Vol.３１ No.3，２０１２

117
センターニュース

分析機器解説シリーズ（117）◆熱分析の活用事例 〜DSC，TG/DTA〜 ………………………………… P1
エスアイアイ・ナノテクノロジー（株）分析応用技術部

西山佳利

分析機器解説シリーズ（117）

熱分析の活用事例 〜 DSC，TG/DTA 〜
エスアイアイ・ナノテクノロジー（株）分析応用技術部

1!"

または冷却し、試料に生じる変化を測定する技法であ2 示差走査熱量測定（DSC）る。各種材料の基礎研究や製品開発においては、温度変化により材料の機能や効果が変わることもあるた
め、熱分析により熱物性を明らかにすることは重要で
3 熱重量測定（TG）ある。また、製造工程における熱処理条件の最適化

佳利

表 1"#$%&#'
熱分析技法分類!1

はじめに

熱分析とは、一定のプログラムに従って試料を加熱

西山

DTA !"#$%#$%&&'"'(µV( )!*

DSC !"+,#-./ #0)#-*mW124-mgµm#3-$%や、出荷検査、受入れ検査など、様々な用途で熱分析

156 #78$%9:);<*が用いられている。
おわりに
4熱分析は試料のどのような物理的性質を検出するか=5A >?@AB./ABC)D<* Paによって、複数の技法に分類される。表1に代表的な技法と測定対象を示す。本稿ではこのうち、示差走査熱量測定（differentialscanning calorimetry；
5 おわりにDSC）と熱重量測定（thermogravimetry；TG）について、適用事例を紹介する。

図1!1

DSC 装置外観（リアルビューDSC システム）

DSC"#$%&'()*+,DSC-./01（1）

DSC，TGA，TMA及び

1 はじめに分析機器解説シリーズ（117）2(*%*

示差走査熱量測定（DSC）

DSCは、試料および基準物質の温度を一定のプロ*%*グラムによって変化させ、両物質に対する熱流の入力
3 熱重量測定（TG）の差を温度の関数として測定する技法である。試料の/.%*糊化などをはじめ、ガラス転移、結晶化といった転移現象を観測できる。
4 おわりに
図1に、エスアイアイ・ナノテクノロジー製
X-DSC7000に後述するリアルビューDSCを可能とするオプションユニットRV-１DXを搭載したDSCシ
5 おわりにステム外観を示す。
２.１/(*%*!"# $ %&吸熱・発熱を検知し、材料の融解、熱変性、ゲル化、/(.%*/-*%*/-.%*/0*%*

/,*%*
-*%*

評価目的と構成部品の組み合わせ例+*%*)*%* (**%* (-*%* (,*%* (+*%*!"#$% & '()*%*/0%*
1st Run2nd Run!10!/min"#$%/0%(!"# $ %&く、安価であるため、包装材をはじめ様々な用途に用結果を示す。実際にはポリプロピレン（PP）が表1,*%*

510mg510!/min
5Al<=>?@:;

PP混入HDPEのDSC結果!2図2PP"#HDPE$DSC%&

結晶性高分子であるポリエチレンは、成形性が良

図2に、高密度ポリエチレン（HDPE）のDSC

1234
16789
123:;

/0.%*ポリエチレンのDSCいられている。

1st Run2nd Run!10!/min"#$%.%*/0%1/0%0

0.5wt%混入している試料である。測定は、10℃/

DSC，TGA，TMA及びminで昇温測定（1stRun）を行い、10℃/minで冷DMAによる測定結果の比較却後、再度昇温測定（2nd Run）を行っている。いずれの昇温結果でも、HDPEの融解による吸熱ピークが130℃付近に現れている。

/0%.

