本記事は , 文部科学省「マテリアル先端リサーチインフラ」技術スタッフ表彰について紹介するものです .

文部科学省 マテリアル先端リサーチインフラ 令和 5 年度技術スタッフ表彰 若手技術奨励賞

多分野にわたるサンプルの試料準備から観察まで微細構造解析
支援受賞者 北海道大学 横平 綾子氏に聞く
文部科学省は，マテリアル革新力の強化を目指し，「データ創出・活用型マテリアル研究開発プロジェクト」，「マテリアル先端リサーチインフラ」
及び物質・材料研究機構（NIMS）のデータ中核拠点が三位一体となり，「マテリアル DX プラットフォーム」の構築に取り組んでいる [1][2]．
「マテリアル先端リサーチインフラ（ARIM：Advanced Research Infrastructure
for Materials and Nanotechnology inJapan）」は，平成 24 年度～令和 3 年度（2012 〜 2021） に 実 施 し た「 ナノテクノロジープラットフォーム事業（NPJ：Nanotechnology Platform inJapan）」
で培った，全国 25 法人の大学・研究機関の最先端装置の共用と，熟練実験室の横平 綾子氏

した専門技術者による技術支援の提供に，データの収集・利活用という新たな視点を加えた事業である [2]．
最先端設備の共用事業の遂行には技術スタッフが重要な役割を担ってきた．この支援にあたる技術スタッフの貢献に報い，その育成を図ろうと，平成 26 年度（2014）より技術スタッフ表彰を始めた．技術スタッフ表彰には，優秀技術賞，技術支援貢献賞，若手技術奨励賞があり，ARIM に引き継がれて令和 5 年度（2023）は，若手技術奨励賞が北海道大学（北大）横平 綾子（よこひら りょうこ）氏に贈られた [3]．題目は，「多分野にわたるサンプ
ルの試料準備から観察まで微細構造解析支援」
で [4]，表彰式は 2024 年 1 月 31 日に第 22 回 国際ナノテクノロジー総合展・技術会議（nano tech 2024，東京ビッグサイトで開催）の中で行われた．表彰式では，「平成 27 年度（2015）から北大技術センターにおいて説明会，ユーザー教育を実施し，装置管理，広域支援（遠隔観察）などを行なってきた．現在は，北大電子顕微鏡室で，超高圧電子顕微鏡を含めた支援を行なっている．8 年間で 113 件の支援を行なった．
」と紹介された．後日，その詳細を，受賞者の横平 綾子氏にリモートで伺った．

バイス機能マテリアル，2．エネルギー変換マテリアル，

１．北海道大学（北大）創成研究機構 先端
マテリアルリサーチインフラ（ARIM）[2][5]１．
１

5．バイオマテリアル，6．ナノスケールマテリアル，7．
マルチマテリアル化技術・高分子マテリアル）のそれぞれに強みを持つ先端装置群を提供するハブ機関と，特徴

北大 ARIM の概要 [2][5]的な装置・技術を持つスポーク機関からなるハブ＆スポー

ARIM は，7 つの重要技術領域（略称で，1．高度なデARIM Japan Magazine 2024

3．量子・電子マテリアル，4．マテリアルの高度循環技術，ク体制を取り，「計測・分析技術」，「加工・デバイスプロ

文部科学省「マテリアル先端リサーチインフラ」令和 5 年度技術スタッフ表彰（若手技術奨励賞）-1

セス」，「物質・材料合成プロセス」に関わる分野を対象に，内部構造・3D 構造（3）電子状態分析の観点から，金属，利用者の研究開発を支援する．また，支援により得られセラミックスなどの材料系に加えて，量子・電子デバイス，たデータを蓄積し，データ駆動型研究などへの利活用た触媒に用いられるコアシェルや原子クラスター，タンパめ，広く提供する．

ク質など，多様なナノデバイス・ナノ材料の計測・分析

北海道大学は，北海道大学 創成研究機構 先端マテリア技術支援を行う．これにより産学官連携による異分野融ルリサーチインフラの名で，国立研究開発法人 物質・材合とイノベーションを加速し，ナノテクノロジーを利用料研究機構（NIMS）をハブとする「量子・電子制御によした新規材料開発の進展を図る（図 1）．

