解析技術

p-typen-typeS E M を用いた半導体キャリア分布の観察技術
鶴見大＊輔・浜田耕太郎

Dopant Mapping in Semiconductors Using Scanning Electron Microscopy ─ by Daisuke Tsurumi and Kotaro
Hamada ─ This paper investigates the decrease in dopant contrast of semiconductors due to scanning electron
microscope (SEM) observation that causes contamination on the semiconductor surface. We have discovered that
second electron (SE) high-pass energy filtering can dramatically reduce the influence of the contamination and, thus,
dopant contrast remains stable during the observation. We have also found out that the contrast is observable evenat a high magnification by simultaneously applying an SE energy filter and a reverse bias voltage, because thereverse bias voltage increases the contrast and decreases the sensitivity to the contamination. These imaging
techniques enable accurate and reproducible dopant mapping that the conventional SE imaging could not achieve,
and are therefore expected to significantly promote semiconductor manufacturing.
Keywords: dopant mapping, high-pass energy-filtered imaging, SEM, contamination, InP

1.

緒言

半導体レーザーやフォトダイオード、高速トランジスタや故障解析にも活用が可能なため極めて実用的である。などに代表される化合物半導体デバイスは、大容量・高速しかしながら、課題も残されている。例えば、SEM 像の通信の需要に対応する幹線系、メトロ系光通信システム、観察では表面酸化膜の付着によるコントラストの反転（5）や、携帯電話機やその基地局、衛星通信など、幅広く使用され観察中のコンタミネーション※ 2 の付着によるコントラストており、現代社会を支える中心的な役割を担っている。この減少や消失（6）が確認されている。また、SEM 像の解釈れに伴って、これらデバイスの特性や信頼性がますます重においては、p 型に対する感度が高い一方で、n 型に対す要となっている。半導体デバイスの性能を向上させるには、る感度が低い（7）、キャリア分布だけでなく異種材料接合界電気的な評価はもちろん、構造や形状を評価する物理的な面におけるポテンシャルの変動がコントラストとして観察解析手法が必要不可欠である。物理解析により得られる重される（8）等の不具合が生じることから、キャリア分布を正要な情報の一つが、キャリア※1分布である。キャリア分布しく把握することが難しい。

はデバイス特性の鍵を握るため、ナノメートルオーダーでそこで、我々は正確なキャリア分布の把握のため、いくの制御が必要である。このような背景から、これまで数多つかの課題の解決を図った。その中で、本稿ではコンタミ

くのキャリア分布の評価手法が開発されている。中でも、ネーションの付着によるコントラストの減少、消失といっ迅速かつ二次元の評価が期待される手法が、走査型電子顕た現象を明確にした上で、その対応策を検討した結果をま微鏡（SEM ： Scanning Electron Microscopy）である。

とめて示す。

SEM によるキャリア分布の観察事例は 1990 年代までほとんどなかったが、1995 年に Perovic らがキャリア濃度によってコントラストが変動することを発表する（1）と、加速度的に研究が進展した。1998 年には Venables らにより、

2.

実2−1

験
SEM によるキャリア分布観察の原理

SEM 像

キャリア濃度の対数とコントラストに線形性があることがで得られるコントラストには、表面形状や組成、結晶方位、示された（ 2 ）。2002 年には Elliott らにより、10 16 ～ 10 20電位などが反映されることがわかっている。しかし、キャatoms/cm3 の範囲において感度があることが確認された（3）。

リア分布を反映するコントラスト（ドーパントコントラス

さらに、2006 年には Kazemian らにより FIB（Focusedト）の出現原理は完全には分かっていない。有力なモデル

Ion Beam）を用いて作製した試料断面であっても pn 接合の一つが、キャリア分布に起因する試料表面近傍の電位差部にコントラストが出現することが確認された（4）。このよによりコントラストが形成されるモデル（9）である。このモ

うに SEM を用いた二次元のキャリア分布評価は迅速なだ
けでなく、高感度であり、また、デバイス、プロセス開発デルを簡単に説明するため、図 1 に SEM のチャンバー内に入れた pn 接合品の電位分布の模式図とドーパントコント

