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INSS JOURNAL,Vol.17(2010),pp178-187

転位と照射欠陥の相互作用に及ぼす固溶水素の影響
Effects of hydrogen on interaction between dislocation and radiation-induced defects
三浦

照光（Terumitsu Miura)＊ 1

藤井克彦（Katsuhiko Fujii)＊ 1

西岡

弘雅（Hiromasa Nishioka)＊ 1

福谷耕司（Koji Fukuya)＊ 1

要約 照射による変形の局所化に及ぼす固溶水素の効果を調べるため，イオン照射したステンレス
鋼を 300℃，75MPa の水素ガス中で引張変形させ，表面に生じるステップと断面のミクロ組織を観察するとともに，陰極電解法により室温で水素を固溶させて硬さを測定した．水素の固溶によって照射による表面ステップ間隔の増加が小さくなり，固溶水素が照射による変形の局所化を抑制する
ことが示された．しかし，ミクロ組織観察からは固溶水素が転位と照射欠陥の相互作用に有意な影響を及ぼしている事実は認めらなかった．水素の固溶によって固溶硬化が生じており，水素が転位運動の阻害要因となることで，照射による表面ステップ間隔の増加が小さくなったと推察された．
キーワード

ステンレス鋼，イオン照射，固溶水素，照射欠陥，変形の局所化

Abstract
To investigate effects of solute hydrogens on deformation localization due toirradiation, ion-irradiated stainless steels were tensiled under hydrogen gas atmosphere of 75MPa
at 300℃ and surface steps and cross sectional microstructures were observed and then thenanoindentation hardness was measured for specimens electrolytic hydrogen charged at the room
temperature. It turned out that solute hydrogen diminishes the increase of surface step spacing due
to irradiation, indicating that solute hydrogens suppress deformation localization due to irradiation.
However, the fact that solute hydrogen significantly affects the interaction between dislocations andradiation-induced defects was not obvious in the microstructure observations. Solution hardening
due to hydrogen solution was observed, so it was deduced that the increase of surface step spacing
due to irradiation was diminished because solute hydrogens became inhibiting factor for dislocation
movement.
Keywords

stainless steel, ion irradiation, solute hydrogen, radiation-induced defects, deformation
localization

1.

はじめに

転位チャンネルに集中することを意味する．照射された金属では，変形が転位チャンネルに集中するこ

照射誘起応力腐食割れ（irradiation assisted stressとが知られており(2)，粒界に局所的に高い応力や歪corrosion cracking, IASCC）は中性子照射による材みが生じる場合がある．照射された金属の変形挙動

質変化に起因して高温高圧水中でステンレス鋼に生に関する研究は古くから行われているが，これらのじる SCC であり，軽水炉の炉内構造物における主要

多くは純金属に関するものであり，軽水炉の運転条

な高経年化課題の一つである．IASCC のメカニズム件に相当する温度条件における実用ステンレス鋼にについては，近年，照射による変形の局所化が重要

ついてはほとんど例がない．著者らはこれまでに，な役割を果たしていると考えられている(1)．照射に軽水炉内で照射されたステンレス鋼を用いて照射ス

よる変形の局所化とは，照射によって導入された欠

テンレス鋼の変形挙動について調べ，照射量の増加

陥集合体の一つである転位ループをすべりが消去すに伴って転位チャンネルの間隔が増し，変形がよりることによって，照射欠陥による変形抵抗が周囲と局所化されることや粗大な転位チャンネルと粒界の比較して小さい転位チャンネルが形成され，変形が相互作用によって粒界はく離が発生することを明ら＊1(株)原子力安全システム研究所

技術システム研究所

179

かにしている(3)．また，試料が放射化せず，照射量tron microscope, TEM）観察し，転位と照射欠陥のや照射温度を高精度かつ比較的容易に変えて実験が詳細な相互作用を調べた．得られたデータをアルゴ

行えるイオン照射を用いた研究を行い，照射によるンガス中で実施した引張試験のデータ (5) と比較し変形の局所化が，変形温度の低下によって抑制されて，固溶水素の効果を検討した．また，硬さの観点

ることや積層欠陥エネルギーの小さい金属では促進から照射による変形の局所化に及ぼす固溶水素の効されることを明らかにしている (4,5)．しかし，供用

果を調べるため，室温で陰極電解法により水素を固中のステンレス鋼では数 10wtppm 程度の水素が材溶させ，超微小硬さ試験によって照射領域と未照射料中に固溶しているが(6)，これらが照射による変形

領域の硬さを測定した．

の局所化に及ぼす影響を調べた例はない．
金属中に固溶した水素が変形挙動に及ぼす影響は，

2.

