■2004.8

財団法人 金属系材料研究開発センター

No.214

TODAY「法人化・戦略・産官学連携」雑感
代には通用しないことは明白である。しかし、多分、
欧米的意味ではないのだ。結果として、新たに生まれた個々の独立行政法人が、競うように独自の みなし戦略 をつくり、声高に呼ばわる結果となっているような気がする。戦略の統一感、階層間の一気通貫的美しき流れが見えない。あまりに縛りの強い戦略ならばないほうが良く危険でさえあるとの考えもあろうが、戦略という限りにおいてはやはり理念的な一方向の流れが必要であろう。多様な戦略の存
在は、言葉を換えれば、個々の組織の横ならび的目標が存在するに過ぎないとも言える。
翻って、材料分野に目を向けると、総合科学技術会議が「ナノテク・材料」を重点4分野の一つに掲げていることを好機と捉え、材料戦略の基として少な
くとも今後10年〜20年間の戦略を産官学の英知を集約し策定すべき時期にきていることは明白である。
すでに、いくつかの材料戦略が存在していることは承知しているが、残念ながらどのレベルでの戦略なのか階層が見えない。理由は明白で、現状においては、材料分野全般をカバーするheadquarter的組織がないことに起因している。広く認知された親組織の基本戦略を受け、各組織が戦略を練るといった流れの存在そのものが、異分野に対して明快なメッセー
ジを表明することを意味し、ひいては、産官学にとって大きなメリットを有することになり、真の産官学連携が生まれよう。
法人化に伴い、多くの大学では産学官連携を中期目標の目玉の一つとして挙げている。しかし、大学はもともと教育研究を主眼としており、［人・日］を単位とするような研究をしないという点において企業とは一線を画しており、その意味においても大学の研究室が企業のjob shopとなってはならないことは今も昔も変わりはない。有意な連携の前提には分野としての明解な戦略と役割の違いの明確な相互認識とが必要である。その意味において、JRCMが材料戦
略ネットワーク構築の牽引役を果たすことへの期待は大きい。材料戦略の中核に 戦略材料 をおくことから始めては如何であろうか。

東京大学大学院工学系研究科マテリアル工学専攻

教授

吉 田 豊 信国立大学が本年4月から国立大学法人となり、われわれの身分も文部教官から大学教員に、学生にとっては指導教官から指導教員に移行した。しかし、この移行に整合したシステムが完備しているわけではな
いので、われわれは みなし公務員 としてどうにも座り心地の良くない椅子が与えられ、ときどき腰を浮かせ座り直しているのが現状である。世界の先例を見れば、同様の改革が定着するのに10年は必要であろうと考えるほうが自然であるが、時に、些末なことにとやかく文句を言うのもまた自然な反応である。
しかし、本年10月からとてつもない大学教育シス
テム改革を始めようとしているEU諸国に比べれば、ある意味では大騒ぎするほどのことはないような気もする。詳細は理解を超えるが、フランスの友人の話によると、大学院の修士2年次において学生の意志
で自由に大学を移れるのだそうだ。それも、国家を越えて移れるというのだから話は大きい。特に、複雑・多様な教育システムを有するフランスでは、教授陣はその対応に大わらわであり、個人的にはいろ
いろ文句を言いながらも文部省の指導だから……。
どこかの国の教授と同じく愚痴の連続ではあるが、スケールの違いを感じる。当然、国家があり、その上にはヨーロッパ連合（EU）が見える。今後数十年を見通したEU戦略の一環なのだ。戦略とはこのようなものだろうと思う。
さて、日本の一連の法人化に基本となる国家戦略が見えない。見せない国家戦略があるとしても、現1

