INSS JOURNAL Vol . 27 2020 NT-5135

低合金鋼の照射ミクロ組織変化と局部共振高調波強度との相関
CorrelationbetweenMicrostructuralChangesofLowAlloySteels
IrradiatedbyHighEnergyElectronsandAcousticNonlinearIntensitiesby
LocalResonanceHarmonicMeasuring小島石田

敦子（AtsukoKojima）＊1

仁志（HitoshiIshida）＊1

藤井川嶋克彦（KatsuhikoFujii）＊1

紘一郎（KoichiroKawashima）＊2

要約
原子炉容器の照射脆化評価に対する非線形超音波法の適用性の検討を目的に，電子線照射した低合金鋼についてミクロ組織変化と局部共振高調波強度の照射量依存性を調べた．板厚に応じた共振周波数で測定した自由振動中の高調波共振エネルギー（時間積分量）は，照射量に伴い増加する傾向があり，Cu リッチ析出物が高密度に形成した高照射量の試料で高調波強度が大きくなった．照射脆化要因である溶質原子クラスタの形成と高調波強度の相関が確認された．
キーワード

非線形超音波法，高調波，照射脆化，共振高調波法

Abstract
The applicability of the nonlinear ultrasonic technique for evaluating irradiation
embrittlementofreactorvesselsteelswasexaminedbythecomparisonbetweenmicrostructuralchangesoflowalloysteelsirradiatedbyhighenergyelectronsandmeasuredacousticnonlinearintensitiesbylocalresonanceharmonic.Theacousticnonlinearintensitiescompensatedbythe
specimenthicknessincreasedwithincreasingdose.ThelargestacousticnonlinearityintensitywasdetectedinthespecimeninwhichfineCu-richprecipitatesof2nmdiameterwereobserved
withhighnumberdensitybyatomprobetomography,irradiatedtothehighestdoseof0.022dpa
at290℃.Itwasfoundthattheacousticnonlinearityintensityrelatedtotheformationofsolute
atomclusterscausingradiationhardeningandembrittlement.
Keywords

nonlinearultrasonictechnique,embrittlement,lowalloysteel

1. は
 じめに

超音波法のうち線形超音波法では，欠陥部からの散乱波振幅が，粒界散乱波あるいは異種材料界面の原子炉容器を構成する低合金鋼は，中性子照射に散乱波振幅より十分大きい場合には欠陥を検出できより延性 - 脆性遷移温度の上昇と上部棚エネルギー

るが，密着き裂界面や連続体内の微小な異質部かの低下が生じること（中性子照射脆化）が知られてらの散乱波振幅は，粒界散乱波あるいは異種材料（1），原子炉容器と同一の材料から製作された界面の散乱波振幅より小さく検出が困難である（14）．

監視試験片を炉内で照射し，定期的に取り出して破このような線形超音波法による検出が困難である

壊試験を実施することで，健全性の確認がなされて内部欠陥及び異質部の検出に適用できる方法とし

おり

（2）〜
（4）

．しかし，原子力発電所の運転期間が認て，非線形超音波法がある．非線形超音波法は，単可により 40 年から 60 年へ延長された場合には，炉一周波数の大振幅正弦波バースト波により励起され内で照射された監視試験片が不足する可能性がある繰返し応力が材料内の異質部・不健全部を揺り動り，使用済み監視試験片の再生などの研究が進めらかしたときに生ずる，正弦波からの波形のゆがみを

いる

（5）

．また，監視試験片の脆化の非破壊的高調波（入射周波数の整数倍）あるいは分調波（入な評価手法の研究も実施されており（6）〜（13），その１射周波数の分数倍）として抽出し，その振幅を用い

