マイクロ精密プレス金型内面への高耐久性傾斜膜コーティング技術の開発
首都大学東京大学院システムデザイン研究科 知能機械システム学域
助 教 清水 徹英（平成 25 年度一般研究開発助成 AF-2013028）

キーワード：精密プレス加工，硬質膜コーティング，高出力インパルスマグネトロンスパッタリング

１．研究の目的と背景の流れの制御が期待される HiPIMS 技術の適用可能性を検

サブ mm オーダーの微細部品の量産技術として活躍す証した．

る精密プレス加工分野においても，加工寸法の微小化に伴本報告では，助成期間中における代表的な研究成果 6)

う潤滑機能の低下，製品のハンドリング性や製品清浄度のとして，微細孔内側面における HiPIMS コーティング膜特観点から，プロセスのドライ化が求められている 1)．

性に関する研究成果を述べた後，その膜の密着性・耐摩耗

精密プレス加工では，サブ mm～μm オーダーの極小寸性および実加工試験としての精密円筒絞り加工への適用法を対象としており，その製品精度はさらに一桁下のサブ事例について，従来の成膜法である直流マグネトロンスパ

μm オーダーの精密性が要求される．特に金型の僅かな摩ッタリング(以下 dcMS)により形成した薄膜との比較検討

耗現象は，急激な精度の劣化を引き起こすため，現状の実結果について報告する．

生産現場では，約 1 万ショットの成形がその要求精度を確保するための金型寿命とされている．特に，抜き加工やし

２．実験方法

ごき加工等のダイ内側面は過酷な接触条件下にあり，より2.1 実験装置の概要

高い耐摩耗性，耐凝着性が要求される．

HIPIMS 成膜装置として，(地独)東京都立産業技術研究

しかし，精密プレス加工が対象とする金型のダイ内径は，センター所有の HIPIMS 用パルス電源システム SIPP2000

サブ mm オーダーの微細穴であり，成膜プロセスにおける(Melec 社製)を装備した半産業用 PVD コーティングシステ

蒸着粒子が入り込みにくく，開口形状品への成膜と比較し

ム DominoMini (Sulzer Metaplas 社製)を用いた．HIPIMS プて膜質が劣化し，その制御も困難となる．しかしこれまで，ロセスの比較対象として，同 HIPIMS 用電源を dcMS モー

微細穴内側面の膜質向上に着目し，その制御性に関して系ドに切り替え，同一成膜チャンバー内で成膜実験を実施し統的に検討した研究例は少ない．

た．成膜材料としては，金型用硬質膜として汎用的な一方，トライボコーティングを目的とした硬質膜形成技

TiAlN 膜を対象とした．HiPIMS および dcMS の成膜条件術として，既にアークイオンプレーティング(AIP)やアンを表 1 に示す．ターゲット材料には，Ti33Al67at% 合金をバランスドマグネトロンスパッタリング(UBMS)等のイオ用いた．基板－カソード間距離を 70 mm として，アルゴン化物理蒸着法(I-PVD)が各種工業製品に応用される中 2)，ン(Ar)ガスおよび窒素(N2)ガスを導入する事により，TiAlNこれらに次ぐ新しいスパッタリング技術として，高出力イ膜を形成した．ターゲットへの時間平均出力は，7.5kW 一

ン パ ル ス マ グ ネ ト ロ ン ス パ ッ タ リ ン グ (High Power定とした．基板バイアス電圧は 50V とした．
表 1 各種成膜条件

Impulse Magnetron Sputtering，以下 HiPIMS)が着目されている 3)．HIPIMS プロセスでは，従来の DC 電源に変わり，成膜ユニット

Domino mini
(Sulzer Metaplas 社製)

成膜モード

HiPIMS

パルス電源を用いて，数 10～数 100 μsec 程度のパルス幅で 1kHz 以下の比較的低い周波数のパルス電力を付与する

dcMS

TiAl 33/67at% , (45x7.5 [cm2])

ことにより，ピーク値にして数 kW/cm （従来の DC マグ

ターゲット材料(寸法)ネトロンスパッタリング(以下 dcMS)の 1000 倍）にも達す

T-S 間距離70 [mm]る大電力を投入する ．これによりスパッタリングガスおプロセス圧力

0.5 [Pa]

