INSS JOURNAL Vol . 27 2020 NT-6

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実機ステンレス鋼溶接金属のフェライト相とオーステナイト相のミクロ組織と引張特性
MicrostructuresandtensilepropertiesofferriteandaustenitephasesinstainlesssteelweldsusedinPWRs
三浦藤井

照光（TerumitsuMiura）＊1

克彦（KatsuhikoFujii）＊1

福谷

福村卓也（TakuyaFukumura）＊2

耕司（KojiFukuya）＊1

瀬戸仁史（HitoshiSeto）＊3

要約
加圧水型原子炉にて熱時効条件下で長期間使用されたステンレス鋼溶接金属のうち中性子照射を受けた材料と受けていない材料を用いて，熱時効と照射によるステンレス鋼溶接金属の脆化挙動を調べた．ミクロ組織と組成を三次元アトムプローブと透過型電子顕微鏡を用いて調べた結果，フェライト相では Cr のスピノーダル分解と Mn-Ni-Si クラスタの形成が両方の材料で確認され，照射を受けた材料では Mn-Ni-Si クラスタの形成の促進と転位ループ等の照射欠陥の形成が認められた．硬化の主要因となるスピノーダル分解については，照射による明確な促進は認められなかった．また，オーステナイト相では，照射を受けた材料で照射欠陥と Ni-Si クラスタの形成が認められた．フェライト相とオーステナイト相の引張特性を超微小引張試験で調べた結果，両相ともに照射を受けた材料では受けていない材料よりも高い耐力と引張強さが認められた．
オーステナイト相の照射による耐力増加は，試験片のサイズ効果を仮定したオロワンモデルを用いて評価したミクロ組織変化に基づく硬化量と良く一致した．
キーワード

ステンレス鋼溶接金属，熱時効，中性子照射，アトムプローブ，超微小引張試験

Abstract
Embrittlementbehaviorofausteniticstainlesssteelweldsduetothermalagingand
neutronirradiationwasinvestigatedusingtwostainlesssteelweldsobtainedfrompressurized
water reactors for the long-term aging condition; one was neutron-irradiated and the otherwas unirradiated（representing thermal aging）．
Microstructure analysis conducted by atom
probetomographyandtransmissionelectronmicroscopyshowedthatspinodaldecomposition
and formation of Mn-Ni-Si clusters had occurred in the ferrite phase of both welds, and that
promotionofMn-Ni-Siclusteringandformationofradiation-induceddefectssuchasdislocation
loopshadoccurredintheirradiatedweld.Forspinodaldecompositionwhichisadominantfactor
forhardening,noapparentaccelerationunderneutronirradiationwasidentified.Intheaustenitephase,formationofradiation-induceddefectsandNi-Siclusterswasconfirmedintheirradiated
weld. Micro-tensile testing for both ferrite and austenite phases revealed that the irradiated
weldhadhigheryieldandtensilestrengthsthanthethermallyagedweldforbothphases.The
differenceinyieldstrengthbetweenirradiatedandthermallyagedweldsfortheaustenitephase
could be explained by the radiation-induced microstructure change using the Orowan model
whichassumesspecimensizeeffectsonyieldstrength.
Keywords

stainlesssteelweld,thermalaging,neutronirradiation,atomprobetomography,
micro-tensiletesting

1. は
 じめに

ステナイト相から成る２相組織であり，軽水炉の運転温度条件では鋳造オーステナイト系ステンレス

オーステナイト系ステンレス鋼の溶接金属（以鋼（以下，鋳造ステンレス鋼）と同様にフェライト

下，ステンレス鋼溶接金属）はフェライト相とオー相でスピノーダル分解と析出相の形成を生じ，熱脆＊ 1 （株）
原子力安全システム研究所 技術システム研究所＊ 2 元（株）原子力安全システム研究所 技術システム研究所＊ 3 日本核燃料開発（株）

現関西電力（株）

INSS JOURNAL Vol . 27 2020 NT-6

144

化する可能性がある．ステンレス鋼溶接金属におけ原子クラスタの形成量と硬さが相関することを報告

るフェライト相の体積率は５～ 15% であり，鋳造している．また，阿部ら（8）は熱時効を施した 316L

ステンレス鋼の 10 ～ 25% と比較して少なく，熱脆ステンレス鋼溶接金属について，熱時効単独では化による機械的性質への影響は比較的小さいと考え有意なミクロ組織変化は認められないが，2 × 1018

られる．しかし，オーステナイト系ステンレス鋼はn/cm2 の中性子照射が加わるとスピノーダル分解と炉内構造物に多用されており，その溶接金属で中Mn-Ni-Si クラスタの形成が認められ，照射を受ける

性子照射と熱時効が重畳し，脆化が促進される可ことでスピノーダル分解や溶質原子クラスタの形成能性が考えられる．加圧水型原子炉（Pressurized

が加速される可能性を報告している．照射を受ける

water reactor, PWR）の 炉 心 そ う の 溶 接 部 で は，と熱時効単独に比べてミクロ組織変化が加速され，

222

60 年運転における中性子照射量は 1 × 10 n/cm（E

より硬化すると考えられるが，ステンレス鋼溶接金> 0.1 MeV）と想定されており（1），損傷量では数

属の機械的性質の変化とミクロ組織の変化の関係を

dpa 以上に達する．また，鋳造ステンレス鋼につい検討した報告は少ない．この一因として，フェライても，下部炉心支持構造物等で炉心周辺部に使用さト相の体積率が比較的少ないステンレス鋼溶接金属

20

2

れている場合は，10  n/cm （E > 0.1 MeV）オーでは幅 1 µm 程度の細い網目状にフェライト相が分ダーの中性子照射を受ける可能性がある．米国にお布していることが多く，フェライト相とオーステナ

いては炉心そう外周側の溶接部付近で亀裂指示が確

イト相を区別した機械的性質の評価は，超微小硬さ

軽水炉の運転長期化に伴い，認された事例（2）もあり，試験を用いても難しい場合があることが考えられ

熱時効と照射によるステンレス鋼溶接金属の脆化挙る．

動の把握が望まれる．

これまでに INSS では，熱時効と照射によるスステンレス鋼溶接金属や鋳造ステンレス鋼の照射

テンレス鋼溶接金属の脆化挙動を理解するため，脆化については，米国原子力規制委員会（NuclearPWR にて 320℃で 92,000 時間時効された 316L ステ

