253

電子後方散乱回折（EBSD）による結晶方位差分布の測定
Measurement of Crystal Misorientation Distribution by Electron Backscatter Diffraction
釜谷

昌幸 （Masayuki Kamaya)＊

要約 ステンレス鋼やニッケル合金では，塑性ひずみによって応力腐食割れの感受性が大きくなる
ことが知られているが，その原因については明らかでない．応力腐食割れは，微小なき裂の発生・成長に端を発する局所破壊現象であることから，その発生に及ぼす塑性ひずみ影響を考察するには，不均一に分布する局所的な塑性ひずみを把握することが重要である．電子後方散乱回折（EBSD）
を用いることで，試料表面付近の結晶方位をナノメートルオーダーの分解能で測定できる．そして，測定データから局所的な結晶方位の変化（局所方位差）を算出することで，局所的なひずみ量を推定することができる．本研究では，EBSD を用いて局所方位差の不均一な分布を精度よく測定することを試みた．まず，純銅の試験片に引張試験によって塑性ひずみを導入した．変形中の試験片表
面のデジタル画像から塑性ひずみの分布をイメージ相関法によって求め，EBSD 測定によって得られた局所方位差との対応関係を調べた．その結果，局所方位差は，塑性ひずみよりも，変形によって材料内部に蓄積される転位の密度との相関が大きいことが明らかになった．次に，局所方位差の同定精度を向上させるための領域平均法を開発し，EBSD 測定における方位測定誤差の影響を低減することに成功した．そして，局所方位差が結晶粒界で大きくなる様子を観察した．さらに，領域平均法の適用にあたっての設定条件について考察するとともに，局所方位差の不均一分布をより詳細に観察するための方法について検討した．最後に，以上の結果を反映した局所方位差分布の測定
手順を示した．
キーワード

電子後方散乱回折，塑性ひずみ，結晶方位差，イメージ相関法，局所分布，冷間加工，銅，多結晶

Abstract
It is well known stress corrosion cracking in stainless steel and nickel based alloy isenhanced by plastic strain induced in the material, although the reason why has not been fully
understood. Since stress corrosion cracking begins from small crack initiation and its growth, it isimportant to know the inhomogeneous distribution of plastic strain. Electron backscatter diffraction(EBSD) enables us to measure crystal orientations on specimen surface with a spatial resolution of
nano-meter order. The magnitude of local plastic strain can be estimated from change in crystal
orientation (misorientation) obtained. In this study, distributions of the misorientation were evaluatedby using EBSD. A tensile specimen made of pure copper was subjected to tensile test to introduce
plastic strain. From changes in surface images of the specimen during the test, distribution of plasticstrain was identified by using the image correlation technique and was compared with distribution ofmisorientation obtained by EBSD measurement. It was revealed that the misorientation correlates
well with dislocation density introduced by deformation rather than with local plastic strain. A dataprocessing technique for improving accuracy of measured data of crystal orientation was developed
and was successfully applied to obtain distributions of misorientation. The improved misorientation
map showed that the misorientation tended to concentrate at grain boundaries. Influence of setting
parameters in the new processing technique was investigated. Also, other techniques for improving
a quality of distribution map were discussed. Finally, a procedure was shown for getting qualified
misorientation distribution.
Keywords

electron backscatter diffraction, EBSD, plastic strain, misorientation, image correlation technique,local distribution, cold work, copper, polycrystalline material

1. 緒言を引き起こす．そして，塑性ひずみによりステンレ
ス鋼やニッケル基合金の応力腐食割れ（stress corro-塑性ひずみは，金属材料内部に転位などの欠陥のsion cracking，以後 SCC）が加速されることが指摘発生を伴い，硬さや降伏応力などの強度特性の変化