実験方法

2.1

供試材およびイオン照射

未照射の材料について室温などの比較的低温の条件でよく調べられており，転位が他の転位や析出物などと行う弾性相互作用を弱め，転位の易動度を増加させることや，交差すべりの発生を抑制してすべり供試材には SUS304 ステンレス鋼の溶体化熱処理

変形を局所化させることが知られている(7)．また，材を用いた．表 1 に化学組成を示す．平均粒径は積層欠陥エネルギーを減少させることが報告されて85μm と 30μm である．供試材より図 1 に示す小型

おり(8)，転位の弾性相互作用への影響や交差すべり

引張試験片を作製した．

の抑制が生じると考えられる．水素の固溶によってイオン照射は東京大学重照射研究設備のタンデト

固溶硬化が生じることも知られており，水素の固溶

ロン加速器を用いて行った．2.8MeV の Fe2 +イオン

は転位の易動度を増加させる一方ですべりを阻害す

を試験片ゲージ部の片面に 300℃で照射した．弾きる要因にもなる．照射ステンレス鋼中に固溶した水

出 し エ ネ ル ギ ー を 40eV と し，損 傷 計 算 コ ー ド

素は，転位と照射欠陥の弾性相互作用を弱めること

SRIM-2006(9)を用いて評価した損傷のピーク深さはで照射欠陥による変形抵抗を軽減し，照射による変800nm であり，損傷ピーク深さにおける損傷速度を形の局所化を抑制する可能性が考えられる．しかし，

5 × 10−4dpa/s として 1dpa と 5dpa 照射した．同一

交差すべりの抑制や積層欠陥エネルギーの減少については，転位と照射欠陥の相互作用に影響を及ぼし，照射欠陥による変形抵抗を増加させると考えられる．
また，水素の固溶硬化は系全体の硬化量を増加させ，転位チャンネル内外での変形抵抗に影響を及ぼす．
固溶水素が照射による変形の局所化を促進するのか抑制するのかは，固溶水素の個々の影響の強弱により決定されると考えられるが，固溶水素が実際にどちらの方向に作用するのかは全くわかっていない．
本研究では，照射による変形の局所化に及ぼす固溶水素の効果を調べるため，これまで実施してきた
イオン照射を用いた変形挙動の研究手法を適用した．
Fe イオン照射した SUS304 ステンレス鋼を 300℃，
75MPa の水素ガス中で単軸引張変形させ，表面に生じるステップの間隔を測定し，すべりの間隔に及ぼす照射欠陥の影響を調べるとともにステップ断面の
図1

ミクロ組織を透過型電子顕微鏡（Transmission elec表1
Febalance

C
0.040

Si
0.31

Mn
1.59

小型引張試験片の形状

供試材の化学組成（wt％）
P
0.031

S
0.001

Ni
9.21

Cr
18.34

Mo
0.37

180

の照射条件でのミクロ組織はすでに報告されており数は 2.99 × 10−11m2/s である．試験片全面からの(5)，転位ループとボイドが表面から深さ 1.2μm まで

水素の固溶を考慮すると，24 時間の曝露によって試の領域に形成されている．

験片にほぼ均一に水素が固溶したと考えられる．試
験片の水素濃度は，SUS304 中の水素の溶解度の式2.2

水素ガス中引張試験

C=8.60×10  P exp −9.6RT(10)を用いて算出した．ここで，Cは水素ガス圧P（Pa）において温度T

300℃，75MPa の水素ガス（純度：7N）中においの SUS304 1cm3 中に溶解した水素の体積（cm3）をて引張試験を実施した．試験には，粒径 85μm で，基準状態（NPT, 273.15K および 0.101MPa）に換

1dpa と 5dpa 照射した試験片を用いた．試験開始前算した値である．300℃，75MPa において 1cm3 のに水素を試験片に固溶させるため，装置内の温度おSUS304 中 に 溶 解 し た 水 素 の 体 積 は 9.927cm3

