平成29年度
修士学位論文人工ピンBaHfO3を添加したSmBa2Cu3Oy
超伝導薄膜の磁化の緩和特性に関する研究

柏木 啓
学籍番号：16676111

九州工業大学大学院 情報工学府
先端情報工学専攻 電子情報工学分野

指導教員：小田部 荘司 教授
平成30年2月9日

目次
第 1 章 序論 ................................................................................................................ 1
1.1 はじめに ............................................................................................................. 1
1.1.1 超伝導体の歴史 .......................................................................................... 1
1.1.2 磁束ピンニング .......................................................................................... 3
1.2 磁束クリープ・フローモデル ............................................................................ 5
1.2.1 磁束クリープ .............................................................................................. 5
1.2.2 磁束クリープ理論 ....................................................................................... 5
1.2.3 ピン・ポテンシャル𝑈 ............................................................................. 10
1.2.4 磁束クリープ・フローモデル ................................................................... 13
1.3 銅酸化物超伝導体............................................................................................ 14
1.4 RE 系超伝導線材 ............................................................................................ 17
1.4.1 RE 系超伝導体 ......................................................................................... 17
1.4.2 RE 系超伝導線材の作製方法 .................................................................... 17
1.4.3 Ion Beam Assisted Deposition (IBAD)法 ................................................ 18
1.4.4 Rolling Assisted Biaxially Textured Subsrate (RABiTS)法 ................... 19
1.4.5 超伝導層の製膜法 ..................................................................................... 19
1.4.6 SmBa2Cu3Oy 超伝導体 ............................................................................. 20
1.5 人工ピン .......................................................................................................... 21
1.6 本研究の目的................................................................................................... 24
第 2 章 実験 .............................................................................................................. 25
2.1 試料 ................................................................................................................. 25
2.2 試料の作製方法 ............................................................................................... 25
2.2.1 試料作製法 ............................................................................................... 25i2.2.2 混合ターゲット PLD 法 ........................................................................... 25
2.2.3 交換ターゲット PLD 法 ........................................................................... 26
2.3 試料諸元 .......................................................................................................... 27
2.4 測定および評価方法 ........................................................................................ 27
2.4.1 直流磁化法による𝐽 - 特性の評価 ............................................................. 28
2.4.2 磁化緩和からの𝐸-𝐽特性の評価.................................................................. 30
第 3 章 人工ピン添加による磁化緩和への影響 ........................................................... 33
3.1- 特性 .......................................................................................................... 33

3.2- 特性 .......................................................................................................... 35

3.3- 特性 ........................................................................................................ 36

3.4- 特性 ....................................................................................................... 373.5

磁束クリープ・フローモデルによる解析 ........................................................ 37

3.5.1 ピン・パラメータの推定 .......................................................................... 37
3.5.2 解析したピン・パラメータの妥当性 ........................................................ 42
3.6 小括 ................................................................................................................. 45
第 4 章 超伝導層の厚さによる磁化緩和への影響 ...................................................... 46
4.1
4.2

- 特性,

- 特性 .......................................................................................... 46- 特性 ........................................................................................................ 48

4.3 磁束クリープ・フローモデルによる解析 ........................................................ 48
4.4 小括 ................................................................................................................. 52
第 5 章 総括 .............................................................................................................. 53
謝辞 ............................................................................................................................ 55
参考文献 ..................................................................................................................... 56
研究業績 ..................................................................................................................... 59

ii

図目次
図 1. 1 超伝導状態と常伝導状態の相境界． ................................................................ 2
図 1. 2 第 1 種・第 2 種超伝導体 .................................................................................. 4
図 1. 3 磁束クリープによる磁化の緩和 ....................................................................... 5
図 1. 4 磁束クリープにおける磁束バンドルの位置とエネルギーの関係 .................... 6
図 1. 5 活性化エネルギー と規格化電流密度𝒋 = /の関係 .................................... 8

図 1. 6 磁束線の変位とピン力密度の関係性とピン・ポテンシャル.......................... 10
図 1. 7 磁束バンドルの模式図 .................................................................................... 12
図 1. 8 磁束フロー状態 ............................................................................................... 13
図 1. 9 YBCO 超伝導体の結晶構造 ............................................................................ 16
図 1. 10 YBCO 超伝導体および Bi-2223 超伝導体の臨界電流密度の異方性 ............. 16
図 1. 11 次世代の大電力輸送ケーブルのモデル．黒い薄膜が超伝導層である ......... 17
図 1. 12 IBAD 法の概念図 .......................................................................................... 18
図 1. 13 RABiTS 法の概念図 ...................................................................................... 19
図 1. 14 レアアースメタル(軽希土)の価格推移.......................................................... 21
図 1. 15 APC の種類 ................................................................................................... 23
図 1. 16 Transition Electron Microscope で撮影した APC ............................................. 23
図 2. 1 交換ターゲット PLD 法の概要図 .................................................................... 26
図 2. 2 磁界の印加する方向........................................................................................ 28
図 2. 3 四方から磁界が侵入した場合の循環電流 ....................................................... 29
図 2. 4 磁化の緩和例................................................................................................... 30
図 2. 5 試料内部の磁束密度分布 ................................................................................ 31
図 3. 1 #0 および#3.0 の - 特性 ................................................................................ 34
図 3. 2 #0 および#3.0 の， の規格化温度依存性． ................................................... 34
図 3. 3 #0 および#3.0 の の磁界依存性 ..................................................................... 35
図 3. 4 #0 および#3.0 のの温度依存性 .................................................................. 36

図 3. 5 #0 および#3.0 のの磁界依存性．(a)が#0，(b)が#3.0 の結果を示す． ....... 372

図 3. 6 𝑔 の温度依存性．(a)が 1 T，(b)が 2 T，(c)が 3 T，(d)が 5 T の結果を示す． 39
図 3. 7 𝑬- 特性の実験値と理論値の比較．(a)は#0，(b)は#3.0 の結果を示す．......... 39
図 3. 8- 特性の実験値と理論値の比較．(a)は#0，(b)は#3.0 の結果を示す． ....... 40

図 3. 9の温度依存性の実験値と理論値の比較．(a)は#0，(b)は#3.0 の結果を示す．

............................................................................................................................... 40iii

図 3. 10 𝑳の温度依存性 .............................................................................................. 41
図 3. 11 磁束線がナノロッドと交わる様子 ................................................................ 44
図 4. 1 #600 および#1200 の - 特性 ............................................................................ 46
図 4. 2 0 および#3.0 の， の規格化温度依存性． ..................................................... 47
図 4. 3 #600 および#1200 のの温度依存性．(a)は#600 の結果，(b)は#1200 の結果を示す． .................................................................................................................... 48
図 4. 4 理論値と実験値の比較(#600) .......................................................................... 49
図 4. 5 理論値と実験値の比較(#1200) ........................................................................ 49
図 4. 6 77 K における𝒈𝟐の磁界依存性 ......................................................................... 51
図 4. 7 𝐿の温度依存性................................................................................................. 51

表目次
表 2. 1 試料諸元(人工ピン添加効果) .......................................................................... 27
表 2. 2 試料諸元(厚さ依存性) ..................................................................................... 27
表 3. 1 2 つの試料の𝒎′ ............................................................................................ 33
表 3. 2 ピン・パラメータ ........................................................................................... 38
表 3. 3𝐬𝟑. と 𝐬𝟑. ′の比較 ......................................................................................... 43

表 4. 1 2 つの試料の𝑚′............................................................................................. 47
表 4. 2 ピン・パラメータ ........................................................................................... 49iv

第 1 章 序論
第 1 章では，主に超伝導現象や磁束ピンニングについて記述する．1.1 節では，超伝導体についての歴史・原理・実用化に向けた応用について記述する．1.2 節では，多くの超伝導体のピンニング機構を解明してきた磁束クリープ・フローモデルについて説明する．1.3 節
から 1.5 節にかけては，超伝導状態が常伝導状態に相転移する温度が液体窒素の沸点よりも高いことから，近年注目されている銅酸化物超伝導体について説明し，磁界下で用いる超伝導機器に応用するための様々な技術について説明する．最後に 1.6 節では，1.5 節までの背景を踏まえた上で本研究の目的を記述する．

1.1 はじめに1.1.1 超伝導体の歴史
1900 年代初頭，極低温下における導体の抵抗値がどのように変化するのかについて多くの議論がなされていた． 1 つ目は極低温下においてもオームの法則が成り立つという理論，
2 つ目は極低温下で抵抗がゼロになるという理論，3 つ目は極低温下において電子の動きが完全に止まることによって抵抗が無限大になるという理論があった．このような議論がなされる中で，1908 年にオランダの物理学者であるヘイケ・カマリン・オンネス(Heike
Kamerlingh-Onnes)がヘリウムの液化に初めて成功した．その後，1910 年に液体ヘリウム内での導体の抵抗値の測定を行ったところ，水銀の抵抗が液体ヘリウムの沸点である 4.2 K 付
近で突然ゼロになる現象を発見した．追実験によって，1911 年に正式に発表された．抵抗が一定の温度以下で突然ゼロになるこの現象を超伝導現象と呼ぶようになった．それ以降，
低温下において超伝導現象を示す物体を総じて超伝導体と呼ぶ．後に，超伝導体が抵抗ゼロを示す現象の根源は，超伝導体が完全導体ではなく，完全反磁性体であることに由来することが明らかになった．つまり，超伝導体内では空間的な磁束分布の変化を受け入れな
いのではなく，遮蔽電流を超伝導体表面に流すことで磁束の存在そのものを受け入れないのである．このように磁束を完全に受け入れない現象をマイスナー効果(Meissner Effect)という．超伝導体は，図 1.1 示すように，温度に関しては臨界温度𝑇c ，外部磁界に関しては臨
界磁界𝐻c ，超伝導体に流れる電流に関しては臨界電流密度𝐽cをそれぞれ超えない領域で超伝導現象を示す．超伝導状態では，電気抵抗ゼロで大電流を流すことができることから工学的な応用が期待されてきたが，40 年間超伝導状態を記述する決定的な理論は発見されなかった．
しかし，1957 年に J. Bardeen らが BCS 理論を発表したことによって，超伝導現象の機構が理論的に説明された[1]．この理論では，超伝導体が常伝導体へと相転移する臨界温度は最高でも 30 K 程度だと考えられていた．しかし，1986 年にドイツの物理・鉱物学者のJohannes Georg Bednorz とスイスの物理学者の Karl Alexander Müller によって，絶縁体の1La2−𝑥 Bax CuO4で𝑇c が 35 K を有する超伝導体が発見された．これにより 35 K 以上で超伝導現象を示す超伝導体の探索がはじまった．この超伝導体の組成元素は，銅(Cu)および酸素(O)を含むことから，1.1.3 項に記述される銅酸化物超伝導体と呼ばれるようになった．
La-Ba-Cu-O 系超伝導体の発見以降，𝑇c が液体窒素の沸点である 77.3 K を超える高温酸化物
超伝導体(HTS: High Temperature Superconductor)が多く発見された．2008 年には，鉄系超伝導体が発見され，2015 年には単層薄膜において 100 K 程度の𝑇c を記録しており，新たな超伝導体の可能性を示唆した[2]．更に，2015 年にH2 Sが超高圧化の下で𝑇c が 203 K となることが確認された[3]．この𝑇c は，南極における最低気温 184 K より高く，南極における冷却器
不使用での応用も期待されている[4]．

図 1. 1 超伝導状態と常伝導状態の相境界．
臨界温度, 臨界磁界𝑯 , 臨界電流密度 をそれぞれ超えない領域で超伝導状態となり，1

つでも超えると常伝導状態に相転移する．

2

1.1.2 磁束ピンニング
超伝導体は磁束を完全に受け入れない完全反磁性を示すことを 1.1.1 項にて記述した．この場合，超伝導体内部の磁束密度はゼロに保たれる．
臨界磁界𝐻c 以上の外部磁界を印加することによって，反磁性が完全に失われる超伝導体
は第 1 種超伝導体と呼ばれ，Hg や Pb などの単一元素超伝導体の多くがこの第 1 種超伝導体に属する．第 1 種超伝導体は，図 1.2 に見られるように，外部磁界が臨界磁界に達した時
点で，超伝導体内の反磁性は完全に失われ，磁束は超伝導体内に全て侵入する．これに対し，臨界磁界以上の外部磁界を印加しても反磁性を完全に失わない超伝導体を第 2 種超伝導体と呼ばれている．第 2 種超伝導体では，臨界磁界以上の外部磁界を印加すると完全反磁性を失い，量子化された磁束が部分的に超伝導体内部に侵入し，さらに大きな磁界を印加すると反磁性を完全に失う．Nb や V を含むほとんどの合金超伝導体や化合物超伝導体および全ての銅酸化物超伝導体はこの第 2 種超伝導体に属する．第 2 種超伝導体は，図 1.2 に見られるように，完全反磁性が失われ始める最小の磁界を下部臨界磁界𝐻c1，反磁性が完全に失われる磁界を上部臨界磁界𝐻c2と呼ぶ．
第 1 種超伝導体の臨界磁界𝜇 𝐻cはおよそ 10 – 100 mT であることから，Magnetic ResonanceImaging(MRI)などの超伝導マグネットや大電力輸送ケーブルのような工学的な応用には適していない．その一方で，第 2 種超伝導体の上部臨界磁界𝜇 𝐻c2は非常に高く，超伝導マグ
ネットに応用されている実用超伝導体である Nb37Ti63 の 0 K における𝜇 𝐻c2は 15 T，Nb3Sn
で は 29 T[5]， 臨 界 温度 が 90 K を 超 え る イッ ト リ ウ ム 系銅 酸 化 物超 伝 導 体 で ある
YBa2 Cu3O7−𝑥 (YBCO)では 350 T[6]である．このような高い上部臨界磁界を持つため，
Nb37Ti63 や Nb3Sn は MRI や高磁界 Nucler Magnetic Resonance(NMR)などのような高磁界発生が必要な機器に応用されている．
また，超伝導体の特性の中でも工学的な応用にとって一番魅力的なものは，電気抵抗ゼ
ロで電流を流すことができるという特性である．しかし，超伝導体はある電流値を超えると電気抵抗が生じる．この時，超伝導体に電気抵抗ゼロで流すことのできる最大の電流値
を臨界電流𝐼c ，そのときの電流密度を臨界電流密度𝐽c と呼ぶ．𝐽c は，超伝導線材を評価する上で重要なパラメータの 1 つであることから，𝐽cを向上させるための研究が盛んに行われている．
超伝導体の𝐽cを決定するものは基本的に磁束ピンニング機構である．第 2 種超伝導体に磁界𝑯を外部から印加した状態で電流密度 を流すと，超伝導体内部に侵入している磁束線にローレンツ力𝑭L = ( × 𝑯)/𝜇 = × ( : 磁束密度)がはたらき，磁束線が駆動する．この磁束線が v の速度で超伝導体内を動くと E = B×v の関係から，超伝導状態にもかかわらず，
電界すなわち電気抵抗を生じる．この電界の発生は，磁束線の駆動を止めることにより防ぐことができ，図 1.3 に示すようにローレンツ力による磁束線の駆動を反対の力で止めれば磁束線の v はゼロとなる．この磁束線の動きを止めるものをピンニング・センター(またはピン)と呼び，このような磁束線のピン止め機構を磁束ピンニング機構と呼ぶ．また，ピン3には磁束線にはたらくローレンツ力に対応した力がはたらき，この力をピンニング力密度(またはピン力密度) 𝑭pと呼ぶ．
磁束ピンニング現象の特徴は，ローレンツ力に対して𝑭p が常に反対方向に力が作用する
ことから，その磁束線の運動は不可逆となる．これにより，超伝導体の磁化がヒステリシ
スな特性が説明される．この力には限界があり，𝑭p は臨界電流密度𝐽c と，
𝐹p = 𝐹L = 𝐽c

