Ⅱ-6．油分および流出油成分の分析法■qＣＯ●●●｡●■ｅＯｃＣ●ＯＣＣ●４－ﾄ●。Oい■ｃｃ◆宇功ロロヰ･■■－ＧＰ－■｡b◆句■ぜ■■Pu守守■⑤ＰＶｓ■・巳⑪ﾛﾛ匂口か■｡■Ⅱ▽ぜ■■■●PU⑤■･P■■qqqp⑤■■Fg■■の｡ppq■●■■B■■■■ＤＢ●5勺｡●ｓ■■■ﾛﾛ■■B■ﾛｰｰﾆ■■●■・Ｓｃ■■Ｇ■■■、■■■■■■ﾛ■■■■■■■b■■■■■■■ﾛ■■■b■■■▲＝■■b■－■■■■■且■■■■■■■■－■■■

イTfl11は，総T術鮒１章において述べられてＷ<）ように多種多様な成分から榊成される複雑な混合物である。また

定:litlIiuI1,Lは、Ｉノのiif｣〈を)|jいたとすれば、約０．０１ｍｇノノである。

総論第２章で述べたように水生生物に対すみ5有害性や蓄ヘキサン柚ｌＬＨ－蛍光光度法は，試水のヘキサン1111出

植は，流出ililのljii分により著しく異なることがＩＭＭ､であ

物に３１０ｎｍの励起光を照射したときに発生する蛍光る。したがって‘流llWlllの臘腱を総儲（以後7111分と言う｡）(36()'1ｍ）のilil膣から↑''1分をillll定すゐ方法である。このとしてillI)こす為他にｲｉｆⅢljW砿Illi分の約jli分にlX介して|Ⅲ

nt光は2IlI1あ患いはそれ以上の数のベンゼン11MがiWj介し定する仏袈がある,，

た多聡芳香族化合物に'11米するので，；ilTillI｢inの多唖芳番

イL7iillを構成する成分は多様なために１名檸成成分のiﾘ|）族化合物量を指標にして油分を測定する方法である。本点などの物性も著しく異なる。抽出や濃縮などの分析操性の横川IIL界はｌｌの試水を)ilいた場ｲﾃ約０１匹g//と考作はⅢ分析jM象とすゐ成分の物性,聯にi伽点により異なる。そこで木梢`|･では，IL1iiﾘ|'鮴(化合物と,紺!|)ﾉ|［化合物にえられるが，蛍光繊度は爪↑１１の雄地によ')兄なるので，

区分してそれぞれのWI成lijh分の分Ｍ１法についてとりまとる。カラムクロマトグラフィー（'－１ｲ億iliii櫛と会’971）をめる。

'１１二用することによ'),、'・植物ｉｌｌ１Ｊｌ帰類と行↑}'１糸物賛を分石油を構成する主要な成分は'1-アルカンや多環芳香クリセンをIMMX腱｣''11ﾉｾﾞ『として作成した検IMliLから定Iil:す別して定謎できることが報告されていあ。

族化合物であり，重油汚染の指i票物質として有機硫黄化

流出7111による海洋朽染状況を詳細に検討十論ために合物がしばしばiⅡ定されている。したがって，流lLlWllI汚は，祠i[||を構成する成分を指標として定駄し．かつ、検染の影WlIilM赤およびモニタリングiiM嫌をﾂ２jliすjibためllllUil鼎のIlfい〃法を擁１１Iする仏典があ茄縛こ;ｌＬらの１１１１９にⅢﾆｵしらの成分の分ｲilrl三法について既往の手法を総述に適する〃法は，上で述べた３〃法の『'１でIlLIji,(化１１と紫ｌ１Ｉ１

してとりまとめ翰噂

山一赤外線吸光法及びヘキサンI1111H-蛍光光度法が適していろと考えられる。したがって．この２俵について解６．１海水中油分説する。

I）測定方法および原理①jlthl:法（,1-ヘキサンllll川物虹litのiⅢ定）（JISl986n)，Z）分析方法②lL1堀化炭素１１|山一亦外分析法（JlSl986b,ｃ’’1本派

上記３ﾉﾉ俵の分析フローチャートは図Ｕ6.ｌのよう筒学会1979)．また，②ヘキサン抽出一蛍光光度法（IOCにまとめられる。これらの分#ilf法の操作は，蕊本的には1984）など力泳巾油分の測定法として提案されている。

.､試料の採集，：聾試料の保序，（３）柚lLH．’Z｣脱水・濃縮お璽量法は，試水をi腱性とし，’１－ヘキサンで抽出を行っよび⑤定量に区分ざｵしみが，それぞれの｣雛|に分けて解た後にi織りをMilM(させた１１ｹに残iWする物質をへキサンｉｌｌＩ脱する。

}１１物とし．そのnMEを秤雌してfⅢ分を求める〃法でああ。

（１）ｉｉＭ〈の採染とIiHWj法

不法は;rＭ１[成分以ﾀﾄの1,-ヘキサンで杣Il1され．ihli散しWこ

iii水の採鱸とその保存方法Ｉ注１，分桁方法の解説のい動・械物油脂類も１Ｍ定植に含ま'fLろ。本法の検出限界

注釈の番号に一致する｡）は，、－１「灘水および底質のは‘使用する天秤の精度に大きく依存するが，試水をｌ/，

調査方法」の項で解説しているので参照していただきた

通常の分析天秤を)Ⅱいて分析すると仮定すると，検出|風い、

邪は１ｍｇ//であると考えらｵしるu(2)１１１１分のJllllll・濃縮１１ぴ》IZ:|ｉｔ

ULl塩化炭紫}'11111-赤外線吸光法は，試水から;(ril11や動・植物IiH1脂を1Ｌ１巍化炭素で加川Ｌ，杣+}}液を濃縮して⑩｜k)|)す愚勝具・紙蕊
n．凹地化炭素llll山一赤外線Ⅱ1k兆法

ｃＨ基ザcH1盤あるいはcH3基等のＣＨ結合の仲;iii振動に由来する波長３．４↓１１１１付近の赤外線の吸光瞳を非分
縦赤外分光光度計でil1I定し，｜鱒(鴬物質で作成した検最線

ポレーター，赤外ｸ乃旧光IlZ識Uqjliii:化炭素（i１１１分il1IだI､l)．

から1111分を定li(す愚〃法である。したがって，イバ法はア』11水硫''１隣ナトリウム（lilHW腱!i【分'１７川１

ルキル純に清':|してilll分（-izとして石？[|]'|｢の喚化水素ｊｂ・ヘキサンl111Iu-蛍光光度法

分液ロート（ユノ)．分液ロート（２００ｍルシェーカー(Ｚ／の介液ロートが使用できるもの]，ロータリーエバを測定する方法である。また，本法では．醗雌マグネシ

分液ロート（コハ．分液ロート（500ｍ/)．シェーカー

ウムカラムクロマトグラフィーで極'朧の高い動植物rliI脂(ユノの分液ロートが使用できるものＬロータリーエバ(脂肪酸等）を除去（JISl986c）すれば，石i【１１に由來すポレーター『蛍光分光)上度論、-ヘキサン（残留陰蕊分溺〃t化水紫類を分別して測定することができる。水法のI'斤jTl)．ilU哩水硫酸ナトリウム〈蝿劉催鰹分脈川〉－５１

､-ヘキサン抽

四塩化炭素抽出

禰燈法

出蛍光光度法赤外線眼光法画Ⅲ厘鬮蝋'1慨[１１１４川 ド

鮫ｐＨ４以下へキサン-噸箙llHJ以Ｆ－ｎ－へキサン

壇化炭素

爆水腿砿ﾌﾞナトリウム囮(塾回議 塁す｝亟局…
｜

無水確薩ナトリウムLi萱迩_:錘１

llllllllI力”〕1i

麹【2勵驫返す’

トー幽ｌ厨’１

皿卜匝Ｉ歴Ｉ凧陶(。 lUI識jこす

１鯛継’Jli外祁のl股〃ﾀ剛Ｉの吸litiig｢lLIjl､醜く健醗ナトリ↑ｿム

定容

分光iMXjWmI↑|・で蛍)YMliil奥のillI定励起)上：３１Ｕｍｌｌ)上度を測定)上皮識lil定蛍光：３６０，，１
エイコサンあるいは

OCB肌合標ＴＩ貨物質
OCB肌合標聰物質で作成した険敬紐にで作成した険敬糾により)１１Ｍ
より正11【クリーヒンで作jjiiしたＩｉｊＩ１ＴｌＷ１ＩＬで定Iit

図'１１．６．１ｉ１Ｍ〈lllIlll分の分;肝フローチャート②分Iil7lML作【'、IlLl1lK化〃雛lllllll-Mﾙﾐ外jllMl山Yj法

ユノの分液ロートに移し，窯になったfiiW1})liFiiP11111I1に仙術(水)1Ｍ)ｉＩ１ｌの,１Ｊ(水１，|をlili1M2（ｉｌｉ２）した後にｉＪＭ《（約した後に分樅ロートに催す。ｉｉｉＭ(とｎ－ヘキ･Ｉ)･ンのillL合)Ⅱすあ11-ヘキサン100ｍ/を数回に分けて洗浄けｉｉ６）

１／ノを２／の分ilim-トに移す。５０ｍ/の|ﾉﾘ｣jiI化炭素を

液をシェカーで約１０分lllj振とうしてLL〈i肥合す為ゥllijlWl

IEilいて空になった枇料lU1(を数１１JⅡ二分け良く洗iiiした後にし，、-ヘキサン層と水屑が定全に分IillLた後に'１－ヘキ

分液ロートに合わせて入れる。試水及び|u塩化炭素混液

サン層を別の分液ロートに移す。水屑に、‐ヘキサン５０

をｼｪｶｰで約1()分１１Ⅱ振とうして良くilf合する。瀞燈

ｍ/を加えて百度振とうして打il}Hを灘【)返す．松とう維

し．ＩＩＬ1塩化炭索1t,iと水Iiiiが尤全に分離した後にl1Hjii化Jljと了後、-ヘキサン燭と水屑が充全に分！＃した後に，ルヘ

紫1Wを別の分液ロートに移す。水JiWにl7q｣》K化炭素５()ｎ]ノ

キサンliiをユ00ｍ/の分雛ロートに移し，先の'１－ヘキを川1えてiiju鰯kiとうしてl11111lを蝋I)返す。ｉ±とう終ｒ後

サン抽出物と合わせる。

四塩化炭紫層と水臓が定食に分離した後に．四塩化炭禺素

、-ヘキサン抽出物に蒸留水約２０ｍﾉをlllえ‘約１分[l}１

層をﾕ00ｍ/の分液ロートに移し，先のﾛﾘ塩化炭素柚Ｈ１振り混ぜた後，孜置す爵。、-ヘキサン1爵と氷解が完全に物と合わせる。

分離した後に．水和は捨てる。この操作を数１'Ⅱ総I)返し↑ｉ

ｌｌＬｌ塩化炭鋼111111物に雄１W水約ユ(),,l/をljllえ．約１分|剛い、試水の変性防lこのために瀧｣１１巻Ｈ１したjlM雌を除｣&す船。

lhil)鮒ぜた縦，肱ullすゐ`,[II11i{化堪｣#1Wと水11Wが定金に分、-ヘキサンイ１１｣Ⅱ}液を無水硫酸ナト'ルンムで111Ｍくし，

離した後に，水刷は捨て為。この蝿作を数回繰り返し行

ロータリーエバポレーター（注６）をⅢいて斗0`'Ｃで鵬い，試料の鋼9:lMill己のために添llllされた塩酸を除去する。

縮する。濃縮液を、-ヘキ升ンでＩ０ｍｌｌに定移した後に四〃ｉｉ化炭索jllll1II液をj11MI<１Ｍi縦ナトリウムでllMI水し、蛍光分光光度計を用いて３１０ｎｍの励起jlGで発す為３６(）

ロータリーエパポレーターを｣|]いて40°Ｃで膿縮した後１，ｍの蛍光をiⅢ定して，ク'ルヒン（注７）を機ilG物厩とに定瀞す鰯１，ｶＷ|}群恢を｣史)W端のｲ｢災セルに移し，パタト

して･作成した樅ＩＴＩ:線からf111分をiIU施すゐけ118）⑪分)ﾋﾟｯ雌1｢|･をⅢいて３．４２/Ⅱ１１（ユ()２０ピ１，」〉ｌl近の波長で吸)161典（柾３）をilllだし，lI1Kjl(K物蹴（1ii：｣Ｊで作成し3）分析法の解説

た検逓llIll(からilll分を求め為｡

江１：採水後速やかに分析することが皿想'１０である

ｂ、ヘキサン11111Ⅱ－ht)ＩＧｊＷ蝉《が,船上での作業の|世|難さのために試料を保存－１１－為必喫

状jliMIのlllのiiiいく[I｢1Fを{｢liiiHした桜にl叩'（（lMjlノ）をがある。誠｣くり保存法として，酸`'1'1条Ⅱ:下で冷||冊IJiに保一ﾖｺｰ

存して微生物活動や光・iliil度の作用を抑制して変性を防トでllLl接ilU定した(I’（327/J8//）にIL1llHfして採水jIl(を桃徹しなかった｢Z,の爽験ではユ84/【ﾂﾞﾉであ()，約ＩＭｉＩⅡｂ

止する方法が，股il9に擁)nされている、しかし，｜Ｍ１蝋性条|'|:下では，IIillUjlIIi腱など縦'''１の,1'1iいIﾙiIPiがl111111さ;｛しやすいiiI1rNLが１Ｍられた‘－〃,採水ＩＩｌｉのﾘﾙA1fを勝(|Iでi11櫛しくな})，イrfllⅡ１１)１４０１炭化水素ｊｊＩ以ﾀﾄに北11刎叩|(脂１mをllll

たりﾐﾙit;釦lﾖよび,J1で1J;．↑|||分はそｵLぞれ3.56及び３．７２

Hiする危険性を有する阿似呂ﾉﾉであり，１)の災ll1jj：（3.2ﾌﾉ侶//）に比'|腿して'１脚､でい

注ｚ：石illlの孫水瓶壁面への吸着を防止するために，あるが,高い似[|fiJであった。これら｡)jWf衆から，採水１lx器

ＩＯＣの方法では採水illl(にjlll山用溶剤を値Ｉ鋤Ⅱえて振と壁への石flllの吸薪は．11-ヘキサンによみ洗郡で'１１|｣11で謹う・批合してf1il分をillllllLている。しかし，この〃縦は為ことが1川かであった。

１１M作性に劣るために‘iilI水を分縦ロートに綴して111Ⅱ|Ｉす１１§６：lllllll樅の111郷ilIlは，IItiﾙﾉ｣X化ｲﾔ1Mｿの111聯をリ|さ起る〃が能率的である。緋たな容胖（例えば‘メスシリン

こし‘分''１iYlllを低くす為Ⅱ｣.iiﾋﾞ`Ⅱ【力『あﾉﾋﾞ'。したがって．以

ダーなど】に試水を移すことなく，係水瓶で試水獄をＩｉｌ１リ「の３英験によ[)↑''1分分桁のための膿縮法を検討した。
市販のl隆汕をヘキサンで1000傭に希釈した補液をロー定すると便利でああｃ

注3:赤外線分光光度計は．分)厩!と非分微1MがあI)，

タリーエバポレータおよびＫＤ鵬縮冊のナス型フラスコ

ili4で述べ為ＯＣＢｉｌｆ合W1Nii物flrを分析す為と,波臆,|'のｎ－ヘキサンに派ＩＩＬ，それぞれのiMbiW澱ⅢLでiIliiilii

3.38↓1ｍ（２，６０ｃｍ-1）N･近と．波｣量３．４１/,、（2,3(）
ｃｍＩ）付近．波長３.ｺﾒ,ｍ（2S司０ｃｍ’）{l近の３iWiliW

L，｜()ｍ/に定ｆｉルた゜この鵬縮拡り)ijD1b1ljtl唾蛍光分
瀧光庇計でillﾘ定レクリセンで作成した検jiliWjlをIlIいてに吸収スペクトルがあるので，それぞれの吸光度をi1lだｌ/の海水｢|'仁辮存する賜合の?１１[分として我ｌＬ６２にｊｋ

し．雫勺吸光度を求める。－万，非分散赤外分光光度計

Ｌた。鵬縮過程で抓発などによるltI矢がなげれば．このを用いるときは，得られた吸光腱をⅢいる。

価は1,りじiIiiWlllを】1-ヘキサンで10000傭に希ＷＬた瀧紘

注４：'1ｲﾐ海洋競会のﾌﾞｿﾞ渋（I｣本海洋!】::会，1171）でInllIの蛍光強｣髄に‐放す為樵でああ。表11.(､ユに'ｋしは．標準物賀として'１－エイコサンがⅡ]いられている。またように,ロータリーエパポレーターおよびKDiMt縮器