よび水素ガス圧を 300℃，75MPa まで上昇させた（NPT）であり，原子分率では 0.31at％である．

後，試験片を 24 時間曝露した．曝露の後，クロスヘッド速度 10−7/s で 2％まで引張変形させた．真の変

2.3

変形後試験

形量は，試験前に硬度計を用いて形成した圧痕の間隔の変化から求めた．なお，水素曝露による水素の（1）表面観察デジタルマイクロスコープを用いて引張試験後の固溶に関する詳細は次のとおりである．
水素曝露によって試験片に固溶する水素濃度の時

試験片表面を観察し，塑性変形で表面に生じた粗大間変化を図 2 に示す．試験片深さ方向における水素なステップの応力軸に対する角度と平均間隔を結晶

濃度分布は，表面における水素濃度を一定として半粒ごとに測定した．測定は試験片の照射側と未照射

無限媒質中への一次元拡散より計算した．計算に用側についてそれぞれ行い，100 個の結晶粒についていた式は，N x=1−erf x2 Dt である．ここで，データを得た．

N xはt秒後における表面からの深さxでの水素濃度（2）変形後のミクロ組織観察であり，表面での水素濃度を 1 として規格化されて5dpa 照射した試験片に生じた表面ステップについいる．Dは拡散定数であり，D=Dexp −ERTをて，TEM（HITACHI HF-3000）を用いて断面のミ用いて算出した．ここで，Dは前指数因子とよばれクロ組織を観察した．試験片表面より応力軸に対しる温度に依存しない係数（m2/s）であり，Eは活性てほぼ垂直な表面ステップを選び，集束イオンビー

化エネルギー（kJ/mol），Rは気体定数である．Dとム（Focused ion beam, FIB）加 工 装 置 HITACHIEについては多くの測定結果があるが，本研究ではFB-2000A を用いて TEM 観察試料を作製した．薄軽水素を用いて測定された Nelson と Stein の報告値

膜に残った FIB 加工によるダメージ層は極低エネル（D ＝ 2.72 ×

10−6m2/s，E ＝54.4kJ/mol) (10) をギー Ar イオンビームスパッタリング装置を用いて，SUS304 に対する値として用いた．300℃での拡散定

1kV の電圧条件により除去した．TEM 観察は 2 試料について行った．

2.4

Ề⣪䛴ぜ᰹໩⃨ᗐ

1.0
0.8

24᫤㛣
1᫤㛣

0.6

10᫤㛣

粒径 30μm で，5dpa 照射した試験片に陰極電解法
により水素を固溶させ，水素の固溶前後における未照射面と照射面の硬さを超微小硬さ試験機

0.4

ENT-1100a（株式会社エリオニクス）を用いて測定0.2

した．圧子はバーコビッチ型を用いた．圧痕形成に

0.0
0

200

400

600

800

1000

῕䛛䟺µm䟻

図2

超微小硬さ試験

水素曝露後の試験片深さ方向の水素濃度分布（計算値）

よる塑性変形領域が照射欠陥の形成された表面から深さ 1.2μm までの損傷領域内となるように，圧子の押し込み深さを 150nm に制御した．圧痕同士の間隔は 5μm 以上とし，隣接する圧痕と塑性変形領域が重複しないようにした．硬さは 100 点以上ずつ測定し

181

た．粒界近傍では硬さが粒内と比べて大きくなるた

3.

実験結果

3.1

表面観察

め，結晶粒界より 2μm 以内で硬さを測定したデータについては測定結果より除外した．なお，陰極電解法による水素の固溶に関する詳細は次のとおりであ
図 4 に引張試験後の未照射と 1dpa および 5dpa 照

る．
水素の固溶は室温において，溶液に 0.5N-NaOH

射した試験片の照射側を示す（以下，未照射面，

水 溶 液，陽 極 に 白 金 板 を 用 い て，電 流 密 度 を

1dpa 照射面，5dpa 照射面とよぶ）．塑性変形によっ

27mA/cm2 として 4 時間実施した．試験片の水素濃て試験片表面にはステップが生じており，応力軸に度の変化は，水素分析装置 RHEN-602（LECO ジャ

