162

600合金の応力腐食割れき裂先端部および表面酸化膜のミクロ組織観察と分析
Characterization of SCC Crack Tips and Surface Oxide Layers in Alloy 600＊ 福谷 耕司（Koji Fukuya）＊
藤井 克彦 （Katsuhiko Fujii）

要約 加圧水型原子炉（PWR）１次冷却材中における600合金の応力腐食割れ（SCC）のメカニ
ズムを解明するために，SCCき裂先端部および表面酸化膜を直接ミクロ組織観察した．集束イオ
ンビーム加工装置（FIB）を用いて，ミクロ組織を損なうことなくき裂先端部および表面酸化膜
を透過電子顕微鏡（TEM）用薄膜試料に加工して，き裂先端部をTEMで観察した結果，溶存水素濃度によらずき裂先端ならびに先端より先の結晶粒界にはCrリッチ酸化物と金属Niの相が存在することを確認した．また，表面酸化膜の内層もCrリッチ酸化物と金属Niから形成されていたことから，き裂先端が表面と同一の酸化機構であり，Crの選択酸化を伴う内部酸化が生じていることが推測された．
キーワード

SCC，き裂先端，表面酸化膜，TEM，FIB，600合金

Abstract
In order to investigate the mechanism of primary water stress corrosion cracking (SCC),
direct observation of microstructures of SCC crack tips and surface oxide layers in alloy 600 were carriedout. A focused-ion beam (FIB) micro-processing technique was applied to prepare electron transparent foils
including the crack tip and the surface oxide layer without any damage to those microstructures.
Transmission electron microscopy and analysis were used to characterize the crack tips and surface oxide
layers. Cr-rich oxides and a metal-Ni phase were identified in the crack tips and grain boundaries ahead of
the crack tips independent of dissolved hydrogen concentrations. From the fact that the Cr-rich oxides andmetal-Ni phase were observed in the inner surface oxide layer, the same oxidation mechanism as the surface
is proposed for the crack tip region and internal oxidation accompanying selective Cr oxidation is suggested
as the mechanism.
Keywords

SCC, crack tip, surface oxide layer, TEM, FIB, alloy 600

1． 緒言

Ni/NiOの熱力学的安定条件においてNiO安定側で行ったが，き裂先端はCrリッチな酸化物と金属Ni相から加圧水型原子炉（PWR）１次冷却材中における応なっており，この組織は先にThomasら jにより初め

力腐食割れ（SCC）は，重要な経年劣化事象の一つて報告されたNi安定側でのSCCき裂の先端部の酸化である．このSCCの発生と進展に対して，材料や環組織と類似していた．しかし，き裂先端の直接評価

境を変えたSCC感受性やき裂進展速度の評価といっは取り組み始められたばかりであり，SCCメカニズ

た非常に多くの研究から，幾つかのメカニズムが提ムを究明するためには，き裂先端部の材料挙動に関案されてきたが a〜g，未だ定説は得られていない．

するより多くの精度のよいデータが必要である．

このため，感受性評価といったマクロな方法のみな

一方，600合金のSCC現象が材料表面に形成される

らず，近年，き裂先端部の直接観察といったミクロ

酸化膜の性状と密接に関係することが，オージェ電な方法が注目されてきている．著者らは，前号hにお子分光分析（AES），Ｘ線光電子分光分析（XPS），二いて，温度360℃のPWR１次系模擬環境（500ppmB +次イオン質量分析（SIMS），グロー放電発光分光分析

２ppmLi, 水素濃度30ccH2/kg）で定荷重SCC試験（荷（GDOS）等の様々な表面分析手法を用いて決定され重340MPa）により，MA600合金に発生したSCCき裂た酸化膜の構造と割れの発生および進展挙動を対比の先端の直接観察結果を報告した．SCC試験はすることにより示されており，表面酸化膜について＊ （株）原子力安全システム研究所

技術システム研究所

163

は２層もしくは３層とする構造やNiOやFe-Cr-Niスピが観察された．また，脱粒等の局部腐食は観察されネル等の様々な組織が報告されている k〜¡2．とはいなかった．

え，上述の表面分析手法により得られるデータは表4面酸化膜の組織および組成を反映したものではあるが，表面酸化膜を構成する酸化物の大きさや３次元的な深さ方向の組織変化といった表面酸化膜の構造

