INSS JOURNAL Vol. 19 2012 NT-11155超微小引張試験による中性子照射ステンレス鋼の粒界破壊特性の評価
Characterization of grain boundary fracture inneutron-irradiated stainless steel by micro tensile test
三浦

照光 (Terumitsu Miura)＊ 1

藤井克彦 (Katsuhiko Fujii）＊ 1

西岡

弘雅 (Hiromasa Nishioka)＊ 1

福谷

耕司 (Koji Fukuya)＊ 1

橘内

裕寿 (Yuji Kitsunai)＊ 2

要約 超微小引張試験法を用いて，軽水炉で高照射されたステンレス鋼の破壊特性を調べた．損
傷量 74dpa まで照射された SUS316 ステンレス鋼とその未照射材より，単一の結晶粒界を含む超微小試験片を集束イオンビーム加工により作製し，室温で引張試験を実施した．照射材では 2 本の試験片のうち 1 本の粒界部で脆性的な破壊が生じ，未照射材では結晶粒界の近傍が延びて延性破壊するのみであった．破面を走査型電子顕微鏡で観察した結果，脆性的に破壊した照射材では平滑な破面と破面内にステップを確認した．断面を透過型電子顕微鏡で観察した結果，この照射材では結晶粒界が剥離する破壊が生じたことを確認した．高照射材では，粒内で生じた双晶変形
によって粒界にひずみが集中することで粒界に作用する力が増し，粒界破壊が生じることが示唆
された．
キーワード

中性子照射，ステンレス鋼，粒界破壊，超微小引張試験

Abstract
Characteristics of grain boundary fracture in stainless steel highly irradiated in alight water reactor was investigated by the micro tensile testing method. Micro tensile specimens
containing a grain boundary were machined by the focused ion beam (FIB) technique for SUS316
stainless steel irradiated to 74dpa and then tensioned at room temperature in the FIB system.
Brittle-like fracture occurred in one of two irradiated specimens, whereas fully ductile fractures
occurred with high elongation in unirradiated specimens. From fractography by scanningelectron microscopy, flat fracture surfaces and steps were observed on the irradiated specimenthat had brittle-like fracture. Cross-sectional microstructural observation by transmission
electron microscopy revealed that the grain boundary was fractured in this irradiated specimen.
It was found that the grain boundary in highly irradiated stainless steel was fractured by stressconcentration at the grain boundary due to accumulation of strain originating from twin
deformation in the matrix.
Keywords

neutron irradiation, stainless steel, grain boundary fracture, micro tensile test

1. はじめには 1988 年にフランスのブジェ発電所のバッフルフォ
ー マ ボル ト で最 初の 破 損 事 例 が報 告さ れ て おり，

照射誘起応力腐食割れ（irradiation assisted stresscorrosion cracking, IASCC）は高温高圧水中で中性

IASCC の発生条件や発生メカニズムについて研究が行われている(1)．

子照射されたステンレス鋼に生じる粒界割れである．

応力腐食割れ（stress corrosion cracking, SCC）のステンレス鋼は燃料集合体の保持や冷却水流路の形成メカニズムは環境，材料および応力に発生要因が分けを担う炉内構造物に多用されており，IASCC は軽水られるが，IASCC ではこれらの 3 要因にそれぞれ照炉の主要な高経年化課題の一つに位置付けられる．加射影響が重なり，事象としてはより複雑なものとなっ

圧水型軽水炉（pressurized water reactor, PWR）でている．メカニズムとしては照射による材質変化が重＊1＊2

原子力安全システム研究所 技術システム研究所
日本核燃料開発株式会社

156

INSS JOURNAL Vol. 19 2012 NT-11

要視されており，例えば結晶粒界では照射により導入ある．このチューブ材は 1038〜1177℃で溶体化処理された点欠陥の拡散移動により，不純物元素の偏析やされた後，最終冷間引き抜きで肉厚を 15% 薄くする

核変換により生じた H や He 原子の集積，キャビテ

加 工 を 受 け て い る．試 験 に 用 い た 領 域 の 照 射 量 はィの形成等の多様な変化が生じる．これらの結晶粒界

74dpa であり，照射中の温度は 305℃，損傷速度はのミクロ組織と組成の変化は，結晶粒界の結合力を低1.510-7dpa/s であった．供試材より 221mm の試