り革新的な機能を発現するマテリアル」技術領域のスポー

北大 ARIM では，NPJ 時代からこれまでに，表 1 に示ク機関と位置付けられ，「加工・デバイスプロセス」と「計す技術スタッフ表彰を受賞している [2]．横平氏の若手技測・分析技術」の 2 つの分野を中心に研究支援を行って術奨励賞受賞は令和元年度のグループでの表彰に次ぐ 2いる．
「計測・分析技術」の分野では，（1）表面構造（2）度目の受賞となる．

図1

北海道大学創成研究機構 先端マテリアルリサーチインフラ計測・分析技術分野の技術支援

表1

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北大 ARIM の技術スタッフ受賞（NPJ を含む）

文部科学省「マテリアル先端リサーチインフラ」令和 5 年度技術スタッフ表彰（若手技術奨励賞）-2

１．
２

部門に加えて「工学系技術センター」，「共同利用施設等」

北大 ARIM の成り立ちなどの組織があり，「共同利用施設等」では 5 つの研究室

北大創成研究機構は，北大の研究戦略に基づく重点的が共用施設を提供する．工学系技術センターは工学研究な研究事業の推進及び支援を行うとともに，科学技術人院，情報科学研究科，量子集積エレクトロニクス研究セ材を育成して，新たな学問領域の創成及び先端的な科学ンター，工学院，総合化学院及び工学部にそれぞれから技術の振興を図ることを目的に，平成 14 年（2002）にの依頼に基づき，教育・研究の技術支援を行うことを目設置された [6]．平成 24 年度（2012）には，文部科学省

的に技術職員を派遣する（図 2）[8]．

委託事業「ナノテクノロジープラットフォーム事業」（NPJ）

工学系技術センターには技術部が置かれ，技術部は 3を推進する組織としてナノテクノロジー連携研究推進室室 6 班で構成されている（表 2）．第一技術室に機器支援が創成研究機構内に設置された [7]．電子科学研究所，工班があり，横平氏はこの班に所属する．機器支援班の職

学研究院，情報研究院の共用施設が連携して事業推進を

員は，共同利用施設へ配属されており，装置の管理・運行い，ARIM 発足後は北大における ARIM の推進組織と営を担当している．横平氏は，ナノ・マイクロマテリアなった．

ル分析研究室に派遣された後，現在は複合量子ビーム超横平氏は，北海道大学大学院工学研究院 工学系技術高圧顕微解析研究室に派遣され，主に新世代先端材料研センター 技術部 第一技術室 機器支援班 技術職員として究実験棟にて業務に従事している．複合量子ビーム超高ARIM の技術支援に当たっている．工学研究院には，研究圧顕微解析研究室の職員は令和元年度に技術スタッフ表

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図2

北大工学研究院・同技術センターの役割

表2

北大工学研究院技術センター技術部の構成

文部科学省「マテリアル先端リサーチインフラ」令和 5 年度技術スタッフ表彰（若手技術奨励賞）-3

彰を受けた時の 4 名（大久保，谷岡，大多，横平）である．

電子顕微鏡群と FIB- SEM などの試料加工装置の組合せに横平氏らはナノ・マイクロマテリアル分析研究室およびよる内部構造・3 次元構造解析支援を行う．また，(3) 環

光電子分光分析研究室の職員と連携し，利用者に向けて境セルホルダーを用いたその場観察 TEM や 超高真空・施設説明会やユーザーズミーティングを開催している．

極低温・強磁場走査プローブ顕微鏡（SPM）を用いた環

また，技術部では毎年研修会を職員自ら企画運営してお境制御下での分析支援，超高速時間分解光電子顕微鏡なり，職員の技術向上にとどまらず，機器担当者が有用などを用いた電子状態やナノ材料のリアルタイム動態の解情報技術に触れるなど，他分野の技術を知る機会にもなっ析が可能なシステムを提供する．ている．

