圧延接合法を用いた TiAl 基金属間化合物成形板の創成
大阪府立大学大学院工学研究科 マテリアル工学分野
助教授 井上博史（平成 14 年度研究開発助成 AF-2002009）
キーワード：積層板，反応拡散，ラメラ組織

１．研究の背景と目的によって，様々な形状をもつ TiAl 基金属間化合物成形板

次世代の軽量耐熱材料として期待されているTiAl基金を作製できる可能性がある．そのため，Ti/Al 積層板の変属間化合物は常温延性に乏しい難加工材であり，従来のア形挙動を引張試験で調べるとともに，深絞り試験でプレスーク溶解法や燃焼合成法などで作製したTiAl基合金から成形性を評価した．さらに，プレス成形した試料について板材を得るには恒温圧延1) や熱間シース圧延2) といった高熱処理を施し，熱処理による形状変化の有無を調査した．

温での特殊な塑性加工を必要とする．これらの加工プロセ
スでは製造コストが極めて高く，またそのままでは寸法精度も良くないため，未だ実用化に至っておらず，特に延性

２．実験方法
2・1Ti/Al 積層板の作製の低い金属間化合物の大面積薄板を製造することは非常平均組成が Ti-45at%Al となるように，圧延と焼鈍によに難しい．さらに，TiAl基金属間化合物板からプレス成形

り 0.25mm 厚の Ti 板と 0.2mm の Al 板を用意した．表面をにより種々の形状をもつ成形品を製造することは困難で機械研削し，研削面どうしを重ねて冷間圧延接合を行ったあり，通常，超塑性加工を利用しなければならない．その後，Ar 雰囲気中で 873K-600s の焼鈍を施した．この焼鈍ため，金属間化合物成形品の新しい製造プロセスの開発がは接合強度を上げることおよび硬質層の Ti をある程度焼望まれる．

なますことを目的として行ったものである．圧延接合と焼TiAl基金属間化合物はその組織形態によって「Near鈍を繰り返すことによって，表面が Ti 層からなる厚さ約gamma」，「Duplex」，「Nearly lamellar」，「Fully lamellar」の1mm の Ti/Al 積層板を作製した．積層数は各層のうねりの4 つのタイプに分類され，中でもTiAl相（γ相）とTi3Al相程度と後の熱処理における拡散距離を考慮して 55 層とし（α2相）が層状に配列したFully lamellar組織の場合，延性た．

は低いが靱性およびクリープ強度は良好であり，高温構造最終的な金属間化合物板の組織と引張特性に及ぼす添材料として最も有望な組織であるため，この組織をもつ加元素の影響を見るために，本研究では 6 種の Al 板：純TiAl基合金が多数研究されている．

Al（1050），Al-0.8at%Mn（3003 合金），Al-2.8at%Mg（5052

本研究では，上述のような特殊な塑性加工を施すことな合金），Al-1.1at%Si（溶解･圧延材），Al-0.3at%Zr（溶解･しに，Fully lamellar組織をもつTiAl基金属間化合物板を既圧延材），Al-0.1at%B（溶解･圧延材）をスタート材として存の圧延設備と真空熱処理炉のみで作製する方法を提案

使用し，純 Ti 板（JIS 第 1 種）と圧延接合した．Mn 添加する．具体的には図 1 に示すように，バルクのTi板とAl材（3003）に関しては，圧延接合後の 873K-600s 焼鈍の他板をスタート材として，冷間での繰り返し圧延接合によりに，823K-600s および 773K-600s の焼鈍を行った試料も作

多層のTi/Al積層板を作製した後，熱処理によって反応拡製した．

散を起こさせ，TiAlとTi3AlからなるTiAl基金属間化合物板を作製する．既に著者らはこの方法を用いてFully lamellar
組織をもつ板材を実験室レベルで作製することに成功し圧延接合ている3), 4) が，ボイド生成などの大きな問題がある．圧延接合条件や熱処理条件などの最適化，合金元素の添加を試

