半溶融プロセシングによる高合金工具鋼の省エネルギー製造の学問体系化と技術開発に関する研究
東京大学 生産技術研究所特任助教 孟 毅（平成 26 年度奨励研究助成 AF-2014032）
キーワード：半溶融プロセシング，高合金工具鋼，微細組織

１．研究の目的と背景現場において大量に消費されている工具鋼のミクロ結晶

現在、我が国の工具鋼の生産は多パス熱間圧延による方構造の制御とナノサイズ炭化物の分散および形態の制御法によって行なわれている。その方法は加工時間が長く，は、ナノサイズ炭化物があまりにも安定であるが故に多数高エネルギーと資源を浪費し，環境汚染を引き起こす。本の工程とエネルギーを必要としているのが現状である。具

研究は、１）金属の半溶融処理技術に基づき、鋳造鉄鋼材

体的に言えば、24 時間の高温加熱でバナジュームを固溶料の樹枝状組織を微細化する機構を明らかにし、２）新しさせ、さらに再結晶による結晶粒の微細化を行うためにい工具鋼の生産方法を開発し、３）従来法で生産した市販20 パス以上の熱間圧延を行う工程を利用することを強い材と同等の機械的特性値を持つ鉄鋼材料を製造する。すな

られ、長い加工時間と高エネルギーを浪費している。そのわち熱間ダイス鋼 SKD61 鋼について、鋳造材を出発点としため、抜本的な対策が求められている。て、3 時間程度の予加工＋半溶融処理＋1 パス熱間圧延に半溶融金属中に離散する球状固相粒子は液相の基質によって、従前の 24 時間の高温加熱・20 パス以上の熱間圧分布する。球状の微細構造を持つ半溶融金属は調節可能な延（合計で 50 時間程度）と代替し得る（時間・エネルギ

流動性、および制御可能な粘度など様々な優れた特性を示ー1/10）ことを見出す。

すことが知られている。均質な半固体球状微細構造を得る

工具鋼は Cr-Mo-V を添加物とする高合金鋼であり、金型ために、種々の方法が世界の研究者によって開発されつつや切削工具に広く適用されている。この工具鋼の研究開発ある。設備と工具材料の低負荷の要求を満たす、RAP（再および製造技術においては、我が国はドイツや米国と並び結晶と部分溶融）方法は、鉄鋼材料のこのような要求に適世界のトップグループを形成している。工具鋼の示す優れしている。

た耐熱性（結晶の熱的安定性）や耐摩耗性は、工具鋼の微RAP 処理は温間加工と加熱処理を利用して金属材料の細なミクロ結晶構造と、その粒界や粒内に形成される安定再結晶と部分溶融を引き起こし、均一球状の半溶融状態のなナノサイズ炭化物（VC 等）によってもたらされている。

微細組織を得る方法である。RAP 処理に基づいて、新しい我が国は鉄鋼製造工業の大国であり、総出荷額は 11 兆

工具鋼生産方法を提案する。新しい工具鋼生産方法を図１

2,291 億円，従業員数は 74,403 人である。我が国の製造に示す。粗い樹状微細構造を持つインゴット鋳造鉄鋼ビレ

図１．従来の工具鋼生産方法と提案する工具鋼生産方法

ットを温間塑性変形する。変形した鉄鋼材料を半溶融温度1318 - 1489 °C。

まで加熱する。加熱の過程中、再結晶、オーステナイト化、

2.2 実験方法の紹介

結晶粒の成長、部分溶融が逐次に発生する。部分溶融は結図２に，部分溶融実験や圧縮試験に用いた機構、金型、晶粒界などの合金元素に富んだ領域に発生するため、均一試験片の外観と寸法を示した。試験片を決めた温度に加熱球状微細組織が得られる。先の予備実験の結果は、簡単なして、20 秒で等温保持したら、室温に水冷します。後に、RAP 処理では組織の微細化と機械的特性の改善が予想す

