技術紹介

高濃度オゾンガスを用いた微小漏洩検知の検討
斉藤 勝美 *
KatumiSaito

高濃度のオゾンガスを用いることで、フロンガス漏洩試験やヘリウムガス漏洩試験に準ずる高速で高精度なオゾン漏洩検知システムの検討を行っている。本システムは、被検査体に高濃度のオゾンガスを封入し、検知容器内に設置後に検知容器内の平均オゾンガス濃度を監視するもので、検知容器内のオゾンガス濃度変化に及ぼす影響因子を検討し、オゾンガス濃度変化より漏洩量をほぼ推定できることを確認した。なお、オゾンガスの大気中のバックグランドが 1.0 × 10 −２ ppm(10 ppb)とヘリウムガスの 5.24 ppm に比べてもはるかに低く、大気中においても高精度の漏洩検知できる特長がある。

キーワード：オゾン、漏れ、漏洩試験、検査装置、加圧試験、水没試験

フロンガス漏洩試験やヘリウムガス漏洩試験に準1．はじめにずる高速で高精度なオゾン漏洩検知システムの開当社では、オゾンガスを漏洩検知に活用するこ発を行っている。本システムは、大気を取り込んとを提案し、水没試験に変わる乾式の漏洩検知シで、一時的に高濃度のオゾンガスを発生させ、使ステムを開発し、報告している（1）（2）。このときの用後のオゾンガスは回収して、低濃度化して大気システム構成は、ドラム缶などの品質管理に要求に戻すシステムであり、原則的に不要な廃棄物をされるφ 60 〜φ 100 µm 程度のきずからの漏洩を発生せずに地球環境に優しいシステムである。あ

確実に検知する目的より、700 ppm 程度の比較的わせて、維持管理費の低減が期待される。

低濃度の普及型オゾン発生装置を用いている。また
2．オゾン漏洩検知システム

水を用いない乾式の漏洩検知システムであり、水の乾燥などの後工程の省略などが期待された。

ドラム缶用に開発したオゾン漏洩検知システム

一方、近年品質に対する要求がますます厳しくは、図 1 に概念を示すように、あらかじめ内部になると共に、激化する国際競争に対抗するためのオゾンガスを封入したドラム缶を検知容器内に設コスト低減の要望もますます高くなっている。ま置し、被検査体内外の圧力差をつけるために、検た、地球温暖化防止のための、フロンガス抑制や知容器の圧力を所定の圧力まで減圧させる。容器資源の再利用が求められてきている。の下部に設けた吸引口より容器内空気を吸引する

このため、高濃度のオゾンガスを用いることで、＊と共に、吸引されたガスを容器の上部から再び容技術研究所―

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器内に排出させ、ガスを循環させる。吸引口近傍に配置したオゾンセンサで吸引中のガスのオゾンガス濃度を監視し、漏洩を検知するものである。
すなわち、漏洩したガスは、吸引されるガスの流路に乗って吸引口に運ばれ、オゾンセンサで検知される。このときに、吸引されるガス濃度がオゾンセンサの検知能力に達すると漏洩を検知したことになる。
ガスセンサの検知能力は、単にセンサの持つ検知能力以外にも、雰囲気ガスに存在するバックグランドとしてのガス濃度にも影響される。例えば、
ヘリウムガスの場合、大気中のヘリウムガス濃度

図 1 ドラム缶用オゾン漏洩検知システムの概要

は 5.24 ppm 程度あり、ヘリウムガスを用いた漏洩検知を大気中で行うには、センサ周辺のヘリウムガス濃度が 5.24 ppm を超える高い濃度に達する必

知限界に達するまで検知できない恐れがある。比要がある。このため、ヘリウムガスを用いて微小較的大型の容器を用い、循環ガス流量を小さくし漏洩を検知する場合には、真空中で行い、ヘリウムている本システムでは、全体のガス濃度が上がり、ガスのバックグラウンドを極力低く保つ必要がある。

検知するまでに極めて長時間を要する恐れがある。

一方、オゾンガスの大気中のバックグランドは、このため、微小漏洩を短時間で検知する目的に1.0 × 10 − 2 ppm（10 ppb）とヘリウムガスに比べ対して、新たなシステムを検討する必要があった。てもはるかに低く、3.0 × 10 − 2 ppm（30 ppb）程

この目的に対しては、微小きずからの漏洩するオ度のオゾンガス濃度を十分に検知する能力があゾンガスの濃度を高くするために、被検査体内のる。従って、大気中においても微小漏洩を検知しオゾンガス濃度を高めることや、被検査物の内部うる能力を十分に持っていると考えられる。

