愛知県工業技術センター研究報告第３６号（２０００）

研究論文

超 塑 性 変 形 し た SiCp/6061 ア ル ミ ニ ウ ム 合 金 複 合 材 料 の組織と機械的性質
彦坂武夫＊ １

榊原一彦＊ １

Microstructures and mechanical properties of the SiCp/6061 aluminum alloy
composite deformed superplasticity
Takeo HIKOSAKA and Kazuhiko SAKAKIBARA

本研究では、溶湯攪拌法で作製したSiCp/6061Al合金複合材料の高温変形後の組織および機械的性質を調べ、特に高速超塑性変形におけるキャビティについて系統的に検討した。その結果、ひずみ速度および予ひずみ量が変形後の材料へのキャビティ形成や引張強さおよび伸びに大きく影響しているこ とが明らかとなった。変形後のストライエーシ
ョン形態ではSiC粒子が少なく、その起点部には粒子の集積が観察され、変形部の不均一分散がキャビティ形成や、強度等に影響していると考えられた。キャビティは、予ひずみ初期にすでに形成され、ひずみ速度が速くなるほどその数および面積率が増大し、変形量の増加によってキャビティの成長や収縮が生じていると考えられた。また、材料表面部では比較的大きなキャビティが形成された塑性変形が支配的であり、内部では粒界すべりに伴うSiC粒子近傍に多くの微細なキャビティが形成された格子拡散が支配 的であると考えられた。加えて、キャビティ部の元素分析の結果、粒界偏析に起因する液相の存在がキャビテイ形成のもう一つの要因と考えられた。

１．はじめにいは大きく変形する際の変形部の局化の抑制もしくは近年、金属基複合材料(MMC)に高ひずみ速度で高速超コントロールであると考えられる。

塑性を発現する方法が開発され、難加工性のMMCを超塑ところで、粉末冶金法で作製したAl合金複合材料の超1)性加工により複雑形状部品への成形が試みられている 。

塑性変形におけるキャビティの生成挙動は、Higashi6)

しかし、従来の超塑性アルミニウム(Al)合金の超塑性成や岩崎7),8) らによって強化粒子とマトリックス界面に1形では、成形中に生成するキャビティが問題とされていμm以下の微細なキャビティが発生すると報告し、キャる。キャビティは、粒界すべりに伴う比較的硬い第2相ビティ成長に必要な拡散が起こるよりも変形が早く終粒子の存在が原因とされ2,3) 、超塑性MMCにおいても同様了するため、高速超塑性ではキャビティの成長はあまりにキャビティが生成し、超塑性伸びが抑制されたり、あ進まない9) とされている。しかし、溶湯攪拌法で作製しるいは超塑性成形品の機械的性質を低下させる一因とた本複合材料では、数十μmの大きさのキャビティが生なっている4) 。

成していることから、生成機構が異なるとも考えられる。

筆者らは、これまで複合材料の製造において、実用的また、現在のところ超塑性変形した複合材料のひずみ量な製造プロセスである溶湯攪拌法で作製したSiC粒子強とキャビティが機械的性質に及ぼす影響については報化Al合金複合材料に高速超塑性が発現することを見い告も少なく10) 解明も十分でないように思われる。

出した5) 。しかし、超塑性変形後の材料表面および内部

本研究では、溶湯攪拌法で作製したSiCp/6061Al合金にはキャビティが多く存在し、機械的性質に大きな影響複合材料において、超塑性予ひずみと変形ひずみ、キャを及ぼすと考えられる。したがって、実用部材の成形加ビティ数および面積率を調べ、さらにそれらが機械的性工品では、成形後の特性評価は非常に重要である。その質に及ぼす影響を明らかにすることを目的とした。また、ため、実用化に際しての課題は、キャビティの抑制ある組織観察によりキャビティ生成と液相との関係を検討した。

*1

14

加工技術部

愛知県工業技術センター研究報告

２．実験方法２．１

第３６号（２０００）

写 真 １は、圧延加工材のSEMおよびTEM写真を示す。SEM

複合材料の作製と加工熱処理

写真の(a)では、SiC粒子が比較的均一に分散した状態が溶湯攪拌装置を用いて6061Al合金溶湯を1023Kで溶解得られた。また、TEM写真の(b)では、マトリックスの平し、溶湯を攪拌羽根で攪拌しながら、平均粒子径0.6μm

