愛知県工業技術センター研究報告第３７号 （２００１）

アルミニウム合金の半溶融加工による組織制御木村與司雄＊１

彦坂武夫＊１

黒沢和芳＊１

榊原一彦＊１

長田貢一＊１

Grain Refinement of Aluminum Alloy by the Semi‑solid Stir‑casting Process
Yoshio KIMURA, Takeo HIKOSAKA, Kazuyoshi KUROSAWA,
Kazuhiko SAKAKIBARA and Kouichi OSADA

軽量で高強度の材料を開発するために、省エネルギー性やリサイクル性に優れたアルミニウム合金（6061）の半溶融加工と加工熱処理を組み合わせた組織制御を試みた。
半溶融加工は、機械撹拌式の溶湯撹拌装置を用い、冷却速度、撹拌時間などの加工条件と組織の関係を明らかにした。
半溶融溶湯中の結晶の平均粒径と冷却速度の関係は、べき乗則に従うことが確認できた。半溶融溶湯の長時間撹拌は、結晶粒は容易には破砕されず、微細化効果はあまり期待できない。結晶粒の微細化には、チタン−ボロン合金の添加が効果的であった。
機械的性質についてはあまり大きな改善はできなかったが、比較的簡易な撹拌装置により半溶融加工を施すことができた。

１．はじめに軽量で省エネルギー性やリサイクル性に優れたアル

２．実験方法２．１

半溶融加工法ミニウム、マグネシウム合金の利用促進のために高機半溶融加工には、図１に示す溶湯撹拌装置を使用し能化が期待されている。これら合金の加工方法として、た。この装置でアルミニウム合金(6061)1.5kg を大気結晶粒が球状でマクロ偏析やポロシティが無く、優れ中で溶解した。溶湯を 980Ｋに保持し、結晶微細化剤た機械的性質が得られる半溶融加工法が注目されていとして、Al‑Ti‑B を Ti 量で 0.15％添加したものを溶製る。

した。また、比較のために結晶微細化剤を添加しない

半溶融加工法は、結晶粒を球状化する方法により機ものも溶製した。この溶湯にセラミックコーティング

械撹拌法１ ）や電磁撹拌法 ２）と急冷により球状晶を得るした鋼製の撹拌羽根を挿入し、回転速度 11ｓ −１で撹拌方法３）などに分類されている。

しながら 910Ｋまで冷却して保持した。冷却速度は、また、結晶粒の微細化の方法としては、高速撹拌と電気炉の蓋の有無や炉底からの圧縮空気の導入により冷却速度の制御による方法 ４）や二種類の溶湯を混合す変化させた 0.0067、0.027、0.04Ｋｓ− １の三種類としる複合鋳込み法５ ）などが提案されている。しかし、こた。なお、冷却速度は、初晶の晶出による過冷却が解れまでの報告では、アルミニウムに銅を添加した合金消してから保持温度の 910Ｋまでの冷却に要した時間や一部の鋳造用アルミニウム合金に限られており、そから求めた。の他、展伸用のアルミニウム合金では詳細な報告が見られない。
本研究では、半溶融加工と加工熱処理を組み合わせ試料は、撹拌中の溶湯をステンレス製ルツボですくい取り、直ちに水中に投入して組織を固定した。使用したアルミニウム合金の化学組成と液相線温度及び固て軽量で高強度の材料を開発するために、6061 アルミ

相線温度を表１に、結晶微細化剤を表２に示す。

ニウム合金を用い、機械撹拌法による半溶融加工の加２．２溶湯鍛造と熱間押出加工及び熱処理方法

工条件と組織の関係について検討した。

半溶融溶湯の成形性とその機械的性質を調べるために、溶湯鍛造 ６）と熱間押出し加工７）を行った。溶湯鍛

*1

加工技術部

造は、623Ｋに予熱した金型に 910Ｋの半溶融溶湯を注

愛知県工業技術センター研究報告

表１

アルミニウム合金の化学組成と液相線温度

モータ及び固相線温度
化

熱電対
回転制御計

断熱材
電気炉

A6061

ルツボ
撹拌羽根
温度調節計

第３７号 （２００１）

学組成（wt%）

Si

CuFe

ZnMg

CrAl

0.71

0.36

0.18

0.01

0.75

0.07

Bal

液相線温度(K)925

固相線温度(K)