Regulatory Commission, NRC）や米国電力研究所

ンレス鋼溶接金属と 324℃で 110,000 時間かけて 3

（Electric Power Research Institute, EPRI） よ り，

dpa まで中性子照射された 304 ステンレス鋼溶接金

（3）
（4）

が報告され

属について，フェライト相のミクロ組成を三次元ている．ステンレス鋼溶接金属の照射データは限ら

アトムプローブ（Atom probe tomography, APT）

れるが，照射による破壊靭性の低下や耐力の増加がで調べ，照射を受けると G 相の前駆体と考えられる

認められる．また，
PWR や沸騰水型原子炉（Boiling

Mn-Ni-Si クラスタの形成促進が認められるものの，

water reactor, BWR）の廃炉材を活用した引張試

スピノーダル分解については大きな照射影響がない

（5）
（6）

．

ことを報告している（9）．本研究では，ステンレス

これらのデータを見ると，照射による破壊靭性の低鋼溶接金属の脆化挙動に関する理解を深めるため，下や耐力の増加はおよそ 1 dpa から顕著になり，10

この材料について，ミクロ組織を透過型電子顕微鏡

dpa までには飽和する傾向にある．また，母材や熱（Transmissionelectronmicroscope,TEM）でさら影響部（Heat-affected zone, HAZ）よりも溶接金に詳細に調べるとともに，オーステナイト相につい属の方が破壊靭性は低く，耐力は高い傾向が認めらてもミクロ組成を APT で調べた．また，超微小引れる．ステンレス鋼溶接金属の照射脆化に関連する張試験によりフェライト相とオーステナイト相の引先行研究については次章に追記する．

張特性を個別に調べ，ミクロ組織変化との関係を検収集したデータに基づくレビュー

験や破壊靭性試験の結果も報告されている

破壊靭性や耐力等の機械的性質の変化はミクロ組織の変化に起因するため，熱時効と照射による脆化
挙動の理解には，ミクロ組織変化の把握が重要になる．フェライト相では熱時効によりスピノーダル分
解と G 相の形成が生じるが，照射を受ける場合にこれらのミクロ組織変化に及ぼす影響を理解する必要討した．なお，本報告ではフェライト相の APT 測定（9）についてもまとめて報告する．

2. 照 射ステンレス鋼溶接金属の照射脆化に関連する先行研究

がある．Chen ら（7）は鋳造ステンレス鋼のフェライ

本章では，ステンレス鋼溶接金属の照射脆化に関ト相について，熱時効後に中性子照射をすると硬さ（11），連する先行研究を追記する．Chopra と Rao は（10）が増加し，スピノーダル分解の V パラメータや溶質

ステンレス鋼溶接金属と鋳造ステンレス鋼の熱脆化

INSS JOURNAL Vol . 27 2020 NT-6145と照射脆化による破壊靭性のデータをそれぞれ整理で中性子照射された原子炉圧力容器の内面クラッド

し，炉内構造物の評価のための予測式を報告していの引張試験とシャルピー試験および破壊靭性試験

る．高速炉や軽水炉で照射されたステンレス鋼溶接の結果が日本原子力研究開発機構（Japan Atomic

金属について，破壊靭性値 JIc はおよそ 0.3 dpa 以上

Energy Agency, JAEA）から報告（14）されており，から照射による低下が顕著になり，６～ 8 dpa 以上

照射による耐力増加と延性低下が認められるとともで飽和傾向を示す下限式を示している．照射量に対に，ミクロ組織ではフェライト相でスピノーダル分する破壊靭性値の傾向は鋳造ステンレス鋼について解と G 相の形成が確認されている（15）．Pareige ら（16）も同様であり，また，鋳造ステンレス鋼ではフェラは熱時効された鋳造ステンレス鋼について，巨視

イト相の照射脆化は 0.1dpa でおおむね完了するが，的硬度（オーステナイト相 + フェライト相）とスピ

オーステナイト相の照射脆化は 0.3 dpa 以上で顕著

ノーダル分解の V パラメータとの間に線形関係をになることが報告されている（11）．

報告している．また，藤井と福谷（17）は熱時効とイ

廃炉材を活用した研究報告では，Jenssen ら（5）オン照射された 308L と 316L ステンレス鋼溶接金属

が Zorita（スペインの廃炉 PWR）の炉心そうの溶について，フェライト相のナノインデンテーション

接金属（308 溶接金属，1.2 ～ 1.9 dpa）の引張試験

硬さとスピノーダル分解の 1NN パラメータおよびと破壊靭性試験の結果を報告しており，溶接金属の溶質原子クラスタの体積分率との関係を議論してい延性と破壊靭性値は同じ照射量の母材よりも低い傾る．熱時効によるフェライト相の硬化についてはス

向にあると評価されている．また，Barseback 2 号

ピノーダル分解が支配的に寄与していると考えられ機（スウェーデンの廃炉 BWR）の炉心シュラウド

るが，照射を受けた場合の硬さとミクロ組織との相（304 鋼相当，1 dpa）の引張試験の結果が Zorita の関関係については明確な結論は得られていない．

（6）

炉心そうの引張試験データと合わせて報告

されており，どちらも溶接金属の方が母材や HAZ よりも耐力が高い傾向にあり，また，炉心そうの溶接金
属は炉心シュラウドよりも耐力が高い．
BWR 材については，Oskarshamn １および２号

3. 試
 験方法
3.1 供
 試材

機（スウェーデンの BWR）の制御棒ハンドル（304L

供試材には，実機 PWR で使用された炉内計装用

鋼，12dpa）とジェットポンプライザー管（304 鋼，

フラックスシンブルチューブ（Flux thimble tube,

0.6 ～ 1dpa）の母材と溶接金属についての引張試験FTT）の先端に溶接された端栓溶接部と主冷却材

（12）

に引用

管（Main coolant pipe, MCP）の溶接部を用いた．

されており，母材と溶接金属では引張特性は大きく

以下，それぞれを FTT 材と MCP 材とする．FTT

変わらないが，破壊靭性値は溶接金属の方が低い傾材は，316 ステンレス鋼製 FTT に 304 ステンレス鋼

向が認められる．また，
旧原子力安全基盤機構の「照製端栓をフィラー無しでタングステンイナートガ

射 誘 起 応 力 腐 食 割 れ（Irradiation assisted stress

ス（Tungsten inert gas, TIG）溶接したものであ

corrosion cracking, IASCC）評価技術」事業では，

り，324℃で 111,000 時間使用され，3 dpa（7 × 10-9

BWR の炉内構造物の溶接継手を対象に材料試験炉

dpa/s）の中性子照射を受けている．MCP 材は，蒸（Japan Materials Testing Reactor, JMTR） で 中

気発生器出口の SCS14A 製エルボと 316 ステンレス

性子照射が行われ，引張試験と IASCC 進展試験が鋼製セーフエンドを 316L フィラーにより TIG 溶接と破壊靭性試験の結果が MRP-79 Rev.1（13）

