176

日本ガスタービン学会誌

Vol. 51No. 2

2023.3

酸素を添加した水素雰囲気中におけるNi基合金の高温酸化挙動
High Temperature Oxidation Behavior of Ni-Based Alloys in Hydrogen
Atmosphere Containing Oxygen
福本 倫久＊1

原 聖也＊1FUKUMOTO Michihisa

HARA Seiya

高橋 弘樹＊1
TAKAHASHI Hiroki

ABSTRACT
Global warming has become a serious issue. This issue is caused by greenhouse gases emitted from heat engines
using fossil fuels. Therefore, hydrogen energy is currently attracting attention instead of fossil fuels. By burninghydrogen and using it in a gas turbine, it is possible to generate electricity without emitting greenhouse gases.
However, when hydrogen is used as fuel, the high-temperature oxidation behavior of alloys has not been investigated.
In particular, no report has been made on the effects of oxygen in a hydrogen environment. Therefore, in this study,
the effect of oxygen in a hydrogen environment was investigated by accurately supplying oxygen using hydrogen as afuel and using an oxygen pump sensor, which is an oxygen supply device.
キーワード：水素，Ni基合金，酸素ポンプ・センサー，酸素分圧，ガスタービン
Key words : Hydrogen, Ni-based Alloy, Oxygen Pump-Sensor, Oxygen Partial Pressure, Gas Turbine．緒言る。Zurekら⒀ は，低酸素分圧中でのNi基合金の酸化挙

現在，地球温暖化が大きな問題となっている。これは動について調査し，Cr2O3の生成機構について明らかに

石炭火力発電などの電力プラントから排出される温室効している。Putら⒂ は，アルミナフォーマーのFe基合金

果ガスが原因である。温室効果ガスの排出を抑制するたおよびNi基合金を用いて，H2-CO-CO2-H2O環境中におけめには化石燃料に依存しない発電方法の確立が必須である各ガス種を変化させて，水蒸気酸化における酸素分圧る。そこで現在，再生可能エネルギーである風力発電がの影響について調査している。Hayashiら⒅は，Ni-Cr-Al

注目されている。しかし，再生可能エネルギーである風合金への添加元素の影響についてAl2O3の変態挙動を明

力発電は電力供給において天候に左右される。したがっらかにしている。しかし，これまでの報告において水素て，需要と供給のバランスを保つためには，電気エネル

雰囲気に酸素を供給した際のNi基合金の耐環境性を考

ギーではなく利用しやすいエネルギーに変換する必要が察した報告は無い。水素を燃料とした場合，実際のガスある。そこで風力発電による電力を利用した電気分解にタービン燃料雰囲気では水素と酸素を燃焼反応させるが，より水素を製造し，化学エネルギーである水素を利用し実験室レベルでは酸素ガスと水素ガスを燃焼反応させるた社会の確立が進められている⑴‑⑶。そして，電力プラ

ントのガスタービン発電に水素を用いることによって脱実験には危険を伴う。したがって，水素燃料を想定した環境下での材料評価は困難である。

炭素を達成することができる。しかし，水素を燃料とし著者らは，これまで固体電解質を用いた酸素ポンプ・てガスタービンを稼働させた場合の材料の耐環境性につセンサーを用い，電位制御によりポンプ部に電流を印いては調査がなされていない。

加することで雰囲気に酸素を供給してきた⒇‑ 。そこで，

これまでガスタービンなどに用いられているNi基合本研究では水素環境中に酸素の供給量を精密に制御でき

金の酸素中での酸化や大気中での酸化については数多くる酸素ポンプ・センサーを用いることで，Ni-Cr合金お⑷。Stottら はNi-Cr-Al合金を酸素中でよびNi-Al-Cr合金の水素，水蒸気および酸素-水蒸気環境

酸化し合金元素の影響について詳細に調査し，生成する下での合金の酸化挙動を調査することを考えた。すなわ

酸化物の種類に及ぼす添加元素の影響を明らかにしていち，本研究では，酸素ポンプ・センサーを装着した過熱の報告がある⑷‑⒆

炉を用いることで水素環境中に供給する酸素量を制御し，＊水素と酸素を電気化学的に反応させることにより，酸素原稿受付 2022年 月 日
査読完了 2023年 月24日
秋田大学 理工学研究科
革新材料研究センター〒010-8502 秋田市手形学園町 ‑E-mail: fukumoto@gipc.akita-u.ac.jp

分圧および水蒸気分圧を変化させた場合の合金の酸化挙動について検討した。また，後段に設置した酸素センサーにより，酸化に伴う雰囲気中の酸素分圧の変化を測定した。
ー 70 ー