た，JISの方法では，イソオクタン，ヘキサデカン，ベの'いずれの場合にも膿iiWiLなかった笈験によるi1UIi皇Ill1iのンゼンの３ヨニユの混fT物がＯＣＢ混合標準物質として，う％以上の蛍)E強度が得られ，ロータリーエバポレー用いられている｡この混合物のｑ２ＯＯｇを四塩化炭素にターおよびＫＤ鵬縮器によみilI』縮操作によ【)１１１１分(ﾉｼ楓失涛解して２００ｍ/にすれば］ｍg/111/の原液が洲盤さＩＩＬのないことがl1Hかであった。

る゜これを適111:希釈して検1it線を作成す為。

Ilt鋼fIIIj｣をルMH港の１１M<の分l備閻鵬（炎ｌＬ６３）は，

注５：撒須11('1ﾌﾟ長ｿﾄﾞ港で採集したｉＭ(を1>ｉｉｌｆ接分ｉ１Ｉ

ロータリーエバポレータおよびIくり鵬縮器によあ肌嚇ＩＷｌ

ロートに採水，'３試水を採水職から分液ロートに移した作でそIILぞれＬ５↓(gﾉﾉ及びＬ(Ｗｙﾉであ!)，lIUlfのlllにが．瓶は洗浄しない．量試水を擁水瓶から分液ロートに著しい溌異は認めもれなっかた。

移し，瓶を,1-ヘキサンで洗浄，⑳試水を孫水瓶から分液

揮発性成分を多擶に念打するダイヤモンドグレースサ

ロートに移し，ｉｌｌ(をアセトンおよび】１－ヘキサンで洗浄

流l11111WllIをｌｌ１いて，ｊ鰯111とilljL水をI`Il1iMi11II撹|'|北、水糯IiIkの４爽験で，採水jiK滞雌へのｲililllのUlbMfをMtiMしたｃｊＷｉ

Uiii分をＩＭｌＩＭＥした､」この腕111水瀞IJliMli分を通Tl:希llMIしてそ

染を麦IL6」に示したが．111ﾘ定された『111分は，分液ロ_のflll分を１１１１１１１．ill1ll綿・定1itし，膿縮|囎作のillll定|i(【に及ぼ表ｎ.6.1試料１１i皆fFガラス瓶の洗溌方法によるi１M分の相逸
liiiliji:科Ｎ(）ｌ実騒グループ’７１１１分。（盤〃］ヅロ､３

フコ『ｊｌｊ「二コ拭回「Ｊ⑥、０》ｎＵ０１う－

3.35

分ilXロートにiiT1鮒ＩＭＬてlllIⅡ（・i燭i仏た修に

3.303.27土0.()ｓ

定存し，蛍j悩分尤光I典I|[･をIⅡいてilIﾘ定した。

]_lｈ

宇閂←

瓶`)膿堕は洗浄し在い゜

Ｊ叩苛

ヶ’一

、ｎＭ

○川帝

、（Ⅲ

【ノ一

●●■

コ帆”｜

「『卍ヘヘゾへＣ尹二

試水を採水旗から分砿ロートに移したが．擁水

３．６２３．５６±().(脱’巾(水をl1MUlKから分液ロートに移し，｛:Ｍｄ{ＫＵｊ
Ｈ繩をjllllⅡにIIHJlI寸期Ⅱ白ヘキ''・ン（'〔](]''1/］

3５３

で３ｉｉｉ↑州ii)した｡

3.71

3.893.72±0.1

採水iiKの滞蝿をアセトンＩｏｍﾉで桃撤した砿に，髪験グループヨとl1il様に、-ヘキサンで桃

3.55

桁した。

３５２
$

１１－

４

119クルヒンに換鈍して`ｋしたＩＩＬ■噸B1UI8

表ｎ.6.2機縮操作によるilll分の茉異
鵬縮,Ｍ１作鵬細桃作なしｕ収辮

i１１１分Ｍ（/Jﾂﾞﾉ）
0.E２０．３１
0８１

4００

ｕ７Ｅ

９５コ

レークーで濃縮(1780.78±0.005

９５．７１瓦.３±0.6

0.77

94.-ヨ

0.79

9６－９

0760-78土０４()’

９３．３，５．３±Ｌ５

｢1７１１

9５．７

'400⑪

lくり挫縮蹄で搬糀
(８０１℃】

幽調謂緬ロータリーエバボ

ZｍｌＯ

標準物質
ＲＦＩｎ局

６１：クリセンに換騨Ｌて示した使噂｢0

壼、､6３長井撫泄海水llIilll分の濃縮万法による擢異

膿縮.〃法
IT-タリーエパポレーダーにＩＯ０Ｃ）

K、濃縮器
(KOC。

O(〕p5ﾛ.10.15qZq25濃度(mg/L）

illl分１$似g〃：

図11.6,2クリセンおJ:びイラニアンライト１１(MLIM1側により{１１1.5）,比した恢堕:ＩＭＩ

1.41.5±(Ｍ)５
１．５

る。したがって，原湘や流出袖で調製した標準物質で作成

1.3

1.41.6±0.2

した検量線をIⅡいてｉ１ｉ１分を測定すると，ＩＭＩとのillU定デー

1-6

タをＩ:'1-1J:に比收検制す為ことかできないｔｊしたがって，ク;l:ｼ'ルヒンに腕猟して示した'''１１$，

リ･ピンで作成した検錨糾でillI施し，必婆に応じて鮒llWllIの濃度に換算して表示すること力麺切であると考えられる｡

表Ⅱ､6.4原，H1水糯|地11,分中ilil分の濃縮方法による差異
膿縮方法
KT-タリーエパポレーダー
ｕＯＵＣ）

ＫＤ濃縮群で島膿i縮(80.Ｃ減圧）
ＫＤ濃縮冊で濃iiWi(80.Ｃ）

注８：活性炭ろ過海水にナホトカ号流出油精製物のTii”（u典ﾉﾉ］､-ヘキサン溶液を添lj1L，回収率を検討した結果を表

１．１

Ｉｌ６５に示したが，水指針で述べたヘキサンjlMl-蛍光１．３１．２１０.(〕８光陛Iljkのl11IjlX率は83鉛であ()‘Ⅱf鵬l輿のi１１１分の１Ⅱ寵に遡１．２

１１１できることがIＩ{かであった。

1.4

1.11.3土0.12

表11.6.ヨ様水中油分の何収率

1-3
1.4

1.21.3」０.()8

設定値

illリ定位柵【ﾉﾉg〃）

〈βg〃）

回収率
（9(３）

8.l2

１．３
'０.()(】

原汕水糯性両分は‘ダイヤモン|ごグレースリ･流Il11WWlllでilM

8D4SSp3()±0．１４8380±|,4
8,33

整した皇
a：クリセンに換算して示した価．

引用文献

す形騨を検ilJ･した。liiii隈を表１１．６．４に示したが、ロータ

リーエバポレータ（40°Ｃ)，ＫＤ鵬縮（40.Ｑ減圧）おJISⅢI986a、２４．ヘキサンlllllll物蜘．ｌ:｣洲illi水#lMMujMi（jlSK

よびlKD濃縮（80℃）の３濃縮方法でそれぞれｌユノｌｇﾉﾉ，

OlO2)，ｐＰ､５６－６２．

JIS､１，８６b・亟・四塩化腱素ｌ１ｌｌｌ出物質．エ｣湯排水試験方法（jlS

1.3且g//及び１．３↓19/lであり，洲分は濃縮操作により変KO102八Ｆp,62-63.

化しなかった。したがって．袖分測定の濃縮方法として

J1s､1,86c、ｚ5．炭化水蛎及び勤柿物?'11脂類．Ｔ：｣錦洞<試験力比ilijiilMI容易なロータリーエバポレータ（40°Ｃ）の〃法

沈〔JISKOlO2]，DP､６４－６５．

||ｲﾊﾟ鯲榊学会，1179.7．化'ｻﾞ:111M布．7.2illlｸＭＩＬびベンゾ（↓l）ビを擁Ⅲしても離し上えないことが1ﾘ｣かであった。

レン、ilif洋猟境,llM･ｉＩｈ法，ｐ1..］６２－２()３，‘|luIL:Iil:ｌｌｊｌﾉklll、

注７：イラニアンライト｣jKilllからiillil製したil蕊準物慨およ'1本i臓樅学会，１９９０．６．イ11蝋汚染物質の分`|ｌｒ１６２州''1．illlUI1，

びクリセンで作成した検量j線を図ｌＬｄＺに示したが。蛍沿岸環境調査マニュアルｕ（水質,微生物編)．ｐｐｌ鍔一

光強l艶は両標準物質で著しく異なっていた護原油や流出

１顕‘恒曇社厚生IＨ１．

i1I[で調製した標準物質の成騎H成lは一様でないために，
iii)Yj抽皮は佃々の標ilL物質によ')異なることが考えられ＜I｣｣}Ⅱ久＞

SKI

ろ鱒Ⅲ|Tでも低illll点化合物である単環芳香族化ft物は．水

6.2流出油成分

へのWRiljV度が大きいことがｸil'られている（MuAuliffC，
１９“，Ｍ１ⅡcIw(『い，85)。それにより“|（化ﾉｌｉ物への6.2.1低沸点化合物

形測1,1|]】臭fiil禿/|;などが生じることにな鰯嶋石ilI|化学コ

ILLi伽点化合物は多種多様な石?'１１成分の中で沸点の低い

ンビナート)制辺海域では，Ｔ｣湯排水からの石ｉｉｉ成分によ化合物のことであるがHUmiiに定義されていない璽これとる↑Ⅲ臭魚の莞t11=が1160年代を巾心にみられた（総力．藤ほとんど|TTI義的に使用きれている揮発ﾛﾑ化合物またはＩｆｉＩ

沢，１９１１比

ﾂﾞも'''1成分については，窄気'|'に''１然に１W(杓せるのにト分

これらのｉｌｌｼﾞ料を評(|Ⅱiするために，IIRi川点化合物をﾊﾞﾘ象

な蒸知wliをｲ『す為化介物で，ｉ州点がひじJきうに広いillul｣|｜とした分ｲ１Ｍ（１了われてきたｕそれらの過稚でﾂﾐjiuされたにわたっており，非凝縮'''2ガスから300.Ｃ以上で１１)鵬

分１１円1例を巾心にその〃法を記す。なお，本項をまとめするような化合物まで含まれるといわれる（杉浦・小林

患にあたり，岡''1大学名誉教授・緒方正名博士および岡共訳，’’74)。しかし．このように沸点の高い物質は，揮山県環境保健センター研究員・劔持堅志博士に助言して発してくる殻は少ないものといえよう圃表、6.6に↑}hWiii

いただいた、lllﾘのIWllljM腱jiiuljIi（１Ｍi〈化学会，1177．ll4X化鍍金，
1978)，（W分の]【成分を成す炭化水紫のjXb素数のIiiiljlI1）試料の採取・保存(日本化学会，1977，上原，1,80ＭAぴそのlilt発成分の灯i１１１類に汚染苔ｵした海水，海底泥及び水生生物の採集，分析により検出された主な炭素数（剛持他，1917）を示

保存について朧意する点について記すが，調斗から人気した．原ｉｌｉｌをはじめ，原fllIを蒸留してでき為ガソリン，

中への揮発し易い成分の分ｉｆという性格から､分析方法

灯Iilll，ilWWIll，重illlのような菰7111製Ｍ１の『'１には,低Wi)点化

は大気の分析法とも尖皿することから，採取，前処IlHさ

合物はlltの多少はあ恥がいずれにも命まれていおことがらに以「の:頂で述べる分析１１馳作ｲﾐ|股にわたってこ↑Lらのわかる。イニrflllをMiljliしている化合物の低iﾘ11点化合物と高分野のマニュアルも参考となる点が多い｡

i伽点化合物をどこで分けるかl1UTii:な区分はみられない(1)試料の採取が，これらの石油製品から揮発してくる主成分を低iiIIj点

試料の採取は、ノロ具が分析対象物質で汚れていないこ

化合物と考えると，バラフイン系炭化水素では，Ｃ12～と。識1-以外から汚れを持ち込まないようにする点にＷＷ

ｃｌ３ぐらいの化介物まで，また‘その他の炭化水素，た激して行う、

とえばﾙr衝:峡炭化水紫などではＣ]２ぐらいの化合物ま擁水焚||'tとしては，Pcllyの採水ピン〈ⅢMljW栴雅会，

でとみてよかおう。そのように考えるとi州点力荊200°Ｃ

191())，ガロンビン（IOC,］984）による擁水力法も紹介

以-11.のガソリンでは，ＣＩＯ以下の化合物が一定成分であされているが，一般にニスキン，バンドン採水器等（ﾛり｡ほとんどiが低沸点化合物で構成されてい遇といえ為。

ｲﾊﾟi鋪と学会．ｌ”O）力対吏用される。採泥は，スミスマッ

イiilll成分の'１｣でも低i州点化合物は．人を含む生物に11M寸

キンタイヤー，エクマンバージ採泥器（ｕ本海洋学会，

輪.雌IⅢ(がilIilいことがｸil'られてい為（絲方・１Ｍit)(，Ｉ”I叱1186）やコァーサンプラ_が側TIざれ為。fllIijIiillIiiij域で石illlがi脳二流llLた｣1勘合、まず，肺llMlllの低iﾘI}』X成分がの採水・採泥のIMI合Ⅲ表liWillllllZで)|IＨｆが汚れないよう注

大気中に櫛散することによる人への直接的な燃料があり，

流lH7dlを処理する作難者（漁業者が回ＩＭ唇業に従事する意す為。繰り返して便)|Iされる｣Ⅱ具は，一度汚れ為と洗浄が砺雛であり，以後の採水、採泥に支障がでる煙採水,

機会が多い）の呼吸器，眼等への症状が報告されている

孫1,A試料は。分析対象が低沸点化合物だけでなく，高wll(緒方・撚沢，1919ループｉｆ，流HWl1Iが海水巾に分Hik・祷

/｣x化合物の分WTも|i【jⅡl非に行うことが普通であ１，，ｉ識加１J：|i\すK)ことによ11・水Al:化物へ接I1jll，体|ﾉlに｣仙込まれ化合物の含まれる'フイヤーｕ－プ．擁iⅢ1A器のスプリング

表Ⅱ.“７il魎ｌの割分に含まれる炭化水紫宅糸IlHkとその空|Mガスで検出された工な炭化水素（オレフイン系）分子IFの炭素数(》IglJ祠|辮会．1,78.,患:Hgｎ本f畔:会．1975．二I::I:*劔伴(111.1997．；I額１５鵜澱l2ljFM98()）
illIfilW(llllilWWll
純UwI＄

臓化水繋I柵lljJlWm3l’(分Ｆ１|'の＃と索数）

鼈'111ガスでiMnllIされた:Ｉｆな
Ｃ５－Ｃ８

脆化水溌ｊＭ･''1の炭粥数９１$』側

ガソリン

３５－１８０Ｃ５－ＣＩＯ灯汕

１７０－２５５

Ｃ１０－Ｃ１４

Ｃ９－Ｃ]ｌ幟杣

２１４－３５１

ＣｌＯ－Ｃ１８

ＣＩＯ－Ｃｌ３(布０－)二1二:l罐:1１

ＣｌＯ－仁、℃７－℃]］

1Ｋｆｌｌｌ(Ｃｌ]:特定されてない,棋靴な化合!|刎昨を价心１

一ヨ旬一

部等に灯flll系グリスの付けたものは，:IiI力liU↑ルない（|弓１

ナン－．２０，，－デカンーd221m-ドデカン-.26,ナフテン系

本↑Ｍ１,ﾄﾞ学会，１，フルまた，lllIiでの採JlXでは，116の機関、脆化水素のシクロヘキサンーdI2があり，ｌﾉﾘ部標準物質

ｉｌｌｉ機から生じる水を介したllL1:桜の汚染のllLに，低ｉｌ[|点化として他llIさIILていゐ。サンプルスパイクは，ｉ(ｉＷｉｌに瀧什物を分析する勘合．ｌ艸気によあ人気からのiﾘｵＬにも稀意する必妥がある。自動車で採集｣Tl具，試料ピン等を述,ljllして，クリーンナップスパイクは、前処J1l1誠ｊｌｉｌﾄに添加．

搬することも多く，排気．給油時の汚染にも注意する。

ガスクロマトグラフ質量分析計（GC-MS）への注入試

君らにシリンジスバイクはロガスクロマトグラフ（ＧＣ>，

用具類は’使川時以外はポリエチレン袋に入れておくこ

料に添力|Ｉして．回収率．容量変化補1照，流入型術爪等にとが好ましい。

,使われる。
C、燕1W水(2)iiA1F}ＩｊｌＭＦ

水試料は．試水のｐＨを塩|鱗で約２に調整した後に容器いっぱい仁充たした状態で醤閉する。低沸点化合物を分析対象とする場合，容器内に空隙かをいようにiliH意す

蒸耕水をhll熱，洲１１#させて，汚染されない状態で冷jill，lil(存したものを使用する鰯

②滞具類る必要がある薊底泥試料についても1川犠に空|ﾘｶﾞがないよ

試料からの低Mll点成分の揮発，ブＩｌｔｌＩｔを防｣上するためのうにするuijW:}擁｣|i(陵．ただちにUl1冷淵11を)Ⅱいてクーラー

気瀞I《|§をM<札，分析I｣Mi分が蒋勝に吸粁しないこと，またボックスに冷蔵して尖験峯に持ちＩｊｌＩる。,挑料の１１１１雄は，妨害物駈及び分析対象の低iﾘ|｣点化介物が橘Ⅱ川ない将Ｉﾄﾄﾞ

