第2回PCB講演会
EPAガイドラインに則した前処理手法の紹介

日本ビュッヒ株式会社
藤井大将
日本ビュッヒ株式会社

www.buchi.com/jp-ja

page 1

はじめに
各種分析において、GC/MSなどの前処理に濃縮工程は欠かせない。
ロータリーエバポレーターや窒素吹き付け方式が広く使われているが、『微量分析』を前提とするため、もちろん『回収率』の担保は必要だが、濃縮時に発生する『溶媒の回収』も、昨今の安全性確保のために考慮すべきポイントである。

バッチ方式のため多検体処理が難しい
溶媒回収は◎

窒素吹き付け溶媒の室内排気で安全性に問題あり多検体処理は◎そこで、溶媒回収と多検体処理を同時に行う処理として、シンコア方式を回収率の点から考慮を行った。
EPA（United State Environmental Protection Agency）のEPA8270を基に考察を行った。
なお、EPA8270は半揮発性物質のガイドラインだが、『微量分析』として参考となりうると考える。
日本ビュッヒ株式会社

www.buchi.com/jp-ja

page 2

EPAにおける溶媒回収の定義METHOD 3500C
ORGANIC EXTRACTION AND SAMPLE PREPARATION

溶媒回収は環境負荷の最小化と汚染の回避につながる

http://www.epa.gov/osw/hazard/testmethods/sw846/pdfs/3500c.pdf

日本ビュッヒ株式会社

www.buchi.com/jp-ja

page 3

濃縮
理想の蒸留方法
1.
2.

3.
4.

放置していても濃縮が自動に終了すること
ガラス壁面への付着が可能な限り少ないこと（→高回収率）飛ばした溶媒が回収できること
コンタミ防止が講じられていること

解決方法！
解決方法！

日本ビュッヒ株式会社

www.buchi.com/jp-ja

page 4

濃縮: シンコアシステム

日本ビュッヒ株式会社

www.buchi.com/jp-ja

page 5

濃縮: シンコアシステム
原理
濃縮部分の冷却 濃縮容量の選択が可能( 0.3 mL / 1 mL / 3 mL )
 目視確認せずとも確実な濃縮

加熱

加熱

冷却水
日本ビュッヒ株式会社

www.buchi.com/jp-ja

page 6

回収率対策 – フラッシュバック

フラッシュバック壁面付着防止対策

日本ビュッヒ株式会社

www.buchi.com/jp-ja

page 7

回収率対策 – フラッシュバック

フラッシュバックなし

フラッシュバックあり

フラッシュバック使用



高回収率

コレが収率低下の原因

日本ビュッヒ株式会社

www.buchi.com/jp-ja

page 8

回収率改善 – 減圧の制御
下記のように、勾配をかけないで、いきなり設定圧力まで下げると、特に揮発性サンプルは・ 蒸気の勢いと共にサンプルがコンデンサーへ流れ込み、・ 回収フラスコへ溶媒とともに流れ、回収率低下という結果の報告もあります。

500 mbar

300 mbar

100 mbar

日本ビュッヒ株式会社

www.buchi.com/jp-ja

page 9回収率改善 – 減圧の制御
左図のように、徐々に減圧させて設定圧力までキープするのが理想です。
（真空コントローラーＶ-855の機能）

本考察での減圧勾配（溶媒：DCM、溶媒回収率95％）
日本ビュッヒ株式会社

www.buchi.com/jp-ja

page 10

クロスコンタミ対策 – バキュームカバー

各真空ラインを独立揮発成分によるクロスコンタミ
・以前のタイプ：0.5%以下
・新タイプ：0.05%以下

日本ビュッヒ株式会社

www.buchi.com/jp-ja

page 11

溶媒回収
コントローラー

ロータリーエバポレーター
真空ポンプ

この位置へのコンデンサーの配置は効果がないとは言わないが、『減圧下』での凝集になるので、その効果は薄い。
日本ビュッヒ株式会社

www.buchi.com/jp-ja

2次コンデンサー

このコンデンサーは『大気圧下』での凝集なので、効果が高い

page 12

溶媒回収ポンプ後方の2次コンデンサーで溶媒を回収→ 室内放出を抑止！

日本ビュッヒ株式会社

www.buchi.com/jp-ja

page 13

PCB分析への応用 Case Study

http://static1.buchi.com/sites/default/files/case-studies/EN-156_parallel_evaporation_usa_0.pdf

日本ビュッヒ株式会社

www.buchi.com/jp-ja

http://static1.buchi.com/sites/default/files/case-studies/EN-160_epa_method_8082a_us.pdf

page 14

回収率結果EPA8270
alytical Method

CAS Number
Equivalent

SW8270
SW8270
SW8270
SW8270
SW8270
SW8270118-79-6
321-60-8
367-12-4
4165-60-0
4165-62-2
98904-43-9

SW8270
SW8270
SW8270
SW8270
SW8270
SW8270
SW8270
SW8270
SW8270
SW827095-94-3
120-82-1
95-50-1
122-66-7
541-73-1
106-46-7
95-95-4
1988/06/02
120-83-2
105-67-9

Parameter Name
Spike Level (ng)

LCS #1

LCS #2755075507550114
9379958910710499889294114

5050505050505050505083868510585859610393679092889690881001069766

Surrogate Compounds% 2,4,6-Tribromophenol% 2-Fluorobiphenyl% 2-Fluorophenol% Nitrobenzene-d5% Phenol-d5% Terphenyl-d14
Target Analytes
1,2,4,5-Tetrachlorobenzene
1,2,4-Trichlorobenzene
1,2-Dichlorobenzene
1,2-Diphenylhydrazine
1,3-Dichlorobenzene
1,4-Dichlorobenzene
2,4,5-Trichlorophenol
2,4,6-Trichlorophenol
2,4-Dichlorophenol
2,4-Dimethylphenol（一部抜粋 http://www.buchi.com/us-en/solr?search_api_views_fulltext=8270&=Apply）

日本ビュッヒ株式会社

www.buchi.com/jp-ja

page 15

結果と考察・ 溶媒回収率 95%以上

・ 高回収率（分析値）
・ 高い再現性・ 廃棄物の低減と環境保全

・ 自動化 → コスト削減
・ EPA8082/625、 8081A,B/608，/608、8015準拠

日本ビュッヒ株式会社

www.buchi.com/jp-ja

page 16

リスクマネージメント（余談）●定格容量/15A・125V(1,500Wまで)

230W

1300W

700W

合計 2230W
日本ビュッヒ株式会社

www.buchi.com/jp-ja

page 17

東京消防庁 臨港消防署HPより
http://www.tfd.metro.tokyo.jp/hp-rinkou/denki.html

日本ビュッヒ株式会社

www.buchi.com/jp-ja

page 18

Question and answers

Thank you!

日本ビュッヒ株式会社

www.buchi.com/jp-japage 19