名古塵大学部速器質量分析計業輔報告書， XXII , 2011.03

CHIME の現状と稼働状況 (2010 年)

Statu
sreportontheCHIMEda曲19 systema
ttheCellte
rforChronologicalResearch, Nagoya
Universityin2010
加藤丈典 1 *・鈴木和博 1

TakenoriK
atol*andKazu
hiroSuzu
ki1l 名古屋大学年代測定総合研究センター(Center forChronologicalResearch, NagoyaU
niversity)*Correspondence ω: AuthorA;E‑mail:kato@nendai.nagoyα-u.acjp

Abstract
TheCHIMEdatingi
sper
formedusingtwoe
lectronmicroprobes(JCXA-733 , JEOL, Tokyo)att
heCenterforC
hronologicalResearch, NagoyaU
niversity. Theonee
quipsfourwavelengt
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espectrometers(WDS)andanotherdoe
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fGeoscienceandMineralResources(SouthKorea)usingwellcharacter
izedstandar
dmaterials.
Keywords.・ CHIME dating;electronprobemicroana加is， geochronology;standardmaterial1. はじめに
名古屋大学年代測定総合研究センターでは， CHIME 年代測定 (Suzuki andAdachi , 1991a;Suzuki991bO) 及び関連する測定・開発・教育を実施するために，電子プローブマイクロアナ
andAdachi , 1
ライザー (EPMA) が 2 台設置されている.いずれも日本電子株式会社製 JCXA聞733 で，と 1985 年製である.

1984 年製

1 台を CHIME 年代測定専用機とし，もう 1 台を CHIME 年代測定も可能な汎用機として運用している. CHIME 年代測定寺用機は 4 つの波長分散型分光器を備え，汎用機は 3つの波長分散型分光器を備えている.汎用機には，波長分解能を向上させるように改造されている(加藤・鈴木， 2009) .また，汎用機には液体窒素トラップにより表面汚染の軽減が可能になっており，超軽元素の定量分析の精度を向上させている.
CHIME 年代測定専用機では，41回のペンタエリスリトール (PET) の 002 面を用いて，ウラン，トリウム，鉛及びイットリウムの同時測定が可能であり，通常のモナザイトであれば，約 1 7 分で測定が可能である.一方，汎用機は 2 個の PET を用いて測定しているため，1 点の測定時間は通常約45 分である.ただし，鉛の少ない試料の分析では，さらに長い時間をかけて測定する必要がある.

汎用機の軽元素測定用分光器には日本電子株式会社製の LDEl が取り付けられていて，造岩鉱物ql の酸素の高精度定量分析が可能になっている (Kato andWallis.inreview).また 9 改造して高波長分解能を実現したフッ化リチウム (LiF) 結晶を用いることにより，高精度でランタニドの分析を行うことも可能である.

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2 台の EPMA の電子ビーム走査系及びイメージ取得系はアナログ回路及びインスタントフィルムを使用するシステムから，デジタル回路を用いたシステムに置き換えられている(加藤・鈴木，2010).このシステムの主要な部分は FPGA と組み込みマイコンで構成され， FreeBSD/i386 上で稼働するユーザーインターフェイスプログラムから走査する.取得された画像は日付・時刻及びスケールが加えられて TIFF 形式で FreeBSD/i386 機上に保存される.また，画像取得と同時にプリンターに出力されるようになっている.保存されたイメージは，ネットワーク経由で離れた部屋のパーソナルコンビューターから取得することが可能になっている.

2.

標準物質

CHIME 年代測定では鉱物中のウラン及びトリウムの EPMA 定量分析を行う必要がある.そのため，それらの元素の標準物質を用意する必要がある.標準物質はマトリクス補正で用いる化学組成の標準に加え， X 線の干渉補正に用いる標準物質が必要となる.年代測定総合研究センターでは，ユークセン石 (Smellie etal. , 1978) ， モナズ石，閃ウラン鉱を用いている.ユークセン石については，

Smellieetal.(1 978) により化学組成が公表されている.他方，モナズ石及び閃ウラン鉱については，定量分析を行わず，加藤ほか (2005)や Cho eta.
l(2006) の方法で校正して使用している.校正は，韓国地質資源研究院と共同で実施している.韓国地質資源研究院にはカメカ社製 SX周知及び SX-I00が設置されている.これらの EPMA の X 線取り出し角は 40 度で，日本電子製の EPMA と同じである.ここで，加藤ほか (2005) で示した標準物質の校正方法を紹介する.この手法により高精度の測定が可能であることを Cho etal.(2006) で示している.

