目次

分析機器解説シリーズ（22) ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・1
生体ＮＭＲ測定
中央分析センター（筑紫地区）装置利用状況・・・・・・・・・・・・・・・ 11
中央分析センター工学分室利用状況・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 12
中央分析センター（筑紫地区）装置利用経費表・・・・・・・・・・・・・・ 13
中央分析センター工学分室（箱崎地区）装置利用経費表・・・・・・・・・・ 14
お知らせ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 15
超伝導核磁気共鳴装置の測定申し込みについて

CENTER OF ADVANCED INSTRUMENTAL ANALYSISKYUSHU UNIVERSITY

☆ 分析機器解説シリーズ（22）☆
生体ＮＭＲ測定
薬学部 金 沢 洋 子
最近、核磁気共鳴画像（Magnetic Resonance Imaging、略して MRI）による臨床珍断、あるいはリン NMR を使ってスポーツトレーニングの効率化を計るという話が日常生活の中にも聞こえてくるようになった。磁界およびラジオ波が生体内に十分に行き届くので NMR による生体計測が可能なわけである。試料（生体！）の前処理も必要なく、簡便な無侵襲測定法としてこれから多方面で利用されるものと考えられるが、ここでは現在の汎用装置によりどの程度のことができるか概観したい。なお、必ずしも九大現有装置の紹介ではないので測定法の詳細にはふれない。
生体ＮＭＲ測定の特色
従来の物理、化学分野でのＮＭＲ測定においては、物性測定にしろ化合物構造決定または物質同定を目的とする測定にしろ、試料はマクロには均一なものを用い、それ全体から得られる信号を対象とするのが普通であった。ごみが浮遊したままの試料を持ち込んでＮＭＲ測定室で怒られるのは日常茶飯事である。一方、生化学分野でも早くから尿、血液をはじめ生体組織抽出物、あるいは摘出臓器等の測定が行われていたが、これとても同じことであった。ところで生体測定では骨付きのまま平気でＮＭＲ測定を行う。ただ、不均一な身体全体からの信号を漫然とみたところで殆ど意味のある情報は得られない。
（植物が生き生きしているか、ひからびているか、動物が生きているか死んでいるか位は簡単にわかるが。
）臓器中の物質分布検査を目的とする場合も同様であろう。ものの役に立つためにはどの部位がどのような状態か、どこで何が起こっているかをみる、すなわち位置の選択が不可欠である。この面での開発が生体測定の進歩に最も重要であったといえる。お断りする必要があるのは、このような不均一な生体系では磁化率も不均一であるためスペクトル分解能が均一系に比ベ 2 桁近く落ちることはまぬがれない。それにもかかわらず多くの情報が得られるのである。
測定法の種類
測定位置の選択方法は大別して 2 種類ある。1 つは必要な場所のみを測定する方法であり、他は3 次元空間をマトリックスに分け、それぞれのハコ（Voxel とよばれる）中のスピンを励起し信号を得る、または物体全体から得られる信号を処理することにより局所情報を得る方法である。後者が画像として表現される。前者として磁場焦点法などが初期に開発されたが、現在はより単純に必要な部位からの信号のみが検出されるように設計した観測コイルを用いる方法がよく使われる。コ
イルに近いところつまり物質の表面に近いところの信号が重点的に観測されるのでサーフェスコイ−1−

ルとよばれる。後者はＮＭＲの共鳴ν0 が静磁場（磁界 B0）の強さに比例することを用いる。
ν0＝γB0／2π
ここでγは核スピンそれぞれに特有な磁気回転比である。試料に磁場勾配がかけられたとき、位置によって共鳴周波数がかわるので、これを利用し空間情報とする。例えば x 方向に線形磁場勾転
Gx をかけたとき、位置 x におけるスピンの共鳴周波数νx は
νx ＝γ(B0＋xGx)/2π

