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日本ガスタービン学会誌

Vol. 52

No. 22024.3

プロトン伝導体を用いた水素測定による高温アンモニア雰囲気中での純鉄の腐食挙動の解析
Corrosion Behavior Analysis of Pure Iron in High-temperature Ammonia Atmosphereby Hydrogen Measurement Using Proton Conductor
福本 倫久＊1

原 聖也＊2

FUKUMOTO Michihisa

HARA Seiya

高橋 弘樹＊2
TAKAHASHI Hiroki

ABSTRACT
Ammonia is considering as a fuel instead of fossil fuels. The reason is that ammonia does not emit greenhousegases when burned. However, there are few reports on the corrosion behavior of materials when ammonia is used asfuel. Therefore, in this study, the hydrogen produced by the reaction between ammonia and metal was measured using
a hydrogen sensor using a proton conductor. As a result, the amount of hydrogen produced by the decompositionof ammonia was small at low temperatures but increased at high temperatures. Also, when the ammonia content
was low, oxidation of metals occurred preferentially. In this way, the relationship between the amount of hydrogengenerated and corrosion behavior could be clarified.
キーワード：アンモニア，水素センサー，高温腐食，窒化Key words : Ammonia, Hydrogen Sensor, High-temperature Corrosion, Nitridation．はじめによび水素の発生による酸素分圧の低下のように雰囲気の異常気象などに代表されるように地球温暖化が大きな変化が起こる。その結果，腐食挙動は複雑になる。また，問題になっている。その原因は，化石燃料を燃焼した際アンモニア含有量が少ない環境において，十分な還元環に発生する温室効果ガスである。現在，我が国の温室効境とならないため酸化も起こる⑿。したがって，窒化に果ガスの排出量はCO2換算で12億1,300万トンであり，そよる水素の発生挙動と微量に混入する酸素による酸化挙の結果，地球の平均温度が1.5℃上昇した⑴‑⑶。そのため，動を詳細に検討する必要がある。

温室効果ガスの排出を抑制する必要がある。現在，化石著者らはこれまでプロトン伝導体を用いて高温酸化に燃料に代わり燃焼しても温室効果ガスを排出しない水素

よって材料と水蒸気が反応して発生する水素をその場測が注目されている⑷。しかし，水素は常温では液化せず，定してきた⒁‑⒅。本研究では，プロトン伝導体を用いた気体であるため貯蔵および運搬に難がある。そこで，水水素センサーによって水素をその場測定することで材料素を容易に液化しやすいアンモニアにし，燃料として用の耐環境性とアンモニアの分解反応との関係を明らかに⑸した。実際の環境ではアンモニアと酸素の反応により熱いることが検討されている 。
アンモニア濃度が数ppmのFe基合金の高温腐食に関⑹‑⒀エネルギーを生成するため，酸素を供給した模擬環境で。この環境では，窒化物は試験を行う必要があるが，本研究では微量の酸素を含む生成せず，酸化物の生成のみが起こっている。一方，高高温のアンモニア環境で材料の耐環境性について調査し濃度アンモニア燃焼環境中におけるFe基合金の800℃以た。

する報告は多数存在する上の耐高温環境性に関する報告は存在しない。その理由として排ガス等の処理が困難であるため実験系の確立が．実験方法困難であることが考えられる。

.

水素センサーおよび酸素センサー

アンモニア環境中では基材合金の主成分であるFeのFig. 1に⒜水素センサーおよび⒝酸素センサーの概略

窒化およびアンモニアの分解による窒素分圧の上昇お図を示す⒅。水素センサーと酸素センサーはともに管状である。Ptペーストを塗布し焼成することで電極を作製＊＊した。管の内部と外部に電極を作製することで測定ガス

原稿受付 2023年 月 日
査読完了 2024年 月16日
秋田大学 大学院理工学研究科 革新材料研究センター〒010-0825 秋田市手形学園町 ‑E-mail: fukumoto@gipc.akita-u.ac.jp
秋田大学 大学院理工学研究科 物質科学専攻と参照ガス間の起電力を測定した。測定ガスは，耐環境性評価後のガスであり，参照ガスは酸素センサーでは大気とし水素センサーではAr-%H2とした。水素センサーにはプロトン伝導体であるCaZr0.9In0.1O3‑α管を用い，酸ー 29 ー

