解説

原子間力顕微鏡
──ナノの世界を解き明かす眼 ──

宮 戸 祐 治Yuji MIYATO

先端理工学部電子情報通信課程

准教授

Associate Professor, Electronics, Information and Communication Engineering Course

ケールで物質の構造，究極的には物質内の原子配列

1．はじめにを自由に制御し，これまでにない機能の素材やデバ

私は，2021 年 4 月，龍谷大学先端理工学部電子イスを開発する技術を言います．コロナウィルスな

情報通信課程の准教授に着任しました宮戸祐治と申どのウィルスのサイズがだいたい 100 nm ですが，します．私の専門は，計測工学という分野です．計

現在，最先端のスマホを動かす心臓部の半導体部品

測工学とは，さまざまな物理量を測定したり，それでは 10 nm 程度の大きさのトランジスタが数 10 億を可能とするためのセンサーや装置，手法の開発を個，1 つのチップの中に詰め込められています．驚行う分野です．私は京都大学工学研究科で博士の学くべきことに既にわれわれ人類は，ウィルスよりも位を取得した後，京都大学で博士研究員として 4小さな構造物を精密に，しかも驚異的な数量を一度年，大阪大学基礎工学研究科で助教として 8 年，そに大量生産する技術を手にしています．ナノテクをのあと民間の受託分析会社で 2 年，勤めまして，現応用した製品が，我々の生活を豊に便利にしている職に至っています．その間，さまざまな研究・開発ということは言を俟たないでしょう．こうした製品を行ってきましたが，一貫して取り組んでいるテーの開発においてナノスケールで構造を操り，制御しマが，原子間力顕微鏡によるナノスケール物性評価たものを作る技術と同様に，重要なことはナノの世です．本稿では，原子間力顕微鏡とはどんな顕微鏡界を見ることです．小さな世界を我々の肉眼に見えで，何ができるかについて説明した後，さらに最近るサイズまで拡大してくれる「道具」が必要で，こ取り組んでいる雪氷結晶の観察結果についても解説の道具を広義に顕微鏡と言います．

したいと思います．
2.1

2．原子間力顕微鏡とは？

顕微鏡の種類と分解能みなさんが顕微鏡と聞いて，まず思い浮かべるもテレビコマーシャルなどで「ナノテク」という言のは中学校や高校の理科教室に置いてある「光学」葉を聞いたことがある人も多います．「ナノ」とは，顕微鏡だと思います．この顕微鏡は光の波の性質を単位につける接頭語で 10 ，つまり 10 億分の 1 を利用しています．光を試料の小さな領域に当て，透表しま す．ナ ノ テ ク は「nm（ナ ノ メ ー ト ル）」ス

過・回折・散乱して出てきた光をレンズで広げるこ−9― １１ ―とで，物体の微小な領域にある構造によって変化す料に関しても，電子を試料内に透過させるモードのる光の影を，像として拡大して見せてくれるもので場合は，電子が透過できる試料の厚みに限度があるす．光学顕微鏡で見ている像は，極端な言い方をしため，見たい材料を非常に薄くスライスし，横幅もてしまえば，光を当てて，物体の組織や構造内にあ数 mm 以内にカットするなど手間のかかる前処理る焦点面を通ってきた光の影絵を見ているようなもが非常に重要です．のです．光の波の性質から，おおよそ光の波長よりも小さいものは，識別できなくなるため，可視光線2.2

走査プローブ顕微鏡・原子間力顕微鏡のコンセプトを使うと特別な工夫をしない限り，くっきり見えるモノのサイズは，1 μm（1 マイクロメートル＝1000一方，比較的新しいタイプの顕微鏡が走査プローnm）程度となってしまいます．ものが見える限界

ブ顕微鏡（SPM）で，それに分類される顕微鏡手法を定義する指標を分解能と言います．ウィルスのサの中でも原子間力顕微鏡（AFM）は，近年，独自イズが 100 nm レベルですから，分解能が 1 μm 程の進化を遂げてきました．これらの顕微鏡は，プ度の光学顕微鏡では，その実在を見分けることはでローブと呼ばれる非常に尖った「針」を，試料に近きません．見えない以上，どういったものが存在すづけて表面をなぞることで，試料の凹凸や組織構るか，またどんな構造をしているかもわかりません