図 1．NMR における磁場勾配と空間情報
例えば 3 本の太さと形の異なる背に水をいれ 1H の NMR をとる場合
a．均一磁界：スペクトルはシャープな一本線である。
b．線形磁場勾配印加：位置がそのままスペクトル上のシフトになる。となる。
（図 1）Lauterbur が 1973 年に磁場勾配による投影再構成法で画像を得て 1) から、またたく間に臨床診断法として実用化された方法である。今日、3 方向の磁場勾配をパルスとして与え、これにラジオ波のパルス系列を巧妙に組合せた多種顆の測定法が開発されている。例えば、ボクセ
ル毎のスピン密度だけでなく、核磁気緩和時間 T l、T2 を、磁化を平衡値からずらせた後の回復の程度（図 2）として画像表示できるので容易に局所物性情報が得られる。これは組織の状態、たと（図 3）ＮＭＲ画像
えば良性腫瘍と悪性腫瘍の識別 2) に使え、診断上の重要な手段とされている。
法は磁場勾配のかけ方一つで面を選択できるので、身体を任意の面で切った画像が得られることもその特徴である。
（Ｘ−線ＣＴでは輪切り像を作る）一度の測定で平行した十数枚の断層像を作る−2−

図 2．Ｔl、Ｔ2 強調画像とその作り方
スピンエコー法における信号強度Ⅰはエコータイム(ＴE：90 パルスから 180 パルスまでの間隔の 2 倍)と繰り返し時間(ＴR：最初のパルスから次のパルス系列の始めまでの時間)により次式で表される。
Ⅰ(ＴR，ＴE ）＝［1−exp(−ＴR /Ｔ1 ）］・exp(−ＴE /Ｔ2 ）ＴR，ＴE ともに緩和時間に比べ短ければ右辺第 2 項は 1 に近く、Ⅰには第 1 項のＴ1による変化が効く。この場合、Ｔ1 の短いものが大きいⅠを与え、画像上で明るく表示される。一方、ＴR，ＴE ともに長い場合は第 1 項が 1 に近く、第 2 項がＴ2 に敏感に変化する。Ｔ2 が長い組織のⅠが大きく、明るくなる。ところでＴR /Ｔ1 あるいはＴE/
Ｔ2 によってⅠはたしかに単調変化するが、測定時間の制約もあり実際には他方を理想的に 1 にする条件で測定するわけにはいかない。また、密度情報もこみである。したがってこれらをそれぞれＴl、Ｔ2 強調画像とよぶ。のは今では普通であるが、その 3 次元データを使って好みの画での断層像を表示することもルーチン化されつつある。さらに造影剤を使わずに血流を画像化できるのはＭＲＩの大きな特徴である。
一方、ＮＭＲでは化学シフトが容易に観測され、物質識別に強い道具である。いろいろな化合物を含んでいる生体系においては、興味ある物質の信号だけを選びこれに対する画像を作る化学シフト画像、あるいはボクセル毎のスペクトルを同時測定し、3 次元表示する方法が開発されつつある。
これらの多次元画像は物質代謝の無侵襲追跡や機能診断法として期待がよせられている。

−3−

図 3．腹部 1Ｈ ＮＭＲ画像（ＭＲＩ）a，Ｔl 強調画俊（ＴR 500ms，ＴE25ms）
b，Ｔ2 強調画俊（ＴR 2000ms，ＴE80ms）
コントラストが a と b で極端に異なることに注目されたい。
（General Electric 社、SIGNA（1.5T）のカタログより）測定装置の種類
さて、分析の立場として臨床診断装置以外の点をみよう。
（図 4 参照）(1)生きたままの試料でも小さいものは通常のＮＭＲ装置で試料管の中に空気を送るなり、植物や摘出臓器などでは酸素を含んだ栄養液を循環させ（灌流）ながら測定できる。外径 10mm 以上の試料管が使える装置で灌流実験が盛んに行われている。
（図 5）臓器の状態を生きたままに近い状態で一定に保ちうること、添加物を定量的に与えられることなどの点で in vivo 測定とは異なった意義を持つ。
(2)次に通常の円筒状の試料管用プローブとは別に動物を固定するためのプローブが市販されている。この場合、画像も可能ではあるがサーフェスコイルを用いて測定することが多い。図 4c は縦型の超伝導磁石用で、分析センターに設置されている JEOL GSX−500 のような高分解能ＮＭＲ装置にも使うことができる。
（ただし、九大にあるということとは別）ワイドボア磁石であれば、太いブロープが使えるので大きな動物が測定できる。たとえばボア内径 80mm あればマウスはもちろん、少し無理すればラットも可能といわれる。
(3)動物研究において、被検体を自然な姿勢でおくことが重要な場合がある。上記の縦型超伝導磁石では動物を立てて固定しなくてはならなかったが、横臥させておくために横型超伝導磁石(図 4eと同型小型)も市販されている。
（臨床用が横型なのは当然である）−4−図 4. 生体ＮＭＲ測定装置のいろいろ
実験用ＮＭＲ装置
a. 常伝導磁石
b. 超伝導磁石：試料管による測定
c. 超伝導磁石：生体をまるごと測る場合
臨床用、あるいは生体用ＭＲ装置
d. 常伝導磁石
e. 超伝導磁石

