研究論文

AZ91Dマグネシウム合金の半凝固成形と機能強化
長 田 貢 一 ＊１、 彦 坂 武 夫 ＊１、 木 村 與 司 雄 ＊１

Functional Reinforcements and Semi-liquid Forming of AZ91D-Magnesium AlloyKohichi OSADA , Takeo HIKOSAKA , Yoshio KIMURA
Technical Consulting Division,AITEC*1
AZ91Dマ グ ネ シ ウ ム 合 金 の 機 械 撹 拌 に よ る 半 凝 固 及 び 少 量 の SiC粒 子 添 加 に よ る 機 能 性 付 与 並 び に 半 凝 固成 形 の 検 討 を 行 っ た 。 固 相 率 13%の 半 凝 固 溶 湯 に 0.6μ mSiC粒 子 を 0.5vol%添 加 し た 試 料 は 、 引 張 強 さ 391MPa、 0.2%耐 力 334MPa、 伸 び 2%が 得 ら れ た 。 ま た 、 耐 摩 耗 性 、 耐 熱 性 に つ い て も 無 添 加 材 に 比 べ 向 上 が 図 られ た 。 高 温 変 形 特 性 は 、 固 相 率 13%材 及 び そ れ に SiC粒 子 を 0.5vol%添 加 し た 試 料 は 、 ひ ず み 速 度 感 受 性 指数 m=0.30以 上 、 最 適 ひ ず み 速 度 10 ‑2 s ‑1 以 上 、 伸 び 200%が 得 ら れ 、 高 速 超 塑 性 発 現 が 図 ら れ た 。 ま た 、 板 状
金型の半凝固成形の基礎的な鋳造データを得た。

１．はじめに前報

１）分調整を行った１），２）。

ではAZ91Dマグネシウム合金の高強度化を図る

次に、473Kに予熱した平均粒子径0.6μmのSiC粒子をため、機械撹拌法により半凝固溶湯を溶製し、加工熱処添加して、固相率13%が得られる863Kまで冷却して7.2ks

理を施すことにより、通常のダイカスト材の約２倍の強撹拌を行った。なお、溶解時にはSF6とCO2を1:100に混合度を得た。しかし、この材料は六方最密格子の結晶構造したガスをるつぼの上から吹き付けてシ−ルドした。Siを有するため、伸びが少なく延性に乏しい。そのため、C粒子の添加量は0、0.5、1、2、3vol%とした。この溶湯

比較的低コストで成形できる、曲げ・絞り・鍛造などのを溶湯鍛造装置により100MPaで加圧鋳造し、φ65×130m

塑性加工への適用が困難である。また、様々な用途開発

mの鋳造材を得た。金型温度は573Kとした。

をするためには、機械的強度だけでなく、耐熱性や耐摩2.1.2 加工熱処理

耗性などの特性の改善も、塑性加工性と同様に重要な課題である。

熱間押出加工は、鋳造材をφ60×100mmに切削してビレットとし、金型コンテナ温度593K、押出比56で行い、一方、半凝固マグネシウム合金溶湯は初晶が既に溶湯φ8mmの丸棒を得た。

中に晶出した状態であり、凝固までの時間が非常に短い

熱間圧延加工は、この丸棒材をφ6×45mmに切削したので、それを成形するための条件設定を図ることは実用試料をステンレスパイプ中に挿入し、単ロール式圧延加化において有意義である。

工装置によりパック圧延を行った。圧延温度は623Kとし、本研究では、AZ91Dマグネシウム合金の機能性を向上１パス圧延ひずみ0.2とした。加工は、圧延温度に1.8ksさせるため、半凝固溶湯に少量のSiC粒子を添加し作製保持し、その後、１パス加工するごとに0.3ks再加熱すした材料で、強度、耐熱性、耐摩耗性及び超塑性特性にる作業を繰り返し、最終板厚0.8mmの薄板材を得た。