されている(1)〜(10)．とくに，原子力発電プラント構＊(株)原子力安全システム研究所 技術システム研究所

254

造物では溶接，成形加工やプラント建設時の表面グが挙げられる．単位長さあたりの変形量である塑性

ラインダー加工などによって，塑性ひずみが加えら

ひずみと，転位によって生じる局所方位差が一致すれることがあり，SCC 顕在化の要因となっている

る必然性はない．測定された局所方位差を定量評価(11)．しかし，塑性ひずみが SCC を加速する機構にに用いるためには，まずその物理的意味を明らかについては，塑性ひずみによるき裂先端ひずみ速度のしておくことが必要である．また，EBSD 測定にお増加(12)(13)や粒界すべりの促進(14)が寄与しているな

ける結晶方位同定誤差も定量的な評価を困難にしてどの考えが示されているものの，まだ明らかになっいる．一般に，EBSD で同定される方位差の誤差はたとは言えない．

0.5 〜 1°程度といわれており (27)，微小な方位差を多結晶体では材料の変形特性の異方性や結晶粒界測定する場合は誤差の影響が無視できなくなる．との存在により，巨視的には均一に変形した場合でも，

くに，局所方位差は，結晶方位測定点間の距離（以微視組織レベルでの塑性ひずみの分布は不均一とな後，ステップサイズ）に依存することから，測定のることが指摘されている (15)．一方，SCC は微小な空間分解能を上げるほど誤差の影響が大きくなる．

き裂の発生・成長に端を発する局所破壊現象である

本研究では，局所方位差の定量測定のために，以ことから(16)，その発生機構を考察するには，材料の下のアプローチによりこれらの問題の解決を試みた．

平均的な特性より局所的な特性に着目することが重まず，局所方位差と塑性ひずみとの対応については，要となる．したがって，塑性ひずみの SCC に及ぼす引張試験中の試験片の表面状態の変化から，画像解影響について機構論的検討を進めるためには，SCC

析により局所的な変形量，つまりひずみ量を同定し，の加速要因となっている塑性ひずみの局所的な分布

EBSD 測定によって得られた局所方位差との対応をを同定することが必要となる．

調べた．そのため，ひずみの不均一分布の観察が容電子後方散乱回折（electron backscatter diffrac-

易な結晶粒を粗大化した純銅を用いて引張試験を実

tion，以後 EBSD）は，走査型電子顕微鏡における施した．局所方位差の算出には，精度を向上させる

電子線回折の一種で，回折パターンから試料表面付ための新たに開発したデータ処理方法を適用した．

近の結晶方位や結晶構造を同定することができる(17)そして，最適な処理条件を検討するとともに，局所(18)．塑性ひずみにより導入された材料内部の転位は方位差に含まれる誤差の影響や，ステップサイズに結晶方位の変化をもたらすことから(19)，EBSD によよる局所方位差の変化について考察した．そして，

り局所的な結晶方位の変化（方位差）を測定するこ

適切な局所方位差を得るための手順を示した．

とで，その部分における変形の程度を知ることがで次章では，まず EBSD に関する基本事項と，塑性

きる．EBSD による方位測定の空間分解能は，50nm

ひずみ測定の基本的な考え方を説明する．そして，程度と言われている (18)．そして，商用の EBSD 装

局所方位差測定のための具体的な実験方法，データ置を用いれば，材料表面のミリメートルオーダーの処理方法，結果，および考察について述べる．

領域の方位分布を自動的に取得することが可能である．つまり，微視組織レベルの領域に対して，ナノメートルオーダーの情報を取得できるという特徴を

2. EBSD によるマクロな塑性ひずみの測定有しており，微視組織レベルの SCC 挙動の機構論的検討を行う上で有用な手段となり得る．

ステンレス鋼から得られる EBSD パターンの例を

EBSD を用いて材料に導入された巨視的な塑性ひ

図 1 に示す．このような回折パターンは結晶構造とずみを測定する方法については，筆者らのものを含結晶方位に依存する．図 1(a)と(b)で見られるパめいくつかの方法が提案されている (20)〜(26)．しか

ターンの変化は，その位置での結晶方位が異なるこ

し，局所的な塑性ひずみ分布については確立されたとを意味する．結晶方位によってパターンの見え方

測定方法はない．EBSD を用いることによって得らは一意に決まるので，結晶構造が既知ならば得られれる方位差の局所分布（以後，局所方位差）は，材たパターンから結晶方位を同定することができる．

