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あいち産業科学技術総合センター

研究報告 2016

研究論文

オーステナイト系ステンレス鋼の加工誘起マルテンサイト変態における結晶相分析
杉 本 貴 紀 ＊ 1、 杉 山 信 之 ＊ 2、 野 本 豊 和 ＊ 1、 中 尾 俊 章 ＊ 1、清 水 彰 子 ＊ 3、 山 口 梨 斉 ＊ 4

Crystal Phase Analysis of Strain Induced Martensitic Transformationin Austenitic Stainless Steels
Takanori SUGIMOTO *1 , Nobuyuki SUGIYAMA * 2 , Toyokazu NOMOTO *1 ,Toshiaki NAKAO *1 , Akiko SHIMIZU *3 and Rise YAMAGUCHI *4
Research Support Department * 1 * 2 Industrial Research Center *3 *4４種のステンレス鋼の引張加工によるマルテンサイト変態について、シンクロトロン光及び汎用装置に
よ る X 線 回 折 測 定 、磁 性 測 定 及 び 組 織 観 察 を 行 っ た 。シ ン ク ロ ト ロ ン X 線 回 折 測 定 で は 、汎 用 機 に 比 べ て微量なマルテンサイト相の回折パターンを明瞭に測定でき、測定結果から算出したマルテンサイト相の割合 は 、 破 断 試 料 で は SUS304 が 最 も 多 く 、 SUS316L が 少 な か っ た 。 さ ら に 、 マ ル テ ン サ イ ト 相 の 割 合 と
磁 性 の 程 度 を 示 す 比 透 磁 率 と の 間 に は 、材 種 に 依 ら ず 共 通 の 相 関 関 係 が 認 め ら れ た 。 破 断 し た SUS304 では、マルテンサイト相が引張方向に連続的に存在し、一部は大きな結晶粒に成 長したことが分かった。

１．はじめにオーステナイト系ステンレス鋼は、面心立方構造（fcc）

G1211-3（炭素）、JIS G1215-4（硫黄）、JIS G1256（その他の元素）に基づいて測定した。

で本来非磁性であるが、深絞りや曲げ加工といった冷間試料中央部の X 線回折測定を、あいちシンクロトロン加工によって体心立方構造（bcc）／体心正方構造（bct）

光センターBL8S1 において行った。シンクロトロン光のであるマルテンサイト相が誘起されると、若干の磁性を波長は 1.353Åとし、検出器にシンチレーションカウン帯びる。金属加工業の現場では、磁性を帯びるとオースターを用いて、2θ=35°～90°の範囲で測定を行った

テナイト系ステンレス鋼ではない可能性を指摘され、し（所要時間約 5 分）。比較として、同じ試料を汎用の Xばしば問題になる。しかしながら、誘起される相が中間線回折装置により測定した。波長は 1.540Å（CuKα）、相で微細結晶であるために、その詳細はまだ未解明な点

シンチレーションカウンターを用いて 2θ=40°～110°がある。そこで、引張加工した４種のステンレス鋼につで約 20 分の測定を行った。

いてシンクロトロン光及び汎用装置による X 線回折測定

磁性の評価として、低透磁率計を用いて試料中央部のと磁性測定、走査電子顕微鏡（SEM）を用いた結晶方位比透磁率を測定した。また、加工誘起マルテンサイト相解析（SEM-EBSD）による組織観察を行い、材種・加工度・磁化の度合いとマルテンサイト相の関係を調べることを目的とした。

２．実験方法
試料には、一般的なオーステナイト系ステンレス鋼である SUS304、SUS304L、SUS316、SUS316L の板材（厚さ 3mm）を用い、ダンベル試験片を作製した。これらの試験片を、引張試験機を用いて速度 5mm/min で引張加工し、伸び 0%、24%、47%及び破断（67～79%）の試料を作製した（図１）。また、材料の化学組成を JIS＊＊

図１

引張加工試料の概観（SUS304）
白○：測定箇所

1 共同研究支援部 計測分析室2 共同研究支援部 計測分析室（現あいちシンクロトロン光センター）
3 産業技術センター 金属材料室 ＊4 産業技術センター 化学材料室＊3
表１

