名古屋大学加速器質量分析計業績報告書， XXVI , 20l 5.03

CHIME の現状と利用 (2014 年度), NagoyaSta伽s repo同 on t
heCHIMEda血g systema
ttheCenterforChronologicalResearch
University 匝 2014加藤丈典 1* ・榎並正樹 1 .佐藤桂 l

T成田ori Kato 1' , M
aksaiEnami1, KeiSaω11 名古屋大学年代測定総合研究センター'Cent町 for C
hronologica1Research, NagoyaUniversity, Chikusa, Nagoya464・8602， Jap岨.

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Kψwo油・ CHIME dating;elec抑'n probemicroana加is (EPMA);geochronology1.はじめに

名古屋大学年代測定総合研究センターには、 C回旧年代測定 (S田uki &Adachi, 1991a;S田uki&A也chi， 1991b;Suzu恒&Kaω， 2008) や関連する測定、教育及び研究を行うため、 2 台の電子プロープマイクロアナライザー (EPMA) が設置されている。いずれも日本電子株式会社製 JCXA・733 である。 1 台は 4 台の波長分散型分光器を備え、 cm旧年代測定に最適化されている。もう 1 台は、5 台の波長分散型分光器を備え、 CH酌ffi 年代測定に加え、軽元素から重元素までのさまざまな分析を実施できるようにしている(表 1 及び表 2) 。後者は、大型試料に対応したステージが用いられており、最大で 10cm 角の試料の分析を行うことが可能であるロ2014 年度は、通常の αIIME 年代測定に加え、微量元素測定の高感度化及びエックス線干渉補正の問題の検討を実施したロ

駆動範囲

分光結晶

Ch.lCh.
2Ch.3Ch.
4mm

60‑26060‑25060‑25060‑250sinll0.21‑0.
930.21‑0.
890.21‑0.
890.21‑0.
891PET

PET

LiF

Li
F

2TAP

Li
F

PET

PET

XPC/GFPC

XPC

XPC

XPC

比例計数管
表1CHIME 年代測定用 EPMA の分光器の構成。 GFPC 及び XPC はそれぞれガス流入型比

例計数管及びキセノン封入型比例計数管であるロ− 23 −

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駆動範囲

分光結晶mms泊。

l2比例計数管表2Ch.l60‑2600.
21‑0.
93Ch.
260‑2500.21‑0.
89TAP
ST
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GFPC

PET
LiF・

XPC

Ch.360‑2500.
21‑0.
89Ch.460‑2600.
21‑0.
93Li
F
PET*
XPC

LiF

Ch.
560‑2500.21‑0.
89PET事

TAP
PET

XPC

GFPC尽PC

汎用 EPMA の分光器の構成。 GFPC 及び XPC はそれぞれガス流入型比例計数管及びキセノン封入型比例計数管である。*は改造により高波長分解能となっているものである。

2. 微量元素分析の高感度化
CHI旧年代測定では、鉛の濃度が検出限界・定量限界を決めている。鉛はウラン・トリウムの放射壊変により時間とともに増加するので、一般に若い試料ほど鉛の測定が困難になる。 EPMA の分光器は、一般的に感度が高いほど PIB 比が低くなる傾向がある。微量元素の検出限界は PIB 比が高いほど有利である。そこで、分光系を改造して PIB 比を高くしたものも使用している(表 2 において、「高波長分解能」となっている分光結晶)。これにより、新生代の年代を測定することが可能になっている(Imayama&S四uki， 2013; 加藤ほか， 2013) 0 2014 年度は、さらに若い年代測定を可能にするため、エックス線検出系のノイズ逓減を行った。その結果、表 3 の例に示す分析値を得ることが可能になった。約 10%程度の誤差であるが、これまでに実施したパーディガリアンの CHIME年代測定と比べて大きな違いはないロしたがって、十分な測定点数を分析すれば、地質学的な議論に用いることができる精度でトートニアンの C田ME 年代測定が可能であることを示唆している。

CHI旧年代測定のほか、軽元素の高精度微量元素測定も実施した。チタンにおいては、約 10μ.g!gの濃度を相対誤差約 3%で測定することが可能になった。その際、「パックグラウンド・ホールj の問題 (Donov阻 et a1., 2012;Kato& S田uki， 2014) を慎重に考慮した。

