技術紹介

SEM-EDS による自動粒子解析サービス
内村大道

Uchimura Hiromichi*1

露木徳哉 *1

Tuyuki Naruya

当社は SEM-EDS を用いた自動粒子解析システムを導入した。本システムでは、数千～数万個という大量の粒子の形状情報および元素組成を自動で計測することが可能ある。本稿では、粒子解析の概要や分析までの流れ、実際の分析例について紹介する。
キーワード：粒子解析、ISO16232、清浄度、摩耗、介在物、SEM、EDS

は時間・コストともにかかるため、自動観察・分

1. はじめに析が必要である。

自動車業界では、エンジン、ミッション、ブこのような背景を受け、当社では SEM-EDS にレーキ、ステアリング等の流体部品の高性能化による自動粒子解析システムを導入した。本システ

伴いクリアランスや噴射孔等が小さくなっていムでは、f 45mm の範囲に存在する長さ 10mm 以上る。これにより流体内に混入した粒子（コンタミ）の粒子（1 万個）の計測を 8 時間程度（計測条件にかがしゅう動部に噛むことによるスティックやバルより時間は変化）で実施可能である。

ブの目詰まりが起きたり、ノズルやフィルタが閉

2. 粒子解析の手順塞する等の不具合が問題となってきている。特に、
（1）

（2）

欧州では VDA19.1-2015 および ISO16232 の規

図 1 に装置の外観を示す。粒子解析に用いる格に基づいた、流体部品へのコンタミ付着量の管SEM-EDS 装置は、電界放出（FE）型 SEM に EDS理（清浄度管理）が実施されている。日本でも、最検出器を取り付けた構造となっている。FE 型 SEM

近この動きに追従し流体部品の清浄度管理を検はタングステン（W）フィラメント型 SEM と比較討・実施する会社が増えてきている。清浄度管理

して高分解能である。さらに、ショットキー型電においては、部品の製造時のどの工程からコンタ子銃を採用しているため、FE-SEM の中でもビーミが発生しているかを把握し工程改善・管理を行ム が 安 定 し て お り、 長 時 間 の 計 測 が 可 能 で あうことが重要である。コンタミの発生由来を特定る。

するためにはコンタミの元素組成・形状（粒子状粒子解析にあたっては、一般的には粒子をフィなのか切粉状なのかなど）を把握する必要があり、ルタ上に捕集し、フィルタごと装置に導入して計そのためには走査型電子顕微鏡（SEM）とエネル測をする。図 2 に、試料採取から分析までのフロー

ギー分散型 X 線分光分析（EDS）による観察・分析チャート（清浄度分析の例）を示す。手順は以下のが有効である。しかし、手動による観察・分析で4 段階に分かれる。

*1：計測事業部

材料試験部

—

32—

図1

粒子解析に用いる SEM-EDS 装置① 異物の採取② フィルタでの異物の捕集③ SEM-EDS 分析④ 結果の出力
2.1 異物の採取
清浄度を計測する場合は、対象となる部材に対して純水等を用いたかけ流しや超音波洗浄を実施し、表面に付着した異物粒子を回収する。汚染物
質の少ない洗浄液や器具を用い、計測したい異物のみを回収する必要がある。潤滑油中の摩耗粉や原料粉末を一部採取して計測に用いる場合は、対図2

かくはん象となる油や粉体をよく撹拌、縮分して母集団と分析のフローチャート相違がないように採取することが重要となる。
子を正確に計測するには、粒子を分散させてフィ2.2 フィルタでの異物の捕集ルタ上に捕集する必要がある。また、フィルタ上

この工程は、精度のよい計測のために最も重要に粒子を捕集する際は、周辺環境から汚染物質がである。粒子同士が凝集した状態では、複数の粒混入しないよう、使用する器具類に注意が必要で子を一つの塊として認識してしまい、誤った形状ある。

および組成情報が得られることになる。個々の粒—

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IIC REVIEW/2019/04. No.61

2.3 SEM-EDS 分析

・ 計測視野数：800 視野

粒子を検出するにあたって反射電子像の輝度を・ 計測粒子サイズ：長径 10mm 以上調整する。本システムは粒子を輝度で検出するた
3.3 結果の出力め、ベースとなるフィルタとフィルタ上の粒子の輝度差が大きくなるよう調整する必要がある。計解析にあたって、Fe が強く検出された粒子を測は、一定の倍率でフィルタ上の指定した範囲を「SUS」、Cu が強く検出された粒子を「Cu」、Si が連続撮影し、1 視野ごとに粒子を検出して分析す強く検出された粒子を「SiC」としてクラス分けしる。そのため、計測時間は計測範囲や倍率で大きた。図 3 にフィルタ上の粒子分布マップを示す。

