JAEA-Data/Code2023-005
DOI:10.11484/jaea-data-code-2023-005

令和３年度福島第一原子力発電所の炉内付着物サンプル等の分析－令和３年度開始

廃炉・汚染水対策事業費補助金に係る補助事業（燃料デブリの性状把握のための分析・推定技術の開発）－

Analysis of Deposits Inside the Reactor
at Fukushima Daiichi Nuclear Power Station in JFY 2021
– The Subsidy Program of “Project of Decommissioning and Contaminated Water
Management (Development of Analysis and Estimation Technology
for Characterization of Fuel Debris)” Starting FY2021 –池内 宏知

佐々木 新治

荒井 陽一

佐藤 拓未

山口 祐加子

大西 貴士

森下 一喜

多木 寛

仲吉 彬

関尾 佳弘

前田 宏治

Hirotomo IKEUCHI, Shinji SASAKI, Takashi ONISHI, Akira NAKAYOSHI
Yoichi ARAI, Takumi SATO, Hiroshi OHGI, Yoshihiro SEKIO
Yukako YAMAGUCHI, Kazuki MORISHITA and Koji MAEDA

福島研究開発部門
福島研究開発拠点
廃炉環境国際共同研究センター
燃料デブリ研究ディビジョン
Fuel Debris Research and Analysis Division
Collaborative Laboratories for Advanced Decommissioning Science
Fukushima Research InstituteSector of Fukushima Research and Development

December 2023
Japan Atomic Energy Agency

日本原子力研究開発機構

本レポートは国立研究開発法人日本原子力研究開発機構が不定期に発行する成果報告書です。
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より発信されています。本レポートに関しては下記までお問合せください。
国立研究開発法人日本原子力研究開発機構〒 319-1112

JAEA イノベーションハブ

研究成果利活用課

茨城県那珂郡東海村大字村松 4 番地 49

E-mail: ird-support@jaea.go.jp
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JAEA Innovation Hub, Japan Atomic Energy Agency.
4-49 Muramatsu, Tokai-mura, Naka-gun, Ibaraki-ken 319-1112, Japan
E-mail: ird-support@jaea.go.jp© Japan Atomic Energy Agency, 2023

JAEA-Data/Code 2023-005

JAEA-Data/Code 2023-005
令和 3 年度福島第一原子力発電所の炉内付着物サンプル等の分析－令和 3 年度開始 廃炉・汚染水対策事業費補助金に係る補助事業（燃料デブリの性状把握のための分析・推定技術の開発）－
日本原子力研究開発機構 福島研究開発部門
廃炉環境国際共同研究センター
池内佐藤

宏知*1、佐々木拓未*1、多木

新治+1, *1、大西寛*1、関尾福島研究開発拠点

燃料デブリ研究ディビジョン
貴士+1, *1、仲吉

彬*1、荒井佳弘+1、山口 祐加子+1、森下

陽一*1、

一喜+1、前田宏治+1（2023 年 3 月 7 日受理）
東京電力ホールディングス（株）福島第一原子力発電所（1F）の廃炉作業を安全かつ着実に実施するためには、炉内で生成した燃料デブリの組成や物理的・化学的特性等の性状を把握し、燃料デブリの取り出しや収納・保管等の実際の廃炉作業を検討するプロジェクトに提供していく必要がある。この目的から、1F 2 号機の内部調査で取得された付着物や堆積物等の汚染物サンプルを用いて、サンプル中の成分の把握及び燃料由来のウランを含む微粒子（U 含有粒子）の詳細観察を行った。本報告書は、サンプルの成分由来や U 含有粒子の生成過程等の解析評価に供するため、2021 年度に得られた分析結果として、FE-SEM/WDX、FE-SEM/EDX、TEM/STEM-EDX による詳細観察画像や元素分析結果、放射線測定結果及び ICP-MS による元素分析結果をデータベー
スとしてまとめたものである。

本報告書は、技術研究組合国際廃炉研究開発機構（IRID）が補助事業者となり、その組合員である日本原子力研究開発機構が実施した令和 3 年度開始 廃炉・汚染水対策事業費補助金に係る補助事業（燃料デブリの性状把握のための分析・推定技術の開発）の成果に関するものである。
核燃料サイクル工学研究所：〒319-1194 茨城県那珂郡東海村大字村松 4 番地 33+1 高速炉・新型炉研究開発部門 大洗研究所 高速炉サイクル研究開発センター 燃料材料開発部*1 技術研究組合国際廃炉研究開発機構

i

JAEA-Data/Code 2023-005

JAEA-Data/Code 2023-005
Analysis of Deposits Inside the Reactor at Fukushima Daiichi Nuclear Power Station in JFY2021—The Subsidy Program of “Project of Decommissioning and Contaminated Water Management(Development of Analysis and Estimation Technology for Characterization of Fuel Debris)” Starting
FY2021—
Hirotomo IKEUCHI*1, Shinji SASAKI +1, *1, Takashi ONISHI +1, *1, Akira NAKAYOSHI*1,
Yoichi ARAI*1, Takumi SATO*1, Hiroshi OHGI*1, Yoshihiro SEKIO+1, Yukako YAMAGUCHI+1,
Kazuki MORISHITA+1 and Koji MAEDA+1
Fuel Debris Research and Analysis Division
Collaborative Laboratories for Advanced Decommissioning Science
Fukushima Research InstituteSector of Fukushima Research and Development
Japan Atomic Energy Agency
Tokai-mura, Naka-gun, Ibaraki-ken(Received March 7, 2023)
For safe and steady decommissioning of Tokyo Electric Power Company Holdings’ Fukushima Daiichi
Nuclear Power Station (1F), information concerning composition and physical/chemical properties of fueldebris generated in the reactors should be estimated and provided to other projects conducting thedecommissioning work including the retrieval of fuel debris and the subsequent storage. For this purpose, in
FY2021, samples of contaminants (the wiped smear samples and the deposits) obtained through the internal
investigation of the 1F Unit 2 were analyzed to clarify the components and to characterize the micro-particles
containing uranium originated from fuel (U-bearing particles) in detail. This report summarized the resultsof analyses performed in FY2021, including the microscopic analysis by SEM and TEM, radiation analysis,
and elemental analysis by ICP-MS, as a database for evaluating the main features of each sample and theprobable formation mechanism of the U-bearing particles.
Keywords : 1F Sample Analysis, Deposits Inside Reactor, U-bearing Particles

This report includes the result of work performed in Japan Atomic Energy Agency, as a member of theInternational Research Institute for Nuclear Decommissioning (IRID) as a subsidized entity, under theSubsidy program for the “Project of Decommissioning and Contaminated Water Management (Developmentof Analysis and Estimation Technology for Characterization of Fuel Debris)"+1 Fuels and Materials Department, Fast Reactor Cycle System Research and Development Center,
Oarai Research and Development Institute, Sector of Fast Reactor and Advanced Reactor Research andDevelopment*1 International Research Institute for Nuclear Decommissioningii

JAEA-Data/Code 2023-005

目次
1. 序論 ..............................................................................................................................................1
2. 目的 ..............................................................................................................................................1
3. 分析計画 .......................................................................................................................................2
3.1

分析対象サンプル ............................................................................................................................ 2

3.2 分析項目 ............................................................................................................................................ 3
3.3 分析結果の用途及び分析への要求事項 ........................................................................................ 3
4. 分析方法 .......................................................................................................................................5
4.1 外観観察 ............................................................................................................................................ 5
4.2 IP 測定 ............................................................................................................................................... 5
4.3 FE-SEM/WDX 分析 .......................................................................................................................... 5
4.3.1 U 含有粒子の探索 ..................................................................................................................... 5
4.3.2 U 含有粒子とその周辺での元素分布の把握 ......................................................................... 5
4.4 放射線測定（γ 線核種分析） ......................................................................................................... 6
4.4.1 サンプルの溶解 ......................................................................................................................... 6
4.4.2 測定方法 ..................................................................................................................................... 6
4.4.3 不確かさ ..................................................................................................................................... 7
4.4.4 定量下限値 ................................................................................................................................. 7
4.5 ICP-MS 分析 ..................................................................................................................................... 7
4.5.1 定量分析 ..................................................................................................................................... 7
4.5.2 不確かさ ..................................................................................................................................... 9
4.5.3 定量下限値 ................................................................................................................................. 94.5.4

定性分析 ..................................................................................................................................... 9

4.6 FE-SEM/EDX 分析 ......................................................................................................................... 10
4.6.1 SEM 観察用試料の分取 ......................................................................................................... 10
4.6.2 着目元素の探索（広範囲スキャン）及び着目領域の設定 ............................................... 10
4.6.3 着目領域とその周辺を含む視野での元素分布の把握（概観観察） ............................... 11
4.6.4 各着目領域とその近傍の元素分布の把握（拡大マッピング） ....................................... 11
4.6.5 各着目領域の中央付近を中心とした EDX 点分析による半定量分析............................. 12
4.6.6 各領域の分類及び TEM 観察対象領域の設定 .................................................................... 12
4.7 TEM/STEM-EDX 分析 ................................................................................................................... 12
4.7.1 FIB 加工による TEM 観察試料採取 ..................................................................................... 12
4.7.2 断面の微細構造及び元素分布の把握（HAADF-STEM 像の取得、元素マッピング
及び EDX 線分析）................................................................................................................. 134.7.3

各相組成の半定量分析 ........................................................................................................... 14

4.7.4 TEM 回折図形の取得と構造解析及び主要化学組成の推定 ............................................. 16
5. 分析結果 ..................................................................................................................................... 17
5.1 2 号機 X-6 ペネ調査装置 付着物 1（2PEN2101） .................................................................. 17
5.1.1 外観観察結果 ........................................................................................................................... 17
5.1.2 IP 測定結果 .............................................................................................................................. 17
5.1.3 FE-SEM/WDX 分析結果 ......................................................................................................... 17
5.1.4 放射線測定（γ 線核種分析）結果 ........................................................................................ 17iii

JAEA-Data/Code 2023-005

5.1.5 ICP-MS 分析結果 .................................................................................................................... 18
5.2 2 号機 X-6 ペネ調査装置 付着物 2（2PEN2102） .................................................................. 18
5.2.1 外観観察結果 ........................................................................................................................... 18
5.2.2 IP 測定結果 .............................................................................................................................. 18
5.2.3 FE-SEM/WDX 分析結果 ......................................................................................................... 195.2.4

放射線測定（γ 線核種分析）結果 ........................................................................................ 19

5.2.5 ICP-MS 分析結果 .................................................................................................................... 19
5.3 2 号機 X-6 ペネ調査装置 付着物 3（2PEN2103） .................................................................. 20
5.3.1

外観観察結果 ........................................................................................................................... 20

5.3.2 FE-SEM/EDX 分析結果 .......................................................................................................... 20
5.3.3 TEM/STEM-EDX 分析結果 .................................................................................................... 24
5.4 2 号機 原子炉ウェル内調査 ウェル差圧調整ライン内 堆積物 A（2WEL2101A） ........... 345.4.1

外観観察結果 ........................................................................................................................... 34

5.4.2 IP 測定結果 .............................................................................................................................. 34
5.4.3 FE-SEM/WDX 分析結果 ......................................................................................................... 34
5.4.4 放射線測定（γ 線核種分析）結果 ........................................................................................ 34
5.4.5 ICP-MS 分析結果 .................................................................................................................... 35
5.5 2 号機 原子炉ウェル内調査 ウェル差圧調整ライン内 堆積物 B（2WEL2101B） ............ 35
5.5.1 外観観察結果 ........................................................................................................................... 35
5.5.2 FE-SEM/EDX 分析結果 .......................................................................................................... 35
5.5.3 TEM/STEM-EDX 分析結果 .................................................................................................... 38
5.6 2 号機 原子炉ウェル内調査 ウェル差圧調整ライン内 堆積物 C（2WEL2101C） ............ 41
5.6.1 外観観察結果 ........................................................................................................................... 41
5.6.2 IP 測定結果 .............................................................................................................................. 41
5.6.3 FE-SEM/WDX 分析結果 ......................................................................................................... 41
5.6.4 放射線測定（γ 線核種分析）結果 ........................................................................................ 42
5.6.5 ICP-MS 分析結果 .................................................................................................................... 42
5.7 2 号機 原子炉ウェル内調査 排気ダクト劣化部 A（2WEL2102A） ..................................... 42
5.7.1 外観観察結果 ........................................................................................................................... 42
5.7.2 IP 測定結果 .............................................................................................................................. 42
5.7.3 FE-SEM/WDX 分析結果 ......................................................................................................... 43
5.7.4 放射線測定（γ 線核種分析）結果 ........................................................................................ 43
5.7.5 ICP-MS 分析結果 .................................................................................................................... 43
5.8 2 号機 原子炉ウェル内調査 排気ダクト劣化部 B（2WEL2102B） ...................................... 44
5.8.1 外観観察結果 ........................................................................................................................... 44
5.9

2 号機 原子炉ウェル内調査 排気ダクト点検口表面部 A（2WEL2103A） ......................... 44

5.9.1 外観観察結果 ........................................................................................................................... 44
5.9.2 IP 測定結果 .............................................................................................................................. 44
5.9.3 FE-SEM/WDX 分析結果 ......................................................................................................... 44
5.9.4 放射線測定（γ 線核種分析）結果 ........................................................................................ 44
5.9.5 ICP-MS 分析結果 .................................................................................................................... 45
5.10 2 号機 原子炉ウェル内調査 排気ダクト点検口表面部 B（2WEL2103B） ........................ 45
5.10.1 外観観察結果 ......................................................................................................................... 45iv

JAEA-Data/Code 2023-005

5.10.2 FE-SEM/EDX 分析結果 ........................................................................................................ 45
6. 結論 ............................................................................................................................................ 48
謝

辞 ............................................................................................................................................. 48

参考文献 .......................................................................................................................................... 49
付録 1

FE-SEM/EDX 及び STEM-EDX の点分析における一次データ ................................. 411

v

JAEA-Data/Code 2023-005

Contents
1. Introduction ....................................................................................................................................1
2. Objective ........................................................................................................................................1
3. Analytical Plan ...............................................................................................................................2
3.1 Samples for analysis........................................................................................................................... 2
3.2 Analytical items ................................................................................................................................. 3
3.3 Purposes and accuracies of each analytical items .............................................................................. 3
4. Analytical Method ..........................................................................................................................5
4.1 Appearance observation ..................................................................................................................... 5
4.2 IP measurement .................................................................................................................................. 5
4.3 FE-SEM/WDX analysis ..................................................................................................................... 5
4.3.1 Exploration of U-bearing particles .............................................................................................. 5
4.3.2
4.4

Investigation of elemental distribution on/near the U-bearing particles ..................................... 5

Radiation analysis for gamma-emitting nuclides ............................................................................... 6

4.4.1

Dissolution of samples ................................................................................................................ 6

4.4.2 Measurement method .................................................................................................................. 6
4.4.3 Uncertainties ............................................................................................................................... 7
4.4.4 Limit of quantification ................................................................................................................ 7
4.5 ICP-MS analysis ................................................................................................................................ 7
4.5.1 Quantitative analysis ................................................................................................................... 7
4.5.2 Uncertainties ............................................................................................................................... 9
4.5.3 Limit of quantification ................................................................................................................ 94.5.4

Qualitative analysis ..................................................................................................................... 9

4.6 FE-SEM/EDX analysis .................................................................................................................... 10
4.6.1 Preparation of the sample for SEM observation ....................................................................... 10
4.6.2 Exploration of the target elements (by scanning of broad area) to define the target regions .... 10
4.6.3 Broad overview of elemental distribution near the target regions ............................................ 11
4.6.4 Detailed investigation of elemental distribution on/near the target regions (enlarged view) ... 11
4.6.5 Semi-quantitative analysis by EDX point analysis centered on each target region .................. 12
4.6.6 Categorization of the target regions for detailed TEM observation .......................................... 12
4.7 TEM/STEM-EDX analysis .............................................................................................................. 12
4.7.1 Preparation of the sample for TEM observation by FIB processing ......................................... 12
4.7.2 Investigation of microstructure and elemental distribution on the cross section (by means of
HAADF-STEM image, elemental mapping, and EDX line analysis) ...................................... 13
4.7.3

Semi-quantitative analysis on composition of each phase ........................................................ 14

4.7.4

Analysis of crystal structure by using TEM diffraction patterns, and characterization ofeach phase ................................................................................................................................. 16
5. Results of Analysis ....................................................................................................................... 17
5.1 Unit 2, Smear of the investigation unit of the X-6 penetration: smear-1 (2PEN2101) .................... 17
5.1.1 Appearance................................................................................................................................ 17
5.1.2 IP measurement ......................................................................................................................... 17
5.1.3 FE-SEM/WDX .......................................................................................................................... 17vi

JAEA-Data/Code 2023-005

5.1.4 Radiation analysis for gamma-emitting nuclides ...................................................................... 17
5.1.5 ICP-MS ..................................................................................................................................... 18
5.2 Unit 2, Smear of the investigation unit of the X-6 penetration: smear-2 (2PEN2102) .................... 18
5.2.1 Appearance................................................................................................................................ 18
5.2.2

IP measurement ......................................................................................................................... 18

5.2.3 FE-SEM/WDX .......................................................................................................................... 19
5.2.4 Radiation analysis for gamma-emitting nuclides ...................................................................... 19
5.2.5 ICP-MS ..................................................................................................................................... 19
5.3 Unit 2, Smear of the investigation unit of the X-6 penetration: smear-3 (2PEN2103) .................... 20
5.3.1 Appearance................................................................................................................................ 20
5.3.2 FE-SEM/EDX ........................................................................................................................... 20
5.3.3 TEM/STEM-EDX ..................................................................................................................... 24
5.4 Unit 2, Deposit in the well differential pressure adjustment line: deposit-A (2WEL2101A) .......... 34
5.4.1

Appearance................................................................................................................................ 34

5.4.2

IP measurement ......................................................................................................................... 34

5.4.3 FE-SEM/WDX .......................................................................................................................... 34
5.4.4 Radiation analysis for gamma-emitting nuclides ...................................................................... 34
5.4.5 ICP-MS ..................................................................................................................................... 35
5.5 Unit 2, Deposit in the well differential pressure adjustment line: deposit-B (2WEL2101B) .......... 35
5.5.1 Appearance................................................................................................................................ 35
5.5.2 FE-SEM/EDX ........................................................................................................................... 35
5.5.3 TEM/STEM-EDX ..................................................................................................................... 38
5.6 Unit 2, Deposit in the well differential pressure adjustment line: deposit-C (2WEL2101C) .......... 41
5.6.1 Appearance................................................................................................................................ 41
5.6.2 IP measurement ......................................................................................................................... 41
5.6.3 FE-SEM/WDX .......................................................................................................................... 41
5.6.4 Radiation analysis for gamma-emitting nuclides ...................................................................... 42
5.6.5 ICP-MS ..................................................................................................................................... 42
5.7 Unit 2, Deteriorated part of the exhaust duct: fragment-A (2WEL2102A) ..................................... 42
5.7.1 Appearance................................................................................................................................ 42
5.7.2 IP measurement ......................................................................................................................... 42
5.7.3 FE-SEM/WDX .......................................................................................................................... 43
5.7.4 Radiation analysis for gamma-emitting nuclides ...................................................................... 43
5.7.5 ICP-MS ..................................................................................................................................... 43
5.8 Unit 2, Deteriorated part of the exhaust duct: fragment-B (2WEL2102B)...................................... 44
5.8.1

Appearance................................................................................................................................ 44

5.9 Unit 2, Surface of the inspection port of exhaust duct: fragment-A (2WEL2103A) ....................... 44
5.9.1 Appearance................................................................................................................................ 44
5.9.2 IP measurement ......................................................................................................................... 44
5.9.3 FE-SEM/WDX .......................................................................................................................... 44
5.9.4 Radiation analysis for gamma-emitting nuclides ...................................................................... 44
5.9.5 ICP-MS ..................................................................................................................................... 45
5.10 Unit 2, Surface of the inspection port of exhaust duct: fragment-B (2WEL2103B) ..................... 45vii

JAEA-Data/Code 2023-005

5.10.1 Appearance.............................................................................................................................. 45
5.10.2 FE-SEM/EDX ......................................................................................................................... 45
6. Conclusion .................................................................................................................................... 48
Acknowledgements ........................................................................................................................... 48
References ........................................................................................................................................ 49
Appendix 1

Raw data obtained by the FE-SEM/EDX and the STEM-EDX point analyses ............ 411

viii

JAEA-Data/Code 2023-005

表リスト
表 3.1-1
表 3.2-1

2021 年度に分析対象とした汚染物サンプル一覧 ..................................................... 51
2021 年度に実施した分析項目一覧 ............................................................................ 51

表 3.3-1

各分析結果の主な用途及び要求事項の検討結果 ...................................................... 52

表 4.3-1

WDX による元素マッピングで用いた特性 X 線及び主要オーバーラップ ............. 53

表 4.5-1
表 4.5-2

ICP-MS 測定時における希釈倍率 ............................................................................... 54
ICP-MS 測定時における定量下限値の一例 ................................................................ 54

表 4.6-1

EDX による元素マッピングで用いた特性 X 線及び主要オーバーラップ .............. 55

表 4.7-1
表 4.7-2

TEM 回折図形の結晶構造解析結果における簡略表記.............................................. 57
STEM-EDX 点分析結果を踏まえた主要化学組成推定結果における簡略表記 ........ 57

表 5.1-1酸溶解の前後におけるサンプル重量測定結果 .......................................................... 58

表 5.1-2

各試料の γ 線計測日及び測定時間 ............................................................................. 58

表 5.1-3

溶解前試料の γ 線計測結果 ......................................................................................... 59

表 5.1-4
表 5.1-5

溶解前試料の γ 線計測結果（単位試料重量あたりの放射能） ................................ 60
溶解液の γ 線計測結果 ................................................................................................ 61

表 5.1-6
表 5.1-7
表 5.1-8

溶解液の γ 線計測結果（溶液に移行した各試料単位重量あたりの放射能） ......... 62
溶解後残渣の γ 線計測結果 ......................................................................................... 63
溶解後残渣の γ 線計測結果（残渣に移行した各試料単位重量あたりの放射能） . 64

表 5.1-9
表 5.1-10

ICP-MS 定量分析結果（溶解液中の核種重量） ........................................................ 65
ICP-MS 定量分析結果（溶液に移行した各試料単位重量あたりの核種重量） ....... 66

表 5.1-11
表 5.1-12

ICP-MS 定量分析結果（各元素の同位体比） ............................................................ 67
ICP-MS 定性分析での各質量数の計数率一覧表（2PEN2101、2PEN2102） ........... 68

表 5.3-1

2PEN2103 の着目領域の SEM/EDX 点分析による半定量分析結果 .......................... 74

表 5.4-1
表 5.5-1

ICP-MS 定性分析での各質量数の計数率一覧表（2WEL2101A、2WEL2101C） .... 75
2WEL2101B の着目領域の SEM/EDX 点分析による半定量分析結果 ...................... 82

表 5.7-1

ICP-MS 定性分析での各質量数の計数率一覧表（2WEL2102A、2WEL2103A） .... 83

表 5.10-1

2WEL2103B の着目領域の SEM/EDX 点分析による半定量分析結果 ....................... 89

List of Tables
Table 3.1-1
Table 3.2-1
Table 3.3-1

Contaminant samples analyzed in FY2021 ................................................................. 51
Analytical items performed in FY2021 ...................................................................... 51
Purposes and requirements for each analytical item ................................................... 52

Table 4.3-1

Wavelength of the characteristic X-rays used in the WDX elemental mapping

Table 4.5-1
Table 4.5-2
Table 4.6-1
Table 4.7-1

and dominant overlaps .............................................................................................. 53
Dilution factors for the ICP-MS measurement ........................................................... 54
Limit of quantification for the ICP-MS measurement (examples) ............................... 54
Characteristic X-ray energies used in the EDX elemental mapping anddominant overlaps ..................................................................................................... 55
Simplified notations of crystal structures obtained from the analysis of TEM
diffraction pattern ..................................................................................................... 57ix

JAEA-Data/Code 2023-005

Table 4.7-2

Simplified notations of dominant chemical compositions obtained from the
STEM-EDX point analysis ........................................................................................ 57

Table 5.1-1

Change in mass of each sample before and after acidic dissolution ............................ 58

Table 5.1-2
Table 5.1-3

Date and time of gamma-ray measurement of each sample ........................................ 58
Result of gamma-ray measurement of the sample before dissolution .......................... 59

Table 5.1-4

Result of gamma-ray measurement of the sample before dissolution (Activities
per unit mass of the sample) ...................................................................................... 60

Table 5.1-5
Table 5.1-6

Result of gamma-ray measurement of the dissolved solutions .................................... 61
Result of gamma-ray measurement of the dissolved solutions (Activities perunit mass of the sample dissolved) ............................................................................ 62

Table 5.1-7

Result of gamma-ray measurement of the insoluble residues...................................... 63

Table 5.1-8

Result of gamma-ray measurement of the insoluble residues (Activities perunit mass of the residue) ........................................................................................... 64

Table 5.1-9

Result of the quantitative analysis by ICP-MS (mass of nuclides in dissolved
solution).................................................................................................................... 65

Table 5.1-10

Result of the quantitative analysis by ICP-MS (mass of nuclides in dissolved
solution per unit mass of the sample dissolved) ......................................................... 66

Table 5.1-11
Table 5.1-12

Result of the quantitative analysis by ICP-MS (isotopic ratio for each element) ......... 67
Counting rate for each mass number obtained by ICP-MS qualitative analysis(2PEN2101 and 2PEN2102) ...................................................................................... 68

Table 5.3-1

Result of the SEM/EDX semi-quantitative point analysis for each target region
set in 2PEN2103 ....................................................................................................... 74

Table 5.4-1

Counting rate for each mass number obtained by ICP-MS qualitative analysis(2WEL2101A and 2WEL2101C) ............................................................................... 75

Table 5.5-1
Table 5.7-1
Table 5.10-1

Result of the SEM/EDX semi-quantitative point analysis for each target region
set in 2WEL2101B .................................................................................................... 82
Counting rate for each mass number obtained by ICP-MS qualitative analysis(2WEL2102A and 2WEL2103A) ............................................................................... 83
Result of the SEM/EDX semi-quantitative point analysis for each target region
set in 2WEL2103B .................................................................................................... 89x

JAEA-Data/Code 2023-005

図リスト
図 3.1-1

2 号機における分析サンプル取得箇所の概要 ............................................................. 90

図 3.2-1
図 3.2-2

分析フロー（全体） ...................................................................................................... 90
各分析施設での分析フロー ........................................................................................... 91

図 4.5-1

ICP-MS 定量分析における検量線の一例 ..................................................................... 92

図 4.7-1

TEM/STEM-EDX 分析での元素マッピングにおける偽信号の要因 ........................... 95

図 5.1-1

2PEN2101 外観観察結果 ................................................................................................ 96

図 5.1-2

2PEN2101 IP 測定結果 ................................................................................................... 96

図 5.1-3

2PEN2101 SEM 観察用試料採取後の外観写真（蒸着後） ......................................... 97

図 5.1-4

2PEN2101 SEM 観察用試料の全体 SEI ......................................................................... 97

図 5.1-5

2PEN2101 SEM 観察用試料中の U 含有粒子の位置 .................................................... 98

図 5.1-6
図 5.1-7

2PEN2101 WDX 点分析による定性分析結果 ............................................................... 99
2PEN2101 WDX 面分析による元素マッピング結果 .................................................. 101

図 5.1-8
図 5.1-9

2PEN2101 化学分析のための溶解処理における外観 ............................................... 103
2PEN2101 溶解前試料の γ 線スペクトル測定結果 ................................................... 104

図 5.1-10
図 5.1-11

2PEN2101 溶解液の γ 線スペクトル測定結果 ......................................................... 106
2PEN2101 溶解後残渣の γ 線スペクトル測定結果 ................................................. 106

図 5.2-1

2PEN2102 外観観察結果 .............................................................................................. 107

図 5.2-2

2PEN2102 IP 測定結果 ................................................................................................. 107

図 5.2-3

2PEN2102 SEM 観察用試料採取後の外観写真（蒸着後） ....................................... 108

図 5.2-4
図 5.2-5

2PEN2102 SEM 観察用試料の全体 SEI ....................................................................... 108
2PEN2102 SEM 観察用試料中の U 含有粒子の位置 .................................................. 109

図 5.2-6 2PEN2102 WDX 点分析による定性分析結果 ............................................................. 110
図 5.2-7 2PEN2102 WDX 面分析による元素マッピング結果 .................................................. 112
図 5.2-8 2PEN2102 化学分析のための溶解処理における外観 ............................................... 114
図 5.2-9 2PEN2102 溶解前試料の γ 線スペクトル測定結果 ................................................... 115
図 5.2-10 2PEN2102 溶解液の γ 線スペクトル測定結果 ......................................................... 117
図 5.2-11 2PEN2102 溶解後残渣の γ 線スペクトル測定結果 ................................................. 117
図 5.3-1
図 5.3-2
図 5.3-3

2PEN2103 外観観察結果 .............................................................................................. 118
2PEN2103 からの SEM 観察用試料の採取 ................................................................. 118
2PEN2103 SEM 観察用試料（2PEN2103-1）の全体 SEM 像と各着目領域の位置 .. 119

図 5.3-4

2PEN2103 着目領域 01～02 の設定 ............................................................................ 120

図 5.3-5 2PEN2103 領域 01～02 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング） ............... 121
図 5.3-6 2PEN2103 領域 01 の拡大元素マッピング ................................................................ 123
図 5.3-7 2PEN2103 領域 01 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル .................... 124
図 5.3-8 2PEN2103 領域 02 の拡大元素マッピング ................................................................ 125
図 5.3-9 2PEN2103 領域 02 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル .................... 126
図 5.3-10 2PEN2103 着目領域 03～05 の設定 .......................................................................... 127
図 5.3-11

2PEN2103 領域 03～05 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング） ............. 128

xi

JAEA-Data/Code 2023-005

図 5.3-12
図 5.3-13

2PEN2103 領域 03 の拡大元素マッピング .............................................................. 130
2PEN2103 領域 03 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル................... 131

図 5.3-14

2PEN2103 領域 04 の拡大元素マッピング .............................................................. 132

図 5.3-15
図 5.3-16

2PEN2103 領域 04 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル................... 133
2PEN2103 領域 05 の拡大元素マッピング .............................................................. 134

図 5.3-17

2PEN2103 領域 05 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル................... 135

図 5.3-18

2PEN2103 着目領域 06～09 の設定 .......................................................................... 136

図 5.3-19
図 5.3-20

2PEN2103 領域 06～09 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング） ............. 137
2PEN2103 領域 06 の拡大元素マッピング .............................................................. 139

図 5.3-21

2PEN2103 領域 06 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル................... 140

図 5.3-22

2PEN2103 領域 07 の拡大元素マッピング .............................................................. 141

図 5.3-23

2PEN2103 領域 07 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル................... 142

図 5.3-24

2PEN2103 領域 08 の拡大元素マッピング .............................................................. 143

図 5.3-25
図 5.3-26

2PEN2103 領域 08 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル................... 144
2PEN2103 領域 09 の拡大元素マッピング .............................................................. 145

図 5.3-27
図 5.3-28

2PEN2103 領域 09 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル................... 146
2PEN2103 着目領域 10～11 の設定 .......................................................................... 147

図 5.3-29
図 5.3-30

2PEN2103 領域 10～11 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング） ............. 148
2PEN2103 領域 10 の拡大元素マッピング .............................................................. 150

図 5.3-31
図 5.3-32

2PEN2103 領域 10 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル................... 151
2PEN2103 領域 11 の拡大元素マッピング............................................................... 152

図 5.3-33

2PEN2103 領域 11 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル ................... 153

図 5.3-34

2PEN2103 着目領域 12～13 の設定 .......................................................................... 154

図 5.3-35
図 5.3-36

2PEN2103 領域 12～13 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング） ............. 155
2PEN2103 領域 12 の拡大元素マッピング .............................................................. 157

図 5.3-37
図 5.3-38
図 5.3-39
図 5.3-40
図 5.3-41

2PEN2103 領域 12 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル................... 158
2PEN2103 領域 13 の拡大元素マッピング .............................................................. 159
2PEN2103 領域 13 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル................... 160
2PEN2103 着目領域 14～16 の設定 .......................................................................... 161
2PEN2103 領域 14～16 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング） ............. 162

図 5.3-42

2PEN2103 領域 14 の拡大元素マッピング .............................................................. 164

図 5.3-43
図 5.3-44
図 5.3-45
図 5.3-46

2PEN2103 領域 14 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル................... 165
2PEN2103 領域 15 の拡大元素マッピング .............................................................. 166
2PEN2103 領域 15 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル................... 167
2PEN2103 領域 16 の拡大元素マッピング .............................................................. 168

図 5.3-47
図 5.3-48
図 5.3-49
図 5.3-50
図 5.3-51
図 5.3-52
図 5.3-53

2PEN2103 領域 16 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル................... 169
2PEN2103 着目領域 17～18 の設定 .......................................................................... 170
2PEN2103 領域 17～18 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング） ............. 171
2PEN2103 領域 17 の拡大元素マッピング .............................................................. 173
2PEN2103 領域 17 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル................... 174
2PEN2103 領域 18 の拡大元素マッピング .............................................................. 175
2PEN2103 領域 18 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル................... 176

図 5.3-54

2PEN2103 着目領域 19～23 の設定 .......................................................................... 177

xii

JAEA-Data/Code 2023-005

図 5.3-55
図 5.3-56

2PEN2103 領域 19～23 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング） ............. 178
2PEN2103 領域 19 の拡大元素マッピング .............................................................. 180

図 5.3-57

2PEN2103 領域 19 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル................... 181

図 5.3-58
図 5.3-59

2PEN2103 領域 20 の拡大元素マッピング .............................................................. 182
2PEN2103 領域 20 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル................... 183

図 5.3-60

2PEN2103 領域 21 の拡大元素マッピング .............................................................. 184

図 5.3-61

2PEN2103 領域 21 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル................... 185

図 5.3-62
図 5.3-63

2PEN2103 領域 22 の拡大元素マッピング .............................................................. 186
2PEN2103 領域 22 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル................... 187

図 5.3-64

2PEN2103 領域 23 の拡大元素マッピング .............................................................. 188

図 5.3-65

2PEN2103 領域 23 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル................... 189

図 5.3.3.1-1

2PEN2103 領域 05 の TEM 観察用試料の採取箇所及び分析・観察方向 ............ 190

図 5.3.3.1-2
図 5.3.3.1-3

2PEN2103 領域 05 のミクロ組織の HAADF-STEM 像 ......................................... 191
2PEN2103 領域 05 の U 含有粒子の STEM-EDX マップ ...................................... 192

図 5.3.3.1-4
図 5.3.3.1-5

2PEN2103 領域 05 の U 含有粒子の STEM-EDX 線分析データ .......................... 199
2PEN2103 領域 05（位置①～⑥）STEM-EDX 点分析による半定量分析結果 .. 200

図 5.3.3.1-6
図 5.3.3.1-7

2PEN2103 領域 05（位置⑦～⑬）STEM-EDX 点分析による半定量分析結果 .. 201
2PEN2103 領域 05（位置①）STEM-EDX 点分析スペクトル ............................. 202

図 5.3.3.1-8
図 5.3.3.1-9

2PEN2103 領域 05（位置②）STEM-EDX 点分析スペクトル ............................. 202
2PEN2103 領域 05（位置③）STEM-EDX 点分析スペクトル ............................. 203

図 5.3.3.1-10

2PEN2103 領域 05（位置④）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 203

図 5.3.3.1-11

2PEN2103 領域 05（位置⑤）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 204

図 5.3.3.1-12
図 5.3.3.1-13

2PEN2103 領域 05（位置⑥）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 204
2PEN2103 領域 05（位置⑦）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 205

図 5.3.3.1-14
図 5.3.3.1-15

2PEN2103 領域 05（位置⑧）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 205

図 5.3.3.1-16
図 5.3.3.1-17
図 5.3.3.1-18
図 5.3.3.1-19

2PEN2103 領域 05（位置⑨）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 206
2PEN2103 領域 05（位置⑩）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 206
2PEN2103 領域 05（位置⑪）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 207
2PEN2103 領域 05（位置⑫）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 207
2PEN2103 領域 05（位置⑬）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 208

図 5.3.3.1-20

2PEN2103 領域 05 TEM 回折図形及び主要化学組成の推定結果 ...................... 209

図 5.3.3.2-1
図 5.3.3.2-2

2PEN2103 領域 06 の TEM 観察用試料の採取箇所及び分析・観察方向 ............ 210
2PEN2103 領域 06 のミクロ組織の HAADF-STEM 像 ......................................... 211

図 5.3.3.2-3
図 5.3.3.2-4
図 5.3.3.2-5
図 5.3.3.2-6
図 5.3.3.2-7
図 5.3.3.2-8
図 5.3.3.2-9

2PEN2103 領域 06 の U 含有粒子（左側）の STEM-EDX マップ ....................... 212
2PEN2103 領域 06 の U 含有粒子（右側）の STEM-EDX マップ ....................... 219
2PEN2103 領域 06 の U 含有粒子の STEM-EDX 線分析データ .......................... 226
2PEN2103 領域 06（位置①～⑩）STEM-EDX 点分析による半定量分析結果 .. 227
2PEN2103 領域 06（位置①）STEM-EDX 点分析スペクトル ............................. 228
2PEN2103 領域 06（位置②）STEM-EDX 点分析スペクトル ............................. 228
2PEN2103 領域 06（位置③）STEM-EDX 点分析スペクトル ............................. 229

図 5.3.3.2-10

2PEN2103 領域 06（位置④）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 229

xiii

JAEA-Data/Code 2023-005

図 5.3.3.2-11
図 5.3.3.2-12

2PEN2103 領域 06（位置⑤）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 230
2PEN2103 領域 06（位置⑥）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 230

図 5.3.3.2-13

2PEN2103 領域 06（位置⑦）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 231

図 5.3.3.2-14
図 5.3.3.2-15

2PEN2103 領域 06（位置⑧）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 231
2PEN2103 領域 06（位置⑨）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 232

図 5.3.3.2-16

2PEN2103 領域 06（位置⑩）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 232

図 5.3.3.2-17

2PEN2103 領域 06 TEM 回折図形及び主要化学組成の推定結果 ...................... 233

図 5.3.3.3-1

2PEN2103 領域 12 の TEM 観察用試料の採取箇所及び分析・観察方向 ............ 234

図 5.3.3.3-2

2PEN2103 領域 12 のミクロ組織の HAADF-STEM 像 ......................................... 234

図 5.3.3.3-3

2PEN2103 領域 12 の U 含有粒子の STEM-EDX マップ ...................................... 235

図 5.3.3.3-4

2PEN2103 領域 12 の U 含有粒子（右下拡大部）の STEM-EDX マップ ........... 241

図 5.3.3.3-5

2PEN2103 領域 12 の U 含有粒子（主粒子上）の STEM-EDX 線分析データ .... 247

図 5.3.3.3-6
図 5.3.3.3-7

2PEN2103 領域 12 の U 含有粒子（視野 A）の STEM-EDX 線分析データ ....... 248
2PEN2103 領域 12（位置①～⑩）STEM-EDX 点分析による半定量分析結果 .. 249

図 5.3.3.3-8
図 5.3.3.3-9

2PEN2103 領域 12（位置①）STEM-EDX 点分析スペクトル ............................. 250
2PEN2103 領域 12（位置②）STEM-EDX 点分析スペクトル ............................. 250

図 5.3.3.3-10
図 5.3.3.3-11

2PEN2103 領域 12（位置③）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 251
2PEN2103 領域 12（位置④）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 251

図 5.3.3.3-12
図 5.3.3.3-13

2PEN2103 領域 12（位置⑤）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 252
2PEN2103 領域 12（位置⑥）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 252

図 5.3.3.3-14

2PEN2103 領域 12（位置⑦）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 253

図 5.3.3.3-15

2PEN2103 領域 12（位置⑧）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 253

図 5.3.3.3-16

2PEN2103 領域 12（位置⑨）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 254

図 5.3.3.3-17

2PEN2103 領域 12（位置⑩）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 254

図 5.3.3.3-18

2PEN2103 領域 12 TEM 回折図形及び主要化学組成の推定結果 ...................... 255

図 5.3.3.4-1
図 5.3.3.4-2
図 5.3.3.4-3
図 5.3.3.4-4

2PEN2103 領域 14 の TEM 観察用試料の採取箇所及び分析・観察方向 ............ 257
2PEN2103 領域 14 のミクロ組織の HAADF-STEM 像 ......................................... 258
2PEN2103 領域 14 の U 含有粒子（主粒子左側）の STEM-EDX マップ ........... 259
2PEN2103 領域 14 の U 含有粒子（主粒子右側）の STEM-EDX マップ ........... 265

図 5.3.3.4-5
図 5.3.3.4-6
図 5.3.3.4-7
図 5.3.3.4-8

2PEN2103 領域 14 の U 含有粒子の STEM-EDX 線分析データ .......................... 271
2PEN2103 領域 14（位置①～⑥）STEM-EDX 点分析による半定量分析結果 .. 272
2PEN2103 領域 14（位置⑦～⑪）STEM-EDX 点分析による半定量分析結果 .. 273
2PEN2103 領域 14（位置①）STEM-EDX 点分析スペクトル ............................. 274

図 5.3.3.4-9 2PEN2103 領域 14（位置②）STEM-EDX 点分析スペクトル ............................. 274
図 5.3.3.4-10 2PEN2103 領域 14（位置③）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 275
図 5.3.3.4-11 2PEN2103 領域 14（位置④）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 275
図 5.3.3.4-12 2PEN2103 領域 14（位置⑤）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 276
図 5.3.3.4-13 2PEN2103 領域 14（位置⑥）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 276
図 5.3.3.4-14 2PEN2103 領域 14（位置⑦）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 277
図 5.3.3.4-15 2PEN2103 領域 14（位置⑧）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 277
図 5.3.3.4-16

2PEN2103 領域 14（位置⑨）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 278

xiv

JAEA-Data/Code 2023-005

図 5.3.3.4-17
図 5.3.3.4-18

2PEN2103 領域 14（位置⑩）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 278
2PEN2103 領域 14（位置⑪）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................... 279

図 5.3.3.4-19

2PEN2103 領域 14 TEM 回折図形及び主要化学組成の推定結果 ...................... 280

図 5.4-1

2WEL2101A 外観観察結果 .......................................................................................... 281

図 5.4-2

2WEL2101A IP 測定結果 ............................................................................................. 281

図 5.4-3

2WEL2101A SEM 観察用試料採取後の外観写真（蒸着後） .................................... 282

図 5.4-4
図 5.4-5

2WEL2101A SEM 観察用試料の全体 SEI ................................................................... 282
2WEL2101A SEM 観察用試料中の U 含有粒子の位置 ............................................... 283

図 5.4-6

2WEL2101A WDX 点分析による定性分析結果 .......................................................... 284

図 5.4-7

2WEL2101A WDX 面分析による元素マッピング結果 .............................................. 286

図 5.4-8

2WEL2101A 化学分析のための溶解処理における外観 ............................................ 287

図 5.4-9

2WEL2101A 溶解前試料の γ 線スペクトル測定結果 ................................................ 288

図 5.4-10
図 5.4-11

2WEL2101A 溶解液の γ 線スペクトル測定結果 ..................................................... 289
2WEL2101A 溶解後残渣の γ 線スペクトル測定結果 .............................................. 289

図 5.5-1

2WEL2101B 外観観察結果 .......................................................................................... 290

図 5.5-2
図 5.5-3

2WEL2101B からの SEM 観察用試料の採取 .............................................................. 290
2WEL2101B SEM 観察用試料（2WEL2101B-1）の全体 SEM 像と各着目領域の位置................................................................................................................................................ 291
図 5.5-4 2WEL2101B 着目領域 01～02 の設定 ........................................................................ 292
図 5.5-5

2WEL2101B 領域 01～02 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング） ........... 293

図 5.5-6

2WEL2101B 領域 01 の拡大元素マッピング ............................................................. 295

図 5.5-7
図 5.5-8

2WEL2101B 領域 01 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル ................. 296
2WEL2101B 領域 02 の拡大元素マッピング ............................................................. 297

図 5.5-9 2WEL2101B 領域 02 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル ................. 298
図 5.5-10 2WEL2101B 着目領域 03 の設定 .............................................................................. 300
図 5.5-11 2WEL2101B 領域 03 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング） ................. 301
図 5.5-12 2WEL2101B 領域 03 の拡大元素マッピング ........................................................... 303
図 5.5-13 2WEL2101B 領域 03 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル ............... 304
図 5.5-14 2WEL2101B 着目領域 04 の設定 .............................................................................. 305
図 5.5-15
図 5.5-16
図 5.5-17
図 5.5-18

2WEL2101B 領域 04 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング） ................. 306
2WEL2101B 領域 04 の拡大元素マッピング ........................................................... 308
2WEL2101B 領域 04 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル ............... 309
2WEL2101B 着目領域 05 の設定 .............................................................................. 310

図 5.5-19
図 5.5-20
図 5.5-21
図 5.5-22
図 5.5-23
図 5.5-24
図 5.5-25

2WEL2101B 領域 05 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング） ................. 311
2WEL2101B 領域 05 の拡大元素マッピング ........................................................... 313
2WEL2101B 領域 05 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル ............... 314
2WEL2101B 着目領域 06～08 の設定 ...................................................................... 315
2WEL2101B 領域 06～08 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング） ......... 316
2WEL2101B 領域 06 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル ............... 318
2WEL2101B 領域 07 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル ............... 319

図 5.5-26

2WEL2101B 領域 08 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル ............... 320

xv

JAEA-Data/Code 2023-005

図 5.5-27
図 5.5-28

2WEL2101B 着目領域 09～11 の設定 ...................................................................... 321
2WEL2101B 領域 09～11 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング） .......... 322

図 5.5-29

2WEL2101B 領域 09 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル ............... 324

図 5.5-30
図 5.5-31

2WEL2101B 領域 10 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル ............... 325
2WEL2101B 領域 11 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル ............... 326

図 5.5.3.1-1

2WEL2101B 領域 01 の TEM 観察用試料の採取箇所及び分析・観察方向 ........ 327

図 5.5.3.1-2
図 5.5.3.1-3

2WEL2101B 領域 01 のミクロ組織の HAADF-STEM 像 ..................................... 327
2WEL2101B 領域 01 の U 含有粒子の STEM-EDX マップ .................................. 328

図 5.5.3.1-4

2WEL2101B 領域 01 の U 含有粒子（右側拡大）の STEM-EDX マップ ........... 335

図 5.5.3.1-5

2WEL2101B 領域 01 の U 含有粒子の STEM-EDX 線分析データ ....................... 342

図 5.5.3.1-6

2WEL2101B 領域 01（位置①～④）STEM-EDX 点分析による半定量分析結果................................................................................................................................................ 343
図 5.5.3.1-7 2WEL2101B 領域 01（位置⑤～⑩）STEM-EDX 点分析による半定量分析結果................................................................................................................................................ 344
図 5.5.3.1-8
図 5.5.3.1-9

2WEL2101B 領域 01（位置①）STEM-EDX 点分析スペクトル .......................... 345
2WEL2101B 領域 01（位置②）STEM-EDX 点分析スペクトル .......................... 345

図 5.5.3.1-10
図 5.5.3.1-11

2WEL2101B 領域 01（位置③）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................ 346
2WEL2101B 領域 01（位置④）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................ 346

図 5.5.3.1-12
図 5.5.3.1-13

2WEL2101B 領域 01（位置⑤）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................ 347
2WEL2101B 領域 01（位置⑥）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................ 347

図 5.5.3.1-14

2WEL2101B 領域 01（位置⑦）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................ 348

図 5.5.3.1-15

2WEL2101B 領域 01（位置⑧）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................ 348

図 5.5.3.1-16
図 5.5.3.1-17

2WEL2101B 領域 01（位置⑨）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................ 349
2WEL2101B 領域 01（位置⑩）STEM-EDX 点分析スペクトル ........................ 350

図 5.5.3.1-18

2WEL2101B 領域 01 TEM 回折図形及び主要化学組成の推定結果 ................... 351

図 5.6-1

2WEL2101C 外観観察結果 .......................................................................................... 352

図 5.6-2
図 5.6-3
図 5.6-4

2WEL2101C IP 測定結果 ............................................................................................. 352
2WEL2101C SEM 観察用試料採取後の外観写真（蒸着後） .................................... 353
2WEL2101C SEM 観察用試料の全体 SEI ................................................................... 353

図 5.6-5
図 5.6-6
図 5.6-7
図 5.6-8

2WEL2101C SEM 観察用試料中の U 含有粒子の位置 ............................................... 354
2WEL2101C WDX 点分析による定性分析結果 .......................................................... 355
2WEL2101C WDX 面分析による元素マッピング結果 .............................................. 357
2WEL2101C 化学分析のための溶解処理における外観 ............................................ 358

図 5.6-9 2WEL2101C 溶解前試料の γ 線スペクトル測定結果 ................................................ 359
図 5.6-10 2WEL2101C 溶解液の γ 線スペクトル測定結果 ..................................................... 360
図 5.6-11 2WEL2101C 溶解後残渣の γ 線スペクトル測定結果 .............................................. 360
図 5.7-1
図 5.7-2
図 5.7-3

2WEL2102A 外観観察結果 .......................................................................................... 361
2WEL2102A IP 測定結果 ............................................................................................. 361
2WEL2102A SEM 観察用試料採取後の外観写真（蒸着後） .................................... 362

図 5.7-4

2WEL2102A SEM 観察用試料の全体 SEI ................................................................... 362

xvi

JAEA-Data/Code 2023-005

図 5.7-5
図 5.7-6

2WEL2102A SEM 観察用試料中の U 含有粒子の位置 ............................................... 363
2WEL2102A WDX 点分析による定性分析結果 .......................................................... 364

図 5.7-7

2WEL2102A WDX 面分析による元素マッピング結果 .............................................. 366

図 5.7-8
図 5.7-9

2WEL2102A 化学分析のための溶解処理における外観 ............................................ 368
2WEL2102A 溶解前試料の γ 線スペクトル測定結果 ................................................ 369

図 5.7-10

2WEL2102A 溶解液の γ 線スペクトル測定結果 ..................................................... 370

図 5.7-11

2WEL2102A 溶解後残渣の γ 線スペクトル測定結果 .............................................. 370

図 5.8-1

2WEL2102B 外観観察結果 .......................................................................................... 371

図 5.9-1

2WEL2103A 外観観察結果 .......................................................................................... 372

図 5.9-2

2WEL2103A IP 測定結果 ............................................................................................. 372

図 5.9-3

2WEL2103A SEM 観察用試料採取後の外観写真（蒸着後） .................................... 373

図 5.9-4
図 5.9-5

2WEL2103A SEM 観察用試料の全体 SEI ................................................................... 373
2WEL2103A SEM 観察用試料中の U 含有粒子の位置 ............................................... 374

図 5.9-6
図 5.9-7

2WEL2103A WDX 点分析による定性分析結果 .......................................................... 375
2WEL2103A WDX 面分析による元素マッピング結果 .............................................. 377

図 5.9-8
図 5.9-9

2WEL2103A 化学分析のための溶解処理における外観 ............................................ 378
2WEL2103A 溶解前試料の γ 線スペクトル測定結果 ................................................ 379

図 5.9-10
図 5.9-11

2WEL2103A 溶解液の γ 線スペクトル測定結果 ..................................................... 380
2WEL2103A 溶解後残渣の γ 線スペクトル測定結果 .............................................. 380

図 5.10-1

2WEL2103B 外観観察結果 ........................................................................................ 381

図 5.10-2
図 5.10-3

2WEL2103B からの SEM 観察用試料の採取 ............................................................ 381
2WEL2103B SEM 観察用試料の全体 SEM 像と各着目領域の位置 ........................ 382

図 5.10-4
図 5.10-5
図 5.10-6
図 5.10-7
図 5.10-8
図 5.10-9

2WEL2103B 着目領域 01 の設定 .............................................................................. 383
2WEL2103B 領域 01 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング） ................. 384
2WEL2103B 領域 01 の拡大元素マッピング ........................................................... 386
2WEL2103B 領域 01 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル ............... 387
2WEL2103B 着目領域 02 の設定 .............................................................................. 388
2WEL2103B 領域 02 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング） ................. 389

図 5.10-10
図 5.10-11
図 5.10-12
図 5.10-13

2WEL2103B 領域 02 の拡大元素マッピング ......................................................... 391
2WEL2103B 領域 02 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル ............. 392
2WEL2103B 着目領域 03 の設定 ............................................................................ 393
2WEL2103B 領域 03 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング） ............... 394

図 5.10-14
図 5.10-15
図 5.10-16
図 5.10-17
図 5.10-18
図 5.10-19
図 5.10-20

2WEL2103B 領域 03 の拡大元素マッピング ......................................................... 396
2WEL2103B 領域 03 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル ............. 397
2WEL2103B 着目領域 04～05 の設定 .................................................................... 398
2WEL2103B 領域 04～05 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング） ........ 399
2WEL2103B 領域 04 の拡大元素マッピング ......................................................... 401
2WEL2103B 領域 04 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル ............. 402
2WEL2103B 領域 05 の拡大元素マッピング ......................................................... 403

図 5.10-21

2WEL2103B 領域 05 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル ............. 404

xvii

JAEA-Data/Code 2023-005

図 5.10-22
図 5.10-23

2WEL2103B 着目領域 06 の設定 ............................................................................ 405
2WEL2103B 領域 06 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング） ............... 406

図 5.10-24

2WEL2103B 領域 06 の拡大元素マッピング ......................................................... 408

図 5.10-25

2WEL2103B 領域 06 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル ............. 409

xviii

JAEA-Data/Code 2023-005

List of Figures
Figure 3.1-1
Figure 3.2-1

Overview of location of samples obtained from Unit 2 ............................................... 90
Overview of the analytical flow ................................................................................. 90

Figure 3.2-2

Analytical flow in each laboratory ............................................................................. 91

Figure 4.5-1

Calibration curves applied in the ICP-MS quantitative analysis (examples) ................ 92

Figure 4.7-1

Main cause of artifact in elemental mapping using TEM/STEM-EDX analysis ........... 95

Figure 5.1-1

2PEN2101, Appearance ............................................................................................. 96

Figure 5.1-2
Figure 5.1-3

2PEN2101, Result of IP measurement ........................................................................ 96
2PEN2101, Prepared specimen for SEM observation (after vapor deposition) ............ 97

Figure 5.1-4

2PEN2101, Overall SEI of surface of the SEM specimen ........................................... 97

Figure 5.1-52PEN2101, Location of a U-bearing particle found in the SEM specimen .................. 98

Figure 5.1-6

2PEN2101, Result of qualitative analysis by the WDX point analysis ........................ 99

Figure 5.1-7

2PEN2101, Result of elemental mapping by the WDX area analysis ........................ 101

Figure 5.1-8

2PEN2101, Appearance during the dissolution treatment for chemical analysis ........ 103

Figure 5.1-9 2PEN2101, Gamma-ray spectrum of sample before dissolution ................................ 104
Figure 5.1-10 2PEN2101, Gamma-ray spectrum of dissolver solution .......................................... 106
Figure 5.1-11

2PEN2101, Gamma-ray spectrum of insoluble residue ........................................... 106

Figure 5.2-1

2PEN2102, Appearance ........................................................................................... 107

Figure 5.2-2

2PEN2102 , Result of IP measurement ..................................................................... 107

Figure 5.2-3

2PEN2102, Prepared specimen for SEM observation (after vapor deposition) .......... 108

Figure 5.2-4

2PEN2102, Overall SEI of surface of the SEM specimen ......................................... 108

Figure 5.2-52PEN2102, Location of a U-bearing particle found in the SEM specimen ................ 109

Figure 5.2-6

2PEN2102, Result of qualitative analysis by the WDX point analysis ...................... 110

Figure 5.2-7 2PEN2102, Result of elemental mapping by the WDX area analysis ........................ 112
Figure 5.2-8 2PEN2102, Appearance during the dissolution treatment for chemical analysis ........ 114
Figure 5.2-9 2PEN2102, Gamma-ray spectrum of sample before dissolution ................................ 115
Figure 5.2-10 2PEN2102, Gamma-ray spectrum of dissolver solution .......................................... 117
Figure 5.2-11 2PEN2102, Gamma-ray spectrum of insoluble residue ........................................... 117
Figure 5.3-1
Figure 5.3-2
Figure 5.3-3

2PEN2103, Appearance ........................................................................................... 118
2PEN2103, Preparation of specimen for SEM observation ....................................... 118
2PEN2103, Overall SEM image and location of target regions ................................. 119

Figure 5.3-4

2PEN2103, Definition of regions 01 to 02 ................................................................ 120

Figure 5.3-5 2PEN2103, Broad overview near the regions 01 to 02 (elemental mapping) ............. 121
Figure 5.3-6 2PEN2103, Region 01, elemental mapping (enlarged view) ..................................... 123
Figure 5.3-7 2PEN2103, Region 01, EDX spectrum obtained by the point analysis ...................... 124
Figure 5.3-8 2PEN2103, Region 02, elemental mapping (enlarged view) ..................................... 125
Figure 5.3-9 2PEN2103, Region 02, EDX spectrum obtained by the point analysis ...................... 126
Figure 5.3-10 2PEN2103, Definition of regions 03 to 05 .............................................................. 127
Figure 5.3-11 2PEN2103, Broad overview near the regions 03 to 05 (elemental mapping) ........... 128

xix

JAEA-Data/Code 2023-005

Figure 5.3-12
Figure 5.3-13

2PEN2103, Region 03, elemental mapping (enlarged view) ................................... 130
2PEN2103, Region 03, EDX spectrum obtained by the point analysis .................... 131

Figure 5.3-14

2PEN2103, Region 04, elemental mapping (enlarged view) ................................... 132

Figure 5.3-15
Figure 5.3-16

2PEN2103, Region 04, EDX spectrum obtained by the point analysis .................... 133
2PEN2103, Region 05, elemental mapping (enlarged view) ................................. 134

Figure 5.3-17

2PEN2103, Region 05, EDX spectrum obtained by the point analysis .................... 135

Figure 5.3-18

2PEN2103, Definition of regions 06 to 09 .............................................................. 136

Figure 5.3-19
Figure 5.3-20

2PEN2103, Broad overview near the regions 06 to 09 (elemental mapping) ........... 137
2PEN2103, Region 06, elemental mapping (enlarged view) ................................. 139

Figure 5.3-21

2PEN2103, Region 06, EDX spectrum obtained by the point analysis .................... 140

Figure 5.3-22

2PEN2103, Region 07, elemental mapping (enlarged view) ................................. 141

Figure 5.3-23

2PEN2103, Region 07, EDX spectrum obtained by the point analysis .................... 142

Figure 5.3-24

2PEN2103, Region 08, elemental mapping (enlarged view) ................................. 143

Figure 5.3-25
Figure 5.3-26

2PEN2103, Region 08, EDX spectrum obtained by the point analysis .................... 144
2PEN2103, Region 09, elemental mapping (enlarged view) ................................. 145

Figure 5.3-27
Figure 5.3-28

2PEN2103, Region 09, EDX spectrum obtained by the point analysis .................... 146
2PEN2103, Definition of regions 10 to 11 .............................................................. 147

Figure 5.3-29
Figure 5.3-30

2PEN2103, Broad overview near the regions 10 to 11 (elemental mapping) ........... 148
2PEN2103, Region 10, elemental mapping (enlarged view) ................................. 150

Figure 5.3-31
Figure 5.3-32

2PEN2103, Region 10, EDX spectrum obtained by the point analysis .................... 151
2PEN2103, Region 11, elemental mapping (enlarged view) .................................. 152

Figure 5.3-33

2PEN2103, Region 11, EDX spectrum obtained by the point analysis .................... 153

Figure 5.3-34

2PEN2103, Definition of regions 12 to 13 .............................................................. 154

Figure 5.3-35
Figure 5.3-36

2PEN2103, Broad overview near the regions 12 to 13 (elemental mapping) ........... 155
2PEN2103, Region 12, elemental mapping (enlarged view) ................................. 157

Figure 5.3-37
Figure 5.3-38
Figure 5.3-39
Figure 5.3-40
Figure 5.3-41
Figure 5.3-42

2PEN2103, Region 12, EDX spectrum obtained by the point analysis .................... 158
2PEN2103, Region 13, elemental mapping (enlarged view) ................................. 159
2PEN2103, Region 13, EDX spectrum obtained by the point analysis .................... 160
2PEN2103, Definition of regions 14 to 16 .............................................................. 161
2PEN2103, Broad overview near the regions 14 to 16 (elemental mapping) ........... 162
2PEN2103, Region 14, elemental mapping (enlarged view) ................................. 164

Figure 5.3-43
Figure 5.3-44
Figure 5.3-45
Figure 5.3-46

2PEN2103, Region 14, EDX spectrum obtained by the point analysis .................... 165
2PEN2103, Region 15, elemental mapping (enlarged view) ................................. 166
2PEN2103, Region 15, EDX spectrum obtained by the point analysis .................... 167
2PEN2103, Region 16, elemental mapping (enlarged view) ................................. 168

Figure 5.3-47
Figure 5.3-48
Figure 5.3-49
Figure 5.3-50
Figure 5.3-51
Figure 5.3-52
Figure 5.3-53

2PEN2103, Region 16, EDX spectrum obtained by the point analysis .................... 169
2PEN2103, Definition of regions 17 to 18 .............................................................. 170
2PEN2103, Broad overview near the regions 17 to 18 (elemental mapping) ........... 171
2PEN2103, Region 17, elemental mapping (enlarged view) ................................. 173
2PEN2103, Region 17, EDX spectrum obtained by the point analysis .................... 174
2PEN2103, Region 18, elemental mapping (enlarged view) ................................. 175
2PEN2103, Region 18, EDX spectrum obtained by the point analysis .................... 176

Figure 5.3-54

2PEN2103, Definition of regions 19 to 23 .............................................................. 177

xx

JAEA-Data/Code 2023-005

Figure 5.3-55

2PEN2103, Broad overview near the regions 19 to 23 (elemental mapping) ........... 178

Figure 5.3-56

2PEN2103, Region 19, elemental mapping (enlarged view) ................................. 180

