事例：ナノ粒子分析システム

課題

ソリューション

質量分析装置をベースとするナノ粒子用の分析システムを開発

高 速 な 計 測と大 量 な デ ー タ 処 理 に 対 応 するた めに 、N I のする。既存の質量分析装置に、外付けで計測ハードウェア/ソフト

PXI、FlexRIO、LabVIEWをベースとした太陽計測のNT2600ウェアを追加することによって、高速な計測と大量のデータ処理

Startup Kitを使用する。それにより、短期間でのシステム開発を可が行えるシステムとする。

能にするとともに、高いカスタマイズ性を確保する。

質 量 分析 装置をベースとしたナノ粒子用の 分析システムを構築、FlexRIOで高速信号処理に対応背景や性質を評価するための手法を確立したり、用語や知識の統産業技術総合研究所（AIST：National Institute of Advanced一を図ったりといったことが行われている。そうした活動のIndustrial Science and Technology）は、国内最大級の公的研1 つとして、ICP-MS 装置を使用してナノ粒子のサイズ及び個究機関である。同研究所は、エネルギー・環境、エレクトロ数を計測するということが行われている。

ニクス・製造、化学・材料、情報・人間工学、生命工学、地質、計量標準の７領域によって構成されており、そのうち 1ナノ粒子とは、1 nm ～ 100 nm の大きさで形成された粒子のつが計量標準総合センターである。“日本”の国家計量標準機ことである。すでに化粧品や電子機器、塗料などの用途で広関（NMI：National Metrology Institute）の機能を担い、計量く使用されている一方で、食品や環境に対する影響について標準の開発 / 供給と利用促進、計量標準の普及、計量標準にの懸念も指摘されている。そうした問題について正しく把握関連する計測技術の開発といった活動を行っている。

するには、ナノ粒子の種類や量を正確に測定する方法が必要になる。通常、ナノ粒子のサイズ及び個数の計測は、電子顕

計量標準総合センター 物質計測標準研究部門 環境標準研究

微鏡や光散乱法等の方法で行われている。ただし、これらのグループは、化学分析に関わる計測技術開発等を専門にして方法は化学的性質に基づくものではなく、試料に何種類ものいる。化学分析には不確かな要因が数多くあり、分析結果が異なる組成の粒子が混在する場合、実際に何が含まれている大きくばらつく。そこで、環境標準研究グループ
はそうした化学分析における信頼性を担保するた「既存の質量分析装置をベースに、NIのFlexRIOを計測めの活動を行っている。例えば、より信頼性の高器として採用したことで、高速な計測と大量のデータい化学分析手法や、その手法に対応した計測シス処理を必要とするナノ粒子用分析システムを短期間でテムを世に送り出すといった具合だ。また、技術構築することができた。しかも、柔軟性の高いシステ的な指導やコンサルティングなどの活動も行っている。高い再現性が得られる計測手法を実用的なレベルで確立し、それを世に広めることが環境標準研究グループのミッションである。
現在、環境標準研究グループでは、食品や環境試料ムを実現できたので、多様な測定ニーズに応じてカスタマイズを行うことが可能になった。」

ー 稲垣 和三氏 産業技術総合研究所 計量標準総合センター

物質計測標準研究部門 環境標準研究グループ 研究グルー
プ長（工学博士）中に存在する重金属等を分析する方法の開発など

ー 宮下 振一氏を主に行っている。重金属の例としては、カドミー 秋山 日出夫氏 太陽計測 テクニカルソリューション事業部
テクニカルソリューション営業本部 副本部長
高島 昌司氏 同ビジネス推進統括本部 科学機器営業本部
営業グループ長

ウム、鉛、水銀などが挙げられる。化学分析用の装置としては、主に ICP-MS（誘導結合プラズマ質量分析）装置を使用している。これを使えば、水同主任研究員（生命科学博士）

道水の中にカドミウムがどれだけ含まれているのかといったのか判別することができなかった。この問題に対応するには、ことを測定することができる。そして、現在、環境標準研究

もともと物質の同定や定量に使用されてきた質量分析法が役グループが注力しているのが、ICP-MS を用いたナノ粒子計に立つ。このような理由から、ICP-MS 装置を使用したナノ粒子測手法の開発である。その理由は、欧米を中心としてナノ粒の分析手法に注目が集まった。現在では、多くの研究者がこの子に関する規制を策定しようという動きが出てきているから手法に対応可能なシステムを実現しようとしている状況にある。

