Vol.３4 No.1，２０１5

127
センターニュース
分析機器解説シリーズ（127）◆最新のデジタル技術と高周波技術を駆使して開発された
FT NMR装置 JNM-ECX500の紹介 ………………………………………… P1
株式会社JEOL RESONANCE

ソリューションマーケティング部

販促チーム

江口恵二

◆お知らせ ………………………………………………………………………………………………… P8

分析機器解説シリーズ（127）

最新のデジタル技術と高周波技術を駆使して開発された
FT NMR 装置 JNM-ECX500 の紹介
株式会社JEOL RESONANCE

1

ソリューションマーケティング部

はじめにNMRとは、Nuclear Magnetic Resonance（核磁2

販促チーム

江口恵二

ECX500 の特長（1）先進アーキテクチャー

気共鳴）の略でNMR装置とは、原子核を磁場の中に入ECX500分光計はマルチシーケンサ方式を採用し、れて核スピンの共鳴現象を観測することで、物質の分磁場勾配電源を標準搭載しています。各チャンネルに子構造を原子レベルで解析するための装置です。

組み込まれたプログラマブルシーケンサは、全チャン分子構造を原子核レベルで解析する分析装置としては、他に電子顕微鏡やX線回折装置がありますがNMRネルの動作を同期/非同期にかかわらず自由に制御可能です。

装置は測定試料を非破壊で分析できる特長がありまこれにより日々の分析業務に使用されうる全てのパす。また、測定試料の前処理も他の分析装置に比べ少ルスプログラムをストレスなく実行できるだけでななくて済むという利点があります。

く、より複雑で長大なパルスプログラムを編集、実行

その応用分野は製薬・バイオ・食品・化学だけでなできます。

く、目覚しいスピードで開発・改良が進んでいる有機EL や電池フィルムなどの新しい分野にも活用されており、最先端の科学技術分野で欠かせない分析装置となっています。

写真１

納入された ECX500（1）ࡲࢀࡓࣉࣟࢢ࣐ࣛࣈࣝࢩ࣮ࢣࣥࢧࡣࠊ඲ࢳࣕࣥࢿࣝࡢືస

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分析機器解説シリーズ（127）࡟౑⏝ࡉࢀ࠺ࡿ඲࡚ࡢࣃࣝࢫࣉࣟࢢ࣒ࣛࢆࢫࢺࣞࢫ࡞ࡃᐇ」㞧࡛㛗኱࡞ࣃࣝࢫࣉࣟࢢ࣒ࣛࢆ⦅㞟ࠊᐇ⾜࡛ࡁࡲࡍࠋCX500ᅗ㸯࣐ࣝࢳࢩ࣮ࢣࣥࢧ
図 1 マルチシーケンサ（2）高安定度・高精度デジタル分光計
ECX500分光計は、高品位なスペクトルを得るために必要な高い安定度を保つように、RF発生回路や、NMRロック、デジタルマトリクスシムなど、デジタル化が有効な全ての回路をデジタル化しています。優れた安定性をもつ分光計は、溶媒信号消去や差スベクトル測定に威力を発揮します。

図３

差 NOE 測定

差NOE測定は立体構造を決める時に用いる手法です
が2つのスペクトルの差を取るため高い安定性が要求されます。Strychnineサンプルで5.9ppmの信号を照射して差NOE測定を行ったスペクトルを図3に示しましたがNOE信号がきれいに観測されています。
（3）高感度オートチューンプローブ（ROYALプローブ）
JEOL RESONANCE社のプローブ技術の粋を集めて新設計されたROYALプローブは、従来の標準オートチューンプローブと比べて､13C等の他核種の感度は維持しながら、約2倍の1H感度を達成しました。これにより､従来どおりの使い勝手でありながら、短時間で測定結果を得ることができます。スピードが求められる現代のNMR測定現場において、感度の向上による測定の迅速化を実感していただけます。
特長
・常温の5mmチューブ用オートチューンプローブ
・従来のチューナブルプローブ同等の多核観測性能

