「マイクロ流体システムを応用したダイオキシン類の高速測定技術の研究開発」（事後評価）分科会

資料5
資料5-2

平成１２年度マイクロ流体システムを応用したダイオキシン類の高速測定技術の研究開発
技術評価委員会
評価分科会 ＯＨＰ資料
平成１４年９月３０日
1内容
１．事業開始までの経緯
２．事業の目的・位置付け
３．事業の目標
４．事業の計画内容
５．研究開発成果
６．実用化への見通し、今後の展開

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１．事業開始までの経緯

本事業の背景・概要

１．環境汚染からの国民生活の安全確保は国家的重要課題

背景

ダイオキシン類対策特別措置法（Ｈ１２年施行）
・年一回以上のJIS公定法に基づく測定義務

２．迅速且つ正確、安全な測定技術開発が急務
JIS K0311規定の測定・多数の異性体を同定する超微量測定
・複雑な前処理と、高度な測定技術が必要
・認定施設による約１ヶ月の所要期間と高額な測定費用

事業目標
マイクロ流体システムの応用により、ダイオキシン類の高速測定に資する前処理用システムの実現に必要な要素技術を開発し、その有効性を検証する。
効果

・測定所要時間の飛躍的短縮
・抽出用有機溶媒等の使用量と廃液排出量の低減
・危険を伴う前処理作業の安全性向上

社会要請への対応と国民生活の安全確保

3

１．事業開始までの経緯

研究開発開始までの経緯

本事業の性格１．公益性、緊急性、波及効果が大２．企業単独の取り組みは資金、事業リスク面での負担が大社会のニーズに即した早期実用化への取組に向けて、国及びＮＥＤＯの関与による実施が必要
経緯
事前評価
実施方針策定経済省事前評価書

H12.10.6

NEDO理事会

H１３.１.1８

公募（３0日間）

H１３.１.２３-２.２３

５提案（８社・３大学・１公益法人）

技術審査

技術審査委員会
H１３.３.１２

５社・１公益法人

外部有識者3名
4２．事業の目的・位置付け

本事業の目的ニーズ
JIS K0311規定の測定・複雑な前処理＋高度な測定技術
・有機溶媒、廃液量削減の需要・認定施設による約１ヶ月の所要期間と高額な測定費用

シーズ

マイクロ流体技術
・世界的に高まる注目度
・DNA解析やプロテオーム解析などの生化学関係が主流
・ダイオキシン測定前処理システムの先行例無し

・実用化を視野に入れた研究はこれから・ダイオキシン類測定技術研究：分析機器メーカー等
・時間短縮 ：前処理の簡略化或いは省略
外部の動向 ・低コスト化：簡易型質量分析計の高感度化
・ミレニアムプロジェクト（環境省、H12年度から3年計画）

目的 マイクロ流体システムによるJIS準拠の前処理時間の大幅短縮、コスト低減の実現に必要な要素技術開発 5

２．事業の目的・位置付け

排ガス中のダイオキシン測定の前処理工程フロー（JIS
排ガス中のダイオキシン測定の前処理工程フロー（JIS K0311）
K0311）

ろ過
排ガス採取

フィルタ 液体捕集
捕集（ヘキサン） or（ジエチレングリコール）

脱水

液－液
振とう

脱水

（ジクロロメタン）

吸着
捕集
塩酸
処理

ろ過 風乾（塩酸）①抽出（抽出（気体→固体））
抽出（②抽出（抽出（気体→液体））
抽出（③抽出（抽出（液体→液体））
抽出（④抽出（抽出（固体→液体））抽出（⑤抽出（抽出（液体→固体））
抽出（⑥濃縮・精製
濃縮・精製

液－液
振とう

精製

ＧＣ－ＭＳへ

ソックスレー

液体抽出

気体（トルエン）単位操作の組み合わせ

濃縮

固体
抽出用溶媒
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２．事業の目的・位置付け

マイクロ流体システムとその効果
マイクロ流体従来

幅・深さ10～100μmのマイクロ流路中で反応或いは数十mm角サイズのマイクロリアクタで反応

液Ａ
液Ａ

液Ｂ

液Ｂ

高速高精度の処理を実現

反応空間の微小化による化学反応の高効率化
流路等のサイズ１／１００化で．．．．
①比界面積
比界面積は10,000
比界面積 10,000倍に増大、混合・反応の効率が飛躍的に向上
10,000
1/10,000に短縮②分子拡散時間が（流路幅）2に比例、混合時間は1/10,000
1/10,000③低熱容量のマイクロ流体、温度制御の高精度化、応答の高速化④流体ハンドリング時の無駄がなく有害な液体やガスの採取量が減少（ex.1/1,000,000）7⑥発生する廃液の量も削減可能

２．事業の目的・位置付け

マイクロ流体システム化による前処理工程の高速化
液体捕集 8.0

ろ過1.01.0

【日立】

【日立】

（冷却：三菱）脱水 0.5【オリンパス】

濃縮 3.0【日立】

ソックスレー
抽出 24.0

従来
従来【オリンパス】
吸着捕集

既存の化学機器による前処理

前処理のバッチ作業Total
前処理のバッチ作業Total 102hr.

