7.

新素材接合・試験・評価研究委員会

255

7

新素材接合・試験・評価研究委員会

7.1

設置経緯

新素材開発が活発に推進される昨今，接合技術の確立なしに新素材の利用，発展は考えられない。

感覚から業界のための適用技術，データの蓄積に当たっている。

新素材とその接合法は数多く開発されているが，具体的な研究計画を以下に示す。

それぞれの応用分野によって長短があり，データ①

新素材・接合の調査の多様性のゆえに，利用する立場からもその選択②

新素材・接合の試験評価に戸惑うことが多く，かつ企業間の格差について③

新素材・接合の標準化の実像，虚像に悩まされる向きもある。

④

新素材・接合のデータベース

従来，日本溶接協会は関係学会業界の協力を得委員会は田中良平（当時：東京工業大学→横浜て，溶接を中心とした接合技術，特にその材料強国立大学）を委員長として，1985（昭和 60）年

度，評価に関する技術を主導的立場に立って推進

10 月 8 日に設立委員会を開催し，発足した。

してきた。次世代材料としての新素材の利用につ

当面の 2 年間（1985（昭和 60）年度，1986

いても，接合，加工技術を中心に研究する産学共（昭和 61）年度）の研究計画を上記研究の①及び同の場を提供することの必要性を検討してきた。

②に限定し，これを実施するために，それぞれ調このような現状にかんがみて，日本溶接協会内査小委員会（主査：小林英男，東京工業大学，委の各部会，委員会に関連する総合的な調査研究組員 16 名）及び試験・評価委員会（主査：岸輝雄，織として，当委員会を設置するに至った。当委員

東京大学，委員 23 名）を設置し，活動を開始した。

会はメーカー，ユーザーとの密接な協調によって，2 つの小委員会では，それぞれ成果報告書を作

新素材の普及，促進を図ることを目的とし，当面成した。その結果，③の項目の必要性が指摘され，新素材のうち，セラミックス，グラファイトなど

特に強度試験技術の標準化を目指した活動を，試

無機材料を中心に，その同種材料の接合，異種材

験・評価小委員会がさらに 2 年間（1987（昭和

料の接合（セラミックス／金属）など材料の接合62）年度，1988（昭和 63）年度）継続するこ法，接合部の強度評価，評価方法の検討，試験評ととなり，試験・評価小委員会で成果報告書を作価方法の標準化など，広い視野に立って，新しい成した。

256●第 5 編7.2

活動状況

研究委員会活動

7.2.1 調査小委員会の事業活動

7.2.2 試験 ・ 評価小委員会の事業活動

調査小委員会は，セラミックス／セラミックス

試験・評価小委員会は，セラミックス接合材の接合，セラミックス／金属接合を対象として，接強度試験法の標準化を目的に，調査小委員会の協合技術，強度試験技術，評価技術の調査と本委員力を得て，非破壊検査及び強度評価のラウンドロ会及びその所属する団体が有しているニーズ・関ビン試験などを実施した。試験材は，常圧焼結窒心の対象に関するアンケート調査によって，調査化けい素を主対象とし，異材接合材として炭素鋼項目を絞り込み，具体的な調査を実施した。このを用い，銀ろう＋ Ti 系素材を用いる活性金属法

調査結果は，1986（昭和 61）年 11 月に発行しによる同種及び異種接合材である。

た「新素材接合・試験・評価に関する調査（Ⅰ）
成果報告書」に詳しくまとめられている。
成果報告書は全 6 章で構成されている。第 1

この成果は，1987（昭和 62）年 9 月に発行した「セラミックス／金属接合部の強度評価（Ⅰ）
成果報告書」及び 1989（平成元）年 10 月に発章は総論で，新素材の開発と試験・評価における行した「セラミックス／金属接合部の強度評価諸問題，非酸化物セラミックスの接合技術及び新（Ⅱ）成果報告書」にまとめられている。

素材の強度評価とその技術的問題などがまとめら

成果報告書（Ⅰ）は，全 7 章で構成されている。

れている。第 2 章は，接着剤法，メタライズ法，第 1 章では研究の目的と内容が述べられている。

金属ソルダー法，固相接合法，CVD 法，溶射法

第 2 章は試験片の作成に関する項目，第 3 章はなどセラミックスの接合技術として適用されて非破壊検査の結果，そして第 4 章は 4 点曲げ試験，いる手法の現状と問題点についてまとめられてい第 5 章は引張試験，第 6 章はせん断試験の結果る。

がまとめられている。第 7 章は全体の総括と各第 3 章は引張，曲げ，せん断，破壊靭性，熱衝撃，硬さ，疲労などセラミックス接合材の強度試験方法の意味，最適試験方法についての問題点並びに今後の課題を取りまとめている。

試験技術について，試験方法と問題点についてま

成果報告書（Ⅱ）は，全 7 章で構成されている。

とめられている。第 4 章は評価技術として，組織，第 1 章では研究の目的と内容が述べられている。

残留応力，X 線，X 線 CT，超音波，AE，保証試

第 2 章は試験片の作成に関する項目，第 3 章は引験などを取り上げ，セラミックス接合材への適用張試験の結果，第 4 章は 4 点曲げ試験の結果，第の現状と問題点がまとめられている。