北大 ARIM が計測・分析分野で共用に供する装置を表3 に示した．その中で，横平氏が所属する複合量子ビー

１．
３

北大 ARIM 計測・分析分野の共用装置 [2][5]ム超高圧顕微解析研究室には表 4 の電子顕微鏡と試料作製装置群が設置されている．マルチビーム超高圧電子顕

北大 ARIM は計測・分析技術分野で，(1) 2 台の X 線光微鏡（MB-HVEM）はイオンビームを照射しながら 1,300電子分光装置（XPS），オージェ電子分光装置（AES），電kV の超高圧で観察できる．ダブル球面収差補正走査透子線プローブマイクロアナライザー（EPMA）といった表過型電子顕微鏡（Titan）は照射系・結像系の二重球面面分析装置による表面構造解析支援，(2) 2 台の高エネル収差補正により 0.07nm（70pm）の高分解能観察に加ギーイオン加速器を持つ世界に唯一の超高圧電子顕微鏡

え，エネルギー分散 X 線分光（Energy Dispersive X-rayや，収差補正走査型透過電子顕微鏡を含めた多種多様なSpectroscopy：EDS）による元素分析などの機能を多数持っ

表3

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北大 ARIM 計測・分析分野の共用装置

文部科学省「マテリアル先端リサーチインフラ」令和 5 年度技術スタッフ表彰（若手技術奨励賞）-4

表4

複合量子ビーム超高圧顕微解析研究室の主要装置ている．Titan は多くのことができるため，利用頻度が高定可能か技術スタッフに問い合わせる利用相談に始まり，く，予約が取り難かった．そこで，2023 年 7 月に ARIM（2）利用申請書を窓口に提出する申請，（3）スケジュー事業において，高分解能で多くの機能を備えた量子・電ルの予約，（4）設備利用，（5）利用報告書提出を経て，（6）子制御ナノマテリアル顕微物性測定装置（NEOARM）が利用料の支払いで終わる．
図 3 に複合量子ビーム超高圧顕微解析研究室の電子顕導入された．

微鏡利用状況を示した．NEOARM は ARIM 発足後，令和

北大 ARIM 共用装置の利用方法と稼働実績例

5 年（2023）6 月に導入された．それまでは，機能豊富

北大 ARIM 共用装置の利用方法（支援内容）は，多く予約を取りにくい状況にあった．NEOARM が加わってそのハブ，スポーク機関とほぼ同様の形を取っている（表 5）．の稼働日数だけ，総稼働日数，利用機会が増えている（図利用の流れは，（1）計測・分析したい試料が実験・測3 左）．令和 5 年における 3 台の電子顕微鏡の利用者を比

１．
４

表5

図3

ARIM Japan Magazine 2024

な Titan の年間稼働日数は令和 4 年度に 200 日を超え，共用装置の利用方法（支援内容）

複合量子ビーム超高圧顕微解析研究室の電子顕微鏡利用状況

文部科学省「マテリアル先端リサーチインフラ」令和 5 年度技術スタッフ表彰（若手技術奨励賞）-5較すると，民間企業は新しく導入された NEOARM をよくム超高圧顕微解析研究室は，超高圧電子顕微鏡，収差補使い，大学等（北大以外の大学と公的機関）と学内（北大）正電子顕微鏡など，高度な TEM が中心の研究室である．

は Titan の利用割合が高い（図 3 中）
．3 台まとめた利用

MB- HVEM は，イオン加速器を搭載した北大独自の超高比率は，学内 58%，大学等 30%，民間 12% であった（図圧電子顕微鏡である．Titan は，EDS はじめ多くの分析機3 右）．

能を持つため，利用頻度が高く，利用予約が難しかった．
そこで，ARIM 事業で，NEOARM を導入したところ，１．
４節で示したように，すぐに多数のユーザーの利用するところとなった．

２．受賞者横平氏の技術支援活動
２．
１

NEOARM（図 4）は，照射系収差補正装置を搭載し，電子線加速電圧 200 kV で 0.07nm（70pm）の分解能を共用装置利用の技術支援実現し，大口径 SDD-EDS 検出器を搭載して原子分解能

