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日本ガスタービン学会誌

Vol. 51

No. 22023.3

レーザ粉末床溶融結合法における溶融池形状制御によるニッケル単結晶の造形
Fabrication of a Nickel Single Crystal by Controlling Melt Pool Geometryin Laser Powder Bed Fusion
北嶋 具教＊1,2

ジョディ デニス＊1,2

KITASHIMA Tomonori

JODI Dennis

小泉 雄一郎＊3
KOIZUMI Yuichiro

中野 貴由＊3

渡邊 誠＊1NAKANO Takayoshi

WATANABE Makoto

ABSTRACTThe demand for additive manufacturing of high-temperature components with nickel-base single-crystal superalloyis increasing in aircraft and gas-turbine industries. We investigated the effect of laser scan speed on the microstructure
and texture of pure nickel specimens fabricated via laser powder bed fusion using a flat-top laser beam. The<110> texture changed to near-<100> as the scan speed increased. A further increase in the scan speed resulted in
the closer-<100> texture accompanied with the formation of stray grains. Under the condition in which the most
uniform texture close to <100> was formed, the density of geometrically necessary dislocation was at a minimum.
Additionally, the length of the high-angle grain boundary became almost zero, resulting in a single-crystal structure.
The difference in-between the build direction and grain growth direction in a planer melt pool on the X-Z plane may
contribute largely to the grain selection before the formation of the single-crystal structure.
キーワード：ジェットエンジン，ガスタービン，積層造形，単結晶，ニッケル，レーザ粉末床溶融結合法
Key words : Jet Engine, Gar Turbine, Additive Manufacturing, Single Crystal, Nickel, Laser Powder Bed Fusion．はじめにに報告されていた⑶‑⑸。著者らはレーザ方式でレーザの近年，航空機部品が積層造形で製造されている。積層照射面強度分布が一様なフラットトップレーザを用い造形は複雑形状の造形が可能であり，部品点数を減らすて，純ニッケルの造形において，大角粒界の形成を抑制ことができる。接合部の肉厚増強を考慮する必要がなく，し，単結晶の造形に成功した⑹。しかし，フラットトッ部品軽量化に貢献できる。また，製造プロセスの低コスプレーザを用いた造形のパラメータがミクロ組織や集合ト化，短期納期等の面で有利であり，航空機エンジンの組織の形成に及ぼす影響は不明な点が多い。造形パラタービン用耐熱材として用いられているNi基超合金のメータには，レーザパワー，レーザ走査速度，ハッチス単結晶についても積層造形による製造が期待されている。

ペース，レイヤー厚さ等が挙げられ，とりわけ走査速度

Ni基超合金は多結晶，一方向凝固材よりも単結晶の方が結晶方位に及ぼす影響は大きい⑺,⑻。これらの造形パが高温クリープ強度に優れる。粉末床積層造形で単結晶ラメータがフラットトップレーザで造形する単結晶の結を造形するには，種結晶を用いて種結晶と同じ結晶構造晶粒構造の形成に及ぼす影響は報告されていない。本論の材料を造形する方法は報告されているものの⑴,⑵，種文ではフラットトップレーザを用いた粉末床溶融結合法

結晶を使わない造形方法では粉末床積層造形のレーザ方において，単結晶が得られるパラメータの近傍でレーザ式では報告されておらず，電子ビーム方式で2018年以降走査速度が結晶方位に及ぼす影響について報告する。単結晶の造形では結晶粒界形成の抑制が重要になるが，造＊＊＊形体の結晶粒界形成やひずみに及ぼす影響についても議

原稿受付 2022年10月27日
査読完了 2023年 月24日
物質・材料研究機構（NIMS）〒305-0047 つくば市千現 ‑ ‑E-mail: KITASHIMA.Tomonori@nims.go.jp
九州大学大学院工学府〒819-0395 福岡市西区元岡744
大阪大学大学院工学研究科〒565-0871 吹田市山田丘 ‑論する。従来のガウス強度分布に従うレーザを使用した造形体の集合組織，結晶方位や結晶粒界，ひずみと比較して議論する。

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No. 22023.3183

レーザ粉末床溶融結合法における溶融池形状制御によるニッケル単結晶の造形

Table 1 Fabrication parameters in this study.

Fig. 1 Schematics of the intensity distribution of ⒜ Gaussianand ⒝ ﬂat-top laser beams.