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プロトン伝導体を用いた水素測定による高温アンモニア雰囲気中での純鉄の腐食挙動の解析

Measuringgas

Ar-0.5%NH3Ar-5%NH3

素センサーには酸化物イオン伝導体であるイットリア安定化ジルコニア管（8mol%Y2O3-ZrO2）を用いた。測定

日本ガスタービン学会誌

した起電力を⑴および⑵式のNernstの式に代入することで水素分圧および酸素分圧を算出した。
ln水素センサー：

HVoltmeter

Voltmeter

PC

PCHydrogen
SensorOxygenSensor⑴

H(a) Hydrogen Sensor
Electric Furnace (500Υ)
Reference Gas(Ar-1%H2)

Pt electrode

Measuring Gas

ElectricFurnaceFig. 2 Schematic diagram of environmental resistance evaluationequipment.

度 rで測定したガス流量， は発生ガス物質量， rはProton Conductor
CaZr0.9In0.1O3-a tube

流量を測定した温度で，本研究では25℃である。単位時間あたりの発生水素量を算出し，さらに全発生水素量をVoltmeter

各温度で算出した。
PC.

実験装置

各種熱機関に用いられている基本的な材料のベースと(b) Oxygen Sensor

なるFeに注目して，純鉄を試料として本実験を行った。

Electric Furnace (700Υ)

純鉄はフェライト相であり，Feの純度は99.99%である。
Reference Gas(air)

Pt electrode

Measuring Gas

試料寸法はcm2の正方形試料とした。試料表面を#800のエメリー紙で研磨し，実験に供した。
Fig. 2に本実験で用いた装置の概略図を示す。電気炉の後段に水素センサーと酸素センサーを直列で設置した。

Oxide-ion Conductor
YSZ Tube(8mol%Y2O3-ZrO2)

過去の研究において，直列でも正確に各種ガス分圧を正確に測定できることを明らかにしている⒁‑⒅。この水素
Voltmeterセンサーで腐食ガスの水素分圧を測定し，酸素センサーを用いて酸素分圧を測定した。腐食ガスとしてAr-0.5％

PC

NH3およびAr-Fig. 1 Schematic diagram of hydrogen sensor ⒜ and oxygensensor ⒝ ⒅.

ln

酸素センサー：

ここで， ：気体状数（J K‑1O

は30 ml min とした。混合ガス中には微量の酸素が含まれており，その濃度は0.001 〜 0.01%以下である。
縦型のシリコニット電気炉内に試料を設置し，500℃⑵

Oから1100℃の各設定温度まで

mol ）， ：温度（K），

5：参照ガスはH（ref）
2（Ar-1.09%H2, 0.01 atm）である。水素センサーは500℃で，酸素センサーは700℃で作動させた。アンモニアの熱分解反応を抑制するため，センサー温度を比較的低くし流速を早くすることで分解の影響を小さくした。また，センサー温度と純鉄の腐食温度が異なるが，本実験は開放系であるため一定温度で作動する各センサーで測定した水素分圧および酸素分圧の値を用いて腐食炉内の雰囲気を推定して考察した。
その後，測定した水素分圧から発生水素量の算出を行った。測定ガスを理想気体としてシャルルの法則が成立すると仮定すれば，PH2(dVr/dt)=(dn/dt)RTr

Mass Gain, W / mg cm-2：（大気，21%O2, 0.21 atm）
，O（ref）
2

H2

時間で昇温した後，‑1：ファラデー定数（A s mol‑1）， ：測定起電力（V），が成立する。ここで，%NH3ガスを用いた。その時のガス流速‑1Fe
40.5%NH3

35%NH3210400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200

Temperature, T / Υ⑶は測定した水素圧力， rは温ー 30 ー

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Fig. 3 Mass change of Fe after 4 hours corrosion in eachatmosphere.

