筑波大学技術報告

24: 69-72, 2004

FIB 装置を用いた微細加工
室井光裕1
筑波大学生命情報等教育研究支援室（物質工学系）〒305-8573 茨城県つくば市天王台 1-1-1

概要
FIB 装置 SMI2050 が、平成 14 年度 21 世紀 COE プ
ログラム「未来機能を創出する学際物質科学の推進」
事業への補助金により導入された。
この装置を用いて TEM 観察用試料および微小部分の電気抵抗測定用試料を作製したので、FIB の紹介を兼ねて報告する。

１．はじめにイオン源 Ga 液体金属ニードル型イオン源
加速電圧 常用 30kV、5～30kV（5kV ステップ）
検出器 シンチレータ型二次電子検出器
ガス銃 カーボンガス銃／タングステンガス銃
ガス原料 フェナントレン C14H10
ヘキサカルボニル・タングステン W(CO)6
試料ステージ
構造 5 軸電動・ユーセントリックチルトステージ
駆動範囲 X 軸：0～55mm
Y 軸：0～55mm
Z 軸：0～10mm
T 軸：-3～60°傾斜R 軸：0～360°エンドレス回転
試料サイズ 試料最大寸法 50mm 角、厚さ 12mm

TEM（透過型電子顕微鏡：Transmission ElectronMicroscope)は、薄片化した試料に電子線を照射し、試料を透過あるいは回折した電子を使って試料の内部組織や構造を観察する装置です。TEM で観察するためには試料の厚さを 0.1µm 程度にする必要がある。
2.2.FIB の特徴
その加工を FIB 装置で行った。

1） イオンビームを 0.01～0.1µm 径に集束させ、特定領域だけを薄片化する。このため、特定領域を観察することが容易であり、試料作製時間が短い[2]。
2） 高エネルギーの Ga イオンを用いるので、ビームに照射された部分にイオンの衝突によるダメージ層ができる。このダメージ層の厚さは約20nm になる[2]。薄片化に際してはダメージ層の厚さを考慮しなければならない。

２．FIB とは
SMI2050 は、試料表面に集束イオンビーム（FocusedIon Beam：FIB）を走査しながら照射して① 走 査 イ オ ン 顕 微 鏡 （ SIM ： Scanning IonMicroscope）として試料表面形状の拡大観察② 試料表面にイオンビームを照射してスパッタリングするエッチング加工③ 薄膜原料ガスを試料表面に吹き付けながらイオンビームを照射することで試料表面に薄膜を形成するデポジション加工を行う装置である。
イオンが照射されると、試料の表面から二次電子および二次イオンが発生する。この二次電子または二次イオンは電子信号に変換され、これらの電子信号の二次元分布が顕微鏡像として表示される。
イオンビームが試料に照射されると、試料表面の物質原子がはじき出される。スパッタエッチングは、この現象を利用して試料から物質を除去する。
試料表面に特定の化合物ガス（原料ガス）を吹き付けながらイオンビームを照射すると、化合物ガスの固体成分が試料表面に固着して堆積する。デポジ
ション加工は、この現象を利用して試料表面に物質を堆積させる[1] 。

2.3 ビームコンディションと加工時間
Si 基板に幅 10µm、高さ 10µm、深さ 5µm の四角の穴を掘ったときの加工時間を表 1 に示す。
表 1. ビームコンディションと加工時間
BeamCondition

2.1 仕様二次電子像分解能 5nm
最大プローブ電流密度 20A/cm2 以上
最大プローブ電流 20nA
観察視野 0.5×0.5µm2～2.4×2.4mm21Probe 電流[pA]

BeamSize[nm]

加工時間[h:m:s]

View

0.5

13

UFine

50

23

8：18：42

Fine

195

35

2：04：42

Mid

1318

100

0：19：44

Rough5419

300

0：04：43

URough

11181

2500

0：02：09

View は SIM 像観察用のビームである。UFine からURough までは加工用のビームで Probe 電流が大きく

E-mail: muroi@ims.tsukuba.ac.jp-69-なるにつれて BeamSize も大きくなり、加工枠からのはみ出し量も大きくなる。
図 １ は Si 基 板 に 同 一 条 件 の 加 工 枠 でBeamCondition を変えて加工した。

試料を FIB 装置より取り出し、マニピュレータ付きの光学顕微鏡にセットする。マニピュレータには先端がφ3～5µm のマイクロピペットが取り付けられている。マイクロピペット先端でこの薄片をかるく擦ると、薄片が静電気で付着する（図 4）。

図 1．ビームによるはみ出し量
左から Mid、Fine、UFine を使用した。加工枠の周囲の白色部分はイオンビームの広がりにより削られた。したがって、大電流で加工する粗堀りの時は加工枠を目標より離す必要がある。
また、加工時間は掘る体積にほぼ比例する。

図 4．マニピュレータによる試料の取り出し付着した薄片（図 5．左）をコロジオン膜付メッシ
ュ上に触れさせると、薄片はコロジオン膜の粘性でメッシュに付着する（図 5．右）。

