Vol.３１ No.4，２０１２

118
センターニュース

分析機器解説シリーズ（118）◆フーリエ変換赤外分光光度計（FTIR）① ………………………………… P1
日本分光株式会社 赤外ラマン技術部応用技術一課

赤尾賢一
2012/9/6

分析機器解説シリーズ（118）

フーリエ変換赤外分光光度計（FTIR） ①
日本分光株式会社 赤外ラマン技術部応用技術一課

1

赤尾賢一

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はじめに

100

2012/9/6

フーリエ変換赤外分光光度計（Fourier transform80

infrared spectrometer:以下FTIR）は赤外スペクトル（以下IRスペクトル）を測定するための分析装置です（図1）。
IRスペクトルとは、物質に赤外光を照射し、透過または反60%T40射した光量を波長（波数）に対してプロットしたグラフです20（図2）。IRスペクトルは、物質に含まれる分子の構造や量により形状が変わることから、主に物質の定性や定量分析に04000利用されています。本稿ではIRスペクトルについて簡単に解図2

説した後、FTIRおよび各種測定法の原理に続き、赤外顕微鏡（図1）を用いた最新の測定事例について紹介します。
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2000

1000

400

Wavenumber[cm-1]

IR スペクトル!! "#"#$%&

2

IR スペクトルについて

光（電磁波）を波長に基づいて分類した場合、可視光（約400〜700nm）よりも波長の長い領域を赤外光と呼びます

6783405"<=>?@（図3）。IRスペクトルを測定するために用いる赤外光の波
長領域は通常2.5〜25μm（波数4000〜400cm-1）です
が、この領域の光を物質に照射すると、分子の振動や回転運2動により物質固有の吸収（反射）パターンを示します。このKLMNOLP

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図1!"#$%&'(!")#$*+,--%.&/012

FTIR と赤外顕微鏡! !"#$%&"#$%&'

吸収（反射）パターンを横軸に光の波長や波数、縦軸に透過率（%T）、反射率（%R）または吸光度（Abs）などでグラフにしたものがIRスペクトルです（図2）。量子力学によると、それぞれの分子には、電子の動き、振動、回転によるエ（1）分析機器解説シリーズ（118）
ネルギー準位があり、振動や回転に関わるエネルギー準位の酸素が対称に伸縮する振動は、分子振動による双極子モーメ差（基底状態と励起状態の差）が赤外領域のエネルギーと一ントの変化が生じないため、IRスペクトルに吸収ピークは現致します（図4）。加えて赤外吸収が起こるためには分子と電れませんが、逆対称に伸縮する振動や変角振動では吸収ピー磁波との電気的な相互作用（分子振動による双極子モーメンクが現れます（それぞれ2349cm-1近傍と667cm-1近傍）トの変化）が必要になります（図5）。例えば酸素分子（O2）（図6）。通常の多原子から成る有機物では、それぞれの分子の振動に関するエネルギー準位の差は1550cm 程度です2012/9/6の伸縮および変角振動によりIRスペクトルに多数の吸収ピー-12012/9/6が、等核二原子分子であるため分子振動による双極子モーメクが確認されます。これらの吸収ピークは物質の分子構造にントの変化は生じません。よって赤外吸収は起きずIRスペクよって固有のパターンを示すことから、IRスペクトルを解析トルに吸収ピークは現れません（このような分子はラマン分することで分子構造や試料の定性分析が可能となります。

光法で測定できます）。これに対して一酸化炭素分子（CO）（図7）またIRスペクトルの縦軸に用いられる吸光度（Abs）はでは分子振動による双極子モーメントの変化が生じるため物質の濃度や厚みに比例することから、ピークの高さや面積をに、2160cm 近傍に吸収ピークが確認されます。二酸化炭用いて定量分析を行うこともできます。IRスペクトルの解析に素分子（CO2）のような直線分子では、炭素（C）を中心に1）-4）
造詣を深めたい方は各種専門書をご利用ください。
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図5,342<=?@<=>?@