図 5. 灌流臓器の測定法−5−ここで 2、3 の測定例をご紹介しよう。
1

Ｈ化学シフト画像 生体中の 1Ｈとして圧倒的に多いのが水であることはいうまでもなく、1Ｈ画像の大部分は水の信号によるものである。タンパク質などの動きにくい高分子化合物の 1Ｈは通常の測定法では殆どみえない。一方、脂肪組織では脂質中のメチレンの信号がよく観測にかかる。
液晶状態の炭化水素鎖が運動しやすいためである。そこで水とメチレンの化学シフト画像が作られる。
（図 6）脂肪組織の量と分布が簡単に視覚化され、実用に供されている。

図 6．1H の化学シフト画像（ヒト上腕〉
左の信号は水、右は脂質のメチレンからきている。それぞれを画像化することで筋肉と脂肪組織を分けて表示できる。霜降りの識別に良いかも。
（旭メディカル、MARK−J(2T)のデータより）

In vivo 31Ｐスペクトル リン酸化合物のスペクトルは機能診断に使われる。クレアチンリン酸、ATP、無機リン酸などのエネルギー代謝関連物質が簡単にＮＭＲスペクトルを与えるからである。
（図 7）これまでのスペクトル測定にはサーフェスコイルを用いることが多かったが、すでにこれで診断上大きな成果をあげている。こうなると位置の特定をより厳密に行いたくなるのが人情であるが、リン酸化合物の化学シフト画像あるいは特定のボクセル内のスペクトル測定が試みられている。最近、ヒトの頭でこめかみから上を 6×7 セクション（ボクセル当り 27 ㎤）に分け、それぞれ−6−の場所のスペクトルを 34 分で同時に得たという報告 3) がみられた。

図 7．31Ｐ ＮＭＲスペクトルa．ラット脚筋、in vivo 測定
b．兎灌流心臓の虚血とスペクトル変化
実験上では灌流を止めたもの。生命維持に必要なＡＤＰ→ＡＴＰが不可能になるとＡＴＰの枯渇を補うためクレアチンリン酸がまず使い果たされる。再灌流でまた強度を復活させる姿がわかる。
（日本電子株式会社、GSX‑270 のカタログより）
筋肉疲労回復のモニタには運動後のクレアチンリン酸の濃度の回復、無機リン酸の減少などが指標とされる。

13Ｃ in vivo スペクトル

有機化学あるいは構造決定を目的としたＮＭＲ測定には天然存在比 1.1％のままで使われることが多い。In vivo 測定では天然の 13Ｃを観測する立場と濃縮化合物の動態追跡を行う場合がある。13Ｃは 1Ｈに比べ感度が低いため、現状では時間分解能が問題になる場合は濃縮化合物を使わざるを得ないであろう。因 8.は D‑[1−13Ｃ]‑グルコースをラットに投与した後、心臓におけるグリコーゲンの生成を経時的に in vivo 測定したものである。4) なお、
図 8.下部の全領域スペクトルは天然の 13Ｃを 5 分間で測定したものという。ヒトの腕の 13Ｃ画像も報告されている。他のラベル化合物に比べ毒性の恐れが少ないことからも 13Ｃ ＮＭＲによる代謝研究は注目される。
In vivo 19Ｆスペクトルと画像