Figure 5.3-57
Figure 5.3-58

2PEN2103, Region 19, EDX spectrum obtained by the point analysis .................... 181
2PEN2103, Region 20, elemental mapping (enlarged view) ................................. 182

Figure 5.3-59

2PEN2103, Region 20, EDX spectrum obtained by the point analysis .................... 183

Figure 5.3-60

2PEN2103, Region 21, elemental mapping (enlarged view) ................................. 184

Figure 5.3-61
Figure 5.3-62

2PEN2103, Region 21, EDX spectrum obtained by the point analysis .................... 185
2PEN2103, Region 22, elemental mapping (enlarged view) ................................. 186

Figure 5.3-63

2PEN2103, Region 22, EDX spectrum obtained by the point analysis .................... 187

Figure 5.3-64
Figure 5.3-65

2PEN2103, Region 23, elemental mapping (enlarged view) ................................. 188
2PEN2103, Region 23, EDX spectrum obtained by the point analysis .................... 189

Figure 5.3.3.1-1

2PEN2103, Region 05, location and direction of TEM observation .................... 190

Figure 5.3.3.1-2

2PEN2103, Region 05, HAADF-STEM image of microstructure ........................ 191

Figure 5.3.3.1-3

2PEN2103, Region 05, STEM-EDX map of the U-bearing particle .................... 192

Figure 5.3.3.1-4

2PEN2103, Region 05, Data of the STEM-EDX line analysis on the U-bearing

particle .................................................................................................................................... 199
Figure 5.3.3.1-5 2PEN2103, Region 05 (points 1 to 6), Result of semi-quantitative analysis by the
STEM-EDX point analysis ...................................................................................................... 200
Figure 5.3.3.1-6 2PEN2103, Region 05 (points 7 to 13), Result of semi-quantitative analysis by the
STEM-EDX point analysis ...................................................................................................... 201
Figure 5.3.3.1-7 2PEN2103, Region 05 (point 1), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 202
Figure 5.3.3.1-8

2PEN2103, Region 05 (point 2), STEM-EDX spectrum obtained by the point

analysis ................................................................................................................................... 202
Figure 5.3.3.1-9 2PEN2103, Region 05 (point 3), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 203
Figure 5.3.3.1-10 2PEN2103, Region 05 (point 4), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 203
Figure 5.3.3.1-11 2PEN2103, Region 05 (point 5), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 204
Figure 5.3.3.1-12 2PEN2103, Region 05 (point 6), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 204
Figure 5.3.3.1-13 2PEN2103, Region 05 (point 7), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 205
Figure 5.3.3.1-14

2PEN2103, Region 05 (point 8), STEM-EDX spectrum obtained by the point

analysis ................................................................................................................................... 205
Figure 5.3.3.1-15 2PEN2103, Region 05 (point 9), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 206
Figure 5.3.3.1-16 2PEN2103, Region 05 (point 10), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 206
Figure 5.3.3.1-17 2PEN2103, Region 05 (point 11), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 207

xxi

JAEA-Data/Code 2023-005

Figure 5.3.3.1-18

2PEN2103, Region 05 (point 12), STEM-EDX spectrum obtained by the point

analysis ................................................................................................................................... 207
Figure 5.3.3.1-19 2PEN2103, Region 05 (point 13), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 208
Figure 5.3.3.1-20

2PEN2103, Region 05, TEM diffraction patterns obtained and dominant chemicalcompositions estimated ........................................................................................................... 209
Figure 5.3.3.2-1

2PEN2103, Region 06, location and direction of TEM observation .................... 210

Figure 5.3.3.2-2

2PEN2103, Region 06, HAADF-STEM image of microstructure ........................ 211

Figure 5.3.3.2-3
Figure 5.3.3.2-4

2PEN2103, Region 06, STEM-EDX map of the U-bearing particle (left side)..... 212
2PEN2103, Region 06, STEM-EDX map of the U-bearing particle (right side) .. 219

Figure 5.3.3.2-5

2PEN2103, Region 06, Data of the STEM-EDX line analysis on the U-bearing

particle .................................................................................................................................... 226
Figure 5.3.3.2-6

2PEN2103, Region 06 (points 1 to 10), Result of semi-quantitative analysis by the

STEM-EDX point analysis ...................................................................................................... 227
Figure 5.3.3.2-7

2PEN2103, Region 06 (point 1), STEM-EDX spectrum obtained by the point

analysis ................................................................................................................................... 228
Figure 5.3.3.2-8 2PEN2103, Region 06 (point 2), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 228
Figure 5.3.3.2-9 2PEN2103, Region 06 (point 3), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 229
Figure 5.3.3.2-10 2PEN2103, Region 06 (point 4), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 229
Figure 5.3.3.2-11

2PEN2103, Region 06 (point 5), STEM-EDX spectrum obtained by the point

analysis ................................................................................................................................... 230
Figure 5.3.3.2-12 2PEN2103, Region 06 (point 6), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 230
Figure 5.3.3.2-13 2PEN2103, Region 06 (point 7), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 231
Figure 5.3.3.2-14 2PEN2103, Region 06 (point 8), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 231
Figure 5.3.3.2-15 2PEN2103, Region 06 (point 9), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 232
Figure 5.3.3.2-16 2PEN2103, Region 06 (point 10), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 232
Figure 5.3.3.2-17

2PEN2103, Region 06, TEM diffraction patterns obtained and dominant chemicalcompositions estimated ........................................................................................................... 233
Figure 5.3.3.3-1 2PEN2103, Region 12, location and direction of TEM observation .................... 234
Figure 5.3.3.3-2 2PEN2103, Region 12, HAADF-STEM image of microstructure ........................ 234
Figure 5.3.3.3-3 2PEN2103, Region 12, STEM-EDX map of the U-bearing particle .................... 235
Figure 5.3.3.3-4 2PEN2103, Region 12, STEM-EDX map of the U-bearing particle (enlarged viewof bottom-right of the particle) ................................................................................................ 241

xxii

JAEA-Data/Code 2023-005

Figure 5.3.3.3-5

2PEN2103, Region 12, Data of the STEM-EDX line analysis on the U-bearing

particle .................................................................................................................................... 247
Figure 5.3.3.3-6 2PEN2103, Region 12, Data of the STEM-EDX line analysis on the U-bearing
particle (enlarged view of bottom-right of the particle) ............................................................ 248
Figure 5.3.3.3-7

2PEN2103, Region 12 (points 1 to 10), Result of semi-quantitative analysis by the

STEM-EDX point analysis ...................................................................................................... 249
Figure 5.3.3.3-8 2PEN2103, Region 12 (point 1), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 250
Figure 5.3.3.3-9

2PEN2103, Region 12 (point 2), STEM-EDX spectrum obtained by the point

analysis ................................................................................................................................... 250
Figure 5.3.3.3-10 2PEN2103, Region 12 (point 3), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 251
Figure 5.3.3.3-11

2PEN2103, Region 12 (point 4), STEM-EDX spectrum obtained by the point

analysis ................................................................................................................................... 251
Figure 5.3.3.3-12

2PEN2103, Region 12 (point 5), STEM-EDX spectrum obtained by the point

analysis ................................................................................................................................... 252
Figure 5.3.3.3-13 2PEN2103, Region 12 (point 6), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 252
Figure 5.3.3.3-14 2PEN2103, Region 12 (point 7), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 253
Figure 5.3.3.3-15 2PEN2103, Region 12 (point 8), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 253
Figure 5.3.3.3-16 2PEN2103, Region 12 (point 9), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 254
Figure 5.3.3.3-17 2PEN2103, Region 12 (point 10), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 254
Figure 5.3.3.3-18 2PEN2103, Region 12, TEM diffraction patterns obtained and dominant chemicalcompositions estimated ........................................................................................................... 255
Figure 5.3.3.4-1 2PEN2103, Region 14, location and direction of TEM observation .................... 257
Figure 5.3.3.4-2 2PEN2103, Region 14, HAADF-STEM image of microstructure ........................ 258
Figure 5.3.3.4-3 2PEN2103, Region 14, STEM-EDX map of the U-bearing particle (left side)..... 259
Figure 5.3.3.4-4 2PEN2103, Region 14, STEM-EDX map of the U-bearing particle (right side) .. 265
Figure 5.3.3.4-5 2PEN2103, Region 14, Data of the STEM-EDX line analysis on the U-bearing
particle .................................................................................................................................... 271
Figure 5.3.3.4-6

2PEN2103, Region 14 (points 1 to 6), Result of semi-quantitative analysis by the

STEM-EDX point analysis ...................................................................................................... 272
Figure 5.3.3.4-7 2PEN2103, Region 14 (points 7 to 11) , Result of semi-quantitative analysis by the
STEM-EDX point analysis ...................................................................................................... 273
Figure 5.3.3.4-8 2PEN2103, Region 14 (point 1), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 274
Figure 5.3.3.4-9 2PEN2103, Region 14 (point 2), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 274

xxiii

JAEA-Data/Code 2023-005

Figure 5.3.3.4-10

2PEN2103, Region 14 (point 3), STEM-EDX spectrum obtained by the point

analysis ................................................................................................................................... 275
Figure 5.3.3.4-11 2PEN2103, Region 14 (point 4), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 275
Figure 5.3.3.4-12

2PEN2103, Region 14 (point 5), STEM-EDX spectrum obtained by the point

analysis ................................................................................................................................... 276
Figure 5.3.3.4-13 2PEN2103, Region 14 (point 6), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 276
Figure 5.3.3.4-14

2PEN2103, Region 14 (point 7), STEM-EDX spectrum obtained by the point

analysis ................................................................................................................................... 277
Figure 5.3.3.4-15 2PEN2103, Region 14 (point 8), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 277
Figure 5.3.3.4-16

2PEN2103, Region 14 (point 9), STEM-EDX spectrum obtained by the point

analysis ................................................................................................................................... 278
Figure 5.3.3.4-17

2PEN2103, Region 14 (point 10), STEM-EDX spectrum obtained by the point

analysis ................................................................................................................................... 278
Figure 5.3.3.4-18 2PEN2103, Region 14 (point 11), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 279
Figure 5.3.3.4-19 2PEN2103, Region 14, TEM diffraction patterns obtained and dominant chemicalcompositions estimated ........................................................................................................... 280
Figure 5.4-1
Figure 5.4-2

2WEL2101A, appearance ........................................................................................ 281
2WEL2101A, result of IP measurement ................................................................... 281

Figure 5.4-3

2WEL2101A, Prepared specimen for SEM observation (after vapor deposition) ...... 282

Figure 5.4-4
Figure 5.4-5

2WEL2101A, Overall SEI of surface of the SEM specimen ..................................... 282
2WEL2101A Location of a U-bearing particle found in the SEM specimen .............. 283

Figure 5.4-6
Figure 5.4-7

2WEL2101A, Result of qualitative analysis by the WDX point analysis................... 284
2WEL2101A, Result of elemental mapping by the WDX area analysis .................... 286

Figure 5.4-8 2WEL2101A, Appearance during the dissolution treatment for chemical analysis .... 287
Figure 5.4-9 2WEL2101A, Gamma-ray spectrum of sample before dissolution ............................ 288
Figure 5.4-10 2WEL2101A, Gamma-ray spectrum of dissolver solution ...................................... 289
Figure 5.4-11 2WEL2101A, Gamma-ray spectrum of insoluble residue ....................................... 289
Figure 5.5-1
Figure 5.5-2

2WEL2101B, Appearance ........................................................................................ 290
2WEL2101B, Preparation of specimen for SEM observation .................................... 290

Figure 5.5-3

2WEL2101B, Overall SEM image and location of target regions ............................. 291

Figure 5.5-4 2WEL2101B, Definition of regions 01 to 02 ............................................................ 292
Figure 5.5-5 2WEL2101B, Broad overview near the regions 01 to 02 (elemental mapping) .......... 293
Figure 5.5-6 2WEL2101B, Region 01, elemental mapping (enlarged view) .................................. 295
Figure 5.5-7 2WEL2101B, Region 01, EDX spectrum obtained by the point analysis................... 296
Figure 5.5-8 2WEL2101B, Region 02, elemental mapping (enlarged view) .................................. 297
Figure 5.5-9 2WEL2101B, Region 02, EDX spectrum obtained by the point analysis................... 298
Figure 5.5-10 2WEL2101B, Definition of region 03 .................................................................... 300

xxiv

JAEA-Data/Code 2023-005

Figure 5.5-11

2WEL2101B, Broad overview near the region 03 (elemental mapping) .................. 301

Figure 5.5-12

2WEL2101B, Region 03, elemental mapping (enlarged view) ................................ 303

Figure 5.5-13
Figure 5.5-14

2WEL2101B, Region 03, EDX spectrum obtained by the point analysis ................. 304
2WEL2101B, Definition of region 04 .................................................................... 305

Figure 5.5-15

2WEL2101B, Broad overview near the region 04 (elemental mapping) .................. 306

Figure 5.5-16

2WEL2101B, Region 04, elemental mapping (enlarged view) ................................ 308

Figure 5.5-17
Figure 5.5-18

2WEL2101B, Region 04, EDX spectrum obtained by the point analysis ................. 309
2WEL2101B, Definition of region 05 .................................................................... 310

Figure 5.5-19

2WEL2101B, Broad overview near the region 05 (elemental mapping) .................. 311

Figure 5.5-20
Figure 5.5-21

2WEL2101B, Region 05, elemental mapping (enlarged view) ................................ 313
2WEL2101B, Region 05, EDX spectrum obtained by the point analysis ................. 314

Figure 5.5-22

2WEL2101B, Definition of regions 06 to 08 .......................................................... 315

Figure 5.5-23

2WEL2101B, Broad overview near the regions 06 to 08 (elemental mapping) ........ 316

Figure 5.5-24

2WEL2101B, Region 06, EDX spectrum obtained by the point analysis ................. 318

Figure 5.5-25

2WEL2101B, Region 07, EDX spectrum obtained by the point analysis ................. 319

Figure 5.5-26

2WEL2101B, Region 08, EDX spectrum obtained by the point analysis ................. 320

Figure 5.5-27
Figure 5.5-28
Figure 5.5-29

2WEL2101B, Definition of regions 09 to 11 .......................................................... 321
2WEL2101B, Broad overview near the regions 09 to 11 (elemental mapping) ........ 322
2WEL2101B, Region 09, EDX spectrum obtained by the point analysis ................. 324

Figure 5.5-30
Figure 5.5-31

2WEL2101B, Region 10, EDX spectrum obtained by the point analysis ................. 325
2WEL2101B, Region 11, EDX spectrum obtained by the point analysis ................. 326

Figure 5.5.3.1-1

2WEL2101B, Region 01, location and direction of TEM observation ................. 327

Figure 5.5.3.1-2

2WEL2101B, Region 01, HAADF-STEM image of microstructure .................... 327

Figure 5.5.3.1-3
Figure 5.5.3.1-4

2WEL2101B, Region 01, STEM-EDX map of the U-bearing particle ................. 328
2WEL2101B, Region 01, STEM-EDX map of the U-bearing particle (enlarged

view of right side of the particle) ............................................................................................. 335
Figure 5.5.3.1-5 2WEL2101B, Region 01, Data of the STEM-EDX line analysis on the U-bearing
particle .................................................................................................................................... 342
Figure 5.5.3.1-6 2WEL2101B, Region 01 (points 1 to 4) , Result of semi-quantitative analysis by
the STEM-EDX point analysis ................................................................................................. 343
Figure 5.5.3.1-7 2WEL2101B, Region 01 (points 5 to 10) , Result of semi-quantitative analysis by
the STEM-EDX point analysis ................................................................................................. 344
Figure 5.5.3.1-8 2WEL2101B, Region 01 (point 1), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 345
Figure 5.5.3.1-9

2WEL2101B, Region 01 (point 2), STEM-EDX spectrum obtained by the point

analysis ................................................................................................................................... 345
Figure 5.5.3.1-10 2WEL2101B, Region 01 (point 3), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 346
Figure 5.5.3.1-11 2WEL2101B, Region 01 (point 4), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 346
Figure 5.5.3.1-12 2WEL2101B, Region 01 (point 5), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 347

xxv

JAEA-Data/Code 2023-005

Figure 5.5.3.1-13

2WEL2101B, Region 01 (point 6), STEM-EDX spectrum obtained by the point

analysis ................................................................................................................................... 347
Figure 5.5.3.1-14 2WEL2101B, Region 01 (point 7), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 348
Figure 5.5.3.1-15

2WEL2101B, Region 01 (point 8), STEM-EDX spectrum obtained by the point

analysis ................................................................................................................................... 348
Figure 5.5.3.1-16 2WEL2101B, Region 01 (point 9), STEM-EDX spectrum obtained by the point
analysis ................................................................................................................................... 349
Figure 5.5.3.1-17

2WEL2101B, Region 01 (point 10), STEM-EDX spectrum obtained by the point

analysis ................................................................................................................................... 350
Figure 5.5.3.1-18 2WEL2101B, Region 01, TEM diffraction patterns obtained and dominantchemical compositions estimated ............................................................................................. 351
Figure 5.6-1

2WEL2101C, Appearance ........................................................................................ 352

Figure 5.6-2

2WEL2101C, Result of IP measurement .................................................................. 352

Figure 5.6-3

2WEL2101C, Prepared specimen for SEM observation (after vapor deposition) ....... 353

Figure 5.6-4
Figure 5.6-5
Figure 5.6-6

2WEL2101C, Overall SEI of surface of the SEM specimen ..................................... 353
2WEL2101C, Location of a U-bearing particle found in the SEM specimen ............. 354
2WEL2101C, Result of qualitative analysis by the WDX point analysis ................... 355

Figure 5.6-7
Figure 5.6-8

2WEL2101C, Result of elemental mapping by the WDX area analysis ..................... 357
2WEL2101C, Appearance during the dissolution treatment for chemical analysis .... 358

Figure 5.6-9 2WEL2101C, Gamma-ray spectrum of sample before dissolution ............................ 359
Figure 5.6-10 2WEL2101C, Gamma-ray spectrum of dissolver solution ...................................... 360
Figure 5.6-11

2WEL2101C, Gamma-ray spectrum of insoluble residue ........................................ 360

Figure 5.7-1

2WEL2102A, Appearance ........................................................................................ 361

Figure 5.7-2
Figure 5.7-3

2WEL2102A , Result of IP measurement ................................................................. 361
2WEL2102A, Prepared specimen for SEM observation (after vapor deposition) ...... 362

Figure 5.7-4 2WEL2102A, Overall SEI of surface of the SEM specimen ..................................... 362
Figure 5.7-5 2WEL2102A, Location of a U-bearing particle found in the SEM specimen ............. 363
Figure 5.7-6 2WEL2102A, Result of qualitative analysis by the WDX point analysis................... 364
Figure 5.7-7 2WEL2102A, Result of elemental mapping by the WDX area analysis .................... 366
Figure 5.7-8 2WEL2102A, Appearance during the dissolution treatment for chemical analysis .... 368
Figure 5.7-9 2WEL2102A, Gamma-ray spectrum of sample before dissolution ............................ 369
Figure 5.7-10 2WEL2102A, Gamma-ray spectrum of dissolver solution ...................................... 370
Figure 5.7-11

2WEL2102A, Gamma-ray spectrum of insoluble residue ....................................... 370

Figure 5.8-1

2WEL2102B, Appearance ........................................................................................ 371

Figure 5.9-1
Figure 5.9-2
Figure 5.9-3
Figure 5.9-4

2WEL2103A, Appearance ........................................................................................ 372
2WEL2103A , Result of IP measurement ................................................................. 372
2WEL2103A, Prepared specimen for SEM observation (after vapor deposition) ...... 373
2WEL2103A, Overall SEI of surface of the SEM specimen ..................................... 373

xxvi

JAEA-Data/Code 2023-005

Figure 5.9-5

2WEL2103A, Location of a U-bearing particle found in the SEM specimen ............. 374

Figure 5.9-6

2WEL2103A, Result of qualitative analysis by the WDX point analysis................... 375

Figure 5.9-7
Figure 5.9-8

2WEL2103A, Result of elemental mapping by the WDX area analysis .................... 377
2WEL2103A, Appearance during the dissolution treatment for chemical analysis .... 378

Figure 5.9-9

2WEL2103A, Gamma-ray spectrum of sample before dissolution ............................ 379

Figure 5.9-10

2WEL2103A, Gamma-ray spectrum of dissolver solution ...................................... 380

Figure 5.9-11

2WEL2103A, Gamma-ray spectrum of insoluble residue ....................................... 380

Figure 5.10-1

2WEL2103B, Appearance ...................................................................................... 381

Figure 5.10-2
Figure 5.10-3

2WEL2103B, Preparation of specimen for SEM observation .................................. 381
2WEL2103B, Overall SEM image and location of target regions ........................... 382

Figure 5.10-4

2WEL2103B, Definition of region 01 .................................................................... 383

Figure 5.10-5

2WEL2103B, Broad overview near the region 01 (elemental mapping) .................. 384

Figure 5.10-6

2WEL2103B, Region 01, elemental mapping (enlarged view) ................................ 386

Figure 5.10-7

2WEL2103B, Region 01, EDX spectrum obtained by the point analysis ................. 387

Figure 5.10-8

2WEL2103B, Definition of region 02 .................................................................... 388

Figure 5.10-9 2WEL2103B, Broad overview near the region 02 (elemental mapping) .................. 389
Figure 5.10-10 2WEL2103B, Region 02, elemental mapping (enlarged view) .............................. 391
Figure 5.10-11 2WEL2103B, Region 02, EDX spectrum obtained by the point analysis ............... 392
Figure 5.10-12
Figure 5.10-13

2WEL2103B, Definition of region 03 ................................................................... 393
2WEL2103B, Broad overview near the regions 03 (elemental mapping)............... 394

Figure 5.10-14
Figure 5.10-15

2WEL2103B, Region 03, elemental mapping (enlarged view) .............................. 396
2WEL2103B, Region 03, EDX spectrum obtained by the point analysis ............... 397

Figure 5.10-16

2WEL2103B, Definition of regions 04 to 05 ........................................................ 398

Figure 5.10-17
Figure 5.10-18

2WEL2103B, Broad overview near the regions 04 to 05 (elemental mapping) ...... 399
2WEL2103B, Region 04, elemental mapping (enlarged view) .............................. 401

Figure 5.10-19
Figure 5.10-20

2WEL2103B, Region 04, EDX spectrum obtained by the point analysis ............... 402
2WEL2103B, Region 05, elemental mapping (enlarged view) .............................. 403

Figure 5.10-21
Figure 5.10-22
Figure 5.10-23
Figure 5.10-24
Figure 5.10-25

2WEL2103B, Region 05, EDX spectrum obtained by the point analysis ............... 404
2WEL2103B, Definition of regions 06 ................................................................. 405
2WEL2103B, Broad overview near the region 06 (elemental mapping) ................ 406
2WEL2103B, Region 06, elemental mapping (enlarged view) .............................. 408
2WEL2103B, Region 06, EDX spectrum obtained by the point analysis ............... 409

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1. 序論
東京電力ホールディングス株式会社福島第一原子力発電所（1F）の廃炉に向けて、原子炉建屋や原子炉格納容器内部の調査が行われ、燃料デブリの取り出し工法、取り出し後の収納・保管等の検討が進められている。この廃炉作業を安全かつ着実に実施するためには、炉内で生じている
燃料デブリの組成や物理的・化学的特性等の性状を把握するとともに、これらの情報を実際の廃炉作業や工程検討を担うプロジェクトに提供していくことが重要である。このため日本原子力研
究開発機構（JAEA）では、1F の原子炉建屋内や原子炉格納容器内の各所から取得された汚染物
サンプルの分析を通じて、燃料デブリの性状推定のための技術開発が進められている[1-4]。同時に、試験的取り出し開始以降の燃料デブリサンプルを想定し、燃料、構造材、コンクリートなどが複雑に混合した燃料デブリの性状を、迅速かつ正確に把握するための分析技術の準備が進められている[5, 6]。
これらのプロジェクトの一環として、2021 年度は、1F 2 号機の内部調査で取得された付着物や堆積物等の汚染物サンプルを用いて、サンプル中の成分の把握及び燃料由来のウランを含む微粒子（U 含有粒子）の詳細観察を行った[7]。これらの一連の分析を通じて、汚染物サンプルに含まれる成分の由来を把握するとともに、そこに含まれる U 含有粒子の生成過程等の解析評価を行う
ことにより、燃料デブリの生成メカニズムの解明に資することが期待される。さらに、データを積み重ねることにより、2 号機の燃料デブリの性状や、号機間での相違について理解を深めることができると考えられている[8-10]。
2. 目的
本報告書は、汚染物サンプルの成分の由来の把握や U 含有粒子の生成過程等の解析評価に活用するため、2021 年度に実施された汚染物サンプル分析[7]の結果をデータベースとしてまとめたものである。
3 章では、分析結果の活用が適切になされるための背景情報として、分析対象としたサンプル
採取時の状況、分析項目の設定及び分析結果の活用先として想定される主な用途と、分析結果が有する精度について記載した。
4 章では、各分析項目に対応する分析方法を記載し、元素の同定手順、定量分析値の求め方について記載した。3 章で述べた分析結果の用途と精度を参照しつつ、分析結果を解釈する際の具体的な留意点についても記載した。
5 章では、分析結果として、サンプルの外観情報、イメージングプレートによる汚染分布測定
結果、走査電子顕微鏡（SEM）及び透過電子顕微鏡（TEM）による詳細観察画像と元素分析結果、放射線測定による γ 線放出核種分析結果及び ICP-MS による元素分析結果を、サンプルごとに収録した。
6 章にて本報告を総括した。

-1-

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3. 分析計画
3.1

分析対象サンプル

2021 年度は、1F 2 号機における燃料デブリの性状推定に活用できる分析データを取得することに重点をおき、原子炉格納容器貫通部の調査装置付着物や、原子炉ウェルとその近傍の配管内の堆積物等、1F 2 号機の内部調査を通して得られた下記(1)から(4)の汚染物サンプルの分析を実施した。
(1) 2 号機 X-6 ペネ調査装置付着物（スミア紙）(2) 2 号機 原子炉ウェル内調査 ウェル差圧調整ライン内堆積物（固形物）(3) 2 号機 原子炉ウェル内調査 排気ダクト劣化部（固形物）(4) 2 号機 原子炉ウェル内調査 排気ダクト点検口表面部（固形物）
2021 年度に 1F から茨城地区に受け入れたサンプル一覧を表 3.1-1 に示す。2 号機からのサンプ
ル取得箇所の概略を図 3.1-1 に示す。上記(1)から(4)に示す採取箇所に対してそれぞれ 2～3 サン
プルを採取し、JAEA 大洗研究所（JAEA 大洗）及び日本核燃料開発株式会社（NFD）の分析施設に受け入れた。
各サンプルの採取時の状況（採取箇所、採取方法、採取時期等）、サンプル採取後の保管時の状
況及び分析の狙いは以下の通り。
(1) 2 号機 X-6 ペネ調査装置付着物（2PEN2101～2PEN2103）
・ 採取時の状況：1F 2 号機の試験的取出しに用いるアーム型装置のアクセスルートの構築に向けて、原子炉格納容器貫通部 X-6（X-6 ペネ）内の堆積物の接触調査が、2020 年 10 月に行われた[11]。接触調査では、先端のハンド部分に三本のフィンガーによるグリッパ機構を有する調査ユニットが用いられており、接触調査後の調査ユニットのハンド部分から 3 種類のスミア（フィンガー2 本分の内側、フィンガー1 本分の内側、ハンド全体）が採取され、分析されている（2020 年 12 月採取）
。採取後に実施されたスミアの放射線計測では、Cs-134、Cs-137、Co-60、
Ru-106、Sb-125、Ce-144、Eu-154、Am-241、β 線及び α 線が検出されている[12]。
・ 保管時の状況：接触調査の段階では X-6 ペネ内は窒素雰囲気であったが、調査ユニット回収
後、スミア採取からサンプルの払い出しまでの間、大気雰囲気で保管されていた。
・ 分析の狙い：本分析では、当該堆積物の由来・起源の推定及び事故進展時の 2 号機原子炉格納容器内の状態推定に資する知見を得るため、当該調査装置から採取された 3 種類のスミアを分析対象とし、燃料由来成分（U、Zr 等）、構造材成分（Fe、Cr、Ni 等）、ケーブル成分（Cu 等）
といった各種成分の検出や、U を含む粒子の詳細分析を行うこととした[7]。
(2) 2 号機 原子炉ウェル内調査 ウェル差圧調整ライン内堆積物（2WEL2101A～C）・ 採取時の状況：1F 2 号機の原子炉ウェルプラグの汚染状況の解明に向けて、原子炉ウェル内調査が 2021 年 5 月から 6 月にかけて行われた[13]。原子炉ウェル内調査に先立つ現場調査（事前調査）では、原子炉ウェル西側のウェル差圧調整ラインと排気ダクトの接続部付近の配管内部において、錆状の堆積物が認められていた[14]。その後、事前調査の一環として当該堆積物のサンプルが採取され、分析されている（2021 年 4 月採取）[13]。採取された堆積物サンプルの放射線計測では、Cs-134、Cs-137、Co-60 及び Sb-125 が検出されている[15]。
・ 保管時の状況：当該配管内は長らく大気雰囲気にあり、堆積物サンプルは、採取から払い出し
までの間、大気雰囲気で保管されていた。
・ 分析の狙い：本分析では、事故進展時の 2 号機原子炉格納容器内の状態推定、放射性物質の移-2-JAEA-Data/Code 2023-005

行挙動の解明、及び塊状・高線量のサンプルを対象とした分析技術の確立に資する知見を取得するため、採取された堆積物の一部を分取して分析対象とし、堆積物の主要成分の把握、燃料由来成分（U、Cs、Zr 等）や構造材成分（Fe、Cr、Ni 等）といった各種成分の検出及び U やCs を含む燃料由来粒子の探索並びに詳細分析を行うこととした[7]。
(3) 2 号機 原子炉ウェル内調査 排気ダクト劣化部（2WEL2102A～B）
・ 採取時の状況：上記(2)の原子炉ウェル内調査の事前調査において、排気ダクトの点検口部分に劣化が認められており、事故調査の観点から、この劣化した金属片の剥離・採取が行われた（2021 年 4 月採取）[13]。採取されたサンプルの放射線計測では、Cs-134、Cs-137、Co-60 及びSb-125 が検出されている[15]。
・ 保管時の状況及び分析の狙い：上記(2)のウェル差圧調整ライン内堆積物と同様である。
(4) 2 号機 原子炉ウェル内調査 排気ダクト点検口表面部（2WEL2103A～B）
・ 採取時の状況：上記(3)と同様に、原子炉ウェル内調査の事前調査において、排気ダクトの点検口部分に劣化が認められており、事故調査の観点から、劣化したゴムパッキン部分の剥離・採取が行われた（2021 年 4 月採取）[13]。
・ 保管時の状況及び分析の狙い：上記(2)のウェル差圧調整ライン内堆積物と同様である。
3.2

分析項目

各サンプルに対して実施した分析項目の一覧を表 3.2-1 に示す。一連の分析は、JAEA 大洗と
NFD のホットセル施設を相補的に活用して実施した。分析フローの全体概要及び各分析機関へのサンプル受入れ後の分析フローを、図 3.2-1 及び図 3.2-2 にそれぞれ示す。
JAEA 大洗における分析では、サンプル中の高汚染箇所の比較的マクロな特性の把握に重点を置いた（図 3.2-1 左側及び図 3.2-2(a)(b)参照）。サンプルを同研究所の照射燃料集合体試験施設（FMF）に受入れ、イメージングプレート測定（IP 測定）により汚染が認められる箇所（汚染箇所）の分布を把握した。汚染箇所を含む部分を分取して SEM 観察用試料とし、電界放出型走査電子顕微鏡／波長分散型 X 線分光分析（FE-SEM/WDX）により U 含有粒子の探索及び Pu の分布を把握した。また、SEM 観察用とは別に、もとのサンプルのうち汚染箇所を含む部分を分取して化学分析用試料とし、核種・元素分析のため同研究所の照射燃料試験施設（AGF）に搬入した。AGF では、
化学分析用試料の溶解処理を行った後、放射線測定による γ 線核種分析及び誘導結合プラズマ質量分析（ICP-MS）により、放射性核種及び元素の定性分析及び定量分析を行った。
NFD における分析では、サンプル中に含まれる U 含有粒子の微細構造や当該粒子の微視的な組成といった詳細情報の把握に重点を置いた（図 3.2-1 右側及び図 3.2-2(c)参照）。受け入れたサンプルから汚れの付着が認められる部分を分取し、電界放出型走査電子顕微鏡／エネルギー分散型 X 線分光分析（FE-SEM/EDX）により U 含有粒子の探索を行った。着目粒子を対象に集束イオ
ンビーム加工（FIB 加工）による薄膜化処理を行った後、走査型透過電子顕微鏡／エネルギー分
散型 X 線分光分析（TEM/STEM-EDX）により、粒子断面の微細構造、各構成相の元素組成及び結晶構造の情報を得た。
3.3 分析結果の用途及び分析への要求事項
3.2 節に示した分析項目から得られる結果（各分析結果）の用途としては、燃料デブリの生成メ
カニズムの検討や汚染状況の把握に向けて、サンプルの成分由来や U 含有粒子の生成過程等の解析評価に用いられることを想定している。各分析結果をこれらの検討に役立てていくうえで、そ-3-

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れぞれのデータを正しく解釈し分析結果の誤用を防ぐために、本事業における各分析結果の用途と、その用途から分析結果が満たすべき質や精度を要求事項として整理し、表 3.3-1 に示す通りまとめた。分析項目ごとの概要を以下に示す。
・ 外観観察：サンプルの外観は、後段の化学分析や SEM 観察等、より詳細な分析を行うための部位選定に資する情報である。このため本分析では、サンプルの呈色状況、形状・寸法、光沢の有無といった外見上の特徴が判別できること。
・ IP 測定：IP 測定による撮像結果は、外観観察と同様、主に後段の分析に供する部位の選定に用いる。このため本分析では、汚染箇所の大まかな位置が分かる程度の解像度を有していること。また、大まかな線量分布の情報が得られるよう、サンプルの撮像時に標準線源を配置すること。
・ FE-SEM/WDX 分析：FE-SEM/WDX 分析では、EDX と比較して高感度・高分解能での元素の検出といった WDX の特長を活かして、汚染箇所に含まれる U 含有粒子の検出、被覆管や構造材等に由来する元素と U との帯同性、Pu の分布状態（U と Pu との帯同性）に係る情報が得られる。これらの情報は、U 含有粒子の生成に寄与した材料の推定や、α 線放出核種のふるまいから汚染メカニズムの解明に資することが期待される。このため本分析では、最低限、測定対象視野における元素の含有が判定できること。判定に際しては、ベースラインの上昇や他元素のピークの影響について吟味の上、対象元素のピークが有意であることを確認すること。
・ 放射線測定：γ 線スペクトルから、サンプルやその溶解液に含まれる γ 線放出核種を同定し（定性分析）、標準線源との比較により核種の含有量を求める（定量分析）。放射性核種の種類、同位体比、核種間の比といった情報から、当該サンプルの由来・起源の推定に資するものと期待される。このため本分析では、定量分析値の不確かさを導出過程とともに明記すること。また、溶解前試料、溶解液及び溶解後の残渣に対する定量分析値との比較から、溶解液への放射性核種の移行割合を概略把握できること。
・ ICP-MS 分析：サンプルの溶解液に対して、全質量数のスキャンにより幅広い質量数の核種を検出して含有元素を概略把握する（定性分析）とともに、対象とする核種について検量線法により核種量を求める（定量分析）。分析により得られる検出元素の種類や同位体比といった情報は、基本的には放射線測定と同様に、当該サンプルに含まれる成分の由来・起源の推定に資するものである。微量元素を扱うことから、本分析では、操作ブランクの測定により、分析操
作におけるサンプル外からの元素の混入程度を把握すること。また、同位体比等の情報を適切に解釈するため、定量分析値に付随する不確かさを、導出過程とともに明記すること。
・ FE-SEM/EDX 分析：多元素同時測定や短時間での測定が可能といった EDX の特長を活かして、
比較的広範囲での着目元素の検出及び元素分布の概略把握が可能である。その用途は、主に後段の TEM 分析での観察対象領域の選定を行う点にある。また、着目元素の検出状況や元素の大まかな同伴傾向から、当該サンプルの由来や起源の推定にも資することが期待される。このため本分析では、FE-SEM/WDX の場合と同様に、最低限、測定領域上の元素の含有が判定できること。判定に際しては、ベースラインの上昇や他元素のピークの影響について吟味の上、対象元素のピークが有意であることを確認すること。また、当該領域に含まれる着目元素の多寡について概略把握できること（例えば U 濃縮箇所において Zr を多く含むか否か、等）。
・ TEM/STEM-EDX 分析：ひとつの粒子内部の断面における微細構造や構成相（元素組成や結晶構造等）に係る情報が得られる。これらの微小領域に係る情報は、着目する粒子の生成条件の推定に直結する。このため本分析では、粒子内部の特定の部位での元素の含有の有無を判定できること、また、各相を特徴づける特定の元素の比率（例えば(U,Zr)O2 相における U/Zr 比など）の分布が把握できること。判定に際しては、ベースラインの上昇や他元素のピークの影響-4-

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について吟味の上、対象元素のピークが有意であることを確認すること。また、各相の酸素濃度については、酸素が固溶した金属相か酸化物相かの判定ができる程度の精度を有していること（例えば、Zr 濃度の高い相について Zr(O)か ZrO2 か、等）。
4. 分析方法
表 3.2-1 にて示した各分析項目について、以下に示す方法（4.1 節から 4.7 節）にて分析を進めた。
4.1 外観観察
分析施設に搬入された試料を開封し、デジタルカメラにて写真を撮影し、汚れなどの箇所を確認した。
4.2 IP 測定
JAEA 大洗 FMF に搬入された試料は、イメージングプレート（コニカミノルタ製、読みとり装
置：コニカミノルタ REGIUS MODEL110）を用いて測定を行った。試料をイメージングプレートに載せ、露光時間を段階的に増やして複数の露光時間におけるデータを取得し、汚染箇所を確認した。
IP 測定は、汚染状況を詳細に確認するため、複数の露光時間を設定して高汚染密度の箇所から
低汚染密度の箇所まで汚染の付着状況を確認できるようにした。
試料から汚染箇所を分取し、SEM 観察用試料として FE-SEM/WDX 分析（4.3 参照）に供した。
また、別の汚染箇所を分取し、化学分析用試料として放射線測定（4.4 参照）及び ICP-MS 分析（4.5 参照）に供した。
4.3

FE-SEM/WDX 分析

IP 測定で汚染が確認された箇所から取得された試料をホルダに固定してカーボン蒸着を行い、SEM 観察用試料とした。FE-SEM（日本電子製 JSM-7001F）及び付属の WDX（オックスフォード
インスツルメンツ製 Inca Wave）を用いて、SEM 観察用試料表面における U 含有粒子の探索及びU 含有粒子とその周辺での元素分布を調査した。
4.3.1

U 含有粒子の探索

まず、試料全体の二次電子像（SEI）を取得し、付着物や粉末の分布を把握した。スミア紙を含む試料（2PEN2101、2PEN2102）及び構造材の一部からなる試料（2WEL2102A、2WEL2103A）については、全体 SEI の中で付着物の多い箇所を中心に U 含有粒子の探索を行った。堆積物試料（2WEL2101A、2WEL2101C）については、粉の表面を中心に U 含有粒子の探索を行った。U 含
有粒子の探索では、U の特性 X 線（Mα 線）を用いて、低倍率（典型的な条件として 500 倍）での面分析を連続的に実施した。
4.3.2 U 含有粒子とその周辺での元素分布の把握着目した U 含有粒子の直上及びその周辺箇所の WDX 点分析により、全波長域での特性 X 線の
波長プロファイルを取得し、特性 X 線ピークを有する元素の検出（定性分析）を行った。
さらに、U 含有粒子とその周辺を含む領域の元素マッピングとして、WDX 面分析により、マッ
ピング対象元素の特性 X 線像を取得した。

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マッピング対象元素は、アクチノイド成分、核分裂生成物（FP）成分及びこれら放射性核種の移行に影響すると考えられる構造材（被覆管含む）や塗料等の濃縮箇所の検出を目指して、前広に設定した。具体的には、U、Pu、Cs、Sb、Zr、Fe、Cr、Ni、Zn、Mo 及び Si の 11 元素は、必須元素としてすべてのサンプルに対して測定した。さらに、前述の点分析で必須元素以外の特徴的な元素が検出された場合は、サンプルごとにマッピング対象元素に加えた。各元素の特性 X 線像
取得に用いた波長を表 4.3-1 に示す。
取得した特性 X 線像については、特性 X 線のピークカウントがバックグラウンドの 3 倍（本分析では 5 カウントとした）に満たない場合は、試料からの有意な信号を含まないものと判断した。
さらに本分析では、U の特性 X 線（Mα：3.907 Å）が高強度で存在する場合に、これよりも低波長側におけるベースラインが上昇する傾向にある。この場合、特に Cs（Lα：2.892 Å）に相当する
波長位置でのピークカウントが底上げされ、特性 X 線像において U と同じ位置に Cs の輝点が表れることがある。このように U と同じ位置に Cs の輝点が認められる場合は、前述の U 含有粒子上の点分析で取得した波長プロファイルを確認することにより、Cs の含有の有無を直接判定した。
以上の判定を踏まえ、試料からの有意な信号を含むと判定された特性 X 線像については、当該元素のマップとして表示した。有意な信号を含まないと判定された特性 X 線像については、当該元素のキャプションに※印と括弧を付して表示し、有意な元素マップとの区別化を図りつつ、参考データとして表示した。
4.4 放射線測定（γ 線核種分析）
4.4.1 サンプルの溶解
FMF から AGF に搬入した化学分析用試料は、硝酸及び微量フッ化水素酸中で溶解処理を行った。溶解前に、試料の重量測定及び後述する方法（4.4.2 参照）にて放射線測定を行った。放射線測定後の試料をテフロンビーカー内に入れ、8 M 硝酸 10 mL を添加し、ホットプレート上で 6 時間加熱した。その後、conc.フッ化水素酸 0.05～0.1 mL を添加し、さらに 6～18 時間ホットプレー
ト上で加熱した。ホットプレート上での加熱温度は、溶液が沸騰しないようにテフロンビーカー
内の溶液温度が 75 ℃となるように温度を調整した。蒸発に伴う液量の減少を補うため、4 M 硝
酸 5～15 mL を途中で追加した。放冷後、固液分離操作のために、メンブレンフィルタ（孔径：0.45 μm）を用いてろ過を行った後、超純水にて 30 mL にメスアップした。
4.4.2

測定方法

溶解前の化学分析用試料（溶解前試料）、溶解液及び溶解後の残渣に対し、ゲルマニウム半導体
検出器（ORTEC 製、分解能：650 eV at 5.9 keV 及び 1.90 keV at 1.33 MeV、同軸型）を用いた γ 線
スペクトル分析（γ 線計測）を、0～2000 keV の範囲で実施した。
全量が 30 mL に調製された溶解液（4.4.1 参照）から 0.1 mL をバイアル瓶に分取し、溶解液のγ 線計測に供した。得られた値を 300 倍することにより、溶解液全量に対する分析値とした。残渣については、ろ過時にフィルタ（孔径：0.45 μm）上に回収し、フィルタごと測定に供した。
γ 線計測結果として、溶解前試料、溶解液及び溶解後残渣の γ 線放出核種の放射能量 [Bq]を求めた。求めた放射能量を、それぞれ、溶解前試料重量、溶解した試料重量（溶解前試料重量－溶
解後残渣重量）及び溶解後残渣重量で除することにより、単位試料重量あたりの放射能量 [Bq/g]に換算した。
放射能量の算出に際し、計数率からベクレル数への換算には、円柱状の多核種混合標準線源（Am-241、Cd-109、Co-57、Hg-203、Cr-51、Ba-133、Sn-113、Sr-85、Cs-137、Y-88、Co-60）を用-6-

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いた。ここで、換算では形状補正を行っていないため、絶対値の不確かさは大きい（後述する不確かさの評価において、形状補正による因子については考慮していない）。
4.4.3 不確かさ
不確かさの評価にあたっては、以下の因子を考慮し、算出した。なお、括弧内数値は各因子の相対不確かさをパーセントで表している。
・ u1：校正線源の不確かさ（7%）
・ u2：効率校正時に測定した校正線源のピークの計数誤差（1.2～2.6%）
・ u3：効率校正に使用するピークの放出率不確かさ（最大の不確かさが 0.5%）
・ u4：効率校正式フィッティングの不確かさ（1.7～11%）
・ u5：試料分取時のピペットの計量不確かさ（0.27%、液体試料のみ）
・ u6：試料のピーク面積の不確かさ（0.1～16%）
上記 u1 から u6 を合成すると、合成不確かさ = √𝑢𝑢12 + 𝑢𝑢22 + 𝑢𝑢32 + 𝑢𝑢42 + 𝑢𝑢52 + 𝑢𝑢62 = 8~21%(1)

定量分析値には、上記の式に従い算出した合成不確かさを 1 桁に丸めて、分析値とともに表中に記載した。
なお、溶解前試料や溶解後残渣のような固体状のサンプルについては、その形状が標準線源（円柱状）と異なるため、定量分析値には数十パーセントの変動を含みうる。このため、溶解前試料
及び溶解後残渣中の各核種の放射能量は、溶解液への放射性核種の移行割合をオーダーレベルで概略把握するための概数値である。
4.4.4 定量下限値
定量下限値については、Cooper の方法[16]に従い算出した。
4.5 ICP-MS 分析
検量線法により溶解液中の対象核種の定量分析を行った。また、簡易的な定性分析として、全質量数のスキャンにより溶解液中に含まれる元素の同定を行った。
4.5.1 定量分析
(1) 未知試料の測定
ろ過後の試料溶液（30 mL）から適量を分取し、定量分析対象元素の濃度に応じて希釈した後、希釈溶液について ICP-MS での測定を実施した。測定時の希釈倍率を、表 4.5-1 に示す。また、
ICP-MS による定量分析を行うにあたり、1 質量数あたりの測定時間を 9 秒（1 秒×3 点/質量数×
3 回繰り返し）とした。定量分析では、放射性核種や燃料由来の核種を含む元素及びそれらの移行挙動に影響する元素として、Li、B、Cr、Fe、Ni、Zr、Mo、Ag、Cs、Nd、U の 11 元素を対象とした。これらの核種の定量においては、他元素の同重体からの影響がないか極めて小さく、一意に特定可能な核種に着目し、Li-6、Li-7、B-10、B-11、Cr-52、Cr-53、Fe-56、Fe-57、Ni-60、Ni61、Ni-62、Zr-90、Zr-91、Mo-95、Mo-97、Mo-98、Ag-107、Ag-109、Cs-133、Nd-143、Nd-145、Nd-146、U-234、U-235、U-236、U-238 の計 26 核種を対象とした。
各核種のカウント数（計数率）から濃度への換算にあたり、U-234 と U-236 を除く 24 核種については、対象核種を含む標準溶液を用いた。濃度の異なる標準溶液を数点計測し、得られた計数
率と濃度から最小二乗法により検量線を作成し、希釈溶液中の各核種の濃度への換算に用いた。

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U-234 及び U-236 については、計数率から濃度への換算に U-235 の検量線の傾きを用いた。得られた濃度に、希釈倍率と元の試料溶液の体積（30 mL）を乗ずることにより、元の試料溶液（30mL）中に含まれる各核種の重量に換算した。
作成した検量線の一例を図 4.5-1 に示す。
(2) 操作ブランク試料の測定
ろ過後の試料溶液中に含まれる核種には、スミア紙やテフロンビーカーから溶出したと考えられる核種も含まれる。そのため、別途、操作ブランク試験を実施して、スミア紙やテフロンビー
カーから溶出したと考えられる核種の重量を評価した。操作ブランク試験の手順を以下に示す。
スミア紙を含むサンプル（2PEN2101 及び 2PEN2102）については、採取に使用したスミア紙と同種のスミア紙を、試料溶解に供したテフロンビーカーと同ロットのテフロンビーカーの中で、
4.4.1 の試料溶解と同条件で硝酸及びフッ化水素酸とともに加熱した。得られた溶液に対し、ICPMS 測定を行い、検量線を用いて濃度に換算した。得られた濃度に、希釈倍率と溶液の体積（30mL）を乗ずることで、スミア紙及びテフロンビーカーから溶出したと考えられる各核種の重量を得た。
固形物のサンプル（2WEL2101A、2WEL2101C、2WEL2102A 及び 2WEL2103A）については、
試料溶解に供したテフロンビーカーと同ロットのテフロンビーカーの中に、硝酸及びフッ化水素
酸のみを入れて、4.4.1 の試料溶解と同条件で加熱して得た溶液に対し、ICP-MS 測定を行い、検量線を用いて濃度に換算した。得られた濃度に、希釈倍率と溶液の体積（30 mL）を乗ずること
で、テフロンビーカーから溶出したと考えられる各核種の重量を得た。
(3) 核種重量の算出
元の試料溶液（30 mL）中に含まれる各核種の重量から、スミア紙やテフロンビーカーから溶出したと考えられる各核種の重量を差し引くことで、試料に含まれる核種重量を評価した。
検量線法を用いた溶液中の核種濃度の評価、並びに、試料に含まれる核種重量の評価について、詳細を以下に示す。
a：検量線の切片 [cps]b：検量線の傾き [cps/(ng/mL)]y：測定試料の測定値 [cps]x：検量線用標準試料の濃度 [ng/mL]とすると、検量線として以下が得られる。

y = a +b x(2)

上式の変形により、測定試料の濃度が得られる。

x = (y–a ) / b

(3)

ここで、
y1：試料溶液の測定値 [cps]y2：操作ブランク試験で作製した溶液（操作ブランク試料）の測定値 [cps]とするとき、式(3)の y に y1、y2 を代入して
x1：試料溶液中の核種の濃度 [ng/mL]
x2：操作ブランク試験で作製した溶液（操作ブランク試料）中の核種の濃度 [ng/mL]がそれぞれ得られる。得られた x1 及び x2 の値を用いて、試料中に含まれる核種の量を次式により算出した。
(試料に含まれる核種の量) = (x1– x2) × (希釈倍率) × (試料溶液の体積[mL])

-8-

(4)

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4.5.2

不確かさ

定量値の不確かさは、未知試料測定時及び操作ブランク試料測定時の検量線の不確かさを計算し、それらの不確かさを合成することで求めた。検量線の不確かさについては下記の式[17,18]から
計算した。

𝑢𝑢 =
ここで、

𝑠𝑠𝑦𝑦𝑦𝑦11(𝑦𝑦 −𝑦𝑦̅)2𝑜𝑜√3 + 𝑚𝑚 + 𝑏𝑏2(𝑥𝑥𝑏𝑏−𝑥𝑥̅ )2

𝑠𝑠𝑦𝑦𝑦𝑦 = √𝑖𝑖[{𝑦𝑦𝑖𝑖 −(𝑏𝑏𝑥𝑥𝑖𝑖 +𝑎𝑎)}2 ](𝑚𝑚−2)(5)(6)

𝑢𝑢：検量線から求めた濃度の不確かさ
𝑚𝑚：検量線用標準溶液の測定回数
𝑦𝑦𝑜𝑜 ：測定試料の機器出力 [cps]𝑦𝑦𝑖𝑖 ：検量線用標準液の各測定値 [cps]𝑦𝑦̅：検量線用標準液の測定値の平均値 [cps]𝑥𝑥𝑖𝑖 ：検量線用標準液濃度 [ng/mL]

𝑥𝑥̅ ：検量線用標準液濃度 xi の平均値 [ng/mL]
a：検量線の切片 [cps]b：検量線の傾き [cps/(ng/mL)]

式(5)及び(6)より、未知試料測定時の検量線に起因する不確かさ𝑢𝑢1 及び操作ブランク試料測定時の検量線に起因する不確かさ𝑢𝑢2 をそれぞれ求め、合成不確かさを次式により算出した。
(合成不確かさ) = √𝑢𝑢12 + 𝑢𝑢22

(7)

4.5.3 定量下限値
バックグラウンドを繰り返し測定し、その測定値の標準偏差の 10 倍の値を用いて定量下限値を計算した。以下に示す 1)～5)に従い、測定値が定量下限値でないものについては定量を行った。
1) 定量する核種の質量数に対して、ブランク溶液（標準液を添加していない硝酸、すなわち、単なる硝酸を試料と同じ硝酸濃度に調製した溶液）を複数回測定した。
2) 複数回測定したブランク溶液の計数率 [cps] から平均 と標準偏差 を計算し、+10を定量下限値とした。
3) 試料を測定し、測定値が +10 を超えているか確認した。
4) 試料の測定値が+10を超えない場合は、定量下限以下のため定量を行わなかった。
5) 試料の測定値が+10を超える場合は、検量線を使って定量した。

+10を濃度に換算した結果の一例を表 4.5-2 に示す。
4.5.4 定性分析
全質量数スキャンにより、未知試料中での元素の含有について簡易的に判定を行った。ICP-MSによる定性分析を行うにあたり、1 質量数あたりの測定時間を 0.09 秒（0.01 秒×3 点/質量数×3回繰り返し）とした。

-9-

JAEA-Data/Code 2023-005(1) 未知試料由来の有意な信号を含む質量数の選定定性分析では、まず、硝酸溶液（ブランク溶液）を複数回測定し、ブランク溶液の計数率の平均値（）及び標準偏差（）を求め、検出限界（ + 3）を算出した。未知試料及び操作ブラン
ク試料（まとめて「測定試料」という）に対して同様の測定を実施し、測定試料の計数率を求めた。測定試料の計数率が検出限界以上の場合、測定試料の計数率からブランク溶液の計数率の平均値（）を差し引くことにより、測定試料の正味計数率を算出した。
各質量数（質量電荷数比、m/Z 比）において、未知試料の正味計数率が操作ブランク試料の正味計数率の 2 倍を超えるものについては、未知試料由来の有意な信号を含むものと判断した。
なお、未知試料の計数率が検出限界以上であり、かつ操作ブランク試料の計数率が検出限界未満である場合も、未知試料由来の有意な信号を含むものと判断した。
(2) 元素の簡易同定
前項(1)で有意と判断された質量数において含まれる可能性のある元素を、次のような手順の下で簡易的に同定した
1) 天然同位体組成[19]や照射燃料組成[20]との比較により、着目する質量数に該当する安定同位体
核種または放射性核種を、候補核種としてピックアップした。
2) ピックアップされた候補核種のうち、希ガスについては除外した（溶解液中にほとんど残らないと考えられるため）。また、他の質量数での計数率が小さい等の理由から、着目する質量数における寄与が極めて小さいと判断される核種についても除外した。
3) 着目する質量数から 16 または 17 小さい質量数での計数率を確認し、水酸化物イオンまたは酸化物イオンの寄与を判断した。
また、着目する質量数の 2 倍の質量数での計数率を確認し、2 価イオンの寄与を判断した。
4) 上記 3)の分子イオンや 2 価イオンの影響を考慮した上で、上記 1)の候補核種が一種類のみであった場合、または上記 2)において核種が一種類に絞り込まれた場合、その核種を含む元素を一意に同定できたものとみなし、着目する質量数で一意に同定された元素として記載した。
なお、上記 2)の絞込みや 3)の妨害イオンの検討の結果、複数の核種や妨害イオンからの寄与が見込まれる場合、それらの元素やイオンを包絡して記載した。
4.6 FE-SEM/EDX 分析
4.6.1 SEM 観察用試料の分取
NFD に輸送されたサンプルは、外観観察（4.1 参照）の後、約 10 mm 角以下のサイズの部位を採取し、SEM 試料台上の導電性両面テープ（原料に炭素を含有）上に貼り付けて、SEM 観察用試料とした。部位の採取においては、スミア片（2PEN2103）については目視で黒色の汚れの強い部分が含まれるよう採取し、それ以外のサンプル（2WEL2101B、2WEL2103B）については、基本的に黒色で扁平な部分の表面を観察できるように採取した。SEM 観察用試料の観察面には、導電性を確保するため Pt-Pd 合金の蒸着を行った。採取した部位を適宜、導電テープを用いて SEM 観察
用試料台に縛り付けて固定した。
4.6.2 着目元素の探索（広範囲スキャン）及び着目領域の設定
FE-SEM（日立ハイテクノロジーズ製 SU-70）及びそれに付属する EDX 元素分析装置（EDAX
製 Apollo 40）を用いて、着目元素の探索を行った。
まず、FE-SEM を用いて、SEM 観察用試料全体の SEM 像を取得した（加速電圧 20 kV）。
次に、EDX 面分析による元素マッピングを連続的に実施することにより、SEM 観察用試料表- 10 -

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面の着目元素の濃縮箇所を探索し（広範囲スキャン）、発見された箇所を着目領域として設定した。
広範囲スキャンでの着目元素は、基本的に U、Zr、Cs とし、それ以外に試料を特徴づける元素（Mo等）を対象とした。広範囲スキャンは、観察倍率を 1000 倍とし、着目元素の濃縮箇所に目星をつけるために、観察者が SEM/EDX の操作中に元素の濃縮箇所が確認できる程度のカウント数に絞りつつ実施した。広範囲スキャンは、それぞれの試料について約 10 箇所の着目領域を設定するまで、あるいは、約 1 mm 四方に相当する面積を確認するまで実施した。
設定した着目領域について、SEM 像及び濃縮が認められた着目元素の元素マップを取得した。
4.6.3

着目領域とその周辺を含む視野での元素分布の把握（概観観察）

着目領域及びその周辺での元素分布を調べるため、各着目領域を含む視野（観察倍率約 1000 倍）
にて、EDX 面分析（加速電圧 30 kV）により元素マッピングを実施した（概観観察）。マッピング
対象元素は、炉心構成材料（ウラン燃料、ジルカロイ、ステンレス鋼）、FP や放射化生成物等の放射性核種、格納容器材料（塗料、炭素鋼等）等に含まれる成分の濃縮箇所の検出を目指して、前広に設定した。具体的には、C、O、F、Na、Mg、Al、Si、S、Cl、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、
Ni、Cu、Zn、Zr、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Sn、Te、I、Cs、Ba、Sm、W、Pb、U の 34 元素は必須元素とし、いずれのサンプルにおいてもこれらの特性 X 線像を取得した。必須元素以外の元
素の濃縮箇所が見られる場合は、当該元素（サンプルに応じて K や Cd 等）の特性 X 線像を取得した。なお、EDX 面分析のスペクトルにおいては、上記のマッピング対象元素及び試料表面に蒸着した Pt 以外には、明らかなピークは認められなかった。
概観観察における元素マッピングで使用した各元素の特性 X 線を表 4.6-1 に示す。取得した各元素の特性 X 線像には、当該元素からの EDX 信号の他に、他の元素の信号が重複（オーバーラップ）することで生じた輝点や、観察位置による電子密度や試料形状の急激な変化に起因するバックグラウンドの変化等に応じた輝点が発生している。このため、分析結果においては、各輝点が、当該元素が試料上に存在することによる輝点であるかについて所見を付した。所見は、各元素の特性 X 線像の比較や、観察者が短時間で得た輝点部分の点分析スペクトルを SEM/EDX の操
作中に目視で確認することで、情報を得た。所見を付すにあたり参考とした、マッピング対象元
素の特性 X 線の主要オーバーラップを表 4.6-1 に示す[21–23]。
なお、各元素のマッピングには基本的に EDX 信号のうち K 線、L 線もしくは M 線のいずれかを用いるので、各特性 X 線像の左下に、例えば Al K などのように Al 元素からの EDX 信号のうち K 線のマッピングであることを示した。このとき、一般的な EDX マッピングでは 20 kV 程度の入射電子線に対し設定しやすいエネルギー領域の EDX 信号が選ばれるが、本測定では多数の元素を分離して示すために入射電子線のエネルギーを上げ、主に次の工夫をした。すなわち、Moは他元素の EDX 信号との重複が激しいため Mo K と Mo L の両方の特性 X 線像を取得し、Zn は
Na K との重複を避けるために Zn K で、Pb は Mo L と重複を避けるために Pb L で、Zr L と W Mの重複を避けるためにそれぞれ Zr K 及び W L での特性 X 線像を取得した（表 4.6-1 参照）。
4.6.4 各着目領域とその近傍の元素分布の把握（拡大マッピング）
設定した各着目領域を拡大し、各領域が画面の 1/2～1/4 程度になる倍率（約 2000～20000 倍）
にて、SEM 観察及び EDX 面分析による元素マッピング（拡大マッピング）を行い、着目領域の形状及び元素分布を把握した。拡大マッピングの対象元素は、U や Zr に着目して設定した領域については O、Cr、Fe、Zr、U とし、それぞれの特性 X 線像を取得した。その他の元素に着目して設定した領域については、必要に応じて、同位置に着目元素と相関して存在する元素の特性 X 線
像を取得した。なお、着目元素の他に相関する元素が無く、必要性が低いと判断される場合は、- 11 -