液液抽出 ４.0

精製 16.0（シリカゲル）

液液抽出 ４.0【日立】

精製 16.0（アルミナ）

測定
ＧＣ－ＭＳ

脱水 0.5【オリンパス】

8.0
風乾 24.0

ソックスレー
抽出 24.0【オリンパス】
溶解 1.0 ろ過 1.0

目標
目標
マイクロ流体システム
による前処理測定時間短縮≒１／１０

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事業の目標

３．事業の目標

マイクロ流体システムの応用により、ダイオキシン類の高速測定に資する前処理用システムの実現に必要な要素技術を開発し、その有効性を検証する。
高効率化の可能性が高い要素工程のマイクロ流体デバイス化、冷却等のシステム化に必要な要素技術開発を実施
ダイオキシンを含む排ガス

気－液抽出

固－液抽出

前処理工程用マイクロ流体システムのイメージ図

濃縮
抽出・濃縮されたダイオキシン（ＧＣ－ＭＳへ）

液－液抽出

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４．事業の計画内容

研究開発項目の計画内容
１．ダイオキシン類測定前処理用マイクロ流体システムと構成デバイスに関する検討（マイクロマシンセンター）① マイクロ流体システムの仕様設定② マイクロ流体デバイスの個別仕様設定

２．マイクロ流体デバイスの試作・評価① マイクロ吸収・液液抽出・濃縮デバイスの研究開発② マイクロ抽出デバイスの研究開発（オリンパス光学工業）③ ダイオキシン液体捕集部冷却デバイスの研究開発④ 温度分布測定デバイスの研究開発⑤ 流路加工技術の研究開発（日立製作所）（三菱電機）（住友電気工業）（デンソー）
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４．事業の計画内容

研究開発の体制と運営
理事会

理事長

専務理事

（財）マイクロマシンセンター

研究部

日立製作所

研究室

オリンパス光学工業

ダイオキシン測定システム化研究
プロジェクト室

三菱電機
住友電気工業
デンソー

実施者
技術委員会

研究推進委員会
委員長：庄子習一
庄子習一 早稲田大学（MEMS、ﾏｲｸﾛ流体システム）
委員 ：北森武彦
北森武彦 東京大学（ﾏｲｸﾛ化学システム、分析化学）
委員 ：藤井輝夫
藤井輝夫 東京大学（ﾏｲｸﾛ化学システム）
委員 ：前田龍太郎
前田龍太郎 産総研（MEMS、マイクロマシン）
委員 ：田尾博明
田尾博明
産総研（環境分析技術）
委員 ：再委託先５社＋MMC

・３回／事業年度 開催
・各研究項目の進捗管理
・知見の相互交換・設定目標等計画の細部検討
・プロトタイプの評価方法検討①デバイス性能、サイズ等に関する詳細目標の設定を実施②色素やガスなどを利用した抽出効率などの化学的特性評価を目標に追加
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５．研究開発成果

成果概要
事業内容
事業全体

研究目標

成果

前処理用システムの実現に必要な要素技術の開発と、有効性の検証

1. システム仕様、及び、デバイス毎の機能仕様を設定。
具備要件を抽出した。
2.試作・評価した主要なデバイスのプロトタイプの機能の有効性を確認した。

1.ダイオキシン類
測定用前処理システムと構成デバイスに関する検討
2.マイクロ流体
デバイスの試作・評価・前処理用システムの仕様検討の提示
・全てのデバイスの機能仕様の提示、および要素技術の抽出

・全ての研究項目について概ね事業目標を達成した。
・前処理用システムと、システムを構成する全てのマイクロ流体デバイスの機能仕様を設定した。

・ 前処理用システムを構成するデバイスの具備要件を抽出した。
プロトタイプの設計・試作・評価によ ・全ての研究項目で概ね目標を達成した。
る、技術課題解決の可能性検証→再委託先５社によりテーマ実施