図2

長期安定度測定

１％クロロフォルムを用い、中心のメイン信号を消去する測定法（hetero spin echo法）にて10時間連続測定したデータです。（2本の信号は13Cサテライトです）安定度が悪いと中心部の消えのこり信号が現れますが、本データでは中心部の信号が長時間に渡って消去されていることより、極めて高い長期安定度が得られていることがわかります。

を実現
・従来のインバースプローブ同等の1H(19F)観測性能を実現
・チューナブルプローブとインバースプローブの交換が不要になり、ハイスループットのルーチン測定が可能
・ハイスループットのルーチン測定で必須の、数多く実績のあるオートチューンユニットを併用し、自動でチューニング､マッチングが行える
・PFGコイルも搭載しており、これまで通り使用可
能（2）

分析機器解説シリーズ（127）（4）先進的なソフトウェアと自動化技術
ECA/ECXシリーズで御好評をいただいている分光計制御／データ処理ソフトウェア「Delta」を採用。
Deltaの優れた自動測定インターフェースと、標準化

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されたグラジエントシムの組み合わせにより、ボタン

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を１つクリックするだけで、常に最良の分解能で自動測定が行えます。また、オートサンプルチェンジャー
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務のすべてを自動化することができます。

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写真 2ROYAL プローブࡍࡿࡇ࡜࡛ࠊ᪥ᖖᐃᴗົࡢࡍ࡭࡚ࢆ⮬ື໬ࡍࡿࡇ࡜ࡀ࡛ࡁࡲࡍࠋࡍࡿࡇ࡜࡛ࠊ᪥ᖖᐃᴗົࡢࡍ࡭࡚ࢆ⮬ື໬ࡍࡿࡇ࡜ࡀ࡛ࡁࡲࡍࠋ

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4 自動測定ツールᅗ 3ᅗ 㸯ḟඖࢹ࣮ࢱฎ⌮ࢶ࣮ࣝ3 図㸯ḟඖࢹ࣮ࢱฎ⌮ࢶ࣮ࣝ
5 １次元データ処理ツール

㸦5㸧ࢿࢵࢺ࣮࣡ࢡศගィ㸦5㸧ࢿࢵࢺ࣮࣡ࢡศගィ（5）ネットワーク分光計
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ECX500分光計は真の意昧でネットワークに対応し3最先端のアプリケーションに対応࣮࢜࣌ࣞࢩࣙࣥ➃ᮎ࡜ศගィࡣࡑࢀࡒࢀࡀ⊂❧ࡋ࡚ືసࡋ࡚࠸ࡲࡍࡢ࡛ࠊࡶࡣࡸྛ⿦⨨࣮࢜࣌ࣞࢩࣙࣥ➃ᮎ࡜ศගィࡣࡑࢀࡒࢀࡀ⊂❧ࡋ࡚ືసࡋ࡚࠸ࡲࡍࡢ࡛ࠊࡶࡣࡸྛ⿦⨨ています。

（1）自己拡散係数の違いを利用した多成分混合試料解ࡢᑓ⏝➃ᮎ࡜࠸࠺⪃࠼᪉ࡣᚲせ࠶ࡾࡲࡏࢇࠋࡢᑓ⏝➃ᮎ࡜࠸࠺⪃࠼᪉ࡣᚲせ࠶ࡾࡲࡏࢇࠋ
オペレーション端末と分光計はそれぞれが独立して析DOSY法（Diﬀusion Orderd Spectroscopy）
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動作していますので、もはや各装置の専用端末というDOSY法は、主に多成分混合試料の解析に用いる手考え方は必要ありません。
法です。混合試料中における各成分由来の信号を自己ᑐᛂ㸧ࠋࡈࢀ࡟ࡼࡾࠊᒃᐊࡢPC PC࠿ࡽ࠿ࡽ
NMR
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NMR
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全てのNMR装置は、どの端末からも同じように操拡散係数の違いによりスペクトル上で分離します。試ᐇ᪋ࡍࡿࡇ࡜ࡀ࡛ࡁࡲࡍࠋNMR
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作することができます（多対多通信に対応）。ごれに料中の添加剤や不純物、単離不可能な反応中間体、ポࡅ࡜࡞ࡾࡲࡍࠋࡲࡓࠊศගィࡣ⊂❧ࡋࡓ㧗ᛶ⬟ࢧ࣮ࣂ࣮ࢥࣥࣆ࣮ࣗࢱ࣮࡜኱ᐜ㞾ࣁ࣮ࢻࡅ࡜࡞ࡾࡲࡍࠋࡲࡓࠊศගィࡣ⊂❧ࡋࡓ㧗ᛶ⬟ࢧ࣮ࣂ࣮ࢥࣥࣆ࣮ࣗࢱ࣮࡜኱ᐜ㞾ࣁ࣮ࢻ