造，さらには表面の状態を「観る」ことを原理としので，ウィルス学やナノテクの発展は，ウィルスのます．「なぞる」という言葉は「走査する」とも言

サイズよりも小さな世界を見ることができる分解能

い換えられ，プローブ（Probe）を走査（Scan）しの顕微鏡の開発なくして，なかったと言えます．当て物体の表面を拡大してみる顕微鏡（Microscopy）

然ながら，これまでにナノの世界を見ることができなので，走査プローブ顕微鏡（Scanning Probe Mi-

る様々なタイプの顕微鏡が開発されています．代表croscopy : SPM）と呼ばれます．ちょうど，われわ的なものが電子顕微鏡で，光学顕微鏡が光の波の性れも指先で，モノの表面をなぞれば，その物体の凹質を利用しているのと同じく，この顕微鏡も電子の凸や，ざらざらした質感，熱い冷たいといった温度波の性質を利用して小さな世界を拡大して見せてくなどを目をつぶっていても指先から感じて観ることれます．光学顕微鏡と同じく焦点が合った平面にあができることに喩えられます．SPM のコンセプト

る組織や構造を拡大してみせてくれますが，最先端を図 1 に示します．プローブ先端の原子と試料の原の電子顕微鏡は水平分解能は 0.05 nm 程度と原子レ子との間に働く相互作用を検出し，試料表面におい［1］ベルの分解能が達成されています ．原子の配列をて原子レベルの凹凸や各種物性を測定することがで見ることができますので，電子顕微鏡は材料研究のきます．光学顕微鏡と電子顕微鏡は，使っているも進展に多大な貢献をしてきました．また，ウィルスのが光か電子かという違いはあっても，どちらも波や生体たんぱく等の有機物からなる試料を瞬間冷凍の性質を利用している点で類似点は多いですが，［2］して電子顕微鏡で観察する手法 が開発されてから［3］SPM あるいは原子間力顕微鏡は，固体のプローブは，それらの構造解析が進展しました ．しかし，を介して直接的に凹凸を観ようとする点で前者のも電子顕微鏡は「電子」を金属内から取り出してビーのとは一線を画す革新的な顕微鏡手法と言えます．

ム状にして見ることを原理としますが，電子ビームまた，凹凸を観るだけでなく，試料表面，局所におが大気の分子にぶつかると直進できませんので，非ける機械・電気・磁気・化学・熱・光に関わる様々常に優れた真空環境が必要です．また，複雑な電磁な物理量を計測したり，表面の構造や原子配列を並レンズで電子ビームを細く絞るため，装置も人間のび替えたり，加工をすることまでできます．

背丈の倍以上の大型の装置も少なくありません．試― １２ ―

原子間力顕微鏡も SPM の一種ですが，特徴はプ図1

SPM で表面の凹凸を取得するコンセプト

ローブとしてカンチレバーと呼ばれる板バネを使って「プローブ先端の原子」と「試料表面の原子」の間に働く「原子間 力（Atomic Force）」を 測 定 す る
図 2 （a）カンチレバーの模式図と，（b）
光てこ法による変位検出の様子．

ことを基本原理とします［4］．そのため，原子間力顕微鏡（Atomic Force Microscopy : AFM）と呼ばれるわけです．カンチレバーは，オリンピック競技にもなった水泳の飛込競技に使われる飛板を思い浮かべ

子顕微鏡は試料の内部の構造を見ることができる点てもらえれば，わかりやすいかと思います．板の上で優れた顕微鏡ですが，SPM あるいは原子間力顕に人がのると，たわみが生じますが，加わった力で微鏡は，電子顕微鏡が苦手とする表面に特化した顕たわみ量が変化します．これをミクロのサイズにし微鏡と言うことができます．

