]-PARCセンタ一物質・生命科学 ディビ ジ ョン
副ディビジョン長加藤崇]-PARC物 質 ・ 生 命 科 学 研 究 施 設 (MLF) の 施 設 利 用 委員会が、去る 3月 11日、原子力機構東京事務所があ るビルの12階で開催されている時、突然、大きな横揺れが数分続 く地震が起こりました。周りの高層 ビルもメートル単位で揺れ、ぶつかるのでないかと思うほどでした 。急いで MLFに連絡しました 。
やっとのことで PHSがつながり、まずは全職員の無事を確認しました。私自身も東京事務所近くの日比谷公園に避難誘導 され、混乱状態でした。 TVでは東海村の直ぐ北隣にある日立市の久慈浜港に津波が押し寄せ、多くの車が流される映像が映し出されていました。繋がった電話によると 、津波による被 害 はなく、大丈夫のようでした。早く戻らねばと思い つつ も、戻る 交 通手段が絶たれていました。
岩盤から杭で支えられている ]-PARCの主要施設は地震 に耐えることができましたが、施設の周りが陥没し、施設に繋がっている配管類に勇断的な力が加わり破損しました 。 また、杭が打たれていなかった附帯施設は地盤沈下を生じ、そこにあった機器や電源類が破損しました 。すなわち 、 ライフラインが絶たれてしまいました 。 さらに、地下 10数 メートルに位置する加速器トンネル内で、は、ひび割れによる漏水が発生し、高精度な加速器機器を水から守るための作業を至急開始しました 。
そして今、地震から半年が過ぎよ うとしています。 ライフライン復旧に係わる建設工事では、被 災地での復 旧工事のため作業員の確保が難しく、工事の遅延や費用がかさむ状況ですが、]-PARCセンタ一員の必死の努力により 、年度内の運転再開ヘ向けて動き出しています 9月末には ]-PARCの全てのライフラインが復旧し、本格的な運転準備作業が開始される予定です。
世界的規模および性能を誇る科学実験施設を建設してきた自負心をもって 3.11を乗り越え 、運転再開時のビーム発生を確認し、全員で乾杯することを夢見ています。

株式会社ブリヂストン加藤信子

時の感動が大きかった証だ、と思われます。私でさえ 、化合物の私は街、風景、芸術作品等なんでも見るのが好きで、仕事も長らく「見る」ことに携わってきました。「みる」には、一般的な「見構造が決まったり、現象が解明できたりした瞬間には、些細なことでも、一人、大きな喜びに浸ったものです。
材料の研究開発では「見る」ことが欠かせません。私は材料科学における「見る=分析」を「構成している物質の成分・ 量 ・る」のほかに「観る Jr視る」などがあり、英語でも、 see、look、watchなどの語があって、それぞれニュア ンスが異な っています。友人の哲学者によると「見るとは何か」とい うのは、哲学でも大きな命題となるらしく、「見る」とは単に「 目に入ったものを脳が映像として認識する」だけではないようです。
科学の世界ではレンズの発明により微細な領域を見る顕微鏡や、遠くを見る望遠鏡によって世界を広げ、光の代わりに 電子線を用いてさらに微細な世界に足を踏み入れ、 X線を用いて透視技術を手に入れてきました。「見る」ことを「物事を把握し 真実に迫る行為」とすると、「分析」もある意味で「見る」行為になるでしょう 。可視光から電磁波と光の概念を広げ、吸収、発光、回折、共鳴など様々な物質との相互作用を用い 、 また 、nsituなど様々な技術
最近では、イメー ジング、多次元化、 iが発展し、私が携わるようになった 30余年前と比べても分析技術の進歩、拡がりには驚く べ きものがあります。多くの科学者が「見る」ことにこだわってきたのは、何かが新しく見えた存在状態等を明らかにし、それらの事実を再構成して物質や現象を総合的に解明すること」と定義しています。分析化学の定義は前半部分で終わることが多いのですが、私は後半こそが、「見る」ことの本質であり、「見る」楽しみもそこにあると感じています。 しかしながら、高度な分析技術でも物事の一面しか捉えることができず、いくつかの分析を組み合わせても、全体を再構成するには情報が不足して 、総合的な解明の難しさを痛感し続けてきました。現在の技術をもってしてもまだ見えないことが多いのも 事実です。
そのような中で、中性子を利用した「見る」技術、私達はまだそれを手中にしたとは言えない段階です。 中性子産業利用推進協議会を通じて中性子の世界に足を踏み入れた今、新たなプロープによって、我々が扱う材料の何が見えてくるのか、知らない世界を見ることへの期待は大きいものがあります。