よびターゲット材料のイオン化率が著しく向上し，より緻

基板温度450 [oC]

密で平滑性の高い膜が得られることが多く報告されてきバイアス電圧-50 [V]ている 5)．

平均出力7.5 [kW]24)

そこで本研究では，精密プレス加工特有の接触環境に対応した膜構造設計に基づいて，微細穴内側面の膜質を精密に制御し，その耐久性向上を図ることを研究目的とした．
特にその成膜手法として，高いイオン化率による蒸着粒子

ガス流量 (Ar/ N2)

100/30 [sccm]

70/70 [sccm]

印加パルス条件

ton: 50[μs],f =1[kHz]-2.2 HiPIMS コーティング膜の各種特性評価
微細孔側面に成膜された HiPIMS コーティング膜の評価
TiAl ターゲット

TSD:70mm

高速度工具鋼
基板として，微細孔入口より深さ 1mm および 2mm 部におけ1.2mm

15mm

1mmって実施した．上記各種孔深さにおける表面形態は，SEM観察と併せて，原子間力顕微鏡(AFM: Veeco 社製)により表面粗さの定量評価を行った．また各種孔深さにおける機械的特性を評価するため，マイクロビッカース硬さ試験を実施した．測定時の垂直荷重は 0.49N とした．

15mm

図 1 基板材料と櫛刃状治具による微細孔構造の形成
06)

さらに形成した TiAlN 膜の密着性評価として，スクラッチ試験を行った．先端半径 200μm のダイヤモンド圧子を1000用いて，圧子摺動距離 5mm,

-100-200-300

600-400
400-500-600

摺動速度 5mm/min の条件で試験を行った．負荷荷重は，初期荷重 0.03N から 100N ま800
ターゲット電流t I [A]ターゲット電圧 U [V]により観察を行った．薄膜の断面試料の作製には，SIIXVISION 200TB を用いて集束イオンビーム(FIB)加工によ

微細孔構造
ステンレス鋼製
櫛刃状治具

る膜の断面形態を電界放出型走査型電子顕微鏡(FE-SEM)

200で線形的に増加させ，摩擦係数が急激に上昇した点および膜の完全な剥離が観察された点における負荷荷重を臨界荷重 Lc として，その密着性を評価した．
また摩耗特性評価としては，ボールオンディスク型摩擦摩耗試験を行った．
相手材として，直径 6mm の JIS:SUS304
ステンレス鋼製ボールを使用した．精密プレス加工におけ-700-8000050100時 間 [μs]150

図 2 パルス on 時間中におけるターゲット電流値および電圧値の時間推移る面圧負荷条件を模擬するため，ヘルツの最大接触面圧300MPa に相当する荷重として，0.5N を垂直荷重として負荷した．摺動速度は 50mm/s とし，摺動回転数 2000 回を試験の終了条件とした．摺動環境として，室温・無潤滑条件で行った．試験後の摺動痕を共焦点レーザー顕微鏡によTiAlN 膜を形成する基板としては，直径 φ15 mm×厚さ5mm の高速度工具鋼(HSS，JIS:SKH51)を用いた．特に微細孔内面における成膜後の膜評価を実現させるため，図 1に示すような板厚 1mm のステンレス鋼製櫛刃状治具を用いた．上記 HSS 基板の成膜面を向かい合わせその間に同櫛刃状治具を挟み込むことで，断面形状が幅 1 mm×1.2mm，孔深さ 7mm の微細矩形孔を実現した．図に示すように，孔入口部を TiAl 合金ターゲット面と対向面に設置し，成膜実験を行った．成膜後に両 HSS 鋼基板の成膜部を評価することで微細孔内側面の評価を実現した．HSS基板は，チャンバー導入前にダイヤモンドによる鏡面研磨を行い，その後超音波洗浄を行った．さらに 1Pa の Ar ガ
ス雰囲気中で高密度プラズマアッシング処理(AEGD 処理7))による基板洗浄を行った後，成膜を行った．
図 2 に HIPIMS 成膜プロセス中のターゲット出力電流おり表面プロファイルを取得し，摩耗体積を算出することで，比摩耗量 ws を評価した．
2.3 精密円筒絞り試験による実加工性評価
HiPIMS コーティング膜の実加工性を評価するため，精密円筒絞り加工試験を行った．同加工試験では，図 3 に示すようなドーム型のボタン部品の製造を試みた．同形状を実現するための抜き絞り型の外観写真および各種寸法を示した概略図を図 4 に示す．供試材には板厚 50μm のステンレス鋼 SUS304-H 箔材を用いた．金型材料には，タングステンカーバイド(WC)とコバルト(Co)の超硬合金を用いた．成膜条件としては表 1 に示す条件により成膜を行った．絞り速度は，0.1mm/s，無潤滑条件で加工試験を行い，絞り性の比較として絞りパンチ荷重および加工後の金型表面形態の変化を評価した．

