苦土試験法の性能調査 －フレーム原子吸光法－

18193

苦土試験法の性能調査－フレーム原子吸光法－
五十嵐総一 1，木村康晴 1

キーワード

クライテリア・アプローチ，苦土，フレーム原子吸光法，肥料等試験法
1. はじめに国際的な適合性評価の動きが進む中，我が国においても ISO/IEC 17025:2005（JIS Q 17025:2005）１）の要求事項を参考にした試験成績の信頼性確保の考え方が重要視されている．ISO/IEC 17025 では，国際・国家規格等又は妥当性が確認された方法を選定することを要求している．一方，品質の評価に用いる分析法を規格，公定法等で指定するのではなく，一定の規準（criteria）を満たす分析法ならば，適用可能としている．この考え方はクライテリア・アプローチ（Criteria Approach）と呼ばれており，化学物質を客観的に測定する分析法の評価に適用できることがコーデックス委員会において合意されている．食品を対象としているコーデックス分析法の性能規準に関する数値設定のためのガイドライン２）には適用範囲，真度，精度，定量下限等が設定されている．
しかしながら，肥料の試験法に要求される性能規準は，食品とは異なるため，新たに設定する必要がある．近年，新たに開発された方法についてはこれらの性能を調査して肥料等試験法３）に順次収載している．ただし，肥料分析法（1992 年版）４）の記載様式を書き替えた試験法には定量下限等が記載されていないため，それらの性能を調査する必要がある．このことから，筆者らは肥料等試験法に収載されている試験法のうち，苦土（MgO）として規定５，６）されている可溶性苦土（S-MgO），く溶性苦土（C-MgO）及び水溶性苦土（W-MgO）のフレーム原
子吸光法の精確さ等の性能を調査したので報告する．
2. 材料及び方法
1） 試料の調製
流通している肥料原料の中には苦土が含まれているおそれがあることから，試料の調製にあたっては表 1 のとおり出来る限り各肥料原料の主成分に対応する JIS 規格に規定されている試薬特級を用いた．なお，粒状の試薬は乳鉢を用いて粉砕した．流通している肥料の配合割合を参考に表 2 のとおり試薬を混合し，苦土（MgO）として質量分率 0.2 %～15 %含有する試料を調製した．また，試薬を水に溶かして苦土（MgO）として質量分率0.02 %含有する試料を調製した．
2） 装置及び器具（1） 原子吸光分析装置： 日本ジャーレル・アッシュ SOLAAR S4（2） ホットプレート： 柴田科学 NP-6（3） 上下転倒式恒温回転振り混ぜ機： （別注品）（4） 上下転倒式回転振り混ぜ機： 増田理化工業 MK-41

1

独立行政法人農林水産消費安全技術センター神戸センター （現）肥飼料安全検査部

2

独立行政法人農林水産消費安全技術センター神戸センター

194

肥料研究報告 Vol. 6 （2013）

表1 試料の調製に使用した試薬使用する試薬
対応する原材料名
名称
規格
名称又は種類名（材料） 慣用名
酸化マグネシウム
和光一級
酸化マグネシウム
水酸化マグネシウム
鹿一級
水酸化マグネシウム
JIS K 8995 特級
硫酸マグネシウム七水和物
硫酸マグネシウム七水和物JIS K8960 特級
硫酸アンモニウム
硫酸アンモニア
硫安
JIS K8731 特級
尿素
尿素
尿素
りん酸水素カルシウム二水和物
特級
過りん酸石灰過石
JIS K8962 特級
硫酸カリウム
硫酸加里
硫加
JIS K8963 特級
硫酸カルシウム二水和物
組成均一促進材
石膏
JIS K8824 特級
グルコース
グルコース

使用する試薬酸化マグネシウム
水酸化マグネシウム
硫酸マグネシウム七水和物
硫酸アンモニウム
尿素
りん酸水素カルシウム二水和物
硫酸カリウム
硫酸カルシウム二水和物
グルコース
水MgO含有量表2 試験に用いた試料の配合割合
真度評価用試料
S-MgO S-MgO C-MgO C-MgO W-MgO W-MgO-15-1-5-1-5-1
14.7

