を結像系で任意に調整し，像面でれまで出来なかった試料エッジから離れた領域の観察や観察観察可能な干渉縞間隔を得るために欠かせない機能であっ領域から参照波を離した状態でのホログラム観察を可能にすた．電子波面を分離するアイデア 14）は約 50 年前から存在す

る，分離照射電子線ホログラフィー（Split-illumination elec-るにも関わらず，今日までインフォーカス型の Off-axis 電子〒 350–0395 埼玉県比企郡鳩山町赤沼 2520 番地
E-mail: tanigaki-toshiaki@riken.jp
2014 年 4 月 16 日受付
142

線ホログラフィーで分離照射が実現されなかった理由には上記の理由があったと推察する．加速電圧は 300 kV で使用し，ホログラムは 4080 × 4080 pixels のスロースキャンカメラ
顕微鏡 Vol. 49, No. 2（2014）【著作権者：社団法人 日本顕微鏡学会】

での電位・磁場・歪を高精度に観察することが可能な SIEHの開発が不可欠である．これまで高精度位相計測を目的とし，位相差増幅 15），リファレンスホログラムによる装置固有の像歪の除去 16），位相シフト法 17）とその改良 18,19），積算処理によるノイズ低減 20），二段バイプリズム干渉計による干渉縞間隔s とホログラム幅 W の独立制御と電子線バイプリズムによるフレネル縞の重畳されないホログラムの取得 13）などの手法が電子線ホログラフィーにおいて開発されてきた．SIEH について精度を考えた場合，照射系の電子線バイプリズムからのフレネル縞が計測精度を制約する課題が残されていた．
照射系に一本のバイプリズムのみを備える場合（図 1b），試料面上で電子波を分離するためにはコンデンサーバイプリズムのフィラメント電極の像を試料面上でディフォーカス状態にする必要があった．これは照射系のレンズを調整し試料面上にフィラメント電極が結像されるインフォーカス状態にすると，試料面上ではバイプリズムは左右の電子波に対して傾きのみしか与えることができなくなるためである．このた
図 1 光学系の模式図 （a）従来法の電子線ホログラフィー （b）分離照射電子線ホログラフィー．可干渉な電子波をコンデンサーバイプリズムにより分離し，試料面上の離れた場所を照射する．結像系のバイプリズムを用い二つの電子波を干渉させホログラムを得る．

め，一段 BP 型 SIEH ではフィラメント電極からのフレネル縞が試料面上に発生していた．このフレネル縞は参照波・物体波それぞれに変調を与えるため，それらを重ね合わせて得られるホログラムにもフレネル縞の影響が現れることになる．結果，フレネル縞の影響を受けたホログラムから得られる位相再生像にはフレネル縞のアーティファクト 21）として，位相が変調した縞模様が現れる．このアーティファクトを位相再生時に Gauss-type line filter 20）により除去する方法も考案されているが，この場合，試料の位相情報も部分的に除去されてしまうため，正確な試料の位相情報は得られない．
SIEH におけるフレネル縞の課題を解決するため開発した二段 BP 型 SIEH の照射光学系を図 3a に示す．照射系に二本のバイプリズムを搭載し，第三コンデンサーレンズ（図 3a 中C3）を用い上段コンデンサーバイプリズムのフィラメント電極のインフォーカス像を試料面に形成し，その他全てのバイプリズム（下段コンデンサーバイプリズム，上段・下段結像系バイプリズム）のフィラメント電極を上段コンデンサーバイプリズムが分離した電子波の間にあたる，上段コンデンサーバイプリズムのフィラメント電極の影の領域に置いた．この

図 2 従来法と分離照射法での干渉縞コントラストの比較．横軸は物体波と参照波の距離 D である．ホログラム取得条件は，観察倍率 57,000 倍，試料面上での電流密度 1.3 A/m2，干渉縞間隔 30 nmとし，ホログラムの幅を可変できる分離照射法においては，ホログラムの幅を 700 nm に調整し実験を行った．

BP の間にレンズを介在させず，BP 二段を直接並べる光学系は，従来の結像系二段バイプリズムと異なる点である．試料を照射する二つの電子波の分離距離 d と傾斜角度 q は照射系の二つのバイプリズムにより制御できる．コンデンサーバイプリズム電圧の極性は，C2–C3 間のクロスオーバーにあたる
光源の像面と下段コンデンサーバイプリズムフィラメント電（UltraScan® 4000, Gatan Inc.）を用い取得した．ホログラム