よび電圧値をオシロスコープによって測定した代表的な波形図を示す．電流値は，約 50 μs という短パルス負荷時間内にピーク値にして約 1 kA という大電流値に達していることが分かる．この際のターゲットの電力密度は，2.2kW/cm2 (ピーク値)にも達することから，従来の dcMS とは大きく異なるプラズマ特性が得られていることが推察される．

0.5mm

図 3 ドーム型ボタン部品の円筒絞り成形後の外観図 6)Φ 0.8mm(b)絞り
パンチ供試材

絞りダイ

Φ 0.95mm

Φ 1.6mm

図 4 精密円筒絞り金型ダイセット(a)外観写真, (b)絞りダ
イおよびパンチ外形寸法概要図 6)

３．研究成果3.1 微細孔内面における HiPIMS 膜特性の解明
図 5 は，微細孔内側面における孔入口から 1mm および2mm 深さにおける dcMS および HiPIMS により成膜した
TiAlN 膜の膜断面 SEM 観察像である．微細孔内面において，dcMS 膜では特に膜質が劣化し，柱状晶間にポーラス

図 5 微細孔入口より 1mm および 2mm の状の欠陥が存在する密度の低い構造が観察されるのに対内側面における TiAlN 膜断面 SEM 観察像 6)

し，HiPIMS 膜では，何れの細孔内側面深さにおいても緻密な膜が得られている．観察像より算出された成膜速度は，dcMS では深さ 1mm で 1.77μm/h，深さ 2mm で 0.93μm/hで，HiPIMS では，深さ 1mm で 1.47μm/h，深さ 2mm で0.91μm/h であった．1mm 部での成膜速度は dcMS との比較で劣る一方で，よりスパッタ粒子が侵入しにくい穴深さの深い 2mm 部では，ほとんど差異が見られない．このことからも，HiPIMS プロセスにより形成された薄膜の 3 次元形状に対する良好な付き回り性が得られている．以上より，HiPIMS コーティング膜の微細孔内側面における緻密性と良好な付き回り性が示された．
図 6 に HIPIMS および dcMS によって孔内側面深さ 2mm部位に形成された TiAlN 薄膜の表面形態を SEM により観察した像および AFM により検証した二乗平均粗さおよび

図 6 微細孔内側面における dcMS および HiPIMS により形成最大高さ粗さの値を示す．両プロセスの比較において，表した TiAlN 膜の表面形態観察(左)SEM 観察像(右)各種表面粗面形態の明確な差異が観察される．特に dcMS では，結晶さデータ 6)粒が散在し粗い表面を構成しているのに対し，HIIPMS 成

2600

膜表面では，10nm スケールの微細な結晶粒が密に存在し3mm 付近ではほぼ同一の値だが，より膜が形成されている 1mm，2mm の孔深さでは，HiPIMS 膜の方がより低い測定値が得られている．以上より，上記膜の緻密性とも関連して，穴内側面においても HiPIMS 膜の方がより平滑な表面が形成されていることが確認された．

マイクロビッカース硬さ Hv /-ている様子が観察される．測定された表面粗さは，孔深さ

HIPIMS
dcMS

2200
1800

14001000

さらに，HiPIMS 膜における機械的特性を評価するため，各種孔深さにおけるマイクロビッカース硬さを測定した．
図 7 にその結果を示す．全ての孔深さにおいて同様の押込

600
0.511.522.5
微細孔入口からの距離 /mm33.5

み荷重で測定を行ったため，より膜厚の薄い 3mm 深さで

図 7 微細孔内側面における dcMS および HiPIMS により形は，基材の HSS 鋼の硬度とほぼ同等の 830Hv が両供試材成した TiAlN 膜のビッカース硬さの比較 6)共に得られているのに対し，孔深さ 1mm, 2mm では

