173

イオン照射した原子炉容器鋼中のマトリックス損傷の性質
Characterization of matrix damage in ion-irradiated reactor vessel steel藤井＊ 福谷
克彦（Katsuhiko Fujii）＊
耕司（Koji Fukuya）

要約 原子炉容器の照射脆化機構のうちマトリックス損傷については，実用の原子炉容器鋼において透過型電子顕微鏡（TEM）による直接観察例が報告されておらず，どのようなものが生成するかはよく分かっていなかった．そこで，新たなTEM試料作製法を考案し，イオン照射による模
擬照射材を用いて，実用鋼中に発生するマトリックス損傷をTEMで直接観察することを試みた．
模擬照射材は，A533B鋼板材に３MeVのNi2+イオンを温度290℃で損傷量１dpaまで照射して作製した．試料の加工および観察は，集束イオンビーム加工を応用した方法でTEM観察試料を作製し，ウイーク・ビーム法と呼ばれるTEM観察法でマトリックス損傷を観察してその性質を調べた．その結果，マトリックス損傷として極めて微小な転位ループが形成していることを実用鋼で初めて明らかにした．また，観察された転位ループのバーガス・ベクトルは> = a<100>であり，平均直径および数密度は @ = 2.5 nmおよび１×1022 m-3である．しかし，転位ループの性状，格子間型
もしくは空孔型かについては，観察された転位ループが極めて微細であったために，直接的な方法で決定することはできなかった．このため，間接的ではあるが，照射後焼鈍によりその性状を調べた．400℃で30分間の焼鈍を行った後も，多くの転位ループは安定して存在した．この結果は，観察された転位ループが格子間型転位ループであることを示唆している．
キーワード

A533B鋼，照射脆化，マトリックス損傷，ウイーク・ビーム透過型電子顕微鏡観察，イオン照
射，転位ループ

Abstract
Exact nature of the matrix damage, that is one of radiation-induced nano-scale microstructuralfeatures causing radiation embrittlement of reactor vessel, in irradiated commercial steels has not beenclarified yet by direct characterization using transmission electron microscopy （TEM）. We designed
a new preparation method of TEM observation samples and applied it to the direct TEM observation of thematrix damage in the commercial steel samples irradiated by ions. The simulation irradiation was carried out
by 3 MeV Ni2+ ion to a dose of 1 dpa at 290℃. Thin foil specimens for TEM observation were preparedusing the modified focused ion beam method. A weak-beam TEM study was carried out for the observationof matrix damage in the samples. Results of this first detailed observation of the matrix damage in the irradiatedcommercial steel show that it is consisted of small dislocation loops. The observed and analyzed dislocation
loops have Burgers vectors > = a<100>, and a mean image size and the number density are 2.5 nm and about
1 × 1022 m-3, respectively. In this experiment, all of the observed dislocation loops were too small to determine
the vacancy or interstitial nature of the dislocation loops directly. Although it is an indirect method, postirradiation annealing was used to infer the loop nature. Most of dislocation loops were stable after the annealing
at 400℃ for 30 min. This result suggests that their nature is interstitial.
Keywords

A533B steels, radiation embrittlement, matrix damage, weak-beam transmission electron microscopy,
ion irradiation, dislocation loops

1.

緒言

不純物の粒界への偏析に起因すると考えられている

(1,2)

．

このうちマトリックス損傷は結晶粒内の硬化が原因
軽水型発電炉の原子炉容器鋼の照射脆化は重要なとなる硬化型脆化と呼ばれる脆化の機構を説明する

高経年化事象の一つである．照射脆化はナノメート

ために提唱されたもので，銅含有量の低い鋼では硬ル (nm)・スケールの極めて微細な材料変化，例えば銅化の主要因となり，銅含有量の高い鋼では銅リッチ

リッチ析出物やマトリックス損傷の形成やリン等の析出物による硬化寄与が飽和する高い照射量で硬化＊ （株）原子力安全システム研究所 技術システム研究所

174の主要因となることが，これまでの材料特性変化を(3,4)