れている

（13）

つに超音波法がある．

＊ 1 （株）
原子力安全システム研究所＊ 2 （有）
超音波材料診断研究所て欠陥を検出・評価する方法である．材料内不健全
技術システム研究所

INSS JOURNAL Vol . 27 2020 NT-5

136

部あるいは部分接触面における引張側と圧縮側応力

損傷速度は 2 × 10-8… dpa/s である．電子線照射実験

ひずみ応答の差が大きいほど，波形のゆがみが増大の詳細は既報（18）にまとめて示されている．図１に

（14）

．

する

電子線照射した試験片の形状を示す．この試験片

一方，原子炉容器鋼の照射脆化因子として，ナノから比較的均一な照射を受けた中央部が 20 × 5 × 1…

メートル（nm）
・スケールの極めて微細な溶質原子mm の試験片の先端に位置するように，図１の斜線

クラスタの形成やマトリックス損傷と呼ばれる照部から高調波測定用と硬さ測定・ミクロ組織観察用

射欠陥集合体の形成がある．材料変化に対する高の試料２個を切り出した．厚さ方向局部共振高調波

調波の感受性に着目して，中性子照射された原子法では，板厚や試料表面の凹凸によっても，水平面

炉容器鋼に対する測定が Matlack らによりなされて内に振幅の変動が現れるため，測定用試料の両面を（15），この中で，照射量と照射温度，銅（Cu）

研磨紙で #1200 まで研磨した後に DP- 懸濁液 9… µm

含有量の異なる試料について２次高調波の振幅が測で研磨して測定用の試料とした．また，硬さ測定・定され，照射量の増大にともなう高調波振幅の増大

ミクロ組織観察用の試料も同様に研磨した．

おりと Cu 含有量が高い材料において大きな振幅が確認

図１の斜線部に示す高調波測定用試料の左端からされている．
また，照射後の回復焼鈍と再照射によっの距離に対する電子線照射量の分布を図２に示す．

ても２次高調波の振幅が変化することが示されてお図１の高調波測定用試料左端から 18… mm の位置が，り，非線形超音波法により微細構造の変化を検出す

電子線照射した試験片の中心であり，電子線照射量

ることが可能であると報告しているが，まだ研究例が最大となる位置である．電子線照射量が最大の位は少ない．

置を中心に両側 2… mm において，電子線照射量がほそこで，当研究グループでは非線形超音波法のうぼ一定とみなせる．なお，試料面における短辺方向

ち水浸局部共振高調波法を適用して，高調波によるには照射量は一定である．５試料の最大照射量と電照射ミクロ組織変化の評価を開始した．適用した方子線照射量がほぼ一定である領域の板厚値を，表１

法は，集束させた縦波の垂直入射により超音波ビーにまとめて示す．

ム照射域だけを厚さ方向に共振させる厚さ方向局部

48

共振高調波法であり，高調波の画像化により塑性変子炉容器鋼の照射組織変化への適用を検討するため，高エネルギーの電子線で照射された低合金鋼

105（0.16… wt%… Cu）とその非照射材について，照射にΦ3よる高調波振幅の変化を調べた結果，直径が数 nm

振幅が大きくなり，電子線照射の有無による差が生じることを確認した（17）．本研究では，電子線照射量の異なる低合金鋼（0.12… wt%… Cu）の５試料について，ミクロ組織変化と局部共振高調波強度の照射
量依存性を調べ，これらの関係を検討した．

2. 実
 験方法
2.1 供
 試材

Φ4

図１

の Cu を含む溶質原子クラスタが高密度（3.2 × 1023…
m-3）に形成した電子線照射試料において高調波の206形の可視化（16）などに成功している方法である．原表１

試料形状（18）（厚さ 1mm）

各測定用試料の電子線照射量と板厚値

試料名

電子線照射量（dpa）

板厚値（mm）

A-1

0.00010.935

A-2

0.00090.906

A-3

0.00270.910

A-4

0.00900.924

A-5

0.0217

0.928

2.2 硬
 さ測定

供試材には，Cu 含有量が 0.12…wt% の A533B 鋼材

硬さは，
ミツトヨ社製の微小硬さ試験機（HM-221）を用いた．化学組成（wt%）は，Fe-0.25C-1.20Mn-を用い，ビッカース硬さ試験により測定した．試験