３．ピックアップ法を用いた TEM 試料作製
手順
SIM 像を見ながら TEM で観察したいところを選び目標とする。
図 2 に示すようにこの目標の表面に幅 15µm、高さ2µm、厚さ 0.5µm のカーボン膜をデポジションする。
このカーボン膜の上側と下側を、加工枠を少し離して大電流で粗堀りする。

図 5．マイクロピペットと薄片このメッシュを TEM に取り付け観察する。
図 6 は後で述べる図 9 のⅡ-Ⅳ族半導体 CdTe の高分解能 TEM 観察像（滝田研究室提供）である。

カーボン膜

加工枠
図 2．デポジションとスパッタエッチング
図 3．左のように残った部分を中掘り、仕上げ掘りを行い厚さが 0.1µm になるまで削る。
図 6．TEM 観察像

図 3．TEM 試料部分の薄片化と分離
次に底面をカットし、両サイドをカットして切り離す（図 3．右）。

-70-

４．チャージアップによる影響
絶縁物試料を荷電粒子プローブで観察すると、そのプローブのもつ電荷により、試料表面層およびその近傍が帯電する。これがチャージアップと呼ばれる現象で、FIB 装置で用いられる Ga イオンの場合、プラス電位にチャージアップする[2]。その際、チャージアップのためにイオンビームが曲がるので、像のドリフトが起こる。
図 7．左は導電性の試料に長方形の穴を掘った。
図 7．右は同じ条件で絶縁体に掘ったが、上部の四角の穴が掘れてからチャージアップによりイオンビームが右下に流れて、指定の場所が掘れない。

図 9．角度を持たせた試料

６．四端子法による電気抵抗測定用試料作
製
絶縁体の TiO2 基板上に導電性の CrO2 薄膜（厚さ0.06µm）を成長させた試料の電気抵抗を測定する。
図 10 のグレーの部分が薄膜である。A-D 間を結ぶ線幅は 100µm である。この薄膜の電気抵抗を四端子法で測定できるよう FIB で加工した。A-D 間は電流端子、B-C 間は電圧端子である。
図 7．チャージアップによる影響対策としては、試料表面に導電性の薄膜を蒸着し試料ステージと導通を取る。

AB
薄膜

５．薄片化にともなう失敗
TEM で観察するために、試料を薄くしていくが、ある程度薄くなると内部応力で歪んでくる。加工枠は長方形なので、試料が歪んで出っ張ったところが加工枠内に入ると削れてしまう。その例を図 8 に示す。図 8 上は中央の白色に見える水平部分が応力で下側に歪んだところ。図 8 下は歪んだ部分が加工枠内に入り削り取られた。

DC
基板

図 10．基板上の薄膜試料
図 11 は図 10 楕円内の拡大図である。グレーの薄膜から、白枠の部分を FIB で削り取る。
FIB で削り取る部分
ADBC

図 11．楕円内の拡大図
A-D 間を結ぶグレーの部分の幅を変えて数種類加工した（図 12）。

AD

B

C

図 8．薄片化の失敗例
この応力による歪の影響を無くそうと角度を持たせた加工を試みた。
図 9 中央部の薄片試料は左から右に 1.5 度開いている。右から左に薄くなって行くので、TEM で観察する場合良い条件の箇所がある。結果は前出の図 6 である。

-71-

図 12．電気抵抗測定用試料

電気抵抗を測定した結果、FIB で加工された CrO2の細線部分で、Ga イオンが CrO2 の不純物の働きをして比抵抗が大きくなった。
また絶縁体である TiO2 基板のみに FIB 加工を行った結果、TiO2 基板に Ga イオンが打ち込まれて、完全な絶縁体ではなくなってしまった、という報告を受けた。

謝辞

７．FIB の加工例

参考文献

この報告をまとめるにあたり、ご助言いただいた
物質工学系掛谷一弘講師、高分解能 TEM 観察像をご提供して下さいました物質工学系尾崎信彦助手、ご協力頂いた大学院生の畑中歩氏に感謝いたします。

[1] SMI2050 小型走査イオン顕微鏡取扱説明書 Rev.3.1、セ次にその他の加工例を紹介する。
イコーインスツルメンツ株式会社
図 13 は CuMnPt6 に 30µm×30µm の四角の穴を開け、 [2] 平坂雅男・朝倉健太郎（共編）、FIB・イオンミリング
技法 Q＆A、アグネ承風社穴が一部貫通したところで加工を終了した。深さは約 50µm で加工時間は URough で約 2 時間掛かった。
図の中央部黒色部分が貫通したところ。周辺の残った薄い部分を TEM で観察する。

図 13．四角穴加工
図 14 は CdTe 基板に、ビットマップにより筑波大学の校章を掘った。

図 14．筑波大学の校章
図 15 はビットマップで、幅 1µm の溝を格子状に1µm 間隔で加工した。図面上ではひとつひとつが正方形だが結果はビームの広がりの影響で角が無くなっている。

図 15．ビットマップによる加工-72-