MERCURY-CCDシステム簡易測定マニュアル
分子物質開発研究センター【１】CrystalClear Ver. 1.3へのログイン（１）ログインデスクトップ左端のCrystalClearのアイコンをダブルクリックし、ログインウインドウでユーザー名とパスワードを入力する。ユーザーアカウントは管理者が最初に作成する。データを破壊する恐れがあるのでAdministratorでログインしてはならない。初めてログインした時は右のようなダイアログが表示されるので"Real"をチェックしてOKをクリックする。

（２）プロジェクト・サンプル名の入力
２回目以降のログインでは下のウインドウが表示されるので、右側のNew Project・New Sampleボタンをクリックして新しいProject・Sample名を入力するか、プルダウンリストから選ぶ。Taskは"Screen Collect andProcess"ではなく"Collect and Process"を選ぶ 。初めてログインする時には代わりにプロジェクトウィザードが現れるので同様に入力していく。Sample名はimageファイル名に使われるので、あまり長いものや末尾を数字にするのは避けた方がよい。

1（３）初期化
自動的に下のダイアログが表示されるので"はい"を押してゴニオメーターの初期化を行う。

初期化中はメインウインドウ右上のSTOPの文字が赤くなりその隣の箱が回る。これが下の図のようにSTOPの文字の色が消えて箱が止まるまで待つ。このシステムでは、この赤くなったSTOPの文字をクリックすることにより、image測定や時間のかかる計算処理などをキャンセルすることができる。

（４）処理の流れ
以下、メインウインドウ左のFlow Barの手順、[Initialize Instrument -> Setup -> Mount Crystal -> CollectImages -> Assign Unit Cell -> Integrate Reflections -> Analyze Data -> Num Abs Cor -> Scale and Average]に従って測定とデータ処理を進めていく。なお、メインウインドウは最大化された状態で開くのでそのままでは動かせない。ウインドウ右上のボタンをクリックしてに変えてから移動させること。ちなみに
OSはMicrosoft WindowsNT 4.0である。

Flow Bar2【２】測定情報の入力 (Setup)
Setupウインドウが自動的に表示されるので、Main, Crystal1, Crystal2, Detector, X-Ray Sourceサブ画面にそれぞれ必要な情報を入力する。これらのサブ画面は上部のタブで切り替える。
（１）Main

重要なパラメータであるCrystal to Detector Distance（カメラ長）とDetector 2θ（検出器の振り角）の値が、それぞれ35.00と10.00になっていることを確認する。Crystal ID（任意の文字列）とTemperatureも入力する。
（２）Crystal1とCrystal2

Crystal1画面ではSize(X, Y, Z), Color, Mount, Morphology、Crystal2画面ではMolecular Formulaを入力する。外形吸収補正をする時は必ずMolecular Formulaを正しく入れること。
（３）DetectorとX-Ray Source3Detector画面ではDistanceが35.00であることを確認する。X-Ray Source画面ではＸ線の出力(kV, mA)とコリメータの直径(Collimation Type)を入力する。
（４）すべての条件を入力後、Setup画面左下のOKをクリックする。"Mount your crystal and then click OK"のダイアログがでるのでOKをクリックする。

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【３】結晶のマウント（１）Mount Crystalウインドウが自動的に表示される。ここで、システムにカメラ長が設定されないというバグを回避するため、以下の操作を行う。ツールバー中のShow manual Instrument Controlボタン をクリックしてManual Instrument Control画面を表示させる。Distラジオボタンをクリックし、そのMove toに35を入力してMove!ボタンをクリックする。DistのCurrent Posが35.0になったことを確認する。

Show manual Instrument Control

View Crystal（２）Mount Crystalウインドウの"2θ/ω"のところの"-15"にチェックを入れ、その下のMove!ボタンをクリックし、ゴニオメーターをマウント位置まで移動させる。この時、下図のダイアログがでるのでOKをクリックする。

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（３）結晶をコニオヘッドに取り付け、照明装置をONにする。
（４）デスクトップ左端のRaxvideoのアイコンをダブルクリックするか、ツールバー中のView

