INSS JOURNAL Vol . 24 2017 NT 5109

原子炉容器鋼の照射脆化に対する個別元素の影響
Inﬂuence of Solute Elements on Radiation Embrittlement of Reactor Vessel Steels
藤井克彦（Katsuhiko Fujii）＊1

福谷耕司（Koji Fukuya）＊1

要約
溶質原子クラスタ，特に Cu を含まない Mn-Ni-Si クラスタ等の形成機構や，転位ルー
プのクラスタ形成核としての役割，クラスタを構成する個別元素への影響を明らかにするため，
Cu，Mn，Ni，Si を変化させた原子炉容器鋼モデル合金 10 種に 290℃で Fe イオンを照射した後，硬さを測定して照射硬化挙動を調べるとともに，アトムプローブ分析で硬化因子を調べた．すべての試料に溶質原子クラスタの形成が確認されたが，Mn を含まない合金ではクラスタの数密度が低かった．Fe-1.5Mn-xNi 合金系では，Ni 濃度が高くなるほどループ状の Mn/Ni の集積が顕著になり，Mn 単独の集積は減少する傾向があった．これは Ni の添加が転位ループの形成を促進し，その転位ループに Mn が集積することで，Mn の単独の集積・クラスタ化が抑制されたと考えられる．Fe-1.5Mn-xSi 合金系では，Si 濃度の増加に伴い Mn クラスタが認められなくなるとともに，ループ状の Si の集積が顕著になる傾向が認められた．Fe-1.5Mn-xNi 合金では Ni と Mn が共に転位
ループに集積することが見られたが，Fe-1.5Mn-xSi 合金では Si のみが転位ループに集積した．Siが共存すると，Si と転位ループ等の点欠陥シンクとの反応が先行することで Mn の集積は抑制され硬化が小さくなる機構が考えられる．
キーワード

照射脆化，原子炉容器，アトムプローブ，溶質原子クラスタ

Abstract
To investigate the inﬂuence of the elements of Mn, Ni, Si, and Cu, which mainly
constitute a solute cluster, ion-irradiation experiment was carried out. Ten kinds of alloys weremade by removing Mn, Ni and Si from and adding Cu to base alloy（Fe-1.5Mn-0.5Ni-0.25Si-0.05Cu）
and changing Ni and Si concentrations in Fe-1.5Mn-xNi and Fe-1.5Mn-xSi alloys. Specimens
irradiated by iron ions at 290°
C were examined by hardness measurement and atom probe
tomography observation. Solute clusters were observed in all specimens. The number density ofclusters in no Mn alloy was smaller than those in the other alloys. Loop-shaped Mn/Ni clusters
increased and spherical Mn clusters decreased with increasing Ni concentration in Fe-1.5Mn-xNi
alloys. Depression of Mn clustering would be occurred by accumulation of Mn to the dislocation
loops promoted by Ni addition. Spherical Mn clusters decreased and loop-shaped Si clusters
increased with increasing Si concentration in Fe-1.5Mn-xSi alloys. Though Ni and Mn clustering
to dislocation loops were observed in Fe-1.5Mn-xNi alloys, only Si clustering to dislocation loops
was observed in Fe-1.5Mn-xSi alloys. The mechanism of suppression of Mn clustering by ﬁrst
reaction between Si and point-defect sinks such as dislocation loop was indicated.
Keywords

radiation embrittlement, reactor vessel, atom probe tomography, solute atom cluster

測式の開発が進められ（5）〜（8），国内では 2007 年に日

1. はじめに

本電気協会の電気技術規格 JEAC4201「原子炉構造
軽水型発電炉の原子炉容器鋼の照射脆化は重要な材の監視試験方法」が改訂された（9）．原子炉容器に

高経年化事象の一つである．このため，非常に多く使用されている A533B 鋼等の低合金鋼では，ナノの研究が行われ，延性−脆性遷移温度の上昇や上部メートル（nm）
・スケールの極めて微細な溶質原子

棚エネルギーの低下に関するデータの蓄積とこれクラスタの形成やマトリックス損傷と呼ばれる照射を用いた現象論的な脆化予測式の改良が行われて欠陥集合体の形成が照射脆化因子であり，照射脆化

