大気圧プラズマジェットを用いた超速熱処理技術と非接触三次元温度分布測定技術
広島大学 大学院先進理工系科学研究科教授 東 清一郎
2022年3月11日
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本研究の背景加熱法
・ 電熱加熱・ ジュール加熱・ 光加熱・ 接触加熱• 超速熱処理技術とは・アニール時間を制御することで、試料表面からの熱処理深さを制御できる

応用分野
・ 半導体産業・ 精密機械産業
・ 金属製造業
・ 自動車産業・これによって低耐熱性基板にも高温熱処理が適用可能となる例） ガラス
耐熱温度～500℃
超速熱処理＞1400℃
熱伝導方程式

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大気圧プラズマによる加熱

𝜕𝑇
𝜕 𝑇
=𝐷 2
𝜕𝑡
𝜕𝑥
アニール時間を𝑡 とすると、熱拡散長（侵入長）𝐿 は𝐿 = 2 𝐷𝑡
すなわち、材料の熱物性𝑫（熱拡散係数）と熱処理時間 t で決まる

Heat Diffusion Length L (m)

1 ns

1 ms

1 ms

1s

Furnace Annealing
RTA10-310-6Substrate thickness

Plasma Jet
CW Laser / Flash
Lamp Annealing

Excimer LaserAnnealing

10𝑳1mm-910-910-610-3100103Annealing Duration t (s)2従来技術とその問題点①
既に実用化されている超速熱処理には、レーザーやフラッシュランプを用いたアニールや切断・溶接・焼入れがあるが、光吸収による加熱であるため、被処理物の反射率に処理条件が強く依存する
高出力レーザー発振器は大変高価
処理温度のリアルタイムフィードバック技術がない等の問題があり、用途に制限がある。
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従来技術とその問題点②• 温度測定技術
試料温度を計測する従来技術① サーモラベル◎ 極めて簡便に到達温度を確認できる
× 試料に貼付ける接触式
× 温度精度が低い② 熱電対（TC）◎ もっとも広く利用され、精度・信頼性・コストいずれも優れている
× 接触式である
× 応答速度が遅い③ 放射温度計（サーモグラフィー）◎ 非接触で試料温度を計測できる◎ 応答速度が速い
× 低い温度領域では精度・応答速度が低下
× 試料内部の温度分布は計測できない
× プラズマプロセス中の計測など測定環境によっては適用できない~1.5K
50K/sの昇温~54K

1000K/sの昇温応答速度の比較実験結果 赤：TC、青：OICT
A. Kameda, J. Appl. Phys., 127, (2020) 203302-1.

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新技術の特徴・従来技術との比較• 簡単な構造のDCアーク放電により発生した大気圧熱プラズマジェット（TPJ）によって、レーザーに比肩する4.2kWの高出力を達成• 100mmから数100mm幅のTPJ発生装置や反応性TPJを開発し、様々な用途に適用可能• 光学干渉非接触温度測定法（OICT）により基板内部の熱拡散過程を高い時間分解能で可視化することが可能となった• OICTによるリアルタイム温度計測を実現し、処理条件へのフィードバックが可能となった

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技術の詳細説明①• TPJ発生装置
熱プラズマとは、、、

DCアーク放電によるTPJ発生

Solar Corona106
10Inter
4 Planet
PlasmaInterStellar
Plasma102
11104

FusionPlasma102

Glow
Discharge
PlasmaFlame

ThermalPlasmaIonosphere]

104

108

110-21012 1016

Temperature (eV)Temperature (K)108

10-41020

Plasma Density (cm-3)
・高圧力領域で生成する超高密度プラズマ
・中性ガス温度と電子・イオン温度が熱平衡に近い⇒熱化している
⇒１万度程度の熱流

・陰極と陽極を対向させギャップ間で放電
・大気圧下でジェットを発生し熱処理可能
・簡単な構造で高出力・水冷陽極による熱ピンチ効果で高密度化
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• 超ハイパワーTPJ処理装置を設計・製作
TPJヘッド