電解研磨で FIB 損傷を除去する方法を適用した．電．その実体としては，

解液やその温度，研磨時間の最適化を図ることで，

銅リッチ析出物以外の各種の点欠陥集合体が想定され，僅かに試料表面は酸化されるが，完全に FIB 損傷を空孔集合体，マイクロ・ボイド，転位ループなどが除去して照射により形成した nm スケールのミクロ組考えられている．この損傷を直接，透過型電子顕微

織のみを TEM で観察する方法を確立した．

調べた研究から提案されている鏡（transmission electron microscope, TEM）などで確さらに，本研究では，イオン照射による模擬照射

認した例はほとんどないが，観察が比較的容易な純材を用いて，実用の A533B 鋼中に生成するマトリ

鉄では TEM により微小な転位ループが直接観察されックス損傷を TEM で直接観察してその性質を調べ(5-10)．これは，TEM 組織観察法のうち，ウイた．今回の模擬照射では，生成するマトリックス

ーク・ビーム観察法を用いることで，1-2 nm といっ

損傷を把握することを第一の目的に，非常に高照た極めて微細な転位ループの観察のみならずその大射量の１ dpa（実機の最大照射量の 10 倍程度）までている(11,12)2+．しかし，原子炉

３ MeV の Ni イオンを温度 290℃で照射して，微小容器鋼といった実用フェライト鋼中の微小な点欠陥

な点欠陥集合体を TEM で観察可能な大きさ（直径１集合体を TEM により直接観察することは，その強い

nm 以上）まで成長させた．また，実用の A533B 鋼

磁性や組織の複雑さ，酸化されやすさに起因するとしては，銅リッチ析出物が生成しないと考えられ

TEM 試料作製の困難さのために十分な成功を収めてている銅のしきい濃度より低い銅含有量の実用鋼板いなかった．このため，現状では実用鋼で生成する材を使用し，マトリックス損傷の観察に対する析出

マトリックス損傷がミクロ組織的にどのようなもの

物の影響を低減した．さらに，マトリックス損傷のかはよく分かっていない．

直接観察には，1-2 nm といった極めて微細な組織をきさの評価が可能なためである

本研究では，まず集束イオンビーム（focused ion
beam, FIB）加工を応用した新たな TEM 試料作製法を観察できるウイーク・ビーム法と呼ばれる TEM 観察法を用いた．

考案し，実用鋼で nm スケールのミクロ組織を TEMで直接観察する方法を確立した．FIB 加工は，ガリウ

2.

実験方法

ム・イオンによるスパッタリングで試料を加工するため，通常の電解研磨による TEM 試料作製に比べて供試材には実用の A533B 鋼板材を用いた．化学組

試料が酸化され難いとともに電解液からの銅などの成を表１に示す．35 × 9 × 0.2 mm の短冊形状試料

再付着といった試料汚染もない．また，電解研磨でを切り出し，表面をエメリー研磨紙で #1200 まで研は実用鋼のような多量で種々の析出物を含むととも磨した後，1/4 μm ダイヤモンドによるバフ研磨で鏡に組織が複雑な試料を TEM 観察が可能で均一な薄膜面とした．研磨に伴い生じる表面加工層は，5 ％のフを得ることは難しいが，FIB 加工では加工可能な領域

ッ化水素酸による化学研磨で除去した．

が小さいといった欠点はあるが比較的容易に均一な薄膜を得ることができる．また，FIB 加工では特定の表１ 供試材（A533B鋼材）の化学組織（wt％）

領域を選択して薄膜に加工できるため，イオン照射

C
Si Mn
P
S
Ni Cr Mo Cu
Fe
0.18 0.23 1.39 0.007 0.008 0.57 0.03 0.46 0.03 Balanceなど損傷組織が導入される領域が限定される照射に対しては損傷領域を断面に薄膜に加工することや特定の深さを薄膜に加工することが精度よく可能である．

