Name:

Code:

43rd International
Chemistry Olympiad

Practical Tasks

12 July 2011
Ankara, Turkey

43rd IChO Practical Tasks, Official Japanese versioniName:

Code:

実験に当たって• この試験では、9 ページの実験問題と 8 ページの解答用紙（課題１：2 / 2 ページ、課題２：3 / 3ページ、課題３：4 / 3 ページ）が与えられています。
• 実験開始前に 15 分間、この冊子読む時間があります。
• 実験時間は、5 時間です。課題２と課題３では、同じマグネチックスターラーを使います。課題
３では、30 分と 60 分待っている時間が必要です。
• 「START（始め）」の合図で始めます。 「STOP（止め）」と言われてら、直ぐに実験を止めなくてはいけません。5 分以内に止めないと失格になります。「STOP（止め）」の合図があった後も、自分の実験台で待っていてください。試験監督があなたの実験台に行き、次の物が置いてあるかを確認します。
• 問題冊子（今あなたの読んでいるこの冊子）• 解答冊子• TLC1 と TLC2 の プレートが入っている、自分の受験番号が記されているジッパー付きビニー
ル袋２つ（課題３の提出物）• あなたは、IChO の定めた安全規則に従わなければなりません。実験室にいるときは、白衣を着て常に安全メガネまたは認められた自分用メガネをかけてください。ピペットを使うときは、安全ピペッターを使ってください。薬品を扱う際は、手袋を使うことができます。

• 安全規則を破ると、実験監督者から 1 回目の警告（WARNING）を受けます。2 回目の警告を受けた場合には、実験室から退室させられ、実験問題の点数は 0 点となります。
• 安全に関する質問や実験室を退出する必要があるときは、すぐに迷わず近くのアシスタントに相談してください。
• あなたは、指定された場所だけで実験を行ってください。
• 解答は、鉛筆ではなく、用意されているペンのみで記入してください。
• 支給された電卓は使えます。
• 解答はすべて、解答用紙の所定の欄に記入してください。それ以外の場所に書かれたものは採点の対象になりません。解答用紙の裏側は、下書き等に使えます。
• 課題１の廃液は“Aqueous Waste（水溶性廃液）”と書かれた容器に捨ててください。
• 課題３の廃液は“Organic Waste（有機廃液）”と書かれた容器に捨ててください。
• 薬品と実験器具の補充や交換は、最初の１回だけ許されます。しかし、それ以降は１回要求するごとに、実験問題の 40 点満点から 1 点が減点されます。
• 必要があれば、確認のために実験問題の英語公式版の閲覧を要求することができます。

43rd IChO Pratical Tasks, Official Japanese versioniiName:

Code:

器具
机の上
ポリ洗瓶 500 mL水入り
保護眼鏡
鉛筆、定規、油性マーカー

実験室内で共用
蒸留水用容器：詰め替え用
ラテックス手袋（適当なサイズのものを使うこと）
Aqueous Waste（水溶性廃液）回収容器：課題１用

マグネチックスターラー

Organic Waste（有機廃液）回収容器：課題３用
壊れたガラス器具とキャピラリー用の回収容器

課題 1
机の上
メスピペット (3) 1, 10, 25 mL
プラスチックろうと (2)ビュレット (2) , 50 mL, クランプでスタンドに固定
キャビネット内の箱の中
三角フラスコ (2), 250 mL
安全ピペッター(1)

課題 2
机の上
設
置済

ガスビュレット（１目盛は 1 mL）
シュレンク管（開閉コック、セプタム付き、撹拌子入り）, 50 mL
タイゴンチューブ：ガスビュレットとシュレンク管および半球（液だめ）とを接続

