POWTEX TOKYO 2020.11.18-20

凍結造粒法による高機能粉体の製作事例・装置の紹介

株式会社プリス川口 晋也

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プリスについて業務内容 ：

スプレードライヤー設計・製作
スプレードライテスト・受託加工
噴霧凍結造粒乾燥装置設計・製作

新規事業

噴霧凍結造粒乾燥テスト・受託加工
振とう機・振とう培養器の設計・製作
精密洗浄システムの設計・製作© PRECI CO.,LTD.

設立：

2005年（創業1970年）

拠点：

東京都台東区 神奈川県川崎市
埼玉県川口市2

凍結造粒法とは噴霧した原液を急速冷却し凍結造粒体を作製、次工程の凍結乾燥にて乾燥粉体を得る方式© PRECI CO.,LTD.

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造粒粉の特徴
凍結造粒(FG)

噴霧乾燥(SD)

球形、中実、高流動性、低密度、低温で乾燥可能な顆粒体となる© PRECI CO.,LTD.

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造粒粉サンプル①

アルミナ 66wt%水スラリー
D50：140μm© PRECI CO.,LTD.

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造粒粉サンプル②

SUS316 88wt%水スラリー
D50：150μm© PRECI CO.,LTD.

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造粒粉サンプル③

セルロースナノファイバー 2wt%水スラリー
D50：400μm© PRECI CO.,LTD.

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湿式仕様フリーズグラニュレーター
■パウダープロ(Sweden)：LS-6
原液処理速度 ：最大6kg/h
噴霧方式：二流体ノズル
凍結チャンバー：φ120
冷却温度：-196℃
冷却方式：液体窒素による湿式冷却・装置が小さくコンパクト
・少量多品種生産に適している
・液体窒素の直接冷却のため、凍結速度が極めて早い© PRECI CO.,LTD.

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乾式仕様フリーズグラニュレーター
■プリス：CS30
原液処理速度 ：最大15kg/h
噴霧方式：二流体ノズル
凍結チャンバー：φ300
冷却温度：-10～-120℃
冷却方式：気化窒素による乾式冷却・連続運転による大量生産が可能
・液体窒素を気化させたガスが冷媒のため、流量調整による冷却温度制御が可能© PRECI CO.,LTD.

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ラボ用凍結乾燥機■EYELA：FDU-2110(チャンバー特殊仕様)
棚容量：300g×6段
コールドトラップ容量：3kg
コールドトラップ温度：-80℃

・少量多品種に適している
・最大6検体の同時乾燥が可能
・LS-6と好相性© PRECI CO.,LTD.

10パイロット用凍結乾燥機■プリス：TFD-10バレル全容量：85L
コールドトラップ容量：10kg
コールドトラップ温度：-40℃・バレルの揺動により、凍結粉体が均一、効率的に乾燥する
・最大25L程度の処理が可能な
中型機
・スケールアップ可能
・CS30との連結により凍結造粒～凍結乾燥までの連続運転が可能© PRECI CO.,LTD.

11粒子径制御原液供給速度、ノズルガス噴霧圧力にて、粒子径を制御© PRECI CO.,LTD.

12顆粒密度制御

原液濃度にて、顆粒密度を制御© PRECI CO.,LTD.

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事例①

セラミックスの評価_1

・Dv50:0.6μmのアルミナを原料とした・FG(湿式)とSDで顆粒を造粒した・顆粒の評価として、SEM撮影、粒度分布、粒子形状、粒子強度を測定した
・顆粒を一軸成形、CIP成形し、成形体を作製した・成形体を焼結し、焼成体を作製した・成形体・焼成体の密度を測定した・焼成体の強度を測定した※本内容は、プリス、産総研、横国大の共同研究© PRECI CO.,LTD.

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事例①

セラミックスの評価_2

■No.1

■No.2

■No.3

造粒方式 : FG【原液調製条件】
固形分濃度 : 75wt%
溶媒 : 水
結合剤 : PVA
分散剤 : 有粘度 : 600mPa･s

造粒方式: SD
【原液調製条件】
固形分濃度 : 50wt%
溶媒 : 水
結合剤 : PVA
分散剤 : 有粘度: 15mPa･s

造粒方式: SD
【原液調製条件】
固形分濃度 : 50wt%
溶媒 : 水
結合剤 : PVA
分散剤 :無し
粘度 : 1400mPa･s© PRECI CO.,LTD.

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事例①セラミックスの評価_3■粒度分布 Dv50 (μm)
No.1(FG) 68.5
No.2(SD 中空) 54.8
No.3(SD 中実) 61.8

FG粉は、粒度分布がブロード© PRECI CO.,LTD.