e2011年度総会および 2010年度成果報告会
2011年 7月 20日(水)東京ステーションコンブアレンス社(委任にて、庄山副会長、中村運営委員長、会員企業 49状含む)、計 72名が出席し、 2011年 度 総 会 お よ び 2010年度成果報告会を開催しました。
2011年度総会では、庄山副会長の挨拶があり、来賓 として 戸渡文部科学省審 議官 の挨拶をいただきました。続いて、中村運営委員長 の挨拶がありました。総会 の議 事 においては、 2010年 度 事 業 報 告 と 決 算 報 告 、 会員 の入退会、2011年 度事業計画と予算案、会費 の減額措置 の各項目について審議 を行い、全て承認されました。
2010年度成果報告会では、永宮 J-PARCセンター長からJ-PARCの震 災による被害状況と復 旧計画ならびに研究
量子 ビームトピックスについて報告があり、加倉井 JAEA応用研究部門副部門長から JRR-3の被害状況と復旧計画ならびに平成 22年度の成果などについて報告されました。
その後， J-PARCにおける産業利用に関連する成果として、ハルヨ氏が「中性子による超電 導線材の 高 度化研究」、篠原武尚氏が「中性子 による空間、物質内磁場の 直接観測チウム二次電池電極材料の中性子粉末構造解析」と題してそれぞれ報告されました。また、 JRR-3における成果として、
黒木良太氏が「 β ラクタマーゼの中性子構造解析」、秋田 貫 一の最近の成 果 と今後」と題し氏が「中性子応力測定装置 RESAてそれぞれ報告 されました。また、産業界を代表 して、東芝の日塔光一氏から「高感度 ・高精 細 中 性子用イメージインテンシファイアの開発」と題して報告がありました。
数名の方に総会と成果報告会のあと、懇親会が開催され、 40や JRR3の産ご参加いただき、懇親を深めるとともに、 J-PARC業利用などについて活発な意見交換がありました。

庄山副会長の戸渡文部科学省
挨拶審議官の挨拶

懇親会の状況

eJ-PARCの実験装置
超高庄中性子回折装置 PLANET(
BL11)
日本原子力研究開発機構 量子ビーム応用研究部門
2J-PARCセンタ一 物質生命科学ディビジョン
服 部 高 典 1，2、 有 馬 見2
、 佐 野 亜 沙 美 1，2l