たようなものが，カンチレバーです．模式図を図 2（a）に示しますが，一般にはシリコンで作成され，2.3

原子間力顕微鏡の撮像機構

レバー状のところが力を受けてたわむところで，そ原子間力顕微鏡の基本装置構成は，図 3 に示しまのレバーの先端に尖った針が微細加工によって取りす よ う に，お お ま か に（1）試 料，（2）カ ン チ レ付けられてます．レバーのサイズは長さが凡そ 100

バー，（3）走査をするためのスキャナー駆動系，μm，幅が凡そ 10 μm，厚みが凡そ 1 μm と肉眼で見（4）カンチレバーのたわみ，言い換えれば，変位をえるかどうかというレベルの大きさです．レバー部

検出する変位検出系，（5）試料とカンチレバーの間分のバネ定数としては 0.1〜10 N/m 程度のものがよの距離を一定に保つフィードバック制御回路系，く用いられます．針先に力が加わるとレバーがたわ（6）得られた情報を画像として表示し，全体的な制むという変化が生じます．測定中にカンチレバーに御を司るコンピュータ制御系からなります．これら加わる力の大きさは，数 10 nN から数 pN（1 ピコがどういった機能を有するか，ここで説明をしたい

ニュートン＝0.001 nN）というレベルで極めて微弱と思います．原子間力顕微鏡は上述しましたような力を検出する能力を有します．もう少し，詳細なに，試料とカンチレバーの間にはたらく力を検出す

撮像機構については次の節で説明したいと思います

ることで表面の局所領域を観ることを原理としますが，最先端の SPM あるいは原子間力顕微鏡は，水ので，（1）の試料と（2）のカンチレバーは対向す

平方向だけでなく高さ方向にも原子レベルの分解能る配置で固定されます．次に（3）のスキャナー駆を有します．一般的な光学顕微鏡や電子顕微鏡と異動系は，試料とカンチレバーの相対的な位置関係をなり，水平方向の周期構造だけでなく，表面の原子変えて走査するために，サブナノスケールの精度での凹凸（高さの違い）まで観ることができます．電3 次元的にスキャナを動かすことができます．試料― １３ ―

表面のエリアを走査するイメージは，ちょうど家庭天秤の水平バランスがとれるように（両サイドの皿用インクジェットプリンターで紙全体に模様を印刷

はシーソーのように揺れますが，その平均位置が水しているときの動きに似ていまして，プリンターで平になるように），試薬に載せる試薬の量を増やしはプリンターヘッドが左右に動きますが，その動きたり減らしたりして調整します．バランスがとれたと紙を送る動きを連動させて紙のとき，試薬の質量は，分銅で決まっている値と等し"#平面にインクを噴射して描画しています．これと同様に原子間力くなります．それと同様に，原子間力顕微鏡のフ顕微鏡のスキャナーも左右の動きと上から下への動ィードバック制御回路系では，カンチレバーの変位きを連動させて量が決まった値になるように， 方向のスキャナー

ャナーは"#平面を走査します．同時にスキ$方向の高さ方向にも動かせるようになっ!

$に加える電圧（ $）を調整し，バランスをとりまていますので，試料の表面を 3 次元的になぞることす．上皿天秤の場合は手動で試薬を増減させて調整ができるという機構になっています．装置設計思想

しますが， $を調整してバランスをとる制御を自によって変わる場合がありますが，一般的にはスキ動で行う仕組みが，フィードバック制御というもの

ャナーの上に試料を搭載して固定します．（4）の変になります．このようにしてバランスがとれたと位検出系ですが，装置構成が比較的簡単になること

き，カンチレバーに加わった力は一定になりますから，レーザーを用いてカンチレバーの変位・たわが，カンチレバーの変位量もまた，一定ということみを検出する方式がよく用いられます．光てこ法とになります．つまり，試料上の呼ばれるのですが，図 2（b）に示すように細く絞で，フィードバック制御でバランスがとれると，各ったレーザービームをカンチレバーの背面に照射位置でのプローブ・試料間の距離関係が一定の値にし，そこから反射してきたレーザー光をフォトダイ保持されます．このとき（6）のコンピュータ制御!