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事例①

セラミックスの評価_4■円形度 Dn50

No.1

No.1(FG) 0.95
Dn10:0.84

No.2(SD 中空) 0.92

No.2

Dn10:0.73

No.3(SD 中実) 0.99
Dn10:0.94

No.3

SD中実粉が円形度が極めて高い© PRECI CO.,LTD.

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事例①

セラミックスの評価_5■顆粒強度 (MPa)

0.8
0.7
0.6
0.5

MPa

No.1(FG) 0.27±0.07
No.2(SD 中空) 0.29±0.12No.3(SD 中実) 0.43±0.20

0.4
0.3
0.2
0.1
0No.1

No.2

No.3

FG粉は柔らかく、分布が狭い© PRECI CO.,LTD.

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事例①

セラミックスの評価_6■成形体密度 (一軸成形) (%)

60No.1(FG) 53.9
No.2(SD 中空) 53.0
No.3(SD 中実) 52.3

585957%56555453525150

No.1

No.2

No.3

FG粉からの成形体の密度は高い© PRECI CO.,LTD.

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事例①

セラミックスの評価_7■成形体密度 (CIP) (%)

60

No.1(FG) 57.6
No.2(SD 中空) 56.4
No.3(SD 中実) 56.7

585957%56555453525150

No.1

No.2

No.3

FG粉からの成形体の密度は高い
SD中実粉の成形体の密度が上がり、一軸成形時と逆転する© PRECI CO.,LTD.

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事例①

セラミックスの評価_8■焼成体密度 (%)

99989796%No.1(FG) 97.4
No.2(SD 中空) 96.6No.3(SD 中実) 96.9

100959493929190

No.1

No.2No.3

FG粉からの焼成体の密度は高い焼成前の成形体密度(CIP)と同等の傾向を示す© PRECI CO.,LTD.

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事例①

セラミックスの評価_9700■焼成体強度 (MPa)

600

MPa

No.1(FG) 550.4±53.0No.2(SD 中空) 436.7±29.4No.3(SD 中実) 485.3±73.4

500

400

300

No.1

No.2No.3

FG粉からの焼成体の強度は高い
焼成体密度と比例した結果となる© PRECI CO.,LTD.

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事例②

乳糖の評価_1

・乳糖を原料とし、30wt%濃度の水溶液を作製した
・FG(湿式)とSDで顆粒を造粒した・顆粒の評価として、SEM撮影、粒度分布を測定した
・結晶構造をXRDにて測定した※本内容は、プリス、マルバーンパナリティカルの共同研究

乳糖原料© PRECI CO.,LTD.

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事例②
■SEM

乳糖の評価_2
FGSD

FG

SD

FG粉は大きく、多孔質になる© PRECI CO.,LTD.

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事例②

乳糖の評価_3■粒度分布 Dv50 (μm)
FG：264.3
SD：64.6

FG粉は大きく、粒度分布がブロード© PRECI CO.,LTD.

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事例②

乳糖の評価_4■XRD

S

FG粉は非晶質になる© PRECI CO.,LTD.

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事例③

酵母の評価_1

・酵母を原料とし、25wt%濃度の水分散液を作製した・FG(乾式)とSDで顆粒を造粒した・顆粒の評価として、SEM撮影した・再分散させた液を培地に塗布して、コロニー数を計測し、生菌を評価した(希釈平板法)

原料酵母© PRECI CO.,LTD.

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事例②
■SEM

原料

酵母の評価_2
FGSDFGSD

FG粉は大きく、多孔質になる
SD粉は溶解･癒着が大きい© PRECI CO.,LTD.

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事例②

酵母の評価_3■生菌数測定FGSD

FG粉は低温乾燥のため、生菌数が多い© PRECI CO.,LTD.

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今後の展開(サポイン事業の採択)

令和2年度の経済産業省の公募事業「戦略的基盤技術高度化支援事業」(サポイン事業)に採択
計画名：高機能ファインセラミックス用噴霧凍結造粒乾燥装置の研究開発
期間：3年間(2020年～2022年)
補助金額：最大9750万円
共同研究ユニット：プリス、産総研、横国大、よこはまティーエルオー【目的】
既存装置と比較し、低コストで高品質な粉体の大量生産装置を開発する© PRECI CO.,LTD.

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パウダーテクニカルセンター紹介

・

保有装置

FG2台

FD2台

SD4台

・

FGは最大10L程度の処理、SDは数tまで可能

・

テストのみ、受託加工のみの使用可能

・

有機溶剤対応可能(SD)・クローズドシステム対応可能(SD)・

南武支線、鶴見線JR浜川崎駅徒歩4分(神奈川県川崎市)© PRECI CO.,LTD.

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ありがとうございました32