（1）〜
（4）

．また，脆化因子の実体が次第に明らか機構の解明には材料組成や照射条件が異なる場合のになるにつれて，物理的な脆化機構に立脚した予照射ミクロ組織変化を把握して，それらの硬化へのきた＊ 1 （株）原子力安全システム研究所

技術システム研究所

INSS JOURNAL Vol . 24 2017 NT 5110

寄与度を明らかにすることが重要である．最近の研2. 実験方法

究から，溶質原子クラスタとして銅（Cu）
，マンガ
ン（Mn）
，ニッケル（Ni），シリコン（Si）が集積

2.1 供試材

したクラスタが形成されること，マトリックス損傷として格子間原子型の転位ループが形成されること

低 Cu 濃度の実用低合金鋼の化学組成を模した

（10）
〜
（13）

．また，溶質原子クラFe-1.5Mn-0.5Ni-0.25Si-0.05Cu 合金をベースにした 10

スタの組成が材料の組成に依存すること，形成し種の合金を用いた．合金は真空溶解および熱間鍛造

たクラスタの体積率によって硬化量を比較的よくにより作製した．表１に材料条件をまとめて示す．

が明らかになっている

整理でき，脆化の主要因は溶質原子クラスタの形
表１,．
成であると考えられることが報告されている（12）（13）

合金一覧

しかし，溶質原子クラスタ，特に Cu を含まない

ID

Mn-Ni-Si クラスタ等の形成機構や，転位ループのク

A 1

Fe-1.5Mn-0.5Ni-0.25Si

A 2

Fe-1.5Mn-0.5Ni-0.25Si-0.05Cu

A 3

Fe-1.5Mn-0.25Si

A 4

Fe-0.5Ni-0.25Si

A 5

Fe-1.5Mn-0.5Ni

A 6

Fe-1.5Mn

A 7

Fe-1.5Mn-1.0Ni

ラスタ形成核としての役割，クラスタを構成する個
別元素のこれらへの影響についてはよく分かっていない．
脆 化 予 測 の 高 度 化 の 動 向 に つ い て は， 九 州 電力株式会社玄海発電所１号機等，加圧水型原子炉（pressurized water reactor, PWR） で 最 近 得

合金組成（wt%）

A 8

Fe-1.5Mn-2.0Niられた長時間の監視試験データにおいて，規格A 9

Fe-1.5Mn-0.5Si

JEAC4201-2007 に基づく予測を上回る傾向にある

A10

Fe-1.5Mn-1.0Si

場合があった．このため，最新の監視試験片の測定
結果と加速照射による高照射量データを加えるとと試験片形状は，長さ 4 mm，幅 2 mm，厚さ 0.4

もに，高照射量のデータに重み付けし，高照射量領mm の板状である．イオン照射する面は，エメリー
紙 #1200 まで湿式研磨した後，粒径 3 μm のダイヤ域の予測精度を上げた係数の設定による予測式の見直しが進められ，「2013 年追補版」として改訂され
（14）

ている

．さらに，2013 年以降にも高照射量の監視試験データが蓄積されており，これを反映した

モンドでバフ研磨し，さらに，コロイダルシリカ
0.02 μm でダイヤモンド研磨による変質層を取り除いた．

JEAC4201 の改訂も検討され始めている．次回改訂

イオン照射は京都大学イオン照射設備 DuET ででも機構論に基づく精緻な予測が取り入れられると実施した．照射には，6.4 MeV の Fe3+ イオンを用い考えられ，高照射量までの脆化機構を確認してゆく

た．照射温度は 290℃であり，深さ 600 nm での照ことが肝要である．このためにも，溶質原子クラス

射量と損傷速度は 1 dpa / 1.0 × 10‑4 dpa/s，2 dpa

タを構成する Cu，Mn，Ni，Si の個別元素の脆化に/ 1.3 × 10 ‑4 dpa/s，3 dpa / 2.0 × 10 ‑4 dpa/s，5

対する影響を確認することが必要である．

dpa / 3.3 × 10‑4 dpa/s の４条件である．なお，照そこで本研究では，溶質原子クラスタを構成す

射量はイオン注入解析用ソフトウェア SRIM2006 をる Cu，Mn，Ni，Si の個別元素のミクロ組織変化と用い（15），純鉄と仮定してはじき出しエネルギーを
Ed = 40 eV として計算した．

