は じ め に
触媒学会燃料電池関連触媒研究会
参照触媒評価法検討部会
部会長
同事務局

吉武 優

杉本 渉、高須芳雄

カルノーサイクルの制約を受けない発電装置である燃料電池は、その高効率・低環境負荷特性から地球環境保全という人類的課題解決の一翼を担っている。その中で、固体高分
子形燃料電池（PEFC）は、家庭用や自動車用電源等としての普及が一層期待されており、カソード触媒の信頼性向上と高活性化が引き続き重要な課題となっている。PEFC 用 Pt/C
カソード触媒の電極活性をハーフセルにて評価する場合には、種々の実験条件が活性値に影響するだけに細心の注意が求められる。例えば試験電極の平滑性・均一性、セルの清浄性、或いは電気化学的前処理条件などは触媒活性に対する大きな影響因子である。しかしながら、Pt/C カソード触媒の電極活性評価法は統一されていない。その結果、論文相互の触媒活性値の比較が容易ではないだけでなく、詳細な実験条件が明記されていないため活性値の信頼性に問題がある報告さえみられる。
このような状況に鑑みて触媒学会燃料電池関連触媒研究会では、「いつ、どこで、だれが評価しても同じ結果が得られる測定法の確立と実験上の留意事項の策定ならびに参照触媒の提案」を行うことを目標にして触媒評価法検討部会の発足を呼び掛けたところ、10 企業
11 大学の研究室から参加の意志が表明され、平成 22 年 10 月に第一回検討会が開催した。
その後、各研究室での評価結果と評価方法について数回の検討会が開催され、この度よう
やく報告書をまとめるに到った。現時点では 12 企業 13 大学の研究室が参画している。
本報告書は、同検討部会での検討の結果と、PEFC の Pt/C カソード触媒の特性をハーフ
セルにて評価する際に留意すべき点とその根拠をまとめたものである。先に研究会は「燃料電池の解析手法」（化学同人）の出版に寄与したが、本報告書は、その一部の詳細版でもある。着目した主な特性は Pt/C カソード触媒の電気化学的有効比表面積と酸素還元比活性で、評価対象にした触媒は、本検討部会の趣旨に賛同いただいた三企業（石福金属興業株
式会社、田中貴金属工業株式会社、ジョンソン・マッセイ・フュエルセルズ・ジャパン株
式会社）から格安で提供された Pt/C 触媒試料である。

（平成 25 年 6 月）

FC-I1

FC-I1(IFPC40)
A
B
C
D

触媒量

イオノマ量

電解液

液温

前限、V限 水素波 ECSA 走査方向

jkm,0.85

jksp,0.85

jkm,0.90

jksp,0.90µg/cm2µg/cm2

硫酸、過塩素酸℃

V vs RHE 吸, 脱 m2/g-Pt 正, 負A/g-PtµA/cm2-Pt

A/g-PtµA/cm2-Pt

29.75
29.75

8 0.05%,25uL/cm2
8 0.05%,25uL/cm2
8 0.05%,25uL/cm2

0.1 M 過0.1 M 過0.1 M 過0.1 M 過0.1 M 過14.1 0.50uL/cm2
14.1 0.50uL/cm2

0.1 M 過0.1 M 過30 1.2, 1.0 吸
30 1.2, 1.0 吸
25 1.2, 1.2 脱25 1.2, 1.2 脱25 1.2, 1.2 脱
平均値→
25 1.0, 1.2 脱25 1.0, 1.2 脱

7ug/cm2

0.1 M 過25 1.2, 1.2 吸

11ug-C/cm2 0.2%12.5uL/cm2 0.1 M 過

CV-30℃
1.0, 1.0 吸
ORR-60℃

20ug-C/cm2

11.76
11.76

49.9
49.4
58
58.5
61.3
59.3
54.4
61.5

正
正
正
正
正
正
正
正

969
730
981
959
895
945
970
782

1940
1480
1690
1640
1460
1600
1810
1272

234
178
285
260
249
264.9
216
204

469
359
491
444
407
448
403
331

67.5 正

467

693

212

315

正
正

202
187

290
270

42

K-Lプロットより
61 Ik=(Id-I)/(Id-I)※活性値は溶液抵
抗補正後の値

E
F

68.6

G
H

200ug/cm2 0.025uL/cm2
200ug/cm2 0.025uL/cm2

0.5 M 硫
0.5 M 硫35 1.2, 1.2 脱35 1.2, 1.2 脱55.5 負59.1 負

24.6
31.5

44.3
53.2

5.03
5.89

I

20ug-C/cm2

0.1 M 過20 1.2, 1.2 吸

64.3 正

1149
(615)

1786
(957)

324
(221)

※活性値は溶液抵504
抗補正後の値(344)（）内が補正前の値

44.8 正

554

1240

190

424

9ug/cm2J

45.3ug/cm2 3.71uL/cm2

0.1 M 過26 1.2, 1.2 脱K

多孔質マイクロ電極空孔部 ： 直
径50um, 深さ11um

0.5 M 硫60 Ag/Ag2SO4 平均

吸脱の0.002726cm2

負75.8ug/cm2
37.5ug/cm2
37.5ug/cm2
75.8ug/cm2
5.6ug-C/cm2
5.6ug-C/cm2
16ug-C/cm2
16ug-C/cm2

34.9ug/cm2
9.34ug/cm2
9.34ug/cm2
34.8ug/cm2
0.05um
0.05um
0.05um
0.05um

0.1 M 過0.1 M 過0.1 M 過0.1 M 過0.1 M 過0.1 M 過0.1 M 過0.1 M 過25 1.25, 1.2
25 1.25, 1.2
25 1.25, 1.2
25 1.25, 1.2
25 1.2, 1.2
25 1.2, 1.2
25 1.2, 1.2
25 1.2, 1.2

脱
脱
脱
脱
脱
脱
脱
脱

61
49
35
65
67
64.9
60.3
58.4

正
正
正
正
正
正
正
正

202ug/cm2
202ug/cm2
202ug/cm2
202ug/cm2

0.57uL/cm2
0.57uL/cm2
0.57uL/cm2
0.57uL/cm2

0.5 M 硫
0.5 M 硫
0.5 M 硫
0.5 M 硫60 1.0. 1.0
60 1.0. 1.0
60 1.0. 1.0
60 1.0. 1.0

脱
脱
脱
脱

56
63.4
64.5
61.2

負
負
負
負

51ug/cm20.05%, 25uL/cm2
45.90ug/cm20.05%, 25uL/cm2
45.90ug/cm20.05%, 25uL/cm2

0.5 M 硫
0.5 M 硫
0.1 M 過60 1.2, 1.2 吸
60 1.2, 0.9 吸
60 1.2, 0.9 吸

17.3ug/cm2 0.203uL/cm2

0.1 M 過60 1.2, 1.2

L

M

0.7V vs ：

46

9.1
10

41

436
484
460
958
632
594
828

715
988
1280
1470
942
916
1372

141
166
170
244
205
189
201
193

232
340
474
376
306
292
333
330

15.3
133
592
370
174

44.2
267
1100
717
337

2.06
36
118
154
289

5.95
72
220
300
56

N
O
P
Q
R
S
T
U

脱

34.6 負
50 正
54 正
正
51.5
負

FC-I2

FC-I2(IFPC40-Ⅱ)
A
B
C
D

触媒量

イオノマ量

電解液

液温

前限、CV限 水素波 ECSA 走査方向

jkm,0.85

jksp,0.85

jkm,0.90

jksp,0.90µg/cm2µg/cm2

硫酸、過塩素酸℃

V vs RHE 吸, 脱 m2/g-Pt 正, 負A/g-PtµA/cm2-Pt

A/g-PtµA/cm2-Pt

29.75
29.75

11.76 0.1 M 過
11.76 0.1 M 過
8 0.05%,25uL/cm2 0.1 M 過
8 0.05%,25uL/cm2 0.1 M 過
8 0.05%,25uL/cm2 0.1 M 過

30 1.2, 1.0 吸
30 1.2, 1.0 吸
25 1.2, 1.2 脱25 1.2, 1.2 脱25 1.2, 1.2 脱
平均値 →25 1.0, 1.2 脱25 1.0, 1.2 脱

70.1
74.5
79.5
77.3
84.7
80.5
75.5
71.9

正
正
正
正
正
正
正
正

1110
901
1080
1229
1208
1172
1196
1080

1590
1210
1360
1590
1430
1460
1570
1496

292
243
327
338
380
348.6
296
259

417
327
411
438
449
433
391
361

0.1 M 過25 1.2, 1.2

吸91.8 正

878

956

378

411

11ug-C/cm2 0.2%12.5uL/cm2 0.1 M 過

CV-30℃
1.0, 1.0
ORR-60℃

吸

73.8

正
正

136
142

180
190

29

K-Lプロットより
39 ※Ik=(Id-I)/(Id-I)

35 1.2, 1.2
35 1.2, 1.2

脱脱68.4 負69.6 負

36.8
33.9

53.8
48.7

7.3
6.61

87.8 正

1601
(832)

1822
(947)

397
(254)

14.1 0.50uL/cm2 0.1 M 過
14.1 0.50uL/cm2 0.1 M 過
20ug-C/cm2 7ug/cm2※活性値は溶液抵
抗補正後の値E
F
G
H
I

200ug/cm2 0.025uL/cm2
200ug/cm2 0.025uL/cm2
20ug-C/cm2

0.5 M 硫
0.5 M 硫

9ug/cm2 0.1 M 過

20 1.2, 1.2

吸

10.7
9.5

※活性値は溶液抵452
抗補正後の値(289)（）内が補正前の値

J
K

0.7V vs ：Ag/Ag2SO4

多孔質マイクロ電極空孔部 ： 直
径50um, 深さ11um

0.5 M 硫60

5.6ug-C/cm2
5.6ug-C/cm2
16ug-C/cm2
16ug-C/cm2

0.05um
0.05um
0.05um
0.05um

0.1 M 過0.1 M 過0.1 M 過0.1 M 過25 1.2, 1.2
25 1.2, 1.2
25 1.2, 1.2
25 1.2, 1.2

脱
脱
脱
脱

68.5 正78.5 正80.1 正正202ug/cm2
202ug/cm2
202ug/cm2
202ug/cm2
202ug/cm2

0.57uL/cm2
0.57uL/cm2
0.57uL/cm2
0.57uL/cm2
0.57uL/cm2

0.5 M 硫
0.5 M 硫
0.5 M 硫
0.5 M 硫
0.5 M 硫60 1.0. 1.0
60 1.0. 1.0
60 1.0. 1.0
60 1.0. 1.0
60 1.0. 1.0

脱
脱
脱
脱
脱

66
81.4
92.5
87.7
109

51ug/cm20.05%, 25uL/cm2 0.5 M 硫
45.80ug/cm20.05%, 25uL/cm2 0.5 M 硫
45.80ug/cm20.05%, 25uL/cm2 0.1 M 過

60 1.2, 1.2
60 1.2, 0.9
60 1.2, 0.9

吸吸吸17.3ug/cm2 0.203uL/cm2

60 1.2, 1.2

吸脱の平均

0.002109
cm2

負

60

44

L
M

791
806
593

1155
1027
740

226
225
181
141

329
286
226
22

13.4
199
592
551
182

25.1
276
727
736
243

2.25
45
153
225
33.2

4.21
62
187
301
44.4

N
O
P
Q
R
S
T
U

0.1 M 過負負負負負53.5 負72 正
81 正
正
脱 74.8
負FC-T1

FC-T1(TEC10E50E-HT)
A

B

Ｃ

触媒量

イオノマ量

電解液

液温

前限、CV限 水素波µg/cm2µg/cm2

硫酸、過塩素酸℃

V vs RHE 吸, 脱 m2/g-Pt 正, 負

29.75
29.75

11.76 0.1 M 過
11.76 0.1 M 過
10 0.05wt% 25μL cm-2 0.1 M 過
10 0.05wt% 25μL cm-2 0.1 M 過
10 0.05wt% 25μL cm-2 0.1 M 過

32 1.9μg cm-2 0.1 M 過
32 1.9μg cm-2 0.1 M 過
14.1 0.50uL/cm2 0.1 M 過
14.1 0.50uL/cm2 0.1 M 過

30 1.2, 1.0 吸
30 1.2, 1.0 吸
25 1.2, 1.2 脱25 1.2, 1.2 脱25 1.2, 1.2 脱
平均値 →25 1.2, 1.2 吸
25 1.2, 1.2 吸
25 1.0, 1.2 脱25 1.0, 1.2 脱ECSA 走査方向

jkm,0.85

jksp,0.85

jkm,0.90

jksp,0.90

A/g-PtµA/cm2-Pt

A/g-PtµA/cm2-Pt

302
320
414
356
424
398
229
312
407
410

34.4
32.8
36.3
37.5
28.4
34.1
39.6
43.8
37.6
39.9

正
正
正
正
正
正
正
正
正
正

384
415
546
488
429
488
344
449
621
630

1115
1265
1500
1300
1510
1440
868
1020
1650
1578

104
105
150
133
120
134.7
90.7
137
152
164

D
E
11ug-C/cm2 0.2%12.5uL/cm2 0.1 M 過

CV-30℃
1.0, 1.0
ORR-60℃

吸

34.8

正
正

232
87.2

660
250

22

H

200ug/cm2 0.025uL/cm2 0.5 M 硫
200ug/cm2 0.025uL/cm2 0.5 M 硫

35 1.2, 1.2
35 1.2, 1.2

脱
脱

32.6
36.1

負
負

21.1
20.5

64.7
56.8

4.14
4.23

12.7
11.7

I

20ug-C/cm2

25 1.2, 1.2

吸

53.7

正

1376
2563
(626) (1166)

291
(183)

※活性値は溶液抵541
抗補正後の値(342)（）内が補正前の値

平均

0.002437
cm2

負

47

F

K-Lプロットより
62 ※Ik=(Id-I)/(Id-I)

G

9ug/cm2 0.1 M 過JK

多孔質マイクロ電極空孔部 ： 直
0.5 M 硫
径50um, 深さ11um

60

0.7V vs ：Ag/Ag2SO4

40

L
M

0.05um 0.1 M 過
0.05um 0.1 M 過
0.05um 0.1 M 過
0.05um 0.1 M 過
0.05um 0.1 M 過

25 1.2, 1.2
25 1.2, 1.2
25 1.2, 1.2
25 1.2, 1.2
25 1.2, 1.2

脱
脱
脱
脱
脱

32.3
38.5
40

正
正
正
正
正

0.57uL/cm2 0.5 M 硫
0.57uL/cm2 0.5 M 硫
0.57uL/cm2 0.5 M 硫
0.57uL/cm2 0.5 M 硫
25ug/cm2 0.005uL/cm2 0.1M 硫
51ug/cm20.05%, 25uL/cm2 0.5 M 硫

60 1.0. 1.0
60 1.0. 1.0
60 1.0. 1.0
60 1.0. 1.0
28 1.1, 1.1
60 1.2, 1.2

脱
脱
脱
脱
脱
吸

42.8
67.1
32.3
40.7
70.7
13.3

17.3ug/cm2 0.203uL/cm2 0.1 M 過

60 1.2, 1.2

脱

36.3

5.6ug-C/cm2
5.6ug-C/cm2
16ug-C/cm2
16ug-C/cm2
16ug-C/cm2

232
283
335

717
736
839

65.5
80.3
97
96
78

203
209
242
231
199

負
負
負
負
正
負

769
5.79

1087
41.3

0.818

6.15

正
負

298
118

823
823

122
22.2

337
61.3

N
O
P
Q
R
S
T
U

202ug/cm2
202ug/cm2
202ug/cm2
202ug/cm2

FC-T2

FC-T2(TEC10E50E)
触媒量

イオノマ量

µg/cm2µg/cm2

A

30.84
30.84

B

26
26

Ｃ

14.1

電解液

液温 前限、CV限 水素波

硫酸、過塩素酸 ℃

ECSA 走査方向

V vs RHE 吸, 脱 m2/g-Pt 正, 負j km,0.85

j ksp,0.85

j km,0.90

j ksp,0.90

A/g-PtµA/cm2-Pt

A/g-PtµA/cm2-Pt

807
826
787
696

1199
1150
1330
1210

234
221
260
222

349
308
440
389

255

350 ※Ik=(Id-I)/(Id-I)

11.76 0.1M 過
11.76 0.1M 過
1.3ug/cm2 0.1 M 過
1.3ug/cm2 0.1 M 過
0.5uL/cm2
0.1 M 過(0.08um)

30 1.2, 1.0
30 1.2, 1.0
25 1.2, 1.2
25 1.2, 1.2

吸
吸
脱
脱

67.3
71.9
59.1
57.2

正
正
正
正

25 1.0, 1.2

脱

73.5

正

11ug-C/cm2 0.05wt%, 25 uL/cm2 0.1 M 過
5~18ug/cm2 5~10uL/cm2 0.1 M 過

25 1.0, 1.0
25 1.1, 0.9

吸
吸

80
72

正
正

527
366

650
512

141
142

170 K-Lプロットより198 ※Ik=(Id-I)/(Id-I)

20ug-C/cm2

9ug/cm2 0.1 M 過

25 1.2, 1.2

吸

85.7

正

1771
(837)

2065
(976)

468
(256)

※活性値は溶液抵545
抗補正後の値(299)（）内が補正前の値

LM
N

16ug-C/cm2

0.1um 0.1 M 過

25 1.2, 1.2

脱

69

正

952

1372

223

321

O

17.3
17.3
12.9
12.9
8.57
8.57
4.3
4.3

0.185 1M 過
0.185 1M 過
0 1M 過0 1M 過0 1M 過0 1M 過0 1M 過0 1M 過25 1.0, 1.0
26 1.0, 1.0
25 1.0, 1.0
25 1.0, 1.0
25 1.0, 1.0
25 1.0, 1.0
25 1.0, 1.0
25 1.0, 1.0

平均
平均
平均
平均
平均
平均
平均
平均

61
59
73
69.9
86.7
85
86.3
84

正
正
正
正
正
正
正
正

578.2
392.9
441.4
490.4
447.7
543.1
525.9
527.2

948
666
604
702
515.1
637
608.3
627.7

149
76.1
113.2
123.6
141.5
144.4
155.7
137.4

245
129
155
177
162.8
169.6
180.1
163.6

60 1.2, 0.9
60 1.2, 0.9
25 1.2, 1.2

吸
吸
脱

80.1
72.2
89

正
正
正

829
211
1029

1018
288
1157

191
46
335

234
63
377

25 1.2, 1.15 吸

83

正

1223

1468

265

318

D
E
F
G
H
I
J
K

P
Q
R
S
T
U

17.3ug-Pt/cm2 0.202 uL/cm2 0.1 M 過
17.3ug-Pt/cm2 0.202 uL/cm2 0.5 M 硫

17.9ug/cm2 364uL/cm2 0.1 M 過
0.05wt%,14ug-Pt/cm2
0.1 M 過23 uL/cm2

5wt%を0.185
uL/cm2FCCJ .3ug-Pt/cm2
0.1 M 過(約9ug/cm2)

25 1.2, 0.9

吸正FC-J1

FC-J1(HiSPEC4000)
触媒量

イオノマ量

電解液

液温

前限、CV限 水素波 ECSA 走査方向 jkm,0.85µg/cm2µg/cm2

硫酸、過塩素酸℃

V vs RHE 吸, 脱 m2/g-Pt 正, 負

29.75
29.75

66.7

µA/cm2-Pt

正
正
正
正
正
正
正
正

755
952
835
1009
1397
1080
609
954

1769
2086
1520
1970
2500
2000
1429
1790

183
229
228
269
354
283.6
163
234

430
501
415
524
634
524
382
439

正

255
181

380
270

42

14.1 0.50uL/cm2
14.1 0.50uL/cm2

0.1 M 過0.1 M 過11ug-C/cm2 0.2%12.5uL/cm2

0.1 M 過CV-30℃
1.0, 1.0 吸
ORR-60℃

H

200ug/cm2 0.025uL/cm2
200ug/cm2 0.025uL/cm2

0.5 M 硫
0.5 M 硫35 1.2, 1.2 脱35 1.2, 1.2 脱41.3 負45.8 負

30.8
28.4

74.6
62

5.47
5.47

I

20ug-C/cm2

9ug/cm2

0.1 M 過20 1.2, 1.2 吸

54.3 正

1174
(649)

2161
(1195)

333
(233)

J

26.5ug/cm2 0.008 uL/cm2

0.1 M 過25 1.2, 1.2 脱40.8 正

779.3

1910

241.9

K

多孔質マイクロ電極空孔部 ： 直
径50um, 深さ11um

0.5 M 硫60

0.7V vs ：吸脱のAg/Ag2SO4
平均

5.6ug-C/cm2
5.6ug-C/cm2
16ug-C/cm2
16ug-C/cm2

0.05um
0.05um
0.05um
0.05um

0.1 M 過0.1 M 過0.1 M 過0.1 M 過25 1.2, 1.2
25 1.2, 1.2
25 1.2, 1.2
25 1.2, 1.2

脱
脱
脱
脱

44.7 正44.3 正50.1 正正202ug/cm2
202ug/cm2
202ug/cm2
202ug/cm2

0.57uL/cm2
0.57uL/cm2
0.57uL/cm2
0.57uL/cm2

0.5 M 硫
0.5 M 硫
0.5 M 硫
0.5 M 硫60 1.0. 1.0
60 1.0. 1.0
60 1.0. 1.0
60 1.0. 1.0

脱
脱
脱
脱

52.1
49.4
61.6
41

51ug/cm20.05%, 25uL/cm2
34.04ug/cm20.05%, 25uL/cm2
34.04ug/cm20.05%, 25uL/cm2

0.5 M 硫
0.5 M 硫
0.1 M 過60 1.2, 1.2 吸
60 1.2, 0.9 吸
60 1.2, 0.9 吸

17.3ug/cm2 0.203uL/cm2

0.1 M 過60 1.2, 1.2

C

42.7
45.6
54.9
51.3
55.9
54
60.9
53.3

jksp,0.90

A/g-Pt8 0.05%,25uL/cm2
8 0.05%,25uL/cm2
8 0.05%,25uL/cm2

B

30 1.2, 1.0 吸
30 1.2, 1.0 吸
25 1.2, 1.2 脱25 1.2, 1.2 脱25 1.2, 1.2 脱
平均値 →25 1.0, 1.2 脱25 1.0, 1.2 脱jkm,0.90µA/cm2-Pt

0.1 M 過0.1 M 過0.1 M 過0.1 M 過0.1 M 過

A

11.76
11.76

jksp,0.85

A/g-PtD
E
F

K-Lプロットより
62 ※Ik=(Id-I)/(Id-I)

G

0.002417
cm2

負

41

13.3
11.9
※活性値は溶液抵612
抗補正後の値(430)（）内が補正前の値
593
35

L
M

571
576
732

1279
1300
1461

174
191
197
204

389
432
393
421

13.9
144
274
382
184

49.6
342
567
866
416

1.76
35
103
172
31.5

6.3
83
206
390
71.4

N
O
P
Q
R
S
T
U

脱

負
負
負
負

28 負
42 正
48 正
正
44.1
負

A

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（関東化学）, 酸の純度（Ultrapur）
2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（milipore MILLI-Q Advantage）, 純度(抵抗率18.2 MΩ cm、TOC 4ppb）
3. 洗ビンの容器の材質： （PFA）
4. 電解槽および電気化学測定装置名等： （北斗電工 HZ-5000）
5. 電解槽の容積： ca. 300 mL
6. 電解槽の洗浄方法： （濃硝酸浴中で加熱、冷却後、超純水で洗浄）
7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ 5 mm）, チャンネルフロ-電極の場合には電極サイズ等：（）
8. 試験電極作製法： a. GC電極上にイオノマーと触媒の混合物を載せる, b. GC電極上に触媒を載せた上にイオノマーを滴下, c. その他（）
9. 回転電極の試験電極部： Pt/C担持量（ 29.75 µg cm-2）, イオノマー担持量（ 11.76 µg cm-2）
10. GC電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述願います）：（自動滴下装置を使用し、触媒懸濁液10µLを3000滴に分けて滴下）
11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 25 ℃, 60 min
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：（CV：0.05～1.2 V、500 mV s-1、100 cycle(N = 1)、100 cycle(N = 2)）
13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 30 min
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： a, 電解液中に吹き込み, b. 液上部流通, c. 停止, d. その他（）
15. 特記事項：

A

FC-I1
0

j / mA cm-2

j / mA cm-2

0.5
0.0
-0.5

N=1
N=2

-1.0
0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

E / V vs. RHE

N=1
N=2
200 rpm-2-41600 rpm

-6
0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

E / V vs. RHE

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 49.9 ｍ2 g-1-Pt(N = 1)、49.4 ｍ2 g-1-Pt (N = 2)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HClO4）、濃度（0.1 M）
6. 電解液量と温度： 液量（ca.270 mL）, 温度（ 30 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 100 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 30 ℃ ）4. 電極回転速度： 200、400、600、800、1200、1600rpm（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)

A

FC-I1
0

0.85V (N = 1)
0.85V (N = 2)
0.90V (N = 1)
0.90V (N = 2)

-500
-1000

j -1 / A-1

-1500

N=1

評価前

評価後

N=2

評価前

評価後

-2000
-2500
-3000
-3500
-4000
-4500
-5000
0

0.05

0.1

ω

-1/2

0.15

0.2

0.25

-1 -1/2/ (rad s )Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 969 A g-1-Pt, 1940 µA cm-2-Pt(N = 1)、730 A g-1-Pt, 1480 µA cm-2-Pt (N = 2)@0.90 V ; 234 A g-1-Pt, 469 µA cm-2-Pt (N =1)、178 A g-1-Pt, 359 µA cm-2-Pt(N = 2)
（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

Fig.4 評価前後の試験電極表面の写真

A

FC-I2
0

0.5

j / mA cm-2

j / mA cm-2

1.0

0.0
-0.5
-1.0

N=1
N=2

-1.5
0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

E / V vs. RHE

N=1
N=2
200 rpm-2-41600 rpm

-6
0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

E / V vs. RHE

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 70.1 ｍ2 g-1-Pt(N = 1)、74.5 ｍ2 g-1-Pt (N = 2)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HClO4）、濃度（0.1 M）
6. 電解液量と温度： 液量（ca.270 mL）, 温度（ 30 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 100 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 30 ℃ ）4. 電極回転速度： 200、400、600、800、1200、1600rpm（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)

A

FC-I2
0

0.85V (N = 1)
0.85V (N = 2)
0.90V (N = 1)
0.90V (N = 2)

-500
-1000

j -1 / A-1

-1500

N=1

評価前

評価後

N=2

評価前

評価後

-2000
-2500
-3000
-3500
-4000
-4500
-5000
0

0.05

0.1

ω

-1/2

0.15

0.2

0.25

-1 -1/2/ (rad s )Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 1110 A g-1-Pt, 1590 µA cm-2-Pt(N = 1)、901 A g-1-Pt, 1210 µA cm-2-Pt (N = 2)@0.90 V ; 292 A g-1-Pt, 417 µA cm-2-Pt (N =1)、243 A g-1-Pt, 327 µA cm-2-Pt(N = 2)
（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

Fig.4 評価前後の試験電極表面の写真

A

FC-T1
0

j / mA cm-2

j / mA cm-2

0.5

0.0

-0.5

N=1
N=2
-1.0
0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

E / V vs. RHE

N=1
N=2
200 rpm-2-41600 rpm

-6
0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

E / V vs. RHE

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 34.4 ｍ2 g-1-Pt(N= 1)、 32.8 ｍ2 g-1-Pt (N = 2)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HClO4）、濃度（0.1 M）
6. 電解液量と温度： 液量（ca.270 mL）, 温度（ 30 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 100 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 30 ℃ ）4. 電極回転速度： 200、400、600、800、1200、1600rpm（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)

A

FC-T1
0.85V (N = 1)
0.85V (N = 2)
0.90V (N = 1)
0.90V (N = 2)

0
-1000
-2000

N=1

評価前

評価後

N=2

評価前

評価後

j -1 / A-1

-3000
-4000
-5000
-6000
-7000
-8000
-9000
0

0.05

0.1

ω

-1/2

0.15

0.2

0.25

-1 -1/2/ (rad s )Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 384 A g-1-Pt, 1115 µA cm-2-Pt(N = 1)、415 A g-1-Pt, 1265 µA cm-2-Pt (N = 2)@0.90 V ; 104 A g-1-Pt, 302 µA cm-2-Pt (N =1)、105 A g-1-Pt, 320 µA cm-2-Pt(N = 2)
（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

Fig.4 評価前後の試験電極表面の写真

A

FC-J1
0

j / mA cm-2

j / mA cm-2

0.5
0.0
-0.5
-1.0
0.0

N=1
N=2
0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

E / V vs. RHE

N=1
N=2
200 rpm-2-41600 rpm

-6
0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

E / V vs. RHE

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 42.7 ｍ2 g-1-Pt(N = 1)、45.6 ｍ2 g-1-Pt(N = 2)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HClO4）、濃度（0.1 M）
6. 電解液量と温度： 液量（ca.270 mL）, 温度（ 30 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 100 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 30 ℃ ）4. 電極回転速度： 200、400、600、800、1200、1600rpm（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)

A

FC-J1
0.85V (N = 1)
0.85V (N = 2)
0.90V (N = 1)
0.90V (N = 2)

0
-500
-1000

N=1

評価前

評価後

N=2

評価前

評価後

j -1 / A-1

-1500
-2000
-2500
-3000
-3500
-4000
-4500
-5000
0

0.05

0.1

ω

-1/2

0.15

0.2

0.25

-1 -1/2/ (rad s )Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 755 A g-1-Pt, 1769 µA cm-2-Pt(N = 1)、952 A g-1-Pt, 2086 µA cm-2-Pt (N = 2)@0.90 V ; 183 A g-1-Pt, 430 µA cm-2-Pt (N =1)、229 A g-1-Pt, 501 µA cm-2-Pt(N = 2)
（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

Fig.4 評価前後の試験電極表面の写真

A

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（関東化学）, 酸の純度（Ultrapur）
2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（milipore MILLI-Q Advantage）, 純度(抵抗率18.2 MΩ cm、TOC 4ppb）
3. 洗ビンの容器の材質： （PFA）
4. 電解槽および電気化学測定装置名等： （北斗電工 HZ-5000）
5. 電解槽の容積： ca. 300 mL
6. 電解槽の洗浄方法： （濃硝酸浴中で加熱、冷却後、超純水で洗浄）
7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ 5 mm）, チャンネルフロ-電極の場合には電極サイズ等：（）
8. 試験電極作製法： a. GC電極上にイオノマーと触媒の混合物を載せる, b. GC電極上に触媒を載せた上にイオノマーを滴下, c. その他（）
-2
-2
9. 回転電極の試験電極部： Pt/C担持量（ 30.84 µg cm ）, イオノマー担持量（11.76 µg cm ）10. GC電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述願います）：（自動滴下装置を使用し、触媒懸濁液10µLを3000滴に分けて滴下）
11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 25 ℃, 60 min
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：（CV：0.05～1.2 V、500 mV s-1、100 cycle(N = 1)、100 cycle(N = 2)）
13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 30 min
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： a, 電解液中に吹き込み, b. 液上部流通, c. 停止, d. その他（）
15. 特記事項：

A

FC-T2
0

0.5

j / mA cm-2

j / mA cm-2

1.0

0.0
-0.5
-1.0

N=1
N=2

-1.5
0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

E / V vs. RHE

N=1
N=2

-2

200 rpm-41600 rpm

-6
0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

E / V vs. RHE

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム

1. 触媒（○印） ： TEC10E50E
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 67.3 ｍ2 g-1-Pt(N= 1)、71.9 ｍ2 g-1-Pt(N = 2)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HClO4）、濃度（0.1 M）
6. 電解液量と温度： 液量（ca.270 mL）, 温度（ 30 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 100 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 30 ℃ ）4. 電極回転速度： 200、400、600、800、1200、1600rpm（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)

A

FC-T2
0.85V (N = 1)
0.85V (N = 2)
0.90V (N = 1)
0.90V (N = 2)

0
-500
-1000

N=1

評価前

評価後

N=2

評価前

評価後

j -1 / A-1

-1500
-2000
-2500
-3000
-3500
-4000
-4500
-5000
0

0.05

0.1

ω

-1/2

0.15

0.2

0.25

-1 -1/2/ (rad s )Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 807 A g-1-Pt, 1199 µA cm-2-Pt(N = 1)、826 A g-1-Pt, 1150 µA cm-2-Pt (N = 2)@0.90 V ; 234 A g-1-Pt, 349 µA cm-2-Pt (N =1)、221 A g-1-Pt, 308 µA cm-2-Pt(N = 2)
（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

Fig.4 評価前後の試験電極表面の写真

B

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（ 関東化学 ）, 酸の純度（ Ultrapur ）2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（ Millipore ）, 純度( 18.3MΩ
）
3. 洗ビンの容器の材質： （高純度テフロン（PFA)製 ）4. 電解槽および電気化学測定装置名等： （ 北斗電工(株)）5. 電解槽の容積： ( 300 mL )6. 電解槽の洗浄方法： （60wt% 硝酸 で80℃×6h）
7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ 5 mm）, チャンネルフロ-電極の場合には電極サイズ等：
8. 試験電極作製法： a. GC電極上にイオノマーと触媒の混合物を載せる, b. GC電極上に触媒を載せた上にイオノマーを滴下, c. その他（
9. 回転電極の試験電極部： Pt/C担持量（ 8.0(FC-I1, I2, J1)μg cm-2 、10.0(FC-T1) μg cm-2）,
イオノマー担持量（ 0.05wt% 25μL cm-2）
10. GC電極上への触媒担持方法（ 電極部を回転させながら、ﾏｲｸﾛｼﾘﾝｼﾞﾎﾟﾝﾌﾟを使用し少量ずつ塗布 ）11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 25 ℃, 約30 min
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：（窒素中で0.05-1.2Vを0.5V/secで～100回(ECSAが最大値になるまで) ）13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 30 min
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： a, 電解液中に吹き込み, b. 液上部流通, c. 停止,
d. その他（ 30分間電解液中でﾊﾞﾌﾞﾘﾝｸﾞ後、液上に引き上げORR測定
15. 特記事項：）