対する表面ステップの角度は結晶粒ごとに異なった．

パン株式会社）を用いて確認した．表 2 に水素濃度

未照射面に比べて 1dpa および 5dpa 照射面では表面の測定結果を示す．水素の固溶後の経過時間は，硬ステップがより鮮明に観察されており，表面ステッ

さ試験の開始時刻と終了時刻に合わせた．図 3 に陰プの高さが未照射面に比べて大きいことが示唆され極電解法によって試験片に固溶する水素濃度の時間

る．表面ステップの間隔は，未照射面と 1dpa 照射変化を示す．水素ガス中引張試験と同様に半無限媒面で有意な違いは認められないが，5dpa 照射面では質 中 へ の 一 次 元 拡 散 よ り 計 算 を 行 い，室 温 で の間隔が広くなる傾向が認められた．

SUS304 中の水素の拡散定数は，Tison と Fidelle の-7

報告値（D ＝ 2.4 × 10

図 5 に未照射面と 1dpa および 5dpa 照射面におけ

m2/s, E＝ 51.5kJ/mol) (11)る応力軸に対する表面ステップの角度分布を示す．

-16

m2/s を 用 い た．な お，

表面ステップの角度は照射の有無や照射量に依らず，Tison と Fidelle のデータは重水素および三重水素の55°付近をピークとした同じ分布傾向を示した．図 5

よ り 計 算 し た 2.6 × 10

ステンレス鋼中の拡散を対象としており，本研究でには，表面で見られるすべり線の応力軸に対する角用いている軽水素に比べて質量が大きいため，拡散度ごとに求めた一様な引張応力を加えた場合のせん

定数が本来の値より小さく評価されている可能性が断応力の期待値を同時に示した．表面ステップ角度

ある．数時間の水素の固溶により，損傷領域よりもの分布傾向はせん断応力の期待値の計算結果と比較十分に深い領域まで水素が拡散する．照射面の硬さに対する固溶水素の効果を調べるためには，損傷領
1.0

3 に示した水素の濃度分布より，試験片表面から深さ 1.2μm までの領域における水素濃度を計算し，表面近傍の水素濃度として表 2 に示した．水素の固溶
後に室温で放置すれば，水素は速やかに放出される．
水素の固溶時間を 4 時間とすることで硬さ試験中は損傷領域内に水素が存在する条件とした．表 2 より，水素導入直後の硬さ測定中には試験片表面近傍の領Ề⣪䛴ぜ᰹໩⃨ᗐ

域内に水素が固溶していれば良いと考えられる．図

0.8
0.6

12᫤㛣

0.4
0.2

1᫤㛣

0.0
0

域に約 7at％の水素が保持されていたと考えられる．

2

4

6

8

10

12

῕䛛䟺µm䟻

図 3 水素固溶後の試験片深さ方向の水素濃度分布（計算値）
表2
水素の固溶後の
経過時間
30 分
3 時間
16 時間
Bg

試験片の水素濃度

試験片全体の水素濃度（wtppm）
1.53 ± 0.03
1.54 ± 0.03
0.92 ± 0.02
0.43 ± 0.03

表面近傍の水素濃度＊（at％）
7.1 ± 0.3
7.2 ± 0.3
3.1 ± 0.3
2.4 × 10-3± 1.9 × 10-4

＊表面から深さ 1.2μm までの水素濃度

182

(a)

(b)

(c)

10µm
図4
0.20
ᮅ↯ᑏ
5dpa↯ᑏ

引張試験後の試験片表面0.41dpa↯ᑏ

ᧂᾖ኿ࡎࢆ᩷ᚺງ᭿ᙽೋ

ഀว

๪ྙ

0.10

5dpaᾖ኿

0.2
0.1

0.05

0.0

0
0

図5

1dpaᾖ኿

0.3

0.15

10

20

30 40 50 60
⾪㟻䜽䝊䝇䝛ぽᗐ䟺°䟻

70

80

0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.290㱘㫄㪀⴫㕙䉴䊁䉾䊒ᐔဋ㑆㓒䋨䇭䇭

表面ステップの応力軸に対する角度とせん断応力
期待値の相対分布

的良く一致しており，本試験で観察された表面ステ

図6

3.2

表面ステップ平均間隔の頻度分布

変形後のミクロ組織

ップの形成はせん断応力に支配されたものであると考えられる．

図 7 に，5dpa 照射面に生じた表面ステップの断面

図 6 に未照射面と 1dpa および 5dpa 照射面におけのミクロ組織について，B＝［011］，g＝ 200 の観察

る表面ステップの平均間隔の頻度分布を示す．未照

条件で撮影した明視野像と転位チャンネルの拡大図

射面での表面ステップ平均間隔は 1.2〜2.2μm の範を示す．未照射領域からは複数のすべりが生じてい囲で分布しており，間隔の平均値は 1.58μm であっるが，試験片表面にステップは 1 つしか形成されてた．1dpa 照 射 面 で の 表 面 ス テ ッ プ 平 均 間 隔 はおらず，すべりの多くは照射欠陥によって阻害され，1.2〜2.6μm の範囲で分布しており，間隔の平均値