Ti板

焼鈍

み，この新しいプロセス（以後，圧延接合法と呼ぶ）の確立を目指す．また，作製した金属間化合物板の引張特性をTi/Alクラッド板Al板繰り返し評価するとともに，従来のアーク溶解法で作製した試料のTi/Al積層板特性値と比較し，圧延接合法の有用性を検討する．
圧延接合法では溶解法とは異なり，脆性的な金属間化合物の状態でプレス成形を行う必要はなく，プロセス途中の金属積層板の状態でプレス成形した後，熱処理を施すこと

図1

Ti/Al 積層板の作製法を示す模式図

2・2

熱処理

Ti/Al 積層板から目的の Fully lamellar 組織を得るために3 段階の拡散熱処理を施した．

TiTi【第 1 熱処理】Alが溶出することなくTiと完全に反応させるために，Ar雰囲気下で 873K-3.6ksの熱処理を施した．その際にKirkendall効果5) によるボイドの生成を軽減するたAl

め，600sごとに炉から試料を取り出し，軽度の熱間圧延を6 回行った．ただし，後述のプレス成形した試料に関してはそのまま真空中で 873K-3.6ksの熱処理を行った．

m100µm【第 2 熱処理】残存 Ti がα-Ti からβ-Ti への変態温度を超えないように真空中で 1123K-72ks の熱処理を施した．こ

図2

Ti/Al 積層板の光学顕微鏡写真のとき試料の反りを防ぐため，重りによる約 1kPa の圧縮応力を加えながら熱処理を行った．ただし，β相安定化元素である Mn を含有した試料では，α→β変態温度が低下する可能性があることから，熱処理条件を 1023K-72ks とした．ただし，後述のプレス成形した試料については，圧縮応力をかけずにそのまま真空中で熱処理を行った．
【第 3 熱処理】最終的に Fully lamellar 組織を得るために，Ti-45at%Al 合金がα-Ti 単相領域となる 1573K で真空中にて 36ks の熱処理を施した．
2・3

熱処理材の引張試験

図3

第 3 熱処理後の走査電子顕微鏡写真

第 3 熱処理後の板材からゲージ部寸法が 1mm×2mm×10mmの引張試験片をRD方向に切り出し，真空中 1.0×10

ポンチ肩半径 2.0mm，ダイス肩半径 4.0mm であり，潤滑−3剤は二硫化モリブデンペーストを用いた．また球頭形状の1123Kの 2 種類である．

治具（半径 8mm）を用いて大気中にて常温と 473K で成形/sのひずみ速度で引張試験を行った。試験温度は常温と加工を行った．潤滑剤には BN を用いた。
2・4

熱処理材の集合組織測定

Lamellar組織を有する結晶は，TiAl/Ti3Al相界面と応力軸

３．実験結果のなす角度に依存して，強度や伸びに顕著な異方性を示す

3・16)

図 2 に示すように，熱処理前のTi/Al積層板の状態では，ため，相界面の向きすなわちLamellar配向を調べる必要

組織観察結果がある．Lamellar界面がTi3Al相の(0001)面に平行であるこいずれのAl合金を使用した試料においてもTi層とAl層はとから，EBSP（Electron Back-Scatter Pattern）法およびＸほぼ平行状態を保っていた．しかし，圧延接合後より低温

線極点図法を用いてTi3Al相の集合組織を測定し，Lamellarの 773Kで焼鈍した試料（Mn含有材）においてTi層が分断配向分布を調査した．

し積層状態は大きく崩れていた．これは 873Kや 823Kの焼鈍とは異なり，圧延接合により加工硬化したTi層がほとん

2・5

Ti/Al 積層板の引張試験

ど軟化しなかったことが原因であると考えられる．第 1

Ti/Al積層板における板面内での変形能の異方性を調べ

熱処理時の熱間圧延によって層のうねりや分断が生じ，反るため，圧延方向（RD）およびRDに対して 90°方向（TD）

応生成相であるAl3Ti相にボイドや割れが確認された．図 3にゲージ部寸法が 1mm×2mm×10mmの引張試験片を切に見られるように，第 3 熱処理後にはすべての試料からり出し，真空中にて常温，673K，773K，823K，873Kの 5Fully lamellar組織が得られたが，Lamellar粒の平均粒径は−3種類の温度および 1.0×10 /sのひずみ速度で引張試験を行1050Al使用材が 76µm，3003Al合金使用材は 58µmであった．これらの結果はアーク溶解材のLamellar粒径が一般にった．