イオン照射には，米国 Materials Diagnostics 社のタ

しかし，FIB 加工に際しては加工に使用するガリウム・ンデム加速器によるイオン注入ラインを使用した．

イオンがスパッタリングと同時に試料の極表面に FIB

イオンには，3 MeV Ni損傷と呼ばれる損傷を残す．その深さは通常 10 nm

は 290 ±３℃であり，照射中の試料温度は試料にス程度と評価されているが，そのミクロ組織は基本的

ポット溶接した熱電対で測定した．注入イオンのイには照射で形成する微細な損傷組織と同一である．

オンビームのフラックスとフルエンスは，それぞれ

このため，nm スケールのミクロ組織を TEM で観察

1.6 × 10するためには，FIB 損傷を除去する必要がある．今回はじき出しエネルギーを -@ = 40 eV として考案した TEM 試料作製法では，FIB 加工により薄膜

SRIM2000

TEM 試料を作製した後に，ミリ秒（msec）
・オーダーの表面から 300 nm の深さでそれぞれ 1.0 × 10

11

2

2+

イオンを用いた．照射温度

ions/cm /s と 1.6 × 10

15

2

ions/cm とした．

(13)から計算される損傷速度および損傷量は，
-4

dpa/s

175

と 1.0 dpa である．また，300 nm 深さ位置での注入

Ga イオンを用いた加工の場合，その損傷領域は最大された Ni イオンの量は 0.002 wt％ である．この量はで 20 nm である．点欠陥集合体を観察するためには母材の Ni 濃度である 0.57 wt％ に比べて非常に小さく，

この FIB 損傷を取り除く必要がある．本研究では，導入された Ni に直接起因するミクロ組織の変化は無フラッシュ電解研磨により FIB 損傷を除去した．詳視できると考えられる．

細は以下の通りである．ビーカー法と呼ばれるフラ

TEM 観察用の薄膜試料作製には，FIB 加工装置

ッシュ電解研磨法を用いた．電解液には２％過塩素(HITACHI FIB-2000A) を用いた．作製方法の詳細は以酸メタノールを用いた．溶液温度は−60℃以下とし，下の通りである．照射した試料から２×１× 0.2 mm

電圧は 20 V とした．なお，試料と電極との距離はの試験片を切り出した後，照射面の背面から研磨し50 mm とした．図１に，FIB 加工で作製した未照射て約 0.02 mm の厚さまで薄くした．これは，試料の試料を TEM 観察した組織を示す． 図１ (a)，(b) は磁場を低減して TEM 観察を容易にするためである．

FIB 加工のみで作製した薄膜の TEM 像であり，図１ (c)，

この後，TEM 用の V 型グリッドに試料を固定し，(d) は FIB 加工の後にフラッシュ電解研磨を 0.01 秒実

FIB 加工を行った．FIB 加工には加速電圧 30 kV の施して作製した薄膜の TEM 像である．試料は未照射

Ga イオンを用いた．損傷領域の観察のために，２種材であるため，損傷組織は観察されないはずである．

類の方向で薄膜を加工した．一つは断面方向への加しかし，図１ (a) に示した明視野像では転位等の組織工であり，もう一つは特定深さでの加工である．断に加えて FIB 損傷により形成した転位ループ等の点面加工の試料は損傷領域全体に渡る点欠陥集合体の欠陥集合体による微細な黒い点が多数観察される．

形成状態の観察に使用した．本研究では，表面に対また，図１ (b) に示したウイーク・ビーム暗視野像にして 20°の角度に薄膜を作製した．これにより，実おいても多数の点欠陥集合体が白い輝点として観察

深さの約３倍に観察される損傷領域は伸張される．

される．これに対して，図１ (c)，(d) では転位のみが特定深さを薄膜化した試料は点欠陥の分析に使用した．

観察され，FIB 加工により導入された損傷組織は観察

なお，今回は 300 nm 深さを分析対象とした．FIB 加

されない．さらに，集束ビーム電子線回折（convergent-

工では，ビームが集束角をもつので，薄膜は表面側

beam electron diffraction, CDEB）を用いて測定した薄が薄く深くなるほど厚い，いわゆるくさび形に加工

膜試料の厚さの変化は，0.01 s のフラッシュ電解研される．このため，FIB 加工の最終仕上げ削りにおい

磨で 100-120 nm 減少した．この量は，FIB 損傷領域て試料を± 1°傾けて加工し，膜厚が一定になるようを取り除くのに十分な量である．
TEM 観察には，加速電圧が 300 keV の電界放射型に薄膜を作製した．
FIB 加工では，試料表面の近傍に加工に伴う損傷層

