Photon Factory Activity Report 2016 #34 (2017)

BL15C/2011G247, BL-3C, 20B/2013G172

温度分布の最適化による低貫通転位密度基板を用いた SiC 溶液成長法
Si 面成長での異種多形析出の抑制
Suppression of polytype transformation on Si-face growth with low density of
threading dislocations by optimizing temperature distribution in solution
村山 健太 1,*，原田 俊太 1,2，肖 世玉 2，堀 司紗 2，岡島 鎮記 2，藤榮文博 2，宇治原 徹 1,2,31
名古屋大学未来材料・システム研究所, 〒464-8603 名古屋市千種区不老町2
名古屋大学工学研究科マテリアル理工学専攻, 〒464-8603 名古屋市千種区不老町3
産業技術総合研究所窒化物半導体先進デバイスオープンイノベーションラボラトリ，〒464-8603 名古屋市千種区不老町
Kenta Murayama1,*, Shunta Harada1, Shiyu Xiao2, Tsukasa Hori2, Shizuki Okajima2, Fumihiro Fujie2
and Toru Ujihara1
1
Institute of Materials and Systems for Sustainability (IMaSS), Nagoya University, Furo-cho,Chikusa, Nagoya 464-8603, Japan2
Department of Materials Science and Engineering, Nagoya University, Furo-cho, Chikusa-ku,Nagoya, 464-8603 Japan
3
GaN Advanced Device Open innovation Laboratory, National Institute of Industrial Science andTechnology, Furo-cho, Chikusa, Nagoya 464-8603, Japan
1 はじめに
SiC はシリコンパワーデバイスの性能を凌ぐ半導体材料として期待されている。SiC 結晶の成長法の一つである SiC 溶液成長法は高品質 SiC 結晶成長を実現する手法として研究が進められている。
過去の研究ではオフ角のついた基板の Si 面を用いた SiC 溶液成長法で、貫通らせん転位（threadingscrew dislocation, TSD）や貫通刃状転位（threading edge dislocation, TED）を基底面欠陥（basal plane defect, BPD）に変換し結晶外に排出することで低欠陥化できることが明らかになっている[1,2]。
しかし近年の研究で結晶中の TSD 密度を市販基板の 1/100 程度まで低減すると、二次元核形成が多発し異種多形が析出し、成長多形を維持することが困難になることが明らかになった[3]。
本研究では成長温度と温度分布を最適化して結晶を成長することでらせん成長丘によるステップフロー成長を安定させ、異種多形の析出の抑制を試みた。
2 実験
名古屋大学において転位変換現象を利用した SiC結晶溶液成長を行った。4H-SiC の Si 面種結晶を用
いて He 雰囲気下で Top-seeded solution growth 法により 5 時間の溶液成長を行った。種結晶端にはらせん成長丘による結晶表面へのステップの安定供給を目的として、ステップフロー上流部にオン部分が一部設けてある。図１に示す 3 つの温度分布（成長温度は#1:1820 oC、#2:1805 oC、#1:1748 oC）で実験を行い、結晶表面の多形分布評価をラマン分光法において行った。また、Photon Factory において X 線トポグラフィにより欠陥密度の定量評価を行った。

図 1. 溶液内の温度分布。横軸の原点は結晶の成長位置の温度を示す。

3 結果および考察#1〜#3 の温度条件で Si 面の厚膜成長を行い、成長した結晶の転位密度を反射配置 X 線トポグラフィ法によって評価した。反射 X 線は原子核乾板に照射し、現像後に透過型の光学顕微鏡を用いてトポグラフィ像を観察し、各転位の数を全数評価した。
Table 1 に市販 SiC ウェハと本研究で作製した SiC
結晶の各転位密度の比較を示す。#1〜#3 の全ての結晶において TSD、TED 密度が市販基板に比べて密Photon Factory Activity Report 2016 #34 (2017)

度がおよそ二桁低い値となった。BPD においても密度の桁数は変わらないが絶対数としては減少の傾向があった。SiC 溶液成長によってデバイス特性に重篤な影響を与える欠陥密度を市販基板に対して低減した。
表 1. 市販基板と成長結晶の欠陥密度（cm-2）