実施されている．この報告では，耐力は照射前と 0.8 ～ 2 dpa の照射後でともに溶接金属が母材やHAZ よりも高いが，照射による耐力増加は母材やHAZ の方が大きくなっている．照射量が 1 dpa を超える高照射側での耐力の増加や破壊靭性の低下には，フェライト相の影響は小さく，オーステナイト

したものであり，320℃で 92,000 時間の熱時効を受けているが，中性子照射は受けていない．

3.2 ミ クロ分析
3.2.1

T EM 観察

相での照射脆化が強く影響している可能性が考えられる．
ミクロ組織変化に関する報告については，JMTR

FTT 材よりツインジェット電解研磨法で薄膜試料を作製し，フェライト相とオーステナイト相のミ146

INSS JOURNAL Vol . 27 2020 NT-6クロ組織を TEM（日立ハイテクノロジーズ製 HF-試験片）を FTT 材と MCP 材のフェライト相とオー

2000）を用いて調べた．

ステナイト相について作製した．なお，S 型試験片

MCP 材についても，FTT 材と同様にミクロ組の形状はフェライト相の幅（約 0.3 µm）を考慮し織観察用の薄膜試料を作製し，フェライト相のミて決定した．L 型試験片については，これまでにイクロ組織を調べた．なお，薄膜試料の作製には，オン照射された低放射化フェライト鋼の引張特性評

JAEA 敦賀廃止措置実証部門 新型転換炉原型炉ふ価に用いており，未照射材では通常の引張試験で測げんの高経年化分析室（ホットラボ）に設置され定される値と近い耐力が測定されている（18）．フェた集束イオン／電子ビーム加工観察装置（Focused

ライト相については S 型試験片で試験し，オーステ

ion beam / Scanning electron microscope, FIB-

ナイト相については試験片のサイズ効果を検討する

SEM，日立ハイテクノロジーズ製 NB5000）を用いため，S 型と L 型の両方の試験片で試験した．なお，

た．FIB 加工により薄膜試料に導入されるダメージ

引張方向については指定せずに試験を行った．

層については，2 kV の Ga イオンビームで薄膜試料引張試験は FIB-SEM 装置内にて室温で実施した．

を最終加工することで低減した．また，ミクロ組織

超微小引張試験の概略図と試験前の走査イオン顕微観察には，同ホットラボ設置の走査型透過電子顕鏡（Scanning ion microscope, SIM）像を図２に示微鏡（Scanningtransmissionelectronmicroscope,

す．試験方法の詳細はこれまでに報告している（19）．

STEM, 日立ハイテクノロジーズ製 HD2700）を用

本研究では，S 型試験片には梁部の寸法が 225 × 5

いた．

× 4 µm でバネ定数が 60 N/m のマイクロ梁を使用

MCP 材のオーステナイト相については，熱時効のみではミクロ組織や組成に変化を生じないと考えられることから，TEM 観察および次項の APT 測定は実施していない．
3.2.2 A PT 測定

し，L 型試験片には梁部の寸法が 225 × 7 × 7 µm でバネ定数が 580N/m のマイクロ梁を使用した．
引張中の試験片の SIM 像を 512 × 512 ピクセルの解像度で毎秒 20 コマで録画し，試験片の形状変化とマイクロ梁の変位を記録した．試験片にかかる荷重は，マイクロ梁の変位とバネ定数から線形弾性論
により計算した．SIM 像の録画条件と荷重と伸びのFTT 材のフェライト相とオーステナイト相およ

分解能を表１に示す．試験後，破面を SEM（日立び MCP 材のフェライト相から FIB 加工によりマイハイテクノロジーズ製 SU-70）で観察して破壊の様

クロ試料を採取し，その一部を切断して，タングス子を調べた．

テン製の針状試料の先端に FIB 装置のタングステン
蒸着機構を用いて固定した．その後，試料の先端を
曲率 50 nm 程度の針状に FIB 加工し，APT 測定用の試験片とした．
APT 測定には，ふげんのホットラボに設置された局所電極型３次元アトムプローブ（CAMECA 製

4. 試
 験結果
4.1 ミ
 クロ分析
4.1.1

T EM 観察LEAP 3000X HR）を用いた．標準の測定条件は，
レーザーパルスモード，試料温度 35 K，レーザー

FTT 材のフェライト相のミクロ組織を TEM 観察

出力 0.2 nJ，パルス周波数 250 kHz である．収集しした結果，図３（a）に示すように，ドット状欠陥，

たデータについて，質量／電荷比ごとに元素の種類

完全転位ループおよびキャビティが観察された．

を決定し，３次元像形成処理によりアトムマップをドット状欠陥と完全転位ループについては，電子線構築した．

の入射方位を［001］近傍とし，電子線回折図形に

3.3 超 微小引張試験おける g=［200］のスポットを用いて，g/3g の条
件でウィークビーム暗視野法を用いて結像し観察した．また，キャビティについては，アンダーフォー

ふげんのホットラボの FIB-SEM を用いて，図１

カスで明視野像を観察した．なお，同一視野についに示すゲージ部寸法が 2.4 × 0.3 × 0.3µm と 8 ×１×てオーバーフォーカスで取得した TEM 像と比較す