時Vol. 52No. 2772024.3 プロトン伝導体を用いた水素測定による高温アンモニア雰囲気中での純鉄の腐食挙動の解析

間保持し，その後炉令した。電気炉の保護管には石英管．結果を用いた。電気炉の後段にいずれも管状の水素センサー

Fig. 3にアンモニア雰囲気中でFeを腐食した際の試および酸素センサーを設置し，排出されたガス雰囲気の料の質量変化を示す。その結果0.5%NH3環境中におい水素分圧および酸素分圧を測定した。て500 ℃ で は0.7 mg cm‑2と600 ℃ で は0.8 mg cm‑2と 低を式⑶の圧い値を示したが，腐食温度を上昇させることで，質量力の項に代入して単位時間あたりの発生ガス物質量d増量は大きくなった。しかし，800℃を超えると，質量/ d を算出して容積に変換することにより求めた。耐環増量は小さくなり，1000℃と1100℃では0.7 mg cm‑2と境性を評価した試料は，X線回折法（X-ray diﬀraction:なり質量変化は500℃と600℃と同程度になった。一方，発生水素量の算出は，測定水素分圧ΔH2XRD）を用いて生成した酸化物相の同定をおこなっ%NH3では700℃までは質量増量が上昇するが，700℃た。さらに電界放出型走査電子顕微鏡（Field Emission以上では質量増量は徐々に減少した。また，1000および

Scanning Electron Microscope: FE-SEM）， 電 子 プ

1100℃では0.5%NH3よりもローブマイクロアナライザー（Electron Probe Microのように，アンモニア環境では一般的な腐食挙動と異なAnalyzer: EPMA），集束イオンビーム装置（Focused

り温度の上昇に従い質量は増加する挙動を示さなかった。

Ion Beam: FIB）を用いて試料断面の観察，分析を行っ0.5%NH3では800℃において4.2 mg cm‑2およびた。

では700℃において3.4 mg cm‑2最大値を示し，その後低倍の質量増量となった。こ%NH3下した。
㻝㻝㻜㻜䉝
㻝㻜㻜㻜䉝
㻥㻜㻜䉝
㻤㻜㻜䉝
㻣㻜㻜䉝
㻢㻜㻜䉝
㻡㻜㻜䉝

0.5%NH3-10.5%NH30800-1100Υ

㻝㻝㻜㻜䉝
㻝㻜㻜㻜䉝
㻥㻜㻜䉝
㻤㻜㻜䉝
㻣㻜㻜䉝
㻢㻜㻜䉝
㻡㻜㻜䉝

-2500Υ

Log ( PO2 / atm)

Log ( PH2 / atm)

-5-3700Υ

-4-10600Υ

-5600Υ
700Υ

-15-6500Υ
-20-7-8-1800-1100Υ
012345-25

6Time, t / h

5%NH30105%NH32345656Time, t / h-2-5Log ( PO2 / atm)

Log ( PH2 / atm)

600-1100Υ
-3-4500Υ

-5-6-10500Υ-15600-1100Υ
-20-7-8-250123456Time, t / h01234Time, t / hFig. 4 Time change of hydrogen partial pressure ineach atmosphere.

Fig. 5 Time change of oxygen partial pressure ineach atmosphere.

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プロトン伝導体を用いた水素測定による高温アンモニア雰囲気中での純鉄の腐食挙動の解析

Fig. 4に電気炉後段の水素センサーで測定した水素分圧の結果を示す。0.5%NH3において水素分圧は500℃で日本ガスタービン学会誌

10‑23 atmまで低下した。すなわち，%NH3の方が酸化過程中に酸素分圧が低下する。

最も低い値を示した。腐食温度を上昇させることによりFig. 6に単位時間当たりの発生水素量を積分して算出

水素分圧は上昇した。昇温過程中では徐々に水素分圧がした全水素発生量を示す。比較のために試料を炉内に上昇する。その後，特定の温度に達すると急激に水素設置しない場合の水素発生量も示す。試料を腐食しな分圧が上昇した。800℃から1100℃では等温保持過程中，い場合600℃より水素は発生していることがわかる。す‑2.2atmでなわち，アンモニアの分解は600℃付近より起こってい%NH3では，初期の値が0.5%NH3よりることがわかる。その後，徐々に，上昇し1000℃およも高い値を示した。昇温過程中の上昇は観察されなかっび1100℃では一定の値を示す。これより1000℃およびた。また，500℃では腐食によって水素分圧が上昇する

1100℃ではアンモニアが完全に分解している。曝露時間が，600℃から1100℃ではで同様な値となった。おおよはほぼ同様の値を示した。その時の水素分圧は10あった。一方，