．材料と実験方法

Laserpower［W］

Laser scan
speed
［mm/s］

Hatch
space
［μm］

Energydensity［J/mm3］

G1300

60080

46.16

G2300

90080

37.89

G3300

12008032.64

FT150010010050.96

FT250014010043.07

FT350020010036.04

高 純 度 の 純 ニ ッ ケ ル 球 状 粉 末（AMPERIT 176，
HÖGANÄS社）を使用した。D10，D50，D90はそれぞれ
24.6，34.8，51.3 μmで あ り， 平 均 粒 径34.0 μmで あ った。造形にはSLM 280 HL（SLM Solutions社）を用いた。
造形装置はガウス分布レーザとフラットトップレーザを搭載しており，それぞれビームの直径は80 μm，700 μmである。Fig. 1にガウス分布レーザとフラットトップレーザの照射面強度分布の概念図を示す。造形ステー
ジ上にはSUS304プレートを設置し，その上に，各レイヤーごとに粉末を敷いて直径12 mm，高さ30 mmの円柱を造形した。造形ステージは加熱せず，造形では種結
Fig. 2 Fabricated cylindrical specimens.

晶を使用していない。Ar雰囲気下で造形した。本論文
では造形方向をZ方向，レーザの走査方向X方向，ハッチ方向をY方向とする。スキャンストラテジーとして

では小角粒界と大角粒界の結晶方位差をそれぞれXY面で双方向（ジグザグ）に走査し，レイヤー毎に走°，>15°と定義した。

〜15査方向を90度回転させた。造形時のひずみや残留応力を最小限にするため，レーザの走査方向を67度回転され．結果及び考察るスキャンストラテジーが報告されているが⑼，本研究.

集合組織の形成

では単結晶造形時の結晶粒選択（後述）で重要となるFig. 2に造形後の試料外観写真を示す。Fig. 3にガウ90度回転を採用した。レーザ直径の異なるガウス分布

ス分布レーザを使用した造形まま材の高さ25mmにおけレーザとフラットトップレーザのエネルギー密度が同程る組織のIPF（Inverse Pole Figure）マップを示す。黒度になるTable 1の造形パラメータを使用した。ガウスの実線は大角粒界である。また，それぞれのIPFマップ

分布レーザを使用したパラメータをG，フラットトップにおける結晶方位分布を逆極点図に示す。G1 〜 G3の積レーザを使用したものはFTとした。レイヤー厚さは全層方向（BD）に垂直な面でて30 μmである。本研究では下記のエネルギー密度EMきる。積層方向に平行な面において積層方向に大角粒界の定義式を用いた⑽。

が伸び，レーザ走査跡がわかる。ガウス分布レーザの照⑴ここで，βは吸収係数（0.8），αは熱拡散率（22 mm2/射ではYZ面で半楕円形の溶融池が生じるため ⑹，溶融池の固液界面で温度勾配が最大となる方向が最深部からs），Pはレーザパワー，hはハッチスペース，dbはレーエッジにかけて連続的に変化する。これにより，溶融池ザビーム直径，vはレーザ走査速度である。G1とFT2のYZ面において<100>と<110>のセルの競争成長が起のレーザ走査速度とレーザ出力の条件で純Niの板材にこるが，溶融池の両側の固液界面でエピタキシャル成長レーザを照射して形成した溶融池は，それぞれG1：直し，その後，競争成長して凝固セルがぶつかり大角粒界

径144.5 μm，深さ148.1 μm，FT2：直径143.7 μm，深を形成する⑾。同様の結晶粒界の形成は溶接溶融池におさ20.0 μmである⑹。

いても観察されている⑿。溶融池の両側から結晶粒が溶レーザ走査跡を確認で組織の解析では，造形まま材を切断し，樹脂に埋め接センターラインに向かって成長してぶつかり形成する。

込んだ後，#320，#600の研磨紙，9，3，1 μmの ダイ

G1，G2では主に<110>集合組織を形成しているが，G3

ヤモンド砥粒，粒径0.06 μm のコロイド状シリカ懸濁に走査速度が上がると<100>に近い集合組織が増加する。

液で研磨を行った。結晶方位，結晶粒界長さ，転位密フラットトップレーザを使用したFT1，FT2，FT3で度分布を電子線後方散乱回折（EBSD）により解析した。

は上記のガウス分布レーザを使用した場合と同じスキャ

EBSDデータの解析にはTSL OIM 7を使用した。本論文

ンストラテジーであるが，積層方向に垂直な面と平行なー 77 ー
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レーザ粉末床溶融結合法における溶融池形状制御によるニッケル単結晶の造形

日本ガスタービン学会誌

Fig. 3 IPF maps and textures of Gaussian-laser fabricatedspecimens （G1, G2, G3） on the cross-sections
perpendicular to and transverse to the build direction.
All IPF maps were set along the build-direction axis.