試験片を研磨し、腐蚀したら、微細組織を光学顕微鏡やる目的に達することができないことが判明した。RAP 処理

SEM で観察します。試験片中の合金元素の分布を EDSした鉄鋼材料の微細組織と機械的特性に及ぼす RAP 処理で分析します。試験片中の金属相を EBSD で分析します。の様々なパラメーター、RAP の前処理と後処理の影響を見出す必要があることが判明した。具体的には、RAP 処理の３．実験結果と討論

パラメータは、温間加工の温度と変形量、加熱処理の加熱

３．１ 微細組織の変化速度、最終温度、等温保持時間などである。RAP 処理の前室温に冷間工具鋼 SKD11 の違う方向の微細組織を図３

処理は鋳造材の鋳造方法、冷却速度が重要となり，後処理に示している。2 種類の炭化物を発見しました。大きな炭は熱間加工、熱処理が重要となる。

化物が圧延方向に分布している。小さい炭化物は均一分布している。EDS 結果を元にして、大きな炭化物と小さい炭化物は全部 M6C 炭化物です。大きな炭化物存在の原因

２．実験方法2.1 実験材料の紹介

は原材料鋳造の時発生した合金元素の分離です。多い合金

本研究には、2 つ種類高合金工具鋼を利用された。冷間元素が樹枝状金属結晶の間に生成しました。後の熱間圧延工具鋼 SKD11 と熱間工具鋼 SKD61 です。この 2 種類のが炭化物の方向性を引き起こす。小さい炭化物生成の原因

高合金工具鋼の合金元素含有量を表１に示しました。冷却は熱間圧延後の熱処理です。熱処理の過程中、二回炭化物実験の結果を元にして、冷間工具鋼 SKD11 と熱間工具鋼を析出しました。そして、小さい炭化物の分布は方向性がSKD61 の半溶融温度区域を測定した。SKD11 の半溶融無く、均一です。

温度区域は 1200 - 1342 °C。SKD61 の半溶融温度区域は
表１ 冷間工具鋼 SKD11 と熱間工具鋼 SKD61 の合金元素含有量

図２ 部分溶融実験や圧縮試験に用いた機構、金型、試験片の外観と寸法

図３ 室温に冷間工具鋼 SKD11 の微細組織、大きな炭化物と小さい炭化物が黒と白の矢印で表示した。

図４ 違う温度に冷間工具鋼 SKD11 の微細組織、炭化物と液相が黒と白の矢印で表示した。
した。そして、小さい炭化物の分布は方向性が無く、均一違う温度で水冷した冷間工具鋼 SKD11 の微細組織をです。

図４に示している。温度が高くなったら、小さい炭化物が違う温度で水冷した熱間工具鋼 SKD61 の微細組織を金属基体中に固溶した。結晶粒の成長も発生した。大きな

図６に示している。温度が高くなったら、小さい炭化物が炭化物のピンニング影響が結晶粒の成長を止まりました。

金属基体中に固溶した。結晶粒の成長も発生した。試験片

試験片の温度が半溶融温度区域に入ったら、部分溶融が結の温度が半溶融温度区域に入ったら、部分溶融が結晶粒界晶粒界と炭化物の隣に発生しました。温度が高い、液相がと炭化物の隣以外、結晶粒中にも発生しました。結晶粒中高い。1260 度の試験片中に液相の Network を成形しましの液滴を生成の原因は、加熱中炭化物は金属期待中に拡散た。1300 度に、球状半溶融微細組織を得られた。

しました。昔の炭化物が有る場所に合金元素の含有量が隣室温に熱間工具鋼 SKD61 の違う方向の微細組織を図３の場所より高い。そして、この場所の溶融温度が低く、溶に示している。１つ種類炭化物を発見しました。小さい炭融発生時間が別の場所より早いです。温度が高く、液相が化物は均一分布している。EDS 結果を元して、この炭化高い。1365 度の試験片中に液滴が結晶粒を分割しました。

物は全部 M3C 炭化物です。炭化物存在の原因は冷間工具

そ し て 、 小 さ い 結晶 粒 を 得ら れ た 。 そ の 後 、液 滴 の鋼 SKD11 中の小さい炭化物の生成原因と同じ。熱間圧延Network を成形しました。1405 度に、球状半溶融微細組後の熱処理です。熱処理の過程中、二回炭化物を析出しま織を得られた。

