169

イオン照射したステンレス鋼の超微小硬さ試験における結晶方位依存性と圧痕下の組織
Crystallographic Orientation Dependence of Nanoindentation Hardness andNanoindentation-induced Deformation Microstructure in Ion-irradiated Stainless Steel
三浦

照光（Terumitsu Miura)＊ 1

藤井克彦（Katsuhiko Fujii)＊ 1

福谷耕司（Koji Fukuya)＊ 1

高嶋啓介（Keisuke Takashima)＊ 2

要約 イオン照射したステンレス鋼に超微小硬さ試験を適用する場合には，結晶方位依存性と圧痕形成によって硬さが評価される深さの範囲が問題となる．これらを調べることを目的とし，SUS316
ステンレス鋼の溶体化熱処理材に，300℃で最大 10dpa まで 2.8MeVFe2＋イオンを照射し，電子後
方散乱回折（EBSD）測定により試料表面の結晶方位を測定した後，バーコビッチ圧子を用いて押し込み深さを 150nm に制御した超微小硬さ試験を行った．また，硬さの最小値を示した圧痕について，透過型電子顕微鏡（TEM）を用いて断面のミクロ組織を観察した．超微小硬さは圧子と結晶粒の方位関係によって異なり，3 つの圧子面垂線方向について平均したテイラー因子と相関があることがわかった．圧子によって導入された転位は，未照射では深さ 1.5μm まで到達していたが，照射によって深さ 1μm までの領域に損傷組織が形成されるにつれて転位の運動範囲は縮小し，10dpa 照
射後では損傷領域内に転位運動が限定された．照射試料，未照射試料ともに圧痕により生ずる転位は表面から深さ 1μm までの領域で転位タングルを形成しており，押し込み深さ 150nm では，表面から深さ 1μm までの領域の硬さが測定されることがわかった．
キーワード

イオン照射，ステンレス鋼，ナノインデンテーション，ミクロ組織，結晶方位

Abstract
Crystallographic orientation dependence of hardness and the range of depth for
hardness evaluation are issues in nanoindentation hardness measurements for ion-irradiatedstainless steels. To investigate these issues, nanoindentation hardness was measured for solution
annealed SUS316 stainless steels irradiated by 2.8MeV Fe2＋ ions at 300℃ up to 10dpa at the damage
peak depth using a Berkovich indenter so that the indent depth was set to 150nm after measuring
the crystallographic orientations of grains by the electron backscatter diffraction (EBSD)
technique. In addition, transmission electron microscope (TEM) observations were conducted for
deformation microstructures under the indentations at which the smallest nanoindentation hardness
was observed. It was shown that the nanoindentation hardness depends on the relation between the
indenter and the grain orientations and is correlative with the Taylor factor averaged over threenormal directions of the contact surfaces of the indenter in each grain. Dislocations generated byindentations glided to the depth of 1.5μm under unirradiated condition; whereas the area of
dislocation gliding was reduced as the damage structures developed and limited within the damage
region to 1μm depth after the irradiation to 10dpa. The hardness of the region within 1μm depth
from the surface can be evaluated by the indentation to 150nm depth since dislocation tangling
occurred in the region within 1μm depth for both unirradiated and irradiated conditions.
Keywords

ion irradiation, stainless steel, nanoindentation, microstructure, crystallographic orientation

1. はじめにによる硬化や局所的な化学組成の変化などの材料特性への照射効果を調べる手法として広く利用されてイオン照射は，1MeV/amu 以上の高エネルギー照いる．㈱原子力安全システム研究所においても，照射を除いて試料の放射化が生じない特性があり，ま

射誘起応力腐食割れや圧力容器鋼の照射脆化機構にた，照射中の試料温度や照射量などの制御が中性子関する研究として，He や Fe, Ni 等のイオン照射を照射に比べて容易にかつ高精度に行えるため，照射行い，変形機構や析出物，損傷組織形成についての＊1＊2(株)原子力安全システム研究所
福井大学大学院 修士課程

技術システム研究所

170

分析を行っている (1)〜(4)．これらのイオン照射では

scope, TEM）観察から，300nm 深さまで押し込ん

照射によって損傷が導入される範囲が表面から数だ圧痕では塑性変形領域が深さ 3μm まで及ぶことを

μm の深さに限定されるため，損傷領域の硬さの評報告している．同材料に 203, 317keV の He＋イオン

価には試験荷重が小さく，サブミクロンオーダーのを照射し，600〜800nm 深さに 500appm の He を導微小領域の硬さが測定可能な超微小硬さ試験機が用入した後では，300nm 深さの圧痕形成による塑性変