1

FC-I1

B

0.8
0.6
0.2

j / mA cm-2

j / mA cm-2

0.4
0
-0.2
-0.4
-0.6
-0.8
-1
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

E / V vs. RHE

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 58.0 ｍ2 g-1-(Pt)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（過塩素酸）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（300 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 100 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1.4

1
0
-1
-2
-3
-4
-5
-6
-7
-8

100r.p.m
400r.p.m
900r.p.m
1600r.p.m
2500r.p.m

0

0.2

0.4

0.6
0.8
E / V vs. RHE

1

1.2

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)2

FC-I1B
7.00E+03
6.00E+03

I-1(A-1)

5.00E+03
4.00E+03
3.00E+03
2.00E+03
1.00E+03
0.00E+00
0

1/I (0.9V)
1/I (0.85V)

0.1

0.2
0.3
ω-1/2 (rad/s)-1/2

0.4

y = 13061.873498 x + 2221.297657
y = 11125x + 645.38

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 981A g-1-Pt, 1690 μA cm-2-Pt@0.90 V ; 285A g-1-Pt, 490 μ A cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

3

FC-I1

B
0.8

1

0.6

0
100r.p.m-1

0.2

j / mA cm-2

j / mA cm-2

0.4
0
-0.2
-0.4
-0.6

-2

400r.p.m-3900r.p.m-4-51600r.p.m

-6

-0.8

2500r.p.m

-7

-1
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

E / V vs. RHE

Fig.4 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 58.5 ｍ2 g-1-(Pt)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（過塩素酸）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（300 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 100 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

-8
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

E / V vs. RHE

Fig.5 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)

4

B

FC-I1

I-1(A-1)

7.00E+03
6.00E+03
5.00E+03
4.00E+03
3.00E+03
2.00E+03
1.00E+03
0.00E+00
0

0.1

0.2
0.3
ω-1/2 (rad/s)-1/2

0.4

1/I (0.9V)
y = 11322.110310 x + 2433.834412
1/I (0.85V)

y = 10596x + 660.12

Fig.6 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 959A g-1-Pt, 444 μA cm-2-Pt@0.90 V ; 260A g-1-Pt, 1640 μA cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

5

FC-I1B
0.8
0.6

j / mA cm-2

j / mA cm-2

0.4
0.2
0
-0.2
-0.4
-0.6
-0.8
-1
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

E / V vs. RHE

Fig.7 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 61.3 ｍ2 g-1-(Pt)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（過塩素酸）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（300 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 100 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1
0
-1
-2
-3
-4
-5
-6
-7
-8

100r.p.m
400r.p.m
900r.p.m
1600r.p.m
2500r.p.m

0

0.2

0.4
0.6
0.8
E / V vs. RHE

1

1.2

Fig.8 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)6FC-I1

B

I-1(A-1)

7.00E+03
6.00E+03
5.00E+03
4.00E+03
3.00E+03
2.00E+03
1.00E+03
0.00E+00
0

1/I (0.9V)
1/I (0.85V)

0.1

0.2
0.3
ω-1/2 (rad/s)-1/2

0.4

y = 12105.814757 x + 2537.155938
y = 10756x + 707.41

Fig.9 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 895A g-1-Pt, 1460 μA cm-2-Pt@0.90 V ; 249A g-1-Pt, 406 μA cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

7

FC-I2

B
1

j / mA cm-2

j / mA cm-2

0.5
0
-0.5
-1
-1.5

1
0
-1
-2
-3
-4
-5
-6
-7
-8

100r.p.m
400r.p.m
900r.p.m
1600r.p.m
2500r.p.m

E / V vs. RHE

0.4
0.6
0.8
E / V vs. RHE

Fig.10 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

Fig.11 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 79.5 ｍ2 g-1-(Pt)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（過塩素酸）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（300 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 100 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

0

0.2

1

1.2

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)

8

B

FC-I2

6.00E+03

I-1(A-1)

5.00E+03
4.00E+03
3.00E+03
2.00E+03
1.00E+03
0.00E+00
0

1/I (0.9V)
1/I (0.85V)

0.1

0.2
0.3
ω-1/2 (rad/s)-1/2

0.4

y = 12157.452461 x + 1935.748925
y = 10910x + 585.89

Fig.12 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 1080A g-1-Pt, 1360 μA cm-2-Pt@0.90 V ; 327A g-1-Pt, 411 μA cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

9FC-I2

B
1

j / mA cm-2

j / mA cm-2

0.5
0
-0.5
-1
-1.5
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

E / V vs. RHE

Fig.13 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 77.3 ｍ2 g-1-(Pt)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（過塩素酸）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（300 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 100 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1
0
-1
-2
-3
-4
-5
-6
-7
-8

100r.p.m
400r.p.m
900r.p.m
1600r.p.m
2500r.p.m

0

0.2

0.4

0.6
0.8
E / V vs. RHE

1

1.2

Fig.14 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)

10

B

FC-I2

6.00E+03

I-1(A-1)

5.00E+03
4.00E+03
3.00E+03
2.00E+03
1.00E+03
0.00E+00
0

1/I (0.9V)
1/I (0.85V)

0.1

0.2
0.3
ω-1/2 (rad/s)-1/2

0.4

y = 10983.092756 x + 1870.613083
y = 10761x + 515.06

Fig.15 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 1229A g-1-Pt, 1590 μA cm-2-Pt@0.90 V ; 338A g-1-Pt, 437 μA cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

11

FC-I2B
10

j / mA cm-2

j / mA cm-2

100r.p.m

-1

0.5
0
-0.5
-1

-2

400r.p.m-3900r.p.m-4-51600r.p.m-62500r.p.m

-7

-1.5
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

E / V vs. RHE

Fig.16 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 84.7 ｍ2 g-1-(Pt)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（過塩素酸）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（300 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 100 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

-8
0

0.2

0.4

0.6
0.8
E / V vs. RHE

1

1.2

Fig.17 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)12FC-I2B
6.00E+03

I-1(A-1)

5.00E+03
4.00E+03
3.00E+03
2.00E+03
1.00E+03
0.00E+00
0

1/I (0.9V)
1/I (0.85V)

0.1

0.2
0.3
ω-1/2 (rad/s)-1/2

0.4

y = 12069.423214 x + 1664.991915
y = 11112x + 524.38

Fig.18 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 1208A g-1-Pt, 1430 μA cm-2-Pt@0.90 V ; 380A g-1-Pt, 449 μA cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

13

FC-T1B
0.8
0.6

j / mA cm-2

j / mA cm-2

0.4
0.2
0
-0.2
-0.4
-0.6
-0.8
-1
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

E / V vs. RHE

Fig.19 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 36.3 ｍ2 g-1-(Pt)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（過塩素酸）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（300 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 100 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1
0
-1
-2
-3
-4
-5
-6
-7
-8

100r.p.m
400r.p.m
900r.p.m
1600r.p.m
2500r.p.m

0

0.2

0.4
0.6
0.8
E / V vs. RHE

1

1.2

Fig.20 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)14FC-T1I-1(A-1)

B
9.00E+03
8.00E+03
7.00E+03
6.00E+03
5.00E+03
4.00E+03
3.00E+03
2.00E+03
1.00E+03
0.00E+00
0

0.1

0.2
0.3
ω-1/2 (rad/s)-1/2

0.4

1/I (0.9V)

y = 11451.763923 x + 3369.258825

1/I (0.85V)

y = 10934x + 926.59

Fig.21 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 546A g-1-Pt, 1500 μA cm-2-Pt@0.90 V ; 150A g-1-Pt, 413 μA cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

15

FC-T1B
0.8
0.6

j / mA cm-2

j / mA cm-2

0.4
0.2
0
-0.2
-0.4
-0.6
-0.8
-1
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

E / V vs. RHE

Fig.22 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 37.5 ｍ2 g-1-(Pt)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（過塩素酸）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（300 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 100 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1
0
-1
-2
-3
-4
-5
-6
-7
-8

100r.p.m
400r.p.m
900r.p.m
1600r.p.m
2500r.p.m

0

0.2

0.4
0.6
0.8
E / V vs. RHE

1

1.2

Fig.23 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)16FC-T1I-1(A-1)

B
9.00E+03
8.00E+03
7.00E+03
6.00E+03
5.00E+03
4.00E+03
3.00E+03
2.00E+03
1.00E+03
0.00E+00
0

0.1

0.2
0.3
ω-1/2 (rad/s)-1/2

0.4

1/I (0.9V)

y = 12383.326638 x + 3793.094147

1/I (0.85V)

y = 11299x + 1036.8

Fig.24 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 488A g-1-Pt, 1300 μA cm-2-Pt@0.90 V ; 133A g-1-Pt, 355 μA cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

17

FC-T1B
0.6
0.4

j / mA cm-2

j / mA cm-2

0.2
0
-0.2
-0.4
-0.6
-0.8
-1
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

E / V vs. RHE

Fig.25 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 28.4 ｍ2 g-1-(Pt)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（過塩素酸）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（300 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 100 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1
0
-1
-2
-3
-4
-5
-6
-7
-8

100r.p.m
400r.p.m
900r.p.m
1600r.p.m
2500r.p.m

0

0.2

0.4
0.6
0.8
E / V vs. RHE

1

1.2

Fig.26 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)18FC-T1I-1(A-1)

B
9.00E+03
8.00E+03
7.00E+03
6.00E+03
5.00E+03
4.00E+03
3.00E+03
2.00E+03
1.00E+03
0.00E+00
0
1/I (0.9V)
1/I (0.85V)

0.1

0.2
0.3
ω-1/2 (rad/s)-1/2

0.4

y = 12274.072778 x + 4210.005056
y = 11025x + 1179.6

Fig.27 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 429A g-1-Pt, 1510 μA cm-2-Pt@0.90 V ; 120A g-1-Pt, 423 μA cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

19FC-J1
0.8

1

0.6

0

0.4

-1

0.2

-2

j / mA cm-2

j / mA cm-2

B

0
-0.2
-0.4
-0.6
-0.8
-1
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

E / V vs. RHE

Fig.28 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 54.9 ｍ2 g-1-(Pt)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（過塩素酸）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（300 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 100 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

100r.p.m
400r.p.m-3900r.p.m-4-5-61600r.p.m-72500r.p.m

-8
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

E / V vs. RHE

Fig.29 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)20FC-J1B
7.00E+03

I-1(A-1)

6.00E+03
5.00E+03
4.00E+03
3.00E+03
2.00E+03
1.00E+03
0.00E+00
0

1/I (0.9V)
1/I (0.85V)

0.1

0.2
0.3
ω-1/2 (rad/s)-1/2

0.4

y = 11907.125914 x + 2926.742525
y = 10516x + 797.59

Fig.30 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 835A g-1-Pt, 1520 μA cm-2-Pt@0.90 V ; 228A g-1-Pt, 415 μA cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

21

FC-J1

B
1

0.8

0

0.6

j / mA cm-2

j / mA cm-2

100r.p.m

-1

0.4
0.2
0
-0.2
-0.4

-2

400r.p.m-3900r.p.m-4-51600r.p.m

-6

-0.6
-0.8

-7

-1

-8
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

2500r.p.m
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

E / V vs. RHE

E / V vs. RHE

Fig.31 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

Fig.32 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 51.3 ｍ2 g-1-(Pt)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（過塩素酸）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（300 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 100 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)22FC-J1B
7.00E+03

I-1(A-1)

6.00E+03
5.00E+03
4.00E+03
3.00E+03
2.00E+03
1.00E+03
0.00E+00
0

0.1

0.2
0.3
ω-1/2 (rad/s)-1/2

0.4

1/I (0.9V)
y = 11665.635008 x + 2477.693425
1/I (0.85V)

y = 10610x + 659.57

Fig.33 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 1009A g-1-Pt, 1970 μA cm-2-Pt@0.90 V ; 269A g-1-Pt, 524 μA cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

23

FC-J1
0.8

0

0.6

-1

0.4

-2

j / mA cm-2

j / mA cm-2

B

0.2
0
-0.2
-0.4
-0.6

100r.p.m-3400r.p.m-4900r.p.m-51600r.p.m-62500r.p.m

-7

-0.8

-8

-1
E / V vs. RHE

0.4
0.6
0.8
E / V vs. RHE

Fig.34 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

Fig.35 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 55.9 ｍ2 g-1-(Pt)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（過塩素酸）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（300 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 100 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

0

0.2

1

1.2

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)24FC-J1

B

I-1(A-1)

7.00E+03
6.00E+03
5.00E+03
4.00E+03
3.00E+03
2.00E+03
1.00E+03
0.00E+00
0

0.1

0.2
0.3
ω-1/2 (rad/s)-1/2

0.4

1/I (0.9V)

y = 11121.244487 x + 1880.270979

1/I (0.85V)

y = 10732x + 477.49

Fig.36 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 1397A g-1-Pt, 2500 μA cm-2-Pt@0.90 V ; 354A g-1-Pt, 633 μA cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

25

B
付属ﾃﾞｰﾀTable.1 各触媒の物性値と活性値
FC-T1

FC-I1

FC-I2

FC-J1

41.3

58.6

89.2

46.7

1

36.3

58.0

79.5

54.9

2

37.5

58.5

77.3

51.3

3

28.4

61.3

84.7

55.9

平均

34.1

59.3

80.5

54.0

1

150

285

327

228

2

133

260

338

269

3

120

249

380

354

平均

134.7

264.9

348.6

283.6

1

546

981

1080

835

2

488

959

1229

1009

3

429

895

1208

1397

平均

488

945

1172

1080

1

4.14

4.91

4.11

4.15

2

3.56

4.44

4.38

5.24

3

4.24

4.07

4.49

6.34

平均

3.98

4.48

4.33

5.24

1

15.0

16.9

13.6

15.2

2

13.0

16.4

15.9

19.7

3

15.1

14.6

14.3

25.0

平均

14.4

16.0

14.6

20.0

CO吸着量からのPt表面積(m2/g-Pt)
ECSA(m2/g-Pt)

Ik＠0.9(A/g-Pt)

Ik＠0.85(A/g-Pt)

SA@0.9(A/m2-Pt)

SA@0.85(A/m2-Pt)

26

B

付属ﾃﾞｰﾀ
400

1400

350

1200

Ik@0.85V (A/g-Pt)

Ik@0.9V (A/g-Pt)

300
250
200
150
100

1000
800
600
400
200

50

0

0
FC-T1

FC-I1

FC-I2

FC-T1

FC-J1

Fig.37 各触媒のIk@0.9V

FC-I1

FC-I2

FC-J1

Fig.38 各触媒のIk@0.85V

6.00
25.0

20.0

4.00

SA@0.85V (A/m2-Pt)

SA@0.9V (A/m2-Pt)

5.00

3.00
2.00
1.00

15.0

10.0

5.0

0.00
FC-T1

FC-I1

FC-I2

FC-J1

0.0
FC-T1

Fig.39 各触媒のSA@0.85V・ FC-I1,I2,T1のばらつき*1はIk、SAともに±10％程度
・ FC-J1のばらつき*1はIk、SAともに±30程度

FC-I1

FC-I2

FC-J1

Fig.40 各触媒のSA@0.85V*1 ばらつき＝(最大、最小値－平均値)／平均値×100

27

B

付属ﾃﾞｰﾀ
90.0
80.0

ECSA( m2/g-Pt)

ECSA(m2/g-Pt)

70.0
60.0
50.0
40.0
30.0
20.0
10.0
0.0
FC-T1

FC-I1

FC-I2

Fig.41 各触媒のECSA

FC-J1

90.0
80.0
70.0

R2 = 0.8814

60.0
50.0
40.0
30.0
20.0
10.0
0.0
0

20
40
60
80
CO吸着からのPt表面積(m2/g-Pt)

100

Fig.42 各触媒のECSA・ ECSAのばらつき*1は各触媒とも約±5％・ CO吸着量から求めたPt表面積(日本ベル様ご教示ﾃﾞｰﾀ)とRDEで得られたECSAの相関性は高い

28

B

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（ 関東化学 ）, 酸の純度（ Ultrapur ）2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（ Millipore ）, 純度( 18.3MΩ ）3. 洗ビンの容器の材質： （ 高純度テフロン（PFA）製 ）4. 電解槽および電気化学測定装置名等： （ 北斗電工（株） ）5. 電解槽の容積： 300 mL
6. 電解槽の洗浄方法： （ 60%硝酸で80℃6h → 純水煮沸 ）7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ 5 mm）, チャンネルフロ-電極の場合には電極サイズ等：
8. 試験電極作製法： a. GC電極上にイオノマーと触媒の混合物を載せる, b. GC電極上に触媒を載せた上にイオノマーを滴下, c. その他（）
9. 回転電極の試験電極部： Pt/C担持量（FC-T1, FC-T2：32μg cm-2）
イオノマー担持量（FC-T1, FC-T2：1.9μg cm-2）
10. GC電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述願います）：（ 電極部を回転させながら、マイクロシリンジポンプを少量ずつ塗布 ）11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 25 ℃, 30 min
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：（ 波形が安定するまで、N2中0.05-1.2Vを0.5V/secにて数百サイクル走引 ）13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 30 min
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： a, 電解液中に吹き込み, b. 液上部流通, c. 停止, d. その他（）
15. 特記事項：
ＦＣＣＪが提案した評価方法プロトコルに準じた場合には、該当する箇所にその事を記述してください。

29

B

0.5

0
n1
n2

0.4

FC-T1

-1

0.3

-2

0.2

-3

j / Acm-2

j / mAcm-2

0.1
0
-0.1

-4
-5

-0.2
-0.3

-6

400rpm900rpm1600rpm
2500rpm

-0.4

-7

-0.5
-0.6

-8
0

0.2

0.4

0.6
E / V vs. RHE

0.8

1

1.2

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-T2,
e. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 39.6, 43.8 ｍ2 g-1-Pt
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（過塩素酸）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（300 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

0

0.2

0.4

0.6
E / V vs. RHE

0.8

1

1.2

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度：400, 900, 1600, 2500rpm
5. 電位走査速度： 10 mV s-1

30

FC-T1B
6000

y = 12869x + 2811.6
2
R = 0.9999

5000

j-1 / A-1

4000

3000

2000

1000

0.9V
0.85V
線形 (0.9V)
線形 (0.85V)

y = 10952x + 856.21
2
R = 0.9998

0
0

0.05

0.1
ω-1/2 / (rad s-1)-1/2

0.15

0.2

Fig.3 Koutecky-Levich プロット (n=1のみ)（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 344 A g-1-Pt, 868 μA cm-2-Pt（n1）449 A g-1-Pt, 1020 μA cm-2-Pt（n2）@0.90 V ; 90.7 A g-1-Pt, 229 μA cm-2-Pt（n1）137 A g-1-Pt, 312 μA cm-2-Pt（n2）2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

結果、実験方法、評価方法などについて何か付記すべき事項がございました
ら、ここに、図、表、写真、文章等で記載してください。次ページにわたってもかまいません。

31

0

0.6

B

n1
n2

0.4

FC-T2

-1
-2

0.2

0

j / Acm-2

j / mAcm-2

-3

-0.2

-4
-5
-6

-0.4

400rpm900rpm1600rpm
2500rpm

-7
-0.6

-8

-0.8

-9
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

E / V vs. RHE

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-T2,
e. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 59.1, 57.2 ｍ2 g-1-Pt
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（過塩素酸）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（300 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

0

0.2

0.4

0.6
E / V vs. RHE

0.8

1

1.2

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度：400, 900, 1600, 2500rpm
5. 電位走査速度： 10 mV s-1

32

FC-T2

B
3500

3000

y = 11379x + 1504.9
2
R = 0.9999

j-1 / A-1

2500

2000

1500

1000

y = 10125x + 497.67
2
R = 0.9998

500

0.9V
0.85V
線形 (0.9V)
線形 (0.85V)

0
0

0.05

0.1
ω-1/2 / (rad s-1)-1/2

0.15

0.2

Fig.3 Koutecky-Levich プロット (n=1のみ)（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 787 A g-1-Pt, 1330 μA cm-2-Pt（n1）696 A g-1-Pt, 1210 μA cm-2-Pt（n2）@0.90 V ; 260 A g-1-Pt, 440 μA cm-2-Pt（n1）222 A g-1-Pt, 389 μA cm-2-Pt（n2）2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

結果、実験方法、評価方法などについて何か付記すべき事項がございました
ら、ここに、図、表、写真、文章等で記載してください。次ページにわたってもかまいません。

33

C

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（多摩化学工業 TAMAPURE－AA-100 ）, 酸の純度（70 %、超高純度）
2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（Sarnorius アリウム611UV）, 純度( > 1018 Ωcm ）3. 洗ビンの容器の材質： フッ素樹脂製
4. 電解槽および電気化学測定装置名等： 回転装置：日厚計測RRDE-1、ポテンショスタット ALS
Model 700C
5. 電解槽の容積： ガラス製保温ジャケット付き 180 mL
6. 電解槽の洗浄方法： 混酸に一晩浸漬後、超純水で熱湯煮沸を30分行い、超純水で洗浄
7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ 6.0 mm）
8. 試験電極作製法： b. GC電極上に触媒を載せた上にイオノマーを滴下
9. 回転電極の試験電極部： Pt/C担持量（ 14.1 μg cm-2）, イオノマー担持量（0.50 μL cm2=0.08µmに対応）
10. GC電極上への触媒担持方法：1-hexanolを分散溶媒として触媒懸濁液を10μL塗布
11. 試験電極作製時の加熱温度と時間：一晩常温で放置後、真空デシケーターで24h以上真空乾燥
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：安定なボルタモグラムが得られるまで0.05～1.0 V、50 mV s-1で数十サイクル程度掃引
13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 20 min
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況：b. 液上部流通
15. 特記事項：

FC-I1

C

0.10

0.0
-0.2

I / mA cm-2

I / mA cm-2

0.05
0.00
-0.05
FC-I1

-0.10
0.0

FC-I1

0.2

0.4 0.6 0.8 1.0
E / V vs. RHE

1.2

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積）： 58 ｍ2 ｇ-1
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HClO4）、濃度（0.1 M）
6. 電解液量と温度： 液量（180 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
8. 電位走査速度： 50 mV s-1
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

-0.4
-0.6

→ 10 mV s-1

-0.8
0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

E / V vs. RHE

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)

FC-I1

C
FC-I1
1600rpmのデータを下記の式を用いてIKを算出。

Id × II K=
Id − I1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：右表を参照（2人の学生による評価結果）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時(10mV s-1),
c. その他（）

Pt particle size(nm)-

Carbon support

VulcanSurface area
(m2/g)48

ECSA (m2/g)

54.4
61.5

Pt utilization (%)

113
128

Specific activity@0.9 V (mA/cm2)

403
331

Specific activity@0.85V (mA/cm2)

1810
1272

Mass activity@0.9 V (A/g)

216
204

Mass activity@0.85 V (A/g)

970
782

FC-I2

C

0.10

0.0
-0.1

I / mA cm-2

I / mA cm-2

0.05
0.00
-0.05
FC-I2

-0.10
0.0

FC-I2

0.2

0.4 0.6 0.8 1.0
E / V vs. RHE

1.2

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積）： 73.7 ｍ2 g-1
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HClO4）、濃度（0.1 M）
6. 電解液量と温度： 液量（180 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
8. 電位走査速度： 50 mV s-1
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

-0.2
-0.3
-0.4

→ 10 mV s-1

-0.5
-0.6
0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

E / V vs. RHE

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)

FC-I2

C
FC-I2
1600rpmのデータを下記の式を用いてIKを算出。

Id × II K=
Id − I1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：右表を参照（2人の学生による評価結果）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時(10mV s-1),
c. その他（）

Pt particle size(nm)-

Carbon support

KB

Surface area
(m2/g)70

ECSA (m2/g)

75.5
71.9

Pt utilization (%)

108
103

Specific activity@0.9 V (mA/cm2)

391
361

Specific activity@0.85V (mA/cm2)

1570
1496

Mass activity@0.9 V (A/g)

296
259

Mass activity@0.85 V (A/g)

1196
1080

FC-T1

0.10

0.0

0.05

-0.2

I / mA cm-2

I / mA cm-2

C

0.00
-0.05
-0.10
0.0

0.2

0.4 0.6 0.8 1.0
E / V vs. RHE

-0.4
-0.6
-0.8

FC-T1

-1.0

1.2

-1.2
0.0

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積）： 38.8 ｍ2 g-1
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HClO4）、濃度（0.1 M）
6. 電解液量と温度： 液量（180 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
8. 電位走査速度： 50 mV s-1
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

FC-T1→ 10 mV s-1

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

E / V vs. RHE

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)

FC-T1

C
FC-T1
1600rpmのデータを下記の式を用いてIKを算出。

Id × II K=
Id − I1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：右表を参照（2人の学生による評価結果）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時(10mV s-1),
c. その他（）

Pt particle size
(nm)

4.8

Carbon support

KB

Surface area
(m2/g)

74.4

ECSA (m2/g)

37.6
39.9

Pt utilization (%)

50
54

Specific activity@0.9 V (mA/cm2)

407
410

Specific activity@0.85V (mA/cm2)

1650
1578

Mass activity@0.9 V (A/g)

152
164

Mass activity@0.85 V (A/g)

621
630

FC-J1C
0.0-0.2

I / mA cm-2

I / mA cm-2

0.05
0.00
-0.05
FC-J1

-0.10
0.0

FC-J1

0.2

0.4 0.6 0.8 1.0
E / V vs. RHE

1.2

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積）：57.1 ｍ2 g-1
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HClO4）、濃度（0.1 M）
6. 電解液量と温度： 液量（180 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
8. 電位走査速度： 50 mV s-1
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

-0.4
-0.6
-0.8

→ 10 mV s-1

-1.0
0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

E / V vs. RHE

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)

FC-J1

C
FC-J1
1600rpmのデータを下記の式を用いてIKを算出。

Id × II K=
Id − I1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：右表を参照（2人の学生による評価結果）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時(10mV s-1),
c. その他（）

Pt particle size
(nm)

3.2

Carbon support

Vulcan?

Surface area
(m2/g)66

ECSA (m2/g)

60.9
53.3

Pt utilization (%)

92
81

Specific activity@0.9 V (mA/cm2)

382
439

Specific activity@0.85V (mA/cm2)

1429
1790

Mass activity@0.9 V (A/g)

163
234

Mass activity@0.85 V (A/g)

609
954

C

各Pt/C触媒の電気化学特性
FC-I1

FC-I2

FC-T1

FC-J1

-

-

4.8

3.2

VulcanKB

KB

Vulcan?

Surface area (m2/g)-nominal value

48

70

74.4

66

ECSA (m2/g)

54.4
61.5

75.5
71.9

37.6
39.9

60.9
53.3

Pt utilization (%)

113
128

108
103

50
54

92
81

Specific activity @0.9 V (mA/cm2)

403
331

391
361

407
410

382
439

Specific activity @0.85V (mA/cm2)

1810
1272

1570
1496

1650
1578

1429
1790

Mass activity @0.9 V (A/g)

216
204

296
259

152
164

163
234

Pt particle size (nm)Carbon support

Mass activity @0.85 V (A/g)

970
1196
621
609
782
1080
630
954
※1は、各触媒試験表のXRDによるPtナノ粒子の粒径により、算出した。

C

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（多摩化学工業 TAMAPURE－AA-100 ）, 酸の純度（70 %、超高純度）
2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（Sarnorius アリウム611UV）, 純度( > 1018 Ωcm ）3. 洗ビンの容器の材質： フッ素樹脂製
4. 電解槽および電気化学測定装置名等： 回転装置：日厚計測RRDE-1、ポテンショスタット ALS Model 700C
5. 電解槽の容積： ガラス製保温ジャケット付き 180 mL
6. 電解槽の洗浄方法： 混酸に一晩浸漬後、超純水で熱湯煮沸を30分行い、超純水で洗浄
7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ 6.0 mm）
8. 試験電極作製法： b. GC電極上に触媒を載せた上にイオノマーを滴下
9. 回転電極の試験電極部： Pt/C担持量（ 14.1 μg cm-2）, イオノマー担持量（0.50 μL cm-2=0.08µmに対応）
10. GC電極上への触媒担持方法：1-hexanolを分散溶媒として触媒懸濁液を10μL塗布
11. 試験電極作製時の加熱温度と時間：一晩常温で放置後、真空デシケーターで24h以上真空乾燥
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：安定なボルタモグラムが得られるまで0.05 ～1.0 V、50 mV
s-1で数十サイクル程度掃引
13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 20 min
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況：b. 液上部流通
15. 特記事項：FCCJ標準測定方に準拠、オーム損補正無し

FC-T2C
0.3
IR / mA

0.2
0.0
-0.1

0.0

-0.2

-0.5

ID / mA

I / mA

0.1

0.05
0.04
0.03
0.02
0.01
0.00

-0.3
-0.4
0.0

0.2

0.4 0.6 0.8
ED / V vs. RHE

1.0

1.2

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-T2,
e. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積）： 73.5 ｍ2 g-1
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HClO4）、濃度（0.1 M）
6. 電解液量と温度： 液量（180 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

2000 rpm
1600 rpm
1200 rpm
800 rpm
400 rpm

400 rpm
800 rpm
1200 rpm
1600 rpm
2000 rpm

-1.0
-1.5
-2.0
0.0

0.2

0.4
0.6
ED / V vs. RHE

0.8

1.0

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 1600 rpm
5. 電位走査速度： Positive 10 mV s-1

FC-T2

C
FC-T2
1600rpmのデータを下記の式を用いてIKを算出。

Pt particle size
(nm)

2.8

Carbon support

KB

Surface area
(m2/g)99

ECSA (m2/g)

73.5

Pt utilization (%)

73.6

Specific activity@0.9 V (µA/cm2)350

1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：右表を参照

Specific activity@0.85V (mA/cm2)-

2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時(10mV s-1),
c. その他（）

Mass activity@0.9 V (A/g)

255

Mass activity@0.85 V (A/g)-

Id × II K=
Id − I

オーム損補正無し

D

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（関東化学）, 酸の純度（Ultrapur）
2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（オルガノ：PURELAB Ultra）, 純度(18.2 MΩ以上，TOC = 0.05 ppb以下）
3. 洗ビンの容器の材質：PFA （超純水に手煮沸洗浄済み）
4. 電解槽および電気化学測定装置名等：電気化学測定システム：北斗電工：HZ-5000，RRDE装置：日厚計測：
RRDE-1，回転電極：RDE-Ⅱ
5. 電解槽の容積： 150 mL
6. 電解槽の洗浄方法：日常保全：超純水で30分以上煮沸洗浄後，電解液で3回共洗い，定期保全：濃硫酸に一晩
浸漬後に超純水で3時間以上煮沸洗浄，保管：超純水を満たして開放部をラップして保管
7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（GC部=6mm，テフロン部=14mm）
8. 試験電極作製法： a. GC電極上にイオノマーと触媒の混合物を載せる, b. GC電極上に触媒を載せた上にイオノマーを滴下, c. その他（）
-2
-2
9. 回転電極の試験電極部：Pt/C担持量（ 約20μgCarbon cm ）, イオノマー担持量（約7μgNafion cm ）10. GC電極上への触媒担持方法：電極面積当たりのカーボン量が約20 μg cm-2になるように触媒（Pt担持量が40wt%の時は23.5 mg）を50 mLのバイアル瓶に秤量し，超純水を19 mL，2-プロパノールを6 mL，5% Nafion溶液を100 μLを順番に加え手で軽く振った後，超音波を氷浴中で30 min加える。一回で担持し，デジタルマイク
ロスコープ（KEYENCE：VHX-600）で電極上の触媒の担持状態を確認してから測定する。
11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 60 ℃, 15 min以上
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：N2による溶存酸素除去後，走査範囲：0.0～1.2 V，スキャ
ン速度：100 mV sec-1，サイクル回数：60回
13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 30 min
14. ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： a, 電解液中に吹き込み, b. 液上部流通, c. 停止, d. その他（）
15. 特記事項：

FC-I1D

1.触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） 67.5 m2 gPt-1
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HCｌO4）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（150mL）, 温度（25℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度：400，800，1200，1600，2000，2500rpm

FC-I1

D

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）

電極触媒塗布状態
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 467 A gPt-1, 693 μA cmPt-2@0.90 V; 212 A gPt-1 , 315 μA cmPt-2
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

液抵抗補正前@0.85 V; 388 A gPt-1 , 567 μA cmPt-2@0.90 V; 170 A gPt-1 , 252 μA cmPt-2

FC-I2D

1.触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） 91.8 m2 gPt-1
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HCｌO4）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（150mL）, 温度（25℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 400，800，1200，1600，2000，2500rpm

FC-I2D

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）

電極触媒塗布状態
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 878 A gPt-1, 956 μA cmPt-2@0.90 V; 378 A gPt-1, 411 μA cmPt-2
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

液抵抗補正前@0.85 V; 732 A gPt-1, 797 μA cmPt-2@0.90 V; 263 A gPt-1, 287 μA cmPt-2

F
評価法：マルチチャンネルフロー二重電極法

粒子径と表面積の関係

4触媒のXRDスペクトル(4種類の触媒活性を全く同じ温度、酸素濃度のもとで同時に測定)
FC-T1
FC-I1
FC-J1
FC-I2

0.5 kcps

Pt 対極

恒温槽
30～60℃: 1 atm
RHE(t)
70～100℃: 1.5 atm

O2 or N2

電解液フローチャンネル

閉鎖系
酸素濃度規定Surface area / m2 g-1

参照極 : RHE(t)300

CFDEセル

流量計

200

Theoretical value

100
FC-I2
FC-I1

20

0.1M HClO4

電解液タンク循環ポンプ
Um = 10～50 cm/s

40

60
2θ / degree80

PEFC実用温度域(室温～100℃)、閉鎖系、低ノイズで酸素還元活性とH2O2生成を測定可能．

CV測定

j / mA cm-2

・電解液：0.1M HClO4(30 oC), N2飽和・挿引速度：0.5mV/s
・担持量：11.0μg/cm2(カーボン基準)

