188

イオン照射したステンレス鋼におけるすべりと損傷組織の相互作用
Interaction between Slips and Damage structures in Ion-irradiated Stainless Steels
三浦

照光（Terumitsu Miura)＊

藤井克彦（Katsuhiko Fujii)＊

福谷耕司（Koji Fukuya)＊

要約 Fe イオン照射したステンレス鋼を用いてすべりと損傷組織の相互作用を調べ，鋼種による相互作用の違いについて検討した．また，He イオン照射と比較し，すべりと損傷組織の相互作用についてより詳細に検討した．SUS316，SUS304 ステンレス鋼の溶体化熱処理材に 300℃で最大 10dpa
まで 2.8MeVFe2＋ イオンを照射し，300℃において変形速度 10-7 /s で 2％の塑性変形を加えた．変形に伴い表面に現れる粗大なすべり線と断面のミクロ組織からすべりと損傷組織の相互作用を評価した．Fe イオン照射では，照射による損傷組織の形成は SUS316 と SUS304 で同程度であり，損傷領域の硬さにも大きな違いはなかったが，すべり線間隔の増加量は SUS304 の方が大きくなった．
He イオン照射と比較すると，照射欠陥の数密度が低く，硬さやすべり線間隔も小さかった．これらのデータを検討した結果，すべりと損傷組織の相互作用は，単一の鋼種では，イオン種によらず，損傷組織を構成する照射欠陥の種類や平均直径および数密度に依存し，欠陥形成によるせん断強度の増加値が損傷領域の硬化やすべり線間隔の増加とほぼ対応することがわかった．SUS304 が
SUS316 に比べて同一の損傷状態ですべりをより強く抑止するのは，積層欠陥エネルギーがより小さいことが関係していると推察された．
キーワード

イオン照射，ステンレス鋼，照射誘起応力腐食割れ，ミクロ組織，すべり，照射欠陥，積層欠陥
エネルギー

Abstract
The interaction between slips and damage structures in irradiated stainless steels
and its difference between SUS316 and SUS304 stainless steels were investigated using Fe
ion-irradiated stainless steels. The result was compared to He ion-irradiations to examine theinteraction. Solution annealed SUS316 and SUS304 specimens were irradiated by 2.8MeV Fe2＋ ionsat 300℃ up to 10dpa at damage peak depth and were tensiled at a deformation rate of 10-7/s to 2％
plastic deformation at 300℃. The interaction was evaluated by observations of coarse slip lines on
the surface and deformation microstructures. The damage structures and hardness of damage
region were almost the same between SUS316 and SUS304 specimens under Fe ion-irradiations,however, the slip line spacing more widened in SUS304 after the irradiations. The number densities
of irradiation defects constituting the damage structures were low, therefore, the hardness of thedamage regions and slip step spacing were small in Fe ion-irradiated specimens compared in He
ion-irradiated specimens. The interaction depended on kind, diameter and number density of thedefects constituting the damage structures in the same manner between Fe and He ion-irradiations
in each material. The hardness increase and slip line spacing increase could be estimated by using
the shear strength increase calculated from microstructural data. The prevention of dislocation
sliding became strong in SUS304 compared in SUS316, probably due to lower stacking fault energy
in SUS304.
Keywords

ion irradiation, stainless steel, IASCC, microstructure, slip, irradiation induced defect,
stacking fault energy

1.

はじめに

照射による材料の化学組成やミクロ組織の変化に起因して生じる応力腐食割れである．IASCC の発生は照射誘起応力腐食割れ（irradiation assisted stress

バッフルフォーマボルトなどの中性子線量が高くな

corrosion cracking，IASCC）は，一般に応力腐食割る炉内構造物で報告されており，軽水炉の高経年化れを起こしにくいとされるステンレス鋼に，中性子を考える上で重要な検討課題の一つとなっている．

＊(株)原子力安全システム研究所 技術システム研究所

189

IASCC に関する研究は 1980 年代中頃から本格的に(8)．また，He イオン照射では照射量の増加に伴っ行われており，照射による粒界組成の変化や組織のて高密度の He バブルが形成され，すべりとの損傷

硬化との関連が研究されているが，その機構につい組織の相互作用に強く影響することがわかった．本ては未だ不明な点が多い (1)-(3)．近年，IASCC の発報告では，He バブルのない中性子照射により近い

生および進展には，照射によるステンレス鋼の変形状態でのすべりと損傷組織の相互作用を調べることの局所化によって粒界に応力が集中することが重要を目的に，Fe2＋イオンを照射したステンレス鋼を用な役割を持つと考えられている(3)．照射による変形

いて，変形に伴い表面に現れるすべり線と断面のミの局所化と照射組織，変形条件との関係を解明し，クロ組織からすべりと損傷組織の相互作用を評価し，ステンレス鋼の照射後の変形挙動を把握することが鋼種による相互作用の違いについて検討を行った．

IASCC 機構を解明する上で重要である．

また，He＋イオン照射の結果と合わせて，すべりと照射された金属の変形挙動に関する研究は古くから行われており，照射に伴って金属の変形が照射に損傷組織の相互作用についてより詳細な検討を行った．

よって導入された欠陥集合体と転位運動との相互作用によって形成される転位チャンネルに局所化する

2.