より、居室のPCからNMR測定の途中経過を確認した

リマーの重合度などを、化学的または物理的な作用をࢹ࢕ࢫࢡࢆᦚ㍕ࡋ࡚࠸ࡲࡍࠋศගィ࡜࣮࢜࣌ࣞࢩࣙࣥ➃ᮎ࡜ࡢ᥋⥆ࡀษࢀࡓሙྜ࡛ࡶࠊࢹ࢕ࢫࢡࢆᦚ㍕ࡋ࡚࠸ࡲࡍࠋศගィ࡜࣮࢜࣌ࣞࢩࣙࣥ➃ᮎ࡜ࡢ᥋⥆ࡀษࢀࡓሙྜ࡛ࡶࠊ
り、新たな測定を実施することができます。NMR室に試料に与えることなく解析することができます。最新
足を運ぶのは、サンプルをセットする時と回収時だけᚓࡽࢀࡓࢹ࣮ࢱࡣ☜ᐇ࡟ಖᏑࡉࢀࡲࡍࠋ
ᚓࡽࢀࡓࢹ࣮ࢱࡣ☜ᐇ࡟ಖᏑࡉࢀࡲࡍࠋ のECX分計の持つ高い性能とDeltaソフトウェアの持となります。また、分光計は独立した高性能サーバー

つ豊富なアルゴリズムにより、従来難しいとされてきコンピューターと大容量ハードディスクを搭載していた分離を実現しました。

ます。分光計とオペレーション端末との接続が切れた㸱 㸱᭱ඛ➃ࡢ࢔ࣉࣜࢣ࣮ࢩࣙࣥ࡟ᑐᛂ᭱ඛ➃ࡢ࢔ࣉࣜࢣ࣮ࢩࣙࣥ࡟ᑐᛂ
場合でも、得られたデータは確実に保存されます。
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（3）Spectroscopy㸧
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分析機器解説シリーズ（127）ᅗ㸲ࢩࢫ࣮ࢺࣛࣥࢫ␗ᛶయࡢ

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図 6 シスートランス異性体の測定例

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シス―トランスそれぞれが拡散係数の違いにより分離されています。

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ᅗ図5 7ከ⢾㢮ᐃ౛
多糖類測定例㸲✀㢮ࡢ⢾ࢆΰྜࡋ࡚
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1 ḟඖ 1H４種類の糖を混合して測定しました。上図左下のス（2）重水素溶媒を用いない測定法（NoD NMR）
ペクトルは混合サンプルの1次元1Hスペクトルで、右−ローコスト、ハイスループット−ࢫ࣌ࢡࢺ࡛ࣝࠊྑࡣDOSY ࡛ศ㞳ࡋࡓࢫ࣌ࢡࢺࣝ࡟࡞ࡾࡲࡍࠋᣑᩓಀᩘࡢ㐪࠸࡟ࡼࡾはDOSYで分離したスペクトルになります。拡散係数

NoD NMRは、溶液NMRにおいて溶媒を重水素化ᅗ 5 ከ⢾㢮 ᐃ౛ᡂศẖ࡟ศ㞳ࡉࢀ࡚࠸ࡲࡍࠋᕥୖࡢࢫ࣌ࢡࢺࣝࡣᡂศẖࡢࢫ࣌ࢡࢺࣝࢆ㔜ࡡ࡚⾲♧ࡋの違いにより成分毎に分離されています。左上のスペ溶媒で置換せすに軽溶媒のまま測定する手法です。