下させ，粒界割れを起こし易くさせると推測される．

料を 1 個ずつ切断し，試料表面を機械研磨と鏡面研磨

しかし，結晶粒界のミクロ組織や組成が粒界結合力やまで仕上げた．なお，供試材の機械的性質やミクロ組

破壊特性（様式や応力）に及ぼす影響は良く分かって

織，結晶粒界の組成については報告済みである (7)〜いない．近年，照射材特有の転位チャンネル変形によ(9)．

って結晶粒界に局所的に高い応力やひずみの集中が生照射試料については試料加工から以下に述べる試験

じ，IASCC が発生するメカニズムが提案されているの全てを日本核燃料開発株式会社のホットラボ内で実(2)〜(4)．照射ステンレス鋼の粒界結合力や破壊特性を施し，未照射試料については INSS 内で実施した．

明らかにすることは，IASCC の発生メカニズムを理

2.2

解し，予測する上で重要である．

試験対象とする結晶粒界の選定

最近，我々は多結晶材料の個々の結晶粒界のミクロ
組織や組成と破壊特性との関係を調べる手法として，

試料表面 300300μm の範囲について，電子後方散集束イオンビーム（focused ion beam, FIB）による乱回折（electron backscatter diffraction, EBSD）に加工を用いた超微小引張試験法を開発した (5)．このより結晶粒界の位置と性格を特定した．装置は TSL

手法は，電子顕微鏡を用いてミクロ組織と組成を明ら社製 OIM（orientation imaging microscopy）を用いかにした結晶粒界から，単一の結晶粒界を含む超微小た．EBSD の測定間隔は 1μm とした．図 1 に EBSD

試験片を FIB 加工により作製し，引張試験を実施す測定で求めた照射試料と未照射試料の粒界マップを示るものである．この手法を用いて，結晶粒界のミクロした．3 色の線は結晶粒界の位置を示しており，粒界組織や組成が破壊特性に及ぼす影響を検討することが性格ごとに色分けした．

可能である．これまでに，Fe-Mn-P 合金の結晶粒界

長 さ が 15μm 以 上 の 真 っ 直 ぐ な ラ ン ダ ム 粒 界 をでの P 偏析 (5) や 600 合金の粒界酸化 (6) が粒界破壊を

EBSD 測定結果に基づき 5 粒界選択した．選択した結促進することを明らかにしている．

晶 粒 界 の 端 に 444μm の 溝 を FIB 加 工 装 置

本研究では，超微小引張試験法を照射ステンレス鋼

HITACHI FB-2100 を用いて加工し，試料を傾斜させに適用し，破壊特性を調べることを目的とした．軽水て結晶粒界の断面の走査イオン顕微鏡像（scanning

炉内で 74dpa まで照射された SUS316 ステンレス鋼

ion microscope image, SIM 像）を観察した．SIM 像

に対して室温で超微小引張試験を実施し，破面およびでは結晶方位の異なる場所が明暗の違いとして現れる断面を詳細に観察した．

ため，結晶粒界を明確に確認することができる．試料表面に対する結晶粒界の角度を SIM 像より測定し，

2. 試験方法

粒界面の垂直方向に引張応力を加えた場合の隣接する結晶粒のシュミット因子の最大値を各粒界について計

2.1

供試材と照射条件算した．引張応力  が負荷されると，すべり面上のすべり方向にはせん断応力  が働き，このせん断応力

供試材には PWR で炉内計装用シンブルチューブとにより塑性変形が生じる．せん断応力は =coscos

して使用された冷間加工 SUS316 ステンレス鋼とそので表され，ここで，引張軸がすべり面の法線方向とな

未照射材を用いた（以下，照射試料，未照射試料とす

す角度  およびすべり方向となす角度  によって幾る）．表 1 に化学組成を示す．平均粒径は約 10 μm で何学的に決まる coscos がシュミット因子である．

