JFE 技報 No. 37（2016 年 2 月）p. 22-25

高機能を発現する複相鋼板の組織解析技術
Analysis Technology of Microstructure Formation in Dual Phase Steelwith High Performance
山下孝子

YAMASHITA Takako

JFE スチール

スチール研究所

分析・物性研究部

田路勇樹

TOUJI Yuki

JFE スチール

スチール研究所

鋼材研究部

北原保子

KITAHARA Yasuko

JFE テクノリサーチ

主任研究員（課長）・博士（工学）主任研究員（課長）

ソリューション本部（川崎）ナノ材料評価センター表面形態分析グ

ループ長

要旨
自動車用鋼板の高付加価値化のために，拡散シミュレーションを用いて冷間圧延 DP（Dual phase steel sheet）鋼板の 2 相域焼鈍における元素分配や相変態挙動を解析する技術を開発した。電子線マイクロアナライザ（EPMA）などの物理解析手法を用いた組織解析に計算科学を加えることによって，鉄鋼材料の相変態挙動をより理論的に予測することができる。

Abstract:
In order to obtain high performance high strength steel sheets, JFE Steel has developed analysis techniques ofphase transformation phenomena and distribution during intercritical annealing using diffusion simulation. Phasetransformation behavior of steel can be predicted more theoretically by adding calculation to microstructural analysis.

1． はじめにemission：以下 FE）電子銃を搭載した FE-EPMA（Electronprobe micro analyzer）を用いて元素分配挙動を観察すると近年，自動車の車体軽量化による CO2 排出量削減のためともに，拡散シミュレーションを用いて解析することによっに，自動車車体にさまざまな高強度鋼板が使用されている。て，DP 鋼の 2 相領域焼鈍の相変態挙動および元素分配を解中でも複合組織鋼板（Dual phase steel sheet, DP 鋼）は，Si析する技術を開発した。

および Mn を添加することで軟質なフェライト相中にマルテンサイトを分散させ，降伏場現象がないため降伏比の低い，2． 2 相域焼鈍における組織変化の解析

さらに加工硬化指数（n 値）が大きく伸びも大きいという優2.1

れた機械的特性を有する。そのため DP 鋼板は，自動車車検討に用いた供試材は，Fe-0.125C-1.4Si-1.98Mn（mass％）

体に展開されプレス成形性の向上およびスプリングバックの軽減が可能な鋼板として広く利用されている

1, 2）

供試材および実験方法

4 元系のモデル鋼で，組織形成過程の Si, Mn の分配を評価。

一方で，DP 鋼は複相組織を有するため，組織形成過程にするために図 1 に示した冷間圧延 DP 鋼の製造プロセスにおおける相変態挙動やフェライト相およびマルテンサイト相へける a＋g 2 相域等温変態および連続冷却の各過程を凍結しの合金元素の分配を把握し，材質との関係を明らかにするた試料を用いた。熱処理過程における 800℃の 2 相域焼鈍時ことが非常に重要である。DP 鋼の組織形成の基礎となる冶の保持時間による g 相分率および g 相中の Mn 濃度の変化

金理論は g → a あるいは a → g 相変態であるが，DP 鋼は組を図 2 に示す。図には Thermo-Calc成が Fe-C-X（X は置換型合金元素 X＝X1，X2，…）である

相分率および g 相中 Mn 濃度を示すが，g 相率の方が速く平ため，炭素と他の合金元素の拡散速度が極端に異なり，局衡状態に達し，Mn の分配が遅れて平衡状態に達する。

3）により求めた平衡のそこで，g 相率はほぼ平衡分率に達しているが g 相（マル所平衡あるいはパラ平衡で相変態が進行するケースが多いテンサイト相）への Mn の分配が平衡組成には達していなと考えられる。
そこで，JFE スチールでは実用鋼製造プロセスにおけるい 800℃で 100 s 保持した試料（試料 A）と，g 相率，Mn 量

DP 鋼の相変態挙動の解析を目標として，冷間圧延 DP 鋼製ともに平衡組成に達している 800℃で 1 000 s 保持したもの

造プロセスにおいて基本となる a＋g 2 相域等温保持後の組（試料 B）の 2 種類の急冷試料を準備した。この 2 鋼種と急織 を 凍 結 し た 試 料 の 元 素 分 配 を 電 界 放 出 型（Field

冷せずに 600℃まで冷却後，直ちに水冷したもの（試料 A を冷却したものは試料 C，試料 B を冷却したものは試料 D）

2015 年 7 月 31 日受付を供試材とした。
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図 3 DICTRA の 800℃保持中α→γ変態計算条件
Fig. 3

Geometry models for multi-component diffusionsimulation for a → g transformation at isothermal8)
treatment

