JAEA-Testing
2015-002
DOI:10.11484/jaea-testing-2015-002

東京電力
（株）
福島第一原子力発電所の廃炉に向けた
放射性廃棄物に係る化学分析作業手順
Procedures of Chemical Analysis of Radioactive Waste for Decommissioningof TEPCO’s Fukushima Daiichi Nuclear Power Station
米川 実

岩崎 真歩

島田 梢

塚田 学

飯塚 芳之

金子 宗功

柳谷 昇子
吽野 俊道

Minoru YONEKAWA, Maho IWASAKI, Kozue SHIMADA, Shoko YANAGIYAManabu TSUKADA, Yoshiyuki IIZUKA, Munenori KANEKO and Toshimichi UNNO

福島研究開発部門
福島研究基盤創生センター
運転管理準備室
Preparatory Office for Hot Laboratory Operation Management
Fukushima Research Infrastructural Creation Center
Sector of Fukushima Research and Development

March 2016
Japan Atomic Energy Agency

日本原子力研究開発機構

本レポートは国立研究開発法人日本原子力研究開発機構が不定期に発行する成果報告書です。
本レポートの入手並びに著作権利用に関するお問い合わせは、下記あてにお問い合わせ下さい。
なお、本レポートの全文は日本原子力研究開発機構ホームページ（http://www.jaea.go.jp）
より発信されています。
国立研究開発法人日本原子力研究開発機構 研究連携成果展開部 研究成果管理課〒319-1195 茨城県那珂郡東海村大字白方 2 番地4
電話 029-282-6387, Fax 029-282-5920, E-mail:ird-support@jaea.go.jp
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2-4 Shirakata, Tokai-mura, Naka-gun, Ibaraki-ken 319-1195 Japan
Tel +81-29-282-6387, Fax +81-29-282-5920, E-mail:ird-support@jaea.go.jp© Japan Atomic Energy Agency, 2016

JAEA-Testing 2015-002

東京電力(株)福島第一原子力発電所の廃炉に向けた
放射性廃棄物に係る化学分析作業手順
日本原子力研究開発機構 福島研究開発部門
福島研究基盤創生センター 運転管理準備室

米川 実、岩崎 真歩、島田 梢、柳谷 昇子※1、塚田 学※1、飯塚 芳之※1、金子 宗功※1、吽野 俊道※1

（2015 年 12 月 24 日 受理）

福島研究基盤創生センター運転管理準備室では、東京電力株式会社福島第一原子力発電所の廃炉に向けた研究開発を着実に進めるにあたり、低放射線量のガレキ類及び燃料デブ
リ等の放射性廃棄物の処理、処分及び管理の安全性を評価するための放射化学分析手法について作業手順書の作成を行っている。作業手順書は、新たに従事する分析技術者の人材育成のために PowerPoint○R のアニメーション機能を活用し、化学分析の初心者にも理解しやすいように工夫を施した内容としている。今回の報告書は、これまでに分析手法が確立し、且つ、アニメーションによる作業手順の作成が完了した核種についてまとめたものである。

原子力科学研究所（駐在）：〒319-1195 茨城県那珂郡東海村大字白方２番地４※1 技術開発協力員

i

JAEA-Testing 2015-002

Procedures of Chemical Analysis of Radioactive Waste for Decommissioning of TEPCO’s
Fukushima Daiichi Nuclear Power Station

Minoru YONEKAWA, Maho IWASAKI, Kozue SHIMADA, Shoko YANAGIYA※1,
Manabu TSUKADA※1, Yoshiyuki IIZUKA※1, Munenori KANEKO※1 andToshimichi UNNO※1

Preparatory Office for Hot Laboratory Operation Management
Fukushima Research Infrastructural Creation Center
Sector of Fukushima Research and Development
Japan Atomic Energy Agency
Tokai-mura, Naka-gun, Ibaraki-ken（Received December 24, 2015）

Preparatory Office for Hot Laboratory Operation Management in Fukushima
Research Infrastructural Creation Center has advanced research and development fordecommissioning of TEPCO’s Fukushima Daiichi Nuclear Power Station. For thispurpose, work procedure manual of chemical analysis for safety evaluation on processing,disposal and management of radioactive waste such as low dose level rubbles and fueldebris has been prepared. The manual will be used for personnel training and animation
function of PowerPoint ○R was used for the beginner of the chemical analysis tounderstand easily. This report describes about nuclides which were established analysis
method and completed to make animation of work procedure.

Keywords : Radiochemical Analysis, Animation, Radioactive Waste, Operating Procedures※1 Collaborating Engineerii

JAEA-Testing 2015-002

目 次
1. はじめに・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・

1

2. 分析の概要 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・

1

3. 化学分析作業手順 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・

2

3.1

60Co の分析作業手順・・・・・・・・・・・・・・・・・

2

3.2

63Ni の分析作業手順・・・・・・・・・・・・・・・・・

2

3.3

79Se の分析作業手順・・・・・・・・・・・・・・・・・

2

3.4

90Sr の分析作業手順・・・・・・・・・・・・・・・・・

2

3.5

137Cs の分析作業手順・・・・・・・・・・・・・・・・・

2

3.6

99Tc の分析作業手順・・・・・・・・・・・・・・・・・

2

3.7

129I の分析作業手順・・・・・・・・・・・・・・・・・

2

4. まとめ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・

2

謝辞 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・

3

参考文献 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・

3

付録 CD

Contents
1. Introduction-----------------------------------------------------------------

1

2. Overall of analysis ---------------------------------------------------------

1

3. Chemical analysis operating procedure -------------------------------

2

3.1 Operating procedures of

60Co------------------------------------

2

3.2 Operating procedures of

63Ni --------------------------------------

2

3.3 Operating procedures of

79Se --------------------------------------

2

3.4 Operating procedures of

90Sr-----------------------------------

2

3.5 Operating procedures of

137Cs-----------------------------------

2

3.6 Operating procedures of

99Tc------------------------------------

2

3.7 Operating procedures of

129I-------------------------------------

2

4. Summary ---------------------------------------------------------------------

2

Acknowledgements -----------------------------------------------------------

3

References -----------------------------------------------------------------------

3

Appendix CD

iii

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１． はじめに
東京電力株式会社福島第一原子力発電所（以下、「1F」という。）の原子炉廃止措置に向けた研究開発を着実に進めるにあたり、日本原子力研究開発機構（以下、「JAEA」という。）福島研究
基盤創生センターでは、ガレキ類及び燃料デブリ等の放射性廃棄物の処理、処分及び管理の安全性を評価する技術開発に資するため、1F 敷地の隣接地へ分析・研究施設の建設を進めている。
分析・研究施設は、フード及びグローブボックスを使用したガレキ類及び二次廃棄物等の低線量の試料の化学分析を実施する第 1 棟及びコンクリートセルを使用し燃料デブリ等の高線量の試料を取り扱う第 2 棟から構成される。このうち第 1 棟では、2018 年度からの運用を目指し 100基程度のフード等を使用した放射能分析、化学組成分析、機械強度及び物性測定を実施する予定である。これらの作業に従事する分析技術者の人材育成に資するため平成 27 年 4 月に運転管理準備室が開設され、当室員によりバックエンド技術開発建家内のフードを使用したガレキ類の放射化学分析の実習を基に作業手順の確認を行っている。
本報告書は、これまでに分析手法が確立し、且つ、アニメーションによる作業手順の作成が完了した 7 核種（60Co、63Ni 、79Se、90Sr、137Cs、99Tc、129I）についてまとめたものであり、分析・研究施設第 1 棟で新たに従事する分析技術者に対し、PowerPoint○R のアニメーション機能を活用することで視覚により情報を得られるため、誰もが理解しやすく、且つ、作業時のヒューマ
ンエラーを減らすことを目的として作成した。

２．分析の概要
これまで数々の文献やレポートにおいて、放射性核種の分析方法及びスキームが紹介されているが、いずれも紙ベースによる記載のみであり、内容も複雑で膨大な量であった。今回紹介する
分析作業手順書は、これらの流れを PowerPoint○R によるアニメーション化し動画にすることによって、視覚と読み出し機能による聴覚により手順を習得することが可能となっている。また、タブレット端末等を作業現場に持ち込み、アニメーション動画を再生し作業手順を確認ながら作業することが可能であるため、経験の少ない分析技術者でも複雑で長い工程の化学分析作業も確実に遂行できることが期待される。
想定される放射性廃棄物としては、1F 事故時に建家外に存在した構内の設備、飛散したガレ
キ、解体廃棄物、汚染水二次廃棄物、焼却灰があり、これらに含まれる放射性核種の分析については、「研究施設等廃棄物に含まれる放射性核種の簡易・迅速分析法（分析指針）」1)を参考に、
処分安全評価の核種として暫定的に選定されている 38 核種 2)（3H、14C、36Cl、41Ca、60Co、59Ni、
63Ni、79Se、90Sr、93Zr、93Mo、94Nb、99Tc、107Pd、126Sn、129I、135Cs、137Cs、151Sm、152Eu、154Eu、233U、234U、235U、236U、238U、237Np、238Pu、239Pu、240Pu、241Pu、242Pu、241Am、242mAm、243Am、244Cm、245Cm、246Cm）とし、放射能濃度（38 核種）の分析フローを Fig.1 に示す。

これらのうち今回は、これまでに分析手法が確立し、且つ、アニメーションによる作業手順の作成が完了した 7 核種（ 60 Co、 63 Ni 、 79 Se、 90Sr、 137 Cs、 99 Tc、 129 I）について報告する。

-1-

JAEA-Testing 2015-002

３．化学分析作業手順
以下に、アニメーションによる核種別の分析手順を静止画にて示す。また、動画による分析
手順については、添付の CD にて配布する。
3.1

60Co の分析作業手順

60Co の分析作業手順を Fig.3.1 に示す。

3.2

63Ni の分析作業手順

63Ni の分析作業手順を Fig.3.2 に示す。

3.3

79Se の分析作業手順

79Se の分析作業手順を Fig.3.3 に示す。

3.4

90Sr の分析作業手順

90Sr の分析作業手順を Fig.3.4 に示す。

3.5

137Cs の分析作業手順

137Cs の分析作業手順を Fig.3.5 に示す。

3.6

99Tc の分析作業手順

99Tc の分析作業手順を Fig.3.6 に示す。

3.7

129I の分析作業手順

129I の分析作業手順を Fig.3.7 に示す。

４．まとめ
1F の廃炉作業に伴う放射性廃棄物の処理、処分に係る化学分析作業では多数の分析技術者が従事することになり、これまでの紙ベースでの作業手順書やマニュアルでは、各個人の経験や能力に応じ理解度に温度差があることが予想される。作業手順をアニメーション化することにより紙ベースでは表現しにくい手順や個人の解釈の違いが、視覚により習得することで各自が同様なイメージで理解することができ、全ての分析技術者が同じ手順で分析作業を実施することでデータの統一性を図り、効率良く、且つ、確実に分析技術者の人材育成教育が実施できるものと期待できる。
本報告書では、放射性廃棄物に係る放射化学分析の作業手順のうち、これまでに作成が完了したに 7 核種について掲載した。今後は、他の核種についても作業手順が確立したものから順次、アニメーションを作成し報告書に纏める予定である。
また、作業手順をビデオにより撮影し、DVDまたは、サーバー内のハードディスクに保存することにより、分析技術者が個人でも作業手順を再確認することが可能であるシステムを構築し、今後の分析作業に活用していきたいと考えている。

-2-

JAEA-Testing 2015-002

謝辞報告書をまとめるにあたり、河村弘福島研究基盤創生センター所長、亀尾裕バックエンド技術
部放射性廃棄物管理技術課長からご助言、ご指導を頂きました。
以上を記して謝意を示します。

参考文献
1)

亀尾

裕、島田

亜佐子、石森健一郎、他、研究施設等廃棄物に含まれる放射性核種の簡易・迅速分析法（分析指針）、JAEA-Technology 2009-051,(2009),81p2)

日本原子力研究開発機構、平成 24 年度

地層処分技術調査等事業（高レベル放射性廃棄物

処分関連：先進的地層処分概念・性能評価技術高度化開発）－原子力事故廃棄物の処理・処分に係る対応－報告書

平成 25 年 3 月．

-3-

-4-

吸着分離

分離・精製

Co-60

HPGe

ｲｵﾝ交換

Cs-135

ICP-MS

蒸発濃縮

Si検出器

Ge-LEPS
LSC

LSC

LSC

Zr-93

分 離

HPGe

Cs-137

Fig.1 放射能濃度（３８核種）の分析フロー

Ni-59

Ni-63

電 着

LSC

Sm-151

ｲｵﾝ交換

分 離

Ca-41

HPGe

HPGe

Sr-90

加熱・濃縮
加熱・熟成

蒸発乾固

分 離

ｲｵﾝ交換

Eu-152
Eu-154

吸着分離

酸 分 解

粉 砕

サンプル作製ブランク作製

受入物

吸着分離

Nb-94

分 離

ろ 過

吸着分離

分離・精製

分離・精製

吸着分離

ICP-MS

I-129

C-14

H-3

LSC

試料調製

蒸 留

乾燥・加熱・捕集

蒸 留

作業手順の作成が完了した核種部は、フード作業を示す。

：測定作業

：測定核種

：前処理作業

【凡例】

LSC

LSC

LSC

U（5核種）

分 離

ICP-MS

Cm（3核種）

蒸発乾固

分 離

蒸発乾固

LSC

Tc-99

分 離

吸着分離

ICP-MS、Si検出器

Am（3核種）ICP-MS、Si検出器

Pu（5核種）

蒸発乾固

ｲｵﾝ交換

蒸発乾固
Np-237

分 離

LBC

Se-79

再溶解

沈殿生成

吸着分離

ICP-MS、Si検出器

Sn-126

Pd-107

Mo-93

分 離

分 離

LBC

Cl-36

沈殿生成

吸着分離

アルカリ融解HPGe：γ 線スペクトロメータ
LBC:低バックグランドβ 線測定装置
LSC：液体シンチレーション
Si検出器：α 線スペクトロメータまたはβ 線スペクトロメータ
ICP-MS：誘導結合プラズマ質量分析装置
Ge-LEPS:低エネルギー光子検出器

JAEA-Testing 2015-002

JAEA-Testing 2015-002

放射性廃棄物に係る分析作業手順
Co-60の分析

2015年度版

作成：国立研究開発法人 日本原子力研究開発機構
福島研究開発部門福島研究基盤創生センター運転管理準備室

Fig.3.1(1)60Co の分析作業手順2

Co-60 分析フロー
マイクロ波溶解試料or酸抽出
Cs 溶液 1mL
リンモリブデン酸アンモニウム 1g撹拌静置（一晩）
ろ過
加熱・乾固
ろ液

沈殿

加熱・濃縮

廃棄

放冷・封入

1M 硝酸 1mL
γ 核種(Co-60、Nb-94、Eu-152、Eu-154）測定(Ge-半導体検出器）

Fig.3.1(2)60Co の分析作業手順-5-

JAEA-Testing 2015-002

3

Co-60分析
Cs-137除去(1) 「マイクロ波加熱分解」、または「酸抽出」で調整した試料に、Cs溶液1mL加えた後、リンモリブデン酸アンモニウム(AMP)を1g入れる。
(2) 試料を十分に撹拌し、一晩静置する。
Cs

試料

Fig.3.1(3)60Co の分析作業手順4

Co-60分析
Cs-137除去(1) 「マイクロ波加熱分解」、または「酸抽出」で調整した試料に、Cs溶液1mL加えた後、リンモリブデン酸アンモニウム(AMP)を1g入れる。

リンモリブデン酸アンモニウム(2) 試料を十分に撹拌し、一晩静置する。

試料

Fig.3.1(4)60Co の分析作業手順-6-

JAEA-Testing 2015-002

5Co-60分析
Cs-137除去(1) 「マイクロ波加熱分解」、または「酸抽出」で調整した試料に、Cs溶液1mL加えた後、リンモリブデン酸アンモニウム(AMP)を1g入れる。
(2) 試料を十分に撹拌し、一晩静置する。

試料

Fig.3.1(5)60Co の分析作業手順

6

Co-60分析
Cs-137除去(1) 「マイクロ波加熱分解」、または「酸抽出」で調整した試料に、Cs溶液1mL加えた後、リンモリブデン酸アンモニウム(AMP)を1g入れる。
(2) 試料を十分に撹拌し、一晩静置する。

試料
一晩静置

Fig.3.1(6)60Co の分析作業手順-7-

JAEA-Testing 2015-002

7

Co-60分析
AMPろ過(3) 0.45μ mメンブレンフィルタとポリエチレンファンネルを用いて、吸引ろ過を行う。ポリビンの洗浄は1M
硝酸1mL×3回行う。
aspirator(4) AMP沈殿の洗浄についても
1M硝酸1mL×5回行う。
(5) 100mLビーカーに入れた(4)のろ液をホットプレートにて、1mL程度まで濃縮する。

Fig.3.1(7)60Co の分析作業手順

8

Co-60分析
AMPろ過(3) 0.45μ mメンブレンフィルタとポリエチレンファンネルを用いて、吸引ろ過を行う。ポリビンの洗浄は1M
硝酸1mL×3回行う。
aspirator(4) AMP沈殿の洗浄についても
1M硝酸1mL×5回行う。
(5) 100mLビーカーに入れた(4)のろ液をホットプレートにて、1mL程度まで濃縮する。

Fig.3.1(8)60Co の分析作業手順-8-

JAEA-Testing 2015-002

9

Co-60分析
AMPろ過(3) 0.45μ mメンブレンフィルタとポリエチレンファンネルを用いて、吸引ろ過を行う。ポリビンの洗浄は1M
硝酸1mL×3回行う。
(4) AMP沈殿の洗浄についても
1M硝酸1mL×5回行う。

突沸注意!!

(5) 100mLビーカーに入れた(4)のろ液をホットプレートにて、1mL程度まで濃縮する。

150℃

Fig.3.1(9)60Co の分析作業手順10

Co-60分析
測定試料調整(6) 「AMPろ過」(5)項の濃縮溶液を20mLガラスバイアルに移し、ビーカーを1M硝酸1mL×3回洗浄して洗浄液もガラスバイアルに入れ、加熱乾固する。

(7) 加熱乾固後、ガラスバイアルを放冷させ、蓋をする。

Fig.3.1(10)濃縮液60Co の分析作業手順

-9-

1M硝酸

JAEA-Testing 2015-002

11

Co-60分析
測定試料調整(6) 「AMPろ過」(5)項の濃縮溶液を20mLガラスバイアルに移し、ビーカーを1M硝酸1mL×3回洗浄して洗浄液もガラスバイアルに入れ、加熱乾固する。

突沸注意!!

(7) 加熱乾固後、ガラスバイアルを放冷させ、蓋をする。

Fig.3.1(11)150℃

60Co の分析作業手順12

Co-60分析
測定試料調整(6) 「AMPろ過」(5)項の濃縮溶液を20mLガラスバイアルに移し、ビーカーを1M硝酸1mL×3回洗浄して洗浄液もガラスバイアルに入れ、加熱乾固する。

バイアルの蓋(7) 加熱乾固後、ガラスバイアルを放冷させ、蓋をする。
バイアル
乾固した試料

Fig.3.1(12)60Co の分析作業手順- 10 -

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13

Co-60分析
試料測定(8) Ge半導体検出器で、γ 核種（Co-60、Nb-94、Eu-152、Eu-154）を測定し、測定機器、測定日、測定距離を分析
管理シートに記入する。

Ge半導体検出器【測定時間の目安】
測定時間：70,000秒

図：試料搬入口を開放した状態のGe半導体検出器

Fig.3.1(13)60Co の分析作業手順終了
Co-60の分析

2015年度版

作成：国立研究開発法人 日本原子力研究開発機構
福島研究開発部門福島研究基盤創生センター運転管理準備室

Fig.3.1(14)60Co の分析作業手順- 11 -

JAEA-Testing 2015-002

放射性廃棄物に係る分析作業手順
Ni-63の分析

2015年度版

作成：国立研究開発法人 日本原子力研究開発機構
福島研究開発部門福島研究基盤創生センター運転管理準備室

Fig.3.2(1)63Ni の分析作業手順2

Ni-63分析フロー
マイクロ波
溶解試料
Cs担体 1mg
Ni担体 2mg
リンモリブデン酸
アンモニウム 1g
静置（30分間）

ろ液

沈殿

ろ過

加熱濃縮

保管

ろ液

沈殿

加熱濃縮

保管

濃塩酸 1mL
陰
交・
換陽
樹イ
脂オ
ン

濃塩酸
0.25mL×4
濃塩酸 5mL

Y担体 5mg
Fe担体 20mg

1M クエン酸二水素
アンモニウム 1mL
塩酸(1+23) 10mL
濃アンモニウム水2mL
静置（一晩）

Fig.3.2(2)

ろ過
ろ液

廃棄

廃棄

0.2M ｸｴﾝ酸ニ水素
ｱﾝﾓﾆｳﾑーpH10

ｱﾝﾓﾆｱ(1+100) 15mL
硝酸(3+10) 15mL

加熱濃縮
塩酸(1+23)
定容(5ml)0.25ml4mL
塩酸(1+23)
定容(20mL)
β 線測定
回収率測定
(ICP-AES)

63Ni の分析作業手順- 12 -

沈殿

pH10以上に調整

Ni-Resin

ろ過

加熱濃縮
精製水 10mL
塩化アンモニウム
0.1g
濃アンモニウム 5mL
加熱熟成（液体ｼﾝﾁﾚｰｼｮﾝ
ｶｳﾝﾀ）

JAEA-Testing 2015-002

3

Ni-63の分析
試料中Ni量測定(1) 酸抽出、もしくは、マイクロ波加熱分解の試料(全10mL)から10mLメスフラスコに0.5mLを分取し、塩酸(1+23)で定容する。
塩酸(1+23)(2) ICP-AESにて、Ni濃度を下記の条件で測定し、0.2ppm以上か未満かを確認する。
ICP-AES測定条件（島津製ICPS-7510)
・波長 231.604nm
・検量線 0,0.5,1,5,10ppm-塩酸(1+23)溶液
・検量線の調整には、原子吸光分析用Ni標準溶液
1,000ppmを希釈して用いる。

10mL

10mL

試料溶液

(3) 試料中のNi量を算出する。
(4) 「試料中のNi測定」(1)の試料（残 9.5mL）から
9mLを20mLポリバイアルに分取する。
（分析管理シートに記録）(5) 1000ppm-Cs溶液1mLと1000ppm-Ni 溶液2mL（分析管理シートに記録）を加える。
・(2)の測定値が0.2ppm未満の場合：(5)のNi担体添加量に変更なし。
・(2)の測定値が0.2ppm以上の場合：(5)のNi総量が2mgになるように調整する。
Fig.3.2(3) 63Ni の分析作業手順4

Ni-63の分析
試料中Ni量測定(1) 酸抽出、もしくは、マイクロ波加熱分解の試料(全10mL)から10mLメスフラスコに0.5mLを分取し、塩酸(1+23)で定容する。
(2) ICP-AESにて、Ni濃度を下記の条件で測定し、0.2ppm以上か未満かを確認する。
ICP-AES測定条件（島津製ICPS-7510)
・波長 231.604nm
・検量線 0,0.5,1,5,10ppm-塩酸(1+23)溶液
・検量線の調整には、原子吸光分析用Ni標準溶液
1,000ppmを希釈して用いる。

10mL

試料溶液

(3) 試料中のNi量を算出する。
(4) 「試料中のNi測定」(1)の試料（残 9.5mL）から
9mLを20mLポリバイアルに分取する。
（分析管理シートに記録）(5) 1000ppm-Cs溶液1mLと1000ppm-Ni 溶液2mL（分析管理シートに記録）を加える。
・(2)の測定値が0.2ppm未満の場合：(5)のNi担体添加量に変更なし。
・(2)の測定値が0.2ppm以上の場合：(5)のNi総量が2mgになるように調整する。

Fig.3.2(4)63Ni の分析作業手順- 13 -

10mL⇒ICP-AESの測定

JAEA-Testing 2015-002

5Ni-63の分析
試料中Ni量測定(1) 酸抽出、もしくは、マイクロ波加熱分解の試料(全10mL)から10mLメスフラスコに0.5mLを分取し、塩酸(1+23)で定容する。
(2) ICP-AESにて、Ni濃度を下記の条件で測定し、0.2ppm以上か未満かを確認する。
ICP-AES測定条件（島津製ICPS-7510)
・波長 231.604nm
・検量線 0,0.5,1,5,10ppm-塩酸(1+23)溶液
・検量線の調整には、原子吸光分析用Ni標準溶液
1,000ppmを希釈して用いる。

10mL

試料溶液

(3) 試料中のNi量を算出する。
(4) 「試料中のNi測定」(1)の試料（残 9.5mL）から
9mLを20mLポリバイアルに分取する。
（分析管理シートに記録）(5) 1000ppm-Cs溶液1mLと1000ppm-Ni 溶液2mL（分析管理シートに記録）を加える。
・(2)の測定値が0.2ppm未満の場合：(5)のNi担体添加量に変更なし。
・(2)の測定値が0.2ppm以上の場合：(5)のNi総量が2mgになるように調整する。
Fig.3.2(5) 63Ni の分析作業手順6

Ni-63の分析
試料中Ni量測定(1) 酸抽出、もしくは、マイクロ波加熱分解の試料(全10mL)から10mLメスフラスコに0.5mLを分取し、塩酸(1+23)で定容する。
(2) ICP-AESにて、Ni濃度を下記の条件で測定し、0.2ppm以上か未満かを確認する。
ICP-AES測定条件（島津製ICPS-7510)
・波長 231.604nm
・検量線 0,0.5,1,5,10ppm-塩酸(1+23)溶液
・検量線の調整には、原子吸光分析用Ni標準溶液
1,000ppmを希釈して用いる

10mL

試料溶液

(3) 試料中のNi量を算出する。
(4) 「試料中のNi測定」(1)の試料（残 9.5mL）から
9mLを20mLポリバイアルに分取する。
（分析管理シートに記録）(5) 1000ppm-Cs溶液1mLと1000ppm-Ni 溶液2mL（分析管理シートに記録）を加える。
・(2)の測定値が0.2ppm未満の場合：(5)のNi担体添加量に変更なし。
・(2)の測定値が0.2ppm以上の場合：(5)のNi総量が2mgになるように調整する。