2 0 1 3 年 7 月・ S E I テ クニ カ ル レ ビ ュ ー ・ 第 1 8 3 号 −（ 149 ）−(a)-0.2 V-0.1 V0V

0.1 V

Vacuum-0.3 V

0.3 V-0.4 V

0.4 V

pE×B
filter0.2 V

Primary
beam
detector

controlelectrodevoltage (Vc)nSemiconductor(b)

Low energy SE
High energy SE
samplep-InP

図2n-InP

BSE

フィルタ方法

ため、フィルタのない像形成となる。一方、反射電子はエネルギーが高いため、信号制御電極による負電界を通過する。一部の反射電子は信号制御電極に衝突し、二次電子が
図 1 （a）pn 接合部断面の電位分布の模式図。矢印は二次電子に働く力を示す。（b）InP の pn 接合部の SEM 像。

発生する。電極で発生した二次電子は上方に移動し二次電子検出器の電界に引き寄せられて検出される。この場合の二次電子は反射電子成分を持っており、反射電子のコントラストとして像形成に寄与する。

ラストを観察した SEM 像を示す。pn 接合により内蔵電位2−3

試料と評価方法

SEM 観察を行ったのは、InPSn atoms/cm3）上に、CVD 法にてが発生し、その電位により試料近辺の真空中に電位が生じの n 型基板（1 × 10る。この電位は、n 型表面で発生した二次電子を試料側へ、p 型のエピ膜（1 × 1018 Zn atoms/cm3）を成膜した pn 接

18p 型表面で発生した二次電子を検出器側へ引き寄せる（図合部の断面である。観察断面はスクライバーで劈開し作製1（a））。その結果、p 型表面から発生した二次電子が、n 型した。SEM 観察の条件は、加速電圧 1 kV、ワーキング表面から発生した二次電子より多く検出器に検出され、pディスタンス 2 mm である。得られた SEM 画像のコント型表面が n 型表面より明るいコントラストとして像形成さラストは、p 層、n 層のコントラストを 256 階調 ※ 4 で定量れる（図 1（b））。

化して評価した。

2−2

分析方法

本実験では日立ハイテクノロジー

ズ社製の S-4800 を用いた。本装置には、信号制御電極の採用により、エネルギーの高い二次電子を選択的に検出することが可能なフィルタ機構が備え付けられている。フィ

3.

結果と考察
3−1

繰り返し観察によるコントラストの消失の抑制

ルタを使用する場合、二次電子と反射電子、双方の挙動をSEM は最表面の観察を行うため、表面汚染の影響を受けや考慮する必要がある。フィルタの模式図を図 2 に示す。

すい。特に、電子線照射に伴うコンタミネーションの付着方式であるは問題となる。同一箇所の観察を繰り返し行うとコンタミため、二次電子はレンズによる磁場で巻き上げられ上方にネーションの影響が大きくなり、ドーパントコントラスト移動する。信号制御電極に負の電圧（Vc）を印加すると、が消失する。そのため、キャリア分布の評価ができなく信号制御電極周辺に Vc 相当の負電界が生じる。そのため、なってしまっていた。この障害を取り除くには、コンタミ

試料表面で発生した二次電子のうちエネルギーが Vc 以下のネーションの対策が必要であった。

本装置の対物レンズはシュノーケルレンズ※3電子は、負電界に阻まれて上方に進行できなくなる。印加

一般に知られている対策としては、照射電流の低減や電圧値（フィルタ電圧値）Vc を変化させることで発生するコールドトラップの使用、試料を高温もしくは低温に保つ負電界強度を制御し、上方に進行できる二次電子エネル手法などが挙げられる（10）。しかし、これら手法は効果が限ギーを選択することが可能である。こうしてフィルタを施定的である、時間がかかり実用的でない等の問題があった。

した像が観察される。Vc = 0 V の場合は、負電界が存在せそこで、我々はコンタミネーションが像観察に与える影響ず全ての二次電子が信号制御電極を通過することができるに対して調査を進め、フィルタ機能の活用によりコンタミ−（）−