図５ 室温に熱間工具鋼 SKD61 の微細組織、炭化物を白い線で表示した。

図６ 違う温度で水冷した熱間工具鋼 SKD61 の微細組織、液膜と液滴が黒と白の矢印で表示した。
冷間工具鋼 SKD11 と熱間工具鋼 SKD61 の結晶粒経や液相体積比率の関係が図７に示している。大きな炭化物が全部固溶しないため、微細組織のピンニングを引き起こす。
残留炭化物のピンニング影響により、冷間工具鋼 SKD11の結晶粒経が約 30μｍです。結晶粒経はあまり変化しません。しかし、熱間工具鋼 SKD61 中に、炭化物が全部固溶しました。半溶融温度区域に入ったら、結晶粒中に部分溶融も発生しました。熱間工具鋼 SKD61 結晶粒中の液滴が結晶粒を分割しました。結晶粒経約 100μｍからが約 40μｍに小さくなりました。
以上の微細組織観察結果と分析結果に元して、合金元素の 含 有 量 が 違 う 場合 は 、 部分 溶 融 過 程 中 冷 間工 具 鋼
SKD11 と熱間工具鋼 SKD61 の微細組織の変化も違うことが判明した。冷間工具鋼 SKD11 と熱間工具鋼 SKD61の部分溶融過程中の微細組織変化を図８にまとめました。

図７

冷間 工具鋼 SKD11 と 熱間 工具鋼

SKD61 の結晶粒経や液相体積比率の関係

図 8 冷間工具鋼 SKD11 と熱間工具鋼 SKD61 の部分溶融過程中の微細組織変化

図９1280 度から冷却した冷間工具鋼 SKD11 の EBSD 分析結果、孪生を黒い矢印で表示した。

図 101385 度から冷却した熱間工具鋼 SKD61 の EBSD 分析結果。
す。しかし、1385 度から冷却した熱間工具鋼 SKD61 試

図８に示している、加熱中の冷間工具鋼 SKD11 と熱間験片中に、残留オーステナイトの体積比率は約 2％です。

工具鋼 SKD61 の中にオーステナイト化、結晶粒の成長、冷却微細組織が違う原因は合金元素含有量によるもので炭化物の拡散、部分溶融が発生したす。冷間工具鋼 SKD11 の合金元素含有量が高く、マルテ後に、EBSD を利用して、1280 度から冷却した冷間工ンサイト化開始温度は低い、オーステナイトのマルテンサ

具鋼 SKD11 と 1385 度から冷却した熱間工具鋼 SKD61

イト化は不十分で、多い残留オーステナイトを残ります。

試験片中の金属相を分析しました。EBSD 分析結果が図

熱間工具鋼 SKD61 の合金元素含有量が低く、マルテンサ９と図 10 に示している。
1280 度から冷却した冷間工具鋼イト化開始温度は高い、オーステナイトのマルテンサイト

SKD11 中に、残留オーステナイトの体積比率は約 70％で化は十分で、少し残留オーステナイトが残ります。

４．まとめand semisolid processing on microstructure andmechanical properties of Cr-V-Mo steel. J. Mater.

本研究のまとめは以下３点がとなります。
1)

部分溶融-水冷試験を行って、室温から加熱中冷間工
具鋼 SKD11 と熱間工具鋼 SKD61 微細組織の変化を解明しました。

2)10) Metals Handbook, 1998. Vol. 15. 9th ed., ASM
International, OH, pp. 306-314.

冷間工具鋼 SKD11 と熱間工具鋼 SKD61 を 1300 と

3)

Process. Technol. 213, 426-433.

11) Omar, M.Z., Atkinson, H.V., Palmiere, E.J., Howe,1405℃に加熱して、均一な球状微細組織を得られた。

A.A.,

合金元素の分布は結晶粒径に影響します。

development of HP9/4/30 steel during partial

温度は冷間工具鋼 SKD11 と熱間工具鋼 SKD61 の微remelting. Steel. Res. Int. 75, 552-560.