横平氏は，2015 年に採用され，初めの３年間（2015/4EDS マッピングができる．さらに，先端に制御チップを〜 2018/3）はナノ・マイクロマテリアル分析研究室に所載せて，試料にバイアスを印加しながら加熱できる試料属し，2018 年 4 月に複合量子ビーム超高圧顕微解析研究ホルダーが付属し，各パラメータを完全に制御しながら，室に異動して，現在に至っている．この間に，表 6 に示

材料の特性評価ができる．

す装置を担当した．

研究室のスタッフ（技術職員）は，装置の保守管理，初めの３年間に所属したナノ・マイクロマテリアル分
析研究室では，電子線プローブマイクロアナライザー

利用者への機器操作法の指導，利用者の操作・観察に立ち会い，観察結果解析の相談などを職務としている．

（EPMA），集束イオンビーム付走査電子顕微鏡（FIB-SEM），

MB-HVEM は 2018 年の北海道胆振東部地震で被害を汎用走査電子顕微鏡（SEM），汎用透過電子顕微鏡（TEM）受けた．ダンパーで支えられた MB-HVEM は，建物のコを担当した．さらに，ここでは運営責任者の先生の勧めで，ンクリートが破損したことや，停電による影響で装置が新規分野の開拓として生物系やソフトマテリアルの試料沈み，イオンビーム打ち込み口の位置がずれていた．さ作製についても取り組んだ．横平氏は学生時代応用化学らに高圧タンク内部に入って調べると装置を固定するボを専攻し，酵素などのタンパク質や細胞などを取り扱っルトが折れているのが見つかった．修復・再稼働しようた経験があり，新しいものへの挑戦の一環として，学内としていたところにまた震度 5 弱の揺れが来た．メーカーの提案型の事業に応募した．その結果，大学構内で飛散の規定に従い，再度，内部を調べることになってしまっしている花粉の数を計測して環境モニタリングを行うとた．内部を見るには，装置内部の絶縁ガスの回収やクレーいう企画が採択され，採取した花粉を SEM や FIB-SEM でンを使って装置上部の蓋を開ける大仕事となる．

観察した．北海道で広く知られているシラカバやハンノ

電子顕微鏡微細構造解析は，試料作製，観察，解析とキの他に，マツやイチョウの花粉も見つかり．北海道に進み，横平氏は通常は利用者が作製した試料の観察と解はほとんどないといわれていたスギの花粉も見つけた．

析がメインであるが，試料作製から全てを担当すること週に何回という頻度で観察したため，SEM 観察のスキルもある．特に Titan は，利用希望が多くて予約をとりにが向上したという．

くく，利用料金も高いので，汎用電子顕微鏡で前段階観2018 年に異動して，現在に至っている複合量子ビー
表6ARIM Japan Magazine 2024

察を行なって，出来の良い試料のみ Titan で観察する利受賞者横平氏の担当装置

文部科学省「マテリアル先端リサーチインフラ」令和 5 年度技術スタッフ表彰（若手技術奨励賞）-6

図4

量子・電子制御ナノマテリアル顕微物性測定装置

用者も多い．横平氏は材料系から生物系までさまざまなNEOARMづくりに努めているという．

試料の作製とその前段階観察を担当している．前段階観察の際に試料作製の相談に乗ることも多い．当研究室はさまざまな試料作製装置を備えておりほとんどのサンプ

２．２

ユーザー対応ルは研究室内で対応できるが，熱の影響やサイズの問題

工学部の共同利用施設では，毎年施設利用者向けの説などで FIB 加工に適さないサンプルを TEM 観察用に加工明会や講習会を開催し，ユーザー獲得のための企画を行っできるウルトラミクロトームは所属の研究室になかった．ている．横平氏は令和 6 年度の取りまとめ役になっていしかし，光電子分光分析研究室にこの装置があったので，る．昨年度は微小部・表面分析研究ユーザーズミーティ