TEM（HITACHI HF-3000）を用いた．マトリックスが形成される．SRIM2000 による評価では，30 kV の損傷の観察は結晶軸が [011] と [001] に近い結晶粒を

図1 FIB加工のみで作製した薄膜のTEM像 :（a）明視野像、（b）
ウイーク・ビーム暗視野像、およびFIB加工の後フラッシュ電解研磨して作製した薄膜のTEM像 :（c）
明視野像、
（d）
ウイーク・ビーム暗視野像

176

対象にウイーク・ビーム法を用いて行った．ウイーク・

照射面の位置を決定することができた．深さ方向のビーム条件で観察される欠陥組織のコントラストは，

尺度は傾斜加工により伸張されているため，図にはその結像条件に依存する．例えば，励起誤差 I C を変伸張されたスケールも示した．転位や炭化物等の析

えて像を観察することで，1-2 nm 程度の極めて微小

出物が薄膜全体に渡り観察された．一方，深さ１μmな転位ループを観察することができ，そのサイズ分

までには 10 nm 以下の微細な黒い点が観察された．

(11)．本研究では，マトリックス

図２ (b)，(c)，(d) には，図２ (a) に示した各深さを拡損傷の同定とそのバーガス・ベクトルの決定は，結晶軸 [011] に対しては散乱ベクトル C = 01 1 と C = 21 1，
C = 200，C = 211，結晶軸 [001] に対しては C = 110 と大した図を示した．0.3-0.5 μm の深さの図２ (b) では，
微細な黒い点が観察された．また，0.8-1.0 μm の深C = 020，C = 110，C = 200 を用いて撮影したウイーク・領域と観察されない領域の境界が観察された．また，ビーム暗視野像を解析して行った．また，その大き1.2-1.5 μm の深さを示した図２ (d) では，微細な黒さについては，100 個以上の欠陥集合体のサイズを測

い点は観察されない．SRIM2000 による損傷計算の定して評価した．また，数密度の評価に必要な観察結果では，イオン照射により導入される損傷が最大領域の試料厚さは CDEB 法を用いて測定した．さらに，となる深さは約 0.8 μm であり，導入される最大の深欠陥の性状，すなわち空孔型もしくは格子間型の欠さは約 1.0 μm である．微小な黒い点が観察される深陥集合体であるかは照射後焼鈍試験により調べた．

さは，損傷計算とよく一致した．この結果から観察

布も得ることができるさを示した図２ (b) では，微細な黒い点が観察されるされた黒い点は照射により導入された欠陥集合体で

3.

結果および考察あると考えられる．
図３に，300 nm 深さの領域の代表的なウイーク ･イオン照射した領域を断面方向から観察した TEM

ビーム像を示す．微細な白い輝点が観察された．通常，

明視野像を図２に示す．表面近傍の薄膜の一部はフウイーク・ビーム像では微細な転位ループは白い輝

ラッシュ電解研磨により失われているが，最表面を点として観察される．マトリックス損傷として微細示すマーカーとしてまた表面を保護することを目的

な (2-6 nm) 転位ループが形成していることが確認さに FIB 加工前に蒸着させたタングステンの位置かられた．転位ループは全体に渡りほぼ均一に形成しておよ
図2 断面加工した試料の微細組織の明視野像（a）、び各深さを拡大した明視野像（b）
（c）
， （d）
，

177

いる様子が観察された．比較的大きな転位ループは結晶粒界近傍に多く観察される傾向が僅かに認めら(9)れたが，Hoelzer ら 純鉄で報告しているような転位
線の片側に選択的に転位ループが形成するといった不均一な形成は認められなかった．
図４に，300 nm 深さの領域で同一の視野を散乱ベ
クトルを変えて撮影した代表的なウイーク ･ ビーム像を示す．転位ループはそのバーガス・ベクトルによりコントラストの現れ方が変化する(15)．図５に，転位

ループのバーガス・ベクトルの解析に用いた像の一例を示す．図５ (a) の観察条件では，バーガス・ベクト
ル > = a<100> の転位ループのうち 2/3 がコントラス
図3 300 nm深さの領域の代表的なウイーク・ビーム暗視野