均結晶粒径は約1.6μmと微細である。のSiC(94%SiC、α型)を20vol%添加して製造した。複合２．２11)化のプロセスおよび製造方法は前報

高温引張試験と超塑性予ひずみと同一である。そ

引張試験片は、圧延材の圧延方向に対し引張方向が平の後、複合材溶湯を100MPaで加圧鋳造し、φ 65mm×130mm

行となる位置から長さ35mm、幅10mm、厚さ0.5mmの板材の鋳造材を作製した。これを切削加工してφ60mm×を切り出し、平行部長さ8mm、幅4mm、ゲージ長さ5mmの100mmとし、熱間押出加工を行いφ8mmの押出材を造った。

試験片を作製した。高温引張試験は、インストロン型高押出比56で押出温度は673Kとした。表1 に6061Al合金お温引張試験装置を用いて、試験温度853K一定11) 、初期ひよびSiCp/6061Al合金複合材料の化学組成を示す。

ずみ速度は0.003〜1.2s‑1 で行った。超塑性予ひずみは、圧延加工は、押出材をφ6mm×45mmに加工したものを初期ひずみ速度0.12､0.24､0.48s‑1 の３条件とし、破断ま電気炉中で573Kに加熱し、1パスの圧延ひずみを0.10とでの種々の公称ひずみ(予ひずみ)量に引張変形した後ほぼ一定となるようにした。これを1パスごとに573Kに室温冷却した。変形後の引張試験は、室温にて引張速度300s加熱保持した後、加工と加熱を繰り返し、試料厚さ0.083mms‑1 で行った。

が約0.5mmになるまで行った。最終圧延ひずみ量は約94%２．３となった。

組織の画像解析

変形部のキャビティおよびSiC粒子の定量化は、最小断面積部の長手方向の断面を研磨して、SEMによる画像

表１6061Ａｌ合金及びＳｉＣＰ/6061Ａｌ合金複合材料の化学組成解析装置により0.01μm径までのキャビティの数と面積率および粒子面積率を求めた。変形部表面と内部組織おChemical composition (mass%)
Materials
SiCuFeZn

Mg

Mn

CrTiCaSbAl

よび引張試験後の破面は、SEMにより観察し、また、EPMA

0.68

0.29

0.20

0.14

0.75

0.03

0.07

0.02

--Balによるキャビティ周辺部の元素分析を行った。

SiCp/6061Al 8.67* 0.25

0.40

0.16

0.90

0.02

0.06

0.14

0.10

0.16

Bal6061Al* The Si content includes the Value of SiC particle.

３．実験結果および考察
３．１

超塑性特性

図 １ は、853Kで試験したSiCp/6061Al合金複合材料(Vf=0.20)の変形応力とひずみ速度との関係を示す。なお、真応力(変形応力)は、σ=P/Aiから求めた12) 。ただし、Pは測定した荷重、Aiはくびれがない場合の時々刻々の変形部の断面積で、その最大真応力(σ)とした。変形応力は、ひずみ速度0.03s‑1 以下では変化が小さくひずみ速度感受性指数m値は0.01と低く、しきい応力の存在が示唆される。これより大きなひずみ速度領域では直線的に変形応力が増大し、m値は0.40と高い。 図 ２は、ひずみ 速 度 と 全 伸 び の 関 係 を 示 す 。 ひ ず み 速 度 0.003〜
1.20s‑1 と幅広い領域で200%以上の伸びを示し、最大伸び

写真１

圧延加工材のＳＥＭ及びＴＥＭ写真(a)ＳＥＭ写真，(b)ＴＥＭ写真
図１

SiCP/6061Al合金複合材料のひずみ速度と変形応力の関係

15愛知県工業技術センター研究報告第３６号（２０００）

変形ひずみが増加しているが、150%以上ではほぼ一定である。このことは、図 １の関係から分かるようにひずみ速度0.03s‑1 以上ではm値が0.40とほぼ一定であり、この範囲内では200%程度の全伸びを生じていることから、各ひずみ速度による変形ひずみにはあまり差がないものと考えられた。

図２

SiCP/6061Al合金複合材料のひずみ速度と全伸びの関係が得られる最適ひずみ速度は0.24s‑1と推測される。試験後の変形部にはくびれもなくほぼ均一に変形していた。これらの結果から、本複合材料は高速超塑性発現していることが分かる。
以上のことから、最大伸びが得られる近傍のひずみ速度として0.12、0.24および0.48s‑1 を選択し、各々予ひずみを30〜280%と変形させた試験片を作製した。写 真 ２は、