JRCM REPORT
ナノメタルプロジェクト中間報告

実用金属材料分野ナノメタル
プロジェク
実用金属材料分野ナノメタル（鉄系）（鉄系）
プロジェクトト
鉄鋼材料研究部

1

はじめに

平城

正

を直接観察することに成功し、転位がCu添加によるオーステナイト結晶粒のCu粒子をせん断・通過する際の抵抗が成長抑制が、間接的にCu含有鋼の靭性「ナノメタルプロジェクト−実用金属

材料の強化に寄与している事実を明らかや延性の改善に寄与していることを明ら

材料分野−」は独立行政法人新エネルギにした。また、三次元アトムプローブのかにした。

ー・産業技術総合開発機構（NEDO技術

（図−2）
解析
によって、Cuが過飽和に固計算科学と技術の体系化（組織・材質

開発機構）から委託を受け、JRCMが平溶した固溶体からCu粒子が析出する過予測シミュレーションモデルの開発）で成13年〜17年の5年間で推進しているプ

程を連続的に観察し、Cu原子が数個集

は、（1）
ナノクラスター・ナノ析出の組織

ロジェクトである。図−1に示すようにまったクラスターが次第にCu粒子へと予測シミュレーション技術の開発、（2）
粒

本プロジェクトは、構造材、機能材とし成長していく様子を明確にした。

界・界面が主要な役割を果たす微細粒組て工業的に主要な金属材料として、変態

一方材料設計と応用展開に関する研究

織の形成と変形に関するシミュレーショ

や磁性のある鉄系材料、変態や磁性のな成果では、0.2%C-1.5%Mn-4%Cuマルテン

ン技術の開発を行っている。
（1）
に関する

いアルミニウム系材料、高導電性等機能サイト鋼において、熱処理条件と機械的研究成果として、析出物になる前段階で的な特性を要求される銅系材料を対象に性質の関係を系統的に調査し、強度・延あるCuクラスターのサイズ、組成、及した3つの開発グループで構成される。

性バランスの指標であるTSxEl値で17000

びエネルギーをCahn-Hilliard 理論によっ

さらに、計算科学と技術の体系化でナノとプロジェクトの最終数値目標である従てシミュレートし、それに基づいて、熱領域における金属材料の主要な組織制御

来材の1.4倍を超える優れた特性値を達延プロセスにおける連続冷却のような非技術の基本的・体系的な解明・確立を目

（図−3）
成した
。実成形様式での加工性

等温過程で刻々と変化する析出の駆動

指す体制をとっている。

向上効果を評価する目的から、同一強度力、拡散係数等を考慮するため、Langer-「ナノメタルプロジェクト
（鉄系）
」は、

レベルの従来材と曲げ加工性を比較した

Schwartzモデルを用いてCu粒子の析出

九州大学の高木教授を実験グループリー

結果、0.2%C-1.5%MnのCu無添加鋼に対をシミュレートするプログラムを作成しダー、茨城大学の榎本教授を計算グルー

する0.2%C-1.5%Mn-4%Cu鋼の優位性が確た。計算結果は、アトムプローブの測定

プリーダーとし、図−1に示す民間企業

認された。

結果とよい一致が得られ、冷却後の粒子鉄鋼４社と大学との連携を図り、JRCM

また、合金成分と組織の関係を調査しサイズや数密度を予測して、実工程で目が研究管理法人として推進する体制をとた組織制御に関する研究成果として、的に応じた最適の冷却条件を探索できる

っている。

2

研究開発内容ナノメタルプロジェクトでの鉄系グループでは、将来のスクラップ鉄のリサイ
クルで問題となるCuの有効利用も視野に取り入れて、延性に優れた高強度鉄鋼材料の開発を目標とし、軟質粒子である
Cuの析出を利用した基盤研究である。
本プロジェクトでは、数nm以下のCuナ
ノクラスターを鋼材中に析出させ、ナノレベルで粒内及び粒界のCu析出挙動を観察して、高強度化と延性向上のメカニ
ズムの解明を目指している。