ト条件 | C・> |= １を満足し，白い輝点として観察され像．
撮影条件 : 電子線の入射方向* =［001］，
ウイー
ク・ビーム観察に用いた散乱ベクトルC = 110．白い線

る．一方，図５ (b) の観察条件では，これら２つの転状の転位線とともに転位ループを示す白い輝点が観

ントラストが消失する．これに対して，バーガス・

位ループはコントラスト条件が | C・> |= ０となり，コ察される．

図4 同一視野を回折条件を変えて観察したウイーク・ビーム
像．撮影条件 : * =［011］（a）,C = 200,（b）C = 211,（c）C = 01 1．

図5 ウイーク・ビーム法による転位ループのコントラスト実験の例．撮影条件 : * =［011］（a）,C = 011，（b）C = 200

178ベクトル > = a / ２ <111> の転位ループの場合には，bcc 金属におけるバーガス・ベクトルが a<100> と

図５ (a) の観察条件では 2/4 がコントラスト条件

a / 2<111> の転位ループの形成機構としては，Eyre| C・> |= １を満足するが，図５ (b) の観察条件ではすand Bullough

べての転位ループはコントラストを消失する．図５ (a)の転位ループのせん断相互作用に基づくモデルが提中で代表的な | C・> |> １のコントラストを示す白い案されている．照射されたモリブデンやタングステ

輝点を白い円で囲んだ．図５ (b) では，すべての位置

ンの TEM 観察により，{110} 面上に格子間型と空孔で白い輝点のコントラストは認められない．この結型の転位ループが形成する Eyre-Bullough のモデルと果は，これらの転位ループはバーガス・ベクトルが一致した直接的な証拠が示されているが，この場合，(18)により照射初期に形成する a / 2<110>> = a<100> であることを意味する．今回の観察では，すべての転位ループはバーガ・スベクトが a / 2<111>

すべての輝点のうち比較明確であり大きなもの約 50％の転位ループにせん断されることになるについてバーガス・ベクトルを解析することができた．

属のように単純系ではない実用フェライト鋼のよう詳細な解析の結果，明確に認識される転位ループはな場合には，従来考えられてきた生成エネルギーだ

すべて > = a<100> であった．転位ループのサイズ分

けからは形成する転位ループのバーガス・ベクトル

布を図６に示す．平均直径は @ = 2.5 nm であった．

を説明できないことが示唆される．最近，Marian and

また，数密度は 1 × 1022-3m であった．損傷として

Wirth

(21)

(19,20)．純金

により，分子動力学シミュレーションに基づ

残存するフレンケル対の割合を求めるとともに残存

く a<100> の転位ループの形成・成長機構が提案されする空孔もしくは格子間原子の濃度の最大値を求めた．このモデルによれば，a<100> の転位ループは同るために，転位ループとして残っている点欠陥の量程度の大きさの移動可能な a / 2<111> のクラスターを求めた．点欠陥濃度は転位ループのサイズ分布とが直接反応して形成する．金属・合金中のクラウデ数密度から 7 × 1023-3m と計算される．この濃度はィオン型格子間原子集合体の一次元高速移動過程は照射により導入される点欠陥の総量に比べ非常に小損傷組織の発達過程に重要な影響をもたらすと考え-5

さく，その割合はおよそ 2 × 10 である．このことは，られはじめており，シミュレーションのみならず実

空孔と格子間原子の再結合過程が照射誘起点欠陥の験的にもその運動過程が確認されつつある．しかし支配的な回復過程であることを示唆する．

ながら， > = a<100> の転位ループが形成機構については今後さらに検討が必要である．

50

形成する転位ループが空孔型か格子間型であるかは，照射脆化への寄与を評価する場合に重要な情報である．

Frequency(%)

40

今回の実験では，観察された転位ループのすべては小さすぎてコントラスト変化による方法やステレオ

30法といった転位ループの性状を直接的に評価する方

20

法

(22)