Fig.3.2(6)63Ni の分析作業手順- 14 -

JAEA-Testing 2015-002

7

Ni-63の分析
試料中Ni量測定(1) 酸抽出、もしくは、マイクロ波加熱分解の試料(全10mL)から10mLメスフラスコに0.5mLを分取し、塩酸(1+23)で定容する。
(2) ICP-AESにて、Ni濃度を下記の条件で測定し、0.2ppm以上か未満かを確認する。
ICP-AES測定条件（島津製ICPS-7510)
・波長 231.604nm
・検量線 0,0.5,1,5,10ppm-塩酸(1+23)溶液
・検量線の調整には、原子吸光分析用Ni標準溶液
1,000ppmを希釈して用いる。

(3) 試料中のNi量を算出する。
(4) 「試料中のNi測定」(1)の試料（残 9.5mL）から
9mLを20mLポリバイアルに分取する。
（分析管理シートに記録）(5) 1000ppm-Cs溶液1mLと1000ppm-Ni 溶液2mL（分析管理シートに記録）を加える。

1000ppm
Cs溶液

1000ppm
Ni溶液

・(2)の測定値が0.2ppm未満の場合：(5)のNi担体添加量に変更なし。
・(2)の測定値が0.2ppm以上の場合：(5)のNi総量が2mgになるように調整する。
Fig.3.2(7) 63Ni の分析作業手順8

Ni-63の分析
Cs-137の除去(1)(6) リンモリブデン酸アンモニウム(AMP)を1g入れ、1M硝酸で全量を20mLにした後、試料を十分に攪拌し、30分以上静置する。
AMP

1M 硝酸

(7) 0.45μ mメンブレンフィルター付ろ過キットを用いて、吸引ろ過を行う。ポリバイアルの洗浄は
1M硝酸1mL×5回行う。
(8) ろ過キット及びAMP沈殿の洗浄についても、
1M硝酸1mL×3回行う。
(9) AMP沈殿は分析終了までフード内に保管する。

Fig.3.2(8)63Ni の分析作業手順- 15 -

30分以上 静置

JAEA-Testing 2015-002

9

Ni-63の分析
Cs-137の除去(1)(6) リンモリブデン酸アンモニウム(AMP)を1g入れ、1M硝酸で全量を20mLにした後、試料を十分に攪拌し30分以上静置する。

(7) 0.45μ mメンブレンフィルター付ろ過キットを用いて、吸引ろ過を行う。ポリバイアルの洗浄は
1M硝酸1mL×5回行う。
(8) ろ過キット及びAMP沈殿の洗浄についても、
1M硝酸1mL×3回行う。
(9) AMP沈殿は分析終了までフード内に保管する。
aspirator

Fig.3.2(9)63Ni の分析作業手順10

Ni-63の分析
Cs-137の除去(1)(6) リンモリブデン酸アンモニウム(AMP)を1g入れ、1M硝酸で全量を20mLにした後、試料を十分に攪拌し30分以上静置する。
1M 硝酸(7) 0.45μ mメンブレンフィルター付ろ過キットを用いて、吸引ろ過を行う。ポリバイアルの洗浄は
1M硝酸1mL×5回行う。
(8) ろ過キット及びAMP沈殿の洗浄についても、
1M硝酸1mL×3回行う。
(9) AMP沈殿は分析終了までフード内に保管する。
aspirator

Fig.3.2(10)63Ni の分析作業手順- 16 -

JAEA-Testing 2015-002

11

Ni-63の分析
Cs-137の除去(1)(6) リンモリブデン酸アンモニウム(AMP)を1g入れ、1M硝酸で全量を20mLにした後、試料を十分に攪拌し30分以上静置する。

(7) 0.45μ mメンブレンフィルター付ろ過キットを用いて、吸引ろ過を行う。ポリバイアルの洗浄は
1M硝酸1mL×5回行う。
1M 硝酸(8) ろ過キット及びAMP沈殿の洗浄についても、
1M硝酸1mL×3回行う。
(9) AMP沈殿は分析終了までフード内に保管する。
aspirator

Fig.3.2(11)63Ni の分析作業手順12

Ni-63の分析
Cs-137の除去(1)(6) リンモリブデン酸アンモニウム(AMP)を1g入れ、1M硝酸で全量を20mLにした後、試料を十分に攪拌し30分以上静置する。

(7) 0.45μ mメンブレンフィルター付ろ過キットを用いて、吸引ろ過を行う。ポリバイアルの洗浄は
1M硝酸1mL×5回行う。
(8) ろ過キット及びAMP沈殿の洗浄についても、
1M硝酸1mL×3回行う。
(9) AMP沈殿は分析終了までフード内に保管する。

Fig.3.2(12)63Ni の分析作業手順- 17 -

保管

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13

Ni-63の分析
Cs-137の除去(2)(10) 試料小分け時のCs-137量を確認する。
・Cs-137量が1000Bq未満の場合⇒(15)からの操作を行う。
・Cs-137量が1000Bq以上の場合⇒(11)からの操作を行う。
(11) (8)の試料にCs担体1mg添加する。
(12) AMP1gを入れて良く攪拌し、30分以上静置する。
(13) 0.45μ mメンブレンフィルター付ろ過キットを用いて吸引ろ過を行う。
(14) AMP沈殿の洗浄についても、1M硝酸 1mL×3回行う。
AMPの沈殿は廃棄する。

Fig.3.2(13)63Ni の分析作業手順14

Ni-63の分析
Cs-137の除去(2)(10) 試料小分け時のCs-137量を確認する。
・Cs-137量が1000Bq未満の場合⇒(15)からの操作を行う。
・Cs-137量が1000Bq以上の場合⇒(11)からの操作を行う。
(11) (8)の試料にCs担体1mg添加する。
(12) AMP1gを入れて良く攪拌し、30分以上静置する。
(13) 0.45μ mメンブレンフィルター付ろ過キットを用いて吸引ろ過を行う。
(14) AMP沈殿の洗浄についても、1M硝酸 1mL×3回行う。
AMPの沈殿は廃棄する。

Fig.3.2(14)63Ni の分析作業手順- 18 -Cs担体
1mg

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15

Ni-63の分析
Cs-137の除去(2)AMP(10) 試料小分け時のCs-137量を確認する。
・Cs-137量が1000Bq未満の場合⇒(15)からの操作を行う。
・Cs-137量が1000Bq以上の場合⇒(11)からの操作を行う。
(11) (8)の試料にCs担体1mg添加する。
(12) AMP1gを入れて良く攪拌し、30分以上静置する。

30分以上 静置(13) 0.45μ mメンブレンフィルター付ろ過キットを用いて吸引ろ過を行う。
(14) AMP沈殿の洗浄についても、1M硝酸 1mL×3回行う。
AMPの沈殿は廃棄する。

Fig.3.2(15)63Ni の分析作業手順16

Ni-63の分析
Cs-137の除去(2)(10) 試料小分け時のCs-137量を確認する。
・Cs-137量が1000Bq未満の場合⇒(15)からの操作を行う。
・Cs-137量が1000Bq以上の場合⇒(11)からの操作を行う。
(11) (8)の試料にCs担体1mg添加する。
(12) AMP1gを入れて良く攪拌し、30分以上静置する。
(13) 0.45μ mメンブレンフィルター付ろ過キットを用いて吸引ろ過を行う。
(14) AMP沈殿の洗浄についても、1M硝酸 1mL×3回行う。
AMPの沈殿は廃棄する。

aspirator

Fig.3.2(16)63Ni の分析作業手順- 19 -

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17

Ni-63の分析
Cs-137の除去(2)(10) 試料小分け時のCs-137量を確認する。
・Cs-137量が1000Bq未満の場合⇒(15)からの操作を行う。
・Cs-137量が1000Bq以上の場合⇒(11)からの操作を行う。
(11) (8)の試料にCs担体1mg添加する。
(12) AMP1gを入れて良く攪拌し、30分以上静置する。
(13) 0.45μ mメンブレンフィルター付ろ過キットを用いて吸引ろ過を行う。
(14) AMP沈殿の洗浄についても、1M硝酸 1mL×3回行う。
AMPの沈殿は廃棄する。

aspirator

Fig.3.2(17)63Ni の分析作業手順18

Ni-63の分析
Cs-137の除去(3)(15) Ge半導体検出器で試料中のCs-137の測定を行い、Cs-137が100Bq未満であることを確認する。
・Cs-137量が100Bq未満の場合⇒(16)からの操作を行う。
・Cs-137量が100Bq以上の場合⇒(11)からの操作を行う。

(16) 試料を1mL程度まで、加熱濃縮を行う。
＊ 突沸しないように昇温に注意し、完全に乾固させないこと(17) 放冷後、濃塩酸を1mL添加する。

Fig.3.2(18)63Ni の分析作業手順- 20 -⇒Ge半導体検出器
での測定へ

JAEA-Testing 2015-002

19

Ni-63の分析
Cs-137の除去(3)(15) Ge半導体検出器で試料中のCs-137の測定を行い、Cs-137が100Bq未満であることを確認する。
・Cs-137量が100Bq未満の場合⇒(16)からの操作を行う。
・Cs-137量が100Bq以上の場合⇒(11)からの操作を行う。

(16) 試料を1mL程度まで、加熱濃縮を行う。
＊ 突沸しないように昇温に注意し、完全に乾固させないこと(17) 放冷後、濃塩酸を1mL添加する。

Fig.3.2(19)63Ni の分析作業手順20

Ni-63の分析
Cs-137の除去(3)(15) Ge半導体検出器で試料中のCs-137の測定を行い、Cs-137が100Bq未満であることを確認する。
・Cs-137量が100Bq未満の場合⇒(16)からの操作を行う。
・Cs-137量が100Bq以上の場合⇒(11)からの操作を行う。

(16) 試料を1mL程度まで、加熱濃縮を行う。
＊ 突沸しないように昇温に注意し、完全に乾固させないこと
濃塩酸(17) 放冷後、濃塩酸を1mL添加する。

Fig.3.2(20)63Ni の分析作業手順- 21 -

JAEA-Testing 2015-002

21

Ni-63の分析
陰・陽イオン交換 準備(18) 洗浄済みの陰・陽イオン交換樹脂を
陽イオン
それぞれ濃塩酸に浸す。
交換樹脂
・DOWEX 50W×8 200-400メッシュ
強酸性陽イオン交換樹脂(H型)
・DOWEX 1×8 100-200メッシュ
強塩基性Ⅰ型陰イオン交換樹脂(Cl型)

陰イオン
交換樹脂
濃塩酸

濃塩酸

(19) ムロマックカラムM(以下、カラム)に、
陽イオン交換樹脂(樹脂量 2mL)を、45mmhの高さまで、気泡が入らないように充填する。
(20) 陽イオン交換樹脂に陰イオン交換樹脂(樹脂量0.5mL分。陽イオン・陰イオン交換
樹脂で合計2.5mL)を54mmhの高さ(樹脂量)まで充填する。
(21) 充填後、濃塩酸を尐量加えて、パラフィルムで蓋をしておく。

Fig.3.2(21)63Ni の分析作業手順22

Ni-63の分析
陰・陽イオン交換 準備(18) 洗浄済みの陰・陽イオン交換樹脂をそれぞれ濃塩酸に浸す。
・DOWEX 50W×8 200-400メッシュ
強酸性陽イオン交換樹脂(H型)
・DOWEX 1×8 100-200メッシュ
強塩基性Ⅰ型陰イオン交換樹脂(Cl型)(19) ムロマックカラムM(以下、カラム)に、
陽イオン交換樹脂(樹脂量 2mL)を、45mmhの高さまで、気泡が入らないように充填する。
(20) 陽イオン交換樹脂に陰イオン交換樹脂(樹脂量0.5mL分。陽イオン・陰イオン交換
樹脂で合計2.5mL)を54mmhの高さ(樹脂量)まで充填する。
(21) 充填後、濃塩酸を尐量加えて、パラフィルムで蓋をしておく。

Fig.3.2(22)63Ni の分析作業手順- 22 -

陰イオン
濃塩酸

陽イオン

ムロマック
カラム

JAEA-Testing 2015-002

23

Ni-63の分析
陰・陽イオン交換 準備(18) 洗浄済みの陰・陽イオン交換樹脂をそれぞれ濃塩酸に浸す。
・DOWEX 50W×8 200-400メッシュ
強酸性陽イオン交換樹脂(H型)
・DOWEX 1×8 100-200メッシュ
強塩基性Ⅰ型陰イオン交換樹脂(Cl型)
陰イオン(19) ムロマックカラムM(以下、カラム)に、
陽イオン交換樹脂(樹脂量 2mL)を、45mmhの高さまで、気泡が入らないように
充填する。

ムロマック
カラム

(20) 陽イオン交換樹脂に陰イオン交換樹脂(樹脂量0.5mL分。陽イオン・陰イオン交換
樹脂で合計2.5mL)を54mmhの高さ(樹脂量)まで充填する。
(21) 充填後、濃塩酸を尐量加えて、パラフィルムで蓋をしておく。

Fig.3.2(23)63Ni の分析作業手順24

Ni-63の分析
陰・陽イオン交換 準備(18) 洗浄済みの陰・陽イオン交換樹脂をそれぞれ濃塩酸に浸す。
・DOWEX 50W×8 200-400メッシュ
強酸性陽イオン交換樹脂(H型)
・DOWEX 1×8 100-200メッシュ
強塩基性Ⅰ型陰イオン交換樹脂(Cl型)(19) ムロマックカラムM(以下、カラム)に、
陽イオン交換樹脂(樹脂量 2mL)を、45mmhの高さまで、気泡が入らないように充填する。
(20) 陽イオン交換樹脂に陰イオン交換樹脂(樹脂量0.5mL分。陽イオン・陰イオン交換
樹脂で合計2.5mL)を54mmhの高さ(樹脂量)まで充填する。
(21) 充填後、濃塩酸を尐量加えて、パラフィルムで蓋をしておく。

Fig.3.2(24)63Ni の分析作業手順- 23 -濃塩酸

JAEA-Testing 2015-002

25

Ni-63の分析
陰・陽イオン交換 分離(22) 樹脂をコンディショニングの為に濃塩酸 5mL通液する。通液後、カラムの受けを試料回収用の
10mLビーカーに交換する。(5mLのところに印をつけておく)

濃塩酸(23) 「Cs-137の除去」(17)項の試料を尐量ずつ通液し、回収する。
(24) 試料を通液後、濃塩酸 0.25mLでビーカーを洗い、その洗浄液も通液する。この作業を4回行い、回収する。
(25) カラムに濃塩酸 5mL を添加し回収する。回収液量の合計が5mLに達した時点で、ビーカーを廃液用に交換する。
(26) 回収した試料(合計5mL)に、5000ppmのY溶液1mLと、20000ppmのFe溶液 1mLを添加する。
（Y担体添加量5mg。Fe担体添加量20mg。）

Fig.3.2(25)63Ni の分析作業手順26

Ni-63の分析
陰・陽イオン交換 分離(22) 樹脂をコンディショニングの為に濃塩酸 5mL通液する。通液後、カラムの受けを試料回収用の
10mLビーカーに交換する。(5mLのところに印をつけておく)(23) 「Cs-137の除去」(17)項の試料を尐量ずつ通液し、回収する。
(24) 試料を通液後、濃塩酸 0.25mLでビーカーを洗い、その洗浄液も通液する。この作業を4回行い、回収する。
(25) カラムに濃塩酸 5mL を添加し回収する。回収液量の合計が5mLに達した時点で、ビーカーを廃液用に交換する。
(26) 回収した試料(合計5mL)に、5000ppmのY溶液1mLと、20000ppmのFe溶液 1mLを添加する。
（Y担体添加量5mg。Fe担体添加量20mg。）

Fig.3.2(26)63Ni の分析作業手順- 24 -5mL

JAEA-Testing 2015-002

27

Ni-63の分析
陰・陽イオン交換 分離(22) 樹脂をコンディショニングの為に濃塩酸 5mL通液する。通液後、カラムの受けを試料回収用の
10mLビーカーに交換する。(5mLのところに印をつけておく)(23) 「Cs-137の除去」(17)項の試料を尐量ずつ通液し、回収する。
(24) 試料を通液後、濃塩酸 0.25mLでビーカーを洗い、その洗浄液も通液する。この作業を4回行い、回収する。
(25) カラムに濃塩酸 5mL を添加し回収する。回収液量の合計が5mLに達した時点で、ビーカーを廃液用に交換する。
(26) 回収した試料(合計5mL)に、5000ppmのY溶液1mLと、20000ppmのFe溶液 1mLを添加する。
（Y担体添加量5mg。Fe担体添加量20mg。）

Fig.3.2(27)63Ni の分析作業手順28

Ni-63の分析
陰・陽イオン交換 分離(22) 樹脂をコンディショニングの為に濃塩酸 5mL通液する。通液後、カラムの受けを試料回収用の
10mLビーカーに交換する。(5mLのところに印をつけておく)

濃塩酸(23) 「Cs-137の除去」(17)項の試料を尐量ずつ通液し、回収する。
(24) 試料を通液後、濃塩酸 0.25mLでビーカーを洗い、その洗浄液も通液する。この作業を4回行い、回収する。
(25) カラムに濃塩酸 5mL を添加し回収する。回収液量の合計が5mLに達した時点で、ビーカーを廃液用に交換する。
(26) 回収した試料(合計5mL)に、5000ppmのY溶液1mLと、20000ppmのFe溶液 1mLを添加する。
（Y担体添加量5mg。Fe担体添加量20mg。）

Fig.3.2(28)63Ni の分析作業手順- 25 -5mL

JAEA-Testing 2015-002

29

Ni-63の分析
陰・陽イオン交換 分離(22) 樹脂をコンディショニングの為に濃塩酸 5mL通液する。通液後、カラムの受けを試料回収用の
10mLビーカーに交換する。(5mLのところに印をつけておく)

濃塩酸(23) 「Cs-137の除去」(17)項の試料を尐量ずつ通液し、回収する。
(24) 試料を通液後、濃塩酸 0.25mLでビーカーを洗い、その洗浄液も通液する。この作業を4回行い、回収する。
(25) カラムに濃塩酸 5mL を添加し回収する。回収液量の合計が5mLに達した時点で、ビーカーを廃液用に
交換する。

5mL

(26) 回収した試料(合計5mL)に、5000ppmのY溶液1mLと、20000ppmのFe溶液 1mLを添加する。
（Y担体添加量5mg。Fe担体添加量20mg。）

Fig.3.2(29)63Ni の分析作業手順30

Ni-63の分析
陰・陽イオン交換 分離(22) 樹脂をコンディショニングの為に濃塩酸 5mL通液する。通液後、カラムの受けを試料回収用の
10mLビーカーに交換する。(5mLのところに印をつけておく)(23) 「Cs-137の除去」(17)項の試料を尐量ずつ通液し、回収する。
(24) 試料を通液後、濃塩酸 0.25mLでビーカーを洗い、その洗浄液も通液する。この作業を4回行い、回収する。

5000ppm
Y溶液(25) カラムに濃塩酸 5mL を添加し回収する。回収液量の合計が5mLに達した時点で、ビーカーを廃液用に交換する。
(26) 回収した試料(合計5mL)に、5000ppmのY溶液1mLと、20000ppmのFe溶液 1mLを添加する。
（Y担体添加量5mg。Fe担体添加量20mg。）

Fig.3.2(30)63Ni の分析作業手順- 26 -

20000ppm
Fe溶液

JAEA-Testing 2015-002

31

Ni-63の分析
鉄共沈(1)(27) 担体を加えた試料を、1mL程度まで
加熱濃縮を行う。

(28) 精製水 10mLと塩化アンモニウム 0.1gを加える。

(29) 濃アンモニウム水 1mL×5回を撹拌しながらゆっくりと添加する。

(30) ホットプレートで沸騰させないよう穏やかに
約20分 加熱熟成させた後、放冷する。
(沈殿物が滞留しているのを確認する。)

Fig.3.2(31)63Ni の分析作業手順32

Ni-63の分析
鉄共沈(1)(27) 担体を加えた試料を、1mL程度まで
加熱濃縮を行う。

(28) 精製水 10mLと塩化アンモニウム 0.1gを
加える。

精製水

(29) 濃アンモニウム水 1mL×5回を撹拌しながらゆっくりと添加する。

(30) ホットプレートで沸騰させないよう穏やかに
約20分 加熱熟成させた後、放冷する。
(沈殿物が滞留しているのを確認する。)

Fig.3.2(32)63Ni の分析作業手順- 27 -

塩化アンモニ
ウム

JAEA-Testing 2015-002

33

Ni-63の分析
鉄共沈(1)(27) 担体を加えた試料を、1mL程度まで
加熱濃縮を行う。

(28) 精製水 10mLと塩化アンモニウム 0.1gを加える。

濃アンモニア水(29) 濃アンモニウム水 1mL×5回を撹拌しながらゆっくりと添加する。

(30) ホットプレートで沸騰させないよう穏やかに
約20分 加熱熟成させた後、放冷する。
(沈殿物が滞留しているのを確認する。)

Fig.3.2(33)63Ni の分析作業手順34

Ni-63の分析
鉄共沈(1)(27) 担体を加えた試料を、1mL程度まで
加熱濃縮を行う。

(28) 精製水 10mLと塩化アンモニウム 0.1gを加える。

(29) 濃アンモニウム水 1mL×5回を撹拌しながらゆっくりと添加する。

(30) ホットプレートで沸騰させないよう穏やかに
約20分 加熱熟成させた後、放冷する。
(沈殿物が滞留しているのを確認する。)

Fig.3.2(34)63Ni の分析作業手順- 28 -

約20分 加熱熟成

JAEA-Testing 2015-002

35

Ni-63の分析
鉄共沈(2)(31) 放冷した試料を 0.45μ mメンブレンフィルターを用いて吸引ろ過を行う。ビーカー等の洗浄は、アンモニア(1＋100)で行う。
鉄共沈物は、フード内に保管する。
注）アンモニア（1＋100）はｐH試験紙でｐH10であることを確認すること。

(32) 試料を 1mL程度まで、加熱濃縮を行う。
突沸させないように昇温すること。

aspirator

Fig.3.2(35)63Ni の分析作業手順36

Ni-63の分析
鉄共沈(2)
アンモニア(1＋100)(31) 放冷した試料を 0.45μ mメンブレンフィルターを用いて吸引ろ過を行う。ビーカー等の洗浄は、アンモニア(1＋100)で行う。
鉄共沈物は、フード内に保管する。
注）アンモニア（1＋100）はｐH試験紙でｐH10であることを確認すること。

(32) 試料を 1mL程度まで、加熱濃縮を行う。
突沸させないように昇温すること。

aspirator

Fig.3.2(36)63Ni の分析作業手順- 29 -

JAEA-Testing 2015-002

37

Ni-63の分析
鉄共沈(2)(31) 放冷した試料を 0.45μ mメンブレンフィルターを用いて吸引ろ過を行う。ビーカー等の洗浄は、アンモニア(1＋100)で行う。
鉄共沈物は、フード内に保管する。
注）アンモニア（1＋100）はｐH試験紙でｐH10であることを確認する。
(32) 試料を 1mL程度まで、加熱濃縮を行う。
突沸させないように昇温すること。

aspirator

Fig.3.2(37)63Ni の分析作業手順38

Ni-63の分析
鉄共沈(3)(33) 濃縮した試料に、塩酸(1＋23) 10mL、
1M クエン酸二水素アンモニウム 1mL、
濃アンモニウム水 2mLを加える。
(34) 試料に、パラフィルムで蓋をして、一晩静置する。
(35) 0.45μ mメンブレンフィルターを用いて、吸引ろ過を行う。ビーカー等の洗浄は、アンモニア(1＋100)で行う。沈殿物は廃棄する。

1M クエン酸
二水素アンモニウム
塩酸(1＋23)

Fig.3.2(38)63Ni の分析作業手順- 30 -

濃アンモニア水JAEA-Testing 2015-002

39

Ni-63の分析
鉄共沈(3)(33) 濃縮した試料に、塩酸(1＋23) 10mL、
1M クエン酸二水素アンモニウム 1mL、
濃アンモニウム水 2mLを加える。
(34) 試料に、パラフィルムで蓋をして、一晩静置する。
(35) 0.45μ mメンブレンフィルターを用いて、吸引ろ過を行う。ビーカー等の洗浄は、アンモニア(1＋100)で行う。沈殿物は
廃棄する。

一晩静置

Fig.3.2(39)63Ni の分析作業手順40

Ni-63の分析
鉄共沈(3)(33) 濃縮した試料に、塩酸(1＋23) 10mL、
1M クエン酸二水素アンモニウム 1mL、
濃アンモニウム水 2mLを加える。
(34) 試料に、パラフィルムで蓋をして、一晩静置する。
(35) 0.45μ mメンブレンフィルターを用いて、吸引ろ過を行う。ビーカー等の洗浄は、アンモニア(1＋100)で行う。沈殿物は廃棄する。

aspirator

Fig.3.2(40)63Ni の分析作業手順- 31 -

JAEA-Testing 2015-002

41

Ni-63の分析
鉄共沈(3)(33) 濃縮した試料に、塩酸(1＋23) 10mL、
1M クエン酸二水素アンモニウム 1mL、
濃アンモニウム水 2mLを加える。

アンモニア(1＋100)(34) 試料に、パラフィルムで蓋をして、一晩静置する。
(35) 0.45μ mメンブレンフィルターを用いて、吸引ろ過を行う。ビーカー等の洗浄は、アンモニア(1＋100)で行う。沈殿物は廃棄する。

aspirator

Fig.3.2(41)63Ni の分析作業手順42

Ni-63の分析
Niレジンの準備(36) クエン酸二水素アンモニウムを精製水に溶解し、濃アンモニウム水でpH10に調整し、0.2Mクエン酸二水素アンモニウムーpH10
アンモニウムを調製する。

クエン酸
二水素アンモニウム(37) Niレジン粉末 1.3gを、精製水に浸す。

(38) スラリー状のNiレジンを5mLの高さまで
バイオラドカラムに詰め、セラミックフィルター
で、蓋をする。

Fig.3.2(42)63Ni の分析作業手順- 32 -

JAEA-Testing 2015-002

43

Ni-63の分析
Niレジンの準備(36) クエン酸二水素アンモニウムを精製水に溶解し、濃アンモニウム水でpH10に調整し、0.2Mクエン酸二水素アンモニウムーpH10
アンモニウムを調製する。

pH10

濃アンモニア水(37) Niレジン粉末 1.3gを、精製水に浸す。
0.2M クエン酸二水素アンモニウム－pH10 アンモニウム(38) スラリー状のNiレジンを5mLの高さまで
バイオラドカラムに詰め、セラミックフィルターで、蓋をする。

