168

PWR プラント１次冷却水中におけるステンレス鋼の応力腐食割れに関する研究
Stress Corrosion Cracking of Stainless Steel in PWR Primary Water
酒井 俊治(Syunji Sakai)*
南 孝男

中島 宣雄

(Nobuo Nakajima)*(Takao Minami)†

要約 PWR プラントでは，起動時には１次冷却材の温度が 82 ℃に到達する前迄に溶存酸素の除去処理を行うが，構造的にスタグナント部が形成される部位は一時的に溶存酸素濃度が高くなる
可能性が考えられる．そこで本研究では，PWR １次冷却材模擬水（ほう酸ー水酸化リチウム水）
中におけるオーステナイトステンレス鋼の酸素型 SCC を評価の対象として SCC 三要素である環
境，材料および応力の面から SCC 発生に必要な諸条件について検討した．実験は SUS304 および316 の溶体化熱処理材と鋭敏化熱処理材を用い，定歪試験法，定荷重試験法および低歪速度試験
法により行い，溶存酸素，温度，pH，および負荷応力の影響を調べた．その結果，SUS304，316
共，鋭敏化材は溶存酸素 0.1ppm 以上，温度 150 〜 325 ℃，pH5.5 〜 7 の環境条件下で SCC 感受性を有し，また，10kgf/mm2 の低応力でも SCC 感受性を示すことがわかった．
キーワード

PWR １次冷却材，オーステナイトステンレス鋼，酸素型 SCC

Abstract
Although dissolved oxygen is scavenged by the time which the PWR primary watertemperature reaches 82˚C during start-up, there is the possibilityof the dissolved oxygen
concentration temporarily increasing at the stagnant portions.
In this study, we investigated the stress corrosion cracking (SCC) in various required conditions
from the view point of the three elements of SCC, namely the environment, materials and stress.
And we evaluated the oxygen-type SCC of austenite stainless steel in simulated PWR primarywater,by using constant strain testing, constant load testing and slow strain rate testing methods.
As a result, SCC susceptibility was shown for both sensitized SUS304 and SUS316 stainless steels
under the environmental conditions of DO higher than 0.1 ppm, 150-325˚C and pH 5.5-7.
In addition, the materials exhibited susceptibility to SCC even at low stress of 10 kgf/mm2.
Keywords

1.

PWR primary water, austenite stainless steel, oxygen-type SCC

はじめに

近年原子力発電所の運転年数が二十年を超えるプラントも多くなっており，プラント機器の経年変化に対する取組みが重要課題となっている．沸騰水型
原子力発電プラント（BWR）では一次系配管のス
テンレス鋼の溶存酸素に起因する応力腐食割れ（SCC）が顕在化して以来，高温水中の SCC に関して精力的に研究が行われた結果（1）〜（5），割れ機構はほぼ解明され，対策も確立されている（6）〜（10）．
一方，加圧水型原子力発電プラント（PWR）では，の SCC に関する系統的な研究は行われていない．
そこで本研究では，オーステナイトステンレス鋼の PWR １次系模擬環境下における酸素型粒界 SCCを評価することとし，環境（温度，溶存酸素，pH等），材料（鋼種，炭素量，鋭敏化有無），応力の三要素に関し SCC 発生条件を明らかにすべく一連の実験を行った．更に，SCC 機構解明の一環として皮膜の分析を行い，材料の分極特性も調べた．

2.

試験

プラントの主要構成材料であるステンレス鋼にこれ

オーステナイトステンレス鋼の PWR １次冷却水まで大きな SCC の問題がほとんど生じていないこ

環境中での酸素型 SCC は，環境（水質，温度，溶ともあり，１次冷却水環境下におけるステンレス鋼

存酸素等），材料（溶接熱影響による鋭敏化等），応*（株）原子力安全システム研究所 技術システム研究所† 住友金属テクノロジー（株） 受託研究事業部

169

力（溶接残留応力，運転応力等）の三因子の組合せを行った．図２に示す循環式オートクレーブにより発生することが知られている．このことからを使用した．溶存酸素量の調整は Ar ＋ O 2 ガ