1µm の超微小引張試験片（以下，S 型試験片と L 型

ることによってキャビティを識別した．析出相につINSS JOURNAL Vol . 27 2020 NT-6147（a）試験片の作製位置の例

ゲージ部寸法：2.4×0.3×0.3 m（S 型）

ゲージ部寸法：8×1×1 m（L 型）（b）試験片寸法
図１

超微小引張試験片の作製位置の例と寸法（a）超微小引張試験の概略図
図２（b）試験前の SIM 像の例

超微小引張試験の概略図と試験前の
SIM
像の例
（S
型試験片）

いては，電子線の入射方位を［001］近傍として電るスポットとの間）に対物絞りを挿入して結像し，

子線回折図形を取得したが，析出相によるスポット

暗視野像を取得したが，析出相によるコントラストは認められなかった．析出相による回折スポットがは観察されなかった．観察された組織を定量評価し現れる位置（g =［200］のスポットと透過波によた結果を表２に示す．

INSS JOURNAL Vol . 27 2020 NT-6

148

表１

超微小引張試験の SIM 像の録画条件と荷重と伸びの分解能

試験片

荷重（µN）

伸び（%）

フェライト

S型

7.23 × 7.23

14

0.84

0.7

S型

7.23 × 7.23

14

0.84

0.7

L型

14.45 × 14.45

28

17

0.4

オーステナイト

視野範囲（µm） ピクセルサイズ（nm）

分解能

相

ドット状欠陥／明視野像 完全転位ループ  キャビティ（a）フェライト相
ドット状欠陥／明視野像  完全転位ループ フランクループ  キャビティ

析出相（b）オーステナイト相図３ FTT 材のミクロ組織
析出相の結像に用いた対物絞り位置には γ’ 相と G 相からの回折スポットを含む
表２

FTT 材のオーステナイト相のミクロ組織を TEM

TEM 観察によるFTT 材のミクロ組織の評価結果
平均直径
数密度（nm） （×1023m-3）

相

ミクロ組織

フェライト

完全転位ループ／
ドット状欠陥

3.2

1.6

キャビティ

2.9

0.19

オーステ
ナイト

観察した結果，図３（b）に示すように，ドット状欠陥，完全転位ループ，フランクループ，キャビティ
および析出相が観察された．ドット状欠陥と完全転
位ループおよびキャビティについては，フェライト
相と同じ観察条件で観察した．フランクループにつドット状欠陥2.4

0.84

いては，電子線の入射方位を［011］近傍とし，rel-

完全転位ループ

9.1

0.68

rod 法を用いて結像し観察した．析出相については，

フランクループ

12.8

0.33

キャビティ

3.2

0.55

フェライト相と同じく，電子線の入射方位を［001］

析出相

5.1

0.013

近傍として電子線回折図形を取得したところ，析
出相によるスポットは認められなかったため，g =22

INSS JOURNAL Vol . 27 2020 NT-6

149［200］のスポットと透過波によるスポットとの間にと Si と Mn 原子が明確に濃縮している様子がアト

対物絞りを挿入して結像し観察した．回折スポット

ムマップに認められた．Ni/Si/Mn 原子が濃縮してが認められなかったために観察された析出相を同定いる位置では Cr 原子の濃度は低く，Cr 原子はこれできないが，対物絞りを挿入した箇所は γ' 相と G 相

らの溶質原子クラスタでは濃縮していない．また，からの回折スポットが現れる箇所とおおよそ一致している．このため，析出相は γ' 相や G 相を含むもの

Cu 原子も Ni/Si/Mn 原子と同じ位置で濃縮していと推察される．観察された組織を定量評価した結果と考えられる．

を表２に示す．

る様子があり，Cu リッチクラスタを形成している
FTT 材のオーステナイト相では，Si 原子が明確

MCP 材のフェライト相のミクロ組織の STEM 観に濃縮している様子がアトムマップに認められ，同察結果を図４に示す．電子線の入射方位を［001］

じ位置で Ni 原子の濃縮と Fe と Cr 原子の減少が確近傍として電子線回折図形を取得したところ，析出認された．Si と Ni 原子が濃縮している場所では Cu

相によるスポットは認められなかった．図４（a）は明視野像であり，図４（b）は g =［200］のスポット

原子も濃縮している様子があり，フェライト相と同と透過波によるスポットとの間に対物絞りを挿入しれる．Ni-Si クラスタの形成は，照射されたオースて結像した暗視野像である．暗視野像観察からは，

テナイトステンレス鋼では広く報告

析出相によるコントラストは観察されなかった．

おり，最近のデータによると Si 原子の濃縮領域の4.1.2

様に，Cu リッチクラスタを形成していると考えら
（20）～
（25）

されて

形状は多岐に渡り，球状や線状の他にもリング形状
A PT 測定をしている場合や，原子の濃縮の程度が弱い場合は一部が重なっているような例も報告されている．Si

FTT 材のフェライト相とオーステナイト相お
よび MCP 材のフェライト相について得られたア原子は転位線や転位ループ等のシンクにも偏在していると考えられる．

トムマップの例を図５に示す．なお，アトムマッ

MCP 材のフェライト相については，FTT 材のプの z 方向長さを最適化するため，３次元像形成

フェライト相と同様に，スピノーダル分解と Ni/Si/

処理において，材料の電解蒸発に必要な電界強度

Mn 原子が濃縮している様子がアトムマップに認め（Evaporation field, EF）と試験片の先端形状によられた．Ni/Si/Mn 原子と同じ位置に Cu 原子が濃縮る電気力線の圧縮因子（Imagecompressionfactor,

している様子は認められなかった．

ICF，EF とともにアトムマップの Z 方向長さや X-Y
面の広がり具合に影響する）は，FTT 材について

・溶質原子クラスタの評価

は EF = 30.0 V/nm と ICF = 1.65 を，MCP 材 に つ

測定結果に対して，マキシマム・セパレーション

いては EF=33.0V/nm と ICF=1.1 を用いた．
FTT 材のフェライト相では，Fe リッチな α 相と法（26）に基づいた再帰的検索手法を用いて溶質原子