表1
C
0.04

Si
0.62

Mn
1.63

供試材（SUS316）の化学組成（wt％）
P
0.022

S
0.006

Ni
12.61

Cr
16.94

Mo
2.22

Fe
balanceINSS JOURNAL Vol. 19 2012 NT-11

ランダム粒界

Σ3粒界

対応粒界（Σ3除く）

選定した粒界157

30μm(b) 未照射試料(b)未照射試料(a)照射試料(a) 照射試料
図1

EBSD による試料表面の粒界マップ

シュミット因子は 0 から 0.5 の値を取り，角度  お
よび  がともに 45 度の時に最大となる．FCC 金属ではすべり方向は 12 あり，シュミット因子が最大のす
べり方向からまず塑性変形が生じるので，シュミット

結晶粒界因子の最大値が小さい結晶粒ほど同一の引張応力に対超微小試験片の作製位置

して塑性変形が起こりにくい．試験片が塑性変形すると，粒内で延性破壊して破壊特性に及ぼす結晶粒界のミクロ組織と組成の影響を評価できないことがあるた
め，試験片の塑性変形を最小化する目的で隣接粒のシ
ュミット因子の最大値が小さい結晶粒界を試験対象として選定した．照射試料については，方位差 32 度，
隣接結晶粒のシュミット因子の最大値が 0.44 と 0.47のランダム粒界を試験対象とした．また，未照射試料については，方位差 31 度，隣接結晶粒のシュミット5μm

因子の最大値が 0.41 と 0.45 のランダム粒界を試験対象とした．選定した結晶粒界の位置を図 1 中に○で示
した．

2.3

超微小試験片の作製

図2

試験対象として選定した結晶粒界の SIM 像と超微小試験片の作製位置（照射試料）

張軸に対して垂直に配した．試験片の結晶粒界には試験片側面よりノッチを導入し，断面積 1μm2 の結晶粒試験対象として選定した結晶粒界を含む界に応力が集中して粒界破壊が生じ易いようにした．

151515μm の領域を FIB 加工により切り出し，超微試験片は照射試料，未照射試料ともに 2 本ずつ作製し小試験片を FIB 加工により作製した．図 2 に試験対た（以下，照射試験片および未照射試験片）．

象として選定した照射試料の結晶粒界の SIM 像と超微小試験片の作製位置を示した．また，図 3 に超微小試験片の形状を示した．結晶粒界は試験片の中央に引158

INSS JOURNAL Vol. 19 2012 NT-11

2.4 FIB 装置内引張試験

験片の伸びを算出するため，試験中の SIM 像を録画し，試験片の形状変化とカンチレバーのたわみを記録

FIB 装置内にて，超微小試験片の下端を Si 製のカした．SIM 像のスキャン速度は毎秒 10 コマである．

ンチレバーに，上端を 3 軸駆動マイクロサンプリング
プローブに W（タングステン）デポジションにより

2.5

破面と断面の観察固定した．図 4 に試験片固定時の SIM 像を示した．
破壊形態を調べるため，試験片の破面を走査型電子

マイクロサンプリングプローブを手動操作により平均0.1μm/s の移動速度で画面上方に動かし，試験片が顕 微 鏡（scanning electron microscope, SEM）で 観

破断するまで引張試験を行った．試験片にかかる荷重察した．また，FIB 加工により試験片を薄膜化し，断は，カンチレバーのたわみとバネ定数より算出した．

面のミクロ組織を透過型電子顕微鏡（transmission

なお，カンチレバーは FIB 加工で作製され，超微小electron microscope, TEM）で観察した．装置は，硬さ試験機でバネ定数を決定した．照射試験片に用い

HITACHI SU-70 および HF-2000 を使用した．

たカンチレバーのバネ定数は 1300N/m であり，未照射試験片に用いたものは 1160N/m である．荷重と試

前面側

3.