数百µm〜1mmであるのと比べるとかなり細かいことがわ
2・6Ti/Al 積層板のプレス成形

厚さ約 1mm の Ti/Al 積層板を放電加工機で円板に切り出し，絞り比を 1.5 一定として大気中にて常温，473K，573K，673K の温度で円筒深絞り試験を行った．
ポンチ径は 15mm，かる．どの試料も最終熱処理後にボイドの残存が確認され，ボイドが結晶粒粗大化を抑制していることが示唆される．

表1
試料

常温破壊強度(MPa)1123K 破壊強度(MPa)

平均結晶粒径(µm)

ボイド体積率(％)

純 Al 材

180

199

763.2

アーク溶解材85

90~900―Mn 添加材188323583.1

アーク溶解材84

142~900―

Mg 添加材

85

100

437.5

アーク溶解材116

160~900―

Si 添加材105―4016

アーク溶解材158

150~900―

Zr 添加材

88―

38

22

アーク溶解材81

93~900―

B 添加材

―

―

5017

アーク溶解材215

219

300~1000―

熱処理材の引張試験

85.0°〜90.0°

80.0°〜85.0°

75.0°〜80.0°

70.0°〜75.0°

65.0°〜70.0°

60.0°〜65.0°

55.0°〜60.0°

50.0°〜55.0°

45.0°〜50.0°

40.0°〜45.0°

35.0°〜40.0°常温では B 添加材，1123K では Si 添加材，Zr 添加材，B30.0°〜35.0°

破壊強度は Mn 添加材＞純 Al 材＞Mg 添加材の順であった．

25.0°〜30.0°

Si 添加材＞Zr 添加材＞Mg 添加材の順であり，1123K での20.0°〜25.0°かった．常温における破壊強度は Mn 添加材＞純 Al 材＞

15.0°〜20.0°あったが，一般的にこの温度でもあまり延性は認められな

0° 〜 5.0°での高温引張では 3〜6%程度の塑性伸びを示した試料も頻度（％）の試料も塑性伸びが見られず，脆性的に破断した．1123K

2018161412108642010.0°〜15.0°

第 3 熱処理後の試料とアーク溶解法で作製した試料に関する引張試験結果を表 1 に示す．常温引張においてはど

5.0°〜10.0°

3・2種々の添加元素を含有した試料における第 3 熱処理後の引張試験結果

圧延面に対する角度添加材の試料が極めて脆く，引張試験を行うことができなかった．また，1123K 引張ではボイドの体積率が小さいも図4のほど破壊強度は高い値を示す傾向が見られた．本研究で(0001)面の配向分布（Lamellar配向分布）作製したTiAl基金属間化合物板におけるTi3Al相のは，第 3 元素の添加によって熱処理時の拡散状態を変化させボイドの低減を試みたが，その効果はほとんど見られなＸ線極点図と結晶方位分布関数（ODF）による集合組織かった．アーク溶解材と比較すると，純 Al 材および Mn

解析の結果，最終的に形成されたFully lamellar組織中の添加材では常温，1123K とも破壊強度はそれらのアーク溶

Ti3Al相は，第 1 熱処理後のTi層に発達する，(0001)面が圧解材よりも大きく上回っていた．特に 1123K では Mn 添加

延面に対して約 20°傾いた集合組織を，第 2 熱処理および材の強度が高いため，後述の Ti/Al 積層板における引張試第 3 熱処理中に受け継ぐことがわかった．これは，Ti3Al

験やプレス成形試験では Mn 添加材を用いて実験を行っ相（α2）がD019型の規則構造であることを除けば，α-Ti相た．アーク溶解材に比べて強度が上昇した理由として，小とほぼ同じ格子定数をもつhcp構造であるため，集合組織さな結晶粒径と次節の Lamellar 配向が考えられる．の継承が起こりやすいことを示している．Ti-Al二元系平衡状態図8) からTiとAlの固相反応によって第 2 熱処理中に3・3 熱処理材の Lamellar 配向

α→α2の相変化が，第 3 熱処理の加熱中にα2→α，冷却中

図 4 に第 3 熱処理後のFully lamellar組織材におけるTi3Alにα→α2＋γの相変化が起こることが予想されるので，最終相のEBSP測定結果を示す．Ti3Alの（0001）面が圧延面に的なFully lamellar組織（α2＋γ）中のα2相において第 1 熱処対して 0°〜50°の角度をもつ結晶粒が多く存在するのがわ