損傷領域内で停止していた．すべりが損傷領域内をは 1.66μm であった．5dpa 照射面での表面ステップ

通過している所では，すべりによって転位ループが平均間隔は 1.4〜2.8μm の範囲で分布しており，間消去されて転位チャンネルが形成された．図 7（b）

隔の平均値は 1.78μm であった．1dpa 照射面では未はすべり面である（111）面をほぼ垂直な状態で撮影

照射面には無い広い間隔のステップが生じており，した転位チャンネルの像である．転位ループが消去

損傷量が増加するにつれてより間隔の広いステップ

されている領域の幅を転位チャンネルの幅として測が生じることがわかった．

定した結果，図中に見られる転位チャンネルの幅は18nm であった．図 7（a）中に見られる表面ステッ183

プを［112］晶帯軸より観察し，ステップの高さから白いコントラストは，（111）面上に存在する〈111〉［011］方向へのすべり量を算出した結果，すべり量

バーガースベクトルを持つ転位ループである．未照は 96nm であった．2 試料について観察した結果，射領域での線状の白いコントラストは，転位が 2 本

転位チャンネルの幅は 14〜18nm，ステップのすべの部分転位に分かれた間に形成している積層欠陥がり量は 35〜96nm であった．

コントラストとして観察される．イオン照射材では

図 8 に図 7（a）と同じ観察視野を，（111）面上の照射量の分布により照射欠陥の大きさと数密度に深積層欠陥に起因したストリークによって観察した暗さ方向の分布がある．照射欠陥による変形抵抗は照視野像を示す．損傷領域内に見られる微細な線状の射欠陥の種類や大きさ，数密度によって決まる．す

ࢪࢷࢴࣈ

(a)

(b)

(b)

㌷నࢲࣔࣤࢾࣜ

ࡌ࡬ࡽ㌷నࢲࣔࣤࢾࣜ

g=200
B=[011]

500nm
図7

20nm

㌷న࣭ࣜࣈ

表面ステップ断面の明視野像

ࢪࢷࢴࣈ

ཫᬏ

200nm

ࡌ࡬ࡽ
図 8 表面ステップ断面の暗視野像

184

べりが損傷領域内で停止している深さを測定するこ素の固溶硬化は 5dpa 照射面では小さいが，未照射とで，すべりを停止させるために必要な照射欠陥に面では大きく，水素濃度により変化した．

よる変形抵抗を検討することができる．照射欠陥の密度が多く，明視野像からは損傷領域内に侵入した

4.

考察

4.1

アルゴンガス中引張試験との比較

転位のコントラストを周囲の照射欠陥によるコント
ラストと区別することは困難であるが，（111）スト
リークにより撮影した暗視野像であれば，コントラストを生じる欠陥の数が減るため，損傷領域内での照射による変形の局所化に及ぼす固溶水素の効果

転位のコントラストを判別することが可能となる．

を検討するため，水素ガス中引張試験のデータを報

ただし，暗視野像で判別される転位のコントラスト

告済みの 300℃のアルゴンガス中で実施した引張試

は転位が形成する積層欠陥を示しており，転位の全験のデータ (5) と比較した．図 10 に水素ガス中およ長については明確ではない．明視野像で損傷領域内

びアルゴンガス中引張試験後の未照射面と 1dpa おに侵入しているすべりを確認した後，暗視野像で転よび 5dpa 照射面における表面ステップ平均間隔の位の積層欠陥コントラストが損傷領域内で観察され平均値の比較を示す．使用した試験片の材料・照射