3

研究開発成果これまでの研究で得られた成果の概略
は、以下のとおりである。基礎的なナノ
Cu析出に関する研究成果では、Fe-Cu合
図−1 ナノメタル実用金属材料分野研究体制

金に関して、転位とCu粒子の相互作用

JRCM NEWS No.2142

めどが得られた。3）
実材料では転位がCu粒子の優先核生

4

研究開発課題と展望

ス境界、転位等がCu析出に及ぼす影響も明らかにする。また、材料設計の観点

成サイトになることを考慮し、転位とマ

ナノメタルプロジェクト（鉄系）に関からCu添加鋼の変形と機械的性質の計

トリックスに核生成が競合して起こる場

しては、今後以下の課題を検討していく

算予測にも大きな関心が寄せられてい合の析出挙動シミュレーションプログラ

予定である。4）る。そこで、分子動力学により、Cu粒

ムを作成した。また、陽電子寿命測定法（1）
材料設計と応用展開に関する研究成子と転位の相互作用のシミュレーション（positron annihilation）によって過剰空孔果として、0.2%C-1.5%Mn-4%Cu鋼に適切を行って、強度上昇と延性向上のメカニ

濃度を測定し、過剰空孔がCuの拡散にな熱処理を施すことによって優れた強ズムを解明し、析出シミュレーションと及ぼす影響を考慮してシミュレーション

度／延性バランスが得られることが判明

併せて、Cuの分散状態が変形機構や応が可能となった。さらに、MnやNi等のしたが、今後はさらなる特性追及のため力に及ぼす影響の解明を目指す。

合金元素がCu析出に及ぼす影響を把握に、より詳細な熱処理条件の検討や合金（3）
本プロジェクト全体をとおしてCu析

するため、第一原理計算によりクラスタ

成分設計を行い可能性を探る。特に、Cu

出物による強化能だけではなく、加工性ーの1つのサイトをNi原子に置換したCu含有鋼で優れた延性や加工性が得られるとの関係についても詳細な検討を行い、さ核の活性化エネルギー計算の結果から、メカニズム解明のため、Cu粒子と炭化物

らなる加工性の向上を図るために必要とNi原子はCuクラスターとFeマトリック

粒子をそれぞれ単独で含む鋼種についてされるCu析出制御技術の確立を目指す。

スの界面に存在する傾向が強く、Cu-Fe

延性や加工性に及ぼす分散粒子の種類の間の反発相互作用を軽減することでCu

影響を明確にしていく。

析出を促進する作用があること等、有益（参考文献）

基礎的な観点から鋼の強度に直接影響

1）S.Takaki et al.: Development of the

な知見が得られている。

するCu粒子の分散状態が何によって決Ferrous Nano-Metal Project , ISUGS,（2）の粒界・界面制御に関する研究成定されるのか、また、Cuの含有量によNovember 11-13, 2003

果として、粒界移動の機構とセルの回転

るCu粒子の大きさと分散状態の変化、さ

2）Y.Nagataki et al.: Cu Precipitation andを取り入れた再結晶シミュレーションプ

らに、Cu粒子と炭化物の複合利用の観Hardening Behavior in Cu Added

ログラムを開発し、粒界エネルギー等を点から炭化物の存在がCu粒子の析出挙

0.19%C-1.5%Mn Martensitic Ultra-High

調整した結果、現実に近いシミュレーシ

動に及ぼす影響についても明らかにする。

Strength Steels , ICASS2004, April 14-

ョン結果が得られた。

（2）
計算科学に関しては、これまでに等

16, 2004

微細粒組織の変形では、多結晶粒組織

温時効と連続冷却のような非等温過程で3）張 弛、榎本正人：「Fe-Cu合金の連の変形機構と変形応力が結晶粒径にどののCu析出のシミュレーションが可能と続冷却におけるCu粒子析出のシミュ