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拡大マッピングを省略した。
さらに、各着目領域の中央付近を中心とした EDX 点分析（Live Time 300 s）により特性 X 線エネルギースペクトルを取得するとともに（点分析スペクトルの取得）、各ピークを構成する元素の同定を行った。このスペクトルには、各領域に存在する粒子等の一部に含まれる元素からの EDX
信号の他、粒子周辺に存在する元素から発せられる EDX 信号が重なって表示される。また、各ス
ペクトルに見られる各ピークを発生した元素をスペクトル上に明示した。なお、ピークが小さく定量不可能である元素については定量下限以下として括弧書きで表示するとともに、蒸着元素な
ど試料以外の元素からの EDX 信号はその旨をスペクトル上に表記した。
4.6.5 各着目領域の中央付近を中心とした EDX 点分析による半定量分析
4.6.4 で取得した点分析スペクトルを用いて、試料中の各着目領域に含まれる元素の半定量分析を実施した。
半定量分析では、まず、当該スペクトルに対して、EDX 元素分析装置に付属のソフトウェアを用いた半定量解析を行い、元素組成比の出力値（一次データ）を得た。この一次データの取得においては、基本的に O、Na、Mg、Al、Si、S、Cl、Ag、Cd、U、Sn、Ca、Te、Cs、Ba、Ti、Cr、Fe、Ni、Zn、Pb、Zr、Mo の 23 元素を対象とし、それ以外のピークがスペクトルに認められた場
合はその元素も対象として加え、対象元素の合計を 100 at%として表示した。なお、C や、蒸着材
元素である Pt や Pd については、その特性 X 線のピークがスペクトル上に認められる場合であっても、一次データの取得対象には加えていない。
ソフトウェアによって出力された一次データは、検出限界値や有効数字を考慮していないデー
タである。このため、各測定位置の点分析スペクトルを精査し、ピークが検出されていない元素については検出限界以下（n.d.）として除外した。さらに、有意なピークが確認できるものの半定
量値が 0.5 at%以下である元素については、定量下限以下（L.O.Q.）として除外した。検出限界以下（n.d.）及び定量下限以下（L.O.Q.）を除き定量可能と判断された元素の合計を 100 at%として、元素組成比の再計算を行った。再計算結果を整数値に丸めて、EDX 点分析による元素組成比の半定量分析結果として示した。
なお本分析では、平滑でない粒子及びその近傍の表面をそのまま測定しており、さらに、着目元素を含む粒子の周辺や下部に存在する相からの影響を含んでいる可能性がある。このため本分析の半定量値は、着目元素を含む粒子の平均組成を表すものではなく、TEM 観察対象領域の設定（4.6.6 参照）のため、粒子とその近傍の構成元素やその多寡といった傾向を概略把握するための概数値である点に留意する必要がある。
4.6.6 各領域の分類及び TEM 観察対象領域の設定
4.6.5 の半定量分析結果をもとに、各着目領域に含まれる主な元素を検討し、そこに含まれる可能性のある粒子の組成を判断基準として各領域の分類を行った。分類に際して、着目領域には周辺とは異なる元素を含む粒子が形成されていると考えられることから、周辺に存在する元素からの信号の影響を考慮して粒子の組成を検討した。
各着目領域に含まれる粒子の分類や組成、その近傍の元素分布や形状等の情報を参考に、各着目領域の TEM 観察の意義を検討し、TEM 観察対象領域を設定した。
4.7 TEM/STEM-EDX 分析
4.7.1 FIB 加工による TEM 観察試料採取
TEM 観察対象領域の FIB 加工により、当該領域に含まれる粒子断面を観察するための薄膜化- 12 -

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試料を採取した。FIB 加工は、FIB 加工装置（日立ハイテクノロジーズ製 FB2100）を用いて、加速電圧 40 kV で Ga イオンを照射することにより実施した。
まず、試料変形防止のための保護膜として、着目領域上及びその近傍に W を蒸着させ、着目領域とその周辺組織ごと構造を支えた。
次に、着目領域を含む部分の FIB 加工により、断面を垂直の薄板状に切り出して Cu 製メッシ
ュに貼り付けた後、薄板の片面を Ga スパッタリングしてさらに薄膜化を進めた。
4.7.2 断面の微細構造及び元素分布の把握（HAADF-STEM 像の取得、元素マッピング及び EDX
線分析）
TEM 観察には、電界放出型透過電子顕微鏡（JEOL 製 JEM-F200）を使用した。当該装置の走査透過電子顕微鏡（STEM）モードの装備（JEOL 製 SDD 型 EDS JED-2300）を用い、加速電圧 200
kV のもと、粒子断面の高角散乱環状暗視野像（HAADF-STEM 像）を取得した。
STEM モードでの EDX 面分析により、粒子断面（及び必要に応じて拡大部分）の明視野像の取得及び元素マッピングを行った。元素マッピングでは、C、O、Na、Mg、Al、Si、S、Cl、Ca、Ti、
Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Zr、Mo の Kα 線、Se、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、I、
Cs、Ba、Sm、W、Pb の Lα 線、U の Mα 線を対象としたほか、これら以外の元素が多くみられた
場合には必要に応じ対象元素を追加した。
さらに、着目元素の連続的な増減傾向を把握するため、STEM モードでの EDX 線分析を行った。測定位置は、着目元素が高濃度に含まれる粒子を横断する位置を基本とし、必要に応じて他の位置でも線分析を行った。線分析では、上述の元素マッピングの結果線分析の位置に主に含まれる元素を対象とした。
元素マッピング及び EDX 線分析データの取り扱いに係る留意事項を下記(1)及び(2)に示す。
(1) 元素マッピング結果の取り扱いに係る留意事項
各元素の特性 X 線像は、各位置から得られた各 EDX 信号のカウント数の大小を色の濃さで示したものである。EDX 信号のカウント数は、基本的には試料表面の元素の量に対応しているが、その元素の周囲の元素種や試料の形状・密度にも影響を受ける。従って、特性 X 線像の色の濃さの変化は、原則的に電子線照射位置の当該元素の量の変化に対応しているが、TEM 試料表面にはFIB 加工時のスパッタ率に応じた凹凸や試料厚みの差が存在し、また、周囲の元素種が位置によって変わるため、これらの影響を受けている（図 4.7-1 の例 1 参照）。なお、発生する EDX 信号のカウント数は元素の種類によって異なるため、各元素の特性 X 線像の間で色の濃さを比較する
ことはできない。また、カウントする EDX 信号のエネルギー範囲は、対象とした元素がすべて存在する可能性があるとして EDX 付属ソフトウェア（Analysis Station 4,30,0,96）に入力した際に設定されたエネルギー範囲を用いた。
このソフトウェアは、各点のカウント数を大きく取った場合、一定程度自動で入力した元素間のピーク分離やバックグラウンド補正を行う機能を有している。
測定では、ソフトウェアによるバックグラウンド補正が適切に設定されていることを観察者が確認しつつ実施した。このとき、例えば、W や U 等の重金属元素濃度の高い位置では数多くのマイナーピークやその倍数波が発生しバックグラウンドが高くなるため、重金属元素濃度が急激に変わる位置ではこの影響により、それ以外の元素の特性 X 線像の色の濃さが変化するが、これは偽信号である（図 4.7-1 の例 2 参照）。さらに、特に重金属元素の濃度の高い位置では、試料から生じる多くの二次電子が試料周囲の測定系に達し、二次電子により測定系構成元素から発生した
EDX 信号が検出器に達し、わずかな偽信号として測定に含まれる（図 4.7-1 の例 3 参照）。この影
響は、薄膜化加工時に比較的厚く、かつ重金属元素濃度の高い位置で顕著に現れる。しかしなが- 13 -

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ら、このような測定系構成元素からのピークは、その元素が試料の主成分として含まれるような場合と比較して、非常に小さなピークである。
以上のような影響によって、各元素の特性 X 線像の色の濃い位置には、当該元素が必ずしも存在するわけではないため、各元素の特性 X 線像の下に、各画像の輝点が他の元素からの EDX 信
号によってどのような影響を受けているかを所見として付した。対象とした元素からの信号がマッピングのどの位置でも見られていないと判断される場合は、当該元素に※を付して括弧書きとし、注釈を付した。
なお、測定対象外からの EDX 信号としては、FIB 加工時に蒸着した保護膜である W やスミア
由来の C、照射イオンである Ga、また、FIB 加工前の SEM 観察前に蒸着した Pt、Pd、そのほか、分析系構成元素としてメッシュ材である Cu や分析系材料である Fe、Co、Al が挙げられ、測定結果にわずかに影響する可能性がある。
(2) EDX 線分析データに係る留意事項
線分析データの縦軸はカウント数であり、位置（横軸）に対する元素の濃度を定性的に示している。ただし、(1)で述べたとおり、試料表面の凹凸や厚みによる影響、主構成元素の濃度境界の影響、他元素の EDX 信号の影響を受けている。また、発生する EDX 信号のカウント数は元素の種類によって異なるため、各対象元素間でカウント数の差を直接比較することはできず、それぞれの増減の傾向のみ比較することができる。
4.7.3 各相組成の半定量分析
EDX 点分析により、粒子の構成相やその周辺領域に含まれる相の各点を対象に、元素組成の半定量分析を行った。点分析位置は、各着目領域の粒子及びその近傍から 5 点以上設定した。具体的には、4.7.2 の線分析位置上に幅を開けて任意に設定したほか、元素マッピングで認められた特異位置に設定した。
対象位置での特性 X 線のエネルギースペクトルを取得し、有意なピークの同定及び測定対象外元素からのピークの確認により、含有元素を把握した。半定量分析では、まず、EDX 元素分析装
置に付属のソフトウェア（Analysis Station 4,30,0,96）を用いて、取得したスペクトルの解析及び半定量のための補正計算を実施し、元素組成比の出力値（一次データ）を得た。一次データの取得
では、元素として O、Na、Mg、Al、Si、S、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Zn、Zr、Mo の K 線、Ru、
Sn、Sb、Te、Cs、Ba、Pb の L 線、U の M 線を対象とし、これら測定対象元素の合計を 100 at%として表示した。なお、試料加工時付着元素や測定システム元素である W、C、Ga、Pt、Cu、Co は
測定対象元素から除外したほか、C はピークが有意に見られる場合も除外した。半定量のための補正計算にはゼータ因子法[24]を用いた。
ソフトウェアによって出力された一次データは、検出限界値や有効数字を考慮していないデー
タである。このため、各測定位置の点分析スペクトルを精査し、測定対象元素のうち有意なピークが検出されていない元素については検出限界以下（n.d.）として除外した。さらに、有意なピークが確認できるものの半定量値が 0.5 at%未満である元素については、定量下限以下（L.O.Q.）として除外した。検出限界以下（n.d.）及び定量下限以下（L.O.Q.）を除き定量可能と判断された測
定対象元素の合計を 100 at%として規格化し、元素組成比の再計算を行った。再計算結果を整数値に丸めて、EDX 点分析による元素組成比の半定量分析結果として示した。
EDX 点分析結果の取り扱いに係る留意事項を下記(1)に示す。

- 14 -

JAEA-Data/Code 2023-005(1) EDX 点分析結果の取り扱いに係る留意事項
EDX 点分析による一次データについて・

EDX 点分析で得られる一次データは、EDX 付属ソフトウェアにより出力された元素組成比の機械的な計算結果を、参考情報としてそのまま記載した。これらの一次データについては、半定
量分析結果と区別するため、本報告書の付録に掲載した。ただし、このデータは、代表的単体試料による EDX 信号のエネルギーピーク位置の校正は行っているものの、類似試料による校正を行っておらず、また、ピークの存在有無やピークの重複等を確認していない。従って、数値は四捨五入して小数点以下 1 桁まで表示しているが、有効数字を表記したものではなく、数値がゼロでない場合にも当該元素の存在が確認できていないことがある。なお、数値は取得データに掲げた元素を 100 at%として表示している。
EDX 点分析スペクトルについて

・

各点分析位置において取得した EDX スペクトルでは、有意に存在する EDX 信号のピークについて図示した。各ピークについては、試料加工時付着元素や測定システム元素などの測定対象外元素から来るピークについては括弧書きで示し、その他の有意に存在するピークの元素を半定量分析の対象元素とした。なお、ピークの重複等で存在の有無の確認が難しい場合は随時高エネル
ギー側の EDX 信号を確認して精査した。また、測定対象元素のピークのうち、半定量計算で参照したピークは、黄色の矢印で図示した。
・

半定量分析の補正方法について
本手法における半定量値の支配的な誤差要因は、発生した EDX 信号が周囲の元素に遮蔽される割合が、試料の種類や厚みに応じて異なることである。特に本試料は、スミア、Fe や Zr、W や
U といった原子番号の大きく異なる部分をもつ試料であるために FIB 加工によって厚みに差が生じ、特に U 部分の試料厚さが厚いために誤差が大きくなる。この部分の誤差を低減させるため、
本分析では、定量補正において電子線の電流値を用いるゼータ因子法を適用した。
STEM-EDX による定量評価法のうち、従来良く用いられてきた補正方法である Cliff-Lorimer 法
では、特性 X 線強度を k 因子と呼ばれる比例因子を介して試料の組成に直接変換する。この方法
では、吸収効果、原子番号効果及び蛍光励起効果の 3 つの効果を無視できると仮定して定量値が求められる。しかしながら、測定する試料の種類や状態によっては、これらの効果の影響により実際とは大きく異なる値が得られることがある。一方、ゼータ因子法[24]では、上記の問題点を改善するため、質量膜厚と X 線強度の間の比例因子であるゼータ因子が用いられる。具体的には、特性 X 線強度とともに照射電流量を測定することで組成と質量膜厚を決定し、上記の効果を補正する方法である。本手法は、特に位置によって試料密度が大きく異なり、膜厚が決定しにくい試料における定量値の補正に有効であると考えられる。
・

半定量分析結果について

EDX 点分析による半定量分析結果では、点分析スペクトルにおいて有意なピークが確認できなかった元素は検出限界以下として “n.d.”、有意なピークが確認できるものの半定量値が 0.5 at%未満であった元素は定量下限以下として “L.O.Q.”と表記した。その上で、n.d.及び L.O.Q.と判定された元素を除いた元素の合計を 100 at%として数値を示した。なお、EDX 点分析の測定位置上の相や粒子のごく近傍に別の相や粒子が接している場合、測定位置上で同定された元素には、周辺に隣接する別の相や粒子からの寄与を含む可能性がある。このため、半定量分析結果として示した数値のうち、周辺からの寄与を含む可能性があるものについては “ * ”を付した。

- 15 -

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本手法で求められた半定量分析結果のうち、酸素（O）の値については、測定位置が金属主体であるか酸化物主体であるかの判定を行える程度の精度を有している。ただし、量論比からのずれの程度や金属相中の酸素の含有率など、酸素の含有率を詳細に評価できるほどの精度は有していない点に留意する必要がある。例えば、Zr 濃度の高い相を測定した場合に、その主体が酸素を含む金属相（Zr(O)。O 濃度は最大で約 30～40at%）なのか、酸化物相（ZrO2。O 濃度は約 60 at%以上）なのかを判定できる。しかし、O/(Zr+U)比が 2 より高い場合も、その相が過定比側の組成(Zr,U)O2+x であったり、高次酸化物（U4O9 や U3O8 等）を含むことを示唆するものではなく、あくまでその相が酸化物主体であること意味するのみである点に留意する必要がある。
4.7.4 TEM 回折図形の取得と構造解析及び主要化学組成の推定
各着目領域の点分析位置またはその近傍位置における電子線回折図形を取得した。加速電圧は200 kV とした。より正確な解析を行うため、可能であったものは、試料の角度を変え、同位置で複数方向からの回折図形の取得を行った。
取得した回折図形については、EDX 点分析での半定量対象元素種、測定対象元素種、測定対象外元素種を参考に結晶構造候補を広く挙げて参照した。測定結果に一致する原子間距離と構造を持つ結晶構造を特定し、TEM 構造解析結果として記した。当てはまる結晶構造が無い場合は不明とした。なお、特定した結晶構造から来る輝点以外が存在する等の所見が得られた場合は、TEM
構造解析所見に記した。
これらの構造解析結果と、同位置または近傍の EDX 点分析で得られた半定量分析結果を参照
して、結晶構造を含めた主要化学組成の推定結果として記した。
なお、結晶構造解析結果及び主要化学組成の説明では、表 4.7-1 及び表 4.7-2 にそれぞれ示す簡
略表記を採用している。

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5. 分析結果
2021 年度の 1F 汚染物サンプルの分析結果を、表 3.2-1 の構成に従い、サンプルごとに整理して5.1 から 5.10 に示す。
分析対象としたサンプルのうち、2PEN2101（5.1 節）、2PEN2102（5.2 節）、2WEL2101A（5.4 節）、2WEL2101C（5.6 節）、2WEL2102A（5.7 節）及び 2WEL2103A（5.9 節）の 6 試料については、
JAEA 大洗での分析結果として、外観観察、IP 測定、FE-SEM/WDX 分析、放射線測定及び ICP-MS
分析の結果を記載した。
また、2PEN2103（5.3 節）、2WEL2101B（5.5 節）、2WEL2102B（5.8 節）及び 2WEL2103B（5.10節）の 4 試料については、
NFD での分析結果として、外観観察、FE-SEM/EDX 分析及び TEM/STEMEDX 分析の結果を記載した。
5.1
5.1.1

2 号機 X-6 ペネ調査装置 付着物 1（2PEN2101）
外観観察結果受入れ時及び IP 測定時のサンプルの外観を図 5.1-1 に示す。2PEN2101 は直径約 5 cm の円状ス
ミア紙の試料であり、表面に黒色の汚れが認められた。
5.1.2 IP 測定結果
IP 測定結果を図 5.1-2 に示す。
2PEN2101 においては、10 分間露光の結果から、黒色の汚れが付着している中央部分及び外周部分が高線量であり、3 分間露光の結果からは、スミア紙中央部分に点状の高線量箇所があることが分かった。外観観察での汚れの箇所は、IP 測定で検出された高線量箇所と一致している。試料の高線量箇所から一部（およそ 1 cm 角）を切り出し、FE-SEM/WDX 分析に供した。
5.1.3 FE-SEM/WDX 分析結果切り出した試料のカーボン蒸着処理を行い、FE-SEM 用の分析ステージに載せた様子を図 5.1-3に示す。図 5.1-4 に、2PEN2101 の FE-SEM 用試料の全体 SEI を示す。試料は繊維質であり、表面に付着物が確認できる。表面の付着物が多い箇所を中心に、U の面分析を連続的に実施して U 含
有粒子の探索を行った。確認された U 含有粒子を図 5.1-5 に示す。
図 5.1-6 に 2PEN2101 の WDX 点分析による波長プロファイル及び検出元素を、図 5.1-7 に WDX
面分析による U、Pu、Cs、Sb、Zr、Zn、Fe、Cr、Ni、Mo、Si、Ca、Al、Ti、Cu の特性 X 線像を示す。2PEN2101 には、約 1 μm 径の U 含有粒子が確認された。U 含有粒子上の点分析による波長
プロファイルでは、U、Pu、Fe、Zn、Ti、Al のピークが検出された。また、周辺の点分析では Zn、Cu、Ti、Ca のピークが検出された。面分析の結果、U 含有粒子と同じ箇所には Pu が確認された。
また、U 含有粒子の周辺には Fe、Ni、Zn、Mo が粒状に確認され、Ca、Al、Ti、Cu も確認された。
これらの結果から、U 含有粒子上の点分析による波長プロファイル上で検出された Fe、Zn、Ti、Al については、U 含有粒子の周辺の領域からの影響を受けていると推測される。
以上より、U 含有粒子上では Pu が検出され、U 含有粒子周辺には Fe、Ni、Zn、Mo、Ca、Al、Ti、Cu が検出された。
5.1.4 放射線測定（γ 線核種分析）結果
サンプルの溶解時の外観を図 5.1-8 に示す。溶解前のサンプル重量（スミア紙を含む重量）及び溶解後の重量（ろ過前後でのフィルタ重量の差）を表 5.1-1 に示す。溶解前試料、溶解液、溶解後- 17 -

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残渣の γ 線計測日を、測定時間とともに表 5.1-2 に示す。
溶解前試料、溶解液及び残渣の γ 線計測結果と単位試料重量あたりの放射能を、表 5.1-3 から
表 5.1-4、表 5.1-5 から表 5.1-6 及び表 5.1-7 から表 5.1-8 にそれぞれ示す。各試料の γ 線スペクト
ルを図 5.1-9 から図 5.1-11 に示す。
測定の結果、溶解前試料からは、Co-60、Rh-106、Sb-125、Cs-134、Cs-137、Ce-144、Eu-154、Eu-155、Am-241、Am-243 が検出された。溶解液からは、Co-60、Cs-137、Eu-154、Am-241 が検出された。溶解後残渣からは、Co-60、Cs-137 が検出された。
ここで、Co-60 及び Cs-137 について、溶解前試料（表 5.1-3）と溶解液（表 5.1-5）に含まれる
放射能量がいずれも同じオーダーであったのに対し、残渣中に含まれる放射能量（表 5.1-7）はそれらより 1～3 桁小さい値であった。このことから、試料中に含まれる Co と Cs のほぼ全量が溶解液に移行し、残渣中に残存した Co と Cs は極微量であったと考えられる。
5.1.5

ICP-MS 分析結果

(1) 定量分析結果
元の試料溶液中における定量分析対象核種重量 [ng] を表 5.1-9 に示す。溶解した試料重量あたりの定量分析対象核種重量 [ng/g] を表 5.1-10 に示す。各核種の重量（表 5.1-9）から求めた各元素の同位体比を表 5.1-11 に示す。参考として、各元素の天然同位体組成[19]から質量比に換算した同位体比を併記している。
Cr、Fe、Ni、Mo、Nd については、天然同位体組成に近い同位体比であった。U については、
U-234、U-235、U-236、U-238 が検出され、U-235/U-238 の同位体比（0.0200±0.0006）は天然同位体比（0.0072）よりも高い値を示しており、燃料由来であることが示唆された。
(2) 定性分析結果
全質量数スキャンにより得られた各質量数における計数率と正味計数率及び核種の判定結果を、
2PEN2102 の結果と合わせて表 5.1-12 に示す。
2PEN2101 では、Fe、Al、Pb、Zn、Sb、U、Ca、Cu、Zr、Mn、Ni、Sn、Mo、V、Y、Gd、Pu、
Np、Sr、Pr、Ag、Nd、Pd、Rh、Bi、As、Sm、Cd の計 28 元素が検出された。
5.2 2 号機 X-6 ペネ調査装置 付着物 2（2PEN2102）
5.2.1 外観観察結果
受入れ時及び IP 測定時のサンプルの外観を図 5.2-1 に示す。2PEN2102 は直径約 5 cm の円状ス
ミア紙の試料であり、表面に黒色の汚れが認められた。
5.2.2 IP 測定結果
IP 測定結果を図 5.1-2 に示す。
2PEN2102 においては、3 分間露光の結果から、汚れの付着している中央部から外周部分に高汚染部分がみられた。1 分間露光の結果からは、スミア紙中央部から外周部にかけての高線量の箇所においても、点状に高線量の箇所があることが分かった。外観観察での汚れの箇所は、IP 測定
で検出された高線量箇所と一致している。試料の高線量箇所から一部（およそ 1 cm 角）を切り出
し、FE-SEM 分析に供した。

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5.2.3 FE-SEM/WDX 分析結果切り出した試料のカーボン蒸着処理を行い、FE-SEM 用の分析ステージに載せた様子を図 5.2-3に示す。図 5.2-4 に、2PEN2102 の FE-SEM 用試料の全体 SEI を示す。試料は繊維質であり、表面に付着物が確認できる。表面の付着物が多い箇所を中心に、U の面分析を連続的に実施して U 含
有粒子の探索を行った。確認された U 含有粒子を図 5.2-5 に示す。
図 5.2-6 に、2PEN2102 の WDX 点分析による波長プロファイル及び検出元素を、図 5.2-7 に、WDX 面分析による U、Pu、Cs、Sb、Zr、Zn、Fe、Cr、Ni、Mo、Si、Ca、Al、Pb、Mg、Cl の特性
X 線像を示す。2PEN2102 には、長径が約 13 μm の U 含有粒子が確認された。U 含有粒子上の点分析による波長プロファイルでは、U、Fe、Pb、Cr、Zr のピークが検出された。また、周辺の点分析では Fe、Ni、Pb、Ca、Zn、Ti、Al、Mg のピークが検出された。面分析の結果、U と同じ箇所には Zr が確認された。Pb については、U 含有粒子の周辺に粒状に観察された。周辺には Fe、Cr、Ni が粒状に見られており、U 含有粒子の右側の部分は Zn、Al、Ca、Mg、Cl、Si、Sb が存在している。
これらの結果から、U 含有粒子上の点分析による波長プロファイル上で検出された Fe、Cr、Pb については、U 含有粒子の周辺の領域からの影響を受けていると推測される。
以上より、Ｕ含有粒子上では U と同位置に Zr が検出され、U 含有粒子周辺には Fe、Cr、Ni、
Zn、Si、Ca、Al、Mg、Cl、Sb、Pb が検出された。
5.2.4 放射線測定（γ 線核種分析）結果
サンプルの溶解時の外観を図 5.2-8 に示す。溶解前のサンプル重量（スミア紙を含む重量）及び溶解後の重量（ろ過前後でのフィルタ重量の差）を表 5.1-1 に示す。溶解前試料、溶解液、溶解後残渣の γ 線計測日を、測定時間とともに表 5.1-2 に示す。
溶解前試料、溶解液及び残渣の γ 線計測結果と単位試料重量あたりの放射能を、表 5.1-3 から
表 5.1-4、表 5.1-5 から表 5.1-6 及び表 5.1-7 から表 5.1-8 にそれぞれ示す。各試料の γ 線スペクト
ルを図 5.2-9 から図 5.2-11 に示す。
測定の結果、溶解前試料からは、Co-60、Rh-106、Sb-125、Cs-134、Cs-137、Ce-144、Eu-154、Eu-155、Am-241、Am-243 が検出された。溶解液からは、Co-60、Cs-137、Eu-154、Eu-155、Am241 が検出された。溶解後残渣からは、Co-60、Sb-125、Cs-137 が検出された。
ここで、Co-60 及び Cs-137 について、溶解前試料（表 5.1-3）と溶解液（表 5.1-5）に含まれる
放射能量がいずれも同じオーダーであったのに対し、残渣中に含まれる放射能量（表 5.1-7）はそれらより 1～3 桁小さい値であった。このことから、試料中に含まれる Co と Cs のほぼ全量が溶解液に移行し、残渣中に残存した Co と Cs は極微量であったと考えられる。
5.2.5 ICP-MS 分析結果
(1) 定量分析結果
元の試料溶液中における定量分析対象核種重量 [ng] を表 5.1-9 に示す。溶解した試料重量あたりの定量分析対象核種重量 [ng/g] を表 5.1-10 に示す。各核種の重量（表 5.1-9）から求めた各元素の同位体比を表 5.1-11 に示す。
Cr、Fe、Ni、Mo、Nd については、天然同位体組成に近い同位体比であった。U については、
U-234、U-235、U-236、U-238 が検出され、U-235/U-238 の同位体比（0.0193±0.0003）は天然同位体比（0.0072）よりも高い値を示しており、燃料由来であることが示唆された。

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JAEA-Data/Code 2023-005(2) 定性分析結果
全質量数スキャンにより得られた各質量数における計数率と正味計数率及び核種の判定結果を、
2PEN2101 の結果と合わせて表 5.1-12 に示す。
2PEN2102 では、Fe、Pb、Zn、Sb、U、Ca、Zr、Sn、Mo、Gd、Pu、Np、Sr、Pr、Ag、Nd、Pd、
Tc、Rh、Sm、Cd の計 21 元素が検出された。
5.3 2 号機 X-6 ペネ調査装置 付着物 3（2PEN2103）
5.3.1 外観観察結果
NFD に受け入れた 2PEN2103 の外観写真を図 5.3-1 に示す。2PEN2103 はスミア試料であり、斑状に黒い汚れが付着していた。
5.3.2 FE-SEM/EDX 分析結果
(1) SEM 観察用試料の分取及び着目領域の位置
図 5.3-2 に示すように、2PEN2103 から黒色の汚れが中央付近に明確に付着している箇所を分取し、SEM 観察用試料とした。
図 5.3-3 に、SEM 観察用試料の全体 SEM 像と各着目領域の位置を示す。黒色の汚れ付近を中心に着目元素の探索を行い、着目領域として 23 箇所を設定した。その内訳は、U 濃縮部分に着目して 14 箇所、Zr 濃縮箇所に着目して 4 箇所、また特異元素濃縮部分として Ni に着目して 2 箇所、Pb に着目して 1 箇所、Ti に着目して 1 箇所、Cu に着目して 1 箇所である。
なお、U 濃縮部分及び Zr 濃縮部分は概ね各探索画面に常に 1 個以上存在しており、U に着目した着目領域を 14 箇所設定したところで U 濃縮部分の探索を終了した。一方、Cs 濃縮箇所は、約1 mm 四方に相当する面積まで探索を行ったが、見つからなかった。
(2) 各着目領域の概要＜領域 01～02＞
図 5.3-4 に示すように、着目領域 01 及び 02 は、SEM 観察用試料の黒色の汚れ付近をランダムに選んだ視野上で、U の濃縮が比較的濃く大きく観察された 2 点をランダムに選定して設定した。
図 5.3-5 に示すように、領域 01 及び 02 の近傍は、スミア繊維上に大量の Fe 及び O が存在し、C、Ca の濃縮箇所があり、わずかに Al、Si、S、Cr、Ni、Zr、Pb、U の濃縮箇所も見られた。このうち、U と Zr の濃縮箇所は明確に相関している。
図 5.3-6 から図 5.3-7 に示すように、領域 01 の U 含有領域は約 3 μm の細長い形状であり、その中央部分を中心とした点分析スペクトルからは、C 及び蒸着材料である Pt と Pd を除いて、主に O、Fe、Zr、U が見られた。
図 5.3-8 から図 5.3-9 に示すように、領域 02 の U 含有領域は数 [μm] の扇形の形状であり、その中央部分を中心とした点分析スペクトルからは、C 及び蒸着材料である Pt と Pd を除いて、主に O、Fe、U、Zr、Al が見られた。
＜領域 03～05＞
図 5.3-10 に示すように、着目領域 03 は、SEM 観察用試料の黒色の汚れ付近をランダムに選んだ視野上で、U の濃縮が比較的濃く大きく観察された 1 点をランダムに選定して設定した。また、着目領域 04 及び 05 は、同視野で、Zr の濃縮部分が明確に現れている 2 点を、領域 03 と重複しないように設定した。
図 5.3-11 に示すように、領域 03～05 の近傍も領域 01～02 の近傍とほぼ同様であるほか、Na、- 20 -

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Cl、Cu の濃縮箇所がわずかに見られた。
図 5.3-12 から図 5.3-13 に示すように、領域 03 の U 含有領域は約 6 μm の細長い形状であり、その中央部分を中心とした点分析スペクトルからは、C 及び蒸着材料である Pt と Pd を除いて、
主に O、Fe、Zr、U が見られた。
図 5.3-14 から図 5.3-17 に示すように、領域 04 の U 含有領域は直径 10 μm 程度、領域 05 は数[μm] 程度の丸みを帯びた形状であり、それらの中央部分を中心とした点分析スペクトルからは、C 及び蒸着材料である Pt を除いて、いずれも主に Fe、Zr、O、U が見られた。なお、領域 05 の近傍にも 2 μm 程度の丸みを帯びた U 濃縮箇所があった。
＜領域 06～09＞
図 5.3-18 に示すように、着目領域 06 及び 07 は、SEM 観察用試料上の黒色の汚れ付近をランダムに選んだ視野上で、U の濃縮が比較的濃く大きく観察された 2 点をランダムに選定して設定した。また着目領域 08 及び 09 は、同視野から、それぞれ領域 08 は Ni の濃縮部分を、領域 09 は
Pb の濃縮部分を設定した。
図 5.3-19 に示すように、領域 06～09 の近傍も、Al は見られなかったが領域 01～02 の近傍とほぼ同様であるほか、Mg の濃縮箇所がわずかに見られた。
図 5.3-20 から図 5.3-23 に示すように、領域 06 の U 含有領域は約 30 μm、領域 07 の U 含有領
域は約 5 μm のやや丸みを帯びた形状であり、それらの中央部分を中心とした点分析スペクトルからは、C 及び蒸着材料である Pt や Pd を除いて、いずれも主に O、Fe、U、Zr が見られた。
図 5.3-24 から図 5.3-25 に示すように、領域 08 の Ni 含有領域は約 10 μm の丸みを帯びた形状であり、その中央部分を中心とした点分析スペクトルからは、C 及び蒸着材料である Pt と Pd を除
いて、主に Fe、O、Ni、S、Cr が見られた。
図 5.3-26 から図 5.3-27 に示すように、領域 09 の Pb 含有領域は約 4 μm の丸みを帯びた形状であり、その中央部分を中心とした点分析スペクトルからは、C 及び蒸着材料である Pt や Pd を除
いて、主に Fe、O、S、Pb が見られ、若干の Al、Si、Sb が見られた。
＜領域 10～11＞
図 5.3-28 に示すように、着目領域 10 及び 11 は、SEM 観察用試料上の黒色の汚れ付近をランダムに選んだ視野上で、U の濃縮が比較的濃く大きく観察された 2 点をランダムに選定して設定した。
図 5.3-29 に示すように、領域 10～11 の近傍も、領域 01～02 の近傍とほぼ同様であるほか、Mg、
Ti、Sn の濃縮箇所がわずかに見られた。
図 5.3-30 から図 5.3-33 に示すように、領域 10 の U 含有領域は約 10 μm のやや細長い形状、領域 11 の U 含有領域は約 10 μm のやや丸みを帯びた形状であり、それらの中央部分を中心とした点分析スペクトルからは、C 及び蒸着材料である Pt と Pd を除いて、それぞれ、主に O、Fe、Cr、
U、Zr、主に O、U、Fe、Al が見られた。
＜領域 12～13＞
図 5.3-34 に示すように、着目領域 12 及び 13 は、SEM 観察用試料上の黒色の汚れ付近をランダムに選んだ視野上で、U の濃縮が比較的濃く大きく観察された 2 点をランダムに選定して設定した。
図 5.3-35 に示すように、
領域 12～13 の近傍も、領域 01～02 の近傍とほぼ同様であるほか、Mg、Ti、Cu、Zn の濃縮箇所がわずかに見られた。

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図 5.3-36 から図 5.3-39 に示すように、領域 12 及び領域 13 の U 含有領域は約 5 μm のやや丸みを帯びた形状であり、それらの中央部分を中心とした点分析スペクトルからは、C 及び蒸着材料である Pt や Pd を除いて、主に Fe、O、Zr、U が見られた。
＜領域 14～16＞
図 5.3-40 に示すように、着目領域 14 及び 15 は、SEM 観察用試料上の黒色の汚れ付近をランダムに選んだ視野上で、U の濃縮が比較的濃く大きく観察された 2 点をランダムに選定して設定した。また、着目領域 16 は、同視野で、Zr の濃縮部分が明確に現れている 1 点を領域 14 及び領域
15 と重複しないように設定した。
図 5.3-41 に示すように、領域 14～16 の近傍も、Pb は見られなかったが領域 01～02 の近傍とほぼ同様であるほか、Mg、Ti の濃縮箇所がわずかに見られた。
図 5.3-42 から図 5.3-45 に示すように、領域 14 は約 20 μm、領域 15 は数 [μm] のやや丸みを帯びた形状であり、それらの中央部分を中心とした点分析スペクトルからは、C 及び蒸着材料である Pt と Pd を除いて、主に O、Fe、Zr、U が見られた。
図 5.3-46 から図 5.3-47 に示すように、領域 16 の Zr 含有領域は約 30 μm の丸みを帯びた形状
で、ごく近傍には U があるが、その中央部分を中心とした点分析スペクトルからは、C 及び蒸着材料である Pt を除いて、U が検出されず、主に Zr、O、Fe が見られた。
＜領域 17～18＞
図 5.3-48 に示すように、着目領域 17 は、SEM 観察用試料上の黒色の汚れ付近をランダムに選んだ視野上で、U の濃縮が比較的濃く大きく観察された 1 点をランダムに選定して設定した。また着目領域 18 は、同視野で、特異元素の濃縮部分として、Ni の濃縮部分を設定した。
図 5.3-49 に示すように、領域 17～18 の近傍も、領域 01～02 の近傍とほぼ同様であるほか、Tiの濃縮箇所がわずかに見られた。
図 5.3-50 から図 5.3-51 に示すように、領域 17 は約 15 μm のやや丸みを帯びた形状であり、その中央部分を中心とした点分析スペクトルからは、C 及び蒸着材料である Pt と Pd を除いて、主に O、U、Zr、Fe が見られた。
図 5.3-52 から図 5.3-53 に示すように、領域 18 の Ni 含有領域は数 [μm] の丸みを帯びた形状で、その中央部分を中心とした点分析スペクトルからは、C 及び蒸着材料である Pt と Pd を除いて、主に O、Fe、S、Ni が見られた。
＜領域 19～23＞
図 5.3-54 に示すように、着目領域 19 及び 20 は、SEM 観察用試料上の黒色の汚れ付近をランダムに選んだ視野上で、U の濃縮が比較的濃く大きく観察された 2 点をランダムに選定して設定した。着目領域 21 は、同視野で、Zr の濃縮部分が明確に現れている 1 点を領域 19 及び領域 20 と重複しないように設定した。また、特異元素の濃縮部分として、着目領域 22 は同視野で Ti の濃
縮部分、着目領域 23 は同視野で Cu の濃縮部分を設定した。
図 5.3-55 に示すように、領域 19～23 の近傍も、領域 01～02 の近傍とほぼ同様であるほか、Na、
Mg、Cl、Ti、Cu、Zn の濃縮箇所がわずかに見られた。
図 5.3-56 から図 5.3-61 に示すように、領域 19 及び領域 20 は約 10 μm、領域 21 は約 5 μm のやや丸みを帯びた形状であり、それらの中央部分を中心とした点分析スペクトルからは、C 及び蒸着材料である Pt と Pd を除いて、主に O、Fe、U、Zr が見られた。

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図 5.3-62 から図 5.3-65 に示すように、領域 22 の Ti 含有領域、領域 23 の Cu 含有領域とも約 10
μm の細長い形状で、その中央部分を中心とした点分析スペクトルからは、C 及び蒸着材料であるPt と Pd を除いて、それぞれ、主に O、Fe、Ti、Si、主に Cu、Zn が見られた。
(3) 各着目領域の EDX 点分析による半定量分析結果
各着目領域の中心部付近での EDX 点分析において、EDX 付属のソフトウェアによる各元素の半定量値の出力結果を、一次データとして付表 1（付録 1 参照）に示す。この一次データは、疑似信号や有効数字の評価を行っておらず、表に示す元素の合計を 100 at%として表示している。
すなわち、C や蒸着膜材の元素（Pt、Pd）については、それらの EDX 信号が有意に見られる場合も表示していない。ただし、各点分析位置のスペクトルにおいて、これらの元素（Pt、Pd、C）及び表に示した元素以外の元素からの EDX ピークは有意に存在しなかった。なお、領域 09 では、
Sb の有意な信号が検出されたため、ソフトウェアによる半定量において、対象元素に Sb を加えた。同様に、領域 23 では Cu の有意な信号が検出されたため、Cu を対象元素に加えた。
この一次データをもとに、スペクトルの精査を経て、定量可能な元素の合計を 100 at%として元素組成比を再計算した結果を、半定量分析結果として表 5.3-1 に示す。
(4) TEM 観察対象領域の選定
各着目領域中心部の EDX 点分析による半定量分析結果に基づき、各領域を次のように分類した（表 5.3-1 の最右列参照）。なお、試料自体に Fe 及び O が大量に含まれており、各領域の半定量分析結果に影響を与えていると考えられることから、下記分類において Fe 及び O は考慮していない。
・

種別 “U-Zr”：U と Zr の双方を含む領域として、13 領域（領域 01、02、03、06、07、10、12、
13、14、15、17、19、20）が該当。

・・

種別 “U”：Zr が極端に少なく U が多い領域として、1 領域（領域 11）が該当。
種別 “Zr”：U が極端に少なく Zr が多い領域として、4 領域（領域 04、05、16、21）が該当。

・
・
・
・

種別 “Ni-S”：Ni と S を含む領域として、2 領域（領域 08、18）が該当。
種別 “Pb-S”：Pb と S を含む領域として、1 領域（領域 09）が該当。
種別 “Ti”：Ti を含む領域として、1 領域（領域 22）が該当。
種別 “Cu”：Cu を含む領域として、1 領域（領域 23）が該当。

2PEN2103 各領域の中から TEM 観察候補を選定した。各領域の分類結果のうち、種別 U-Zr に分類された領域には、U と Zr を両方含む粒子が存在すると期待される。このとき、U を高濃度に含む相（U-rich 相）と Zr を高濃度に含む相（Zr-rich 相）が相分離している可能性がある。粒子の生成過程でこのような相分離が起きている場合、各相の元素組成等の情報から、粒子の成り立ち
や事故炉内雰囲気等を推定できる可能性がある。このため、TEM 観察候補としては種別 U-Zr から選ぶこととした。さらに、種別 U-Zr の中で酸素の定量値を見ると、酸素濃度が比較的高い領域と低い領域が存在した。U-Zr-O 系状態図を参考にすると、相分離の過程で、高酸素濃度条件ではZr 含有率の異なる二種類の酸化物相（(U, Zr)O2 と(Zr, U)O2）に、低酸素濃度条件では酸化物相と金属相の組み合わせ（例えば(U, Zr)O2 と Zr(O)等）に分離すると考えられる[25]。このように、共存する相の組み合わせから粒子生成時の酸素ポテンシャルの推定に役立てられる可能性があることから、酸素濃度の大小をパラメータに TEM 観察領域を選定することとした。さらに、U 含有領域のサイズが大きく多くの情報が得られること、TEM 観察試料の採取が現実的に可能であること等も考慮した。
以上の観点から、TEM 観察領域として、種別 U-Zr の中から、高酸素濃度の領域として領域 06- 23 -

JAEA-Data/Code 2023-005

及び領域 14、低酸素濃度の領域1として領域 05 及び領域 12 の合計 4 箇所を選定した。
(5) SEM 観察結果のまとめ
2PEN2103-1 の表面には、スミア繊維上に大量の Fe 及び O が存在し、C、Ca の濃縮箇所があり、わずかに Na、Mg、Al、Si、S、Cl、Ti、Cr、Ni、Cu、Zn、Zr、Sn、Pb、U の濃縮箇所も見られた。このうち、U と Zr の濃縮箇所は明確に相関していた。また、このうち Al、Si、Cr、Ni に
ついては、複数の領域で濃縮箇所が検出された。
着目領域は 23 箇所設定した。U 濃縮箇所に着目して 14 箇所、Zr 濃縮箇所に着目して 4 箇所、また特異元素濃縮箇所として Ni に着目して 2 箇所、Pb に着目して 1 箇所、Ti に着目して 1 箇所、Cu に着目して 1 箇所設定した。各領域の特徴は以下の通り。
・ U 濃縮箇所のほとんどで Zr も検出され、Zr 濃縮箇所のほとんどで U も検出された。
・ ランダムに選定した U 濃縮箇所 14 箇所のうち、U と Zr の両方を含む領域（種別 U-Zr）が 13
箇所、Zr をほとんど含まず U のみ含む領域が 1 箇所であり、前者の割合が圧倒的に多いことがわかった。
・ Ni の濃縮箇所及び Pb の濃縮箇所では S が見られた。これらは硫酸塩あるいは硫化物となっている可能性がある。
・ Ti 濃縮箇所では、Ti に隣接して Si を含有する部分があるが、この位置では Si とともに Mg や
Al も多くなっていた。
・ Cu の濃縮箇所では、Zn が同位置に見られた。極端に O が少ないことから、Cu-Zn 系合金の微粒子である可能性がある。
TEM 観察対象領域としては、種別 U-Zr の中から、高酸素濃度の領域として領域 06 及び領域
14、低酸素濃度の領域として領域 05 及び領域 12 の計 4 箇所を選定した。
5.3.3 TEM/STEM-EDX 分析結果
FE-SEM/EDX 分析にて設定された着目領域のうち、2PEN2103 からは領域 05、
領域 06、領域 12、及び領域 14 の 4 領域を対象とし、FIB 加工による試料採取と薄膜化加工により TEM 観察用試料を調製した。STEM-EDX により、各領域に含まれる微粒子断面の微細組織、元素分布、及び組成分布を評価した。また、TEM により電子線回折像を取得し、微粒子及びその近傍の各位置での結晶構造を同定し、STEM-EDX のデータを参考としつつ、微粒子構成物質の主要化学形を推定した。
分析結果を領域ごとにまとめて、5.3.3.1 項から 5.3.3.4 項に示す。
5.3.3.1 2PEN2103 領域 05(1) 断面の微細構造及び元素分布(a) TEM 観察用試料の採取箇所及び HAADF-STEM 像
図 5.3.3.1-1 に、2PEN2103 着目領域 05 の TEM 観察用試料の採取位置及び観察方向を、SEM 画
像上に重ねて示す。
TEM 観察用試料断面のミクロ組織の HAADF-STEM 像を図 5.3.3.1-2 に示す。当該領域では、数十 [nm] から数 [μm]の大きさの粒子が密集する構造を有していた。断面中央の三日月状の空隙（黒色の部分）を挟んで、左側上部（同図 視野 A）及び右側上部（同図 視野 B）にはそれぞれ、大きさ約 2 μm 及び約 1 μm の幅を有する不定形粒子が存在した。視野 A 及び視野 B は、SEM 観
後述の TEM/STEM-EDX の分析結果では、FE-SEM/EDX 分析で低酸素濃度とされた領域についても、U と Zr の酸化物から構成されることが分かった。

1- 24 -

JAEA-Data/Code 2023-005

察結果において、それぞれ Zr 及び U が検出された領域である。視野 A の左肩部分には、幅約 1μm の不定形粒子が認められた（同図 視野 C）。また、これらの不定形粒子の周囲には、大きさ数十 [nm] から約 100 nm の微細な粒子が凝集している領域が認められた（同図 視野 D）。
(b) STEM-EDX 元素マッピング
断面の STEM-EDX 面分析により取得した元素マップを、図 5.3.3.1-3 に示す。
試料由来として検出された元素の分布には、概ね以下の傾向が認められた。
・ 視野 A と視野 B を占める不定形粒子の位置及び視野 D とその近傍において、U と Zr が検出
された。
・
・

視野 C を占める不定形粒子の位置では、S、Ni、Pb が検出された。
上記の不定形粒子の周囲には、Fe が広く分布していた。Cr は視野 B 及び視野 D の近傍で検
出された。

・

Fe が広く分布する領域の一部及びその周辺では、Al、Ca、Ni、Sn、Pb が検出された。

・

酸素（O）は、断面全体に分布していた。

(c) STEM-EDX 線分析データ
視野 A を占める大きさ約 2 μm の不定形粒子（主に U と Zr を検出）及びその周辺領域（主にFe を検出）を横切る位置で、STEM-EDX による線分析を実施した。線分析の位置及び線分析デー
タを図 5.3.3.1-4 に示す。
不定形粒子の位置では、U と Zr が概ね均一に分布していた。また、周辺領域は主に Fe のカウ
ント数が増加しているが、不定形粒子との境目の部分において、局所的に Cr のカウント数が上昇する箇所（左端から約 0.1～0.2 μm の箇所）が認められた。
(2) 各相組成の半定量分析結果(a) 点分析位置
前項(1)の元素分布の情報をもとに、STEM-EDX 点分析の位置として、図 5.3.3.1-5 及び図 5.3.3.16 に示す通り計 13 箇所設定した。視野 A からは、U と Zr を含む不定形粒子から 4 箇所（位置①～④）、それに隣接する Fe 濃度の高い箇所から 1 箇所（位置⑤）設定した。視野 B からは、U とZr を含む不定形粒子から 2 箇所（位置⑧⑨）とその左肩に位置する針状（または板状）の相から1 箇所（位置⑥）、その近傍に位置する Cr を多く含む箇所から 1 箇所（位置⑦）設定した。さらに、視野 D を構成するナノ粒子のうち U 濃度の高い箇所と Cr 濃度の高い箇所を 1 箇所ずつ（位置⑩⑪）、視野 C を占める不定形粒子（Ni や S を検出）の内部から 2 箇所（位置⑫⑬）を設定した。
(b) 各測定点での同定元素各位置（①～⑬）での点分析で取得したスペクトルを図 5.3.3.1-7 から図 5.3.3.1-19 に示す。ソフトウェアの解析により出力された一次データは、付表 2（付録 1 参照）に示す。各点分析位置において試料由来のピークとして検出された元素は、以下の通りである。
・ 位置①では、O、U 及び Zr のピークが検出された（図 5.3.3.1-7 参照）。
・ 位置②では、O、U 及び Zr のピークが検出された（図 5.3.3.1-8 参照）。
・・・

位置③では、O、U 及び Zr のピークが検出された（図 5.3.3.1-9 参照）。
位置④では、O、U 及び Zr のピークが検出された（図 5.3.3.1-10 参照）。
位置⑤では、O 及び Fe のピークが検出された（図 5.3.3.1-11 参照）。Si のピークもわずかな- 25 -

JAEA-Data/Code 2023-005

・

強度で認められた。
位置⑥では、O、Cr、Fe、Zr 及び U のピークが検出された（図 5.3.3.1-12 参照）。Ni のピーク
もわずかな強度で認められた。

・・

位置⑦では、O、Cr、Fe 及びごく小さい強度の Zr のピークが検出された（図 5.3.3.1-13 参照）。
位置⑧では、O、Cr、Fe、Zr 及び U のピークが検出された（図 5.3.3.1-14 参照）。

・

位置⑨では、O、Cr、Fe、Zr 及び U のピークが検出された（図 5.3.3.1-15 参照）。

・

位置⑩では、O、Fe、Zr 及び U のピークが検出された（図 5.3.3.1-16 参照）。

・・

位置⑪では、O、Cr、Fe 及びごく小さい強度の Zr のピークが検出された（図 5.3.3.1-17 参照）。
位置⑫では、O、S、Fe 及び Ni のピークが検出された（図 5.3.3.1-18 参照）。

・

位置⑬では、O、Ag 及び Pb のピークが検出された（図 5.3.3.1-19 参照）。

(c) 各測定点での半定量分析結果
一次データから、試料由来のピークとして同定された元素の合計を 100 at%として再計算した結果を半定量分析結果として、点分析位置とともに図 5.3.3.1-5 及び図 5.3.3.1-6 に示す。なお、測定位置によっては幅数十 [nm] の針状または板状の粒子（位置⑥）や、大きさ数十～百 [nm]程度の微粒子の密集箇所（位置⑦～⑪）があり、これらの測定位置では周辺の隣接粒子に含まれる元素からの信号を検出している可能性がある。半定量分析結果のうち、このような周辺粒子からの寄与を含む可能性のある元素については、半定量値に “*” を付して示した。
(3) TEM 回折図形の取得と構造解析及び主要化学組成の推定結果
電子線回折の測定位置、各位置で取得した回折図形及び結晶構造の同定結果を図 5.3.3.1-20 に示す。さらに、同位置または近傍の EDX 点分析での半定量分析結果を参照しつつ、結晶構造を含めた主要化学組成を推定した結果を同図に示す。
視野 A の不定形粒子の点⑭では、構造解析の結果 t-ZrO2 のパターンと一致していた。近傍の
EDX 点分析（位置②）では Zr が主に検出されており、U もわずかに認められたことから、当該箇所は t-(Zr, U)O2 と推定された。この粒子に隣接する位置⑮では、構造解析の結果 c-Fe3O4 のパターンと一致するものと考えられ、近傍の点分析（位置⑤）において主に Fe が検出されたことか
ら、当該箇所は c-Fe3O4 と推定された。
視野 B の不定形粒子の位置⑯では、構造解析の結果 c-UO2 のパターンと一致し、近傍の EDX
点分析（位置⑧）では U と同程度の濃度で Zr が検出されたことから、当該箇所は c-(U, Zr)O2 と推定された。この粒子に隣接する位置⑰では、構造解析の結果 c-Fe3O4 のパターンと一致しており、近傍の EDX 点分析（位置⑦）における Cr/Fe 原子比が約 2 であったことから当該箇所は cFeCr2O4 と推定された。
視野 C の不定形粒子の位置⑱では、視野 C の不定形粒子の位置⑱では、構造解析において複数微結晶の存在が示唆されたものの、取得された 2 つの回折図形の双方に合致する標準化合物が無く、結晶構造の同定には至らなかった。このため、EDX 点分析による組成比のみから推定した。
近傍（位置⑫）の EDX 点分析では、主要元素として S 及び Ni が検出されており、S/Ni 原子比は
約 0.8 であったことから、これに近い Ni-S 化合物として、Ni3S2 と推定した。
(4) 分析結果のまとめ
2PEN2103 領域 05 では、大きさ数十 [nm] から数 [μm]の粒子が密集した構造を有していた。
その中に、大きさ約 2 μm の t-(Zr, U)O2 粒子（U : Zr の原子比が約 2 : 8 から約 1 : 9）、大きさ約 1
μm の c-(U, Zr)O2 粒子（U : Zr の原子比が約 6 : 4）、断面上の長さが 1 μm 弱の針状（または薄板- 26 -

JAEA-Data/Code 2023-005

状）の U 含有粒子及び大きさ約 100 nm の U 含有粒子が存在した。これらの U 含有粒子の近傍では、c-Fe3O4 と c-FeCr2O4 が同定された。また、Ni3S2 の存在も推定された。
5.3.3.2

2PEN2103 領域 06(1) 断面の微細構造及び元素分布(a) TEM 観察用試料の採取箇所及び HAADF-STEM 像
図 5.3.3.2-1 に、2PEN2103 着目領域 06 の TEM 観察用試料の採取位置及び観察方向を、SEM 画
像上に重ねて示す。
TEM 観察用試料断面のミクロ組織の HAADF-STEM 像を図 5.3.3.2-2 に示す。当該領域は、断面上では幅約 20 μm、厚さ約 10 μm の大きさをもつ不定形粒子が占めており、粒子の内部はほぼ均一な組織を有していた。以後、本分析結果の説明において、この粒子を「主粒子」という。
主粒子の周辺（上側、左側及び左下）には、数百 [nm] から数 [μm] の大きさの粒子が密集していた。
(b) STEM-EDX 元素マッピング
断面の STEM-EDX 面分析により取得した元素マップを、図 5.3.3.2-3（主粒子左側）及び図 5.3.3.24（主粒子右側）に示す。なお、図 5.3.3.2-4（3/7）の Cu のマップから示されるように、主粒子の右下部では、FIB 加工時にメッシュ材由来の Cu が再堆積し、局所的に厚い層（Cu 再堆積層）が形成されている。この影響で、比較的低エネルギーの特性 X 線を用いて取得された O K 線のマップ（同図 1/7 参照）、U M 線のマップ（同図 7/7 参照）や Zr L 線のマップ（同図 4/7 参照）では、右下部において特性 X 線強度が局所的に弱い領域が表れている。ここで、U 及び Zr については、
Cu 再堆積層の影響を受けにくい比較的高エネルギーの特性 X 線として、それぞれ U L 線及び Zr
K 線を用いて元素マップを確認した。その結果、同図 7/7 及び同図 4/7 に示すように、いずれも概ね均一な分布を示したことから、主粒子上の Cu 再堆積層において U と Zr は均一に分布しているものと判断された。O K 線のマップについても、Cu 再堆積層の位置（主粒子上の右下部）において、特性 X 線の吸収効果により見かけ上濃度の低い領域として表れていると考えられる。
以上の Cu 再堆積層の影響の検討結果を踏まえ、試料由来として検出された元素の分布には、概ね以下の傾向が認められた。
・ 主粒子の内部では U と Zr が検出され、それぞれ均一に分布していた。
・

主粒子周辺において微粒子が密集している領域には、Fe が広く分布していた。また、Si、Cr、Ni を含むスポットが認められた。

・

酸素（O）は、断面全体に分布していた。

(c) STEM-EDX 線分析データ
主粒子を横切る位置で、STEM-EDX による線分析を実施した。線分析の位置及び線分析データ
を図 5.3.3.2-5 に示す。同図の主粒子上に相当する線分析位置（グラフ横軸の約 3～12 μm）では、U、Zr 及び O の信号強度が、位置とともに緩やかに変化した。なお、同位置では右に向かうほど
Cu の再堆積の影響が強く表れ（前項(b)）
、各元素からの信号強度が過小評価されていると考えられる。このため元素分布の厳密な評価は困難であるものの、主粒子上の測定位置では、異なる相の存在を示すような信号強度の急峻な変化は認められなかった。

- 27 -

JAEA-Data/Code 2023-005(2) 各相組成の半定量分析結果(a) 点分析位置
前項(1)の元素分布の情報をもとに、STEM-EDX 点分析の位置を、図 5.3.3.2-6 に示す通り設定した。U と Zr がほぼ均一に分布していると考えられる主粒子上の箇所から 7 箇所（位置①～⑦）、
主粒子周辺の Fe と Cr を含む箇所から 3 箇所（位置⑧～⑩）の計 10 箇所を設定した。
(b) 各測定点での同定元素各位置（①～⑩）での点分析で取得したスペクトルを図 5.3.3.2-7 から図 5.3.3.2-16 に示す。ソフトウェアの解析により出力された一次データは、付表 3（付録 1 参照）に示す。各点分析位置において試料由来のピークとして検出された元素は、以下の通りである。
・

位置①では、O、U 及び Zr のピークが検出された。Cr のピークもわずかな強度で認められた（図 5.3.3.2-7 参照）。

・

位置②では、O、U 及び Zr のピークが検出された。Cr のピークもわずかな強度で認められた・（図 5.3.3.2-8 参照）。
位置③では、O、Cr、Zr 及び U のピークが検出された（図 5.3.3.2-9 参照）。

・・

位置④では、O、Cr、U 及び Zr のピークが検出された（図 5.3.3.2-10 参照）。
位置⑤では、O、U 及び Zr のピークが検出された。Cr のピークもわずかな強度で認められた・（図 5.3.3.2-11 参照）。
位置⑥では、O、U 及び Zr のピークが検出された。Cr のピークもわずかな強度で認められた・（図 5.3.3.2-12 参照）。
位置⑦では、O、U 及び Zr のピークが検出された Cr のピークもわずかな強度で認められた（図 5.3.3.2-13 参照）。

・

位置⑧では、O 及び Fe のピークが検出された（図 5.3.3.2-14 参照）。

・

位置⑨では、O 及び Fe のピークが検出された。Si のピークもわずかな強度で認められた（図5.3.3.2-15 参照）。

・

位置⑩では、O、Cr、Fe、Zr 及び U のピークが検出された（図 5.3.3.2-16 参照）。

(c) 各測定点での半定量分析結果
一次データから、試料由来のピークとして同定された元素の合計を 100 at%として再計算した結果を半定量分析結果として、点分析位置とともに図 5.3.3.2-6 に示す。なお、位置③については、
メッシュ材として用いていた Cu が厚く堆積しており（図 5.3.3.2-4 の Cu のマップを参照）定量評
価ができなかったため、半定量分析結果は記載していない。
(3) TEM 回折図形の取得と構造解析及び主要化学組成の推定結果
電子線回折の測定位置、各位置で取得した回折図形及び結晶構造の同定結果を図 5.5.3.1-17 に示す。さらに、同位置または近傍の EDX 点分析での半定量分析結果を参照しつつ、結晶構造を含めた主要化学組成を推定した結果を同図に示す。
主粒子上の位置⑪～⑬では、構造解析の結果 c-UO2 のパターンと一致していた。近傍の EDX 点
分析（点①～③）では U と同程度の濃度で Zr が検出されたことから、当該箇所は c-(U, Zr)O2 と推定された。
主粒子周辺の位置⑭では、構造解析の結果 c-FeO のパターンと一致し、近傍の EDX 点分析（位置⑧）において主に O と Fe が検出されたことから、当該箇所は c-FeO と推定された。
主粒子周辺の位置⑮では、構造解析の結果 c-Fe3O4 のパターンと一致しており、近傍の EDX 点- 28 -

JAEA-Data/Code 2023-005

分析（位置⑩）における Cr/Fe 原子比が約 2 であったことから、当該箇所は c-FeCr2O4 と推定された。
(4) 分析結果のまとめ
2PEN2103 領域 06 は、組成がほぼ一様で、幅約 20 μm、厚さ約 10 μm の大きさをもつ c-(U, Zr)O2粒子（U : Zr の原子比が約 6 : 4）であった。また、粒子の周囲では、数百 [nm] から数 [μm] の大きさの粒子が密集しており、その中に、c-FeO 及び c-FeCr2O4 が同定された。
5.3.3.3

2PEN2103 領域 12(1) 断面の微細構造及び元素分布(a) TEM 観察用試料の採取箇所及び HAADF-STEM 像
図 5.3.3.3-1 に、2PEN2103 着目領域 12 の TEM 観察用試料の採取位置及び観察方向を、SEM 画
像上に重ねて示す。
TEM 観察用試料断面のミクロ組織の HAADF-STEM 像を図 5.3.3.3-2 に示す。当該領域の断面中
央には、幅約 10 μm のほぼ均一な構造を持った台形状の粒子が存在した。以後、本分析結果の説
明において、この粒子を「主粒子」という。
主粒子右下には、サブミクロンの大きさを持つ粒子が複数集まった領域が認められた（視野 A）。
主粒子及び視野 A の周囲には、大きさ数十 [nm]から 1 μm の大きさを持つ微粒子が密集していた。
(b) STEM-EDX 元素マッピング
断面の STEM-EDX 面分析により取得した元素マップを、図 5.3.3.3-3（主粒子を含む断面全体）
及び図 5.3.3.3-4（右下拡大部：視野 A とその近傍）に示す。
試料由来として検出された元素の分布には、概ね以下の傾向が認められた。
＜断面全体の傾向＞（図 5.3.3.3-3）・ 主粒子上では U と Zr が検出され、それぞれ均一に分布していた。
・ 主粒子及び視野 A の周囲に広がる微粒子が密集する領域では、Fe が広く分布していた。その領域の一部では、Mg、Al、Si、S、Cr、Ni、Sn、Pb が検出された。
・ 酸素（O）は、断面全体に分布していた。
＜右下拡大部の傾向＞（図 5.3.3.3-4）
・ 視野 A を構成する複数粒子の領域では、数十 [nm] から数百 [nm] の大きさの粒子（サブミ・クロン粒子）上に、U と Zr が検出された。これらのサブミクロン粒子の間には、Cr 濃度の高い箇所が存在し、Cr と同じ位置に Fe も検出された。
視野 A を構成する複数粒子の周辺には、主に Fe が広く分布していた。Fe が広く分布する領域の一部では、Mg、Si、Ca、Cr、Ni、Zn、Sb、Pb が検出された。

(c) STEM-EDX 線分析データ
主粒子を横切る位置で取得した線分析データを図 5.3.3.3-5 に示す。主粒子上では、線分析箇所の左から右にかけて U と Zr のカウント数の緩やかな減少（膜厚変化による）が認められたものの、U と Zr とのカウント比はほぼ一定であった。主粒子の周辺では、Fe のカウント数の増加が認められた（左端から約 1.2 μm まで及び約 5.3 μm 以上の位置）。また、主粒子と周辺との境界付
近の位置（左端から約 1.0～1.2 μm の位置）では、Cr のカウント数の増加が認められた。
視野 A を横切る位置で取得した線分析データを図 5.3.3.3-6 に示す。大きさ数百 [nm] の粒子の- 29 -