三因子を組み合わせた試験条件を設定し，定歪み試

スを用いて，又 pH を調整する場合は LiOH

験法（Ｕベンド法），低歪み速度試験法（SSRT）及で行った．

び定荷重試験法により試験を行った．

試験後，試験片の断面を顕微鏡観察し，最大割れ深さを測定してSCC 感受性を評価した．

2.1

供試材

Ｂ．SSRT 法による応力腐食割れ試験
図３に示す GL20mm の SSRT 試験片を用い，供試材の化学組成を表１に示す．各供試材は上記と同じ模擬環境中で歪み速度 8.0 × 10-7S-1

150kg 真空溶製を行い，鍛伸，熱延，途中熱処理で試験を行った．試験後，走査型電子顕微鏡（1060 ℃× 20min 水冷）後 30 ％冷間圧延し，溶体（SEM）を用いて破面を観察して SCC 面積率化熱処理（1060 ℃× 20min 水冷）を施した．更に一部は表２に示す鋭敏化熱処理を行った．その後，各種試験片に加工し，実験に供した．

を求めて SCC 感受性を評価した．
Ｃ．定荷重試験法による応力腐食割れ試験
図４に示す定荷重試験片を用い，溶存酸素
８ ppm，250 ℃の高温水中に最長 650 時間浸

2.2

実験方法

2.2.1

応力腐食割れ試験

漬し，破断時間を求めた．更に，試験後の破面及び断面観察を行った．なお隙間付き試験

Ａ．定歪み試験法による応力腐食割れ試験

片は同一材料で作製された押さえ板２枚とグ

図１に示す 2 t × 10 w × 75 l の短冊型試験片ラファイトウールを用いて試験片平行部を挟を１枚あるいは２枚重ね，Ｕ字型に曲げ，更み込み隙間部を形成させた．

に５ mm 拘束した．これらのシングルとダブ

応力の負荷方法は，所定の温度に達した後に，ルＵ字曲げ試験片を用い，PWR １次冷却水

オートクレーブ内の圧力と大気との圧力差で模擬環境（500ppmB ＋２ ppmLi）中で，100

試験片に所定の応力（７〜 42kgf/mm2）を付〜 350 ℃の高温水中に 500 ｈ浸漬し SCC 試験

加する方式をとった．

（wt%）

鋼

種

C

Si

Mn

P

S

Ni

Cr

Mo

備

SUS304

0.051

0.48

1.49

0.025

<0.003

9.62

18.41

―

環境因子

SUS316

0.051

0.51

1.48

0.028

<0.003

13.20

16.47

2.34

評価用

0.032

0.50

1.50

0.025

<0.003

9.60

18.40

―

応力及び

0.040

0.50

1.50

0.025

<0.003

9.60

18.40

―

材料因子

0.051

0.48

1.49

0.025

<0.003

9.62

18.41

―

評価用

0.051

0.50

1.54

0.022

<0.003

10.03

4.96

―

＊

SUS304
5Cr 材

考＊ 粒界 Cr 欠乏層模擬材

表１ 供試材の化学組成

鋭敏化熱処理650 ℃× 2h

空冷 ---（略称 :鋭敏化材）

650 ℃× 24h

空冷 ---（略称 :強鋭敏化材）

表２ 鋭敏化熱処理条件

170

Ar+O2
Ar

短冊型試験片

11

ボルト

20

テフロン
ワッシャー
ナット

溶液調整槽
安全弁
ガスフロー
熱電対挿入管

7.5R

5〜8R

試験片

温度制御

75×10×2

内側（すきま部）
試験片

試験片

逆止弁

電気炉
循環ポンプ

（単位：mm）

24（a）ダブルＵベンド試験片

オート
クレーブ
本体

シールポット

外側試験片

水循環

予熱器

（b）シングルＵベンド試験片

クーラー
イオン交換樹脂

定歪み試験片図２

循環式オートクレーブ腐食試験装置

25

24

x

4

図１

2

20
94

図３

2

20
70

SSRT 試験片

図４

定荷重試験片

10

500

10
1.3

図５

2

40

分極測定試験片40

2
ボルト・ナット
φ5

25

25

φ3

隙間なし試験片形状

隙間付試験片形状

図６

腐食皮膜試験片

171

2.2.2

アノード分極測定

SUS304 は，鋭敏化材，強鋭敏化材共に温度が図５に示す分極測定試験片を用いて，SUS304 及び Cr 欠乏層部を模擬した５％ Cr 鋼についてスウィープ速度 20mV/min でアノード分極測定を行った．