/0%,
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(-*%*
(-,%*!"#$% & '(+*%*(+,%*()*%*

PP混入HDPEのDSC結果（拡大比較）!3 図3
PP"#HDPE$DSC%&'()*+,

ここで、HDPEの融解終了後160℃付近に着目す
ると（図3）、微小な吸熱ピークが観測されている。

(,*%*

２.２

ゴムのDSC

これは、混入したPPの融解による。HDPEの融解

ゴム材料は、弾力や柔軟性、耐衝撃性を持つが、ゴピークが大きく現れるため見失いやすいが、含有率がムの種類により、ガラス転移温度など特性が異なる。

低くても融解する成分であれば、明確に融解ピークがこのため、用途に合わせてゴム主成分が選択されるほ捉えられ、微量混入した不純物の有無を判定できるとか、軟化剤、架橋剤、補強剤など添加剤によって目的言える。また、1st Run、2nd Runでピーク形状がに適ったガラス転移温度に調整される。

異なっている。これは、一度融解させた後の冷却処理

図4に、4種類のゴム製品のDSC結果を示す。ガラ

条件により、結晶形が異なるためである。これによス転移は比熱容量の変化を伴うため、DSCにおいてり、製造工程において、どの工程で混入したかを推定は基準物質との熱流差の増大として捉えられ、吸熱方することができる。

向への階段状変化（シフト）で示される。このDSCシフトが、4種類のゴムについて異なる温度で現れており、それぞれのゴムのガラス転移温度を知ることができる。
図5は、ゴムCについて、試料量を約1/5として測定した結果である。秤量や試料調整が困難なほど微小な試験片でも、ガラス転移を明確に判定できると言える。

（2）

分析機器解説シリーズ（117）２.３

医薬材料のDSC(**%*

医薬品を構成する有機化合物の中には、結晶多形を)**%*有するものや、結晶形が不安定なものが存在する。結*%*2)**%*

その特性を明らかにしておく必要があるが、温度変化

2(**%*

図6は、抗てんかん剤として用いられるカルバマゼ!"# $ %&

晶多形や結晶性は、溶解性や安定性に影響するため、の影響を受けるものはDSCで評価可能である。

!&($)%!&'$'%!"#$#%!&*$+%

21**%*
20**%*

ピンのDSC結果である。175℃付近に吸熱ピークが2/**%*現れた直後、発熱ピークに転じている。これは、元の2.**%*

試料がⅠ形結晶であり、このⅠ形結晶の融解の後、2-**%*

3456
389:;
345<=安定形であるⅢ形結晶へ再結晶化したためである。

2,**%*
)1*%*

)0*%*

190℃付近の吸熱ピークは、このⅢ形結晶の融解で730µg
710!/min7Al>?@AB<=)/*%*!#)$*%).*%* )-*%* ),*%*!"#$% & ')+*%*(**%*()*%*!6図6"#$%&'()DSC*+
カルバマゼピンのDSC結果ある。
医薬品開発においては、希少試料であるために各種分析に試料を大量に用いることができない場合がある
が、わずか30μg程度でも結晶多形の存在が確認で

%#$#

きている。

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1M LiPF6 , EC2EMC = 223 (v/v%)
EC2=>?@ABCDBE
EMC2=>FG>FABCDBE!"A#$%&'()!))$*&!#+$"&"$#!"#$%&#$#!"B#*+,-()!"#$%&+//)%)!"'$(&'"$#!"C#.,/-()+,))%)!#+$+&+,/)%)!#)$%&

1234
1789:
123;<'&#$#56500µg
510!/min
5Al=>?@A;<./01.4567./089"#$#!"D#0123()+,)%)

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図 7 "#$%DSC&'
電解液の DSC 結果+0))%)+0/)%)
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235mg
210!/min
2SUS:;<89()%)

4種類のゴムのDSC結果!4図44"#$%&$DSC'(+*%*)/(%()1(%(,)%*)*+(%()*-(%(!"#$%&!"($(&!"%$'&)*/(%(!"C#$%&'()

2345
2789:
234;<)*1(%()+((%()++(%()1(%(!""#$%,*%*!"# $ %&!"# $ %&)*((%(=>?
1M LiPF6 , EC2EMC = 223 (v/v%)@ABCD LixMn2O4 , x=0 (E=FG)=>?2@ABCD=221 (w/w)

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*%*

6107µg610!/min
6Al=>?@A;<-)%*-,*%*)0(%()/(%().(%( )-(%( ),(%(!"#$% & '図5 ゴムCのDSC結果!5"#C$DSC%&)+(%()*(%((%(!&'#(%)"!#(%./01.4567./089)*%*,**%*2310mg210!/min
2SUS:;<89,)*%*+**%*+)*%*!"#$% & '(**%*()*%*