19

Ｆは磁気回転比γが 1Ｈについで大きく、感度が高い。また、生体中に含まれない核なのでバックグラウンドの心配なく標識化合物の追跡ができる。図 9.はフッ素を含む麻酔剤によるモデル実験で、分析センターの FX−100 で測定したデータにより作成したものである。5) この例のように化合物によっては組織内で線幅が広がるものもあり位置情報の質を落−7−

図 8．ラット心臓の 13Ｃ in vivo ＮＭＲスペクトル 4)
全領域のスペクトルは天然存在 13Ｃによる。グリコース領域のみのスペクトルはD‑[ 1‑13Ｃ ]グルコースを 10mg／min で 25 分間投与したあとのグリコーゲン生成の追跡。20.2MHz、いずれも 5 分の測定。とすが、データ処理によりかなり改善される。図 10.で用いたＦＤＧはグルコースの OH を F で置換した疑似糖 2−デオキシ−2−フルオロ−D−グルコースで、グルコースと認識されて細胞内にとりこまれる。そもそも 18Ｆ体が糖代謝活性の高い部位に集積することが知られ、ポジトロン CT

図 9．19Ｆ化学シフト画像
これは 1983 年に分析センターの FX−100 で測定したスペクトルによるものである。

−8−

において脳内糖代謝活性測定（つまり脳活動状態を知る指標となる）の造影剤として使用されるものである。ＮＭＲによれば 19Ｆ体は意外なことにマンノース体へ変換され蓄積される。6) この変換はフッ素化糖蓄積性（ヘキソキナーゼ活性の指標といわれる）に加え、グルコース代謝の次のステップの酵素（イソメラーゼ）活性の指標となりうる。図 10.a はこの 19Ｆ体を投与したマウス頭部にサーフェスコイルをつけて測定した in vivo スペクトルである。摘出脳をＮＭＲ試料管にいれて測定したもの(図 10b) と比較されたい。フッ素含有医薬品、その他のフッ素標識化合物の代謝追跡に in vivo ＮＭＲが使えることを示唆している。

図 10．ＦＤＧの 19Ｆ ＮＭＲスペクトル（254 MHz）
a．In vivo 測定 (FDG 投与マウス頭部、55−90 分）
b．In vitro 測定 (a と同一マウス、投与後 3 時間で摘出）
A：ＦＤＧ（投与物質）、Ｂ,Ｃ：α−，β− ＦＤＭ（代謝産生物）
b．における全フッ素化糖濃度は約 0.3mM。

臨床用ＭＲ装置、動物実験用 NMR 装置ともにここ 3 年以内に国内でも急速に設置数が増加した。
これから見てもハードウェア、ソフトウェア両面の進歩がご想像いただけると思う。なお、ご存じのように九州大学医学部附属病院においても 1.5T(15,000G)のＭＲ画像診断装置がフル稼働している。
低磁場型 (0.1T 程度) 常伝導電磁石を用いた装置については言及しなかったが、1Ｈの緩和時間強調画像(例えば図 3) を得るには遜色ないといわれ、臨床診断用画像装置として経済性の点で優っており、普及型として多数使われている（図 4d）。しかし、ＮＭＲは感度が低いので、化学−9−シフトを含めた多次元の情報を得ようとするとき、あるいは 1Ｈ以外の核を用いるときは高磁場を使って S／N 向上を計る必要がある。研究用はもちろん臨床用でもスペクトロスコピー(ＭＲＳ)を行う場合、超伝導磁石が用いられる由縁である。最近液体ヘリウムの価格が下がっているのは大変有難いことであるが、常温超伝導に期待するのはこの分野の研究者も含まれているのである。

文

献

1．P．C．Lauterbur，Nature，242，190−191（1973）．
2．R．Damadian，Science，171，1151−53（1971)．
3．例えば P．A．Bottomley et a1．
，Magn．Reson．Med．
，7，319−36（1988）．
4．M．R．1aughlin，R．G．Shulman et al., J．Biol．Chem．
，263，2285‑91（1988）．
5．Y．Kanazawa and W．Higuchi，Chem．Lett．1984，871−2 (1984) and J．Pharmacobio‑Dyn., 8，s‑90 (1985）．
6．Y．Kanazawa，Y．Momozono，M．Kojima et al., Life Sciences，39，737‑42（1986）andS．Shinohara，Y．Kanazawa，and M．Kojima，to be published．

−10−

中央分析センター（筑紫地区）装置利用状況（昭和 62 年 1 月〜12 月）

No.

