転載不可

母相オーステナイトの局所応力場と変形誘起マルテンサイト変態の関係

柴田曉伸1)，陳 美伝1) ，松本晃英1) ，宮澤知孝2) ，佐藤眞直3)，辻伸泰1)
1) 京都大学，2) 東京工業大学，3) JASRI

1

発表のアウトライン

転載不可

1. 鉄合金の’マルテンサイト変態の特徴(マルテンサイトバリアントについて)
2. 局所応力場測定技術の原理(白色X線マイクロビームとエネルギー分散型X線回折)
3. 実験結果
3.1 レンズマルテンサイト (Fe-33Ni)
3.2 ラスマルテンサイト (SUS304オーステナイト系ステンレス鋼)
4. まとめ2

背景

鉄合金 ’マルテンサイト

ラスマルテンサイト
薄板状マルテンサイト

転載不可

高強度鋼
形状記憶効果3

転載不可
鉄合金マルテンサイトの結晶方位関係~ Orientation Relationship in ferrous ’ martensite~
Kurdjumov-Sachs(K-S) O.R. ;Nishiyama-Wassermann(N-W) O.R. ;Greninger-Troiano(G-T) O.R. ;(111)A//(011)M [101]A//[111]M(111)A//(011)M [112]A//[011]M
1°2.5°(111)A~(011)M [101]A~[111]M

N‐W(111)

(011)

Austenite (fcc)

Martensite (bcc)(011)
(111)
(011)
[111]

K‐S4

K-S 関係(111)

転載不可(011)

5

転載不可

マルテンサイトのバリアント選択
Optical microscopy image(Thin plate martensite)

形状ひずみ方向形状ひずみ方向

M1

M2
晶癖面
A

EBSD orientation map(Thin plate martensite)

AM2

A

M1

M1

AA

自己緩和機構：晶癖面がほぼ平行かつ形状ひずみ方向が逆方向のバリアントが隣接して生成すると, マルテンサイト変態によって導入されるひずみを緩和することができる.
6

変形誘起マルテンサイト変態

転載不可

応力

マルテンサイト変態開始温度 (MS点) 以上の温度で，母相オーステナイトを変形した場合に生じる現象．

σy

ひずみ
応力誘起
マルテンサイト

ひずみ誘起
マルテンサイトオーステナイトが降伏する前(弾性変形中)

応力誘起マルテンサイト変態
・ 超弾性，形状記憶効果

オーステナイトが降伏した後(塑性変形中)ひずみ誘起マルテンサイト変態・ TRIP効果

7

転載不可
変形誘起マルテンサイト変態 (SUS304ステンレス鋼)-60ºCーひずみ量3.3%

室温ーひずみ量56.5%

θ<15ºΣ320μm

20μm

10μm

Martensite
Austenite30μm

α´

室温

-60ºC

生成するのに必要なひずみ量

約50%

約3%

生成サイト

粒界三重点、変形双晶

結晶粒界

Patel & Cohen 理論

××

Bogers-Burgers Model××

M. Chen et al.: Mater. Trans., 54 (2013), 308-313.

多結晶材？
局所応力？

8転載不可白色X線マイクロビームによる局所応力場測定技術
EXDM ( Energy-dispersive X-ray Diffraction Microscopy )K. Kajiwara et al: ISIJ Int, 53, 165 (2013).

• SPring-8 BL28B2の試料ステージ上に設置した小型引張試験機にて試験片に引張変形を付与．
• 白色X線マイクロビーム (10×10m) を照射しながら試料ステージを走査．
各照射位置での透過ラウエパターンの画像解析．
→ 結晶粒界像の作成• 各ラウエパターンにおける回折スポットの回折角とエネルギースペクトルの測定．
→ 照射位置の格子面間隔を正確に測定• 変形前後の格子面間隔の比較→ 局所領域でのひずみ場，応力場を算出

9転載不可ラウエパターンの画像解析

Laue PatternBending
Magnet

ビーム径10μm ×10μm

Beamline BL28B2 （白色Ｘ線）
SlitFlat
PanelSensor

Specimen

SPring-8 BL28B2において，ビーム径10 μm × 10 μm の白色X線マイクロビームを引張試験片に照射しながら試料ステージを走査することによって，各照射位置での透過ラウエパターンをフラットパネル検出器にて測定する．

Laue PatternWhiteGray

Black
10

ラウエパターンの画像解析
Grain boundary map
obtained from Laue pattern analysis

転載不可
EBSD orientation map

隣接する測定位置での透過ラウエパターンの変化から試験片の結晶粒界マップを構築する．

11

転載不可

Bending
MagnetIntensity• 回折スポットの回折角とエネルギースペクトルの測定• 変形前後の格子面間隔の比較→ 局所領域でのひずみ場，応力場を算出

Beamline28B2（白色Ｘ線）

Slit2θ

EnergySpecimen
SolidState
Detector

2d , ,ε1ε2
ε31,1, 1sinθ = λ = ћν/E= a1σx + b1τxy + c1σy2, 2, 2 = a2σx + b2τxy + c2σy3, 3, 3 = a3σx + b3τxy + c3σy