図 8 "#$+%&'(DSC)*
電解液 + 正極材の DSC 結果!8（3）分析機器解説シリーズ（117）
電池材料のDSC

リチウムイオン二次電池は、携帯電話やノートパソ+)((コンなど、携帯機器に広く用いられているが、自動車()((用など、大型化も目指し開発が進んでいる一方で、安反応性評価が必要となる。
図7は、リチウムイオン二次電池に用いられる電解液のDSC結果である。この電解液は、高誘電率溶媒のエチレンカーボネート、および低粘度溶媒のエチルメチルカーボネートに、電解質の六フッ化リン酸!"# $ %&に至る危険性があり、電池構成材料の温度に依存した!"#$%&'()

.(()(

DSC←

-+)((全性向上も要求されている。電池の構成内部で異常な反応が発生し急激な温度上昇が起こると、発火や破裂

0(()(

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4#50%Mo 3100mg)

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289:;()(,()(

リチウムを溶解させている。244℃付近で吸熱ピー

710!/min
7Al<=>?@:;+()(!"#$ % #"&*()(()(-,(()('()(!9図 9 DSC"#$%&'()DSC 比熱容量測定結果

クが現れた直後、260℃付近で発熱ピークに転じている。なお、電池構成材料の多くは、大気中の酸素や水分により反応が促進されるため、DSCにおいて)%-))入し、測定が行われる。

)%(+)

図8は、この電解液に正極材であるマンガン酸リチ
ら発熱傾向が現れており、電解液のみの結果と比べ、反応温度がより低温となったことがわかる。これは、)%(+)!"#$%&'$%&'()*+)%())!"#$%& ' ()*+,

ウムを混合し、測定した結果である。183℃付近か)%-))!-/#,%$#!-0()*+%!"#$%$#!&,()*+%

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化分解を促進したためと考えられる。このように、反)%,)))%,))

応温度や発熱量の大きさから、危険性を評価できる。

)%)+)

)%)+)

正極材の熱分解による酸素放出が発生し、電解液の酸)%)))

２.５

DSCによる比熱容量測定

)%)

+)%)

放熱・蓄熱材料や断熱材においては、熱物性評価と,))%)

,+)%)
*))%)
!"#$% & ')%)))
())%)

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!10
図
10 "#$%&'()"*比熱容量計算結果比較して熱伝導率が重要であり、熱拡散率、および比熱容量から求めることが多い。DSCは基準物質と試料の,%*熱流差を見ているため、比熱容量既知物質を測定することで、試料の比熱容量値を計算することができ、比0/1-%*

熱容量算出の簡便法として用いられている。
果である。対象試料は金属モリブデン（Mo）、比熱容量既知物質（スタンダード）にはアルミナを用いた。これより算出したMoの比熱容量値とMoの文献値との比較結果を、図10に示す。ほぼ一致する結果で得られており、DSCにより高精度に比熱容量が求められたと言える。

(%*!"# $ %&図9は、比熱容量算出を目的として測定を行った結/*%*

01!"#$%&

23

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4567
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810!/min
8@ABCDEFGHI>?

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23.-%*.,%*)*%*+**%*+)*%*!"#$% & '(**%*!11
図 11 PET"#$%RV-DSC&'
PET ボトルの RV-DSC 結果（4）()*%*%& ' ()*+,

は、Arなど不活性雰囲気下にて耐圧容器に試料を封２.６

PETボトルのリアルビューDSC

最近、DSC結果だけでは判断が困難な現象や熱的

2

示差走査熱量測定（DSC）
分析機器解説シリーズ（117）3

熱重量測定（TG）

挙動の把握のため、試料の実像を記録（静止画撮影）

TGは、試料の温度を一定のプログラムによってしながらDSC測定を行う手法・リアルビューDSC

変化させ、試料の質量を温度または時間の関数とし（Real View DSC；RV-DSC、試料観察DSC、ま4 おわりにて測定する技法である。物質に分解、酸化、脱水、

たは光学観察DSCとも呼ばれる）が用いられてい蒸発などが起こると質量の変化を生じるため、これる。これによりDSC変化と、色彩、形状といった試らを装置内蔵天秤で検出する。また、示差熱分析料の実際の変化との相関付けができ、より詳細な解析（differential
thermal analysis；DTA）と同時に5 おわりに複合測定が行えるTG/DTA装置が多い。

