2019/3/29

燃料油添加剤 Yunic800VLS の検証試験方案
Test procedure for verification test of fuel oil additive “Yunic800VLS”

日本油化工業株式会社 開発技術課
Development section, Nippon Yuka Kogyo Co., Ltd.

1. ＜試験目的, Purpose＞
本試験の目的は、燃料油添加剤“Yunic800VLS”（日本油化工業（株）製）が、VLSFO の混合による発生スラッジの分散効果について[船主協会－改良法]および[遠心分離法]の 2 種の方法により検証を行う。
実際の検証試験は、日本油化工業（株）横浜工場 技術研究所にて日本海事協会検査員立ち会いのもと実施する。
The purpose of this test is to verify the dispersion performances of the fuel additive “Yunic800VLS”(manufacturer Nippon Yuka Kogyo Co., Ltd.) by sludge formation caused by mixing of VLSFO by 2 typesof method ([JSA improved method] and [Centrifugal separation method]).
The actual verification test is carried out with attendance of Nippon Kaiji Kyokai surveyor, and conducted
at Technical Research Center, Yokohama Factory, Nippon Yuka Kogyo Co., Ltd.

2. ＜試験方法, Test method＞
1) [船主協会－改良法] [JSA improved method]※日本船主協会の船舶通報 E・25「燃料添加剤試験方法」Ⅱ・3 項に定める分散試験方法（船主協会法と記す）を一部改良して実施する。表 1 にその詳細を[船主協会－改良法]と記して、参考として船主協会法の概要を付記する。
※Carried out the “Dispersion test method (described as The Japanese Shipowners' Associationmethod, original method) specified in II・3 in the report E・25 "Fuel additive test method" by theJapanese Shipowners' Association. Details are given in Table 1 and together with the outline of JSA
original method as a reference.

項目＼方法
評価方法

供試油
調製

評価時間
静置温度

供試溶剤
燃料油
攪拌方法

表 1 試験方法[船主協会－改良法][船主協会－改良法]
定量的評価
沈殿物有無による A, B, C 評価と沈殿量を正確に読み、経時変化を表と図に示して評価する。
n-ヘプタン:
30mL
2 種類の VLSFO の混合油: 0.15g
超音波照射とプロペラ攪拌を併用。
供試燃料油を微細化するために超音波照射攪拌を行う。
30 分～6 時間後＋24 時間後※24 時間後の状態を写真撮影。
約 25±5 °C（室温）参考: 船主協会法
定性的評価
沈殿物有無による A, B, C 評
価n-ヘプタン: 20mL
重油:0.1g
比色管転倒を繰り返す。

8 時間後
35℃恒温浴供試燃料油として選定した 2 件の混合油燃料油を用い、下記手順にしたがってスラッジ分散性能試験を実施する。

1/8

Table1 Test method [JSA improved method]
Items＼Methods[JSA improved method]

Reference: JSA original method

Evaluation method

Quantitative evaluation

Qualitative evaluation

Evaluate of A, B, C the presence or

Evaluate of A, B, C the presence

absence of sediment. And accurately

or absence of sediment.

read the amount of precipitation.
Evaluate the results by elapsed time.
Preparation

Solvent

n-Heptane:

30mL

n-Heptane:of test oil

Fuel oil

Mixed oil of 2 kinds of VLSFO :Heavy fuel oil:

20mL
0.1g

0.15g
Stirring method

A combination of ultrasonic applying

Repeat up and down of the color

and the propeller stirrer is performed tocomparison tubes.

refine the heavy components in the test
fuel oil.
Evaluation time

30min. ~ 6hours after + 24hours after

8 hours after starting the test

starting the test.
※Take photograph after 24 hours.
Temperature

25±5 °C (Room temperature)

35 °C

2 types of mixed 2 kinds of VLSFOs are selected as test fuel oils, perform the dispersion performance test
according to the following procedure.
＜[船主協会－改良法]試験手順, Test procedure of [JSA improved method]＞① 予め表 2 に示す所定量の Yunic800VLS をマイクロシリンジにて比色管に注入し、準備しておく。
A predetermined amount of Yunic800VLS shown in Table2 is injected into the color comparison tube
with a microsyringe and prepared in advance.
表 2 比色管 No.と Yunic800VLS 添加量
Table2 Color comparison tube and dosing volume of Yunic800VLS
比色管 No., Color comparison tube No.
Yunic800VLS

添加量, dosing rate
添加量, dosing volume, μL

123(Blank)

1/10001/20003015②

トールビーカに供試燃料油 0.50g を採取し、次いで n-ヘプタン 100mL を計量し注ぎ入れる。
Take 0.50g of test fuel oil into a tall beaker, and then pour 100mL of n-Heptane.

