磁性制御技術への応用を目指した
鉄鋼材料へのショットピーニングによる特異逆変態挙動の解明
名古屋工業大学 物理工学専攻
准教授 佐藤 尚（平成 25 年度一般研究開発助成 AF-2013016）
キーワード：ショットピーニング，巨大ひずみ加工，相変態，ステンレス鋼

１．研究の目的と背景の発現要因についても検討する．

ショットピーニング(SP)は，金属材料表面に硬質粒子を

2) 冷間圧延を施した SUS304 への SP に伴う相変態挙動の投射することで材料の疲労強度や表面硬さの改善を目的

温度依存性を明らかにし，SP に伴う逆変態の発現要因にとした塑性加工技術の一つである 1-3)．同時に，金属材料ついて検討する．また，SP に伴う加工表面の磁気特性変への SP によって材料表面に巨大なひずみが生じるため，化についても明らかにする．

加工表面近傍の組織が微細化することも知られている

2,

以下では，これらの成果をまとめて報告する．

3)．このように SP による材料の機械的性質の変化や組織変化については多く報告がなされている．しかし，鉄鋼材料への SP においては相変態が生じるにも関わらず，SP に伴う相変態挙動についての報告は少ない．

２．実験方法2.1

Fe-30mass%Ni 合金への SP に伴う相変態挙動の温度依存性オーステナイト()相のみを有するオーステナイト系ス

Fe-30mass%Ni 合金インゴットより，15 mm×15 mm

テンレス鋼に SP を施すと加工誘起マルテンサイト変態が×2 mm の SP 試料を切り出した．その後，1100oC で 30生じることは良く知られている．一方，我々は，近年，マmin のオーステナイト化処理を施し，水冷に供した．この

ルテンサイト(’)相を多く有する Fe-Ni 合金に SP を施すととき，水冷された Fe-30mass%Ni 合金を FeNi-A 試料と’相から相への逆変態が生じることを見出した 3)．しか呼ぶ．さらに，一部の FeNi-A 試料に対しては，液体窒素しながら，SP に伴う逆変態の発生要因には不明な点が多にてサブゼロ処理に供した．このときの試料を FeNi-M 試

い．一般的に，鉄鋼材料における逆変態は，逆変態開始温料と呼ぶ．

度(As)点以上の加熱によって生じる．しかし，我々の研究作製した FeNi-A 試料および FeNi-M 試料に対し，SP結果では，相のみを有する Fe-33mass%Ni 合金に室温にを施した．このとき，投射材はジルコン粒子とし，噴射圧て SP を施すと加工誘起マルテンサイト変態が生じるが，および噴射時間をそれぞれ 0.6 MPa および 60 s とした．

’相を多く有する Fe-33mass%Ni 合金に室温にて SP を施

なお，SP は，図 1 に示すように加熱ヒーターにて試料を3)すと逆変態が生じている ．もし，この逆変態が SP に伴加熱しながら行った．このときの試験開始時における試料

う加工発熱に起因して生じる場合は，前者の相のみを持温度は，室温，100oC および 150oC である．なお，加工

つ Fe-33mass%Ni 合金に対して SP を施しても加工誘起マ表面の温度は，SP に伴うエアーの影響にて試験中に 80oCルテンサイト変態が生じないであろう．そのため，この程度まで低下した．

SP に伴う逆変態は加工発熱によるものでないと考えられさらに，SP を施した試料に対して，X 線回折装置(XRD)る．そこで，逆変態の発生要因を考えてみると，逆変態挙を用いた 5 ピーク法にて相体積分率を測定し，SP 後の試動を左右する要因として残留応力および結晶粒微細化な料における相体積分率と SP 時の試料温度との関係につどが考えられるが，それらの影響は検討されていない．

いて検討した．

さらに，Fe-Ni 合金は’相および相ともに強磁性相であるが，ステンレス鋼の’相および相はそれぞれ強磁性相および常磁性相である

4)．もし，SP に伴う逆変態がステ試料ンレス鋼に対しても生じるならば，この現象は材料表面の噴射ノズル投射材
熱電対磁気特性の制御につながるであろう．
そこで，本研究では，以下の 2 点を目的として調査を行った．

バイス

加熱ヒーター

1) Fe-Ni 合金に対して種々の温度で SP を施し，SP に伴う

図 1 加熱ヒーターを用いた高温 SP の模式図．加熱ヒ相変態挙動の温度依存性について調べる．その結果に基づーターを用いて試料を加熱しながら SP を行う．

いて，相が多く生成する SP の条件を見出し，かつ逆変態

2.2

SUS304 への SP に伴う相変態挙動の温度依存性(a)