実験方法

2.1

試験片

ことが知られている(4)．しかし，これらの多くは純金属の変形挙動に関する研究であり，軽水炉の運転条件に該当した温度条件での実用ステンレス鋼の変形 挙 動 に つ い て は 未 解 明 な 点 が あ る．橋 本 ら や供試材には溶体化熱処理（1050℃× 0.5h ＋水冷）

Bailat らは，約 300℃で中性子照射したステンレスを施した SUS316 と SUS304 を用いた．表 1 に化学鋼を約 300℃で変形させた場合，変形は転位チャン

組成を示す．SUS316 と SUS304 の平均粒径はそれネルに局所化するとともに，部分的には双晶変形にぞれ 40mm と 85mm であった．供試材より作製した

よって変形が進展することを報告している (5) (6)．

小型引張試験片の形状を図 1 に示す．試験片加工に我々の研究では，軽水炉内で照射されたステンレスは放電加工を用いた．ゲージ部（試験片中央の平行鋼を用いて変形挙動について調べており，照射量の部）を SiC#1200 までの研磨と粒径 3mm のダイアモ増加に伴って転位チャンネルの間隔が増加すること，

ンドおよびコロイダルシリカによるバフ研磨で鏡面粗大な転位チャンネルと粒界の相互作用によって粒とした．最表面の加工層の除去は，40％硫酸＋ 60％

界はく離が発生することを明らかにしている(7)．中性子照射材を用いた研究では試料の放射化や照射条件が限られるなどの問題があり，試料が放射化せず，照射量や照射温度を高精度かつ比較的容易に変えて実験が行えるイオン照射を用いた研究も行われている．我々の研究では，照射ステンレス鋼の変形の基礎的挙動を調べることを目的として，He＋イオンを照射したステンレス鋼を用いて，変形挙動に対する照射量，温度，変形速度の影響や鋼種による変形挙動の違いについて調べており，損傷量の増加に伴って転位チャンネルの間隔が増加し，変形がより局所化すること，変形の局所化は温度や変形速度の影響を受けること，SUS304 では SUS316 に比べて変形がより局所化する傾向があることを報告している

図 1 小型引張試験片の形状

表 1 供試材の化学組成（wt％）
C

Si

Mn

P

S

Ni

Cr

Mo

Fe

SUS316

0.048

0.44

1.42

0.024

0.0005

11.05

16.47

2.08

balance

SUS304

0.040

0.31

1.59

0.031

0.001

9.21

18.34

0.37

balance190

リン酸溶液を用いた電解研磨によって行った．

エネルギー Ar イオンビームスパッタリング装置（日 本 フ ィ ジ テ ッ ク GENTLE MILL）を 用 い て，

2.2

イオン照射

1keV お よ び 300eV の Ar イ オ ン ビ ー ム に よ る ス
パッタリングによって除去した．薄膜の厚さは，電イオン照射には東京大学重照射研究設備のタンデ

子線で薄膜に穴を開け，試料を傾斜させた際に観察

トロン加速器を用いた．照射イオンは 2.8MeV のされる表面と裏面の穴の中心間距離と試料の傾斜角

Fe

2＋

イオンを用いた．弾き出しエネルギーを 40eV度から計算した．

として損傷計算コード SRIM-2006(9)を用いて評価した損傷のピーク深さは約 800nm であり，最大深さは

(2)

硬さ測定

約 1400nm であった．また，Fe の注入ピーク深さは損傷領域の硬さを評価するため，ナノインデン

約 950nm であった．照射は試験片のゲージ部片面にテ ー シ ョ ン 装 置（株 式 会 社 エ リ オ ニ ク ス 製のみ行い，照射温度は 300℃，イオンフラックスはENT-1100）を用いた．一般に，硬さ測定では押し

約 5 × 1011/cm2/s とした．損傷ピーク深さにおける込み深さの約 4 倍に相当する領域の平均的な硬さが-4

損傷速度は約 5 × 10 dpa/s である．損傷ピーク深測定されるが，ナノインデンテーションによる微小さの損傷量で最大 10dpa まで照射を行った．Fe の領域の硬さ測定でも同様であることが報告されてい注入量は最大照射量である 10dpa 照射時においてもる (10)．本研究では押し込み深さを 150nm として硬注入ピーク深さで約 0.27at％と少なく，Fe 注入にさ測定を実施し，試験片ごとに 40 点以上の測定をよる組成変化の影響は無視できると考えられる．本行った．

研究では試料の損傷量を損傷ピーク深さでの値で定
義する．

2.3

照射後試験

2.4

変形試験

温度および雰囲気が制御可能な引張試験装置（東伸工業株式会社製 アルゴン雰囲気中 SSRT 試験装(1)

損傷組織観察置）を用いて，Ar ガス雰囲気において変形試験を

試験片断面と損傷ピーク深さ近傍のミクロ組織を実施した．変形温度は 300℃，変形速度は 10-7 /s と透 過 型 電 子 顕 微 鏡（Transmission electron micro-

し，塑性変形量は 2％とした．ゲージ部の変形量はscope, TEM）HITACHI HF-3000 を用いて観察し試験前に硬度計を用いて形成した圧痕間隔の変化量

た．断面観察は 1，10dpa 照射した SUS316 と 5dpaから求めた．

照射した SUS304 について行った．損傷ピーク深さ
近傍のミクロ組織観察は 1，5 および 10dpa 照射し

2.5

変形後試験

(1)

表面観察

た SUS316 と 5dpa 照射した SUS304 について行った．イオン照射では損傷速度および損傷量が深さ方向に分布を持つため，損傷組織の形成は深さ方向に変形試験後の試験片表面をデジタルマイクロス

異なる．本研究では照射による損傷組織の形成を，コープ（株式会社キーエンス製 VHX-200）を用い

損傷ピーク深さ近傍の損傷組織で定量評価した．

て観察し，表面に生じたステップの応力軸に対するTEM 観察試料は集束イオンビーム（Focused ion
beam, FIB）加工装置 HITACHI FB-2000A を用い

角度と平均間隔を結晶粒ごとに測定し，100 個の結晶粒について角度と平均間隔を得た．

て作製した．断面観察では，FIB 加工によって試験
片表面から 4 × 16mm の領域を深さ 10mm まで切り

(2)

変形後のミクロ組織観察

出し，FIB 加工装置内のマイクロサンプリング機構

変形試験後の試験片断面のミクロ組織を，TEMを用いて Mo メッシュに固定し，TEM 観察用の薄を用いて観察した．観察は，未照射および 10dpa 照

膜を深さ方向に FIB 加工した．損傷ピーク深さ近傍

射した SUS316 と 5dpa 照射した SUS304 についての組織観察では，試験片表面から切り出した 10 ×

行った．試験片表面より応力軸に対してほぼ垂直な

15 × 13mm の領域について，損傷ピーク深さ近傍を

表面ステップを選び，前述の FIB 加工法で TEM 観

薄膜に加工した．FIB 加工によるダメージ層は極低察試料を作製し，観察を行った．TEM 観察試料は

191

それぞれの試料について 2 つずつ作製した．

料では，深さ方向に対する損傷組織の変化を詳しく評価するため，表面から深さ方向へ垂直に薄膜を加

3.