(1.1)

の関係ある．すなわち，ピン力密度𝐹pを大きくすることができれば，臨界電流密度を大きくすることができる．また，ピンニング力は，転位による常伝導析出物，超伝導体内の空隙，
結晶粒界面の欠陥の導入に依存する．
近年，人工的なピンニングセンター(人工ピン)を導入することでピン力密度を大きくし，磁界中における臨界電流密度を向上したり，銅酸化物超伝導体特有の電気的異方性を改善する研究も進められている．

図 1. 2 第 1 種・第 2 種超伝導体
第 1 種超伝導体は臨界磁界𝐻c で Meissner 状態(完全反磁性状態)から常伝導状態へ完全に相転移するが，第 2 種超伝導体は下部臨界磁界𝐻c1 で Meissner 状態から混合状態(完全反磁性状態
が部分的に破壊され，量子化された磁束線の侵入を許す状態)になり，上部臨界磁界𝐻c2で完
全に常伝導状態となる．

4

1.2 磁束クリープ・フローモデル
1.2.1 磁束クリープ
超伝導体は電気抵抗がゼロであることから，入力パワーの务化がない超伝導電力貯蔵装置(SMES; Superconducting Magnetic Energy Storage)等への利用が期待された．一方で，臨界電流密度は直流磁化の長時間観察より，図 1.3 のような減衰現象が報告された．さらにこの現象の特徴は，超伝導体の利用温度が高い場合にこの減衰が顕著となる．すなわち，臨界電流密度は永久的に一定な値でないことがわかってきた．
この現象に注目した P. W. Anderson と Y. B. Kim は，この臨界電流密度の減尐はピンニン
グ・センターに止まっている磁束線が，熱搖動によりピンニング・センターからの外れによるもであると説明した．この磁束線の運動を磁束クリープ(Flux creep)という [7]．つまり，高温(臨界温度近傍)になると熱振動がより活性化されるため，臨界電流密度の減衰はより顕著になる．以下では，この磁束クリープ現象を定量的に扱う理論を説明する．

図 1. 3 磁束クリープによる磁化の緩和
縦軸は直流磁化，横軸は外部磁界を印加してからの経過時間を示す．この現象を定量的に説明した理論を次項で説明する．

1.2.2 磁束クリープ理論
超伝導体に磁界を印加し，電流が流れている状態では磁束線にはローレンツ力がはたらく．この動きを止めるのが磁束ピンニング機構であるが，この磁束線の駆動は，磁束線間の相互作用により，1 本から複数本の磁束線の束，磁束バンドルで移動することがわかっている．したがって，図 1.4 のようなエネルギー空間を磁束線が束になって移動することが予想され A 点に磁束バンドルがピン止めされている状態を考える．エネルギーが右肩下がりになっているのは，ローレンツ力による仕事を考慮しているためである．磁束バンドルがピン止めされている状態から抜け出す(運動する)ためには，図 1.4 中の B 点(または D 点)の5

エネルギー・バリヤーを越えなければならない．熱振動がない場合は図 1.4 の状態で安定し，磁束バンドルが運動することはない．

図 1. 4 磁束クリープにおける磁束バンドルの位置とエネルギーの関係
縦軸がエネルギー，横軸が磁束バンドルの位置を示す．磁束バンドルが熱振動すると，一定確率で B 点および D 点のエネルギー・バリヤーを越えて磁束線が𝑎f だけ駆動する．
しかし，温度𝑇(𝑇 ≠ 0)の下では，磁束バンドルは熱エネルギー𝑘B 𝑇(𝑘B : ボルツマン定数)によって熱振動し，ある一定確率でエネルギー・バリヤーを越える．この確率は，アレニウ
スの式exp(− 𝑈⁄𝑘B 𝑇)で与えられる．ここで，𝑈は活性化エネルギーである．また，この熱振動によってエネルギー・バリヤーを越えた磁束バンドルが移動する量は，超伝導体内の磁束線格子間隔𝑎f 程度と予想される．そのため，磁束線の運動する平均の速度𝑣は，熱振動周
波数を𝜈 とおくと，𝑣 = 𝜈 𝑎f exp (−

𝑈
)
𝑘B 𝑇

(1.2)

と表される．ここで，𝜈 および𝑎f はそれぞれ(1.3), (1.4)のようになる．
𝜈 =𝜁𝜌f 𝐽c
2𝜋𝑎f

(1.3)
1
2

2𝜙

(1.4)
𝑎f = ()√3
𝜙 は量子磁束(𝜙 ~2.068 × 10−15 Wb)を表し，磁束線の最小単位を表す．𝐽c は磁束クリープの影響がないと仮定した場合における仮想的な臨界電流密度であり， 𝐽c は経験的に，
𝐽c

𝑇 𝑚= 𝐴 (1 − )
𝑇c

𝛿
𝛾−1

(1 −

c2

)

(1.5)

で表される．ここで，𝐴，𝑚，𝛾，𝛿はピンニングパラメータである．また，𝜌f はフロー比抵6抗と呼ばれ，Bardeen-Stephen モデル[8]によると，常伝導抵抗率𝜌nと(1.6)のような関係がある．
𝜌f = (

c2

) 𝜌n

(1.6)

この𝜌nは近似的に以下のように与えられる．
𝑇
𝜌n (𝑇) = ( ) 𝜌n (𝑇c )
𝑇c

(1.7)

𝜁はピンの形状によって決まる定数で，円柱状の強いピンの場合は𝜁~4[9]，点状のピンの場
合は𝜁~2𝜋[10]程度になることが知られている．また，(1.2)式にローレンツ力とは逆方向に磁束線が運動した場合の平均速度も考慮すると，磁束クリープによる磁束線の平均速度𝑣は(1.8)式のように記述される．
𝑣 = 𝜈 𝑎f *exp (−𝑈𝑈′) − exp (−
)+
𝑘B 𝑇
𝑘B 𝑇

(1.8)

ここで，𝑈′はローレンツ力とは逆方向のエネルギー・バリヤーである．したがって，磁束クリープによって超伝導体内に発生する電界𝐸は，𝑬 =𝐸 = 𝜈 𝑎f *exp (−× 𝒗より，

𝑈𝑈′) − exp (−
)+
𝑘B 𝑇
𝑘B 𝑇

(1.9)

となる．
ここで，磁化の緩和について，𝑧軸方向に外部磁界𝐻e が印加された大きな超伝導平板(0 < 𝑥 < 2𝑑, 2𝑑: 超伝導平板の厚さ)のような簡単な場合について考える．対称性から，
0 < 𝑥 < 𝑑の半分の領域についてのみ考える．この場合，外部磁界を増加させると，rot𝑯 =から誘導電流は𝑦軸方向に流れ，磁束クリープによる磁束バンドルの動きは𝑥軸方向である．
電流密度𝐽が一様だと仮定すると，磁束密度 は， = 𝜇 (𝐻e − 𝐽𝑥)で与えられる．このことから，超伝導平板表面(𝑥 = 0)の電界𝐸はrot𝑬 = − 𝜕 ⁄𝜕𝑡から，
𝐸=

𝜕𝑑〈 〉
𝜇 𝑑 2 𝜕𝐽
=−
∙
𝜕𝑡
2 𝜕𝑡

(1.10)

で与えられる．ここで，〈 〉は磁束密度の空間平均を表す．もし，この関係が成り立つならば，(1.9) 式を(1.10) 式に代入することによって，𝐽の関数として𝑈(𝐽)および 𝑈′(𝐽)が，時間𝑡の関数として𝐽の緩和が得られる．
緩和が十分小さい場合は，磁束クリープの影響が十分に小さいので，𝑈 ≪ 𝑈′と考えられ，(1.8)式の第二項目を無視することができる． 𝐽の増加によって𝑈は減尐するため，𝑈を𝑈 = 𝑈 − 𝑟𝐽

(1.11)と記述することができる．ここで，𝑈 は𝐽が 0 となった場合のエネルギーで，見かけ上のピ
ン・ポテンシャルと呼ばれる(図 1.5 参照)．磁化の緩和率から実験的に得られる𝑈 は真のピ
ン・ポテンシャル𝑈 とは異なる．その理由は，𝑈 は𝐽が 0 の時にのみ得られる値であるからであり，これを実験的に得ることができないからである．より高い温度で電流を誘起させ，
7

所定の温度に下げることにより，真のピン・ポテンシャルに近い𝑈 を得ることはできる(高温励磁法)が，より真のピン・ポテンシャルを得ようとすると天文学的な時間を要する．そのため，実験では𝑈 を求めるのが一般的である．𝑈 = 0の時に得られる仮想的な臨界電流密度を𝐽c とすると，𝑟 = 𝑈 ⁄𝐽c が簡単に得られ，𝑈は𝑈 = 𝑈 (1 −𝐽)𝐽c(1.12)のように与えられる．

図 1. 5 活性化エネルギー と規格化電流密度𝒋 = ⁄の関係

𝐽c は 𝑈 = 0の時にのみ得られる仮想的な臨界電流密度である．𝑈-𝑗曲線上の接線と縦軸との交点が𝑈 である．𝑗~1となる低温領域においては𝑈 が小さくなり𝑈 とは大きく異なる．
一方で𝑗~0となる高温領域においては𝑈 が𝑈 に近づき，𝑗 = 0の場合，すなわち臨界電流密度がゼロとなる不可逆磁界上で，𝑈= 𝑈 になる．

したがって，(1.9)，(1.10)，(1.12)式を整理すると，
𝜕𝐽
2 𝑎f 𝜈𝑈𝐽=−
exp *−(1 − )+
2
𝜕𝑡
𝜇 𝑑
𝑘B 𝑇
𝐽c

(1.13)の関係が得られる．この微分方程式は𝑡 = 0で𝐽 = 𝐽c という境界条件の下で簡単に解くこと
ができ，
𝐽
𝑘B 𝑇
2 𝑎f 𝜈 𝑈 𝑡
=1−
log (
+ 1)
𝐽c
𝑈
𝜇 𝑑 2 𝑘B 𝑇𝐽c(1.14)の関係が得られる．十分時間が経過すると，(1.14)式の対数項内部の 1 を無視することがで8

きる．この場合，電流密度の対数時間減衰率は，
d
𝐽
𝑘B 𝑇
( )=−
d log𝑡 𝐽c
𝑈(1.15)となり，𝑈 を緩和率から実験的に得ることができる．直流磁化を測定する場合，外部磁界を印加した初期の磁化を𝑀 とおき，(1.15)について𝐽⁄𝐽c → 𝑀⁄𝑀 とすることによって𝑈 を実験から得ることができる．
一般的に，磁束バンドルの位置によるエネルギーは模式的に図 1.4 のような washboard ポ
テンシャルで示され，(1.16)式のように与えられる．
𝐹(𝑥) =

𝑈
sin 𝑘𝑥 − 𝑓𝑥
2

(1.16)

ここで，𝑈 は真のピン・ポテンシャル，𝑘 = 2𝜋⁄𝑎f ，𝑓 = 𝐽 𝑉(𝑉: 磁束バンドルの体積)をそれぞれ示す．磁束バンドルが平衡状態にある位置を𝑥 = −𝑥 と仮定すると，𝑥 = 𝑥 において𝐹(𝑥)は極大値をとる．つまり，平衡位置および𝐹(𝑥)は極大値をとる位置において，エネル
ギーの変化はゼロとなるので，𝐹 ′ (−𝑥 ) = 𝐹 ′ (𝑥 ) = 0となる．これにより，
𝑥 =

𝑎f
𝑓𝑎f
cos−1 ()
2𝜋
𝑈 𝜋

(1.17)となる．また，エネルギー・バリヤー𝑈 = 𝐹 ′ (𝑥 ) − 𝐹 ′ (−𝑥 )であるので，
1

𝑈
𝑓𝑎f 2 2
𝑓𝑎f
𝑓𝑎f
= *1 − () + −() cos −1 (
)
𝑈
𝑈𝜋
𝑈 𝜋
𝑈𝜋

(1.18)となる．ここで，熱撹拌がないと仮定すれば，𝑈 = 0となるような仮想的な臨界状態になる．
この場合，𝑥 = 0，つまり，𝑓𝑎f ⁄𝑈 𝜋 = 1が満たされる．そのことから，𝐽は磁束クリープの影響のない仮想的な臨界電流密度𝐽c と等しくなる．したがって，下の(1.19)式の関係が得ら
れる．
𝑓𝑎f
𝐽
=
≡𝑗
𝑈 𝜋 𝐽c(1.19)

この関係から，(1.18)式は，
1

𝑈(𝑗) = 𝑈 [(1 − 𝑗 2)2 − 𝑗 cos −1 𝑗](1.20)のように表すことができる．また，この関係から
𝑈 ′ = 𝑈 + 𝜋𝑈 𝑗

(1.21)

が成り立つので，式(1.9)は
𝐸 = 𝜈 𝑎f exp *−

𝑈(𝑗)
𝜋𝑈 𝑗
+ [1 − exp (−
)]
𝑘B 𝑇
𝑘B 𝑇

と表すことができる．

9(1.22)

1.2.3 ピン・ポテンシャル𝑈
ピン・ポテンシャルは磁束クリープによる臨界電流密度の緩和率を決定する上でとても重要である．図 1.6(a)に磁束線の変位とピン力密度の関係を示す[11]．変位が十分小さいとき，ピン力密度は変位に比例し，可逆的な現象となる．しかし，変位が大きくなる(相互作
用距離𝑑i に到達する)と，ピン力密度は𝐽cで飽和してしまい，不可逆的な現象となる．そ̂ は Labusch パラメータ𝛼Lと相互作用距離𝑑iのため，単位体積あたりのピン・ポテンシャル 𝑈を用いて，1
̂ = 𝛼L 𝑑i 2
𝑈2