は適用できなかった．このため，間接的ではあるが，転位ループの熱的安定性からその性状を調べた．

10

図７に，400℃で 30 分間照射後焼鈍した試料の300 nm 深さの領域で撮影した代表的なウイーク ･ ビ

004

Diameter(nm)6ーム像を示す．転位ループを示す白い輝点が観察さ7れた．図８に，同一の視野を散乱ベクトルを変えて

１dpa照射により形成した転位ループのサイズ
図6 290℃、分布

撮影した代表的なウイーク ･ ビーム像を示す．転位ループのバーガス・ベクトルが > = a<100> の場合には，今回のイオン照射した A533B 鋼の観察では，観察

図８ (a) の条件では転位ループの 1/3 が | C・> |= ２

された転位ループのバーガス・ベクトルはのコントラストで観察される．一方，図８ (b) の条件で

> = a<100> であった．この結果は，照射された鉄ではこの転位ループは | C・> |= ０となりコントラスト

観察される多くの転位ループのバーガス・ベクトルを消失する．転位ループのバーガス・ベクトルがが > = a<100> であるとの報告> = a / 2<111> の場合には，図８ (a) と (b) の条件でともにすべての転位ループは | C・> |= １のコントラス(5,7-12,16)に一致するが，生成エネルギーの大小から考えればバーガス・ベク
トルが a / 2<111> の転位ループの形成が期待される

(17)

．

ト条件となり観察されることになる．図８ (a) には，

179

50

Frequency(%)

40
30
20
10
0
0

1

2

3

4

Diameter(nm)

5

6

7

図9 照射後焼鈍した試料の転位ループのサイズ分布
図7 400℃で30分間照射後焼鈍した試料のウイーク・ビー
ム像．
撮影条件 : * =［011］,C = 01 1．

かった．一方，転位ループの数密度は約７× 10

代表的な | C・> |> ０タイプのコントラストを示す転もし，照射により形成した転位ループのすべてもし

位ループをマークした．しかし，これらの転位ルー

くは大部分が空孔型であれば，小さいものは焼鈍に

プは図８ (b) ではコントラストを消失している．このより空孔を放出して消滅もしくは小さくなり，大きことは，これらの転位ループが > = a<100> のバーガス・いものはその空孔を吸収して成長するはずである

ベクトルであることを示す．さらに詳細なコントラ

転位ループの成長が観察されていないことから，こスト分析の結果，観察されたすべての転位ループはの可能性は否定される．もう一つの可能性は，照射> = a<100> のバーガス・ベクトルであることが分かにより形成した転位ループが同程度の空孔型と格子った．転位ループのバーガス・ベクトルは 400℃の間型からなる場合である．この場合，空孔型転位ル

焼鈍でも変化しないことが確認された．図９には，ープは焼鈍により消滅し，放出される空孔は格子間転位ループのサイズ分布を示す．平均直径は型転位ループもしくは他の点欠陥シンクに吸収される．

@ = 2.2 nm であった．サイズ分布には焼鈍による顕著

すなわち，焼鈍後には格子間型転位ループが生き残な変化は認められなかった．しかし，直径が d ≧ 3.5 nm

ることになる．この可能性も低いと考えられる．焼の比較的大きな転位ループは焼鈍後には観察されな鈍後に観察された転位ループに含まれる点欠陥の総

21

-3

m

であった．数密度は焼鈍前に比べて幾分減少した．

図8 照射後焼鈍した試料のウイーク・ビーム法による転位ループのコントラスト実験の例．
撮影条件 : * =［001］（a），C = 020，（b）C = 200

(23)

．

180

数とその濃度は，転位ループのサイズ分布と数密度
23-3ープが形成していると考えられる．

-5からそれぞれ 4 × 10 m と ˜ １× 10 と計算される．
焼鈍後も観察される転位ループを形成して残ってい謝辞

る点欠陥の濃度は，照射後に比べて僅かしか減少していない．この僅かな現象は，焼鈍による熱空孔の本論文を作成するにあたり議論を深めてくださっ吸収に起因すると考えられる．さらに，多くの転位た本研究所海外技術顧問のオックスフォード大学