FC-I1
FC-I2
FC-T1
FC-J1

0.5
0

FC-T1

5
4
3
Particle size / nm

Pt/C
FC-I2
FC-J1
FC-I1
FC-T1

粒子径

dXRD

(nm)

表面積
(実測値)
ECA(m2/g)

表面積
(理論値)
SA(m2/g)

利用率
(%)

2.7
3.1
3.2
4.8

73.8
66.7
68.6
34.8

103
90.0
87.2
58.1

71.4
74.1
78.7
59.9

溶液中における各触媒のPt利用率は60～80%-0.5scan rate = 0.1V/s

-1.0
0

2

FC-J1

触媒利用率

試験極 検出極

1.0

0
1

0.2

0.4
0.6
E / V vs. RHE

0.8

1.0

6

7

F

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（ 関東化学 ）, 酸の純度（ UGR(61%), 前電解にて高純度化処理後、10倍希釈）
2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（Milli-Pore Japan , MILLI-Q GRADIENT A10 & ELIX 10 UV）
3. 洗ビンの容器の材質： （ 未使用）
4. 電解槽および電気化学測定装置名等： （電解槽：マルチチャンネルフロー二重電極(CFDE) /電気化学測定装置：HA1010mM8 北斗電工）
5. 電解槽の容積： セル(1.9 mL)、電解液タンク(1000 mL)
6. 電解槽の洗浄方法： （ クロム混酸浸漬後、milli-pore水にて洗浄 ）7. チャンネルフロ-電極サイズ：）（
Au試験極 1mm×4mm(0.04cm2)、 Pt検出極 1mm×4mm(0.04cm2)
8. 試験電極作製法： GC電極上に触媒を載せた上にイオノマーを滴下
9. 試験電極部： Pt/C担持量（ 11.0 μg cm-2）, イオノマー担持量（Nafion 0.2wt%, 12.5 μL cm-2）
10. Au電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述願います）：（ 空気プラズマにより表面を親水化処理後、規定量の触媒インクを滴下 ）11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 130 ℃, 30 min
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：（ 挿引速度：0.5V/sで50mV～1000mV間を定常状態になるまでサイクル(およそ80サイクル）
13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 60 min 以上
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： 電解液中に吹き込み
15. 特記事項： ORR活性値は下記の2通りで算出。
①I-1 vs Um-1/3プロット (I: ORR電流, Um: 電解液流速) [Koutecky-Levichプロット]より②1/I = 1/ILCC + 1/IL (I: ORR電流, ILCC: 活性支配電流(限界電流補正), IL: 限界電流)より
ILCC =

IL × I
IL – IFC-I1F

Jc / mA cm-2

1.0

j / mA cm-2

0.5
0

0.2

Flow rate / cm s-1
50
30
23
15
10

0.1

Collecting

0
0

-0.5
-1.0
0

0.2
0.4
0.6
0.8
o
E / V vs. RHE (30 C)

1.0

Fig.1. Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

Jw / mA cm-2

-2
-4
-6
-8
1. 触媒 ： FC-I1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ：68.6 ｍ2 g-1-(Pt) [27.4ｍ2 g-1-(Pt/C) ]3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric)
4. 横軸： E / V vs. RHE
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HClO4）、濃度（0.1 M）
6. 電解液量と温度： 液量（700 mL）, 温度（ 30 ℃）
7. ECSA の評価法 ： 水素吸着波
8. 電位走査速度： 100 mV s-1
9. 対極 ： Pt黒10. 参照電極： RHE

Scan rate = 0.5mV/s

-10

0.4

Flow rate / cm s-1
10
15
23
30
50 Working

0.6
0.8
o
E / V vs. RHE(60 C)

Fig.2. CFDE－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric)
2. 横軸： E / V vs. RHE
3. ＯＲＲ評価の電解液温度： a. 60 ℃,
4. 電解液流速： 任意（10～50 cm s-1)の範囲で5種類の流速)1.0

FC-I2

F

0
-0.5
-1.0
0

0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
o
E / V vs. RHE(30 C)
Fig.3. Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

0.2

Flow rate / cm s-1
50
30
23
15
10

0.1

Collecting00-2

Jw / mA cm-2

J / mA cm-2

0.5

Jc / mA cm-2

1.0

-4
-6
-8
Scan rate = 0.5mV s-1

1. 触媒 ：. FC-I2
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ：73.8 ｍ2 g-1-(Pt) [29.3ｍ2 g-1-(Pt/C) ]3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric)
4. 横軸： E / V vs. RHE
5. 電解液の種類と濃度： 種類（ HClO4 ）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（700 mL）, 温度（ 30 ℃）
7. ECSA の評価法 ： 水素吸着波
8. 電位走査速度： 100 mV s-1
9. 対極 ： Pt黒10. 参照電極 ： RHE

-10

0.4

Flow rate / cm s-1
10
15
23
30
50 Working

0.6
0.8
o
E / V vs. RHE(60 C)

Fig.4. CFDE－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric)
2. 横軸： E / V vs. RHE
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： 60 ℃
4.電解液流速： 任意（10～50 cm s-1)の範囲で5種類の流速)

1.

FC-T1F
Jc / mA cm-2

1.0

0
-0.5
-1.0
0

Flow rate / cm s-1
50
30
23
15
10

0.1

Collecting

0
0
-2

0.2
0.4
0.6
0.8
o
E / V vs. RHE(30 C)

1.0

Fig.5. Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

Jw / mA cm-2

J / mA cm-2

0.5

0.2

-4
-6
-8
Scan rate = 0.5mV s-1

1. 触媒 ： FC-T1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ：34.8 ｍ2 g-1-(Pt) [17.8ｍ2 g-1-(Pt/C) ]3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric)
4. 横軸： E / V vs. RHE
5. 電解液の種類と濃度： 種類（ HClO4 ）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（700 mL）, 温度（ 30 ℃）
7. ECSA の評価法 ： 水素吸着波
8. 電位走査速度： 100 mV s-1
9. 対極 ： Pt黒10. 参照電極 ： RHE

-10

0.4

Flow rate / cm s-1
10
15
23
30
50 Working

0.8
0.6
o
E / V vs. RHE(60 C)

Fig.6. CFDE－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric)
2. 横軸： E / V vs. RHE
3. ＯＲＲ評価の電解液温度 ： a. 60 ℃
4.電解液流速： 任意（10～50 cm s-1)の範囲で5種類の流速)

1.

FC-J1F
1.0

Jc/ mA cm-2

0.2

0
-0.5
-1.0
0

0.1

Collecting

0
0
-2

0.2
0.4
0.6
0.8
o
E / V vs. RHE(30 C)

1.0

Fig.7. Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

Jw / mA cm-2

J / mA cm-2

0.5

Flow rate / cm s-1
50
30
23
15
10

-4
-6
-8
Scan rate = 0.5mV s-1

1. 触媒 ： FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ：66.7 ｍ2 g-1-(Pt) [25.3ｍ2 g-1-(Pt/C) ]

-10

0.4

Flow rate / cm s-1
10
15
23
30
50 Working

0.6
0.8
o
E / V vs RHE(60 C)

Fig.8. CFDE－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric)
4. 横軸： E / V vs. RHE
5. 電解液の種類と濃度： 種類（ HClO4 ）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（700 mL）, 温度（ 30 ℃）
7. ECSA の評価法 ： 水素吸着波
8. 電位走査速度： 100 mV s-1
9. 対極 ： Pt黒10. 参照電極 ： RHE

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric)
2. 横軸： E / V vs. RHE
3. ＯＲＲ評価の電解液温度 ： a. 60 ℃,
4.電解液流速： 任意（10～50 cm s-1)の範囲で5種類の流速)1.0

FC-I1

F
評価方法②：

0

次式より各流速ごとの活性支配電流値を求め、平均値と標準偏差値を算出。

E = 0.80 V

j -1 / mA-1

-10

ILCC =-20
E = 0.85 V-30

IL – I

I: ORR電流, ILCC: 活性支配電流(限界電流補正),
IL: 限界電流

-40
-50
0

IL × I

0.1
0.2
0.3
-1/3
Um / (cm s-1)-1/3

0.4

0.5
0.80V

Fig. 9. j -1 vs. Um-1/3 プロット
（電位 0.80 & 0.85 V vs. RHEにおける値）

流速 Um(cm/s)
10
15
23
30
50
平均値
標準偏差

JLCC
(mA/cm2)
0.93
0.89
0.89
0.88
0.88
0.89
0.02

Mass Act
(A/g)
637
613
614
601
603
614
13.0

0.27
0.27
0.27
0.28
0.28
0.27
0.005

186
183
185
190
192
187
3.3

0.057
0.057
0.059
0.064
0.066
0.061
0.003

39.3
39.1
40.1
44.0
45.5
41.6
2.4

1. 触媒 ： FC-I1
2. 電位 0.80 & 0.85 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.80 V; 554 A g-1-Pt, 0.81 mA cm-2-Pt@0.85 V; 202 A g-1-Pt, 0.29 mA cm-2-Pt

0.85V

10
15
23
30
50
平均値
標準偏差

3. 縦軸： j-1/ mA-1
4. 横軸： Um-1/3/(cm s-1)-1/3
5. 電流値評価： アノーディック電位走査時

0.90V

10
15
23
30
50
平均値
標準偏差

FC-I2

F
評価方法②：

0

j -1 / mA-1

-10

次式より各流速ごとの活性支配電流値を求め、平均値と標準偏差値を算出。

E = 0.80 V

ILCC =

-20
-30

0.1
0.2
0.3
-1/3
Um / (cm s-1)-1/3

IL – I

I: ORR電流, ILCC: 活性支配電流(限界電流補正),
IL: 限界電流E = 0.85 V

-40
-50
0

IL × I

0.4

0.5
0.80V

Fig.10. j -1 vs. Um-1/3 プロット
（電位 0.80 & 0.85 V vs. RHEにおける値）

流速 Um(cm/s)
10
15
23
30
50
平均値
標準偏差

JLCC
(mA/cm2)
0.54
0.53
0.55
0.55
0.54
0.54
0.005

Mass Act
(A/g)
403
396
405
406
399
402
3.8

0.20
0.19
0.19
0.19
0.19
0.19
0.002

145
140
141
141
141
142
1.7

0.038
0.038
0.039
0.040
0.041
0.039
0.001

28.5
28.4
29.0
29.6
30.5
29.2
0.6

1. 触媒 ： FC-I2
2. 電位 0.80 & 0.85 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.80 V; 410 A g-1-Pt, 0.55 mA cm-2-Pt@0.85 V; 136 A g-1-Pt, 0.18 mA cm-2-Pt

0.85V

10
15
23
30
50
平均値
標準偏差

3. 縦軸： j-1/ mA-1
4. 横軸： Um-1/3/(cm s-1)-1/3
5. 電流値評価： アノーディック電位走査時

0.90V

10
15
23
30
50
平均値
標準偏差

FC-T1

F
評価方法②：

0

j -1 / mA-1

-10

次式より各流速ごとの活性支配電流値を求め、平均値と標準偏差値を算出。

E = 0.80 V

ILCC =

-20
-30

0.1
0.2
0.3
-1/3
Um / (cm s-1)-1/3

IL – I

I: ORR電流, ILCC: 活性支配電流(限界電流補正),
IL: 限界電流E = 0.85 V

-40
-50
0

IL × I

0.4

0.5
0.80V

Fig.11. j -1 vs. Um-1/3 プロット
（電位 0.80 & 0.85 V vs. RHEにおける値）

流速 Um(cm/s)
10
15
23
30
50
平均値
標準偏差

JLCC
(mA/cm2)
0.59
0.66
0.73
0.74
0.80
0.71
0.07

Mass Act
(A/g)
206
230
254
259
280
246
25.3

0.21
0.23
0.25
0.26
0.29
0.25
0.03

73.2
80.1
88.4
91.4
103
87.2
10.0

0.051
0.056
0.062
0.064
0.077
0.062
0.008

17.7
19.4
21.5
22.4
26.8
21.5
2.83

1. 触媒 ： FC-T1
2. 電位 0.80 & 0.85 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.80V; 590 A g-1-Pt, 1.69 mA cm-2-Pt@0.85 V; 232 A g-1-Pt, 0.66 mA cm-2-Pt

0.85V

10
15
23
30
50
平均値
標準偏差

3. 縦軸： j-1/ mA-1
4. 横軸： Um-1/3/(cm s-1)-1/3
5. 電流値評価： アノーディック電位走査時

0.90V

10
15
23
30
50
平均値
標準偏差

FC-J1

F
評価方法②：

0

j -1 / mA-1

-10

次式より各流速ごとの活性支配電流値を求め、平均値と標準偏差値を算出。

E = 0.80 V

ILCC =-20-30

E = 0.85 V

0.1
0.2
0.3
-1/3
Um / (cm s-1)-1/3

IL – I

I: ORR電流, ILCC: 活性支配電流(限界電流補正),
IL: 限界電流

-40
-50
0

IL × I

0.4

0.5
0.80V

Fig.12 j -1 vs. Um-1/3 プロット
（電位 0.80 & 0.85 V vs. RHEにおける値）

流速 Um(cm/s)
10
15
23
30
50
平均値
標準偏差

JLCC
(mA/cm2)
0.76
0.80
0.80
0.81
0.86
0.81
0.03

Mass Act
(A/g)
518
541
540
545
580
545
20.2

0.25
0.26
0.27
0.27
0.29
0.27
0.01

168
175
180
186
197
181
9.9

0.052
0.059
0.062
0.066
0.070
0.062
0.005

35.3
40.1
42.3
44.4
47.4
41.9
3.7

1. 触媒 ： FC-J1
2. 電位 0.80 & 0.85 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.80 V; 669 A g-1-Pt, 0.99 mA cm-2-Pt@0.85 V; 255 A g-1-Pt, 0.38 mA cm-2-Pt

0.85V

10
15
23
30
50
平均値
標準偏差

3. 縦軸： j-1/ mA-1
4. 横軸： Um-1/3/(cm s-1)-1/3
5. 電流値評価： アノーディック電位走査時

0.90V

10
15
23
30
50
平均値
標準偏差

F

まとめ
比活性 (mA cm-2)
E vs. RHE FC-I1
j-1 vs. Um-1/3プロット(Koutecky-Levichプロット)

ILCC =

IL × I
IL – I(限界電流補正)

FC-I2

FC-T1

FC-J1

0.80

0.81

0.55

1.69

0.99

0.85
0.80
0.85
0.90

0.29
0.89
0.27
0.061

0.18
0.54
0.19
0.039

0.66
0.71
0.25
0.062

0.38
0.81
0.27
0.062

FC-I2

FC-T1

FC-J1

質量活性 (A gPt-1)
E vs. RHE FC-I1
j-1 vs. Um-1/3プロット(Koutecky-Levichプロット)

ILCC =

IL × I
IL – I(限界電流補正)

0.80

554

410

590

669

0.85
0.80
0.85
0.90

202
614
187
41.6

136
402
142
29.2

232
246
87.2
21.5

255
545
181
41.9

F

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（ 関東化学）, 酸の純度（ UGR(61%), 前電解にて高純度化処理後、10倍希釈）
2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（ Milli-Pore Japan , MILLI-Q GRADIENT A10 & ELIX 10 UV ）,
純度: ( 不純物3 ppb ）3. 洗ビンの容器の材質： （未使用）
4. 電解槽および電気化学測定装置名等： （電解槽：RRDE標準セル(パイレックス製) /電気化学測定装置：HA1010mM8 北斗電工 ）5. 電解槽の容積： 100 mL
6. 電解槽の洗浄方法： （ クロム混酸浸漬後、milli-pore水にて洗浄 ）7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ 6 mm）
8. 試験電極作製法： b. GC電極上に触媒を載せた上にイオノマーを滴下
9. 回転電極の試験電極部： Pt/C担持量（ 11.0 μg cm-2）, イオノマー担持量（0.05wt%, 25 μL cm-2）
10. GC電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述願います）：
（
一回で担持
）
11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 加熱なし
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：（
挿引速度：0.5V/sで50mV～1000mV間を定常状態になるまでサイクル(およそ80サイクル）
13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 60 min
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： 電解液中に吹き込み
15. 特記事項：なし

F

耐久性評価プロトコル
起動停止プロトコル(2007年FCCJ提案)FCCJの起動停止模擬試験法に準拠して
電位ステップによる加速劣化( N2飽和電解液 )サイクリックボルタンメトリー(CV)によるPtの活性表面積(ECSA)の測定( N2飽和電解液 )回転リングディスク電極(RRDE)法による酸素還元(ORR)活性の評価( O2飽和電解液 )N2, 0.1M HClO4(25oC)

F

電気化学活性比表面積(ECSA)の変化
1.0

j / mA cm-2

0.5

0
サイクル数
0
100
200
300
400
500
700
1000

-0.5

-1.0
0

0.2

100

1000 サイクル後

0.4
0.6
0.8
E / V vs RHE

1.0

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
・触媒 ： FC-T2,
・ECSA （初期値） ： 80 ｍ2 g-1-(Pt)
・電解液の種類と濃度： 種類（HClO4）、濃度（0.1M）
・電解液量と温度： 液量（100 mL）, 温度（ 25 ℃）
・ECSA の評価法 ： 水素吸着波
・電位走査速度： 100 mV s-1
・対極 : Pt黒・参照電極 ： RHEECSA / m2g-1

0 サイクル

FC-T2

80
60
40
20
0
1

10
102
103
104
105
Number of potential step cycles, N

Fig.2 電位ステップサイクル数に対するECSAの変化

FC-T2F

ORRボルタモグラムとKoutecky-Levichプロット(劣化試験前)
0

0
-2.0

-2
j-1 / mA-1

j / mA cm-2geom.

0.85 V

-4
-6
-8

-4.0
0.90 V
-6.0
-8.0

0.4

0.6
E / vs RHE

0.8

Fig.3 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム(電位ステップサイクル= 0)

・ＯＲＲ評価の電解液温度 ： 25 ℃,
・電極回転速度： 1000～2500 rpmの範囲で7種類の速度)
・電位走査速度： 5 mV s-1

1.

-10.0
0

0.02

0.04 0.06 0.08
ω / (rad s-1)-1/2

0.10

-1/2

Fig.4 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
・電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 527 A g-1-Pt, 0. 65 mA cm-2-Pt@0.90 V ; 141 A g-1-Pt, 0. 17 mA cm-2-Pt
・電流値評価: b. アノーディック電位走査時,

F

M ass activity (0.85 V) , MA/ A g-1

質量活性(MA)の変化
700
600
500
400
300
200
100
0
1

10
102
103
104
105
Number of potential step cycles , N

Fig.5 電位ステップサイクル数に対するMAの変化（電位 0.85 V における値）

G

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（ 和光純薬 ）, 酸の純度（ 精密分析用 ）2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（）, 純度( 半導体用純水）
3. 洗ビンの容器の材質： （ ポリエチレン）
4. 電解槽および電気化学測定装置名等： （ALS Model701D）
5. 電解槽の容積： 約70mL
6. 電解槽の洗浄方法： （硫酸浸漬 煮沸 超音波３０分）
7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ 3 mm）, チャンネルフロ-電極の場合には電極サイズ等：（）
8. 試験電極作製法： a. GC電極上にイオノマーと触媒の混合物を載せる, b. GC電極上に触媒を載せた上にイオノマーを滴下, c. その他（）
-2
-2
9. 回転電極の試験電極部： Pt担持量（ 5~18μg cm ）, イオノマー担持量（5~10 μL cm ）10. GC電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述願います）：（触媒担持後ＧＣ電極を回転させる ）11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 60 ℃, 15 min
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：（0.05~1.1V *50cycle 250mV/s ）13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 20 min
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： a, 電解液中に吹き込み, b. 液上部流通, c. 停止, d. その他（）
15. 特記事項：

FC-T2

G

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-T2,
e. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 72 ｍ2 g-1-(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（過塩素酸）、濃度（ 0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（50 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（25℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)
5. 電位走査速度： 10 mV s-1

FC-T2

G

１６００ｒｐｍのデータを下記の識を用いてikを算出
Ik= Is*I/(Is-I)
ディスク電極はφ３であり、電極の触媒量が少ないため（触媒担持密度がＦＣＣ
Ｊ提案と同様）、０．９Ｖ＠ＲＨＥにおいては回転レートの依存性が観測されなかったことがある。

1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 366 A g-1-Pt, 512μA cm-2-Pt@0.90 V ; 142 A g-1-Pt, 198 μA cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

H
評 価 条 件1. 酸の純度等：メーカー（和光純薬工業）, 酸の純度（試薬特級）
2. 水の純度等：メーカーまたは製造機等（ミリポア純水製造装置、Elix10）, 純度(10 MΩcm）
3. 洗ビンの容器の材質：（ポリエチレン）
4. 電解槽および電気化学測定装置名等：（ポテンショスタット：solartron analytical 1480 Multistat,
回転電極コントローラ：北斗電工HR202, 回転電極部：HR201）
5. 電解槽の容積：300 mL
6. 電解槽の洗浄方法：（食器洗い用中性洗剤とブラシを用いて洗浄）7. 回転電極の電極部の大きさ：直径（ 5.0 mm）, チャンネルフロ-電極の場合には電極サイズ等：（電極メーカ：北斗電工 電極型番：HR2-D1-GC5）
8. 試験電極作製法： b. GC電極上に触媒を載せた上にイオノマーを滴下
9. 回転電極の試験電極部：Pt/C担持量（200 μg cm-2）, イオノマー担持量（約0.025 μlcm-2）
10. GC電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述願います）：（触媒を純水中に2 mg/mlの割合で分散。超音波+攪拌を15分、超音波+攪拌をしつつマイクロピペットで適量を採取し、担持、その後、減圧乾燥30分。）
11. 試験電極作製時の加熱温度と時間：50 ℃, 20 min.
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：（電極を電解液中で1000 rpm,5分間 回転保持した後、0-1.2 V vs. NHE 200 mV/s, 10 cycleの条件で前処理）
13. ORR評価測定前酸素吹込時間： 30 min., 150 ml/min.
14.ORR評価中の酸素吹込状況： a, 電解液中に吹き込み
15. 特記事項：

H

FC-J1

0

Current (mA/cm , Geometric)

15
10
5

2

Current (mA/cm2, Geometric)

H 20

0
-5
-10
-15
-20

-1
-2
-3
-4
-5
-6
-7

0

0.2

0.4
0.6
0.8
Potential (V vs. NHE)

1

1.2

0.2

0.3

0.4

0.5
0.6
0.7
Potential (V vs. NHE)

0.8

0.9

Fig. Polarization Curves.

Fig. Cyclic Voltammogram.

FC-J1, 1回目
1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ：41.3 ｍ2/gPt
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（硫酸）、濃度（0.5 M）
6. 電解液量と温度： 液量（300 mL）, 温度（ 35 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 10 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（35℃）
4. 電極回転速度： 400, 625, 900, 1600, 2500の5水準

1.0

H

FC-J1

14000

-1

-1

Current (A )

12000
10000
8000
6000
4000
2000
0
0.00

0.05
ω

-1/2

0.10
(rad/s)-1/2

0.15

0.20

Fig. Koutecky-Levich Plot.

FC-J1, 1回目
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 30.8 A g-1-Pt, 7.46x10-5 A cm-2-Pt@0.90 V ; 5.47 A g-1-Pt, 1.33x10-5 A cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（
）

H

FC-J1

0
Current (mA/cm2, Geometric)

Current (mA/cm2, Geometric)

H 20
15

-1

10

-2

5

-3

0

-4

-5

-5

-10

-6

-15
-20

-7
0

0.2

0.4
0.6
0.8
Potential (V vs. NHE)

1

1.2

0.2

Fig. Cyclic Voltammogram.

0.3

0.4

0.5
0.6
0.7
0.8
Potential (V vs. NHE)

0.9

Fig. Polarization Curves.

FC-J1, 2回目
1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ：45.8 ｍ2/gPt
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（硫酸）、濃度（0.5mol/l）6. 電解液量と温度： 液量（300 mL）, 温度（ 35 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 10 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（35℃）
4. 電極回転速度： 400, 625, 900, 1600, 2500の5水準

1.0

H

FC-J1

14000

-1

-1

Current (A )

12000
10000
8000
6000
4000
2000
0
0.00

0.05
ω

-1/2

0.10
(rad/s)-1/2

0.15

0.20

Fig. Koutecky-Levich Plot.

FC-J1, 2回目
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 28.4 A g-1-Pt, 6.20x10-5 A cm-2-Pt@0.90 V ; 5.47 A g-1-Pt, 1.19x10-5 A cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（
）

H

FC-I1

Current (mA/cm , Geometric)

0

15
10
5

2

2

Current (mA/cm , Geometric)

H 20

0
-5
-10
-15
-20

-1
-2
-3
-4
-5
-6
-7

0

0.2

0.4
0.6
0.8
Poetential (V vs. NHE)

1

1.2

0.2

0.3

0.4

0.5
0.6
0.7
Potential (V vs. NHE)

0.8

0.9

Fig. Polarization Curves.

Fig. Cyclic Voltammogram.

FC-I1, 1回目
1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ：55.5 ｍ2/gPt
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（硫酸）、濃度（0.5 M）
6. 電解液量と温度： 液量（300 mL）, 温度（ 35 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 10 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（35℃）
4. 電極回転速度： 400, 625, 900, 1600, 2500の5水準

1.0

H

FC-I1

16000
14000

-1

-1

Current (A )

12000
10000
8000
6000
4000
2000
0
0.00

0.05
ω

-1/2

0.10
(rad/s)-1/2

0.15

0.20

Fig. Koutecky-Levich Plot.

FC-I1, 1回目
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 24.6 A g-1-Pt, 4.43x10-5 A cm-2-Pt@0.90 V ; 5.03 A g-1-Pt, 0.91x10-5 A cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（
）

H

FC-I1

Current (mA/cm , Geometric)

0

15
10

2

5

2

Current (mA/cm , Geometric)

H 20

0
-5
-10
-15
-20

-1
-2
-3
-4
-5
-6
-7

0.0

0.2

0.4
0.6
0.8
Potential (V vs. NHE)

1.0

1.2

0.2

Fig. Cyclic Voltammogram.

0.3

0.4

0.5
0.6
0.7
Potential (V vs. NHE)

0.8

0.9

Fig. Polarization Curves.

FC-I1, 2回目
1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ：59.1 ｍ2/gPt
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（硫酸）、濃度（0.5 M）
6. 電解液量と温度： 液量（300 mL）, 温度（ 35 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 10 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（35℃）
4. 電極回転速度： 400, 625, 900, 1600, 2500の5水準

1.0

H

FC-I1

16000
14000

-1

-1

Current (A )

12000
10000
8000
6000
4000
2000
0
0.00

0.05

0.10
ω

-1/2

(rad/s)

0.15

0.20

-1/2

Fig. Koutecky-Levich Plot.

FC-I1, 2回目
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 31.5 A g-1-Pt, 5.32x10-5 A cm-2-Pt@0.90 V ; 5.89 A g-1-Pt, 1.00x10-5 A cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（
）

H

FC-I2

0

20

Current (mA/cm , Geometric)

15
10
5
0
-5

2

2

Current (mA/cm , Geometric)

H 25

-10
-15
-20
-25

-1
-2
-3
-4
-5
-6
-7

0.0

0.2

0.4
0.6
0.8
Potential (V vs. NHE)

1.0

1.2

0.2

Fig. Cyclic Voltammogram.

0.3

0.4

0.5
0.6
0.7
Potential (V vs. NHE)

0.8

0.9

Fig. Polarization Curves.

FC-I2, 1回目
1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ：68.4 ｍ2/gPt
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（硫酸）、濃度（0.5 M）
6. 電解液量と温度： 液量（300 mL）, 温度（ 35 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 10 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（35℃）
4. 電極回転速度： 400, 625, 900, 1600, 2500の5水準

1.0

H

FC-I2

12000

-1

-1

Current (A )

10000
8000
6000
4000
2000
0
0.00

0.05

ω

-1/2

0.10
(rad/s)-1/2

0.15

0.20

Fig. Koutecky-Levich Plot.

FC-I2, 1回目
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 36.8 A g-1-Pt, 5.38x10-5 A cm-2-Pt@0.90 V ; 7.30 A g-1-Pt, 1.07x10-5 A cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（
）

H

FC-I2

0

20
15

Current (mA/cm , Geometric)

10
5

2

2

Current (mA/cm , Geometric)

H 25

0
-5
-10
-15
-20
-25

-1
-2
-3
-4
-5
-6
-7

0.0

0.2

0.4
0.6
0.8
Potential (V vs. NHE)

1.0

1.2

0.2

Fig. Cyclic Voltammogram.

0.3

0.4

0.5
0.6
0.7
Potential (V vs. NHE)

0.8

0.9

Fig. Polarization Curves.

FC-I2, 2回目
1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ：69.6 ｍ2/gPt
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（硫酸）、濃度（0.5 M）
6. 電解液量と温度： 液量（300 mL）, 温度（ 35 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 10 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（35℃）
4. 電極回転速度： 400, 625, 900, 1600, 2500の5水準

1.0

H

FC-I2

12000

-1

-1

Current (A )

10000
8000
6000
4000
2000
0
0.00

0.05
ω

-1/2

0.10
(rad/s)-1/2

0.15

0.20

Fig. Koutecky-Levich Plot.

FC-I2, 2回目
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 33.9 A g-1-Pt, 4.87x10-5 A cm-2-Pt@0.90 V ; 6.61 A g-1-Pt, 0.95x10-5 A cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（
）

H

FC-T1

Current (mA/cm , Geometric)

0

10
5

2

2

Current (mA/cm , Geometric)

H 15

0
-5
-10
-15

-1
-2
-3
-4
-5
-6
-7

0.0

0.2

0.4
0.6
0.8
Potential (V vs. NHE)

1.0

1.2

0.2

Fig. Cyclic Voltammogram.

0.3

0.4

0.5
0.6
0.7
0.8
Potential (V vs. NHE)

0.9

Fig. Polarization Curves.

FC-T1, 1回目
1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ：32.6 ｍ2/gPt
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（硫酸）、濃度（0.5 M）
6. 電解液量と温度： 液量（300 mL）, 温度（ 35 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 10 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（35℃）
4. 電極回転速度： 400, 625, 900, 1600, 2500の5水準

1.0

H

FC-T1

14000

10000

-1

-1

Current (A )

12000

8000
6000
4000
2000
0
0.00

0.05

ω

-1/2

0.10
(rad/s)-1/2

0.15

0.20

Fig. Koutecky-Levich Plot.

FC-T1, 1回目
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 21.1 A g-1-Pt, 6.47x10-5 A cm-2-Pt@0.90 V ; 4.14 A g-1-Pt, 1.27x10-5 A cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（
）

H

FC-T1

Current (mA/cm , Geometric)

0

10
5

2

2

Current (mA/cm , Geometric)

H 15

0
-5
-10
-15

-1
-2
-3
-4
-5
-6
-7

0.0

0.2

0.4
0.6
0.8
Potential (V vs. NHE)

1.0

1.2

0.2

Fig. Cyclic Voltammogram.

0.3

0.4

0.5
0.6
0.7
Potential (V vs. NHE)

0.8

0.9

Fig. Polarization Curves.

FC-T1, 2回目
1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ：36.1 ｍ2/gPt
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（硫酸）、濃度（0.5 M）
6. 電解液量と温度： 液量（300 mL）, 温度（ 35 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 10 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（35℃）
4. 電極回転速度： 400, 625, 900, 1600, 2500の5水準

1.0

H

FC-T1

14000

-1

8000

Current (A )

10000

-1

12000

6000
4000
2000
0
0.00

0.05
ω

-1/2

0.10
(rad/s)-1/2

0.15

0.20

Fig. Koutecky-Levich Plot.