理後に発達したα-Ti相と類似の集合組織が形成され，結果

かる．Blackburnの方位関係 7) からTi3Alの（0001）面がとして図 4 のようなLamellar配向が観察されるものと考え

Lamellar界面に平行であることはよく知られている．したられる．Mn添加材の場合，第 2 熱処理を 1023Kで行ったがって，この結果は圧延接合法で作製したTiAl基金属間化が，他の試料と同様に 1123Kで行うと，よりランダムな合物板が圧延面に対して傾斜角の小さいLamellar界面をLamellar配向が観察された．第 2 熱処理を 1123 Kで行うと，比較的多く含んでいることを意味している．

Tiがα→β変態を起こし，バリアントが増加することにより

表250∬

300873K焼鈍材のR.D.方向の伸び
873K焼鈍材のT.D.方向の伸び
873K焼鈍材のR.D.方向の引張強さ
873K焼鈍材のT.D.方向の引張強さ

2003020100100
図5

引張強さ (MPa)伸び (%)

40

∬

焼鈍温度

∬∬
∬

R.T. 600

700800試験温度 (K)

Ti/Al 積層板（Mn 添加材）における常温引張特性

900

伸び (%)

引張強さ

0.2%耐力(MPa)（MPa）

RDTDRDTDRDTD

873K

6.5

9.5268307

217

272

823K

8.1

12.8 266

300

197

176

773K

2.7

6.4

319224

284

252

0RD

Ti/Al 積層板（Mn 添加材）の引張特性に及ぼす試

験温度と引張方向の影響
α2相の集合組織がランダム化するものと推察される．
圧延接合法で得られたFully lamellar組織は圧延面から約 20°傾いた角度で配向していた．これはTi-46at%Alのア10mm
図610mmTi/Al 積層板の球頭治具によるプレス成形（常温）ーク溶解材を熱間シース圧延したときに観察されるRD

Lamellar配向2) と類似している．この場合のLamellar配向は圧延変形によるものであり，集合組織の形成機構は全く異なるが，同様の集合組織が形成されたことは非常に興味深い．このようなLamellar配向はアーク溶解のままの試料で見られるランダム配向よりも高い破壊強度をもたらすものと思われる．

図73・410mm
10mm
Ti/Al 積層板の平頭治具によるプレス成形（473K）

Ti/Al 積層板の引張試験

熱処理前のMn添加材を用いて，圧延接合後の焼鈍温度

球頭治具では常温と 473K，平頭治具では常温，473K，が 873K である試料についてTi/Al積層板の状態で引張試

573K，673Kで深絞り試験を行ったが，図 6 および図 7 の験を行った結果を図 5 に示す．RD，TDのいずれの方向で右図のように，すべての試料においてそれぞれ試料の頭部も 873K引張において最大の塑性伸びが得られた．また，および肩部から発生したと思われる割れが観察された．亀いずれの温度においてもTDの方がRDよりも大きな伸び裂の進展方向はいずれの場合も圧延方向RDに対して垂直と高い引張強さを示した．このことより，積層板の状態でな方向すなわちTDに平行な方向である．このことは引張成形加工する場合には，873Kで行うと良好な変形能が得試験におけるRD方向の伸びがTD方向の伸びよりも小さられるものと思われる．圧延接合後の焼鈍温度を変化させいことと一致している．破断は常温成形で最も早く起こり，た試料を用いて，常温でRDおよびTD方向に引張試験を行

473K，573K，673Kの成形ではあまり差は認められなかっった結果を表 2 に示す．伸びは 823K焼鈍材で最も高い値た．一般に温度が高いほど変形能が高くなり成形性は上がを示す．温度の高い 873K焼鈍材で伸びが低下するのは，るものと予想されるが，図 5 の引張試験結果からわかるよ