同研究室 吉田 すずか技術職員の協力を得て，所望の試料ングを ARIM 共催のもとに共同施設 3 研究室連携主催しを作製できた．一方，同研究室には TEM がないため，作て開催した（図 5，ポスターの上部）．コロナ禍などのた製したサンプルの出来を直接確認できないもどかしさがめ 4 年振りの開催であった．午後半日，13 時から 18 時あると聞くので，施設間で職員が連携できるような関係までに，ユーザー依頼講演 3 件，計測分析機器メーカー

図5

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ユーザーズミーティング開催案内（部分）文部科学省「マテリアル先端リサーチインフラ」令和 5 年度技術スタッフ表彰（若手技術奨励賞）-7

による 6 件のテクニカル講演を行った．オンラインでもボードに利用者や日時を書き込むアナログなものだっ参加可能なハイブリッド開催だったので，北海道外からた．その場でさっと予約できるといった良い面もあるの参加もあり，参加者は 100 名を超えた．

が，職員が不在だと離れた建屋にいる利用者に改めて

電子顕微鏡利用者の研究分野は広がっている．金属，来て貰うか，後からメールで確認するなど，不便さセラミックスなどの材料系に加えて，ソフトマター，生を感じていた．さらにコロナ禍に入ると，ユーザー物系や建築関係の利用も増えている．経験の少ない利用が直接施設に来ることが困難になり電話予約となっ者には，どの装置を使うかから相談に乗る．この対応にた．これでは今の時代にはそぐわないと考えて WEB

横平氏は，研究室が替わって大変なこともあったが，異予約システムを作ることにした．北大が加入している動のおかげで様々な装置に触れ，多くの経験をしたこと

Google Workspace の機能である Google カレンダーが役立っている，装置の特性を理解し最適な装置を提案の予約機能を使い，予め対応可能な時間に枠を設定しできる知識が必要と常に感じているという．てそのカレンダーを Google サイト上で公開すること

利用方法では機器利用が多い．TEM 観察の時は，広いで，ユーザーがオンライン上で予約できるようにした．

視野で観察点を決め，そこで詳細観察をする．機器利用予約が入ると自動で職員にもメール通知が来るので見でも全て利用者が行うかは装置，研究室によって異なる．

逃しがなく，効率向上につながった．

汎用装置の多いナノ・マイクロマテリアル研究室では，(3) 利用申請の電子化

試料交換，軸調整，観察まで全て利用者が行うようにし利用者には年度ごとに利用申請書を出してもらうが，ていた．高度な装置の多い現在の複合量子ビーム超顕微

かつては紙媒体が中心で，手書きの申請書もあり，特解析研究室では，試料交換と軸調整は職員が行って，後に留学生の手書きは読みにくく，集計作業の打ち込みの観察は利用者に任せるという形を取っている．に手間取っていた．そこで Google Workspace の機能を利用して申請書自動作成提出システムを開発した．

２．
３

図 6 に示すように，ユーザーが指定されたフォーム

業務の効率化に必要事項を入力して送信すると，システム内で送信

横平氏は，共用装置利用に関する業務の効率化にも取り組んでいる．

内容が申請書の様式に自動的に変換され，PDF 形式で出力されるようになっている．出力と同時にそれを(1) 遠隔観察システムの構築

利用者と職員宛のメールに添付し確認依頼を行い，集Titan，MB-HVEM，電界放射型分析電子顕微鏡に遠計も自動的に行われる．このシステムを導入したこと

隔観察システムを構築した．Titan は遠隔オペレーショで，職員は申請書の内容確認のみを行えば済むようにンも可能にした．これによりコロナ禍でもこれらの装なり事務作業に割く時間が減り，ユーザー対応などの置の利用が可能になった．しかし，通信の遅延なども業務に専念できる時間が増えた．

あり，細かなやりとりが対面の様にはスムーズにいかGoogle Workspace の利用は，技術部が毎年行っているないことがあり，まだまだ改善点はあると感じている．

研修がきっかけとなった．技術部第三技術室は情報系の今は対面が再開したので利用数は減っているが，遠方部署で，数年前に他部署でも使える業務効率化システムからの利用などで活用している．の紹介の研修が行われた．その中で Google Workspace(2) 装置予約サイトの作成の機能紹介から，簡単なプログラムを組むことで効率化