く変化する。計測時間と要求精度から、最適な計クラスごとに色分けしており、黄色が SUS、赤色測条件を設定することが重要となる。

が Cu、青色が SiC の粒子であることを示している。クラスごとの分布に偏りはなく、均一に分散2.4 結果の出力しているようすが確認できる。最大長 10mm 以上

粒子の面積や寸法、アスペクト比（縦横比）等の粒子を、計 8454 個検出した。の形状に関する情報や、組成情報を出力する。各粒子の個別データ（粒子画像含む）および数千～数万個の粒子のヒストグラム等を出力可能である。また、検出された粒子はクラス（サイズおよび成分）ごとに分類可能で、ISO16232 に準拠したクラス分け設定で結果を出力することができる。
3.

分析例

3.1 模擬摩耗粉試料の作製
模擬試験として、摩耗粉試料を作製した。SUS304
および純 Cu の板材を、SiC 耐水研磨紙で研磨した。
研磨後の板材から、純水のかけ流しにより付着した粒子を回収した。回収した粒子を分散処理した
図3

後、メンブレンフィルタに捕集し、計測用のフィフィルタ上の粒子分布マップルタ試料とした。
クラスごとの粒子数を表 1 に示す。SUS および3.2 計測条件設定

Cu 材由来の粒子が大半を占めたが、研磨紙由来計測条件は、計測したい粒子サイズや解像度にの SiC も検出した。

より、適切に設定する必要がある。本試験では、下記の条件で計測を実施した。

表1・ 計測倍率：150 倍
・ 計測面積：約 f 20mm
—34—

クラスごとの粒子数クラス

SUS

Cu

SiC

粒子数［個］

3090460562図 4 に、各粒子の面積に対するアスペクト比を個別の粒子解析事例を図 5 に示す。散布図から任プロットした散布図を示す。SUS および Cu とも意に選んだ 1 粒子の結果であるが、この粒子の形状に、面積が大きくアスペクト比が小さい粒子や、は切粉状であった。また、成分は Fe、Cr、Ni が強く検面積が小さくアスペクト比が大きい粒子等、さま出されており、SUS 材であることがわかった（濃度はざまな形状の粒子が存在することがわかった。

フィルタ成分である C、O は除外して計算している）。
：SUS：Cu：SiC

図4

粒子面積に対するアスペクト比散布図

図5

個別粒子解析事例
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5. まとめ

4. 自動車部品清浄度検査以外の分野への応用
溶射や 3D 造形などの粉末を使うプロセスでも、模擬試料分析例で示したように、粒子全体とし原料粉末中の粗大粒子や異物粒子の存在により被ての解析のみならず、特徴的な粒子を個別に抽出膜や造形に品質上の問題が発生することがある。

し確認することができる。また、形状の出力パラ本システムにより、数千～数万個の粉末中に数個メータは一般的な画像解析ソフトの粒子解析機能程度しかない粗大粒子や異物粒子を検出することにおけるパラメータを網羅しており、クラス分けが可能である。

設定も任意の条件で設定可能であるため、目的にまた、鋼の断面試料に応用すれば、鋼中の非金合わせた解析を行うことができる。異物の混入に属介在物の数、寸法、成分を自動で広範囲に計測よる不具合や摩擦・摩耗によるトラブルの低減対することができる。

策を実施する上で、非常に有効な手法である。

さらに、一般的なしゅう動部を有する機械にお参考文献

いて、潤滑油の定期検査は機械における健康診断（1） VDA19.1-2015：Quality Management in theと言われるほど重要である。その際に発見された潤滑油中の摩耗粉・異物等に対し、一般的にはAutomotive Industry（2） ISO16232：Road vehicles -- Cleanliness of

フェログラフィ分析や SOAP 分析が行われる。しかし、フェログラフィ分析は粒子の形状情報は得

components and systems

られるが組成はわからず、SOAP 分析は全体の組成情報は得られるが形状や個別粒子の組成はわからない。そのため、どのような形状の粒子がどのような成分で構成されるかを 1 度の計測で明らかにすることのできる本システムの適用が有効である。

計測事業部
材料試験部

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材料試験部

内村 大道

露木 徳哉

TEL. 045-791-3519
FAX. 045-791-3542

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