実験結果

工せず，垂直方向に対して 60°の角度から薄膜を
FIB 加工している．そのため，図 3 の縦方向は実際

3.1

損傷組織

の深さの 2 倍となっている．表面近傍では大きさが10nm 程度までの小さい転位ループが形成しており，

図 2 に 1，10dpa 照射した SUS316 と 5dpa 照射し深 さ が 増 加 す る に つ れ て 大 き さ が 増 加 し，深 さた SUS304 の変形前の断面を，B =[011］，g =[200］850nm 近傍では 30nm 程度の転位ループが観察されの観察条件で撮影した明視野像を示す．表面から深た．それ以上の深い領域では転位ループの大きさはさ約 1150nm までの領域に見られる細かな黒い点は連続的に小さくなった．転位ループの数については，

イオン照射による損傷を示しており，転位ループと表面近傍から深さが増加するにつれて増加し，深さ

ブラックドットと呼ばれるループ状および点状の像

850nm 近傍で最も多くなったが，膜厚が表面近傍にを示す欠陥集合体である．また，空孔の集合体であ比べて深さ 850nm では約 2 倍あることを考慮する

る ボ イ ド の 形 成 も 観 察 さ れ た．表 面 よ り 深 さ 約と，深さ方向に対する転位ループの数の変化は小さ

50nm までに見られる損傷は FIB 加工によるダメー

かった．

ジである．観察試料の膜厚は 100nm 未満である．

図 4 に 1，5 および 10dpa 照射した SUS316 の変

1dpa 照 射 し た SUS316 で は 深 さ 約 650nm か ら 約

形前の損傷ピーク深さ近傍のミクロ組織の観察例を1050nm に か け て 損 傷 に よ る コ ン ト ラ ス ト が 強 く示す．図 4 の上段は｛111｝ストリークによる暗視野なっており，損傷のピーク深さが 850nm 近傍にあっ像であり，転位ループの像を示している．中段およ

たと考えられる．SRIM-2006 を用いて計算した損傷

び下段はそれぞれ 1mm のアンダーフォーカスおよびピーク深さは約 800nm であり，計算結果と観察結果

オーバーフォーカスで撮影したボイドの吸収コントは良く一致している．

ラスト像である．SUS316 では，1dpa の照射によっ

図 3 に 5dpa 照射した SUS304 の変形前の断面を，て直径が 10nm 程度までの転位ループと 1nm 程度の｛111｝面上の積層欠陥に起因したストリークによっ

ボイドが形成した．照射量の増加に伴って 30nm 程て観察した暗視野像を示す．図 3 中の白く短い線状

度まで転位ループの直径が増加したが，ボイドの大のコントラストは転位ループを示している．観察試

きさは変化しなかった．

SUS316-1dpa

100nm
図2

g:200

SUS316-10dpa

g:200

SUS304-5dpa

g:200

1，10dpa 照射した SUS316 と 5dpa 照射した SUS304 の変形前の断面のミクロ組織

192

深さ

膜厚

（nm） （nm）
表面

0

35

500
650

58

850

65

1000

80

1200

B=[001] 200nm
図35dpa 照射した SUS304 における転位ループの深さ方向分布
SUS316-1dpa

SUS316-5dpa

SUS316-10dpa

20nm

10nm

10nm
図 4 Fe2＋イオン照射した SUS316 の損傷ピーク深さ近傍におけるミクロ組織（上段：｛111｝ストリークによる暗視野像，中段：アンダーフォーカス像，下段：オーバーフォーカス像）

転位ループ

15

SUS304

10

SUS3165

10
5SUS304 SUS316

0
24

10

SUS31623

10

SUS304
22

10

0

5

数密度（m-3）0

数密度（m-3）ボイド

15

平均直径（nm）

平均直径（nm）

193

SUS304
10

24

10

23

10

22

SUS316010

損傷量(dpa)

図5

5

10

損傷量(dpa)

SUS316 と SUS304 の損傷ピーク深さ近傍における転位ループとボイドの平均直径と数密度の損傷量依存性

数 密 度 は 高 く な っ た．し か し，5dpa 照 射 し た

600

SUS316 と SUS304 の照射欠陥の大きさと数密度の差は小さく，SUS316 と SUS304 では同程度の損傷

500
硬さ

組織が形成されることがわかった．
SUS316400

3.2

SUS304図 6 に SUS316 と SUS304 の未照射での硬さと照300

射後の損傷領域の硬さを示す．SUS316 では，1dpa

0
図6

硬さ

5
損傷量（dpa）

10の照射によって硬さが大きく増加したが，1dpa 以上
では硬さの増加量は小さくなった．SUS304 につい

SUS316 と SUS304 の未照射領域および損傷領域の硬さては，未照射での硬さは SUS316 と同じであったが，図 5 に 1，5 および 10dpa 照射した SUS316 と 5dpa