極の位置関係で決まる．図 3a に示す位置関係の場合は，下からの位相再生には HoloWorks 5.0（Gatan Inc.）を使用した．

段コンデンサーバイプリズムのフィラメント電極が電子波に

2.2

二段 BP 型分離照射電子線ホログラフィー（二段 BPより照射されないように，上段コンデンサーバイプリズム電型 SIEH）

圧 VCU をマイナス，下段コンデンサーバイプリズム電圧 VCL

近年の材料及びデバイス開発はナノスケールでの構造制御をプラスとする．逆に，クロスオーバーの下に下段コンデンによるものが主流であり，ナノスケールで存在する微小な電サーバイプリズムフィラメント電極が位置する場合は，VCU位・磁場・歪の解析が求められる．このため，ナノスケールをプラス，VCL をマイナスとする．試料面での電子波の分離最近の研究と技術

分離照射電子線ホログラフィー

143【著作権者：社団法人 日本顕微鏡学会】

距離 d 及び傾き q は，上段コンデンサーバイプリズムによる偏向角 gCU 及び下段コンデンサーバイプリズムによる偏向角
gCL と図 3a に示すパラメータにより以下の式で与えられる．

d=b3(2 L3 CL + dCU ),a3（1）ab3（2）

 = 3 ( L1 CU + L2 CL ).

ここで，dCU は上段バイプリズムフィラメント電極の直径である．クロスオーバーにあたる光源の像面に下段コンデンサーバイプリズムのフィラメント電極を置いた L2 = 0 の場合には，q は gCU のみの関数，d は gCL のみの関数となるので，VCU による q の調整，VCL による d の調整が独立に行える．
二段 BP 型 SIEH は Cold FE 電子銃と結像系に二段バイプリズムを搭載した電界放出形透過電子顕微鏡「HF-3000X」の照射系に二本の電子線バイプリズムと第三コンデンサーレンズを追加し実現した．結像系に二段バイプリズムを搭載することで，結像系上段バイプリズムによる干渉縞間隔 s の制御と結像系下段バイプリズムによるホログラム幅 W の制御を独立に行うことができる．従って，二段 BP 型 SIEH は照射条件 q,d と結像条件 s, W をそれぞれ制御することが可能で，本手法を用いればホログラムの取得条件を自在に制御することが可能となる．ただし，装置の負担を低減し，オペレーションを容図 3 二段 BP 型分離照射電子線ホログラフィーの照射光学系（a）とこの手法で取得した帯電したラテックス粒子の周囲のホログラム（b）とその位相再生像（c）．上段コンデンサーバイプリズムのフィラメント電極のインフォーカス像を試料面上に結像させ，その陰にその他のフィラメント電極を置く．これにより大きな D における高コントラスト，高電流密度かつフレネル縞のないホログラムの取得を実現した．位相再生像の等位相線（白線）は 0.5 rad ごと．

易にするためには，操作するバイプリズムの本数を少なくすることも必要とされる．その場合には，照射角度 q を制御してハイブリッド自動車のモーターなど様々な用途で電気エネルいる上段コンデンサーバイプリズムを干渉縞間隔 s の制御にギーと磁気エネルギーの高変換効率素材として私たちの生活使用することも可能で，これにより，s の制御に用いていた結を支えている．電磁鋼板の性能を低下させる一つの要因とし像系上段バイプリズムを除き，3 本のバイプリズムを用い二段て，析出物（非磁性）での磁壁ピニング（引っ掛かり）が挙BP 型 SIEH の d, s, W 制御機能を実現することが可能となる．

げられ，磁壁ピニングメカニズムを明らかにすることは高性帯電したラテックス粒子の周りの電場分布を二段 BP 型能電磁鋼板の開発に向け新たな知見を与える．近年，集束イ

SIEH を用い観察したホログラムとその位相像をそれぞれオンビーム（FIB）装置を用い鋼板薄膜に穴加工をし，人工図 3b と図 3c に示す．ホログラムは物体波に対して斜め方的ピニングセンターを導入する技術が開発された 22）．ローレ

向から参照波を干渉させて得るため，電場により変化した電ンツ顕微鏡（フレネル）法を用いピニングセンターに磁壁が子波面を斜めにカットした様な干渉縞が得られる．このため，ピン止めされることは観察されているが 22），実際どのように

図 3 のラテックス粒子のまわりの干渉縞は非対称に曲がっ磁束線がピニングセンターの周りを走っているのかまでは解て観察される．しかし，ホログラムからの位相再生時に補正明されていなかった．SIEH を用いこのピニングセンター近されるので，再生位相分布には全く影響を与えない．ホログ

傍での磁束線の振る舞いを観察した．

ラムにはフレネル縞は観察されず，位相像ではラテックス粒

電磁鋼板薄膜中の人工ピニングセンターにピン止めされた子を中心として同心円状に広がる滑らかな等位相線（白線）磁壁をローレンツ顕微鏡（フレネル）法で観察した結果をが得られた．これらの位相分布は帯電したラテックスの周囲