加藤ほか (2005)では，2 つの物質の特性 X 線強度の比は，加速電圧と X 線取り出し角が同じであれば装置に依存せず一定の植になることを利用している.そのため，韓国地質資源研究院のカメカ製 EPMA で測定した X 線強度を年代測定総合研究センターの日本電子製 EPMA で利用することが可能になっている.

2. 1.化学組成の標準物質
化学組成の標準物質は，韓国地質資源研究院が保有する化学組成既知の物質を使用して行っている.年代測定総合研究センターでモナズ石または閃ウラン鉱を標準物質として測定を行って得られる X 線強度の比 (k 値)を以下のように表す.
T 名大k 名大lUnk‑名大Min'Min

ここで， IZf は未知試料の X 線強度で， IC は標準物質として用いる鉱物の X 線強度である.標準物質として用いる鉱物はあらかじめ韓国地質資源研究院で校正し，以下の値を得ておく.

AM一A一Mm

FUn‑GIE 認一一V比MAFU,K

ここで， 1512AM は標準物質として用いる鉱物の X 線強度で， 47AM は化学組成が既知の標準物質のX 線強度である.これらの値を用い，マトリクス補正では，

A『声、d名古塵大学部速器質量分析計業輔報告書， XXII , 2011.03

k名大 =K217 k削を用いる.

2. 2. 鉛に対するトリウムの干渉
モナズ石及び鉛の標準物質(核燃料物質を含まない)の X 線強度を測定し，以下の式により，干渉補正係数ぴ名大)を求める.
名大名大名大名大 1511AM(app)-fJ191M ・ 1512AM(ThMα)
f ‑IMln(ThMα) =[~~'(app) ー [;b・剖 .
I見なr(PbMα)

ここで， ltJ(ThMα) は年代測定総合研究センターで測定したモナズ石の ThMα 線の強度，む (app)
名大は年代測定総合研究センターで測定した PbMα 線の見かけの強度， [は鉛の標準物質の X 線強Pb‑std度， 155AM(app) は韓国地質資源研究院で測定したモナズ石の見かけの強度， fZitM は韓国地質資源研究院における干渉補正係数， 1511AM(ThMα) は韓国地質資源研究院で測定したモナズ石の Th Mα線の強度，及び点!?M(ThMα) は韓国地質資源研究院で測定した鉛の標準物質の X 線強度である.

fAtT は，韓国地質資源研究院において，トリウムを含み，鉛を含まない物質を用いて決定する

名大そして、鉛の特性 X 線強度 [~~'(PbMα) を、

α、‘，ノnfE‘、

MhT

大名仏大名Fj、、，J，

PAn〆，‘、pa

大名問一一

F'aα、 EEノLUnrs
‘、

D且

M

大名附,,aAとして求める(実際には、これにイットリウムの干渉補正が加わる)。

2. 3.

ウランに対するトリウムの干渉

ウランに対するトリウムの干渉補正では2 つの組成の大きぐととなるモナズ、石の X 線強度を測定し，以下の式により干渉補正係数(f名大)を求める.

I340pp)-F名大 134(Thh) [bmM(a削 -fkIGAM IAETMσhMα)ι2(a附 -f 名大 IJ4σhMα)1522M(a附 -fkIGAM 1523M(TMα)

名大ここで， [~:z; (app) は年代測定総合研究センターにおける一つ目のモナズ石の見かけの U Mß 線強度， [む (ThMα) は年代測定総合研究センターにおける一つ日のモナズ石の Th Ma 線の強度，
I品 (app) は年代測定総合研究センターにおける二つ日のモナズ石の見かけの U Mß 線強度，

Iι(ThMa) は年代測定総合研究センターにおける二つ日のモナズ石の Th Mα 線の強度，[~~~1M(app) は韓国地質資源研究院における一つ日のモナズ石の見かけの U Mß 線強度，