キャビネット内の箱の中プラスチックろうと (1)ストップウォッチ（タイマー） (1), 必要なら監督者に使い方を聞く
注射器(1), 2.0 mL

課題 3
机の上
メスピペット (1), 2 mL
メスシリンダー (1), 250 mL
ガラス栓付きフラッシュクロマトグラフィー用カラム (1) クランプでスタンドに固定
キャビネット内の箱の中TLC（薄層クロマトグラフィー）用プレート (2) TLC1 と TLC2、ジッパー付き袋に入っている
TLC 展開槽 (1) とふたキャピラリー（毛細管）(6)三角フラスコ: (3)100 mL, (1) 250 mL
メスシリンダー (1), 50 mL
メスフラスコ(1), 10 mL プラスチック栓付き
紫外・可視吸収用セル (2), 光路長 1.0 cm
加圧ゴム球：アダプター (1)付き。赤色クランプ (1)
注射器 (2), 2.0 mL
パスツールピペット (6) とゴム帽
ピンセット (1)43rd IChO Pratical Tasks, Official Japanese versioniii

Name:

Code:

試薬
未知試料溶液 100 mL課
題
１Dextrin（デキストリン）エッペンドルフチュー
ブ (3)内、ジッパー付きポリ袋に入っている。
Dichlorofluorescein indicator（ジクロロフルオレセイン指示薬）
AgNO3 溶液, 0.1 M*, 100 mL
EDTA, 0.01 M*, 100 mL
pH 10 buffer（緩衝液） (NH3/NH4Cl), 5 mL
EBT indicator（指示薬）
Solution-A H3NBH3, 29.5 mg in 10 mL H2O課
題
２Solution-B 4-スチレンスルホン酸-マレイン酸共重合体137.7 mg in 9 mL H2O
Solution-C テトラクロロパラジウム(II)酸カリウ
ム, K2[PdCl4], 6.7 mg in 1 mL H2O

R Phrase
36 38

S Phrase
26 37 39

36 37 38

26 36

8 22 34 50 53

26 453626

10 23 24 34 50

9 16 26 33 36 37 39 4561

36 37 38

2651526

26 3636/38

26 37/39

課題３Rxn RB 0.50 mmol 2,3-ジブロモ-1-フェロセニル
プロパン-1-オンと撹拌子
V1 1.0 mmol ト リ エ チ ル ア ミ ン in 1.0 mL 11 20 21 22 35 38 4048CHCl3
V2 1.0 mmol (R)-1-フェニルエタンアミン in
11 20 21 22 34 35
38 40 48
0.5 mL CHCl3
SM 2,3-ジブロモ-1-フェロセニルプロパン-1-オン：TLC 分析用の出発物質
ELUENT（展開液） ヘプタン：酢酸エチル
11 20 22 36 66 67（3:2）混合液, 500 mL

3 16 26 29 36 37 39 45
6 26 28 29 36 37 39 45

16 23 29 33*正確な濃度はラベルに記載されている

43rd IChO Pratical Tasks, Official Japanese versioniv

Name:

Code:

危険性・安全性の表示
R5R8R10R11R20R21R22R23R24R26R34R35R36R37R38R40R48R50R53R66R67

可燃性物質に触れて火災を起こす恐れがある
引火性がある
引火性が高い吸入すると有害吸入すると有害
皮膚に触れると有害飲み込むと有害吸入すると毒性を示す
皮膚に触れると毒性を示す
吸入すると高い毒性を示す
火傷を起こす重度の火傷を起こす
眼を刺激する
呼吸器系を刺激する
皮膚を刺激する
発がん性の恐れがある
慢性障害を生む恐れがある
水生生物に高い毒性を示す
長期間、水系環境に害を及ぼす恐れがある
何度も触れると、皮膚が乾燥し、ひび割れる恐れがある
蒸気は、眠気とめまいを起こす恐れがある

S3
S9S15S16S23S26
S29
S33
S36
S37S39S45S61

冷所に保存する
換気のよい場所で容器中に保存する熱源から離して保管する発火源から離して保管する
蒸気を吸い込まない眼に入ったらすぐ大量の水で洗い，医師の診察を受ける
流しに捨てない
静電気放電を避ける対策をとる
扱う際には適切な防護服を着る
扱う際には適切な手袋をはめる
扱う際には眼と顔を保護する事故が起きて気分が悪くなったら医師の診察を受ける（薬品のラベルを見せられるようにする）
環境への放出を避ける。（特別な使用説明書/安全データ表を参考にする）