20に関する情報を直接得ることは難しいために，表面t = 2 (mm)

酸化膜の断面構造ならびに微細組織については，定図１

性的にしか理解されておらず，PWSCCのメカニズム

試験片の形状との関連は明確に示されていない．
本研究では，600合金のSCCき裂先端部のミクロ組織に対する水素濃度の影響をこれまでに報告した水素濃度30cc（NiO安定条件下）での組織と比較して調べるために，水素濃度45cc（Ni/NiO安定境界条件下）で発生したき裂先端部の組織観察を実施した．き裂
先端部の組織は，集束イオン加工装置（FIB）により
き裂先端部を薄膜へ加工した後に電界放射型走査透過電子顕微鏡（FEG-STEM）で直接ミクロ観察するとともに，エネルギー分散型X線分析法（EDS）を用いて化学組成分析を行った．また，材料表面の断面

図２

SCC試験後の試料表面のSEM像

ミクロ観察・化学組成分析を行い，表面酸化膜の構造および割れの発生していない結晶粒界の酸化挙動を直接評価して，き裂先端部との酸化機構の関係を

2.2

き裂先端部の組織観察調べた．
同一の試験片から深さが10μm前後のき裂を４個選

2． 方法

択して，先端部のミクロ組織観察を行った．き裂先端部の薄膜化ならびに観察方法は以下の通りである．

2.1

試料へのSCCき裂の導入

試験片平行部からき裂を傷つけないよう注意深く低速ダイヤモンドカッターを用いて試料片（２mm×１

供試材には，ミルアニール処理（980℃, 45min）を施した炭素含有量0.03％の600合金を用いた．化学組

mm×0.3mm）を切り出した後，切断した面を機械研磨して厚さ15μm程度まで試料片を薄くした．
次に，FIB加工装置（日立製作所製FB-2000A）を用

成を表１に示す．

いて，き裂先端部の領域をTEM観察・分析用の薄膜
表１

c

Si

Mn

試料に加工した．FIB加工手順は先の報告hの通りで試料の化学組成（wt.％）

P

S

Ni

Cr

Fe

0.030 0.35 0.36 0.009 0.001 74.85 16.16 8.64

ある．
き裂先端部の組織観察には，加速電圧300kVのFEG-STEM（日立製作所製HF-3000）を用いた．微小領域の元素分析は，直径１nmに絞った電子線を用い

温度360℃のPWR１次冷却材模擬環境（500ppmB +て付設のエネルギー分散型Ｘ線分析器（EDS:

２ppmLi, 水素濃度45cc）中で定荷重SCC試験（負荷NORAN Instruments, Inc., Model 458A-３SUT）で行っ

応力530MPa）を1,700時間行い，SCCき裂を試料に導た．また，微小領域の結晶構造は，直径20nmのビー入した．試験片形状を図１に示す．図２に試験片のムを用いたマイクロビーム回折により評価した．

平行部を走査電子顕微鏡（SEM）で観察した一例を示す．多数のき裂の発生が確認されるとともに，直径５μm以下の粒子により接液面が覆われている様子

164

2.3

表面の断面組織観察

き裂先端部の組織観察と同様に，試験片平行部から表面酸化膜を傷つけないよう試料片（２mm×１
mm×0.3mm）を切り出した後，機械研磨により約15μmまで薄くした．
次に，FIB加工装置を用いて断面方向に酸化膜ならびに割れの発生していない結晶粒界を含む表面近傍を薄膜に加工した．FIB加工手順は先の報告hの通りである．ただし，FIB加工を開始する前に，イオンビームから試料表面を保護するとともに，元々の最外面を示すマーカーとなるように，タングステンを約１μmの厚さで表面に蒸着した．
７個の試料を作製して断面ミクロ組織観察を行った．組織観察および評価法には，き裂先端の場合と（a）明視野像（b）暗視野像

