エポキシ樹脂の技術開発

エポキシ樹脂と硬化剤の技術
鬼 塚賢 三（おにづか・けんぞう）

旭化成イーマテリアルズ㈱電子・機能製品事業部 エポキシ技術開発部

はじめ

電気的特性，熱的特性等の点で優れた性能を有すにることから，多くの分野で利用されている。一方

旭化成イーマテリアルズ（E－ Materials）は，エで，「硬くて脆い」という欠点を有するため，電ナジー（Energy），エレクトロニクス (Electronics)，気・電子分野において，例えばパッケージ基板にエコロジー (Ecology) という 3 つの E をベース使用された場合，硬化時に発生する残応力によるに，科学技術で環境に優しい製品を創出し，エレ接着力低下や割れ，衝撃を受けたときに壊れるとクトロニクスを中心に人類の発展に貢献しよういう問題がある。この問題を解決する樹脂としと，2009 年に発足した会社である。
その中にあるエポキシ事業グループでは，市場第１表 「LSA － 1101」の樹脂物性へ価値あるエポキシ樹脂と硬化剤の提供を通じてItemUnit

LSA-1101

外観－

淡黄色液状

エポキシ当量g/eq

380粘度（＠ 25℃）

mPa・s

<1,100ppm<500

貢献を目指している。
今回は樹脂 2 グレード，硬化剤 1 グレードを紹介する。

1.

LME 樹脂
（Low Modulus Epoxy resin）

全塩素量

エポキシ樹脂は，その硬化物が，機械的特性，第２表
Item

LSA-1101 配合

Ref (BisF-Ep)

LSA-1101

parts

500

ビスフェノール F 型エポキシ

parts

50

100

4,4‘- メチレンジアニリン（DDM）

parts

20.8

28.8℃

101158破壊靱性値（K Ⅰ c）

MPa(m)-1/2

1.520.63

デュポン衝撃試験（注）m・g>1,000<30

銅板せん断接着力

MPa13.610.2

硬化物物性

Unit

DMA-Tg

デュポン衝撃試験の値は，1mm の硬化片にヒビや打痕が入ったときの「落とした高さ（m）」×「重りの重さ（g）」で示した。

Vol．61，No.9（2013）

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2.

Ａ－ IME 樹脂
（Asahikasei － Isocyanate ModifiedEpoxy resin）

エポキシ樹脂が使用される多くの分野で，高い耐熱性を要求されている。耐熱性を向上するには，一般に多官能エポキシ樹脂を使用するが，耐熱性が向上する反面，接着力の低下や割れやすくなるという欠点がある。
第１図

銅箔に塗布，硬化後に折った鶴と亀これに対して A － IME 樹脂は，耐熱性に優れ，かつ強靭性を兼ね備えた硬化物を提供できる樹脂て，我々は LME 樹脂「LSA － 1101」を開発し，である。汎用エポキシ樹脂の硬化物に比較し，高幅広くサンプルワークを行っている。

Tg でありながら，強靭性である（第２図）。

この樹脂の物性を第１表，第２表に示す。
「LSA

このような性能をもつ A － IME 樹脂は，高 Tg－ 1101」は，低塩素（<500ppm），低粘度（<1,100が要求される銅張積層板用途のみならず，封止mPa・s）であり，他のエポキシ樹脂との相溶性材，炭素繊維複合材料，高機能接着剤といった，に優れ，一般的な硬化剤と硬化できる特性を持幅広い用途への適応・展開が期待できる。

つ。更に，その硬化物は接着力，靱性に優れる。
衝撃試験の一種であるデュポン衝撃試験では，ビスフェノール F 型エポキシ樹脂の硬化物が，300gの重りを 0.1m の高さから落としただけで粉々に3.