Cr リッチな α' 相へのスピノーダル分解に加え，Ni

これまでに報告している（25）．本解析では，Si をク

クラスタ解析を行った．
解析手法の詳細については，（a）[001]晶帯軸からの明視野像 （b）透過波と g = [200]間の暗視野像
図４

MCP 材のフェライト相のミクロ組織

INSS JOURNAL Vol . 27 2020 NT︲6

150

Fe

Cr

Ni

Si

Mn

Mo

C

P

Cu

Z
X
Y

（a）FTT 材のフェライト相（2634545 nm）
Fe

Cr

Ni

Si

Mn

Mo

C

P

Cu

（b）FTT 材のオーステナイト相（1585354 nm）
Fe

Cr

Ni

Si

Mn

Mo

C

P

Cu

（c）MCP 材のフェライト相（1253334 nm）
図５

アトムマップの例

ラスタのコア元素と定義し，コア原子の抽出に用い３個未満しかないものを取り除いた．FTT 材のオー

るしきい距離には 0.7 nm を用い，コア原子が 20 個

ステナイト相については，抽出されたクラスタの形

以上のものだけをクラスタとして取り扱った．
また，状をアトムマップで１つずつ確認し，球状とリング

周辺原子の抽出に用いるしきい距離には 0.5 nm を状の２種類に分類した．球状のクラスタはいわゆる用いて周辺原子を含めたクラスタを抽出した．最後

Ni-Si クラスタと考えられる．一方，リング状のクに，周辺原子のうち 0.5 nm 以内に Si もしくは Ni がラスタはフランクループや完全転位ループへの偏析INSS JOURNAL Vol . 27 2020 NT-6

151

ら評価する V パラメータ法（28）と Cr-Cr 原子間距離に対応すると考えられる．
クラスタの大きさは，クラスタの回転半径（Radiusの頻度分布から評価する第一近接分布解析法（29）のofgyration）に2√5⁄3を乗じたギニエ直径（Guinier

２つの方法で検討した．V パラメータ法では，Cr

diameter）で定義した（27）．なお，クラスタの数密濃度の頻度分布を Cr 原子がランダムに分布してい度の算出には抽出された全てのクラスタを用いたると仮定した場合の頻度分布と比較してスピノーダ

が，大きさと組成の評価には測定領域の縁にクラス

ル分解の程度を評価するが，微細な溶質原子クラス

タの一部がかかるものは，クラスタの全体が含まれタが形成している場合，見かけ上ランダムな濃度分ていない可能性があるため除外した．

布とは異なる値と比較することになり，溶質原子ク

APT 測定により明らかにされた溶質原子クラス

ラスタの形成による影響が含まれる可能性がある．

タの平均直径と数密度を表３に示す．FTT 材のフェ一方，第一近接分布解析法では，Cr 原子の短距離ライト相では，比較的大きな溶質原子クラスタが認秩序を調べるため，溶質原子クラスタの形成の影響められた．FTT 材のオーステナイト相については，は含まれにくい．なお，これらの分析は，溶質原子

球状のクラスタの平均直径と数密度を示した．フェ

クラスタの原子を差し引いたアトムマップに対してライト相と比べて平均直径は小さく，数密度は１桁実施した．

少なかった．なお，
リング状のクラスタについては，
21-3

V パラメータについては，FTT 材で 0.98，MCP

直径は 10nm を超えており，数密度は 6.0 × 10 m

材で 0.65 であった．また，1NN パラメータについであり，球状のクラスタと比較して一桁以上少なて は，FTT 材 で 0.133，MCP 材 で 0.131 で あ っ た．

かった．MCP 材のフェライト相では，比較的小さ

なお，詳細は報告済みである（9）．APT 測定によりな溶質原子クラスタが数多く形成していた．

明らかにされたスピノーダル分解のデータを表３に

溶質原子クラスタの組成については，サイズによる明確な変化は認められなかった．平均組成（at%）
は，FTT 材のフェライト相とオーステナイト相ではそれぞれ 50.4 Fe-11.4 Cr-25.2 Ni-6.2 Si-5.9 Mn と

示す．

4.2 超
 微小引張試験50.2Fe-12.0Cr-22.8Ni-12.8Si-1.1Mn であり，MCP

引張試験時の SIM 像の例を図６に示す．なお，

材のフェライト相では 46.7Fe-18.6Cr-21.1Ni-5.2Si-SIM 像中の赤線は，試験片が引張軸から逸れていな

5.9 Mn であった．フェライト相における溶質原子

いことを確認するために用いた線である．試験片のクラスタの Mn/Ni/Si 比は，FTT 材と MCP 材でと多くは掴み部の近傍で破断した．

もに，おおよそ 1 : 4 : 1 であった．また，溶質原子

図２に示した伸びの評価位置で評価したゲージ部

クラスタの Ni，Si，Mn 濃度は，母相の組成と比の伸びと応力の関係を図７に示す．伸びの分解能

較して５倍程度に濃縮したものであった．FTT 材

は，S 型試験片については 0.7% であり，L 型試験片のオーステナイト相については，Ni/Si 比はおおよについては 0.4% である．応力はマイクロ梁の変位

そ 2 : 1 であり，母相の組成と比較した溶質原子クから算出した荷重を試験前のゲージ部断面積で除しラスタの Ni と Si 濃度はそれぞれ 3, 13 倍の濃縮比でて求めており，試験後の試験片を SEM 観察して未あった．

変形部から試験片の厚さと幅を評価して断面積を求めた．試験時の引張速度は１× 10-3s-1 であった．

・スピノーダル分解の評価

FTT 材のフェライト相の試験片は，860 MPa で

FTT 材と MCP 材のフェライト相については，Cr

降伏し，最大応力（引張強さ）1,210 MPa まで伸びのスピノーダル分解の程度を Cr 濃度の頻度分布かて破断した．全伸びは3.4% であった．FTT 材のオー

表３

APT 測定による溶質原子クラスタの平均直径と数密度および V パラメータと 1NN パラメータの評価結果

材料
FTT
MCP

相

平均直径（nm）

数密度（×1023m-3）

Vパラメータ1NN パラメータ

フェライト

5.7

10.8

0.98

0.133

オーステナイト

3.7

2.0

-

-

フェライト

3.3

45.0

0.65

0.131

INSS JOURNAL Vol . 27 2020 NT︲6152（a）試験前（b）試験中（変位 0.71 m）（c）破断直前（d）試験後

図６

引張試験時の SIM 像の例（FTT 材のフェライト相，S 型試験片）（a）フェライト相（S 型試験片）

（b）オーステナイト相（S 型試験片）（c）オーステナイト相（L 型試験片）
図７

応力－伸び線図

ステナイト相では，S 型試験片については 800 MPa

MCP 材のフェライト相の試験片は，590 MPa でで降伏し，引張強さは960MPa，
全伸びは5.4% であっ

降 伏 し， 引 張 強 さ は 980 MPa， 全 伸 び は 5.3% でた．L 型試験片については 620MPa で降伏し，引張あった．MCP 材のオーステナイト相では，S 型試