・特にマイクロ吸収デバイス、マイクロ濃縮デバイスでは12マイクロ化による大幅な効率向上の可能性を確認した。

５．研究開発成果

特許、論文・発表等

・特許出願 ：6
・口頭発表 ：6
・パネル発表：2
・新聞発表 ：1
今後MicroTAS2002、電気学会、MEMS2003に発表の予定
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ダイオキシン類測定前処理用マイクロ流体システムと構成デバイスに関する検討 （マイクロマシンセンター）
研究目標① 前処理工程用マイクロ流体システムのシステム仕様提示② 全てのマイクロ流体デバイスの個別仕様提示③ デバイスの実現に必要な要素技術の明確化

成果① 各要素工程デバイスが実行する化学処理の効率向上を検討し、３種類のシステム構成を考案し、システム仕様を設定② 各要素工程で必要な機能・性能の検討から、全てのマイクロ流体デバイスの具備要件とマイクロ化の数値目標を含む機能仕様を設定

達成度
①達成
②達成

③達成

③ 微細構造体加工技術や、吸着ビーズのハンドリング等の技術課題の抽出を実施・設定した仕様は試作デバイスの仕様へ反映

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マイクロ吸収・液液抽出・濃縮デバイスの研究開発（日立製作所）
研究目標① マイクロ吸収デバイス開発（微細穴構造、数十μm以下の気泡生成）

成果① Φ40μmの微小気泡を連続生成
既存機器に対して７倍の吸収効率７倍の吸収効率を７倍の吸収効率確認（排ガス→ヘキサンの気－液抽出）

達成度
①達成

② マイクロ液液抽出デバイス開発 ② 幅8μmのシースフローを形成（ヘキサン→ジクロロメタンの液－液抽出）（シースフローアレイ、数十μm以下のシースフロー形成）②達成③ マイクロ濃縮デバイス開発（微細流路構造、厚さ100μmオーダーの液膜化）③ 液膜厚さ400μmのデバイスで、現行30分→33分の濃縮時間短縮が分の濃縮時間短縮可能なことを確認③達成④ 簡易評価技術開発（大気圧化学イオン化分析技術の応用）④ ダイオキシン類の検出下限値が13倍向上④達成

マイクロ液液抽出デバイス

マイクロ吸収デバイス

15

サイズ：20
サイズ：20×20×15×15×1.5mm
1.5mm

サイズ：27
サイズ：27×27×15×
15×1.35mm
1.35mm５．研究開発成果

液体捕集 8.0【日立】（冷却：三菱）液液抽出 ４.0【日立】

脱水 0.5【オリンパス】

ろ過1.0
1.0

濃縮 3.0【日立】

ソックスレー
抽出 24.0【オリンパス】
吸着捕集

精製 16.0（シリカゲル）

液液抽出 ４.0【日立】

精製 16.0（アルミナ）

測定
ＧＣ－ＭＳ

脱水 0.5【オリンパス】

8.0
風乾 24.0

溶解 1.0 ろ過 1.0

ソックスレー抽出【オリンパス】24.0
24.0
16マイクロ抽出デバイスの研究開発（オリンパス光学工業）
研究目標① ソックスレー抽出と脱水デバイ
スを想定した温度制御機構付・抽出・環流デバイスの開発（サイズ数十mm角）

成果① 試作デバイスで抽出溶媒の環流動作を確認し、抽出動作が可能なことを原理的に確認（サイズ22×45×0.8mm）

達成度
①達成

② 抽出反応を加速する超音波
撹拌機構、 流体制御用マイクロバルブの開発② 直径Φ1mmの振動子による音響流発生を確認、基礎データを取得②達成

幅200μm×深さ20μmの流路に対応する空圧駆動型マイクロバルブの動作を確認※

マイクロバルブ

ソックスレー抽出デバイス※

音響流による吸着ビーズの撹拌機構

・吸着ビーズ径の微小化（100・吸着ビーズ径の微小化（100μ100μm）にｚよる
加熱・冷却による抽出効率向上→数十抽出効率向上→数十mm
数十mm角サイズmm角サイズのデバイス化
角サイズのデバイス化
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抽出液の乾留機構※・ビーズ撹拌による反応の促進
ビーズ撹拌による反応の促進
マイクロバルブ※