が可能となる。
図11は、飲料容器（PETボトル）のRV-DSC結果である。材質は、ポリエチレンテレフタレート

図12に、エスアイアイ・ナノテクノロジー製TG/DTA7200システムの外観を示す。

（PET）である。試験片は、3mm角程度の透明な板状である。
DSC結果では、70℃付近にTgによるDSCシフト、148℃付近に冷結晶化による発熱ピーク、250℃付近に融解による吸熱ピークが、それぞれ観測されている。画像①と②は、それぞれTg前後に対DSC，TGA，TMA及びDMAによる測定結果の比較応するが、わずかながら形状の変化（収縮）が見られている。この収縮の有無は、DSC結果だけではわからない情報である。
冷結晶化温度域では、透明だった試料が白色化した（画像③）。これは、アモルファスであった分子構造

図 12 TG/DTA"#$%
TG/DTA 装置外観!12が規則的な配列となることで光が透過しにくくなり白色に見えるためである。この時、DSC結果で求められる冷結晶化の開始温度と、実際に白くなり始める温度に微小な差異があることが確認されている。

３.１

有機EL材料のTG/DTA

有機エレクトロルミネッセンス（EL）は、次世代融解温度域では、形状変化、および透明化が確認さのディスプレイや照明と期待され、開発が進められてれた（画像④）。融解により液体状態となることで試いるが、発光効率、製造法、長寿命化、などの課題が料が流れ、角張った板状が丸みを帯びていき、また、挙げられている。製膜や材料の精製においては加熱処分子構造が崩れていくことで、再度光が透過するよう理が伴うため、熱特性評価が必要となる。になったためである。そして、融解が完全に終わる

図13は、発光体であるAlq3（トリス（8キノリと、滴状となった（画像⑤）。これらの変化はやはノラト）アルミニウム（Ⅲ））のTG/DTA結果であり、DSCの曲線変化だけを見ても、知ることのできる。測定雰囲気をN 2 、およびAirの2条件で測定しない試料の変化である。

た。いずれの条件でも、350℃付近から質量変化がRV-DSCは、色彩変化、形状変化のほか、流動の始まっており、熱処理温度を判定できる。また、N 2有無、加熱処理条件の妥当性などの検討、評価に活用

条件ではほぼ100%気化しているのに対し、Air条件できる。

では480℃付近で残分が10%ほど生じている。これはAir中に含まれる酸素によって熱的に安定な酸化物を形成してしまったためと考えられる。これより、作業環境の影響も検討できる。なお、420℃付近に見られる下方向DTAピーク（吸熱）は、Alq3の融解と考えられる。

（5）

分析機器解説シリーズ（117）

/)%)

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0-)%)

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0/)%)0.))%)材などが添加されている。また、印刷時は、加熱によ0-)%)←DTA0()%)0+)%)などの着色料と、搬送効果を付与する磁性材料や帯電)%)TG→0/)%)

N2!"#Air!"#1234
1789:123;<.))%)-))%)*))%)している。使用する材料によっては、色彩、搬送効率、定着性、耐熱性などが異なるため、目的に適うよ
図15は、2種類のトナーのTG/DTA結果である。

0.-)%),))%)+))%)!"#$% & 'り樹脂分を融解させた後、紙に定着させることで印字うに材料の選択や配合比が決定される。

0.))%)

5610mg510!/min
5Pt=>?@A;<

トナーのTG/DTA

複写機に用いられるトナーは、樹脂粉末にカーボン"' $ (+)%)

３.３

測定は、N2中で昇温開始し、途中の600℃でAir条件0.+)%)())%)に切替えている。これにより、N 2中では減量しない炭素分を燃焼させることができる。

!13
Alq3"TG/DTA#$
図 13 Alq3 の TG/DTA 結果

350℃付近、および380℃付近で、それぞれ質量変化が始まっているのが確認された。この質量変化開３.２

始温度の差異から、より高温で減量が始まっているト

医薬材料のTG/DTA

医薬品の製剤工程においては、加熱を伴う加工処理がなされるため、医薬材料の熱安定性評価が必要となる。
図14に、医薬品原体（鎮痛剤）のTG/DTA結果を示す。DTAで見られる135℃付近の吸熱ピークは、融解によるものである。TGでは2段階の質量変化が確認できた。また、140℃付近から質量変化が始まっているが、融解温度域に並行しているのがわかる。加熱処理によっては、分解反応、あるいは気化に注意が必要であることを示唆する結果と言える。