る深さを測定し，すべりの停止深さとして評価した条件および変形条件は同一であり，引張試験機と雰

結果，すべりの多くが損傷領域の下端付近の深さ

囲気が異なる．未照射では水素ガス中でステップ間

1100nm 辺りで停止していることがわかった．損傷

隔が広く，水素の固溶によってすべり変形が局所化

領域の一部では双晶が観察されたが，変形の大部分したと考えられる．アルゴンガス中においても水素はすべりによって生じており，双晶変形の寄与は小ガス中と同様に，照射量の増加に伴ってステップ間さいと考えられた．

隔が増加した．ただし，5dpa 照射後では，水素ガス中でステップ間隔が狭く，照射によるステップ間隔3.3

超微小硬さ試験の増加が水素ガス中では小さくなった．また，アルゴンガス中引張試験後の 5dpa 照射面における表面

図 9 に 5dpa 照射面と未照射面における水素固溶

ステップ断面の TEM 観察によれば，未照射領域か前後の硬さを示す．5dpa 照射面では，水素固溶後にらのすべりの多くは損傷領域の下端付近の深さ

硬さが 4.63GPa より 0.30GPa 増加した．固溶した

1100nm 辺りで停止しており，一部のすべりが損傷

水素がほぼ放出したと考えられる水素固溶 70 時間後

領域内に転位チャンネルを形成して通過し，表面にについて硬さを測定した結果，水素固溶前とほぼ同ステップを形成しており，双晶変形は生じていない．

じ硬さであった．未照射面では水素の固溶により硬2 試料について観察された転位チャンネルの幅はさが 3.28GPa から 1.06GPa 増加した．表面近傍の10〜16nm であり，ステップのすべり量については水素濃度が 3at％まで低下した水素固溶 16 時間後で60〜157nm である．

5.5

5dpa↯ᑏ㟻ᮅ↯ᑏ㟻㉰᚜ᑚ◫䛛䟺GPa䟻

5.0

4.5

4.0

3.5

アルゴンガス中と比較すると，照射に伴う表面ス

⾪㟻䜽䝊䝇䝛ᖲᆍ㛣㝰䟺µm䟻

は，硬さの増加量は 0.34GPa まで減少していた．水2.0࢓ࣜࢥࣤ࢝ࢪ୯
1.8
Ề⣪࢝ࢪ୯

1.6

1.4
3.0
Ề⣪ᅖ⁈๑ Ề⣪ᅖ⁈ᚃ

図9

Ề⣪ᅖ⁈
᫤㛣ᚃ

Ề⣪ᅖ⁈๑ Ề⣪ᅖ⁈ᚃ Ề⣪ᅖ⁈᫤㛣ᚃ

水素固溶前後における硬さ

0
ᮅ↯ᑏ

1

2

3

4

᥾ഭ㔖㸝dpa㸞

図 10

表面ステップ平均間隔の損傷量依存性

5

185

テップ間隔の増加が小さく，すべりの停止深さや転るが，停止しているすべりには後続のすべりがパイ

位チャンネルの幅には有意な違いは認められず，す

ルアップするため，先頭の転位にかかる応力が増加

べり量は小さい傾向が認められた．水素ガス中で照し，照射欠陥を通過することが可能となる．すべり

射による表面ステップ間隔の増加が小さくなったこ

は，転位ループについては消去して転位チャンネルとは，固溶水素が照射による変形の局所化を抑制しを形成し，ボイドについてはせん断あるいは迂回したことを示す．水素ガス中とアルゴンガス中ですべて，照射欠陥を通過する．すべりが損傷領域内を通りの停止深さが同じであることは，水素が固溶して過して表面まで到達すると，すべりの通過跡に転位

もすべりを停止させるために必要な照射欠陥の大きチャンネルが形成されている．支配的な照射欠陥がさや数密度は同じであることを示しており，転位と転位ループである場合，転位チャンネル内の変形抵照射欠陥の相互作用に対して固溶水素が有意な影響

抗は転位チャンネル外に比べて大きく低下するため，を及ぼしておらず，照射欠陥による変形抵抗への固転位チャンネルにすべり変形が集中するようになる．

溶水素の効果は小さいことが示される．また，転位照射による変形の局所化には，すべりを阻害する

チャンネルの幅が同じであることは，前述と同様に，照射欠陥による変形抵抗と転位チャンネル内外でのすべりが転位ループを消去する際の転位と転位ルー

変形抵抗の差が影響する．照射欠陥による変形抵抗

プ間の相互作用に固溶水素が有意な影響を及ぼしてに対する固溶水素の効果としては，近年提唱されていないことを示している．水素ガス中ですべり量がい る 水 素 助 長 局 所 塑 性 変 形 理 論（Hydrogen-Enh-