2.2.3

150 〜 250 ℃の範囲でほぼ貫通割れとなる高い SCC
感受性を示し，125 ℃以下及び 300 ℃以上ではほとんど割れ感受性を示さないことがわかった．
また，SUS316 も鋭敏化材，強鋭敏化材共に
SUS304 とほぼ同じ SCC 挙動を示すことがわかった．

腐食皮膜の分析

一方，SSRT 法による強鋭敏化処理した SUS304，
図６に示す試験片を用いて，表面に形成された腐食皮膜の分析を行った．皮膜の分析としては，

SUS316 の SCC 感受性に及ぼす温度の影響を図９に示す．

SEM による表面状況観察，２次イオン質量分析計

解析を行った．

試験結果と考察3.
3.1

SCC 挙動に及ぼす環境因子の影響

3.1.1

温度の影響

100

SCC破面率による結晶構造解析およびラマン分光法による構造（％）（SIMS）による構成元素の定性定量分析，薄膜Ｘ線
80

＊

60
40
20
0
0

100

に及ぼす温度の影響を図７と図８にそれぞれ示す．

2,000

300

400

図９

SCC 感受性に及ぼす温度の影響（500ppmB ＋ 1.9ppmLi．8ppmDO．8.0*10-7S-1，SSRT 法）

強鋭敏化処理した SUS304 は，温度 200 〜 325 ℃: 溶体化材: 鋭敏化材: 強鋭敏化材

1,500

200
温度 (℃)

定歪試験法による SUS304，SUS316 の SCC 感受性

割れ深さ（μm）＊ ＊: SUS304強鋭敏化材: SUS316強鋭敏化材

では SCC 破面率が 65 ％以上と大きく，高い SCC 感
受性を示し，150 ℃以下および 350 ℃では感受性を1,000示さなかった．
500
050

また，強鋭敏化処理した SUS316 は，温度 250 〜
100

150

200

250

300

350

400

SCC 感受性を示し，200 ℃以下および 350 ℃ではほ温度 (℃)

図７

325 ℃で SCC 破面率が 90 ％以上と大きく，高い

SUS304 の SCC 感受性に及ぼす温度の影響（500ppmB ＋ 1.9ppmLi．8ppmDO．500Hr．ダブル U ベンド法）

とんど感受性を示さなかった．
なお，割れ形態は主として粒界応力腐食割れ（IGSCC ： Intergranular SCC

以下 IGSCC と略す）

であるが，図中に＊印を付加した点については，一割れ深さ（μm）

2,000

部粒内割れ破面が観察された．特に SUS304 では: 溶体化材: 鋭敏化材: 強鋭敏化材

1,500

325 ℃で，SUS316 では 300 ℃以上で粒内割れ破面率が高くなっていた．

1,000

0
50

図８

3.1.2

500

溶存酸素の影響

SUS304，SUS316 の SCC 感受性に及ぼす溶存酸
100

150

200
250
温度 (℃)

300

350

400

SUS316 の SCC 感受性に及ぼす温度の影響（500ppmB ＋ 1.9ppmLi．8ppmDO．500Hr．ダブル U ベンド法）

素の影響をダブルＵベンド法で調べた結果を図 10と 11 にそれぞれ示す．
SUS304 は溶存酸素が 0.1ppm で割れ深さが 100 μ172

m 以上を示し，溶存酸素濃度の増加と共に割れ深さ

これから明らかなように SSRT 法でもＵベンド法が増大し，割れ感受性が高くなることがわかった．

と同様に溶存酸素が 0.1ppm 以上で SCC 感受性が増また鋭敏化熱処理時間が長くなるほど SCC 感受性

大し，かつ 304 の方が 316 よりも感受性が大きいこが増大した．

とがわかる．

SUS316 は溶存酸素が 0.2ppm 以上で SCC 感受性を示したが，ほぼ SUS304 と同じ SCC 挙動を示した．

なお溶存酸素が 0.01ppm 以下では粒内応力腐食割れ（TGSCC ： Transgranular SCC

以下 TGSCC とSUS316 では鋭敏化熱処理時間の耐 SCC 性への影略す）となっており酸素型 SCC と異なる機構によ響については，650 ℃２時間と 24 時間の相違が顕著