ついて検討した。

2.1.3 組織試験及び引張試験

また、本材料を半凝固成形するための鋳造条件として、各試験片をフェノール樹脂にモールドした後、SiC耐板状金型を装着したダイカスト成形装置により、溶湯温水研磨紙及びバフによる研磨を施した。エッチングは、度、金型温度、射出速度を検討した。

酢酸20ml、硝酸1ml、エチレングリコール60ml及び蒸留

２．実験方法
2.1 機能強化の検討
2.1.1 供試材の溶製水90mlを混合した水溶液を使用した。また、組織観察は、光学顕微鏡及び共焦点レーザ顕微鏡を用いた。
前報１）と同様に熱間押出材をT6熱処理した後、長さ15溶湯撹拌装置を用いてAZ91Dマグネシウム合金4.5kgを0mm、平行部径φ6mm、標点距離21mmの試験片を作製した。

ステンレス製るつぼ中で923Kにて溶解し、溶湯を撹拌羽

試験にはインストロン型精密万能試験を用いて引張速度‑1

根で回転数10s で撹拌しながら0.2wt%Sb及び1wt%Caを添加し、組織の微細化、溶湯酸化及び燃焼防止のための成＊

1技術支援部

加工 技術室0.033mm/sで試験した。

2.1.4 摩耗試験
T6熱処理した熱間押出材を、45×5×6mmの直方体に切削し、試験片を作製した。試験は、大越式迅速摩耗試験
機により相手材として合金工具鋼SKD11(HRC60)を用い、試験荷重5N、摩擦速度0.20、0.45m/s、摩擦距離100mとした。
2.1.5 高温硬さ試験
熱間押出材をφ7×7mmに切削加工し、試料観察面は鏡面研磨仕上げを施した。試験は、高温顕微硬度計を用いて室温から673Kまでのビッカース硬さHV0.05で測定した。
2.1.6 高温変形試験

図１2vol%SiC粒 子 を 添 加 し た 押 出 材 の 組 織

高温変形試験は、熱間圧延材の圧延方向を引張方向とした、平行部幅4mm、標点距離は5mmの試験片を作製し、インストロン型高温引張試験装置で行い、ひずみ速度1.
2×10‑3〜1.2s‑1、試験温度300〜773Kで行った。
2.2 板状金型への成形板状金型への成形は、2.1.1においてSiC粒子を添加しない溶湯で行った。半凝固溶湯を、予め電気炉で863Kに予熱した黒鉛るつぼで約350g汲み出して、半溶融成形加工装置の溶湯コンテナへ注湯し、直ちに加圧鋳造した。
金型は50×250×6mmの板状金型を用い、鋳造条件は、金型温度469〜543K、射出速度1〜8m/s、溶湯温度843〜883Kとした。

図２

各 SiC粒 子 添 加 量 に お け る 組 織

3.1 機能強化材の特性
図１は、2vol%SiC粒子を添加した押出材の組織を示す。
押出方向に初晶と共晶の組織が引き伸ばされている。
初晶中にはほとんどSiC粒子が存在しない。共晶組織中のSiC粒子の分散状態は、一部のSiC粒子の凝集を除いてほぼ均等に分布している。一般に、溶湯中から晶出した

0.2%耐力、引張強さ(MPa)3.1.1 組織及び引張強度特性

4004300320020.2%耐力
引張強さ
破断伸び

100100や共晶部に集合したものと考えられる。
示す。いずれの添加量でもSiC粒子は、図１と同様に共50

初晶は、不純物を排除することから、SiC粒子は、粒界
次に、SiC粒子の添加量が組織へ及ぼす影響を 図２ に

500

図３

破断伸び(%)

３．実験結果及び考察

0.51.02.0
SiC粒子添加量(Vol%)

3.0

SiC粒 子 添 加 量 と 引 張 強 さ 、 0.2%耐 力 及 び
伸びの関係

晶部分に均一に分布しているのが確認される。0.5vol%S
iC材は、黒いSiC粒子の凝集塊も少なく、初晶と共晶組

きにそれぞれ391MPa、334MPaと最大値を示し、それ以上織が比較的均一なものが得られた。しかし、SiC粒子添の添加量では減少した。また、無添加材に比べ、0.5vol加量が増えると、SiC粒子の凝集塊の数と大きさが増加%添加材は引張強さ及び0.2%耐力がそれぞれ5%,10%増加