ダイオキシン液体捕集部冷却デバイスの研究開発 （三菱電機）
研究目標① 高温排ガス冷却のための高効率熱輸送技術開発（サーマルポンプシステム）

成果① 機械的可動部の無い、高効率なサーマルポンプを試作、冷媒循環の特性評価等を実施し、要素技術を確立② マイクロ冷却デバイス開発（冷却5℃以下、厚さ1mm以下）② 複数流路にサーマルポンプを配した
冷却デバイスで、冷却温度5℃以下を達成、銅基板同士の封止技術を確立（厚さ0.75mm）

冷却器

達成度
①達成

②達成

冷却デバイス
試作冷却デバイス
弁２

マイクロ流路

ヒータ２

ヒータ１

弁１

流体の流れ排ガス
マイクロ吸収デバイス（気−液）

サーマルポンプ
システム
10mm
弁４

ヒータ４

ヒータ３

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弁３

温度測定デバイスの研究開発 （住友電気工業）
研究目標
成果① 蛍光体を利用し、スポットサイズ① 光による温度測定技術開発（測定スポットサイズ100μm以下） 120×150μmの温度測定を達成② 幅0.8mm、スイッチング速度1.3ms、且つ低電圧駆動（14V）、低反射ロスミラー（0.9dB）の性能を達成② 高速・多点測定用光スイッチ開発（幅1mm以下、スイッチング速度5ms以下）
反射光（蛍光）

達成度
①概ね達成
②達成

単体スイッチ
光ファイバ

光スイッチアレイ
蛍光物質

励起光

マイクロ流路光分波器

試作光スイッチ
試作温度分布測定デバイス

cantilever
mirrormirror arraytip

光ファイバを介した多点測定のイメージ図

光ファイバ

Si

2mm
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流路加工技術の研究開発 （デンソー）
研究目標① 流路加工の要素技術開発
溝幅 数μm～100μm、深さ50～150μmの溝形で、幅＋0.2μm（溝幅10μmで誤差＋2％以下）

成果
達成度① 幅10μm、深さ50μmの高アスペクト ①達成
比のICP流路加工において、溝幅の拡大をほぼ０にできた。

② コネクタのデッドボリューム低減
嵌め合いがたつき防止の検討② 流量への影響（デッドvol.）が無く、嵌め合わせ可能なクリアランス5％を確認③ 既存吸着剤に対して吸着性能が劣っていることを確認③ シリカ多孔質薄膜によるダイオキシン吸着の可能性検討

②確認
③確認

（シリカメソ多孔体の吸着性評価を実施）

マイクロコネクタ嵌合部実験

従来プロセス

Φ0.5mmΦ１mm

300μ300μm

新規プロセス1010μμm

1010μμm

0.1mm

20300μ300μm

６．実用化への見通し、今後の展開

実用化への課題
達成事項
・JIS準拠のダイオキシン類測定前処理を構成する要素工程がマイクロ流体デバイスに置き換え可能・抽出等の効率向上が可能
以上を確認した。

課題
・各要素工程デバイスの完成度の向上
・今回取り組み外の要素工程デバイスの研究開発
・ポンプなどの流体制御用マイクロデバイスの研究開発
・温度計測以外のセンサーの研究開発
・デバイス間、後段の計測機器とのインターフェースの研究開発.etc
実用化までにはさらなる研究開発が必要
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５．研究開発成果

実用化までの見通し
マイクロ流体技術による水質検査装置等の開発（参画企業）
ダイオキシンを含む環境測定装置への成果活用
参画企業
マイクロ流体デバイスの設計技術、加工技術等の技術供与 （特許等）
マイクロ流体デバイス・システムの実用化を図る企業に対してダイオキシン類測定＋多様な化学プロセスに対するマイクロ流体技術の適用と、産業界への普及
22５．研究開発成果

産業界での実用化、波及効果
試作マイクロ流体デバイス（吸収、液液抽出、濃縮、ソックスレー）

冷却デバイス・ダイオキシンを含む有害物質分析測定の前処理工程への応用
・ダイオキシン測定を含む分析・合成
分析・合成などの分析・合成
多様なマイクロ化学プロセスへの応用
・新規な化学装置産業創出
・分析測定サービス創造・ マイクロ流体デバイスの冷却・温度調節
・マイクロ流体搬送用マイクロポンプ
・マイクロ流体システム以外への応用（ex.電子機器冷却）

温度分布測定デバイス

流路加工技術・マイクロ流体システムの温度計測
・フローセンサへの応用
・流体システム以外への応用（ex.通信用スイッチ）・稠密な微細構造を持つμ流体デバイス（ex.ろ過用フィルタや精製用カラム）

・マイクロ流体デバイス部品の高精度加工
23（ex.コネクタ）

・非Si微細部品の成形用型加工技術