HiPIMS 膜においてより高い硬さが得られていることが分は，dcMS によって成膜されたものよりも，その摺動痕がかる．特に 1mm 孔深さでは，dcMS 膜で 1565Hv, HiPIMS浅く，摩耗量が少ないことが観察される．また dcMS によ膜で，2288Hv が得られており，約 30 %以上の硬さの増大って成膜された TiAlN 膜では，摺動痕周辺部に摩耗によっ傾向が示された．これらは，金型への応用を考えた場合，て発生した摩耗粉が大量に堆積している様子が分かる．

優れた耐摩耗性を実現する上で大きな利点となりうる．

SEM-EDX による分析結果より，Fe 及び O 成分が多く検以上より，微細孔内側面における TiAlN 膜の詳細な分析出されたことから，相手材の SUS304 より発生した摩耗粉により，従来法の dcMS により形成した膜と比較して，であることが分かる．表面プロファイルより算出された比HiPIMS 膜で膜断面構造，表面形態，機械的特性において摩耗量 ws は，dcMS 膜では，ws=1.63×10-13m3/Nm，HiPIMS優れた特徴を有することを実験的に明らかにした．

膜では，ws=5.74×10-14m3/Nm となった．以上のように，上記の高い密着性と併せて，前述した硬い表面硬度に起因し3.2 膜の密着性および耐摩耗性て，より低い比摩耗量が得られ，HiPIMS によって成膜さ

図 8 に HiPIMS および dcMS によって形成された TiAlN

れた TiAlN 膜のより高い耐久性が実験的に示された．

薄膜のスクラッチ試験後の光学顕微鏡画像を示す．図に示したように，dcMS によって成膜された TiAlN 膜では，密3.3 HiPIMS コーテッド金型における精密円筒絞り性着性が低い膜特有の凝集破壊及びバックリングを伴う膜図 10 に dcMS および HiPIMS コーテッド金型を用いたの破壊形態が観察される．これに対し HiPIMS によって成円筒絞り成形中の荷重－ストローク線図を示す．図中のエ膜された TiAlN 膜では，膜の塑性変形を伴う連続的な膜のラーバーはそれぞれ 10 回のプロセス中における荷重の標貫通が観察され，その高い密着性が伺える．横軸に示した準偏差を示している．本荷重値の比較において，dcMS お負荷荷重から分かるように， dcMS では，臨界荷重値

よび HiPIMS コーテッド金型ともに，同じ供試材を用いてLc=44N が得られたのに対し，HIPIMS 膜では，Lc=60N が金型寸法も同じであることから，ここでの荷重の差異は，得られた．このように，HIPIMS によって形成された TiAlN全体の成形荷重に対する成形中の被加工材と金型表面と膜のより高い密着性が確認された．の摺動における摩擦抵抗に起因しているものと言える．つ図 9 に HIPIMS および dcMS によって形成された TiAlN

まり，HiPIMS コーテッド金型において加工中のより低い薄膜のボールオンディスク試験後のサンプル摺動後表面摩擦抵抗が得られていることが分かる．さらにそのバラつの共焦点レーザー顕微鏡観察画像および表面プロファイきにおいても，HiPIMS コーテッド金型では dcMS と比較ル曲線を示す． HIPIMS によって成膜された TiAlN 膜でしてより安定した成形荷重が得られている．
これらの荷重の差異を検証するため，両金型における成(a)形後の金型表面性状を評価した．図 11 に両金型における初期表面と 10 回加工後の表面性状を示す．ここに示すように成形試験後の金型内面において，dcMS 膜では被加工材の焼付きが生じたのに対し，HiPIMS 膜ではそのような0N

10N

20N

30N

40N

50N

60N

70N

80N

90N

100N

(b)

被加工材の凝着は観察されていない．これらは，HiPIMS
膜による絞りダイの摺動面および内側面の高硬度化およ120
10N

20N

30N

40N

50N

60N

70N

80N

90N

100N

図 8 スクラッチ試験後の TiAlN 表面スクラッチ摺動痕の光学顕微鏡観察像，(a) dcMS 膜，(b)HiPIMS 膜 6)(a) dcMS
摩耗粉の発生(b) HIPIMS*供試材: SUS304-H(t0=0.05[mm])*パンチ直径:Dp=0.8 [mm]*絞り速度:
Vd=1[mm/s]*無潤滑条件100

