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Damit bei der pH-Messung höchste
Genauigkeit garantiert ist
Kalibrierung, Justierung und Verifizierung

Um die Genauigkeit von pH-Sensoren sicherzustellen, können im Labor verschiedene Untersuchungen durchgeführt werden.

Bei pH-Messungen ist ein
zuverlässiger Messwert
unabdingbar, denn schwankendeoder pH-Werte außerhalb eines
festgelegten Bereiches können
schwerwiegende Folgen für die
Produkt- und Anlagensicherheit
haben. Durch verschiedene
Verfahren kann überprüft unddokumentiert werden, ob derangeschlossene pH-Sensor dieMesswerte zuverlässig erfasst. Dochwann kommt welches Verfahren
zum Einsatz? Wann wird kalibriert,
wann justiert und wann ist eine
Verifizierung sinnvoll oder gar
notwendig?
Kalibrierung
Um herauszufinden, ob sich derMesswert des pH-Sensors mit
einem anderen Gerät vergleichen
lässt, wird eine Kalibrierung
durchgeführt. Diese Kalibrierung ist
eine Momentaufnahme, weshalb derVorgang in festgelegten Abständen
wiederholt werden muss. Dazu
werden pH-Pufferlösungen genutzt,
welche einen bestimmten pH-Wertaufweisen. Als rückführbares Normalbietet der pH-Puffer akkreditierte

Verlässlichkeit und Sicherheit. Beim
Kalibrierungsvorgang selbst wird
zwischen einer 1-Punkt- und einer
2-Punkt-Kalibrierung unterschieden.
Bei der 1-Punkt-Kalibrierung wird
der pH-Sensor in eine Pufferlösung
getaucht, deren pH-Wert bekannt
ist. Nun wird mit Hilfe eines
Messumformers der Messwert
abgelesen. Wird beispielsweise eine
Pufferlösung mit pH 7 verwendet
und der Messumformer zeigt einen
Wert von pH 7,2 an, ist einen klare
Abweichung vom Sollwert erkennbar.
Wohingegen bei der 2-PunktKalibrierung, mit Hilfe von zwei
unterschiedlichen Pufferlösungen,sowohl der Nullpunkt als auch die
Steilheit erfasst werden. Je nachdem,
welche Ansprüche innerhalb derAnlage erfüllt werden müssen, gibt es
zum Beispiel für die Steilheit gewisse
Grenzwerte, denn je geringer die
Steilheit des Sensors, desto ungenauer
die Messung.
Werden bei der Kalibrierung keine
Unterschiede festgestellt, kannder pH-Sensor wieder im Prozess
installiert werden und bietetverlässliche Messwerte. Sollte jedocheine Abweichung zum Sollwert oderzur letzten Justierung auftreten, muss
im zweiten Schritt eine pH-Justierung
durchgeführt werden.
Justierung
Ziel der Justierung ist es, dieAbweichung, welche während derKalibrierung festgestellt wurde,
durch die Eingabe eines Offsets
auszugleichen. Dabei liegt der Fokus
darauf die pH-Messeinrichtung
möglichst exakt einzustellen. Bei
der 1-Punkt-Justierung wird derSensor, wie auch bei der Kalibrierung,in eine Pufferlösung getaucht unddie Abweichung zum Sollwert
identifiziert. Daraufhin wird ein
Offset, auch pH-Puffersollwert
genannt, im Messumformer
hinterlegt, der den Wert entsprechend
korrigiert. Bei der 2-Punkt-Justierung
werden der Nullpunkt und die Steilheit
bestimmt und die Abweichung zur
letzten Justierung ermittelt. Die neu
erfassten Werte von Steilheit undNullpunkt werden daraufhin ersetzt.
Im Unterschied zum Kalibrieren
erfolgt bei der Justierung ein direkter
Eingriff in das Messsystem.

Im ÜberblickKalibrierung• Detektion von Abweichungen• Momentaufnahme• Realisierbar mit einer oderzwei Pufferlösungen• 1-Punkt-Kalibrierung:
Abweichung zum Sollwert
erkennen• 2-Punkt-Kalibrierung:Erfassung des Nullpunkt undder Steilheit

Bei der Justierung wird ein Offset-Wert hinterlegt, sodass die Messung genau ist.

Justierung

Verifizierung• Verifizierung der Justierung• Kontrolle, ob die
Abweichungen innerhalb der
festgelegten Grenzwerte liegt

Verifizierung
Nachdem ein Sensor justiert wurde,kann optional eine Verifizierung
durchgeführt werden. Sie dient dazu
das Ergebnis zu verifizieren undnachzuweisen, dass eine Justierung
erfolgreich war und die pH-Werte
der Pufferlösungen korrekt erfasst
werden. In einigen Branchen, wiezum Beispiel der Pharmaindustriegehört die Verifizierung häufig
zum Standardvorgehen und ist
und ist Teil der Standard Operating
Procedure (SOP).
Nach einer 1-Punkt-Justierung wird
der pH-Sensor in eine Pufferlösung
eingetaucht, die sich von der zuvor
verwendeten Justierpufferlösung
unterscheidet. Bei dem angestrebten,
optimalen linearen Verhalten soll
die Abweichung des Messwertes
0,02 pH (pH 2 – pH 9) oder 0,05 pH(pH 10 – pH 12) nicht überschreiten.
Wird die Verifizierung im Anschluss
an eine 2-Punkt-Justierung

durchgeführt, wird der pH-Sensor
in eine Pufferlösung getaucht,
deren pH-Werte zwischen den
beiden Justierpuffern liegt. Bei
dieser Art der Verifizierung wird die
statistische Fehlerfortpflanzung auf
Basis der beiden pH-Pufferlösungenberücksichtigt:
Im Bereich pH 2 bis pH 9 soll
die Abweichung 0,028 pH nichtüberschreiten. Bei pH 10 bis pH 12liegt der Wert bei 0,053 pH.
Alle drei Schritte sorgen für dieGenauigkeit des Sensors und doch
mit unterschiedlichen Zielen undErgebnissen. Bei der Kalibrierung
werden Abweichungen erkannt,
mit der Justierung behoben und bei
der Verifizierung gegengeprüft. Mitdiesen Schritten wird zuverlässig
sichergestellt, dass der pH-Sensor
den Messwert optimal erfasst undabbildet.

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WP01154C/07/DE/01.21• Direkter Eingriff in das
Messsystem• 1-Punkt-Justierung: Ausgleich
der Abweichung durch
Eingabe eines Offsets• 2-Punkt-Justierung:
Nullpunkt und Steilheitswerteder letzten Justierung werden
ersetzt