ように依存するかを分子動力学による大なったことをふまえ、Cu添加鋼の赤熱

レーション」日本鉄鋼協会第146回秋

変形シミュレーションで調査し、粒界す脆性を防止するため添加されるNiやMn、べりが支配的になり変形応力が下降する

Si等の合金元素がCu析出に及ぼす影響を

4）平成15年度「実用金属材料分野ナノ逆Hall-Petch関係（粒径の減少に伴い軟明らかにする。焼き戻しマルテンサイト

メタル技術開発」成果報告書，2004

化）から通常の粒内すべりによるHall-

鋼における過剰空孔の影響や、粒界、ラ

年3月

期講演大会，2003年10月11日

Petch関係へ移り変わる臨界の結晶粒径（数10nm）の存在を確認できた。これは結晶粒径の調整により達成できる最高強度に相当しており、今後の材質制御の指針として活用できる。

図−2 4％Cu添加鋼三次元アトムプローブの解析例1）

図−3 強度・延性バランスに優れた開発鋼の状況2）

3

JRCM NEWS No.214

実用金属材料分野ナノメタル
プロジェク
実用金属材料分野ナノメタル（アルミニウム系）（アルミニウム系）
プロジェクトト
非鉄材料研究部

花木道夫（現：日鉱金属（株））③計算によるシミュレーション技術

1 研究計画概要を進めてきた。また実験結果を再現する③計算によるシミュレーション技術につ

前記①②の実験結果を再現予測するた

本研究は、自動車用アルミニウム合金

いては、東京工業大学を中心に京都大学、め、主としてモンテカルロ法を用いて、ナ

板材のベークハード性の向上を達成する

静岡大学の先生方がバックアップする形

ノスケールのクラスター形成、PFZ形成

ため、ナノスケールのクラスターを適切で研究を進めてきた。

のシミュレーションモデルを開発する。

に制御することをとおして、高性能を発①ナノクラスター・ナノ析出制御

揮するナノマルチ組織制御技術の指導原

微細な整合析出相を高密度に分散させるため、ナノレベルの異質核生成現象を理を確立しようとして開始した。

中間目標：ナノクラスターや無析出帯の形成等のモンテカルロシミュレーショ
ンによる予測技術の確立

研究体制は、共同研究先の東京工業大利用し、組織制御を図る。そのために、

最終目標：クラスターのサイズや無析学 里教授をリーダーにして、住友軽金

析出相の高密度複合分散技術、マイクロ

出帯
（PFZ）
の幅等を実験値との誤差50％

属工業（株）、スカイアルミニウム（株）、古アロイング技術を確立する。

以内、無析出帯（PFZ）での偏析量を実験

河電気工業（株）にJRCMの分室を置き（スカイアルミニウム（株）と古河電気工業（株）

中間目標：クラスター検出技術の確立（ベークハード量≧80MPa）の軽金属部門は、平成15年10月1日統合

最終目標：クラスターサイズを50nmされ古河スカイ（株）となった）、富山大学

以下に制御する基盤技術確立（ベークハ

松田助教授、九州大学 堀田教授、大阪ード量≧100MPa）

大学 白井教授、京都大学 奥田助教授、②粒界・界面構造制御

値との誤差30％以内で予測するモデルの構築。

2 研究成果①ナノクラスター・ナノ析出制御
6000系（Al-Mg-Si系）
合金をベースに、

静岡大学 星野教授の協力のもとに研究

粒界近傍の無析出帯
（PFZ）
の制御は、

高温時効特性に及ぼす予備時効の影響及を進めた。本報告では、平成13年度に開破壊挙動や成形性に関して極めて重要とびCu添加量の影響を調べた結果、Cuの始したこれら研究の平成13〜15年度の成考えられる。そこで、PFZが機械的性質