FC-T1, 2回目
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 20.5 A g-1-Pt, 5.68x10-5 A cm-2-Pt@0.90 V ; 4.23 A g-1-Pt, 1.17x10-5 A cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（
）

H

表 まとめ
触媒

表面積
(ｍ2/g)

A/g

A/cm2

A/g

A/cm2

FC-J1 1回目

41.3

30.8

7.46x10-5

5.47

1.33x10-5

FC-J1 2回目

45.8

28.4

6.20x10-5

5.47

1.19x10-5

FC-I1 1回目

55.5

24.6

4.43x10-55.03

0.91x10-5

FC-I1 2回目

59.1

31.5

5.32x10-5

5.89

1.00x10-5

FC-I2 1回目

68.4

36.8

5.38x10-5

7.30

1.07x10-5

FC-I2 2回目

69.6

33.9

4.87x10-56.61

0.95x10-5

FC-T1 1回目

32.6

21.1

6.47x10-5

4.14

1.27x10-5

FC-T1 2回目

36.1

20.5

5.68x10-5

4.23

1.17x10-5

Ik@0.85 V

Ik@0.90 V

I

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（ 関東化学）, 酸の純度（ Ultrapur）
2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（
Millipore ）, 純度( 比抵抗18.2 MΩ、TOC 4 ppb ）3. 洗ビンの容器の材質： （PFA（フッ素樹脂））
4. 電解槽および電気化学測定装置名等： （ 北斗電工製HZ5000）
5. 電解槽の容積： 約300 mL
6. 電解槽の洗浄方法： （ 中性洗剤で自動洗浄後、95℃以上の超純水中で30分間煮沸）
7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ 5 mm）, チャンネルフロ-電極の場合には電極サイズ等：（）
8. 試験電極作製法： a. GC電極上にイオノマーと触媒の混合物を載せる, b. GC電極上に触媒を載せた上にイオノマーを滴下, c. その他（）
-2
-2
9. 回転電極の試験電極部： C担持量（ 約20 µgCarbon cm ）, イオノマー担持量（約 9 µgNafion cm ）10. GC電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述願います）：
（
一回で担持
）
11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 60 ℃, 15 min
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：）（ 2分間1.2 Vで定電位保持後、0-1.2 Vの電位範囲を500 mV s-1で20回電位走査13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 30 min
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： a, 電解液中に吹き込み, b. 液上部流通, c. 停止, d. その他（）
15. 特記事項：

FC-I1
0.8

1

0.6

0

0.4

-1

0.2

-2

i / mA cm-2geo-2i / mA cm geo

I

0.0
-0.2
-0.4

400rpm800rpm1200rpm
1600rpm2000rpm

-3
-4
-5
-6

-0.6

-7

-0.8

-8
0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

E / V vs. RHE

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 64.3 ｍ2 g-1-Pt
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HCｌO4）、濃度（0.1 M）
6. 電解液量と温度： 液量（約300 mL）, 温度（ 20 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

E / V vs. RHE

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 20 ℃ ）4. 電極回転速度： 400～2000 rpmの範囲で５種類の速度

FC-I1

I
4.0

0.900
0.850
0.800
0.750
0.700
0.650
0.600
0.500
0.400
0.300

3.5

(i / mA)-1

3.0
2.5

y = 12.68 x + 1.26

2.0

y = 10.86 x + 0.37

1.5
1.0

y = 10.56 x + 0.03

0.5
0.0
0.00

0.05

0.10

0.15

電極触媒塗布状態(ω / rad s )-1 -1/2

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 1149 A g-1-Pt, 1786 uA cm-2-Pt@0.90 V ; 324 A g-1-Pt, 504 uA cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

【参考】
Pt担持量 13.20 µgPt cm-2
溶液抵抗補正前の電位 0.85 V および 0.90 V
vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 615 A g-1-Pt, 957 uA cm-2-Pt@0.90 V ; 221 A g-1-Pt, 344 uA cm-2-Pt

FC-I2I
1.0

1400rpm800rpm1200rpm
1600rpm2000rpm

0-1

i / mA cm-2geo-2i / mA cm geo

0.5

0.0

-0.5

-1.0

-2
-3
-4
-5
-6
-7

-1.5

-8
0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

E / V vs. RHE

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ：87.8 ｍ2 g-1-Pt
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HCｌO4）、濃度（0.1 M）
6. 電解液量と温度： 液量（約300 mL）, 温度（ 20 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

E / V vs. RHE

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 20 ℃ ）4. 電極回転速度： 400～2000 rpmの範囲で５種類の速度

FC-I2

I
4.0

0.900
0.850
0.800
0.750
0.700
0.650
0.600
0.500
0.400
0.300

3.5

(i / mA)-1

3.0
2.5
y = 11.01 x + 1.00

2.0
1.5

y = 10.96 x + 0.27

1.0

y = 10.76 x + 0.03

0.5
0.0
0.00

0.05

0.10

0.15

電極触媒塗布状態(ω / rad s )-1 -1/2

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 1601 A g-1-Pt, 1822 uA cm-2-Pt@0.90 V ; 397 A g-1-Pt, 452 uA cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

【参考】
Pt担持量 13.24 µgPt cm-2
溶液抵抗補正前の電位 0.85 V および 0.90 V
vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 832 A g-1-Pt, 947 uA cm-2-Pt@0.90 V ; 254 A g-1-Pt, 289 uA cm-2-Pt

FC-J1
0.6

1

0.4

0

400rpm800rpm1200rpm
1600rpm2000rpm-1

0.2

i / mA cm-2geo-2i / mA cm geo

I

0.0
-0.2
-0.4

-2
-3
-4
-5
-6

-0.6

-7

-0.8

-8
0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

E / V vs. RHE

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ：54.3 ｍ2 g-1-Pt
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HCｌO4）、濃度（0.1 M）
6. 電解液量と温度： 液量（約300 mL）, 温度（ 20 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

E / V vs. RHE

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 20 ℃ ）4. 電極回転速度： 400～2000 rpmの範囲で５種類の速度

FC-J1

I
4.0

0.900
0.850
0.800
0.750
0.700
0.650
0.600
0.500
0.400
0.300

3.5

(i / mA)-1

3.0
2.5

y = 11.83 x + 1.27

2.0
y = 10.39 x + 0.38

1.5
1.0

y = 10.55 x + 0.03

0.5
0.0
0.00

電極触媒塗布状態
0.05

0.10

0.15

(ω / rad s-1)-1/2

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 1174 A g-1-Pt, 2161 uA cm-2-Pt@0.90 V ; 333 A g-1-Pt, 612 A cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

【参考】
Pt担持量 12.38 µgPt cm-2
溶液抵抗補正前の電位 0.85 V および 0.90 V
vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 649 A g-1-Pt, 1195 uA cm-2-Pt@0.90 V ; 233 A g-1-Pt, 430 uA cm-2-Pt

I

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（ 関東化学）, 酸の純度（ Ultrapur）ＦＣＣＪ準拠
2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（
Millipore ）, 純度( 比抵抗18.2 MΩ、TOC 4 ppb ）3. 洗ビンの容器の材質： （PFA（フッ素樹脂））
4. 電解槽および電気化学測定装置名等： （ 北斗電工製HZ5000）
5. 電解槽の容積： 約300 mL
6. 電解槽の洗浄方法： （ 中性洗剤で自動洗浄後、95℃以上の超純水中で30分間煮沸
ＦＣＣＪ準拠
）
7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ 5 mm）, チャンネルフロ-電極の場合には電極サイズ等：（）
8. 試験電極作製法： a. GC電極上にイオノマーと触媒の混合物を載せる, b. GC電極上に触媒を載せた上にイオノマーを滴下, c. その他（
）ＦＣＣＪ準拠-2
9. 回転電極の試験電極部： C担持量（ 約20 µgCarbon cm ）, イオノマー担持量（約 9 µgNafion cm-2）ＦＣＣＪ準拠
10. GC電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述願います）：
（
一回で担持
）
11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 60 ℃, 15 min ＦＣＣＪ準拠
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：）（ 0-1.2 Vの電位範囲を100 mV s-1で20回電位走査13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 30 min
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： a, 電解液中に吹き込み, b. 液上部流通, c. 停止, d. その他（）
15. 特記事項：
ＦＣＣＪが提案した評価方法プロトコルに準じた場合には、該当する箇所にその事を記述してください。

２

FC-T1I
1.5

0.0
400rpm800rpm1200rpm
1600rpm2000rpm

0.5-0.5

I / mA

i / mA cm-2geo

1.0

0.0
-0.5

-1.0

-1.0
-1.5

-1.5
0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

E / V vs. RHE

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

E / V vs. RHE

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-T2,
e. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積）：53.7 ｍ2 g-1Pt
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
ＦＣＣＪ準拠4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HCｌO4）、濃度（0.1 M）
6. 電解液量と温度： 液量（約300 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-1
ＦＣＣＪ準拠8. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4.電極回転速度： 400～2000 rpmの範囲で５種類の速度
ＦＣＣＪ準拠5. 電位走査速度： 10 mV s-1、Ａｎｏｄｉｃ

ＦＣＣＪが提案した評価方法プロトコルに準じた場合には、該当する箇所にその事を記述してください。
３

FC-T1

I
4.0
0.900
0.850
0.800
0.750
0.700
0.600
0.500
0.400
0.300

I -1 / mA-1

3.0

2.0

1.0

0.0
0

ω

0.15

0.1

0.05
-1/2

-1/2

/ rad

0.2

電極触媒塗布状態

1/2

s

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 1376 A g-1Pt, 2563 uA cm-2Pt@0.90 V ; 291 A g-1Pt, 541 uA cm-2Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
ＦＣＣＪ準拠b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

【参考】
Pt担持量 20.94 µgPt cm-2
溶液抵抗補正前の電位 0.85 V および 0.90
V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 626 A g-1-Pt, 1166 uA cm-2-Pt@0.90 V ; 183 A g-1-Pt, 342 uA cm-2-Pt

４

FC-T2I
1.5

0.0
400rpm800rpm1200rpm
1600rpm2000rpm

0.5-0.5

I / mA

i / mA cm-2geo

1.0

0.0
-0.5

-1.0

-1.0
-1.5

-1.5
0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

E / V vs. RHE

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

E / V vs. RHE

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-T2,
e. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積）：85.7 ｍ2 g-1Pt
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
ＦＣＣＪ準拠4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HCｌO4）、濃度（0.1 M）
6. 電解液量と温度： 液量（約300 mL）, 温度（ 25℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-1
ＦＣＣＪ準拠8. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4.電極回転速度： 400～2000 rpmの範囲で５種類の速度
ＦＣＣＪ準拠5. 電位走査速度： 10 mV s-1、Ａｎｏｄｉｃ

ＦＣＣＪが提案した評価方法プロトコルに準じた場合には、該当する箇所にその事を記述してください。
３

FC-T2

I
4.0
0.900
0.850
0.800
0.750
0.700
0.600
0.500
0.400
0.300

I -1 / mA-1

3.0

2.0

1.0

0.0
0

0.05

ω

0.1
-1/2

0.15
-1/2

/ rad

0.2

1/2

電極触媒塗布状態

s

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 1771 A g-1Pt, 2065 uA cm-2Pt@0.90 V ; 468 A g-1Pt, 545 uA cm-2Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
ＦＣＣＪ準拠b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

【参考】
Pt担持量 20.34 µgPt cm-2
溶液抵抗補正前の電位 0.85 V および 0.90
V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 837 A g-1-Pt, 976 uA cm-2-Pt@0.90 V ; 256 A g-1-Pt, 299 uA cm-2-Pt

４

J

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（関東化学 精密分析用 過塩素酸）, 酸の純度（）
2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（日本ミリポア Direct Q UV ）, 純度(非抵抗値＝18MΩ・cm 以上,TOC＜ 0.02）
3. 洗ビンの容器の材質： （使用していない）
4. 電解槽および電気化学測定装置名等： （日厚計測社製）
5. 電解槽の容積： 約 200mL
6. 電解槽の洗浄方法： （ 3Mの硝酸に一晩浸し，その後超純水で電解槽を満たし超音波を20分間照射）
7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ 6 mm）, チャンネルフロ-電極の場合には電極サイズ等：（）
8. 試験電極作製法： b. GC電極上に触媒を載せた上にイオノマーを滴下）
9. 回転電極の試験電極部： Pt/C担持量（ 45.3 μg cm-2）, イオノマー担持量（3.71 μL cm-2）
10. GC電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述願います）：（触媒を6.4mgに対し水を20μl滴下し，触媒を十分に濡らす．その後，５mlの2-ﾌﾟﾛﾊﾟﾉｰﾙを添加し，超音波を20分間照射した．10μＬをディスク上に滴下し，自然乾燥させた．）
11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 30 ℃(室温), 30 min
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：（窒素雰囲気で0.05～1.20V間でポテンシャルを50サイクル変動後（50mVsec-1)，LSV測定直前に酸素雰囲気下
0.05 Vと1.20 Ｖの各電位で10秒保持をそれぞれ２回繰り返した）
13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 20 min
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： b. 液上部流通,
15. 特記事項：

FC-I1

J
0.15

0

0.1
0.05

400rpm

0

-2

-0.05

j / mA cm

j / mA cm

-2

-2

-0.1
-0.15
-0.2
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

900rpm-4

1600rpm-6
2500rpm

potential / RHE

3600rpm

1. 触媒： a. FC-I1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 44.8 ｍ2 g-1(Pt)3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HCｌO4）、濃度（0.1 M）
6. 電解液量と温度： 液量（150 mL）, 温度（ 26 ℃）
7. ECSA の評価法： b. 水素脱離波
8. 電位走査速度： 10 mV s-1
9. 対極： a. Pt板
10. 参照電極： b. Ag/AgCl
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

-8

0.2

0.4

0.6

0.8

1

potential / V vs. RHE

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： （26 ℃ ）4. 電極回転速度： 400，900，1600，2500，3600rpm

J

FC-I1

2500
y = 352.52 + 21078x R= 0.99997
y = 1029.2 + 21666x R= 0.99963

1500

-1

j /A

-1

2000

1000

結果、実験方法、評価方法などについて何か付記すべき事項がございました
ら、ここに、図、表、写真、文章等で記載してください。次ページにわたってもかまいません。

500

0
0

0.01

0.02

0.03

ω

/ (rad s )

-1/2

0.04

0.05

-1 -1/2

1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 554 A g-1-Pt, 1.24 X 10-3 A cm-2-Pt@0.90 V ; 190 A g-1-Pt, 4.24 X 10-4 A cm-2-Pt
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： b. アノーディック電位走査時,

0.06

J

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（ 関東化学）, 酸の純度（ 精密分析用 60％）
2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（ Millipore Direct-Q UV）, 純度( 18.2MΩ
）
3. 洗ビンの容器の材質： （）
4. 電解槽および電気化学測定装置名等： （RRDE：日厚計測 電気化学測定装置：北斗電工）
5. 電解槽の容積： 150 mL
6. 電解槽の洗浄方法： （ 60wt% の硝酸に一晩浸漬，超純水で20分超音波，超純水で30分煮沸洗浄 ）7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ 6 mm）
8. 試験電極作製法： a. GC電極上にイオノマーと触媒の混合物を載せる
9. 回転電極の試験電極部： Pt/C担持量（ 26.5 μg cm-2）, イオノマー担持量（0.008 μL cm-2）
10. GC電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述願います）：（触媒を3.8mg に対し水を20μl滴下し，触媒を十分に濡らす．その後，4.98ｍｌの2-ﾌﾟﾛﾊﾟﾉｰﾙ，5wt%のNafion
を0.020ml を添加し，氷水中で超音波を30分間照射．10μＬをディスク上に滴下し，自然乾燥．）
11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 30 ℃（室温）, 30 min
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：（ 0.05 Vと1.20 Ｖの各電位で，10秒保持をそれぞれ２回繰り返した後，ＯＲＲを測定）
13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 20 min
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： d. その他（20分間電解液中でバブリング後，液上を流通させ測定）
15. 特記事項：

FC-J1

J

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-T2,
e. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積）：40.8 ｍ2 g-Pt-1
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HClO4）、濃度（0.1 M）
6. 電解液量と温度： 液量（150 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)
5. 電位走査速度： 10 mV s-1

FC-J1

J

結果、実験方法、評価方法などについて何か付記すべき事項がございました
ら、ここに、図、表、写真、文章等で記載してください。次ページにわたってもかまいません。
Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 779.3 A g-1-Pt, 1910 µA cm-2-Pt@0.90 V ; 241.9 A g-1-Pt, 593 µA cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： b. アノーディック電位走査時

K

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（和光純薬工業株式会社）, 酸の純度（試薬特級）
2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（MILLIPORE CORPORATION, DIRECT-Q® 3 UV）, 純度(比抵抗:18.2
MΩ.cm @25℃, 導電率:0.056 μS/cm @25℃, 全有機体炭素:< 10μg/L(ppb), 生菌数:< 1CFU/ml）
3. 洗ビンの容器の材質： （PE(ポリエチレン)）
4. 電解槽および電気化学測定装置名等： 3電極式ガラスセル、ALS Electrochemical Analyzer Model 802B
5. 電解槽の容積： 約150 mL
6. 電解槽の洗浄方法 ： 硝酸、MilliQ水で洗浄後、電解液で共洗い
7. 多孔質マイクロ電極空孔部 ： 直径50 μm, 深さ11 μm
8. 試験電極作製法 ： 多孔質マイクロ電極の空孔部に粉体触媒を充填
9. 多孔質マイクロ電極に充填する前の粉体触媒の加熱温度と時間： ロータリーポンプ減圧下で80℃、60 min
10. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理 ： Arガスバブリング1時間後、不活性雰囲気のままポテン
シャルウィンドウの範囲で1時間、ポテンシャルスイープでクリーニング
11. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 30 min
12.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： 液上部流通

FC-T1K

触媒 ： FC-T1
ECSA （電気化学活性比表面積） ： 0.002437 cm2電解液の種類と濃度： 種類（H2SO4）、濃度（0.5 M）
電解液量と温度： 液量（約70 mL）, 温度（ 60 ℃）
ECSA の評価法 ： 水素吸着波と水素脱離波の平均値
電位走査速度： 50 mV s-1
対極 ： Pt線
参照電極 ： Ag/Ag2SO4

ＯＲＲ評価の電解液温度 ： 60 ℃,
電位掃引速度： 1 mV s-1

K

0.85 V 0.90 V
vs. RHE vs. RHE

触媒 ： FC-T1
電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; -0.04702 mA cm-2-Pt(ECSA)@0.90 V ; -0.04037 mA cm-2-Pt(ECSA)
電流値評価： カソーディック電位走査時

FC-T1

FC-J1K

触媒 ： FC-J1
ECSA （電気化学活性比表面積） ： 0.002417 cm2電解液の種類と濃度： 種類（H2SO4）、濃度（0.5 M）
電解液量と温度： 液量（約70 mL）, 温度（ 60 ℃）
ECSA の評価法 ： 水素吸着波と水素脱離波の平均値
電位走査速度： 50 mV s-1
対極 ： Pt線
参照電極 ： Ag/Ag2SO4

ＯＲＲ評価の電解液温度 ： 60 ℃,
電位掃引速度： 1 mV s-1

K

0.85 V 0.90 V
vs. RHE vs. RHE

触媒 ： FC-J1
電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; -0.04145 mA cm-2-Pt(ECSA)@0.90 V ; -0.03543 mA cm-2-Pt(ECSA)
電流値評価： カソーディック電位走査時

FC-J1

FC-I1K

触媒 ： FC-I1
ECSA （電気化学活性比表面積） ： 0.002726 cm2電解液の種類と濃度： 種類（H2SO4）、濃度（0.5 M）
電解液量と温度： 液量（約70 mL）, 温度（ 60 ℃）
ECSA の評価法 ： 水素吸着波と水素脱離波の平均値
電位走査速度： 50 mV s-1
対極 ： Pt線
参照電極 ： Ag/Ag2SO4

ＯＲＲ評価の電解液温度 ： 60 ℃,
電位掃引速度： 1 mV s-1

K

0.85 V 0.90 V
vs. RHE vs. RHE

触媒 ： FC-I1
電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; -0.04612 mA cm-2-Pt(ECSA)@0.90 V ; -0.04098 mA cm-2-Pt(ECSA)
電流値評価： カソーディック電位走査時

FC-I1

FC-I2K

触媒 ： FC-I2
ECSA （電気化学活性比表面積） ： 0.002109 cm2電解液の種類と濃度： 種類（H2SO4）、濃度（0.5 M）
電解液量と温度： 液量（約70 mL）, 温度（ 60 ℃）
ECSA の評価法 ： 水素吸着波と水素脱離波の平均値
電位走査速度： 50 mV s-1
対極 ： Pt線
参照電極 ： Ag/Ag2SO4

ＯＲＲ評価の電解液温度 ： 60 ℃,
電位掃引速度： 1 mV s-1

K

0.85 V 0.90 V
vs. RHE vs. RHE

触媒 ： FC-I2
電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; -0.06003 mA cm-2-Pt(ECSA)@0.90 V ; -0.04438 mA cm-2-Pt(ECSA)
電流値評価： カソーディック電位走査時

FC-I2

L ①

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（ 和光純薬工業株式会社 ）, 酸の純度（ 60%の過塩素酸を0.1mol/lに希釈 ）2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（ 日本ミリポア製 Direct-Q UV ）, 純度( 18MΩ・cm）
3. 洗ビンの容器の材質： （ ポリエチレン）
4. 電解槽および電気化学測定装置名等： （ ポテンシオスタット：BAS製 CHI700D 電解槽：日厚計測 ）5. 電解槽の容積： 220 mL
6. 電解槽の洗浄方法： （ 洗瓶の硫酸で2～3回共洗いをする。
）
7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ 6 mm）, チャンネルフロ-電極の場合には電極サイズ等：（）
8. 試験電極作製法： a. GC電極上にイオノマーと触媒の混合物を載せる。
9. 回転電極の試験電極部： Pt/C担持量（ 75.8 μg cm-2）, イオノマー担持量（ 34.9μｇ cm-2）
10. GC電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述願います）：（ 電極表面をエタノールで拭き、1回で担持している。
）
11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 25 ℃, 10 min
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：（ 0V～1.25V 500mV/sec 20サイクル程度）
13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 30 min
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： b. 液上部流通
15. 特記事項：

L ①

FC-I1

-2

1

0

-1

-2
0

0.5
1.0
Potential / V (RHE)

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒 ： a. FC-I1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 61 ｍ2 g-1-Pt
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HClO4）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（125 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法 ： b. 水素脱離波
8. 電位走査速度： 50 mV s-1
9. 対極 ： ｄ. 炭素繊維
10. 参照電極 ： a. RHE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

Current density / mA cm

Current density / mA cm-20-2400rpm500rpm650rpm-4900rpm
1600rpm-6

2500rpm-8
0.2

0.4 0.6 0.8 1.0
Potential / V (RHE)

1.2

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度 ： b. 25 ℃
4. 電極回転速度：400, 500, 650, 900, 1500, 2500rpm

L ①

FC-I1

-1

J /A

-1

2000

1000

0.85V : y=7628.4x+271.54
0.90V : y=7856.6x+837.27

0
0

-1/2

ω

0.1
-1 -1/2/ (rad s )0.2

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 436A g-1-Pt, 7.15×10-4 A cm-2-Pt@0.90 V ; 141A g-1-Pt, 2.32×10-4 A cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： b. アノーディック電位走査時

結果、実験方法、評価方法などについて何か付記すべき事項がございました
ら、ここに、図、表、写真、文章等で記載してください。次ページにわたってもかまいません。

L ②

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（ 関東化学株式会社 ）, 酸の純度（ 過塩素酸Ultrapurを0.1mol/lに希釈 ）2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（ 日本ミリポア製 Direct-Q UV ）, 純度( 18MΩ・cm）
3. 洗ビンの容器の材質： （ PFA）
4. 電解槽および電気化学測定装置名等：（ポテンシオスタット：Ivium Technologies製 Ivium Stat
電解槽：日厚計測）
5. 電解槽の容積： 220 mL
6. 電解槽の洗浄方法： （ 超純水中で煮沸洗浄後、自然乾燥。測定前に電解液でで2～3回共洗いをする。 ）7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ 6 mm）, チャンネルフロ-電極の場合には電極サイズ等：（）
8. 試験電極作製法： a. GC電極上にイオノマーと触媒の混合物を載せる。
9. 回転電極の試験電極部： Pt/C担持量（ 37.5 μg cm-2）, イオノマー担持量（ 9.34 μg cm-2）
10. GC電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述願います）：（ 電極表面をエタノールで拭き、1回で担持している。
）
11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 60 ℃, 15 min
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：（ 0V～1.25V 500mV/sec 20サイクル程度）
13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 30 min
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： b. 液上部流通
15. 特記事項：

FC-I1

1

0

-1

-2
0

0.5
1.0
Potential / V (RHE)

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒 ： a. FC-I1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 49 ｍ2 g-1-Pt
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HClO4）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（125 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法 ： b. 水素脱離波
8. 電位走査速度： 50 mV s-1
9. 対極 ： ｄ. 炭素繊維
10. 参照電極 ： a. RHE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

Current density / mA cm-20

Current density / mA cm

-2

L ②

-1
-2400rpm

500rpm650rpm-3900rpm-41600rpm
2500rpm

-5

-6
0.2

0.4 0.6 0.8 1.0
Potential / V (RHE)

1.2

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度 ： b. 25 ℃
4. 電極回転速度：400, 500, 650, 900, 1500, 2500rpm
5. 電位走査速度： （
）

L ②

FC-I1

3000

-1

J /A

-1

4000

2000
1000
0.85V : y=11597x+493.83
0.90V : y=12876x+1434.6

0
0

ω

-1/2

0.1
/ (rad s-1)-1/2

0.2

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 484A g-1-Pt, 9.88×10-4 A cm-2-Pt@0.90 V ; 166A g-1-Pt, 3.40×10-4 A cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： b. アノーディック電位走査時

結果、実験方法、評価方法などについて何か付記すべき事項がございました
ら、ここに、図、表、写真、文章等で記載してください。次ページにわたってもかまいません。

L ③

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（ 関東化学株式会社 ）, 酸の純度（ 過塩素酸Ultrapurを0.1mol/lに希釈 ）2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（ 日本ミリポア製 Direct-Q UV ）, 純度( 18MΩ・cm）
3. 洗ビンの容器の材質： （ PFA）
4. 電解槽および電気化学測定装置名等： （ ポテンシオスタット：Ivium Technologies製 Ivium Stat
電解槽：日厚計測）
5. 電解槽の容積： 220 mL
6. 電解槽の洗浄方法： （ 超純水中で煮沸洗浄後、自然乾燥。測定前に電解液でで2～3回共洗いをする。 ）7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ 6 mm）, チャンネルフロ-電極の場合には電極サイズ等：（）
8. 試験電極作製法： a. GC電極上にイオノマーと触媒の混合物を載せる。
9. 回転電極の試験電極部： Pt/C担持量（ 37.5 μg cm-2）, イオノマー担持量（ 9.34 μg cm-2）
10. GC電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述願います）：（ 電極表面をエタノールで拭き、1回で担持している。
）
11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 60 ℃, 15 min
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：（ 0V～1.25V 500mV/sec 20サイクル程度）
13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 30 min
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： b. 液上部流通
15. 特記事項：

L ③

0
-2

1

0

-1

-2
0

0.5
1.0
Potential / V (RHE)

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒 ： a. FC-I1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 35 ｍ2 g-1-Pt
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HClO4）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（125 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法 ： b. 水素脱離波
8. 電位走査速度： 50 mV s-1
9. 対極 ： ｄ. 炭素繊維
10. 参照電極 ： a. RHE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

Current density / mA cm

Current density / mA cm-2

FC-I1

-1
-2400rpm
500rpm650rpm-3900rpm-41600rpm
2500rpm

-5

-6
0.2

0.4 0.6 0.8 1.0
Potential / V (RHE)

1.2

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度 ： b. 25 ℃
4. 電極回転速度：400, 500, 650, 900, 1500, 2500rpm
5. 電位走査速度： （
）

L ③

FC-I1

3000

-1

J /A

-1

4000

2000
1000
0.85V : y=11293x+519.74
0.90V : y=13107x+1400.2

0
0

ω

-1/2

0.1
/ (rad s-1)-1/2

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 460A g-1-Pt, 1.28×10-3 A cm-2-Pt@0.90 V ; 170A g-1-Pt, 4.74×10-4 A cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： b. アノーディック電位走査時0.2

結果、実験方法、評価方法などについて何か付記すべき事項がございました
ら、ここに、図、表、写真、文章等で記載してください。次ページにわたってもかまいません。

L ④

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（ 関東化学株式会社 ）, 酸の純度（ 過塩素酸Ultrapurを0.1mol/lに希釈 ）2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（ 日本ミリポア製 Direct-Q UV ）, 純度( 18MΩ・cm）
3. 洗ビンの容器の材質： （ PFA）
4. 電解槽および電気化学測定装置名等： （ ポテンシオスタット：Ivium Technologies製 Ivium Stat
電解槽：日厚計測）
5. 電解槽の容積： 220 mL
6. 電解槽の洗浄方法： （ 超純水中で煮沸洗浄後、自然乾燥。測定前に電解液でで2～3回共洗いをする。 ）7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ 6 mm）, チャンネルフロ-電極の場合には電極サイズ等：（）
8. 試験電極作製法： b. GC電極上に触媒を載せた上にイオノマーを滴下。
9. 回転電極の試験電極部： Pt/C担持量（ 75.8 μg cm-2）, イオノマー担持量（ 34.8 μg cm-2）
10. GC電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述願います）：（ 電極表面をエタノールで拭き、1回で担持している。
）
11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 25 ℃, 10 min
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：（ 0V～1.25V 500mV/sec 20サイクル程度）
13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 30 min
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： b. 液上部流通
15. 特記事項：

FC-I1

0
1

0

-1

-2
0

0.5
1.0
Potential / V (RHE)

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒 ： a. FC-I1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 65 ｍ2 g-1-Pt
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HClO4）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（125 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法 ： b. 水素脱離波
8. 電位走査速度： 50 mV s-1
9. 対極 ： ｄ. 炭素繊維
10. 参照電極 ： a. RHE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

Current density / mA cm-2

Current density / mA cm

-2

L ④

-2
400rpm500rpm650rpm-4900rpm
1600rpm-6

2500rpm-8
0.2

0.4 0.6 0.8 1.0
Potential / V (RHE)

1.2

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度 ： b. 25 ℃
4. 電極回転速度：400, 500, 650, 900, 1500, 2500rpm
5. 電位走査速度： （
）

L ④

FC-I1

-1

J /A

-1

2000

1000

0.85V : y=7624x+123.65
0.90V : y=7881.2x+484.65

0
0

ω

-1/2

0.1
/ (rad s-1)-1/2

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 958A g-1-Pt, 1.47×10-3 A cm-2-Pt@0.90 V ; 244A g-1-Pt, 3.76×10-4 A cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： b. アノーディック電位走査時0.2

結果、実験方法、評価方法などについて何か付記すべき事項がございました
ら、ここに、図、表、写真、文章等で記載してください。次ページにわたってもかまいません。

M

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（HClO4, 和光）, 酸の純度（精密機器用 60 % ）2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（Millipore Simplecity UV system）, 純度(18.2 MΩ cm ）3. 洗ビンの容器の材質： （ PE）
4. 電解槽および電気化学測定装置名等： （BAS製、ALS 730C ）5. 電解槽の容積： 約200 mL
6. 電解槽の洗浄方法： （濃硫酸に一日以上浸す）
7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ 5 mm ）, チャンネルフロ-電極の場合には電極サイズ等：（）
8. 試験電極作製法： a. GC電極上にイオノマーと触媒の混合物を載せる, b. GC電極上に触媒を載せた上にイオノマーを滴下, c. その他（）
-2
9. 回転電極の試験電極部： Pt/C担持量（ カーボン量当たりで、5.6μg cm ）, イオノマー担持量（膜厚 0.05μm）
10. GC電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述願います）：（触媒を99.5 %エタノール溶液に分散させ、一回で担持）11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 120 ℃, 60 min
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：（0.05～1.2V vs.RHEの範囲をCVの水素吸脱着波が一定になるまで行った）
13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 30 min
14. ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： a, 電解液中に吹き込み, b. 液上部流通, c. 停止, d. その他（）
15. 特記事項：

FC-I1

M

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 67.0 ｍ2 g-1-(Pt/C),(64.9 ｍ2 g-1-(Pt/C))
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（ HClO4 ）、濃度（ 0.1 M ）6. 電解液量と温度： 液量（ 200 mL ）, 温度（ 25 ℃ ）7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 20 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 400～36000 rpmの範囲で5種類の速度)FC-I1

M

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）

1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 632 A g-1-Pt, 942 μA cm-2-Pt(@0.85 V; 594 A g-1-Pt, 916 μA cm-2-Pt)@0.90 V ; 205A g-1-Pt, 306 μA cm-2-Pt(@0.90 V ; 189 A g-1-Pt, 292 μA cm-2-Pt)
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

FC-I2

M

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 68.5 ｍ2 g-1-(Pt/C)(78.5 ｍ2 g-1-(Pt/C))
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（ HClO4 ）、濃度（ 0.1 M）
6. 電解液量と温度： 液量（200 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 20 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 400～36000 rpmの範囲で5種類の速度)FC-I2M

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）

1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 791 A g-1-Pt, 1155 μA cm-2-Pt(@0.85 V; 806 A g-1-Pt, 1027 μA cm-2-Pt)@0.90 V ; 226 A g-1-Pt, 329 μA cm-2-Pt(@0.90 V; 225 A g-1-Pt, 286 μA cm-2-Pt)
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

FC-T1

M

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 32.3 ｍ2 g-1-(Pt/C)(38.5 ｍ2 g-1-(Pt/C))
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（ HClO4 ）、濃度（ 0.1 M）
6. 電解液量と温度： 液量（200 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 20 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 400～36000 rpmの範囲で5種類の速度)FC-T1

M

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）

1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 232 A g-1-Pt, 717 μA cm-2-Pt(@0.85 V; 283 A g-1-Pt, 736 μA cm-2-Pt)@0.90 V ; 65.5 A g-1-Pt, 203 μA cm-2-Pt(@0.90 V; 80.3 A g-1-Pt, 209 μA cm-2-Pt)
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

FC-J1

M

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 44.7 ｍ2 g-1-(Pt/C)(44.3 ｍ2 g-1-(Pt/C))
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（ HClO4 ）、濃度（ 0.1 M）
6. 電解液量と温度： 液量（200 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 20 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 400～36000 rpmの範囲で5種類の速度)FC-J1

M

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）

1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 571 A g-1-Pt, 1279 μA cm-2-Pt(@0.85 V; 576 A g-1-Pt, 1300 μA cm-2-Pt)@0.90 V ; 174 A g-1-Pt, 389 μA cm-2-Pt(@0.90 V; 191 A g-1-Pt, 432 μA cm-2-Pt)
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

M

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（HClO4, 和光）, 酸の純度（精密機器用 60 % ）2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（Millipore Simplecity UV system）, 純度(18.2 MΩ cm ）3. 洗ビンの容器の材質： （ PE）
4. 電解槽および電気化学測定装置名等： （BAS製、ALS 730C ）5. 電解槽の容積： 約200 mL
6. 電解槽の洗浄方法： （濃硫酸に一日以上浸す）
7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ 5 mm ）, チャンネルフロ-電極の場合には電極サイズ等：（）
8. 試験電極作製法： a. GC電極上にイオノマーと触媒の混合物を載せる, b. GC電極上に触媒を載せた上にイオノマーを滴下, c. その他（）
-2
9. 回転電極の試験電極部： Pt/C担持量（ カーボン量当たりで、16μg cm ）, イオノマー担持量（膜厚 0.05μm）
10. GC電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述願います）：（触媒を99.5 %エタノール溶液に分散させ、一回で担持）11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 120 ℃, 60 min
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：（0.05～1.2V vs.RHEの範囲をCVの水素吸脱着波が一定になるまで行った）
13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 30 min
14. ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： a, 電解液中に吹き込み, b. 液上部流通, c. 停止, d. その他（）
15. 特記事項：