(1.23)と記述することができる．

図 1. 6 磁束線の変位とピン力密度の関係性とピン・ポテンシャル(a)磁束線の変位とピン力密度の関係性．縦軸がピン力密度，横軸が変位を示す．
̂．
(b)単位体積あたりのピン・ポテンシャル𝑈
このことから，ピン力密度𝐹pと𝐹p = 𝐽c= 𝛼L 𝑑i(1.24)の関係が成立する．また𝑑i が，磁束線格子間隔𝑎f およびピンの形状によって決定されるパラメータζを用いて，
𝑑i =

𝑎f
ζ

(1.25)

̂ は(1.23)式と(1.24)式と(1.25)式を用いて，の関係があることから，𝑈
̂=
𝑈

1
2ζ

𝐽c

𝑎f

10

(1.26)

と表すことができる．これにより，ピン・ポテンシャル𝑈 は磁束バンドルの体積𝑉を用いて，
𝑈 =

1
2ζ

𝐽c

𝑎f 𝑉

(1.27)と表すことができる．(1.27)式から，𝑈 の決定にはピン力密度だけでなく磁束バンドルの体積が重要であることがわかる．
磁束バンドルとは，上にも記述した通り，ある領域の中で秩序が保たれた磁束線の集団のことであり，単一磁束バンドル内の磁束線は一緒に運動する．図 1.7 に磁束バンドルの模式図を示す．磁束バンドルの横方向および縦方向のサイズをそれぞれ𝑅，𝐿とすると，磁束バンドルの体積𝑉は𝑉 = 𝐿𝑅 2 と表すことができる．この磁束バンドルの体積を決定することにより，(1.27)式から𝑈 を得ることができる．
従来この磁束バンドルのサイズは，磁束線を弾性体とし，磁束線間の弾性相互作用距離として評価された．この理論による磁束バンドルのサイズは，磁束線の三角格子の相互作用距離から求められ，ピンが存在する場合は，三角格子が崩れた状態であり，この格子欠陥が正しい相互作用距離を与えない可能性がある．特に磁束線の縦方向のサイズは，この欠陥の影響は尐ないが，横方向のサイズには影響を与える可能性があり，弾性理論から評価された横方向の磁束バンドルサイズは過大評価の報告がある[12]．一方で，横方向の磁束バンドルサイズは，「𝐽cが最大になるように決定される」という条件から評価されている．
横方向のピンニング相互作用距離𝑅は𝑎f またはその数倍であると考えられるので，
𝑅 = 𝑔𝑎f(1.28)

2とする．したがって，𝑔 が磁束バンドル中に含まれる磁束線数を表す．弾性相関距離から予想される磁束線が完全三角格子を組んだ時の𝑔e 2は，
𝐶66
𝜁𝐽c 𝑎f𝑔e 2 =(1.29)

で与えられる．𝐶66 は，完全三角格子のせん断定数であり，
𝐶66 =

c

4𝜇

2

(1.30)c2で表される．ただし， c は熱力学的臨界磁界である．したがって，𝑔2は𝐽cが最大になる条件
を用いて，
4

5𝑘B 𝑇
𝑎f 𝜈 3𝑔2 = 𝑔e 2 [
log (
)]
2𝑈e
𝐸c

(1.31)となる[12]．ここで，𝐸c は電界基準であり，𝑈eは磁束線が完全三角格子を組んだ時のピン・
ポテンシャルである．
一方で，縦方向のピンニング相互作用距離𝐿は，
1

1

𝐶44 2
𝑎f 2
𝐿=( ) =(
)
𝛼L
𝜁𝜇 𝐽c

(1.32)

で表される．ここで，𝐶44は磁束線の曲げ歪みの弾性定数である．𝐿は超伝導層が薄い薄膜な11

どの試料において，その厚さ𝑑によって制限を受ける場合がある．つまり，𝐿は𝐿 < 𝑑と𝐿 > 𝑑の場合で異なる．𝐿 < 𝑑の場合，磁束ピンニングは 3 次元的なもの(3 次元ピンニング)となり，
図 1.8 に示すように縦方向の磁束バンドルサイズは𝐿となる．したがって，磁束バンドルの体積𝑉は，𝑉 = 𝐿𝑅 2 で与えられ，このときのピン・ポテンシャル𝑈 は，𝑈 =0.835𝑔2 𝑘B 𝐽c 1⁄2
𝜁 3⁄2 1⁄4

(1.33)

で与えられる．一方で，𝐿 > 𝑑の場合，磁束ピンニングは 2 次元的なもの(2 次元ピンニング)となり，図 1.8 に示すように縦方向の磁束バンドルサイズは𝑑となる．したがって，磁束バンドルの体積𝑉は，𝑉 = 𝑑𝑅 2 で与えられ，このときのピン・ポテンシャル𝑈 は，𝑈 =

4.23𝑔2 𝑘B 𝐽c
𝑑
𝜁 1⁄2

7⁄4

で与えられる．ここで，(1⁄2)(2⁄√3)

1⁄4(𝜙 7 ⁄𝜇 2 )(1.34)~0.835𝑘B ，(1⁄2)(2⁄√3)3⁄2

𝜙 3⁄2 ~4.23𝑘Bの数値的関係を用いた．これは，𝑈 と熱力学的なパラメータ𝑘B を結びつけるためである．

図 1. 7 磁束バンドルの模式図
水色の部分が超伝導体と磁束部分の交わっている領域で，磁束バンドルの体積である．超伝導薄膜のような𝑑が小さい超伝導体では，磁束バンドルの縦方向のサイズが𝑑の制限を受ける．

12

1.2.4 磁束クリープ・フローモデル
上記のように，磁束クリープは𝐽c と𝑈 で決定される現象であることがわかった．一方で，電流密度の上昇と共に磁束クリープが定常的に起こるようになり，最終的に磁束線は一定のフロー状態に達する．この磁束線のフロー状態を磁束フローと呼び，磁束線の連続的な運動による抵抗状態に達する．磁束フロー状態におけるエネルギーの変化を図 1.8 に模式的に示す．

図 1. 8 磁束フロー状態
電流密度が𝐽c より大きくなり，磁束バンドルが連続的に駆動している状態である．
図 1.4 で𝑈 = 0となる場合が臨界状態であり，そのときの電流密度が𝐽c である．臨界状態である場合，磁束線にはたらくローレンツ力とピン力が釣り合っているため，ローレンツ
力方向の単位ベクトルを𝜹 = 𝒗⁄|𝒗|とすると，
×− 𝜹𝐹p = 0(1.35)

が成り立つ．この関係から，| | = 𝐹p ⁄ = 𝐽c が得られる．ここで，磁束フローの影響を考慮すると，磁束線が運動することによって粘性力が働くため，(1.35)式は×− 𝜹𝐹p −

𝜙𝜂𝒗 = 0(1.36)と記述される．ここで，𝜙 は磁束量子で𝜂は粘性係数である．(1.36)式を𝐽c = 𝐹p ⁄ と𝑬=× 𝒗の関係を用いて𝐽について解くと，
𝐽 = 𝐽c +𝐸𝜌f(1.37)

が得られる．ここで，𝜌f = 𝜙 ⁄𝜂 はフロー比抵抗である．(1.37)式を𝐸について解くと，
𝐸 = 𝜌f (𝐽 − 𝐽c )(1.38)

が得られ，磁束フローによって発生する電界が決まる．
上記から，超伝導体内では磁束クリープと磁束フローによって電界が発生することがわ
かった．これら 2 つの電界を用いて超伝導体内に発生する全電界を理論的に求めるモデル
が磁束クリープ・フローモデルである．
1.2.1 項および 1.2.2 項より，規格化電流密度𝑗が𝑗 < 1の場合，磁束クリープによって発生する電界𝐸crおよび磁束フローによって発生する電界𝐸ff は，
13

𝑈(𝑗)
𝜋𝑈 𝑗
+ [1 − exp (−
)]
𝑘B 𝑇
𝑘B 𝑇

(1.39)

𝐸ff = 0(1.40)

𝐸cr = 𝜈 𝑎f exp *−で与えられる．また，𝑗 > 1の磁束フロー状態では，
𝐸cr = 𝜈 𝑎f [1 − exp (−

𝜋𝑈
)]
𝑘B 𝑇

𝐸ff = 𝜌f (𝐽 − 𝐽c )(1.41)(1.42)

で与えられる．これら 2 つの電界から，超伝導体内で発生する全電界𝐸′を，𝐸 ′ = (𝐸cr 2 + 𝐸ff 2 )1⁄2(1.43)

とおく．
銅酸化物超伝導体は一般的に超伝導層の不均一さが顕著であり，弱結合などの影響もあるため，ピン力が広く分布すると考えられる．ここで，(1.5)式中のピン力の強さを示すパラ
メータ𝐴の分布を，
𝑓(𝐴) = 𝐾exp *−(log 𝐴 − log 𝐴m )2+2𝜍 2(1.44)とする．𝐾は規格化定数，𝜍 2 はピン力の分布を表すパラメータであり，𝐴m は𝐴の最頻値である．この𝐴の分布を考慮した超伝導体内の全電界は，∞𝐸(𝐽) = ∫ 𝐸 ′ 𝑓(𝐴) d𝐴(1.45)

で与えられる．これらの関係を用いて，磁束クリープ下での超伝導体の電界𝐸-電流密度𝐽特性を磁束クリープ・フローモデルで定量的に議論することが出来る．

1.3 銅酸化物超伝導体
1.1.1 項でも記述したように，1986 年に Bednorz と Müller によって，それまで Nb3Ge が最高であった臨界温度 23 K を超える，臨界温度が 35 K である La-Ba-Cu-O 系超伝導体が発見された．さらにその 1 年後である 1987 年には，アラバマ大の Wu らによって臨界温度が 35
K を遥かに上回る 92 K でYBa2 Cu3 O𝑦 (YBCO)が発見され[13]，その翌年の 1988 年には，金属材料技術研究所の前田らによって臨界温度が 92 K を上回る 110 K で Bi2 Sr2 Ca2 Cu3 O𝑦(Bi-2223)が発見された[14]．それ以外にも，非常に多種の銅酸化物超伝導体が発見され，近年では銅酸化物超伝導体についての研究が最も盛んに行われている．
銅酸化物超伝導体の中でも実用化に向けて盛んに研究が行われているのは，RE 系超伝導体および Bi 系超伝導体であり，いずれも臨界温度が液体窒素の沸点を上回るものである．
RE 系超伝導体は構成元素に Rear Earth(希土類元素)を含んでいるため， REBCO とも呼ばれている．
REBCO には YBCO の他に，
GdBa2Cu3Oy(GdBCO)，
SmBa2Cu3Oy (SmBCO)，EuBa2Cu3Oy(EuBCO)などが存在する．一方で，Bi 系超伝導体は構成元素に Bi を含んでいるため，BSCCO
14

とも呼ばれている．Bi 系超伝導体は，構成元素の質量比によって Bi-2212 と Bi-2223 に分類される．これら以外にも，臨界温度が液体窒素の沸点を上回る銅酸化物超伝導体として，
Hg(水銀)系酸化物超伝導体(HBCCO)や Tl(タリウム)系酸化物超伝導体(TBCCO)が存在する．
HBCCO および TBCCO の臨界温度は 120 K を上回り，REBCO や BSCCO の臨界温度に比べて高いことが知られている．
また，REBCO，BSCCO，HBCCO および TBCCO は低温高磁界中においても高い臨界電流密度を持ち，液体窒素下(77.3 K)においても超伝導状態のまま使用できることから，超伝導体の中でも特に大電力輸送ケーブルや液体ヘリウムを使用しない(ヘリウムレス)超伝導
マグネットなどへの工学的な応用が期待されている．しかし，HBCCO および TBCCO は構
成元素の中に有毒な Hg，Tl を含んでいることなどから，実用化に適していないとされる．
こういった理由から，現在実用化に向けて研究されているのは主に REBCO と BSCCO である．
通常，金属超伝導体はどの方向に流しても臨界電流密度は一定となる(電気的に等方性である)．しかし，銅酸化物超伝導体は，図 1.9 に示すように層状ぺロブスカイト構造を持っているため，結晶内に存在する CuO2 面に平行な方向な，いわゆる𝑎𝑏面内の方向には電流が流れやすく，CuO2 面と垂直な方向，いわゆる𝑐軸方向には電流が流れにくいという電気的異方性を持っている[15]．これによって，銅酸化物超伝導体は上部臨界磁界[16]や臨界電流密度の異方性を持つことが知られており，CuO2 面をそろえるように結晶を配向させる必要がある．また，上部臨界磁界の異方性はコヒーレンス長の異方性と関連しており，𝑎𝑏面内および𝑐軸方向の上部臨界磁界はそれぞれ，
c2 (

c2 (

∥ 𝑎𝑏) =∥ 𝑐) =

𝜙
2𝜋𝜇 𝜉𝑎𝑏 𝜉𝑐
𝜙
2𝜋𝜇 𝜉𝑎𝑏 2(1.46)(1.47)

で与えられる．ここで，𝜉𝑎𝑏 は𝑎𝑏面内のコヒーレンス長，𝜉𝑐 は𝑐軸方向のコヒーレンス長である．一般的に，銅酸化物超伝導体では𝜉𝑎𝑏 > 𝜉𝑐 となる．そのため，𝑎𝑏面内に磁界を印加した場合に比べ，𝑐軸方向に磁界を印加すると臨界電流密度の減衰率が大きくなる．
高温酸化物超伝導体の中でも Bi 系超伝導体は臨界電流密度の異方性が比較的大きく，RE系超伝導体は臨界電流密度の異方性が比較的小さいことが知られている．すなわち，図 1.10に見られるように，CuO2 面に垂直な方向に磁界を印加した場合の臨界電流密度の減衰率は，
RE 系超伝導体に比べて Bi 系超伝導体の方が大きいことが知られている．この理由としては，
Bi 系超伝導体は結晶構造が 2 次元的である，つまり，板状の結晶となるため，𝜉𝑎𝑏 が大きくて𝜉𝑐 が非常に小さくなってしまい，電気および磁気的な異方性が大きくなってしまうからである．
このことから，RE 系超伝導体の方が Bi 系超伝導体よりも超伝導マグネットなどの磁界中で用いられる機器への応用に適している．その一方で，現時点では RE 系超伝導線材の作製
15コストの高さや RE 系超伝導線材の長尺化の困難さ，Bi 系超伝導体の方が臨界温度が高いことなどから，RE 系超伝導体よりも Bi 系超伝導体の方が大電力輸送ケーブルへの応用に適している[17]．