図 4a に示す．図 4a 中明暗の線が磁壁を示す．ローレンツの電場分布を示すものである．二段 BP 型 SIEH を用いるこ顕微鏡法により調べた薄膜中の磁束線の方向を図 4a 中矢印とでフレネル縞の影響が除去され，微小な位相変化およびそで示す．人工ピニングセンターにピン止めされた磁壁はの分布を二次元的に観察することが可能となった．（参考文

図 4a 中実線四角枠内に存在する．ピン止め領域の拡大ロー

献 11）に従来型 SIEH と二段 BP 型 SIEH の結果を比較してレンツ顕微鏡像に関しては参考文献 10）を参照して頂きたいるので詳細は文献 11）を参照して頂きたい．）

い．分離照射を行わない従来法の電子線ホログラフィーでは3.

電子波の可干渉距離が足らず，試料エッジから約 9 mm 離れ
電磁鋼板中の磁束線観察た位置に存在する図 4a 中実線四角枠内の領域は観察するこ

SIEH の応用例として電磁鋼板中の磁束線を観察した結果とが出来なかった．また仮に，参照領域とする真空領域を観を示す（図 4）．電磁鋼板は発電所の発電機，変電所の変圧器，察箇所に近づけるため薄膜の形状を FIB 装置などで加工し

144

3

顕微鏡 Vol. 49, No. 2（2014）【著作権者：社団法人 日本顕微鏡学会】

中矢印で示すように，磁束線はアーチ状の形をとりピニングセンターを回り込んでおり，ピニングセンターに対し磁束線の分布が上下対称でないことがわかる．図 4b では内部ポテ
ンシャルによる電位情報 9）が含まれているが，FIB 加工により膜厚の変化は小さく（図 4a 参照），基本的には磁束線の分布を定量的に計測することが出来ている．SIEH により得られる磁束分布とシミュレーション結果を比較し磁壁ピニン
グのメカニズムを調べることが可能で 23），より高性能な電磁鋼板の開発への応用が期待される．
4.

半導体デバイス中の二次元電位分布観察

二段 BP 型 SIEH を半導体デバイス中の二次元電位分布の観察に応用した例を示す．半導体デバイスが我々の日常生活に欠かせないことは言うまでもなく，本報も半導体デバイスが正常に作動したおかげで作成することができた．半導体デバイスの不良を出来る限り低減するため半導体デバイスメーカーは絶え間ない努力を続けており，メーカー間の競合において問われるのはコストに並んで信頼性である．高い信頼性
図 4 電磁鋼板中の磁束線観察 （a）ローレンツ顕微鏡（フレネル法）像．明暗線は磁壁に対応する．（b）分離照射法で得た磁束線分
布．黒線が磁束線を示す．中央部の人工ピニングセンター（穴）の周りを磁束線が取り囲み，磁壁がピニングセンターにピン止めされている様子が観察された．

を実現するため半導体デバイス中で電荷移動に直接影響する電位分布の可視化が求められる．電子線ホログラフィーによる半導体の電位分布は二次元的に以前から可視化されているが，ホログラフィー観察領域近傍に真空の参照領域を作製する特殊な試料作製方法や，得られた電位分布（位相像）へのフレネル縞の影響を考慮する必要があった．
特に以前と状況が一変しているのはデバイスのスケールである．1999 年に W.D. Rau 等が観察したデバイスのゲート長は約 300 nm であったのに対し 24），近年実用的に使用されているデバイスのゲート長は 50 nm 以下である．デバイスが小さくなると物体波の近くの参照波を使用でき，電子波の可干渉距離の制約を受けないと思われるかもしれないが，実際には FIB の加工精度の制約から観察箇所から 100 nm 以下の距離に，観察箇所の試料厚さを変化させることなく参照波用の真空領域を作製することは困難である．このため試料作製技術の面から間接的に電子波の可干渉距離の制約を受けることとなり，電子線ホログラフィーで半導体デバイスを観察することは出来ないとまで言われ始めていた．しかし，二段BP 型 SIEH を用いれば観察が可能であることを以下に示す．
今回観察した試料は，トランジスターのソース，ドレイン

図 5 nMOSFET 試料の電位分布．（a）試料の明視野 TEM 像．（b）（a）中黒枠で示した FET 領域の拡大 TEM 像．S, G, D はソース，ゲート，ドレイン部を示す．（c）（b）の領域の位相像．等位相線（白線）は 0.07 rad ごとの位相差を示し，今回観察した試料厚さ 95 nm を考慮すると，等位相線は電位差 0.1 V ごとを示す．