添加により自然時効に伴うBH量の低下

果の概要を紹介する。

に及ぼす影響を明らかにするとともに、速度が遅くなること、成形性改善の可能

その形成機構の解明と極小化を図る。

性があることを見いだした。Al-Mg-Cu-

研究は、①ナノクラスター・ナノ析出
制御、②粒界・界面構造制御という2つの分野に取り組み、東京工業大学を中心

中間目標：粒界無析出帯制御手法の確立（ベークハード量≧80MPa）

Mn系合金にAgを添加した材料で、スト
レッチ−ベーク後の耐力が220MPa（耐力に主として実験をJRCM分室が担当し、最終目標：無析出帯（PFZ）を100nm以

上昇値100MPa）と最終目標に相当する強それらをバックアップする形で富山大下に制御する基盤技術確立（ベークハー度が得られ、ベーク後耐力に対して溶体学、九州大学、大阪大学の先生方が研究

ド量≧100MPa）

化処理条件が影響することが確認され

（a）
（b）

（c）

三次元アトムプローブ装置（3DAP）

図−1 Al-Mg-Si-Ag 合金内微小領域の3DAP分析結果（Si，Mg，
Agの集合したナノ析出相が検出されている）

JRCM NEWS No.2144はじめて見い成や形状をもつ析出相の形成過程を再現だ し た 。さ らするシミュレーションモデルを構築するに、Al-Zn-Mg

指針を得た。また、化学エネルギー部分

合金にAgをマ

について、モンテカルロシミュレーショ

イクロアロイン用相互作用エネルギー模型を構築しン グ元 素とした。また、空孔枯渇説に基づく無析出帯て添 加 すると（PFZ）の形成過程を再現するシミュレー

PFZ幅が著し（図−3）
ションモデルを構築し、Al-Cu合く減 少 するこ

金における粒界近傍の空孔濃度並びに析とを明らかにし出したナノクラスターの分散状態を解析した。このようにた。
さらに、クラスターの相安定性及び復マイクロアロイ

元挙動についても定量的に評価し、PFZ

ング元素の活の形成機構を原子レベルで明らかにした。

用により、PFZ

図−2 6000系合金の粒界組織に及ぼす焼入れ速度の影響た。さらに、高分解能透過型電子顕微鏡

幅は制御が可3 今後の計画

能であり材料

平成15年度に行われたNEDO技術開発

特性にも優れ機構の中間評価の結果、技術的には高いることを明ら評価を得たが、実用化の観点で、自動車かにした。

軽量化プロジェクトのなかの高成形性板③計算によるシミュレーション技術

材グループと一緒になって、自動車用板

や本プロジェクトが導入した三次元アト

これまでに構築したモンテカルロ計算材の開発を目指すほうが効率的であると

ムプローブ（3DAP）
を用い、時効析出硬機シミュレーションに必要な最近接2体の指導を受けた。従って、16年度からは化型アルミニウム合金の相分解初期に形間の相互作用パラメータを、新たにKKR-

高成形性板材のr値向上の研究を支援す

成されるナノクラスターの存在を実験的GREEN関数法を用いた第一原理計算にる形でベークハード性向上のナノアルミに明らかにし、ナノクラスターを活用す

よって算出し、シミュレーションモデル

研究を継続することとなった。ただし、る組織制御（ナノクラスター支援組織制の拡張・高精度化を図った。さらに、最計算によるシミュレーションの研究は、

御、NCAP）の有効性をはじめて明らか

近接3体間や第2近接以遠の相互作用パラ鉄系、銅系との関連性を重視し、
ナノメタ

（図−1）
にした
。また、6000系のモデル

メータを評価することで、さまざまな組

ルプロジェクトのなかで研究を継続する。

合金等において、焼入れ空孔の濃度とその移動温度を陽電子消滅を用いて直接とらえることに成功した。
②粒界・界面構造制御
6000系合金について、焼入れ冷却速度が速いほど焼入れ中の粒界析出が抑制されて、曲げ加工性が向上することを確認（図−2）
した。また200℃以上の温度で短時間保持すると、粒界析出を引き起こす
ことがわかった。一方、約100℃でステ
ップ冷却
（SQ）
した場合、粒界析出を起こさないため、曲げ加工性に優れ、かつベークハード特性にも優れることがわかった。
また、代表的な時効硬化型合金である
Al-Cu及びAl-Zn-Mg合金について、無析出帯（PFZ）の形成挙動及びマイクロアロ
イング元素の効果を、基礎的観点から実験的に検討し、Al-Cu合金についてマイクロアロイング元素として、特にSn添加によりPFZ幅が大幅に減少することを