ステンレス鋼の化学組成分析結果の分布や引張加工による金属組織の変化を調べるために、引張破断試料の縦断面について SEM-EBSD により結晶相の分布を調べた。

３．結果と考察用いた材料の化学組成分析結果を表１に示す。Ni は
SUS304 が最も少なく、SUS304L と SUS316 が同程度、SUS316L が最も多かった。Cr は、SUS316 がやや少なかった。Mo は、SUS304、SUS304L に比べて SUS316、SUS316L が一桁多かった。オーステナイト系ステンレ
ス鋼では、Ni, Cr などの合金元素量がそれほど多くないとマルテンサイトが生成することが知られており 1)、マルテンサイト変態開始温度（Ms 点）と合金元素量（質量%）の関係として次式が提案されている 2)。
Ms（℃）＝502－810（C）－1230（N）－13（Mn）－30（Ni）－12（Cr）－54（Cu）－46（Mo）
同式により算出した Ms 点は（表 1 の右列）、SUS304が最も高く、SUS316L が最も低かった。Ms 点が高いほ

図２

SUS304 の X 線回折測定結果

どマルテンサイト変態が起きやすいことから、今回の材料では SUS304 が最もマルテンサイト変態が起きやすいがみられるが、これら隣接する２つの回折ピークが明瞭ことが推測される。に分離された。

次に、引張加工試験片の代表的なシンクロトロン光及汎用装置で得られた回折パターンは、バックグラウンび汎用装置による X 線回折測定例として、SUS304 の結ドのノイズが大きく、回折ピークも不明瞭で十分な強度果を図２に示す。シンクロトロン光（BL8S1）では、バが得られなかった。回折角 45°（110 面）付近の bcc のックグラウンドのノイズが極めて小さく、回折ピークが小さな回折ピークは、伸び 0%、24%の試料では確認で明瞭に得られた。伸び 0%の試料では、bcc の小さな回折きなかった。また、回折角 65°（200 面）、83°（211ピーク（▼印）が回折角 39°（110 面）、71°（211 面）面）付近の bcc の回折ピークはいずれの試料でも確認で付近にみられた。これは、SUS304 の板材の製造過程で、きなかった。これは、マルテンサイト相が汎用装置では圧延等によりマルテンサイト相がわずかながら加工誘起検出できない程度だったと推察される。さらに、回折角されたことを示唆するものである。また、伸び 24%、47%、45°（110 面）付近の bcc の回折ピークの左隣には、回79%（破断）と引張加工が強くなるにつれて、回折角 39°

折角 43°（111 面）付近に母相であるオーステナイト相（110 面）、56°（200 面）、71°（211 面）付近の bccの回折ピーク（●印）がみられるが、これら隣接する２の回折ピークが高くなった。これは、引張加工によってつのピークは、何とか分離できたという程度であった。

誘起されたマルテンサイト相が多くなったことを定性的従って、シンクロトロン光（BL8S1）を用いた X 線回に示している。さらに、回折角 39°（110 面）付近の折測定では、加工誘起されたマルテンサイト相が汎用装bcc の回折ピークの左隣には、回折角 37°（111 面）付置よりも微量まで検出でき、隣接するピークも明瞭に分

近に母相であるオーステナイト相の回折ピーク（●印）離できた。

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BL8S1 で得られた回折パターンから、WPPF（Wholeくなり、特に伸び 20～40%程度の間での増加が顕著であPowder Pattern Fitting）法により試料の配向を考慮しった。SUS304L と SUS316 では伸びとともに比透磁率てマルテンサイト相の割合を算出した（図３）。SUS304が大きくなったが、その増加率は SUS304 に比べて小さ

では、伸びの増加とともにマルテンサイト相の割合が増かった。SUS316L では、伸びが増加しても比透磁率はえたが、SUS304L、SUS316 では伸び 40%付近までマほとんど変化しなかった。このような傾向は、マルテン

ルテンサイト相の割合は変化せず、伸び約 70%（破断時）サイト相の割合（図３）と一致するものである。に大きくなった。SUS316L では、伸びが増えてもマル

そこで、比透磁率とマルテンサイト相の割合の関係をテンサイト相の割合はほとんど変化しなかった。従って、調べると（図５）、比透磁率が 1.2 程度までは急激な線形

今回の試験の範囲では、加工誘起マルテンサイト相が関係、それ以降は緩やかな線形関係が見られ、材種に依SUS304 で生じやすく、SUS304L と SUS316 が同等、らない相関が得られた。これは、ステンレス鋼の磁化とSUS316L で生じにくいといえ、Ms 点から推察された傾