SEM を用いた半導体キャリア分布の観察技術

(a)ネーションの影響を低減することが可能であることを見出250

した（11）。以降にその詳細を述べる。
Intensity (arb. unit)（1）繰り返し観察における対応策
コンタミネーションの付着によりドーパントコントラストが減少する原因の調査を行うべく、コンタミネーションを付着させた箇所、付着していない箇所にて二次電子エネルギー分布を観察した。二次電子エネルギー分布の観察はp (as cleaved)n (as cleaved)p (contaminated)n (contaminated)

200150100

下記のように行った。
各種 Vc で取得した画像を構成する p 層、n 層の信号強度500は、フィルタによるカットオフエネルギーよりも高いエネ024ルギーの電子全ての強度の総和を示している。そのため、(b)

各種 Vc 値で得られた信号強度の差分により、二次電子のエルギーにおいて実施することで実験的に二次電子エネル50ギー分布の取得が可能である。

40

Count60

図 3（a）には各種 Vc で取得した画像から得られた p 層とn 層の信号強度を示した。Vc は 0 ～ 10.5 V とした。コン20

キャンで意図的にコンタミネーションを付着させた領域に10対して実施した。これら SEM 像（信号強度）の取得は全0て同一のブライトネス・コントラストで行った。

p (as cleaved)n (as cleaved)p (contaminated)n (contaminated)02(c)次電子エネルギー分布に変換した結果を図 3（b）に示す。

68101.0

Decrease rate, C co /C as

この図から、コンタミネーションが付着することにより、全体的に二次電子放出量が低下していることが分かった。
更に、p 層と n 層とのコントラスト（信号量の差）は主にVc = 3 ～ 6 V の範囲において得られていることが分かった。加えて、信号強度の減少率の二次電子エネルギー依存性を定量的に評価すべく、コンタミネーション付着後の信号強度（ C co）を付着前の信号強度（ C as）で規格化した（C co/C as）結果を図 3（c）に示す。

0.80.60.4p0.20.0

図 3（c）から、コンタミネーションの付着により、Vc 値

n0246810Vc (V)が 0 ～ 3 V の低エネルギーの二次電子検出量が n 層で 30 ％だった。また、Vc 値が高くなるにつれてコンタミネーショ

4Vc (V)

図 3（a）で得られた信号強度を Vc ごとに差分を取り、二二次電子の信号強度は p 層、n 層ともに 10 ～ 20 ％の減少

1030

タミネーションが付着した箇所の測定は、80,000 倍のスドーパントコントラストの観察に寄与する Vc = 3 ～ 6 V の870

ネルギーごとの信号強度が算出される。これを全てのエネ程度、p 層では 90 ％近く減少したことが分かった。一方で、

6Vc (V)

図 3 （a）二次電子信号強度のエネルギーフィルタ電圧値 Vc 依存性、（b）二次電子エネルギー分布、（c）二次電子エネルギー帯における、コンタミネーションの付着による信号強度の減少率ンの影響は徐々に小さくなる傾向が見られた。この結果か
ら、コンタミネーションの影響を受けやすい低エネルギーの二次電子を除き、ドーパントコントラストの観察に寄与する二次電子を検出するフィルタを用いれば、コンタミネーションの付着によるドーパントコントラストの低下、消失の抑制が可能であると考えた。そこでフィルタの効果に関する検証を行った。
（2）フィルタの効果の確認
フィルタを活用した結果を図 4 に示す。図 4 は、フィルタなし（Vc = 0 V）、あり（Vc = 3 V）の場合における pnt=1st=5st = 20 st = 80 s

Vc=0V

Vc=3V

1 µm

接合部の断面観察結果である。倍率は 20,000 倍である。
ドーパントコントラストの観察においてフィルタの効果を

図4

pn 接合部のドーパントコントラスト観察結果

2 0 1 3 年 7 月・ S E I テ クニ カ ル レ ビ ュ ー ・ 第 1 8 3 号 −（ 151 ）−調査すべく、一定の時間電子線照射を行いコンタミネー率での観察を可能にした（12）。下記にその方法や結果に関しションを意図的に付着させた後に、電子線を照射した箇所て詳述する。の画像を取得した。照射時間は 1 ～ 80 秒とした。コントラ（1）高倍率観察における対応策