Fig.3.2(43)63Ni の分析作業手順44

Ni-63の分析
Niレジンの準備(36) クエン酸二水素アンモニウムを精製水に溶解し、濃アンモニウム水でpH10に調整し、0.2Mクエン酸二水素アンモニウムーpH10
アンモニウムを調製する。
0.2M クエン酸二水素アンモニウム－pH10 アンモニウム(37) Niレジン粉末 1.3gを、精製水に浸す。
Niレジン
粉末 1.3g
精製水(38) スラリー状のNiレジンを5mLの高さまで
バイオラドカラムに詰め、セラミックフィルターで、蓋をする。

Fig.3.2(44)63Ni の分析作業手順- 33 -

JAEA-Testing 2015-002

45

Ni-63の分析
Niレジンの準備(36) クエン酸二水素アンモニウムを精製水に溶解し、濃アンモニウム水でpH10に調整し、0.2Mクエン酸二水素アンモニウムーpH10
アンモニウムを調製する。
0.2M クエン酸二水素アンモニウム－pH10 アンモニウム(37) Niレジン粉末 1.3gを、精製水に浸す。

(38) スラリー状のNiレジンを5mLの高さまで
バイオラドカラムに詰め、セラミックフィルターで、
蓋をする。

5mL
セラミック
フィルター

バイオラドカラム

Fig.3.2(45)63Ni の分析作業手順46

Ni-63の分析
Niレジンの分離操作(1)(39) Niレジンカラムにコンディショニングのためアンモニア(1＋100)を15mL通液する。
(40) 鉄共沈の試料のpH10を確認し、pH10より低い場合は、濃アンモニア水を加えて調整する。
(41) Niレジンカラムに試料を1mLずつ、ゆっくりと通液させる。
(42) Niレジン準備で調製した、0.2Mクエン酸二水素
アンモニウム-pH10 アンモニウム溶液 1mLでビーカーを洗浄し、Niレジンカラムに通液する。
この操作を3回行う。
(43) 0.2Mクエン酸二水素アンモニウム-pH10
アンモニウム溶液 5mL×4回通液し、アンモニア(1＋100)を5mL通液する。操作後、試料回収用のビーカーに交換する。
(44) 硝酸(3＋10)15mLを、Niレジンカラムに通液する。

Fig.3.2(46)63Ni の分析作業手順- 34 -

アンモニア(1＋100）
アンモニア(1＋100）
15mL

JAEA-Testing 2015-002

47

Ni-63の分析
Niレジンの分離操作(1)(39) Niレジンカラムにコンディショニングのためアンモニア(1＋100)を15mL通液する。
(40) 鉄共沈の試料のpH10を確認し、pH10より低い場合は、濃アンモニア水を加えて調整する。
(41) Niレジンカラムに試料を1mLずつ、ゆっくりと通液させる。

pH10

試料(42) Niレジン準備で調製した、0.2Mクエン酸二水素
アンモニウム-pH10 アンモニウム溶液 1mLでビーカーを洗浄し、Niレジンカラムに通液する。
この操作を3回行う。
(43) 0.2Mクエン酸二水素アンモニウム-pH10
アンモニウム溶液 5mL×4回通液し、アンモニア(1＋100)を5mL通液する。操作後、試料回収用のビーカーに交換する。
(44) 硝酸(3＋10)15mLを、Niレジンカラムに通液する。

Fig.3.2(47)63Ni の分析作業手順48

Ni-63の分析
Niレジンの分離操作(1)(39) Niレジンカラムにコンディショニングのためアンモニア(1＋100)を15mL通液する。
(40) 鉄共沈の試料のpH10を確認し、pH10より低い場合は、濃アンモニア水を加えて調整する。
(41) Niレジンカラムに試料を1mLずつ、ゆっくりと通液させる。

試料(42) Niレジン準備で調製した、0.2Mクエン酸二水素
アンモニウム-pH10 アンモニウム溶液 1mLでビーカーを洗浄し、Niレジンカラムに通液する。
この操作を3回行う。
(43) 0.2Mクエン酸二水素アンモニウム-pH10
アンモニウム溶液 5mL×4回通液し、アンモニア(1＋100)を5mL通液する。操作後、試料回収用のビーカーに交換する。
(44) 硝酸(3＋10)15mLを、Niレジンカラムに通液する。

Fig.3.2(48)63Ni の分析作業手順- 35 -

JAEA-Testing 2015-002

49

Ni-63の分析
Niレジンの分離操作(1)(39) Niレジンカラムにコンディショニングのためアンモニア(1＋100)を15mL通液する。
(40) 鉄共沈の試料のpH10を確認し、pH10より低い場合は、濃アンモニア水を加えて調整する。

0.2M クエン酸二水素
アンモニウム－pH10 アンモニウム(41) Niレジンカラムに試料を1mLずつ、ゆっくりと通液させる。
(42) Niレジン準備で調製した、0.2Mクエン酸二水素
アンモニウム-pH10 アンモニウム溶液 1mLでビーカーを洗浄し、Niレジンカラムに通液する。
この操作を3回行う。
(43) 0.2Mクエン酸二水素アンモニウム-pH10
アンモニウム溶液 5mL×4回通液し、アンモニア(1＋100)を5mL通液する。操作後、試料回収用のビーカーに交換する。
(44) 硝酸(3＋10)15mLを、Niレジンカラムに通液する。

Fig.3.2(49)63Ni の分析作業手順50

Ni-63の分析
Niレジンの分離操作(1)(39) Niレジンカラムにコンディショニングのためアンモニア(1＋100)を15mL通液する。
(40) 鉄共沈の試料のpH10を確認し、pH10より低い場合は、濃アンモニア水を加えて調整する。
(41) Niレジンカラムに試料を1mLずつ、ゆっくりと通液させる。
(42) Niレジン準備で調製した、0.2Mクエン酸二水素
アンモニウム-pH10 アンモニウム溶液 1mLでビーカーを洗浄し、Niレジンカラムに通液する。
この操作を3回行う。
(43) 0.2Mクエン酸二水素アンモニウム-pH10
アンモニウム溶液 5mL×4回通液し、アンモニア(1＋100)を5mL通液する。操作後、試料回収用のビーカーに交換する。
(44) 硝酸(3＋10)15mLを、Niレジンカラムに通液する。

Fig.3.2(50)63Ni の分析作業手順- 36 -

0.2M クエン酸二水素
アンモニウム－pH10 アンモニウム

JAEA-Testing 2015-002

51

Ni-63の分析
Niレジンの分離操作(1)(39) Niレジンカラムにコンディショニングのためアンモニア(1＋100)を15mL通液する。
(40) 鉄共沈の試料のpH10を確認し、pH10より低い場合は、濃アンモニア水を加えて調整する。
(41) Niレジンカラムに試料を1mLずつ、ゆっくりと通液させる。

硝酸(3＋10)15mL(42) Niレジン準備で調製した、0.2Mクエン酸二水素
アンモニウム-pH10 アンモニウム溶液 1mLでビーカーを洗浄し、Niレジンカラムに通液する。
この操作を3回行う。
(43) 0.2Mクエン酸二水素アンモニウム-pH10
アンモニウム溶液 5mL×4回通液し、アンモニア(1＋100)を5mL通液する。操作後、試料回収用のビーカーに交換する。
(44) 硝酸(3＋10)15mLを、Niレジンカラムに通液する。

Fig.3.2(51)63Ni の分析作業手順52

Ni-63の分析
Niレジンの分離操作(2)(45) 試料を1mL程度まで加熱濃縮する。

(46) 濃縮後、5mLメスフラスコに塩酸(1＋23）で定容する。

Fig.3.2(52)63Ni の分析作業手順- 37 -

JAEA-Testing 2015-002

53

Ni-63の分析
Niレジンの分離操作(2)(45) 試料を1mL程度まで加熱濃縮する。

(46) 濃縮後、5mLメスフラスコに塩酸(1＋23）で定容する。
塩酸(1＋23)

5mL

Fig.3.2(53)63Ni の分析作業手順54

Ni-63の分析
試料測定(47) 液体シンチレーション測定用バイアルに、試料の4mLとUltima Gold LLT 16mLを加えて、測定試料を調製する。
(48) 液体シンチレーションカウンタにて、Niの放射能測定を行う。測定条件を以下に示す。

UltimaGoldLLT液体シンチレーションカウンタ測定条件(Perkin Elmer製 2901TR,3110TR)・10.00 min × 1 Repeat × 20 Cycles
・0.0 ～ 66.9 keV(49) 回収率測定のため、試料0.25mLを20mL
メスフラスコに分取し、塩酸(1＋23)で定容する。

5mL(50) ICP-AESにてNiの回収率測定を行い、測定結果を分析管理シートに記録する。測定条件を以下に示す。
ICP-AES測定条件(島津製 ISPS-7510)
・波長231.604nm
・キャリアーガス流量0.7L/min
・検量線 0,0.5,1,5,100ppm-塩酸(1＋23)溶液
・検量線の調整には、原子吸光分析用Ni標準溶液
1000ppmを希釈して用いる。

(51) Ni量の回収率を算出する。(3)項で求めたNi量を考慮して回収率を計算する。

Fig.3.2(54)63Ni の分析作業手順- 38 -20mL

JAEA-Testing 2015-002

55

Ni-63の分析
試料測定(47) 液体シンチレーション測定用バイアルに、試料の4mLとUltima Gold LLT 16mLを加えて、測定試料を調製する。
(48) 液体シンチレーションカウンタにて、Niの放射能測定を行う。測定条件を以下に示す。
液体シンチレーションカウンタ測定条件(Perkin Elmer製 2901TR,3110TR)・10.00 min × 1 Repeat × 20 Cycles
・0.0 ～ 66.9 keV

5mL

20mL
LSC測定←(49) 回収率測定のため、試料0.25mLを20mL
メスフラスコに分取し、塩酸(1＋23)で定容する。
(50) ICP-AESにてNiの回収率測定を行い、測定結果を分析管理シートに記録する。測定条件を以下に示す。
ICP-AES測定条件(島津製 ISPS-7510)
・波長231.604nm
・キャリアーガス流量0.7L/min
・検量線 0,0.5,1,5,100ppm-塩酸(1＋23)溶液
・検量線の調整には、原子吸光分析用Ni標準溶液
1000ppmを希釈して用いる。

(51) Ni量の回収率を算出する。(3)で求めたNi量を考慮して回収率を計算する。

Fig.3.2(55)63Ni の分析作業手順56

Ni-63の分析
試料測定(47) 液体シンチレーション測定用バイアルに、試料の4mLとUltima Gold LLT 16mLを加えて、測定試料を調製する。
(48) 液体シンチレーションカウンタにて、Niの放射能測定を行う。測定条件を以下に示す。
液体シンチレーションカウンタ測定条件(Perkin Elmer製 2901TR,3110TR)・10.00 min × 1 Repeat × 20 Cycles
・0.0 ～ 66.9 keV

5mL(49) 回収率測定のため、試料0.25mLを20mL
メスフラスコに分取し、塩酸(1＋23)で定容する。
(50) ICP-AESにてNiの回収率測定を行い、測定結果を分析管理シートに記録する。測定条件を以下に示す。

塩酸(1＋23)ICP-AES測定条件(島津製 ISPS-7510)
・波長231.604nm
・キャリアーガス流量0.7L/min
・検量線 0,0.5,1,5,100ppm-塩酸(1＋23)溶液
・検量線の調整には、原子吸光分析用Ni標準溶液
1000ppmを希釈して用いる。

(51) Ni量の回収率を算出する。(3)で求めたNi量を考慮して回収率を計算する。

Fig.3.2(56)63Ni の分析作業手順- 39 -20mL

JAEA-Testing 2015-002

57

Ni-63の分析
試料測定(47) 液体シンチレーション測定用バイアルに、試料の4mLとUltima Gold LLT 16mLを加えて、測定試料を調製する。
(48) 液体シンチレーションカウンタにて、Niの放射能測定を行う。測定条件を以下に示す。
液体シンチレーションカウンタ測定条件(Perkin Elmer製 2901TR,3110TR)・10.00 min × 1 Repeat × 20 Cycles
・0.0 ～ 66.9 keV

5mL(49) 回収率測定のため、試料0.25mLを20mL
メスフラスコに分取し、塩酸(1＋23)で定容する。
(50) ICP-AESにてNiの回収率測定を行い、測定結果を分析管理シートに記録する。測定条件を以下に示す。
ICP-AES測定条件(島津製 ISPS-7510)
・波長231.604nm
・キャリアーガス流量0.7L/min
・検量線 0,0.5,1,5,100ppm-塩酸(1＋23)溶液
・検量線の調整には、原子吸光分析用Ni標準溶液
1000ppmを希釈して用いる。

(51) Ni量の回収率を算出する。(3)で求めたNi量を考慮して回収率を計算する。

Fig.3.2(57)20mL

63Ni の分析作業手順58

Ni-63の分析
試料測定(47) 液体シンチレーション測定用バイアルに、試料の4mLとUltima Gold LLT 16mLを加えて、測定試料を調製する。
(48) 液体シンチレーションカウンタにて、Niの放射能測定を行う。測定条件を以下に示す。
液体シンチレーションカウンタ測定条件(Perkin Elmer製 2901TR,3110TR)・10.00 min × 1 Repeat × 20 Cycles
・0.0 ～ 66.9 keV(49) 回収率測定のため、試料0.25mLを20mL
メスフラスコに分取し、塩酸(1＋23)で定容する。
(50) ICP-AESにてNiの回収率測定を行い、測定結果を分析管理シートに記録する。測定条件を以下に示す。
ICP-AES測定条件(島津製 ISPS-7510)
・波長231.604nm
・キャリアーガス流量0.7L/min
・検量線 0,0.5,1,5,100ppm-塩酸(1＋23)溶液
・検量線の調整には、原子吸光分析用Ni標準溶液
1000ppmを希釈して用いる。

(51) Ni量の回収率を算出する。(3)で求めたNi量を考慮して回収率を計算する。

Fig.3.2(58)

ICP-AES測定←

63Ni の分析作業手順- 40 -

JAEA-Testing 2015-002

終了
Ni-63の分析

2015年度版

作成：国立研究開発法人 日本原子力研究開発機構
福島研究開発部門福島研究基盤創生センター運転管理準備室

Fig.3.2(59)63Ni の分析作業手順- 41 -

JAEA-Testing 2015-002

放射性廃棄物に係る分析作業手順
Se-79の分析

2015年度版

作成：国立研究開発法人 日本原子力研究開発機構
福島研究開発部門福島研究基盤創生センター運転管理準備室

79Se の分析作業手順

Fig.3.3(1)2Se-79 分析フロー
試料溶液

静置（30分間）
25% 塩酸ヒドロキ
シルアミン 30mL
加熱熟成

濃硝酸
pH6～8に調整
加熱熟成（気泡が出なくなるまで）

ろ過

ろ過

沈殿

ろ液

沈殿

重量測定

回収

回収率 重量測定
70%未満
濃硝酸 1mL
加熱溶解

β 線測定（ガスフローカウンタ）

ろ液

ろ液

ろ過

ろ過
沈殿

ろ液
加熱濃縮（100mL以下まで）
臭化水素酸 2mL

加熱熟成
静置（一晩）

静置（一晩）

ろ過

沈殿
濃硝酸
廃棄
1M 硝酸溶液に調整
Cs担体 1mL
リンモリブデン酸アンモニウム 1g
静置（一晩）

25% 塩酸ヒドロキ
シルアミン 10mL

廃棄

Sr、Y担体 1mＬ（再分離時は不要）

廃棄
沈殿
臭化水素酸
0.5mL
静置（30分間）
ろ液

妨害核種測定（β 線スペクトロメータ）
濃硝酸 0.705mL
妨害核種 加熱 12.5M 水酸化有り
ナトリウム 0.75mL
Hionic Fluorl
18.55mL
β 線(Se‐79)測定（液体シンチレーションカウンタ）

Fig.3.3(2)79Se の分析作業手順- 42 -

JAEA-Testing 2015-002

3

Se-79分析
ケイ酸塩の除去(1)(1) 「アルカリ融解」 のろ液に、濃硝酸を加えpHを中性 (pH6～8) に調整する。
※ 確認はpH試験紙で行う。
濃硝酸

pH試験紙

(2)試料をガラス棒で撹拌しながら半透明な浮遊物（ケイ酸塩）をホット
プレートで加熱熟成する。

Fig.3.3(3)pH6～879Se の分析作業手順4

Se-79分析
ケイ酸塩の除去(1)(1) 「アルカリ融解」 のろ液に、濃硝酸を加えpHを中性 (pH6～8) に調整する。
※ 確認はpH試験紙で行う。

(2)試料をガラス棒で撹拌しながら半透明な浮遊物（ケイ酸塩）をホット
プレートで加熱熟成する。

150 ℃

Fig.3.3(4)79Se の分析作業手順- 43 -

JAEA-Testing 2015-002

5Se-79分析
ケイ酸塩の除去(2)(3)放冷し、0.45μ m-メンブレン
フィルターを用いて吸引ろ過を行う。洗浄は精製水で行う。
※ 浮遊物が多い場合はメンブレン
フィルターが詰まってろ過できない
ため、先に0.7μ m GF/Fのガラス
繊維フィルターで吸引ろ過をする。
※フィルターシステム (150 mL) を使用する。
アスピレータ

250mL
アイボーイ

Fig.3.3(5)79Se の分析作業手順6

Se-79分析
Cs-137除去(1)(4)液量から1M-硝酸溶液になるように濃硝酸を加えpHを中性(pH6～8)に調整する。
※確認はpH試験紙で行う。
(5)Cs担体を1mL加え攪拌する。
(6)リンモリブデン酸アンモニウム1gを添加し攪拌する。
(7)一晩静置する。
1M-硝酸溶液
中性

Fig.3.3(6)79Se の分析作業手順- 44 -

JAEA-Testing 2015-002

7

Se-79分析
Cs-137除去(1)(4)液量から1M-硝酸溶液になるように濃硝酸を加えpHを中性(pH6～8)に調整する。
※確認はpH試験紙で行う。
(5)Cs担体を1mL加え攪拌する。
(6)リンモリブデン酸アンモニウム1gを添加し攪拌する。

Cs担体(7)一晩静置する。

Fig.3.3(7)79Se の分析作業手順8

Se-79分析
Cs-137除去(1)(4)液量から1M-硝酸溶液になるように濃硝酸を加えpHを中性(pH6～8)に調整する。
※確認はpH試験紙で行う。
(5)Cs担体を1mL加え攪拌する。
(6)リンモリブデン酸アンモニウム1gを添加し攪拌する。

リンモリブデン酸
アンモニウム(7)一晩静置する。

Fig.3.3(8)79Se の分析作業手順- 45 -

JAEA-Testing 2015-002

9

Se-79分析
Cs-137除去(1)(4)液量から1M-硝酸溶液になるように濃硝酸を加えpHを中性(pH6～8)に調整する。
※確認はpH試験紙で行う。
(5)Cs担体を1mL加え攪拌する。
(6)リンモリブデン酸アンモニウム1gを添加し攪拌する。
(7)一晩静置する。

一晩静置

Fig.3.3(9)79Se の分析作業手順10

Se-79分析
Cs-137除去(2)(8)0.45μ m-メンブレンフィルターを用いて吸引ろ過を行う。
(9)ポリ瓶に尐量の1M-硝酸溶液で3回洗浄し、洗浄液もろ過する。

Fig.3.3(10)79Se の分析作業手順- 46 -

JAEA-Testing 2015-002

11

Se-79分析
Cs-137除去(2)(8)0.45μ m-メンブレンフィルターを用いて吸引ろ過を行う。

1Ｍ硝酸液(9)ポリ瓶に尐量の1M-硝酸溶液で3回洗浄し、洗浄液もろ過する。

Fig.3.3(11)79Se の分析作業手順12

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(1)(10)前(9)項 の溶液を液量100 mL
以下に加熱濃縮する。
(11)溶液に臭化水素酸2mLを加える。
(12)Sr、Y担体をそれぞれ1mＬ加える。
(13)30分以上静置する。
100mL以下

150 ℃

Fig.3.3(12)79Se の分析作業手順- 47 -

JAEA-Testing 2015-002

13

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(1)(10)前(9)項 の溶液を液量100 mL
以下に加熱濃縮する。
(11)溶液に臭化水素酸2mLを加える。
(12)Sr、Y担体をそれぞれ1mＬ加える。
臭化水素(13)30分以上静置する。

Fig.3.3(13)79Se の分析作業手順14

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(1)(10)前(9)項 の溶液を液量100 mL
以下に加熱濃縮する。
(11)溶液に臭化水素酸2mLを加える。
(12)Sr、Y担体をそれぞれ1mＬ加える。

Sr担体
Y担体

(13)30分以上静置する。

Fig.3.3(14)79Se の分析作業手順- 48 -

JAEA-Testing 2015-002

15

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(1)(10)前(9)項 の溶液を液量100 mL
以下に加熱濃縮する。
(11)溶液に臭化水素酸2mLを加える。
(12)Sr、Y担体をそれぞれ1mＬ加える。
(13)30分以上静置する。

30分以上静置

Fig.3.3(15)79Se の分析作業手順16

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(2)(14)25%塩酸ヒドロキシルアミン30mLを
攪拌しながら加える。
(15)ホットプレート上で濃紫色になるまで穏やかに加熱しSe沈殿を熟成させ、その後、放冷する。
25%塩酸ヒドロキシルアミン(16)溶液が濃紫色にならない場合は、25%塩酸ヒドロキシルアミン10mLを更に加え、ホットプレートで穏やかに加熱しSe沈殿を熟成させ、その後、放冷する。
(17)一晩静置する。

Fig.3.3(16)79Se の分析作業手順- 49 -

JAEA-Testing 2015-002

17

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(2)(14)25%塩酸ヒドロキシルアミン30mLを
攪拌しながら加える。
(15)ホットプレート上で濃紫色になるまで穏やかに加熱しSe沈殿を熟成させ、その後、放冷する。
(16)溶液が濃紫色にならない場合は、25%塩酸ヒドロキシルアミン10mLを更に加え、ホットプレートで穏やかに加熱しSe沈殿を熟成させ、その後、
放冷する。
150 ℃

(17)一晩静置する。

Fig.3.3(17)79Se の分析作業手順18

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(2)(14)25%塩酸ヒドロキシルアミン30mLを
攪拌しながら加える。
(15)ホットプレート上で濃紫色になるまで穏やかに加熱しSe沈殿を熟成させ、その後、放冷する。
25%塩酸ヒドロキシルアミン(16)溶液が濃紫色にならない場合は、25%塩酸ヒドロキシルアミン10mLを更に加え、ホットプレートで穏やかに加熱しSe沈殿を熟成させ、その後、
放冷する。
150 ℃

(17)一晩静置する。

Fig.3.3(18)79Se の分析作業手順- 50 -

JAEA-Testing 2015-002

19

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(2)(14)25%塩酸ヒドロキシルアミン30mLを
攪拌しながら加える。
(15)ホットプレート上で濃紫色になるまで穏やかに加熱しSe沈殿を熟成させ、その後、放冷する。
(16)溶液が濃紫色にならない場合は、25%塩酸ヒドロキシルアミン10mLを更に加え、ホットプレートで穏やかに加熱しSe沈殿を熟成させ、その後、
放冷する。

一晩静置

(17)一晩静置する。

Fig.3.3(19)79Se の分析作業手順20

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(3)(18)あらかじめ乾燥させた0.7μ mGF/F
グレードのガラス繊維フィルター(21mmφ )の重量を測定し、分析管理
シートに記入する。
(19)21mmφ のG/Fガラス繊維フィルターを
ガラスファンネルにセットする。
ガラス繊維
フィルター

(20)沈殿物を吸引ろ過し、回収する。
(21)精製水でビーカーと沈殿物を洗浄する。

Fig.3.3(20)79Se の分析作業手順- 51 -??.?? g

JAEA-Testing 2015-002

21

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(3)(18)あらかじめ乾燥させた0.7μ mGF/F
グレードのガラス繊維フィルター(21mmφ )の重量を測定し、分析管理
シートに記入する。
セットする(19)21mmφ のG/Fガラス繊維フィルターを
ガラスファンネルにセットする。
(20)沈殿物を吸引ろ過し、回収する。
(21)精製水でビーカーと沈殿物を洗浄する。

Fig.3.3(21)79Se の分析作業手順22

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(3)(18)あらかじめ乾燥させた0.7μ mGF/F
グレードのガラス繊維フィルター(21mmφ )の重量を測定し、分析管理
シートに記入する。
(19)21mmφ のG/Fガラス繊維フィルターを
ガラスファンネルにセットする。
(20)沈殿物を吸引ろ過し、回収する。
(21)精製水でビーカーと沈殿物を洗浄する。

Fig.3.3(22)79Se の分析作業手順- 52 -

JAEA-Testing 2015-002

23

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(3)(18)あらかじめ乾燥させた0.7μ mGF/F
グレードのガラス繊維フィルター(21mmφ )の重量を測定し、分析管理
シートに記入する。

精製水(19)21mmφ のG/Fガラス繊維フィルターを
ガラスファンネルにセットする。
(20)沈殿物を吸引ろ過し、回収する。
(21)精製水でビーカーと沈殿物を洗浄する。

Fig.3.3(23)79Se の分析作業手順24

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(4)(22)2M塩酸2mLでビーカーと沈殿物を洗浄する。
※この操作を3回行う。

2M塩酸(23)精製水でビーカーと沈殿物を洗浄し、ろ液と洗浄液は回収する。
(24)エタノールでガラスファンネル内表面と沈殿物を洗浄する。

(25)ガラス繊維フィルターを取出し、80℃で1時間乾燥させる。
(26)乾燥終了後、放冷しガラス繊維
フィルターの重量を測定し、回収率を算出する。
・回収率が70％未満の場合「Se-79沈殿再分離回収(1)」(27)からの操作
・回収率が70～100％の場合「汚染核種の除去(1)」(41)からの操作

Fig.3.3(24)79Se の分析作業手順- 53 -

JAEA-Testing 2015-002

25

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(4)(22)2M塩酸2mLでビーカーと沈殿物を洗浄する。
※この操作を3回行う。

精製水(23)精製水でビーカーと沈殿物を洗浄し、ろ液と洗浄液は回収する。
(24)エタノールでガラスファンネル内表面と沈殿物を洗浄する。

(25)ガラス繊維フィルターを取出し、80℃で1時間乾燥させる。
(26)乾燥終了後、放冷しガラス繊維
フィルターの重量を測定し、回収率を算出する。
・回収率が70％未満の場合「Se-79沈殿再分離回収(1)」(27)からの操作
・回収率が70～100％の場合「汚染核種の除去(1)」(41)からの操作