圧力を高くすることなどが必要であり、また容器

図 1 に示した、漏洩検知システムは、ドラム缶内の平均濃度をより迅速に高くするには、被検査などの大型容器を対象にしており、被検査物を納体を挿入後の容器内容量を極力小さくし、かつ循入する容器も大型となっている。φ 60 〜 100 µm

環流量を増大して、より迅速にガス濃度を均一化

程度のきずからの比較的大きな漏洩を、循環するする必要がある。

ガスの初期段階で検知しうるように設計されてい被検査体から漏洩する漏洩量は次式によって定る。初期の段階で漏洩を検知するには、循環する義される。

ガスの流量を比較的小さくして、循環するガスの

ΔVl…………………………
(1)
Q = P0 ・・・・・・・・・・・（1）Δt
ここで、ここで、
P0 ：外界圧力
ΔVl：時間Δtの間に漏洩した圧力P0の下でのΔt
気体体積濃度を高めるようにしている。
本システムを、更に微小な漏洩の被検査物に適用しようとすると、初期の循環ガスのオゾンガス濃度がセンサの検知限界に達せず、結果として容器内の平均オゾンガス濃度が、オゾンセンサの検―45―

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被検査体からの漏洩量が Q、検知容器内のオゾ
Δ ax
ンガス濃度変化量をのとき、理論式（2）のΔt関係がある。

Δ ax
=Δt

Q · aGP1 · VV

3．試験及び検討
図 2 に試験に用いた装置の概要を示している。
検知容器は内径 560 mm φで高さ 225 mm の内容積…………………… (2)0.056 m3 の容器である。被検査体には、周囲に曲率を持つ円筒状の試験体を用い、円筒の両端面にここで、 ・・・・・・・・（2）P1 ：検知容器内圧力ここで、フランジを設けて内部を加圧できるようにした。

VV ：検知容器の内容積

被検査体を入れた後の検知容器の内容積は、約（被検査体の体積を除く）
aG ：被検査体内オゾンガス濃度0.043 m3 である。

ax ：検知容器内オゾンガス濃度

オゾナイザ

加圧装置

Δ ax：時間Δtの間の検知容器内オゾンガス
Δt
濃度変化率

攪拌用ファン

検知容器

なお、ここでは、系は全体として温度平衡状態被検査体にあり、漏洩した気体の拡散は十分に速く、外容オゾンセンサ

器内に漏洩した気体による外容器内の圧力変化は、初期圧力に対して十分に小さいと仮定してい

計測装置

フランジ

図 2 試験装置の概念図る。また、これより、オゾンガス濃度の変化量を高くして、オゾンセンサの検知限界に早く到達さ被検査体の内周面には、等間隔に 4 個のオゾンせるには、被検査体内に封入するオゾンガス濃度センサを取り付けた。また、容器内のオゾンガスを高くすることや、検知容器の内容積を小さくす濃度の均一化を促進させるために、2 個のファンることが重要であることがわかる。一方、検知容を取り付けて、内部のガスを攪拌させた。

器内圧力を減圧することも、検知容器内のオゾン試験は、円筒状の試験体の両側にフランジを取濃度変化率を高めるには有効であるが、検知容器り付けてシールした後に、検知容器内に密封した。

内のオゾン分子数は変化しないので、検知に至る

このとき、外部から被検査体内のガス雰囲気を調時間の短縮に有効であるとは一概には言えない。

整できるようにし、内部を真空に排気した後に、10,000 ppm の高濃度オゾンガスを 0.1 MPa（1 気圧）（2）式を変形して、未知量である漏洩量 Q は次になるように封入した。さらに大気を用いて、被式で与えられる。

検査体内部のガス圧が 0.4 MPa（4 気圧）になるま

VV Δ ax
Q = P1………………… (3)aG Δ t・・・・・・・・・・・・（3）で加圧した。従って、被検査体内のオゾン濃度はすなわち、検知容器内の平均オゾンガス濃度のことになる。その後ファンを回しながら、4 個の変化を求めることで、漏洩量を推定できることをオゾンセンサによりオゾンガス濃度の変化を監視示唆している。

した。試験の実施状況を図 3 に示す。

2,500 ppm で 0.4 MPa（4 気圧）の雰囲気に達したなお、被検査体としては、漏洩量の異なるきずを持つ A、B の 2 つの被検査体を用いた。あらか―46―

ンセンサでの濃度の平均値をも示している。
4 つのオゾンセンサのいずれかが 30 ppb のオゾンガス濃度を検知した時点を、漏洩検知時間とす
れば、被検査体 A では、内部ガス加圧を完了しての試験開始後の約 30 秒で漏洩を検知できたことになる。また、被検査体 B では、約 40 秒であった。
この検知時間は、検知容器の容量を小さくし、オゾンガス濃度や内部圧力を大きくすることで短縮は可能であり、水没試験で漏洩を監視する時間に図３近い検知時間を確保できると考えられる。すなわ