ࡓࡶࡢ࡛ࡍࠋクトルは成分毎のスペクトルを重ねて表示したものでNoD NMRは重水素化溶媒を使用しないため、コストす。

を低減できる上に溶媒置換の工程を省けるのでNMR㸲✀㢮ࡢ⢾ࢆΰྜࡋ࡚ᐃࡋࡲࡋࡓࠋୖᅗᕥୗࡢࢫ࣌ࢡࢺࣝࡣΰྜࢧࣥࣉࣝࡢ
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測定までの所要時間を大幅に削減できます。また、溶㸦2㸧㔜Ỉ⣲⁐፹ࢆ⏝࠸࡞࠸

ᐃἲ㸦NoD NMR㸧 㸫࣮ࣟࢥࢫࢺࠊࣁ࢖ࢫ࣮ࣝࣉࢵࢺ㸫ࢫ࣌ࢡࢺ࡛ࣝࠊྑࡣ DOSY ࡛ศ㞳ࡋࡓࢫ࣌ࢡࢺࣝ࡟࡞ࡾࡲࡍࠋᣑᩓಀᩘࡢ㐪࠸࡟ࡼ
（4）

NoD NMR ࡣࠊ⁐ᾮ NMR ࡟࠾࠸࡚⁐፹ࢆ㔜Ỉ⣲໬⁐፹࡛⨨᥮ࡏࡍ࡟㍍⁐፹ࡢࡲࡲᐃ

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ࡲࡓࠊ
分析機器解説シリーズ（126）⁐፹⨨᥮ࢆ⾜ࢃ࡞࠸ࡇ࡜࡛ࠊྜᡂ᫬ࡢࡲࡲࡢ⁐፹࡛ᐃࢆ⾜࠺ࡇ࡜ࡀ࡛ࡁࡿࡢ࡛୙Ᏻ
ࡢࡇ࡜࡟ࡼࡾࠊECX500
࡛ࡣ NoD NMR ᐃࡢ᏶඲⮬ື໬ࢆᐇ⌧ࡋࡲࡋࡓࠋᐃ࡞ヨᩱࡢᐃ࡟ࡶ᭱㐺࡛ࡍࠋ
媒置換を行わないことで、合成時のままの溶媒で測定技術や、軽溶媒信号の自動検出・自動消去、自動リ1H 㑅ᢥࢢࣛࢪ࢚ࣥࢺࢩ࣒ࡢᢏ⾡ࡸࠊ㍍⁐፹ಙྕࡢ⮬ື᳨ฟ࣭⮬を行うことができるので不安定な試料の測定にも最適ファレンス機能など、No LockでのNMR測定を自㍍⁐፹ಙྕࢆ฼⏝ࡋࡓです。
動ツール化し、そのことにより、ECX500ではNoDືᾘཤࠊ⮬ືࣜࣇ࢓ࣞࣥࢫᶵ⬟࡞࡝ࠊNoLock ࡛ࡢNMR ᐃࢆ⮬ືࢶ࣮ࣝ໬ࡋࠊࡑ
軽溶媒信号を利用した1H選択グラジエントシムのࡢࡇ࡜࡟ࡼࡾࠊECX500 ࡛ࡣ NoD NMR

NMR測定の完全自動化を実現しました。

ᐃࡢ᏶඲⮬ື໬ࢆᐇ⌧ࡋࡲࡋࡓࠋ

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図 8 自動化された測定モード
6 ⮬ື໬ࡉࢀࡓ ᐃ࣮ࣔࢻᅗ㸵NoD NMR ࡛ᐃࡋࡓࣉࣟࢺࣥ 1 ḟඖࠊ࣮࢝࣎ࣥ 1 ḟඖࠊ