Fig.3.3(25)79Se の分析作業手順26

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(4)(22)2M塩酸2mLでビーカーと沈殿物を洗浄する。
※この操作を3回行う。
エタノール(23)精製水でビーカーと沈殿物を洗浄し、ろ液と洗浄液は回収する。
(24)エタノールでガラスファンネル内表面と沈殿物を洗浄する。

(25)ガラス繊維フィルターを取出し、80℃で1時間乾燥させる。
(26)乾燥終了後、放冷しガラス繊維
フィルターの重量を測定し、回収率を算出する。
・回収率が70％未満の場合「Se-79沈殿再分離回収(1)」(27)からの操作
・回収率が70～100％の場合「汚染核種の除去(1)」(41)からの操作

Fig.3.3(26)79Se の分析作業手順- 54 -

JAEA-Testing 2015-002

27

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(4)(22)2M塩酸2mLでビーカーと沈殿物を洗浄する。
※この操作を3回行う。
(23)精製水でビーカーと沈殿物を洗浄し、 ガラス繊維
フィルター
ろ液と洗浄液は回収する。
(24)エタノールでガラスファンネル内表面と沈殿物を洗浄する。

(25)ガラス繊維フィルターを取出し、80℃で1時間乾燥させる。
(26)乾燥終了後、放冷しガラス繊維
フィルターの重量を測定し、回収率を算出する。

80℃ 1時間・回収率が70％未満の場合「Se-79沈殿再分離回収(1)」(27)からの操作
・回収率が70～100％の場合「汚染核種の除去(1)」(41)からの操作

Fig.3.3(27)79Se の分析作業手順28

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(4)(22)2M塩酸2mLでビーカーと沈殿物を洗浄する。
※この操作を3回行う。
(23)精製水でビーカーと沈殿物を洗浄し、ろ液と洗浄液は回収する。
(24)エタノールでガラスファンネル内表面と沈殿物を洗浄する。
ガラス繊維
フィルター

(25)ガラス繊維フィルターを取出し、80℃で1時間乾燥させる。
(26)乾燥終了後、放冷しガラス繊維
フィルターの重量を測定し、回収率を算出する。

??.?? g・回収率が70％未満の場合「Se-79沈殿再分離回収(1)」(27)からの操作
・回収率が70～100％の場合「汚染核種の除去(1)」(41)からの操作

Fig.3.3(28)79Se の分析作業手順- 55 -

JAEA-Testing 2015-002

29

Se-79分析
Se-79沈殿再分離回収(1)(27)前項“Se-79沈殿分離回収(4)”(23)で回収した溶液に、臭化水素酸2mLを攪拌しながら加える。
(28)30分間静置する。

臭化水素酸(29)25%塩酸ヒドロキシルアミン30mLを
攪拌しながら加える。
(30)ホットプレート上で濃紫色になるまで穏やかに加熱しSe沈殿を熟成させ、その後放冷する。
(31)一晩静置する。

Fig.3.3(29)79Se の分析作業手順30

Se-79分析
Se-79沈殿再分離回収(1)(27)前項“Se-79沈殿分離回収(4)”(23)で回収した溶液に、臭化水素酸2mLを攪拌しながら加える。
(28)30分間静置する。
(29)25%塩酸ヒドロキシルアミン30mLを
攪拌しながら加える。
30分間静置(30)ホットプレート上で濃紫色になるまで穏やかに加熱しSe沈殿を熟成させ、その後放冷する。
(31)一晩静置する。

Fig.3.3(30)79Se の分析作業手順- 56 -

JAEA-Testing 2015-002

31

Se-79分析
Se-79沈殿再分離回収(1)(27)前項“Se-79沈殿分離回収(4)”(23)で回収した溶液に、臭化水素酸2mLを攪拌しながら加える。
(28)30分間静置する。
25%塩酸ヒドロキシルアミン(29)25%塩酸ヒドロキシルアミン30mLを
攪拌しながら加える。
(30)ホットプレート上で濃紫色になるまで穏やかに加熱しSe沈殿を熟成させ、その後放冷する。
(31)一晩静置する。

Fig.3.3(31)79Se の分析作業手順32

Se-79分析
Se-79沈殿再分離回収(1)(27)前項“Se-79沈殿分離回収(4)”(23)で回収した溶液に、臭化水素酸2mLを攪拌しながら加える。
(28)30分間静置する。
(29)25%塩酸ヒドロキシルアミン30mLを
攪拌しながら加える。
(30)ホットプレート上で濃紫色になるまで穏やかに加熱しSe沈殿を熟成させ、その後放冷する。
(31)一晩静置する。
180℃

Fig.3.3(32)79Se の分析作業手順- 57 -

JAEA-Testing 2015-002

33

Se-79分析
Se-79沈殿再分離回収(1)(27)前項“Se-79沈殿分離回収(4)”(23)で回収した溶液に、臭化水素酸2mLを攪拌しながら加える。
(28)30分間静置する。
(29)25%塩酸ヒドロキシルアミン30mLを
攪拌しながら加える。
(30)ホットプレート上で濃紫色になるまで穏やかに加熱しSe沈殿を熟成させ、その後放冷する。
(31)一晩静置する。

一晩静置

Fig.3.3(33)79Se の分析作業手順34

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(5)(32)あらかじめ乾燥させ0.7μ mGF/F
グレードのガラス繊維フィルター(21mmφ )の重量を測定し、分析
管理シートに記入する。
(33)21mmφ のG/Fガラス繊維フィルターを
ガラスファンネルにセットする。
(34)沈殿物を吸引ろ過し、回収する。
ガラス繊維
フィルター

(35)精製水でビーカーと沈殿物を洗浄する。

??.?? gFig.3.3(34)79Se の分析作業手順- 58 -

JAEA-Testing 2015-002

35

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(5)(32)あらかじめ乾燥させ0.7μ mGF/F
グレードのガラス繊維フィルター(21mmφ )の重量を測定し、分析
管理シートに記入する。

ガラス繊維
フィルター

(33)21mmφ のG/Fガラス繊維フィルターを
ガラスファンネルにセットする。
(34)沈殿物を吸引ろ過し、回収する。
(35)精製水でビーカーと沈殿物を洗浄する。

Fig.3.3(35)79Se の分析作業手順36

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(5)(32)あらかじめ乾燥させ0.7μ mGF/F
グレードのガラス繊維フィルター(21mmφ )の重量を測定し、分析
管理シートに記入する。
(33)21mmφ のG/Fガラス繊維フィルターを
ガラスファンネルにセットする。
(34)沈殿物を吸引ろ過し、回収する。
(35)精製水でビーカーと沈殿物を洗浄する。

Fig.3.3(36)79Se の分析作業手順- 59 -

JAEA-Testing 2015-002

37

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(5)(32)あらかじめ乾燥させ0.7μ mGF/F
グレードのガラス繊維フィルター(21mmφ )の重量を測定し、分析
管理シートに記入する。

精製水(33)21mmφ のG/Fガラス繊維フィルターを
ガラスファンネルにセットする。
(34)沈殿物を吸引ろ過し、回収する。
(35)精製水でビーカーと沈殿物を洗浄する。

Fig.3.3(37)79Se の分析作業手順38

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(6)(36)2M塩酸2mLでビーカーと沈殿物を洗浄する。
※この操作を3回行う。

2M塩酸(37)精製水でビーカーと沈殿物を洗浄し、ろ液と洗浄液は回収する。
(38)エタノールでガラスファンネル内表面と沈殿物を洗浄する。

(39)ガラス繊維フィルターを取出し、80℃で1時間乾燥させる。
(40)乾燥終了後、放冷しガラス繊維
フィルターの重量を測定し、回収率を算出する。
・回収率が70％未満の場合「Se-79沈殿再分離回収(1)」(27)からの操作
・回収率が70～100％の場合「汚染核種の除去(1)」(41)からの操作

Fig.3.3(38)79Se の分析作業手順- 60 -

JAEA-Testing 2015-002

39

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(6)(36)2M塩酸2mLでビーカーと沈殿物を洗浄する。
※この操作を3回行う。

精製水(37)精製水でビーカーと沈殿物を洗浄し、ろ液と洗浄液は回収する。
(38)エタノールでガラスファンネル内表面と沈殿物を洗浄する。

(39)ガラス繊維フィルターを取出し、80℃で1時間乾燥させる。
(40)乾燥終了後、放冷しガラス繊維
フィルターの重量を測定し、回収率を算出する。
・回収率が70％未満の場合「Se-79沈殿再分離回収(1)」(27)からの操作
・回収率が70～100％の場合「汚染核種の除去(1)」(41)からの操作

Fig.3.3(39)79Se の分析作業手順40

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(6)(36)2M塩酸2mLでビーカーと沈殿物を洗浄する。
※この操作を3回行う。
(37)精製水でビーカーと沈殿物を洗浄し、ろ液と洗浄液は回収する。

エタノール(38)エタノールでガラスファンネル内表面と沈殿物を洗浄する。

(39)ガラス繊維フィルターを取出し、80℃で1時間乾燥させる。
(40)乾燥終了後、放冷しガラス繊維
フィルターの重量を測定し、回収率を算出する。
・回収率が70％未満の場合「Se-79沈殿再分離回収(1)」(27)からの操作
・回収率が70～100％の場合「汚染核種の除去(1)」(41)からの操作

Fig.3.3(40)79Se の分析作業手順- 61 -

JAEA-Testing 2015-002

41

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(6)(36)2M塩酸2mLでビーカーと沈殿物を洗浄する。
※この操作を3回行う。

80℃ 1時間(37)精製水でビーカーと沈殿物を洗浄し、ろ液と洗浄液は回収する。
(38)エタノールでガラスファンネル内表面と沈殿物を洗浄する。

(39)ガラス繊維フィルターを取出し、80℃で1時間乾燥させる。
(40)乾燥終了後、放冷しガラス繊維
フィルターの重量を測定し、回収率を算出する。
・回収率が70％未満の場合「Se-79沈殿再分離回収(1)」(27)からの操作
・回収率が70～100％の場合「汚染核種の除去(1)」(41)からの操作

Fig.3.3(41)79Se の分析作業手順42

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(6)(36)2M塩酸2mLでビーカーと沈殿物を洗浄する。
※この操作を3回行う。
(37)精製水でビーカーと沈殿物を洗浄し、ろ液と洗浄液は回収する。
(38)エタノールでガラスファンネル内表面と沈殿物を洗浄する。

(39)ガラス繊維フィルターを取出し、80℃で1時間乾燥させる。
(40)乾燥終了後、放冷しガラス繊維
フィルターの重量を測定し、回収率を
算出する。

ガラス繊維
フィルター

・回収率が70％未満の場合「Se-79沈殿再分離回収(1)」(27)からの操作
・回収率が70～100％の場合「汚染核種の除去(1)」(41)からの操作

Fig.3.3(42)??.?? g

79Se の分析作業手順- 62 -

JAEA-Testing 2015-002

43

Se-79分析
汚染核種の除去(1)(41)「Se-79沈殿分離回収(4)」の(23)項、及び「Se-79沈殿再分離回収（3）」の(34)項でろ過した沈殿物とろ紙を下向きにビーカーに入れ濃硝酸を1mL加える。

濃硝酸(42)ホットプレート上で加熱溶解する。
(43)ろ紙をガラス棒で細かく砕く。

Fig.3.3(43)79Se の分析作業手順44

Se-79分析
汚染核種の除去(1)(41)「Se-79沈殿分離回収(4)」の(23)項、及び「Se-79沈殿再分離回収（3）」の(34)項でろ過した沈殿物とろ紙を下向きにビーカーに入れ濃硝酸を1mL加える。
(42)ホットプレート上で加熱溶解する。
加熱溶解(43)ろ紙をガラス棒で細かく砕く。

180℃

Fig.3.3(44)79Se の分析作業手順- 63 -

JAEA-Testing 2015-002

45

Se-79分析
汚染核種の除去(1)(41)「Se-79沈殿分離回収(4)」の(23)項、及び「Se-79沈殿再分離回収（3）」の(34)項でろ過した沈殿物とろ紙を下向きにビーカーに入れ濃硝酸を1mL加える。
(42)ホットプレート上で加熱溶解する。
(43)ろ紙をガラス棒で細かく砕く。

180℃

Fig.3.3(45)79Se の分析作業手順46

Se-79分析
汚染核種の除去(2)(44)0.45μ mメンブレンフィルターを用いて吸引ろ過を行う。
(45)ビーカーに尐量の1M硝酸で3回洗浄し、洗浄液もろ過する。
メンブレン
フィルター

Fig.3.3(46)79Se の分析作業手順- 64 -

JAEA-Testing 2015-002

47

Se-79分析
汚染核種の除去(2)(44)0.45μ mメンブレンフィルターを用いて吸引ろ過を行う。

１M硝酸(45)ビーカーに尐量の1M硝酸で3回洗浄し、洗浄液もろ過する。
メンブレン
フィルター

Fig.3.3(47)79Se の分析作業手順48

Se-79分析
汚染核種の除去(3)(46)溶液に臭化水素酸0.5mLを攪拌しながら加える。
臭化水素酸(47)30分間静置する。
(48)25%塩酸ヒドロキシルアミン10mLを
攪拌しながら加える。

(49)ホットプレート上で濃紫色になるまで加熱しSe沈殿を熟成させる。
(50)一晩静置する。

Fig.3.3(48)79Se の分析作業手順- 65 -

JAEA-Testing 2015-002

49

Se-79分析
汚染核種の除去(3)(46)溶液に臭化水素酸0.5mLを攪拌しながら加える。
(47)30分間静置する。
(48)25%塩酸ヒドロキシルアミン10mLを
攪拌しながら加える。
30分間静置(49)ホットプレート上で濃紫色になるまで加熱しSe沈殿を熟成させる。
(50)一晩静置する。

Fig.3.3(49)79Se の分析作業手順50

Se-79分析
汚染核種の除去(3)(46)溶液に臭化水素酸0.5mLを攪拌しながら加える。
(47)30分間静置する。

25%塩酸ヒドロキシルアミン(48)25%塩酸ヒドロキシルアミン10mLを
攪拌しながら加える。

(49)ホットプレート上で濃紫色になるまで加熱しSe沈殿を熟成させる。
(50)一晩静置する。

Fig.3.3(50)79Se の分析作業手順- 66 -

JAEA-Testing 2015-002

51

Se-79分析
汚染核種の除去(3)(46)溶液に臭化水素酸0.5mLを攪拌しながら加える。
(47)30分間静置する。
(48)25%塩酸ヒドロキシルアミン10mLを
攪拌しながら加える。

(49)ホットプレート上で濃紫色になるまで加熱しSe沈殿を熟成させる。
(50)一晩静置する。
180℃

Fig.3.3(51)79Se の分析作業手順52

Se-79分析
汚染核種の除去(3)(46)溶液に臭化水素酸0.5mLを攪拌しながら加える。
(47)30分間静置する。
(48)25%塩酸ヒドロキシルアミン10mLを
攪拌しながら加える。

(49)ホットプレート上で濃紫色になるまで加熱しSe沈殿を熟成させる。
(50)一晩静置する。
一晩静置

Fig.3.3(52)79Se の分析作業手順- 67 -

JAEA-Testing 2015-002

53

Se-79分析
汚染核種の除去(4)(51)あらかじめ乾燥させ0.7μ mGF/F
グレードのガラス繊維フィルター(21mmφ )の重量を測定し、分析管理
シートに記入する。
(52)ガラス繊維フィルターをガラス
ファンネルにセットする。
(53)沈殿物を吸引ろ過し、回収する。
ガラス繊維
フィルター

(54)精製水でビーカーと沈殿物を洗浄する。

??.?? gFig.3.3(53)79Se の分析作業手順54

Se-79分析
汚染核種の除去(4)(51)あらかじめ乾燥させ0.7μ mGF/F
グレードのガラス繊維フィルター(21mmφ )の重量を測定し、分析管理
シートに記入する。

ガラス繊維
フィルター

(52)ガラス繊維フィルターをガラス
ファンネルにセットする。
(53)沈殿物を吸引ろ過し、回収する。
(54)精製水でビーカーと沈殿物を洗浄する。

Fig.3.3(54)79Se の分析作業手順- 68 -

JAEA-Testing 2015-002

55

Se-79分析
汚染核種の除去(4)(51)あらかじめ乾燥させ0.7μ mGF/F
グレードのガラス繊維フィルター(21mmφ )の重量を測定し、分析管理
シートに記入する。
(52)ガラス繊維フィルターをガラス
ファンネルにセットする。
(53)沈殿物を吸引ろ過し、回収する。
(54)精製水でビーカーと沈殿物を洗浄する。

Fig.3.3(55)79Se の分析作業手順56

Se-79分析
汚染核種の除去(4)(51)あらかじめ乾燥させ0.7μ mGF/F
グレードのガラス繊維フィルター(21mmφ )の重量を測定し、分析管理
シートに記入する。

精製水(52)ガラス繊維フィルターをガラス
ファンネルにセットする。
(53)沈殿物を吸引ろ過し、回収する。
(54)精製水でビーカーと沈殿物を洗浄する。

Fig.3.3(56)79Se の分析作業手順- 69 -

JAEA-Testing 2015-002

57

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(7)(55)2M塩酸2mLでビーカーと沈殿物を洗浄する。
※この操作を3回行う。

2M塩酸(56)精製水でビーカーと沈殿物を洗浄し、ろ液と洗浄液は回収する。
(57)エタノールでガラスファンネル内表面と沈殿物を洗浄する。

(58)ガラス繊維フィルターを取出し、80℃で1時間乾燥させる。
(59)乾燥終了後、放冷しガラス繊維
フィルターの重量を測定し、回収率を算出する。

Fig.3.3(57)79Se の分析作業手順58

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(7)(55)2M塩酸2mLでビーカーと沈殿物を洗浄する。
※この操作を3回行う。

精製水(56)精製水でビーカーと沈殿物を洗浄し、ろ液と洗浄液は回収する。
(57)エタノールでガラスファンネル内表面と沈殿物を洗浄する。

(58)ガラス繊維フィルターを取出し、80℃で1時間乾燥させる。
(59)乾燥終了後、放冷しガラス繊維
フィルターの重量を測定し、回収率を算出する。

Fig.3.3(58)79Se の分析作業手順- 70 -

JAEA-Testing 2015-002

59

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(7)(55)2M塩酸2mLでビーカーと沈殿物を洗浄する。
※この操作を3回行う。
(56)精製水でビーカーと沈殿物を洗浄し、ろ液と洗浄液は回収する。

エタノール(57)エタノールでガラスファンネル内表面と沈殿物を洗浄する。

(58)ガラス繊維フィルターを取出し、80℃で1時間乾燥させる。
(59)乾燥終了後、放冷しガラス繊維
フィルターの重量を測定し、回収率を算出する。

Fig.3.3(59)79Se の分析作業手順60

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(7)(55)2M塩酸2mLでビーカーと沈殿物を洗浄する。
※この操作を3回行う。

80℃ 1時間(56)精製水でビーカーと沈殿物を洗浄し、ろ液と洗浄液は回収する。
(57)エタノールでガラスファンネル内表面と沈殿物を洗浄する。

(58)ガラス繊維フィルターを取出し、80℃で1時間乾燥させる。
(59)乾燥終了後、放冷しガラス繊維
フィルターの重量を測定し、回収率を算出する。

Fig.3.3(60)79Se の分析作業手順- 71 -

JAEA-Testing 2015-002

61

Se-79分析
Se-79沈殿分離回収(7)(55)2M塩酸2mLでビーカーと沈殿物を洗浄する。
※この操作を3回行う。
(56)精製水でビーカーと沈殿物を洗浄し、ろ液と洗浄液は回収する。
(57)エタノールでガラスファンネル内表面と沈殿物を洗浄する。

(58)ガラス繊維フィルターを取出し、80℃で1時間乾燥させる。
(59)乾燥終了後、放冷しガラス繊維
フィルターの重量を測定し、回収率を
算出する。

ガラス繊維
フィルター

??.?? gFig.3.3(61)79Se の分析作業手順62

Se-79分析
β 線核種の汚染確認(60)前項のガラス繊維フィルターの沈殿物
表面を上に向け、アクリルディスク上に置く。
その上からマイラー膜で覆い、アクリル
ディスクとテフロンリングで固定し測定試料を調整する。

(61)ガスフローカウンター(LBC)で放射能を測定し、評価を行う。
測定条件：30min×1repeat×3cycles
テフロンリング(62)評価後、有意な値が検出された
場合にβ 線スペクトロメーター(ピコβ )でSe-79以外の妨害核種を測定する。
測定時間1000秒測定

マイラー膜
ガラス繊維
フィルター

アクリルディスク
妨害核種がない→次項「測定試料の調製(1)」（63）から操作
妨害核種がある→測定試料のテフロンリングをはずし、マイラー膜をはがし、「汚染核種の除去(1)」(41)から操作

Fig.3.3(62)79Se の分析作業手順- 72 -

測定試料

JAEA-Testing 2015-002

63

Se-79分析
β 線核種の汚染確認(60)前項のガラス繊維フィルターの沈殿物
表面を上に向け、アクリルディスク上に置く。
その上からマイラー膜で覆い、アクリル
ディスクとテフロンリングで固定し測定試料を調整する。

(61)ガスフローカウンター(LBC)で放射能を測定し、評価を行う。
測定条件：30min×1repeat×3cycles
ガスフローカウンター(62)評価後、有意な値が検出された
場合にβ 線スペクトロメーター(ピコβ )でSe-79以外の妨害核種を測定する。
測定時間1000秒測定

測定試料

妨害核種がない→次項「測定試料の調製(1)」（63）から操作
妨害核種がある→測定試料のテフロンリングをはずし、マイラー膜をはがし、「汚染核種の除去(1)」(41)から操作

Fig.3.3(63)79Se の分析作業手順64

Se-79分析
β 線核種の汚染確認(60)前項のガラス繊維フィルターの沈殿物
表面を上に向け、アクリルディスク上に置く。
その上からマイラー膜で覆い、アクリル
ディスクとテフロンリングで固定し測定試料を調整する。

(61)ガスフローカウンター(LBC)で放射能を測定し、評価を行う。
測定条件：30min×1repeat×3cycles(62)評価後、有意な値が検出された
場合にβ 線スペクトロメーター(ピコβ )でSe-79以外の妨害核種を測定する。
測定時間1000秒測定
妨害核種がない→次項「測定試料の調製(1)」（63）から操作
妨害核種がある→測定試料のテフロンリングをはずし、マイラー膜をはがし、「汚染核種の除去(1)」(41)から操作

Fig.3.3(64)79Se の分析作業手順- 73 -

JAEA-Testing 2015-002

65

Se-79分析
測定試料の調製(1)(63)前項(62)で妨害核種がないことを確認した測定試料のテフロンリングをはずし、マイラー膜を剥がす。

テフロンリング
マイラー膜(64)液体シンチレーションカウンター(LSC)用
ガラスバイアル瓶に沈殿物とろ紙を入れる。
(65)濃硝酸0.705mLを加えホットプレート上で加熱溶解する。

Fig.3.3(65)79Se の分析作業手順66

Se-79分析
測定試料の調製(1)(63)前項(62)で妨害核種がないことを確認した測定試料のテフロンリングをはずし、マイラー膜を剥がす。
(64)液体シンチレーションカウンター(LSC)用
ガラスバイアル瓶に沈殿物とろ紙を入れる。
(65)濃硝酸0.705mLを加えホットプレート上で加熱溶解する。

Fig.3.3(66)79Se の分析作業手順- 74 -

JAEA-Testing 2015-002

67

Se-79分析
測定試料の調製(1)(63)前項(62)で妨害核種がないことを確認した測定試料のテフロンリングをはずし、マイラー膜を剥がす。
(64)液体シンチレーションカウンター(LSC)用
ガラスバイアル瓶に沈殿物とろ紙を
入れる。

濃硝酸

(65)濃硝酸0.705mLを加えホットプレート上で加熱溶解する。

180℃

Fig.3.3(67)79Se の分析作業手順68

Se-79分析
測定試料の調製(2)(66)放冷し、12.5M水酸化ナトリウム溶液
0.75mLを徐々に加えながら中和する。
12.5M水酸化ナトリウム溶液(67)Hionic Fluor 18.55mLを加えて測定試料を調製する。

(68)液体シンチレーションカウンター(LSC)でSe-79の放射能を測定する。
・測定条件6min×1repeat×20cycles
・RegionsB：～156keV

Fig.3.3(68)79Se の分析作業手順- 75 -

JAEA-Testing 2015-002

69

Se-79分析
測定試料の調製(2)(66)放冷し、12.5M水酸化ナトリウム溶液
0.75mLを徐々に加えながら中和する。
(67)Hionic Fluor 18.55mLを加えて測定試料を調製する。
Hionic Fluorl(68)液体シンチレーションカウンター(LSC)でSe-79の放射能を測定する。
・測定条件6min×1repeat×20cycles
・RegionsB：～156keV

Fig.3.3(69)79Se の分析作業手順70

Se-79分析
測定試料の調製(2)(66)放冷し、12.5M水酸化ナトリウム溶液
0.75mLを徐々に加えながら中和する。
(67)Hionic Fluor 18.55mLを加えて測定試料を調製する。

(68)液体シンチレーションカウンター(LSC)でSe-79の放射能を測定する。
・測定条件6min×1repeat×20cycles
・RegionsB：～156keV

Fig.3.3(70)79Se の分析作業手順- 76 -

JAEA-Testing 2015-002

終了
Se-79の分析

2015年度版

作成：国立研究開発法人 日本原子力研究開発機構
福島研究開発部門福島研究基盤創生センター運転管理準備室

Fig.3.3(71)79Se の分析作業手順- 77 -

JAEA-Testing 2015-002

放射性廃棄物に係る分析作業手順
Sr-90の分析

2015年度版

作成：国立研究開発法人 日本原子力研究開発機構
福島研究開発部門福島研究基盤創生センター運転管理準備室

Fig.3.4(1)90Sr の分析作業手順2

Sr-90 分析フロー
マイクロ波溶解試料
8M 硝酸 4mL×5回

Sr-ResinCs 担体 1mg
Sr 担体 2mg
リンモリブデン酸アンモニウム 1g
静置（30分）廃棄

ろ過

3M 硝酸-0.05M ｼｭｳ酸
5mL×3回
8M 硝酸 15mL
0.05M 硝酸 4mL×5回

ろ液

沈殿

加熱・濃縮
0.1M 硝酸

加熱・濃縮

廃棄定容(5mL)