0.25Si-0.014P-0.58Ni-0.08Cr-0.54Mo-0.12Cu である．照…

荷重は，0.5…kg とした．ビッカース硬さ計測位置は，

射は 5… MeV 電子で行い，照射温度は 290… ±… 5℃，

図２で示す電子線照射量がほぼ一定の領域内の 24

INSS JOURNAL Vol . 27 2020 NT-5

か所を測定した．

では 30.0…V/nm と 1.65 をそれぞれ用いた．

規格化ビーム強度I

多くの元素において，質量 / 電荷比は元素固有の

照射量が
照射量が
ほぼ一定
ほぼ一定

1.2

値となるが，いくつかの元素では，異なる元素が同
じ質量 / 電荷比を持つ．鉄鋼に含まれる元素の場合，1.0

質量 58 の Fe と Ni が同じ質量 / 電荷比を持つことに0.8

なり，質量 / 電荷比からは個々の原子がどちらの元0.6素であるかを決定することは不可能である．バルク

0.4の平均組成を調べる場合には，質量 / 電荷比が持つ元素の濃度を同位体の存在比を基に配分することで

0.2

0.0

値を求めることができるが，個々の元素の局所的な
0

5

10

15

濃度変化を評価する場合にはこの方法は妥当では20ない．そこで本研究では質量 58 の元素として取り

高調波用測定試料左端からの距離x
（mm）
図２

137

扱った．
（18）

測定試料の高エネルギー電子線照射量分布2.3 ミ
 クロ組織観察

2.4 水 浸局部共振高調波法
入射した正弦波のゆがみを高調波として測定する

溶質原子クラスタの測定にはアトムプローブ

ことによって材料特性の変化などを評価することが（atom… probe… tomography,… APT）を用い，各試料

可能な非線形超音波法の一つである水浸局部共振高の図２で示す電子線照射量がほぼ一定となる領域に調波法を用いた．数サイクルの短いバースト波入射対して実施した．

では困難な，本研究で測定するような薄肉の試料にAPT 測定には，日本原子力研究開発機構の新対して，板厚方向に入射した数十〜数百サイクルの型転換炉原型炉ふげんの管理区域内にある高経年長いバースト波を試料内で共振させることにより，化 分 析 室 の CAMECA 社 製 の LEAP3000XHR を入射正弦波からの微弱な変調が増幅され，材料特性用いた．測定は電圧パルスモードとレーザーパル

変化の検出が期待できる．水中で集束探触子を用いスモードで行った．電圧パルスモードでは，試料ることで，水距離の変化によって試料の板厚内に焦温度を -223℃，パルス比を 0.15 として測定を行っ点を設定し，超音波をビーム径と板厚の領域に集中た．また，レーザーパルスモードでは，試料温度させて共振させ，局部的な材料特性の変化や劣化部を -238℃，レーザー出力を 0.2… nJ，パルス周波数をを検出する．

250… kHz として測定を行った．測定用の針状の試料

水浸局部共振高調波計測装置の構成を図３には，HITACHI 製の集束イオンビーム（focused… ion…

示す．大振幅正弦波バースト波の発生装置には

beam,…FIB）加工装置（NB5000）を用いて作製した．

RITEC 製の RPR-4000，探触子には公称周波数 35…

FIB 加工装置を用いて，２×２× 10…µm の角柱状にMHz，水中焦点距離 20… mm，素子径 6… mm の集束切り出した微小サンプルを，タングステン（W）ニー

探触子，画像化および波形処理・記録には… Insight

ドルの先端に W 蒸着で固定し，リング状にビーム製のデータ採取ソフトウェア InsightScan を用いを走査して円錐状に加工した．なお，加工の進行にた．また，基本波振幅の 1% 程度の微弱な高調波

伴いリングの大きさとイオンビームの強度と加速電成分を抽出するためのアナログハイパスフィルタ

圧を小さくすることで，加工ビームの影響を極力排に は，Insight 製 の 高 調 波 抽 出 用 フ ィ ル タ を 用 い

除しつつ先端径が 0.1…µm の針状に加工した．

た．記録した測定データの測定後の画像化および波APT 測定で収集したデータは，質量／電荷比ごとに元素の種類を決定した．なお，元素の３次元形処理には，… Insight 製のデータ解析ソフトウェア
InsightAnalysis を用いた．