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Vol. 51No. 2

2023.3177

酸素を添加した水素雰囲気中におけるNi基合金の高温酸化挙動

．実験方法
ln

試料にはNi-10CrおよびNi-10Cr-5Al合金（wt.%）を用いた。以下，Ni-10CrおよびNi-10Cr-5Alと表記する。酸⑴

O

時間で1100 ℃， ： 温 度（K），
こ こ で， ： 気 体 定 数（J K‑1 mol‑1）

時間保持した。ガスの：ファラデー定数（A s mol‑1）， ：測定起電力（V），

化実験は，Ar-10%H2雰囲気中で試料をまで昇温し，その後1100 ℃でO‑1

流速は30 cc min とした。Fig. 1に装置の概略図を示す。

O2（ref）：参照ガス（大気: 0.21 atm）である。酸素ポンプ

酸化炉の入口に設置した酸素供給デバイスである酸素ポ部では，電解質管に取り付けた両電極間に電流を印加す

ンプ・センサーで電位を制御することにより異なる条件

ることで酸化物イオンを移動させることができ，⑵式にで酸素を供給して，水素と酸素を反応させることで雰囲示すようにアノード側に酸素が発生する。この仕組みを

気の酸素分圧を変化させた。電位制御にはポテンショス

利用して電解質管内に酸素を供給している。

タット（北斗電工 HZ-7000）を用いた。酸化実験時の酸素分圧制御に使用した酸素ポンプ・センサーの電解質は，管の外部：O2+4e‑→2O2‑管の内部：2O2→O2+4e‑⑵酸化物イオン伝導体であるイットリア安定化ジルコニ
ア（YSZ）であるため，電位制御により電流を印加する

この酸素と雰囲気の水素がPt電極表面で電気化学反応すことで雰囲気中の酸素の供給量を精密に制御できる。こることにより水蒸気を生成する。供給する酸素を精密にれを電気炉前段（1st stage）に設置し雰囲気を制御しコントロールすることで雰囲気の水素と酸素の反応を制た。電気炉後段（2nd stage）には酸素センサーを設置御することが可能となる。

し，酸化によって発生するガスを測定することで酸素分圧の変化を測定している。

このとき，酸素を供給する際の印加電流 を測定し，式⑶に示すファラデーの法則に代入することで供給される酸素量 を算出した。

1st stage

2st stage

Oxygen Pump-sensor

Oxygen Sensor

Reference gas(air)⑶
こ こ で， ： フ ァ ラ デ ー 定 数（A s mol‑1）， ：印加電Measuringgas

YSZ tube

流（A）， ：酸素ポンプにより管内に供給される酸素量
W.E.1

C.E.

R.E.

（mol s‑1）である。したがって，この電流値から供給酸

SampleW.E.2

voltmeter

Potentiostat

素量を正確に制御できる。

PC

Ar-10%H2

各 酸 化 条 件 で の 酸 化 後 の 試 料 はXRD，FE-SEM，voltmeter

EPMAを用いて分析および観察を行った。

PC
Electric
Furnace．結果.

Fig. 1 Oxygen supply type oxidation experimental device
in the hydrogen atmosphere.

電位を変化させた時の酸素分圧の変化

Fig. 3に，1st stageの酸素ポンプ・センサーのポンプ部で電位制御により電流を印加して酸素を供給した時のFig. 1の1st stageの酸素ポンプ・センサーの概略図

電流と酸素分圧の変化⒜および電位と酸素分圧の変化⒝をFig. 2に示す。酸素ポンプ・センサーの電解質であるを示す。酸素分圧は2nd stageの酸素センサーで測定しイットリア安定化ジルコニア管の内側と外側に白金を塗た。Fig. 3 ⒜において，電流を印加すると酸素分圧が上布して，それぞれ酸素ポンプ，酸素センサーの電極とし昇することがわかる。⑵式の反応により酸素が供給され，た。また，センサー温度を850 ℃とした。

雰囲気中の水素と酸素の反応が進んでいると考えられる。
この時，電流が0.3 Aを過ぎると急激に酸素分圧が増加

iした。しかし，0.3 Aまでは酸素分圧は上昇しなかった。

Oxygen sensor

Oxygen pump

すなわち，雰囲気中にAr-H2として供給される水素を水
1/2O2 +H2 H2O
2O2-ĺO2+4e-

Ar+10%H2

e-

O2-

C.E.

i

W.E.1

-

O2 O2+4e ĺ2O

Ar-H2O2-

蒸気生成反応により完全に消費するためには，0.3A以上の電流印可で酸素を供給する必要がある。これは0.3A未

R.E.