二原子分子の分子振動

電磁波の分類! ! "#$%$&%$'(!!""#$%&'

CO2 , -./01(1)!"#$%&!"$%&'(#01'!"#$%&'( ) *"$%&'('∆E

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分子と光との相互作用(

図6!!""#$%$&'()*'!!""#$%&'()*+,-

二酸化炭素分子の基準振動

FTIR（Fourier transform infraredspectrometer: フーリエ変換赤外分光光度計）の測定原理

けます。B.S.で反射された光は移動鏡側に、透過した光は固ここではFTIRの測定原理について簡単に示します。FTIRした光は再びB.S.に戻りますが、B.S.と移動鏡およびB.S.との本体は赤外光源、干渉計、試料室および検出器より構成さ固定鏡の間の光路差が時間に伴って変化することにより、光れます。またフーリエ変換を含む各種データ処理には、コン（2）!"#$%(2))!"#$%&+./$%&'(

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図4(

定鏡側に進みます。ここで移動鏡は時間に伴い、図8の黒い矢印方向に移動します。移動鏡および固定鏡でそれぞれ反射4が干渉します。この干渉した光を干渉波（インターフェログピュータ（以下PC）が利用されます。図8にIRスペクトル

ラム:IF）と呼びます。この干渉波を検出器で検出し、PCをが得られるまでの仕組みを模式的に示します。FTIRでは光用いて波長（波数）成分に数学的に分離します（フーリエ変源から出射される赤外光をビームスプリッタ（以下B.S.:半換:FT）5）。通常のIRスペクトルは、試料が無い場合のスペ分の光を透過/反射する特殊な鏡）を利用し2つの光路に分クトル（バックグランドスペクトル）と試料がある場合のス6

分析機器解説シリーズ（118）
ペクトル（サンプルスペクトル）の比によって縦軸を透過率①波長を固定して測定することができない。

として表わします。干渉計内の移動鏡を1回走査することで②通常はシングルビーム光学系であるため、バックグランバックグランド（またはサンプル）スペクトルが測定され、ド測定とサンプル測定の間に時間的なずれが出る。結果最終的にIRスペクトルが得られます。

として大気中の二酸化炭素や水蒸気の濃度が変動し、IRスペクトルに二酸化炭素や水蒸気の吸収ピーク（大気ノFTIRが一般的に利用される以前（1980年代前半まで）イズ）が見られることがある。

は、プリズムや回折格子などの分光素子を利用してIRスペクトルを測定する分散型分光光度計が主流でした。分散型分2012/などが挙げられます。

光光度計では、波長ごとに透過率を算出しスペクトルを取得②の問題点を解決するために、光学系を窒素ガスなどでするため、測定に数分の時間がかかること、光の波長を選択パージして測定をする、バックグランド測定とサンプル測定するためにスリットを用いることなどがFTIRとは異なりまを交互に行う付属品を用いる（サンプルシャトル）、データす。

処理で大気ノイズを取り除くなどの工夫がされています。更以下に分散型と比較したFTIRの利点を示します。に一部の上位機種では光学系を真空にすることで、完全に大①多波長同時検出のため短時間でIRスペクトルが測定でき気ノイズを取り除くことができます（図9）。

る。

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2#$%&'(（FTIRの場合には移動鏡を1回走査するとスペクトルが)*+7877

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得られますが、例えばラピッドスキャンモードを搭載し2012/9/6=>?@
4A2%&'(たFTIRでは1秒間に数10本のスペクトルを測定するこ;<4#"#4%&'(とも可能となります。）②スリットを使っていないので明るく、結果として高S/N"343"%&'(%TGHFのIRスペクトルが得られる。

DEF③He-Neレーザーなどを利用して移動鏡の位置を正確にB@C=@
43"!"#$%&'(モニターするため波数精度が高い。などが挙げられます。

4000

3000

これとは逆に分散型と比較したFTIRの欠点を示します。

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1000

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Wavenumber (cm-1)