CrystalボタンをクリックしてしてRaxvideoを起動し、その画面を見ながら結晶のセンタリングを行う。
なお、RaxvideoウインドウのCrossメニューのMoveCrossを選ぶとスケールの位置が変わってしまう恐れがあるので絶対にこれには触らぬこと。
（５）センタリングができたらMount Crystalウインドウの"χ"のところの"90"にチェックを入れMove!ボタンをクリックする。続いて"-90"にチェックを入れMove!ボタンをクリックする。この操作で右図のように結晶の高さがセンターからずれていないことを確認する。最後に必ず"0"にチェックを入れMove!ボタンをクリックしてχ軸を0に戻しておく。

（６）センタリング終了後、φ軸のゼロポジションをあわせてCCDカメラ下側からφ軸固定ネジをロックする。ビームストッパーのimageへの写り込みを減らすため、ビームストッパーが垂直になっていることを確認する。
（７）Mount CrystalウインドウのCloseボタンをクリックする。ダイアログが３つ表示されるのでそれぞれOKをクリックする。ゴニオメーターは自動的にゼロ位置に戻る。Raxvideoウインドウも終了する。照明装
置をOFFにする。

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【４】測定条件の入力 (Collect Images)（１）Flow barのCollect ImagesをクリックしてImage Collectionウインドウを表示させる。Screen Schedules のプルダウンリストから"CCD Default"を選ぶ と、4軸ゴニオメーターにCCD検出器を取り付けた場合において結晶の全領域を測定する標準的な条件が表示される。ここではIndex（軸立て）で6枚のimage、本測定で660枚のimageを測定する。

Time（imageの露光時間）は一般的試料の場合5〜20秒である。露光時間を変更する時はテーブル中のExp/Timeの欄の値をクリックして入力する。欄内で右マウスボタンを押してPropagate -> Allを選ぶことによりその欄のすべての値を一度に変更することができる。30秒以上の露光時間の場合は左上のDezingeredExposureにチェックを入れる必要がある（1枚のimageにつき2回測定させてノイズを減らす）。ちなみに、露光時間が15秒の場合、測定に約2時間45分かかる。
（２）Runをクリックすると下のダイアログが出るので測定条件を確認してStart Image Collectionをクリックする。もう一度確認のダイアログが出るのでOKをクリックすると測定が始まる。

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（３）ツールバーのImage Collection Updatesがオンになっていれば、1枚のimage測定が終わる度にCollection
Image Displayウインドウに画像データが表示される。

Image Collection Updates

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【５】格子定数の決定 (Assign Unit Cell)
Flow barのAssign Unit Cellをクリックすると右のSub Flow barが表示される。
ここではまずIndexing imageから反射を見つけ(Find Spots)、それを用いて結晶格子を決定し(Index Spots)、次にその結晶格子を精密化し(Refine Cell)、最後に得られた結晶格子から計算される反射を実際の測定imageに重ね合わせて確認する(Predict Spots)という手順をとる。

（１）Indexing imagesの測定（通常、6枚目のscreen006.imgまで）が終わったら、Flow barのFind Spotsをクリックする。Find SpotsウインドウでIndexing imagesの1枚目から6枚目までが選択(1-6)されていることを確認し、Runをクリックする。Advanced画面はなにも変えなくてよい。弱い反射をひろいすぎる時はSigmaの値を5.00程度にする。

（２）ピックアップされた反射がimage画像上に表示される。次のIndex Spotsウインドウが自動的に開くので、User Chooses Solutionがチェックされていることを確認し、Runをクリックする。Advanced画面はなにも変えなくてよい。

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（３）結果のウインドウが表示されたら、Least Sqが1以下のものの中から、正しいと思われる格子を選択してOKをクリックする。LatticeがPのもの、よりVolumeが小さいもの、より対称性の高いものが正解である場合が多い。ここで良好な格子が得られない場合は、次のRefineウインドウでRunをせずにCloseをクリックしてRefineウインドウを閉じ、Find Spotsからやり直す（Sigmaの値を変えてみる）ことを勧める。【１１】注意−（３）も参照のこと。

（４）Refineウインドウが表示されるので、そのままRunをクリックする。∆ / σ が0.00、右上のStatisticsのRMS Residualsが、できれば0.2 mm以下になるまでくり返しRunさせる。

（５）Mosaicityを決定する。Refineウインドウの右下の部分を下図のように設定してRunをクリックする。
FileViewウインドウに結果が表示されたらRefineウインドウのCloseをクリックする。

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（６）Flow barのPredict Spotsをクリックする。測定が終了したimageファイル（ファイル名にscreenという語を含むindexing用のimageファイルは不可）を何枚か選択し（ここでは10枚）Runをクリックする。他のパラメータやAdvanced画面はそのままでよい。

ツールバーのImage Processing Updatesがオンになっていれば、Processing Image Displayウインドウに実行結果の画像が表示されるので、実際の反射と計算上の反射の位置があっているかをNext, Previous Image（矢印）
ボタンで前後のimageファイルを見ながら確認する。反射上の赤い点はその反射が飽和していることを示している。
Image Processing Updates

Next, PreviousArcs...