図３ き裂先端の低倍率TEM像（a）明視野像と（b）同一視野の暗視野像 g =［200］

同様な方法を用いた．

3． 結果
3.1

き裂先端部の組織

き裂先端部の低倍率TEM明視野像を，g =［200］で撮影した同一視野の暗視野像とともに図３に示す．
応力の方向およびFIBの加工方向を図３（a）中に示した．このき裂は応力方向に対して約45°の方向に進展している．図３（a）中で矢印を付けた部位が開口したき裂の先端である．図３（b）の暗視野像において，右

図４

き裂先端のデフォーカスTEM像側の結晶粒が g =［200］を満たす．開口したき裂の側面に沿って，矢印で示したき裂の先端までほぼ均一

図５に代表的なEDSの点分析および線分析，マイなコントラストが観察された．一方，き裂先端部でクロビーム回折の位置を示す．図６に各EDS点分析

は約400nmにわたりコントラストが一旦消失し，これで得られたスペクトルを示す．き裂先端より先の結より先では再び均一なコントラストが観察された．

晶粒界（P１）で Cr の濃化と酸素の存在が認められた．

このき裂先端のコントラストが消失した領域に歪の

図７にP１より得られたマイクロビーム回折パターン

存在が示唆される．

を示す．スピネル構造とコランダム構造からの回折

アンダーフォーカス条件で観察したき裂先端のスポットが認められた．組成分析結果と合わせて，TEM像を図４に示す．先端より先の結晶粒界に沿っ

Crリッチな酸化物（Cr2O3や（Cr,Fe）3O4）の存在が確て，結晶粒に比べて透過電子の量が多いことを示す

認された．しかし，200nm前方のP２においてはCrの白いコントラストが観察された．この領域が微細な濃化および酸素は検出されず，その組成は母相の600粒の集合組織であることが示唆される．また，き裂合金と一致していた．き裂先端より先の結晶粒界にの開口部の先端では粒径30nm前後の粒の集積が観察

沿った酸化はこのき裂においては約400nmに限定されされた．EDSによる点分析の結果，これらの粒がCrており，他のき裂においてもμmオーダーの結晶粒界

リッチな酸化物であることが確認された．

に沿った酸化の進行は認められなかった．

165

り，Cr2O3および（Cr,Fe）3O4のCrリッチな酸化物と金属Niの相が共存する組織であることが分かった．
一方，開口したき裂の側面ではCrの濃化と酸素の存在を示すスペクトル（P３, P４）とNiの濃化を示す
スペクトル（P５）が得られた．組成分析ならびにマ
イクロビーム回折から，Crリッチな酸化物（Cr2O3や（Cr,Fe）3O4）と金属Niが接液部に存在することが分かった．
100

EDSによる点・線分析位置とマイクロビーム
回折位置

Concentration/at.%

100
80
O

Line Analysis 1
80

Concentration/at%

図５

80 nm
40

O

Ni

60

Ni

60

Cr

20

Fe
40

Fe

Cr

0
0

20

50

100

150

200

250

Position/nm

0
P1

図６

P2

P3

P4

100

P5

EDSによる点分析の結果

Line Analysis 2

Concentration/at%

80

Ni
60

40

O

Cr

20

Fe
0
0

50

100

150

200

250

Position/nm

図８
図７

EDSによる線分析の結果

P１からのマイクロビーム回折パターン

図８に結晶粒界を通り垂直方向にEDSで線分析し3.2

材料表面の断面組織

3.2.1

表面酸化膜

た結果を示す．結晶粒界は局所的にCrの濃縮した領域とNiの濃縮した領域に分かれており，Crが濃縮した領域でのみOが高濃度に検出された．一方，Niが濃縮した領域ではOは検出されずCr, Feの濃度もともに表面に生成した粒子を含むように薄膜化した表面

減少した．EDSの組成分析とマイクロビーム回折の酸化膜をTEM観察した一例を図９に示す．粒子は多結果，金属Niの相が形成していることが分かった．

面体構造をしており，転位等の欠陥をほとんど含ま

また，き裂先端の結晶粒界は幅約80nmで酸化しておない組織であった．粒子内のSAで示した制限視野か

166

ら得た制限視野回折図形（SADP）も図中に示した．

から，表面酸化膜は２層構造の酸化膜であることが粒子はスピネル構造を有することが分かった．また，確認された．外層酸化膜を形成する粒状の酸化物は生成した粒子と母相の間に微細な多結晶構造を持つ