図 1. 9 YBCO 超伝導体の結晶構造
CuO2 面にのみ超伝導電流が流れ，CuO2 面と垂直な方向には超伝導電流は流れない．

図 1. 10 YBCO 超伝導体および Bi-2223 超伝導体の臨界電流密度の異方性[18]161.4 RE 系超伝導線材
1.4.1 RE 系超伝導体
REBa2Cu3Oy (REBCO)超伝導体は，RE(希土類)系超伝導体とも呼ばれており，組成比RE ∶ Ba ∶ Cu = 1 ∶ 2 ∶ 3となる超伝導体である．RE には，Gd，Y，Sm，Eu，Dy などが該当する．臨界温度が液体窒素の沸点 77.3 K を上回るものも多く存在するため，1987 年に RE系超伝導体が発見されて以降，様々な超伝導機器への応用のために研究されてきている．
1.3 節でも記述したように，RE 系超伝導体は Bi 系超伝導体に比べて臨界電流密度の異方性が小さいため，特にヘリウムレス超伝導マグネットなどの磁界下で用いられる超伝導機器への応用に期待されている．近年，結晶配向技術の向上により電気的な異方性がより小さ
くなり，バルクへの応用に至るまでとなっている．このことから，RE 系超伝導線材は超伝導マグネットだけでなく，図 1.11 に示すような次世代の大電力輸送ケーブルへの応用が期待されているが，長尺ケーブルを作製するコストや長尺化の困難さなどが課題となっている．

図 1. 11 次世代の大電力輸送ケーブルのモデル．黒い薄膜が超伝導層である[19]．

1.4.2 RE 系超伝導線材の作製方法
銅酸化物超伝導体はセラミックスであるため，一般的に曲げや衝撃の耐性が低く，薄膜の状態で線材に応用すると非常に脆くなってしまう．そのため，RE 系超伝導線材は超伝導薄膜だけでなく，図 1.12 のように Ag の保護層などでコーティングする．一般的に，図 1.11のような線材は 2G-HTS(Second Generation-High Temperature Superconductor)と呼ばれており，線材の構造としては Cu 安定層/Ag 保護層/REBCO/中間層/基板/Ag 保護層/Cu 安定層(図 1.11
参照)となる．Cu を安定層として選んでいる理由は，超伝導層に臨界電流を超える過電流が流れた場合に安定層へ電流を流すことで焼損するのを防ぎ[20]，高価である銀の使用量を抑制するためである．保護層として銀が選ばれている理由としては，超伝導層が外部からの17

水分によって変質するのを防ぐこと，銀が超伝導層と化学反応を起こして超伝導層を务化させないこと，超伝導層から酸素が抜け出るのを防ぐこと，事故電流によって線材を焼損させないことが挙げられる．また，基板の材料としては線材の強度を高めるため，一般的に合金などが用いられる．基板の上に中間層が存在する理由としては，後述のように，超伝導体の結晶の配向性を良くするためである．以下に，2G-HTS の作製方法について記述する．

1.4.3 Ion Beam Assisted Deposition (IBAD)法
Ion Beam Assisted Deposition(IBAD)法は，1991 年に株式会社フジクラが開発した配向中間層の製膜技術で，二軸配向された超伝導結晶を得る代表的な手法の一つである．先述の通り，銅酸化物超伝導体は𝐽cが超伝導体の結晶の配向性に依存している．つまり，RE は Bi ほ
ど二次元性が強くなく，超伝導体の結晶方位が揃っていない場合，結晶と結晶の間で超伝導電流が途切れてしまい，𝐽cが大幅に务化してしまう．一方で，超伝導体の結晶方位が揃っている場合，結晶と結晶の間で超伝導電流が途切れてしまうことがないため，𝐽cが务化せず
超伝導体の本来の特性が得られる．IBAD 法では，図 1.12 に示すように多結晶金属基板に対してある特定の角度で Ar+イオンビームを照射しながら，中間層をスパッタ蒸着によって製膜することで結晶方位を揃えている．そのため，多結晶金属基板が無配向であっても，結晶方位の揃った中間層を製膜することができる．IBAD 法を用いた場合，高度に一軸配向された中間層を比較的高速に製膜することができる．また，IBAD 法で製膜した中間層の上にCeO2 層を製膜することで，CeO2 層の上にくる超伝導層は自己配向により配向方位が揃う．
IBAD 法は，室温での合成が可能であることや，後述の RABiTS 法よりも良好な面内配向制
御性，長尺化による𝐽c低下の小ささ，表面モルフォロジーに優れる(表面が平らである)といった利点がある[21]．その一方で，真空プロセスを経るため設備費やランニングコストが後述の RABiTS 法に比べて高価となる．

図 1. 12 IBAD 法の概念図[22]181.4.4 Rolling Assisted Biaxially Textured Subsrate (RABiTS)法
Rolling Assisted Biaxially Textured Subsrate(RABiTS)法は，1996 年に D. P. Norton らによって開発された，二軸配向された超伝導結晶を得る IBAD 法にならぶ主な手法である．RABiTS
法は IBAD 法とは異なり，中間層でなく基板結晶を二軸配向することで超伝導層の結晶を配向させる手法である．RABiTS 法では，図 1.13 に示すように，Ni や Ni-W 合金などのテープを圧延して適当に熱処理すると二軸配向した合金基板が得られる．また，この二軸配向
基板上に中間層を製膜させ，さらにその上に RE 超伝導層を蒸着法により製膜させる．これにより，二軸配向された超伝導層が得られる[23]．RABiTS 法は基板を圧延して熱処理するだけなので IBAD 法に比べて非常に安価であるが，IBAD 法に比べて超伝導層の結晶配向性が悪く，長尺化による𝐽cの低下が大きいことが 2G-HTS 作製において課題点として挙げられる．

図 1. 13 RABiTS 法の概念図[24]1.4.5 超伝導層の製膜法
2G-HTS の超伝導層を製膜する代表的な手法として，Pulse Laser Deposition(PLD)法，
Cheminal Vapor Deposition(CVD)法，Metal Organic Deposition(MOD)法が挙げられる．
PLD 法とは，真空チャンバー(真空の大きな容器)に設置した原料ターゲットにチャンバー
外部からレーザー光をターゲットに照射することによって，ターゲット分子を昇華させ，上部にある基板に目的分子の薄膜を作製する方法である．PLD 法は，酸化物のような高融点物質の製膜が容易で，ターゲットと薄膜で成分元素のズレが尐なく，レーザーパルス数19

を調節することで製膜速度の精密な制御ができることが特徴として挙げられる．超伝導薄膜を作製する場合，ターゲットとして無配向の超伝導体の塊を用いて，配向させた基板上にレーザー照射で昇華させた超伝導体分子を堆積させることで，二軸配向させた超伝導薄膜を作製させる．一般的に，PLD 法で作製された超伝導薄膜は結晶の配向性が良いため，
優れた𝐽c- 特性が得られる．しかし，真空装置のコストが課題として挙げられる．この課題を克服するために，長尺線材を作製する場合においては，Reel-to-Reel 方式で製膜する際に，マルチプルーム・マルチターン方式[25]を採用することで大面積製膜を実現し高速化，原料歩留まり向上を図っている[26]．
CVD 法とは，加熱した基板に対し目的とする薄膜の元素を含んだ原料ガスを供給し，基板表面で発生する化学反応によって薄膜を製膜させる手法である．ガスの組成，流量，温度などによって製膜条件を制御する．また，基板の表面粗さに関係なく均一な薄膜を製膜させることができるため，量産することが容易である．しかし，結晶の配向性は PLD 法に务る．RE 系超伝導薄膜を製膜する場合，有機金属元素を原料ガスに含んだ Metal Organic
Chemical Vapor Deposition(MOCVD)法が一般的に用いられる．しかし，製膜速度を早くすると，結晶の配向性が悪くなってしまい𝐽cが低下してしまうことや，原材料が高価であることが課題として挙げられる．
MOD 法は化学液相法の一つであり，PLD 法や CVD 法に比べ高速かつ安価に製膜させることができる手法である．この手法では，有機酸溶液中に目的とする薄膜の材料を溶かし，基板の上に塗布したものを乾燥・焼成処理して酸化物薄膜を製膜する．また，溶液の塗布と熱処理を連続的に行うことによって，長尺の超伝導線材を比較的高速に作製する技術も開発されている．一方で，MOD 法で超伝導薄膜を作製する場合，粒状以外の人工ピンの導入ができないため，𝑐軸方向の磁界に対して非常に強力なナノロッドの導入ができない．

1.4.6 SmBa2Cu3Oy 超伝導体
RE 系超伝導体の中でも SmBa2Cu3Oy (SmBCO)超伝導体は，図 1.14 に示すように，材料である Sm の価格が Y に比べて安いこと(2017 年時点)から，現在実用化に向けて研究が進められている RE 系超伝導体の一つである．また，Sm は Gd，Y などに比べてイオン半径が大き
く，Ba との置換が起こりやすいという特徴がある．そのため，Sm 系超伝導体は Gd 系や Y
系と比較して高い臨界温度を持ち，Sm と Ba が置換することによって発生する不純物(常伝導析出物)がピンニングセンターとして機能するため，優れた𝐽c - 特性を有することが知られている．そのため，SmBCO が超伝導マグネットなどへの工学的な応用が期待されているが，線材加工の難しさが課題となっている[27 – 28]．

20

図 1. 14 レアアースメタル(軽希土)の価格推移

1.5 人工ピン
人工ピン (APC: Artificial Pinning Center)とは，超伝導体内部に人工的に導入した欠陥(超伝導状態とはならない部分)のことを指し，磁界を印加した場合に強力なピンとしてはたらく．
人工ピンとして選ばれる条件としては，極低温で超伝導状態に転移しないこと，導入によって周辺の超伝導体部分の結晶構造を歪めないことが挙げられる．これらの条件を満たすものの代表として，Y2BaCuO3，Y2O3，BaMO3(BMO，M: 金属)などがある．RE 系超伝導体
は 77.3 K において𝑐軸方向に磁界を印加した場合に，4.2 K における実用的金属超伝導線材の NbTi や Nb3Sn の𝐽cを下回っていた[29]．そのため，1.1.2 項でも記述したように，近年，人工的にピンニングセンターを導入することでピン力密度を大きくし，磁界中で使用する機器への応用に向けて臨界電流密度の磁界依存性(特に𝑐軸方向)を改善する研究が進められている．その結果，人工ピンを導入することで磁界中における臨界電流密度が向上した例が数多く報告されている[30 – 34]．
また，人工ピンはその形状の次元性から，1 次元 APC，2 次元 APC，3 次元 APC に大分することができる．
1 次元 APC は，図 1.15(a)に示すような線状の欠陥であり，螺状転移[35]や刃状転移[36]などの転移による欠陥，イオン照射によるアモルファス柱状欠陥[37 – 38]，後述の BaHfO3 のような𝑐軸方向に柱状に成長したナノロッド(図 1.16 参照)などがある．
転位密度を人工的に増加させる方法として，松本要らは SrTiO3 基板上に Y2O3 ナノドットを装飾し，その上に YBCO 薄膜を作製すると，薄膜内に Y2O3 ナノドットに起因した 1 次元
21

APC が生成され，磁界下における𝐽cが向上することを報告している[39]．このような基板上にナノドットを装飾することによる磁界下における𝐽c の向上は，CeO2 基板を用いた場合についても確認されている．また，ナノドットを装飾しなくても薄膜生成時の基板温度を調節することで，転位密度が増加することも報告されている[40]．
1 次元 APC を導入する手法の一つとして，イオン照射(重イオン照射)がある．この手法は欠陥のサイズや密度を人工的に制御することができるが，コストが高いことや試料に放射能が残ってしまうことから実用的ではない．
これら以外の 1 次元 APC の導入法としては，RE 系超伝導体と格子定数が近く，結晶構造が同じである BMO を，𝑐軸方向に柱状(ナノロッド状)に成長させることによって磁界下における𝐽cを高くする手法がある．ナノロッドの導入によって磁界下における𝐽cが向上する要因
としては，𝑐軸方向に磁界を印加させた際にナノロッド自身が非常に強力なピンとしてはたらいていることの他に，ナノロッド周辺の転移もピンとしてはたらいていることが挙げられる．ナノロッドとしては，BaZrO3(BZO)，BaSnO3(BSO)，Au などが存在するが，特にそれらの中でも BMO の M をハフニウム Hf にした BaHfO3 (BHO)を導入すると，磁界下において高い𝐽cが得られることが報告されている．その他に，超伝導結晶とナノロッドのミスマ
ッチによって発生したナノロッド周辺の転位も有効なピンとなる，と報告されている[41]．
そのため，BHO は従来の人工ピンに代わる次世代の人工ピンとして期待されている．また，ナノロッドは超伝導膜厚が厚くなると𝑐軸方向から傾いて成長する Firework 構造になり，
𝑐軸方向に対して強力なピンでなくなる半面，等方的なピンニングとなる[42]．
2 次元 APC は図 1.15(b)に示すような面状の欠陥であり，結晶粒界の刃状転移列，双晶境
界[43]，作製時に自然に形成される積層欠陥[44]がある．また，結晶構造に起因した固有ピ
ンニング点(Intrinsic pinning)がある[45]．しかし，2 次元 APC は超伝導電流を遮蔽しないよ
うに導入することが困難であるため，超伝導マグネット向けの線材への応用には適していない．
3 次元 APC は図 1.15(c)に示すような粒状の欠陥(異相)であり，Y2O3，CeO2，BaHfO3[46]，MgO などが挙げられる．先述の交換ターゲット法を用いても 3 次元 APC を導入することは可能である．また MOD 法で薄膜を作製する場合においては，溶液にピンとなる材料を溶かしておく手法がある．3 次元 APC の特徴としては，形状が等方的であるため，どの方向に磁界を印加しても有効なピンとしてはたらくことや，磁束線がバンドル上になって動く高磁界下において体積の大きな 3 次元 APC が有効にはたらくことが挙げられる．しかし，3次元 APC は大きさや密度の制御が困難であることが課題として挙げられる．

22

図 1. 15 APC の種類[47](a)1 次元 APC，(b)2 次元 APC，(c)3 次元 APC

Surface (b)

(a)

5 nm

SmBCO + BHO

50 nm

CeO2

20 nm

図 1. 16 Transition Electron Microscope で撮影した APC
Transition Electron Microscope とは透過型電子顕微鏡である．図中の暗い柱状のものが APC
で，明るい部分が超伝導体である[46]231.6 本研究の目的
上述の通り，SmBa2Cu3Oy (SmBCO)線材は臨界温度𝑇c および磁界下での臨界電流密度𝐽cが他の REBCO 線材に比べて高いことが知られている．近年では，特に BaHfO3(BHO)などの人工ピンを SmBCO に添加させることによって，77.3 K における𝐽cが，NbTi の 4.2 K における𝐽cを超えるものが存在する．そのため，このような SmBCO 線材は，Magnetic ResonanceImaging(MRI)や超伝導エネルギー貯蔵装置(SMES)などの超伝導機器への利用が期待されている．更に，高性能化のための線材の厚膜化が検討されている．しかしながら，これらの超伝導マグネットの実用化に向けては，更なる高磁界下での高安定化が求められる．
現在，MRI などの超伝導機器に用いられている NbTi や Nb3Sn 線材の運転温度は 4.2 K と極低温であり，熱搖動に起因した磁束線の駆動による不安定性は殆どない．一方で，SmBCO
線材を用いた超伝導マグネット等では，冷凍機を利用した伝導冷却による 20 K 近傍の運転が想定されている．この温度領域では，低温度領域では問題にならない磁束クリープが顕著になり，𝐽cが务化する．したがって，高磁界で高均一な磁界が求められる超伝導マグネッ
トにおいては，この磁束クリープによる𝐽cの务化のメカニズムをきちんと把握する必要がある．しかし，現在までに，REBCO 超伝導体の务化，すなわち緩和特性については，ほとん
ど調べられておらず，特に人工ピンを導入した場合における REBCO 超伝導体の緩和特性についての知見は尐ない．更に，ピン添加と厚さを変化させた場合の𝐽c特性への影響についての調査もない．
そのため，本研究では，SmBCO 超伝導薄膜に高濃度に BHO ピンを添加した場合，緩和特性へどのように影響を与えるかを調べるために，BHO 添加及び無添加，さらに超伝導体の厚さを変化させた試料を準備し SQUID 磁力計を用いて磁化の緩和特性を詳細に測定し，その影響を調べた．特にこの磁束クリープ下の𝐽cを理論的に評価できる磁束クリープ・フロ
ーを用いて，理論的に議論をし，BHO の有効性についても議論を行う.