ループは 400℃でも安定に存在している．これらのBrain Eyre 教授に感謝します．また，微細な照射欠陥

結果は，間接的ではあるが，ほぼすべての転位ルーの TEM 観察と評価においてご指導いただいたオック

プが格子間型であることを示唆する．Hoelzer ら
Nicolら

(10)

(9)

や

によっても，温度 280℃で損傷量 0.06 dpa

スフォード大学 John Titchmarsh 教授と Mike Jenkins 博士に感謝します．

まで中性子照射された純鉄に近い材料でバーガス・ベクトルが > = a<100> の格子間型転位ループがマ

文献

トリックス損傷として報告されている．また，550℃
で電子線照射された軟鋼でも > = a<100> の格子間型
転位ループが観察されている(16)．こ の よ う に ，> = a<100> の格子間型転位ループが形成する観察は多く存在し，本研究の A533B 原子炉容器鋼におけるマトリックス損傷の観察結果と一致する．

（１）S.B. Fisher, J.E. Harbottle, N. Aldridge, Phil. Trans.
Roy. Soc., A315 (1985) 301.
（２）G.R. Odette, G.E. Lucas, Rad. Eff. & Defects in
Solids, 144(1998)189.
（３）T.J. Williams, D. Ellis, D.I. Swan, J. McGuire, S.P.
Walley, C.A. English, J.H. Venables, P.H.N. de la4.

結論cour Ray, Proc. 2nd Int. Symp. on Environmental
Degradation of Materials in Nuclear Power Systems

照射により A533B 原子炉容器鋼材に形成するマト- Water Reactors, ANS (1986) 323.

リックス損傷の性質を明らかにするために，FIB 加工（４）T.J. Williams, P.R. Burch, C.A. English, P.H.N. deと電解研磨を組み合わせた TEM 試料作製法を開発し，

la cour Ray, Proc. 3rd Int. Symp. on Environmental

実用鋼をイオン照射した模擬照射材から上記方法でDegradation of Materials in Nuclear Power Systems

薄膜 TEM 試料を作製し，TEM を用いたウイーク・ビ- Water Reactors, ASME (1988) 121.

ーム観察で実用鋼中に形成するマトリックス損傷を（５）B.C. Masters, Phil. Mag., 11 (1965) 881.

初めて直接観察しその性質を調べた．その結果，以（６）B.L. Eyre, A.F. Bartlett, Phil. Mag., 12(1965)261.

下のような知見を得ることができた．

（７）M.L. Jenkins, C.A. English, B.L. Eyre, Phil. Mag.,
A38 (1978) 97.

１．Ni イオンを温度 290℃で損傷量１ dpa まで照射
した A533B 原子炉容器鋼材に形成するマトリッ（８）I.M. Robertson, M.L. Jenkins, C.A. English, J. Nucl.
Mat., 108/109 (1982) 209.

クス損傷は，微細な (2-6 nm) 転位ループである．

（９）D.T. Hoelzer, F. Ebrahimi, Mat. Res. Soc. Symp.

２．観察・評価された転位ループのバーガス・ベク

Proc. （Materials Research Society）, 373 (1995)

トルは > = a<100> である．
３．転位ループの平均直径は @ = 2.5 nm であり，数密度は 1 × 1022-3m である．

４．400℃で 30 分間の照射後焼鈍の後も > = a<100>の転位ループが観察された．その平均直径は@ = 2.2 nm であり，数密度は７× 1021 m-3 である．
５．転位ループの性状（格子間型または空孔型）は，

57.
（10）A.C. Nicol, M.L. Jenkins, M.A. Kirk, Mat. Res. Soc.
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（12）M.A. Kirk, M.L. Jenkins, H. Fukushima, J. Nucl.
Mat., 276 (2000) 50.

転位ループが非常に微細であったために直接的（13）J.F. Ziegler, J.P. Biersak and U. Littmark, The

な方法で決定できなかった．しかし，400℃でStopping and Range of Ions in Solids (Pergamon

30 分間の焼鈍を行った後も多くの転位ループはPress, New York, 1985).

安定して存在したことから，格子間型の転位ル（14）P.M. Kelly, A. Jostens, R.G. Blake, J.G. Napier,181

Phys. Status Solidi a, 31 (1975) 771.
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