"#座標 の 各 位 置るフォトダイオードは，受光面が 4 つに分割されて"#座標の各位置に対し て z 方 向 の ス キ ャ
ナーに加えた電圧（!$）を色の濃淡として画像にマいる位置検知型のものが一般的です．カンチレバー

ッピングします．こうして得られた画像は，試料表がたわめば，レーザー光が当たっているところの角面の曲面，つまり試料の凹凸を表します．以上が，度が変わりますので，反射される角度が変わり，フ原子間力顕微鏡の基本的な撮像機構です．

オードで受けて電気信号に変換します［5］．使用され系で，ォトダイオードに当たるレーザースポットの位置が変わって，フォトダイオードから出力される信号が変化するという仕組みです．続いて（5）のフィー
ドバック制御回路系は，試料の高さ方向の凹凸を確実に検知するために必要な機構です．小学校や中学校でおこなった化学実験のときに上皿天秤を使った経験のある人も多いでしょうが，これは上皿天秤によってモノの質量を測定する仕組みと類似の機構と思ってもらうと良いと思います．上皿天秤とは天秤の両サイドにモノを載せる皿がついている「はかり」で，例えば，決まった重さの試薬を取り出した
いとき，まず片方の皿に重さのわかっている分銅を置きます（予め同じ重さの薬包紙を両方の皿に設置）．そのあと，もう片方の皿に試薬を載せてゆき，― １４ ―

図3

原子間力顕微鏡の基本装置構成

2.4

バー の 共 振 周 波 数 は 通 常，数 10 kHz〜数 100 kHz

原子間力顕微鏡の測定モード

一見するとシンプルな装置構成をしており，電子程度です．共振周波数付近でカンチレバーを揺らし顕微鏡よりも装置をコンパクトに作ることもできまながら，カンチレバーのプローブ先端を試料に近づすが，原子と原子の間に働く微弱な力を検出するた

けていくと相互作用力が働くために，カンチレバーめに，これまで様々な工夫がされてきました．カンが自由振動しているときと比べて，カンチレバーのチレバーの変位を検出するときの測定モードも様々共振周波数が変化します．この共振特性の変化をどな方式が開発されており，もっとも単純な測定モーう測定するかで，ダイナミックモードは，主に AM

ドとしてコンタクトモード，あるいはスタティック検出方式と FM 検出方式の 2 つの方式に分類されモードと呼ばれる方式があります．カンチレバーのます．原子間力顕微鏡の AM 検出方式と FM 検出

プローブ先端を試料に押し当て接触（コンタクト）方式は，それぞれラジオ放送の AM 放送と FM 放させると，そのときの接触圧によってカンチレバー送に対応します．AM 放送の場合は搬送波と呼ぶ正がたわみます．このたわみをそのまま検出するモー

弦波状の信号の振幅に，FM 放送の場合は搬送波のドです．コンタクトモードでは，直接，加わった力周波数に，音声情報が載せられて電波で送られていが変位として表れますので，変位信号からプローます．このことを，それぞれ振幅変調（AM）と周ブ・試料間距離に相当する信号に変換する回路も簡波数変調（FM）と言い，そのためにこれらの方式単で，直感的にも分かりやすい方式です．しかし，のラジオ放送を AM 放送と FM 放送と呼ぶわけでプローブ先端の複数の原子が試料表面の複数原子とす．次に，ラジオ放送では電波から元の音声信号の相互作用してしまうことになるので，アーティファ情報を抽出しますが，これを復調と言います．原子クトと呼ばれる偽の凹凸情報が含まれることが多間力顕微鏡の場合も，カンチレバーのプローブ先端く，真の原子分解能の画像を得ることはできませが試料と相互作用することで，カンチレバーの振動ん．また，加わる力で試料やプローブ先端の破損が振幅の変動，つまり振幅変調が起きます．その振幅起きやすいという問題点があります．ただし，分解変調信号を復調すれば相互作用を検出できるので，能を求めない場合や，試料局所の機械的・電気的なその方式を AM 検出方式と呼びます．AM 検出方物性を測定する際には威力を発揮します．