Potentiostat

満でも水素と酸素は反応するが，供給された酸素はすべ

W.E.2て水素と反応してしまうため，0.3A以下では酸素分圧は低いが，0.3A以上では，水素との反応に必要な量以上のFig. 2 Schematic diagram of principle of oxygen pump sensor.

酸素が供給されるため，酸素分圧が急激に増加する。⑶センサー部では式⑴に示すNernstの式に従い，測定した起電力を代入することで酸素分圧（した。

O2（mea））を算出

式より，0.3 Aでの供給酸素量は7.8×10‑7 mol s‑1であった。この酸素量によってAr-10%H2雰囲気中のH2と酸素の反応が進行する。

ー 71 ー
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178

酸素を添加した水素雰囲気中におけるNi基合金の高温酸化挙動

一方，Fig. 3 ⒝においてマイナスの電位では酸素分圧

No Oxygen Supply

0は上昇しなかった。しかし，電位がプラスになると酸素分圧は急激に増加した。最終的に酸素分圧は10‑2 atmま日本ガスタービン学会誌

Temperature-4で上昇することがわかった。この現象は，雰囲気中の水と解釈できる。酸素分圧はある変曲点を境に急激に変化する。したがって，変曲点前後の条件で実験をする必要がある。そこで，本酸化実験は酸素を供給しない場合，

800

-12

600

-16

400

少量の酸素を供給した場合（-0.5 V）および多量の酸素-24Ar-10%H20No sample Ni-10Cr-5Al-20を供給した場合（0.2 V）の3条件で実施した。

Ni-10Cr0

1

2

Log (PO2 / atm)

4

5

0

Fig. 4 Time dependence of oxygen partial pressure when no
current is applied to the oxygen pump sensor at the 1ststage.

-5-10圧が低下するような急激な酸化は起こっていないことが

-15

わかる。
Fig. 5に，Ar-10%H2中でNi-10CrおよびNi-10Cr-5Alを-20

1100℃で
0

0.1

0.2

0.3

0.4

μm程度のCr2O3が密着性良く生成した。さらにNi酸化物は観察されずCr2O3単層であるこCurrent, I / Aとがわかった。一方，Ni-10Cr-5Alでは，

0

μm程度の

Al2O3が密着性良く生成していた。Ni酸化物およびCr(b)-5

時間酸化した時の断面組織を示す。Ni-10Crにおいて表面に-25

Log (PO2 / atm)

3200

Time, t / h(a)

酸化物は観察されず，Al2O3単層であった。このように，

3 mV min-1

水素雰囲気中での酸化試験において，Ni-10CrではCr2O3単層が生成し，Ni-10Cr-5AlではAl2O3単層が生成するこ-10とが明らかになった。

-15

No Oxygen Supply
Ni-10Cr

-20

Alloy

-25
-1.5

-1

-0.5

0

Potenal, E / V

Ni-10Cr-5Al

Cr2O3

Alloy

Al2O3

0.5
1μm

Fig. 3 Relationship between current and oxygen partialpressure when the potential is controlled by the 1ststage oxygen pump sensor.

.

1000

-8

Log (PO2 / atm)

在せず過剰な酸素が供給されるため酸素分圧が上昇する

1200

Temperature, T / Υ

素と酸素が反応して水蒸気になり，水素は雰囲気中に存Ar-10%H2

1μm

Fig. 5 Cross-sectional microstructure of Ni-10Cr and Ni-10Cr-5Al
after oxidation under Ar-10%H2 atmosphere for 4 h.

電流を印加しないときの酸化挙動
Fig. 4に，Ar-10%H2中でNi-10CrおよびNi-10Cr-5Alを1100℃で.

次に，-0.5 Vおよび0.2 Vで酸素を供給してAr-10%H2

時間酸化した時の酸素分圧の変化を示す。比較として試料を電気炉内に設置しない時の酸素分圧の電流印加し酸素を供給したときの酸化挙動

中でNi-10CrおよびNi-10Cr-5Alを1100℃で時間酸化試結果も示す。これより，Ar-10%H2では雰囲気の酸素分験を実施した。Fig. 6に，1st stageの酸素ポンプ・セン

