鳥取県産業技術センター研究報告 No.23 (2020)

アルミ材の電子線後方散乱回折試料作製方法の検討
Examination of a Sample Preparation Method for the Electron Backscatter Diffraction of Aluminum Materials

田中 俊行
Toshiyuki Tanaka

機械素材研究所

無機材料担当ミクロ組織の結晶方位情報が取得可能な電子線後方散乱回折（EBSD）は金属材料の評価において重要な測定手法の一つである。本技術レポートでは、アルミ材について EBSD を測定するための試料前処理として、手研磨と自動研磨による研磨方法の違いを検討した。アルミニウムは他の金属と比べ延性が大きく粘質であるため、研磨によって質の高い平滑面を得るのは手間のかかる作業である。自動研磨によって目視のレベルでは平滑面が簡易に得られ、さらに EBSD 測定も可能であるが、カーネル平均方位差マップで解析すると、自動研磨では加工変質層が十分に除去できていない可能性が示唆された。

1.

はじめに出させる研磨の前処理が必須となる。試料研磨にお金属材料の内部断面を顕微鏡で観察すると、各材いては砥粒のサイズを大きいものから小さいものへ料で全く異なる模様を呈しており、一般に「組織」と段階的に細かくしていく事が一般的である 3)。こと呼ばれている。人間の目には見えないナノ～マイの時、試料表面には砥粒直径の 3 分の 1 程度の深さクロメートルサイズの微小な組織が「ミクロ組織」まで歪みが残留した加工変質層が形成されると考えである。ミクロ組織は、単独の純金属もしくは化合られている 4)。とりわけ EBSD 測定においては加工物の領域である「相」と、相と相とを隔てる「界面」変質層を除去するための研磨に繊細な制御を要する。

から構成されており、相の種類と組織の構造が材料

金属材料の中でもアルミニウムは延性が大きく粘の強さ、硬さ、靭性、耐食性、耐熱性、耐摩耗性、質で、負荷のかけ方によって容易に平滑面が乱され被削性等といった各種物性の起源となっている。こる事から、熟練者が手研磨にて時間をかけて慎重にのため、材料の評価としてのミクロ組織観察が一般研磨していた。本技術レポートでは、EBSD 試料作に行われている。一方、電子顕微鏡にて平面状の試製時の省力化のため、アルミ材に対し自動研磨装置料に対し斜めに電子線を照射すると電子線後方散乱を適用した事例と手研磨との比較を検討した結果に回折（Electron BackScatter Diffraction: EBSD）というついて報告する。

現象が起き、試料の結晶構造に応じた電子線回折パターンが得られる 1),2)。EBSD により試料表面の一定

2.

実験方法

面積を連続的に測定・解析する事で観察対象の表面2.1

テストピースの作製に露出している結晶方位を可視化できる。各結晶方

本検討で用いるテストピースは鋳造にて自作した。

位の領域をミクロ組織の相の領域と考えると、結晶鋳造のための石膏型はロストワックス法により作製方位を基準としたミクロ組織像を取得できる。

した。電気炉に黒鉛ルツボを挿入し、ルツボの中にEBSD による像を取得するためには、観察したい金属アルミニウムの粒（純度 99.0%以上）を加え、面を平滑に磨き、目的とする結晶粒断面を表面に露850C にて熔解した。作製した石膏型に溶湯を流し込み、冷却凝固させ文鎮形状のテストピースを作製

表 1 イオンミリング（平面ミリング）の条件した（図 1）
。

湯口

イオン種

アルゴン

加速電圧

6.0kV

放電電圧

1.5kV

ガス流量

0.15cm3/min

ミリング時間7分

イオンビーム照射角度80

イオンビーム偏心量0mm

ステージ回転運動

25rpm

放電電流

450 ㎂

ビーム電流

187 ㎂

底面

底面
図１ 文鎮形状のテストピース

2.2

観察試料作製

テストピースの鋳込み時の底部を旋盤にて厚さ約5mm、直径約 25mm の円盤状に整えた。

磨は、面出し研磨、精研磨、ダイヤモンド琢磨、酸手研磨の手順を次に示す。鋳込み時の底面を耐水サンドペーパー（#180～#2000）にて手で磨いた後、化物琢磨の順に行った。自動研磨装置の場合も、手研磨と同様に平面ミリングを行った。

試料研磨機（リファインテック製リファインポリッシャーHV）によるバフ研磨を、テストピースを手で2.3EBSD 測定方法支えながら行った。研磨剤には砥粒径 5m、0.3m