硬化に対する影響を調べるために，原子炉容器鋼モ
デル合金 10 種をイオン照射した後，硬さを測定して照射硬化挙動を調べるとともに，アトムプローブ

2.2 硬さ測定（atom probe tomography, APT）分析で硬化因子を調べた．

硬さは，超微小押し込み硬さ試験機（ELIONIX
ENT-2100）を用い，ナノインデンテーションにより押込み深さ 300 nm で測定した．6.4 MeV Fe イオ
ン照射では，ピーク損傷深さは約 1500 nm であり，最大深さは約 2000 nm である．照射材では超微小硬さ測定の押込み深さの４倍程度の深さ領域が塑性INSS JOURNAL Vol . 24 2017 NT 5111

変形し，この領域の硬さの平均値が測定される（15）．

を行った．なお，３次元像形成処理においては，ア

今回の測定では押込み深さを 300 nm とすることでトムマップの z 方向長さを最適化するために，電圧損傷領域のみの硬さを得た．

パルスモードでは Evaporation Field = 33.0 V/nmと Image Compression Factor = 1.2 を用いた．

2.3 アトムプローブ測定

APT では元素を決定する際に，イオンの質量／
電荷比を用いる．多くの元素において，質量／電荷

APT 測 定 に は， 日 本 原 子 力 研 究 開 発 機 構 の比は元素固有の値となるが，いくつかの元素では，

原子炉廃止措置研究センターの管理区域内にあ異なる元素が同じ質量／電荷比を持つ．鉄鋼に含まる 高 経 年 分 析 室 に 導 入 さ れ た CAMECA 社 製 のれる元素の場合，質量数 58 の Fe と Ni が同じ質量／

LEAP3000XHR を用いた．測定は電圧パルスモー電荷比を持つことになり，データからは個々の原子ドで行い，試料温度は ‑223℃，
パルス比は0.2とした．

がどちらの元素であるかを決定することは不可能で

測 定 用 の 針 状 の 試 料 は， 集 束 イ オ ン ビ ー ム

ある．そこで本研究では質量数 58 の元素として取（focused ion beam, FIB）加工装置（HITACHI 製り扱った．

NB5000）を用いて作製した．のマイクロサンプリ
ング機構を用いて微小サンプル（2 × 2 × 10 μm）

3. 結果

を切り出した後，タングステン（W）ニードルの先端に固定し，リング状にビームを走査して試験片を3.1 硬さ測定

削り円錐状に加工した．なお，加工の進行に伴いリングの大きさとイオンビームの強度と加速電圧を小各合金に対して測定された損傷量に対する超微小

さくすることで，加工ビームの影響を極力排除しつつ先端径 0.1 μm の針状に加工した．加工した APT

硬さの変化を図２に示す．誤差は測定値の標準偏差用試料の例を図１に示した．

の範囲にあり，Mn を含まない Fe-0.5Ni-0.25Si 合金で示した．各合金の未照射材の硬さは 2.2 〜 3.3 GPa

APT 測定で収集したデータは，質量／電荷比ごで幾分硬い傾向が見られ，Fe-1.5Mn-xNi 合金系おとに元素の種類を決定し，Fe，Cu，Ni，Fe/Ni-58，

よび Fe-1.5Mn-xSi 合金系で Ni と Si の添加量の増加

Mn，Si などの３次元像形成処理（測定したデータに伴い硬さが増加する固溶硬化の傾向が見られたからアトムマップを再構成するコンピュータ処理）

が合金間の差は小さい．硬さは照射量の増加に伴い増加し，おおむね 1 dpa 以上で飽和する傾向を示した．硬さの増加量は合金により異なり，Mn を添加しない Fe-0.5Ni-0.25Si 合金で小さく 5 dpa まで大試料

きな硬さの増加は見られない．これに対して，Niもしくは Si のみを添加した Fe-1.5Mn-xSi 合金系とFe-1.5Mn-xNi 合金系では 1 dpa までに硬さが大き