加工誘起されたマルテンサイト相の割合を直接的に関連向と概ね一致するものである。

付ける結果である。比透磁率が 1.2 程度に変曲点がある

次に、低透磁率計により測定した比透磁率を図４に示す。 SUS304 では、伸びの増加とともに比透磁率が大き理由については今後の検討課題である。
加工による磁化と金属組織の関連を調べるために、破断試料において最も磁性が大きかった SUS304（伸び79%）と最も磁性が小さかった SUS316L（伸び 67%）について、破断部近傍の縦断面の SEM-EBSD 測定を行った結果を図６、７に示す。図６(a)、図７(a)は、SEMによる反射電子像であるが、どちらも引張方向に結晶粒が 扁 平 に なっ た 様 子が 分 かる 。 図 ６ (b)、 図 ７ (b)は、
SEM-EBSD から得られたバンドコントラストであるが、引張加工によって結晶粒内に無数のすべり線（黒い筋）が入り、微細化したことがみてとれる。図６(c)、図７(c)は、結晶相の分布を示すもので、白が加工誘起され

図３

マルテンサイト相の割合たマルテンサイト相（bcc）、灰が元々のオーステナイト相（fcc）、黒が結晶相の判定できなかった相である。引張破断した試料であるため、個々の結晶粒が大きな変形を受けて微細化し、強いひずみが残ったと想定され、判定できない結晶粒があった。SUS304 では（図６(c)）、微細なマルテンサイト相（白）が引張方向にいくつかの直線上にみられ、一部は元々のオーステナイト相（灰）の結晶粒と同程度の大きさに成長したことが分かる。このように微細なマルテンサイト相が連続的に加工誘起され、成長したことが SUS304 における大きな磁性の原因

図４比透磁率となったと推察される。SUS316L では（図７(c)）、マルテンサイト相（白）がほとんどみられず、比透磁率が小さかったことと一致する。SUS316L では、SUS304に比べて Ni、Mo の合金量が多く、これらがマルテンサイト生成を抑制したものと推察されるが、その詳細なメカニズムはよく分かっておらず、今後の検討課題である。

４．結び
オーステナイト系ステンレス鋼（SUS304、SUS304L、SUS316、SUS316L）について、引張加工を行い、加工誘起マルテンサイト相をシンクロトロン光 X 線回折測定
図５比透磁率とマルテンサイトの割合の関係により評価した。汎用機の X 線回折測定に比べて、微量

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図６SUS304 の伸び 79%（破断）試料断面の結晶方

図７SUS316L の伸び 67%（破断）試料断面の結晶方位解析（SEM-EBSD）結果

位解析（SEM-EBSD）結果
なマルテンサイト相の回折パターンを明瞭に測定でき、の板材を（株）ノリタケカンパニーリミテド流体テクノ

微量な結晶相の同定にはシンクロトロン光が有効である

部化工グループから提供していただいた。ここに謝意をことが分かった。

表する。

X 線回折測定結果から算出したマルテンサイト相の割

また、本研究のシンクロトロン光 X 線回折実験は、公合は、SUS304 が最も多く、SUS316L が少なかった。

益財団法人科学技術交流財団あいちシンクロトロン光セ

また、加工度が高くなるにつれてマルテンサイト相の割

ン タ ー の BL8S1 で 行 っ た （ 実 験 番 号 ： 201503069,合が増える傾向は、SUS304 で特に顕著であった。さら201505070, 201506081）。実施にあたりご尽力いただいに、マルテンサイト相の割合と比透磁率との間には、材た吉村倫拓様、酒井久資様、山本健一郎様、野崎彰子様、種に依らない相関関係が認められ、マルテンサイト相の東博純様に謝意を表する。

割合と磁性の関係を関連付けることができた。

文献

また、結晶方位解析（SEM-EBSD）の結果から、最も磁性が大きかった SUS304 の破断試料では、マルテンサイト相が直線的に生じ、一部は大きく成長したことが分1）牧正志：鉄鋼の組織制御

その原理と方法，P82（2015），内田老鶴圃
2）細井祐三：ステンレス鋼の科学と最新技術－ステンかった。

レス鋼 100 年の歩み―，P179（2011），ステンレス協謝辞
本研究実施にあたり、オーステナイト系ステンレス鋼会