いられる．超微小硬さ試験は，イオン照射材のほか形領域が 800nm 深さまでの領域に限定されることもに金属の結晶粒界近傍の硬さや薄膜の硬さ測定など報告されている．Tanigawa らは空孔と結合した Heの微小領域の硬さ測定にも用いられているが，圧子が圧子によって導入された転位の運動を阻害するこによる変形領域が小さいため，多結晶金属材料に対とによって塑性変形領域が縮小したと考察している．

しては結晶粒径よりも変形領域が小さくなり，測定

圧子の押し込み深さと硬さが評価される深さとの関結果が結晶方位による影響を受けることが知られて係は，損傷組織の有無によって大きく変化し，損傷

いる(5)．Ti について硬さの結晶方位依存性を超微小組織を形成する欠陥の種類や大きさ，数密度に依存

硬さ試験によって調べた結果が Merson (6) らより報すると考えられる．

告されている．Merson らはバーコビッチ圧子を用

超微小硬さ試験における硬さの結晶方位依存性やいて Ti の各結晶粒の超微小硬さを測定しており，

押し込み深さと変形領域の関係についての研究報告

圧子の押し込み方向がすべり面と平行になるにつれは限られている．本研究では，イオン照射したステて硬さが減少する傾向があり，すべり面に対して平ンレス鋼に超微小硬さ試験を適用する際に問題とな行に圧痕を形成した場合では，垂直方向より圧痕をる結晶方位依存性と圧痕形成によって硬さが評価さ形成した場合に比べて硬さが約 1/2 になったことをれる深さを調べるため，Fe イオン照射したステンレ

報告している．同様の傾向は，Ti を用いた清水と多ス鋼に圧子の押し込み深さを一定に制御した超微小田 (7) による実験でも報告されている．室温では Ti

硬さ試験を行うとともに，圧痕断面のミクロ組織をのすべり面は（0001）面と{1010}面しかなく，押しTEM 観察した．

込み方向に対して（0001）面が傾くほどすべり系が活動し易くなるために超微小硬さが減少し，{1010}

2.

実験方法

2.1

供試材

面については 6 面あるために角度変化による影響が現れにくかったのではないかと清水らは推察している．イオン照射材のように損傷組織が形成された材
供試材には SUS316 ステンレス鋼の溶体化熱処理料については，硬さと結晶方位の関係を詳しく調べ

材（1050℃× 0.5h ＋水冷）を用いた．表 1 に化学た研究例はほとんど無い．
イオン照射材に超微小硬さ試験を適用する場合に組成を示す．平均粒径は 40μm である．試料寸法はは，圧痕形成によって硬さが評価される深さと損傷

8 × 5 × 1mm であり，表面の加工層は湿式機械研磨

領域深さの関係についても把握しておく必要がある．

とバフ研磨および電解研磨によって除去している．

圧子の押し込み深さと硬さが評価される深さとの関

イオン照射は東京大学重照射研究設備（HIT）のタ係については，一般に広く用いられているビッカー

ンデトロン加速器を用いて行い，300℃で 2.8MeV

ス硬さ試験と同様に，押し込み深さの約 4 倍の深さの Fe2＋ イオンを照射した．弾き出しエネルギーをまでの硬さが評価されるとの報告がある(8)．また，

40eV として損傷計算コード SRIM-2006（10）を用い

圧痕の断面を直接観察した例として Tanigawa らのて評価した損傷のピーク深さは 800nm であった．損報告 (9) がある．Tanigawa らはバーコビッチ圧子を傷ピーク深さの損傷速度を 5 × 10-4 dpa/s とし，最用いて純鉄に超微小硬さ試験を実施し，圧痕断面の大 10dpa まで照射を行った．供試材や照射条件の詳

