技術紹介

表面硬化層の評価
露木徳哉 *1

浅野

Tsuyuki Naruya

晴香 *1

Asano Haruka

三谷幸寛 *2

Mitani Yukinori

表面硬化処理は、古くから航空機業界や自動車業界をはじめとして、各業界で用いられている技術であり、現在も利用が増え続けている。材料に表面硬化処理を施すと、表面硬化層が生成されるが、表面硬化層の深さがバラつくと不具合の原因となるため、表面硬化層の評価は実機製品不良を防ぐために重要な項目である。本稿では、表面硬化層の評価方法として光学顕微鏡観察、ビッカース硬さ、ヌープ硬さ、EPMA（Electron Probe Microanalyzer）分析の評価例を紹介する。
キーワード：表面硬化、浸炭、光学顕微鏡観察、ビッカース硬さ、ヌープ硬さ、EPMA 分析（1）評価の前処理として試験体を切断後、埋込研

1. はじめに磨し、断面からの観察や試験、分析が可能な

表面硬化処理とは、材料に種々の処理を施すこ状態への加工。とで表面硬化層を生成させ、材料表面の性質を向（2）試料にエッチングを施し、光学顕微鏡観察。

上させる方法であり、例として表面硬さや耐摩耗（3）ビッカース硬さ試験またはヌープ硬さ試験。

性の向上が挙げられる。航空機業界や自動車業界（4）EPMA を用いた線分析やマッピング分析。

をはじめとした種々の業界では、表面硬化処理になお、（2）～（4）については各項目だけを実施す

よる材料の表面性質を向上させる手法は古くからることも多く、目的に合わせて使い分ける必要が用いられている。表面硬化処理に代表されるものある。

として、浸炭処理や窒化処理、硬質クロムめっき

3. 表面硬化層評価に用いられる方法などが挙げられる。どの表面硬化処理方法も、鉄3.1 光学顕微鏡観察

鋼を対象とする場合が多く、利用例として車両の軸やギア、タービンの羽根などがある。本稿では、試料切断後の断面を研磨し、エッチングによっ表面硬化層の評価に用い光学顕微鏡観察、ビッて研磨面を腐食させることで金属組織が現出す

カース硬さ試験、ヌープ硬さ試験、EPMA 分析のる。光学顕微鏡を用いて現出した金属組織を観察

評価例を紹介する。

することで、表面硬化層の確認ができる。表面硬化層の深さなどを巨視的に観察したい場合など

2. 表面硬化層の評価手順

は、その他の評価方法と併用されることが多い。

表面硬化層を評価する場合、以下の順で実施する。

*1：計測事業部*2：計測事業部

化学・材料部
化学・材料部

福浦グループ
福浦グループ

次長—15—

IIC REVIEW/2022/04. No.67

3.2 ビッカース硬さ試験

りも狭い測定間隔で硬さ試験を行うことができ、
すい

ビッカース硬さ試験は、正四角錐のダイヤモンかつ精度良く計測することが可能である。

ド圧子を試料に押し付けることで、試料の硬さを測定する方法である（図 1（a））。ビッカース硬さ
は試験力とくぼみ長さの関係から硬さを算出するため、試験力によらず同等の硬さが得られること

圧痕間隔が特徴である。一般に表面硬化層の評価する際
は、試験力が 9.8N 以下の領域で用いられるマイク（1）

ロビッカースを使用する 。表面硬化層の評価は、試料の断面の表面から深さ方向にビッカース硬さ試験を行い、硬さの分布を測定する。
（a）ビッカース硬さ試験の圧痕間隔

3.3 ヌープ硬さ試験

図2

ヌープ硬さ試験の基本的な原理はビッカース硬（b）ヌープ硬さ試験の
圧痕間隔
硬さ試験の圧痕比較（試料断面、深さ方向）

さと同様であるが、ビッカース硬さ試験と異な
3.4 EPMA 分析

り、圧子はひし形のダイヤモンド四角錐を用いる（図 1（b））。ビッカースと比較し、ヌープのくぼみ

EPMA は電子線を試料へ照射した際に発生する深さは約半分程度になるため、試料表面の状態を特性 X 線を利用して、試料表面の元素を分析す

鋭敏に把握できる他、測定点同士の間を狭く取るる。特性 X 線は原子固有のものであるため、分光（1）

結晶で分光することで図 3 のように検出器で検出ことができる 。

（2）

し、元素の種類を判別する 。表面硬化層の評価
両方の対角線の長さを計測

は、主にマッピング分析や線分析を使用し、元素長い方の対角線の長さのみを計測の濃度分布を確認に用いられる。

電子線（a）ビッカース硬さ試験の圧痕

図1

分光結晶

（b）ヌープ硬さ試験の圧痕
分光結晶

硬さ試験の圧痕

ビッカース硬さは測定時に圧子で付けたくぼみの各対角線の長さを測定するのに対し、ヌープ硬検出器

試料さはくぼみの長い方の対角線の長さのみを測定する。このためヌープ硬さでは、表面硬化層など硬さが連続的に変化する場合に、硬さの変化方向と検出器垂直方向のくぼみ長さを計測する。以上のことか
図3