試験実施状況

ち、最適の漏洩試験条件を設定し、必要に応じてじめ、被検査体の漏洩量を水没試験により求めた。

複数の検知容器を並列で設けることで、量産品にこのとき、オゾン漏洩試験結果と比較検討するた対する対応が可能であると考えられる。

めに、あらかじめ被検査体内の圧力を 0.4 MPa（4オゾンガス濃度の変化率の最大（図中の実線の気圧）に加圧し、その後水中に被検査体を入れる勾配）より、（3）式を用いて、漏洩量を求めた。

とともに、発生する気泡を 30 分間収集して量を測得られた結果を、水没試験結果と比較して表 1 に定し、漏洩量を求めた。試験の結果、被検査体 Aまとめた。オゾン漏洩試験によって得られた値は、の漏洩量は 1.1 × 10 − 2 Pa･m3/sec.（6.3 cc/min.）でやや小さめの値ではあるが、ほぼ妥当な結果といあり、B の被検査体の漏洩量は 0.35 × 10 − 2 Pa･える。なお、水没試験よりもオゾン漏洩試験によm3/sec.（2.1 cc/min.）であった。

る測定値の方が小さく測定した理由の一つとしオゾン漏洩試験の結果を図 4 および図 5 に示す。て、半導体式のオゾンセンサを用いており、オゾそれぞれ、検知容器の等間隔に設置された 4 つのンガス濃度が高くなると計測値は飽和する傾向にオゾンセンサで検知されたオゾンガス濃度の変化あることが挙げられる。

を示している。また、図中には太線で 4 つのオゾ
125125100（ppb）

オゾンガス濃度の平均

75度

50濃濃度（ppb）

100250-500501007550250-50150-25

オゾンガス濃度の平均

050

100150-25時 間 (秒)時

図4 被検査体 A（水没試験による漏洩量 1.1 × 10 − 2Pa･間(秒)

図5 被検査体 B（水没試験による漏洩量 0.35 × 10 − 2Pa･m3/sec.）のオゾン漏洩試験結果

m3/sec.）のオゾン漏洩試験結果―

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表1 オゾン漏洩検知システムで求めた漏洩量と水没試験で求めた漏洩量の比較

漏洩量 Pa･ｍ３/sec.（cc/min.）
試験方法
水没試験
オゾン漏洩試験

被検査体Ａ
1.1×10−２（6.3）−２0.70×10(4.0)

被検査体Ｂ
0.35×10−２0.30×10−２（2.1）(1.8)

く所存である。
4．まとめ
参考文献

高濃度オゾンガスを用いて、微小漏洩を検知するためのオゾン漏洩検知システムを検討した。こ（1）熱田、原田、野村、斉藤：オゾン漏洩検査装の結果、ヘリウムガス漏洩検知やフロンガス漏洩置の開発、平成 16 年秋季大会講演概要集

検知にも匹敵する微小漏洩検知システムの構築がP.103（日本非破壊検査協会）可能であると考えられる。特に、オゾンガスのバ（2）斉藤、原田、野村、熱田：オゾン漏洩検査装ックグランドが 1.0 × 10 − 2 ppm（10 ppb）とヘリ置の適用、平成 17 年春季大会講演概要集

ウムガスの 5.24 ppm に比べてもはるかに低く、検P.167（日本非破壊検査協会）

知容器内雰囲気を減圧することなく、大気中で微小漏洩を検知できると考えられた。また、検知容器内のオゾンガス濃度の変化率より、ほぼ漏洩ガス量が予測でき、定量化が可能であることもわかった。
現在、高濃度のオゾンガスを大量に発生させるには、多数のオゾナイザーを用いる必要があり、価格も割高の感もあるが、一時的に大気よりオゾンガスを発生させ、再び大気に循環する本漏洩検知システムは、原則廃棄物を生じないシステムで、地球環境にやさしく、また装置の維持費の低減を図ることも可能と考えられる。
「正確な検査・計測サービスを広く社会に提供し、安全な社会の建設・維持に貢献できるよう、自らの検査・計測技術の向上に努めることに加え技術研究所て、検査・計測に関する理論研究、新たな装置の斉藤 勝美開発などを通じての検査・計測業界ひいては社会に貢献する。」のことを経営理念とする当社にとTEL. 045-759-2927
FAX. 045-759-2155って相応しい課題であり、今後も開発を進めてい―48―