小さいことは，すべりの間隔がアルゴンガス中ではances Localized Plasticity, HELP）より考察するこ

比較して狭くなっているため，個々の転位チャンネとができる．HELP 理論では，水素が金属中に存在ルに集中するすべり量が減少していることと対応すすることにより生じる弾性応力場が，転位が他の転る．アルゴンガス中引張試験との比較より，照射欠位や析出物などと行う弾性相互作用を弱める方向に陥による変形抵抗に対する固溶水素の効果は小さい作用し，転位運動が助長されると提唱している(12)．

が，照射による変形の局所化は水素の固溶により抑すべりが照射欠陥を通過するためには，まず互いが制されたことがわかった．

接近する必要があるが，転位と転位ループでは互いの接近に対してそれぞれが持つ歪場により斥力が働

4.2 メカニズムの検討

くと考えられる．固溶水素が存在することによってこの斥力が軽減されるのであれば，すべりが転位ル

固溶水素が照射による変形の局所化を抑制したメープと相互作用し易くなり，通過する際に必要となカニズムについて検討を行った．図 11 にイオン照射る応力が減少し，変形抵抗は小さくなる．未照射に材における変形の局所化の概念図を示す．なお，簡おいてすべり変形の局所化が生じていたことから，

単のため，損傷領域内の照射欠陥は転位ループとボ

固溶水素が転位の弾性相互作用を軽減していること

イドのみとする．まず，未照射領域からのすべりがが確認される．しかし，5dpa 照射面のミクロ組織観

表面近傍の損傷領域に到達した際，照射欠陥によっ察からは，照射欠陥による変形抵抗に対する固溶水て転位がピン止めされ，すべりは停止する．すべり

素の効果は小さいと推察された．これは，積層欠陥

が照射欠陥を通過するためには高い応力が必要となエネルギーの減少によって照射欠陥による変形抵抗の増加が同時に影響している可能性が考えられる．

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積層欠陥エネルギーの小さい金属では，転位が 2 本

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の部分転位に分かれている距離が広くなるために照射欠陥の通過が困難となり，照射による変形の局所化が促進されることが著者らより報告されている㌷నࢲࣔࣤࢾࣜࡡᙟᠺ
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(5)．固溶水素が転位の弾性相互作用を軽減する効果と積層欠陥エネルギーの低下によって照射欠陥の通過が困難になる効果が相殺され，見かけ上，照射欠
陥の変形抵抗に対して固溶水素が明確な効果を生じていないと推察される．しかし，照射欠陥による変図 11

イオン照射材における変形の局所化の概念図

形抵抗に対する固溶水素の効果が小さいのであれば，

186

HELP 理論からでは固溶水素が照射による変形の局が小さくなり，照射による変形の局所化が固溶水素所化を抑制したメカニズムを十分に説明できない．

によって抑制された．損傷領域内でのすべりの停止

転位チャンネル内外での変形抵抗の差については，

深さや転位チャンネルの幅は水素ガス中で有意に変材料中のボイドが水素と結合してボイドの変形抵抗

化せず，転位と照射欠陥の相互作用に対する固溶水を増加させる可能性と水素の固溶硬化が転位チャン素の効果は小さいことが示唆された．水素の固溶硬

ネル内外の変形抵抗の差を変化させる可能性が考え化により転位チャンネル内外における変形抵抗の差られる．空孔集合体であるボイドはガス原子と安定が小さくなり，既存の転位チャンネルへ変形が集中なバブルを作ることが知られており，固溶した水素する傾向が小さくなったことが，照射による変形のの一部がボイドに取り込まれる可能性がある．水素

局所化を固溶水素が抑制したメカニズムであると推が取り込まれることによってボイドの内圧が上昇し，察された．

格子歪が増加すれば，すべりに対する変形抵抗を増加させることになる．しかし，照射によるボイド形

文献

成に及ぼす水素の影響は小さいことが報告されており(13)，固溶した水素がボイドに大量に取り込まれ，(１) G. S. Was, Z. Jiao, J. T. Busby, _Recent

著しくボイドの変形抵抗を増加させるとは考えられDevelopments in Understanding the Mechan-

ない．水素の固溶硬化については，水素が損傷領域

ism of IASCCa, Proc. of Int. Symp. Research

内に一様に固溶しており，すべりによって除去されfor Aging Management of Light Water Reac-

ずに転位チャンネル内に残っている場合，固溶水素

tors, 8-1, (2007).

