2018.11.13 粉砕・混合・成形技術セミナー
岡山セラミックスセンター

スプレードライヤーにリアルタイム粒度分布測定機を実装した最新事例・ フィードバック制御の紹介

株式会社プリス川口 晋也

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プリスについて業務内容 ：

スプレードライヤー設計・製作

スプレードライテスト・受託加工
振とう機・振とう培養器の設計・製作
精密洗浄システムの設計・製作© PRECI CO.,LTD.

設立：

2005年（創業1970年）

拠点：

東京都台東区 神奈川県川崎市
埼玉県川口市2

スプレードライ(噴霧乾燥)とは液体を霧状にし、熱風で乾燥させ、球状の粉末を得る方法© PRECI CO.,LTD.

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スプレードライのメリット

・

液体原料から直接粉末化することができる。

・

球状なので流動性の良い粉末ができる。

・

乾燥時間がとても短く熱の影響を受けにくい。

・

製品粉末の粒子径、残水分、嵩密度の調整も可能。

・ 連続運転の装置。
・© PRECI CO.,LTD.

他の粉体製造装置と比較して粒度分布がシャープ。

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ファインセラミックスの代表的なフロー

原料調合

スプレードライ製品

成形

焼結検査

切削・接合

京セラ㈱Webサイト ファインセラミックスワールド参照© PRECI CO.,LTD.

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スプレードライ粉外観

アルミナ© PRECI CO.,LTD.

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噴霧方式

ロータリーアトマイザー方式
原液を、高速回転ディスク内に送液し、遠心力にて噴霧する。
・・・・

ディスク回転数の変更により、粒子径の制御が可能。
20μm~200μm程度の造粒に適している。
他の噴霧方式と比較して粒度分布がシャープ。
駆動部の定期的なメンテナンスが必要。

© PRECI CO.,LTD.

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ディスク回転数による粒子径制御

スラリー配合：アルミナ50wt% 水49.75wt% PVA0.25wt%
赤：18000rpm D50:34μm 緑：8000rpm D50:60μm© PRECI CO.,LTD.

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スプレードライヤー

× リアルタイム粒度分布測定器

プリス製スプレードライヤー【TR160】マルバーン･パナリティカル製リアルタイム
粒度分布測定器【Insitec】

スプレードライヤーにリアルタイム粒度分布測定器を実装した研究を行った。
オフライン測定では分かり得ない、様々な粒度分布の挙動が確認できた。
© PRECI CO.,LTD.

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リアルタイムで計測することの意義
粒子径

オフラインでの間欠測定

OOS(規格外)OOS(規格外)
Δ時間ごとのサンプリング測定

運転時間

OOSの低減、プロセスの詳細な理解を深めることが可能© PRECI CO.,LTD.

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システムフロー© PRECI CO.,LTD.

スプレードライヤー乾燥室下とリアルタイム粒度分布測定器Insitecを接続する。

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分析装置Insitecフロー

レーザー回折測定
Insitec(インシテック)
測定フロー© PRECI CO.,LTD.

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スプレードライヤー

× リアルタイム粒度分布測定

第1回© PRECI CO.,LTD.

実験

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実験概要①_①
基本運転条件

変動運転条件・ 熱風温度：150℃
・ 排風温度：78～85℃
・ 原液供給速度：5kg/h

アトマイザーディスク回転数を15分毎に下げる① 18000rpm

装置・原料・ 装置：TR160(φ1600)
・ 噴霧方式：ロータリー
アトマイザー
・ 原液：アルミナ50wt%
水49.75wt%
PVA0.25wt%© PRECI CO.,LTD.

粒子径 小② 16000rpm③ 14000rpm④ 12000rpm⑤ 10000rpm⑥8000rpm⑦6000rpm⑧4000rpm

粒子径 大14

実験概要①_②

実験結果
粒度分布はリアルタイ
ムで変化し、回転数の変更に追従し測定されることが確認できた。

不明点：8000、6000に粒度分布の乱れが発生した。
© PRECI CO.,LTD.

