超高分子量前駆体ポリマーを用いたSiCセラミックスの開発とSiCセラミックスの開発とMEMSへの応用
MEMSへの応用
兵庫県立大学 大学院工学研究科
材料知能設計研究グループ
石川 知寛，生津 資大

Dept. of Mechanical & Intelligent Engineering

Materials & Intelligent Design Laboratory

University of Hyogo

研究背景
MEMS

プリンターヘッド，圧力センサ，加速度センサー，ジャイロスコープ， etc…

Power MEMS

マイクロエンジン，マイクロタービン，マイクロスラスター，etc…

(Power Micro Electro Mechanical Systems)

動力やエネルギーを発生

高温下での使用が求められるPower MEMSの材料には，優れた耐熱性・機械特性・耐腐食性・マイクロ成形性が要求されるMEMS技術マイクロサイズの加工には最適であるが，基礎材料の単結晶Siは耐熱性に乏しいのが欠点

耐熱セラミックス
焼結，CVDなどで作製したセラミックスを微細加工するのは困難

前駆ポリマーを用いたSiC系耐熱セラミックスのマイクロパーツ製作技術を新開発
Dept. of Mechanical & Intelligent Engineering

Materials & Intelligent Design Laboratory

University of Hyogo

SiCセラミックス作製法

University of Hyogo

Dept. of Mechanical & System Engineering

前駆体

超高分子量ポリカルボシラン(PCS)＋SiCPCS微粉末
Heattreatment

1000℃,Ar

Materials& Intelligent Design Laboratory

SiCセラミックス作製法

University of Hyogo

Dept. of Mechanical & System Engineering

前駆体

超高分子量ポリカルボシラン(PCS)＋SiCPCS微粉末
キシレン

液化（SiCPCS+PCS）ペースト

成型用粉末

モールディング

加圧成型

Type A

焼成

Type B

焼成
PCS含浸

SiCセラミックス
Materials& Intelligent Design Laboratory

University of Hyogo
SiCペースト-derived セラミックス作製
Dept. of Mechanical & System Engineering

作製工程Siダイヤフラムの作製

Cross section①Grownoxide layer②Wet
etching
process for
SiO2 with
BHF③Wet
etching
process for
Si with
TMAH

Top side

SiCペーストの作製と焼成

SU-8モールド作製④Drop ofphotoresist
SU-8Exposure anddevelopment

Si

SiO2⑤Injection ofpolymer
precursor andCross-link ofpolymer
precursur

SU-8⑥Decompositionof SU-8 during
pyrolysis

Polymer precursor

Type A

Materials& Intelligent Design Laboratory

SU-8モールドの作製

University of Hyogo

Dept. of Mechanical & System Engineering

5露光；600s

Development time(h)4ク
ラック増大3現像；1h(b)340s.3.5h2(d)510s.3hパターン良好1(a)170s.1.5h(c)510s.1h(e)600s.1h(f)680s.1h

00200

400
Exposure time(s)露光時間と現像時間の関係

600800Type A

Materials& Intelligent Design Laboratory

SU-8モールドの除去

University of Hyogo

Dept. of Mechanical & System Engineering

1200

温度が高いほど短時間で除去可能に

1000

Temperature（℃）(h) 1000℃, 1min

800(g) 800℃, 4min

600(d) 600℃, 1min (e) 600℃, 3min(f) 600℃, 7min400(b) 400℃, 10min2000(a) Initialcondition

369

Heating time（min）

熱処理によるSU-8モールドの除去(c) 400℃, 1h1215

Type A

Materials& Intelligent Design Laboratory

University of Hyogo
SiCペースト-derived セラミックス作製
Dept. of Mechanical & System Engineering

SiCペーストの作製
PCS xylene
solution
SiC（powder）

XylenePCS（powder）

PCSpowder＋キシレン溶液

攪拌xylene

キシレンで希釈

SiCpowder +PCS溶液

ペースト状に加熱 攪拌PCS
5%25%50%

加熱

SU-8モールドに注入Type A
Materials& Intelligent Design Laboratory

SiCセラミックスの試作結果
窒素雰囲気中，1000℃，8h 加熱
3mm×0.5mm×0.25mm PCS-SiCセラミックス作製

3mm

0.5mm

0.25mm

0.1mm

1mm

試作結果

Dept. of Mechanical & Intelligent Engineering

Materials & Intelligent Design Laboratory

University of Hyogo

of Hyogo
焼結によるセラミックス作製 University
Dept. of Mechanical & System Engineering作製工程
加圧(8kN)

PCS-derived SiC 微粉末＋
超高分子量PCS 微粉末：10vol%

気孔PCS liquid
焼成1000/100-1.0

セラミックス
プレート成型

PCS含浸

含浸1回焼成PCS liquid

含浸2回3mm1mm
焼成

PCS liquid

含浸6回

焼成

t=0.5mm
緻密化したSiC
セラミックスプ
レート完成

ダイシング
試験片完成

Type B

Materials& Intelligent Design Laboratory

曲げ試験法University of Hyogo

Dept. of Mechanical & System Engineering

曲げ試験片の寸法
Laser
displacement
gauge

Holding Jig ofsample

Supported Jig

SampleType A
Type Bb (mm)0.5
1L(mm)
2.4
2.4

P (N)