強さは 660 MPa，全伸びは 10.6% であった．表４に験片については 620 MPa で降伏し，引張強さは 680

引張特性の評価結果を示す．フェライト相は，オーMPa，全伸びは 6.6% であった．なお，620 MPa をステナイト相と比較して強度が高く，伸びが小さい

負荷した時点で加工硬化を伴わない伸びが確認され傾向が認められた．また，オーステナイト相では，たが，試験中に負荷した最大応力 680 MPa で引張小さい試験片の方が強度が高く，破断時の伸びが小強さを評価した．L 型試験片については，試験片はさくなった．

420MPa で降伏し，加工硬化せずに伸びて破断した．

INSS JOURNAL Vol . 27 2020 NT︲6

表４
材料
FTT

超微小引張試験による引張特性の評価結果

相試験片

耐力（MPa）

引張強さ（MPa）

全伸び（%）

フェライト

S型

860

1,210

3.4

S型

800

960

5.4

L型

620

660

10.6

オーステナイト
フェライト

MCP

153

オーステナイト

S型

590

980

5.3

S型

620

680

6.6

L型

420

420

15.9

全伸びは 15.9% であった．表４に引張特性の評価結熱時効と照射によるミクロ組織変化を検討する．

果を示す．フェライト相とオーステナイト相では耐TEM 観察で明らかにされたミクロ組織のデータは力は同程度であったが，フェライト相の方が引張強表２に，APT 測定により明らかにされた溶質原子さは高く，伸びがやや小さくなった．オーステナイ

クラスタとスピノーダル分解のデータは表３に示しト相では，FTT 材と同様に，小さい試験片の方がた．

強度が高く，破断時の伸びが小さくなった．
試験片破面の SEM 像の例を図８に示す．全ての5.1.1 フ ェライト相

試験片で破面は比較的平坦であり，単一のすべり面にすべり変形が集中して起こり，せん断破壊により

FTT 材では比較的小さな転位ループとキャビ試験片が破断したことが確認された．破面の近傍にティの形成が TEM 観察により確認された．MCP 材

は別のすべりによる段差が認められ，これらは同じではこれらのミクロ組織は認められなかったことか

指数のすべり面ですべった跡であった．

ら，照射により導入された欠陥であることが確認された．また，G 相の形成については，TEM 観察で

5. 考
 察

は FTT 材と MCP 材でともに確認されなかったが，5.1 熱 時効と照射によるミクロ組織変化

APT 測定では Mn-Ni-Si クラスタの形成が FTT 材と
MCP 材でともに確認されており，これらは G 相の前駆体であると考えられる．溶質原子クラスタの組

FTT 材（324 ℃，111,000 時 間，3 dpa） と MCP

成比は，FTT 材では Mn:Ni:Si=6:25:6 であり，材（320℃，92,000 時間）のミクロ組織を比較し，MCP 材では Mn:Ni:Si=6:21:5 であり，G 相の（a）マイクロ梁側
図８（b）マイクロプローブ側

破面の SEM 像の例（FTT 材のフェライト相，S 型試験片）

INSS JOURNAL Vol . 27 2020 NT-6154

組成比（M:Ni:Si=6:16:7，M=Mn,Mo）と比5.1.2 オ ーステナイト相

較的矛盾しない．FTT 材で確認された溶質原子ク
ラスタは，MCP 材と比較して平均直径が大きく，

FTT 材では転位ループとキャビティおよび析出

数密度が小さかった．
溶質原子クラスタの体積率は，相の形成が TEM 観察により確認された．これらのFTT 材では 0.105 であり，MCP 材の 0.075 と比較しミクロ組織は，照射されたオーステナイトステンレて大きく，FTT 材における溶質原子クラスタの形

ス鋼では典型的に認められる組織であった（31）～（33）．

成過程は，MCP 材と比べて促進されていることがキャビティの形成量から計算したスェリング量は示唆される．FTT 材での照射欠陥の形成と溶質原

0.94% であり，無視できるレベルであった．また，

子クラスタの形成の促進は，照射を受けた材料ではG 相あるいは γ' 相を含む析出相の形成が TEM 観察

受けていない材料よりも硬化することを示唆する．

で確認された．析出相の数密度は，APT 測定で認Cr のスピノーダル分解については，FTT 材とめられた球状の溶質原子クラスタよりも２桁少な

MCP 材で共通して認められた．スピノーダル分解の V パラメータは FTT 材の方が MCP 材よりも値

く，APT で確認された溶質原子クラスタの大部分
は G 相や γ' 相の前駆体であると考えられる．これらが大きく，照射を受けることでスピノーダル分解がの照射欠陥や溶質原子クラスタの形成は，照射を受進んでいることを示唆するものの，1NN パラメー

けた材料のオーステナイト相を硬化させる要因で

タでは FTT 材と MCP 材で大きな違いは認められなある．

かった．熱時効中のスピノーダル分解の進展は，温球状の溶質原子クラスタの平均直径や数密度およ度や時間，Mo や C 等の組成等の様々なパラメータ

び平均組成は，中性子照射された 316 ステンレス鋼

（20）
（30）

．FTT 材とについて報告されている溶質原子クラスタのデー

MCP 材は同様の供用温度と時間履歴であるものの，

タ（25）と類似していた．また，転位ループ等の点欠

Mo 濃度は MCP 材の方が高いことから，中性子照陥クラスタへの Ni と Si の偏析と考えられるリング

射がスピノーダル分解を加速する可能性も示唆され状の溶質原子クラスタも認められた．リング状の溶る．阿部ら（8）の報告では，中性子照射がフェライ

質原子クラスタは，直径は TEM 観察で認められた

ト相のスピノーダル分解を加速させる可能性が示唆

完全転位ループやフランクループと近いものの，数されているが，本研究で使用した材料と比べて比較

密度は１桁少なかった．これは一部の転位ループに的低温かつ短時間で熱時効（275℃，8,000 時間）さNi や Si が偏析していることを示唆する．最近，馬れた材料で評価されており，熱時効のみでは明確な淵ら（34） は Ni や Si が偏析することで転位ループ等

スピノーダル分解は確認されていない．本研究で使の照射欠陥の硬化係数が増大する（より硬い欠陥に用した材料のような長期間の供用等により熱時効のなる）可能性を報告している．リング状の溶質原子