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Processing Image Displayウインドウではツールバー上のボタンを用いて種々の操作が可能である。

Next Image

次のimageの表示

Previous Image

前のimageの表示

Set Reflection Size

計算上の反射を示す円の大きさの変更

Toggle Filtering

パーシャルな反射の表示・非表示切り替え

Contrast

コントラストの変更

Maximun Overlay Images

各ピクセルの最大強度による指定されたimageの重ね書き

また、imageの右側にあるボタンをクリックし、表示されるSet Resolution Arc Propertiesウインドウ
で2-Theta (Degrees)を選んでVisibleにチェックを入れると、2θの等高線をimage上に表示できる。
（７）最大強度によるimageの重ね書き表示を行うために、ツールバーのMaximun Overlay Imagesボタンをクリックする。表示されるダイアログでimageファイルを指定し、"開く"をクリックする。ここでは1枚目から30枚目までの30枚を重ね合わせている。

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得られた画像で低角側の飽和した反射の数や高角側の反射の様子を観察することにより露出時間が適正かどうかを調べることができる。測定条件が適正でない場合は測定を中断させ【４】に戻って再設定する。この場合、【１１】注意−（１）も参照のこと。
（８）ビームストッパー周辺の画像を省くためにMaskファイルを作成する。ツールバーのCircle
EraserとQuad Eraserボタンを用いてimageファイル上でビームストッパーの影を消す。できたらWrite Mask Fileボタンを押してmask.imgという名前で保存する。"Would you like to use this mask file for processing?"という確認のダイアログで"はい"をクリックする。

Quad Eraser

Quad Eraser

Circle Eraser

Circle Eraser

13Write Mask File【６】積分反射強度の測定 (Integrate Reflections)（１）Flow barのIntegrate Reflectionsをクリックし、表示されたIntegrate ReflectionsウインドウのRunをクリックする。Main・Advanced画面のパラメーターは特に変更する必要はない。ここでは660枚すべてのimageフ
ァイルの積分反射強度の測定を行い、精密化は50枚ごとに行う。この時点では、すべてのimageファイルの測定は終了していないが、反射強度の測定はimageファイルがなければ作成されるまで待っているので、ここで全ファイルの積分反射強度の測定を開始してもなんら問題はない。

（２）すべてのimageファイルの測定が終了し、積分反射強度の処理と精密化が完了すれば、自動的に次のData Analysys - Laueウインドウが表示される。メインウインドウのWindowメニューのFileView:D:¥user名:¥project名:¥sample名:¥dtintegrate.logを選んでdtintegrate.logを表示し、最後のRefinement residualsのrmsResidの値 (mm, Deg)を確認する。共に0.1より小さくなっていればよいデータである。

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【７】データ解析 (Data Analysis)（１）ここではラウエ群のみを決定する。CentricityやSpace GroupはteXsanでも決められるので実行する必要はない。Laueウインドウでパラメータを下図のように設定しRunをクリックする。結果が表示されたらOKをクリックする。

（２）Centricityウインドウが表示されるのでCloseをクリックする。

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【８】結晶の外形からの吸収補正 (Numerical Abs Cor)
吸収補正を行わない時、あるいは等価反射を用いたEmpiricalな吸収補正を行う時は、この項目を省いて次の【９】に進む。
（１）結晶の外形によるNumericalな吸収補正を行う時は、まず、ゴニオメーターをゼロ位置に戻すために、ツールバー中のShow manual Instrument Controlボタン表示させる。ここで、をクリックしてManual Instrument Control画面をωにチェック、Move toに0を入力、Move!ボタンをクリック
2θにチェック、Move toに0を入力、Move!ボタンをクリック
χにチェック、Move toに0を入力、Move!ボタンをクリック
φにチェック、Move toに0を入力、Move!ボタンをクリックの順に操作を行いゼロ位置に戻す。4つの軸は必ずこの順序で変えること。次に、デスクトップ左端のRaxvideoのアイコンをダブルクリックするか、ツールバー中のViewCrystalボタンRaxvideoを起動する。照明装置もONにする。