図３

各ひずみ速度での予ひずみ量と変形ひずみの関係‑1

ひずみ速度0.24s で各予ひずみ変形させた試験片の外観を示す。いずれの予ひずみ量の場合もくびれもなく均
３．２

３．３

予ひずみ後の組織

写 真 ３は、ひずみ速度0.12、0.24s‑1 で約160%の予ひず一に変形していることが分かる。
予ひずみ量と変形ひずみの関係みした試験片の変形部表面およびその平行断面部のSEM

図 ３は、予ひずみ量と変形ひずみの関係を示す。変形組織を示す。ひずみ速度0.12s‑1 の(a)の表面部の形態は、後の試験片平行部の最小断面積(Az)を求め、軸方向の変微細なストライエーションを呈し、その境界部には微細

12)形ひずみεzは、εz=ln(Az/Ao)の関係から求めた。たなキャビティも多数認められ、ストライエーション中にだし、Aoは試験前の断面積である。いずれのひずみ速度もSiC粒子が認められた。ひずみ速度0.24s‑1 の(b)では、でもほぼ同一の傾向を示し、予ひずみ量の増加とともにストライエーションの他に約30μm程度のキャビティが見られ、その内部には約1μm径の短いフィラメントも多数認められた。一方、断面部ではいずれのひずみ速度の場合もキャビティはSiC粒子近傍で多く見られ、ひずみ速度0.24s‑1 では表面部のキャビティに比べて小さく、断面部ではひずみ速度0.12s‑1 の場合に比べ大きい。すなわ
ち、キャビティの形態は、表面部では塑性変形の影響が大きく、内部では塑性変形の他に拡散や液相13) が関与していると考えられる。
このように内部に形成したキャビティは、変形量が同一でもひずみ速度によってキャビティの大き さや数が異なっていることから、画像解析による定量化を試みた。
３．４

予ひずみ量とキャビティ

図 ４は、予ひずみ量とキャビティ数の関係を示す。ここでは各予ひずみ量の均一変形した断面をSEMにより画像解析し、キャビティ数および面積率を求めた。なお、測定は5000倍でスロースキャンし、0.01μmのキャビティも検出して３測定画面の平均値とした。各ひずみ速度による差はあまり明瞭でないが、変形量の増加とともにキャビティ数が直線的に増大した。図 ５には予ひずみ量
写真２16‑1

ひずみ速度0.24s で予ひずみ変形させた試験片の外観とキャビティ面積率の関係を示す。いずれのひずみ速度

愛知県工業技術センター研究報告

写真３第３６号（２０００）

160%予ひずみした試験片の変形部表面およびその平行断面のＳＥＭ組織(a)ひずみ速度0.12s‑1(b)0.24s‑1も予ひずみ量の増加とともにキャビティ面積率は増大依存し、活性化エネルギーが大きい格子拡散に律速されする傾向を示している。図 ２で最大伸びを示したひずみて成長する15) と考えられる。本複合材料の超塑性変形の速度0.24s‑1 では、ひずみ速度0.12と0.48s‑1 に比べやや高見掛けの活性化エネルギーは307kJ/mol11) であり、変形い。キャビティ面積率は、これまで報告されている複合中での粒界すべりに伴う結晶の格子拡散や塑性変形を8),9)材料の数%以下とよく一致している。

生じ、その結果、キャビティは成長あるいは互いに合体

ところで 図 ４ ではキャビティ数が予ひずみ量とともや収縮が生じていると考えられる。事実、ひずみ速度に増大しているが、図 ５のキャビティ面積率ではその変0.24s‑1 での280%の予ひずみでの微細なストライエーシ化が小さい。すなわち、超塑性変形における粒界すべりョンバンド中のキャビティの大きさは約1μmと小さく、に伴うキャビティの挙動は、試験温度および変形応力に一方、島状領域とストライエーションバンドが形成され