JAEA-Data/Code 2023-005

位置では、U と Zr のカウント数の増加が認められた。また、画面左端付近に位置する大きさ約
100 nm の粒子上では（左端から約 0.1～0.2 μm の位置）、U のカウント数は増加せず、Zr のカウ
ント数が増加した。線分析位置の左端付近と右端付近では Fe のカウント数の増加が認められた。
(2) 各相組成の半定量分析結果(a) 点分析位置
前項(1)の元素分布の情報をもとに、STEM-EDX 点分析の位置として、図 5.3.3.3-7 に示す通り設定した。主粒子上で 3 箇所（位置①～③）、主粒子近傍にある U と Zr を含む粒子から 1 箇所
（位置④）
、視野 A において U と Zr を含む粒子から 2 箇所（位置⑦⑨）、同視野のうち Zr を含む粒子から 1 箇所（位置⑥）、同領域のこれら粒子間に存在する Fe と Cr を含む箇所から 1 箇所（位置⑧）、Fe を含む箇所から 1 箇所（位置⑩）及び主粒子周辺に密集する微粒子から 1 箇所（位置⑤）の計 10 箇所を設定した。
(b) 各測定点での同定元素各位置（①～⑩）での点分析で取得したスペクトルを図 5.3.3.3-8 から図 5.3.3.3-17 に示す。ソフトウェアの解析により出力された一次データは、付表 4（付録 1 参照）に示す。各点分析位置において試料由来のピークとして検出された元素は、以下の通りである。
・・

位置①では、O、Cr、U 及び Zr のピークが検出された（図 5.3.3.3-8 参照）。
位置②では、O、Cr、U 及び Zr のピークが検出された（図 5.3.3.3-9 参照）。

・・

位置③では、O、Cr、U 及び Zr のピークが検出された（図 5.3.3.3-10 参照）。
位置④では、O、U 及び Zr のピークが検出された。Cr のピークもわずかな強度で認められた（図 5.3.3.3-11 参照）。

・

位置⑤では、O 及び Fe のピークが検出された（図 5.3.3.3-12 参照）。

・・

位置⑥では、O、Fe 及び Zr のピークが検出された（図 5.3.3.3-13 参照）。
位置⑦では、O、Cr、Fe、Zr 及び U のピークが検出された（図 5.3.3.3-14 参照）。

・・

位置⑧では、O、Cr、Fe 及びごく小さい強度の Zr のピークが検出された（図 5.3.3.3-15 参照）。
位置⑨では、O、Cr、Fe、Zr 及び U のピークが検出された（図 5.3.3.3-16 参照）。

・

位置⑩では、O、Mg 及び Fe のピークが検出された（図 5.3.3.3-17 参照）。

(c) 各測定点での半定量分析結果
一次データから、試料由来のピークとして同定された元素の合計を 100 at%として再計算した結果を半定量分析結果として、点分析位置とともに図 5.3.3.3-7 に示す。なお、測定位置によっては、周囲を Fe 濃度の高い相に取り囲まれた幅約 100 nm の粒子（位置⑥）や、U と Zr 濃度の高い
別の粒子が近接する箇所（位置⑧）があり、これらの測定位置では周辺の隣接粒子や隣接相に含まれる元素からの信号を検出している可能性がある。半定量分析結果のうち、このような周辺の隣接粒子や隣接相からの寄与を含む可能性のある元素については、半定量値に “*” を付して示した。
(3) TEM 回折図形の取得と構造解析及び主要化学組成の推定結果
電子線回折の測定位置、各位置で取得した回折図形及び結晶構造の同定結果を図 5.5.3.3-18 に示す。さらに、同位置または近傍の EDX 点分析での半定量分析結果を参照しつつ、結晶構造を含めた主要化学組成を推定した結果を同図に示す。
主粒子の位置⑪では、構造解析の結果 c-UO2 のパターンと一致し、近傍の EDX 点分析（位置①- 30 -

JAEA-Data/Code 2023-005②③）では U と同程度の濃度で Zr が検出されたことから、当該箇所は c-(U, Zr)O2 と推定された。
視野 A を構成する粒子上の位置⑦は、構造解析の結果 c-UO2 のパターンと一致し、同位置のEDX 点分析では U と同程度の濃度で Zr が検出されたことから、当該箇所は c-(U, Zr)O2 と推定された。
同じく視野 A の構成粒子のひとつである位置⑥は、構造解析の結果 m-ZrO2 のパターンと一致した。同位置の EDX 点分析では、Zr の他に Fe も検出されていた。一方で、この粒子の大きさは高々100 nm 程度であり、周辺を Fe と O からなる連続相によって取り囲まれている。このため、点分析で検出された Fe は、周辺（断面のみならず、深さ方向からの寄与も含む）からの影響を拾っていると考えられる。以上より、当該箇所は m-ZrO2 と推定された。
視野 A の粒子間の位置を占める位置⑫は、構造解析の結果 c-Fe3O4 のパターンと一致しており、近傍の EDX 点分析（位置⑧）における Cr/Fe 原子比が約 2 であったことから、
当該箇所は c-FeCr2O4と推定された。
位置⑬では、構造解析の結果 c-Fe3O4 のパターンと一致し、近傍の点分析（位置⑩）において主に Fe が検出されたことから、当該箇所は c-Fe3O4 と推定された。
(4) 分析結果のまとめ
2PEN2103 領域 12 は、組成がほぼ一様で約 10 μm の大きさを持った c-(U, Zr)O2 粒子が存在し、その近傍にもサブミクロンの大きさの c-(U, Zr)O2 粒子が複数存在した。これらの c-(U, Zr)O2 粒子は、ほぼ同等の U/Zr 比を有していた（U : Zr の原子比が約 6 : 4）。また、約 100 nm の大きさを持った U を含まない m-ZrO2 の微粒子も存在した。
これらの粒子の近傍及び粒子間にて、c-FeCr2O4 及び c-Fe3O4 が同定された。
5.3.3.4

2PEN2103 領域 14(1) 断面の微細構造及び元素分布(a) TEM 観察用試料の採取箇所及び HAADF-STEM 像
図 5.3.3.4-1 に、2PEN2103 着目領域 14 の TEM 観察用試料の採取位置及び観察方向を、SEM 画
像上に重ねて示す。
TEM 観察用試料断面のミクロ組織の HAADF-STEM 像を図 5.3.3.4-2 に示す。当該領域を構成する粒子は、約 20 μm の幅を有した不定形粒子であった。粒子の大部分は、HAADF-STEM 像において明灰色を呈するほぼ均一な組織を有していた。以後、本分析結果の説明において、「連続相部
分」という。この連続相部分の下側には、明灰色の相と暗灰色の相が微細に混ざり合った領域を形成していた。以後、本分析結果の説明において、「混相部分」という。連続相部分と混相部分は複雑な形状の境界で接していることから、以後、両部分を合わせて一つの粒子と見做し、本分析
結果の説明において、この粒子を「主粒子」という。
主粒子の下側には、大きさ数十 [nm] から数 [μm]の微粒子が密集していた。以後、本分析結果の説明において、この領域を単に「主粒子下部」という。
(b) STEM-EDX 元素マッピング
断面の STEM-EDX 面分析により取得した元素マップを、図 5.3.3.4-3（主粒子左側）及び図 5.3.3.44（主粒子右側）に示す。
試料由来として検出された元素の分布には、概ね以下の傾向が認められた。
・

主粒子の連続相部分では、U 及び Zr が同位置に検出された。ただし、連続相部分と混相部分の境界近傍において、Zr 濃度が若干高い箇所が認められた。

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主粒子の混相部分では、U 及び Zr を含む部分と、Cr 及び Fe を含む部分が混在していた。
主粒子下部では、大部分を Fe が占めていたが、その一部において Mg、Al、Si、S、Ca、Ti、・・

Ni、Pb のスポットが認められた。
・

酸素（O）は、断面全体に分布していた。

(c) STEM-EDX 線分析データ
主粒子の連続相部分と混相部分及び主粒子下部を横切る位置で STEM-EDX による線分析を実施した。線分析の位置及び測定対象元素（U、Zr、Fe、Cr、O）の線分析データを図 5.3.3.4-5 に示す。
主粒子の連続相部分の位置（左端からの距離が約 0.8 μm から約 5.8 μm の箇所）では、主粒子
上では、線分析箇所の左から右にかけて U と Zr のカウント数の緩やかな増加（膜厚変化による）が認められたものの、U と Zr とのカウント比は概ね一定であった。主粒子の混相部分の位置（左端からの距離が約 5.8 μm から約 8.2 μm の箇所）では、Fe 及び Cr のカウント数が増加する位置と、U 及び Zr のカウント数が増加する位置が、相補的に出現した。主粒子下部（左端からの距離が約 8.2 μm 以上の箇所）では、微粒子が存在する位置において、測定対象元素の中でも特に Fe及び O のカウント数の増加が認められた。
(2) 各相組成の半定量分析結果(a) 点分析位置
前項(1)の元素分布の情報をもとに、STEM-EDX 点分析の位置として、図 5.3.3.4-6 及び図 5.3.3.47 に示す通り計 11 箇所設定した。主粒子の連続相部分から 3 箇所（位置①～③）、主粒子の混相部分のうち U と Zr が多い箇所から 1 箇所（位置④）、同じく混相部分のうち Fe と Cr が多い箇所
から 2 箇所（位置⑤⑥）、主粒子下部のうち Fe の多い粒子とその周辺から 3 箇所（位置⑧～⑩）、
同じく下部領域のうち特徴元素として Si（位置⑦）及び Ca（位置⑪）を含む箇所を 1 箇所ずつ設定した。
(b) 各測定点での同定元素各位置（①～⑪）での点分析で取得したスペクトルを図 5.3.3.4-8 から図 5.3.3.4-18 に示す。ソフトウェアの解析により出力された一次データは、付表 5（付録 1 参照）に示す。各点分析位置において試料由来のピークとして検出された元素は、以下の通りである。
・

位置①では、O、Cr、Zr 及び U のピークが検出された（図 5.3.3.4-8 参照）。

・
・
・
・

位置②では、O、Cr、Zr 及び U のピークが検出された（図 5.3.3.4-9 参照）。
位置③では、O、Cr、Zr 及び U のピークが検出された（図 5.3.3.4-10 参照）。
位置④では、O、Cr、Fe、Zr 及び U のピークが検出された（図 5.3.3.4-11 参照）
位置⑤では、O、Cr、Fe 及びごく小さい強度の Mg のピークが検出された。Zr のピークもわ

・
・
・
・
・

ずかな強度で認められた（図 5.3.3.4-12 参照）。
位置⑥では、O、Cr、Fe 及びごく小さい強度の Zr のピークが検出された（図 5.3.3.4-13 参照）。
位置⑦では、O、Mg、Al、Si、K、Fe 及びごく小さい強度の Ti のピークが検出された（図5.3.3.4-14 参照）。
位置⑧では、O、Fe 及びごく小さい強度の Ni のピークが検出された（図 5.3.3.4-15 参照）。
位置⑨では、O、Fe、Ni 及びごく小さい強度の Si のピークが検出された。Mn のピークもわ
ずかな強度で認められた（図 5.3.3.4-16 参照）。
位置⑩では、O、S、Ca、Fe 及びごく小さい強度の Si のピークが検出された（図 5.3.3.4-17 参照）。

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・

位置⑪では、O、Ca、Cr 及び Fe のピークが検出された。U 及び Zr のピークもわずかな強度で認められた（図 5.3.3.4-18 参照）。

(c) 各測定点での半定量分析結果
一次データから、試料由来のピークとして同定された元素の合計を 100 at%として再計算した結果を半定量分析結果として、点分析位置とともに図 5.3.3.4-6 及び図 5.3.3.4-7 に示す。なお、測定位置によっては主要な存在元素が異なる別の相や粒子が近接する箇所（位置④⑤⑥⑩⑪）があり、これらの測定位置では周辺の隣接粒子や隣接相に含まれる元素からの信号を検出している可能性がある。半定量分析結果のうち、このような周辺の隣接粒子や隣接相からの寄与を含む可能性のある元素については、半定量値に “*” を付して示した。
(3) TEM 回折図形の取得と構造解析及び主要化学組成の推定結果
電子線回折の測定位置、各位置で取得した回折図形及び結晶構造の同定結果を図 5.3.3.4-19 に示す。さらに、同位置または近傍の EDX 点分析での半定量分析結果を参照しつつ、結晶構造を含めた主要化学組成を推定した結果を同図に示す。
主粒子の連続相部分である位置⑫では、構造解析の結果 c-UO2 のパターンと一致しており、近傍の EDX 点分析（位置①～③）において U と同程度の濃度で Zr が含まれていたことから、当該箇所は c-(U, Zr)O2 と推定された。
主粒子の混相部分である位置⑬では、構造解析の結果 c-Fe3O4 のパターンと一致しており、近傍（位置⑤）の EDX 点分析における Cr/Fe 原子比が約 2～3 の範囲にあったことから、当該箇所
は c-FeCr2O4 と推定された。
主粒子下部に密集する微粒子のひとつである位置⑭では、構造解析の結果 c-Fe3O4 のパターンと一致した。近傍（位置⑧）の EDX 点分析では主要元素として O 及び Fe が認められたことか
ら、当該箇所は c-Fe3O4 と推定された。
下部領域に密集する微粒子のひとつである位置⑮では、構造解析において回折図形に合致する
標準化合物が無く、結晶構造の同定には至らなかった。このため、EDX の結果のみから推定した。
近傍（位置⑦）の EDX 点分析では主要元素として O、Si 及び Fe が認められたことから、SiO2 とFe3O4 の混合物、または Si-Fe-O 系の酸化物と推定した。
下部領域に密集する微粒子のひとつである位置⑯では、構造解析において該当する回折図形に合致する標準化合物が無く、結晶構造の同定には至らなかった。このため、EDX の結果のみから推定した。近傍（位置⑪）の EDX 点分析では主要元素として O 及び Ca が認められ、また、O とCa との原子比（約 2）が CaO を想定した場合（1）よりも高いことから、Ca(OH)2 または CaCO3と推定した。
(4) 分析結果のまとめ
2PEN2103 領域 14 で観察された U 含有粒子は、約 20 μm の幅を持つ不定形粒子（主粒子）であった。主粒子の大部分（連続相部分）は c-(U, Zr)O2 相（U : Zr の原子比が約 6 : 4）であり、その一部で若干 Zr 濃度の高い領域が認められた。主粒子の一部（混相部分）では、Cr 及び Fe を含む部分が U 及び Zr を含む部分と混在し、連続相部分と密着するように接していた。その一部において c- FeCr2O4 が同定された。また、粒子の周囲（主粒子下部）では、大きさ数十 [nm] から数[μm]の微粒子が密集しており、その中に c-Fe3O4、Si-Fe の酸化物、Ca の化合物（水酸化物または炭酸塩と推定）が存在した。

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5.4 2 号機 原子炉ウェル内調査 ウェル差圧調整ライン内 堆積物 A（2WEL2101A）
5.4.1 外観観察結果
受入れ時及び IP 測定時のサンプルの外観を図 5.4-1 に示す。2WEL2101A は約 10 mm 長程度の赤褐色の固形物であり、同色の粉が表面から剥離している様子が確認された。
5.4.2

IP 測定結果

IP 測定結果を図 5.4-2 に示す。
2WEL2101A は線量が高く、10 秒間の露光により試料表面のほぼ全面が高強度を示した。このため、試料から剥離した粉末を採取し、FE-SEM 分析に供した。
5.4.3 FE-SEM/WDX 分析結果採取した試料のカーボン蒸着処理を行い、FE-SEM 用の分析ステージに載せた様子を図 5.4-3 に示す。図 5.4-4 に、FE-SEM 用試料の全体 SEI を示す。粉の表面を中心に、U 含有粒子の探索を行った。確認された U 含有粒子を図 5.4-5 に示す。
図 5.4-6 に 2WEL2101A の WDX 点分析による波長プロファイル及び検出元素を、図 5.4-7 にWDX 面分析による U、Pu、Cs、Sb、Zr、Fe、Cr、Ni、Zn、Mo、Si の特性 X 線像を示す。2WEL2101Aには、約 3 μm の角ばった形状の U 含有粒子が確認された。U 含有粒子上の点分析による波長プ
ロファイルでは、U、Fe、Cr、Zr、Zn のピークが検出された。また、周辺の点分析では Fe と Znのピークが検出された。面分析の結果、U と同じ箇所には Zr、Cr が確認された。U 含有粒子の周辺には Fe と Zn が広範囲にみられた。この結果から、U 含有粒子上の点分析による波長プロファ
イル上で測定された Fe、Zn は周辺の領域からの影響を受けていると推測される。
以上より、U 含有粒子上では Zr、Cr が検出され、U 含有粒子周辺には Fe、Zn が検出された。
5.4.4 放射線測定（γ 線核種分析）結果
サンプルの溶解時の外観を図 5.4-8 に示す。溶解前のサンプル重量及び溶解後の重量（ろ過前後でのフィルタ重量の差）を表 5.1-1 に示す。溶解前試料、溶解液、溶解後残渣の γ 線計測日を、測定時間とともに表 5.1-2 に示す。
溶解前試料、溶解液及び残渣の γ 線計測結果と単位試料重量あたりの放射能を、表 5.1-3 から
表 5.1-4、表 5.1-5 から表 5.1-6 及び表 5.1-7 から表 5.1-8 にそれぞれ示す。各試料の γ 線スペクト
ルを図 5.4-9 から図 5.4-11 に示す。
測定の結果、溶解前試料からは、Co-60、Sb-125、Cs-134、Cs-137、Eu-154 が検出された。溶解液からは、溶解前試料と同じく、Co-60、Sb-125、Cs-134、Cs-137、Eu-154 が検出された。溶解後残渣からは、Co-60、Sb-125、Cs-134、Cs-137 が検出された。
ここで、Co-60、Sb-125、Cs-134 及び Cs-137 について、溶解前試料（表 5.1-3）と溶解液（表 5.15）に含まれる放射能量がいずれも同じオーダーであったのに対し、残渣中に含まれる放射能量（表 5.1-7）はそれらより 1～2 桁小さい値であった。このことから、試料中に含まれるこれらの核種のほぼ全量が溶解液に移行し、残渣中に残存したのは極微量であったと考えられる。
5.4.5 ICP-MS 分析結果
(1) 定量分析結果
元の試料溶液中における定量分析対象核種重量 [ng] を表 5.1-9 に示す。溶解した試料重量あたりの定量分析対象核種重量 [ng/g] を表 5.1-10 に示す。各元素の同位体比を表 5.1-11 に示す。
B、Cr、Fe、Ni については、天然同位体組成に近い同位体比であった。Mo、Ag、Nd について- 34 -

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は、不確かさの範囲を超えて天然同位体組成と異なる同位体比を示しており、天然組成の元素とFP 由来の元素が混合した状態にある可能性がある。U については、U-234、U-235、U-236、U-238が検出され、U-235/U-238 の同位体比（0.0209±0.0006）は天然同位体比（0.0072）よりも高い値を示しており、燃料由来であることが示唆された。
(2) 定性分析結果
全質量数スキャンにより得られた各質量数における計数率と正味計数率及び核種の判定結果を、
2WEL2101C の結果と合わせて表 5.4-1 に示す。
2WEL2101A では、Li、B、C、Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Y、Zr、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、I、Cs、Ba、Ce、Pr、Nd、Eu、
Gd、Tb、Ta、W、Re、Tl、Pb、Bi、Th、U、Np、Pu、Am の計 52 元素が検出された。
5.5

2 号機 原子炉ウェル内調査 ウェル差圧調整ライン内 堆積物 B（2WEL2101B）

5.5.1 外観観察結果
NFD に受け入れた 2WEL2101B の外観写真を図 5.5-1 に示す。2WEL2101B は黒色で扁平な剥離片状物質であり、剥離片状物質が非常に脆いことにより生じたと見られる微粉が試料容器内に含まれていた。
5.5.2

FE-SEM/EDX 分析結果

(1) SEM 観察用試料の分取及び着目領域の位置
図 5.5-2 に示すように、汚染物試料 2WEL2101B から、黒色で扁平の物質の表面を測定することとし、SEM 観察用試料として 2WEL2101B-1 を採取した。
図 5.5-3 に、SEM 観察用試料の全体 SEM 像と各着目領域の位置を示す。2WEL2101B-1 表面のU 及び Cs 濃縮部分の探索を約 1mm 四方に相当する面積まで行ったところ、U 濃縮部分を 4 箇所
見つけることができたが、Cs 濃縮部分は見つからなかった。Cs 濃縮部分については、さらに、Mo 及び Si 濃縮箇所にわずかに含まれる可能性を考えた Si 等の濃縮箇所の確認、入射エネルギーを 30keV まで上げて若干深さ方向に探索範囲を広げた探索、発見した U 濃縮箇所近傍での倍率を上げた探索、試料上の亀裂及びエッジ近傍での探索、亀裂及びエッジ部分を少し傾けた状態での探索等を試行したが、発見には至らなかった。
(2) 各着目領域の概要＜領域 01～02＞
図 5.5-4 に示すように、着目領域 01 は、2WEL2101B-1 の 4 箇所の U 濃縮部分の 1 箇所目を含む視野において、U の濃縮部分を設定した。また、着目領域 02 は、特異元素の濃縮部分として、同視野で Ti の濃縮部分を設定した。
図 5.5-5 に示すように、領域 01 及び 02 の近傍は、大量の Fe 及び O が存在し、Mg、Si、Cr の濃縮箇所があり、わずかに C、Al、S、Ca、Ti、Ni、Zn、Zr、Sn、Pb、U の濃縮箇所も見られた。
このうち、U と Zr の濃縮箇所は明確に相関していた。
図 5.5-6 から図 5.5-7 に示すように、領域 01 の U 含有領域は約 5 μm の丸みを帯びた形状であり、その中央部分を中心とした点分析スペクトルからは C 及び蒸着材料である Pt や Pd を除いて、主に O、Fe、Zr、U、Cr が見られた。
図 5.5-8 から図 5.5-9 に示すように、領域 02 の Ti 含有領域は約 10 μm の丸みを帯びた形状であり、その中央部分（領域 02-1）を中心とした点分析スペクトルからは C 及び蒸着材料である Pt や

- 35 -

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Pd を除いて、主に O、Fe、Ti が見られた。また、点分析の中心をやや下方に移した位置（領域 022）では、O、Fe、Ti に加え、主に Si、Mg も見られた。このように、領域 02 は Ti を含む粒子の一部に Si や Mg を含む部分が存在していた。
＜領域 03＞
図 5.5-10 に示すように、着目領域 03 は、2WEL2101B-1 の 4 箇所の U 濃縮部分の 2 箇所目を含む視野において、U の濃縮部分を設定した。
図 5.5-11 に示すように、領域 03 の近傍も領域 01～02 の近傍とほぼ同様であったが、Mg、Ti、Cr、Ni、Zr の濃縮箇所が見られなかった。
図 5.5-12 から図 5.5-13 に示すように、領域 03 の U 含有領域は数 [μm]のやや細長い形状であり、その中央部分を中心とした点分析スペクトルからは C 及び蒸着材料である Pt や Pd を除いて、主に O、Fe、U が見られた。
＜領域 04＞
図 5.5-14 に示すように、着目領域 04 は、2WEL2101B-1 の 4 箇所の U 濃縮部分の 3 箇所目を含む視野において、U の濃縮部分を設定した。
図 5.5-15 に示すように、領域 04 の近傍も領域 01～02 の近傍とほぼ同様であったが、Pb の濃縮箇所が見られず、Mn の濃縮箇所がわずかに見られた。
図 5.5-16 から図 5.5-17 に示すように、領域 04 の U 含有領域は数 [μm]の丸みを帯びた形状であり、その中央部分を中心とした点分析スペクトルからは C 及び蒸着材料である Pt や Pd を除いて、主に O、Fe、Zr、U が見られた。
＜領域 05＞図 5.5-18 に示すように、着目領域 05 は、2WEL2101B-1 の 4 箇所の U 濃縮部分の 4 箇所目を含む視野において、U の濃縮部分を設定した。
図 5.5-19 に示すように、領域 05 の近傍も領域 01~02 の近傍とほぼ同様であったが、Al、Ti、
Ni、Pb の濃縮箇所が見られず、Ag の濃縮箇所がわずかに見られた。Pd は SEM 観察前に導電性確保のために試料表面に蒸着した元素の一つであり、表面に凹凸のある本試料上における蒸着ム
ラの範囲の濃縮であると見られるため、試料外元素の影響であると判断した。
図 5.5-20 から図 5.5-21 に示すように、領域 05 の U 含有領域は約 5 μm の丸みを帯びた形状であり、その中央部分を中心とした点分析スペクトルからは C 及び蒸着材料である Pt や Pd を除いて、主に Fe、O、Cr、Zr、U が見られた。
＜領域 06～08＞
図 5.5-22 に示すように、着目領域 06～08 は、2WEL2101B-1 に見られた Fe と O の濃淡の差に着目して、Fe の方がやや低いと見られる部分を領域 06、Fe の方がやや高いと見られる部分を領域 07 及び 08 として設定した。
図 5.5-23 に示すように、領域 06～08 の近傍も領域 01～02 の近傍とほぼ同様であったが、C、S、Ti、Cr、Ni、Zr、Pb、U の濃縮箇所が見られず、Mn、Mo の濃縮箇所がわずかに見られた。Pdは SEM 観察前に導電性確保のために試料表面に蒸着した元素の一つであり、表面に凹凸のある
本試料上における蒸着ムラの範囲の濃縮であると見られるため、試料外元素の影響であると判断した。
図 5.5-24 から図 5.5-26 に示すように、領域 06～08 に見られる主な元素は Fe と O であるが、そ- 36 -

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れぞれのピーク高さの比（O ピーク高さ）/（Fe ピーク高さ）を見ると、領域 06 の方が領域 07 や
08 よりも大きいことがわかる。なお、領域 06～08 における B や C からの信号のピークは見当た
らず検出限界以下であり、EDX による B や C の感度は低いものの、Fe の大部分はホウ化物や炭化物でないことがわかる。
＜領域 09～11＞
図 5.5-27 に示すように、着目領域 09～11 は、 2WEL2101B-1 に見られた Fe と O の濃淡の差に着目して、Fe の方がやや低いと見られる部分を領域 09、Fe の方がやや高いと見られる部分を領域 10 及び 11 として設定した。
図 5.5-28 に示すように、領域 09～11 の近傍も領域 01~02 の近傍とほぼ同様であったが、Ti、Ni、Zr、Pb、U の濃縮箇所が見られず、Mn の濃縮箇所がわずかに見られた。
図 5.5-29 から図 5.5-31 に示すように、領域 09～11 に見られる主な元素は Fe と O であるが、それぞれのピーク高さの比（O ピーク高さ）/（Fe ピーク高さ）を見ると、領域 09 の方が領域 10 や
11 よりも大きいことがわかる。なお、領域 09～11 における B や C からの信号のピークは見当た
らず検出限界以下であり、EDX による B や C の感度は低いものの、Fe の大部分はホウ化物や炭化物でないことがわかる。
(3) 各着目領域の EDX 点分析による半定量分析結果
各着目領域の中心部付近での EDX 点分析において、EDX 付属のソフトウェアによる各元素の半定量値の出力結果を、一次データとして付表 6（付録 1 参照）に示す。このデータは、疑似信号や有効数字の評価を行っておらず、表に示す元素の合計を 100%として表示している。すなわ
ち、蒸着膜材の元素（Pt、Pd）及び領域 01～05 おける C については、それらの EDX 信号が有意に見られる場合も表示していない。ただし、各点分析位置のスペクトルにおいて、これらの元素（Pt、Pd、C）及び表に示した元素以外の元素からの EDX ピークは有意に存在しなかった。なお、
領域 06～11 については B、C を加えたデータを示しているが、各点分析位置のスペクトル上にB、C からの有意なピークは見られていない。
この一次データをもとに、スペクトルの精査を経て、定量可能な元素の合計を 100 at%として元素組成比を再計算した結果を、半定量分析結果として表 5.5-1 に示す。B 及び C の測定結果は比較的大きな値となったが、スペクトルにピークが確認できないことから、B 及び C は検出限界以下と判断した。このことは 2WEL2101B-1 に含まれる Fe の多くがホウ化物や炭化物では無いことを示している。
Fe と O の比の位置による差は確かに有意に存在しており、
2WEL2101B-1 には、
Fe-O 系物質のうち、Fe や FeO、Fe3O4 や Fe2O3 などのうち複数の化学形が存在していると見られる。Zr は U が存在する領域のみで見られ、4 つの U 領域のうち 3 つで Zr が含まれていた。その他、Ti や Si-Mg、Cr が比較的多い領域があった。Si、Al、Mg、Zn は複数の領域にわずかながら含まれており、2WEL2101B-1 全体の特徴であると見られる。なお、Ni は Cr が比較的多い領域の
うち 1 つで見られた。
(4) TEM 観察対象領域の選定
各着目領域中心部の EDX 点分析による半定量分析結果に基づき、各領域を次のように分類した（表 5.5-1 の最右列参照）。なお、試料自体に Fe 及び O が大量に含まれており、各領域の半定量分析結果に影響を与えていると考えられることから、Fe、O 以外の元素を少なからず含む領域の分類においては、Fe 及び O は考慮していない。
・

種別 “U-Zr”：U と Zr の双方を含む領域として、2 領域（領域 01、05）が該当。

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・・

種別 “U”：Zr が極端に少なく U が多い領域として、1 領域（領域 03）が該当。
種別 “Zr”：U が極端に少なく Zr が多い領域として、1 領域（領域 04）が該当。

・

種別 “Ti”：Ti を多く含む領域として、1 領域（領域 02-1 及び領域 02-2 を合わせて領域 02 と・する）が該当。
種別 “Fe-O”： Fe、O の濃淡の差に着目して、6 領域（領域 06～11）が該当。
2WEL2101B 各領域の中から TEM 観察候補を選定した。各領域の分類のうち、U-Zr 領域は、Uと Zr を両方含む粒子が存在すると期待されるが、このとき、U を高濃度に含む相（U-rich 相）とZr を高濃度に含む相（Zr-rich 相）が相分離している可能性が考えられる。相分離している場合、その分配係数等から粒子の成り立ちや事故炉内雰囲気等が推定できる可能性があるため、TEM 観
察候補としては種別 U-Zr から選ぶこととした。種別 U-Zr である領域 01 と領域 05 はともに、Crも存在する領域である。このうち、試料上に付着しているような形で存在する領域 01 の方が、FIB による採取が容易で確実であることから、TEM 観察領域として領域 01 を選定した。
(5) SEM 観察結果のまとめ
2WEL2101B-1 の表面には、大量の Fe 及び O が存在し、Mg、Si、Cr の濃縮箇所があり、わずかに C、Al、S、Ca、Ti、Mn、Ni、Zn、Zr、Mo、Ag、Sn、Pb、U の濃縮箇所も見られた。試料表面に大量に存在する Fe 及び O については、両者の濃淡のパターンは概ね一致しているが、位置によりその濃淡パターンが若干異なっている様子が見られた。この変化は、数ミクロン以下で変化している表面形状による差ではなく、約十ミクロン単位での変化であり、試料上に Fe と O の比率の変化が存在すると見られた。
着目領域は 11 箇所設定した。U 濃縮部分の 4 箇所、特異元素濃縮部分として Ti に着目した 1
箇所、Fe-O の濃淡の差に着目した 6 箇所である。各領域の特徴は以下の通り。
・ Zr は U が存在する領域のみで見られ、4 つの U 領域のうち 3 つで Zr が含まれていた。
・ その他、Ti や Si-Mg、Cr が比較的多い領域があった。Si、Al、Mg、Zn は複数の領域にわずかながら含まれていた。なお、Ni は Cr が比較的多い領域のうち 1 つで見られた。
・ B 及び C は Fe-O の濃淡の差に着目した 6 箇所の領域の EDX 点分析で確認できず、大量に存在する Fe の少なくとも大部分はホウ化物や炭化物で無いことがわかった。
TEM 観察対象領域としては、種別 U-Zr の中から Cr とともに存在する領域 01 を選定した。
5.5.3 TEM/STEM-EDX 分析結果
FE-SEM/EDX 分析にて設定された着目領域のうち、2WEL2101B からは領域 01 を対象とし、FIB加工による試料採取と薄膜化加工により TEM 観察用試料を調製した。STEM-EDX により、各領域に含まれる微粒子断面の微細組織、元素分布及び組成分布を評価した。また、TEM により電子線回折像を取得し、微粒子及びその近傍の各位置での結晶構造を同定し、STEM-EDX のデータを参考としつつ、微粒子構成物質の主要化学形を推定した。
領域 01 の分析結果を、5.5.3.1 項に示す。
5.5.3.1 2WEL2101B 領域 01(1) 断面の微細構造及び元素分布(a) TEM 観察用試料の採取箇所及び HAADF-STEM 像
図 5.5.3.1-1 に、2WEL2101B 着目領域 01 の TEM 観察用試料の採取位置及び観察方向を、SEM
画像上に重ねて示す。
TEM 観察用試料断面のミクロ組織の HAADF-STEM 像を図 5.5.3.1-2 に示す。当該領域に含まれ- 38 -

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る粒子は、約 4 μm の幅を有した不定形粒子であった。断面画像の中央には空隙（黒色の部分）が存在し、空隙を挟んで上側と下側の領域に分かれていた。以後、本分析結果の説明において、それぞれ上部領域と下部領域と呼ぶ。なお、この断面画像の左端には、メッシュ材として用いた Cu、
FIB 加工時のビームとして用いた Ga、薄膜保持のための保護材として用いた W が堆積しており（図 5.5.3.1-3 の Cu、Ga 及び W のマップ参照）、上部領域と下部領域の接合部分の状態を明確に読み取ることができなかった。このため、この断面画像のみでは、上部領域と下部領域が別々の粒子として形成され空隙を介して機械的に重なっているだけなのか、上部領域と下部領域を合わせて一つの粒子として解釈するべきなのか、判定には至っていない。
このうち、上部領域は SEM 観察結果において U と Zr が検出された領域に対応しており、その内部は HAADF-STEM 像上で明るい色を呈する島状の相と、それらの間に存在する暗い色を呈す
る相に分かれていた。以後、本分析結果の説明において、それぞれ「島状相」と「境界相」と呼ぶ。
(b) STEM-EDX 元素マッピング
断面の STEM-EDX 面分析により取得した元素マップを、図 5.5.3.1-3（断面全体）及び図 5.5.3.14（断面右上の拡大部）に示す。なお、各図には該当する視野の明視野像を付しているが、HAADFSTEM 像と明暗が逆になり、上部領域において島状相は暗く、境界相は明るく表示されている。
試料由来として検出された元素の分布には、概ね以下の傾向が認められた。
・ 上部領域の島状相では、U 及び Zr が同位置に検出された。
・上部領域の境界相の大部分において、Cr 濃度の高い箇所と Fe 濃度の高い箇所が認められた。
また、境界相の一部では、Si（点状）及び Ni の濃縮箇所も認められた。

・下部領域の大部分を Fe が占めていたが、その一部において C、S、Ca、Mn、Zn、Mo、Tc、
Sn、Pb が認められた。

・

酸素（O）は、断面全体に分布していた。

(c) STEM-EDX 線分析データ
上部領域のうち、島状相と境界相を横切る位置で STEM-EDX による線分析を実施した。線分
析の位置及び線分析データを図 5.5.3.1-5 に示す。
U 及び Zr のカウント数が増加する位置は、島状相の位置と概ね対応していた。Fe 及び Cr のカ
ウント数が増加する位置は、概ね境界相の位置に対応していた。また、境界相の一部では、Cr のカウント数は増加せず、Fe のみが増加する箇所（左端からの距離が約 1.7 μm 及び約 2.2 μm の箇所）が認められた。
(2) 各相組成の半定量分析結果(a) 点分析位置
前項(1)の元素分布の情報をもとに、STEM-EDX 点分析の位置として、図 5.5.3.1-6 から図 5.5.3.17 に示す通り計 10 箇所設定した。上部領域からは、U 及び Zr を含む島状相から 4 箇所（位置②③⑤⑥）、境界相のうち Cr を多く含む部分から 2 箇所（位置①④⑦）、境界相のうち Fe を多く含む部分から 1 箇所（位置⑧）、特徴元素として Si を含む箇所を 1 箇所（位置⑨）設定した。また、下部領域から、特徴元素として Zn を含む箇所を 1 箇所（位置⑩）設定した。
(b) 各測定点での同定元素各位置（①～⑩）での点分析で取得したスペクトルを図 5.5.3.1-8 から図 5.5.3.1-17 に示す。ソ- 39 -

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フトウェアの解析により出力された一次データは、付表 7（付録 1 参照）に示す。各点分析位置において試料由来のピークとして検出された元素は、以下の通りである。
・

位置①では、O、Cr、Fe 及びごく小さい強度の Zr のピークが検出された（図 5.5.3.1-8 参照）。

・

位置②では、O、Cr、Fe、Zr 及び U のピークが検出された（図 5.5.3.1-9 参照）。このうち Cr
及び Fe については、隣接相からの影響を含むと考えられる。

・

位置③では、O、Cr、Fe、Zr 及び U のピークが検出された（図 5.5.3.1-10 参照）。このうち Cr及び Fe については、隣接相からの影響を含むと考えられる。

・・

位置④では、O、Cr、Fe 及びごく小さい強度の Zr のピークが検出された（図 5.5.3.1-11 参照）。
位置⑤では、O、Cr、Zr 及び U のピークが検出された（図 5.5.3.1-12 参照）。

・

位置⑥では、O、Cr、Zr 及び U のピークが検出された（図 5.5.3.1-13 参照）。

・

位置⑦では、O、Cr、Fe 及びごく小さい強度の Zr のピークが検出された（図 5.5.3.1-14 参照）。

・

位置⑧では、O、Cr、Mn 及び Fe ごく小さい強度の Zr のピークが検出された。Al のピークもわずかな強度で認められた（図 5.5.3.1-15 参照）。

・・

位置⑨では、O、Si、Mn、Fe、U 及び Zr のピークが検出された。Ca のピークもわずかな強度で認められた（図 5.5.3.1-16 参照）。このうち Fe、U 及び Zr については、隣接相からの影響を含むと考えられる。
位置⑩では、O、Si、Fe、Zn、Mo 及び Sn のピークが検出された（図 5.5.3.1-17 参照）。

(c) 各測定点での半定量分析結果
一次データから、試料由来のピークとして同定された元素の合計を 100 at%として再計算した結果を半定量分析結果として、点分析位置とともに図 5.5.3.1-6 から図 5.5.3.1-7 に示す。なお、測定位置によっては主要な存在元素が異なる別の相が近接する箇所（位置②③⑨）があり、これらの測定位置では周辺の隣接相に含まれる元素からの信号を検出している可能性がある。半定量分
析結果のうち、このような周辺の隣接相からの寄与を含む可能性のある元素については、半定量
値に “*” を付して示した。
(3) TEM 回折図形の取得と構造解析及び主要化学組成の推定結果
電子線回折の測定位置、各位置で取得した回折図形及び結晶構造の同定結果を図 5.5.3.1-18 に示す。さらに、同位置または近傍の EDX 点分析での半定量分析結果を参照しつつ、結晶構造を含めた主要化学組成を推定した結果を同図に示す。
島状相上の位置②、⑥及び⑪では、構造解析の結果 c-UO2 のパターンと一致しており、同位置
または近傍（位置⑤）の EDX 点分析において U と同程度の濃度で Zr が含まれていたことから、
当該箇所は c-(U, Zr)O2 と推定された。
境界相上の位置④及び⑦では、構造解析の結果 c-Fe3O4 のパターンと一致しており、同位置での EDX 点分析における Cr/Fe 原子比が約 2～3 の範囲にあったことから、当該箇所は c-FeCr2O4 と推定された。
Fe 濃度の高い箇所である位置⑫では、構造解析の結果 c-FeO と c-Fe3O4 が混合したパターンと一致した。近傍（位置⑧）の EDX 点分析では主要元素として O 及び Fe が認められたことから、
当該箇所は c-FeO + c-Fe3O4 と推定された。
(4) 分析結果のまとめ
2WEL2101B 領域 01 は、空隙を挟んで上部領域と下部領域に大別された。上部領域では、U とZr を主に含む相と Fe や Cr を主に含む相が複雑に混在し、幅約 4 μm の不定形粒子を形成してい- 40 -

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た。U と Zr を主に含む相は 3 箇所の同定を行い、いずれも c-(U, Zr)O2 相（U : Zr の原子比が約 6 :
4 から約 5 : 5）と同定した。Fe や Cr を主に含む相は 3 箇所の同定を行い、そのうち 2 箇所（Cr
濃度の高い箇所）は c-FeCr2O4、もう 1 箇所（Cr をほとんど含まず、Fe 濃度の高い箇所）は c-FeOと c-Fe3O4 の混合相であった。また、Fe や Cr を主に含む相のごく一部で Si や Ni が含まれる箇所も存在した。
上部領域の形成との関連は不明であるが、下部領域には Fe が広く分布しており、その一部に
C、S、Ca、Mn、Zn、Mo、Tc、Sn、Pb が認められた。
5.6 2 号機 原子炉ウェル内調査 ウェル差圧調整ライン内 堆積物 C（2WEL2101C）
5.6.1 外観観察結果
受入れ時及び IP 測定時のサンプルの外観を図 5.6-1 に示す。2WEL2101C は約 10 mm 長程度の赤褐色の固形物であり、同色の粉が表面から剥離している様子が確認された。
5.6.2 IP 測定結果
IP 測定結果を図 5.6-2 に示す。
2WEL2101C は線量が高く、10 秒間の露光により試料表面のほぼ全面が高強度を示した。1 秒
間露光の結果、2WEL2101C のふたつの固形物の間に、わずかに強度の違いがあることを確認した。試料から剥離した粉末を採取し、FE-SEM 分析に供した。
5.6.3 FE-SEM/WDX 分析結果採取した試料のカーボン蒸着処理を行い、FE-SEM 用の分析ステージに載せた様子を図 5.6-3 に示す。図 5.6-4 に、FE-SEM 用試料の全体 SEI を示す。粉の表面を中心に、U 含有粒子の探索を行った。確認された U 含有粒子を図 5.6-5 に示す。
図 5.6-6 に 2WEL2101C の WDX 点分析による波長プロファイル及び検出元素を、図 5.6-7 にWDX 面分析による U、Pu、Cs、Sb、Zr、Fe、Cr、Ni、Zn、Mo、Si の特性 X 線像を示す。2WEL2101Cには、約 1 μm の U 含有粒子が確認された。U 含有粒子上の点分析による波長プロファイルでは、
U、Fe、Cr、Ni、Zr、Zn のピークが検出された。なお、図 5.6-6 には Cl のマークが表示されているが、バックグラウンドや周囲のサブピークによるものであり、有意なものではない。また、周辺の点分析では Fe と Zn のピークが検出された。面分析の結果、U と同じ箇所には Zr が確認された。Cr と Ni は U 含有粒子とその周辺に確認された。U 含有粒子の周辺には Fe と Zn が確認された。これらの結果から、U 含有粒子上の点分析による波長プロファイル上で検出された Fe、Ni、Zn については、U 含有粒子の周辺の領域からの影響を受けていると推測される。
以上より、U 含有粒子上では Zr、Cr が検出され、U 含有粒子周辺には Fe、Ni、Zn が検出され
た。
5.6.4

放射線測定（γ 線核種分析）結果
サンプルの溶解時の外観を図 5.6-8 に示す。溶解前のサンプル重量及び溶解後の重量（ろ過前後でのフィルタ重量の差）を表 5.1-1 に示す。溶解前試料、溶解液、溶解後残渣の γ 線計測日を、測定時間とともに表 5.1-2 に示す。
溶解前試料、溶解液及び残渣の γ 線計測結果と単位試料重量あたりの放射能を、表 5.1-3 から
表 5.1-4、表 5.1-5 から表 5.1-6、及び表 5.1-7 から表 5.1-8 にそれぞれ示す。各試料の γ 線スペクト
ルを図 5.6-9 から図 5.6-11 に示す。
測定の結果、溶解前試料からは、Co-60、 Sb-125、Cs-134、Cs-137、Eu-154 が検出された。溶- 41 -

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解液からは、Co-60、Sb-125、Cs-134、Cs-137 が検出された。溶解後残渣からは、Co-60、Sb-125、Cs-134、Cs-137 が検出された。
ここで、Co-60、Sb-125、Cs-134 及び Cs-137 について、溶解前試料（表 5.1-3）と溶解液（表 5.15）に含まれる放射能量がいずれも同じオーダーであったのに対し、残渣中に含まれる放射能量（表 5.1-7）はそれらより 1～2 桁小さい値であった。このことから、試料中に含まれるこれらの核種のほぼ全量が溶解液に移行し、残渣中に残存したのは極微量であったと考えられる。
5.6.5 ICP-MS 分析結果
(1) 定量分析結果
元の試料溶液中における定量分析対象核種重量 [ng] を表 5.1-9 に示す。溶解した試料重量あたりの定量分析対象核種重量 [ng/g] を表 5.1-10 に示す。各元素の同位体比を表 5.1-11 に示す。
B、Cr、Fe、Ni については、天然同位体組成に近い同位体比であった。Mo、Ag、Nd については、天然組成の元素と FP 由来の元素が混合した状態にある可能性がある。U については、U-235、
U-236、U-238 が検出され、U-235/U-238 の同位体比（0.0206±0.0008）は天然同位体比（0.0072）
よりも高い値を示しており、燃料由来であることが示唆された。
(2) 定性分析結果
全質量数スキャンにより得られた各質量数における計数率と正味計数率及び核種の判定結果を、
2WEL2101A の結果と合わせて表 5.4-1 に示す。
2WEL2101C では、Li、B、C、Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Y、Zr、Mo、Tc、Rh、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、I、Cs、Ba、Pr、Nd、Eu、Gd、Tb、
Ta、Re、Tl、Pb、Bi、Th、U、Np、Pu の計 48 元素が検出された。
5.7 2 号機 原子炉ウェル内調査 排気ダクト劣化部 A（2WEL2102A）
5.7.1 外観観察結果
受入れ時及び IP 測定時のサンプルの外観を図 5.7-1 に示す。当該サンプルは、約 1 cm の赤褐色から黒色の板状の試料であり、わずかに同色の粉が剥離していた。
5.7.2

IP 測定結果

IP 測定結果を図 5.7-2 に示す。
2WEL2102A は、3 分間露光の結果、点状に強い汚染があることが確認された。10 分間露光の結果を確認したが、3 分間露光で確認された汚染の箇所以外の箇所では汚染は確認されなかった。
これらを踏まえ 2WEL2102A においては、この板状試料を小片に切り取って FE-SEM 分析に供した。
5.7.3 FE-SEM/WDX 分析結果採取した試料のカーボン蒸着処理を行い、FE-SEM 用の分析ステージに載せた様子を図 5.7-3 に示す。図 5.7-4 に、FE-SEM 用試料の全体 SEI を示す。SEM 観察用試料は三角形の板状であり、表面の付着物が多い箇所を中心に、U の面分析を連続的に実施して U 含有粒子の探索を行った。
確認された U 含有粒子を図 5.7-5 に示す。
図 5.7-6 に 2WEL2102A の WDX 点分析による波長プロファイル及び検出元素を、図 5.7-7 にWDX 面分析による U、Pu、Cs、Sb、Zr、Fe、Cr、Ni、Zn、Mo、Si、Al、Mg、Cl の特性 X 線像を示す。2WEL2102A では、長径約 5 μm の U 含有粒子が確認された。U 含有粒子上の点分析によ- 42 -

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る波長プロファイルでは、U、Pu、Fe、Al、Mg のピークが検出された。また、周辺の点分析ではFe、Cr、Ni、Zn、Mg、Al、Si、Cl のピークが検出された。面分析の結果、U と同じ箇所には Puが確認された。U 含有粒子の周辺には Fe、Cr、Si、Mg、Cl が広範囲に確認され、Zn、Ni、Al が点状に観察された。この結果から、U 含有粒子上の点分析による波長プロファイル上で検出された Fe、Al、Mg は周辺の領域の影響を受けているものと推測される。
以上より、U 含有粒子上では Pu が検出され、U 含有粒子周辺には Fe、Cr、Si、Mg、Cl、Zn、
Ni、Al が検出された。
5.7.4

放射線測定（γ 線核種分析）結果

サンプルの溶解時の外観を図 5.7-8 に示す。溶解前のサンプル重量及び溶解後の重量（ろ過前後でのフィルタ重量の差）を表 5.1-1 に示す。溶解前試料、溶解液、溶解後残渣の γ 線計測日を、測定時間とともに表 5.1-2 に示す。
溶解前試料、溶解液及び残渣の γ 線計測結果と単位試料重量あたりの放射能を、表 5.1-3 から
表 5.1-4、表 5.1-5 から表 5.1-6 及び表 5.1-7 から表 5.1-8 にそれぞれ示す。各試料 γ 線スペクトルを図 5.7-9 から図 5.7-11 に示す。
測定の結果、溶解前試料、溶解液及び溶解後残渣のいずれの試料も、Cs-134、Cs-137 が検出された。
ここで、Cs-134 及び Cs-137 について、溶解前試料（表 5.1-3）と溶解液（表 5.1-5）に含まれる
放射能量がいずれも同じオーダーであったのに対し、残渣中に含まれる放射能量（表 5.1-7）はそれらより 2 桁小さい値であった。このことから、試料中に含まれる Cs のほぼ全量が溶解液に移行し、残渣中に残存した Cs は極微量であったと考えられる。
5.7.5

ICP-MS 分析結果

(1) 定量分析結果
元の試料溶液中における定量分析対象核種重量 [ng] を表 5.1-9 に示す。溶解した試料重量あたりの定量分析対象核種重量 [ng/g] を表 5.1-10 に示す。各元素の同位体比を表 5.1-11 に示す。
B、Cr、Fe、Ni、Mo、Ag については、天然同位体組成に近い同位体比であった。U については、
U-234、U-235、U-236、U-238 のいずれも定量下限未満であった。
(2) 定性分析結果
全質量数スキャンにより得られた各質量数における計数率と正味計数率及び核種の判定結果を、
2WEL2103A の結果と合わせて表 5.7-1 に示す。
2WEL2102A では、B、C、Na、Mg、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、
Rb、Sr、Y、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、I、Cs、Ba、La、Pr、Gd、Tb、Ta、Re、Os、Pb、Bi の計 38 元素が同定された。

5.8 2 号機 原子炉ウェル内調査 排気ダクト劣化部 B（2WEL2102B）
5.8.1 外観観察結果
NFD に受け入れた 2WEL2102B の外観写真を図 5.8-1 に示す。2WEL2102B は黒色で扁平な剥離片状物質であり、これも剥離片状物質から生じたと見られる微粉が試料容器内に見られた。
なお、当該サンプルは、線量当量率が低く燃料成分や注目 FP 元素を検出できる見通しが低かったため、FE-SEM/EDX 及び TEM/STEM-EDX 分析の対象としなかった。

- 43 -

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5.9 2 号機 原子炉ウェル内調査 排気ダクト点検口表面部 A（2WEL2103A）
5.9.1 外観観察結果
受入れ時及び IP 測定時のサンプルの外観を図 5.9-1 に示す。当該サンプルは、約 1 cm の大きさを持つ複数の固形物を含んでいた。
固形物の片側は白色で発泡スチロールと類似した外観であり、片側は赤褐色であった。
5.9.2

IP 測定結果

IP 測定結果を図 5.9-2 に示す。
1 分間の露光の結果、固形物によって線量に違いがあることが確認された。3 分間の露光の結果、1 分間露光で確認された汚染の箇所のほか、点状の汚染が確認され、試料から汚染箇所が分離しやすい傾向があると考えられる。これらを踏まえ 2WEL2103A においては、複数の固形物の中から線量の高いものを選択し、FE-SEM 分析に供した。
5.9.3 FE-SEM/WDX 分析結果
固形物の赤褐色の面を観察面として試料ステージに固定し、カーボン蒸着を行った。SEM 観察
用試料を図 5.9-3 に示す。図 5.9-4 に、FE-SEM 用試料の全体 SEI を示す。表面には、付着物やディンプル（多数の小さなくぼみ）が観察された。表面の付着物が多い箇所を中心に、U 含有粒子の探索を行った。確認された U 含有粒子を図 5.9-5 に示す。
図 5.9-6 に 2WEL2103A の WDX 点分析による波長プロファイル及び検出元素を、図 5.9-7 にWDX 面分析による U、Pu、Cs、Sb、Zr、Fe、Cr、Ni、Zn、Mo、Si の特性 X 線像を示す。2WEL2103A
では、2 μm 程度の U 含有粒子が確認された。U 含有粒子上の点分析による波長プロファイルで
は、Fe、Cr、U、Zr のピークが検出された。また、周辺の点分析では Fe のピークが検出された。
面分析の結果、U 含有粒子上では Zr と Cr が確認された。U 含有粒子の周囲では Fe、Cr が確認された。これらの結果から、U 含有粒子上の点分析による波長プロファイル上で検出された Fe については、U 含有粒子の周辺の領域からの影響を受けていると推測される。Cs については、定性分
析の結果および面分析の結果においても明確に検出することができなかった。
以上より、U 含有粒子上では Zr と Cr が検出され、U 含有粒子周辺には Fe、Cr が検出された。
5.9.4 放射線測定（γ 線核種分析）結果
サンプルの溶解時の外観を図 5.9-8 に示す。溶解前のサンプル重量及び溶解後の重量（ろ過前後でのフィルタ重量の差）を表 5.1-1 に示す。溶解前試料、溶解液、溶解後残渣の γ 線計測日を、測定時間とともに表 5.1-2 に示す。
溶解前試料、溶解液及び残渣の γ 線計測結果と単位試料重量あたりの放射能を、表 5.1-3 から
表 5.1-4、表 5.1-5 から表 5.1-6 及び表 5.1-7 から表 5.1-8 にそれぞれ示す。各試料の γ 線スペクト
ルを図 5.9-9 から図 5.9-11 に示す。
測定の結果、溶解前試料からは Cs-134、Cs-137 が検出された。溶解液からも同じく Cs-134、Cs137 が検出された。溶解後残渣からは Co-60、Cs-134、Cs-137 が検出された。
ここで、Cs-134 及び Cs-137 について、溶解前試料（表 5.1-3）と溶解液（表 5.1-5）に含まれる
放射能量がいずれも同じオーダーであったのに対し、残渣中に含まれる放射能量（表 5.1-7）はそれらより 2 桁小さい値であった。このことから、試料中に含まれる Cs の全量が溶解液に移行し、残渣中に残存した Cs は極微量であったと考えられる。

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5.9.5 ICP-MS 分析結果
(1) 定量分析結果
元の試料溶液中における定量分析対象核種重量 [ng] を表 5.1-9 に示す。溶解した試料重量あたりの定量分析対象核種重量 [ng/g] を表 5.1-10 に示す。各元素の同位体比を表 5.1-11 に示す。
B、Cr、Fe、Ni、Mo については、天然同位体組成に近い同位体比であった。U については、U234、U-235、U-236、U-238 のいずれも定量下限未満であった。
(2) 定性分析結果
全質量数スキャンにより得られた各質量数における計数率と正味計数率及び核種の判定結果を、
2WEL2102A の結果と合わせて表 5.7-1 に示す。
2WEL2102A では、B、C、Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Y、Mo、Cd、Sn、Sb、I、Cs、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Ta、Os、
Tl、Pb、Bi の計 41 元素が検出された。
5.10

2 号機 原子炉ウェル内調査 排気ダクト点検口表面部 B（2WEL2103B）

5.10.1 外観観察結果
NFD に受け入れた 2WEL2103B の外観写真を図 5.10-1 に示す。2WEL2103B は比較的厚みのある白色物質に、扁平な黒色物質が付着したものであり、黒色物質の破片とみられる黒色微粉が容器内にわずかに見られた。
5.10.2 FE-SEM/EDX 分析結果
(1) SEM 観察用試料の分取及び着目領域の位置
図 5.10-2 に示すように、NFD に受け入れた汚染物試料 2WEL2103B から、SEM 観察用試料
2WEL2103B-1~3 を採取した。
SEM 観察用試料採取前の 2WEL2103B は、柔らかく軽い白色の物質の片面に、硬く脆い、黒色で扁平の物質が密着しており、そのような物質が大小 2 つ存在した（図 5.10-2(a)）。これらは白い
物質上に黒色の堆積層が形成したものと考えられたことから、まず、黒色部分を観察対象とした。
白色物質は変形しやすく SEM 試料台への固定が難しいことから、変形しやすい白色物質から黒色の扁平層を剥がして SEM 試料台に採取することとした。大きな方の物質の片面には密着した黒色物質の上に、少し盛り上がったように別の黒色で扁平の物質が載っているように見え（同図(a)の点線枠部分）、この部分をピンセットで触ったところ、表層に載っていた黒色で扁平の物質のみ剥がれた（同図(b)の点線枠部分）。剥離後も白色物質上には密着した黒色物質が残っていたことから（同図(b)に実線で表示）、この容易に剥離した黒色扁平物質は、もともと別の部分から剥離した黒色物質であり、大きな方の物質の表面に引っかかっていただけという可能性もある。この剥離した黒色扁平物質（同図(c)）を、適切なサイズになるように、同図(c)に示す緑線の位置で切り取って 2WEL2103B-1 とし、SEM 試料台に張り付けた（同図(d)）。後述するように 2WEL2103B1 には U や Cs の濃縮領域が発見できなかったため、次に、その白色面と黒色面をそのまま観察するべく、同図(a)に示す大小 2 つの物質のうち小さい方の物質を同図(e)に示すように切り取って、そのまま SEM 試料台に張り付けた。白色面が多く見えているものを 2WEL2103B-2（同図(f)）
、黒色面が多く見えているものを 2WEL2103B-3（同図(g)）とした。これらの試料は表面への Pt と Pdの蒸着工程においても容易に変形し、SEM 試料台への密着が大きく損なわれるため、導電テープで縛り付けることで SEM 試料台に固定した。
図 5.10-3 に、SEM 観察用試料の全体 SEM 像と各着目領域の位置を示す。着目領域の番号は、- 45 -

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2WEL2103B-1~3 を通じて、通し番号として付した。2WEL2103B-1~3 表面の U 及び Cs 濃縮部分の探索を、それぞれ約 1 mm 四方に相当する面積まで行ったが、U 濃縮部分も Cs 濃縮部分も見つからなかった。
(2) 各着目領域の概要＜領域 01＞
図 5.10-4 に示すように、着目領域 01 は、2WEL2103B-1 表面の特異元素の濃縮部分として、Caの濃縮部分を設定した。
図 5.10-5 に示すように、領域 01 の近傍は、大量の Fe 及び O に覆われており、わずかに C、S、Cl、K、Ca、Mn、Ni、Zn の濃縮箇所も見られた。このうち、S と Ca の濃縮箇所は明確に相関していた。
図 5.10-6 から図 5.10-7 に示すように、領域 01 の Ca 含有領域は、幅が数 [μm]の角張った形状を有し、S や O と形状が同等であった。その中央部分を中心とした点分析スペクトルからは、蒸着材料である Pt や Pd を除いて、主に O、Fe、S、Ca が見られた。
＜領域 02＞
図 5.10-8 に示すように、着目領域 02 は、2WEL2103B-1 表面の特異元素の濃縮部分として、Znの濃縮部分を設定した。
図 5.10-9 に示すように、領域 02 の近傍は、大量の Fe 及び O に覆われており、わずかに Na 及
び Zn の濃縮箇所が見られた。なお、EDX 信号のうち、Na K と Zn L は重複するため、Zn K のマ
ッピングにより Zn の存在する位置を確認した後、Na K のマッピングに Zn の位置とは異なる位
置に輝点があることを確認することで、両方の元素の濃縮箇所が別の位置に存在することを確認した。
図 5.10-10 から図 5.10-11 に示すように、領域 02 の Zn 含有領域は、長径約 2 μm 未満の微粒子が凝集し、全体として幅が約 20 μm の領域を形成していた。その中央部分を中心とした点分析ス
ペクトルからは、蒸着材料である Pt や Pd を除いて、主に O、Fe、Zn が見られた。
＜領域 03＞
図 5.10-12 に示すように、着目領域 03 は、2WEL2103B-2 表面の特異元素の濃縮部分として、Cd の濃縮部分を設定した。
図 5.10-13 に示すように、領域 03 の近傍は、大量の Fe 及び O が存在し、C、Al、Si、K の濃縮箇所が存在し、わずかに Na、Mg、Cl、Ca、Ti、Cr、Zn、Cd の濃縮箇所が見られた。なお、EDX
信号のうち、K K、Ca K、Ag L、Cd L、Sn L、Te L、U M は強い信号があると重複するため、Ca
K と Te L のエネルギー差、Cd の Lα、Lβ1、Lβ2 の比、U L 信号等を参考にそれぞれの元素の有無を判定した。また、Cl K と Ru L や Rh L が重複するため、EDX 信号のわずかなエネルギー差や、高エネルギー側における Ru K や Rh K のピークの有無を参考に、各元素の有無を判定した。
図 5.10-14 から図 5.10-15 に示すように、領域 03 の Cd 含有領域は、幅が数 [μm]の不定形粒子
であり、その中央部分を中心とした点分析スペクトルからは、蒸着材料である Pt を除いて、主にO、Fe、Cd が見られた。
＜領域 04～05＞
図 5.10-16 に示すように、着目領域 04 は、2WEL2103B-2 表面の特異元素の濃縮部分として Crの濃縮部分を設定し、着目領域 05 は、同視野に存在する特異元素の濃縮部分として Mn の濃縮部