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スプレードライヤー

× リアルタイム粒度分布測定

第2回© PRECI CO.,LTD.

実験

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実験概要②_①

前回運転条件

変更運転条件アトマイザーディスク回転数を15分毎に変更する。

アトマイザーディスク回転数を

①②
③
④
⑤
⑥
⑦⑧18000rpm
16000rpm
14000rpm
12000rpm
10000rpm
8000rpm
6000rpm
4000rpm

60分毎に変更する。

① 10000rpm(粒度分布安定)②8000rpm(粒度分布不安定)③6000rpm(粒度分布不安定)

粒子径 小

粒子径 大

粒度分布が安定していた回転数、不安定だった回転数を長時間運転し、挙動の変化を確認する。
© PRECI CO.,LTD.

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実験概要②_②
15分運転

60分運転

前回可変時間15分

8000、6000の粒度分布の乱れは、安定する前の状態であることを確認。
© PRECI CO.,LTD.

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実験概要②_③
レーザー透過：赤縦線は粉が測定器内を通過していないことを示す

10000は赤縦線が細かく刻まれているが、8000・6000はほぼ無し。
10000は粉の通過・未通過があり、8000・6000は常時通過している。
© PRECI CO.,LTD.

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実験概要②_④
高流動性

低流動性

大粒子

小粒子

8000・6000の条件は、粒子径が大きくなり、流動性が上がり、エアノッカーの振動を必要とせずに、測定器を通過。

© PRECI CO.,LTD.

条件変更の初期に、SD内に残留している変更前の粉より、優先して変更後の大粒子が測定器内を通過することにより、粒度分布の乱れが発生した。
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スプレードライヤー

× リアルタイム粒度分布測定

第3回© PRECI CO.,LTD.

実験

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実験概要③_① (前回同条件の実験)■熱風温度150℃ 排風温度90℃ 原液供給速度5kg/h スラリー濃度：アルミナ50wt%

レーザー通過、粒度分布共に前回同様とはならなかった。

© PRECI CO.,LTD.

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実験概要③_② (前回同条件の実験)スラリーに違いがあった？
実験①スラリー粘度：880mPa･s
実験②スラリー粘度：880mPa･s
実験③スラリー粘度：300mPa･s※実験③以降も、粘度300mPa･sのスラリーとなった。

原料のロットに変更があった。
25kg袋のアルミナ粉を購入し、実験に使用していたが、実験③より新しいロットに切り替わっていた。

同型式の原料粉でのスラリー調製でも、ロット違いにより、スラリー状態が変わり、SD造粒粉にも変化がある。
© PRECI CO.,LTD.

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実験①~③を経た考察スプレードライプロセスをリアルタイムに測定することで、間欠的なオフライン測定では分かり得ない、粒度分布の挙動が確認できた。

確定した条件でスプレードライヤーを運用していても、様々な要因で、プロセスに変化が起き、粒度分布に変化を与えている。

粉体の最も基本的かつ重要な指標「粒度分布」をより精度高く制御するシステムが必要である。

© PRECI CO.,LTD.

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スプレードライヤー

× リアルタイム粒度分布測定

第4回© PRECI CO.,LTD.

実験25

粒度分布のフィードバック制御システム
制御システムにて、目標値(Dv50)を指示、測定器から送られる測定値(Dv50)との乖離によって、ディスク回転数の可変を指示する。

制御システムからの指示により、ディスク回転数を可変する。
粒度分布測定器により、内部に通過した粉をリアルタイムに測定し、制御システムに結果を送信する。

© PRECI CO.,LTD.