透 過 型 電 子 顕 微 鏡（Transmission electron micro-

細，照射後のミクロ組織の観察結果については前報

表 1 供試材の化学組成（wt％)
Fe

C

Si

Mn

P

S

Ni

Cr

Mo

balance

0.048

0.44

1.42

0.024

0.0005

11.05

16.47

2.08

171

（1）で報告している．本研究では試料の損傷量を損傷

⾲㠃ᅽ⑞

ピーク深さである 800nm 深さの値で定義する．

ࡍ࡭ࡾ᪉ྥ

2.2 超微小硬さ試験

FIB ⷧ⭷ຍᕤ㡿ᇦᅽᏊ㠃ᆶ⥺᪉ྥ

走 査 型 電 子 顕 微 鏡（Scanning electron microscope, SEM, Carl Zeiss 社 製 ULTRA55）お よ び᩿㠃

TSL 社製の電子後方散乱回折（Electron backscatterᅽᏊ㠃ᆶ⥺᪉ྥ

diffraction, EBSD）測定装置 OIM を用いて，試料ࡍ࡭ࡾ᪉ྥ

表面の各結晶方位を測定した．電子ビームの加速電圧は 20kV，走査間隔は 0.5〜2μm とした．硬さ測定

15rには超微小硬さ試験機（株式会社エリオニクス社製
ENT-1100a）を用いた．圧子は，半頂角が 65°の三角錐形状であるバーコビッチ型とした．超微小硬さ試験における硬さは，押し込み深さから圧子の幾何

図 1 圧痕断面観察用 TEM 試料の FIB 薄膜加工領域

形状に基づいて算出される圧痕の単位面積当たりの荷重で定義される．本研究で使用したバーコビッチ

んでいると考えられる．未照射試料で超微小硬さの圧子の場合，超微小硬さ（H, GPa）は次式より算出

最小値を示した圧痕では，圧子の最大荷重方向である圧子面垂線方向の一つが試料のすべり方向である

される．

［011］方向の一つと水平方向で一致し，垂直方向で
H =PA=P26.367h (1)は 15°異なる方位関係にあった．TEM 観察試料は集束イオンビーム（Focused ion beam, FIB）加工装置

こ こ で P は 荷 重（mN），A は 押 し 込 み 深 さ h

HITACHI FB-2000A を用いて作製した．TEM 観察（μm）より算出される圧痕の表面積（μm2）である．

試料作製時のイオンビームから試料表面を保護する

圧子の方向は固定し，圧子の押し込み深さを 150nm

ため，圧痕周囲 4 × 12μm の領域に W を厚さ 1μmに制御して未照射および 10dpa 照射試料の EBSD 測まで堆積させた．FIB 加工によって深さ 10μm まで

定領域における各結晶粒の超微小硬さを測定した．

圧痕周辺の領域を切り出し，FIB 加工装置内のマイ

押し込み深さを 150nm に制御した場合，試料表面でクロサンプリング機構を用いて Mo メッシュに固定の三角形圧痕の一辺は約 1μm となる．隣接する圧痕

した．薄膜加工は，図 1 に示すとおり，圧子面垂線との塑性変形領域の重なりを回避するため，圧痕同

方向と合わせた試料のすべり方向が薄膜と平行にな

士の間隔は 5μm 以上とした．同一粒内で 2〜13 点硬り，圧痕の先端が薄膜の中心になるように TEM 観

さを測定し，各結晶粒での平均値を得た．硬さ試験

察試料の両面から行った．薄膜の厚さは 100nm とし後の表面を SEM 観察し，粒界より 2μm 以内に形成た．薄膜に残った FIB 加工によるダメージ層は極低された圧痕については粒界の影響を反映しているとエネルギー Ar イオンビームスパッタリング装置

考え，硬さの評価より除外した．

（日 本 フ ィ ジ テ ッ ク GENTLE MILL）を 用 い て，
1keV お よ び 300eV の Ar イ オ ン ビ ー ム に よ る ス

2.3 圧痕断面のミクロ組織観察
圧痕断面のミクロ組織観察は，未照射試料についパッタリングによって除去した．

3.

実験結果

3.1

硬さ

ては超微小硬さの最小値を示した圧痕について行い，
1, 10dpa 照射試料については未照射試料と同じ方位
関 係 の 結 晶 粒 に 形 成 し た 圧 痕 に つ い て TEM（HITACHI HF-3000）を用いて行った．硬さが最小