ら、図 2 のようにヌープ硬さはビッカース硬さよ—16—

EPMA の原理

に示したように、ビッカース硬さに用いる圧子の4. 各評価方法の一例

対角線の長さが同じであることが挙げられる。

4.1 浸炭試料の光学顕微鏡観察

ビッカース硬さ試験では、硬さの変化が大きい深

図 4 にクロムモリブデン鋼（SCM420）に浸炭処さ方向と、硬さの変化が小さい水平方向で、同じ理を施した試料（以下浸炭試料）に埋込研磨、エッように圧痕の長さを評価する。そのため、深さ方チングを施した後、光学顕微鏡観察の結果を示

向の硬さの変化が大きいほど、結果にバラつきがす。表面から試料の深さ方向で組織が黒くみられみられる。

る箇所が浸炭範囲である。光学顕微鏡観察ではこ一方、ヌープ硬さでは長さ方向のみを測定するのように比較的簡単に表面硬化層の状態を確認す

ためバラつきがなく試料表面からの距離が深くなることができる。しかし、当該試料は表面からるにつれ、なだらかに硬さが低下していることが1mm 程度を浸炭する条件で浸炭処理を施したが、わかる。以上により、表面硬化層の硬さ評価には、表面から 0.8mm 程度までしか組織が黒色になっヌープ硬さが適していることがわかる。ている範囲は確認できない。また、光学顕微鏡観
察は、目視であるため浸炭深さを詳細に計測する

ビッカース硬さで硬さがバラついた範囲

270のは困難である。

250
ヌープ硬さ (HK)

試料表面
黒色に見える範囲(約0.8mm)

ヌープ硬さ
ヌープ硬さ試験結果

230

ビッカース硬さの換算値
換算値

210
190
170
1500.00.20.4

図50.60.81.0

表面からの距離 (mm)1.21.41.6

浸炭試料の硬さ試験結果

4.3 浸炭試料の EPMA 分析結果例
浸炭試料の EPMA 分析結果を図 6 に示す。分析には、鋼中の微量炭素測定用に使用される標準試料を用いて検量線を引き分析した。マッピング分
図4析結果より、試料表面付近では炭素濃度が高いた

浸炭試料の光学顕微鏡観察結果

め黄色から緑色を呈しており、試料内部に進むに
4.2 浸炭試料の硬さ試験結果

つれて青色に変化するため炭素濃度が低くなって

図 5 に浸炭試料のビッカース硬さ試験とヌープいる。

硬さ試験結果を示す。ビッカース硬さとヌープ硬線分析結果は縦軸が炭素濃度（mass％）、横軸がさの比較をするため、ビッカース硬さで得られた表面からの距離（mm）であり約 0.2mm までは埋込（3）

結果をヌープ硬さに換算している 。ビッカース樹脂部分である。浸炭試料は光学顕微鏡観察試料

硬さの換算値は、試料表面付近の測定点において、と同様に、表面から 1.0mm 程度を浸炭する条件で硬さがバラつく。バラつく原因としては、図 1（a）

浸炭処理を行ったが、炭素濃度は深さ方向に約—17—

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5. おわりに
本稿では、表面硬化層の評価に用いられる各方法について紹介した。今回は、浸炭試料での評価を一例にしたが、各評価方法はその他表面硬化処理においても実施可能である。一方で、各評価方法にメリットやデメリットが存在するため、評価対象とする表面硬化層の種類や評価目的に合わせた方法の選択が必要になる。
参考文献（1） 日本材料試験技術協会：現場の硬さ試験（A2020）－基礎から応用まで、株式会社みつわ、
2020、pp.4-22
図6

浸炭試料の EPMA 分析結果（2） 小林一輔：図解 コンクリート構造物の診断 電
子 の 目 で 内 部 を 診 る、 株 式 会 社 オ ー ム 社、1.0mm の箇所でも低下し続けていることがわか2006、p.24

る。以上のように、EPMA 分析は視覚的かつ定量（3） ASTM E140-12b：Standard Hardness Conversion

的に試料の状態がわかるため、表面硬化層の詳細

Tables for Metals Relationship Among Brinellな評価をしたい場合に用いられる。しかし、硬さHardness, Vickers Hardness, Rockwell Hardness,試験と比較し表面の研磨状態が高度に求められるSuperf icial Hardness, Knoop Hardness,

ことや、標準試料の用意が必要なこともあり、費Scleroscope Hardness, and Leeb Hardness

用と手間がかかる手法になっている。

計測事業部
化学・材料部
福浦グループ

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FAX. 045-791-3541

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