Vol.３3 No.4，２０１4

126
センターニュース

分析機器解説シリーズ（126）◆超高感度ナノプローブEPMA：EPMA-8050Gのご紹介 ……… P1
株式会社島津製作所

分析計測事業部

グローバルマーケティング部

宮本丈司◆お知らせ ………………………………………………………………………………………………… P6◆中央分析センター（筑紫地区）◆中央分析センター伊都分室

装置利用状況 ………………………… P7

利用状況 ………………………………………… P8

分析機器解説シリーズ（126）

超高感度ナノプローブ EPMA：EPMA-8050G のご紹介
株式会社島津製作所

1

分析計測事業部

はじめにElectron Probe Micro Analyzer（略してEPMA）
は、発明者であるフランスのCastaingの命名による

グローバルマーケティング部

宮本丈司

どの情報を得ることも可能となる。このようにEPMAは微小部の分析ツールとして非常に有用な装置であり、マイクロアナリシスの様々な用途で使用されている。

ものであり、当初日本国内ではX線マイクロアナライ

市販EPMAのラインアップは搭載される電子銃のザと呼ばれることが多かった。しかしEPMAは、SEM種類で大別され、汎用機であるタングステン熱電子（Scanning Electron Microscope：走査型電子顕微銃型（W-EPMA）、中級機である単結晶エミッタ（六鏡）としての観察機能をはじめとして、電子線を照射ホウ化セリウムなど）（CeB6 -EPM A）、そして高級して微小部の種々の情報を得る総合的な分析装置と機である電界放射型（FE-EPMA）に分けられる。近しての機能を有するようになり、検出信号がX線だけ年ではより高い空間分解能を要求される場合にFE-に限定されないことから、現在は電子線マイクロアナ

EPMAを利用するケースが増えてきているが、従来のライザと呼ばれることが一般的である。

FE-EPMAでは大電流時がとれないこと、また大電流EPMAは、細く絞った電子線を試料に照射し、微小部から発生する特性Ｘ線を検出することで、定性・定時でのビーム径の拡がりが大きく、検出感度と空間分解能の点で満足されていない。

量分析を行うことができる。また同時に発生する電子この点を解決すべく、島津製作所は"大照射電流をや光も利用して、表面形状や電気的特性・結晶状態なより細かな電子線径に絞れる"新FE電子光学技術を（1）分析機器解説シリーズ（126）

自社で確立し、過去50年に渡り培ってきた定評あるため、電子線径を自動的に最小化でき、対物絞りの交高いX線取り出し角度を始めとするX線分光技術と統換も不要である。

合することで、高い空間分解能を実現しつつ、大電流加えて、島津製作所製EPM Aのコンセプトであるを照射することが可能な世界最高性能を持つ超高感52.5°の高いX線取り出し角度（図2）により、研磨で度ナノプローブEPMA：EPMA-8050Gを新しく開発しきない凹凸試料の分析はもとより、高いX線空間分解た。

能、少ないX線の試料内での吸収による感度の向上、

本稿では、超高感度ナノプローブEPMA：EPMA-分光時の感度と分解能を両立させたヨハンソン型分8050Gとその応用について紹介する。図1にEPM A-光結晶（図3）も備えていることから、様々な試料にお8050Gの装置外観を示す。

いてより優れた分析を行うことが可能である。

二次電子分解能3nm（30kV）
20nm（10nA,10kV）
50nm（100nA,10kV）
150nm（1μA,10kV）

最大照射電流

3μA

表1

図12

EPMA-8050G の特筆すべき性能

EPMA-8050G の装置外観

EPMA-8050G の特長

EPMA-8050Gは高分解能と高感度の両立を実現
し、X線分析で必要となる大照射電流条件下での二次電子分解能および最大照射電流値を表1に示す。3nm
はEPMAにおける最高分解能値であり、3μAはこれまでのFE-EPMAを凌駕する最大照射電流値である。これらは新しいショットキーエミッタ、電子光学系、除振図2