スト・ブライトネスの設定は、各フィルタ電圧値の t = 1s

観察試料は、図 5 に示すように電極に配線し InP の pn 接において、ドーパントコントラストが鮮明に観察されるよ合部に電圧を印加できるようにした。pn 接合部に逆バイアうに設定し、後の t = 80 s まで同一の設定のまま画像取得

ス電圧 Vr を印加した際の p 層、n 層の信号強度を調査すべを行った。

く、SEM 観察を行った。観察はフィルタなし、全て同一の

図 4 から分かるように、t = 1 s の時点ではフィルタなし、あり、双方の場合でドーパントコントラストが鮮明に観察

ブライトネス・コントラスト設定で画像を取得した。
結果を図 6 に示す。この図から、逆バイアス電圧が増加された。その後電子線照射を継続すると、フィルタなしのするにつれて、p 層の信号強度が増大することが分かった。

場合、徐々にコントラストが観察されなくなった。これは、これは、逆バイアス電圧の印加により pn 接合部におけるコンタミネーションの影響を受けたためである。一方で、電位差が上昇するためと考えられる（4）。

フィルタありの場合、電子線照射開始 80 秒後であっても同一の観察条件であればコンタミネーションの付着量はドーパントコントラストが確認された。フィルタによりコ一定であるため、電圧印加により pn 接合部のコントラスンタミネーションの影響を排除する一方で、ドーパントコトが増大すれば、相対的にコンタミネーションの影響は小ントラストの信号を逃さず検出する条件であったためと考さくなる。そこで、本手法を用いて高倍率の pn 接合部のえられる。

コントラスト観察を試みた。

以上より、コンタミネーションの影響を受けやすい低エネルギーの二次電子を除くフィルタを活用すれば、コンタミネーションの付着によるドーパントコントラストの低200下、消失の抑制が可能であることが分かった。

180p

繰り返し観察を続けることによるドーパントコントラスト

160nの消失を防ぐには、フィルタが有効であることを示した。

140

高倍率観察によるコントラストの消失の対策

しかし、高倍率での観察を試みるとフィルタを用いてもコントラストの消失が見られた。これは、高倍率での観察では単位面積当たりの電子線照射量が増加し、コンタミネーションの影響が一層大きくなるためだと考えられた。そこ
で、我々は試料に電圧を印加することでコントラストを増大させ相対的にコンタミネーションの影響を低減し、高倍Intensity (arb. unit)

3−212010080604020
00-1-3-4-5

Vr (V)

Primarybeam

E×B
filter-2detector

図6p 層、n 層の信号強度の逆バイアス電圧依存性（2）電圧印加の効果の確認
controlelectrodevoltage (Vc)

逆バイアス電圧とフィルタの双方を用いて、高倍率で pn接合部の観察を試みた。結果を図 7 に示す。

観察は比較のため、4 種の条件、すなわち（a）フィルタ、逆バイアス電圧印加なし、（b）フィルタなし、逆バイアス
Low energy SE

pnHigh energy SE
BSE

Reverse bias voltage (Vr)

図5−（）−

逆バイアス電圧印加時の観察模式図

SEM を用いた半導体キャリア分布の観察技術電圧あり、（c）フィルタあり、逆バイアス電圧なし、（d）フィルタ、逆バイアス電圧ありで実施した。倍率は10,000 ～ 250,000 倍とした。ブライトネス・コントラス
ト設定は 4 種の観察条件それぞれにおいて、10,000 倍のSEM 像で pn 接合部が鮮明に見えるよう調整した。その後、同一のコントラスト・ブライトネス設定を保ったまま250,000 倍まで画像を取得した。

×10,000(a)Vr = 0 V
Vc = 0 V×50,000×250,000ためと考えられる。しかし、高倍率にするに連れて p 層の信号量低下が激しく、コントラストが消失した。
フィルタのみを用いた場合（（c））、特に p 層がコンタミ

2 µm

500 nm

100 nmネーションの影響を受けやすい低エネルギーの二次電子を検出しないため、倍率を挙げても p 層、n 層の信号強度の差が保たれていた。しかし、観察倍率が上がるにつれて全体的に(b)
Vr = -3 V
Vc = 0 V

