表面塑性加工を利用した工具鋼の高速光輝プラズマ窒化法の開発
大同大学 工学部 機械工学科
准教授 宮本 潤示（2020 年度 奨励研究助成（若手研究者枠） AF-2020033-C2）
キーワード：工具鋼，プラズマ窒化，ローラバニシング加工，窒化層

１．緒言

は，孟らは高圧下ねじり加工したフェライト合金に対して金型や機械部品などに対して，耐摩耗性や疲労強度の向前加工が組織や窒素濃度分布に及ぼす影響を報告してい上を目的として窒化処理が広く行われている 1)~4)．窒化処る 27)．これらの報告では主に窒素の拡散促進の観点から

理には，ガス（軟）窒化処理，塩浴軟窒化処理などがある前処理を行っている．すなわち，表面に大きな力を加えるが，近年環境への影響や非鉄系金属への処理ニーズから，ため表面粗さが増加し，光輝性を維持することはできない．

プラズマ窒化処理が広く用いられている 5~6)．プラズマ窒

これは表面性状が重要とされる部品に対する処理におい化処理法は近年アクティブスクリーンプラズマ窒化処理て，表面性状を維持するとともに，処理速度を向上させる法や大気圧プラズマ窒化処理法など新しいプラズマ窒化という要求を満たさない．したがって，窒化処理の前処理処理法が開発されている 7)~10)．これらプラズマ窒化処理のを施す際において結晶粒を制御しつつ，表面性状を考慮し処理速度は比較的遅く，要求される機械的特性を満たす窒なければならない．

11)．窒化処理さ化深さを得るために長時間を必要とする

表面を塑性加工する方法の１つにローラバニシング加れた際には，窒素が金属中に固溶した拡散層と最表面には工がある．この処理法は切削加工を行った表面にローラをFe3N や Fe4N などの窒素の化合物による化合物層が形成す押し当てることで，切削時に生成された凹凸を加工によりる．そのうち，化合物層は硬く，耐食性も高いが脆く，表除去し，表面粗さを減少させる処理法である 28)~29)．この

面粗さを悪化させる特徴を備えている 12)~13)．表面粗さの処理法では，表面粗さを向上させるだけでなく，表面を塑悪化は，化合物層の窒化物結晶が成長すると条件にもよる性変形させ圧縮残留応力を付与するとともに表面硬さをが表面から数 m 程度突出するためである．特にポーラス向上させることができる加工法である 28)~29)．よって，こ層ではその性質から表面での凹凸が大きく，表面粗さが増の方法をプラズマ窒化処理法の前処理として行うことで，大する．そのため，処理物の表面性状を維持するために脆表面粗さが小さく，かつプラズマ窒化処理の処理時間が減く表面粗さが悪化しない化合物層を形成しない方法が求少することが期待される．

められ，化合物層の形成を制御する光輝窒化処理法が行わ

本研究では，処理前の表面性状を維持するとともに窒化れている 14)~16)．しかし，この方法はプラズマ中の窒素イ処理時間の短い処理方法を開発するため，電子ビーム励起オンの被処理物への入射を抑制したり，活性窒素種の量をプラズマ(Electron Beam Excited Plasma; 以下 EBEP)中で，制御したりするため，さらに長時間を必要とする 17)．こ

前処理としてローラバニシング加工を施した試料に光輝のため，表面性状を維持するとともに窒化処理速度が速い窒化処理を行い，ローラバニシング加工が窒化層の形成に処理方法が求められている．

与える影響を明らかにした．

プラズマ窒化処理の処理速度は大きく分けて，プラズマ密度や処理温度などのプラズマ処理環境と，構成元素，結晶２．実験装置，実験条件および評価方法

構造，結晶粒径，格子欠陥密度などの処理物の環境の 22・1つに依存する 18)-20)．中でも格子間拡散に比べ，転位拡散

本研究では，熱間金型用合金工具鋼である SKD61 を用

本研究で用いた試料や粒界拡散などの短回路拡散は，拡散に必要な活性化エネいた．Cr，Mo，V，Ｗなどの合金元素は一般的に窒化物ルギーが低く，拡散係数が高い．すなわち窒素の金属中のを形成する元素であり，表面の硬さを増加させる 30)．し拡散を促進させ，窒化処理時間を短縮させる一つの重要なかし，同時に窒素の金属中への拡散にも影響をおよぼし，要素となる 21)~25)．この点に関して様々な報告がなされて拡散層深さを減少させる傾向が見られる 30)．本研究で用いるが，例えば Shen ら 19)，菊池ら 22)や Jayalakshmi ら 26)