本研究では，15 mm×15 mm×2 mm の寸法を持つ
SUS304 冷間圧延材(以降，SUS304-M)を試料として用いた．なお，SUS304-M 試料の圧下率は 30%である．
その後，SUS304-M 試料に対して SP を施した．噴射圧および噴射時間は，前節の Fe-30mass%Ni 試料への条件と同様である．また，SP における試験温度は，室温，100oC，150oC および 180oC とした．SP 後，XRD による加工面

100 m(b)近傍の相体積分率および断面微細組織観察を行った．なお，加工面近傍の微細組織は，電子線後方散乱回折法(EBSD)および透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて行った．
2.3

SUS304 への SP に伴う磁気特性変化

前節 2.2 と同様に 30%の冷間圧延を施した SUS304-M
試料に対して，室温および 230oC にて SP を施した．その100 m

図 3 Fe-30mass%Ni 合金の初期組織: (a) FeNi-A 試

他の SP 条件は，前節の SUS304-M 試料の SP 条件と同料，(b) FeNi-M 試料．FeNi-M 試料にはレンズ状マ様である．

ルテンサイトが多く存在している．

SP を施した後，加工表面の磁気特性の変化を調べるた
めに，加工によって生じた表面凹凸を研磨にて少し除去したのち，四酸化鉄，界面活性剤およびベース油からなる磁性流体を加工表面に塗布した．その後，図 2 に示すように試料底面にマグネットを設置した．このマグネットにて生じる磁場によって，強磁性相である’相が磁化し，磁性流体の磁性粒子が’相の部分に集まる．本研究では,この原理を利用して， SP に伴う’相の分布の変化を調査した．

光学顕微鏡 対物レンズ
磁性流体
試料
マグネット

図 4 FeNi-A 試料への SP に伴う相体積分率変化．

図 2 磁性流体を用いた表面磁気特性評価の模式図．

３．結果および考察
3.1

Fe-30mass%Ni 合金への SP にて生じる相変態挙動の温度依存性
図 3(a) および(b) は， それ ぞれ FeNi-A 試料およびFeNi-M 試料の初期組織を示す光学顕微鏡写真である．この写真より，FeNi-A 試料は相が比較的多い組織を有しているが，FeNi-M 試料はレンズ状’相が多く存在していた．
図 4 は，種々の温度で SP を施した FeNi-A 試料における相体積分率変化を示すグラフである．このグラフから，室温での SP では，加工誘起マルテンサイト変態によって相体積分率が大きく減少した．しかし，加工時の温度が100oC を超えると，相体積分率の減少量は小さくなっている．さらに，150oC での加工では，相体積分率が増加しており，逆変態が生じていることが分かる．この結果よ

図 5 FeNi-M 試料への SP に伴う相体積分率変化．

図 6 SUS304-M 試料への SP に伴う XRD ピーク変化: (a) 室温で SP を施した試料，(b) 180oC で SP を施した試料．
り，加工時の試料温度が高くなるにつれて，加工誘起マルが生じ，180oC での SP では逆変態が生じている．この現テンサイト変態が抑制されることが明らかである．

象をより明らかに示すために，SUS304-M 試料に対して

図 5 は，FeNi-M 試料に対して，種々の温度にて SP を室温，100oC，150oC および 180oC にて SP を施したとき施したときの相体積分率の変化を示すグラフである．すにおける相体積分率の変化を図 7 に示す．図 7 より，SPべての温度域において，逆変態が生じていた．加工時の温時の試料温度が高くなるにつれて，相体積分率分率の増度が高くなるにつれて相の増加量が向上している．すな

加量は大きくなった．この結果より，SUS304 においても，わち，SP 加工時の温度が高くなるにつれて，逆変態は促

前節で述べた Fe-Ni 合金と同様に，SP 時の試料加熱によ進されている．って逆変態が促進している．

ここで，応力あるいはひずみによって発生する加工誘起

そこで，本研究では，室温および 180oC にて SP を施しマルテンサイト変態および加工誘起逆変態と加工時の温た試料における加工表面近傍の断面微細組織を調査し，逆度との関係を考える．一般的に，相と’相の自由エネル変態の発生要因について検討した．図 8(a)および(b)は，ギー曲線が交差する T0 温度に比べて，加工時の温度が低それぞれ室温および 180oC にて SP を施した試料の EBSD