- 46 -

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分を設定した。
図 5.10-17 に示すように、領域 04～05 の近傍は、大量の Fe、O、C が存在し、Al、Si、Cl、K の濃縮箇所が存在し、わずかに Na、Mg、S、Ca、Ti、Cr、Mn の濃縮箇所が見られた。
図 5.10-18 から図 5.10-19 に示すように、領域 04 の Cr 含有領域は、幅が約 5 μm の領域であり、ごく近傍の重なった位置に Mg、Al、Si、Cl が存在した。その中央部分を中心とした点分析スペク
トルからは、蒸着材料である Pt を除いて、主に O、Fe、Cr、Al、Mg が見られた。
図 5.10-20 から図 5.10-21 に示すように、領域 05 の Mn 含有領域は、微粒子が凝集して幅が約 5μm の領域を形成しており、O、Al、Si、Cl の形状とほぼ一致した。粒子上には Mg が点在する部分も認められた。その中央部分を中心とした点分析スペクトルからは、蒸着材料である Pt を除いて、主に Mn、O、Fe が見られた。
＜領域 06＞
図 5.10-22 に示すように、着目領域 06 は、2WEL2103B-3 表面の特異元素の濃縮部分として Crの濃縮部分を設定した。
図 5.10-23 に示すように、領域 06 の近傍は、大量の Fe、O、C が存在し、Si、Ti の濃縮箇所が存在し、わずかに Na、Mg、Al、Cl、Ca、Cr、Ni、Zn の濃縮箇所が見られた。
図 5.10-24 から図 5.10-25 に示すように、領域 06 の Cr 含有領域は、幅が約 15 μm の領域であり、Ni の形状とほぼ一致しており、近傍に Ti が存在した。その中央部分を中心とした点分析ス
ペクトルからは、蒸着材料である Pt を除いて、主に Fe、O、Cr、Al、Si、Ni が見られた。
(3) 各着目領域の EDX 点分析による半定量分析結果
各着目領域の中心部付近での EDX 点分析において、EDX 付属のソフトウェアによる各元素の半定量値の出力結果を、一次データとして付表 8（付録 1 参照）に示す。このデータは、疑似信号や有効数字の評価を行っておらず、表に示す元素の合計を 100%として表示している。C 及び蒸着膜材の元素（Pt、Pd）については、それらの EDX 信号が有意に見られる場合も含めて表示していないが、各点分析位置のスペクトルにおいて、これらの元素及び表に示した元素以外の元素からの EDX ピークは有意に存在しなかった。
この一次データをもとに、スペクトルの精査を経て、定量可能な元素の合計を 100 at%として元素組成比を再計算した結果を、半定量分析結果として表 5.10-1 に示す。なお、C は有意に見られるが表示していない。
(4) TEM 観察対象領域の選定
各着目領域中心部の EDX 点分析による半定量分析結果に基づき、各領域を次のように分類した（表 5.5-1 の最右列参照）。なお、試料自体に Fe 及び O が大量に含まれており、各領域の半定量分析結果に影響を与えていると考えられることから、下記分類においては、Fe 及び O は考慮していない。
・ 種別 “Ca”：Ca を含む領域として、1 領域（領域 01）が該当。
・ 種別 “Zn”：Zn を含む領域として、1 領域（領域 02）が該当。
・・・

種別 “Cd”：Cd を含む領域として、1 領域（領域 03）が該当。
種別 “Cr”：Cr を含む領域として、2 領域（領域 04、06）が該当。
種別 “Mn”：Mn を含む領域として、1 領域（領域 05）が該当。
2WEL2103B は、いずれの着目領域も燃料や FP 特有の元素では無く、炉外からの元素で形成された可能性があり、事故時及びその後の当該箇所の状況や環境について知見が得られる可能性は- 47 -

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あるが、RPV 内の状況を直接推定できる期待は低いと考えられる。このため、2WEL2103B では
TEM 観察領域を設定しなかった。
(5) SEM 観察結果のまとめ
2WEL2103B-1 の表面には、大量の Fe 及び O が存在し、わずかに C、Na、S、Cl、K、Ca、Mn、
Ni、Zn の濃縮箇所も見られた。このうち、S と Ca の濃縮箇所は明確に相関していた。2WEL2103B2 の表面には、大量の Fe 及び O が存在し、C、Al、Si、K の濃縮箇所が存在し、わずかに Na、
Mg、S、Cl、Ca、Ti、Cr、Mn、Zn、Cd の濃縮箇所が見られた。このうち、Si、Al、Mg に検出位置の相関が見られた。2WEL2103B-3 の表面には、大量の Fe、O、C が存在し、Si、Ti の濃縮箇所が存在し、わずかに Na、Mg、Al、Cl、Ca、Cr、Ni、Zn の濃縮箇所が見られた。以上のように、
2WEL2103B は主に Fe、O でできており、鉄の酸化物は黒色もしくは褐色を示すため、黒色部分の特徴となっていると見られる。一方、白色部分の比較的多い面からは、C や K が比較的多く見
つかっておりこれが白色物質を形成していると見られる。その他、福島第一原子力発電所での採取位置が近く、黒色扁平であった 2WEL2101B-1 と 2WEL2103B の黒色扁平部分は同じような特徴を有すると考えると、2WEL2101B-1 ではあまり多く見られず 2WEL2103B で比較的多く見られた Cl、Si-Mg-Al、Ca などが白色部分の特徴である可能性がある。
着目領域は 6 箇所設定した。特異元素の濃縮部分として、Ca に着目して 1 箇所、Zn に着目して 1 箇所、Cd に着目して 1 箇所、Cr に着目して 2 箇所、Mn に着目して 1 箇所設定した。各点分
析位置の半定量分析結果から、Ca が多い領域で S が多く、Cr や Mn の多い領域では Si、Al、Mgが多い傾向が見られた。また、Ni は Cr が多い領域の 1 つで検出された。2WEL2103B の各領域には、燃料や FP 特有の元素が含まれておらず、TEM 観察領域を設定しないこととした。
6. 結論
1F の炉内調査により得られた 1F サンプルの分析を実施し、2021 年度に得られた分析結果として、FE-SEM/WDX、FE-SEM/EDX、TEM/STEM-EDX による詳細観察画像や元素分析結果、放射線測定結果及び ICP-MS による元素分析結果をデータベースとしてまとめた。これらの結果は、
U 含有粒子の生成メカニズム等の解析評価及び燃料デブリの性状の推定に資することが期待される。また、各号機の燃料デブリの性状やこれらの相違について理解を深めることができ、1F 廃炉に貢献できるものと考える。さらに、今後、新たな分析結果が得られれば、適宜、データベースを更新する予定である。
謝

辞

本研究は、技術研究組合 国際廃炉研究開発機構（IRID）が補助事業者となり、その組合員である日本原子力研究開発機構が実施した令和 3 年度開始 廃炉・汚染水対策事業費補助金に係る補助事業（燃料デブリの性状把握のための分析・推定技術の開発）の成果に関するものである。本事業において分析対象となったサンプルの選定並びに分析結果の適切な解釈にあたり有益なご助言・ご議論を頂いた、東京電力ホールディングス株式会社の平井 睦氏、溝上 暢人氏、ミハイル
シブラ氏、伊東 賢一氏、溝上 伸也氏に深く謝意を表する。また、本研究にて試験及び分析の一部を実施しかつ有益なご議論を頂いた、日本核燃料開発株式会社の鈴木 晶大氏に深く謝意を表する。

- 48 -

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東京電力ホールディングス株式会社，1～4 号設備・共用設備 2020 年度の分析結果 2 号
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東京電力ホールディングス株式会社，2 号機シールドプラグ高濃度汚染への対応状況および今後の計画について，特定原子力施設監視・評価検討会（第 90 回）

資料 3，2021 年 4

月 19 日，https://www.nsr.go.jp/disclosure/committee/yuushikisya/tokutei_kanshi/140000125.html[15](accessed Dec. 2022)．
1～4 号設備・共用設備
輸送・調査-001-01），

2021 年度の分析結果

2 号機原子炉ウェル内調査（計画番号 2021-

https://www.tepco.co.jp/decommission/data/daily_analysis/unit1_4/2021-j.html#pno2021-6014555001 (accessed Jul. 2023)．
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共立出版, p142–148．

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2018 JAIMA セミナー1，2018 年 9 月 5 日，

[19]https://unit.aist.go.jp/riem/ds-rg/uncertainty/download_file/2018_JAIMA01_07.pdf (accessed Dec.
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日本化学会 原子量専門委員会，「原子量表（2022）」について，[20]https://www.chemistry.or.jp/know/atom_2022.pdf (accessed Dec. 2022)．
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Microanalysis, vol.17, (2011), pp.296–301.
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- 50 -

JAEA-Data/Code 2023-005

表 3.1-1

2021 年度に分析対象とした汚染物サンプル一覧

サンプル ID
2PEN2101

サンプル名称

サンプル状態分析機関

2 号機 X-6 ペネ調査装置 付着物 1

スミア紙

JAEA 大洗2PEN2102

同

付着物 2

スミア紙

JAEA 大洗2PEN2103

同

付着物 3

スミア紙

NFD

固体試料

JAEA 大洗2WEL2101A

2 号機 原子炉ウェル内調査
ウェル差圧調整ライン内 堆積物 A

2WEL2101B

同

堆積物 B

固体試料

NFD

2WEL2101C

同

堆積物 C

固体試料

JAEA 大洗

金属部

JAEA 大洗2WEL2102A

2 号機原子炉ウェル内調査 排気ダクト
劣化部 A

2WEL2102B

同

劣化部 B

金属部

NFD

2WEL2103A

同

点検口表面部 A

パッキン

JAEA 大洗2WEL2103B

同

点検口表面部 B

パッキン

NFD

表 3.2-1

サンプル
ID

2021 年度に実施した分析項目一覧
分析項目

分析機関

外観

IP

FE-SEM/

FE-SEM/

TEM/

WDX

EDX

STEM-EDX

ICP-MS

放射線測定

2PEN2101

JAEA 大洗

●

●

●

●

●

2PEN2102

JAEA 大洗

●

●

●

●

●

2PEN2103

NFD●

2WEL2101A

JAEA 大洗●●●2WEL2101B

NFD●

2WEL2101C

JAEA 大洗

●

●

●

●

●

2WEL2102A

JAEA 大洗

●

●

●

●

●

2WEL2102B

NFD●

2WEL2103A

JAEA 大洗

●

●

●

●

●

2WEL2103B

NFD

●

●
●

●

●
●

●

- 51 -●

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表 3.3-1
分析項目

各分析結果の主な用途及び要求事項の検討結果

分析結果として得られる情報

主な用途

本事業における要求事項

外観観察・ 呈色状況、形状、光沢の有無
等

・ 他の定性／定量分析により得られる性状データを解釈する際の参考情報・ 後段の詳細観察に供する部位の選定

・ サンプルの呈色状況、形状、光沢の有無等、外見上の特徴が判別できること

IP 測定

・ 汚染分布・ 後段の詳細観察に供する部位の選定

・ 標準線源（Cs-137 等）との比較による汚染分布の大まかな推定が可能であること

FE-SEM/WDX

・ 着目元素の濃集領域およびその近傍での元素分布、元素間の帯同性（特に Pu/U のミクロな帯同性）・ 粒子の生成に寄与した材料の概略推定
・ α 核種を含む汚染メカニズムの解明

・ 元素の含有が判定できること

放射線測定

○定性分析
・ 当該サンプルに含まれる核種○定量分析
・ 溶解液のカウント数と標準線源からの放射能量○定性分析
・ 当該サンプルの由来・起源に係る推論・評価○定量分析
・ 同位体比や核種組成の算出によるサンプルの由来・起源の推定

・ 不確かさとその導出過程を明記していること・ 放射性核種の溶解液への移行
割合の目安となること

ICP-MS○定性分析
・ サンプルに含まれる元素・
核種○定量分析
・ 検量線法により得られる対象元素の同位体比及び元素
組成

○定性分析
・ 当該サンプルの由来・起源に係る推論・評価○定量分析
・ 比較的高精度での同位体比や元素組成の算出によるサンプルの由来・起源の推定

・ 操作ブランクとの比較からサンプル中に有意に含有する元素が絞り込めること・ 不確かさとその導出過程を明記していること

FE-SEM/EDX

・ 比較的広範囲における着目元素の検出及び局所的な元
素分布・ 検出された元素の種類およびその元素分布からの当該サンプルの由来・起源の概略推定
・ TEM 分析における着目領域の選定

・ 元素の含有が判定できること
・着目元素の多寡について概略把握できること例）U 濃縮箇所において Zr を多く含むか否か、等

TEM/STEM-EDX

・ 粒子内部の微細構造、及び当該粒子の構成相（結晶構造含む）と各相の元素組成

・ 粒子の生成条件（反応に寄与 ・ 元素の含有が判定できることした材料、到達温度、雰囲気） ・ 粒子内部における特定の元素の推定の比率（U/Zr 比など）の分布が把握できること。
・ 酸素濃度は酸化物／金属の判定が行える精度であること例）Zr(O) と ZrO2 の区別- 52 -

JAEA-Data/Code 2023-005

表 4.3-1

WDX による元素マッピングで用いた特性 X 線及び主要オーバーラップ

マッピング対象元素

特性 X 線

必須元素

U

Mα：3.907 Å（サンプル共通）Pu

Mβ：3.505 Å※

主要オーバーラップ※

主ピークの Pu Mα（3.701 Å）が U Mβ
（3.715 Å）と重複するため、Pu の測定では Mβ 線を使用

Cs

Lα：2.892 ÅSb

Lα：3.439 ÅZr

Lα：6.073 ÅFeKα：1.937 ÅCr

Kα：2.291 ÅNiKα：1.657 ÅZnKα：1.436 ÅMo

Lα：5.409 ÅSi

Kα：7.127 Å

点分析結果に応じてCa

Kα：3.355 Å

追加した元素AlKα：8.312 Å（サンプルごと）

Ti

Kα：2.741 ÅCuKα：1.542 ÅClKα：4.729 ÅPb

Lα：1.173 ÅMg

Kα：9.875 Å- 53 -

Zn 高次線：2.878Å

V Kβ1：2.284Å

Ba Lα：2.776 Å

As Kα：1.175Å

JAEA-Data/Code 2023-005

表 4.5-1

ICP-MS 測定時における希釈倍率

試料名

Li

B

Cr

Fe

Ni

Zr

Mo

Ag

Cs

Nd

U

2PEN2101

10

10

10

10

10

10

10

10

10

10

10

2PEN2102

10

10

10

10

10

10

10

10

10

10

10

2WEL2101A

10

10

10

1,000

10

10

100

10

10

10

100

2WEL2101C

10

10

10

100

10

10

10

10

10

10

10

2WEL2102A

10

10

10

10,000

10

10

10

10

10

10

10

2WEL2103A

10

10

10

1,000

10

10

10

10

10

10

10

表 4.5-2

ICP-MS 測定時における定量下限値の一例
定量下限値 (ppb)
1.30E-02
7.93E-02
8.90E-01
3.46E+00
2.57E-01
4.26E-03
1.60E+01
1.64E-01
4.80E-03
2.49E-03
1.53E-02
8.22E-02
3.38E-02
4.68E-02
3.44E-02
6.58E-02
5.15E-03
7.96E-03
5.07E-02
1.49E-04
5.40E-04
2.02E-03
5.53E-04
3.53E-04
3.13E-04
3.32E-02

核種
Li-6
Li-7
B-10
B-11
Cr-52
Cr-53
Fe-56
Fe-57
Ni-60
Ni-61
Ni-62
Zr-90
Zr-91
Mo-95
Mo-97
Mo-98
Ag-107
Ag-109
Cs-133
Nd-143
Nd-145
Nd-146
U-234
U-235
U-236
U-238

- 54 -

JAEA-Data/Code 2023-005

表 4.6-1

EDX による元素マッピングで用いた特性 X 線及び主要オーバーラップ（1/2）
他元素との主要なオーバーラップ※1（重複，高強度元素からの影響など）

特性 X 線

測定対象
元素

種類

[keV]

C

Kα

0.277

－

O

Kα

0.525

Cr（Lα:0.573keV）と重複。

F

Kα

0.677

Fe（Lα:0.705keV）と重複。

Na

Kα

1.041

Zn（Lα:1.012keV）と重複。
強い Cu（Lα:0.93keV）に影響される。

Mg

Kα

1.254

－

Al

Kα

1.486

－

Si

Kα

1.740

W （Mα : 1.775keV），Zr（Ll:1.792keV）と重複。

S

Kα

2.308

Mo（Lα:2.293keV），Pb（Mα:2.346keV）と重複。

Cl

Kα

2.622

Ru （Lα : 2.559keV）, Rh （Lα : 2.697keV）,，Ag （Ll : 2.634keV）と重複
Tc （Lβ2.15 : 2.674keV）
強い U （M4N2 : 2.456keV, M5N3 : 2.507keV）に影響される。

Ca

Kα

3.692

Te（Lα:3.769keV），Sn（Lβ:3.663keV）と重複。
強い U （Mγ:3.562keV）に影響される。

※1

Ti

Kα

4.511

Ba（Lα:4.466keV），I（Lβ2.15 :4.508keV），Te（Lγ:4.571keV）と重複。

Cr

Kα

5.415

－

Mn

Kα

5.899

Cr（Kβ:5.947keV）と重複。

Fe

Kα

6.404

－

Co

Kα

6.930

Fe（Kβ:7.058keV）と重複。

Ni

Kα

7.478

強い Co（Kβ:7.649keV）に影響される。

Cu

Kα

8.048

－

Zn

Kα

8.639

強い W（Lα: 8.398keV）に影響される。

ZrKα

15.775

－

Mo

Lα

2.293

S（Kα:2.308keV），Pb（Mα:2.346keV）と重複。

Mo

Kα

17.479強い U（Lβ:17.22keV）に影響される。

Tc

Lα

2.424

Pb（Mα:2.346keV），Mo（Lβ:2.395keV），S（Kβ:2.464keV），Rh（Ll:2.377keV），Pd（Ll:2.503keV）と重複。
強い Ru（Lα:2.559keV）に影響される。

Ru

Lα

2.559

Cl （ Kα:2.622keV ）， Tc （ Lβ:2.538keV ）， Pd （ Ll:2.503keV ）， Pb（Mα:2.346keV），Mo（Lβ2.15:2.518keV），S（Kβ:2.464keV），Ag（Ll:2.634kev）と重複。
強い Rh（Lα:2.697keV）に影響される。

Rh

Lα

2.697

Cl （Kα : 2.622keV），Tc （Lβ2.15 : 2.674keV），Ru （Lβ : 2.683keV），
Mo （Lγ : 2.624keV），Ag （Ll : 2.634kev）と重複。
強い Pd （Lα : 2.839keV），Pb （Mα : 2.346keV），S （Kβ : 2.464keV）に影響される。

Pd

Lα

2.839

Rh（Lβ:2.834keV），Ru（Lβ2.15:2.836keV），Cl（Kβ:2.816keV），Tc（Lγ:2.792keV），Cd（Ll:2.767keV）と重複。
強い Ag（Lα:2.984keV）に影響される。

Ag

Lα

2.984

Ru（Lγ:2.965keV），Rh（Lβ2.15:3.001keV），Pd（Lβ:2.990keV），Sn（Ll:3.045keV）と重複。
，Tc（Lγ:2.792）に影響される。
強い U（Mα:3.171keV）- 55 -

JAEA-Data/Code 2023-005

表 4.6-1

EDX による元素マッピングで用いた特性 X 線及び主要オーバーラップ（2/2）

測定対象
元素

種類

[keV]

他元素との主要なオーバーラップ※1（重複，高強度元素からの影響など）

Cd

Lα

3.134

U Mα （3.171keV），Ag Lβ （3.151keV） と重複。

Sn

Lα

3.444

強い U（Mβ:3.337keV），Ag（Lβ:3.348keV）に影響される。

Te

Lα

3.769

Ca（Kα:3.691keV），Sn（Lβ:3.663keV）と重複。

I

Lα

3.938

強い Ca（Kβ:4.013keV），Te（Lβ:4.03keV），Sn（Lβ:3.663keV）と重
複。

Cs

Lα

4.287

U（M3O5:4.206keV），Te（Lβ2.15: 4.302keV），I（Lβ:4.221keV）と重複。
，Ti（Kα:4.511keV）に影響される。
強い Ba（Lα:4.466keV）

Ba

Lα

4.466

Ti（Kα:4.511keV），I（Lβ2.15 :4.508keV）と重複。
強い Te（Lγ:4.571keV）に影響される。

Sm

Lα

5.636

強い Ba（Lγ:5.531keV）に影響される。

W

Lα

8.340

強い Ni（Kβ:8.265keV），Zn（Kα:8.639keV）に影響される。

Pb

Lα

10.550

－

U

Mα

3.171

強い Ag（Lα:2.984keV）に影響される。U が大強度で存在すると，BG 自体が上昇するため，他の元素で虚像形成の可能性。

特性 X 線※1－：特筆すべき他元素からの影響なし。
※1：特性 X 線のエネルギーについては、参考文献[21-23]より記載。

- 56 -

JAEA-Data/Code 2023-005

表 4.7-1

TEM 回折図形の結晶構造解析結果における簡略表記

簡略表記

説明

c-UO2

立方晶 CaF2（C1）型であり、格子間隔が立方晶 UO2 に近い。

t-ZrO2

正方晶 HgI2 型であり、格子間隔が正方晶 ZrO2 に近い。

m-ZrO2単斜晶であり、格子間隔が単斜晶 ZrO2 に近い。

c-FeO

立方晶 NaCl（B1）型であり、格子間隔が立方晶 FeO に近い。

c-Fe3O4立方晶 スピネル MgAl2O4（H11）型であり、格子間隔が立方晶 Fe3O4に近い。

表 4.7-2

STEM-EDX 点分析結果を踏まえた主要化学組成推定結果における簡略表記

簡略表記

説明

c-(U,Zr)O2結晶構造が c-UO2 であり、EDX 結果をもとに主な元素のみを表記する形で c-(U,Zr)O2 と表記

t-(Zr,U)O2結晶構造が t-ZrO2※であり、EDX 結果をもとに主に元素のみを表記する形で t-(Zr,U)O2 と表記

m-ZrO2結晶構造が単斜晶であり、EDX 結果をもとに主な元素のみを表記する形で m-ZrO2 と表記

c-FeO

結晶構造が c-FeO※であり、EDX 結果をもとに主な元素が Fe である
ものについて c-FeO と表記

c-Fe3O4結晶構造が c-Fe3O4※であり、EDX 結果をもとに主な元素が Fe である
ものについて c-Fe3O4 と表記

c-FeCr2O4結晶構造が c-Fe3O4※であり、EDX 結果をもとに主な元素が Cr、Fe であり、かつ Cr/Fe 比が 2 に近いものについて c-FeCr2O4 と表記※※ 結晶構造は簡略表記（表 4.7-1 参照）による。

- 57 -

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.1-1酸溶解の前後におけるサンプル重量測定結果
溶解前 [g]

溶解後※1 [g]2PEN2101※2

0.15363

0.096712PEN2102※20.10053

0.06617

2WEL2101A

0.04150

0.00653

2WEL2101C

0.006910.00123

0.062430.000080.035170.02068

試料名

2WEL2102A
2WEL2103A※3※1 ろ過後のフィルタ重量（フィルタ＋残渣）からろ過前のフィルタ重量（フィルタのみ）を差し引いた値※2 スミア紙を含む重量※3 パッキン材を含む重量

表 5.1-2

各試料の γ 線計測日及び測定時間

溶解前試料
試料

計測日

溶解液

測定時間
[s]

計測日

残渣

測定時間
[s]

計測日

測定時間
[s]

2PEN21012021/12/03

50,0002021/12/27

50,0002021/12/28

10,0002PEN21022021/12/06

50,0002022/01/04

50,0002021/12/28

10,0002WEL2101A

2021/12/07

97,2002022/01/13

10,0002022/01/12

10,0002WEL2101C

2021/12/06

8,000

2021/12/27

40,0002022/01/07

40,0002WEL2102A

2021/12/03

1,500

2022/01/06

50,0002021/12/13

40,0002WEL2103A

2021/12/03

500

2021/12/15

50,0002021/12/14

20,000- 58 -

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.1-3

溶解前試料の γ 線計測結果

試料

Co-60 [Bq]Rh-106[Bq]Sb-125[Bq]2PEN2101

3.4E+01 ± 4E+00

9E+00 ± 1E+00

3.9E+01 ± 5E+00

2PEN2102

3.8E+01 ± 5E+00

1.6E+01 ± 2E+00

5.2E+01 ± 7E+00

2WEL2101A

2.0E+03 ± 2E+02＜LOQ

1.4E+04 ± 1E+03

2WEL2101C

2.1E+02 ± 2E+01＜LOQ

2.3E+03 ± 2E+02

2WEL2102A

＜LOD

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2103A

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

試料

Cs-134[Bq]Cs-137[Bq]Ce-144[Bq]2PEN2101

3.4E+01 ± 4E+00

1.1E+03 ± 1E+02

3.8E+00 ± 5E-01

2PEN2102

1.9E+01 ± 3E+00

5.8E+02 ± 8E+01

5.5E+00 ± 7E-01

2WEL2101A

4.8E+04 ± 4E+03

1.2E+06 ± 1E+05＜LOQ

2WEL2101C

4.7E+03 ± 4E+02

1.3E+05 ± 1E+04＜LOQ

2WEL2102A

3.2E+02 ± 4E+01

1.0E+04 ± 1E+03＜LOQ

2WEL2103A

7E+02 ± 1E+02

2.1E+04 ± 3E+03

＜LOQ

試料

Eu-154[Bq]Eu-155[Bq]Am-241[Bq]

2PEN2101

5.8E+01 ± 8E+00

2.9E+01 ± 4E+00

6.1E+01 ± 8E+00

2PEN2102

1.3E+02 ± 2E+01

5.6E+01 ± 7E+00

1.2E+02 ± 2E+01

2WEL2101A

5.0E+02 ± 4E+01

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2101C

5.0E+01 ± 7E+00

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2102A

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2103A

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

試料

Am-243[Bq]

2PEN2101

5.9E-01 ± 8E-02

2PEN2102

1.3E+00 ± 2E-01

2WEL2101A＜LOQ

2WEL2101C＜LOQ

2WEL2102A＜LOQ

2WEL2103A＜LOQ（注意事項）
・ 溶解前試料と標準線源との形状の差が大きいことから、本表の数値は、溶解液への放射性核種の移行割合を概略把握するための概数値である（4.4.3 参照）。
・ “<LOQ”は定量下限（Limit of quantitation）未満を表す。
・ 合成不確かさ（4.4.3 参照）を 1σ で表示した。

- 59 -

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.1-4

溶解前試料の γ 線計測結果（単位試料重量あたりの放射能）

試料

Co-60 [Bq/g]

Rh-106[Bq/g]

Sb-125[Bq/g]

2PEN2101

2.2E+02 ± 3E+01

6.2E+01 ± 8E+00

2.5E+02 ± 3E+01

2PEN2102

3.8E+02 ± 5E+01

1.6E+02 ± 2E+01

5.2E+02 ± 7E+01

2WEL2101A

4.9E+04 ± 4E+03＜LOQ

3.3E+05 ± 3E+04

2WEL2101C

3.1E+04 ± 3E+03＜LOQ

3.3E+05 ± 3E+04

2WEL2102A

＜LOD

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2103A

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

試料

Cs-134[Bq/g]

Cs-137[Bq/g]

Ce-144[Bq/g]

2PEN2101

2.2E+02 ± 3E+01

7.0E+03 ± 9E+02

2.4E+01 ± 3E+00

2PEN2102

1.9E+02 ± 3E+01

5.8E+03 ± 8E+02

5.5E+01 ± 7E+00

2WEL2101A

1.15E+06 ± 9E+04

3.0E+07 ± 2E+06＜LOQ

2WEL2101C

6.8E+05 ± 5E+04

1.9E+07 ± 1E+06＜LOQ

2WEL2102A

5.1E+03 ± 7E+02

1.5E+05 ± 2E+04＜LOQ

2WEL2103A

2.0E+04 ± 3E+03

6.1E+05 ± 8E+04

＜LOQ

試料

Eu-154[Bq/g]

Eu-155[Bq/g]

Am-241[Bq/g]

2PEN2101

3.8E+02 ± 5E+01

1.9E+02 ± 2E+01

4.0E+02 ± 5E+01

2PEN2102

1.3E+03 ± 2E+02

5.6E+02 ± 7E+01

1.2E+03 ± 2E+02

2WEL2101A

1.22E+04 ± 9E+02

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2101C

7E+03 ± 1E+03

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2102A

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2103A

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

試料

Am-243[Bq/g]

2PEN2101

3.8E+00 ± 5E-01

2PEN2102

1.3E+01 ± 2E+00

2WEL2101A＜LOQ

2WEL2101C＜LOQ

2WEL2102A＜LOQ

2WEL2103A＜LOQ（注意事項）
・ 本表の数値は、溶解前試料中の各核種の放射能（表 5.1-3 参照）を、溶解前試料重量（表 5.1-1 参照）で除した値を表す。溶解前試料と標準線源との形状の差が大きいことから、本表の数値は、溶解液への放射性核種の移行割合を概略把握するための概数値である（4.4.3 参照）。
・ “<LOQ”は定量下限（Limit of quantitation）未満を表す。
・ 合成不確かさ（4.4.3 参照）を 1σ で表示した。

- 60 -

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.1-5

溶解液の γ 線計測結果

試料

Co-60[Bq]Rh-106[Bq]Sb-125[Bq]2PEN2101

2.6E+01 ± 5E+00

＜LOQ

＜LOQ

2PEN2102

2.3E+01 ± 4E+00

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2101A

2.3E+03 ± 3E+02＜LOQ

1.0E+04 ± 1E+03

2WEL2101C

2.9E+02 ± 4E+01＜LOQ

1.6E+03 ± 2E+02

2WEL2102A

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2103A

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

試料

Cs-134[Bq]Cs-137[Bq]Ce-144[Bq]2PEN2101＜LOQ

8E+02 ± 1E+02＜LOQ

2PEN2102＜LOQ

4.7E+02 ± 6E+01＜LOQ

2WEL2101A

4.1E+04 ± 5E+03

1.3E+06 ± 2E+05＜LOQ

2WEL2101C

4.5E+03 ± 6E+02

1.4E+05 ± 2E+04＜LOQ

2WEL2102A

2.7E+02 ± 4E+01

9E+03 ± 1E+03＜LOQ

2WEL2103A

7.1E+02 ± 9E+01

2.1E+04 ± 3E+03

＜LOQ

試料

Eu-154[Bq]Eu-155[Bq]Am-241[Bq]

2PEN2101

5E+01 ± 1E+01＜LOQ

4.2E+01 ± 6E+00

2PEN2102

8E+01 ± 1E+01

3.4E+01 ± 5E+00

8E+01 ± 1E+01

2WEL2101A

6E+02 ± 1E+02

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2101C

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2102A

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2103A

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

試料

Am-243[Bq]

2PEN2101＜LOQ

2PEN2102＜LOQ

2WEL2101A＜LOQ

2WEL2101C＜LOQ

2WEL2102A＜LOQ

2WEL2103A＜LOQ（注意事項）
・ 本表の数値は、試料全量を溶解し、溶解液中（残渣除く）に含まれる各核種の放射能を表す。
・ “<LOQ”は定量下限（Limit of quantitation）未満を表す。
・ 合成不確かさ（4.4.3 参照）を 1σ で表示した。

- 61 -

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.1-6

溶解液の γ 線計測結果（溶液に移行した各試料単位重量あたりの放射能）

試料

Co-60[Bq/g]

Rh-106[Bq/g]

Sb-125[Bq/g]

2PEN2101

4.7E+02 ± 9E+01

＜LOQ

＜LOQ

2PEN2102

7E+02 ± 1E+02

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2101A

6.6E+04 ± 9E+03＜LOQ

3.0E+05 ± 4E+04

2WEL2101C

5.1E+04 ± 7E+03＜LOQ

2.7E+05 ± 4E+04

2WEL2102A

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2103A

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

試料

Cs-134[Bq/g]

Cs-137[Bq/g]

Ce-144[Bq/g]

2PEN2101＜LOQ

1.4E+04 ± 2E+03＜LOQ

2PEN2102＜LOQ

1.4E+04 ± 2E+03＜LOQ

2WEL2101A

1.2E+06 ± 2E+05

3.7E+07 ± 5E+06＜LOQ

2WEL2101C

8E+05 ± 1E+05

2.6E+07 ± 3E+06＜LOQ

2WEL2102A

4.4E+03 ± 6E+02

1.4E+05 ± 2E+04＜LOQ

2WEL2103A

4.9E+04 ± 6E+03

1.4E+06 ± 2E+05

＜LOQ

試料

Eu-154[Bq/g]

Eu-155[Bq/g]

Am-241[Bq/g]

2PEN2101

8E+02 ± 2E+02＜LOQ

7E+02 ± 1E+02

2PEN2102

2.2E+03 ± 3E+02

1.0E+03 ± 1E+02

2.3E+03 ± 3E+02

2WEL2101A

1.6E+04 ± 3E+03

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2101C

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2102A

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2103A

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

試料

Am-243[Bq/g]

2PEN2101＜LOQ

2PEN2102＜LOQ

2WEL2101A＜LOQ

2WEL2101C＜LOQ

2WEL2102A＜LOQ

2WEL2103A＜LOQ（注意事項）
・ 本表の数値は、溶解液中の各核種の放射能（表 5.1-5 参照）を、溶解した試料重量（溶解前重量 – 溶解後重量。表 5.1-1 参照）で除した値を表す。
・ “<LOQ”は定量下限（Limit of quantitation）未満を表す。
・ 合成不確かさ（4.4.3 参照）を 1σ で表示した。

- 62 -

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.1-7

溶解後残渣の γ 線計測結果

試料

Co-60[Bq]Rh-106[Bq]Sb-125[Bq]2PEN2101

4.0E-01 ± 7E-02

＜LOQ

＜LOQ

2PEN2102

1.1E+00 ± 2E-01＜LOQ

8E-01 ± 1E-01

2WEL2101A

2.7E+01 ± 3E+00＜LOQ

9.6E+02 ± 7E+01

2WEL2101C

2.0E+00 ± 3E-01＜LOQ

8E+01 ± 1E+01

2WEL2102A

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2103A

3.3E-01 ± 5E-02

＜LOQ

＜LOQ

試料

Cs-134[Bq]Cs-137[Bq]Ce-144[Bq]2PEN2101＜LOQ

2.9E+00 ± 4E-01＜LOQ

2PEN2102＜LOQ

1.1E+00 ± 2E-01＜LOQ

2WEL2101A

3.4E+03 ± 3E+02

9.1E+04 ± 7E+03＜LOQ

2WEL2101C

2.4E+01 ± 3E+00

7E+02 ± 1E+02＜LOQ

2WEL2102A

1.8E+00 ± 2E-01

5.0E+01 ± 7E+00＜LOQ

2WEL2103A

1.7E+01 ± 2E+00

5.0E+02 ± 7E+01

＜LOQ

試料

Eu-154[Bq]Eu-155[Bq]Am-241[Bq]

2PEN2101

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

2PEN2102

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2101A

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2101C

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2102A

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2103A

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

試料

Am-243[Bq]

2PEN2101＜LOQ

2PEN2102＜LOQ

2WEL2101A＜LOQ

2WEL2101C＜LOQ

2WEL2102A＜LOQ

2WEL2103A＜LOQ（注意事項）
・ 本表の数値は、試料溶解後の溶解液をろ過後、フィルタ上に残った残渣中の各核種の放射能を表す。残渣と標準線源との形状の差が大きいことから、本表の数値は、溶解液への放射性核種の移行割合を概略把握するための概数値である（4.4.3 参照）。
・ “<LOQ”は定量下限（Limit of quantitation）未満を表す。
・ 合成不確かさ（4.4.3 参照）を 1σ で表示した。

- 63 -

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.1-8

溶解後残渣の γ 線計測結果（残渣に移行した各試料単位重量あたりの放射能）

試料

Co-60[Bq/g]

Rh-106[Bq/g]

Sb-125[Bq/g]

2PEN2101

4.1E+00 ± 8E-01

＜LOQ

＜LOQ

2PEN2102

1.7E+01 ± 3E+00＜LOQ

1.2E+01 ± 2E+00

2WEL2101A

4.2E+03 ± 4E+02＜LOQ

1.4E+05 ± 1E+04

2WEL2101C

1.6E+03 ± 2E+02＜LOQ

6.7E+04 ± 9E+03

2WEL2102A

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2103A

1.6E+01 ± 3E+00

＜LOQ

＜LOQ

試料

Cs-134[Bq/g]

Cs-137[Bq/g]

Ce-144[Bq/g]

2PEN2101＜LOQ

3.0E+01 ± 4E+00＜LOQ

2PEN2102＜LOQ

1.6E+01 ± 2E+00＜LOQ

2WEL2101A

5.2E+05 ± 4E+04

1.4E+07 ± 1E+06＜LOQ

2WEL2101C

2.0E+04 ± 3E+03

6.0E+05 ± 8E+04＜LOQ

2WEL2102A

1.8E+00 ± 2E-01

5.0E+01 ± 7E+00＜LOQ

2WEL2103A

8E+02 ± 1E+02

2.4E+04 ± 3E+03

＜LOQ

試料

Eu-154[Bq/g]

Eu-155[Bq/g]

Am-241[Bq/g]

2PEN2101

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

2PEN2102

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2101A

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2101C

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2102A

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

2WEL2103A

＜LOQ

＜LOQ

＜LOQ

試料

Am-243[Bq/g]

2PEN2101＜LOQ

2PEN2102＜LOQ

2WEL2101A＜LOQ

2WEL2101C＜LOQ

2WEL2102A＜LOQ

2WEL2103A＜LOQ（注意事項）
・ 本表の数値は、溶解後残渣中の各核種の放射能（表 5.1-7 参照）を、溶解後試料（残渣）重量（表 5.1-1 参照）
で除した値を表す。残渣と標準線源との形状の差が大きいことから、本表の数値は、溶解液への放射性核種の移行割合を概略把握するための概数値である（4.4.3 参照）。
・ “<LOQ”は定量下限（Limit of quantitation）未満を表す。
・ 合成不確かさ（4.4.3 参照）を 1σ で表示した。

- 64 -

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.1-9
試料
2PEN2101
2PEN2102
2WEL2101A
2WEL2101C
2WEL2102A
2WEL2103A
試料
2PEN2101
2PEN2102
2WEL2101A
2WEL2101C
2WEL2102A
2WEL2103A
試料
2PEN2101
2PEN2102
2WEL2101A
2WEL2101C
2WEL2102A
2WEL2103A
試料
2PEN2101
2PEN2102
2WEL2101A
2WEL2101C
2WEL2102A
2WEL2103A
試料
2PEN2101
2PEN2102
2WEL2101A
2WEL2101C
2WEL2102A
2WEL2103A
試料

ICP-MS 定量分析結果（溶解液中の核種重量）

Li-6 [ng]
＜LOQ
＜LOQ
＜LOQ
＜LOQ
＜LOQ
＜LOQ
Cr-52 [ng]5E+02 ± 1E+02＜LOQ
3.42E+03 ± 6E+01
6.3E+02 ± 6E+01
7.57E+03 ± 6E+01
5.2E+02 ± 6E+01
Ni-60 [ng]1.08E+02 ± 1E+00
3.98E+01 ± 8E-01
5.00E+03 ± 1E+01
6.4E+02 ± 1E+01
4.28E+03 ± 1E+01
1.54E+02 ± 1E+00
Mo-95 [ng]4.3E+00 ± 5E-01
5.4E+00 ± 5E-01
6.8E+03 ± 1E+02
4.1E+02 ± 1E+01
1.5E+02 ± 1E+01

Li-7 [ng]＜LOQ＜LOQ
3.31E+02 ± 2E+00
＜LOQ
＜LOQ
＜LOQ
Cr-53 [ng]5.1E+01 ± 2E+00＜LOQ
3.79E+02 ± 1E+00
7.2E+01 ± 1E+00
8.30E+02 ± 1E+00
6.4E+01 ± 1E+00
Ni-61 [ng]5.3E+00 ± 8E-01
1.1E+00 ± 8E-01
2.11E+02 ± 1E+00
3.2E+01 ± 1E+00
1.75E+02 ± 1E+00
6.6E+00 ± 8E-01
Mo-97 [ng]3.17E+00 ± 7E-02
3.93E+00 ± 7E-02
6.73E+03 ± 8E+01
3.62E+02 ± 8E+00
9.6E+01 ± 8E+00

B-10 [ng]＜LOQ＜LOQ
1.04E+03 ± 1E+01
3.28E+02 ± 1E+00
7.35E+02 ± 1E+00
2.87E+02 ± 1E+00
Fe-56 [ng]1.10E+04 ± 3E+02
6.9E+03 ± 3E+02
2.35E+07 ± 1E+05
1.93E+06 ± 1E+04
5.27E+07 ± 1E+05
1.07E+07 ± 1E+05
Ni-62 [ng]1.35E+01 ± 8E-01
3.7E+00 ± 8E-01
6.91E+02 ± 1E+00
9.08E+01 ± 3E-01
5.71E+02 ± 1E+00
2.24E+01 ± 8E-01
Mo-98 [ng]7.2E+00 ± 2E-01
7.7E+00 ± 2E-01
8.70E+03 ± 1E+02
5.3E+02 ± 1E+01
2.4E+02 ± 1E+01

B-11 [ng]＜LOQ＜LOQ
4.0E+03 ± 1E+02
1.4E+03 ± 1E+02
2.9E+03 ± 1E+02
1.1E+03 ± 1E+02
Fe-57 [ng]2.4E+02 ± 1E+01
1.4E+02 ± 1E+01
5.23E+05 ± 1E+03
4.35E+04 ± 1E+02
1.17E+06 ± 1E+04
2.31E+05 ± 3E+03
Zr-90 [ng]6.8E+00 ± 5E-01
Cs-133 [ng]
＜LOQ
＜LOQ

3.52E+00 ± 7E-02
Nd-143 [ng]5.7E-01 ± 9E-02
1.12E+00 ± 9E-02

1.10E+01 ± 2E-01
Nd-145 [ng]4E-01 ± 3E-01
5E-01 ± 3E-01＜LOQ
Nd-146 [ng]9E-01 ± 1E-01
9E-01 ± 1E-01

4.58E+02 ± 5E+00 5.47E+00 ± 9E-02
5.8E+01 ± 5E+00
5.4E-01 ± 9E-02
＜LOQ
＜LOQ
＜LOQ
＜LOQ

4.0E+00 ± 3E-01
4E-01 ± 3E-01
＜LOQ
＜LOQ

5.8E+00 ± 1E-01
1.2E+00 ± 1E-01＜LOQ
4E-01 ± 1E-01

U-236 [ng]U-238 [ng]U-234 [ng]U-235 [ng]2E-01 ± 2E-01
1.49E+01 ± 2E-01 2.7E+00 ± 2E-01 7.45E+02 ± 6E+00
2PEN2101
4E-01 ± 2E-01
2.56E+01 ± 2E-01 4.5E+00 ± 2E-01 1.33E+03 ± 1E+01
2PEN2102
2E+00 ± 2E+00 1.68E+02 ± 2E+00 2.6E+01 ± 2E+00 8.05E+03 ± 6E+01
2WEL2101A＜LOQ
1.22E+01 ± 2E-01 2.0E+00 ± 2E-01 5.92E+02 ± 6E+00
2WEL2101C
＜LOQ
＜LOQ
＜LOQ
＜LOQ
2WEL2102A
＜LOQ
＜LOQ
＜LOQ
＜LOQ
2WEL2103A（注意事項）
・ 本表の数値は、試料全量を溶解し、溶解液中（残渣除く）に含まれる各核種の重量を表す。
・ “<LOQ”は定量下限（Limit of quantitation）未満を表す。
・ 合成不確かさ（4.5.2 参照）を 1σ で表示した。

- 65 -

Zr-91 [ng]1.38E+02 ± 1E+00 3.4E+01 ± 3E+00
2.75E+02 ± 1E+00 6.3E+01 ± 3E+00
1.81E+03 ± 1E+01 3.91E+02 ± 3E+00
1.29E+02 ± 1E+00 3.2E+01 ± 3E+00
<LOQ
<LOQ
<LOQ
<LOQ
Ag-107 [ng]Ag-109 [ng]
＜LOQ
＜LOQ
＜LOQ
＜LOQ
2.94E+01 ± 3E-01 2.7E+02 ± 2E+01
5.0E+00 ± 3E-01 9.33E+01 ± 1E-01
1.30E+01 ± 3E-01 1.24E+01 ± 1E-01＜LOQ

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.1-10

ICP-MS 定量分析結果（溶液に移行した各試料単位重量あたりの核種重量）

試料Li-6 [ng/g]
＜LOQ
＜LOQ
＜LOQ
＜LOQ
＜LOQ
＜LOQ
Cr-52 [ng/g]
8E+03 ± 2E+03＜LOQ
9.8E+04 ± 2E+03
1.1E+05 ± 1E+04
1.21E+05 ± 1E+03
3.6E+04 ± 4E+03
Ni-60 [ng/g]
1.90E+03 ± 1E+01
1.16E+03 ± 2E+01
1.43E+05 ± 1E+03
1.13E+05 ± 3E+03
6.87E+04 ± 2E+02
1.06E+04 ± 1E+02
Mo-95 [ng/g]
7.6E+01 ± 8E+00
1.6E+02 ± 1E+01
1.95E+05 ± 3E+03
7.2E+04 ± 2E+03
2.4E+03 ± 2E+02

Li-7 [ng/g]
＜LOQ
＜LOQ
9.45E+03 ± 7E+01
＜LOQ
＜LOQ
＜LOQ
Cr-53 [ng/g]
8.9E+02 ± 4E+01＜LOQ
1.08E+04 ± 1E+02
1.28E+04 ± 2E+02
1.33E+04 ± 1E+02
4.38E+03 ± 7E+01
Ni-61 [ng/g]
9E+01 ± 1E+01
3E+01 ± 2E+01
6.04E+03 ± 3E+01
5.6E+03 ± 2E+02
2.80E+03 ± 2E+01
4.6E+02 ± 6E+01
Mo-97 [ng/g]
5.6E+01 ± 1E+00
1.14E+02 ± 2E+00
1.92E+05 ± 2E+03
6.4E+04 ± 1E+03
1.5E+03 ± 1E+02

B-10 [ng/g]
＜LOQ
＜LOQ
2.97E+04 ± 1E+02
5.78E+04 ± 1E+02
1.18E+04 ± 1E+02
1.98E+04 ± 1E+02
Fe-56 [ng/g]
1.93E+05 ± 5E+03
2.00E+05 ± 8E+03
6.71E+08 ± 1E+06
3.40E+08 ± 1E+06
8.45E+08 ± 2E+06
7.36E+08 ± 9E+06
Ni-62 [ng/g]
2.4E+02 ± 1E+01
1.1E+02 ± 2E+01
1.98E+04 ± 1E+02
1.60E+04 ± 1E+02
9.16E+03 ± 1E+01
1.55E+03 ± 5E+01
Mo-98 [ng/g]
1.26E+02 ± 3E+00
2.24E+02 ± 5E+00
2.49E+05 ± 4E+03
9.3E+04 ± 2E+03
3.8E+03 ± 2E+02

B-11 [ng/g]
＜LOQ
＜LOQ
1.13E+05 ± 3E+03
2.5E+05 ± 2E+04
4.7E+04 ± 2E+03
7.8E+04 ± 7E+03
Fe-57 [ng/g]
4.2E+03 ± 2E+02
4.2E+03 ± 3E+02
1.50E+07 ± 1E+05
7.66E+06 ± 2E+04
1.88E+07 ± 1E+05
1.59E+07 ± 2E+05
Zr-90 [ng/g]

Zr-91 [ng/g]

2.43E+03 ± 2E+01
8.00E+03 ± 4E+01
5.17E+04 ± 4E+02
2.27E+04 ± 2E+02
＜LOQ
＜LOQ
Ag-107 [ng/g]
＜LOQ
＜LOQ
8.40E+02 ± 8E+00
8.9E+02 ± 5E+01
2.08E+02 ± 5E+00

6.0E+02 ± 5E+01
1.84E+03 ± 9E+01
1.12E+04 ± 1E+02
5.6E+03 ± 5E+02
＜LOQ
＜LOQ
Ag-109 [ng/g]
＜LOQ
＜LOQ
7.7E+03 ± 6E+02
1.64E+04 ± 1E+02
1.99E+02 ± 1E+00

4.7E+02 ± 3E+01
Cs-133 [ng/g]
＜LOQ
＜LOQ

2.43E+02 ± 4E+00
Nd-143 [ng/g]
1.0E+01 ± 2E+00
3.3E+01 ± 3E+00

7.6E+02 ± 1E+01
Nd-145 [ng/g]
6E+00 ± 5E+00
1.4E+01 ± 8E+00＜LOQ
Nd-146 [ng/g]
1.6E+01 ± 2E+00
2.6E+01 ± 3E+00＜LOQ

2PEN2101
2PEN2102
2WEL2101A
2WEL2101C
2WEL2102A
2WEL2103A
試料
2PEN2101
2PEN2102
2WEL2101A
2WEL2101C
2WEL2102A
2WEL2103A
試料
2PEN2101
2PEN2102
2WEL2101A
2WEL2101C
2WEL2102A
2WEL2103A
試料
2PEN2101
2PEN2102
2WEL2101A
2WEL2101C
2WEL2102A
2WEL2103A
試料
2PEN2101
2PEN2102
2WEL2101A
2WEL2101C
2WEL2102A
2WEL2103A
試料

1.31E+04 ± 1E+02 1.56E+02 ± 3E+00 1.16E+02 ± 8E+00 1.67E+02 ± 3E+00
1.02E+04 ± 9E+02 1.0E+02 ± 2E+01
7E+01 ± 5E+01
2.0E+02 ± 2E+01
＜LOQ
＜LOQ
＜LOQ
＜LOQ
＜LOQ
＜LOQ
＜LOQ
2.4E+01 ± 8E+00

U-234 [ng/g]
U-235 [ng/g]
U-236 [ng/g]
U-238 [ng/g]
4E+00 ± 3E+00 2.62E+02 ± 3E+00 4.7E+01 ± 3E+00 1.31E+04 ± 1E+02
2PEN2101
1.2E+01 ± 5E+00 7.46E+02 ± 5E+00 1.32E+02 ± 5E+00 3.86E+04 ± 2E+02
2PEN2102
6E+01 ± 5E+01 4.81E+03 ± 5E+01 7.6E+02 ± 5E+01 2.30E+05 ± 2E+03
2WEL2101A＜LOQ
2.15E+03 ± 3E+01 3.6E+02 ± 3E+01 1.04E+05 ± 1E+03
2WEL2101C
＜LOQ
＜LOQ
＜LOQ
＜LOQ
2WEL2102A
＜LOQ
＜LOQ
＜LOQ
＜LOQ
2WEL2103A（注意事項）
・ 本表の数値は、溶解液中の核種重量（表 5.1-9 参照）を、溶解した試料重量（溶解前重量 – 溶解後重量。表5.1-1 参照）で除した値を表す。
・ “<LOQ”は定量下限（Limit of quantitation）未満を表す。
・ 合成不確かさを 1σ で表示した。

- 66 -

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.1-11 ICP-MS 定量分析結果（各元素の同位体比）
B

Cr

Fe

B-10/B-11

Cr-53/Cr-52

Fe-57/Fe-56

2PEN2101-0.11±0.06

0.022±0.002

2PEN2102--

0.021±0.004

2WEL2101A

0.26±0.01

0.111±0.004

0.0223±0.0001

2WEL2101C

0.23±0.03

0.11±0.02

0.0225±0.0001

2WEL2102A

0.25±0.02

0.110±0.002

0.0223±0.0002

2WEL2103A

0.25±0.05

0.12±0.03

0.0216±0.0008

天然同位体比

0.23

0.116

0.0235

試料

試料

Ni

Zr

Ni-61/Ni-60

Ni-62/Ni-60

Zr-91/Zr-90

2PEN21010.05±0.02

0.13±0.01

0.25±0.04

2PEN21020.03±0.04

0.09±0.04

0.23±0.02

2WEL2101A

0.0423±0.0005

0.1383±0.0008

0.216±0.004

2WEL2101C

0.049±0.004

0.141±0.006

0.25±0.05

2WEL2102A

0.0408±0.0005

0.134±0.001-

2WEL2103A

0.04±0.01

0.15±0.01-

天然同位体比0.04420.1432

0.221

試料

Mo

Ag

Mo-97/Mo-95

Mo-98/Mo-95

Ag-107/Ag-109

2PEN2101

0.7±0.2

1.7±0.4-

2PEN21020.7±0.1

1.4±0.2-

2WEL2101A

0.99±0.04

1.27±0.06

0.11±0.02

2WEL2101C

0.89±0.06

1.3±0.1

0.054±0.006

2WEL2102A

0.64±0.1

1.6±0.3

1.04±0.05

2WEL2103A

0.51±0.07

1.6±0.2-

天然同位体比

0.62

1.58

1.06

試料

Nd

U

Nd-143/Nd-146

Nd-145/Nd-146

U-235/U-238

2PEN2101

0.6±0.3

0.4±0.6

0.0200±0.0006

2PEN21021.3±0.4

0.5±0.6

0.0193±0.0003

2WEL2101A

0.94±0.05

0.7±0.1

0.0209±0.0006

2WEL2101C

0.5±0.2

0.3±0.50.0206±0.0008

2WEL2102A---

2WEL2103A---

天然同位体比0.69

0.48

0.0072（注意事項）
・ 本表の数値は質量比である。
・ “-”は、分子または分母の核種が定量下限値未満のため、未評価であることを表す。
・ 合成不確かさを 2σ で表示した。

- 67 -

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.1-12
質量数
(m/Z)
6

ICP-MS 定性分析での各質量数の計数率一覧表（2PEN2101、2PEN2102）（1/6）

試料測定データ ①
計数率 [cps]

ブランク液 測定データ
計数率 [cps]
ブランク液 ブランク液 検出限界
操作
2PEN2101 2PEN2102 平均 ② 標準偏差
(DL)
ブランク
μ
σ
μ＋3σ
7.78E+01 6.67E+01 6.67E+01 4.08E+01 1.28E+01 7.93E+01

正味計数率 ①-②
[cps]

備考

操作
2PEN2101 2PEN2102
ブランク
<DL

<DL

7

1.19E+03

1.38E+03

1.26E+03

5.19E+02

1.67E+02

1.02E+03

6.71E+02

8.60E+02

8
9
10
11
12
13

1.11E+01
2.22E+01
1.08E+04
5.18E+04
2.69E+07
3.47E+05

1.11E+01
4.45E+01
1.28E+04
5.68E+04
3.36E+07
4.30E+05

0.00E+00
4.45E+01
1.36E+04
5.61E+04
2.02E+07
2.57E+05

1.11E+01
2.96E+01
7.90E+03
3.61E+04
4.03E+06
5.01E+04

1.11E+01
1.70E+01
4.99E+02
2.38E+03
1.01E+05
2.69E+03

4.45E+01
8.06E+01
9.39E+03
4.32E+04
4.33E+06
5.81E+04<DL<DL
2.94E+03
1.57E+04
2.29E+07
2.97E+05<DL<DL
4.86E+03
2.07E+04
2.96E+07
3.79E+05

14

-

-

-

-

-

-

-

-

15

1.72E+06

1.70E+06

1.75E+06

1.38E+06

4.17E+04

1.50E+06

3.46E+05

3.19E+05

16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26

4.33E+06
1.87E+05
1.43E+03
4.95E+06
1.89E+06
2.62E+05
3.11E+05

4.47E+06
1.90E+05
1.92E+03
5.80E+06
2.39E+06
3.28E+05
3.96E+05

4.49E+06
1.95E+05
1.40E+03
5.11E+06
2.02E+06
2.80E+05
3.34E+05

4.85E+06
2.03E+05
1.11E+02
1.22E+06
1.08E+05
1.48E+04
1.80E+04

1.69E+05
2.50E+03
1.11E+01
3.95E+04
3.82E+03
7.49E+02
5.61E+02

5.36E+06
2.11E+05
1.45E+02
1.34E+06
1.19E+05
1.70E+04
1.96E+04<DL<DL
1.32E+03
3.73E+06
1.78E+06
2.48E+05
2.93E+05<DL<DL
1.81E+03
4.58E+06
2.28E+06
3.13E+05
3.78E+05

27

4.79E+05

1.09E+06

6.19E+05

1.53E+05

1.42E+04

1.96E+05

3.25E+05

9.34E+05

28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41

5.43E+07
3.79E+06
2.27E+07
2.57E+05
2.35E+07
6.91E+05
1.48E+05
1.25E+07
3.27E+06-

3.18E+06
1.03E+06
2.07E+07
2.51E+05
2.43E+07
7.54E+05
1.48E+05
1.28E+07
3.62E+06-

4.71E+06
1.07E+06
2.13E+07
2.58E+05
2.46E+07
7.16E+05
1.46E+05
1.30E+07
3.42E+06-

1.65E+06
8.07E+05
1.98E+07
2.31E+05
2.75E+07
9.63E+05
1.50E+05
1.41E+07
2.86E+06-

1.43E+05
1.15E+05
1.61E+06
1.40E+04
1.47E+06
9.48E+04
7.27E+03
5.03E+05
8.77E+04-

2.08E+06
1.15E+06
2.46E+07
2.73E+05
3.19E+07
1.25E+06
1.72E+05
1.56E+07
3.13E+06-

5.26E+07
2.98E+06
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
4.12E+05-

1.53E+06
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
7.56E+05-

42

7.32E+05

8.15E+05

7.74E+05

6.74E+05

2.26E+04

7.42E+05<DL

1.41E+05

43
44
45
46
47
48
49
50

3.08E+04
6.19E+05
1.83E+05
7.70E+04
5.14E+04
5.16E+05
3.56E+04
4.34E+04

4.23E+04
7.59E+05
2.44E+04
2.73E+04
7.05E+03
1.32E+05
4.49E+03
1.41E+04

3.53E+04
6.26E+05
2.76E+04
2.23E+04
4.57E+03
8.86E+04
3.02E+03
9.48E+03

1.87E+03
9.30E+04
1.83E+04
1.35E+04
8.52E+02
1.93E+03
3.37E+02
1.27E+03

1.87E+02
4.80E+03
1.04E+03
2.47E+03
7.39E+01
2.62E+02
1.00E+02
9.69E+01

2.43E+03
1.07E+05
2.14E+04
2.09E+04
1.07E+03
2.72E+03
6.38E+02
1.56E+03

2.89E+04
5.25E+05
1.65E+05
6.35E+04
5.05E+04
5.14E+05
3.53E+04
4.21E+04

4.04E+04
6.66E+05
6.11E+03
1.37E+04
6.20E+03
1.30E+05
4.15E+03
1.28E+04- 68 -<DL※1 操作ブランクでガラス容器等から溶出する量は、経験上 2 倍程度の変動が確
7.37E+02
認されており、操作ブランクとの有意な差が認められない。
<DL<DL
5.66E+03 ※1 同上
2.01E+04 ※1 同上
1.61E+07 ※1 同上
2.07E+05 ※1 同上※2 H, C, N, O, Ar 等に由来する分子イオ
ンによる妨害が大きい質量数のため、測定せず。
※3 H, C, N, O, Ar 等に由来する分子イオ
3.70E+05 ンによる妨害が大きい質量数のため、同
定せず。
※2 同上
※2 同上
※2 同上
※2 同上
<DL
<DL
1.29E+03 ※3 同上
3.89E+06 ※1 同上
1.92E+06 ※1 同上
2.65E+05 ※1 同上
3.16E+05 ※1 同上※4 m/Z=27 では、安定同位体として、Al
4.66E+05のみが存在するため、Al と同定。
3.06E+06 ※1 同上
<DL
<DL
<DL
※2 同上
<DL
<DL
<DL
※2 同上
<DL
※2 同上
5.56E+05 ※1 同上
※2 同上
※2 同上
※5 m/Z=42 では、安定同位体として、Ca
9.99E+04のみが存在するため、Ca と同定。
3.34E+04 ※1 同上
5.33E+05 ※1 同上
9.27E+03 ※1 同上
8.75E+03 ※1 同上
3.72E+03 ※1 同上
8.67E+04 ※1 同上
2.69E+03 ※1 同上
8.22E+03 ※1 同上

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.1-12
質量数(m/Z)

ICP-MS 定性分析での各質量数の計数率一覧表（2PEN2101、2PEN2102）（2/6）

試料測定データ ①
計数率 [cps]

ブランク液 測定データ
計数率 [cps]
ブランク液 ブランク液 検出限界
操作
2PEN2101 2PEN2102 平均 ② 標準偏差
(DL)
ブランク
μ
σ
μ＋3σ

正味計数率 ①-②
[cps]