8M 硝酸 9mL
(4.5mL)(0.25mL)
UltimaGoldLLT 定容(10mL)
15.5mLβ 線(90Sr）測定
Sr回収率測定(液体シンチレーションカウンタ）(ICP-AES）

Fig.3.4(2)90Sr の分析作業手順- 78 -

JAEA-Testing 2015-002

3

Sr-90分析
試料中Sr量測定(1) 酸抽出、もしくは、マイクロ波加熱分解の試料(全10mL)から10mLメスフラスコに0.5mLを分取し、0.1M 硝酸で定容する。
(2) ICP-AESにて、Sr濃度を以下の条件で測定する。
ICP-AES測定条件（島津製ICPS-7510)
・波長 407.71nm
・検量線 0,0.5,1,5,10ppm-0.1M硝酸溶液
・検量線の調整には、原子吸光分析用Sr標準溶液
1,000ppmを希釈して用いる

10mL

10mL

試料溶液

(3) Srの予想濃度から分析に使用する使用量を算出する。
・小分けの時のCs濃度(Bq/g)の0.1%=Sr濃度(Bq/g)と予想し、Sr量が10～20(Bq)になるように試料量を算出する。
(4) (1)の試料（残 9.5mL）から(3)で算出した試料量を20mLポリバイアルに分取する。
（分析管理シートに記録）(5) 1000ppm-Cs溶液1mLと1000ppm-Sr溶液2mL（分析管理シートに記録）を加える。

Fig.3.4(3)90Sr の分析作業手順4

Sr-90分析
試料中Sr量測定(1） 酸抽出、もしくは、マイクロ波加熱分解の試料(全10mL)から10mLメスフラスコに0.5mLを分取し、0.1M 硝酸で定容する。
(2) ICP-AESにて、Sr濃度を以下の条件で測定する。
ICP-AES測定条件（島津製ICPS-7510)
・波長 407.71nm
・検量線 0,0.5,1,5,10ppm-0.1M硝酸溶液
・検量線の調整には、原子吸光分析用Sr標準溶液
1,000ppmを希釈して用いる

0.1M 硝酸

10mL

試料溶液

(3) Srの予想濃度から分析に使用する使用量を算出する。
・小分けの時のCs濃度(Bq/g)の0.1%=Sr濃度(Bq/g)と予想し、Sr量が10～20(Bq)になるように試料量を算出する。
(4) (1)の試料（残 9.5mL）から(3)で算出した試料量を20mLポリバイアルに分取する。
（分析管理シートに記録）(5) 1000ppm-Cs溶液1mLと1000ppm-Sr溶液2mL（分析管理シートに記録）を加える。

Fig.3.4(4)90Sr の分析作業手順- 79 -10mL

JAEA-Testing 2015-002

5

Sr-90分析
試料中Sr量測定(1) 酸抽出、もしくは、マイクロ波加熱分解の試料(全10mL)から10mLメスフラスコに0.5mLを分取し、0.1M 硝酸で定容する。
(2) ICP-AESにて、Sr濃度を以下の条件で測定する。
ICP-AES測定条件（島津製ICPS-7510)
・波長 407.71nm
・検量線 0,0.5,1,5,10ppm-0.1M硝酸溶液
・検量線の調整には、原子吸光分析用Sr標準溶液
1,000ppmを希釈して用いる

10mL

10mL

試料溶液

⇒ICP-AESの測定(3) Srの予想濃度から分析に使用する使用量を算出する。
・小分けの時のCs濃度(Bq/g)の0.1%=Sr濃度(Bq/g)と予想し、Sr量が10～20(Bq)になるように試料量を算出する。
(4) (1)の試料（残 9.5mL）から(3)で算出した試料量を20mLポリバイアルに分取する。
（分析管理シートに記録）(5) 1000ppm-Cs溶液1mLと1000ppm-Sr溶液2mL（分析管理シートに記録）を加える。

Fig.3.4(5)90Sr の分析作業手順6

Sr-90分析
試料中Sr量測定(1) 酸抽出、もしくは、マイクロ波加熱分解の試料(全10mL)から10mLメスフラスコに0.5mLを分取し、0.1M 硝酸で定容する。
(2) ICP-AESにて、Sr濃度を以下の条件で測定する。
ICP-AES測定条件（島津製ICPS-7510)
・波長 407.71nm
・検量線 0,0.5,1,5,10ppm-0.1M硝酸溶液
・検量線の調整には、原子吸光分析用Sr標準溶液
1,000ppmを希釈して用いる

10mL

試料溶液

(3) Srの予想濃度から分析に使用する使用量を算出する。
・小分けの時のCs濃度(Bq/g)の0.1%=Sr濃度(Bq/g)と予想し、Sr量が10～20(Bq)になるように試料量を算出する。
(4) (1)の試料（残 9.5mL）から(3)で算出した試料量を20mLポリバイアルに分取する。
（分析管理シートに記録）(5) 1000ppm-Cs溶液1mLと1000ppm-Sr溶液2mL（分析管理シートに記録）を加える。

Fig.3.4(6)90Sr の分析作業手順- 80 -10mL

JAEA-Testing 2015-002

7

Sr-90分析
試料中Sr量測定(1) 酸抽出、もしくは、マイクロ波加熱分解の試料(全10mL)から10mLメスフラスコに0.5mLを分取し、0.1M 硝酸で定容する。
(2) ICP-AESにて、Sr濃度を以下の条件で測定する。
ICP-AES測定条件（島津製ICPS-7510)
・波長 407.71nm
・検量線 0,0.5,1,5,10ppm-0.1M硝酸溶液
・検量線の調整には、原子吸光分析用Sr標準溶液
1,000ppmを希釈して用いる

10mL

試料溶液

(3) Srの予想濃度から分析に使用する使用量を算出する。
・小分けの時のCs濃度(Bq/g)の0.1%=Sr濃度(Bq/g)と予想し、Sr量が10～20(Bq)になるように試料量を算出する。
(4) (1)の試料（残 9.5mL）から(3)で算出した試料量を20mLポリバイアルに分取する。
（分析管理シートに記録）(5) 1000ppm-Cs溶液1mLと1000ppm-Sr溶液2mL（分析管理シートに記録）を加える。

Fig.3.4(7)90Sr の分析作業手順8

Sr-90分析
試料中Sr量測定(1) 酸抽出、もしくは、マイクロ波加熱分解の試料(全10mL)から10mLメスフラスコに0.5mLを分取し、0.1M 硝酸で定容する。
(2) ICP-AESにて、Sr濃度を以下の条件で測定する。
ICP-AES測定条件（島津製ICPS-7510)
・波長 407.71nm
・検量線 0,0.5,1,5,10ppm-0.1M硝酸溶液
・検量線の調整には、原子吸光分析用Sr標準溶液
1,000ppmを希釈して用いる

10mL

試料溶液

(3) Srの予想濃度から分析に使用する使用量を算出する。
・小分けの時のCs濃度(Bq/g)の0.1%=Sr濃度(Bq/g)と予想し、Sr量が10～20(Bq)になるように試料量を算出する。
(4) (1)の試料（残 9.5mL）から(3)で算出した試料量を20mLポリバイアルに分取する。
（分析管理シートに記録）(5) 1000ppm-Cs溶液1mLと1000ppm-Sr溶液2mL（分析管理シートに記録）を加える。

Fig.3.4(8)90Sr の分析作業手順- 81 -

1000ppm
Cs溶液

1000ppm
Sr溶液

JAEA-Testing 2015-002

9

Sr-90分析
Cs-137除去(6) リンモリブデン酸アンモニウム(AMP)を1g入れ、1M硝酸で全量を約10mLにした後、試料を十分に攪拌し30分以上静置する。
(7) 0.45μ mメンブレンフィルターを用いて、吸引ろ過を行う。ポリバイアルの洗浄は
1M硝酸1mL×5回行う。

AMP

1M 硝酸

30分以上 静置

(8) AMP沈殿の洗浄についても、
1M硝酸1mL×3回行う。
(9) AMP沈殿は分析終了までフード内に保管する。
←吸引ろ過の動画

Fig.3.4(9)90Sr の分析作業手順10

Sr-90分析
Cs-137除去(6) リンモリブデン酸アンモニウム(AMP)を1g入れ、1M硝酸で全量を約10mLにした後、試料を十分に攪拌し30分以上静置する。
(7) 0.45μ mメンブレンフィルターを用いて、吸引ろ過を行う。ポリバイアルのメンブレン
洗浄は1M硝酸1mL×5回行う。
フィルター(8) AMP沈殿の洗浄についても、
1M硝酸1mL×3回行う。
(9) AMP沈殿は分析終了までフード内に保管する。
←吸引ろ過の動画
aspirator

Fig.3.4(10)90Sr の分析作業手順- 82 -

JAEA-Testing 2015-002

11

Sr-90分析
Cs-137除去(6) リンモリブデン酸アンモニウム(AMP)を1g入れ、1M硝酸で全量を約10mLにした後、試料を十分に攪拌し30分以上静置する。

1M 硝酸(7) 0.45μ mメンブレンフィルターを用いて、吸引ろ過を行う。ポリバイアルの洗浄は
1M硝酸1mL×5回行う。
(8) AMP沈殿の洗浄についても、
1M硝酸1mL×3回行う。
(9) AMP沈殿は分析終了までフード内に保管する。
←吸引ろ過の動画
aspirator

Fig.3.4(11)90Sr の分析作業手順12

Sr-90分析
Cs-137除去(6) リンモリブデン酸アンモニウム(AMP)を1g入れ、1M硝酸で全量を約10mLにした後、試料を十分に攪拌し30分以上静置する。
(7) 0.45μ mメンブレンフィルターを用いて、吸引ろ過を行う。ポリバイアルの洗浄は
1M硝酸1mL×5回行う。

1M 硝酸(8) AMP沈殿の洗浄についても、
1M硝酸1mL×3回行う。
(9) AMP沈殿は分析終了までフード内に保管する。
←吸引ろ過の動画
aspirator

Fig.3.4(12)90Sr の分析作業手順- 83 -

JAEA-Testing 2015-002

13

Sr-90分析
Cs-137除去(6) リンモリブデン酸アンモニウム(AMP)を1g入れ、1M硝酸で全量を約10mLにした後、試料を十分に攪拌し30分以上静置する。

メンブレンフィルター
フード内 保管(7) 0.45μ mメンブレンフィルターを用いて、吸引ろ過を行う。ポリバイアルの洗浄は
1M硝酸1mL×5回行う。
(8) AMP沈殿の洗浄についても、
1M硝酸1mL×3回行う。
(9) AMP沈殿は分析終了までフード内に保管する。
←吸引ろ過の動画

aspirator

Fig.3.4(13)90Sr の分析作業手順14

Sr-90分析
Cs-137除去(10) (8)項で、ろ過した試料溶液を1mL程度まで
加熱濃縮を行う。突沸させないよう上昇
温度に注意し、完全に乾固させないこと。

突沸注意!!

150℃(11) 加熱した試料に、8M硝酸を9mL加え、全量を約10mLにする。

Fig.3.4(14)90Sr の分析作業手順- 84 -

JAEA-Testing 2015-002

15

Sr-90分析
Cs-137除去(10) (8)項で、ろ過した試料溶液を1mL程度まで
加熱濃縮を行う。突沸させないよう上昇
温度に注意し、完全に乾固させないこと。

(11) 加熱した試料に、8M硝酸を9mL加え、全量を約10mLにする。

8M 硝酸

Fig.3.4(15)90Sr の分析作業手順16

Sr-90分析
Srレジンの準備

Srレジン(12) Sｒレジン 約1.85gを精製水に、約1時間程度浸す。
精製水(13) バイオラドカラムにスラリー状のレジンを5mLの高さまで入れ、セラミックフィルターで隙間なく蓋をする。蓋をする時はレジンを平らにする。

(14) バイオラドカラムに精製水を入れ、パラフィルム等で蓋をする。分離まで、
Srレジンが乾燥しないように保管する。

Fig.3.4(16)90Sr の分析作業手順- 85 -

1時間静置

JAEA-Testing 2015-002

17

Sr-90分析
Srレジンの準備(12) Sｒレジン 約1.85gを精製水に、約1時間程度浸す。

(13) バイオラドカラムにスラリー状のレジンを5mLの高さまで入れ、セラミックフィルターで隙間なく蓋をする。蓋をする時はレジンを平らにする。

セラミック
フィルター

(14) バイオラドカラムに精製水を入れ、パラフィルム等で蓋をする。分離まで、
Srレジンが乾燥しないように保管する。

5mL

バイオラドカラム

Fig.3.4(17)90Sr の分析作業手順18

Sr-90分析
Srレジンの準備(12) Sｒレジン 約1.85gを精製水に、約1時間程度浸す。

(13) バイオラドカラムにスラリー状のレジンを5mLの高さまで入れ、セラミックフィルターで隙間なく蓋をする。蓋をする時はレジンを平らにする。

精製水(14) バイオラドカラムに精製水を入れ、パラフィルム等で蓋をする。分離まで、
Srレジンが乾燥しないように保管する。
バイオラドカラム

Fig.3.4(18)90Sr の分析作業手順- 86 -

JAEA-Testing 2015-002

19

Sr-90分析
Sr分離(15) (14)項で準備したバイオラドカラムに、8M硝酸を20mLを通液し、コンディショニング
を行う。

8M 硝酸

(16) (11)項の前処理済み試料を2mL程度ずつ
マイクロピペットを用いて、バイオラドカラムのセラミックフィルター部分に直接当てるように通液する。
(17) ビーカーを8M硝酸1mLで洗浄し、バイオラドカラムに通液する。この操作を更に2回行う。

←カラムクロマトグラフィーとは？

Fig.3.4(19)

廃液用

90Sr の分析作業手順20

Sr-90分析
Sr分離(15) (14)項で準備したバイオラドカラムに、8M硝酸を20mLを通液し、コンディショニング
を行う。

試料液
(16) (11)項の前処理済み試料を2mL程度ずつ
マイクロピペットを用いて、バイオラドカラムのセラミックフィルター部分に直接当てるように通液する。
(17) ビーカーを8M硝酸1mLで洗浄し、バイオラドカラムに通液する。この操作を更に2回行う。

←カラムクロマトグラフィーとは？

Fig.3.4(20)

廃液用

90Sr の分析作業手順- 87 -

JAEA-Testing 2015-002

21

Sr-90分析
Sr分離(15) (14)項で準備したバイオラドカラムに、8M硝酸を20mLを通液し、コンディショニングを行う。
(16) (11)項の前処理済み試料を2mL程度ずつ
マイクロピペットを用いて、バイオラドカラムのセラミックフィルター部分に直接当てるように通液する。
(17) ビーカーを8M硝酸1mLで洗浄し、バイオラドカラムに通液する。この操作を更に2回行う。

←カラムクロマトグラフィーとは？

Fig.3.4(21)

廃液用

90Sr の分析作業手順22

Sr-90分析
Sr分離(18) バイオラドカラムに8M硝酸を
4mL×5回通液する。

8M 硝酸(19) バイオラドカラムに3M硝酸－0.05Mシュウ酸を5mL×3回通液する。
(20) バイオラドカラムに8M硝酸を15mL通液する。YとSrの放射平衡に2週間かかるため、時刻を記録しておく。
(21) 試料回収用ビーカーに交換する。
(22) 0.05M硝酸を4mL×5回通液する。

←Srレジンのカラムクロマト原理説明

Fig.3.4(22)90Sr の分析作業手順- 88 -Sr

JAEA-Testing 2015-002

23

Sr-90分析
Sr分離(18) バイオラドカラムに8M硝酸を
4mL×5回通液する。

3M 硝酸ー
0.05M シュウ酸

(19) バイオラドカラムに3M硝酸-0.05Mシュウ酸を5mL×3回通液する。
(20) バイオラドカラムに8M硝酸を15mL通液する。YとSrの放射平衡に2週間かかるため、時刻を記録しておく。

Sr(21) 試料回収用ビーカーに交換する。
(22) 0.05M硝酸を4mL×5回通液する。

←Srレジンのカラムクロマト原理説明

Fig.3.4(23)90Sr の分析作業手順24

Sr-90分析
Sr分離(18) バイオラドカラムに8M硝酸を
4mL×5回通液する。

8M 硝酸(19) バイオラドカラムに3M硝酸－0.05Mシュウ酸を5mL×3回通液する。
(20) バイオラドカラムに8M硝酸を15mL通液する。YとSrの放射平衡に2週間かかるため、時刻を記録しておく。
(21) 試料回収用ビーカーに交換する。
(22) 0.05M硝酸を4mL×5回通液する。

←Srレジンのカラムクロマト原理説明

Fig.3.4(24)90Sr の分析作業手順- 89 -Sr

JAEA-Testing 2015-002

25

Sr-90分析
Sr分離(18) バイオラドカラムに8M硝酸を
4mL×5回通液する。
(19) バイオラドカラムに3M硝酸－0.05Mシュウ酸を5mL×3回通液する。
(20) バイオラドカラムに8M硝酸を15mL通液する。YとSrの放射平衡に2週間かかるため、時刻を記録しておく。

Sr(21) 試料回収用ビーカーに交換する。
(22) 0.05M硝酸を4mL×5回通液する。

試料用←Srレジンのカラムクロマト原理説明

Fig.3.4(25)90Sr の分析作業手順26

Sr-90分析
Sr分離(18) バイオラドカラムに8M硝酸を
4mL×5回通液する。

0.05M 硝酸(19) バイオラドカラムに3M硝酸－0.05Mシュウ酸を5mL×3回通液する。
(20) バイオラドカラムに8M硝酸を15mL通液する。YとSrの放射平衡に2週間かかるため、時刻を記録しておく。
(21) 試料回収用ビーカーに交換する。
(22) 0.05M硝酸を4mL×5回通液する。

Sr←Srレジンのカラムクロマト原理説明

Fig.3.4(26)90Sr の分析作業手順- 90 -

JAEA-Testing 2015-002

27

Sr-90分析
濃縮作業(23) 分離後、ホットプレートにて、
約1mLまで加熱濃縮する。

突沸注意!!

(24) 試料を濃縮後、ビーカーを0.1M硝酸で洗いながら、5mLメスフラスコに移し、
定容する。
150℃

Fig.3.4(27)90Sr の分析作業手順28

Sr-90分析
濃縮作業(23) 分離後、ホットプレートにて、
約1mLまで加熱濃縮する。

(24) 試料を濃縮後、ビーカーを0.1M硝酸で洗いながら、5mLメスフラスコに移し、
定容する。

5mL

Fig.3.4(28)90Sr の分析作業手順- 91 -

JAEA-Testing 2015-002

29

Sr-90分析
試料測定(25) β 線測定試料は、(24)項の試料溶液から4.5mL分取し、
Ultima GoldLLTを15.5mL加えて調整し、
液体シンチレーションカウンタで測定する。
液体シンチレーションカウンタ測定条件(Perkin Elmer製 2901TR,3110TR)
・10min × 1 Repeat × 20 Cycles
・0.0～2000.0keV

UltimaGoldLLT5mL

試料溶液(26) 回収率測定として、(24)項の試料溶液から0.25mL分取し、
0.1M硝酸で20mLメスフラスコで定容し、ICP-AESで測定する。

↓
LSC測定

ICP-AES測定条件(島津製 ISPS-7510)
・波長：407.771nm
・キャリアーガス流量：0.7L/min
・検量線： 0,0.5,1,5,100ppm-0.1M硝酸溶液
・検量線の調整には、原子吸光分析用Sr標準溶液1000ppmを希釈して用いる。

(27) Sr量の回収率を算出する。(2)項で求めたSr量を考慮して、回収率を算出する。

Fig.3.4(29)90Sr の分析作業手順30

Sr-90分析
試料測定(25) β 線測定試料は、(24)項の試料溶液から4.5mL分取し、
Ultima GoldLLTを15.5mL加えて調整し、
液体シンチレーションカウンタで測定する。
液体シンチレーションカウンタ測定条件(Perkin Elmer製 2901TR,3110TR)
・10min × 1 Repeat × 20 Cycles
・0.0～2000.0keV

5mL(26) 回収率測定として、(24)項の試料溶液から0.25mL分取し、
0.1M硝酸で20mLメスフラスコで定容し、ICP-AESで測定する。
ICP-AES測定条件(島津製 ISPS-7510)
・波長：407.771nm
・キャリアーガス流量：0.7L/min
・検量線： 0,0.5,1,5,100ppm-0.1M硝酸溶液
・検量線の調整には、原子吸光分析用Sr標準溶液1000ppmを希釈して用いる。

0.1M
硝酸(27) Sr量の回収率を算出する。(2)項で求めたSr量を考慮して、回収率を算出する。
ICP-AES測定←

Fig.3.4(30)90Sr の分析作業手順- 92 -20mL

JAEA-Testing 2015-002

31

Sr-90分析
試料測定(25) β 線測定試料は、(24)項の試料溶液から4.5mL分取し、
Ultima GoldLLTを15.5mL加えて調整し、
液体シンチレーションカウンタで測定する。
液体シンチレーションカウンタ測定条件(Perkin Elmer製 2901TR,3110TR)
・10min × 1 Repeat × 20 Cycles
・0.0～2000.0keV(26) 回収率測定として、(24)項の試料溶液から0.25mL分取し、
0.1M硝酸で20mLメスフラスコで定容し、ICP-AESで測定する。
ICP-AES測定条件(島津製 ISPS-7510)
・波長：407.771nm
・キャリアーガス流量：0.7L/min
・検量線： 0,0.5,1,5,100ppm-0.1M硝酸溶液
・検量線の調整には、原子吸光分析用Sr標準溶液1000ppmを希釈して用いる。

(27) Sr量の回収率を算出する。(2)項で求めたSr量を考慮して、回収率を算出する。

Fig.3.4(31)90Sr の分析作業手順終了
Sr-90の分析

2015年度版

作成：国立研究開発法人 日本原子力研究開発機構
福島研究開発部門福島研究基盤創生センター運転管理準備室

Fig.3.4(32)90Sr の分析作業手順- 93 -

JAEA-Testing 2015-002

放射性廃棄物に係る分析作業手順
Cs-137の分析

2015年度版

作成：国立研究開発法人 日本原子力研究開発機構
福島研究開発部門福島研究基盤創生センター運転管理準備室

Fig.3.5(1)137Cs の分析作業手順2

Cs-137 分析フロー
粉砕～小分け測定

γ 核種(Cs-137）(Ge-半導体検出器）

Fig.3.5(2)137Cs の分析作業手順- 94 -

JAEA-Testing 2015-002

3

Cs-137分析準備(1) Ge-半導体検出器の測定が終了していることを確認する。
(2) 検出器扉をゆっくり開ける。

(3) 測定が終了した試料（別作業の試料）を取り出す。

PC画面表示で確認(4) 測定する試料をセットする。
(5) 検出器の扉をゆっくり閉める。
Ge-半導体検出器

Fig.3.5(3)137Cs の分析作業手順4

Cs-137分析準備(1) Ge-半導体検出器の測定が終了していることを確認する。
(2) 検出器扉をゆっくり開ける。

(3) 測定が終了した試料（別作業の試料）を取り出す。
(4) 測定する試料をセットする。
(5) 検出器の扉をゆっくり閉める。
Ge-半導体検出器

扉の開閉注意Fig.3.5(4)137Cs の分析作業手順- 95 -

JAEA-Testing 2015-002

5

Cs-137分析準備(1) Ge-半導体検出器の測定が終了していることを確認する。
(2) 検出器扉をゆっくり開ける。

(3) 測定が終了した試料（別作業の試料）を取り出す。
(4) 測定する試料をセットする。
(5) 検出器の扉をゆっくり閉める。
Ge-半導体検出器

Fig.3.5(5)137Cs の分析作業手順6

Cs-137分析準備(1) Ge-半導体検出器の測定が終了していることを確認する。
(2) 検出器扉をゆっくり開ける。

(3) 測定が終了した試料（別作業の試料）を取り出す。
(4) 測定する試料をセットする。
(5) 検出器の扉をゆっくり閉める。
Ge-半導体検出器

Fig.3.5(6)137Cs の分析作業手順- 96 -

JAEA-Testing 2015-002

7

Cs-137分析準備(1) Ge-半導体検出器の測定が終了していることを確認する。
(2) 検出器扉をゆっくり開ける。

(3) 測定が終了した試料（別作業の試料）を取り出す。
(4) 測定する試料をセットする。
(5) 検出器の扉をゆっくり閉める。
Ge-半導体検出器

扉の開閉注意Fig.3.5(7)137Cs の分析作業手順8

Cs-137分析
測定(1)

ガンマスタジオ(6) ＰＣの「ガンマスタジオアイコン」をクリックすると、測定・解析ソフトが起動する。
(7) 前回の測定したスペクトルが残っていたら、「クリア」をクリック
してスペクトルを消去する。

（拡大図）(8) 「検出器選択」をクリック、使用する」検出器No.」を選択しOKをクリックする。

測定・解析ソフト（ガンマスタジオ）の画面

Fig.3.5(8)137Cs の分析作業手順- 97 -

JAEA-Testing 2015-002

9

Cs-137分析
クリア

測定(1)(6) ＰＣの「ガンマスタジオアイコン」をクリックすると、測定・解析ソフトが起動する。
(7) 前回の測定したスペクトルが残っていたら、「クリア」をクリック
してスペクトルを消去する。
(8) 「検出器選択」をクリック、使用する」検出器No.」を選択しOKをクリックする。

測定・解析ソフト（ガンマスタジオ）の画面

Fig.3.5(9)137Cs の分析作業手順10

Cs-137分析
検出器選択

測定(1)
(6) ＰＣの「ガンマスタジオアイコン」をクリックすると、測定・解析ソフトが起動する。
(7) 前回の測定したスペクトルが残っていたら、「クリア」をクリック
してスペクトルを消去する。
(8) 「検出器選択」をクリック、使用する」検出器No.」を選択しOKをクリックする。

測定・解析ソフト（ガンマスタジオ）の画面

Fig.3.5(10)137Cs の分析作業手順- 98 -

JAEA-Testing 2015-002

11

Cs-137分析
プリセット

測定(2)

ライブタイム(9) 「プリセット」をクリック、「ライブタイム」に測定したい時間（単位：秒）を入力し、OKをクリックする。
(10) 下段の「サンプル特」徴にサンプル名を入力し、「検出器の登録」をクリックする。
(11) 「スタート」をクリックする(測定開始）。
(12) 測定が終了したら、サンプル名を確認し保存する場所を指定して、「保存」をクリックする。
測定・解析ソフト（ガンマスタジオ）の画面