5 章はせん断試験の結果，そして第 6 章は残留応力

第 5 章はアンケート集計結果である。調査活動を実施するに当たって，各委員に対して行った結果がまとめられている。

測定の結果がまとめられている。第 7 章は全体の総括並びに今後の課題を取りまとめている。
引張及び 4 点曲げ試験並びに丸棒せん断試験

第 6 章はまとめと提言である。接合を対象とでは，比較的安定した強度が得られ，強度試験方したそれぞれの技術はまだ手探りの状態にあり，法の標準化案の指針がほぼ明らかにされている。

情報量は全体として極めて少ない状況であったこ

しかし，なかには著しく強度が低い試験片もあるとが述べられている。特に，強度試験技術，評価こと，き裂の起点が試験片表面のコーナー部であ技術に関しては，セラミックス母材についての技ることが多いことなど，接合体の強度を理解する術が確立していないことが大きなネックになってには残留応力測定及び接合部の応力集中分布評価いると判断している。反面，接合技術に関するニーなどの必要性が指摘されている。

ズ・関心と各技術の問題点，情報量の多少が的確に浮き彫りにされている。

さらに，超音波や X 線の深傷方法などによる欠陥の非破壊的な評価方法の確立も重要であること

7.

新素材接合・試験・評価研究委員会

257

合体の強度評価方法標準化に当たっては，従来の7.2.4 セラミック部材接合技術の試験 ・評価方法の研究委員会

方法よりかなり詳細な点まで規格化したものが必上記の本委員会活動継続中に，ほぼ同一の目的要であり，試験目的と意義に合わせた検討をしなで新エネルギー・産業技術総合開発機構（NEDO）ければならないと結論している。

より日本溶接協会が委託研究を受けた。NEDO のが指摘されている。したがって，セラミックス接委託研究を実施するために，本委員会調査小委員

7.2.3 標準化の事業活動

会を主体として，セラミック部材接合技術の試験・以上のように，調査小委員会と試験・評価小委

評価方法の研究委員会（CJ 委員会）（委員長：小員会のそれぞれの活動及び連携により，セラミッ

林英男，東京工業大学，委員 34 名）を設置した。

クスを中心とした新素材接合・試験・評価のため

CJ 委員会では NEDO の委託研究を実施すると同の標準化案の作成が順調に進められた。この過程

時に，これを本委員会の活動・成果とし，これ以では，セラミックス接合が適用されている工業製外の本委員会の活動は一時休止することとした。

品があまり多くない現状から，時期尚早であると

NEDO の委託研究はセラミックガスタービンのの意見もあったが，接合技術の開発過程で強度の研究開発の支援研究の 1 つであり，1989（平成元）比較を行う上でも試験法の早期標準化は必要不可

年 4 月に開始して，1998（平成 10）年 3 月に終欠であると考えられた。

了した。9 年間にわたる調査研究と試験研究の成標準化案の作成は，対象をできるだけ絞り込み，果は，各年度のセラミック部材接合技術の試験・規格化が可能な分野から進める方向になると考え

評価方法の開発成果報告書（全 9 冊）と，1998（平られた。さらに，残留応力や非破壊検査による欠成 10）年 5 月に発行したセラミック部材接合技術陥検出など，新素材の強度特性に大きく影響を及の試験・評価データベース・データブックに集約

ぼす因子の評価法も含めた総合的な規格案の作成されている。

が必要になると考えられた。
1989（平成元）年度から 1991（平成 3）年度の以下に，各年度ごとに成果の概要を述べる。
(1) 1989 （平成元） 年度の成果の概要 （残留応力）

3 年間にわたり，ワーキンググループを設置し，セ標準的な異材接合条件を設定し（Si3N4 ／ S45C，ラミックス／セラミックス接合，セラミックス／中間層 Cu，活性金属法，ろう付），接合材強度の金属接合を対象として，引張試験，4 点曲げ試験及支配因子が接合残留応力と接合界面であることをびせん断試験の標準的な試験方法の規格を制定す明らかにした。また，X 線による残留応力測定方る作業を行った。この成果は WES 原案として，本法と IF 法（圧子押込み）による残留応力測定法を協会規格委員会に提出するまでに至った。

確立した。さらに，有限要素法による残留応力解一方，通産省工業技術院標準部からの委託事業で，( 社 ) 日本ファインセラミックス協会に「ファインセラミックス接合の曲げ強さ試験方法」の析方法を確立した。
(2) 1990 （平成 2） 年度の成果の概要 （残留応力と強度特性の相関）JIS 原案作成委員会が設置されることになり，本接合材の切断加工における割れの生成が，著し委員会の成果は WES 制定を経ずに，JIS にそのまい強度低下をもたらすことを解明し，防止対策をま反映させざるを得ないことになった。その後，確立した。また，破壊機構を解明し，接合材強度「ファインセラミックス接合の引張強さ試験方法」と残留応力の関連を定量的に明らかにした。さらの JIS 原案作成委員会も設置され，本委員会の成に，残留応力の寸法効果，切断加工による再配分，果を活用して，以下の JIS の制定・発行に至った。