M

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 60.3 ｍ2 g-1-(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric)
4. 横軸： E / V vs. RHE
5. 電解液の種類と濃度： 種類（ HClO4 ）、濃度（ 0.1 M ）6. 電解液量と温度： 液量（200 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 20 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

FC-I1

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 400～36000 rpmの範囲で5種類の速度)FC-I1M

1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 828 A g-1-Pt, 1372 µA cm-2-Pt@0.90 V ; 201 A g-1-Pt, 333 µA cm-2-Pt（@0.9 V 193 A g-1-Pt, 330 µA cm-2-Pt ）2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

M

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 80.1 ｍ2 g-1-(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HClO4）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（200 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 20 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

FC-I2

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 400～36000 rpmの範囲で5種類の速度)FC-I2M

1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 593 A g-1-Pt, 740 µA cm-2-Pt@0.90 V ; 181 A g-1-Pt, 226 µA cm-2-Pt（ @0.90 V ; 141 A g-1-Pt, 22 µA cm-2-Pt ）2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

M

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 40.0 ｍ2 g-1-(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（ HClO4 ）、濃度（ 0.1 M ）6. 電解液量と温度： 液量（200 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 20 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

FC-T1

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 400～36000 rpmの範囲で5種類の速度)FC-T1M

1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 335 A g-1-Pt, 839 µA cm-2-Pt@0.90 V ; 97 A g-1-Pt, 242 µA cm-2-Pt（ @0.90 V ; 96 A g-1-Pt, 231 µA cm-2-Pt@0.90 V ; 78 A g-1-Pt, 199 µA cm-2-Pt, ）2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

M

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 50.1 ｍ2 g-1-(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（ HClO4 ）、濃度（ 0.1 M ）6. 電解液量と温度： 液量（200 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 20 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

FC-J1

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 400～36000 rpmの範囲で5種類の速度)FC-J1M

1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 732 A g-1-Pt, 1461 µA cm-2-Pt@0.90 V ; 197 A g-1-Pt, 393 µA cm-2-Pt（ @0.90 V ; 204 A g-1-Pt, 421 µA cm-2-Pt ）2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

M

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（HClO4, 和光）, 酸の純度（精密機器用 60 % ）2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（Millipore Simplecity UV system）, 純度(18.2 MΩ cm ）3. 洗ビンの容器の材質： （ PE）
4. 電解槽および電気化学測定装置名等： （BAS製、ALS 730C ）5. 電解槽の容積： 約200 mL
6. 電解槽の洗浄方法： （濃硫酸に一日以上浸す）
7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ 5 mm ）, チャンネルフロ-電極の場合には電極サイズ等：（）
8. 試験電極作製法： a. GC電極上にイオノマーと触媒の混合物を載せる, b. GC電極上に触媒を載せた上にイオノマーを滴下, c. その他（）
-2
9. 回転電極の試験電極部： Pt/C担持量（ カーボン量当たりで、16μg cm ）, イオノマー担持量（膜厚 0.1μm）
10. GC電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述願います）：（触媒を99.5 %エタノール溶液に分散させ、一回で担持）11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 120 ℃, 60 min
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：（0.05～1.2V vs.RHEの範囲をCVの水素吸脱着波が一定になるまで行った。
）
13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 30 min
14. ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： a, 電解液中に吹き込み, b. 液上部流通, c. 停止, d. その他（）
15. 特記事項： FCCJの提案プロトコルに準じて測定した。

FC-T2

M

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-T2,
e. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 69 ｍ2 g-1-(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（ HClO4 ）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（200 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 20 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 400～3600 rpmの範囲で5種類の速度)
5. 電位走査速度： 10 mV s-1

ＦＣＣＪが提案した評価方法プロトコルに準じた場合には、該当する箇所にその事を記述してください。

FC-T2M

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）

1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 952 A g-1-Pt, 1372 μA cm-2-Pt@0.90 V ; 223A g-1-Pt, 321 μA cm-2-Pt
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（
）

N

N

N

N

O

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（ 和光純薬工業株式会社 ）,2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（ YAMATO科学 ）, 純度( １８．２MΩ・ｃｍ ）3. 洗ビンの容器の材質： （）
4. 電解槽および電気化学測定装置名等： （ALS Electrochemical Analyzer 760C, NIKKO KEISOKU RDE）
5. 電解槽の容積： 150 mL
6. 電解槽の洗浄方法： （ 硝酸で煮沸洗浄後、超純水で煮沸洗浄 ）7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ ６ mm）
8. 試験電極作製法： a. GC電極上にイオノマーと触媒の混合物を載せる, b. GC電極上に触媒を載せた上にイオノマーを滴下, c. その他（）
9. 回転電極の試験電極部： Pt/C担持量（ 17.3μg cm-2）, イオノマー担持量（0.185 μL cm-2）
10. GC電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述願います）：（ヘキサノールを触媒分散溶液に用いて、一回で担持 ）11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 室温、一晩放置
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：（0.005Vから1.0Vまでを５０サイクル。掃引速度100ｍV/sec）
13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： １０ min
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： a, 電解液中に吹き込み, b. 液上部流通, c. 停止, d. その他（）
15. 特記事項：

FC-T2O

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒 ： FC-T2 (TEC10E50E)
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 26.2 ｍ2 g-1-(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HCｌO4）、濃度（１M）
6. 電解液量と温度： 液量（１５０ mL）, 温度（ ２５ ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（aとbの平均）8. 電位走査速度： ５０ mV s-1
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)

FC-T2O

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 578.2 A g-1-Pt, 948 μA cm-2-Pt@0.90 V ; 149 A g-1-Pt, 245 μA cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

結果、実験方法、評価方法などについて何か付記すべき事項がございました
ら、ここに、図、表、写真、文章等で記載してください。次ページにわたってもかまいません。

FC-T2O

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒 ： FC-T2 (TEC10E50E)
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ：25.4ｍ2 g-1-(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HCｌO4）、濃度（１M）
6. 電解液量と温度： 液量（１５０ mL）, 温度（ ２５ ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（aとbの平均）8. 電位走査速度： ５０ mV s-1
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ ２５ ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)

FC-T2O

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 392.9 A g-1-Pt, 666 μA cm-2-Pt@0.90 V ; 76.1 A g-1-Pt, 129 μA cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

結果、実験方法、評価方法などについて何か付記すべき事項がございました
ら、ここに、図、表、写真、文章等で記載してください。次ページにわたってもかまいません。

O

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（ 和光純薬工業株式会社 ）,2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（ YAMATO科学 ）, 純度( １８．２MΩ・ｃｍ ）3. 洗ビンの容器の材質： （）
4. 電解槽および電気化学測定装置名等： （ALS Electrochemical Analyzer 760C, NIKKO KEISOKU RDE）
5. 電解槽の容積： 150 mL
6. 電解槽の洗浄方法： （ 硝酸で煮沸洗浄後、超純水で煮沸洗浄 ）7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ ６ mm）
8. 試験電極作製法： a. GC電極上にイオノマーと触媒の混合物を載せる, b. GC電極上に触媒を載せた上にイオノマーを滴下, c. その他（ GC電極上に触媒のみ載せる）
9. 回転電極の試験電極部： Pt/C担持量（ 12.9μg cm-2）, イオノマー担持量（0 μL cm-2）
10. GC電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述願います）：（ヘキサノールを触媒分散溶液に用いて、一回で担持 ）11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 室温、一晩放置
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：（0.005Vから1.0Vまでを５０サイクル。掃引速度100ｍV/sec）
13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： １０ min
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： a, 電解液中に吹き込み, b. 液上部流通, c. 停止, d. その他（）
15. 特記事項：

FC-T2O

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒 ： FC-T2 (TEC10E50E)
2. ECSA （電気化学活性比表面積） :33.6 ｍ2 g-1-(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HCｌO4）、濃度（１M）
6. 電解液量と温度： 液量（１５０ mL）, 温度（ ２５ ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（aとbの平均）8. 電位走査速度： ５０ mV s-1
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ ２５ ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)

FC-T2O

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 441.4 A g-1-Pt, 604 μA cm-2-Pt@0.90 V ; 113.2 A g-1-Pt, 155 μA cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

結果、実験方法、評価方法などについて何か付記すべき事項がございました
ら、ここに、図、表、写真、文章等で記載してください。次ページにわたってもかまいません。

FC-T2O

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒 ： FC-T2 (TEC10E50E)
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 32.1ｍ2 g-1(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HCｌO4）、濃度（１M）
6. 電解液量と温度： 液量（１５０ mL）, 温度（ ２５ ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（aとbの平均）8. 電位走査速度： ５０ mV s-1
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ ２５ ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)

FC-T2O

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 490.4 A g-1-Pt, 702 μA cm-2-Pt@0.90 V ; 123.6 A g-1-Pt, 177 μA cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

結果、実験方法、評価方法などについて何か付記すべき事項がございました
ら、ここに、図、表、写真、文章等で記載してください。次ページにわたってもかまいません。

O

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（ 和光純薬工業株式会社 ）,2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（ YAMATO科学 ）, 純度( １８．２MΩ・ｃｍ ）3. 洗ビンの容器の材質： （）
4. 電解槽および電気化学測定装置名等： （ALS Electrochemical Analyzer 760C, NIKKO KEISOKU RDE）
5. 電解槽の容積： 150 mL
6. 電解槽の洗浄方法： （ 硝酸で煮沸洗浄後、超純水で煮沸洗浄 ）7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ ６ mm）
8. 試験電極作製法： a. GC電極上にイオノマーと触媒の混合物を載せる, b. GC電極上に触媒を載せた上にイオノマーを滴下, c. その他（ GC電極上に触媒のみ載せる）
9. 回転電極の試験電極部： Pt/C担持量（ 8.57 μg cm-2）, イオノマー担持量（0 μL cm-2）
10. GC電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述願います）：（ヘキサノールを触媒分散溶液に用いて、一回で担持 ）11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 室温、一晩放置
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：（0.005Vから1.0Vまでを５０サイクル。掃引速度100ｍV/sec）
13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： １０ min
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： a, 電解液中に吹き込み, b. 液上部流通, c. 停止, d. その他（）
15. 特記事項：

FC-T2O

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒 ： FC-T2 (TEC10E50E)
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 39.9 ｍ2 g-1(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HCｌO4）、濃度（１M）
6. 電解液量と温度： 液量（１５０ mL）, 温度（ ２５ ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（aとbの平均）8. 電位走査速度： ５０ mV s-1
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ ２５ ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)

FC-T2O

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 447.7 A g-1-Pt, 515.1 A cm-2-Pt@0.90 V ; 141.5 A g-1-Pt, 162.8 A cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

結果、実験方法、評価方法などについて何か付記すべき事項がございました
ら、ここに、図、表、写真、文章等で記載してください。次ページにわたってもかまいません。

FC-T2O

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒 ： FC-T2 (TEC10E50E)
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 39.1 ｍ2 g-1(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HCｌO4）、濃度（１M）
6. 電解液量と温度： 液量（１５０ mL）, 温度（ ２５ ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（aとbの平均）8. 電位走査速度： ５０ mV s-1
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ ２５ ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)

FC-T2O

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 543.1 A g-1-Pt, 637 A cm-2-Pt@0.90 V ; 144.4 A g-1-Pt, 169.6 A cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

結果、実験方法、評価方法などについて何か付記すべき事項がございました
ら、ここに、図、表、写真、文章等で記載してください。次ページにわたってもかまいません。

O

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（ 和光純薬工業株式会社 ）,2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（ YAMATO科学 ）, 純度( １８．２MΩ・ｃｍ ）3. 洗ビンの容器の材質： （）
4. 電解槽および電気化学測定装置名等： （ALS Electrochemical Analyzer 760C, NIKKO KEISOKU RDE）
5. 電解槽の容積： 150 mL
6. 電解槽の洗浄方法： （ 硝酸で煮沸洗浄後、超純水で煮沸洗浄 ）7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ ６ mm）
8. 試験電極作製法： a. GC電極上にイオノマーと触媒の混合物を載せる, b. GC電極上に触媒を載せた上にイオノマーを滴下, c. その他（ GC電極上に触媒のみ載せる）
9. 回転電極の試験電極部： Pt/C担持量（ 4.3 μg cm-2）, イオノマー担持量（0 μL cm-2）
10. GC電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述願います）：（ヘキサノールを触媒分散溶液に用いて、一回で担持 ）11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 室温、一晩放置
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：（0.005Vから1.0Vまでを５０サイクル。掃引速度100ｍV/sec）
13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： １０ min
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： a, 電解液中に吹き込み, b. 液上部流通, c. 停止, d. その他（）
15. 特記事項：

FC-T2O

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒 ： FC-T2 (TEC10E50E)
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 39.7 ｍ2 g-1(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HCｌO4）、濃度（１M）
6. 電解液量と温度： 液量（１５０ mL）, 温度（ ２５ ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（aとbの平均）8. 電位走査速度： ５０ mV s-1
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ ２５ ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)

FC-T2O

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 525.9 A g-1-Pt, 608.3 A cm-2-Pt@0.90 V ; 155.7 A g-1-Pt, 180.1 A cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

結果、実験方法、評価方法などについて何か付記すべき事項がございました
ら、ここに、図、表、写真、文章等で記載してください。次ページにわたってもかまいません。

FC-T2O

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒 ： FC-T2 (TEC10E50E)
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 44.6 ｍ2 g-1(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HCｌO4）、濃度（１M）
6. 電解液量と温度： 液量（１５０ mL）, 温度（ ２５ ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（aとbの平均）8. 電位走査速度： ５０ mV s-1
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ ２５ ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)

FC-T2O

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 527.2 A g-1-Pt, 627.7 A cm-2-Pt@0.90 V ; 137.4 A g-1-Pt, 163.6 A cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

結果、実験方法、評価方法などについて何か付記すべき事項がございました
ら、ここに、図、表、写真、文章等で記載してください。次ページにわたってもかまいません。

O

ECA積分範囲依存性
90

ECA(m2/g-Pt)

85
80
75
70
65

二重層容量の担持量依存性

DL(A/μg-Pt)

100521-1st-5.92
100519-4.94
100520-2nd-3.94
100603-3.94
100609-1.97

3.70E-05
3.50E-05
3.30E-05
3.10E-05
2.90E-05
2.70E-05
2.50E-05
2.30E-05
2.10E-05
1.90E-05
1.70E-05
1.50E-0560

0ECA(70-400) ECA(80-400) ECA(90-400) ECA(100-400)

10

I_k at 0.9V
(A/g-Pt)

ECA(m2/g-Pt)

90
85
80
75
70
65
60
55
50
2

3

4

白金重量（μg-Pt）

4

5

6

0.9Ｖ活性化支配電流の白金担持量依存性

ECAの白金担持量依存性

1

3

白金重量(μg-Pt)

Region

0

2

5

6

1

2

3

4

-100
-110
-120
-130
-140
-150
-160
-170
-180
-190
-200
-210

白金重量（μg-Pt)

5

6

P

評価条件
1. 酸の純度 ⇒ メーカ ： 和光純薬，酸の純度 ： 特級
2. 水の純度 ⇒ メーカー，装置名称 ： IWAKI，AUTOMATIC STILL ASL-2DS
3. 洗ビンの容器の材質 ⇒ ポリプロピレン
4. 電解槽および電気化学測定装置名称 ⇒ ALS ，Electrochemical Analyzer 700C
5. 電解槽の容積 ⇒ 300 ml
6. 電解槽の洗浄方法 ⇒ セル内部を0.5 M H2SO4で一度共洗い
7. 回転電極の電極部の大きさ ⇒ 直径 ： 6 mm
8. 試験電極作製法 ⇒ GC電極上にイオノマーと触媒の混合物を載せる
9. 回転電極の試験電極部 ⇒ Pt/C担持：202 μgcm-2，イオノマー担持量：0.57 μLcm-2
10. GC電極部上への触媒担持方法 ⇒ 一回で担持11. 試験電極作製時の加熱温度と時間 ⇒ 加熱なし
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理 ⇒ CVを5サイクル（0~1 V vs. RHE）
13. ORR評価測定前酸素吹込時間 ⇒ 20 min
14. ORR評価中の酸素吹込状況 ⇒ 液上部流通

Current density / mA cm-2

Current density / mA cm-2

P
2
0
-2
-4
0

0.8
0.6
0.4
0.2
Potential / V vs. RHE

1

1. 触媒： a. FC-I1，b. FC-I2，c. FC-T1，d. FC-J1
2. ECSA： 黒 ⇒ 22.3 m2 g-1Pt/C ，56.0 m2 g-1Pt
赤 ⇒ 25.3 m2 g-1Pt/C ，63.4 m2 g-1Pt
青 ⇒ 25.7 m2 g-1Pt/C ，64.5 m2 g-1Pt
緑 ⇒ 24.5 m2 g-1Pt/C ，61.2 m2 g-1Pt
3. 電解液の種類と濃度： 0.5 M H2SO4水溶液
4. 電解液量と温度： 150 ml，60℃
5. ECSAの評価法： 水素脱離波
6. 電位走査速度： 1 mV s-1
7. 対極： Pt線
8. 参照電極： RHE

FC-I1

0
-1
-2
-3
-4
0

0.2
0.4
0.6
0.8
Potential / V vs. RHE

1. ORR評価の電解液温度： 60℃
2. 電極回転速度： 1500 rpm

1

5

Current density / mA cm-2

Current density / mA cm-2

P

0

-5

0

0.6
0.2
0.4
0.8
Potential / V vs. RHE

1

1. 触媒： a. FC-I1，b. FC-I2，c. FC-T1，d. FC-J1
2. ECSA： 黒 ⇒ 26.3 m2 g-1Pt/C ，66.0 m2 g-1Pt
赤 ⇒ 32.5 m2 g-1Pt/C ，81.4 m2 g-1Pt
青 ⇒ 36.9 m2 g-1Pt/C ，92.5 m2 g-1Pt
緑 ⇒ 35.0 m2 g-1Pt/C ，87.7 m2 g-1Pt
橙 ⇒ 43.3 m2 g-1Pt/C ，109 m2 g-1Pt
3. 電解液の種類と濃度： 0.5 M H2SO4水溶液
4. 電解液量と温度： 150 ml，60℃
5. ECSAの評価法： 水素脱離波
6. 電位走査速度： 1 mV s-1
7. 対極： Pt線
8. 参照電極： RHE

0

FC-I2

-1
-2
-3
-4
0

0.8
0.6
0.4
0.2
Potential / V vs. RHE

1. ORR評価の電解液温度： 60℃
2. 電極回転速度： 1500 rpm

1

Current density / mA cm-2

Current density / mA cm-2

P

0

-5
0

0.2
0.4
0.6
0.8
Potential / V vs. RHE

1

1. 触媒： a. FC-I1，b. FC-I2，c. FC-T1，d. FC-J1
2. ECSA： 黒 ⇒ 21.4 m2 g-1Pt/C ，42.8 m2 g-1Pt
赤 ⇒ 33.6 m2 g-1Pt/C ，67.1 m2 g-1Pt
青 ⇒ 16.2 m2 g-1Pt/C ，32.3 m2 g-1Pt
橙 ⇒ 20.4 m2 g-1Pt/C ，40.7 m2 g-1Pt
3. 電解液の種類と濃度： 0.5 M H2SO4水溶液
4. 電解液量と温度： 150 ml，60℃
5. ECSAの評価法： 水素脱離波
6. 電位走査速度： 1 mV s-1
7. 対極： Pt線
8. 参照電極： RHE

FC-T1

0
-1
-2
-3
-4
0

0.2
0.4
0.6
0.8
Potential / V vs. RHE

1. ORR評価の電解液温度： 60℃
2. 電極回転速度： 1500 rpm

1

Current density / mA cm-2

Current density / mA cm-2

P
2
0
-2
-4
-6
0

0.2
0.4
0.6
0.8
Potential / V vs. RHE

1

1. 触媒： a. FC-I1，b. FC-I2，c. FC-T1，d. FC-J1
2. ECSA： 黒 ⇒ 20.8 m2 g-1Pt/C ，52.1 m2 g-1Pt
赤 ⇒ 19.7 m2 g-1Pt/C ，49.4 m2 g-1Pt
青 ⇒ 24.6 m2 g-1Pt/C ，61.6 m2 g-1Pt
緑 ⇒ 16.4 m2 g-1Pt/C ，41.0 m2 g-1Pt
3. 電解液の種類と濃度： 0.5 M H2SO4水溶液
4. 電解液量と温度： 150 ml，60℃
5. ECSAの評価法： 水素脱離波
6. 電位走査速度： 1 mV s-1
7. 対極： Pt線
8. 参照電極： RHE

FC-J1

0
-1
-2
-3
-4
0

0.2
0.4
0.6
0.8
Potential / V vs. RHE

1. ORR評価の電解液温度： 60℃
2. 電極回転速度： 1500 rpm

1Q

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（ 関東化学）, 酸の純度（
96.0 %）
2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（MILLIPORE Milli-Q ）, 純度( TOC 1 ppb）
3. 洗ビンの容器の材質： （ PFA（フッ素樹脂））
4. 電解槽および電気化学測定装置名等： （ BAS社製 RRDE-3 回転リングディスク電極装置）
5. 電解槽の容積： 90 mL
6. 電解槽の洗浄方法： （ 通常洗浄、超音波洗浄）
7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ 9 mm）, チャンネルフロ-電極の場合には電極サイズ等：（）
8. 試験電極作製法： a. GC電極上にイオノマーと触媒の混合物を載せる, b. GC電極上に触媒を載せた上にイオノマーを滴下, c. その他（）
9. 回転電極の試験電極部： Pt/C担持量（ 25 μg cm-2）, イオノマー担持量（0.005 μL cm-2）
10. GC電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述願います）：（ 十分に超音波処理をしたインクを攪拌しながら数度に分けて担持）11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 28 ℃, - min （室温にて乾燥）
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：（ 50 mV/sec にて20 cycle以上サイクリックボルタンメトリーを行い安定することを確認する）
13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 30 min
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： a, 電解液中に吹き込み, b. 液上部流通, c. 停止, d. その他（）
15. 特記事項：

Q

FC-T1

0.6
0.4
i / mA cm-2

I / mA cm-2

0.2
0
-0.2
-0.4

50…

-0.6

70.7 m2/g

-0.8
0

0.5

1

E / V vs. RHE
Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ：Pt/C 70.7 m2/g-Pｔ
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric)
4. 横軸： E / V vs. RHE
5. 電解液の種類と濃度： 種類（H2SO4）、濃度（0.1 M）
6. 電解液量と温度： 液量（70 mL）, 温度（ 28 ℃, 室温）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 5 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

0
-1
-2
-3
-4
-5
-6
-7
-8
-9

400rpm900rpm1600rpm
2500rpm 1周目
2500rpm 2周目

0

0.5

1

E / V vs. RHE
Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric)
2. 横軸： E / V vs. RHE
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 28 ℃,
室温）
4. 電極回転速度： 400, 900, 1600, 2500 rpm

FC-T1

Q

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V vs. RHEにおける値）

1. 電位 0.85 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 769 A g-1-Pt, 1087×10-6 A cm-2-Pt

2. 縦軸： j-1/ A-1
3. 横軸： ω-1/2/rpm-1/2
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

R

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（多摩化学工業株式会社）, 酸の純度（98％ TAMAPURE-AA-100）
2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（オルガノ㈱ PURELAB Ultra ）, 純度(比抵抗(25℃):18.2MΩ・cm ）3. 洗ビンの容器の材質： （PFA）
4. 電解槽および電気化学測定装置名等： （北斗電工株式会社 HZ-5000）
5. 電解槽の容積： 300mL
6. 電解槽の洗浄方法： （超純水で5回水洗）
7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ 5 mm）, チャンネルフロ-電極の場合には電極サイズ等：（）
8. 試験電極作製法： a. GC電極上にイオノマーと触媒の混合物を載せる, b. GC電極上に触媒を載せた上にイオノマーを滴下, c. その他（）
9. 回転電極の試験電極部： Pt/C担持量（ 51 μg cm-2）, イオノマー担持量（0.05wt%を 25 μL cm-2）
10. GC電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述願います）：（数度に分けて担持 本研究会行事で開示済み）
11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： xx ℃, xx min
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：（60℃，N2吹込後，①50mv/sで最初のCV測定後，②クリーニング，③CV測定を行う．
）
13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 30 min
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： a, 電解液中に吹き込み, b. 液上部流通, c. 停止, d. その他（）
15. 特記事項：

FC-I1

R

500rpm

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ
対流ボルタモグラム
1000rpm
1500rpm
2500rpm

電位E（V vs. RHE)

5mV s-1

Ag/AgCl基準

1. 触媒（○印） ：Ｄa. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 34.6 ｍ2 g-1-(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（H2SO4）、濃度（0.5M）
6. 電解液量と温度： 液量（280mL）, 温度（ 60 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ：Ｄa. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, Ｄ
b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ：Ｄ
a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ xx ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)

GC棒：BAS R-2 （Φ２×100㎜）

FC-I2

R

500rpm

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ
対流ボルタモグラム
1000rpm
1500rpm
2500rpm

電位E（V vs. RHE)

5mV s-1

Ag/AgCl基準

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1,Ｄ
b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 53.5 ｍ2 g-1-(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（H2SO4）、濃度（0.5M）
6. 電解液量と温度： 液量（280mL）, 温度（ 60 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱Ｄ離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, Ｄ
b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ：Ｄ
a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ xx ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)
電位走査速度：5mV s-1, 50mV s-1（上図は5mV s-1）
GC棒：BAS R-2 （Φ２×100㎜）

FC-T1

R

500rpm

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ
対流ボルタモグラム
1000rpm
1500rpm
2500rpm

電位E（V vs. RHE)

5mV s-1

Ag/AgCl基準

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2,Ｄ
c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 13.3 ｍ2 g-1-(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（H2SO4）、濃度（0.5M）
6. 電解液量と温度： 液量（280mL）, 温度（ 60 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ：Ｄa. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, Ｄ
b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ：Ｄ
a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ xx ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)
電位走査速度：5mV s-1, 50mV s-1（上図は5mV s-1）
GC棒：BAS R-2 （Φ２×100㎜）※ECSA(25℃）： 26.9 ㎡g-1－（Pt/C)

FC-J1

R

500rpm

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1000rpm
1500rpm
2500rpm

電位E（V vs. RHE)

5mV s-1

Ag/AgCl基準

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1,Ｄ
d. FC-J1
2-1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 28 ｍ g -(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（H2SO4）、濃度（0.5M）
6. 電解液量と温度： 液量（280mL）, 温度（ 60 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ：Ｄa. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, Ｄ
b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ：Ｄ
a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ xx ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)
電位走査速度：5mV s-1, 50mV s-1（上図は5mV s-1）
GC棒：BAS R-2 （Φ２×100㎜）

R

共通触媒評価結果一覧
1000rpmの値で計算

ILCC =

IL × I
IL – I

触媒

MA ＠0.85V

MA @0.90V ECSA

FC-I1

0.048

0.0063

34.6

FC-I2

0.046

0.0070

53.5

FC-J1

0.050

0.006828.0

FC-T1 0.024

0.0040

13.3

カソーディック電位操作時： 5mVs-1

S

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（和光純薬工業(株)）, 酸の純度（精密分析用，96.0～98.0% ）2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（Ｍｉｌｌipore，Milli-Q Element A10）, 純度(18 MΩcm ）3. 洗ビンの容器の材質： （ポリエチレン ）4. 電解槽および電気化学測定装置名：（電解槽：日厚計測製のガラスセル，電気化学測定装置：北斗電工製のＨＳＶ１００）
5. 電解槽の容積： 約200 mL
6. 電解槽の洗浄方法： （王水にて一晩酸処理後に超純水にて十分に洗浄）
7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ 6 mm）, チャンネルフロ-電極の場合には電極サイズ等：（）
8. 試験電極作製法： a. GC電極上にイオノマーと触媒の混合物を載せる, b. GC電極上に触媒を載せた上にイオノマーを滴下, c. その他（）
-2
-2
9. 回転電極の試験電極部： Pt/C担持量（34.04～45.49μg cm ）, イオノマー担持量（ 0.185～0.247μL cm ）10. GC電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述願います）：（60℃にて温めたＧＣ電極上に所定量の触媒インクを一回で滴下し，室温にて徐々に乾燥させ，その後に減圧加温乾燥を行う）
11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 60℃, 30 min
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：（室温にて走査速度50 mV s-1, 走査範囲0.05-1.2 V vs. RHE，30サイクルの条件で電位走引を行う ）13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 40 min
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： a, 電解液中に吹き込み, b. 液上部流通, c. 停止, d. その他（）
15. 特記事項：触媒担持量は，全て17.3 (µg-Pt)/cm-2となる様にＧＣに担持している。

S

FC-I1
Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA（電気化学活性比表面積）：19.57ｍ2 g-1-(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（硫酸）、濃度（0.5 M）
6. 電解液量と温度： 液量（約200 mL）, 温度（ 60℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ xx ℃ ）4. 電極回転速度： 任意(3100, 2200, 1600, 1200,
800, 400 rpm)

FC-I1

S
Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）

1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 132.56 A g-1-Pt, 0.267 mA cm-2-Pt@0.90 V ; 35.68 A g-1-Pt, 0.072 mA cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

Pt/C担持量：45.90 (µg-Pt/C) cm-2
Nafionイオノマー担持量：0.238 µL cm-2

S

FC-I1
Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA（電気化学活性比表面積）：21.3ｍ2 g-1-(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度：種類（過塩素酸）、濃度（0.1 M）
6. 電解液量と温度： 液量（約200 mL）, 温度（ 60℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ xx ℃ ）4. 電極回転速度： 任意(3100, 2200, 1600, 1200,
800, 400 rpm)

３

FC-I1

S
Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）

1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 591.73 A g-1-Pt, 1.096 mA cm-2-Pt@0.90 V ; 118.16 A g-1-Pt, 0.2195 mA cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（
）

1.
2.
3.

Pt/C担持量：45.90 (µg-Pt/C) cm-2
Nafionイオノマー担持量：0.238 µL cm-2
ECSA；53.99 m2 (g-Pt)-1

４

S

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA（電気化学活性比表面積）：28.51ｍ2 g-1-(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（硫酸）、濃度（0.5 M）
6. 電解液量と温度： 液量（約200 mL）, 温度（ 60℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム

FC-I2

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ xx ℃ ）4. 電極回転速度：任意(3100, 2200, 1600, 1200,
800, 400 rpm)

FC-I2

S
Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）

1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 198.86 A g-1-Pt, 0.276 mA cm-2-Pt@0.90 V ; 44.86 A g-1-Pt, 0.062 mA cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

Pt/C担持量：45.80 (µg-Pt/C) cm-2
Nafionイオノマー担持量：0.238 µL cm-2

S

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA（電気化学活性比表面積）：32.2ｍ2 g-1-(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度：種類（過塩素酸）、濃度（0.1 M）
6. 電解液量と温度： 液量（約200 mL）, 温度（ 60℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム

FC-I2

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ xx ℃ ）4. 電極回転速度：任意(3100, 2200, 1600, 1200,
800, 400 rpm)

５

FC-I2

S
Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）

1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 591.59 A g-1-Pt, 0.727 mA cm-2-Pt@0.90 V ; 153.08 A g-1-Pt, 0.187 mA cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（
）

1.
2.
3.

Pt/C担持量：45.80 (µg-Pt/C) cm-2
Nafionイオノマー担持量：0.238 µL cm-2
ECSA；81.39 m2 (g-Pt)-1

６

S

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA（電気化学活性比表面積）：16.05ｍ2 g-1-(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（硫酸）、濃度（0.5 M）
6. 電解液量と温度： 液量（約200 mL）, 温度（ 60℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム

FC-J1

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ xx ℃ ）4. 電極回転速度：任意(3100, 2200, 1600, 1200,
800, 400 rpm)

S

FC-J1
Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）

1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 144.24 A g-1-Pt, 0.342 mA cm-2-Pt@0.90 V ; 34.94 A g-1-Pt, 0.083 A cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

Pt/C担持量：45.49 (µg-Pt/C) cm-2
Nafionイオノマー担持量：0.247 µL cm-2

S

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA（電気化学活性比表面積）：18.4ｍ2 g-1-(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度：種類（過塩素酸）、濃度（0.1 M）
6. 電解液量と温度： 液量（約200 mL）, 温度（ 60℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム

FC-J1

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ xx ℃ ）4. 電極回転速度：任意(3100, 2200, 1600, 1200,
800, 400 rpm)

７

S

FC-J1
Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）

1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 274.26 A g-1-Pt, 0.567 mA cm-2-Pt@0.90 V ; 103.49 A g-1-Pt, 0.206 mA cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（
）

1.
2.
3.