図7

吸収の位置とピーク形状! ! "#$%&'()*+,&'
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図8

FTIR の概念図（3）

分析機器解説シリーズ（118）
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2000

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Wavenumber [cm-1]

図9

全真空システムを用いた有機薄膜の高感度反射測定( 微小なピークを測定する場合には大気ノイズの影響がでることが多い）! !""#$%&'()*+,-./012345678#9:;<=>)78?@ABCDEFGHI1JKLM@NOLP+

4! !"#"#$%&
図 10
各種透過法

各種透過法による試料の測定溶液の場合にはCaF2やBaF2などを用います。

比較的薄いフィルム、例えば厚さ十数μm以下の場合、溶液法フィルムをそのまま透過法で測定できます。これに対して厚いフィルムの場合には、試料での赤外光の吸収が大きいため溶液状態での試料の測定や定量的な測定を行う場合、適当に吸収ピークが飽和し、解析可能なIRスペクトルを得ることな光路長の密閉式液体セルを用いた溶液法が適しています。

ができません。このような場合には、試料を適切に調製する必要があります。FTIRのサンプリング手法の詳細に関して

9

一般的には50〜500μmと比較的光路長の短いセルを使用します。

は専門書5,6）を参照していただくとして、ここでは基本的な透過法の原理並びにそれぞれの特徴を示します（図-10）。
KBr錠剤法5

各種反射法による試料の測定

試料の状態によっては透過法では測定困難な場合があるた

KBr錠剤法は、粉体状の試料を測定する場合に用いる測定め、各種付属品と組み合わせた反射法を利用します。ここで手法です。試料と適量のKBrをメノウ乳鉢内でよく混合し錠は各種反射法での測定原理の概論を示します（図-11）。詳

剤成型器で錠剤を作成し、その錠剤を透過法で測定します。

細な原理に関しては専門書をご参考ください5,6）。

薄膜法（キャストフィルム、圧・熱延フィルム、ミクロトーム）

全反射法（ATR法:Attenuated total reﬂection）

薄膜法（キャストフィルム法:castfilm）は、適当な揮試料表面上に高屈折率の赤外透過プリズムを密着させ、赤発性溶媒（クロロフォルム、メチルエチルケトン、ジクロ

外光を臨界角よりも大きな角度で入射すると、プリズムと試ロメタンなど）に試料を溶解し、その溶液を赤外透過窓板料の界面で全反射が起きます。臨界角とは全反射（ATR）（KBr,NaCl）などに塗り、溶媒を乾燥させた後、透過法でが起きる入射角であり下記の式で計算できます。

測定します。

sinθ（臨界角）≧n2（試料の屈折率）/n1（プリズムの屈折率）

ペースト法（ヌジョール法）
ペースト法（ヌジョール法）は、適当な溶媒に溶解しないト波が試料に特異の波長域で吸収されるので、その反射光を試料に対し、広く用いられている手法です。本法は、試料粉測定することで吸収スペクトルに類似したIRスペクトルを測末をヌジョール（流動パラフィン）と練り合わせ、ペースト定することができます。エバネッセント波が試料にもぐりこ状にしたものを、2枚の赤外透過窓板（KBr,NaClなど）にむ深さdpは次式で求められます。

挟み込み透過法にて測定します。
液膜法

dp =

λ12π(sin2θ−n221 )比較的揮発性の低い溶液や水溶液を透過法で測定する場

ここでθは入射角、n21はn2（試料の屈折率）/n1（プリ合には、2枚の赤外透過窓板の間に試料を1〜2滴挟み込んズムの屈折率）、λ1はプリズム中の波長（λ/n1）です。全で測定をする液膜法があります。一般的な有機溶媒を測定する場合には、窓板としてKBrやNaClなどを用いますが、水（4）