像（原子マップ）の z 方向長さを最適化するため水中に水平に置いた板状の試料に，集束探触子をに，…電圧パルスモードでは電界蒸発場（Evaporation…

用いて縦波を垂直入射し，スキャナで集束探触子をField）33.0…V/nm とアトムマップの伸長係数（Image…

水平方向に走査し，アナログハイパスフィルタによCompression… Factor）1.20，レーザーパルスモード

り抽出した高調波振幅を，スキャナで得た探触子のが定INSS JOURNAL Vol . 27 2020 NT︲5

138

260

コンピュータ5

データ解析ソフト

画像化

画像化

波形処理・記録

波形処理

240

HV0.5

データ採取ソフト

スキャナー制御部

ハイパスフィルタ

スキャナー

バースト波送受信部

超音波探触子

受信増幅器

試料

図３

3

2
1

200
非照射

180
0.00

超音波縦波

バースト波発生装置

220

位置情報に対してマッピングし画像化を行った．…
走査ピッチは 0.1… mm とし，サンプリング周波数は

0.01

0.02

0.03

電子線照射量 (dpa)

水槽

水浸局部共振高調波計測装置の構成

4

図５

照射量に伴う硬さの変化

z

3.2 ミ
 クロ組織観察
図６には，レーザーパルスモードで測定した Cu

1000…MHz とした．
水浸局部共振高調波法測定の試料の配置を図４にの原子マップの例を各試料について示す．A-4 試料

示す．治具に固定した試料の先端が，各試料の図２と A-5 試料で Cu の微細な集積した箇所が観察され，に示す電子線照射量がほぼ一定の領域である．まCu を含む溶質原子クラスタが形成していることがた，左から右に照射量が大きくなるように試料を配分かる．レーザーパルスモードでの測定では，Si 等

置した．

の軽元素の分布にレーザー照射によるイオンの表面移動によるアトムマップへの影響が生じる場合がある．また，Si は Cu を含む低合金鋼に照射で形成す
る Cu リッチ析出物に含まれる元素として知られている．そこで，A-4 試料と A-5 試料については，溶質原子クラスタの大きさおよび組成を評価するために，電圧モードでの APT 測定を実施した．
照射量が
ほぼ一定

A-1 A-2 A-3 A-4 A-5
図４

照射量大

水浸局部共振高調波法測定の試料配置

3. 結
 果

図７には，電圧パルスモードで測定した A-4 試料と A-5 試料の原子マップの例を示す．照射量の低い
A-4 試料では微細な Cu のクラスタが観察されるのに対して，照射量の高い A-5 試料ではより成長した
Cu クラスタが観察される．今回の測定では，Cu ク
ラスタの位置に Mn や Ni，Si が明確に集積したもの

3.1 硬
 さ測定
照射量に伴う硬さの変化を図５に示す．エラー
バーは測定値の標準偏差である．硬さは照射量の増加とともに大きくなり，最大照射量である A-5 試料の硬さは，照射を受けていない試料と比べて 35 増
加した．

10nm

A-1
A-1
図６

A-2
A-2

A-3
A-3

A-4
A-4

A-5
A-5

Cu の原子マップの比較
（測定条件：レーザーパルスモード）

INSS JOURNAL Vol . 27 2020 NT︲5

Cu
Cu

Mn
Mn

Ni
Ni

Si

139

強制振動
強制振動
強制振動

自由振動
自由振動
自由振動

100
100100
8080

A-4
A-4

振幅（%）

6060

80
60
40

振幅（%）
振幅（%）

4040202020 00 0-20-20-20-40-40-40-60
-80

A-5
A-5

-60
-60

-100

-80
-80

10nm

図７

-100
-100
00

 -4およびA-5試料の原子マップの例
A（測定条件：電圧パルスモード）

図８も観察されるが，Cu のみが集積したものも多く観

0

2

4

6

8

時間（μs）
44
66

22

10

88

12

1010

1212

 ナログハイパスフィルタを使用しない測定波形
ア
時間（μs）
時間（μs）の例（測定条件：入射周波数 19.27 MHz，60 サイ
クル，送信電圧 29V．試料：A-5）

察された．そこで，Cu のみを溶質原子クラスタのさせ，強制振動波形の一部の落ち込みや増減などがコア元素として再帰的探索アルゴリズムに基づくクない一定となる波形によって，定常共振状態にあるラスタ解析（19） によりクラスタを抽出した．なお，と判断し，その時の入射周波数を実測周波数とした．