超 高 圧 中 性 子 回 折 装 置 PLANET(PressureLeading
ApparatusforNEuTrondiffraction)は、 J-PARC
物質・L11に建設されている高圧実験専用の生命科学実験施設の B粉末回折装置です。現在、文部科学省科学研究費補助金(新学術領域研究「高温高圧中性子実験で拓く地球の物質科学J)を元に、東京大学と日本原子力研究開発機構が共同で建設を行っています。このプロジェクトでは、地球内部に存在する「水」が地球内部の静的・動的構造に及ぼす影響を調あべています。それというのも、地球内部には、「水」がH20るいは OH基という形で結晶、液体の中に大量 に含まれており(海洋の水の数倍~数 10倍)、この「水」が、地球内部の物性(岩石の強度、マグマの発生、岩石の流動特性など)に大きな影響を与えていると考えられているからです(図1)。これ
まで、高温高圧下の地球の物性に関しては、十分な強度が得られる放射光を用いて研究がなされてきましたが、放射光は水素、酸素を苦手 とするため、地球内部の「水」の状態に関してよくわかっていませんでした。そのため、このプロジェク
トでは、「水」の観測に威力を発揮する中性子を利用して、その状態を調べようとしています。方法としては、中性子高温 高圧装置を用いて地球内部と同じ 祖 度圧力条件を地上に作り出し、その条件下にある物質の微視的な構造を回折およびイメージング実験により調べることにより、地球内部 の状態を万気庄、 2000K以上に推測します。その温度と 圧 力は、 20も達し、それを実現するには巨大な装置が必要となり、 4部屋 くらいの広さを有する専用の分光器が必要になります。
PLANETは、地球科学者を始め、様々な高圧ユーザーが使用することが期待されます。ユーザーにより、精密に結晶構造を解析する、とにかく 高い圧力を目指す、あるいは、液体の構造解析を行うなど使い方は多岐に亘ります。そのため、
ll
装置の仕様としては、ユーザーの希望を満たす分解能 (djd0.
5%)およびdレンジ(O.2A-4A、強度が半分でよいな
ら0.2A-8A)を実現しています。また、装置の基本思想として、通常の粉末回折装 置のコンポーネントに、 高圧 特有の問題を解決するコンポーネントを組み合わせるという方針を採っていま]。図 2に装置 の概要を示します。モデレータ(図の左但1])かす[1
ら出た中性子は、コリメー夕、チョッパー、スリットで空 間的、エネルギー的に取捨選択され、中性子 ミラーにより分光 器室まで輸送・集光されます。分光器室内には、最大加圧能力 500トン/軸を持つ 6軸型マルチアンビ、ル型高圧発生装置(通称:圧姫)が置かれ、輸送された中性子は高温高圧下におかれた試料に入射します。試料で散乱された中性子のうち 90度方向に散乱したものは、両翼に配置 された検出器バンクで検出されます。試料の入射側には直近まで伸びたコリメー夕、出射側にはラジアルコリメータが配 置 され、試料を約 2mm角の大きさで見込めるようにしています。この配置 によって、高圧アセンブリに固まれた小比を持つデータを取得できます。また、さな試料からで、も高い SjN
高圧装置の後方には、中性子カラーイメージインテンシファイファイアが設 置 され、高圧下にある試料の巨視的な状態を約 10μmの空間分解能で観察 できるようにしています。 2008
年度末 より011
概 念 設計を始め、現在、約 7割の製作が完了しています。 2
年度内にはすべての装置の据付けを終え、調整運転を始める 予定です。この装置により、地球のダイナミックスに関して、隠し味として働いていた「水」の役割を白日の下にさらすことができると期待しています。

田2I四 季 Vo.
l12

図 1 高温高圧実験結果から見積もられた地球の水の収容能力と地球内部への影響

図 2 超高圧中性子回折装置
PLAI¥
JETの概要参考文献
0，39-44(2010)[1]服部高典，有馬寛，内海渉、波紋 2

eJRR-3の研究トピックス
その場 1'性子実験によるナノベイナイト鋼の研究
茨城大学

襲武、具民書、西島ひかり、築山訓明、友田陽、岩瀬謙二、星川晃範、石垣徹
原子力機構
鈴木裕士、 S.Haりo、鈴木淳市※、
ISI
SJ.Kelleher、A.M.Paradowska※現:総合科学研究機構
数 10nm
サイズのベイニティック・フェライトと高炭素残留オーステナイトのラメラ組織を呈するナノベイナイト
級の引張強度、 5%程度の延性、高い破壊靭鋼は、 2GPa性値を有する新しい鉄鋼材料として注目されていますが、変態速度が遅いのが難点でした。ところが、オースフォーミングにより変態が促進され、図 lに示すように組織をさらに微細化できることが分かりました [1]。