このときに、プリズムから試料側にしみだすエバネッセン( )4n1 sin θ
反射法は、比較的厚いフィルムの表面分析や、紙、革、布なΔR=−32αdn32 cosθR0
どのコーティング層の分析に威力を発揮します。

10分析機器解説シリーズ（118）

図!
11!!""#$%&
各種反射法

拡散反射法（DR法:Diﬀuse reﬂection）

高感度反射法（GAR:Grazing angle reﬂection）

拡散反射法は、粉体を測定する手法の一つとして用いられ

高感度反射法（GAR法）は、別名RAS法とも呼ばれ、金ています。粉体に入射した光が粉末層の内部に侵入し、層内属基板上の薄膜の測定に有効な手法です。P偏光成分を大き部でいくつかの粒子により透過、吸収、表面反射を繰り返しな入射角（80°前後）で入射することにより、基板表面にた後、さまざまな方向に反射された拡散反射光を測定する方垂直な方向に強い定在電場が形成され、また有効照射面積が法です。実際の測定では、白色基準（赤外ではKBr粉末がよ大きくなることにより、通常の透過測定に比べてより高感度く用いられる）に対する相対拡散反射率が測定されます。

な検出が可能になります。

dp =λ1Kuberka-Munkモデルに従えば、拡散反射率（Rd）が、粉2π(sin2θ−n221 )高感度反射スペクトルの反射率は近似的に次式で与えられ末の吸収係数Kおよび拡散反射係数sと次式のように関係付11ます。但し薄膜による反射率の変化をR、金属の反射率をR0けられます。とします。

f(Rd)=(1-Rd) /2Rd=K/s2( )4n31 sin2θΔRαd=− 3n2 cosθR0f(Rd)はKuberka-Munk関数（KM）と呼ばれ、吸収スペクトルと類似した形になります。

ここで入射角、n1:空気の屈折率、n2：薄膜の屈折率、：薄正反射測定法（RF:Reﬂection）

膜の吸収係数、d:薄膜の厚み

入射角と等しい角度で反射される光を正反射光と言い、この正反射光を測定してスペクトルを得る方法を正反射測定法と言います。正反射測定では、垂直に近い角度で赤外光を6入射させる方法と、水平に近い角度で入射させる方法（高感微小領域のキャラクタライゼーションに赤外顕微鏡が用い度反射法）があります。数μmオーダーの金属表面上のコーられるようになり20年以上が経とうとしています。赤外顕顕微赤外分光法

ティング膜のIRスペクトルや干渉縞を利用した膜の厚み測定

微鏡の基本的な作動原理は通常のFTIRと同じですが、微小には垂直に近い角度で赤外光を入射させる正反射装置が用い領域を測定するために集光鏡、アパーチャ、高感度検出器なられます。これらは透過反射法と考えることができ通常の透どを用いる点、特有のサンプリング技術がある点および高速過法で得られるIRスペクトルと類似しています。これに対し

でマッピング（イメージング）測定を行うために多素子を用て試料表面で反射する真の意味での正反射スペクトルは、試いることがある点などが通常のFTIRとは異なります。以下

料の屈折率の異常分散現象により、吸収ピークの１次微分形に赤外顕微鏡の通常のFTIRとは異なる点を中心にしめしまの歪んだスペクトルになります。これを通常の吸収スペクトす。

ルに変換するためには、Kramers-Kronig変換（KK変換）というデータ処理を用います。KK変換の詳細なアルゴリズ
ムに関しては専門書をご参考ください。

5,6）

赤外顕微鏡の測定原理
図12に赤外顕微鏡の光路の概略図を示します。FTIR内の干渉計で生成された干渉波は、赤外顕微鏡に導入された後、（5）

分析機器解説シリーズ（118）
透過ないしは反射光路を経て対物集光鏡（カセグレン鏡）を用いて試料に照射・集光され最終的に検出器で検出されま

チャは、4枚の金属や赤外反射材の板で作られX-Yの開閉に加え、回転機構を有します。アパーチャのサイズを小さくす

2012/9/6

す。先に赤外顕微鏡は微小領域を測定する以外、測定原理はればより微小領域を測定できますが、ここで光の回折限界のFTIRと同じと述べましたが、微小な位置を観察することが問題が発生します。回折限界の詳細については専門書6）をできる点、微小領域を測定するために対物集光鏡（カセグレ参照いただくとして、ここでは実際の赤外顕微鏡で測定できン鏡）を用いる点、微小な測定領域を制限するためにアパーる領域を次式より考えます。