だ。それを受けて、ナノ粒子のサイズや個数を計測する手法

図 1. spICP-MS の仕組み

ICP-MS 装置を使用したナノ粒子分析は、次のような仕組みデータをエクスポートして処理を行っていた。しかし、デーで行う。この方法では、ナノ粒子を分散させた液（以下、分タ数が膨大になることから、1 つのサンプル（分散液）に対散液）を対象とする。この分散液を噴霧し、アルゴンで生成してデータを取得し、必要な演算処理を行うだけでも 1 日がした誘導結合プラズマ中にナノ粒子を誘導する。それにより、かりの作業になる。当然のことながら、何種類ものナノ粒子プラズマ中でナノ粒子が分解してイオン化する（図 1）。通常を測定の対象にしなければならないし、計測に再現性があるの質量分析法では、このような処理を経た後、各種イオンをことを確認するには繰り返し測定を行う必要がある。そのた質量（質量電荷比）に応じて分離し、1 秒程度の積算時間でめ、データ処理の作業がいちばん大きな負荷になっていた。

それぞれのイオンの数（強度）を計測する。それに対し、ナノ粒子の分析は、分散液中に含まれるナノ粒子の個数（分散つまり、ICP-MS 装置を利用しつつ、高速の計測が可能で、液中の個数濃度）と各ナノ粒子のサイズ（分散液中の粒径分布）大量のデータをリアルタイムで処理して結果を蓄積できるシを計測することを目的とする。図 1 の右に赤色で示したようステムを構築しなければならないということである。ただ、に、1 つ 1 つのナノ粒子がイオン化されるたびに、100 μ sそのような装置を製品として提供しようとするメーカーが存～ 500 μ s の時間幅のイオンシグナル（イベント）が発生す在しなかったというわけではない。問題なのは、すでに ICP-る。発生するイベントの数をカウントすれば、分散液中に含MS 装置を所有している場合、通常はその装置にナノ粒子のまれるナノ粒子の数がわかる。また、各イベントの面積を算分析用機能を追加することはできないことである。このこと出することで、各ナノ粒子のサイズを把握することができる。

から、質量分析に加えてナノ粒子の分析も行いたければ、既この手法は、sp（single particle）ICP-MS と呼ばれている。

存の ICP-MS 装置のほかに、非常に高価な spICP-MS 装置を追加で購入しなければならないことになる。仮に、既存の課題

ICP-MS 装置をナノ粒子分析用に改修したいという要望にメーカーが対応してくれたとしても、何ヶ月もの時間を要してし

spICP-MS という分析手法は、上述したとおり、理論としてまうだろう。また、メーカーが spICP-MS 装置を商用化するは完成している。ただ、それを具現化したシステムを構築す場合には、さまざまな機能を盛り込んだシステムを構築するるためには、いくつかの課題を解消しなければならなかった。

はずだ。しかし、その場合に最初から必要充分な機能が盛り環境標準研究グループで使用していた ICP-MS 装置は、この込まれるとは限らない。実際に、何度も計測を行いながら最手法を実現するためにハードウェアに求められるスペックは適化を図ったほうが、より使い勝手の良いシステムになるだ満たしていた。つまり、必要とする信号は出力されていたとろう。こうした理由から、ICP-MS 装置に外付けでナノ粒子いうことである。しかし、ナノ粒子の分析というニーズはも分析機能を追加することを前提とし、なおかつ各ユーザのニーともと存在しなかったので、ICP-MS 装置はそれに対応するズに応じたカスタマイズが施せるだけの柔軟性を備えたシス機能を備えていなかった。特に問題だったのが、計測速度でテムを構築したかった。

ある。各ナノ粒子からのイオンは、100 μ s ～ 500 μ s の時間幅で次々に発生する。この時間は、質量分析装置を用いた化学計測の世界では非常に短い。100 μ s 未満の時間分解能

ソリューション / 効果（10 kHz のサンプリングレート）で計測を行うというのは、上述した方針で新たにシステムを構築するために、環境標

質量分析装置を用いた化学計測における通常の感覚からは 3

準研究グループは太陽計測協力の下でシステムの開発に取桁以上ずれている。

り組んだ。同社はアライアンスパートナーとしてナショナルインスツルメンツ（NI）のエコシステムを構成する一社でまた、高速で計測を行うということは、生成されるデータ量も、ある。図 2 に、spICP-MS に対応する新たなシステムを示し通常の化学分析の場合と比べて膨大なものになるということた。図の左側にある分析計の部分には既存の ICP-MS 装置をを意味する。従来は、手作業により、Microsoft 社の Excel に使用している。そして右側の部分には、太陽計測の「NT2600