圧は10‑21 atmであることがわかる。一方，Ni-10Crおよ

サーに印加した電流値⒜と2nd stageで測定した酸素分

びNi-10Cr-5Alを電気炉内に設置して酸化した際の酸素圧 の変化⒝を示す。比較として試料を電気炉内に設置

分圧は試料を入れない場合と同様の挙動を示した。した

しない時の酸素分圧の結果も示す。-0.5 Vでは電流は0.2

がって，雰囲気中の不純物酸素と金属が反応して酸素分Aになった。酸素分圧は10‑20 atm程度であり，酸素と水ー 72 ー
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No. 22023.30.4

1st Stage

(a)

1000

0.3

800

0.25

Ni-10Cr-5Al
600

0.2
0.15

0

1000

-4

800

-8

600

-16

No sample Ni-10Cr-5Al

0.1
200

0.05

2nd Stage

-12

400

Ni-10Cr

(b)

400
200

-20

Ni-10Cr
0

1

2

3

4

5

0

-24

0

1

2

3

4

5

Temperature, T / Υ

Current, I / A-0.5V

Temperature

0.35

0

179

酸素を添加した水素雰囲気中におけるNi基合金の高温酸化挙動

Log (PO2 / atm)

Vol. 51

0

0.2V
0.4

0

0.35

1000
800
600

0.2
0.15

400

Log (PO2 / atm)

Current, I / A

Ni-10Cr-5Al

0.25

Temperature, T / Υ

0.3

1000

-4

Ni-10Cr-8

No sample

800

-12

Ni-10Cr-5Al

600

Ni-10Cr

400

-16

0.1
0.05
0

0

1

2

3

Time, t / h

4

5

200

-20

0

-24

200

0

1

2

3

4

5

0

Time, t / hFig. 6 Time dependence of current (a) and oxygen partial pressure (b) when oxygen is supplied using the oxygen
pump sensor at the 1st stage by controlling the potential at -0.5 V and 0.2 V.

素の反応が完全に進行していないため酸素分圧は低い状

この結果は，Ni-10Crでは酸化物の成長によって酸素分態である。この時のNi-10CrおよびNi-10Cr-5Alの酸化中圧が徐々に変化するが，Ni-10Cr-5Alでは酸化が抑制さにおける酸素分圧の変化は，試料が無い場合と同様の挙れ酸素の消費および水蒸気と金属の反応が進まないため動を示した。したがって，-0.5 V印加時にはNi基合金のNi-10Crよりも早く元の酸素分圧に戻ることを意味して酸化に伴う酸素分圧の変化が観察されないため，酸素をいる。すなわち，Ni-10Cr-5Alでは保護的な皮膜が生成供給していない場合と同様に急速な酸化が起こっていな

していることが推察された。
Fig. 7に，-0.5 Vお よ び0.2 Vで 酸 素 を 供 給 し てAr-

いと思われる。
一方，0.2 Vでは⒜の電流は0.35 A程度になった。そ10%H2中 でNi-10Crお よ びNi-10Cr-5Alを1100 ℃ で4時 間して⒝の酸素分圧は10 ‑2 atmになった。水素と酸素が反酸化した時の断面組織を示す。-0.5 VではNi-10Crにおい

応して水蒸気が生成し，水素が消費されたために酸素分て表面には酸素を供給しない場合と同様にCr2O3が生成

圧は上昇したと解釈できる。すなわち，酸素を供給しな

し，Ni-10Cr-5Alでは，Al2O3が生成していた。

い場合は水素のみの環境であり，酸素を供給すると水蒸気のみの環境になる（-0.5 V）。そして，さらに供給

一 方，0.2 Vで はNi-10Crに お い て-0.5 Vよ り も 厚 い
Cr2O3が生成していた。Ni-10Cr-5Alでは，層構造を呈すると酸素と水蒸気の環境になると推察される（0.2 V）。

しており，外層にNiAl2O4が生成し，内層にAl2O3が生成

電気炉内に試料を設置すると，初期に酸素分圧が急激にしていた。すなわち，外層においてNi酸化物が生成して低下した。試料と雰囲気中の酸素および発生した水蒸気いることが示唆される。これは，酸素供給量が多くなるとの反応により水素が発生し，酸素分圧が低下したと考と酸化量が急激に増加する。

えられる。したがって，0.2 V印加時には酸化が進行していることが明らかとなった。Ni-10Crでは短時間側で酸素分圧が低下し，時間の経過とともに徐々に酸素分圧が10 ‑2 atmに戻った。一方，Ni-10Cr-5Alではhで急激に酸素分圧が低下し，その後，初期の酸素分圧に戻った。
ー 73 ー
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180

酸素を添加した水素雰囲気中におけるNi基合金の高温酸化挙動

は酸素の供給量の増加にしたがい直線的に酸化増量が増-0.5V加した。一方，Ni-10Cr-5Alでは全酸素供給量が0.2 Lま

Ni-10Cr-5Al

Ni-10Crでは酸化増量はほぼ変化しないが，0.2 L以上になると

Al2O3

Cr2O3

Alloy

日本ガスタービン学会誌

酸化増量は急激に増加した。これは雰囲気中の水素と酸

Alloy

素が完全に反応し，水蒸気が生成し酸素分圧が上昇する
ことによって急激な酸化が進行することに起因している。

1μm

1μm

すなわち，高温でAl2O3を生成する材料では，酸素供給量に依存して急激な酸化が進行することがわかる。

0.2V

.