0.98（質量分率%）
定量下限確認用試料
S-MgO C-MgO W-MgO W-MgO-0.2-0.2-0.2-0.02
0.2

6.87

1.370.27510101040
10.3

51010104024.02

510101040
18.13

51010104023.63

30.43
510101024.57
51515156.09
510101040
18.91

510101040
24.8

51010104024.73

1.22510101040
23.78

10.2

0.2

0.20.122
0.511196.380.023） 試薬の調製（1） 水： 水精製装置（ADVANTEC RDF240NA）を用いて精製した JIS K 0557 に規定する A3 相当の水を使用した．
（2） マグネシウム標準液（Mg 1 mg/mL）： マグネシウム標準液（Mg: 1,000 mg/L）（和光純薬工業；JCSS）を使用した．
（3） 検量線用マグネシウム標準液： マグネシウム標準液（Mg 1 mg/mL）を段階的にとり，最終希釈液に調製する容量の 1/10 容量の干渉抑制剤溶液をそれぞれ加え，水で希釈して検量線用マグネシウム標準液（Mg10,20,30,40 µg/mL）を調製した．
（4） 検量線用空試験液： 干渉抑制剤溶液一定量をとり，水で 10 倍に希釈した．
（5） くえん酸溶液（20 mg/mL）： JIS K 8283 に規定するくえん酸一水和物 20 g を水に溶かして 1,000 mL とした．
（6） 干渉抑制剤溶液： JIS K8132 に規定する塩化ストロンチウム六水和物 152.1 g をビーカー2,000 mL にはかりとり，少量の水を加え，塩酸 420 mL を徐々に加えて溶かし，更に水を加えて 1,000 mL とした．
（7） その他の試薬： 肥料等試験法３）に従った．

苦土試験法の性能調査 －フレーム原子吸光法－

1954） 試験成分及び試験方法可溶性苦土（S-MgO），く溶性苦土（C-MgO）及び水溶性苦土（W-MgO）の抽出及び測定は表 3 のとおり肥料等試験法３）の各試験方法を用いた．なお，参考のため，各試験法のフローシート（図 1～3）を示した．

表3 試験成分及び試験方法
試験成分
可溶性苦土（S-MgO）

試料溶液の抽出方法(4.1)塩酸(1+23)で煮沸抽出

く溶性苦土（C-MgO）

肥料等試験法の項目
4.6.1.a フレーム原子吸光法
4.6.2.a フレーム原子吸光法

水溶性苦土（W-MgO）

4.6.3.a フレーム原子吸光法(4.1)水で煮沸抽出

分析試料 2 g(4.1 )くえん酸溶液(20mg/ml)回転振とう[約30℃]