試験結果

3.1 FIB 装置内引張試験

背面側

図 5 に照射試験片 1 本目の引張試験中の SIM 像を示した．破断の直前にはノッチに挟まれた試験片中央部（以下，ノッチ部）が絞られており，試験片は塑性

結晶粒界変形を伴って破断した．図 6 に荷重と試験片の伸びとの関係を示した．伸びは試験片の全長の変化より算出しており，データは破断 0.1 秒前までのものである．
図中にて同一の伸びに複数の荷重がプロットしてあるのは，SIM 像の分解能が 0.03μm であることによる．
この試験片は 0.19μm 伸びた後に破断した．
他の試験片を含め，試験片の塑性変形はノッチ部に集中して生じた．塑性変形と応力の関係を評価するた

(μm)
(μm)

め，引張試験中の SIM 像より図 7 に示したノッチ幅

図 3 超微小試験片の形状とリガメント幅を測定し，次式で定義するノッチ部のࡑࠗࠢࡠࠨࡦࡊ࡝ࡦࠣ
ࡊࡠ࡯ࡉ

(b)

W ࠺ࡐ࡚ࠫࠪࡦ

Si ࠞࡦ࠴࡟ࡃ࡯
⿥ᓸዊ⹜㛎
㧔೨㕙஥㧕

20ȝm

(a) ో૕࿑

5ȝm
図4

FIB 装置内引張試験(b) ᜛ᄢ࿑

INSS JOURNAL Vol. 19 2012 NT-11

試験開始前

159

破断0.1秒前
図5

試験後

引張試験中の SIM 像（照射試験片 1 本目）

2000⩄㊀䋨ȝN䋩

1500

ノッチ幅

1000
500
0
0

0.05

0.1
⹜㛎

図6

0.15

0.2

リガメント幅䈱િ䈶䋨ȝm䋩

荷重と試験片の伸び（照射試験片 1 本目）
図7

ノッチ幅とリガメント幅の測定箇所

伸び H(t)とリガメント幅の変化 W(t)を求めた．
の応力値となる応力分布が生じているが，ここではノht−h
×100
h

(1)

wt−wW t=
×100
w

(2)

H t=

を用いて塑性変形と応力の関係を評価した．図 8 に平

ここで，h(t)および h0は時間 t および試験開始前のノッチ幅であり，w(t)およびwは時間 t および試験開始前のリガメント幅である．また，荷重を試験開始前のノッチ部の断面積で除した平均応力 σ(t)を次式で定
義した．
Lt
Lt
=
σt=
w×d
S

ッチ部は一様に塑性変形していると見なし，平均応力
均応力とノッチ部の伸びおよびリガメント幅の変化との関係を示した．照射試験片では，破断 0.1 秒前までにノッチ部が 60%〜90% 伸び，リガメント幅が 5% 減
少した．未照射試験片については，破断 0.1 秒前までのノッチ部の伸びは 60%〜100% であり，リガメント幅の減少は 20% であった．未照射試験片の方がより絞られてから破断したが，伸びについては照射試験片(3)

ここで，L(t)は時間 t における荷重である．Sは試験開始前のノッチ部の断面積であり，試験開始前のリガ
メント幅wと試験片の厚さdから求めた．dは破面のSEM 観察時に試験片の未変形部位より測定した．なお，ノッチ部では応力集中によってノッチ先端で最大と未照射試験片で同程度であった．平均応力は照射試
験片の方が未照射試験片よりも高い傾向があった．なお，試験片の変形速度はノッチ部の伸びで換算すると4×10-2〜1×10-1/s であった．

160

3.3

INSS JOURNAL Vol. 19 2012 NT-11

破面の SEM 観察

測定したノッチ部での試験片厚さとリガメント幅はそれぞれ 0.89μm と 0.67μm であり，試験開始前と比較

図 9 に照射試験片の破面の SEM 像を示した．照射

してそれぞれ 30% と 16% 減少していた．リガメント

試験片の 1 本目は比較的平滑な破面を呈しており，粒幅が図 8 に示す 5% よりも減少していたのは，破断界破面と推測された．試験片の上部，下部のそれぞれ

0.1 秒前から破断時にかけてさらにノッチ部が絞られで 2 方向のステップが破面に認められており，上部，たためと考えられる．
照射試験片の 2 本目では，1 本目よりもノッチ部の示す．破面に認められたステップの方向は試験片上部