W ニードル

く増加し，その後飽和傾向を示した．また，Ni とSi の複合添加合金の Fe-1.5Mn-0.5Ni-0.25Si 合金は 2（1）試料および W ニードルdpa まで大きな硬さの増加は認められず，Fe-0.5Ni0.25Si 合金と同様な照射硬化挙動を示すが，3 dpa
までに硬さが大きく増加した．また，飽和傾向が認められる損傷領域での硬さの変化を比較すると，硬さが大きく増加した後には類似の照射量依存性（傾き）を示した．なお，Fe-1.5Mn-0.5Ni-0.25Si 合金とFe-1.5Mn-0.5Ni-0.25Si-0.05Cu 合金はほぼ同じ照射量依存性であり，0.05wt% の Cu の添加は今回の照射
条件では硬化にほとんど影響していないことが分（2）試料の先端部
図１

APT 用試料の例

かった．

INSS JOURNAL Vol . 24 2017 NT 5

112（1）2 dpa 照射材

図２

10nm

損傷量に対する硬さの変化

3.2 アトムプローブ測定
図３には，測定された原子マップの一例として，
Fe-1.5Mn-0.5Ni-0.25Si-0.05Cu 合金の 2 dpa 照射材と5 dpa 照射材の例を示した．球状の Mn/Ni/Si クラ
スタと球状の Mn クラスタ，針状の Mn クラスタ，
円盤状の Mn/Ni/Si クラスタ，ループ状の Ni/Si ク
ラスタが認められた．表２に，溶質原子のクラスタ
リングについてまとめた結果を示した．認められた（2）5 dpa 照射材

クラスタについて，その直径を示した．すべての試料に溶質原子クラスタの形成を示唆する溶質原子の集積が確認された．球状のクラスタに加えて，針

図３Fe-1.5Mn-0.5Ni-0.25Si-0.05Cu 合金の原子マップの例

10nm

1.5

1.5

1.5

−

1.5

1.5

1.5

1.5

1.5

1.5

A2

A3

A4

A5

A6

A7

A8

A9

A10

Mn

A1

合金

−

−

2.0

1.0

−

0.5

0.5

−

0.5

0.5

Ni

1.0

0.5

−

−

−

−

0.25

0.25

0.25

0.25

Si

組成 (wt%)

−

−

−

−

−

−

−

−

0.05

−

Cu

3-8

5

4-6

4-6

5

2
4

4

2-4

5

1

2-4

2-4

3-5

3-5

2

1

5

4

1
4-6

4-6

5

2

4-6

2

1

4-8

4-6

4-6

4-6

2-6

2-6

2-4

4-6

4-6

4-6

2-4

2-4

Mn

5

4

Si

3-6

4-6

4-10

Ni

2
4-6

4-6

5

4-6
4-6

1

球状
MnNi MnSi

2

1

4-8

4-8

4-5

4-5

3

2

5

2

1

4-6

5

4-6

2
4-6

3-10

5

3

5-7

5-7

3

2

NiSi

10-20

MnNi

8-16

8-15

8-15

6-8

6-8

10

8-12

6-12

6-14

3-6

6-10

6-10

6-20

10-15

Mn

針状

6-10

8-12

6-8

8

MnNiSi

15

NiSi

円盤状

20

MnNiSi

10-15

NiSi

溶質原子のクラスタリングのまとめ（観察されたクラスタについてその直径 (nm) を示した）

照射量(dpa) MnNiSi

表2
ループ状

10-30

10-20

8-15

10-20

10-20

14-20

20

20

MnNi MnSi

10-20

10-15

15

10-20

10-20

Si

10

10

Mn

あり

あり

あり

Si

揺らぎ

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113

INSS JOURNAL Vol . 24 2017 NT 5114

状の Mn や Mn/Ni のクラスタの形成が認められた．

Mn の照射硬化に対する影響は，鉄２元系モデル

さらに，ループ状に Ni や Si が集積した場所に Mn/

合金によって調べられており，Kimura ら（17） は純

Ni 等のクラスタが観察される場合もあり，転位ルーFe や Fe-Mn，Fe-Cu 合金等を材料試験炉（JMTR）

プの周囲にクラスタが形成していることも示唆されで照射して硬化の照射量依存性を調べ，Fe-Mn 合た．

金では高照射量（4.6 × 1023 n/m2 以上）で照射硬図３に示した例は，硬さが大きな増加を示す照射化が顕著になり，Fe-Cu 合金と同等な照射硬化を量にしきい値がある照射硬化挙動のパターンの場合生じることを報告している．また，この原因としであり，しきい照射量前後の原子マップである．2て，Fe-Cu 合 金 で の Cu ク ラ ス タ の 形 成 と は 異 な

dpa 照射材において，ループ状に Ni や Si が集積しり，Fe-Mn 合金では Mn クラスタが形成するのではたものが観察され，転位ループ形成による硬化が生なく，Mn は格子間原子型の転位ループの形成を促じていることが示唆される．また，針状の Mn 析出