採挑後，速やかに行われなければならないが，実施できを使用す港必要がある。

ない場合は，冷暗所に冷蔵保存する。生物試料は、臓隻

ａ採集容器

入手後，南ちに分析するのが望ましいがやむを得ない場
合は．ポリエチレン袋に入れて冷凍保存す)Zb。

採水容器は．内壁が四フツ化樹脂コーティングされた

1MⅡコスクリュウキャップ付きガラスピンを，採泥容器は，
広’｜スクリュウキ･ヤップ付きガラスビンを仙IⅡすあ。

Z）分析法

キャップ1ﾉﾘlllllは，シリコンセプタムを装粁した《》のを)|」(1)試蕊}及び器具

いる。

①試薬

ｂ・ヘッドスペースバイァルビン
テフロンシリコンセプタムの上にアルミシールをかぶａ・試薬
糠ﾊﾟﾘは，磯W１段薬)|｣のものを便)IIする。その他の試蕊せてハンドクリッバーで締め付けるじ州は，分析対象物賀の１F征しないことをチェックしてかじ、ガラス器ＪｕＩｉ

ら便川する必要がある衝ｂ・石汕

原i1IMAび石ｆｌｌ|製品は，流ff1源から入手できない場合，｣,陸liqMJ物'４１の情報とともに製ｉ１ｌ１所等から人手する。
ｃ・標IML化介物
脆化水紫の定ﾄﾊﾟ及び雄'|Ⅲ：（''１１>垣）のための鵬ﾌﾞﾘ【化合!|リリ

洗浄後，｣'１熱冷却する。ガラス容器類は，他Ⅲｉｉｉまで
密閉しておく。すぐ使用し准いもので密栓できないもの

は，活ilk炭を入れたデシケーター内で保管してｵﾖり，デシケーターの口の周(〕に非吸祷`ＩＩ２のグリースを鱗ったも”を仙川していろ。

(2)低iﾘ|M＃化合物の分ｌＩ１ｌｌｉＡ機liiiii

は，単品ないし混合拭料（キット）が總準試料として｢|i「①分離及び機縮方法

11虻されている。

環境中の石fil]成分を分析する場合．石illl成分を水．底。内部標準物質等

内部標ﾊﾟﾋ物質は，試料に添lIl|して石11111成分の定量に利泥そして生物試料から分離する必要がある同分離させた状態（気lilkないし液ｲＩＮ）の試料の一部をシリンジにとり川される。｜ﾉﾘWlllll(ｘＩｌｌ物IBTのピークは，他の物ji'iのピーク

分析す為には検I1111IRl鷲が低い｣|脇介，さらに搬縮す患必要と虹ならなくて．その近くに出約ことが望ましい。行flllがある。lLLMlj）｣Ⅱ化合物の分ｲﾘﾃにおいても分111''１，機縮の｣馳

成分のよう仁多成分で騨成されている試料のガスクロマ

作が必要であり．いろいろな分離，濃縮方法がWWN介されトグラフ（GasChmmatogmpl1y）及びガスクロマトグている（杉浦・小林共訳，1974，加藤．］,85)。

ラブー質荒分析計（GnsChroma【QgTaphyMassS1〕ec-

濃度が高い場合，分哨|k操作だけで１１;t縮操作は必要ない｡【r(〕mcLrv）での分;lilfでは．複数のIﾉﾘ部標準物質の添川1が蝋ましい。近』|呉では,次雄lT111川：（炭化水紫化合物の水

そのﾉﾉ法としては‘空lUj（ヘッドスベース）ガス漉があI〕，その報１１r例は多い。この〃法は，瀞'111容勝であるバ素が正水索《｡》で１１１鵬されたもの〉の炭化水蕊化介物

イアルビンに誠ｲ<を入れて，容器を－た||制１１１，川Ni'す駒。

力司丁賑されておI)，現在取り扱われている低iﾘ|)点化合物

これにより．低ijMﾉﾉﾊﾟ化合物は，密閉容器|ﾉ(Iのヘッドスペー

は、芳香族炭化水素のベンゼン-.6,トルエン-.8．エチ

スに揮発して‘液層と空間との間に気液分配して鼠F街にルベンゼン.ｄ1０，０－．ｍ-.ｐ－キシレンーdlO，パラフィン

達する。このヘッドスベースガスの一部を取り，機器分

系炭化水索の、‐へブタン‐し112,11-オクタン･ｄｌＳ、１１－ノ

析に供する。しかしながら‘環境試料｢|'の鵬腔は低い場
弓６－

②ドライパージ③加熱脱着及び①バージ④ＧＣ－ＭＳｉｌｌ１Ｋ入冷却ili集ｷvﾘﾔｰｶｰｽ

キＩ１リV-iU､ス

ｆ｝

Ⅲ

グ

ﾄﾗｯﾌﾟ ｡管

排気

｣！

蕊
|懸眺艤艤
←試料菅

ｷｬIﾊﾟｰｶ,ス

、Ⅱノ

加熱

脱満
||ｊ|首笂
冷Dlll

+蝋；

Ｔ液体塑素
●

ﾊﾟージカザスﾊﾟー

ｷｬﾘｌＩｊ－ｶツ

響l1li1A

W;築Ⅱ■／；

ゾカースﾃﾞｺﾜｰﾋﾟﾝｰ

,□

、

ＧＣ－ＭＳ

ﾗﾘｰ

図ｎ.6.3パージ・トラヅプ法による試料中の低iillj点化合物の膿輔輔入獅念Ｉ乳｜（TBR、【,,.4000Jバージ＆トラップ膿縮輔入盤臘による）合が多く，このようなiMlr合，分ＷＩＩｉ撚作にＤＩＩえて機締操作が必娑となってくる。そして。濃縮されたｌＫｉｌＩｌ点化合物

ぱその全量ないし一部を川いて、機器分析を行う。
水蒸気蒸溜法（紺万・二毛．197()）は，試料水溶液を燕溜することにより低沸点化合物が巍留さｵした翻分に分Mi，鵬縮され為。判分の水滞液は，さらに低iIlﾘﾉﾊﾟ化合物を分離するために上jdのヘッドスペース法が)}ｊいられ、
ヘッドスペースガスはガスクロマトグラフ（ＧＣＬガス

クロマトグラフ質量分析計（GC-MS）に導入にされる。
バージ・トラップ法（環境化龍研究会．’994．日本水

パージきれた物質は。トラップ管（赫性腿シリカゲル，

renax-GR管）に楠集する。その後，トラップ管内の水

ｽｲｰ別法

11淑劉

篝鑿il-諭瀞で冷却された冷却hll鵬（クライオフオ･一カス）渋liwilに

hli集，幟i'す為。そして，急速１１Ⅱ鰈によ')１１１鮒ifさせてキャＧＣ

１劃
ﾌＭＩＩ~｡

I～

識#；●

分除去のためドライバージする。そして，トラップ管を加熱することによ')低沸点化合物を脱着させ，液体窒素

〆Ⅱ:入ｎ

ｺ~

ワイ･Ｙ－

ゾノＪｉ１ｌｌＩも、

道協会，1995）は．ヘリウムないし窯紫ガスをパージ襟器の拭料↑に仁辿じて辿統して低i州点化合物を辺い１１}す。

ＩＭＩ等し..，船SI〕Ｍｕﾉﾍﾘﾄﾛ

ﾛ■￣＝

面、

６．４１１h１１１１マイクロlIllllMSPME】波によるヘッドスペー

ス及び水''１からのｲ１１１１１１とガスクロマトグラフ（(]C）への蝉人についてUJhiⅡMII;Ⅱ〔スペルコト|;‘

ＳＰＭｌｉガイドによる）ビラリーカラムへ導入す愚。トラップ管からキャビラ
リーカラムへの直嬢導入に比してクライオフオーカスをファイバーをiii１人して，ＳＰＭＥファイバーにⅡ|A粋１１１１鵬行うことによ})得られたピークがよりシャープになる利

濃縮きせる方法．さらにＳＰＭＥフデイバーを111〔鵬閉（

点があ患（図、､6.3)。

水に１'|､人し濃縮ざせゐﾉﾉ法がある（NIL6.4)卿

ｉＨｌｉ１１マイクロJ111111｛（SolidPM鼎cMicrocxlJ&Ｍｉ()11）法は，細い針に蒲合されたlilil;|「'（フ了イバー）に,IjlWl《!}''１の化

溶媒lllllli法は、イ｢鵬瀞雌でｊ(#:lからllIU1l分り１１tする方法
でああ。{｢iil1l成分の分析は。この〃法によるものがほと学物質を吸着きせ．吸蒼後，ファイバーをＧＣＧＣ－ＭＳの注入口に直接挿入して、化学物質を加熱脱蒜させるこんどであるが，低iﾘｌＩｊＡ化合物をｽﾞil象とした分析にかぎ為とにより測定を行う方法である。低i州点化合物が平W1rにかりでなく，耐iIIll点化合物さらに火雑物も何1腓にl1Illllさ達したヘッドスペース空１１１１にＭｉＩＩＩ|マイクロ''1111」（SＰＭＥ）

れぁ。そして,ジエチルエーテル［Ｃ(》ncll,１９７斗)，ペン

一ヨフとその分析例は少ない。この〃法では，低iﾘｌｌｈ化合物ば

(鰍境ｌｆ水ＦｉＩｌ１Ｖ１ｒ局，１，９８）があｌ１′lRMikl&ベンゼン，トタン（Boylanal】dTril〕p､１，７１)，二硫化炭素〈緒方・jli)ｌ

倉，’’７３）のようなW|)jlli(の低いi鋤11(による柚lHでも瀞lMi

ルエン，キシレン０エチルペンゼン，プロビルベンゼン

lr鵜発させて,ｌ１ＷｉＩを鵬紬する撚作上で低iﾘ||点化什物の－．
N'1が尖わ！Lるが､ｉｌ蝋ii拠作の必腿ないｉｈＩＷ}にはｲ『劫とい鞭の分ｲﾘrもi'｢能であＸＬえる｡他に極性の問いメタノール1111山がああ。

料を遮心分Mlllによってl1111iM（を分'111【した(』のを川いゐ。

まず，)Kiiluil1W'}はゴミ聯を｣|X|)除き．１'1K:|ﾉﾋの均一なhlI
そして，臓泥にメタノールを｣|lえて超l1f波l111111し,巡心②イミW1iI汚染海水，底泥及び生物試料の前処理と分離分離によりメタノール１Ｗを分》''1すあ。このメタノール１Ｗ

濃縮〃法

海水‘底illAA2ぴ４Ｍ畑ＩのliI処ｴﾘ!と分M|:‘鵬縮方法を以２を蒸糾水,8で術W(したものを耐Wl1液としてバイアルビ

ｌｆの述べ為、また，分M''１，Ｍ蝋iiﾉﾉ澱のフローをlxIIL6､５

ンに人ｵL，jlM化ナトリウム，Iili燦4ｉｉｉをjlⅡ|えてjiuｲⅡに1-通。

に'｣<した。

さらに，１ﾉﾘillI潔池｣'’1i′iをマイクロシリンジで派｣Illレバイアルビンの｢lを密W｣すあ゜そして，パージ・トラップａ・海水法で分離・鵬縮してＧＣないしＧＣ－ＭＳに蝋人きれる。

海水試料は，先端に濾過器をつけた’00-300ｍ/容
ルアーロック注射筒で漉過する。臘過には氾気liTでｃ，生物

500°ＣでDII熱冷JilLたガラスフィルター（W1Ml(nMlnl1’|ﾐ物は,ｉｌｌｌｊｌｌｌして分析i111位をjlXl〕Ⅱ川．ミートチヨッ

GF/Ｃ）をフィルターホルダーに鍵ｲ'fした臘過器を他)|」

バーを１１jいてペースト状にする。Ｍ〔化鍋猴に掻けてU|〔ｊＷｉす勘。試料は，派射器からへツドスベースバイアルビン

Ｌ，アルミ締iでt』んで,kljulでたたいて粉状,IjlC*'}にする〃

に泡立てないように押し出す。そして，塩化ナトリウム．

法もあゐ（tⅢ)Ｎｉ，1175)。そして，冷然留水をIⅢえてホ

硫安等（緒方・三宅，1970．環境庁水質保全局．1918）

モジナイザーを使ってホモジナイ茨すあ゜この誠ｉｌ１ﾄ波をを加えて砲JWIにする。さらに，内部械耶物賀をマイクロ

Ⅲいて水蒸紅蒸留法ないしヘッドスペース法を行う。メ

シリンジで添川L,バイアルビンの１１を稀|Ｍ１する扇ヘッ

タノール1111111法（ホモジヅーイズされたｉｉｉＷｉＩにつき1雌liliHバ

ドスペース法では．その後，30-70.2のill浴''１にピンのネ|･とほぼ1,1雛の処〕M1を行う。）も考えられ』X)が，その分Llまで入れて，一定時間i置き，気ｲ:Hの一部をガスタイト

117例は底》f1i1様ないｂ水礁気蒸ｌＷ鵬は，」二iiuで処j11Lた

シリンジにとり，ＯＣないしＧＣＭＳに注入する。なお．

ホモジネートの敢読ｌに対して，然繍水の(15を力Ⅱえた

パージ・トラップ法はパージ・トラップ装臘の取り扱い

奴の分ｲ17例で述べる。

試料液に1ﾉﾘ部標準物質をマイクロシリンジで添力ｌＬて水蕊気蒸梛を↑jない，誠ｲﾄﾞﾄ液と１１１１itの燕YH樅を緋ろ。そして．この鱗Wl液の－１１１をⅢいへツドスペース法で分ｲﾘi:すｂ・底泥

あ。雷た，１１１】:擬ホモジネートをヘッドスベース法で分ｲ)「

瀧明書に従って操作する籾また，ＳＰＭＥ法については麟

底泥試料からの万fil類（低沸点化合物）の分ｲ１７事例はするには，パイアルビンにボモジネートのl1iglMに鱸１Ｗみられないが。、-プチルベンゼン等を対象とした分折法

水1()〔)～200を入れて．内部標瀧物質をマイクロシリンジ

問相マイクpiIllll」

扇TEId二

~Ｉ
〆

抽出

■■

メタノール抽出

水燕氣然Ｔｌ

日

ｎＣ－ＭＲ

'中、
■

h･－シ・・トラヮフｑ

儲

蒸智水希識

四四

Ａｌ

|￣,ｉ－ｒＥ

誰雪水帝京漣

」GC-l71D、,≧

ト戸引

トーユヘ．－スⅡ。＝シー・トラ

回11.645：[｢杣汚染i膨水，底泥及び′1三物拭ＩＩＬ}の分Ijlif・＃謡iii〃法
一：分I1fzIIWIあI)．…：分析Ｗｌなし
5８

１斗

Ｉ

ニーー■－－－＞

､

■

ベ

弓

生紘

｡Ｗトースヘーースヘヮトースヘヘヮトースヘ゛－ス

冷却漫禰
鯉
右機溶鯉

潅瀝泥

￣

、

水蒸気蒸留

ＣＥ－ＦＩＤ

ｄＣ－ＭＳ

で添加する。

が)|｣いられる。この方法は，注入試料の一部をカラムに(3)lJiiﾙﾙﾊﾞ化合物の同定・定ｌｉ１Ｉ)H(人し，ｌｉＭ１)を｣ルllIすみﾉﾌﾞ法である。しかし．カラムへ

イifllljl11i分は．Illil々の化fi物を'１１雄、定'１１:す約鮴介、ＩｉｌＩ

j#人さｵし為iljWt'|成分の鵬1奨が低くて|･分な悠腫が聯られ項で述べた分ＭｌＩｈＭＬ縮されたiljW'}によ'Ｍ〈紫炎イオン化ない｣鮒令がﾉｋじる哩スプリットレスｉ１ｉ人法は．この欠点

検出器（Fkm1uIoniz【Uiol1DC【ecl0r）付きガスクロマ

をilIうため'１M発ざｵL・スプリット注入法で使用される排トグラフ（ＧＣ）ないしガスクロマトグラフ質１１t分析fil・

川流'１にパルプを設けて，試料注入後，このパルプを儲(GC-MS〉で分析される。これらの|識};のⅢi(nl1鞭のii剛|｜

めたままにしておく。ほとんどの試料成分がカラムに導については，専lmIの解脱111:（船坂・池川，1,67,1967’

入されたのち，バルブをUIIいてカラムに導入されなかっ１，７１，１１本分析化学会，１，９７，１州，１Ｗ`1）を参１１(!されたﾀﾞL余の成分をl排11｜す為。この際､カラムは，低ilMにⅢ（たい。なお．分｛1F方法とその条fl；は，丈11ｉｔ､街１１:|及び実