図−3 PFZの形成シミュレーション結果
Cu濃度は同一であっても形成されるCuクラスターのサイズや数密度が粒界からの距
離（上段が近く、下段は遠い）によって変化することがわかる

5

JRCM NEWS No.214

実用金属材料分野ナノメタル
プロジェク
実用金属材料分野ナノメタル（銅系）（銅系）
プロジェクトト
非鉄材料研究部

花木道夫（現：日鉱金属（株））

1 研究計画概要

析出させるプロセスを検討し、その結果るモデルを構築する。

をCu-Ni-Si系合金に適用しようと考えて（b）ナノ銅薄膜研究

本研究は、2つのグループに分かれている。

ナノ銅薄膜研究は、JRCMの共同研究いる。1つは小型高密度電子機器に使用

中間目標：ナノオーダー酸化物を析出先である京都大学の村上教授をリーダーされる高機能銅合金板材について、ナノさせる技術の指導原理を確立（TS≧にして、住友金属鉱山（株）にJRCM分室

スケールの析出物及び結晶粒を適切に制600MPa、導電率≧40％IACS）

を置き、京都大学の守山助手、邑瀬助手、御することをとおして、導電性と強度の最終目標：析出相サイズを50nm以下

茨城大学の大貫教授（開始当時は秋田県両方を向上させるナノ組織制御技術の指（TS≧1000MPa、導電率≧60％IACS）

立大学）の参加を得て研究を進めてきた。

導原理を確立しようとする「ナノ銅バル②粒界・界面構造制御

また、平成15年度下期からは研究計画を（株）神戸製鋼
見直した結果、JRCM分室をク研究」（下記①②③参照）、もう1つは強加工した銅合金を再結晶させるに際次世代Si半導体中のナノスケールの配線

し、ナノスケールで析出させた第二相粒所に変更した。

材として、高導電率の銅配線の使用限界子を利用して、その後の再結晶粒の粒成④ナノ銅薄膜組織制御を明らかにし、配線形成の要素技術を開長を抑制してナノスケールの結晶粒微細

次世代Si半導体においてはデバイス性

発しようとして開始された「ナノ銅薄膜化を図り、純銅ベースのマトリックスに能の飛躍的向上を図るため、100nm以下研究」（下記④参照）である。ここでは、

よる導電率向上、微細結晶粒による強度の配線幅が期待されている。その場合に平成13年度に開始したこれら研究の平成アップを同時に達成しようとするものでは、より高い信号伝播速度（電気抵抗率

13〜15年度の成果の概要を紹介する。

ある。本研究では、第二相粒子の探索かに逆比例）が要求され、現在主流のAlか（a）ナノ銅バルク研究

ら開始し、Cu-Cr-Zr系及びコルソン系

らより低抵抗なCu材への変換が必須と合金に的を絞って研究を進めている。

なる。しかし、Cuの微細化が進むとい

ナノ銅バルクの研究体制は、JRCMの共同研究先である東北大学の石田教授を

中間目標：結晶粒微細化技術の実験手

くつかの理由によりバルクCuより比抵リーダーにして、ヤマハメタニクス（株）法を確立（TS≧600MPa、
導電率≧40％抗が大きくなることが予想された。そこと日鉱金属（株）にJRCMの分室を置き、IACS）