Cr2O3

Al2O3

Alloy

図中の酸素分圧はFig. 6の結果を用いている。酸素供給

NiAl2O4が無い場合および少ない場合，保護的な皮膜が生成し酸Alloy化は抑制される。しかし，酸素供給量が増加していくと
Ni-10CrではCr2O3単層が成長する。そして，直線的に酸

1μm

1μm

水素環境下における酸素の影響

Fig. 9に酸素供給時における酸化挙動の模式図を示す。

Ni-10Cr-5Al

Ni-10Cr

化増量が増大する。したがって，酸素および水蒸気とのAl2O3反応によりCr2O3が成長することが考えられる。しかし，

NiAl2O4

Ni-10Cr-5AlのようなAl2O3が生成する合金では酸素供給

Alloy

量がある値を超えると急激に酸化増量が増大する。すな
わち，酸素供給量の増加によって酸素分圧が上昇しNiがFig. 7 Cross-sectional microstructure of oxidized Ni-10Cr and Ni10Cr-5Al by controlling the potential at -0.5 V and 0.2 V
with the oxygen pump sensor at the 1st stage to supply
oxygen.

酸化しNiAl2O4が生成すると考えられる。このように酸素供給によって水素と反応して生成した水蒸気が酸化挙動に大きく寄与することがわかる。また，Fig. 6に示したように酸素分圧の急激な低下は水蒸気と金属の反応により水素が発生したことに起因する。

．考察.

したがって，本実験のシステムは水素環境中の高温環
境での材料評価に適していることが明らかになった。

供給酸素量と酸化増量の関係

Fig. 8に，各電位で供給した全供給酸素量と酸化増量の関係を示す。全供給酸素量は，1st stageの酸素ポン

E

1L&U D

32᧹ DWP

32᧹ DWP

プ・センサーで印加した電流値を積分することにより算

&U2

&U2
$OOR\

2

出した。Ni-10Crの方がNi-10Cr-5Alと比較して酸化増量が大きくなった。Ni-10Cr上に生成するCr2O3はAl2O3よ

+2

2

りも保護性能が低い事がわかった。さらに，Ni-10Crで+
&U2ൺ&U2

0.2 L
1L&U$O

0.35

Mass Gain, W / mg cm-2

9

0.3

D

&U2ൺ&U2
&U+2ൺ&U2+E32᧹ DWP

32᧹ DWP

$O2

$O2

$O2 NiAl2O4

$OOR\

0.25

1L&U

9

2

9
+2

+2

2

0.2

+

0.15

$O2ൺ$O2

1R2[\JHQ
6XSSO\

0.1
0.05

1R2[\JHQ
6XSSO\

0$O+2ൺ$O2++
$O+2ൺ$O2+
$O2ൺ$O2
1L2ൺ1L2
Al2O3+NiO→NiAl2O4

Fig. 9 Schematic diagram of the oxidation mechanism at eachoxygen partial pressure.

1L&U$O

0F32᧹ DWP

90.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4

Oxygen Supply, V / L
Fig. 8 Relationship between oxygen supply calculated fromthe current value at 1st stage and mass gain duringoxidation.

ー 74 ー
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Vol. 51No. 2

2023.3

酸素を添加した水素雰囲気中におけるNi基合金の高温酸化挙動．結論⑾

27-36.

酸化増量も小さかった。一方，酸素を供給すると供⑿⑵ 微量の酸素では，酸化増量は小さかったが，供給酸素量を増加させると雰囲気中の水素と酸素が反応して酸素分圧が上昇し，酸化が進行した。
⑶ Cr2O3を生成する合金では，供給する酸素量によって酸化増量は直線的に増加する。一方，Al2O3を生成する合金では，酸素供給量が少ない時は高い耐酸化性を示すが，酸素供給量が多くなると加速的に酸化した。
⑷ 酸素供給デバイスを設置した酸化炉を用いることで水素環境中での酸素の影響を詳細に検討することが
できた。

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