図 1 ナノベイナイトの EBSD組 織(左図 )573K，3日の恒温処理で得られた組織， (右図)圧下悼

醐

主ヨ芭 皇 室。トvc

ベイナイト変態は拡散変態なのか変位(マルテンサイト)型変態なのか、長年に亘り学術的議論が続いています。著者
らは、この変態機構をその場中性子実験によって明らかにすることが学術的にも実用的にも 意義があると考えました。
最初に、 JRR-3のRESAに熱膨張計を取り付けて変態に伴う回折ピークの変化を時分割で測定しました [2]0 これ
により変態に伴う炭素の濃縮挙動などを知ることができましたが、多くの回折ピークを同時に追うことができず、得られる情報に限界がありました。そこで、同様な実験をJ-PARCのBL19I匠」を用いて行いました。飛行時間法による測定は本研究目的に適しており、結品構造変化だけで回四脚率 15% のオースフォームにより 1時間で得られた組織 [1]なく集合組織や内部応力、炭素の濃縮などの知見が得られました 。 ここで、図 lに示すようなベイナイトラスのサイズ分布の変化も調べるため、 JRR-3のSANS-J1に熱膨張計を取り付けて磁場下 でべイナイトの変態挙動を調べた結果、変態初期から後期にかけて 生成するラスのサイズ分布が変化することを捕らえることができました。次に、広角回折による結品学的情報と小角散乱による 定量組織因子を同時に調べることができれば、種々な現象の解明に役立つと考え、 J-PARCのiMATERIA用に縦型熱膨張計を製作しました 。本年 2月に装置が正常に動きデ←タ採取できることを確認しましたので、今後の活用が期待されます。
次に、加工熱処理中の測定へと対象を広げ、「匠」と I
SI
SのENGIN-Xを用いて図 1(右図)の組織形成過程を追究することにしました。 7月の ENGIN-Xの実験ではガス冷却によって低温まで過冷オーステナイトを保つことに成功し、図 2のような恒温変態曲線(回折プロファイル変化より同定)を作成することができ、オースブオームによって変態開始が大幅に速くなることを実証しました 。直交す る 2つの検出器バンクによる回折プ¥、¥一一ー一ロファイルから 、相割合Bainitc5
だけでなく結晶 配 向や内部 応 力 、 転 位 密 度 など、他の実験手 法では得られない情 報がバルク平均値として 得ら れるので、今後、現象の理解から新材料開発への活用が期待されます。
図2 その場中性子回折実験で求めたm 曲線
TIrnelsec

参考文献[1]W.Gong，Y.Tomota，M.
S.Koo，Y.Adachi，ScriptaMater63(2010)819[2]M-S.Koo，P.
G.Xu，Y.Tomota，Script
aMater 61 (2009)797
目

目.茨城県の研究トピックス
コインセルサイズ、(試料宅8.5mg)
で、リチウムイオン電池用正極材料の充放電過程の巾性子凹析測定一一
東京理科大学井手本康、 北 村 尚 斗
石岡徹
茨城大学
リチウムイオン電池は、繰り返し充放電が可能な二次電池で、携帯電話や PCの電源として広く使用され、自動車用電池、蓄電池としても注目されています。 このリチウムイオン電池の更なる高性能化を実現するためには、結晶構造の観点からの材料設計を行うことが必要不可欠です。特に、リチウムイオン等の軽元素が電荷担体であることや、酸素量 により電池特性が影響を受けることから、中性子線を用いての結晶構造解析に高い期待が寄せられています。このような背景から、
本研究では、コインセルサイズのリチウムイオン電池用正極に つ い て J-PARCjMLFの 茨 城 県 材 料 構 造 解 析 装 置
riMATERIAJによる中性子回析測定を行ないました唱
リチウムイオン電池用正極材料としては、層状岩塩型構系材料 (M:遷移金属)に着 目し、従来の中造を持つLiM02
性子回折法では困難でドあった電気化学的な充放電プロセスにおける構造変化の検討を試みました。充電後の電池の正極合材に含まれる僅か約 8m
只の正極活物質についてリートベルト法を用いて結晶構造解析を行いました(図 1)。 その結果、充電時のLi組成が決定できること(分析組成に一致)、遷移金属層の遷移金属と置換したリチウムは充電中に係わらないこと、充電により若干存在していた第 2相のLi2C03が消失すること、および、 M-06
八面体のひずみ， 3bサイトの Bond Valence
Sumが増加している