Startup Kit（以下、NT2600）」という製品を採用した。このNT2600 は下記 2 つのソフトウェアから構成される。

NT2600 は、信号の収録、高速の演算処理、タイミング処理

１）

NT2600_FPGAなどを行うための汎用システムである。ハードウェアとして２）

NT2600_Windows ：表示と保存：データ収録と演算処理

は、NI 製の PXI シャーシ、PXI コントローラ、高速なデジタ
ル信号処理を可能とする NI FlexRIO、デジタイズ用のアダ

NT2600 は、もともとデータ収録、位相時間の計測、タイミンプタモジュールを使用している。必要なプログラムはグラグ処理の機能を備えていた。また、電子顕微鏡のアプリケーフィカルシステム開発プラットフォームである NI LabVIEWションへの応用において、パルス数をカウントする機能を追によって開発することができる。図 2 のシステムでは、ICP-加したこともあった。これであればハードウェアはそのままMS 装置から出力される電圧信号をアダプタモジュールで使用できるので、あとは面積計算など、ナノ粒子の分析に必デジタイズし（サンプリング周波数は 20 kHz ～ 1 MHz の要な機能をプログラミングするだけでよい。本案件に関する範囲で設定可）、デジタイズされた信号は FlexRIO に渡され打ち合わせを始めてから、必要な機能の実装、ユーザインタる。FlexRIO は、FPGA と呼ばれる集積回路を内蔵した PXIフェースの構築、機能の最適化などを行ってシステムが完成モジュールであり、FPGA の能力を駆使することで、しばしするまでにかかった期間はわずか 3 ヶ月ほどだった。

ばエンジニア・科学者の課題となる複雑なデジタル信号処理を飛躍的に高速化することを目的にしている。高速化の度合

このようにしてシステムを構築したことで、既存の ICP-MS

いは実装する信号処理アルゴリズムや採用する FPGA チップ装置を用いたナノ粒子分析を実現することができた（図 3）。の種類などの条件によって異なるが、Microsoft Excel や C 言

このシステムにより、測定や演算などのすべてをリアルタイ語、Python などでプログラムを開発し、PC 上で実施させてムで実行できるようになったので、作業時間を大幅に短縮すいた計測・制御関連の信号処理を、FPGA に移植することでることができた。また、柔軟性の高いシステムを構築できた

数百倍高速化できるケースも少なくない。そのため、FPGAことから、実際にシステムを使用しながら、必要に応じてソは、装置で得られたデータを USB メモリなどで机に持ち帰り、フトウェアによる機能を最適化することが可能になった。

PC でバッチ処理するような旧来のアプローチを、装置を稼働させながら FPGA で高速に信号処理を行い、リアルタイムに処理結果を得ながら実験を進められるアプローチに変貌させる可能性を秘めている。これは、多くのエンジニア・研究者の生産性を向上し、彼らによる新たな発見の加速に貢献することは言うまでもないだろう。
ただし、一般的には、FPGA 上で実行するプログラムの開発には、VHDL などの専門言語を習得している必要がある。研究・開発期間によっては、限られたリソースの中で FPGA 開発の専門家を設けるのは容易ではなく、一方でプログラム開発を本業としないエンジニア・研究者が複雑な VHDL の習得に勤しむことにも限界があると想定される。しかしながら、FlexRIO を用いる場合、計測・制御の世界で広範に活用されている LabVIEW で FPGA のプログラムを開発できる利点がある。これまで LabVIEW を用い

図 3. NT2600 の外観（ディスプレイには、測定されたイベントが表示されている）て PC 上で動作するプログラムを開発した経験があれば、その経験を FPGA 開発に流用できる。また、たとえ LabVIEW を用いた開発経験が無くとも、グラフィカルなプログラム開発アプロー今後の展開

チを採用している LabVIEW は、VHDL などのテキスト言語よりspICP-MS に対応したシステムとしては、多くのユーザのニーも直感的なプログラム開発が可能となるはずだ。

ズを満たすものを実現できたと考えている。実際、国内外の研究者から、どうやってシステムを構築したのか、どこでこ

図 2 のシステムでは、上記の FPGA の能力を駆使して高速でのシステムを購入できるのかといった質問を受けることも多測定を行い、イベント数のカウントとイベントの面積の算出

い。太陽計測としても、今後の展開について、このシステムをリアルタイムで実行して結果を蓄積する機能を実現した。

を化学分析分野の顧客に提案していきたいと考えている。
また、高速で測定を行い、大量のデータをリアルタイムで処理して結果を蓄積できるという特徴を活かせば、さらなる応用も期待できる。例えば、本システムの応用例としては、モニタリングの用途が考えられる。何らかのプロセスにおいて、ある種の粒子が生成されていないかどうかを検証したいと

図 2. spICP-MS に対応するシステム

いったニーズが実際に存在する。そうしたプロセスのモニタリングを行う場合、1 時間～ 2 時間、あるいは半日～ 1 日にわたって継続的に結果を取得しなければならない可能性もある。本システムであれば、そのようなニーズにも対応できる。
最新の ICP-MS 装置でも、おそらく 10 分～ 60 分くらいしか継続的なモニタリングは行えないであろう。また、大量のデータをリアルタイムで処理し、結果を蓄積したいというニーズはほかの分野にもたくさんある。そうした分野への FPGA の展開を期待したい」。

NI の高速信号処理ソリューション、データ収集システムに関する詳細は、以下のサイトをご確認ください。
ni.com/flexrioni.com/data-acquisition/ja/

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