③

このトールビーカを超音波洗浄機の浴槽内中央部にセットし、さらに小型撹拌機の攪拌羽根をセットする。
Set this tall beaker in the center of the ultrasonic washing equipment and set a propeller of the smallmixer.

④

撹拌機のスイッチを同時にスタートさせ少なくとも 5 分の連続超音波攪拌を行い、供試燃料油の分散液を調製する。
※この分散液を以後“供試油”と記す。
Start the switch of the stirrer at the same time and perform continuous ultrasonic stirring at least 5
minutes to prepare “the dispersion solution” of the test fuel oil.
※This “dispersion solution” is hereinafter referred to as “test oil”.

⑤

攪拌終了後、直ちに供試油を各々の比色管に 30mL ずつ注入し、共栓をした後比色管立てごと十回以上繰り返し転倒させ、予め添加してある添加剤との混合を十分行い、室内に静置する。
After stirring, 30mL of test oil is immediately poured into each color comparison tube. After plugged,
invert the color comparison tube for 10 or more times and mix well inside and leave it in the room.
2/8⑥

経時毎に比色管を観察し、次の基準 A～C により分散度を判定すると共に、スラッジの沈殿量を比色管目盛りで読み取り、記録して評価する。
Observe the color comparison tube at each elapsed time, determine the degree of dispersion
according to the following criteria A to C, read the sedimentation amount of sludge by the scale on thecolor comparison tube, record and evaluate the results.
結果, Results A, B and C:
A:
完全に分散し沈殿物のない
B:
分散はしているが沈殿物のある
C:
分散しない

※試験に供した機器具および試薬○小型撹拌機:
Small lab mixer○超音波洗浄機:
Ultrasonic washing equipment○マイクロシリンジ:
Micro syringe○n-ヘプタン:n-Heptane

Completely dispersed and having no precipitateWith dispersion but with precipitation
Not dispersed

Equipment and reagents used for testing as follows:

スリーワンモータ, Three One Motor (HEIDON 1200BL)
回転数, rpm: 500rpm. 攪拌羽根, Propeller: φ50mm with 4 blades
AU-50C （アイワ医科工業, Aiwa）
出力, Output: 120W (AC100V). 周波数, Frequency: 28 kHz
10，50μL
一級グレードReagent grade 12) [遠心分離法] [Centrifugal separation method]
供試燃料油として選定した 2 件の VLSFO 混合油を用いて、下記手順①～⑤を実施しスラッジ分散性能試験を実施する。この定量的実験は、燃料油添加剤“Yunic555D”との比較も併せて行う。
Using the 2 types of mixed 2 kinds of VLSFOs selected as the test fuel oil, repeat the following procedure
twice to carry out the dispersion performance test. This quantitative experiment also compares with fuel oil
additive "Yunic555D".
①予め沈殿管に所定量の Yunic800VLS または Yunic555D を注入する
A predetermined amount of Yunic800VLS or Yunic555D was injected into the test tube beforehand②n-パラフィン油と供試燃料油を混合調製する
Mix n-Paraffin oil and test fuel oil③沈殿管にゴム栓をし、十分中身を混合攪拌する（1 分）。その後直ちに遠心分離器で 6 分間分離する
Plug the test tube and stir thoroughly for 1min. Immediately after separate for 6 minutes with thecentrifuge separator④沈殿管の上澄みを捨て沈殿量（重量）を計測する
Discard the solvent in the test tube and measure only the amount of sediment⑤重量計測後、写真撮影および沈殿量を評価
After measurement, photography and evaluation of sediment quantity

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＜[遠心分離法]試験手順, Test procedure of [Centrifugal separation method]＞①

予め重量を計量した 100mL 沈殿管に、無添加および供試油に対して Yunic800VLS または Yunic555D
を 1/500、1/1000、1/2000、1/8000 を各々注入しておく（表 3）。
Inject Yunic800VLS or Yunic555D of 1/500, 1/1000, 1/2000 and 1/8000 respectively of the test oil intoa previously weighed glass tube (Table3).

表 3 沈殿管と Yunic800VLS、Yunic555D 添加量
Table3 Test tube and dosing rate and volume (μL) of Yunic800VLS, Yunic555D沈殿管, Tube No.
1234567添加率, Dosing rate
1/500
1/10001/20001/8000添加量, Dosing volume, μL
200
10050
12.58(Blank)
0添加剤, Fuel additive

No additive

555D

800VLS

555D

800VLS

555D

800VLS

555D②

供試燃料油 100mL（10vol%）をパラフィン油 900mL（90vol%）に加え、超音波を少なくとも 20 分間照射しながら、十分に攪拌して供試燃料油の分散液（以後、供試油）を調製する。
100 mL (10 vol%) of the test fuel oil is added to 900 mL (90 vol%) of n-Paraffin oil and sufficientlystirred while applying ultrasonic waves at least 20 minutes to prepare the dispersion solution (test oil)of the fuel oil.