照射後の硬さは SUS316 より大きくなった．しかし，照射した SUS304 の損傷ピーク深さ近傍のミクロ組

SUS316 と SUS304 では照射後の硬さの違いは小さ

織より測定した転位ループとボイドの平均直径と数

く，照射による硬さの増加量は同程度であった．

1dpa 照射後の硬さは SUS316 に比べて小さく，5dpa

密度を示す．本研究では，ブラックドットについて
は欠陥の大きさが 2nm 以下と小さく，また，数密度が 1022 /m3 オーダーと少ないことから変形挙動に対

3.3

表面ステップする影響は小さいと考え，定量的な評価は行ってい図 7 に変形試験後の試験片表面のデジタルマイク

な い．SUS316 で は 損 傷 量 の 増 加 に 対 し て，転 位

ロスコープによる観察例として，10dpa 照射した

ループの平均直径は約 4nm から約 14nm まで増加し

SUS316 の試験片表面を示す．変形によって各結晶

233たが，数密度の変化は小さく，約 1 × 10 /m 〜約 2
23

3

× 10 /m の間で一定であった．ボイドの平均直径

粒ではステップが生じており，応力軸に対するス
テップの角度は結晶粒ごとに異なった．ステップのは約 1nm から変化しなかったが，数密度は約 2 ×

間隔は同一粒内においてサブミクロンオーダーから1023/m3から約 7 × 1023/m3まで増加し，10dpa では

数 mm まで幅を持っており，各結晶粒での間隔の平

飽 和 傾 向 を 示 し た．SUS304 で は，5dpa 照 射 後 の均値も約 1mm から数 mm まで幅を持って分布した．

SUS316 と比較して転位ループの直径は大きいが，

図 8 に 未 照 射 の SUS316 と 10dpa 照 射 し た

数密度は低く，また，ボイドの直径は同じであるが，SUS316 および 5dpa 照射した SUS304 の応力軸に対

194

応力軸方向

316-未照射316-10dpa

2％変形試験後の 10dpa 照射した SUS316 の表面ステップの例

304-5dpa

せん断応力期待値

0.25

割合

0.20
0.15
0.10
0.05
0.00
10

20

30

40

50

60

70

80

90

ステップ角度（°）

図8

表面ステップ平均間隔（μm）

図7

SUS3042.0

1.5

SUS3160

表面ステップの応力軸に対する角度とせん断応力の期待値の相対分布510

損傷量（dpa）
図9

SUS316 と SUS304 の表面ステップ平均間隔の損
傷量依存性

3.4

変形後のミクロ組織(1)

SUS316するステップの角度分布を示す．ステップ角度は，照射の有無や鋼種の違いに依らず，45°付近をピークとした同じ分布傾向を示した．本試験で変形させた
他の試験片についても，観察されたステップの角度は全て図 8 に示される角度分布と同じ分布傾向を示した．図 8 には，表面で見られるすべり線の応力軸に対する角度ごとに求めた，一様な引張応力を加え

図 10 および図 11 に SUS316 のステップ断面のミ

た場合のせん断応力の期待値を同時に示した．ス

ク ロ 組 織 を 観 察 し た 例 を 示 す．図 10 は 未 照 射 のテップ角度の分布傾向はせん断応力の期待値の計算

SUS316 であり，上段は B =[011］，g =[200］の観察結果と比較的良く一致しており，ステップの形成は条件で撮影した明視野像を，下段は上段の明視野像

すべりによって支配されたものであると考えられる．

中に示した①の部分を［011］晶帯軸より撮影した明図 9 に SUS316 と SUS304 の表面ステップ平均間

視野像を示す．図 11 は 10dpa 照射した SUS316 で隔 の 変 化 を 示 す．SUS316 で は，照 射 に よ っ て ス

あり，上段は B =[011］，g =[200］による明視野像

テップ間隔が増加し，10dpa までの照射による増加

を，下段は上段の明視野像中に示した①の部分を試量は約 10％であった．SUS304 については，未照射料の傾斜角度を変えて撮影した転位チャンネルの像

でのステップ間隔は SUS316 と同程度であったが，を示す．

照射による間隔の増加量は SUS316 よりも大きく，
5dpa の照射によって約 30％増加した．

未照射の SUS316 では，すべりを担う転位がすべり方向に配向しており，それらの転位によって表面にステップが形成された．観察される転位が直線状

195

①

500nm

g:200
①

100nm
図 10 未照射の SUS316 の変形後のミクロ組織（上段：B =[011］，g =[200］による明視野像，下段：［011］晶帯軸からの明視野像による拡大図）

ではなくジグザグになっているのは，転位が観察試

べりは試料内部から表面に向けて生じたこと，すべ料を斜めに貫通しているためである．転位のパイル

りの一部が損傷組織によって阻害され，損傷領域内

アップは生じておらず，転位の運動が阻害されていで停止したことがわかった．損傷領域を抜けた転位る様子は観察されなかった．表面に形成されたスは表面に 40nm〜50nm の段差を持つ粗大なステップ

テップには，10nm 程度の段差を持つ微細なステッを形成しており，未照射の SUS316 で観察された段プと数 10nm 程度の段差を持つ粗大なステップがあ差の小さい微細なステップは観察されなかった．図り，ステップ同士の間隔は平均約 300nm であった．

11 に示した観察視野では 3 つのステップが形成されこれらのステップの内，粗大なステップについてはており，試料を［011］晶帯軸より観察して計測した

デジタルマイクロスコープによって観察された表面

それぞれの段差は，左のステップから約 40nm，約ステップと対応していたが，微細なステップについ50nm および約 40nm であった．ステップ段差からては対応しておらず，10nm 程度の段差のステップ

計算した各ステップでのすべり量はそれぞれ 46nm，についてはデジタルマイクロスコープによる表面観58nm および 46nm であり，面心立方金属における察では判別できないことがわかった．

バーガースベクトルの大きさが 0.255nm であること

10dpa 照 射 し た SUS316 で は，損 傷 領 域 に 転 位から，各ステップでは約 180 個〜約 230 個の転位がチャンネルと呼ばれるすべりによって照射欠陥が除すべったことに対応する．微細なステップの形成が去された幅 10nm 程度の薄い板状の領域が，転位の観察されなかったことから，転位の数が少ないすべ

