金型への複合表面改質の適用に関する研究（Ⅱ）

［要悟＊１

服部

市村

恒

人＊２

松本

賢

治＊３

旨］

熱間鍛造金型の寿命を向上させるため、プラズマ窒化後にCrNイオンプレーティングを行う複合処理に、さらにショットピーニング処理を組み合わせ表面圧縮残留応力の増加によるヒートチェックの抑制と、母材−CrN皮膜界面の密着性向上について検討した。

１．はじめにレーティング複合処理にショットピーニングを加京都府北部丹後地域で行われている熱間鍛造にえ、金型表面においてさらに機械的な圧縮応力を用いられている金型の長寿命化を図るため、その付加し、ヒートチェックを抑制しつつ、ショット寿命要因である金型表面のヒートチェックおよびピーニングによる表面活性化効果によりCrNイオ摩耗損傷対策を目的として、昨年度までにプラズンプレーティング膜の密着性の向上を試みた。

マ窒化とイオンプレーティングによるCrN膜との複合処理を検討してきた。その結果、現場実験で

２．実験方法は本複合処理による金型表面の耐摩耗性の向上な実験用試験片には、熱間鍛造金型に使用されるどにより、部品加工個数の増加、加工部品の形状標準的な熱間金型用合金工具鋼としてSKD61を安定化など効果がみられた。しかし、その増加率

φ20mm×20mmに加工し、焼入・焼戻しによりは複合処理の処理コスト等から考えるとまだ十分硬さをHRC50に調質したものを用意した。試験ではなかった。鍛造打ち終り金型の表面を観察す

面（端面）はエメリー紙により♯2000まで研磨しると、熱的に過酷な下型の、鍛造加工時に被加工た後バフ研磨により鏡面仕上げとした。

物の塑性流動が激しい部分で網目状のヒートクラプラズマ窒化処理は、耐ヒートチェック性に効ックおよびそれを起因としたCrN膜の剥離が見ら果のある硬化層深さ100μmを目標に、かつ表面れ、その部分での金型摩耗、亀裂が成型部品の肉に化合物層を生じないこととして表１の条件で行厚増および肌荒れを起こしている。そこで本研究った。イオンプレーティング処理は、協業組合丹ではこれまでのプラズマ窒化処理とCrNイオンプ
表１
地域産業集積活性化関連機関支援強化事業
＊1

技術支援課

技師

＊2

技術支援課主任研究員＊3

研究開発課主任研究員（現織物・機械金属振興センター）― 63 ―

プラズマ窒化処理条件

加熱温度

823 K

処理時間

5h

P N2

0.4 torr

P H23.6 torr

電圧、電流200V, 0.2A

イオンプレーティング処理条件

加速電圧48.2 V

加速

電流

110 A

PN

コーティング温度

653 K（炉内雰囲気温度）

コーティング時間

75 minイオンプレーティング装置

SS-2-8 不二越製

表３0.0082 A2

カ バ レ ー ジ

100 ％ショットサイズ・ショット材料

S-230・ハード鋳鋼

C
rN
P+
rN
+C P+C N+S
N
PS
P

rN

-300
-500
-700
-900-1100
PN：プラズマ窒化
SP：ショットピーニング
CrN：イオンプレーティング法によるCrN膜

ショットピーニング処理条件

インテンシティーSPP+S N
PN Cr

-100
残留応力（MPa）

表２

図１

各処理による表面残留応力

３．実験結果・考察
３．１

後熱処理センターに設置されている垂直ビーム方式の装置により表２の条件で、またショットピー各処理後の表面残留応力

図１に、それぞれの処理による表面残留応力測定結果を示す。

ニングは表３の条件で行い試験片を作製した。

プラズマ窒化処理およびショットピーニング処

次に、ヒートチェック試験は高周波加熱−噴射理単独で、圧縮応力の付与機構は異なるが、それ水冷却方式で行った。周波数400kHz、最大出力

ぞれ700MPaを超える圧縮応力が発生している。

４kWの誘導加熱用電源とコイル中央に噴射口の次にこれを組み合わせ、プラズマ窒化処理後にシある端面焼用のコイルを使用し、試験前に試験面ョットピーニング処理を行ったところ、プラズマに熱電対をスポット溶接し、加熱時間10秒で最高窒化処理単独より少し圧縮応力は増加したが、シ到達温度が873Kになるように出力を調整した後、ョットピーニング単独処理とほぼ同じまでにしか加熱10秒−冷却５秒を１サイクルとして試験を行ならなかった。ショットピーニングは、被加工材った。試験開始後、10、100、500、1000サイクル