③

次に、②で調製した供試油 100ml を各々の沈殿管に注入し、ゴム栓をし、十分撹拌した後、遠心分離器（1800rpm、6 分間）分離する。
Next, 100 mL of the test oil prepared in ② is poured into each test tube, plugged and thoroughly stirred.
Thereafter, it is separated by the centrifuge separator for 6 minutes at 1800 rpm.

④

遠心分離した後、沈殿管を傾斜して供試油の上澄みだけを排出し、さらに逆さまにして少なくとも 5分放置後、遠沈管の口を拭き取り、全体重量を計測する。
After centrifugation, tilt the test tube, drain only the liquid of the test oil, leave it still upside down atleast 5 minutes, wipe off the oily part on the test tube and measure the weight.

⑤Yunic800VLS または Yunic555D 添加量に対するスラッジの沈殿量（g）を図示すると共に、沈殿管の外観写真も参考に分散性能を評価する。
Also, evaluate the dispersion performance with reference to the appearance picture of the test tube
(Plotting precipitation of sludge (g) relative to the dosing rate of Yunic800VLS and Yunic555D).
※試験に供した機器具類および試薬 Equipment and reagents used for testing as follows:○小型撹拌機:スリーワンモータ, Three One Motor （HEIDON BL1200）
Small lab mixer
回転数, rpm: 500rpm. 攪拌羽根, Propeller: φ50mm with 4 blades○超音波洗浄機:
Ultrasonic washing equipment AU-50C（アイワ医科工業, Aiwa）
出力, Output: 120W (AC100V). 周波数, Frequency: 28 kHz○遠心分離器Centrifuge separator
油試験用遠心機 H-215-8（コクサン, KOKUSAN）
最大回転数, maximum rpm: 1800rpm○マイクロピペット:～200μL, ～20μL
Micro pipette○パラフィン油:
芳香族, Aroma = 0 vol %Paraffin oil

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3. ＜供試燃料油, Test fuel oils＞
以下の VLSFO は、オイルサプライヤ（オイルブレンダ）から入手した 2020 年以降の適合油（表 4）。
The following VLSFOs are a compliant fuel oil used after 2020 obtained from oil supplier or oil blender（Table4）.

Table4

表 4 2 件の供試燃料油（VLSFO の混合）,
2 types of mixed 2 kinds of VLSFOs（mixed 2 kinds of VLSFO）
供試燃料油 1,Mixing ratio vol%50

Test fuel oil 1

50

Mixed

Fuel name

Test fuel oil CC

Test fuel oil CP

Supplier****************

Production area

Asia

EuropaDensity@15 ℃ g/cm30.9289

0.9805

Viscosity@50 ℃ cSt

190

383

Flash point ℃

202118

CCAI797

841

Pour point ℃

Less than 15Less than 15

Sulfur %m/m

0.30

0.48Asphaltene %m/m

1.81

5.09

31116

Spot test スポットテスト(※)

Al+Si mg/kg (ppm)

供試燃料油 2,Mixing ratio vol%50

3

Test fuel oil 2

50

Fuel name

Test fuel oil CT

Test fuel oil B2

Supplier****************

Production area

EuropaAsia

Density@15 ℃ g/cm3

0.89980.9724

Viscosity@50 ℃ cSt

30141

Flash point ℃

10698

CCAI794

844

Pour point ℃

Greater than 15

Greater than 15

Sulfur %m/m

0.49

0.48

Asphaltene %m/m

0.55

3.58

53122

Spot test スポットテスト
Al+Si mg/kg (ppm)(※)

Mixed6※ スポットテストは VLSFO（供試燃料油）を混合した混合安定性を示す。
※ Spot test number indicates compatibility of test fuel oil (mixed 2 kinds of VLSFOs).

4. ＜試験結果, Test results>
1) [船主協会－改良法]による結果
供試油①,②
Test fuel oil ①,②

Test results by [JSA improved method]（燃料油 ＝ 0.15g、溶剤：n-ヘプタン ＝ 30mL）（Test fuel oil = 0.15g and n-Heptane (solvent) =30 mL）

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供試油①

Test fuel oil ①
表 5-① [船主協会－改良法]による結果
Table5-① Test results by [JSA improved method]
比色管 No., Color comparison tube No.

123(Blank)

1/10001/2000添加量, dosing volume, μL－3015

After 30min.

AAA

After 1 hour

AAA

経過時間毎の評価結果

After 2 hours

AAA

Evaluation results foreach elapsed time

After 3 hours

B / <0.1A

A

After 4 hours

B / 0.3

AA

After 6 hours

B / 0.8

AA

After approx. 24 hours

B / 1.0

B / <0.1

B / <0.1

添加量, dosing rate

Yunic800VLS

写真 1-① [船主協会-改良法]による試験結果 (ユニック 800VLS, 約 24 時間後)
Picture1 Test results by [JSA improved method] (Yunic 800VLS, after approx. 24 hours)
供試油②

Test fuel oil ②表 5-② [船主協会－改良法]による結果
Table5-② Test results by [JSA improved method]
比色管 No., Color comparison tube No.