る SCC とも考えられ，これについては今後の研究に認められない．この理由については，EPR 法

課題の一つと考える．

（JIS G 0580）で鋭敏化度を評価した結果，図 12 に示すように SUS304 は 316 に比較して鋭敏化速度がpH の影響3.1.3

速く，650 ℃，５〜 24 時間の保持時間で鋭敏化のピ

SUS304 の SCC 感受性に及ぼす pH の影響をダブークに達するのに対し，SUS316 では保持時間 24 時

ルＵベンド法で調査した結果を図 14 に示す．これ

間まではあまり大きな鋭敏化度の増大は認められず

から pH5.5 〜７までは高い SCC 感受性を示すが，８

SUS304 の約 1/2 程度にとどまることから，316 では

以上では SCC 感受性を示さなくなることがわかる．

鋭敏化処理時間の SCC 感受性に対する影響が 304に比較して小さくなったものと考えられる．

SCC 挙動と腐食挙動の関係

3.1.4

次に SSRT 法で SUS304，SUS316 の SCC 感受性

一般的に酸素型 SCC のような溶解支配型の SCCに及ぼす溶存酸素の影響を調べた結果を図 13 に示は材料の腐食挙動との間に密接な関係があり，あるす．

一定の腐食速度領域で SCC が発生し，それより腐

100
（％）

1,500

: 溶体化材: 鋭敏化材: 強鋭敏化材

再活性化率

割れ深さ（μm）

2,000

1,000
500
0
0.0001

0.001

0.01

0.1

1

10

80

: SUS304: SUS316

60
40
20
0
0

100

1

溶存酸素濃度（ppm)

500

0.001

0.01
0.1
1
溶存酸素濃度（ppm)

100

1,000

（鋭敏化熱処理温度： 650 ℃）

SCC破面率

割れ深さ（μm）: 溶体化材: 鋭敏化材: 強鋭敏化材

1,000

00.000124

図 12 EPR 法による鋭敏化熱処理時間と鋭敏感度の関係（％）（500ppmB ＋ 1.9ppmLi．250 ℃．500Hr．ダブル U ベンド法）

1,500

10

鋭敏化処理時間（h)図 10 SUS304 の SCC 感受性に及ぼす溶存酸素の影響

2,000

2

10

100

図 11 SUS316 の SCC 感受性に及ぼす溶存酸素の影響（500ppmB ＋ 1.9ppmLi．250 ℃．500Hr．ダブル U ベンド法）

100: SUS304強鋭敏化材: SUS316強鋭敏化材

80
60
40
20
0
0.001

＊
＊

0.01

0.1
溶存酸素（ppm)

図 13

1

10

100

＊印はTGSCC

SCC 感受性に及ぼす溶存酸素の影響（500ppmB ＋ 1.9ppmLi．250 ℃．8.0*10-7S-1，SSRT 法）

173

くなることが知られている（14）．
これは割れ先端部での腐食速度と歪み速度の関係

割れ深さ（μm）

2,000: 溶体化材: 鋭敏化材: 強鋭敏化材

1,500

腐食速度（mg／m2ｈ）

食速度が小さくても大きくても SCC が発生しにく25: 18％Cr(SUS304): 5%Cr材

20
15
10
5
0
3

4

5

6

7

8

9

10

ｐＨ

1,000

図16 SUS304 系Cr 変化材の腐食温度に及ぼすpH とCr 量の影響
（500ppmB ＋ Li．250 ℃．8ppmDO．500Hr 浸漬）

500
0
5

6

8

7

9

10

受性を有する pH5.5 〜７の領域では，ほぼ SCC が溶存酸素濃度（ppm)

図 14

SUS304 の感受性に及ぼす pH の影響（500ppmB ＋ Li．250 ℃．8ppmDO．500Hr．ダブル U ベンド法）

発生しうる腐食速度域にあるが，pH ９のみが８mg/m 2h 以上と大きく，かつ粒界 Cr 欠乏層部を模擬した５％ Cr 鋼と 304 の腐食速度の差がほとんど消で説明され，歪み速度に対して腐食速度が小さすぎ滅しており，このため pH ９で SCC 感受性がなくなる領域では機械的破断が生じるだけで SCC は発生せったものと考えられる．