し、SiC粒子の分散状態が悪く、初晶と共晶組織も若干し、SiC粒子添加による効果がみられた。一方、伸びは、不均一になることが分かった。

SiC粒子添加によりいずれの場合も4%から2%に減少した。

図３ は、SiC粒子添加量と引張強さ、0.2%耐力及び伸これらのことから、本実験の撹拌条件の範囲内では、びの関係を示す。なお、比較のため粒子無添加材のデー機械的強度において、SiC粒子の3vol%程度の添加量では、タを併記した。引張強さ及び0.2%耐力は、0.5vol%のと添加量に0.5%付近に最適範囲があることが分かった。

3.1.2 摩耗特性

温での強度が向上することが分かった。

押出材のSiC粒子添加量と比摩耗量との関係を 図４ に

3.1.4 高温変形特性示す。摩擦速度0.20、0.45m/sともにSiC粒子の添加量が一般に、超塑性特性は、試料の結晶粒の大きさ、試験増すと比摩耗量が減少し、3vol%SiC材では、無添加材に温度及びひずみ速度に影響される。超塑性の特徴である比べ50%減となり、耐摩耗性の向上が図られた。

低い変形抵抗と高い伸びが得られる試験温度の影響について検討した。図６は、0.5vol%SiC材における試験温度

540.20ｍ/ｓと引張強さ、及び破断伸びの関係を示す。試験温度の上0.45ｍ/ｓ

昇とともに引張強さが低下し、逆に伸びは475Kから急激に増加し650K〜700Kにピークが見られた。超塑性の発現

3

温度は工業的には低いほど有利であることから、試験温大越式迅速摩耗試
荷重：５Ｎ
摩擦距離：100m
相手材：SKD11(HRC60)

21

度は648Kとした。

0500

図４123
SiC粒子添加量(vol%)4SiC粒 子 添 加 量 と 比 摩 耗 量 の 関 係

3.1.3 高温硬さ
引張試験で、最も高い強度を示した、0.5vol%SiC材を200

引張速度=0.17(mm/s)

400
引張強さ(MPa)

0伸び(%)

比摩耗量(mm2/N×10-7)

6

300
200

100
引張強さ

100

中心に、高温硬さ試験を行った。固相率0%、13%材及び0.

伸び
0 0

0200

5vol%SiC材で比較した高温硬さ試験結果を図５に示す。

300400500

600700800試験温度(K)

なお、ここでは前報で作製した固相率0%材のデータも併せて記載した。
先ず、0.5vol%SiC材と固相率13%材を比較すると、室

図６

試験温度と引張強さ、伸びの関係

温から473Kまでは0.5vol%SiC材の硬さが高く、それ以上ではほとんど差違がなかった。このことは、473Kまでは、図７は、試験温度648Kにおける0.5vol%SiC材と固相率

SiC粒子の分散硬化によるためで、また、473K以上では、13％材の変形応力とひずみ速度の関係を示す。いずれもSiC粒子による結晶粒の肥大化の抑止効果が減少した結

2.5×10‑3〜7×10‑1s‑1領域で直線関係が得られ、直線の傾果、ほぼ同等になったと思われる３）。

き、すなわち、ひずみ速度感受性指数m値は、0.5vol%Si

次に、固相率0%材と固相率13%材との比較では、0%にC材で0.30、固相率13%では0.32であった６）。

比べ13%の方が、硬さが高くなった。このことは、初晶1000の晶出による共晶部の微細化１）のため、平均粒径の著し

圧延温度=623K
試験温度=648K
変形応力(MPa)

い微細化が促進され １）、13%材が0%に比べ強化されたとビッカース硬さ HV0.05100
固相率0%材80
固相率13%材
6040m=0.32100.00120