をクリックして（２）Flow barのNumerical Abs Corをクリックする。Numerical Absorption Correctionウインドウを下図のように設定する。FormulaとZ valueには正しい値を入力しなければならない。

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（３）Numerical Absorption CorrectionウインドウのRAXShapeボタンをクリックして結晶外形測定ソフトウェアRAXShapeを立ち上げる。Crystal shape measurementウインドウが表示される。

（４）Crystal shape measurementウインドウのMeasureメニューのTakePhotoを選ぶとゴニオメーターを制御するmanualウインドウが表示される。Raxvideo画面を見ながら結晶のエッジが見える（面が正面になる）位置にφ軸（ω軸やχ軸は動かさないこと！！）を>>>ボタン等を押して回転させmanualウインドウのTake photoボタンを押す。Raxvideo画面のスケールが消えるので、画面上で結晶の外形を左マウスボタンでクリックしてトレースしていく。ポイントをキャンセルしたい時は右クリックする。最後のポイントは左ダブルクリックする。確認のダイアログが2回（1回の場合もある）表示されるので"はい"やOKをクリックする。

このダイアログは出ないこともある

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（５）トレースしたデータがCrystal shape measurementウインドウに現れるので、必要があれば編集する。ここではポイントを移動させたり、ポイント上で右クリックすることによりポイントを消去したり、ライン上で右ダブルクリックすることによりポイントを追加できる。最後にFileメニューのSaveを選んで保存する。

（５）再度φ軸を回転させ、新たにエッジの見える位置に結晶を回して外形のトレースを行う。以後、すべてのエッジに対して（結晶が立方体の場合は90°ずつ回して4フレーム）同様の操作を行う。
（６）FileメニューのOutputを選びOKをクリックすると、トレースデータのimageと共に結晶の形が3D表示されるので正しいかどうか確認する。この3D図はマウスドラッグで回転できる（キーボードのoキーを押すとω軸回転、pキーでφ軸回転、cキーでχ軸回転）。この時、外形データはshape.datに保存される。

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（７）FileメニューのQuitを選びRAXShapeを終了する。Raxvideoウインドウも閉じ、照明装置をOFFにする。
（８）【８】−（２）のNumerical Absorption Correctionウインドウに戻りRunをクリックして外形吸収補正を実行する。ログファイル(numabs.log)の最後に最大、最小、平均のcorrection factorが出力されるので確認する。補正された反射データはdtnumabs.refというファイルに書き込まれる。次のScale and Averageウインドウが表示される。

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【９】スケーリングと反射強度の平均化 (Scale and Average)（１）Flow barのScale and Averageをクリックする。吸収補正の種類に従いMainとAdvancedウインドウ内のパラメータを設定し、Runをクリックして処理を開始する。

（１−Ａ）結晶の外形によるNumericalな吸収補正の場合

Reflection Listはdtnumabs.ref、Corrections のAbsorption Correction (Reqab)のチェック をはずす。AdvancedウインドウではOptional OutputでCorrected, Unaveraged Reflectionsにチェックを入れOutput Nameはf2.dat、Output
hkl, I, Sig I, No Headerにもチェックを入れる。

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（１−Ｂ）Empiricalな吸収補正の場合、および、吸収補正を行わない場合

Reflection Listsはdtintegrate.ref、CorrectionsのAbsorption Correction (Reqab)のチェックを 入れる。Absorption
CorrectionのMethodはSpherical 4,3に する。AdvancedウインドウではOptional OutputでUncorrected, Unaveraged
Reflections with Correction Factorsにチェックを入れOutput Nameはf2plus.datにする。

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（２）処理が終わると結果のグラフが表示される。Rmerge vs. ResolutionやCompleteness vs. Resolutionのグラ
フで最終のRmergeの値が0.03以下、Completenessが95%以上であればよいデータである（いずれもグラフ中赤線で示されたCumulの値）。dtscaleaverage.logに詳細な結果が書き込まれているので、メインウインドウのWindowメニューのFileView:D:¥user名:¥project名:¥sample名:¥dtscaleaverage.logを選んでこれを表示させ確認するとよい。

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【１０】測定の終了（１）ゴニオメーターを動かして結晶を取り外す。ツールバーのShow manual Instrument Controlボタン
クリックしてManual Instrument Control画面を表示させる。ここで、を