図 2 および図 3 にそれぞれ未照射および 10dpa 照となった圧痕では，圧痕形成時の変形抵抗が最も小射試料について測定した結晶方位と超微小硬さを示

さいことから，圧子による変形が最も広範囲まで及す．各結晶粒の色は試料表面垂線方向の結晶方位を

172

ND

4

2

1

7

5

3

9

8

6

50µm
ND

5r

ND
11
RD

ᅸᏄ㸝ᆱ├᪁ྡྷ㸞

12
10
13

100µm

ͤᯗහࡢ◫ࡈῼᏽ㡷ᇡ㸡ᩐᏊࡢ⤎ᬏ⢇No.ࢅ♟ࡌ㸣㉰᚜ᑚ◫䛛䟺GPa䟻

3.6(-2 -1 3)[4 -3 2]

ND ᪁ྡྷࡡ㟻᪁న (hkl)
RD ᪁ྡྷࡡ᪁న
[uvw](-1 3 2)[5 0 3]

3.4(-1 1 6)
[2 1 0](0 0 1)[1 -1 0](-1 -1 2)[5 -2 2]

3.2

(1 1 1)[2 -1 -1](-2 1 5)[5 2 2](-4 1 5)
[4 -1 3]3.0(-5 2 5)
[5 -5 4]

(1 1 2)[5 -1 -2]

(3 -1 5)
[2 2 -1](-1 2 5)[-2 -1 0](0 0 1)[4 -3 0]

2.8
0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

⤎ᬏ⢇No.
ͤ㉝▦༰ࡢ᩷㟻びᐳࢅ⾔ࡖࡒࢸ࣭ࢰ

図 2 未照射試料の結晶方位と超微小硬さ表しており，黒枠内が硬さ測定を行った領域である．

3.2

圧痕断面のミクロ組織

硬さ測定結果の誤差範囲は各結晶粒で測定された超微小硬さの最大値と最小値であり，各結晶粒の方位

図 4〜図 6 にそれぞれ未照射および 1, 10dpa 照射は，試料表面垂線方向（ND 方向）の面方位（hkl）

試料の圧痕断面のミクロ組織を示す．図中の上段はと EBSD 測定時の試料の傾斜方向（RD 方向）の方

B ＝[112］，g ＝ 111 の観察条件で撮影した明視野像

位［uvw］で 示 す．断 面 観 察 は，未 照 射 試 料 で はを，下段は暗視野像を示す．圧痕直下の領域では，

No.10，10dpa 照射試料では No.19 の結晶粒につい

未照射，照射試料ともに圧痕形成によって歪んでおて行った．超微小硬さは結晶粒ごとに異なっており，り，コントラストが変化していた．圧痕下では複数

未照射試料では 2.9GPa〜3.5GPa，10dpa 照射試料のすべり系が活動しており，圧痕形成によって導入では 4.6GPa〜5.4GPa の範囲で変化した．同一結晶された転位同士が転位タングルを形成していた．未粒 内 に お け る 硬 さ の 違 い は，最 大 で ±0.2GPa で照射試料では，圧痕形成によって導入された転位はあった．10dpa 照射試料の No.19 の結晶粒で測定し深さ 1.5μm まで及んでおり，水平方向には圧痕中心た硬さは，未照射試料と同様に最小値を示した．

から 1.5μm の範囲まで転位が見られた．圧痕形成に

173

ND
11

3

8

4
2
6
1

14
10

7

5r

ND

13

9

5

17
18

ᅸᏄ㸝ᆱ├᪁ྡྷ㸞

RD

16
15

12

19
50µm
ͤᯗහࡢ◫ࡈῼᏽ㡷ᇡ㸡ᩐᏊࡢ⤎ᬏ⢇No.ࢅ♟ࡌ㸣

5.6㉰᚜ᑚ◫䛛䟺GPa䟻

5.4(-1 2 4)[5 -1 2](-1 3 4)[4 3 -1](-1 1 1)
[5 1 3](2 0 5)[5 -4 -2]

5.2
5.0
4.8

(0 1 3)[5 1 0]ND ᪁ྡྷࡡ㟻᪁న (hkl)
RD ᪁ྡྷࡡ᪁న
[uvw](0 -1 1)
[5 0 -1](3 -4 5)
[5 0 -3](-1 -1 5)[3 2 1](-2 5 5)[5 1 3](-2 3 5)
[5 0 2](1 1 4)[5 0 -1](0 -3 4)
[1 0 0](-1 -1 4)[5 -2 0](3 -2 5)
[5 -1 -3](-1 -2 5)[-3 1 0]

(0 -3 4)
[1 0 0](-1 0 1)
[3 -1 3]