料内の局所的な変形を評価する有用なパラメータで先にも述べたように，商用の EBSD 装置を用いればあることが指摘されているが(27)，定量的な評価には

設定領域内を一定間隔で結晶方位を自動的同定する

いくつかの問題が存在する．例えば，塑性ひずみのことができ，図 2 に示すような結晶方位分布図を得

局所分布と局所方位差の対応関係が明確でないこと

ることができる．図 2 は溶体化ステンレス鋼の受け

255

0.2mm

荷重方向

凡例

(a)

(a)

ひずみ 14.4%（データ数：25344）

0.2mm

(b)

(b)

ひずみ 0%（データ数：23808）

図2

EBSD 装置により得られたステンレス鋼の結晶方位分布図（試料面垂直方向からの方位)(27)

図 1 EBSD パターンの例（ステンレス鋼）

さい(21,30)．このように，塑性ひずみによって生じる
入れままの状態（図 2(b)）と 14.4％の塑性ひずみ

結晶方位の変化を EBSD 測定により定量化することを加えた後（図 2(a)）の結晶方位分布を示している

で，巨視的な塑性ひずみ量を評価することができる．

(28)．同一結晶粒は同じ結晶方位を有することから，

局所的な塑性ひずみについても，局所方位差を定量

結晶方位を示す色の不連続な変化によって結晶粒界化することで評価できると考えられる．

を認識することができる．塑性ひずみを加えること
で，各結晶内部には変形に対応した幾何学的に必要

3. 実験方法な転位（geometrically necessary dislocations，以後GN 転位）が発生する (29)．そして，GN 転位により

3.1

引張試験

結晶粒が局所的に回転し，図 2(a)に示すような色の変化をもたらす．結晶の回転量は，結晶粒毎，およ供試材は，加工と熱処理により結晶粒を粗大化しび結晶粒内でばらついている．筆者らはこの結晶方た純銅で，平均的な結晶粒径はおおよそ 300 mm で位の局所的な変化から，スカラー量 MCD （mod-あ っ た．こ れ を ゲ ー ジ 長 さ 10mm，断 面 1.5 × 3

ified crystal deformation）を定義した (21)．MCD はmm の平板試験片に加工した(図 4)．試験片表面は，各測定点における結晶粒毎に求められた中心方位か

コロイダルシリカによる仕上げ研磨を行った後，らの方位差の対数平均として算出され，結晶方位分50％硝酸メタノール溶液で腐食させた．そして，

布図毎に求まる．図 3 に示すように MCD と巨視的

CCD カメラの装備された光学顕微鏡上の小型試験装

な塑性ひずみ量はよい相関を示し，材料の影響も小置により引張試験を実施した．毎分 0.1 mm のクロ

256

p1
p4

po

P2

p3

1
ML（po）＝ ｛β（po,p1）＋β（po,p2）＋β（po,p2）＋β（po,p3）｝
4Grain boundary

p1

ε
図3

p4

結晶変形量（MCD）と塑性ひずみの関係(21)(28)