コア原子の抽出に用いるしきい距離には 0.7… nm を

なお，以下の結果は共振状態で発生した自由振動を用い，コア原子が５個以上のものだけをクラスタと評価の対象とした．

して取り扱った．表２に溶質原子クラスタの平均直図９に，各試料の板厚と実測の共振周波数の関係

径，数密度，体積率および平均組成をまとめて示す．

を示す．5 種類の板厚に相当する共振周波数が選定

照射量の増加に伴いクラスタは成長するとともに，できた．

数密度および体積率は大きくなる．また，クラスタ

0.94の Cu 濃度も大きくなり，Cu の集積が進んでいることもわかる．

15

板厚値(mm)

0.93

3.3 水
 浸局部共振高調波法（1）共振周波数と板厚の関係
板厚の異なる各試料に対して異なる入射周波数を

4

0.92

3

0.91

2

用いて測定するには，基準を設定し，規格化する必

0.90

要があると考え，以下に述べる波形の特徴に基づ

19.0

19.4

19.6

19.8

20.0

実測共振周波数(MHz)き入射周波数を確定した．図８には，入射周波数
19.27… MHz，送信電圧 29… V… ，60 サイクルのバース

19.2

図９

各試料の板厚値と実測共振周波数の関係

ト波を入射し，アナログハイパスフィルタを使用しない A-5 試料の波形の例を示す．0.6… µs から 3.6… µs（2）高調波測定画像と波形の例

がバースト波入射中の振動（以下，強制振動）であ

各試料の共振周波数を表３に示す．各試料に対り，3.6…µs 以降がバースト波の入射終了後の振動（以する実測共振周波数，送信電圧 150… V… ，60 サイク

下，自由振動）である．水距離と入射周波数を変化

ルのバースト波入射，遮断周波数 30… MHz アナロ

表２
試料

APT で観察された溶質原子クラスタ

平均直径（nm） 数密度（× 1023/m3）

体積率

平均組成（at%）
Fe

Cu

Mn

Ni

Si

A-4

2.1

1.0

0.0005

73.9

6.5

4.8

9.2

5.3

A-5

2.6

2.3

0.0021

73.6

7.1

6.0

8.1

4.2

INSS JOURNAL Vol . 27 2020 NT︲5

140

表３

積分量を算出した．アナログハイパスフィルタを使各試料の実測共振周波数

試料名

実測共振周波数（MHz）

用しない測定において強制振動振幅の大きさを一定

A-1

19.17

に調整していることから，高調波の強制振動の振幅

A-2

19.80

も一定であると考え，高調波の強制振動の時間積分

A-3

19.78

A-4

19.50

量を基準として，規格化した．評価対象は，強制振

A-5

19.29

動終了時から測定終了までの時間 3.6… µs 〜 12… µs の自由振動の時間積分量とした．評価では，試料先端から約 1…mm，側面から約 1.5…mm 離れた内部の 400

グハイパスフィルタ使用による高調波測定画像を点についての高調波自由振動の時間積分量を積算し図 10（a）に示す．高調波測定に際し，最初アナログ

た．図 11 に，規格化した高調波自由振動の時間積

ハイパスフィルタを使用しない測定を行い，強制振分量と照射量の関係を示す．照射に伴う増加傾向が動振幅の大きさがデジタルオシロスコープの垂直軸確認された．

の 80% となるようにゲインを調整し規格化した後高調波自由振動の時間積分量に，遮断周波数 30… MHz アナログハイパスフィルタを使用した測定を行った．照射量の増加に伴う高調波振幅の増大が認められる．

3.4 高
 調波振幅の定量評価
図 10（a）において可視化した高調波振幅を解析対象とし，定量評価を行った．波形の例を図 10（b）に示す．高調波の強度として，振幅値の絶対値の時間

654（×107）

5

1 3
4
2

3

2
1
0

0

0.01

0.02

0.03

照射量(dpa)

図 11

 格化した高調波自由振動の時間積分量と照射量
規
の関係

4. 考
 察
照射量が
ほぼ一定

A-1

A-2
A-2

A-3
A-3

A-4
A-4

A-5
A-5

（a）高調波測定画像(a)高調波測定画像（時間 5.5 ～ 6µs の自由振動の振幅）

厚さ方向局部共振高調波法では，板厚や試料表面の凹凸によっても，水平面内に振幅の変動が現れる．また，板厚が 1% 変化すると共振周波数も約 1%変化することになる．図 12 に，アナログハイパス
フィルタを使用しない場合の入射周波数 19.27… MHz

