L-column3 Application Data Sheet for LC
Application No. L3053

陰イオン界⾯活性剤
Anion surfactant
陰イオン界⾯活性剤は家庭⽤洗剤などに使⽤されており、直鎖アルキルベンゼンスルホンナトリウム塩(LAS)を主成分としています。
陰イオン界⾯活性剤は⽔道法の⽔道⽔質基準項⽬の1つであり、合計で0.2 mg/Lの規定値が定められています。
今回はC10-C14のLASについて分析しました。分析⼿法は⽔質基準に関する省令の規定に基づき厚⽣労働⼤⾂が定める⽅法(平成15年厚⽣労働省 告⽰第261号)別表第24の2に従い、LC-MS/MS分析で実施しました。カラムは公定法で推奨されている
C8カラムのほか、C18カラム、C6-Phenylカラムでも測定しました。
Key words
Column: LAS 陰イオン界⾯活性剤 ⽔道法 C8 C6-Phenyl: USP category: L1、L7、L11[ Analytical conditions ]L-column3 C8 (3 μm, 12 nm); 2.1 mm I.D. × 100 mm L.; Cat. No. 811171
Column: L-column3 C18 (2 μm, 12 nm); 2.1 mm I.D. × 50 mm L.; Cat. No. 813140
L-column2 C6-Phenyl (3 μm, 12 nm); 2.1 mm I.D. × 100 mm L.; Cat. No. 711176
Eluent: A: 0.1% HCOOH in H2O; B: 0.1% HCOOH in CH3CN
A/B, 25/75
Flow rate: 0.3 mL/min
Temperature: 40℃
Detection: ESI-MS/MS (-)
Injection volume : 5 μL
System: LC: Ultimate 3000 Bio RS (Thermo Fisher Scientific K.K.); MS/MS: 3200 QTRAP (SCIEX)
Sample: 10 μg/L〜500 μg/L in Water (each）
MRM transition

Compounds

Precursor ion / Product ion

1. C10-LAS

デシルベンゼンスルホン酸ナトリウムm/z 297.1 / 183.0

2. C11-LAS

ウンデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムm/z 311.1 / 182.9

3. C12-LAS

ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムm/z 325.0 / 183.0

4. C13-LAS

トリデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムm/z 339.0 / 183.1

5. C14-LAS

テトラデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムm/z 353.0 / 183.0

2
3.2e4

CnH2n+13

3.0e4
2.8e4
2.6e4
2.4e4
2.2e4
2.0e4
Intensity, cps

SO3Na41.8e45

1.6e4
1.4e4
1.2e4

1

1.0e4
8000.06000.04000.02000.0
0.0
0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0Time, min

3.5

4.0

4.5

5.0

5.5

6.0

Fig. 1 Chromatograms of LAS (100 μg/L) using L-column3 C82023.07 OGT

化学物質評価研究機構〒345-0043 埼⽟県北葛飾郡杉⼾町下⾼野1600番地

東京事業所 クロマト技術部

Chromatography Department, CERI Tokyo

TEL: 0480-37-2601 FAX: 0480-37-2521 E-mail: chromato@ceri.jp
Copyright Ⓒ 2023 Chemicals Evaluation and Research Institute, Japan. All rights reserved.

L-column3 Application Data Sheet for LC

Application No. L3053■L-column3 C8 での検量線公定法に基づき10 μg/L〜500 μg/Lの範囲で検量線を作成し、定量性を確認しました。
3.0E+06

C10-LAS

3.0E+05

Peak Area

Peak Area

4.0E+05

y = 736.48x

2.0E+05

R² = 0.9999

1.0E+05

2.0E+06y = 3951.4x
R² = 0.9992

1.0E+06

0.0E+00

0.0E+00
03.0E+06

100200300

Concentration (μg/L)

400

500

02.0E+06

C12-LAS
Peak Area

Peak Area

C11-LAS

2.0E+06
y = 4672.4x
R² = 0.9976

1.0E+06

0.0E+00

100200300

400500200300400500Concentration (μg/L)

C13-LAS

1.5E+06y = 3415.1x
1.0E+06

R² = 0.9988

5.0E+05
0.0E+00

0100

200300400500200300400500Concentration (μg/L)

0100

Concentration (μg/L)

C14-LAS

2.0E+06

Peak Area

1.5E+06y = 3081.6x

1.0E+06

R² = 0.999
5.0E+05
0.0E+00
0100

Concentration (μg/L)

Fig. 2 Calibration curve of LAS using L-column3 C8Compounds
C10-LAS
C11-LAS
C12-LAS
C13-LAS
C14-LAS