Kapranos,P.,

2004.

Microstructural12) Omar, M.Z., Palmiere, E.J., Howe, A.A., Atkinson,

細組織と成形特性に影響します。

H.V., Kapranos, P., 2005. Thixoforming of a high謝辞

performance HP9/4/30 steel. Mater. Sci. Eng., A

本研究は天田財団の奨励研究助成のご支援を受けて実施しました。また、日本塑性加工学会、東京大学生産技術

395, 53-61.
13) Püttgen, W., Hallstedt, B., Bleck, W., Uggowitzer,P.J., 2007a. On the microstructure formation in研究所柳本潤先生と柳本研究室の皆様に感謝します。

chromium steels rapidly cooled from the semisolid

参考文献1)

2)state. Acta Mater. 55, 1033-1042.

Atkinson, H., Rassili, A., 2010. Atkinson, H.,J.F.,

Verlag, Aachen, Germany, pp. 13-18.

microstructure and properties of 100Cr6 steel

Finkler, H., Schirra, M., 1996. Transformation

processed in the semisolid state. Acta Mater. 55,

behaviour of the high temperature martensitic
steels with 8 - 14% chromium. Steel Res. Int. 67,328-342.
3)
4)

the6553-6560.
15) Rassili, A., Atkinson, H., 2010. A review on steel
20, 1048-1054.
steels, 5th ed. ASM International, OH, UnitedStates, pp. 67-74.
17) Song, R., Kang, Y., Zhao, A., 2008. Semi-solid

Li, J., Sugiyama, S., Yanagimoto, J., 2005.

rolling process of steel strips. J. Mater. Process.
Technol. 198, 291-299.
18) Spencer, D.B., Mehrabian, R., Flemings, M.C.,

Process. Technol. 161, 396-406.

1972, Rheological behavior of Sn-15 Pct Pb in theLi, J., Sugiyama, S., Yanagimoto, J., Chen, Y.,

crystallization

Guan, W., 2008. Effect of inverse peritectic

1925-1932.

reaction on microstructural spheroidization inrange.

Metall.

Trans.

3,19) Uhlenhaut, D.I., Kradolfer, J., Püttgen, W.,semisolid state. J. Mater. Process. Technol. 208,

Löffler, J.F., Uggowitzer, P.J., 2006, Structure165-170.

and properties of a hypoeutectic chromium steel

Meng, Y., Sugiyama, S., Yanagimoto, J., 2012.

processed in the semisolid state. Acta Mater. 54,

Microstructural evolution during RAP process anddeformation behavior of semisolid SKD61 toolsteel.

J.

Mater.

Process.

Technol.

212,1731-1741.

mechanical properties of Cr–V–Mo steel processedby recrystallization and partial melting method.
J. Mater. Process. Technol. 214, 87-96.
Meng,Y.,2727-2734.
20) Young, K.P., Kyonka, C.P., Courtois, J.A., 1983.
Finegrained

4,415,374.

Meng, Y., Sugiyama, S., Yanagimoto, J., 2014.
Effects of heat treatment on microstructure and9)

On

Kirkwood, D.H., Sellars, C.M., Eliasboyed, L.G.,

semisolid type 304 stainless steel. J. Mater.

8)

2007b.

16) Roberts, G., Krauss, G., Kennedy, R., 1998a. Tool

Microstructural evolution and flow stress of7)P.J.,

the semisolid state. Met. Trans. 22A, 957-981.

5,037,498.

6)

Uggowitzer,

thixoforming. Trans. Nonferrous Met. Soc. China

Flemings, M.C., 1991. Behavior of metal alloys in1991. Fine grained metal composition. US Patent
5)14) Püttgen, W., Hallstedt, B., Bleck, W., Löffler,

Rassili, A. (Eds.), Thixoforming steel. Shaker

Sugiyama,S.,

Soltanpour,M.,

Yanagimoto, J., 2013. Effects of predeformation

metalcomposition.

USPatent