たれ，誠*:|･'１１の勝媒が光にカラム(二導入され，後から導務経験者に識ねて透ｲﾊＩするのが雌も贋IﾘjなﾉJ法であろ入きれたiijW;1･中成分をこの溶媒にi農縮される。この溶媒うｏ

機縮効果により,試料成分の高分離能が保たれる。他に

ｒl＞ガスクロマトグラフ

もカラム入１１付近を冷却して．試料･成分をその場所に捕

mlllのように多成分でW'|i成された試料は．ガスクロマ

捉し､その後，外柵する〃法もある。ダイレクト注入法

トグラフ（ｃｃ）カラムの入り’１（ik人１１）に樅｣lⅢされは。スプリット世人法，スプリヅトレス注入法のように識る。そして，穂IIWW1であるキヤ'ハ･一ガスと災にカラム:ﾄﾞ:}をスプリットすることなく，すべての試料を,111熱した内を移動して行く過凝でカラム[ﾉﾘの分配'|Ⅱ（吸粁Ｍ１）にガラスライナーに注入し､カラムに導入する方法である。

よ')個々の成分に分離し、｜|『(次成分が肱111冊に逸して，。、検川滞りと化水紫ｉｌＩｌ雄の検ｌｌ１器は．水議炎イオン化倹出器

その擴喫がillll定される。ＧＣカラムでのriiil成分の分ＭＩＩ

方法は，気ｌ１ｌｉｌＧＣと如i[ＩＣＣがあるが，イjf[11の分析に(FＩＤ】‘)他｣|]が・雌ﾊﾞﾘであり，これは．水紫炎１１１で:廊瀧

は@人｣|島がIii:荷が他)ｌ１さ:}し，１，１il定'１１の吸粉作川によ｛〕!；L

物111(を燃娩させゐとイオンがプラズマ状とな()．生じる

科成分を分離するﾉ７１kである。・方，知ＩｋＧＣは，液’'１Ⅱ

岻Iii(llllの殖流を増ｉｌ１ＭｉＩＩ定する〃法である。ＩＩＬに，メルカ(固定鼠１W液体）と移動すあ気(tlの２iltll帥)分配によ')試

プタン，ペンゾチオフェン等の硫黄を含む化合物測定に

料成分を分離す〃も,方法でああ。

は．炎光光度検Ｈ１器（F1amcPl1【)【omBtTicDCtCClor）などもl'ＭＪされゐ。

＆Ｌカラム

カラムは，充｣山カラムによるものと,､j分ｌＩＷｉﾋﾟに1勝れた

ｃ・定,liil法

キャピヲリーカラムを)|｣い論〃渋がある。(iilllに脅熊Ｉし紬ANlMrlft級仙:と内部I11ffIi〔法があ為、前杵'よ，試料卜1』のる多数の化合物の分析には，キャピヲリーカラムをｌｌ１い

鴇成分の定lfl;を行う場合，各成分の純物質である標準化

らｵLることが多い。キヤピラリーカラムの繋材は，ガラ

合物のピークと比戦して定殻を行うために必要である。

スキヤピラリーカラムャ溶ＭＩＩシリカ（Ｆｌ１Ｈｅｄ副licLl）カラ

この分析法では．マイクロシリンジを用いてＧＣに注入

ムなどがあみ｡１M旗ｲﾄ|は`ｷｬﾋﾞﾗﾘｰｶﾗﾑの|ﾌﾞﾘWiにす｣ibilJW↓はきわめてillkjiil;でああことから，，lH1illiに試料を１１%lillしており，１，１iljiLI'||をIAIWiに均-.にコーテイングさ;Iしi:l;人１１１兆ない｣粉介'１供遼が（きくなあ,＞,後箭は，，ｌｉｌｌＵＭ･をてぃ燭ウォールコーティド・オープンチニ,.－ヅラ

MllIliしていあ物ll1iとピークが正ならない純物賀（|kl部標(ｗｃｄｒ）カラム，カラム|ﾉﾘW(に吸蒋'|ILlAIl力H1の１Wが作ら

iIliIMIlHr）の一定|殻を試料のＩｌ１に添力|ルて分析する方法でれているポーラスレイヤー・オープンチュープラ

あI)，ＣＣに|]f1rlliに試料を注入することが出来ない｣勘合(PLOT）カラムなどがあるＭｌｌ１川訓，1,9()ルiMhi小lliW）

で《)，ＩＥ(１１１}にｉｌ１Ｉ雄ができる方怯である。

炭化水素化ｲﾔ物の分:Ｉ１ｒにj山川さ＃L為カラムIijい1で－１②ガスクｗマトグラフー慨Iil:がＩ１ｒ計(０`２５ｍｍＬ、.×１()()、）｜|腿ｌＵｌＩ（)ユノ１，．C1D-Sil（().22,,1]ＬＤ.Ｘ５０ｍ）lljU1irO｣ZJIm1,またＡＩ202/KC1PLOT
10.32ｍｍ1.,.×５０ｍ）１１弾厚5,0＃ｍなどがあ為。

ガスクロマトグラフー徴iil:分ｲﾘrilll。（ＧＣ－ＭＳ）は，まず，ｃｃでTMWlUl･｢１１の成分が分1ｌ1鰭IIL，インターフェイス
を総て質且分析計（-Ｍs）に移行ざれ愚。そして。質気分Wlril・で徽吊（Ｍ化）に応じたマススペクトル（ＭａＨｓｂ、キヤリヤーガス（移皿)1;｢Ｉ）

純度91.,91Ｖ/v妬以|:の鍵索また｛よヘリウムガスを

Ｓｌ１ｃｃＩ『()gri1ms）が１冊られお。分Wliされた)Ｊ１@分の－(|lは別IllilIL，必蝉にltjじてモレキュラーシープ，lnlI;》と，シラインでトータルイオンモニターとして検llIされ。トーリカゲル等をⅢいて1W型すあ。

タルイオンク1.Jマトグラム（ToulllonClromfLIogmm）
が１Ｍ`らｵしる。これらで得られたデータはコンピューターと．試料の導入法
キャピラリーカラムは，充填カラムと比べて試11:}成分

で処巡きれ,トータルイオンクロマトグラム（TIC)、マの保持客儒司ｳ葺少なく,商分離能をｆｌﾐかすためには，，！(科ススペクトル（ＭＳノを始め．征意の質量のクロマトグ

謎を少なくする必要があることから，スプリットii;人繊ラムであるセレクテＪドイオンモニター（SBIectedlDn

5９

Monitor）として杣lLH、表示，さらに定量計算等が行な

ガスをＧＣに注入した。また，重illl懸濁海水や魚肉は水われるコ

撚気蒸溜によＩ)分離，濃縮言れた。魚体のⅡJ食郊は､ミイTilll成分聯のｲ｢機化合物の''1定は、ＯＣ－ＭＳで１ＭらｵＬ

キ陰１１．－を)|]いてすＩ，つぶした陵、そのTlrITtlに対し雄ｉＭ

た未lIill物獅のＭＳ、セレクティ｜<イオンモニター（ＳＩＭ）

水を0,5力I|えてｱ1意モジナイズした。このホモジネイトを)|ｌなどのデータをライブラリーと比校，また，保持|'ず'１１１

いて水蒸気蒸榴が行われ，7111臭物質を蒸溜液に集めた。

(R巳炬mti(ｍＴｉｍｅ）をリテンションインデックス（Reten-

蒸溜液は、注射筒に入れて,硫安で飽和後，５３°Ｃに加lionindex）と対比して．化合物のF1亥をたて．その鈍熱銀徹し、そのヘヅドスベースガスをＧＣに旅入した。

＠機勝分ｌｉｌｆ

物獣のillI定による111認により|'Ｉ定誉れ為．災なづたキヤ
ピラリーカラムを二つlilll＃に仙IlLてlilllカラムともに

ヘツ|ごスペースガスは，０℃によ()分Ｉ１ｉＬ、苔'らにilIl

標↑|に物質と保持Ⅱ洲Ⅱ（RT）が一致することによる/Ｊ

奥ピークは‘但体のジオクチルフタレート（ＤＯＰ〕に法，また，ＧＣに赤外検出器を付けて赤外スペクトルの-68°Ｃで吸着させ．加熱'１１古着してＭＳで分ｲilLだ。ま

測定を行うガメクロマトグラフー赤外分光光度計〔Gas

た．油臭ピーク物質はドライアイスアルコール（８６〃）ChrbmHtoglHphyInfraredSpecl｢Opllb【omc(『y）輯どの鰯

冷却「（-68°Ｃ）にⅢ採取管の中のガヲスビーズI:に採なったﾌﾟｱ法をljiﾘ|Iすることでよりlilliかなlilll制が柵られ縦し．flll災ピーク物磯はI｣L1jiK化炭紫に分取して亦外柵吸麹。次にＧｉＣ－ＭＳによあｌ１Ｉ龍で代我的なスキーvンｉｉＭｆぴ

収スペクトルillll龍を↑｢なった。さらに，-66°ＣでエチSIM法について以下に述べ患含

ルアルコールに分収して紫外部吸｣|ヌスベクトルのｌ１ｌＩ定を行った。行iⅢ精製工場排水に起因した油臭魚は，ＧＣａ・スキャン法
ある物質のマススベクトルライブラリー，またはその(Ｈｊｔａ仁biO63)，ＭＳ（RimchiMagsSpeCIIraRMUざ6）に物質の鵬Ⅲf試料･'111定によおＭＳと対比する方法であ1ハよ(，，石ill1廃樅に超IiKlしたilll臭煎は，ＧＣ（Sl]imHdzu

マススベクトルは，親分ｉｆイオンによるペアレントピー

GC-1CLGC-MS（ShimadzU1-KB-,()00）によりillU症

ク（１，amallLpeL1k）と親分子がfE子i1IrWkで'111斜した分｣饅･のした。そのｉＩＩ定条件は．次のとお[)である。

一部であ鞘さまざまなフラグメントイオンによ筋フラグ

石fllllIi1i製_'二場Ｉ）Ｍ〈

メントピークで構成されていろ。横軸に質量を，縦軸にＧＣ（HitachiO63）

最多イオンをフルスケールにしてその他のイオンはこれ

充てん剤；1.2.3LTrisにyanoelhDxy)P工OpamB(TCEP)，に↑mlIi11MIな量として表されたスペクトルであり，有Ijii化

メッシュ：60-80↑カラム：３ｍｍＬＤｘ２Ｉ１１，カラムiliiI

合物にlI1jl打のスペクトル像がTl卜らIしあことにより，｜制定

度：ｂ()。C，キャリヤーガス；Ｎ句ガス４()ｍ//mill,，検111に利｣|jされる。この力法を週｣|]するには，ある猟腫の感器：FITＤ

ＭＳ〈HitachiMassSpecrI･ａＲＭＵ－６）度が要求される。

ＭＳ導入方法；間接導入，Cbamber電圧；７０V,トーｂ、ＳＩＭ法

成分が１Ｍ【iii:で高感｣鷲分析が必要な場合．smlが使われる、検l1Iイオン，確認イオンなどの』滕走イオンのｲⅡ対強

タルエミッション；IOOJLlA・トラップ電流；７０/1A，カラムiliil度；２０()q･エバポレーション侃腫；l1ilOoC

腰比を標ｉＩ１減J1製}と対比する。その際，そｌＬらのイオンのィｉｉ１ｌｌＩｊ&縦RTが標剛に試料と‐致すも必褒がある。Ｓ１Ｍは‘あらか

ＧＣ（S11fmndzLIGCIC）

じめ質量数を選択したクロマトグラムであお・ＲＴがifilじ

充てん剤；Ｚ０ｗＬ％〃､‐TDPN(Thiodipmpion肺rilE)，

二つの成分は，ＴＩＣでは分離きれない成分でも，両成分メッシュ；６０－８０，カラム10.75ｍｍＬＤ.×７ｍ、カラ|LIU々の特定の厩最としてＳＩＭでllilllIすることができるｕ

ム温腱；80.Ｃ,キャリヤーガス；Ｎ,ガス５０ｍ〃ｍin.,
樅川器；ＦＩＤ

3）分析例

ＧＣ－ＭＳ（Shima此uLKB-900()）(1)汕奥魚の臆因物質の同定

充てん剤；ApiezoI1L25％，Shimuli[c，メッシュ；

瀬戸内海でみられた汕臭魚の原因物質についての緒方

60-80,カラム：３ｍｍ１，.ｘ３ｌＴｌ，カラム温度；50-

ら（197,,1974）による石油化学コンビナートの石澗

140°Ｃ，昇温：７°Ｃ/ｍ、.，キャリヤーガス；Ｈｅガス３０

桁製_[二場排水に起'八[した7111臭伽のＧＣ及びＭＳ分析に

ｍ//ｍin.．淡}H器；ＴＩＣセパレーター温度；160.･イ

よ為illl奥物ljIiのＩＩｉＩ雄（紺力・昌宅，１，７０）及び7rTilll脆波オンilliiil,11J此；２５()℃‘力'1迷ｆＵ)1！；３．５１〈ｖ｛イオン化ｆＵに魁１Ｍしたilll奥煎ﾄﾄ'の、['１成分（OgalaKlndOgum，

流；７(〕ＧＶ、トラップ砿流；６０/1A．
③紬果1974〉の確認についての分ｲilr事例を紹介する。

石汕糖製工場排水に起阿した袖臭魚及zX正常魚のヘッ②分析方法工｣粉排水や汚染海水は，そのｌＯｍｌを共栓つきの試蹴ドスベースガスのガスロマトグラムによるとⅢ７１１臭ボラ

将に入れて,５５ＤＣにⅢ]熱振職し，そのヘツドスペースにはl[常ボラに認められない新しいピークの出現が認め－６０－

られた（|黙'１１．６．６ルイ｢l対保持比はトルエンのそれと一ａ・爪術ボラ1１

致した。また，分収したilll梨ピークのＭｓは，トルエンの
それとまったく激した、そして,トルエンの分子'1Ｍ,2であ')，ベースピーク，ペアレントピークのＭ/GIlrl
はそれぞｵL91,92を示した（|ＨｌＵ､6.7)。さらに排水jljこびiul臭魚より分取した試料の紫外部吸収スペクトル（l災ｌ

ﾄルエン
4

川

ｌＬ(ns)．赤外部吸｣|ヌスベクトル(｣'x111.69)，についてもトルエンのスペクトルとまったく鎌しいﾎﾟ,'fⅡ,Lが郷らｵした鋤
よ｢illlI髄11KにｊｕＭした１１１１奥ボラのガスクロマトグラムは，
lXlIL6J()に示した。猟|刺''１には並『''1成分のガスクロマ

トグラムとほとんど等しい成分が認められた。すなわち，
アリファテックス化合物（炭素数６ハシクロヘキー'テン，

b・仙央ポラ

0石ｌＯＵｊ２D

1-デセン，トルエン，不飽和アリフアテツクス化介物（炭lMrl;lilwmI1(分)図１１．“水川11W1,1LでlIlil陸」LたilllljLボラの水辮〔鵜W11llM･ら

素数'2>・エチルベンゼン．’''-,1,-キシレン．０－キシレのガスクロマトグラム（紺ﾉｱ・三池γ１０７(〕に｣居為）ン．Ｌ３５－トリメチルベンゼン．ｎ－プチルペンーピン輔が１１：’'２１１１`ボラｂ：hll雌IぐうlEIJllll､ルエン

FIP

61＆

Ⅱ

’ m1II．11..…１．．．．１ Ｉ

|Ｉ．

ｌ■■

０９２

Ｍ/0

国IＬ6.7排水の蒸留物より分収したillI奥ピークのマススペクトルグラユ、（雑〃・三麹．１９７()による】
ＰＰ：ペアレントピーク．ＢＰｇベースピーク（観）鋳鋼堀z3pＺ`1０恋０２６０270２８０ＺＤＯＯＯＯ

波長(、座）
図'11.6.s「：ｉ「：｜（獣）警調則

６■●中

００００

菖碧等

４３２１０４３２１０

璽怨等

■●。ｅ

０、００

ｂ

伽卯加加、和⑱加仙卯帥、肋鋤if「 1ｌｎｒ 「丁iIOOOU50D30002500ZOOO1800Ｉ６００１ｌｌ００１２００１０００ＢＯＯ６００ＩＩＯ0

Ｍk敗(QI1Il）

排水及び水蝿海域で１I1i獲豈:ＩしたfIlI奥ｆＭｊ水蒸虻i鰯Ｗ
物よりカースクロマトグラフで分離した汕臭峠の成分と朧品トルエンから得られた紫外部吸収スペクトル

図ｎ.６．，１Jﾄ水の水蒸欠潅割物よ；)ガスクロマトツfラフで分１Mこしたｉｌｉｌ奥|膝U〕成分と膿,W,トルエンからWLら北た亦外(緒方・三宅．１９７０による）Ｍ１吸収スペクトル（紺･が三宅，｜リブ(】による’

H】：標品トルェンリｂ：排水．ｃ：ｆＩＭＬ蝋

61：iMiW1トルエン．ｈ：Ⅲｋ

６

６

可

｜

’

IＣ

－－－－－／～／～
10Ⅱ

2０３０J1Ｃ

5０

Ⅲ

保持Ⅱ,Ｆｌ１１］（分）2ｈ!