で、ナノ銅薄膜配線材の使用臨界限界を、東北大学の貝沼助教授、金属材料研究所

最終目標：数百nmレベルの結晶粒微の木村助教授、竹内助教授の参加を得て細化（TS≧1000MPa、導電率≧60％IACS）

研究を進めてきた。また平成15年度から③ナノ結晶粒創製技術

は東北大学の一色教授、鈴木助教授、小主として物性及び信頼性の観点から解明すべく研究に取り組んだ。
中間目標：100nm以下の線幅（または

溶湯から急速凝固した非晶質を熱処理

膜厚）を対象に、物性面、信頼面、埋めして得られるナノコンポジット組織のう込みプロセス面から、銅の臨界配線幅を研究は、①ナノクラスター・ナノ析出

ち、「粒界なし結晶＋ナノ非平衡粒」は決定する。

制御、②粒界・界面構造制御、③ナノ結

適度の電気伝導度と高強度の銅合金材料

最終目標：Si半導体デバイスの膜厚

晶粒創製技術の3つの分野に分かれ、それが期待される。そこで合金設計及び液体（または線幅）70nmレベルの配線材料とぞれヤマハメタニクス（株）、日鉱金属（株）、急冷技術を駆使して、高強度導電性銅合して、銅薄膜材の優位性及び使用限界値

東北大学金属材料研究所を主担当にし、金開発の指導原理を確立することを目指を決定する。

それらをバックアップする形で東北大学している。

池助教授の参加も得た。

の先生方が研究を進めてきた。また、③ナノ結晶粒創製技術に関連して実験結果

中間目標：TS≧1500MPa、導電率≧2 研究成果（a）ナノ銅バルク研究

20％IACSを再現するとともに、予測を可能とする

最終目標：TS≧1800MPa、導電率≧計算シミュレーション技術も検討した。

20％IACS（結晶粒径または分散粒子を①ナノクラスター・ナノ析出制御

100nm以下）①ナノクラスター・ナノ析出制御
Cu-Ti合金における圧延＋多段時効処理プロセスの引張強度及び導電率へ及ぼ

マトリックスに固溶する元素をできる

また、実験結果を再現するとともに、す効果を確認し、それを利用することでだけ析出させることにより、マトリック

予測を可能とする計算シミュレーション

Cu-Ni-Si合金におけるNi2Siの析出を好適

スの純度を上げて導電率を向上させ、同技術も検討した。

に制御する指針を得た。まだ予備実験で時に析出物をナノスケールに制御して強中間目標：金属ガラスのナノ結晶化に関はあるが、最終目標にほぼ近い特性（約度を向上させようとするものである。第する基礎的物性値の計算の拡充を図る。

900MPa、約50%IACS）が得られた。ま

一段階としてCu-Ti系で固溶している酸

最終目標：「結晶粒径」
等の項目に対した、「スピノーダル型銅基合金の相安定素を利用したナノサイズの酸化チタンをて、実験値との誤差50％以下、を予測す

性予測システムの構築」を目標として、

JRCM NEWS No.2146図−1 本プロジェクトで開発した高導電率低熱膨張銅合金

スピノーダル分解や2相分離が出現する
図−2 単ロール液体急冷法で作製したCu-5at%M（M：遷移金属）
合金のビッカース硬さ（Hv）と導電率（%IACS）

Cu基系の相平衡についてCALPHAD法を用いて解析を行い、Cu-Fe-X（13種）、CuNi-X（13種）、
Cu-Cr-X（11種）
等3元系合金のると強度、導電率が向上し、さらに熱処指針として、
純Cuめっき法による配線形