43rd IChO Pratical Tasks, Official Japanese versionv

Name:

Code:

理想気体の状態方程式：

PV = nRT

気体定数：8.314 J K–1 mol–1
0.08205 atm L K–1 mol–1

R=

0 ℃:

273.15 K

ランベルト‐ベールの式

A = ε b c（A: 吸光度、ε :モル吸光係数、b :セル長、c:モル濃度）

1 atm = 760 torr = 1.01325×105 Pa

周期表と原子量11H
1.008
3Li
6.941
11Na
22.99
19K39.1037Rb85.4755Cs132.9187
Fr(223)

182

13

1415

16174
Be
9.012
12Mg
24.31
20
Ca
40.08
38
Sr
87.62
56
Ba
137.33
88
Ra
226.0

6C
12.01
14Si
28.09
32
Ge
72.64
50
Sn
118.71
82
Pb
207.2

7
N
14.01
15P
30.97
33
As
74.92
51
Sb
121.7683
Bi
208.98

8
O
16.00
16
S
32.07
34
Se
78.96
52
Te
127.6084
Po(209)

9F
19.00
17Cl
35.45
35
Br
79.90
53
I
126.9085
At(210)69
Tm
168.93
101
Md
(256)

70
Yb
173.05102
No(254)71Lu
174.97
103
Lr
(257)

345

678

91011

1221
Sc
44.9639Y
88.91
57
La
138.9189
Ac(227)

22
Ti
47.87
40
Zr
91.22
72
Hf
178.49104
Rf(261)

23
V
50.94
41
Nb
92.91
73
Ta
180.95105
Ha(262)

24
Cr
52.00
42
Mo
95.96
74
W
183.84

25
Mn
54.94
43
Tc
[98]
75
Re
186.21

26
Fe
55.85
44
Ru
101.0776Os
190.23

27
Co
58.93
45
Rh
102.91
77
Ir
192.22

28
Ni
58.69
46
Pd
106.42
78
Pt
195.08

29
Cu
63.55
47
Ag
107.8779Au
196.97

30
Zn
65.38
48
Cd
112.4180
Hg200.59

5B
10.81
13
Al
26.98
31
Ga
69.72
49
In
114.82
81Tl
204.3858
Ce140.12
90Th
232.0459Pr
140.91
91Pa231.0460
Nd144.2492
U
238.0361
Pm(145)93
Np237.0562
Sm150.36
94
Pu(244)63Eu151.9695
Am(243)64
Gd
157.2596
Cm(247)65
Tb
158.9397
Bk(247)66
Dy
162.5098
Cf(251)67
Ho
164.9399
Es(254)68Er167.26100
Fm(257)43rd IChO Pratical Tasks, Official Japanese version

2
He
4.003
10
Ne
20.18
18
Ar
39.95
36
Kr
83.80
54
Xe
131.2986
Rn(222)vi

Name:

Code:

課題１
混合塩化物の分析
MgCl2（塩化マグネシウム）と NaCl（塩化ナトリウム）の２成分からなる溶液の組成は、塩化物イオンの総量を沈殿滴定で求め、その後、マグネシウムイオンの量を求めるために錯形成をさせて滴定（キレート滴定）するという間接的な方法で求めることができる。溶液中に存在する塩化物イオンの濃度を測定する一般的な沈殿滴定法に、Fajans method (ファヤンス法)がある。この方法では、硝酸銀が溶液中の塩化物イオンの沈殿の滴定試薬として使われる。終点を検出するための吸着指示薬には、弱い有機酸である dichlorofluorescein（ジクロロフルオレセイン）が一般的に用いられる。終点までは、塩化銀の粒子に溶液中の過剰の塩化物イオンが吸着するので、この粒子は負に帯電している。指示薬であるジクロロフルオレセインの陰イオンは、負に帯電した塩化銀粒子の周囲には近づけないので、溶液中だけが黄緑色を呈している。当量点を超えると、塩化銀粒子の周りに銀イオンが吸着する。銀イオンが吸着することで、塩化銀表面は正に帯電し、そこに指示薬であるジクロロフルオレセイン陰イオンが吸着し、塩化銀粒子は赤桃色に変化する。デキストリンは、塩化銀粒子どうしの凝集を防ぐために用いられる。
一方、溶液中のマグネシウムイオンの量は、EDTA（エチレンジアミン四酢酸）を用いるキレート滴定により求めることができる。六座配位子の EDTA は、アルカリ金属イオンを除くすべての金属イオンと陽イオンの電荷に関係なく、１：１の割合で錯体を形成する。エリオクロムブラック T（EBT）は、
EDTA 滴定で一般的に使われる指示薬である。pH > 7.00 のとき、金属イオンが存在してない溶液では、EBT は青色を呈し、金属イオンに配位すると赤色を呈する。
この実験では、塩化マグネシウムと塩化ナトリウムが含まれる混合溶液中の塩化物イオンの濃度を、ファヤンス法で求める。マグネシウムイオンの濃度は、EDTA 滴定で求める。塩化マグネシウムと塩化ナトリウムが含まれる 100 mL の水溶液が、未知試料として与えられる。最終目的は、100 mL の水溶液に含まれる MgCl2 と NaCl のそれぞれの濃度（g/100 mL）を求めることである。

A. ファヤンス法による塩化物イオンの総量の決定
1. 10 mL のメスピペットを使って、unknown solution（未知試料）と書かれた瓶から 10.0 mL を正確に測りとり、250 mL の三角フラスコに入れる。これに蒸留水を加えて、ほぼ 100 mL にする。
2. ジッパー付袋に入っている dextrin（デキストリン）と書かれたチューブを一本取り出し、内容物を三角フラスコに入れる。
3. ジクロロフルオレセイン指示薬の溶液を、5 滴加える。
4. 標準溶液中の AgNO3（硝酸銀）濃度を正確に記録する。

43rd IChO Practical Tasks, Official Japanese version

1

Name:

Code:

5. ビュレットを硝酸銀標準液で満たす。
6. 未知試料溶液の全体が赤桃色となるまで滴定する。
7. 使用した硝酸銀の体積（mL）を記録する。
8. 滴定を再度行うときには、同じ三角フラスコを使うこと。その場合、三角フラスコの中に入っている溶液は、Aqueous Waste（水溶性廃液）と書かれている容器に捨てること。また蒸留水で2 回洗うこと。洗液も水溶性廃液容器にすてること。

B. EDTA を用いた滴定による Mg2+量の決定
1. もう一本のビュレットを EDTA 標準液で満たす。
2. EDTA 標準液の濃度を正確に記録する。
3. 25-mL のメスピペットを使い、未知試料から 25.0 mL を正確に測りとり、250 mL の三角フラス
コに入れる。これに蒸留水を加え、ほぼ 100 mL にする。
4. 1-mL のメスピペットを使い、pH 10 の緩衝液を 1.0 mL 加える。
5. EBT 指示薬を、3～4 滴加える。
6. EDTA 標準液を用いて、未知試料の滴定を、色が赤から青に変わるまで行う。
7. 使用した EDTA 溶液の体積（mL）を記録する。
8. 再実験を行う場合は、同じ三角フラスコを使うこと。その場合、三角フラスコの中に入っている溶液は、Aqueous Waste（水溶性廃液）と書かれた容器に捨てること。また蒸留水で２回洗うこと。洗液も水溶性廃液容器にすてること。

データの整理1. 未知試料 100.0 mL 中に含まれる Cl- イオンの総量（mmol）を決定せよ。
2. 未知試料 100.0 mL 中に含まれる Mg2+ イオンの量（mmol）を決定せよ。
3. 未知試料 100 mL 中に含まれる MgCl2 と NaCl の濃度（g/100 mL）を計算せよ。

43rd IChO Pratical Tasks, Official Japanese version

2Name:Code:

課題２
アンモニア−ボランからの水素発生
持続可能なエネルギーの未来に向けて、水素はクリーンで環境にやさしい新しいエネルギー運搬物質と考えられている。水素経済の鍵となる問題の一つは水素の効果的で安全な貯蔵である。有望な固体水
素貯蔵材料として考えられている水素化物のなかで、アンモニア−ボラン（NH3·BH3）は、高い水素の含有量と燃料電池を運転する条件での安定性によって大きな注目を集めている。アンモニア−ボランは加水分解により水素を放出する、式 1:

NH3·BH3(aq) + 2H2O(l) → NH4BO2 (aq) + 3H2(g)(1)

アンモニア−ボランの水溶液は安定で、その加水分解は適当な触媒の存在下でのみ起こる。最近の研究によって、水溶性ポリマーによって安定化されたパラジウム(0)ナノクラスターがアンモニア−ボランの加水分解反応に対して高い活性をもった触媒であることが示されている。4-スチレンスルホン酸−マレイン酸共重合体の存在下、アンモニア−ボランによってテトラクロロパラジウム(II)酸カリウムがその場で還元され、パラジウム(0)ナノクラスターが生成する。
この実験では、 4-スチレンスルホン酸−マレイン酸共重合体を含む溶液中で、テトラクロロパラジウ
ム(II)酸カリウムをもちいてアンモニア−ボランの触媒による加水分解が始まる。テトラクロロパラジウ
ム(II)酸カリウムは触媒になる物質として使われるが、それはアンモニア−ボランによって還元され、パラジウム(0)ナノクラスターとなり、4-スチレンスルホン酸−マレイン酸共重合体によって安定化される。
こうしてできたナノクラスターが、アンモニア−ボランの加水分解触媒としてはたらく。

I. 実験装置の組み立て
1. 下に示す実験装置が支持台に取り付けられ，ガスビュレット（目盛り付ガラス管）がタイゴンチ
ューブでシュレンク管につなげられていること，攪拌子がシュレンク管にはいっていることを確認する。
2. セプタムがはずされていて，コックが開いていることを確認する。
3. 半球（液だめ）の高さを変えてガスビュレットの水位が 0 になるようにする。
4. シュレンク管のコックを閉じる。

43rd IChO Pratical Tasks, Official Japanese version

3Name:Code:

半球（液だめ）ガスビュレット

注射器

セプタム
コック
シュレンク管攪拌子

マグネチック
スターラー

実験装置の組み立て

II. アンモニア−ボランの加水分解
触媒なしの反応A.

1. ガラスバイアルからプラスチックろうとを用いて全てのアンモニア−ボラン溶液（Solution-A）をシュレンク管に移す。
2. ガラスバイアルからプラスチックろうとを用いてポリマー溶液（Solution-B）をシュレンク管に加える。
3. セプタムを用いてシュレンク管を閉じ、600 rpm で攪拌する（スターラーの印に合わせる）。ガ
スビュレットにつながっているコックを開く。時間ゼロでの水位を V0 として記録し、ストップウォッチをスタートさせる。
4. 1 分毎に、解答用紙に与えられている表に、発生した気体の全体積を記録する。これを 10 分間行
い，ストップウォッチを止める。

43rd IChO Pratical Tasks, Official Japanese version

4Name:

Code:

B. 触媒存在下
1. 攪拌したまま、2.0 mL の注射器を用いてセプタムを通して注入することによって、全てのテトラクロロパラジウム(II)酸カリウム溶液(Solution-C)をガラスバイアルからシュレンク管に移し、ストップウォッチをスタートさせる。
2. 1 分毎に、解答用紙に与えられている表に、発生した気体の全体積を記録する。これを 10 分間行
い，ストップウォッチを止める。