Fig.3.5(11)137Cs の分析作業手順12

Cs-137分析測定(2)(9) 「プリセット」をクリック、「ライブタイム」に測定したい時間（単位：秒）を入力し、OKをクリックする。
(10) 下段の「サンプル特」徴にサンプル名を入力し、「検出器の登録」をクリックする。
(11) 「スタート」をクリックする(測定開始）。
(12) 測定が終了したら、サンプル名を確認し保存する場所を指定して、「保存」をクリックする。

サンプル特徴検出器へ登録測定・解析ソフト（ガンマスタジオ）の画面

Fig.3.5(12)137Cs の分析作業手順- 99 -

JAEA-Testing 2015-002

13

Cs-137分析
スタート

測定(2)
(9) 「プリセット」をクリック、「ライブタイム」に測定したい時間（単位：秒）を入力し、OKをクリックする。
(10) 下段の「サンプル特」徴にサンプル名を入力し、「検出器の登録」をクリックする。
(11) 「スタート」をクリックする(測定開始）。
(12) 測定が終了したら、サンプル名を確認し保存する場所を指定して、「保存」をクリックする。
測定・解析ソフト（ガンマスタジオ）の画面

Fig.3.5(13)137Cs の分析作業手順14

Cs-137分析保存測定(2)(9) 「プリセット」をクリック、「ライブタイム」に測定したい時間（単位：秒）を入力し、OKをクリックする。
(10) 下段の「サンプル特」徴にサンプル名を入力し、「検出器の登録」をクリックする。
(11) 「スタート」をクリックする(測定開始）。
(12) 測定が終了したら、サンプル名を確認し保存する場所を指定して、「保存」をクリックする。
測定・解析ソフト（ガンマスタジオ）の画面

Fig.3.5(14)137Cs の分析作業手順- 100 -

JAEA-Testing 2015-002

15

Cs-137分析
解析(1)

ガンマスタジオ(13) PCの「ガンマスタジオアイコン」ををクリックすると、測定・解析ソフトが起動する。
(14) 「読込」をクリックし、解析ファイルを選択して、「開く」をクリックする。
（拡大図）(15)「 環境分析」をクリックする。
(16) 「詳細設定」をクリックする。

測定・解析ソフト（ガンマスタジオ）の画面

Fig.3.5(15)137Cs の分析作業手順16

Cs-137分析
読込

解析(1)(13) PCの「ガンマスタジオアイコン」ををクリックすると、測定・解析ソフトが起動する。
(14) 「読込」をクリックし、解析ファイルを選択して、「開く」をクリックする。
(15)「 環境分析」をクリックする。
(16) 「詳細設定」をクリックする。

測定・解析ソフト（ガンマスタジオ）の画面

Fig.3.5(16)137Cs の分析作業手順- 101 -

JAEA-Testing 2015-002

17

Cs-137分析
環境分析

解析(1)
(13) PCの「ガンマスタジオアイコン」ををクリックすると、測定・解析ソフトが起動する。
(14) 「読込」をクリックし、解析ファイルを選択して、「開く」をクリックする。
(15)「 環境分析」をクリックする。
(16) 「詳細設定」をクリックする。

測定・解析ソフト（ガンマスタジオ）の画面

Fig.3.5(17)137Cs の分析作業手順18

Cs-137分析
詳細設定

解析(1)
(13) PCの「ガンマスタジオアイコン」ををクリックすると、測定・解析ソフトが起動する。
(14) 「読込」をクリックし、解析ファイルを選択して、「開く」をクリックする。
(15)「 環境分析」をクリックする。
(16) 「詳細設定」をクリックする。

測定・解析ソフト（ガンマスタジオ）の画面

Fig.3.5(18)137Cs の分析作業手順- 102 -

JAEA-Testing 2015-002

19

Cs-137分析
試料量

解析(2)

試料名称

核種ライブラリ(17) 「試料名称」と「試料量」を入力し、「核種ライブラリ」を必要に応じて選択する(目的の元素）。

(18) 「エネルギー校正」を必要に応じて選択する(最新のファイル）。
(19) 「効率校正」を必要に応じて選択する。
(20) 「ファイル関連(2)」をクリックする。
(21) 「第1BG補正データ」を必要に応じて選択する。
(22) 「分析結果出力」をクリックする。

Fig.3.5(19)137Cs の分析作業手順20

Cs-137分析
解析(2)(17) 「試料名称」と「試料量」を入力し、「核種ライブラリ」を必要に応じて選択する(目的の元素）。
エネルギー校正(18) 「エネルギー校正」を必要に応じて選択する(最新のファイル）。
(19) 「効率校正」を必要に応じて選択する。
(20) 「ファイル関連(2)」をクリックする。
(21) 「第1BG補正データ」を必要に応じて選択する。
(22) 「分析結果出力」をクリックする。

Fig.3.5(20)137Cs の分析作業手順- 103 -

JAEA-Testing 2015-002

21

Cs-137分析
解析(2)(17) 「試料名称」と「試料量」を入力し、「核種ライブラリ」を必要に応じて選択する(目的の元素）。

(18) 「エネルギー校正」を必要に応じて選択する(最新のファイル）。
効率校正(19) 「効率校正」を必要に応じて選択する。
(20) 「ファイル関連(2)」をクリックする。
(21) 「第1BG補正データ」を必要に応じて選択する。
(22) 「分析結果出力」をクリックする。

Fig.3.5(21)137Cs の分析作業手順22

Cs-137分析
ファイル関連（2）解析(2)(17) 「試料名称」と「試料量」を入力し、「核種ライブラリ」を必要に応じて選択する(目的の元素）。

(18) 「エネルギー校正」を必要に応じて選択する(最新のファイル）。
(19) 「効率校正」を必要に応じて選択する。
(20) 「ファイル関連(2)」をクリックする。
(21) 「第1BG補正データ」を必要に応じて選択する。
(22) 「分析結果出力」をクリックする。

Fig.3.5(22)137Cs の分析作業手順- 104 -

JAEA-Testing 2015-002

23

Cs-137分析
解析(2)(17) 「試料名称」と「試料量」を入力し、「核種ライブラリ」を必要に応じて選択する(目的の元素）。

(18) 「エネルギー校正」を必要に応じて選択する(最新のファイル）。
(19) 「効率校正」を必要に応じて選択する。
(20) 「ファイル関連(2)」をクリックする。
(21) 「第1BG補正データ」を必要に応じて選択する。
第1-ＢＧ補正データ(22) 「分析結果出力」をクリックする。

Fig.3.5(23)137Cs の分析作業手順24

Cs-137分析
解析(2)(17) 「試料名称」と「試料量」を入力し、「核種ライブラリ」を必要に応じて選択する(目的の元素）。

(18) 「エネルギー校正」を必要に応じて選択する(最新のファイル）。
(19) 「効率校正」を必要に応じて選択する。
(20) 「ファイル関連(2)」をクリックする。
分析結果出力(21) 「第1BG補正データ」を必要に応じて選択する。
(22) 「分析結果出力」をクリックする。

Fig.3.5(24)137Cs の分析作業手順- 105 -

JAEA-Testing 2015-002

25

Cs-137分析
解析(3)(23) 「カスタム報告書の内容」において、
ピークチャネル、半値幅及びグロス面積
以外は全てチェックする。
(24) 「分析結果の外部出力先と出力内容」において、出力先、プリンタへ出力及び関数適合結果(1)、(2)以外にチェックして、「登録」をクリックする。

プリンタへ出力(25) 「続けて環境分析を実施しますか」に対して「はい」をクリックする。
(26) 分析結果がプリントアウトされる。
(27) カウントを確認する。

Fig.3.5(25)137Cs の分析作業手順26

Cs-137分析
解析(3)(23) 「カスタム報告書の内容」において、
ピークチャネル、半値幅及びグロス面積
以外は全てチェックする。
(24) 「分析結果の外部出力先と出力内容」において、出力先、プリンタへ出力及び関数適合結果(1)、(2)以外にチェックして、「登録」をクリックする。

プリンタへ出力(25) 「続けて環境分析を実施しますか」に対して「はい」をクリックする。
(26) 分析結果がプリントアウトされる。
(27) カウントを確認する。

Fig.3.5(26)137Cs の分析作業手順- 106 -

JAEA-Testing 2015-002

27

Cs-137分析
解析(3)(23) 「カスタム報告書の内容」において、
ピークチャネル、半値幅及びグロス面積
以外は全てチェックする。
(24) 「分析結果の外部出力先と出力内容」において、出力先、プリンタへ出力及び関数適合結果(1)、(2)以外にチェックして、「登録」をクリックする。

プリンタへ出力(25) 「続けて環境分析を実施しますか」に対して「はい」をクリックする。
(26) 分析結果がプリントアウトされる。
(27) カウントを確認する。

Fig.3.5(27)137Cs の分析作業手順28

Cs-137分析
解析(3)(23) 「カスタム報告書の内容」において、
ピークチャネル、半値幅及びグロス面積
以外は全てチェックする。
(24) 「分析結果の外部出力先と出力内容」において、出力先、プリンタへ出力及び関数適合結果(1)、(2)以外にチェックして、「登録」をクリックする。

プリンタへ出力(25) 「続けて環境分析を実施しますか」に対して「はい」をクリックする。
(26) 分析結果がプリントアウトされる。
(27) カウントを確認する。

Fig.3.5(28)137Cs の分析作業手順- 107 -

JAEA-Testing 2015-002

終了
Cs-137の分析

2015年度版

作成：国立研究開発法人 日本原子力研究開発機構
福島研究開発部門福島研究基盤創生センター運転管理準備室

Fig.3.5(29)137Cs の分析作業手順- 108 -

JAEA-Testing 2015-002

放射性廃棄物に係る分析作業手順
Tc-99の分析

2015年度版

作成：国立研究開発法人 日本原子力研究開発機構
福島研究開発部門福島研究基盤創生センター運転管理準備室

Fig.3.6(1)99Tc の分析作業手順2

Tc-99分析フロー
試料溶液
ろ液

加熱熟成（気泡が出なくなるまで）
放冷
ろ過
ろ液

ろ過

ろ過

濃硝酸
pH6～8に調製

沈殿

Cs担体 1mg
廃棄
リンモリブデン酸
アンモニウム 1g
静置（一晩）
濃硝酸
1M 硝酸溶液に調製

沈殿

Sr担体 1mg
廃棄Y担体 1mg
塩化カルシウム 1g
Fe担体 5mg
過酸化水素(30%)
加熱 2mL
12.5M 水酸化ナトリウム
pH10付近に調製
2M 炭酸アンモニウム
溶液 10mL
加熱熟成

沈殿

ろ液
濃硝酸 1mL
pH1付近に調製
0.1M 硝酸 30mL
8M 硝酸 20mL
廃棄

静置（一晩）

定容(5mL)(4.5mL)(0.25mL)
1M 硝酸
Ultima GoldLLT 15.5mL 定容(10mL)

β 線(99Tc)測定（液体シンチレーションカウンタ）

Fig.3.6(2)99Tc の分析作業手順- 109 -

廃棄回収率測定
（ICP-AES）

JAEA-Testing 2015-002

3

Tc-99分析
ケイ酸塩の除去(1) 「アルカリ融解」後のろ液に、濃硝酸を加えpHを中性（pH6～8）に調製する。
※ 確認はpH試験紙で行う。
濃硝酸(2) 試料をガラス棒で攪拌しながら半透明な浮遊物（ケイ酸塩）をホットプレートで加熱熟成する。
※ 気泡が出なくなるまで行う。

ｐＨ試験紙(3) 放冷後に、0.45μ m-メンブレンフィルターを用いて吸引ろ過を行う。洗浄は精製水で行う。
※ 浮遊物が多い場合はメンブレンフィルターが詰まって、ろ過できないため、先に0.7μ mGF/Fのガラス繊維フィルターで吸引ろ過を行う。

Fig.3.6(3)pH6～8

反応が激しいので、濃硝酸は注意して、尐量ずつ加える。

99Tc の分析作業手順4

Tc-99分析
ケイ酸塩の除去(1) 「アルカリ融解」のろ液に、濃硝酸を加えpHを中性（pH6～8）に調製する。
※ 確認はpH試験紙で行う。
(2) 試料をガラス棒で攪拌しながら半透明な浮遊物（ケイ酸塩）をホットプレートで加熱熟成する。
※ 気泡が出なくなるまで行う。
(3) 放冷後に、0.45μ m-メンブレンフィルターを用いて吸引ろ過を行う。洗浄は精製水で行う。
※ 浮遊物が多い場合はメンブレンフィルターが詰まって、ろ過できないため、先に0.7μ mGF/Fのガラス繊維フィルターで吸引ろ過を行う。

Fig.3.6(4)99Tc の分析作業手順- 110 -

150 ℃
煮沸注意

JAEA-Testing 2015-002

5

Tc-99分析
ケイ酸塩の除去(1) 「アルカリ融解」のろ液に、濃硝酸を加えpHを中性（pH6～8）に調製する。
※ 確認はpH試験紙で行う。

精製水(2) 試料をガラス棒で攪拌しながら半透明な浮遊物（ケイ酸塩）をホットプレートで加熱熟成する。
※ 気泡が出なくなるまで行う。
(3) 放冷後に、0.45μ m-メンブレンフィルターを用いて吸引ろ過を行う。洗浄は精製水で行う。
※ 浮遊物が多い場合はメンブレンフィルターが詰まって、ろ過できないため、先に0.7μ mGF/Fのガラス繊維フィルターで吸引ろ過を行う。

Fig.3.6(5)

吸引ろ過

99Tc の分析作業手順6

Tc-99分析
Cs-137の除去(4) ケイ酸塩の除去(3)の溶液に1M硝酸溶液になるように濃硝酸を加える。

(5) 1000ppmCs、1000ppmSr及び1000ppmY担体を、それぞれ1mlを加え攪拌する。

濃硝酸(6) 1000ppmFe担体5mLを加え攪拌する。
(7) リンモリブデン酸アンモニウム（AMP）1gを加え攪拌する。
(8) 一晩静置する。
(9) 0.45μ mメンブレンフィルターを用いて吸引ろ過を行う。

反応が激しいので、濃硝酸は注意して、尐量ずつ加える。

(10) ポリ瓶も尐量の1M硝酸で3回洗浄し、洗浄液もろ過する。

Fig.3.6(6)99Tc の分析作業手順- 111 -

JAEA-Testing 2015-002

7

Tc-99分析
Cs-137の除去(4) ケイ酸塩の除去(3)の溶液に1M硝酸溶液になるように濃硝酸を加える。

(5) 1000ppmCs、1000ppmSr及び1000ppmY担体を、それぞれ1mlを加え攪拌する。
(6) 1000ppmFe担体5mLを加え攪拌する。

YSr(7) リンモリブデン酸アンモニウム（AMP）1gを加え
攪拌する。

Cs

(8) 一晩静置する。
(9) 0.45μ mメンブレンフィルターを用いて吸引ろ過を行う。
(10) ポリ瓶も尐量の1M硝酸で3回洗浄し、洗浄液もろ過する。

Fig.3.6(7)99Tc の分析作業手順8

Tc-99分析
Cs-137の除去(4) ケイ酸塩の除去(3)の溶液に1M硝酸溶液になるように濃硝酸を加える。

(5) 1000ppmCs、1000ppmSr及び1000ppmY担体を、それぞれ1mlを加え攪拌する。
(6) 1000ppmFe担体5mLを加え攪拌する。
(7) リンモリブデン酸アンモニウム（AMP）1gを加え攪拌する。
(8) 一晩静置する。
(9) 0.45μ mメンブレンフィルターを用いて吸引ろ過を行う。
(10) ポリ瓶も尐量の1M硝酸で3回洗浄し、洗浄液もろ過する。

Fig.3.6(8)99Tc の分析作業手順- 112 -

Fe 5mlJAEA-Testing 2015-002

9

Tc-99分析
Cs-137の除去(4) ケイ酸塩の除去(3)の溶液に1M硝酸溶液になるように濃硝酸を加える。

リンモリブデン酸
アンモニウム(5) 1000ppmCs、1000ppmSr及び1000ppmY担体を、それぞれ1mlを加え攪拌する。

1g(6) 1000ppmFe担体5mLを加え攪拌する。
(7) リンモリブデン酸アンモニウム（AMP）1gを加え攪拌する。
(8) 一晩静置する。
(9) 0.45μ mメンブレンフィルターを用いて吸引ろ過を行う。
(10) ポリ瓶も尐量の1M硝酸で3回洗浄し、洗浄液もろ過する。

Fig.3.6(9)99Tc の分析作業手順10

Tc-99分析
Cs-137の除去(4) ケイ酸塩の除去(3)の溶液に1M硝酸溶液になるように濃硝酸を加える。

(5) 1000ppmCs、1000ppmSr及び1000ppmY担体を、それぞれ1mlを加え攪拌する。
(6) 1000ppmFe担体5mLを加え攪拌する。
(7) リンモリブデン酸アンモニウム（AMP）1gを加え攪拌する。
(8) 一晩静置する。
(9) 0.45μ mメンブレンフィルターを用いて吸引ろ過を行う。
(10) ポリ瓶も尐量の1M硝酸で3回洗浄し、洗浄液もろ過する。

Fig.3.6(10)99Tc の分析作業手順- 113 -

一晩放置

JAEA-Testing 2015-002

11

Tc-99分析
Cs-137の除去(4) ケイ酸塩の除去(3)の溶液に1M硝酸溶液になるように濃硝酸を加える。

(5) 1000ppmCs、1000ppmSr及び1000ppmY担体を、それぞれ1mlを加え攪拌する。
(6) 1000ppmFe担体5mLを加え攪拌する。
(7) リンモリブデン酸アンモニウム（AMP）1gを加え攪拌する。
(8) 一晩静置する。
(9) 0.45μ mメンブレンフィルターを用いて吸引ろ過を行う。

吸引ろ過(10) ポリ瓶も尐量の1M硝酸で3回洗浄し、洗浄液もろ過する。

Fig.3.6(11)99Tc の分析作業手順12

Tc-99分析
Cs-137の除去(4) ケイ酸塩の除去(3)の溶液に1M硝酸溶液になるように濃硝酸を加える。
1M硝酸(5) 1000ppmCs、1000ppmSr及び1000ppmY担体を、それぞれ1mlを加え攪拌する。
(6) 1000ppmFe担体5mLを加え攪拌する。
(7) リンモリブデン酸アンモニウム（AMP）1gを加え攪拌する。
(8) 一晩静置する。
(9) 0.45μ mメンブレンフィルターを用いて吸引ろ過を行う。
(10) ポリ瓶も尐量の1M硝酸で3回洗浄し、洗浄液もろ過する。

Fig.3.6(12)99Tc の分析作業手順- 114 -

吸引ろ過

JAEA-Testing 2015-002

13

Tc-99分析
Sr-90、Y-90除去
塩化カルシウム(11) 前項「Cs-137除去」(10)項の溶液に、塩化カルシウム1gを加え溶解する。
(12) 過酸化水素（30%）2mＬを加える。

1g(13) ホットプレートで加熱する。
※ 気泡が出なくなるまで行う。
(14) 12.5M水酸化ナトリウム溶液でpH10付近に調整する。 ※ 確認はpH試験紙で行う。
(15) 2M炭酸アンモニウム溶液を10mＬ加える。

Cs-137除去(10)の溶液(16) ホットプレートで沈殿物を加熱熟成させる。
(17) 一晩静置する。
(18) 沈殿物を0.45μ mメンブレンフィルターを用いて吸引ろ過を行う。洗浄は精製水で行う。

Fig.3.6(13)99Tc の分析作業手順14

Tc-99分析
Sr-90、Y-90除去(11) 前項「Cs-137除去」(10)項の溶液に、塩化カルシウム1gを加え溶解する。
過酸化水素（30%）(12) 過酸化水素（30%）2mＬを加える。
(13) ホットプレートで加熱する。
※ 気泡が出なくなるまで行う。

H2O2(14) 12.5M水酸化ナトリウム溶液でpH10付近に調整する。 ※ 確認はpH試験紙で行う。
(15) 2M炭酸アンモニウム溶液を10mＬ加える。

(16) ホットプレートで沈殿物を加熱熟成させる。
(17) 一晩静置する。
(18) 沈殿物を0.45μ mメンブレンフィルターを用いて吸引ろ過を行う。洗浄は精製水で行う。

Fig.3.6(14)99Tc の分析作業手順- 115 -

JAEA-Testing 2015-002

15

Tc-99分析
Sr-90、Y-90除去(11) 前項「Cs-137除去」(10)項の溶液に、塩化カルシウム1gを加え溶解する。
(12) 過酸化水素（30%）2mＬを加える。
(13) ホットプレートで加熱する。
※ 気泡が出なくなるまで行う。
(14) 12.5M水酸化ナトリウム溶液でpH10付近に調整する。 ※ 確認はpH試験紙で行う。

150℃(15) 2M炭酸アンモニウム溶液を10mＬ加える。
気泡が出なくなるまで(16) ホットプレートで沈殿物を加熱熟成させる。
(17) 一晩静置する。
(18) 沈殿物を0.45μ mメンブレンフィルターを用いて吸引ろ過を行う。洗浄は精製水で行う。

Fig.3.6(15)99Tc の分析作業手順16

Tc-99分析
Sr-90、Y-90除去(11) 前項「Cs-137除去」(10)項の溶液に、塩化カルシウム1gを加え溶解する。
12.5M水酸化ナトリウム溶液(12) 過酸化水素（30%）2mＬを加える。
(13) ホットプレートで加熱する。
※ 気泡が出なくなるまで行う。

NaOH

ｐＨ試験紙

(14) 12.5M水酸化ナトリウム溶液でpH10付近に調整する。 ※ 確認はpH試験紙で行う。
pH10(15) 2M炭酸アンモニウム溶液を10mＬ加える。

(16) ホットプレートで沈殿物を加熱熟成させる。
(17) 一晩静置する。
(18) 沈殿物を0.45μ mメンブレンフィルターを用いて吸引ろ過を行う。洗浄は精製水で行う。

Fig.3.6(16)99Tc の分析作業手順- 116 -

JAEA-Testing 2015-002

17

Tc-99分析
Sr-90、Y-90除去(11) 前項「Cs-137除去」(10)項の溶液に、塩化カルシウム1gを加え溶解する。
2M炭酸アンモニウム
溶液(12) 過酸化水素（30%）2mＬを加える。
(13) ホットプレートで加熱する。
※ 気泡が出なくなるまで行う。

NH4HCO3(14) 12.5M水酸化ナトリウム溶液でpH10付近に調整する。 ※ 確認はpH試験紙で行う。
(15) 2M炭酸アンモニウム溶液を10mＬ加える。

(16) ホットプレートで沈殿物を加熱熟成させる。
(17) 一晩静置する。
(18) 沈殿物を0.45μ mメンブレンフィルターを用いて吸引ろ過を行う。洗浄は精製水で行う。

Fig.3.6(17)99Tc の分析作業手順18

Tc-99分析
Sr-90、Y-90除去(11) 前項「Cs-137除去」(10)項の溶液に、塩化カルシウム1gを加え溶解する。
(12) 過酸化水素（30%）2mＬを加える。
(13) ホットプレートで加熱する。
※ 気泡が出なくなるまで行う。
(14) 12.5M水酸化ナトリウム溶液でpH10付近に調整する。 ※ 確認はpH試験紙で行う。

150℃(15) 2M炭酸アンモニウム溶液を10mＬ加える。
煮沸注意(16) ホットプレートで沈殿物を加熱熟成させる。
(17) 一晩静置する。
(18) 沈殿物を0.45μ mメンブレンフィルターを用いて吸引ろ過を行う。洗浄は精製水で行う。

Fig.3.6(18)99Tc の分析作業手順- 117 -

JAEA-Testing 2015-002

19

Tc-99分析
Sr-90、Y-90除去(11) 前項「Cs-137除去」(10)項の溶液に、塩化カルシウム1gを加え溶解する。
(12) 過酸化水素（30%）2mＬを加える。
(13) ホットプレートで加熱する。
※ 気泡が出なくなるまで行う。
(14) 12.5M水酸化ナトリウム溶液でpH10付近に調整する。 ※ 確認はpH試験紙で行う。

一晩静置(15) 2M炭酸アンモニウム溶液を10mＬ加える。

(16) ホットプレートで沈殿物を加熱熟成させる。
(17) 一晩静置する。
(18) 沈殿物を0.45μ mメンブレンフィルターを用いて吸引ろ過を行う。洗浄は精製水で行う。

Fig.3.6(19)99Tc の分析作業手順20

Tc-99分析
Sr-90、Y-90除去(11) 前項「Cs-137除去」(10)項の溶液に、塩化カルシウム1gを加え溶解する。

精製水(12) 過酸化水素（30%）2mＬを加える。
(13) ホットプレートで加熱する。
※ 気泡が出なくなるまで行う。
(14) 12.5M水酸化ナトリウム溶液でpH10付近に調整する。 ※ 確認はpH試験紙で行う。
(15) 2M炭酸アンモニウム溶液を10mＬ加える。

(16) ホットプレートで沈殿物を加熱熟成させる。
吸引ろ過(17) 一晩静置する。
(18) 沈殿物を0.45μ mメンブレンフィルターを用いて吸引ろ過を行う。洗浄は精製水で行う。

Fig.3.6(20)99Tc の分析作業手順- 118 -

JAEA-Testing 2015-002

21

Tc-99分析
Tc-99(Re)分離操作（1）(19) 前項「Sr-90、Y-90除去」(18)項の溶液に、濃硝酸1mLを加えpH1にする。
※ 確認はpH試験紙で行う。

濃硝酸
1mL

(20) ホットプレートで加熱し、炭酸ガスを
追い出す。
pH試験紙

硝酸

pH1

Fig.3.6(21)99Tc の分析作業手順22

Tc-99分析
Tc-99(Re)分離操作（1）(19) 前項「Sr-90、Y-90除去」(18)項の溶液に、濃硝酸1mLを加えpH1にする。
※ 確認はpH試験紙で行う。
(20) ホットプレートで加熱し、炭酸ガスを
追い出す。

150℃
炭酸ガスを追い出す
加熱時の煮沸注意

Fig.3.6(22)99Tc の分析作業手順- 119 -

JAEA-Testing 2015-002

23

Tc-99分析
Tc-99(Re)分離操作（2）(21) TEVA-Resinに精製水を加え1時間程度浸ける。
(22) カラムに精製水を加えながらTEVA-Resinを5mL加える。