DEPT,DQF-COSY,HMQC,
ࡇࢀࡽࡢHMBC ࡢࢫ࣌ࢡࢺ࡛ࣝࡍࠋᐃࡀ඲⮬ື࡛⾜ࢃࢀࡲࡍࠋ

図 9 NMRNoD NMR
1 次元、カーボン次元、DEPT, DQF-COSY, 1HMQC,HMBC のスペクトルです。
ᅗ㸵NoD
࡛で測定したプロトンᐃࡋࡓࣉࣟࢺࣥ1 1ḟඖࠊ࣮࢝࣎ࣥḟඖࠊDEPT,DQF-COSY,HMQC,

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これらの測定が全自動で行われます。

HMBC ࡢࢫ࣌ࢡࢺ࡛ࣝࡍᐃࡀ඲⮬ື࡛⾜ࢃࢀࡲࡍࠋ（5）分析機器解説シリーズ（127）ᅗ 8 ࣆ࣮ࢡࡀ」ᩘ࠶ࡿ⁐፹ࢆ⏝࠸ࡓ౛
図 10 ピークが複数ある溶媒を用いた例

㸦3㸧ᐃ㔞 NMR

ᅗ 8 ࣆ࣮ࢡࡀ」ᩘ࠶ࡿ⁐፹ࢆ⏝࠸ࡓ౛（3）定量NMR NMR ࡣศᏊࢆᵓᡂࡍࡿཎᏊࡢᩘࢆࢫ࣌ࢡࢺࣝ࠿ࡽㄞࡳྲྀࡿࡇ࡜ࡀ࡛ࡁࡲࡍࠋᚑࡗ࡚ࠊᇶ
象物質そのものの標準品を必要とせずに定量分析を行
NMRは分子を構成する原子の数をスペクトルからうことが可能ですので、他の定量分析よりも測定対象‽≀㉁࡜ ᐃᑐ㇟≀㉁ࡢಙྕࡢ✚ศᙉᗘẚࡼࡾᐃ㔞ࡍࡿࡇ࡜ࡀྍ⬟࡛ࡍࠋ
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読み取ることができます。従って、基準物質と測定対物質の範囲や応用が広がります。

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象物質の信号の積分強度比より定量することが可能でここでは標準品が入手困難なコチニール色素中の‽≀㉁࡜ ᗈࡀࡾࡲࡍࠋᐃᑐ㇟≀㉁ࡢಙྕࡢ✚ศᙉᗘẚࡼࡾᐃ㔞ࡍࡿࡇ࡜ࡀྍ⬟࡛ࡍࠋす。

カルミン酸の絶対定量をECX500を用いてqNMRをࡇࡇ࡛ࡣᶆ‽ရࡀධᡭᅔ㞴࡞ࢥࢳࢽ࣮ࣝⰍ⣲୰ࡢ࣑࢝ࣝࣥ㓟ࡢ⤯ᑐᐃ㔞ࢆ
ECX500 ࢆ⏝ᐃ㔞 NMR(quantitativeNMR: qNMR)࡛ࡣ ᐃᑐ㇟≀㉁ࡑࡢࡶࡢࡢᶆ‽ရࢆᚲせ࡜ࡏࡎ

定量NMR(quantitative NMR: qNMR)では測定対
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行った例を紹介します。

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ᅗ 9 ࣑࢝ࣝࣥ㓟ࡢ QNMR ࢫ࣌ࢡࢺࣝ JNM-ECX500