LOQ※ (μg/L)
3.46
1.94
1.60
2.35
4.41

※LOQ＝10σ (σは検量線の最⼩濃度の標準偏差)

全ての成分の検量線において良好な直線性を得ることができました。

2023.07 OGT

化学物質評価研究機構〒345-0043 埼⽟県北葛飾郡杉⼾町下⾼野1600番地

東京事業所 クロマト技術部

Chromatography Department, CERI Tokyo

TEL: 0480-37-2601 FAX: 0480-37-2521 E-mail: chromato@ceri.jp
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Application No. L3053■L-column3 C18LASは構造異性体が多く、C18カラムではピーク幅が広がり、ショルダーピークやピーク割れを引き起こしてしまいます(左)。アルカリ性溶
離液を⽤いると解離し、ピークはシャープになりますが、保持ができなくなります(右)。このようにC18カラムでは、正確な定量が困難となります。
2(

1. C10-LAS
2. C11-LAS
3. C12-LAS4. C13-LAS
5. C14-LAS

2.6e4
2.4e4
2.2e4
2.0e4

3

1.8e4

18000.0(ppp

3.5e4

3.0e4

2.5e4

5

1.0e4

p

5 mmol/L ammonia aqueous solution / CH3CN(55/45)4.0e4

4

1.2e4)

4.5e4

Intensity, cps

1.4e4

2.0e4

1.5e4

6000.01.0e4

4000.05000.02000.0
0.0
0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

4.5

5.0
5.5
Time, min

6.0

6.5

7.0

7.5

8.0

8.5

9.0

0.0
0.0

9.5

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6
1.8Time, min

2.0

2.2

2.4

2.6

2.8

3.0

3.2

Fig. 3 Chromatograms of LAS using 0.1% fomic acid eluent (left) and ammonia eluent (right)■L-column2 C6-Phenyl
C6-PhenylカラムはC8カラムよりも疎⽔性相互作⽤が弱く直鎖の異性体の認識能が落ちることが期待できます。
C8カラムと同様の分析条件で分析した結果、分析時間が短縮しシャープなピークが得られました。
3

1. C10-LAS
2. C11-LAS
3. C12-LAS
4. C13-LAS
5. C14-LAS

3.0e5
2.8e5

2

2.6e5
2.4e5
2.2e54

2.0e5
1.8e5
Intensity, cps

Intensity, cps

1.6e4p5.0e45

1.6e5
1.4e51.2e5
1.0e5
8.0e4

1

6.0e4
4.0e4
2.0e4
0.0
0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0Time, min

3.5

4.0

4.5

5.0

5.5

Fig. 4 Chromatograms of LAS (500 μg/L) using L-column2 C6-Phenyl

2023.07 OGT

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Application No. L3053■L-column2 C6-Phenyl での検量線

4.0E+05

C10-LAS

3.0E+05

y = 713.27x

3.0E+06

Peak Area

Peak Area

C8カラムと同様に、公定法に基づき10 μg/L〜500 μg/Lの範囲で検量線を作成し、定量性を確認しました。

R² = 0.999

2.0E+05
1.0E+05
0.0E+00

C11-LASy = 4504.7x

2.0E+06

R² = 0.997

1.0E+06

0.0E+00
0100

200300

400

500

0

Concentration (μg/L)
2.5E+06

2.0E+06

2.0E+06y = 3723.3x

Peak Area

Peak Area

200300400500Concentration (μg/L)

C12-LAS

1.5E+06100

R² = 0.999

1.0E+06
5.0E+050.0E+00

C13-LAS

1.5E+06y = 3275.8x
R² = 0.999

1.0E+06
5.0E+05
0.0E+00

0100200300

400500

0Concentration (μg/L)

100200300

400500Concentration (μg/L)

C14-LAS

2.0E+06

Peak Area

1.5E+06y = 3090.1x
R² = 0.999

1.0E+06
5.0E+05
0.0E+00
0100

200

300

400500Concentration (μg/L)
Fig. 5 Calibration curve of LAS using L-column2 C6-Phenyl

Compounds
C10-LAS
C11-LAS
C12-LAS
C13-LAS
C14-LAS

LOQ※ (μg/L)
5.13
4.97
5.38
1.47
1.03

※LOQ＝10σ (σは検量線の最⼩濃度の標準偏差)C8カラムと同様に、全ての成分の検量線において良好な直線性を得ることができました。
従って、L-column3 C8 及び L-column2 C6-Phenyl を⽤いた本分析法はLASの測定に適⽤可能です。
2023.07 OGT

化学物質評価研究機構〒345-0043 埼⽟県北葛飾郡杉⼾町下⾼野1600番地

東京事業所 クロマト技術部

Chromatography Department, CERI Tokyo

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