Rapid Catalyst Screening Reactors

小型迅速触媒評価システム
触媒の迅速評価
高性能で高信頼あらゆる形態の試料分析

タンデム μ-リアクター
Rx-3050TRシングル μ-リアクター
Rx-3050SR

製品概要
２種類の小型迅速触媒評価装置（タンデム µ-リアクター、反応管の交換が数分以内に可能であるため、触媒評価

シングル µ-リアクター）は、研究室で調製した触媒の性能を迅速に評価することを目的として開発されました。の効率が大幅に向上します。

本装置は、ガスクロマトグラフ質量分析計（GC/MS）に直結して使用することで、試料と触媒の気相接触反応によ換えユニットも標準で付属します。 さらに、選択的試料導入装置とマイクロジェット・クライオトラップのオプションをる生成物の変化をリアルタイムに観測することができます。
また、急速な昇温・冷却機能を備え、触媒を充填した触媒追加することで、最大8つの温度画分における生成物の自動分析が可能です。

３種類から選択した反応ガスを、簡便に切換える流路切質量分析計（MS）を検出器として使用する迅速触媒評価法の概略
始めに、触媒を充填した触媒反応管を反応炉へ取り付け

試料ガスは、キャリヤーガスにより速やかに反応炉内のます。 次に、試料を装置上部から導入します。 タンデムµ-リアクターの場合、独立に温度制御できる加熱分解炉

触媒反応管へ導入され、触媒反応による生成物はGCへ導入されます。 その後、リアルタイムモニタリング、あると反応炉が直列に接続されているため、加熱分解炉において気体の予熱、液体の気化、あるいは固体の熱分解にいは分離分析による結果から触媒の性能を評価します。

よるガス化が可能です。

触媒の触媒反応管へ充填と試料導入

反応炉へ設置

触媒反応管
(石英製)

試料の加熱・熱分解処理
気体・液体⇒ 予熱・気化
固体 ⇒ 熱分解< 加熱・熱分解>
固体
試料カップ

触媒反応
３種類の加熱モード

GC/MS測定と解析< 反応炉 >

測定結果
1) リアルタイム モニタリング

加熱分解炉m/z: x

触媒m/z: y

気体・液体m/z: z

シリンジ ・マイクロフィーダー⇒ Temperature2) GC/MS 分離分析

加熱分解炉
GCMS

反応炉
⇒ Time

GCへ

迅速触媒評価が可能なシステム
2小型触媒反応炉の特長
１．加熱炉・反応炉の内部構造

試料導入
不活性ステンレス管（石英薄膜結合）キャリヤーガスあるいは反応ガス＜タンデム μ-リアクター＞

冷却ガス in

加熱分解炉

タンデム µ-リアクターは、直結された加熱分解炉と反応炉から構成され、加熱分解炉部は気体試料の予熱、液体試料の気化、固体試料の熱分解のために使用します。 各炉の間は、インターフェース（ＩＴＦ）保温炉を設けて、温度の谷間を最小限にしました。

1st ITF保温炉
out

加熱分
解炉部

ITFニードル
反応ガス（流量コントローラーより）

反応炉

反応炉に取り付ける触媒反応管は、容易に交換が可能です。 この反応管の温度は、恒温と直線昇温およびステップ昇温の3種類の温度プログラムによる制御が可能です。

冷却ガス in

触媒反応炉部

触媒反応管（石英製）
out

各温度や付属装置の制御の設定および実測温度のモニターなどは、PCのソフトウェアにより行います。

2nd ITF保温炉
スプリットガス出口

選択的試料導入装置(オプション)

分離カラム

マイクロジェット・クライオトラップ(オプション)GC Oven

各種反応ガス

反応ガスの流量調節
使用する反応ガスは、反応炉コントローラーに内蔵された反応ガス切換えバルブにより、接続されている３種類の反応ガスから選択することができます。各々のガス流量は、マスフローコントロー
ラーにより制御されます。