進して転位ループ密度を増加させることによって物や微細な Ni/Si クラスタ，Mn/Si クラスタ，Mn/

硬化を生じさせると TEM 観察に基づき結論していNi/Si クラスタの形成も認められる．一方，5 dpa

る．さらに最近，Cu を含まない材料では Cu リッチ

照射材では，Mn/Ni/Si クラスタに加えて高密度クラスタとは別の硬化メカニズムが生じることが，の Mn クラスタが観察された．Mn を含まない合金

モデル合金をベルギーの試験炉 BR2 で照射した試では硬さに大きな増加は認められないことからも，料の陽電子消滅分析結果に基づき，Lambrecht と

Mn クラスタ形成が硬さの大きな増加の要因と推察

Almazouzi により指摘され，周囲に Mn 原子を配しされた．

た SIA（self-interstitial atom：自己格子間原子）ルー
プの形成が提案されている（18）．また，最近のシミュ

4. 考察

レーション研究により，Mn と転位ループの相互作
用が調べられ，転位ループに Mn が直接析出すると

4.1

転位ループの強度が大きく増加することが報告され

Mn の影響ている（19）．一方，土肥らにより Fe-1.4%Mn 合金を照射硬化に対する合金元素の影響として，大きく

1 dpa までイオン照射した照射材の APT 分析が報

３種のパターンが認められた．１つ目は Fe-1.5Mn-

告され，直径約 2 nm の極めて微細な Mn クラスタ

xNi 合金系や Fe-1.5Mn-xSi 合金系のように照射初期が 1 × 1024 m‑3 以上の非常に高密度に形成されていに大きく硬化して照射量の増加に伴い一定の増加をたことが報告されている（20）．また，本研究では Fe-示すパターン，２つ目は Fe-1.5Mn-0.5Ni-0.25Si 合金

1.5Mn 合金で直径 5 nm 程度の Mn クラスタが高密

や Fe-1.5Mn-0.5Ni-0.25Si-0.05Cu 合金のように硬さが度に形成していることが観察され，1 dpa ではルー大きな増加を示す照射量にしきい値があるパター

プ状の Mn の集積が認められ，2 dpa と 5 dpa では

ン，３つ目は Fe-0.5Ni-0.25Si 合金のように硬さが大

ループ状の Mn の集積は認められず，針状の Mn ク

きな増加を示さず一定の増加を示すパターンであラスタが球状のクラスタに加えて認められた．これる．このように，Mn を含まない合金の照射硬化挙らの結果から，Fe-Mn 合金の照射硬化は転位ルー

動は Mn を含む合金系とはかなり異なる挙動を示す

プの形成のみによるのではなく，Mn クラスタがことが分かった．同様な Mn の効果はより低い照射形成することも寄与していると考えられる．また，量でも知られており，Mn を添加しない Fe-Ni-Si 合

1 dpa で観察されたループ状の Mn の集積は，転位

金は照射量の増加に伴う硬さの増加が小さく，Mn

ループに Mn が直接析出することが起こっている可を含む合金や実用鋼の照射量依存性とは異なる傾能性を示唆する．

（16）．これは，固溶元素としての Mn

Mn を含む４元系の Fe-1.5Mn-0.5Ni-0.25Si 合金と，の効果を示しており，Mn の照射硬化の促進効果をこれから Mn のみを除いた３元系の Fe-0.5Ni-0.25Si

示唆すると考えられる．また，Mn を含まない合金

合金の APT 観察結果を比較すると，硬さの増加量での挙動が実用鋼と異なることは，Mn 以外の固溶が ほ ぼ 同 じ 照 射 量 2 dpa で は， 直 径 が 5~7 nm の元素の影響を研究する場合，少なくとも Fe-Mn-X