0.
2性g;
W¥O.I
忠
目当 001
ことなどが明らかにム2なりました。
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1
このように、中性子回折によりコイン
0.
2タイプセルの正極自江体で充放電過程の結0.
050.
100.
150.
200.
25晶構造の変化を捉え
菌間隔 dわm)
た成果は世界でも初 図1 充電後 (SOC30%)におけるLiO
6.
13N
io8COO9.
1CUOO
I02
正極のリー卜ベルト解析結果
め て で す。通 常、中性子回折には多くの試料(lg以上)を必要とするため、 コインタイプセルのような小型セル用の電極をJeljいて解析を行うのは非常に困難であり、本成果は非常に有意義な結果であると 言 えます。これらの成果は、今までは原因が分からずリチウムイオン電池の長寿命化の妨げとなっていた、電極特性の充放電過程の劣化要因の解明に高い期待が持てることを示唆しています。また、 insituで、測定、解析する道筋を付けることができたので、今後リチウムイオン電池の高性能化を目指す研究展開が期待できます。

トライアルユースの研究トピックス
屯子写真現像器内の現像剤粉体流動の日I
視化株)リコー研究開発本部
内田圭亮、岩田周行、 安 福 秀 幸
牧田憲吾、演口 昌哉、 栗林夏域
株式会社リコーでは電子写真方式のコピー機やプリンタの製造販売を行っています。近年、印刷品質を落とすことなく、低コスト、高耐久性、小型の製品開発が望まれています。この開発においては、印刷品質に直結する現像剤粉体のハンドリングが特に重要な課題となっています。コピー機に使われる現像器はキャリアーとトナーからなる現像剤粉体を混合・循環・供給するという役目を担っています。 トナーは高分子樹脂と顔料からなる微粉末で非常に軽いのですが、キャリアーは鉄粉末で重いものです。印刷する場合には，このトナーとキャリアーが充分均等に混合されている必要があります。
コピー機を安定に作動させるためには、この現像剤粉体の流動性質を知って制御することが大変重要です。粉体流動は非常に複雑な挙動を示すため、計算機シミュレーションで解析するのは非常に困難です。また、粉体は光を通さないためその挙動挙動を可視光で直接観察することはできません。一方、中性子線は透過力が強く、また、 トナーは水素元素 (H)を含んでいるため、現像剤粉体やインクの挙動を可視化することが可能と考え、中性子ラジオグラフィ装置 (TNRF)を利用して現像剤粉体流動の直接観察を行いました。
図 lは電子写真方式のコピー機の現像剤粉体(トナーとキャリアーの混合粉体)の混ざり合う様子を中性子で透かし見たものです。この図から、回転開始直後 (0'"''1秒)では軽いトナーが巻き上げられてトナーとキャリアーが分離し、 l秒'"'' 20秒
間は、振動しながら界面で混合が徐々に進み、 20秒'"''40秒 間
は、混合が進んで振動が収まってしぺ様子が手に取るように分かります。このように、中性子可視化技術を利用して得た現像剤粉体流動の様子は現像器の開発にとって大変貴重な基礎データとなりました。
本研究は(財)放射線利用振興協会が運営する文部科学省「中性子利用技術移転推進プログラム」制度の下で実施しました。
実験に際しては、コーディネーターである松林政仁氏と飯倉寛氏の技術支援をいただきました。両氏に深く感謝いたします。

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図1 現像剤粉体の混合の時間変化

研究会活動報告E-磁性材料研究会
主査:武田全康
8月9日(火)に銀匝会議室三丁目において、 MLF利用者懇談会
磁性・強相関分科会、一般財団法人総合科学研究機構、 SPring-8利用推進協議会研究開発委員会と合同で、「中性子粉末回折データの磁気構造解析研究会 j を開催しました。 75名もの出席がありました。
目立金属厚田悦志氏から rSr-La-Co系 M型フエライトの局所構造解析J、東北大学杉本諭氏から rNd-Fe-B系磁石の保磁力と界面構造J、
東京大学南部雄亮氏から rFull
Profを用いた多結品/単結晶試料の磁気構造解析J、大阪大学中川貴氏から「粉末中性子回折による磁気構造解析研究 JI
くEKの JunrongZhan氏から r
StructurerefinementofTOFneutronpowderdiffractiondatausingZ
Rietv
eld，GSASandFull
Prof
Jについてそれぞれ講演がありました。