精製水(23) 専用フィルターを上から押入れ、TEVA-Resinから5mm位間隔を開けて取り付ける。

Fig.3.6(23)TEVA-Resin
1時間静置

99Tc の分析作業手順24

Tc-99分析
Tc-99(Re)分離操作（2）(21) TEVA-Resinに精製水を加え1時間程度浸ける。
(22) カラムに精製水を加えながらTEVA-Resinを5mL加える。

TEVA-Resin(23) 専用フィルターを上から押入れ、TEVA-Resinから5mm位間隔を開けて取り付ける。

5ml

Fig.3.6(24)99Tc の分析作業手順- 120 -

JAEA-Testing 2015-002

25

Tc-99分析
Tc-99(Re)分離操作（2）(21) TEVA-Resinに精製水を加え1時間程度浸ける。
(22) カラムに精製水を加えながらTEVA-Resinを5mL加える。
(23) 専用フィルターを上から押入れ、TEVA-Resinから5mm位間隔を開けて取り付ける。
専用フィルター5mm

Fig.3.6(25)99Tc の分析作業手順26

Tc-99分析
Tc-99(Re)分離操作（3）(24) 0.1M硝酸50mＬを通水し、通過液は廃棄する。
(25) 調製した試料溶液をTEVA-Resinに通水する。
(26) 0.1M硝酸30mＬを通水し、通過液は廃棄する。

0.1M硝酸50mL(27) TEVA-Resinに8M硝酸20mLを通水し、50mL
ビーカーに回収する。

破棄

Fig.3.6(26)99Tc の分析作業手順- 121 -

JAEA-Testing 2015-002

27

Tc-99分析
Tc-99(Re)分離操作（3）(24) 0.1M硝酸50mLを通水し、通過液は廃棄する。
(25) 調製した試料溶液をTEVA-Resinに通水する。
(26) 0.1M硝酸30mLを通水し、通過液は廃棄する。

試料溶液(27) TEVA-Resinに8M硝酸20mLを通水し、50mL
ビーカーに回収する。

Fig.3.6(27)99Tc の分析作業手順28

Tc-99分析
Tc-99(Re)分離操作（3）(24) 0.1M硝酸50mLを通水し、通過液は廃棄する。
(25) 調製した試料溶液をTEVA-Resinに通水する。
(26) 0.1M硝酸30mLを通水し、通過液は廃棄する。

0.1M硝酸30mL(27) TEVA-Resinに8M硝酸20mLを通水し、50mL
ビーカーに回収する。

廃棄

Fig.3.6(28)99Tc の分析作業手順- 122 -

JAEA-Testing 2015-002

29

Tc-99分析
Tc-99(Re)分離操作（3）(24) 0.1M硝酸50mLを通水し、通過液は廃棄する。
(25) 調製した試料溶液をTEVA-Resinに通水する。
8M硝酸
20mL

(26) 0.1M硝酸30mLを通水し、通過液は廃棄する。
(27) TEVA-Resinに8M硝酸20mLを通水し、50mL
ビーカーに回収する。

回収

Fig.3.6(29)99Tc の分析作業手順30

Tc-99分析
Tc-99(Re)分離操作（4）(28) 回収した通過液を乾固寸前（0.5mＬ位）まで
加熱濃縮する。
(29) 精製水10mLを加え乾固寸前（0.5mＬ位）まで
加熱濃縮する。 ※ この操作を2回行う。
(30) 精製水で5mＬに定容し、「Tc分析試料」とする。

(31) (30)項の溶液をGe半導体検出器でγ 線を測定し、Cs-137が検出下限値（ND）であることを確認する。
測定時間：10,000秒
・Cs-137が検出下限値（ND）以上の場合250mLアイボーイに1M硝酸で洗い入れ100mLの液量にし、「Cs-137除去」(4)～(10)の操作を行い、「Tc-99（Re）分離操作(1)」(19)からの操作を行う。
・Cs-137が検出下限値（ND）未満の場合「計測試料の調製」(32)からの操作を行う。

Fig.3.6(30)99Tc の分析作業手順- 123 -

加熱濃縮

150℃

JAEA-Testing 2015-002

31

Tc-99分析
Tc-99(Re)分離操作（4）(28) 回収した通過液を乾固寸前（0.5mＬ位）まで
加熱濃縮する。
(29) 精製水10mLを加え乾固寸前（0.5mＬ位）まで
加熱濃縮する。 ※ この操作を2回行う。
(30) 精製水で5mＬに定容し、「Tc分析試料」とする。

(31) (30)項の溶液をGe半導体検出器でγ 線を測定し、Cs-137が検出下限値（ND）であることを確認する。
測定時間：10,000秒
・Cs-137が検出下限値（ND）以上の場合250mLアイボーイに1M硝酸で洗い入れ100mLの液量にし、「Cs-137除去」(4)～(10)の操作を行い、「Tc-99（Re）分離操作(1)」(19)からの操作を行う。
・Cs-137が検出下限値（ND）未満の場合「計測試料の調製」(32)からの操作を行う。

Fig.3.6(31)

精製水
10mL
加熱濃縮

150℃

99Tc の分析作業手順32

Tc-99分析
Tc-99(Re)分離操作（4）(28) 回収した通過液を乾固寸前（0.5mＬ位）まで
加熱濃縮する。

精製水(29) 精製水10mLを加え乾固寸前（0.5mＬ位）まで
加熱濃縮する。 ※ この操作を2回行う。
(30) 精製水で5mＬに定容し、「Tc分析試料」とする。

(31) (30)項の溶液をGe半導体検出器でγ 線を測定し、Cs-137が検出下限値（ND）であることを確認する。
測定時間：10,000秒
・Cs-137が検出下限値（ND）以上の場合250mLアイボーイに1M硝酸で洗い入れ100mLの液量にし、「Cs-137除去」(4)～(10)の操作を行い、「Tc-99（Re）分離操作(1)」(19)からの操作を行う。
・Cs-137が検出下限値（ND）未満の場合「計測試料の調製」(32)からの操作を行う。

Fig.3.6(32)99Tc の分析作業手順- 124 -

Tc分析試料JAEA-Testing 2015-002

33

Tc-99分析
Tc-99(Re)分離操作（4）(28) 回収した通過液を乾固寸前（0.5mＬ位）まで
加熱濃縮する。
(29) 精製水10mLを加え乾固寸前（0.5mＬ位）まで
加熱濃縮する。 ※ この操作を2回行う。
(30) 精製水で5mＬに定容し、「Tc分析試料」とする。

(31) (30)項の溶液をGe半導体検出器でγ 線を測定し、Cs-137が検出下限値（ND）であることを確認する。
測定時間：10,000秒
・Cs-137が検出下限値（ND）以上の場合250mLアイボーイに1M硝酸で洗い入れ100mLの液量にし、「Cs-137除去」(4)～(10)の操作を行い、「Tc-99（Re）分離操作(1)」(19)からの操作を行う。
・Cs-137が検出下限値（ND）未満の場合「計測試料の調製」(32)からの操作を行う。

Fig.3.6(33)Ge半導体検出器

99Tc の分析作業手順34

Tc-99分析
計測試料の調製(32) 前項「Tc-99（Re）分離操作(4)」(31)項でCs-137が（ND）であることが確認できた溶液から0.25mＬ
分取し1M硝酸で10mＬに定容し、ICP-AESによる検量線法による定量方法でReを測定し、回収率を算出する。

0.25mL分取(33) 「Tc-99（Re）分離操作(4)」(31)項でCs-137が（ND）であることが確認できた溶液から4.5mＬ
分取し、Ultima Gold LLTを15.5mＬ加えて測定試料を調製する。
(34) 液体シンチレーションカウンター（LSC）でTc-99の放射能を計測する。
・測定条件：60min×1repeat×20cycles
・Regions B：0～294keV

Fig.3.6(34)Cs-137が（ND）の溶液

99Tc の分析作業手順- 125 -

JAEA-Testing 2015-002

35

Tc-99分析
計測試料の調製(32) 前項「Tc-99（Re）分離操作(4)」(31)項でCs-137が（ND）であることが確認できた溶液から0.25mＬ
分取し1M硝酸で10mＬに定容し、ICP-AESによる検量線法による定量方法でReを測定し、回収率を
算出する。

1M硝酸
10mLに定容(33) 「Tc-99（Re）分離操作(4)」(31)項でCs-137が（ND）であることが確認できた溶液から4.5mＬ
分取し、Ultima Gold LLTを15.5mＬ加えて測定試料を調製する。
Cs-137が（ND）の溶液(34) 液体シンチレーションカウンター（LSC）でTc-99の放射能を計測する。
・測定条件：60min×1repeat×20cycles
・Regions B：0～294keV

Fig.3.6(35)99Tc の分析作業手順36

Tc-99分析
計測試料の調製(32) 前項「Tc-99（Re）分離操作(4)」(31)項でCs-137が（ND）であることが確認できた溶液から0.25mＬ
分取し1M硝酸で10mＬに定容し、ICP-AESによる検量線法による定量方法でReを測定し、回収率を算出する。
(33) 「Tc-99（Re）分離操作(4)」(31)項でCs-137が（ND）であることが確認できた溶液から4.5mＬ
分取し、Ultima Gold LLTを15.5mＬ加えて測定試料を調製する。

ICP-AESによる検量線法による定量方法でReを測定(34) 液体シンチレーションカウンター（LSC）でTc-99の放射能を計測する。
・測定条件：60min×1repeat×20cycles
・Regions B：0～294keV

Fig.3.6(36)99Tc の分析作業手順- 126 -

JAEA-Testing 2015-002

37

Tc-99分析
計測試料の調製(32) 前項「Tc-99（Re）分離操作(4)」(31)項でCs-137が（ND）であることが確認できた溶液から0.25mＬ
分取し1M硝酸で10mＬに定容し、ICP-AESによる検量線法による定量方法でReを測定し、回収率を算出する。

4.5mL分取(33) 「Tc-99（Re）分離操作(4)」(31)項でCs-137が（ND）であることが確認できた溶液から4.5mＬ
分取し、Ultima Gold LLTを15.5mＬ加えて測定試料を調製する。
(34) 液体シンチレーションカウンター（LSC）でTc-99の放射能を計測する。
・測定条件：60min×1repeat×20cycles
・Regions B：0～294keV

Fig.3.6(37)Cs-137が（ND）の溶液

99Tc の分析作業手順38

Tc-99分析
計測試料の調製(32) 前項「Tc-99（Re）分離操作(4)」(31)項でCs-137が（ND）であることが確認できた溶液から0.25mＬ
分取し1M硝酸で10mＬに定容し、ICP-AESによる検量線法による定量方法でReを測定し、回収率を算出する。

Ultima LLT
15.5mL(33) 「Tc-99（Re）分離操作(4)」(31)項でCs-137が（ND）であることが確認できた溶液から4.5mＬ
分取し、Ultima Gold LLTを15.5mＬ加えて測定試料を調製する。
Cs-137が（ND）の溶液(34) 液体シンチレーションカウンター（LSC）でTc-99の放射能を計測する。
・測定条件：60min×1repeat×20cycles
・Regions B：0～294keV

Fig.3.6(38)99Tc の分析作業手順- 127 -

測定試料

JAEA-Testing 2015-002

39

Tc-99分析
計測試料の調製(32) 前項「Tc-99（Re）分離操作(4)」(31)項でCs-137が（ND）であることが確認できた溶液から0.25mＬ
分取し1M硝酸で10mＬに定容し、ICP-AESによる検量線法による定量方法でReを測定し、回収率を算出する。
(33) 「Tc-99（Re）分離操作(4)」(31)項でCs-137が（ND）であることが確認できた溶液から4.5mＬ
分取し、Ultima Gold LLTを15.5mＬ加えて測定試料を調製する。
(34) 液体シンチレーションカウンター（LSC）でTc-99の放射能を計測する。
・測定条件：60min×1repeat×20cycles
・Regions B：0～294keV

Fig.3.6(39)99Tc の分析作業手順終了
Tc-99の分析

2015年度版

作成：国立研究開発法人 日本原子力研究開発機構
福島研究開発部門福島研究基盤創生センター運転管理準備室

Fig.3.6(40)99Tc の分析作業手順- 128 -

JAEA-Testing 2015-002

放射性廃棄物に係る分析作業手順
I-129の分析 2015年度版

作成：国立研究開発法人 日本原子力研究開発機構
福島研究開発部門福島研究基盤創生センター運転管理準備室

Fig.3.7(1)129I の分析作業手順

I-129分析フロー
試料
KI 10ppm 0.1mL
加湿酸素ガス 150mL/min
乾燥(100℃)

加熱(500℃,1時間)
加熱(900℃,1時間)

2% 水酸化テトラメチルアンモニウム（I トラップ）

放射能測定（Ge半導体検出器)

定量
I-127、I-129測定（ICP-MS）

Fig.3.7(2)129I の分析作業手順- 129 -

JAEA-Testing 2015-002

I-129分析準備(1)(1) インピンジャーに精製水を20mL入れた
加湿用バブラーをスタンドに取り付ける。

精製水(2) 酸素の配管を加湿用バブラーまで接続後、レギュレーターの出口と流量計が「閉」である
状態を確認し、酸素ボンベの元栓及びレギュレーターバルブを開ける。

Fig.3.7(3)129I の分析作業手順

I-129分析準備(1)「閉」(1) インピンジャーに精製水を20mL入れた
加湿用バブラーをスタンドに取り付ける。

(2) 酸素の配管を加湿用バブラーまで接続後、レギュレーターの出口と流量計が「閉」である
状態を確認し、酸素ボンベの元栓及びレギュレーター
バルブを開ける。

Fig.3.7(4)

酸素ボンベ

O2

129I の分析作業手順- 130 -

JAEA-Testing 2015-002

I-129分析準備(2)(3) 太さが途中で異なっている石英管の細い方から長い鉄の棒を使い石英ウールを入れ、漏斗を使用してホプカライトⅡ4.1 gを
石英管の細い方から流し込み、その後、石英ウールをホプカライトⅡに蓋をするように入れる。

Fig.3.7(5)ホプカライトⅡ
石英ウール

129I の分析作業手順

I-129分析準備(2)(3) 太さが途中で異なっている石英管の細い方から長い鉄の棒を使い石英ウールを入れ、漏斗を使用してホプカライトⅡ4.1 gを
石英管の細い方から流し込み、その後、石英ウールをホプカライトⅡに蓋をするように入れる。

Fig.3.7(6)129I の分析作業手順- 131 -

石英ウール

JAEA-Testing 2015-002

I-129分析準備(3)(3) 続きホプカライトⅡを入れ終わった石英管を管状電気炉内に置く。

℃

Fig.3.7(7)電気炉℃

129I の分析作業手順

I-129分析準備(4)(4) 超高純度分析用の25%水酸化テトラメチルアンモニウム（以下、TMAH)4mLと超純水46mLを混合し、2%TMAH溶液を作る。
(5) 2本のインピンジャーにそれぞれ2%TMAH溶液を10mL入れる。

25%
TMAH

超純水
46mL

Fig.3.7(8)129I の分析作業手順- 132 -

JAEA-Testing 2015-002

I-129分析準備(4)(4) 超高純度分析用の25%水酸化テトラメチルアンモニウム（以下、TMAH)4mLと超純水46mLを混合し、2%TMAH溶液を作る。

(5) 2本のインピンジャーにそれぞれ2%TMAH溶液を10mL入れる。

2%
TMAH溶液Fig.3.7(9)129I の分析作業手順

I-129分析準備(5)(6) 石英管の下流の接続部にL字型ガラス管を取り付け、接続部をクリップで固定する。 L字型ガラス管とSPC15接続のインピンジャー(一段目)を取り付け、接続部をクリップで固定する。
(7) 各インピンジャーをSPC24のクリップで固定する。1段目のインピンジャーと2段目のインピンジャーをタイゴンチューブでつなぐ。

℃℃

Fig.3.7(10)129I の分析作業手順- 133 -

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I-129分析準備(5)(6) 石英管の下流の接続部にL字型ガラス管を取り付け、接続部をクリップで固定する。 L字型ガラス管とSPC15接続のインピンジャー(一段目)を取り付け、接続部をクリップで固定する。
(7) 各インピンジャーをSPC24のクリップで固定する。1段目のインピンジャーと2段目のインピンジャーをタイゴンチューブでつなぐ。

℃℃

Fig.3.7(11)129I の分析作業手順

I-129分析
燃焼操作(1)※試料が容易に移し分けが可能な場合(粉体状態)(8) 小分け容器とビニール袋を合わせた重量を測定し、「分析管理シート」【項目①】に記入する。
(9) フード内でポリ袋の中の小分け容器を受ける。
粉末の飛散防止のため、大き目のポリ袋の中で、小分け容器の内容物を燃焼ボート上に試料を移し、ボートにカバーをかける。
(10) 小分け容器をもとのビニール袋に入れ、重量測定し、「分析管理シート」【項目②】に記入する。この時、ポリ袋の外側はコールドとなるように扱う。ポリ袋の口を閉じ、重量測定して、燃焼ボートに移した
瓦礫試料重量を求め、「分析管理シート」【項目③】に記入する。

Fig.3.1(12)60Co の分析作業手順- 134 -

JAEA-Testing 2015-002

I-129分析
燃焼操作(1)※試料が容易に移し分けが可能な場合(粉体状態)(8) 小分け容器とビニール袋を合わせた重量を測定し、「分析管理シート」【項目①】に記入する。
(9) フード内でポリ袋の中の小分け容器を受ける。
粉末の飛散防止のため、大き目のポリ袋の中で、小分け容器の内容物を燃焼ボート上に試料を移し、ボートにカバーをかける。
(10) 小分け容器をもとのビニール袋に入れ、重量測定し、「分析管理シート」【項目②】に記入する。この時、ポリ袋の外側はコールドとなるように扱う。ポリ袋の口を閉じ、重量測定して、燃焼ボートに移した
瓦礫試料重量を求め、「分析管理シート」【項目③】に記入する。

Fig.3.7(13)129I の分析作業手順

I-129分析
燃焼操作(1)※試料が容易に移し分けが可能な場合(粉体状態)(8) 小分け容器とビニール袋を合わせた重量を測定し、「分析管理シート」【項目①】に記入する。
(9) フード内でポリ袋の中の小分け容器を受ける。
粉末の飛散防止のため、大き目のポリ袋の中で、小分け容器の内容物を燃焼ボート上に試料を移し、ボートにカバーをかける。
(10) 小分け容器をもとのビニール袋に入れ、重量測定し、「分析管理シート」【項目②】に記入する。この時、ポリ袋の外側はコールドとなるように扱う。ポリ袋の口を閉じ、重量測定して、燃焼ボートに移した
瓦礫試料重量を求め、「分析管理シート」【項目③】に記入する。

Fig.3.7(14)129I の分析作業手順- 135 -

JAEA-Testing 2015-002

I-129分析
燃焼操作(1)※試料が容易に移し分けが可能な場合(粉体状態)(8) 小分け容器とビニール袋を合わせた重量を測定し、「分析管理シー」ト【項目①】に記入する。
(9) フード内でポリ袋の中の小分け容器を受ける。
粉末の飛散防止のため、大き目のポリ袋の中で、小分け容器の内容物を燃焼ボート上に試料を移し、ボートにカバーをかける。
(10) 小分け容器をもとのビニール袋に入れ、重量測定し、「分析管理シート」【項目②】に記入する。この時、ポリ袋の外側はコールドとなるように扱う。ポリ袋の口を閉じ、重量測定して、燃焼ボートに移した
瓦礫試料重量を求め、「分析管理シート」【項目③】に記入する。

Fig.3.7(15)129I の分析作業手順

I-129分析
燃焼操作(2)※試料が容易に移し分けが困難な場合(スラリー状態)(11) フード内でポリ袋の中の小分け容器を受ける。
固体試料が多い場合には、プラスチック製のスパチュラで燃焼ボートに移し入れる。終了後、スパチュラは燃焼ボートの中で精製水により洗浄する。

(12) 小分け容器に精製水0.5mLを加え、蓋を閉めて容器の中を洗浄する。
洗浄液は燃焼ボート内に入れ、容器内に試料がなくなる迄行い、最低3回は洗浄する。

Fig.3.7(16)129I の分析作業手順- 136 -

JAEA-Testing 2015-002

I-129分析
燃焼操作(2)※試料が容易に移し分けが困難な場合(スラリー状態)(11) フード内でポリ袋の中の小分け容器を受ける。
固体試料が多い場合には、プラスチック製のスパチュラで燃焼ボートに移し入れる。終了後、スパチュラは燃焼ボートの中で精製水により洗浄する。

(12) 小分け容器に精製水0.5mLを加え、蓋を閉めて容器の中を洗浄する。
洗浄液は燃焼ボート内に入れ、容器内に試料がなくなる迄行い、最低3回は洗浄する。

Fig.3.7(17)129I の分析作業手順

I-129分析
燃焼操作(2)※試料が容易に移し分けが困難な場合(スラリー状態)(11) フード内でポリ袋の中の小分け容器を受ける。
固体試料が多い場合には、プラスチック製のスパチュラで燃焼ボートに移し入れる。終了後、スパチュラは燃焼ボートの中で精製水により洗浄する。

(12) 小分け容器に精製水0.5mLを加え、蓋を閉めて容器の中を洗浄する。
洗浄液は燃焼ボート内に入れ、容器内に試料がなくなる迄行い、最低3回は洗浄する。

Fig.3.7(18)129I の分析作業手順- 137 -

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I-129分析
燃焼操作(2)※試料が容易に移し分けが困難な場合(スラリー状態)(11) フード内でポリ袋の中の小分け容器を受ける。
固体試料が多い場合には、プラスチック製のスパチュラで燃焼ボートに移し入れる。終了後、スパチュラは燃焼ボートの中で精製水により洗浄する。

(12) 小分け容器に精製水0.5mLを加え、蓋を閉めて容器の中を洗浄する。
洗浄液は燃焼ボート内に入れ、容器内に試料がなくなる迄行い、最低3回は洗浄する。

Fig.3.7(19)129I の分析作業手順

I-129分析
焼き出し(1)(13) I溶液 0.1mLを燃焼ボートに添加する。
（I溶液はヨウ化カリウムを超純水に溶解して100μ g/mLに調整する）(14) 石英管保護のため、瓦礫試料を乗せた燃焼ボートをNi箔で覆う。

I担体
(KI)

Fig.3.7(20)129I の分析作業手順- 138 -

JAEA-Testing 2015-002

I-129分析
焼き出し(1)(13) I溶液 0.1mLを燃焼ボートに添加する。
（I溶液はヨウ化カリウムを超純水に溶解して100μ g/mLに調整する）(14) 石英管保護のため、瓦礫試料を乗せた燃焼ボートをNi箔で覆う。

②丸めたNi箔の中に入れる

Fig.3.7(21)129I の分析作業手順

I-129分析
焼き出し(2)(14) 前項より続き石英管の太い方から鉄製の棒を使い、管状電気炉1段目の真ん中の位置に燃焼ボートごと入れる。

Fig.3.7(22)129I の分析作業手順- 139 -

JAEA-Testing 2015-002

I-129分析
焼き出し(3)(15) 加湿用バブラーから石英管蓋までのラインをタイゴンチューブで接続する。
(16) 石英管蓋と石英管の間にエラストマーシールを挟んで接続し、チェーンクランプを用いて固定する。
(17) 酸素ボンベについているレギュレーターの出口バルブと流量計を開け、酸素ガス
流量計の値を150mL/minにする。

129I の分析作業手順

Fig.3.7(23)I-129分析
焼き出し(3)(15) 加湿用バブラーから石英管蓋までのラインをタイゴンチューブで接続する。
(16) 石英管蓋と石英管の間にエラストマーシールを挟んで接続し、チェーンクランプを用いて固定する。
(17) 酸素ボンベについているレギュレーターの出口バルブと流量計を開け、酸素ガス流量計の値を150mL/minにする。 チェーンクランプ
エラストマーシール℃℃

Fig.3.7(24)129I の分析作業手順- 140 -

JAEA-Testing 2015-002

I-129分析
焼き出し(3)(15) 加湿用バブラーから石英管蓋までのラインをタイゴンチューブで接続する。
(16) 石英管蓋と石英管の間にエラストマーシールを挟んで接続し、チェーンクランプを用いて固定する。
(17) 酸素ボンベについているレギュレーターの出口バルブと流量計を開け、酸素ガス流量計の値を150mL/minにする。

℃℃

Fig.3.7(25)129I の分析作業手順

I-129分析
焼き出し(4)(18) 両方の管状電気炉の電源を入れて、ホプカライト側の管状電気炉内温度を100℃位に上げ、ホプカライトを乾燥させた後、500℃にする。
石英管内の結露の発生が落ち着いたことを確認する。

26 ℃
0

Fig.3.7(26)

100℃
500℃
に設定

100℃
500

129I の分析作業手順- 141 -

JAEA-Testing 2015-002

I-129分析
焼き出し(5)(19) ホプカライト側の管状電気炉内温度が500℃になったら、試料側を100℃まで上げて試料を乾燥させる。

26 ℃

100
0

Fig.3.7(27)

100℃
に設定

500 ℃
500

129I の分析作業手順

I-129分析
焼き出し(6)(20) 試料からの水蒸気の発生が落ち着いたら、試料側を500℃に昇温し、500℃で1時間保持する。

100 ℃
500

Fig.3.7(28)

500℃
に設定

500 ℃
500

129I の分析作業手順- 142 -

JAEA-Testing 2015-002

I-129分析
焼き出し(7)(21) 試料側を900℃に昇温し、900℃で1時間保持する。

500 ℃
900

Fig.3.7(29)

900℃
に設定

500 ℃
500

129I の分析作業手順

I-129分析
焼き出し(8)(22) ホプカライト側を800℃に昇温し、800℃で1時間保持する。

900℃
900

Fig.3.7(30)

800℃
に設定

500 ℃
800

129I の分析作業手順- 143 -

JAEA-Testing 2015-002

I-129分析
分離液の回収(1)(23) 900℃で1時間保持後、管状電気炉の昇温を止める。インピンジャーと石英管の蓋を燃焼装置から外してから、流量計・レギュレーター・酸素ボンベを止め、管状電気炉の蓋を開ける。

℃℃

Fig.3.7(31)129I の分析作業手順

I-129分析
分離液の回収(2)(24) インピンジャー内のTMAH溶液をインピンジャー毎にパスツールピペットを使い
メスフラスコ(20mL)に回収する。インピンジャー内を2％TMAHでパスツール
ピペットを使い洗浄し、メスフラスコに回収する（最低3回は行う)。洗浄後、2％TMAHで定容する。定容後はよく撹拌し、バイアル瓶に移し入れ、分離液とする。分離液は項目「試料定量」時まで、フード内に保管する。