表面に硬質粒子を衝突させ、表面を塑性変形させ毎に試験片を取り出し、亀裂の発生状況および残ることで加工硬化し圧縮応力を与えるが、その加留応力の変化を調べた。残留応力の測定はＸ線回工深さは数10μｍ程度と浅いことと、ある一定応折法によりαFeの（211）回折線を用いsin2ψ法

力（たとえば材料の降伏応力のような）以上になで行った。CrN処理した試験片についても下地のると表面加工層の塑性変形で応力が緩和されるこ母材（SKD61）の回折線から測定値を求めた。とが考えられ、期待した複合による大きな圧縮応密着性の評価は、ロックウェル硬さ試験機を用力の増加は得られなかった。

いた圧痕試験で行った。荷重を60、100、150kg

次に、各処理後にCrNイオンプレーティング処としたときの圧痕とその周辺部の皮膜の亀裂状態理を行ったものでは、圧縮応力の増加がみられ、を顕微鏡観察した。いづれの試験・測定も原則とプラズマ窒化処理後ショットピーニング処理をして、試験片端面中央部で行った。

し、その後CrNイオンプレーティング処理を行ったものは、1000MPaを超える圧縮応力となった。

― 64 ―PN

SP

PN+CrNーニングをしCrNイオンプレーティング処理をしPN+SP+CrN

たものではサイクル数の増加にしたがって、圧縮残留応力 （MPa）

PN：プラズマ窒化
SP：ショットピーニング
CrN：イオンプレーティング法によるCrN膜応力が増加した。今回、応力測定は、Ｘ線回折法-500

でαFeの（211）回折線より求めたことから、表-700-900

面にCrN膜が成膜されると回折ピークが不鮮明に-1100なったことや、窒素化合物の回折線がαFe（211）

-1300
1

10100

回折線近くに存在するなどから再検討を要する

1000

サイクル数（cycle）

が、この圧縮応力は、プラズマ窒化による窒素拡

図２ ヒートチェック試験過程における残留応力の変化

散層でのヒートチェック試験での加熱による膨張を伴う組織変化が、CrN膜に拘束されることで圧３．２

ヒートチェック試験過程における応縮応力が増加していると考られる。

力変化と亀裂発生状況

次に、写真１にヒートチェック試験1000サイク

図２に、プラズマ窒化処理のみ、ショットピール後の試験片表面の亀裂状況を示す。プラズマ窒ニング処理のみ、プラズマ窒化後にCrNイオンプ化処理のみでは細かい直線状の亀裂が見られた。

レーティング処理したもの、プラズマ窒化後にシ表面に少しの化合物層が生成していたために直線ョットピーニングをし、その上にCrNイオンプレ状の亀裂になっているが、通常微細な亀裂は熱応ーティング処理したものの４種類のサンプルにつ力を分散させるのでクラックの開口は狭く深さもいて、ヒートチェック試験を行い、10、100、500、浅い。

1000サイクル終了毎に残留応力を測定した結果をショットピーニング処理のみでは、表面硬化処示す。
プラズマ窒化とショットピーニングをそれぞれ単独で行ったものは、同じように徐々に圧縮応力が低下した。窒化層での残留応力変化は、窒素化合物の形成状態および窒素原子の拡散によるもの
であり１）、ショットピーニング加工層での残留応力の変化は母材構成原子の拡散を伴う転位の移動

プラズマ窒化のみ

ショットピーニングのみ

プラズマ窒化後CrNイオン

プラズマ窒化＋ショットピーニング

プレーティング処理＋CrNイオンプレーティング処理

であると考えられ、機構は異なるが、ともに応力を緩和する方向に進んでおり、10000サイクル以降まで徐々に応力を減じていくというデータ１）２）
より、1000サイクルでは応力緩和の途中でありこの後も応力低下を続けるものと思われる。
一方、プラズマ窒化後にCrNイオンプレーティング処理をしたものは、10サイクル、100サイクル後は一旦、残留応力は低下するが、その後は圧