po

P2

p3

φ6
R6

3
15

16

1
ML（po）＝ {β（po,p2）＋β（po,p2）｝
2

10
1.5
38
54
図4

図 5 局所方位差（ML）の算出方法（β(i,j）は点 i と点 j の間の方位差を示す）

試験片形状

3.3

結晶方位測定スヘッド移動速度で変形を加えた．変形中の表面の様子はデジタル画像として保存し，次に説明するイ

結晶方位の測定には電界放射型電子銃を装備した

メージ相関法による塑性ひずみ分布の同定に用いた．

走査型電子顕微鏡（ELIONIX ERA-8900FE）に設

材料表面に導入したビッカース圧痕間距離の変化か置された EBSD 装置（TSL 社製）を用いた．加速電ら算出した公称塑性ひずみは 3.2％であった．

圧 25 kV の条件で，試料表面をステップサイズ 1.5mm で測定した．測定試料は引張試験後の状態，試

3.2

ひずみ分布の同定

験片表面のすべり線等を研磨で除去した状態，および塑性ひずみを付与していない試料の 3 種類を準備

CCD カメラで取得された 1280 × 1024 ピクセルの試験片表面デジタル画像から，LaVision 社製の画像

した．以後，それぞれの試料を”ひずみ材”，
”ひず
み研磨材”
，および”無みずみ材”と称する．

処理ソフトウェアを用いてイメージ相関法(31)によりひずみ分布を同定した．このソフトウェアでは変形

4. 結晶方位測定データの処理手順

前後の画像で認識される輝度値分布の変化から，任意の位置の変形量と方向を同定する．具体的には画測定された結晶方位データは，筆者らが開発した像中のある領域を設定し，その変形後の画像から処理ソフトウェア(28)を用いて処理し，結晶方位分布

もっとも良い相関を示す領域を探すことで，その領図や局所方位差分布図を作成した．本研究では，局域の変位を求める．試行錯誤の結果，24 ピクセル角

所方位差（ML）を次式で定義する．

の領域を設定することで，良好なひずみ分布を得る
ことができた．

1 4
M L(p 0)= 6 b(p 0, p i)
4 i=1

(1)

257

ここで，β(i, k）は，点 i と k の方位差を表す．点用いることで，結晶方位測定時に発生する誤差を平

pi は図 5 に示すように，点 po を中心に隣接する 4 つ

均化し，方位差同定の精度を向上させることができのデータ点を示す．ただし，β（po, pi）≧ 5°の場

る．以後，本手法を領域平均法と称する．領域平均

合は poと piの間に粒界が存在すると定義し，局所方法を適用することによって，方位差分布のステップ

位差の計算から除外した．

サイズは RA 倍される．

緒言でも述べたように，方位差は 0.5 〜 1°程度の誤差を含むことから，詳細な方位差分布を得るには

5. 結果

誤差の影響を排除する必要がある．そこで，結晶方位の同定精度を向上させるため，以下に示すデータ

5.1

引張試験

処理方法を開発・適用した．方位差は絶対値として算出されることから，誤差に対して実際の方位差が引張試験前後の試験片表面の光学顕微鏡写真を図

小さい場合，方位差の平均は必ずしも誤差の減少に

7 に示す．表面の結晶粒組織を明瞭に認識すること寄与しない．方位差の誤差は，その算出に用いる結ができる．引張試験により塑性ひずみを付与するこ晶方位測定値の誤差に起因し，その誤差は EBSD 測とによって，表面にすべり線が発生している．すべ定や結晶方位同定時に生じる．そこで，結晶方位測

り線の間隔，角度等は結晶粒によって異なり，また定値を平均化処理することで，方位差同定精度の向同一結晶粒内においても場所によって現れ方が異な上を試みた．図 6 に手法の概念図を示す．まず，測る場合がある．とくに，結晶粒界近傍においてすべ

定範囲全体を RA × RA 個 のピクセルで構成されるり線が消滅している部分が多く見られる．図 8 は，サブ領域に分割する．ここで，RA は平均化の範囲

イメージ相関法によって同定された試験片表面の荷（range of averaging）を示す（図では RA = 5 とし

重方向のひずみ分布を示す．試験片の巨視的な塑性ている）．そして，サブ領域毎に，結晶方位測定値のひずみは 3.2％であることから，図におけるひずみ

平均値を算出する．結晶方位の自由度は 3 で，さらは塑性ひずみとほぼ等しい．ひずみは，局所的にはに立方晶の場合には等価な 24 通りの角度変数の組み9％を超える部分が見られるなど不均一な分布をして合わせが存在することから，結晶方位の平均値算出

いる．ひずみの相対的に小さい図中の破線部は，図には工夫を要する．本研究では，4 元数による平均7(b)ではすべり線が不明瞭な部分となっている．逆値計算(32)と，最小ノルム法による等価角度変数の同に，ひずみの大きい部分では明瞭なすべり線が観察定を行うことで方位平均を算出した．詳細は文献