Fe酸化物をであった．また，内層酸化膜は，局所的層が観察された．

にCr濃度が高い領域とNi濃度が高い領域に分かれており，Cr濃度が高い領域のみで酸素が検出された．
また，内層酸化膜の最も外側ではCr酸化物の形成が認められた．
組成分析ならびにマイクロビーム回折から，Fe酸
化物はスピネル構造を有するNiFe2O4であることが分かった．一方，内層酸化膜でCr濃度が高い領域およびNi濃度の高い領域はそれぞれCrリッチな酸化物（Cr2O3，（Cr,Fe）3O4）および金属Niの相であり，内層酸化膜は両相が共存する多結晶構造であった．Crリ

図９

表面酸化膜の断面TEM像

ッチな酸化物は直径50〜100nmの粒状で内層酸化膜内に均一に分布しており，その間に金属Niの相が存在

図10に，EDSを用いた特性Ｘ線測定による表面酸
化膜の元素マッピング像を，同一視野のSTEM暗視野した．また，酸素の分布から，内層酸化膜の厚さは約300nmであると直接評価された．

像とともに示す．Fe，CrおよびNiの分布の測定結果

図10

表面酸化膜のSTEM暗視野像と元素マッピング像

167

3.2.2

表面近傍の結晶粒界

T h o m a s ら jと 著 者 ら hに よ り 報 告 さ れ て い る ．
Thomasら jはNi/NiO境界のNi安定側条件で発生した

図11に，表面および割れの発生していない結晶粒

き裂の組織観察を行い，き裂先端組織はCrリッチ酸

界を含むように薄膜化した試料をTEM観察した像と化物およびスポンジNi相であること，き裂の先方のともに，同一視野におけるEDSを用いた特性Ｘ線測

結晶粒界に沿った酸化の進行はみられないことを報定による酸素のマッピング像を示す．表面から割れ告している．一方，著者らhは水素濃度30ccでNi/NiOの発生していない結晶粒界に沿った酸素の存在が認

境界のNiO安定側条件で発生したき裂の組織観察を行められた．また，コランダムおよびスピネル構造をい，き裂先端がCrリッチ酸化物および金属Ni相の共示すマイクロビーム回折パターンが，酸素が存在し存組織であること，き裂の先方の結晶粒界に沿ったた結晶粒界から得られたことから，酸化物を形成し数μmの酸化の進行が確認され酸化された結晶粒界はていることが確認された．割れの発生していない結Crリッチ酸化物と金属Ni相からなることを報告して晶粒界に沿って表面酸化膜の厚さに比べより深くまいる．本研究の水素濃度45ccでNi/NiO安定境界条件

で酸化が進行していることが確認された．しかし，で観察されたき裂先端の組織は両者と類似したもの

その先端領域では酸化物を示す回折パターンは観察であった．このことはPWR１次系環境では水中の水されない．このことから，先端では酸化反応でなく，素濃度やNi/NiOの平衡状態と関係なくき裂先端で酸

酸素の拡散が生じていることが示唆される．観察さ化が進行する可能性を示唆すると考えられる．

れた割れの発生していない結晶粒界に沿ったの酸素

Crリッチな酸化物と金属Ni相からなるき裂先端部の侵入深さは結晶粒界に依存しており，最大で約４および結晶粒界の組織は，酸素が結晶粒界に沿ってμmであった．

侵入し，酸化物ポテンシャルが低いCrがまず酸化物を形成して酸化しにくいNiがはきだされるように集まり形成したと考えられる．Ni-Cr合金においては粒界に沿ったCrの酸化が観察され選択内部酸化が報告されている¡3．また，結晶粒界での酸素の速い拡散機
構として，酸化に伴い形成される空孔の導入が考えられる．
著者らの先の報告hではNiO安定条件で発生したき裂の内壁に再析出により生成した粒状NiOが観察されている．本研究では開口したき裂の内壁の水と直接接する場所で金属Niが観察された．SCC試験がNi/NiO安定境界条件で行われたことを考慮すると，
き裂先端より先の結晶粒界に沿って形成した金属Niの相がき裂の進展により接液面に現れ，これが酸化