選択反応ガス

反応ガス切換えバルブ

AUX2
AUX1

AUX3

反応ガス
流量調整つまみ

STOP

反応炉ガスコントローラー＜シングル µ-リアクター＞
シングル µ-リアクターの反応炉は、タンデム µ-リアターの反応炉とほぼ同じ構造で、触媒反応管は容易に交換が可能です。

試料導入キャリヤーガス
あるいは反応ガス冷却ガス

反応炉

恒温と直線昇温およびステップ昇温の3種類の温度制御が可能です。温度および付属装置制御の設定はPCのソフトウェアにより行う点や、反応ガスの制御方法も同様です。
また、タンデムµ-リアクターと同様のオプションを利用できます。

GC Oven3小型触媒反応炉の特長
２．反応炉部の温度偏差を最小にする高精度な温度制御

加熱分
解炉部

下図は、反応炉部に挿入された触媒反応管の温度を100ºCから700ºCまで設定した場合の縦方向における温度分布とその温度制御状態を示しています。40 mm長の触媒充填幅における温度制御は±0.1ºC内で行われ、この間の最大温度偏差は400ºCで約3ºCです。 また各反応炉の温度は、外部温度センサーを挿入して、補正することも可能です。

1st ITF保温炉

反応ガス

反応炉温度

触媒反応管（石英製)
0100

300

500

100 200300

400 500

700ºC

2040

反
応
炉部

120 mm

60
40 mm

700

80
100120mm

2nd ITF保温炉

精密温度制御状態
GC 注入口

100ºC

250ºC

400ºC
0.5ºC

分離カラム

３．急速昇温/迅速冷却機能の採用
900ºC
反応炉温度50-900 - 50ºC

500
50-500 - 50ºC

左図は、反応炉を50ºCから500ºCと900ºCへ急速昇温加熱し、約10分保持した後に冷却した時の温度プロ フ ァ イ ル で す 。 500ºC ま で は 5 分 内 に 到 達 し 、500ºCから50ºCまでの冷却時間は15分程度です。
この迅速な加熱・冷却機能により、触媒評価終了後の触媒反応管の交換をスムーズに行うことができます。

5005101520253035 min

時間

4小型触媒反応炉の特長
４．着脱容易な触媒反応管の構造
触媒反応管の交換法
触媒反応管は、反応炉の上部からピンセットで引き上げて交換します。特別な工具が不要であるため、交換は非常に容易です。
右図のように、タンデム型では上部の加熱分解炉を外して交換し、また、シングル型では試料導入時に装着する液体サンプラーを緩めて交換します。

タンデム µ-リアクター

液体サンプラー

シングル µ-リアクター
オーリング

触媒反応管
（石英製）

反応炉部

(シリンジ注入)

触媒反応管の充填
オーリング
右図は、反応炉の不活性ステンレス管中に触媒反応管を挿入した状態です。 触媒反応管に触媒を充填し、その両端を石英ウールで挟みます。
触媒反応管（内径 3 mm、外径 4 mm、長さ 78 mm）に触媒を右図のにように充填します。 触媒はあらかじめ 20~60 メッシュ程度に揃えたものを用います。 充填する触媒の量が多い場合は、不活性ステンレス管に直接、触媒を充填して使用することも可能です。

触媒反応管（石英製）(4 mm o.d.; 3 mm i.d.)

石英ウール

78 mm

最大40 mm

触媒充填層
石英ウール

不活性ステンレス管(6 mm o.d.; 5 mm i.d.)

オートショット・サンプラー (オプション)
オートショット・サンプラーを用いることにより、固体試料の自動分析が可能です。 左図は、タンデム µ-リアクターにオートショッ
ト・サンプラーを取り付けた場合の装置外観です（外カバーを外した状態）。

タンデムµ-リアクター

MSGC5コントロールソフトウェア※ 以下は加熱分解炉部を恒温で用いた場合の画像です。

分析条件の設定

動作状態のモニター

反応炉の分析条件設定
画面左側で、各炉の温度条件と周辺装置の設定を行います。複数の周辺装置が複雑に連動する分析も、条件の設定を簡単に行うことができます。 画面右側で、各装置の動作状況をモニターします。