Pt/C担持量：34.04 (µg-Pt/C) cm-2
Nafionイオノマー担持量：0.185 µL cm-2
ECSA；48.21 m2 (g-Pt)-1

８

S

評 価 条 件1. 酸の純度等： （多摩化学工業 TAMAPURE－AA-100）, 酸の純度（70 %、金属不純物レベル：100ppt以下）
2. 水の純度等： Ｍｉｌｌipore，Milli-Q Element A10, 18 MΩcm
3. 洗ビンの容器の材質：フッ素樹脂製
4. 電解槽および電気化学測定装置名等：
電解槽：日厚計測製のガラスセル，電気化学測定装置：北斗電工製のＨＳＶ１００
5. 電解槽の容積： 200 mL
6. 電解槽の洗浄方法：王水にて一晩酸処理後に超純水にて十分に洗浄
7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ 6 mm）
8. 試験電極作製法： a. GC電極上にイオノマーと触媒の混合物を載せる
9. 回転電極の試験電極部： Pt/C担持量（17.3μg-Pt cm-2）, イオノマー担持量（ 0.202μL cm-2）
10. GC電極上への触媒担持方法：
60℃にて温めたＧＣ電極上に所定量の触媒インクを一回で滴下し，室温にて徐々に乾燥させ，その後に減圧加温乾燥を行う
11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 60℃, 30 min
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：
室温にて走査速度50 mV s-1, 走査範囲0.05-1.2 V vs. RHE，30サイクルの条件で電位走引を行う
13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 40min
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： b. 液上部流通
15. 特記事項：

S

FC-T2
Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

1. 触媒（○印） ： FC-T2
2. ECSA（電気化学活性比表面積）：80.1ｍ2 g-1-Pt
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度：種類（過塩素酸）、濃度（0.1 M）
6. 電解液量と温度： 液量（約200 mL）, 温度（ 60℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ xx ℃ ）4. 電極回転速度： 任意(3100, 2200, 1600, 1200,
800, 400 rpm)
5. 電位走査速度： 10 mV s-1

Had (FCCJ) = 70.3 m2/g-Pt
Had (>50mV) = 80.1 m2/g-Pt
Hde = 64.0 m2/g-Pt

FC-T2

S
Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）

プロパノール分散

エタノール分散1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 828.68 A g-1-Pt, 1.018 mA cm-2-Pt@0.90 V ; 190.59 A g-1-Pt, 0.2342 mA cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

S

評 価 条 件1. 酸の純度等： 和光純薬工業(株) , 精密分析用，96.0～98.0%
2. 水の純度等： Ｍｉｌｌipore，Milli-Q Element A10, 18 MΩcm
3. 洗ビンの容器の材質：フッ素樹脂製
4. 電解槽および電気化学測定装置名等：
電解槽：日厚計測製のガラスセル，電気化学測定装置：北斗電工製のＨＳＶ１００
5. 電解槽の容積： 200 mL
6. 電解槽の洗浄方法：王水にて一晩酸処理後に超純水にて十分に洗浄
7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ 6 mm）
8. 試験電極作製法： a. GC電極上にイオノマーと触媒の混合物を載せる
9. 回転電極の試験電極部： Pt/C担持量（17.3μg-Pt cm-2）, イオノマー担持量（ 0.202μL cm-2）
10. GC電極上への触媒担持方法：
60℃にて温めたＧＣ電極上に所定量の触媒インクを一回で滴下し，室温にて徐々に乾燥させ，その後に減圧加温乾燥を行う
11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 60℃, 30 min
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：
室温にて走査速度50 mV s-1, 走査範囲0.05-1.2 V vs. RHE，30サイクルの条件で電位走引を行う
13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 40min
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： b. 液上部流通
15. 特記事項：

S

FC-T2
Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-T2,
e. FC-J1
2. ECSA（電気化学活性比表面積）：72.2 ｍ2 g-1-(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（硫酸）、濃度（0.5 M）
6. 電解液量と温度： 液量（約200 mL）, 温度（ 60℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ xx ℃ ）4. 電極回転速度： 任意(3100, 2200, 1600, 1200,
800, 400 rpm)
5. 電位走査速度： 10mV s-1

Had (FCCJ) = 58.2 m2/g-Pt
Had (>50mV) = 72.2 m2/g-Pt
Hde = 55.1 m2/g-Pt

FC-T2

S
Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）

プロパノール分散（試験前）

プロパノール分散（サイクル試験後）

1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 210.91 A g-1-Pt, 0.288 mA cm-2-Pt@0.90 V ; 46.14 A g-1-Pt, 0.063 mA cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

T 評 価 条 件
1. 酸の純度等： メーカー（ メルク ）, 酸の純度（ 過塩素酸 70% スプラピュア ）2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（ Milli-Q Element）
3. 洗ビンの容器の材質： （ 本体材質：LDPE 、 キャップ材質： PP）
4. 電解槽および電気化学測定装置名等： （ 日厚計測社製）
5. 電解槽の容積： 150 mL
6. 電解槽の洗浄方法： （ 1. 酸洗浄 2. 中性洗剤＋水道水で超音波洗浄 3. 超純水で超音波洗浄 ）7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ 6 mm）, チャンネルフロ-電極の場合には電極サイズ等：（Disk電極 φ 6 mm 、 Ring電極 外径φ 9 mm 、 内径 φ 7 mm のRRDE電極を使用、 N2雰囲気ではRingおよび
Disk電極は同時に電位走査、 O2雰囲気ではRing電極のみ自然電位(約1V) に保持 ）8. 試験電極作製法： a. GC電極上にイオノマーと触媒の混合物を載せる, b. GC電極上に触媒を載せた上にイオノマーを滴下, c. その他（）
-2
-2
9. 回転電極の試験電極部： Pt/C担持量（ 約17.3 μg cm ）, イオノマー担持量（0.203 μL cm ）10. GC電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述願います）：（ 中央に少量触媒インクを塗布した後、周囲に少しづつ5回程度に分けて塗布し満遍なく電極上に担持 ）11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 60 ℃, 20 min
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：（ 200mV s-1 の走査速度・0.05-1.20Vの電位範囲で、N2雰囲気にて約40サイクル、O2雰囲気で4サイクル程度 ）13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 20 min
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： a, 電解液中に吹き込み, b. 液上部流通, c. 停止, d. その他（）
15. 特記事項：

T

FC-I1

1

0

0.5

-2

0.25

j / mAcm-2-geo

j / mAcm -2-geo

0.75

0
-0.25
-0.5
-0.75
-1

0

0.3

0.6

0.9

1.2

-4
-6
500rpm1000rpm
1500rpm2000rpm
2500rpm3000rpm-8

E / V vs. RHE

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム-101. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 51.5 ｍ2 g-1-(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度：種類（HClO4）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（150 mL）, 温度（ 60 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

0

0.3
0.6
0.9
E / V vs. RHE

1.2

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ xx ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)
500, 1000, 1500, 2000, 2500, 3000 rpm で測定
5. 電位走査速度： 10 mV s-1

FC-I1

T -10000
-8000
-6000

j

-1

/A

-1

0.85V Anodic
0.85V Cathodic
0.90V Anodic-4000

0.90V Cathodic

-2000

0
0

0.05
-1/2

ω

/ (rad s

0.1
-1

)

0.15

-1/2

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V Anodic; -370 A g-1-Pt, -7.17x10-4A cm-2-Pt@0.85 V Cathodic; -174 A g-1-Pt, -3.37x10-4 A cm-2-Pt@0.90 V Anodic; -154 A g-1-Pt, -3.00x10-4 A cm-2-Pt@0.90 V Cathodic; -28.9 A g-1-Pt, -5.60x10-5 A cm-2-Pt
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

インク製作法
1. 触媒を18.58mg 秤量
2. 超純水19mLと2-プロパノール6mLの混合溶液(25mL)を秤量した触媒と混合
3. 5wt%Nafion 100µLを2で作った混合溶液と混合した後、氷水中で超音波攪拌Fig.2 およびFig.3 にのせた測定結果はO2雰囲気での測定結果から同
じ走査速度で測定したN2雰囲気でのバックグラウンドを差し引いた値としています。

1

T

FC-I2

0

0.5

-2

0.25
0

j / mAcm-2-geo

j / mAcm -2-geo

0.75

-0.25
-0.5
-0.75
-1
-1.25
0

0.3

0.6

0.9

1.2

-4
500rpm1000rpm
1500rpm2000rpm
2500rpm3000rpm-6-8

E / V vs. RHE
Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 74.8 ｍ2 g-1-(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HClO4）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（150 mL）, 温度（ 60 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

-10
0

0.3

0.6

0.9

1.2

E / V vs. RHE

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ xx ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)
500, 1000, 1500, 2000, 2500, 3000 rpm で測定
5. 電位走査速度： 10 mV s-1

FC-I2

T -10000

-6000

j

-1

/A

-1

-8000
0.85V Anodic
0.85V Cathodic-4000

0.90V Anodic
0.90V Cathodic

-2000

0
0

0.05
-1/2

ω

/ (rad s

0.1
-1

)

0.15

-1/2

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V Anodic; -551 A g-1-Pt, -7.36x10-4 A cm-2-Pt@0.85 V Cathodic; -182 A g-1-Pt, -2.43x10-4 A cm-2-Pt@0.90 V Anodic; -225 A g-1-Pt, -3.01x10-4 A cm-2-Pt@0.90 V Cathodic; -33.2 A g-1-Pt, -4.44x10-4 A cm-2-Pt
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

インク製作法
1. 触媒を18.59mg 秤量
2. 超純水19mLと2-プロパノール6mLの混合溶液(25mL)を秤量した触媒と混合
3. 5wt%Nafion 100µLを2で作った混合溶液と混合した後、氷水中で超音波攪拌
Fig.2 およびFig.3 にのせた測定結果はO2雰囲気での測定結果から同
じ走査速度で測定したN2雰囲気でのバックグラウンドを差し引いた値としています。

1

T

FC-T1

0.75

0

0.25

j / mAcm-2-geo

j / mAcm -2-geo

0.5

0
-0.25
-0.5
-0.75
-1

0

0.3

0.6

0.9

1.2

-2
500rpm-4

1000rpm
1500rpm2000rpm-6

2500rpm

E / V vs. RHE

3000rpm

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 36.3 ｍ2 g-1-(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HClO4）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（150 mL）, 温度（ 60 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

-8
0

0.3

0.6
0.9
E / V vs. RHE

1.2

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ xx ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)
500, 1000, 1500, 2000, 2500, 3000 rpm で測定
5. 電位走査速度： 10 mV s-1

T -12000

FC-T1

-8000
-6000

0.85V Anodic
0.85V Cathodic
0.90V Anodic

j

-1

/A

-1

-10000-4000

0.90V Cathodic

-2000
0
0

0.05
-1/2

ω

/ (rad s

0.1
-1

)

0.15

-1/2

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V Anodic; -298 A g-1-Pt, -8.23x10-4 A cm-2-Pt@0.85 V Cathodic; -118 A g-1-Pt, -8.23x10-4 A cm-2-Pt@0.90 V Anodic; -122 A g-1-Pt, -3.37x10-4 A cm-2-Pt@0.90 V Cathodic; -22.2 A g-1-Pt, -6.13x10-5 A cm-2-Pt
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

インク製作法
1. 触媒を18.55mg 秤量
2. 超純水19mLと2-プロパノール6mLの混合溶液(25mL)を秤量した触媒と混合
3. 5wt%Nafion 100µLを2で作った混合溶液と混合した後、氷水中で超音波攪拌Fig.2 およびFig.3 にのせた測定結果はO2雰囲気での測定結果から同
じ走査速度で測定したN2雰囲気でのバックグラウンドを差し引いた値としています。

1

T

FC-J1

0.75

0

0.25

-2

0

j / mAcm-2-geo

j / mAcm -2-geo

0.5

-0.25
-0.5
-0.75
-1
0

0.3

0.6

0.9

1.2

E / V vs. RHE-4-6500rpm1000rpm
1500rpm2000rpm
2500rpm3000rpm-8

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 44.1 ｍ2 g-1-(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HClO4）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（150 mL）, 温度（ 60 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

-10
0

0.3
0.6
0.9
E / V vs. RHE

1.2

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ xx ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)
500, 1000, 1500, 2000, 2500, 3000 rpm で測定
5. 電位走査速度： 10 mV s-1

T -10000

FC-J1

-6000

j

-1

/A

-1

-8000
0.85V Anodic
0.85V Cathodic-4000

0.90V Anodic
0.90V Cathodic

-2000

0
0

0.05
-1/2

ω

/ (rad s

0.1
-1

)

0.15

-1/2

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V Anodic; -382 A g-1-Pt, -8.66x10-4 A cm-2-Pt@0.85 V Cathodic; -184 A g-1-Pt, -4.16x10-4 A cm-2-Pt@0.90 V Anodic; -172 A g-1-Pt, -3.90x10-4 A cm-2-Pt@0.90 V Cathodic; -31.5 A g-1-Pt, -7.14x10-5 A cm-2-Pt
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

インク製作法
1. 触媒を18.57mg 秤量
2. 超純水19mLと2-プロパノール6mLの混合溶媒(25mL)を秤量した触媒と混合
3. 5wt%Nafion 100µLを2で作った混合溶液と混合した後、氷水中で超音波攪拌Fig.2 およびFig.3 にのせた測定結果はO2雰囲気での測定結果から同
じ走査速度で測定したN2雰囲気でのバックグラウンドを差し引いた値としています。

T

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（ メルク）, 酸の純度（ 70%含有）
2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（
Millipore）, 純度( 18.2 MΩ ）3. 洗ビンの容器の材質： （ポリエチレン）
4. 電解槽および電気化学測定装置名等： （日厚計測・東陽テクニカ）
5. 電解槽の容積： 150 mL
6. 電解槽の洗浄方法： （FCCJプロトコルに準拠）
7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ φ6 mm）, チャンネルフロ-電極の場合には電極サイズ等：（）
8. 試験電極作製法： a. GC電極上にイオノマーと触媒の混合物を載せる, b. GC電極上に触媒を載せた上にイオノマーを滴下, c. その他（）
-2
-2
9. 回転電極の試験電極部： Pt/C担持量（ 17.9 μg cm ）, イオノマー担持量（364 μL cm ）10. GC電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述願います）：（）
11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 60℃, 20 min
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：（ O2脱気後に高速掃引 ・200 mV/s・3 cycle・0.05-1.2 V (FCCJプロトコル)）
13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 40 min
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： a, 電解液中に吹き込み, b. 液上部流通, c. 停止, d. その他（）
15. 特記事項：

FC-T2T
j / mA cm-2(geometric)j / mA cm-2(geometric)

1.5
1.0
0.5
0.0
-0.5
-1.0

2
0

400 rpm-2

900 rpm-4-61600 rpm
2500 rpm-83600 rpm

-10

-1.5
0

0.3

0.6

0.9

1.2

0

0.3

0.6

0.9

1.2

E / V vs. RHE

E / V vs. RHE

Fig.1 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム

Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-T2,
e. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 89 ｍ2 g-1-(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HClO4）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（150 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 50 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)
5. 電位走査速度： 10 mV s-1

FC-T2

T
2500

j-1/ A-1

2000@0.90 V

1500
@0.85 V

1000
500
0
0

0.05

0.1

0.15

0.2

ω-1/2/(rad s-1)-1/2

1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 1029 A g-1-Pt, 1.157 mA cm-2-Pt@0.90 V ; 335.3 A g-1-Pt, 0.377 mA cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

U

評 価 条 件1. 酸の純度等： メーカー（関東化学株式会社）, 酸の純度（ 超高純度試薬）
2. 水の純度等： メーカーまたは製造機等（ MILLIPORE Milli-Q SP REAGENT WATER SYSTEM ）, 純度( 比抵抗18.3 MΩ ）3. 洗ビンの容器の材質： （PFA）
4. 電解槽および電気化学測定装置名等： （日厚計測社製、 ALS Electrochemical Analyzer Model 842C）
5. 電解槽の容積： 約200 mL
6. 電解槽の洗浄方法： （混酸に一晩浸漬の後、煮沸洗浄3回）
7. 回転電極の電極部の大きさ： 直径（ 5mm）, チャンネルフロ-電極の場合には電極サイズ等：（）
8. 試験電極作製法： a. GC電極上にイオノマーと触媒の混合物を載せる, b. GC電極上に触媒を載せた上にイオノマーを滴下, c. その他（）
9. 回転電極の試験電極部： Pt/C担持量（ 14 μgPt cm-2）, イオノマー担持量（0.05wt%, 23 uL/cm2 ）10. GC電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述願います）：（ 一回で担持）11. 試験電極作製時の加熱温度と時間： 真空乾燥2時間
12. ORR特性評価における電解液中での電極の前処理：（
0.05～1.2V vs.RHEの範囲を30サイクル。掃引速度 200 mV/sec）
13. ＯＲＲ評価測定前酸素吹込時間： 30 min
14.ＯＲＲ評価中の酸素吹込状況： a, 電解液中に吹き込み, b. 液上部流通, c. 停止, d. その他（）
15. 特記事項：

FC-T2j / mA cm-2

0.4
0.3
0.2
0.1
0
-0.1
Fig.1
-0.2 Pt/C 電極のサイクリックボルタモグラム
-0.3
-0.4
-0.5
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
E / V vs. RHE

1. 触媒（○印） ： a. FC-I1, b. FC-I2, c. FC-T1, d. FC-T2,
e. FC-J1
2. ECSA （電気化学活性比表面積） ： 83.3 ｍ2 g-1-(Pt/C)
3. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
4. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
5. 電解液の種類と濃度： 種類（HClO4）、濃度（0.1M）
6. 電解液量と温度： 液量（120 mL）, 温度（ 25 ℃）
7. ECSA の評価法（○印） ： a. 水素吸着波, b. 水素脱離波, c. 吸着COの脱離波, d. その他（）
-18. 電位走査速度： 20 mV s
9. 対極（○印） ： a. Pt板, b. Pt線, c. Pt黒, d. 炭素繊維
10. 参照電極（○印） ： a. RHE, b. Ag/AgCl, c. SCE
11. 上限電位、下限電位を変化させて測定した場合には、縦軸を少しずらして同一図に収める

I / mA cm-2

U

0
-1
-2
-3
400rpm-4
900rpm-5
1600rpm-6Fig.2 ＲＤＥ－ＯＲＲ 対流ボルタモグラム
2500rpm-7-83600rpm
-9
-10
0.2
0.4
0.6
0.8
1
E / V vs. RHE

1. 縦軸： j / mA cm-2 (geometric) が望ましい
2. 横軸： E / V vs. RHE が望ましい
3. ＯＲＲ評価の電解液温度（○印） ： a. 60 ℃,
b. 60 ℃以外で評価した場合の温度（ 25 ℃ ）4. 電極回転速度： 任意（例えば500～3000 rpmの範囲で６種類の速度)
5. 電位走査速度： 10 mV s-1

FC-T2

U
3000
2500

i-1/A-1

2000
1500

Fig.3 Koutecky-Levich プロット
1000
0.9 V
（電位 0.85 V 及び 0.90 V vs. RHEにおける値）
500
0
0.00

0.85 V
0.05

0.10
0.15
-1
-1/2
-1/2
ω /(rad s )0.20

1. 電位 0.85 V および 0.90 V vs. RHEにおける活性化支配電流密度：@0.85 V; 1223.3 A g-1-Pt, 1467.7 μA cm-2-Pt@0.90 V ; 265.3 A g-1-Pt, 318.3 μA cm-2-Pt（再現性をみるため複数の結果を場合には数値を列挙）
2. 縦軸： j-1/ A-1 が望ましい
3. 横軸： ω-1/2/(rad s-1)-1/2 が望ましい
4. 電流値評価： a. カソーディック電位走査時,
b. アノーディック電位走査時,
c. その他（）

結果、実験方法、評価方法などについて何か付記すべき事項がございました
ら、ここに、図、表、写真、文章等で記載してください。次ページにわたってもかまいません。

ＯＲＲ評価法（FCCJプロトコル）～H23～

ＯＲＲ測定基本プロトコル（概略）
セルの洗浄
電極作製および電極の設置

測定準備

N2フロー
表面清浄化
N2フロー, 30min（溶存酸素除去）CV（表面積算出用）

前処理

本測定

ORR活性評価
O2フロー, 30 min
ORR活性評価

電解セルの洗浄方法
セルの洗浄（毎日）

セル酸洗浄(1カ月に一度程度)
中性洗剤を用いて洗浄電解液で共洗い(2回)
超純水中で煮沸（3時間以上）電解液を注ぐ

超純水で洗浄自然乾燥※中性洗剤の影響は未検討
煮沸が効果的であることは確認済み

試験電極の作製法

Ｌ①

電極前処理
GC電極（φ 6 mm, 0.2828 cm2）

アルミナ(3 µm)で電極表面を研磨

触媒インク作製
サンプル瓶(2 mL)
サンプル瓶内に触媒(FC-I1 : 5 mg)
H2O 150 μL
EtOH 150 μL

エタノールで払拭
5% Nafion分散溶液50µl
自然乾燥

GC電極の乾燥(25oC, 約10分)
試験電極

超音波照射(水中,約15分)

電極作製

超音波照射直後に触媒インクをGC電極上にマイクロピペットで1.5 µL滴下
(FC-I1は29.9 µg-Pt/cm2)

試験電極の作製法

Ｌ②, Ｌ③

電極前処理
GC電極（φ 6 mm, 0.2828 cm2）

アルミナ(3 µm)で電極表面を研磨

触媒インク作製
サンプル瓶(30 mL)
サンプル瓶内に触媒(FC-I1 : 3.7 mg)
H2O 3.8 mL
IPA 1.2 mL

エタノールで払拭
5% Nafion分散溶液20µl
自然乾燥

GC電極の乾燥(60oC恒温槽内、約15分)
試験電極

超音波照射(氷水中,約30分)

電極作製

超音波照射直後に触媒インクをGC電極上にマイクロピペットで14.4 µL滴下
(FC-I1は14.8 µg-Pt/cm2)

試験電極の作製法

Ｌ④

電極前処理
GC電極（φ 6 mm, 0.2828 cm2）

触媒インク作製
サンプル瓶(2 mL)

アルミナ(3 µm)で電極表面を研磨

サンプル瓶内に触媒(FC-I1 : 5 mg)

エタノールで払拭

H2O 175 μL
EtOH 175 μL

自然乾燥
GC電極の乾燥(25oC, 約10分)

GC電極の乾燥(25oC, 約10分)
試験電極

超音波照射(水中,約15分)

電極作製
超音波照射直後に触媒インクをGC電極上にマイクロピペットで1.5 µL滴下
(FC-I1は29.8 µg-Pt/cm2)

0.2% Nafion分散溶液をGC電極上にマイクロピペットで5.35µl滴下測定プロトコル(ORR活性評価、ハーフセル、RDE推奨)
測定準備(セルに所定の濃度に調製した電解液を注ぐ)
N2バブリング
表面清浄化
条件 : (1500rpm, 0 – 1.25 V vs. RHE, 50 mV s－1)

電解液;0.1 M HClO4( 25ºC)
O2飽和回転速度(400, 500, 650, 900, 1600,
2500 rpm)

N2バブリング, 30分

LSV(右図プロトコルに従う)
O2バブリング, 30 分
LSV
(右図プロトコルに従う)

1.5

Potential / V (vs.RHE)

表面積測定
条件： (回転なし,0.05 – 1.2 V vs. RHE, 50 mV s－1)

前処理
1.1V
30s

1.1V
30s

1

10mV/sec

0.5
0.05V
30s

0

インピーダンス測定
条件：(回転なし, 0.8 V vs. RHE)

本測定

0

100

Time / s

ORR測定プロトコル

200

ＯＲＲ評価法（FCCJプロトコル）～H23～

ＯＲＲ測定基本プロトコル（概略）
セルの洗浄
電極化および電極の設置

測定準備

N2フロー（溶存酸素除去）
表面清浄化

前処理

CV（表面積算出用）
O2フロー, 30 min@OCV
ORR活性評価
必要に応じて耐久試験を行う

本測定

電解セルの洗浄方法
セルの洗浄(毎日)

セル酸洗浄(2, 3週間に一度)

中性洗剤※を用いて、自動洗浄(10分)

濃硫酸に浸漬(一晩)し、超純水で洗浄超純水中で煮沸（3時間以上）

超純水中で煮沸(30分以上)
超純水中で超音波洗浄(30分)
電解液で共洗い(3回)電解液を注ぐ※中性洗剤の影響は未検討
煮沸や超音波洗浄は効果的であることは確認済み

試験電極の作製法
電極前処理
GC電極（φ 5 mm, 0.196 cm2）

アルミナ(0.05 µm)で電極表面を研磨

超純水で超音波洗浄（10分）

触媒インク作製
サンプル瓶(50 mL)
サンプル瓶内に触媒(TEC10E50E : 18.5 mg)
混合溶媒※(25ml = 水 6mL+IPA 19 mL)※25 mLメスフラスコで調整

5% Nafion分散溶液100µl
自然乾燥

GC電極の乾燥(60oC恒温槽内、約15分)
試験電極

超音波照射(氷水中,約30分)

電極作製

超音波照射直後に触媒インクをGC電極上にマイクロピペットで10 µL滴下
(TEC10E50Eは17.3 µg-Pt/cm2－geo)

測定プロトコル(ORR活性評価、ハーフセル、RDE推奨)
測定準備(セルに所定の濃度に調製した電解液を注ぐ)

電解液;0.1 M HClO4( 25ºC)
O2飽和回転速度(400, 900, 1600, 2500 rpm)

N2バブリング
表面清浄化と表面積測定
CV参考条件 : (回転なし, 0.05 – 1.2 V vs. RHE, 50 mV s－1)
O2バブリング, 30 分

前処理(任意)評価電位 : 0.9 V

LSV(右図プロトコルに従う)

開回路

走査速度 : 10 mV s－1
・物質拡散移動補正には原則としてKoutecky-Levich式を使用
簡易的にNernstの拡散層モデルをベースとした補正式も使用可
・測定結果は質量活性(A g-Pt)、面積活性(A cm－2-Pt)で表示

ORR測定プロトコル

測定プロトコル(負荷応答耐久性、ハーフセル、RDE推奨)
測定準備(セルに所定の濃度に調製した電解液を注ぐ)
N2バブリング

電解液;0.1 M HClO4( 25ºC※1)
N2脱気
回転なし
※1 高温 : 60-80oCでも実施可

表面清浄化と表面積測定
CV参考条件 : (回転なし, 0.05 – 1.2 V vs. RHE, 50 mV s－1)

1.5 V
電位サイクル試験※2(右図プロトコルに従う)

初期電位保持30 s

診断試験(10-1000 cycleの頻度でORR活性、ECSA評価)

1s
開回路※2 ECSAが初期の50％となるまで試験を継続

1.0 V

1s

2 s / cycle
開回路

電位サイクル試験プロトコル(起動停止)

測定プロトコル(起動停止耐久性、ハーフセル、RDE推奨)
測定準備(セルに所定の濃度に調製した電解液を注ぐ)
N2バブリング

電解液;0.1 M HClO4( 25ºC※1)
N2脱気
回転なし
※1 高温 : 60-80oCでも実施可

表面清浄化と表面積測定
CV参考条件 : (回転なし, 0.05 – 1.2 V vs. RHE, 50 mV s－1)1.0V
電位サイクル試験※2(右図プロトコルに従う)
診断試験(10-1000 cycleの頻度でORR活性、ECSA評価)※2 ECSAが初期の50％となるまで試験を継続

初期電位保持

30 s

0.6 V

3s3s
開回路

開回路

6 s / cycle

電位サイクル試験プロトコル(負荷応答)

概 要
番号 項目の内容
電解槽の大きさ別紙
A1
回転電極の電極部の 別紙
A2
大きさの影響回転電極の電極部の 別紙
A3
研磨方法と洗浄方法
電解槽の洗浄方法 燃料電池用電極触媒の活性を測定する電気化学測定は測定系内の汚れの影響を強く受けるため，電解槽の清浄度を保A4つための洗浄は重要である。
洗浄方法としては，日常保全として超純水による煮沸洗浄を実施し，定期的に電解槽を酸洗浄後に超純水による煮沸洗
浄、電解質による共洗いを実施していることが多い。酸洗浄の条件として，酸の種類は濃硫酸，濃硝酸，混酸（硫酸+硝酸），クロム酸混液，酸洗浄の時間は6時間から一晩，洗浄温度は室温から80℃が挙げられる。酸洗浄後に洗浄で使った酸を除去するために超純水による煮沸洗浄を実施しているが，この煮沸洗浄で用いる超純水の純度は比抵抗やTOCで管理され，基準として比抵抗 = 18.2 MΩ以上、TOC = 4 ppb以下としている例もある。
FCCJの提案するプロトコルでは，2～3週間に1回の洗浄として電解槽や測定用ガラス器具を濃硫酸への一晩全浸漬，毎日の洗浄として中性洗剤（クリーンエース）での洗浄し、各洗浄後，超純水中での煮沸洗浄（酸洗浄後は3時間以上，毎日の洗浄は30分以上）および超純水中での超音波洗浄を測定前に実施するとしている。超純粋による洗浄後，電解液による共洗いを3回実施し，測定用の電解液を注ぐとしている。特に超純水中での煮沸洗浄および超音波洗浄が効果的であることが確認されている。中性洗剤の影響は未検討であるが問題なく測定できることは確認されている。
電解槽の洗浄時に対極を付けたまま洗浄することで対極の洗浄を兼ねることもあるが，洗浄で使う酸を超純水で十分に除去することで問題無く使用できる。

A5

対極の材料（白金線、白金板、炭素繊維等）形、洗浄方法

A6

RHEに使用する水素 別紙
電極と水素について
電極電位の正確さの 得られた測定値が尤もらしい値であると何の疑いも持たないことがあるが、測定器はズレルことを前提に管理する必要が確認方法、確認頻度 ある。電気化学測定装置メーカーに依頼すると、国家基準にトレースされた標準器によって校正が実施され校正成績書が発行される。但し、この様な校正を頻繁に行なうことは難しい。測定がずれていないことを自主点検する手段を持っていることは、信頼できる測定値を得るためにも好ましいことである。自主点検を実施するには信頼できる基準を持つ必要がある。
一般的には定期的に校正された定電圧発生装置や抵抗体を用意し、これらを用いて実際の測定を行ない、正しく計れていることを確認することで自主点検としている。校正または自主点検は使用頻度にもよるが目安として年に一度は実施することが好ましい。

A7

対極は出来るだけ大きな面積を持ち、かつ安定な材料が望ましい。白金系触媒を回転電極で測定する場合は、通常、回転電極に備え付けの白金対極をそのまま用いればよい場合が多いが、低白金触媒の測定に際しては、後述する非白金触媒の場合のような注意が必要となり、白金を胎教しはて用いないほうがよいこともある。対極そのものが汚れている場合は、測定中に測定系を汚染してしまうことになるので、前もって王水などで洗浄しておくことが望ましい。セルと一体になっており、取り外しが困難な回転電極装置の場合、通常はセルの洗浄時に対極も洗浄されることになる。セル洗浄液としては、濃硫酸のみ、あるいは濃硫酸と濃硝酸を等量混合した混酸を用いる場合が多い。取り外しが容易な装置の場合には、取り外して個別に洗浄することが望ましい。洗浄後は硫酸が残らないように、純水で十分にリンスすることが必要である。非白金触媒の評価に際しては、白金を対極として用いてはならない。作用極の電位を下げて酸素還元させていくとき、対極の電位は逆に上昇し、酸化物で被覆され電解質への白金イオンの溶解が進行する。電解質中に溶け出した白金イオンは容易に作用極に析出し、非白金触媒が白金で被覆されてしまい、非白金触媒でなくなってしまう。非白金触媒の場合には、表面積の大きな炭素繊維を利用するか、炭素棒や板でも十分大きな面積がとれるように工夫して対極とすることが必要である。炭
素材料が必ずしもよいわけではないが、現在のところ他によい候補もないため、炭素が用いられることが多い。

B1

触媒とイオノマーの混合物をGC電極上にキャストする方法の場合

ORR特性はイオノマー中の物質移動，活性点密度，活性点近傍にあるフラックスの量によって影響を受ける。Pt/C触媒をGC電極に載せてからイオノマーを載せる方法とPt/C触媒とイオノマーを混ぜて載せる方法とでは，触媒堆積層（電子の移動，O2の拡散速度）に違いがあり，電気化学測定データにそのことが反映するので比較する際には注意が必要。電極上のPt/C触媒の拡散層の厚さが薄くなると影響は大きく，Koutecky-Levichプロットの傾きが変化する。イオノマーのO2透過能力は大きいので物性的には10～100 nmの厚さでも問題は無いが，Pt/C触媒の被毒の点からは影響は無視できない。
Pt/Cを載せたGC電極にイオノマーを載せると，CVでのH2吸脱着の波形の形が変化する。これは被毒によるものと考えられる。Pt/C触媒の場合，イオノマー無しでもRDEでの測定は可能であるが，RDEで回転させると触媒がGC電極上から脱落する場合があるので十分に注意することが肝要。基礎研究においてはイオノマー無しで実験することが望ましく，その場合
はモデル電極が適している。Pt触媒の基礎研究はできる限りイオノマーの影響を抑えることが重要である，できればイオノ
マー無しが好ましい。ただし，MEAではイオノマーを用いるため，ハーフセルでの評価でもイオノマー存在下での評価は重
要である。

B2

GC電極上にキャスト 別紙した触媒の上にイオ
ノマーをキャストする
方法の場合

B3

自動電極作製装置と 別紙．
その特長

B4

GC電極上にキャスト GC電極上にキャストした触媒とイオノマーの混合物は，分散液として使用したアルコール(エタノールなど)を飛ばすためにした触媒とイオノマー 加熱する。FCCJプロトコルでは，触媒塗布後にGC電極を60℃の恒温槽内で15分乾燥させることが推奨されている。RDE電の混合物の乾燥法、 極メーカーは，100℃以上でテフロン製のカバーと電極の間に隙間ができるため，100℃以上での使用は推奨していない。
加熱温度、加熱時間 そのため乾燥温度は、分散液に使用したアルコールの種類に合わせて60～100℃で乾燥させる。

C1

酸の種類（過塩素酸、硫酸）と濃度

異種電解質(HClO4, H2SO4)では共にアニオンの特異吸着が起こるが、特にH2SO4では、酸素還元活性に及ぼす影響が大きい。多結晶の場合、面の配向にもよるが、0.1M HClO4に対して0.1M H2SO4中でのORR活性(0.90V)は約1/10となる。
さらに濃度に対するアニオン特異吸着による質量増加をEQCM法で確認。また、0.1M HClO4に対し、0.5M HClO4中でのORR活性は約15%減少する。このことから、0.5M H2SO4中ではさらにORR活性が低下することが予測される。従って、使用する電解質としてはH2SO4よりはHClO4が望ましく、さらにその濃度は0.1M以下であることが望ましい。