できる．

(21)を参照されたい．サブ領域内に結晶粒界が存在する場合は，数の多い側の結晶粒の平均方位を算出

5.2

結晶方位測定する．このように複数の結晶方位測定結果の平均を
図 9 はそれぞれの試料の結晶方位分布図を示す．
結晶方位は測定面に垂直な方向から観察したものを
サブ領域（RA = 5）

結晶粒界

結晶粒界

示している．また，方位差 5°以上の結晶粒界を実線で示している．測定データの中には，試料状態など

平均方位算出により EBSD パターンが不鮮明で，同定された方位の信頼性の低いデータも含まれる．そのような測定
方位は，周囲の方位と大きく異なることになる．そこで，本研究では結晶粒を構成する測定点が 10 個以下の場合は，そこに含まれる測定点のデータは，ブ
ランク点と定義し，以後実施する計算には使用しないこととした．ひずみ材では，すべり線などによって表面状態が変化しているため，ブランク点となっ平均値計算から除外される測定点

た小さい結晶粒が多く見られる．また，ひずみ研磨材においては，研磨作業中に発生したキズによると

図6

領域平均法の説明図思われる箇所で，ブランク点が多くなった．研磨に

258

0.2mm

0.2mm
荷重方向
(a) ひずみ材（データ数：452 ×
467 ＝ 211084）0.2mm（a）試験前(b) ひずみ研磨材（データ数：501 ×
534 ＝ 267534）

0.2mm（b）試験後
図7(c) 無ひずみ材（データ数：467 ×
467 ＝ 218089）

引張試験による表面の変化（光学顕微鏡観察）

0.2mm
9%
6%

図9

結晶方位分布図（試料面垂直方向からの方位，方位を示す色表示は図 2 と同じ）

3%0%よって結晶粒の形状が若干変化しているが，ひずみ
材とひずみ研磨材はほぼ同じ領域を観察している．
塑性ひずみを加えた材料では，結晶方位が局所的

荷重方向に変化していることが分かる．また，無ひずみ材の場合にも，研磨キズによると思われる方位差が帯状

図8

イメージ相関法によって同定された試験片表面のひずみ分布（荷重方向成分）に発生している．ひずみ材における局所方位差の分布を図 10 に示す．図に示す RA = 1 は領域平均法を適用しない場合を示し，RA = 5 は 5 × 5 個のサブ領
域分割による領域平均法を適用した場合を示す．測定データから直接局所方位差を算出した場合，方位差が大きい色の濃い部分が無数に点在しており，分

259

0.2mm
(deg.)
1.4

0.2mm(deg.)
1.4

0.0

0.0

(a) RA ＝ 1（領域平均法適用なし）(a)

ひずみ研磨材

(b)

無ひずみ材

0.2mm

(b)

RA ＝ 5（領域平均法適用）
図 10 局所方位差分布（ひずみ材）

図 11 局所方位差分布（領域平均法 :RA ＝ 5）布の特徴を見出すことは難しい．それに対し，領域

局所方位差を示す．図 10 に示したように，RA = 1

平均法を適用することで，局所方位差が不均一に分の場合は方位差がランダムに変化している．このラ布している様子を明瞭に観察することができる．ひ

ンダムな方位差は，実際に発生している方位差ではずみ研磨材および無みずみ材の局所方位差の分布をなく，結晶方位測定誤差によって生じていると考え

図 11 に示す．表面を研磨することで，全体的に方位られる．一方，領域平均法の適用により，誤差によ差が減少し，粒界近傍での不均一な分布がより鮮明

る方位差の変化を減少させることができる．しかし，になるが，研磨キズの影響も無視できない．無ひず

無ひずみ材であっても 0.2°程度の方位差が存在す

み材でも，図 9 で観察された研磨キズによると思わる．

れる方位差が観察される．本研究では，測定対象となる局所方位差が相対的に小さいため，わずかな研磨キズでもその影響が大きく現れた．
図 12 に試験片表面の荷重方向に垂直な線に沿った

260

x

x

W

W

Grain boundary

Local misorientation(ML), deg.