通過した跡に形成された．転位チャンネルの一部はりは損傷領域を通過することができず，粗大なス

表面まで到達せずに損傷領域内で止まっており，すテップを形成する転位の数の多いすべりは損傷領域

196

①

500nm

g:200

①

表面まで到達した
転位チャンネル

200nm

表面まで到達していない
転位チャンネル

図 11 10dpa 照射した SUS316 の変形後のミクロ組織（上段：B =[011］，g =[200］による明視野像，下段：傾斜角度を変えた明視野像）

を通過することができたと考えられる．また，転位りが生じており，すべりによって損傷領域内に幅チャンネル内には照射欠陥がないため，表面まで到10nm 程 度 の 転 位 チ ャ ン ネ ル が 形 成 さ れ た．転 位

達した転位チャンネルにすべりが集中し，表面に形

チャンネルの一部は損傷領域内で停止し，損傷領域成されるステップの段差は未照射に比べて増加したを抜けて表面まで到達したすべりでは約と考えられる．照射による SUS316 のステップ間隔

20nm〜60nm の段差を持つ粗大なステップが形成さの増加量が約 10％と小さかったことからも，粗大なれた．照射による SUS304 のステップ間隔の増加量

ステップを形成するすべりの多くは損傷組織によっは 約 30％ で あ る こ と か ら，SUS304 で は 粗 大 な スて停止せずに表面まで到達したと考えられる．

テップを形成する転位数の多いすべりについても一部が損傷組織によって停止したと考えられる．

(2)

SUS304

図 12 に 5dpa まで照射した SUS304 のステップ断面を，B =[011］，g =[200］による観察条件で撮影した明視野像を示す．10dpa 照射した SUS316 と同様に，試料内部から表面へ平均約 300nm 間隔ですべ

197

g:200

500nm
図 12

5dpa 照射した SUS304 の変形後のミクロ組織

平均直径（nm）

Fe2+SUS316

105

He+SUS316

平均直径（nm）

転位ループ

15

Fe2+SUS316
5

He+SUS316
25

10

24

He+ SUS316

10

23

10

Fe2+SUS316

数密度（m-3）25

数密度（m-3）

10

0

0

10

He+SUS316

24

10

Fe2+SUS316

23

10

22

22

10

10

0

図 13

キャビティ

15

5

10
15
損傷量（dpa）

20

0

5

10

15

20

損傷量（dpa）

SUS316 の損傷ピーク深さ近傍のミクロ組織の Fe2＋イオン照射と He＋イオン照射の比較考えられる．しかし，He＋イオン照射材に形成され4.

考察た He バブルは，照射によって注入された He が空孔および他の He を吸収して形成したものであり，

4.1

Fe イオン照射材と He イオン照射材の比較

数密度は損傷ピーク深さ近傍で最大となったが，大本研究で実施した Fe2＋ イオン照射では，ステン材では損傷組織を構成する照射欠陥の種類や分布状

レス鋼中に転位ループとボイドが形成された．前回

きさは He の蓄積ピーク深さ近傍で最大となった．
このように，Fe2＋ イオン照射材と He＋ イオン照射
況が異なっている．

の報告(8)で用いた He＋イオン照射では，転位ループと He バブルが損傷組織として形成され，照射量の(1)

SUS316増加に伴って He バブルが高密度に形成された．

図 13 に SUS316 の損傷ピーク深さ近傍のミクロ組

Fe2＋ イオン照射材に形成されたボイドは，照射に織についての Fe2＋ イオン照射と He＋ イオン照射のよって導入された空孔が集まって形成したものであ比較を示す．照射欠陥の平均直径については，He＋り，その形成や成長は損傷の深さ方向分布に沿うとイオン照射に比べて Fe2＋ イオン照射では，損傷量198が増加するにつれて転位ループの大きさが約 2〜3 倍

700

大きくなっているが，キャビティ（ボイドと He バ+

ブルの総称）では同程度であった．数密度について

陥の種類や大きさ，数密度の違いは，照射イオンの硬さは，転位ループ，キャビティともに約 1 桁低かった．
Fe2＋ イオン照射と He＋ イオン照射における照射欠エネルギーや損傷速度，また注入されるイオンの影

500

速度が損傷ピーク深さで 1.7 × 10-3 dpa/s であり，

300

Fe2＋イオン照射と比較して約 3.4 倍速い．損傷速度0の増加によって，転位ループでは大きさが減少し，
ティでは大きさおよび数密度が減少することが報告

Fe2+SUS316

400

響によるものである．特に He＋イオン照射では損傷数密度が増加する傾向が知られており (11)，キャビ

He SUS316

600

図 14

されている(12)．また，He＋イオン照射では注入され

5

10
15
損傷量 (dpa)

20

SUS316 の損傷領域の硬さの Fe2＋イオン照射とHe＋イオン照射の比較

る He が転位ループやキャビティの形成に影響を与えることが報告されており，Ni3＋イオンと He＋イオ

300

(dpa)

ン の 同 時 照 射 で は，He/dpa の 上 昇 に 伴 っ て 転 位
キャビティの数密度も増加することが報告されている(13)．
図 14 に SUS316 の 損 傷 領 域 の 硬 さ に つ い て のFe2+SUS316

200

4
0.5

10

ΔH

ループの大きさが減少するとともに数密度が増加し，

1

5

0.1

He+SUS316

100

Fe2＋ イオン照射と He＋ イオンの比較を示す．硬さの測定方法および測定条件は共通である．Fe2＋イオ
ン照射と He＋イオン照射では損傷の最大深さやピー

00ク深さが異なるが，硬さを測定した領域の平均的な200

損傷量は損傷ピーク深さの損傷量の約 1/2 であった．
He＋ イオン照射に比べて Fe2＋ イオン照射では硬さの 増 加 量 が 小 さ く，10dpa の Fe2＋ イ オ ン 照 射 と0.1dpa の He＋ イオン照射では硬さは同程度であっ