円筒絞り荷重 Pd [N]0N

80

DCMS40HIPIMS

1μm
500-5-5-1000-100100200300400500600

DCMS60205

HiPIMS0100200300400500600

図 100.20.40.6
パンチストローク S [mm]0.81dcMS および HiPIMS により TiAlN 膜を形成した金図 9 ボールオンディスク試験後の TiAlN 膜の摩耗摺動痕型による精密円筒絞り加工におけるパンチ荷重－ストロの共焦点レーザー顕微鏡画像(a) dcMS 膜，(b)HiPIMS 膜 6)ーク線図の比較 6)

び平滑化によって，その耐焼付き性が向上したものに起因

さらに精密円筒絞り加工における実加工性として，上記したものと考えられる．またそれにより加工の繰り返しに優れた膜特性に起因した耐凝着性によって，より低い成形伴う安定性も向上したものと考えられる．以上より，荷重が実現され，その適用可能性が示された．

HiPIMS コーテッド金型における実加工試験におけるその有効性を明らかにした．

本助成期間中におけるその他の検討事項として，成膜時の印加パルス幅の影響の検討により，膜の機械的特性，内部応力，結晶構造の制御が実現されている 8)．これらの知初期状態

10回加工後見により膜の傾斜構造化が実現されることで，より高い靭性を有する高耐久硬質膜の開発が期待される．今後はこれら開発した HiPIMS 膜の実耐久性試験を実施することで，その実用化に向けて取り組んでいく．

謝辞

本研究は公益財団法人天田財団平成 25 年度一般研究開(a) dcMS

発助成 AF-2013028 の支援を受けて行われたものであり，初期状態同財団に深甚の謝意を表す．また研究の遂行にあたり地方

10回加工後独立行政法人東京都立産業技術研究センター森河和雄氏，寺西義一氏，小宮英敏氏，渡部友太郎氏，長坂浩志氏に多大なご協力をいただいたことに深く感謝の意を表する．

参考文献(b) HIPIMS
図 11 精密円筒絞り加工試験前および試験後の絞りダイ

1)

清水徹英：塑性と加工, 54-626 (2013), 235.

2)

野村博郎：塑性と加工, 56-650 (2015), 163.

3)

V. Kouznetsov, K. Macák, J.M. Schneider, U. Helmersson,
I. Petrov: Surface and Coatings Technology, Vol. 122

穴内面光学顕微鏡観察像(a) dcMS 膜 (b) HiPIMS 膜 6)

４．まとめと展望(1999), 290.
4)

Ehiasarian J.T. Gudmundsson: Thin Solid Films, Vol. 513

本研究では，精密微細プレス用金型を対象とした高耐久性を有する高硬質膜開発を念頭に，HiPIMS 成膜技術の適用可能性を検証することを目的として，従来の dcMS 膜との比較検討を行った．その結果，サブ mm スケールの微細孔内面においても，HiPIMS 膜では緻密な膜構造が得られ，(2006), 1.
5)

験およびボールオンディスク試験の検討により，HIPIMS膜におけるより高い密着性(Lc=60N)およびより優れた耐摩耗性(比摩耗量 ws＝5.74×10-14 m3/Nm)を示し，高耐久性膜に対する HIPIMS 成膜技術の有効性を明らかにした．

K.Sarakinos, J. Alami, S. Konstantinidis: Surface andCoatings Technology, Vol. 204 (2010), 1662.

6)T. Shimizu, H. Komiya, T. Watanabe, Y. Teranishi, H.
Nagasaka, K. Morikawa, M. Yang : Surface and Coatings

表面粗さにして Rmax=126nm, マイクロビッカース硬度
2288Hv の優れた膜特性が実現された．またスクラッチ試

U. Helmersson, M. Lattemann, J. Bohlmark, A.P.

Technology, Vol. 250 (2014), 44.
7)

J. Vetter, W. Burgmer, A.J. Perry: Surface and Coatings
Technology, Vol. 59 (1993), 152.

8)

T. Shimizu Y. Teranishi, K. Morikawa, H. Komiya, T.
Watanabe, H. Nagasaka, M. Yang: Thin Solid Films, Vol.
379-1-2 (2015), 39.