いた SKD61 は Cr，Mo などの合金元素が多く含まれていは窒化処理の前処理としてピーニングや微粒子ピーニンることから，表面の硬さは増加しやすいが，拡散層の成長グを行うことで窒素の金属中への拡散速度が上昇するこが律速されている可能性がある．試料の寸法および形状はとを報告している．また，同様な目的で Ferkel ら 21) ，直径 20mm，厚さ 10mm のディスク型とした．焼なまし材

Balusamy ら 23)や Tong ら 24)は前処理として強加工を用いてを使用し，ローラバニシング加工及び窒化処理前の硬さは窒化処理速度の向上を図った報告がなされている．さらに250HV0.01 であった．

2・2

切削加工，ローラバニシング加工の実験方法および条件れる．よって，試料に独立してバイアス電圧 Vb を印加することが可能となる．これによって，試料表面に入射する

本研究では，ローラバニシング加工が窒化層の形成に与窒素種や電子の制御が可能となる．

える影響を評価するため，試料の半面は切削加工面，残り半面はローラバニシング加工面として窒化処理の前処理として加工を行った．切削加工は，汎用立フライス盤（日立精工株式会社，2MW-V）を用いて，切削速度 24 m/min，送り速度 30 mm/min とし，切込量 0.2 mm で試料の表面全面に行った．その後，バニシングツール（株式会社スギノマシン，スパロール SFP20-S20）を用いて加工速度 60m/min，送り速度 30 mm/min とし，押込深さを 0.04 mm，0.08 mm と変化させ，ローラバニシング加工を試料の半面に行った．加工後は，水置換専用油で洗浄，さらにアセトン中にて 10 分間超音波洗浄機で脱脂洗浄を行った．バニ
シング加工後の試料表面の硬さは，いずれの条件においても 500HV0.01 程度となっていた．
各条件で加工または窒化処理を行った試料の試料コー
Fig.1 Schematic of the Experimental apparatus.

ドを Table 1 に示す．試料コード「C」は切削加工のみの条件，試料コード「CN」は切削加工面に窒化処理を行った条件，試料コード「B 0.04」は切削加工を行った面に押Ar ガスを 8.45×10-3 Pa･m3/s，N2 ガスを 8.45×10-3 Pa･込み深さ 0.04mm でローラバニシング加工を行った条件，

m3/s，H2 ガスを 3.38×10-3

試料コード「BN 0.04」は切削加工を行った後，押込み深処理圧力は 0.6 Pa の一定となるようゲートバルブで調整

さ 0.04mm でローラバニシング加工を行った面に窒化処理した．加速電圧 Va を 120 V，ビーム電流 Ia を 3.3 A とし，を行った条件，試料コード「BN 0.08」は切削加工を行っ試料に印加するバイアス電圧を+10 V とした．通常，プラた後，押込み深さ 0.08mm でローラバニシング加工を行っ

ズマ窒化処理では陰極となる試料は数百 V の負の電位でた面に窒化処理を行った条件とした．

あるが，本研究ではプラズマ中の電子による試料表面のジTable 1 Samples code.