備考

操作
2PEN2101 2PEN2102
ブランク

51

6.78E+02

2.82E+03

1.10E+03

2.19E+02

1.12E+02

5.54E+02

4.59E+02

2.60E+03

8.82E+02

52
53

1.18E+05
1.19E+04

2.00E+05
2.04E+04

1.22E+05
1.28E+04

1.24E+04
4.08E+02

9.64E+02
6.32E+01

1.53E+04
5.97E+02

1.05E+05
1.15E+04

1.88E+05
2.00E+04

1.09E+05
1.24E+04

54

4.65E+05

6.08E+05

5.14E+05

3.28E+05

1.63E+04

3.77E+05

1.37E+05

2.79E+05

1.86E+05

55

2.38E+04

5.89E+04

3.66E+04

9.04E+03

3.30E+02

1.00E+04

1.48E+04

4.99E+04

2.76E+04

56

3.97E+06

6.35E+06

4.79E+06

3.25E+06

1.82E+05

3.79E+06

7.20E+05

3.10E+06

1.55E+06

57

7.94E+04

1.49E+05

1.04E+05

5.43E+04

4.77E+03

6.87E+04

2.50E+04

9.44E+04

4.98E+04

58

3.99E+04

9.25E+04

6.33E+04

7.77E+03

8.61E+02

1.03E+04

3.21E+04

8.47E+04

5.56E+04

59

8.89E+02

2.83E+03

2.26E+03

3.08E+02

1.28E+01

3.46E+02

5.82E+02

2.53E+03

1.95E+03

60
61

1.26E+04
9.78E+02

3.12E+04
1.91E+03

2.08E+04
1.75E+03

2.85E+02
4.82E+01

1.29E+02
2.57E+01

6.72E+02
1.25E+02

1.23E+04
9.30E+02

3.10E+04
1.86E+03

2.05E+04
1.70E+03

62

1.93E+03

4.40E+03

3.07E+03

3.52E+02

6.41E+00

3.71E+02

1.58E+03

4.05E+03

2.72E+03

63

1.95E+04

8.99E+04

2.04E+04

5.58E+03

5.87E+01

5.76E+03

1.39E+04

8.43E+04

1.49E+04

64

6.05E+04

4.13E+05

1.21E+05

6.53E+03

1.47E+03

1.09E+04

5.40E+04

4.06E+05

1.14E+05

65
66
67
68
69
70
71
72
73
74

9.49E+03
3.58E+04
5.61E+03
2.60E+04
6.56E+03
3.15E+03
1.89E+02
7.45E+02
1.22E+02
1.22E+02

4.37E+04
2.44E+05
3.78E+04
1.72E+05
8.23E+03
7.73E+03
2.78E+02
6.45E+02
8.89E+01
5.56E+01

9.37E+03
7.25E+04
1.08E+04
5.34E+04
5.34E+03
3.32E+03
2.22E+02
6.22E+02
1.22E+02
4.45E+01

2.23E+03
3.75E+03
6.15E+02
3.62E+03
4.56E+02
1.74E+03
1.63E+02
5.59E+02
8.15E+01
3.33E+01

1.11E+02
9.41E+02
1.71E+02
7.17E+02
9.69E+01
1.89E+02
5.13E+01
1.22E+02
1.70E+01
1.93E+01

2.56E+03
6.58E+03
1.13E+03
5.77E+03
7.46E+02
2.31E+03
3.17E+02
9.25E+02
1.32E+02
9.11E+01

7.26E+03
3.21E+04
5.00E+03
2.24E+04
6.10E+03
1.40E+03
<DL
<DL
<DL
8.89E+01

4.14E+04
2.40E+05
3.72E+04
1.68E+05
7.77E+03
5.99E+03
<DL
<DL
<DL
<DL

7.14E+03
6.87E+04
1.01E+04
4.98E+04
4.88E+03
1.58E+03
<DL
<DL
<DL
<DL

75

1.22E+02

2.67E+02

1.00E+02

5.93E+01

3.57E+01

1.66E+02<DL

2.07E+02

<DL

76
77
78
79
80
81
82
83

6.49E+04
4.45E+01
1.29E+04
1.71E+03
1.05E+07
7.68E+03
2.78E+02
2.11E+02

6.40E+04
1.00E+02
1.25E+04
1.87E+03
1.05E+07
7.56E+03
2.22E+02
3.11E+02

6.55E+04
7.78E+01
1.18E+04
1.95E+03
1.05E+07
7.89E+03
3.33E+02
2.00E+02

6.36E+04
5.93E+01
1.22E+04
1.79E+03
1.02E+07
6.89E+03
2.19E+02
1.78E+02

4.17E+03
1.70E+01
8.00E+02
3.00E+02
4.70E+05
5.49E+02
4.49E+01
1.13E+02

7.61E+04
1.10E+02
1.46E+04
2.69E+03
1.16E+07
8.54E+03
3.53E+02
5.16E+02

<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

84

1.85E+03

2.10E+03

2.07E+03

1.22E+03

2.12E+02

1.86E+03<DL

8.78E+02

8.45E+02

85
86
87
88

2.50E+03
1.14E+04
9.25E+03
1.04E+05

3.79E+03
1.64E+04
1.29E+04
1.34E+05

2.52E+03
1.39E+04
1.02E+04
1.11E+05

7.08E+02
5.74E+02
3.89E+02
7.78E+02

1.34E+02
2.00E+02
2.94E+01
2.67E+02

1.11E+03
1.17E+03
4.77E+02
1.58E+03

1.79E+03
1.09E+04
8.86E+03
1.04E+05

3.08E+03
1.58E+04
1.25E+04
1.34E+05

1.82E+03
1.33E+04
9.83E+03
1.10E+05

89

4.22E+02

1.39E+03

7.56E+02

4.82E+01

3.21E+01

1.44E+02

3.74E+02

1.34E+03

7.08E+02- 69 -※6 m/Z=51 では、安定同位体として、Vのみが存在するため、V と同定。
※1 同上
※1 同上
※7 m/Z=54 では、安定同位体として、Feと Cr のみが存在するため、Fe または Crと同定。
※8 m/Z=55 では、安定同位体として、Mnのみが存在するため、Mn と同定。
※9 m/Z=56,57 では、安定同位体として、Fe のみが存在し、正味計数率の比が天然同位体比に近いため、Fe と同定。
※10 m/Z=58 では、安定同位体として、Feと Ni のみが存在するため、Fe または Niと同定。
※11 m/Z=59 では、安定同位体と長半減期核種として、Co, Ni が存在するため、Coまたは Ni と同定。
※12 m/Z=60,61,62 では、安定同位体として、Ni のみが存在し、正味計数率の比が、Ni の天然同位体組成に近いため、Ni と同定。
※13 m/Z=63,65 では、安定同位体として、Cu のみが存在し、正味計数率の比が、Cuの天然同位体組成に近いため、Cu と同定。
※14 m/Z=64,66,67,68,70 での正味計数率の比が、Zn の天然同位体組成に近いため、Zn と同定。
※13 同上※14 同上※14 同上※14 同上※1 同上※14 同上※15 m/Z=75 では、安定同位体として、Asのみが存在するため、As と同定。

※16 m/Z=84 では、安定同位体として、Krと Sr のみが存在し、Kr が溶液化後の試料中に残存する可能性は低いため、Sr と
同定。
※1 同上
※1 同上
※1 同上
※1 同上
※17 m/Z=89 では、安定同位体として、Yのみが存在するため、Y と同定。

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.1-12

ICP-MS 定性分析での各質量数の計数率一覧表（2PEN2101、2PEN2102）（3/6）

90ブランク液 測定データ
計数率 [cps]
ブランク液 ブランク液 検出限界
操作
2PEN2101 2PEN2102 平均 ② 標準偏差
(DL)
ブランク
μ
σ
μ＋3σ
5.77E+03 5.75E+04 1.13E+05 3.82E+02 5.25E+01 5.39E+02

5.39E+03

5.71E+04

91

1.78E+03

1.26E+04

2.50E+04

5.93E+01

2.31E+01

1.29E+02

1.72E+03

1.25E+04

92

2.90E+03

2.12E+04

4.08E+04

1.85E+02

2.80E+01

2.69E+02

2.72E+03

2.11E+04

93
94

1.28E+03
3.41E+03

1.00E+03
2.14E+04

1.21E+03
4.25E+04

2.59E+01
2.26E+02

2.80E+01
5.01E+01

1.10E+02
3.76E+02

1.25E+03
3.19E+03

9.74E+02
2.12E+04

95

5.45E+02

2.33E+03

2.20E+03

1.74E+02

1.48E+02

6.18E+02<DL

2.16E+03

96
97

1.86E+03
3.22E+02

5.89E+03
1.51E+03

9.23E+03
1.72E+03

1.33E+02
1.48E+02

3.85E+01
1.33E+02

2.49E+02
5.46E+02

1.72E+03<DL

5.76E+03
1.36E+03

98

8.89E+02

2.97E+03

3.13E+03

2.45E+02

1.73E+02

7.62E+02

6.45E+02

2.72E+03

99

1.11E+02

2.56E+02

3.33E+02

7.78E+01

7.29E+01

2.96E+02

<DL

<DL

100
101
102

4.00E+02
1.17E+03
3.45E+02

1.83E+03
1.35E+03
6.56E+02

2.00E+03
1.21E+03
8.23E+02

1.82E+02
8.19E+02
3.63E+02

1.24E+02
4.85E+02
1.39E+02

5.53E+02
2.27E+03
7.80E+02

<DL
<DL
<DL

1.65E+03
<DL
<DL

103

1.11E+02

3.11E+02

4.89E+02

1.07E+02

8.19E+01

3.53E+02

<DL

<DL

104

5.56E+01

3.89E+02

2.33E+02

4.45E+01

1.11E+01

7.78E+01<DL

3.45E+02

105

1.56E+02

1.89E+02

1.67E+02

3.70E+01

1.70E+01

8.80E+01

1.19E+02

1.52E+02

106

1.67E+02

6.78E+02

1.22E+03

7.04E+01

4.49E+01

2.05E+02<DL

6.08E+02

107

3.45E+02

6.45E+02

7.67E+02

1.22E+02

2.94E+01

2.11E+02

2.22E+02

5.22E+02

108
109
110

7.78E+01
3.45E+02
1.44E+02

4.00E+02
4.45E+02
3.33E+02

3.56E+02
2.56E+02
5.34E+02

5.93E+01
1.26E+02
4.45E+01

1.28E+01
3.90E+01
2.94E+01

9.78E+01
2.43E+02
1.33E+02<DL
2.19E+02
1.00E+02

3.41E+02
3.19E+02
2.89E+02

111

4.45E+01

1.33E+02

1.56E+02

7.41E+00

6.42E+00

2.67E+01

3.70E+01

1.26E+02

112

1.22E+02

2.89E+02

2.00E+02

8.15E+01

3.90E+01

1.99E+02<DL

2.07E+02

113
114

6.67E+01
1.44E+02

5.56E+01
1.78E+02

7.78E+01
1.33E+02

2.22E+01
8.15E+01

1.11E+01
1.70E+01

5.56E+01
1.32E+02

4.45E+01
6.30E+01

3.33E+01
9.63E+01

115

5.56E+01

2.33E+02

1.00E+02

4.08E+01

1.28E+01

7.93E+01<DL

1.93E+02

116

1.32E+03

2.57E+03

1.93E+03

8.56E+02

6.76E+01

1.06E+03

4.67E+02

1.71E+03

117

5.78E+02

1.28E+03

8.56E+02

5.34E+02

1.07E+02

8.55E+02<DL

7.45E+02

118
119

2.08E+03
6.11E+02

4.00E+03
5.43E+03

3.28E+03
7.67E+03

1.62E+03
5.74E+02

6.76E+01
5.01E+01

1.83E+03
7.25E+02

4.56E+02<DL

2.38E+03
4.85E+03120

2.53E+03

5.50E+03

4.22E+03

2.18E+03

3.39E+01

2.28E+03

3.52E+02

3.32E+03

質量数
(m/Z)

試料測定データ ①
計数率 [cps]

正味計数率 ①-②
[cps]

備考

操作
2PEN2101 2PEN2102
ブランク- 70 -

1.13E+05 ※18 m/Z=90,91 では、正味計数率の比が、Zr の天然同位体組成に近いため、Zr と同定。
※19 m/Z=92,94,96 では、安定同位体とし4.07E+04 て、Zr と Mo のみが存在するため、Zr ま
たは Mo と同定。
1.19E+03 ※1 同上
4.22E+04 ※19 同上※20 m/Z=95,97 では、安定同位体として、
2.03E+03
Mo のみが存在するため、Mo と同定。
9.09E+03 ※19 同上
1.57E+03 ※20 同上※21 m/Z=98,100 では、安定同位体とし2.89E+03 て、Mo と Ru のみが存在し、m/Z=101 でRu の検出がないため、Mo と同定。
※22 m/Z=99 では、安定同位体や長半減期核種として、Tc と Ru のみが存在し、2.56E+02m/Z=101 で Ru の検出がないため、Tc と同定。
1.82E+03 ※21 同上<DL
4.59E+02※23 m/Z=103 では、安定同位体として、3.82E+02
Rh のみが存在するため、Rh と同定。
※24 m/Z=104 では、安定同位体として Ru
1.89E+02 と Pd のみが存在し、m/Z=101 で Ru の検出がないため、Pd と同定。
1.30E+02 ※1 同上※25 m/Z=106, 108, 110 では、安定同位体
1.15E+03 として Pd と Cd のみが存在するため、Pd
または Cd と同定。
※26 m/Z=107 では、安定同位体や長半減期核種として、Pd と Ag のみが存在し、6.45E+02m/Z=105 で Pd の検出が認められないた
め、Ag と同定。
2.96E+02 ※25 同上
1.30E+02 ※1 同上
4.89E+02 ※25 同上※27 m/Z=111 では、安定同位体として、
1.48E+02
Cd のみが存在するため、Cd と同定。
※28 m/Z=112,116 では、安定同位体とし1.19E+02 て、Cd と Sn のみが存在するため、Cd ま
たは Sn と同定。
5.56E+01 ※1 同上
5.19E+01 ※1 同上※29 m/Z=115 では、安定同位体として、5.93E+01 In と Sn のみが存在するため、In またはSn と同定。
1.08E+03 ※28 同上※30 m/Z=117-119 では、安定同位体とし3.22E+02て、Sn のみが存在するため、Sn と同定。
1.66E+03 ※30 同上
7.10E+03 ※30 同上※31 m/Z=120,122 では、安定同位体とし2.04E+03 て、Sn と Te のみが存在し、他 m/Z で Teの検出が認められないため、Sn と同定。
2.49E+04

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.1-12
質量数(m/Z)

ICP-MS 定性分析での各質量数の計数率一覧表（2PEN2101、2PEN2102）（4/6）

試料測定データ ①
計数率 [cps]

ブランク液 測定データ
計数率 [cps]
ブランク液 ブランク液 検出限界
操作
2PEN2101 2PEN2102 平均 ② 標準偏差
(DL)
ブランク
μ
σ
μ＋3σ

正味計数率 ①-②
[cps]

備考

操作
2PEN2101 2PEN2102
ブランク

121

1.62E+03

2.03E+05

7.66E+03

1.11E+02

1.11E+01

1.44E+02

1.51E+03

2.03E+05

122

4.22E+02

7.67E+02

6.11E+02

3.04E+02

7.40E+01

5.26E+02<DL

4.63E+02

123

1.20E+03

1.57E+05

5.37E+03

8.52E+01

1.70E+01

1.36E+02

1.12E+03

1.57E+05

124

5.45E+02

1.10E+03

7.22E+02

4.59E+02

2.31E+01

5.29E+02

8.52E+01

6.41E+02

125
126
127
128
129

1.11E+01
2.22E+01
4.54E+03
2.00E+02
2.60E+03

0.00E+00
1.11E+01
4.51E+03
1.89E+02
1.93E+03

0.00E+00
3.34E+01
4.79E+03
2.22E+02
2.23E+03

7.41E+00
1.85E+01
1.57E+03
1.56E+02
2.28E+03

6.42E+00
1.70E+01
1.87E+02
5.56E+01
2.57E+02

2.67E+01
6.95E+01
2.13E+03
3.22E+02
3.05E+03<DL<DL
2.97E+03
<DL
<DL

<DL
<DL
2.95E+03
<DL
<DL

130

4.89E+02

6.56E+02

6.00E+02

3.41E+02

3.40E+01

4.43E+02

1.48E+02

3.15E+02

131
132
133
134
135
136
137
138
139
140

1.96E+03
2.83E+03
3.36E+03
4.36E+03
1.01E+04
1.20E+04
1.68E+04
1.04E+05
2.98E+04
2.78E+04

1.72E+03
2.46E+03
2.92E+03
5.04E+03
1.24E+04
1.50E+04
2.21E+04
1.27E+05
1.93E+03
1.32E+04

1.80E+03
2.52E+03
2.88E+03
3.43E+03
7.98E+03
1.01E+04
1.43E+04
8.56E+04
1.55E+03
1.07E+04

1.83E+03
2.44E+03
2.55E+03
1.06E+03
7.63E+02
1.20E+03
1.34E+03
3.40E+03
7.41E+01
3.08E+02

1.09E+02
1.99E+02
1.41E+02
8.98E+01
1.17E+02
2.13E+02
2.04E+02
3.23E+02
5.70E+01
8.49E+01

2.16E+03
3.04E+03
2.98E+03
1.33E+03
1.11E+03
1.84E+03
1.96E+03
4.37E+03
2.45E+02
5.62E+02<DL<DL
8.04E+02
3.30E+03
9.38E+03
1.08E+04
1.55E+04
1.00E+05
2.98E+04
2.75E+04

<DL
<DL
<DL
3.98E+03
1.16E+04
1.38E+04
2.07E+04
1.24E+05
1.86E+03
1.29E+04

141

1.45E+02

6.89E+02

8.00E+02

1.85E+01

6.42E+00

3.78E+01

1.26E+02

6.71E+02

142

3.72E+03

2.03E+03

1.73E+03

9.66E+02

1.62E+03

5.81E+03

<DL

<DL

143

4.45E+01

3.00E+02

5.56E+02

0.00E+00

0.00E+00

0.00E+00

4.45E+01

3.00E+02144

1.22E+02

4.78E+02

7.56E+02

7.41E+00

1.28E+01

4.59E+01

1.15E+02

4.71E+02

145
146

6.67E+01
1.56E+02

2.89E+02
4.34E+02

3.45E+02
4.22E+02

1.11E+01
3.70E+01

1.11E+01
2.80E+01

4.45E+01
1.21E+02

5.56E+01
1.19E+02

2.78E+02
3.96E+02

147

4.45E+01

1.78E+02

1.67E+02

1.48E+01

6.42E+00

3.41E+01

2.96E+01

1.63E+02

148
149
150
151
152
153
154
155

8.89E+01
6.67E+01
1.11E+02
6.67E+01
1.78E+02
1.11E+02
2.33E+02
9.00E+02

2.89E+02
2.22E+01
1.45E+02
7.78E+01
1.22E+02
8.89E+01
2.11E+02
8.78E+02

2.78E+02
1.11E+01
2.78E+02
0.00E+00
1.67E+02
1.89E+02
2.56E+02
5.34E+02

1.48E+01
2.96E+01
1.11E+01
7.41E+00
1.85E+01
7.41E+00
3.70E+01
2.59E+01

6.42E+00
2.80E+01
1.93E+01
6.42E+00
1.70E+01
6.42E+00
6.42E+00
1.28E+01

3.41E+01
1.14E+02
6.89E+01
2.67E+01
6.95E+01
2.67E+01
5.63E+01
6.44E+01

7.41E+01<DL
1.00E+02
5.93E+01
1.59E+02
1.04E+02
1.96E+02
8.74E+02

2.74E+02<DL
1.33E+02
7.04E+01
1.04E+02
8.15E+01
1.74E+02
8.52E+02

156

5.45E+02

9.00E+02

2.23E+03

1.11E+01

1.11E+01

4.45E+01

5.34E+02

8.89E+02

157
158
159
160

2.45E+02
7.78E+01
5.56E+01
3.33E+01

7.78E+01
1.09E+03
8.89E+01
7.56E+02

1.00E+02
2.10E+03
7.78E+01
1.24E+03

3.70E+00
1.48E+01
7.41E+00
1.11E+01

6.42E+00
1.70E+01
6.42E+00
0.00E+00

2.30E+01
6.58E+01
2.67E+01
1.11E+01

2.41E+02
6.30E+01
4.82E+01
2.22E+01

7.41E+01
1.07E+03
8.15E+01
7.45E+02- 71 -※32 m/Z=121 では、安定同位体として、Sb のみが存在するため、Sb と同定。
3.08E+02 ※31 同上※33 m/Z=123 では、安定同位体として、5.28E+03 Sb と Te のみが存在し、他 m/Z で Te の検出が認められないため、Sb と同定。
※34 m/Z=124 では、安定同位体として、Sn と Te と Xe のみが存在し、Xe が溶液
2.63E+02 化後の試料中に残存する可能性は低いため、他 m/Z で Te の検出が認められないた
め、Sn と同定。
<DL<DL
3.22E+03 ※1 同上<DL<DL※35 m/Z=130 では、安定同位体として、Te と Xe と Ba のみが存在し、Xe が溶液
2.59E+02
化後の試料中に残存する可能性は低いた
め、Te または Ba と同定。
<DL
<DL
<DL
※1 同上
2.38E+03 ※1 同上
7.22E+03 ※1 同上
8.88E+03 ※1 同上
1.29E+04 ※1 同上
8.22E+04 ※1 同上
1.47E+03 ※1 同上
1.04E+04 ※1 同上※36 m/Z=141 では、安定同位体として、7.82E+02
Pr のみが存在するため、Pr と同定。
<DL
※37 m/Z=143, 145, 146 では、安定同位体5.56E+02 として、Nd のみが存在するため、Nd と同定。
※38 m/Z=144, 148, 150 では、安定同位体7.48E+02 として、Nd と Sm のみが存在するため、Nd または Sm と同定。
3.33E+02 ※37 同上
3.85E+02 ※37 同上※39 m/Z=147 では、安定同位体として、
1.52E+02
Sm のみが存在するため、Sm と同定。
2.63E+02 ※38 同上<DL
2.67E+02 ※38 同上
<DL
※1 同上
1.48E+02 ※1 同上
1.82E+02 ※1 同上
2.19E+02 ※1 同上
5.08E+02 ※1 同上※40 m/Z=156, 158, 160 では、安定同位体
として、Gd と Dy のみが存在し、他 m/Z
2.22E+03
で Dy の検出が認められないため、Gd と同定。
9.63E+01 ※1 同上
2.09E+03 ※40 同上
7.04E+01 ※1 同上
1.23E+03 ※40 同上
7.55E+03

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.1-12

ICP-MS 定性分析での各質量数の計数率一覧表（2PEN2101、2PEN2102）（5/6）

(m/Z)

操作
ブランク

161
162
163

4.45E+01
3.33E+01
3.33E+01

ブランク液 測定データ
計数率 [cps]
ブランク液 ブランク液 検出限界
2PEN2101 2PEN2102 平均 ② 標準偏差
(DL)
μ
σ
μ＋3σ
4.45E+01 1.11E+01 7.41E+00 6.42E+00 2.67E+01
5.56E+01 3.34E+01 3.71E+00 6.42E+00 2.30E+01
0.00E+00 1.11E+01 7.41E+00 6.42E+00 2.67E+01

164

1.11E+01

8.89E+01

2.22E+01

1.48E+01

1.70E+01

165
166
167
168
169
170
171
172
173
174
175
176
177
178
179
180
181
182
183
184
185
186
187
188
189
190
191
192
193
194
195
196
197
198
199
200
201
202
203

2.22E+01
3.33E+01
0.00E+00
2.22E+01
1.11E+01
1.11E+01
2.22E+01
0.00E+00
2.22E+01
1.11E+01
4.45E+01
3.33E+01
1.11E+02
3.45E+02
1.11E+02
7.56E+02
7.34E+02
1.64E+05
5.36E+04
3.08E+04
0.00E+00
8.73E+04
1.11E+01
2.22E+01
1.11E+01
2.22E+01
2.22E+01
7.78E+01
1.11E+02
1.01E+03
9.89E+02
7.11E+02
2.85E+03
1.74E+03
6.67E+02
1.13E+03
4.34E+02
1.74E+03
1.78E+02

2.22E+01
3.33E+01
1.11E+01
2.22E+01
1.11E+01
2.22E+01
1.11E+01
1.11E+01
5.56E+01
7.78E+01
5.56E+01
3.33E+01
1.00E+02
6.67E+01
4.45E+01
8.89E+01
1.06E+03
5.60E+03
2.55E+03
6.23E+03
2.22E+01
1.60E+04
1.11E+01
0.00E+00
2.22E+01
2.22E+01
4.45E+01
0.00E+00
4.45E+01
8.89E+01
1.45E+02
8.89E+01
1.06E+03
2.78E+02
5.22E+02
5.89E+02
2.67E+02
1.32E+03
8.89E+01

4.45E+01
0.00E+00
2.22E+01
2.22E+01
1.11E+01
1.11E+01
1.11E+01
4.45E+01
2.22E+01
0.00E+00
8.89E+01
2.22E+01
2.22E+01
4.45E+01
3.33E+01
8.89E+01
7.67E+02
2.43E+04
2.85E+03
1.07E+04
1.11E+01
5.53E+03
2.22E+01
1.11E+01
1.11E+01
0.00E+00
1.11E+01
2.22E+01
5.56E+01
4.45E+01
3.33E+01
8.89E+01
8.89E+02
2.45E+02
2.78E+02
4.67E+02
2.56E+02
5.45E+02
4.45E+01

2.59E+01
2.22E+01
1.85E+01
7.41E+00
2.22E+01
2.59E+01
1.11E+01
1.48E+01
3.71E+00
1.48E+01
1.11E+01
2.59E+01
5.56E+01
7.78E+01
7.04E+01
2.37E+02
1.85E+01
4.04E+04
1.28E+04
1.25E+04
7.41E+00
1.18E+04
1.48E+01
7.41E+00
3.71E+00
0.00E+00
4.08E+01
3.71E+00
1.41E+02
2.22E+01
1.48E+01
2.22E+01
1.90E+03
4.00E+02
5.11E+02
8.99E+02
3.59E+02
8.74E+02
4.08E+01

204

3.33E+02

1.19E+04

9.34E+02

205
206
207
208

3.00E+02
2.80E+03
2.87E+03
6.10E+03

2.56E+02
2.08E+05
1.79E+05
4.22E+05

209

8.89E+01

210

0.00E+00

質量数

試料測定データ ①
計数率 [cps]

正味計数率 ①-②
[cps]

備考

操作
2PEN2101 2PEN2102
ブランク
3.70E+01
2.96E+01
2.59E+01

3.70E+01
5.19E+01<DL

6.58E+01<DL

7.41E+01

6.42E+00
1.93E+01
1.28E+01
1.28E+01
1.11E+01
1.28E+01
0.00E+00
6.42E+00
6.42E+00
1.28E+01
1.11E+01
6.42E+00
7.78E+01
1.16E+02
7.40E+01
2.10E+02
1.28E+01
2.04E+04
4.28E+03
3.98E+03
6.42E+00
6.04E+03
1.70E+01
6.42E+00
6.42E+00
0.00E+00
1.70E+01
6.42E+00
6.12E+01
1.92E-03
6.42E+00
2.94E+01
2.92E+03
1.76E+02
5.31E+02
5.79E+02
3.72E+02
7.92E+02
1.28E+01

4.52E+01
8.00E+01
5.70E+01
4.59E+01
5.56E+01
6.44E+01
1.11E+01
3.41E+01
2.30E+01
5.33E+01
4.45E+01
4.52E+01
2.89E+02
4.24E+02
2.92E+02
8.68E+02
5.70E+01
1.02E+05
2.57E+04
2.45E+04
2.67E+01
2.99E+04
6.58E+01
2.67E+01
2.30E+01
0.00E+00
9.17E+01
2.30E+01
3.24E+02
2.22E+01
3.41E+01
1.10E+02
1.07E+04
9.29E+02
2.10E+03
2.64E+03
1.48E+03
3.25E+03
7.93E+01

<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
1.11E+01
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
7.15E+02
1.24E+05
4.08E+04
1.82E+04<DL
7.55E+04
<DL
<DL
<DL
2.22E+01<DL
7.41E+01<DL
9.89E+02
9.74E+02
6.89E+02<DL
1.34E+03
<DL
<DL
<DL
<DL
1.37E+02

<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
5.19E+01
6.30E+01
4.45E+01
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
1.04E+03
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
2.22E+01
<DL
<DL
<DL
6.67E+01
1.30E+02
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
4.82E+01

3.96E+02

3.15E+02

1.34E+03<DL

1.15E+04

2.11E+02
1.37E+04
1.14E+04
2.64E+04

1.15E+02
2.15E+03
1.68E+03
4.22E+03

1.12E+02
4.83E+02
4.01E+02
1.39E+03

4.52E+02
3.60E+03
2.89E+03
8.40E+03

<DL
<DL
<DL
<DL

<DL
2.06E+05
1.78E+05
4.17E+05

3.00E+02

1.78E+02

4.45E+01

4.45E+01

1.78E+02<DL

2.56E+02

0.00E+00

4.45E+01

1.11E+01

0.00E+00

1.11E+01<DL<DL- 72 -<DL※1 同上
2.96E+01 ※1 同上
<DL
※1 同上
※41 m/Z=164 では、安定同位体として、
Dy と Er のみが存在し、軽希土類元素の<DL
酸化物や水酸化物の可能性もあり、そのいずれかと同定。
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
2.96E+01 ※42 m/Z=172-175 は、Gd の酸化物や水酸<DL化物と同じ m/Z であり、正味計数率の比も妥当であるため、Gd の酸化物または水<DL
7.78E+01 酸化物と同定。
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
7.48E+02 ※1 同上
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
※1 同上
<DL
<DL
<DL
2.22E+01 ※1 同上
<DL
※1 同上
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
※1 同上
※43 m/Z=204,206,207,208 での正味計数率の比が、Pb の天然同位体組成に近いた<DLめ、Pb と同定。
<DL
1.16E+04 ※43 同上
9.75E+03 ※43 同上
2.22E+04 ※43 同上※44 m/Z=209 では、安定同位体として、<DL
Bi のみが存在するため、Bi と同定。
※45 適切な核種や妨害イオンが想定さ3.34E+01 れず、正味計数率も低いことからノイズと同定。

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.1-12

ICP-MS 定性分析での各質量数の計数率一覧表（2PEN2101、2PEN2102）（6/6）

(m/Z)

操作
ブランク

211
212
213
214
215
216
217
218
219
220
221
222
223
224
225
226
227
228
229
230
231
232
233
234
235
236

1.11E+01
2.22E+01
1.11E+01
3.33E+01
0.00E+00
2.22E+01
1.11E+01
2.22E+01
1.11E+01
0.00E+00
1.11E+01
3.33E+01
1.11E+01
1.11E+01
1.11E+01
2.22E+01
3.33E+01
0.00E+00
2.22E+01
0.00E+00
3.34E+01
1.00E+02
2.22E+01
0.00E+00
1.11E+01
0.00E+00

ブランク液 測定データ
計数率 [cps]
ブランク液 ブランク液 検出限界
2PEN2101 2PEN2102 平均 ② 標準偏差
(DL)
μ
σ
μ＋3σ
2.22E+01 4.45E+01 3.71E+00 6.42E+00 2.30E+01
3.33E+01 0.00E+00 1.48E+01 2.57E+01 9.18E+01
1.11E+01 0.00E+00 2.59E+01 6.42E+00 4.52E+01
0.00E+00 1.11E+01 2.22E+01 1.11E+01 5.56E+01
1.11E+01 2.22E+01 1.85E+01 6.42E+00 3.78E+01
3.33E+01 3.34E+01 7.41E+00 1.28E+01 4.59E+01
1.11E+01 1.11E+01 7.41E+00 6.42E+00 2.67E+01
2.22E+01 1.11E+01 1.11E+01 1.11E+01 4.45E+01
2.22E+01 1.11E+01 1.48E+01 6.42E+00 3.41E+01
1.11E+01 0.00E+00 3.71E+00 6.42E+00 2.30E+01
1.11E+01 1.11E+01 7.41E+00 6.42E+00 2.67E+01
2.22E+01 0.00E+00 7.41E+00 6.42E+00 2.67E+01
2.22E+01 2.22E+01 2.59E+01 1.28E+01 6.45E+01
1.11E+01 0.00E+00 3.71E+00 6.42E+00 2.30E+01
1.11E+01 1.11E+01 0.00E+00 0.00E+00 0.00E+00
1.11E+01 1.11E+01 1.11E+01 1.11E+01 4.45E+01
2.22E+01 1.11E+01 1.85E+01 1.28E+01 5.70E+01
2.22E+01 0.00E+00 1.48E+01 1.70E+01 6.58E+01
0.00E+00 1.11E+01 1.11E+01 1.11E+01 4.45E+01
0.00E+00 1.11E+01 7.41E+00 6.42E+00 2.67E+01
1.11E+01 1.11E+01 7.41E+00 1.28E+01 4.59E+01
1.33E+02 8.89E+01 3.33E+01 5.78E+01 2.07E+02
1.11E+01 3.34E+01 3.71E+00 6.42E+00 2.30E+01
1.00E+02 1.22E+02 2.59E+01 2.31E+01 9.54E+01
2.96E+03 4.85E+03 3.71E+01 6.41E+00 5.63E+01
6.56E+02 8.23E+02 2.59E+01 1.28E+01 6.44E+01

237

1.11E+01

5.56E+01

1.67E+02

7.41E+00

1.28E+01

238

1.33E+02

1.64E+05

2.69E+05

2.48E+02239

5.56E+01

8.11E+02

1.26E+03240

2.22E+01

1.67E+02

241

1.11E+01

242
243
244
245
246
247
248
249
250

3.33E+01
2.22E+01
2.22E+01
3.33E+01
0.00E+00
0.00E+00
2.22E+01
1.11E+01
2.22E+01

質量数

試料測定データ ①
計数率 [cps]

正味計数率 ①-②
[cps]

備考

操作
2PEN2101 2PEN2102
ブランク
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
2.59E+01<DL<DL
1.11E+01
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
1.11E+01
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
7.41E+01
2.92E+03
6.30E+02

4.08E+01
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
1.11E+01
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
2.97E+01
9.63E+01
4.81E+03
7.97E+02

4.59E+01<DL

4.82E+01

1.59E+02

1.62E+02

7.34E+02<DL

1.64E+05

2.69E+05

1.11E+01

1.11E+01

4.45E+01

4.45E+01

8.00E+02

1.25E+03

4.56E+02

1.48E+01

6.42E+00

3.41E+01<DL

1.52E+02

4.41E+02

1.56E+02

1.44E+02

1.48E+01

6.42E+00

3.41E+01<DL

1.41E+02

1.30E+02

2.22E+01
1.11E+01
4.45E+01
1.11E+01
0.00E+00
0.00E+00
0.00E+00
2.22E+01
1.11E+01

7.78E+01
2.22E+01
3.33E+01
1.11E+01
0.00E+00
1.11E+01
1.11E+01
0.00E+00
1.11E+01

3.71E+00
2.22E+01
1.85E+01
3.71E+00
1.48E+01
3.71E+00
2.22E+01
3.33E+01
1.11E+01

6.42E+00
1.11E+01
1.28E+01
6.42E+00
6.42E+00
6.42E+00
1.93E+01
1.93E+01
1.11E+01

2.30E+01
5.56E+01
5.70E+01
2.30E+01
3.41E+01
2.30E+01
8.00E+01
9.11E+01
4.45E+01

2.96E+01<DL<DL
2.96E+01
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

7.41E+01
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

- 73 -※45 同上※1 同上※46 m/Z=233, 234, 235, 236, 238 では、安定同位体は存在せず、使用済燃料中に含まれる主な核種が U であるため、U と同定。
※47 m/Z=237 では、安定同位体は存在せず、使用済燃料中に含まれる主な核種がNp であるため、Np と同定。
※46 同上※48 m/Z=239, 240, 242 では、安定同位体は存在せず、使用済燃料中に含まれる主な核種が Pu であるため、Pu と同定。
※48 同上※49 m/Z=241 では、安定同位体は存在せず、使用済燃料中に含まれる主な核種がPu と Am であるため、Pu または Am と同定。
※48 同上JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.3-1

2PEN2103 の着目領域の SEM/EDX 点分析による半定量分析結果（単位：at%）領域 No. 着目元素
01
02
03
04
05
06
07
08
09
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23

U
U
U
Zr
Zr
U
U
Ni
Pb
U
U
U
U
U
U
Zr
U
Ni
U
U
Zr
Ti
Cu

O

Na

Mg

Al

Si

S

Cl

Ag

Cd

U

Sn

Ca

Sb

72
55
37
19
14
56
35
30
18
42
48
15
46
39
49
37
60
41
43
57
47
38
7

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
2
n.d.

1
5
3
1
2
3
4
1
2
2
6
4
3
5
2
1
2
1
3
1
2
3
3

1
1
1
2
1
1
1
1
2
1
n.d.
n.d.
1
1
1
1
1
1
2
1
2
9
2

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
9
10
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
14
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

4
8
12
2
1
13
12
n.d.
n.d.
7
29
11
13
22
7
n.d.
14
n.d.
4
6
1
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

L.O.Q.

n.d.
1
1
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
2
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

L.O.Q.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
2

2
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
L.O.Q.

領域 No.

Te

Cs

Ba

Ti

Cr

Fe

Ni

Cu

Zn

Pb

Zr

Mo

Total

分類

01
02
03
04
05
06
07
08
09
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
23
n.d.

L.O.Q.

16
23
29
54
64
14
33
36
59
22
14
47
21
10
30
17
8
32
35
24
14
24
5

L.O.Q.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
73

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
8

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
6
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

6
5
14
19
17
12
13
n.d.
n.d.
7
2
21
13
21
9
44
13
n.d.
4
4
32
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100

U-Zr
U-Zr
U-Zr
Zr
Zr
U-Zr
U-Zr
Ni-S
Pb-S
U-Zr
U
U-Zr
U-Zr
U-Zr
U-Zr
Zr
U-Zr
Ni-S
U-Zr
U-Zr
Zr
Ti
Cu

1
2
1
L.O.Q.

1
1
6
n.d.
19
n.d.
2
2
2
1
L.O.Q.

2
n.d.
4
6
n.d.
n.d.
n.d.

L.O.Q.

2
2
1
L.O.Q.

1
17
1
L.O.Q.

1
n.d.
1
n.d.
1
L.O.Q.
L.O.Q.

11
5
1
1
L.O.Q.
L.O.Q..

（注意事項）
・ “n.d.”は、EDX 信号のエネルギースペクトルにピークが確認されず、検出限界以下と判断した元素である。
・ “L.O.Q”.は、スペクトルにピークが確認できるものの、本表に示す元素を 100%とした場合に 0.5at%未満となり、定量下限以下と判断した元素である。
・ 本表の数値は、“n.d.”及び“L.O.Q.”を除いた半定量性を持つデータを示していると判断した元素を 100%として規格化して表示した。ただし、C 及び蒸着膜材の元素（Pt, Pd）については、それらの EDX 信号が有意に見られる場合も含めていない。
・ 本表の数値は、着目元素を含む粒子の平均組成を表すものではなく、粒子とその近傍の構成元素やその多寡といった傾向を概略把握するための概数値である（4.6.5 参照）。

- 74 -

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.4-1

ICP-MS 定性分析での各質量数の計数率一覧表（2WEL2101A、2WEL2101C）（1/7）

(m/Z)

操作
ブランク

2WEL
2101A

2WEL
2101C

6
7
8
9
10
11
12
13
14

5.56E+01
8.89E+02
0.00E+00
2.22E+01
8.68E+03
3.99E+04
4.27E+06
5.34E+04-

2.56E+02
4.02E+04
0.00E+00
1.11E+01
3.56E+04
1.62E+05
5.68E+06
7.11E+04-

1.00E+02
2.96E+03
3.34E+01
5.56E+01
1.70E+04
7.68E+04
5.00E+06
6.27E+04-

ブランク液 測定データ
計数率 [cps]
ブランク液 ブランク液 検出限界
平均 ② 標準偏差
(DL)
μ
σ
μ＋3σ
4.08E+01 1.28E+01 7.93E+01
5.19E+02 1.67E+02 1.02E+03
1.11E+01 1.11E+01 4.45E+01
2.96E+01 1.70E+01 8.06E+01
7.90E+03 4.99E+02 9.39E+03
3.61E+04 2.38E+03 4.32E+04
4.03E+06 1.01E+05 4.33E+06
5.01E+04 2.69E+03 5.81E+04-

15

1.80E+06

1.57E+06

1.75E+06

1.38E+06

4.17E+04

16
17
18
19
20
21
22
23

4.27E+06
1.88E+05
1.56E+02
1.40E+06

4.88E+06
2.08E+05
9.34E+02
5.49E+06

4.70E+06
2.09E+05
9.23E+02
4.40E+06

4.85E+06
2.03E+05
1.11E+02
1.22E+06

24
25
26
27

2.17E+05
2.89E+04
3.43E+04
3.76E+05

1.77E+06
2.47E+05
2.91E+05
1.51E+06

1.69E+06
2.33E+05
2.74E+05
1.77E+06

28

4.18E+07

2.45E+06

29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39

3.01E+06
2.34E+07
2.64E+05
2.38E+07
7.37E+05
1.31E+05
1.28E+07
2.68E+06

40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50

質量数

試料測定データ ①
計数率 [cps]

正味計数率 ①-②
[cps]

備考

操作
ブランク

2WEL
2101A

2WEL
2101C

<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
-

2.15E+02
3.96E+04<DL<DL
2.77E+04
1.26E+05
1.65E+06
2.11E+04-

1.50E+06

4.22E+05

1.91E+05

1.69E+05
2.50E+03
1.11E+01
3.95E+04

5.36E+06
2.11E+05
1.45E+02
1.34E+06<DL<DL
4.45E+01
1.79E+05<DL<DL
8.23E+02
4.27E+06

1.08E+05
1.48E+04
1.80E+04
1.53E+05

3.82E+03
7.49E+02
5.61E+02
1.42E+04

1.19E+05
1.70E+04
1.96E+04
1.96E+05

1.09E+05
1.41E+04
1.64E+04
2.22E+05

1.66E+06
2.32E+05
2.73E+05
1.36E+06

6.97E+06

1.65E+06

1.43E+05

2.08E+06

4.01E+07

8.00E+05

6.62E+05
2.26E+07
2.87E+05
2.70E+07
1.03E+06
1.53E+05
1.37E+07
3.72E+06

1.05E+06
2.61E+07
3.13E+05
2.65E+07
9.93E+05
1.56E+05
1.30E+07
3.46E+06

8.07E+05
1.98E+07
2.31E+05
2.75E+07
9.63E+05
1.50E+05
1.41E+07
2.86E+06

1.15E+05
1.61E+06
1.40E+04
1.47E+06
9.48E+04
7.27E+03
5.03E+05
8.77E+04

1.15E+06
2.46E+07
2.73E+05
3.19E+07
1.25E+06
1.72E+05
1.56E+07
3.13E+06

2.21E+06
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

<DL
<DL
5.62E+04
<DL
<DL
<DL
<DL
8.59E+05

6.19E+05
2.48E+03
1.37E+05

7.59E+05
2.28E+04
4.27E+05

7.28E+05
2.34E+04
4.34E+05

6.74E+05
1.87E+03
9.30E+04

2.26E+04
1.87E+02
4.80E+03

7.42E+05
2.43E+03
1.07E+05<DL
6.08E+02
4.44E+04

8.44E+04
2.09E+04
3.34E+05

1.43E+05
7.08E+04
4.85E+04
4.70E+05
3.65E+04
3.68E+04

2.24E+04
2.14E+04
7.90E+03
1.07E+05
6.20E+03
4.76E+04

3.65E+04
4.10E+04
2.15E+04
2.38E+05
1.60E+04
2.60E+04

1.83E+04
1.35E+04
8.52E+02
1.93E+03
3.37E+02
1.27E+03

1.04E+03
2.47E+03
7.39E+01
2.62E+02
1.00E+02
9.69E+01

2.14E+04
2.09E+04
1.07E+03
2.72E+03
6.38E+02
1.56E+03

1.25E+05
5.73E+04
4.76E+04
4.68E+05
3.61E+04
3.56E+04

4.09E+03
7.93E+03
7.05E+03
1.05E+05
5.87E+03
4.64E+04

5.93E+01 ※4 m/Z=6, 7 では、安定同位体として、Li
2.44E+03 のみが存在するため、Li と同定。
<DL
<DL
9.14E+03 ※5 m/Z=10, 11 では、安定同位体として、B
4.08E+04 のみが存在するため、B と同定。
9.67E+05 ※6 m/Z=12, 13 では、安定同位体として、C
1.26E+04 のみが存在するため、C と同定。
※2 H, C, N, O, Ar 等に由来する分子イオンによる妨害が大きい質量数のため、測定せず。
3.79E+05 ※3 H, C, N, O, Ar 等に由来する分子イオンによる妨害が大きい質量数のため、同定せ
ず。
※2 同上
※2 同上
※2 同上
※2 同上
<DL
<DL
8.11E+02 ※3 同上
3.18E+06 ※7 m/Z=23 では、安定同位体として、Na のみが存在するため、Na と同定。
1.59E+06 ※8 m/Z=24, 25, 26 では、安定同位体として、
2.18E+05 Mg のみが存在し、正味計数率の比が天然
2.56E+05 同位体組成に近いため、Mg と同定。
1.61E+06 ※9 m/Z=27 では、安定同位体として、Al のみが存在するため、Al と同定。
5.32E+06 ※1 操作ブランクでガラス容器等から溶出する量は、経験上 2 倍程度の変動が確認されており、操作ブランクとの有意な差が認められない。
<DL
6.31E+06 ※3 同上
8.17E+04 ※3 同上
※2 同上
<DL
<DL
<DL
※2 同上
<DL
※2 同上
6.00E+05 ※10 m/Z=39 では、安定同位体として、K のみが存在するため、K と同定。
※2 同上
※2 同上
<DL ※3 同上
2.15E+04 ※11 m/Z=43, 44 では、安定同位体として、3.41E+05 Ca のみが存在し、正味計数率の比が天然同位体組成に近いため、Ca と同定。
1.82E+04 ※1 同上
2.74E+04 ※1 同上
2.07E+04 ※1 同上
2.36E+05 ※1 同上
1.57E+04 ※1 同上
2.47E+04 ※1 同上- 75 -

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.4-1

ICP-MS 定性分析での各質量数の計数率一覧表（2WEL2101A、2WEL2101C）（2/7）

(m/Z)

操作
ブランク

2WEL
2101A

51

3.78E+02

3.37E+04

ブランク液 測定データ
計数率 [cps]
ブランク液 ブランク液 検出限界
2WEL
平均 ② 標準偏差
(DL)
2101C
μ
σ
μ＋3σ
8.88E+03 2.19E+02 1.12E+02 5.54E+02

52
53

1.76E+04
1.11E+03

8.57E+05
9.83E+04

1.88E+05
2.04E+04

1.24E+04
4.08E+02

9.64E+02
6.32E+01

54

4.58E+05

3.21E+08

2.99E+07

3.28E+05

55

1.38E+04

1.01E+07

1.42E+06

56
57

3.60E+06
5.16E+04

OR
1.30E+08

58

2.34E+0459

質量数

試料測定データ ①
計数率 [cps]

正味計数率 ①-②
[cps]

備考

操作
ブランク

2WEL
2101A

2WEL
2101C

<DL

3.34E+04

1.53E+04
5.97E+02

5.15E+03
7.04E+02

8.45E+05
9.79E+04

1.63E+04

3.77E+05

1.30E+05

3.21E+08

9.04E+03

3.30E+02

1.00E+04

4.80E+03

1.01E+07

4.98E+08
1.20E+07

3.25E+06
5.43E+04

1.82E+05
4.77E+03

3.79E+06
6.87E+04

<DL
<DL

OR※
1.30E+08

2.00E+07

2.00E+06

7.77E+03

8.61E+02

1.03E+04

1.57E+04

2.00E+07

5.00E+02

3.43E+05

3.60E+04

3.08E+02

1.28E+01

3.46E+02

1.93E+02

3.43E+05

60
61
62

6.03E+03
4.11E+02
1.22E+03

9.36E+05
4.36E+04
1.41E+05

1.27E+05
5.89E+03
1.97E+04

2.85E+02
4.82E+01
3.52E+02

1.29E+02
2.57E+01
6.41E+00

6.72E+02
1.25E+02
3.71E+02

5.74E+03
3.63E+02
8.71E+02

9.36E+05
4.35E+04
1.41E+05

63

1.41E+04

1.42E+06

1.87E+05

5.58E+03

5.87E+01

5.76E+03

8.48E+03

1.41E+06

64

1.87E+04

2.84E+07

4.04E+06

6.53E+03

1.47E+03

1.09E+04

1.22E+04

2.84E+07

65
66
67
68
69

6.46E+03
1.04E+04
1.53E+03
8.28E+03
1.91E+03

6.92E+05
1.71E+07
2.60E+06
1.19E+07
1.14E+05

8.78E+04
2.45E+06
3.80E+05
1.74E+06
1.99E+04

2.23E+03
3.75E+03
6.15E+02
3.62E+03
4.56E+02

1.11E+02
9.41E+02
1.71E+02
7.17E+02
9.69E+01

2.56E+03
6.58E+03
1.13E+03
5.77E+03
7.46E+02

4.23E+03
6.64E+03
9.19E+02
4.67E+03
1.46E+03

6.90E+05
1.71E+07
2.60E+06
1.19E+07
1.13E+05

70
71
72
73
74
75

2.69E+03
3.00E+02
5.22E+02
1.89E+02
7.78E+01
1.44E+02

4.62E+05
7.28E+04
2.58E+05
4.23E+04
1.64E+04
4.67E+04

6.43E+04
6.49E+03
2.50E+04
3.99E+03
1.80E+03
2.66E+03

1.74E+03
1.63E+02
5.59E+02
8.15E+01
3.33E+01
5.93E+01

1.89E+02
5.13E+01
1.22E+02
1.70E+01
1.93E+01
3.57E+01

2.31E+03
3.17E+02
9.25E+02
1.32E+02
9.11E+01
1.66E+02

9.49E+02<DL<DL
1.07E+02<DL<DL

4.61E+05
7.27E+04
2.58E+05
4.22E+04
1.64E+04
4.66E+04

8.66E+03 ※12 m/Z=51 では、安定同位体として、V のみが存在するため、V と同定。
1.76E+05 ※13 m/Z=52, 53 では、安定同位体として、
2.00E+04 Cr のみが存在し、正味計数率の比が天然同位体組成に近いため、Cr と同定。
2.95E+07 ※14 m/Z=54 では、安定同位体として、Crと Fe のみが存在し、他 m/Z における計数
率から、Fe に起因する計数率の寄与が大きいと判断出来るため、Fe と同定。
1.41E+06 ※15 m/Z=55 では、安定同位体として、Mnのみが存在するため、Mn と同定。
4.94E+08 ※16 m/Z=56,57 では、安定同位体として、
1.19E+07 Fe のみが存在し、正味計数率の比が天然同位体比に近いため、Fe と同定。
1.99E+06 ※17 m/Z=58 では、安定同位体として、Feと Ni のみが存在するため、Fe または Ni と同定。
3.57E+04 ※18 m/Z=59 では、安定同位体と長半減期核種として、Co, Ni が存在するため、Co ま
たは Ni と同定。
1.27E+05 ※19 m/Z=60,61,62 では、安定同位体とし5.84E+03 て、Ni のみが存在し、正味計数率の比が、1.94E+04 Ni の天然同位体組成に近いため、Ni と同定。
1.82E+05 ※20 m/Z=63,65 では、安定同位体として、Cu のみが存在し、正味計数率の比が、Cu の天然同位体組成に近いため、Cu と同定。
4.04E+06 ※21 m/Z=64,66,67,68,70 での正味計数率の比が、Zn の天然同位体組成に近いため、Znと同定。
8.56E+04 ※20 同上
2.45E+06 ※21 同上
3.79E+05 ※21 同上
1.73E+06 ※21 同上
1.94E+04 ※22 m/Z=69 では、安定同位体として、Gaのみが存在するため、Ga と同定。
6.26E+04 ※21 同上
6.33E+03 ※23 m/Z=71-74 は、Fe の酸化物や水酸化物
2.45E+04 と同じ m/Z であり、正味計数率の比も妥当
3.91E+03 であるため、Fe の酸化物または水酸化物と1.77E+03 同定。

76
77

6.36E+04
1.56E+02

6.45E+04
3.11E+02

6.12E+04
6.67E+01

6.36E+04
5.93E+01

4.17E+03
1.70E+01

7.61E+04
1.10E+02<DL
9.63E+01<DL
2.52E+02

78
79

1.22E+04
1.82E+03

1.28E+04
3.66E+03

1.17E+04
3.01E+03

1.22E+04
1.79E+03

8.00E+02
3.00E+02

1.46E+04
2.69E+03

<DL
<DL

<DL
1.87E+03

80
81
82
83
84

1.03E+07
7.82E+03
2.11E+02
2.89E+02
1.30E+03

9.89E+06
7.96E+03
5.07E+03
2.22E+02
1.75E+03

9.84E+06
7.89E+03
6.67E+02
1.67E+02
1.82E+03

1.02E+07
6.89E+03
2.19E+02
1.78E+02
1.22E+03

4.70E+05
5.49E+02
4.49E+01
1.13E+02
2.12E+02

1.16E+07
8.54E+03
3.53E+02
5.16E+02
1.86E+03

<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

<DL
<DL
4.85E+03
<DL
<DL

※

※ 出力上限を超える計数率（>1E+10 (cps)）は "OR"（over the range）表記とした- 76 -

2.60E+03 ※24 m/Z=75 では、安定同位体として、Asのみが存在するため、As と同定。
<DL
<DL ※25 m/Z=77,82 では、安定同位体として Se、Kr（m/Z=82 のみ）が存在。Kr が溶液化後の試料中に残存する可能性は低いことから、Se と同定。また、正味計数率の比が Seの FP 組成に近いため、FP 由来の Se と推定。
<DL
1.22E+03 ※26 m/Z=79 では、安定同位体と長半減期核種として、Br, Se が存在するため、Br ま
たは Se と同定。
<DL
<DL
4.48E+02 ※25 同上<DL<DL

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.4-1

ICP-MS 定性分析での各質量数の計数率一覧表（2WEL2101A、2WEL2101C）（3/7）

(m/Z)

操作
ブランク

2WEL
2101A

85

8.78E+02

1.36E+04

ブランク液 測定データ
計数率 [cps]
ブランク液 ブランク液 検出限界
2WEL
平均 ② 標準偏差
(DL)
2101C
μ
σ
μ＋3σ
4.74E+03 7.08E+02 1.34E+02 1.11E+03

86

8.34E+02

9.56E+03

8.82E+03

5.74E+02

2.00E+02

87

5.34E+02

3.50E+04

9.92E+03

3.89E+02

88
89

2.15E+03
1.00E+02

7.89E+04
2.46E+03

7.34E+04
1.47E+03

90
91

4.58E+03
9.78E+02

7.18E+05
1.60E+05

92

1.66E+0393

質量数

試料測定データ ①
計数率 [cps]

正味計数率 ①-②
[cps]

備考

操作
ブランク

2WEL
2101A

2WEL
2101C

<DL

1.29E+04

1.17E+03<DL

8.99E+03

2.94E+01

4.77E+02

1.44E+02

3.46E+04

7.78E+02
4.82E+01

2.67E+02
3.21E+01

1.58E+03
1.44E+02

1.37E+03<DL

7.81E+04
2.41E+03

5.30E+04
1.14E+04

3.82E+02
5.93E+01

5.25E+01
2.31E+01

5.39E+02
1.29E+02

4.20E+03
9.19E+02

7.18E+05
1.60E+05

8.91E+05

7.36E+04

1.85E+02

2.80E+01

2.69E+02

1.47E+03

8.91E+05

3.78E+02

4.78E+03

2.70E+03

2.59E+01

2.80E+01

1.10E+02

3.52E+02

4.75E+03

94
95

1.85E+03
1.89E+02

6.57E+05
2.65E+06

5.33E+04
1.49E+05

2.26E+02
1.74E+02

5.01E+01
1.48E+02

3.76E+02
6.18E+02

1.62E+03<DL

6.56E+05
2.65E+06

96
97
98

7.00E+02
1.33E+02
3.33E+02

9.10E+05
2.69E+06
3.38E+06

7.43E+04
1.42E+05
2.00E+05

1.33E+02
1.48E+02
2.45E+02

3.85E+01
1.33E+02
1.73E+02

2.49E+02
5.46E+02
7.62E+02

5.67E+02<DL<DL

9.10E+05
2.69E+06
3.38E+06

99

7.78E+01

3.72E+05

1.97E+04

7.78E+01

7.29E+01

2.96E+02<DL

3.72E+05

100
101

1.67E+02
8.67E+02

3.03E+06
7.69E+03

1.59E+05
1.04E+03

1.82E+02
8.19E+02

1.24E+02
4.85E+02

5.53E+02
2.27E+03<DL<DL

3.03E+06
6.87E+03

102

3.22E+02

7.40E+03

7.45E+02

3.63E+02

1.39E+02

7.80E+02<DL

7.04E+03

103

1.33E+02

4.28E+03

4.78E+02

1.07E+02

8.19E+01

3.53E+02<DL

4.17E+03

104
105

3.33E+01
6.67E+01

6.57E+03
3.06E+03

8.78E+02
2.78E+02

4.45E+01
3.70E+01

1.11E+01
1.70E+01

7.78E+01
8.80E+01<DL<DL

6.53E+03
3.02E+03

106

7.78E+01

9.04E+03

9.34E+02

7.04E+01

4.49E+01

2.05E+02<DL

8.97E+03

107

3.78E+02

8.57E+03

1.46E+03

1.22E+02

2.94E+01

2.11E+02

2.56E+02

8.45E+03

108
109

7.78E+01
3.33E+02

5.07E+03
8.04E+04

6.45E+02
2.83E+04

5.93E+01
1.26E+02

1.28E+01
3.90E+01

9.78E+01
2.43E+02<DL
2.07E+02

5.01E+03
8.03E+04

110

1.11E+01

2.39E+04

1.41E+04

4.45E+01

2.94E+01

1.33E+02<DL

2.39E+04

4.03E+03 ※27 m/Z=85 では、安定同位体として、Rbのみが存在するため、Rb と同定。
8.24E+03 ※28 m/Z=86,88 では、正味計数率の比が、Sr の天然同位体組成に近いため、Sr と同定。
9.53E+03 ※29 m/Z=87 では、安定同位体として、Rbと Sr のみが存在するため、Rb または Sr と同定。
7.26E+04 ※28 同上
1.42E+03 ※30 m/Z=89 では、安定同位体として、Y のみが存在するため、Y と同定。
5.26E+04 ※31 m/Z=90,91 では、正味計数率の比が、1.13E+04 Zr の天然同位体組成に近いため、Zr と同定。
7.35E+04 ※32 m/Z=92,94,96 では、安定同位体として、Zr と Mo のみが存在するため、Zr または Mo と同定。
2.68E+03 ※33 m/Z=93 では、安定同位体と長半減期核種として、Zr, Nb, Mo が存在するため、そのいずれかと同定。
5.31E+04 ※32 同上
1.48E+05 ※34 m/Z=95,97 では、安定同位体として、Mo のみが存在するため、Mo と同定。
7.42E+04 ※32 同上
1.42E+05 ※34 同上
2.00E+05 ※35 m/Z=98,100 では、安定同位体として、Mo と Ru のみが存在し、m/Z=101 で Ru の計数率が低いため、Mo と同定。
1.97E+04 ※36 m/Z=99 では、安定同位体や長半減期
核 種 と し て 、 Tc と Ru の み が 存 在 し 、
m/Z=101 で Ru の計数率が低いため、Tc と同定。
1.59E+05 ※35 同上<DL ※37 m/Z=101 では、安定同位体として、Ruのみが存在するため、Ru と同定。
<DL ※38 m/Z=102, 104 では、安定同位体として
Ru と Pd のみが存在するため、Ru またはPd と同定。
3.70E+02 ※39 m/Z=103 では、安定同位体として、Rhのみが存在するため、Rh と同定。
8.34E+02 ※38 同上
2.41E+02 ※40 m/Z=105 では、安定同位体として、Pdのみが存在するため、Pd と同定。
8.63E+02 ※41 m/Z=106, 108, 110 では、安定同位体として Pd と Cd のみが存在するため、Pd ま
たは Cd と同定。
1.33E+03 ※42 m/Z=107 では、安定同位体や長半減期
核 種 とし て 、 Pd と Ag の み が 存在 し 、
m/Z=105 で Pd の計数率が低いため、Ag と同定。
5.85E+02 ※41 同上
2.82E+04 ※43 m/Z=109 では、安定同位体として、Agのみが存在するため、Ag と同定。
1.40E+04 ※41 同上- 77 -

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.4-1

ICP-MS 定性分析での各質量数の計数率一覧表（2WEL2101A、2WEL2101C）（4/7）

(m/Z)

操作
ブランク

2WEL
2101A

111

4.45E+01

2.13E+04

ブランク液 測定データ
計数率 [cps]
ブランク液 ブランク液 検出限界
2WEL
平均 ② 標準偏差
(DL)
2101C
μ
σ
μ＋3σ
1.12E+04 7.41E+00 6.42E+00 2.67E+01

112

7.78E+01

3.07E+04

1.20E+04

8.15E+01

3.90E+01

113

1.11E+01

1.39E+04

3.21E+03

2.22E+01

114
115

5.56E+01
1.11E+01

3.47E+04
2.70E+04

1.31E+04
2.78E+03

116
117
118
119
120

8.23E+02
5.22E+02
1.21E+03
4.56E+02
1.72E+03

1.95E+05
9.86E+04
3.12E+05
1.50E+05
4.26E+05

121

7.20E+03

122
123

質量数

試料測定データ ①
計数率 [cps]

正味計数率 ①-②
[cps]