試験片前面側と背面側が大きく絞られており，粒界破と下部で一致しておらず，それぞれが異なる結晶粒で面を示唆する平滑な破面は確認されなかった．ノッチ

あること，すなわち破面が粒界面であることを示唆す

部 に は 介 在 物 が 確 認 さ れ，エ ネ ル ギ ー 分 散 分 光 法

る．試験片のノッチ部では試験片前面側と背面側が比（energy dispersive spectroscopy, EDS）で分析した

較的絞られており，ノッチがないために塑性拘束が弱結 果，Mn と S が 検 出 さ れ，MnS と 推 定 さ れ た．

く，優先的に塑性変形が生じたと考えられる．破面でMnS の周囲にはき裂が観察された．介在物は一般的

2000

2000

1500

1500

1000
‫↷ڦ‬ᑕ 1 ᮏ┠‫↷ڸ‬ᑕ 2 ᮏ┠‫ڦ‬ᮍ↷ᑕ 1 ᮏ┠‫ڸ‬ᮍ↷ᑕ 2 ᮏ┠

500ᖹᆒᛂຊ䠄MPa䠅ᖹᆒᛂຊ䠄MPa䠅

下部ともに 2 つのすべり面で塑性変形が生じたことを1000‫↷ڦ‬ᑕ 1 ᮏ┠‫↷ڸ‬ᑕ 2 ᮏ┠‫ڦ‬ᮍ↷ᑕ 1 ᮏ┠‫ڸ‬ᮍ↷ᑕ 2 ᮏ┠

500

0

0

0

20

40

60

80

100

120

0

-5

-10

-15

䝜䝑䝏㒊䛾ఙ䜃䠄%䠅

䝸䜺䝯䞁䝖ᖜ䛾ኚ໬䠄%䠅

(a) ノッチ部の伸び(b) リガメント幅の変化

図8

見かけの応力とノッチ部の伸びおよびリガメント幅の変化との関係

1本目-上部

2本目-上部
試験片
前面側

試験片
前面側
ステップ

200nm

200nm

1本目-下部

2本目-下部

ステップ
試験片
前面側
200nm

MnS
200nm

図 9 破面の SEM 像（照射試験片）

試験片
前面側

-20

INSS JOURNAL Vol. 19 2012 NT-11161

1本目-上部
試験片
前面側(a) 試験片上部

変形双晶

200nm

1本目-下部

試験片
前面側
200nm

図 10 破面の SEM 像（未照射試験片）には母相との整合性が悪く，変形を受けた際にき裂が=200=[011](b) 試験片下部

破面

Wデポジション

生じて応力集中箇所となり易い．MnS の周囲で生じたき裂が応力集中箇所となることで塑性変形が助長され，粒内が延性破壊して粒界破面が生じなかった可能性が考えられる．
未照射試験片については 2 本ともノッチ部が側面側から大きく絞られており，最終破断部が線状になるまで伸びて破断した．図 10 に未照射試験片の 1 本目の破面の SEM 像を示した．粒界破面を示唆する平滑な断面の TEM 観察

試験片背面側3.4

試験片前面側破面は確認されなかった．

変形双晶

図 11 に照射試験片の 1 本目の断面の明視野像を示した．観察は試験片の側面側から行ったが，転位組織を明確に観察するために試験片を側面方向から試験片
長手方向におよそ 30 度傾け，B=[011], g=200 の 2 波条件で観察した．線状の黒いコントラストは変形双晶200nmであり，破面下 1μm までの領域で観察され，破面に図 11近いほど変形双晶の密度は高かった．すべりや転位チ=200=[011]
照射試験片 1 本目の断面の明視野像

ャンネルは確認されなかった．試験片上部，下部のそれぞれに方向の異なる変形双晶が 2 種類ずつ確認され破面で Cr の減少と Ni の濃化が認められ，報告済み

た．これは 2 つのすべり面で双晶変形が生じたことをである 73dpa 照射した供試材での照射誘起偏析によ示しており，破面に観察されたステップのすべり面とる粒界組成の変化 (8) と対応した．TEM 観察と EDS対応した．破面近傍に結晶粒界は確認されなかった．