比較的高い温度で焼鈍しているため，焼鈍中に多少固相反うに，800K以下ではそれほど延性に差がないため成形性応が起こってしまい，脆い金属間化合物Al3Tiが接合界面の向上が見られなかったものと考えられる．一方，873Kに現れることによる．そのため，材料の焼なましが十分得付近ではTi/Al積層板の延性が大幅に改善されるためにプられるにもかかわらず伸びは低下する．一方，773K焼鈍レス成形性が向上する可能性はあるが，この温度では加熱材における伸びの低下は，圧延接合により加工硬化したTi中に脆性的な金属間化合物相Al3TiがTi/Al界面に生成する層を焼なますのに焼鈍温度が低すぎたので，823K焼鈍材ので，プレス成形性はさほど改善されない可能性もある．

よりも大きく伸びが低下したものと考えられる．また

本研究では装置の都合上，高温での深絞り試験を行うこと

773K焼鈍材においてTi層の分断が生じたことも伸び低下ができなかったが，今後，装置の改造などにより高温でのの一因であると思われる．

深絞り試験を可能にし，最適成形温度を調べる必要がある．

3・5

Ti/Al 積層板のプレス成形得られた．しかし，ボイドの存在によって結晶粒の成長が抑制され，Lamellar 粒の結晶粒径が小さくなることも事実である．一般に粗大粒では粒界割れが起こりやすいため，圧延接合法で作製した比較的細かい結晶粒をもつ試料は，粗大粒のアーク溶解材（鋳造材）よりも高い破壊強度をもっている．それゆえ，圧延接合法で作製した板材において10mm10mm(a) 球頭 常温成形(b) 平頭 473K 成形

図8

プレス成形後第 3 熱処理まで行った試料の外観強度に影響を及ぼすボイドの体積率と形状の制御が非常に重要である．
本研究ではAl板への第 3 元素の添加によりボイドの低減を試みたが，ボイド形成の原因となる，第 1 熱処理時の球頭と平頭の治具で割れが発生せずに成形加工できる

熱間圧延による生成相Al3Tiの割れ，およびTi原子とAl原子最大のポンチ押し込み深さは，図 6 と図 7 の左図からは平の拡散速度の違いによるKirkendallボイドの発生をあまり頭治具の方が大きいように見えるが，いずれの場合も約抑制することはできなかった．これらの改善策として，Ti3mm〜4mm でほぼ同じであった．割れのない試料を作るの延性を増加させる元素を添加することによりTi層にクために押し込み深さを 3mm 程度にし，それらをそのままッションの役割をさせAl3Ti相の割れを軽減させる方法，熱処理した．積層板のままの板材では熱処理中に層間剥離もしくは試料の剥離や反りを防ぐ手段として圧延ではなや反りが発生するため，熱間圧延や重りによる圧縮荷重がく圧縮荷重をかけた状態で熱処理を行うことによりボイ必要であったが、プレス成形した試料では熱処理中に圧縮ドの発生を低減させる方法が考えられる．

応力をかけなくても層間剥離や形状変化はほとんど起こらなかった（図 8）。このことから，Ti/Al 積層板のプレス

4・3

Lamellar 組織成形能を向上させることができれば，Fully lamellar 組織をLamellar組織中のTi3Al 相の集合組織を測定した結果，有する，より複雑な形状の TiAl 基金属間化合物成形材を圧延接合法で作製した試料は純Al使用材，Mn添加材のい作製できる可能性があると言える。

ずれの場合もTi3Al相の(0001)面が圧延面に対して約 20°傾

４．考 察

Lamellar界面に平行であるため，このようなLamellar配向いた集合組織をもつことがわかった．Ti3Alの(0001)面は4・1

積層板の塑性変形は強度に大きな影響を及ぼし，ランダム配向であるアーク

Ti/Al積層板作製時に脆性的なAl3Ti相の生成を抑えるた溶解材（鋳造材）よりも強度が大幅に上昇した理由の 1

めに焼鈍温度を下げて積層板を作製したが，大きな伸びのつであると考えられる．圧延接合法で作製した板材は，前改善は得られなかった．そのため，積層板の深絞り成形で述のように結晶粒径が細かく，かつ配向したLamellar組織

は絞り比が 1.5 でも完全に成形することができず，かなりをもつため，ボイドの存在にもかかわらず，純Al使用材お小さな押し込み量でプレス成形しなければならなかった．