備考

操作
ブランク

2WEL
2101A

2WEL
2101C

3.70E+01

2.13E+04

1.99E+02<DL

3.06E+04

1.11E+01

5.56E+01<DL

1.39E+04

8.15E+01
4.08E+01

1.70E+01
1.28E+01

1.32E+02
7.93E+01<DL<DL

3.46E+04
2.70E+04

4.03E+04
2.03E+04
6.37E+04
2.66E+04
9.15E+04

8.56E+02
5.34E+02
1.62E+03
5.74E+02
2.18E+03

6.76E+01
1.07E+02
6.76E+01
5.01E+01
3.39E+01

1.06E+03
8.55E+02
1.83E+03
7.25E+02
2.28E+03

<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

1.94E+05
9.80E+04
3.10E+05
1.49E+05
4.24E+05

2.62E+05

4.89E+04

1.11E+02

1.11E+01

1.44E+02

7.09E+03

2.62E+05

3.22E+02
5.73E+03

6.35E+04
1.99E+05

1.28E+04
3.75E+04

3.04E+02
8.52E+01

7.40E+01
1.70E+01

5.26E+02
1.36E+02<DL
5.64E+03

6.32E+04
1.99E+05

124

3.11E+02

7.95E+04

1.64E+04

4.59E+02

2.31E+01

5.29E+02<DL

7.90E+04

125

1.11E+01

1.28E+03

3.33E+02

7.41E+00

6.42E+00

2.67E+01<DL

1.27E+03

126

1.11E+01

2.41E+03

7.00E+02

1.85E+01

1.70E+01

6.95E+01<DL

2.39E+03

127

1.75E+03

4.79E+03

3.95E+03

1.57E+03

1.87E+02

2.13E+03<DL

3.22E+03

128

2.56E+02

2.19E+04

7.82E+03

1.56E+02

5.56E+01

3.22E+02<DL

2.18E+04

129
130
131
132
133

2.32E+03
3.67E+02
1.83E+03
2.43E+03
3.20E+03

2.87E+03
9.86E+04
1.77E+03
2.47E+03
1.67E+05

2.37E+03
3.29E+04
1.89E+03
2.36E+03
2.18E+04

2.28E+03
3.41E+02
1.83E+03
2.44E+03
2.55E+03

2.57E+02
3.40E+01
1.09E+02
1.99E+02
1.41E+02

3.05E+03
4.43E+02
2.16E+03
3.04E+03
2.98E+03

<DL
<DL
<DL
<DL
6.49E+02<DL
9.82E+04<DL<DL
1.65E+05

134

1.91E+03

2.27E+04

1.35E+04

1.06E+03

8.98E+01

1.33E+03

8.52E+02

2.17E+04135

2.90E+03

7.91E+04

2.20E+04

7.63E+02

1.17E+02

1.11E+03

2.14E+03

7.84E+04

1.12E+04 ※44 m/Z=111 では、安定同位体として、Cdのみが存在するため、Cd と同定。
1.19E+04 ※45 m/Z=112,114,116 では、安定同位体として、Cd と Sn のみが存在するため、Cd ま
たは Sn と同定。
3.19E+03 ※46 m/Z=113 では、安定同位体と放射性核種として、Cd と In のみが存在するため、Cd または In と同定。
1.30E+04 ※45 同上
2.74E+03 ※47 m/Z=115 では、安定同位体として、Inと Sn のみが存在するため、In または Sn と同定。
3.94E+04 ※45 同上
1.97E+04 ※48 m/Z=117-119 では、安定同位体として、
6.20E+04 Sn のみが存在するため、Sn と同定。
2.60E+04
8.93E+04 ※49 m/Z=120,122 では、安定同位体として、Sn と Te のみが存在し、他 m/Z で Te の検出が認められないため、Sn と同定。
4.88E+04 ※50 m/Z=121 では、安定同位体として、Sbのみが存在するため、Sb と同定。
1.25E+04 ※49 同上
3.74E+04 ※51 m/Z=123 では、安定同位体として、Sbと Te のみが存在し、他 m/Z で Te の検出が認められないため、Sb と同定。
1.59E+04 ※52 m/Z=124 では、安定同位体として、Snと Te と Xe のみが存在し、Xe が溶液化後の試料中に残存する可能性は低いため、他
m/Z で Te の計数率が低いため、Sn と同定。
3.26E+02 ※53 m/Z=125 では、安定同位体と放射性核種として、Te, Sb が存在するため、そのいずれかと同定。
6.82E+02 ※54 m/Z=126 では、安定同位体と長半減期核種として、Sn と Te と Xe のみが存在し、Xe が溶液化後の試料中に残存する可能性は低いため、Sn または Te と同定。
2.38E+03 ※55 m/Z=127 では、安定同位体として、I のみが存在するため、I と同定。
7.66E+03 ※56 m/Z=128, 130 では、安定同位体として
Te、Xe、Ba（m/Z=130 のみ）が存在。Xe が溶液化後の試料中に残存する可能性は低い
こと、また、Ba は他の質量数での正味計数率が低く Ba-130（天然由来のみ）からの寄与は無視できると考えられることから、Teと同定。また、正味計数率の比が Te の FP組成に近いため、FP 由来の Te と推定。
<DL
3.25E+04 ※56 同上<DL<DL
1.93E+04 ※57 m/Z=133 では、安定同位体として、Csのみが存在するため、Cs と同定。
1.25E+04 ※58 m/Z=134 では、安定同位体と放射性核種として、Xe と Cs と Ba が存在するが、Cs-134 は減衰している可能性が高く、Xe が溶液化後の試料中に残存する可能性は低い
ため、Ba と同定。
2.13E+04 ※59 m/Z=135,137 では、安定同位体と長半減期核種として、Cs と Ba のみが存在する
ため、Cs または Ba と同定。

- 78 -

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.4-1

ICP-MS 定性分析での各質量数の計数率一覧表（2WEL2101A、2WEL2101C）（5/7）

(m/Z)

操作
ブランク

2WEL
2101A

136

3.78E+03

1.91E+04

ブランク液 測定データ
計数率 [cps]
ブランク液 ブランク液 検出限界
2WEL
平均 ② 標準偏差
(DL)
2101C
μ
σ
μ＋3σ
1.84E+04 1.20E+03 2.13E+02 1.84E+03

137
138

4.66E+03
2.48E+04

2.10E+05
1.84E+05

5.27E+04
1.82E+05

1.34E+03
3.40E+03

2.04E+02
3.23E+02

139
140

1.21E+04
2.42E+04

9.81E+03
2.38E+05

6.23E+03
1.41E+04

7.41E+01
3.08E+02

141

4.45E+01

4.30E+03

6.56E+02

142

3.28E+03

3.26E+04

143

3.33E+01144

質量数

試料測定データ ①
計数率 [cps]

正味計数率 ①-②
[cps]

備考

操作
ブランク

2WEL
2101A

2WEL
2101C

2.58E+03

1.79E+04

1.96E+03
4.37E+03

3.31E+03
2.14E+04

2.08E+05
1.80E+05

5.70E+01
8.49E+01

2.45E+02
5.62E+02

1.21E+04
2.39E+04

9.73E+03
2.38E+05

1.85E+01

6.42E+00

3.78E+01

2.59E+01

4.28E+03

2.50E+03

9.66E+02

1.62E+03

5.81E+03<DL

3.17E+04

2.57E+03

2.89E+02

0.00E+00

0.00E+00

0.00E+00

3.33E+01

2.57E+03

1.11E+01

4.48E+03

5.45E+02

7.41E+00

1.28E+01

4.59E+01<DL

4.47E+03

145
146
147

1.11E+01
1.22E+02
2.22E+01

2.03E+03
2.79E+03
1.04E+03

3.00E+02
5.56E+02
5.56E+01

1.11E+01
3.70E+01
1.48E+01

1.11E+01
2.80E+01
6.42E+00

4.45E+01
1.21E+02
3.41E+01<DL
8.52E+01<DL

2.02E+03
2.75E+03
1.03E+03

148
149
150
151

3.33E+01
3.33E+01
0.00E+00
0.00E+00

1.56E+03
5.56E+01
1.12E+03
1.78E+02

2.11E+02
4.45E+01
1.56E+02
8.89E+01

1.48E+01
2.96E+01
1.11E+01
7.41E+00

6.42E+00
2.80E+01
1.93E+01
6.42E+00

3.41E+01
1.14E+02
6.89E+01
2.67E+01

<DL
<DL
<DL
<DL

1.54E+03<DL
1.11E+03
1.70E+02

152

7.78E+01

4.45E+02

2.00E+02

1.85E+01

1.70E+01

6.95E+01

5.93E+01

4.26E+02

153

2.22E+01

6.00E+02

1.11E+02

7.41E+00

6.42E+00

2.67E+01<DL

5.93E+02

154

2.22E+01

1.06E+03

2.45E+02

3.70E+01

6.42E+00

5.63E+01<DL

1.02E+03

155

2.78E+02

1.59E+03

1.09E+03

2.59E+01

1.28E+01

6.44E+01

2.52E+02

1.56E+03

156

4.33E+02

1.14E+04

7.67E+02

1.11E+01

1.11E+01

4.45E+01

4.22E+02

1.14E+04

157

1.45E+02

1.76E+03

1.67E+02

3.70E+00

6.42E+00

2.30E+01

1.41E+02

1.75E+03

158
159

1.22E+02
3.33E+01

8.96E+03
3.89E+02

5.67E+02
1.00E+02

1.48E+01
7.41E+00

1.70E+01
6.42E+00

6.58E+01
2.67E+01

1.07E+02
2.59E+01

8.95E+03
3.82E+02

160
161

4.45E+01
1.11E+01

4.71E+03
8.89E+01

4.11E+02
4.45E+01

1.11E+01
7.41E+00

0.00E+00
6.42E+00

1.11E+01
2.67E+01

3.34E+01<DL

4.70E+03
8.15E+01

162

0.00E+00

1.00E+02

6.67E+01

3.71E+00

6.42E+00

2.30E+01<DL

9.63E+01

1.72E+04 ※60 m/Z=136 では、安定同位体として、Baと Ce のみが存在するため、Ba または Ce と同定。
5.14E+04 ※59 同上
1.79E+05 ※59 m/Z=138 では、安定同位体として、Ba,
La, Ce が存在するため、Ba, La または Ce と同定。
6.15E+03 ※1 同上
1.38E+04 ※61 m/Z=140 では、安定同位体として、Ceのみが存在するため、Ce と同定。
6.37E+02 ※62 m/Z=141 では、安定同位体として、Prのみが存在するため、Pr と同定。
<DL ※63 m/Z=142 では、安定同位体として、Ceと Nd のみが存在するため、Ce または Ndと同定。
2.89E+02 ※64 m/Z=143, 145, 146 では、安定同位体として、Nd のみが存在するため、Nd と同定。
5.37E+02 ※65 m/Z=144, 148, 150 では、安定同位体として、Nd と Sm のみが存在するため、Nd ま
たは Sm と同定。
2.89E+02 ※64 同上
5.19E+02 ※64 同上
4.08E+01 ※66 m/Z=147 では、安定同位体と長半減期核種として、Pm, Sm が存在するため、Pm
または Sm と同定。
1.96E+02 ※65 同上<DL
1.45E+02 ※65 同上
8.15E+01 ※67 m/Z=151 では、安定同位体と長半減期核種として、Eu, Sm が存在するため、Sm ま
たは Eu と同定。
1.82E+02 ※68 m/Z=152 では、安定同位体として、Smと Gd のみが存在するため、Sm または Gdと同定。
1.04E+02 ※69 m/Z=153 では、安定同位体として、Euのみが存在するため、Eu と同定。
2.07E+02 ※70 m/Z=154 では、安定同位体と放射性核種として、Sm, Eu, Gd のみが存在するため、
Sm, Eu または Gd と同定。
1.06E+03 ※71 m/Z=155 では、安定同位体と放射性核種として、Eu と Gd のみが存在するため、Eu または Gd と同定。
7.56E+02 ※72 m/Z=156, 158, 160 では、安定同位体として、Gd と Dy のみが存在し、他 m/Z で Dyの計数率が低いため、Gd と同定。
1.63E+02 ※73 m/Z=157 では、安定同位体として、Gdのみが存在するため、Gd と同定。
5.52E+02 ※72 同上
9.26E+01 ※74 m/Z=159 では、安定同位体として、Tbのみが存在するため、Tb と同定。
4.00E+02 ※72 同上
3.71E+01 ※75 m/Z=161,163 では、安定同位体として、
Dy のみが存在し、希土類元素の酸化物や水酸化物の可能性もあり、そのいずれかと同定。
6.30E+01 ※76 m/Z=162,164 では、安定同位体として、
Dy と Er のみが存在し、希土類元素の酸化物や水酸化物の可能性もあり、そのいずれかと同定。

- 79 -

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.4-1

ICP-MS 定性分析での各質量数の計数率一覧表（2WEL2101A、2WEL2101C）（6/7）

(m/Z)

操作
ブランク

2WEL
2101A

163
164
165

1.11E+01
2.22E+01
1.11E+01

6.67E+01
1.11E+02
2.22E+01

ブランク液 測定データ
計数率 [cps]
ブランク液 ブランク液 検出限界
2WEL
平均 ② 標準偏差
(DL)
2101C
μ
σ
μ＋3σ
1.00E+02 7.41E+00 6.42E+00 2.67E+01
1.11E+02 1.48E+01 1.70E+01 6.58E+01
5.56E+01 2.59E+01 6.42E+00 4.52E+01

166
167
168

0.00E+00
2.22E+01
2.22E+01

3.33E+01
4.45E+01
1.11E+01

6.67E+01
5.56E+01
6.67E+01

2.22E+01
1.85E+01
7.41E+00

1.93E+01
1.28E+01
1.28E+01

169
170
171
172
173
174
175
176
177
178
179
180
181

2.22E+01
2.22E+01
2.22E+01
3.34E+01
1.11E+01
2.22E+01
3.33E+01
1.11E+01
3.33E+01
4.45E+01
6.67E+01
1.33E+02
3.33E+01

2.22E+01
4.45E+01
3.34E+01
1.22E+02
4.45E+01
7.78E+01
5.56E+01
1.22E+02
7.78E+01
1.67E+02
1.00E+02
3.78E+02
1.04E+03

2.22E+01
5.56E+01
1.11E+01
2.22E+01
4.45E+01
3.33E+01
3.33E+01
4.45E+01
6.67E+01
7.78E+01
6.67E+01
2.00E+02
7.00E+02

2.22E+01
2.59E+01
1.11E+01
1.48E+01
3.71E+00
1.48E+01
1.11E+01
2.59E+01
5.56E+01
7.78E+01
7.04E+01
2.37E+02
1.85E+01

182
183
184

1.56E+05
5.24E+04
3.48E+04

4.59E+04
2.42E+04
5.76E+04

1.72E+04
8.95E+03
1.90E+04

185

0.00E+00

7.56E+02

186
187
188
189
190
191
192
193
194
195
196
197
198
199
200
201
202
203

5.26E+04
1.11E+01
0.00E+00
0.00E+00
1.11E+01
6.67E+01
1.11E+01
8.89E+01
5.45E+02
5.67E+02
5.78E+02
5.89E+02
4.56E+02
4.89E+02
1.16E+03
2.22E+02
1.11E+03
5.56E+01

204

205
206
207
208
209

質量数

試料測定データ ①
計数率 [cps]

正味計数率 ①-②
[cps]

備考

操作
ブランク

2WEL
2101A

2WEL
2101C

<DL
<DL
<DL

5.93E+01
9.63E+01<DL

8.00E+01
5.70E+01
4.59E+01

<DL
<DL
<DL

<DL
<DL
<DL

1.11E+01
1.28E+01
0.00E+00
6.42E+00
6.42E+00
1.28E+01
1.11E+01
6.42E+00
7.78E+01
1.16E+02
7.40E+01
2.10E+02
1.28E+01

5.56E+01
6.44E+01
1.11E+01
3.41E+01
2.30E+01
5.33E+01
4.45E+01
4.52E+01
2.89E+02
4.24E+02
2.92E+02
8.68E+02
5.70E+01<DL<DL
1.11E+01
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

<DL
<DL
2.22E+01
1.07E+02
4.08E+01
6.30E+01
4.45E+01
9.63E+01
<DL
<DL
<DL
<DL
1.03E+03

9.26E+01 ※75 同上
9.63E+01 ※76 同上
2.96E+01 ※77 m/Z=165 では、安定同位体として、Hoのみが存在し、希土類元素の酸化物や水酸化物の可能性もあり、そのいずれかと同定。
<DL<DL
5.93E+01 ※78 m/Z=168 では、安定同位体として、Erと Yb のみが存在し、希土類元素の酸化物
や水酸化物の可能性もあり、そのいずれか
と同定。
<DL
<DL
<DL ※79 m/Z=171-176 は、Gd の酸化物や水酸化<DL 物と同じ m/Z であり、正味計数率の比も妥
4.08E+01 当であるため、Gd の酸化物または水酸化物<DL と同定。

4.04E+04
1.28E+04
1.25E+04

2.04E+04
4.28E+03
3.98E+03

1.02E+05
2.57E+04
2.45E+04

1.15E+05
3.96E+04
2.23E+04<DL<DL
4.50E+04

1.11E+01

7.41E+00

6.42E+00

2.67E+01<DL

7.48E+02

4.59E+04
2.12E+03
1.11E+01
0.00E+00
1.11E+01
5.56E+01
0.00E+00
1.22E+02
1.11E+01
6.67E+01
1.11E+01
4.00E+02
7.11E+02
8.11E+02
1.01E+03
4.33E+02
1.32E+03
2.33E+02

2.63E+04
8.89E+01
1.11E+01
1.11E+01
1.11E+01
7.78E+01
1.11E+01
1.00E+02
2.22E+01
0.00E+00
3.33E+01
3.67E+02
2.22E+02
3.11E+02
4.67E+02
2.00E+02
4.22E+02
5.56E+02

1.18E+04
1.48E+01
7.41E+00
3.71E+00
0.00E+00
4.08E+01
3.71E+00
1.41E+02
2.22E+01
1.48E+01
2.22E+01
1.90E+03
4.00E+02
5.11E+02
8.99E+02
3.59E+02
8.74E+02
4.08E+01

6.04E+03
1.70E+01
6.42E+00
6.42E+00
0.00E+00
1.70E+01
6.42E+00
6.12E+01
1.92E-03
6.42E+00
2.94E+01
2.92E+03
1.76E+02
5.31E+02
5.79E+02
3.72E+02
7.92E+02
1.28E+01

2.99E+04
6.58E+01
2.67E+01
2.30E+01
0.00E+00
9.17E+01
2.30E+01
3.24E+02
2.22E+01
3.41E+01
1.10E+02
1.07E+04
9.29E+02
2.10E+03
2.64E+03
1.48E+03
3.25E+03
7.93E+01

4.08E+04
<DL
<DL
<DL
1.11E+01
<DL
<DL
<DL
5.22E+02
5.52E+02
5.56E+02
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

3.41E+04
2.11E+03<DL<DL
1.11E+01
<DL
<DL
<DL
<DL
5.19E+01
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
1.93E+02

1.89E+02

5.95E+04

5.09E+04

3.96E+02

3.15E+02

1.34E+03<DL

5.91E+04

1.67E+02
1.72E+03
1.73E+03
3.41E+03
1.56E+02

4.34E+02
1.17E+06
9.41E+05
2.23E+06
1.34E+03

1.70E+03
1.03E+06
7.33E+05
1.92E+06
3.78E+02

1.15E+02
2.15E+03
1.68E+03
4.22E+03
4.45E+01

1.12E+02
4.83E+02
4.01E+02
1.39E+03
4.45E+01

4.52E+02
3.60E+03
2.89E+03
8.40E+03
1.78E+02

<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

<DL
1.17E+06
9.40E+05
2.23E+06
1.30E+03- 80 -

<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
6.82E+02 ※80 m/Z=181 では、安定同位体として、Taのみが存在するため、Ta と同定。
<DL
<DL
<DL ※81 m/Z=184 では、安定同位体として、Wのみが存在するため、W と同定。
<DL ※82 m/Z=185,187 では、安定同位体として、Re のみが存在するため、Re と同定。
<DL ※1 同上
7.41E+01 ※82 同上<DL<DL
1.11E+01 ※1 同上
<DL
<DL
<DL
<DL ※1 同上<DL ※1 同上
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
5.15E+02 ※83 m/Z=203,205 では、安定同位体として、Tl のみが存在するため、Tl と同定。
5.05E+04 ※84 m/Z=204,206,207,208 での正味計数率の比が、Pb の天然同位体組成に近いため、Pb と同定。
1.59E+03 ※83 同上
1.03E+06 ※84 同上
7.31E+05 ※84 同上
1.92E+06 ※84 同上
3.33E+02 ※85 m/Z=209 では、安定同位体として、Biのみが存在するため、Bi と同定。

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.4-1

ICP-MS 定性分析での各質量数の計数率一覧表（2WEL2101A、2WEL2101C）（7/7）

(m/Z)

操作
ブランク

2WEL
2101A

2WEL
2101C

210
211
212
213
214
215
216
217

0.00E+00
0.00E+00
3.34E+01
0.00E+00
1.11E+01
1.11E+01
1.11E+01
1.11E+01

0.00E+00
1.11E+01
1.11E+01
2.22E+01
0.00E+00
0.00E+00
1.11E+01
3.33E+01

1.11E+01
1.11E+01
1.11E+01
1.11E+01
0.00E+00
0.00E+00
3.33E+01
1.11E+01

ブランク液 測定データ
計数率 [cps]
ブランク液 ブランク液 検出限界
平均 ② 標準偏差
(DL)
μ
σ
μ＋3σ
1.11E+01 0.00E+00 1.11E+01
3.71E+00 6.42E+00 2.30E+01
1.48E+01 2.57E+01 9.18E+01
2.59E+01 6.42E+00 4.52E+01
2.22E+01 1.11E+01 5.56E+01
1.85E+01 6.42E+00 3.78E+01
7.41E+00 1.28E+01 4.59E+01
7.41E+00 6.42E+00 2.67E+01

218
219
220
221
222

1.11E+01
2.22E+01
0.00E+00
1.11E+01
2.22E+01

3.34E+01
1.11E+01
1.11E+01
1.11E+01
1.11E+01

0.00E+00
1.11E+01
1.11E+01
3.34E+01
3.33E+01

1.11E+01
1.48E+01
3.71E+00
7.41E+00
7.41E+00

1.11E+01
6.42E+00
6.42E+00
6.42E+00
6.42E+00

223
224
225
226
227
228
229
230
231
232

2.22E+01
0.00E+00
2.22E+01
2.22E+01
4.45E+01
1.11E+01
3.34E+01
4.45E+01
4.45E+01
2.22E+01

4.45E+01
0.00E+00
1.11E+01
0.00E+00
3.33E+01
2.22E+01
0.00E+00
3.33E+01
0.00E+00
7.34E+02

1.11E+01
0.00E+00
1.11E+01
0.00E+00
0.00E+00
3.33E+01
1.11E+01
1.11E+01
1.11E+01
4.56E+02

2.59E+01
3.71E+00
0.00E+00
1.11E+01
1.85E+01
1.48E+01
1.11E+01
7.41E+00
7.41E+00
3.33E+01

233
234
235
236
237

1.11E+01
3.34E+01
2.22E+01
2.22E+01
0.00E+00

1.11E+01
5.11E+02
2.53E+04
4.04E+03
4.05E+03

3.33E+01
2.22E+01
1.80E+03
2.33E+02
3.34E+02

238
239
240

7.78E+01
2.22E+01
1.11E+01

1.48E+06
5.36E+03
1.83E+03

241

2.22E+01

242
243

244
245
246
247
248
249
250

質量数

試料測定データ ①
計数率 [cps]

正味計数率 ①-②
[cps]
操作
ブランク

2WEL
2101A

2WEL
2101C

<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
2.59E+01

<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

4.45E+01
3.41E+01
2.30E+01
2.67E+01
2.67E+01

<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

1.28E+01
6.42E+00
0.00E+00
1.11E+01
1.28E+01
1.70E+01
1.11E+01
6.42E+00
1.28E+01
5.78E+01

6.45E+01
2.30E+01
0.00E+00
4.45E+01
5.70E+01
6.58E+01
4.45E+01
2.67E+01
4.59E+01
2.07E+02<DL<DL
2.22E+01
<DL
<DL
<DL
<DL
3.70E+01
<DL
<DL

<DL
<DL
1.11E+01
<DL
<DL
<DL
<DL
2.59E+01<DL
7.00E+02

3.71E+00
2.59E+01
3.71E+01
2.59E+01
7.41E+00

6.42E+00
2.31E+01
6.41E+00
1.28E+01
1.28E+01

2.30E+01
9.54E+01
5.63E+01
6.44E+01
4.59E+01

<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

<DL
4.85E+02
2.52E+04
4.01E+03
4.04E+03

7.93E+04
3.00E+02
7.78E+01

2.48E+02
1.11E+01
1.48E+01

1.62E+02
1.11E+01
6.42E+00

7.34E+02
4.45E+01
3.41E+01

<DL
<DL
<DL

1.48E+06
5.35E+03
1.82E+03

8.23E+02

6.67E+01

1.48E+01

6.42E+00

3.41E+01<DL

8.08E+02

3.33E+01
0.00E+00

2.67E+02
6.67E+01

1.11E+01
0.00E+00

3.71E+00
2.22E+01

6.42E+00
1.11E+01

2.30E+01
5.56E+01

2.96E+01<DL

2.63E+02
4.45E+01

1.11E+01
0.00E+00
2.22E+01
0.00E+00
2.22E+01
1.11E+01
1.11E+01

1.11E+01
0.00E+00
1.11E+01
3.33E+01
2.22E+01
1.11E+01
2.22E+01

1.11E+01
0.00E+00
2.22E+01
1.11E+01
4.45E+01
1.11E+01
2.22E+01

1.85E+01
3.71E+00
1.48E+01
3.71E+00
2.22E+01
3.33E+01
1.11E+01

1.28E+01
6.42E+00
6.42E+00
6.42E+00
1.93E+01
1.93E+01
1.11E+01

5.70E+01
2.30E+01
3.41E+01
2.30E+01
8.00E+01
9.11E+01
4.45E+01

<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

<DL
<DL
<DL
2.96E+01
<DL
<DL
<DL

- 81 -

備考※86 適切な核種や妨害イオンが想定されず、正味計数率も低いことからノイズと同
定。

<DL
<DL
<DL
2.59E+01 ※87 m/Z=221-222 は、Pb の酸化物や水酸化
2.59E+01 物と同じ m/Z であり、正味計数率の比も妥当であるため、Pb の酸化物または水酸化物
と同定。
<DL
<DL
1.11E+01 ※1 同上
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL ※1 同上<DL
4.22E+02 ※88 m/Z=232 では、安定同位体は存在せず、使用済燃料中に含まれる主な核種が Thであるため、Th と同定。
2.96E+01 ※89 m/Z=233, 234, 235, 236, 238 では、安定<DL 同位体は存在せず、使用済燃料中に含まれ1.76E+03 る主な核種が U であるため、U と同定。
2.07E+02
3.26E+02 ※90 m/Z=237 では、安定同位体は存在せず、使用済燃料中に含まれる主な核種が Npであるため、Np と同定。
7.91E+04 ※89 同上
2.89E+02 ※91 m/Z=239, 240, 242 では、安定同位体は6.30E+01 存在せず、使用済燃料中に含まれる主な核種が Pu であるため、Pu と同定。
5.19E+01 ※92 m/Z=241 では、安定同位体は存在せず、使用済燃料中に含まれる主な核種が Puと Am であるため、Pu または Am と同定。
<DL ※91 同上<DL ※93 m/Z=243 では、安定同位体は存在せず、使用済燃料中に含まれる主な核種がAm であるため、Am と同定。
<DL
<DL
<DL
<DL ※86 同上
<DL
<DL
<DL

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.5-1

2WEL2101B の着目領域の SEM/EDX 点分析による半定量分析結果（単位：at%）領域 No. 着目元素
01
02-1
02-2
03
04
05
06
07
08
09
10
11

U
Ti
Ti
U
U
U
Fe,O
Fe,O
Fe,O
Fe,O
Fe,O
Fe,O

B

C

O

Na

Mg

Al

Si

S

Cl

Ag

Cd

U

Sn

未測定

未測定

未測定
未測定

未測定
未測定
未測定
未測定

未測定

未測定

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
1
8
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

1
1

未測定
未測定

58
52
48
57
41
29
57
40
36
54
32
44

1
1
9
n.d.
2
1
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

6
n.d.
n.d.
10
4
6
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

L.O.Q.

2
1
1
2
2
2
2
2
2

領域 No

Ca

Te

Cs

Ba

Ti

Cr

Fe

Ni

Zn

Pb

Zr

Mo

Total

分類

01
02-1
02-2
03
04
05
06
07
08
09
10
11

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
14
7
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

6
n.d.
n.d.
n.d.

20
31
28
31
39
40
40
58
62
44
66
54

L.O.Q.

L.O.Q.

L.O.Q.

L.O.Q.

L.O.Q.

L.O.Q.

L.O.Q.

n.d.
1
n.d.
1

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

8
n.d.
n.d.
n.d.
12
8
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100

U-Zr
Ti
Ti
U
Zr
U-Zr
Fe-O
Fe-O
Fe-O
Fe-O
Fe-O
Fe-O

L.O.Q.

14
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
1
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

L.O.Q.
L.O.Q.

n.d.
L.O.Q.

n.d.

（注意事項）
・ “n.d.”は、EDX 信号のエネルギースペクトルにピークが確認されず、検出限界以下と判断した元素である。
・ “L.O.Q”.は、スペクトルにピークが確認できるものの、本表に示す元素を 100%とした場合に 0.5at%未満となり、定量下限以下と判断した元素である。
・ 本表の数値は、“n.d.”及び“L.O.Q.”を除いた半定量性を持つデータを示していると判断した元素を 100%として規格化して表示した。ただし、C 及び蒸着膜材の元素（Pt, Pd）については、それらの EDX 信号が有意に見られる場合も含めていない。
・ 本表の数値は、着目元素を含む粒子の平均組成を表すものではなく、粒子とその近傍の構成元素やその多寡といった傾向を概略把握するための概数値である（4.6.5 参照）。

- 82 -

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.7-1

ICP-MS 定性分析での各質量数の計数率一覧表（2WEL2102A、2WEL2103A）（1/6）

(m/Z)

操作
ブランク

2WEL
2102A

2WEL
2103A

6
7
8
9
10
11
12
13
14

4.45E+01
6.78E+02
0.00E+00
1.11E+01
8.34E+03
3.61E+04
3.83E+06
4.55E+04-

4.45E+01
5.00E+02
0.00E+00
0.00E+00
2.80E+04
1.26E+05
5.36E+06
6.77E+04-

6.67E+01
6.78E+02
1.11E+01
2.22E+01
1.55E+04
6.71E+04
5.82E+06
7.22E+04-

ブランク液 測定データ
計数率 [cps]
ブランク液 ブランク液 検出限界
平均 ② 標準偏差
(DL)
μ
σ
μ＋3σ
4.08E+01 1.28E+01 7.93E+01
5.19E+02 1.67E+02 1.02E+03
1.11E+01 1.11E+01 4.45E+01
2.96E+01 1.70E+01 8.06E+01
7.90E+03 4.99E+02 9.39E+03
3.61E+04 2.38E+03 4.32E+04
4.03E+06 1.01E+05 4.33E+06
5.01E+04 2.69E+03 5.81E+04-

15

1.58E+06

1.48E+06

1.52E+06

1.38E+06

4.17E+04

16
17
18
19
20
21
22
23

4.44E+06
1.90E+05
1.11E+02
1.30E+06

4.73E+06
2.00E+05
7.89E+02
3.66E+06

4.97E+06
2.08E+05
1.03E+03
4.38E+06

4.85E+06
2.03E+05
1.11E+02
1.22E+06

24
25
26
27

1.93E+05
2.63E+04
3.11E+04
2.80E+05

1.20E+06
1.65E+05
1.94E+05
3.91E+05

1.66E+06
2.26E+05
2.68E+05
4.55E+05

28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39

2.28E+07
1.89E+06
2.19E+07
2.58E+05
2.50E+07
8.62E+05
1.37E+05
1.30E+07
2.69E+06

2.22E+06
7.30E+05
2.29E+07
3.12E+05
2.64E+07
1.00E+06
1.49E+05
1.35E+07
3.20E+06

40
41
42
43
44

6.27E+05
2.05E+03
1.12E+05

45
46
47

48
49
50

質量数

試料測定データ ①
計数率 [cps]

正味計数率 ①-②
[cps]

備考

操作
ブランク

2WEL
2102A

2WEL
2103A

<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
-

<DL
<DL
<DL
<DL
2.01E+04
8.98E+04
1.33E+06
1.76E+04-

1.50E+06

2.09E+05<DL

1.69E+05
2.50E+03
1.11E+01
3.95E+04

5.36E+06
2.11E+05
1.45E+02
1.34E+06

<DL
<DL
<DL
<DL

<DL
<DL
6.78E+02
2.44E+06

1.08E+05
1.48E+04
1.80E+04
1.53E+05

3.82E+03
7.49E+02
5.61E+02
1.42E+04

1.19E+05
1.70E+04
1.96E+04
1.96E+05

8.54E+04
1.15E+04
1.32E+04
1.26E+05

1.09E+06
1.50E+05
1.76E+05
2.38E+05

2.14E+06
8.04E+05
2.40E+07
3.24E+05
2.81E+07
1.05E+06
1.56E+05
1.41E+07
3.50E+06

1.65E+06
8.07E+05
1.98E+07
2.31E+05
2.75E+07
9.63E+05
1.50E+05
1.41E+07
2.86E+06

1.43E+05
1.15E+05
1.61E+06
1.40E+04
1.47E+06
9.48E+04
7.27E+03
5.03E+05
8.77E+04

2.08E+06
1.15E+06
2.46E+07
2.73E+05
3.19E+07
1.25E+06
1.72E+05
1.56E+07
3.13E+06

2.12E+07
1.09E+06
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

5.69E+05<DL<DL
8.13E+04
<DL
<DL
<DL
<DL
3.41E+05

7.23E+05
1.85E+04
3.49E+05

7.84E+05
2.38E+04
4.35E+05

6.74E+05
1.87E+03
9.30E+04

2.26E+04
1.87E+02
4.80E+03

7.42E+05
2.43E+03
1.07E+05<DL<DL
1.92E+04<DL
1.66E+04
2.56E+05

8.46E+04
4.29E+04
1.84E+04

1.95E+04
2.17E+04
1.61E+03

2.01E+04
1.87E+04
2.79E+03

1.83E+04
1.35E+04
8.52E+02

1.04E+03
2.47E+03
7.39E+01

2.14E+04
2.09E+04
1.07E+03

6.63E+04
2.94E+04
1.76E+04<DL
8.20E+03
7.60E+02

1.65E+05
1.24E+04
1.39E+04

3.34E+04
9.11E+02
9.15E+04

4.93E+04
1.60E+03
9.41E+03

1.93E+03
3.37E+02
1.27E+03

2.62E+02
1.00E+02
9.69E+01

2.72E+03
6.38E+02
1.56E+03

1.63E+05
1.20E+04
1.26E+04

3.15E+04
5.74E+02
9.02E+04

<DL
<DL
<DL
<DL
7.65E+03 ※4 m/Z=10, 11 では、安定同位体として、3.10E+04 B のみが存在するため、B と同定。
1.79E+06 ※5 m/Z=12, 13 では、安定同位体として、2.22E+04 C のみが存在するため、C と同定。
※2 H, C, N, O, Ar 等に由来する分子イオ
ンによる妨害が大きい質量数のため、測定せず。
1.46E+05 ※3 H, C, N, O, Ar 等に由来する分子イオ
ンによる妨害が大きい質量数のため、同
定せず。
※2 同上
※2 同上
※2 同上
※2 同上
<DL
<DL
9.23E+02 ※3 同上
3.16E+06 ※6 m/Z=23 では、安定同位体として、Naのみが存在するため、Na と同定。
1.55E+06 ※7 m/Z=24, 25, 26 では、安定同位体とし2.11E+05 て、Mg のみが存在し、正味計数率の比が2.50E+05 天然同位体組成に近いため、Mg と同定。
3.02E+05 ※8 m/Z=27 では、安定同位体として、Alのみが存在するため、Al と同定。
4.90E+05<DL<DL
9.28E+04 ※3 同上
※2 同上
<DL
<DL
<DL
※2 同上
<DL
※2 同上
6.33E+05 ※9 m/Z=39 では、安定同位体として、Kのみが存在するため、K と同定。
※2 同上
※2 同上
1.10E+05 ※3 同上
2.20E+04 ※10 m/Z=43, 44 では、安定同位体として、3.42E+05 Ca のみが存在し、正味計数率の比が天然
同位体組成に近いため、Ca と同定。
<DL
<DL
1.94E+03 ※1 操作ブランクでガラス容器等から溶出する量は、経験上 2 倍程度の変動が確認されており、操作ブランクとの有意な差が認められない。
4.73E+04 ※1 同上
1.26E+03 ※1 同上
8.14E+03 ※11 m/Z=50 では、安定同位体として、
Ti, Cr と V が存在するため、そのいずれかと同定。

- 83 -

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.7-1

ICP-MS 定性分析での各質量数の計数率一覧表（2WEL2102A、2WEL2103A）（2/6）

(m/Z)

操作
ブランク

2WEL
2102A

51

1.56E+02

1.03E+05

ブランク液 測定データ
計数率 [cps]
ブランク液 ブランク液 検出限界
2WEL
平均 ② 標準偏差
(DL)
2103A
μ
σ
μ＋3σ
1.40E+03 2.19E+02 1.12E+02 5.54E+02

52
53

1.35E+04
6.78E+02

1.90E+06
2.26E+05

1.55E+05
1.70E+04

1.24E+04
4.08E+02

9.64E+02
6.32E+01

54

3.81E+05

8.33E+08

1.59E+08

3.28E+05

55

1.10E+04

4.02E+07

1.14E+07

56
57

3.14E+06
5.13E+04

OR
3.36E+08

58

2.55E+0459

質量数

試料測定データ ①
計数率 [cps]

正味計数率 ①-②
[cps]

備考

操作
ブランク

2WEL
2102A

2WEL
2103A

<DL

1.02E+05

1.53E+04
5.97E+02<DL
2.70E+02

1.88E+06
2.25E+05

1.63E+04

3.77E+05

5.27E+04

8.33E+08

9.04E+03

3.30E+02

1.00E+04

1.98E+03

4.02E+07

2.67E+09
6.40E+07

3.25E+06
5.43E+04

1.82E+05
4.77E+03

3.79E+06
6.87E+04

<DL
<DL

OR※
3.36E+08

4.82E+07

8.95E+06

7.77E+03

8.61E+02

1.03E+04

1.77E+04

4.82E+07

3.22E+02

9.04E+05

1.05E+05

3.08E+02

1.28E+01

3.46E+02<DL

9.04E+05

60
61
62

7.67E+03
3.33E+02
1.43E+03

7.99E+05
3.63E+04
1.18E+05

3.58E+04
1.93E+03
5.80E+03

2.85E+02
4.82E+01
3.52E+02

1.29E+02
2.57E+01
6.41E+00

6.72E+02
1.25E+02
3.71E+02

7.39E+03
2.85E+02
1.08E+03

7.99E+05
3.62E+04
1.18E+05

63

8.87E+03

3.08E+06

3.52E+04

5.58E+03

5.87E+01

5.76E+03

3.29E+03

3.08E+06

64

1.35E+04

2.27E+06

7.84E+06

6.53E+03

1.47E+03

1.09E+04

6.96E+03

2.26E+06

65
66
67
68
69

3.49E+03
7.95E+03
1.09E+03
6.49E+03
1.01E+03

1.50E+06
1.35E+06
2.06E+05
9.48E+05
2.11E+05

1.70E+04
4.71E+06
7.32E+05
3.32E+06
1.03E+04

2.23E+03
3.75E+03
6.15E+02
3.62E+03
4.56E+02

1.11E+02
9.41E+02
1.71E+02
7.17E+02
9.69E+01

2.56E+03
6.58E+03
1.13E+03
5.77E+03
7.46E+02

1.26E+03
4.20E+03<DL
2.88E+03
5.56E+02

1.49E+06
1.35E+06
2.05E+05
9.45E+05
2.11E+05

70
71
72
73
74
75

1.85E+03
2.89E+02
5.67E+02
8.89E+01
1.11E+02
1.11E+02

9.05E+04
1.55E+05
6.65E+05
1.14E+05
4.07E+04
1.62E+05

1.28E+05
7.12E+03
1.22E+05
2.04E+04
2.97E+03
2.30E+03

1.74E+03
1.63E+02
5.59E+02
8.15E+01
3.33E+01
5.93E+01

1.89E+02
5.13E+01
1.22E+02
1.70E+01
1.93E+01
3.57E+01

2.31E+03
3.17E+02
9.25E+02
1.32E+02
9.11E+01
1.66E+02

<DL
<DL
<DL
<DL
7.78E+01<DL

8.88E+04
1.55E+05
6.64E+05
1.14E+05
4.06E+04
1.62E+05

1.18E+03 ※12 m/Z=51 では、安定同位体として、Vのみが存在するため、V と同定。
1.42E+05 ※13 m/Z=52, 53 では、安定同位体として、
1.66E+04 Cr のみが存在し、正味計数率の比が天然
同位体組成に近いため、Cr と同定。
1.59E+08 ※14 m/Z=54 では、安定同位体として、Cr と Fe のみが存在し、他 m/Z における計数率から、Fe に起因する計数率の寄与が大きいと判断出来るため、Fe と同定。
1.14E+07 ※15 m/Z=55 では、安定同位体として、
Mn のみが存在するため、Mn と同定。
2.67E+09 ※16 m/Z=56,57 では、安定同位体として、6.40E+07 Fe のみが存在し、正味計数率の比が天然同位体比に近いため、Fe と同定。
8.94E+06 ※17 m/Z=58 では、安定同位体として、Fe と Ni のみが存在するため、Fe またはNi と同定。
1.04E+05 ※18 m/Z=59 では、安定同位体として、Co のみが存在するため、Co と同定。
3.56E+04 ※19 m/Z=60,61,62 では、安定同位体とし1.89E+03 て、Ni のみが存在し、正味計数率の比が、5.45E+03 Ni の天然同位体組成に近いため、Ni と同定。
2.96E+04 ※20 m/Z=63,65 では、安定同位体として、Cu のみが存在し、正味計数率の比が、Cuの天然同位体組成に近いため、Cu と同定。
7.84E+06 ※21 m/Z=64,66,67,68,70 での正味計数率の比が、Zn の天然同位体組成に近いため、Zn と同定。
1.48E+04 ※20 同上
4.71E+06 ※21 同上
7.31E+05 ※21 同上
3.32E+06 ※21 同上
9.81E+03 ※22 m/Z=69 では、安定同位体として、Ga のみが存在するため、Ga と同定。
1.27E+05 ※21 同上
6.95E+03 ※23 m/Z=71-74 は、Fe の酸化物や水酸化
1.21E+05 物と同じ m/Z であり、正味計数率の比も2.03E+04 妥当であるため、Fe の酸化物または水酸
2.93E+03 化物と同定。

76
77

6.17E+04
7.78E+01

6.52E+04
1.22E+02

6.11E+04
1.22E+02

6.36E+04
5.93E+01

4.17E+03
1.70E+01

7.61E+04
1.10E+02

<DL
<DL

<DL
6.30E+01

78
79
80
81
82
83
84

1.22E+04
1.68E+03
9.80E+06
6.36E+03
3.11E+02
2.45E+02
1.07E+03

1.19E+04
2.39E+03
9.56E+06
7.26E+03
2.11E+02
2.11E+02
1.31E+03

1.15E+04
2.27E+03
9.91E+06
7.27E+03
2.78E+02
1.67E+02
1.47E+03

1.22E+04
1.79E+03
1.02E+07
6.89E+03
2.19E+02
1.78E+02
1.22E+03

8.00E+02
3.00E+02
4.70E+05
5.49E+02
4.49E+01
1.13E+02
2.12E+02

1.46E+04
2.69E+03
1.16E+07
8.54E+03
3.53E+02
5.16E+02
1.86E+03

<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

※

※ 出力上限を超える計数率（>1E+10 (cps)）は "OR"（over the range）表記とした。

- 84 -

2.24E+03 ※24 m/Z=75 では、安定同位体として、As のみが存在するため、As と同定。
<DL
6.30E+01 ※25 m/Z=77 では、安定同位体として、Se のみが存在するため、Se と同定。
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.7-1

ICP-MS 定性分析での各質量数の計数率一覧表（2WEL2102A、2WEL2103A）（3/6）

(m/Z)

操作
ブランク

2WEL
2102A

85

9.11E+02

1.87E+03

ブランク液 測定データ
計数率 [cps]
ブランク液 ブランク液 検出限界
2WEL
平均 ② 標準偏差
(DL)
2103A
μ
σ
μ＋3σ
2.81E+03 7.08E+02 1.34E+02 1.11E+03

86

6.11E+02

7.68E+03

9.33E+03

5.74E+02

2.00E+02

87

4.78E+02

5.59E+03

8.36E+03

3.89E+02

88
89

1.30E+03
1.00E+02

5.65E+04
1.78E+02

7.14E+04
6.45E+02

90
91
92

1.98E+03
3.56E+02
1.03E+03

1.20E+03
5.34E+02
4.85E+04

93

1.11E+02

94
95

質量数

試料測定データ ①
計数率 [cps]

正味計数率 ①-②
[cps]

備考

操作
ブランク

2WEL
2102A

2WEL
2103A

<DL

1.16E+03

1.17E+03<DL

7.11E+03

2.94E+01

4.77E+02

8.89E+01

5.20E+03

7.78E+02
4.82E+01

2.67E+02
3.21E+01

1.58E+03
1.44E+02<DL<DL

5.57E+04
1.30E+02

1.34E+03
2.00E+02
2.41E+03

3.82E+02
5.93E+01
1.85E+02

5.25E+01
2.31E+01
2.80E+01

5.39E+02
1.29E+02
2.69E+02

1.60E+03
2.96E+02
8.48E+02

8.19E+02
4.74E+02
4.83E+04

3.22E+02

4.45E+02

2.59E+01

2.80E+01

1.10E+02

8.52E+01

2.96E+02

8.78E+02
4.11E+02

3.01E+04
5.48E+04

1.95E+03
2.51E+03

2.26E+02
1.74E+02

5.01E+01
1.48E+02

3.76E+02
6.18E+02

6.52E+02<DL

2.99E+04
5.46E+04

96
97
98

4.00E+02
2.78E+02
3.78E+02

6.45E+04
3.38E+04
8.42E+04

4.30E+03
1.90E+03
4.02E+03

1.33E+02
1.48E+02
2.45E+02

3.85E+01
1.33E+02
1.73E+02

2.49E+02
5.46E+02
7.62E+02

2.67E+02<DL<DL

6.44E+04
3.36E+04
8.39E+04

99
100
101
102
103
104

4.45E+01
3.11E+02
6.89E+02
2.45E+02
8.89E+01
5.56E+01

1.89E+02
3.50E+04
5.00E+02
2.00E+02
2.56E+02
1.22E+02

1.22E+02
1.82E+03
4.33E+02
1.11E+02
8.89E+01
7.78E+01

7.78E+01
1.82E+02
8.19E+02
3.63E+02
1.07E+02
4.45E+01

7.29E+01
1.24E+02
4.85E+02
1.39E+02
8.19E+01
1.11E+01

2.96E+02
5.53E+02
2.27E+03
7.80E+02
3.53E+02
7.78E+01

<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

<DL
3.48E+04
<DL
<DL
<DL
7.78E+01105

2.22E+01

1.00E+02

1.00E+02

3.70E+01

1.70E+01

8.80E+01<DL

6.30E+01

106

8.89E+01

2.89E+02

1.00E+02

7.04E+01

4.49E+01

2.05E+02<DL

2.19E+02

107

2.33E+02

4.25E+03

2.11E+02

1.22E+02

2.94E+01

2.11E+02

1.11E+02

4.12E+03

108
109

6.67E+01
2.33E+02

2.56E+02
3.69E+03

1.67E+02
2.11E+02

5.93E+01
1.26E+02

1.28E+01
3.90E+01

9.78E+01
2.43E+02<DL<DL

1.96E+02
3.56E+03

110
111

7.78E+01
3.33E+01

2.45E+03
2.37E+03

2.11E+02
7.78E+01

4.45E+01
7.41E+00

2.94E+01
6.42E+00

1.33E+02
2.67E+01<DL
2.59E+01

2.40E+03
2.36E+03

112

4.45E+01

1.18E+04

2.11E+02

8.15E+01

3.90E+01

1.99E+02<DL

1.17E+04

113

2.22E+01

2.52E+03

1.00E+02

2.22E+01

1.11E+01

5.56E+01<DL

2.50E+03

114
115

6.67E+01
1.11E+01

1.01E+04
6.60E+03

2.45E+02
8.89E+01

8.15E+01
4.08E+01

1.70E+01
1.28E+01

1.32E+02
7.93E+01<DL<DL

1.00E+04
6.56E+03

116

5.67E+02

1.19E+05

1.99E+03

8.56E+02

6.76E+01

1.06E+03<DL

1.18E+05

2.10E+03 ※26 m/Z=85 では、安定同位体として、Rb のみが存在するため、Rb と同定。
8.75E+03 ※27 m/Z=86,88 では、正味計数率の比が、Sr の天然同位体組成に近いため、Sr と同定。
7.97E+03 ※28 m/Z=87 では、安定同位体として、
Rb と Sr のみが存在するため、Rb またはSr と同定。
7.06E+04 ※27 同上
5.97E+02 ※29 m/Z=89 では、安定同位体として、Yのみが存在するため、Y と同定。
9.63E+02 ※1 同上
1.41E+02 ※1 同上
2.23E+03 ※30 m/Z=92,94,96 では、安定同位体として、Zr と Mo のみが存在するため、Zr ま
たは Mo と同定。
4.19E+02 ※31 m/Z=93 では、安定同位体と長半減期核種として、Zr, Nb, Mo が存在するため、そのいずれかと同定。
1.72E+03 ※30 同上
2.34E+03 ※32 m/Z=95,97 では、安定同位体として、Mo のみが存在するため、Mo と同定。
4.17E+03 ※30 同上
1.75E+03 ※32 同上
3.78E+03 ※33 m/Z=98,100 では、安定同位体として、Mo と Ru のみが存在し、m/Z=101 でRu が検出されていないため、Mo と同定。
<DL
1.64E+03 ※33 同上
<DL
<DL
<DL
<DL ※34 m/Z=104 では、安定同位体として Ruと Pd のみが存在するが、m/Z=101 で Ruが検出されていないため、Pd と同定。
6.30E+01 ※35 m/Z=105 では、安定同位体として、Pd のみが存在するため、Pd と同定。
<DL ※36 m/Z=106, 108, 110 では、安定同位体
として Pd と Cd のみが存在するため、Pd
または Cd と同定。
8.89E+01 ※37 m/Z=107 では、安定同位体や長半減期核種として、Pd と Ag のみが存在し、m/Z=105 で Pd の計数率が低いため、Agと同定。
1.07E+02 ※36 同上<DL ※38 m/Z=109 では、安定同位体として、Ag のみが存在するため、Ag と同定。
1.67E+02 ※36 同上
7.04E+01 ※39 m/Z=111 では、安定同位体として、Cd のみが存在するため、Cd と同定。
1.30E+02 ※40 m/Z=112,114,116 では、安定同位体
として、Cd と Sn のみが存在するため、Cd または Sn と同定。
7.78E+01 ※41 m/Z=113 では、安定同位体と放射性核種として、Cd と In のみが存在するため、Cd または In と同定。
1.63E+02 ※40 同上
4.82E+01 ※42 m/Z=115 では、安定同位体として、In と Sn のみが存在するため、In またはSn と同定。
1.13E+03 ※40 同上- 85 -

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.7-1

ICP-MS 定性分析での各質量数の計数率一覧表（2WEL2102A、2WEL2103A）（4/6）

(m/Z)

操作
ブランク

2WEL
2102A

2WEL
2103A

117
118
119
120

3.89E+02
7.89E+02
4.22E+02
1.32E+03

6.14E+04
1.99E+05
7.05E+04
2.75E+05

1.06E+03
3.62E+03
1.48E+03
4.66E+03

ブランク液 測定データ
計数率 [cps]
ブランク液 ブランク液 検出限界
平均 ② 標準偏差
(DL)
μ
σ
μ＋3σ
5.34E+02 1.07E+02 8.55E+02
1.62E+03 6.76E+01 1.83E+03
5.74E+02 5.01E+01 7.25E+02
2.18E+03 3.39E+01 2.28E+03

121

8.89E+01

3.06E+05

2.15E+03

1.11E+02

1.11E+01

122
123

2.00E+02
8.89E+01

3.97E+04
2.30E+05

7.45E+02
1.39E+03

3.04E+02
8.52E+01

124

2.22E+02

5.01E+04

7.56E+02

125
126
127

0.00E+00
3.33E+01
1.77E+03

0.00E+00
0.00E+00
3.80E+03

128
129
130

1.11E+02
1.86E+03
2.22E+02

131
132
133

質量数

試料測定データ ①
計数率 [cps]

正味計数率 ①-②
[cps]

備考

操作
ブランク

2WEL
2102A

2WEL
2103A

<DL
<DL
<DL
<DL

6.09E+04
1.97E+05
6.99E+04
2.73E+05

1.44E+02<DL

3.06E+05

7.40E+01
1.70E+01

5.26E+02
1.36E+02<DL<DL

3.94E+04
2.30E+05

4.59E+02

2.31E+01

5.29E+02<DL

4.96E+04

1.11E+01
1.11E+01
4.68E+03

7.41E+00
1.85E+01
1.57E+03

6.42E+00
1.70E+01
1.87E+02

2.67E+01
6.95E+01
2.13E+03

<DL
<DL
<DL

<DL
<DL
2.23E+03

1.89E+02
2.18E+03
3.89E+02

1.67E+02
2.10E+03
5.56E+02

1.56E+02
2.28E+03
3.41E+02

5.56E+01
2.57E+02
3.40E+01

3.22E+02
3.05E+03
4.43E+02

<DL
<DL
<DL

<DL
<DL
<DL

1.65E+03
2.31E+03
2.70E+03

1.72E+03
1.95E+03
4.06E+03

1.56E+03
2.05E+03
5.90E+03

1.83E+03
2.44E+03
2.55E+03

1.09E+02
1.99E+02
1.41E+02

2.16E+03
3.04E+03
2.98E+03

<DL
<DL
<DL

<DL
<DL
1.50E+03

134

1.55E+03

2.46E+03

2.41E+03

1.06E+03

8.98E+01

1.33E+03

4.85E+02

1.40E+03

135

1.76E+03

4.40E+03

5.08E+03

7.63E+02

1.17E+02

1.11E+03

9.93E+02

3.64E+03

136

2.05E+03

4.78E+03

5.54E+03

1.20E+03

2.13E+02

1.84E+03

8.41E+02

3.58E+03

137
138

3.33E+03
1.57E+04

8.25E+03
3.69E+04

1.09E+04
4.54E+04

1.34E+03
3.40E+03

2.04E+02
3.23E+02

1.96E+03
4.37E+03

1.99E+03
1.23E+04

6.90E+03
3.35E+04

139

1.67E+02

4.67E+02

2.89E+02

7.41E+01

5.70E+01

2.45E+02<DL

3.93E+02

140

3.00E+03

3.87E+03

1.16E+04

3.08E+02

8.49E+01

5.62E+02

2.69E+03

3.56E+03

141

1.11E+01

8.89E+01

5.56E+01

1.85E+01

6.42E+00

3.78E+01<DL

7.04E+01

142
143
144
145
146

3.89E+02
5.56E+01
1.00E+02
4.45E+01
6.67E+01

5.22E+02
3.33E+01
2.22E+01
1.11E+01
3.33E+01

1.59E+03
3.33E+01
6.67E+01
2.22E+01
1.67E+02

9.66E+02
0.00E+00
7.41E+00
1.11E+01
3.70E+01

1.62E+03
0.00E+00
1.28E+01
1.11E+01
2.80E+01

5.81E+03
0.00E+00
4.59E+01
4.45E+01
1.21E+02<DL
5.56E+01
9.26E+01
3.33E+01<DL<DL
3.33E+01
<DL
<DL
<DL

147

1.11E+01

1.11E+01

4.45E+01

1.48E+01

6.42E+00

3.41E+01

<DL

<DL

148

0.00E+00

4.45E+01

1.11E+01

1.48E+01

6.42E+00

3.41E+01<DL

2.96E+01

149
150

2.22E+01
0.00E+00

1.11E+01
1.11E+01

2.22E+01
2.22E+01

2.96E+01
1.11E+01

2.80E+01
1.93E+01

1.14E+02
6.89E+01

<DL
<DL

<DL
<DL

5.22E+02 ※43 m/Z=117-119 では、安定同位体とし2.00E+03 て、Sn のみが存在するため、Sn と同定。
9.04E+02
2.48E+03 ※44 m/Z=120,122 では、安定同位体として、Sn と Te のみが存在し、他 m/Z で Teの検出が認められないため、Sn と同定。
2.03E+03 ※45 m/Z=121 では、安定同位体として、Sb のみが存在するため、Sb と同定。
4.41E+02 ※44 同上
1.30E+03 ※46 m/Z=123 では、安定同位体として、
Sb と Te のみが存在し、他 m/Z で Te の検出が認められないため、Sb と同定。
2.96E+02 ※47 m/Z=124 では、安定同位体として、Sn と Te と Xe のみが存在し、Xe が溶液化後の試料中に残存する可能性は低いため、他 m/Z で Te の計数率が低いため、
Sn と同定。
<DL<DL
3.11E+03 ※48 m/Z=127 では、安定同位体として、
I のみが存在するため、I と同定。
<DL
<DL
2.15E+02 ※49 m/Z=130 では、安定同位体として、
Te,Xe,Ba が存在し、Xe が溶液化後の試料中に残存する可能性は低いため、Te または Ba と同定。
<DL<DL
3.35E+03 ※50 m/Z=133 では、安定同位体として、
Cs のみが存在するため、Cs と同定。
1.35E+03 ※51 m/Z=134 では、安定同位体として、Ba のみが存在するため、Ba と同定。
4.32E+03 ※52 m/Z=135,137 では、安定同位体と長半減期核種として、Cs と Ba のみが存在するため、Cs または Ba と同定。
4.33E+03 ※53 m/Z=136 では、安定同位体として、Ba と Ce のみが存在するため、Ba またはCe と同定。
9.55E+03 ※52 同上
4.20E+04 ※54 m/Z=138 では、安定同位体として、
Ba, La, Ce が存在するため、Ba, La またはCe と同定。
2.15E+02 ※55 m/Z=139 では、安定同位体として、La のみが存在するため、La と同定。
1.13E+04 ※56 m/Z=140 では、安定同位体として、Ce のみが存在するため、Ce と同定。
3.70E+01 ※57 m/Z=141 では、安定同位体として、Pr のみが存在するため、Pr と同定。
<DL
3.33E+01 ※1 同上
5.93E+01 ※1 同上<DL
1.30E+02 ※58 m/Z=146 では、安定同位体として、Nd のみが存在するため、Nd と同定。
2.96E+01 ※59 m/Z=147 では、安定同位体として、Sm のみが存在するため、Sm と同定。
<DL ※60 m/Z=148 では、安定同位体として、Nd と Sm のみが存在するため、Nd または Sm と同定。
<DL<DL- 86 -

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.7-1

ICP-MS 定性分析での各質量数の計数率一覧表（2WEL2102A、2WEL2103A）（5/6）

(m/Z)

操作
ブランク

2WEL
2102A

151
152
153

0.00E+00
4.45E+01
2.22E+01

0.00E+00
5.56E+01
1.11E+01

ブランク液 測定データ
計数率 [cps]
ブランク液 ブランク液 検出限界
2WEL
平均 ② 標準偏差
(DL)
2103A
μ
σ
μ＋3σ
1.11E+01 7.41E+00 6.42E+00 2.67E+01
4.45E+01 1.85E+01 1.70E+01 6.95E+01
3.33E+01 7.41E+00 6.42E+00 2.67E+01

154

3.33E+01

5.56E+01

1.67E+02

3.70E+01

6.42E+00

155

1.22E+02

2.89E+02

2.89E+02

2.59E+01

156

4.45E+01

1.00E+02

1.78E+02

157
158
159

3.33E+01
2.22E+01
0.00E+00

3.33E+01
1.11E+01
3.33E+01

160
161

1.11E+01
1.11E+01

162
163
164
165
166
167
168
169
170
171
172
173
174
175
176
177
178
179
180
181

質量数

試料測定データ ①
計数率 [cps]

正味計数率 ①-②
[cps]

備考

操作
ブランク

2WEL
2102A

2WEL
2103A

<DL
<DL
<DL

<DL
<DL
<DL

5.63E+01<DL<DL

1.28E+01

6.44E+01

9.63E+01

2.63E+02

1.11E+01

1.11E+01

4.45E+01

3.33E+01

8.89E+01

8.89E+01
6.67E+01
4.45E+01

3.70E+00
1.48E+01
7.41E+00

6.42E+00
1.70E+01
6.42E+00

2.30E+01
6.58E+01
2.67E+01

2.96E+01<DL<DL

2.96E+01<DL
2.59E+01

2.22E+01
1.11E+01

1.11E+01
3.33E+01

1.11E+01
7.41E+00

0.00E+00
6.42E+00

1.11E+01
2.67E+01<DL<DL

1.11E+01<DL

2.22E+01
0.00E+00
1.11E+01
1.11E+01
2.22E+01
1.11E+01
1.11E+01
0.00E+00
1.11E+01
2.22E+01
1.11E+01
2.22E+01
2.22E+01
0.00E+00
1.11E+01
4.45E+01
3.33E+01
4.45E+01
5.34E+02
3.33E+01

1.11E+01
1.11E+01
2.22E+01
1.11E+01
0.00E+00
4.45E+01
0.00E+00
3.34E+01
1.11E+01
2.22E+01
0.00E+00
1.11E+01
3.33E+01
1.11E+01
0.00E+00
3.33E+01
0.00E+00
3.34E+01
6.67E+01
5.56E+02

1.11E+01
1.11E+01
2.22E+01
3.34E+01
1.11E+01
0.00E+00
0.00E+00
0.00E+00
2.22E+01
2.22E+01
2.22E+01
3.34E+01
3.33E+01
4.45E+01
1.11E+01
2.22E+01
3.33E+01
3.33E+01
6.67E+01
6.67E+02

3.71E+00
7.41E+00
1.48E+01
2.59E+01
2.22E+01
1.85E+01
7.41E+00
2.22E+01
2.59E+01
1.11E+01
1.48E+01
3.71E+00
1.48E+01
1.11E+01
2.59E+01
5.56E+01
7.78E+01
7.04E+01
2.37E+02
1.85E+01

6.42E+00
6.42E+00
1.70E+01
6.42E+00
1.93E+01
1.28E+01
1.28E+01
1.11E+01
1.28E+01
0.00E+00
6.42E+00
6.42E+00
1.28E+01
1.11E+01
6.42E+00
7.78E+01
1.16E+02
7.40E+01
2.10E+02
1.28E+01

2.30E+01
2.67E+01
6.58E+01
4.52E+01
8.00E+01
5.70E+01
4.59E+01
5.56E+01
6.44E+01
1.11E+01
3.41E+01
2.30E+01
5.33E+01
4.45E+01
4.52E+01
2.89E+02
4.24E+02
2.92E+02
8.68E+02
5.70E+01

<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
1.11E+01
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
1.11E+01
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
5.37E+02