３つの温度制御
反応炉の温度制御は次の3種類のモードから選択できます。①の恒温モードでは、 触媒微細孔中の反応生成物を加熱脱着させる時に使用するPost Heat機能があります。 ②と③の昇温モードでは、最大8段階の昇温設定ができます。 また、オプションの選択的試料導入装置とマイクロジェット・クライオトラップを併用することで、最大8つの温度画分を自動的に分析することができます。

①恒温モード②直線昇温モード③ステップ昇温モード

Select“Sampling”と“Cryo-Trap”項目のチェックボックスは、各ゾーンの選択と低沸点化合物のトラップ動作の選択を意味します。

EGAチューブと分離カラムの迅速交換法

分析法の迅速切換え

・リアルタイムモニタリング分析リアルタイムモニタリング分析からGCカラムを用いた分離分析へ切換える場合には、触媒反応炉とMSとの間に分離カラムを装着します。
標準付属品のベントフリーGC/MSアダプターの使用により、MSの真空を大気開放せずに数分でカラムを交換できます。

・分離分析

EGAチューブ（長さ2.5 m, 内径0.15 mm）

分離カラム(長さ30 m, 内径0.25 mm)

GC：300ºC一定MS

GC：
昇温操作
MS

ベントフリーGC/MSアダプター
m/z: 31m/z: 18⇒ Temperature⇒ Time6応用例 1 “エタノールのH-ZSM-5による触媒反応の生成物を分析した例”
リアルタイムモニタリング分析

特定温度画分の分離分析“ 直線昇温モード ““ステップ昇温モード“
加熱分解炉: 100ºC,反応炉: 100, 250, 300, 400ºC
触媒：H-ZSM-5

加熱分解炉: 100ºC,反応炉: 100 - 400ºC (20 ºC/min)
触媒：H-ZSM-5Ethanol

Ethylene
TIC

Ethanol

Ethanol (m/z45)
Diethylether (m/z74)

Peak Area

Diethyl ether
Peak intensity

Peak intensity

反応温度と反応生成物のピーク面積の関係

H2O

100

Ethylene

Diethylether

250

Ethylene (m/z 28)

H2O

300
Water (m/z 18)

400ºC
100

200

300

400ºC

1.02.0

2nd µ-reactor temp.

100

4.0 min3.0200

一定速度で反応温度を上昇させ、エタノールの触媒反応による生成物をリアルタイムで観測しました 。
250ºC付近からエタノールが激減し、代わってジエチルエーテルが増加し、エチレンと水が生成されることが分かります。

300

400ºC

µ-reactor temp.

Time
分離カラムを用いて、特定の温度画分における触媒反応による生成物を分析しました。 反応温度が上昇する
につれ、エタノールが減少し、エチレンおよび水の生成量が増加していることが分かります。 また、ジエチルエーテルの生成量は、200ºCの反応温度で最大となることが分かります。

左のクロマトグラムより、各ピーク面積を反応温度に対してプロットしたグラフです。このZSM-5触媒の特性が反映されています。

応用例 2 “ジャトロファ油搾りかすの再性可能エネルギーへの変換”

応用例 3“触媒の再生条件の検討”

ジャトロファ油搾りかすの熱分解生成物を、ゼオライト系触媒を用いた触媒反応により、より汎用性の高い化学物質へ変換した例です。

長期間の使用に伴い表面が汚染された触媒を、空気雰囲気中で加熱することにより再生する際の条件検討を行った例です。

加熱分解炉/反応炉温度：550ºC、 触媒：ゼオライト系触媒

Octadecadienoic acid

触媒なし
ジャトロファ油搾りかすを微粉末化し、加熱分解炉で瞬間熱分解すると、主成分として、二重結合を2つ持つ炭素数C16とC18の脂肪酸が生成します。

反応炉温度：100→600ºC（10ºC/min）
触媒：20％ H-ZSM-5, (SiO2/Al2O3＝150) on Al2O3 (20/30 mesh)使用前