信号量が減少し、視覚的にコントラストが確認できなくなった。これは、多くのコンタミネーションの付着により、高エネルギー二次電子の検出量も低下したためと考えられる。
逆バイアス電圧とフィルタ双方を用いた場合（（d））、コ(c)Vr = 0 V
Vc = 3 V

ントラストを鮮明に観察できた。逆バイアス、フィルタ双方の効果が現れたためと考えられる。
このように、フィルタに加えて逆バイアス電圧の印加に(d)Vr = -3 V
Vc = 6 V

より、コンタミネーションの影響を相対的に下げ、高倍率であっても pn 接合部のコントラストの観察が可能であることが分かった。
図7

各種検出条件における SEM 観察結果

4.

結言

SEM による半導体のドーパントコントラストの観察において課題となっていた、コンタミネーションの付着による(b)150

Vr = 0 V
Vc = 0 Vpn

1005000100

Intensity (arb. unit)

Intensity (arb. unit)(a)1000200

Magnification (× 1,000)

Vr = 0 V
Vc = 3 V

1005000

100200Intensity (arb. unit)

Intensity (arb. unit)

100(d)
150

によるコントラストの減少、消失の抑制が可能となることを示した。更に、コンタミネーションの影響が大きくなるを印加することにより、コントラストの観察が可能なこと100を示した。以上の諸対応策を施すことにより、正確にキャ50

Vr = -3 V
Vc = 6 V
0Magnification (× 1,000)

図8フィルタを用いることにより、コンタミネーションの付着高倍率での観察時には、フィルタに加えて逆バイアス電圧1500

エネルギー分布の解析により、コンタミネーションの付着とを明らかにした。そして、二次電子エネルギーハイパス

Magnification (× 1,000)(c)

コントラストの減少、消失の課題に取り組んだ。二次電子が特に低エネルギー二次電子の放出量の低下をもたらすこ

500200Vr = -3 V
Vc = 0 V

150

100200Magnification (× 1,000)

リア分布を把握することが可能になる。これより、本観察技術は半導体デバイス、プロセスの開発や故障解析に役立つものと考えられる。

観察倍率による p 層、n 層の信号強度の変化

結果、条件（a）～（c）では倍率が上がるにつれ pn 接合部のコントラストの観察が困難になる一方で、条件（d）は鮮明に観察された。
得られた結果の考察のため、図 8 にそれぞれの倍率の信号強度をプロットした。フィルタ、逆バイアス電圧印加の用語集ーーーーーーーーーーーーーーーーーーーーーーーーーーーー
※1

キャリア

半導体中の電荷の担い手となる自由電子と正孔の総称。電圧を印加することで移動し電流となるため半導体デバイスに欠かせない。半導体中に意図的に不純物を微量添加することでキャリアが生成される。

双方を用いない場合（（a））、p 層、n 層、ともに倍率の増加に伴いコンタミネーションの影響が激しくなり、急激に信号強度が低くなることが分かった。

※2

コンタミネーション

観察に用いる電子線照射によって試料の表面に付着する汚逆バイアス電圧を印加した場合（（b））、信号量の低下は染物質。試料そのものや試料室中の炭化水素系の残留ガス（a）と比較すると大幅に抑えられていた。これは前述した分子が電子線照射によって解離し、試料表面に堆積物がでようにコンタミネーションの影響が相対的に小さくなったきると考えられている。

2 0 1 3 年 7 月・ S E I テ クニ カ ル レ ビ ュ ー ・ 第 1 8 3 号 −（ 153 ）−※3

シュノーケルレンズ方式

執高分解 SEM に使用される対物レンズの一種。対物レンズ

筆鶴見者 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------大 輔＊：解析技術研究センター

による磁界を試料側へ作り、収差を低減させることで高分解能の像観察が可能となる。
※4256 階調

コンピュータにおける色の濃淡を示す段階数。本評価は

浜 田 耕 太 郎 ：解析技術研究センター

グループ長

256 段階で濃淡を評価している。

------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------＊主執筆者

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第 3 章、pp.98-99、共立出版株式会社、東京（2011）

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SEM を用いた半導体キャリア分布の観察技術