式には，通常，カンチレバーの先端が試料に間欠的次に，コンタクトモードの欠点を解決するためにに接触するのでタッピングモードという通称があり開発されたモードにダイナミックモードと呼ばれる

ます［5］．一方，カンチレバーのプローブ先端が試料手法があります．カンチレバーは，微弱な振動を与と相互作用することで，振動周波数が変動する，つえると，特定の周波数においては，その振動が何まり周波数変調も起きます．その周波数変調信号を100 倍にもなって，レバーの先が大きく揺れる「共復調すれば，同じく相互作用を検出できるので，そ振」という現象が起きます．身近な例では，柔らかの方式を FM 検出方式と呼びます．FM 検出方式でいプラスチック下敷きを仰いで風を起こすときに，は，通常，カンチレバー先端が試料表面に近づくだ

手で振っているときのことを思い浮かべてくださ

けで，完全に接触しない状態でも相互作用を検出す

い．下敷きは，揺らすタイミングがあうとよく揺れることができるため，非接触モード，あるいはノンますが，その手の振りを早くしたり，遅くしたりすコンタクトモードと呼ぶことがあります．このダイるとあまり揺れず，風をうまく起こせません．振る

ナミックモードの開発により，原子間力顕微鏡で真速さにちょうどよい速さがあります．1 秒間に振るの原子分解能観察が実現されました．AM 検出方

回数を周波数と呼びますが，このときのよく揺れる

式，FM 検出方式ともに，試料やプローブ先端にダ状態の周波数を共振周波数と言います．カンチレ

メージを与えることは少なく，またプローブ先端の― １５ ―

原子 1 個と試料の原子 1 個が強く相互作用する力をで，百聞は一見に如かずということを地で行くよう高感度に検出できるので，分解能も向上できたといな非常にエキサイティングな観察例です．他にも，う経緯があります．特に FM 検出方式では，真空近年，原子間力顕微鏡において大きな進展がありま中，大気中，液中と測定環境を選ばず，同じようにした．原子間力顕微鏡は，昔，それほど撮像速度は［6］高い分解能で測定できる ことから，強力な測定手早くできず，1 枚の画像を得るのに 10 分程度かか法と言えます．

るのが通例で，撮像効率が非常に悪いと言う課題がこのように原子間力顕微鏡は，固体のプローブをありました．それが現在では撮像速度を 1000 倍以試料に近づけて働く相互作用を検出して表面を観る上，高速にする技術が開発され［11］，ビデオレートという顕微鏡ですので，電子顕微鏡では困難な液中の動画撮影が可能な高速原子間力顕微鏡と呼ばれるや大気中のような環境でも測定できることは特筆す

装置が市販もされています．これにより特にバイオべき特徴です．さらに，周波数検出方式の原子間力分野において，たんぱく質が生体内でどのように動顕微鏡によって液中で試料表面近傍を観察すると，くか可視化できるようになり，新たな知見が得られ水和構造と言って，水が密に集まっている層と，密るようになっています．コロナウィルスのスパイク

度の低い層とが周期的に数層に亘って試料から離れたんぱく質が細胞に侵入する際に起こす反応を観察［7］

る高さ方向に分布している様子を観察できます ．

した例も報告されています［11］．以上は，表面の形

この固液界面に特有に存在する水和構造は，たんぱ状観察という点でも他の顕微鏡では難しかった観察

く質などの生体分子が機能を果たす上で重要と考え例ですが，他にも原子間力顕微鏡は，試料表面の電られており，局所の水和構造を観察する手段は他に子物性，磁気分布，電気的あるいは光学的応答や，ないため，バイオの分野や製薬の分野でも注目され機械的な物性を測定できるなど様々な優れた特徴をています．さらに，最近，この技術を発展させて，有します．