24

第 2 章 実験
ここでは，本研究を行うために用意した試料およびその作製方法について述べている．
また，SQUID 磁力計を用いた実験方法および実験から得られた結果の評価方法について述べる．

2.1 試料
本実験で用いた試料は，名古屋大学の吉田隆教授研究グループにて PLD 法を用いて作製された SmBa2Cu3Oy 超伝導薄膜である．人工ピン BaHfO3 の添加が臨界電流密度特性及び磁界の緩和特性へどのように影響を与えるかを調べるために，無添加試料と BaHfO3 を 3.0
vol.%添加した試料を準備した．更に，超伝導層の違いがそれぞれの特性の影響も調べるた
めに，BaHfO3 が 3.0 vol.%添加で超伝導層の厚さが 600 nm および 1200 nm と変化させた試料も準備した．試料の作製方法や諸元を以下に示す．

2.2 試料の作製方法
2.2.1 試料作製法
RE 系超伝導線材は超伝導電流が流れる超伝導層と超伝導電流が流れにくいブロック層の積層構造となっているため，電流が流れやすい層を揃えるために結晶の配向を制御する必要がある．
高い臨界電流密度を達成するためには結晶の三軸を揃える必要があるが，特に𝑐軸方向の電流密度が極端に低いために，面内配向をさせた基板が用いられる．そのため 1 章
で述べた IBAD 法によって 2 軸配向した中間層及び PLD 法を用いて CeO2 層等の多層基板構造を作製する．その上に PLD 法を用いて良好な面内配向性を持った超伝導試料を作製する．
本実験では，超伝導層の作製及び人工ピンの導入方法で高特性が得られやすい，混合ターゲット PLD 法と交換ターゲット PLD 法を用いて超伝導層の作製を行った．基板としては
IBAD 法 MgO を用い，その基板上に超伝導成膜後，保護層として Ag 層を作製した
Ag/SmBa2Cu3Oy(+BaHfO3)/CeO2/MgO 構造を本実験の試料とした．

2.2.2 混合ターゲット PLD 法
混合ターゲット PLD 法とは，APC を導入した超伝導薄膜を作製する目的で用いられている手法の一つである．混合ターゲット法では，レーザーを照射するターゲット分子の塊にAPC の材料を混ぜたものを加熱焼結し，その混合ターゲットを通常の PLD 法と同じようにレーザー照射することで，APC が添加された超伝導薄膜を作製することができる．混合ターゲット PLD 法では，粒状の APC またはナノロッド状の APC を導入することができる．
また，次項で述べる交換ターゲット法に比べて成膜速度が速い．しかし，混合したことにより APC の形状や分布がランダムとなり，後述の交換ターゲット PLD 法によって作製され25た超伝導薄膜よりも磁界下における𝐽cが低くなってしまう．

2.2.3 交換ターゲット PLD 法
APC を導入した超伝導薄膜を作製する目的で用いられている手法として，混合ターゲッ
トの他に，交換ターゲット PLD 法というものがある．交換ターゲット PLD 法とは，図 2.1に示すように，レーザーを照射する複数のターゲットを周期的に交換することによって，それらを混合した薄膜を基板上に作製する手法である．超伝導体ターゲットと APC ターゲ
ットにレーザーを照射する周期を制御することによって，超伝導薄膜に図 1.17 のようなナノロッドを導入することができる．また，交換ターゲット法では，APC ターゲットにレーザーを照射する周期を制御することによってナノロッドの形状を，レーザーパルス数を調節することによって人工ピンの添加量を精密に制御することができることから，RE 系超伝導薄膜に APC を導入する効果的な手法として注目されている[48] ．一方でこの手法は，ターゲットを交換することによって薄膜作製に時間がかかることが課題となる．また，薄膜作製の際に CVD 法を用いてナノロッドの導入は可能であるが，混合ターゲット PLD 法と同様に，交換ターゲット PLD 法に比べてナノロッドの形状や密度が不均一となることが課題として挙げられる．

図 2. 1 交換ターゲット PLD 法の概要図

26

2.3 試料諸元
本実験で用意した試料は，人工ピンの添加が緩和に及ぼす影響について調べた 2 種類と，超伝導層の厚さが緩和に及ぼす影響について調べた 2 種類の，計 4 種類ある．
人工ピンの添加効果を調べる実験で用いた 2 種類の試料は，どちらも交換ターゲット PLD法によって厚さ𝑑 = 250 nmの超伝導層を作製している．また，2 種類の試料の 1 つにのみ人
工ピン BHO を 3.0 vol.%添加しており，もう 1 つの試料は人工ピン無添加である．ピンの形
状は直径 4 nm 程度で，𝑐軸に対してほとんど平行に成長したナノロッド形状である[49]．これら 2 種類の試料の諸元を表 2.1 に示す．
表 2. 1 試料諸元(人工ピン添加効果)
試料名

材料

BHO 添加量 [vol.%]𝑇c [K]

𝑑 [nm]#0

PLD-SmBCO

0

92.8

250

#3.0

PLD-SmBCO+BHO

3.0

91.6

250

超伝導層の厚さ依存性を調べる実験で用いた 2 種類の試料は，どちらも混合ターゲット
PLD 法によって作製されている．
人工ピン BHO は 2 つの試料ともに 3.0 vol.%添加している．
また，超伝導層の厚さ𝑑をそれぞれ 600 nm，1200 nm としている．ピンの形状は上記のものと同程度なことが予想できるが，4 章で示すように，𝐽cの磁界依存性はこちらの試料の方が悪いので，𝑐軸に対しての平行度が低い可能性がある．これら 2 種類の試料諸元を表 2.2 に示す．
表 2. 2 試料諸元(厚さ依存性)
試料名

材料

BHO 添加量 [vol.%]𝑇c [K]

𝑑 [nm]#600

PLD-SmBCO+BHO

3.0

94.0

600

#1200

PLD-SmBCO+BHO

3.0

94.6

1200

2.4 測定および評価方法
本実験では，SQUID 磁力計を用いた直流磁化法により，超伝導試料の厚さ方向，つまり𝑐軸方向に磁界を印加した場合の磁化ヒステリシスを測定し，そこから磁界下における𝐽c (𝐽c 特性)を評価した．また，𝑐軸方向に磁界を印加した際の磁化の対数時間緩和率から，見かけ上のピン・ポテンシャル𝑈 および電界-電流密度特性(𝐸-𝐽特性)を評価した．これらの測定温度の範囲は 10 – 77 K，測定磁界の範囲は 0 – 7 T である．測定からの評価方法を以下で述べる．

27

図 2. 2 磁界の印加する方向

2.4.1 直流磁化法による𝐽c - 特性の評価
直流磁化法は，外部から磁界を印加した際における磁化のヒステリシスを測定し，そこから𝐽c- 特性を評価する手法である．具体的には，一定の温度下である一方向(本実験では𝑐軸方向)に外部磁界を負方向に印加し，その後に印加する磁界を 0 T にしてから増磁させながら超伝導試料の磁化を測定する．印加する最大の磁界まで増磁したら，今度はそこから減磁させながら超伝導試料の磁化を測定する．こうすることで，測定する超伝導試料の磁化のヒステリシス曲線が得られる．このヒステリシス曲線と試料のサイズから，目的とす
る超伝導試料の𝐽c - 特性が得られる．
ここで，超伝導試料を長さ𝑙，幅𝑤，厚さ𝑑(ただし，𝑙 > 𝑤)の直方体試料と考える．また，試料の厚さ方向(つまり𝑐軸方向)に磁界を印加したとする．試料の幅方向を𝑥軸，長さ方向を
𝑦軸，厚さ方向を𝑧軸とし，試料の中心を原点とする(図 2.3 参照)．Bean モデルを仮定，つまり，超伝導体内部の𝐽cを全て一定だと仮定すると，超伝導試料の四方から侵入する磁界を遮蔽するための長方形状の循環電流(電流密度は𝐽c)が流れる．よって，図 2.1 の領域 A に示す
ように，環状電流の流れる微小幅および微小厚さをそれぞれd𝑥，d𝑧とおくと，環状電流d𝐼c は，
d𝐼c = 𝐽c d𝑥d𝑧と表すことができる．また，環状電流によって囲まれた領域 B の𝑥軸方向の長さは 2𝑥，y 軸方向の長さは𝑙 − 2[(𝑤⁄2) − 𝑥] = 2𝑥 + 𝑙 − 𝑤となるので，領域 B の面積𝑆は𝑥のみの関数となり，𝑆 = 2𝑥 × (2𝑥 + 𝑙 − 𝑤)
= 4𝑥 2 + 2𝑥(𝑙 − 𝑤)

(2.1)

となる．よって，環状電流d𝐼c による領域 B の磁化モーメントd𝑚は，d𝑚 = 𝑆d𝐼cであるため，試料全体の磁気モーメント𝑚は，

28

図 2. 3 四方から磁界が侵入した場合の循環電流
領域 A は循環電流の流れている領域，領域 B は磁束線が侵入していない領域を示す．

𝑚 = ∫ d𝑚= ∯ 𝑆d𝐼c
𝑑𝑤⁄
2= 𝐽c ∫ d𝑧 ∫

𝑆 d𝑥

(2.2)
𝑤

⁄2
4
= 𝐽c 𝑑 [ 𝑥 3 + 𝑥 2 (𝑙 − 𝑤)]3=𝑤2(3𝑙 − 𝑤)𝐽c 𝑑12となる．外部磁界の印加によって磁化される体積は超伝導試料の体積に相当するので，このときの磁化𝑀は，
𝑀=𝑚𝑤(3𝑙 − 𝑤)𝐽c=
𝑙𝑤𝑑 12𝑙(2.3)となる．また，ヒステリシス測定においては増磁過程と減磁過程が存在するため，測定から求められる磁化のヒステリシス∆𝑀は対称性から，(2.3)式を 2 倍にした値になる．つまり
∆𝑀は，
∆𝑀 =

𝑤
(3𝑙 − 𝑤)𝐽c
6𝑙となる．よって，磁化ヒステリシス測定から求められる𝐽cは，
29

(2.4)

𝐽c =

6𝑙
∆𝑀
𝑤(3𝑙 − 𝑤)(2.5)となる．磁化ヒステリシス測定では，この(2.5)式を用いて𝐽cを評価する．ここで，SQUID 磁
力計による測定で得られる磁化の単位は cgs 単位系の[emu]である．[emu]は下の(2.6)式によって SI 単位系である[A ∙ m2 ]に変換される．
𝑚 [A ∙ m2 ] = 𝑚 [emu] × 10−3

(2.6)

2.4.2 磁化緩和からの𝐸-𝐽特性の評価
見かけ上のピン・ポテンシャル𝑈 は，磁化の対数時間緩和率，つまり(1.15)式を用いて評価できるが，ここでは緩和特性から𝐸-𝐽特性を評価する手法について述べる．磁化緩和の測定では，まず十分大きな磁界を印加したあとに，目的の磁界まで減磁し，超伝導体内で折れ曲がりのない状態にする．一般にこの状態が磁化曲線のメジャー曲線上にあり，一方向に均一な臨界電流密度が流れる．しかしながら，1.2 節で述べたように，実際は磁束クリープの影響があるために，この磁化もしくは臨界電流密度は対数時間と共に減尐するため，
この変化に伴って電界が発生する．したがって，磁化の緩和測定から𝐸-𝐽特性を評価することが できる (図 2.4 参照)．なお ，この磁化 の緩和測 定から評価 される 電界 の領域 は~1.0 × 10−8 V⁄m の 極 低 電 界 領 域 で あ り ， 一 般 的 な 四 端 子 法 で 測 定 さ れ る 電 界 領 域~1.0 × 10−4 V⁄mの 4 桁以上低い領域の評価になる．

図 2. 4 磁化の緩和例(a): 外部磁界を十分大きくなるまで増磁, (b): 十分大きな磁界から減磁,(c): 減磁させてから十分時間を経過させることで紫矢印のように緩和させる
30

まず，電流密度𝐽は(2.2)式の𝐽cを𝐽とおいて整理すると，
𝐽=

12𝑚
𝑤 2(3𝑙 − 𝑤)𝑑

(2.7)

となる．
続いて，電界について考える．簡単化のため，試料の形状が磁界方向に沿って無限に長いものと仮定する．四方から磁束が侵入した場合，試料内部の磁束密度分布は図 2.5 のようになっており，このとき試料内部に侵入した磁束Φは，
Φ = 𝑤𝑙 e +

𝜇 𝑚
𝑑

(2.8)

によって表される．また，Farady の誘導法則から試料内の電界𝐸は，rot( × 𝒗) = − 𝜕 ⁄𝜕𝑡の両辺を面積分することで得られ，𝐸=−で与えられる．ここで，𝑬 =1𝜕Φ∙2(𝑙 + 𝑤) 𝜕𝑡(2.9)

× 𝒗の関係を用いた．

図 2. 5 試料内部の磁束密度分布
e : 外部磁束密度．

十分大きな磁界から減磁させたため，中央部の磁束密度が大きくなっている
しかしながら，本実験の試料は磁界の方向に対して薄いため，(2.9)式では𝐸を過大評価してしまう．そのため，試料の形状を考慮しその補正定数を𝐺とすると，試料内部の電界は(2.8)
式および(2.9)式から，
𝐸=−

𝜇 𝐺
𝜕𝑚
∙
2𝑑(𝑙 + 𝑤) 𝜕𝑡
31(2.10)

