「高感度･多機能マルチプローバのシステム化技術および評価」に係る成果報告
若生

１．はじめに
本成果報告書は，平成16年度 地域中小企業支援型研究開発（技術シーズ持込型）「高感度・多機能マルチプローバの開発」に関わる受託研究「高感度･多機能マルチプローバのシステム化技術及び評価」として，（株）
三友製作所が研究開発する超小型マルチプローブ駆動機構に（独）産業技術総合研究所が研究開発する高感度接触圧検知機能を実装するシステム化技術の，プローブへのカーボン付着を防止する抵抗加熱ヒータの組込みに関する研究評価を纏めたものである。
走査型電子顕微鏡（SEM）中でマルチプローバを操作する場合に，プローブへのカーボン付着が想定される。
プローブへのカーボン付着を防止するには，試料台及びプローブ近傍を120℃程度に保つ必要があることが示されている。このため試料台及びプローブ近傍に抵抗加熱ヒータを取り付けることになった。そこで，抵抗加熱ヒータの特性を調査し，マルチプローバの伝熱解析を行い，ヒータへの印加電圧と試料台及びSEMチャンバ外壁の温度の関係について評価・検討した。
２．ヒータ特性の評価
試料台の下面に貼り付けるヒータ（定格電流1A：耐熱温度200℃）を図１に示す。ヒータの構成は，導体部がSUS，フィルム部がポリイミドであり，抵抗値は3Ω±10%（20℃）である。
ヒータの特性評価実験は，図２に示すように，温度測定用のＫ型熱電対（CHINO製：型番SCHS1-0：使用温度範囲-100℃〜1000℃）をヒータ上にポリイミドテープにて固定し，ヒータを直流安定化電源に接続して行った。測定は，任意の印加電圧における電流値とヒータ温度を，熱電対による温度測定値がほぼ一定となるのを確認してから測定した。

図１*先端材料部門

ヒータ進一＊

図２

青木邦知＊

佐川克雄＊

ヒータ及び熱電対

２．１ ヒータの温度と抵抗値の評価
まず始めにヒータ特性の再現性を確認した。その結果を温度と抵抗値rについて示すと図３の実線となる。この
図より使用するヒータには，良好な再現性があることが確認できた。また，抵抗値rは温度に関係することが知られている １） 。図３の抵抗値rの測定結果は，ほぼ直線的に抵抗値rが増加している。このことは，ヒータ印可電圧を一定として電流値を計測すればヒータの温度を推測できることを示している。
ヒータ１とヒータ２の抵抗値測定の結果には若干の差異が認められる。この原因は，熱電対による温度測定値がほぼ一定となるのを確認してから電流値を測定する方法を用いたための，測定方法による誤差と考えられる。
このことは，詳細には各ヒータについて温度と抵抗値rの関係を明確にする必要があるものの，電流値によってヒータ温度をある程度推測可能であることを示す。図４には，上記の実験における入力エネルギとヒータ温度の関係を示す。入力エネルギに対するヒータ温度は，ヒータ間の違いがないことを示している。
ここで注意しなければならないのは，あくまでも熱電対は，ヒータ表面のポリイミドの温度を測定していることである。これらの結果は，厳密にはヒータ表面にある熱伝達部分の温度測定値である。真空中においては，図４の関係が同じ入力エネルギに対してヒータ表面の熱伝達がなくなる分だけ，温度測定値が高くなると考えられる。

3.63.5

抵抗（Ω）

3.4
3.3

ヒータ1
ヒータ23.2

加熱時間は３０分

3.1・左端：２００℃加熱，中央：１５０℃加熱，右端：未加熱

3・２００℃では、樹脂が変色した。１５０℃でも若干変色し
2.9
050

100
150
ヒータ温度（℃）

図３200ている。

250・物理的な破損等は認められず。

抵抗値rの測定結果

図６160
150140温度（℃）

130120ヒータ1
ヒータ2110
10090
80
7060
0.20.3

図４0.4

0.5
0.60.7
入力エネルギ（W)0.80.91

入力エネルギとヒータ温度の関係

２．２ カンチレバーユニットの温度に関する影響評価
マルチプローバの，プローブ押付力の測定には，SPM等で用いるSi製のカンチレバーユニット（カンチレバーと配線等を一体としてSPMに簡単に取り付けられるようにしたもの）を用いることも考えられるので，市販のSPM用カンチレバーユニット(SII製：型番SSI-SS-EC-ML)を用いて，昇温時の熱による配線や接続部の物理的な損傷の確認を行った。
実験は，図５に示すようにヒータ上にカンチレバーユニッ
トを貼付け，加熱によるカンチレバーユニットへの影響について評価を行った。
その結果を図６に示す。
図５ ヒータ上のカンチレバーユニット*先端材料部門

加熱後の結果２．３ 真空チャンバ内におけるヒータ特性評価
ヒータ特性の評価実験は，大気中と同様に，Ｋ型熱電対 (CHINO 製 ： 型 番 SCYF2-0 ： 使 用 温 度 範 囲 -100 ℃ 〜1000℃)をヒータ上にポリイミドテープにて固定し，真空チャンバ内（真空度10-4Pa）の網状の台の上に設置したテフロンブロック（断熱材として利用）上にヒータを貼付け，直流安定化電源及び熱電対から任意の印加電圧における電流値，ヒータ温度，テフロンブロック温度及び真空チャンバ内の温度を測定した。なお真空チャンバ内の温度は，ヒータ部から１５mm離した位置におけるテフロンのブロックの表面を熱電対により測定した値である。真空チャンバ内に設置したヒータ及びテフロンブ
ロックの配置を図７に示す。