データの処理A. 触媒なしでのアンモニア−ボランの反応
1. グラフ１に、記録された気体の体積を時間に対してプロットせよ。
2. 発生した気体の体積 Vuncatalyzed を報告せよ。
B. 触媒をもちいたアンモニア−ボランの反応
1. グラフ２に、発生した気体の体積を時間に対してプロットせよ。
2. 純度 97% w/w のアンモニア−ボラン 29.5 mg の加水分解から理論的に発生する水素ガスの物質量〔mol〕と気体の体積〔mL〕の最大値を算出せよ。気体の分圧は 690 torr とする。
3. あなたの実験での水素発生の速度を以下の二通りの方法で計算せよ。
i) mL H2/minii) 温度が 25 ℃であると仮定して mmol H2/ min（気体の分圧は 690 torr とする）
4. あなたの実験でのパラジウム１モル当たりの水素発生速度を(mol H2)·(mol Pd)−1·(min)−1 で算出しなさい。テトラクロロパラジウム(II)酸カリウムの純度は 98% w/w である。

43rd IChO Pratical Tasks, Official Japanese version

5Name:Code:

課題３
ジアステレオマー混合物の合成、精製と分離
糖、アミノ酸、ステロイドなどのように、自然界には単一のエナンチオマーあるいはジアステレオマーとして存在する化合物が多い。そのような化合物の中には生物活性を示し、薬として用いられるものもある。従って、有機化合物の不斉合成は重要である。有機化合物の不斉合成法の一つに、キラル配位子とよばれるキラルな有機分子が金属に配位した、金属触媒の利用がある。この実験では、二つのキラル配位子を合成する。

OBrBrFeOO
H 2N

Et 3N
CHCl3, rtFe

2,3-dibromo-12,3-ジブロモ
ferrocenylpropan-1-one

BrHCH3Fe

CHCl3, rt(R)-1-phenylethanamine(R)-1-フェニル-1-フェロセニルプロパン-1-オン

エタンアミン

HCH 3ONH

fraction AA
フラクション

+FeH
CH 3N

H

fraction BB
フラクション

A. 合成
1.

バイアル 1（V1）の中のトリエチルアミンの溶液を、0.50 mmol の 2,3-ジブロモ-1-フェロセニ
ルプロパン-1-オンの入った 10 mL の丸底フラスコ（Rxn RB）に、シリンジ（注射器）を使ってセプタムを通して移す。

2.

マグネチックスターラーを使い、反応混合物を室温で 30 分、攪拌速度 600 rpm（スターラーに印がある）で攪拌する。

3.

30 分攪拌したら、バイアル 2（V2）の中の(R)-1-フェニルエタンアミンの溶液を、1 と同じシリンジを使ってセプタムを通して移す。

4.

反応混合物を室温でさらに 60 分攪拌する。

5.

60 分攪拌したら、マグネチックスターラーの攪拌を止め、以下のように薄層クロマトグラフィー（TLC）分析を行う。
i) TLC分析を行う前に、自分のTLC板をチェックする。TLC板に傷などがついている場合は、減点なしに交換することができる。
ii) 鉛筆で、TLC板の下部に展開開始ラインをひく（図2.1を見よ）。
iii) SMとラベルのあるバイアルに入った出発物質を、キャピラリー（毛細管）を用いてTLC板の左側に２回、中央に２回スポットする。フラスコから反応混合物をサンプリングし、同じTLC板の右側に１回、中央に１回にスポットする。図2.1を参考にせよ。（それぞれのサンプルに対して、別々のキャピラリーを使用すること）

43rd IChO Pratical Tasks, Official Japanese version

6Name:Code:iv) TLC展開槽に展開液を入れ、TLC板をTLC展開槽で展開する。展開終了ラインに鉛筆で印をつける。
v) TLC板が乾いたら、TLC1と書かれたジッパー付きの袋に入れる。

SM = 出発物質
RM = 反応混合物

図 2.1 TLC 板

図 2.2 TLC 展開槽に置かれた TLC 板

B. フラッシュカラムクロマトグラフィー
1.

ガラス栓を取り除き、コックを開き、展開液の液面がシリカゲルの最上部にくるまで展開液を溶出させる。

2.