図 1 DP（複相組織）鋼の熱処理条件
Fig. 1

Schematic diagram of heat treatment8)にセルの右側から g 相が成長するように設定した。さらに，計算では核生成を取り扱わない拡散現象に限定するために，－9セルの右側にあらかじめ非常に薄い（1×10m 幅）g 相を設定した。セル全体の長さは g 相平均粒径の 1/2 の 2.5 mmとし，800℃での等温変態を 1 000 s まで計算した。

3． 複相鋼板の組織解析8）

試料 A, B の試料の a/g 相界面における元素プロファイルを詳細に評価するために，C, Si，Mn 量をライン分析にて定量した。分析位置の組成像および定量ライン分析結果を図 4に示す。まず，試料 A では，a 相，g 相ともに相の中心部の

図 2 800℃保持中のγ相率とγ相中 Mn 量の時間変化
Fig. 2

Si, Mn 量はほぼ鋼組成であり，界面近傍のみ拡散が生じてVariation of the austenite volume fraction and Mn8)
concentration in g with annealing time at 800˚C

いるようなプロファイルを示した。一方，保持時間の長い試料 B では，試料 A よりも g 相中の Si 濃度が低下するとともに Mn 濃度が上昇しており，Si, Mn とも元素分配が進行し上記試料の元素分配の測定には FE-EPMA：日本電子（株）ていた。

製 JXA-8500 F を用い，S/N 比と分析面積の観点から C, Si，以上の相変態挙動を考察するために，DICTRA の計算をMn を加速電圧 9 kV で分析した。測定は，8 000 倍の視野の行なった。800℃等温変態の DICTRA 計算結果を図 5 に示す。

マッピングおよび，定量ライン分析により行なった。定量に

図には，g 相率の時間変化（横軸対数目盛）と，セル中の C,は微小測定用の標準試料による検量線法を用いた。

2.2

拡散シミュレーションによる元素分配挙動解析

拡散シミュレーションには，さまざまな拡散現象を取り扱うモデルが準備されていて，より一般的な解析を可能とした
スウェーデン王立工科大学で開発された DICTRA（DIffusionControlled TRAns-formation）を用いた

4, 5）。DICTRA による
6）

相変態挙動の計算については参考文献に委ねる 。また，
JFE スチールでは 0.1C および 0.3C-2.0Mn-Fe（mass％）合金を用いた等温変態挙動実験値との比較検討を行ない，0.1C-2.0Mn-Fe（mass％）合金では DICTRA の計算結果と実7）験結果がよく一致することを確認している 。
800℃等温変態の計算モデルを図 3 に示す。検討に用いた
4 元系モデル合金の初期組織は a＋パーライトであるが，初期組織における Si, Mn の分配は EPMA 測定でほぼ均一であったため，パーライトはそのまま g 相になるものとして，a 相からの g 相変態を計算した。また，結晶粒径が比較的粗大であることからセルの形状は矩形として，時間経過ととも－ 23 －

図 4 FE-EPMA 定量ライン分析結果
Fig. 4

Field emission-electron probe micro analyzer (FEEPMA) quantitative line analysis of Si, Mn
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図 7 800℃におけるα→γ相変態の PLE/NPLE 境界および600℃におけるγ→α相変態の PLE/NPLE 境界
Fig. 7

Calculated isothermal section of Fe-1.4 mass％ Si-Mn-C8)
phase diagram at (a) 800˚C and (b) 600˚C

図 5 800℃等温保持のγ→α変態の DICTRA 計算結果
Fig. 5(a) Calculated variation of the austenite volume fraction
with annealing time and (b) C, (c) Mn, (d) Si profiles in8)
100 s, 1 000 s during 800˚C holding

して Si, Mn とも a 相の Si, Mn 濃度が一定になっているとこ
ろがよく一致している。
こ こ で，Thermo-Calc を 用 い て 計 算 し た 800 ℃ お よ び
600℃の等温断面状態図および本研究の冷間圧延 DP 鋼の熱履歴の PLE（Partition local equilibrium）/NPLE（Non-partitionlocal equilibrium） 境 界 線 を 図 7 に 示 す。 冷 間 圧 延 板 の800℃ 2 相域焼鈍は，a 相からの a＋g 相逆変態であるので，境界線は図 7（a）のように低 C 側に縦に立った形になる。
したがって，本実験鋼組成の 800℃等温変態では，C 分配により NPLE モードから変態初期より PLE 領域に入り，Si,Mn 拡散を伴う PLE モードで変態が進行していると考えられる。
DICTRA の計算では，このような NPLE/PLE の変換を考慮しているので，図 5（a）に示したように 800℃等温保持では 100 s, 1 000 s 後とも PLE 領域に入り Si, Mn も分配するようになる。以上より，Si, Mn など合金元素分配挙動におけるDICTRA の解析は，これら複相組織評価において有効である。
試料 A（100 s）を 600℃まで冷却した試料 C の g 相の相分 率 時 間 変 化 および C, Si，Mn プ ロファイル を，0，10，