4.6

(1 -2 2)
[2 1 0](0 0 1)[2 -1 0]4.4
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20⤎ᬏ⢇No.
ͤ㉝▦༰ࡢ᩷㟻びᐳࢅ⾔ࡖࡒࢸ࣭ࢰ

図3

10dpa 照射試料の結晶方位と超微小硬さ

よる塑性変形領域は押し込み深さを 150nm に制御しの領域で形成しており，特に圧子面垂線方向に多くた場合，水平および垂直方向に押し込み深さの最大観察された．また，試料表面の圧痕周辺では高さ10 倍まで及ぶことがわかった．これは，Tanigawa

10nm 以下の微小な盛り上がりが生じていた．なお，

らの報告(9)と一致する．また，転位タングルは表面10dpa 照射試料では未照射領域に転位が観察されたから深さ 1μm までの領域で生じていた．転位タングが，これらの転位密度が圧痕から離れた場所でも同

ルは変形抵抗となり，加工硬化の原因となることかじであることから，これらは圧痕形成によって導入

ら，未照射試料で測定された超微小硬さは表面からされた転位ではなく試料加工で導入された転位であ

深さ 1μm までの領域の硬さであることがわかった．

る．圧子による変形は損傷領域内でのみ生じている

転位は圧子面垂線方向に多く生じており，図中の圧ことがわかった．また，圧痕周辺では高さ 20nm の痕右側に比べて約 1.5 倍の深さまで転位タングルが盛り上がりが生じていた．図 7 に入射電子の方向を形成していた．1dpa 照射試料では，変形の大部分は［112］晶帯軸と合わせて撮影した 10dpa 照射試料の損傷領域内で生じていたが，一部の転位は損傷領域

明視野像と圧痕周辺で測定した回折斑点を示す．図

を抜けて未照射領域まで到達していた．未照射試料中の①の位置にて入射電子の方向を［112］晶帯軸とと比べて，圧痕形成によって導入された転位が観察同じになるように TEM 試料の角度を調整している．

される範囲は減少していた．硬さに寄与する転位タ

回折斑点上の赤線は，①の位置で撮影した回折斑点

ングルは未照射試料と同様に表面から深さ 1μm まで

における［111］方向を示している．圧痕直下で撮影

174

圧痕

明視野像

圧痕

明視野像

損傷領域

転位タングル
転位タングル

圧子面垂線方向

圧子面垂線方向−−g =111−
B =[112]

転位

500nm

圧痕

暗視野像

500nm
圧痕

暗視野像

500nm

図4

g =111−
B =[112]

500nm

図6

圧痕断面のミクロ組織（未照射試料）

圧痕断面のミクロ組織（10dpa 照射試料）

圧痕

明視野像

②
損傷領域

⑤

③

⑥

④

①

圧子面垂線方向−g =111−
B =[112]

500nm
暗視野像

−

B =[112]

500nm

①

②

③

④

⑤

⑥

圧痕

500nm

図5

圧痕断面のミクロ組織（1dpa 照射試料）

図7

圧痕直下での回折斑点（10dpa 照射試料）

175

した回折斑点は，①の位置に比べてわずかに回転しており，特に③の位置では［112］方向を回転軸とし



M=

∑ dγ



dε

て 4°回転していた．また，⑥の位置では結晶方位が［112］方向より外れており，結晶方位が異なるために周辺のコントラストが変化していた．圧痕直下では圧痕形成によって結晶方位が局所的に回転していることがわかった．

4. 考察
4.1 硬さの結晶方位依存性
本研究では押し込み深さを制御して超微小硬さ試
験を実施していることから，各結晶粒で測定された超微小硬さの違いは圧痕を形成する際に必要な荷重の違いを意味する．供試材である SUS316 ステンレ
ス鋼は面心立方構造（FCC）であり，すべり方向は，(2)

ここでdγはすべり系 i におけるせん断歪増分，dε は応力方向の歪増分である．テイラー因子は，結晶粒と応力の方位関係にのみ依存する比例定数である．
圧痕下では複数のすべり系の活動が確認されていることから，本研究ではシュミット因子ではなくテイラー因子を用いて超微小硬さの結晶方位依存性を検討する．FCC におけるテイラー因子は，［111］または［100］方向に応力が加わる場合に最大値 3.674 をとり，［100］方向近傍で最小値 2.3 となる．また，
全方位について平均をとると 3.06 となる (12)．結晶
粒の変形に要する仕事量（W）は次式で表される．
dW =σdε=∑ τ dγ，