図４

各ひずみ速度での予ひずみ量とキャビティ数の関係

図５

各ひずみ速度での予ひずみ量とキャビティ面積率の関係

17愛知県工業技術センター研究報告第３６号（２０００）

る150%程度の中間的な伸びでは約30μmのキャビティが存在していることからも推測できる。
３．５

粒子の体積率の変化

写 真 ４は、ひずみ速度0.24s‑1 で約160%予ひずみした試
験片の変形部とチャック部のSiC粒子の分散状態のSEM写真を示す。写 真 ４(a)無変形のチャック部での粒子の分散状態は、図 １(a)と同様に均一分散しているが、写真 ４(b)変形部では粒子間隔も短く粒数も多い。図 ６は、前述と同様にして画像解析から求めたひずみ速度0.24s‑1 での予ひずみ量とSiC粒子体積率(Vf)の関係を示す。予ひずみ量の増加によりVfが0.20から0.30と変化し図６ている。変形部では優先的にマトリックス粒界でのすべ予ひずみ量とSiC粒子体積率の関係りが生じ、写 真 ３(a)に見られるようにストライエーションを形成すると考えられる。しかし、SiC粒子界面と３．６

超塑性変形後の機械的性質

Al結晶粒とのすべり変形は、Al結晶粒相互のすべり変形

図 ７は、各ひずみ速度における予ひずみ量と引張強さに比べ容易でないと考えられ、ストライエーション中にの関係を示す。図 ８は予ひずみ量と伸びとの関係を示す。

SiC粒子の存在が認められるもののその数はかなり少な

引張強さは予ひずみ量の増加とともに低下している。伸く一部の粒子がすべりを生じたと考えられる。そのため、びはデータのバラツキが大きいが、予ひずみ量の増加とマトリックスが優先的に引き延ばされ、ストライエーシともにほぼ直線的に低下している。無変形材の引張強さ

ョンの起点部には写 真 ４ (b)に見られるように粒子が集は320MPaであり、6061Al合金母材の焼鈍材では125MPa14)積して部分的にVfが増加したものと考えられる。この不である。実験範囲内の予ひずみ材では6061Al合金焼鈍材

均一な粒子の分散状態によっても変形後の強度およびより高いが、無変形材の強度特性の80%の維持を考慮す伸びに影響を及ぼすと考えられる。

ると、変形ひずみの限界としては100%以下が適当と考えられる。二宮らは10) 、3μmSiC(Vf=0.25)/2124Al合金でひずみ速度0.005s‑1 で変形させ、変形量120%でT6熱処理
後の引張強さは素材で550MPaが450MPa、伸びは6%から4%と低下することを報告している。このように予ひずみによる強度および伸びの低下は、変形ひずみに伴う内部欠陥すなわちキャビティ数の増加やその大きさおよびSiC粒子の不均一分散も影響していると考えられた。写 真 ５は、ひずみ速度0.24s‑1 で約160%予変形した試験片の引張試験後の破面のSEM写真を示す。観察面は平行部に対して直角面である。破面形態は微細なデインプルパターンを示し、変形量の増加とともにキャビティが大きく成長

写真４

ひずみ速度0.24s‑1で160%予ひずみした試験片のSiC粒子の分散状態 (a)チャック部、(b)変形部

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図７

各ひずみ速度における予ひずみ量と引張強さの関係

愛知県工業技術センター研究報告第３６号（２０００）

ティが合体して大きく成長することにより、小さな応力で破壊したものと考えられる。
３．７

キャビティの生成と液相の検討

複合材料の超塑性発現温度は、多くの場合液相を伴う固液共存領域の固相線より少し高い温度域で得られている。本複合材料の場合もDTAにより測定した圧延材の固相線温度836Kより17K高い温度で超塑性発現が得られ、液相が伴っていると考えられる。
液相の存在は、高温変形後の破面組織からフィラメントの生成やストライエーションの形成から推測され、また、Koikeら15) は、Al基複合材料のTEMによるその場観察で最適超塑性温度での液相の存在を確認し、液相の高速図８

各ひずみ速度における予ひずみ量と伸びの関係

超塑性への寄与の可能性を示した。
本複合材料の引張試験後の破面の写 真 ４ (d)に見られし、それは強度、伸びの低下と良く対応している。また、るように、キャビティ内部には一部溶融凝固して先端部キャビティ部は比較的粗い組織を形成している。このこが丸みを帯びた形態が認められ、明らかに液相が存在しとは、変形量の増大とともにキャビティも変形し引張方た形跡と推定される。一方、キャビティの形成原因は明向に対して長く引き延ばされ、それに伴い互いのキャビ