ＯＩＯＺＯ３０４，５０６０

図ＩＬＧ・1０

保持苛問（分）鍔MiliJ蝋でｲ''1獲さ1Ｉしたflll;蝋(:!)及びAirflll聯禰海水(h｣(7)水jl'雛(撚Ｆ１物からのガスクロマトグラム｢()gI1I1i1;l11LjOglIri１．１，７４による］

l：アリフ丁テックス化合物（災辮政６ｈコ：シクロヘキ.1トン．〕：1-デセン．4：トJLエン,ゴ：不iilFl，

アリフ毎テックス化合物【炭素政１２)．６：エチルペン召ン．７：m-fp-キシレン．Ｓ：けキシレン．，：
1句司一トリメチルベンゼン．１０；、-ブチルペンゼシ

みられた。‐部のピークは，過塩素瀧処JHでii1i失することから霞ルプイン系炭化水鵜よ｛)なるものと鞍えられた亀（２）石汕類及び炭化水素難藤試験における機器分,iIfと機器分析ずみな法が適叫と.どえ溺。

①拭験ﾉ７機
n．魚類曝露試験
ガラス水樹ｒｉｌにコイを１１巷１０ノ
ガラス水,繭｢１１にコイを１尾１０ノとな愚ように収容し，,宮龍試験

打抽類（軽油．Ａ重油，アラビアンライ卜原ｉ１ｊ')，炭化水素（トルエン．Ｌ２．４－トリメチルベンゼン〉に汚染された勲肉の有能試験結果と飼育水，蝋Ｉｊｑ１ｉ１の（riIII縦，水温２ｺ±1.0°Ｃで石flll減、炭化水紫で汚染された拭験水
ｒｉ１に型１１洲U製露した。

b・滅験原液１１１M総ﾉﾉ波

ｲ｢fII,成分の機器分析識IlLを対比して、；；？凶Ｉ聯の伽が水トルエン，１，Z,４－トリメチルベンゼン，Il1filll，Ailiflll，IIJの石iljl類．炭化水素濃度をii1Mべた裏(ﾀﾞリ（緒方．朧沢・

アラピアンライ卜原ｉ１１Ｉを．それぞれ0.ユ、/を｜／の水を

1989）を紹介する。

加えた分液ロートに入れ．振撒締iM後，下艸iをＧＦ/Ｃグ

石711類及び炭化水素に暴露きれた汚染魚は汚染が進むと汕臭魚となる。ｆｌｌｌ臭蝋は，闘理された魚肉から禿する
臭いを呪いでillI奥があ風,と'１１Ｉ定さｵL恥jjMr合と11に含んでラスフィルターで麓過して原液とした。

ｃ・飼育魚の処理
魚は飼瀞後，Ｊ１Ｍｌ〕lllげ，肉をミートチョッバーでペー

flll具があ患と判定される蝋合がああ。ｌ｣に含んでilll典魚

スト状にした。そして，耐圧パイアルピンにいっぱいとと判断する場合，喉より鼻を適して臭覚で感知すあ場合，

なあよう入れて．密栓してMII鵬水''１で１５分lllj燕iｿ|}後，鑓

舌で正常な魚にない味力奇る場合．あるいはその複合し滋までもどし，官能試験及び機器分析に供した。

た悠覚で判断する場合があろう。これらの官能試験をす②官能試験

る場合．魚|懲に鼻を近づけて臭気を嘆ぐ試製試験と蝋肉

剛１１１バイアルビンよ【)1M<り１１Ｉした噸蛎魚|灯および対11(（

を１１に入れてf,|,奥illiを１１Mぺる試食試験があ豹IiiiiLfの鋤J((１１ﾉﾘは，３点地IIfiljWjt澱により,l]('LmWljit，聯(食試験及び合の直鑛拭ﾎ}に脚を近づける試験では試料から外に入るバッグ兇欠試験を行った。

臭気の濃度は誠臭している間，一定に保つことはｊｌししく．
信器分析と比較するのもl1tl錐である。それには．魚肉をバッグ|ﾉﾘに入れてバッグ|AI空気と魚肉の気固平衡に遥した窄気を嗅ぐバッグ臭気試験とその空気の一部を川いて一Gｺ

n．試臭試験
魚肉に鼻を近づけ臭いを|典ぐ方法で行った。
ｈ試食試験]
肉を１１に含みiljlut後，Ⅱ|:きＩＩＬ､無WI水で１１をすすぎ次の試料に移るという過報で行った。

件は，次のとおりである。

ｃ、バッグ具気試験

ＧＣカラム；」＆ＷＤＢ－Ｉ()５３ｍｍ１.ｎＸ３()ｍ１１１K厘ｓ

Z／テドラーバツグに１～1()ｇの肉を入れて榊MlL、,(１ｍ，カラムWiMi1i；３０．Ｃ（７miI1）－７'IC/miI1-220l'Ｃ

ilIi性炭処711空気を２／入れた後に，３８．Ｃのインキュベー(2()ｍin)，キヤリアーガス；lｌｃ（,99999％)、↑1昌人I-Iilil

ターに１時間入れた。バッグの中の窄気をスリーブよ}）膿；２５０°Ｃ，iii人法；ダイレクト（流速：１０１７Ｗ､i｢】)，ﾀ崎liに導き，談臭した。

GC/ＭＳインタフェース；セパレーター（追加ガス：２０③機器分析

ｍ//ｍin.，ｉｉｉ度280℃)．イオン源温度；250°Ｃ、illU定ベンゼン，トルエンなどの炭化水素（】ｉｆ一系）や複激法；スキャン法（イオン化竃11{７０eＶ（EI))，データ処で紗lMfの化合物をkil蝋とした分析の｣粉介‘〔】C，ＧＣ‐]1'1；;1ＭＡ－ＤＡ５１００⑰給来

ＭＳ分ｲﾘ｢が一般lj9である。しかし，原ill[，雌↑'１１及び重ilhなどの石仙類（複合系）のすべての化合物を含めた濃腱ａ、石汕類，炭化水素の濃腱と1彗能試験結果

として，いわゆる油分濃度として表す場合もある画ここ

炭化水素：コイをトルエン，1,2,キトリメチルベ＞ゼでば．原i['1.嘔抽及び重iII|汚染飼育水は#'11分鵬`度としてンを添加して．2411歩問飼育した。トルエン，トリメチル

もilllだしている。

ベンゼンそIILぞれのjiiil脊水ilMi鷹，肉''1機庇と試災iljI験，

ｆＬ赤外分光光陛iT｝

誠食i批職攻ぴバッグ気llI機｣虹とバッグlﾉIDL気1ｉ(雌のjWi染

ｆｉｆ[b類による汚染飼育水のｉｌＩ分濃度は，ill[分濃度計にを表11.6.7に示した‘

より測定した。原仙，Ｉ|蓬汕及び重ilil試験原潅はそｵLぞｵＬ

トルエン，トリメチルベンゼンの試食試験による71111床

ｌ/を分液漏斗に入れ，四塩化炭素（↑'１１分濃腱測定)､）

臭のみられた検ｸilllU坐界肉中濃腱は，それぞれ36.3↓垣/9,
73.3A【g/ｇであり↑そのときの飼育水機|礎はそれぞれ４．９mヅハ２１〕､'9ﾉﾉでMいた③ﾄﾙｴﾝの臭気'１Ｊ(ﾙﾐによる枕
jⅢlU4邪気lI1鵬腿は１Ｍ)ｍ〃、3であ|)､トリメチルペンセ
ンでは９．４ｍ"miであった。純トルエン．純トリメチル

５０ｍ/を力||えて振とうllllll)した。そして，非分散赤ﾀﾄ分

光光|災iｌ（↑''1分搬度il）でillUjil竺した鋪なお，ＩｌＮｆｌ(物衡として，IlMIiK化炭鑛・ＯＣＢ舵介梛準IIillを11Ｉいた。
ｈＧＣ及びＣＯＭＳ

石油成分の分離，膿編：飼育水は，パイアルビンl00

ベンゼンの臭覚閾値がそれぞれ031ｐｐｍ，0.12ppmでmlに入れ，内部標瀧物質として，トルエン-.8ないし

あ為ことから考えるとやや高い結果といえる．これは汕臭

１－オクテンをマイクロシリンジで0.5Ｊノカ'1えた。そしに魚の臭いが加わわっており判りＩに高い臘嘆力泌要なたて，柵桁'''７０°Ｃで111#'１１１力１１熱，ヘツドスペース法で分めとぢえ鞘１，オクタノール水分|Iiu係数のillHいトリメチル

離し。ガスタイトシリンジを]|jいて０．－ＬＯｍ/を採取

ベンゼンはトルエンより磯縮率が潤いととが認められたｃ

し，ＯＣに注入した。一方，コイ，ウナギ肉は，そのホまた』パラフィン類のヘプタンは濃縮率はほぼトリメチ

モジネートのＩ～２８に鑿留水懸澗液２００ｍ/を試jl';トビルベンゼン程度であり，試食による感jill濃度が1,115

ン２４０ｍ/に入ｵLて，内部;膿準物質として，トルエン-.8/'副ｇと高く，iIlI兜に対す湯論:7Lは小さいと考えられ患。

ないし１－オクテン（1000ｐｐｍ）をマイクロシリンジで5ﾉｨﾉ｣｣'1えた．ｉ班浴'''７()'℃で1時I|Ⅲ111熱，ヘヅドスペー

イ｢7111綱：コイを''1Milll，Antilll･アラビアンヲイト原↑''１

試雌｣Ⅸ縦を縦!ⅢしたiilfM<でﾕ41[制llI1i'Ifrしたｕｌｌｌ櫛１１１．m

ス法で分離し，ガスタイトシリンジを用いて0.5-1.0ｍ/

illl，原油それぞれの飼育水膿度と試臭試験，試食試験腿

を｣瓢'し，ＧＣに↑:iz入した。臭気成分は，上記のテドラー

ぴバッグ臭気試験の結果を表11.6.7に水した。
石『1h類は多成分の化合物で構成されており．そらにバヅク内の樂気をガスタイトシリンデを附いて1-2ｍノを採取し，ＧＣに注入した。

価|痔の石illlMli分の制合は水中，生物中，気中でそれぞれ

C、TWl||成分の雄lit』!なってい為。↑''1分漉腿としてｲ財体の臘腫をill〃jZすゐこ

ＧＣ（ShinMldzll7AO）によ')ｉｌＩｌ定し、そのｉＩ１ｌｌ定条('|：とば'１阻宜l1llな〃桜であＩ)！↑l]１分の標↑(&物質として頑i}||ないしはＯＣＢ標準液（イソオクタン・ヘキサデカン・ベは，次のとおりである。
ｃｃカラム；Ｊ＆ＷＤＢ－ｌＯ･Ｓ３ｍｍＬｎｘ３０ｍ膜厚

ンゼン混合液）が用いられている。しかし，低ｉｌ|)点化合

Ｄｕｍ，カラム温度；３０℃（７ｍin）－７.CAnin-220oC

物を対象とした標準物質は定められてない。候補として．

(13111in)，キヤリアーガス：Ｎ２（91919％)，iii：入11柵

ガソリンや複歎の低iﾘ|}点化合物混合液など力彰えられる

庇；２５０．０沈入ｉＪｌｉ；スプリツトレス（流速Ｌ日またはが，ここではＯＣＢ柵|k液をlUいている｡それによると，

２ｍﾉﾉmin,パージ|際l1I1L5min)，ｉｌｌＩ定法；ＦＩＤ，データ

11鰯１１１，Ｊ[iilIl，lIlW111の試食試験による検ｸilⅢ１１界のみられた

処理；ShimadzuクロマトパツクＣ－Ｒ６Ａ

ＧＣ（ヒューレットパッカード社製HP5890J)．ＭＳ

ときの飼育水↑''1分濃度がそれぞれ0.8ｍｇ//，３．０ｍｇiノハ
0.4ｍｇ〃に相当した。一方，着臭試験による,倹知限界のみられたときはそれぞれ約0『9ｍｇ/ﾉ，３，ｍｇ//『0.8ｌＴｌｇ／[F1水茄子JMS-DX303）によりillU定した。そのiⅢ定条/に１'１１勘した。↑'11臭魚が'１１脳となおのは試食によってでｄ・石汕成分の同定－６ｺ－

表11.6.7,行flI1成分劇ffコイをITIいた分lｲ｢及び↑;『能試験［Ａ単一系．BEM合系〉〈締小jljiW(，１９９｜によ箔］
肉'|'鵬１世【IｌＵ２Ｉ

トリメチル

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:::11「'1:$I[811lIBlllIIl-し：蒜見IlkL界濃度懇：＜〔].oヨ’詮ＩＦ：＜0.01＊'：;噸：＜0.001

あるが試臭ではやや感腱の低い成績が得られた。官能定）が必要と鯵える．

試験と巽臭物質濃度との鹸合'21(を得るため，バッグをIll
いぁillI進法の｣馴(!化（ii1料肛I1lおよびバッグ')祥11tの,世ｈ、石7111類Il1の石flll成分のｌＩＩ定此ぴ定儲
イiillljliIl1のｲiilll成分のlhl雄は，ＧＣ－ＭＳおよびＴＩＣⅡ！

保持時間（分）ｇＩＺ
1５
1５２日３日LＩＺ
1口‐．＿≦．－－！．－－.牢一一．．‘
2回
牢Ｔｍ
陽倦 k４．４
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スキャンナンバー
図ｎ,6Ｊ１原7111汚染水飼育魚”肉のヘッドスベースガスよ}]検出きれた万fllI成分のマスクロマトグラム

Ｂ刀:ベンゼン，Tpl-d：トルエン-.8（重水素H1UilLToI8トルエン，,atBz:エチルペンゼン，，,,.p庫Xy:、.,,キシレン‘

ｏ－Ｘｙ：ローキシレン．ＴＩＣトーダルイオンクロマトグラム－“

持比により，定読は，ＧＣ－ＦＩＤによ}〕行ｵﾜれた向!|鱗｢'１，可重f川原f｢Ⅱ飼育水をJUい、ヘッドスペース法によ')そ②
鍬11を採取し，ＧＣＭＳにJ:為ｲ｢h||成分の１'Ｉ泥を行った。

,ＭＩＦ

1K'1L6.11には，」職I1li6Iilk水飼育コイ|ﾉﾘのヘッドスペー
スガスよ｛)検出きれた石iul成分のマスクロマトグラム、】ロ(M“に111℃、趣)9ｍｍ）の質量77‘７８，９１，９２，９８．１００，１

１０５１１０６及びＴＩＣを示した。マスクロマトグラム（Ｍ･」 １，のライブラリー及びI灘Ili物職のＭＣより，芳稀族Ilt化水

鑛は，ベンゼン，トルエン，エチルペンゼン，o-J11-1pキシレン，ｎ－プロビルベンゼン，0-.p-qm-エーテルトルエ

側

１０

ン，1.3,5-.1ユ.4-」､｡.３－トリメチルベンゼン，ｌ､ユ3,4-テ1０b［トラメチルベンゼン，パラフィン系炭化水素は．Ⅱ-へブタン．，]-オクタン．’1-ノナン．11-デカン，、－ウンデカン，

1,-ドデカン，ナフテン系〃(化水素はシクロヘキサンを１Ｍｉ秘した。

１

ljX1illl汚染飼育水，原illl汚染水飼帝コイ肉からのヘッド
スベースガス及びテドラーバッグ|ソリコイ肉からの揮発成分のガスクロマトグラムを図IL6J2に示したが，軽flil・
迩抽，原iiIilそれぞれについて，Ｈ１ﾘ育水．汚染コイ向'+Iの

lＣ

IUU-

、-と【

2Ｃ

師

１－

低

係には直線側係が認められ、軽油Ａ車ｉＩｌ１によるｲiflll成師

１，iilimmL
昨戦化

０

例定された炭化水素のjIE1il:を行なった。オクタノールノ』(
分配係数’対数）とjiiil育水からコイ肉への鵬縮率との|】Ｍ

2Ｃ

騏石i l， lljuiL

秘一Ｔｂｌ

分の濃縮率の差異はない結果が得られた。

(3)固''Hマイクロhll山法による水，人気'|'の識発性物
厩のjjLflZ分析

イi1illl鍵,},',のヘッドスペース法によあ分|ﾁＦ１ｸﾘﾉﾑびliliI1篇11マイクロ'111出（SPME）法を１１”た抑発性成分の迅逃分析

、法等の検討（劔持池，1997Ｊについて紹介する。

１０

剛０

棚

保持時間(分）①分析方渋

図11.6.1ｺ原ilMj染水(､),ｌｊｊ(f111iIﾘ染水飼育コイ|ﾉｳホモジネー

n．内部標準物質

ト(【1)からのヘッドスペースガス及びテドラーバヅ

グ1ﾉﾘコイ向(c)からの抓ｿ&成分のガスクＭ１マトグラ
ム（紺〃・1,1#１１(．Ｉりり|による）

ベンゼン－．６，トルエン－．８．｜・ユージクロロエタン－．４聯の11世水薬ilJf換体僻ilk1W1は，CAMBRIDOlゴISO‐

Ｂｚ:ベンゼン，llcIl:へブタ鞍，.Ｍ：トルエン，ｘｙｌ

ＴＯＰＥＬＡＢＯＲＡＴＯＲＩＥＳ杜（ClL）製をNi用されたく，

キシレン，ＯｃＵオクタン、clBz:エチルペンゼン、

ｉ１ＳＰＭＥファイバー

cIToI：エチルトルユン･ＩｍＢｚ：トリメチルペンゼ

ン，、ｃｃ:デカン，、(〕｡gドデカン．tcnlBiffテトラ

スペルコ社製を使用した。固相|ｵは，ＰＤＭＳポリジメ,《チルベンどン‘11-：ノルマル，｡-:オルト．、-：メチルシリコサン〈メチルシリコン）（100ﾉlmPolv‐

