後方散乱電子回折(EBSD)付属の走査電子顕微鏡を用いた間歇的観察
山

本

厚之

透過電子顕微鏡(TEM)内その場変形実験が精力的に行われた時期があった．著者も疲労変形の動的観察を行っていた(1)のでその長所と短所は理解している．最大の欠点は非常に高価な 1000 kV 級の TEM が必要なことであり，一般的な手法として普及するに至らなかった．これに比較すると安価な走査電子顕微鏡( SEM )を用いた動的観察も行われたが，結晶学的なデータが得られないという欠点があった．現
在では，後方散乱電子回折(Electron BackScatter Diffraction:EBSD)測定装置を SEM に付属させた， SEM EBSDシステムが多く用いられるようになり，方位解析に関してはTEM よりも格段に優れたものとなった． TEM よりも広い視野について観察可能な SEM の利点を生かし，結晶学的情報を盛り込んだその場実験が行えるようになったのである．
しかし，SEMEBSD によるその場実験においては，試料と EBSD 検出器の蛍光板が近接していることにより，二つの理由で実験条件が制約される．一つは加熱実験に関するものであり，蛍光板に熱的損傷を与えないような温度以下に限られる．試料から放出される熱電子によるノイズも問題となる．二つ目は変形実験に関するものであり，大がかりな装置はスペース的に組み込めない．上記 TEM によるその場変形実験では，透過観察可能な薄膜試料であったから十分な応力
負 荷 が でき た の であ る ． これ ら 2 点 を 回避 し て 行う の が「間歇的観察」である．
6061Al 合金の再結晶過程について間歇的観察を行った結果を図に示す(2)(4)．圧下率 30の圧延を室温で行い，その後 673 K で焼鈍した．約 500 × 800 mm の視野について，圧延前から同一箇所の観察を行った．その一部である．
EBSD 像を 1 枚得るには少なくとも 10 分間程度の時間を要する．その間に組織は変化してしまうので再結晶挙動の観察は元来 EBSD その場観察には不向きである．そこで焼鈍はSEM 外で塩浴を用いて行った．Ar イオンポリッシングで表面を研磨して SEM 内に戻し，同一視野を探して EBSD を測定する，という手順を繰り返した．
図 1(a)中に矢印で示した部分に，旧結晶粒 C の歪誘起粒界移動( SIBM )の初期状態が見られる．この部分は(b ), (c )に見られるように，旧結晶粒 K を侵食して成長し，別のSIBM により母結晶粒 C とのつながりを断たれて再結晶粒
No. 31となる(d)．母結晶粒 C はやがていくつかの再結晶粒

図1

室温で 30 圧延を施した 6061AL 合金の 673 Kでの再結晶挙動の間歇的観察(3)．(a) 120 s, (b)240 s, (c) 1.2 ks, (d) 2.4 ks.

兵庫県立大学教授大学院工学研究科物質系工学専攻(〒6712201 姫路市書写2167)
Intermittent Observations Using an SEM Attached with EBSD; Atsushi Yamamoto(Graduate School of Engineering, University of Hyogo,Himeji)
Keywords: Electron BackScatter Diffraction; EBSD, Scanning Electron Microscope; SEM, recrystallization, deformation twin, aluminum alloy,magnesium alloy
2010年 5 月 6 日受理

ま て り あ 第49巻 第 8 号(2010)Materia Japan



図2

SEMEBSD 用小型曲げ変形ジグおよび試料の模式図(5)．に侵食されて消滅するが，分身である No. 31 は K 中に残る．同様に母結晶粒 G は消滅するが， G から生じた再結晶粒 No. 4 は K 中に存続する．C, G とも K 中に「移住」したことになる．圧延前も観察しているのでわかることであるが，再結晶粒は，圧延により生じた結晶回転後の方位を継承異なる方位となっている．
しており，圧延前の方位とは数10°30程度の低圧下後の再結晶過程は，「粒界移動」と「粒移住」であることを示した初めての結果と思われる．
試料台とスクリーンの間の狭いスペースに納まる小型曲げ変形ジグの模式図を図(5) に示す．およそ 50H × 40L × 10W(mm)の大きさである．試料の形状とサイズも示した．マイクロメータヘッドあるいはボルトを回すことで試料表面に圧縮および引張り応力を負荷する．
厚さ 1 mm の AZ31B マグネシウム合金板材の圧縮引張り交番曲げ変形を行った結果を図(5)に示す．観察部近傍に貼った歪ゲージによる測定では，歪振幅はおよそ±4であった．応力負荷あるいは除荷はジグを SEM 外に取り出して行い，その後 SEM 内に戻して EBSD 測定を行う，という手順を繰り返した．
( a )は変形前である．底面方位の結晶粒が多い．( b )は圧縮側に曲げた状態のままで測定した結果である．図中に矢印
で 2 例示したように変形双晶が発生した．その後除荷した状態が(c)であり，一部形状が変化した双晶もみられるが，ほとんどの双晶は残存した．(d)は引張り側に曲げた状態での測定結果であり，( e )はその後除荷した状態である．( d )では暗い部分が増加して双晶を含む結晶粒がいくつか見えなくなっているが，(b)中に矢印で示した双晶をはじめ，すべて消滅している．(e)では画質が回復し，双晶がないことが

図3

圧縮引張り交番曲げ変形を施した AZ31B マグ
ネシウム合金(5)．
( a ) 変形前，( b ) 圧縮応力下，( c ) 除荷，( d ) 引張り応力下，(e) 除荷．

明瞭に示されている．これら双晶はいずれも{ 101̃2 }型であった．
Mg 合金の変形双晶が応力の反転によって生成消滅を繰文

献り返すことを，その場中性子回折測定で間接的に示した例(6)はあるが，直接の組織変化として示した初めての結果であろう．
上記 2 例で用いたのは，普及型の SEM ( W フィラメント)と EBSD である．得られた結果はそれぞれ新しい知見を含むものである．その場観察よりも間歇的観察の方がSEMEBSD 測定に適している．

( 1 ) A. Yamamoto and T. Imura: Proc. Electron Microscopy 1980,4(1980), 368371.
( 2 ) 山本厚之，福本信次軽金属，59(2009), 479485.
( 3 ) 山本厚之軽金属，60(2010), 6874.
( 4 ) 山本厚之軽金属，60(2010), 124128.
( 5 ) T. Uota, T. Suzu, S. Fukumoto and A. Yamamoto: Mater.
Trans., 50(2009), 21182120.
( 6 ) L. Wu, A. Jain, D. W. Brown, G. M. Stoica, S. R. Agnew, B.
Clausen, D. E. Fielden and P. K. Liaw: Acta Mater., 56(2008),
688695.

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