(3)

12 方位存在する．これらのすべり方向に対して効率よく応力を負荷することができれば小さい荷重で圧ここでσは応力，τはすべり系 i における臨界せん断痕を形成可能であり，超微小硬さが小さくなると考応力である．各すべり系における臨界せん断応力がえられる．各結晶粒の圧痕形成にかかる荷重の違い同じであると仮定すると，式（2）および式（3）よは，各結晶粒でのすべり変形のし易さに依存するとり，次式が得られる．

考えられる．すべり方向と荷重方向の関係を示す指標としてはシュミット因子があり，荷重方向に対してすべり面とすべり方向が 45°の角度差を持つときにすべり方向に最大のせん断応力が働き，シュミッ
ト因子は最大値 0.5 を示す．シュミット因子は弾性的な変形や単結晶体での塑性変形を考える際に良く用いられ，荷重方向に対してどのすべり系が最大のシュミット因子を持ち，最初に働く主すべり系であるかを考える指標となる．しかし，塑性変形が進むと転位タングルが形成されて加工硬化が生じ，主す
べり系は徐々に変形が困難となり，シュミット因子が小さい 2 次すべり系でも変形が生じるようになる．
塑性変形のし易さを表す別の指標として，多結晶体での塑性変形を考える場合に用いるテイラー因子がある．多結晶体では，粒界での変形拘束により，任意の形状に変形するためには各結晶粒で 5 つの独立した歪成分からなる変形を生じさせる必要がある（11）．テイラー因子とは，結晶粒に生じる応力方向の変形を，5 つのすべり系を用いて各すべり系でのせん断歪増分の総和が最小となる組み合わせによって生じさせる場合の，せん断歪増分の総和を応力方向の歪増分で除した値として定義され，次式で表され
る．



∑ dγ

σ 
=M，
=
dε
τ

(4)

テイラー因子が小さいと，すべり変形を生じさせるために必要な応力が小さくてすむため，超微小硬さは小さくなると考えられる．
圧子によって導入された転位や転位タングルの形
成は，圧子面垂線方向に多く観察された．そのため，3 つある圧子面のそれぞれの垂線方向について単軸圧縮を行う場合のテイラー因子を算出し，3 面の平均値を用いて各結晶粒での超微小硬さの違いを整理した．テイラー因子の算出には EBSD 測定結果の解析 に 用 い た TSL 社 製 ソ フ ト ウ ェ ア OIM Analysis
Ver.5 を用いた．図 8 に，図 2 および図 3 で示した
未照射および 10dpa 照射試料の各結晶粒での超微小硬さをテイラー因子で整理した結果を示す．図中には，線形近似より求めたトレンドラインを同時に示す．未照射および 10dpa 照射試料ともにテイラー因子の平均値が小さいと超微小硬さが小さくなる傾向が見られた．しかし，断面観察を行った最小の超微小硬さを示したデータなど，一部テイラー因子と超

176

4.2

3.6

㉰᚜ᑚ◫䛛䟺GPa䟻

未照射
3.4

超微小硬さの最小値を示した圧痕の断面では，水平方向および垂直方向に最大で押し込み深さの約 103.2

倍の範囲まで塑性変形領域が形成された．イオン照3.0

射によって損傷組織が形成されると塑性変形領域は減少し，10dpa 照射後では深さ約 1μm の損傷領域内

2.8
2.6

2.8

3

3.2

3.4

3.6

に変形が限定された．また，圧痕周辺では照射後に盛り上がりが生じた．

ᅸᏄ㟻ᆱ⥲᪁ྡྷ䛴䝊䜨䝭䞀ᅄᏄ䟺3㟻䛴ᖲᆍೋ䟻

1dpa 照射試料では一部の転位が損傷領域を抜けて

5.6

10dpa 照射未照射領域まで到達していた．変形が損傷領域内に5.4㉰᚜ᑚ◫䛛䟺GPa䟻

圧痕形成による変形領域と損傷組織の関係限定された 10dpa 照射試料のミクロ組織と比較する

5.2と，1dpa 照射試料のミクロ組織では，損傷ピーク深5.0

さでのボイドの平均直径と転位ループの数密度につ4.8

いては同程度であるが，転位ループの平均直径とボイドの数密度は約 1/3 となっている(1)．塑性変形領

4.6

域の縮小は圧子によって導入された転位の運動が損

4.4
2.6

2.8

3

3.2

3.4

3.6

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図8

各結晶粒の超微小硬さと圧子面垂線方向のテイラー因子の平均値の関係

傷組織との相互作用によって阻害されるために生じており，欠陥の平均直径が大きく，数密度が多い
10dpa 照射試料では 1dpa 照射試料よりもすべりが阻害され，塑性変形領域がより縮小したと考えられる．損傷組織形成によるすべり変形抵抗の増加量を表す指標として，せん断強度の増加値がある．1,
10dpa 照射試料について，損傷ピーク深さのミクロ