非常に長い針を細胞膜に貫通させて測定することで，どのように細胞質が 3 次元的に分布しているか

3．原子間力顕微鏡による氷雪結晶の観察を観察できたという報告がありました［8］．一個の細上述したように原子間力顕微鏡は計測工学の魅力

胞の内部を内視鏡のように測定するという斬新なア的な応用例の 1 つですが，私の研究室でも，いくつプローチで，大変興味深い報告だと思います．まか原子間力顕微鏡に関するプロジェクトを進行中でた，超高真空・低温環境下の限られた話になります

す．その中でも大阪大学基礎工学研究科の阿部真之が，プローブ先端に一酸化炭素分子を吸着させて撮教授の研究室と共同で進めている「雪氷」結晶を観像すると，極めて高い分解能が得られることが報告察しているテーマを紹介したいと思います．

されています ．その 1 例になりますが，ペンタセ

雪氷結晶とは，水蒸気が凍って結晶化したもの

ンというベンゼン環（炭素原子 6 個が六角形のリンで，われわれの生活の中でも身近な結晶の 1 つでグ状に結びついたもの）が一列に 5 つ連なった有機

す．冬になれば空から雪が降ってきますし，冷凍庫分子があります．このペンタセン分子を基板に吸着の中に霜がついて困ったことがある人も多いでしょさせて，周波数検出方式の原子間力顕微鏡で観るう．雪の結晶は，時と場所により，さまざまな形にと，炭素原子どうしが 6 個結合してベンゼン環がでなることが古くより知られています．江戸時代，古きている様子やベンゼン環が 5 個連なっている画像

河藩の土井利位というお殿様は，幕政にも関わった

［9］

［10］

．化学の教科書人物ですが，趣味としてオランダ製の顕微鏡で雪のでは記号として想像するしかなかった分子の形，つ結晶を観察し『雪華図説』という書籍にまとめていまり「分子骨格」をつぶさに見せてくれましたのます．このように，古くから雪氷結晶は研究されてが取得できたと報告されました― １６ ―

きましたが，実はまだその成長機構がよくわかっていて，レーザーを反射させることができなくなる可いないところがあります．氷点下においても空気中能性があるためです．そこで，カンチレバーの代わには水蒸気として気体の水分子が存在します．そのりに，クォーツ時計の中に使われているチューニン

飽和水蒸気圧を超えた水蒸気が供給されると雪氷結

グフォーク型水晶振動子を力センサーとして用いま晶が凝華によって成長を始めます．なお，化学用語した．この方式の原子間力顕微鏡は，水晶振動子ので固体から直ちに気体に変わって蒸発することを昇華と呼びますが，その逆を凝華と呼びます．温度と湿度によって昇華と凝華のバランスが微妙に変化することで，複雑な形の雪の結晶が形作られます．その結晶形態の変化を表す中谷・小林ダイヤグラムを
図 4 に示します．なお，過飽和とは飽和蒸気圧よりも過度に水蒸気を供給した状態を言います．基本的に，飽和条件ちょうどぐらいの湿度では成長する雪氷結晶は六角柱の形状をしますが，その成長の際に横方に広がる成長速度と縦方向に延びる速度とを比べると，0℃ から−30℃ 程度の温度範囲において，
図 4 中谷・小林ダイヤグラム
縦軸：飽和蒸気圧に対して過剰な水蒸気量／横軸：成長時の気温
成長時の湿度と気温でどのように雪氷結晶の形態が変化するかを模式的に示す．

どちらかの速さが変化し，成長する結晶の縦横比が複雑に変わります．その理由が未だに解明されていない謎の 1 つです．
この理由を解明し，雪氷結晶の成長機構の詳細を明らかにするために，われわれは雪氷結晶を観察する専用の原子間力顕微鏡装置を開発しました［12］．
その装置写真と模式図を図 5 に示します．いわゆる冷凍庫の中に，自作の原子間力顕微鏡の本体を入れてあります．この装置では，湿度を調整した窒素ガスを冷蔵庫の中で熱交換により予備冷却したのちに，氷点下に冷えている本体の中に導入できるようになっています．また，試料ホルダには，ヨウ化銀という単結晶基板をセットしておき，その試料ホルダをペルチェ素子で精密に温度制御することで，このヨウ化銀基板の上に，雪氷結晶を直接，気相成長できるようになっています．ここで，雪氷結晶を観察するときの課題として，通常のカンチレバーを用い，光てこ法（2 章を参照）で変位検出することは困難なことが挙げられます．その理由は，通常のカンチレバーではバネ定数が低すぎて試料に簡単にくっついて振動が止まってしまうことと，氷点下に装置を冷やしますのでカンチレバーの背面にも氷がつ