Pa･m3/s 導入し，窒化処理時のュール加熱を目的として正のバイアス電圧を印加した．窒化処理時の処理温度は，熱電対を用いて試料の側面から温Sample code

Treatment

CCutting

CNCutting + Nitriding

B 0.04

Roller burnishing(Depth: 0.04mm)

BN 0.04

Roller burnishing(Depth: 0.04mm) + Nitriding

面粗さ，表面硬さ，断面硬さ，窒化層および加工変質層のBN 0.08

Roller burnishing(Depth: 0.08mm) + Nitriding

表面粗さは触診式表面粗さ測定機（株式会社東京精密，度を測定し，試料温度を 480 ℃の一定とした．電極 Sa から試料表面までの距離を 205 mm，処理時間を 6 h として窒化処理を行った．
2・4

評価方法

窒化処理後の切削加工面，ローラバニシング加工面の表深さ，断面窒素濃度分布，断面の結晶方位の評価を行った．
SURFCOM NEX-001）を用いて，測定速度 0.06mm/s，測定長さ 1.25mm，カットオフ種別をガウシアン，カットオ

2・3

プラズマ窒化処理の実験方法および条件

フ値 0.25mm とした．表面および断面硬さはマイクロビッ

本研究でプラズマ窒化処理に用いた EBEP 装置を Fig. 1

カース硬さ試験機（株式会社ミツトヨ，HM-102）を用い，に示す．この装置は，電子ビームガンと処理室であるチャ

試験荷重 0.01kgf，保持時間 10s で測定を行った．測定回ンバーから構成される．特徴として主に以下の二つを備え数は表面および断面共に 5 回とし，その平均値を硬さとしている．1 つ目として電子ビームの電流値 Ia を放電電流 Idた．窒化層および加工変質層の深さを，硝酸 3%のナイタにより，電子ビームの電圧値 Va を電子ビームの電流値 Iaール液に 15s 浸漬し，デジタルマイクロスコープ（株式会に依存することなく加速電圧 Va により制御可能であるこ社ハイロックス，RH-2000）により観察および測定した．とが挙げられる．すなわち，電子ビーム中の電子の量とエ倍率を変えながら最大視野は 200m×320m とし，観察箇ネルギーが個別に制御可能であり，このことから窒素分子所は 12 か所程度で観察を行った．窒素濃度分布は電子プの解離度が非常に高く高密度なプラズマを生成すること

ローブマイクロアナライザ（Electron Probe Micro Analyzer，が可能である．2 つ目として試料が陰極として用いられて以下 EPMA）（日本電子株式会社，JXA-8230）を用いて，おらず，プラズマ生成機構から独立していることが挙げら

加速電圧を 10kV，照射電流を 1×10-7A で行い，線分析では計測時間を 2000msec，分析サイズを 1m，分析ピクセバニシング加工を行った BN 0.04 試料の IPF マップである．

ル数を 200 で測定を行った．測定は各条件で 3 回ずつ行っ

未処理の試料では，最表面から 5m 程度は，母材内部にた．結晶方位の測定は電子線後方散乱回折装置（Electron

比べて結晶粒が微細化していた．これは，切削加工を行っBackscatter Diffraction，以下 EBSD）（日本電子株式会社，たことによる加工変質層によるものであると考えられる．

JSM-7800F）を用いて行った．加速電圧を 20kV，ステッ内部の結晶粒は最表面に比べて大きく，粒径が 10m 以上

プサイズを 0.04m とし，分析領域は最表面から深さ方向のものも見られた．未処理の試料に対して，押込み量に 20m×20m とした．

0.04mm でローラバニシング加工を行った BN 0.04 試料では測定を行った全域に渡って結晶粒が微細化しており，粒３．実験結果および考察各実験条件における試料表面の表面粗さを Fig. 2 に示す．

径が 1m 以下のものも多く見られた．
各条件における窒化処理後の断面硬さ分布を Fig. 4 に示切削後の C 試料表面では算術平均粗さ Ra は 370nm，最大す．すべての条件において表面硬さでは大きな差異は見ら高さ粗さ Rz は 1943nm であった．しかし切削後，押込みれず，1100～1200HV0.01 程度であった．しかし，断面硬深さ 0.04mm でローラバニシングを行った B 0.04 試料ではさ分布において，切削面に窒化処理を行った CN 試料では算術平均粗さ Ra は 17nm，最大高さ粗さ Rz は 147nm と大表面から 50m 程度で急激に硬さが減少し，硬化層深さはきく表面粗さが低減しており，その表面は鏡面状態であっ80m 程度であったのに対し，バニシング加工面に窒化処た．これはローラバニシング加工により切削面の凹凸が除理を行った 2 条件の BN 試料では，CN 試料と同じ窒化処去されたためである．一方，ローラバニシング加工面にプ理条件であるにも関わらず硬化層深さが増加する傾向がラズマ窒化を行った BN 0.04 試料の表面粗さでは算術平見られた．押込み深さ 0.04mm でバニシング加工を行った