Fig. 4 IPF maps and textures of flat-top-laser fabricatedspecimens（FT1, FT2, FT3）on the cross-sections
perpendicular to and transverse to the build direction.
All IPF maps were set along the build-direction axis.

面でレーザ走査跡が見られない。フラットトップレーザ

件によってXZ面で柱状晶が成長する 軸方向成長（axialを使用した場合，溶融池の形状は浅くて幅が広い平面状growth） が起こる ⑿,⒁,⒂。そのときの模式図もFig. 5に近くなる⑹。FT1では<110>集合組織を形成し，大角⒢, ⒣に示し，軸方向成長を矢印で示した。レーザ走査粒界が存在する（Fig. 4）。一方，レーザ走査速度を上速度が速い場合，XY面では溶融池がレーザ走査方向にげたFT2では大角粒界の形成が抑制され，<100>に近い伸び，Teardrop形状になる。溶融池の固液界面の両側集合組織を有し，単結晶化していることがわかる。こから結晶粒が成長し，溶融池センターライン付近でそれの集合組織は<710>であり，積層方向から±8°のずれらがぶつかり結晶粒界を形成する。溶融池の深さは浅である。さらにレーザ走査速度を上げたFT3では，よいが，YZ面で正規分布のような形状は維持され，結晶り<100>に近い集合組織を形成したものの，大角粒界粒はFig. 5 ⒠のように溶融池表面に向かって成長する⑺。

を形成し，結晶方位<210>付近（Fig. 4標準ステレオ三また，XZ面では凝固セルの成長方向が造形方向により角形の丸印）等，<100>から離れた方位の漂遊結晶粒近く，細かい結晶粒が増加する⒃。一方でレーザ走査速（Fig. 4矢印）が出現した。レーザ走査速度が増加すると，度が遅い場合，溶融池形状はXY面で楕円形に近くなり，集合組織の結晶方位が<110>から<100>に変わり，さら溶融池センターライン付近でも固液界面に対して垂直方に速度が上がると，ランダムな方位の結晶粒が増加して向に競争成長する。また，YZ面において溶融池は深くいくことが報告されている⑺。本研究においても同様のなり，結晶粒の成長方向の曲率が上がる。XZ面におい傾向となった。ても結晶粒の成長方向が湾曲し，成長方向の角度が造形集合組織の形成は溶融池形状の影響を受け，その溶融⒀方向から外れて45°方向に近づく⒃。これらは溶接，ガ池形状は造形パラメータの影響を受ける 。Fig. 5にガ

ウス強度分布レーザを使った粉末床溶融結合法で報告さウス分布レーザを高速走査，低速走査で使用した場合のれている。

XY面，XZ面，YZ面の溶融池形状の模式図を示す。条ー 78 ー
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フラットトップレーザを用いた粉末床溶融結合法で

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レーザ粉末床溶融結合法における溶融池形状制御によるニッケル単結晶の造形

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方向に近い成長となり，集合組織はさらに<100>に近づくが，ランダムな結晶方位を持つ細かい漂遊結晶粒が増加すると考えられる。単結晶化する条件については.

節で議論する。
.

造形体のひずみおよびGN転位分布

造形時，溶融池に近い領域ではレーザ照射による発熱の影響を受け，急速加熱，急速冷却を繰り返す。造形体中の小角粒界や大角粒界の形成はこの熱サイクル時に生成されるひずみや転位形成の影響を受ける⒄。このひずみ量をKAM（Kernel Average Misorientation）値で議論する。KAM値とはEBSDで対象となる測定点とその周囲の測定点との間の結晶方位差の平均値であり，この値が大きいと結晶中の歪が大きいことを示す。Fig. 7にKAMマップを示す。また，KAM値は塑性変形後のFig. 5 Schematic grain morphologies at high and low laser-scan
speeds on X-Y, X-Z, Y-Z planes. Grain morphologies withaxial growth on X-Y plane are also shown in ⒢ and ⒣.