セ ン タ ー 機 器 名

1エスカ・オージェ表面分析装置

７６２１０2走査電子顕微鏡

１８８９3蛍光Ⅹ線分析装置

１９６２３４44 軸型自動Ｘ線回折計

７４６日間

5

島津Ｘ線回折計

１６１２３6

集中法粉末Ｘ線回折計

５７２６６7

示差走査熱量計

３９７４8

雰囲気中液体急冷装置

８３７9

高周波 2 極スパッタ装置

１６８２,６０４

10

ラバープレス

２１２１００11

真空蒸着装置９３

１７２12

セイコー熱分析装置

７０８

１,５０８No.
1

登 録 機 器 名
多核種用ＦＴ型ＮＭＲ

件

件

数

数
４６−11−時時

間間
７５

中央分析センター工学分室利用状況（昭和 62 年度）
装置

名所

属

件数時

間

Ｘ線回折計（ADG−302）

389

293

フーリエ変換赤外分光光度計

340

299

原子吸光分光装置

149

40

熱天秤（TG−30）3367

示差熱分析装置（DTA−30）

2551

18

54068

表面張力測定装置

1957

金属中水素分析装置

4123

インピーダンス測定装置

138

390

電気炉

291

573

金属顕微鏡

36

21

微量水分測定装置

センター

ミクロフォトメーター

ＮＭＲ（R−24B）

応・４

4,801

412

ＮＭＲ（R−24B）

合・５

1,728

579

270

102

6377

ＮＭＲ（R−1600）

合・１

ＮＭＲ（WH−90）
ＥＳＲ（JESME−3X）

合・２3823,480

分光けい光光度計

工 分

110160

レーザーラマン分光光度計

合・５36164

円二色分散計電子・５290627

発光分析装置冶・２727

示差走査熱量計

応・２674898801810

205

106

走査型電子顕微鏡

応・１

イオンコーティング装置
光透過式粒度分布測定器

応・３1313表面積測定装置

応・３1225

精密分留装置応・４630

シンクログラフ合・４1,421337

精密天秤

応・４40242151

401

163

1,162365314

プラズマデポジション装置

応・２透過型電子顕微鏡
ＧＣ−ＭＳ（GCMS−7000 型）

応・４−12−

中央分析センター（筑紫地区）装置利用経費表
No.
123456789

装置名＊エスカスキャンニングオージェ表面分析装置
走査電子顕微鏡
蛍光Ｘ線分析装置
エネルギー分散型Ｘ線回折計＊４軸型自動Ｘ線回折計
島津Ｘ線回折計
集中法粉末Ｘ線回折計
Weissenberg カメラ＊超伝導高分解能 FT 核磁気共鳴装置(500MHz)10＊質量分析計（JEOL‑OISG‑2 型）

111213141516171819202122電子スピン共鳴装置
核磁気共鳴吸収装置(R‑24 型)
核磁気共鳴吸収装置(JNM‑PHX 型)＊核磁気共鳴吸収装置(JNM‑FX‑100 型)＊多核種用ＦＴ型ＮＭＲ(JNM‑FX‑100 型)
自記分光光度計
赤外分光光度計(IR‑440 型)
赤外分光光度計(5670 型)
回折格子遠赤外分光光度計
分光蛍光光度計
フーリェ変換赤外分光時計＊原子吸光・炎光発光・分光分析装置