写真５

ひずみ速度0.24s‑1 で各予ひずみした試験片の引張試験後の破面のＳＥＭ写真

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愛知県工業技術センター研究報告第３６号（２０００）

らかでないが、キャビティの形成には変形応力が必要で

１）超塑性変形ひずみは、m値が一定のひずみ速度範囲あり、粒界すべりによる応力集中16) により、これまで結ではほぼ同一であった。

晶の三重点のすべり変形での空隙あるいは第２相粒子２）ひずみ速度によるキャビティの生成挙動は、変形が7)との三重点で発生すると報告されている 。写 真 ６ は、同一でもひずみ速度に比例してキャビテイ生成量は増

予ひずみ後の試験片表面のキャビティ部およびその断大した。

面部のEPMAによるMgの線分析結果を示す。明らかにマト

３）予変形ひずみ量の増加とともに引張強さ伸びが低下

リックスに比べキャビティ周辺部ではMgの濃化が認めし、キャビテイ生成量の関係と対応していることが分かられ、一部液相化した偏析成分がすべり変形に伴う結晶った。変形部のSiC粒子体積率が予ひずみ量の増加ととの三重点やSiC粒子界面で塑性変形により支配された結もに増大し、不均一分散が生じていることが分かった。

果と考えられる。他成分については含有量が少ないため

４）キャビティ周辺部にはMgの濃化が見られ、低融点化分析できなかったが、Mg等の偏析成分が低融点化し、容した偏析成分の液相がキャビテイを形成する一つの要易にすべり変形を生じることと、前述したSiC粒子の集因と考えられた。

積がキャビティを形成し易くすることも一つの要因と

５）キャビティは、予ひずみ量の増加とともにその数お考えられる。

よび面積率が増大し、変形過程ではキャビティの成長や収縮が生じていると考えられた。

４．結び溶湯攪拌法で作製したSiCp/6061Al合金複合材料にお参考文献

いて、超塑性予変形ひずみと変形ひずみ、キャビティ面

1) 二 宮 崇 , 平 博 仁 , 長 隆 郎 , 金 武 直 幸 ： 軽 金

積率および数を調べ、さらにそれらが機械的性質に及ぼ属,49(1999),358.

す影響について明らかにすることを目的とした。また、

2) 岩 崎 源 , 入 江 佳 洋 , 速 水 哲 博 , 東 健 司 ： 軽 金

組織観察によりキャビティ形成と液相との関係を調べ

属,39,(1989),791.

超塑性変形機構についても検討した。得られた結果は次

3)M.J.Stowell:Superplastic Forming of Structuralの通りである。

Alloys,The Metall. Soc. of AIME,(1982).
4)平博仁ら：川崎重工技報,111(1991),18.
5)T.Hikosaka,TImai,T.G.Nieh,J.Wadsworth:Scripta
Metall. Mater.,31(1994),1181.
6)K.Higashi and M.Mabuchi: Advanced composites
93 ,International Conferene on Advanced Compo‑site Materials, edited by T.Chandra and A.K.Dhiogra,TheMinerals,Metals & Mater. Soc.,(1993),35.
7)H.Iwasaki,M.Mauchi,KHigashi,T.G.Langdon:Mater.
Sci. Eng.,A208(1996),116.
8)H.Iwasaki,Y.Yada,T.Mori,M.Mabuchi and K.Higashi: Scripta Mater.,34(1996),1179.
9)T.G.Langdon:Towards Innovation Superplasticity,
Ⅰ, Mater. Sci. Forum 233‑234,(1997),47.
10)二宮崇：名古屋大学博士論文,(1998),103.
11) 彦 坂 武 夫, 今 井 恒 道 ,小 林 俊 郎, 戸 田 裕 之 ： 軽 金属,49(1999), 600.
12)今井恒道,馬渕守,戸澤康壽：軽金属,39(1989),831.
13)H.Iwasaki.M.Mabuchi and K.Higashi : Acta Mater.,
45(1997),2759.
14)軽金属協会編：アルミニウムハンドブック,34
15)J.Koike,M.Mabuchi and K.Higashi: Acta Metall.
Mater.,43(1995),199.
16)丸山公一,中島英治：高温強度材料科学,145

写真６20

試験片表面および内部のキャビティ部のMg線分析結果