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粒度分布のフィードバック制御システム

実験条件(実験④)

基本運転条件

変動運転条件・ 熱風温度：150℃
・ 排風温度：78～85℃
・ 原液供給速度：5kg/h

制御システムにて連続運転中に目標値を設定し、Dv50の変化を確認する。
■目標値

装置・原料
・ 装置：TR160(φ1600)
・ 噴霧方式：ロータリー
アトマイザー
・ 原液：アルミナ50wt%
水49.75wt%
PVA0.25wt%© PRECI CO.,LTD.

①60μm
②30μm
③40μm

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粒度分布のフィードバック制御システム実験結果(実験④)①目標値60μm
ディスク回転数17000より運転開始、測定値Dv50：23μm、急速にディスク回転数が減少、回転数5000程度、測定値Dv50：60μm程度で安定。

②目標値30μm
ディスク回転数5000から急速増大、14300程度、Dv50：30μm程度で安定。
③目標値40μm
ディスク回転数14300から急速減少、9600程度、Dv50：40μm程度で安定。 28© PRECI CO.,LTD.

スプレードライヤー

× リアルタイム粒度分布測定

第5回© PRECI CO.,LTD.

実験29

粒度分布のフィードバック制御システム

実験条件(実験⑤)

基本運転条件

変動運転条件・ 熱風温度：150℃
・ 排風温度：75～90℃(成行)

目標Dv50を60μmに設定し、運転条件、原液条件を変化させ、粒度分布の挙動を確認する。

装置・原料・ 装置：P260(φ2600)
・ 噴霧方式：ロータリー
アトマイザー①50%アルミナスラリー
原液供給速度10kg/h②50%アルミナスラリー
原液供給速度5kg/h③50%アルミナスラリー
原液供給速度20kg/h④33%アルミナスラリー
原液供給速度10kg/h© PRECI CO.,LTD.

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P260(乾燥室径φ2600mm)＋インシテックユニット写真

分散ユニット

インシテック

粉体捕集部© PRECI CO.,LTD.

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粒度分布のフィードバック制御システム実験結果(実験⑤)

16,00014,00080
原液供給速度減
10kg/h→5kg/h

原液供給速度増
5kg/h→20kg/h

スラリー濃度減
50wt%→33wt%

70
60

10,000

50

8,000

40

6,000

30

4,00020

2,000

10

00
16:07
16:09
16:11
16:13
16:15
16:17
16:19
16:21
16:23
16:25
16:27
16:29
16:31
16:33
16:35
16:37
16:39
16:41
16:43
16:45
16:47
16:49
16:51
16:53
16:55
16:57
16:59
17:01
17:03
17:05
17:07
17:09
17:11
17:13
17:15
17:17
17:19
17:21
17:23
17:25
17:27
17:29
17:31
17:33

12,000

粒度分布 Dv:50（μm）

アトマイザー回転数（rpm）

目標値（μm）①~③原液供給速度5~20kg/h
ディスク回転数15000より運転開始、測定値Dv50：53μm、急速にディスク回転数が減少、回転数10900~10400程度で安定。原液供給速度可変による粒度分布への影響は少ない。
④原液濃度50%→33%
ディスク回転数10500から減少、9100程度で安定。原液濃度減による小粒子化から約7分でDv50：60μmに修正される。
© PRECI CO.,LTD.

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考察

目標Dv50の変更に対し、測定Dv50が適切に追従した。
またスプレードライヤー運転条件、原液条件の変化による測定Dv50の挙動変化を目標Dv50へ短時間での修正が可能であった。
以上のことから、適切にフィードバック制御がなされており、本システ
ムの有効性が示された。

© PRECI CO.,LTD.

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川崎パウダーテクニカルセンター紹介

・ ラボ機～大型機まで4台のSDを保有

・ 100ml～数tまでの原液処理が可能
・ テストのみ、受託加工のみの使用可能

・ 有機溶剤対応可能
・ クローズドシステム対応可能

・ 南武支線、鶴見線JR浜川崎駅徒歩4分© PRECI CO.,LTD.

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ありがとうございました

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