ナーFの方が、耐熱性が高いと言える。また、600℃までの減量率から使用されている樹脂比率がわかり、トナーFの方が多いことがわかる。この樹脂の熱分解によるTG曲線変化に着目すると、2種類のトナーで減量曲線が一致していない。このことから、異なる樹脂材料が用いられていると推測できる。
600℃以上の減量は、着色料として添加されたカーボンブラック粉末によると考えられる。トナーCの方が、減量率が大きいことから、より黒く印字できると推測される。
このように、質量変化開始温度から耐熱性・熱安定性評価を、減量率から各成分の定量を、それぞれ行うことができる。

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561mg
510!/min
5Pt=>?@A;<-/*%*-0*%*!"#$%&-,**%*-,+*%*

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図 14

鎮痛剤の TG/DTA 結果-,.*%*()*%*+()(-*#")' -,#"#'TG→/(((1((*((,((.((,((-((!"#$%&'(!%")$2345
289:;.(( 234<=)*"C)*"F/(((()(!!"#$%"%$)*"+$

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0.(()(←DTA()(!15

図 150+()(0/(()(!&&'6710mg(,"*$610!/min
6Pt>?@AB<=0.+()(N2(!&&'()%"#$/()(.()(-()( ,()(!"#$ % #"&+()(Air*()(

2 種類のトナーの TG/DTA 結果

2"#$%&'$TG/DTA()

0-(()('()("' $ (+(("' $ (12341789:
123;<+!$,*!14 "#$%TG/DTA&'（6）/.((-.*%**%*-)%**%*-+*%*'($)*+*%*,)%**((")*+, $ -+)%*!"# $ %&

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TG
→

/,((!"!',$'&(*%*+*%*!"# $ %&()%*

分析機器解説シリーズ（117）３.４

速度制御熱分析（CRTA）.)%)

TGでは、質量変化からその構成成分の定量を行2CDEFG=36.5663.5)%)

うことができるが、各成分における質量変化の温度0.)%)

分離（段差）が不明確となり、定量が困難となりう0,)%)ることがある。速度制御熱分析（Controlled Rate
Thermal Analysis；CRTA）をTG測定に適用する!" # $域が他の成分のそれと近接している場合に、TGの0*)%)1 01)%)はじめにと、定量精度の向上となる場合がある。これは、図0/))%)

16に示すように、減量が発生している（反応が起こっている）間は擬等温状態を維持し、減量が止まる

2（反応が終わる）と元の速度で昇温を続ける、ことを

図17は、2種類の高分子材料で構成される複合材"!#&%!"#$%&'"#$()*+,

2345
6710mg289:; 610!/min
234<= 6Pt>?@AB<=
示差走査熱量測定（DSC）

0/.)%)0/,)%)

繰り返すことで反応温度域の分離が行えるものである。

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())%)

図 17 "#$%&'(TG)*+,
高分子複合材の TG 結果比較
!173

熱重量測定（TG）

4

おわりに料について、通常の測定（一定速度昇温）、およびCRTAの測定による結果である。いずれも、2成分に対応し2段階の減量が確認できるが、通常測定では1段目の終点と2段目の開始点が明確でない（連続して熱分析は簡便に扱うことができ、熱物性に関する変化している）ため、それぞれの成分の減量率を読み取ることができない。CRTAの結果では、階段状に変様々な知見が得られるため、対象となる分野、材料は5 おわりに様々である。融解やガラス転移など基礎物性評価のみ化が現れているため、それぞれを定量するのが容易でならず、複合材としての影響や組成比の影響など、熱ある。また、実際の混合比とほぼ一致した結果が得ら（温度）に関わる現象、挙動を捉えることができるたれており、定量精度向上に有効な手法と言える。

め、研究・開発、製造技術、品質管理と幅広い用途で用いることができる分析法である。
多種多様に用いられるゆえに、微小な試料や組成比の小さい成分を対象とした場合に、より高感度、かつ、高精度な結果が得られるように、感度や再現性、/))*)')*)0))*))*).))*)

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!"#$ % #"&'))*)'()*),+')*)