テフロン熱電対

ブロック

ヒータ電源

図７

実験配置図

図７に示す実験方法としたのは，真空中のヒータ表面の温度測定値が，大気との熱伝達の分だけ高くなること，真空チャンバ内への放射熱の影響及びヒータとヒータを貼り付ける材料の熱伝達を確認するためである。
ヒータへの入力エネルギとヒータ表面温度の関係を図８に示す。図８と図４を比較すると，図８に示す真空チャンバ内のヒータ表面温度が若干低い値を示す。これはヒータからテフロンに熱伝達が起こったためと考えられる。
160150ヒータ温度(℃)

140130120

ヒータ1
ヒータ2110100908070600.20.30.40.50.60.70.80.9

1

入力エネルギ（Ｗ）

図８

真空におけるヒータ表面温度と入力エネルギの関係

図９は，ヒータ温度，テフロンブロック温度及び真空チャンバ内温度の関係を時系列で示したものである。図９より，ヒータを貼り付けたテフロンの温度が，時間遅れを伴いながら温度変化することが確認された。これは，ヒータからテフロンに熱伝達が起こったことを示す。また，放射熱の影響が考えられるチャンバ内の温度は，ヒータを貼り付けたテフロンブロックの温度に比べてかなり小さく，無視できる程度であることを確認した。
180160
140

温度（℃）

120
ヒーター
テフロン
チャンバ内

100
80
60
40
20001500

3000

4500

60007500*先端材料部門

伝熱解析は，表１に示す条件で実施した。
表１ 伝熱解析条件
伝熱解析ソフト：ＡＮＳＹＳ
・大気側への熱伝達条件：雰囲気温度20℃，熱伝達率
10W/m２・℃
・ヒータよりの入力エネルギは，1W, 2W, 3W, 5W, 10Wについて計算・各部品の接触部は完全接触とした。
熱 熱 伝 導 率材
料
密度 比
(J/kg･℃) (W/m･℃)(kg/m3)構造用鋼7,850.0
434.0
60.5
アルミニウム 2,770.0
875.0
114.0〜175.0合金
銅合金
8,300.0385.0
401.0
ステンレス鋼 7,750.0
480.0
15.1
ベスペル
1,430.0
1,130.00.34
ポリイミド
1,470.0
1,130.00.29

9000

時間（Ｓ）

図９３．伝熱解析
ヒータ単体の特性は，前章のように確認できたが，マルチプローバに組み込んだ場合には，マルチプローバからSEMチャンバへの伝熱により，ヒータ単体の温度とは異なることが予想される。そこでヒータへの印加電圧やマルチプローバの温度分布を確認するために，伝熱解析を実施した。伝熱解析を実施するにあたっては，（株）
三友製作所より提供いただいた，マルチプローバに関連する部分のCADデータを基に，解析用のモデルを作成し，伝熱解析を実施した。伝熱解析は，当センターの大城靖彦主任の協力を得た。なお，前記の図９の結果は，真空チャンバ内での物体間の熱伝達に対して，放射熱の影響を無視できることを示した。
このことから，真空チャンバ内の伝熱解析は，熱伝導のみを考慮することとした。
図１０に伝熱解析モデルを示す。ヒータは試料台の上部プレートの裏面に張り付けられ，上部プレートと下部構造物の間に作られた空間に納められている。
図１０ 伝熱解析モデル

チャンバ内各部温度の時系列変化＊アルミニウム合金の熱伝導率は-100℃〜200℃までの非線形データを含んでいる

伝熱解析結果を図１１と図１２に示す。図１１は，ヒータの入力エネルギが10Wの時の，SEMチャンバ内の試料台の温度分布である。図１２は，ヒータの入力エネルギが10Wの時の，SEMチャンバ外壁および試料台操作部の温度分布である。

図１３は，ヒータ各入力による図１１と図１２に示す
試料台，試料台操作部及びチャンバ外壁の３点の温度について示したものである。図１２より，試料台の温度を120℃に保つには，ヒータ入力を8W程度にする必要があること，その時の試料台操作部は，55℃程度になると推測できる。
なおこの伝熱解析は，ヒータの入力エネルギと放熱が拮抗した定常状態を示すものである。このためヒータ通電開始から定常状態になるまでの時間は推測できない。
さらに定常状態になる前の過渡的な温度状態では，試料台各部品の熱膨張に十分な注意が必要となると思われる。
160140120

温 度 （℃ ）100
試料台
試料台操作部
チャンバ外壁806040

図１１

試料台

200024681012

入力エネルギ（Ｗ）

図１３

伝熱解析結果４．まとめヒータの特性の評価及びマルチプローバの伝熱解析を行った結果，以下のことが明らかとなった。

図１２

SEMチャンバ外壁

図１１は，試料台表面温度が約143℃となり，試料台支持部に大きな温度勾配が生じることを示した。図１２
は，SEMチャンバ外壁の温度は室温とほぼ同じであるが，試料台操作部は試料台支持部からの伝熱により，人が操作するにはかなりの高温になることを示した。

*先端材料部門

１）ヒータ特性の評価から，ヒータの個体差及び再現性について良好な結果が得られた。また，ヒータ温度と抵抗値の関係を明確にすることで，電流値（印加電圧一定）によるヒータ温度の推測がある程度可能であることがわかった。
２）伝熱解析の結果から，試料台の温度を120℃に保つにはヒータの入力エネルギが8W程度必要であることがわかった。
３）各部品の熱膨張等にも注意が必要である。
[参考文献]
１）入門 電磁気学：加藤哲男・水野正志

コロナ社