1 mgまでトールビーカー 500 mLにはかりとる．

←塩酸（1+23）約200 mL
加熱

時計皿で覆い，5分間煮沸

放冷
移し込み

水、全量フラスコ 250～500 mL←水（標線まで）ろ過分取（一定量）

ろ紙3種
全量フラスコ 100 mL←干渉抑制剤溶液約10 mL←水（標線まで）
測定
図1

原子吸光分析装置

肥料中の可溶性苦土試験法フローシート

分析試料 1 g

1 mgまで全量フラスコ 250 mLにはかりとる．

←くえん酸溶液（20 mg/ml）150ml[約30 ℃]
振り混ぜ

回転振り混ぜ機（30～40 回転/分，30±1℃、１時間

放冷←水（標線まで）ろ過分取（一定量）

ろ紙3種
全量フラスコ 100 mL←干渉抑制剤溶液約10 mL←水（標線まで）
測定
図2

原子吸光分析装置

肥料中のく溶性苦土試験法フローシート

196

肥料研究報告 Vol. 6 （2013）

分析試料 1 g

1 mgまで抽出用フラスコにはかりとる．

←水 約400 mL
長脚ロートを乗せ，約30分間煮沸

加熱
放冷←水（標線まで）
ろ紙3種

ろ過

全量フラスコ 100 mL分取（一定量）←干渉抑制剤溶液約10 mL←水（標線まで）
測定
図3

原子吸光分析装置

肥料中の水溶性苦土試験法フローシート

3. 結果及び考察
１） 試料の調製に用いた酸化マグネシウム，水酸化マグネシウム及び硫酸マグネシウム七水和物中の苦土含有量
肥料の調製に用いた酸化マグネシウム，水酸化マグネシウム及び硫酸マグネシウム七水和物中の苦土の含有量を肥料等試験法により 3 点併行で測定した結果を表 4 に示した．平均値より算出した理論値に対する割合
は各々，試薬の表示値を満たしており，その相対標準偏差は 0.3 %～0.4 %と小さかった．試料の調製では理論値を用いて配合設計を行ったが，苦土（MgO）の含有量は算出した純度を用いることとした．
表4 試料の調製に用いた試薬中の苦土（MgO）の測定値
理論値に対
相対標
１）
２）
３）
標準偏差
表示純度
準偏差
試料
平均値
する割合
理論値４）
４）
４）
４）
（%）
（%）
（%）
（%）
（%）
（%）
98.00
98.83
0.30
100.8min 98.00.3
酸化マグネシウム
69.1169.72
0.18
100.9min 99.50.3
水酸化マグネシウム
16.35
16.360.06100.1min 95.00.4
硫酸マグネシウム七水和物1） 試薬中の苦土（MgO）理論値、酸化マグネシウムについては試薬添付の試験成績表の純度試験結果
2） 苦土（MgO）の3点併行試験の平均値
3） （平均値／理論値）×100
4） 質量分率2） 真度評価結果
真度評価用試料（表 1,2）を用いて 3 点併行で可溶性苦土（S-MgO），く溶性苦土（C-MgO）及び水溶性苦土（W-MgO）の試験を実施した成績を表 5 に示した．
肥料取締法７）において，保証成分量（含有する主成分の最小量）を生産業者保証票又は輸入業者保証票（以下，「保証票」という）に記載することを普通肥料（汚泥肥料等を除く）の生産又は輸入した業者（以下，「生産業者等」という）に義務づけている．よって，苦土（MgO）の設計値と各試験法の測定値の差について算出した．

苦土試験法の性能調査 －フレーム原子吸光法－

197

苦土（MgO）として質量分率 1 %～15 %含有する試料についてそれぞれの試験方法で測定したところ，設計値と測定値との差は試料（MgO 質量分率 5 %及び 1 %）で質量分率-0.06 %～0.02 %であり，苦土（MgO）含有量の多い試料（MgO 質量分率 15 %）では 0.26 %であった．また，設計値に対する回収率は 98.9 %～101.7 %であった．このことから，これらの試験法は，普通肥料（指定配合肥料を含む）の苦土（MgO）の保証成分量の評価を得るのに十分な正確さを有していることが確認された．
なお，AOAC８）における濃度レベルにおける回収率の許容範囲は濃度 100 %で 98 %～101 %，濃度 10 %で95 %～102 %及び濃度 1 %で 92 %～105 %であり，参考のため比較したところ苦土（MgO）のいずれの回収率もこれらの許容範囲内であった．
表5 試料中の苦土（MgO）の試験成績
試験成分 試料

設計値

測定値

設計値との差A１） （%）２） B３） （%）２） C４） （%）２）
S-MgO
MgO-151515.26
0.26
MgO-1
11.00
0.00
C-MgO
MgO-5
54.94
-0.06
MgO-1
11.00
0.00
W-MgO
MgO-5
55.02
0.02
MgO-1
11.01
0.01
1） 試料中の苦土（MgO）の含有量（設計値）
2） 質量分率3） 3点併行試験の平均値
4） C＝B－A
5） D＝（C／A）×100
6） E＝（B／A）×100
7） 3点併行試験の標準偏差
8） G＝（F／B）×100差の割合

回収率

標準偏差

相対標準偏差D５） （%）
1.7-0.5-1.1
0.3
0.40.9E６） （%）
101.7
99.5
98.9
100.3
100.4
100.9F７） （%）２）
0.30
0.00
0.16
0.05
0.06
0.08G８） （%）
2.0
0.5
3.3
4.5
1.2
7.93） 検出下限及び定量下限
定量下限確認用試料（表 1,2）を用いて 7 点併行で可溶性苦土（S-MgO），く溶性苦土（C-MgO）及び水溶性苦土（W-MgO）の試験を実施した結果を表 6 に示した．なお，定量下限は（標準偏差）×10，また，検出下限は（標準偏差）×2×t（n-1,0.05）を用いて算出した９）．
普通肥料の公定規格１０）において普通肥料（汚泥肥料等及び家庭園芸用複合肥料を除く）の苦土（MgO）の含有すべき主成分の最小量並びに肥料取締法施行規則１１）において指定配合肥料（家庭園芸用肥料を除く）の苦土（MgO）の保証できる最小量は 1.0 %と規定されている．このことから，これらの試験法は公定規格における普通肥料（汚泥肥料等及び家庭園芸複合肥料を除く），指定配合肥料（家庭園芸用肥料を除く）の含有量の評価を得るのに十分な定量範囲を有していることが確認された．なお，液状試料（W-MgO 質量分率 0.02 %）は溶液濃度が極端に低かったため，定量下限及び検出下限の推定が困難だった．