る。一方で、リアルビューDSCやCRTAといった応DSC，TGA，TMA及びDMAによる測定結果の比較用的測定手法の開発などが試みられており、今後さらなる熱分析技術の発展が期待される。

!" # $!%&'( # )安定性のさらなる向上が熱分析装置に求められてい参考文献
医薬品のDSC測定−結晶多形と結晶性−，

APPLICATION BRIEF TA no.79，
エスアイアイ・ナノテクノロジー，
http://www.siint.com/products/thermal/tec̲
applications/index.shtml,+-)*)

図 16 CRTA"#$%X&'()*CRTA 結果例（X 軸：時間）!16（7）

分析機器解説シリーズ（117）

中央分析センター（筑紫地区） 装置利用状況 ( 平成２３年度 )セ ン タ ー （ 筑 紫 地 区 ） 所 管 機 器 名

件

高周波２極スパッタ装置 (SPF210HRF)
エスカ表面分析装置 (AXIS165)
走査型プローブ顕微鏡
顕微赤外分光分析装置（MFT2000）
超高感度示差走査熱量計 (DSC6100)
高感度示差走査熱量計
オージェ電子分光分析装置 (JAMP7800F)
核磁気共鳴装置
レーザー粒径解析装置 (LPA300)
赤外分光分析装置
計

中央分析センター伊都分室
伊都分室

所管理機器名機

超伝導核磁気共鳴吸収装置 (JNM-ECP400)
誘導結合プラズマ質量分析装置 (Agilent7500c)
誘導結合プラズマ質量分析装置 (Agilent7700x)
粉末Ｘ線回折装置 (MultiFlex)
粉末Ｘ線回折装置 (XD-D1)
エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置 (EDX-800)
X 線分析顕微鏡 (XGT-5000)
走査型電子顕微鏡 (SS-550)
エネルギー分散型Ｘ線分析装置 ( 電顕 SS-550 用 ) (Genesis2000)
電界放出形走査電子顕微鏡 (JSM-6701F)
電子線 3 次元粗さ解析装置 (ERA-8900)
超高分解能電界放出型走査電子顕微鏡 (SU8000)
低真空分析走査 電子顕微鏡 (SU6600)
走査型プローブ顕微鏡 (DimensionIcon)
3 Ｄ測定レーザー顕微鏡 (OLS4000)
イオンコーティング装置 (IB-3)
イオンコーティング装置 (JFC-1600)
カーボンコータ (SC-701C)
フラットミリング装置 ( ＩＭ -3000)
イオンミリング装置 (E-3500)
フーリエ変換赤外分光光度計 (FT/IR-700)
フーリエ変換赤外分光光度計 (FT/IR-620)
顕微レーザーラマン分光装置 (ARAMIS)
熱分析システム (SSC5200)
計部

局

管

超伝導核磁気共鳴吸収装置 (AV-300M)
単結晶 X 線結晶構造解析装置 (SMART APEX)
高性能 X 線光電子分光解析装置 (ESCA5800)
固体高分解能ＮＭＲ (JNM-CMX300)
イオンスパッタ装置 (E1030)
レーザー顕微鏡 (VK-8500)
ICP 発光分光分析装置（OPTIMA3100RL)
磁化率測定装置 (MPMS-XL7TZ)
高速液体クロマトグラフ質量分析計 (LCMS-IT-TOF)
レーザーイオン化飛行時間質量分析装置 (AXIMA-CFR plus)
合計

数

3742
142112612120
117
7388

時

間28018032141
133527640
120531521

装置利用状況 ( 平成２３年度 )器名件

管理

人工酵素化学
ナノ組織化学
応用無機化学
機能組織化学
バイオプロセス化学
極低温実験室農・微 生 物 工 学
内他

数

1,567
13,8611,004
1,14411564413533
727321
155
911
689
252
290
83507
13923129101,563
425
246
25,459部
利部 門 利用用＊ 1353/49
4/‑
37/1104/59
469/‑‑/5‑/30
8/31
448/22675/11
2,998
317
（＊時時

間

879788
86
1,337
146
198
12
540
871
369
215
699
1,517
405
231
20
81
24
95
134
11
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10,994間

608.5/12
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内部利用 / 他部門利用）

九州大学中央分析センターニュース 第117号 平成24年7月10日発行
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