コックを閉め、パスツールピペットを使ってフラスコ内の反応混合物をフラッシュカラムの最上部に載せる（図 2.3）。

3. フラスコ内を 0.5 mL の展開液で洗浄する。展開液は ELUENT とラベルの書かれた瓶の中に入っている。展開液は未使用のシリンジを使って注入すること。2 で用いたものと同じパスツールピペットを使って、洗浄した溶液をカラムの最上部に載せる。
4. カラムのコックを開き、溶媒の液面がシリカゲルの最上部にくるまで展開液を溶出させる。
5. コックを閉め、パスツールピペットを使って 1.0 mL の展開液を加え、その後コックを開ける。展
開液の液面がシリカゲルの最上部にきたら、コックを開けたまま 2-3 mL の展開液をゆっくりと加える。
6. カラムにさらに展開液を加える。注意：展開液を加える際に、シリカゲルの最上部が乱れないように気をつけること。
7.

分離を速めるため、アダプターのついた加圧ゴム球をカラムの最上部につなぎ、少し圧をかける。
注意：あまり圧をかけすぎないように注意すること。圧をかけるときにクランプを使用する。
シリカゲルが乾燥してしまうのを防ぐため、時々展開液を追加すること。

8.

この実験では、二つの主要なフラクション A と B を集める。主要なフラクション A の前、およびフラクション A とフラクション B の間に溶出する溶液は、すべて Organic Waste (有機廃液)とラベルの書かれた容器に捨てること。

9. 最初の主要なフラクションは 100 mL の三角フラスコに集め、フラクション A とラベルする。

43rd IChO Pratical Tasks, Official Japanese version

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Name:Code:

10. 二番目の主要なフラクションは 250 mL の三角フラスコに集め、フラクション B とラベルする。
11. フラクション B を集めたら、コックを閉じて溶液が溶出するのを止める。

展開液を加える展開液を加える展開液を加える

図 2.3 フラッシュカラムクロマトグラフィー

C. 分析
1. もう一度 TLC 分析を行う。出発物質（SM）を TLC 板の左側に２回、フラクション A を中央に２回、フラクション B を右側に５回スポットする。先ほどと同様に TLC 板を展開させた後、TLCが乾いたら、それを TLC2 と書かれたジッパー付きの袋に入れる。
2. フラクション A の体積を 50 mL のメスシリンダーを用いて測定し、解答用紙に記録する。
3. フラクション B の体積を 250 mL のメスシリンダーを用いて測定し、解答用紙に記録する。
4.

2 mL のメスピペットを用いて、フラクション A から 2.0 mL を 10 mL のメスフラスコに移し、展開液を加えて 10 mL とする。メスフラスコをよく振った後、パスツールピペットを用いて UVセルに溶液を入れ（セル全体の容積の 3/4 以上入れること）、アシスタントに分光光度計により450 nm の吸収を測定するように依頼し、その結果を解答用紙に記録する。

5. パスツールピペットを用いてもう一つの UV セルにフラクション B の溶液を入れ（希釈する必要はない）（セル全体の容積の 3/4 以上入れること）、アシスタントに分光光度計により 450 nmの吸収を測定するように依頼し、その結果を解答用紙に記録する。

43rd IChO Pratical Tasks, Official Japanese version

8Name:

Code:

データの扱い1. TLC 板 1 を解答用紙に描き写せ。
2. TLC 板 2 を解答用紙に描き写せ。
3. TLC 板 2 から、フラクション A、フラクション B、出発物質 SM の Rf 値を計算し、解答用紙に記録せよ。
4. 450 nm におけるモル吸光係数 ε は、A が 404 L mol-1-1-1-1cm 、B が 400 L mol cm である。次の値を計算をせよ。
i) 出発物質に基づくフラクションAの％収率。
ii) 出発物質に基づくフラクションBの％収率。

43rd IChO Pratical Tasks, Official Japanese version

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Name:

40th IChO Theoretical Problems, Official English version

Code: XXX-1

Name:

43rd IChO Practical Tasks, Official English version

Code:2