形状を成立させるために幾何学的に必要な転位（GN転位）の転位密度にほぼ比例することが報告されており⒅，EBSDデータからGN転位密度をPantleonらのモデル⒆をスーパーガウシアンと呼ばれるなだらかな正規分布状用いて算出した。図中に四角で囲んだ領域のGN転位密と平面状の溶融池形状が確認された ⑹。スーパーガウ度（単位：×1014 /m2）を示す。G1，G2，G3では，レーシアンはレーザ走査速度が遅い条件で観察され，YZ面ザ照射したがレーザ走査跡で値が大きく，溶融池のエッの溶融池形状はガウス分布レーザを高速走査した条件ジ部分に近いところでは値が小さい。一方でフラットのFig. 5 ⒠に近くなり，溶融池のXY面，XZ面はガウ

トップレーザではKAMマップでレーザ走査跡を確認でシアン分布レーザを低速走査した条件の結晶成長挙動きなかった。フラットトップレーザを用いた場合，ガウ（Fig. 5 ⒝，⒟）に近くなると考えられる。したがって，

ス分布レーザに比べてGN転位密度の値が小さい。造形

YZ面とXZ面で結晶成長方向の曲率が上昇し，<110>集中に生成するひずみと残留応力は，各レイヤーで往来す合組織が優勢になると考えられる。しかし，YZ面はガるレーザ照射部の熱サイクルが影響し，その繰り返し数

ウス分布レーザ照射によりできる溶融池の形状に比べてが多いほどひずみが増大する⒇。ガウス分布レーザは溶なだらかであり，センターライン付近で凝固セルがぶ融池が深く，フラットトップレーザよりもレイヤーに影つかる程の成長角度の分布ではなく，Fig. 4のFT1のよ響する積層方向の領域が広く，造形中，各レイヤーの熱うにレーザ走査跡を確認できない。レーザ走査速度を速サイクルが増大することが考えられる。さらに，前述の

くし，Fig. 6 ⒞のようにYZ面で溶融池の形状が平面状とおり，ガウス分布レーザの照射では半楕円形の溶融池になるとエピタキシャル成長を経て凝固セルが造形方向が形成するが，溶融池のレーザ走査跡（センターライに成長し，軸方向成長（Fig. 5 ⒣）のように結晶方位がン付近）で凝固セルがぶつかり，大角粒界を形成し，そ揃った結晶粒の成長が起こる（Fig. 6）。さらにレーザの部分でのひずみは大きい 。フラットトップレーザで走査速度が速くなると，XZ面で凝固セルはさらに造形は溶融池が平面状であるため，優先成長する凝固セルがFig. 6 Schematic grain morphologies under the FT2 condition
on X-Y, X-Z, Y-Z planes.

Fig. 7 Kernel average misorientation（KAM）maps of G1, G2,G3, FT1, FT2 and FT3 specimens.

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レーザ粉末床溶融結合法における溶融池形状制御によるニッケル単結晶の造形

日本ガスタービン学会誌

同じ方向であり，ひずみが分散する 。フラットトップ

造形中，レーザ走査により熱源がXY面を移動し，結レーザを使用した造形体で大角粒界の形成が抑えられる

晶成長方向は造形方向と完全に一致しない。フラットのは，この生成ひずみが小さいことも理由の一つとしてトップレーザを用いた造形では，溶融池の形状が平面状考えられる。GN転位密度とレーザ走査速度の関係につに近づくにつれ，YZ面での結晶粒成長方向が造形方向いては，それらの相関はないものの，Fig. 7に示す通り，に近くなるため，XZ面での造形方向と結晶成長方向の集合組織の結晶方位が比較的揃っているG2の溶融池ずれが最終的な結晶粒の成長方向の和と造形方向のずれエッジ部とFT2全体において，それぞれG1とG3，FT1の大部分を占めると考えられる。
単結晶の種結晶を用いない本研究では，上記の通り，とFT3と比較して，わずかに値が小さいように見受けら造形開始初期に結晶粒の選択（grain selection）を経てれる。

単結晶に成長する。一方向凝固精密鋳造では，溶湯がチルプレートに接触する底面で不均質核生成により多数の結晶粒が生成し，鋳型を低温室に引下げることでデンドライトが上方向に成長する。その際，セレクターと呼ぶ螺旋階段状の部分を凝固フロントが通過して，柱状晶の一つが物理的に選択されて，単結晶に成長する。このセレクターで成長する結晶粒をあらかじめ選択することはできず，最終的に残った結晶粒のXY面（引き上げ方向に垂直な面）の結晶方位を前もって選択することはできない。本研究では，XZ面において，造形方向と温度勾配が最大となる方向に角度差を持った何層ものレイヤー
Fig. 8 High and low angle grain boundaries（HAGB, LAGB）
lengths of G1, G2, G3, FT1, FT2 and FT3 specimens.