48ｈ使用後*再生後*

3% エタノール含有
He を50 ml/min、
反応温度: 550ºC

下図の条件で再生した後Hexadecadienoic acid

246810 min

触媒あり

雰囲気ガス：空気

Benzene② 触媒の細孔内に吸着している
炭化水素化合物の燃焼

Toluene

反応炉にゼオライト系触媒を充填したとこ
ろ、ジャトロファ油搾りかすの熱分解生成物は、接触反応により、ベンゼンなどの単環状芳香族に変換されました。

③触媒に蓄積している炭素質の燃焼

Xylene①触媒表面に吸着している
水と二酸化炭素の脱着
H2O (m/z:18)

Ethylbenzene

0.5

1.0

CO2 (m/z:44)

1.5 min*： 試料・触媒： 産総研、エネルギーグループ 村田博士から提供

100200300

400500600

600ºC

10ºC/min7製品仕様
タンデム μ-リアクター
Rx-3050TRシングル μ-リアクター
Rx-3050SR-

加熱分解炉部
温度制御範囲（冷却用圧縮ガス使用）

40～700ºC （1ºC毎、ステンレス製加熱分解管使用）
40～900ºC （1ºC毎、石英製加熱分解管使用）

-

ヒーター

円筒型セラミックヒーター （400 W）

-

加熱分解管

ステンレス製 （表面不活性化処理済み）
石英製-

インターフェース 温度制御

40～400ºC （1ºC毎、定温制御）-

反応ガス制御手動バルブによる3流路切換え、マスフロー制御機能付き（Max 100 mL/min, 1 MPa）-

反応炉部
温度制御範囲40～700ºC （1ºC毎、冷却用圧縮ガス使用）

ヒーター

カートリッジヒーター

触媒反応管

石英製 （内径 3 mm、外径 4 mm、長さ 78 mm）

インターフェース 温度制御

40～400ºC (1ºC毎、定温制御）

コントロールソフトウェア
動作環境

PC （USB接続ポート1基およびCDドライブが必要）、対応OSはMicrosoft Windows 11, 10, 8.1

その他
温度制御恒温、直線昇温、ステップ昇温モード

サンプリング

最大8画分の自動選択（オプション：選択的試料導入装置とマイクロジェット・クライオトラップが必要）

分析モード

ユーザー準備品

1. Split/Splitless 注入口付きGC/MS
2. 冷却用圧縮ガス （空気あるいは窒素）

所要電源

AC 100～120 VまたはAC200～240 V,
50/60 Hz, 最大800 W

AC 100～120VまたはAC 200～240 V,
50/60 Hz, 最大400 W

76 x 143 x 195 mm* / 1.8 kg
76 x 143 x 155 mm* / 1.0 kg
120 x 310 x 310 mm / 5.9 kg
160 x 280 x 150 mm / 3.3 kg--76 x 143 x 155 mm** / 1.6 kg
120 x 310 x 310 mm / 5.5 kg
160 x 280 x 150 mm / 3.3 kg

大きさ （WxDxH）/ 重量 （kg）
加熱分解炉部
反応炉部
温度制御部反応ガス制御部
標準付属品

ベ ン ト フ リ ー GC/MS ア ダ プ タ ー 、EGA オ ン ラ イン 分 析 用 金 属 チ ュー ブ と GC 分 離 Ultra ALLOY®
キャ ピラリーカラム、ZSM-5 触媒入り反応管など* シングルショットサンプラーを取り付けし、GC注入口に設置した際の高さ。

**液体試料サンプラーを取り付けし、GC注入口に設置した際の高さ。

オートショット・サンプラー

タンデムμ-リアクター

シングルμ-リアクター
反応炉ガスコントローラー（標準付属品）
COHe
Air

選択的試料導入装置
マイクロ・ジェットクライオトラップ
Ultra ALLOY®金属キャピラリーカラム/不活性ＥＧＡ金属チューブ （標準付属品）
温度制御部（標準品）

MSGC
ベントフリーGC/MSアダプター（標準付属品）

タンデム / シングルμ-リアクターと周辺装置から構成される小型迅速触媒評価（RSR-GC/MS）システム〒963-8862 福島県郡山市菜根4-16-20
Tel: (024) 935-5100 Fax: (024) 935-5102
www.frontier-lab.com/jp

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