で表される．この補正定数𝐺は，近似的に直径𝑑の導線によって作製された直径𝑙の一巻きのコイルの自己インダクタンス𝐿1 = (𝜇 𝑙⁄2)log(8𝑙⁄𝑑)と直径𝑙で長さが𝑑のコイルの自己インダクタンス𝐿2 = 𝜋𝜇 𝑙 2⁄4𝑑の比で与えられ，𝐺 = 𝐿1⁄𝐿2を見積もることができる[50]．
以上から，磁化緩和測定では，(2.7)式および式(2.10)式を用いることで𝐸-𝐽特性を評価することができる．また，本実験では𝐸 = 1.0 × 10−9 [V⁄m]となる電界を電界基準𝐸c とし，そこで臨界電流密度𝐽c を決定した．その結果，磁化ヒステリシスから評価した𝐽cとほぼ一致した．

32

第 3 章 人工ピン添加による磁化緩和への影響
ここでは，人工ピンを導入した場合の磁化の緩和特性への影響を調べるために，人工ピン BHO を添加した試料と人工ピン BHO を添加していない試料の 2 種類の試料について，磁化のヒステリシスおよび磁化の緩和測定から臨界電流密度𝐽cと見かけのピン・ピテンシャ
ルを評価した．その実験結果と磁束クリープ・フローモデル解析結果を比較し，人工ピン添加による磁化緩和特性への影響を議論する．

3.1

- 特性

図 3.1 に #0 および#3.0 の𝐽cの温度依存性を示す．人工ピン BHO を添加した#3.0 は 77 Kの 1 T 以外で𝐽cが向上していることがわかる．ただし，#3.0 の自己磁界の𝐽cは，BHO 添加にによる𝑇c の务化の影響を受けている可能性がある．その領域以外の𝐽c は，BHO を添加した#3.0 の方が大きく，この添加が広い温度領域で有効であることがわかる．一般的に，コヒーレンス長𝜉が長い高温度領域においては，このようなピン添加が𝐽c 特性に有効であることが知られているが，今回の試料では，𝜉が短くなる低温度領域でも𝐽c に有効であることが確認できる．更に，無添加の試料と BHO を添加した試料の𝐽cの差は，低温度領域ほど大きくなっていることがわかる．このような振る舞いから，高温度領域と低温度領域で磁束ピンニング機構が変化していることが予想できる．この超伝導体の磁束ピンニングは格子欠陥や非超伝導相などの凝縮エネルギー相互作用によってもたらされると予想できるので，𝐽cの温度依存性を𝑇 𝑚
𝐽c ~ (1 − )
𝑇c

′

(3.1)

と表す．ここで𝑚′ は温度依存性を表すパラメータである．図 3.2 に横軸を1 − 𝑇⁄𝑇cに規格化した𝐽c の温度依存性を示す．無添加及び BHO 添加試料ともに，30 K 近傍で𝐽cの温度依存性が大きく変化していることがわかる．2 つの領域から評価した𝑚′ を表 3.1 に示す．特に，#3.0の低温度領域の𝑚′ が大きく，高温度領域も#3.0 の方が若干大きな値となり，本試料の BHO
は温度依存性が大きくなる傾向を示した．
表 3. 1 2 つの試料の𝒎′
試料
#0

#3.0

温度領域

𝑚′

10 – 25 K

2.93

30 – 77 K

2.00

10 – 25 K

4.08

30 – 77 K

2.48

33

10

12

2T

2

Jc [A/m ]

1T

10

10

5T

3T
#0
#3.0
10

8

0

20

40
T [K]

60

80

図 3. 1 #0 および#3.0 の - 特性

10

12

#0

#3.0

2

Jc [A/m ]

:1T
:2T
:3T
:5T

10

10

8

10
0.1

0.2

0.4
1−T/Tc0.6

0.8 1

図 3. 2 #0 および#3.0 の， の規格化温度依存性．
図中の黒実線の傾きが，#0 の 10 – 25 K または 30 – 77 における𝒎′を示し，黒破線の傾きが，#3.0 の 10 – 25 K または 30 – 77 における𝒎′を示す．
34

3.2

- 特性

図 3.3 に#0 および#3.0 の𝐽cの磁界依存性を示す．＃3.0 の低温度領域の𝐽cは測定磁界領域において磁界の増加に対してほどんどフラットな特性を示し，この領域でも BHO が有効に作用していることがわかる．更に 77 K において BHO の添加による𝑇c 务化に伴う𝐽c低下がある
が，2 T 近傍からこの温度領域においてもほとんど磁界に依存しない特性を示し，BHO 添加の有効性が示される．
一方で，この𝐽c 特性向上は，有効なピン導入ばかりでなく c2 特性の向上の可能性が示された[32]．これは，超伝導体に非超伝導物質(不純物)等を導入することにより，超伝導結晶を歪ませ，電子の平均自由行程𝑙を減尐させ，それに伴いコヒーレンス長𝜉が小さくなり[6]，(1.46) 式および(1.47) 式より c2が増加することがわかる．実際に，RE 系超伝導体に人工ピンを導入した薄膜の直流磁化率の温度依存性から評価された c2 は，無添加に比べて c2が増加し，高い𝐽cが得られている[32]．一般的に，𝐹p が向上すると，𝐹p = 𝐽c から c2 近傍を除いた磁界領域において𝐽c が向上し， c2 が向上すると，高磁界領域の𝐽c が向上するので，特に77 K 近傍の𝐽c特性向上はこの効果が大きいことが予想される．実験の結果も，1 T 以下の磁界領域においては比較的𝐽cの差が大きくないのに対し，3 T 以上の磁界領域においては𝐽cの差が大きくなっていることがわかる．そのため，SmBCO 超伝導薄膜についても人工ピン
BHO を添加したことによって c2が大きくなったのではないかと考えられる．ただし，本論
文においては，直流磁化率の温度依存性の評価が測定試料の特性务化を伴い，評価は不可となったので，この件は今後の課題とする．

図 3. 3 #0 および#3.0 の の磁界依存性35

尚，77 K の 1 T において#3.0 の𝐽cが#0 に比べて僅かに小さくなっていることがわかる．
これは，𝐽cの温度依存性でも触れたように，人工ピンの添加によって，人工ピン周辺の超伝導結晶が歪んだり，傾角粒が生成されたことで，超伝導層に損傷部分ができたからではな
いかと考えられる．つまり，人工ピン添加によって表 2.1 からもわかるように#3.0 の𝑇c が小さくなってしまい，結果として低磁界かつ𝑇c 近傍の領域においては c2 が大きくなったのにも関わらず，𝐽cが小さくなっているのではないかと考えられる．さらに，BHO ナノロッド
ピンの添加量から評価されるマッチング磁界は~4.93 Tであり，77 K，5 T 近傍の𝐽cのプラ

トーはこのピンの有効を示すものと考えられる．

3.3

- 特性

図 3.4 に磁化の緩和特性から評価した見かけ上のピン・ポテンシャル𝑈 の温度依存性を示す．はじめに，比較的高い温度領域の𝑈 に注目すると，#3.0 の方が大きく，磁束クリープに対して BHO ピンが有効に作用していることがわかる．一方で，低温度領域では人工ピンを添加した#3.0 の方が𝑈 が小さくなっている．つまり，人工ピンの添加によって磁化の緩和が大きくなっている．また，#0 の𝑈 が温度に比例するのに対して，#3.0 は 10 – 25 Kの領域で温度にほとんど依存しないことが分かる．一般的に，30 K 以下のような低温領域においては磁束クリープの影響が顕著にならないため，(1.15)式から𝑈 を評価すると低温領域では𝑈 が温度に比例する傾向を示すが，#3.0 の依存性はこの傾向と異なる．この特性については後ほど考察を行う．

#0
#3.0
1T

0.2

*

U0 [eV]

2T

3T

0.1

0
0

20

40
T [K]

図 3. 4 #0 および#3.0 の

36

60

80

の温度依存性

3.4- 特性

図 3.5 に𝑈 の磁界依存性を示す．#0 は 10 – 20 K の温度領域において𝑈 の値がほとんど変化せず，25 K 以上の温度領域において磁界の増加とともに，𝑈 が単調に減尐している．
一方で，#3.0 は 10 K と 15K ではほとんど𝑈 の値が変化しないが，20 – 40 K では磁界の増加と共に𝑈 が増加するが，今回の測定ではその最大値は評価できていない．さらに 65 K と77 K では𝑈 は磁界の増加と共に緩やかに減尐し，#0 に比べると緩やかな特性になっている．
一見，低温度領域の𝑈 特性は，#3.0 の方が悪いように見えるが，今回測定をした磁界領域
は 5 T までの領域であり，高磁界下で𝑈 を大きくしている可能性がある．そのため，BHO
添加によって高磁界下での𝑈 特性を改善している可能性がある．

#0
(a)

15 K
25 K
40 K
77 K

#3.0
(b)
0.2

U0 [eV]

0.1

0

*

*

U0 [eV]

0.2

10 K
20 K
30 K
65 K

1

2

3
B [T]

4

図 3. 5 #0 および#3.0 の

15 K
25 K
40 K
77 K

0.1

0

5

10 K
20 K
30 K
65 K

1

2

3
B [T]

4

5

の磁界依存性．(a)が#0，(b)が#3.0 の結果を示す．

3.5 磁束クリープ・フローモデルによる解析
3.5.1 ピン・パラメータの推定
磁束クリープ・フローモデルは，磁束クリープのない仮想的な臨界電流密度𝐽c を用いて磁束磁束クリープ下の𝐽cを評価出来る．低磁界領域の𝐽c の磁界及び温度依存性を𝐽c = 𝐴 (1 −

𝑇 𝑚
)
𝑇c

𝛾−1

(3.2)

で表す．ここで，𝛾が磁界依存性のパラメータ，𝑚は温度依存性のパラメータを表す．特に，酸化物超伝導体の場合はピン力の強さが超伝導体内で広く分布することから，𝐴に(1.44)式の分布関数を用いると，𝛾，𝑚，𝐴m 及び𝜍 2の 4 つのパラメータを推定することで，磁束クリープ下の𝐽cの決定メカニズムを解明できる．ただし，この磁束クリープ・フローモデルで37

重要なパラメータであるピン・ポテンシャル(1.33)式及び(1.34)式が𝑔2に依存し，広い温度及び磁界領域ではこの𝑔2が複雑に変化することが知られている．したがって，ここでは𝑔2 もパラメータとして用いる．したがって，実験で得られた𝐸-𝐽特性に対して，5 つのピン・パ
ラメータを推定することで，ピンニングのメカニズムを解明する．また，𝐽cの温度依存性の実験結果から 10 – 25 K，30 – 77 K の 2 つの温度領域でピンニング機構が変化している可能性を示した．そのため，ここではピン・パラメータを 10 – 25 K，30 – 77 K の 2 つの温度領域で分けて解析を行った．表 3.2 に#0 のピン・パラメータの推定結果を示す．また，今回の解析において𝑔2はフィッティングパラメータとして用いたので，𝑔2 の温度及び磁界依存性を図 3.6 に示す．𝐸-𝐽，および𝐽c-𝑇特性の理論値と実験値を比較した例を，それぞれ図 3.7，
図 3.8 に示す．実験結果と理論値の一致はよく，用いたパラメータで実験結果を説明できる
ことがわかる．
温度依存性を示すパラメータ𝑚に注目すると，実験結果で得られた𝑚′ と同様に，低温度領域では𝑚が大きく，高温度領域では小さい．実験から得られる𝑚′ は磁束クリープ下の特性であり，𝑚は磁束クリープの影響がない値であるから，磁束クリープの影響が小さい低温
領域では𝑚′ ~𝑚の関係となるが，高温領域では磁束クリープの影響が大きいために，𝑚′ > 𝑚となる傾向が見て取れる．
また，
低温度領域の#3.0 の𝑚′および 𝑚が#0 に比べて大きいのは，
このような特性になった理由は，今回導入した BHO は 4 nm 程度の細いナノロッドで，さらに𝑐軸に対してほとんど平行な人工ピンであるため, 低温度領域でもこのナノロッドが有効に作用し，低温度で有効に作用する点欠陥などとの相互作用により𝑚′ が大きくなったことが考えられる．さらに BHO ナノロッドの導入により超伝導体の格子に歪が生じ，この歪が上記のピンと協力的に作用した可能性があり，この温度領域の詳細な調査が必要である．
さらに，𝑈 -𝑇特性との実験結果と理論結果との比較を図 3.9 に示す．低温度領域のプラトー領域と𝑈 のピークが若干異なるが，定性的に一致している．したがって，30 K 近傍でピンニング機構が変化している可能性が示された．
表 3. 2 ピン・パラメータ
Specimen𝐴m [AT1−𝛾 /m2 ]

𝜍2

11

𝛾

𝑚

−3

0.673

2.40

#0 (10 – 25 K)

2.88 × 10

5.00× 10#0 (30 – 77 K)

2.63 × 1011

7.90× 10−3

0.608

1.35

#3.0 (10 – 25 K)

12

2.57 × 10

8.00× 10

−3

0.900

4.00

#3.0 (30 – 77 K)

1.66 × 1012

1.30× 10−2

0.999

2.12

38

図 3. 6 𝑔2の温度依存性．(a)が 1 T，(b)が 2 T，(c)が 3 T，(d)が 5 T の結果を示す．

10

E [V/m]

10
10
10

−6

10

: E−J from experiments: E−J from theoretical analysis−7

40 K 3 T

#0
(a)

10

65 K 1 T−8

10

E [V/m]10

10 K 1 T−977 K 1 T

−10

10
10

−6

: E−J curves from experiments: E−J curves from theoretical analysis
−7

#3.0
(b)

−8

−9

−10

20 K 5 T

1030 K 3 T

−11

10

−11

−12

10

9

10

10

10

10

11

2

10 K
1T

65 K 3 T

77 K 2 T

10

20 K
1T

−12

10

9

10

10
2

10

11

J [A/m ]J [A/m ]

図 3. 7 𝑬- 特性の実験値と理論値の比較．(a)は#0，(b)は#3.0 の結果を示す．
39

10

12

10

12

10

12

(b)

(a)

Jc [A/m ]1T
2

2

Jc [A/m ]

1T

10

10

10

5T

3T

2T

10

5T
3T

2T
#3.0

#0

Jc − T from experiments
Jc − T from theoretical analysis

Jc − T from experiments
Jc − T from theoretical analysis
10

8

0

20

図 3. 8

40
T [K]

60

10

80

8

0

20

40
T [K]

60

80

- 特性の実験値と理論値の比較．(a)は#0，(b)は#3.0 の結果を示す．

#0
(a)
0.2

1T

*

U0 [eV]

2T

0.1

3T

0
0

図 3. 9U0* from experiments
U0* from theoretical analysis

20

40
T [K]

60

80

の温度依存性の実験値と理論値の比較．(a)は#0，(b)は#3.0 の結果を示す．

続いて，#3.0 の𝐽cは大きいが，𝑈 が小さい理由について，ここで考察を行う．
この𝑈 と真のピン・ポテンシャル𝑈 の関係は，Welch によって調べられた[51]．その結果によれば，正弦ポテンシャルの場合は，
𝑈= 1.67(𝑘B 𝑇𝑈 )1/3