図 15

400
600
Δτ(MPa)

800

1000

SUS316 の損傷ピーク深さ近傍のせん断強度の増加値と硬さの増加量の関係の Fe2＋イオン照射と He＋イオン照射の比較た．
一般に，損傷領域の硬さと照射欠陥の平均直径や数密度には相関があることが知られている(14)．イオ
ン照射では損傷組織や損傷領域の硬さが深さ方向に異なるため，特定の深さのミクロ組織と損傷領域の平均的な硬さは厳密には相関しない．しかし，前回報告した He＋イオン照射の結果では，損傷ピーク深Δτ= Δτ l 2+Δτ c 2

(1)Δτ l=α l Gb N l d l(2)Δτ c=α c Gb N c d c(3)

さ近傍のミクロ組織のデータを用いて損傷領域の硬ここで Δ τは転位ループとキャビティによるせん

さを整理することが可能であった．SUS316 の損傷

断強度の増加値であり，Δ τl と Δ τc はそれぞれ転2＋

イオン照射と位ループとキャビティによる寄与分である．Nl，Nc

He イオン照射の違いを検討するため，損傷ピーク

および dl，dcはそれぞれ転位ループとキャビティの組 織 と 硬 さ の 関 係 に つ い て，Fe＋

深さ近傍のミクロ組織よりオロワンモデルに従って

平均直径および数密度であり，損傷ピーク深さ近傍

せん断強度の増加値を計算し，損傷領域の硬さの増で測定した値を用いた．硬化係数 al，acは欠陥の平加量との関係について比較を行った．図 15 に比較結

均直径から判断してそれぞれ 0.4 と 0.2 とし(15)，転果を示す．せん断強度の増加値は以下の式より求め位のバーガースベクトルの大きさ b は 0.255nm とした．

た．損 傷 ピ ー ク 深 さ 近 傍 の せ ん 断 強 度 の 増 加 値

199（Δt） の 増 加 に 対 し て 損 傷 領 域 の 硬 さ の 増 加 量

4dpa まで He＋ イオンを照射した SUS316 の変形後（ΔH）は増加しており，Fe2＋ イオン照射と He＋ イのミクロ組織を再観察した．図 17 にステップ断面のオン照射では照射欠陥の種類や大きさ，数密度が異ミクロ組織を，［011］晶帯軸より撮影した明視野像なるが，損傷ピーク深さ近傍のせん断強度の増加値を示す．Fe2＋イオン照射と同様に，試料内部から表を用いて損傷領域の硬さの増加量を整理可能である

面へすべりが生じ，損傷領域にはすべりによって転ことがわかった．He＋ イオン照射に比べて Fe2＋ イ

位チャンネルが形成された．He 注入ピーク深さ近オン照射ではせん断強度の増加値が小さいが，これ傍では，すべりの進展に双晶形成が伴った．一部のは主に転位ループとボイドの数密度が低いことによ

転位チャンネルは損傷領域内で停止し，損傷領域をるものであり，損傷領域の硬さも比較して小さいこ

抜けた転位チャンネルでは表面に粗大なステップがとがわかった．

形成された．損傷領域内で停止した転位チャンネル

図 16 に SUS316 の表面ステップ平均間隔について
2＋

の Fe

＋

イオン照射と He イオン照射の比較を示す．

ス テ ッ プ 間 隔 の 増 加 量 は，Fe2＋ イ オ ン 照 射 で は＋の一部では長大な転位のパイルアップが観察されており，転位数の多いすべりについても一部が損傷組織によって停止したと考えられる．

10dpa 照射後で約 10％であったが，He イオン照射

損傷組織の形成によってすべりの一部が停止し，

で は 4dpa 照 射 後 で 約 30％，20dpa 照 射 後 で は 約

表面ステップ間隔が増加することから，すべりが停60％であり，Fe2＋

イオン照射によるステップ間隔の平均間隔は対応すると考えられる．前回報告した

増加量は小さい．
2＋

Fe止している深さの損傷組織と照射後の表面ステップ

イオン照射した SUS316 と比較するため，

He＋イオン照射の結果では，損傷ピーク深さ近傍の表面ステップ平均間隔（μm）

せん断強度の増加値を用いて表面ステップ平均間隔

2.5を整理することが可能であった．SUS316 の損傷組
織とステップ間隔の関係について，Fe2＋イオン照射

He+SUS316

2.0と He＋イオン照射の違いを検討するため，損傷ピー
ク深さ近傍のせん断強度の増加値と表面ステップ平均間隔の関係について比較を行った．図 18 に比較結果を示す．せん断強度の増加値の増加に対して表面

1.5

ステップ平均間隔が増加しており，損傷領域の硬さ

Fe2+SUS316と同じく，Fe2＋ イオン照射と He＋ イオン照射でのステップ間隔を損傷ピーク深さ近傍のせん断強度の

1.0
0

5

10

15

20

損傷量（dpa）

増加値を用いて整理可能であることがわかった．ス
テップ間隔の増加量はせん断強度の増加値が約700MPa までは約 10％であるが，それ以上のせん断強度の増加値では大きく増加する傾向が見られた．

図 16

SUS316 の表面ステップ平均間隔の Fe2＋イオン
照射と He＋イオン照射の比較

4dpa まで He＋イオン照射した SUS316 では He バブ
ルが高密度に形成されており，ステップ間隔の増加

表面まで通過500nm
図 17

転位のパイルアップ

4dpa まで He＋イオンを照射した SUS316 の変形後のミクロ組織

200には He バブルが強く寄与していると考えられる．

SUS316 に比べて Fe2＋ イオン照射した SUS316 でHe バブルは転位ループと異なり，すべりによっては，主に転位ループとボイドの数密度が低いことにせん断されるが除去されないため，すべりによってよって損傷領域の硬さや照射によるステップ間隔の転位ループが除去された後もすべりを阻害し続ける