182
183
184
185
186
187

4.43E+04
4.18E+04
1.57E+05
3.34E+01
2.11E+04
0.00E+00

2.53E+04
7.03E+03
2.74E+04
5.56E+01
1.50E+04
2.11E+02

8.56E+03
2.88E+03
6.00E+03
0.00E+00
2.56E+04
3.33E+01

4.04E+04
1.28E+04
1.25E+04
7.41E+00
1.18E+04
1.48E+01

2.04E+04
4.28E+03
3.98E+03
6.42E+00
6.04E+03
1.70E+01

1.02E+05
2.57E+04
2.45E+04
2.67E+01
2.99E+04
6.58E+01<DL
2.90E+04
1.45E+05
2.59E+01
<DL
<DL

<DL
<DL
1.49E+04
4.82E+01<DL
1.96E+02

188
189

1.11E+01
1.11E+01

1.11E+01
3.34E+01

1.11E+01
0.00E+00

7.41E+00
3.71E+00

6.42E+00
6.42E+00

2.67E+01
2.30E+01

<DL
<DL

<DL
2.96E+01

190
191
192
193
194
195
196
197
198
199
200

1.11E+01
5.56E+01
4.45E+01
5.56E+01
3.00E+02
2.33E+02
1.78E+02
2.89E+02
7.23E+02
4.34E+02
7.80E+02

3.33E+01
6.67E+01
1.11E+01
5.56E+01
1.11E+01
2.22E+01
0.00E+00
2.45E+02
3.67E+02
3.67E+02
8.24E+02

5.56E+01
2.22E+01
2.22E+01
1.22E+02
1.11E+01
2.22E+01
2.22E+01
2.45E+02
3.57E+02
2.67E+02
1.56E+02

0.00E+00
4.08E+01
3.71E+00
1.41E+02
2.22E+01
1.48E+01
2.22E+01
1.90E+03
4.00E+02
5.11E+02
8.99E+02

0.00E+00
1.70E+01
6.42E+00
6.12E+01
1.92E-03
6.42E+00
2.94E+01
2.92E+03
1.76E+02
5.31E+02
5.79E+02

0.00E+00
9.17E+01
2.30E+01
3.24E+02
2.22E+01
3.41E+01
1.10E+02
1.07E+04
9.29E+02
2.10E+03
2.64E+03

1.11E+01<DL
4.08E+01<DL
2.78E+02
2.19E+02
1.56E+02
<DL
<DL
<DL
<DL

3.33E+01
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

<DL
<DL
2.59E+01 ※61 m/Z=153 では、安定同位体として、Eu のみが存在するため、Eu と同定。
1.30E+02 ※62 m/Z=154 では、安定同位体として、Sm と Gd のみが存在するため、Sm また
は Gd と同定。
2.63E+02 ※63 m/Z=155,157 では、安定同位体として、Gd のみが存在するため、Gd と同定。
1.67E+02 ※64 m/Z=156, 158, 160 では、安定同位体
として、Gd と Dy のみが存在し、他 m/Z
で Dy の計数率が低いため、Gd と同定。
8.52E+01 ※63 同上
5.19E+01 ※64 同上
3.70E+01 ※65 m/Z=159 では、安定同位体として、Tb のみが存在するため、Tb と同定。
<DL ※64 同上
2.59E+01 ※66 適切な核種や妨害イオンが想定されず、正味計数率も低いことからノイズ
と同定。
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
1.11E+01 ※1 同上<DL
2.96E+01 ※66 同上
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
6.48E+02 ※67 m/Z=181 では、安定同位体として、Ta のみが存在するため、Ta と同定。
<DL
<DL
<DL ※1 同上<DL ※1 同上<DL<DL ※68 m/Z=187 では、安定同位体として、Re のみが存在するため、Re と同定。
<DL
<DL ※69 m/Z=189,190 では、安定同位体として、Os のみが存在するため、Os と同定。
5.56E+01 ※69 同上
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

- 87 -

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.7-1

ICP-MS 定性分析での各質量数の計数率一覧表（2WEL2102A、2WEL2103A）（6/6）

(m/Z)

操作
ブランク

2WEL
2102A

201
202
203

1.67E+02
7.68E+02
4.45E+01

7.78E+01
4.78E+02
5.56E+01

ブランク液 測定データ
計数率 [cps]
ブランク液 ブランク液 検出限界
2WEL
平均 ② 標準偏差
(DL)
2103A
μ
σ
μ＋3σ
1.33E+02 3.59E+02 3.72E+02 1.48E+03
2.89E+02 8.74E+02 7.92E+02 3.25E+03
8.89E+01 4.08E+01 1.28E+01 7.93E+01

204
205
206
207
208
209

1.33E+02
3.33E+01
7.78E+02
7.11E+02
1.20E+03
4.45E+01

9.11E+02
1.33E+02
1.56E+04
1.18E+04
2.72E+04
2.22E+02

2.45E+02
2.11E+02
3.61E+03
2.39E+03
5.64E+03
2.11E+02

3.96E+02
1.15E+02
2.15E+03
1.68E+03
4.22E+03
4.45E+01

3.15E+02
1.12E+02
4.83E+02
4.01E+02
1.39E+03
4.45E+01

210
211
212
213
214
215
216
217
218
219
220
221
222
223
224
225
226
227
228
229
230
231
232
233
234
235
236
237
238
239
240
241
242
243
244
245
246
247
248
249
250

1.11E+01
0.00E+00
1.11E+01
0.00E+00
0.00E+00
1.11E+01
1.11E+01
0.00E+00
0.00E+00
2.22E+01
1.11E+01
5.56E+01
0.00E+00
2.22E+01
1.11E+01
0.00E+00
1.11E+01
1.11E+01
0.00E+00
0.00E+00
4.45E+01
0.00E+00
1.11E+01
0.00E+00
2.22E+01
1.11E+01
3.33E+01
0.00E+00
2.22E+01
1.11E+01
1.11E+01
0.00E+00
1.11E+01
3.33E+01
1.11E+01
1.11E+01
0.00E+00
0.00E+00
0.00E+00
1.11E+01
0.00E+00

2.22E+01
0.00E+00
1.11E+01
0.00E+00
1.11E+01
1.11E+01
0.00E+00
0.00E+00
1.11E+01
0.00E+00
1.11E+01
0.00E+00
0.00E+00
1.11E+01
2.22E+01
1.11E+01
2.22E+01
2.22E+01
1.11E+01
2.22E+01
4.45E+01
2.22E+01
3.33E+01
1.11E+01
1.11E+01
0.00E+00
1.11E+01
1.11E+01
7.78E+01
1.11E+01
2.22E+01
2.22E+01
3.34E+01
1.11E+01
0.00E+00
1.11E+01
0.00E+00
1.11E+01
1.11E+01
1.11E+01
1.11E+01

0.00E+00
1.11E+01
1.11E+01
1.11E+01
0.00E+00
1.11E+01
1.11E+01
0.00E+00
2.22E+01
3.34E+01
0.00E+00
3.33E+01
1.11E+01
1.11E+01
0.00E+00
0.00E+00
3.33E+01
0.00E+00
2.22E+01
0.00E+00
2.22E+01
1.11E+01
2.22E+01
2.22E+01
2.22E+01
0.00E+00
0.00E+00
2.22E+01
3.34E+01
1.11E+01
2.22E+01
0.00E+00
1.11E+01
0.00E+00
0.00E+00
0.00E+00
1.11E+01
1.11E+01
3.34E+01
1.11E+01
2.22E+01

1.11E+01
3.71E+00
1.48E+01
2.59E+01
2.22E+01
1.85E+01
7.41E+00
7.41E+00
1.11E+01
1.48E+01
3.71E+00
7.41E+00
7.41E+00
2.59E+01
3.71E+00
0.00E+00
1.11E+01
1.85E+01
1.48E+01
1.11E+01
7.41E+00
7.41E+00
3.33E+01
3.71E+00
2.59E+01
3.71E+01
2.59E+01
7.41E+00
2.48E+02
1.11E+01
1.48E+01
1.48E+01
3.71E+00
2.22E+01
1.85E+01
3.71E+00
1.48E+01
3.71E+00
2.22E+01
3.33E+01
1.11E+01

0.00E+00
6.42E+00
2.57E+01
6.42E+00
1.11E+01
6.42E+00
1.28E+01
6.42E+00
1.11E+01
6.42E+00
6.42E+00
6.42E+00
6.42E+00
1.28E+01
6.42E+00
0.00E+00
1.11E+01
1.28E+01
1.70E+01
1.11E+01
6.42E+00
1.28E+01
5.78E+01
6.42E+00
2.31E+01
6.41E+00
1.28E+01
1.28E+01
1.62E+02
1.11E+01
6.42E+00
6.42E+00
6.42E+00
1.11E+01
1.28E+01
6.42E+00
6.42E+00
6.42E+00
1.93E+01
1.93E+01
1.11E+01

質量数

試料測定データ ①
計数率 [cps]

正味計数率 ①-②
[cps]

備考

操作
ブランク

2WEL
2102A

2WEL
2103A

<DL
<DL
<DL

<DL
<DL
<DL

1.34E+03
4.52E+02
3.60E+03
2.89E+03
8.40E+03
1.78E+02

<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

<DL
<DL
1.35E+04
1.01E+04
2.30E+04
1.78E+02<DL<DL
4.82E+01 ※70 m/Z=203 では、安定同位体として、Tl のみが存在するため、Tl と同定。
<DL
<DL
1.47E+03 ※71 m/Z=206,207,208 での正味計数率の<DL 比が、Pb の天然同位体組成に近いため、<DL Pb と同定。

1.11E+01
2.30E+01
9.18E+01
4.52E+01
5.56E+01
3.78E+01
4.59E+01
2.67E+01
4.45E+01
3.41E+01
2.30E+01
2.67E+01
2.67E+01
6.45E+01
2.30E+01
0.00E+00
4.45E+01
5.70E+01
6.58E+01
4.45E+01
2.67E+01
4.59E+01
2.07E+02
2.30E+01
9.54E+01
5.63E+01
6.44E+01
4.59E+01
7.34E+02
4.45E+01
3.41E+01
3.41E+01
2.30E+01
5.56E+01
5.70E+01
2.30E+01
3.41E+01
2.30E+01
8.00E+01
9.11E+01
4.45E+01

<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
4.82E+01
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
3.71E+01
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

1.11E+01
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
1.11E+01
<DL
<DL
<DL
<DL
3.70E+01
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
2.96E+01
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

- 88 -

1.67E+02 ※72 m/Z=209 では、安定同位体として、Bi のみが存在するため、Bi と同定。
<DL ※66 同上
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
2.59E+01 ※1 同上
<DL
<DL
<DL
<DL ※66 同上
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL ※1 同上
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL ※66 同上
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL
<DL

JAEA-Data/Code 2023-005

表 5.10-1

2WEL2103B の着目領域の SEM/EDX 点分析による半定量分析結果（単位：at%）領域 No. 着目元素
1
2
3
4
5
6

Ca
Zn
Cd
Cr
Mn
Cr

O

Na

Mg

Al

Si

S

Cl

Ag

Cd

U

Sn

Ca

64
49
43
32
37
35

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
7
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
10
2
3

n.d.
n.d.
1
2
3
3

12
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
1

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
20
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

9
n.d.
n.d.

L.O.Q.
L.O.Q.

n.d.

L.O.Q.
L.O.Q.

n.d.

領域 No.

Te

Cs

Ba

Ti

Cr

Mn

Fe

Ni

Zn

Pb

Zr

Mo

Total

分類

1
2
3
4
5
6

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
1
14
n.d.
6

L.O.Q.

15
44
34
35
21
49

L.O.Q.

L.O.Q.

L.O.Q.

7
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

100
100
100
100
100
100

Ca
Zn
Cd
Cr
Mn
Cr

n.d.
n.d.
n.d.
37
n.d.

n.d.
n.d.
n.d.
3

L.O.Q.
L.O.Q.

1（注意事項）
・ “n.d.”は、EDX 信号のエネルギースペクトルにピークが確認されず、検出限界以下と判断した元素である。
・ “L.O.Q”.は、スペクトルにピークが確認できるものの、本表に示す元素を 100%とした場合に 0.5at%未満となり、定量下限以下と判断した元素である。
・ 本表の数値は、“n.d.”及び“L.O.Q.”を除いた半定量性を持つデータを示していると判断した元素を 100%として規格化して表示した。ただし、C 及び蒸着膜材の元素（Pt, Pd）については、それらの EDX 信号が有意に見られる場合も含めていない。
・ 本表の数値は、着目元素を含む粒子の平均組成を表すものではなく、粒子とその近傍の構成元素やその多寡といった傾向を概略把握するための概数値である（4.6.5 参照）。

- 89 -

JAEA-Data/Code 2023-005

図 3.1-1

2 号機における分析サンプル取得箇所の概要

サンプル輸送JAEA 大洗

NFD⇒ 比較的広範囲での分析

FMF

汚染箇所を
分取

AGF
重量測定

※

外観観察
IP 測定※
汚染箇所
を分取

試料溶解
（硝酸＋微量フッ酸）

放射線測定
(α、γ)

受入

SEM 用
試料調製

ICP-MS

FE-SEM/WDX

IP：イメージングプレート

図 3.2-1

分析フロー（全体）- 90 -

受入⇒ より細かい特異点
の観察

外観上の
特徴箇所を分取SEM 用試料
調製
FIB 加工FE-SEM/EDX
TEM/STEM/EDXJAEA-Data/Code 2023-005(a) JAEA 大洗／FMF(b) JAEA 大洗／AGF

受入

受入

受入サンプル

受入サンプル

外観観察

外観観察
重量測定

IP 測定

放射線測定
汚染箇所

分取
汚染箇所

溶解

分取試料(2)

溶解液(＋残渣)

分取試料(1)
前処理(試料調整／導電処理)

固液分離

AGF へ

フィルタ(＋残渣)

溶解液
洗浄

SEM 観察WDX（低倍率）（着目元素の探索）

ICP-MS 分析

放射線測定
重量測定

放射線測定

WDX（高倍率）（定性分析）
WDX（高倍率）（マッピング）(c) NFD
受入
受入サンプル

分取採取（極薄膜加工）

SEM/EDX（着目領域探索）

TEM 観察

外観観察SEM/EDX（マッピング）
SEM/EDX（点分析・半定量）

図 3.2-2

各分析施設での分析フロー- 91 -

STEM/EDX（マッピング，点分析）
電子線回折（構造解析）

JAEA-Data/Code 2023-005

Li-6

Li-7

B-10

B-11

Cr-52

Cr-53

Fe-56

Fe-57

図 4.5-1

ICP-MS 定量分析における検量線の一例（1/3）- 92 -

JAEA-Data/Code 2023-005

Ni-60

Ni-61

Ni-62

Zr-90

Zr-91

Mo-95

Mo-97

Mo-98

図 4.5-1

ICP-MS 定量分析における検量線の一例（2/3）- 93 -

JAEA-Data/Code 2023-005

Ag-107

Ag-109

Cs-133

Nd-143

Nd-145

Nd-146

U-235

U-238

図 4.5-1

ICP-MS 定量分析における検量線の一例（3/3）- 94 -

JAEA-Data/Code 2023-005

図 4.7-1 TEM/STEM-EDX 分析での元素マッピングにおける偽信号の要因- 95 -

JAEA-Data/Code 2023-005(a) 受入時(b) IP 測定時
図 5.1-1

2PEN2101 外観観察結果

標準試料（約 48 kBq）

3min の測定では標準試料（約 48 kBq）は確認できず※外観観察結果と左右逆像。

図 5.1-2 2PEN2101 IP 測定結果

- 96 -

JAEA-Data/Code 2023-005

図 5.1-3

2PEN2101 SEM 観察用試料採取後の外観写真（蒸着後）図 5.1-4

2PEN2101 SEM 観察用試料の全体 SEI- 97 -

JAEA-Data/Code 2023-005

図 5.1-5

2PEN2101 SEM 観察用試料中の U 含有粒子の位置- 98 -

JAEA-Data/Code 2023-005

点分析の概略位置
点 A：U 含有粒子上点 B：U 含有粒子周辺の粒子
点 C：スミア繊維上点 A：U 含有粒子上（全体チャート）（低波長側 拡大図）

図 5.1-6

2PEN2101 WDX 点分析による定性分析結果（1/2）- 99 -

JAEA-Data/Code 2023-005

点 B：U 含有粒子周辺（全体チャート）（低波長側 拡大図）

点 C：スミア繊維上（全体チャート）（低波長側 拡大図）

図 5.1-6

2PEN2101 WDX 点分析による定性分析結果（2/2）- 100 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SEI

3μm

U

Pu

(Cs※)

Sb

Zn

Fe

(Cr※)

Ni

(Zr※)

Mo

(Si※)

（注）
・ 各元素の特性 X 線像の取得に用いた波長については表 4.3-1 参照。
・ 各元素を有意に含むか否かの判定の考え方については、4.3.2 参照。
・ 有意でないと判定した元素は※を付し、括弧書きとした。

図 5.1-7高低強度

2PEN2101 WDX 面分析による元素マッピング結果（1/2）- 101 -

JAEA-Data/Code 2023-005

Ca

Al

Ti

Cu
（注）
・ 各元素の特性 X 線像の取得に用いた波長については表 4.3-1 参照。
・ 各元素を有意に含むか否かの判定の考え方については、4.3.2 参照。

図 5.1-7高低強度

2PEN2101 WDX 面分析による元素マッピング結果（2/2）- 102 -

JAEA-Data/Code 2023-005(i) 外観写真

硝酸溶解（6 時間加熱後）

硝酸+フッ酸溶解（18 時間加熱後）(ii) 溶解結果(iii) 溶解後残渣外観写真
図 5.1-8 2PEN2101 化学分析のための溶解処理における外観- 103 -

JAEA-Data/Code 2023-005(i) スペクトル全体※ 各ピークの同定結果については次頁に示す拡大図（同図(ii)及び(iii)）参照。

図 5.1-9

2PEN2101 溶解前試料の γ 線スペクトル測定結果（1/2）- 104 -

JAEA-Data/Code 2023-005(ii) 0～1000 keV を拡大(iii) 1000～2000 keV を拡大

図 5.1-9

2PEN2101 溶解前試料の γ 線スペクトル測定結果（2/2）- 105 -

JAEA-Data/Code 2023-005

図 5.1-10

2PEN2101 溶解液の γ 線スペクトル測定結果

図 5.1-11 2PEN2101 溶解後残渣の γ 線スペクトル測定結果- 106 -

JAEA-Data/Code 2023-005(a) 受入時(b) IP 測定時
図 5.2-1

1min の測定では標準試料（約 48kBq）は確認できず

2PEN2102 外観観察結果

標準試料（約 48kBq）※外観観察結果と左右逆像。

図 5.2-2 2PEN2102 IP 測定結果

- 107 -

JAEA-Data/Code 2023-005

図 5.2-3

2PEN2102 SEM 観察用試料採取後の外観写真（蒸着後）図 5.2-4

2PEN2102 SEM 観察用試料の全体 SEI- 108 -

JAEA-Data/Code 2023-005

図 5.2-5

2PEN2102 SEM 観察用試料中の U 含有粒子の位置- 109 -

JAEA-Data/Code 2023-005

点分析の概略位置
点 A：U 含有粒子上点 B：U 含有粒子周辺の粒子
点 C：スミア繊維上点 A：U 含有粒子上（全体チャート）（低波長側 拡大図）

図 5.2-6

2PEN2102 WDX 点分析による定性分析結果（1/2）- 110 -

JAEA-Data/Code 2023-005

点 B：U 含有粒子周辺（全体チャート）（低波長側 拡大図）

点 C：スミア繊維上（全体チャート）（低波長側 拡大図）

図 5.2-6

2PEN2102 WDX 点分析による定性分析結果（2/2）- 111 -

JAEA-Data/Code 2023-005

U

(Pu※)

(Cs※)

Sb

Zn

Fe

Cr

Ni

Zr

(Mo※)

Si

SEI

10μm

（注）
・ 各元素の特性 X 線像の取得に用いた波長については表 4.3-1 参照。
・ 各元素を有意に含むか否かの判定の考え方については、4.3.2 参照。
・ 有意でないと判定した元素は※を付し、括弧書きとした。

図 5.2-7高低強度

2PEN2102 WDX 面分析による元素マッピング結果（1/2）- 112 -

JAEA-Data/Code 2023-005

Ca

Al

Mg

Cl

（注）
・ 各元素の特性 X 線像の取得に用いた波長については表 4.3-1 参照。
・ 各元素を有意に含むか否かの判定の考え方については、4.3.2 参照。

図 5.2-7

Pb

高

低
強度

2PEN2102 WDX 面分析による元素マッピング結果（2/2）- 113 -

JAEA-Data/Code 2023-005(i) 外観写真

硝酸溶解（6 時間加熱後）

硝酸+フッ酸溶解（18 時間加熱後）(ii) 溶解結果(iii) 溶解後残渣外観写真
図 5.2-8 2PEN2102 化学分析のための溶解処理における外観- 114 -

JAEA-Data/Code 2023-005(i) スペクトル全体※ 各ピークの同定結果については次頁に示す拡大図（同図(ii)及び(iii)）参照。

図 5.2-9

2PEN2102 溶解前試料の γ 線スペクトル測定結果（1/2）- 115 -

JAEA-Data/Code 2023-005(ii) 0～1000 keV を拡大(iii) 1000～2000 keV を拡大

図 5.2-9

2PEN2102 溶解前試料の γ 線スペクトル測定結果（2/2）- 116 -

JAEA-Data/Code 2023-005

図 5.2-10

2PEN2102 溶解液の γ 線スペクトル測定結果

図 5.2-11 2PEN2102 溶解後残渣の γ 線スペクトル測定結果- 117 -

JAEA-Data/Code 2023-005

受入時

開封後
図 5.3-1

2PEN2103 外観観察結果

ハサミで切断し、
導電テープ上に採取

SEM 試料台上の 2PEN2103-2（予備採取⇒未測定）
ハサミで切断し、
導電テープ上に採取
SEM 試料採取後の 2PEN2103

SEM 試料台上の 2PEN2103-1（⇒SEM 観察を実施）
図 5.3-2

2PEN2103 からの SEM 観察用試料の採取- 118 -

JAEA-Data/Code 2023-005

各領域の位置(＋からの距離) mm（全体 SEM 像）

領域No.

右方向へ

下方向へ

01
02
03
04
05
06
07
08
09
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23

3.025
3.072
2.727
2.716
2.741
2.689
2.730
2.755
2.734
2.714
2.738
2.730
2.767
2.514
2.552
2.596
2.395
2.469
2.576
2.630
2.550
2.566
2.552

1.554
1.602
1.152
1.134
1.147
1.223
1.255
1.239
1.297
1.332
1.339
1.452
1.456
1.397
1.343
1.370
1.430
1.467
0.876
0.977
0.911
0.971
0.947

（各領域の位置情報）（全体 SEM 像における各領域の位置）
図 5.3-3

2PEN2103 SEM 観察用試料（2PEN2103-1）の全体 SEM 像と各着目領域の位置- 119 -

JAEA-Data/Code 2023-005

領域 01

領域 02

図 5.3-4

2PEN2103 着目領域 01～02 の設定- 120 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

C (導電テープの影響が

O

(F※)

(O 信号の影響)

含まれる)

(Na※)

(Mg※)

Al

Si

S (Pb 信号の影響

(Cl※)

Ca

(Ti※)

(Mn※)

Fe

(Cu※)

(Zn※)

が含まれる)Cr

Ni(Cr 信号の影響)(Co※)(Fe 信号の影響)

Zr※ 試料からの有意な信号を含まない特性 X 線像は “※”を付し、括弧書きとした。
（すべての輝点が他元素の EDX
信号や試料外元素の影響である場合を含む）
他元素からの信号の影響を含む元素マップには、その元素本来の主要な輝点を点線枠で表示した。

図 5.3-5

2PEN2103 領域 01～02 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング）（1/2）- 121 -

JAEA-Data/Code 2023-005

(Mo※)

(Mo※)

(Tc※)

(S 信号の影響)(MoK 信号無し)(S 信号の影響)

(Rh※)

(Pd※)

(Ag※)

(Te※)

(Ru※)

(Sn※)

(U 信号の影響)(Ca 信号の影響)(Ca 信号の影響)

(I※)

(Cs※)

(Ba※)

(Sm※)

(W※)

Pb

U

※ 試料からの有意な信号を含まない特性 X 線像は “※”を付し、括弧書きとした。
（すべての輝点が他元素の EDX
信号や試料外元素の影響である場合を含む）

図 5.3-5

2PEN2103 領域 01～02 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング）（2/2）- 122 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

O

Cr

Fe

Zr

U

図 5.3-6 2PEN2103 領域 01 の拡大元素マッピング- 123 -

JAEA-Data/Code 2023-005

Pt, Pd：蒸着材料元素
Ca, Cr, Ni：定量下限以下

注意事項： 上図の赤破線の中心を EDX 点分析の中心とした。
なお、赤破線は EDX 点分析の範囲を示しているわけではない。

図 5.3-7

2PEN2103 領域 01 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル- 124 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

O

Cr

Fe

Zr

U

図 5.3-8

2PEN2103 領域 02 の拡大元素マッピング- 125 -

JAEA-Data/Code 2023-005

Pt, Pd：蒸着材料元素
Ni：定量下限以下

注意事項： 上図の赤破線の中心を EDX 点分析の中心とした。
なお、赤破線は EDX 点分析の範囲を示しているわけではない。

図 5.3-9

2PEN2103 領域 02 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル- 126 -

JAEA-Data/Code 2023-005

領域 04

領域 04

領域 03

領域 05

領域 03

領域 05

図 5.3-10

2PEN2103 着目領域 03～05 の設定- 127 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

C (導電テープの影響が

O

(F※)

(O,Fe 信号の影響)

含まれる)

Na

(Mg※)

Al

Si

S (Pb 信号の影響

Cl

Ca

(Ti※)

(Mn※)

Fe

Cu

(Zn※)

が含まれる)Cr

Ni(Cr 信号の影響)(Co※)(Fe 信号の影響)

Zr※ 試料からの有意な信号を含まない特性 X 線像は “※”を付し、括弧書きとした。
（すべての輝点が他元素の EDX
信号や試料外元素の影響である場合を含む）
他元素からの信号の影響を含む元素マップには、その元素本来の主要な輝点を点線枠で表示した。

図 5.3-11

2PEN2103 領域 03～05 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング）（1/2）- 128 -

JAEA-Data/Code 2023-005

(Mo※)

(Mo※)

(Tc※)

(S,Pb 信号の影響)(MoK 信号無し)(S,Pb 信号の影響)

(Rh※)

(Pd※)

(Ag※)

(Ru※)

(S,Cl,Pb 信号の影響)(Sn※)(U 信号の影響)(Ca 信号の影響)(Ca 信号の影響)

(I※)

(Cs※)

(Ba※)

(Sm※)

(W※)

Pb

U

(Te※)

※ 試料からの有意な信号を含まない特性 X 線像は “※”を付し、括弧書きとした。
（すべての輝点が他元素の EDX
信号や試料外元素の影響である場合を含む）

図 5.3-11

2PEN2103 領域 03～05 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング）（2/2）- 129 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

O

Cr

Fe

Zr

U

図 5.3-12

2PEN2103 領域 03 の拡大元素マッピング- 130 -

JAEA-Data/Code 2023-005

Pt, Pd：蒸着材料元素

注意事項： 上図の赤破線の中心を EDX 点分析の中心とした。
なお、赤破線は EDX 点分析の範囲を示しているわけではない。

図 5.3-13

2PEN2103 領域 03 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル- 131 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

O

Cr

Fe

Zr

U

図 5.3-14

2PEN2103 領域 04 の拡大元素マッピング- 132 -

JAEA-Data/Code 2023-005

Pt：蒸着材料元素

注意事項： 上図の赤破線の中心を EDX 点分析の中心とした。
なお、赤破線は EDX 点分析の範囲を示しているわけではない。

図 5.3-15

2PEN2103 領域 04 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル- 133 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

O

Cr

Fe

Zr

U

図 5.3-16

2PEN2103 領域 05 の拡大元素マッピング- 134 -

JAEA-Data/Code 2023-005

Pt：蒸着材料元素
Cr：定量下限以下

注意事項： 上図の赤破線の中心を EDX 点分析の中心とした。
なお、赤破線は EDX 点分析の範囲を示しているわけではない。

図 5.3-17

2PEN2103 領域 05 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル- 135 -

JAEA-Data/Code 2023-005

領域 06

領域 07

領域 08

領域 06

領域 09

領域 07

領域 08

領域 09

図 5.3-18

2PEN2103 着目領域 06～09 の設定- 136 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SEO

C (導電テープの影響(F※)(O 信号の影響)が含まれる)

(Na※)

Mg

(Al※)

Si

S (Pb 信号の影響

(Cl※)

Ca

(Ti※)

(Mn※)

Fe

が含まれる)Cr

Ni(Cr 信号の影響)(Cu※)(強い U 信号の影響)(Zn※)(強い U 信号の影響)(Co※)(Fe 信号の影響)

Zr※ 試料からの有意な信号を含まない特性 X 線像は “※”を付し、括弧書きとした。
（すべての輝点が他元素の EDX
信号や試料外元素の影響である場合を含む）
他元素からの信号の影響を含む元素マップには、その元素本来の主要な輝点を点線枠で表示した。

図 5.3-19

2PEN2103 領域 06～09 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング）（1/2）- 137 -

JAEA-Data/Code 2023-005(Mo※)(Mo※) (U 信号の影響、
MoK 信号無し)(S,Pb 信号の影響)

(Rh※)

(Pd※)

(Ag※)

(I※)

(Cs※)

(Ba※)

(W※)

Pb

U

(S,Pb 信号の影響)(S,Pb 信号の影響)(Te※)(Ca 信号の影響)(Sm※)(Cr 信号の影響)(Ca 信号の影響)(Ni 信号の影響)

(Tc※)

(Ru※)

(S,Pb 信号の影響)(Sn※)(U 信号の影響)※ 試料からの有意な信号を含まない特性 X 線像は “※”を付し、括弧書きとした。
（すべての輝点が他元素の EDX
信号や試料外元素の影響である場合を含む）

図 5.3-19

2PEN2103 領域 06～09 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング）（2/2）- 138 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

O

Cr

Fe

Zr

U

図 5.3-20

2PEN2103 領域 06 の拡大元素マッピング- 139 -

JAEA-Data/Code 2023-005

Pt, Pd：蒸着材料元素
Ni：定量下限以下

注意事項： 上図の赤破線の中心を EDX 点分析の中心とした。
なお、赤破線は EDX 点分析の範囲を示しているわけではない。

図 5.3-21

2PEN2103 領域 06 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル- 140 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

O

Cr

Fe

Zr

U

図 5.3-22

2PEN2103 領域 07 の拡大元素マッピング- 141 -

JAEA-Data/Code 2023-005

Pt, Pd：蒸着材料元素

注意事項： 上図の赤破線の中心を EDX 点分析の中心とした。
なお、赤破線は EDX 点分析の範囲を示しているわけではない。

図 5.3-23

2PEN2103 領域 07 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル- 142 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

O

Cr

Fe

Ni

Zr

U
図 5.3-24

2PEN2103 領域 08 の拡大元素マッピング- 143 -

JAEA-Data/Code 2023-005

Pt, Pd：蒸着材料元素
Sn：定量下限以下

注意事項： 上図の赤破線の中心を EDX 点分析の中心とした。
なお、赤破線は EDX 点分析の範囲を示しているわけではない。

図 5.3-25

2PEN2103 領域 08 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル- 144 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

O

S

Cr

Fe

Ni

(Zn※)

(Zr※)

Pb

(U※)
※ 試料からの有意な信号を含まない特性 X 線像は “※”を付し、括弧書きとした。

図 5.3-26

2PEN2103 領域 09 の拡大元素マッピング- 145 -

JAEA-Data/Code 2023-005

Pt：蒸着材料元素

注意事項： 上図の赤破線の中心を EDX 点分析の中心とした。
なお、赤破線は EDX 点分析の範囲を示しているわけではない。

図 5.3-27

2PEN2103 領域 09 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル- 146 -

JAEA-Data/Code 2023-005

領域 10

領域 11

図 5.3-28

2PEN2103 着目領域 10～11 の設定- 147 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

C (導電テープの影響Oが含まれる)(F※)(O 信号の影響)

(Na※)

Mg

Al

Si

S

(Cl※)

Ca (Sn 信号の影響

Tiが含まれる)

Cr

Ni

Fe

(Mn※)

(Cr 信号の影響)(Cu※)(強い U 信号の影響)(Zn※)(強い U 信号の影響)(Co※)(Fe 信号の影響)

Zr※ 試料からの有意な信号を含まない特性 X 線像は “※”を付し、括弧書きとした。
（すべての輝点が他元素の EDX
信号や試料外元素の影響である場合を含む）
他元素からの信号の影響を含む元素マップには、その元素本来の主要な輝点を点線枠で表示した。

図 5.3-29

2PEN2103 領域 10～11 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング）（1/2）- 148 -

JAEA-Data/Code 2023-005(Mo※)(Mo※) (U 信号の影響、

(Rh※)

(Pd※)

(S,Pb 信号の影響)(Te※)(Ca,Sn 信号の影響)

(Ru※)

(Ag※)

Sn (U 信号の影響(強い U 信号の影響)

(Cs※)

(I※)

(Ca 信号の影響)(Sm※) (Cr 信号及び強い (W※) (Ni 信号及び強いU 信号の影響)(Tc※)(S,Pb 信号の影響)

MoK 信号無し)

U 信号の影響)Pbが含まれる)(Ba※)(Ti 信号の影響)

U※ 試料からの有意な信号を含まない特性 X 線像は “※”を付し、括弧書きとした。
（すべての輝点が他元素の EDX
信号や試料外元素の影響である場合を含む）
他元素からの信号の影響を含む元素マップには、その元素本来の主要な輝点を点線枠で表示した。

図 5.3-29

2PEN2103 領域 10～11 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング）（2/2）- 149 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

O

Cr

Fe

Zr

U

図 5.3-30

2PEN2103 領域 10 の拡大元素マッピング- 150 -

JAEA-Data/Code 2023-005

Pt, Pd：蒸着材料元素
Ni：定量下限以下

注意事項： 上図の赤破線の中心を EDX 点分析の中心とした。
なお、赤破線は EDX 点分析の範囲を示しているわけではない。

図 5.3-31

2PEN2103 領域 10 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル- 151 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

O

Cr

Fe

Zr

U

図 5.3-32

2PEN2103 領域 11 の拡大元素マッピング- 152 -

JAEA-Data/Code 2023-005

Pt, Pd：蒸着材料元素

注意事項： 上図の赤破線の中心を EDX 点分析の中心とした。
なお、赤破線は EDX 点分析の範囲を示しているわけではない。

図 5.3-33

2PEN2103 領域 11 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル- 153 -

JAEA-Data/Code 2023-005

領域 12

領域 13

図 5.3-34

2PEN2103 着目領域 12～13 の設定- 154 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

C (導電テープの影響

O

(F※)

(O 信号の影響)が含まれる)

(Na※)

Mg

Al

Si

S (Pb 信号の影響

(Cl※)

Ca

Ti

(Mn※)

Fe

Cu

Zn (強い U 信号のが含まれる)Cr

Ni(Cr 信号の影響)(Co※)(Fe 信号の影響)

Zr

影響が含まれる)※ 試料からの有意な信号を含まない特性 X 線像は “※”を付し、括弧書きとした。
（すべての輝点が他元素の EDX
信号や試料外元素の影響である場合を含む）
他元素からの信号の影響を含む元素マップには、その元素本来の主要な輝点を点線枠で表示した。

図 5.3-35

2PEN2103 領域 12～13 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング）（1/2）- 155 -

JAEA-Data/Code 2023-005(Mo※)(Mo※) (U 信号の影響、
MoK 信号なし)(S,Pb 信号の影響)

(Rh※)

(Pd※)

(Ag※)

(S,Pb 信号の影響)(Tc※)(Ca 信号の影響)(Ca 信号の影響)

(I※)

(Cs※)

(Sm※)

(W※)

Pb

(Te※)

(Cr 信号の影響)

(Ru※)

(Sn※)

(U 信号の影響)(Ba※)(Ti 信号の影響)

U※ 試料からの有意な信号を含まない特性 X 線像は “※”を付し、括弧書きとした。
（すべての輝点が他元素の EDX
信号や試料外元素の影響である場合を含む）

図 5.3-35

2PEN2103 領域 12～13 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング）（2/2）- 156 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

O

Cr

Fe

Zr

U

図 5.3-36

2PEN2103 領域 12 の拡大元素マッピング- 157 -

JAEA-Data/Code 2023-005

Pt：蒸着材料元素

注意事項： 上図の赤破線の中心を EDX 点分析の中心とした。
なお、赤破線は EDX 点分析の範囲を示しているわけではない。

図 5.3-37

2PEN2103 領域 12 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル- 158 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

O

Cr

Fe

Zr

U

図 5.3-38

2PEN2103 領域 13 の拡大元素マッピング- 159 -

JAEA-Data/Code 2023-005

Pt, Pd：蒸着材料元素

注意事項： 上図の赤破線の中心を EDX 点分析の中心とした。
なお、赤破線は EDX 点分析の範囲を示しているわけではない。

図 5.3-39

2PEN2103 領域 13 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル- 160 -

JAEA-Data/Code 2023-005

領域 14

領域 15

領域 14

領域 16

領域 16

図 5.3-40

2PEN2103 着目領域 14～16 の設定- 161 -

領域 15

JAEA-Data/Code 2023-005

SEO

C (導電テープの影響(F※)(O 信号の影響)が含まれる)

(Na※)

Mg

Al

Si

S

(Cl※)

Ca

Ti

(Mn※)

Fe

Cr

Ni

(Cr 信号の影響)(Cu※)(強い U 信号の影響)(Zn※)(強い U 信号の影響)(Co※)(Fe 信号の影響)

Zr※ 試料からの有意な信号を含まない特性 X 線像は “※”を付し、括弧書きとした。
（すべての輝点が他元素の EDX
信号や試料外元素の影響である場合を含む）

図 5.3-41

2PEN2103 領域 14～16 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング）（1/2）- 162 -

JAEA-Data/Code 2023-005(Mo※)(Mo※) (U 信号の影響、

(Rh※)

(Pd※)

(S 信号の影響)(Te※)(Ca 信号の影響)(Sm※)(強い U 信号の影響)(Tc※)(S 信号の影響)

MoK 信号無し)(Ag※)(強い U 信号の影響)

(Cs※)

(I※)

(Ca 信号の影響)(W※)(強い U 信号の影響)

(Ru※)

(Sn※)

(U 信号の影響)(Ba※)(強い U 信号の影響)(Ti 信号の影響)

(Pb※)

U

(強い U 信号の影響)※ 試料からの有意な信号を含まない特性 X 線像は “※”を付し、括弧書きとした。
（すべての輝点が他元素の EDX
信号や試料外元素の影響である場合を含む）

図 5.3-41

2PEN2103 領域 14～16 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング）（2/2）- 163 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

O

Cr

Fe

Zr

U

図 5.3-42

2PEN2103 領域 14 の拡大元素マッピング- 164 -

JAEA-Data/Code 2023-005

Pt, Pd：蒸着材料元素

注意事項： 上図の赤破線の中心を EDX 点分析の中心とした。
なお、赤破線は EDX 点分析の範囲を示しているわけではない。

図 5.3-43

2PEN2103 領域 14 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル- 165 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

O

Cr

Fe

Zr

U

図 5.3-44

2PEN2103 領域 15 の拡大元素マッピング- 166 -

JAEA-Data/Code 2023-005

Pt, Pd：蒸着材料元素

注意事項： 上図の赤破線の中心を EDX 点分析の中心とした。
なお、赤破線は EDX 点分析の範囲を示しているわけではない。

図 5.3-45

2PEN2103 領域 15 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル- 167 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

O

Cr

Fe

Zr

U

図 5.3-46

2PEN2103 領域 16 の拡大元素マッピング- 168 -

JAEA-Data/Code 2023-005

Pt：蒸着材料元素
Cr, Ni：定量下限以下

注意事項： 上図の赤破線の中心を EDX 点分析の中心とした。
なお、赤破線は EDX 点分析の範囲を示しているわけではない。

図 5.3-47

2PEN2103 領域 16 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル- 169 -

JAEA-Data/Code 2023-005

領域 17

領域 18

領域 17

領域 18

図 5.3-48

2PEN2103 着目領域 17～18 の設定- 170 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

C

O

(F※)

(O 信号の影響)

(Na※)

(Mg※)

Al

Si

S (Pb 信号の影響

(Cl※)

Ca

Ti

(Mn※)

Fe

が含まれる)Cr

Ni(Cr 信号の影響)(Cu※)(強い U 信号の影響)(Zn※)(強い U 信号の影響)(Co※)(Fe 信号の影響)

Zr※ 試料からの有意な信号を含まない特性 X 線像は “※”を付し、括弧書きとした。
（すべての輝点が他元素の EDX
信号や試料外元素の影響である場合を含む）
他元素からの信号の影響を含む元素マップには、その元素本来の主要な輝点を点線枠で表示した。

図 5.3-49

2PEN2103 領域 17～18 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング）（1/2）- 171 -

JAEA-Data/Code 2023-005(Mo※)(Mo※) (U 信号の影響、
MoK 信号無し)(S,Pb 信号の影響)

(Rh※)

(Pd※)

(Ag※)

(S,Pb 信号の影響)(Te※)(Ca 信号の影響)(Sm※)(強い U 信号の影響)

(Tc※)

(Cs※)

(I※)

(Ru※)

(Sn※)

(U 信号の影響)(Ba※)(Ca 信号の影響)(強い U 信号の影響)(Ti 信号の影響)(W※)

Pb (強い U 信号の影響

U(強い U 信号の影響)が含まれる)※ 試料からの有意な信号を含まない特性 X 線像は “※”を付し、括弧書きとした。
（すべての輝点が他元素の EDX
信号や試料外元素の影響である場合を含む）
他元素からの信号の影響を含む元素マップには、その元素本来の主要な輝点を点線枠で表示した。

図 5.3-49

2PEN2103 領域 17～18 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング）（2/2）- 172 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

O

Cr

Fe

Zr

U

図 5.3-50

2PEN2103 領域 17 の拡大元素マッピング- 173 -

JAEA-Data/Code 2023-005

Pt, Pd：蒸着材料元素
Ni：定量下限以下

注意事項： 上図の赤破線の中心を EDX 点分析の中心とした。
なお、赤破線は EDX 点分析の範囲を示しているわけではない。

図 5.3-51

2PEN2103 領域 17 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル- 174 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

O

Cr

Fe

Ni

(Zr※)

U
※ 試料からの有意な信号を含まない特性 X 線像は “※”を付し、括弧書きとした。

図 5.3-52

2PEN2103 領域 18 の拡大元素マッピング- 175 -

JAEA-Data/Code 2023-005

Pt, Pd：蒸着材料元素

注意事項： 上図の赤破線の中心を EDX 点分析の中心とした。
なお、赤破線は EDX 点分析の範囲を示しているわけではない。

図 5.3-53

2PEN2103 領域 18 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル- 176 -

JAEA-Data/Code 2023-005

領域 21

領域 23

領域 19

領域 22

領域 19

領域 20

領域 20

領域 21

領域 22

領域 23

図 5.3-54

2PEN2103 着目領域 19～23 の設定- 177 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

C

O

(F※)

(O 信号の影響)

Na (Zn 及び Cu 信号の

Mg

Al

Si

Cl

Ca

Ti

(Mn※)

Fe

Cu

Zn

影響が含まれる)

S (Pb 信号の影響が含まれる)Cr

Ni(Cr 信号の影響)(Co※)(Fe 信号の影響)

Zr※ 試料からの有意な信号を含まない特性 X 線像は “※”を付し、括弧書きとした。
（すべての輝点が他元素の EDX
信号や試料外元素の影響である場合を含む）
他元素からの信号の影響を含む元素マップには、その元素本来の主要な輝点を点線枠及び矢印で表示した。

図 5.3-55

2PEN2103 領域 19～23 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング）（1/2）- 178 -

JAEA-Data/Code 2023-005(Mo※)(U 信号の影響、MoK 信号無し)

(Rh※)

(Pd※)

(Cl 信号の影響)(Te※)(Ca 信号の影響)(Sm※)(Cr 信号の影響)

(Tc※)

(Mo※)

(S,Pb 信号の影響)(S,Pb 信号の影響)(Ag※)(強い U 信号の影響)

(Cs※)

(I※)

(Ru※)

(Cl,S,Pb 信号の影響)(Sn※)(U 信号の影響)(Ba※)(Ca 信号の影響)(強い U 信号の影響)(Ti 信号の影響)

(W※)

Pb

U

(強い Cu 信号の影響)※ 試料からの有意な信号を含まない特性 X 線像は “※”を付し、括弧書きとした。
（すべての輝点が他元素の EDX
信号や試料外元素の影響である場合を含む）

図 5.3-55

2PEN2103 領域 19～23 を含む視野の概観観察結果（元素マッピング）（2/2）- 179 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

O

Cr

Fe

Zr

U

図 5.3-56

2PEN2103 領域 19 の拡大元素マッピング- 180 -

JAEA-Data/Code 2023-005

Pt, Pd：蒸着材料元素
Ca：定量下限以下

注意事項： 上図の赤破線の中心を EDX 点分析の中心とした。
なお、赤破線は EDX 点分析の範囲を示しているわけではない。

図 5.3-57

2PEN2103 領域 19 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル- 181 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

O

Cr

Fe

Zr

U

図 5.3-58

2PEN2103 領域 20 の拡大元素マッピング- 182 -

JAEA-Data/Code 2023-005

Pt, Pd：蒸着材料元素

注意事項： 上図の赤破線の中心を EDX 点分析の中心とした。
なお、赤破線は EDX 点分析の範囲を示しているわけではない。

図 5.3-59

2PEN2103 領域 20 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル- 183 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

O

Cr

Fe

Zr

U

図 5.3-60

2PEN2103 領域 21 の拡大元素マッピング- 184 -

JAEA-Data/Code 2023-005

Pt, Pd：蒸着材料元素

注意事項： 上図の赤破線の中心を EDX 点分析の中心とした。
なお、赤破線は EDX 点分析の範囲を示しているわけではない。

図 5.3-61

2PEN2103 領域 21 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル- 185 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

O

Si

Ca

Ti

Fe

Ni
図 5.3-62

2PEN2103 領域 22 の拡大元素マッピング- 186 -

JAEA-Data/Code 2023-005

Pt, Pd：蒸着材料元素
Ni：定量下限以下

注意事項： 上図の赤破線の中心を EDX 点分析の中心とした。
なお、赤破線は EDX 点分析の範囲を示しているわけではない。

図 5.3-63

2PEN2103 領域 22 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル- 187 -

JAEA-Data/Code 2023-005

SE

O

Fe

Cu

Zn
図 5.3-64

2PEN2103 領域 23 の拡大元素マッピング- 188 -

JAEA-Data/Code 2023-005

Pt, Pd：蒸着材料元素
Ni：定量下限以下

注意事項： 上図の赤破線の中心を EDX 点分析の中心とした。
なお、赤破線は EDX 点分析の範囲を示しているわけではない。

図 5.3-65

2PEN2103 領域 23 の中央付近を中心とした EDX 点分析スペクトル- 189 -

JAEA-Data/Code 2023-005

分析・観察方向

図 5.3.3.1-1 2PEN2103 領域 05 の TEM 観察用試料の採取箇所及び分析・観察方向- 190 -

JAEA-Data/Code 2023-005

保持用
厚膜部分
(非観察対象)W 保護膜及びスミア繊維（C）、FIB
加工イオン（Ga）、メッシュ材（Cu）の再堆積部分（赤枠）

薄膜化部分(観察対象)（視野 A）（視野 B）（断面全体）

100 nm

（視野 D）（視野 C）

図 5.3.3.1-2 2PEN2103 領域 05 のミクロ組織の HAADF-STEM 像- 191 -

JAEA-Data/Code 2023-005

明視野像

C (スミア繊維)(U や W と重複する部分はそれらの影響)

O(左端の輝度変動は試料厚さ変化の影響)(Na※)(高輝度部分は Ga,W の影響)

(Mg※)
(U,W,Ga と重複する部分はそれらの影響)

Al(U,W,Pb と重複する部分はそれらの影響)（注） ※は主な輝点がすべて他の元素や試料外からの偽信号であることを示す。
黄色破線は当該元素が存在する位置を示す。

図 5.3.3.1-3 2PEN2103 領域 05 の U 含有粒子の STEM-EDX マップ（1/7）- 192 -

JAEA-Data/Code 2023-005(Si※)(高輝度部分は W の影響)

S
(U,W,Pb と重複する部分はそれらの影響)(Cl※)(高輝度部分は U,W,Pb の影響)

Ca
(U,W と重複する部分はそれらの影響、Pbの影響が含まれる)(Ti※)(高輝度部分は U,W,Pb の影響)

Cr
(W,Ga と重複する部分はそれらの影響、U
と重複する部分はその影響が含まれる)（注） ※は主な輝点がすべて他の元素や試料外からの偽信号であることを示す。
黄色破線は当該元素が存在する位置を示す。

図 5.3.3.1-3 2PEN2103 領域 05 の U 含有粒子の STEM-EDX マップ（2/7）- 193 -

JAEA-Data/Code 2023-005(Mn※)(高輝度部分は Cr,U,W,Pb,Ga の影響)

Fe
(左端の輝度変動は試料厚さ変化の影響)

Ni(Ga,W,U と重複する部分はそれらの影響)

Cu (試料固定メッシュ材の再堆積)(U,W,Pb と重複する部分はそれらの影響が
含まれる)

(Zn※)
(高輝度部分は W,U,Ga の影響)

Ga (FIB 加工用イオンの残留)(W と重複する部分はその影響が含まれる)（注） ※は主な輝点がすべて他の元素や試料外からの偽信号であることを示す。
黄色破線は当該元素が存在する位置を示す。

図 5.3.3.1-3 2PEN2103 領域 05 の U 含有粒子の STEM-EDX マップ（3/7）- 194 -

JAEA-Data/Code 2023-005(Se※)(高輝度部分は W,U の影響)

Zr

(Mo※)
(高輝度部分は U,W,Pb の影響)

(Tc※)
(高輝度部分は U,W,Pb,S の影響)

(Ru※)
(高輝度部分は U,W,Pb,S の影響)

(Rh※)
(高輝度部分は U,W,Pb の影響)

（注） ※は主な輝点がすべて他の元素や試料外からの偽信号であることを示す。

図 5.3.3.1-3 2PEN2103 領域 05 の U 含有粒子の STEM-EDX マップ（4/7）- 195 -

JAEA-Data/Code 2023-005(Pd※)(高輝度部分は U,W,Pb の影響)

(Ag※)
(高輝度部分は U,W,Pb の影響)

(Cd※)
(高輝度部分は U,W,Pb の影響)

Sn
(U,W,Pb と重複する部分はそれらの影響、
Ca の影響が含まれる)

Sn(U,W,Pb と重複する部分はそれらの影響)（注） ※は主な輝点がすべて他の元素や試料外からの偽信号であることを示す。
黄色破線は当該元素が存在する位置を示す。

図 5.3.3.1-3 2PEN2103 領域 05 の U 含有粒子の STEM-EDX マップ（5/7）- 196 -

JAEA-Data/Code 2023-005(Sb※)(高輝度部分は U,W,Pb,Ca,Sn の影響)

(Te※)
(高輝度部分は U,W,Pb,Ca,Sn の影響)

(I※)
(高輝度部分は U,W,Pb,Ca,Sn の影響)

(Cs※)
(高輝度部分は U,W,Pb の影響)

(Ba※)
(高輝度部分は U,W,Pb の影響)

(Sm※)
(高輝度部分は U,W,Pb,Cr の影響)

（注） ※は主な輝点がすべて他の元素や試料外からの偽信号であることを示す。

図 5.3.3.1-3 2PEN2103 領域 05 の U 含有粒子の STEM-EDX マップ（6/7）- 197 -

JAEA-Data/Code 2023-005

W (観察片作製用 W 保護膜)
(Cu と重複する部分はその影響が含まれる)

Pb(U,W と重複する部分はそれらの影響、S と重複する部分はその影響が含まれる)U(W,Pb と重複する部分はその影響)（注） 黄色破線は当該元素が存在する位置を示す。

図 5.3.3.1-3 2PEN2103 領域 05 の U 含有粒子の STEM-EDX マップ（7/7）- 198 -

JAEA-Data/Code 2023-005（視野 A）

100000
OK
10000

Cr K
Fe K
Zr K

1000

count

UM

100

10

1

0

0.5

1

1.5

2

2.5

距離（µm）

図 5.3.3.1-4 2PEN2103 領域 05 の U 含有粒子の STEM-EDX 線分析データ- 199 -

JAEA-Data/Code 2023-005（視野 A）
位置
①
②
③
④
⑤
⑥

O
76
76
76
76
62
77

Na
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

Mg
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

（視野 B）
Al
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

Si
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
L.O.Q.

n.d.

S
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

Ca
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

Ti
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

Cr
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
1*

Mn
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

Fe
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
38
6*

Ni
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
L.O.Q.

位置
Zn
Zr
Mo
Ru
Ag
Sn
Sb
Te
Cs
Ba
Pb
U
①
n.d.
21
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
3
②
n.d.
20
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
4
③
n.d.
21
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
3
④
n.d.
21
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
3
⑤
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
⑥
n.d.
7
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
9
（注意事項）
・ “n.d.”は、EDX 信号のエネルギースペクトルにピークが確認されず、検出限界以下と判断した元素である。
・ “L.O.Q”.は、スペクトルにピークが確認できるものの、本表に示す元素を 100%とした場合に 0.5at%未満とな
り、定量下限以下と判断した元素である。
・ 本表の数値は、“n.d.”及び“L.O.Q.”を除いた半定量性を持つデータを示していると判断した元素を 100%として規格化して表示した。
・ “ * ” を付した数値は、周辺相や周辺粒子からの影響を含む可能性がある。

図 5.3.3.1-5 2PEN2103 領域 05（位置①～⑥）STEM-EDX 点分析による半定量分析結果- 200 -

JAEA-Data/Code 2023-005

200 nm（視野 B 拡大）

（視野 D）（視野 C）

位置
⑦
⑧
⑨
⑩
⑪
⑫
⑬

O
54
75
77
68
60
4
12

Na
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

Mg
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

Al
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

Si
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

S
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
42
n.d.

Ca
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

Ti
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

Cr
29
1*
1*
n.d.
27
n.d.
n.d.

Mn
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.

Fe
16
1*
1*
2*
11
1
n.d.

Ni
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
53
n.d.

位置
Zn
Zr
Mo
Ru
Ag
Sn
Sb
Te
Cs
Ba
Pb
U
⑦
n.d.
1*
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
⑧
n.d.
10
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
13
⑨
n.d.
9
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
12
⑩
n.d.
9
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
21
⑪
n.d.
2*
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
⑫
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
⑬
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
15
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
n.d.
73
n.d.
（注意事項）
・ “n.d.”は、EDX 信号のエネルギースペクトルにピークが確認されず、検出限界以下と判断した元素である。
・ 本表の数値は、“n.d.”を除いた半定量性を持つデータを示していると判断した元素を 100%として規格化して表示した。
・ “ * ” を付した数値は、周辺の隣接相や隣接粒子からの影響を含む可能性がある。

図 5.3.3.1-6 2PEN2103 領域 05（位置⑦～⑬）STEM-EDX 点分析による半定量分析結果- 201 -

JAEA-Data/Code 2023-005

矢印：定量に用いたピーク
括弧で示した元素：分析系材料や保護膜材として使用されている元素等（Cu：メッシュ材、Fe, Co：計測システ
ム構成材料、C：加工時蒸着元素）からの EDX 信号

Zr

OKα

UMα
ZrKα

(Cu)
U

(Co)
(Fe)

U

(Cu)
U

U

U

U

Zr

(C)

図 5.3.3.1-7 2PEN2103 領域 05（位置①）STEM-EDX 点分析スペクトル

矢印：定量に用いたピーク
括弧で示した元素：分析系材料や保護膜材として使用されている元素等（Cu：メッシュ材、Fe, Co：計測システム
構成材料、C：加工時蒸着元素）からの EDX 信号

Zr

OKα

UMα
ZrKα

(Cu)
U
U

(Co)
(Fe)

(Cu)

U

U

U

U

Zr

(C)

図 5.3.3.1-8 2PEN2103 領域 05（位置②）STEM-EDX 点分析スペクトル- 202 -

JAEA-Data/Code 2023-005

矢印：定量に用いたピーク
括弧で示した元素：分析系材料や保護膜材として使用されている元素等（Cu：メッシュ材、Fe, Co：計測システム
構成材料、C：加工時蒸着元素）からの EDX 信号

Zr

OKα

UMα
ZrKα

(Cu)
U

(Co)
(Fe)

U

(Cu)

U

U

U

U

(C)

図 5.3.3.1-9 2PEN2103 領域 05（位置③）STEM-EDX 点分析スペクトルZr

矢印：定量に用いたピーク
括弧で示した元素：分析系材料や保護膜材として使用されている元素等（Cu：メッシュ材、Fe, Co：計測システム
構成材料、C：加工時蒸着元素）からの EDX 信号

OKα

UMα
ZrKα

(Cu)
U
(Co)
U

(Fe)

(Cu)

U

U

U

U

(C)

図 5.3.3.1-10 2PEN2103 領域 05（位置④）STEM-EDX 点分析スペクトル- 203 -Zr

Zr

JAEA-Data/Code 2023-005

FeKα

OKα

矢印：定量に用いたピーク
括弧で示した元素：分析系材料や保護膜材として使用されている元素等（Cu：メッシュ材、C：加工時蒸着元素）からの EDX 信号

Fe
(Cu)

Si

(Cu)

(C)

図 5.3.3.1-11

2PEN2103 領域 05（位置⑤）STEM-EDX 点分析スペクトル

矢印：定量に用いたピーク
括弧で示した元素：分析系材料や保護膜材として使用されている元素等（Cu：メッシュ材、Co：計測システ
ム構成材料、C：加工時蒸着元素）からの EDX 信号

O Kα

U Mα
Zr
U

FeKα

U

Ni
CrKα

U

(Cu)

Fe
(Co)

ZrKα
U

(Cu)
U

U

(C)

図 5.3.3.1-12 2PEN2103 領域 05（位置⑥）STEM-EDX 点分析スペクトル- 204 -U Zr

JAEA-Data/Code 2023-005

矢印：定量に用いたピーク
括弧で示した元素：分析系材料や保護膜材として使用されている元素等（Cu：メッシュ材、C：加工時蒸着元素）からの EDX 信号

OKα

CrKα

FeKα

Cr

Zr

Fe

Cr

ZrKα

(Cu)
(Cu)

(C)

図 5.3.3.1-13 2PEN2103 領域 05（位置⑦）STEM-EDX 点分析スペクトルOKα

矢印：定量に用いたピーク
括弧で示した元素：分析系材料や保護膜材として使用されている元素等（Cu：メッシュ材、Co：計測システ
ム構成材料、C：加工時蒸着元素）からの EDX 信号

UMα

Zr

(Cu)

U

U

CrKα
FeKα

U

Fe
(Co)

U

ZrKα

(Cu)

Cr

U

U U

Zr

(C)

図 5.3.3.1-14 2PEN2103 領域 05（位置⑧）STEM-EDX 点分析スペクトル- 205 -

JAEA-Data/Code 2023-005

OKα

UMα

矢印：定量に用いたピーク
括弧で示した元素：分析系材料や保護膜材として使用されている元素等（Cu：メッシュ材、Co：計測システ
ム構成材料、C：加工時蒸着元素）からの EDX 信号

Zr

U

(Cu)

U
CrKα FeKα
U

ZrKα

U

Fe
(Co)

(Cu)

Cr

U

U

U

Zr

(C)

図 5.3.3.1-15 2PEN2103 領域 05（位置⑨）STEM-EDX 点分析スペクトル

UMα

OKα

矢印：定量に用いたピーク
括弧で示した元素：分析系材料や保護膜材として使用されている元素等（Cu：メッシュ材、Co：計測システ
ム構成材料、C：加工時蒸着元素）からの EDX 信号
(Cu)

U

Zr
U
FeKα
U

Fe
(Co)

U
(Cu)

ZrKα
Zr

U

U

(C)

図 5.3.3.1-16 2PEN2103 領域 05（位置⑩）STEM-EDX 点分析スペクトル- 206 -U

JAEA-Data/Code 2023-005

OKα
矢印：定量に用いたピーク
括弧で示した元素：分析系材料や保護膜材として使用されている元素等（Cu：メッシュ材、C：加工時蒸着元素）からの EDX 信号

CrKα

FeKα

ZrKα

Cr

Zr
Cr

Fe

(Cu)
(Cu)

(C)

図 5.3.3.1-17 2PEN2103 領域 05（位置⑪）STEM-EDX 点分析スペクトル

Ni

SKα

矢印：定量に用いたピーク
括弧で示した元素：分析系材料や保護膜材として使用されている元素等（Cu：メッシュ材、C：加工時蒸着元素、W：保護膜材）
からの EDX
信号

NiKα

OKα

Ni
(Cu)

(W)

FeKα
Fe

(Cu)

(C)

図 5.3.3.1-18 2PEN2103 領域 05（位置⑫）STEM-EDX 点分析スペクトル- 207 -

JAEA-Data/Code 2023-005

Pb

矢印：定量に用いたピーク
括弧で示した元素：分析系材料や保護膜材として使用されている元素等（Cu：メッシュ材、Fe, Co：計測システム
構成材料、C：加工時蒸着元素）からの EDX 信号
AgLα

OKα
(Cu)

PbLα
Pb
(Co)

(Cu)

Pb
Pb

(Fe)

Pb

(C)

高エネルギー側(Ag の K 線領域)の拡大図

図 5.3.3.1-19 2PEN2103 領域 05（位置⑬）STEM-EDX 点分析スペクトル- 208 -

JAEA-Data/Code 2023-005＜TEM 回折図形の取得位置＞

⑮

⑰

⑭

（視野 A）⑯⑱（視野 B）（視野 C）＜TEM 回折図形＞
⑮

⑭

⑯

⑰

⑱

＜TEM 構造解析結果及び主要化学組成の推定結果＞
位置

TEM 構造解析結果⑭

t-ZrO2⑮

c-Fe3O4 ※1

⑯

c-UO2

⑰

c- Fe3O4⑱

不明（注） ※1※3

TEM 構造解析所見※3

EDX 結果を含めた
主要化学組成の推定

方位[010], [0 9 19], [7 7̅ 15]t-(Zr,U)O2 （②※2）

方位[301], [101̅ ]c-FeCr2O4 （⑦※2）

方位[2̅ 33̅ ]c-Fe3O4 （⑤※2）―

Ni3S2 （⑫※2）

方位[001], [1̅ 12], [013]1 方位のディフラクションからの推定結果
方位の並び順は回折図形の並び順に同じ

c-(U,Zr)O2 （⑧※2）※2

参考とした EDX 点分析位置

図 5.3.3.1-20 2PEN2103 領域 05 TEM 回折図形及び主要化学組成の推定結果
209- 209 -