23＊Ｃ，Ｈ，Ｎ

元素分析計

24
25

＊電子式精密自動天秤
磁気天秤

26

示差走査熱量計

27
28
2930
3132
33
34
35
36
37

双子型恒温壁熱量計
メスバウアー分光分析装置
誘電率測定装置
汎用型滴定記録装置
雰囲気中液体急冷装置
引上げ法単結晶作成装置＊単結晶育成炉
高周波２極スパッタ装置
動的粘弾性測定装置
ラバープレス＊水銀圧入式ポロシメーター

38＊超伝導核磁気共鳴装置

利 用 経 費 (円)ＡＢ
1件当り1時間当り 1件当り

4,000
2,000

3,000

2,000

500
1,000
1,000

考件数＋時間＋200 円/写真 1 枚

1,000
1,000
1,000

2,000
10,000
2,000
2,000
2,000

備

1時間当り

件数又は日

1,000

(1) LM(m/e＜800)(2) LM(m/e≧800)(3) GC‑LM(4) HM(5) GC‑HM

5,000
10,0008,000
8,000
15,000

1,500

500
500
500
3,000
3,000

1 件は 20 分以内
LM の解析はm/e≦1500 データ解析の場合は以下の経費を加算
2,000 円/ピーク
2,000 円/ピーク
5,000 円/ピーク

試料は依頼者が調整
試料は依頼者が調整
500
500
700
500

チャート１枚
チャート１枚300

5,000＋100 円/チャート

1,200

原子吸光は光源が限られる

550
900
350
300

Ｃ，Ｈ
Ｃ，Ｈ，ＮＮ
1,000
1,0001,500500
1,000800

5,000

標準型
低温型
件数又は日

1,000
500
5,000
2,000
10,000
2,000

１日
1,000
1,000
500

1,000
1,000
2,000

ノズル持参

6,000＋液体窒素実費
１回
1 件は20 分以内。
20 分増すごとに2,000 円追加（１）上記経費表中、Ａ欄は担当オペレーターに依頼、Ｂ欄は依頼者が装置を利用した場合の経費を示します。
（２）上記経費表中の＊印は、担当オペレーターが操作する装置で依頼者は操作できません。
（３）利用時間は１時間単位で計算します。

−13−

中央分析センター工学分室（箱崎地区）装置利用経費表
No.

装置名

12
3
456

核磁気共鳴吸収装置(R‑24B)〃(R‑24B)〃(R‑20)＊〃(R‑600)＊〃(WH‑90)＊常磁性共鳴吸収装置(JESME‑3X)

7ガスクロマトグラフ質量分析計

8910111213141516

Ｘ線回折計(ADG‑302)
Ｘ線回折計(JDX‑5S)
Ｘ線発生装置デバイシェラーカメラ＊走査型電子顕微鏡＊透過型電子顕微鏡＊イオンコーティング装置＊イオンシンニング装置

利 用 経 費 (円)Ａ
Ｂ
1件当り 1時間当り 1件当り 1時間当り
700
1,000
700
700
2,000
3,000
1,000
3,000
1,500
1,500
1,500
300
3,000
4,000

500
500
500
300
1,000

200 円/写真１枚

500
2,000
1,500

500

2,500

1,000

500
17

赤外分光光度計(403G)

18
19
20
21

二波長分光光度計
分光けい光光度計
レーザーラマン分光光度計
円二色分散計

700
1,500

22

原子吸光分析装置

200

23
2425
26
272829＊発光分析装置
熱天秤(RG)
熱天秤(TG‑30)
示差熱分析装置(DTA‑30)
示差熱分析装置
示差走査熱量計
双子型恒温壁熱量計

1,000
1,000
1,000
1,000
1,000
1,000
3,000

30

金属中水素分析装置

600

微量水測定装置
シンクログラフシンクログラフ＊ゼーマン水銀分析計
ミクロフォトメーター
表面張力測定装置
直読式自動旋光計
インピーダンス測定装置
光透過式粒度分布測定器
表面積測定装置
精密分留装置ＮＯｘ標準ガス発生装置
精密天秤
プラズマデポジション装置
ガラスキャピラリー作成装置
金属顕微鏡
電気炉
＊超伝導核磁気共鳴吸収装置 JNM‑GSX400