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名古塵大学部速器質量分析計業輔報告書， XXII , 2011.03

I品tLP(ThMα) は韓国地質資源、研究院における一つ目のモナズ石の Th Mα 線の強度， JEEP(app) は
韓国地質資源研究院におけるこつ目のモナズ石の見かけの UMß 線強度， 1522M(ThMα) は韓国地質資源研究院におけるこつ日のモナズ石の Th Mα 線の強度 ， fKIGAM は韓国地質資源研究院における干渉補正係数である . fKIGAM は，韓国地質資源研究院においてトリウムを含み，ウランを含まない物質を用いて決定する.そして、真の特性 X 線強度店三 (U附α、、，ノft‘、MT'n,,a大 n
名川大ょI'名

1 ，ノP
An/，‘、

nya

大,,a

名問

一一、、，J，

口DI/t‘、UM

大口名問,saとして求める。

分光器の特性は常に一定ではなく，分光器を調整した場合に変化するほか，さまざまな要因により時間がたつにつれ徐々に変化していく.そのため，定期的に測定を行っている.また，研磨により表面状態が変化することに対応するため，定期的に韓国地質資源研究院で標準物質として用いる鉱物の校正を行っている.
以上のようにして，年代測定総合研究センターでは核燃料物質を用いることなく，鉱物を標準物質として CHIME 年代測定を実施している.

3. バルブ駆動系の改造
JCXA- 733 では，真空系のバルブやビームシャッターをコンブレッサーで圧縮した空気を電磁バルブで制御することにより駆動している.このコンブレッサーユニットには水フィルターが取り付けられているが，完全に水分を除去することは不可能である.そのため，残留している水分の影響で，電磁弁やビームシャッターのソレノイドの動作不良をたびたび起こしていた.そこで，圧縮空気を用いる代わりに乾燥窒素を用いるように装置を改造した.

本体の圧縮空気導入部に乾燥窒素を導入するようにし，コンプレッサーの出力はプラグで蓋をした.万が一乾燥窒素がない状態で急を要する測定を行わなければならなくなった場合に備えて，圧縮空気による駆動に切り替えることも可能にしてある.この改造により電磁弁やソレノイド等のメンテナンス頻度が下がることが期待できる.

4. 装置の使用状況

2 台の JCXA-733 を用いて， 2010 年も従来通り CHIME 年代測定や関連する測定及び開発を実施した.これらの中には，学内外の研究者等との共同研究を含んでいる.それらの成果は，今後発表される予定である.今年度は大きな故障はなに大規模改造も実施しなかった.汎用機でレシズ冷却系のトロコイドポンプを油漏れが発生したために交換した.また，ロータリーポンプ(セパレート型)のモーターも作動音が著しく大きくなったため交換した.これら以外に，定期的に行っている保守(鏡筒のクリーニング等)を実施した.
2010 年の成果として，まず，若いモナズ石の CHIME 年代測定に成功し約 16Ma の年代が得られたことがあげられる.このような若い年代の鉱物の CHIME 年代測定に成功したのは，年代測定総合研究センターが世界で初めてである.また，木村石のランタニドを含む EPMA 定量分析を行い，年代測定総合研究セン夕一で開発した測定条件で高精度な分析が可能であることが示された(ωJi阻aoθet a1.吋， 白1np
戸re叩p.よこの測定では， Katωo(包20∞05扮)の補正係数を PrLß 綜線〈に対応させたものを用い‑ 47 ‑

名古屋大学加速器盟量分析計業績報告書， X
XII ,.
03た.ランタニドの高精度 EPMA 定量分析が可能であるととは，分光器を改造して高波長分解能を実現していることに加え，ランタニドの標準物質にフッ化物やりン酸塩ではなく，電子線照射に対してより安定なケイ酸塩ガラスを用いていることによるものであると考えられる.さらに，昨年度(加藤・鈴木， 2010) 報告した造岩鉱物中の酸素の EPMA 定量分析法を完成させた (Kato andWallis , inrev
iew).
これらに加え，韓国地質資源研究院との共同研究として，研究機関ごとの SHRIMP の分析結果の比較と標準物質として用いられる鉱物の信頼性に関する基礎研究も実施した.

引用文献

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minationofinterferencecor
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