1段目
1段目

2段目

Fig.3.7(32)129I の分析作業手順- 144 -

2段目

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I-129分析
分離液の回収(2)(24) インピンジャー内のTMAH溶液をインピンジャー毎にパスツールピペットを使い
メスフラスコ(20mL)に回収する。インピンジャー内を2％TMAHでパスツール
ピペットを使い洗浄し、メスフラスコに回収する（最低3回は行う)。洗浄後、2％TMAHで定容する。定容後はよく撹拌し、バイアル瓶に移し入れ、分離液とする。分離液は項目「試料定量」の時まで、フード内に保管する。

1段目
1段目

2段目

2%TMAH溶液

2段目

Fig.3.7(33)129I の分析作業手順

I-129分析
分離液の回収(2)(24) インピンジャー内のTMAH溶液をインピンジャー毎にパスツールピペットを使い
メスフラスコ(20mL)に回収する。インピンジャー内を2％TMAHでパスツール
ピペットを使い洗浄し、メスフラスコに回収する（最低3回は行う)。洗浄後、2％TMAHで定容する。定容後はよく撹拌し、バイアル瓶に移し入れ、分離液とする。分離液は項目「試料定量」時まで、フード内に保管する。

1段目 2段目
1段目

2段目

Fig.3.7(34)129I の分析作業手順- 145 -

2%TMAH溶液

JAEA-Testing 2015-002

I-129分析
試料の取り出しと片付け(25) 分離に用いたインピンジャーやL字型ガラス管、石英管蓋、エラストマーシール、
タイゴンチューブを1M硝酸と超純水で洗浄した後、放射能測定を行い、汚染がなければフードから出す。
(26) 石英管が冷めたのを確認し(一度、管状電気炉の電源を付けて温度を確認する)
鉄の棒を使い石英管からNi箔と石英ボードを取り出す。石英ボードと試料はポリ袋に入れる。
(27) Ni箔と石英管を1M 硝酸と超純水で洗浄した後、放射能測定を行い、汚染がなければフードから出す。
測定器：GM管式サーベイメーター
判定基準：＜100cpm(28) フードから出した器具類（Ni箔以外)は水道水で十分洗浄した後、洗浄槽に1時間以上漬ける。（洗浄を確実に行うこと。洗浄槽は、アルカリ洗剤を希釈したものを用いる)(29) (28)の器具を洗浄槽から出し、精製水で十分すすいで洗浄液を洗い流す。その後、
超純水ですすぐ。
(30) (29)の器具類を硝酸槽に1日以上漬ける。
(31) 硝酸漬けした器具をコーティングの付いたピンセットで取り出し、精製水で十分すすぐ。
その後、超純水ですすぎ、乾燥させる。

Fig.3.7(35)129I の分析作業手順

I-129分析
試料の取り出しと片付け(25) 分離に用いたインピンジャーやL字型ガラス管、石英管蓋、エラストマーシール、
タイゴンチューブを1M硝酸と超純水で洗浄した後、放射能測定を行い、汚染がなければフードから出す。
(26) 石英管が冷めたのを確認し(一度、管状電気炉の電源を付けて温度を確認する)
鉄の棒を使い石英管からNi箔と石英ボードを取り出す。石英ボードと試料はポリ袋に入れる。
(27) Ni箔と石英管を1M 硝酸と超純水で洗浄した後、放射能測定を行い、汚染がなければフードから出す。
測定器：GM管式サーベイメーター
判定基準：＜100cpm(28) フードから出した器具類（Ni箔以外)は水道水で十分洗浄した後、洗浄槽に1時間以上漬ける。（洗浄を確実に行うこと。洗浄槽は、アルカリ洗剤を希釈したものを用いる)(29) (28)の器具を洗浄槽から出し、精製水で十分すすいで洗浄液を洗い流す。その後、
超純水ですすぐ。
(30) (29)の器具類を硝酸槽に1日以上漬ける。
(31) 硝酸漬けした器具をコーティングの付いたピンセットで取り出し、精製水で十分すすぐ。
その後、超純水ですすぎ、乾燥させる。

Fig.3.7(36)129I の分析作業手順- 146 -

JAEA-Testing 2015-002

I-129分析
試料の取り出しと片付け(25) 分離に用いたインピンジャーやL字型ガラス管、石英管蓋、エラストマーシール、
タイゴンチューブを1M硝酸と超純水で洗浄した後、放射能測定を行い、汚染がなければフードから出す。
(26) 石英管が冷めたのを確認し(一度、管状電気炉の電源を付けて温度を確認する)
鉄の棒を使い石英管からNi箔と石英ボードを取り出す。石英ボードと試料はポリ袋に入れる。
(27) Ni箔と石英管を1M 硝酸と超純水で洗浄した後、放射能測定を行い、汚染がなければフードから出す。
測定器：GM管式サーベイメーター
判定基準：＜100cpm(28) フードから出した器具類（Ni箔以外)は水道水で十分洗浄した後、洗浄槽に1時間以上漬ける。（洗浄を確実に行うこと。洗浄槽は、アルカリ洗剤を希釈したものを用いる)(29) (28)の器具を洗浄槽から出し、精製水で十分すすいで洗浄液を洗い流す。その後、
超純水ですすぐ。
(30) (29)の器具類を硝酸槽に1日以上漬ける。
(31) 硝酸漬けした器具をコーティングの付いたピンセットで取り出し、精製水で十分すすぐ。
その後、超純水ですすぎ、乾燥させる。

Fig.3.7(37)129I の分析作業手順

I-129分析
試料の取り出しと片付け(25) 分離に用いたインピンジャーやL字型ガラス管、石英管蓋、エラストマーシール、
タイゴンチューブを1M硝酸と超純水で洗浄した後、放射能測定を行い、汚染がなければフードから出す。
(26) 石英管が冷めたのを確認し(一度、管状電気炉の電源を付けて温度を確認する)
鉄の棒を使い石英管からNi箔と石英ボードを取り出す。石英ボードと試料はポリ袋に入れる。
(27) Ni箔と石英管を1M 硝酸と超純水で洗浄した後、放射能測定を行い、汚染がなければフードから出す。
測定器：GM管式サーベイメーター
判定基準：＜100cpm(28) フードから出した器具類（Ni箔以外)は水道水で十分洗浄した後、洗浄槽に1時間以上漬ける。（洗浄を確実に行うこと。洗浄槽は、アルカリ洗剤を希釈したものを用いる)(29) (28)の器具を洗浄槽から出し、精製水で十分すすいで洗浄液を洗い流す。その後、
超純水ですすぐ。
(30) (29)の器具類を硝酸槽に1日以上漬ける。
(31) 硝酸漬けした器具をコーティングの付いたピンセットで取り出し、精製水で十分すすぐ。
その後、超純水ですすぎ、乾燥させる。

Fig.3.7(38)129I の分析作業手順- 147 -

JAEA-Testing 2015-002

I-129分析
試料の取り出しと片付け(25) 分離に用いたインピンジャーやL字型ガラス管、石英管蓋、エラストマーシール、
タイゴンチューブを1M硝酸と超純水で洗浄した後、放射能測定を行い、汚染がなければフードから出す。
(26) 石英管が冷めたのを確認し(一度、管状電気炉の電源を付けて温度を確認する)
鉄の棒を使い石英管からNi箔と石英ボードを取り出す。石英ボードと試料はポリ袋に入れる。
(27) Ni箔と石英管を1M 硝酸と超純水で洗浄した後、放射能測定を行い、汚染がなければフードから出す。
測定器：GM管式サーベイメーター
判定基準：＜100cpm(28) フードから出した器具類（Ni箔以外)は水道水で十分洗浄した後、洗浄槽に1時間以上漬ける。（洗浄を確実に行うこと。洗浄槽は、アルカリ洗剤を希釈したものを用いる)(29) (28)の器具を洗浄槽から出し、精製水で十分すすいで洗浄液を洗い流す。その後、
超純水ですすぐ。
(30) (29)の器具類を硝酸槽に1日以上漬ける。
(31) 硝酸漬けした器具をコーティングの付いたピンセットで取り出し、精製水で十分すすぐ。
その後、超純水ですすぎ、乾燥させる。

Fig.3.7(39)129I の分析作業手順

I-129分析
試料の取り出しと片付け(25) 分離に用いたインピンジャーやL字型ガラス管、石英管蓋、エラストマーシール、
タイゴンチューブを1M硝酸と超純水で洗浄した後、放射能測定を行い、汚染がなければフードから出す。
(26) 石英管が冷めたのを確認し(一度、管状電気炉の電源を付けて温度を確認する)
鉄の棒を使い石英管からNi箔と石英ボードを取り出す。石英ボードと試料はポリ袋に入れる。
(27) Ni箔と石英管を1M 硝酸と超純水で洗浄した後、放射能測定を行い、汚染がなければフードから出す。
測定器：GM管式サーベイメーター
判定基準：＜100cpm(28) フードから出した器具類（Ni箔以外)は水道水で十分洗浄した後、洗浄槽に1時間以上漬ける。（洗浄を確実に行うこと。洗浄槽は、アルカリ洗剤を希釈したものを用いる)(29) (28)の器具を洗浄槽から出し、精製水で十分すすいで洗浄液を洗い流す。その後、
超純水ですすぐ。
(30) (29)の器具類を硝酸槽に1日以上漬ける。
(31) 硝酸漬けした器具をコーティングの付いたピンセットで取り出し、精製水で十分すすぐ。
その後、超純水ですすぎ、乾燥させる。

Fig.3.7(40)129I の分析作業手順- 148 -

JAEA-Testing 2015-002

I-129分析
試料の取り出しと片付け(25) 分離に用いたインピンジャーやL字型ガラス管、石英管蓋、エラストマーシール、
タイゴンチューブを1M硝酸と超純水で洗浄した後、放射能測定を行い、汚染がなければフードから出す。
(26) 石英管が冷めたのを確認し(一度、管状電気炉の電源を付けて温度を確認する)
鉄の棒を使い石英管からNi箔と石英ボードを取り出す。石英ボードと試料はポリ袋に入れる。
(27) Ni箔と石英管を1M 硝酸と超純水で洗浄した後、放射能測定を行い、汚染がなければフードから出す。
測定器：GM管式サーベイメーター
判定基準：＜100cpm(28) フードから出した器具類（Ni箔以外)は水道水で十分洗浄した後、洗浄槽に1時間以上漬ける。（洗浄を確実に行うこと。洗浄槽は、アルカリ洗剤を希釈したものを用いる)(29) (28)の器具を洗浄槽から出し、精製水で十分すすいで洗浄液を洗い流す。その後、
超純水ですすぐ。
(30) (29)の器具類を硝酸槽に1日以上漬ける。
(31) 硝酸漬けした器具をコーティングの付いたピンセットで取り出し、精製水で十分すすぐ。
その後、超純水ですすぎ、乾燥させる。

Fig.3.7(41)129I の分析作業手順

I-129分析
試料定量(32) 「分離液の回収」(24)で回収した溶液をICP-MSによりDRCモードでI-127とI-129を検量線により定量する。このとき溶液は、2％TMAHを用いる。
検量線濃度I-127 : 1, 5, 10ppb
I-129 : 0.1, 0.2, 0.5ppb
In-115 : 各試料に10ppb

I-127は(13)で使用したI溶液を超純水で100倍に希釈して1μ g/mLに調製する。
In-115溶液は原子吸光用の標準溶液(100μ g/mL 0.5M硝酸)を超純水で希釈し、1μ g/mLに調製する。

(33)ICP-MS測定用試料の調製
1段目：
・I-127用にメスフラスコに(24)分離液0.1mL分取し、In-115溶液を0.1mL添加し、2％TMAHで10mLに定容する（100倍希釈）。
・I-129用にメスフラスコに(24)分離液2mL分取し、In-115溶液を0.1mL添加し、2％TMAHで10mLに定容する（5倍希釈)。
2段目：
・I-127,I-129ともに(24)分離液9.9mL分取し、In-115溶液を0.1mL添加する(1.01倍希釈)※上記の希釈で検量線の範囲を超えた場合には、測定結果を参考に希釈倍率を変更し、検量線の範囲内で測定できるように調製する。
(34) 試料溶液の調製した結果については、分析管理シート「ICP-MS測定」に記入する。

Fig.3.7(42)129I の分析作業手順- 149 -

JAEA-Testing 2015-002

I-129分析
試料定量(32) 「分離液の回収」(24)で回収した溶液をICP-MSによりDRCモードでI-127とI-129を検量線により定量する。このとき溶液は、2％TMAHを用いる。
検量線濃度I-127 : 1, 5, 10ppb
I-129 : 0.1, 0.2, 0.5ppb
In-115 : 各試料に10ppb

I-127は(13)で使用したI溶液を超純水で100倍に希釈して1μ g/mLに調製する。
In-115溶液は原子吸光用の標準溶液(100μ g/mL 0.5M硝酸)を超純水で希釈し、1μ g/mLに調製する。

(33)ICP-MS測定用試料の調製
1段目：
・I-127用にメスフラスコに(24)分離液0.1mL分取し、In-115溶液を0.1mL添加し、2％TMAHで10mLに定容する（100倍希釈）。
・I-129用にメスフラスコに(24)分離液2mL分取し、In-115溶液を0.1mL添加し、2％TMAHで10mLに定容する（5倍希釈)。
2段目：
・I-127,I-129ともに(24)分離液9.9mL分取し、In-115溶液を0.1mL添加する(1.01倍希釈)※上記の希釈で検量線の範囲を超えた場合には、測定結果を参考に希釈倍率を変更し、検量線の範囲内で測定できるように調製する。
(34) 試料溶液の調製した結果については、分析管理シート「ICP-MS測定」に記入する。

Fig.3.7(43)129I の分析作業手順

I-129分析
試料定量(32) 「分離液の回収」(24)で回収した溶液をICP-MSによりDRCモードでI-127とI-129を検量線により定量する。このとき溶液は、2％TMAHを用いる。
検量線濃度I-127 : 1, 5, 10ppb
I-129 : 0.1, 0.2, 0.5ppb
In-115 : 各試料に10ppb

I-127は(13)で使用したI溶液を超純水で100倍に希釈して1μ g/mLに調製する。
In-115溶液は原子吸光用の標準溶液(100μ g/mL 0.5M硝酸)を超純水で希釈し、1μ g/mLに調製する。

(33)ICP-MS測定用試料の調製
1段目：
・I-127用にメスフラスコに(24)分離液0.1mL分取し、In-115溶液を0.1mL添加し、2％TMAHで10mLに定容する（100倍希釈）。
・I-129用にメスフラスコに(24)分離液2mL分取し、In-115溶液を0.1mL添加し、2％TMAHで10mLに定容する（5倍希釈)。
2段目：
・I-127,I-129ともに(24)分離液9.9mL分取し、In-115溶液を0.1mL添加する(1.01倍希釈)※上記の希釈で検量線の範囲を超えた場合には、測定結果を参考に希釈倍率を変更し、検量線の範囲内で測定できるように調製する。
(34) 試料溶液の調製した結果については、分析管理シート「ICP-MS測定」に記入する。

Fig.3.7(44)129I の分析作業手順- 150 -

JAEA-Testing 2015-002

終了
I-129の分析

2015年度版

作成：国立研究開発法人 日本原子力研究開発機構
福島研究開発部門福島研究基盤創生センター運転管理準備室

Fig.3.7(45)129I の分析作業手順- 151 -

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国際単位系（SI）
表１．SI 基本単位
SI 基本単位

基本量

名称
記号
長
さメ ートル m
質
量 キログラム kg
時
間
秒
s
電
流ア ンペア A
熱力学温度 ケ ル ビ ン K
物 質 量モル mol
光度 カ ン デ ラ cd

表２．基本単位を用いて表されるSI組立単位の例
SI 組立単位
組立量
名称
記号
面
積 平方メートルm2
体
積 立方メートルm3
速 さ ， 速 度 メートル毎秒m/s
加速度 メートル毎秒毎秒
m/s2
波
数 毎メートルm-1
密 度 ， 質 量 密 度 キログラム毎立方メートル
kg/m3
面
積
密
度 キログラム毎平方メートル
kg/m2
比
体
積 立方メートル毎キログラム
電流
密
度 アンペア毎平方メートル
磁 界 の 強 さ アンペア毎メートル
量 濃 度 (a) ， 濃 度 モル毎立方メートル
質量
濃度 キログラム毎立方メートル輝
度 カンデラ毎平方メートル屈折率 (b) （数字の） １
比 透 磁 率 (b) （数字の） １

乗数
24

10
1021
1018
1015
1012
109
106
103

3

m /kg
A/m2
A/m
mol/m3
kg/m3
cd/m2
1
1

102
101

ヨ

表５．SI 接頭語
記号
乗数
名称
タ
Ｙ
シ
10-1 デ

ゼ
タ
エ ク サ

Ｚ
Ｅ

10-2

ペ
テ

タ
ラ

Ｐ
Ｔ

ギ
メ

ガ
ガ

Ｇ
Ｍ

マイクロ
ノ
10-9 ナコ
10-12 ピ
10-15 フェムト

キ
ロ
ヘ ク ト
デ
カ

ｋ
ｈ
da

10-3
10-6

記号

セ ン チ
ミ
リ

ト
10-18 ア
10-21 ゼ プ ト
10-24 ヨ ク ト

d

c
m
µ
n
p
f
a
z
y

表６．SIに属さないが、SIと併用される単位
名称
記号
SI 単位による値
分
min 1 min=60 s
時
h 1 h =60 min=3600 s（a）量濃度（amount concentration）は臨床化学の分野では物質濃度（substance concentration）ともよばれる。
（b）これらは無次元量あるいは次元１をもつ量であるが、そのことを表す単位記号である数字の１は通常は表記しない。

d
°
’

日
度
分

表３．固有の名称と記号で表されるSI組立単位
SI 組立単位
組立量
他のSI単位による SI基本単位による
名称
記号
表し方
表し方
（ｂ）
平
面
角 ラジアン(ｂ)
rad
m/m
1
（ｂ）
(ｂ)
(c)
2
2
立
体
角 ステラジアン
sr
1
m /m
周
波
数 ヘルツ（ｄ）
Hz
s-1
力
ニュートン
N
m kg s-2
圧力
応
力 パスカル,Pa
N/m2
m-1 kg s-2
エ ネ ル ギ ー , 仕 事 , 熱 量 ジュールJNm
m2 kg s-2
仕 事 率 ， 工 率 ， 放 射 束 ワット
WJ/s
m2 kg s-3
電
荷
電気量 クーロン,
CsA
電 位 差 （ 電 圧 ） , 起 電 力 ボルト
VW/A
m2 kg s-3 A-1
静電
容量 ファラドF
C/V
m-2 kg-1 s4 A2
電
気
抵
抗 オーム
Ω
V/A
m2 kg s-3 A-2
コ ン ダ ク タ ン ス ジーメンス
S
A/V
m-2 kg-1 s3 A2
磁
束 ウエーバWb
Vs
m2 kg s-2 A-1
磁
束
密
度 テスラ
T
Wb/m2
kg s-2 A-1
イ ン ダ ク タ ン ス ヘンリーH
Wb/A
m2 kg s-2 A-2
セ ル シ ウ ス 温 度 セルシウス度(ｅ)℃K
光
束 ルーメンlm
cd
cd sr(c)照度 ルクスlx
m-2 cdlm/m2
Bqs-1
放 射 性 核 種 の 放 射 能 （ ｆ ） ベクレル（ｄ）
吸収線量, 比エネルギー分与,
グレイ
Gy
J/kg
m2 s-2カーマ
線量当量, 周辺線量当量,Sv
J/kg
m2 s-2シーベルト（ｇ）
方向性線量当量, 個人線量当量酸素
活性 カタールkat
s-1 mol

1 d=24 h=86 400 s
1°=(π/180) rad1’=(1/60)°=(π/10 800) rad”1”=(1/60)’=(π/648 000) radha 1 ha=1 hm 2=104m2
L，l 1 L=1 l=1 dm3=103cm3=10-3m3t
1 t=103 kg

秒
ヘクタール
リットル
トン

表７．SIに属さないが、SIと併用される単位で、SI単位で表される数値が実験的に得られるもの
名称
記号
SI 単位で表される数値
電 子 ボ ル ト
ダ ル ト ン
統一原子質量単位

eV
Da
u

天

ua

文

単

位

1 eV=1.602 176 53(14)×10 -19J

1 Da=1.660 538 86(28)×10-27kg
1 u=1 Da

1 ua=1.495 978 706 91(6)×1011m

表８．SIに属さないが、SIと併用されるその他の単位
名称
記号
SI 単位で表される数値
バー
ル bar １bar=0.1MPa=100 kPa=10 5Pa
水銀柱ミリメートル mmHg １mmHg≈133.322Pa(a)SI接頭語は固有の名称と記号を持つ組立単位と組み合わせても使用できる。しかし接頭語を付した単位はもはや
コヒーレントではない。
(b)ラジアンとステラジアンは数字の１に対する単位の特別な名称で、量についての情報をつたえるために使われる。
実際には、使用する時には記号rad及びsrが用いられるが、習慣として組立単位としての記号である数字の１は明示されない。
(c)測光学ではステラジアンという名称と記号srを単位の表し方の中に、そのまま維持している。
(d)ヘルツは周期現象についてのみ、ベクレルは放射性核種の統計的過程についてのみ使用される。
(e)セルシウス度はケルビンの特別な名称で、セルシウス温度を表すために使用される。セルシウス度とケルビンの単位の大きさは同一である。したがって、温度差や温度間隔を表す数値はどちらの単位で表しても同じである。
(f)放射性核種の放射能（activity referred to a radionuclide）は、しばしば誤った用語で”radioactivity”と記される。
(g)単位シーベルト（PV,2002,70,205）についてはCIPM勧告2（CI-2002）を参照。

表４．単位の中に固有の名称と記号を含むSI組立単位の例
SI 組立単位
組立量
SI 基本単位による
名称
記号
表し方
-1
粘
度 パスカル秒
Pa s
m kg s-1
力 の モ ー メ ン ト ニュートンメートル
Nm
m2 kg s-2
表面
張力 ニュートン毎メートル
N/m
kg s-2角
速度 ラジアン毎秒
rad/s
m m-1 s-1=s-1
角
加速度 ラジアン毎秒毎秒
rad/s2
m m-1 s-2=s-2
熱 流 密 度 , 放 射 照 度 ワット毎平方メートル
W/m2
kg s-3
熱 容 量 , エ ン ト ロ ピ ー ジュール毎ケルビン
J/K
m2 kg s-2 K-1
比 熱 容 量 ， 比 エ ン ト ロ ピ ー ジュール毎キログラム毎ケルビン J/(kg K)
m2 s-2 K-1
比 エ ネ ルギ ー ジュール毎キログラム
J/kg
m2 s-2
熱伝
導率 ワット毎メートル毎ケルビン W/(m K) m kg s-3 K-1
体 積 エ ネ ル ギ ー ジュール毎立方メートル J/m3
m-1 kg s-2
電界の強さ ボルト毎メートル
V/m
m kg s-3 A-1
電荷密
度 クーロン毎立方メートル C/m3
m-3 s A
表面
電
荷 クーロン毎平方メートル C/m2
m-2 s A電 束 密 度 ， 電 気 変 位 クーロン毎平方メートル C/m2
m-2 s A誘
電率 ファラド毎メートル
F/m
m-3 kg-1 s4 A2
透磁率 ヘンリー毎メートル
H/m
m kg s-2 A-2
モ ル エ ネ ル ギ ー ジュール毎モル
J/mol
m2 kg s-2 mol-1
モルエントロピー, モル熱容量 ジュール毎モル毎ケルビン J/(mol K) m2 kg s-2 K-1 mol-1
照 射 線 量 （ Ｘ 線 及 び γ 線 ） クーロン毎キログラム
C/kg
kg-1 s A
吸収線
量率 グレイ毎秒
Gy/s
m2 s-3放射
強度 ワット毎ステラジアン
W/srm4 m-2 kg s-3=m2 kg s-3
放射輝
度 ワット毎平方メートル毎ステラジアン W/(m2 sr) m2 m-2 kg s-3=kg s-3
酵 素 活 性濃 度 カタール毎立方メートル kat/m3
m-3 s-1 mol

名称

オングストローム
海
里
バ
ー
ン

Å
Ｍ

１Å=0.1nm=100pm=10-10m
１M=1852m

b

ノ
ネ
ベ

ト
パ
ル

kn
Np
Ｂ

１b=100fm2=(10-12cm) 2 =10-28m2
１kn=(1852/3600)m/s

ル

dB

ッ
ー

デ

シ

ベ

SI単位との数値的な関係は、対数量の定義に依存。

エ

表９．固有の名称をもつCGS組立単位
名称
記号
SI 単位で表される数値
ル
グ erg 1 erg=10-7 J

ダ
ポ

イ
ア

ス
ス

ト ー ク
チ
ル

フ
ガ

ォ

ン dyn 1 dyn=10-5N
ズ P 1 P=1 dyn s cm-2=0.1Pa s
ス St 1 St =1cm2 s-1=10-4m2 s-1
ブ sb 1 sb =1cd cm-2=104cd m-2
ト ph 1 ph=1cd sr cm-2 =10 4lx
ル Gal 1 Gal =1cm s-2=10-2ms-2

マ ク ス ウ エ ルガ
ウス
エルステッド（ ａ）

Mx
G
Oe

1 Mx = 1G cm2=10-8Wb
1 G =1Mx cm-2 =10-4T
1 Oe (103/4π)A m-1（a）３元系のCGS単位系とSIでは直接比較できないため、等号「は対応関係を示すものである。

キ
レ
ラ

名称
ュ
リ
ン

レ
ガ

ト

表10．SIに属さないその他の単位の例
記号
SI 単位で表される数値
ー Ci 1 Ci=3.7×1010Bq

ゲ

ン

ン R
ド rad
ム rem
マ γ

フ
ェ
ル
ミ
メートル系カラット

1 R = 2.58×10-4C/kg

1 rad=1cGy=10-2Gy
1 rem=1 cSv=10-2Sv
1 γ=1 nT=10-9T
1 フェルミ=1 fm=10-15m

ト
標

準

気

1 メートル系カラット = 0.2 g = 2×10-4kg
ル Torr 1 Torr = (101 325/760) Pa
圧 atm 1 atm = 101 325 Pa

カ

ロ

リ

ー

cal

ミ

ク

ロ

ン

µ

大

」

1 cal=4.1858J（｢15℃｣カロリー），4.1868J（｢IT｣カロリー），4.184J（｢熱化学｣カロリー）

1 µ =1µm=10-6m（第8版，2006年）