855

溶湯２０

表２３０３枚羽根
記録計

撹拌羽根の形状微細化

結晶微細化剤剤

Al‑5% Ti‑1% B 合金（棒状）

添加量(wt%)Ti:0.15

B:0.03

通気用管（圧縮空気）

図１

溶湯撹拌装置100〜1200μm である。半溶融状態の保持温度までの冷却速度が同一でも、撹拌を行った(ｂ)では、固相の長湯し、すばやく上部の可動金型を閉め、下部のプラン径と短径の比も小さくなり、球状化傾向が見られた。

ジャーにより加圧力 100ＭPa を加えた。さらに、この冷却速度を 0.027、0.04Ｋｓ− １と変えて 910Ｋまで冷加圧下で 3 分間保持して凝固させた。成形体の取出し却した場合の組織(ｃ)、(ｄ)では、固相の結晶粒の大は、573Ｋ以下で行った。
押出し加工は、溶湯鍛造で得られた成形体をビレット(φ60×70mm)に削り出し、金型温度 623Ｋにおいてきさは、冷却速度が速くなるにつれて小さくなり、形状は冷却速度が遅い場合ほど結晶粒の角が丸くなっている。

押出比 56 により押出し、直径 8mm の試料を作製した。
熱処理は、この試料を 808Ｋ、2ｈ加熱保持してから水中急冷し、さらに 453Ｋ、8ｈ保持するＴ6 熱処理を行った。

２．３組織及び機械的性質の測定
供試材の組織観察は光学顕微鏡を用いて行った。平
均結晶粒径の測定は、顕微鏡組織写真から半溶融溶湯
時に固相になっている部分を切り出し、その重量により面積率を求め、面積が結晶粒と等しい円の直径として求めた。引張強さは、供試材を平行部の直径が 5mmの JISZ2201 4 号に準じた引張試験片を作製し、インストロン型万能試験機を用いて引張速度 0.083mmｓ−１で試験した。硬さ試験は、ビッカース硬度計により荷重9.8N で測定した。
写真１

３．実験結果及び考察

冷却速度による組織変化（撹拌回転速度 11ｓ −１）

３．１半溶融加工溶湯の冷却速度と組織結晶微細化剤無添加の無撹拌及び撹拌状態での各冷半溶融状態における固相の平均粒径は、化学組成と却速度における試料の光学顕微鏡組織を写真１に示す。 固相率が同一であれば冷却速度から推定できる。そこで、これらの写真から、固相の平均粒径を求め、冷却いずれの組織も固相の大きな塊状が見られ、また水中速度との関係を両対数にプロットした結果を図２に示
急冷で凝固した部分は微細な組織を呈している。黒い塊状の部分は撹拌時に巻き込んだ空気によるボイドである。
無撹拌の(ａ)では、冷却速度 0.0067Ｋｓ −１で 910Ｋまで冷却すると、固相であるデンドライト状の粗大なす。各点はほぼ直線上に並び、直線回帰式より求めた
平均結晶粒径はＤ＝56.1×Ｒ −０．３３であった。ただし、Ｄ：平均結晶粒径、Ｒ：冷却速度。この関係は、凝固シミュレーション８ ）で使用される平均結晶粒径と冷却結晶粒と細長い楕円状をしたやや小さい結晶粒が混在速度の関係や Al−10Cu 合金の半溶融加工における冷した状態が観察された。これらの結晶粒の大きさは却速度と平均結晶粒径の報告 ９）とよく一致した。すな愛知県工業技術センター研究報告第３７号 （２００１）