分析の結果，破面は全面粒界であると結論された．

破面から粒内方向に 10nm の範囲で 2 箇所 EDS 分析を実施した．図 12 に EDS 分析箇所と結果を示した．

162

INSS JOURNAL Vol. 19 2012 NT-11

30

90

試験片上部

Fe

80

25

分析1

分析2

60

20

Cr

50

15
40

Ni

30

10

20
5

ᐇ⥺㸸ศᯒ 1◚⥺㸸ศᯒ 2100

破面
Wデポジション
図 12⃰ᗘ (Cr, Ni wt%)

⃰ᗘ (Fe wt%)

70

200nm

0
0

2

4

6

8

10

12

◚㠃䛛䜙䛾㊥㞳 (nm)EDS 分析箇所と破面近傍の Fe, Cr, Ni 濃度分布（照射試験片 1 本目 , 試験片上部）

4. 考察

り，試験片は粒内で延性破壊し，ノッチ部の伸びは最
大 60%，100% であった．なお，リガメント幅の変化

4.1

超微小試験片の引張特性については，ノッチを導入した側面方向と試験片前面および背面方向では絞りの程度が異なっていたため，

本研究で用いた超微小試験片は一般的な試験体系で検討からは除外した．巨視的な引張試験では，超微小使用される試験片と比較してサイズが著しく小さく，引張試験と試験条件が異なるが，引張強さは 465MPa

結晶粒界も一つのみを含む双結晶試料である．試験片であり，超微小引張試験と同じく粒内で延性破壊し，サイズや結晶粒界が降伏応力などの機械的性質に影響

破断伸びはおよそ 25% であった．平均応力の最大値

することはよく知られており，例えば，試験片サイズ

が引張強さに比べて大きいのは，試験片のサイズが小が 100μm オーダー以下に減少すると，降伏応力や強さいこととノッチを導入したことによって塑性拘束が度が通常の試験で用いられる mm オーダー以上の試生じているためと考えられる．ノッチ先端近傍では応験片と比較して増加する(10)(11)．これは試験片サイズ

力三軸度が高いために塑性拘束が強く，単軸の引張試が減少することによって試験片内に含まれる転位源や験で測定される降伏応力以上の応力が塑性変形を生じ欠陥が減少するためであり，試験片サイズが 1μm オ

させるために必要になり，延性破壊する材料の場合はーダーになると mm オーダーの試験片と比較して強より大きな応力を負荷することができる．ノッチ部の度が 15 倍に増加した例もある(11)．また，多結晶材料

最大伸びが破断伸びよりも大きいのは，超微小試験片

では結晶粒ごとに変形し易い方向が異なっているたが双結晶試料であるためと考えられる．以上のよう

め，結晶粒ごとに応力とひずみが連続するように結晶に，超微小試験片では引張強さに相当する平均応力の粒界で変形が拘束される．この結果，単結晶材料に比最大値や伸びが巨視的な引張試験に比べて大きくなる

べて多結晶材料では初期の加工硬化が大きくなる等，特徴がある．

変形抵抗が大きくなり，降伏応力の増加や伸びの減少

照射試験片を超微小引張試験した結果，平均応力のが生じる (12)．超微小試験片では結晶粒界が一つしか最大値はおよそ 1700MPa であり，試験片は粒界で破ないため，多結晶材料で測定される降伏応力や伸びと断し，ノッチ部の伸びは最大 60% であった．ノッチは異なる引張特性となる．

部に MnS が確認された 2 本目の照射試験片について

巨視的な試験体系で使用される試験片とは異なる超は，MnS が延性破壊の要因となった可能性が考えら

微小試験片の引張特性を評価するため，表 2 に超微小れることから検討から除外した．図 8 に示したよう引張試験の結果を，表 3 に本試験で用いた供試材の巨に，平均応力は最大値も含めて照射試験片の方が未照視的な試験体系での引張試験結果 (7)(9) をまとめた．

射試験片よりも高くなっており，照射硬化によって変

未照射試料について比較すると，超微小引張試験では形抵抗が増加している影響と考えられる．巨視的な引破断までの平均応力の最大値はおよそ 1400MPa であ張試験で測定された破断伸びは未照射試料ではおよそ