よびMn添加材では鋳造材よりもかなり高い破壊強度が得

実際に割れが観察された場所は常に同じ位置であり，圧延られたと言える．しかし，常温延性は別として，1123Kで接合によって積層板に大きな異方性が生じたことと関係の引張試験においても塑性伸びは非常に小さく，ボイドのしている．すなわち，積層板はすべての引張試験温度にお存在が延性を低下させているように思われる．したがって，いてTDよりもRDの方が伸び・引張強さともに低い値を示ボイドの低減が達成されれば，強度と延性の大幅な増加がすことが，深絞り変形の早い段階においてRDに沿って引期待できる．

張応力が働く方向で最初に破断が起こり，それを起点としMn添加材を用いて 1123Kで第 2 熱処理を行った試料でて亀裂が進展することとよく対応している．プレス成形性はLamellar配向がランダム化する傾向が認められた．これを向上させるには，積層板の異方性の影響が出にくい高温

はMn添加によってTiのα→β変態温度の低下が起こり，部での成形が望ましいと考えられる．しかし，第 1 熱処理温分的にβ相域で熱処理されたために，α→α2による集合組度（873K）に近い温度での成形は，上述のように，Al3Ti織の継承が起こりにくくなり，結果としてLamellar配向が相の生成を伴うため，かえって成形性が低下する恐れがあある程度ランダム化したものと思われる．そのため，Tiる．いずれにせよ，成形温度の最適化により成形性改善ののβ安定化元素を添加する場合に第 2 熱処理温度を下げる可能性は十分あるものと思われる．

必要がある．

4・2ボイドの抑制

５．結 言

最終熱処理後の金属間化合物板における引張試験では，元素金属の Ti 板と Al 板から圧延接合と反応拡散を利用

ボイド体積率が小さいほど破壊強度が高いという結果がして Fully lamellar 組織を有する TiAl 基金属間化合物板を作製し，その引張特性を評価するとともに，反応拡散前の形性が改善されれば，圧延接合法により種々の形状を有すTi/Al 積層板の状態で引張特性やプレス成形性を評価し，る TiAl 基金属間化合物成形板の作製が可能であることを最終的に TiAl 基金属間化合物成形板の作製が可能かどう意味している．

かを検討した．本研究で得られた主な結果は以下のとおり

謝である．

辞

(1) 圧延接合法で作製した試料はアーク溶解材と比較し本研究は財団法人天田金属加工機械技術振興財団の研てかなり小さな結晶粒径をもつ Fully lamellar 組織を示し究開発助成金によって行われたものであり，ここに感謝のた．これは主としてボイドの存在によるものである．

意を表します．

(2) 圧延接合法で作製した試料のLamellar界面は圧延面に対 し て 約 20° 傾 い た 配 向 分 布 を 示 し た ． こ の よ う な

参考文献

Lamellar配向が得られたのは，Ti/Al積層板のTi相に形成さ

1) 服部重夫・森田章靖・藤綱宣之・宮本淳之・芦田喜郎：れた集合組織が，その後の熱処理中に生成するTi3Al相を経て，最終的にLamellar組織中のTi3Al相の集合組織に受け継がれたためと考えられる．
(3) ボイド体積率の低い試料では，ボイドの存在にもかかわらず，アーク溶解材よりも高い破壊強度を示した．これは結晶粒径と Lamellar 配向の両方に起因する．
(4) 本研究で作製した試料の中で Mn 添加材が，最もボイド体積率が低く結晶粒径も比較的小さいため，最も高い破壊強度を示した．
(5) Ti/Al 積層板の引張特性は顕著な異方性を示し，試験温度に関係なく，引張強さ・伸びともに RD よりも TD の方

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7) Blackburn, M. J.: Science, Technology and Application of形に顕著な影響を及ぼし，延性の低い方向で最初に破断がTitanium, ed. by Jaffe, R. T. & Promisel, N. E., Pergamon

生じる傾向が認められた．

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(6) Ti/Al 積層板のプレス成形性はあまり良好ではなかっ

8) Massalski, T. B., Okamoto, H., Subramanian, P. R. &たが，その成形体をそのまま熱処理しても層間剥離や形状Kacprzak, L.: Binary Alloy Phase Diagrams Second Edition

変化はほとんど起こらなかった．このことは，積層板の成CD-ROM, ASM, (1990).