研究室異動の当初，担当した装置の予約はホワイト

図6

ARIM Japan Magazine 2024をできるシステムがあることを学び，上記のシステムを利用申請の電子化

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開発するきっかけとなった．これらのシステムは，本来め，重元素を含む溶液（酢酸ガドリニウム）で染色してプロである情報系の職員に作成依頼した方が効率的とも観察することにした．タンパク質の周りに付着した重元考えたが，実際現場にいる自分が使いやすい細かな設定素を観察するのでネガティブ染色という．ネガティブ染などを盛り込むために自分で開発してみようと奮起した色により，ProS2-Sil の融合体の TEM 観察に成功した．図と横平氏は語っている．このように研修がきっかけとな7（a）には凝集の時間変化を 30min 後と，24hr 後で比り新たな知識を業務に活かすことができたことを通して，較している．また，ProS2-Sil によって合成されたシリカ分析系の職員以外とのつながりも大切であることを改めを凍結乾燥して，SEM による外観の観察にも成功した（図て思うことになった．

7（b）．この結果は新しい機能性無機・バイオハイブリッ
ド材料創成へのシリカテイン利用の可能性を明らかにするものになった [9]．
支援は染色観察という手法の提案から，染色した試料

３．さまざまな分野で試料作製から観察までの技術支援例の作製，観察，凝集状態の統計的評価にまで及んだ．染

横平氏は，材料系から生物系への展開などに対応して野探しには経験が必要で，一緒に観察しながら最適な場新分野に挑戦し，豊富な経験を元に適切な観察手段を提色観察ではよく染まった場所を探す必要がある．この視所を探すよう助言した．

案し，利用者に寄り添って利用目的達成に貢献する．このような技術支援の姿は，以下の支援例から窺い知ることができる．

３．２

振動負荷によるチタンの常温窒化機構の解明

チタン系材料は比強度，耐食性，耐熱性に優れた軽金

３．
１

シリカテインの凝集制御の可視化属であり，幅広い分野で用いられているが，耐摩耗性に乏しい．耐摩耗性を向上させる手法の 1 つに窒化処理が海綿動物は体内のタンパク質を使って硬い骨格を形成あるが，Ti の窒化処理には高温と長時間を要する．北海

している．生物に倣い，タンパク質を利用してミネラル（無道大学 大学院工学研究院 機械・宇宙航空工学部門 中村機鉱物）を合成するバイオミネラリゼーションが材料開孝教授・藤村 奈央教授らは，低圧縮荷重を材料表面に繰発の一手法となりつつある．合成にあたっては水溶液中返し負荷することにより，材料表層に堅固なアモルファのタンパク質の凝集の制御が必要になる．

ス層やナノ微細化層を形成して，金属材料の疲労特性や北海道大学 大学院工学研究院 環境循環システム部門 中耐食性を向上させていた．そこで，Ti にこの手法を適用

島 一紀教授は海綿動物体内のシリカ重合酵素であるシリして，常温窒素ガス環境下での振動圧縮負荷実験によっカテイン（Sil）に着目し，物質を固める技術や材料作製て純 Ti 丸棒（円柱状サンプル）側面に TiN の形成を試み，に応用しようと，可溶性タンパク質 ProS2 との融合によっその形成を確認しようとした．技術支援は，「窒化していて Sil の凝集をコントロールする研究を行っている．凝集るらしいが濃度は低い，検出にはどうしたらいいか」と状態を観察しようとしたが，Sil は高い接着性を示すため，いう相談から始まった，動的光散乱などの分光分析によるタンパク質凝集の評価

まず，元素分析を行ったが，電子顕微鏡に搭載されては困難であった．そこで，電子顕微鏡で観察しようと装いるエネルギー分散型特性 X 線分光装置（EDS）ではエ置利用を申請し，どのようにしたら良いかというところから支援は始まった．タンパク質は軽元素で構成されるネルギー分解能が低く，Ti の L 線の一部と N の Kα 線が重なって分離できない．そこで，波長分散型特性 X 線分ので電子顕微鏡で観察してもコントラストがつかないた光装置（WDS）が搭載されている電子線プローブマイク