Ni/Si もしくは Ni/Si/Mn クラスタが主要な組織で（X=Ni, Si, Cu 等）の３元系以上でその効果を検討

あり，類似な組織変化が生じていることが確認さする必要があることを示唆する．

れた．硬さに違いが生じた照射量 3 dpa と 5 dpa で向が認められる

INSS JOURNAL Vol . 24 2017 NT 5

115

は，Fe-0.5Ni-0.25Si 合金は直径が 5~7 nm の Ni/Si ク
ラスタが主要な組織であり低照射量と同じ組織であるのに対して，Fe-1.5Mn-0.5Ni-0.25Si 合金は Ni/Si/
Mn クラスタ以外にも Mn クラスタや Ni/Si クラス
タ，針状の Mn クラスタ，ループ状の Ni/Si/Mn の集積が生じ，硬化に寄与する新たな組織変化が生じていることが確認された．Mn が存在することで球状や針状の Mn クラスタが形成し，硬化を増大させることが APT 観察により初めて確認された．また，
直径が 20 nm 程度のループ状の Ni/Si/Mn の集積が認められたことは，Lambrecht と Almazouzi（18） により指摘された，周囲に Mn 原子を配した SIA（self-

図４

照射に伴う硬さの変化の Ni 濃度依存性

図５

照射に伴う硬さの変化の Si 濃度依存性

interstitial atom：自己格子間原子）ループの形成と関係すると考えられる．なお，Fe-1.5Mn-0.5Ni0.25Si 合金に Cu を 0.05 wt% 加えた Fe-1.5Mn-0.5Ni0.25Si-0.05Cu 合金は Fe-1.5Mn-0.5Ni-0.25Si 合金と類似の組織変化が原子マップで観察された．この結果
は，Fe-1.5Mn-X 合金における添加元素 X の影響が，
Cu クラスタの形成が認められない程度 Cu を含む合金系での添加元素影響と大きく違わないことを示唆する．
また，実用鋼の組成に近い４元系の Fe-1.5Mn0.5Ni-0.25Si 合 金 お よ び ５ 元 系 の Fe-1.5Mn-0.5Ni0.25Si-0.05Cu 合金で，他の Mn を含む３元系の Fe1.5Mn-xNi 合金と Fe-1.5Mn-xSi 合金より硬さの増加
が高照射量側にシフトした原因については，Ni とSi の複合効果で Mn のクラスリングが抑制されたた

金のアトムマップの比較を示した．Ni 濃度が高くめと考えられる．

なるほどループ状の Mn/Ni の集積が顕著になり，Mn 単独の集積は減少する傾向がある．これは Ni の

4.2 Ni と Si の影響

添加が転位ループの形成を促進し，その転位ルー
プ に Mn が 集 積 す る こ と で，Mn の 単 独 の 集 積・照射に伴う硬さの変化に対する Ni と Si の影響を

クラスタ化が抑制されたと考えられる．従来の研究まとめた．図４には，照射に伴う硬さの変化の Ni

で Ni 濃度が高い材料で大きな脆化を示す傾向があ

濃度依存性を示した．Ni 濃度依存性については，ることが知られているが，その原因として Ni が転

1dpa 照射では明確な依存性は認められないが，照位ループの形成を促進するとともに，転位ループへ射量が増加すると 1 wt% まで Ni を添加した場合はの Ni と Mn の偏析が転位ループの強度を増加させ，顕著な依存性は認められないが，2 wt% まで Ni を

これらの重畳により材料を脆化させる機構が考えら

添加すると硬さの増加量が小さくなる傾向が認めれる．

られた．図５には，照射に伴う硬さの変化の Si 濃

図７には，Fe-1.5Mn-xSi 合金のアトムマップの度依存性を示した．Si 濃度依存性については，Fe-比較を示した．Si 濃度の増加に伴い Mn クラスタが1.5Mn 合金に 1 wt% まで Si を添加した場合，添加量

観察されなくなり，ループ状の Si の集積が顕著にの増加に伴い硬さの増加量が小さくなる傾向が認めなる傾向が認められる．Fe-1.5Mn-xNi 合金では Niられた．