ε , ,, ,0
0, ,, ,σx τxy 0
τxy σy 000 0（a,b,cは弾性コンプライアンステンソルから算出した定数）

エネルギースペクトルを半導体検出器により測定し，測定領域中の種々の回折面の格子面間隔を求める．格子面間隔の変化と弾性定数から局所応力場を算出する．
12

転載不可
算出した局所応力場の例
SUS304 austenitic stainless steel

Fe-33Ni alloy

13

転載不可

目的
放射光X線回折による局所応力場測定技術 (SPring-8 BL28B2) を利用して，引張変形中 (弾性域) の多結晶オーステナイトの局所応力場を正確に測定し，応力誘起マルテンサイト変態のおけるバリアント選択則とオーステナイトの局所応力場の関係を明らかにする．
SPring-8 課題番号：
2013A1144，2013B1547，2014A1578

14実験方法

転載不可

試料
Fe-33Ni (mass%) 合金 (レンズマルテンサイト)
SUS304 ステンレス鋼 (ラスマルテンサイト)(板状試験片(平行部長さ：1.5 mm，平行部幅：1 mm，厚さ：0.15 ~ 0.25 mm))
熱処理
Fe-33Ni合金：1200 ºC, 24 hr ＋ 炉冷
SUS304ステンレス鋼：1050 ºC, 85 hr ＋ 炉冷局所応力場測定 (SPring-8 BL28B2)
1. 組織観察 (SEM/EBSD) @ Lab
2. 組織観察 (光学顕微鏡) @ SPring-8 BL28B2
3. 引張変形 (弾性域で保持) @ SPring-8 BL28B2
4. 局所応力場測定 @ SPring-8 BL28B2
5. 弾性応力を負荷したまま，サブゼロ処理 @ SPring-8 BL28B2→ 応力誘起マルテンサイトを生成させる．
6. バリアント解析 (SEM/EBSD) @ Lab
7. 母相オーステナイトの局所応力場と応力誘起マルテンサイトの関係を解析． @ Lab
15

転載不可

レンズマルテンサイト (Fe-33Ni)

局所応力場
EBSD orientation map

Local stress fieldTensile direction
500 MPatensile
compressive

500 μm500 μmオーステナイト結晶粒内の局所応力場は均一ではなく，ほとんどの測定点において、引張応力成分は外部印加引張応力方向 (水平方向) と異なっている．
16

転載不可

レンズマルテンサイト (Fe-33Ni)

弾性応力下で冷却した試料の組織
Optical microscopy image

EBSD variant map

V2
V20

V21

V18
V22

200 μmV11
V16V12V6V4Tensile direction

V18が最初に生成したと考えられる．

17

転載不可

レンズマルテンサイト (Fe-33Ni)

Habit plane normal

Shape strain direction

yyV21V22DDV12 V11 V4V2V6B V16V18V20-V22x

CA-V12V2-V18 -V20x

V21 A

B-V6 V16V4V11C

4種類の晶癖面グループ(A, B, C, D)で形状ひずみの自己緩和
18

転載不可

レンズマルテンサイト (Fe-33Ni)

tensor of local stress 111213212223313233

A

U = τγ0 + σε0
U : 外部応力により得られた単位体積当たりの仕事τ : せん断応力
局所内部応力σ : 垂直応力
γ0 : せん断歪
マルテンサイト変態の現象論
ε0 : 垂直方向への膨張量

U > 0 マルテンサイトの生成が促進される
U < 0 マルテンサイトの生成が抑制される



0M

habit planePatel, Acta Metall 1963

19転載不可レンズマルテンサイト (Fe-33Ni)

EBSD variant map

Local stress fieldTensile direction
500 MPatensile
compressive

500 μmInteraction energy(applied tensile stress)

observed

Interaction energy(local stress field)

observed
20

転載不可

ラスマルテンサイト (SUS304ステンレス鋼)

局所応力場
EBSD orientation map

Local stress field

引張方向

オーステナイト結晶粒内の局所応力場
は均一ではなく，ほとんどの測定点において、引張応力成分は外部印加引張応力方向 (水平方向) と異なっている．

引張方向
引張 100MPa
圧縮 100MPa

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転載不可

ラスマルテンサイト (SUS304ステンレス鋼)

弾性応力下で冷却した試料の組織
Optical microscopy image

EBSD orientation map

引張方向100m

EBSD phase map

100m

Martensite
Austenite

V3, V4 および V13 ~ V18が生成．

50m20m20m22転載不可
まとめ
本研究ではFe-33Ni合金およびSUS304ステンレス鋼における引張変形中の局所応力場を，白色X線マイクロビームによるエネルギー分散型X線回折(EXDM) を用いて算出し，応力誘起マルテンサイト (レンズマルテンサイト(Fe-33Ni)，ラスマルテンサイト (SUS304ステンレス鋼)) におけるバリアント選択則とオーステナイトの局所応力場の関係を調べた．
• EXDMにより測定した引張変形中のオーステナイトの局所応力場は不均一であり，ほとんどの測定点において、引張応力成分は外部印加引張応力方向とは異なっていた．
• オーステナイトの局所応力場とマルテンサイト変態に伴うひずみの相互作用エネルギーの観点からは，応力誘起マルテンサイト変態におけるバリアント選択則を説明することはできなかった．そのため，応力誘起マルテンサイト変態におけるバリアント選択則には，相互作用エネルギー以外の別の因子が大きな影響をおよぼしている可能性が示唆された．

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