3007002503001,000500500

注)1件についての測定時間が1時間を超える場合は１時間につき１件とみなして件数を加算する
メモリー使用によるデータ処理
Nujol 法、KBr 法
溶液法
Nujol法
KBr法
溶液法、ATR法

フーリエ変換赤外分光光度計

700
1,000

3132333435363738394041424344454647
48

考チャート 2m 以上の場合はＡ：1,000 円/m,Ｂ： 500 円/m を加算

1,000
1,500
1,500
1,500

備

基本経費 500 円を加算
検量線作成 500 円/件100500500500500500
2,000

校正 A:1,000 円/回
B: 600 円/回

300
150
100
100200
50600

1,000
1,000
400
300

2,000

ﾁｬｰﾄ 1m 当り 1 時間
ｼﾝｸﾛｯﾄは利用者負担
基本経費 1,000 円を加算
ﾁｬｰﾄ 100 円/m を加算

300
300
100500500
200
1,000 単位時間は１日とするNOガスは利用者負担
100
1,000
1,000 単位時間は 4 時間とする
100 フィルムは各自持参
100
1 件は 20 分以内。

（１）上記経費表中、Ａ欄は担当オペレーターに依頼、Ｂ欄は依頼者が装置を利用した場合の経費を示します。
（２）上記経費表中の＊印は、担当オペレーターが操作する装置で依頼者は操作できません。
（３）利用時間は１時間単位で計算します。

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〜〜〜 お 知 ら せ 〜〜〜
超伝導核磁気共鳴装置の測定申し込みについて
超伝導高分解能フーリェ変換核磁気共鳴装置が中央分析センター(筑紫地区)〔日本電子製 JNM−GSX500，500MHz〕と中央分析センター工学分室（箱崎地区）〔日本電子製 JNM−GSX400，400MHz〕とに設置されました。以下の要領で依頼測定を開始します。
（依頼測定はセンターでは 7 月 1 日、分室では 6 月 13 日より開始します。
）
１．ルーチンの測定
装置
測定日
測 定
核 種
試料の調 整
測定管
測 定
溶 媒
料 金
測定依
頼方法

その他

中央分析センター(筑紫地区)
工 学 分 室(箱崎地区)
JNM−GSX500, 500MHzJNM−GSX400，400MHz
毎週 火、水曜日
毎週 火、水、木、金曜日
1
Ｈ：通常測定（スペクトル測定、積分曲線 、簡単なデカップリング測定）
13
Ｃ：完全デカップリングのみ、依頼者が行う。
5mmφ管(管底より 40mm 以上)
10mmφ管(管底より 36mm 以上)
5mmφ管(Wilmad 社製 528ppまたは 507pp)
10mmφ管(Wilmad 社製 513−7pp または 513−5pp)
ともに日電子サービス(電話 411−2381)で販売。
CDCl 3、C 6D 6、D 20、CD 30D、CD 3COCD 3、CD3SOCD 3
7 月に正式決定の予定。
測定申し込み書にNMR スペクトル(270、常時、工学分室にて受付(申し込み書持参、100、ＦＴ90MHz のもの)を添えて、前内線5973)。依頼については測定者と打ち週火曜日までにセンター事務室(筑紫地区合わせの上、試料に添えて60〜100MHz内線237) に届ける。のNMR スペクトルを測定時に持参のこと。
試料は測定日の前日までに届ける。
(1)腐食性、毒性、悪臭の試料は密閉する。
(2)1H デカップリング希望の場合は、照射位置を指定する。
(3)上記指定以外の測定管を使用し、測定中に破損があった場合は、修理調整に要する測定費用は全て負担して頂きます。
(4)測定依頼者の提出した試料が不可抗力によって損害を受けた場合は、賠償はいたしません。
(5)標準濃度は H 測定では、分子量 200 位 2mg/0.6ml、C 測定では 20mg/ml が適当です。また適当な内部標準を含むものとします。内部標準濃度は、試料濃度を考慮して調製下さい。上記標準濃度の場合は TMS0.1mg/ml が適当です。

２．高度の測定
生体物質、タンパク質、天然物質、2D などの高度の測定については、研究者の方がオペレーターと一緒に測定を行うことになります。料金は別途定めます。

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