- 中性子産業応用セミナー
会員企業の啓発ならびに新規会員開拓のため、企業において中性子の産業利用の有用性をご説閉するセミナーを開催しています。中性子実験施設の概要、中性子の基礎に始まり、粉末回折からラジオグラフイまでいくつかの測定技術のメニューを揃え、各企業の製品分野に合わせてプログラムを組んで開催しています。平成 23年度のこれまでの実施状況は下記のとおりです。
1)三菱重工業側広島研究所(非会員)
開催日 :6月 15日(水) 出席者数 14名

印刷クラレくらしき研究センター
開催日 :7月 12日(火) 出席者数 18名
3) Q
楠本田技術研究所
開催日 :8月 22日(火) 出席者数 約 50名
4) 掛ブリヂストン中央研究所
開催日・ 8月 24日(水) 出席者数:約 30名
各社に合わせたプログラムで開催させていただきますので、いつでも事務局までお申し込みください。

お知らせ時所催催

日場主共.茨崎県 BL平 成 22
年度成果報告会 一 利 用 成 果 の 萌 芽 と 震 災 復 旧 復 興 状 況 ー
平成 23 年 9 月 26 日(月 )13:00~17:00

東京化学会館茨城県
中性子産業利用推進協議会、茨城大学フロンテイア応用原子科学研究センター

茨城県の 2台の中性子実験装置 iMATERIAと i
B
I
Xにおける平成22年度の利用成果として、装置グループ、県プロジェクト、ならびに産業界ユーザーから研究トピックスを報告していただきます。
海外の中性子実験施設における産業利用の状況を IS
I
Sと SNSから紹介していただきます。

.非破壊横査・可視化・分析技術研究会 [中性子を用いた可視化・分析技術の産業利用 J-JRR・3における応用事例とJ
PAR
Cにおける新展開ー
日時場所00~17:00
平成 23年 10月 14日(金)13:
東京研究社英語センタービル会議室(予定)JRR-3施設共用制度による研究成果や J-PARC/MLFにおける新しい分析評価技術を紹介するとともに、 JRR-3共用促進事業について説問します。

時所催催

日場主共

- Z-RietveldWindows版 講 習 会
平成 23 年 11 月 1 日(火 )13:00~17:00

東京八重洲ホール
茨城県
J-PARC物質科学生命デイビジョン
中性子産業利用推進協議会

茨城県材料構造解析装置 (iMATERIA)や超高分解能粉末回折装置(SuperHRPD)などを利用して得られた回折データを解析する
乙R
ietv
eldの Windows版が完成しましたので、その使用方法に関する講習会を開催します。

.電池材料研究会
日時:平成23年 1
1月 17日(木)13:00~17 ・ 00
場所:東京研究社英語センタービル会議室(予定)主催・中性子産業利用推進協議会
共催:J-PARC/MLF利用者懇談会、総合科学研究機構
協賛:SPring-8利用推進協議会

茨城県材料構造解析装置 (iMATERIA)や超高分解能粉末回折装置(SuperHRPD)などを利用して行われた電池材料に関する研究成果を基に、電池材料の結晶構造と電池特性との関連を議論するとともに、今後の研究展開について検討します。

・ 中性子ビーム利用技術基礎講習会(レベル 1講習会)
日時:平成 23年 12月9日(金)13:00~17:00
場所:東京都内(原子力機構東京事務所会議室(予定)
中性子ビーム利用を計画している方、あるいは利用し始めの方を対象として、中性子ビーム利用実験の基礎的事項について説明し、研究用原子炉庶民3やパルス中性子実験施設 J-PARC/MLFへの課

四 季 Vo.
l12

ヰ J 一寸J

I

日元

発発

~

中性子産業利用推進協議会

題申請や、それらの施設での実験に役立てていただくことを目的として、中性子ビーム利用技術基礎講習会(レベル 1講習会)を開催します。 8名の講師による座学のみの講習です。会員企業の方は無料で受講できますので、積極的に受講されることをお勧めします。

季報[11年・秋 ]Vo.
112

2011年 9月25日
中性子産業利用推進協議会千 319-1106 茨城県那珂郡東海村白方 162-1 いばらき量子ビーム研究センター 2F D201
mail:info@jneutron.
com URL:http://www.
j-neutron.com/
TEL:029-352-3934 Fω<:029-352-3935 EI