123(Blank)

1/10001/2000－30

15After 30min.

B / 1.4AA

After 1 hour

C / 1.3AA

経過時間毎の評価結果

After 2 hours

C / 1.1

AA

Evaluation results foreach elapsed time

After 3 hours

C / 0.9

A

A

After 4 hours

C / 0.8

AA

After 6 hours

C / 0.8A

B / <0.1

After approx. 24 hours

C / 0.8

B / <0.1

B / <0.1

Yunic800VLS

添加量, dosing rate
添加量, dosing volume, μL

写真 1-② [船主協会-改良法]による試験結果 (ユニック 800VLS, 約 24 時間後)
Picture1 Test results by [JSA improved method] (Yunic 800VLS, after approx. 24 hours)
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※1)

表中の“経時毎の評価結果”の A,B,C は船主協会法に基づく分散度の判定を示し、“ / ”の右側に各比色缶底の沈殿量（mL）を記入する。
例えば、比色管の評価結果 [B/0.3] は、分散度＝B、沈殿量＝0.3mL を表す。
The results A, B, and C of "Evaluation results with elapsed time" in the table indicate the degree ofdispersion according to the [JSA improved method]. The amount of precipitation (mL) of each color
comparison tube bottom was written on the right side of “ / ”.
For example,[B/0.3] is dispersion degree = B, and precipitation amount is 0.3 mL.

※2)沈殿量を示す数値が経時により増減しているが、数値が増えている場合はスラッジの沈降が進行中であることを示し、分散度は [B] とする。また、数値が減少している場合、スラッジ沈降は終了と判断し、その時点で分散度判定を [C] とする。
Although the numerical value indicating the amount of precipitation increased or decreased withthe elapsed time, when the numerical value was increased, it showed that sedimentation of sludge
was in progress and the degree of dispersion is [B]. On the other hand, when the numerical value isdecreasing, it showed that sedimentation of sludge was finished, and at that point the degree ofdispersion is [C].

2) [遠心分離法]による結果, Test results by [Centrifugal separation method]
供試油①

Test fuel oil ①

表 6-① [遠心分離法]による結果
Table6 Test results by [Centrifugal separation method] (Upper: Yunic800VLS, Lower: Yunic 555D)
－

2

4

68

1/500

1/10001/20001/8000

－

100

50

12.5

0

81.329681.191281.0350

81.6749

81.6574

81.5456

81.397182.1537

沈殿量, Amount of precipitated sludge, g－－－0.3278

0.35440.36210.4788Yunic555D

13578添加率, Dosing rate

1/500

1/10001/20001/8000－添加量, Dosing volume, μL

2001005012.50Yunic800VLS

沈殿管, Tube No.

添加率, Dosing rate
添加量, Dosing volume, μL
沈殿管重量, Tube weight, g
全体残量, Total remaining amount, g

沈殿管, Tube No.

沈殿管重量, Tube weight, g81.6184

81.4258

81.2625

81.2853

81.6749

全体残量, Total remaining amount, g81.9653

81.7994

81.6434

81.7604

82.1537

沈殿量, Amount of precipitated sludge, g0.3469

0.37360.38090.47510.4788

図 1-① [遠心分離法]による試験結果
Figure1-① Test results by [Centrifugal separation method].
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供試油②Test fuel oil ②

表 6-② [遠心分離法]による結果
Table6-② Test results by [Centrifugal separation method] (Upper: Yunic800VLS, Lower: Yunic 555D)
Yunic800VLS

沈殿管, Tube No.

添加率, Dosing rate－24681/500

1/10001/20001/8000－1005012.50

添加量, Dosing volume, μL
沈殿管重量, Tube weight, g－81.5521

81.3075

81.467381.4507

全体残量, Total remaining amount, g－81.7675

81.5472

81.695181.7508沈殿量, Amount of precipitated sludge, g－0.2154

0.23970.22780.3001

Yunic555D

13578添加率, Dosing rate

1/500

1/10001/20001/8000－添加量, Dosing volume, μL

20010050

12.50

沈殿管重量, Tube weight, g

81.0926

81.4939

81.2975

81.621581.4507

全体残量, Total remaining amount, g

81.3163

81.7272

81.544281.897881.7508

沈殿量, Amount of precipitated sludge, g

0.22370.23330.2467

0.27630.3001

沈殿管, Tube No.

図 2-② [遠心分離法]による試験結果
Figure2 Test results by [Centrifugal separation method].
以上

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