みでもスピノーダル分解が十分進む状態においてクラスタの形成は照射されたオーステナイトステン

は，照射を受けてもスピノーダル分解がさらに大きレス鋼でも認められているが（20）～（25），転位ループ

く加速される可能性は小さいと考えられる．スピへの偏析挙動や偏析した転位ループが硬化に及ぼす

ノーダル分解の観点からは，照射を受けた材料と受寄与については十分には理解されておらず，APT

けていない材料で硬化に明確な違いは生じないと考測定と TEM 観察を同じ視野（位置）で実施する等えられる．

の高度な実験による検討が今後必要である．

に依存することが知られているフェライト相では熱時効により Cr のスピノーダ

オーステナイト相では，熱時効のみでは有意なミル分解が生じるとともに Mn-Ni-Si クラスタが形成

クロ組織変化が生じないと考えられることから，照しており，照射を受けた場合は Mn-Ni-Si クラスタ

射を受けることで硬化し，その硬化には照射欠陥との形成が促進されるとともに照射欠陥が形成された

溶質原子クラスタの形成が寄与すると考えられる．

が，スピノーダル分解への影響は明確ではなかった．照射を受けることで熱時効単独に比べてより硬化すると考えられるが，その照射硬化には照射欠陥の形成と溶質原子クラスタの促進が寄与すると考え
られる．

5.2 熱
 時効と照射による引張特性の変化
中性子照射を受けると，フェライト相では転位
ループ等の照射欠陥が形成されるとともに，溶質原子クラスタの形成が熱時効単独に比べて促進される

INSS JOURNAL Vol . 27 2020 NT-6

155

ことが示唆され，オーステナイト相では照射欠陥とライト相の初期強度が同等であったと仮定すると，

溶質原子クラスタの形成が認められた．本節では，現在の FTT 材の試験片は，中性子照射を受けるこ

熱時効と照射によるミクロ組織変化をもとに，引張とで熱時効単独の MCP 材よりも高い硬化を引き起特性の変化を検討する．

こしたことを示唆する．これはミクロ組織の傾向と5.2.1 引 張特性の比較も対応する．
5.2.2 ミ
 クロ組織と引張特性の関係

超微小引張試験での引張特性を比較する際には，幾つかの技術的に考慮すべき点がある：（1）供用前FTT 材と MCP 材の供用前の材料は入手できな（未照射／未時効）の材料は入手できていないこと，かったため，機械的性質の変化とミクロ組織の変化（2）単結晶からなる試験片であること，（3）S 型試の関係を厳密に議論することはできない．よって，

験片は細い網目状のフェライト相を含めるために非

本項では２つの溶接金属の耐力の相対的な違いを，常に薄く（厚さ：0.3 µm），引張試験の結果に及ぼミクロ組織データに基づいて計算したせん断応力のす試験片のサイズ効果が大きいこと，（4）試験片サ

変化と定性的に比較する．なお，超微小引張試験片

イズが小さいため，ひずみ速度が比較的高いこと，は単結晶であったため，本計算は多結晶の試験片で（5）伸び測定における分解能が試験中の SIM 像のはなく単結晶について行っていることを注記する．

分解能により低いこと（0.4 ～ 0.7%）．

オーステナイト相については，ミクロ組織は転位（2）については，オーステナイト相の L 型試験片ループ，キャビティ，溶質原子クラスタ等のよく知の応力－伸び線図で単結晶試験片の典型的な挙動が認められた．この試験では，すべりの開始まで応力られた照射誘起欠陥で構成されていた．このような欠陥の硬化への寄与（せん断応力の増加 Δτ）は，が増加し，その後，応力はほとんど増加せずにすべ次式で示す欠陥 i のサイズ（di）と数密度（Ni）を使り変形が継続して破断に至った．一方，S 型試験片用したオロワン機構に基づく硬化モデルによって推では加工硬化と同様の応力の増加を示したが，その定できる．

原因については良く分かっていない．
（3）については，FTT 材と MCP 材でともに，オーステナイト相∆ = √∑∆ 2 ,

∆

=

√

（1）

められた．この系統的な違いは，試験片のサイズ効

μ はせん断弾性率（76
αi は欠陥 i の硬化係数，
ここで，
GPa）
，b はバーガーズベクトル（0.255nm）である．

果の結果であると考えられる．小さな試験片では内ミクロ組織データと想定した硬化係数を使用し包される欠陥の数が減少するため，転位の増殖機構

た，FTT 材のオーステナイト相におけるせん断応であるフランク・リード源となる転位の張り出しの力の増加 Δτ の計算結果を表５に示す．この計算で間隔が広くなり，転位の増殖，すなわち塑性変形には，TEM で観測される析出相の数密度は APT で観必要な応力が高くなり，S 型試験片では L 型試験片測される溶質原子クラスタの数密度よりもはるかにより高い耐力を示す．このため，同じ型の試験片の少ないため，その寄与を無視した．計算された Δτ

データを FTT 材と MCP 材で比較することにした．

は 208 MPa であった．Δτ を単結晶のシュミット因FTT 材のフェライト相の耐力は，MCP 材のフェ子（最大値）で除算し，耐力の増加 Δσy を求めた．

ライト相よりも 270 MPa 高かった．また，FTT 材

なお，
引張方向を特定して試験していないことから，のオーステナイト相でも，S 型と L 型の両方の試験

シュミット因子は 0.45 と仮定した．Δσy は 462 MPa

データで，MCP 材よりも耐力は 200MPa 高かった．

であった．

の耐力に S 型と L 型の試験片で～ 200 MPa の差が認

MCP 材のオーステナイト相では製造時のミクロ組

FTT 材と MCP 材の供用前のオーステナイト相の織が維持されていると考えられることから，オース

初期強度が同等であったと仮定すると，超微小引張

テナイト相の耐力に認められた 200 MPa の差の大試験で認められた FTT 材と MCP 材のオーステナイ

部分は照射硬化に対応する可能性が高いと考えられト相の耐力の差 200 MPa は，計算された FTT 材のる．
また，
フェライト相で認められた耐力の違い（270

照射硬化量 462 MPa と一致しない．この不一致のMPa）についてもフェライト相の照射硬化に対応原因として，試験片のサイズ効果の現れ方が未照射すると考えられ，FTT 材と MCP 材の供用前のフェ材と照射材で異なる（35）ことが影響していると考え