振幅（％）

振幅（％）

（時間5.5～6μsの自由振動の振幅）
100 100
80 80 強制振動
自由振動
強制振動
自由振動
60 60
40 40
20 20
0
0
-20 -20-40 -40-60 -60-80 -80-100 -100
0
0 2
2 4
4 6
6 8
8 10

時間（µs）
時間（µs）

10 12

(b)
高調波波形
（b）
高調波波形
（(a)のA-5試料の赤線の交点における波形）（（a）の A-5 試料の赤線の交点における波形）
図 10

4.1 測
 定の改良各試料の実測共振周波数による高調波測定

照射量が
照射量が
ほぼ一定
ほぼ一定

12

A-1
A-1
図 12

A-2
A-2

A-3

A-4

A-5

 ナログハイパスフィルタを使用しない場合の入ア
射周波数 19.27MHz による測定画像

INSS JOURNAL Vol . 27 2020 NT︲5

による測定画像の例を示す．それぞれの試料の板厚6高調波自由振動の時間積分量値の違いを考慮して決定した共振周波数で測定した
図 10（a）に示した高調波測定画像とは異なり，板厚の違いによる共振条件のずれの影響を受けた強度分（17）布となる．前報

では，試料の板厚値が同じであったためその影響は確認されなかったが，複数の試料を比較する場合には，試料の板厚の違いによる共振条件を調整することが重要であることが分かった．
また，高調波の測定においても，まずアナログハ
イパスフィルタを使用しない測定を行い，デジタル
オシロスコープの垂直軸を統一し，垂直軸に対する強制振動の振幅が同じ大きさとなるようにゲイン値を調整し規格化した後に，入射した周波数成分を持
つ波を遮断するため遮断周波数 30… MHz アナログハ
イパスフィルタを使用した測定を行うことで，直接

5
4
3

141

（×107）

3

1

5

4

2

2

1
0
0.000

0.001

0.002

0.003

クラスタの体積率

図 13

 格化した高調波自由振動の時間積分量と溶質原規
子クラスタの体積率との関係

5. ま
 とめ

比較できる高調波波形が得られることが分かった．

原子炉容器の照射脆化評価に対する非線形超音波

この強制振動の振幅の規格化は，高調波の自由振動法の適用性の検討を目的に，電子線照射量の異なる

振幅の変化を定量的に比較することを可能にするも５試料の低合金鋼についてミクロ組織変化と局部共のである．

振高調波強度の照射量依存性を調べた．自由振動中

4.2 ミ
 クロ組織変化と高調波強度
原子炉容器鋼の照射脆化は中性子照射による溶質
原子クラスタの形成量と相関することが知られている．そこで，溶質原子クラスタの形成量と高調波波形の関係を検討した．図 13 には，規格化した高調波自由振動の時間積分量と溶質原子クラスタの体積率との関係を示した．溶質原子クラスタの形成量の増加に伴い高調波強度が増加する傾向にあることがわかる．図 11 には，規格化した高調波自由振動の時間積分量と照射量の関係を示したが，照射量が0.01… dpa までは増加傾向が必ずしも明確ではなかっ
たが，溶質原子クラスタの形成量で整理することでより良い相関が確認された．また，同様に電子線で0.022… dpa 照射され，直径が数 nm の Cu を含む溶質
原子クラスタが高密度（3.2 × 1023… m-3）に形成した低合金鋼（0.16… wt%… Cu）試料においても，高調波の振幅が大きくなることを確認している（17）．これ
らの結果は，高調波の発生が溶質原子クラスタの形
成によることを示唆する．今後，測定例を拡充するとともに，溶質原子クラスタの形成と三次弾性定数の変化との相関などから，溶質原子クラスタによる高調波の発生機構を検討する必要がある．

の高調波の時間積分量が照射量に伴い増加した．溶質原子クラスタの形成量と高調波強度によい相関が認められた．この結果は，高調波の発生が溶質原子クラスタの形成によることを示唆する．

INSS JOURNAL Vol . 27 2020 NT-5

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