微小硬さの傾向から外れるデータもあった．原因と組織からオロワンモデルを用いてせん断強度の増加

しては，テイラー因子の算出には各すべり系での加値（Δτ）を計算した．せん断強度の増加値は以下の工硬化や双晶変形，局所的な結晶方位の回転といっ式より求めた．

た実際の塑性変形で生じる要因を考慮していないことが影響しているのではないかと考えられる．例えΔτ= Δτ +Δτ ，(5)Δτ=α μb N d ，(6)Δτ=αμb N d ，

(7)





ば，加工硬化が生じやすいすべり系の組み合わせが選択されている場合，変形に要する応力が大きくなり，超微小硬さがテイラー因子から予想される値よりも大きくなる可能性が考えられる．また，圧痕直下の領域では局所的な結晶方位の回転が生じていたが，結晶方位が変化することで，実際に活動するすここでΔτ とΔτ は転位ループおよびボイドによるせべり系の組み合わせが圧痕形成前の結晶方位から算ん断強度の増加値である．N , N およびd , d はそ

出されるすべり系の組み合わせと異なる可能性が考

れぞれ転位ループとボイドの数密度および平均直径えられる．10dpa 照射試料については，損傷組織形である．α, αは硬化係数であり，欠陥の平均直径か成の結晶方位依存性の影響も考えられるが，前報(1)

ら判断してそれぞれ 0.4 と 0.2 とした(13)．μ はせん

で確認している範囲では結晶粒ごとの損傷領域深さ

断係数であり，76GPa とした．b は転位のバーガーの違いは大きくないことから，各結晶粒での損傷組

スベクトルの大きさであり，0.255nm とした．損傷

織の差は小さく，テイラー因子と超微小硬さの関係

ピーク深さでのせん断強度の増加値は，1dpa 照射試への影響は小さいと考えられる．

料では 170MPa，10dpa 照射試料では 360MPa であり，約 2 倍の違いがあった．損傷量は深さ方向に分177

布を持っており，供試材の照射条件では，表面近傍に結晶粒ごとに異なり，圧子面垂線方向のテイラーの損傷量は損傷ピーク深さの損傷量の約 4 割となり，因子の平均値と相関関係が見られた．

損傷領域全体の平均損傷量は損傷ピーク深さの損傷(2)超微小硬さの最小値を示した圧痕では，圧子によ

量の約 1/2 となっている．5dpa 以上照射するとミクる塑性変形は未照射では水平および垂直方向に最大

ロ 組 織 の 発 達 が 飽 和 す る 傾 向 が 見 ら れ て い る．

で押し込み深さの約 10 倍の範囲まで及んだが，損10dpa 照射試料では深さ 200nm から 1000nm までの傷組織が形成されるにつれて変形領域は減少し，領域で損傷量が 5dpa 以上になっていることから，

10dpa 照射後では深さ 1μm までの損傷領域内に変損傷領域の大部分でミクロ組織の発達が飽和し，深形が限定された．照射後では圧痕周辺に盛り上がり

さ方向に対するミクロ組織の違いは小さいと考えらが生じるようになり，原因としては照射による加工れる．一方，1dpa 照射試料ではミクロ組織の発達が硬化指数の減少が推察された．

飽和しておらず，深さ方向にミクロ組織が異なり，(3)押し込み深さ 150nm では，加工硬化の原因とな表面近傍や損傷領域下端ではせん断強度の増加値がる 転 位 タ ン グ ル は 照 射，未 照 射 と も に 表 面 か ら

損傷ピーク深さよりも小さくなっていると考えられ1μm 深さまでの範囲で生じており，測定される超る．損傷領域の大部分でミクロ組織の発達が飽和し微小硬さは深さ 1μm までの領域の硬さであることている 10dpa 照射試料では圧痕形成による変形が損がわかった．