2.0

Local misorientation(ML), deg.

Grain boundaries
RA = 1
RA = 5

1.8
1.6
1.4
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2

2.0

RA = 1
RA = 5

1.8
1.6
1.4
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0

0.0
0.0

0.2

0.4
0.6
Position x/W

(a)

0.8

1.0

0.0

0.2

0.4
0.6
Positionx /W

(b)

ひずみ材

0.8

1.0

無ひずみ材

図 12 局所方位差分布（直線に沿った分布）

せん断力

6. 考察
結晶粒

6.1

塑性ひずみと局所方位差の関係

せん断力

図 10(b)の破線で囲んだ局所方位差の大きい部分

結晶粒界と，図 8 に示した塑性ひずみの相対的に大きい部分は概ね一致している．しかし，詳細に見ると局所方
位差は粒界部分で最大値を示しているのに対し，ひ
ずみは粒界ではなくその近傍で大きくなっている．
図 10(b)の破線部分と図 7(b)のすべり線を比較する

塑性ひずみ：大塑性ひずみ：小と，当該部分ではすべり線が粒界近傍で消滅してい転位密度：小転位密度： 大ることが分かる．

方位差：小方位差： 大局所方位差と塑性ひずみ（すべり線）の関係は，
図 13 のように模式的に示すことができる．結晶粒が図 13 結晶の変形に伴う局所方位差と塑性ひずみ関係

すべり方向にせん断力を受けると結晶粒は転位の移動を伴い変形する．転位が完全に結晶粒を抜けた場
合は，結晶粒は変形するが局所方位差は発生しない．

ても局所的に変形する．そして，局所的な変形を実

また，表面にはすべり線が出現する．それに対し，現するために図 13 に示すような転位（GN 転位）が結晶粒界などで転位の動きが止まり，転位が蓄積す発生することになる．転位の蓄積されやすい粒界近る場合は方位差が発生する．多結晶体の変形では，傍では見かけ上の変形は少ないのですべり線も少な

それぞれの結晶粒が不均一に変形し，さらに粒界でい．以上のことから，EBSD で測定される局所方位の幾何学的な連続性を保つために結晶粒内部におい差は見かけ上の変形量よりむしろ転位の蓄積との相

261

0.20
0.18

Measurement data
Log-normal distribution

0.16
0.14
0.12
0.10

N＝8292Frequency

0.08
0.06
0.04

Measurement data
Log-normal distribution

0.16
0.14
0.12
0.10

N＝8292

0.08
0.06
0.04

1.3

1.1

1.0

0.8

0.7

0.5

0.4

1.1

1.0

0.8

0.7

0.5

0.4

0.2

0.1

1.3

Local misorientation (M L ), deg.

Local misorientation (M L ), deg.
(a)

0.2

0.02
0.00

0.02
0.00

0.1

Frequency

0.20
0.18

ひずみ材

(b)

無ひずみ材

図 14 局所方位の度数分布（領域平均法 :RA ＝ 5）

関が大きい．変形の大きな箇所では発生する転位もとから，RA を大きくしても方位差が零とはならな

多くなることから，大局的には，局所方位差は塑性

い．本研究では，RA を大きくしても残る方位差をひずみの大きい箇所（の近傍）で大きくなる．

バックグラウンド誤差と呼ぶ．無ひずみ材のバック塑性ひずみの SCC に及ぼす影響としては，見かけ

グランド誤差は Maveではおおよそ 0.27°であるが，上の変形量よりも転位発生などの材料内部の変化が

図 12(b)からは局所的には 0.2°程度と推測される．

本質的である．したがって，転位密度と相関のある

一方，ひずみ材，ひずみ研磨材については RA ＜局所方位差は，SCC の機構を考察する上で有効なパ

4 では，無ひずみ材同様 RA の増加に伴い Maveは減ラメータとなると考えられる．

少するが，RA ≧ 4 では Maveが増加する傾向を示した．これは，RA の増加に伴いステップサイズも大6.2

領域平均法による誤差低減効果

きくなることから，転位によって発生した方位差が大きくなったためと考えられる．これは，単位長さ

図 14 にひずみ材および無ひずみ材の局所方位差の当たりの方位差の変化が一定であった場合，理想的度数分布を示す．いずれの分布も対数正規分布で近には局所方位差はステップサイズに比例して増加す