増加量が小さく，損傷組織によって停止するすべりことが報告されている (16)．Fe2＋ イオン照射ではせも転位数の少ないものに限られることがわかった．

ん断強度の増加値が小さいため，He＋イオン照射に比べてステップ間隔の増加量が小さいことがわかっ

(2)

た．

SUS304

図 19 に SUS304 の損傷ピーク深さ近傍のミクロ組
イオン照射した SUS316 と He イオン照射し織についての Fe2＋ イオン照射と He＋ イオン照射のた SUS316 の比較から，すべりと損傷組織の相互作比較を示す．4dpa の He＋イオン照射に比べて 5dpa

用は，損傷組織を構成する照射欠陥の種類や大きさ，の Fe2＋ イオン照射では，転位ループの平均直径は

Fe

2＋

＋

数密度に依存していることがわかった．また，損傷

約 2 倍大きいが，キャビティでは同程度であり，数組織の形成による硬化や表面に現れる粗大なすべり

密度については転位ループで約 1/3，キャビティで線間隔の増加は，せん断強度の増加値とほぼ対応し

約 1/5 であった．SUS304 でも SUS316 と同様に，＋

He＋ イオン照射と比べて Fe2＋ イオン照射では，転て い る こ と が わ か っ た．He イ オ ン 照 射 し た

ボイドの数密度は低くなる傾向があると考えられる．

(dpa)

●Fe2+

図 20 に SUS304 の 損 傷 領 域 の 硬 さ に つ い て の○He+

Fe2＋ イオン照射と He＋ イオン照射の比較を示す．

2.0

硬さの測定方法および測定条件は SUS316 と同じで4ある．He＋イオン照射では，Fe2＋イオン照射と比較
1

1.5

10
5

0.1

して低損傷量から硬さが大きく増加しているが，

0.5

2dpa 程度から硬さの増加が飽和し，5dpa の Fe2＋イオン照射と 4dpa の He＋ イオン照射では硬さが同じであった．5dpa までの Fe2＋ イオン照射では，硬さ

1.0
200

400
600
Δτ
（MPa）

800

1000

の増加について飽和傾向は見られなかった．
図 21 に SUS304 の表面ステップ平均間隔についての Fe2＋イオン照射と He＋イオン照射の比較を示す．

SUS316 の損傷ピーク深さ近傍のせん断強度の増加値と表面ステップ平均間隔の関係の Fe2＋イオン照射と He＋イオン照射の比較

硬さと同様に，He＋イオン照射では，Fe2＋イオン照
射と比較して低損傷量からステップ間隔が大きく増

転位ループ

15

2+

Fe SUS304
10
5

He+ SUS304

平均直径（nm）

平均直径（nm）

0

キャビティ

15
10
2+

5

Fe SUS304+

He SUS304

0
25

10

24

He+ SUS304

10

23

10

2+

Fe SUS30422

数密度（m-3）

図 180

数密度（m-3）

表面ステップ平均間隔（μm）

位ループの平均直径は大きくなるが，転位ループと

2.5

+

25

He SUS304

10

24

10

2+

Fe SUS304
23

10

22

10

10

0

5

10
15
損傷量
（dpa）

20

0

5

10
15
損傷量（dpa）

20

図 19 SUS304 の損傷ピーク深さ近傍のミクロ組織の Fe2＋イオン照射と He＋イオン照射の比較

700

硬さ

600
He+SUS304
500
Fe2+SUS304

400
300
0

10
15
損傷量 (dpa)

20

SUS304 の損傷領域の硬さの Fe2＋イオン照射とHe＋イオン照射の比較

図 20

表面ステップ平均間隔（μm）

52.5

表面ステップ平均間隔（μm）

201

2.5

(dpa)

●▲Fe2+○△He+

2.0
SUS304

5

4

4

0.5
1

1.5

SUS316

10
5

0.1

0.5

1.0
0

200

400
600
Δτ
（MPa）

800

1000

図 22 SUS316 と SUS304 の損傷ピーク深さ近傍のせん断強度の増加値と表面ステップ平均間隔の関係の Fe2＋イオン照射と He＋イオン照射の比較る傾向が見られた．

He+SUS304

Fe2＋イオン照射した SUS304 と He＋イオン照射した SUS304 の比較から，SUS316 での比較と同じく，

2.0

硬さやすべり線間隔の増加は損傷組織を構成する照射欠陥の種類や大きさ，数密度に依存しており，すFe2+SUS304

1.5

べり線間隔の増加とせん断強度の増加値がほぼ対応していることがわかった．

1.0
0

5

10
15
損傷量（dpa）

20

鋼種によるすべりと損傷組織の相互作用の違いを
2＋

図 21

4.2 SUS316 と SUS304 の比較

SUS304 の表面ステップ平均間隔の Fe
照射と He＋イオン照射の比較

イオン調べるため，本節では Fe2＋イオン照射した SUS316と SUS304 の 結 果 を 比 較 し，He＋ イ オ ン 照 射 し た
SUS316 と SUS304 との比較と合わせて検討を行っ加しているが，2dpa 程度から飽和傾向が見られ，
2＋た．

イオン照射と 4dpa の He イオン照射

5dpa ま で Fe2＋ イ オ ン 照 射 し た SUS316 とではステップ間隔は同程度であった．5dpa までの

SUS304 では，損傷組織に大きな違いはなく，硬さ

5dpa の Fe
2＋

Fe

＋

イオン照射では，硬さと同様に，ステップ間隔の増加について飽和傾向は見られなかった．

も 同 程 度 で あ っ た が，ス テ ッ プ 間 隔 の 増 加 量 はSUS304 の方が大きかった．これらの結果は，損傷

図 22 に SUS304 の損傷ピーク深さ近傍のせん断強組織が同じであってもすべりを抑止する損傷組織の度の増加値と表面ステップ平均間隔の関係について作用が SUS316 中に比べて SUS304 中では強くなる＋