界面端部における特異応力場の解析研究を行った。

○ファインセラミックス接合の曲げ強さ試験方法(3) 1991 （平成 3） 年度の成果の概要 （高温強JIS R 1624-1995○ファインセラミックス接合の引張試験方法
JIS R 1630-1997

度特性）
標 準 的 な 異 材 接 合 条 件 を 設 定 し（Si3N4 ／SUS304），接合材強度の温度依存性と破壊機構を解明した。また，負荷応力と残留応力の界面端部における特異応力場について，定量的な解析研究

258●第 5 編研究委員会活動を行った。
(4) 1992 （平成 4） 年度の成果の概要 （熱サイクル）(7) 1995 （平成 7） 年度の成果の概要 （クリープ）
負荷応力と試験温度をパラメータとして，クリープ破断時間を調べ，クリープ破断曲線と破壊高温保持後の室温・高温強度特性を調べ，温度・機構を明らかにした。また，この結果に基づきク

雰囲気・保持時間の影響を明らかにした。また，リープ破壊機構領域図を構築した。さらに，界面高温保持による残留応力変化，劣化機構，破壊機に沿うき裂進展の解析研究を行った。

構を検討した。さらに，接合材の熱サイクル負荷の有限要素解析を行った。

(8) 1996（平成 8）年度の成果の概要（疲労・クリープ）(5) 1993 （平成 5） 年度の成果の概要 （疲労）試験温度と最大応力の保持時間をパラメータと熱サイクル後の室温・高温強度特性を調べ，温した疲労試験を行い，疲労・クリープ相互干渉効

度・雰囲気・保持時間・熱サイクル数の影響を明

果を明らかにした。また，応力変動と温度変動のらかにした。また，熱サイクル疲労と機械的疲労疲労試験を行い，累積損傷効果を明らかにした。の特性を調べ，接合材の 107 回疲労強度は曲げ強さらに，接合材の疲労の解析研究を行った。

度の約 1/2 に低下することを示した。さらに，特異応力場の解析結果に基づく接合材の強度評価方法を提案した。
(6) 1994 （平成 6） 年度の成果の概要 （応力腐食割れ）(9) 1997 （平成 9） 年度の成果の概要 （長時間耐久性）
前年度までに実施した耐久性試験（疲労，応力腐食割れ，クリープ，疲労・クリープ）を継続し，長時間データを取得した。また，強度・耐久性予変位速度一定試験の曲げ強度と負荷応力一定試測の解析研究を行った。さらに，9 年間の研究成験の時間強度を調べ，時間依存型の応力腐食割れ

果をまとめ，データベース・データブックを作成の特性を明らかにした。変位速度一定試験の場合，した。

曲げ強度は変位速度の減少に伴い低下する。負荷データベース環境を図 7.1 に示す。また，曲げ応力一定試験の場合，曲げ強度以下の応力におい強度（全データ）のワイブル分布図を図 7.2 に，て時間依存型の破壊を生じ，負荷応力の低下に伴機械的疲労強度（全データ）を図 7.3 に，クリーい破断時間は増大する。さらに，接合材の界面端プ強度（全データ）を図 7.4 に示す（いずれも次部幾何学形状の選択に関する解析研究を行った。

ページ参照）。

7.3 今後の活動予定

CJ 委員会の終了に伴い，一時休止の本委員会（新工業大学）。

素材接合・試験・評価研究委員会）を再開し，CJ

しかし，再開までに年月を経ており，出席の委委員会の成果を本委員会に報告すると同時に，今員が少なかったこともあり，アンケートを実施し，後の本委員会の存続の可否，活動方針を図るためその結果に基づき再度，本委員会の存続の可否とに，再開後の第 1 回本委員会を 1998（平成 10）

活動方針を第 2 回本委員会で討議することにした。

年 6 月 29 日に開催した（委員長：小林英男，東京

アンケートの集計は完了し，現在に至っている。

7.

259

新素材接合・試験・評価研究委員会

入力フォームクリープ入力4点曲げ試験入力

メインメニュー

機械的疲労入力

データテーブル

熱サイクル入力

メインテーブル（データの一括保存）

3点曲げ試験入力

引張試験入力残留応力入力メインテーブル（データの抽出結果）

データの検索・抽出

データの解析・評価

データベース環境

99.9
99

400

90705030300
σ（MPa）

F（σc）（％）

図 7.1

10200

100
10
100

1010.1

図 7.30.01
10100

500

曲げ強度（全データ）のワイブル分布図

350300℃・大気中
350℃・大気中400℃・大気中450℃・大気中
500℃・大気中
300℃・アルゴン中負荷応力（MPa）

300
250200150
10050010102103104

105

106

破断時間（sec）

図 7.4

クリープ破断強度（全データ）

107

108

103
104
Nf（cycle）

105

106107

機械的疲労強度の S-N 曲線（全データ）

σc（MPa）

図 7.2102