198

肥料研究報告 Vol. 6 （2013）

表6 定量下限確認試験の成績
試験成分

試料

設計値１）

平均値

２）

S-MgO
MgO-0.2
0.2
0.212
C-MgO
MgO-0.2
0.2
0.203
W-MgO
MgO-0.2
0.2
0.202
W-MgO
MgO-0.02
0.020.0057
1） 試料中の苦土（MgO）の含有量（設計値）
2） 7点併行試験の平均値
3） 標準偏差×104） 標準偏差×2×t（n-1,0.05）

標準偏差
0.005
0.006
0.0070.001（質量分率%）
推定定量推定検出３）
４）
下限値
下限値
0.050.020.06
0.020.070.03-4） 室間再現精度
クライテリア・アプローチにおける性能規準では室間再現精度が要求されるが，試験法の妥当性確認のための共同試験の実施には大きな労力がかかる．このことから，既報の外部精度管理試験１２）のうち該当する試験法で実施された成績１３～１８）及び認証標準物質の値付けのための共同試験１９）の成績２０）を適用することとし，それらの成績を表 7 及び表 8 に示した．なお，外部精度管理試験では，ロバスト法を用いて報告値の中央値及びロバスト標準偏差（NIQR）が算出されている．中央値及び NIQR は正規分布において平均値及び標準偏差に一致する．
可溶性苦土（S-MgO），く溶性苦土（C-MgO）及び水溶性苦土（W-MgO）の中央値又は平均値が質量分率1.94 %～6.24 %の範囲でその室間再現標準偏差は質量分率 0.06 %～0.21 %，その相対標準偏差は 1.5 %～7.4 %であった．また，試験成績の HorRat 値は 0.47～2.09 であった．
なお，AOAC（OMA）８）における濃度レベルにおける室間再現精度の目安は濃度 100 %で 2 %，濃度 10 %で3 %，濃度 1 %で 4 %及び濃度 0.1 %で 6 %であり，参考のため比較したところ室間再現標準偏差はこれらの目安を下回った．

苦土試験法の性能調査 －フレーム原子吸光法－

199

表7 外部精度管理試験成績
試験成分 試料の種類
S-MgO

鉱さいけい酸質肥料
鉱さいけい酸質肥料
鉱さいけい酸質肥料

C-MgO

鉱さいけい酸質肥料
鉱さいけい酸質肥料
鉱さいけい酸質肥料鉱さいけい酸質肥料
鉱さいけい酸質肥料
鉱さいけい酸質肥料
有機入り化成肥料
普通化成肥料
普通化成肥料
高度化成肥料W-MgO

高度化成肥料C （%）

PRSDD５） （%）

HorRat値
E６）

2.2
1.5
1.9
2.1
6.7
2.7
7.4
2.2
6.0
2.1
2.4
2.3
2.4
4.1

3.2
3.1
3.0
3.0
3.4
3.1
3.5
3.1
3.3
3.3
3.2
3.4
3.5
3.6

0.70
0.47
0.63
0.69
1.99
0.89
2.09
0.71
1.80
0.62
0.75
0.67
0.69
1.14

PRSD

HorRat値

NIQR

RSDR３）

４）

試験年度

試験室数

中央値A１） （%）２）

B （%）

200920102011200620072008200920102011200720082010
2011
2011

5860
55
78
8676
7576
69
137
127
123116
110

4.48
5.47
6.24
6.18
3.13
5.83
2.31
5.42
3.33
3.41
4.62
3.11
2.48
1.94

0.10
0.08
0.12
0.13
0.21
0.16
0.17
0.12
0.20
0.07
0.11
0.07
0.06
0.08

２）

1） 中央値
2） 質量分率3） ロバスト標準偏差4） 室間再現相対標準偏差 C＝（B/Ａ）×100
5） Horwitz修正式から算出された室間再現標準偏差6） HorRat値 E＝C/D