均粗さ Ra は 68nm，最大高さ粗さ Rz は 492nm とプラズマ

BN 0.04 試料では，表面から 70m 程度まで 1100HV0.01

窒化処理前のローラバニシング加工面と比べて表面粗さ以上と高い硬さを保ち，その後急激に硬さが減少する傾向はわずかに増大したが，その試料表面は鏡面状態を維持しが見られ，硬化層深さは 85m 程度であった．同様に BNていた．化合物層，特にポーラス層が形成することにより0.08 試料では表面から 80m 程度まではその他 2 条件より表面粗さが増加する 31)~32)．したがって，これは試料表面硬さが低い結果が見られた．これは CN 試料および BNに粗い化合物層（-Fe2-3N）ではなく，薄く緻密な化合物0.04 試料に比べて格子欠陥密度が高く，窒素の拡散が促進層（'-Fe4N）が形成されたため，または化合物層は形成さされたためと考えられる．固溶する窒素量が増加することれておらず拡散層のみであったことに起因すると考えられる．なお，本研究でのプラズマ窒化処理中の試料の電位はプラズマ電位より高く，理論的にスパッタリングが発生しないため，スパッタリングによる表面粗さの影響はない．
同様に押込み量 0.08mm でローラバニシング加工を行った
表面にプラズマ窒化処理を行った BN 0.08 試料では BN0.04 試料と表面粗さに大きな差異は見られなかった．このことから，本実験条件におけるローラバニシング加工後に行った窒化処理が表面粗さに与える影響はほとんどないと考えられる．
各試料における EBSD 分析の結果を Fig.3 に示す．なお（a）は未処理の試料，（b）は押込み量 0.04mm でローラFig.3 Results of EBSD analysis of the surface layer in thecross section of the samples: (a) IPF-map of untreatedsample; (b) IPF-map of BN 0.04 sample.

Fig.2 Surface roughness.
Fig.4 Cross-sectional hardness of nitrided samples.

で一般的に硬さは増加するが，BN 0.08 試料では表面から示す．未処理の試料では，-Fe のみのピークが検出され80m までその他 2 条件に比べて硬さが減少していた．こた．これに対して，切削面に窒化処理を行った CN 試料おのことから各処理条件における組織や析出物による影響よび，押込み量 0.04mm でバニシング加工を行った面に窒が示唆される．表面から 80m より深い領域については比化処理を行った BN 0.04 試料では，-Fe のピークに加え較的緩やかに硬さが減少する傾向が見られ，硬化層深さはて’-Fe4N のピークが検出された．このことからこの 2 条100m 程度であった．このことから，前処理としてのロ件については最表面に化合物層が形成したと考えられる．

ーラバニシング加工によって窒化処理による硬化層深さ

よって，CN 試料および BN 0.04 試料の EPMA 分析で見らが増加することが明らかとなった．その増加量はローラバ

れた最表面の高い窒素濃度は化合物層によるものに起因ニシング加工条件に依存する．これは，ローラバニシングする．’-Fe4N のピーク強度は CN 試料に比べて BN 0.04

加工によるプラズマ窒化処理時の窒素の試料内拡散係数試料では減少していた．この 2 条件とは異なり，押込み量の増加に起因すると推測され，これに伴い断面における窒0.08mm でバニシング加工を行った面に窒化処理を行った

素濃度が増加したことにより断面硬さが増加したと考えBN 0.08 試料では，未処理の試料と同様に-Fe のみのピーられる．ローラバニシング加工を行った BN 0.04 およびクが検出され，’-Fe4N などの窒素化合物のピークは検出