が積み重なる（Fig. 6 ⒝）。その角度差に従って凝固セルが成長していく過程で<100>に近い方位の結晶粒が選択されて，単結晶になると考えられる。この角度の範囲.

については今後の課題である。

単結晶構造の形成

Fig. 3とFig. 4で示した造形方向に垂直な面のG1 〜 G3，同じレイヤー内でレーザをハッチスペースの距離を空FT1 〜 FT3の大角粒界と小角粒界の長さをFig. 8に示す。

けて平行に走査していくが，YZ面の溶融池外側（Fig. 6

フラットトップレーザを使用した場合ではガウス分布⒞）では，その前に凝固したレイヤーの結晶構造から造レーザに比べて小角粒界と大角粒界の形成が抑制される。

形方向と垂直面内方向にエピタキシャル成長を起こしてまた，それぞれのレーザにおいて，集合組織の結晶方位いると考えられる。これはガウス分布レーザによる造形が揃っているほど小角粒界長さと大角粒界長さの値は小でも確認されている⑾。従って，造形方向とそれと垂直さい。つまりG2の値はG1，G3よりも小さく，FT2の値

面内方向で四面体の結晶方位が決まっており，それをエはFT1，FT3よりも小さい。FT2の大角粒界長さはゼロ

ピタキシャル成長しながらZ方向に成長していく。つまであり，単結晶構造であることがわかる。本研究では造り，造形が次のレイヤーに移る際には下部の四面体構造

形ステージにSUS304プレートを使用しており，造形開（面心立方格子）の結晶方位と一致するように走査方向

始初期は，高さを回転させなければ，単結晶格子の連続性が途切れる⑷。

mmほどまで<100>と<110>方位の結晶粒の選択が起こっている。
.

従って，レイヤー毎の走査方向の回転角度は90°の倍数節の集合組織形成の議論を踏まえ，単結晶化には下記のつの条件を満たす必要があると考えられる。

であることが必要である。この走査方向の回転角度の影響については詳細な実験的検証が期待される。

⒜ レーザ走査中，溶融池が安定な形状を維持し，溶融池のYZ面の固液界面で凝固セルの成長方向が造形方向．まとめに近く，造形方向と凝固セルの成長方向の角度差がある

これまで電子ビームの粉末床溶融結合法で単結晶造形範囲内に入る。

が報告されていた。本研究ではフラットトップレーザを⒝ スキャンストラテジーでレイヤー毎の走査方向の回用いたレーザ方式で純ニッケル単結晶を造形し，レーザ転角度は90°の倍数である（例えば180°）。

走査速度が集合組織の形成，GN転位密度，大角粒界長⒜で「<100>凝固セルの成長方向が造形方向に近くなる」としたが，レーザ走査速度が速い場合は集合組織のさに及ぼす影響を調査した。また，単結晶の造形に必要な条件について考察した。

結晶方位が<100>に近づくものの，ランダムな結晶方位フラットトップレーザを用いた造形においてレーザ走の細かい結晶粒が出現する。しかし，⒜と⒝は基本的に査速度が速くなると<110>集合組織から<100>集合組織結晶粒成長の第一方向（造形方向）と第二方向（XY面に変わる。しかし，さらに速度が大きくなると，<100>内方向）に関する条件である。に近い集合組織が増加するが，漂遊結晶粒が出現する。
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No. 22023.3

レーザ粉末床溶融結合法における溶融池形状制御によるニッケル単結晶の造形が最小になり，大角粒界長さがほぼゼロになるとともに，

Ferro, P., Meneghello, R., Savio, G., Berto, F., A modiﬁed
volumetric energy density-based approach for porosity

単結晶構造が得られた。フラットトップレーザを用いてassessment in additive manufacturing process design,集合組織の結晶方位が揃う条件において，GN転位密度単結晶を造形した条件では溶融池形状がYZ面で平面状になり，XZ面における造形方向と結晶成長方向のずれは結晶粒の選択に大きく寄与すると考えられる。
謝辞
本研究の一部は，内閣府 戦略的イノベーション創造プログラム（SIP）「統合型材料開発システムによるマテリアル革命」（三島 良直 プログラムディレクター）の一環で実施されました。物質・材料研究機構の鈴木大氏に造形をサポートしていただいた。ここに謝意を表する。

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