イオン照射と He イオン照射の比較を示す．

ことを示唆する．この傾向は，前回報告した He＋イ

図 22 中には次節において行う比較のため，図 18 にオン照射の結果でも確認されている(8)．He＋イオン

示した SUS316 での比較結果を同時に示す．せん断

照射した SUS316 と SUS304 では，照射欠陥の大き

の Fe

2＋

強度の増加値の増加に対してステップ間隔が増加しさはほぼ同じであったが，数密度は SUS304 の方がており，SUS304 についても損傷ピーク深さ近傍の低い傾向が見られ，損傷領域の硬さも同様に比較しミクロ組織のデータを用いて表面ステップ平均間隔て小さかった．しかし，ステップ間隔の増加は 4dpa

が整理可能であることがわかった．SUS304 では小までは SUS304 の方が大きく，SUS304 ではすべり

さいせん断強度の増加値からステップ間隔が増加すを抑止する損傷組織の作用が強くなると考えられた．

202

図 22 に示される SUS316 と SUS304 の損傷ピーク

は，損傷量の増加に伴って転位ループの直径と深さ近傍のせん断強度の増加値と表面ステップ平均

ボイドの数密度が増加したが，転位ループの数2＋＋

イオン照射と He イオ

密度とボイドの直径は一定であった．10dpa のン照射の比較結果では，せん断強度の増加値の増加

照射後では平均直径が約 14nm，数密度が約 2に 対 す る ス テ ッ プ 間 隔 の 増 加 傾 向 は SUS316 と× 1023/m3の転位ループと平均直径が約 1nm，

SUS304 とで分かれており，SUS304 ではせん断強度

数密度が約 7 × 1023 /m3 のボイドが形成されの増加値に対してステップ間隔はより大きくなった．

た．SUS304 の 照 射 欠 陥 の 直 径 と 数 密 度 は

この結果は，前述と同様に損傷組織が同じであってSUS316 と同程度であった．損傷組織の形成にもすべりを抑止する損傷組織の作用が SUS304 中で伴って硬さが増加したが，SUS316 と SUS304

は強くなることを示唆する．

では未照射での硬さは同じであり，照射後の硬間隔の関係についての Fe

SUS316 と SUS304 の損傷組織の形成に対するスさも同程度であった．

テップ間隔の増加の違いは，積層欠陥エネルギーの(２) SUS316 と SUS304 のステップ間隔は未照射で違いが関係していると考えられることを前回報告しは同程度であったが，SUS316 では 10dpa の照ている．面心立方金属では転位は 2 本の半転位に分射により約 10％増加し，SUS304 では 5dpa のかれた拡張転位となっており，2 本の半転位の間隔照射により約 30％増加した．損傷領域ではすは積層欠陥エネルギーに反比例している．運動転位

べりによって転位チャンネルが形成され，一部が照射欠陥と相互作用する際，らせん転位では交差の転位チャンネルは損傷組織との相互作用にすべりによって，刃状転位や混合転位では上昇運動

よって停止していた．SUS316 では転位数の多によって欠陥を乗り越えて進展することが可能であい す べ り の 多 く は 損 傷 領 域 を 通 過 し た が，る．しかし，交差すべりや上昇運動を行うためには

SUS304 では転位数の多いすべりについても一

拡張転位がもとの転位に収縮する必要があり，積層部が損傷組織によって停止した．

欠陥エネルギーが小さい金属では収縮により大きな(３) He＋ イオンを照射した SUS316 と比較して，エネルギーを要するため，欠陥を乗り越えることがFe2＋ イオンを照射した SUS316 では照射欠陥難しくなる．このため，SUS316 に比べて積層欠陥の数密度が低いため，損傷領域の硬さやステッ

エネルギーの小さい SUS304 では，転位が照射欠陥

プ間隔も小さかった．また，損傷組織によってを乗り越えることが難しく，結果，損傷組織によっ停止するすべりは転位数の少ないすべりに限らてすべりが阻害される相互作用が SUS316 に比べてれた．He＋イオンを照射した SUS304 と比較し強くなり，損傷組織が SUS316 と同程度であってもて，Fe2＋ イ オ ン を 照 射 し た SUS304 で は，ステップ間隔がより増加したと推察される．

SUS316 と同様に照射欠陥の数密度が低く，硬鋼種によるすべりと損傷組織の相互作用の違いは

さ や ス テ ッ プ 間 隔 の 増 加 傾 向 が 異 な っ た．

損傷組織を構成する照射欠陥の種類や大きさ，数密Fe2＋ イオン照射と He＋ イオン照射の比較よ度に影響を受けることが考えられるが，図 22 に示さり，すべりと損傷組織の相互作用は損傷組織を2＋れる比較結果では，Fe＋

イオン照射と He イオン

構成する照射欠陥の種類や大きさ，数密度に依照射のステップ間隔は図中に示されるトレンドライ

存することがわかった．また，損傷領域の硬化ンに沿って変化しており，損傷組織の違いによる影量やステップ間隔の増加量は，欠陥形成による響は小さいと考えられる．

せん断強度の増加値とほぼ対応することがわ
かった．

5.

まとめ

(４) SUS316 に比べて SUS304 では損傷組織は同程度であったが，ステップ間隔の増加量は大きく

2＋2.8MeVFe

イオン照射した SUS316 と SUS304＋

なった．すべりを抑止する損傷組織の相互作用

ステンレス鋼を用いて変形試験を行い，He イオン

が SUS304 では強くなることが示唆され，原因照射の結果と比較し，すべりと損傷組織の相互作用の一つとして，積層欠陥エネルギーの違いによについて調べるとともに，鋼種による相互作用の違る影響が推察された．

いについて検討した．
(１) SUS316 の損傷ピーク深さ近傍の損傷組織で

203

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