図７350450550650m=0.30

図５0.010.1
ひずみ速度(s-1 )110

ひずみ応力と変形応力の関係

750

試験温度(K)

高温硬さ試験結果

図８は、この場合の全伸びとひずみ速度との関係を示す。最大伸びを示す最適ひずみ速度は、0.5vol%SiC材では1.2×10‑2s‑1、固相率13%材では4.8×10‑2 s‑1であった。

考られる。
これらのことから、0.5vol%SiC材は、SiC粒子の添加効果と半凝固による結晶粒微細化の相乗効果により、高1技術支援部

100

0.5Vol%SiC材

0250

＊

固相率13%材
0.5vol%SiC添加材

加工 技術室これらのことからいずれの材料も高速超塑性を発現していることが分かる。

890

1000

880
溶湯温度(K)

全伸び(%)

圧延温度=623K
試験温度=648K

100

図８860
850

830
420

0.010.1-1
ひずみ速度(s )充填良好
充填やや不十分充填不十分

射出速度5m/s840

固相率13%材
0.5%volSiC材
100.001

870

1470520
金型温度(K)

10570

図１０

溶湯温度と金型温度が成形状態に及ぼす影響

図１１

板状金型による試作品

ひずみ速度と全伸びの関係

これまで報告されているAZ91Dマグネシウム合金の超塑性特性 ４ ），５） の最適ひずみ速度が10 ‑4 〜10 ‑3s ‑1と低速であるのに対し、本実験データは10‑2s‑1以上と高速であり、工業的に利用価値が高いことが分かった。
3.2 板状金型への成形性
図９に、溶湯温度883Kのマグネシウム合金の溶湯充填(射 出 速 度 5m/s、 溶 湯 温 度 863K、度と射出速度の関係を示す。ここで、充填度は、金型へ

金 型 温 度 483K)の完全充填した成形品の重量を１として表す指標で評価

４．結び度で、充填率が低下し、射出速度2〜5m/sで、良好な成AZ91Dマグネシウム合金の機能強化を図るため、少量形体が得られた。ここでは溶湯温度が883Kであり、半凝のSiC粒子を添加した半凝固のAZ91Dマグネシウム合金を固溶湯温度の868Kで成形するには、より高速な射出速度作製し、加工熱処理した。その結果、引張特性、耐摩耗5m/sが必要であった。

性、耐熱性及び高速超塑性の発現などの機能を強化もし充填度した。射出速度2m/s未満の遅い場合と6m/s以上の速い速

1.2

くは付与した材料が得られた。この技術で押出加工材、1圧延加工材を作製し、特に高速超塑性を利用した曲げや0.8絞りなどの加工が可能となり、多品種少量生産に対応し、軽量高比強度な部品や構造部材が製造できると思われ0.6る。

充填不良
充填良好

0.40.2

文献

溶湯温度：883K
型温：473〜543K

1)長田,彦坂,木村,黒澤:愛知県産業技術研究所研究報

0告,1,9(2002)
0246810射出速度(m/s)

図９板状金型への射出速度と溶湯充填度の関係

2)秋山茂：鋳物；66,38(1994)
3)渡辺,齋藤,菅原:基礎材料工学,P120,共立出版
4)M.Mabuchi,K.Amemiya,H.Iwasaki,K.Higashi:Acta

Mater., 4，2047(1999)
一般に成形の良否は金型及び溶湯の温度条件に大きく左右される。図１０は、射出速度5m/s一定として溶湯温度、金型温度を変えたときの充填度を調べた結果を示す。
データのバラツキも見られるが、射出速度5m/sのとき溶湯温度863K以上、金型温度463K以上ならば良好な成形体が得られることが分かる。図１１に射出速度5m/s、溶湯温度863K、金型温度483Kで鋳造した平板金型による試作品を示す。

5)J.K.Solberg,J.Torklep,O.Bauger,H.Gjestland:Mater.Sci.Eng.,A134，1201(1991)
6)超塑性研究会:超塑性と金属加工技術,P4(1980),日刊
工業新聞社