C2

酸の純度（不純物、影響）

関東化学, UGR及び特級のHClO4、Merck, Suprapurクラスの高純度HClO4の3種を検討。1M HClO4溶液(超純水使用)中でのCVによる溶液純度確認（不純物吸着電位に保持後、清浄化電極のCVと比較)を行った結果、UGR, 特級クラスの試薬では吸着水素の酸化電気量が20%も減少するほどの不純物の含有を確認。Suprapurでは、3%未満程度で、酸素還元活性にはほとんど影響しない範囲と考えられ、Suprapurクラスの純度試薬を用いることが望ましい。ただし、電解液を精製すれば、UGRや特級クラスでも使用可。

C3

水の純度

超純水(18.2 MΩ, 26 ℃)および純水(5.1 MΩ, 26 ℃)で0.1M HClO4溶液(電解質：HClO4, Suprapur)により純度チェックを行った。超純水を用いた場合、吸着水素の酸化電気量の変化は3%未満。これに対して、純水を用いた電解液中では30%もの変化がある。よって、18MΩ程度の超純水を用いることが望ましい。

C4

洗ビン容器の材質に 使用する場合、セルなのどのガラス器具と同様に洗浄したものを使用する。有機溶剤、アルコール類、強酸、弱アルカリ、ついて純水等ハンドリングの良い材料としてPFAが挙げられる。不純物の混入を気にするのであれば、使用しないのが一番望ましい。

D1

電解液の温度D2

電解液中での電極の 前処理の目的は触媒表面のクリーニングと安定な再現性のある表面状態を得ることである。触媒によって最適の前処理条
前処理法について件が異なるが、一般的なカーボン担持白金ナノ粒子触媒についてはFCCJの参考条件である０．０５～０１．２V ｖｓ RHE
５０ｍV/sにおいては数十サイクルがあれば安定的な波形が得られるはず(例えば２０～５０回)。１．２Vの電位が若干高いと思われるが、白金表面に吸着された有機物の除去には有効と考えられている。
なお、酸素還元活性などの本測定の直前における触媒の保持電位と時間は測定結果を影響することが多く、電位、時間など各パラメータへの依存を検討することによって触媒活性と安定性をより把握できると考えられている。

D3

電気化学有効表面積 FCCJは吸着波（二重層領域から水素発生電流の立ち上がり直前の極立ちまでの範囲の電気量を210 μC/cm2を用いての評価法、電位走査 換算）を使うが，論文では脱離波も多い。吸着波の場合，耐久性試験後に水素吸着波が明瞭でない場合がある。このよう
範囲、走査回数、吸 な場合はCO吸着も有用であるが，水素吸着波から求めたECSAとCOストリッピングで必ずしもイコールではないので注意
着波か脱離波かが必要である。FCCJプロトコルでは電位走査範囲は50-900 mV vs RHE, 50 mV/s, 5 cycleとなっている。吸着量は温度によっても異なる（高温程低下）する。飽和吸着に近い25℃で測定するのが望ましい。

D4

電解液中への酸素吹
き込み時間
ORR電流評価法、走 別紙
査電位範囲、速度

D5FCCJでは25℃を推奨するが、目的に応じて高温（60-80℃）で測定される場合もある。温度は材料自身の状態、反応・劣化
速度にも影響を与え、高温にする事でFCの実使用環境に近い環境下での測定が可能となる。但し、装置の腐食が問題となる為、実施には注意が必要である。

D6

アノーディック走査時 別紙の電流値とカソー
ディック走査時の電流値との違いD7

IR補正が必要な場
合、補正の方法

別紙

D8

Jkの算出方法

別紙

A1. 電解槽の大きさ
RRDE 測定では電極を電解液中で回転させて電気化学測定を行うが，この際，電極上で発生する電解液の対流が問題となる．電極上での電解液の対流は層流になっていることが必要であり，乱流状態では補足率が変化する．このため，乱流状態では層流を仮定した
Koutecky-Levich 式が適用できなくなる．電解液内の反応や反応物と生成物の吸着等がない
場合，捕捉率は回転数に依らず一定であり，RRDE のディスク電極の半径とリング電極の内外径で決定される．一般的には，Fe(CN)63-/Fe(CN)64-レドックス系を用いて求めた実測値が使われる．いずれにしても，回転数によって補足率に変化がないことを確認しておく必要がある．
上述したように電極上で発生する電解液の対流を層流とし，補足率を一定にすることが重要であるが，この補足率(対流)に対して電解槽の大きさが影響を与える．電解槽の大きさとして重要な指標は単純なセル容積ではなく，RRDE の直径とセルの内径の比率である．一定の回転数であっても，RRDE の直径に対してセルの内径が小さい場合，電解液に波が生じて対流に悪影響を及ぼす．同志社大学で使用している RRDE の直径は 14 mm，セルの内径は 65 mm であり(容積は約 200 ml)，2500 rpm までは電解液に波は発生しない構造となっている．一般的には，セル容積として 200 ml～300 ml のものが使用されている．

A2. 回転電極の電極部の大きさの影響
一般的な電極の大きさは直径が 6 mm である．直径 3 mm 程度の小さい電極もあるが，キャストできる触媒量が減少して測定に誤差が生じやすい．
Pt/C 触媒は微粉末であるため，RRDE 法で測定する場合，GC ディスク電極上に薄く均
一にキャストして用いる(Schmidt 法)．具体的には，Pt/C 触媒を超音波洗浄機により溶媒中に分散させ，その懸濁液をディスク電極上に所定の担持量になるようにキャストし，その後溶媒を蒸発させて担持する．一般的な分散溶媒としてエタノール，水/エタノール混合溶
媒や水/イソプロピルアルコール混合溶媒などが用いられ，金属 Pt として 5 ~20 μg/cm2 の担持密度で GC ディスク上に担持する．Pt/C 触媒はナノ粒子であり，分散溶媒が蒸発する際
ディスク電極上で凝集しやすい．触媒をできるだけ薄くかつ高分散に GC ディスク電極上に担持することが，触媒活性を正確に評価する鍵となる．山梨大学では，エタノール/水の混合溶媒を用いて Pt/C 触媒を GC 電極上にキャストし，飽和エタノール雰囲気で徐々に乾燥させることにより GC 電極上に Pt/C 触媒を高分散担持させている．同志社大学では，粘度が高く蒸発速度が遅い 1-ヘキサノールを分散溶媒に用い，室温乾燥後，真空乾燥させる方
法で均一担持を行なっている．重要な点は，急激に分散溶媒を乾燥させないことである．
キャストした触媒層の乾燥状態は季節による湿度変化の影響も受けるようで，同志社大学
では，触媒をキャストした GC 電極をシリカゲルを入れたデシケータ内で乾燥させる方法も取り入れている．また，触媒の種類によっても分散状態は異なることが多いため，担持条
件を最適化する必要がある．さらに，担持密度が極端に多かったり少なかったりすると良好な分散状態が得られず，適切な担持密度で触媒を担持することも重要である．
Pt/C 触媒を GC ディスク上に担持し，そのまま電極を溶液中で回転させると触媒微粒子が脱落しやすい．これを回避するため，GC 電極上に触媒担持後，Nafion 等のイオノマーを薄くコーティングする．しかし，イオノマー厚みが厚くなりすぎると酸素拡散に悪影響を与える．酸素拡散層の厚さは回転数に依存するが，通常の RRDE 測定の回転数では十数 μm～数十 μm の範囲である．したがって，溶液中の拡散層内の拡散定数だけで酸素供給が議論できるよう，イオノマーの厚みを 0.1 μm 以下で塗布することが好ましい．イオノマーの影響については，B2 を参照されたい．また，触媒懸濁液に Nafion 溶液を所定濃度で添加し，触媒担持と同時にイオノマーを塗布する方法も用いられている．

A3. 回転電極の電極部の研磨方法と洗浄方法
まず，RRDE の基本構成を簡単に説明する．RRDE は円筒形のホルダーにディスク電極とリング電極が埋め込まれた構成をしている．ホルダー材料として，耐酸性の高いポリテ
トラフルオロエチレン(PTFE)，ペーフルオロアルコキシフッ素樹脂(PFA)およびポリエーテ
ル・エーテル・ケトン(PEEK)が用いられる．RRDE では，電極の回転軸が中心となるように円形のディスク電極が配置され，その同心円状にリング形の電極(リング電極)が同一平面に設置されている．ディスク電極としては，酸素還元反応への電極触媒活性が低く，研磨により表面再現性の得やすいグラッシーカーボン(GC)が用いられ，この電極上に触媒を薄く高分散担持して用いる．また，リング電極材料には酸素還元反応中に生じる過酸化水素を検出する目的で Pt が一般的に用いられる．同志社大学で使用している RRDE は日厚計測製のもので，GC ディスク電極の幾何学的面積は 0.28 cm2 (GC 直径：6.0 mm)，Pt リング電極幅は 1.0 mm，GC ディスク電極と Pt リング電極の間隔は 0.5 mm である．
触媒担持前の RRDE の前処理として，研磨による平滑化を行う．通常の使用では，電極を超純水で水洗後，アルミナ微粒子が均一にコーティングされている市販のポリマーシー
トで粗研磨後，仕上げにアルミナ微粒子スラリーを用いてバフ研磨する．最終的には，人の顔が映るまで平滑鏡面化する．同志社大学では，ポリマーシート(#3000，#4000：住友ス
リーエム製)で粗研磨後，アルミナ微粒子スラリー(1.0 μm，0.3 μm：Baikalox 社製)で仕上げ研磨を行っている．研磨時の圧力が大き過ぎると，電極と高分子樹脂製ホルダーのギャッ
プにアルミナ微粒子が入り込んで平滑な電極面が得られず，測定に支障をきたすので注意が必要である．アルミナ微粒子スラリーによる仕上げ研磨時間は 30 秒前後である．仕上げ
研磨時間が長くなると研磨粉がギャップに埋め込まれる場合があるため，短時間で仕上げ研磨を行う．また，電極購入後の初回使用時，あるいは電極に荒れが見られた場合，水を適量滴下した#2000 程度(場合によっては粗い#600)の研磨紙で粗研磨してから上記の平滑化を行う．
上記の研磨工程では，RRDE を回転装置(あるいは市販の攪拌用モーター)に取り付け，電極を回転させた状態で研磨紙(布)を軽く指で押し当てて行う．こうすることで，電極回転軸に対して電極面を垂直に保った状態で研磨することが可能である．特にポリマーシートによる粗研磨では，研磨シートを均一に電極面に接触させることが重要である．接触が不均一な場合，電極部が凸形状になるため注意を要する．ポリマーシートを手で押さえて電極に接触させる方法もあるが，ラボラトリージャッキと水平器を用いてポリマーシートを電極に接触させる方法もある．この方法では比較的均一な接触が得られやすく，良好な粗研磨が可能である．ラボラトリージャッキを用いた粗研磨でも，研磨初期にポリマーシート
上の研磨痕が同心円になっていることを確認することが必要である．
研磨後，アルミナ微粒子およびその分散溶媒等を取り除くため超純水中で RRDE を超音
波洗浄する．ただし，長時間の超音波照射は RRDE を損傷させることがあるため，短時間で行うことが好ましい．

電極を繰り返し使用すると，劣化や損傷を生じる．電極の状態を調べるため，定期的にGC のバックグランド測定(N2 雰囲気での CV 測定)を行い，CV のボルタモグラムからチェックすることが好ましい．観測される二重層の大きさで判定でき，大きくなると表面が荒れるなど劣化が進行している．また，GC とテフロンホルダーのあいだに隙間が生じると，
CV が斜めになるため判定できる．

A6

可逆水素電極（RHE）

燃料電池用電極触媒の評価のための参照極は、評価する系を乱すような物質を持ち込まないこと、使用している電解質の pH によらずに電極の過電圧が分かると便利であることから、可逆水素電極（Reversible Hydrogen Electrode,RHE）あるいは RHE に準ずる参照極を用いることが多い。また、pH 応答性の無い Ag/AgCl のような金属／難溶性金属塩電極を用いた場合でも、RHE に換算して表示することも多い。
Fig. 1 に代表的な RHE の構造を示す。a)はグラスウールをガラスに封じて作製した液絡、b)はスリガラスの栓を液絡としたものである。両者とも、基本的にはパイレックス製である。
上部に、パイレックス製のオスのスリに白金線を封じた電極を插入する構造であり、白金線には白金黒をメッキして使用する。本体の上部には H2 をバブリングするための導入管につながったスリの H2 入口、内部の雰囲気と外気と遮断するためのトラップに接続するスリの H2 出口がある。胴体スリ部は電気化学セルの所定の位置に参照極を固定するためのものである。a)の液絡はパイレックスガラスをガスバーナーで加熱した後、伸ばしてある程度細くしてから切断し、先端にグラスウールを詰めてから再加熱、ガラス細工で整形する。その後、先端を研磨して内部に水溶液を入れた時にゆっくりと滲みでてくるようにする。滲
み出し量の目安として、当研究室の場合、RHE を純水で満たし、72 h 放置すると 0.60±0.05
ml 程度滲み出る。この絞りの部分の調節は後述の通り、測定器の内部インピーダンスやセル内の電解質により最適値は異なる。b)のスリガラスの液絡はスリ部に電解液を少量つけてから栓をしてスリの間に電解質の薄膜が形成するようにする。スリには真空グリス等の異物の使用が厳禁である。
本体には測定系と同じ電解質溶液を入れる。H2 のバブリングなどに伴って、参照極内の電解質溶液とセルの電解質溶液がそれぞれ出入りして混ざり合うとセル内の電解質溶液の溶存酸素やその他の電気化学的な活性種や特異吸着する物質が参照極内に入り、電位のズレや振動の原因となる。しかしながら、液絡を絞りすぎるとこの部分の液抵抗が大きくなるため、計測器の電圧計測の障害になったり、その影響によりポテンショスタットの電位制御が困難になったりしてノイズの原因にもなる。したがって、液絡部を内外の電解質の混入を防ぎ、適切な抵抗になるようにすることが肝要である。また、アルコールの酸化反応などを検討するときのように、セル内の電解質中にメタノールなど水素電極の電位に影響する物質が共存する場合には、メタノールなどを除いた a H + が等しい電解質を参極の電解液に用いる。この場合は、とくに液絡の調節が重要であり、液抵抗が計測器に影響しない
範囲で、計測時間内の参照極内外の電解質の相互拡散を十分小さくできるようにしなければならない 1,2)。可逆水素電極の水素は常に流通した状態で使用する。一般的な測定では、

水素源は汎用の圧縮ガス(純度≧99.99%)で問題無い。また、電解法を用いた水素ガス発生器を用いても良い。
Fig.2 には水素源が必要ない擬似的な可逆水素電極の例を示す。a)の水素貯蔵型の可逆水素電極はパイレックス製の容器内に白金黒付き白金電極を収め、一旦、電解質溶液で全て満たした後、この電極をカソードとして水電解して発生した水素を貯めて可逆水素電極とする。b)の水素発生型基準電極(dynamic hydrogen electrode, DHE)は一対の Pt－Pt 電極に微少電流通電して水の電解を行い、水素発生している電極を基準電極とするものである。
これらの参照電極も被測定系と同じ電解質中で用いる。セル側の電解質にアルコールなど
RHE の障害となる種が入っている場合には液絡等により白金電極上には妨害物質が入らないようにする必要がある。
Fig.3 には RHE を参照電極とした三電極式の典型的な一室型電気化学セルの構成を示す。
参照電極をルギン管に収め、ルギン管の先端を作用極に近づけて、液抵抗の影響をなるべく除去して電極電位を測定する。平板電極の場合、ルギン管の先端の内径が d であれば、2d までは電流分布の乱れなどの影響無しで近づけることができる。電流が大きい、あるいは液抵抗が大きい電解質を使う場合には先端を細くしてさらに作用極に近づける。径の細いルギン管を使用する場合には先端に気泡が入らないように注意する 3,4)。

参考文献
1)

電気化学測定マニュアル 実践編, 電気化学会編, 丸善(2002), p. 120.

2)

高橋正雄, 増子昇, ソーダと塩素, 50, 26 (1999).

3)

電気化学測定マニュアル 基礎編, 電気化学会編, 丸善(2002), p. 33.

4)

大坂武男, Electrochemistry, 68, 610 (2000).

H2

H2

胴体スリ部

胴体スリ部

H2導入管

H2導入管
電解質溶液
Pt/Pt

電解質溶液
Pt/Pt

b) スリガラスを液絡とした可逆水素電極a) グラスウールを封じた液絡の可逆水素電極

Fig. 1 可逆水素電極の構造例

H2

端子
Pt/Pt
ｿｰﾀﾞｶﾞﾗｽ
Pt-Pt
H2

O2

電解質液
a) 水素貯蔵型の可逆水素電極b) 水素発生型
基準電極

Fig. 2 擬似的可逆水素電極の構造例

参照電極(RHE)
作用極
H2

H2

N2, O2等
対極

温度計

N2, O2等
2dd
ルギン管

Fig. 3 三電極式電気化学セルの構成例

B2 ＧＣ電極上にキャストした触媒の上にイオノマーをキャストする方法の場合

電極上にキャストした触媒をイオノマーでコートするにあたり，イオノマーが白金触媒に与える影響を考慮してイオノマー使用量を決める事が，酸素還元活性を評価する上で重要になってくる．
ＲＤＥ法を用いた白金担持カーボン触媒の活性評価において，グラッシーカーボン（ＧＣ）電極と触媒の結着剤としてイオノマーが一般的に用いられる．ＲＤＥ測定では電極を回転させることで，電極表面近傍に層流を発生させ電極表面への反応物の供給速度を制御する．電極表面に発生する層流は，電極上の触媒を押し流す効果もあり，触媒のみキャストしただけでは，電極表面から触媒が脱離することになり，安定した測定ができない．イオノマーを用いて電極表面に触媒を固着させることで，広い回転数範囲での測定が可能になる．
大量のイオノマーを用いれば，より強固に触媒を固定できるが，その際に触媒活性に及ぼす影響を考慮する必要がある．バルク白金上に形成したイオノマーの層の厚みと触媒活性との関係を調べた取り組みにおいては，イオノマー層の厚みが0.2 μm以上になると酸素などの反応物の供給を阻害し始めるとしている[1]．図１に厚みの異なるナフ
ィオン層を形成した白金ディスク回転電極に対して，一定の回転数で酸素還元活性を評価した結果を示す．この時，ナフィオン層の厚みは，電極上に滴下するナフィオン溶液
量を調整し制御している．0. 17μm以下の厚みでは酸素還元特性に変化はないが，1 μm以上になると厚みの増加に伴い限界電流値が減少しており，ナフィオン層厚の増加が酸素供給の阻害要因となっているのがわかる．白金担持カーボン触媒においても，同様にナフィオンが酸素供給の阻害要因になると考えられる．白金担持カーボン触媒の評価
においては，滴下したイオノマーが様々な影響（担体カーボンの形状や表面性状，イオ
ノマーの種類，溶媒の種類や濃度など）を受けて触媒粒子間に分布することになるので，イオノマー層の形成の様子も条件によって変化し，
一般的なイオノマー使用量を規定することはできない．新たな触媒の評価を行う場合は，上記の点に注意して，その触媒に応じた最適な滴下条件や，イオノマー量を見積もる必要がある．
イオノマーを白金触媒の評価に用いる場合，側鎖のアニオン基が白金に及ぼす影響も考慮する必要がある．文献[2]では白金単結晶のサイクリック
ボルタモグラムの測定において，電解溶液中にナフィオンを混ぜると，スルホン酸基の脱着に起因した新たなピークが観測されることを報告している（図２参照）．白金担持カーボン触媒においても，

図１ 酸素還元反応に対するナフィオン層厚の影響 [1]高電位域で酸素還元活性を評価する場合は同様な吸着が起こると予想され，活性に対してなんらかの影響を与えると考えられる．この様な吸着の影響はナフィオンを用いる
上では避けられないが，測定する上で考慮しておく必要がある．
以上の様にＲＤＥ測定においてナフィオンを用いる場
合，結着剤としての機能以外にもさまざまな影響を測定結果に及ぼすことになる．これらの影響を全て除く事はできないが，注意して測定を行う必要がある．
[1] M． Watanabe, H． Igarashi and K． Yosioka,

Electrochim． Acta, 1995, 40, 329-334.

[2] R． Subbaraman, D． Strmcnik, V． Stamenkovic

and N．M．Markovic, J．Phys．Chem．C, 2010, 114,
8414-8422.

図２ 白金単結晶のサイクリックボルタモグラムに対するナフィオンの影響 [2]B3：自動電極作製装置とその特長
薄層 RDE 法で粉末状の電極触媒の活性を評価するにあたり，均一で薄い電極を作製する
ことは，反応物質の輸送に制約されない活性支配の電位領域を広げ，正確な活性評価を行なう上で重要である．
一般的な薄層 RDE 電極の作製法では，粉末状の電極触媒を溶媒に分散させてインクを調整し，これをピペットなどで採取して，グラッシーカーボン(GC)電極上に滴下し，乾燥させる．このとき，バインダーとなる Nafion 分散液をインク中に混合する・しないに影響されるものの，いずれの場合も乾燥中にインク中で電極触媒が移動し，偏析する．これは，液滴端部の乾燥速度が大きいために外周部への溶媒の流れが生じ，これに乗って電極触媒が運ばれて堆積する、いわゆるコーヒーリング効果によって起こる現象である．
この現象を抑制するためには，原理的に乾燥速度を制御することが有効であり，インク
組成や乾燥方法が工夫されているが[1,2]，電極触媒の性状（親撥水性，粒径など）は個々に異なるので適切な作製条件を一般解として得ることは難しい．
代案として有用と考えられるのは，滴下量（＝滴下面積）をなるべく減らして，その液滴内で偏析が起きるにせよ，その堆積量を少なくすることで全体としては薄くて均一な電極を得るという手法である．原理的には有用であっても，これを研究者が手作業で実施し再現性を担保するには熟練を要するし，個人差もあると考えられる．したがって，この作
業を機械化すれば，薄くて均一な電極を再現性良く作製することが可能になると考え，自動電極作製装置を試作した．
自動電極作製装置は，GC 電極を所定の位置に移動させるステージ部とインクを採取した
マイクロシリンジを上下させるアーム部とインクを塗出させるピストン部とからなっている．これらを連動させることにより，GC 電極の最外周部から円周状に塗布を開始し，単位面積当たりの塗布量が一定となるように GC 電極を移動させながら所定回数塗布した後，ちょうど中心部で塗布が完了するよう制御される．電極塗布量は，インク濃度と塗布回数とで制御可能である．標準的な条件では，10µL のインク溶液を約 3000 回で塗出するので，１回当たりの塗出量は約 3nL になる．
図 1 に，電極触媒として Pt/C を用い，従来法で作製した電極（A1：Nafion 分散液を添加しないインクを滴下・乾燥，A2：Nafion 分散液を添加したインクを滴下・乾燥）と，本手法で作製した電極（A3：Nafion 分散液を添加したインクを自動滴下装置で滴下・乾燥）との SEM 観察写真を示す．作製法による違いは，最外周部における電極触媒の凝集状態の差として現れている（並行して行った光学顕微鏡の観察では A1 の凝集は明瞭であったが，A2 と A3 はいずれも均一に見えた）．A3 の電極状態は低倍率では均一に見えるが，高倍率で観察するとマスクメロン様のミクロンオーダーの網目構造からなっており，その網目の高さは数ミクロンであった．

図 1 各手法で作製した薄層 RDE 電極の表面状態（SEM 写真）(a),(b),(c)は低倍観察像，(d),(e),(f)は端部の拡大像
図 2 に，それぞれの電極で酸素還元活性を測定した結果を示す．本装置で作製した A3 より，A1，A2 は限界電流が小さく，低電位域で一定とならないことから，酸素供給が十分になされていないことが推定される．したがって，数ミクロン以上の凝集が生じないように電極を面内で均一に作製することが重要であることがわかった．

図 2 各手法で作製した薄層 RDE 電極の酸素還元活性評価結果
図 3 に，本装置で Pt/C の塗布量を変えて電極を作製し，酸素還元活性を評価した結果を示す．記号 B1～B4 の Pt/C 塗布量はそれぞれ，3.9，11.7，35.2，70.4µg-Pt/cm2 である

（40%Pt/C を使用）
．電極構造起因の酸素供給阻害がないと考えられる Pt バルクに対し，最も塗布量が少ない B1 はほぼ平行であるが，塗布量が多くなると低電位領域で電流が小さくなることから，電極構造起因の酸素供給の阻害が現れていると考えられる．このときの電極の微細構造を SEM で確認すると，電極外周部での凝集は認められないものの，網目構造の高さは，B1 で約１µm，B4 で約 10µm であった．従って，電極構造起因の酸素供給の影響を排除するためには，面内の凝集を抑制するだけでなく，電極厚みを 1µm 以下にすることも重要なポイントであることがわかった．

図 3 本装置で塗布量を変えて作製した薄層 RDE 電極の酸素還元活性評価結果
以上，本装置を用いた検討により，薄層 RDE 評価に求められる「均一で薄い電極」の定量的閾値が明らかになったと考えている．より詳細な検討結果は，Electrochimica Acta 72(2012) 120–128 に示してある（本報の図１～3 はそこからの引用である）ので，参考にしていただきたい．
最後に，本装置は薄層 RDE 評価の再現性改善を目的として開発したものであり，一定の効果を確認することができたが，これだけですべての課題解決が図れたわけではなく，他の要素（コンタミの排除，評価プロトコルの見直しなど）の検討もまた重要であることを付記しておく．
参考文献[1] E. Higuchi et. al. ; J. Electroanal. Chem, 583, 69-76 (2005)[2] Y. Garsany et. al. ; J. Electroanal. Chem. 662, 396-406 (2011)

ORR 活性評価法（D5）
過電圧が大きく電荷移動速度が速い場合、あるいは反応物の濃度が低い場合、電極反応
速度（電流）は物質移動速度の影響を受ける。酸素還元反応（Oxygen Reduction Reaction、ORR）の計測電流でも、活性支配電流に物質移動の影響が重畳している場合が多い。活性支配電流のみを抽出するためには、物質移動速度を制御した環境下で計測を行い、理論的な解析を行う必要がある。物質移動速度の制御方法としては、回転ディスク電極（Rotating
Disk Electrode、RDE）[1,2]やチャンネルフロー電極[3]を用いた対流ボルタンメトリーがある。本稿では広く用いられている RDE 法による ORR 活性評価について解説する。
参照触媒の一つである TEC10E50E について、酸素雰囲気下で計測した対流ボルタモグ
ラムを図 1A に示す。ここでは 10 mV s-1 で 0.2 V から 1.2 V まで走査する電位制御条件とし、2000 rpm から 400 rpm まで 5 水準の回転数でボルタモグラムを計測した。計測電流には ORR 電流の他に触媒自身の電気二重層容量や表面反応に起因する電流が含まれる。この影響を除くため、不活性雰囲気下で計測したバックグラウンド応答を ORR 電流から差し引く（図 1B）。尚、触媒自身の応答は回転数に依存しないため、静止状態で ORR 計測時と同じ電位制御条件でボルタモグラムを取得すれば良い。また、計測したボルタモグラムには溶液抵抗による電位降下が含まれている。活性値を正確に算出するためには、この影響を補正しなければならない。補正方法については本解説書 D7 に記載されている。このようにして得られた対流ボルタモグラムを解析に用いる。
図 1B において、対流ボルタモグラムは 0.6 V 以下でほぼ一定の電流値を示す。この領域
では電流は反応物である酸素の物質移動に支配されており、拡散限界電流（IL）と呼ばれる。
平滑平板電極での IL は以下の Levich 式で表される[1]。

IL = 0.62nFACD 2 / 3ν −1/ 6ω 1/ 2

（１）

ここで、n は反応電子数、F はファラデー定数、A は電極幾何面積、C は電解液中の酸素濃度、D は酸素の拡散係数、ν は溶液の動粘度、ω は RDE の回転速度である。これらのパラメータの報告値（D : 1.93×10-5 cm2 s-1, ν :0.01009 cm2 s-1, C : 1.26×10-6 mol-1 cm3）[4]から
4 電子反応を仮定して IL を計算すると、1600 rpm ではおよそ 6 mA cmgeo-2 となる。図 1Bの IL は理論値とほぼ一致しており、触媒担持電極でも Levich 式が適用できると考えられる。
逆に、IL が理論値と一致するかどうかで、触媒が均一に塗布できたかの判断をすることも可能である。
拡散限界に達していない 0.6 V 以上の電位領域では、計測電流は電荷移動と物質移動の両方影響を受け、以下の Koutecky-Levich 式で表される[1]。

1 1 1 11
= + = +
I Ik IL Ik 0.62nFACD 2 / 3ν −1/ 6ω 1/ 2

（２）

ここで、Ik は活性支配電流であり、物質移動の影響がない、すなわち電極の表面酸素濃度がバルク酸素濃度に等しいと見なせる条件での電流に対応する。式 2 よりω が無限大のときの電流が Ik に対応することが分かる。一定電位での計測電流の逆数をω −1/2 に対してプロット

すると図 2 のようになる。これを Koutecky-Levich プロットと呼ぶ。その切片から各電位での Ik が得られる。抽出した Ik の対数を電位に対してプロットすると Tafel プロットが得られる（図 3）。

Ik はある物質量に対して規格化することで相互比較が可能となる。Pt/C 触媒では、白金質量当りの質量比活性（Mass Specific Activity, MSA）im や白金表面積当りの面積比活性（Area Specific Activity, ASA） ia が指標とされる。それぞれ一定電位で求めた Ik から以下の式で算出される。

im [A gPt-1] = Ik [A] / w [gPt]ia [µA cmPt-2] = Ik [µA] / a [cmPt-2]
ここで、w は電極上に担持された白金の質量、a は電気化学的に活性な白金表面積である。

a は本解説書 D3 で示された方法で用いて算出される。図 2、3 の結果から、0.9 V での質量比活性は 486 A gPt-1、面積比活性は 585 µA cmPt-2 と求められた。
[1] A. J. Bard, L. Faulkner, Electrochemical Methods Fundamentals and Applications,John Wiley and Sons, New York, p.331 (2001).
[2] 衣本太郎, 山田裕久, Electrochemistry, 79(2011)116.
[3] 内田裕之, 渡辺政廣, Electrochemistry, 75(2007)489.
[4] N. M. Markovic, H. A. Gasteigter, B. N. Grgur, P. N. Ross, J. Electroanal. Chem.,
467(1999)157.

1.0
0.0
-1.0
-2

0.0
-1.0
-2.0
-3.0
-4.0
-5.0

Background400rpm800rpm1200rpm
1600rpm2000rpm

-6.0

(A)

-7.0
-8.0

i / mA cmgeoi / mA cmgeo

-2

1.0

-2.0
-3.0
-4.0
-5.0
400rpm800rpm1200rpm
1600rpm2000rpm

-6.0

(B)

-7.0
-8.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

E / V vs. RHE

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

E / V vs. RHE

図１（A）Pt/C の対流ボルタモグラム。触媒：TEC10E50E、電解液：酸素飽和の 0.1 M
過塩素酸（バックグラウンド計測は窒素飽和）、温度：25℃、走査速度：10 mV s-1、電位範囲：0.2→1.2 V、回転数：2000、1600、1200、800、400 rpm。（B）バックグラウン
ド応答を補正した対流ボルタモグラム。

I -1 / mA-1

3.0
0.90 V
0.85 V
0.80 V
0.40 V

2.0

1.0

0.0
0

0.05

ω

図２

0.1
-1/2

0.15
-1/2

/ rad

0.2

1/2

s

Pt/C での ORR の Koutecky-Levich プロット。図１のデータより作成。

E / V vs. RHE

1.00

0.95

0.90

0.85

0.80
0.01

0.1

1

10

100

I k / mA

図３ Pt/C での ORR の Koutecky-Levich プロットの切片より得られた Tafel プロット。
図２のデータより作成。

電位制御条件が活性値に与える影響（D6）
酸素還元反応の活性支配電流は、白金触媒表面に形成される酸化物による活性低下を考慮した以下の式で表現される[1]。

 γrθ  βFE i a = nFkC (1 − θ ) exp − （１） exp − RT 
 RT 
ここで、n は反応電子数、F はファラデー定数、k は反応速度定数、C は電解液中の酸素濃度、θ は表面酸化物の被覆率、E は電極電位、R は気体定数、T は温度、β とγ は対称因子、r は Temkin パラメータである。白金表面の酸化物形成／還元反応は非可逆であり、表面酸
化物量は同じ電位であっても電位の制御履歴、すなわち走査速度や走査方向などにより大きく異なる場合がある。式 1 によれば、結果として ia も電位制御履歴によって大きく変わりうることになる。以下、電位制御条件によって ia やθ がどのように変化するかを示す。
尚、触媒劣化による活性変化をなるべく抑制するため、安定性の高い大粒径 Pt/C を検討触媒として用い、1600 rpm のみで対流ボルタモグラムを計測した。活性値は本解説書 D8 で示される簡易法で算出した。
図 1A に走査速度 5、10、100 mV s-1 で 0.2 V から 1.2 V まで走査したときの対流ボルタ
モグラムを示す。また、0.9 V での ia とθ の走査速度に対する依存性を図 1B に示す。ここで酸化物種を PtO と仮定し、窒素雰囲気でのボルタモグラムの 0.9 V までの酸化物形成電気量からθ を算出した。酸化物形成量は電位と時間に依存するため、走査速度が速いほど0.9 V までのθ は小さくなる傾向が見られた。一方、ia は走査速度とともに大きくなっており、式1で予測される傾向と一致した。
図 2A には、走査速度 10 mV s-1 で開始電位を 0.2 V としてアノーディック方向へ走査し、0.95、1.0、1.1、1.2 V で折り返したときのカソーディック走査時の対流ボルタモグラムの違いを示す。アノーディック走査とカソーディック走査のボルタモグラムは一致せず、上限電位が高いほどその差は顕著であった。このようなヒステリシスは 0.5 mV s-1 まで走査速度を遅くしても生じることが報告されている[2]。図 2B に示したカソーディック走査時の 0.9 V での ia とθ の上限電位に対する依存性から、上限電位が高くなるほど表面酸化物量が増え、それに伴って活性が低下していくことが分かる。尚、θ は酸化物種を PtO と仮定
し、窒素雰囲気でのボルタモグラムの 0.9 V 以下の酸化物還元電気量から算出した。
1.0 V で一定時間保持した後、カソーディック走査した時の対流ボルタモグラムを図 3Aに示す。また、0.9 V での ia とθ の 1.0 V での保持時間に対する依存性を図 3B に示す。ここでθ は酸化物種を PtO と仮定し、窒素雰囲気で計測したボルタモグラムの 0.9 V 以下の酸化物還元電気量から算出した。保持時間が長くなると表面酸化物量が増えるため、活性は低下していく傾向にあることが分かる。
以上、各条件で得られた ia を(1-θ )に対して整理した結果を図 4 に示す。その関係は単純ではないが、ia と(1-θ )の間には強い相関があり、表面酸化物が少ないほど活性が高く評価される傾向があることが分かる。電位制御条件が異なると酸化物被覆率が異なる状態での計測となるため、得られる活性値が大幅に変わる場合がある。異なる研究機関間でデータを比較する際には注意が必要であり、統一した条件で活性を評価することが望ましいと言える。
[1] N. M. Markovic, H. A. Gasteigter, B. N. Grgur, P. N. Ross, J. Electroanal. Chem.,
467(1999)157.
[2] 内田裕之, 渡辺政廣, Electrochemistry, 75(2007)489.