陰極

絶縁体

陽極

装置全体設計

（W2280mm×D2000mm×H1900mm）

処理条件
・投入電力（～5kW）
・Arガス流量（～20L/min）・ワーキングディスタンス（0.8mm～）・操作速度（～2000mm/s）
・サンプルサイズ～W450mm
処理時間、処理温度・100ms～10s
・～1500℃
7• 磁場走査TPJによる大面積処理（１）窒素添加による延伸（２）外部交番磁場印可による走査・放電ガスのアルゴンに窒素添加することによって大気圧プラズマビームを発生
・これに外部磁場印加し、ローレンツ力により噴出方向を制御
・電磁石へ印加する電流波形を制御することによって走査周波数や角度、角速度を制御
・最大±４０度の範囲で噴出方向を制御可能（専用設計ヘッド）・幅数100mmの範囲をライン状に処理可能(a) Ar 1L/min

300mm(b) Ar 1L/min+N2 0.5 L/min• マイクロTPJによる局所処理
新規設計によるマイクロTPJ発生

1mm・専用設計により最小ノズル直径100 mmのマイクロTPJ発生に成功、スポット処理およびスキャン処理可能
・ワーキングディスタンス～100mm、走査速度10mm/sの処理で表面温度～1000℃程度を達成（温度は推定）
・ヘッドの工夫により、反応性TPJ処理（表面改質、エッチング、灰化、等）への応用が可能
8想定される用途①
装置

処理能力

考えられる用途

ハイパワー

2～4mmΦ
ノズル～4.2kW
Ar、Ar+N2・超速熱処理（マイクロ～ミリ秒）
・スポット熱処理
・焼入れ、加工

磁場スキャン

幅数100mmの線状～4kW
Ar+N2・ライン状熱処理
・大面積処理・表面改質

マイクロ100mm～1mmΦ ・局所熱処理～300W
・改質、エッチング、灰化
Ar、Ar+反応性 ・反応性ジェットによるガス
難加工材の切断9

技術の詳細説明②• OICTによるTPJ処理中の非接触温度測定
Reflectivity (%)

OICTの原理：干渉計

100p = 2.25 kW
f = 9.8 L/mind = 3.0 mmv = 550 mm/s

0102030Time (ms)40(before annealing)nQ dQuartz

干渉計の原理による温度計測
熱光学係数（TOC =d𝒏Τ ）は既知𝒅𝑻R(during anneaing)nQ dR
10実時間反射率から温度を求める方法
v = 900 mm/s

10> Effective power transfer efficiency : h (%)> Width of plasma jet : w (mm)( )> nQ = 1.5 + 1.2  10 −5 T C

J. H. Wray, et.al. J. Opt. Soc. Am 59 (1969) 774.

> Multiple reflection and interference

Comparison with Experimental Waveform

measuredsimulated

RReflectivity (%)

Optical Simulation(b)

0700 mm/s

100550 mm/s

10Temperature Profile0Depth From Surface (mm)2-D Heat Diffusion Simulation(a)

Plasma Jet0100v=900 mm/s

2000100700 mm/s

2000100550 mm/s

2000102030Time (ms)

T (K)
1600
1200
800
400400510Position (mm)

• OICTの三次元イメージングへの拡張(a)

従来：フォトダイオード（x軸＋方向から見た様子）

サンプルステージ
OICT光学系(b)

本研究：ハイスピードカメラ

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• OICTイメージングによるTPJ処理中の温度測定①OICT光学系による計測データ③温度分布を取得
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TPJ Scan →TPJv = 200 mm/s

[mm]Temperature [K]105[mm]

HSCの視野151 [mm]

Maximum temperaturesurface 509 [K]backside 454 [K]00510[mm]152000.10.20.3
0.40.5020510[mm]

10[mm]
1520②（熱伝導＋多層膜反射率）解析プログラムによる計算
・OICT光学系による試料裏面からの計測により、プラズマ処理中の試料表面温度および深さ方向の温度分布を得ることができる
・空間分解能＜10 mm、時間分解能＜100 msで非接触測定可能（分解能はハードウエア性能による）・解析に起因する温度精度＜±2K
・温度算出時間～3秒でありプロセスフィードバックに適用可能
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• OICTのその他の応用（半導体デバイス）
SiC-SBD
Schottkycontact

Ohmiccontact

Al

SiO2

Epi layer

VF = 25 - 40 V

4H-SiC
wafer

VAlV

Beam expander

1Ω

He-Ne laser
632.8 nm
5 mW

1 ms

4H-SiCパワーデバイス（Schottky Barrier Diode：SBD）動作中の自己発熱温度測定
・SBDに1msの順方向パルス（VF）を印加
・自己発熱に伴う熱拡散過程をOICTにより計測
・独自モデルを用いてデバイス内部の発熱温度を計算