(3.3)

で与えられる．したがって，ここでは𝑈 を決定する磁束バンドルサイズに注目する．磁束バンドルの縦方向のサイズ𝐿は(1.36)式より評価できるので，磁束クリープ・フローモデルで用いた仮想的な臨界電流密度𝐽c を用いて(1.5)式より求める．また，ピン力の分布𝜍 2 が十分に小さいことから𝐴~𝐴m としている．
また，先述の通り，SQUID 磁力計を用いると𝐸 = 1.0 × 10−8 V/m以下の低電界領域で測定
40

される．つまり，人工ピンでない自然ピンからは，磁束クリープの影響により比較的弱い
ピンの寄与が大きくなる．そのため，前項で推定したピン・パラメータのうち，ピンの強さを示す𝐴m を補正する必要がある．ここでは，ピン力の分布𝜍を用いて𝐴m の代わりとなる
ピン力𝐴s を以下の(3.3)式のように定義する．
𝐴s = exp(−√2𝜍)𝐴m(3.3)

したがって，(1.5)式は(3.4)式のように表すことができる．
𝐽c ~𝐴s (1 −

𝑇 𝑚
)
𝑇c

𝛾−1

(3.4)

この(3.4)式および(1.36)式から求められた𝐿の温度依存性を図 3.9 に示す．この結果から，𝐿が𝑑に到達する温度と，𝑈 が磁界依存性を持つ最低の温度が概ね一致していることがわかる．
つまり，磁束ピンニングが 3 次元の温度領域では𝑈 の磁界依存性は緩やかで，超伝導体の厚さで𝐿 が制限されている 2 次元の領域では𝑈 の磁界依存性が大きいことがわかる．
更に，横方向の磁束バンドルサイズ𝑅，つまり磁束バンドル内の磁束線本数𝑔2は，図 3.6のような温度及び磁界依存性を示す．特に𝐽cが大きく，𝐿が超伝導体の厚さ𝑑の制限を受けな
いような温度及び磁界領域では，𝑔2は一定で，𝐿が𝑑の制限を受けると𝑔2 が大きくなる傾向にあることが分かる．このような傾向は本実験のような超伝導薄膜によく見られ，超伝導体の厚さにより𝐿が制限を受けると，𝑈 が小さくなり磁束クリープの影響を顕著に受けるが，𝑔2 を大きくすることによりその影響を尐なくする，すなわちエネルギー散逸最小の定理に類する効果が生じているものと思われる．
10

−6

#3.0

L [m]

The thickness of superconductor
d

10

−7

:1T
:2T
:3T
10

−8

20

40

60
T [K]

図 3. 10 𝑳の温度依存性

4180すなわち，今回測定を行った𝑈 の温度及び磁界依存性は磁束バンドルサイズと超伝導体の厚さ𝑑との関係で決定している．#0 の方が𝐽cは小さいが，#3.0 に比べて超伝導体の厚さの影響をより顕著に受け，𝑈 が大きな値を示したと考えられる．ただし，BHO を添加した効果は更に高温度及び高磁界側に存在することが予想され，今後この評価が必要である．

3.5.2 解析したピン・パラメータの妥当性
ここでは，解析に用いた𝐴m の妥当性について議論する．強いピンニング機構に作用するエネルギーは常伝導と超伝導のエネルギーの差，すなわち凝縮エネルギー密度 c 2⁄2𝜇( c : 熱力学的臨界磁界)である．今回ピンとして導入した BHO ナノロッドは非超伝導層であり，磁束線がこのナノロッドと相互作用すると凝縮エネルギー密度の大きさに比例したエ
ネルギー変化を伴う．これを利用して磁束線の運動を止めるピンニング力になる．
ここで，このナノロッドによるピン力を求める．その例として，一本の磁束線が直径𝐷(半径𝐷⁄2)のロッド状(円柱状)のピンを通過する場合について考える(図 3.11 参照)．𝜉 ≥ 𝐷⁄2の場合の磁束線がピンと交わる体積は𝜋(𝐷⁄2)2で与えられる．よって，一つのロッド状のピン
̂pは，によって与えられる単位厚さあたりの凝縮エネルギー𝑈
̂p =
𝑈

2

𝐷
𝜋 c 2𝐷2×𝜋( ) =
2𝜇
2
8𝜇
c

2

(3.5)

̂p の距
と表される．したがって，磁束線がピンから外れるときにはたらくピン力密度は，𝑈離の変化率で表されるが，この場合は磁束線がピンから外れるために𝐷程度変位するものと
̂p⁄𝐷で与えられるので，考える．つまり，ピン力密度𝑓̂p は，𝑓̂p = 𝑈
𝑓̂p =

𝜋 c2𝐷
8𝜇

(3.6)

̂p とした場合，超伝導体内にはたらくで表される．また，単位体積あたりのピンの個数を𝑁
̂p で与えられるため，
単位体積あたりのピン力密度𝐹pは，𝐹p = 𝑓̂p 𝑁
𝐹̂p =

̂p 𝐷
𝜋 c2𝑁
8𝜇

(3.7)

で表される．(1.1)式から，𝐹p = 𝐽c であるため，ロッド状のピンによって寄与される臨界電流密度を𝐽p，ピンの個数と磁束線の本数が一致する磁界(マッチング磁界)を
𝐽̂p =

とすると，

̂p 𝐷
𝜋 c2𝑁
8𝜇

(3.8)

と表すことができる．しかし，実際にはすべてのピンが有効に作用するわけではなく,ピン効率𝜂(≤ 1) でしか働かないため，一般的に(3.8)式は(3.9)式のように表される．
𝐽̂p (𝑇) =̂p 𝐷𝜋𝜂 c (𝑇)2 𝑁
8𝜇

(3.9)

例えば，ナノロッドのような強力なピンの場合では𝜂 = 0.5となる[52]．この値は，全てのピンが効率的に作用しているという仮定のもとで成り立っている．また，この(3.9)式はマッチ
42

ング磁界

近傍でよい近似となる．ここで， c の温度依存性を
c (𝑇) =

c (0) (1 −𝑇)𝑇c

(3.10)と仮定する． c (0)は 0 K における c であり，本論文では c (0) = 2 T[32]とする．
一方で，この BHO の他に，導入する前から存在する点欠陥や転位等の自然に存在するピンの寄与がある．これらのピンは形状や濃度が明確である場合は理論的に考慮可能であるが，現状では不明確な点が多々ある．したがって，人工ピンを添加していない試料のピン
ニングパラメータを用いてその影響を考慮する．ここで，#0 の𝐴s を𝐴s (#0)，#3.0 の𝐴s を
𝐴s (#3.0)とし，自然ピンによる𝐽c を𝐽s とおくと，𝐽s = 𝐴s (#0)(1 − 𝑇⁄𝑇c )𝑚𝛾−1と表すことが出来る．同様に#3.0 のナノロッドと自然ピンによる𝐽c を𝐽s3. とすると，𝐽s3. = 𝐴s (#3.0)(1 −𝑇⁄𝑇c )𝑚 𝛾−1 になる．ここでは，自然ピンの𝐽s と人工ピン𝐽̂pを
2′
𝐽s3.
= √𝐽s 2 + {𝐽̂p (𝑇)}

(3.11)のような簡単な足し合わせを仮定する．
今回用いた BHO ナノロッドは 3.0 vol.%添加されており，ナノロッドの長さが超伝導膜厚と同じと仮定すると，𝑎𝑏面に単位面積あたり 3.0 %の人工ピンが存在することになる．具体的には，人工ピンの直径𝐷の平均は4.00 nm [49] であることから，1 個の人工ピンが𝑎𝑏面に
̂p は，𝑁̂p ~2.39 ×
占める面積は約1.26 × 10−17 m2 になり，単位体積あたりの人工ピン密度𝑁
1015 m−3となる．この関係から，量子化磁束線の本数と人工ピンの個数が一致するマッチン~4.93 Tと見積もれる．
′
以上を用いて，𝐽̂p (𝑇)を求め(3.11)式から𝐽s3.
を求めた結果を表 3.3 に示す．
更に𝐴m および𝜍 2

グ磁界

は，

′
の値と(3.3)式から，各々の温度領域の𝐽s3. の解析結果も表 3.3 に示す．𝐽s3.
と 𝐽s3. は定量的にもよく一致し，今回用いた𝐴m の妥当が示された．特に，この解析ではナノロッドを重イオン照射によるコラムな状の非超伝導層と同様な欠陥として解析を行い，ナノロッドにおいても本手法の有効性を示すことが出来た．更に，2 種類以上のピンが総合的に作用し，𝐽cを決定していることが確認できた．
表 3. 3′𝐬𝟑. と 𝐬𝟑. の比較

Condition′
𝐽s3.
[A/m2 ]

𝐽s3. [A/m2 ]25 K, 1 T

6.51 × 1011

6.33 × 1011

65 K, 1 T

1.12 × 1011

1.03 × 1011

43

図 3. 11 磁束線がナノロッドと交わる様子(𝑎): 磁束線とナノロッドが交わっていない場合，(𝑏): 磁束線とナノロッドが交わっている
場合をそれぞれ示す．磁束線とナノロッドが交わっている体積と凝縮エネルギー密度の積だけ，(𝑏)の方のエネルギーが小さい．

44

3.6 小括
3 章では，人工ピンを添加することによる磁化緩和への影響について調べた．
まず，人工ピン BHO の添加によって高温度，低磁界を除いて𝐽cが大きく向上していることがわかった．これは，今回添加した BHO は細く，更に高密度であることから，広い温度・磁界領域で有効に作用したために𝐽cが向上したもの考えられる．その一方で，磁化の緩和率から決定される𝑈 は，今回測定した磁界領域において，BHO 添加試料の方が大きくなった．
また，BHO 無添加の試料の𝑈 は，10 – 20 K の温度領域において磁界によって変化しな
いが，25 K 以上の温度領域において磁界の増加とともに，𝑈 が単調に減尐している．その一方で，BHO を添加した試料では，10 K と 15 K ではほとんど𝑈 の値が磁界によって変化しなかったが，20 – 40 K では磁界の増加と共に𝑈 が単調に増加した．さらに，65 K と 77 K
では，BHO 添加試料の𝑈 は BHO 無添加に比べて磁界の増加と共に緩やかに減尐し，3 T以上の磁界領域においては，BHO 添加試料の𝑈 は BHO 無添加試料に比べて大きくなった．
そのため，低温度領域の𝑈 特性は，BHO 添加試料の方が悪いように見えるが，5 T 以上の磁界領域においては，BHO 添加によって𝑈 を大きくしている可能性がある．そのため，
BHO 添加によって高磁界下での𝑈 特性を改善している可能性があると言える．
磁束クリープ・フローモデルによる解析から，この結果は，人工ピンを添加したことによって，𝐽c が大きく向上し，BHO 無添加試料に比べて磁束バンドルの体積が小さくなってしまったことが原因であるとわかった．つまり，BHO 無添加試料の縦方向の磁束バンドル
サイズが，BHO 添加試料よりも低温・低磁界領域で超伝導膜厚の制限を受けたことにより，
BHO 無添加試料の磁束バンドルが横方向にも大きくなることで，磁束クリープの影響を抑制することがわかった．
以上から，人工ピンの添加によって，高温・低磁界領域を除いて𝐽cは向上し，低温・低磁界領域においては𝑈 が小さくなってしまうが，高磁界領域においては𝑈 を改善している可能性があることがわかった．そのため，本実験の測定磁界の上限である 5 T よりも大きな磁界領域においては，人工ピンの添加によって𝐽cおよび𝑈 をともに向上させることができる
可能性がある．しかし，測定試料が本実験中に务化してしまったため，この可能性を調べるのは今後の課題とする．

45

第 4 章 超伝導層の厚さによる磁化緩和への影
響
ここでは，超伝導膜厚の変化による磁化の緩和特性への影響を調べるために，人工ピン
BHO の添加量を固定し，超伝導膜厚の違う 2 種類の試料を準備した．この試料に対して磁化のヒステリシスおよび磁化の緩和測定から臨界電流密度𝐽cと見かけのピン・ピテンシャルを評価した．その実験結果と磁束クリープ・フローモデル解析結果を比較し，超伝導膜厚の違いによる磁化緩和特性への影響を議論する．

4.1

- 特性,

- 特性

図 4.1 に#600 および#1200 の𝐽c- 特性を示す．この結果から，超伝導膜厚が 600nm の試料の方が全体的に𝐽c が若干大きいが，𝐽cの磁界依存性に大きな差が無いことがわかる．これは，超伝導層を厚くしたことによって超伝導結晶の配向性が悪くなり，𝐽cの値が小さくなったと考えられる．また，77 K の高磁界，特に 6 T 以上の磁界領域では#600 と#1200 の𝐽cが同程度となっているが，よく観測される薄い試料の高磁界領域での𝐽cの大きな务化は見られなかった．この原因については，4.3 節にて考察を行う．また，2 つの試料の 0 – 1 T の𝐽cは磁界の増加と共に緩やかに減尐し，第 3 章の𝐽c特性と異なることがわかる．このような特性になった理由として，厚膜化に伴い𝑎軸配向粒などが析出し，その影響が表れた可能性があるが，現状では微細観察は行っておらず，詳細な調査は今後の課題とする．

図 4. 1 #600 および#1200 の - 特性46

次に，𝐽cの温度依存性を図 4.2 に示す．さらにこの 2 つの試料の𝑚′を 3 章と同様に評価した．その結果を表 4.1 に示す．2 つの試料とも 30 K 前後で𝑚′ が変化しており，さらにその依存性もほどんど同じである．したがって，温度依存性に関しても超伝送層の厚さの影響はほとんどないことがわかる．

10

12

#1200
:1T
:2T
:3T
:5T

2

Jc [A/m ]

#600

10

10

8

10
0.1

0.2

0.4
1−T/Tc0.6

0.8 1

図 4. 2 0 および#3.0 の， の規格化温度依存性．
図中の黒実線の傾きが，#600 の 10 – 25 K または 30 – 77 K における𝒎′を示している．
表 4. 1 2 つの試料の𝑚′
試料
#600

#1200

温度領域

𝑚′

10 – 25 K

2.47

30 – 77 K

2.00

10 – 25 K

2.45

30 – 77 K

1.98

47

4.2

- 特性

図 4.2 に#600 および#1200 の𝑈 の温度依存性を示す．この結果から，0.3，1 T においては#1200 の𝑈 の方が若干大きくなっているが，2 T 以上の磁界を印加した場合では，𝑈 は同程度であるが，77 K ではわずかに#1200 の𝑈 が大きい．したがって，𝐽cの実験結果からも同様で，77 K 近傍でわずかであるが，超伝導層が厚い試料の方がよい傾向を示す．また，同じ系統で作製してはいないが，第 3 章の試料に比べると𝑈 が大きく，超伝導膜厚だけに注目するとお k ンま厚い超伝導体の方が磁束クリープの影響を受けにくいことがわかる．
このような結果が得られた原因についても 4.3 節で磁束クリープ・フローモデルを用いた解析から詳しく説明する．