INSS JOURNAL Vol . 27 2020 NT-6

156

表５

FTT 材のオーステナイト相におけるせん断応力の増加の計算結果

ミクロ組織平均直径（nm）

数密度（× 1023m-3）αi

Δτi（MPa）

ドット状欠陥

2.4

0.84

0.2

55

完全転位ループ

9.1

0.68

0.2

96

フランクループ

12.8

0.33

0.4

159

キャビティ

3.2

0.55

0.2

51

溶質原子クラスタ

3.7

2.0

0.1

53

TotalΔτ

208

られる．照射材では照射欠陥や Ni-Si クラスタが形

傾向は，Pareige ら（16） によって報告された鋳造ス

成されているため，試験片が小さくなっても内包さ

テンレス鋼の硬さと V パラメータとの間の線形相れる欠陥の数が未照射材に比べて多く，フランク・

関と一致する．しかし，V パラメータでは，溶質原リード源となる転位の張り出しの間隔が広くなるこ子クラスタが形成されている場合にはその影響を含とによる試験片のサイズ効果が，未照射材に比べてんで評価される可能性があることに注意する必要がより小さな試験片になるまで現れにくい．

ある．フェライト相における耐力増加とミクロ組織

単結晶の 316L ステンレス鋼の室温での引張試験
データ（36）を参考に，試験片のサイズ効果がない場
合のオーステナイト相の耐力を 150 MPa と仮定す
ると，MCP 材のオーステナイト相では，S 型試験
片で 470 MPa，L 型試験片で 270 MPa の耐力増加変化との相関関係を確立するには，更なる検討が必
要である．

6. ま
 とめ

がサイズ効果により生じていることになる．また，

熱時効と中性子照射によるステンレス鋼溶接金属

FTT 材については S 型試験片で 180 MPa（S 型と Lの脆化挙動を理解するため，PWR にて熱時効条件型の耐力の差）の耐力増加がサイズ効果により生下で長期間使用されたステンレス鋼溶接金属のうちじているが，L 型試験片では生じていないと仮定す

中性子照射を受けた材料と受けていない材料についる．この場合の FTT 材の耐力は，照射硬化量 462て，ミクロ組織を APT と TEM で調べるとともに，

MPa にサイズ効果が MCP 材よりも小さくなる分を

フェライト相とオーステナイト相の引張特性を超微差し引くと，MCP 材よりも S 型試験片で 172 MPa，小引張試験で調べ，ミクロ組織と引張特性の関係をL 型試験片で 192MPa 高くなる．これは超微小引張検討した．その結果，以下のことが分かった．

試験の実測値（S 型試験片で 180 MPa，L 型試験片で 200 MPa の違い）と近い．試験片のサイズ効果・ ミ
 クロ組織については，フェライト相では Crを適切に設定することで，超微小引張試験によりミのスピノーダル分解と Mn-Ni-Si クラスタの形

クロ組織変化に基づく耐力の変化を評価できること

成が両方の材料で認められ，照射を受けた材が示唆された．なお，L 型試験片を用いた低放射化

料では Mn-Ni-Si クラスタの形成の促進と転位（18）では，未照射材

ループ等の照射欠陥の形成が確認された．硬でも試験片のサイズ効果が明確に認められなかった化の主要因となるスピノーダル分解について

が，低放射化フェライト鋼ではラス境界等の微細なは，照射による明確な促進は認められなかっ組織が試験片が小さくなっても維持されており，照た．また，オーステナイト相では，照射を受射材のように試験片のサイズ効果が現れ難かった可けた材料で照射欠陥と Ni-Si クラスタの形成能性が考えられる．

が確認された．

フェライト鋼の超微小引張試験

一方，フェライト相については，Cr のスピノー・ 引 張特性については，フェライト相とオースダル分解が硬化の主な原因であることが知られていテナイト相ともに，照射を受けた材料では受るが，スピノーダル分解の硬化への寄与を推定する

けていない材料よりも高い耐力と引張強さがための物理的な相関法は，まだ十分に確立されてい認められた．オーステナイト相の照射によるない．本研究で示した MCP 材のフェライト相の耐耐力増加は，試験片のサイズ効果を仮定した

力と V パラメータが FTT 材と比較してともに低い

オロワンモデルを用いて評価したミクロ組織

INSS JOURNAL Vol . 27 2020 NT-6

変化に基づく硬化量と良く一致した．
・ 照
 射を受けると熱時効単独よりも硬化するこ157

in cast austenitic stainless steels,” Acta
Materialia,179（2019）61.

とがフェライト相とオーステナイト相でとも（8） 阿部博志，渡邉豊，平田一真，宮崎孝道，越に確認され，ミクロ組織変化の傾向と対応

石正人，堀内寿晃，源聡，“ 圧力バウンダリ

した．

構成部で使用されるステンレス溶接金属の熱時効脆化評価のための基盤技術開発（6）ス

文
 献

テンレス鋼の熱時効硬化挙動ならびに照射材のミクロ組織調査 ”，日本原子力学会 2018 年（1） PWR 炉内構造物点検評価ガイドライン［炉心秋の大会，1C05.

そう］
（第２版）
，一般社団法人原子力安全推（9） K. Fujii, H. Nishioka, K. Fukuya, “APT

進協会炉内構造物等点検評価ガイドライン検

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（10）
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for Estimating Thermal and Neutron

（3）
 O.K.Chopra,“EffectsofThermalAgingand

Embrittlement of Austenitic Stainless

Neutron Irradiation on Crack Growth RateSteelsWeldsduringServiceinLightWaterand Fracture Toughness of Cast Stainless

Reactors,” J. Pressure Vessel Technology,SteelsandAusteniticStainlessSteelWelds,”

138（2016）040802.

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（11）
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Embrittlement of Cast Austenitic Stainless

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Basis Data - State of Knowledge（MRP-211,

VesselTechnology,138（2016）040801.

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J. Smith, A. Demma, M. Hiser, “Fracture

（12） Materials Reliability Program: A Review of
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Fontevraud9,SFEN,2018.

ofneutronirradiationonthemicrostructure

（7） S.Chen,Y.Miyahara,A.Nomoto,K.Nishida,

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neutron irradiation on the mechanical

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