タ.「〕-:ﾊﾞﾗ,1s:lJl部IiWIl物【『（１－?Iツテン】

dimcIl１兆il()Xanc)!PDMS/DVBﾎﾟﾘｼﾞﾒﾁﾙｼTﾉコサ
ンノスチレンジピニルベンゼンポーラスポリマー（６５/lm
Polwllmet1wMlox2me/Divmylbenzel】e)，Po1W1crylKlに

ポリアクリレート（８５↓nｍ・Carbowax/ＤＶＥポリエチ

分1111Hll熱した綾，ヘツドスペースガスは，その０．００１～

0.1ｍ/をＧＣに注入した:。．ＳＰＭＥ法・ＳＰＭＥ（雛iir法）法による分析

レングリコールスチレンジ,ピニルベンゼンポーラスポ

リマー（６５/JmCarb()wax/Divinyl▲benzelle）が晩1Ｗされた。

ＳＰＭＥ法による水徽試)ﾄﾞﾄの分WT：Ilrillllgを２５０ｍノの分紘il腿１．に嫌】'1(し，ミネラルウオーターまた【応【３％・ｌｌｍ

心．ヘッドスペース法によあffiilWrfl1l製ＩＩｉ１,の分ｲ『化ナトリ1ツム溶柵〔２()()、]/を添力l1し，I1If11ilⅡiと」)した。

各種石油製品は，その0.()019から０．１９を２０ｍ/のバイアル瓶に採取して密封した後，内部標準液８↓'１（ベI'iii徹後､水作|をガラス繊緋ろ紙でる過しｉｉＷ''水とした`・
試料水は．その１５ｍ/を２０ｍ/のバイアルH(に擁収しンゼン-.6,トルエン-.8,1ユージクロロエタンーヒ１４のて’１０％・iiJhWの｣耐化ナト'ルツムを添I111して癖対した催．

衿々酉｣Hg/mノメタノール溶液）を瀧ﾉ11Ⅱし．６０°Ｃで5(】

内部|MMi(k液（ペンーピンーL16、トルエン･(18.Ｌﾕージタロロ－（福一エタン-.4粁存１０鴫/ｍ／メタノール糯脚２↓l/を添ｌＩ１１(イオン化ＩＵｌｌ２７０Ｗ（E1)）③ｉＷｉＭＬした。ＳＰＭＥファイバーをヘツドスベース少削ⅡにlIi人
し，６()｡Ｃで50分'111吸ｲ．fさせた隣フＴイバーをＧＣに＆Ｌヘッドスペース減を｣Ⅱいた符{'１t;(｢illl11MLlI,',''１の'''１
総''11成分の分'１ｒ注入した。

各H1i爪rflll腿1V,''１のマスクロマトグラムバターンのmllI1l7

ａＳＰＭＥ法による人気試料の分17
漂着ｉｌｄｌ（Ｃ重油）lnl収ドラム缶付近の大気試料を擁jilと同定を行い，ガソリンは，トルエン，キシレン，ベン用バイアルに採取し，内部礫flii液１０/｣/を添力I'し，ファゼン．トリメチルベンゼン，ジエチルベンゼン等のアルイバーをバイアル１１１に抓入し，４５°Ｃで50分'１Ⅲﾉ'１熱しな

キルベンゼンｌｉｌＸを主ｌｊＩｉｉ分とし，！と蛎激（Ｃ）５からＣ８

がらi､('１１}を''1tイル，□Ｃに１１§入した。

の|岨IN11WI1ljﾙﾐﾙ１t化水紫［ルパラフイン）蝋．ｌｌＩｌｌｌｉｌ【をイトｆＳＰＭＥ法（撰演法）による水隣試料の分析

つパラフ「ンⅢMLび不飽#１１のバラフインリゴ(を命,んでい

試料水１５ｍ/を２０ｍ/のバイアル瓶に採取し，１０％た｡灯『111はＣ９からＣＩｌの11Ｆパラフィン鞭iが検１１１きれ，相当の塩化ナトリウム及び1iiii気回転子を入れて密封した

キシレン鰈のアルキルベン･ピン類も念有していた。』腿１１１１１

後．内部標朧液ｌｏＩ['/を添加し，ファイバーを試料１１'にはＣｌ()からＣ１３”ｎ-パラフィン瓶をｋ成分とし，アル没徹し，InlI賑子を|｢'1'１虜ぎせなから↑IPf1ilで月()分1111吸粁さキルベンゼン賊の含ｲ｢１１tは小さかった鱈躯fllllWIはＣ７以せた。ファイバーをＧＣに注入した。

上のルパラフインjlHが検''１されるとともに，多数のア②儘器分析

ルキルベンゼン類（11-パラフィンと係ｲI上11＃111]が‐歌

石洲成分の定量・liil定は．ＭＳ（Ｒｵ電子製AulDnlaSS

ピークl縦｝が比j鱗的多端(に縦1Ⅱされ，特にＢ重ilil及びZOXはｓｏ)，ＧＣ（ヒューレットパッカードﾈI；製HP5SOO

Ｃ海111でこの慨lf1jが強かった。なお，分析にIWIいたヘッシリーズ11）によ')測定された。そのil{ﾘ定条'''2は．次の|ごスペース１１１１熱制,度が６().Ｃであること，また、rIti111頬とおりである。

はｲ<抓発性成分が多く抑発桃jjk分を吸聯しや１－いことからトヘツドスペース法ではｃｌ３以後に検111される物liﾉｌＯＣカラム；スペルコト|:llMWocolq321mnl.Ｄ・Ｘ６０ｎ］

膜厚：３↓1ｍ、カラム湿度；２()｡Ｃ（２ｍｍ）-15.Ｃ/ｍin‐の感度力蝋激にlMtlfした（1'(ｌｌＬ６Ｊ３)。

ｈＳＰＭＥ法を)｢ｉいた水｢'１及び大気中の揮発性成分

210.Ｃ（１３ｍin)，キャリアーガス；ＨｅＩ,,.,,”％)，

注入口温度：250℃､注入法：ズプリットレス（流逃：の分析

1.5または２ｍ//miI1『パージ１１綱M］｜､５miI1)．ＧＣ/ＭＳイ

水１１｣及び人気１１１の抓維ｲﾙ成分のＳＰＭＢ法による分析

ンタフェース；ダイレクトカップリング（淵度：が検討きれた。lililｲｨＩ材ではＰDMS/ＤＶＩ〕が腱もI膜Irが210°Ｃ)．イオン槻温度；Z10oCilM定法；スキャン仏

よくリトルエンーｄ８でヘッドスペース法の約20僻の1IkljZ【Ｃｈｍｍ眺・ｉＴにＹＳＣ狐２５．二:.､-...品､｡…苗
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図Ⅱ.(nl3il{l櫛ＩＪＩ｣のヘツドスベースガスI|【の|卿|Ｉ点化合物②マスクロマトグラム（１Ｍl排他,１，ＷにJ:鮪）Ｇ[1N(11iI1c:ガソリン．Kur()Hcne:ｿl｢fllI,Li8IⅡＯｉ１ｌｌｌｌ苗ｌ１１ｌＩ･IcllvyOil:iiVl11・NrlkllQdkil:ヅーホ仙号i[Wl111n-PlIIm｢rill:パ
ラフ「ン系＃&化水蝋鵬ＷＡ１ｌｌ１，6６－

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ＨＷｘＴＴ全[□浜:､０歪､、TBSCＤ弓、9,,うｗＹｈＺ４･疎Ｆ[f￣＞図ILG､１４濡報IIil1Uを)ⅡいたSlPME/へtゾドスペース法による水''1の櫛iUl成分のマスクr7マトグラム（劔持他，Ｉ”７によ為）

HondlH1〕､cc:ヘッドズペース！ＰＤＭＳ:＞|ミリジメチルシリゴサン（メチルシリコン)．ＰDMS/DVB:ポリジメチルシl）

コサンスチレンジビニルペンゼンポーラスポ'１マー．PIJ1yI'cyltⅡc8ポリアクIルート，CM1nwI1x/ＤＶＢＩポリエチ
レングリコールスチレンジピニルペンゼンポーラスポリマー，SIilIlLlXird1ii2｢nixI擦りln62lMl質’１Ｗ:係|ｻﾞ11$|Ⅲ（ｼj､）⑩ベンゼン，②トルエン，③エチルベンゼン‘JInp-キシレン,（ﾖ.０－キシレン，⑪い､5-トリメチルペン･ピン，：T1.2,4ニトリメチルベンゼン，③L率一トリメチルペンゼン，⑨Lヨージエチルベンーピン。⑭14-ジエチルベンゼン，

ｎｍ－ジィソプロピルベンゼン，⑫ｐ－ジィソプロピルベンゼン

を示したくl1X1Ⅱ､6.14]･水｢|Tの１１|(苑ＩＭｂ分の分lIrでは，

ＡＵＭ､]ﾉ.ルノ"ｌ１ｎＷＡⅡｗ1.伽,v,､２５，７－２匹Ｌ''1動化されたバージアンドトラップ難liLlやヘッドスベー

船吸波・池川ＩＩｒＪ&,1967.埖緋ｶﾞｽｸ1:jﾏ1,ｸﾞﾗﾌｲｰ.」腱スオートサンプラーが用いられる。多読の垣７１１１がit&入しi輝慨・池川情火，1967．壷辮ガスクロマトグラフイー．基た試料を分析す為場合には，測定装債が汚染し,ゴース
トビーク等力泗昌じろ可能性がある。－刀，このＳＰＭＥ法
は，ｊ､常のガスクロマトグラフに標喋装Ililiされているス
ブリットレスii1人||で分ｲlIfがIq・能であＩ)，１１１(鑓I1iIjjli分を礎と応川．Ｊ避雌編．化学同人，３１４pp

礎と応用，Ⅱ応用編，化学同人，s60pp，

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Hyvur,Ｋ・」.KIndI),ＳＨＩ1dru,１９８９，キヤピラリーガメクロマI・グラヮイー（側'111分論,(I(’’９L)()人輔3111A，ljllil11u気糾：太分析するための専川の注入口や蝋入装世を必慶としな
い雪また，極めて少量の試料で迅速な分析がIlr能なこと，
SＰＭＥの幽相に吸憲きれた成分のみがガスクロマトグラ

公化ユｓｌｐＤ

Ｉｎに噂Ｑｖｅｍｍ己､[副lOcBZInogi･Ｉﾘﾌﾞ１１にＣｐｍｍｉ鍜icn‘1984．MImulL山andGX1ideS】3轍Manua1fbI･Mbnlt(】rfT1gOilmdDis-

Solved/DiSpGrSB(［PEt『(11EuI11Hy(lmcﾋﾞLTbonlsillMa]ijlle

フに導入されるため装置の汚染・損傷が少ない利点がある。ざらに，１１W便で迅述なillU>ﾋﾞがⅡ｣瀧なことから蝋愈時の分析に有効である。ただし，浸職1MiによるＳ】,ＭＥ法の感度は，ヘツドスペース法の感度と人差意かつたが‘

水分の影響でピークの分離が悪化すること、更に重ilIllが
SPMＥファイバーに付着して妨害する欠点力認められた、

WI1にⅡｓａｌｌ〔I［1nBclIU11cH・ＰⅨlcGdL1resIb1．Ⅱｌｅｌ〕cIroIcllI11

ColllplDncnt()rIOCMHIriI1uPL)ⅡllliDllMqnil⑥rillgSyR【､、（ＭＡＲＩ｡ＯＬＭＯＮ－ＰＪ･UNESCQpl).35`
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liiilt)‘災央物質の１，ij定．’１本公術誌．17(14).１１野-11ｺO・

くM§沢JilIll塵緒方正名・朝倉悦子．［973．二硫化炭素柚lHilXのガスクロマト△

６８－

イiilll)lIMjの分ｌｌｌＩｌｉ・雄litには．－般的にはＰＩＤ検IHIii

6.2.2高沸点成分（ルアルカン、多環芳香族炭化水

付きガスクｗマトグラフ（GC-FlDハゴit)１６検}[(器付き耐素類（PAHs八有機硫請化合物）

逃液ｲｲ)ヒク回マトグヲフ（Ｈ１,LC]，ガスクロマトグラフ徴

ｲﾊﾟｲ１Ｍではｲi1lllllIil16iﾘＭ(化什物のイリと｢'9成分としてMiilll|,(分ｲﾙiM造''１１：（GC-MS）が)l]いられ、ｲﾄ成分鯨にⅡUだき

lilll事舷においてしばしば1{Ｉ組となゐ成分（【１－アルカン．

ILX叩また，ｉｌｉ'1蝋，鵬縮したi1111111物の蛍)'6強度を蛍光)１６多環芳香族炭化水素類および有機硫黄化合物）を収l）上１蝉|でilU定すれば，水ｌＩ１ｉｌｈ分の項で述べたように、底質

げ，水質，底質および生物試料における分析方法についおよび化物I|$の派l11illlに111』そす識'１１分を行成分としてでて述べる。

1よなく総'１１:としてil1I定す論ことかできる。
定lIiするlMlHHLの述１Nには，鵬忽'ＩＬ１ｉｌｌｋｌ低ﾉIILぴjulLl1<性聯を勝順すお必喫があ為。GC-lｺﾞＩＤⅨぴＨＰＬＣ法では．そ

1）高沸点成分の定義

高iillj点成分の|ＩⅡMi1な定義はないが，常iliilで抓搬'１１§の,厳れぞれ，１１－アルカン以外の幼博物を定猯上する危'脆性があい物質に比較して沸点が高く、揮発性の乏しい炭素鎖]Ｏ

ることおよび定ihMlWiLがI闘いことなどが滋)）rであると考(以後Ｃｌ,,と記縦する）以上の、‐アルカン，２塊以上のえられ為。‐方，ＧＣ－ＭＳによ為分Wiiは,検出器の選11《

多蝋芳需族化合物，有機{Ni灘化合物，含叢索化合物など

Ｉ１ｌｌ:が,lji<，分1111ルた成分の''１定か１１｢能である。したがっ

多くの成分が含まれあ。しかしここでは‘イrilliの'主成て１分Ur姉11j物によぉ111鑑が']､書く，善らに．定h1:llIu4L分である、-アルカン（CII】以上)・水11二生物や人の他11（

6IIltいので，ｉｉｉｚ闇･の方iIiに比戦す為と多くの長所を有に有篝性が桁橋きれている多藁芳呑族炭化水素頬及び腫す駒。さらに．試料に念まれる多成分の同時・喬分析が抽巾に多景に含有される行儀硫黄化合物も対象物賀とす

可能で，分枡堆務を効率的に行うことができる。以上のる。

J:うなJ1Mlllによ')，ここでは．ナホトカ鱗I1l流111錦ik調
ｉｉ：において蝋塊Ⅱ蔦環j厳牒ｌＩＭＩｌ蝋蝋淡《増,１１１１（19,8）がilI心となって|}１１発したガスクIIJマトグラフＴｌ【l阯分,11f盤liMによ2）分析法の原理

水質試料はヘキサンで#'11111後，シリカゲルカートリッる（GC-MS）’’１１１＃・庁分析法を'+'心にして記述する。

ジカラムを用いて精製した後に濃縮して試料溶液とする。底.質試料および生物試料はアルカリ分解によ')'}1性

3）分析方法脂肪をけん化した機に．不けん化物をjlllllIすあ．｜''１１１１物

イリゴ法は，猟塊lrIIUjZIllLlhlkMl蝋坑安全ＡＩ↓〈1198）によを５％台水シリカゲルカラムクにlマトグラフイーをⅢい}川l1fI祷れている〃tliを参勝にし．（'1分的に政愛した分て精製し，定瀞して拭料瀞iliとす為。こｌＬらＩｉｌｉ処JlllによＩｌｉＷ法であji<,璽分lliiの旅ｵLは|,x111.6.15に氷されている