似できることから，測定領域全体の局所方位差の対

ることに対応している．

数平均を局所方位差平均（Mave）として以下のように定義した．

ひずみ材の Maveは試料状態の問題により，ひずみ
研磨材の値より大きくなっている．そして，2 つの�

M ave=exp�

1 N
6 ln�M L(p i)�
N i=1

試料の偏差は，領域平均法によっても解消されない(2)

バックグラウンド誤差となっている．これは，領域平均法が方位測定誤差を低減するのに対して，ひず

ここで，N はデータ数を示す．この Maveと領域平均

み材の表面状態は測定される方位そのものに影響を

法における平均化範囲 RA との関係を図 15 に示す．

及ぼしているためと考えられる．

無ひずみ材では，RA の増加に伴い Maveが減少して転位によって発生した方位差，方位測定誤差，いる．これは，図 12(b)に示したように，領域平均

バックグラウンド誤差と RA の関係を図 16 に模式法による方位測定誤差の低減により方位差の誤差が的に示す．方位測定誤差は，RA により小さくでき減少したことに対応している．しかし，その減少はるが，バックグランド誤差は領域平均法によって解

おおよそ RA = 5 で飽和している．たとえ無ひずみ

決できないため，RA に依存せずに存在することに材であっても，結晶方位は全く同一であるわけではなる．図 15 の Mave の変化は，これらの因子が重畳ない．また，方位差算出精度向上にも限界があるこした結果である．

262

0.6

0

3

6

9

12

15

x

0.5
0.4

W
0.3

Grain boundaries
2.0

0.2
3.2% strain
3.2% strain + polish
0% strain

0.1
0.0

0

2

4
6
8
Range of averaging (RA)10

図 15 局所方位差平均（Mave）と平均化範囲（RA）の関係

Local misorientation(ML), deg.

Averaged local misorientation(Mave), deg.

Step width, 10 −6 m

RA = 5
RA = 7
RA = 10

1.8
1.6
1.4
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0

局所方位差

0.0

転

位

に

よ

る

方

位

差

0.2

0.4
0.6
Position x/W

0.8

1.0

図 17 局所方位差分布（ひずみ研磨材）

ような，バックグラウンド誤差が支配的と考えられる部分では RA の依存性が小さい．図 18 は RA = 10

バックグラウンド誤差とした場合の局所方位差分布を示すが，図 11(a)と比較して，局所方位差が粒界近傍に集中している様
子がより明確となり，図 11(a)で見られた研磨キズ

方位測定誤差の影響が相対的に小さくなっている．このように，
ステップサイズを大きくすることで，バックグラウ

平均化範囲（RA）
図 16

局所方位差の影響因子と領域平均法における平均化範囲の関係

ンド誤差を相対的に小さくでき，転位に起因する局所方位差の分布のコントラストを大きくすることが
できる．

6.4
6.3

局所方位差測定手順

ステップサイズの影響
以上の結果から局所方位差の分布を測定するため

図 17 は，ひずみ研磨材での RA による局所方位の手順と注意点を以下のように要約した．測定対象

差分布の変化を示す．図 11(a)に示すように，ひずとなる局所方位差が小さくなるほど，そして要求精み研磨材の当該部分での局所方位差は x = 0.25W 付

度が高くなるほど，以下の要求は厳しくなる．

近で大きくなっている．そして，その部分の局所方(１) バックグラウンド誤差を小さくするため，観察

位差は RA の増加に伴って大きくなっていることが試料は研磨キズなどのないように注意深く準備

分かる．RA = 5 に対して RA = 10 では局所方位差する．

がほぼ 2 倍となっており，局所方位差が RA に比例(２) EBSD 測定におけるステップサイズは小さくする傾向が見られる．ここで，RA を大きくするこし，領域平均法を適用しても分布図の空間分解とは，ステップサイズを大きくすることに対応して能を確保できるようにする．