BN 0.08 試料においては，表面から 100m より深い領域にされなかった．化合物層の形成は窒素濃度に依存し，これおいて未処理より硬さが増加しており，約 330HV0.01 でにより’-Fe4N，-Fe2-3N，場合によっては CrN などが最表あった．これはローラバニシング加工に伴う加工変質層が面に析出することで形成される．すなわち，窒素濃度が高もたらす，加工硬化によるものと考えられる．

いことで化合物層が形成されることとなる．本研究では，各処理条件で窒化処理を行った試料の EPMA 分析の結すべての試料に対して同条件で窒化処理を行っており，こ果を Fig. 5 に示す．切削面に窒化処理を行った CN 試料でのことから試料表面に入射する活性化した窒素粒子の総は最表面に高い窒素濃度が検出された．しかし，表面から量が各条件で同程度であると仮定することが可能である．

数m で窒素濃度が急激に減少する傾向が見られた．これ

しかし，CN 試料および BN 0.04 試料では化合物層が形成は最表面に形成された化合物層によるものであると考えし，BN 0.08 試料では窒素濃度が BN 0.04 試料に比べて高られる．その後表面から 50m 程度まで窒素濃度が保たれ，いにも関わらず，化合物層が形成されず拡散層のみが形成緩やかに減少し，表面から 75m 程度で母材と同等となっされていた．本研究で用いた X 線回折条件において検出た．これに対してバニシング加工面に窒化処理を行ったできない微細な窒化物が形成した可能性も示唆される．

BN 0.04 および BN 0.08 試料は同じ窒化処理条件にも関わCN 試料に比べて BN 0.04 試料の’-Fe4N のピーク強度が低らず，CN 試料に比べて表面から深い領域まで窒素濃度の下して検出されたことも同様に考察することが可能であ増加が見られた．BN 0.04 試料では表面から約 90m 程度，ると考えられる．

BN 0.08 試料では表面から約 100 m 程度まで窒素濃度が増加していた．また，BN 0.04 試料では最表面のみに高い４．結言窒素濃度が検出されたが，BN 0.08 試料では最表面のみに

本研究では EBEP 中で，前処理としてローラバニシング高い窒素濃度は見られなかった．これは，BN 0.04 試料で加工を施した試料に光輝窒化処理を行い，ローラバニシンは CN 試料と同様に最表面に化合物層が形成し，BN 0.08

グ加工が窒化層の形成に与える影響を明らかにした．以下

試料では化合物層は形成せず，拡散層のみが形成したことに結言を示す．に起因すると考えられる．

1） ローラバニシング加工を行った試料面は表面粗さが各条件で窒化処理した試料の XRD パターンを Fig.6 にFig.5 Nitrogen concentrations of nitrided sample.

減少し，鏡面となった．ローラバニシング加工後にプFig.6 XRD patterns of nitrided sample.

ラズマ窒化処理を行った試料面の表面粗さはわずかに増大が見られたが，切削面と比べて著しく低かった．
2） ローラバニシング加工を行った試料面の結晶粒径は加工前と比べて著しく微細化された．
3） ローラバニシング加工を行った試料面の硬化層および窒化層の深さは加工を行っていない面と比べて増加することが明らかとなった．
4） ローラバニシング加工を行った試料面の窒素濃度は，加工を行っていない面と比べて高く，より深い領域まで窒素濃度が増加する傾向が見られた．

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5） バニシング加工の押込み深さに依存して，最表面に形

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成する化合物層の形成が抑制されることが明らかとOzga, D. Toboła, M. Tarnowski and T. Wierzchon: Appl.

なった．

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以上の事より，ローラバニシング加工を前処理として併用することで低い表面粗さおよび窒化処理速度の速さを兼ね備えた処理技術として期待できる．

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謝 辞本研究の一部は，公益財団法人天田財団の研究助成金により実施したものであり，ここに謝意を表します．
本研究における EBSD 測定について大同分析リサーチ（株）井野宗充様，山口美香様にご協力を頂きました．心
より御礼申し上げます．

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