表8 肥料認証標準物質の値付けのための共同試験成績
sR
RSDR
平均値
試験 試験
試験成分 試料の種類
１）
２）
３）
２）
年度 室数 A （%）
B （%）C４） （%）
C-MgO 高度化成肥料
2010113.280.113.31） 認証値
2） 質量分率3） 室間再現標準偏差4） 室間再現相対標準偏差 C＝（B/Ａ）×1005） Horwitz修正式から算出された室間再現標準偏差6） HorRat値 E＝C/D５）

D （%）
3.35E６）
0.99

4. まとめ
可溶性苦土（S-MgO），く溶性苦土（C-MgO）及び水溶性苦土（W-MgO）のフレーム原子吸光法の真度，定量・検出下限及び室間再現精度を調査したところ，次の結果を得た．
（1） 苦土（MgO）として 1 %～15 %含有する試料についてそれぞれの試験方法で測定したところ，設計値と測定値との差は試料（MgO 質量分率 5 %及び 1 %）で質量分率-0.06 %～0.02 %であり，苦土（MgO）含有量の多い試料（MgO 質量分率 15 %）では質量分率 0.26 %であった．また，設計値に対する回収率は 98.9～101.7 %であった．

200

肥料研究報告 Vol. 6 （2013）（2） 粉状試料（MgO 質量分率 0.2 %）を用いて定量下限及び検出下限を確認したところ，質量分率 0.05 %～0.07 %及び 0.02 %～0.03 %であった．また，液状試料（W-MgO 質量分率 0.02 %）は溶液濃度が極端に低かったため，定量下限及び検出下限の推定が困難だった．
（3） 外部精度管理試験及び肥料認証標準物質の値付けのための共同試験より室間再現精度を調査したところ，可溶性苦土（S-MgO），く溶性苦土（C-MgO）及び水溶性苦土（W-MgO）は，中央値又は平均値が質量分率 1.94 %～6.24 %の範囲でその室間再現標準偏差は質量分率 0.06 %～0.21 %，その相対標準偏差は 1.5 %～7.4 %であった．
（1）～（3）の成績は，肥料等試験法に収載された試験法が主要な成分としての苦土（MgO）の含有量を評価することができる性能を有しており，クライテリア・アプローチにおける試験法の性能規準の資料を作成する際に十分に参考になると考えられた．
文献

1） ISO/IEC 17025 (2005): “General requirements for the competence of testing and calibration laboratories”（JIS Q 17025 :2006, 「試験所及び校正機関の能力に関する一般要求事項」）
2） Codex Alimentarius Commission: “PROCEDURAL MANUAL, Twentieth edition, (2011)<ftp://ftp.fao.org/codex/Publications/ProcManuals/Manual_20e.pdf>
3） 独立行政法人農林水産消費安全技術センター（FAMIC）：肥料等試験法<http://www.famic.go.jp/ffis/fert/sub9.html>
4） 農林水産省農業環境技術研究所：肥料分析法（1992 年版），日本肥糧検定協会，東京(1992)
5） 肥料取締法施行令，昭和 25 年 6 月 20 日，政令第 198 号，最終改平成 18 年 3 月 23 日，政令第 51 号
（2006）
6） 農林水産省告示：肥料取締法施行令第一条の二の規定に基づき農林水産大臣の指定する有効石灰等を指定する件，昭和 59 年 3 月 16 日，農林水産省告示第 695 号，最終改正平成 11 年 5 月 13 日，農林水産省告示第 704 号 (1999)
7） 肥料取締法：昭和 25 年 5 月 1 日，法律第 127 号，最終改平成 23 年 8 月 30 日，法律第 105 号（2011）
8） AOAC Guidelines for Single Laboratory Validation of Chemical Methods for Dietary Supplements andBotanicals, AOAC INTERNATIONAL (2002)<http://www.aoac.org/Official_Methods/slv_guidelines.pdf>
9）Codex: “Guideline on Analytical Terminology”, CAC/GL 72-2009 (2009)<www.codexalimentarius.net/download/standards/11357/cxg_072e.pdf>
10） 農林水産省告示：肥料取締法に基づき普通肥料の公定規格を定める等の件，昭和 61 年 2 月 22 日，農林水産省告示第 284 号，最終改正平成 24 年 8 月 8 日，農林省告示第 1985 号 (2012)11） 農林水産省令：肥料取締法施行規則，昭和 25 年 6 月 20 日，最終改正平成 24 年 8 月 8 日，農林水産省
令第 44 号 (2012)12） ISO 13528 (2005): “Statical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons” （JIS Z8405: 2008, 「試験所間比較による技能試験のための統計的方法」）
13） 杉村 靖，加藤公栄，齊木雅一，阿部文浩，伊藤 潤，内山 丈，白井裕治，引地典雄，杉原 進：2006 年
度 外部精度管理のための全国共通試料を用いた肥料の共同試験成績の解析，肥料研究報告，1，138～151 (2008)

