Fe-Al 系金属間化合物の大ひずみ領域での変形挙動に関する研究
大阪府立産業技術総合研究所 金属材料科主任研究員 平田 智丈（平成 26 年度奨励研究助成 AF-2014034）
キーワード：金属間化合物，テーラードブランク，結晶方位解析

１．背景
材料の高強度化は近年の趨勢であるが，これらの材料は延性，靭性に乏しくなると考えられ，塑性加工がより困難になる．鉄鋼材料においても，焼入れによりマルテンサイト変態すると，硬くなる一方で，延性は著しく乏しくなるというのが一般的な常識である．しかしながら，Nambu ら
は，変形能が乏しいマルテンサイト鋼を，高延性鋼で挟んで複層板を作製して変形させることで，マルテンサイト鋼を 50％以上塑性変形させることに成功した１）．この現象
は，これまで限定的な検討に留まっていたマルテンサイト
図1

組織の変形挙動に関して，飛躍的な成果を得るきっかけに

FSW 模式図．

なったことに留まらず，脆性材料として取り扱われていた材料であっても，本質的には優れた塑性変形能を発揮でき

2.1 TWB の作製る可能性を秘めていることを意味し，高強度材料の延性向摩擦攪拌接合（Friction Stir Welding，以下 FSW）は，上を目指すにあたり非常に興味深い成果である．

図 1 のように回転させたツールを材料中に挿入し，そのと金属間化合物（Intermetallic Compound，以下 IMC）は，きに発生する摩擦熱により材料を軟化させ且つ攪拌しな軽量で高温強度や耐酸化性に優れ，非常に魅力的な材料でがら接合する技術である．FSW は，材料を溶融しない固相ある．一方，IMC の塑性変形能に関しては，基礎となる結接合法の一つであるので，溶融溶接では困難な組合せの材晶構造が，fcc，bcc あるいは hcp といった通常の金属あ料も接合可能である．本研究では，鉄とアルミニウムの板るいは合金の構造であれば，その構造の結晶塑性が反映さ材を FSW により突合せ接合し， 1μm 以下の厚さに制御しれると期待できるが，実際は大半の IMC が非常に脆く，安た Fe-Al 系 IMC 層を接合界面に有する TWB を作製した．板全重視の構造部材においては，その適用は限定的である．

材の材質は，A1100-O と SS400 で，いずれも長さ 300mm×

しかしながら，単体では脆性を示す IMC であるが，延性幅 85mm×厚さ 3mm の帯板を突合せ，長さ方向に接合した．に優れた異なる金属を，薄い IMC 層を介して接合した状態

FSW に使用したツールは，ショルダ径 12mm，プローブ長にあるテーラードブランク（Tailor-welded Blank，以下2.9mm で，プローブには M4 のねじ加工を施している．接TWB）においては，二軸変形下の大変形も可能であること

合条件は，ツール回転数 1400rpm，接合速度 100mm/min とがわかった ．即ち，IMC であっても，本質的には大変形した．また，接合時のツールの中心位置は，鉄とアルミニできる可能性が示唆されることに加え，これまで検討不十ウムの突合せ面直上ではなく，アルミニウム側にややシフ分であった大ひずみ領域での IMC の変形挙動を詳細に解トさせ，プローブが鉄側に約 0.2mm 接触する位置に挿入し析できれば，IMC の欠点である延性不足を著しく改善できた．

2）

る新たな知見の獲得も期待できる．そこで本研究では，伸びや強靭さといった金属材料の普遍的な性質を確保しな

2.2 TWB の評価

がら，軽量で熱に強い IMC を開発するために，大ひずみ領

TWB は，厚さ 2mm になるように板の表裏 0.5mm ずつを切域での IMC の変形挙動の詳細な解析を通して，結晶学的観削し，図 2 のように接合方向と引張方向を一致させ，且つ点から塑性変形能に優れた IMC の設計指針を構築するこ接合界面が幅方向の中央に位置するように引張試験片をとを目指した．

作製して，引張試験を実施した．引張試験前後の TWB は，
FE-SEM（JEOL 製 JSM-6301F），TEM（JEOL 製 JEM-2000FX）

２．実験方法及び EBSD（TSL 製 OIM-7）を用いて接合界面の詳細な観察

本研究では，基礎となる結晶構造が比較的高い対称性をおよび解析を実施した．EBSD 解析に際しては，TWB の場合，有し，塑性変形が期待できる Fe-Al 系 IMC に注目した．た

機械研磨や電解研磨では良好な試料を準備できないため，だし，通常の IMC 単体は，大変形させることが困難である

断面試料作製装置（JEOL 製 IB-09010CP）を使用して，イため，鉄とアルミニウムの TWB を用いて研究を行った．

オンビームにより断面を加工した．

図 2 引張試験片形状．
(a)
図 4 引張試験後の試験片外観と観察部位．

(b)

図 3 TWB の断面写真，(a)マクロ組織，(b)接合界面ミクロ組織．

３．実験結果3.1 TWB の接合界面形態
図 3 に，TWB の接合部断面マクロ組織と接合界面の一部を拡大したミクロ組織を示す．観察面は，接合方向に対して垂直断面である．接合部近傍には，空洞欠陥は認められず，良好な接合状態であった．接合界面には，サブミクロ