高い X 線取り出し角度 (52.5°)機構、磁気シールド、超高真空排気システムの搭載により実現した。
新規開発のFE電子光学系は、コンデンサレンズを電子銃側にできる限り近づけ、対物絞りと同位置に配置したアイリスレンズによりクロスオーバを形成する（特許：第4595778号）。これらの新技術により、大電流照射時にも電子線を絞ることができるため、元素分析（大電流）時にも良好なビーム特性を維持することができる。
（20nm:10nA:10kV、50nm:100nA:10kV、150nm:1μA:10kV）
また全ての電流条件で開き角が最適に設定される（2）

図3

ヨハンソン型分光結晶

分析機器解説シリーズ（126）3

EPMA-8050G を用いたアプリケーション

50nm:100nA:10kV、150nm:1μA:10kVの二次電子分解能を実現している。

3-1. かつてない卓越した空間分解能

図4は、錫粒子の二次電子像であり、照射電流を観察条件において二次電子分解能3nm（30kV）
を 実 現 し 、元 素 分 析 条 件 に お ける 大 電 流 照 射

10nA,100nA,1μAと変えたときの各電子銃ごとの画質の違いを表す。

時にも電子線を絞れるため、20 n m :10 n A :10kV、

図4各電子銃のプローブ特性比較（加速電圧 10kV）

3-2. 大電流による世界最高の感度
EPMA-8050Gは最大で3μAもの大電流を照射できるため、極めて微量な元素も高感度に検出することが可能となる。図5は、ステンレス中に約1%含まれているSiのマッピング分析を、異なる照射電流値で実施した結果である。照射電流値が大きくなるほど信号強度が強くなり、Siを含む領域がより明確になっていることがわかる。

（3）

分析機器解説シリーズ（126）

ピング分析した結果であり、鉄（Fe）とチタニウム（Ti）の分布を示す。

100nA

反射電子像

500nA

1.5 μ A

図5

鉄 (Fe)

照射電流毎の信号強度比較

3-3. 高いX線取り出し角度の優位性
EPMA-8050Gを含む島津製作所製EPMAのX線取り出し角度は52.5°と高いため、発生するX線の試料内での自己吸収が小さく、空間分解能に優れている。加えて、深く空いた穴の底や穴の中にある異物など、凹凸のある試料に対しても分析可能である。
図 6 は 、ピ ット の 穴 の 中 に あ る 異 物 を マ ッ（4）チタニウム (Ti)

図6

ピットの穴の中にある異物

分析機器解説シリーズ（126）

3-4. その他のアプリケーション
図7は、鉛フリーはんだ中でAgが多く含まれる領域を、マッピング分析したデータである。
反射電子像では赤丸の粒子と黄丸の粒子のコント

図8は、抗がん剤カルボプラチンを投与したマウスの頭頸部腫瘍組織内にデリバリーされた、抗がん剤成分（白金錯体）である白金（Pt）の存在をEPMAによる元素イメージングで捉えたデータである。

ラスト差が小さく、判別が付かないが、X線像により赤カルボプラチンは癌細胞内の遺伝子本体である丸の粒子はAgであること、黄丸の粒子はCuであるこDNA鎖と結合することで、DNAの分裂（複製）を阻害とが確認できている。

して癌細胞を死滅させる特長を持ち、抗がん剤がど

また、直径0.1μm程の大きさの粒子もX線像で識別できていることがわかる。のような形態で癌細胞内に届いているのかを元素イメージングにより確認することができる。

反射電子像

反射電子像

AgPt

図8 生体組織中のPtの分布

Cu

図 7 鉛フリーはんだ中の Ag,Cu の分布（加速電圧 :10kV、照射電流 :20nA）（5）分析機器解説シリーズ（126）／お知らせ

45

おわりに様々な新技術の搭載によりEPMA-8050GはEPMAとして世界最高峰の性能を得ることができた。また、参考文献

副島啓義（1987）：電子線マイクロアナリシス，日刊工業新聞社，p.3

長い歴史により培われた技術との融合により、これまで困難であったアプリケーションが実現できるようになり、今後、更に様々な分野・用途での活躍が期待される。

お 知 ら せ平 成 26 年 3 月 に Bruker 製 高 分 解 能 3 次 元 X 線 CT シ ス テ ム（SKYSCAN1172）が伊都地区中央分析センターに導入されました。試料の内部構造観察や各種 3 次元計測を行うことが可能です。本装置の取扱い説明は、2014/4/15と 2014/8/5 に行われました。