図 5 開発した雪氷結晶観察用の原子間力顕微鏡（a）装置全体写真（b）AFM 本体の模式図とその写真― １７ ―

水晶が圧電性を有してるために，自分自身が揺れる離れた位置になりますので，プローブ・試料間に力信号をダイレクトに電気振動に変換して変位信号をが働いていない領域です．次に，（ii）の領域で突出力してくれますので，レーザーを用いる必要があ

然，フォースにりません．装置構成が簡単になるだけでなく，1.8引き寄せられる力が働いていることがわかります．

kN/m 程度とバネ定数が大きいながら，力検出感度

これは室温においてもよく観察される現象で，試料［13］とびが生じ，試料にプローブが．ただし，市の表面が濡れているときに起きます［14］．プローブ

販のチューニングフォーク型水晶振動子にはプロー先端と試料の間に水が表面張力で橋渡しするようにが高いというメリットがあります

ブがついていませんので，カンチレバーのレバー部分を水晶振動子の先端に接着剤で貼り付けてプローブとしています．また，装置の設計思想として水晶振動子をスキャナーに搭載して走査するようにしました．
この装置を使って，雪氷結晶の観察を試みました．成長条件としては，冷凍庫の設定温度を−10℃とし，ヨウ化銀基板を載せているステージ温度を−24℃ に設定しました．湿度コントロールした窒素ガスを導入して，気相成長が平衡状態に達して止まった後に，周波数検出方式の原子間力顕微鏡で観察しました．このとき雪氷結晶を成長させる前後の試料表面の形状像を図 6 に示します．表面形状像において，雪氷結晶を成長させると，ステップのような段差が表面にあることがわかり，氷が成長できてい図 6 原子間力顕微鏡により取得した表面形状像（a）室温のヨウ化銀結晶基板と，（b）−24℃ で基板上に気相成長させた雪氷結晶の結果．
一番下の写真は，それぞれ観察時の基板付近を写したもの．

ることを示しています．実際，同図下部の写真は水晶振動子センサーを試料から離して撮影したヨウ化銀基板の付近の様子ですが，図 6（b）の方は氷が成長していることがわかると思います．次に，この!

基板上の 1 点で， 位置が離れた位置から試料にプローブ先端（水晶振動子）を近づけて，そのときの距離に対する水晶振動子の共振周波数の変化を測定して，プローブ先端に加わる力の依存性のグラフに変換した結果（これをフォースカーブと呼びます）を図 7 に示します．氷が成長していないヨウ化銀基板単体（図 7（a））と雪氷結晶上（図 7（b））のフォースカーブを比較すると，明らかに特徴が変化していることがわかります．雪氷結晶上のフォース
カーブはその特徴から図 7（b）に示すように（i）〜（iv）の 4 つの領域に分類できると考えています．
まず（i）の領域は，試料から十分プローブ先端が図 7 （a）室温のヨウ化銀結晶基板と，（b）−24℃で基板上に気相成長させた雪氷結晶の上で測定したフォースカーブ．

― １８ ―

499, pp.135（2013）.

つながることで起きると説明されます．したがって，このフォースのとびは，氷の表面は氷点下［ 2 ］ M. Adrian, J. Dubochet, J. Lepault, and A. W. McDowall,でありながら，氷の表面には液体の水の膜が存在することを意味します．（iii）の領域では，プローブ［ 3 ］ E. Callaway,

先端が水の膜中を安定的に侵入しているところで，（iv）の領域では固体の氷表面に近づいて，斥力がかかり出す直前のところだと判断することできます．つまり，（ii）および（iii）で引力が働くことは

Cryo-electron microscopy of viruses,

Nature,308, pp.32（1984）.
Revolutionary cryo-EM is taking overstructural biology,

Nature, 578, pp.201（2020）.