わち、本実験に用いた合金の平均結晶粒径はＤ＝κ・Ｒ−１／ｎの式（Ｄ：平均結晶粒径、κ：定数、Ｒ：冷却速度、ｎ：粒成長指数）で表されることが確認できた。
1000

Ｄ 平均粒径（μ）

Ｄ＝５６．１・Ｒ -0.33
100

100.0010.010.1

Ｒ 冷 却 速 度 （Ｋｓ ）−１

図２

冷却速度と平均粒径の関係

３．２結晶微細化剤及び撹拌時間と組織

写真２（Al‑Ti‑B 添加、冷却速度 0.04Ｋｓ− １、結晶粒の微細化は、機械的性質の向上や鋳造時の割保持温度 910Ｋ、撹拌回転速度 11ｓ− １）れ防止などの効果が期待できる。そこで、結晶微細化剤の効果を検討した。

400

Al‑Ti‑B 合金を添加した半溶融溶湯での冷却速度0.04Ｋｓ

Ｔｉ＋Ｂ添加無添加で 910Ｋまで冷却した後の各撹拌時間の組織を写真２に示す。(ａ)の撹拌時間 0ｓと冷却速度が同一で結晶微細化剤無添加の写真１(ｄ)の場合と比較すると固相の平均粒径は無添加の 160μm から 110μmと小さくなり、結晶微細化剤として Al‑Ti‑B 合金の添300
平均粒径（μｍ）−１

撹拌時間による組織変化

200100加が有効であることが分かる。
次に、Al‑Ti‑B 合金を添加した半溶融溶湯を冷却速

00度 0.04Ｋｓ−１ で 910Ｋ到達後に、その温度に保持して500

1000
撹拌時間（ｓ）

1500

2000

600、1200、1800ｓ撹拌を行った場合の組織を写真２(ｂ)、(ｃ)、(ｄ)に示す。固相の結晶粒は撹拌時間が

図３

撹拌時間と平均粒径の関係

長くなるにつれて丸みを帯びた形状になったが、大きさはあまり変化がない。この時の撹拌時間と固相の平30％を目標とした溶湯温度 910Ｋ、撹拌速度 10ｓ−１、均粒径の関係を図３に示す。また、図中には結晶微細撹拌時間 3600ｓ処理して溶製した半溶融溶湯の加圧化剤無添加のデータも併せて示した。結晶微細化剤無成形を試みた。

添加の場合は、添加した場合と比べて約 2 倍と大きく、化は小さい。Al‑Ti‑B 合金を添加した場合は、撹拌時溶湯鍛造と熱間押出加工及び熱処理後の組織間が結晶粒径に及ぼす影響は小さいことが分かる。こ

半溶融加工では、半溶融溶湯時にすでに多くの固相れらのことから、本実験の撹拌力では、長時間撹拌をが晶出しており通常溶湯と比較すると溶湯の流動性が行っても固相は破砕されず、微細化効果はあまり期待悪く重力鋳造は困難である。また、注湯操作時の溶湯できないことが分かった。長時間撹拌で結晶粒が大き温度の低下でも流動性が悪化し、成形性に問題が生ずくなる原因は、温度保持のコントロール精度が±2Ｋでると考えられる。そこで、とりべの予熱温度を半溶融あり、温度が上昇して固相の一部が融解するときに、溶湯の保持温度近くまで上げて注湯操作を行った。溶小さな結晶から消滅し、温度が下降して再び結晶する

湯鍛造後の組織は、撹拌により巻き込まれた空気によ時に大きな結晶粒を成長させることと、長時間撹拌にるボイドが成形時に負荷される高圧で無くなるものの、撹拌時間 600ｓまでは粗大化するが、それ以降では変より固相粒子の合体が促進１０）されるためと考えられる。
以上の結果から、Al‑Ti‑B 合金を添加した固相率

３．３

全体としては水中急冷した組織と大きな差は認められなかった。溶湯鍛造では、注湯後に高圧が負荷され金型により急冷される。したがって、溶湯鍛造でも水中愛知県工業技術センター研究報告