ず，また腐食速度が大きすぎる領域では全面腐食に

次に腐食挙動に及ぼす溶存酸素の影響を調べた図よる減肉が速く SCC が発生しなくなり，歪み速度17 から明らかなように，脱気状態では５％ Cr 鋼とと腐食速度が均衡している領域でのみ割れ先端に歪（16）．
みと腐食が集中して SCC に至るものである（15）103: SUS304溶体化材

8
6
4
2
0
0

100

150

200

250

300

350

SUS304
SUS304, 脱気
8ppmDO101
5Cr-10Ni, 脱気

100

400

試験温度（℃）

図 15

5Cr-10Ni,
8ppmDO10210
電流密度（μA/cm2）

腐食速度（mg／m2 h）

図 15 に示す SUS304 の温度による腐食速度の変腐食速度に及ぼす試験温度の影響（500ppmB ＋ Li．250 ℃．8ppmDO．500Hr 浸漬）

10–1
–0.4

0
電

0.4
0.8 1.2
1.6
位（V vs SCE）

図 17 SUS304 系 Cr 変化材のアノード分極曲線（500ppmB ＋ 1.9ppmLi．20mV/min）

化から，SCC 感受性を示す 150 〜 250 ℃の領域では腐食速度が２〜４ mg/m 2h で，SCC 感受性を示さな

304 のアノード分極挙動すなわち腐食挙動はほとん

い 125 ℃以下では１ mg/m 2 h 以下と腐食速度が小さど変わらないのに対して溶存酸素８ ppm では両者

く，300 ℃以上では４ mg/m 2 h 以上と増大しているのアノード分極は小さくなり（腐食速度は大きくなことがわかり，本 SCC が上述の考え方で説明可能る），かつ５％ Cr 鋼と 304 の腐食電位の差が大きくなものであることがわかる．

なり５％ Cr 鋼がより卑となることがわかる．

図 16 に示す pH と腐食速度の関係からも，SCC 感

このことから，溶存酸素がある量以下では腐食速174

度が小さすぎ，かつ粒界 Cr 欠乏層部と母材の差もい 100 ℃の SUS304 の表面は，SEM 観察から，緻密ないため SCC 感受性をもたず，溶存酸素がある量な被膜におおわれ，SIMS の分析結果からこの被膜が以上で腐食速度が充分な値になると共に粒界 Cr 欠

Cr を主体とした薄い酸化膜であることがわかった．

乏層部と母材の差も大きくなって SCC が発生する
ようになるものと考えられる．

一方 SCC の発生する 250 ℃では，より荒い被膜が観察され，かつ，この被膜は上層が Fe 主体，下層が Cr 主体の２層構造の酸化被膜であり，しかも

3.1.5

SCC 挙動と腐食被膜の関係

100 ℃のものより厚いことがわかった．

腐食被膜の SEM 観察および SIMS による分析結更に，腐食速度が大き過ぎて SCC が発生しない
350 ℃では激しい全面腐食によると考えられる凹凸果を図 18 にまとめて示す．
これから腐食速度が小さすぎて SCC の発生しなが観察され，かつ，表面被膜構造は 250 ℃のものと隙間内腐食皮膜の SEM 観察

隙間内腐食皮膜の SIMS による元素分析
at (%)
100
90
80

Fe

70
60

100 ℃，8ppmDO

50
40

500ppmB ＋ 1.9ppmLi

Ni

Cr

30
20

O

10
0
0

40
20
Sputtering Time (min)60

at (%)
100
90

Fe

Cr

80
70
60

250 ℃，8ppmDO

50
40

500ppmB ＋ 1.9ppmLi

Ni

30
20

O

10
0

20
40
Sputtering Time (min)060

at (%)
100

Fe

90
80
70
60

350 ℃，8ppmDO

50

Cr

40

500ppmB ＋ 1.9ppmLi

30
20

O

10

Ni

0
0

図 18

腐食皮膜の SEM 観察及び SIMS による分析

20
40
Sputtering Time (min)