800

05 mV/s700

10 mV/si a / µA cmPt

-2

-2

0.5

600

100 mV/s

-3
-4
-5

(A)

-6

0.4

500
400

0.3

300

0.2

200

(B)

100

-7

0
0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

θPtO / -i / mA cmgeo

-2

-1

0.6

1.1

0.1
0.0

0

50

100
-1

E / V vs. RHE

v / mV s

図 １ （ A ） Pt/C の 対 流 ボ ル タ モ グ ラ ム （ バ ッ ク グ ラ ウ ン ド 補 正 済 み ）。 触 媒 ：TEC10E50E-HT、電解液：酸素飽和の 0.1 M 過塩素酸、温度：25℃、走査速度：5、10、100 mV s-1、電位範囲：0.2→1.2 V、回転数： 1600 rpm。（B）0.9 V での面積比活性と酸化物被覆率の走査速度に対する依存性。

0400
Anodic
0.95V
1.0V
1.1V
1.2V

0.5

-2

300

i a / µA cmPt

-2

350

-3
-4
-5
-6

(A)

0.4

250
200

0.3

150

0.2

100
0.1

(B)

50

-7

0
0.6

0.7

0.8

0.9

E / V vs. RHE

1.0

1.1

θPtO / -i / mA cmgeo

-2

-1

0.6

0.0
0.9

1.0

1.1

1.2

1.3

E upper / V

図 ２ （ A ） Pt/C の 対 流 ボ ル タ モ グ ラ ム （ バ ッ ク グ ラ ウ ン ド 補 正 済 み ）。 触 媒 ：TEC10E50E-HT、電解液：酸素飽和の 0.1 M 過塩素酸、温度：25℃、走査速度：10 mV
s-1、走査開始電位：0.2 V、上限電位：0.95、1.0、1.1、1.2 V、終了電位：0.2 V、回転数：
1600 rpm。（B）0.9 V での面積比活性と酸化物被覆率の上限電位に対する依存性。

0

350

0.6

300

0.5

10 s
60 s
300 s

-3
-4
-5
-6

250

0.4

200
0.3
150
0.2

100
50

(A)

-7

(B)

0.7

0.8

0.9

1.0

1.1

0.1
0.0

0
0.6

θPtO / -i a / µA cmPt

-2

-2

i / mA cmgeo

-2

-1

0

100

200

300

t Hold / s

E / V vs. RHE

図 ３ （ A ） Pt/C の 対 流 ボ ル タ モ グ ラ ム （ バ ッ ク グ ラ ウ ン ド 補 正 済 み ）。 触 媒 ：TEC10E50E-HT、電解液：酸素飽和の 0.1 M 過塩素酸、温度：25℃、走査速度： 10 mV
s-1、開始電位：1.0 V、開始電位保持時間：10、60、300 s、終了電位：0.2 V、回転数： 1600rpm。（B）0.9 V での面積比活性と酸化物被覆率の開始電位保持時間に対する依存性。

800
Scan rate dep.
Upper potential dep.
Hold time dep.

700

i a / µA cmPt

-2

600
500
400
300
200
100
0
0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1-θ PtO / -図４成。

Pt/C の面積比活性の酸化物被覆率に対する依存性。図１、２、３のデータより作溶液抵抗の補正（D7）
電気化学セルに電流 I が流れると溶液抵抗 Rsol による分極（オーム損）が生じる。そのため、電極表面の実際の電位 Ereal は、ポテンシオスタットで制御した電位 Eappl よりオーム損
分だけ小さくなる。

E appl = E real + IR sol（１）

オーム損を小さくするために導電性の高い電解液を使用し、ルギン管の先端を作用電極に近づけるなどの工夫を行う。また電極面積を小さくするなどして、電流をなるべく小さく抑えることも有効である。これらの対策により、オーム損の影響を無視できるようになる
場合が多い。しかし、酸素還元反応の計測では mA オーダーの電流が流れ、さらに比較的濃度の薄い 0.1 M の過塩素酸を使用する事が多いため、オーム損が無視できなくなる。例
えば溶液抵抗が 25 Ω、計測電流が 1 mA の場合、25 mV の電位降下が生じうる。従って、正しい活性値を得るためには溶液抵抗の補正が必須である[1]。
溶液抵抗の計測には、電流インターラプター法や交流インピーダンス法が適用できる[2]。
ここでは交流インピーダンス法での計測例を示す。計測条件を電位 0.5 V、AC 振幅 15 mVとし、20 kHz から 1 Hz まで周波数を走査したときの Nyquist プロットは図 1 のようになる。この実軸との交点を溶液抵抗とする。この値は酸素雰囲気でも窒素雰囲気でも一致する。装置によっては、溶液抵抗を簡易的に計測できる機能がついたものがある。その場合には一定周波数で計測した値を溶液抵抗とする。水溶液系では溶液抵抗のみを計測できる周波数として 1 kHz を設定することが多いが、一度は Nyquist プロットを取得して自らの測定系に適した周波数を決めておくことが望ましい。
溶液抵抗は電解質濃度、電解質温度、作用電極-ルギン管先端距離に依存して変化する。
筆者の使用する電気化学セルで計測した溶液抵抗の電解質濃度と溶液温度に対する依存性を図 2 に示す。電解質濃度、温度に応じて溶液抵抗は大きく変化することが分かる。図 3には作用電極－ルギン管先端距離を変えたときの溶液抵抗の変化を示す。溶液抵抗は電極表面近傍から離れるとともに急速に増大する。十分に広い平板電極では、ルギン管をその半径の 2 倍以上離して配置すれば電流分布にほとんど影響せずにほぼ一定の溶液抵抗となる[3]。溶液抵抗を下げるためにはルギン管先端を表面のごく近傍に置くべきであるが、作用電極近傍の電流・電位分布を乱さないという観点ではある程度離して配置することも有効である。
溶液抵抗が既知であれば、計測された電流との積をポテンシオスタットの制御電位から差し引くことで実際の電極電位を知ることができる[4]。これはエクセルなどの表計算ソフ
トで簡単に行える。図 4A に溶液抵抗補正有無での対流ボルタモグラムを示す。触媒表面の実際の電位はオーム損分だけ制御電位より高電位となる。高回転なほど電流が大きくなる
ため、オーム損は大きくなる。また、触媒活性の向上や担持濃度の上昇により実電流が増える場合もその影響は大きくなる。

計測後に溶液抵抗を補正する簡易法では、電流変化の大きい電位領域で実際の走査速度が低下することになる。計測条件にもよるが、例えば 2000 rpm で計測した場合、0.9 V 付
近で 8 mV s-1 程度まで低下するケースがある。走査速度が低下すると活性が低下する傾向があることは本解説書 D5 で述べられている。これを抑制するためには、正帰還抵抗補償（ポジティブフィードバック）回路を有するポテンシオスタットの活用が有効である[4]。補償が過度となると装置が発振するため、溶液抵抗の 70-90％程度で補償を行う。残りの 10-30％の抵抗成分は計算で補正することで、走査速度がほとんど変化しない状態となる。図 4B に溶液抵抗を補正しない場合、計測後に溶液抵抗を全て計算で補正した場合、ポジティブフィードバック補償計測後に補正し切れていない溶液抵抗を計算で補正した場合の面積比活性を示す。全てを計算で補正した場合には、走査速度の低下の影響もあり若干小さい値を示すことが分かる。補正方法としてはポジティブフィードバック補償の活用が望ましいが、この機能を有しない装置もあるため必須ではない。いずれにしても補正の有無、補正の方法で得られる活性値が変わるため、報告の中ではこれらについて明記することが望ましい。
最後に溶液抵抗補正の重要性を示す測定例として、面積比活性の電解質濃度に対する依存性を図 5 に示す。この時の溶液抵抗の変化は図 2A に示されるものである。補正なしの場
合、0.2 M 付近に活性の極大が観察された。しかし、溶液抵抗を補正すると 0.1 M 以下では一定の活性値を示し、それよりも高濃度になると活性が低下していく傾向が見られた。0.1
M 以上の濃度では電解質自身の吸着や試薬中の不純物の影響により活性が低下したものと考えられる。
このことから電解質濃度は 0.1 M とするのが最適であるという結論になるが、仮に補正なしのデータで議論した場合には間違った結論を導いてしまうことになる。
以上述べたように、酸素還元反応の計測においてはオーム損の影響が大きく、活性を比較する際にはその補正が必要となる。また電解質濃度や温度を変えて計測した場合には溶液抵抗も変化するため、それを補正しないと正しい議論ができない。電極反応を正しく理解するためにも、溶液抵抗の補正は必須と言える。
[1] D. van der Vliet, D. S. Strmcnik, C. Wang, V. R. Stamenkovic, N. M. Markovic, M. T.
M. Koper, J. Electroanal. Chem., 647(2010)29.
[2] 内田裕之, Electrochemistry, 61(1993)536.
[3] 徳田耕一, Electrochemistry, 53(1985)556.
[4] 高橋勝緒, Electrochemistry, 61(1993)632.

20-Z Im / Ω

15
10

Rsol = 24 Ω

5
0
-5
15

20

25

30

35

Z Re / Ω

図１ Pt/C の Nyquist プロット。触媒：TEC10E50E、電解液：窒素飽和の 0.1 M 過塩
素酸、温度：25℃、電位：0.5 V、AC 振幅：15 mV、周波数走査範囲：20 kHz→1 Hz。
120

40

(A)

100

(B)
30

R sol / ΩR sol / Ω

80
60

20

40
10
20
0

0
0.0

0.5

1.0

C HClO4 / mol L-1

0

50

100

o

T / C

図２ 溶液抵抗の（A）電解質濃度、（B）温度に対する依存性。触媒：TEC10E50E、電解液：窒素飽和の 0.1 M 過塩素酸、温度：25℃、電位：0.5 V、AC 振幅：15 mV、周波数走査範囲：20 kHz→1 Hz。

30

R sol / Ω20

図３ 溶液抵抗の作用電極－ルギン管先端間距
離に対する依存性。●：今回の計測値、触媒：
TEC10E50E、電解液：窒素飽和の 0.1 M 過塩
素酸、温度：25℃、電位：0.5 V、AC 振幅：15mV、周波数走査範囲：20 kHz→1 Hz。

10

0
0

20

40

d WE-RE / mm

60

80

0.0

600

(A)

(B)

476

-2

i a / µA cm Pt

500

-0.5

-1.0

0

補正なし
0.8

0.9

1.0

1.1

E / V vs. RHE

溶液抵抗を ポジティブフ
全て計算で ィードバック
補償＋計算
補正
で補正
PF計測後、
簡易補正

0.7

200

簡易補正

補正あり

-1.5
0.6

309

300

100

補正なし

2000 rpm

400

補正なし

I / mA

400 rpm487

図４ （A）Pt/C の対流ボルタモグラム。触媒：TEC10E50E、電解液：酸素飽和の 0.1 M
過塩素酸、温度：25℃、走査速度： 10 mV s-1、電位範囲：0.2→1.2 V、回転数： 400、2000 rpm。（B）溶液抵抗の補正条件による 0.9 V での面積比活性の比較。

700

i a / µA cmPt

-2

600
500
400
300
200

補正なし
補正あり

100
0
0.01

0.1

1

C HClO / M
4

図５ 0.9 V の面積比活性の電解液濃度に対する依存性。溶液抵抗の補正の有無で比較。
電解液：酸素飽和の 0.1 M 過塩素酸、温度：25℃、走査速度： 10 mV s-1、電位範囲：
0.2→1.2 V、回転数： 1600 rpm、の条件で計測した対流ボルタモグラムより算出。

Jk の算出方法（D8）FCCJ プロトコルでのハーフセルによる活性化支配電流密度（Jk）の算出には、基本的にKoutecky-Levich 式(1)を用いる。
1

1= 𝐼𝐼 +
𝐼𝐼
𝑘𝑘

1

(1)

2
1
1
� �
�− � � �
0.620𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛 3 𝑐𝑐𝑜𝑜 𝜈𝜈 6 𝜔𝜔 2

ここで、I は酸素還元電流[A]、Ik は活性化支配電流[A]、n は酸素 1 分子当たりの反応電子数、F はファラデー定数[C mol−1]、A は電極の幾何面積[m2]、D は酸素の拡散係数[m2 s−1]、CO は酸素のバルク濃度[mol L−1]、νは溶液の動粘度[m2 s−1]、ωは角速度[rad s−1]である。また、I は、
酸素中での測定電流[IO2]から N2 あるいは Ar 飽和下での測定電流[IBG]をバックグラウンドとして差し引いた値とする。
具体的には、図 1 に示すように、任意の電位における測定電流の逆数を回転電極の角速度
Ik を求める。Jk は得られた Ik を白金の実面積で割ることにより算出する。白金の実面積は、例

I −1 / Aの−1/2 乗に対してプロットし、その y 切片からえば、過塩素酸水溶液あるいは硫酸水溶液中でのサイクリックボルタモグラムにおける水素吸着波あるいは水素脱離波の電気量を多結晶
白金 1 cm2 あたりの電気量（0.21 mC cm−2）で割ることにより算出する。
また、簡易的には、対流ボルタモグラムから

図1

Koutecky-Levich プロット読み取った限界拡散電流（Il）[A]と I を次式(2)に代入することにより Ik を算出し、白金の実面積で割ることによって Jk を求める方法もある。
𝐼𝐼 𝐼𝐼

𝑙𝑙
𝐼𝐼𝑘𝑘 = 𝐼𝐼 −𝐼𝐼𝑙𝑙(2)

検討部会に参画した研究室等＜五十音順； 一部の方は省略＞
青木 努・中森洋二（東芝燃料電池システム）
在原一樹・菅原生豊（日産自動車）
稲葉 稔（同志社大）
井上秀男（石福金属興業）
井上博史・樋口栄次（大阪府立大）内田裕之・矢野 啓（山梨大）
梅田 実・白仁田沙代子（長岡技科大）泉 康雄・小倉優太（千葉大）
小椋文昭・中島 仁（田中貴金属工業）
尾崎純一（群馬大）
杉本 渉（信州大）
大門英夫（(元)日立マクセル、同志社大）
多和田尚吾（日本ベル）堂免一成・久保田純（東京大）高須芳雄（元信州大）
竹中 壮（九州大）
中村潤児（筑波大）
難波江裕太（東京工業大）
畑中達也・上高雄二・稲葉正哲（豊田中央研究所）
平山哲章・行天久朗 （パナソニック）
光島重徳・松澤幸一・石原顕光（横浜国立大）堀 幹裕（トヨタ自動車）
三宅幹夫・宮林恵子（北陸先端科学技術大・静岡大）梅 武・深沢大志・中野義彦（東芝）
吉武 優（(元)旭硝子、FCDIC）
ジュンソン・マッセイ・フエルセル

燃料電池用共通触媒を用いた評価法の検討－３（まとめ）〇高須芳雄、杉本 渉、吉武 優
触媒学会 燃料電池関連触媒研究会 参照触媒評価法検討部会

Examination of the Evaluation Method with the Common Catalysts
for PEFC Cathode－3（Summary）
Yoshio Takasu*, Wataru Sugimoto, Masaru Yoshitake
Reference Catalysts-Evaluation Methodology Section, Fuel Cell Related Catalyst Division,
Catalysis Society of Japan
With a view to the establishment of a guideline to obtain the same results even who evaluatedwhen and where, the electrochemically effective surface area and catalytic activity of five common
Pt/C catalysts for the ORR in acidic solutions were evaluated by laboratories of 21 companies anduniversities. Based on the experimental results, the points to keep in mind in the experiment toevaluate the characteristics of the Pt/C catalyst for the ORR by the RDE method were summarized.
１．諸言
家庭用や自動車用電源等として固体高分子形燃料電池の普及が期待されており、カソード触媒の高活性化・高耐久化・低コスト化がますます重要な課題となっている。PEFC 用 Pt/C カソード触媒の電極活性をハーフセルにて評価する場合には、種々の実験条件が活性値に影響するだけに細心の注意が求められる。しかしながら Pt/C カソード触媒の電極活性評価法が統一されていないため、論文相互の触媒活性値の比較が容易ではないだけでなく、詳細な実験条件が明記されていないため活性値の信頼性に問題がある報告さえみられる。このような状況に鑑みて触媒学会燃料電池関連触媒研究会では、「いつ、どこで、だれが評価しても同じ結果が得られる測定法の確立と実験上の留意事項の策定ならびに参照触媒の提案」を行うことを目標にして 2010 年（平成 22 年）3 月に触媒評価法検討部会の発足を呼びかけたところ、11 企業 12 大学の研究室（現在は 12 企業 13 大学）から参加の意志が表明され、平成 22 年
10 月に第一回検討会が開催された。その後、各研究室の評価結果と評価の在り方とその根拠について数回の検討会が開催され、このたび報告書をまとめるに到った。本発表では当部会での検討の結果と Pt/C
カソード触媒の特性をハーフセルにて評価する際に留意すべき点ならびにその根拠を報告する。
２．評価項目・Pt/C 共通触媒・評価法・部会メンバー
当部会が評価対象にした触媒は、会の趣旨に賛同された 3 企業の計 5 種の Pt/C 触媒（FC-I1：石福金
属興業㈱製 IFPC40, FC-I2：同 IFPC40-Ⅱ、FC-T1：田中貴金属工業㈱製 TEC10E50E-HT, FC-T2：
同 TEC10E50E、FC-J1：ジョンソン・マッセイ・フュエルセルズ・ジャパン㈱製 HiSPEC4000）である。着目した特性は Pt/C カソード触媒の電気化学的有効比表面積(ECSA)と酸素還元比活性(jk)で、各研究室から各触媒の ECSA と jk を報告する際には次の条件を明記することとした。すなわち、1. 酸の純度等（メーカー, 酸の純度）、2. 水の純度等（メーカーまたは製造機等, 純度）、3. 洗ビンの容器の材
質、4. 電解槽および電気化学測定装置名等、5. 電解槽の容積、6. 電解槽の洗浄方法、7. 回転電極の電極部の大きさ、8. 試験電極作製法（a. GC 電極上にアイオノマーと触媒の混合物を載せる, b. GC 電極
上に触媒を載せた上にアイオノマーを滴下, c. その他）、9. 回転電極の試験電極部（Pt/C 担持量, アイ
オノマー担持量）、10. GC 電極上への触媒担持方法（一回で担持、数度に分けて担持、その他の工夫などを簡潔に記述）、11. 試験電極作製時の加熱温度と時間、12. ORR 特性評価における電解液中での電極の前処理、13. ORR 評価測定前酸素吹き込み時間、14. ORR 評価中の酸素吹込状況（a, 電解液中に吹き込み, b. 液上部流通, c. 停止, d. その他）、15. 特記事項、等々である。
下記に当部会の活動に参画したメンバーを示す。青木努・中森洋二（東芝燃料電池システム）、在原
一樹・菅原生豊（日産自動車）、稲葉稔（同志社大）、井上秀男（石福金属興業）、井上博史・樋口栄次（大阪府立大）、内田裕之・矢野啓（山梨大）、梅田実・白仁田沙代子（長岡技科大）、泉康雄・小倉優太（千葉大）、小椋文昭・中島仁（田中貴金属工業）、尾崎純一（群馬大）、児玉直哉（ジュンソン・マ
ッセイ・フュエルセルズ・ジャパン）、杉本渉（信州大）、大門英夫（日立マクセル、同志社大）、多和
田尚吾（日本ベル）、堂免一成・久保田純（東京大）、高須芳雄（元信州大）、竹中壮（九州大）、中村潤児（筑波大）、難波江裕太（東京工業大）、畑中達也（豊田中研）、平山哲章・行天久朗（パナソニック）、堀幹裕（トヨタ自動車）、光島重徳・松澤幸一・石原顕光（横浜国立大）、三宅幹夫・宮林恵子（北陸先端科学技術大）、梅武・深沢大志（東芝）、吉武優（旭硝子、FCDIC）＜五十音順、敬称略＞
３．各研究室独自のプロトコルに基づいて評価した Pt/C 触媒の ECSA および jk
まず、各研究室が４種の共通触媒 FC-I1, FC-I2,
FC-T1, FC-J1 について、各研究室独自の方法により電気化学活性比表面積(ECSA)および 0.85 V と 0.90 V(vs. RHE) における活性化支配電流密度(jkm およびjksp)を評価した。Fig. 1 に FC-I2 触媒の結果の一部を示す。図にみられるように ECSA の値は 53.5～92.5
m2/g-Pt、jkm の値は 2.3～380 A/g-Pt まで幅広く分布している。他の触媒についても類似のバラツキが見られた。ここで、50 A/g-Pt よりも低い値の jkm である 5点のうち、研究室 H, R, T のデータのみ、RDE において電位をカソーディックに走査した時の電流値に基づいて jkm を求めている。RDE において酸素還元反応に影響する白金表面の酸化物種（吸着酸素種）の量は、0.90 V ではカソーディック電位走査した場合の方がアノーディック走査した場合よりも多い。また、電位走査速度や走査開始電位も電流値に影響する。一方、研究室 R のデータと、研究室 S の 2 点の jkm のうち低い値のデータは 0.1 M HClO4 ではな
く 0.5 M H2SO4 の電解液を使用している。後述（5.4）するように、0.1 M HClO4 よりも 0.5 M H2SO4の方がアニオンの特異吸着量が多いため、他のデータよりも低い jkm の値が得られたと考えられる。
４．ORR 活性に与える実験諸条件の影響に関する検討事項
当部会で検討した事項を列挙する：1. 電解槽（電解槽の大きさ、回転電極の電極部の大きさ、電極の研磨・洗浄法、電解槽の洗浄法、対極の材料と洗浄法、RHE に使用する水素電極と水素、電極電位の正確さの確認と確認頻度）、2. 試験電極の作製法（触媒とアイオノマーの混合物を GC 電極上にキャストする方法、GC 電極上にキャストした触媒層の上にアイオノマーをキャストする方法、自動電極作製装置とその特長、GC 電極上にキャストした触媒とアイオノマーの混合物の乾燥法・加熱温度・加熱時間）、3. 酸（酸の種類と濃度、酸の純度、水の純度、洗瓶容器の材質、電解液の温度）、4. 電解液及び測定条件等（電解液の温度、電解液中での電極の前処理、ECSA 評価法、ORR 電流評価法、電位走査
方向の影響の違い、ｉR 補正の必要性と方法、jk の算出法）

本稿ではその一部について概要を述べる。

５．実験上の留意点について
5-1. 電解槽の洗浄
RDE 電解槽の洗浄は非常に重要である。日常は超純水による煮沸洗浄を実施し、定期的（例えば２週間に一度）に電解槽を酸洗浄後に超純水による煮沸洗浄、電解質による共洗いを実施している研究室が多い。酸の種類は、濃硫酸、濃硝酸、混酸（硫酸+硝酸）、クロム酸混液で 6 時間から一晩、洗浄温度
は室温～80℃が挙げられる。酸洗浄後に超純水による煮沸洗浄を実施しているが、この煮沸洗浄で用いる超純水の純度は比抵抗や TOC（Total Organic Carbon）で管理され、基準として比抵抗 = 18.2 M
以上、TOC = 4 ppb 以下としている例もある。特に超純水中での煮沸洗浄および超音波洗浄が効果的であることが確認されている。電解槽の洗浄時に対極をつけたまま洗浄することで対極の洗浄を兼ねることもあるが、洗浄で使う酸を超純水で十分に除去することで問題無く使用できる。
5-2. 測定装置の電極電位のチェック
測定器はズレることを前提に管理する。電気化学測定装置メーカーに依頼すると、国家基準にトレースされた標準器によって校正が実施され校正成績書が発行される。一般的には定期的に校正された定電圧発生装置や抵抗体を用意し、これらを用いて実際の測定を行い、確認することで自主点検としている。
目安として年に一度は実施することが望ましい。
5-3. 試験電極作製法
ORR 特性はアイオノマー中の物質移動、活性点密度、活性点近傍にある反応種のフラックスの量によって影響を受ける。Pt/C 触媒を GC 電極に載せてからアイオノマーを載せる方法と Pt/C 触媒とアイオノマーを混ぜて載せる方法とでは、触媒堆積層（電子の移動，O2 の拡散速度）に違いがあり、電気化学測定データにそのことが反映するので比較する際には注意が必要である。電極上の Pt/C 触媒の拡散層の厚さが薄くなると影響は大きく、Koutecky-Levich プロットの傾きが変化する。測定条件ではアイ
オノマーの O2 透過能力は大きいので物性的には 10～100 nm の厚さでも問題は無いと推定されるが、Pt/C 触媒の被毒の点からは影響は無視できない。Pt/C を載せた GC 電極にアイオノマーを載せると、CV での H2 吸脱着の波形の形が変化する。これは被毒によるものと考えられる。Pt/C 触媒の場合、アイオノマー無しでも RDE での測定は可能であるが、RDE で回転させると触媒が GC 電極上から脱落する場合がある。基礎研究においてはアイオノマー無しで実験することもあるが、MEA ではアイオノマ
ーを用いるため、ハーフセルでの評価でもアイオノマー存在下での評価は重要である。
一方、自動電極作製装置を製作し、再現性を担保した上で系統的に行った RDE 評価の結果、再現性のあるデータの取得に成功した例もある。
5-4. 酸の種類
使用した電解質（HClO4, H2SO4）はアニオンの特異吸着特性が異なり測定値にそれが反映される。
H2SO4 中では、酸素還元活性に及ぼす影響が大きい。多結晶の場合、面の配向にもよるが、0.1 M HClO4に対して 0.1 M H2SO4 中での ORR 活性（0.90 V vs. RHE）は約 1/10 となる。濃度に対するアニオン
特異吸着による質量増加は EQCM 法で確認される。また、0.1 M HClO4 に対し、0.5 M HClO4 中でのORR 活性は約 15%減少する。このことから、0.5 M H2SO4 中ではさらに ORR 活性が低下することが予測される。したがって、H2SO4 よりは HClO4、その濃度は 0.1 M 以下であることが望ましい。
5-5. 水の純度
超純水（18.2 M, 26℃）および純水（5.1 M, 26℃）で 0.1 M HClO4 溶液（電解質：HClO4, Suprapur®）により検討した。超純水を用いた場合、吸着水素の酸化電気量の変化は 3%未満であったが、純水を用いた場合には 30%もの変化があった。すなわち 18 程度以上の超純水を用いることが望ましい。

5-6. 洗瓶
セルなどのガラス器具と同様に洗浄したものを使用する。有機溶剤、アルコール類、強酸、弱アルカ
リ、純水等ハンドリングの良い材料として PFA が挙げられる。不純物の混入を気にするのであれば、洗瓶を使用しないのが望ましい。
６．実験諸条件に留意したプロトコルに基づいて評価した Pt/C 触媒の ECSA および jk
本来なら当部会で既に測定した４試料を対象に、新たなプロトコルに準拠して再評価すべきであろうが、取り敢えず FCCJ が提案した評価法プロトコル[1]と当部会での議論を参考にした方法によって Pt/C 触媒（FC-T2）の ECSA および 0.85 V と 0.90 V (vs. RHE)における jkm
および jksp を評価した。Fig. 2 にその結果の一部を示す。
電解液は全て 0.1 M HClO4 であり、ORR 電流値の評価
は全ての研究室でアノーディック電位走査時の値を用いているが、電解液の温度は統一されておらず 20℃(I),
25℃(B, C, F, G, M, O, T, U), 30℃(A), 60℃(S)であり、
B, M, T の研究室のみ ECSA を評価する際に水素脱離波から求めた値である。ECSA の値は 57.2～89
m2/g-Pt、jkm の値は 113～335 A/g-Pt まで分布しているが、Fig.1 に掲げたデータよりもバラツキが少ない。研究室 I の jkm の値のうち上部の値（468 A/g-Pt）は iR 補正を行った後の値で、補正前の値（256A/g-Pt）より 84%ほども高い値を示している。このことは、0.1 M HClO4 のように電気伝導度が低い電解液を用いる際には、セルの構造にも依るが、iR 補正が必要であることを示している。
７．まとめ
先に当燃料電池関連触媒研究会は「燃料電池の解析手法」[2]の出版に寄与した。この度は研究会のもとに設置した部会として、企業の研究者と大学の研究者が共通の Pt/C 触媒を対象に触媒特性を評価すると共に、実験上のノウハウなど講演会では踏み込まない領域まで議論した[3-7]。なお、FCCJ が Pt/C
カソード触媒の評価法プロトコルを既に提案していることを考慮し、当部会としては評価法プロトコルを提案せず、各企業から提供された Pt/C 共通触媒はそれぞれに個性を有しているため、当部会として
現時点では「参照触媒」を絞り込まないこととした。当部会にて実施された評価結果の詳細および議論された実験上の留意点等の詳細については、触媒学会のウェブサイトに掲載する予定である。
参考文献
1. “固体高分子形燃料電池の目標・研究開発課題と評価方法の提案”, FCCJ, (2011).
2. 高須芳雄, 吉武 優, 石原達己 “燃料電池の解析手法”, 化学同人, (2005).
3. A. J. Bard, L. Faulkner, “Electrochemical Methods, Fundamentals and Applications”, Wiley, New
York, p.331 (2001).
4. T. J. Schmidt, et al., J. Electrochem. Soc. 145, 2354 (1998).
5. N. M. Markovic, et al., J. Electroanal. Chem. 467, 157 (1999).

6. H. A. Gasteiger, et al., Appl. Catal. B, 56, 935 (2005).
7. Y. Garsany, et al., Anal. Chem. 82, 6321 (2010).

あ と が き
触媒学会燃料電池関連触媒研究会
参照触媒評価法検討部会
部会長
同事務局

吉武 優

杉本 渉、高須芳雄

第一回検討会で各研究室から最初に報告された 4 種類の Pt/C 触媒の電気化学的有効比表
面積（ECSA）と酸素還元比活性（ORR 活性）は、予想していたよりも大きなバラツキがみられた。その原因の全てが明らかになった訳ではないが、ハーフセル試験で求める Pt/C
触媒の ECSA と ORR 活性、とりわけ後者については次の諸点が影響すると考えられる。
すなわち、大きく影響する因子としては、電解液の種類および RDE 法における電位走査方向・速度であり、そのほかの影響因子として、RDE 電極上の Pt/C 触媒の堆積状態、RDE
電極の研磨・洗浄条件、電解槽の洗浄条件、水の純度、イオノマー（アイオノマー）の量、電解液中での電極の清浄化・安定化処理、溶液抵抗、参照電極、電解槽の大きさ、電極電位の正確さ、洗瓶の材質、等々が挙げられる。これらについての詳細は本報告書の「留意事項」の章にまとめられている。
本報告書では、ECSA と ORR 活性について、各研究室からの当初のデータ（後日再測定されたデータもある）および、本部会での議論と FCCJ（燃料電池実用化推進協議会）が提案したプロトコルを参考にして評価したデータが掲載されている。RDE 測定の際の「留意事項」については、本部会での議論を参考にして分担した各研究室の責任の下でまとめたものである。
なお、当部会より先に FCCJ が Pt/C カソード触媒の評価法プロトコル（「固体高分子形
燃料電池の目標・研究開発課題と評価方法の提案」；平成 23 年 1 月）を提案していることを考慮し、本部会ではそのプロトコルをも参考にして検討したが、本部会独自の評価法プ
ロトコルの提案は行わないこととした。
本部会では上記のほかに、ガス吸着法による Pt/C 触媒金属表面積の測定結果や XAFS による触媒物評価結果も報告されたが、十分に議論された電気化学手法による評価法に絞ったために本報告書ではそれらを割愛した。また、本部会の名称にあるように、当初は本部会として基準となる Pt/C 触媒、すなわち「参照触媒」または「共通触媒」を定める予定のところ、企業から提供される Pt/C 触媒はそれぞれに個性を有しているため前処理条件などを統一するには、現時点では無理があると判断して、本部会としては現時点では敢えて「参照触媒」「共通触媒」を定めないこととした。
本部会で議論したが更なる検討が必要と思われる事項は、① 触媒の少量均一堆積法の確立（部会では種々の優れた堆積法が紹介・議論されたが最適な方法を絞り込んでいない）、② 希薄溶液中での溶液抵抗除去法の吟味、③ 触媒の ECSA や ORR 活性に対するイオノマーの影響の明確化、ならびに、④ 諸現象のより深い理解、等々であろう。
本報告書が燃料電池触媒の開発に関係する幅広い分野の研究者・技術者にいささかでも参考になれば幸いである。
（平成 25 年 6 月）