図 5 引張試験後の領域 A の接合界面ミクロ組織，破断部ンオーダーの IMC 層が認められた．

より(a)0.6mm 離れた位置，(b) 6.8mm 離れた位置．

3.2 引張試験後の接合界面形態認められなかった．図 6 に，領域 B の接合界面のミクロ組

3.2.1 接合界面の SEM 観察織を示す．領域 A と同様に，IMC 層にはき裂が多く認めら

図 4 に，引張試験後の試験片の外観を示す．IMC 層が接れたが，領域 A と比べると，き裂発生により生じる隙間は合界面に存在するにも係わらず，20%以上の破断伸びが得狭かった．これは，破断部から離れるほどひずみ量が小さられた．次に，引張試験したサンプルの接合界面を観察しくなることに起因した結果と考えられる．

た．観察方向は，板表面に平行な断面で，板の中心付近まで研磨して，接合界面を観察した．観察部位は 2 箇所で，3.2.2 接合界面の結晶方位解析

図 4 に示すように破断部に近い領域 A と大きく離れた領域

SEM 観察により，IMC 層は母材よりも早期に破断していB を観察した．図 5 に，領域 A の接合界面のミクロ組織をることがわかったが，一方で母材と IMC 層が連続した状態示す．IMC 層は，母材の変形に追従できず，き裂が発生しで変形が継続している部位があることも明らかになった．ていたが，それらのき裂は母材には伝播していなかった．

そこで，IMC が全く変形することなく破断しているのか否

また，IMC 層と母材の界面には，接合方向に平行なき裂はかを調べるために，接合界面とその近傍について EBSD に

図 6 引張試験後の領域 B の接合界面ミクロ組織，破断部より(a)25mm 離れた位置，(b) 28mm 離れた位置．
よる結晶方位解析を行った．解析部位は領域Aである．図7にEBSDによる結晶方位マップ（IPFマップ），図8に同視野のKernel Average Misorientation（KAM）マップを示す．
KAM値とは，結晶粒内において，ある位置（ピクセル）の周囲との方位差を表し，ひずみ量に対応する値である．IPF
マップにおいては，接合界面近傍の母材は結晶粒が著しく微細化されていた．一方，IMC層では鮮明な菊池パターンが得られず，解析不可能であった．母材のIMC層により近い部位では，引張方向にやや伸長した結晶粒が認められた．
その特徴は，IMC層と連続不連続な部位に係わらず確認され，特にSS400側で顕著であった．一方，KAM値に注目すると，き裂発生により生じた隙間部でやや値が大きい部位もあるが，顕著な傾向は認められなかった．以上の結果より，
IMC層は母材と比べて早期に破断しているが，ある程度の変形は期待できることが示唆される．IMC層を直接的に方位解析できれば，詳細に考察できるが，前述のようにIMC層はEBSDによる方位解析が不可能であった．その要因を調査するために，IMC層をTEM観察したところ，図9のようにIMC層は数十nmの非常に微細な結晶粒で構成されていることがわかった．EBSDでは，菊池パターンの発生領域に起因して，この大きさの結晶粒の方位解析は困難であるため，より詳細な解析を進めるためには，TEMによる観察が必要

図 7 接合界面付近の IPF マップ，太矢印はき裂発生によと考えられる．

り生じた隙間部分．

図9

IMC 層の TEM 写真．

4．結論
本研究では，Fe-Al 系 IMC の塑性変形能について検討するために，SS400 と A1100-O の FSW を行い，接合界面に薄い IMC 相を形成させた TWB を作製した．接合方向に平行な方向の引張試験を実施した後，接合界面の観察および結晶方位解析による局所的なひずみ量の評価を行った．接合方向に引張変形させると，接合界面の IMC 層が SS400 およびA1100 の変形に追従できず，IMC 層中に多数の微小き裂が発生していたが，き裂は母材には伝播していなかった．このことから，SS400 と A1100 のテーラードブランクを二軸変形できるのは，界面の IMC 層が大変形するのではなく，発生したき裂が母材に伝播することなく変形が進むことが要因と考えられる．一方，引張変形により生じる SS400および A1100 のひずみは，き裂近傍のみに集中しておらず，き裂のない部位（IMC の存在部位）にも発生していることから，IMC 層がある程度塑性変形している可能性も示唆された．しかしながら，IMC 層は想定していたよりも非常に微細で，数十 nm の結晶粒からなる組織であったため，EBSDによる解析は不可能で，微小ひずみ解析法として最近注目されている HR（High Resolution）-EBSD 法も試みることができなかった．IMC 層の解析には，TEM による更なる詳細な解析が必要であると考えられ，IMC の大ひずみ変形挙動の解明に向けての今後の課題が明らかになった．

謝辞

本 研 究 は 公 益 財 団法 人 天 田財 団 か ら の 奨 励 研究 助 成（AF-2014034）によって実施されました．ここに深く感謝の意を表します．

参考文献
1) S. Nambu, M. Michiuchi, Y. Ishimoto, K. Asakura, J.
Inoue and T. Koseki, Scr. Mater. 60 (2009) p.221.
図 8 接合界面付近の KAM マップ，太矢印はき裂発生により生じた隙間部分．

2) T. Tanaka, T. Hirata, N. Shinomiya and N. Shirakawa,
J. Mater. Proc. Tech., 226 (2015) p.115.