と Mn が共に転位ループに集積することが見られた

次に，溶質原子のクラスタリングに対する Ni とが，Fe-1.5Mn-xSi 合金では Si のみが転位ループに

Si の影響をまとめた．図６には，Fe-1.5Mn-xNi 合集積した．Ni と Si はともに Fe に対してアンダーサ

116

INSS JOURNAL Vol . 24 2017 NT 5

10nm

図６

Fe-1.5Mn-xNi 合金の原子マップの比較

イズの元素であり，転位ループ等のシンクへの集積

制したことは，硬さの増加量の減少傾向と一致しては類似した傾向が認められたが，Mn の集積への影

おり，クラスタの形成が硬化に対して主要な因子で響は大きく異なることが明らかになった．この違いあることを示唆する．Si が共存すると，Si と転位ルーの原因は明らかではないが，転位ループに Ni もしプ等の点欠陥シンクとの反応が先行することで Mn

くは Si が偏析した場合で単純に転位ループ回りのの集積は抑制され硬化が小さくなる機構が考えられひずみ場が緩和されるだけではなく，電気的な結合

る．Si の添加がクラスタ形成を抑制する機構が明ら性が変化して Mn などの他の元素の偏析に影響するかになれば，耐照射脆化材を開発するヒントになることが考えられる．
この仮説の検証には，
数値シミュと考えられ，
これについても今後の研究課題である．

レーションを活用する必要があり，今後の研究課題

今後，アトムプローブ観察や TEM 観察による更なである．また，Si の添加が Mn クラスタの形成を抑るミクロ組織変化の把握が必要である．

INSS JOURNAL Vol . 24 2017 NT 5

117

10nm

図７

Fe-1.5Mn-xSi 合金の原子マップの比較

5. まとめデル合金 10 種をイオン照射した後，硬さを測定して照射硬化挙動を調べるとともに，アトムプローブ

溶質原子クラスタ，特に Cu を含まない Mn-Ni-Si

分析で硬化因子を調べた．

クラスタ等の形成機構や，転位ループのクラスタ形

アトムプローブ観察の結果，すべての試料に溶成核としての役割，クラスタを構成する個別元素の質原子クラスタの形成が確認されたが，Mn を含ま

これらへの影響を明らかにするため，溶質原子クラない合金ではクラスタの数密度が低かった．また，スタを構成する Cu，Mn，Ni，Si の個別元素のミク

Mn を含む合金では球状のクラスタに加えて，棒状

ロ組織変化と硬化に対する影響を，原子炉容器鋼モの Mn や Mn/Ni のクラスタの形成が認められた．

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Fe-1.5Mn-xNi 合金系では，Ni 濃度が高くなるほ（8） 曽根田直樹 , 土肥謙次 , 野本明義 , 西田憲二 ,どループ状の Mn/Ni の集積が顕著になり，Mn 単独

石野栞 , “ 軽水炉圧力容器鋼材の照射脆化予測の集積は減少する傾向があった．これは Ni の添加法の式化に関する研究 −照射脆化予測法の開が転位ループの形成を促進し，その転位ループに．
発− ,“” 電力中央研究所報告 Q06019（2007）

Mn が集積することで，Mn の単独の集積・クラス（9） （社）日本電気協会 ,「原子炉構造材の監視試

タ化が抑制されたと考えられる．
Fe-1.5Mn-xSi 合金系では，Si 濃度の増加に伴い

験方法 JEAC4201-2007」, 電気技術規程，原子力編，2007.

状の Si の集積が顕著になる傾向が認められた．Fe-（10） C. English, J. Hyde, “Recent progress in theunderstanding of RPV embrittlement,” Proc.

1.5Mn-xNi 合金では Ni と Mn が共に転位ループに集Int. Symp. on Research for Aging Management of

積することが見られたが，Fe-1.5Mn-xSi 合金では Si

Light Water Reactors, INSS, p.307（2008）．

のみが転位ループに集積した．Si が共存すると，Si（11） M. Hasegawa, Y. Nagai, T. Toyama, Y.

と転位ループ等の点欠陥シンクとの反応が先行する

Nishiyama, M. Suzuki, A. Almazouzi, E. van

ことで Mn の集積は抑制され硬化が小さくなる機構

Walle, R. Gerard, “Evolution of Irradiation-が考えられる．

Induced Cu Precipitation and Defects in

Mn クラスタが認められなくなるとともに，ループ

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