図 11

カルミン酸の QNMR スペクトル JNM-ECX500

ᅗ 9 ࣑࢝ࣝࣥ㓟ࡢ QNMR ࢫ࣌ࢡࢺࣝ JNM-ECX500（6）分析機器解説シリーズ（127）

図 12

コチニール色素中のカルミン酸の絶対定量を ECX500 を用いて qNMR を行った例

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Delta ソフトウエア
4 フリーダウンロード
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今回は九州大学中央分析センターに新たに導入さ
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フトウェアDeltaは、JEOLれたJNM-ECX500 NMRシステムについて紹介しまࡶ↓ᩱ࡛࠾౑࠸࠸ࡓࡔࡅࡲࡍࠋ⿦⨨ᮏయࡢࢯࣇࢺ࢙࢘࢔࡜ྠࡌࡶࡢ࡛ࡍ࠿ࡽࠊከᙬ࡞ࢹ
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した。ここに紹介しました性能、機能を様々な分野で࣮ࢱฎ⌮ᶵ⬟ࢆࡈ⮬ศࡢࣃࢯࢥࣥୖ࡛ᐇ⾜࡛ࡁࡲࡍࠋ୎ᑀ࡞ࢳ࣮ࣗࢺࣜ࢔࣐ࣝࢽࣗ࢔ࣝࡶ↓ᩱ࡛࠾౑࠸࠸ࡓࡔࡅࡲࡍࠋ⿦⨨ᮏయࡢࢯࣇࢺ࢙࢘࢔࡜ྠࡌࡶࡢ࡛ࡍ࠿ࡽࠊከᙬ࡞ࢹSoftwareからダウンロードでき、どなたでも無料で活用していただければ幸いです。
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お使いいただけます。装置本体のソフトウェアと同じECX500で用いられている高機能なデータ処理ソࣇ࣮ࣜࢲ࣮࢘ࣥࣟࢻ Delta ࢯࣇࢺ࢚࢘࢔X500 ࡛⏝࠸ࡽࢀ࡚࠸ࡿ㧗ᶵ⬟࡞ࢹ࣮ࢱฎ⌮ࢯࣇࢺ࢙࢘࢔ Delta ࡣࠊJEOLSONANCE࣮࣒࣮࣍࣌ࢪࡢ
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ものですから、多彩なデータ処理 機能をご自分 のパソコン上で実 行できま↓ᩱ࡛࠾౑࠸࠸ࡓࡔࡅࡲࡍࠋ⿦⨨ᮏయࡢࢯࣇࢺ࢙࢘࢔࡜ྠࡌࡶࡢ࡛ࡍ࠿ࡽࠊከᙬす。丁寧なチュートリアルマニュアルが完備していますので、手に入れたその曰からすぐࢱฎ⌮ᶵ⬟ࢆࡈ⮬ศࡢࣃࢯࢥࣥୖ࡛ᐇ⾜࡛ࡁࡲࡍࠋ୎ᑀ࡞ࢳ࣮ࣗࢺࣜ࢔࣐ࣝࢽࣗにお使いいただけます。

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お 知 ら せ「設備サポートセンター整備」事業の一環としてＸ線光電子分光装置のグレードアップが 2015 年１月19 日（月）より始まりました。これまでの半球型アナライザーを最新の円筒型アナライザーに取り換えました。アナライザーは数百キロの重さがあるため矢倉を組みチェーンで吊って交換作業が行われました。
グレードアップにより、空間分解能の高い（最高で約３μm）２次元イメージング測定が短時間で行え、微小部（最小分析領域約 15μmφ）からのスペクトルを取得出来るようになります。

（1）矢倉が組まれる（2）アナライザーにチェーンをかける（3）本体から抜かれる（4）移動（5）新しいアナライザーを吊上げ移動（6）本体に取付ける直前（7）レンズ部分を本体に差し込む（8）取付け完了

訂正
前 回 発 行 の センターニュース（ Vol.33 No.4 2014）『 超 高 感 度 ナノプ ローブ EP M A：
EPMA-8050Gのご紹介』4ページ『図6 ピットの穴の中にある異物』（ピットの穴の中にある異物をマッピング分析図）の箇所で、画像説明の位置がずれていましたので、下記のように訂正いたします。

鉄 (Fe)

チタニウム (Ti)

九州大学中央分析センターニュース 第127号 平成27年3月25日発行
九州大学中央分析センター（筑紫地区）〒816-8580 福岡県春日市春日公園6丁目1番地
TEL 092-583-7870／FAX 092-593-8421
ホームページアドレス（8）

九州大学中央分析センター伊都分室（伊都地区）〒819-0395 福岡市西区元岡744番地
TEL 092-802-2857／FAX 092-802-2858

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