2.2 の平面ミリング後に電界放出型走査電子顕微のアルミナ懸濁液、及びコロイダルシリカ鏡（日立ハイテク製 SU5000）の試料室へ試料を挿入（BUEHLER 製 MasterMet2）を順に用い、それぞれした。EBSD 測定は同顕微鏡に付属の OIM 結晶方位の研磨剤毎に 20 分ずつ磨いた。最終仕上げとして、測定装置（TSL ソリューションズ製 DVC5）を用いイオンミリング装置（日立ハイテク製 ArBlade5000）て行った。

による平面ミリングを行った（条件を表 1 に示す）。
自動研磨の手順を次に示す。手研磨による手順で

3.

結果と考察

表面調整を行った試料について 2.3 で示す EBSD 測EBSD 測定によって得られたカーネル平均方位差定を行った後、自動研磨装置（丸本ストルアス製（Kernel Average Misorientation: KAM）マップを図 2RoToPol-15）を用い粗い砥粒から改めて研磨を行っに示す。結晶粒界の定義は、測定点と測定点の間のた（研磨条件を表 2 に示す）。自動研磨装置による研方位差が 5°以上である場合とし、該当する測定点間

表２

自動研磨装置による研磨の条件

工程 a

作業面 a

研磨剤 a

砥粒径 [㎛]

潤滑剤 a

回転数 [rpm]

荷重 [N]

時間 [分]

面出し研磨

MD Primo 220

SiC

―

水300

505

精研磨

MD-Largo

DP-懸濁液9青150505

ﾀﾞｲﾔﾓﾝﾄﾞ琢磨MD-MolDP-懸濁液

3

赤150

504

酸化物琢磨

MD-ChemOP-S――150502a

丸本ストルアス製品の呼称

は、研磨によって生じた加工変質層の微細な歪みを（a）（b）反映しているものと考えている。
以上より、今回の研磨条件においては、手研磨と比べて自動研磨では加工変質層を十分に除去しきれていない可能性が示唆された。

4.
図２

おわりにアルミ材について、EBSD 測定により、結晶方位KAM マップの比較、（a）手研磨、（b）自動研磨を基準としたミクロ組織像を取得した。この観察試に黒線を引いた。測定点間に 5°未満の方位差がある料を作製する際の前処理（研磨）に自動研磨装置を場合、方位差の大きさ（KAM 値）に比例して赤色用いたが、今回の条件では加工変質層が十分に除去のコントラストが強調されるように描画した。手研しきれていないと推察された。自動研磨装置による磨と自動研磨による方法ともに、数～十数マイクロ研磨でも手研磨と同程度に加工変質層が除去できるメートルの結晶粒径をもつミクロ組織が可視化され条件（荷重、時間等）を見出す事が今後の検討課題ていた。手研磨と自動研磨を比較すると、手研磨でである。

は結晶粒内に赤色のコントラストがある程度薄く均謝一に広がっているのに対し、自動研磨では濃い網目模様が目立っていた。

辞本検討は、公益財団法人JKAからの補助を受けた

このマップ内の KAM 値の出現頻度分布を図 3 に設備を利用して行いました。

示す。手研磨と比べ、自動研磨では分布が高角度側に広がっていた。また、KAM 値の平均が手研磨で文

献は 0.41°であったのに対し自動研磨では 1.08°であっ1)

Schwartz, A. J., Kumar, M., Adams, B. L., Field, D.
P.; Electron Backscatter Diffraction in Materials

た。KAM 値は隣接する測定点間の微小な方位変化、すなわち残留歪みに関係した値と考えられている

4)

Science, 2nd, Springer, p.1-20(2009).

。

この事から、自動研磨のマップに見られた網目模様

2)

Goldstein, J. I., Newbury, D. E., Michael, J. R.,
Ritchie, N. W. M., Scott, J. H. J., Joy, D. C.;
Scanning Electron Microscopy and X-Ray

Number fraction / -0.5

Microanalysis, 4th, Springer, p.496-514(2018).
手研磨自動研磨0.43)

方 －組織の現出－, 大河出版, p.14-22(2008).
4)0.3

材料技術教育研究会; 組織検査用試料のつくり株式会社 TSL ソリューションズ; EBSD 読本 －OIM を使用するにあたって－, 第 3 版,

0.2

p.84-106(2009).

0.1
0.01234

Kernel average misorientation / degree
図３KAM 値の出現頻度分布の比較