INSS JOURNAL Vol. 19 2012 NT-11

表2

超微小引張試験データ
平均応力の最大値
（MPa）
1420

最大伸び
（%）
60

6 × 10-2

1380
1730

100
60

1 × 10-1

1680

試験片

試験温度

変形速度＊
（/s）

未照射

室温

5 × 10-2
4 × 10-2

74dpa 照射

室温

163

90

破面形態
延性
延性
粒界
延性

＊ノッチ部の伸びから算出

表3

供試材の引張試験データ(7)(9)

試験片

試験温度

変形速度
（/s）

未照射

320℃

1.1 × 10-4

室温

1.1 × 10-4

73dpa 照射

引張強さ
（MPa）
465
465
1190

破断伸び
（％）
24.7
26.8
7.1

破面形態
延性
延性
40％混合破面＊＊＊＊破面の 40％が粒界とディンプルの混合破面

25%，73dpa 照射試料ではおよそ 7% であったが，照として，試験中の断面積変化を考慮した平均応力σ 

射試験片のノッチ部の伸びは未照射試験片と同程度の(t)を次式で定義し，算出した．

値を示した．これは，照射試料の破壊には結晶粒界の存在が強く寄与しており，結晶粒界を多く含む巨視的σ  t=な試験体系では未照射試料に比べて破断伸びが大きく減少するが，結晶粒界が 1 つの双結晶試料では高照射されていても良く伸びることを示していると考えられ
る．

4.2

Lt
Lt
=
St S 1+0.01⋅W t1+0.01⋅W t⋅1.8
(4)

ここで，S(t)は試験中の時間 t におけるノッチ部の断面積である．ただし，時間 t におけるノッチ部での試験片厚さが分からないため，ノッチ部の断面積変化を破壊の様式と応力

室温にて超微小引張試験を行った結果，2 本の照射試験片のうち 1 本で粒界破面が確認され，未照射試験
片では 2 本とも延性破面のみ確認された．高照射材では，単一の結晶粒界に引張応力がかかることで結晶粒界が剥離するような破壊現象が生じることが確認された．粒界破面を呈した照射試験片の破面下では変形双晶が密に生じており，破断直前の試験片の結晶粒界にはひずみが集中していたと推測される．結晶粒界にひずみが集中すると結晶粒界に作用する力が増すため，
この粒界破壊はひずみの集中によって結晶粒界に作用する力が粒界の結合力を上回ったことで生じたと推察される．
粒界破面を呈した照射試験片の破断までの平均応力の最大値はおよそ 1700MPa であった．この値は荷重を試験開始前のノッチ部の断面積で除した値であるが，ノッチ部の断面積はノッチ部の伸びに伴って減少する．破断時の応力をより正確に評価することを目的

正確に計算することは出来ない．そこで，破面で測定したノッチ部での試験厚さとリガメント幅が試験開始前に比べてそれぞれ 30% と 16% 減少していたことか
ら，試験片厚さがリガメント幅の変化 W(t)に伴って
その 1.8 倍減少すると仮定して断面積変化を計算した． ただし，試験片前面側と背面側は塑性拘束が弱いため，試験初期の段階から大きく絞られていた可能性がある．試験初期の段階で既に試験片厚さが 30%減少していたと仮定すると，平均応力は最大でおよそ40% 過小評価していることになる．本計算における平均応力の誤差は，最大で 40% である．図 13 に粒界破面を呈した照射試験片の 1 本目について，断面積変化を考慮した平均応力とノッチ部の伸びとの関係を示した．平均応力とノッチ部の伸びはほぼ直線関係にあり，破断 0.1 秒前の平均応力はおよそ 2000MPa であった．
超微小試験片の引張特性は巨視的な試験体系で使用される試験片とは異なるため，照射試験片の 1 本目の破断時の応力を 2000MPa とすると，この値の強弱を

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INSS JOURNAL Vol. 19 2012 NT-11

Materials, Vol.211, P.101, (1994).
（２） G. S. Was, Z. Jiao, J. T. Busby, Recentᖹᆒᛂຊ䠄MPa䠅