り調製きれた試料をガスクロマトグラフ（ＧＣハガスク

が，水IDi拭ｊｌｉ１ｌ・はヘキ･'ナンで'11111}後，シリカゲルカートリッ

ロマトグラフ質景分析装置（GC-MS）および間迷液ⅡＮ

ジカラムでクリーンアップした後にＧＣ－ＭＳ（SIM）でクロマトグラフ（ＨPLC）などの機勝分|'『によ【)分iilム

分M|いう'二1ftす為。j厳職誠料および4；物試料はｌＮＫＯＪＩ／

だ.'itす為が，その分り｢の流れは岡ｌＬ６｣気のようにまと

エタノール糯波をⅢいた111熱逝流してアルカリ分１Ｗをめられる。

ｉｆった隣にｎ－へ非･1ナンで】ＩＭＩ,１Ｍ[成分をllllⅢすあ。’'11111物

をiMkjiWiした厳に，５％含水シリカゲルカラムクロマトグラ
水質

底質ノ|ﾐﾘｶ

プイーによるクリーンップ，機縮，定拝して試料群11kを調

l試料

,fk判

馳すあ,。水厩ｉＬ料とiii様にＧＣ－ＭＳ（SIM）で定量する。

if鋤l:Illlll’|アルカリ分l'W’lilAtjhiil|;llllll’|柵製|ｌＩＩｉ？１MJ

l濃jiWil|膿縮(1)Ｉｌ１１Ｉｌ１（il;１１１ｔ「４１の分Ｉｉｌｒ方法のIWiiitlにおけるUI1lを示す｡）
・’水W【,IMPトｉ}JWll'}１ノをユノの介池ロートに擁l1XL．採水Ⅷ（〔ガラス製）をアセトンをⅡ伽て数l1jl洗iilし（アセトン総容量5()、ノハ得られた7r･ヒトンイルilkを介臓ロート内の誠$'i'１水にｲﾔわせ輪（↑1：３)側11-ヘキ･ﾘｰﾝ１()()ｍ/をlⅢえて約１０

llIH1分ＩＩＴ分ⅢⅡUiiとうl111111L，卜分illlWlしてｎ－ヘキ･リンlllIを擁｣|【|紬物､'１「すK,ＩｗｋｌＷＩＪＬｎへキサンヨ()ｍ/を)Ⅱいてﾙ(とうllll山操亙亟：:Ｍ１：:M：庭、PｌＰＬＣ

作をLuにIll'|jllMl)返し，↑|｝られたルヘキ.U･ンl1111m鮫は1.11〕!`「

20〔)、/Cノルールビーカーに合わせ，１１臘水硫酸ナトリウ－|蛍)1G光度｡「(１１１１分を総賦としてiⅡＩ定)|－

ムを｣|Iいて''１Ｍ<した陵．２()()ｍ/のナスJli1フラスコに移して‘ロータリーエバポレークを｣lⅢて30.ＣでjｌＵＺｍｌｌ

図11.6.15両illI点lL介物のか11iプ同一チャート

６０

まで減圧濃縮する（7:に４)。

②底質及び生物試料

Ｃ

ｉｉﾊﾞﾈﾙﾕ()ｇを２００ｍ/のナスjuフラスコに採取し（桃ヨ〉，ｌＮＫＯＨ/エタノール糟W鷲５０ｍ/を力||えた鰭，避流冷却管を装蒜して揚浴〈80.C）中で１時間アルカリ分

４

注射筒一二

解する（注６比分解終了後，還流冷却を継続しながら／

ナス型フラスコを室温まで冷却し，冷却管上部から、‐

Ｉ’

ヘキサン５(),,,／をjUl1える（注７叱榔られた分ji鞠ⅢⅡ液

SBp-P8kシリカゲル

は，ガラス繊１Mtろ紙（０ＩＶＡ）をⅢいてiMtl}:ろ過す患。ナし’■ス型フラスコ内の磯漉は，エタノール／'１－ヘキサン混ilX(１：1）２０ｍ』およびｎ－へキサン３０ｍ/をⅢいてろ過装債に洗い込んで笏過すみ（注８Ｌろ液を少量の、-ヘキ

ｽﾋﾟｯﾂ型試験管１－ぅ
巨學シヅ…蘆1→

サンを用いて１３００ｍ/の分液ロートに移し．精製水５０ｍ/IIl1えた険．１０分'111杣(とうl1111L．２１節に!〔llIれあまで充
分ililii1tす患《)生物ｉＩｊＷｉｉの｣肋合は，減圧ろ過操作を省llIhし，分解波をエタノールノローヘキサン11,L液（l:l）ユ0ｍ/を識…て岸

用いて３００ｍ/の分液ロートに移して．５０ｍlの精製水を加えて振とう抽出する。（注，)。

(ノ

rl-へキサン層は３００，ﾉの分液ロートに1参し、分Ii1材｢|］

ｊｌｊ巨

ｌｌＩｉｌＩは，、-へキヨ)Fン５()ｍ/をJ1]いて可1更振とうllIlⅡ}し，ｲﾘられた11-へキサンィ11111腋は，先の、-ヘキサンイ111111砿

と合わせ，精製水５０ｍ/を力Ⅱえて，穏やかに振とうして洗浄する（注10)。11-へキサン図は，再度精製水２５ｍ/を用いて穏やかに洗浄した後，２００ｍ/のトールビーカー

主壷１匹に移し，ｊ１Ｍｌ水liild酸ナ|､リウムを用いてlliMLた後２００
ｍ／のナス柳Iフラスコに移して，ロータリーエバポレー

タをⅢいて３０°Ｃで約３ｍ/まで減圧濃縮するＷ1百＋)。
(2)精製

図Ｌ6.16水質試鵬|･のシリカゲルカートリッジカラムによ難｜臆製方法①水質試料（注１１）
図II6J6に概要を示したが，水質試料はディスポー
ザプルシリカゲルカートリッジカラムをllIいてIlr,!』蝋す風１１１１｢する。少腿のｎ－ヘキサン（１兆液も含めて約１５ｍ/）る。;γめ、-ヘキサン10,11/で桃激したシリカゲルカート

で111M｣成分を勝}]}させ患。このルヘキ`'ナンで藤MけるｌＭｊ

リッジカラムに１０ｍ/のスピッツ型試験管をセットした

ｌ画分にはローアルカン類が含まれる。受器を１００ｍ/の後，試料･液をカラムに負荷し，液miをカラムベッドまで

ナスフラスコに交換し、１％アセトン含有趾･ヘキサン

下げてから．小量の1％アセトンソローヘキサン混液で数100ｍ/で溶離する成分を第２１m分として分J|Ｉする。こ

回濃縮容器及び７１:射筒の壁面を洗いながら試料をカラムのllIli分には，多環芳香族炭化水素類および有|幾硫賀化合に負ｌ１ｌｉし，Ｉ外アセトン．､-ヘキサン混液ｌ()ｍノ（１兆W〔物が含まれ患。

も含めて１％アーヒトンヘキ･ﾘｰﾝillA液の総箭が１０ｍ/）

椿lⅡ縦は,ﾛｰﾀﾘｰエバポレータをＪ１]いて30°Ｃでを用いて分析対象物厩を勝H1する。瀞ｌｌＩ液は窒素ガスを約３ｍﾉまで減圧濃縮し，定量用内部標準物質群液（2(ｊ吹き付けて1ｍ/以ＦまでY(』&縮し（注４)，定量用内部標/【g/ｍ/）を正確に５↓[/加えた後．、-ヘキサンを用いてス

準物質溶液（ヘキサクロロベンゼンー'3cd:20姥/ｍ/）

ピッツ型試験管に移し，窒素ガスを吹き付けて１ｍlまをｍｌｉＭ;に５↓1/川|えた後、、-ヘキサンを｣Ⅱいて１ｍノとす

で濃縮す鰯（瀧Izルる。

(3)鑓iljitIlIl1.11KのiilI製②腫質及び生物試料（注11）

試料･とliI1端のiﾄﾞi1i製氷をjl川Iて試料とli1様な|幣作をしてシリカゲルカラム（５勿含水シリカゲル５９）に５０
ｍﾉのナス型フラスコをセットした後，液面をカラム得た試料波を空試験Ⅲ試験溶液とする。
(4)標準樅の調製（注ｌ）

ベツドまで下げてから，小量の】１－へキサンで数回濃縮
容勝およびカラムの雌Iniを洗いながら試料液をカラムにⅢ定対象成分の標瀧物質１０ｍｇをIlfl】|｣にT碩確に秤量し，それそiiL少読のペンーピンに瀞ⅢVした後、、-ヘキサン－７０－を加えて正確に100ｍ/とし，100ﾉ４９/ｍ/の標準物質原1-2液とする,)佃々の爪Ⅲ(から１０ｍ/を分｣|Iして合わせ、ｎ－

定量Ifllﾉﾘ部標準物質（ヘキサクロロベンゼンーlIlc6J
10mgを正確に秤景し，少景のべ＞ゼンに瀞W1Iした後，ルヘキサンを加えて11;確に１００ｍ/とし，１００鴫/ｍ/の
定捻用内ilWl標ｉＩＫ物厩の原液を,ilM製するｗ

８４

質憐１１ｋをiMl製すあ゛００

濁脾旧Ｃｌ皿ヘキサンで､【11111に１００ｍ/とし，ＩＯｌｌｇ/１１１/の'１M件ＩＷｌｉＩ１物'0NⅢ

0.00.,0.4０`(；O8］()/Ilg/ｍ/の汎ｲﾔ|)綱ILl|ｶｾﾞ[勝樅を分1ｌｘ・術W(して激ＭｌＩＬ
度の標躯辮液（0.01～1.0/19/ｍﾉ）を作成する。こ(j')|Ｍ

IＣ

ilIWIEE比図ＩＬ(１．１７夢｣｣M沙祢ﾙﾐ化合物の検fitiiil1の似準物質希釈溶液に定量}１J|ﾉﾘ部標準物質をその濃度がｏＪ

ｌｕ製､/にな患ように添川]する。
この標雛物質溶液をＧＣ－ＭＳ（SIM）を用いて分析し，

Ⅲ始|腓llU：Ｌ5分

illI定対象成分の標iILL物鷲およ鯛上litmlｿliill標ilLll，衝の鵬

インタフェースＭ１：ダイレクトカップリング（２｣(〕ｑＣ）

l墜比およびピークlili赦比のllU係か'う検iildMlを作成す箔。

イオン化灸('|:：ISI機イオンilﾉ|(Ｉ,ljjf：２１０M℃イオン化

検曇線の具体例を図116｣７に示した。

↑Iilll：700Ｖ（ＥＩ）(5)ＧＣＭＳの測定条件

モニターイオン：il1I定法（SlM桜）

使用カラム：キャピラリーカラム

対象物厩の分子儲およびモニターイオン：蕊】Ｌ6.sおよ液１Ｍ：ゴ％フェニルメチルシリコン（」＆び１１．６．，に示したモニターイオンを川いおロ

Ｗ社DB-5MS）(6)検jiIi純の作成方法

１１腿厚：0.25且'ｎ長さ，｜ﾉﾘ樵：3()''１ｘ0.25

作１１M'ｌ１Ｉｋ溶液の,UU鰹のjriで述べたＩＷｌｉｌＷ'Wi端湫のユメ｣ノをＧＣ－ＭＳに注入して･分ＩＩＬ．什物圃のピークlniWlをillUｍｍ

定する。il1U定対象成分の標f('1物質と定litjIIIﾉ澱|j標ili1物衡

カラム温度：ヨ０°Ｃ（２分)～7°Ｃ／分～310°Ｃ（'0分）
注入法：スプリットレス法注入口温度：270°Ｃと")濃腰比（ｘ'Iill）およびピークｍｉｈ１Ｕ上（YiM1）のlIU係から,Mr儲:紙を作成すあ,９検11t縦のＪ１体例を図ｌＬ６」７に

流速：１ｍ〃ｍｉｎ縦遮陛：３６ｃｍ/HCCバージ

妻１１．６．８，－アルカンのモニクーイオン

ＣＡＳ稀砕分三F量モニターイオン［111/Ｚ】

Np．対象物賀n-IIﾋﾛﾋﾟirDimn⑤（Ｃ２ｌ）

nDocDNane（c22ln･TTi【24,野Inc（Ｃ四）[I-Tも[、ﾆﾛSane（CZ4｝ll-PenLqcOHans（Ｃ15）
I1-Hex;ICCS;lIIeLC26j

n-l化plllcD5nncＩＣ27）､－０｡[[ICols8lnC（Ｃ２Ｓ）

n-iWtiil［iゼロ局【ｉｎ色（Ｃ29）､-.TriilcOntllne（Ｃ30）ll-PIelltr[acOn[an壱（Ｃ３１】
n-DD【,inc｡､【ｍｅ（Ｃ３２］

下線部の画風蚊のイオン溌用いて定Iilrl･る－７１－

268.52282.弱
2り6.5731().6(）324.63338.編
３５２‘S36,.7133(L73394.76
408,79-'２２．81436.84
4ﾗ0.87

９７や■０００９●■●●臼●●●ｅ●●●●の。

Ｉ１･ErUsancに２０）254.41－１１－１－－－－１１１１１１１１１１１１１１

in-Nbiiii(lcCiiiic（ｃＩ９ｊ

240.47

５５－．’３－コ『３－コ５５－罰一コ５－コ］。５（．５－コ５５５－３５

l1-Oc1aducaIIc（Ｃ１Ｓ）

工6.-ＬＬ８８８８８８８８８８８８８８８Ｎ８８８８８８：

n-Hepta〔lGc3l1e（Ｃ17）118.30ｺ'２斗｜型型型川一ｍ一型汕一ｍ－ｍｌｍｌ型加一辿汕｜型巫型型型利一山一ｍ｜、

n-HExadecaneに１６）

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１１１１１１１１１１１１－－－１１１１１１１１

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Ｉ５６ｏ３１７７７７７７７７７７７７７７７７７７７７７７７

昨Tridccllllcに13）１４２．２８５－つ５『Ｊ｜訶雪コーコーコ５３５」。］。－コラゴーコーコ一コ一．一コ一コ５、Ｄ()此cZ1nC〔CI2）心汁

２３４５６７８９川ⅡｕｎＨＥｍｎ燗川汕。宛一四I1-UllUE亡nnG〔ＣＩＩ」（．－３５Ｊ０９３７３う３７ｐ一コ－つ－３７４－つ約も４
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渦胆刈訓刃煙沁派婚唾妬叫”町別”Ⅲいに⑬鮒叫鮪

四ｍに⑭幽鍛群砂麺妙心酔趣鶴駈鴎剛辨剛刷峨卸辨

、Ｄ自己ane（ＣｌＯ）

壼汀_６．９鯵環芳.,Ｔｌ:族炭化水素燕及び含硫読化合物のモニターイオン
N､．対簸物F１

BC1Ｗ)(b)'1u()ｍＩ１【hel〕巳

BenzD(､〕Pyl･Bne

TrldGno([ﾕﾖｰcd1py画c
DibcI1Z,([lj1)an【hTacenc

BGI1弧()(glli)pcry化nｕワ’

BenzO〔k)nuoTunLhelにに棚面面乃判科個犯調剪犯ⅢⅦＨＨ配濁配甜豹甜Ｂｃ【1江】(11]ulllljIIllceno

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PhelMmtb厄llE－０７０りリブ】０’．う一

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８８

FILl(】1℃nc

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I-Benzp[hiDp11Gllu

2-MEthylnnph[halBnB

ー一コ１００７３６１３－．２０２６１０００９３９Ｎｌ１ｌＤｌ)IMIcnc

CASIiF号分｣免殻モニターイオン（111/ＺＩ|rjIlli1WIlの質厨:数のイオンをjllいて)１２丘すあ。

(9)定量下限示した。

脈水を］ノを他川した場合，定lftrl瓜は、-アルカンで(7)定計方法

iiM('}樅を２ﾉﾉ/をＯＣ/ＭＳに祁人し，↑|｜むれた仲|勿枇

10119ﾉﾉ，多環捗祷雌#と化水紫ｌｆｉ（PAHs）で3119/ﾉ，イｊ
機硫黄化合物で16～４０''9//，臓厩および上'二物試料を２０
gliM1した場合，’１－アルカンでＺ似g/k９，多環芳香族炭化水素類（PAHs）で()２且g/ｋ９，有機硫黄化合物で０．３の示すピークmjlMiと内部標準物質のピーク,Hi徽値の比から検璽線により定量する。

(8)濃度の計算方法
図Ⅱ●６．１７に示した検量線からl:|]対験度係数（検量線～２姥/kgとなる。

のiWiき）ＲＦを(6.1)式に従って求める。

(１０）試鞭・綿其ｉ（Wl11k物賦

ＲＦ＝(Ａ５/Ａis)Ｘ(Ｃ階/Ｃｓ〉（6.1）

ここで,Ａ』;：分析対象,標準物質のレスポンス（ピーク,ｉｉ

ローアルカン：ＧＬ･Iナイエンス社製

ベンゾチオフエンおよびジベンゾチオフエン：東京化成

積，高さ，カウントなど）

Ａis:定量用内部標準物質のレスポンス（ピーク

製

iii積．高さ，カウントなど）]－メチルナフタレンおよび２－メチルナフタレン：jN1光

ｃ$：分析対象|僻ＩＩＨ物倒の｛仇IitjWiUlI試験液I|』膿皮

純蝋｣:辮拠cis:定lxl:)l｣|ﾉﾘ部機f(l《物質の枕lil:線川試験縦I|,濃多環芳哲雄化合物jllL介標(L液(I6iHk)：Accu桃qndardlllc、
関東化学製