急冷と同様に固相が注湯後の凝固時に成長することは無く、液相の凝固組織に冷却速度の違いがわずかに現表３第３７号 （２００１）

成形材の機械的性質
引張強さ

伸び

硬さ

N/mm２％

Hvl

間押出加工後の組織は、押出し方向に並んだ黒い粒が

溶湯鍛造

1204

観察されたが、結晶粒界は観察できなかった。この黒押出し

1902155

い粒は、大気中で撹拌したための酸化物である。

Ｔ６熱処理

3502011735016115

れるだけであると考えられる。

加工及び熱処理

次に、押出材の組織を写真３(ａ)と(ｂ)に示す。熱

Ｔ6 熱処理した押出材では、写真３(ｃ)、(ｄ)に示すように押出材(ａ)、(ｂ)と同様に押出し方向に黒い粒が観察された。また、結晶粒界が観察された。押出し方向に平行な断面と直角の断面を比較すると直角の断面の方が結晶粒は小く、押出し方向にやや長い形状の結晶が一部で認められた。これは、Ｔ6 処理だけでは、押出加工により引き伸ばされた結晶の方向性までは完全には無くならず、この方向性が伸びに影響し、機械的性質の安定性に寄与すると考えられる。

通常溶湯＊３（Ｔ６熱処理）58＊１
83＊２＊１：半溶融溶湯ですでに凝固している部分＊２：溶湯鍛造時に凝固した部分＊３：参考値、文献７）
機械的性質をＴ6 熱処理材と通常溶湯材で比較すると引張強さや硬さははぼ同一で、伸びがやや向上する傾向を示したが、大きな改善までには至らなかった。

４．おわりに半溶融加工と加工熱処理を組み合わせて軽量で高強度の材料を開発する目的で、6061 アルミニウム合金を用い、半溶融加工の加工条件と組織の関係を検討した。
この結果、半溶融加工の冷却速度に対応する結晶粒径の推定ができた。半溶融溶湯を長時間撹拌しても、撹拌力による固相の破砕効果はあまりなく、逆に粒成長して大きくなった。結晶粒微細化剤の Al‑Ti‑B 合金の添加は固相の微細化効果が認められた。機械的性質は、伸びがやや向上する傾向を示すが、引張強さや硬さに
写真３

押出加工材と熱処理後の組織（Al‑Ti‑B 添加、溶湯鍛造後）

３．４機械的性質
結晶微細化剤の Al‑Ti‑B 合金を添加した試料の機械的性質を表３に示す。引張強さは、溶湯鍛造材、押出材、熱処理材の順に大きくなり、伸びは、溶湯鍛造材が低い。すなわち、溶湯鍛造材では組織的に不均一であり、それを押出し加工すると結晶粒の微細化が図られることと、また、熱処理により不均一組織が無くなり、Mg２Si の固溶強化が図られたと考えられる。
硬さは溶湯鍛造材では測定部位により、バラツキが認められその差が大きかった。これは、固相部分と溶湯鍛造時に凝固した液相部分の違いと考えられた。そこで、固相部分と液相部分に分けて測定した結果、液相部分の硬さは、83Hv1 で固相部分の硬さは 58Hv１であった。押出材の硬さは 55Hv１であった。熱処理材の硬さは、最も高く 117Hv1 となった。溶湯鍛造材よりも押出し材の硬さが低下したのは、押出し加工による加熱焼鈍効果の影響と考えられる。

変化は無かった。機械的性質の大幅な改善には、結晶粒をさらに微細化する方法の検討が今後必要と考えられる。

参考文献
１）三輪謙治、市川理衛：日本金属学会誌,45(9),853(1981)
２）岡野忍：塑性と加工,41(479),1162(2000)
３）安達充、佐藤智：塑性と加工,41(479),1191(2000)
４）佐藤彰、生井亨ほか：金属材料技術研究所研究報
告集,17,P17(1995)
５）大参達也、工藤昌行、大笹憲一：日本金属学会
誌,56(9),1065(1992)
６）彦坂武夫、木村與司雄、川本直樹：愛知県工業技術センター報告,27,25(1991)
７）彦坂武夫、木村與司雄、川本直樹：愛知県工業技術センター報告,26,35(1990)
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９）難波明彦：軽金属,45(6),346(1996)
１０）人見高久、由浅明ほか：軽金属,42(9),504(1992)