 イクロカプセル型一液性エポキシ樹マ
脂硬化剤・硬化促進剤ノバキュア TM「LSA － H1102」割れたのに対し，「LSA － 1101」を配合した硬化物

エポキシ樹脂硬化剤・硬化促進剤ノバキュア TM

は，1,000g の重さを 1m の高さから落としても，は，硬化剤成分をカプセル膜で物理的に被覆する打痕すら入らず，高い耐衝撃性能を示した。

ことにより，高い潜在性を有する一液性のマス

第１図は硬化剤としてフェノールノボラックをターバッチ型エポキシ樹脂硬化剤・硬化促進剤で使用し，銅箔に塗布・硬化後に折った鶴と亀であある。ノバキュア TM は，電気・電子分野の接着やる。硬化後でも，割れることなく銅箔に追随でき，実装，構造用接着，注型といった多目的な用途に繰り返し折り曲げ性能も十分満たすことを示して使用されている。
ノバキュア TM は，硬化剤成分と，カプセル膜のいる。
このような性能を持つ LME 樹脂は，軽薄化が設計により対応する硬化濃度，低塩素性，安定性進むパッケージ基板の問題を解決する手段の一つの設定が可能であり様々な用途に合わせたグレーになると考えている。

ドを提案・提供して，顧客から高い評価を受けている。

第２図

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JETI

A － IME の物性

Vol．61，No.9（2013）

第３表 「LSA － H1102」の性状比較
グレード

HX － 3722

LSA － H1102

初期粘度mPa・s（25℃）

152,000

230,000

保存後粘度注 1）

mPa・s（25℃）

182,000

322,000

粘度倍率倍

1.2

1.4

ゲルタイム（70℃）

分

未硬化4.2注 2）

分

未硬化18.7

配合品注 2）せん断接着力（70℃× 90 分）

N/mm2

接着力発現せず

11.3

全塩素量ppm

1,500

900 以下配合品

ゲルタイム（70℃）

注 1）保存条件 : 40℃，1 週間保存
注 2）配合 :「AERTM2603」/ノバキュア TM ＝ 50/50（wt 比）

今日，急増しているスマートフォンやタブレッなっていない。また，「LSA － H1102」は，低塩素

ト PC 等に見られる実装において，センサー等の量を実現し，電気・電子領域の顧客からこの点も熱に弱い部品の実装の増加や IC 等実装後の歪み評価を受けている。

緩和の点から，今まで以上に低温実装可能な材料

このように優れた低温特性を有する「LSA －が切望されている。これらの素材の一つであるノH1102」は，現在の電気・電子分野から低温実装

バキュア TM も例外ではなく，良好な作業性を維持という課題への解決する手段の一つになると期待しつつ硬化特性の改良によるパフォーマンスの向している。また，顧客からの今後も要求されるだ

上として，安定性と低温硬化性を兼ね備えたタイ

ろう，更なる低温硬化に向け製品開発を鋭意進めプのものが求められてきた。ている。

このような要求に対して，今回開発した「LSA－ H1102」は，既存ノバキュア TM では困難であっ

4.

むすび

た低温領域にて，優れた硬化特性を有するグレー

今回は樹脂 2 グレード，硬化剤１グレードの紹ドとなっている。同時に，貯蔵安定性および粘度介をしたが，我々は，樹脂，硬化剤の提供のみなについても，既存品に対して同等以上の性能を有らず，使用法，硬化法の提案も行っている。これするものである。上市品に対する「LSA － H1102」

により，顧客の用途にあわせて最適な樹脂，硬化の性状の結果を第３表に示す。

剤の特性を引き出すことが可能となる。ここでは，既存のグレード「HX － 3722」は，70℃以下の環顧客とともに課題解決への取り組みも行っている。

境では，硬化が不十分で実用上使用できない。一

「昨日まで世界になかったものを」という旭化成

方，開発品「LSA － H1102」は，低温硬化が可能

グループスローガンの元，高機能な樹脂，硬化剤である。粘度や貯蔵安定性は，「HX － 3722」と同を世の中に提供することで今後も技術の発展への等であり，低温硬化にも関わらず作業性が犠牲に貢献を継続していきたい。

■トピックス     

■出光興産 / 国際石油開発帝石 / 三井石油開発

地熱発電に向けた構造試錐井の掘削開始
出光興産，国際石油開発帝二段階の調査として，構造試錐石， 三 井 石 油 開 発 は，2011 年井の掘削を開始した。今回の調に地熱発電に向け地表調査を実査内容は，構造試錐井の掘削に施した北海道阿女鱒岳地域およより，地質構造，地下の温度，び秋田県小安地域において，第透水性などを調査する。

Vol．61，No.9（2013）（阿女鱒岳地域における掘削風景）

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