度

へｷｻｸﾛﾛﾍﾞﾝｾﾞﾝｰ'七s等:cAMBRmGEIiSO-

計算したＲＦ値の妥当性は作成した検曇線の直線性からの判lljfできるが，艇.低５点の濃度レベルで求め，その変TOPELABORATORIES（CIL）社製

IIill係数が１０％以|ざであればsilU定値の,2:MM値が一般的仁②試薬係)|]さ;'し為。

へキサン，アセトン､エタノール，ｊｌ１Ｍ<(lMi酸ナトリウム分析誠)Iij}溶旗'１１の分析対象物厩臘度（Ｃ）Ｉよ(6.2)jjb．

および城化ナトリウム：

また，試料中濃度は(6.3〕式によ[)計算できる。

残留農j難分析州を便川する。

Ｃ＝(ＡＳ/AiS)×(Cis/IHF）（6.2）

水酸化カリウム：試薬特継を使用する。

試料中濃度＝分析試料溶液LlJ濃度×(最終液量／

桁製水：超純水製造装置によ箔精製水をヘキサンで２１回｜

試１【:|・儲）（6.3〉

洗浄してIl1いる。
７２

ｌＮＫＯＨ/エタノール熔紘：

ゲルを投入し，戒ちに'１－へキサンをカラム'二端まで満水搬化カリウムを所定爺のエタノールをI11え，テフに’た１－陰幡ｲ11池てカラムをｌｌｌｉｉｌｆＩさせながら十分に蝿ｊ１:したン被澗磁飢1i↑|枢ｆとマグネチックスターラーを｣Ⅱいて水後、カラムをlliiIlw肌てシリカゲルを｢I然沈l縢営せる。

|噛化カリ'ツムを群)Ｗきせ為。側１１１１ｹﾞｲｊｉｉにilll1Wllすゐ。

虹抱が姫じたjj蜥合には，「'１度撹伴して気胞を除く。11ヘキサンの液Hiiを「げた後，カラムの壁面を、-ヘキサ

シリカゲルカートリッジカラム：

ンで洗浄すあｂｎ－ヘキサンを５％含水シリカゲル上面か

SEP-PAKP1ll恩SilicaQKmidgcs（690ｍｇ）（Ｗｎｌ己ｒｓ社哩）

ら約ScI11の高さにⅡ|↓ち．』11水硫酸ナトリウムを約２

ラ％含水シリカゲル；

ｃｍのIIWさに1i1iIM充填した後に，カラムベッドkliliまで
液1ｍをｒげる。

カラムクロマト｣|Iシリカゲル（fil光純蕊'１１:鯉ワゴーゲ

ルＣ－２Ｏ()）を130°ＣでIﾖIIｻﾞＩｌＩＵⅢ熱↑i＃'１|【化した鱗958

ガラス繊維ら紙：０F/Ａ（WhaIman仕製１密機して室温まで冷却する。シリカゲルを極排しながら．

ロータリエバポレータ（何liil榴付き）：柚十N液の檮箭に用を300ｍ/の共栓（透|ﾘ｣蝋）付き＝ﾌﾟ1Jフラスコに秤１，tし．

．､，器具

５ｍ/のホールビベットを''1いてWlIl1M水をilXi下して念水さいる。

せ．密催して発熱が終了すあまで1'iiiかにIili2合する。LlIに．

振とう器：波とl111lll(二)|｣いる。

振とう器で30分lllMiiとうした隣デシケータ（11ｉｆ鰍剤：

マイクロシリンジ：定ｌｉＵｉｌｌﾉ1部醗岬鋤灘溶液の添加およびＣＣ－ＭＳ分析識ﾈﾙの↑１２入に用いる。

シリカゲル）１１１に1ｺ１１#1111以上鵬IfjZしたものを他Ⅱりす為。

密栓してデシケータ中にlIiL存した場介，糊性僅はｌイ１Ａ

沈射･筒（１０ｍ/）：ｉｌ:ﾘｵ傭に閲枡カートリッジカラムを装着し，水質試料

以上安定である。

ｌｌｌ１ＩＩｌ物のクリーンア･ユプに１Wいあ。

シリカゲルカラム：

ｶﾞﾗｽﾌｨﾙﾀｰU･ぎｶﾞﾗｽｶﾗﾑ(|()､､(伽に分液ロート（２／および300ｍノハトールビーカー（200'1-へキサン５１１１ﾉをilMlたした後，５９の５勿街水シリカ’１１/}，ナス４１フラスコ［５０ｍ/、１００ｍ/および２００

表ILO・１０魚介狐''１の[1-アルカン濃度
iｈ１Ｌｒｌ

スルメイカ
エテガレイ
リザエ

ヤリイカ
メダイ
カレイ
ワカメ
マカルイ

ホタテ
ソーダカツオＮ１>:liirUllUulI1｣ｿ.｝

脂

■■

ヤリイカ

１

･マス

１

ホツヶ

Ｊ

ホタテ

醐卿肌Ⅲ卵籾附噸町朏３，率川削Ⅱ、い、了ね醇麺北旧釦到

サパ

Ｉ

ムシカレイ

３ｍⅢ叩６５３旧７５叩叩Ⅲ叩３５ｍｍ、叩６－１万評７卯３

スルメイカ

４６川叩ⅢＨ４Ⅳ９８ｍｍ旧叩７４４４ｍ叩Ｈ６Ｘ班４噸６サバ

５８コ３川９－コ、畑Ⅱ、叩型叩Ｈ丁－６４ＭＪり０幻旧７－噸Ⅲ

イワシ
･U-バ

５０旧３旧８斗旧い似叩叩沙叩ｈｍ４－ひ叩２８４峨川叩叩Ⅱ

トビ１１ノオズワイガニ

４一コに３冊９２川。酬叩帥輔２５叩２ｍ叩２６７－口８ｍ叩訓

タゴ

ハタハタ

５斗Ⅱ２羽加叩但犯獅３叩印Ⅲ６叩斗、叩叩川叩卵Ⅲ叩叩願

キス

TnI:uｌ

Ｃ２，１Ｃ型Ｃ２．ＩＣ２，ｂＣＩ凡ＣＩＩ，Ｃｌ。

２２Ｎ叩旧難叩鍋頭加叩叩加４６ｍｍ四噸叩則２コ”地卵剛

０１０１０００１１０１０１０１１１Ⅱ１１う二う・【ノ』【〃』『ｊ】『Ｊ】７】可○一

０■日■■■０．０□■■Ⅵ。１４曰。’０。Ｉ０Ⅱ。Ｉ。

Ⅱ！【Ｊ一『コー十二割。ｎ〉『Ｊｆｍｍｎくいプハリーｊ（ノー『『Ｊ‐外‐【「》〆、】『ＩＱ四ｍｕ）ｎｕＩＩ「ヅ』「くぷ心刮０（「Ｊノロラノ

シロイカ

ヤマガレイ

膿l随（''9/gililJll〔Hf】

火|MH｢光，蛍光灯光聯に便|聯'''１きらさないようにW'1M：するｍ/)，共栓付き三角フラスコ（ｌノ)．＝角フラスコ（］／)，カラムクロマト管（１０ｍｍ×ﾖＯｐ１１１，Ｇ２ガラスとと'19,に．jiiiUU11111でiii処Jllを錨｣~する必喪がああ【）11-ヘフィルター付き），スピッツjliU」(i総付き#lL験櫛〔l(】キ･'｣･ン鞭のjiI1水ﾔＩｉ打柵糀hMJlIで術l1Wi1rにＩｌＷＹすれば，、!）：

PAllN(よ長)IMHH安定であ為。

注３：誠ｌｌＦ１採水)M(の鵬|､に11Rｲ'fした分''1『対･駛物！【の勝アセトンで洗浄し,Ｊ随燃してJ1】いる。これらのガラス
器具は，褐色ガラス製が望ましい（注ユ)画

脱と水I+i懸洲!|勿質に吸着した分ｲＩｒ対膜物質の水｢|Iへの勝

還流冷却装囮：アルカリ分解にlUいる｡

脱を促進する１Ｍりで力Ⅱえる。
１１:－１：榊(１１を允飛にI1i':逃す為と、ペンゾチットフ農,ムン報

iMillZ乃過蝶|肚：アルカリ分１１M液のろ過に)Ⅱいあ。

が111失す為ので，’Ｉｉｆｌｌ１ｉｌはj1liけあ。
注５：化物iliW:}'よ゛’'１｣Ⅱミンチ等を)|]いて-JろめiⅢIjUし4）分析方法の解説

注１：多環芳香族炭化水素類（PAHS）に1よ発がんＮｉを有する化合物が多数存在するため，標準物質繍朧液

て均衡化した試料を｣Uいる。釧切化が不十分な｣h》合は，諜の収}〕扱いには十分にｉ１;意して．健康障濟や1,,M辺環境

ル溶液５０ｍ/をlⅢえたときに，ｉｉＩＭ:ﾄが光令に授概・分ｌＷ

分解が不'一分となるnJ能|ﾉkがある。ｌＮＫＯＨ/エタノーの汚染の|伽１２に努める必嘆かある阿さＩＩＬ為ように，容搬の雌liiにｐＷｌ}が１１１１江ないようにｉｉｉ

通してiijlIFl;;}を採取する。

また，ＩＮＩ<Ｏ卜I/エタノール溶液はl1111ilM〔性の強い,ljlMMi
であI)，他の試薬も.健康に有霄な場合があ為ため，そのなお，脂lUj迅が多いためにアルカリ分１Wがｲs充分ない取り扱いには十分注懲する必婆がある。
派２：ＰAHSのなかには，光分解しやすい物質がある

場合は。ＩＮＫＯＨ/エタノール溶液の添力111M:を１００ｍ/にため．で量る限り禍ｲiXのガラス僻j:Lを11岬あとともに‘

洗浄jM縦型水蝶のIMIHtを２lMfにして分析を喪肱する。

増]|Ⅲするとともに，以後の分析操１１１;でllijl'すおl1I111l糯雌，

表n.6.11魚介lJi中の多難〃佇族腱化水紫頬搬肛

擴度〈、:/野晶夛[fｉｉ３ｔＩ

試料

ＴＤｍｉ

DＢＴＰｌｌＡＮＰＹＢＡＣＩ－ＩＢ(ｂ)ＦＢ([l)Ｐ

ムシカレイ
サバ

スルメイカ
エテガレイ
サザエ

ヤリイカ
メダイ
ホタテ
カレイ
ワカメ
マガレイ
ホツケＦ
マス

ヤリイガ
ホタテ
ソーグガツオｍ叩いい”叩、Ⅱ、即叩ゆゆ叩、帥刈叩Ｍ叩叩ｍｍｍｍい、

スルメイカ

池川胆叩胴、、胆にいい帥叩、叩いい叩一ね緬哩加川叩叩刈帥サパ

山いぃいい池叩煙に叩覇池卯隔叩哩叩いや叫哩ｍｍｍＭ劃川

サバ

哩地哩叩叫汕、叩勉即、師釦叩叩叫但腿Ｍ哩岨、哩山空旧にイワシ

ぅ』勺』ぅ』２’丹Ⅲ１３つ』Ｊ２０Ⅲｌ８Ｊ４３ｊｍ凸‐Ⅲ『ｐｊｌワ】３「、２

トビウオ

ズヮイガニ

００００００００００１０００００－ハリ－０ＩＤ００１１０

ハタハク

叩叩叩帥地釦、叩叩即帥師釦叩叩叩加地地叩叩叩叩叩繩緬師

タコ

収ＭＭ砿諏、叩細川叩川叩川唖““川叩庖鯨油池川咽咽川哩キス

叫哩哩胆に釦叩販叩、哩師叩匹胆叩暇叫哩爬哩哩爬叫叩爬頤

Ｉ０Ｉ６Ｕｌ０ｌ１０１ｑＩＣ０・ｏｐｌＬ・Ｉ０７ｌ７』つい』『Ｊ】『／』う』７｜う」■。■●●■の●●●●中■■。●▲●●●●●・・■■凸。Ｉ？．｝『１－一，一、一声０７０⑪ｏ八Ｖ〈Ｕ１４つ一（９１」０－コ夕。７βＣＯハブ’八Ｕ１４７－（．。４●『コケ、７小

シロイカ

ヤマガレイ

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注６：アルカリ分解'１』に，’１ｹ埒ﾌﾞｰｽ型フラスコをl脆(リんでろjlM-ることで，残液巾に残存する分析対象物質を混ぜて分111ﾄﾞを促進する。

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ｉｌ:７：冷｣ilWTi:に１１γiｷした分ｲﾘiL刈蝋1llIlWtを|而|〕|Xす為l１１１９

ずかに蝿乃状態で，次の洗い込み操作を行うことで，ろでiUlIえあ。添力l1した'】-へキー'ナンは，次のl111UUlMl作におけ過蝿作の迅遮化と1'''１１１率の|f'１上を11xl為ことができる。

る}111出溶媒となる。

注，：水とヘキサンのｿiL面にｲ<祷性物質が生じるの

注ｓ：分解液の減圧ろ蝉は．デカンテーションによ'）で．ヘキサン巾に残存しないように分液する。

上稲みをろ過した後．塒ｉｆをろ過すあと迅逃に乃迦でき｜i;I()：ヘキサンhilHl拡巾に混入した端蟠１１i成分．グリる。残涜は，エタノール11-へキサンiliL液（Ｉ：１）ユ()I､／

セリド．エタノール等を除よす脇'''1ﾘで行う。除ｴﾋﾞカネ

及び'１－へキサン３()ｎ】/をⅢいて，姓流を完全に洗い込付)なリル合．次のカラムク1コマトグラフイー撚作の溶雌

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図11.0.19ＣＣ/ＭＳによる夢現好呑旋化合物のクロマトグラム

グランド鵬庇と巷えられる。

パターンに影響がでる｣粉介がある゜激Ｌ<振とうするとまた，水分析繊の操作によ'）、-アルカンおよび多環

エマルジョンが生成す為ので，手で聴くルiとうする。
派１１：シリカゲルカラムカートリッジは．ロットに

捗藤族炭化水素類をＧＳ－ＭＳ（SIM）を用いて分析した

よって，分析対象物質のコンタミネーションやlqj1l；物磁時に得られたクロマトグラムを，それぞれ．図11.6Ｊ８

力瀞１Ｍする場什がああ。また．ロットによって精iliIIパター

およびｌＬ６Ｊ９に示した。

ンが坐化す為珊合があるので,予め、コンダミネーショ

引用文献

ンおよび妨害物厩のｲｒｌＩＩ，群Ｉ)ＩＩｉｉパターン報を必ずIIIlIMす
る必要がある。

馴境ITjjil境l11LllMlI蝋境疫全誹，199s・化学物質分析法開発調脊注１２：底鐵巾には『多競のPAH5カ輪h冒す為ため．価（ギ|(杵諜ベンゾチオフニン，ジベンゾチオフェン［多環芳料波を希ＷＬてil1ll定す為必鰹があゐJ1冊介がああ。定{it)|）

IIL元」.．,ＮｌＩｌＩ」巧・松Ｈ１})え子・ｲﾊ盤木久美了一趾、上武‘

癬族肚化水素類（PAHsMx)Iril時分析法）|;ﾉﾘ部IllMi111ljﾘIITの派j111itおよび,bMﾄﾞﾄi(kのilNj$liil比は，ilJW'}111

１９０３．ＧＣ/ＭＳ（ＳＩＭ）によ論((１１介１IiilllcD1RfllIlll皿iF染物
１H(/〕分(l｢‘庇,},'iillliﾉ|:雛MlLII,ｌｉ，３９(1).31-38

鵬I蝉Fの状ijllLに応じて週,l2i:坐肛1-為とと'６に．ｉｌｌｌ)瞳'１hWには．ＧＣ－ＭＳ検ｌｌｌ冊の飽＃11に注職する仏典かある。

剛{liI鴨LiU！:UlMヅミ・Ｉ糊〈`|ＩⅡ締．､Illiu蕊・緒方,11名，1917．Y111
iUjlMIｻﾞにおける化学｣jk分のスクリーニング綱『，環臆化学，5〉分析実施例

ｌｌＬⅡ川(行，1117．イポilll成分の分|『について、環境化学，７(3)，７(31.561-ﾖ７６

jlililJlhIL（１９９８）は，狐illlWj染を受けていない柳｣jltでi((ｉ５７７－５９３

狸した締Ｍ１介】}((のⅡ-アルカン，拶猟ﾉｸ仔恢炭化水辮＜IiXlirllllIiIli＞

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