チャを用いる点、高感度検出器（例えばMCT:HgCdTe）を用いる点およびマッピング測定を行うために自動ステージなどを用いる点などが異なります。

カセグレン鏡を利用し、通常の単アパーチャを利用した場
合、次式で回折限界における空間分解が定義されます6）。
D=2x1.2λ/n sinθここでλは光の波長、nは媒質の屈折率、θを入射角としLMIJKます。例えば10μm（1000cm-1）において、媒質の屈折FGHIJK率nを1（空気）としてsinθを0.6とすると、回折限界における空間分解Dは40μmとなります。この結果から、例えば10x10μm程度の試料の周りに有機物が存在する場合、23%45

周りの有機物の影響を受けたIRスペクトルが得られることに6789:;<'()*+,-./01%!"#$%&

なります。しかしながら、KBrのような赤外透過材の上の微小試料をのせた場合、試料以外の赤外吸収がないため5x5μ=>?@ABCDE6789:;<m程度の大きさの試料までならば十分に解析可能なスペクトルを得ることができます。この手法については後ほど詳しく

図 12

赤外顕微鏡の概略図! !"#"#$%&'()!

示します。
MCT検出器通常のFTIRではTGS（またはDLATGS）検出器が用いら

試料観察
実際に試料を測定する場合、ステージ上に試料を設置したれますが、赤外顕微鏡ではTGSよりも1ケタ以上感度が高後、可視光にて試料を観察しながら赤外顕微鏡内のアパーいMCT（HgCdTe）検出器が広く用いられます。またMCT

チャを用いて測定部位を決めます。以前の赤外顕微鏡では、検出器は、TGS検出器と比較し感度に加え応答速度が速い二眼鏡筒などを利用して試料を観察し、手動式のアパーチャ（マルチチャンネル赤外顕微鏡ではラピッドスキャンが利を用いて測定部位を決めていましたが、最近の赤外顕微鏡で用される）という利点がありますが、感度の波長依存性がは、本体に内蔵されたCCDやCMOSカメラを用いてPC上である、液体窒素が必要であるなどの欠点もあります。図1512

試料画像を確認し、電動式のアパーチャを利用して測定部位に3種類のMCT（ナローバンド、ミッドバンドおよびワイドを決める方式が多く用いられています（図13）。一般的にバンド）の感度特性のグラフを示します。このグラフで横軸アパーチャサイズについては、試料内部の最大領域で設定しは波数、縦軸は比検出能力（D*:感度のようなもの）を意味ます。

します。このグラフから、測定可能域は、ワイドバンドが最対物集光鏡（カセグレン鏡）とアパーチャり、感度については、ナローバンドが最も高く、次いでミッも広く、次いでミッドバンド、ナローバンドの順になってお一般的な光学顕微鏡ではレンズを利用して集光しますが、ドバンド、ワイドバンドの順になっています。例えばナロー観察用の可視光と測定用の赤外線を透過する良質で安価なバンドMCTの場合、赤外顕微鏡のシステムにも依存するレンズはほとんどありません。更に赤外顕微鏡では、2.5〜が、大きさが20x20μm以下の試料の測定には威力を発揮

25μm（波数4000〜400cm ）の広い波長帯を利用するしますが、50x50μm以上の大きさの試料に対しては感度ため、レンズでは色収差の問題が発生します。このため赤外が高すぎます。試料の大きさが多岐に渡る場合には、3種類-1