写真１

縮応力が増加した。プラズマ処理後にショットピ― 65 ―ヒートチェック試験1000サイクル後の表面亀裂状況

ショットピーニングなし

写真２

ショットピーニングあり

10サイクル後の表面クラック形態
調質材に CrN のみ

SP 後 CrN

理をしない調質材の場合に見られるような開口の広い亀裂であった。
プラズマ窒化後にCrNイオンプレーティング処理したものと、プラズマ処理後にショットピーニングをしCrNイオンプレーティング処理をしたものはともに直線的な開口の広い亀裂が生じた。また、写真２に示すように、10サイクルですでに亀PN 後 CrN裂が生じでおり、試験前の残留応力で約200MPa

写真３

PN ＋SP 後 CrN

試験過重150kg時の圧痕状況の差があったものの、ヒートチェックを抑制するには至らなかった。

プラズマ窒化後ショットピーニング４種類の試験

ショットピーニング処理により圧縮残留応力を片を用意し、ロックウェル試験機用のダイヤモンさらに増加させることで表面に生じる熱応力を相ド圧子を用いて、荷重を60、100、150kgとしたと殺し、熱膨張率の異なるCrN皮膜の亀裂と、ヒーきの圧痕および周辺部の亀裂の状況を調べた。

トチェックの抑制を試みたが、本実験での高周波加熱（600℃）−噴射水冷却というヒートチェッ

写真３に試験荷重150kgの時の圧痕状況を示す。

ク試験は、温度勾配が大きく過酷な条件というこ亀裂の形状から、圧痕内の半径方向に直線的なともあり、今回処理での表面圧縮残留応力の増加亀裂と周辺部に波打ったような亀裂が見られる、分だけでは亀裂抑制は不十分であったと考えら

調質材とショットピーニング後にイオンプレティれ、本実験ではショットピーニングの有効性を確ング処理したもの、圧痕内に同心円状の亀裂と、認できなかった。ヒートチェック試験条件もあわその周辺にリング状の亀裂が見られるプラズマ窒せて今後の検討課題としたい。

化後、プラズマ窒化後ショットピーニングをしイオンプレーティング処理したものの２種類に分け３．３

圧痕試験による密着性の評価られた。これは圧痕形成時のCrN膜下での材料の皮膜の密着性を評価する、簡便な現場的手法と流れ方の違いによるもので、CrN膜下の硬化層のして行われている、ロックウェル硬さ計を用いた

薄いもしくは硬化層のない前者では圧痕の形成に圧痕試験により今回の複合処理でのCrN膜の密着伴い膜下直下で塑性変形が生じるのに対して、圧性を調べた。イオンプレーティング前の処理とし痕の大きさに対して比較的厚い窒化層を持つ後者て、調質のみ、ショットピーニング、プラズマ窒化、では、硬化層下での塑性変形が大きく、CrN膜直― 66 ―

参考文献
１）型のヒートチェック研究部会

共同研究成果発表講演会概要集，（社）日本熱処理協会，（1995. 3. 10）２）技術協会：熱間用金型の寿命対策，日刊工業新聞社，（2001）
写真４

CrN処理のみ材の圧痕淵周辺部拡大下での塑性変形が少ないためである。
前者では、写真４に示すように圧痕淵部および周辺部で皮膜の損傷がみられ、電子顕微鏡観察の結果、亀裂はCrN膜と母材界面ではなくCrN膜平面内に生じていた。これはチッピングと呼ばれるもので、CrN膜自体の靭性などの機械的性質によるものである。このことからもイオンプレーティ
ングによるCrN皮膜と母材界面の密着性は良好であっても、CrN皮膜に平面方向の圧縮応力が作用すればチッピングで膜が損傷を受けやすいことから、CrN膜の下地を強化し、CrN膜に作用する応力を緩和することができる窒化処理やショットピーニング処理は有効な手段であるといえる。

４．まとめ
１）ショットピーニング処理は、表面において約800MPaの圧縮残留応力を発生させるが、プラ
ズマ窒化後に行った場合は、元々窒化処理層自体が高い応力状態にあることから、圧縮応力の増加は微増であった。
２）ショットピーニング処理とプラズマ窒化やイオンプレーティング処理との複合によるヒートチェック性に対する効果を検討した結果、ショットピーニングによる圧縮応力の改善は見られたが、今回の試験条件では十分な効果を確認するまでにはいかなかった。

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