図 7（a） ProS2-Sil の融合体の TEM 像による時間変化の比較

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図 7（b） ProS2-Sil で作製したシリカのSEM 像（凍結乾燥）

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ロアナライザー（EPMA）（図 8 左）で分析を行なうこととした．入射電子線によって試料が発する特性 X 線を分３．３

ZnTe マイクロスフェアの生成過程の解明

光結晶検出器で検出する WDS は半導体検出器を用いる

化合物半導体 ZnTe は，約 2.26 eV のエネルギーギャッ

EDS に比べエネルギー分解能が高く，測定時間は長いが，プを持ち，青緑 LED，リチウムイオン電池電極，可視光検出限界は小さい（図 8 中）
．試料断面を EPMA で観察すに応答する光触媒などへの応用が期待される．北海道大

ると表面付近は黒ずんで見える（図 8 右上）．試料表面か学大学院工学研究院 材料科学部門の 米澤 徹教授らは有機ら分析線に沿って窒素の濃度を測定し，試料の表層部分，溶剤中の化学合成で ZnTe マイクロスフェアを作製した．

深さ 3µm まで窒素の存在が明らかになった（図 8 右下）．
次に，この窒素がチタンと化合物を形成しているかど

ZnTe マイクロスフェアは，Te ロッドの先端から ZnTe のうかを調べるために，引き続き FIB で横から小片を切りを形成した後，Te ロッドから分離する（切り離す）こと出して試料作製を行い TEM による結晶構造解析の支援もで生成されると推測された．

球体が成長し，まち針のような形をした中間体（図 10（b））行った．表層の TEM の明視野像（図 9（a））における斑

この生成過程を解明しようと電子顕微鏡による微細構模様の領域（図中破線）とその下の Ti 領域に，それぞれ造解析を行った． ZnTe の球体部分が約 500 nm 程度と分析点 A，B を定めて，電子回折像を取得した（図 9（b））．

微妙な大きさのため，汎用 TEM では透過できるか懸念が

電子回折像を解析の結果，分析点 A は微細化した TiN であり，まず，MB-HVEM で観察した．その結果，Te ロッあり，試料の表層部分に TiN が形成されていることが確

ドが ZnTe マイクロスフェアの中心に到達していることが認された [10]．

証明された（図 10（a））．しかし，内部を見ようとして，

図8

EPMA を用いた振動負荷によるチタンの常温窒化の観察

図 9 （a）チタン表層の TEM 明視野像 （b）分析点の電子回折像

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文部科学省「マテリアル先端リサーチインフラ」令和 5 年度技術スタッフ表彰（若手技術奨励賞）-10

図 10

ZnTe マイクロスフェアの生成過程の解明

強いビームを当てると，Te は融点が約 450℃と低いため，細かな違いがあるため，装置の使い分けのアドバイスなすぐに破壊されてしまう．

どももっと行えるようになりたい．たくさんの研究に関そこで，ZnTe 球体の内部を鮮明に観察するために，サわれることに魅力を感じて技術職員になりたいと思った．

ンプルを樹脂に埋めてウルトラミクロトームで薄片化す

利用者には担当している装置がどんな目的で使われていることにした．樹脂に埋め込まれたサンプルをイメージるのかなど，研究についての話をたくさん聞かせて貰いすると（図 10（c）），FIB 加工するにはサイズが小さくたい．こんな結果がほしいといった相談や，研究におい向きを観察面に揃えることは難しく，さらに観察時の熱て行き詰った時，さらに深く調べたい時などにアドバイの影響でサンプルが壊れてしまうことが懸念されたため，スできる支援者になれたらと思っている」という．横平