3. エックス線の干渉補正の検討
EPMA 定量分析では特性エックス線の強度を用いるが、目的とする元素特性エックス線と近い波長のエックス線が他の元素から発生している場合に見かけのエックス線強度が真の強度が異なるものとなる。したがって、真のエックス線強度を得るためには、測定された見かけの強度からエックス線の干渉による影響を差し引く必要がある(干渉補主)。干渉補正には、(1)ピークプロファ
イルを用いて波形分離を行う方法、 (2 )干渉により増加したエックス線強度を推定し、測定されたエックス線強度から差し引く方法、及び、 (3) 補主計算により化学組成を求めた後に干渉により過剰に見積もられた濃度を差し引く方法がある。( 1)の方法は、微量元素の測定では強度が小さすぎ、十分な精度でピークプロファイルを得ることが現実的ではない。Åmli & Griffi凹 (1975)の方法により (2 )の補正を行う場合、干渉による増加するエックス線強度の物質依存性が問題となる。

Donovanetal.(1993) の方法で (3 )の補正を行うためには、化学組成が正確に測定されている標準物質が必要となる。これらの手法を比較・検討しつつ、どのような手法が CH削E 年代測定においTh02/%m/m

U02/%m/m

PbO/%m/m

生壁L盟主

13.89 土 0.07

1.018 土 0.0090.0054 土 0.0006

7.6 土 0.8

表 3 若い年代を示す CHIME 年代測定の結果の例。

− 24 −

名古屋大学加速器質量分析計業績報告書， XXVI , 20l 5.03て最良であるか検討している。特に、ウランやトリウムは核燃料物質である。そのため、様々な規制の中で実現可能かっ高精度な干渉補主の手法を検討している。

4. 2014 年度の使用例
2014 年度における EPMA の主な使用例は以下の通りであるロ
開発研究・ジルコンの状態分析法の開発-極微量チタンの高精度 EPMA 定量分析法の開発.エックス線干渉補正法の検証・検討
・新生代の高精度 CH酌E 年代測定法の開発
・超長期地質環境予測に向けた微小領域分析法の開発

応用研究-西南日本内帯後期白亜紀花闘岩体内部のベグマタイの研究.朝鮮半島南東部における火成活動に関する研究-領家帯の構造発達史の解明
・ミャンマーにおける新生代の変成作用の解明

5,

EPMA の保守

現有の JCXA-733 は 2015 年 3 月 31 日でメーカーのサポートが終了する。そのため、今後はメーカーに頼らずに保守を行っていく必要がある。使用されている部品の多くはすでに生産中止となっているため、(1)流通在庫の確保、及び、 (2 )再設計による現行部品での置換を実施している。電子回路については、部品を保有している場合は部品の交換で対応しているが、保有していない場合は回路を独自に設計して対応している。また、一般的な原状回復に加え、改良により安定性が向上したり、ノイズ低減による感度が向上したりする部分もあり、随時改良を加えている。
保守性向上のため、ディスクドライブの変更を計画している。現有装置には、 8 インチフロッピーディスクとリムーバブルディスク仮L02) が搭載されている。これらを最終的には SD カードなどの半導体メモリーに置き換える予定である。

2014 年度は、すでに不具合が発生し cm旧年代測定に支障をきたしていた 8 インチフロッピーディスクについて検討した。現有のインターフェイスについて調査したところ、半導体メモリーで安価に置き換え可能なものと不可能なものが存在することが判明した。現有の保守部品としての在庫は置き換え不可能なものが多いので、 2014年度は半導体メモリーではなく 3 .5インチフロッピーディスクに置き換えた。 3 .5インチフロッピー

ディスクはドライブとメディア共に流通在庫があるため、必要数を入手することが可能であったロ
これにより、フロッピーディスクの部分はしばらく保守可能な状態になった。あわせて、これまで2 台で約 110W であったフロッピーディスクドライブの消費電力を約 llW まで削減できた(いずれもピーク時の消費電力)。

引用文献
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ase:protoco1, pitfalls

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io
nofpossib1ydiscor
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要旨名古屋大学年代測定総合研究センターでは、 2 台の電子プロープマイクロアナライザー (EPMA)を用いて、 CHIME 年代測定や関連する分析についての教育・研究を実施している。 2014 年度は、高感度微量元素測定と高精度エックス線干渉補正の検討を実施した。その結果、約lO Ma 程度のモナザイトの口宜阻年代測定が可能であることが示された。

また、 EPMA の保守体制を整備し、当面は現有装置を維持可能な状態にした。

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