苦土試験法の性能調査 －フレーム原子吸光法－

20114） 高橋雄一，加藤公栄，井塚進次郎，清水 昭，松﨑 学，井上智江，内山 丈，白井裕治，杉原 進：2007年度 外部精度管理のための全国共通試料を用いた肥料の共同試験成績の解析，肥料研究報告，1，152～167 (2008)15） 高橋雄一，加藤公栄，井塚進次郎，清水 昭，井上智江，内山 丈，白井裕治，上沢正志：2008 年度 外部精度管理のための全国共通試料を用いた肥料の共同試験成績の解析，肥料研究報告，2，97～115(2009)
16） 八木寿治，白澤優子，相澤真理子，清水 昭，井上智江，八木啓二，白井裕治，上沢正志：2009 年度 外部精度管理のための全国共通試料を用いた肥料の共同試験成績の解析，肥料研究報告，3，73～94 (2010)17） 八木寿治，白澤優子，相澤真理子，清水 昭，福中理絵，八木啓二，白井裕治，上沢正志：2010 年度 外部精度管理のための全国共通試料を用いた肥料の共同試験成績の解析，肥料研究報告，4，85～106(2011)
18） 惠智正宏，渡部絵里菜，小西範英，阿部 進，福中理絵，八木啓二，白井裕治，上沢正志：2011 年度 外部精度管理のための全国共通試料を用いた肥料の共同試験成績の解析，肥料研究報告，5，68～88 (2012)19） ISO Guide 35 (2006): “Reference materials－General and statistical principles for certification” （JIS Q0035 : 2008，「標準物質－認証のための一般的及び統計学的な原則」）
20） 高橋佐貴子，廣井利明，八木寿治，井塚進次郎，山西正将，秋元里乃，白井裕治，柴田政人：2010 年度
肥料認証標準物質の開発，肥料研究報告，4，107～120 (2011)

202

肥料研究報告 Vol. 6 （2013）

Verification of Performance Characteristics of Testing Methods for Magnesium Contentin Fertilizer by Atomic Absorption Spectrometry
Souichi IGARASHI1 and Yasuharu KIMURA2
1

Food and Agricultural Materials Inspection Center，Kobe Regional Center(Now) Fertilizer and Feed Inspection Department

2

Food and Agricultural Materials Inspection Center，Kobe Regional CenterWe verified performance characteristics of testing methods for hydrochloric acid-soluble magnesium (S-MgO),

citric acid-soluble magnesium (C-MgO) and water-soluble magnesium (W-MgO) by atomic absorption
spectrometry described in Testing Methods for Fertilizers. The accuracy of testing methods for the several form ofmagnesium was assured from 3 replicate determinations of 2 fertilizer samples containing 1% ~ 15% magnesium(as MgO) which were prepared each test. As a result, the mean recoveries ranged from 98.9% ~ 101.7 %. On thebasis of 10 replicate measurements of each testing method of a solid sample and a liquid sample, the limit ofquantitative value (LOQ) was estimated at 0.05 % ~ 0.07 %. Reported in Research Report of Fertilizer, median,normalized interquartile ranges (NIQR) and relative standard deviations (RSDR) for reproducibility of S-MgO,C-MgO and W-MgO obtained by proficiency testings were 1.94 % ~ 6.24 %, 0.06 % ~ 0.21 %, and 1.5 % ~7.4 %, respectively. These results indicated that these methods performance characteristics were available inestablishing criteria for a determination method of magnesium.
Key words

criteria approach, magnesium, atomic absorption spectrometry, Testing Methods for Fertilizers(Research Report of Fertilizer, 6, 193~202, 2013)