顕微鏡ではカセグレン鏡のような反射型の集光方式がよく利のMCT検出器をうまく使い分けることで、より最適な条件用されます（図-14）。カセグレン鏡では主鏡と副鏡の位置でIRスペクトルが測定できます。このため複数の検出器を搭や曲率を変えることで倍率や入射角を変えることができ、赤載可能なシステムや検出器を着脱し変更できるシステムもあ

外顕微鏡で利用するカセグレン鏡は倍率が8倍から32倍程ります。

度、入射角のsinθが0.6程度のものが多く用いられています。
試料に照射する赤外光の位置や大きさを制限するアパー（6）分析機器解説シリーズ（118）

IR!"#$%

2012/9/6!"#$%&'()*+,-./0,-./0&'()*+! !"#"#$%&'(図 13

測定画面の一例%&'()*+4+

2012/9/6
235+!"#$

13!"#$%&'($)*,-./01./

図 14

カセグレン鏡! !"#"#$%&'

ともに、実際の測定事例を示します。
顕微透過法()*$%#

顕微透過法の場合、試料をKBrやダイヤモンドなどの赤外&'#$%#透過剤（透過板）に載せて測定しますが、試料形状によって!"#$%#は、下記のような問題が生じます。
①粒状の試料の場合、光の散乱によりベースラインが曲がる。
②平坦性が高い試料の場合、光の干渉による干渉波形（フ

図 157

各 MCT 検出器の波数範囲と感度特性! !"#"$%&#$%&'()*+,-./

赤外顕微鏡を用いた各種測定リンジ）が見られる。
14③厚い試料の場合、ピークが飽和する（特にTGSに比べMCTの方がピークの飽和がし易い）。
これらの問題を解決するために、各種サンプリング法が通常のFTIRと同様に赤外顕微鏡の測定手法には、透過提案されています。ここではKBrを用いプレート化する方法

法、反射法、ATR法などがあり、基本的な測定原理は通常の（KBrプレート法）について示します（図16）。KBrプレーFTIRと同じですが、顕微鏡固有の測定技法がいくつかあり

ト法は2枚のKBr板（例えば10（縦）x10（横）x1（厚み）ます。ここでは、それぞれの測定技法とその留意点を記すとmm）を用意し、その間に試料を挟みプレス機を用いて加圧（7）15分析機器解説シリーズ（118）成型する方法です。この方法を利用した結果、上記3つの問トルをデータベースにて解析した結果、試料はABS樹脂で題が解決できます（図16）。KBrプレート法を用いたフィあることが確認できました。

ルム中の試料の測定例を図17に示します。得られたスペク!"#$KBr'()*+KBr'()*%&KBr'()*

4000600

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図 16 KBr プレート法
89#:;<=>?@!"!"#KBr$%&'()*+$,+-./01234#567#$%&'(!")*+,-./- ABS !" (!"#$%&#'/()*+,/-./,0- !"#

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4000

3600

3200

2800

図 17

顕微透過法によるフィルム内の異物測定! !"#"#$%&'()*+,-./0123

参考文献

2400

2000

1600

1200

800

書店

1）堀口博:"赤外吸収図説総覧" 三共出版株式会社（1974）

5）田隅三生編著,社団法人日本分光学会編集委員会:"赤外分2）錦田晃一,岩本令吉:"赤外法による材料分析" 講談社

光測定法 基礎と最新手法"株式会社エス・ティ・ジャパ

（1986）ン（2012）3）中西香爾,P.H.ソロモン,古館信生:"赤外線吸収スペクトル（定性と演習）第26版"南江堂（1993）

6）西岡利勝,錦田晃一,寺前紀夫監修:"顕微赤外・顕微ラマン
分光法の基礎と応用" 技術情報協会（2008）

4）高分子分析ハンドブック：日本分析化学会編：紀伊國屋

九州大学中央分析センターニュース 第118号 平成24年9月28日発行
17

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