い場合は加工に伴って加工誘起マルテンサイト変態が生観察結果を示している．両者の試料とも，加工表面近傍のじる．一方，T0 温度に比べて，加工時の温度が高い場合組織が微細化していた．また，180oC にて加工を施した試は，加工に伴って加工誘起逆変態が生じると考えられる．

料におけるイメージクオリティーマップは，室温にて加工

そのため，加工誘起マルテンサイト変態のための駆動力のを施した試料に比べて，加工表面まで微細組織を明瞭に示不足分は加工時の温度が上昇するに伴って大きくなるた

している．そのため，180oC にて加工を施した試料は，室め，加工誘起マルテンサイト変態は抑制される．一方，加温で SP を施した試料に比べ，加工表面に存在するひずみ工時の温度が高くなるにつれて，加工誘起逆変態のためのが小さいといえる．これは，より高温での SP にて，加工駆動力の不足分が小さくなるため，加工誘起逆変態は加工表面に生じた転位の一部が回復したためと考えられる．

時の温度が高くなるにつれて促進される．これは，本研究で得られた結果と一致している．そのため，本研究で得られた現象は，相変態の熱力学を考慮することで説明可能である．
3.2

SUS304 への SP に伴う相変態挙動の温度依存性と組織変化 5)
図 6 は，SUS304-M 試料への SP 前後における加工表面の XRD ピークの変化を示している．図 6(a)より，室温にて SP を施した場合，相のピークが減少し，かつ’相のピークが増加した．一方，図 6(b)から 180oC にて SP を施した場合は，相のピークが高くなっていることが分かる．
すなわち，室温での SP では加工誘起マルテンサイト変態図 7 SUS304-M 試料への SP に伴う相体積分率変化．

(a) IPF(b) IPF25m

11125m

IQ

IQ
00125m

10125m

図 8 SP を施した SUS304-M 試料の加工表面近傍の微細組織: (a) 室温で SP を施した試料，(b) 180 oC で SP を施した試料．各図において，上図は逆極点図マップ(IPF)であり，下図はイメージクオリティーマップ(IQ)を示す．

加工表面(a)

(b)

(c)
加工表面

加工表面

200nm

200nm

200nm

図 9 180oC にて SP を施した SUS304-M 試料の加工表面近傍の微細組織を示す TEM 像: (a)明視野像，(b) (110)’制限視野回折像，(c) (111)制限視野回折像．
そこで，180oC にて SP を施した試料の加工表面直下にることを報告している 7)．この研究によると，HPT 加工おける微細組織をより詳細に調査するため，集束イオンビに伴って相が微細化し，相の自由エネルギーが向上すーム装置にて加工表面直下より薄膜試料を切り出し，る．その結果，逆変態のための駆動力が向上するため，

TEM にて微細組織を観察した．図 9 は，180oC にて SP相から相への逆変態が生じることを報告している．本研を施した試料の加工表面直下の微細組織を示す TEM 写真究で得られた SP 後の試料の加工表面は，図 9 に示すようである．これらの写真から，加工表面直下には，微細な’に微細化していた．そのため，SUS304 試料の自由エネル相と相が存在していた．さらに，’相および相ともに高ギー状態は，Ivanisenko らの報告と同様に変化すると考密度の格子欠陥を有している．そのため，室温で SP を施えられる．また，SP は試料両面に圧縮の残留応力を付与した試料に比べるとひずみが小さいが，180oC にて SP をするため，このような残留応力によっても試料の自由エネ施した試料は加工表面近傍においても大きなひずみが生ルギー状態は変化するであろう 8)．そのため，SP にて生じているといえる．

じる逆変態は，SP に伴う組織微細化と残留応力が主な発以上の組織観察結果に基づいて逆変態の発生要因につ現要因であると考えられる．

いて検討する．本研究で用いた SUS430 試料の As 点は，XRD を用いた測定により 590oC であった．そのため，も3.3

し加工発熱にて逆変態が生じる場合は，590oC 以上の加工性変化

SP による SUS304 の逆変態に伴う加工表面の磁気特発熱が必要である．また，SUS430 の回復・再結晶温度が前節の結果より，冷間圧延を施した SUS304-M 試料に約 500oC であるため 6)，加工発熱による逆変態が生じる場

対して高温にて SP を施すと逆変態が生じ，相が形成す合は，逆変態が生じた材料内部の転位が回復・再結晶しなることが明らかになった．すでに述べたが，SUS304 のければならない．しかしながら，逆変態にて生じた相に相および’相は，それぞれ常磁性相および強磁性相である．