時間であり，0.5%NH3を用いた場合，全水素発生量

そ10‑1.5 atmの水素分圧となっており0.5％ NH3よりも大きな値となった。

0.5%NH3Fig. 5に 酸 素 セ ン サ ー で 測 定 し た 酸 素 分 圧 を 示 す。

5%NH3Fe3O4FeFe3O4Fe

0.5%NH3においては500℃では酸素分圧は低下しなかった。特に1100℃では10‑21 atmまで酸素分圧は低下することが明らかになった。一方，

0.5%NH3

Fe3O4Fe3N+Vacancy Fe3O4FeFe3O4Fe3N+Vacancy
Fe+Vacancy

Fe

25600Υ

30With Sample
Without Sample

2015Fe10700Υ

Total amount of Hydrogen , V / mL

35%NH3では酸素分圧は500Υた。しかし，600℃および1100℃では酸素分圧は低下し50400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200

Fe3O4FeFeWithSample

250Fe3N

Void1000Υ

300

Temperature, T / ΥFe200
Fe150

Fe10050Fe3NFe
Void1100Υ

Total amount of Hydrogen , V / mL

350

5%NH3WithoutSample

0400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200

Temperature, T / Υ10 m

Fig. 6 Temperature dependence of total amount ofgenerated hydrogen in each atmosphere.

Fig. 7 Cross-sectional structure after corrosion undereach condition.

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0.5%NH32NH3→N2+3H2
Fe3O4Fe

79500Υ
PO2>10䠉7 atm

Fe3O4FeFe600Υ䡚800Υ
PO2>10䠉19 atm

900Υ䡚1100Υ
PO2<10䠉20 atm

Fe5%NH3Fe3O4Fe500Υ
PO2>10䠉17 atm

Fe3N

Fe3O4Fe600Υ䡚800Υ
PO2>10䠉21 atm

Fe900Υ䡚1100Υ
PO2<10䠉21 atm

Fe3NFeFe3O4+4H2→3Fe+4H2O
3Fe+1/2N2→Fe3N

Fig. 8 Schematic diagram of corrosion behavior under each condition.

は計算より36 mLとなる。1000℃および1100℃の水素発空隙が純鉄中に観察された。このように，酸化と窒化が生量は35 mLであるためすべてのアンモニアが本条件で同時に起こる環境においては材料中に多数の空隙が観察分解していることが明らかである。しかし，試料を腐食される。

すると水素発生量は上昇する。これは試料の窒化によっ

1000℃では0.5%NH3の酸化物中にFeの粒が観察されてアンモニアの分解が加速することに起因する。一方，た。これは酸化物が水素によって還元されたことに起%NH3では完全にアンモニアが分解すると350 mLの水因する。一方，%NH3では，窒化物が生成していた。

素が発生する。本実験の1000℃および1100℃では発生水

600℃および700℃で観察されたような空隙は観察されな素量は320 mLであった。したがって，おおよそすべてかった。すなわち，酸化物の生成が抑制され，その還元のアンモニアが分解していることになる。また，試料をが起こらなかった。

炉内に設置することで急速に水素量は大きくなることが1100℃において，0.5%NH3では酸化物および窒化物のわかった。アンモニアの分解もしくは窒化による水素の生成は観察されなかった。アンモニアの完全な分解によ発生が起こっている。

り水素が発生し還元雰囲気になった。そのため昇温過程

Fig. 7に500 ℃，600 ℃，700 ℃，1000 ℃ お よ び1100 ℃

中に酸化物が生成したが，高温であるため酸化物の還元で腐食試験した後の断面組織を示す。500℃においてはが十分に起こった。一方，%NH3ではアンモニアの分両試料とも鉄酸化物が生成していた。500℃においては解が昇温過程中に起こり還元雰囲気になり酸化物の生成

十分にアンモニアの分解が起こらないためFig. 4に示しが起こらない。その結果，窒素ポテンシャルが上昇し窒ように還元雰囲気にならない。その結果，酸化物が生成化が起こる。

した。一方，600℃においては0.5%NH3ではアンモニアの分解が起こっても酸素分圧は大きく低下しないため酸．考察化物が生成した。一方，Fig. 8に 各 条 件 に お け る 腐 食 機 構 の 模 式 図 を 示 す。

%NH3においては，500℃では酸化物が生成していたが，600℃になると窒化物が生0.5%NH3雰囲気において500℃では，アンモニアの分解成していた。さらに，窒化物中に空隙が観察された。こが起こらず比較的酸素分圧が高いので鉄酸化物であるの空隙は，水素による酸化物の還元に伴い生成した。