傷領域内に限定されたが，照射量が少なく，ミクロ
組織の発達が飽和しておらず，せん断強度の増加値も小さい 1dpa 照射試料では圧子によって導入され文献

る転位の一部は損傷領域を抜けて未照射領域まで到達することができたと推察される．

(１) 三浦照光，藤井克彦，福谷耕司，_イオン照射照射後に圧痕周辺で盛り上がりが生じるようにしたステンレス鋼におけるすべりと損傷組織のなった原因については，Alcalá らの報告(14)にある加相互作用`，INSS JOURNAL, Vol.15, P.188,

工硬化指数の減少が考えられる．Alcalá らは，加工（2008）．

硬化指数が 0.2 よりも高い材料では圧子の押し込み(２) T. Miura, K. Fujii, K. Fukuya, Y. Ito,

によって圧痕周辺で沈み込みが支配的に生じるが，_Characterization of deformation structure

加工硬化指数が 0.2 よりも低い材料では盛り上がり

using ion-irradiated stainless steels`，Journalが支配的に生じることを報告している．照射に伴っof Nuclear Materials, Vol.386-388, P.210,て加工硬化指数が減少することは一般的に知られて（2009）．

おり，1, 10dpa 照射試料で形成された盛り上がりは(３) 藤井克彦，福谷耕司，大久保忠勝，_イオン照照射によって加工硬化指数が減少したために生じた射 さ れ た低合 金 鋼 の ミ ク ロ 組 織変化（2）`，と考えられる．1dpa よりも 10dpa 照射試料の方がINSS JOURNAL, Vol.15, P.172,（2008）．

盛り上がりが顕著に生じていたのは，照射が進むに(４) K. Fujii, K. Fukuya,_Characterization of

つれて加工硬化指数がより減少したためであると推

defect clusters in ion-irradiated A533B steel`，

察される．

Journal of Nuclear Materials, Vol.336, P.323,（2005）．

5. まとめ(５) 例えば，S. N. Luo, J.G. Swadener, C. Ma,
O. Tschauner,_Examining crystallographic2＋

最 大 10dpa ま で 2.8MeVFe

イオン照射した

orientation dependence of hardness of silica

SUS316 ステンレス鋼に圧子の押し込み深さを一定

stishovite`，Physicaに制御した超微小硬さ試験を行い，硬さの結晶方位（2007）．

B,

Vol.399,

P.138,

依存性を調べるとともに，圧痕下のミクロ組織を(６) E. Merson, R. Brydson, A. Brown,_TheTEM 観察し，圧痕形成によって硬さが評価される

effect of crystallographic orientation on the

深さを調べた．

mechanical properties of titanium`，Journal of
Physics, Conference Series, Vol.126, 012020,(1)超微小硬さは，未照射および 10dpa 照射後とも（2008）．

178(７) 清水一郎，多田直哉，_純チタンにおける微小圧痕形状 に 及 ぼ す 結 晶 方 位 の影 響`，材料，
Vol.57, P.249,（2008）．
(８) 微少試験片材料評価技術の進歩，日本原子力学会「微少試験片材料評価技術」研究専門委員
会．
(９) H. Tanigawa, S. Jitsuoka, A. Hishinuma, M.
Ando, Y. Katoh, A. Kohyama, T. Iwai,_Effects of helium implantation on hardness ofpure iron and a reduced activation ferritic-martensitic

steel`，Journalof

NuclearMaterials, Vol.283-287, P.470,（2000）．
(10) J. F. Ziegler, J. P. Biersack, U. Littmark,_The Stopping and Range of Ions in Solids`，
Pergamon, New York（1985）．
(11) 例えば，講座・現代の金属学 材料編第 11 巻
金属加工 , 日本金属学会 .
(12) G. Y. Chin, W. L. Mammel,_Computer
solutions of the Taylor analysis for axisymmetric flow`，Transaction of the MetallurgicalSociety of AIME, Vol.239, P.1400，（1967）．
(13) G. E. Lucas,_The evolution of mechanicalproperty change in irradiated austenitic stainless steels`，Journal of Nuclear Materials,
Vol.206, P.287，（1993）．
(14) J. Alcalá, A. C. Barone, M. Anglada,_Theinfluence of plastic hardening on surface
deformation modes around Vickers and sphericalindents`，Acta

P.3451，（2000）．

Materialia,

Vol.48,