［ 4 ］ G. Binnig, C. F. Quate, and C. Gerber, Atomic ForceMicroscope,Phys. Rev. Lett., 56, pp.930（1986）.

［ 5 ］ G. Meyer and N. M. Amer, Novel optical approach toatomic force microscopy,

固体の氷の上に水の膜が存在することを表していま

Appl. Phys. Lett. , 53,pp.1045（1988）.

すが，このように氷の上に存在する水の膜のことを［ 6 ］ T. Fukuma, T. Ichii, K. Kobayashi, H. Yamada, and K.

擬似液体層と呼びます．この結果は，原子間力顕微

Matsushige, True-molecular resolution imaging by frequency modulation atomic force microscopy in various

鏡により雪氷結晶の表面には 30 nm 程度の厚みのenvironments,擬似液体層があったことを示せたことになります．
この擬似液体層が，雪氷結晶の成長機構に関係する［ 7 ］ K. Kimura et al. , Visualizing water molecule distribution by atomic force microscopy,と考えています．そこで，現在，この擬似液体層の中の水和構造を測定することを目指して改良を進めており，さらなる装置の安定性と分解能の向上に取J. Chem. Phys., 132,.
pp.194705（2010）［ 8 ］ M. Penedo et al. ,Visualizing intracellular nanostruc-tures of living cells by nanoendoscopy-AFM,り組んでいます．これが可能になれば，長く謎だった雪氷結晶の成長機構の解明につながるものと期待

Appl. Phys. Lett. , 86, pp. 034103（2005）.

Sci.

Adv., 7, pp.eabj 4990（2021）.
［ 9 ］ F. Giessibl, Probing the Nature of Chemical Bonds by
Atomic Force Microscopy,しております．

Molecules, 26, pp. 4068

（2021）.

4．おわりに［10］ G. Leo, M. Fabian, M. Nikolaj, L. Peter, and M. Gerhard, The Chemical Structure of a Molecule Resolved

本稿では，原子間力顕微鏡について基礎から説明

by Atomic Force Microscopy,し，私が行なっている研究の一端を解説しました．

（2009）.

原子間力顕微鏡は，まさにナノの世界を解き明かす［11］ K. Lim et al. ,Science., 325, pp.1110

Millisecond dynamic of SARS-CoV-2

spike and its interaction with ACE 2 receptor and small

眼だと言えます．私の研究の中でも，原子間力顕微

extracellular vesicles,鏡装置を自作していますが，機械製図から電子回路

J. Extracell. Vesicles, 10, pp.e12170（2021）.

設計，さらにはソフトウェア開発まで幅広い知識と［12］ Y. Miyato, K. Otani, M. Maeda, K. Nagashima, and M.

技能を必要としますので，期待通りに動作する装置

Abe, Investigating ice surfaces formed near the freezing point in the vapor phase via atomic force micros-を構築でき，新たな知見が得られたときには，格別の達成感があります．原子間力顕微鏡についてあま

copy,

Jpn. J. Appl. Phys., 58, pp.SIIA 09（2019）.

［13］ F. J. Giessibl, F. Pielmeier, T. Eguchi, T. An, and Y.

り馴染みのなかった読者の方も多いと思いますが，Hasegawa,

本稿で，少しでもナノ計測の分野，あるいは原子間force microscopy based on quartz tuning forks and力顕微鏡について興味を持ってくれる人がいれば幸length-extensional resonators,

Comparison of force sensors for atomic
Phys. Rev. B,84,pp.125409（2011）.

いです．

［14］ T. Arai, K. Sato, A. Iida, and M. Tomitori,

Quasi-stabilized hydration layers on muscovite mica under athin water film grown from humid air,

参考文献
［ 1 ］ E. Samuel Reich, Imaging hits noise barrier,Nature,― １９ ―

pp.4054（2017）.

Sci. Rep., 7,