#600
(a)

0.3

U0* [eV]

#1200
(b)

0.3 T
1T

0.3 T

1T
2T

2T

0.2

U0* [eV]

0.3

3T

0.2
3T
5T

5T

0.1

0
0

20

40
T [K]

図 4. 3 #600 および#1200 の

60

0.1

0
0

80

20

40
T [K]

60

80

の温度依存性．(a)は#600 の結果，(b)は#1200 の結果を示す．

4.3 磁束クリープ・フローモデルによる解析
3.5 節と同様に#600 および#1200 のピン・パラメータを求めた．ピン・パラメータの推測
結果を表 4.1 に示す．ここでも，3.5.1 項でピン・パラメータを 2 つの温度領域で分けたのと同様に，(3.1)式の 𝑚′の変化が，表 4.1 および図 4.2 に示すように，10 – 30 K および 40 – 77
K の 2 つの温度領域に分けてピン・パラメータを推定している．さらに，各試料の低磁界領域の𝐽cの磁界依存性に異常な振る舞いが表れたために，今回は 1 T 以上の特性について解析を行った．解析に用いたピン・パラメータを表 4.2 に示す．図 4.4 および図 4.5 に理論値と実験値との比較を示す．よく一致していることがわかる．

48

表 4. 2 ピン・パラメータ
Specimen𝐴m [AT1−𝛾 /m2 ]𝜍2#600 (10 – 30 K)

4.25 × 1011

#600 (40 – 77 K)

11

𝛾

𝑚

𝑔2

4.50× 10−3

0.354

2.17

1.83

4.00 × 10

7.00× 10

−3

0.608

1.38

1.86

#1200 (10 – 30 K)

3.25 × 1011

4.50× 10−3

0.350

2.20

1.80

#1200 (40 – 77 K)

11

−3

0.310

1.60

1.86

3.50 × 10

10

12

10

11

7.00× 10

Jc [A/m ]

10 K
2

10

20 K
30 K
40 K
50 K

10

10

9

10

8

10

7

65 K

#600

(a)

Results from experiments
Results from theoretical analysis
2with magnetic filed dependence of g

2

4
B [T]

77 K

6

図 4. 4 理論値と実験値の比較(#600)

10

12

10

11

2

Jc [A/m ]

10 K

10

20 K
30 K
40 K

10

50 K

10

9

10

8

10

7

65 K

#1200

77 K

(b)

Results from experiment
Results from theoretical analysis
2with magnetic field dependence of g

2

4
B [T]

6

図 4. 5 理論値と実験値の比較(#1200)
49

ここでは，77 K での𝐽c及び𝑈 について考察を行う．
超伝導層の厚さが異なる 2 つ試料の解析から得られた𝑔2は，77 K の高磁界領域を除いて
表 4.2 に示す一定の値となった．一方で，77 K, 4.5 T 以上では図 4.6 に示す𝑔2の磁界依存性のように磁界の増加と共に増加する傾向を示した．また，超伝導層が薄い#600 の方が#1200に比べて，若干大きな依存性を示すことがわかる．これは 3.5.1 項で，高温領域においては磁束バンドルの横方向のサイズ𝑅(∝ 𝑔)が大きくなることによって，磁束クリープの発生を抑制するための増加であることと一致する．なお，この𝑔2は，3 章の#3.0 に比べると値は小さく，磁界依存性も緩やかであり，超伝導体の厚さの影響は尐ないことがわかる．
一方で，磁束バンドルサイズを 3.5.2 項と同様で，𝐴m を𝐴s に補正し，𝐴s から(3.4)式を用いて𝐽c および 𝐿を評価した結果を図 4.7 に示す．この結果より，#1200 は測定を行った温度及び磁界領域で超伝導層の厚さの影響をほとんど受けていないことがわかる．一方で，#600
も比較的𝐽c が大きいために高温度領域まで超伝導体の厚さの影響を受けていないことが確認できる．
以上から，77 K では超伝導層が厚い#1200 は，縦方向のバンドルサイズ𝐿が長く，𝑔2は小さい．一方で，#600 は超伝導体の厚さの影響を受け𝐿が短く，𝑔2 が大きい．すなわち，この領域の𝐽c及び𝑈 が大きく変わらない理由である．なお，今回評価した試料のように比較的高い𝐽cを有する場合は，超伝導層の厚さが 600 nm 程度ならば，1 𝜇mの場合と同程度の特性が得られることがわかった．

50

図 4. 6 77 K における𝒈𝟐の磁界依存性

10−5#600 #1200

:1T
:2T
:3T
:5T

L [m]

The thickness of superconductor #1200

10

10

−6

The thickness of superconductor #600

−7

20

40

60
T [K]

図 4. 7 𝐿の温度依存性
5180

4.4 小括
4 章では，超伝導膜厚の変化が，磁化の緩和に及ぼす影響について調べた．
まず，超伝導膜厚の大きい試料は，超伝導膜厚の薄い試料に比べて若干𝐽cが小さくなった．
これは，厚膜化によって超伝導結晶の配向性が悪くなったためであると考えられるが，微細調査を行っていないため，今後調査が必要である．また，薄い超伝導薄膜でよく見られる，高磁界領域における𝐽cの务化が見られなかった．また，磁化の緩和については，1 T 以
下の磁界領域においては膜厚の薄い試料の方が𝑈 は小さかったが，2 T 以上の磁界領域においては，膜厚依存性は見られなかった．
これらの実験結果について，磁束クリープ・フローモデルによる解析を行ったところ，
本実験で測定した磁界領域では，3 章で用いた試料に比べて膜厚が厚いため，磁束バンドルが受ける磁束クリープの影響があまり顕著でないことがわかった．そのため，本実験の測定磁界よりも大きな磁界を印加すると，上記の𝐽c务化が見られると考えられる．磁束クリー
プ・フローモデルで解析を行ったところ，1 T 以下の磁界領域で膜厚の薄い試料の𝑈 が小さくなったのは，この磁界領域では磁束バンドルサイズが膜厚の制限を受けていないため，
𝐽c が大きいことによって𝐿が小さくなり，磁束バンドルの体積が小さくなったからであるとわかった．また，2 T 以上の磁界領域において緩和に膜厚依存性が見られなかったのは，本実験の試料においては，膜厚の違いによって磁束バンドルの体積が同程度になっているからであるとわかった．
つまり，低磁界領域においては，超伝導膜厚の薄い試料は𝐽cが向上する一方で，𝑈 は小さくなるが，高磁界領域においては，超伝導膜厚の薄い試料は𝐽c が向上するとともに𝑈 は
膜厚の厚い試料と同程度となった．そのため，一見，高磁界領域においては，膜厚の厚い試料は応用に適さないように見える．しかし，それは本実験の測定磁界の範囲内の結果であり，5 T 以上の磁界領域では，超伝導膜厚の薄い試料では，膜厚の厚い試料に比べて磁束クリープの影響が顕著になり，𝐽c务化が観測されることが予想される．

52

第 5 章 総括
本研究では，超伝導マグネットなどの実用的な応用が期待されている，BaHfO3(BHO)人
工ピンを導入した Sm 系超伝導薄膜 SmBa2Cu3Oy(SmBCO)の磁化緩和特性を，磁束クリー
プ・フローモデルを用いて調べた．
まず，BHO 添加が磁化緩和へ与える影響を，交換ターゲット PLD 法によって成膜した，
膜厚𝑑 = 250 nmの，BHO 無添加の試料と BHO を 3.0 vol. %添加した試料の 2 つの試料を用いた．
その結果，BHO の導入によって，高温・低磁界領域を除いて，磁界下における𝐽cが大きな向上が見られた．さらに 77 K 近傍では，BHO 添加試料の𝑈 は BHO 無添加に比べて大きくなった．したがって，BHO が有効に作用することが確認できた．その一方で，BHO を添加した試料では，10 K と 15 K ではほとんど𝑈 の値が磁界によって変化せず，無添加試料の𝑈 より小さくなった．ただし，BHO 添加試料の𝑈 の磁界依存性は，無添加試料と異なり，磁界の増加とともに大きくなり，BHO が有効に作用する磁界及び温度領域が測定環境外に存在することが確認できた．
以上の振る舞いを，磁束クリープ・フローモデルを用いて理論的に解析した．特に BHO
ナノロッドが非超伝導層としてピンとして有効に作用し場合を解析し，実験結果との良い一致から BHO ピンの有効性を確認した．さらに𝑈 の振る舞いは，磁束線の長さ方向の磁束バンドルサイズが超伝導層の厚さとの相互作用により，𝑈 が小さくなることがわかった．
続いて，超伝導膜厚の変化が磁化の緩和に及ぼす影響について調べるために，混合ター
ゲット PLD 法によって，超伝導膜厚を 600 nm および 1200 nm とし，BHO を 3.0 vol.%添加した試料について調べた．
超伝導膜厚が厚い試料は，超伝導膜厚の薄い試料に比べて僅かに𝐽cが小さくなった．これは，厚膜化によって超伝導結晶の配向性が悪くなったことが要因として考えられるが，現状では微細調査を行っていないため，この調査は今後の課題とする．また，膜厚が 600 nmの試料において，薄い超伝導薄膜でよく見られる，高磁界領域における𝐽cの务化が見られな
かった．また，磁化の緩和については，1 T 以下の磁界領域においては膜厚の薄い試料の方が若干𝑈 は小さかったが，2 T 以上の磁界領域においては，膜厚の違いによる𝑈 の違いは見られなかった．
この結果について磁束クリープ・フローモデルによる解析を行ったところ，本実験で測定した磁界領域では，磁束バンドルが受ける磁束クリープの影響があまり顕著でないことがわかった．そのため，本実験の測定磁界よりも大きな磁界を印加すると，上記の𝐽c务化が見られると考えられる．また，1 T 以下の磁界領域で膜厚の薄い試料の𝑈 が若干小さくなったのは，この磁界領域では磁束バンドルサイズが膜厚の制限を受けていないため，𝐽c が大きい膜厚 600 nm の試料の𝐿が小さくなり，結果として磁束バンドルの体積が小さくなったからであることがわかった．また，2 T 以上の磁界領域において緩和に膜厚依存性が見ら53

れなかったのは，本実験の試料においては，超伝導膜厚の違う試料の間で，磁束バンドルの体積が同程度になっているからであるとわかった．
最後に，これらの実験および解析結果から，磁界下で用いる超伝導線材に応用する際には，事前に使用温度・使用磁界を決定した上で，人工ピンの添加濃度や超伝導膜厚ならびに薄膜の作製方法を考慮する必要があることがわかった．また，それらの最適条件を磁束クリープ・フローモデルの評価から推測することができると言える．

54

謝辞
まず，本研究を行うにあたり多大なご指導およびご助力を賜りました，九州工業大学の松下照男名誉教授，小田部荘司教授ならびに木内勝准教授に深く感謝致します．松下照男
名誉教授からは，論文の書き方や，本研究を進めるにあたり必要な知識などをご教授いただきました．小田部荘司教授ならびに木内勝准教授からは，電磁気学および超伝導現象に関する基礎的な知識，研究成果などを上手く聞き手に伝える発表方法，論文の読み方および書き方など，非常に多くのことをご教授いただきました．
昨年ご卒業された平松佑太氏ならびに木戸竜馬氏からは，研究室に配属されて間もない頃の私に，研究の進め方や研究に必要な基礎知識および超伝導体を使った実験の方法などを詳細にご教授いただきました．深く感謝致します．
2016 年度ならびに 2017 年度の小田部・木内研究室スタッフからは，研究室で生活する上で多くのご助力をいただきました．感謝致します．
本研究は，名古屋大学および産業技術総合研究所(NU-AIST)の合同プロジェクトの一環として実施したもので，IBAD-MgO 基板は産業技術総合研究所より提供していただきました．
基板を提供してくださった産業技術総合研究所および超伝導試料を提供してくださった名
古屋大学の吉田隆教授，一野祐亮准教授ならびに土屋雄司助教に深く感謝致します．また，
SQUID 磁力計を用いた実験に関しましては，九州産業大学の阿久根忠博教授ならびに西嵜
照和准教授のご助力を賜りました．深く感謝致します．
最後に，私の大学進学および大学院進学を金銭的援助してくださった両親に深く感謝致
します．

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研究業績
国際学会
1. K. Kashiwagi, V. S. Vyatkin, E. S. Otabe, Y. Hiramatsu, M. Kiuchi, S. Yamaguchi,“Evaluation of self-magnetic field of oxide superconducting tapes with ferromagnetic
shielding”, ISS(International Symposium of Superconductivity) 2016 Tokyo
International Forum, December 13, 2016

2. K. Kashiwagi, M. Kiuchi, E. S. Otabe, T. Matsushita, Y. Tsuchiya, Y. Yoshida, T.
Akune, T. Nishizaki, ISS(International Symposium of Superconductivity) 2017 Iino
Hall & Conference Center, December 14, 2017

3. K. Kashiwagi, V. S. Vyatkin, E. S. Otabe, Y. Hiramatsu, M. Kiuchi, S. Yamaguchi,“Evaluation of self-magnetic field of oxide superconducting tapes with ferromagnetic
shielding”, SAES 2016 Kyushu Institute of Technology, December 18, 2016

国内学会
1. 柏木 啓, ウラジミール・ビャトキン, 小田部 荘司, 平松佑太, 木内勝, 山口 作太郎,
“磁気シールドを加えた場合における酸化物超伝導体テープの自己磁界の評価”, 第 77
回秋季応用物理学会 朱鷺メッセ, 2016 年 9 月 14 日

2. 柏木 啓, ウラジミール・ビャトキン, 小田部 荘司, 平松佑太, 木内勝, 山口 作太郎,
“磁気シールドを加えた場合における酸化物超伝導体テープの自己磁界の評価”, 第 69
回電気・情報関係学会九州支部連合大会 宮崎大学, 2016 年 9 月 30 日

3. 柏木 啓, 木内 勝, 小田部 荘司, 松下 照男, 土屋雄司, 吉田隆, 阿久根忠博, 西嵜 照
和, “BHO を導入した SmBCO 超伝導薄膜の見かけ上のピン・ポテンシャル”, 第 78 回
秋季応用物理学会 福岡国際会議場, 2017 年 9 月 6 日

論文
1. V. S. Vyatkin, K. Kashiwagi, Y. V. Iwanov, E. S. Otabe. S. Yamaguchi; “The Influenceof winding derection of two-layer HTS DC cable on the critical current”, Journal of
Physics: Conf. Series 897 (2017) 012017

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