Developments in Understanding the Mechanismof IASCC, Proc. of Int. Symp. Research forAging Management of Light Water Reactors,
8-1, (2007).
（３） H. Nishioka, K. Fukuya, K. Fujii, Y.
Kitsunai, Deformation structure in highly
irradiated stainless steels, Journal of Nuclear

図 13

断面積変化を考慮した平均応力とノッチ部の伸びとの関係（照射試験片 1 本目）

ScienceandTechnology,

Vol.45,

P.274,(2008).
（４） T. Miura, K. Fujii, K. Fukuya, Y. Ito,
Characterization of Deformation Structure

議論するには同スケールの試験体系で相対比較を行う

using Ion-irradiated Stainless Steels, Journal必要がある．これまでに INSS で実施した超微小引張of Nuclear Materials, Vol.386-388, P.210,

試験のうち，試験片のサイズと形状が類似したものと(2009).

しては粒界酸化した 600 合金の試験がある．酸化した（５） K. Fujii, K. Fukuya, Development of Micro

結晶粒界の破断時の平均応力はおよそ 200MPa(6)であTensile Testing Method in an FIB System forった．正確な比較を行うにはノッチ効果の評価などのEvaluation Grain Boundary Strength, Mate-より詳細な検討が必要であるが，本試験での破断時のrials Transactions, Vol.52, P.20, (2011).

応力 2000MPa はこの値と比較して著しく大きい．こ（６） K. Fujii, T. Miura, H. Nishioka, K. Fukuya,

れは，74dpa まで照射されても，酸化した結晶粒界ほDegradation of grain boundary strength by

どには粒界割れが起こり易くならないことを示唆す

oxidation in alloy 600, Proc. of 15th Int. Conf.

る．今回の試験では 1 本ではあるが，照射試験片で結on Environmental Degradation of Materials in

晶粒界が破断し，破壊の様式と応力を評価することがNuclear

できた．今後はさらにデータを拡充して検討を行う予TMS, P.1447, (2011).

定である．

Power

Systems-Water

Reactors,（７） K. Fukuya, M. Nakano, K. Fujii, T.
Torimaru, IASCC susceptibility and slow

5. まとめtensile properties of highly-irradiated 316 stainless steels, Journal of Nuclear Science and超 微 小 引 張 試 験 に よ り 74dpa ま で 照 射 さ れ たTechnology, Vol.41, P.673, (2004).

SUS316 ステンレス鋼の破壊特性を調べた．照射材で（８） K. Fukuya, K. Fujii, M. Nishioka, Y.

は 1 本の試験片で粒界破壊が生じたが，未照射材ではKitsunai, Evolution of microstructure and

粒内で延性破壊するのみであった．変形組織を観察しmicrochemistry in cold-worked 316 stainless

た結果，この粒界破壊は粒内で双晶変形が生じてひず

steels under PWR irradiation, Journal of

みが粒界に集中することで粒界に作用する力が増し，

Nuclear Science and Technology, Vol.43,

粒界の結合力を上回ることで生じたと推察された．まP.159, (2006).

た，試験片の破断時の応力は高い値が得られ，74dpa（９） K. Fukuya, H. Nishioka, K. Fujii, M.

まで照射されても容易に粒界割れが起こるようになる

Kamaya, T. Miura, T. Torimaru, Fracture

わけではないことが示唆された．

behavior of austenitic stainless steels irradiatedin PWR, Journal of Nuclear Materials,

文献

Vol.378, P.211, (2008).
（10） M. Lederer, V. Gröger, G. Khatibi, B.

（１） P. Scott, A review of irradiation assisted

Weiss, Size dependency of mechanical prop-

stress corrosion cracking, Journal of Nuclear

erties of high purity aluminum foils, Materials

INSS JOURNAL Vol. 19 2012 NT-11

Science and Engineering A, Vol.527, P.590,(2010).
（11） D.M. Dimiduk, M.D. Uchic, T.A. Parthasarathy, Size-affected single-slip behaviorof pure nickel microcrystals, Acta Materialia,
Vol.53, P.4065, (2005).
（12） 例えば，辛島誠一 , 金属工学シリーズ 4 金属・合金の強度, 日本金属学会 .

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