Beam splitter×10 lens

HighSpeed
CameraVF = 25 V

VF = 38 V

VF = 30 V

480 µm00.5

11.52 ms

00.5

11.52 ms

00.5

11.52 ms

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OICTによる測定温度

019
03Electrode

Thickness [µm]Temperature [K]Thickness [µm]SiC-SBD
0190
0.6
3800

380 0

1.5
1.5[mm]

30.3

0.15

0.3[mm]

[mm]

0.45

0.60[mm]

t = 1 ms

Maximum temperature : 496 K

0

SBDのブレイクダウン時の発熱過程を観測
VF = 41.5 V

Simulated

Surface Temperature profile

Temperature [K]02.5 ms・OICT光学系によるデバイ
ス裏面からの計測により、デバイス表面温度および深さ方向の温度分布を得ることができる・デバイスや回路の故障解析、不良検出に適用可能

Maximum temperature : > 781 K
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想定される用途②• OICTは100msの温度変化を10mmの分解能で非接触計測可能であり、且つ試料内部温度が±２℃の精度で分かることから、これまで不可能であった温度計測が実現できると考えられる。
• マイクロ秒の温度変化をリアルタイムフィードバックできるため処理の均一性向上や工程管理（トレーサビリティ、AI）に利用できるものと思われる。
• 半導体デバイスの例に限らず、真空装置内試料温度の計測、研磨工程での摩擦熱計測、内燃機関の反応熱、材料の熱物性計測、等に利用できるものと思われる。

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企業様への期待• TPJによるサンプル処理あるいはOICT活用のご提案。いずれも広島大学に設置の装置でデモ実験を実施可能。
• TPJおよびOICTによる温度計測の新規応用に関心のある企業様との共同研究あるいは技術指導を希望。
• また、新規熱処理・加工技術を開発中の企業
様、半導体分野への展開をお考えの企業様には、本技術の導入が有効と思われる。
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本技術に関する知的財産権• 発明の名称：温度測定装置、温度測定方法、レーザ強度分布測定装置、レーザ強度分布測定方法、半導体回路評価装置及び半導体回路評価方法• 出願番号 ：特願2020-142167• 出願人：国立大学法人広島大学• 発明者：東 清一郎17

お問い合わせ先
広島大学
産学連携推進部 産学連携部門
産学官連携コーディネーター柳 和裕
ＴＥＬ ０８２－４２４－ ４３０６
ＦＡＸ ０８２－４２４－ ６１８９e-mail yanagi＠hiroshima-u.ac.jp

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• 各種熱処理技術との比較
出力
高周波誘導加熱

加熱原理 処理物

50kW 誘導加熱 金属

価格
パワー密度 表面-2(cm )（/5kW）
処理5kW
500万円
×半導体 3薄膜10MW
（尖頭値）

◎15億円

ガラス金属

10100kW×1000万円?

1kW
半導体金属
(800～900nm）
ファイバー 10kW
金属（～1mm）
5 kW 高温熱流 全て
大気圧プラズマビーム>１万度

4010kW△2000万円?

301MW×5000万円?

50200 kW

◎200万円レーザー

1kW 光吸収エキシマ（ UV パ ルス）
CO210kW（10.6mm）

効率(%)
～50

主な用途/特徴
焼入れ・焼きなまし/大出力
有機EL 用 シ リ コ ン薄膜結晶化/高付加価値
製品
鋼鈑の切断・溶接、マーキング/産業用実績
鋼鈑の焼入れ/小型・高出力
鋼鈑の切断・溶接/高出力・局所処理
電子デバイス製造から金属熱処理まで/低コスト

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• OICTを適用可能な各種材料（例）Thermo-Optic Probe Laser
Coefficient（TOC）

EnergyBand
Gap Eg（eV）

ThermalConductivityk（Wm-1K-1）

Si

1.1

140

1.2 × 10−4IR（1310nm）

InAs

GaAs

1.452

1.5 × 10−4↑↑

SiC（4H）

3.2

380

4.5 × 10−5

He-Ne(633 nm)

Si CMOS

GaN

3.4

130

6.1 × 10−5

↑

↑

Ga2O3

4.5

22~10−5↑↑

C （diamond）

5.5

2000

7.1 × 10−6↑↑

～9(Glass)

0.8(Glass)

8.7 × 10−6(Glass)↑↑

Wafer/Substrate
Materials

Thinfilms/GlassSi
Oxide
Organic

SensorType（HSC）

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