Fe3O4相が生成する。しかし，温度が上昇すると酸素分700℃において，0.5%NH3では酸化物の生成のみが観察された。しかし，%NH3では窒化物の生成と多数の圧が低下して還元雰囲気になる。さらに窒素分圧も上昇すると考えられる。そのため，酸素分圧の低下に伴い酸ー 33 ー
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プロトン伝導体を用いた水素測定による高温アンモニア雰囲気中での純鉄の腐食挙動の解析

日本ガスタービン学会誌

化物の還元および残存アンモニによる窒化が起こる。しアの熱分解反応はガスの流速に依存し，その結果，分解かし，雰囲気中のアンモニア含有量が少ないため窒化物反応が大きく純鉄の腐食挙動に影響を及ぼすことが明ら層の生成は観察されなかった。さらに温度を上昇させるかになった。とアンモニアの分解が加速され還元雰囲気になる。この時の酸素分圧は1000℃および1100℃では10‑20 atmまで減．結言

少している。そのため，表面に生成した酸化物が還元さプロトン伝導体を用いた水素センサーによりアンモニれ金属粒子が観察された。
一方，

ア雰囲気中におけるFeの高温腐食に及ぼす温度とアン%NH3では，500℃において0.5%NH3と同様にモニア含有量の影響について調査した。以下の結論が得酸化物（Fe3O4相）が生成していた。しかし，600℃にられた。

なると酸化物の生成は認められず窒化物の生成と酸化物・0.5%NH3中において500℃および600℃では質量増量がの還元に伴う空隙が観察された。さらに，高温になると小さかったが，温度を上昇させると質量増量が大きく窒化物層の単層が生成することが明らかになった。このなった。しかし，800℃以上の温度では質量増量は減‑21時の酸素分圧は1000℃および1100℃では10少した。

atm以下まで減少している。0.5%NH3よりも酸素分圧が減少し，酸・%NH3中において500℃では質量増量が小さかった

化物は生成しないで，窒素分圧の増加に伴い窒化物が生が，温度の上昇に伴い質量増量が大きくなった。しか成したと考えられる。以上のことから，雰囲気中に含まし，700℃以上では温度の上昇と共に質量増量が小されるアンモニアの量によって腐食挙動が大きく変化するくなった。

ことが明らかになった。

・水素分圧から算出した全発生水素量より，アンモニア

Fig. 9に熱力学テータを用いて算出したアンモニアの平衡時の分解量を示す。平衡計算に必要なデータは，米の分解と腐食挙動が明らかになった。
・断面組織より0.5%NH3環境では高温で発生水素による国国立標準技術研究所のウェブサイトから取得した⒆。
アンモニアの分解反応における反応エンタルピー変化

酸化物の還元が起こることがわかった。
・Δ は，500℃において53.38 kJ/molであり，1000℃にお%NH3環境では高温で窒化物層が表面に生成することが明らかになった。

いては55.88 kJ/molであった。すなわち，アンモニアの・アンモニア雰囲気中では酸化と窒化およびアンモニア分解反応は吸熱反応である。したがって，平衡状態ではの分解で生じた水素による還元が起こるため詳細に腐アンモニアの分解は温度が上昇すると起こることがわ

食挙動を検討することが必要である。

かる。300℃で92.5%のアンモニアが分解し，500℃では99.5%のアンモニアが分解する。また，700℃では99.9%

参考文献が分解し，完全に分解することが明らかである。しかし，

⑴
⑵

‑1

本研究では，非平衡状態であり流速を30mLmin としているため，500℃では完全に分解は起こらなかった。そして，800℃以上で全て分解した。すなわち，アンモニ

Equilibrium Conversion of NH3 (%)

1008060

CFB boilers, Power Technology, Vol. 120（2001）, pp.
55-62.
⑺ Zijlma, G. J., Jensen, A. D., Johnsson, J. E., van den Bleek,
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200

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0200400

600

800

10001200

Temperature, T / Υ⑼Fig. 9 Temperature dependence of ammonia equilibrium
conversion.

ー 34 ー
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No. 22024.3 プロトン伝導体を用いた水素測定による高温アンモニア雰囲気中での純鉄の腐食挙動の解析

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