部のキャリア密度が 6 × 1020 cm-3 になるよう設計・作製された，ゲート長 50 nm の nMOSFET（metal-oxide-semiconductor
field-effect transistor）である．薄膜試料は，FIB 装置「FB-2100」（日立ハイテクノロジーズ社製）を用い，Cu 配線処理を行った nMOSFET チップからマイクロサンプリング 25） し作製してしまうと，試料外形の効果により磁壁の位置が大きく変化た．加速電圧 100 kV での収束電子回折（CBED）法により求してしまいピニングセンターに磁壁がピン止めされた状態をめた結晶部の試料厚さは 95 ± 5 nm であった．絶縁体部分の観察することが出来なかった．

帯電によるホログラム観察への影響を抑えるため，試料の両SIEH により観察したピニングセンターの周りの磁束線を面に約 30 nm のカーボン膜を蒸着した 26）．また，動力学的回

図 4b に示す．図 4b 中黒線が磁束線を表す．参照波には折効果が生じると透過波の位相変化 Dj が試料の電位変化 DV

図 4a 中点線四角枠の領域を使用した．磁束線の方向を図 4bと厚さ t の単純な積に比例しなくなる．動力学的回折効果を最近の研究と技術

分離照射電子線ホログラフィー

145【著作権者：社団法人 日本顕微鏡学会】

抑えるため試料を［100］入射から 4 度傾斜し，対物絞りで透24）

過波のみ選択し明視野像の条件でホログラムを取得した ．
電位観察のためホログラムの観察は加速電圧 200 kV で行った．観察した領域と参照波の距離 D は 640 nm であったが，空間分解能 3 nm（s = 1 nm），位相ノイズ（シリコン基板部の標準偏差）± 0.03 rad の位相像を得た．ドーパント濃度が1020 cm-3 以上で，FIB 加工の加速電圧 30 kV 以下の場合には加工による電気的不活性層は無視できるので 27），最終加工は加速電圧 20 kV とした．電位変化 DV は結晶部の試料厚さ t
より DV = Dj/(CEt) で求めることが出来る 28）．ここで CE は電子波の相互作用係数である（加速電圧 200 kV では CE = 7.29
× 10-3 radV-1nm-1）．今回の観察では位相像の 0.07 rad ごとの等位相線は，電位差 0.1 V に対応する．ゲート直下の電位が基板とほほ同じで，ソース，ゲート部の電位が基板部に比べ1.1 V 高くなっている観察結果は，今回観察した nMOSFETの設計値と良く一致した．二段 BP 型 SIEH を用いることで，トランジスター部の近傍に真空の参照領域を作製することな
く，トランジスター部の二次元電位分布を詳細に観察することに成功した．このような観察は，照射系にバイプリズムを搭載しない従来の電子線ホログラフィーや従来型 SIEH では困難であった．将来，ゲート電圧変化に伴う二次元電位分布変化のその場観察 29）へ，本手法を応用することも期待される．
5.

まとめ

電子線ホログラフィーにおいて課題とされていた電子波の可干渉距離による制約を解消するため，照射系のコンデンサーバイプリズムにより電子波を分離する分離照射電子線ホログラフィー（SIEH）を開発した．また，コンデンサーバイプリズムフィラメント電極からのフレネル縞により位相が変調し位相像にアーティファクトが生じる問題を，照射系に二本のコンデンサーバイプリズムを搭載し，上段コンデンサーバイプリズムのフィラメント電極のインフォーカス像を試料面上に結像させることで解決した．開発した手法を電磁鋼板中にピニングされた磁束線の観察や nMOSFET の二次元電位分布観察に応用し，これまで観察することが困難であった試料エッジから離れた領域の詳細な電磁場解析に成功した．基礎科学・産業研究における電場，磁場，歪み分布の観察に SIEH が広く活用されることが期待される．
謝辞

本研究を支え貴重な指導を頂きました故外村彰氏（日立中研，理研），電磁鋼板の試料提供および意見を頂きました谷山明氏（新日鐵住金），赤瀬善太郎氏（東北大学），半導体デバイスの試料提供および意見を頂きました朝山匡一郎氏，橋本直人氏（ルネサスエレクトロニクス），装置開発にて技術支援を頂きました守谷騰氏（日立中研），谷口佳史氏（日立ハイテク），観察および解析作業にて技術支援を頂きました
浅川孝之氏（山梨大），大津喜宏氏，渡邉慶太郎氏（日立ハイテク）に感謝いたします．本研究は，総合科学技術会議に146より制度設計された最先端研究開発支援プログラムにより，日本学術振興会を通して助成されたものです．
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