熱力学的解析を終了し、さらにFe、
Ni、
Cr

理することにより大幅に導電率が向上す

成プロセス技術の確立を取りやめ、Cuを等を含むCu基7元系のデータベース構築にることがわかった。

合金化し、電子の平均自由行程を短縮し、ついてもおよそ90％以上の部分を達成した。
②粒界・界面構造制御

また計算シミュレーションでは、多元比抵抗の形状（膜厚）依存性を低減し、バ

系金属ガラスの結晶化温度等の算出方法

リア材が自己形成できる超粗大粒Cu合

文献調査等により、現状で最も目標にの導出に成功し、また代表的なアモルファ

金元素を探索することに計画を修正し、近いCu-Cr-Zr合金を選択し、その加工条

ス相形成組成であるNi62.4Nb37.6、Pd82Si18

配線プロセスとしてはスパッタ蒸着＋高圧

件と熱処理条件を検討した結果、結晶粒

及びFe 83B 17について、アモルファス相アニール法を採用することとした（図−3）。

径は2.4μm（比較のためのCu-Zr合金では生成のための臨界冷却速度及び結晶化の1.9μm）を達成した。さらなる結晶粒微ための潜伏時間の双方に関してオーダー

3 今後の計画細化を実現するには、析出物のより一層的に整合性のある計算結果が得られた。

平成17年度の最終目標達成に向け、ナの均一微細分散が必要であることから、（b）ナノ銅薄膜研究

ノ銅バルクグループでは、10nm以下のZr系析出物の析出制御技術の開発に取り④ナノ銅薄膜組織制御

Ni 2Si粒子を高密度に微細分散させるべ

組み、多段時効が析出物の微細分散制御

2年間の研究成果として、70nm幅で抵

くCu-Ni-Si系の多段時効＋低温時効条件と状態制御に有効なことを見いだした。

抗率が4μΩ-cm以下の配線材の実現にの検討、Cu-Cr-Zr系で析出物の組成と状

また、CuにBやFeB、CoB、NiB等の特殊は、Cu膜は結晶粒径が線幅の10倍以上態を適切に制御する熱処理条件の検討、ボラロイドを微細分散させるCu-B-X合金

でボイドフリーでなければならないこと

急速凝固Cu-Zr-M -M（M：遷移金属）4の特性調査を行った。その結果、Cu-B-Niと、ダマシン構造に用いるTaNバリア材

元系合金の加工と熱処理条件の検討、ナ合金において、Cu中に微細なB及びNiBの厚さは10nm以下でならねばならない

ノ銅薄膜グループでは、Cu合金薄膜と粒子を分散させることにより、高い導電ことが明確となった。

して有望なCu-Ti合金薄膜のリフロー性率と低熱膨張を兼ね備えた新規「高導電この結果に基づき、より実用化効果を。
率低熱膨張銅合金」を開発した（図−1）

期待して、Cu配線材の形成の研究・開発の改善や信頼性の確認の検討等を中心に進めていく。

③ナノ結晶粒創製技術
単ロール型液体急冷法により急速凝固
したCu−5％M（M：Ti、Zr、V、Nb、Cr、
Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Al）
合金、
Cu95Zr3M2
合金及び Cu100-xZrx（x=0〜5）合金の組織、機械的性質及び電気的性質を調べ、Cu95Zr5合金が約50nm径の組織をもち、引張強度が1530MPa（導電率が7％IACS）（図−2）と非常に大きいことがわかった。
また、双ロール液体急冷材を溶湯鍛造す

図−3 新規のナノ配線形成プロセスのイメージ

7

JRCM NEWS No.214

The Japan Research and Development Center for Metals

JRCM NEWS／第214号

発 行 2004年 8 月 1 日
発行人 小島 彰
発行所 財団法人 金属系材料研究開発センター〒105-0003 東京都港区西新橋一丁目5番11号 第11東洋海事ビル6階

内容に関するご意見、ご質問は JRCM 総務企画部までお寄せください。
本誌は地球環境保全を考慮し再生紙を使用しています。
本書の内容を無断で複写複製転載することを禁じます。

8

T E L （03）3592-1282（代）／F A X（03）3592-1285
ホームページURL http://www.jrcm.or.jp/
E-mail jrcm@oak.ocn.ne.jp