表 2 に核成長条件での平均ステップ間隔と結晶表面の 4H-SiC 被覆率を示す。#1 では他に比べてステップ間隔が狭くらせん成長丘によるステップフロー成長が支配的となり、4H-SiC が安定となった。#2
では#1 に比べてステップ間隔が広くなり、ステップ間に生じたテラスで二次元核形成が生じ異種多形が析出した。#3 ではらせん成長丘によるステップフローはほぼ見られずステップ間隔を測定することはできなかった。結晶表面は二次元核形成によって生じた二次元島に覆われ成長多形の維持が困難となっていた。
表 2. 平均ステップ間隔と結晶表面 4H-SiC 被覆率以上から TSD 密度の低い高品質結晶において異種多形の析出を抑制し安定した成長を実現するためには高い成長温度かつ緩やかな温度勾配の条件下で成長させることが重要であることが明らかになった。
4 まとめ溶液成長法で成長した SiC 結晶の TSD、TED、BPD 密度を反射配置 X 線トポグラフィ法によって定量的に評価した。TSD 密度が小さく二次元核形成による異種多形の析出を抑制することが難しい高品質結晶成長においても、高い成長温度かつ緩やかな温度勾配の条件下で成長させることで二次元核形成を抑制し安定した成長が可能であることが明らかになった。
謝辞
測定に際して、ご協力をいただいた、AIST の山口博隆氏と KEK の平野馨一氏、杉山弘氏に感謝いたします。
参考文献[1] Y. Yamamoto et al., Appl. Phys. Express 5, 115501(2012).
[2] S. Harada et al., Acta Mater., 81, 284 (2014).
[3] K. Murayama et al., Mater. Sci. Forum 897, 24 (2017)
成果（学会発表）
1. “Reduction of all types of dislocation in 4H-SiC
crystal by two-step solution growth”,
K. Murayama, T. Hori, S. Harada, S. Xiao, M.
Tagawa, T. Ujihara,
September 27, The 11th European Conference on
Sillicon Carbide and Related Materials (ECSCRM),
Halkidiki, September 25-29 (2016).
2. “Formation of basal plane dislocations introduced bycollision of macrosteps on growth surface during SiC
solution growth”,
T. Hori, K. Murayama, S. Harada, S. Xiao, M.
Tagawa, T. Ujihara,September 26, The 11th European Conference on
Silicon Carbide and Related Materials (ECSCRM) ,Halkidiki, September 25-29 (2016).
3. “Threading Screw Dislocation Conversion byMacrosteps during SiC Solution Growth for Highquality Crystals”,
S. Harada, K. Murayama, S. Xiao, F. Fujie, T.Sakai,
M. Tagawa, T. Ujihara,
August 11, 2016, the 18th International Conference
on Crystal Growth and Epitaxy (ICCGE-18), Nagoya
Japan, August 7-12 (2016).
4. “Two-step growth of SiC solution growth forreduction of dislocations”,
K. Murayama, T. Hori, S. Harada, S. Xiao,M.Tagawa, T. Ujihara,
August 11, 2016, the 18th International Conference
on Crystal Growth and Epitaxy (ICCGE-18), Nagoya
Japan, August 7-12 (2016).
5. “The realization of high-quality 4H-SiC C-facegrown crystals by controlling the macrosteps
formation during solution growth”,
S. Y. Xiao, S. Harada, P. L. Chen, K. Murayama,T.Ujihara,
August 11, 2016, the 18th International Conference
on Crystal Growth and Epitaxy (ICCGE-18), Nagoya
Japan, August 7-12 (2016).
6. “溶液成長法二段階成長による SiC 結晶内の欠陥密度の低減”，
村山 健太, 堀 司紗, 原田 俊太, 田川 美穂, 宇治原徹,
先進パワー半導体分科会 第 3 回講演会，2016 年
11 月 8 日，つくば国際会議場
7. “SiC 溶液成長における基底面転位と表面モフォ
ロジーの関係”，
堀 司紗，村山 健太，原田 俊太，肖 世玉，田川美穂，宇治原 徹，2016 年第 63 回応用物理学会春季学術講演会，2016 年 3 月 20 日，東工大大岡山キャンパス
成果（原著論文）

Photon Factory Activity Report 2016 #34 (2017)

1.

2.

“Conversion behavior of threading screw
dislocations on C face with different surface
morphology during 4H-SiC solution growth”,
S. Xiao, S. Harada, K. Murayama, M. Tagawa, T.
Ujihara,Cryst. Growth Des, 16, (2016), pp.6436-6439.
“Characterization of V-shaped defects formed
during the 4H-SiC solution growth by transmission
electron microscopy and X-ray topography
analysis”,
S. Xiao, S. Harada, K. Murayama, T. Ujihara,
Cryst. Growth Des, 16, (2016), pp.5136-5140.

*mura_mura@unno.material.nagoya-u.ac.jp