図11

結晶粒界を含む表面の断面TEM像と酸素のマッピング像

や溶解されずそのまま残ったと考えられる．

4.2

表面酸化膜の微細構造

4． 考察
PWR１次系模擬水中で600合金に形成される表面酸

4.1

き裂先端部の酸化挙動

化膜は内層・外層の２層構造であることが直接観察された．高温水中における２層構造の表面酸化膜の本研究により，水素濃度45ccでNi/NiO安定境界条

成長モデルとして，次のような仮説がこれまでに提件で600合金に発生したSCCき裂の先端ならびに先端案されている．Pickら¡4やListerら¡5は，内層は酸化膜より先の結晶粒界に沿ってCrリッチな酸化物と金属内に存在するポーラスな組織が水の浸入経路となりNiの相が約400nmではあるが形成していることが明ら

下地金属と酸化膜の界面での水との直接反応によるかとなった．PWR１次系模擬環境中で600合金に発生

酸化過程で成長し，外層は溶解・再析出により成長したSCCき裂の先端のミクロ組織は，これまでするとしている．また，Robertson ¡6は内層，外層と

168

もに水との直接反応による酸化過程で成長するとし4.3

結晶粒界に沿った酸素の浸入ており，Winklerら ¡7はともに溶解・再析出過程で成長するとしている．

酸素の粒界拡散の定量的な評価を，割れの発生し著者ら¡8はNiO安定条件下で形成した表面酸化膜のていない結晶粒界に沿って検出された表面からの酸TEMによる直接断面観察を行い，Crリッチな酸化物

素の浸入深さから試みた．半無限媒質中への一軸拡と金属Niの相からなる内層と，NiOがNiFe2O4を覆う散を仮定すれば，酸素の浸入深さxは，次のような簡構造の粒状酸化物からなる外層とからなる２層構造

単な式で表される．

の表面酸化膜が形成していることをこれまでに報告

Dt
x =K√

a

している．本研究においてNi/NiO安定境界条件下で

ここで，KはFickの第２法則より溶解度を求めること形成される表面酸化膜が，Crリッチな酸化物（Cr2O3,で決まる定数，Dは拡散係数，tは拡散時間である．

（Cr,Fe）3O4 ）と金属Niの相とが共存する組織からなる割れの発生していない結晶粒界に沿った表面からの内層と，分散した粒状のNiFe2O4からなる外層とから酸素の最大浸入深さは約４μm，SCC試験時間が1700なることが分かった．この構造の違いから，外層と内層とでは形成機構が異なると考えられる．外層に時間であったことから，拡散係数と同じ次元を有す
る浸入速度x 2/tは，７×10-19 m2/sと求められた．600

ついては，環境に依存することおよび欠陥をほとん

合金について酸素の結晶粒界に沿った拡散係数を報ど含まない結晶であることから，先に述べたこれま

告した例はなく，ニッケルに対しての測定値がでに提案されているモデルのうち，溶解・再析出に

Woodfordら¡9,™0により唯一報告されている．Woodford

より形成されたと考えられる．一方，内層について

らは温度800から1300℃でNi-270試料に応力が作用しは，NiO安定条件でさえNiOが存在せず金属Niの相がていない場合の酸素の浸入深さを大気酸化で結晶粒存在することから，溶解・再析出過程は考えられな界に沿って形成したCO2バブルを観察する方法で測定い．また，溶解・再析出により生じたと考えられるしている．本研究における水素濃度30ccでの測定値

外層が内層に取り込まれた組織が観察されないこと，と水素濃度45cc（NiO安定条件）での著者らによる先および内層の最も外側にはCrリッチな酸化物がほぼの測定値 ¡8を，Woodfordらによる報告値とともに図

均一に存在していたことから，内層の成長は，下地12に示す．図中の直線は，Woodfordらのすべてのデ金属―内層界面で酸化反応が進行し下地金属方向にータに対してArrheniusの関係に基づき最小二乗法を進んだと考えられる．このような酸化膜の形成機構用い決定したものである．著者らにより観察されたとしては，陰イオン（酸素イオン）の移動による内結晶粒界に沿った酸素の侵入速度は，高温でのデー