樹脂に埋めて薄く切ったもので電子ビームに垂直（観察氏は表彰式の受賞者挨拶で，「新しいものへの挑戦はや面に平行）になっているサンプルを見つけようと考えた．

りがいがある．コミュニケーションスキルを磨き，利用

光電子分光分析研究室のウルトラミクロトームを一緒に者との連携を密にして支援を行って行きたい」と述べた．

立ち上げながら薄片化を行い，かなり多数のサンプルをさらなる経験やノウハウの積み上げ，利用者との緊密な観察した．サンプルの向きによっては Te ロッドがない部コミュニケーションのもと，横平氏の利用者に寄り添っ分や，脱落している部分も多くあったが，多数の薄片をた高度な技術支援が，多くの優れた研究成果達成に貢献

観察していく中で Te ロッドが残っている部分を見つけし続けることを期待したい．

ることができた．Te ロッドの先に ZnTe マイクロスフェアがついているもの，突き抜けたものが見つかり（図 10（d）），Te ロッドの先端が ZnTe 粒子によって全方位に封入されていることを示す写真を得ることができた [11]．

参考文献[1] 文部科学省科学技術政策 分野別の研究開発 ナノテク
ノロジー・物質・材料分野

https://www.mext.go.jp/a_menu/kagaku/nano/index.htm

４．おわりに[2] ARIM Japan

マテリアル先端リサーチインフラ

微細構造解析の対象は金属，セラミックスなどの材料

https://nanonet.mext.go.jp

系からタンパク質のような生物系に広がっている．新た[3] 令和 5 年度技術スタッフ表彰

https://nanonet.mext.に作り出された材料では，既知の材料の試料作製法や観go.jp/page/awards_for_technical_staff_R05.html

察手段を適用できるとは限らないため，構造解析は観察[4] 多分野にわたるサンプルの試料準備から観察まで微手法を選ぶことから始まり，試料作製法も考案しなけれ

細構造解析支援ばならない．前章で紹介した支援例に見られるように，

doc/1706502223_doc_10_0.pdf

横平氏は，多くの装置の利用・支援の経験を元に，新し[5] 北海道大学

い課題に挑戦し，利用者の抱えるさまざまな計測・分析

インフラの課題解決への技術支援を行ってきた．

https://nanonet.mext.go.jp/data/

創成研究機構マテリアル先端リサーチhttps://arim.cris.hokudai.ac.jp[6] 北海道大学 創成研究機構

https://www.cris.hokudai.

横平氏は，「これからも，自分の技術を高めることはもac.jp/purpose-and-history

ちろん，他施設の職員とも連携してより良い装置利用を[7] ナノテクノロジー連携研究推進室進めたい」と，技術支援に意欲を示す．
「同じ装置でもARIM Japan Magazine 2024

https://www.cris.

hokudai.ac.jp/nanotechnology-platform

文部科学省「マテリアル先端リサーチインフラ」令和 5 年度技術スタッフ表彰（若手技術奨励賞）-11

[8] 大学院工学研究院 工学系技術センター

https://tc.eng.hokudai.ac.jp

チタンの常温窒化」，日本金属学会誌，2023 年 87
巻 11 号 pp. 305-308[9] Hidetoshi Oguri, Kazunori Nakashima, Kasun[11] Yuen-ting Rachel Chau, Mai Thanh Nguyen,Godigamuwa, Junnosuke Okamoto, Yudai Takeda,Tomoharu Tokunaga, and Tetsu Yonezawa,

Fumiyoshi Okazaki, Masafumi Sakono, and“Mechanistic consideration of ZnTe microspheres

Satoru Kawasaki, “Solubilization and aggregation

formation in a PVP-contained polyol system via hotcontrol of silica-polymerizing enzyme fused with ainjection method”, Advanced Powder Technology,

removable soluble protein”, Journal of BioscienceVol. 34, Issue 4, p. 103970（2023）

and Bioengineering, Vol. 133, Issue 3, pp. 222-228（2022）（図はすべて，北海道大学 横平氏から提供された）[10] 舩木 優大 , 藤村 奈央 , 中村 孝 , 髙橋 航圭 , 和島 達希，「窒素環境における Scanning Cyclic Press を用いた純ARIM Japan Magazine 2024

（古寺 博）

文部科学省「マテリアル先端リサーチインフラ」令和 5 年度技術スタッフ表彰（若手技術奨励賞）-12