図 6 Si, Mn の FE-EPMA ライン分析結果と DICTRA 計算結果の比較

20 s 後すなわち 800，700，600℃で計算した結果を図 8 に示

Fig. 6

す。図より，600℃までの冷却で g → a 変態が進行し，g 相Comparison between DICTRA Si, Mn profiles and fieldemission-electron probe micro analyzer (FE-EPMA)
line analysis

率が減少することがわかる。元素プロファイルの変化としては，C は界面の移動とともに分配して相界面と濃度変動の位置が一致して移動しているが，Si, Mn はほとんど移動せSi，Mn プロファイルを 0 s, 100 s, 1 000 s 後のものについてずに，スパイクのみ移動することが明らかとなった。すなわ

表示しているが，a 単相の右側の境界から g 相が成長し，そち，図 7（b）に示したように，800℃から 600℃の冷却はれに伴い Si, Mn の分配が生じていることがわかる。図 6 に，NPLE かパラ平衡で進行する。試料 C の FE-EPMA 元素マッ

これらのプロファイルを前述の FE-EPMA ライン分析結果とピング結果には，図 9 に示すように相変態の界面のみ移動し，比較して示すが，DICTRA の計算でも 100 s 保持後では Si,Si, Mn 分配が生じていない界面が存在していた（たとえば，Mn とも界面のみ濃度変化が生じ，1 000 s では分配が進行

図 9（b）で赤色の円で示した場所）。

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－ 24 －

高機能を発現する複相鋼板の組織解析技術

4． おわりにFE-EPMA を用いて Fe-C-Si-Mn4 元系モデル合金の複相組織による a/マルテンサイト相の元素分配挙動を拡散律速変態型相変態解析ソフト DICTRA の計算と併せて解析した。
その結果，以下のことが明らかになった。
（1）800℃の等温保持において C 分配は変態初期より急速に起こり，変態モードは速やかに PLE で進行するようになる（2）それに伴い，Si, Mn の分配が保持時間によって変化する。FE-EPMA の Si, Mn 分布測定結果は計算結果とよく一致する。
（3）800℃保持後 600℃までの連続冷却では Si, Mn は変化が見られず，分配が起こっていない。C の分配は進行しており，冷却時は NPLE あるいはパラ平衡で変態が進行していると考えられる。
（4） 以上より，冷間圧延 DP 鋼は冷却前の保持時間で Si,

図8 8
 00℃，100 s 保持から連続冷却した場合の変態挙動のDICTRA 計算結果
Fig. 8Mn の元素分布が決まり，等温保持の条件が特性決定の上で重要である。

(a) Calculated variation of the austenite volume fraction
with cooling time from 800˚C, 100 s and (b) C, (c) Mn,
8)(d) Si profiles

このように，FE-EPMA の Si, Mn など合金元素測定および DICTRA の解析は，複相組織の評価において有効であり，JFE スチールでは，これらの解析技術を駆使してハイテン開発を推進している。
参考文献
1）瀬戸一洋．塑性と加工，2013, vol. 54, p. 9.
2）石渡亮伸，卜部正樹，稲積透．JFE 技報．2012, no. 30 p. 19.
3）Agren, J. J. Phys. Chem. Solids. 1982, vol. 43 p. 385.
4）Andersson, J. O.; Hoglund, L.; Jonsson, B.; Agren, J. Fundamentals andapplications of ternary diffusion. Purdy, G. R. ed. Pergamon Press, 1990,p. 153.
5）Sundman, B.; Jansson B.; Andersson J-0. CALPHAD. 1985, vol. 9, p. 153.
6）山下孝子．
「材料の拡散」金属学会セミナーテキスト．2014, p. 49.
7）山下孝子，山崎真吾，大沼郁雄，榎本正人．
「鋼の拡散型組織形成に及ぼす合金元素の効果」フォーラム成果報告書．ISIJ, 2010, p. 11.
8）山下孝子，田路勇樹，野呂寿人．日本金属学会誌．2011, vol. 75, p. 398.

図 9 試料 C の EBSP 測定結果と同一位置の FE-EPMA による C,Mn，Si マッピング測定結果
Fig. 9(a) Back-scattered electrons (BSE) image, (b) Image
quality of electron back-scattering pattern (EBSP) and(c) Field emission-electron probe micro analyzer (FE8)
EPMA) C, Mn, Si mapping on same position of sample C－ 25 －山下孝子

田路勇樹

北原保子

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