部酸化反応，もしくは内層を通じた水の浸入によるタから見積もられる速度より３桁以上大きい．結晶

直接反応が考えられる．しかし，観察された内層は粒界に沿って酸化が速く進行するためには，何らか緻密であり，水の浸入を許すようなマイクロ・クラの機構で酸素が内部へ速く拡散する必要がある．

ックやポーラスな組織は観察されない．また，内層Newmanら™1は，応力を付加した状態と負荷しない状

内のCrリッチな酸化物は試料表面に垂直方向に成長

態の600合金を400℃で水蒸気酸化し，応力による結しておらず，むしろ試料表面に平行に酸化物の析出

晶粒界に沿った酸素の浸入の促進を示唆する結果を核生成が起こり成長した組織となっている．このこ

報告している．600合金とニッケルの違いや測定誤差とから，内層は次のような陰イオン（酸素イオン）を考慮しても，引張応力は酸素の粒界拡散を促進す

拡散型の酸化膜成長機構により下地金属に向かい成ると考えられる．

長したと考えられる．すなわち，a酸素イオンの内層酸化膜への浸入．s酸化ポテンシャルの最も低い
Crの優先酸化．dCrリッチな酸化物の成長＋Niの吐き出し．fCrリッチな酸化物と金属Niの相が共存する組織の形成である．

169

10-9

◆
■

Bricknell&Woodford（1982）
Iacocca&Woodford（1988）

5． まとめ10-11

x 2/t（m2/s）

PWR１次冷却材模擬環境中（水素濃度45cc，温度Pure Ni

10-13

360℃，熱力学的Ni/NiO安定境界条件下）で発生させThis work
Alloy 600
Under stress

10-15

た600合金のSCCき裂先端部ならびに表面を，集束イ

10-17

オンビーム加工装置（FIB）を用いて透過電子顕微鏡

10-19（TEM）断面観察用の薄膜試料に加工して，TEMで断面ミクロ組織の観察を行い，以下の結果を得た．

10-21

a き裂先端ならびに先端より先のまだき裂が進展し10-23ていない結晶粒界に沿って，Crリッチ酸化物

10-25
4

6

8

10

12

14

16

18

4
-1）
T-1×10（K

図12

割れの発生していない結晶粒界に沿った酸素の侵入と高温粒界酸化データとの比較（Cr2O3,（Cr,Fe）3O4）と金属Niの相が形成していることが分かった．また，開口したき裂の壁はCrリッチ酸化物に覆われており，直接水と接している
一部に金属Niが存在することが分かった．
s 表面酸化膜は２層構造をしており，内層はCrリッ

4.4

き裂先端組織と表面酸化膜組織の比較

チ酸化物（Cr2O3,（Cr,Fe）3O4）と金属Niの相の共存組織であること，外層は粒状のNiFe2O4からなる
こと，内外層の境界はCrリッチな酸化物であるこ

水素濃度30ccと45ccの環境で，著者らにより観察さとが分かった．

れたき裂先端部ならびに表面のミクロ組織をまとめ

d 水素濃度30cc（NiO安定条件下）で観察されたミクて図13に模式図として示す．水素濃度およびNi/NiO

ロ組織と比較した結果，き裂先端ならびに先端よの安定条件に依存せず，Crリッチな酸化物と金属Ni

り先の結晶粒界，表面酸化膜の内層で，水素濃度の相が共存する組織が，き裂先端，その先の結晶粒

およびNi/NiOの安定条件に依存せずCrリッチ酸化

界，表面酸化膜の内層，および割れの発生していな物と金属Niの相が形成することが分かった．き裂

い結晶粒界で形成していることが明らかとなった．

先端部と表面酸化膜の内層における酸化機構は同

また，き裂先端と材料表面の酸化機構は同一であり，一であり，Crの選択酸化を伴う内部酸化が生じて酸化ポテンシャルが最も低いCrの選択酸化をともないることが推測された．

う内部酸化が生じていると考えられた．更に，Crの

f 割れの発生していない結晶粒界に沿って表面から選択酸化とともに応力の負荷された結晶粒界での速酸素の侵入が観察された．侵入深さから評価されい酸素の拡散が，PWR１次冷却材中での600合金の腐た酸素の拡散速度は，無負荷・高温における酸素食に対する重要な因子の一つであることが示唆された．

の粒界拡散係数から見積もられる値と比較して非常に大きい．

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