いる．一方，局所方位差が 0.2°付近で変化している(３) EBSD 測定における方位測定精度を向上させる

263

0.2mm

できる．

(deg.)
2.1(５) 領域平均法を適用した場合でも，0.2°程度のバックグランド誤差が存在する．ステップサイ
ズを大きくすることで，バックグラウンド誤差の影響は小さくできる．

謝辞

0.0

本研究の中で適用したイメージ相関法によるひずみ測定にはマンチェスター大学の Quinta da Fonseca
講師の協力を得た．また，EBSD 測定には特別教育
研究経費（連携融合事業，事業名：地域研究機関との連携による原子力・エネルギー安全教育研究）により福井大学において導入された設備を使用させて

図 18 局所方位差分布（ひずみ研磨材，領域平均法 :RA ＝ 10）

頂いた．ここに記し，謝意を表する．

文献
ことで，バックグラウンド誤差を小さくする．
(４) RA = 5 以上の条件で領域平均法を適用する．

(１) 寺地巧, 山田卓陽, 千葉吾郎, 有岡孝司，“脱気(５) バックグラウンド誤差に対して転位による局所

高温水中におけるステンレス鋼の応力腐食割れ

方位差が小さい場合は，RA またはステップサ(冷 間 加 工 度 お よ び 加 工 方 法 の 影 響”
, INSS

イズを大きくすることで，分布のコントラスト

JOURNAL, Vol.13, p.179 (2006).

を大きくする．

(２) 金島慶在, 戸塚信夫, 有岡孝司, “塑性加工を受けたオーステナイト系ステンレス鋼の SCC

7. 結言

感 受 性 評 価”, INSS JOURNAL, Vol.9, p.109(2002).

本研究では，EBSD を用いて局所方位差の不均一(３) M.L. Castano Marin, M.S. Garcia Redondo, G. de

な分布を精度よく測定することを試みた．まず，局

Diego Velasco and D. Gomez Briceno, “Crack

所方位差と局所的な塑性ひずみ分布との対応を調べ

Growth Rate of Hardened Austenitic Stainless

るために，引張試験中における試験片表面画像の変Steels in BWR and PWR Enviroments”, Proc.

化を元に，イメージ相関法を用いてひずみの分布を

11th Int. Symposium on Environmental De-同定した．そして，局所方位差の同定精度を向上さ

gradation of Materials in Nuclear Powerせるために領域平均法を開発し，その適用条件につSystem ― Water Reactors, Stevenson, p.845

いて検討した．さらに，局所方位差分布を測定するための手順と注意点について考察した．その結果，(2003).
(４) T. Shoji, G. Li, J. Kwon, S. Matsushima and Z.

以下の結論を得ることができた．

Lu, “Quantification of Yield Strength Effects(１) 領域平均法を適用することによって局所方位差

on IGSCC of Austenitic Stainless Steels in Highの分布を明瞭に観察できる．

Temperature Water”, Proc. 11th Int. Sympo-(２) 局所方位差は，材料表面での変位量（塑性ひずsium on Environmental Degradation of Mate-み）より，変形により発生した転位の密度とのrials in Nuclear Power System ― Water

相関が大きい．
(３) 局所方位差は，塑性ひずみの大きい箇所の近傍の結晶粒界で大きくなる傾向を示す．

Reactors, Stevenson, p.834 (2003).
(５) T.B. Cassagne, “Crack Growth Rate Measurements on Alloy 600 Steam Generator Tubes in(４) 領域平均法における平均化範囲（RA）を RA

Steam and Primary Water”, Proc. 5th Int.

≧ 5 とすることで，方位測定誤差を十分小さく

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264

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