は高密度の格子欠陥が存在していた．よって，SP にて生そのため，SP によって逆変態が生じると表面磁気特性がじる逆変態の発現要因として加工発熱は考えにくい．

変化するであろう．本項では，種々の温度で SP を施した

Ivanisenko らは，Fe-0.8%C 合金に高圧ねじり加工(HPT)を施すとフェライト()相から相への逆変態が生じ

SUS304-M 試料表面に対し，磁性流体を塗布することで表面磁気特性について評価した．

’ 

’

100m

100m

図 10 SUS304 試料における相分布マップ(左)および磁性流体を塗布して外部磁場を印加したときの微細組織(右)．両
写真における’相の分布が一致している．

(a)

(b)

SP前

SP後

100 m100 mSP前

SP後

100 m100 m

図 11 SUS304-M 試料への SP に伴う強磁性相(’相)分布の変化: (a) 室温で SP を施した試料，(b) 230oC で SP を施した試料．茶あるいは黒色の部分が’相に対応している．室温での SP では’相が増加しているが，230oC で SP を施すと’相が減少している．

図 10 は，少量の’相を有する SUS304 試料に対し，４．結言

EBSD 観察にて得られた相分布マップおよび同一視野を（ １ ） サ ブ ゼ ロ 処 理 に よ っ て ’ 相 を 多 く 有 す る

観察した光学顕微鏡写真である．なお，この光学顕微鏡写

Fe-30mass%Ni 合金にショットピーニング(SP)を施すと真は，磁性流体を塗布した後の微細組織を示している．光’相から相への逆変態が生じる．その逆変態は，SP 時の学顕微鏡写真において黒および茶色の部分が’相に相当試料温度が高くなるにつれて促進する．この逆変態の発生する．これは，'相が強磁性相であるため，マグネットに要因は，相変態の熱力学の観点から説明可能である．て外部磁場を印加することで’相上に磁性粒子が集まる（２）冷間圧延を施すことで’相を多く導入した SUS304

ことによって生じる．それゆえ，磁性流体は，’相の分布試料に対して高温にて SP を施すと逆変態が生じる．また，を可視化することが可能である．図 11(a)および(b)は，そこの逆変態は，SP 加工時の試料温度が高くなるにつれてれぞれ，SUS304-M 試料に対し，室温にて SP を施した試促進する．

料の光学顕微鏡写真および 230oC にて SP を施した試料の（３）冷間圧延を施した SUS304 試料に対する高温での光学顕微鏡写真である．この写真から，室温にて SP を施

SP によって加工表面は非磁性化する．よって，加工温度した試料は SP 前の試料に比べてより多くの’相が観察さ考慮した SP によって，ステンレスの表面磁気特性を制御れた．一方，230 oC にて SP を施した試料は，SP 前に比可能である．

べて’相の量が減少していた．この結果より，SUS304-M
試料に対する高温での SP によって，加工表面が非磁性化していることが分かる．よって，加工温度考慮した SP に謝

辞

本研究は，公益財団法人天田財団

平成 25 年度一般研

よって，ステンレスの表面磁気特性を制御可能であること究開発助成の支援を受けて遂行された研究であることをが明らかとなった．

記し，御礼を申し上げます．

参考文献
1) 渡邊吉弘，長谷川典彦，松村義和, 材料, 44 (1995) pp.
110-115.
2) Y. Todaka, M. Umemoto, Y. Watanabe, A. Yamazaki,C. Wang and K. Tsuchiya, ISIJ Int., 47 (2007) pp.
157-162.
3) H. Sato, T. Nishiura, E. Miura-Fujiwara and Y.
Watanabe, Mater. Sci. Forum, 706-709 (2012) pp.
1996–2001.

4) 長谷部慎一，浅山泰, 材料, 46 (1997) pp. 7-12.
5) H. Sato, A. Namba, M. Okada and Y. Watanabe,Mater. Today: Proc., 2S (2015) pp. S707-S710.
6) L. E. Murr, Philos. Mag., 18 (1968) pp. 281-295.
7) Y. Ivanisenko, I. MacLaren, X. Sauvage, R.Z. Valiev,H.-J. Fecht, Acta Mater., 54 (2006) pp. 1659-1669.
8) J. R. Patel and M. Cohen, Acta Metall., 1 (1953) pp.
531-538.