（6）平成25年度

装置利用状況

中央分析センター（筑紫地区） 装置利用状況 （平成 25 年度）
セ ン タ ー （ 筑 紫 地 区 ） 所 管 機 器 名件

高周波２極スパッタ装置 (SPF210HRF)

数時

間

８６５

エスカ表面分析装置 (AXIS165)

９３４７６

環境制御型走査プローブ顕微鏡

５３９

顕微赤外分光分析装置（MFT2000）

１００４９

超高感度示差走査熱量計 (DSC6100)

６２０

高感度示差走査熱量計

１５

レーザー粒径解析装置 (LPA300)

２７１８１

赤外分光分析装置

２９１

３９９７７５

１１３７計

中央分析センター伊都分室
伊都分室所管機器

超伝導核磁気共鳴吸収装置 (JNM-ECP400)

利 用 状 況 （平成 24 年度）
名件数

時

間

1,796

1,365

ＩＣＰ質量分析装置 (Agilent7500c)

12,755775

ＩＣＰ質量分析装置 (Agilent7700x)

1,267

103

粉末Ｘ線回折装置 (MultiFlex)

632

681

全自動水平型多目的 X 線回折装置 (SmartLab)

529

540

411

エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置 (EDX-800)

192

95

走査型電子顕微鏡 (SS-550)

478

379

エネルギー分散型Ｘ線分析装置 ( 電顕付属 ) (Genesis2000)

534

822

電界放出形走査電子顕微鏡 (JSM-6701F)

313

365

電子線 3 次元粗さ解析装置 (ERA-8900)

70

83

1,142846

低真空分析走査型電子顕微鏡 (SU6600)

710

1,663

走査型プローブ顕微鏡 (DimensionIcon)

94

292

3 Ｄ測定レーザー顕微鏡 (OLS4000)

184118イオンコーティング装置 (JFC-1600)

864

135

X 線分析顕微鏡 (XGT-5000)

超高分解能電界放出型走査型電子顕微鏡 (SU8000)（7）

平成25年度

装置利用状況

カーボンコータ (SC-701C)

194

44

フラットミリング装置 ( ＩＭ -3000)

373

167

919

1,7649

845

318

255

熱分析システム (SSC5200)

513

熱分析装置 (EXSTAR7000)

483

858

自動薄膜計測装置 (Auto SE-UK)

123

62

24,833

10,536件時

イオンミリング装置 (E-3500)
フーリエ変換赤外分光光度計 (FT/IR-620)
顕微レーザーラマン分光装置 (ARAMIS)

計

管
超伝導核磁気共鳴吸収装置 (AV-300M)

理

高性能 X 線光電子分光解析装置 (ESCA5800)

541/-

7/-

1/-

12/23

54/45

-/3-/31-/1-/4

20/-

2/-

-/1-/5-/13-/13-/7-/7-/24-/749

911/65683/285

188/-

53/-

用

2,155

1,334

用

137

1,139

ナ ノ 組 織 化 学

固体高分解能ＮＭＲ (JNM-CMX300)
超高分解能走査型電子顕微鏡 (S-5200)

応 用 無 機 化 学

イオンスパッタ装置 (E1030)
動的二次イオン質量分析装置 (SIMS4000)

機 能 組 織 化 学

ICP 発光分光分析装置（OPTIMA3100RL)

バイオプロセス化学

原子吸光分光光度計 (AA-7000)
磁化率測定装置 (MPMS-XL7TZ)

極 低 温 実 験 室

高速液体ｸﾛﾏﾄｸﾞﾗﾌ質量分析計 (LCMS-IT-TOF)
レーザーイオン化飛行時間質量分析装置(AXIMA-CFR plus)
合農・ 微 生 物 工 学
内計他部部

利門

利間1017/-

人 工 酵 素 化 学

超伝導核磁気共鳴吸収装置 (AVANCE500)数（* 内部利用 / 他部門利用）

九州大学中央分析センターニュース 第126号 平成27年1月16日発行
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