はボイドと合わせて転位チャンネル内の変形抵抗と(２) 例えば，北島貞吉，篠原和敏，_転位チャンネ

なる．水素の固溶硬化は転位チャンネル外におけるリングの立場から見た結晶塑性

中性子照射を

変形抵抗も増加させるが，硬化要因が複数ある場合，中心としてa，日本金属学会会報，第 15 巻，第それぞれの寄与は単純には足し算にならないことが11 号 , P. 675, (1976).

知られており，支配的な硬化要因が硬化に最も影響(３) H. Nishioka, K. Fukuya, K. Fujii, Y.

する．本研究で用いたイオン照射材では，損傷領域

Kitsunai, _Deformation Structure in highlyの支配的な硬化要因は転位ループであり，損傷領域

Irradiated Stainless Steelsa, Journal of Nuc-における水素の固溶硬化の影響は，転位ループが消lear Science and Technology, Vol. 45, P. 274,

去された転位チャンネル内に比べて小さいと考えら(2008)

れる．硬さ試験においても，5dpa 照射面では固溶硬(４) 三浦照光，藤井克彦，福谷耕司，川岸礼佳，伊化による硬さの増加は小さいが，照射欠陥の無い未

藤慶文，_イオン照射したステンレス鋼の変形照射面では硬さの増加は大きくなっており，強固な挙 動a，INSS JOURNAL, Vol. 14, P. 167,

硬化要因が存在する場合の固溶硬化の影響は小さい．

(2007).

水素の固溶硬化量は水素濃度によって変化しており，(５) T. Miura, K. Fujii, K. Fukuya, _Interaction

転位チャンネル内の水素濃度や変形抵抗については

between Dislocation Sliding and Damage

定量的なことは言及できないが，定性的には水素のStructure in Ion-irradiated Stainless Steelsa,

固溶は転位チャンネル内外における変形抵抗の差をMaterial Research Society Symposium Pro-

小さくし，既存の転位チャンネルにすべりが集中す

ceedings, Vol. 1125, 1125-R07-07, (2008).

る傾向を小さくすると考えられる．これが，本研究(６) 例えば，福田耕司，西岡弘雅，藤井克彦，_ス

において固溶水素が照射による変形の局所化を抑制

テンレス鋼の軽水炉照射挙動aINSS MONO-

したメカニズムであると推察される．

GRAPHS No. 4, 原子力安全システム研究所，（2009）．

5.

まとめ(７) I. M. Robertson, _The effect of hydrogen on
dislocation dynamicsa, Engineering Fracture

イオン照射したステンレス鋼を用いて，照射によMechanics, Vol. 64, P. 649, (1999).

る変形の局所化に及ぼす固溶水素の効果を調べた．

(８) A. E. Pontini, J. D. Hermida, _X-ray

水素ガス中では照射による表面ステップ間隔の増加

diffraction measurement of the stacking fault

187

energy reduction induced by hydrogen in an
AISI 304 steela, Scripta Materialia, Vol. 37,
P. 1831, (1997).
(９) J. F. Ziegler, J. P. Biersack, U. Littmark,_The Stopping and Range of Ions in Solidsa,
Pergamon, New York, (1985).
(10) H. G. Nelson, J. E. Stein, _Gas-phasehydrogen permeation through alpha iron, 4130
steel, and 304 stainless steel from less than
100℃ to near 600℃a, NASA TN D-7265,(1972).
(11) P. Tison, J. P. Fidelle, Report CEA-N-2231(Centredʼ&Eacute;tudes

Bruy&egrave;

res-le-Chatel, France. 1981).
(12) H.

K.

Bringbaum,

P.

Sofronis, _Hyd-rogen-enhanced localized plasticity -a mechanism for hydrogen-related fracture-a, Materials Science and Engineering, Vol. A176, P.
191, (1994).
(13) 長谷川晃，_講座

核融合炉材料の照射損傷 5．

照射損傷による材料特性変化〜核変換によって生成する不純物原子の影響a，Journal of Plasma Fusion Research, Vol. 84, No. 8, P. 541,
(2008).