ωにチェック、Move toに0を入力、Move!ボタンをクリック
2θにチェック、Move toに0を入力、Move!ボタンをクリック
χにチェック、Move toに0を入力、Move!ボタンをクリック
φにチェック、Move toに0を入力、Move!ボタンをクリック
ωにチェック、Move toに-15を入力、Move!ボタンをクリック
2θにチェック、Move toに-15を入力、Move!ボタンをクリックの順（この順序は必ず守ること！）に操作を行い、ゴニオメーターを移動させる。CCDカメラ下側からφ軸固定ねじをゆるめ、結晶をゴニオヘッドから取り外す。
（２）FileメニューのExitを選ぶかメインウインドウ右上のを押してCrystalClearを終了する。

（３）ftpなどでファイルを転送する。このためにグラフィカルなftpクライアントffftpをインストールしておいた。teXsanで解析するのに必要なファイルはCrystalClear.cifとf2.dat（Empiricalな吸収補正および吸収補正を行わない場合はf2plus.dat）である。ただしこれらはver.1.11以上の新しいteXsanでないと読み込めない。他にdtintegrate.log、dtscaleaverage.log、numabs.log（Numericalな吸収補正の場合）も保存しておいた方がよい。
以上のファイルはすべて通常のテキストファイルであるのでftp転送は必ずasciiモードで行うこと。測定デー
タファイルは"D:¥user名¥project名¥sample名"に対応するフォルダの中にすべて保存されている。imageファイ
ルはこのフォルダの中のimagesフォルダ（容量約340MB）に保存されている。バックアップには付属のDVD-RAMを使用し、すべてのimageファイルは消去すること。また、メインウインドウのFileメニューのDelete Projects/Samples...を選び、ここからプロジェクトやサンプルごと消去してもよい。
（４）コンピュータのモニタのパワーをOFFにする。X線の出力を下げておく。
（５）なお、CrystalClear.cifとf2.dat(f2plus.dat)を用いてteXsanを起動すると、左下のダイアログが開くので格子の種類とラウエ群を入力すること。また、吸収補正を行った場合はProcessを行う前に、Parametersメニュ
ーのData Collection Parametersを選んでAbsorptionのところを入力すること。特に、Empiricalな吸収補正の場合と吸収補正を行わない場合の反射データファイルは共にf2plus.datであるので、ここを適切に入力しないとEmpiricalな吸収補正は行われない。

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【１１】注意（１）露出時間を変更するなどの理由で測定をキャンセルし、Image Collectionウインドウで測定条件を再設定して再び測定を開始する場合、Collectedの欄には既に測定が終わったimageが記録されているので（下の場合だと79枚目まで）、そのままRunをクリックすると80枚目の測定から始まってしまう。最初の1枚目から測定を始めたい時は、Schedule/Collectionの欄を下の図のように1-6, 1-360と書き換えなければならない。
また、この場合、imageファイルをオーバーライトするという確認のダイアログがでるので"はい"をクリックする。

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（２）画面下側のタスクバーにある2つのバックグラウンドプロセスを終了させてはならない。システムから応答がなくなった時は、これらを開いて、最終行に<ENTER>と表示されて止まっていたらリターンキーを押すこと。このウインドウは右上のではなく、25をクリック（最小化）して閉じる。

（３）格子定数の決定の際に、誤った格子でRefineすると、Detectorの各パラメータ（XShift,YShift, Distance,RotAboutBeam, 2Theta, RotY）が大きくずれてしまうことがある。これらの値はそのまま保存されるので、もう一度Find Spotsを行っても、先に得られた格子定数が得られなかったり、まったくおかしい格子定数が得られたりする。このような場合はDetectorの各パラメータをリセットしなければならない。そのためにはツールバーのShow Processing State DisplayボタンをクリックしてProcessing State Display画面を表示させ、右上にあるDetectorのところの6つのパラメータを、XShift, YShift, RotAboutBeam, RotYはそれぞれ0.0000に、Distanceは35.0000（カメラ長の値）、2Thetaは10.0000（ディフォルト値）に入力しなおして、右下のSave Changes To New Stateボタンをクリックする。ダイアログがでればそのままOKをクリックする。以上の操作後に再びFind Spotsを行えばよい。

文責： 戸村正章 <tomura@ims.ac.jp>
分子科学研究所・分子物質開発研究センター
2001/10/24
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