Load Jig

Load Cellh (mm)0.250.5PZT Actuatorh (mm)
Holding Jig of sample

L (mm)
Load Jig

曲げ試験の概要

Supported Jig

ヤング率Sample

マイクロ試験片のための自作曲げ試験
装置外観と負荷機構部拡大写真

3P LE = 3δ4bh δ；変位量

Materials& Intelligent Design Laboratory

曲げ試験結果

University of Hyogo

Dept. of Mechanical & System Engineering

Tension side

Compression side

Load Jig

Crack
propagation

Crack

曲げ試験の様子と荷重作用部拡大図

引張応力側から亀裂発生，進展，破壊
Materials& Intelligent Design Laboratory

曲げ試験結果(Type A)

University of Hyogo

Dept. of Mechanical & System Engineering

800℃，PCS5%
0.5

Bending force F,N

0.4
0.3
0.2

E=5.84GPa0.1200μm

0024Displacement D,µm68

試験片表面SEM写真

荷重-変位線図

荷重－変位線図は破壊までほぼ線形関係

Type A
Materials& Intelligent Design Laboratory

曲げ試験結果(Type A)

University of Hyogo

Dept. of Mechanical & System Engineering

800℃，PCS25%
0.5200μm

Bending force F,N

0.40.30.2

E=6.31GPa0.1002468

試験片表面SEM写真

Displacement D,µm

荷重-変位線図

荷重－変位線図は破壊までほぼ線形関係

Type A
Materials& Intelligent Design Laboratory

曲げ試験結果(Type A)

University of Hyogo

Dept. of Mechanical & System Engineering

1000℃，PCS50%

Bending force F,N

0.50.40.30.2E=10.01GPa

0.1

200μm

0024Displacement D,µm

68

試験片破断面SEM写真

荷重-変位線図

荷重－変位線図は破壊までほぼ線形関係

Type A
Materials& Intelligent Design Laboratory

曲げ試験結果(Type A)

University of Hyogo

Dept. of Mechanical & System Engineering

60

1550%

25%

Young’s modulus E,GPa

1000℃
5%

40

950%

800℃
5%

63025%

203

Young’s modulus

10Fracture strength , σB, ,MPa

50

12Fracture strength0001020304050

60

The percentage of SiC powder to polycarbosilane

PCSの含量によるヤング率と強度の変化
同温度の比較では，PCSの含量の増加によって，ヤング率，強度ともに増加傾向

Type A
Materials& Intelligent Design Laboratory

曲げ試験結果(Type B)

University of Hyogo

Dept. of Mechanical & System Engineering

800℃, Non impregnation
14Bending force F,N1210864E=19.78GPa

2500μm0024Displacement D,µm

68

荷重作用面SEM写真

荷重-変位線図

荷重－変位線図は破壊までほぼ線形関係

Type B
Materials& Intelligent Design Laboratory

曲げ試験結果(Type B)

University of Hyogo

Dept. of Mechanical & System Engineering

Bending force F,N

1000℃, No-impregnation
14121086420E=32.21GPa
024Displacement D,µm

荷重-変位線図

6500μm8
荷重作用面SEM写真

荷重－変位線図は破壊までほぼ線形関係Type B
Materials& Intelligent Design Laboratory

曲げ試験結果(Type B)

University of Hyogo

Dept. of Mechanical & System Engineering

Bending force F,N

1000℃, impregnation，214121086420E=31.69GPa
500μm024Displacement D,µm

68

荷重作用面SEM写真

荷重-変位線図

荷重－変位線図は破壊までほぼ線形関係

Type B
Materials& Intelligent Design Laboratory

曲げ試験結果(Type B)

University of Hyogo

Dept. of Mechanical & System Engineering

Bending force F,N

1000℃, impregnation，314121086420E=45.51GPa
500μm02468Displacement D,µm

荷重-変位線図

荷重作用面SEM写真

荷重－変位線図は破壊までほぼ線形関係

Type B
Materials& Intelligent Design Laboratory

曲げ試験結果(Type B)

University of Hyogo

Dept. of Mechanical & System Engineering

Bending force F,N1000℃, impregnation，614121086420E=62.48GPa
500μm

02468Displacement D,µm

荷重-変位線図

荷重作用面SEM写真

荷重－変位線図は破壊までほぼ線形関係

Type B
Materials& Intelligent Design Laboratory

曲げ試験結果(Type B)

University of Hyogo

Dept. of Mechanical & System Engineering

70180

Young’s modulus
Fracture strength

601605012040100803060
20

Fracture strength,σB,MPa

Young’s modulus E,GPa

1404010200001234567

Count of impregnation PCS

含浸回数によるヤング率と強度の変化

Type B

Materials& Intelligent Design Laboratory