60

175

同等な二層構造であるが酸素の比率が高く，より厚ように，負荷応力が低くなると共に破断時間は長く

い，耐食性に劣る被膜が形成されていることがわかなった．この結果から SCC 感受性を示す下限界応った．

力値を求めると，炭素含有量 0.05 ％材（以下 0.05 ％以上の観察結果から，SCC は緻密で安定な被膜

Ｃと記す）では約 7 〜 10kgf/mm 2 ，0.04 ％Ｃ材ではが形成される領域では発生せず，やや耐食性に劣る

約 7 〜 1 0 k g f / m m 2， 0 . 0 3 ％ Ｃ 材 で は 約 1 0 〜

被膜が形成される領域で発生し，更に耐食性が劣る

14kgf/mm2 でありＣ量の低い材料ほど耐 SSC 性が良

被膜が形成される領域では再び発生しなくなるもの

好なことがわかる．

と考えられる．

また隙間内破断箇所近傍には，多数のサブクラッ
クが生じており，非常に腐食性の厳しい環境となっ

3.2

応力及び材料因子（炭素含有量）の影響ていると考えられる．

次に代表的材料因子としてＣ量の影響と応力の影

この結果から，隙間がある場合には降伏応力より響を調べるために行った定荷重試験法による応力腐もはるかに小さい応力で SCC が発生するので，プ

食割れ試験結果を図 19，20 に示す．

ラントの経時変化を考える場合，特に隙間形成部に

SUS304 低炭素材（0.03%Ｃ）の引張り強さ

注目しておく必要がある．

（46kgf/mm 2 at 250 ℃）より若干低い 42kgf/mm 2 を

隙間無し試験片の結果は図 20 に示すように，隙最大負荷応力とし，最小負荷応力を７ kgf/mm2 とし間のある場合と同様，負荷応力が低くなると共に破て定荷重試験を行った．

断時間は長くなるが，SCC 下限界応力値は高くな

隙間付き試験片の SCC 試験結果は，図 19 に示すった．
なお，150 ℃では隙間付き試験片のいすれの材料
でも割れは発生しなかった．

応力（kgf／mm2）50: 0.05%C: 0.04%C: 0.03%C

40
30

４．まとめ
PWR １次冷却材模擬水中で SUS304 および

20

SUS316 ステンレス鋼の酸素型 SCC 挙動について調

10

べ，以下の知見を得た．
１．SUS304 と SUS316 の鋭敏化材では，溶存酸

0
1

10

100

1,000

破断時間（h）

素 0.1 〜 0.2ppm 以上，温度 150 〜 325 ℃，
pH5.5 〜 7 の環境下で SCC 感受性を示した．

図 19 隙間付き試験片での定荷重試験法による
SCC に及ぼす応力および炭素量の影響（500ppmB ＋ 1.9ppmLi．PH7．250 ℃．8ppmDO）

なお，若干マイルドな SCC 環境（溶存酸素
1ppm 以下，温度 200 ℃以下）下では，
SUS316 は 304 に比べ耐 SCC 性の良いことがわかった．

応力（kgf／mm2）5040: 0.05％C

NO-SCC

２．SUS304 では，炭素含有量の多少にかかわら:0.03％C

NO-SCCず，鋭敏化処理により，10kgf/mm 2 程度の低30応力でも SCC 感受性を示した．

20

本研究によりステンレス鋼の PWR 環境での SCC
10

三因子（環境，応力，材料）の内，主として環境因

0
1

10

100

1,000

破断時間（h）

図 20 隙間なし試験片での定荷重試験法による
SCC に及ぼす応力および炭素量の影響（500ppmB ＋ 1.9ppmLi．PH7．250 ℃．8ppmDO）

子の温度，溶存酸素に対し SCC 感受性を有する範囲を明らかにすることにより，PWR プラントのオーステナイトステンレス鋼の大まかな耐 SCC 性評
価を行うための基礎データが取得できた．
なお，SCC 試験法により若干異なる結果が生じ176ることもあることから，評価の目的に応じた適正な（８） 三木実 浜田邦男 他，日立評論，60（1978）13

試験法を選択して実施するのが重要である．

（９） 田中伸治

梅本忠宏

粂亮一，石川島播磨技報，19（1979）139

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長野博夫

他，火力原子力発電，

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